# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions.
# This journal is © The Royal Society of Chemistry 2017
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# This file contains crystal structure data downloaded from the
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
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# Please retain this information to preserve the provenance of
# this file and to allow appropriate attribution of the data.
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data_2
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1520000'
_audit_update_record
;
2017-05-01 deposited with the CCDC.
2017-05-09 downloaded from the CCDC.
;
_audit_creation_date 2017-04-27
_audit_creation_method
;
Olex2 1.2
(compiled 2017.03.28 svn.r3405 for OlexSys, GUI svn.r5335)
;
_shelx_SHELXL_version_number 2016/6
_chemical_name_common ?
_chemical_name_systematic ?
_chemical_formula_moiety 'C19 H12 Cd N7 O7'
_chemical_formula_sum 'C19 H24 Cd N7 O13'
_chemical_formula_weight 670.85
_chemical_absolute_configuration unk
_chemical_melting_point ?
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cd Cd -0.8075 1.2024 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_space_group_crystal_system monoclinic
_space_group_IT_number 14
_space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1'
_space_group_name_Hall '-P 2ybc'
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y-1/2, z-1/2'
_cell_length_a 13.146(5)
_cell_length_b 13.540(5)
_cell_length_c 17.464(5)
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 92.635(5)
_cell_angle_gamma 90
_cell_volume 3105.2(19)
_cell_formula_units_Z 4
_cell_measurement_reflns_used 5096
_cell_measurement_temperature 296(2)
_cell_measurement_theta_max 26.011
_cell_measurement_theta_min 2.160
_shelx_estimated_absorpt_T_max ?
_shelx_estimated_absorpt_T_min ?
_exptl_absorpt_coefficient_mu 0.769
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.6
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.5
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_process_details 'SADABS 2014/4 Bruker AXS Madison WI USA'
_exptl_absorpt_special_details ?
_exptl_crystal_colour colourless
_exptl_crystal_colour_primary colourless
_exptl_crystal_density_diffrn 1.435
_exptl_crystal_density_meas ?
_exptl_crystal_density_method ?
_exptl_crystal_description block
_exptl_crystal_F_000 1356
_exptl_crystal_size_max 0.2
_exptl_crystal_size_mid 0.2
_exptl_crystal_size_min 0.18
_exptl_transmission_factor_max ?
_exptl_transmission_factor_min ?
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0370
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0395
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998
_diffrn_reflns_limit_h_max 15
_diffrn_reflns_limit_h_min -15
_diffrn_reflns_limit_k_max 16
_diffrn_reflns_limit_k_min -16
_diffrn_reflns_limit_l_max 20
_diffrn_reflns_limit_l_min -15
_diffrn_reflns_number 17468
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998
_diffrn_reflns_theta_full 24.999
_diffrn_reflns_theta_max 24.999
_diffrn_reflns_theta_min 1.904
_diffrn_ambient_temperature 296.15
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998
_diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex II CCD'
_diffrn_measurement_method '\w scans'
_diffrn_radiation_monochromator graphite
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength 0.71069
_diffrn_source ?
_reflns_Friedel_coverage 0.000
_reflns_Friedel_fraction_full .
_reflns_Friedel_fraction_max .
_reflns_number_gt 4310
_reflns_number_total 5464
_reflns_special_details
;
Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
class for the calculation of statistics and refinement.
Structure factors included contributions from the .fab file.
_reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
Friedel pairs measured divided by the number that would be
possible theoretically, ignoring centric projections and
systematic absences.
;
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_computing_cell_refinement 'SAINT V8.18C (?, 2016)'
_computing_data_collection 'Bruker SMART'
_computing_data_reduction 'SAINT V8.18C (?, 2016)'
_computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)'
_computing_structure_solution 'ShelXT (Sheldrick, 2015)'
_refine_diff_density_max 0.691
_refine_diff_density_min -0.629
_refine_diff_density_rms 0.073
_refine_ls_extinction_coef .
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.051
_refine_ls_hydrogen_treatment constr
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 325
_refine_ls_number_reflns 5464
_refine_ls_number_restraints 814
_refine_ls_R_factor_all 0.0499
_refine_ls_R_factor_gt 0.0373
_refine_ls_restrained_S_all 1.110
_refine_ls_shift/su_max 0.001
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0568P)^2^+0.9973P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.0964
_refine_ls_wR_factor_ref 0.1021
_refine_special_details ?
_olex2_refinement_description
;
1. Fixed Uiso
At 1.2 times of:
All C(H) groups
2. Rigid bond restraints
O6, C19
with sigma for 1-2 distances of 0.002 and sigma for 1-3 distances of 0.002
O7, C19
with sigma for 1-2 distances of 0.002 and sigma for 1-3 distances of 0.002
Cd1, O1
with sigma for 1-2 distances of 0.002 and sigma for 1-3 distances of 0.002
Cd1, O2
with sigma for 1-2 distances of 0.002 and sigma for 1-3 distances of 0.002
3. Uiso/Uaniso restraints and constraints
C1 \\sim C2 \\sim C3 \\sim C4 \\sim C5 \\sim C6 \\sim C7 \\sim C8 \\sim C9
\\sim C10 \\sim C13 \\sim C14 \\sim C15 \\sim C16 \\sim C17 \\sim C18 \\sim C19
\\sim C11A \\sim C12A \\sim C11B \\sim C12B \\sim O1 \\sim O2 \\sim O3 \\sim O4
\\sim O5 \\sim O6 \\sim O7 \\sim N1 \\sim N2 \\sim N3 \\sim N4 \\sim N5 \\sim
N6 \\sim N7: within 3.8A with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.03
4. Others
Fixed Sof: C11A(0.5) H11A(0.5) C12A(0.5) H12A(0.5) C11B(0.5) H11B(0.5)
C12B(0.5) H12B(0.5)
5.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates:
C2(H2), C4(H4), C6(H6), C7(H7), C8(H8), C9(H9), C10(H10), C13(H13), C14(H14),
C15(H15), C11A(H11A), C12A(H12A), C11B(H11B), C12B(H12B)
;
_atom_sites_solution_hydrogens geom
_atom_sites_solution_primary dual
_atom_sites_solution_secondary ?
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Cd1 Cd 0.67143(2) 0.04440(2) 0.29622(2) 0.03251(11) Uani 1 1 d . U . . .
O1 O 0.5591(2) 0.0564(2) 0.18062(19) 0.0673(8) Uani 1 1 d . U . . .
O2 O 0.7142(3) 0.0917(3) 0.16442(19) 0.0771(9) Uani 1 1 d . U . . .
O3 O 0.6046(4) 0.1008(5) 0.0690(2) 0.1403(19) Uani 1 1 d . U . . .
O4 O 0.50318(18) 0.02159(18) 0.34680(14) 0.0420(6) Uani 1 1 d . U . . .
O5 O 0.67574(19) 0.03694(18) 0.43253(15) 0.0434(6) Uani 1 1 d . U . . .
O6 O 0.3257(3) -0.1088(3) 0.3604(2) 0.0927(12) Uani 1 1 d . U . . .
O7 O 0.2419(3) -0.0034(4) 0.4183(2) 0.1042(13) Uani 1 1 d . U . . .
N1 N 0.6681(2) 0.2123(2) 0.32218(19) 0.0431(7) Uani 1 1 d . U . . .
N2 N 0.7147(2) 0.3677(2) 0.32126(17) 0.0394(7) Uani 1 1 d . U . . .
N3 N 0.9909(2) 0.5376(2) 0.2013(2) 0.0463(7) Uani 1 1 d . U . . .
N4 N 1.1543(2) 0.5343(2) 0.1826(2) 0.0453(7) Uani 1 1 d . U . . .
N5 N 0.6926(2) -0.2804(2) 0.2708(2) 0.0447(7) Uani 1 1 d . U . . .
N6 N 0.6582(2) -0.1221(2) 0.2794(2) 0.0486(7) Uani 1 1 d . U . . .
N7 N 0.6253(3) 0.0838(3) 0.1358(2) 0.0714(10) Uani 1 1 d . U . . .
C1 C 0.7595(3) 0.4569(2) 0.2955(2) 0.0402(8) Uani 1 1 d . U . . .
C2 C 0.8562(3) 0.4539(3) 0.2667(2) 0.0429(8) Uani 1 1 d . U . . .
H2 H 0.893452 0.395531 0.266936 0.052 Uiso 1 1 calc R . . . .
C3 C 0.8958(3) 0.5401(3) 0.2376(2) 0.0435(8) Uani 1 1 d . U . . .
C4 C 0.8438(3) 0.6286(3) 0.2395(2) 0.0451(8) Uani 1 1 d . U . . .
H4 H 0.871979 0.686114 0.220510 0.054 Uiso 1 1 calc R . . . .
C5 C 0.7483(3) 0.6295(2) 0.2705(2) 0.0396(8) Uani 1 1 d . U . . .
C6 C 0.7050(3) 0.5441(2) 0.2977(2) 0.0403(8) Uani 1 1 d . U . . .
H6 H 0.640295 0.545320 0.317083 0.048 Uiso 1 1 calc R . . . .
C7 C 0.6514(3) 0.3565(3) 0.3810(2) 0.0515(9) Uani 1 1 d . U . . .
H7 H 0.631581 0.405021 0.414981 0.062 Uiso 1 1 calc R . . . .
C8 C 0.6238(3) 0.2605(3) 0.3802(2) 0.0510(9) Uani 1 1 d . U . . .
H8 H 0.580696 0.231504 0.414485 0.061 Uiso 1 1 calc R . . . .
C9 C 0.7220(3) 0.2784(3) 0.2873(2) 0.0415(8) Uani 1 1 d . U . . .
H9 H 0.760227 0.265652 0.244889 0.050 Uiso 1 1 calc R . . . .
C10 C 1.0834(3) 0.5302(3) 0.2316(3) 0.0586(10) Uani 1 1 d . U . . .
H10 H 1.097107 0.522708 0.284022 0.070 Uiso 1 1 calc R . . . .
C13 C 0.7302(3) -0.1889(2) 0.2822(2) 0.0427(9) Uani 1 1 d . U . . .
H13 H 0.798983 -0.174892 0.291049 0.051 Uiso 1 1 calc R . . . .
C14 C 0.5890(3) -0.2700(3) 0.2596(3) 0.0592(11) Uani 1 1 d . U . . .
H14 H 0.541664 -0.320085 0.249969 0.071 Uiso 1 1 calc R . . . .
C15 C 0.5701(3) -0.1738(3) 0.2655(3) 0.0580(10) Uani 1 1 d . U . . .
H15 H 0.505656 -0.145533 0.260805 0.070 Uiso 1 1 calc R . . . .
C16 C 0.5968(2) 0.0213(2) 0.4668(2) 0.0322(7) Uani 1 1 d . U . . .
C17 C 0.4980(2) 0.0067(3) 0.4166(2) 0.0341(7) Uani 1 1 d . U . . .
C18 C 0.4099(3) -0.0191(3) 0.4541(2) 0.0374(8) Uani 1 1 d . U . . .
C19 C 0.3194(3) -0.0436(3) 0.4074(2) 0.0455(8) Uani 1 1 d . U . . .
C11A C 1.1074(7) 0.5087(8) 0.1163(6) 0.0633(17) Uani 0.5 1 d . U P A 1
H11A H 1.138233 0.496074 0.070464 0.076 Uiso 0.5 1 calc R . P A 1
C12A C 1.0055(7) 0.5044(8) 0.1282(6) 0.0659(16) Uani 0.5 1 d . U P A 1
H12A H 0.954992 0.482806 0.093143 0.079 Uiso 0.5 1 calc R . P A 1
C11B C 1.1081(6) 0.5729(7) 0.1201(6) 0.0563(16) Uani 0.5 1 d . U P A 2
H11B H 1.140451 0.592020 0.076228 0.068 Uiso 0.5 1 calc R . P A 2
C12B C 1.0070(6) 0.5799(7) 0.1299(5) 0.0551(15) Uani 0.5 1 d . U P A 2
H12B H 0.958173 0.607386 0.096104 0.066 Uiso 0.5 1 calc R . P A 2
loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
Cd1 0.02597(15) 0.03042(15) 0.04193(17) 0.00433(11) 0.01005(10) 0.00069(10)
O1 0.0572(18) 0.087(2) 0.0581(16) 0.0100(15) 0.0040(13) 0.0108(15)
O2 0.067(2) 0.108(2) 0.0573(16) 0.0123(17) 0.0173(16) 0.0013(19)
O3 0.151(4) 0.219(5) 0.051(2) 0.034(3) 0.001(3) 0.020(4)
O4 0.0334(13) 0.0551(14) 0.0381(13) 0.0078(11) 0.0086(11) 0.0015(11)
O5 0.0298(13) 0.0555(15) 0.0456(14) 0.0078(11) 0.0093(11) -0.0043(11)
O6 0.085(3) 0.108(3) 0.083(2) -0.0268(19) -0.017(2) -0.021(2)
O7 0.0400(18) 0.187(4) 0.084(3) -0.016(3) -0.0126(18) 0.022(2)
N1 0.0430(16) 0.0359(14) 0.0518(16) 0.0046(13) 0.0159(13) 0.0037(13)
N2 0.0368(15) 0.0330(14) 0.0495(16) 0.0009(13) 0.0147(13) -0.0001(12)
N3 0.0245(14) 0.0551(17) 0.0600(18) 0.0015(14) 0.0110(13) -0.0007(13)
N4 0.0246(14) 0.0517(18) 0.0604(19) 0.0017(15) 0.0122(14) 0.0022(13)
N5 0.0270(15) 0.0301(15) 0.077(2) -0.0030(15) 0.0073(14) -0.0048(12)
N6 0.0362(16) 0.0408(16) 0.0689(19) -0.0022(14) 0.0038(14) -0.0008(13)
N7 0.072(3) 0.097(3) 0.046(2) 0.010(2) 0.009(2) 0.017(2)
C1 0.0305(16) 0.0377(17) 0.0529(19) -0.0031(15) 0.0072(15) -0.0031(14)
C2 0.0296(16) 0.0429(17) 0.0570(19) -0.0024(16) 0.0104(15) 0.0036(14)
C3 0.0251(15) 0.0477(17) 0.0584(19) -0.0027(16) 0.0101(15) -0.0014(14)
C4 0.0291(16) 0.0418(18) 0.065(2) 0.0000(17) 0.0086(16) -0.0066(15)
C5 0.0278(16) 0.0320(16) 0.059(2) -0.0040(16) 0.0066(15) -0.0038(14)
C6 0.0305(16) 0.0369(17) 0.055(2) -0.0065(16) 0.0124(15) -0.0022(14)
C7 0.054(2) 0.0427(19) 0.060(2) -0.0017(17) 0.0268(18) 0.0017(17)
C8 0.053(2) 0.0414(18) 0.061(2) 0.0068(17) 0.0304(18) 0.0019(16)
C9 0.0389(18) 0.0345(17) 0.053(2) 0.0015(15) 0.0171(16) -0.0010(15)
C10 0.0362(19) 0.081(2) 0.059(2) -0.0024(19) 0.0067(18) 0.0012(18)
C13 0.0281(18) 0.0287(17) 0.072(2) -0.0048(17) 0.0038(17) -0.0048(14)
C14 0.0322(19) 0.0382(19) 0.107(3) -0.010(2) 0.002(2) -0.0061(16)
C15 0.0337(19) 0.0446(19) 0.096(3) -0.006(2) 0.0010(19) -0.0005(16)
C16 0.0236(16) 0.0342(16) 0.0394(18) 0.0069(14) 0.0078(14) 0.0006(13)
C17 0.0282(17) 0.0357(16) 0.0389(18) 0.0041(15) 0.0073(14) 0.0025(14)
C18 0.0250(17) 0.0496(19) 0.0380(18) 0.0044(15) 0.0049(14) -0.0026(14)
C19 0.0270(16) 0.076(2) 0.0335(18) 0.0065(16) 0.0002(15) -0.0108(16)
C11A 0.036(3) 0.087(4) 0.068(3) -0.011(3) 0.011(3) -0.003(3)
C12A 0.037(3) 0.089(3) 0.073(3) -0.011(3) 0.007(3) -0.003(3)
C11B 0.032(3) 0.069(3) 0.069(3) 0.014(3) 0.013(3) 0.003(3)
C12B 0.029(3) 0.070(3) 0.067(3) 0.012(3) 0.009(3) 0.007(3)
_geom_special_details
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Cd1 O1 2.451(3) . ?
Cd1 O2 2.478(3) . ?
Cd1 O4 2.439(3) . ?
Cd1 O5 2.381(3) . ?
Cd1 N1 2.319(3) . ?
Cd1 N4 2.308(3) 2_745 ?
Cd1 N6 2.279(3) . ?
O1 N7 1.254(5) . ?
O2 N7 1.254(5) . ?
O3 N7 1.208(5) . ?
O4 C17 1.241(4) . ?
O5 C16 1.240(4) . ?
O6 C19 1.211(5) . ?
O7 C19 1.179(5) . ?
N1 C8 1.359(5) . ?
N1 C9 1.309(4) . ?
N2 C1 1.425(4) . ?
N2 C7 1.373(5) . ?
N2 C9 1.351(4) . ?
N3 C3 1.429(5) . ?
N3 C10 1.307(5) . ?
N3 C12A 1.375(10) . ?
N3 C12B 1.397(10) . ?
N4 C10 1.295(5) . ?
N4 C11A 1.333(10) . ?
N4 C11B 1.332(10) . ?
N5 C5 1.424(4) 1_545 ?
N5 C13 1.345(4) . ?
N5 C14 1.374(5) . ?
N6 C13 1.308(5) . ?
N6 C15 1.365(5) . ?
C1 C2 1.390(5) . ?
C1 C6 1.383(5) . ?
C2 C3 1.383(5) . ?
C3 C4 1.381(5) . ?
C4 C5 1.390(5) . ?
C5 C6 1.382(5) . ?
C7 C8 1.349(5) . ?
C14 C15 1.332(5) . ?
C16 C17 1.545(5) . ?
C16 C18 1.390(5) 3_656 ?
C17 C18 1.400(5) . ?
C18 C19 1.449(5) . ?
C11A C12A 1.366(12) . ?
C11B C12B 1.350(11) . ?
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O1 Cd1 O2 51.08(11) . . ?
O4 Cd1 O1 77.56(10) . . ?
O4 Cd1 O2 128.11(10) . . ?
O5 Cd1 O1 144.30(10) . . ?
O5 Cd1 O2 160.67(11) . . ?
O5 Cd1 O4 67.21(8) . . ?
N1 Cd1 O1 94.58(11) . . ?
N1 Cd1 O2 86.30(12) . . ?
N1 Cd1 O4 91.58(9) . . ?
N1 Cd1 O5 81.14(10) . . ?
N4 Cd1 O1 133.78(12) 2_745 . ?
N4 Cd1 O2 84.16(12) 2_745 . ?
N4 Cd1 O4 147.64(11) 2_745 . ?
N4 Cd1 O5 81.93(10) 2_745 . ?
N4 Cd1 N1 93.13(11) 2_745 . ?
N6 Cd1 O1 85.41(11) . . ?
N6 Cd1 O2 98.91(12) . . ?
N6 Cd1 O4 81.75(10) . . ?
N6 Cd1 O5 94.88(11) . . ?
N6 Cd1 N1 173.18(11) . . ?
N6 Cd1 N4 91.78(11) . 2_745 ?
N7 O1 Cd1 97.2(3) . . ?
N7 O2 Cd1 95.9(3) . . ?
C17 O4 Cd1 117.9(2) . . ?
C16 O5 Cd1 120.5(2) . . ?
C8 N1 Cd1 129.0(2) . . ?
C9 N1 Cd1 124.3(3) . . ?
C9 N1 C8 106.2(3) . . ?
C7 N2 C1 127.4(3) . . ?
C9 N2 C1 125.5(3) . . ?
C9 N2 C7 107.0(3) . . ?
C10 N3 C3 129.7(4) . . ?
C10 N3 C12A 100.6(5) . . ?
C10 N3 C12B 102.5(4) . . ?
C12A N3 C3 125.6(5) . . ?
C12B N3 C3 123.9(4) . . ?
C10 N4 Cd1 129.5(3) . 2_755 ?
C10 N4 C11A 104.2(5) . . ?
C10 N4 C11B 104.1(5) . . ?
C11A N4 Cd1 124.8(5) . 2_755 ?
C13 N5 C5 127.2(3) . 1_545 ?
C13 N5 C14 106.4(3) . . ?
C14 N5 C5 126.4(3) . 1_545 ?
C13 N6 Cd1 128.9(2) . . ?
C13 N6 C15 105.0(3) . . ?
C15 N6 Cd1 126.1(3) . . ?
O1 N7 O2 115.9(4) . . ?
O3 N7 O1 121.8(5) . . ?
O3 N7 O2 122.3(5) . . ?
C2 C1 N2 119.2(3) . . ?
C6 C1 N2 119.6(3) . . ?
C6 C1 C2 121.2(3) . . ?
C3 C2 C1 118.3(3) . . ?
C2 C3 N3 119.7(3) . . ?
C4 C3 N3 118.4(3) . . ?
C4 C3 C2 121.9(3) . . ?
C3 C4 C5 118.3(3) . . ?
C4 C5 N5 118.9(3) . 1_565 ?
C6 C5 N5 119.7(3) . 1_565 ?
C6 C5 C4 121.4(3) . . ?
C5 C6 C1 118.9(3) . . ?
C8 C7 N2 105.7(3) . . ?
C7 C8 N1 110.3(3) . . ?
N1 C9 N2 110.9(3) . . ?
N4 C10 N3 114.4(4) . . ?
N6 C13 N5 111.8(3) . . ?
C15 C14 N5 106.0(3) . . ?
C14 C15 N6 110.8(4) . . ?
O5 C16 C17 116.7(3) . . ?
O5 C16 C18 125.2(3) . 3_656 ?
C18 C16 C17 118.1(3) 3_656 . ?
O4 C17 C16 116.9(3) . . ?
O4 C17 C18 125.7(3) . . ?
C18 C17 C16 117.3(3) . . ?
C16 C18 C17 124.1(3) 3_656 . ?
C16 C18 C19 117.8(3) 3_656 . ?
C17 C18 C19 118.0(3) . . ?
O6 C19 C18 117.9(4) . . ?
O7 C19 O6 122.2(4) . . ?
O7 C19 C18 119.8(4) . . ?
N4 C11A C12A 107.3(8) . . ?
C11A C12A N3 107.9(8) . . ?
N4 C11B C12B 109.7(8) . . ?
C11B C12B N3 106.0(7) . . ?
