# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions.
# This journal is © The Royal Society of Chemistry 2019
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# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
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# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1
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# Please retain this information to preserve the provenance of
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data_compound-2
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1883215'
_audit_update_record
;
2018-12-05 deposited with the CCDC.
2019-01-24 downloaded from the CCDC.
;
_audit_creation_date 2018-09-29
_audit_creation_method
;
Olex2 1.2
(compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506)
;
_shelx_SHELXL_version_number 2014/7
_chemical_name_common ?
_chemical_name_systematic ?
_chemical_formula_moiety 'C22 H38 N4 O4 P4'
_chemical_formula_sum 'C22 H38 N4 O4 P4'
_chemical_formula_weight 546.44
_chemical_melting_point ?
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_space_group_crystal_system trigonal
_space_group_IT_number 148
_space_group_name_H-M_alt 'R -3'
_space_group_name_Hall '-R 3'
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-y, x-y, z'
'-x+y, -x, z'
'x+2/3, y+1/3, z+1/3'
'-y+2/3, x-y+1/3, z+1/3'
'-x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3'
'x+1/3, y+2/3, z+2/3'
'-y+1/3, x-y+2/3, z+2/3'
'-x+y+1/3, -x+2/3, z+2/3'
'-x, -y, -z'
'y, -x+y, -z'
'x-y, x, -z'
'-x+2/3, -y+1/3, -z+1/3'
'y+2/3, -x+y+1/3, -z+1/3'
'x-y+2/3, x+1/3, -z+1/3'
'-x+1/3, -y+2/3, -z+2/3'
'y+1/3, -x+y+2/3, -z+2/3'
'x-y+1/3, x+2/3, -z+2/3'
_cell_length_a 34.968(2)
_cell_length_b 34.968(2)
_cell_length_c 6.2485(3)
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 90
_cell_angle_gamma 120
_cell_volume 6616.7(9)
_cell_formula_units_Z 9
_cell_measurement_reflns_used 6452
_cell_measurement_temperature 150(2)
_cell_measurement_theta_max 29.8790
_cell_measurement_theta_min 2.0320
_shelx_estimated_absorpt_T_max ?
_shelx_estimated_absorpt_T_min ?
_exptl_absorpt_coefficient_mu 0.289
_exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.83782
_exptl_absorpt_correction_type numerical
_exptl_absorpt_process_details 'numabs Rigaku 1999'
_exptl_absorpt_special_details ?
_exptl_crystal_colour colourless
_exptl_crystal_density_diffrn 1.234
_exptl_crystal_density_meas ?
_exptl_crystal_density_method ?
_exptl_crystal_description needle
_exptl_crystal_F_000 2610
_exptl_crystal_size_max 0.27
_exptl_crystal_size_mid 0.038
_exptl_crystal_size_min 0.034
_exptl_transmission_factor_max ?
_exptl_transmission_factor_min ?
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0715
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0782
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.992
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.992
_diffrn_reflns_limit_h_max 41
_diffrn_reflns_limit_h_min -41
_diffrn_reflns_limit_k_max 30
_diffrn_reflns_limit_k_min -41
_diffrn_reflns_limit_l_max 7
_diffrn_reflns_limit_l_min -7
_diffrn_reflns_number 7348
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.992
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.992
_diffrn_reflns_theta_full 24.995
_diffrn_reflns_theta_max 24.995
_diffrn_reflns_theta_min 2.330
_diffrn_ambient_temperature 150.0
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.992
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992
_diffrn_measurement_device_type 'Rigaku saturn724'
_diffrn_measurement_method ?
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_source ?
_reflns_Friedel_coverage 0.000
_reflns_Friedel_fraction_full .
_reflns_Friedel_fraction_max .
_reflns_number_gt 2050
_reflns_number_total 2574
_reflns_special_details
;
Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
class for the calculation of statistics and refinement.
Structure factors included contributions from the .fab file.
_reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
Friedel pairs measured divided by the number that would be
possible theoretically, ignoring centric projections and
systematic absences.
;
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_computing_cell_refinement ?
_computing_data_collection ?
_computing_data_reduction ?
_computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)'
_computing_structure_solution 'ShelXT (Sheldrick, 2015)'
_refine_diff_density_max 0.369
_refine_diff_density_min -0.373
_refine_diff_density_rms 0.083
_refine_ls_extinction_coef .
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.039
_refine_ls_hydrogen_treatment constr
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 160
_refine_ls_number_reflns 2574
_refine_ls_number_restraints 0
_refine_ls_R_factor_all 0.0655
_refine_ls_R_factor_gt 0.0483
_refine_ls_restrained_S_all 1.039
_refine_ls_shift/su_max 0.001
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0442P)^2^+14.3065P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.1074
_refine_ls_wR_factor_ref 0.1201
_refine_special_details ?
_olex2_refinement_description
;
1. Fixed Uiso
At 1.2 times of:
All C(H) groups
At 1.5 times of:
All C(H,H,H) groups
2.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates:
C3(H3)
2.b Idealised Me refined as rotating group:
C6(H6A,H6B,H6C), C5(H5A,H5B,H5C), C10(H10A,H10B,H10C), C9(H9A,H9B,H9C),
C11(H11A,H11B,H11C), C7(H7A,H7B,H7C)
;
_atom_sites_solution_hydrogens geom
_atom_sites_solution_primary dual
_atom_sites_solution_secondary ?
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
P2 P 0.72083(2) 0.56800(2) 0.37840(11) 0.0183(2) Uani 1 1 d . . . . .
P1 P 0.72365(2) 0.54357(2) 0.76253(11) 0.0183(2) Uani 1 1 d . . . . .
O2 O 0.76571(6) 0.61719(6) 0.3738(3) 0.0245(5) Uani 1 1 d . . . . .
O1 O 0.76973(6) 0.58693(6) 0.8490(3) 0.0236(5) Uani 1 1 d . . . . .
N1 N 0.73758(7) 0.53630(8) 0.5108(3) 0.0208(5) Uani 1 1 d . . . . .
N2 N 0.69855(8) 0.56659(7) 0.6226(3) 0.0192(5) Uani 1 1 d . . . . .
C3 C 0.83476(8) 0.65379(9) 0.8682(4) 0.0161(6) Uani 1 1 d . . . . .
H3 H 0.8358 0.6448 1.0104 0.019 Uiso 1 1 calc R . . . .
C1 C 0.79929(9) 0.62552(9) 0.7428(4) 0.0173(6) Uani 1 1 d . . . . .
C2 C 0.79758(9) 0.63882(9) 0.5320(4) 0.0182(6) Uani 1 1 d . . . . .
C8 C 0.76100(9) 0.51349(10) 0.4370(4) 0.0235(7) Uani 1 1 d . . . . .
C6 C 0.63623(10) 0.55291(10) 0.8491(5) 0.0301(7) Uani 1 1 d . . . . .
H6A H 0.6176 0.5255 0.7703 0.045 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H6B H 0.6180 0.5650 0.9012 0.045 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H6C H 0.6500 0.5467 0.9708 0.045 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C4 C 0.67205(10) 0.58628(9) 0.7012(4) 0.0225(7) Uani 1 1 d . . . . .
C5 C 0.70142(11) 0.62896(10) 0.8244(5) 0.0321(8) Uani 1 1 d . . . . .
H5A H 0.7133 0.6222 0.9519 0.048 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H5B H 0.6839 0.6425 0.8678 0.048 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H5C H 0.7258 0.6495 0.7326 0.048 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C10 C 0.77039(11) 0.49276(11) 0.6321(5) 0.0337(8) Uani 1 1 d . . . . .
H10A H 0.7882 0.5159 0.7358 0.051 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H10B H 0.7865 0.4779 0.5863 0.051 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H10C H 0.7424 0.4712 0.6986 0.051 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C9 C 0.80437(10) 0.54641(12) 0.3289(5) 0.0376(8) Uani 1 1 d . . . . .
H9A H 0.7982 0.5598 0.2056 0.056 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H9B H 0.8198 0.5310 0.2806 0.056 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H9C H 0.8230 0.5695 0.4312 0.056 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C11 C 0.73179(11) 0.47697(11) 0.2787(5) 0.0368(8) Uani 1 1 d . . . . .
H11A H 0.7042 0.4557 0.3495 0.055 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H11B H 0.7474 0.4618 0.2298 0.055 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H11C H 0.7251 0.4900 0.1556 0.055 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C7 C 0.65155(12) 0.59595(11) 0.5074(5) 0.0360(8) Uani 1 1 d . . . . .
H7A H 0.6750 0.6179 0.4159 0.054 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H7B H 0.6326 0.6075 0.5560 0.054 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H7C H 0.6339 0.5687 0.4260 0.054 Uiso 1 1 calc GR . . . .
loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
P2 0.0166(4) 0.0181(4) 0.0169(4) -0.0003(3) -0.0013(3) 0.0063(3)
P1 0.0170(4) 0.0171(4) 0.0181(4) 0.0017(3) 0.0011(3) 0.0065(3)
O2 0.0214(11) 0.0221(11) 0.0164(9) 0.0014(8) -0.0067(8) 0.0008(9)
O1 0.0205(11) 0.0202(11) 0.0170(9) 0.0056(8) -0.0011(8) 0.0003(9)
N1 0.0215(13) 0.0265(14) 0.0191(12) 0.0004(10) -0.0003(10) 0.0156(12)
N2 0.0219(13) 0.0192(13) 0.0195(11) 0.0010(10) 0.0008(10) 0.0125(11)
C3 0.0161(14) 0.0203(15) 0.0124(12) 0.0021(11) 0.0008(11) 0.0094(13)
C1 0.0157(14) 0.0153(14) 0.0181(13) 0.0046(12) 0.0018(11) 0.0056(12)
C2 0.0155(14) 0.0190(15) 0.0174(13) -0.0015(12) -0.0017(11) 0.0067(12)
C8 0.0237(16) 0.0287(17) 0.0237(14) -0.0045(13) -0.0021(13) 0.0172(14)
C6 0.0262(17) 0.0278(18) 0.0366(17) 0.0006(14) 0.0076(14) 0.0138(15)
C4 0.0256(16) 0.0219(16) 0.0240(14) -0.0008(12) -0.0015(13) 0.0149(14)
C5 0.0362(19) 0.0209(17) 0.0380(17) -0.0039(14) 0.0017(15) 0.0133(15)
C10 0.042(2) 0.048(2) 0.0279(16) -0.0025(15) -0.0044(15) 0.0350(18)
C9 0.0295(19) 0.050(2) 0.0398(18) 0.0025(17) 0.0085(15) 0.0242(18)
C11 0.045(2) 0.044(2) 0.0352(17) -0.0139(16) -0.0124(16) 0.0321(18)
C7 0.052(2) 0.043(2) 0.0297(16) -0.0029(15) -0.0046(16) 0.0361(19)
_geom_special_details
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
P2 P1 2.5660(9) . ?
P2 O2 1.6501(19) . ?
P2 N1 1.704(2) . ?
P2 N2 1.703(2) . ?
P1 O1 1.6565(19) . ?
P1 N1 1.703(2) . ?
P1 N2 1.700(2) . ?
O2 C2 1.396(3) . ?
O1 C1 1.391(3) . ?
N1 C8 1.474(4) . ?
N2 C4 1.487(3) . ?
C3 H3 0.9500 . ?
C3 C1 1.380(4) . ?
C3 C2 1.391(4) 13_666 ?
C1 C2 1.408(3) . ?
C2 C3 1.391(4) 13_666 ?
C8 C10 1.535(4) . ?
C8 C9 1.528(4) . ?
C8 C11 1.532(4) . ?
C6 H6A 0.9800 . ?
C6 H6B 0.9800 . ?
C6 H6C 0.9800 . ?
C6 C4 1.524(4) . ?
C4 C5 1.531(4) . ?
C4 C7 1.529(4) . ?
C5 H5A 0.9800 . ?
C5 H5B 0.9800 . ?
C5 H5C 0.9800 . ?
C10 H10A 0.9800 . ?
C10 H10B 0.9800 . ?
C10 H10C 0.9800 . ?
C9 H9A 0.9800 . ?
C9 H9B 0.9800 . ?
C9 H9C 0.9800 . ?
C11 H11A 0.9800 . ?
C11 H11B 0.9800 . ?
C11 H11C 0.9800 . ?
C7 H7A 0.9800 . ?
C7 H7B 0.9800 . ?
C7 H7C 0.9800 . ?
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O2 P2 P1 100.87(7) . . ?
O2 P2 N1 103.27(11) . . ?
O2 P2 N2 103.22(11) . . ?
N1 P2 P1 41.13(7) . . ?
N2 P2 P1 41.00(8) . . ?
N2 P2 N1 81.22(11) . . ?
O1 P1 P2 100.49(7) . . ?
O1 P1 N1 102.58(11) . . ?
O1 P1 N2 103.34(11) . . ?
N1 P1 P2 41.16(8) . . ?
N2 P1 P2 41.09(8) . . ?
N2 P1 N1 81.35(11) . . ?
C2 O2 P2 129.63(16) . . ?
C1 O1 P1 130.03(16) . . ?
P1 N1 P2 97.71(12) . . ?
C8 N1 P2 131.66(18) . . ?
C8 N1 P1 130.35(18) . . ?
P1 N2 P2 97.91(12) . . ?
C4 N2 P2 131.64(18) . . ?
C4 N2 P1 129.66(17) . . ?
C1 C3 H3 117.6 . . ?
C1 C3 C2 124.7(2) . 13_666 ?
C2 C3 H3 117.6 13_666 . ?
O1 C1 C2 129.3(2) . . ?
C3 C1 O1 112.9(2) . . ?
C3 C1 C2 117.8(2) . . ?
O2 C2 C1 129.6(2) . . ?
C3 C2 O2 112.9(2) 13_666 . ?
C3 C2 C1 117.5(2) 13_666 . ?
N1 C8 C10 108.4(2) . . ?
N1 C8 C9 110.0(2) . . ?
N1 C8 C11 109.5(2) . . ?
C9 C8 C10 109.9(3) . . ?
C9 C8 C11 109.8(3) . . ?
C11 C8 C10 109.2(2) . . ?
H6A C6 H6B 109.5 . . ?
H6A C6 H6C 109.5 . . ?
H6B C6 H6C 109.5 . . ?
C4 C6 H6A 109.5 . . ?
C4 C6 H6B 109.5 . . ?
C4 C6 H6C 109.5 . . ?
N2 C4 C6 108.0(2) . . ?
N2 C4 C5 110.3(2) . . ?
N2 C4 C7 108.1(2) . . ?
C6 C4 C5 109.6(2) . . ?
C6 C4 C7 110.7(3) . . ?
C7 C4 C5 110.1(2) . . ?
C4 C5 H5A 109.5 . . ?
C4 C5 H5B 109.5 . . ?
C4 C5 H5C 109.5 . . ?
H5A C5 H5B 109.5 . . ?
H5A C5 H5C 109.5 . . ?
H5B C5 H5C 109.5 . . ?
C8 C10 H10A 109.5 . . ?
C8 C10 H10B 109.5 . . ?
C8 C10 H10C 109.5 . . ?
H10A C10 H10B 109.5 . . ?
H10A C10 H10C 109.5 . . ?
H10B C10 H10C 109.5 . . ?
C8 C9 H9A 109.5 . . ?
C8 C9 H9B 109.5 . . ?
C8 C9 H9C 109.5 . . ?
H9A C9 H9B 109.5 . . ?
H9A C9 H9C 109.5 . . ?
H9B C9 H9C 109.5 . . ?
C8 C11 H11A 109.5 . . ?
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C8 C11 H11C 109.5 . . ?
H11A C11 H11B 109.5 . . ?
H11A C11 H11C 109.5 . . ?
H11B C11 H11C 109.5 . . ?
C4 C7 H7A 109.5 . . ?
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C4 C7 H7C 109.5 . . ?
H7A C7 H7B 109.5 . . ?
H7A C7 H7C 109.5 . . ?
H7B C7 H7C 109.5 . . ?
loop_
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_geom_torsion
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_geom_torsion_site_symmetry_3
_geom_torsion_site_symmetry_4
_geom_torsion_publ_flag
P2 P1 O1 C1 -1.1(2) . . . . ?
P2 P1 N1 C8 174.4(3) . . . . ?
P2 P1 N2 C4 -170.6(3) . . . . ?
P2 O2 C2 C3 177.45(19) . . . 13_666 ?
P2 O2 C2 C1 -3.2(4) . . . . ?
P2 N1 C8 C10 175.7(2) . . . . ?
P2 N1 C8 C9 55.6(3) . . . . ?
P2 N1 C8 C11 -65.2(3) . . . . ?
P2 N2 C4 C6 140.6(2) . . . . ?
P2 N2 C4 C5 -99.7(3) . . . . ?
P2 N2 C4 C7 20.8(4) . . . . ?
P1 P2 O2 C2 2.6(2) . . . . ?
P1 P2 N1 C8 -174.3(3) . . . . ?
P1 P2 N2 C4 170.3(3) . . . . ?
P1 O1 C1 C3 -178.53(19) . . . . ?
P1 O1 C1 C2 1.5(4) . . . . ?
P1 N1 C8 C10 3.2(4) . . . . ?
P1 N1 C8 C9 -117.0(3) . . . . ?
P1 N1 C8 C11 122.2(3) . . . . ?
P1 N2 C4 C6 -52.0(3) . . . . ?
P1 N2 C4 C5 67.8(3) . . . . ?
P1 N2 C4 C7 -171.8(2) . . . . ?
O2 P2 N1 P1 91.41(12) . . . . ?
O2 P2 N1 C8 -82.9(3) . . . . ?
O2 P2 N2 P1 -91.44(12) . . . . ?
O2 P2 N2 C4 78.8(3) . . . . ?
O1 P1 N1 P2 -91.62(12) . . . . ?
O1 P1 N1 C8 82.8(3) . . . . ?
O1 P1 N2 P2 90.73(12) . . . . ?
O1 P1 N2 C4 -79.8(2) . . . . ?
O1 C1 C2 O2 0.7(5) . . . . ?
O1 C1 C2 C3 -179.9(2) . . . 13_666 ?
N1 P2 O2 C2 -39.5(2) . . . . ?
N1 P2 N2 P1 10.23(11) . . . . ?
N1 P2 N2 C4 -179.5(3) . . . . ?
N1 P1 O1 C1 40.9(2) . . . . ?
N1 P1 N2 P2 -10.24(11) . . . . ?
N1 P1 N2 C4 179.2(3) . . . . ?
N2 P2 O2 C2 44.5(2) . . . . ?
N2 P2 N1 P1 -10.21(11) . . . . ?
N2 P2 N1 C8 175.5(3) . . . . ?
N2 P1 O1 C1 -43.1(2) . . . . ?
N2 P1 N1 P2 10.22(11) . . . . ?
N2 P1 N1 C8 -175.4(3) . . . . ?
C3 C1 C2 O2 -179.2(3) . . . . ?
C3 C1 C2 C3 0.1(4) . . . 13_666 ?
C2 C3 C1 O1 179.9(2) 13_666 . . . ?
C2 C3 C1 C2 -0.1(4) 13_666 . . . ?
_shelx_res_file
;
compound-2.res created by SHELXL-2014/7
TITL msb-hk-03_mo_a.res in R-3
REM Old TITL MSB-HK-03_Mo in R-3 #148
REM SHELXT solution in R-3
REM R1 0.158, Rweak 0.009, Alpha 0.028, Orientation as input
REM Formula found by SHELXT: C2 N2 O1 P2
CELL 0.71073 34.967658 34.967658 6.248547 90 90 120
ZERR 9 0.002231 0.002231 0.000338 0 0 0
LATT 3
SYMM -Y,+X-Y,+Z
SYMM +Y-X,-X,+Z
SFAC C H N O P
UNIT 198 342 36 36 36
L.S. 5 0 6
PLAN 20
TEMP -123.15
BOND $H
MORE -1
CONF
ABIN
fmap 2 53
acta
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OMIT -4 5 0
OMIT -1 5 0
OMIT 0 3 0
OMIT -5 7 0
OMIT -1 1 1
OMIT -1 4 1
REM
REM
REM
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AFIX 43
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AFIX 0
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AFIX 0
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0.03799 -0.00385 0.00171 0.01334
AFIX 137
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AFIX 0
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AFIX 0
HKLF 4
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REM 160 parameters refined using 0 restraints
END
WGHT 0.0442 14.2940
REM Highest difference peak 0.369, deepest hole -0.373, 1-sigma level 0.083
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2 16 7 0.04 0.00
5 16 7 0.03 0.00
-21 17 7 -0.52 0.00
-18 17 7 -0.17 0.00
-15 17 7 -0.01 0.00
-12 17 7 -0.06 0.00
-9 17 7 0.09 0.00
-6 17 7 0.09 0.00
-3 17 7 -0.23 0.00
0 17 7 -0.11 0.00
3 17 7 0.16 0.00
6 17 7 -0.21 0.00
-23 18 7 -0.47 0.00
-20 18 7 -0.37 0.00
-17 18 7 -0.07 0.00
-14 18 7 0.11 0.00
-11 18 7 0.21 0.00
-8 18 7 0.18 0.00
-5 18 7 -0.09 0.00
-2 18 7 -0.16 0.00
1 18 7 0.13 0.00
4 18 7 0.08 0.00
-22 19 7 -0.38 0.00
-19 19 7 -0.23 0.00
-16 19 7 0.09 0.00
-13 19 7 0.35 0.00
-10 19 7 0.35 0.00
-7 19 7 0.08 0.00
-4 19 7 -0.11 0.00
-1 19 7 0.03 0.00
2 19 7 0.19 0.00
-21 20 7 -0.27 0.00
-18 20 7 -0.07 0.00
-15 20 7 0.33 0.00
-12 20 7 0.51 0.00
-9 20 7 0.27 0.00
-6 20 7 0.01 0.00
-3 20 7 -0.01 0.00
0 20 7 0.11 0.00
-20 21 7 -0.17 0.00
-17 21 7 0.15 0.00
-14 21 7 0.51 0.00
-11 21 7 0.43 0.00
-8 21 7 0.14 0.00
-5 21 7 0.02 0.00
-2 21 7 -0.01 0.00
-19 22 7 -0.02 0.00
-16 22 7 0.34 0.00
-13 22 7 0.45 0.00
-10 22 7 0.23 0.00
-7 22 7 0.09 0.00
-4 22 7 -0.04 0.00
-18 23 7 0.15 0.00
-15 23 7 0.34 0.00
-12 23 7 0.23 0.00
-9 23 7 0.11 0.00
-6 23 7 0.03 0.00
-14 24 7 0.14 0.00
-11 24 7 0.06 0.00
0 0 0 0.00 0.00
# SQUEEZE RESULTS
# Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell
# i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume,
# Recovered number of Electrons in the Void and
# Details about the Squeezed Material
loop_
_platon_squeeze_void_nr
_platon_squeeze_void_average_x
_platon_squeeze_void_average_y
_platon_squeeze_void_average_z
_platon_squeeze_void_volume
_platon_squeeze_void_count_electrons
_platon_squeeze_void_content
1 0.000 0.000 -0.014 207 33 ' '
2 0.333 0.667 0.191 205 33 ' '
3 0.667 0.333 0.858 205 33 ' '
_platon_squeeze_details
(replace by semicolon in column 1 when used as .sqf)
TITL msb-hk-03_mo_a.res in R-3
CELL 34.9680 34.9680 6.2486 90.00 90.00 120.00
SPGR R-3
# Solvent Accessible Volume = 617.0
# Electrons Found in S.A.V. = 98.7
# Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others
C101 0.999 0.962 0.494 ! 1.72 eA-3
C102 0.335 0.641-0.001 ! 0.76 eA-3
Q103 0.423 0.047 0.218 ! 0.74 eA-3
Q104 0.560 0.930 0.879 ! 0.71 eA-3
Q105 0.587 0.990 0.678 ! 0.71 eA-3
Q106 0.376 0.444 0.889 ! 0.69 eA-3
Q107 0.369 0.422 0.938 ! 0.69 eA-3
Q108 0.548 0.978 0.371 ! 0.68 eA-3
Q109 0.257 0.314 0.854 ! 0.66 eA-3
Q110 0.234 0.525 0.932 ! 0.60 eA-3
Q111 0.280 0.336 0.837 ! 0.60 eA-3
Q112 0.270 0.313 0.010 ! 0.60 eA-3
Q113 0.212 0.281 0.507 ! 0.59 eA-3
C114 0.999 0.997 0.309 ! 0.59 eA-3
Q115 0.358 0.030 0.754 ! 0.58 eA-3
Q116 0.602 0.977 0.663 ! 0.58 eA-3
Q117 0.359 0.235 0.879 ! 0.58 eA-3
Q118 0.549 0.945 0.830 ! 0.58 eA-3
Q119 0.983 0.395 0.572 ! 0.58 eA-3
Q120 0.891 0.633 0.331 ! 0.57 eA-3
Q121 1.001 0.625 0.616 ! 0.57 eA-3
Q122 0.079 0.796 0.650 ! 0.57 eA-3
Q123 0.556 0.938 0.057 ! 0.57 eA-3
Q124 0.717 0.921 0.667 ! 0.57 eA-3
C125 0.985 0.974 0.825 ! 0.56 eA-3
Q126 0.400 0.486 0.512 ! 0.56 eA-3
Q127 0.038 0.329 0.694 ! 0.56 eA-3
Q128 0.069 0.819 0.130 ! 0.56 eA-3
Q129 0.609 0.946 0.973 ! 0.55 eA-3
Q130 0.610 0.538 0.412 ! 0.55 eA-3
Q131 0.538 0.914 0.752 ! 0.55 eA-3
Q132 0.666 0.961 0.944 ! 0.55 eA-3
Q133 0.039 0.594 0.508 ! 0.55 eA-3
Q134 0.087 0.389 0.683 ! 0.55 eA-3
Q135 0.929 0.422 0.806 ! 0.54 eA-3
Q136 0.654 0.666 0.156 ! 0.54 eA-3
Q137 0.311 0.078 0.414 ! 0.53 eA-3
Q138 0.270 0.297 0.159 ! 0.53 eA-3
Q139 0.329 0.030 0.130 ! 0.52 eA-3
Q140 0.639 0.959 0.482 ! 0.52 eA-3
Q141 0.397 0.431 0.859 ! 0.52 eA-3
Q142 0.665 0.032 0.776 ! 0.52 eA-3
Q143 0.310 0.016 0.275 ! 0.52 eA-3
Q144 0.338 0.271 0.441 ! 0.51 eA-3
Q145 0.642 0.632 0.816 ! 0.51 eA-3
Q146 0.670 0.653-0.003 ! 0.51 eA-3
(replace by semicolon in column 1 when used as .sqf)
;
_shelx_fab_checksum 12240
_olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received'
#######################################################################
#
# This file contains crystal structure data downloaded from the
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
#
# Full information about CCDC data access policies and citation
# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1
#
# Audit and citation data items may have been added by the CCDC.
# Please retain this information to preserve the provenance of
# this file and to allow appropriate attribution of the data.
#
#######################################################################
data_compound-6
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1883219'
_audit_update_record
;
2018-12-05 deposited with the CCDC.
2019-01-24 downloaded from the CCDC.
;
_audit_creation_date 2018-09-29
_audit_creation_method
;
Olex2 1.2
(compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506)
;
_shelx_SHELXL_version_number 2014/7
_chemical_name_common ?
_chemical_name_systematic ?
_chemical_formula_moiety 'C28 H44 Cl4 Cu4 N4 O4 P4'
_chemical_formula_sum 'C28 H44 Cl4 Cu4 N4 O4 P4'
_chemical_formula_weight 1020.51
_chemical_melting_point ?
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_space_group_crystal_system monoclinic
_space_group_IT_number 14
_space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1'
_space_group_name_Hall '-P 2ybc'
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y-1/2, z-1/2'
_cell_length_a 14.9560(6)
_cell_length_b 16.3767(7)
_cell_length_c 17.6289(7)
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 101.459(4)
_cell_angle_gamma 90
_cell_volume 4231.8(3)
_cell_formula_units_Z 4
_cell_measurement_reflns_used 8650
_cell_measurement_temperature 100(2)
_cell_measurement_theta_max 29.2
_cell_measurement_theta_min 3.0
_shelx_estimated_absorpt_T_max ?
_shelx_estimated_absorpt_T_min ?
_exptl_absorpt_coefficient_mu 2.423
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.875
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.767
_exptl_absorpt_correction_type numerical
_exptl_absorpt_process_details 'NUMABS RIGAKU 1999'
_exptl_absorpt_special_details ?
_exptl_crystal_colour colourless
_exptl_crystal_colour_primary colourless
_exptl_crystal_density_diffrn 1.602
_exptl_crystal_density_meas ?
_exptl_crystal_density_method 'not measured'
_exptl_crystal_description needle
_exptl_crystal_F_000 2064
_exptl_crystal_size_max 0.14
_exptl_crystal_size_mid 0.09
_exptl_crystal_size_min 0.04
_exptl_transmission_factor_max ?
_exptl_transmission_factor_min ?
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0764
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0374
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.997
_diffrn_reflns_limit_h_max 17
_diffrn_reflns_limit_h_min -17
_diffrn_reflns_limit_k_max 19
_diffrn_reflns_limit_k_min -19
_diffrn_reflns_limit_l_max 20
_diffrn_reflns_limit_l_min -20
_diffrn_reflns_number 49799
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.997
_diffrn_reflns_theta_full 24.997
_diffrn_reflns_theta_max 24.997
_diffrn_reflns_theta_min 2.349
_diffrn_ambient_temperature 100.0
_diffrn_detector_area_resol_mean 28.5714
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997
_diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Saturn724+ (4x4 bin mode)'
_diffrn_measurement_method \W
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_source ?
_reflns_Friedel_coverage 0.000
_reflns_Friedel_fraction_full .
_reflns_Friedel_fraction_max .
_reflns_number_gt 6546
_reflns_number_total 7434
_reflns_special_details
;
Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
class for the calculation of statistics and refinement.
Structure factors included contributions from the .fab file.
_reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
Friedel pairs measured divided by the number that would be
possible theoretically, ignoring centric projections and
systematic absences.
;
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_computing_cell_refinement ?
_computing_data_collection ?
_computing_data_reduction ?
_computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)'
_computing_structure_solution 'ShelXT (Sheldrick, 2015)'
_refine_diff_density_max 0.577
_refine_diff_density_min -0.608
_refine_diff_density_rms 0.139
_refine_ls_extinction_coef .
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.038
_refine_ls_hydrogen_treatment constr
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 445
_refine_ls_number_reflns 7434
_refine_ls_number_restraints 0
_refine_ls_R_factor_all 0.0418
_refine_ls_R_factor_gt 0.0352
_refine_ls_restrained_S_all 1.038
_refine_ls_shift/su_max 0.001
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0435P)^2^+6.4254P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.0844
_refine_ls_wR_factor_ref 0.0886
_refine_special_details ?
_olex2_refinement_description
;
1. Fixed Uiso
At 1.2 times of:
All C(H) groups
At 1.5 times of:
All C(H,H,H) groups
2.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates:
C3(H3), C4(H4), C5(H5), C6(H6), C25(H25), C26(H26), C27(H27), C28(H28)
2.b Idealised Me refined as rotating group:
C8(H8A,H8B,H8C), C9(H9A,H9B,H9C), C10(H10A,H10B,H10C), C12(H12A,H12B,H12C),
C13(H13A,H13B,H13C), C14(H14A,H14B,H14C), C16(H16A,H16B,H16C), C17(H17A,H17B,
H17C), C18(H18A,H18B,H18C), C20(H20A,H20B,H20C), C21(H21A,H21B,H21C), C22(H22A,
H22B,H22C)
;
_atom_sites_solution_hydrogens geom
_atom_sites_solution_primary dual
_atom_sites_solution_secondary ?
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Cu1 Cu 0.36454(3) 0.46318(2) 0.25848(2) 0.01475(11) Uani 1 1 d . . . . .
Cu2 Cu 0.49694(3) 0.80953(2) 0.26267(2) 0.01498(11) Uani 1 1 d . . . . .
Cu3 Cu 0.68278(3) 0.84586(2) 0.38842(2) 0.01527(11) Uani 1 1 d . . . . .
Cu4 Cu 0.69886(3) 0.71316(3) 0.71610(2) 0.01613(11) Uani 1 1 d . . . . .
Cl1 Cl 0.44148(5) 0.36144(5) 0.34132(4) 0.01365(17) Uani 1 1 d . . . . .
Cl2 Cl 0.55155(5) 0.92425(5) 0.34026(4) 0.01320(16) Uani 1 1 d . . . . .
Cl3 Cl 0.77301(5) 0.61001(5) 0.79578(4) 0.01309(16) Uani 1 1 d . . . . .
Cl4 Cl 0.63460(5) 0.77315(5) 0.81305(4) 0.01417(17) Uani 1 1 d . . . . .
P1 P 0.33586(5) 0.58816(5) 0.27954(4) 0.01124(17) Uani 1 1 d . . . . .
P2 P 0.38579(5) 0.73283(5) 0.27857(5) 0.01186(18) Uani 1 1 d . . . . .
P4 P 0.75715(5) 0.78775(5) 0.64036(5) 0.01329(18) Uani 1 1 d . . . . .
P3 P 0.74670(5) 0.84422(5) 0.50801(5) 0.01340(18) Uani 1 1 d . . . . .
O2 O 0.23913(14) 0.59713(13) 0.30718(12) 0.0139(5) Uani 1 1 d . . . . .
O1 O 0.30210(14) 0.78070(13) 0.30502(13) 0.0142(5) Uani 1 1 d . . . . .
O3 O 0.84825(15) 0.83170(15) 0.68743(13) 0.0201(5) Uani 1 1 d . . . . .
O4 O 0.83378(15) 0.90466(15) 0.52025(13) 0.0200(5) Uani 1 1 d . . . . .
N1 N 0.33471(17) 0.66288(16) 0.21447(15) 0.0118(6) Uani 1 1 d . . . . .
N2 N 0.40445(17) 0.65217(16) 0.33788(14) 0.0113(5) Uani 1 1 d . . . . .
N3 N 0.70137(18) 0.86242(16) 0.58595(15) 0.0137(6) Uani 1 1 d . . . . .
N4 N 0.78406(17) 0.75858(18) 0.55638(15) 0.0153(6) Uani 1 1 d . . . . .
C1 C 0.2329(2) 0.7468(2) 0.33703(18) 0.0159(7) Uani 1 1 d . . . . .
C2 C 0.2062(2) 0.6652(2) 0.33899(18) 0.0147(7) Uani 1 1 d . . . . .
C3 C 0.1361(2) 0.6459(2) 0.37716(19) 0.0199(8) Uani 1 1 d . . . . .
H3 H 0.1186 0.5904 0.3800 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . .
C4 C 0.0918(2) 0.7042(3) 0.4104(2) 0.0270(9) Uani 1 1 d . . . . .
H4 H 0.0441 0.6892 0.4362 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . .
C5 C 0.1160(2) 0.7849(2) 0.4069(2) 0.0257(8) Uani 1 1 d . . . . .
H5 H 0.0846 0.8260 0.4292 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . .
C6 C 0.1862(2) 0.8054(2) 0.37069(19) 0.0195(7) Uani 1 1 d . . . . .
H6 H 0.2032 0.8611 0.3687 0.023 Uiso 1 1 calc R . . . .
C7 C 0.2749(2) 0.6741(2) 0.13681(18) 0.0152(7) Uani 1 1 d . . . . .
C8 C 0.1835(2) 0.7099(3) 0.1437(2) 0.0267(9) Uani 1 1 d . . . . .
H8A H 0.1530 0.6731 0.1742 0.040 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H8B H 0.1456 0.7166 0.0919 0.040 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H8C H 0.1929 0.7632 0.1693 0.040 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C9 C 0.3231(2) 0.7312(2) 0.0916(2) 0.0259(8) Uani 1 1 d . . . . .
H9A H 0.3330 0.7838 0.1185 0.039 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H9B H 0.2856 0.7393 0.0399 0.039 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H9C H 0.3820 0.7077 0.0870 0.039 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C10 C 0.2615(3) 0.5913(2) 0.0987(2) 0.0260(8) Uani 1 1 d . . . . .
H10A H 0.3209 0.5684 0.0947 0.039 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H10B H 0.2236 0.5969 0.0468 0.039 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H10C H 0.2312 0.5549 0.1298 0.039 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C11 C 0.4524(2) 0.6408(2) 0.41976(18) 0.0146(7) Uani 1 1 d . . . . .
C12 C 0.4833(2) 0.7235(2) 0.45284(18) 0.0178(7) Uani 1 1 d . . . . .
H12A H 0.5269 0.7468 0.4240 0.027 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H12B H 0.5127 0.7175 0.5074 0.027 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H12C H 0.4304 0.7597 0.4486 0.027 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C13 C 0.5328(2) 0.5837(2) 0.42169(19) 0.0184(7) Uani 1 1 d . . . . .
H13A H 0.5109 0.5313 0.3983 0.028 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H13B H 0.5639 0.5750 0.4755 0.028 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H13C H 0.5755 0.6080 0.3925 0.028 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C14 C 0.3864(2) 0.6031(2) 0.46490(18) 0.0178(7) Uani 1 1 d . . . . .
H14A H 0.3343 0.6399 0.4635 0.027 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H14B H 0.4174 0.5946 0.5187 0.027 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H14C H 0.3647 0.5506 0.4416 0.027 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C15 C 0.6372(2) 0.9244(2) 0.60552(18) 0.0163(7) Uani 1 1 d . . . . .
C16 C 0.5452(2) 0.8851(2) 0.6006(2) 0.0190(7) Uani 1 1 d . . . . .
H16A H 0.5206 0.8693 0.5469 0.029 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H16B H 0.5037 0.9240 0.6180 0.029 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H16C H 0.5516 0.8366 0.6337 0.029 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C17 C 0.6320(2) 0.9944(2) 0.54858(19) 0.0206(7) Uani 1 1 d . . . . .
H17A H 0.6931 1.0173 0.5513 0.031 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H17B H 0.5913 1.0368 0.5615 0.031 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H17C H 0.6084 0.9743 0.4961 0.031 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C18 C 0.6742(2) 0.9554(2) 0.68677(19) 0.0208(8) Uani 1 1 d . . . . .
H18A H 0.6785 0.9099 0.7235 0.031 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H18B H 0.6331 0.9972 0.7002 0.031 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H18C H 0.7348 0.9791 0.6891 0.031 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C19 C 0.8468(2) 0.6936(2) 0.5416(2) 0.0199(7) Uani 1 1 d . . . . .
C20 C 0.8414(3) 0.6872(3) 0.4549(2) 0.0386(11) Uani 1 1 d . . . . .
H20A H 0.7791 0.6727 0.4294 0.058 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H20B H 0.8838 0.6451 0.4443 0.058 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H20C H 0.8579 0.7399 0.4350 0.058 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C21 C 0.9444(3) 0.7152(3) 0.5791(3) 0.0465(12) Uani 1 1 d . . . . .
H21A H 0.9592 0.7696 0.5620 0.070 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H21B H 0.9861 0.6749 0.5639 0.070 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H21C H 0.9509 0.7149 0.6355 0.070 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C22 C 0.8188(4) 0.6144(3) 0.5729(3) 0.0496(13) Uani 1 1 d . . . . .
H22A H 0.8209 0.6198 0.6286 0.074 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H22B H 0.8606 0.5710 0.5640 0.074 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H22C H 0.7566 0.6006 0.5467 0.074 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C23 C 0.8975(2) 0.8947(2) 0.6628(2) 0.0190(7) Uani 1 1 d . . . . .
C24 C 0.8892(2) 0.9279(2) 0.58908(19) 0.0175(7) Uani 1 1 d . . . . .
C25 C 0.9456(2) 0.9922(2) 0.5787(2) 0.0241(8) Uani 1 1 d . . . . .
H25 H 0.9390 1.0162 0.5288 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . .
C26 C 1.0103(3) 1.0224(2) 0.6379(2) 0.0341(10) Uani 1 1 d . . . . .
H26 H 1.0480 1.0666 0.6291 0.041 Uiso 1 1 calc R . . . .
C27 C 1.0202(3) 0.9880(3) 0.7099(2) 0.0340(10) Uani 1 1 d . . . . .
H27 H 1.0661 1.0072 0.7512 0.041 Uiso 1 1 calc R . . . .
C28 C 0.9635(2) 0.9260(2) 0.7218(2) 0.0269(8) Uani 1 1 d . . . . .
H28 H 0.9696 0.9036 0.7723 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . .
loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
Cu1 0.0197(2) 0.0099(2) 0.0144(2) -0.00176(16) 0.00290(16) 0.00173(16)
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Cu3 0.0191(2) 0.0163(2) 0.0098(2) -0.00005(16) 0.00141(15) -0.00004(16)
Cu4 0.0183(2) 0.0160(2) 0.0155(2) 0.00487(17) 0.00680(16) 0.00086(17)
Cl1 0.0166(4) 0.0135(4) 0.0103(4) 0.0011(3) 0.0014(3) 0.0013(3)
Cl2 0.0159(4) 0.0114(4) 0.0127(4) -0.0018(3) 0.0038(3) 0.0006(3)
Cl3 0.0125(4) 0.0135(4) 0.0132(4) 0.0015(3) 0.0024(3) 0.0015(3)
Cl4 0.0169(4) 0.0114(4) 0.0149(4) 0.0004(3) 0.0048(3) 0.0009(3)
P1 0.0131(4) 0.0099(4) 0.0106(4) -0.0001(3) 0.0021(3) 0.0000(3)
P2 0.0132(4) 0.0104(4) 0.0118(4) 0.0004(3) 0.0019(3) -0.0003(3)
P4 0.0130(4) 0.0155(4) 0.0113(4) 0.0033(3) 0.0022(3) -0.0007(3)
P3 0.0145(4) 0.0153(5) 0.0100(4) 0.0006(3) 0.0018(3) -0.0014(3)
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O1 0.0158(11) 0.0081(11) 0.0197(12) -0.0012(9) 0.0058(9) 0.0015(9)
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O4 0.0223(12) 0.0242(14) 0.0132(11) 0.0014(10) 0.0027(9) -0.0117(10)
N1 0.0132(13) 0.0105(14) 0.0109(13) 0.0016(11) 0.0004(10) -0.0018(11)
N2 0.0135(13) 0.0100(14) 0.0096(13) -0.0005(11) 0.0000(10) -0.0011(11)
N3 0.0185(14) 0.0117(14) 0.0108(13) 0.0025(11) 0.0025(11) 0.0022(11)
N4 0.0128(13) 0.0190(16) 0.0148(13) 0.0038(12) 0.0045(11) 0.0028(11)
C1 0.0114(15) 0.0226(19) 0.0134(16) 0.0012(14) 0.0013(12) -0.0004(14)
C2 0.0124(15) 0.0179(18) 0.0135(16) -0.0013(14) 0.0023(12) 0.0004(13)
C3 0.0168(17) 0.027(2) 0.0167(17) -0.0024(15) 0.0042(13) -0.0043(15)
C4 0.0167(18) 0.041(2) 0.0262(19) -0.0070(18) 0.0100(15) 0.0007(16)
C5 0.0223(18) 0.031(2) 0.0240(19) -0.0082(17) 0.0056(15) 0.0097(16)
C6 0.0210(17) 0.0176(19) 0.0196(17) -0.0068(15) 0.0034(14) 0.0036(14)
C7 0.0148(16) 0.0176(18) 0.0123(16) 0.0011(14) 0.0009(12) 0.0024(14)
C8 0.0180(18) 0.042(2) 0.0176(18) -0.0026(17) -0.0027(14) 0.0054(16)
C9 0.0230(18) 0.036(2) 0.0153(17) 0.0115(16) -0.0040(14) -0.0024(17)
C10 0.037(2) 0.024(2) 0.0125(17) -0.0048(15) -0.0065(15) 0.0038(17)
C11 0.0186(16) 0.0142(17) 0.0097(15) -0.0002(13) -0.0001(12) 0.0003(13)
C12 0.0228(17) 0.0187(19) 0.0119(16) -0.0035(14) 0.0037(13) -0.0022(14)
C13 0.0186(17) 0.0196(19) 0.0150(16) 0.0030(14) -0.0014(13) 0.0012(14)
C14 0.0256(18) 0.0199(19) 0.0069(15) 0.0023(14) 0.0010(13) -0.0015(15)
C15 0.0207(17) 0.0148(17) 0.0122(16) -0.0009(14) 0.0006(13) 0.0020(14)
C16 0.0175(17) 0.0124(17) 0.0271(19) -0.0010(15) 0.0042(14) 0.0029(14)
C17 0.0298(19) 0.0163(18) 0.0147(17) 0.0002(14) 0.0022(14) 0.0040(15)
C18 0.0285(19) 0.0202(19) 0.0132(17) -0.0023(15) 0.0028(14) -0.0005(15)
C19 0.0185(17) 0.0211(19) 0.0212(18) 0.0018(15) 0.0063(14) 0.0054(14)
C20 0.042(2) 0.050(3) 0.026(2) 0.003(2) 0.0130(18) 0.024(2)
C21 0.025(2) 0.050(3) 0.059(3) -0.018(2) -0.003(2) 0.014(2)
C22 0.069(3) 0.027(2) 0.065(3) 0.002(2) 0.042(3) 0.009(2)
C23 0.0156(16) 0.0190(19) 0.0220(18) -0.0007(15) 0.0024(13) -0.0025(14)
C24 0.0138(16) 0.0180(18) 0.0198(17) -0.0026(15) 0.0009(13) -0.0030(14)
C25 0.0187(17) 0.022(2) 0.030(2) 0.0087(17) 0.0033(15) -0.0023(15)
C26 0.0232(19) 0.026(2) 0.048(3) 0.0062(19) -0.0075(18) -0.0139(17)
C27 0.026(2) 0.032(2) 0.035(2) 0.0039(19) -0.0153(17) -0.0125(18)
C28 0.0211(18) 0.033(2) 0.0222(19) 0.0026(17) -0.0054(15) -0.0018(16)
_geom_special_details
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Cu1 Cl1 2.3591(8) . ?
Cu1 Cl2 2.4248(8) 2_645 ?
Cu1 Cl3 2.4087(8) 3_666 ?
Cu1 P1 2.1387(9) . ?
Cu2 Cl1 2.3670(8) 2_655 ?
Cu2 Cl2 2.3716(8) . ?
Cu2 Cl4 2.4768(9) 4_575 ?
Cu2 P2 2.1459(9) . ?
Cu3 Cl2 2.3578(8) . ?
Cu3 Cl3 2.4262(8) 4_575 ?
Cu3 Cl4 2.3880(9) 4_575 ?
Cu3 P3 2.1350(9) . ?
Cu4 Cl1 2.4656(8) 3_666 ?
Cu4 Cl3 2.3319(8) . ?
Cu4 Cl4 2.3373(8) . ?
Cu4 P4 2.1207(9) . ?
Cl1 Cu2 2.3669(8) 2_645 ?
Cl1 Cu4 2.4655(8) 3_666 ?
Cl2 Cu1 2.4248(8) 2_655 ?
Cl3 Cu1 2.4088(8) 3_666 ?