_shelx_res_file
;
TITL 2 in P2(1)/c
2.res
created by SHELXL-2016/6 at 22:00:47 on 27-Apr-2017
CELL 0.71069 13.146 13.54 17.464 90 92.635 90
ZERR 4 0.005 0.005 0.005 0 0.005 0
LATT 1
SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z
SFAC C H Cd N O
UNIT 76 96 4 28 52
DELU 0.002 0.002 O6 C19
DELU 0.002 0.002 O7 C19
DELU 0.002 0.002 Cd1 O1
DELU 0.002 0.002 Cd1 O2
SIMU 0.01 0.03 3.8 $C $O $N
L.S. 35 0 94
PLAN 25
TEMP 23
ABIN
fmap 2
acta
MERG 2
OMIT -3 50
OMIT -9 0 2
OMIT 1 6 1
OMIT 2 6 6
OMIT -3 0 6
OMIT -8 0 2
REM
REM
REM
WGHT 0.056800 0.997300
FVAR 0.08778
CD1 3 0.671434 0.044398 0.296222 11.00000 0.02597 0.03042 =
0.04193 0.00433 0.01005 0.00069
O1 5 0.559097 0.056380 0.180624 11.00000 0.05723 0.08659 =
0.05810 0.00999 0.00400 0.01078
O2 5 0.714170 0.091661 0.164415 11.00000 0.06708 0.10829 =
0.05733 0.01230 0.01735 0.00135
O3 5 0.604572 0.100826 0.068953 11.00000 0.15112 0.21852 =
0.05085 0.03401 0.00057 0.02039
O4 5 0.503177 0.021592 0.346803 11.00000 0.03342 0.05511 =
0.03808 0.00783 0.00862 0.00151
O5 5 0.675738 0.036939 0.432534 11.00000 0.02976 0.05552 =
0.04557 0.00775 0.00931 -0.00425
O6 5 0.325742 -0.108811 0.360423 11.00000 0.08500 0.10814 =
0.08292 -0.02675 -0.01672 -0.02150
O7 5 0.241867 -0.003396 0.418330 11.00000 0.04004 0.18679 =
0.08440 -0.01582 -0.01257 0.02168
N1 4 0.668069 0.212335 0.322178 11.00000 0.04295 0.03589 =
0.05183 0.00460 0.01593 0.00373
N2 4 0.714742 0.367663 0.321259 11.00000 0.03676 0.03300 =
0.04948 0.00091 0.01469 -0.00013
N3 4 0.990941 0.537591 0.201316 11.00000 0.02452 0.05509 =
0.06000 0.00155 0.01096 -0.00068
N4 4 1.154306 0.534289 0.182621 11.00000 0.02462 0.05166 =
0.06043 0.00172 0.01222 0.00217
N5 4 0.692576 -0.280380 0.270755 11.00000 0.02699 0.03005 =
0.07741 -0.00301 0.00735 -0.00480
N6 4 0.658231 -0.122123 0.279399 11.00000 0.03616 0.04081 =
0.06894 -0.00220 0.00382 -0.00081
N7 4 0.625313 0.083849 0.135769 11.00000 0.07199 0.09704 =
0.04573 0.01009 0.00913 0.01666
C1 1 0.759463 0.456871 0.295464 11.00000 0.03053 0.03773 =
0.05291 -0.00315 0.00721 -0.00313
C2 1 0.856224 0.453946 0.266659 11.00000 0.02964 0.04288 =
0.05705 -0.00241 0.01042 0.00363
AFIX 43
H2 2 0.893452 0.395531 0.266936 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C3 1 0.895755 0.540058 0.237578 11.00000 0.02511 0.04772 =
0.05840 -0.00269 0.01009 -0.00137
C4 1 0.843804 0.628584 0.239472 11.00000 0.02907 0.04184 =
0.06508 0.00004 0.00855 -0.00664
AFIX 43
H4 2 0.871979 0.686114 0.220510 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C5 1 0.748297 0.629472 0.270460 11.00000 0.02780 0.03204 =
0.05930 -0.00403 0.00663 -0.00382
C6 1 0.704973 0.544106 0.297652 11.00000 0.03052 0.03685 =
0.05451 -0.00645 0.01241 -0.00222
AFIX 43
H6 2 0.640295 0.545320 0.317083 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C7 1 0.651371 0.356511 0.381027 11.00000 0.05369 0.04271 =
0.06041 -0.00171 0.02684 0.00173
AFIX 43
H7 2 0.631581 0.405021 0.414981 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C8 1 0.623810 0.260526 0.380222 11.00000 0.05304 0.04145 =
0.06109 0.00682 0.03042 0.00195
AFIX 43
H8 2 0.580696 0.231504 0.414485 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C9 1 0.722032 0.278415 0.287305 11.00000 0.03890 0.03448 =
0.05252 0.00153 0.01708 -0.00099
AFIX 43
H9 2 0.760227 0.265652 0.244889 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C10 1 1.083381 0.530231 0.231632 11.00000 0.03623 0.08082 =
0.05911 -0.00242 0.00667 0.00123
AFIX 43
H10 2 1.097107 0.522708 0.284022 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C13 1 0.730192 -0.188928 0.282209 11.00000 0.02807 0.02873 =
0.07158 -0.00481 0.00381 -0.00478
AFIX 43
H13 2 0.798983 -0.174892 0.291049 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C14 1 0.588984 -0.270044 0.259635 11.00000 0.03218 0.03820 =
0.10727 -0.01016 0.00246 -0.00608
AFIX 43
H14 2 0.541664 -0.320085 0.249969 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C15 1 0.570132 -0.173765 0.265518 11.00000 0.03373 0.04461 =
0.09553 -0.00560 0.00105 -0.00054
AFIX 43
H15 2 0.505656 -0.145533 0.260805 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C16 1 0.596774 0.021273 0.466768 11.00000 0.02358 0.03420 =
0.03943 0.00686 0.00780 0.00059
C17 1 0.497970 0.006693 0.416625 11.00000 0.02816 0.03574 =
0.03888 0.00409 0.00733 0.00250
C18 1 0.409904 -0.019117 0.454056 11.00000 0.02504 0.04963 =
0.03797 0.00444 0.00491 -0.00264
C19 1 0.319429 -0.043618 0.407438 11.00000 0.02705 0.07585 =
0.03349 0.00648 0.00022 -0.01080
PART 1
C11A 1 1.107370 0.508676 0.116319 10.50000 0.03594 0.08669 =
0.06805 -0.01107 0.01149 -0.00278
AFIX 43
H11A 2 1.138233 0.496074 0.070464 10.50000 -1.20000
AFIX 0
C12A 1 1.005529 0.504378 0.128238 10.50000 0.03675 0.08861 =
0.07260 -0.01079 0.00664 -0.00335
AFIX 43
H12A 2 0.954992 0.482806 0.093143 10.50000 -1.20000
AFIX 0
PART 0
PART 2
C11B 1 1.108054 0.572859 0.120070 10.50000 0.03193 0.06946 =
0.06857 0.01449 0.01335 0.00304
AFIX 43
H11B 2 1.140451 0.592020 0.076228 10.50000 -1.20000
AFIX 0
C12B 1 1.007045 0.579935 0.129925 10.50000 0.02929 0.06979 =
0.06700 0.01210 0.00924 0.00699
AFIX 43
H12B 2 0.958173 0.607386 0.096104 10.50000 -1.20000
AFIX 0
HKLF 4
REM 2 in P2(1)/c
REM R1 = 0.0373 for 4310 Fo > 4sig(Fo) and 0.0499 for all 5464 data
REM 325 parameters refined using 814 restraints
END
WGHT 0.0571 0.9591
REM Highest difference peak 0.691, deepest hole -0.629, 1-sigma level 0.073
Q1 1 1.0104 0.4560 0.1440 11.00000 0.05 0.69
Q2 1 0.3316 -0.0583 0.4260 11.00000 0.05 0.59
Q3 1 0.7057 0.0188 0.3371 11.00000 0.05 0.57
Q4 1 0.3114 -0.0370 0.3892 11.00000 0.05 0.49
Q5 1 0.3227 0.0075 0.4071 11.00000 0.05 0.47
Q6 1 0.6882 0.0987 0.3248 11.00000 0.05 0.46
Q7 1 1.0012 0.5474 0.1076 11.00000 0.05 0.45
Q8 1 1.1142 0.4593 0.1313 11.00000 0.05 0.43
Q9 1 1.0214 0.6299 0.1477 11.00000 0.05 0.40
Q10 1 0.5672 -0.1761 0.3081 11.00000 0.05 0.33
Q11 1 0.6722 0.2234 0.2977 11.00000 0.05 0.33
Q12 1 0.2795 0.0585 0.3811 11.00000 0.05 0.32
Q13 1 0.5915 0.0199 0.0756 11.00000 0.05 0.32
Q14 1 1.1226 0.6165 0.1488 11.00000 0.05 0.32
Q15 1 0.6150 0.0447 0.2487 11.00000 0.05 0.31
Q16 1 0.5335 0.0404 0.1483 11.00000 0.05 0.31
Q17 1 0.7093 0.0354 0.1752 11.00000 0.05 0.30
Q18 1 0.7058 0.1274 0.1189 11.00000 0.05 0.28
Q19 1 0.5458 0.0114 0.4396 11.00000 0.05 0.28
Q20 1 0.6466 -0.1039 0.3100 11.00000 0.05 0.28
Q21 1 1.0584 0.5890 0.2160 11.00000 0.05 0.26
Q22 1 1.0429 0.4981 0.2169 11.00000 0.05 0.26
Q23 1 0.7366 -0.0537 0.3674 11.00000 0.05 0.26
Q24 1 0.6985 0.0362 0.1362 11.00000 0.05 0.25
Q25 1 1.1858 0.5389 0.2090 11.00000 0.05 0.25
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7 4 18 1.21 0.00
8 4 18 -0.07 0.00
9 4 18 0.04 0.00
-10 5 18 -1.13 0.00
-9 5 18 0.42 0.00
-8 5 18 2.05 0.00
-7 5 18 1.33 0.00
6 5 18 -0.09 0.00
7 5 18 -2.04 0.00
8 5 18 -0.08 0.00
-9 6 18 0.08 0.00
-8 6 18 0.11 0.00
-7 6 18 0.42 0.00
-6 6 18 -0.63 0.00
5 6 18 -2.55 0.00
6 6 18 -3.09 0.00
7 6 18 -0.43 0.00
8 6 18 0.19 0.00
-8 7 18 -1.34 0.00
-7 7 18 -1.71 0.00
-6 7 18 0.35 0.00
-5 7 18 1.25 0.00
4 7 18 2.61 0.00
5 7 18 -0.43 0.00
6 7 18 0.17 0.00
7 7 18 0.74 0.00
-7 8 18 -0.07 0.00
-6 8 18 -0.10 0.00
-5 8 18 -1.86 0.00
-4 8 18 -0.42 0.00
-3 8 18 -0.79 0.00
-2 8 18 -1.51 0.00
1 8 18 -0.16 0.00
2 8 18 -0.77 0.00
3 8 18 2.01 0.00
4 8 18 0.95 0.00
5 8 18 2.00 0.00
6 8 18 1.79 0.00
-6 9 18 -0.39 0.00
-5 9 18 0.70 0.00
-4 9 18 2.63 0.00
-3 9 18 1.90 0.00
-2 9 18 2.06 0.00
-1 9 18 1.09 0.00
0 9 18 -0.21 0.00
1 9 18 -1.80 0.00
2 9 18 -1.56 0.00
3 9 18 -1.69 0.00
4 9 18 -1.37 0.00
5 9 18 0.13 0.00
-4 10 18 0.45 0.00
-3 10 18 -0.17 0.00
-2 10 18 0.38 0.00
-1 10 18 0.97 0.00
0 10 18 1.98 0.00
1 10 18 0.38 0.00
2 10 18 1.48 0.00
3 10 18 1.43 0.00
-10 1 19 0.81 0.00
-9 1 19 0.37 0.00
-8 1 19 0.98 0.00
-7 1 19 1.21 0.00
6 1 19 -0.62 0.00
7 1 19 -1.41 0.00
8 1 19 -0.24 0.00
-9 2 19 -1.04 0.00
-8 2 19 -0.57 0.00
-7 2 19 -0.97 0.00
6 2 19 -0.41 0.00
7 2 19 1.83 0.00
8 2 19 3.03 0.00
-9 3 19 -0.50 0.00
-8 3 19 -0.72 0.00
-7 3 19 -0.05 0.00
5 3 19 1.90 0.00
6 3 19 1.89 0.00
7 3 19 3.48 0.00
8 3 19 0.03 0.00
-9 4 19 0.78 0.00
-8 4 19 0.22 0.00
-7 4 19 0.41 0.00
-6 4 19 0.11 0.00
5 4 19 -1.35 0.00
6 4 19 1.11 0.00
7 4 19 -1.30 0.00
8 4 19 -2.24 0.00
-8 5 19 -0.94 0.00
-7 5 19 0.19 0.00
-6 5 19 0.42 0.00
-5 5 19 2.19 0.00
4 5 19 -3.49 0.00
5 5 19 -2.28 0.00
6 5 19 -0.96 0.00
7 5 19 -1.52 0.00
-8 6 19 0.82 0.00
-7 6 19 0.99 0.00
-6 6 19 1.58 0.00
-5 6 19 0.61 0.00
-4 6 19 0.26 0.00
2 6 19 1.33 0.00
3 6 19 0.97 0.00
4 6 19 0.06 0.00
5 6 19 0.64 0.00
6 6 19 -0.24 0.00
-7 7 19 -0.51 0.00
-6 7 19 -0.35 0.00
-5 7 19 -1.34 0.00
-4 7 19 -0.20 0.00
-3 7 19 0.40 0.00
-2 7 19 0.74 0.00
-1 7 19 0.61 0.00
0 7 19 1.31 0.00
1 7 19 -1.50 0.00
2 7 19 -1.37 0.00
3 7 19 -2.68 0.00
4 7 19 0.00 0.00
5 7 19 1.28 0.00
6 7 19 0.98 0.00
-6 8 19 -0.95 0.00
-5 8 19 -1.34 0.00
-4 8 19 0.32 0.00
-3 8 19 1.00 0.00
-2 8 19 -1.07 0.00
-1 8 19 -0.18 0.00
0 8 19 -1.01 0.00
1 8 19 -0.08 0.00
2 8 19 -0.03 0.00
3 8 19 -0.94 0.00
4 8 19 0.74 0.00
-4 9 19 0.29 0.00
-3 9 19 -1.38 0.00
-2 9 19 -2.51 0.00
-1 9 19 -2.01 0.00
0 9 19 -1.61 0.00
1 9 19 1.54 0.00
2 9 19 1.89 0.00
3 9 19 2.51 0.00
-8 0 20 -0.76 0.00
-7 0 20 3.32 0.00
-6 0 20 0.89 0.00
-5 0 20 -0.28 0.00
4 0 20 1.00 0.00
5 0 20 0.51 0.00
6 0 20 -0.80 0.00
7 0 20 -1.39 0.00
-8 1 20 -0.96 0.00
-7 1 20 -1.17 0.00
-6 1 20 -2.90 0.00
-5 1 20 1.44 0.00
4 1 20 1.17 0.00
5 1 20 0.88 0.00
6 1 20 -0.71 0.00
7 1 20 0.31 0.00
-8 2 20 -0.02 0.00
-7 2 20 -1.66 0.00
-6 2 20 -0.10 0.00
-5 2 20 -0.99 0.00
4 2 20 1.06 0.00
5 2 20 0.76 0.00
6 2 20 0.42 0.00
7 2 20 1.05 0.00
-8 3 20 0.23 0.00
-7 3 20 0.66 0.00
-6 3 20 1.54 0.00
-5 3 20 0.55 0.00
-4 3 20 -0.59 0.00
3 3 20 0.21 0.00
4 3 20 0.50 0.00
5 3 20 -1.58 0.00
6 3 20 -0.23 0.00
7 3 20 0.43 0.00
-8 4 20 0.24 0.00
-7 4 20 0.75 0.00
-6 4 20 0.88 0.00
-5 4 20 1.22 0.00
-4 4 20 0.40 0.00
-3 4 20 1.77 0.00
1 4 20 0.31 0.00
2 4 20 0.91 0.00
3 4 20 0.56 0.00
4 4 20 -0.77 0.00
5 4 20 -0.96 0.00
6 4 20 1.14 0.00
-7 5 20 0.82 0.00
-6 5 20 0.54 0.00
-5 5 20 -2.49 0.00
-4 5 20 -0.20 0.00
-3 5 20 1.42 0.00
-2 5 20 0.82 0.00
-1 5 20 1.18 0.00
0 5 20 0.50 0.00
1 5 20 0.53 0.00
2 5 20 2.44 0.00
3 5 20 1.42 0.00
4 5 20 -0.37 0.00
5 5 20 0.51 0.00
6 5 20 0.98 0.00
-6 6 20 -0.64 0.00
-5 6 20 0.46 0.00
-4 6 20 0.62 0.00
-3 6 20 -0.68 0.00
-2 6 20 -1.22 0.00
-1 6 20 -0.08 0.00
0 6 20 -0.08 0.00
1 6 20 0.40 0.00
2 6 20 1.82 0.00
3 6 20 0.11 0.00
4 6 20 -0.35 0.00
5 6 20 -0.08 0.00
-5 7 20 1.52 0.00
-4 7 20 0.56 0.00
-3 7 20 0.60 0.00
-2 7 20 -1.44 0.00
-1 7 20 -0.33 0.00
0 7 20 -0.86 0.00
1 7 20 1.19 0.00
2 7 20 -0.37 0.00
3 7 20 -0.38 0.00
4 7 20 0.87 0.00
-3 8 20 0.20 0.00
-2 8 20 0.09 0.00
-1 8 20 -0.25 0.00
0 8 20 -0.40 0.00
1 8 20 0.20 0.00
2 8 20 -1.25 0.00
0 0 0 0.00 0.00
# SQUEEZE RESULTS (Version = 21116)
# Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell
# i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume,
# Recovered number of Electrons in the Void and
# Details about the Squeezed Material
loop_
_platon_squeeze_void_nr
_platon_squeeze_void_average_x
_platon_squeeze_void_average_y
_platon_squeeze_void_average_z
_platon_squeeze_void_volume
_platon_squeeze_void_count_electrons
_platon_squeeze_void_content
1 0.000 0.000 0.000 645 166 ' '
2 0.000 0.500 0.500 645 166 ' '
# Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25
loop_
_platon_missing_refln_index_h
_platon_missing_refln_index_k
_platon_missing_refln_index_l
_platon_missing_refln_theta
1 0 0 1.551
_platon_squeeze_void_probe_radius 1.20
_platon_squeeze_details
)
TITL 2 in P2(1)/c
CELL 13.1460 13.5400 17.4640 90.00 92.64 90.00
SPGR P21/c
# Solvent Accessible Volume = 1291
# Electrons Found in S.A.V. = 332
# Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others
C101 0.074 0.702 0.441 ! 3.73 eA-3
C102 0.284 0.311 0.466 ! 3.46 eA-3
C103 0.954 0.256 0.177 ! 3.19 eA-3
C104 0.861 0.664 0.613 ! 3.08 eA-3
C105 0.922 0.252 0.129 ! 2.61 eA-3
C106 0.207 0.364 0.405 ! 2.18 eA-3
Q107 0.110 0.480 0.124 ! 1.82 eA-3
Q108 0.990 0.990 0.354 ! 1.71 eA-3
Q109 0.014 0.605 0.137 ! 1.68 eA-3
C110 0.153 0.723 0.486 ! 1.60 eA-3
C111 0.999 0.616 0.438 ! 1.59 eA-3
C112 0.209 0.269 0.003 ! 1.57 eA-3
C113 0.247 0.220 0.485 ! 1.45 eA-3
C114 0.600 0.742 0.465 ! 1.26 eA-3
Q115 0.701 0.025 0.329 ! 1.09 eA-3
Q116 0.115 0.902 0.632 ! 1.02 eA-3
Q117 0.322 1.006 0.409 ! 0.89 eA-3
Q118 0.722 0.545 0.308 ! 0.86 eA-3
C119 0.963 0.825 0.155 ! 0.85 eA-3
Q120 0.312 0.722 0.178 ! 0.84 eA-3
Q121 0.705 0.047 0.147 ! 0.83 eA-3
Q122 0.751 0.544 0.100 ! 0.83 eA-3
Q123 0.301 0.884 0.183 ! 0.78 eA-3
C124 0.812 0.240 0.079 ! 0.77 eA-3
C125 0.089 0.297 0.610 ! 0.71 eA-3
Q126 0.420 0.220 0.204 ! 0.70 eA-3
Q127 0.845 0.033 0.321 ! 0.67 eA-3
Q128 0.686 0.625 0.763 ! 0.65 eA-3
Q129 0.254 0.127 0.203 ! 0.64 eA-3
Q130 0.331 0.572 0.920 ! 0.63 eA-3
Q131 0.566 0.612 0.465 ! 0.62 eA-3
C132 0.098 0.163 0.952 ! 0.62 eA-3
Q133 0.377 0.965 0.432 ! 0.61 eA-3
C134 0.888 0.725 0.461 ! 0.61 eA-3
C135 0.986 0.845 0.454 ! 0.60 eA-3
Q136 0.251 0.179 0.726 ! 0.59 eA-3
Q137 0.062 0.494 0.236 ! 0.59 eA-3
Q138 0.910 0.533 0.245 ! 0.59 eA-3
C139 0.937 0.096 0.960 ! 0.59 eA-3
Q140 0.246 0.941 0.189 ! 0.59 eA-3
Q141 0.530 0.500 0.072 ! 0.57 eA-3
Q142 0.423 0.158 0.777 ! 0.57 eA-3
Q143 0.595 0.458 0.628 ! 0.56 eA-3
Q144 0.721 0.271 0.286 ! 0.55 eA-3
C145 0.030 0.766 0.155 ! 0.55 eA-3
Q146 0.644 0.659 0.968 ! 0.54 eA-3
C147 0.329 0.162 0.066 ! 0.54 eA-3
C148 0.809 0.957-0.006 ! 0.54 eA-3
Q149 0.672 0.624 0.802 ! 0.53 eA-3
C150 1.000 0.111 0.922 ! 0.53 eA-3
Q151 0.961 0.642 0.800 ! 0.53 eA-3
Q152 0.561 0.817 0.305 ! 0.52 eA-3
Q153 0.581 0.786 0.077 ! 0.51 eA-3
Q154 0.612 0.039 0.459 ! 0.51 eA-3
Q155 0.704 0.767 0.138 ! 0.50 eA-3
Q156 0.921 0.623 0.107 ! 0.50 eA-3
C157 0.434 0.271 0.985 ! 0.50 eA-3
C158 0.984 0.116 0.981 ! 0.50 eA-3
)
;
_shelx_fab_checksum 44555
# end Validation Reply Form
_olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received'
# start Validation Reply Form
_vrf_CHEMW03_2
;
PROBLEM: ALERT: The ratio of given/expected molecular weight as
RESPONSE: The Platon SQUEEZE routine was applied to this
structure. One badly disordered toluene was treated via SQUEEZE.
It does not appear in the model, but has been included in the
formula for the calculation of intensive properties. Please see
platon_squeeze_details for full information.
;
#######################################################################
#
# This file contains crystal structure data downloaded from the
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
#
# Full information about CCDC data access policies and citation
# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1
#
# Audit and citation data items may have been added by the CCDC.
# Please retain this information to preserve the provenance of
# this file and to allow appropriate attribution of the data.
#
#######################################################################
data_1
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1519999'
_audit_update_record
;
2017-05-01 deposited with the CCDC.
2017-05-09 downloaded from the CCDC.
;
_audit_creation_date 2017-04-27
_audit_creation_method
;
Olex2 1.2
(compiled 2017.03.28 svn.r3405 for OlexSys, GUI svn.r5335)
;
_shelx_SHELXL_version_number 2016/6
_chemical_name_common ?
_chemical_name_systematic ?