Cl3 Cu3 2.4261(8) 4_576 ?
Cl4 Cu2 2.4768(9) 4_576 ?
Cl4 Cu3 2.3881(9) 4_576 ?
P1 P2 2.4851(12) . ?
P1 O2 1.622(2) . ?
P1 N1 1.675(3) . ?
P1 N2 1.670(3) . ?
P2 O1 1.622(2) . ?
P2 N1 1.682(3) . ?
P2 N2 1.673(3) . ?
P4 P3 2.4857(11) . ?
P4 O3 1.617(2) . ?
P4 N3 1.671(3) . ?
P4 N4 1.679(3) . ?
P3 O4 1.616(2) . ?
P3 N3 1.675(3) . ?
P3 N4 1.678(3) . ?
O2 C2 1.382(4) . ?
O1 C1 1.389(4) . ?
O3 C23 1.386(4) . ?
O4 C24 1.380(4) . ?
N1 C7 1.490(4) . ?
N2 C11 1.490(4) . ?
N3 C15 1.485(4) . ?
N4 C19 1.475(4) . ?
C1 C2 1.396(5) . ?
C1 C6 1.387(5) . ?
C2 C3 1.391(5) . ?
C3 H3 0.9500 . ?
C3 C4 1.360(5) . ?
C4 H4 0.9500 . ?
C4 C5 1.374(6) . ?
C5 H5 0.9500 . ?
C5 C6 1.374(5) . ?
C6 H6 0.9500 . ?
C7 C8 1.514(5) . ?
C7 C9 1.501(5) . ?
C7 C10 1.509(5) . ?
C8 H8A 0.9800 . ?
C8 H8B 0.9800 . ?
C8 H8C 0.9800 . ?
C9 H9A 0.9800 . ?
C9 H9B 0.9800 . ?
C9 H9C 0.9800 . ?
C10 H10A 0.9800 . ?
C10 H10B 0.9800 . ?
C10 H10C 0.9800 . ?
C11 C12 1.509(5) . ?
C11 C13 1.518(5) . ?
C11 C14 1.518(4) . ?
C12 H12A 0.9800 . ?
C12 H12B 0.9800 . ?
C12 H12C 0.9800 . ?
C13 H13A 0.9800 . ?
C13 H13B 0.9800 . ?
C13 H13C 0.9800 . ?
C14 H14A 0.9800 . ?
C14 H14B 0.9800 . ?
C14 H14C 0.9800 . ?
C15 C16 1.505(5) . ?
C15 C17 1.515(5) . ?
C15 C18 1.517(4) . ?
C16 H16A 0.9800 . ?
C16 H16B 0.9800 . ?
C16 H16C 0.9800 . ?
C17 H17A 0.9800 . ?
C17 H17B 0.9800 . ?
C17 H17C 0.9800 . ?
C18 H18A 0.9800 . ?
C18 H18B 0.9800 . ?
C18 H18C 0.9800 . ?
C19 C20 1.518(5) . ?
C19 C21 1.520(5) . ?
C19 C22 1.502(6) . ?
C20 H20A 0.9800 . ?
C20 H20B 0.9800 . ?
C20 H20C 0.9800 . ?
C21 H21A 0.9800 . ?
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C22 H22A 0.9800 . ?
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C22 H22C 0.9800 . ?
C23 C24 1.392(5) . ?
C23 C28 1.382(5) . ?
C24 C25 1.383(5) . ?
C25 H25 0.9500 . ?
C25 C26 1.367(5) . ?
C26 H26 0.9500 . ?
C26 C27 1.370(6) . ?
C27 H27 0.9500 . ?
C27 C28 1.366(5) . ?
C28 H28 0.9500 . ?
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
Cl1 Cu1 Cl2 90.02(3) . 2_645 ?
Cl1 Cu1 Cl3 99.64(3) . 3_666 ?
Cl3 Cu1 Cl2 96.15(3) 3_666 2_645 ?
P1 Cu1 Cl1 131.18(3) . . ?
P1 Cu1 Cl2 121.77(3) . 2_645 ?
P1 Cu1 Cl3 111.11(3) . 3_666 ?
Cl1 Cu2 Cl2 91.13(3) 2_655 . ?
Cl1 Cu2 Cl4 92.89(3) 2_655 4_575 ?
Cl2 Cu2 Cl4 93.42(3) . 4_575 ?
P2 Cu2 Cl1 137.92(3) . 2_655 ?
P2 Cu2 Cl2 125.12(3) . . ?
P2 Cu2 Cl4 104.09(3) . 4_575 ?
Cl2 Cu3 Cl3 97.46(3) . 4_575 ?
Cl2 Cu3 Cl4 96.11(3) . 4_575 ?
Cl4 Cu3 Cl3 90.88(3) 4_575 4_575 ?
P3 Cu3 Cl2 122.67(3) . . ?
P3 Cu3 Cl3 117.94(3) . 4_575 ?
P3 Cu3 Cl4 124.45(3) . 4_575 ?
Cl3 Cu4 Cl1 98.77(3) . 3_666 ?
Cl3 Cu4 Cl4 94.55(3) . . ?
Cl4 Cu4 Cl1 93.92(3) . 3_666 ?
P4 Cu4 Cl1 116.73(3) . 3_666 ?
P4 Cu4 Cl3 126.21(3) . . ?
P4 Cu4 Cl4 119.90(4) . . ?
Cu1 Cl1 Cu2 89.50(3) . 2_645 ?
Cu1 Cl1 Cu4 79.92(3) . 3_666 ?
Cu2 Cl1 Cu4 86.25(3) 2_645 3_666 ?
Cu2 Cl2 Cu1 87.84(3) . 2_655 ?
Cu3 Cl2 Cu1 83.64(3) . 2_655 ?
Cu3 Cl2 Cu2 86.73(3) . . ?
Cu1 Cl3 Cu3 82.54(3) 3_666 4_576 ?
Cu4 Cl3 Cu1 81.65(3) . 3_666 ?
Cu4 Cl3 Cu3 85.88(3) . 4_576 ?
Cu3 Cl4 Cu2 83.73(3) 4_576 4_576 ?
Cu4 Cl4 Cu2 86.63(3) . 4_576 ?
Cu4 Cl4 Cu3 86.64(3) . 4_576 ?
Cu1 P1 P2 147.16(4) . . ?
O2 P1 Cu1 111.12(9) . . ?
O2 P1 P2 101.70(9) . . ?
O2 P1 N1 104.54(13) . . ?
O2 P1 N2 103.50(12) . . ?
N1 P1 Cu1 123.74(10) . . ?
N1 P1 P2 42.36(9) . . ?
N2 P1 Cu1 125.99(10) . . ?
N2 P1 P2 42.04(9) . . ?
N2 P1 N1 83.38(13) . . ?
Cu2 P2 P1 143.18(4) . . ?
O1 P2 Cu2 114.62(9) . . ?
O1 P2 P1 102.05(9) . . ?
O1 P2 N1 104.41(12) . . ?
O1 P2 N2 104.14(12) . . ?
N1 P2 Cu2 124.82(10) . . ?
N1 P2 P1 42.13(9) . . ?
N2 P2 Cu2 120.43(10) . . ?
N2 P2 P1 41.94(9) . . ?
N2 P2 N1 83.07(13) . . ?
Cu4 P4 P3 148.02(4) . . ?
O3 P4 Cu4 110.07(9) . . ?
O3 P4 P3 101.86(9) . . ?
O3 P4 N3 104.04(13) . . ?
O3 P4 N4 104.72(13) . . ?
N3 P4 Cu4 124.19(10) . . ?
N3 P4 P3 42.09(9) . . ?
N3 P4 N4 83.22(13) . . ?
N4 P4 Cu4 126.29(11) . . ?
N4 P4 P3 42.23(10) . . ?
Cu3 P3 P4 149.75(5) . . ?
O4 P3 Cu3 108.37(9) . . ?
O4 P3 P4 101.76(9) . . ?
O4 P3 N3 103.19(13) . . ?
O4 P3 N4 105.42(13) . . ?
N3 P3 Cu3 129.26(10) . . ?
N3 P3 P4 41.98(9) . . ?
N3 P3 N4 83.11(13) . . ?
N4 P3 Cu3 123.42(10) . . ?
N4 P3 P4 42.24(9) . . ?
C2 O2 P1 127.3(2) . . ?
C1 O1 P2 127.1(2) . . ?
C23 O3 P4 128.1(2) . . ?
C24 O4 P3 127.9(2) . . ?
P1 N1 P2 95.51(13) . . ?
C7 N1 P1 130.0(2) . . ?
C7 N1 P2 130.0(2) . . ?
P1 N2 P2 96.02(13) . . ?
C11 N2 P1 129.6(2) . . ?
C11 N2 P2 133.8(2) . . ?
P4 N3 P3 95.93(14) . . ?
C15 N3 P4 129.7(2) . . ?
C15 N3 P3 134.3(2) . . ?
P3 N4 P4 95.53(15) . . ?
C19 N4 P4 129.3(2) . . ?
C19 N4 P3 132.2(2) . . ?
O1 C1 C2 129.2(3) . . ?
C6 C1 O1 112.1(3) . . ?
C6 C1 C2 118.7(3) . . ?
O2 C2 C1 129.5(3) . . ?
O2 C2 C3 112.1(3) . . ?
C3 C2 C1 118.4(3) . . ?
C2 C3 H3 119.1 . . ?
C4 C3 C2 121.8(4) . . ?
C4 C3 H3 119.1 . . ?
C3 C4 H4 120.0 . . ?
C3 C4 C5 120.0(3) . . ?
C5 C4 H4 120.0 . . ?
C4 C5 H5 120.4 . . ?
C6 C5 C4 119.3(3) . . ?
C6 C5 H5 120.4 . . ?
C1 C6 H6 119.2 . . ?
C5 C6 C1 121.7(3) . . ?
C5 C6 H6 119.2 . . ?
N1 C7 C8 111.1(3) . . ?
N1 C7 C9 107.5(3) . . ?
N1 C7 C10 107.5(3) . . ?
C9 C7 C8 109.7(3) . . ?
C9 C7 C10 111.0(3) . . ?
C10 C7 C8 109.9(3) . . ?
C7 C8 H8A 109.5 . . ?
C7 C8 H8B 109.5 . . ?
C7 C8 H8C 109.5 . . ?
H8A C8 H8B 109.5 . . ?
H8A C8 H8C 109.5 . . ?
H8B C8 H8C 109.5 . . ?
C7 C9 H9A 109.5 . . ?
C7 C9 H9B 109.5 . . ?
C7 C9 H9C 109.5 . . ?
H9A C9 H9B 109.5 . . ?
H9A C9 H9C 109.5 . . ?
H9B C9 H9C 109.5 . . ?
C7 C10 H10A 109.5 . . ?
C7 C10 H10B 109.5 . . ?
C7 C10 H10C 109.5 . . ?
H10A C10 H10B 109.5 . . ?
H10A C10 H10C 109.5 . . ?
H10B C10 H10C 109.5 . . ?
N2 C11 C12 108.3(3) . . ?
N2 C11 C13 109.0(3) . . ?
N2 C11 C14 108.6(2) . . ?
C12 C11 C13 111.3(3) . . ?
C12 C11 C14 110.1(3) . . ?
C13 C11 C14 109.4(3) . . ?
C11 C12 H12A 109.5 . . ?
C11 C12 H12B 109.5 . . ?
C11 C12 H12C 109.5 . . ?
H12A C12 H12B 109.5 . . ?
H12A C12 H12C 109.5 . . ?
H12B C12 H12C 109.5 . . ?
C11 C13 H13A 109.5 . . ?
C11 C13 H13B 109.5 . . ?
C11 C13 H13C 109.5 . . ?
H13A C13 H13B 109.5 . . ?
H13A C13 H13C 109.5 . . ?
H13B C13 H13C 109.5 . . ?
C11 C14 H14A 109.5 . . ?
C11 C14 H14B 109.5 . . ?
C11 C14 H14C 109.5 . . ?
H14A C14 H14B 109.5 . . ?
H14A C14 H14C 109.5 . . ?
H14B C14 H14C 109.5 . . ?
N3 C15 C16 108.6(3) . . ?
N3 C15 C17 108.3(3) . . ?
N3 C15 C18 108.5(3) . . ?
C16 C15 C17 111.1(3) . . ?
C16 C15 C18 110.8(3) . . ?
C17 C15 C18 109.5(3) . . ?
C15 C16 H16A 109.5 . . ?
C15 C16 H16B 109.5 . . ?
C15 C16 H16C 109.5 . . ?
H16A C16 H16B 109.5 . . ?
H16A C16 H16C 109.5 . . ?
H16B C16 H16C 109.5 . . ?
C15 C17 H17A 109.5 . . ?
C15 C17 H17B 109.5 . . ?
C15 C17 H17C 109.5 . . ?
H17A C17 H17B 109.5 . . ?
H17A C17 H17C 109.5 . . ?
H17B C17 H17C 109.5 . . ?
C15 C18 H18A 109.5 . . ?
C15 C18 H18B 109.5 . . ?
C15 C18 H18C 109.5 . . ?
H18A C18 H18B 109.5 . . ?
H18A C18 H18C 109.5 . . ?
H18B C18 H18C 109.5 . . ?
N4 C19 C20 108.6(3) . . ?
N4 C19 C21 110.2(3) . . ?
N4 C19 C22 109.0(3) . . ?
C20 C19 C21 107.9(3) . . ?
C22 C19 C20 110.4(4) . . ?
C22 C19 C21 110.8(4) . . ?
C19 C20 H20A 109.5 . . ?
C19 C20 H20B 109.5 . . ?
C19 C20 H20C 109.5 . . ?
H20A C20 H20B 109.5 . . ?
H20A C20 H20C 109.5 . . ?
H20B C20 H20C 109.5 . . ?
C19 C21 H21A 109.5 . . ?
C19 C21 H21B 109.5 . . ?
C19 C21 H21C 109.5 . . ?
H21A C21 H21B 109.5 . . ?
H21A C21 H21C 109.5 . . ?
H21B C21 H21C 109.5 . . ?
C19 C22 H22A 109.5 . . ?
C19 C22 H22B 109.5 . . ?
C19 C22 H22C 109.5 . . ?
H22A C22 H22B 109.5 . . ?
H22A C22 H22C 109.5 . . ?
H22B C22 H22C 109.5 . . ?
O3 C23 C24 129.0(3) . . ?
C28 C23 O3 112.6(3) . . ?
C28 C23 C24 118.4(3) . . ?
O4 C24 C23 129.7(3) . . ?
O4 C24 C25 111.7(3) . . ?
C25 C24 C23 118.5(3) . . ?
C24 C25 H25 118.9 . . ?
C26 C25 C24 122.2(3) . . ?
C26 C25 H25 118.9 . . ?
C25 C26 H26 120.4 . . ?
C25 C26 C27 119.2(4) . . ?
C27 C26 H26 120.4 . . ?
C26 C27 H27 120.3 . . ?
C28 C27 C26 119.5(3) . . ?
C28 C27 H27 120.3 . . ?
C23 C28 H28 118.9 . . ?
C27 C28 C23 122.2(4) . . ?
C27 C28 H28 118.9 . . ?
loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
_geom_torsion_atom_site_label_2
_geom_torsion_atom_site_label_3
_geom_torsion_atom_site_label_4
_geom_torsion
_geom_torsion_site_symmetry_1
_geom_torsion_site_symmetry_2
_geom_torsion_site_symmetry_3
_geom_torsion_site_symmetry_4
_geom_torsion_publ_flag
Cu1 P1 O2 C2 167.3(2) . . . . ?
Cu1 P1 N1 P2 -140.10(8) . . . . ?
Cu1 P1 N1 C7 62.6(3) . . . . ?
Cu1 P1 N2 P2 138.18(8) . . . . ?
Cu1 P1 N2 C11 -50.1(3) . . . . ?
Cu2 P2 O1 C1 -163.4(2) . . . . ?
Cu2 P2 N1 P1 133.21(9) . . . . ?
Cu2 P2 N1 C7 -69.5(3) . . . . ?
Cu2 P2 N2 P1 -137.35(8) . . . . ?
Cu2 P2 N2 C11 51.5(3) . . . . ?
Cu3 P3 O4 C24 173.3(3) . . . . ?
Cu3 P3 N3 P4 139.43(9) . . . . ?
Cu3 P3 N3 C15 -43.2(4) . . . . ?
Cu3 P3 N4 P4 -144.38(8) . . . . ?
Cu3 P3 N4 C19 54.4(3) . . . . ?
Cu4 P4 O3 C23 -168.4(2) . . . . ?
Cu4 P4 N3 P3 -141.05(9) . . . . ?
Cu4 P4 N3 C15 41.4(3) . . . . ?
Cu4 P4 N4 P3 139.18(9) . . . . ?
Cu4 P4 N4 C19 -58.8(3) . . . . ?
P1 P2 O1 C1 13.3(3) . . . . ?
P1 P2 N1 C7 157.3(3) . . . . ?
P1 P2 N2 C11 -171.1(4) . . . . ?
P1 O2 C2 C1 18.8(5) . . . . ?
P1 O2 C2 C3 -161.8(2) . . . . ?
P1 N1 C7 C8 80.6(4) . . . . ?
P1 N1 C7 C9 -159.3(3) . . . . ?
P1 N1 C7 C10 -39.7(4) . . . . ?
P1 N2 C11 C12 -164.1(2) . . . . ?
P1 N2 C11 C13 74.6(3) . . . . ?
P1 N2 C11 C14 -44.6(4) . . . . ?
P2 P1 O2 C2 -13.5(3) . . . . ?
P2 P1 N1 C7 -157.3(3) . . . . ?
P2 P1 N2 C11 171.7(3) . . . . ?
P2 O1 C1 C2 -15.4(5) . . . . ?
P2 O1 C1 C6 164.8(2) . . . . ?
P2 N1 C7 C8 -69.4(4) . . . . ?
P2 N1 C7 C9 50.7(4) . . . . ?
P2 N1 C7 C10 170.4(2) . . . . ?
P2 N2 C11 C12 4.4(4) . . . . ?
P2 N2 C11 C13 -116.9(3) . . . . ?
P2 N2 C11 C14 124.0(3) . . . . ?
P4 P3 O4 C24 -9.4(3) . . . . ?
P4 P3 N3 C15 177.4(4) . . . . ?
P4 P3 N4 C19 -161.2(4) . . . . ?
P4 O3 C23 C24 -10.1(5) . . . . ?
P4 O3 C23 C28 170.7(3) . . . . ?
P4 N3 C15 C16 -79.1(3) . . . . ?
P4 N3 C15 C17 160.2(2) . . . . ?
P4 N3 C15 C18 41.4(4) . . . . ?
P4 N4 C19 C20 175.5(3) . . . . ?
P4 N4 C19 C21 -66.5(4) . . . . ?
P4 N4 C19 C22 55.3(4) . . . . ?
P3 P4 O3 C23 9.9(3) . . . . ?
P3 P4 N3 C15 -177.6(4) . . . . ?
P3 P4 N4 C19 162.1(4) . . . . ?
P3 O4 C24 C23 14.4(5) . . . . ?
P3 O4 C24 C25 -168.2(2) . . . . ?
P3 N3 C15 C16 104.3(3) . . . . ?
P3 N3 C15 C17 -16.4(4) . . . . ?
P3 N3 C15 C18 -135.2(3) . . . . ?
P3 N4 C19 C20 -28.9(5) . . . . ?
P3 N4 C19 C21 89.1(4) . . . . ?
P3 N4 C19 C22 -149.2(3) . . . . ?
O2 P1 N1 P2 91.52(13) . . . . ?
O2 P1 N1 C7 -65.8(3) . . . . ?
O2 P1 N2 P2 -92.60(13) . . . . ?
O2 P1 N2 C11 79.1(3) . . . . ?
O2 C2 C3 C4 -177.8(3) . . . . ?
O1 P2 N1 P1 -92.14(13) . . . . ?
O1 P2 N1 C7 65.2(3) . . . . ?
O1 P2 N2 P1 92.39(13) . . . . ?
O1 P2 N2 C11 -78.8(3) . . . . ?
O1 C1 C2 O2 -2.8(6) . . . . ?
O1 C1 C2 C3 177.8(3) . . . . ?
O1 C1 C6 C5 -178.9(3) . . . . ?
O3 P4 N3 P3 92.25(14) . . . . ?
O3 P4 N3 C15 -85.3(3) . . . . ?
O3 P4 N4 P3 -91.54(14) . . . . ?
O3 P4 N4 C19 70.5(3) . . . . ?
O3 C23 C24 O4 -3.8(6) . . . . ?
O3 C23 C24 C25 178.9(3) . . . . ?
O3 C23 C28 C27 179.4(4) . . . . ?
O4 P3 N3 P4 -93.00(14) . . . . ?
O4 P3 N3 C15 84.4(3) . . . . ?
O4 P3 N4 P4 90.62(14) . . . . ?
O4 P3 N4 C19 -70.6(3) . . . . ?
O4 C24 C25 C26 -175.9(3) . . . . ?
N1 P1 O2 C2 -57.0(3) . . . . ?
N1 P1 N2 P2 10.82(13) . . . . ?
N1 P1 N2 C11 -177.5(3) . . . . ?
N1 P2 O1 C1 56.6(3) . . . . ?
N1 P2 N2 P1 -10.78(13) . . . . ?
N1 P2 N2 C11 178.1(3) . . . . ?
N2 P1 O2 C2 29.6(3) . . . . ?
N2 P1 N1 P2 -10.76(13) . . . . ?
N2 P1 N1 C7 -168.1(3) . . . . ?
N2 P2 O1 C1 -29.7(3) . . . . ?
N2 P2 N1 P1 10.74(13) . . . . ?
N2 P2 N1 C7 168.0(3) . . . . ?
N3 P4 O3 C23 -33.3(3) . . . . ?
N3 P4 N4 P3 11.25(13) . . . . ?
N3 P4 N4 C19 173.3(3) . . . . ?
N3 P3 O4 C24 33.6(3) . . . . ?
N3 P3 N4 P4 -11.22(13) . . . . ?
N3 P3 N4 C19 -172.4(3) . . . . ?
N4 P4 O3 C23 53.2(3) . . . . ?
N4 P4 N3 P3 -11.28(13) . . . . ?
N4 P4 N3 C15 171.2(3) . . . . ?
N4 P3 O4 C24 -52.8(3) . . . . ?
N4 P3 N3 P4 11.28(13) . . . . ?
N4 P3 N3 C15 -171.3(3) . . . . ?
C1 C2 C3 C4 1.7(5) . . . . ?
C2 C1 C6 C5 1.2(5) . . . . ?
C2 C3 C4 C5 0.0(6) . . . . ?
C3 C4 C5 C6 -1.2(6) . . . . ?
C4 C5 C6 C1 0.5(5) . . . . ?
C6 C1 C2 O2 177.1(3) . . . . ?
C6 C1 C2 C3 -2.3(5) . . . . ?
C23 C24 C25 C26 1.8(6) . . . . ?
C24 C23 C28 C27 0.1(6) . . . . ?
C24 C25 C26 C27 0.1(6) . . . . ?
C25 C26 C27 C28 -1.9(6) . . . . ?
C26 C27 C28 C23 1.8(6) . . . . ?
C28 C23 C24 O4 175.4(3) . . . . ?
C28 C23 C24 C25 -1.9(5) . . . . ?
_shelx_res_file
;
compound-6.res created by SHELXL-2014/7
TITL msb-mkp-53_mo_a.res in P2(1)/c
REM Old TITL MSB-MKP-53_Mo in P21/c #14
REM SHELXT solution in P2(1)/c
REM R1 0.105, Rweak 0.004, Alpha 0.031, Orientation as input
REM Formula found by SHELXT: C29 N3 O6 P3 Cl4 Cu4
CELL 0.71073 14.956033 16.376744 17.628937 90 101.4591 90
ZERR 4 0.000627 0.000686 0.000714 0 0.004 0
LATT 1
SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z
SFAC C H Cl Cu N O P
UNIT 112 176 16 16 16 16 16
L.S. 5 0 73
PLAN 20
TEMP -173.15
BOND $H
MORE -1
CONF
ABIN
fmap 2
ACTA
OMIT -3 50
OMIT 1 1 0
OMIT -1 1 1
OMIT 0 1 1
OMIT 1 2 1
OMIT -1 2 2
OMIT 0 3 2
OMIT 0 2 1
OMIT 1 2 0
OMIT 2 2 2
OMIT -2 2 3
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OMIT 2 4 0
OMIT -2 1 2
OMIT 2 0 0
OMIT -1 4 1
OMIT -2 0 4
OMIT -1 0 2
OMIT -3 0 4
OMIT 0 2 6
OMIT 2 1 1
OMIT 3 1 3
OMIT -2 3 3
OMIT 2 4 1
REM
REM
REM
WGHT 0.043500 6.425400
FVAR 0.21913
CU1 4 0.364543 0.463184 0.258477 11.00000 0.01972 0.00991 =
0.01441 -0.00176 0.00290 0.00173
CU2 4 0.496935 0.809528 0.262669 11.00000 0.01499 0.01413 =
0.01576 0.00039 0.00291 -0.00365
CU3 4 0.682781 0.845857 0.388425 11.00000 0.01913 0.01630 =
0.00976 -0.00005 0.00141 -0.00004
CU4 4 0.698861 0.713163 0.716100 11.00000 0.01832 0.01602 =
0.01546 0.00487 0.00680 0.00086
CL1 3 0.441482 0.361440 0.341316 11.00000 0.01659 0.01354 =
0.01029 0.00114 0.00137 0.00132
CL2 3 0.551548 0.924252 0.340264 11.00000 0.01586 0.01143 =
0.01268 -0.00183 0.00377 0.00061
CL3 3 0.773007 0.610010 0.795783 11.00000 0.01254 0.01351 =
0.01317 0.00147 0.00241 0.00153
CL4 3 0.634597 0.773151 0.813054 11.00000 0.01687 0.01142 =
0.01493 0.00037 0.00484 0.00089
P1 7 0.335861 0.588160 0.279536 11.00000 0.01313 0.00989 =
0.01060 -0.00011 0.00215 0.00000
P2 7 0.385791 0.732826 0.278573 11.00000 0.01316 0.01044 =
0.01176 0.00042 0.00191 -0.00027
P4 7 0.757152 0.787751 0.640358 11.00000 0.01301 0.01554 =
0.01125 0.00332 0.00225 -0.00071
P3 7 0.746701 0.844222 0.508008 11.00000 0.01455 0.01533 =
0.01005 0.00059 0.00178 -0.00138
O2 6 0.239126 0.597127 0.307178 11.00000 0.01433 0.01135 =
0.01726 -0.00372 0.00602 -0.00075
O1 6 0.302097 0.780702 0.305023 11.00000 0.01582 0.00811 =
0.01971 -0.00118 0.00583 0.00148
O3 6 0.848251 0.831701 0.687427 11.00000 0.01649 0.02879 =
0.01302 0.00746 -0.00194 -0.00784
O4 6 0.833777 0.904663 0.520252 11.00000 0.02231 0.02423 =
0.01321 0.00141 0.00267 -0.01173
N1 5 0.334711 0.662880 0.214473 11.00000 0.01323 0.01054 =
0.01095 0.00160 0.00042 -0.00177
N2 5 0.404445 0.652166 0.337883 11.00000 0.01349 0.01002 =
0.00958 -0.00048 0.00005 -0.00109
N3 5 0.701366 0.862422 0.585945 11.00000 0.01848 0.01167 =
0.01077 0.00247 0.00252 0.00219
N4 5 0.784058 0.758583 0.556382 11.00000 0.01277 0.01903 =
0.01482 0.00384 0.00451 0.00283
C1 1 0.232877 0.746789 0.337028 11.00000 0.01136 0.02257 =
0.01336 0.00124 0.00132 -0.00037
C2 1 0.206238 0.665240 0.338994 11.00000 0.01237 0.01792 =
0.01355 -0.00132 0.00227 0.00037
C3 1 0.136052 0.645900 0.377163 11.00000 0.01680 0.02670 =
0.01668 -0.00239 0.00420 -0.00431
AFIX 43
H3 2 0.118556 0.590399 0.380050 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C4 1 0.091802 0.704212 0.410446 11.00000 0.01670 0.04052 =
0.02623 -0.00697 0.00996 0.00069
AFIX 43
H4 2 0.044142 0.689205 0.436166 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C5 1 0.116019 0.784867 0.406886 11.00000 0.02234 0.03131 =
0.02400 -0.00815 0.00565 0.00974
AFIX 43
H5 2 0.084586 0.825975 0.429203 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C6 1 0.186196 0.805384 0.370690 11.00000 0.02096 0.01764 =
0.01960 -0.00684 0.00339 0.00356
AFIX 43
H6 2 0.203190 0.861115 0.368660 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C7 1 0.274949 0.674137 0.136806 11.00000 0.01482 0.01764 =
0.01226 0.00106 0.00092 0.00238
C8 1 0.183540 0.709905 0.143681 11.00000 0.01800 0.04195 =
0.01757 -0.00260 -0.00267 0.00544
AFIX 137
H8A 2 0.152964 0.673094 0.174229 11.00000 -1.50000
H8B 2 0.145621 0.716581 0.091927 11.00000 -1.50000
H8C 2 0.192872 0.763188 0.169336 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C9 1 0.323052 0.731177 0.091613 11.00000 0.02299 0.03617 =
0.01533 0.01149 -0.00397 -0.00243
AFIX 137
H9A 2 0.332953 0.783791 0.118452 11.00000 -1.50000
H9B 2 0.285618 0.739320 0.039869 11.00000 -1.50000
H9C 2 0.381994 0.707664 0.087009 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C10 1 0.261466 0.591333 0.098709 11.00000 0.03660 0.02432 =
0.01249 -0.00478 -0.00648 0.00384
AFIX 137
H10A 2 0.320882 0.568410 0.094714 11.00000 -1.50000
H10B 2 0.223550 0.596891 0.046824 11.00000 -1.50000
H10C 2 0.231210 0.554918 0.129845 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C11 1 0.452449 0.640846 0.419756 11.00000 0.01860 0.01424 =
0.00971 -0.00024 -0.00007 0.00034
C12 1 0.483325 0.723450 0.452841 11.00000 0.02279 0.01871 =
0.01188 -0.00354 0.00374 -0.00217
AFIX 137
H12A 2 0.526860 0.746812 0.423998 11.00000 -1.50000
H12B 2 0.512736 0.717486 0.507412 11.00000 -1.50000
H12C 2 0.430433 0.759706 0.448602 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C13 1 0.532788 0.583734 0.421695 11.00000 0.01856 0.01959 =
0.01503 0.00296 -0.00141 0.00115
AFIX 137
H13A 2 0.510883 0.531314 0.398326 11.00000 -1.50000
H13B 2 0.563884 0.574984 0.475472 11.00000 -1.50000
H13C 2 0.575473 0.608026 0.392538 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C14 1 0.386361 0.603126 0.464902 11.00000 0.02560 0.01991 =
0.00692 0.00226 0.00103 -0.00154
AFIX 137
H14A 2 0.334327 0.639858 0.463485 11.00000 -1.50000
H14B 2 0.417393 0.594574 0.518726 11.00000 -1.50000
H14C 2 0.364700 0.550597 0.441637 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C15 1 0.637163 0.924449 0.605519 11.00000 0.02073 0.01481 =
0.01223 -0.00093 0.00064 0.00203
C16 1 0.545226 0.885145 0.600591 11.00000 0.01747 0.01244 =
0.02713 -0.00103 0.00422 0.00291
AFIX 137
H16A 2 0.520550 0.869314 0.546903 11.00000 -1.50000
H16B 2 0.503672 0.923975 0.617988 11.00000 -1.50000
H16C 2 0.551590 0.836553 0.633673 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C17 1 0.632019 0.994394 0.548584 11.00000 0.02975 0.01632 =
0.01470 0.00024 0.00219 0.00401
AFIX 137
H17A 2 0.693089 1.017350 0.551319 11.00000 -1.50000
H17B 2 0.591281 1.036779 0.561533 11.00000 -1.50000
H17C 2 0.608359 0.974303 0.496069 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C18 1 0.674172 0.955408 0.686768 11.00000 0.02852 0.02020 =
0.01324 -0.00230 0.00285 -0.00046
AFIX 137
H18A 2 0.678518 0.909942 0.723463 11.00000 -1.50000
H18B 2 0.633076 0.997198 0.700226 11.00000 -1.50000
H18C 2 0.734838 0.979088 0.689118 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C19 1 0.846774 0.693599 0.541624 11.00000 0.01848 0.02113 =
0.02116 0.00181 0.00626 0.00536
C20 1 0.841400 0.687250 0.454906 11.00000 0.04228 0.04958 =
0.02643 0.00332 0.01304 0.02424
AFIX 137
H20A 2 0.779096 0.672708 0.429432 11.00000 -1.50000
H20B 2 0.883768 0.645080 0.444307 11.00000 -1.50000
H20C 2 0.857868 0.739862 0.435010 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C21 1 0.944385 0.715151 0.579104 11.00000 0.02547 0.05050 =
0.05891 -0.01810 -0.00256 0.01414
AFIX 137
H21A 2 0.959152 0.769580 0.562022 11.00000 -1.50000
H21B 2 0.986059 0.674916 0.563935 11.00000 -1.50000
H21C 2 0.950895 0.714858 0.635527 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C22 1 0.818781 0.614365 0.572945 11.00000 0.06854 0.02708 =
0.06517 0.00230 0.04249 0.00869
AFIX 137
H22A 2 0.820906 0.619838 0.628632 11.00000 -1.50000
H22B 2 0.860615 0.570991 0.563970 11.00000 -1.50000
H22C 2 0.756558 0.600567 0.546669 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C23 1 0.897460 0.894736 0.662849 11.00000 0.01557 0.01896 =
0.02196 -0.00073 0.00238 -0.00250
C24 1 0.889227 0.927940 0.589076 11.00000 0.01375 0.01795 =
0.01979 -0.00262 0.00092 -0.00296
C25 1 0.945558 0.992205 0.578714 11.00000 0.01869 0.02247 =
0.03039 0.00872 0.00332 -0.00228
AFIX 43
H25 2 0.939038 1.016183 0.528846 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C26 1 1.010317 1.022362 0.637874 11.00000 0.02323 0.02565 =
0.04754 0.00623 -0.00751 -0.01393
AFIX 43
H26 2 1.048040 1.066644 0.629135 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C27 1 1.020201 0.988011 0.709896 11.00000 0.02594 0.03221 =
0.03501 0.00390 -0.01532 -0.01252
AFIX 43
H27 2 1.066129 1.007170 0.751237 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C28 1 0.963490 0.925974 0.721818 11.00000 0.02109 0.03346 =
0.02222 0.00259 -0.00541 -0.00180
AFIX 43
H28 2 0.969649 0.903578 0.772302 11.00000 -1.20000
AFIX 0
HKLF 4
REM msb-mkp-53_mo_a.res in P2(1)/c
REM R1 = 0.0352 for 6546 Fo > 4sig(Fo) and 0.0418 for all 7434 data
REM 445 parameters refined using 0 restraints
END
WGHT 0.0435 6.4255
REM Highest difference peak 0.577, deepest hole -0.608, 1-sigma level 0.139
Q1 1 0.2643 0.9613 0.1094 11.00000 0.05 0.58
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-7 11 19 0.19 0.00
-6 11 19 1.08 0.00
-5 11 19 1.08 0.00
-4 11 19 -0.06 0.00
-3 11 19 0.69 0.00
-2 11 19 0.73 0.00
-1 11 19 -0.53 0.00
0 11 19 -0.25 0.00
1 11 19 -0.06 0.00
-5 12 19 -0.73 0.00
-4 12 19 -0.10 0.00
-3 12 19 -0.52 0.00
-2 12 19 -0.19 0.00
-1 12 19 -0.05 0.00
-13 0 20 0.42 0.00
-12 0 20 0.12 0.00
-11 0 20 0.56 0.00
-10 0 20 0.83 0.00
-9 0 20 1.88 0.00
2 0 20 -0.41 0.00
3 0 20 0.77 0.00
4 0 20 -0.52 0.00
5 0 20 -0.56 0.00
6 0 20 -0.35 0.00
-13 1 20 -0.25 0.00
-12 1 20 0.03 0.00
-11 1 20 -0.39 0.00
-10 1 20 -0.63 0.00
-9 1 20 -0.60 0.00
2 1 20 -0.63 0.00
3 1 20 -0.30 0.00
4 1 20 0.11 0.00
5 1 20 -0.12 0.00
6 1 20 -0.05 0.00
-13 2 20 -0.10 0.00
-12 2 20 -0.17 0.00
-11 2 20 0.60 0.00
-10 2 20 0.99 0.00
-9 2 20 2.02 0.00
2 2 20 0.63 0.00
3 2 20 0.51 0.00
4 2 20 -0.53 0.00
5 2 20 -0.50 0.00
6 2 20 -0.27 0.00
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-11 3 20 -0.48 0.00
-10 3 20 -0.71 0.00
-9 3 20 0.10 0.00
-8 3 20 2.09 0.00
2 3 20 -0.95 0.00
3 3 20 -0.12 0.00
4 3 20 0.45 0.00
5 3 20 0.00 0.00
6 3 20 0.14 0.00
-12 4 20 0.37 0.00
-11 4 20 1.18 0.00
-10 4 20 0.84 0.00
-9 4 20 0.72 0.00
-8 4 20 0.96 0.00
1 4 20 -0.04 0.00
2 4 20 1.66 0.00
3 4 20 -0.13 0.00
4 4 20 -0.31 0.00
5 4 20 -0.05 0.00
-12 5 20 -0.18 0.00
-11 5 20 -0.58 0.00
-10 5 20 -1.28 0.00
-9 5 20 -0.93 0.00
-8 5 20 0.81 0.00
-7 5 20 -0.05 0.00
0 5 20 -0.29 0.00
1 5 20 -1.37 0.00
2 5 20 -0.65 0.00
3 5 20 -0.20 0.00
4 5 20 -0.23 0.00
5 5 20 -0.08 0.00
-11 6 20 0.66 0.00
-10 6 20 0.16 0.00
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-8 6 20 1.05 0.00
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-6 6 20 -0.19 0.00
-5 6 20 -1.06 0.00
-4 6 20 -1.20 0.00
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-2 6 20 -1.69 0.00
-1 6 20 0.12 0.00
0 6 20 -0.30 0.00
1 6 20 -0.14 0.00
2 6 20 1.39 0.00
3 6 20 -0.20 0.00
4 6 20 0.21 0.00
-10 7 20 -0.01 0.00
-9 7 20 -0.13 0.00
-8 7 20 0.65 0.00
-7 7 20 1.38 0.00
-6 7 20 -0.57 0.00
-5 7 20 -0.24 0.00
-4 7 20 2.80 0.00
-3 7 20 0.81 0.00
-2 7 20 -2.19 0.00
-1 7 20 -0.67 0.00
0 7 20 0.32 0.00
1 7 20 -0.91 0.00
2 7 20 0.53 0.00
3 7 20 0.30 0.00
4 7 20 -0.48 0.00
-10 8 20 0.31 0.00
-9 8 20 -0.10 0.00
-8 8 20 0.81 0.00
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-4 8 20 -1.01 0.00
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-2 8 20 -0.15 0.00
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1 8 20 0.74 0.00
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3 8 20 0.25 0.00
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-4 9 20 0.90 0.00
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-2 9 20 -0.71 0.00
-1 9 20 -0.22 0.00
0 9 20 -0.01 0.00
1 9 20 -1.01 0.00
2 9 20 0.40 0.00
-7 10 20 0.29 0.00
-6 10 20 0.98 0.00
-5 10 20 0.16 0.00
-4 10 20 -0.16 0.00
-3 10 20 0.57 0.00
-2 10 20 0.00 0.00
-1 10 20 -0.04 0.00
0 10 20 0.25 0.00
0 0 0 0.00 0.00
# SQUEEZE RESULTS
# Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell
# i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume,
# Recovered number of Electrons in the Void and
# Details about the Squeezed Material
loop_
_platon_squeeze_void_nr
_platon_squeeze_void_average_x
_platon_squeeze_void_average_y
_platon_squeeze_void_average_z
_platon_squeeze_void_volume
_platon_squeeze_void_count_electrons
_platon_squeeze_void_content
1 0.000 0.000 0.000 256 124 ' '
2 0.000 0.500 0.500 256 124 ' '
3 0.053 0.206 0.712 13 3 ' '
4 0.053 0.294 0.212 13 3 ' '
5 0.946 0.706 0.788 13 3 ' '
6 0.947 0.794 0.288 13 3 ' '
_platon_squeeze_details
(replace by semicolon in column 1 when used as .sqf)
TITL msb-mkp-53_mo_a.res in P2(1)/c
CELL 14.9560 16.3767 17.6289 90.00 101.46 90.00
SPGR P21/c
# Solvent Accessible Volume = 568.4
# Electrons Found in S.A.V. = 257.9
# Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others
C101 0.935 0.480 0.424 ! 16.39 eA-3
C102 0.264 0.535 0.616 ! 15.64 eA-3
C103 0.173 0.978 0.158 ! 4.06 eA-3
C104 0.109 0.552 0.652 ! 2.64 eA-3
C105 0.824 0.455 0.409 ! 2.31 eA-3
C106 0.015 0.016 0.026 ! 1.27 eA-3
C107 0.968 0.466 0.486 ! 1.13 eA-3
C108 0.017 0.949 0.032 ! 1.06 eA-3
C109 0.014 0.469 0.420 ! 0.98 eA-3
C110 0.105 0.051 0.106 ! 0.95 eA-3
Q111 0.437 0.537 0.785 ! 0.92 eA-3
Q112 0.973 0.422 0.431 ! 0.87 eA-3
Q113 0.394 0.968 0.283 ! 0.86 eA-3
Q114 0.410 0.521 0.714 ! 0.84 eA-3
Q115 0.910 0.955 0.937 ! 0.84 eA-3
C116 0.291 0.607 0.632 ! 0.82 eA-3
C117 0.250 0.500 0.670 ! 0.82 eA-3
C118 0.763 0.107 0.889 ! 0.82 eA-3
C119 0.674 0.075 0.903 ! 0.82 eA-3
Q120 0.050 0.440 0.489 ! 0.81 eA-3
Q121 0.795 0.319 0.379 ! 0.81 eA-3
C122 0.033 0.527 0.641 ! 0.79 eA-3
Q123 0.825 0.331 0.391 ! 0.78 eA-3
Q124 0.395 0.950 0.329 ! 0.78 eA-3
C125 0.250 0.958 0.183 ! 0.77 eA-3
Q126 0.294 0.594 0.573 ! 0.77 eA-3
Q127 0.516 0.640 0.563 ! 0.76 eA-3
Q128 0.506 0.596 0.091 ! 0.76 eA-3
Q129 0.048 0.562 0.390 ! 0.74 eA-3
C130 0.283 0.020 0.160 ! 0.74 eA-3
Q131 0.235 0.892 0.206 ! 0.74 eA-3
Q132 0.468 0.968 0.222 ! 0.74 eA-3
C133 0.642 0.095 0.803 ! 0.74 eA-3
Q134 0.752 0.122 0.807 ! 0.73 eA-3
C135 0.048 0.049 0.125 ! 0.73 eA-3
C136 0.378 0.564 0.692 ! 0.72 eA-3
C137 0.208 0.574 0.698 ! 0.72 eA-3
Q138 0.990 0.330 0.667 ! 0.72 eA-3
Q139 0.424 0.921 0.235 ! 0.72 eA-3
Q140 0.465 0.484 0.750 ! 0.71 eA-3
Q141 0.579 0.562 0.299 ! 0.71 eA-3
Q142 0.590 0.381 0.298 ! 0.71 eA-3
Q143 0.499 0.191 0.907 ! 0.70 eA-3
Q144 0.409 0.479 0.665 ! 0.70 eA-3
Q145 0.984 0.079 0.124 ! 0.70 eA-3
Q146 0.670 0.467 0.219 ! 0.70 eA-3
Q147 0.592 0.989 0.822 ! 0.70 eA-3
Q148 0.952 0.760 0.267 ! 0.69 eA-3
Q149 0.548 0.231 0.938 ! 0.69 eA-3
Q150 0.486 0.767 0.006 ! 0.68 eA-3
Q151 0.021 0.874 0.889 ! 0.68 eA-3
Q152 0.387 0.736 0.093 ! 0.68 eA-3
Q153 0.720 0.060 0.769 ! 0.68 eA-3
C154 0.848 0.107 0.870 ! 0.67 eA-3
Q155 0.591 0.967 0.735 ! 0.67 eA-3
Q156 0.534 0.970 0.675 ! 0.67 eA-3
Q157 0.429 0.464 0.688 ! 0.67 eA-3
Q158 0.471 0.625 0.951 ! 0.67 eA-3
Q159 0.953 0.793 0.857 ! 0.67 eA-3
Q160 0.267 0.864 0.612 ! 0.67 eA-3
Q161 0.767 0.329 0.423 ! 0.66 eA-3
Q162 0.549 0.343 0.014 ! 0.66 eA-3
Q163 0.392 0.844 0.519 ! 0.65 eA-3
Q164 0.609 0.108 0.470 ! 0.65 eA-3
Q165 0.955 0.861 0.825 ! 0.65 eA-3
Q166 0.969 0.121 0.205 ! 0.65 eA-3
Q167 0.590 0.261 0.425 ! 0.64 eA-3
C168 0.859 0.111 0.932 ! 0.64 eA-3
Q169 0.688 0.468 0.439 ! 0.64 eA-3
Q170 0.973 0.255 0.201 ! 0.64 eA-3
Q171 0.116 0.787 0.705 ! 0.64 eA-3
Q172 0.481 0.043 0.812 ! 0.64 eA-3
Q173 0.926 0.324 0.360 ! 0.64 eA-3
Q174 0.327 0.801 0.515 ! 0.64 eA-3
Q175 0.795 0.357 0.345 ! 0.63 eA-3
C176 0.401 0.544 0.681 ! 0.63 eA-3
Q177 0.999 0.287 0.275 ! 0.63 eA-3
Q178 0.518 0.200 0.972 ! 0.63 eA-3
Q179 0.938 0.502 0.291 ! 0.63 eA-3
Q180 0.009 0.234 0.186 ! 0.62 eA-3
Q181 0.364 0.485 0.703 ! 0.62 eA-3
Q182 0.613 0.965 0.895 ! 0.62 eA-3
Q183 0.035 0.381 0.593 ! 0.62 eA-3
C184 0.807 0.136 0.953 ! 0.62 eA-3
Q185 0.219 0.703 0.574 ! 0.62 eA-3
Q186 0.159 0.712 0.650 ! 0.62 eA-3
Q187 0.856 0.261 0.384 ! 0.62 eA-3
Q188 0.489 0.252 0.971 ! 0.62 eA-3
Q189 0.346 0.957 0.339 ! 0.62 eA-3
Q190 0.455 0.685 0.930 ! 0.62 eA-3
Q191 0.515 0.124 0.910 ! 0.62 eA-3
Q192 0.427 0.482 0.851 ! 0.62 eA-3
Q193 0.613 0.402 0.368 ! 0.62 eA-3
Q194 0.646 0.361 0.922 ! 0.61 eA-3
Q195 0.348 0.942 0.237 ! 0.61 eA-3
Q196 0.341 0.563 0.852 ! 0.61 eA-3
Q197 0.577 0.211 0.524 ! 0.61 eA-3
Q198 0.062 0.597 0.339 ! 0.61 eA-3
Q199 0.115 0.039 0.189 ! 0.61 eA-3
(replace by semicolon in column 1 when used as .sqf)
;
_shelx_fab_checksum 22928
_olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received'
#######################################################################
#
# This file contains crystal structure data downloaded from the
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
#
# Full information about CCDC data access policies and citation
# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1
#
# Audit and citation data items may have been added by the CCDC.
# Please retain this information to preserve the provenance of
# this file and to allow appropriate attribution of the data.
#
#######################################################################
data_compound-5
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1883218'
_audit_update_record
;
2018-12-05 deposited with the CCDC.
2019-01-24 downloaded from the CCDC.
;
_audit_creation_date 2018-09-29
_audit_creation_method
;
Olex2 1.2
(compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506)
;
_shelx_SHELXL_version_number 2014/7
_chemical_name_common ?
_chemical_name_systematic ?
_chemical_formula_moiety 'C32 H50 Cu2 I2 N6 O4 P4'
_chemical_formula_sum 'C32 H50 Cu2 I2 N6 O4 P4'
_chemical_formula_weight 1087.54
_chemical_melting_point ?
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
I I -0.4742 1.8119 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_space_group_crystal_system triclinic
_space_group_IT_number 2
_space_group_name_H-M_alt 'P -1'
_space_group_name_Hall '-P 1'
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'
_cell_length_a 9.2630(3)
_cell_length_b 12.1825(3)
_cell_length_c 18.6917(7)
_cell_angle_alpha 88.319(2)
_cell_angle_beta 82.651(3)
_cell_angle_gamma 84.948(2)
_cell_volume 2083.49(12)
_cell_formula_units_Z 2
_cell_measurement_reflns_used 6773
_cell_measurement_temperature 100(2)
_cell_measurement_theta_max 29.1
_cell_measurement_theta_min 3.0
_shelx_estimated_absorpt_T_max ?
_shelx_estimated_absorpt_T_min ?
_exptl_absorpt_coefficient_mu 2.698
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.738
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.306
_exptl_absorpt_correction_type numerical
_exptl_absorpt_process_details 'NUMABS RIGAKU 1999'
_exptl_absorpt_special_details ?
_exptl_crystal_colour colourless
_exptl_crystal_colour_primary colourless
_exptl_crystal_density_diffrn 1.734
_exptl_crystal_density_meas ?
_exptl_crystal_density_method 'not measured'
_exptl_crystal_description prism
_exptl_crystal_F_000 1080
_exptl_crystal_size_max 0.22
_exptl_crystal_size_mid 0.07
_exptl_crystal_size_min 0.03
_exptl_transmission_factor_max ?
_exptl_transmission_factor_min ?
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0550
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0373
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999
_diffrn_reflns_limit_h_max 10
_diffrn_reflns_limit_h_min -11
_diffrn_reflns_limit_k_max 14
_diffrn_reflns_limit_k_min -14
_diffrn_reflns_limit_l_max 22
_diffrn_reflns_limit_l_min -22
_diffrn_reflns_number 32062
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999
_diffrn_reflns_theta_full 24.996
_diffrn_reflns_theta_max 24.996
_diffrn_reflns_theta_min 1.678
_diffrn_ambient_temperature 100(2)
_diffrn_detector_area_resol_mean 28.5714
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999
_diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Saturn724+ (4x4 bin mode)'
_diffrn_measurement_method \w
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_source ?
_reflns_Friedel_coverage 0.000
_reflns_Friedel_fraction_full .
_reflns_Friedel_fraction_max .
_reflns_number_gt 6485
_reflns_number_total 7309
_reflns_special_details
;
Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
class for the calculation of statistics and refinement.
_reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
Friedel pairs measured divided by the number that would be
possible theoretically, ignoring centric projections and
systematic absences.
;
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_computing_cell_refinement ?
_computing_data_collection ?
_computing_data_reduction ?
_computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)'
_computing_structure_solution 'ShelXT (Sheldrick, 2015)'
_refine_diff_density_max 0.629
_refine_diff_density_min -0.845
_refine_diff_density_rms 0.146
_refine_ls_extinction_coef .
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.040
_refine_ls_hydrogen_treatment constr
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 465
_refine_ls_number_reflns 7309
_refine_ls_number_restraints 0
_refine_ls_R_factor_all 0.0390
_refine_ls_R_factor_gt 0.0319
_refine_ls_restrained_S_all 1.040
_refine_ls_shift/su_max 0.002
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0309P)^2^+3.3227P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.0677
_refine_ls_wR_factor_ref 0.0715
_refine_special_details ?
_olex2_refinement_description
;
1. Fixed Uiso
At 1.2 times of:
All C(H) groups
At 1.5 times of:
All C(H,H,H) groups
2.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates:
C23(H23), C20(H20), C6(H6), C21(H21), C22(H22), C3(H3), C5(H5), C4(H4)
2.b Idealised Me refined as rotating group:
C18(H18A,H18B,H18C), C9(H9A,H9B,H9C), C26(H26A,H26B,H26C), C12(H12A,H12B,
H12C), C27(H27A,H27B,H27C), C32(H32A,H32B,H32C), C31(H31A,H31B,H31C), C28(H28A,
H28B,H28C), C8(H8A,H8B,H8C), C10(H10A,H10B,H10C), C14(H14A,H14B,H14C),
C16(H16A,H16B,H16C), C13(H13A,H13B,H13C), C30(H30A,H30B,H30C)
;
_atom_sites_solution_hydrogens geom
_atom_sites_solution_primary dual
_atom_sites_solution_secondary ?
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
I1 I 0.60028(3) -0.17257(2) 0.61264(2) 0.01894(8) Uani 1 1 d . . . . .
I2 I 1.01100(3) 0.27786(2) 0.61054(2) 0.01847(7) Uani 1 1 d . . . . .
Cu1 Cu 0.77429(5) -0.10168(3) 0.69577(2) 0.01204(10) Uani 1 1 d . . . . .
Cu2 Cu 0.81345(5) 0.39298(3) 0.69617(2) 0.01237(10) Uani 1 1 d . . . . .
P3 P 0.86742(10) 0.53885(7) 0.75341(5) 0.01129(19) Uani 1 1 d . . . . .
P1 P 0.69156(10) 0.05186(7) 0.75473(5) 0.01124(19) Uani 1 1 d . . . . .
P4 P 0.84433(10) 0.74522(7) 0.75561(5) 0.01129(19) Uani 1 1 d . . . . .
P2 P 0.70850(10) 0.25528(7) 0.75714(5) 0.01170(19) Uani 1 1 d . . . . .
O3 O 0.9415(3) 0.50750(19) 0.82691(13) 0.0150(5) Uani 1 1 d . . . . .
O4 O 0.9120(3) 0.76768(19) 0.83057(13) 0.0144(5) Uani 1 1 d . . . . .
O1 O 0.5814(3) 0.0302(2) 0.82854(13) 0.0159(6) Uani 1 1 d . . . . .
O2 O 0.6026(3) 0.2883(2) 0.83208(13) 0.0162(6) Uani 1 1 d . . . . .
N5 N 0.9456(3) -0.0528(2) 0.62664(17) 0.0169(7) Uani 1 1 d . . . . .
N2 N 0.6128(3) 0.1670(2) 0.71926(16) 0.0109(6) Uani 1 1 d . . . . .
N6 N 0.7060(3) 0.4739(3) 0.61852(18) 0.0185(7) Uani 1 1 d . . . . .
N1 N 0.8068(3) 0.1393(2) 0.77958(16) 0.0120(6) Uani 1 1 d . . . . .
N4 N 0.7371(3) 0.6414(2) 0.77822(16) 0.0115(6) Uani 1 1 d . . . . .
N3 N 0.9616(3) 0.6433(2) 0.71747(16) 0.0118(6) Uani 1 1 d . . . . .
C18 C 0.6593(5) 0.5789(3) 0.5002(2) 0.0244(9) Uani 1 1 d . . . . .
H18A H 0.6370 0.5266 0.4652 0.037 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H18B H 0.7471 0.6147 0.4807 0.037 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H18C H 0.5769 0.6349 0.5098 0.037 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C9 C 0.5557(4) 0.1710(3) 0.5945(2) 0.0199(9) Uani 1 1 d . . . . .
H9A H 0.6307 0.2225 0.5816 0.030 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H9B H 0.4778 0.1857 0.5638 0.030 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H9C H 0.5995 0.0952 0.5874 0.030 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C17 C 0.6845(4) 0.5207(3) 0.5669(2) 0.0174(8) Uani 1 1 d . . . . .
C7 C 0.4924(4) 0.1856(3) 0.6730(2) 0.0138(8) Uani 1 1 d . . . . .
C24 C 0.9957(4) 0.6928(3) 0.86958(19) 0.0141(8) Uani 1 1 d . . . . .
C19 C 1.0088(4) 0.5769(3) 0.86763(19) 0.0134(8) Uani 1 1 d . . . . .
C25 C 1.1052(4) 0.6460(3) 0.6715(2) 0.0140(8) Uani 1 1 d . . . . .
C26 C 1.1812(4) 0.7421(3) 0.6956(2) 0.0172(8) Uani 1 1 d . . . . .
H26A H 1.1189 0.8107 0.6915 0.026 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H26B H 1.2744 0.7475 0.6648 0.026 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H26C H 1.1993 0.7299 0.7458 0.026 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C12 C 1.0410(4) 0.0368(3) 0.7893(2) 0.0205(9) Uani 1 1 d . . . . .
H12A H 0.9972 -0.0325 0.7843 0.031 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H12B H 1.1216 0.0238 0.8186 0.031 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H12C H 1.0782 0.0649 0.7415 0.031 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C23 C 1.0731(4) 0.7440(3) 0.9159(2) 0.0177(8) Uani 1 1 d . . . . .
H23 H 1.0647 0.8222 0.9172 0.021 Uiso 1 1 calc R . . . .
C27 C 1.0788(4) 0.6587(3) 0.5929(2) 0.0189(8) Uani 1 1 d . . . . .
H27A H 1.0379 0.5927 0.5782 0.028 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H27B H 1.1715 0.6684 0.5627 0.028 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H27C H 1.0101 0.7233 0.5873 0.028 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C15 C 1.0482(4) -0.0361(3) 0.5897(2) 0.0179(8) Uani 1 1 d . . . . .
C32 C 0.4906(4) 0.5835(3) 0.7802(2) 0.0191(8) Uani 1 1 d . . . . .
H32A H 0.4831 0.6237 0.7345 0.029 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H32B H 0.3936 0.5840 0.8082 0.029 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H32C H 0.5295 0.5073 0.7705 0.029 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C31 C 0.6110(4) 0.5748(3) 0.8932(2) 0.0181(8) Uani 1 1 d . . . . .
H31A H 0.6476 0.4984 0.8822 0.027 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H31B H 0.5164 0.5757 0.9235 0.027 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H31C H 0.6807 0.6090 0.9189 0.027 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C28 C 1.1955(4) 0.5376(3) 0.6838(2) 0.0167(8) Uani 1 1 d . . . . .
H28A H 1.2048 0.5278 0.7352 0.025 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H28B H 1.2928 0.5392 0.6563 0.025 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H28C H 1.1468 0.4763 0.6676 0.025 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C8 C 0.4205(4) 0.3015(3) 0.6863(2) 0.0191(8) Uani 1 1 d . . . . .
H8A H 0.3882 0.3104 0.7380 0.029 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H8B H 0.3359 0.3135 0.6595 0.029 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H8C H 0.4908 0.3553 0.6699 0.029 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C11 C 0.9264(4) 0.1206(3) 0.82582(19) 0.0143(8) Uani 1 1 d . . . . .
C10 C 0.3811(4) 0.1029(3) 0.6962(2) 0.0191(8) Uani 1 1 d . . . . .
H10A H 0.4273 0.0279 0.6884 0.029 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H10B H 0.2993 0.1154 0.6677 0.029 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H10C H 0.3451 0.1119 0.7475 0.029 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C14 C 0.8660(4) 0.0764(3) 0.8999(2) 0.0237(9) Uani 1 1 d . . . . .
H14A H 0.7860 0.1278 0.9215 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H14B H 0.9438 0.0688 0.9311 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H14C H 0.8296 0.0043 0.8947 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C20 C 1.0996(4) 0.5196(3) 0.9125(2) 0.0164(8) Uani 1 1 d . . . . .
H20 H 1.1093 0.4414 0.9116 0.020 Uiso 1 1 calc R . . . .
C29 C 0.5926(4) 0.6389(3) 0.82300(19) 0.0128(8) Uani 1 1 d . . . . .
C2 C 0.5029(4) 0.2238(3) 0.8711(2) 0.0150(8) Uani 1 1 d . . . . .
C1 C 0.4936(4) 0.1095(3) 0.87041(19) 0.0147(8) Uani 1 1 d . . . . .
C6 C 0.3847(4) 0.0629(3) 0.9170(2) 0.0183(8) Uani 1 1 d . . . . .
H6 H 0.3795 -0.0147 0.9172 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . .
C16 C 1.1836(4) -0.0192(4) 0.5428(2) 0.0304(10) Uani 1 1 d . . . . .
H16A H 1.1859 -0.0593 0.4980 0.046 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H16B H 1.2674 -0.0467 0.5674 0.046 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H16C H 1.1884 0.0596 0.5318 0.046 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C13 C 0.9910(4) 0.2297(3) 0.8327(2) 0.0238(9) Uani 1 1 d . . . . .
H13A H 1.0253 0.2584 0.7846 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H13B H 1.0733 0.2184 0.8610 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H13C H 0.9162 0.2826 0.8570 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C21 C 1.1753(4) 0.5714(3) 0.9579(2) 0.0207(9) Uani 1 1 d . . . . .
H21 H 1.2366 0.5297 0.9876 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . .
C22 C 1.1614(4) 0.6857(3) 0.9599(2) 0.0209(9) Uani 1 1 d . . . . .
H22 H 1.2124 0.7232 0.9914 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . .
C3 C 0.3999(4) 0.2858(3) 0.9180(2) 0.0186(8) Uani 1 1 d . . . . .
H3 H 0.4049 0.3632 0.9190 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . .
C5 C 0.2846(4) 0.1262(3) 0.9626(2) 0.0201(9) Uani 1 1 d . . . . .
H5 H 0.2112 0.0925 0.9937 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . .
C4 C 0.2912(4) 0.2391(3) 0.9629(2) 0.0215(9) Uani 1 1 d . . . . .
H4 H 0.2219 0.2839 0.9936 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . .
C30 C 0.5326(4) 0.7575(3) 0.8388(2) 0.0204(9) Uani 1 1 d . . . . .
H30A H 0.5983 0.7924 0.8666 0.031 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H30B H 0.4355 0.7579 0.8668 0.031 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H30C H 0.5253 0.7984 0.7933 0.031 Uiso 1 1 calc GR . . . .
loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
I1 0.02129(14) 0.01448(14) 0.02228(14) -0.00122(10) -0.00687(10) -0.00202(10)
I2 0.01822(14) 0.01374(13) 0.02223(14) -0.00158(10) 0.00086(10) 0.00099(10)
Cu1 0.0131(2) 0.0059(2) 0.0168(2) 0.00057(18) -0.00215(17) 0.00102(17)
Cu2 0.0144(2) 0.0060(2) 0.0167(2) 0.00104(18) -0.00236(18) -0.00062(17)
P3 0.0124(5) 0.0056(4) 0.0160(5) 0.0011(4) -0.0036(4) 0.0005(4)
P1 0.0122(5) 0.0061(4) 0.0156(5) 0.0008(4) -0.0029(4) -0.0003(4)
P4 0.0118(5) 0.0059(4) 0.0159(5) 0.0009(4) -0.0021(4) 0.0006(4)
P2 0.0132(5) 0.0064(4) 0.0150(5) 0.0001(4) -0.0009(4) 0.0005(4)
O3 0.0179(13) 0.0077(13) 0.0202(14) 0.0015(11) -0.0064(11) 0.0004(10)
O4 0.0178(13) 0.0082(13) 0.0186(13) 0.0005(11) -0.0081(11) 0.0001(10)
O1 0.0206(14) 0.0074(13) 0.0175(13) 0.0007(11) 0.0049(11) -0.0006(10)
O2 0.0217(14) 0.0071(13) 0.0189(14) -0.0014(11) 0.0029(11) -0.0031(11)
N5 0.0169(17) 0.0106(16) 0.0231(18) 0.0009(14) -0.0032(14) -0.0005(13)
N2 0.0094(15) 0.0042(14) 0.0190(16) 0.0012(12) -0.0035(12) 0.0019(11)
N6 0.0187(17) 0.0128(17) 0.0235(19) 0.0027(15) -0.0026(14) -0.0002(13)
N1 0.0121(15) 0.0067(15) 0.0178(16) -0.0004(12) -0.0059(12) 0.0015(12)
N4 0.0103(15) 0.0050(15) 0.0190(16) 0.0015(12) -0.0016(12) 0.0002(12)
N3 0.0115(15) 0.0052(15) 0.0185(16) -0.0009(12) -0.0012(12) 0.0000(12)
C18 0.035(2) 0.019(2) 0.020(2) 0.0066(17) -0.0084(18) 0.0009(18)
C9 0.021(2) 0.017(2) 0.021(2) 0.0037(17) -0.0042(16) 0.0000(16)
C17 0.017(2) 0.013(2) 0.021(2) -0.0028(17) 0.0007(16) -0.0010(16)
C7 0.0133(18) 0.0091(18) 0.0194(19) -0.0005(15) -0.0059(15) 0.0031(14)
C24 0.0121(18) 0.0141(19) 0.0152(19) 0.0022(15) 0.0003(14) 0.0008(15)
C19 0.0137(18) 0.0111(19) 0.0152(19) 0.0009(15) -0.0014(14) -0.0015(15)
C25 0.0078(17) 0.0113(19) 0.021(2) -0.0002(16) 0.0009(15) 0.0022(14)
C26 0.0130(19) 0.0113(19) 0.027(2) 0.0005(16) -0.0022(16) -0.0005(15)
C12 0.018(2) 0.018(2) 0.028(2) 0.0008(17) -0.0119(17) -0.0027(16)
C23 0.0166(19) 0.016(2) 0.020(2) -0.0044(16) 0.0008(15) -0.0004(16)
C27 0.019(2) 0.018(2) 0.019(2) -0.0006(17) 0.0013(16) 0.0003(16)
C15 0.021(2) 0.013(2) 0.019(2) 0.0002(16) -0.0042(17) 0.0017(16)
C32 0.0135(19) 0.023(2) 0.022(2) 0.0015(17) -0.0043(16) -0.0040(16)
C31 0.021(2) 0.017(2) 0.018(2) 0.0012(16) -0.0043(16) -0.0019(16)
C28 0.0147(19) 0.0096(19) 0.025(2) 0.0009(16) -0.0012(16) 0.0021(15)
C8 0.0161(19) 0.0076(19) 0.033(2) -0.0015(17) -0.0071(17) 0.0047(15)
C11 0.020(2) 0.0072(18) 0.0176(19) 0.0046(15) -0.0099(15) -0.0020(15)
C10 0.0157(19) 0.013(2) 0.029(2) 0.0018(17) -0.0084(16) 0.0010(15)
C14 0.026(2) 0.024(2) 0.022(2) 0.0047(18) -0.0092(17) -0.0017(18)
C20 0.0120(18) 0.0142(19) 0.022(2) 0.0046(16) -0.0017(15) 0.0009(15)
C29 0.0108(18) 0.0081(18) 0.0187(19) 0.0013(15) 0.0014(14) -0.0009(14)
C2 0.0160(19) 0.0109(19) 0.0175(19) 0.0056(15) 0.0007(15) -0.0037(15)
C1 0.0183(19) 0.0119(19) 0.0133(18) 0.0004(15) -0.0010(15) 0.0009(15)
C6 0.020(2) 0.018(2) 0.017(2) 0.0061(16) -0.0015(16) -0.0048(16)
C16 0.022(2) 0.037(3) 0.031(2) 0.004(2) 0.0041(18) -0.0030(19)
C13 0.030(2) 0.016(2) 0.031(2) 0.0034(18) -0.0207(19) -0.0064(17)
C21 0.018(2) 0.028(2) 0.017(2) 0.0050(17) -0.0081(16) 0.0015(17)
C22 0.020(2) 0.029(2) 0.015(2) -0.0028(17) -0.0056(16) -0.0038(17)
C3 0.023(2) 0.014(2) 0.018(2) -0.0017(16) -0.0011(16) 0.0012(16)
C5 0.020(2) 0.022(2) 0.017(2) 0.0064(17) 0.0006(16) -0.0046(17)
C4 0.022(2) 0.025(2) 0.017(2) -0.0067(17) -0.0023(16) 0.0013(17)
C30 0.016(2) 0.0113(19) 0.031(2) -0.0001(17) 0.0052(17) -0.0006(16)
_geom_special_details
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
I1 Cu1 2.5929(5) . ?
I2 Cu2 2.6091(5) . ?
Cu1 P1 2.2256(10) . ?
Cu1 P4 2.2361(10) 1_545 ?
Cu1 N5 2.034(3) . ?
Cu2 P3 2.2266(10) . ?
Cu2 P2 2.2247(10) . ?
Cu2 N6 2.045(3) . ?
P3 P4 2.5054(12) . ?
P3 O3 1.634(3) . ?
P3 N4 1.690(3) . ?
P3 N3 1.681(3) . ?
P1 P2 2.4989(13) . ?
P1 O1 1.637(3) . ?
P1 N2 1.682(3) . ?
P1 N1 1.687(3) . ?
P4 Cu1 2.2362(10) 1_565 ?
P4 O4 1.646(2) . ?
P4 N4 1.687(3) . ?
P4 N3 1.687(3) . ?
P2 O2 1.643(3) . ?
P2 N2 1.678(3) . ?
P2 N1 1.685(3) . ?
O3 C19 1.391(4) . ?
O4 C24 1.395(4) . ?
O1 C1 1.397(4) . ?
O2 C2 1.387(4) . ?
N5 C15 1.131(5) . ?
N2 C7 1.493(4) . ?
N6 C17 1.138(5) . ?
N1 C11 1.488(4) . ?
N4 C29 1.488(4) . ?
N3 C25 1.491(4) . ?
C18 H18A 0.9800 . ?
C18 H18B 0.9800 . ?
C18 H18C 0.9800 . ?
C18 C17 1.450(5) . ?
C9 H9A 0.9800 . ?
C9 H9B 0.9800 . ?
C9 H9C 0.9800 . ?
C9 C7 1.519(5) . ?
C7 C8 1.521(5) . ?
C7 C10 1.519(5) . ?
C24 C19 1.407(5) . ?
C24 C23 1.386(5) . ?
C19 C20 1.393(5) . ?
C25 C26 1.526(5) . ?
C25 C27 1.521(5) . ?
C25 C28 1.527(5) . ?
C26 H26A 0.9800 . ?
C26 H26B 0.9800 . ?
C26 H26C 0.9800 . ?
C12 H12A 0.9800 . ?
C12 H12B 0.9800 . ?
C12 H12C 0.9800 . ?
C12 C11 1.516(5) . ?
C23 H23 0.9500 . ?
C23 C22 1.374(5) . ?
C27 H27A 0.9800 . ?
C27 H27B 0.9800 . ?
C27 H27C 0.9800 . ?
C15 C16 1.462(6) . ?
C32 H32A 0.9800 . ?
C32 H32B 0.9800 . ?
C32 H32C 0.9800 . ?
C32 C29 1.524(5) . ?
C31 H31A 0.9800 . ?
C31 H31B 0.9800 . ?
C31 H31C 0.9800 . ?
C31 C29 1.528(5) . ?
C28 H28A 0.9800 . ?
C28 H28B 0.9800 . ?
C28 H28C 0.9800 . ?
C8 H8A 0.9800 . ?
C8 H8B 0.9800 . ?
C8 H8C 0.9800 . ?
C11 C14 1.527(5) . ?
C11 C13 1.521(5) . ?
C10 H10A 0.9800 . ?
C10 H10B 0.9800 . ?
C10 H10C 0.9800 . ?
C14 H14A 0.9800 . ?
C14 H14B 0.9800 . ?
C14 H14C 0.9800 . ?
C20 H20 0.9500 . ?
C20 C21 1.367(5) . ?
C29 C30 1.525(5) . ?
C2 C1 1.403(5) . ?
C2 C3 1.395(5) . ?
C1 C6 1.395(5) . ?
C6 H6 0.9500 . ?
C6 C5 1.376(5) . ?
C16 H16A 0.9800 . ?
C16 H16B 0.9800 . ?
C16 H16C 0.9800 . ?
C13 H13A 0.9800 . ?
C13 H13B 0.9800 . ?
C13 H13C 0.9800 . ?
C21 H21 0.9500 . ?
C21 C22 1.389(6) . ?
C22 H22 0.9500 . ?
C3 H3 0.9500 . ?
C3 C4 1.377(5) . ?
C5 H5 0.9500 . ?
C5 C4 1.383(5) . ?
C4 H4 0.9500 . ?
C30 H30A 0.9800 . ?
C30 H30B 0.9800 . ?
C30 H30C 0.9800 . ?
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
P1 Cu1 I1 115.54(3) . . ?
P1 Cu1 P4 120.66(4) . 1_545 ?
P4 Cu1 I1 102.56(3) 1_545 . ?
N5 Cu1 I1 104.40(9) . . ?
N5 Cu1 P1 102.85(9) . . ?
N5 Cu1 P4 109.82(9) . 1_545 ?
P3 Cu2 I2 121.61(3) . . ?
P2 Cu2 I2 98.95(3) . . ?
P2 Cu2 P3 120.68(4) . . ?
N6 Cu2 I2 97.77(9) . . ?
N6 Cu2 P3 98.65(9) . . ?
N6 Cu2 P2 118.03(9) . . ?
Cu2 P3 P4 144.41(5) . . ?
O3 P3 Cu2 113.78(9) . . ?
O3 P3 P4 101.62(9) . . ?
O3 P3 N4 104.23(14) . . ?
O3 P3 N3 102.83(14) . . ?
N4 P3 Cu2 120.44(10) . . ?
N4 P3 P4 42.07(10) . . ?
N3 P3 Cu2 126.98(11) . . ?
N3 P3 P4 42.03(10) . . ?
N3 P3 N4 83.25(14) . . ?
Cu1 P1 P2 144.43(5) . . ?
O1 P1 Cu1 113.40(10) . . ?
O1 P1 P2 102.08(10) . . ?
O1 P1 N2 103.22(14) . . ?
O1 P1 N1 104.31(14) . . ?
N2 P1 Cu1 126.16(11) . . ?
N2 P1 P2 41.90(10) . . ?
N2 P1 N1 83.22(14) . . ?
N1 P1 Cu1 121.38(11) . . ?
N1 P1 P2 42.14(10) . . ?
Cu1 P4 P3 144.31(5) 1_565 . ?
O4 P4 Cu1 114.30(10) . 1_565 ?
O4 P4 P3 101.38(10) . . ?
O4 P4 N4 103.81(14) . . ?
O4 P4 N3 102.88(14) . . ?
N4 P4 Cu1 123.94(11) . 1_565 ?
N4 P4 P3 42.17(10) . . ?
N3 P4 Cu1 123.26(11) . 1_565 ?
N3 P4 P3 41.85(10) . . ?
N3 P4 N4 83.16(14) . . ?
Cu2 P2 P1 142.25(5) . . ?
O2 P2 Cu2 116.20(9) . . ?
O2 P2 P1 101.54(9) . . ?
O2 P2 N2 102.89(14) . . ?
O2 P2 N1 103.85(14) . . ?
N2 P2 Cu2 123.11(11) . . ?
N2 P2 P1 42.01(10) . . ?
N2 P2 N1 83.41(14) . . ?
N1 P2 Cu2 121.56(11) . . ?
N1 P2 P1 42.22(10) . . ?
C19 O3 P3 127.5(2) . . ?
C24 O4 P4 127.3(2) . . ?
C1 O1 P1 127.0(2) . . ?
C2 O2 P2 126.9(2) . . ?
C15 N5 Cu1 172.7(3) . . ?
P2 N2 P1 96.09(15) . . ?
C7 N2 P1 132.2(2) . . ?
C7 N2 P2 131.7(2) . . ?
C17 N6 Cu2 161.2(3) . . ?
P2 N1 P1 95.64(15) . . ?
C11 N1 P1 130.5(2) . . ?
C11 N1 P2 131.4(2) . . ?
P4 N4 P3 95.76(15) . . ?
C29 N4 P3 130.8(2) . . ?
C29 N4 P4 131.5(2) . . ?
P3 N3 P4 96.12(15) . . ?
C25 N3 P3 132.3(2) . . ?
C25 N3 P4 131.4(2) . . ?
H18A C18 H18B 109.5 . . ?
H18A C18 H18C 109.5 . . ?
H18B C18 H18C 109.5 . . ?
C17 C18 H18A 109.5 . . ?
C17 C18 H18B 109.5 . . ?
C17 C18 H18C 109.5 . . ?
H9A C9 H9B 109.5 . . ?
H9A C9 H9C 109.5 . . ?
H9B C9 H9C 109.5 . . ?
C7 C9 H9A 109.5 . . ?
C7 C9 H9B 109.5 . . ?
C7 C9 H9C 109.5 . . ?
N6 C17 C18 178.9(4) . . ?
N2 C7 C9 109.1(3) . . ?
N2 C7 C8 108.0(3) . . ?
N2 C7 C10 108.1(3) . . ?
C9 C7 C8 111.3(3) . . ?
C10 C7 C9 111.1(3) . . ?
C10 C7 C8 109.1(3) . . ?
O4 C24 C19 128.7(3) . . ?
C23 C24 O4 112.6(3) . . ?
C23 C24 C19 118.7(3) . . ?
O3 C19 C24 129.3(3) . . ?
O3 C19 C20 112.8(3) . . ?
C20 C19 C24 118.0(3) . . ?
N3 C25 C26 107.9(3) . . ?
N3 C25 C27 108.8(3) . . ?
N3 C25 C28 107.9(3) . . ?
C26 C25 C28 109.8(3) . . ?
C27 C25 C26 111.8(3) . . ?
C27 C25 C28 110.5(3) . . ?
C25 C26 H26A 109.5 . . ?
C25 C26 H26B 109.5 . . ?
C25 C26 H26C 109.5 . . ?
H26A C26 H26B 109.5 . . ?
H26A C26 H26C 109.5 . . ?
H26B C26 H26C 109.5 . . ?
H12A C12 H12B 109.5 . . ?
H12A C12 H12C 109.5 . . ?
H12B C12 H12C 109.5 . . ?
C11 C12 H12A 109.5 . . ?
C11 C12 H12B 109.5 . . ?
C11 C12 H12C 109.5 . . ?
C24 C23 H23 118.8 . . ?
C22 C23 C24 122.3(4) . . ?
C22 C23 H23 118.8 . . ?
C25 C27 H27A 109.5 . . ?
C25 C27 H27B 109.5 . . ?
C25 C27 H27C 109.5 . . ?
H27A C27 H27B 109.5 . . ?
H27A C27 H27C 109.5 . . ?
H27B C27 H27C 109.5 . . ?
N5 C15 C16 177.5(4) . . ?
H32A C32 H32B 109.5 . . ?
H32A C32 H32C 109.5 . . ?
H32B C32 H32C 109.5 . . ?
C29 C32 H32A 109.5 . . ?
C29 C32 H32B 109.5 . . ?
C29 C32 H32C 109.5 . . ?
H31A C31 H31B 109.5 . . ?
H31A C31 H31C 109.5 . . ?
H31B C31 H31C 109.5 . . ?
C29 C31 H31A 109.5 . . ?
C29 C31 H31B 109.5 . . ?
C29 C31 H31C 109.5 . . ?
C25 C28 H28A 109.5 . . ?
C25 C28 H28B 109.5 . . ?
C25 C28 H28C 109.5 . . ?
H28A C28 H28B 109.5 . . ?
H28A C28 H28C 109.5 . . ?
H28B C28 H28C 109.5 . . ?
C7 C8 H8A 109.5 . . ?
C7 C8 H8B 109.5 . . ?
C7 C8 H8C 109.5 . . ?
H8A C8 H8B 109.5 . . ?
H8A C8 H8C 109.5 . . ?
H8B C8 H8C 109.5 . . ?
N1 C11 C12 108.0(3) . . ?
N1 C11 C14 109.8(3) . . ?
N1 C11 C13 108.2(3) . . ?
C12 C11 C14 109.8(3) . . ?
C12 C11 C13 110.4(3) . . ?
C13 C11 C14 110.6(3) . . ?
C7 C10 H10A 109.5 . . ?
C7 C10 H10B 109.5 . . ?
C7 C10 H10C 109.5 . . ?
H10A C10 H10B 109.5 . . ?
H10A C10 H10C 109.5 . . ?
H10B C10 H10C 109.5 . . ?
C11 C14 H14A 109.5 . . ?
C11 C14 H14B 109.5 . . ?
C11 C14 H14C 109.5 . . ?
H14A C14 H14B 109.5 . . ?
H14A C14 H14C 109.5 . . ?
H14B C14 H14C 109.5 . . ?
C19 C20 H20 118.7 . . ?
C21 C20 C19 122.7(4) . . ?
C21 C20 H20 118.7 . . ?
N4 C29 C32 108.5(3) . . ?
N4 C29 C31 109.5(3) . . ?
N4 C29 C30 108.1(3) . . ?
C32 C29 C31 110.4(3) . . ?
C32 C29 C30 109.9(3) . . ?
C30 C29 C31 110.4(3) . . ?
O2 C2 C1 129.8(3) . . ?
O2 C2 C3 112.3(3) . . ?
C3 C2 C1 117.8(3) . . ?
O1 C1 C2 129.0(3) . . ?
C6 C1 O1 111.9(3) . . ?
C6 C1 C2 119.1(3) . . ?
C1 C6 H6 119.1 . . ?
C5 C6 C1 121.7(4) . . ?
C5 C6 H6 119.1 . . ?
C15 C16 H16A 109.5 . . ?
C15 C16 H16B 109.5 . . ?
C15 C16 H16C 109.5 . . ?
H16A C16 H16B 109.5 . . ?
H16A C16 H16C 109.5 . . ?
H16B C16 H16C 109.5 . . ?
C11 C13 H13A 109.5 . . ?
C11 C13 H13B 109.5 . . ?
C11 C13 H13C 109.5 . . ?
H13A C13 H13B 109.5 . . ?
H13A C13 H13C 109.5 . . ?
H13B C13 H13C 109.5 . . ?
C20 C21 H21 120.4 . . ?
C20 C21 C22 119.1(4) . . ?
C22 C21 H21 120.4 . . ?
C23 C22 C21 119.2(4) . . ?
C23 C22 H22 120.4 . . ?
C21 C22 H22 120.4 . . ?
C2 C3 H3 118.7 . . ?
C4 C3 C2 122.6(4) . . ?
C4 C3 H3 118.7 . . ?
C6 C5 H5 120.2 . . ?
C6 C5 C4 119.7(4) . . ?
C4 C5 H5 120.2 . . ?
C3 C4 C5 119.0(4) . . ?
C3 C4 H4 120.5 . . ?
C5 C4 H4 120.5 . . ?
C29 C30 H30A 109.5 . . ?
C29 C30 H30B 109.5 . . ?
C29 C30 H30C 109.5 . . ?
H30A C30 H30B 109.5 . . ?
H30A C30 H30C 109.5 . . ?
H30B C30 H30C 109.5 . . ?
loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
_geom_torsion_atom_site_label_2
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_geom_torsion
_geom_torsion_site_symmetry_1
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_geom_torsion_site_symmetry_3
_geom_torsion_site_symmetry_4
_geom_torsion_publ_flag
Cu1 P1 O1 C1 -168.6(2) . . . . ?
Cu1 P1 N2 P2 -133.95(10) . . . . ?
Cu1 P1 N2 C7 49.1(4) . . . . ?
Cu1 P1 N1 P2 138.24(9) . . . . ?
Cu1 P1 N1 C11 -58.2(3) . . . . ?
Cu1 P4 O4 C24 -163.2(2) 1_565 . . . ?
Cu1 P4 N4 P3 135.66(10) 1_565 . . . ?
Cu1 P4 N4 C29 -59.2(3) 1_565 . . . ?
Cu1 P4 N3 P3 -136.35(10) 1_565 . . . ?
Cu1 P4 N3 C25 47.3(3) 1_565 . . . ?
Cu2 P3 O3 C19 168.5(2) . . . . ?
Cu2 P3 N4 P4 -139.17(9) . . . . ?
Cu2 P3 N4 C29 55.6(3) . . . . ?
Cu2 P3 N3 P4 133.23(10) . . . . ?
Cu2 P3 N3 C25 -50.5(4) . . . . ?
Cu2 P2 O2 C2 165.6(3) . . . . ?
Cu2 P2 N2 P1 133.35(10) . . . . ?
Cu2 P2 N2 C7 -49.6(3) . . . . ?
Cu2 P2 N1 P1 -134.75(10) . . . . ?
Cu2 P2 N1 C11 61.9(3) . . . . ?
P3 P4 O4 C24 15.8(3) . . . . ?
P3 P4 N4 C29 165.1(4) . . . . ?
P3 P4 N3 C25 -176.4(4) . . . . ?
P3 O3 C19 C24 19.9(5) . . . . ?
P3 O3 C19 C20 -160.9(3) . . . . ?
P3 N4 C29 C32 -70.7(4) . . . . ?
P3 N4 C29 C31 49.8(4) . . . . ?
P3 N4 C29 C30 170.1(3) . . . . ?
P3 N3 C25 C26 -142.1(3) . . . . ?
P3 N3 C25 C27 96.4(4) . . . . ?
P3 N3 C25 C28 -23.5(4) . . . . ?
P1 P2 O2 C2 -14.9(3) . . . . ?
P1 P2 N2 C7 177.0(4) . . . . ?
P1 P2 N1 C11 -163.4(4) . . . . ?
P1 O1 C1 C2 -17.3(5) . . . . ?
P1 O1 C1 C6 163.2(3) . . . . ?
P1 N2 C7 C9 -85.1(4) . . . . ?
P1 N2 C7 C8 153.7(3) . . . . ?
P1 N2 C7 C10 35.8(4) . . . . ?
P1 N1 C11 C12 62.8(4) . . . . ?
P1 N1 C11 C14 -56.9(4) . . . . ?
P1 N1 C11 C13 -177.7(3) . . . . ?
P4 P3 O3 C19 -15.3(3) . . . . ?
P4 P3 N4 C29 -165.3(4) . . . . ?
P4 P3 N3 C25 176.3(4) . . . . ?
P4 O4 C24 C19 -19.6(5) . . . . ?
P4 O4 C24 C23 160.9(3) . . . . ?
P4 N4 C29 C32 129.0(3) . . . . ?
P4 N4 C29 C31 -110.5(3) . . . . ?
P4 N4 C29 C30 9.8(4) . . . . ?
P4 N3 C25 C26 33.0(4) . . . . ?
P4 N3 C25 C27 -88.5(4) . . . . ?
P4 N3 C25 C28 151.6(3) . . . . ?
P2 P1 O1 C1 14.1(3) . . . . ?
P2 P1 N2 C7 -177.0(4) . . . . ?
P2 P1 N1 C11 163.6(4) . . . . ?
P2 O2 C2 C1 19.6(6) . . . . ?
P2 O2 C2 C3 -161.3(3) . . . . ?
P2 N2 C7 C9 98.9(3) . . . . ?
P2 N2 C7 C8 -22.3(4) . . . . ?
P2 N2 C7 C10 -140.2(3) . . . . ?
P2 N1 C11 C12 -139.3(3) . . . . ?
P2 N1 C11 C14 101.1(4) . . . . ?
P2 N1 C11 C13 -19.7(5) . . . . ?
O3 P3 N4 P4 91.68(15) . . . . ?
O3 P3 N4 C29 -73.6(3) . . . . ?
O3 P3 N3 P4 -93.21(15) . . . . ?
O3 P3 N3 C25 83.1(3) . . . . ?
O3 C19 C20 C21 -179.2(3) . . . . ?
O4 P4 N4 P3 -91.78(15) . . . . ?
O4 P4 N4 C29 73.3(3) . . . . ?
O4 P4 N3 P3 92.75(15) . . . . ?
O4 P4 N3 C25 -83.6(3) . . . . ?
O4 C24 C19 O3 -0.4(6) . . . . ?
O4 C24 C19 C20 -179.6(3) . . . . ?
O4 C24 C23 C22 179.4(3) . . . . ?
O1 P1 N2 P2 93.44(15) . . . . ?
O1 P1 N2 C7 -83.5(3) . . . . ?
O1 P1 N1 P2 -92.29(15) . . . . ?
O1 P1 N1 C11 71.3(3) . . . . ?
O1 C1 C6 C5 -179.2(3) . . . . ?
O2 P2 N2 P1 -93.02(15) . . . . ?
O2 P2 N2 C7 84.0(3) . . . . ?
O2 P2 N1 P1 92.01(15) . . . . ?
O2 P2 N1 C11 -71.3(3) . . . . ?
O2 C2 C1 O1 -1.6(7) . . . . ?
O2 C2 C1 C6 177.9(3) . . . . ?
O2 C2 C3 C4 -179.2(3) . . . . ?
N2 P1 O1 C1 -28.9(3) . . . . ?
N2 P1 N1 P2 9.67(15) . . . . ?
N2 P1 N1 C11 173.3(3) . . . . ?
N2 P2 O2 C2 28.1(3) . . . . ?
N2 P2 N1 P1 -9.69(15) . . . . ?
N2 P2 N1 C11 -173.0(3) . . . . ?
N1 P1 O1 C1 57.3(3) . . . . ?
N1 P1 N2 P2 -9.72(15) . . . . ?
N1 P1 N2 C7 173.3(3) . . . . ?
N1 P2 O2 C2 -58.1(3) . . . . ?
N1 P2 N2 P1 9.73(15) . . . . ?
N1 P2 N2 C7 -173.3(3) . . . . ?
N4 P3 O3 C19 -58.4(3) . . . . ?
N4 P3 N3 P4 9.90(14) . . . . ?
N4 P3 N3 C25 -173.8(3) . . . . ?
N4 P4 O4 C24 58.9(3) . . . . ?
N4 P4 N3 P3 -9.92(15) . . . . ?
N4 P4 N3 C25 173.7(3) . . . . ?
N3 P3 O3 C19 27.7(3) . . . . ?
N3 P3 N4 P4 -9.89(15) . . . . ?
N3 P3 N4 C29 -175.2(3) . . . . ?
N3 P4 O4 C24 -27.1(3) . . . . ?
N3 P4 N4 P3 9.86(15) . . . . ?
N3 P4 N4 C29 175.0(3) . . . . ?
C24 C19 C20 C21 0.1(5) . . . . ?
C24 C23 C22 C21 0.6(6) . . . . ?
C19 C24 C23 C22 -0.2(5) . . . . ?
C19 C20 C21 C22 0.3(6) . . . . ?
C23 C24 C19 O3 179.1(3) . . . . ?
C23 C24 C19 C20 -0.2(5) . . . . ?
C20 C21 C22 C23 -0.6(6) . . . . ?
C2 C1 C6 C5 1.2(6) . . . . ?
C2 C3 C4 C5 1.0(6) . . . . ?
C1 C2 C3 C4 0.0(6) . . . . ?
C1 C6 C5 C4 -0.2(6) . . . . ?
C6 C5 C4 C3 -0.9(6) . . . . ?
C3 C2 C1 O1 179.4(3) . . . . ?
C3 C2 C1 C6 -1.1(5) . . . . ?