_chemical_formula_moiety 'C42 H27 Cd2 N6 O8'
_chemical_formula_sum 'C49.50 H48.50 Cd2 N9.50 O13.50'
_chemical_formula_weight 1217.28
_chemical_absolute_configuration unk
_chemical_melting_point ?
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cd Cd -0.8075 1.2024 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_space_group_crystal_system orthorhombic
_space_group_IT_number 19
_space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21'
_space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab'
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, -y, z+1/2'
'x+1/2, -y+1/2, -z'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
_cell_length_a 15.214(5)
_cell_length_b 17.476(5)
_cell_length_c 24.498(5)
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 90
_cell_angle_gamma 90
_cell_volume 6514(3)
_cell_formula_units_Z 4
_cell_measurement_reflns_used 9981
_cell_measurement_temperature 296(2)
_cell_measurement_theta_max 26.696
_cell_measurement_theta_min 2.429
_shelx_estimated_absorpt_T_max 0.871
_shelx_estimated_absorpt_T_min 0.842
_exptl_absorpt_coefficient_mu 0.711
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.867
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.837
_exptl_absorpt_correction_type ?
_exptl_absorpt_process_details 'SADABS 2014/4 Bruker AXS Madison WI USA'
_exptl_absorpt_special_details ?
_exptl_crystal_colour colourless
_exptl_crystal_colour_primary colourless
_exptl_crystal_density_diffrn 1.241
_exptl_crystal_density_meas ?
_exptl_crystal_density_method ?
_exptl_crystal_description block
_exptl_crystal_F_000 2464
_exptl_crystal_size_max 0.25
_exptl_crystal_size_mid 0.24
_exptl_crystal_size_min 0.2
_exptl_transmission_factor_max ?
_exptl_transmission_factor_min ?
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0429
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0470
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999
_diffrn_reflns_limit_h_max 18
_diffrn_reflns_limit_h_min -18
_diffrn_reflns_limit_k_max 20
_diffrn_reflns_limit_k_min -16
_diffrn_reflns_limit_l_max 27
_diffrn_reflns_limit_l_min -29
_diffrn_reflns_number 37059
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999
_diffrn_reflns_theta_full 24.999
_diffrn_reflns_theta_max 24.999
_diffrn_reflns_theta_min 1.575
_diffrn_ambient_temperature 296.15
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999
_diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex II CCD'
_diffrn_measurement_method '\w scans'
_diffrn_radiation_monochromator graphite
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength 0.71069
_diffrn_source ?
_reflns_Friedel_coverage 0.818
_reflns_Friedel_fraction_full 1.000
_reflns_Friedel_fraction_max 1.000
_reflns_number_gt 10081
_reflns_number_total 11460
_reflns_special_details
;
Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
class for the calculation of statistics and refinement.
Structure factors included contributions from the .fab file.
_reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
Friedel pairs measured divided by the number that would be
possible theoretically, ignoring centric projections and
systematic absences.
;
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_computing_cell_refinement 'SAINT V8.18C (?, 2016)'
_computing_data_collection 'Bruker SMART'
_computing_data_reduction 'SAINT V8.18C (?, 2016)'
_computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)'
_computing_structure_solution 'ShelXT (Sheldrick, 2015)'
_refine_diff_density_max 0.767
_refine_diff_density_min -0.434
_refine_diff_density_rms 0.066
_refine_ls_abs_structure_details
;
Refined as an inversion twin.
;
_refine_ls_abs_structure_Flack 0.65(3)
_refine_ls_extinction_coef .
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.985
_refine_ls_hydrogen_treatment constr
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 524
_refine_ls_number_reflns 11460
_refine_ls_number_restraints 870
_refine_ls_R_factor_all 0.0438
_refine_ls_R_factor_gt 0.0372
_refine_ls_restrained_S_all 0.979
_refine_ls_shift/su_max 0.002
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0529P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.0854
_refine_ls_wR_factor_ref 0.0878
_refine_special_details
;
Refined as a 2-component inversion twin.
;
_olex2_refinement_description
;
1. Twinned data refinement
Scales: 0.35(3)
0.65(3)
2. Fixed Uiso
At 1.2 times of:
All C(H) groups
3. Uiso/Uaniso restraints and constraints
C1 \\sim C2 \\sim C3 \\sim C4 \\sim C5 \\sim C6 \\sim C7 \\sim C8 \\sim C9
\\sim C10 \\sim C11 \\sim C12 \\sim C13 \\sim C14 \\sim C15 \\sim C16 \\sim C17
\\sim C18 \\sim C19 \\sim C20 \\sim C21 \\sim C22 \\sim C23 \\sim C24 \\sim C25
\\sim C26 \\sim C27 \\sim C28 \\sim C29 \\sim C30 \\sim C31 \\sim C32 \\sim C33
\\sim C34 \\sim C35 \\sim C36 \\sim C37 \\sim C38 \\sim C39 \\sim C40 \\sim C41
\\sim C42: within 3.8A with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.03
4.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates:
C1(H1), C3(H3), C5(H5), C7(H7), C8(H8), C9(H9), C10(H10), C11(H11), C12(H12),
C13(H13), C14(H14), C15(H15), C16(H16), C18(H18), C20(H20), C23(H23), C24(H24),
C26(H26), C27(H27), C30(H30), C31(H31), C33(H33), C34(H34), C37(H37),
C38(H38), C40(H40), C41(H41)
;
_atom_sites_solution_hydrogens geom
_atom_sites_solution_primary dual
_atom_sites_solution_secondary ?
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
C1 C 0.4790(4) -0.4813(4) 0.7033(3) 0.0657(16) Uani 1 1 d . U . . .
H1 H 0.522351 -0.517416 0.696087 0.079 Uiso 1 1 calc R . . . .
C2 C 0.5001(4) -0.4113(4) 0.7256(4) 0.0714(17) Uani 1 1 d . U . . .
C3 C 0.4362(4) -0.3580(4) 0.7373(4) 0.0675(16) Uani 1 1 d . U . . .
H3 H 0.451711 -0.310894 0.752134 0.081 Uiso 1 1 calc R . . . .
C4 C 0.3502(4) -0.3745(4) 0.7270(3) 0.0600(16) Uani 1 1 d . U . . .
C5 C 0.3257(4) -0.4436(4) 0.7025(3) 0.0619(15) Uani 1 1 d . U . . .
H5 H 0.267365 -0.453479 0.693573 0.074 Uiso 1 1 calc R . . . .
C6 C 0.3909(4) -0.4967(4) 0.6918(3) 0.0653(17) Uani 1 1 d . U . . .
C7 C 0.2884(5) -0.2429(4) 0.7381(3) 0.0669(18) Uani 1 1 d . U . . .
H7 H 0.338674 -0.214374 0.730735 0.080 Uiso 1 1 calc R . . . .
C8 C 0.2095(4) -0.2149(4) 0.7515(3) 0.0632(18) Uani 1 1 d . U . . .
H8 H 0.194968 -0.163288 0.754023 0.076 Uiso 1 1 calc R . . . .
C9 C 0.1994(4) -0.3369(4) 0.7523(3) 0.0511(15) Uani 1 1 d . U . . .
H9 H 0.177888 -0.386437 0.756162 0.061 Uiso 1 1 calc R . . . .
C10 C 0.4089(5) -0.6025(4) 0.6250(4) 0.077(2) Uani 1 1 d . U . . .
H10 H 0.453989 -0.582792 0.603515 0.093 Uiso 1 1 calc R . . . .
C11 C 0.3686(5) -0.6707(5) 0.6197(4) 0.082(2) Uani 1 1 d . U . . .
H11 H 0.382639 -0.707116 0.593474 0.099 Uiso 1 1 calc R . . . .
C12 C 0.3058(4) -0.6164(4) 0.6865(3) 0.0588(17) Uani 1 1 d . U . . .
H12 H 0.268045 -0.605817 0.715339 0.071 Uiso 1 1 calc R . . . .
C13 C 0.6603(5) -0.4289(5) 0.7131(4) 0.093(2) Uani 1 1 d . U . . .
H13 H 0.660357 -0.460653 0.682694 0.111 Uiso 1 1 calc R . . . .
C14 C 0.7329(5) -0.4025(5) 0.7437(4) 0.099(3) Uani 1 1 d . U . . .
H14 H 0.790563 -0.418830 0.739093 0.118 Uiso 1 1 calc R . . . .
C15 C 0.6212(4) -0.3462(4) 0.7759(3) 0.0691(19) Uani 1 1 d . U . . .
H15 H 0.586323 -0.312474 0.795714 0.083 Uiso 1 1 calc R . . . .
C16 C -0.1412(4) 0.2227(4) 0.8897(2) 0.0455(12) Uani 1 1 d . U . . .
H16 H -0.115900 0.219992 0.855169 0.055 Uiso 1 1 calc R . . . .
C17 C -0.1638(4) 0.2950(3) 0.9113(3) 0.0500(14) Uani 1 1 d . U . . .
C18 C -0.2055(5) 0.2959(3) 0.9627(3) 0.0515(14) Uani 1 1 d . U . . .
H18 H -0.223223 0.342579 0.977291 0.062 Uiso 1 1 calc R . . . .
C19 C -0.2209(4) 0.2300(3) 0.9922(2) 0.0488(13) Uani 1 1 d . U . . .
C20 C -0.1934(4) 0.1611(3) 0.9697(3) 0.0485(14) Uani 1 1 d . U . . .
H20 H -0.200669 0.116674 0.990068 0.058 Uiso 1 1 calc R . . . .
C21 C -0.1557(4) 0.1554(3) 0.9186(3) 0.0452(13) Uani 1 1 d . U . . .
C22 C -0.1310(4) 0.0794(3) 0.8960(2) 0.0412(13) Uani 1 1 d . U . . .
C23 C -0.1658(4) 0.0115(3) 0.9158(3) 0.0460(13) Uani 1 1 d . U . . .
H23 H -0.208108 0.013940 0.943175 0.055 Uiso 1 1 calc R . . . .
C24 C -0.1411(4) -0.0571(3) 0.8975(2) 0.0456(14) Uani 1 1 d . U . . .
H24 H -0.165758 -0.101016 0.912550 0.055 Uiso 1 1 calc R . . . .
C25 C -0.0793(4) -0.0636(3) 0.8562(3) 0.0424(13) Uani 1 1 d . U . . .
C26 C -0.0428(4) 0.0029(3) 0.8342(3) 0.0447(13) Uani 1 1 d . U . . .
H26 H -0.001124 -0.000050 0.806464 0.054 Uiso 1 1 calc R . . . .
C27 C -0.0696(4) 0.0734(3) 0.8542(3) 0.0436(13) Uani 1 1 d . U . . .
H27 H -0.045814 0.117739 0.839311 0.052 Uiso 1 1 calc R . . . .
C28 C -0.0471(4) -0.1408(3) 0.8354(3) 0.0436(14) Uani 1 1 d . U . . .
C29 C -0.1394(5) 0.3657(3) 0.8829(3) 0.0484(14) Uani 1 1 d . U . . .
C30 C -0.0683(5) 0.3678(3) 0.8485(3) 0.0542(15) Uani 1 1 d . U . . .
H30 H -0.038672 0.322649 0.840452 0.065 Uiso 1 1 calc R . . . .
C31 C -0.0397(5) 0.4359(3) 0.8255(3) 0.0583(15) Uani 1 1 d . U . . .
H31 H 0.008653 0.435996 0.802273 0.070 Uiso 1 1 calc R . . . .
C32 C -0.0830(4) 0.5037(3) 0.8370(3) 0.0480(15) Uani 1 1 d . U . . .
C33 C -0.1569(5) 0.5010(3) 0.8686(3) 0.0598(16) Uani 1 1 d . U . . .
H33 H -0.188866 0.545573 0.874617 0.072 Uiso 1 1 calc R . . . .
C34 C -0.1848(5) 0.4332(3) 0.8917(3) 0.0608(16) Uani 1 1 d . U . . .
H34 H -0.234801 0.432923 0.913446 0.073 Uiso 1 1 calc R . . . .
C35 C -0.0468(5) 0.5776(3) 0.8147(3) 0.0487(15) Uani 1 1 d . U . . .
C36 C -0.1631(4) -0.2413(4) 0.6506(3) 0.0526(15) Uani 1 1 d . U . . .
C37 C -0.2346(5) -0.1957(4) 0.6406(3) 0.0671(18) Uani 1 1 d . U . . .
H37 H -0.258069 -0.166469 0.668795 0.081 Uiso 1 1 calc R . . . .
C38 C -0.2725(5) -0.1924(4) 0.5892(3) 0.0679(18) Uani 1 1 d . U . . .
H38 H -0.321991 -0.162229 0.583400 0.082 Uiso 1 1 calc R . . . .
C39 C -0.2372(4) -0.2338(4) 0.5465(3) 0.0565(15) Uani 1 1 d . U . . .
C40 C -0.1692(4) -0.2805(4) 0.5572(3) 0.0613(15) Uani 1 1 d . U . . .
H40 H -0.148102 -0.311928 0.529490 0.074 Uiso 1 1 calc R . . . .
C41 C -0.1294(5) -0.2835(4) 0.6079(3) 0.0629(16) Uani 1 1 d . U . . .
H41 H -0.080065 -0.314058 0.613232 0.075 Uiso 1 1 calc R . . . .
C42 C -0.1244(4) -0.2477(3) 0.7076(3) 0.0472(14) Uani 1 1 d . U . . .
N1 N 0.1534(3) -0.2752(3) 0.7607(2) 0.0500(12) Uani 1 1 d . . . . .
N2 N 0.2823(3) -0.3199(3) 0.7372(2) 0.0534(14) Uani 1 1 d . . . . .
N3 N 0.3692(3) -0.5685(3) 0.6687(3) 0.0561(14) Uani 1 1 d . . . . .
N4 N 0.3042(3) -0.6792(3) 0.6581(2) 0.0530(14) Uani 1 1 d . . . . .
N5 N 0.5900(4) -0.3966(4) 0.7389(4) 0.096(3) Uani 1 1 d . . . . .
N6 N 0.7065(4) -0.3506(3) 0.7804(3) 0.076(2) Uani 1 1 d . . . . .
O1 O -0.0507(3) -0.2786(2) 0.71137(15) 0.0464(9) Uani 1 1 d . . . . .
O2 O -0.1666(3) -0.2193(3) 0.74584(17) 0.0625(12) Uani 1 1 d . . . . .
O3 O 0.0138(3) -0.1444(2) 0.80342(19) 0.0535(12) Uani 1 1 d . . . . .
O4 O -0.0842(3) -0.2002(2) 0.85482(18) 0.0476(11) Uani 1 1 d . . . . .
O5 O -0.0924(3) 0.6377(2) 0.8239(2) 0.0514(11) Uani 1 1 d . . . . .
O6 O 0.0242(3) 0.5804(2) 0.7918(2) 0.0577(12) Uani 1 1 d . . . . .
O7 O -0.2151(6) -0.3056(4) 0.9210(3) 0.136(3) Uani 1 1 d . . . . .
O8 O 0.0821(5) -0.3003(4) 0.8835(3) 0.116(3) Uani 1 1 d . . . . .
Cd1 Cd 0.01610(2) -0.27633(2) 0.79424(2) 0.03259(11) Uani 1 1 d . . . . .
Cd2 Cd -0.20494(2) -0.27317(3) 0.82931(2) 0.03866(12) Uani 1 1 d . . . . .
loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
C1 0.040(3) 0.054(3) 0.103(4) -0.030(3) 0.011(3) -0.003(3)
C2 0.036(3) 0.065(3) 0.112(4) -0.030(3) 0.000(3) -0.006(3)
C3 0.041(3) 0.054(3) 0.108(4) -0.030(3) 0.003(3) -0.006(3)
C4 0.036(3) 0.045(3) 0.099(4) -0.021(3) 0.004(3) -0.001(3)
C5 0.034(3) 0.052(3) 0.099(4) -0.022(3) 0.009(3) -0.011(2)
C6 0.041(3) 0.052(3) 0.103(4) -0.022(3) 0.013(3) -0.009(3)
C7 0.042(3) 0.047(4) 0.112(5) -0.019(3) 0.010(3) -0.012(3)
C8 0.048(3) 0.045(4) 0.096(5) -0.019(4) 0.003(3) -0.011(3)
C9 0.034(3) 0.036(3) 0.083(4) -0.018(3) 0.005(3) -0.010(3)
C10 0.057(4) 0.066(4) 0.109(5) -0.024(4) 0.034(4) -0.017(3)
C11 0.071(4) 0.065(4) 0.110(5) -0.033(4) 0.040(4) -0.021(4)
C12 0.042(3) 0.045(3) 0.089(4) -0.017(3) 0.013(3) -0.015(3)
C13 0.055(4) 0.093(5) 0.131(5) -0.047(4) 0.001(4) -0.002(4)
C14 0.049(4) 0.106(5) 0.142(6) -0.057(5) -0.004(4) 0.004(4)
C15 0.033(3) 0.064(4) 0.111(5) -0.037(4) -0.006(3) -0.005(3)
C16 0.063(3) 0.026(2) 0.047(3) -0.002(2) 0.022(2) 0.004(3)
C17 0.068(3) 0.029(3) 0.054(3) 0.002(2) 0.025(3) 0.002(2)
C18 0.074(3) 0.029(3) 0.051(3) -0.002(2) 0.024(3) 0.008(3)
C19 0.071(3) 0.027(2) 0.049(3) -0.002(3) 0.026(3) 0.004(3)
C20 0.072(3) 0.025(3) 0.048(3) 0.005(2) 0.015(3) 0.000(3)
C21 0.065(3) 0.022(2) 0.049(3) -0.002(2) 0.021(3) 0.002(2)
C22 0.058(3) 0.027(3) 0.039(3) -0.002(2) 0.014(3) 0.000(2)
C23 0.066(3) 0.027(3) 0.045(3) 0.001(2) 0.017(3) -0.004(2)
C24 0.067(3) 0.022(3) 0.048(3) 0.004(2) 0.014(3) -0.006(3)
C25 0.053(3) 0.027(3) 0.047(3) -0.003(2) 0.003(3) -0.002(2)
C26 0.058(3) 0.024(2) 0.052(3) -0.003(2) 0.016(3) -0.002(2)
C27 0.063(3) 0.021(2) 0.047(3) 0.002(2) 0.015(3) -0.006(2)
C28 0.057(3) 0.025(3) 0.049(3) -0.009(3) -0.002(3) 0.001(3)
C29 0.071(3) 0.023(2) 0.052(3) 0.001(2) 0.025(3) 0.007(3)
C30 0.077(3) 0.024(3) 0.061(3) 0.002(2) 0.027(3) 0.007(3)
C31 0.077(4) 0.032(3) 0.065(3) 0.004(3) 0.029(3) 0.008(3)
C32 0.068(3) 0.019(2) 0.057(3) 0.006(3) 0.022(3) 0.010(3)
C33 0.077(4) 0.027(3) 0.075(4) 0.004(3) 0.034(3) 0.012(3)
C34 0.078(3) 0.033(3) 0.071(3) 0.006(3) 0.036(3) 0.010(3)
C35 0.068(4) 0.020(3) 0.058(4) 0.005(2) 0.009(3) 0.000(3)
C36 0.062(3) 0.052(3) 0.043(3) 0.001(3) -0.015(3) 0.005(3)
C37 0.077(4) 0.069(4) 0.055(3) -0.013(3) -0.026(3) 0.027(3)
C38 0.078(4) 0.071(4) 0.055(4) -0.006(3) -0.023(3) 0.028(3)
C39 0.076(4) 0.045(3) 0.049(3) -0.002(3) -0.026(3) 0.007(3)
C40 0.075(3) 0.064(3) 0.045(3) -0.008(3) -0.015(3) 0.019(3)
C41 0.073(3) 0.067(4) 0.048(3) -0.004(3) -0.017(3) 0.027(3)
C42 0.053(3) 0.049(3) 0.039(3) 0.002(2) -0.016(3) -0.001(3)
N1 0.034(2) 0.039(3) 0.077(4) -0.009(3) 0.003(2) 0.000(3)
N2 0.033(3) 0.041(3) 0.086(4) -0.014(3) 0.010(3) 0.002(2)
N3 0.042(3) 0.042(3) 0.085(4) -0.023(3) 0.016(3) -0.009(2)
N4 0.041(3) 0.052(3) 0.066(4) -0.009(3) 0.014(3) -0.011(3)
N5 0.036(3) 0.071(4) 0.181(8) -0.064(5) -0.019(4) 0.005(3)
N6 0.037(3) 0.061(4) 0.129(6) -0.035(4) -0.012(4) 0.001(3)
O1 0.054(2) 0.047(2) 0.038(2) 0.002(2) -0.0132(18) 0.003(2)
O2 0.063(3) 0.086(3) 0.038(2) 0.000(3) -0.003(2) 0.008(3)
O3 0.056(3) 0.035(2) 0.069(3) -0.021(2) 0.012(3) 0.007(2)
O4 0.066(3) 0.022(2) 0.055(3) -0.0001(18) -0.013(2) -0.0011(18)
O5 0.065(3) 0.0189(19) 0.071(3) 0.004(2) 0.005(2) 0.0042(19)
O6 0.059(3) 0.044(2) 0.070(3) 0.012(2) 0.025(3) 0.001(2)
O7 0.209(8) 0.132(6) 0.067(4) 0.032(4) 0.048(5) 0.083(6)
O8 0.124(5) 0.140(7) 0.085(5) -0.017(4) -0.039(4) 0.038(5)
Cd1 0.03364(19) 0.02439(18) 0.0398(2) -0.0017(2) 0.00118(16) 0.00221(19)
Cd2 0.03178(19) 0.0341(2) 0.0501(2) -0.0008(2) 0.00132(17) 0.0029(2)
_geom_special_details
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
C1 H1 0.9300 . ?
C1 C2 1.378(9) . ?
C1 C6 1.396(9) . ?
C2 C3 1.375(9) . ?
C2 N5 1.429(8) . ?
C3 H3 0.9300 . ?
C3 C4 1.364(9) . ?
C4 C5 1.400(9) . ?
C4 N2 1.428(8) . ?
C5 H5 0.9300 . ?
C5 C6 1.384(9) . ?
C6 N3 1.416(8) . ?
C7 H7 0.9300 . ?
C7 C8 1.338(10) . ?
C7 N2 1.349(7) . ?
C8 H8 0.9300 . ?
C8 N1 1.376(8) . ?
C9 H9 0.9300 . ?
C9 N1 1.303(8) . ?
C9 N2 1.347(8) . ?
C10 H10 0.9300 . ?
C10 C11 1.347(10) . ?
C10 N3 1.365(9) . ?
C11 H11 0.9300 . ?
C11 N4 1.365(9) . ?
C12 H12 0.9300 . ?
C12 N3 1.349(8) . ?
C12 N4 1.299(8) . ?
C13 H13 0.9300 . ?
C13 C14 1.412(11) . ?
C13 N5 1.364(10) . ?
C14 H14 0.9300 . ?
C14 N6 1.337(10) . ?
C15 H15 0.9300 . ?
C15 N5 1.351(9) . ?
C15 N6 1.304(8) . ?
C16 H16 0.9300 . ?
C16 C17 1.414(8) . ?
C16 C21 1.390(8) . ?
C17 C18 1.410(8) . ?
C17 C29 1.467(8) . ?
C18 H18 0.9300 . ?
C18 C19 1.380(8) . ?
C19 C20 1.388(8) . ?
C19 C39 1.476(8) 2_455 ?
C20 H20 0.9300 . ?
C20 C21 1.380(8) . ?
C21 C22 1.487(8) . ?
C22 C23 1.387(8) . ?
C22 C27 1.390(8) . ?
C23 H23 0.9300 . ?
C23 C24 1.335(8) . ?
C24 H24 0.9300 . ?
C24 C25 1.386(8) . ?
C25 C26 1.397(8) . ?
C25 C28 1.523(8) . ?
C26 H26 0.9300 . ?
C26 C27 1.387(8) . ?
C27 H27 0.9300 . ?
C28 O3 1.215(7) . ?
C28 O4 1.273(7) . ?
C28 Cd1 2.747(6) . ?
C29 C30 1.371(9) . ?
C29 C34 1.384(8) . ?
C30 H30 0.9300 . ?
C30 C31 1.387(9) . ?
C31 H31 0.9300 . ?
C31 C32 1.384(8) . ?
C32 C33 1.366(9) . ?
C32 C35 1.506(8) . ?
C33 H33 0.9300 . ?
C33 C34 1.379(9) . ?
C34 H34 0.9300 . ?
C35 O5 1.278(7) . ?
C35 O6 1.219(8) . ?
C36 C37 1.370(9) . ?
C36 C41 1.380(9) . ?
C36 C42 1.519(8) . ?
C37 H37 0.9300 . ?
C37 C38 1.388(10) . ?
C38 H38 0.9300 . ?
C38 C39 1.379(9) . ?
C39 C40 1.345(9) . ?
C40 H40 0.9300 . ?
C40 C41 1.383(8) . ?
C41 H41 0.9300 . ?
C42 O1 1.249(7) . ?
C42 O2 1.238(7) . ?
N1 Cd1 2.244(4) . ?
N4 Cd2 2.253(5) 4_546 ?
N6 Cd2 2.255(6) 1_655 ?
O1 Cd1 2.270(4) . ?
O2 Cd2 2.325(5) . ?
O3 Cd1 2.317(4) . ?
O4 Cd1 2.511(4) . ?
O4 Cd2 2.321(4) . ?
O5 Cd1 2.347(4) 1_565 ?
O5 Cd2 2.319(4) 1_565 ?
O6 Cd1 2.508(4) 1_565 ?
O7 Cd2 2.321(6) . ?
O8 Cd1 2.442(6) . ?
Cd1 Cd2 3.4713(12) . ?
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
C2 C1 H1 120.8 . . ?
C2 C1 C6 118.4(6) . . ?
C6 C1 H1 120.8 . . ?
C1 C2 N5 118.2(6) . . ?
C3 C2 C1 121.3(6) . . ?
C3 C2 N5 120.5(6) . . ?
C2 C3 H3 120.1 . . ?
C4 C3 C2 119.8(6) . . ?
C4 C3 H3 120.1 . . ?
C3 C4 C5 121.1(6) . . ?
C3 C4 N2 121.4(6) . . ?
C5 C4 N2 117.3(5) . . ?
C4 C5 H5 121.0 . . ?
C6 C5 C4 118.0(6) . . ?
C6 C5 H5 121.0 . . ?
C1 C6 N3 118.4(6) . . ?
C5 C6 C1 121.4(6) . . ?
C5 C6 N3 120.2(5) . . ?
C8 C7 H7 126.1 . . ?
C8 C7 N2 107.9(6) . . ?
N2 C7 H7 126.1 . . ?
C7 C8 H8 125.8 . . ?
C7 C8 N1 108.5(6) . . ?
N1 C8 H8 125.8 . . ?
N1 C9 H9 124.3 . . ?
N1 C9 N2 111.3(5) . . ?
N2 C9 H9 124.3 . . ?
C11 C10 H10 127.5 . . ?
C11 C10 N3 104.9(6) . . ?
N3 C10 H10 127.5 . . ?
C10 C11 H11 124.5 . . ?
C10 C11 N4 110.9(7) . . ?
N4 C11 H11 124.5 . . ?
N3 C12 H12 124.3 . . ?
N4 C12 H12 124.3 . . ?
N4 C12 N3 111.4(6) . . ?
C14 C13 H13 128.3 . . ?
N5 C13 H13 128.3 . . ?
N5 C13 C14 103.5(7) . . ?
C13 C14 H14 125.0 . . ?
N6 C14 C13 110.0(7) . . ?
N6 C14 H14 125.0 . . ?
N5 C15 H15 124.2 . . ?
N6 C15 H15 124.2 . . ?
N6 C15 N5 111.6(6) . . ?
C17 C16 H16 119.1 . . ?
C21 C16 H16 119.1 . . ?
C21 C16 C17 121.7(5) . . ?
C16 C17 C29 120.9(5) . . ?
C18 C17 C16 117.1(5) . . ?
C18 C17 C29 122.0(5) . . ?
C17 C18 H18 118.9 . . ?
C19 C18 C17 122.3(5) . . ?
C19 C18 H18 118.9 . . ?
C18 C19 C20 117.7(5) . . ?
C18 C19 C39 120.5(5) . 2_455 ?
C20 C19 C39 121.8(6) . 2_455 ?
C19 C20 H20 118.4 . . ?
C21 C20 C19 123.2(5) . . ?
C21 C20 H20 118.4 . . ?
C16 C21 C22 121.7(5) . . ?
C20 C21 C16 117.8(5) . . ?
C20 C21 C22 120.5(5) . . ?
C23 C22 C21 122.5(5) . . ?
C23 C22 C27 116.7(5) . . ?
C27 C22 C21 120.8(5) . . ?
C22 C23 H23 118.5 . . ?
C24 C23 C22 122.9(6) . . ?
C24 C23 H23 118.5 . . ?
C23 C24 H24 119.7 . . ?
C23 C24 C25 120.7(6) . . ?
C25 C24 H24 119.7 . . ?
C24 C25 C26 118.9(5) . . ?
C24 C25 C28 122.4(5) . . ?
C26 C25 C28 118.6(6) . . ?
C25 C26 H26 120.5 . . ?
C27 C26 C25 119.0(6) . . ?
C27 C26 H26 120.5 . . ?
C22 C27 H27 119.2 . . ?
C26 C27 C22 121.7(5) . . ?
C26 C27 H27 119.2 . . ?
C25 C28 Cd1 177.2(5) . . ?
O3 C28 C25 120.4(6) . . ?
O3 C28 O4 122.6(5) . . ?
O3 C28 Cd1 56.8(3) . . ?
O4 C28 C25 117.0(6) . . ?
O4 C28 Cd1 65.8(3) . . ?
C30 C29 C17 121.0(5) . . ?
C30 C29 C34 117.8(6) . . ?
C34 C29 C17 121.2(6) . . ?
C29 C30 H30 119.3 . . ?
C29 C30 C31 121.3(6) . . ?
C31 C30 H30 119.3 . . ?
C30 C31 H31 119.9 . . ?
C32 C31 C30 120.2(6) . . ?
C32 C31 H31 119.9 . . ?
C31 C32 C35 119.2(6) . . ?
C33 C32 C31 118.5(6) . . ?
C33 C32 C35 122.4(5) . . ?
C32 C33 H33 119.5 . . ?
C32 C33 C34 121.0(6) . . ?
C34 C33 H33 119.5 . . ?
C29 C34 H34 119.5 . . ?
C33 C34 C29 121.0(6) . . ?
C33 C34 H34 119.5 . . ?
O5 C35 C32 116.3(6) . . ?
O6 C35 C32 121.6(5) . . ?
O6 C35 O5 121.9(6) . . ?
C37 C36 C41 118.0(6) . . ?
C37 C36 C42 121.0(6) . . ?
C41 C36 C42 120.9(6) . . ?
C36 C37 H37 119.4 . . ?
C36 C37 C38 121.1(7) . . ?
C38 C37 H37 119.4 . . ?
C37 C38 H38 119.8 . . ?
C39 C38 C37 120.3(6) . . ?
C39 C38 H38 119.8 . . ?
C38 C39 C19 119.4(6) . 2_454 ?
C40 C39 C19 122.3(6) . 2_454 ?
C40 C39 C38 118.1(6) . . ?
C39 C40 H40 118.8 . . ?
C39 C40 C41 122.4(6) . . ?
C41 C40 H40 118.8 . . ?
C36 C41 C40 119.9(6) . . ?
C36 C41 H41 120.0 . . ?
C40 C41 H41 120.0 . . ?
O1 C42 C36 116.5(6) . . ?
O2 C42 C36 117.7(5) . . ?
O2 C42 O1 125.7(6) . . ?
C8 N1 Cd1 130.1(4) . . ?
C9 N1 C8 105.9(5) . . ?
C9 N1 Cd1 123.5(4) . . ?
C7 N2 C4 128.2(6) . . ?
C9 N2 C4 125.2(5) . . ?
C9 N2 C7 106.3(6) . . ?
C10 N3 C6 126.5(6) . . ?
C12 N3 C6 126.0(6) . . ?
C12 N3 C10 107.5(5) . . ?
C11 N4 Cd2 130.9(5) . 4_546 ?
C12 N4 C11 105.3(6) . . ?
C12 N4 Cd2 123.7(4) . 4_546 ?
C13 N5 C2 124.8(7) . . ?
C15 N5 C2 127.4(6) . . ?
C15 N5 C13 107.7(6) . . ?
C14 N6 Cd2 125.8(5) . 1_655 ?
C15 N6 C14 106.4(6) . . ?
C15 N6 Cd2 127.1(5) . 1_655 ?
C42 O1 Cd1 117.4(4) . . ?
C42 O2 Cd2 129.3(5) . . ?
C28 O3 Cd1 97.2(4) . . ?
C28 O4 Cd1 86.6(4) . . ?
C28 O4 Cd2 134.2(4) . . ?
Cd2 O4 Cd1 91.76(13) . . ?
C35 O5 Cd1 95.2(4) . 1_565 ?
C35 O5 Cd2 164.2(4) . 1_565 ?
Cd2 O5 Cd1 96.16(14) 1_565 1_565 ?
C35 O6 Cd1 89.1(4) . 1_565 ?
C28 Cd1 Cd2 63.66(14) . . ?
N1 Cd1 C28 116.9(2) . . ?
N1 Cd1 O1 95.15(17) . . ?
N1 Cd1 O3 92.35(19) . . ?
N1 Cd1 O4 141.03(17) . . ?
N1 Cd1 O5 140.64(18) . 1_545 ?
N1 Cd1 O6 87.35(18) . 1_545 ?
N1 Cd1 O8 86.9(2) . . ?
N1 Cd1 Cd2 172.75(14) . . ?
O1 Cd1 C28 100.73(17) . . ?
O1 Cd1 O3 95.58(16) . . ?
O1 Cd1 O4 105.41(14) . . ?
O1 Cd1 O5 87.20(16) . 1_545 ?
O1 Cd1 O6 89.06(16) . 1_545 ?
O1 Cd1 O8 169.0(2) . . ?
O1 Cd1 Cd2 77.77(10) . . ?
O3 Cd1 C28 26.03(16) . . ?
O3 Cd1 O4 53.57(14) . . ?
O3 Cd1 O5 126.61(15) . 1_545 ?
O3 Cd1 O6 175.37(16) . 1_545 ?
O3 Cd1 O8 95.2(2) . . ?
O3 Cd1 Cd2 86.88(11) . . ?
O4 Cd1 C28 27.56(16) . . ?
O4 Cd1 Cd2 41.95(9) . . ?
O5 Cd1 C28 101.06(17) 1_545 . ?
O5 Cd1 O4 74.26(14) 1_545 . ?
O5 Cd1 O6 53.35(13) 1_545 1_545 ?
O5 Cd1 O8 84.4(2) 1_545 . ?
O5 Cd1 Cd2 41.61(9) 1_545 . ?
O6 Cd1 C28 152.46(17) 1_545 . ?
O6 Cd1 O4 124.98(13) 1_545 . ?
O6 Cd1 Cd2 94.00(10) 1_545 . ?
O8 Cd1 C28 87.9(2) . . ?
O8 Cd1 O4 79.14(18) . . ?
O8 Cd1 O6 80.2(2) . 1_545 ?
O8 Cd1 Cd2 100.33(17) . . ?
N4 Cd2 N6 96.3(2) 4_556 1_455 ?
N4 Cd2 O2 89.62(18) 4_556 . ?
N4 Cd2 O4 95.34(17) 4_556 . ?
N4 Cd2 O5 173.15(19) 4_556 1_545 ?
N4 Cd2 O7 90.1(2) 4_556 . ?
N4 Cd2 Cd1 134.03(14) 4_556 . ?
N6 Cd2 O2 85.7(2) 1_455 . ?
N6 Cd2 O4 161.0(2) 1_455 . ?
N6 Cd2 O5 90.44(18) 1_455 1_545 ?
N6 Cd2 O7 109.1(3) 1_455 . ?
N6 Cd2 Cd1 115.95(16) 1_455 . ?
O2 Cd2 Cd1 62.99(11) . . ?
O4 Cd2 O2 79.41(16) . . ?
O4 Cd2 Cd1 46.30(11) . . ?
O5 Cd2 O2 92.08(17) 1_545 . ?
O5 Cd2 O4 78.47(14) 1_545 . ?
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O7 Cd2 O2 165.1(3) . . ?
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O7 Cd2 Cd1 107.5(2) . . ?
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REM
REM
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AFIX 0
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AFIX 0
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AFIX 0
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AFIX 0
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AFIX 43
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AFIX 0
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AFIX 0
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AFIX 0
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AFIX 43
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AFIX 0
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0.12901 -0.03451 -0.01179 0.00070
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0.06905 -0.02127 0.01233 0.00695
O4 3 -0.084238 -0.200195 0.854823 11.00000 0.06559 0.02250 =
0.05472 -0.00015 -0.01283 -0.00111
O5 3 -0.092359 0.637724 0.823886 11.00000 0.06451 0.01890 =
0.07074 0.00371 0.00538 0.00419
O6 3 0.024243 0.580387 0.791780 11.00000 0.05878 0.04436 =
0.06993 0.01224 0.02489 0.00131
O7 3 -0.215081 -0.305615 0.920954 11.00000 0.20896 0.13216 =
0.06723 0.03175 0.04790 0.08259
O8 3 0.082100 -0.300290 0.883499 11.00000 0.12366 0.13992 =
0.08459 -0.01711 -0.03858 0.03768
CD1 4 0.016098 -0.276328 0.794235 11.00000 0.03364 0.02439 =
0.03975 -0.00166 0.00118 0.00221
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0.05012 -0.00082 0.00132 0.00287
HKLF 4
REM 1 in P2(1)2(1)2(1)
REM R1 = 0.0372 for 10081 Fo > 4sig(Fo) and 0.0438 for all 11460 data
REM 524 parameters refined using 870 restraints
END
WGHT 0.0529 0.0000
REM Highest difference peak 0.767, deepest hole -0.434, 1-sigma level 0.066
Q1 1 -0.0153 -0.3164 0.7896 11.00000 0.05 0.77
Q2 1 0.0390 -0.3196 0.7891 11.00000 0.05 0.72
Q3 1 -0.2212 -0.2233 0.8240 11.00000 0.05 0.71
Q4 1 -0.1873 -0.3184 0.8254 11.00000 0.05 0.68
Q5 1 -0.1855 -0.2757 0.8655 11.00000 0.05 0.65
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Q7 1 -0.0168 -0.2789 0.7544 11.00000 0.05 0.54
Q8 1 0.0415 -0.2779 0.8275 11.00000 0.05 0.51
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8 17 1 4.11 7.92
7 17 1 2.23 2.59
6 17 1 0.87 2.46
5 17 1 -6.21 0.63
4 17 1 1.17 7.38
3 17 1 6.22 -1.27
2 17 1 -1.10 2.69
1 17 1 -4.90 3.56
0 17 1 1.07 3.43
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9 16 1 -3.61 -2.71
8 16 1 0.17 -1.77
7 16 1 -0.29 -2.03
6 16 1 0.03 -3.88
5 16 1 -1.42 4.21
4 16 1 -1.19 1.68
3 16 1 1.49 1.92
2 16 1 3.30 1.98
1 16 1 1.75 3.13
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10 9 2 -5.05 -1.25
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16 3 3 0.33 1.71
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17 2 3 -0.19 0.53
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13 2 3 -1.41 -3.13
12 2 3 3.87 0.39
11 2 3 3.22 3.51
10 2 3 5.32 5.74
9 2 3 3.70 4.23
8 2 3 -4.52 -1.39
7 2 3 -0.61 7.05
6 2 3 13.41 -16.13
5 2 3 5.06 2.46
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3 2 3 -11.50 22.78
2 2 3 41.82 15.92
1 2 3 -23.10 -7.52
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1 15 5 2.25 0.66
0 15 5 0.13 5.18
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12 14 5 -3.62 -2.03
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10 14 5 -1.02 2.18
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1 14 5 2.38 -2.41
0 14 5 -0.32 0.03
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12 13 5 -2.09 -2.94
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5 6 6 3.60 5.74
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12 5 6 -1.32 2.50
11 5 6 2.67 -4.60
10 5 6 -5.46 3.44
9 5 6 -4.67 0.84
8 5 6 -1.15 -2.41
7 5 6 -1.38 1.54
6 5 6 -3.99 -2.59
5 5 6 11.05 1.68
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17 4 6 -0.03 0.21
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15 4 6 0.00 -1.49
14 4 6 -1.10 1.31
13 4 6 1.45 0.51
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11 4 6 2.99 5.11
10 4 6 -2.05 -0.99
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6 12 7 2.30 3.16
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5 5 12 -2.57 2.76
4 5 12 0.85 -0.83
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9 19 7 -0.07 1.30
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17 8 8 0.97 0.60
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6 9 27 -1.67 -0.81
7 9 27 0.07 -0.50
0 10 27 2.91 0.06
1 10 27 -0.01 -1.90
2 10 27 -1.06 -0.23
3 10 27 0.13 -1.54
4 10 27 -1.04 -0.08
5 10 27 -0.56 -1.23
6 10 27 1.59 -1.01
0 11 27 0.09 0.88
1 11 27 1.36 0.92
2 11 27 0.78 0.90
3 11 27 0.23 0.04
4 11 27 1.98 -0.46
0 12 27 0.96 -0.21
1 12 27 0.97 1.52
2 12 27 0.25 -0.33
6 0 28 2.07 -0.08
7 0 28 -0.93 -0.30
8 0 28 2.05 0.10
9 0 28 -1.21 0.01
5 1 28 0.68 -1.64
6 1 28 -0.45 0.52
7 1 28 0.20 -3.11
8 1 28 2.00 1.04
9 1 28 1.91 1.08
5 2 28 3.03 -0.10
6 2 28 -0.37 -1.21
7 2 28 0.89 0.00
8 2 28 -0.74 -1.12
9 2 28 -0.48 -0.09
5 3 28 0.41 0.86
6 3 28 -0.41 1.20
7 3 28 0.13 0.66
8 3 28 1.63 0.02
9 3 28 0.29 -0.47
4 4 28 -0.61 0.44
5 4 28 0.17 -1.12
6 4 28 -0.39 0.19
7 4 28 0.05 0.95
8 4 28 -0.37 1.28
3 5 28 1.07 -1.44
4 5 28 0.91 0.74
5 5 28 0.28 -0.95
6 5 28 -0.10 -0.39
7 5 28 0.32 -0.99
8 5 28 -0.01 -1.71
0 6 28 1.91 0.24
1 6 28 -2.92 -0.10
2 6 28 1.38 -0.45
3 6 28 -0.05 1.21
4 6 28 1.02 1.76
5 6 28 -1.36 -1.69
6 6 28 0.88 -0.88
7 6 28 -0.32 -1.04
8 6 28 0.63 -0.02
0 7 28 0.16 1.35
1 7 28 -1.76 -0.90
2 7 28 0.91 0.34
3 7 28 -0.98 -0.16
4 7 28 -0.66 -1.11
5 7 28 -1.83 -1.31
6 7 28 -1.96 -0.77
7 7 28 -1.41 0.23
0 8 28 3.43 -0.28
1 8 28 -0.66 -1.09
2 8 28 0.99 -1.02
3 8 28 -2.42 -0.39
4 8 28 0.47 1.22
5 8 28 0.30 -0.39
6 8 28 -0.73 -0.31
0 9 28 0.11 -1.08
1 9 28 0.45 0.18
2 9 28 -0.33 -1.75
3 9 28 -1.02 0.94
4 9 28 -0.75 -0.56
5 9 28 -0.11 -0.03
0 10 28 -0.14 0.00
1 10 28 -0.85 -1.23
2 10 28 1.02 1.14
3 10 28 -0.63 -1.02
4 10 28 -0.67 0.28
0 11 28 0.06 -0.61
1 11 28 -0.74 1.05
2 0 29 -0.08 1.38
3 0 29 -0.59 -1.40
4 0 29 -0.10 1.12
5 0 29 0.48 -1.00
6 0 29 0.24 0.07
7 0 29 -0.13 0.71
8 0 29 -0.27 0.48
2 1 29 1.50 -0.84
3 1 29 -1.42 0.24
4 1 29 2.65 0.81
5 1 29 -1.03 0.83
6 1 29 1.65 -1.19
7 1 29 -1.64 0.80
8 1 29 -0.11 0.46
1 2 29 0.15 -0.27
2 2 29 -0.58 -0.99
3 2 29 -0.88 0.16
4 2 29 -0.60 0.50
5 2 29 0.08 -0.42
6 2 29 -0.13 0.33
7 2 29 -0.36 0.49
8 2 29 0.90 -0.21
0 3 29 0.22 0.30
1 3 29 -1.04 -1.43
2 3 29 -1.38 0.14
3 3 29 1.35 -0.98
4 3 29 0.31 0.96
5 3 29 0.37 -0.03
6 3 29 -0.65 0.09
7 3 29 0.09 -0.12
8 3 29 -1.05 0.00
0 4 29 -0.78 -0.02
1 4 29 -1.06 0.82
2 4 29 0.55 -0.25
3 4 29 0.01 -1.60
4 4 29 1.21 1.21
5 4 29 -0.90 0.81
6 4 29 -0.78 1.42
7 4 29 -0.61 1.32
0 5 29 0.00 0.64
1 5 29 -1.73 -0.11
2 5 29 0.53 -0.42
3 5 29 -1.46 0.55
4 5 29 1.55 1.64
5 5 29 0.16 -0.37
6 5 29 1.12 0.37
7 5 29 -0.13 0.64
0 6 29 -0.85 -0.17
1 6 29 -1.62 0.22
2 6 29 -0.42 0.05
3 6 29 -0.54 -0.79
4 6 29 -1.41 0.16
5 6 29 -0.66 0.61
6 6 29 0.64 -0.76
0 7 29 0.26 -0.88
1 7 29 -0.25 2.56
2 7 29 1.58 -1.98
3 7 29 0.30 -0.30
4 7 29 1.37 -0.76
5 7 29 0.73 -0.13
0 8 29 0.10 -0.20
1 8 29 -0.39 0.93
2 8 29 1.70 -0.56
3 8 29 0.89 0.49
4 8 29 -0.76 -0.56
0 9 29 -0.25 -0.53
1 9 29 2.25 -1.36
2 9 29 -0.75 0.30
3 9 29 0.87 -0.15
0 0 0 0.00 0.00
# SQUEEZE RESULTS (Version = 21116)
# Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell
# i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume,
# Recovered number of Electrons in the Void and
# Details about the Squeezed Material
loop_
_platon_squeeze_void_nr
_platon_squeeze_void_average_x
_platon_squeeze_void_average_y
_platon_squeeze_void_average_z
_platon_squeeze_void_volume
_platon_squeeze_void_count_electrons
_platon_squeeze_void_content
1 0.131 -0.045 0.094 3351 888 ' '
# Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25
loop_
_platon_missing_refln_index_h
_platon_missing_refln_index_k
_platon_missing_refln_index_l
_platon_missing_refln_theta
0 1 1 1.431