_shelx_res_file
;
compound-5.res created by SHELXL-2014/7
TITL msb-mkp-54b-cui_mo_a.res in P-1
REM Old TITL MSB-MKP-54B-CuI_Mo in P-1
REM SHELXT solution in P-1
REM R1 0.086, Rweak 0.006, Alpha 0.037, Orientation as input
REM Formula found by SHELXT: C32 N6 O4 P4 Cu2 I2
CELL 0.71073 9.263 12.1825 18.6917 88.319 82.651 84.948
ZERR 2 0.0003 0.0003 0.0007 0.002 0.003 0.002
LATT 1
SFAC C H Cu I N O P
UNIT 64 100 4 4 12 8 8
L.S. 10
PLAN 20
TEMP -173(2)
BOND $H
list 4
MORE -1
CONF
fmap 2
acta
OMIT -3 50
OMIT 1 0 1
OMIT 1 0 3
OMIT 1 0 2
OMIT 0 -1 1
REM
REM
REM
WGHT 0.030900 3.322700
FVAR 0.25432
I1 4 0.600280 -0.172570 0.612639 11.00000 0.02129 0.01448 =
0.02228 -0.00122 -0.00687 -0.00202
I2 4 1.010996 0.277863 0.610538 11.00000 0.01822 0.01374 =
0.02223 -0.00158 0.00086 0.00099
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0.01684 0.00057 -0.00215 0.00102
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0.01672 0.00104 -0.00236 -0.00062
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P1 7 0.691560 0.051864 0.754733 11.00000 0.01215 0.00614 =
0.01557 0.00084 -0.00289 -0.00028
P4 7 0.844331 0.745219 0.755605 11.00000 0.01184 0.00591 =
0.01591 0.00090 -0.00211 0.00063
P2 7 0.708503 0.255278 0.757137 11.00000 0.01323 0.00642 =
0.01498 0.00009 -0.00095 0.00048
O3 6 0.941505 0.507503 0.826915 11.00000 0.01790 0.00771 =
0.02019 0.00153 -0.00642 0.00044
O4 6 0.912049 0.767677 0.830569 11.00000 0.01782 0.00820 =
0.01856 0.00046 -0.00810 0.00006
O1 6 0.581438 0.030220 0.828538 11.00000 0.02059 0.00739 =
0.01751 0.00075 0.00489 -0.00062
O2 6 0.602569 0.288273 0.832076 11.00000 0.02167 0.00705 =
0.01889 -0.00139 0.00290 -0.00305
N5 5 0.945569 -0.052828 0.626640 11.00000 0.01691 0.01057 =
0.02307 0.00087 -0.00317 -0.00050
N2 5 0.612783 0.166998 0.719263 11.00000 0.00938 0.00420 =
0.01901 0.00121 -0.00347 0.00189
N6 5 0.706013 0.473878 0.618522 11.00000 0.01866 0.01283 =
0.02350 0.00266 -0.00256 -0.00019
N1 5 0.806849 0.139311 0.779584 11.00000 0.01206 0.00667 =
0.01780 -0.00038 -0.00587 0.00153
N4 5 0.737126 0.641406 0.778217 11.00000 0.01028 0.00501 =
0.01903 0.00146 -0.00162 0.00023
N3 5 0.961573 0.643272 0.717468 11.00000 0.01146 0.00516 =
0.01851 -0.00087 -0.00124 0.00002
C18 1 0.659320 0.578934 0.500245 11.00000 0.03463 0.01943 =
0.01951 0.00657 -0.00845 0.00090
AFIX 137
H18A 2 0.637032 0.526594 0.465207 11.00000 -1.50000
H18B 2 0.747056 0.614684 0.480730 11.00000 -1.50000
H18C 2 0.576862 0.634891 0.509762 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C9 1 0.555731 0.170953 0.594481 11.00000 0.02148 0.01750 =
0.02056 0.00367 -0.00425 0.00003
AFIX 137
H9A 2 0.630729 0.222517 0.581598 11.00000 -1.50000
H9B 2 0.477781 0.185694 0.563765 11.00000 -1.50000
H9C 2 0.599500 0.095232 0.587406 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C17 1 0.684481 0.520700 0.566868 11.00000 0.01715 0.01307 =
0.02137 -0.00284 0.00072 -0.00101
C7 1 0.492446 0.185553 0.673049 11.00000 0.01326 0.00907 =
0.01936 -0.00050 -0.00591 0.00314
C24 1 0.995748 0.692759 0.869581 11.00000 0.01211 0.01408 =
0.01516 0.00218 0.00032 0.00077
C19 1 1.008750 0.576921 0.867631 11.00000 0.01370 0.01113 =
0.01523 0.00091 -0.00140 -0.00152
C25 1 1.105183 0.645974 0.671498 11.00000 0.00781 0.01133 =
0.02144 -0.00017 0.00093 0.00219
C26 1 1.181241 0.742106 0.695551 11.00000 0.01296 0.01125 =
0.02727 0.00053 -0.00225 -0.00046
AFIX 137
H26A 2 1.118884 0.810710 0.691487 11.00000 -1.50000
H26B 2 1.274417 0.747479 0.664801 11.00000 -1.50000
H26C 2 1.199282 0.729884 0.745816 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C12 1 1.040987 0.036783 0.789323 11.00000 0.01813 0.01798 =
0.02781 0.00077 -0.01191 -0.00266
AFIX 137
H12A 2 0.997227 -0.032518 0.784324 11.00000 -1.50000
H12B 2 1.121596 0.023766 0.818586 11.00000 -1.50000
H12C 2 1.078201 0.064936 0.741471 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C23 1 1.073056 0.744004 0.915887 11.00000 0.01660 0.01614 =
0.01960 -0.00438 0.00079 -0.00041
AFIX 43
H23 2 1.064668 0.822222 0.917219 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C27 1 1.078822 0.658742 0.592928 11.00000 0.01863 0.01825 =
0.01861 -0.00062 0.00132 0.00026
AFIX 137
H27A 2 1.037906 0.592681 0.578209 11.00000 -1.50000
H27B 2 1.171513 0.668433 0.562688 11.00000 -1.50000
H27C 2 1.010058 0.723340 0.587250 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C15 1 1.048232 -0.036140 0.589701 11.00000 0.02081 0.01325 =
0.01942 0.00016 -0.00415 0.00169
C32 1 0.490609 0.583531 0.780236 11.00000 0.01354 0.02308 =
0.02170 0.00148 -0.00429 -0.00402
AFIX 137
H32A 2 0.483137 0.623708 0.734481 11.00000 -1.50000
H32B 2 0.393587 0.584003 0.808225 11.00000 -1.50000
H32C 2 0.529545 0.507270 0.770509 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C31 1 0.610952 0.574773 0.893167 11.00000 0.02055 0.01662 =
0.01769 0.00122 -0.00429 -0.00190
AFIX 137
H31A 2 0.647599 0.498424 0.882163 11.00000 -1.50000
H31B 2 0.516391 0.575689 0.923498 11.00000 -1.50000
H31C 2 0.680658 0.609050 0.918855 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C28 1 1.195470 0.537634 0.683753 11.00000 0.01471 0.00958 =
0.02491 0.00094 -0.00119 0.00212
AFIX 137
H28A 2 1.204792 0.527839 0.735235 11.00000 -1.50000
H28B 2 1.292774 0.539232 0.656291 11.00000 -1.50000
H28C 2 1.146798 0.476286 0.667598 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C8 1 0.420453 0.301527 0.686289 11.00000 0.01612 0.00765 =
0.03348 -0.00151 -0.00705 0.00465
AFIX 137
H8A 2 0.388244 0.310445 0.737962 11.00000 -1.50000
H8B 2 0.335929 0.313521 0.659525 11.00000 -1.50000
H8C 2 0.490812 0.355323 0.669910 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C11 1 0.926399 0.120585 0.825815 11.00000 0.01996 0.00719 =
0.01760 0.00457 -0.00986 -0.00199
C10 1 0.381147 0.102858 0.696227 11.00000 0.01572 0.01337 =
0.02903 0.00182 -0.00836 0.00103
AFIX 137
H10A 2 0.427276 0.027929 0.688393 11.00000 -1.50000
H10B 2 0.299281 0.115404 0.667726 11.00000 -1.50000
H10C 2 0.345098 0.111902 0.747512 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C14 1 0.866023 0.076396 0.899918 11.00000 0.02580 0.02415 =
0.02235 0.00467 -0.00925 -0.00173
AFIX 137
H14A 2 0.785955 0.127758 0.921461 11.00000 -1.50000
H14B 2 0.943769 0.068774 0.931141 11.00000 -1.50000
H14C 2 0.829603 0.004297 0.894706 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C20 1 1.099571 0.519610 0.912510 11.00000 0.01199 0.01419 =
0.02232 0.00456 -0.00165 0.00088
AFIX 43
H20 2 1.109286 0.441366 0.911558 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C29 1 0.592573 0.638923 0.822997 11.00000 0.01083 0.00805 =
0.01871 0.00132 0.00136 -0.00091
C2 1 0.502881 0.223775 0.871129 11.00000 0.01602 0.01091 =
0.01746 0.00559 0.00067 -0.00375
C1 1 0.493605 0.109504 0.870412 11.00000 0.01832 0.01188 =
0.01328 0.00039 -0.00102 0.00088
C6 1 0.384693 0.062860 0.916958 11.00000 0.02012 0.01764 =
0.01720 0.00608 -0.00149 -0.00478
AFIX 43
H6 2 0.379510 -0.014685 0.917163 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C16 1 1.183616 -0.019239 0.542843 11.00000 0.02169 0.03658 =
0.03083 0.00429 0.00415 -0.00296
AFIX 137
H16A 2 1.185852 -0.059297 0.497953 11.00000 -1.50000
H16B 2 1.267367 -0.046670 0.567388 11.00000 -1.50000
H16C 2 1.188408 0.059583 0.531767 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C13 1 0.991036 0.229688 0.832745 11.00000 0.02954 0.01568 =
0.03123 0.00341 -0.02068 -0.00636
AFIX 137
H13A 2 1.025259 0.258421 0.784617 11.00000 -1.50000
H13B 2 1.073330 0.218360 0.861049 11.00000 -1.50000
H13C 2 0.916177 0.282602 0.857035 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C21 1 1.175280 0.571383 0.957860 11.00000 0.01813 0.02761 =
0.01693 0.00500 -0.00808 0.00152
AFIX 43
H21 2 1.236597 0.529678 0.987573 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C22 1 1.161382 0.685711 0.959925 11.00000 0.02040 0.02875 =
0.01500 -0.00278 -0.00562 -0.00376
AFIX 43
H22 2 1.212353 0.723167 0.991420 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C3 1 0.399889 0.285758 0.918023 11.00000 0.02280 0.01400 =
0.01814 -0.00170 -0.00113 0.00116
AFIX 43
H3 2 0.404927 0.363237 0.919033 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C5 1 0.284566 0.126167 0.962584 11.00000 0.01999 0.02232 =
0.01720 0.00639 0.00057 -0.00456
AFIX 43
H5 2 0.211226 0.092475 0.993712 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C4 1 0.291235 0.239124 0.962898 11.00000 0.02200 0.02499 =
0.01713 -0.00672 -0.00235 0.00129
AFIX 43
H4 2 0.221859 0.283887 0.993628 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C30 1 0.532553 0.757496 0.838844 11.00000 0.01627 0.01130 =
0.03139 -0.00009 0.00516 -0.00058
AFIX 137
H30A 2 0.598318 0.792425 0.866583 11.00000 -1.50000
H30B 2 0.435515 0.757902 0.866810 11.00000 -1.50000
H30C 2 0.525251 0.798370 0.793324 11.00000 -1.50000
AFIX 0
HKLF 4
REM msb-mkp-54b-cui_mo_a.res in P-1
REM R1 = 0.0319 for 6485 Fo > 4sig(Fo) and 0.0390 for all 7309 data
REM 465 parameters refined using 0 restraints
END
WGHT 0.0311 3.4200
REM Highest difference peak 0.629, deepest hole -0.845, 1-sigma level 0.146
Q1 1 0.6328 -0.1031 0.5853 11.00000 0.05 0.63
Q2 1 0.9959 0.0285 0.5316 11.00000 0.05 0.62
Q3 1 0.6350 0.5255 0.5980 11.00000 0.05 0.55
Q4 1 1.1082 -0.0684 0.5389 11.00000 0.05 0.50
Q5 1 0.7251 0.5560 0.5539 11.00000 0.05 0.49
Q6 1 0.6040 0.4414 0.5217 11.00000 0.05 0.49
Q7 1 0.6433 0.5187 0.5315 11.00000 0.05 0.49
Q8 1 0.7235 0.5470 0.4757 11.00000 0.05 0.49
Q9 1 1.2382 0.6387 0.5325 11.00000 0.05 0.48
Q10 1 1.1871 0.0143 0.5369 11.00000 0.05 0.47
Q11 1 0.6890 0.4352 0.4800 11.00000 0.05 0.47
Q12 1 0.8028 0.4733 0.9035 11.00000 0.05 0.46
Q13 1 1.2587 -0.1313 0.4678 11.00000 0.05 0.46
Q14 1 0.6901 0.6191 0.4979 11.00000 0.05 0.46
Q15 1 0.7221 0.5420 0.6046 11.00000 0.05 0.46
Q16 1 0.5546 0.5843 0.5209 11.00000 0.05 0.46
Q17 1 0.7145 0.5089 0.9450 11.00000 0.05 0.46
Q18 1 0.6608 0.4705 0.5664 11.00000 0.05 0.46
Q19 1 0.5904 0.5826 0.4794 11.00000 0.05 0.45
Q20 1 0.5805 -0.1636 0.5568 11.00000 0.05 0.45
;
_shelx_res_checksum 39484
_olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received'
#######################################################################
#
# This file contains crystal structure data downloaded from the
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
#
# Full information about CCDC data access policies and citation
# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1
#
# Audit and citation data items may have been added by the CCDC.
# Please retain this information to preserve the provenance of
# this file and to allow appropriate attribution of the data.
#
#######################################################################
data_compound-3
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1883216'
_audit_update_record
;
2018-12-05 deposited with the CCDC.
2019-01-24 downloaded from the CCDC.
;
_audit_creation_date 2018-09-29
_audit_creation_method
;
Olex2 1.2
(compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506)
;
_shelx_SHELXL_version_number 2014/7
_chemical_name_common ?
_chemical_name_systematic ?
_chemical_formula_moiety 'C18 H28 Cl2 Cu2 N4 O2 P2'
_chemical_formula_sum 'C18 H28 Cl2 Cu2 N4 O2 P2'
_chemical_formula_weight 592.36
_chemical_melting_point ?
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_space_group_crystal_system triclinic
_space_group_IT_number 2
_space_group_name_H-M_alt 'P -1'
_space_group_name_Hall '-P 1'
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'
_cell_length_a 8.5545(3)
_cell_length_b 8.8157(3)
_cell_length_c 17.6978(5)
_cell_angle_alpha 87.933(3)
_cell_angle_beta 87.232(3)
_cell_angle_gamma 63.913(4)
_cell_volume 1197.13(8)
_cell_formula_units_Z 2
_cell_measurement_reflns_used 12498
_cell_measurement_temperature 150
_cell_measurement_theta_max 31.1710
_cell_measurement_theta_min 2.2880
_shelx_estimated_absorpt_T_max ?
_shelx_estimated_absorpt_T_min ?
_exptl_absorpt_coefficient_mu 2.156
_exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.75058
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
CrysAlisPro 1.171.38.46 (Rigaku Oxford Diffraction, 2015)
Empirical absorption correction using spherical harmonics,
implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm.
;
_exptl_absorpt_special_details ?
_exptl_crystal_colour colourless
_exptl_crystal_colour_primary colourless
_exptl_crystal_density_diffrn 1.643
_exptl_crystal_density_meas ?
_exptl_crystal_density_method ?
_exptl_crystal_description needle
_exptl_crystal_F_000 604
_exptl_crystal_size_max 0.146
_exptl_crystal_size_mid 0.096
_exptl_crystal_size_min 0.069
_exptl_transmission_factor_max ?
_exptl_transmission_factor_min ?
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0236
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0195
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.962
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.962
_diffrn_reflns_limit_h_max 10
_diffrn_reflns_limit_h_min -10
_diffrn_reflns_limit_k_max 10
_diffrn_reflns_limit_k_min -10
_diffrn_reflns_limit_l_max 21
_diffrn_reflns_limit_l_min -21
_diffrn_reflns_number 13336
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.962
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.962
_diffrn_reflns_theta_full 24.997
_diffrn_reflns_theta_max 24.997
_diffrn_reflns_theta_min 2.305
_diffrn_ambient_temperature 150.0
_diffrn_detector_area_resol_mean 28.5714
_diffrn_detector_type 'Rigaku Saturn724+'
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.962
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.962
_diffrn_measurement_details
;
List of Runs (angles in degrees, time in seconds):
# Type Start End Width t~exp~ \w \q \k \f Frames
#--------------------------------------------------------------------------
1 \w -110.00 70.00 0.50 16.00 -- -20.00 0.00-108.00 360
2 \w -89.00 5.00 0.50 16.00 -- -20.00 -72.00-108.00 188
3 \w -110.00 9.50 0.50 16.00 -- -20.00 -72.00-180.00 239
4 \w -70.00 53.00 0.50 16.00 -- -20.00 0.00 -36.00 246
5 \w -59.00 -28.50 0.50 16.00 -- -20.00 72.00-180.00 61
6 \w -110.00 -56.00 0.50 16.00 -- -20.00 0.00 108.00 108
;
_diffrn_measurement_device 'AFC12 (Right): Kappa 3 circle'
_diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Saturn724+ (2x2 bin mode)'
_diffrn_measurement_method 'profile data from \w-scans'
_diffrn_measurement_specimen_support 'Mitegen 50um'
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_source ?
_reflns_Friedel_coverage 0.000
_reflns_Friedel_fraction_full .
_reflns_Friedel_fraction_max .
_reflns_number_gt 3862
_reflns_number_total 4051
_reflns_special_details
;
Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
class for the calculation of statistics and refinement.
_reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
Friedel pairs measured divided by the number that would be
possible theoretically, ignoring centric projections and
systematic absences.
;
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_computing_cell_refinement 'CrystalClear-SM Expert 2.0 r7 (Rigaku, 2011)'
_computing_data_collection 'CrystalClear-SM Expert 2.0 r7 (Rigaku, 2011)'
_computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.38.46 (Rigaku OD, 2015)'
_computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)'
_computing_structure_solution 'ShelXT (Sheldrick, 2015)'
_refine_diff_density_max 0.448
_refine_diff_density_min -0.319
_refine_diff_density_rms 0.066
_refine_ls_extinction_coef .
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.047
_refine_ls_hydrogen_treatment constr
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 279
_refine_ls_number_reflns 4051
_refine_ls_number_restraints 0
_refine_ls_R_factor_all 0.0257
_refine_ls_R_factor_gt 0.0244
_refine_ls_restrained_S_all 1.047
_refine_ls_shift/su_max 0.002
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0353P)^2^+0.9060P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.0629
_refine_ls_wR_factor_ref 0.0640
_refine_special_details ?
_olex2_refinement_description
;
1. Fixed Uiso
At 1.2 times of:
All C(H) groups
At 1.5 times of:
All C(H,H,H) groups
2.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates:
C5(H5), C2(H2), C3(H3), C4(H4)
2.b Idealised Me refined as rotating group:
C12(H12A,H12B,H12C), C10(H10A,H10B,H10C), C16(H16A,H16B,H16C), C9(H9A,H9B,
H9C), C8(H8A,H8B,H8C), C13(H13A,H13B,H13C), C18(H18A,H18B,H18C), C14(H14A,H14B,
H14C)
;
_atom_sites_solution_hydrogens geom
_atom_sites_solution_primary ?
_atom_sites_solution_secondary ?
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Cu2 Cu 0.38520(3) 0.49772(3) 0.57423(2) 0.01569(9) Uani 1 1 d . . . . .
Cu1 Cu 0.50920(3) 0.61133(3) 0.92470(2) 0.01520(9) Uani 1 1 d . . . . .
Cl1 Cl 0.71315(6) 0.35763(6) 0.97811(3) 0.01765(12) Uani 1 1 d . . . . .
P2 P 0.32330(7) 0.62258(6) 0.68279(3) 0.01182(12) Uani 1 1 d . . . . .
Cl2 Cl 0.65504(7) 0.29796(6) 0.52701(3) 0.01960(13) Uani 1 1 d . . . . .
P1 P 0.37815(7) 0.66884(6) 0.81705(3) 0.01157(12) Uani 1 1 d . . . . .
O2 O 0.13277(19) 0.78098(18) 0.67057(8) 0.0183(3) Uani 1 1 d . . . . .
O1 O 0.20226(19) 0.84047(17) 0.83714(8) 0.0173(3) Uani 1 1 d . . . . .
N3 N 0.2361(3) 0.3855(3) 0.54357(10) 0.0238(4) Uani 1 1 d . . . . .
N2 N 0.4342(2) 0.7088(2) 0.72782(9) 0.0146(4) Uani 1 1 d . . . . .
N1 N 0.3090(2) 0.5461(2) 0.77071(9) 0.0137(4) Uani 1 1 d . . . . .
N4 N 0.6133(3) 0.7678(2) 0.95227(10) 0.0216(4) Uani 1 1 d . . . . .
C5 C -0.0988(3) 1.0481(3) 0.67918(12) 0.0160(4) Uani 1 1 d . . . . .
H5 H -0.1195 1.0315 0.6286 0.019 Uiso 1 1 calc R . . . .
C2 C -0.0403(3) 1.0986(3) 0.82490(12) 0.0164(4) Uani 1 1 d . . . . .
H2 H -0.0205 1.1168 0.8754 0.020 Uiso 1 1 calc R . . . .
C3 C -0.1791(3) 1.2217(3) 0.78833(12) 0.0203(5) Uani 1 1 d . . . . .
H3 H -0.2540 1.3229 0.8135 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . .
C15 C 0.1756(3) 0.2999(3) 0.52806(12) 0.0206(5) Uani 1 1 d . . . . .
C12 C 0.5726(4) 0.8842(3) 0.76194(13) 0.0282(5) Uani 1 1 d . . . . .
H12A H 0.4594 0.9659 0.7825 0.042 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H12B H 0.6401 0.9440 0.7428 0.042 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H12C H 0.6361 0.8038 0.8019 0.042 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C10 C 0.0486(3) 0.5555(3) 0.84190(15) 0.0333(6) Uani 1 1 d . . . . .
H10A H 0.0725 0.6080 0.8850 0.050 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H10B H -0.0099 0.4867 0.8601 0.050 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H10C H -0.0266 0.6437 0.8071 0.050 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C16 C 0.0987(3) 0.1892(3) 0.50816(14) 0.0297(6) Uani 1 1 d . . . . .
H16A H 0.0303 0.2341 0.4629 0.045 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H16B H 0.0227 0.1830 0.5502 0.045 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H16C H 0.1914 0.0760 0.4980 0.045 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C6 C 0.0415(3) 0.9220(3) 0.71556(11) 0.0144(4) Uani 1 1 d . . . . .
C1 C 0.0722(3) 0.9481(2) 0.79006(11) 0.0135(4) Uani 1 1 d . . . . .
C9 C 0.1874(3) 0.3579(3) 0.73367(12) 0.0221(5) Uani 1 1 d . . . . .
H9A H 0.1099 0.4441 0.6988 0.033 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H9B H 0.1331 0.2855 0.7521 0.033 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H9C H 0.2984 0.2891 0.7072 0.033 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C8 C 0.3423(4) 0.3098(3) 0.85464(13) 0.0287(6) Uani 1 1 d . . . . .
H8A H 0.4549 0.2448 0.8285 0.043 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H8B H 0.2914 0.2336 0.8716 0.043 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H8C H 0.3591 0.3651 0.8985 0.043 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C7 C 0.2200(3) 0.4435(3) 0.80052(11) 0.0175(4) Uani 1 1 d . . . . .
C11 C 0.5450(3) 0.7895(3) 0.69764(11) 0.0173(4) Uani 1 1 d . . . . .
C4 C -0.2087(3) 1.1965(3) 0.71443(12) 0.0198(5) Uani 1 1 d . . . . .
H4 H -0.3035 1.2805 0.6884 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . .
C13 C 0.7184(3) 0.6524(3) 0.66830(14) 0.0285(5) Uani 1 1 d . . . . .
H13A H 0.7737 0.5707 0.7091 0.043 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H13B H 0.7948 0.7038 0.6506 0.043 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H13C H 0.6982 0.5946 0.6263 0.043 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C17 C 0.6942(3) 0.8370(3) 0.96512(12) 0.0196(5) Uani 1 1 d . . . . .
C18 C 0.7979(3) 0.9249(3) 0.98151(15) 0.0310(6) Uani 1 1 d . . . . .
H18A H 0.7874 1.0066 0.9407 0.047 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H18B H 0.9203 0.8429 0.9854 0.047 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H18C H 0.7559 0.9843 1.0295 0.047 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C14 C 0.4512(3) 0.9124(3) 0.63394(13) 0.0275(5) Uani 1 1 d . . . . .
H14A H 0.4349 0.8501 0.5927 0.041 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H14B H 0.5210 0.9701 0.6152 0.041 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H14C H 0.3374 0.9960 0.6530 0.041 Uiso 1 1 calc GR . . . .
loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
Cu2 0.01754(16) 0.01803(14) 0.01101(14) -0.00398(10) 0.00090(10) -0.00723(12)
Cu1 0.01808(16) 0.01600(14) 0.01133(14) 0.00101(9) -0.00400(10) -0.00703(11)
Cl1 0.0161(3) 0.0169(2) 0.0140(2) 0.00056(18) 0.00035(19) -0.0018(2)
P2 0.0134(3) 0.0126(2) 0.0089(2) -0.00115(18) -0.0006(2) -0.0052(2)
Cl2 0.0191(3) 0.0177(3) 0.0133(2) 0.00111(18) 0.0003(2) -0.0003(2)
P1 0.0131(3) 0.0119(2) 0.0090(2) 0.00007(18) -0.0015(2) -0.0048(2)
O2 0.0189(8) 0.0168(7) 0.0120(7) -0.0047(6) -0.0042(6) -0.0006(6)
O1 0.0182(8) 0.0152(7) 0.0110(7) -0.0019(5) -0.0045(6) 0.0001(6)
N3 0.0262(11) 0.0320(11) 0.0176(10) -0.0035(8) -0.0003(8) -0.0167(10)
N2 0.0189(10) 0.0183(9) 0.0092(8) -0.0004(6) -0.0009(7) -0.0106(8)
N1 0.0173(9) 0.0175(9) 0.0090(8) 0.0001(6) -0.0011(7) -0.0099(8)
N4 0.0296(11) 0.0229(10) 0.0165(9) -0.0001(7) -0.0030(8) -0.0150(9)
C5 0.0165(11) 0.0191(10) 0.0115(10) 0.0023(8) -0.0029(8) -0.0069(9)
C2 0.0185(11) 0.0178(10) 0.0125(10) -0.0016(8) 0.0015(8) -0.0076(9)
C3 0.0194(12) 0.0156(10) 0.0197(11) -0.0012(8) 0.0015(9) -0.0021(9)
C15 0.0190(12) 0.0269(12) 0.0141(11) -0.0014(9) 0.0007(9) -0.0085(10)
C12 0.0425(15) 0.0359(13) 0.0205(12) -0.0001(10) -0.0008(10) -0.0303(12)
C10 0.0304(14) 0.0424(15) 0.0358(14) -0.0131(11) 0.0148(11) -0.0246(13)
C16 0.0311(14) 0.0347(14) 0.0316(14) -0.0021(10) -0.0030(11) -0.0218(12)
C6 0.0151(11) 0.0141(10) 0.0132(10) -0.0017(8) 0.0024(8) -0.0057(9)
C1 0.0129(11) 0.0148(10) 0.0113(10) 0.0023(7) -0.0014(8) -0.0048(9)
C9 0.0294(13) 0.0266(12) 0.0193(11) -0.0016(9) -0.0004(9) -0.0204(11)
C8 0.0468(16) 0.0278(12) 0.0203(12) 0.0079(9) -0.0082(11) -0.0242(12)
C7 0.0235(12) 0.0206(11) 0.0139(10) -0.0008(8) 0.0023(9) -0.0150(10)
C11 0.0239(12) 0.0186(10) 0.0139(10) 0.0016(8) -0.0006(9) -0.0136(10)
C4 0.0185(12) 0.0174(10) 0.0174(11) 0.0033(8) -0.0029(9) -0.0023(9)
C13 0.0218(13) 0.0340(13) 0.0306(13) 0.0009(10) 0.0042(10) -0.0137(11)
C17 0.0239(12) 0.0182(11) 0.0146(11) 0.0000(8) -0.0003(9) -0.0074(10)
C18 0.0332(15) 0.0331(14) 0.0355(14) -0.0023(11) -0.0013(11) -0.0223(12)
C14 0.0384(15) 0.0286(13) 0.0222(12) 0.0085(10) -0.0057(10) -0.0209(12)
_geom_special_details
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Cu2 P2 2.1737(5) . ?
Cu2 Cl2 2.3394(6) . ?
Cu2 Cl2 2.4196(5) 2_666 ?
Cu2 N3 2.029(2) . ?
Cu1 Cl1 2.3483(5) . ?
Cu1 Cl1 2.4314(5) 2_667 ?
Cu1 P1 2.1863(6) . ?
Cu1 N4 2.0263(19) . ?
Cl1 Cu1 2.4314(5) 2_667 ?
P2 P1 2.5256(7) . ?
P2 O2 1.6321(15) . ?
P2 N2 1.6920(17) . ?
P2 N1 1.6939(17) . ?
Cl2 Cu2 2.4197(5) 2_666 ?
P1 O1 1.6323(14) . ?
P1 N2 1.6978(17) . ?
P1 N1 1.6932(17) . ?
O2 C6 1.395(2) . ?
O1 C1 1.392(2) . ?
N3 C15 1.133(3) . ?
N2 C11 1.486(3) . ?
N1 C7 1.487(3) . ?
N4 C17 1.140(3) . ?
C5 H5 0.9500 . ?
C5 C6 1.393(3) . ?
C5 C4 1.380(3) . ?
C2 H2 0.9500 . ?
C2 C3 1.377(3) . ?
C2 C1 1.394(3) . ?
C3 H3 0.9500 . ?
C3 C4 1.388(3) . ?
C15 C16 1.456(3) . ?
C12 H12A 0.9800 . ?
C12 H12B 0.9800 . ?
C12 H12C 0.9800 . ?
C12 C11 1.522(3) . ?
C10 H10A 0.9800 . ?
C10 H10B 0.9800 . ?
C10 H10C 0.9800 . ?
C10 C7 1.528(3) . ?
C16 H16A 0.9800 . ?
C16 H16B 0.9800 . ?
C16 H16C 0.9800 . ?
C6 C1 1.403(3) . ?
C9 H9A 0.9800 . ?
C9 H9B 0.9800 . ?
C9 H9C 0.9800 . ?
C9 C7 1.525(3) . ?
C8 H8A 0.9800 . ?
C8 H8B 0.9800 . ?
C8 H8C 0.9800 . ?
C8 C7 1.527(3) . ?
C11 C13 1.525(3) . ?
C11 C14 1.524(3) . ?
C4 H4 0.9500 . ?
C13 H13A 0.9800 . ?
C13 H13B 0.9800 . ?
C13 H13C 0.9800 . ?
C17 C18 1.455(3) . ?
C18 H18A 0.9800 . ?
C18 H18B 0.9800 . ?
C18 H18C 0.9800 . ?
C14 H14A 0.9800 . ?
C14 H14B 0.9800 . ?
C14 H14C 0.9800 . ?
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
P2 Cu2 Cl2 128.40(2) . . ?
P2 Cu2 Cl2 109.96(2) . 2_666 ?
Cl2 Cu2 Cl2 95.073(18) . 2_666 ?
N3 Cu2 P2 117.52(6) . . ?
N3 Cu2 Cl2 102.75(6) . 2_666 ?
N3 Cu2 Cl2 98.60(6) . . ?
Cl1 Cu1 Cl1 92.964(19) . 2_667 ?
P1 Cu1 Cl1 106.06(2) . 2_667 ?
P1 Cu1 Cl1 132.07(2) . . ?
N4 Cu1 Cl1 99.66(6) . . ?
N4 Cu1 Cl1 106.56(6) . 2_667 ?
N4 Cu1 P1 115.46(5) . . ?
Cu1 Cl1 Cu1 87.037(18) . 2_667 ?
Cu2 P2 P1 155.69(3) . . ?
O2 P2 Cu2 103.25(6) . . ?
O2 P2 P1 101.03(5) . . ?
O2 P2 N2 103.78(8) . . ?
O2 P2 N1 104.85(8) . . ?
N2 P2 Cu2 128.70(6) . . ?
N2 P2 P1 41.92(6) . . ?
N2 P2 N1 82.38(8) . . ?
N1 P2 Cu2 130.14(6) . . ?
N1 P2 P1 41.77(6) . . ?
Cu2 Cl2 Cu2 84.927(18) . 2_666 ?
Cu1 P1 P2 157.43(3) . . ?
O1 P1 Cu1 101.59(5) . . ?
O1 P1 P2 100.74(5) . . ?
O1 P1 N2 102.98(8) . . ?
O1 P1 N1 105.23(8) . . ?
N2 P1 Cu1 133.85(7) . . ?
N2 P1 P2 41.75(6) . . ?
N1 P1 Cu1 127.17(6) . . ?
N1 P1 P2 41.79(6) . . ?
N1 P1 N2 82.23(8) . . ?
C6 O2 P2 129.29(14) . . ?
C1 O1 P1 129.79(13) . . ?
C15 N3 Cu2 169.25(19) . . ?
P2 N2 P1 96.33(9) . . ?
C11 N2 P2 130.89(14) . . ?
C11 N2 P1 132.77(14) . . ?
P1 N1 P2 96.43(9) . . ?
C7 N1 P2 131.68(14) . . ?
C7 N1 P1 129.94(13) . . ?
C17 N4 Cu1 170.18(19) . . ?
C6 C5 H5 119.0 . . ?
C4 C5 H5 119.0 . . ?
C4 C5 C6 122.0(2) . . ?
C3 C2 H2 119.0 . . ?
C3 C2 C1 122.0(2) . . ?
C1 C2 H2 119.0 . . ?
C2 C3 H3 120.3 . . ?
C2 C3 C4 119.4(2) . . ?
C4 C3 H3 120.3 . . ?
N3 C15 C16 179.7(3) . . ?
H12A C12 H12B 109.5 . . ?
H12A C12 H12C 109.5 . . ?
H12B C12 H12C 109.5 . . ?
C11 C12 H12A 109.5 . . ?
C11 C12 H12B 109.5 . . ?
C11 C12 H12C 109.5 . . ?
H10A C10 H10B 109.5 . . ?
H10A C10 H10C 109.5 . . ?
H10B C10 H10C 109.5 . . ?
C7 C10 H10A 109.5 . . ?
C7 C10 H10B 109.5 . . ?
C7 C10 H10C 109.5 . . ?
C15 C16 H16A 109.5 . . ?
C15 C16 H16B 109.5 . . ?
C15 C16 H16C 109.5 . . ?
H16A C16 H16B 109.5 . . ?
H16A C16 H16C 109.5 . . ?
H16B C16 H16C 109.5 . . ?
O2 C6 C1 128.61(19) . . ?
C5 C6 O2 112.70(18) . . ?
C5 C6 C1 118.68(19) . . ?
O1 C1 C2 112.79(18) . . ?
O1 C1 C6 128.61(18) . . ?
C2 C1 C6 118.6(2) . . ?
H9A C9 H9B 109.5 . . ?
H9A C9 H9C 109.5 . . ?
H9B C9 H9C 109.5 . . ?
C7 C9 H9A 109.5 . . ?
C7 C9 H9B 109.5 . . ?
C7 C9 H9C 109.5 . . ?
H8A C8 H8B 109.5 . . ?
H8A C8 H8C 109.5 . . ?
H8B C8 H8C 109.5 . . ?
C7 C8 H8A 109.5 . . ?
C7 C8 H8B 109.5 . . ?
C7 C8 H8C 109.5 . . ?
N1 C7 C10 110.40(18) . . ?
N1 C7 C9 107.83(16) . . ?
N1 C7 C8 107.71(18) . . ?
C9 C7 C10 110.77(19) . . ?
C9 C7 C8 109.74(18) . . ?
C8 C7 C10 110.31(19) . . ?
N2 C11 C12 107.80(17) . . ?
N2 C11 C13 108.84(17) . . ?
N2 C11 C14 108.85(18) . . ?
C12 C11 C13 110.7(2) . . ?
C12 C11 C14 110.09(18) . . ?
C14 C11 C13 110.48(18) . . ?
C5 C4 C3 119.3(2) . . ?
C5 C4 H4 120.3 . . ?
C3 C4 H4 120.3 . . ?
C11 C13 H13A 109.5 . . ?
C11 C13 H13B 109.5 . . ?
C11 C13 H13C 109.5 . . ?
H13A C13 H13B 109.5 . . ?
H13A C13 H13C 109.5 . . ?
H13B C13 H13C 109.5 . . ?
N4 C17 C18 179.8(3) . . ?
C17 C18 H18A 109.5 . . ?
C17 C18 H18B 109.5 . . ?
C17 C18 H18C 109.5 . . ?
H18A C18 H18B 109.5 . . ?
H18A C18 H18C 109.5 . . ?
H18B C18 H18C 109.5 . . ?
C11 C14 H14A 109.5 . . ?
C11 C14 H14B 109.5 . . ?
C11 C14 H14C 109.5 . . ?
H14A C14 H14B 109.5 . . ?
H14A C14 H14C 109.5 . . ?
H14B C14 H14C 109.5 . . ?
loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
_geom_torsion_atom_site_label_2
_geom_torsion_atom_site_label_3
_geom_torsion_atom_site_label_4
_geom_torsion
_geom_torsion_site_symmetry_1
_geom_torsion_site_symmetry_2
_geom_torsion_site_symmetry_3
_geom_torsion_site_symmetry_4
_geom_torsion_publ_flag
Cu2 P2 O2 C6 -167.30(16) . . . . ?
Cu2 P2 N2 P1 -148.83(5) . . . . ?
Cu2 P2 N2 C11 30.4(2) . . . . ?
Cu2 P2 N1 P1 147.72(5) . . . . ?
Cu2 P2 N1 C7 -47.4(2) . . . . ?
Cu1 P1 O1 C1 173.55(16) . . . . ?
Cu1 P1 N2 P2 147.86(5) . . . . ?
Cu1 P1 N2 C11 -31.3(2) . . . . ?
Cu1 P1 N1 P2 -152.96(5) . . . . ?
Cu1 P1 N1 C7 41.8(2) . . . . ?
P2 P1 O1 C1 -9.71(18) . . . . ?
P2 P1 N2 C11 -179.2(2) . . . . ?
P2 P1 N1 C7 -165.3(2) . . . . ?
P2 O2 C6 C5 166.81(15) . . . . ?
P2 O2 C6 C1 -14.3(3) . . . . ?
P2 N2 C11 C12 165.44(16) . . . . ?
P2 N2 C11 C13 -74.4(2) . . . . ?
P2 N2 C11 C14 46.0(2) . . . . ?
P2 N1 C7 C10 -101.4(2) . . . . ?
P2 N1 C7 C9 19.8(3) . . . . ?
P2 N1 C7 C8 138.14(17) . . . . ?
P1 P2 O2 C6 11.57(18) . . . . ?
P1 P2 N2 C11 179.2(2) . . . . ?
P1 P2 N1 C7 164.9(2) . . . . ?
P1 O1 C1 C2 -168.63(15) . . . . ?
P1 O1 C1 C6 12.5(3) . . . . ?
P1 N2 C11 C12 -15.7(3) . . . . ?
P1 N2 C11 C13 104.5(2) . . . . ?
P1 N2 C11 C14 -135.06(18) . . . . ?
P1 N1 C7 C10 58.8(3) . . . . ?
P1 N1 C7 C9 179.98(15) . . . . ?
P1 N1 C7 C8 -61.7(2) . . . . ?
O2 P2 N2 P1 91.25(9) . . . . ?
O2 P2 N2 C11 -89.56(19) . . . . ?
O2 P2 N1 P1 -90.02(9) . . . . ?
O2 P2 N1 C7 74.83(19) . . . . ?
O2 C6 C1 O1 0.7(4) . . . . ?
O2 C6 C1 C2 -178.11(19) . . . . ?
O1 P1 N2 P2 -91.67(9) . . . . ?
O1 P1 N2 C11 89.2(2) . . . . ?
O1 P1 N1 P2 89.16(9) . . . . ?
O1 P1 N1 C7 -76.09(19) . . . . ?
N2 P2 O2 C6 -31.31(19) . . . . ?
N2 P2 N1 P1 12.28(9) . . . . ?
N2 P2 N1 C7 177.1(2) . . . . ?
N2 P1 O1 C1 32.94(19) . . . . ?
N2 P1 N1 P2 -12.24(9) . . . . ?
N2 P1 N1 C7 -177.50(19) . . . . ?
N1 P2 O2 C6 54.32(19) . . . . ?
N1 P2 N2 P1 -12.25(9) . . . . ?
N1 P2 N2 C11 166.94(19) . . . . ?
N1 P1 O1 C1 -52.42(19) . . . . ?
N1 P1 N2 P2 12.25(9) . . . . ?
N1 P1 N2 C11 -166.9(2) . . . . ?
C5 C6 C1 O1 179.50(18) . . . . ?
C5 C6 C1 C2 0.7(3) . . . . ?
C2 C3 C4 C5 0.3(3) . . . . ?
C3 C2 C1 O1 -179.28(19) . . . . ?
C3 C2 C1 C6 -0.3(3) . . . . ?
C6 C5 C4 C3 0.1(3) . . . . ?
C1 C2 C3 C4 -0.2(3) . . . . ?
C4 C5 C6 O2 178.4(2) . . . . ?
C4 C5 C6 C1 -0.6(3) . . . . ?
_shelx_res_file
;
compound-3.res created by SHELXL-2014/7
TITL msb-mkp-44-1cucl_mo_a.res in P-1
REM Old TITL MSB-MKP-44-1CuCl_Mo in P-1 #2
REM SHELXT solution in P-1
REM R1 0.099, Rweak 0.006, Alpha 0.058, Orientation as input
REM Formula found by SHELXT: C18 N4 O2 P2 Cl2 Cu2
CELL 0.71073 8.55452 8.815679 17.69782 87.9327 87.2322 63.9126
ZERR 2 0.000285 0.000343 0.000529 0.0029 0.0026 0.0036
LATT 1
SFAC C H Cl Cu N O P
UNIT 36 56 4 4 8 4 4
L.S. 50
PLAN 20
TEMP -123.15
BOND $H
LIST 6
MORE -1
CONF
fmap 2
acta 52
OMIT -3 50
OMIT 1 1 0
OMIT 1 2 2
OMIT 1 -2 1
OMIT 0 1 0
OMIT 1 0 0
OMIT 0 -1 4
OMIT -1 0 1
OMIT 0 -1 1
OMIT -1 1 1
OMIT 1 0 2
OMIT 0 1 2
OMIT 1 0 1
OMIT 0 1 1
OMIT -2 2 3
OMIT 2 2 2
OMIT 0 -1 6
OMIT 1 -3 5
REM
REM
REM
WGHT 0.035300 0.906000
FVAR 0.75512
CU2 4 0.385198 0.497718 0.574229 11.00000 0.01754 0.01803 =
0.01101 -0.00398 0.00090 -0.00723
CU1 4 0.509203 0.611329 0.924697 11.00000 0.01808 0.01600 =
0.01133 0.00101 -0.00400 -0.00703
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0.01401 0.00056 0.00035 -0.00185
P2 7 0.323299 0.622581 0.682787 11.00000 0.01345 0.01262 =
0.00891 -0.00115 -0.00056 -0.00519
CL2 3 0.655042 0.297965 0.527011 11.00000 0.01909 0.01767 =
0.01334 0.00111 0.00027 -0.00028
P1 7 0.378151 0.668841 0.817052 11.00000 0.01306 0.01190 =
0.00904 0.00007 -0.00146 -0.00476
O2 6 0.132770 0.780976 0.670569 11.00000 0.01892 0.01683 =
0.01202 -0.00472 -0.00420 -0.00063
O1 6 0.202264 0.840467 0.837141 11.00000 0.01819 0.01523 =
0.01097 -0.00185 -0.00449 0.00014
N3 5 0.236093 0.385472 0.543570 11.00000 0.02623 0.03198 =
0.01762 -0.00353 -0.00028 -0.01666
N2 5 0.434158 0.708798 0.727824 11.00000 0.01887 0.01834 =
0.00923 -0.00044 -0.00091 -0.01064
N1 5 0.309036 0.546085 0.770708 11.00000 0.01730 0.01747 =
0.00895 0.00011 -0.00113 -0.00992
N4 5 0.613325 0.767817 0.952273 11.00000 0.02959 0.02290 =
0.01648 -0.00014 -0.00303 -0.01504
C5 1 -0.098823 1.048141 0.679181 11.00000 0.01653 0.01907 =
0.01147 0.00227 -0.00295 -0.00693
AFIX 43
H5 2 -0.119494 1.031514 0.628573 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C2 1 -0.040260 1.098603 0.824895 11.00000 0.01848 0.01776 =
0.01251 -0.00165 0.00151 -0.00762
AFIX 43
H2 2 -0.020466 1.116781 0.875413 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C3 1 -0.179115 1.221698 0.788332 11.00000 0.01936 0.01559 =
0.01972 -0.00121 0.00154 -0.00208
AFIX 43
H3 2 -0.253959 1.322900 0.813466 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C15 1 0.175609 0.299912 0.528060 11.00000 0.01898 0.02689 =
0.01412 -0.00144 0.00075 -0.00855
C12 1 0.572618 0.884243 0.761945 11.00000 0.04250 0.03590 =
0.02047 -0.00011 -0.00077 -0.03031
AFIX 137
H12A 2 0.459395 0.965941 0.782488 11.00000 -1.50000
H12B 2 0.640100 0.943973 0.742849 11.00000 -1.50000
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AFIX 0
C10 1 0.048631 0.555518 0.841896 11.00000 0.03036 0.04242 =
0.03576 -0.01311 0.01484 -0.02456
AFIX 137
H10A 2 0.072493 0.608022 0.884962 11.00000 -1.50000
H10B 2 -0.009907 0.486696 0.860121 11.00000 -1.50000
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AFIX 0
C16 1 0.098723 0.189195 0.508163 11.00000 0.03112 0.03472 =
0.03164 -0.00214 -0.00302 -0.02178
AFIX 137
H16A 2 0.030301 0.234135 0.462876 11.00000 -1.50000
H16B 2 0.022733 0.182995 0.550190 11.00000 -1.50000
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AFIX 0
C6 1 0.041474 0.922000 0.715564 11.00000 0.01506 0.01408 =
0.01319 -0.00171 0.00244 -0.00566
C1 1 0.072163 0.948125 0.790055 11.00000 0.01286 0.01475 =
0.01132 0.00235 -0.00145 -0.00477
C9 1 0.187449 0.357872 0.733668 11.00000 0.02940 0.02656 =
0.01928 -0.00155 -0.00043 -0.02043
AFIX 137
H9A 2 0.109870 0.444096 0.698830 11.00000 -1.50000
H9B 2 0.133148 0.285467 0.752067 11.00000 -1.50000
H9C 2 0.298435 0.289075 0.707161 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C8 1 0.342304 0.309768 0.854640 11.00000 0.04679 0.02777 =
0.02028 0.00792 -0.00822 -0.02420
AFIX 137
H8A 2 0.454931 0.244818 0.828540 11.00000 -1.50000
H8B 2 0.291387 0.233631 0.871614 11.00000 -1.50000
H8C 2 0.359095 0.365068 0.898497 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C7 1 0.219974 0.443451 0.800516 11.00000 0.02346 0.02059 =
0.01389 -0.00083 0.00232 -0.01495
C11 1 0.545032 0.789542 0.697637 11.00000 0.02385 0.01858 =
0.01393 0.00160 -0.00055 -0.01362
C4 1 -0.208669 1.196500 0.714427 11.00000 0.01854 0.01742 =
0.01742 0.00329 -0.00286 -0.00230
AFIX 43
H4 2 -0.303530 1.280515 0.688379 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C13 1 0.718422 0.652410 0.668296 11.00000 0.02177 0.03401 =
0.03064 0.00091 0.00421 -0.01370
AFIX 137
H13A 2 0.773733 0.570684 0.709112 11.00000 -1.50000
H13B 2 0.794802 0.703819 0.650645 11.00000 -1.50000
H13C 2 0.698169 0.594592 0.626272 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C17 1 0.694202 0.837002 0.965122 11.00000 0.02392 0.01823 =
0.01460 -0.00002 -0.00030 -0.00740
C18 1 0.797923 0.924870 0.981509 11.00000 0.03316 0.03306 =
0.03545 -0.00234 -0.00132 -0.02233
AFIX 137
H18A 2 0.787432 1.006637 0.940727 11.00000 -1.50000
H18B 2 0.920266 0.842906 0.985380 11.00000 -1.50000
H18C 2 0.755932 0.984250 1.029458 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C14 1 0.451212 0.912404 0.633943 11.00000 0.03835 0.02856 =
0.02225 0.00846 -0.00572 -0.02095
AFIX 137
H14A 2 0.434926 0.850142 0.592663 11.00000 -1.50000
H14B 2 0.520970 0.970064 0.615162 11.00000 -1.50000
H14C 2 0.337410 0.996010 0.653045 11.00000 -1.50000
AFIX 0
HKLF 4
REM msb-mkp-44-1cucl_mo_a.res in P-1
REM R1 = 0.0244 for 3862 Fo > 4sig(Fo) and 0.0257 for all 4051 data
REM 279 parameters refined using 0 restraints
END
WGHT 0.0353 0.9060
REM Highest difference peak 0.448, deepest hole -0.319, 1-sigma level 0.066
Q1 1 0.3918 0.6731 0.7047 11.00000 0.05 0.45
Q2 1 0.4232 0.6986 0.7664 11.00000 0.05 0.42
Q3 1 0.3233 0.5955 0.7952 11.00000 0.05 0.39
Q4 1 0.2205 0.7220 0.6767 11.00000 0.05 0.39
Q5 1 0.3951 0.7325 0.9267 11.00000 0.05 0.36
Q6 1 0.2734 0.7717 0.8188 11.00000 0.05 0.35
Q7 1 0.2697 0.5166 0.7828 11.00000 0.05 0.35
Q8 1 0.5227 0.6204 0.9761 11.00000 0.05 0.35
Q9 1 0.4739 0.7427 0.7100 11.00000 0.05 0.34
Q10 1 0.1576 0.8939 0.8107 11.00000 0.05 0.33
Q11 1 0.3104 0.5682 0.7341 11.00000 0.05 0.31
Q12 1 0.2774 0.6121 0.5777 11.00000 0.05 0.31
Q13 1 0.3064 0.3794 0.8243 11.00000 0.05 0.31
Q14 1 -0.1214 1.1466 0.8119 11.00000 0.05 0.30
Q15 1 0.6177 0.4901 0.9250 11.00000 0.05 0.29
Q16 1 -0.0144 1.0319 0.8115 11.00000 0.05 0.29
Q17 1 -0.1681 0.3027 0.4305 11.00000 0.05 0.28
Q18 1 0.5009 0.3870 0.5763 11.00000 0.05 0.27
Q19 1 0.7231 0.3907 0.9315 11.00000 0.05 0.27
Q20 1 0.5953 0.2722 0.5697 11.00000 0.05 0.26
;
_shelx_res_checksum 95703
_olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received'
_oxdiff_exptl_absorpt_empirical_details
;
Empirical correction (ABSPACK) includes:
- Absorption correction using spherical harmonics
- Frame scaling
- Detector area scaling
;
#######################################################################
#
# This file contains crystal structure data downloaded from the
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
#
# Full information about CCDC data access policies and citation
# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1
#
# Audit and citation data items may have been added by the CCDC.
# Please retain this information to preserve the provenance of
# this file and to allow appropriate attribution of the data.
#
#######################################################################
data_compound-8
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1883221'
_audit_update_record
;
2018-12-05 deposited with the CCDC.
2019-01-24 downloaded from the CCDC.
;
_audit_creation_date 2018-09-29
_audit_creation_method
;
Olex2 1.2
(compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506)
;
_shelx_SHELXL_version_number 2014/7
_chemical_name_common ?
_chemical_name_systematic ?
_chemical_formula_moiety 'C28 H44 Cu4 I4 N4 O4 P4'
_chemical_formula_sum 'C28 H44 Cu4 I4 N4 O4 P4'
_chemical_formula_weight 1386.31
_chemical_melting_point ?
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
I I -0.4742 1.8119 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_space_group_crystal_system monoclinic
_space_group_IT_number 14
_space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1'
_space_group_name_Hall '-P 2yn'
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x-1/2, -y-1/2, z-1/2'
_cell_length_a 15.4007(6)
_cell_length_b 16.7327(5)
_cell_length_c 18.1852(7)
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 113.290(4)
_cell_angle_gamma 90
_cell_volume 4304.4(3)
_cell_formula_units_Z 4
_cell_measurement_reflns_used 11590
_cell_measurement_temperature 100(2)
_cell_measurement_theta_max 29.1
_cell_measurement_theta_min 3.1
_shelx_estimated_absorpt_T_max ?
_shelx_estimated_absorpt_T_min ?
_exptl_absorpt_coefficient_mu 5.003
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.763
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.485
_exptl_absorpt_correction_type numerical
_exptl_absorpt_process_details 'NUMABS RIGAKU 1999'
_exptl_absorpt_special_details ?
_exptl_crystal_colour colourless
_exptl_crystal_colour_primary colourless
_exptl_crystal_density_diffrn 2.139
_exptl_crystal_density_meas ?
_exptl_crystal_density_method ?
_exptl_crystal_description plate
_exptl_crystal_F_000 2640
_exptl_crystal_size_max 0.16
_exptl_crystal_size_mid 0.15
_exptl_crystal_size_min 0.04
_exptl_transmission_factor_max ?
_exptl_transmission_factor_min ?
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0274
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0228
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998
_diffrn_reflns_limit_h_max 18
_diffrn_reflns_limit_h_min -18
_diffrn_reflns_limit_k_max 19
_diffrn_reflns_limit_k_min -18
_diffrn_reflns_limit_l_max 21
_diffrn_reflns_limit_l_min -21
_diffrn_reflns_number 27214
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998
_diffrn_reflns_theta_full 25.000
_diffrn_reflns_theta_max 25.000
_diffrn_reflns_theta_min 2.536
_diffrn_ambient_temperature 100(2)
_diffrn_detector_area_resol_mean 28.5714
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998
_diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Saturn724+ (4x4 bin mode)'
_diffrn_measurement_method 'profile data from \w-scans'
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_source ?
_reflns_Friedel_coverage 0.000
_reflns_Friedel_fraction_full .
_reflns_Friedel_fraction_max .
_reflns_number_gt 7247
_reflns_number_total 7575
_reflns_special_details
;
Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
class for the calculation of statistics and refinement.
_reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
Friedel pairs measured divided by the number that would be
possible theoretically, ignoring centric projections and
systematic absences.
;
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_computing_cell_refinement ?
_computing_data_collection ?
_computing_data_reduction ?
_computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)'
_computing_structure_solution 'ShelXT (Sheldrick, 2015)'
_refine_diff_density_max 0.849
_refine_diff_density_min -0.650
_refine_diff_density_rms 0.116
_refine_ls_extinction_coef .
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.100
_refine_ls_hydrogen_treatment constr
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 445
_refine_ls_number_reflns 7575
_refine_ls_number_restraints 0
_refine_ls_R_factor_all 0.0229
_refine_ls_R_factor_gt 0.0202
_refine_ls_restrained_S_all 1.100
_refine_ls_shift/su_max 0.002
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0193P)^2^+7.0928P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.0454
_refine_ls_wR_factor_ref 0.0461
_refine_special_details ?
_olex2_refinement_description
;
1. Fixed Uiso
At 1.2 times of:
All C(H) groups
At 1.5 times of:
All C(H,H,H) groups
2.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates:
C28(H28), C27(H27), C25(H25), C6(H6), C3(H3), C4(H4), C26(H26), C5(H5)
2.b Idealised Me refined as rotating group:
C18(H18A,H18B,H18C), C17(H17A,H17B,H17C), C16(H16A,H16B,H16C), C10(H10A,H10B,
H10C), C21(H21A,H21B,H21C), C9(H9A,H9B,H9C), C8(H8A,H8B,H8C), C22(H22A,H22B,
H22C), C20(H20A,H20B,H20C), C13(H13A,H13B,H13C), C14(H14A,H14B,H14C), C12(H12A,
H12B,H12C)
;
_atom_sites_solution_hydrogens geom
_atom_sites_solution_primary dual
_atom_sites_solution_secondary ?
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
I1 I 0.00620(2) 0.59885(2) 0.36044(2) 0.01282(5) Uani 1 1 d . . . . .
I4 I 0.91815(2) 0.39082(2) 0.83025(2) 0.01427(5) Uani 1 1 d . . . . .
I2 I 0.56686(2) 0.67559(2) 0.78934(2) 0.01464(5) Uani 1 1 d . . . . .
I3 I 0.78495(2) 0.84432(2) 0.89690(2) 0.01585(5) Uani 1 1 d . . . . .
Cu4 Cu 0.85154(3) 0.45082(2) 0.68076(2) 0.01630(8) Uani 1 1 d . . . . .
Cu3 Cu 0.68992(3) 0.77170(2) 0.76002(2) 0.01561(8) Uani 1 1 d . . . . .
Cu1 Cu 0.12736(3) 0.71950(2) 0.40943(2) 0.01686(9) Uani 1 1 d . . . . .
Cu2 Cu 0.47143(2) 0.80839(2) 0.72754(2) 0.01565(8) Uani 1 1 d . . . . .
P2 P 0.31635(5) 0.79926(4) 0.65861(4) 0.01284(16) Uani 1 1 d . . . . .
P3 P 0.76166(5) 0.70871(4) 0.69333(4) 0.01219(15) Uani 1 1 d . . . . .
P4 P 0.82311(5) 0.58021(4) 0.66079(5) 0.01326(16) Uani 1 1 d . . . . .
P1 P 0.17526(5) 0.76911(4) 0.53171(4) 0.01352(16) Uani 1 1 d . . . . .
O1 O 0.26657(14) 0.83386(13) 0.71621(12) 0.0171(5) Uani 1 1 d . . . . .
O3 O 0.78281(14) 0.77094(12) 0.63305(12) 0.0146(4) Uani 1 1 d . . . . .
O4 O 0.86253(14) 0.61029(12) 0.59431(12) 0.0165(4) Uani 1 1 d . . . . .
O2 O 0.08838(14) 0.79824(13) 0.55439(12) 0.0180(5) Uani 1 1 d . . . . .
N1 N 0.24902(17) 0.71916(14) 0.61350(14) 0.0140(5) Uani 1 1 d . . . . .
N4 N 0.85972(17) 0.65125(14) 0.73283(15) 0.0140(5) Uani 1 1 d . . . . .
N2 N 0.25591(17) 0.84331(14) 0.56894(14) 0.0137(5) Uani 1 1 d . . . . .
C23 C 0.8001(2) 0.75127(18) 0.56529(17) 0.0132(6) Uani 1 1 d . . . . .
C18 C 0.6353(2) 0.5820(2) 0.49478(19) 0.0242(7) Uani 1 1 d . . . . .
H18A H 0.6701 0.6213 0.4770 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H18B H 0.5731 0.5728 0.4518 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H18C H 0.6707 0.5317 0.5080 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C2 C 0.0933(2) 0.84075(18) 0.62235(18) 0.0166(6) Uani 1 1 d . . . . .
C15 C 0.6228(2) 0.61372(18) 0.56869(19) 0.0183(7) Uani 1 1 d . . . . .
C28 C 0.7746(2) 0.81213(18) 0.50804(18) 0.0167(6) Uani 1 1 d . . . . .
H28 H 0.7447 0.8587 0.5168 0.020 Uiso 1 1 calc R . . . .
N3 N 0.71793(17) 0.62787(15) 0.63447(15) 0.0150(5) Uani 1 1 d . . . . .
C27 C 0.7914(2) 0.80650(19) 0.43920(18) 0.0192(7) Uani 1 1 d . . . . .
H27 H 0.7731 0.8487 0.4011 0.023 Uiso 1 1 calc R . . . .
C17 C 0.5691(2) 0.5541(2) 0.5979(2) 0.0226(7) Uani 1 1 d . . . . .
H17A H 0.5056 0.5463 0.5564 0.034 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H17B H 0.5642 0.5746 0.6466 0.034 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H17C H 0.6028 0.5029 0.6096 0.034 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C16 C 0.5691(2) 0.6929(2) 0.5488(2) 0.0263(8) Uani 1 1 d . . . . .
H16A H 0.6039 0.7314 0.5301 0.039 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H16B H 0.5628 0.7138 0.5968 0.039 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H16C H 0.5061 0.6843 0.5066 0.039 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C19 C 0.9552(2) 0.66856(18) 0.79614(18) 0.0162(6) Uani 1 1 d . . . . .
C7 C 0.2605(2) 0.92443(17) 0.53752(18) 0.0167(6) Uani 1 1 d . . . . .
C10 C 0.3156(2) 0.97898(18) 0.60845(19) 0.0224(7) Uani 1 1 d . . . . .
H10A H 0.2823 0.9823 0.6444 0.034 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H10B H 0.3208 1.0325 0.5887 0.034 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H10C H 0.3790 0.9570 0.6376 0.034 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C24 C 0.8401(2) 0.68080(17) 0.54990(18) 0.0147(6) Uani 1 1 d . . . . .
C25 C 0.8582(2) 0.67676(19) 0.48079(18) 0.0181(7) Uani 1 1 d . . . . .
H25 H 0.8871 0.6300 0.4711 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . .
C1 C 0.1717(2) 0.85521(17) 0.69431(18) 0.0149(6) Uani 1 1 d . . . . .
C6 C 0.1582(2) 0.89807(18) 0.75448(18) 0.0179(7) Uani 1 1 d . . . . .
H6 H 0.2108 0.9072 0.8035 0.021 Uiso 1 1 calc R . . . .
C3 C 0.0057(2) 0.87171(19) 0.61384(19) 0.0187(7) Uani 1 1 d . . . . .
H3 H -0.0474 0.8626 0.5652 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . .
C21 C 0.9730(2) 0.7581(2) 0.8002(2) 0.0287(8) Uani 1 1 d . . . . .
H21A H 0.9689 0.7772 0.7480 0.043 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H21B H 1.0361 0.7695 0.8409 0.043 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H21C H 0.9254 0.7854 0.8143 0.043 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C9 C 0.3105(2) 0.9189(2) 0.4799(2) 0.0239(7) Uani 1 1 d . . . . .
H9A H 0.3746 0.8981 0.5085 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H9B H 0.3137 0.9721 0.4586 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H9C H 0.2752 0.8828 0.4357 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C8 C 0.1602(2) 0.95717(19) 0.4945(2) 0.0222(7) Uani 1 1 d . . . . .
H8A H 0.1240 0.9214 0.4503 0.033 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H8B H 0.1631 1.0105 0.4733 0.033 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H8C H 0.1293 0.9606 0.5323 0.033 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C4 C -0.0062(2) 0.9149(2) 0.6734(2) 0.0231(7) Uani 1 1 d . . . . .
H4 H -0.0666 0.9358 0.6655 0.028 Uiso 1 1 calc R . . . .
C22 C 0.9585(3) 0.6379(2) 0.8757(2) 0.0318(9) Uani 1 1 d . . . . .
H22A H 0.9131 0.6676 0.8906 0.048 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H22B H 1.0223 0.6452 0.9170 0.048 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H22C H 0.9423 0.5809 0.8709 0.048 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C26 C 0.8355(2) 0.7384(2) 0.42574(18) 0.0203(7) Uani 1 1 d . . . . .
H26 H 0.8497 0.7345 0.3795 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . .
C5 C 0.0707(2) 0.9279(2) 0.7453(2) 0.0230(7) Uani 1 1 d . . . . .
H5 H 0.0633 0.9568 0.7874 0.028 Uiso 1 1 calc R . . . .
C11 C 0.2412(2) 0.63710(18) 0.64151(18) 0.0177(7) Uani 1 1 d . . . . .
C20 C 1.0285(2) 0.6259(3) 0.7732(2) 0.0365(9) Uani 1 1 d . . . . .
H20A H 1.0149 0.5685 0.7678 0.055 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H20B H 1.0917 0.6347 0.8149 0.055 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H20C H 1.0260 0.6471 0.7222 0.055 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C13 C 0.2821(2) 0.6362(2) 0.73318(19) 0.0231(7) Uani 1 1 d . . . . .
H13A H 0.3483 0.6533 0.7539 0.035 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H13B H 0.2783 0.5819 0.7520 0.035 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H13C H 0.2459 0.6727 0.7523 0.035 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C14 C 0.2960(3) 0.5808(2) 0.6098(2) 0.0364(10) Uani 1 1 d . . . . .
H14A H 0.2706 0.5842 0.5512 0.055 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H14B H 0.2898 0.5259 0.6258 0.055 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H14C H 0.3628 0.5961 0.6318 0.055 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C12 C 0.1374(3) 0.6130(2) 0.6095(2) 0.0361(10) Uani 1 1 d . . . . .
H12A H 0.1026 0.6507 0.6289 0.054 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H12B H 0.1319 0.5590 0.6282 0.054 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H12C H 0.1110 0.6137 0.5509 0.054 Uiso 1 1 calc GR . . . .
loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
I1 0.01435(10) 0.01257(10) 0.01264(9) -0.00040(7) 0.00652(7) -0.00061(7)
I4 0.01611(10) 0.01479(10) 0.01221(9) -0.00144(7) 0.00591(8) -0.00293(7)
I2 0.01611(10) 0.01355(10) 0.01235(9) 0.00009(7) 0.00358(8) 0.00154(7)
I3 0.01692(10) 0.01535(10) 0.01321(10) -0.00151(7) 0.00376(8) 0.00055(7)
Cu4 0.0193(2) 0.01235(18) 0.01815(19) 0.00079(15) 0.00831(15) 0.00172(14)
Cu3 0.01667(19) 0.01657(19) 0.01355(18) -0.00250(15) 0.00594(15) 0.00294(15)
Cu1 0.0219(2) 0.01495(19) 0.01142(18) -0.00222(14) 0.00404(15) -0.00223(15)
Cu2 0.01374(19) 0.01591(19) 0.01491(18) 0.00043(15) 0.00310(15) 0.00159(14)
P2 0.0137(4) 0.0123(4) 0.0110(4) -0.0008(3) 0.0032(3) 0.0008(3)
P3 0.0125(4) 0.0119(4) 0.0119(4) -0.0017(3) 0.0047(3) 0.0009(3)
P4 0.0144(4) 0.0115(4) 0.0145(4) -0.0006(3) 0.0064(3) 0.0015(3)
P1 0.0159(4) 0.0119(4) 0.0105(4) -0.0016(3) 0.0028(3) -0.0005(3)
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O4 0.0187(11) 0.0150(11) 0.0188(11) 0.0033(9) 0.0105(9) 0.0059(8)
O2 0.0142(11) 0.0235(12) 0.0131(10) -0.0064(9) 0.0019(9) -0.0013(9)
N1 0.0178(13) 0.0123(12) 0.0099(12) 0.0011(10) 0.0033(10) -0.0023(10)
N4 0.0142(13) 0.0125(13) 0.0145(12) 0.0005(10) 0.0049(10) 0.0025(10)
N2 0.0149(13) 0.0103(12) 0.0117(12) -0.0014(10) 0.0007(10) -0.0002(10)
C23 0.0106(14) 0.0166(15) 0.0125(14) -0.0031(12) 0.0048(12) -0.0019(11)
C18 0.0229(18) 0.0309(19) 0.0177(16) -0.0070(14) 0.0068(14) -0.0067(14)
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C15 0.0154(16) 0.0184(16) 0.0175(16) -0.0049(13) 0.0027(13) -0.0010(12)
C28 0.0142(15) 0.0159(15) 0.0167(15) -0.0014(12) 0.0026(12) 0.0017(12)
N3 0.0136(13) 0.0143(13) 0.0156(13) -0.0044(10) 0.0042(10) 0.0004(10)
C27 0.0192(17) 0.0204(17) 0.0140(15) 0.0031(13) 0.0022(13) 0.0022(13)
C17 0.0211(17) 0.0233(17) 0.0237(17) -0.0079(14) 0.0094(14) -0.0050(13)
C16 0.0191(17) 0.0234(18) 0.0257(18) -0.0024(14) -0.0026(14) 0.0001(14)
C19 0.0120(15) 0.0180(16) 0.0150(15) 0.0003(12) 0.0016(12) 0.0009(12)
C7 0.0166(16) 0.0090(14) 0.0195(16) 0.0021(12) 0.0017(13) 0.0009(12)
C10 0.0241(18) 0.0118(15) 0.0231(17) -0.0010(13) 0.0004(14) -0.0016(13)
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C1 0.0131(15) 0.0126(15) 0.0179(15) -0.0008(12) 0.0050(12) -0.0014(11)
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C8 0.0201(17) 0.0163(16) 0.0237(17) 0.0023(13) 0.0019(14) -0.0001(13)
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C13 0.0318(19) 0.0213(17) 0.0159(16) 0.0038(13) 0.0090(14) -0.0048(14)
C14 0.073(3) 0.0150(17) 0.033(2) 0.0097(15) 0.034(2) 0.0135(18)
C12 0.037(2) 0.038(2) 0.0228(18) 0.0087(16) 0.0008(16) -0.0214(17)
_geom_special_details
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
I1 Cu4 2.7112(4) 3_666 ?
I1 Cu1 2.6526(4) . ?
I1 Cu2 2.7411(4) 4_575 ?
I4 Cu4 2.6917(4) . ?
I4 Cu3 2.6977(4) 2_646 ?
I4 Cu2 2.7040(4) 2_646 ?
I2 Cu3 2.6946(4) . ?
I2 Cu1 2.6666(4) 4_676 ?
I2 Cu2 2.6560(4) . ?
I3 Cu4 2.6910(4) 2_656 ?
I3 Cu3 2.6332(4) . ?
I3 Cu1 2.7422(4) 4_676 ?
Cu4 I1 2.7111(4) 3_666 ?
Cu4 I3 2.6910(4) 2_646 ?
Cu4 P4 2.2103(8) . ?
Cu3 I4 2.6977(4) 2_656 ?
Cu3 P3 2.2050(8) . ?
Cu1 I2 2.6666(4) 4_575 ?
Cu1 I3 2.7422(4) 4_575 ?
Cu1 P1 2.2092(8) . ?
Cu2 I1 2.7412(4) 4_676 ?
Cu2 I4 2.7039(4) 2_656 ?
Cu2 P2 2.2208(8) . ?
P2 P1 2.5172(10) . ?
P2 O1 1.629(2) . ?
P2 N1 1.695(2) . ?
P2 N2 1.693(2) . ?
P3 P4 2.5122(10) . ?
P3 O3 1.635(2) . ?
P3 N4 1.692(2) . ?
P3 N3 1.691(2) . ?
P4 O4 1.632(2) . ?
P4 N4 1.692(3) . ?
P4 N3 1.696(3) . ?
P1 O2 1.623(2) . ?
P1 N1 1.693(2) . ?
P1 N2 1.696(2) . ?
O1 C1 1.400(4) . ?
O3 C23 1.399(3) . ?
O4 C24 1.394(4) . ?
O2 C2 1.402(4) . ?
N1 C11 1.486(4) . ?
N4 C19 1.495(4) . ?
N2 C7 1.485(4) . ?
C23 C28 1.397(4) . ?
C23 C24 1.409(4) . ?
C18 H18A 0.9800 . ?
C18 H18B 0.9800 . ?
C18 H18C 0.9800 . ?
C18 C15 1.526(4) . ?
C2 C1 1.407(4) . ?
C2 C3 1.394(4) . ?
C15 N3 1.499(4) . ?
C15 C17 1.521(5) . ?
C15 C16 1.528(4) . ?
C28 H28 0.9500 . ?
C28 C27 1.378(4) . ?
C27 H27 0.9500 . ?
C27 C26 1.397(5) . ?
C17 H17A 0.9800 . ?
C17 H17B 0.9800 . ?
C17 H17C 0.9800 . ?
C16 H16A 0.9800 . ?
C16 H16B 0.9800 . ?
C16 H16C 0.9800 . ?
C19 C21 1.520(4) . ?
C19 C22 1.517(5) . ?
C19 C20 1.526(5) . ?
C7 C10 1.534(4) . ?
C7 C9 1.529(5) . ?
C7 C8 1.530(4) . ?
C10 H10A 0.9800 . ?
C10 H10B 0.9800 . ?
C10 H10C 0.9800 . ?
C24 C25 1.392(4) . ?
C25 H25 0.9500 . ?
C25 C26 1.382(4) . ?
C1 C6 1.391(4) . ?
C6 H6 0.9500 . ?
C6 C5 1.384(5) . ?
C3 H3 0.9500 . ?
C3 C4 1.373(5) . ?
C21 H21A 0.9800 . ?
C21 H21B 0.9800 . ?
C21 H21C 0.9800 . ?
C9 H9A 0.9800 . ?
C9 H9B 0.9800 . ?
C9 H9C 0.9800 . ?
C8 H8A 0.9800 . ?
C8 H8B 0.9800 . ?
C8 H8C 0.9800 . ?
C4 H4 0.9500 . ?
C4 C5 1.391(5) . ?
C22 H22A 0.9800 . ?
C22 H22B 0.9800 . ?
C22 H22C 0.9800 . ?
C26 H26 0.9500 . ?
C5 H5 0.9500 . ?
C11 C13 1.532(4) . ?
C11 C14 1.522(5) . ?
C11 C12 1.523(5) . ?
C20 H20A 0.9800 . ?
C20 H20B 0.9800 . ?
C20 H20C 0.9800 . ?
C13 H13A 0.9800 . ?
C13 H13B 0.9800 . ?
C13 H13C 0.9800 . ?
C14 H14A 0.9800 . ?
C14 H14B 0.9800 . ?
C14 H14C 0.9800 . ?
C12 H12A 0.9800 . ?
C12 H12B 0.9800 . ?
C12 H12C 0.9800 . ?
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
Cu4 I1 Cu2 80.061(12) 3_666 4_575 ?
Cu1 I1 Cu4 77.766(13) . 3_666 ?
Cu1 I1 Cu2 74.420(12) . 4_575 ?
Cu4 I4 Cu3 76.348(12) . 2_646 ?
Cu4 I4 Cu2 81.078(12) . 2_646 ?
Cu3 I4 Cu2 73.626(12) 2_646 2_646 ?
Cu1 I2 Cu3 73.968(13) 4_676 . ?
Cu2 I2 Cu3 74.443(12) . . ?
Cu2 I2 Cu1 75.608(12) . 4_676 ?
Cu4 I3 Cu1 76.592(12) 2_656 4_676 ?
Cu3 I3 Cu4 77.444(13) . 2_656 ?
Cu3 I3 Cu1 73.710(13) . 4_676 ?
I4 Cu4 I1 97.922(13) . 3_666 ?
I3 Cu4 I1 101.590(14) 2_646 3_666 ?
I3 Cu4 I4 100.937(14) 2_646 . ?
P4 Cu4 I1 112.59(3) . 3_666 ?
P4 Cu4 I4 120.19(3) . . ?
P4 Cu4 I3 119.97(2) . 2_646 ?
I2 Cu3 I4 104.380(14) . 2_656 ?
I3 Cu3 I4 102.287(14) . 2_656 ?
I3 Cu3 I2 105.064(14) . . ?
P3 Cu3 I4 109.95(2) . 2_656 ?
P3 Cu3 I2 111.60(2) . . ?
P3 Cu3 I3 121.90(2) . . ?
I1 Cu1 I2 104.735(14) . 4_575 ?
I1 Cu1 I3 101.766(14) . 4_575 ?
I2 Cu1 I3 102.849(14) 4_575 4_575 ?
P1 Cu1 I1 122.32(3) . . ?
P1 Cu1 I2 116.52(2) . 4_575 ?
P1 Cu1 I3 106.00(2) . 4_575 ?
I4 Cu2 I1 96.899(13) 2_656 4_676 ?
I2 Cu2 I1 102.603(13) . 4_676 ?
I2 Cu2 I4 105.274(14) . 2_656 ?
P2 Cu2 I1 109.16(2) . 4_676 ?
P2 Cu2 I4 121.13(3) . 2_656 ?
P2 Cu2 I2 118.23(2) . . ?
Cu2 P2 P1 151.30(4) . . ?
O1 P2 Cu2 106.68(8) . . ?
O1 P2 P1 101.87(8) . . ?
O1 P2 N1 103.82(12) . . ?
O1 P2 N2 104.20(12) . . ?
N1 P2 Cu2 130.03(9) . . ?
N1 P2 P1 41.97(8) . . ?
N2 P2 Cu2 124.93(10) . . ?
N2 P2 P1 42.09(8) . . ?
N2 P2 N1 83.11(12) . . ?
Cu3 P3 P4 148.86(4) . . ?
O3 P3 Cu3 109.89(8) . . ?
O3 P3 P4 101.17(8) . . ?
O3 P3 N4 105.39(12) . . ?
O3 P3 N3 102.71(12) . . ?
N4 P3 Cu3 126.54(9) . . ?
N4 P3 P4 42.06(9) . . ?
N3 P3 Cu3 124.74(9) . . ?
N3 P3 P4 42.19(9) . . ?
N3 P3 N4 83.07(12) . . ?
Cu4 P4 P3 150.25(4) . . ?
O4 P4 Cu4 108.43(8) . . ?
O4 P4 P3 101.28(8) . . ?
O4 P4 N4 104.43(12) . . ?
O4 P4 N3 103.85(12) . . ?
N4 P4 Cu4 125.26(9) . . ?
N4 P4 P3 42.07(8) . . ?
N4 P4 N3 82.93(12) . . ?
N3 P4 Cu4 127.74(9) . . ?
N3 P4 P3 42.04(8) . . ?
Cu1 P1 P2 145.26(4) . . ?
O2 P1 Cu1 112.82(8) . . ?
O2 P1 P2 101.91(8) . . ?
O2 P1 N1 105.02(12) . . ?
O2 P1 N2 103.05(12) . . ?
N1 P1 Cu1 122.68(9) . . ?
N1 P1 P2 42.04(8) . . ?
N1 P1 N2 83.08(12) . . ?
N2 P1 Cu1 125.25(10) . . ?
N2 P1 P2 42.01(8) . . ?
C1 O1 P2 127.65(18) . . ?
C23 O3 P3 126.75(18) . . ?
C24 O4 P4 127.65(19) . . ?
C2 O2 P1 127.89(19) . . ?
P1 N1 P2 95.99(13) . . ?
C11 N1 P2 133.0(2) . . ?
C11 N1 P1 129.8(2) . . ?
P4 N4 P3 95.87(13) . . ?
C19 N4 P3 131.2(2) . . ?
C19 N4 P4 131.1(2) . . ?
P2 N2 P1 95.90(13) . . ?
C7 N2 P2 132.57(19) . . ?
C7 N2 P1 130.84(19) . . ?
O3 C23 C24 128.5(3) . . ?
C28 C23 O3 112.9(3) . . ?
C28 C23 C24 118.6(3) . . ?
H18A C18 H18B 109.5 . . ?
H18A C18 H18C 109.5 . . ?
H18B C18 H18C 109.5 . . ?
C15 C18 H18A 109.5 . . ?
C15 C18 H18B 109.5 . . ?
C15 C18 H18C 109.5 . . ?
O2 C2 C1 129.3(3) . . ?
C3 C2 O2 112.2(3) . . ?
C3 C2 C1 118.5(3) . . ?
C18 C15 C16 109.7(3) . . ?
N3 C15 C18 109.6(3) . . ?
N3 C15 C17 108.7(3) . . ?
N3 C15 C16 108.6(2) . . ?
C17 C15 C18 110.8(3) . . ?
C17 C15 C16 109.4(3) . . ?
C23 C28 H28 119.1 . . ?
C27 C28 C23 121.9(3) . . ?
C27 C28 H28 119.1 . . ?
P3 N3 P4 95.77(13) . . ?
C15 N3 P3 130.6(2) . . ?
C15 N3 P4 132.4(2) . . ?
C28 C27 H27 120.2 . . ?
C28 C27 C26 119.6(3) . . ?
C26 C27 H27 120.2 . . ?
C15 C17 H17A 109.5 . . ?
C15 C17 H17B 109.5 . . ?
C15 C17 H17C 109.5 . . ?
H17A C17 H17B 109.5 . . ?
H17A C17 H17C 109.5 . . ?
H17B C17 H17C 109.5 . . ?
C15 C16 H16A 109.5 . . ?
C15 C16 H16B 109.5 . . ?
C15 C16 H16C 109.5 . . ?
H16A C16 H16B 109.5 . . ?
H16A C16 H16C 109.5 . . ?
H16B C16 H16C 109.5 . . ?
N4 C19 C21 109.4(2) . . ?
N4 C19 C22 108.7(3) . . ?
N4 C19 C20 107.9(3) . . ?
C21 C19 C20 109.6(3) . . ?
C22 C19 C21 110.5(3) . . ?
C22 C19 C20 110.6(3) . . ?
N2 C7 C10 108.4(2) . . ?
N2 C7 C9 108.7(2) . . ?
N2 C7 C8 109.4(2) . . ?
C9 C7 C10 110.6(3) . . ?
C9 C7 C8 110.5(3) . . ?
C8 C7 C10 109.2(3) . . ?
C7 C10 H10A 109.5 . . ?
C7 C10 H10B 109.5 . . ?
C7 C10 H10C 109.5 . . ?
H10A C10 H10B 109.5 . . ?
H10A C10 H10C 109.5 . . ?
H10B C10 H10C 109.5 . . ?
O4 C24 C23 128.4(3) . . ?
C25 C24 O4 113.0(3) . . ?
C25 C24 C23 118.6(3) . . ?
C24 C25 H25 118.9 . . ?
C26 C25 C24 122.3(3) . . ?
C26 C25 H25 118.9 . . ?
O1 C1 C2 129.5(3) . . ?
C6 C1 O1 111.8(3) . . ?
C6 C1 C2 118.6(3) . . ?
C1 C6 H6 118.9 . . ?
C5 C6 C1 122.2(3) . . ?
C5 C6 H6 118.9 . . ?
C2 C3 H3 118.9 . . ?
C4 C3 C2 122.2(3) . . ?
C4 C3 H3 118.9 . . ?
C19 C21 H21A 109.5 . . ?
C19 C21 H21B 109.5 . . ?
C19 C21 H21C 109.5 . . ?
H21A C21 H21B 109.5 . . ?
H21A C21 H21C 109.5 . . ?
H21B C21 H21C 109.5 . . ?
C7 C9 H9A 109.5 . . ?
C7 C9 H9B 109.5 . . ?
C7 C9 H9C 109.5 . . ?
H9A C9 H9B 109.5 . . ?
H9A C9 H9C 109.5 . . ?
H9B C9 H9C 109.5 . . ?
C7 C8 H8A 109.5 . . ?
C7 C8 H8B 109.5 . . ?
C7 C8 H8C 109.5 . . ?
H8A C8 H8B 109.5 . . ?
H8A C8 H8C 109.5 . . ?
H8B C8 H8C 109.5 . . ?
C3 C4 H4 120.2 . . ?
C3 C4 C5 119.6(3) . . ?
C5 C4 H4 120.2 . . ?
C19 C22 H22A 109.5 . . ?
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C19 C22 H22C 109.5 . . ?
H22A C22 H22B 109.5 . . ?
H22A C22 H22C 109.5 . . ?
H22B C22 H22C 109.5 . . ?
C27 C26 H26 120.6 . . ?
C25 C26 C27 118.9(3) . . ?
C25 C26 H26 120.6 . . ?
C6 C5 C4 118.9(3) . . ?
C6 C5 H5 120.5 . . ?
C4 C5 H5 120.5 . . ?
N1 C11 C13 109.2(2) . . ?
N1 C11 C14 108.0(3) . . ?
N1 C11 C12 109.2(3) . . ?
C14 C11 C13 110.8(3) . . ?
C14 C11 C12 110.3(3) . . ?
C12 C11 C13 109.3(3) . . ?
C19 C20 H20A 109.5 . . ?
C19 C20 H20B 109.5 . . ?
C19 C20 H20C 109.5 . . ?
H20A C20 H20B 109.5 . . ?
H20A C20 H20C 109.5 . . ?
H20B C20 H20C 109.5 . . ?
C11 C13 H13A 109.5 . . ?
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C11 C13 H13C 109.5 . . ?
H13A C13 H13B 109.5 . . ?
H13A C13 H13C 109.5 . . ?
H13B C13 H13C 109.5 . . ?
C11 C14 H14A 109.5 . . ?
C11 C14 H14B 109.5 . . ?
C11 C14 H14C 109.5 . . ?
H14A C14 H14B 109.5 . . ?
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C11 C12 H12A 109.5 . . ?
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H12A C12 H12B 109.5 . . ?
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H12B C12 H12C 109.5 . . ?
loop_
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Cu4 P4 O4 C24 163.1(2) . . . . ?
Cu4 P4 N4 P3 -143.49(8) . . . . ?
Cu4 P4 N4 C19 51.0(3) . . . . ?
Cu4 P4 N3 P3 141.37(8) . . . . ?
Cu4 P4 N3 C15 -50.9(3) . . . . ?
Cu3 P3 O3 C23 -159.3(2) . . . . ?
Cu3 P3 N4 P4 140.27(8) . . . . ?
Cu3 P3 N4 C19 -54.2(3) . . . . ?
Cu3 P3 N3 P4 -141.81(8) . . . . ?
Cu3 P3 N3 C15 50.1(3) . . . . ?
Cu1 P1 O2 C2 -171.7(2) . . . . ?
Cu1 P1 N1 P2 138.29(8) . . . . ?
Cu1 P1 N1 C11 -53.1(3) . . . . ?
Cu1 P1 N2 P2 -135.96(8) . . . . ?
Cu1 P1 N2 C7 52.8(3) . . . . ?
Cu2 P2 O1 C1 166.0(2) . . . . ?
Cu2 P2 N1 P1 -141.18(8) . . . . ?
Cu2 P2 N1 C11 50.8(3) . . . . ?
Cu2 P2 N2 P1 145.38(8) . . . . ?
Cu2 P2 N2 C7 -43.6(3) . . . . ?
P2 P1 O2 C2 9.1(3) . . . . ?
P2 P1 N1 C11 168.6(3) . . . . ?
P2 P1 N2 C7 -171.2(3) . . . . ?
P2 O1 C1 C2 11.5(5) . . . . ?
P2 O1 C1 C6 -167.1(2) . . . . ?
P2 N1 C11 C13 19.2(4) . . . . ?
P2 N1 C11 C14 -101.4(3) . . . . ?
P2 N1 C11 C12 138.7(3) . . . . ?
P2 N2 C7 C10 -15.1(4) . . . . ?
P2 N2 C7 C9 105.1(3) . . . . ?
P2 N2 C7 C8 -134.1(3) . . . . ?
P3 P4 O4 C24 -18.2(2) . . . . ?
P3 P4 N4 C19 -165.5(3) . . . . ?
P3 P4 N3 C15 167.7(4) . . . . ?
P3 O3 C23 C28 153.2(2) . . . . ?
P3 O3 C23 C24 -28.0(4) . . . . ?
P3 N4 C19 C21 -24.8(4) . . . . ?
P3 N4 C19 C22 96.0(3) . . . . ?
P3 N4 C19 C20 -144.0(3) . . . . ?
P4 P3 O3 C23 18.5(2) . . . . ?
P4 P3 N4 C19 165.5(3) . . . . ?
P4 P3 N3 C15 -168.1(3) . . . . ?
P4 O4 C24 C23 18.6(4) . . . . ?
P4 O4 C24 C25 -159.1(2) . . . . ?
P4 N4 C19 C21 135.9(3) . . . . ?
P4 N4 C19 C22 -103.3(3) . . . . ?
P4 N4 C19 C20 16.7(4) . . . . ?
P1 P2 O1 C1 -11.0(2) . . . . ?
P1 P2 N1 C11 -168.0(4) . . . . ?
P1 P2 N2 C7 171.0(4) . . . . ?
P1 O2 C2 C1 -13.9(5) . . . . ?
P1 O2 C2 C3 166.0(2) . . . . ?
P1 N1 C11 C13 -145.2(2) . . . . ?
P1 N1 C11 C14 94.2(3) . . . . ?
P1 N1 C11 C12 -25.7(4) . . . . ?
P1 N2 C7 C10 153.0(2) . . . . ?
P1 N2 C7 C9 -86.8(3) . . . . ?
P1 N2 C7 C8 34.1(4) . . . . ?
O1 P2 N1 P1 92.48(13) . . . . ?
O1 P2 N1 C11 -75.5(3) . . . . ?
O1 P2 N2 P1 -92.09(13) . . . . ?
O1 P2 N2 C7 78.9(3) . . . . ?
O1 C1 C6 C5 177.7(3) . . . . ?
O3 P3 N4 P4 -89.70(13) . . . . ?
O3 P3 N4 C19 75.8(3) . . . . ?
O3 P3 N3 P4 92.68(13) . . . . ?
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O3 C23 C28 C27 175.9(3) . . . . ?
O3 C23 C24 O4 7.7(5) . . . . ?
O3 C23 C24 C25 -174.7(3) . . . . ?
O4 P4 N4 P3 90.94(13) . . . . ?
O4 P4 N4 C19 -74.6(3) . . . . ?
O4 P4 N3 P3 -91.57(13) . . . . ?
O4 P4 N3 C15 76.2(3) . . . . ?
O4 C24 C25 C26 175.9(3) . . . . ?
O2 P1 N1 P2 -91.22(13) . . . . ?
O2 P1 N1 C11 77.4(3) . . . . ?
O2 P1 N2 P2 93.39(13) . . . . ?
O2 P1 N2 C7 -77.9(3) . . . . ?
O2 C2 C1 O1 2.8(5) . . . . ?
O2 C2 C1 C6 -178.5(3) . . . . ?
O2 C2 C3 C4 179.4(3) . . . . ?
N1 P2 O1 C1 -54.0(3) . . . . ?
N1 P2 N2 P1 10.48(13) . . . . ?
N1 P2 N2 C7 -178.5(3) . . . . ?
N1 P1 O2 C2 52.2(3) . . . . ?
N1 P1 N2 P2 -10.49(13) . . . . ?
N1 P1 N2 C7 178.3(3) . . . . ?
N4 P3 O3 C23 61.6(2) . . . . ?
N4 P3 N3 P4 -11.61(13) . . . . ?
N4 P3 N3 C15 -179.7(3) . . . . ?
N4 P4 O4 C24 -61.3(2) . . . . ?
N4 P4 N3 P3 11.61(13) . . . . ?
N4 P4 N3 C15 179.3(3) . . . . ?
N2 P2 O1 C1 32.2(3) . . . . ?
N2 P2 N1 P1 -10.51(13) . . . . ?
N2 P2 N1 C11 -178.5(3) . . . . ?
N2 P1 O2 C2 -34.0(3) . . . . ?
N2 P1 N1 P2 10.49(13) . . . . ?
N2 P1 N1 C11 179.1(3) . . . . ?
C23 C28 C27 C26 -0.2(5) . . . . ?
C23 C24 C25 C26 -2.1(5) . . . . ?
C18 C15 N3 P3 130.1(3) . . . . ?
C18 C15 N3 P4 -33.8(4) . . . . ?
C2 C1 C6 C5 -1.1(5) . . . . ?
C2 C3 C4 C5 -0.8(5) . . . . ?
C28 C23 C24 O4 -173.5(3) . . . . ?
C28 C23 C24 C25 4.1(4) . . . . ?
C28 C27 C26 C25 2.3(5) . . . . ?
N3 P3 O3 C23 -24.6(2) . . . . ?
N3 P3 N4 P4 11.63(13) . . . . ?
N3 P3 N4 C19 177.1(3) . . . . ?
N3 P4 O4 C24 24.8(3) . . . . ?
N3 P4 N4 P3 -11.60(13) . . . . ?
N3 P4 N4 C19 -177.1(3) . . . . ?
C17 C15 N3 P3 -108.7(3) . . . . ?
C17 C15 N3 P4 87.4(3) . . . . ?
C16 C15 N3 P3 10.2(4) . . . . ?
C16 C15 N3 P4 -153.6(3) . . . . ?
C24 C23 C28 C27 -3.1(4) . . . . ?
C24 C25 C26 C27 -1.2(5) . . . . ?
C1 C2 C3 C4 -0.6(5) . . . . ?
C1 C6 C5 C4 -0.3(5) . . . . ?
C3 C2 C1 O1 -177.1(3) . . . . ?
C3 C2 C1 C6 1.5(4) . . . . ?
C3 C4 C5 C6 1.2(5) . . . . ?