0 4 3 5.293
0 0 4 3.326
_platon_squeeze_void_probe_radius 1.20
_platon_squeeze_details
)
TITL 1 in P2(1)2(1)2(1)
CELL 15.2140 17.4760 24.4980 90.00 90.00 90.00
SPGR P212121
# Solvent Accessible Volume = 3351
# Electrons Found in S.A.V. = 886
# Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others
C101 0.825 0.965 0.727 ! 2.74 eA-3
C102 0.021 0.171 0.276 ! 2.73 eA-3
C103 0.951 0.736 0.158 ! 2.58 eA-3
C104 0.603 0.373 0.664 ! 2.21 eA-3
C105 0.058 0.190 0.308 ! 2.04 eA-3
C106 0.474 0.672 0.571 ! 2.00 eA-3
C107 0.501 0.140 0.960 ! 1.91 eA-3
C108 1.006 0.187 0.222 ! 1.91 eA-3
C109 0.663 0.529 0.086 ! 1.88 eA-3
C110 0.023 0.636 0.291 ! 1.83 eA-3
Q111 0.175 0.858 0.101 ! 1.75 eA-3
C112 0.266 0.050 0.404 ! 1.71 eA-3
Q113 0.456 0.426 0.438 ! 1.67 eA-3
C114 0.407 0.591 0.571 ! 1.59 eA-3
C115 0.048 0.287 0.057 ! 1.58 eA-3
Q116 0.451 0.372 0.450 ! 1.56 eA-3
C117 0.533 0.686 0.556 ! 1.56 eA-3
C118 0.704 0.484 0.084 ! 1.55 eA-3
C119 0.388 0.441 0.426 ! 1.55 eA-3
C120 0.484 0.933 0.672 ! 1.55 eA-3
C121 0.085 0.263 0.102 ! 1.55 eA-3
C122 0.515 0.442 0.828 ! 1.51 eA-3
Q123 0.284 0.155 0.512 ! 1.44 eA-3
C124 0.218 1.003 0.421 ! 1.42 eA-3
C125 0.423 0.968 0.650 ! 1.39 eA-3
C126 0.551 0.091 0.989 ! 1.39 eA-3
C127 0.770 0.844 0.100 ! 1.39 eA-3
C128 0.062 0.311 0.109 ! 1.38 eA-3
C129 0.825 0.420 0.603 ! 1.38 eA-3
C130 0.031 0.813 0.478 ! 1.37 eA-3
C131 0.131 1.002 0.948 ! 1.37 eA-3
C132 0.548 0.939 0.671 ! 1.36 eA-3
C133 0.948 0.721 0.409 ! 1.36 eA-3
C134 0.625 0.468 0.011 ! 1.35 eA-3
Q135 0.529 0.825 0.032 ! 1.35 eA-3
C136 0.151 0.079 0.382 ! 1.34 eA-3
C137 0.951 0.798 0.137 ! 1.34 eA-3
C138 0.074 0.126 0.176 ! 1.33 eA-3
Q139 0.926 0.159 0.535 ! 1.33 eA-3
C140 0.966 0.766 0.400 ! 1.33 eA-3
C141 0.532 0.985 0.654 ! 1.32 eA-3
Q142 0.675 0.826 0.064 ! 1.32 eA-3
C143 0.029 0.218 0.514 ! 1.30 eA-3
C144 0.096 0.296 0.460 ! 1.30 eA-3
C145 0.009 0.423-0.003 ! 1.29 eA-3
C146 0.156 0.984 0.960 ! 1.28 eA-3
C147 0.966 0.542 0.369 ! 1.28 eA-3
Q148 0.488 0.342 0.427 ! 1.27 eA-3
C149 0.909 0.028 0.563 ! 1.27 eA-3
C150 0.427 0.467 0.837 ! 1.27 eA-3
C151 0.077 0.060 0.173 ! 1.26 eA-3
C152 0.183 0.390 0.397 ! 1.26 eA-3
Q153 0.363 0.796 0.010 ! 1.26 eA-3
C154 0.137 0.094 0.366 ! 1.25 eA-3
C155 0.856 0.016 0.595 ! 1.24 eA-3
C156 0.178 0.922 0.874 ! 1.24 eA-3
C157 0.827 0.843 0.089 ! 1.24 eA-3
C158 0.684 0.484-0.004 ! 1.24 eA-3
C159 0.499 0.969 0.621 ! 1.24 eA-3
C160 0.503 0.935 0.030 ! 1.24 eA-3
C161 0.128 0.029 0.402 ! 1.22 eA-3
C162 0.983 0.610 0.984 ! 1.21 eA-3
C163 0.080 0.155 0.096 ! 1.20 eA-3
C164 0.533 0.348 0.496 ! 1.20 eA-3
C165 0.861 0.029 0.164 ! 1.20 eA-3
C166 0.220 0.344 0.373 ! 1.20 eA-3
C167 0.531 0.282 0.511 ! 1.18 eA-3
C168 0.816 0.453 0.627 ! 1.18 eA-3
C169 0.169 0.032 0.981 ! 1.18 eA-3
C170 0.887 0.544 0.126 ! 1.17 eA-3
C171 0.933 0.763 0.028 ! 1.15 eA-3
C172 0.955 0.879 0.414 ! 1.15 eA-3
C173 0.048 0.062 0.494 ! 1.14 eA-3
C174 0.529 0.598 0.536 ! 1.14 eA-3
C175 0.161 0.435 0.390 ! 1.14 eA-3
C176 0.484 0.186 0.002 ! 1.13 eA-3
C177 0.155 0.979 0.008 ! 1.12 eA-3
C178 0.815 0.017 0.563 ! 1.12 eA-3
C179 0.514 0.738 0.542 ! 1.11 eA-3
Q180 1.006 0.614 0.945 ! 1.11 eA-3
C181 0.135 0.424 0.357 ! 1.11 eA-3
Q182 0.125 0.232 0.502 ! 1.11 eA-3
C183 0.345 0.496 0.863 ! 1.10 eA-3
C184 0.940 0.627 0.453 ! 1.10 eA-3
Q185 0.668 0.892 0.067 ! 1.09 eA-3
C186 0.752 0.892 0.072 ! 1.09 eA-3
Q187 0.401 0.795 0.009 ! 1.09 eA-3
C188 0.190 0.560 0.897 ! 1.09 eA-3
C189 0.308 0.675 0.873 ! 1.09 eA-3
Q190 0.592 0.312 0.958 ! 1.09 eA-3
C191 0.062 0.905 0.443 ! 1.09 eA-3
Q192 0.312 0.379 0.424 ! 1.08 eA-3
C193 0.933 0.841 0.107 ! 1.07 eA-3
C194 0.510 0.701 0.618 ! 1.06 eA-3
C195 0.971 0.825 0.047 ! 1.06 eA-3
C196 0.967 0.576 0.425 ! 1.06 eA-3
C197 0.141 0.328 0.441 ! 1.06 eA-3
C198 0.912 0.373 0.087 ! 1.05 eA-3
C199 0.107 0.582 0.306 ! 1.05 eA-3
)
;
_shelx_fab_checksum 35534
_olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received'
loop_
_twin_individual_id
_twin_individual_mass_fraction_refined
1 0.35(3)
2 0.65(3)
# start Validation Reply Form
_vrf_CHEMW03_1
;
PROBLEM: ALERT: The ratio of given/expected molecular weight as
RESPONSE: The Platon SQUEEZE routine was applied to this
structure. One badly disordered toluene was treated via SQUEEZE.
It does not appear in the model, but has been included in the
formula for the calculation of intensive properties. Please see
platon_squeeze_details for full information.
;
# end Validation Reply Form
#######################################################################
#
# This file contains crystal structure data downloaded from the
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
#
# Full information about CCDC data access policies and citation
# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1
#
# Audit and citation data items may have been added by the CCDC.
# Please retain this information to preserve the provenance of
# this file and to allow appropriate attribution of the data.
#
#######################################################################
data_4
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1520002'
_audit_update_record
;
2017-05-01 deposited with the CCDC.
2017-05-09 downloaded from the CCDC.
;
_audit_creation_date 2017-04-28
_audit_creation_method
;
Olex2 1.2
(compiled 2017.03.28 svn.r3405 for OlexSys, GUI svn.r5335)
;
_shelx_SHELXL_version_number 2016/6
_chemical_name_common ?
_chemical_name_systematic ?
_chemical_formula_moiety '0.5(C108 H80 Cu6 N24 O24), 2(N O3)'
_chemical_formula_sum 'C54 H44 Cu3 N14 O18'
_chemical_formula_weight 1367.62
_chemical_melting_point ?
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_space_group_crystal_system monoclinic
_space_group_IT_number 14
_space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1'
_space_group_name_Hall '-P 2yn'
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x-1/2, -y-1/2, z-1/2'
_cell_length_a 13.106(5)
_cell_length_b 15.887(5)
_cell_length_c 13.613(5)
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 92.166(5)
_cell_angle_gamma 90
_cell_volume 2832.4(17)
_cell_formula_units_Z 2
_cell_measurement_reflns_used 7931
_cell_measurement_temperature 296(2)
_cell_measurement_theta_max 25.005
_cell_measurement_theta_min 2.475
_shelx_estimated_absorpt_T_max ?
_shelx_estimated_absorpt_T_min ?
_exptl_absorpt_coefficient_mu 1.204
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.786
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.775
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_process_details 'SADABS 2014/4 Bruker AXS Madison WI USA'
_exptl_absorpt_special_details ?
_exptl_crystal_colour blue
_exptl_crystal_colour_primary blue
_exptl_crystal_density_diffrn 1.599
_exptl_crystal_density_meas ?
_exptl_crystal_density_method ?
_exptl_crystal_description block
_exptl_crystal_F_000 1386
_exptl_crystal_size_max 0.22
_exptl_crystal_size_mid 0.22
_exptl_crystal_size_min 0.2
_exptl_transmission_factor_max ?
_exptl_transmission_factor_min ?
_diffrn_reflns_av_R_equivalents ?
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1175
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.991
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.991
_diffrn_reflns_limit_h_max 15
_diffrn_reflns_limit_h_min -15
_diffrn_reflns_limit_k_max 18
_diffrn_reflns_limit_k_min -18
_diffrn_reflns_limit_l_max 16
_diffrn_reflns_limit_l_min -16
_diffrn_reflns_number 27228
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.991
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.991
_diffrn_reflns_theta_full 24.997
_diffrn_reflns_theta_max 24.997
_diffrn_reflns_theta_min 2.999
_diffrn_ambient_temperature 293.15
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.991
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.991
_diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex II CCD'
_diffrn_measurement_method '\w scans'
_diffrn_radiation_monochromator graphite
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength 0.71069
_diffrn_source ?
_reflns_Friedel_coverage 0.000
_reflns_Friedel_fraction_full .
_reflns_Friedel_fraction_max .
_reflns_number_gt 17649
_reflns_number_total 27228
_reflns_special_details
;
Structure factors included contributions from the .fab file.
_reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
Friedel pairs measured divided by the number that would be
possible theoretically, ignoring centric projections and
systematic absences.
;
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_computing_cell_refinement 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)'
_computing_data_collection 'Bruker SMART'
_computing_data_reduction 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)'
_computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)'
_computing_structure_solution 'ShelXT (Sheldrick, 2015)'
_refine_diff_density_max 2.747
_refine_diff_density_min -0.804
_refine_diff_density_rms 0.197
_refine_ls_extinction_coef .
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.054
_refine_ls_hydrogen_treatment constr
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 404
_refine_ls_number_reflns 27228
_refine_ls_number_restraints 1044
_refine_ls_R_factor_all 0.1529
_refine_ls_R_factor_gt 0.1038
_refine_ls_restrained_S_all 1.048
_refine_ls_shift/su_max 0.000
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1007P)^2^+44.5994P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.2574
_refine_ls_wR_factor_ref 0.2930
_refine_special_details
;
Refined as a 2-component perfect twin.
;
_olex2_refinement_description
;
1. Fixed Uiso
At 1.2 times of:
All C(H) groups
At 1.5 times of:
All O(H,H) groups
2. Uiso/Uaniso restraints and constraints
C1 \\sim C2 \\sim C3 \\sim C4 \\sim C5 \\sim C6 \\sim C7 \\sim C8 \\sim C9
\\sim C10 \\sim C11 \\sim C12 \\sim C13 \\sim C14 \\sim C15 \\sim C16 \\sim C17
\\sim C18 \\sim C19 \\sim C20 \\sim C21 \\sim C22 \\sim C23 \\sim C24 \\sim C25
\\sim C26 \\sim C27 \\sim O1 \\sim O2 \\sim O3 \\sim O4 \\sim O5 \\sim O6 \\sim
O7 \\sim O8 \\sim O1W \\sim N1 \\sim N2 \\sim N3 \\sim N4 \\sim N5 \\sim N6
\\sim N7: within 3.8A with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.03
3.a Rotating group:
O8(H8A,H8B)
3.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates:
C1(H1), C3(H3), C4(H4), C7(H7), C8(H8), C10(H10), C13(H13), C15(H15),
C17(H17), C19(H19), C20(H20), C21(H21), C22(H22), C23(H23), C24(H24), C25(H25),
C26(H26), C27(H27)
;
_atom_sites_solution_hydrogens mixed
_atom_sites_solution_primary dual
_atom_sites_solution_secondary ?
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
C1 C -0.1691(8) 0.2928(7) 0.3534(9) 0.034(2) Uani 1 1 d . U . . .
H1 H -0.199553 0.316447 0.407512 0.040 Uiso 1 1 calc R . . . .
C2 C -0.2301(8) 0.2584(6) 0.2804(9) 0.029(2) Uani 1 1 d . U . . .
C3 C -0.1828(8) 0.2233(7) 0.1978(9) 0.034(2) Uani 1 1 d . U . . .
H3 H -0.223336 0.199939 0.147329 0.040 Uiso 1 1 calc R . . . .
C4 C -0.0811(9) 0.2231(7) 0.1908(9) 0.034(2) Uani 1 1 d . U . . .
H4 H -0.052433 0.199853 0.135497 0.041 Uiso 1 1 calc R . . . .
C5 C -0.0165(8) 0.2575(7) 0.2661(9) 0.031(2) Uani 1 1 d . U . . .
C6 C -0.0596(8) 0.2937(7) 0.3497(9) 0.034(2) Uani 1 1 d . U . . .
C7 C -0.0002(9) 0.3273(8) 0.4265(10) 0.043(3) Uani 1 1 d . U . . .
H7 H -0.030503 0.349842 0.481269 0.051 Uiso 1 1 calc R . . . .
C8 C 0.1038(9) 0.3267(9) 0.4205(11) 0.047(3) Uani 1 1 d . U . . .
H8 H 0.144014 0.351384 0.470302 0.056 Uiso 1 1 calc R . . . .
C9 C 0.1506(9) 0.2894(8) 0.3404(10) 0.039(3) Uani 1 1 d . U . . .
C10 C 0.0933(9) 0.2570(8) 0.2646(10) 0.039(2) Uani 1 1 d . U . . .
H10 H 0.125328 0.234100 0.210937 0.047 Uiso 1 1 calc R . . . .
C11 C 0.2651(9) 0.2883(8) 0.3400(11) 0.043(3) Uani 1 1 d . U . . .
C12 C -0.3429(8) 0.2576(7) 0.2918(9) 0.029(2) Uani 1 1 d . U . . .
C13 C 0.2510(8) 0.4852(6) 0.0126(8) 0.025(2) Uani 1 1 d . U . . .
H13 H 0.244683 0.483590 0.080387 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . .
C14 C 0.3264(8) 0.4400(6) -0.0319(8) 0.025(2) Uani 1 1 d . U . . .
C15 C 0.3364(8) 0.4406(7) -0.1313(8) 0.026(2) Uani 1 1 d . U . . .
H15 H 0.386508 0.408319 -0.159872 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . .
C16 C 0.2713(9) 0.4899(6) -0.1889(8) 0.027(2) Uani 1 1 d . U . . .
C17 C 0.1929(8) 0.5364(7) -0.1469(8) 0.025(2) Uani 1 1 d . U . . .
H17 H 0.147713 0.568460 -0.185639 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . .
C18 C 0.1852(8) 0.5327(6) -0.0463(8) 0.0227(19) Uani 1 1 d . U . . .
C19 C 0.3749(8) 0.3468(7) 0.1085(8) 0.030(2) Uani 1 1 d . U . . .
H19 H 0.309960 0.343345 0.133601 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . .
C20 C 0.5366(8) 0.3324(7) 0.0907(9) 0.033(2) Uani 1 1 d . U . . .
H20 H 0.604325 0.316124 0.100678 0.040 Uiso 1 1 calc R . . . .
C21 C 0.4994(8) 0.3833(7) 0.0171(8) 0.032(2) Uani 1 1 d . U . . .
H21 H 0.536834 0.408499 -0.031550 0.039 Uiso 1 1 calc R . . . .
C22 C 0.1247(8) 0.6177(7) 0.0905(8) 0.030(2) Uani 1 1 d . U . . .
H22 H 0.183653 0.611772 0.130060 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . .
C23 C -0.0252(9) 0.6523(8) 0.0377(9) 0.037(3) Uani 1 1 d . U . . .
H23 H -0.090279 0.675712 0.035057 0.044 Uiso 1 1 calc R . . . .
C24 C 0.0152(8) 0.6054(7) -0.0331(9) 0.032(2) Uani 1 1 d . U . . .
H24 H -0.015758 0.590931 -0.093308 0.038 Uiso 1 1 calc R . . . .
C25 C 0.3798(9) 0.4943(7) -0.3284(8) 0.031(2) Uani 1 1 d . U . . .
H25 H 0.440200 0.495329 -0.290331 0.037 Uiso 1 1 calc R . . . .
C26 C 0.2168(10) 0.4921(8) -0.3704(9) 0.039(3) Uani 1 1 d . U . . .
H26 H 0.146028 0.491960 -0.367961 0.047 Uiso 1 1 calc R . . . .
C27 C 0.2723(9) 0.4919(7) -0.4515(9) 0.034(2) Uani 1 1 d . U . . .
H27 H 0.245554 0.490353 -0.515740 0.041 Uiso 1 1 calc R . . . .
N1 N 0.3976(6) 0.3901(5) 0.0284(6) 0.0250(18) Uani 1 1 d . U . . .
N2 N 0.4570(6) 0.3093(6) 0.1477(7) 0.030(2) Uani 1 1 d . U . . .
N3 N 0.1112(6) 0.5832(6) 0.0011(6) 0.0258(18) Uani 1 1 d . U . . .
N4 N 0.0453(6) 0.6603(5) 0.1151(7) 0.0263(19) Uani 1 1 d . U . . .
N5 N 0.2868(7) 0.4925(5) -0.2909(6) 0.0268(18) Uani 1 1 d . U . . .
N6 N 0.3761(7) 0.4946(6) -0.4245(6) 0.0286(19) Uani 1 1 d . U . . .
N7 N 0.3550(8) 0.5319(7) 0.2700(8) 0.044(3) Uani 1 1 d . U . . .
O1 O -0.3958(5) 0.2071(5) 0.2420(6) 0.0324(18) Uani 1 1 d . U . . .
O2 O -0.3783(7) 0.3102(6) 0.3498(8) 0.054(3) Uani 1 1 d . U . . .
O3 O 0.3105(8) 0.3206(8) 0.4122(11) 0.091(4) Uani 1 1 d . U . . .
O4 O 0.3086(6) 0.2520(5) 0.2707(6) 0.041(2) Uani 1 1 d . U . . .
O5 O 0.2609(8) 0.5170(9) 0.2565(9) 0.080(4) Uani 1 1 d . U . . .
O6 O 0.4085(9) 0.5267(8) 0.2007(8) 0.070(3) Uani 1 1 d . U . . .
O7 O 0.3883(8) 0.5505(8) 0.3537(7) 0.066(3) Uani 1 1 d . U . . .
O8 O 0.5133(6) 0.6190(5) -0.4639(6) 0.043(2) Uani 1 1 d . U . . .
H8A H 0.577180 0.632490 -0.449299 0.064 Uiso 1 1 d GR . . . .
H8B H 0.477513 0.630869 -0.412333 0.064 Uiso 1 1 d GR . . . .
Cu1 Cu 0.500000 0.500000 -0.500000 0.0300(5) Uani 1 2 d S T P . .
Cu2 Cu 0.45594(9) 0.22996(9) 0.26100(10) 0.0266(4) Uani 1 1 d . . . . .