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OMIT 1 1 2
OMIT 6 5 0
OMIT -8 10 5
OMIT 2 9 0
OMIT 6 9 0
OMIT 4 0 6
OMIT -6 0 8
REM
REM
REM
WGHT 0.019300 7.092800
FVAR 0.15661
I1 4 0.006197 0.598849 0.360439 11.00000 0.01435 0.01257 =
0.01264 -0.00040 0.00652 -0.00061
I4 4 0.918153 0.390820 0.830246 11.00000 0.01611 0.01479 =
0.01221 -0.00144 0.00591 -0.00293
I2 4 0.566863 0.675588 0.789339 11.00000 0.01611 0.01355 =
0.01235 0.00009 0.00358 0.00154
I3 4 0.784952 0.844317 0.896904 11.00000 0.01692 0.01535 =
0.01321 -0.00151 0.00376 0.00055
CU4 3 0.851540 0.450820 0.680759 11.00000 0.01927 0.01235 =
0.01815 0.00079 0.00831 0.00172
CU3 3 0.689921 0.771695 0.760023 11.00000 0.01667 0.01657 =
0.01355 -0.00250 0.00594 0.00294
CU1 3 0.127362 0.719496 0.409433 11.00000 0.02185 0.01495 =
0.01142 -0.00222 0.00404 -0.00223
CU2 3 0.471434 0.808386 0.727540 11.00000 0.01374 0.01591 =
0.01491 0.00043 0.00310 0.00159
P2 7 0.316345 0.799264 0.658606 11.00000 0.01366 0.01229 =
0.01102 -0.00085 0.00321 0.00078
P3 7 0.761662 0.708709 0.693330 11.00000 0.01252 0.01193 =
0.01194 -0.00171 0.00466 0.00090
P4 7 0.823109 0.580214 0.660791 11.00000 0.01441 0.01152 =
0.01453 -0.00060 0.00645 0.00151
P1 7 0.175259 0.769106 0.531708 11.00000 0.01587 0.01192 =
0.01054 -0.00160 0.00284 -0.00048
O1 6 0.266574 0.833857 0.716215 11.00000 0.01207 0.02413 =
0.01301 -0.00559 0.00257 0.00103
O3 6 0.782809 0.770943 0.633045 11.00000 0.01801 0.01334 =
0.01331 -0.00086 0.00720 0.00233
O4 6 0.862530 0.610294 0.594309 11.00000 0.01868 0.01502 =
0.01882 0.00329 0.01051 0.00595
O2 6 0.088378 0.798238 0.554391 11.00000 0.01420 0.02354 =
0.01310 -0.00642 0.00188 -0.00130
N1 5 0.249018 0.719158 0.613499 11.00000 0.01776 0.01235 =
0.00994 0.00110 0.00331 -0.00233
N4 5 0.859723 0.651250 0.732825 11.00000 0.01424 0.01252 =
0.01452 0.00049 0.00494 0.00247
N2 5 0.255911 0.843306 0.568945 11.00000 0.01490 0.01026 =
0.01167 -0.00137 0.00067 -0.00018
C23 1 0.800145 0.751266 0.565290 11.00000 0.01058 0.01661 =
0.01252 -0.00307 0.00478 -0.00187
C18 1 0.635279 0.582035 0.494777 11.00000 0.02292 0.03089 =
0.01771 -0.00697 0.00681 -0.00666
AFIX 137
H18A 2 0.670090 0.621287 0.476998 11.00000 -1.50000
H18B 2 0.573060 0.572757 0.451834 11.00000 -1.50000
H18C 2 0.670672 0.531709 0.508025 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C2 1 0.093260 0.840751 0.622353 11.00000 0.01907 0.01661 =
0.01516 -0.00134 0.00799 -0.00089
C15 1 0.622849 0.613716 0.568686 11.00000 0.01539 0.01841 =
0.01752 -0.00489 0.00267 -0.00101
C28 1 0.774580 0.812135 0.508038 11.00000 0.01415 0.01586 =
0.01672 -0.00137 0.00258 0.00175
AFIX 43
H28 2 0.744744 0.858735 0.516806 11.00000 -1.20000
AFIX 0
N3 5 0.717933 0.627869 0.634468 11.00000 0.01363 0.01429 =
0.01562 -0.00437 0.00424 0.00040
C27 1 0.791418 0.806497 0.439197 11.00000 0.01915 0.02040 =
0.01399 0.00315 0.00220 0.00216
AFIX 43
H27 2 0.773144 0.848679 0.401132 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C17 1 0.569081 0.554088 0.597936 11.00000 0.02111 0.02334 =
0.02369 -0.00789 0.00937 -0.00496
AFIX 137
H17A 2 0.505556 0.546298 0.556393 11.00000 -1.50000
H17B 2 0.564201 0.574594 0.646638 11.00000 -1.50000
H17C 2 0.602836 0.502944 0.609626 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C16 1 0.569092 0.692896 0.548755 11.00000 0.01914 0.02336 =
0.02568 -0.00237 -0.00258 0.00008
AFIX 137
H16A 2 0.603851 0.731406 0.530104 11.00000 -1.50000
H16B 2 0.562808 0.713805 0.596752 11.00000 -1.50000
H16C 2 0.506140 0.684260 0.506628 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C19 1 0.955235 0.668565 0.796140 11.00000 0.01201 0.01803 =
0.01501 0.00033 0.00159 0.00090
C7 1 0.260491 0.924428 0.537523 11.00000 0.01659 0.00898 =
0.01948 0.00212 0.00171 0.00095
C10 1 0.315634 0.978982 0.608453 11.00000 0.02411 0.01175 =
0.02306 -0.00102 0.00037 -0.00159
AFIX 137
H10A 2 0.282286 0.982331 0.644422 11.00000 -1.50000
H10B 2 0.320825 1.032492 0.588658 11.00000 -1.50000
H10C 2 0.379027 0.956985 0.637604 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C24 1 0.840132 0.680802 0.549898 11.00000 0.01330 0.01348 =
0.01574 0.00096 0.00390 0.00071
C25 1 0.858180 0.676762 0.480794 11.00000 0.01752 0.01805 =
0.01798 -0.00192 0.00636 0.00268
AFIX 43
H25 2 0.887083 0.630025 0.471125 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C1 1 0.171743 0.855207 0.694309 11.00000 0.01310 0.01258 =
0.01789 -0.00085 0.00501 -0.00142
C6 1 0.158239 0.898075 0.754481 11.00000 0.01865 0.01732 =
0.01477 -0.00323 0.00354 -0.00415
AFIX 43
H6 2 0.210812 0.907156 0.803499 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C3 1 0.005748 0.871714 0.613837 11.00000 0.01646 0.01948 =
0.01796 0.00301 0.00437 -0.00197
AFIX 43
H3 2 -0.047405 0.862622 0.565224 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C21 1 0.972998 0.758140 0.800181 11.00000 0.01773 0.02029 =
0.03767 0.00280 -0.00021 -0.00544
AFIX 137
H21A 2 0.968888 0.777244 0.747963 11.00000 -1.50000
H21B 2 1.036142 0.769483 0.840884 11.00000 -1.50000
H21C 2 0.925415 0.785439 0.814300 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C9 1 0.310485 0.918851 0.479926 11.00000 0.02551 0.02220 =
0.02265 0.00287 0.00800 -0.00417
AFIX 137
H9A 2 0.374618 0.898090 0.508506 11.00000 -1.50000
H9B 2 0.313737 0.972065 0.458648 11.00000 -1.50000
H9C 2 0.275153 0.882822 0.435695 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C8 1 0.160221 0.957169 0.494458 11.00000 0.02013 0.01632 =
0.02375 0.00229 0.00191 -0.00010
AFIX 137
H8A 2 0.123979 0.921407 0.450283 11.00000 -1.50000
H8B 2 0.163137 1.010493 0.473261 11.00000 -1.50000
H8C 2 0.129333 0.960576 0.532251 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C4 1 -0.006179 0.914917 0.673377 11.00000 0.01913 0.02648 =
0.02712 0.00356 0.01270 0.00779
AFIX 43
H4 2 -0.066578 0.935791 0.665512 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C22 1 0.958542 0.637851 0.875673 11.00000 0.03537 0.03202 =
0.01770 0.00282 -0.00055 -0.00980
AFIX 137
H22A 2 0.913098 0.667567 0.890572 11.00000 -1.50000
H22B 2 1.022318 0.645230 0.916950 11.00000 -1.50000
H22C 2 0.942346 0.580910 0.870886 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C26 1 0.835517 0.738378 0.425741 11.00000 0.02266 0.02735 =
0.01192 0.00057 0.00795 -0.00063
AFIX 43
H26 2 0.849686 0.734470 0.379548 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C5 1 0.070738 0.927929 0.745289 11.00000 0.02835 0.02098 =
0.02241 -0.00333 0.01302 0.00413
AFIX 43
H5 2 0.063314 0.956836 0.787393 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C11 1 0.241206 0.637101 0.641507 11.00000 0.02614 0.01188 =
0.01432 0.00139 0.00722 -0.00332
C20 1 1.028523 0.625919 0.773202 11.00000 0.01774 0.05325 =
0.03028 -0.01285 0.00069 0.00873
AFIX 137
H20A 2 1.014879 0.568505 0.767797 11.00000 -1.50000
H20B 2 1.091710 0.634749 0.814909 11.00000 -1.50000
H20C 2 1.026038 0.647120 0.722172 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C13 1 0.282121 0.636178 0.733180 11.00000 0.03180 0.02133 =
0.01587 0.00379 0.00903 -0.00482
AFIX 137
H13A 2 0.348343 0.653312 0.753902 11.00000 -1.50000
H13B 2 0.278333 0.581914 0.751973 11.00000 -1.50000
H13C 2 0.245868 0.672718 0.752321 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C14 1 0.295969 0.580827 0.609780 11.00000 0.07258 0.01503 =
0.03346 0.00967 0.03360 0.01347
AFIX 137
H14A 2 0.270564 0.584190 0.551233 11.00000 -1.50000
H14B 2 0.289771 0.525920 0.625830 11.00000 -1.50000
H14C 2 0.362840 0.596129 0.631845 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C12 1 0.137439 0.612981 0.609536 11.00000 0.03734 0.03782 =
0.02281 0.00874 0.00080 -0.02138
AFIX 137
H12A 2 0.102580 0.650700 0.628917 11.00000 -1.50000
H12B 2 0.131928 0.559041 0.628244 11.00000 -1.50000
H12C 2 0.111046 0.613683 0.550876 11.00000 -1.50000
AFIX 0
HKLF 4
REM msb-mkp-l+cui_mo_a.res in P2(1)/n
REM R1 = 0.0202 for 7247 Fo > 4sig(Fo) and 0.0229 for all 7575 data
REM 445 parameters refined using 0 restraints
END
WGHT 0.0192 7.1009
REM Highest difference peak 0.849, deepest hole -0.650, 1-sigma level 0.116
Q1 1 0.9445 0.3460 0.8419 11.00000 0.05 0.85
Q2 1 0.5184 0.6512 0.8028 11.00000 0.05 0.84
Q3 1 0.6742 0.6192 0.6115 11.00000 0.05 0.46
Q4 1 -0.0324 0.6205 0.3414 11.00000 0.05 0.46
Q5 1 0.7243 0.5386 0.7102 11.00000 0.05 0.46
Q6 1 0.6111 0.5761 0.6002 11.00000 0.05 0.45
Q7 1 0.8015 0.8363 0.8443 11.00000 0.05 0.44
Q8 1 0.0205 0.6098 0.3347 11.00000 0.05 0.43
Q9 1 0.2866 0.8210 0.6884 11.00000 0.05 0.43
Q10 1 0.7335 0.7330 0.7230 11.00000 0.05 0.43
Q11 1 0.7198 0.6619 0.6680 11.00000 0.05 0.42
Q12 1 0.8639 0.4005 0.8328 11.00000 0.05 0.41
Q13 1 0.8191 0.7011 0.4520 11.00000 0.05 0.40
Q14 1 0.0842 0.7777 0.3949 11.00000 0.05 0.40
Q15 1 0.6813 0.4562 0.7314 11.00000 0.05 0.39
Q16 1 0.6209 0.6648 0.7527 11.00000 0.05 0.39
Q17 1 0.6785 0.4842 0.6797 11.00000 0.05 0.38
Q18 1 -0.0806 0.8967 0.7368 11.00000 0.05 0.38
Q19 1 -0.1210 0.9718 0.7581 11.00000 0.05 0.38
Q20 1 0.5983 0.5169 0.6485 11.00000 0.05 0.38
;
_shelx_res_checksum 23672
_olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received'
#######################################################################
#
# This file contains crystal structure data downloaded from the
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
#
# Full information about CCDC data access policies and citation
# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1
#
# Audit and citation data items may have been added by the CCDC.
# Please retain this information to preserve the provenance of
# this file and to allow appropriate attribution of the data.
#
#######################################################################
data_compound-7
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1883220'
_audit_update_record
;
2018-12-05 deposited with the CCDC.
2019-01-24 downloaded from the CCDC.
;
_audit_creation_date 2018-09-29
_audit_creation_method
;
Olex2 1.2
(compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506)
;
_shelx_SHELXL_version_number 2014/7
_chemical_name_common ?
_chemical_name_systematic ?
_chemical_formula_moiety 'C28 H44 Br4 Cu4 N4 O4 P4'
_chemical_formula_sum 'C28 H44 Br4 Cu4 N4 O4 P4'
_chemical_formula_weight 1198.35
_chemical_melting_point ?
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_space_group_crystal_system monoclinic
_space_group_IT_number 14
_space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1'
_space_group_name_Hall '-P 2yn'
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x-1/2, -y-1/2, z-1/2'
_cell_length_a 15.3981(9)
_cell_length_b 16.3342(10)
_cell_length_c 17.8607(11)
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 113.0690(10)
_cell_angle_gamma 90
_cell_volume 4133.0(4)
_cell_formula_units_Z 4
_cell_measurement_reflns_used 9927
_cell_measurement_temperature 150.(2)
_cell_measurement_theta_max 29.3667
_cell_measurement_theta_min 2.2359
_shelx_estimated_absorpt_T_max 0.470
_shelx_estimated_absorpt_T_min 0.312
_exptl_absorpt_coefficient_mu 6.089
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.47
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.25
_exptl_absorpt_correction_type numerical
_exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker, 2014)'
_exptl_absorpt_special_details 'fine-focus sealed tube'
_exptl_crystal_colour colourless
_exptl_crystal_colour_primary colourless
_exptl_crystal_density_diffrn 1.926
_exptl_crystal_density_meas ?
_exptl_crystal_density_method 'not measured'
_exptl_crystal_description block
_exptl_crystal_F_000 2352
_exptl_crystal_size_max 0.249
_exptl_crystal_size_mid 0.186
_exptl_crystal_size_min 0.146
_exptl_special_details
;
The diffraction data were obtained from 3 sets of 400 frames,
each of width 0.5\% in \w, collected at \f = 0.00,
90.00 and 180.00\% and 2 sets of 800 frames, each of
width 0.45\% in \f, collected at \w = --30.00 and 210.00\%.
The scan time was 10 sec/frame.
;
_exptl_transmission_factor_max ?
_exptl_transmission_factor_min ?
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0489
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0285
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000
_diffrn_reflns_limit_h_max 18
_diffrn_reflns_limit_h_min -18
_diffrn_reflns_limit_k_max 19
_diffrn_reflns_limit_k_min -19
_diffrn_reflns_limit_l_max 21
_diffrn_reflns_limit_l_min -21
_diffrn_reflns_number 58368
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000
_diffrn_reflns_theta_full 24.998
_diffrn_reflns_theta_max 24.998
_diffrn_reflns_theta_min 1.758
_diffrn_ambient_temperature 150.15
_diffrn_detector_area_resol_mean 8.3660
_diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000
_diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000
_diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart APEX CCD'
_diffrn_measurement_method '\f and \w scans'
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_source ?
_reflns_Friedel_coverage 0.000
_reflns_Friedel_fraction_full .
_reflns_Friedel_fraction_max .
_reflns_number_gt 6369
_reflns_number_total 7277
_reflns_special_details
;
Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
class for the calculation of statistics and refinement.
_reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
Friedel pairs measured divided by the number that would be
possible theoretically, ignoring centric projections and
systematic absences.
;
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 2014)'
_computing_data_collection 'APEX2 (Bruker, 2014)'
_computing_data_reduction 'SAINT (Bruker, 2014)'
_computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)'
_computing_structure_solution 'ShelXT (Sheldrick, 2015)'
_refine_diff_density_max 0.827
_refine_diff_density_min -1.330
_refine_diff_density_rms 0.103
_refine_ls_extinction_coef .
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.021
_refine_ls_hydrogen_treatment constr
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 445
_refine_ls_number_reflns 7277
_refine_ls_number_restraints 0
_refine_ls_R_factor_all 0.0362
_refine_ls_R_factor_gt 0.0294
_refine_ls_restrained_S_all 1.021
_refine_ls_shift/su_max 0.001
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0361P)^2^+11.7319P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.0745
_refine_ls_wR_factor_ref 0.0782
_refine_special_details ?
_olex2_refinement_description
;
1. Fixed Uiso
At 1.2 times of:
All C(H) groups
At 1.5 times of:
All C(H,H,H) groups
2.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates:
C3(H3), C4(H4), C5(H5), C6(H6), C28(H28), C27(H27), C26(H26), C25(H25)
2.b Idealised Me refined as rotating group:
C8(H8A,H8B,H8C), C9(H9A,H9B,H9C), C10(H10A,H10B,H10C), C12(H12A,H12B,H12C),
C13(H13A,H13B,H13C), C14(H14A,H14B,H14C), C16(H16A,H16B,H16C), C17(H17A,H17B,
H17C), C18(H18A,H18B,H18C), C20(H20A,H20B,H20C), C21(H21A,H21B,H21C), C22(H22A,
H22B,H22C)
;
_atom_sites_solution_hydrogens geom
_atom_sites_solution_primary dual
_atom_sites_solution_secondary ?
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Br1 Br 0.50350(3) 0.39203(2) 0.14836(2) 0.01803(9) Uani 1 1 d . . . . .
Br2 Br 0.44798(3) 0.17491(2) 0.20568(2) 0.02086(10) Uani 1 1 d . . . . .
Br3 Br 0.43571(3) 0.36119(2) 0.32977(2) 0.02075(10) Uani 1 1 d . . . . .
Br4 Br 0.25249(3) 0.33549(3) 0.11128(3) 0.02837(11) Uani 1 1 d . . . . .
Cu1 Cu 0.54573(3) 0.29591(3) 0.27374(3) 0.02029(12) Uani 1 1 d . . . . .
Cu3 Cu 0.37703(4) 0.43836(3) 0.19926(3) 0.02375(12) Uani 1 1 d . . . . .
Cu2 Cu 0.39443(3) 0.27620(3) 0.08964(3) 0.02146(12) Uani 1 1 d . . . . .
Cu4 Cu 0.32128(3) 0.25338(3) 0.23374(3) 0.02204(12) Uani 1 1 d . . . . .
P1 P 0.69833(7) 0.29306(6) 0.33838(6) 0.0152(2) Uani 1 1 d . . . . .
P2 P 0.84246(7) 0.26902(6) 0.46578(6) 0.0157(2) Uani 1 1 d . . . . .
P3 P 0.33793(7) 0.56745(6) 0.18112(6) 0.0186(2) Uani 1 1 d . . . . .
P4 P 0.26089(7) 0.69319(6) 0.20779(6) 0.0174(2) Uani 1 1 d . . . . .
O1 O 0.74413(18) 0.32793(18) 0.27681(16) 0.0222(6) Uani 1 1 d . . . . .
O2 O 0.92653(18) 0.29956(17) 0.43954(16) 0.0224(6) Uani 1 1 d . . . . .
O3 O 0.37148(19) 0.60046(16) 0.11094(17) 0.0236(6) Uani 1 1 d . . . . .
O4 O 0.2735(2) 0.75699(16) 0.14305(17) 0.0232(6) Uani 1 1 d . . . . .
N1 N 0.7702(2) 0.21452(19) 0.38534(19) 0.0173(7) Uani 1 1 d . . . . .
N2 N 0.7583(2) 0.34194(19) 0.42649(18) 0.0163(7) Uani 1 1 d . . . . .
N3 N 0.3654(2) 0.6439(2) 0.2506(2) 0.0213(7) Uani 1 1 d . . . . .
N4 N 0.2280(2) 0.60636(19) 0.15370(19) 0.0185(7) Uani 1 1 d . . . . .
C7 C 0.7729(3) 0.1276(2) 0.3623(2) 0.0245(9) Uani 1 1 d . . . . .
C8 C 0.8755(4) 0.1006(3) 0.3956(3) 0.0566(17) Uani 1 1 d . . . . .
H8A H 0.9114 0.1364 0.3742 0.085 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H8B H 0.8794 0.0440 0.3791 0.085 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H8C H 0.9018 0.1041 0.4552 0.085 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C9 C 0.7168(6) 0.0787(3) 0.3984(4) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . . .
H9A H 0.7413 0.0881 0.4573 0.102 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H9B H 0.7219 0.0204 0.3878 0.102 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H9C H 0.6505 0.0955 0.3738 0.102 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C10 C 0.7309(3) 0.1211(3) 0.2699(3) 0.0321(10) Uani 1 1 d . . . . .
H10A H 0.6658 0.1414 0.2486 0.048 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H10B H 0.7314 0.0638 0.2540 0.048 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H10C H 0.7685 0.1540 0.2477 0.048 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C11 C 0.7478(3) 0.4242(2) 0.4573(2) 0.0224(9) Uani 1 1 d . . . . .
C12 C 0.8456(3) 0.4612(3) 0.5023(3) 0.0345(11) Uani 1 1 d . . . . .
H12A H 0.8776 0.4667 0.4648 0.052 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H12B H 0.8826 0.4253 0.5476 0.052 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H12C H 0.8393 0.5152 0.5235 0.052 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C13 C 0.6956(4) 0.4155(3) 0.5135(3) 0.0367(11) Uani 1 1 d . . . . .
H13A H 0.6900 0.4693 0.5355 0.055 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H13B H 0.7307 0.3784 0.5583 0.055 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H13C H 0.6325 0.3931 0.4830 0.055 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C14 C 0.6913(3) 0.4770(3) 0.3843(3) 0.0320(10) Uani 1 1 d . . . . .
H14A H 0.7266 0.4835 0.3494 0.048 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H14B H 0.6804 0.5309 0.4030 0.048 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H14C H 0.6306 0.4506 0.3533 0.048 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C2 C 0.9179(3) 0.3381(2) 0.3674(2) 0.0180(8) Uani 1 1 d . . . . .
C3 C 1.0042(3) 0.3680(3) 0.3713(3) 0.0247(9) Uani 1 1 d . . . . .
H3 H 1.0585 0.3610 0.4201 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . .
C4 C 1.0132(3) 0.4070(3) 0.3070(3) 0.0387(12) Uani 1 1 d . . . . .
H4 H 1.0729 0.4273 0.3116 0.046 Uiso 1 1 calc R . . . .
C5 C 0.9348(3) 0.4169(3) 0.2354(3) 0.0390(12) Uani 1 1 d . . . . .
H5 H 0.9402 0.4435 0.1902 0.047 Uiso 1 1 calc R . . . .
C6 C 0.8492(3) 0.3879(3) 0.2303(3) 0.0246(9) Uani 1 1 d . . . . .
H6 H 0.7958 0.3943 0.1806 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . .
C1 C 0.8378(3) 0.3495(2) 0.2952(2) 0.0166(8) Uani 1 1 d . . . . .
C15 C 0.4592(3) 0.6688(3) 0.3133(3) 0.0261(9) Uani 1 1 d . . . . .
C16 C 0.5321(3) 0.6690(3) 0.2759(3) 0.0382(12) Uani 1 1 d . . . . .
H16A H 0.5351 0.6145 0.2541 0.057 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H16B H 0.5940 0.6832 0.3176 0.057 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H16C H 0.5143 0.7093 0.2319 0.057 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C17 C 0.4856(3) 0.6078(3) 0.3831(3) 0.0412(12) Uani 1 1 d . . . . .
H17A H 0.4385 0.6098 0.4074 0.062 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H17B H 0.5478 0.6218 0.4245 0.062 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H17C H 0.4875 0.5525 0.3625 0.062 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C18 C 0.4495(4) 0.7540(3) 0.3433(4) 0.0519(15) Uani 1 1 d . . . . .
H18A H 0.4293 0.7923 0.2974 0.078 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H18B H 0.5105 0.7716 0.3842 0.078 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H18C H 0.4025 0.7531 0.3676 0.078 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C19 C 0.1350(3) 0.5732(2) 0.1003(2) 0.0226(9) Uani 1 1 d . . . . .
C20 C 0.1065(3) 0.5083(3) 0.1488(3) 0.0291(10) Uani 1 1 d . . . . .
H20A H 0.1543 0.4650 0.1663 0.044 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H20B H 0.0453 0.4847 0.1143 0.044 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H20C H 0.1016 0.5339 0.1966 0.044 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C21 C 0.0634(3) 0.6432(3) 0.0744(3) 0.0281(10) Uani 1 1 d . . . . .
H21A H 0.0577 0.6670 0.1227 0.042 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H21B H 0.0019 0.6222 0.0376 0.042 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H21C H 0.0847 0.6854 0.0464 0.042 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C22 C 0.1447(3) 0.5357(3) 0.0261(3) 0.0286(10) Uani 1 1 d . . . . .
H22A H 0.1627 0.5784 -0.0037 0.043 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H22B H 0.0843 0.5115 -0.0094 0.043 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H22C H 0.1934 0.4932 0.0436 0.043 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C23 C 0.3406(3) 0.6694(2) 0.0622(2) 0.0200(8) Uani 1 1 d . . . . .
C28 C 0.3604(3) 0.6666(3) -0.0076(2) 0.0230(9) Uani 1 1 d . . . . .
H28 H 0.3923 0.6203 -0.0165 0.028 Uiso 1 1 calc R . . . .
C27 C 0.3349(3) 0.7292(3) -0.0640(2) 0.0268(10) Uani 1 1 d . . . . .
H27 H 0.3508 0.7265 -0.1103 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . .
C26 C 0.2860(3) 0.7957(3) -0.0526(2) 0.0266(9) Uani 1 1 d . . . . .
H26 H 0.2662 0.8384 -0.0919 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . .
C25 C 0.2660(3) 0.7998(2) 0.0166(2) 0.0228(9) Uani 1 1 d . . . . .
H25 H 0.2322 0.8456 0.0241 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . .
C24 C 0.2942(3) 0.7388(2) 0.0752(2) 0.0189(8) Uani 1 1 d . . . . .
loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
Br1 0.01812(19) 0.01909(19) 0.01768(19) 0.00104(15) 0.00788(15) -0.00170(15)
Br2 0.0200(2) 0.0215(2) 0.0198(2) 0.00006(15) 0.00637(16) -0.00186(15)
Br3 0.0210(2) 0.0231(2) 0.0188(2) -0.00135(16) 0.00854(16) -0.00319(16)
Br4 0.0272(2) 0.0290(2) 0.0284(2) 0.00288(18) 0.01026(18) 0.00192(18)
Cu1 0.0123(2) 0.0253(3) 0.0207(2) 0.0002(2) 0.00378(19) -0.00274(19)
Cu3 0.0261(3) 0.0185(3) 0.0267(3) 0.0015(2) 0.0104(2) 0.0041(2)
Cu2 0.0248(3) 0.0233(3) 0.0141(2) -0.00466(19) 0.0052(2) -0.0027(2)
Cu4 0.0185(2) 0.0262(3) 0.0234(3) 0.0055(2) 0.0103(2) -0.0026(2)
P1 0.0121(5) 0.0179(5) 0.0141(5) 0.0012(4) 0.0034(4) -0.0013(4)
P2 0.0154(5) 0.0168(5) 0.0127(5) 0.0027(4) 0.0032(4) -0.0001(4)
P3 0.0170(5) 0.0181(5) 0.0219(5) 0.0009(4) 0.0090(4) 0.0035(4)
P4 0.0143(5) 0.0180(5) 0.0209(5) -0.0028(4) 0.0081(4) 0.0013(4)
O1 0.0142(13) 0.0341(16) 0.0155(13) 0.0062(12) 0.0029(11) -0.0034(12)
O2 0.0126(13) 0.0334(16) 0.0174(14) 0.0096(12) 0.0018(11) 0.0008(12)
O3 0.0271(15) 0.0188(14) 0.0312(16) 0.0053(12) 0.0182(13) 0.0105(12)
O4 0.0299(16) 0.0174(14) 0.0282(15) 0.0009(12) 0.0178(13) 0.0035(12)
N1 0.0179(16) 0.0175(17) 0.0146(16) -0.0016(13) 0.0042(13) 0.0007(13)
N2 0.0148(16) 0.0141(16) 0.0155(16) -0.0005(13) 0.0012(13) -0.0016(13)
N3 0.0138(16) 0.0217(17) 0.0276(18) -0.0049(15) 0.0072(14) 0.0015(14)
N4 0.0161(16) 0.0178(17) 0.0217(17) -0.0017(13) 0.0074(14) 0.0036(13)
C7 0.039(2) 0.019(2) 0.017(2) -0.0029(16) 0.0122(18) 0.0022(18)
C8 0.062(4) 0.046(3) 0.042(3) -0.014(3) -0.001(3) 0.034(3)
C9 0.150(7) 0.026(3) 0.059(4) -0.020(3) 0.076(4) -0.037(3)
C10 0.042(3) 0.030(2) 0.021(2) -0.0073(18) 0.009(2) 0.004(2)
C11 0.024(2) 0.0134(19) 0.024(2) -0.0006(16) 0.0031(17) 0.0013(16)
C12 0.029(2) 0.023(2) 0.039(3) -0.007(2) -0.001(2) -0.0049(19)
C13 0.050(3) 0.028(2) 0.040(3) -0.009(2) 0.025(2) 0.003(2)
C14 0.031(2) 0.020(2) 0.035(3) 0.0025(19) 0.003(2) 0.0018(19)
C2 0.0183(19) 0.0194(19) 0.0177(19) 0.0019(16) 0.0086(16) -0.0013(16)
C3 0.0138(19) 0.028(2) 0.028(2) 0.0017(18) 0.0037(17) -0.0038(17)
C4 0.022(2) 0.050(3) 0.046(3) 0.009(2) 0.014(2) -0.012(2)
C5 0.031(3) 0.053(3) 0.037(3) 0.016(2) 0.018(2) -0.008(2)
C6 0.022(2) 0.028(2) 0.022(2) 0.0076(17) 0.0079(17) -0.0019(18)
C1 0.0123(18) 0.0168(19) 0.0194(19) 0.0009(15) 0.0050(15) -0.0024(15)
C15 0.0137(19) 0.032(2) 0.028(2) -0.0073(19) 0.0042(17) 0.0000(17)
C16 0.017(2) 0.057(3) 0.040(3) -0.003(2) 0.010(2) -0.005(2)
C17 0.030(3) 0.061(3) 0.028(2) 0.000(2) 0.006(2) -0.006(2)
C18 0.025(3) 0.050(3) 0.066(4) -0.028(3) 0.002(2) -0.001(2)
C19 0.018(2) 0.024(2) 0.024(2) -0.0059(17) 0.0057(17) -0.0023(17)
C20 0.026(2) 0.027(2) 0.034(2) -0.0018(19) 0.0109(19) -0.0055(19)
C21 0.020(2) 0.030(2) 0.029(2) -0.0063(19) 0.0031(18) -0.0003(18)
C22 0.030(2) 0.030(2) 0.024(2) -0.0073(18) 0.0076(19) -0.0004(19)
C23 0.0130(18) 0.023(2) 0.023(2) 0.0004(17) 0.0051(16) 0.0032(16)
C28 0.019(2) 0.029(2) 0.022(2) -0.0031(17) 0.0088(17) 0.0008(17)
C27 0.026(2) 0.038(3) 0.015(2) -0.0010(18) 0.0060(17) -0.0033(19)
C26 0.026(2) 0.028(2) 0.018(2) 0.0044(17) -0.0001(17) 0.0013(18)
C25 0.018(2) 0.020(2) 0.026(2) 0.0014(17) 0.0032(17) 0.0027(16)
C24 0.0157(19) 0.020(2) 0.022(2) -0.0027(16) 0.0091(16) -0.0025(16)
_geom_special_details
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Br1 Cu1 2.6003(6) . ?
Br1 Cu3 2.5650(6) . ?
Br1 Cu2 2.4738(6) . ?
Br2 Cu1 2.4931(6) . ?
Br2 Cu2 2.5246(6) . ?
Br2 Cu4 2.5428(6) . ?
Br3 Cu1 2.5173(6) . ?
Br3 Cu3 2.4874(6) . ?
Br3 Cu4 2.6037(6) . ?
Br4 Cu3 2.5708(7) . ?
Br4 Cu2 2.5547(7) . ?
Br4 Cu4 2.4269(6) . ?
Cu1 P1 2.1750(10) . ?
Cu3 P3 2.1819(11) . ?
Cu2 P2 2.1662(10) 4_565 ?
Cu4 P4 2.1664(11) 2_545 ?
P1 O1 1.624(3) . ?
P1 N1 1.687(3) . ?
P1 N2 1.682(3) . ?
P2 Cu2 2.1662(10) 4_666 ?
P2 O2 1.619(3) . ?
P2 N1 1.686(3) . ?
P2 N2 1.696(3) . ?
P3 O3 1.624(3) . ?
P3 N3 1.693(3) . ?
P3 N4 1.691(3) . ?
P4 Cu4 2.1664(11) 2 ?
P4 O4 1.624(3) . ?
P4 N3 1.691(3) . ?
P4 N4 1.679(3) . ?
O1 C1 1.393(4) . ?
O2 C2 1.392(5) . ?
O3 C23 1.388(5) . ?
O4 C24 1.401(5) . ?
N1 C7 1.483(5) . ?
N2 C11 1.485(5) . ?
N3 C15 1.496(5) . ?
N4 C19 1.478(5) . ?
C7 C8 1.519(7) . ?
C7 C9 1.496(7) . ?
C7 C10 1.521(6) . ?
C8 H8A 0.9800 . ?
C8 H8B 0.9800 . ?
C8 H8C 0.9800 . ?
C9 H9A 0.9800 . ?
C9 H9B 0.9800 . ?
C9 H9C 0.9800 . ?
C10 H10A 0.9800 . ?
C10 H10B 0.9800 . ?
C10 H10C 0.9800 . ?
C11 C12 1.526(6) . ?
C11 C13 1.519(6) . ?
C11 C14 1.520(6) . ?
C12 H12A 0.9800 . ?
C12 H12B 0.9800 . ?
C12 H12C 0.9800 . ?
C13 H13A 0.9800 . ?
C13 H13B 0.9800 . ?
C13 H13C 0.9800 . ?
C14 H14A 0.9800 . ?
C14 H14B 0.9800 . ?
C14 H14C 0.9800 . ?
C2 C3 1.392(5) . ?
C2 C1 1.404(5) . ?
C3 H3 0.9500 . ?
C3 C4 1.367(6) . ?
C4 H4 0.9500 . ?
C4 C5 1.382(7) . ?
C5 H5 0.9500 . ?
C5 C6 1.369(6) . ?
C6 H6 0.9500 . ?
C6 C1 1.390(5) . ?
C15 C16 1.514(6) . ?
C15 C17 1.522(7) . ?
C15 C18 1.519(6) . ?
C16 H16A 0.9800 . ?
C16 H16B 0.9800 . ?
C16 H16C 0.9800 . ?
C17 H17A 0.9800 . ?
C17 H17B 0.9800 . ?
C17 H17C 0.9800 . ?
C18 H18A 0.9800 . ?
C18 H18B 0.9800 . ?
C18 H18C 0.9800 . ?
C19 C20 1.537(6) . ?
C19 C21 1.529(6) . ?
C19 C22 1.519(6) . ?
C20 H20A 0.9800 . ?
C20 H20B 0.9800 . ?
C20 H20C 0.9800 . ?
C21 H21A 0.9800 . ?
C21 H21B 0.9800 . ?
C21 H21C 0.9800 . ?
C22 H22A 0.9800 . ?
C22 H22B 0.9800 . ?
C22 H22C 0.9800 . ?
C23 C28 1.395(6) . ?
C23 C24 1.407(5) . ?
C28 H28 0.9500 . ?
C28 C27 1.380(6) . ?
C27 H27 0.9500 . ?
C27 C26 1.383(6) . ?
C26 H26 0.9500 . ?
C26 C25 1.389(6) . ?
C25 H25 0.9500 . ?
C25 C24 1.385(6) . ?
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
Cu3 Br1 Cu1 80.865(19) . . ?
Cu2 Br1 Cu1 78.608(19) . . ?
Cu2 Br1 Cu3 83.82(2) . . ?
Cu1 Br2 Cu2 79.708(19) . . ?
Cu1 Br2 Cu4 82.39(2) . . ?
Cu2 Br2 Cu4 78.609(19) . . ?
Cu1 Br3 Cu4 80.720(19) . . ?
Cu3 Br3 Cu1 84.04(2) . . ?
Cu3 Br3 Cu4 79.743(19) . . ?
Cu2 Br4 Cu3 82.11(2) . . ?
Cu4 Br4 Cu3 81.53(2) . . ?
Cu4 Br4 Cu2 80.19(2) . . ?
Br2 Cu1 Br1 99.16(2) . . ?
Br2 Cu1 Br3 99.08(2) . . ?
Br3 Cu1 Br1 96.11(2) . . ?
P1 Cu1 Br1 108.88(3) . . ?
P1 Cu1 Br2 124.20(3) . . ?
P1 Cu1 Br3 123.60(3) . . ?
Br1 Cu3 Br4 94.51(2) . . ?
Br3 Cu3 Br1 97.77(2) . . ?
Br3 Cu3 Br4 98.72(2) . . ?
P3 Cu3 Br1 115.86(3) . . ?
P3 Cu3 Br3 127.35(4) . . ?
P3 Cu3 Br4 116.39(3) . . ?
Br1 Cu2 Br2 101.77(2) . . ?
Br1 Cu2 Br4 97.17(2) . . ?
Br2 Cu2 Br4 98.50(2) . . ?
P2 Cu2 Br1 127.70(4) 4_565 . ?
P2 Cu2 Br2 119.08(3) 4_565 . ?
P2 Cu2 Br4 106.75(3) 4_565 . ?
Br2 Cu4 Br3 95.59(2) . . ?
Br4 Cu4 Br2 101.45(2) . . ?
Br4 Cu4 Br3 99.42(2) . . ?
P4 Cu4 Br2 120.29(4) 2_545 . ?
P4 Cu4 Br3 111.20(3) 2_545 . ?
P4 Cu4 Br4 123.65(3) 2_545 . ?
O1 P1 Cu1 107.37(10) . . ?
O1 P1 N1 103.26(16) . . ?
O1 P1 N2 104.00(15) . . ?
N1 P1 Cu1 129.91(12) . . ?
N2 P1 Cu1 124.73(12) . . ?
N2 P1 N1 83.28(15) . . ?
O2 P2 Cu2 112.55(10) . 4_666 ?
O2 P2 N1 104.60(15) . . ?
O2 P2 N2 103.39(15) . . ?
N1 P2 Cu2 123.13(12) . 4_666 ?
N1 P2 N2 82.88(15) . . ?
N2 P2 Cu2 125.35(12) . 4_666 ?
O3 P3 Cu3 106.43(10) . . ?
O3 P3 N3 104.90(16) . . ?
O3 P3 N4 103.70(15) . . ?
N3 P3 Cu3 128.95(13) . . ?
N4 P3 Cu3 126.37(12) . . ?
N4 P3 N3 82.51(16) . . ?
O4 P4 Cu4 107.90(11) . 2 ?
O4 P4 N3 105.64(16) . . ?
O4 P4 N4 103.05(16) . . ?
N3 P4 Cu4 129.08(13) . 2 ?
N4 P4 Cu4 124.00(12) . 2 ?
N4 P4 N3 82.94(16) . . ?
C1 O1 P1 127.8(2) . . ?
C2 O2 P2 127.6(2) . . ?
C23 O3 P3 128.3(2) . . ?
C24 O4 P4 127.7(2) . . ?
P2 N1 P1 96.17(16) . . ?
C7 N1 P1 132.4(3) . . ?
C7 N1 P2 131.4(3) . . ?
P1 N2 P2 95.98(16) . . ?
C11 N2 P1 132.6(3) . . ?
C11 N2 P2 131.2(2) . . ?
P4 N3 P3 95.70(17) . . ?
C15 N3 P3 129.8(3) . . ?
C15 N3 P4 132.6(3) . . ?
P4 N4 P3 96.24(17) . . ?
C19 N4 P3 131.0(3) . . ?
C19 N4 P4 132.7(3) . . ?
N1 C7 C8 107.9(4) . . ?
N1 C7 C9 107.9(4) . . ?
N1 C7 C10 108.8(3) . . ?
C8 C7 C10 109.9(4) . . ?
C9 C7 C8 111.3(5) . . ?
C9 C7 C10 111.0(4) . . ?
C7 C8 H8A 109.5 . . ?
C7 C8 H8B 109.5 . . ?
C7 C8 H8C 109.5 . . ?
H8A C8 H8B 109.5 . . ?
H8A C8 H8C 109.5 . . ?
H8B C8 H8C 109.5 . . ?
C7 C9 H9A 109.5 . . ?
C7 C9 H9B 109.5 . . ?
C7 C9 H9C 109.5 . . ?
H9A C9 H9B 109.5 . . ?
H9A C9 H9C 109.5 . . ?
H9B C9 H9C 109.5 . . ?
C7 C10 H10A 109.5 . . ?
C7 C10 H10B 109.5 . . ?
C7 C10 H10C 109.5 . . ?
H10A C10 H10B 109.5 . . ?
H10A C10 H10C 109.5 . . ?
H10B C10 H10C 109.5 . . ?
N2 C11 C12 108.9(3) . . ?
N2 C11 C13 108.8(3) . . ?
N2 C11 C14 107.7(3) . . ?
C13 C11 C12 110.9(4) . . ?
C13 C11 C14 110.3(4) . . ?
C14 C11 C12 110.0(4) . . ?
C11 C12 H12A 109.5 . . ?
C11 C12 H12B 109.5 . . ?
C11 C12 H12C 109.5 . . ?
H12A C12 H12B 109.5 . . ?
H12A C12 H12C 109.5 . . ?
H12B C12 H12C 109.5 . . ?
C11 C13 H13A 109.5 . . ?
C11 C13 H13B 109.5 . . ?
C11 C13 H13C 109.5 . . ?
H13A C13 H13B 109.5 . . ?
H13A C13 H13C 109.5 . . ?
H13B C13 H13C 109.5 . . ?
C11 C14 H14A 109.5 . . ?
C11 C14 H14B 109.5 . . ?
C11 C14 H14C 109.5 . . ?
H14A C14 H14B 109.5 . . ?
H14A C14 H14C 109.5 . . ?
H14B C14 H14C 109.5 . . ?
O2 C2 C3 111.7(3) . . ?
O2 C2 C1 129.9(3) . . ?
C3 C2 C1 118.5(3) . . ?
C2 C3 H3 118.9 . . ?
C4 C3 C2 122.1(4) . . ?
C4 C3 H3 118.9 . . ?
C3 C4 H4 120.3 . . ?
C3 C4 C5 119.5(4) . . ?
C5 C4 H4 120.3 . . ?
C4 C5 H5 120.3 . . ?
C6 C5 C4 119.4(4) . . ?
C6 C5 H5 120.3 . . ?
C5 C6 H6 118.9 . . ?
C5 C6 C1 122.2(4) . . ?
C1 C6 H6 118.9 . . ?
O1 C1 C2 129.7(3) . . ?
C6 C1 O1 112.0(3) . . ?
C6 C1 C2 118.3(3) . . ?
N3 C15 C16 109.5(3) . . ?
N3 C15 C17 107.7(4) . . ?
N3 C15 C18 108.3(3) . . ?
C16 C15 C17 110.9(4) . . ?
C16 C15 C18 110.3(4) . . ?
C18 C15 C17 110.1(4) . . ?
C15 C16 H16A 109.5 . . ?
C15 C16 H16B 109.5 . . ?
C15 C16 H16C 109.5 . . ?
H16A C16 H16B 109.5 . . ?
H16A C16 H16C 109.5 . . ?
H16B C16 H16C 109.5 . . ?
C15 C17 H17A 109.5 . . ?
C15 C17 H17B 109.5 . . ?
C15 C17 H17C 109.5 . . ?
H17A C17 H17B 109.5 . . ?
H17A C17 H17C 109.5 . . ?
H17B C17 H17C 109.5 . . ?
C15 C18 H18A 109.5 . . ?
C15 C18 H18B 109.5 . . ?
C15 C18 H18C 109.5 . . ?
H18A C18 H18B 109.5 . . ?
H18A C18 H18C 109.5 . . ?
H18B C18 H18C 109.5 . . ?
N4 C19 C20 107.9(3) . . ?
N4 C19 C21 108.8(3) . . ?
N4 C19 C22 108.0(3) . . ?
C21 C19 C20 110.8(3) . . ?
C22 C19 C20 111.2(3) . . ?
C22 C19 C21 110.1(3) . . ?
C19 C20 H20A 109.5 . . ?
C19 C20 H20B 109.5 . . ?
C19 C20 H20C 109.5 . . ?
H20A C20 H20B 109.5 . . ?
H20A C20 H20C 109.5 . . ?
H20B C20 H20C 109.5 . . ?
C19 C21 H21A 109.5 . . ?
C19 C21 H21B 109.5 . . ?
C19 C21 H21C 109.5 . . ?
H21A C21 H21B 109.5 . . ?
H21A C21 H21C 109.5 . . ?
H21B C21 H21C 109.5 . . ?
C19 C22 H22A 109.5 . . ?
C19 C22 H22B 109.5 . . ?
C19 C22 H22C 109.5 . . ?
H22A C22 H22B 109.5 . . ?
H22A C22 H22C 109.5 . . ?
H22B C22 H22C 109.5 . . ?
O3 C23 C28 113.1(3) . . ?
O3 C23 C24 128.4(4) . . ?
C28 C23 C24 118.4(4) . . ?
C23 C28 H28 119.0 . . ?
C27 C28 C23 122.0(4) . . ?
C27 C28 H28 119.0 . . ?
C28 C27 H27 120.3 . . ?
C28 C27 C26 119.3(4) . . ?
C26 C27 H27 120.3 . . ?
C27 C26 H26 120.2 . . ?
C27 C26 C25 119.5(4) . . ?
C25 C26 H26 120.2 . . ?
C26 C25 H25 119.2 . . ?
C24 C25 C26 121.6(4) . . ?
C24 C25 H25 119.2 . . ?
O4 C24 C23 128.0(3) . . ?
C25 C24 O4 112.9(3) . . ?
C25 C24 C23 119.0(4) . . ?