O1W O 0.3980(9) 0.1134(8) 0.1581(9) 0.080(4) Uani 1 1 d . U . . .
loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
C1 0.024(5) 0.029(5) 0.048(5) -0.002(4) 0.006(4) -0.001(4)
C2 0.019(4) 0.022(5) 0.048(6) 0.005(4) 0.002(4) -0.004(4)
C3 0.025(5) 0.033(5) 0.043(6) 0.005(5) 0.002(4) -0.002(4)
C4 0.027(5) 0.034(5) 0.042(5) 0.001(5) 0.005(4) 0.007(4)
C5 0.020(5) 0.029(5) 0.045(5) 0.002(4) 0.006(4) 0.000(4)
C6 0.023(5) 0.032(5) 0.047(6) -0.002(4) 0.001(4) 0.000(4)
C7 0.028(5) 0.046(6) 0.053(6) -0.008(5) 0.005(5) 0.004(4)
C8 0.028(5) 0.052(6) 0.060(6) -0.009(5) 0.000(5) -0.001(5)
C9 0.021(5) 0.039(5) 0.058(6) 0.006(5) 0.002(5) 0.003(4)
C10 0.020(5) 0.044(5) 0.054(6) 0.008(5) 0.005(4) 0.002(4)
C11 0.025(5) 0.045(6) 0.060(7) 0.005(5) 0.000(5) -0.002(5)
C12 0.020(5) 0.029(5) 0.038(6) 0.010(5) 0.007(4) 0.003(4)
C13 0.023(4) 0.030(4) 0.024(4) 0.000(4) 0.004(4) -0.003(4)
C14 0.023(4) 0.024(4) 0.027(5) 0.004(4) 0.003(4) 0.005(4)
C15 0.028(4) 0.028(5) 0.022(4) 0.002(4) 0.006(4) 0.008(4)
C16 0.033(5) 0.025(4) 0.024(4) 0.001(4) 0.007(4) 0.002(4)
C17 0.027(4) 0.025(4) 0.024(5) -0.002(4) 0.002(4) 0.002(4)
C18 0.021(4) 0.020(4) 0.027(4) -0.005(4) 0.007(4) 0.000(4)
C19 0.022(4) 0.039(5) 0.028(5) 0.007(4) 0.003(4) 0.000(4)
C20 0.020(5) 0.041(6) 0.039(6) 0.013(5) 0.002(4) 0.001(4)
C21 0.028(5) 0.036(5) 0.034(5) 0.011(4) 0.007(4) 0.008(4)
C22 0.024(5) 0.040(5) 0.026(5) -0.008(4) 0.001(4) 0.005(4)
C23 0.025(5) 0.042(6) 0.044(6) -0.012(5) 0.000(5) 0.001(5)
C24 0.030(5) 0.032(5) 0.034(5) -0.007(4) -0.003(4) 0.006(4)
C25 0.031(5) 0.035(5) 0.026(5) 0.001(4) 0.003(4) 0.000(4)
C26 0.034(5) 0.056(6) 0.026(5) 0.000(5) 0.002(4) 0.003(5)
C27 0.030(5) 0.046(6) 0.027(5) -0.002(5) 0.003(4) 0.006(5)
N1 0.023(4) 0.030(4) 0.023(4) 0.007(3) 0.002(3) 0.005(3)
N2 0.017(4) 0.031(4) 0.042(5) 0.011(4) 0.001(4) 0.006(3)
N3 0.023(4) 0.031(4) 0.024(4) -0.002(3) 0.007(3) 0.007(3)
N4 0.020(4) 0.029(4) 0.031(5) -0.007(4) 0.000(4) 0.005(3)
N5 0.025(4) 0.031(4) 0.025(4) 0.001(4) 0.006(3) 0.009(3)
N6 0.033(5) 0.029(4) 0.023(4) 0.000(4) 0.002(4) -0.002(4)
N7 0.042(6) 0.055(6) 0.034(6) -0.007(5) -0.001(5) 0.013(5)
O1 0.019(4) 0.036(4) 0.042(5) 0.010(3) 0.000(3) -0.003(3)
O2 0.040(5) 0.048(5) 0.076(7) -0.015(5) 0.025(5) 0.001(4)
O3 0.030(5) 0.099(9) 0.141(11) -0.056(8) -0.009(6) -0.001(5)
O4 0.016(4) 0.059(5) 0.048(5) 0.021(4) 0.004(3) 0.001(3)
O5 0.031(6) 0.130(10) 0.078(8) -0.010(7) -0.004(5) 0.016(6)
O6 0.074(7) 0.095(8) 0.042(6) -0.018(6) 0.011(5) -0.010(6)
O7 0.063(7) 0.109(9) 0.026(5) -0.004(5) -0.004(5) 0.022(6)
O8 0.032(5) 0.043(5) 0.054(6) -0.014(4) 0.016(4) -0.004(4)
Cu1 0.0293(11) 0.0358(11) 0.0254(10) -0.0050(8) 0.0095(8) 0.0006(8)
Cu2 0.0114(6) 0.0347(8) 0.0338(8) 0.0112(6) 0.0015(5) -0.0019(5)
O1W 0.073(8) 0.097(9) 0.071(8) -0.011(6) 0.010(6) -0.032(7)
_geom_special_details
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
C1 C2 1.366(16) . ?
C1 C6 1.439(15) . ?
C2 C3 1.418(16) . ?
C2 C12 1.493(14) . ?
C3 C4 1.340(15) . ?
C4 C5 1.414(17) . ?
C5 C6 1.412(16) . ?
C5 C10 1.441(15) . ?
C6 C7 1.386(17) . ?
C7 C8 1.368(17) . ?
C8 C9 1.402(18) . ?
C9 C10 1.355(18) . ?
C9 C11 1.501(16) . ?
C11 O3 1.240(17) . ?
C11 O4 1.260(16) . ?
C12 O1 1.244(14) . ?
C12 O2 1.251(14) . ?
C13 C14 1.379(15) . ?
C13 C18 1.381(15) . ?
C14 C15 1.365(14) . ?
C14 N1 1.455(13) . ?
C15 C16 1.380(15) . ?
C16 C17 1.404(15) . ?
C16 N5 1.412(13) . ?
C17 C18 1.378(14) . ?
C18 N3 1.430(13) . ?
C19 N1 1.333(14) . ?
C19 N2 1.325(13) . ?
C20 C21 1.363(15) . ?
C20 N2 1.373(14) . ?
C21 N1 1.352(13) . ?
C22 N3 1.341(14) . ?
C22 N4 1.295(13) . ?
C23 C24 1.343(16) . ?
C23 N4 1.381(14) . ?
C24 N3 1.372(14) . ?
C25 N5 1.340(14) . ?
C25 N6 1.307(14) . ?
C26 C27 1.344(16) . ?
C26 N5 1.391(15) . ?
C27 N6 1.397(15) . ?
N2 Cu2 1.992(9) . ?
N4 Cu2 2.018(9) 2 ?
N6 Cu1 1.956(9) . ?
N7 O5 1.263(14) . ?
N7 O6 1.198(14) . ?
N7 O7 1.240(13) . ?
O1 Cu2 2.003(7) 1_455 ?
O4 Cu2 1.972(8) . ?
O8 Cu1 1.960(8) . ?
Cu2 O1W 2.427(12) . ?
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
C2 C1 C6 122.4(11) . . ?
C1 C2 C3 118.3(10) . . ?
C1 C2 C12 118.8(11) . . ?
C3 C2 C12 122.9(10) . . ?
C4 C3 C2 121.5(11) . . ?
C3 C4 C5 121.1(11) . . ?
C4 C5 C10 123.9(11) . . ?
C6 C5 C4 119.7(10) . . ?
C6 C5 C10 116.3(11) . . ?
C5 C6 C1 117.0(11) . . ?
C7 C6 C1 120.7(11) . . ?
C7 C6 C5 122.3(11) . . ?
C8 C7 C6 119.0(12) . . ?
C7 C8 C9 121.0(12) . . ?
C8 C9 C11 118.4(12) . . ?
C10 C9 C8 120.4(11) . . ?
C10 C9 C11 121.2(12) . . ?
C9 C10 C5 120.8(12) . . ?
O3 C11 C9 116.2(13) . . ?
O3 C11 O4 124.5(12) . . ?
O4 C11 C9 119.2(12) . . ?
O1 C12 C2 118.9(10) . . ?
O1 C12 O2 124.2(10) . . ?
O2 C12 C2 116.9(11) . . ?
C14 C13 C18 118.2(10) . . ?
C13 C14 N1 119.4(9) . . ?
C15 C14 C13 121.9(10) . . ?
C15 C14 N1 118.6(9) . . ?
C14 C15 C16 119.1(10) . . ?
C15 C16 C17 120.9(10) . . ?
C15 C16 N5 117.8(9) . . ?
C17 C16 N5 121.3(9) . . ?
C18 C17 C16 117.7(10) . . ?
C13 C18 N3 117.6(9) . . ?
C17 C18 C13 122.1(10) . . ?
C17 C18 N3 120.1(9) . . ?
N2 C19 N1 110.9(10) . . ?
C21 C20 N2 108.4(9) . . ?
N1 C21 C20 106.9(9) . . ?
N4 C22 N3 111.7(10) . . ?
C24 C23 N4 109.1(10) . . ?
C23 C24 N3 106.3(10) . . ?
N6 C25 N5 112.4(10) . . ?
C27 C26 N5 106.2(11) . . ?
C26 C27 N6 109.6(10) . . ?
C19 N1 C14 125.7(9) . . ?
C19 N1 C21 107.7(9) . . ?
C21 N1 C14 126.5(9) . . ?
C19 N2 C20 106.0(9) . . ?
C19 N2 Cu2 124.5(8) . . ?
C20 N2 Cu2 129.4(7) . . ?
C22 N3 C18 124.8(9) . . ?
C22 N3 C24 106.8(9) . . ?
C24 N3 C18 128.3(9) . . ?
C22 N4 C23 106.0(9) . . ?
C22 N4 Cu2 122.3(7) . 2 ?
C23 N4 Cu2 131.4(7) . 2 ?
C25 N5 C16 122.8(9) . . ?
C25 N5 C26 106.6(9) . . ?
C26 N5 C16 130.5(10) . . ?
C25 N6 C27 105.1(10) . . ?
C25 N6 Cu1 121.7(8) . . ?
C27 N6 Cu1 133.1(8) . . ?
O6 N7 O5 118.1(12) . . ?
O6 N7 O7 122.9(12) . . ?
O7 N7 O5 119.0(11) . . ?
C12 O1 Cu2 109.6(7) . 1_455 ?
C11 O4 Cu2 127.1(8) . . ?
N6 Cu1 N6 180.0 . 3_664 ?
N6 Cu1 O8 91.2(4) 3_664 . ?
N6 Cu1 O8 88.8(4) . . ?
N6 Cu1 O8 88.8(4) 3_664 3_664 ?
N6 Cu1 O8 91.2(4) . 3_664 ?
O8 Cu1 O8 180.0(5) . 3_664 ?
N2 Cu2 N4 174.0(4) . 2_545 ?
N2 Cu2 O1 88.8(3) . 1_655 ?
N2 Cu2 O1W 92.7(4) . . ?
N4 Cu2 O1W 93.0(4) 2_545 . ?
O1 Cu2 N4 92.7(3) 1_655 2_545 ?
O1 Cu2 O1W 94.1(4) 1_655 . ?
O4 Cu2 N2 88.6(3) . . ?
O4 Cu2 N4 90.1(3) . 2_545 ?
O4 Cu2 O1 176.4(4) . 1_655 ?
O4 Cu2 O1W 83.6(4) . . ?
_shelx_res_file
;
TITL 4 in P2(1)/n
4.res
created by SHELXL-2016/6 at 09:45:24 on 28-Apr-2017
CELL 0.71069 13.106 15.887 13.613 90 92.166 90
ZERR 2 0.005 0.005 0.005 0 0.005 0
LATT 1
SYMM 0.5-X,0.5+Y,0.5-Z
SFAC C H Cu N O
UNIT 108 88 6 28 36
SIMU 0.01 0.03 3.8 $C $O $N
L.S. 25 0 7
PLAN 25
TEMP 23
ABIN
fmap 2
acta
MERG 0
OMIT -3 50
OMIT 6 0 2
OMIT 5 0 1
OMIT -1 4 1
OMIT -3 5 2
OMIT -4 4 1
OMIT 2 4 1
OMIT -6 0 -2
OMIT 1 -4 -1
OMIT -5 0 -1
OMIT -3 -5 2
OMIT -1 -4 1
OMIT 1 4 -1
OMIT -4 -4 1
OMIT 2 -4 1
OMIT 5 6 -1
OMIT -1 -5 2
OMIT 4 4 -1
OMIT -3 -8 -1
OMIT -2 -4 -1
OMIT -5 -6 1
OMIT 9 0 1
OMIT 3 -8 1
OMIT -2 4 -1
OMIT 4 3 1
OMIT 3 8 1
OMIT 4 -3 1
OMIT 7 0 1
OMIT -4 -3 -1
OMIT 6 7 1
OMIT 7 2 -1
OMIT 6 6 2
OMIT 7 -1 2
OMIT 5 4 2
OMIT 6 2 -1
OMIT 5 -4 2
OMIT -9 0 -1
OMIT -7 0 -1
OMIT 6 -6 2
OMIT 7 1 2
OMIT -6 -9 1
OMIT -6 -7 -1
OMIT 9 -4 1
OMIT -5 -4 -2
OMIT 6 -7 1
OMIT 1 -6 -1
OMIT 1 -9 -2
OMIT 2 3 1
OMIT 8 5 -1
OMIT -9 -4 -1
OMIT 9 4 1
OMIT -6 -11 -1
OMIT 2 6 -2
OMIT 1 2 -1
OMIT 1 -2 -1
OMIT 2 -8 -2
OMIT 8 7 1
OMIT 7 -3 2
OMIT -1 -9 2
OMIT -2 -3 -1
OMIT -3 4 12
OMIT 1 -10 -1
OMIT -8 -5 1
OMIT -1 -10 1
OMIT 3 -2 2
OMIT 7 3 2
OMIT 3 -10 -2
OMIT -1 0 3
OMIT -1 2 1
OMIT 2 -3 1
OMIT 6 5 -1
OMIT 7 7 2
OMIT -1 -6 1
OMIT 6 -11 1
OMIT -2 -8 2
OMIT 3 -3 1
OMIT -1 -2 1
OMIT -2 -6 2
OMIT -8 -7 -1
OMIT -7 -7 -2
OMIT -6 -5 1
OMIT 2 8 -2
OMIT 6 9 -1
OMIT -3 -10 2
OMIT -8 -3 -1
OMIT 2 -10 -2
OMIT 8 -3 1
OMIT 1 6 -1
OMIT 8 3 1
OMIT -3 -2 -2
OMIT 7 -7 2
OMIT 3 4 -12
OMIT 3 -4 -12
OMIT 6 -9 -1
OMIT 8 -7 1
OMIT -3 -4 12
OMIT -4 -11 3
OMIT 4 -9 -1
OMIT 3 2 2
OMIT -2 -10 2
OMIT 7 8 1
OMIT 0 4 -13
OMIT 1 7 2
OMIT 4 7 1
OMIT 2 -8 3
OMIT 1 0 -3
OMIT -9 -7 -1
OMIT 8 0 2
OMIT 5 -2 12
OMIT 4 4 -13
OMIT 1 -4 -2
OMIT -3 -3 -1
OMIT -1 4 2
OMIT -2 8 -3
OMIT -7 -8 -1
OMIT -1 -7 -2
OMIT -4 -7 -1
OMIT 2 4 2
OMIT 2 -6 -2
OMIT 1 10 -1
OMIT 15 0 -1
OMIT 5 1 -2
OMIT 6 -9 3
OMIT 1 4 -2
OMIT -5 6 -12
OMIT -4 4 13
OMIT -5 2 -12
OMIT 7 4 1
OMIT -4 -9 1
OMIT 4 -10 -2
OMIT -2 10 2
OMIT -4 -4 -13
OMIT -7 -4 -1
OMIT 10 5 -1
OMIT -4 -4 13
OMIT 3 -4 2
OMIT -5 -2 -12
OMIT -6 11 -1
OMIT 1 -7 2
OMIT 1 11 2
OMIT -5 4 -14
OMIT 3 4 -1
OMIT 7 -8 1
OMIT -6 -1 -2
OMIT -4 -10 2
OMIT -1 -11 -2
OMIT -3 -4 1
OMIT -1 7 -2
OMIT -9 4 -1
OMIT 7 -4 1
REM
REM
REM
WGHT 0.100700 44.599400
FVAR 0.09466
C1 1 -0.169130 0.292767 0.353421 11.00000 0.02419 0.02898 =
0.04837 -0.00248 0.00618 -0.00058
AFIX 43
H1 2 -0.199553 0.316447 0.407512 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C2 1 -0.230066 0.258409 0.280371 11.00000 0.01854 0.02173 =
0.04800 0.00545 0.00221 -0.00358
C3 1 -0.182798 0.223323 0.197809 11.00000 0.02512 0.03290 =
0.04321 0.00457 0.00206 -0.00193
AFIX 43
H3 2 -0.223336 0.199939 0.147329 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C4 1 -0.081060 0.223064 0.190802 11.00000 0.02720 0.03437 =
0.04168 0.00124 0.00534 0.00657
AFIX 43
H4 2 -0.052433 0.199853 0.135497 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C5 1 -0.016515 0.257504 0.266115 11.00000 0.01994 0.02872 =
0.04536 0.00158 0.00620 0.00026
C6 1 -0.059552 0.293662 0.349747 11.00000 0.02298 0.03190 =
0.04682 -0.00189 0.00124 -0.00038
C7 1 -0.000153 0.327254 0.426519 11.00000 0.02846 0.04593 =
0.05343 -0.00762 0.00480 0.00396
AFIX 43
H7 2 -0.030503 0.349842 0.481269 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C8 1 0.103772 0.326665 0.420504 11.00000 0.02792 0.05193 =
0.06008 -0.00902 0.00001 -0.00061
AFIX 43
H8 2 0.144014 0.351384 0.470302 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C9 1 0.150607 0.289380 0.340441 11.00000 0.02091 0.03872 =
0.05832 0.00580 0.00218 0.00317
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0.05424 0.00772 0.00525 0.00178
AFIX 43
H10 2 0.125328 0.234100 0.210937 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C11 1 0.265125 0.288257 0.340035 11.00000 0.02475 0.04498 =
0.06038 0.00475 0.00029 -0.00215
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0.03843 0.01031 0.00726 0.00342
C13 1 0.251003 0.485166 0.012596 11.00000 0.02256 0.02953 =
0.02417 -0.00045 0.00405 -0.00289
AFIX 43
H13 2 0.244683 0.483590 0.080387 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C14 1 0.326413 0.440047 -0.031864 11.00000 0.02291 0.02380 =
0.02749 0.00431 0.00270 0.00479
C15 1 0.336438 0.440643 -0.131301 11.00000 0.02822 0.02809 =
0.02155 0.00157 0.00583 0.00762
AFIX 43
H15 2 0.386508 0.408319 -0.159872 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C16 1 0.271252 0.489874 -0.188876 11.00000 0.03285 0.02461 =
0.02358 0.00103 0.00696 0.00190
C17 1 0.192864 0.536352 -0.146899 11.00000 0.02710 0.02525 =
0.02412 -0.00154 0.00176 0.00200
AFIX 43
H17 2 0.147713 0.568460 -0.185639 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C18 1 0.185151 0.532738 -0.046281 11.00000 0.02100 0.02047 =
0.02715 -0.00463 0.00696 0.00000
C19 1 0.374858 0.346763 0.108522 11.00000 0.02243 0.03931 =
0.02825 0.00695 0.00334 0.00038
AFIX 43
H19 2 0.309960 0.343345 0.133601 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C20 1 0.536560 0.332400 0.090723 11.00000 0.01972 0.04130 =
0.03857 0.01256 0.00222 0.00061
AFIX 43
H20 2 0.604325 0.316124 0.100678 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C21 1 0.499384 0.383275 0.017112 11.00000 0.02792 0.03552 =
0.03352 0.01133 0.00682 0.00829
AFIX 43
H21 2 0.536834 0.408499 -0.031550 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C22 1 0.124654 0.617698 0.090529 11.00000 0.02390 0.03973 =
0.02565 -0.00841 0.00118 0.00513
AFIX 43
H22 2 0.183653 0.611772 0.130060 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C23 1 -0.025177 0.652336 0.037711 11.00000 0.02490 0.04204 =
0.04414 -0.01230 0.00011 0.00134
AFIX 43
H23 2 -0.090279 0.675712 0.035057 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C24 1 0.015208 0.605432 -0.033077 11.00000 0.02984 0.03164 =
0.03368 -0.00748 -0.00348 0.00565
AFIX 43
H24 2 -0.015758 0.590931 -0.093308 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C25 1 0.379788 0.494323 -0.328415 11.00000 0.03063 0.03542 =
0.02582 0.00061 0.00270 -0.00003
AFIX 43
H25 2 0.440200 0.495329 -0.290331 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C26 1 0.216845 0.492088 -0.370428 11.00000 0.03422 0.05599 =
0.02630 0.00033 0.00238 0.00299
AFIX 43
H26 2 0.146028 0.491960 -0.367961 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C27 1 0.272266 0.491949 -0.451496 11.00000 0.03028 0.04571 =
0.02707 -0.00207 0.00282 0.00563
AFIX 43
H27 2 0.245554 0.490353 -0.515740 11.00000 -1.20000
AFIX 0
N1 4 0.397645 0.390061 0.028364 11.00000 0.02252 0.02974 =
0.02286 0.00703 0.00204 0.00491
N2 4 0.457009 0.309267 0.147663 11.00000 0.01738 0.03071 =
0.04171 0.01058 0.00129 0.00566
N3 4 0.111233 0.583156 0.001126 11.00000 0.02334 0.03092 =
0.02362 -0.00190 0.00719 0.00661
N4 4 0.045349 0.660331 0.115068 11.00000 0.01957 0.02866 =
0.03055 -0.00741 0.00007 0.00461
N5 4 0.286752 0.492462 -0.290942 11.00000 0.02533 0.03082 =
0.02472 0.00099 0.00577 0.00928
N6 4 0.376133 0.494568 -0.424529 11.00000 0.03318 0.02927 =
0.02342 -0.00002 0.00197 -0.00193
N7 4 0.355003 0.531927 0.269970 11.00000 0.04205 0.05461 =
0.03382 -0.00719 -0.00143 0.01250
O1 5 -0.395832 0.207111 0.241986 11.00000 0.01943 0.03629 =
0.04156 0.00952 0.00018 -0.00284
O2 5 -0.378259 0.310172 0.349847 11.00000 0.03982 0.04783 =
0.07627 -0.01546 0.02514 0.00114
O3 5 0.310460 0.320565 0.412221 11.00000 0.03000 0.09924 =
0.14149 -0.05572 -0.00920 -0.00086
O4 5 0.308588 0.251979 0.270719 11.00000 0.01626 0.05858 =
0.04794 0.02117 0.00380 0.00138
O5 5 0.260855 0.516963 0.256550 11.00000 0.03079 0.13043 =
0.07810 -0.00992 -0.00373 0.01611
O6 5 0.408481 0.526733 0.200741 11.00000 0.07379 0.09452 =
0.04201 -0.01783 0.01077 -0.01005
O7 5 0.388279 0.550476 0.353700 11.00000 0.06271 0.10912 =
0.02565 -0.00445 -0.00370 0.02227
O8 5 0.513290 0.619030 -0.463935 11.00000 0.03230 0.04265 =
0.05380 -0.01438 0.01595 -0.00409
AFIX 7
H8A 2 0.577180 0.632490 -0.449299 11.00000 -1.50000
H8B 2 0.477513 0.630869 -0.412333 11.00000 -1.50000
AFIX 0
CU1 3 0.500000 0.500000 -0.500000 10.50000 0.02932 0.03585 =
0.02539 -0.00499 0.00951 0.00060
CU2 3 0.455942 0.229963 0.260998 11.00000 0.01142 0.03468 =
0.03381 0.01119 0.00154 -0.00194
O1W 5 0.397984 0.113379 0.158103 11.00000 0.07315 0.09727 =
0.07143 -0.01068 0.00952 -0.03240
HKLF 5
REM 4 in P2(1)/n
REM R1 = 0.1038 for 17649 Fo > 4sig(Fo) and 0.1529 for all 27228 data
REM 404 parameters refined using 1044 restraints
END
WGHT 0.1007 44.5781
REM Highest difference peak 2.747, deepest hole -0.804, 1-sigma level 0.197
Q1 1 0.4594 0.2307 0.1824 11.00000 0.05 2.75
Q2 1 0.4550 0.2317 0.3391 11.00000 0.05 2.40
Q3 1 0.4540 0.0449 0.1678 11.00000 0.05 1.88
Q4 1 0.4975 0.4995 -0.4190 11.00000 0.05 1.55
Q5 1 0.5000 0.5000 0.0000 10.50000 0.05 1.36
Q6 1 0.4572 0.3126 0.2147 11.00000 0.05 1.18
Q7 1 0.4030 0.5031 -0.5074 11.00000 0.05 0.96
Q8 1 0.2749 0.4960 -0.5198 11.00000 0.05 0.74
Q9 1 0.1048 0.2357 0.1950 11.00000 0.05 0.74
Q10 1 0.0821 0.2915 0.3639 11.00000 0.05 0.73
Q11 1 0.2053 0.5301 -0.4265 11.00000 0.05 0.70
Q12 1 0.1683 0.2179 0.1721 11.00000 0.05 0.68
Q13 1 -0.0742 0.2336 0.2768 11.00000 0.05 0.67
Q14 1 0.2156 0.1690 0.0704 11.00000 0.05 0.64
Q15 1 0.1170 0.2160 0.1279 11.00000 0.05 0.63
Q16 1 0.0531 0.4536 -0.3048 11.00000 0.05 0.61
Q17 1 0.0005 0.5290 -0.3990 11.00000 0.05 0.60
Q18 1 -0.0576 0.2462 0.2670 11.00000 0.05 0.59
Q19 1 0.0895 0.5455 -0.0366 11.00000 0.05 0.59
Q20 1 -0.0172 0.2494 0.1880 11.00000 0.05 0.57
Q21 1 0.1188 0.6076 0.1750 11.00000 0.05 0.57