_shelx_res_file
;
compound-7.res created by SHELXL-2014/7
TITL MSB723_0m_a.res in P2(1)/n
CELL 0.71073 15.3981 16.3342 17.8607 90 113.069 90
ZERR 4 0.0009 0.001 0.0011 0 0.001 0
LATT 1
SYMM 0.5-X,0.5+Y,0.5-Z
SFAC C H Br Cu N O P
UNIT 112 176 16 16 16 16 16
L.S. 10
PLAN 5
SIZE 0.146 0.186 0.249
TEMP -123
FREE P2 P1
FREE P3 P4
BOND $H
fmap 2
acta 58
OMIT -3 50
REM
REM
REM
WGHT 0.036100 11.731900
FVAR 0.17807
BR1 3 0.503498 0.392026 0.148357 11.00000 0.01812 0.01909 =
0.01768 0.00104 0.00788 -0.00170
BR2 3 0.447978 0.174908 0.205681 11.00000 0.01999 0.02150 =
0.01978 0.00006 0.00637 -0.00186
BR3 3 0.435707 0.361192 0.329765 11.00000 0.02101 0.02314 =
0.01881 -0.00135 0.00854 -0.00319
BR4 3 0.252490 0.335489 0.111278 11.00000 0.02720 0.02896 =
0.02836 0.00288 0.01026 0.00192
CU1 4 0.545727 0.295906 0.273742 11.00000 0.01235 0.02527 =
0.02074 0.00025 0.00378 -0.00274
CU3 4 0.377034 0.438357 0.199265 11.00000 0.02607 0.01848 =
0.02672 0.00154 0.01036 0.00411
CU2 4 0.394430 0.276198 0.089637 11.00000 0.02477 0.02329 =
0.01411 -0.00466 0.00522 -0.00273
CU4 4 0.321285 0.253375 0.233743 11.00000 0.01855 0.02618 =
0.02336 0.00551 0.01033 -0.00261
P1 7 0.698331 0.293060 0.338378 11.00000 0.01214 0.01788 =
0.01406 0.00122 0.00341 -0.00130
P2 7 0.842460 0.269024 0.465778 11.00000 0.01544 0.01678 =
0.01272 0.00275 0.00324 -0.00014
P3 7 0.337927 0.567446 0.181122 11.00000 0.01704 0.01810 =
0.02190 0.00093 0.00897 0.00350
P4 7 0.260890 0.693195 0.207791 11.00000 0.01434 0.01799 =
0.02093 -0.00276 0.00808 0.00129
O1 6 0.744127 0.327928 0.276811 11.00000 0.01415 0.03414 =
0.01548 0.00615 0.00290 -0.00342
O2 6 0.926527 0.299564 0.439539 11.00000 0.01257 0.03337 =
0.01737 0.00959 0.00177 0.00082
O3 6 0.371480 0.600456 0.110938 11.00000 0.02710 0.01876 =
0.03122 0.00529 0.01819 0.01051
O4 6 0.273487 0.756995 0.143053 11.00000 0.02991 0.01736 =
0.02823 0.00091 0.01778 0.00353
N1 5 0.770153 0.214518 0.385341 11.00000 0.01792 0.01751 =
0.01461 -0.00159 0.00421 0.00073
N2 5 0.758335 0.341943 0.426489 11.00000 0.01485 0.01409 =
0.01545 -0.00047 0.00117 -0.00165
N3 5 0.365427 0.643893 0.250607 11.00000 0.01376 0.02173 =
0.02761 -0.00487 0.00723 0.00155
N4 5 0.227987 0.606362 0.153695 11.00000 0.01614 0.01781 =
0.02167 -0.00168 0.00740 0.00361
C7 1 0.772899 0.127632 0.362287 11.00000 0.03896 0.01933 =
0.01654 -0.00290 0.01225 0.00216
C8 1 0.875483 0.100642 0.395640 11.00000 0.06231 0.04600 =
0.04155 -0.01371 -0.00130 0.03417
AFIX 137
H8A 2 0.911419 0.136418 0.374199 11.00000 -1.50000
H8B 2 0.879422 0.044033 0.379064 11.00000 -1.50000
H8C 2 0.901799 0.104059 0.455177 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C9 1 0.716809 0.078673 0.398398 11.00000 0.14973 0.02645 =
0.05907 -0.02042 0.07566 -0.03663
AFIX 137
H9A 2 0.741328 0.088132 0.457253 11.00000 -1.50000
H9B 2 0.721903 0.020364 0.387843 11.00000 -1.50000
H9C 2 0.650452 0.095451 0.373754 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C10 1 0.730937 0.121136 0.269950 11.00000 0.04202 0.02998 =
0.02111 -0.00735 0.00883 0.00367
AFIX 137
H10A 2 0.665846 0.141435 0.248608 11.00000 -1.50000
H10B 2 0.731411 0.063781 0.254009 11.00000 -1.50000
H10C 2 0.768519 0.154005 0.247739 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C11 1 0.747800 0.424219 0.457286 11.00000 0.02445 0.01337 =
0.02357 -0.00061 0.00312 0.00127
C12 1 0.845582 0.461166 0.502309 11.00000 0.02897 0.02292 =
0.03854 -0.00667 -0.00094 -0.00492
AFIX 137
H12A 2 0.877633 0.466697 0.464776 11.00000 -1.50000
H12B 2 0.882607 0.425316 0.547576 11.00000 -1.50000
H12C 2 0.839296 0.515210 0.523486 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C13 1 0.695627 0.415474 0.513499 11.00000 0.04989 0.02781 =
0.03959 -0.00881 0.02525 0.00293
AFIX 137
H13A 2 0.690017 0.469264 0.535498 11.00000 -1.50000
H13B 2 0.730696 0.378404 0.558323 11.00000 -1.50000
H13C 2 0.632497 0.393111 0.482953 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C14 1 0.691326 0.476995 0.384257 11.00000 0.03117 0.02040 =
0.03523 0.00253 0.00315 0.00178
AFIX 137
H14A 2 0.726620 0.483453 0.349361 11.00000 -1.50000
H14B 2 0.680375 0.530905 0.403018 11.00000 -1.50000
H14C 2 0.630582 0.450644 0.353323 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C2 1 0.917867 0.338087 0.367429 11.00000 0.01829 0.01942 =
0.01765 0.00195 0.00855 -0.00129
C3 1 1.004176 0.368000 0.371268 11.00000 0.01383 0.02842 =
0.02764 0.00167 0.00368 -0.00376
AFIX 43
H3 2 1.058544 0.361049 0.420116 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C4 1 1.013195 0.407040 0.307020 11.00000 0.02171 0.04966 =
0.04573 0.00906 0.01445 -0.01239
AFIX 43
H4 2 1.072901 0.427258 0.311553 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C5 1 0.934790 0.416869 0.235425 11.00000 0.03066 0.05340 =
0.03712 0.01634 0.01795 -0.00812
AFIX 43
H5 2 0.940229 0.443491 0.190170 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C6 1 0.849179 0.387913 0.230256 11.00000 0.02220 0.02843 =
0.02231 0.00759 0.00789 -0.00187
AFIX 43
H6 2 0.795785 0.394264 0.180568 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C1 1 0.837774 0.349550 0.295249 11.00000 0.01234 0.01685 =
0.01937 0.00088 0.00502 -0.00236
C15 1 0.459190 0.668841 0.313336 11.00000 0.01373 0.03246 =
0.02844 -0.00731 0.00424 -0.00002
C16 1 0.532071 0.668965 0.275941 11.00000 0.01691 0.05692 =
0.03969 -0.00285 0.00993 -0.00492
AFIX 137
H16A 2 0.535100 0.614484 0.254110 11.00000 -1.50000
H16B 2 0.593967 0.683153 0.317634 11.00000 -1.50000
H16C 2 0.514313 0.709338 0.231878 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C17 1 0.485578 0.607795 0.383144 11.00000 0.03022 0.06060 =
0.02784 0.00010 0.00595 -0.00589
AFIX 137
H17A 2 0.438455 0.609803 0.407353 11.00000 -1.50000
H17B 2 0.547768 0.621761 0.424505 11.00000 -1.50000
H17C 2 0.487499 0.552517 0.362517 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C18 1 0.449504 0.754019 0.343286 11.00000 0.02505 0.04977 =
0.06583 -0.02814 0.00171 -0.00083
AFIX 137
H18A 2 0.429304 0.792338 0.297400 11.00000 -1.50000
H18B 2 0.510497 0.771610 0.384171 11.00000 -1.50000
H18C 2 0.402459 0.753071 0.367611 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C19 1 0.134957 0.573225 0.100261 11.00000 0.01751 0.02449 =
0.02354 -0.00586 0.00570 -0.00235
C20 1 0.106475 0.508349 0.148764 11.00000 0.02567 0.02708 =
0.03391 -0.00185 0.01086 -0.00546
AFIX 137
H20A 2 0.154312 0.465038 0.166324 11.00000 -1.50000
H20B 2 0.045328 0.484717 0.114281 11.00000 -1.50000
H20C 2 0.101629 0.533939 0.196606 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C21 1 0.063391 0.643241 0.074417 11.00000 0.01951 0.02967 =
0.02917 -0.00630 0.00309 -0.00028
AFIX 137
H21A 2 0.057698 0.667024 0.122665 11.00000 -1.50000
H21B 2 0.001851 0.622199 0.037575 11.00000 -1.50000
H21C 2 0.084743 0.685387 0.046442 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C22 1 0.144716 0.535749 0.026098 11.00000 0.02954 0.02991 =
0.02375 -0.00730 0.00761 -0.00040
AFIX 137
H22A 2 0.162678 0.578362 -0.003737 11.00000 -1.50000
H22B 2 0.084339 0.511548 -0.009375 11.00000 -1.50000
H22C 2 0.193427 0.493164 0.043563 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C23 1 0.340642 0.669414 0.062215 11.00000 0.01302 0.02251 =
0.02266 0.00043 0.00513 0.00316
C28 1 0.360378 0.666621 -0.007567 11.00000 0.01873 0.02869 =
0.02237 -0.00311 0.00878 0.00077
AFIX 43
H28 2 0.392339 0.620265 -0.016498 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C27 1 0.334892 0.729153 -0.064049 11.00000 0.02569 0.03832 =
0.01476 -0.00103 0.00604 -0.00329
AFIX 43
H27 2 0.350780 0.726468 -0.110298 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C26 1 0.286001 0.795748 -0.052640 11.00000 0.02572 0.02838 =
0.01784 0.00436 -0.00008 0.00132
AFIX 43
H26 2 0.266238 0.838407 -0.091895 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C25 1 0.265997 0.799810 0.016644 11.00000 0.01793 0.02002 =
0.02565 0.00143 0.00322 0.00267
AFIX 43
H25 2 0.232161 0.845585 0.024091 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C24 1 0.294163 0.738764 0.075161 11.00000 0.01568 0.02012 =
0.02249 -0.00267 0.00911 -0.00247
HKLF 4
REM MSB723_0m_a.res in P2(1)/n
REM R1 = 0.0294 for 6369 Fo > 4sig(Fo) and 0.0362 for all 7277 data
REM 445 parameters refined using 0 restraints
END
WGHT 0.0361 11.7322
REM Highest difference peak 0.827, deepest hole -1.330, 1-sigma level 0.103
Q1 1 0.3959 0.3862 0.2037 11.00000 0.05 0.83
Q2 1 0.3624 0.2607 0.1072 11.00000 0.05 0.71
Q3 1 0.4955 0.1578 0.1915 11.00000 0.05 0.70
Q4 1 0.5246 0.3604 0.1432 11.00000 0.05 0.69
Q5 1 0.4634 0.3752 0.1581 11.00000 0.05 0.69
;
_shelx_res_checksum 87798
_olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received'
#######################################################################
#
# This file contains crystal structure data downloaded from the
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
#
# Full information about CCDC data access policies and citation
# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1
#
# Audit and citation data items may have been added by the CCDC.
# Please retain this information to preserve the provenance of
# this file and to allow appropriate attribution of the data.
#
#######################################################################
data_compound-4
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1883217'
_audit_update_record
;
2018-12-05 deposited with the CCDC.
2019-01-24 downloaded from the CCDC.
;
_audit_creation_date 2018-09-29
_audit_creation_method
;
Olex2 1.2
(compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506)
;
_shelx_SHELXL_version_number 2014/7
_chemical_name_common ?
_chemical_name_systematic ?
_chemical_formula_moiety 'C32 H50 Br2 Cu2 N6 O4 P4'
_chemical_formula_sum 'C32 H50 Br2 Cu2 N6 O4 P4'
_chemical_formula_weight 993.56
_chemical_melting_point ?
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_space_group_crystal_system triclinic
_space_group_IT_number 2
_space_group_name_H-M_alt 'P -1'
_space_group_name_Hall '-P 1'
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'
_cell_length_a 9.22027(18)
_cell_length_b 12.2451(2)
_cell_length_c 18.8242(3)
_cell_angle_alpha 86.8260(14)
_cell_angle_beta 79.3340(16)
_cell_angle_gamma 84.3383(15)
_cell_volume 2076.91(7)
_cell_formula_units_Z 2
_cell_measurement_reflns_used 23355
_cell_measurement_temperature 150
_cell_measurement_theta_max 31.1090
_cell_measurement_theta_min 2.0150
_shelx_estimated_absorpt_T_max ?
_shelx_estimated_absorpt_T_min ?
_exptl_absorpt_coefficient_mu 3.144
_exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.69950
_exptl_absorpt_correction_type numerical
_exptl_absorpt_process_details
;
CrysAlisPro 1.171.38.46 (Rigaku Oxford Diffraction, 2015)
Empirical absorption correction using spherical harmonics,
implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm.
;
_exptl_absorpt_special_details ?
_exptl_crystal_colour colourless
_exptl_crystal_colour_primary colourless
_exptl_crystal_density_diffrn 1.589
_exptl_crystal_density_meas ?
_exptl_crystal_density_method ?
_exptl_crystal_description plate
_exptl_crystal_F_000 1008
_exptl_crystal_size_max 0.21
_exptl_crystal_size_mid 0.161
_exptl_crystal_size_min 0.061
_exptl_transmission_factor_max ?
_exptl_transmission_factor_min ?
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0658
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0364
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999
_diffrn_reflns_limit_h_max 10
_diffrn_reflns_limit_h_min -10
_diffrn_reflns_limit_k_max 14
_diffrn_reflns_limit_k_min -14
_diffrn_reflns_limit_l_max 22
_diffrn_reflns_limit_l_min -22
_diffrn_reflns_number 40973
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999
_diffrn_reflns_theta_full 25.000
_diffrn_reflns_theta_max 25.000
_diffrn_reflns_theta_min 1.967
_diffrn_ambient_temperature 150.0
_diffrn_detector_area_resol_mean 28.5714
_diffrn_detector_type 'Rigaku Saturn724+'
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999
_diffrn_measurement_details
;
List of Runs (angles in degrees, time in seconds):
# Type Start End Width t~exp~ \w \q \k \f Frames
#--------------------------------------------------------------------------
1 \w -110.00 19.00 0.50 12.00 -- -20.00 -72.00-180.00 258
2 \w -110.00 16.00 0.50 12.00 -- -20.00 0.00 36.00 252
3 \w -87.00 9.00 0.50 12.00 -- -20.00 -72.00 36.00 192
4 \w -44.00 -1.00 0.50 12.00 -- -20.00 72.00 -36.00 86
5 \w -59.00 -28.50 0.50 12.00 -- -20.00 72.00-180.00 61
6 \w -110.00 25.00 0.50 12.00 -- -20.00 0.00 108.00 270
7 \w -110.00 10.00 0.50 12.00 -- -20.00 -72.00 108.00 240
8 \w -69.00 19.00 0.50 12.00 -- -20.00 -72.00-108.00 176
9 \w -42.50 -8.00 0.50 12.00 -- -20.00 72.00 36.00 69
10 \w -59.00 -28.50 0.50 12.00 -- -20.00 72.00-108.00 61
11 \w -59.00 -28.50 0.50 12.00 -- -20.00 72.00 108.00 61
12 \w -110.00 39.00 0.50 12.00 -- -20.00 0.00 -36.00 298
13 \w -78.00 -47.50 0.50 12.00 -- -20.00 -72.00 -36.00 61
;
_diffrn_measurement_device 'AFC12 (Right): Kappa 3 circle'
_diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Saturn724+ (2x2 bin mode)'
_diffrn_measurement_method 'profile data from \w-scans'
_diffrn_measurement_specimen_support 'Mitegen 50um'
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_source ?
_reflns_Friedel_coverage 0.000
_reflns_Friedel_fraction_full .
_reflns_Friedel_fraction_max .
_reflns_number_gt 6389
_reflns_number_total 7296
_reflns_special_details
;
Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
class for the calculation of statistics and refinement.
_reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
Friedel pairs measured divided by the number that would be
possible theoretically, ignoring centric projections and
systematic absences.
;
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_computing_cell_refinement 'CrysAlisPro 1.171.38.46 (Rigaku OD, 2015)'
_computing_data_collection 'CrystalClear-SM Expert 2.0 r7 (Rigaku, 2011)'
_computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.38.46 (Rigaku OD, 2015)'
_computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)'
_computing_structure_solution 'ShelXT (Sheldrick, 2015)'
_refine_diff_density_max 0.663
_refine_diff_density_min -0.638
_refine_diff_density_rms 0.127
_refine_ls_extinction_coef .
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.035
_refine_ls_hydrogen_treatment constr
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 465
_refine_ls_number_reflns 7296
_refine_ls_number_restraints 0
_refine_ls_R_factor_all 0.0418
_refine_ls_R_factor_gt 0.0347
_refine_ls_restrained_S_all 1.035
_refine_ls_shift/su_max 0.002
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0467P)^2^+1.7255P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.0832
_refine_ls_wR_factor_ref 0.0875
_refine_special_details ?
_olex2_refinement_description
;
1. Fixed Uiso
At 1.2 times of:
All C(H) groups
At 1.5 times of:
All C(H,H,H) groups
2.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates:
C23(H23), C4(H4), C20(H20), C5(H5), C22(H22), C3(H3), C21(H21), C2(H2)
2.b Idealised Me refined as rotating group:
C18(H18A,H18B,H18C), C26(H26A,H26B,H26C), C27(H27A,H27B,H27C), C16(H16A,H16B,
H16C), C12(H12A,H12B,H12C), C28(H28A,H28B,H28C), C8(H8A,H8B,H8C), C30(H30A,
H30B,H30C), C31(H31A,H31B,H31C), C13(H13A,H13B,H13C), C32(H32A,H32B,H32C),
C14(H14A,H14B,H14C), C10(H10A,H10B,H10C), C9(H9A,H9B,H9C)
;
_atom_sites_solution_hydrogens geom
_atom_sites_solution_primary dual
_atom_sites_solution_secondary ?
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Br1 Br 0.38980(4) 1.15059(3) 0.37258(2) 0.02978(10) Uani 1 1 d . . . . .
Cu1 Cu 0.21417(4) 1.08777(3) 0.30635(2) 0.01702(10) Uani 1 1 d . . . . .
Cu2 Cu 0.16266(4) 0.59449(3) 0.30467(2) 0.01745(10) Uani 1 1 d . . . . .
Br2 Br -0.04046(4) 0.69931(3) 0.37896(2) 0.03295(11) Uani 1 1 d . . . . .
P2 P 0.27609(9) 0.73279(6) 0.24345(4) 0.01565(17) Uani 1 1 d . . . . .
P3 P 0.11318(8) 0.44867(6) 0.25044(4) 0.01576(17) Uani 1 1 d . . . . .
P4 P 0.13779(8) 0.24269(6) 0.25012(4) 0.01539(17) Uani 1 1 d . . . . .
P1 P 0.29507(8) 0.93566(6) 0.24522(4) 0.01545(17) Uani 1 1 d . . . . .
O4 O 0.0687(2) 0.22102(16) 0.17805(11) 0.0218(5) Uani 1 1 d . . . . .
O1 O 0.4134(2) 0.95722(16) 0.17095(12) 0.0225(5) Uani 1 1 d . . . . .
O3 O 0.0380(2) 0.48133(16) 0.17919(12) 0.0218(5) Uani 1 1 d . . . . .
O2 O 0.3909(2) 0.70092(17) 0.16838(12) 0.0245(5) Uani 1 1 d . . . . .
N3 N 0.0183(3) 0.34387(19) 0.29025(14) 0.0168(5) Uani 1 1 d . . . . .
N2 N 0.3694(3) 0.81875(19) 0.28096(13) 0.0166(5) Uani 1 1 d . . . . .
N1 N 0.1806(3) 0.85043(19) 0.22102(13) 0.0170(5) Uani 1 1 d . . . . .
N4 N 0.2452(3) 0.34631(19) 0.22305(13) 0.0168(5) Uani 1 1 d . . . . .
N5 N 0.0465(3) 1.0297(2) 0.38130(15) 0.0260(6) Uani 1 1 d . . . . .
N6 N 0.2654(3) 0.5135(2) 0.38197(15) 0.0277(6) Uani 1 1 d . . . . .
C23 C -0.0802(4) 0.2463(3) 0.09131(17) 0.0237(7) Uani 1 1 d . . . . .
H23 H -0.0744 0.1684 0.0917 0.028 Uiso 1 1 calc R . . . .
C25 C -0.1242(3) 0.3399(2) 0.34197(18) 0.0214(7) Uani 1 1 d . . . . .
C19 C -0.0216(3) 0.4122(2) 0.13814(16) 0.0190(7) Uani 1 1 d . . . . .
C18 C 0.3520(4) 0.3869(3) 0.48387(19) 0.0327(8) Uani 1 1 d . . . . .
H18A H 0.3843 0.3135 0.4655 0.049 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H18B H 0.2696 0.3822 0.5247 0.049 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H18C H 0.4347 0.4171 0.4999 0.049 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C17 C 0.3039(4) 0.4581(3) 0.42679(18) 0.0262(7) Uani 1 1 d . . . . .
C15 C -0.0581(4) 0.9983(3) 0.41455(17) 0.0238(7) Uani 1 1 d . . . . .
C24 C -0.0087(3) 0.2962(2) 0.13796(17) 0.0193(7) Uani 1 1 d . . . . .
C4 C 0.7165(4) 0.7507(3) 0.03513(18) 0.0277(8) Uani 1 1 d . . . . .
H4 H 0.7893 0.7064 0.0042 0.033 Uiso 1 1 calc R . . . .
C26 C -0.2202(4) 0.4466(3) 0.3319(2) 0.0307(8) Uani 1 1 d . . . . .
H26A H -0.1700 0.5089 0.3427 0.046 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H26B H -0.3159 0.4449 0.3646 0.046 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H26C H -0.2362 0.4545 0.2817 0.046 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C20 C -0.1029(3) 0.4711(3) 0.09071(17) 0.0241(7) Uani 1 1 d . . . . .
H20 H -0.1122 0.5490 0.0907 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . .
C27 C -0.0921(4) 0.3282(3) 0.41842(19) 0.0375(9) Uani 1 1 d . . . . .
H27A H -0.0228 0.2632 0.4227 0.056 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H27B H -0.1846 0.3203 0.4528 0.056 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H27C H -0.0480 0.3937 0.4292 0.056 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C5 C 0.6030(4) 0.7031(3) 0.08097(17) 0.0248(7) Uani 1 1 d . . . . .
H5 H 0.5981 0.6261 0.0803 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . .
C29 C 0.3957(3) 0.3492(2) 0.17712(17) 0.0191(7) Uani 1 1 d . . . . .
C22 C -0.1590(4) 0.3056(3) 0.04470(18) 0.0289(8) Uani 1 1 d . . . . .
H22 H -0.2058 0.2689 0.0132 0.035 Uiso 1 1 calc R . . . .
C16 C -0.1951(4) 0.9617(3) 0.45614(19) 0.0355(9) Uani 1 1 d . . . . .
H16A H -0.2798 1.0025 0.4391 0.053 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H16B H -0.2002 0.9750 0.5075 0.053 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H16C H -0.1976 0.8831 0.4499 0.053 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C3 C 0.7239(4) 0.8621(3) 0.03437(18) 0.0290(8) Uani 1 1 d . . . . .
H3 H 0.8003 0.8957 0.0022 0.035 Uiso 1 1 calc R . . . .
C11 C 0.4838(3) 0.7986(3) 0.32786(17) 0.0210(7) Uani 1 1 d . . . . .
C12 C 0.4090(4) 0.8118(3) 0.40600(18) 0.0354(9) Uani 1 1 d . . . . .
H12A H 0.3603 0.8863 0.4121 0.053 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H12B H 0.4833 0.7990 0.4373 0.053 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H12C H 0.3350 0.7585 0.4191 0.053 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C28 C -0.2015(4) 0.2434(3) 0.3239(2) 0.0301(8) Uani 1 1 d . . . . .
H28A H -0.2227 0.2545 0.2748 0.045 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H28B H -0.2944 0.2381 0.3584 0.045 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H28C H -0.1370 0.1753 0.3270 0.045 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C8 C -0.0549(4) 0.9540(3) 0.2141(2) 0.0314(8) Uani 1 1 d . . . . .
H8A H -0.0982 0.9230 0.2615 0.047 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H8B H -0.1325 0.9706 0.1848 0.047 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H8C H -0.0109 1.0216 0.2205 0.047 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C6 C 0.4958(3) 0.7646(2) 0.12807(16) 0.0202(7) Uani 1 1 d . . . . .
C30 C 0.3827(4) 0.4219(3) 0.10930(17) 0.0261(7) Uani 1 1 d . . . . .
H30A H 0.3124 0.3933 0.0834 0.039 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H30B H 0.4800 0.4217 0.0777 0.039 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H30C H 0.3474 0.4971 0.1233 0.039 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C21 C -0.1700(4) 0.4194(3) 0.04397(18) 0.0291(8) Uani 1 1 d . . . . .
H21 H -0.2232 0.4614 0.0116 0.035 Uiso 1 1 calc R . . . .
C7 C 0.0639(4) 0.8718(3) 0.17606(17) 0.0225(7) Uani 1 1 d . . . . .
C31 C 0.4970(4) 0.3962(3) 0.22052(18) 0.0262(7) Uani 1 1 d . . . . .
H31A H 0.4572 0.4707 0.2343 0.039 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H31B H 0.5962 0.3984 0.1910 0.039 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H31C H 0.5030 0.3497 0.2642 0.039 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C2 C 0.6191(4) 0.9250(3) 0.08081(17) 0.0248(7) Uani 1 1 d . . . . .
H2 H 0.6250 1.0020 0.0803 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . .
C13 C 0.5988(4) 0.8801(3) 0.3047(2) 0.0327(8) Uani 1 1 d . . . . .
H13A H 0.6415 0.8719 0.2534 0.049 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H13B H 0.6773 0.8660 0.3336 0.049 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H13C H 0.5519 0.9549 0.3122 0.049 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C1 C 0.5046(3) 0.8789(2) 0.12846(16) 0.0197(7) Uani 1 1 d . . . . .
C32 C 0.4530(4) 0.2320(3) 0.1568(2) 0.0300(8) Uani 1 1 d . . . . .
H32A H 0.4576 0.1863 0.2009 0.045 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H32B H 0.5523 0.2317 0.1271 0.045 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H32C H 0.3860 0.2026 0.1293 0.045 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C14 C 0.5587(4) 0.6825(3) 0.3155(2) 0.0325(8) Uani 1 1 d . . . . .
H14A H 0.4863 0.6290 0.3321 0.049 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H14B H 0.6403 0.6699 0.3426 0.049 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H14C H 0.5977 0.6743 0.2638 0.049 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C10 C 0.1306(4) 0.9196(3) 0.10212(19) 0.0367(9) Uani 1 1 d . . . . .
H10A H 0.1691 0.9897 0.1080 0.055 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H10B H 0.0540 0.9316 0.0720 0.055 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H10C H 0.2115 0.8683 0.0788 0.055 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C9 C -0.0008(4) 0.7637(3) 0.1685(2) 0.0355(9) Uani 1 1 d . . . . .
H9A H 0.0773 0.7113 0.1441 0.053 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H9B H -0.0801 0.7770 0.1401 0.053 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H9C H -0.0410 0.7335 0.2167 0.053 Uiso 1 1 calc GR . . . .
loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
Br1 0.0315(2) 0.02931(19) 0.03096(19) -0.00088(14) -0.00717(15) -0.01211(15)
Cu1 0.0160(2) 0.01036(18) 0.0235(2) 0.00076(14) -0.00100(15) -0.00085(14)
Cu2 0.0176(2) 0.01096(19) 0.0231(2) 0.00122(15) -0.00169(15) -0.00274(14)
Br2 0.0269(2) 0.0276(2) 0.0401(2) -0.00750(15) 0.00555(15) 0.00016(15)
P2 0.0153(4) 0.0098(4) 0.0208(4) 0.0003(3) -0.0004(3) -0.0021(3)
P3 0.0140(4) 0.0093(4) 0.0235(4) 0.0012(3) -0.0024(3) -0.0016(3)
P4 0.0130(4) 0.0092(4) 0.0232(4) 0.0006(3) -0.0018(3) -0.0008(3)
P1 0.0140(4) 0.0099(4) 0.0219(4) 0.0009(3) -0.0020(3) -0.0017(3)
O4 0.0254(12) 0.0133(11) 0.0285(12) -0.0002(9) -0.0099(10) -0.0008(9)
O1 0.0248(12) 0.0106(10) 0.0288(12) 0.0016(9) 0.0048(10) -0.0052(9)
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O2 0.0276(13) 0.0140(11) 0.0279(12) -0.0040(9) 0.0080(10) -0.0053(9)
N3 0.0105(13) 0.0099(12) 0.0285(14) 0.0009(10) 0.0002(11) -0.0011(10)
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N1 0.0192(14) 0.0102(12) 0.0229(13) 0.0032(10) -0.0075(11) -0.0028(10)
N4 0.0135(13) 0.0095(12) 0.0253(14) 0.0001(10) 0.0013(11) -0.0006(10)
N5 0.0255(16) 0.0213(15) 0.0300(15) 0.0031(12) -0.0021(13) -0.0044(12)
N6 0.0274(16) 0.0232(15) 0.0315(16) 0.0030(13) -0.0044(13) -0.0022(12)
C23 0.0202(17) 0.0258(17) 0.0242(17) -0.0069(14) 0.0015(13) -0.0042(14)
C25 0.0105(15) 0.0156(15) 0.0347(18) 0.0011(13) 0.0033(13) 0.0004(12)
C19 0.0158(16) 0.0200(16) 0.0202(15) 0.0009(12) -0.0001(12) -0.0029(13)
C18 0.044(2) 0.0274(19) 0.0278(18) 0.0063(15) -0.0103(16) -0.0032(16)
C17 0.0265(19) 0.0235(18) 0.0282(18) 0.0001(15) -0.0026(15) -0.0043(14)
C15 0.0248(19) 0.0203(17) 0.0251(17) -0.0047(13) -0.0007(15) -0.0012(14)
C24 0.0147(16) 0.0178(16) 0.0246(16) 0.0020(13) -0.0017(13) -0.0025(12)
C4 0.0222(18) 0.035(2) 0.0226(17) -0.0042(14) 0.0039(14) -0.0018(15)
C26 0.0122(17) 0.0193(17) 0.057(2) -0.0035(16) 0.0026(16) 0.0016(13)
C20 0.0187(17) 0.0249(17) 0.0271(17) 0.0042(14) -0.0015(14) -0.0018(14)
C27 0.037(2) 0.043(2) 0.0286(19) 0.0019(17) 0.0044(16) -0.0062(18)
C5 0.0247(18) 0.0218(17) 0.0258(17) -0.0051(13) 0.0019(14) -0.0016(14)
C29 0.0142(16) 0.0155(15) 0.0251(16) 0.0009(12) 0.0029(13) -0.0017(12)
C22 0.0224(18) 0.043(2) 0.0223(17) -0.0047(15) -0.0057(14) -0.0042(16)
C16 0.031(2) 0.041(2) 0.0316(19) -0.0049(16) 0.0101(16) -0.0156(17)
C3 0.0248(19) 0.034(2) 0.0251(17) 0.0062(15) 0.0027(14) -0.0073(15)
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C12 0.038(2) 0.042(2) 0.0259(18) 0.0017(16) -0.0105(16) 0.0060(18)
C28 0.0138(17) 0.0187(17) 0.056(2) 0.0028(16) 0.0004(16) -0.0049(13)
C8 0.0191(18) 0.0307(19) 0.047(2) 0.0026(16) -0.0144(16) -0.0031(15)
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C30 0.0243(18) 0.0269(18) 0.0243(17) 0.0036(14) 0.0027(14) -0.0050(14)
C21 0.0212(18) 0.040(2) 0.0257(18) 0.0045(15) -0.0057(14) 0.0006(15)
C7 0.0232(18) 0.0177(16) 0.0299(18) 0.0049(13) -0.0128(14) -0.0065(13)
C31 0.0165(17) 0.0323(19) 0.0296(18) 0.0007(15) -0.0020(14) -0.0064(14)
C2 0.0249(18) 0.0205(17) 0.0275(17) 0.0030(14) 0.0000(14) -0.0050(14)
C13 0.0229(19) 0.0256(18) 0.054(2) 0.0018(16) -0.0166(17) -0.0068(15)
C1 0.0191(17) 0.0172(16) 0.0207(15) 0.0002(12) 0.0020(13) -0.0018(13)
C32 0.0219(18) 0.0193(17) 0.043(2) -0.0034(15) 0.0115(15) -0.0029(14)
C14 0.0251(19) 0.0193(18) 0.055(2) -0.0022(16) -0.0151(17) 0.0053(15)
C10 0.038(2) 0.043(2) 0.032(2) 0.0098(17) -0.0134(17) -0.0069(18)
C9 0.043(2) 0.0216(18) 0.050(2) 0.0048(16) -0.0300(19) -0.0078(16)
_geom_special_details
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Br1 Cu1 2.4223(5) . ?
Cu1 P4 2.2372(8) 1_565 ?
Cu1 P1 2.2351(8) . ?
Cu1 N5 2.046(3) . ?
Cu2 Br2 2.4220(5) . ?
Cu2 P2 2.2310(8) . ?
Cu2 P3 2.2301(8) . ?
Cu2 N6 2.040(3) . ?
P2 P1 2.5100(10) . ?
P2 O2 1.642(2) . ?
P2 N2 1.683(3) . ?
P2 N1 1.688(2) . ?
P3 P4 2.5103(10) . ?
P3 O3 1.634(2) . ?
P3 N3 1.687(2) . ?
P3 N4 1.690(2) . ?
P4 Cu1 2.2372(8) 1_545 ?
P4 O4 1.646(2) . ?
P4 N3 1.687(2) . ?
P4 N4 1.685(2) . ?
P1 O1 1.633(2) . ?
P1 N2 1.686(2) . ?
P1 N1 1.691(3) . ?
O4 C24 1.385(4) . ?
O1 C1 1.394(4) . ?
O3 C19 1.392(4) . ?
O2 C6 1.390(4) . ?
N3 C25 1.487(4) . ?
N2 C11 1.491(4) . ?
N1 C7 1.483(4) . ?
N4 C29 1.496(4) . ?
N5 C15 1.137(4) . ?
N6 C17 1.139(4) . ?
C23 H23 0.9500 . ?
C23 C24 1.391(4) . ?
C23 C22 1.374(5) . ?
C25 C26 1.527(4) . ?
C25 C27 1.519(5) . ?
C25 C28 1.523(5) . ?
C19 C24 1.414(4) . ?
C19 C20 1.396(4) . ?
C18 H18A 0.9800 . ?
C18 H18B 0.9800 . ?
C18 H18C 0.9800 . ?
C18 C17 1.452(5) . ?
C15 C16 1.455(5) . ?
C4 H4 0.9500 . ?
C4 C5 1.382(5) . ?
C4 C3 1.372(5) . ?
C26 H26A 0.9800 . ?
C26 H26B 0.9800 . ?
C26 H26C 0.9800 . ?
C20 H20 0.9500 . ?
C20 C21 1.377(5) . ?
C27 H27A 0.9800 . ?
C27 H27B 0.9800 . ?
C27 H27C 0.9800 . ?
C5 H5 0.9500 . ?
C5 C6 1.390(4) . ?
C29 C30 1.531(4) . ?
C29 C31 1.521(5) . ?
C29 C32 1.524(4) . ?
C22 H22 0.9500 . ?
C22 C21 1.387(5) . ?
C16 H16A 0.9800 . ?
C16 H16B 0.9800 . ?
C16 H16C 0.9800 . ?
C3 H3 0.9500 . ?
C3 C2 1.380(5) . ?
C11 C12 1.515(5) . ?
C11 C13 1.516(5) . ?
C11 C14 1.528(4) . ?
C12 H12A 0.9800 . ?
C12 H12B 0.9800 . ?
C12 H12C 0.9800 . ?
C28 H28A 0.9800 . ?
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C28 H28C 0.9800 . ?
C8 H8A 0.9800 . ?
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C8 C7 1.516(5) . ?
C6 C1 1.410(4) . ?
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C7 C10 1.524(5) . ?
C7 C9 1.528(5) . ?
C31 H31A 0.9800 . ?
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C2 H2 0.9500 . ?
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C14 H14A 0.9800 . ?
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C10 H10A 0.9800 . ?
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C10 H10C 0.9800 . ?
C9 H9A 0.9800 . ?
C9 H9B 0.9800 . ?
C9 H9C 0.9800 . ?
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
P4 Cu1 Br1 102.20(3) 1_565 . ?
P1 Cu1 Br1 114.57(3) . . ?
P1 Cu1 P4 121.05(3) . 1_565 ?
N5 Cu1 Br1 106.97(8) . . ?
N5 Cu1 P4 111.61(8) . 1_565 ?
N5 Cu1 P1 100.02(8) . . ?
P2 Cu2 Br2 99.13(2) . . ?
P3 Cu2 Br2 118.39(3) . . ?
P3 Cu2 P2 122.41(3) . . ?
N6 Cu2 Br2 100.98(8) . . ?
N6 Cu2 P2 116.48(9) . . ?
N6 Cu2 P3 98.34(8) . . ?
Cu2 P2 P1 142.64(4) . . ?
O2 P2 Cu2 115.98(8) . . ?
O2 P2 P1 101.38(8) . . ?
O2 P2 N2 102.65(12) . . ?
O2 P2 N1 103.98(12) . . ?
N2 P2 Cu2 123.51(9) . . ?
N2 P2 P1 41.88(8) . . ?
N2 P2 N1 83.10(12) . . ?
N1 P2 Cu2 121.75(10) . . ?
N1 P2 P1 42.06(9) . . ?
Cu2 P3 P4 144.91(4) . . ?
O3 P3 Cu2 113.10(8) . . ?
O3 P3 P4 101.89(8) . . ?
O3 P3 N3 103.12(12) . . ?
O3 P3 N4 104.13(12) . . ?
N3 P3 Cu2 126.49(9) . . ?
N3 P3 P4 41.92(8) . . ?
N3 P3 N4 82.97(12) . . ?
N4 P3 Cu2 121.81(10) . . ?
N4 P3 P4 41.87(9) . . ?
Cu1 P4 P3 145.29(4) 1_545 . ?
O4 P4 Cu1 113.28(8) . 1_545 ?
O4 P4 P3 101.43(8) . . ?
O4 P4 N3 102.86(12) . . ?
O4 P4 N4 103.72(12) . . ?
N3 P4 Cu1 124.88(9) . 1_545 ?
N3 P4 P3 41.92(8) . . ?
N4 P4 Cu1 123.69(9) . 1_545 ?
N4 P4 P3 42.02(8) . . ?
N4 P4 N3 83.12(12) . . ?
Cu1 P1 P2 144.70(4) . . ?
O1 P1 Cu1 113.44(8) . . ?
O1 P1 P2 101.85(8) . . ?
O1 P1 N2 103.18(12) . . ?
O1 P1 N1 104.15(12) . . ?
N2 P1 Cu1 124.62(9) . . ?
N2 P1 P2 41.80(9) . . ?
N2 P1 N1 82.94(12) . . ?
N1 P1 Cu1 123.27(9) . . ?
N1 P1 P2 41.97(8) . . ?
C24 O4 P4 128.04(19) . . ?
C1 O1 P1 127.46(19) . . ?
C19 O3 P3 127.87(18) . . ?
C6 O2 P2 127.52(19) . . ?
P4 N3 P3 96.16(13) . . ?
C25 N3 P3 132.7(2) . . ?
C25 N3 P4 131.1(2) . . ?
P2 N2 P1 96.32(13) . . ?
C11 N2 P2 132.1(2) . . ?
C11 N2 P1 131.6(2) . . ?
P2 N1 P1 95.96(13) . . ?
C7 N1 P2 131.4(2) . . ?
C7 N1 P1 130.6(2) . . ?
P4 N4 P3 96.12(13) . . ?
C29 N4 P3 130.9(2) . . ?
C29 N4 P4 131.98(19) . . ?
C15 N5 Cu1 169.7(3) . . ?
C17 N6 Cu2 168.9(3) . . ?
C24 C23 H23 118.8 . . ?
C22 C23 H23 118.8 . . ?
C22 C23 C24 122.4(3) . . ?
N3 C25 C26 108.1(2) . . ?
N3 C25 C27 108.8(3) . . ?
N3 C25 C28 108.3(3) . . ?
C27 C25 C26 110.5(3) . . ?
C27 C25 C28 111.7(3) . . ?
C28 C25 C26 109.3(3) . . ?
O3 C19 C24 129.5(3) . . ?
O3 C19 C20 111.9(3) . . ?
C20 C19 C24 118.7(3) . . ?
H18A C18 H18B 109.5 . . ?
H18A C18 H18C 109.5 . . ?
H18B C18 H18C 109.5 . . ?
C17 C18 H18A 109.5 . . ?
C17 C18 H18B 109.5 . . ?
C17 C18 H18C 109.5 . . ?
N6 C17 C18 179.5(4) . . ?
N5 C15 C16 177.9(4) . . ?
O4 C24 C23 112.7(3) . . ?
O4 C24 C19 129.1(3) . . ?
C23 C24 C19 118.2(3) . . ?
C5 C4 H4 120.1 . . ?
C3 C4 H4 120.1 . . ?
C3 C4 C5 119.9(3) . . ?
C25 C26 H26A 109.5 . . ?
C25 C26 H26B 109.5 . . ?
C25 C26 H26C 109.5 . . ?
H26A C26 H26B 109.5 . . ?
H26A C26 H26C 109.5 . . ?
H26B C26 H26C 109.5 . . ?
C19 C20 H20 119.0 . . ?
C21 C20 C19 121.9(3) . . ?
C21 C20 H20 119.0 . . ?
C25 C27 H27A 109.5 . . ?
C25 C27 H27B 109.5 . . ?
C25 C27 H27C 109.5 . . ?
H27A C27 H27B 109.5 . . ?
H27A C27 H27C 109.5 . . ?
H27B C27 H27C 109.5 . . ?
C4 C5 H5 119.0 . . ?
C4 C5 C6 122.0(3) . . ?
C6 C5 H5 119.0 . . ?
N4 C29 C30 108.8(2) . . ?
N4 C29 C31 108.7(2) . . ?
N4 C29 C32 108.0(2) . . ?
C31 C29 C30 110.3(3) . . ?
C31 C29 C32 110.5(3) . . ?
C32 C29 C30 110.6(3) . . ?
C23 C22 H22 120.2 . . ?
C23 C22 C21 119.6(3) . . ?
C21 C22 H22 120.2 . . ?
C15 C16 H16A 109.5 . . ?
C15 C16 H16B 109.5 . . ?
C15 C16 H16C 109.5 . . ?
H16A C16 H16B 109.5 . . ?
H16A C16 H16C 109.5 . . ?
H16B C16 H16C 109.5 . . ?
C4 C3 H3 120.4 . . ?
C4 C3 C2 119.3(3) . . ?
C2 C3 H3 120.4 . . ?
N2 C11 C12 108.8(3) . . ?
N2 C11 C13 108.3(2) . . ?
N2 C11 C14 108.2(3) . . ?
C12 C11 C13 111.5(3) . . ?
C12 C11 C14 111.3(3) . . ?
C13 C11 C14 108.7(3) . . ?
C11 C12 H12A 109.5 . . ?
C11 C12 H12B 109.5 . . ?
C11 C12 H12C 109.5 . . ?
H12A C12 H12B 109.5 . . ?
H12A C12 H12C 109.5 . . ?
H12B C12 H12C 109.5 . . ?
C25 C28 H28A 109.5 . . ?
C25 C28 H28B 109.5 . . ?
C25 C28 H28C 109.5 . . ?
H28A C28 H28B 109.5 . . ?
H28A C28 H28C 109.5 . . ?
H28B C28 H28C 109.5 . . ?
H8A C8 H8B 109.5 . . ?
H8A C8 H8C 109.5 . . ?
H8B C8 H8C 109.5 . . ?
C7 C8 H8A 109.5 . . ?
C7 C8 H8B 109.5 . . ?
C7 C8 H8C 109.5 . . ?
O2 C6 C5 112.6(3) . . ?
O2 C6 C1 129.1(3) . . ?
C5 C6 C1 118.3(3) . . ?
C29 C30 H30A 109.5 . . ?
C29 C30 H30B 109.5 . . ?
C29 C30 H30C 109.5 . . ?
H30A C30 H30B 109.5 . . ?
H30A C30 H30C 109.5 . . ?
H30B C30 H30C 109.5 . . ?
C20 C21 C22 119.3(3) . . ?
C20 C21 H21 120.4 . . ?
C22 C21 H21 120.4 . . ?
N1 C7 C8 108.0(3) . . ?
N1 C7 C10 109.5(3) . . ?
N1 C7 C9 108.6(2) . . ?
C8 C7 C10 109.5(3) . . ?
C8 C7 C9 110.4(3) . . ?
C10 C7 C9 110.8(3) . . ?
C29 C31 H31A 109.5 . . ?
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C29 C31 H31C 109.5 . . ?
H31A C31 H31B 109.5 . . ?
H31A C31 H31C 109.5 . . ?
H31B C31 H31C 109.5 . . ?
C3 C2 H2 119.0 . . ?
C3 C2 C1 122.1(3) . . ?
C1 C2 H2 119.0 . . ?
C11 C13 H13A 109.5 . . ?
C11 C13 H13B 109.5 . . ?
C11 C13 H13C 109.5 . . ?
H13A C13 H13B 109.5 . . ?
H13A C13 H13C 109.5 . . ?
H13B C13 H13C 109.5 . . ?
O1 C1 C6 129.3(3) . . ?
O1 C1 C2 112.3(3) . . ?
C2 C1 C6 118.5(3) . . ?
C29 C32 H32A 109.5 . . ?
C29 C32 H32B 109.5 . . ?
C29 C32 H32C 109.5 . . ?
H32A C32 H32B 109.5 . . ?
H32A C32 H32C 109.5 . . ?
H32B C32 H32C 109.5 . . ?
C11 C14 H14A 109.5 . . ?
C11 C14 H14B 109.5 . . ?
C11 C14 H14C 109.5 . . ?
H14A C14 H14B 109.5 . . ?
H14A C14 H14C 109.5 . . ?
H14B C14 H14C 109.5 . . ?
C7 C10 H10A 109.5 . . ?
C7 C10 H10B 109.5 . . ?
C7 C10 H10C 109.5 . . ?
H10A C10 H10B 109.5 . . ?
H10A C10 H10C 109.5 . . ?
H10B C10 H10C 109.5 . . ?
C7 C9 H9A 109.5 . . ?
C7 C9 H9B 109.5 . . ?
C7 C9 H9C 109.5 . . ?
H9A C9 H9B 109.5 . . ?
H9A C9 H9C 109.5 . . ?
H9B C9 H9C 109.5 . . ?
loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
_geom_torsion_atom_site_label_2
_geom_torsion_atom_site_label_3
_geom_torsion_atom_site_label_4
_geom_torsion
_geom_torsion_site_symmetry_1
_geom_torsion_site_symmetry_2
_geom_torsion_site_symmetry_3
_geom_torsion_site_symmetry_4
_geom_torsion_publ_flag
Cu1 P4 O4 C24 168.9(2) 1_545 . . . ?
Cu1 P4 N3 P3 136.35(8) 1_545 . . . ?
Cu1 P4 N3 C25 -44.9(3) 1_545 . . . ?
Cu1 P4 N4 P3 -137.40(8) 1_545 . . . ?
Cu1 P4 N4 C29 53.5(3) 1_545 . . . ?
Cu1 P1 O1 C1 166.8(2) . . . . ?
Cu1 P1 N2 P2 135.71(8) . . . . ?
Cu1 P1 N2 C11 -46.3(3) . . . . ?
Cu1 P1 N1 P2 -136.90(8) . . . . ?
Cu1 P1 N1 C7 58.6(3) . . . . ?
Cu2 P2 O2 C6 -166.3(2) . . . . ?
Cu2 P2 N2 P1 -133.59(8) . . . . ?
Cu2 P2 N2 C11 48.4(3) . . . . ?
Cu2 P2 N1 P1 135.19(8) . . . . ?
Cu2 P2 N1 C7 -60.5(3) . . . . ?
Cu2 P3 O3 C19 -172.0(2) . . . . ?
Cu2 P3 N3 P4 -134.39(8) . . . . ?
Cu2 P3 N3 C25 46.9(3) . . . . ?
Cu2 P3 N4 P4 138.64(8) . . . . ?
Cu2 P3 N4 C29 -52.1(3) . . . . ?
P2 P1 O1 C1 -13.6(3) . . . . ?
P2 P1 N2 C11 178.0(3) . . . . ?
P2 P1 N1 C7 -164.5(3) . . . . ?
P2 O2 C6 C5 161.9(2) . . . . ?
P2 O2 C6 C1 -19.2(5) . . . . ?
P2 N2 C11 C12 -97.8(3) . . . . ?
P2 N2 C11 C13 140.9(3) . . . . ?
P2 N2 C11 C14 23.2(4) . . . . ?
P2 N1 C7 C8 137.7(3) . . . . ?
P2 N1 C7 C10 -103.1(3) . . . . ?
P2 N1 C7 C9 18.0(4) . . . . ?
P3 P4 O4 C24 -11.4(3) . . . . ?
P3 P4 N3 C25 178.7(3) . . . . ?
P3 P4 N4 C29 -169.1(3) . . . . ?
P3 O3 C19 C24 -13.2(5) . . . . ?
P3 O3 C19 C20 167.7(2) . . . . ?
P3 N3 C25 C26 26.2(4) . . . . ?
P3 N3 C25 C27 -93.8(3) . . . . ?
P3 N3 C25 C28 144.6(3) . . . . ?
P3 N4 C29 C30 -48.0(4) . . . . ?
P3 N4 C29 C31 72.0(3) . . . . ?
P3 N4 C29 C32 -168.1(2) . . . . ?
P4 P3 O3 C19 10.7(2) . . . . ?
P4 P3 N3 C25 -178.7(4) . . . . ?
P4 P3 N4 C29 169.3(3) . . . . ?
P4 O4 C24 C23 -165.9(2) . . . . ?
P4 O4 C24 C19 14.9(5) . . . . ?
P4 N3 C25 C26 -152.0(2) . . . . ?
P4 N3 C25 C27 87.9(3) . . . . ?
P4 N3 C25 C28 -33.7(4) . . . . ?
P4 N4 C29 C30 117.5(3) . . . . ?
P4 N4 C29 C31 -122.4(3) . . . . ?