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Q23 1 0.2633 0.4951 0.1654 11.00000 0.05 0.56
Q24 1 -0.1589 0.2520 0.0570 11.00000 0.05 0.56
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-6 9 15 -0.69 0.00
-5 9 15 -0.70 0.00
-4 9 15 0.17 0.00
-3 9 15 -0.55 0.00
-2 9 15 -0.46 0.00
-1 9 15 -1.10 0.00
0 9 15 0.10 0.00
1 9 15 -0.22 0.00
2 9 15 0.13 0.00
3 9 15 -0.91 0.00
4 9 15 -0.68 0.00
-4 10 15 0.73 0.00
-3 10 15 0.50 0.00
-2 10 15 0.61 0.00
-1 10 15 -0.41 0.00
0 10 15 0.58 0.00
1 10 15 0.02 0.00
2 10 15 0.32 0.00
3 10 15 0.07 0.00
-2 11 15 0.04 0.00
-1 11 15 -0.27 0.00
0 11 15 0.31 0.00
1 11 15 -0.30 0.00
-8 0 16 -0.45 0.00
-6 0 16 -0.59 0.00
-4 0 16 0.13 0.00
2 0 16 -0.98 0.00
4 0 16 -1.17 0.00
6 0 16 0.17 0.00
-8 1 16 0.08 0.00
-7 1 16 0.67 0.00
-6 1 16 0.15 0.00
-5 1 16 0.44 0.00
-4 1 16 0.56 0.00
-3 1 16 -0.39 0.00
2 1 16 -1.38 0.00
3 1 16 0.06 0.00
4 1 16 2.19 0.00
5 1 16 1.44 0.00
6 1 16 -1.10 0.00
-7 2 16 0.19 0.00
-6 2 16 -0.35 0.00
-5 2 16 -0.87 0.00
-4 2 16 -0.28 0.00
-3 2 16 -1.09 0.00
2 2 16 -0.24 0.00
3 2 16 -0.60 0.00
4 2 16 -0.56 0.00
5 2 16 -0.49 0.00
6 2 16 -0.97 0.00
-7 3 16 -0.14 0.00
-6 3 16 0.31 0.00
-5 3 16 0.12 0.00
-4 3 16 1.12 0.00
-3 3 16 -0.64 0.00
-2 3 16 1.15 0.00
-1 3 16 -0.05 0.00
0 3 16 -0.17 0.00
1 3 16 -1.53 0.00
2 3 16 0.97 0.00
3 3 16 1.98 0.00
4 3 16 0.57 0.00
5 3 16 -0.91 0.00
6 3 16 1.37 0.00
-7 4 16 -0.36 0.00
-6 4 16 -0.24 0.00
-5 4 16 -0.95 0.00
-4 4 16 0.79 0.00
-3 4 16 -0.84 0.00
-2 4 16 0.40 0.00
-1 4 16 -1.21 0.00
0 4 16 0.51 0.00
1 4 16 0.25 0.00
2 4 16 0.37 0.00
3 4 16 -0.97 0.00
4 4 16 -0.37 0.00
5 4 16 -1.34 0.00
6 4 16 -0.52 0.00
-6 5 16 0.85 0.00
-5 5 16 -0.46 0.00
-4 5 16 1.12 0.00
-3 5 16 -0.17 0.00
-2 5 16 0.89 0.00
-1 5 16 -1.15 0.00
0 5 16 0.02 0.00
1 5 16 0.27 0.00
2 5 16 1.02 0.00
3 5 16 -1.23 0.00
4 5 16 0.30 0.00
5 5 16 1.34 0.00
-6 6 16 0.90 0.00
-5 6 16 -0.38 0.00
-4 6 16 0.09 0.00
-3 6 16 -1.53 0.00
-2 6 16 0.20 0.00
-1 6 16 -0.10 0.00
0 6 16 1.01 0.00
1 6 16 -0.44 0.00
2 6 16 0.31 0.00
3 6 16 -0.46 0.00
4 6 16 0.26 0.00
5 6 16 -0.88 0.00
-5 7 16 -0.59 0.00
-4 7 16 0.81 0.00
-3 7 16 -0.37 0.00
-2 7 16 0.52 0.00
-1 7 16 0.02 0.00
0 7 16 0.72 0.00
1 7 16 -0.95 0.00
2 7 16 -0.35 0.00
3 7 16 -0.47 0.00
4 7 16 1.22 0.00
-4 8 16 0.27 0.00
-3 8 16 0.04 0.00
-2 8 16 0.32 0.00
-1 8 16 -0.68 0.00
0 8 16 0.09 0.00
1 8 16 -0.30 0.00
2 8 16 1.10 0.00
-1 9 16 -0.24 0.00
0 9 16 0.22 0.00
0 0 0 0.00 0.00
# SQUEEZE RESULTS (Version = 21116)
# Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell
# i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume,
# Recovered number of Electrons in the Void and
# Details about the Squeezed Material
loop_
_platon_squeeze_void_nr
_platon_squeeze_void_average_x
_platon_squeeze_void_average_y
_platon_squeeze_void_average_z
_platon_squeeze_void_volume
_platon_squeeze_void_count_electrons
_platon_squeeze_void_content
1 0.000 0.500 0.500 9 0 ' '
2 0.037 0.457 0.267 11 3 ' '
3 0.216 0.196 0.063 11 3 ' '
4 0.283 0.696 0.437 10 3 ' '
5 0.462 0.957 0.233 11 3 ' '
6 0.500 0.000 0.000 9 0 ' '
7 0.537 0.043 0.767 11 3 ' '
8 0.716 0.304 0.563 10 3 ' '
9 0.783 0.804 0.937 10 3 ' '
10 0.962 0.543 0.733 11 3 ' '
# Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25
loop_
_platon_missing_refln_index_h
_platon_missing_refln_index_k
_platon_missing_refln_index_l
_platon_missing_refln_theta
1 1 0 2.015
0 2 0 2.564
0 4 0 5.133
-3 0 1 4.850
-1 0 1 2.117
1 0 1 2.199
-1 1 1 2.475
0 1 1 1.971
1 1 1 2.545
0 2 1 2.969
-4 0 2 6.815
0 0 2 2.995
-6 2 2 10.073
0 2 2 3.944
3 3 2 6.839
-5 0 3 8.864
-3 4 3 8.189
-1 3 4 7.254
_platon_squeeze_void_probe_radius 1.20
_platon_squeeze_details
)
TITL 4 in P2(1)/n
CELL 13.1060 15.8870 13.6130 90.00 92.17 90.00
SPGR P21/n
# Solvent Accessible Volume = 107
# Electrons Found in S.A.V. = 25
# Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others
Q101 0.455 0.231 0.185 ! 3.32 eA-3
Q102 0.047 0.739 0.155 ! 2.73 eA-3
C103 0.207 0.184 0.063 ! 2.65 eA-3
Q104 0.502 0.974 0.013 ! 2.39 eA-3
Q105 0.047 0.551 0.321 ! 2.17 eA-3
Q106 0.500 0.500 0.000 ! 2.14 eA-3
Q107 0.502 0.504 0.423 ! 2.01 eA-3
Q108 0.453 0.311 0.221 ! 1.49 eA-3
Q109 0.110 0.998 0.085 ! 1.44 eA-3
Q110 0.010 0.538 0.442 ! 1.40 eA-3
Q111 0.594 0.017 0.748 ! 1.33 eA-3
Q112 0.496 0.016 0.829 ! 1.25 eA-3
Q113 0.401 0.502 0.481 ! 1.24 eA-3
Q114 0.908 0.517 0.680 ! 1.21 eA-3
Q115 0.318 0.733 0.383 ! 1.11 eA-3
Q116 0.511 0.988 0.088 ! 1.11 eA-3
Q117 0.826 0.957 0.599 ! 1.04 eA-3
Q118 0.705 0.724 0.799 ! 1.03 eA-3
Q119 0.616 0.503 0.666 ! 1.01 eA-3
Q120 0.470 0.638 0.599 ! 1.01 eA-3
Q121 0.174 0.224 0.176 ! 0.98 eA-3
Q122 0.841 0.940 0.553 ! 0.95 eA-3
Q123 0.626 0.502 0.085 ! 0.95 eA-3
Q124 0.588 0.961 0.457 ! 0.94 eA-3
Q125 0.731 0.498 0.825 ! 0.93 eA-3
Q126 0.456 0.951 0.274 ! 0.93 eA-3
Q127 0.021 0.470 0.273 ! 0.93 eA-3
Q128 0.752 0.797 0.171 ! 0.93 eA-3
Q129 0.640 0.704 0.113 ! 0.92 eA-3
Q130 0.387 0.720 0.372 ! 0.90 eA-3
Q131 0.428 0.778 0.144 ! 0.89 eA-3
Q132 0.300 0.300 0.273 ! 0.88 eA-3
Q133 0.082 0.944 0.150 ! 0.88 eA-3
Q134 0.920 0.459 0.956 ! 0.87 eA-3
Q135 0.965 0.502 0.245 ! 0.87 eA-3
Q136 0.847 0.247 0.069 ! 0.86 eA-3
Q137 0.624 0.934 0.039 ! 0.86 eA-3
Q138 0.189 0.719 0.267 ! 0.86 eA-3
Q139 0.275 0.564 0.270 ! 0.85 eA-3
Q140 0.404 0.973 0.478 ! 0.84 eA-3
Q141 0.339 0.631 0.423 ! 0.83 eA-3
Q142 0.345 0.547 0.193 ! 0.83 eA-3
Q143 0.655 0.590 0.216 ! 0.82 eA-3
Q144 0.999 0.118 0.570 ! 0.82 eA-3
Q145 0.574 0.594 0.808 ! 0.82 eA-3
Q146 0.766 0.306 0.466 ! 0.81 eA-3
Q147 0.484 0.723 0.412 ! 0.81 eA-3
Q148 0.762 0.502 0.097 ! 0.80 eA-3
Q149 0.237 0.043 0.159 ! 0.80 eA-3
Q150 0.079 0.930 0.237 ! 0.79 eA-3
Q151 0.962 0.502 0.101 ! 0.79 eA-3
Q152 0.872 0.692 0.330 ! 0.79 eA-3
Q153 0.453 0.322 0.293 ! 0.79 eA-3
Q154 0.407 0.390 0.112 ! 0.78 eA-3
Q155 0.497 0.612 0.053 ! 0.78 eA-3
Q156 0.021 0.421 0.005 ! 0.78 eA-3
Q157 0.812 0.415 0.686 ! 0.78 eA-3
Q158 0.957 0.668 0.192 ! 0.78 eA-3
Q159 0.625 0.077 0.760 ! 0.77 eA-3
Q160 0.231 0.062 0.288 ! 0.77 eA-3
Q161 0.983 0.049 0.129 ! 0.77 eA-3
Q162 0.714 0.642 0.279 ! 0.77 eA-3
Q163 0.501 0.829 0.932 ! 0.77 eA-3
Q164 0.670 0.620 0.283 ! 0.76 eA-3
Q165 0.123 0.605 0.176 ! 0.76 eA-3
Q166 0.771 0.483 0.038 ! 0.75 eA-3
Q167 0.131 0.326 0.905 ! 0.75 eA-3
Q168 0.454 0.191 0.641 ! 0.75 eA-3
Q169 0.612 0.643 0.631 ! 0.75 eA-3
Q170 0.598 0.695 0.064 ! 0.75 eA-3
Q171 0.812 0.187 0.624 ! 0.74 eA-3
Q172 0.301 0.954 0.378 ! 0.74 eA-3
Q173 0.959 0.503 0.177 ! 0.74 eA-3
Q174 0.600 0.707 0.156 ! 0.74 eA-3
Q175 0.795 0.156 0.138 ! 0.74 eA-3
Q176 0.598 0.782 0.733 ! 0.73 eA-3
Q177 0.038 0.655 0.394 ! 0.73 eA-3
Q178 0.719 0.817 0.098 ! 0.73 eA-3
Q179 0.596 0.716 0.234 ! 0.73 eA-3
Q180 0.309 0.472 0.161 ! 0.73 eA-3
Q181 0.051 0.789 0.124 ! 0.72 eA-3
Q182 0.512 0.753 0.310 ! 0.72 eA-3
Q183 0.314 0.103 0.705 ! 0.72 eA-3
Q184 0.305 0.716 0.246 ! 0.72 eA-3
Q185 0.592 0.377 0.208 ! 0.70 eA-3
Q186 0.012 0.627 0.577 ! 0.70 eA-3
Q187 0.053 0.231 0.462 ! 0.70 eA-3
Q188 0.825 0.632 0.376 ! 0.69 eA-3
Q189 0.910 0.535 0.084 ! 0.69 eA-3
Q190 0.331 0.807 0.571 ! 0.68 eA-3
Q191 0.603 0.497 0.161 ! 0.68 eA-3
Q192 0.450 0.735 0.092 ! 0.68 eA-3
Q193 0.061 0.356 0.360 ! 0.68 eA-3
Q194 0.796 0.879 0.169 ! 0.68 eA-3
Q195 0.300 0.944 0.304 ! 0.68 eA-3
Q196 0.582 0.958 0.382 ! 0.67 eA-3
Q197 0.124 0.190 0.645 ! 0.67 eA-3
Q198 0.275 0.468 0.630 ! 0.67 eA-3
Q199 0.399 0.862 0.832 ! 0.66 eA-3
)
;
_shelx_fab_checksum 90161
# end Validation Reply Form
_olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received'
# start Validation Reply Form
_vrf_PLAT341_4
;
PROBLEM: Low Bond Precision on C-C Bonds ............... 0.01618 Ang.
RESPONSE: The crystal is small and weakly diffracting at 300 K.
;
#######################################################################
#
# This file contains crystal structure data downloaded from the
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
#
# Full information about CCDC data access policies and citation
# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1
#
# Audit and citation data items may have been added by the CCDC.
# Please retain this information to preserve the provenance of
# this file and to allow appropriate attribution of the data.
#
#######################################################################
data_3
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1520001'
_audit_update_record
;
2017-05-01 deposited with the CCDC.
2017-05-09 downloaded from the CCDC.
;
_audit_creation_method SHELXL-2014/7
_shelx_SHELXL_version_number 2014/7
_chemical_name_systematic ?
_chemical_name_common ?
_chemical_melting_point ?
_chemical_formula_moiety ?
_chemical_formula_sum 'C33 H32 Co N8 O6'
_chemical_formula_weight 695.59
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
_space_group_crystal_system monoclinic
_space_group_IT_number 14
_space_group_name_H-M_alt 'P 21/c'
_space_group_name_Hall '-P 2ybc'
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y-1/2, z-1/2'
_cell_length_a 10.537(5)
_cell_length_b 24.197(5)
_cell_length_c 13.211(5)
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 113.406(5)
_cell_angle_gamma 90
_cell_volume 3091(2)
_cell_formula_units_Z 4
_cell_measurement_temperature 296(2)
_cell_measurement_reflns_used 7743
_cell_measurement_theta_min 2.2683
_cell_measurement_theta_max 28.3198
_exptl_crystal_description block
_exptl_crystal_colour purple
_exptl_crystal_density_meas ?
_exptl_crystal_density_method ?
_exptl_crystal_density_diffrn 1.495
_exptl_crystal_F_000 1444
_exptl_transmission_factor_min ?
_exptl_transmission_factor_max ?
_exptl_crystal_size_max 0.250
_exptl_crystal_size_mid 0.240
_exptl_crystal_size_min 0.200
_exptl_absorpt_coefficient_mu 0.616
_shelx_estimated_absorpt_T_min ?
_shelx_estimated_absorpt_T_max ?
_exptl_absorpt_correction_type ?
_exptl_absorpt_correction_T_min ?
_exptl_absorpt_correction_T_max ?
_exptl_absorpt_process_details ?
_exptl_absorpt_special_details ?
_diffrn_ambient_temperature 296(2)
_diffrn_radiation_wavelength 0.71069
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_source ?
_diffrn_measurement_device_type CCD
_diffrn_measurement_method ?
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_reflns_number 17715
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0895
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0773
_diffrn_reflns_limit_h_min -11
_diffrn_reflns_limit_h_max 12
_diffrn_reflns_limit_k_min -28
_diffrn_reflns_limit_k_max 23
_diffrn_reflns_limit_l_min -15
_diffrn_reflns_limit_l_max 15
_diffrn_reflns_theta_min 1.683
_diffrn_reflns_theta_max 24.998
_diffrn_reflns_theta_full 24.998
_diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000
_diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000
_reflns_number_total 5457
_reflns_number_gt 3445
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_reflns_Friedel_coverage 0.000
_reflns_Friedel_fraction_max .
_reflns_Friedel_fraction_full .
_reflns_special_details
;
Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
class for the calculation of statistics and refinement.
_reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
Friedel pairs measured divided by the number that would be
possible theoretically, ignoring centric projections and
systematic absences.
;
_computing_data_collection 'Bruker SMART'
_computing_cell_refinement 'Bruker SMART'
_computing_data_reduction 'Bruker SAINT'
_computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)'
_computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material 'Bruker SHELXTL'
_refine_special_details ?
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0236P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_atom_sites_solution_primary ?
_atom_sites_solution_secondary ?
_atom_sites_solution_hydrogens geom
_refine_ls_hydrogen_treatment constr
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_extinction_coef .
_refine_ls_number_reflns 5457
_refine_ls_number_parameters 343
_refine_ls_number_restraints 906
_refine_ls_R_factor_all 0.0818
_refine_ls_R_factor_gt 0.0475
_refine_ls_wR_factor_ref 0.0942
_refine_ls_wR_factor_gt 0.0883
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.043
_refine_ls_restrained_S_all 1.015
_refine_ls_shift/su_max 0.001
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
C1 C 0.5857(4) 0.33985(17) -0.1329(3) 0.0417(9) Uani 1 1 d . U . . .
C2 C 0.7104(3) 0.30287(14) -0.0782(3) 0.0329(8) Uani 1 1 d . U . . .
C3 C 0.8019(3) 0.31797(15) 0.0241(3) 0.0386(8) Uani 1 1 d . U . . .
H3 H 0.7883 0.3511 0.0540 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . .
C4 C 0.9156(3) 0.28515(14) 0.0853(3) 0.0358(8) Uani 1 1 d . U . . .
H4 H 0.9753 0.2963 0.1554 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . .
C5 C 0.9397(3) 0.23638(14) 0.0423(3) 0.0315(8) Uani 1 1 d . U . . .
C6 C 0.8481(3) 0.21927(15) -0.0655(3) 0.0310(8) Uani 1 1 d . U . . .
C7 C 0.7321(3) 0.25296(15) -0.1262(3) 0.0337(8) Uani 1 1 d . U . . .
C8 C 0.6459(4) 0.23676(16) -0.2359(3) 0.0424(9) Uani 1 1 d . U . . .
H8 H 0.5708 0.2586 -0.2778 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . .
C9 C 0.6725(4) 0.19008(17) -0.2790(3) 0.0466(9) Uani 1 1 d . U . . .
H9 H 0.6138 0.1799 -0.3501 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . .
C10 C 0.7851(4) 0.15660(17) -0.2207(3) 0.0492(9) Uani 1 1 d . U . . .
H10 H 0.8010 0.1246 -0.2529 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . .
C11 C 0.8719(4) 0.17068(15) -0.1164(3) 0.0424(9) Uani 1 1 d . U . . .
H11 H 0.9476 0.1483 -0.0779 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . .
C12 C 1.0641(3) 0.20349(16) 0.1125(3) 0.0326(8) Uani 1 1 d . U . . .
C13 C 0.3333(3) 0.35445(14) 0.2289(3) 0.0328(7) Uani 1 1 d . U . . .
H13 H 0.2679 0.3263 0.2109 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . .
C14 C 0.4088(3) 0.36862(13) 0.3371(3) 0.0316(8) Uani 1 1 d . U . . .
C15 C 0.5074(3) 0.40910(14) 0.3665(3) 0.0343(8) Uani 1 1 d . U . . .
H15 H 0.5591 0.4172 0.4404 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . .
C16 C 0.5283(3) 0.43738(13) 0.2848(3) 0.0306(8) Uani 1 1 d . U . . .
C17 C 0.4531(3) 0.42598(14) 0.1740(3) 0.0328(8) Uani 1 1 d . U . . .
H17 H 0.4666 0.4463 0.1193 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . .
C18 C 0.3574(3) 0.38341(14) 0.1470(3) 0.0291(7) Uani 1 1 d . U . . .
C19 C 0.3646(3) 0.36753(14) 0.5070(3) 0.0351(8) Uani 1 1 d . U . . .
H19 H 0.3763 0.4054 0.5197 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . .
C20 C 0.3529(4) 0.28672(15) 0.4314(3) 0.0460(9) Uani 1 1 d . U . . .
H20 H 0.3544 0.2583 0.3845 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . .
C21 C 0.3241(4) 0.28254(15) 0.5204(3) 0.0452(9) Uani 1 1 d . U . . .
H21 H 0.3022 0.2495 0.5457 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . .
C22 C 0.1532(3) 0.34823(16) -0.0146(3) 0.0417(9) Uani 1 1 d . U . . .
H22 H 0.0922 0.3407 0.0187 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . .
C23 C 0.1311(3) 0.33992(16) -0.1210(3) 0.0421(9) Uani 1 1 d . U . . .
H23 H 0.0508 0.3250 -0.1738 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . .
C24 C 0.3323(3) 0.37424(13) -0.0464(2) 0.0299(7) Uani 1 1 d . U . . .
H24 H 0.4191 0.3881 -0.0355 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . .
C25 C 0.3963(3) 0.46781(14) -0.2657(3) 0.0337(8) Uani 1 1 d . U . . .
H25 H 0.4766 0.4580 -0.2058 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . .
C26 C 0.2453(4) 0.51652(15) -0.3973(3) 0.0436(9) Uani 1 1 d . U . . .
H26 H 0.2007 0.5451 -0.4452 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . .
C27 C 0.1959(4) 0.46512(15) -0.3958(3) 0.0424(9) Uani 1 1 d . U . . .
H27 H 0.1099 0.4523 -0.4439 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . .
N1 N 0.3800(3) 0.34155(11) 0.4232(2) 0.0342(7) Uani 1 1 d . U . . .
N2 N 0.3304(3) 0.33253(11) 0.5700(2) 0.0335(7) Uani 1 1 d . U . . .
N3 N 0.2837(3) 0.37012(11) 0.0350(2) 0.0302(6) Uani 1 1 d . U . . .
N4 N 0.2437(3) 0.35657(11) -0.1406(2) 0.0308(6) Uani 1 1 d . U . . .
N5 N 0.2917(3) 0.43471(11) -0.3127(2) 0.0298(6) Uani 1 1 d . U . . .
N6 N 0.3741(3) 0.51784(11) -0.3142(2) 0.0316(7) Uani 1 1 d . U . . .
O1 O 0.6012(3) 0.38992(13) -0.1072(3) 0.0752(9) Uani 1 1 d . U . . .
O2 O 0.4740(2) 0.31828(11) -0.19254(19) 0.0437(6) Uani 1 1 d . U . . .
O3 O 1.1711(2) 0.23008(9) 0.17447(18) 0.0346(6) Uani 1 1 d . U . . .
O4 O 1.0640(2) 0.15185(10) 0.11069(18) 0.0414(6) Uani 1 1 d . U . . .
Co1 Co 0.28511(4) 0.34892(2) -0.28651(3) 0.02392(13) Uani 1 1 d . . . . .
loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
C1 0.0389(18) 0.050(2) 0.0346(19) 0.0049(17) 0.0135(15) 0.0059(18)
C2 0.0276(16) 0.0425(19) 0.0282(17) 0.0064(15) 0.0106(14) 0.0104(15)
C3 0.0313(17) 0.0379(19) 0.0409(19) -0.0016(16) 0.0082(15) 0.0078(16)
C4 0.0274(16) 0.0431(19) 0.0310(18) -0.0009(15) 0.0054(14) 0.0070(15)
C5 0.0265(16) 0.0343(18) 0.0316(17) 0.0029(15) 0.0095(14) 0.0035(14)
C6 0.0305(16) 0.0399(18) 0.0240(16) -0.0004(14) 0.0124(14) 0.0027(15)
C7 0.0293(16) 0.0427(19) 0.0283(17) 0.0037(15) 0.0104(14) 0.0028(15)
C8 0.0344(17) 0.054(2) 0.0331(18) 0.0010(17) 0.0073(15) 0.0081(17)
C9 0.046(2) 0.059(2) 0.0277(19) -0.0030(18) 0.0071(17) 0.0002(19)
C10 0.056(2) 0.051(2) 0.036(2) -0.0088(19) 0.0140(17) 0.001(2)
C11 0.0418(18) 0.041(2) 0.0373(19) -0.0007(16) 0.0086(15) 0.0086(16)
C12 0.0319(18) 0.039(2) 0.0280(18) 0.0019(16) 0.0127(15) 0.0081(17)
C13 0.0465(17) 0.0304(17) 0.0270(16) -0.0048(15) 0.0205(14) -0.0088(15)
C14 0.0493(18) 0.0261(17) 0.0263(16) -0.0044(14) 0.0223(14) -0.0056(15)
C15 0.0520(19) 0.0312(18) 0.0213(17) -0.0041(15) 0.0161(15) -0.0084(16)
C16 0.0438(18) 0.0208(17) 0.0299(18) -0.0027(15) 0.0174(15) -0.0060(15)
C17 0.0492(19) 0.0307(18) 0.0222(17) 0.0010(14) 0.0180(15) -0.0084(16)
C18 0.0406(17) 0.0288(17) 0.0206(16) -0.0030(14) 0.0150(14) -0.0033(15)
C19 0.057(2) 0.0224(18) 0.0286(18) -0.0100(14) 0.0202(16) -0.0090(16)
C20 0.082(2) 0.034(2) 0.0330(19) -0.0087(16) 0.0337(18) -0.0160(19)
C21 0.078(2) 0.032(2) 0.036(2) -0.0051(17) 0.0328(19) -0.0176(19)
C22 0.0377(18) 0.053(2) 0.0358(19) -0.0026(18) 0.0163(15) -0.0098(18)
C23 0.0344(18) 0.065(3) 0.0243(18) -0.0047(18) 0.0091(16) -0.0098(18)
C24 0.0417(17) 0.0339(18) 0.0178(16) -0.0015(14) 0.0159(14) -0.0068(15)
C25 0.0403(19) 0.0280(19) 0.0294(18) 0.0042(15) 0.0103(16) 0.0000(17)
C26 0.052(2) 0.032(2) 0.034(2) 0.0064(17) 0.0035(18) -0.0009(19)
C27 0.043(2) 0.031(2) 0.039(2) 0.0049(17) 0.0009(18) -0.0049(18)
N1 0.0582(16) 0.0286(15) 0.0234(14) -0.0052(12) 0.0242(13) -0.0117(14)
N2 0.0518(17) 0.0269(16) 0.0238(15) -0.0021(12) 0.0172(14) -0.0079(14)
N3 0.0383(15) 0.0303(15) 0.0240(14) -0.0012(12) 0.0144(12) -0.0062(13)
N4 0.0324(14) 0.0368(16) 0.0254(14) -0.0006(13) 0.0139(12) -0.0034(13)
N5 0.0341(15) 0.0243(15) 0.0284(16) -0.0007(12) 0.0095(13) -0.0053(13)
N6 0.0379(16) 0.0251(16) 0.0290(16) 0.0013(13) 0.0101(14) -0.0053(14)
O1 0.0558(18) 0.057(2) 0.095(2) 0.0114(18) 0.0107(17) 0.0198(17)
O2 0.0327(13) 0.0634(16) 0.0311(14) 0.0049(12) 0.0086(11) 0.0091(13)
O3 0.0278(12) 0.0418(15) 0.0304(13) -0.0013(11) 0.0075(11) 0.0060(11)
O4 0.0418(13) 0.0310(14) 0.0393(14) 0.0028(12) 0.0032(11) 0.0061(13)
Co1 0.0267(2) 0.0246(3) 0.0177(2) 0.0003(2) 0.00595(18) -0.0029(2)
_geom_special_details
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
C1 O2 1.242(4) . ?
C1 O1 1.251(4) . ?
C1 C2 1.514(5) . ?
C2 C3 1.361(4) . ?
C2 C7 1.424(4) . ?
C3 C4 1.396(4) . ?
C4 C5 1.376(4) . ?
C5 C6 1.427(4) . ?
C5 C12 1.499(4) . ?
C6 C11 1.425(5) . ?
C6 C7 1.422(4) . ?
C7 C8 1.425(5) . ?
C8 C9 1.344(5) . ?
C9 C10 1.389(5) . ?
C10 C11 1.360(5) . ?
C12 O4 1.250(4) . ?
C12 O3 1.274(4) . ?
C12 Co1 2.519(3) 4_666 ?
C13 C18 1.394(4) . ?
C13 C14 1.374(4) . ?
C14 C15 1.368(4) . ?
C14 N1 1.446(4) . ?
C15 C16 1.368(4) . ?
C16 C17 1.388(4) . ?
C16 N6 1.437(4) 3_665 ?
C17 C18 1.386(4) . ?
C18 N3 1.408(4) . ?
C19 N2 1.333(4) . ?
C19 N1 1.337(4) . ?
C20 C21 1.329(4) . ?
C20 N1 1.370(4) . ?
C21 N2 1.365(4) . ?
C22 C23 1.345(4) . ?
C22 N3 1.373(4) . ?
C23 N4 1.372(4) . ?
C24 N4 1.296(4) . ?
C24 N3 1.367(4) . ?
C25 N5 1.303(4) . ?
C25 N6 1.346(4) . ?
C26 C27 1.351(4) . ?
C26 N6 1.366(4) . ?
C27 N5 1.373(4) . ?
N2 Co1 2.168(3) 1_556 ?
N4 Co1 2.146(3) . ?
N5 Co1 2.110(3) . ?
N6 C16 1.437(4) 3_665 ?
O2 Co1 2.022(2) . ?
O3 Co1 2.207(2) 4_666 ?
O4 Co1 2.182(2) 4_666 ?
Co1 N2 2.168(3) 1_554 ?
Co1 O4 2.182(2) 4_465 ?
Co1 O3 2.207(2) 4_465 ?
Co1 C12 2.519(3) 4_465 ?
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O2 C1 O1 124.6(4) . . ?
O2 C1 C2 118.6(4) . . ?
O1 C1 C2 116.6(3) . . ?
C3 C2 C7 119.6(3) . . ?
C3 C2 C1 117.0(3) . . ?
C7 C2 C1 123.4(3) . . ?
C2 C3 C4 121.9(3) . . ?
C5 C4 C3 120.4(3) . . ?
C4 C5 C6 119.9(3) . . ?
C4 C5 C12 117.4(3) . . ?
C6 C5 C12 122.8(3) . . ?
C11 C6 C7 118.6(3) . . ?
C11 C6 C5 122.3(3) . . ?
C7 C6 C5 119.0(3) . . ?
C2 C7 C6 119.3(3) . . ?
C2 C7 C8 122.4(3) . . ?
C6 C7 C8 118.3(3) . . ?
C9 C8 C7 120.4(4) . . ?
C8 C9 C10 122.0(4) . . ?
C11 C10 C9 119.9(4) . . ?
C10 C11 C6 120.7(3) . . ?
O4 C12 O3 120.7(3) . . ?
O4 C12 C5 121.7(3) . . ?
O3 C12 C5 117.6(3) . . ?
O4 C12 Co1 60.01(17) . 4_666 ?
O3 C12 Co1 61.15(17) . 4_666 ?
C5 C12 Co1 173.0(2) . 4_666 ?
C18 C13 C14 118.2(3) . . ?
C15 C14 C13 122.4(3) . . ?
C15 C14 N1 118.3(3) . . ?
C13 C14 N1 119.3(3) . . ?
C14 C15 C16 118.4(3) . . ?
C15 C16 C17 122.0(3) . . ?
C15 C16 N6 119.1(3) . 3_665 ?
C17 C16 N6 118.8(3) . 3_665 ?
C18 C17 C16 118.1(3) . . ?
C17 C18 C13 120.8(3) . . ?
C17 C18 N3 118.7(3) . . ?
C13 C18 N3 120.4(3) . . ?
N2 C19 N1 111.7(3) . . ?
C21 C20 N1 105.8(3) . . ?
C20 C21 N2 111.9(3) . . ?
C23 C22 N3 106.3(3) . . ?
N4 C23 C22 110.5(3) . . ?
N4 C24 N3 112.3(3) . . ?
N5 C25 N6 111.8(3) . . ?
C27 C26 N6 106.0(3) . . ?
C26 C27 N5 109.9(3) . . ?
C19 N1 C20 107.0(3) . . ?
C19 N1 C14 124.8(3) . . ?
C20 N1 C14 128.1(3) . . ?
C19 N2 C21 103.7(3) . . ?
C19 N2 Co1 129.6(2) . 1_556 ?
C21 N2 Co1 126.6(2) . 1_556 ?
C24 N3 C22 105.6(3) . . ?
C24 N3 C18 126.0(3) . . ?
C22 N3 C18 128.3(3) . . ?
C24 N4 C23 105.2(3) . . ?
C24 N4 Co1 124.4(2) . . ?
C23 N4 Co1 130.1(2) . . ?
C25 N5 C27 105.4(3) . . ?
C25 N5 Co1 127.1(2) . . ?
C27 N5 Co1 126.6(2) . . ?
C25 N6 C26 106.9(3) . . ?
C25 N6 C16 125.4(3) . 3_665 ?
C26 N6 C16 127.6(3) . 3_665 ?
C1 O2 Co1 133.6(3) . . ?
C12 O3 Co1 88.5(2) . 4_666 ?
C12 O4 Co1 90.2(2) . 4_666 ?
O2 Co1 N5 111.89(10) . . ?
O2 Co1 N4 88.97(10) . . ?
N5 Co1 N4 95.38(10) . . ?
O2 Co1 N2 87.99(10) . 1_554 ?
N5 Co1 N2 90.22(10) . 1_554 ?
N4 Co1 N2 174.30(11) . 1_554 ?
O2 Co1 O4 157.88(10) . 4_465 ?
N5 Co1 O4 90.17(10) . 4_465 ?
N4 Co1 O4 90.69(9) . 4_465 ?
N2 Co1 O4 90.32(10) 1_554 4_465 ?
O2 Co1 O3 97.90(10) . 4_465 ?
N5 Co1 O3 149.79(9) . 4_465 ?
N4 Co1 O3 89.92(9) . 4_465 ?
N2 Co1 O3 85.73(9) 1_554 4_465 ?
O4 Co1 O3 59.98(9) 4_465 4_465 ?
O2 Co1 C12 128.18(12) . 4_465 ?
N5 Co1 C12 119.49(11) . 4_465 ?
N4 Co1 C12 92.53(10) . 4_465 ?
N2 Co1 C12 85.58(10) 1_554 4_465 ?
O4 Co1 C12 29.75(9) 4_465 4_465 ?
O3 Co1 C12 30.37(9) 4_465 4_465 ?
_refine_diff_density_max 0.318
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_shelx_res_file
;
3.res created by SHELXL-2014/7
TITL 3 in P2(1)/c
CELL 0.71069 10.5370 24.1970 13.2110 90.000 113.406 90.000
ZERR 4.00 0.0050 0.0050 0.0050 0.005 0.005 0.005
LATT 1
SYMM - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z
SFAC C N O CO H
UNIT 132 32 24 4 128
MERG 2
FMAP 2
PLAN 25
ACTA
OMIT -3 50
SIMU 0.01 0.03 3.8 $C $O $N
TEMP 23.00
LIST 1
L.S. 20
WGHT 0.023600
FVAR 1.31155
C1 1 0.585715 0.339845 -0.132907 11.00000 0.03886 0.05049 =
0.03464 0.00493 0.01350 0.00595
C2 1 0.710360 0.302872 -0.078174 11.00000 0.02755 0.04246 =
0.02822 0.00638 0.01063 0.01043
C3 1 0.801876 0.317969 0.024069 11.00000 0.03128 0.03791 =
0.04089 -0.00160 0.00815 0.00778
AFIX 43
H3 5 0.788286 0.351099 0.054036 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C4 1 0.915565 0.285150 0.085253 11.00000 0.02743 0.04307 =
0.03104 -0.00090 0.00540 0.00696
AFIX 43
H4 5 0.975322 0.296312 0.155417 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C5 1 0.939664 0.236382 0.042294 11.00000 0.02654 0.03434 =
0.03158 0.00292 0.00945 0.00346
C6 1 0.848127 0.219274 -0.065467 11.00000 0.03048 0.03993 =
0.02402 -0.00043 0.01243 0.00274
C7 1 0.732124 0.252963 -0.126199 11.00000 0.02926 0.04274 =
0.02826 0.00372 0.01042 0.00284
C8 1 0.645948 0.236758 -0.235857 11.00000 0.03435 0.05401 =
0.03310 0.00103 0.00732 0.00805
AFIX 43
H8 5 0.570847 0.258627 -0.277801 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C9 1 0.672526 0.190080 -0.279024 11.00000 0.04634 0.05854 =
0.02766 -0.00296 0.00705 0.00020
AFIX 43
H9 5 0.613769 0.179873 -0.350142 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C10 1 0.785065 0.156604 -0.220691 11.00000 0.05645 0.05128 =
0.03579 -0.00885 0.01401 0.00148
AFIX 43
H10 5 0.800998 0.124623 -0.252905 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C11 1 0.871913 0.170677 -0.116382 11.00000 0.04175 0.04132 =
0.03730 -0.00074 0.00859 0.00856
AFIX 43
H11 5 0.947637 0.148348 -0.077866 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C12 1 1.064083 0.203490 0.112509 11.00000 0.03186 0.03881 =
0.02804 0.00188 0.01273 0.00813
C13 1 0.333292 0.354455 0.228931 11.00000 0.04654 0.03038 =
0.02699 -0.00477 0.02053 -0.00876
AFIX 43
H13 5 0.267906 0.326307 0.210860 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C14 1 0.408778 0.368619 0.337075 11.00000 0.04925 0.02608 =
0.02631 -0.00440 0.02229 -0.00555
C15 1 0.507438 0.409099 0.366547 11.00000 0.05197 0.03125 =
0.02131 -0.00406 0.01613 -0.00837
AFIX 43
H15 5 0.559126 0.417204 0.440402 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C16 1 0.528286 0.437377 0.284831 11.00000 0.04379 0.02077 =
0.02988 -0.00267 0.01738 -0.00598
C17 1 0.453101 0.425979 0.173956 11.00000 0.04919 0.03066 =
0.02222 0.00101 0.01798 -0.00836
AFIX 43
H17 5 0.466609 0.446325 0.119337 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C18 1 0.357351 0.383415 0.147013 11.00000 0.04058 0.02880 =
0.02056 -0.00301 0.01505 -0.00328
C19 1 0.364580 0.367527 0.506954 11.00000 0.05728 0.02241 =
0.02856 -0.01000 0.02016 -0.00897
AFIX 43
H19 5 0.376312 0.405355 0.519703 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C20 1 0.352881 0.286723 0.431407 11.00000 0.08164 0.03357 =
0.03302 -0.00869 0.03375 -0.01595
AFIX 43
H20 5 0.354358 0.258318 0.384464 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C21 1 0.324068 0.282539 0.520360 11.00000 0.07795 0.03174 =
0.03558 -0.00508 0.03282 -0.01762
AFIX 43
H21 5 0.302249 0.249520 0.545744 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C22 1 0.153203 0.348231 -0.014618 11.00000 0.03771 0.05326 =
0.03580 -0.00258 0.01634 -0.00982
AFIX 43
H22 5 0.092192 0.340657 0.018671 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C23 1 0.131147 0.339922 -0.120980 11.00000 0.03444 0.06515 =
0.02432 -0.00467 0.00907 -0.00980
AFIX 43
H23 5 0.050814 0.324980 -0.173802 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C24 1 0.332331 0.374239 -0.046439 11.00000 0.04174 0.03386 =
0.01782 -0.00152 0.01588 -0.00675
AFIX 43
H24 5 0.419093 0.388135 -0.035528 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C25 1 0.396280 0.467813 -0.265664 11.00000 0.04031 0.02804 =
0.02940 0.00425 0.01034 -0.00001
AFIX 43
H25 5 0.476555 0.458046 -0.205834 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C26 1 0.245306 0.516521 -0.397292 11.00000 0.05174 0.03216 =
0.03403 0.00641 0.00353 -0.00094
AFIX 43
H26 5 0.200680 0.545150 -0.445181 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C27 1 0.195933 0.465121 -0.395766 11.00000 0.04260 0.03079 =
0.03938 0.00485 0.00095 -0.00492
AFIX 43
H27 5 0.109884 0.452262 -0.443858 11.00000 -1.20000
AFIX 0
N1 2 0.379958 0.341548 0.423184 11.00000 0.05822 0.02856 =
0.02338 -0.00518 0.02416 -0.01172
N2 2 0.330359 0.332533 0.569951 11.00000 0.05181 0.02695 =
0.02378 -0.00207 0.01724 -0.00791
N3 2 0.283734 0.370122 0.035030 11.00000 0.03827 0.03032 =
0.02399 -0.00122 0.01441 -0.00621
N4 2 0.243723 0.356573 -0.140622 11.00000 0.03239 0.03678 =
0.02540 -0.00056 0.01389 -0.00338
N5 2 0.291690 0.434712 -0.312666 11.00000 0.03413 0.02432 =
0.02835 -0.00066 0.00954 -0.00526
N6 2 0.374117 0.517841 -0.314152 11.00000 0.03791 0.02509 =
0.02896 0.00132 0.01014 -0.00529
O1 3 0.601229 0.389918 -0.107184 11.00000 0.05578 0.05695 =
0.09486 0.01140 0.01072 0.01985
O2 3 0.474022 0.318281 -0.192542 11.00000 0.03271 0.06344 =
0.03108 0.00489 0.00862 0.00908
O3 3 1.171147 0.230078 0.174474 11.00000 0.02781 0.04179 =
0.03036 -0.00127 0.00749 0.00598
O4 3 1.063995 0.151849 0.110690 11.00000 0.04183 0.03098 =
0.03933 0.00283 0.00319 0.00606
CO1 4 0.285107 0.348924 -0.286510 11.00000 0.02672 0.02458 =
0.01773 0.00027 0.00595 -0.00287
HKLF 4
REM 3 in P2(1)/c
REM R1 = 0.0475 for 3445 Fo > 4sig(Fo) and 0.0818 for all 5457 data
REM 343 parameters refined using 906 restraints
END
WGHT 0.0476 0.0000
REM Highest difference peak 0.318, deepest hole -0.267, 1-sigma level 0.064
Q1 1 0.3551 0.3892 -0.3269 11.00000 0.05 0.32
Q2 1 0.2198 0.3738 -0.2143 11.00000 0.05 0.30
Q3 1 0.3545 0.3063 -0.3050 11.00000 0.05 0.28
Q4 1 0.4810 0.3497 -0.1829 11.00000 0.05 0.28
Q5 1 0.1224 0.3215 0.0480 11.00000 0.05 0.27
Q6 1 0.2219 0.3164 -0.2237 11.00000 0.05 0.25
Q7 1 0.3968 0.3561 0.3778 11.00000 0.05 0.25
Q8 1 0.0963 0.3042 -0.1726 11.00000 0.05 0.25
Q9 1 0.4077 0.5456 -0.2921 11.00000 0.05 0.24
Q10 1 0.3185 0.3726 -0.0005 11.00000 0.05 0.24
Q11 1 0.5826 0.4271 -0.0172 11.00000 0.05 0.23
Q12 1 1.0037 0.2236 0.0672 11.00000 0.05 0.23
Q13 1 1.0345 0.1311 0.0412 11.00000 0.05 0.23
Q14 1 1.1827 0.1710 0.1352 11.00000 0.05 0.23
Q15 1 0.2414 0.2896 0.4783 11.00000 0.05 0.22
Q16 1 0.4201 0.3682 -0.0156 11.00000 0.05 0.22
Q17 1 0.0077 0.3492 -0.1953 11.00000 0.05 0.22
Q18 1 0.6314 0.3603 -0.1788 11.00000 0.05 0.22
Q19 1 0.4823 0.3020 0.5973 11.00000 0.05 0.22
Q20 1 0.6842 0.2729 -0.1014 11.00000 0.05 0.22
Q21 1 1.1289 0.1474 0.1944 11.00000 0.05 0.21
Q22 1 0.3169 0.3720 0.2940 11.00000 0.05 0.21
Q23 1 0.2514 0.4025 -0.3192 11.00000 0.05 0.21
Q24 1 0.3558 0.3706 -0.1977 11.00000 0.05 0.21
Q25 1 0.0034 0.3485 -0.2929 11.00000 0.05 0.21
;
_shelx_res_checksum 75799
# SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF)
# Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell
# i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume,
# Recovered number of Electrons in the Void and
# Details about the Squeezed Material
loop_
_platon_squeeze_void_nr
_platon_squeeze_void_average_x
_platon_squeeze_void_average_y
_platon_squeeze_void_average_z
_platon_squeeze_void_volume
_platon_squeeze_void_count_electrons
_platon_squeeze_void_content
1 0.000 0.500 0.000 479 135 ' '
2 0.000 1.000 0.500 479 134 ' '
_platon_squeeze_details
;
;