P4 N4 C29 C32 -2.6(4) . . . . ?
P1 P2 O2 C6 14.2(3) . . . . ?
P1 P2 N2 C11 -178.0(3) . . . . ?
P1 P2 N1 C7 164.3(3) . . . . ?
P1 O1 C1 C6 16.1(5) . . . . ?
P1 O1 C1 C2 -163.7(2) . . . . ?
P1 N2 C11 C12 84.9(3) . . . . ?
P1 N2 C11 C13 -36.4(4) . . . . ?
P1 N2 C11 C14 -154.1(2) . . . . ?
P1 N1 C7 C8 -63.0(4) . . . . ?
P1 N1 C7 C10 56.2(4) . . . . ?
P1 N1 C7 C9 177.3(2) . . . . ?
O4 P4 N3 P3 -92.86(13) . . . . ?
O4 P4 N3 C25 85.8(3) . . . . ?
O4 P4 N4 P3 91.93(13) . . . . ?
O4 P4 N4 C29 -77.2(3) . . . . ?
O1 P1 N2 P2 -93.13(13) . . . . ?
O1 P1 N2 C11 84.9(3) . . . . ?
O1 P1 N1 P2 92.09(13) . . . . ?
O1 P1 N1 C7 -72.4(3) . . . . ?
O3 P3 N3 P4 93.26(13) . . . . ?
O3 P3 N3 C25 -85.4(3) . . . . ?
O3 P3 N4 P4 -92.14(13) . . . . ?
O3 P3 N4 C29 77.1(3) . . . . ?
O3 C19 C24 O4 -1.0(5) . . . . ?
O3 C19 C24 C23 179.8(3) . . . . ?
O3 C19 C20 C21 179.0(3) . . . . ?
O2 P2 N2 P1 93.01(13) . . . . ?
O2 P2 N2 C11 -85.0(3) . . . . ?
O2 P2 N1 P1 -91.58(13) . . . . ?
O2 P2 N1 C7 72.8(3) . . . . ?
O2 C6 C1 O1 2.3(6) . . . . ?
O2 C6 C1 C2 -177.9(3) . . . . ?
N3 P3 O3 C19 -32.3(3) . . . . ?
N3 P3 N4 P4 9.68(13) . . . . ?
N3 P3 N4 C29 179.0(3) . . . . ?
N3 P4 O4 C24 31.5(3) . . . . ?
N3 P4 N4 P3 -9.68(13) . . . . ?
N3 P4 N4 C29 -178.8(3) . . . . ?
N2 P2 O2 C6 -28.7(3) . . . . ?
N2 P2 N1 P1 9.79(13) . . . . ?
N2 P2 N1 C7 174.1(3) . . . . ?
N2 P1 O1 C1 29.3(3) . . . . ?
N2 P1 N1 P2 -9.78(13) . . . . ?
N2 P1 N1 C7 -174.3(3) . . . . ?
N1 P2 O2 C6 57.3(3) . . . . ?
N1 P2 N2 P1 -9.83(13) . . . . ?
N1 P2 N2 C11 172.2(3) . . . . ?
N1 P1 O1 C1 -56.7(3) . . . . ?
N1 P1 N2 P2 9.82(13) . . . . ?
N1 P1 N2 C11 -172.2(3) . . . . ?
N4 P3 O3 C19 53.7(3) . . . . ?
N4 P3 N3 P4 -9.67(13) . . . . ?
N4 P3 N3 C25 171.6(3) . . . . ?
N4 P4 O4 C24 -54.5(3) . . . . ?
N4 P4 N3 P3 9.70(13) . . . . ?
N4 P4 N3 C25 -171.6(3) . . . . ?
C23 C22 C21 C20 -0.8(5) . . . . ?
C19 C20 C21 C22 1.2(5) . . . . ?
C24 C23 C22 C21 -0.7(5) . . . . ?
C24 C19 C20 C21 -0.2(5) . . . . ?
C4 C5 C6 O2 179.1(3) . . . . ?
C4 C5 C6 C1 0.0(5) . . . . ?
C4 C3 C2 C1 -0.4(5) . . . . ?
C20 C19 C24 O4 178.0(3) . . . . ?
C20 C19 C24 C23 -1.2(4) . . . . ?
C5 C4 C3 C2 1.4(5) . . . . ?
C5 C6 C1 O1 -178.8(3) . . . . ?
C5 C6 C1 C2 1.0(5) . . . . ?
C22 C23 C24 O4 -177.7(3) . . . . ?
C22 C23 C24 C19 1.6(5) . . . . ?
C3 C4 C5 C6 -1.2(5) . . . . ?
C3 C2 C1 O1 179.0(3) . . . . ?
C3 C2 C1 C6 -0.8(5) . . . . ?
_shelx_res_file
;
compound-4.res created by SHELXL-2014/7
TITL msb-mkp-44-1cubr_mo_a.res in P-1
REM Old TITL MSB-MKP-44-1CuBr_Mo in P-1 #2
REM SHELXT solution in P-1
REM R1 0.126, Rweak 0.006, Alpha 0.046, Orientation as input
REM Formula found by SHELXT: C32 N6 O4 Br3 Cu P4
CELL 0.71073 9.220268 12.245135 18.824152 86.826 79.334 84.3383
ZERR 2 0.000183 0.00021 0.000332 0.0014 0.0016 0.0015
LATT 1
SFAC C H Br Cu N O P
UNIT 64 100 4 4 12 8 8
L.S. 10
PLAN 20
TEMP -123.15
BOND $H
LIST 6
MORE -1
CONF
fmap 2
acta
OMIT -3 50
OMIT 0 0 2
OMIT 1 0 1
OMIT 0 2 2
OMIT 0 1 0
OMIT -3 0 7
REM
REM
REM
WGHT 0.046700 1.725500
FVAR 0.30348
BR1 3 0.389804 1.150594 0.372578 11.00000 0.03151 0.02931 =
0.03096 -0.00088 -0.00717 -0.01211
CU1 4 0.214167 1.087773 0.306353 11.00000 0.01605 0.01036 =
0.02345 0.00076 -0.00100 -0.00085
CU2 4 0.162661 0.594485 0.304672 11.00000 0.01764 0.01096 =
0.02306 0.00122 -0.00169 -0.00274
BR2 3 -0.040462 0.699312 0.378965 11.00000 0.02692 0.02756 =
0.04007 -0.00750 0.00555 0.00016
P2 7 0.276088 0.732785 0.243445 11.00000 0.01532 0.00982 =
0.02079 0.00032 -0.00042 -0.00207
P3 7 0.113182 0.448671 0.250439 11.00000 0.01397 0.00932 =
0.02350 0.00121 -0.00239 -0.00157
P4 7 0.137789 0.242689 0.250118 11.00000 0.01295 0.00923 =
0.02323 0.00058 -0.00177 -0.00079
P1 7 0.295070 0.935658 0.245219 11.00000 0.01404 0.00990 =
0.02186 0.00091 -0.00195 -0.00170
O4 6 0.068714 0.221020 0.178052 11.00000 0.02544 0.01325 =
0.02850 -0.00024 -0.00990 -0.00078
O1 6 0.413410 0.957221 0.170951 11.00000 0.02479 0.01065 =
0.02882 0.00163 0.00479 -0.00525
O3 6 0.037960 0.481332 0.179193 11.00000 0.02654 0.01144 =
0.02931 0.00283 -0.01081 -0.00214
O2 6 0.390885 0.700920 0.168384 11.00000 0.02758 0.01399 =
0.02792 -0.00400 0.00802 -0.00529
N3 5 0.018340 0.343866 0.290254 11.00000 0.01051 0.00986 =
0.02847 0.00094 0.00016 -0.00107
N2 5 0.369418 0.818754 0.280959 11.00000 0.01323 0.00957 =
0.02711 0.00105 -0.00471 -0.00097
N1 5 0.180599 0.850435 0.221019 11.00000 0.01923 0.01023 =
0.02293 0.00323 -0.00754 -0.00279
N4 5 0.245152 0.346311 0.223053 11.00000 0.01351 0.00948 =
0.02530 0.00012 0.00133 -0.00057
N5 5 0.046505 1.029669 0.381295 11.00000 0.02554 0.02126 =
0.02997 0.00310 -0.00212 -0.00438
N6 5 0.265405 0.513549 0.381968 11.00000 0.02745 0.02323 =
0.03146 0.00297 -0.00440 -0.00219
C23 1 -0.080213 0.246268 0.091306 11.00000 0.02017 0.02582 =
0.02416 -0.00690 0.00149 -0.00425
AFIX 43
H23 2 -0.074369 0.168352 0.091676 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C25 1 -0.124243 0.339876 0.341965 11.00000 0.01046 0.01562 =
0.03472 0.00112 0.00328 0.00042
C19 1 -0.021583 0.412179 0.138140 11.00000 0.01575 0.01997 =
0.02023 0.00091 -0.00011 -0.00288
C18 1 0.352050 0.386914 0.483866 11.00000 0.04352 0.02743 =
0.02781 0.00629 -0.01029 -0.00317
AFIX 137
H18A 2 0.384326 0.313463 0.465514 11.00000 -1.50000
H18B 2 0.269624 0.382158 0.524745 11.00000 -1.50000
H18C 2 0.434707 0.417053 0.499860 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C17 1 0.303886 0.458134 0.426795 11.00000 0.02646 0.02352 =
0.02818 0.00009 -0.00262 -0.00430
C15 1 -0.058053 0.998312 0.414548 11.00000 0.02481 0.02027 =
0.02511 -0.00472 -0.00072 -0.00124
C24 1 -0.008660 0.296186 0.137964 11.00000 0.01474 0.01785 =
0.02457 0.00199 -0.00165 -0.00252
C4 1 0.716520 0.750723 0.035135 11.00000 0.02220 0.03538 =
0.02261 -0.00423 0.00388 -0.00184
AFIX 43
H4 2 0.789292 0.706369 0.004215 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C26 1 -0.220167 0.446602 0.331850 11.00000 0.01224 0.01931 =
0.05685 -0.00354 0.00261 0.00159
AFIX 137
H26A 2 -0.169982 0.508917 0.342734 11.00000 -1.50000
H26B 2 -0.315887 0.444902 0.364612 11.00000 -1.50000
H26C 2 -0.236176 0.454461 0.281716 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C20 1 -0.102860 0.471067 0.090711 11.00000 0.01869 0.02488 =
0.02711 0.00418 -0.00155 -0.00175
AFIX 43
H20 2 -0.112154 0.549029 0.090671 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C27 1 -0.092060 0.328222 0.418415 11.00000 0.03672 0.04346 =
0.02864 0.00195 0.00436 -0.00620
AFIX 137
H27A 2 -0.022796 0.263158 0.422655 11.00000 -1.50000
H27B 2 -0.184572 0.320312 0.452772 11.00000 -1.50000
H27C 2 -0.048043 0.393675 0.429152 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C5 1 0.603043 0.703146 0.080965 11.00000 0.02465 0.02181 =
0.02576 -0.00506 0.00194 -0.00162
AFIX 43
H5 2 0.598130 0.626092 0.080275 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C29 1 0.395664 0.349227 0.177118 11.00000 0.01424 0.01554 =
0.02505 0.00088 0.00285 -0.00171
C22 1 -0.159041 0.305595 0.044700 11.00000 0.02240 0.04329 =
0.02230 -0.00469 -0.00575 -0.00420
AFIX 43
H22 2 -0.205777 0.268888 0.013167 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C16 1 -0.195101 0.961743 0.456145 11.00000 0.03085 0.04093 =
0.03158 -0.00487 0.01010 -0.01557
AFIX 137
H16A 2 -0.279784 1.002537 0.439084 11.00000 -1.50000
H16B 2 -0.200205 0.974996 0.507453 11.00000 -1.50000
H16C 2 -0.197624 0.883066 0.449914 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C3 1 0.723901 0.862142 0.034367 11.00000 0.02480 0.03433 =
0.02511 0.00621 0.00274 -0.00726
AFIX 43
H3 2 0.800296 0.895675 0.002233 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C11 1 0.483809 0.798635 0.327855 11.00000 0.01392 0.01921 =
0.03078 0.00157 -0.00908 0.00181
C12 1 0.408997 0.811752 0.406004 11.00000 0.03815 0.04181 =
0.02591 0.00173 -0.01051 0.00601
AFIX 137
H12A 2 0.360263 0.886320 0.412110 11.00000 -1.50000
H12B 2 0.483348 0.798970 0.437329 11.00000 -1.50000
H12C 2 0.334978 0.758453 0.419135 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C28 1 -0.201471 0.243372 0.323918 11.00000 0.01384 0.01872 =
0.05552 0.00277 0.00039 -0.00492
AFIX 137
H28A 2 -0.222685 0.254531 0.274775 11.00000 -1.50000
H28B 2 -0.294450 0.238131 0.358386 11.00000 -1.50000
H28C 2 -0.136977 0.175347 0.326978 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C8 1 -0.054896 0.954003 0.214068 11.00000 0.01909 0.03072 =
0.04733 0.00264 -0.01437 -0.00306
AFIX 137
H8A 2 -0.098158 0.922966 0.261471 11.00000 -1.50000
H8B 2 -0.132464 0.970596 0.184828 11.00000 -1.50000
H8C 2 -0.010861 1.021613 0.220483 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C6 1 0.495821 0.764646 0.128066 11.00000 0.01968 0.01726 =
0.02133 -0.00019 0.00269 -0.00205
C30 1 0.382668 0.421867 0.109297 11.00000 0.02433 0.02690 =
0.02427 0.00365 0.00272 -0.00502
AFIX 137
H30A 2 0.312351 0.393299 0.083426 11.00000 -1.50000
H30B 2 0.479960 0.421689 0.077721 11.00000 -1.50000
H30C 2 0.347378 0.497097 0.123346 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C21 1 -0.169979 0.419444 0.043966 11.00000 0.02124 0.03962 =
0.02565 0.00450 -0.00571 0.00060
AFIX 43
H21 2 -0.223194 0.461357 0.011568 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C7 1 0.063866 0.871779 0.176055 11.00000 0.02321 0.01767 =
0.02993 0.00489 -0.01278 -0.00648
C31 1 0.497023 0.396180 0.220524 11.00000 0.01646 0.03235 =
0.02958 0.00069 -0.00199 -0.00636
AFIX 137
H31A 2 0.457218 0.470723 0.234341 11.00000 -1.50000
H31B 2 0.596209 0.398365 0.191039 11.00000 -1.50000
H31C 2 0.502967 0.349711 0.264165 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C2 1 0.619088 0.924980 0.080805 11.00000 0.02490 0.02045 =
0.02745 0.00296 -0.00001 -0.00504
AFIX 43
H2 2 0.625048 1.002036 0.080316 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C13 1 0.598803 0.880086 0.304718 11.00000 0.02294 0.02559 =
0.05383 0.00181 -0.01663 -0.00679
AFIX 137
H13A 2 0.641544 0.871946 0.253401 11.00000 -1.50000
H13B 2 0.677342 0.866041 0.333601 11.00000 -1.50000
H13C 2 0.551861 0.954924 0.312196 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C1 1 0.504619 0.878889 0.128461 11.00000 0.01905 0.01721 =
0.02067 0.00019 0.00204 -0.00182
C32 1 0.452988 0.231999 0.156789 11.00000 0.02186 0.01926 =
0.04279 -0.00340 0.01150 -0.00285
AFIX 137
H32A 2 0.457560 0.186256 0.200853 11.00000 -1.50000
H32B 2 0.552269 0.231712 0.127108 11.00000 -1.50000
H32C 2 0.385994 0.202648 0.129333 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C14 1 0.558748 0.682544 0.315475 11.00000 0.02508 0.01925 =
0.05471 -0.00218 -0.01514 0.00526
AFIX 137
H14A 2 0.486293 0.628998 0.332086 11.00000 -1.50000
H14B 2 0.640270 0.669893 0.342615 11.00000 -1.50000
H14C 2 0.597735 0.674303 0.263785 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C10 1 0.130565 0.919621 0.102124 11.00000 0.03790 0.04272 =
0.03162 0.00976 -0.01337 -0.00693
AFIX 137
H10A 2 0.169069 0.989717 0.108027 11.00000 -1.50000
H10B 2 0.054043 0.931605 0.071960 11.00000 -1.50000
H10C 2 0.211476 0.868310 0.078841 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C9 1 -0.000788 0.763700 0.168544 11.00000 0.04336 0.02165 =
0.05016 0.00479 -0.03003 -0.00782
AFIX 137
H9A 2 0.077280 0.711337 0.144071 11.00000 -1.50000
H9B 2 -0.080120 0.776959 0.140084 11.00000 -1.50000
H9C 2 -0.040996 0.733482 0.216661 11.00000 -1.50000
AFIX 0
HKLF 4
REM msb-mkp-44-1cubr_mo_a.res in P-1
REM R1 = 0.0347 for 6389 Fo > 4sig(Fo) and 0.0418 for all 7296 data
REM 465 parameters refined using 0 restraints
END
WGHT 0.0467 1.7256
REM Highest difference peak 0.663, deepest hole -0.638, 1-sigma level 0.127
Q1 1 -0.0786 0.6885 0.4374 11.00000 0.05 0.66
Q2 1 0.4405 1.1609 0.3197 11.00000 0.05 0.52
Q3 1 0.3623 1.1659 0.4315 11.00000 0.05 0.51
Q4 1 0.0279 0.8198 0.1753 11.00000 0.05 0.46
Q5 1 0.1300 0.5100 0.2939 11.00000 0.05 0.45
Q6 1 0.1863 0.5763 0.2485 11.00000 0.05 0.45
Q7 1 -0.1065 1.0407 0.4569 11.00000 0.05 0.45
Q8 1 -0.0228 0.7827 0.4033 11.00000 0.05 0.43
Q9 1 0.3182 0.7178 0.1974 11.00000 0.05 0.41
Q10 1 0.4293 0.2971 0.1705 11.00000 0.05 0.40
Q11 1 -0.0097 0.9774 0.4923 11.00000 0.05 0.40
Q12 1 -0.1667 1.0835 0.4740 11.00000 0.05 0.40
Q13 1 0.2497 1.0921 0.2547 11.00000 0.05 0.40
Q14 1 0.0216 0.9946 0.4213 11.00000 0.05 0.40
Q15 1 -0.0110 0.3448 0.3247 11.00000 0.05 0.39
Q16 1 -0.1445 0.2871 0.3343 11.00000 0.05 0.39
Q17 1 0.4095 0.3834 0.1433 11.00000 0.05 0.39
Q18 1 0.7362 0.6429 0.2848 11.00000 0.05 0.39
Q19 1 -0.1710 0.3861 0.3420 11.00000 0.05 0.38
Q20 1 -0.0312 1.0413 0.4275 11.00000 0.05 0.37
;
_shelx_res_checksum 52770
_olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received'
_oxdiff_exptl_absorpt_empirical_details
;
Empirical correction (ABSPACK) includes:
- Absorption correction using spherical harmonics
- Frame scaling
- Detector area scaling
;
#######################################################################
#
# This file contains crystal structure data downloaded from the
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
#
# Full information about CCDC data access policies and citation
# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1
#
# Audit and citation data items may have been added by the CCDC.
# Please retain this information to preserve the provenance of
# this file and to allow appropriate attribution of the data.
#
#######################################################################
data_compound-15
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1883222'
_audit_update_record
;
2018-12-05 deposited with the CCDC.
2019-01-24 downloaded from the CCDC.
;
_audit_creation_date 2018-09-29
_audit_creation_method
;
Olex2 1.2
(compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506)
;
_shelx_SHELXL_version_number 2014/7
_chemical_name_common ?
_chemical_name_systematic ?
_chemical_formula_moiety 'C34 H58 Cl4 N4 O4 P4 Pd4'
_chemical_formula_sum 'C34 H58 Cl4 N4 O4 P4 Pd4'
_chemical_formula_weight 1278.12
_chemical_melting_point ?
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Pd Pd -0.9988 1.0072 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_space_group_crystal_system monoclinic
_space_group_IT_number 14
_space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1'
_space_group_name_Hall '-P 2ybc'
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y-1/2, z-1/2'
_cell_length_a 16.4158(13)
_cell_length_b 10.4693(7)
_cell_length_c 17.2657(16)
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 110.152(10)
_cell_angle_gamma 90
_cell_volume 2785.7(4)
_cell_formula_units_Z 2
_cell_measurement_reflns_used 6011
_cell_measurement_temperature 150
_cell_measurement_theta_max 30.2100
_cell_measurement_theta_min 2.2840
_shelx_estimated_absorpt_T_max ?
_shelx_estimated_absorpt_T_min ?
_exptl_absorpt_coefficient_mu 1.610
_exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.50596
_exptl_absorpt_correction_type numerical
_exptl_absorpt_process_details
;
CrysAlisPro 1.171.38.43 (Rigaku Oxford Diffraction, 2015)
Empirical absorption correction using spherical harmonics,
implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm.
;
_exptl_absorpt_special_details ?
_exptl_crystal_colour yellow
_exptl_crystal_colour_primary yellow
_exptl_crystal_density_diffrn 1.524
_exptl_crystal_density_meas ?
_exptl_crystal_density_method ?
_exptl_crystal_description needle
_exptl_crystal_F_000 1268
_exptl_crystal_size_max 0.235
_exptl_crystal_size_mid 0.089
_exptl_crystal_size_min 0.065
_exptl_transmission_factor_max ?
_exptl_transmission_factor_min ?
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1129
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1064
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.997
_diffrn_reflns_limit_h_max 18
_diffrn_reflns_limit_h_min -19
_diffrn_reflns_limit_k_max 12
_diffrn_reflns_limit_k_min -12
_diffrn_reflns_limit_l_max 20
_diffrn_reflns_limit_l_min -20
_diffrn_reflns_number 20568
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.997
_diffrn_reflns_theta_full 24.995
_diffrn_reflns_theta_max 24.995
_diffrn_reflns_theta_min 2.352
_diffrn_ambient_temperature 150.0
_diffrn_detector_area_resol_mean 28.5714
_diffrn_detector_type 'Rigaku Saturn724+'
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997
_diffrn_measurement_details
;
List of Runs (angles in degrees, time in seconds):
# Type Start End Width t~exp~ \w \q \k \f Frames
#--------------------------------------------------------------------------
1 \w -110.00 70.00 0.50 16.00 -- -20.00 0.00-108.00 360
2 \w -70.00 5.00 0.50 16.00 -- -20.00 -72.00 36.00 150
3 \w -79.00 5.00 0.50 16.00 -- -20.00 -72.00-108.00 168
4 \w -58.50 -6.00 0.50 16.00 -- -20.00 72.00-180.00 105
5 \w -59.00 -47.00 0.50 16.00 -- -20.00 72.00 36.00 24
;
_diffrn_measurement_device 'AFC12 (Right): Kappa 3 circle'
_diffrn_measurement_device_type 'Rigaku saturn 724+'
_diffrn_measurement_method 'profile data from \w-scans'
_diffrn_measurement_specimen_support 'Mitegen 50um'
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_source ?
_reflns_Friedel_coverage 0.000
_reflns_Friedel_fraction_full .
_reflns_Friedel_fraction_max .
_reflns_number_gt 3398
_reflns_number_total 4889
_reflns_special_details
;
Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
class for the calculation of statistics and refinement.
Structure factors included contributions from the .fab file.
_reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
Friedel pairs measured divided by the number that would be
possible theoretically, ignoring centric projections and
systematic absences.
;
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_computing_cell_refinement 'CrystalClear-SM Expert 2.0 r7 (Rigaku, 2011)'
_computing_data_collection 'CrystalClear-SM Expert 2.0 r7 (Rigaku, 2011)'
_computing_data_reduction 'CrystalClear-SM Expert 2.0 r7 (Rigaku, 2011)'
_computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)'
_computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)'
_computing_structure_solution 'ShelXT (Sheldrick, 2015)'
_refine_diff_density_max 1.409
_refine_diff_density_min -1.199
_refine_diff_density_rms 0.190
_refine_ls_extinction_coef .
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.040
_refine_ls_hydrogen_treatment constr
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 238
_refine_ls_number_reflns 4889
_refine_ls_number_restraints 86
_refine_ls_R_factor_all 0.1067
_refine_ls_R_factor_gt 0.0722
_refine_ls_restrained_S_all 1.050
_refine_ls_shift/su_max 0.001
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0757P)^2^+13.1932P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.1648
_refine_ls_wR_factor_ref 0.1900
_refine_special_details ?
_olex2_refinement_description
;
1. Fixed Uiso
At 1.2 times of:
All C(H) groups, All C(H,H) groups
At 1.5 times of:
All C(H,H,H) groups
2. Rigid bond restraints
All non-hydrogen atoms
with sigma for 1-2 distances of 0.01 and sigma for 1-3 distances of 0.001
All non-hydrogen atoms
with sigma for 1-2 distances of 0.01 and sigma for 1-3 distances of 0.001
3. Uiso/Uaniso restraints and constraints
Uanis(C13) = Uanis(C16) = Uanis(C17)
4.a Ternary CH refined with riding coordinates:
C13(H13), C16(H16)
4.b Secondary CH2 refined with riding coordinates:
C12(H12A,H12B), C14(H14A,H14B), C15(H15A,H15B), C17(H17A,H17B)
4.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates:
C3(H3)
4.d Idealised Me refined as rotating group:
C7(H7A,H7B,H7C), C9(H9A,H9B,H9C), C5(H5A,H5B,H5C), C11(H11A,H11B,H11C),
C10(H10A,H10B,H10C), C6(H6A,H6B,H6C)
;
_atom_sites_solution_hydrogens geom
_atom_sites_solution_primary dual
_atom_sites_solution_secondary ?
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Pd2 Pd 0.82748(5) 0.80493(7) 0.65167(5) 0.0389(3) Uani 1 1 d . U . . .
Pd1 Pd 0.84523(5) 0.25953(8) 0.53916(5) 0.0423(3) Uani 1 1 d . U . . .
P2 P 0.74747(15) 0.6306(2) 0.60121(16) 0.0367(5) Uani 1 1 d . U . . .
P1 P 0.75408(15) 0.4059(3) 0.55829(17) 0.0388(5) Uani 1 1 d . U . . .
Cl1 Cl 0.74573(18) 0.1060(3) 0.46269(18) 0.0601(8) Uani 1 1 d . U . . .
Cl2 Cl 0.95987(16) 0.7107(3) 0.6557(2) 0.0603(8) Uani 1 1 d . U . . .
O1 O 0.6530(4) 0.3605(6) 0.5279(4) 0.0431(14) Uani 1 1 d . U . . .
N2 N 0.7497(5) 0.5536(8) 0.5176(5) 0.0389(10) Uani 1 1 d . U . . .
O2 O 0.6444(4) 0.6519(6) 0.5828(4) 0.0415(13) Uani 1 1 d . U . . .
N1 N 0.7712(5) 0.4871(7) 0.6465(5) 0.0361(10) Uani 1 1 d . U . . .
C2 C 0.5774(5) 0.5666(9) 0.5412(5) 0.0324(17) Uani 1 1 d . U . . .
C3 C 0.4962(5) 0.6236(9) 0.5231(6) 0.036(2) Uani 1 1 d . U . . .
H3 H 0.4938 0.7094 0.5400 0.043 Uiso 1 1 calc R . . . .
C1 C 0.5826(6) 0.4397(9) 0.5192(6) 0.0359(18) Uani 1 1 d . U . . .
C4 C 0.7728(6) 0.4458(9) 0.7303(6) 0.0422(19) Uani 1 1 d . U . . .
C12 C 0.9660(7) 0.1697(13) 0.5358(9) 0.070(3) Uani 1 1 d . U . . .
H12A H 0.9779 0.0812 0.5568 0.084 Uiso 1 1 calc R . . . .
H12B H 0.9823 0.1870 0.4867 0.084 Uiso 1 1 calc R . . . .
C8 C 0.7439(7) 0.5978(12) 0.4333(7) 0.057(2) Uani 1 1 d . U . . .
C14 C 0.9578(7) 0.3689(12) 0.5997(11) 0.088(5) Uani 1 1 d . U . . .
H14A H 0.9722 0.4370 0.5668 0.106 Uiso 1 1 calc R . . . .
H14B H 0.9670 0.3943 0.6574 0.106 Uiso 1 1 calc R . . . .
C7 C 0.8441(11) 0.5204(16) 0.7962(8) 0.107(5) Uani 1 1 d . U . . .
H7A H 0.9004 0.5021 0.7908 0.161 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H7B H 0.8453 0.4946 0.8512 0.161 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H7C H 0.8320 0.6121 0.7888 0.161 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C15 C 0.8792(7) 0.9975(11) 0.6910(10) 0.079(4) Uani 1 1 d . U . . .
H15A H 0.9279 1.0035 0.7442 0.095 Uiso 1 1 calc R . . . .
H15B H 0.8858 1.0542 0.6477 0.095 Uiso 1 1 calc R . . . .
C9 C 0.6888(10) 0.4994(15) 0.3705(8) 0.088(4) Uani 1 1 d . U . . .
H9A H 0.7088 0.4130 0.3895 0.132 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H9B H 0.6948 0.5144 0.3167 0.132 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H9C H 0.6278 0.5084 0.3654 0.132 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C5 C 0.7907(12) 0.3032(12) 0.7403(9) 0.100(5) Uani 1 1 d . U . . .
H5A H 0.7443 0.2566 0.6985 0.149 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H5B H 0.7932 0.2763 0.7954 0.149 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H5C H 0.8464 0.2846 0.7334 0.149 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C17 C 0.7281(8) 0.9317(13) 0.6509(12) 0.110(3) Uani 1 1 d . U . . .
H17A H 0.6950 0.9710 0.5971 0.132 Uiso 1 1 calc R . . . .
H17B H 0.6910 0.9048 0.6826 0.132 Uiso 1 1 calc R . . . .
C13 C 0.9798(8) 0.2581(13) 0.5891(13) 0.110(3) Uani 1 1 d . U . . .
H13 H 0.9947 0.2145 0.6437 0.132 Uiso 1 1 calc R . . . .
C11 C 0.6874(15) 0.7215(16) 0.4156(10) 0.135(6) Uani 1 1 d . U . . .
H11A H 0.6413 0.7128 0.4392 0.202 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H11B H 0.6615 0.7344 0.3559 0.202 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H11C H 0.7239 0.7951 0.4406 0.202 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C16 C 0.8048(8) 0.9890(13) 0.6949(13) 0.110(3) Uani 1 1 d . U . . .
H16 H 0.8122 0.9788 0.7546 0.132 Uiso 1 1 calc R . . . .
C10 C 0.8326(10) 0.614(2) 0.4307(10) 0.145(7) Uani 1 1 d . U . . .
H10A H 0.8694 0.6560 0.4813 0.217 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H10B H 0.8303 0.6658 0.3829 0.217 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H10C H 0.8570 0.5296 0.4263 0.217 Uiso 1 1 calc GR . . . .
C6 C 0.6832(9) 0.465(2) 0.7381(9) 0.114(6) Uani 1 1 d . U . . .
H6A H 0.6705 0.5563 0.7378 0.171 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H6B H 0.6829 0.4269 0.7899 0.171 Uiso 1 1 calc GR . . . .
H6C H 0.6389 0.4233 0.6916 0.171 Uiso 1 1 calc GR . . . .
loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
Pd2 0.0307(4) 0.0365(4) 0.0451(5) 0.0045(3) 0.0076(3) -0.0059(3)
Pd1 0.0290(4) 0.0502(5) 0.0483(5) -0.0089(4) 0.0143(4) 0.0039(3)
P2 0.0261(10) 0.0389(8) 0.0457(14) 0.0014(8) 0.0130(11) -0.0019(8)
P1 0.0272(10) 0.0431(9) 0.0468(14) -0.0057(9) 0.0137(11) -0.0030(9)
Cl1 0.0518(14) 0.0649(16) 0.0559(18) -0.0275(13) 0.0088(13) -0.0059(12)
Cl2 0.0266(10) 0.0611(17) 0.088(2) -0.0044(15) 0.0133(13) -0.0012(10)
O1 0.0231(19) 0.041(2) 0.061(4) -0.006(3) 0.009(3) 0.0007(17)
N2 0.024(3) 0.0459(14) 0.043(2) -0.0017(10) 0.007(3) -0.0004(13)
O2 0.0244(19) 0.041(3) 0.059(4) -0.003(3) 0.014(2) -0.0022(13)
N1 0.030(3) 0.0338(12) 0.0471(17) -0.0030(11) 0.017(2) -0.0021(14)
C2 0.024(2) 0.037(4) 0.034(5) 0.004(4) 0.008(4) 0.001(3)
C3 0.024(2) 0.038(5) 0.048(6) -0.004(4) 0.015(4) 0.001(3)
C1 0.0294(17) 0.035(4) 0.048(6) 0.002(4) 0.019(4) 0.002(3)
C4 0.041(5) 0.040(5) 0.042(3) 0.001(2) 0.009(4) -0.003(4)
C12 0.0428(18) 0.065(6) 0.109(9) -0.004(5) 0.035(6) 0.015(3)
C8 0.053(6) 0.076(7) 0.048(4) 0.007(3) 0.024(6) -0.004(5)
C14 0.0256(16) 0.053(4) 0.167(13) -0.024(6) 0.009(7) 0.003(3)
C7 0.138(10) 0.107(10) 0.051(3) -0.004(7) 0.000(8) -0.064(10)
C15 0.037(2) 0.039(4) 0.137(12) -0.004(6) -0.001(5) -0.006(2)
C9 0.114(10) 0.106(9) 0.038(3) -0.001(6) 0.018(7) -0.022(8)
C5 0.183(15) 0.042(5) 0.084(10) 0.015(4) 0.059(11) 0.010(7)
C17 0.0330(9) 0.061(3) 0.212(9) -0.056(4) 0.014(4) -0.002(2)
C13 0.0330(9) 0.061(3) 0.212(9) -0.056(4) 0.014(4) -0.002(2)
C11 0.244(17) 0.094(8) 0.086(11) 0.049(6) 0.082(13) 0.077(11)
C16 0.0330(9) 0.061(3) 0.212(9) -0.056(4) 0.014(4) -0.002(2)
C10 0.066(8) 0.30(2) 0.068(10) 0.038(12) 0.027(7) -0.042(8)
C6 0.072(7) 0.226(18) 0.061(9) 0.052(10) 0.044(6) 0.048(9)
_geom_special_details
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Pd2 P2 2.242(3) . ?
Pd2 Cl2 2.366(3) . ?
Pd2 C15 2.202(11) . ?
Pd2 C17 2.099(12) . ?
Pd2 C16 2.145(13) . ?
Pd1 P1 2.244(3) . ?
Pd1 Cl1 2.347(3) . ?
Pd1 C12 2.213(10) . ?
Pd1 C14 2.118(11) . ?
Pd1 C13 2.076(12) . ?
P2 P1 2.480(4) . ?
P2 N2 1.665(8) . ?
P2 O2 1.626(6) . ?
P2 N1 1.677(8) . ?
P1 O1 1.629(6) . ?
P1 N2 1.690(8) . ?
P1 N1 1.681(8) . ?
O1 C1 1.388(10) . ?
N2 C8 1.499(13) . ?
O2 C2 1.407(11) . ?
N1 C4 1.502(12) . ?
C2 C3 1.394(12) . ?
C2 C1 1.392(12) . ?
C3 H3 0.9500 . ?
C3 C1 1.413(12) 3_666 ?
C1 C3 1.413(12) 3_666 ?
C4 C7 1.535(15) . ?
C4 C5 1.520(15) . ?
C4 C6 1.535(15) . ?
C12 H12A 0.9900 . ?
C12 H12B 0.9900 . ?
C12 C13 1.269(18) . ?
C8 C9 1.543(17) . ?
C8 C11 1.561(18) . ?
C8 C10 1.481(16) . ?
C14 H14A 0.9900 . ?
C14 H14B 0.9900 . ?
C14 C13 1.247(16) . ?
C7 H7A 0.9800 . ?
C7 H7B 0.9800 . ?
C7 H7C 0.9800 . ?
C15 H15A 0.9900 . ?
C15 H15B 0.9900 . ?
C15 C16 1.250(16) . ?
C9 H9A 0.9800 . ?
C9 H9B 0.9800 . ?
C9 H9C 0.9800 . ?
C5 H5A 0.9800 . ?
C5 H5B 0.9800 . ?
C5 H5C 0.9800 . ?
C17 H17A 0.9900 . ?
C17 H17B 0.9900 . ?
C17 C16 1.365(17) . ?
C13 H13 1.0000 . ?
C11 H11A 0.9800 . ?
C11 H11B 0.9800 . ?
C11 H11C 0.9800 . ?
C16 H16 1.0000 . ?
C10 H10A 0.9800 . ?
C10 H10B 0.9800 . ?
C10 H10C 0.9800 . ?
C6 H6A 0.9800 . ?
C6 H6B 0.9800 . ?
C6 H6C 0.9800 . ?
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
P2 Pd2 Cl2 94.67(10) . . ?
C15 Pd2 P2 167.7(3) . . ?
C15 Pd2 Cl2 96.9(3) . . ?
C17 Pd2 P2 99.3(3) . . ?
C17 Pd2 Cl2 165.4(4) . . ?
C17 Pd2 C15 68.9(4) . . ?
C17 Pd2 C16 37.5(4) . . ?
C16 Pd2 P2 135.9(3) . . ?
C16 Pd2 Cl2 129.2(3) . . ?
C16 Pd2 C15 33.4(4) . . ?
P1 Pd1 Cl1 100.40(10) . . ?
C12 Pd1 P1 160.5(3) . . ?
C12 Pd1 Cl1 98.6(3) . . ?
C14 Pd1 P1 94.0(3) . . ?
C14 Pd1 Cl1 165.3(3) . . ?
C14 Pd1 C12 66.8(5) . . ?
C13 Pd1 P1 127.7(4) . . ?
C13 Pd1 Cl1 131.5(4) . . ?
C13 Pd1 C12 34.2(5) . . ?
C13 Pd1 C14 34.6(4) . . ?
Pd2 P2 P1 143.92(12) . . ?
N2 P2 Pd2 123.1(3) . . ?
N2 P2 P1 42.7(3) . . ?
N2 P2 N1 84.2(4) . . ?
O2 P2 Pd2 113.3(3) . . ?
O2 P2 P1 102.8(3) . . ?
O2 P2 N2 103.3(4) . . ?
O2 P2 N1 105.8(4) . . ?
N1 P2 Pd2 122.5(3) . . ?
N1 P2 P1 42.5(3) . . ?
Pd1 P1 P2 142.35(12) . . ?
O1 P1 Pd1 114.2(3) . . ?
O1 P1 P2 103.2(3) . . ?
O1 P1 N2 103.9(4) . . ?
O1 P1 N1 105.9(4) . . ?
N2 P1 Pd1 119.9(3) . . ?
N2 P1 P2 41.9(3) . . ?
N1 P1 Pd1 124.6(3) . . ?
N1 P1 P2 42.3(3) . . ?
N1 P1 N2 83.3(4) . . ?
C1 O1 P1 125.3(6) . . ?
P2 N2 P1 95.3(4) . . ?
C8 N2 P2 132.8(7) . . ?
C8 N2 P1 131.7(7) . . ?
C2 O2 P2 126.2(6) . . ?
P2 N1 P1 95.2(4) . . ?
C4 N1 P2 129.2(6) . . ?
C4 N1 P1 132.0(6) . . ?
C3 C2 O2 111.2(8) . . ?
C1 C2 O2 129.3(8) . . ?
C1 C2 C3 119.4(8) . . ?
C2 C3 H3 118.3 . . ?
C2 C3 C1 123.3(9) . 3_666 ?
C1 C3 H3 118.3 3_666 . ?
O1 C1 C2 131.9(8) . . ?
O1 C1 C3 110.8(8) . 3_666 ?
C2 C1 C3 117.2(8) . 3_666 ?
N1 C4 C7 108.9(9) . . ?
N1 C4 C5 109.3(9) . . ?
N1 C4 C6 110.4(8) . . ?
C5 C4 C7 110.3(11) . . ?
C5 C4 C6 105.8(12) . . ?
C6 C4 C7 112.2(12) . . ?
Pd1 C12 H12A 117.0 . . ?
Pd1 C12 H12B 117.0 . . ?
H12A C12 H12B 114.0 . . ?
C13 C12 Pd1 67.0(7) . . ?
C13 C12 H12A 117.0 . . ?
C13 C12 H12B 117.0 . . ?
N2 C8 C9 107.6(9) . . ?
N2 C8 C11 106.3(9) . . ?
C9 C8 C11 104.5(12) . . ?
C10 C8 N2 109.2(10) . . ?
C10 C8 C9 113.5(12) . . ?
C10 C8 C11 115.2(14) . . ?
Pd1 C14 H14A 116.5 . . ?
Pd1 C14 H14B 116.5 . . ?
H14A C14 H14B 113.5 . . ?
C13 C14 Pd1 70.9(8) . . ?
C13 C14 H14A 116.5 . . ?
C13 C14 H14B 116.5 . . ?
C4 C7 H7A 109.5 . . ?
C4 C7 H7B 109.5 . . ?
C4 C7 H7C 109.5 . . ?
H7A C7 H7B 109.5 . . ?
H7A C7 H7C 109.5 . . ?
H7B C7 H7C 109.5 . . ?
Pd2 C15 H15A 116.5 . . ?
Pd2 C15 H15B 116.5 . . ?
H15A C15 H15B 113.5 . . ?
C16 C15 Pd2 70.8(8) . . ?
C16 C15 H15A 116.5 . . ?
C16 C15 H15B 116.5 . . ?
C8 C9 H9A 109.5 . . ?
C8 C9 H9B 109.5 . . ?
C8 C9 H9C 109.5 . . ?
H9A C9 H9B 109.5 . . ?
H9A C9 H9C 109.5 . . ?
H9B C9 H9C 109.5 . . ?
C4 C5 H5A 109.5 . . ?
C4 C5 H5B 109.5 . . ?
C4 C5 H5C 109.5 . . ?
H5A C5 H5B 109.5 . . ?
H5A C5 H5C 109.5 . . ?
H5B C5 H5C 109.5 . . ?
Pd2 C17 H17A 116.2 . . ?
Pd2 C17 H17B 116.2 . . ?
H17A C17 H17B 113.2 . . ?
C16 C17 Pd2 73.1(7) . . ?
C16 C17 H17A 116.2 . . ?
C16 C17 H17B 116.2 . . ?
Pd1 C13 H13 106.0 . . ?
C12 C13 Pd1 78.8(8) . . ?
C12 C13 H13 106.0 . . ?
C14 C13 Pd1 74.6(8) . . ?
C14 C13 C12 143(2) . . ?
C14 C13 H13 106.0 . . ?
C8 C11 H11A 109.5 . . ?
C8 C11 H11B 109.5 . . ?
C8 C11 H11C 109.5 . . ?
H11A C11 H11B 109.5 . . ?
H11A C11 H11C 109.5 . . ?
H11B C11 H11C 109.5 . . ?
Pd2 C16 H16 106.7 . . ?
C15 C16 Pd2 75.8(8) . . ?
C15 C16 C17 137.1(17) . . ?
C15 C16 H16 106.7 . . ?
C17 C16 Pd2 69.4(7) . . ?
C17 C16 H16 106.7 . . ?
C8 C10 H10A 109.5 . . ?
C8 C10 H10B 109.5 . . ?
C8 C10 H10C 109.5 . . ?
H10A C10 H10B 109.5 . . ?
H10A C10 H10C 109.5 . . ?
H10B C10 H10C 109.5 . . ?
C4 C6 H6A 109.5 . . ?
C4 C6 H6B 109.5 . . ?
C4 C6 H6C 109.5 . . ?
H6A C6 H6B 109.5 . . ?
H6A C6 H6C 109.5 . . ?
H6B C6 H6C 109.5 . . ?
loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
_geom_torsion_atom_site_label_2
_geom_torsion_atom_site_label_3
_geom_torsion_atom_site_label_4
_geom_torsion
_geom_torsion_site_symmetry_1
_geom_torsion_site_symmetry_2
_geom_torsion_site_symmetry_3
_geom_torsion_site_symmetry_4
_geom_torsion_publ_flag
Pd2 P2 N2 P1 135.7(2) . . . . ?
Pd2 P2 N2 C8 -47.9(9) . . . . ?
Pd2 P2 O2 C2 170.9(6) . . . . ?
Pd2 P2 N1 P1 -136.3(2) . . . . ?
Pd2 P2 N1 C4 63.4(8) . . . . ?
Pd2 C15 C16 C17 -36(2) . . . . ?
Pd2 C17 C16 C15 38(2) . . . . ?
Pd1 P1 O1 C1 -167.9(6) . . . . ?
Pd1 P1 N2 P2 -136.6(2) . . . . ?
Pd1 P1 N2 C8 47.0(9) . . . . ?
Pd1 P1 N1 P2 132.2(3) . . . . ?
Pd1 P1 N1 C4 -68.4(8) . . . . ?
Pd1 C12 C13 C14 -45(2) . . . . ?
Pd1 C14 C13 C12 46(3) . . . . ?
P2 P1 O1 C1 7.7(8) . . . . ?
P2 P1 N2 C8 -176.5(10) . . . . ?
P2 P1 N1 C4 159.5(10) . . . . ?
P2 N2 C8 C9 -141.1(9) . . . . ?
P2 N2 C8 C11 -29.6(15) . . . . ?
P2 N2 C8 C10 95.3(14) . . . . ?
P2 O2 C2 C3 -169.3(6) . . . . ?
P2 O2 C2 C1 12.3(14) . . . . ?
P2 N1 C4 C7 -64.2(12) . . . . ?
P2 N1 C4 C5 175.3(9) . . . . ?
P2 N1 C4 C6 59.4(13) . . . . ?
P1 P2 N2 C8 176.4(10) . . . . ?
P1 P2 O2 C2 -8.4(7) . . . . ?
P1 P2 N1 C4 -160.3(9) . . . . ?
P1 O1 C1 C2 -8.4(15) . . . . ?
P1 O1 C1 C3 168.7(6) . . . 3_666 ?
P1 N2 C8 C9 34.1(13) . . . . ?
P1 N2 C8 C11 145.6(11) . . . . ?
P1 N2 C8 C10 -89.5(14) . . . . ?
P1 N1 C4 C7 142.6(10) . . . . ?
P1 N1 C4 C5 22.1(13) . . . . ?
P1 N1 C4 C6 -93.8(12) . . . . ?
O1 P1 N2 P2 94.4(4) . . . . ?
O1 P1 N2 C8 -82.1(9) . . . . ?
O1 P1 N1 P2 -92.4(4) . . . . ?
O1 P1 N1 C4 67.1(8) . . . . ?
N2 P2 O2 C2 35.5(8) . . . . ?
N2 P2 N1 P1 -10.4(4) . . . . ?
N2 P2 N1 C4 -170.7(8) . . . . ?
N2 P1 O1 C1 -35.5(8) . . . . ?
N2 P1 N1 P2 10.3(4) . . . . ?
N2 P1 N1 C4 169.7(8) . . . . ?
O2 P2 N2 P1 -94.6(4) . . . . ?
O2 P2 N2 C8 81.8(9) . . . . ?
O2 P2 N1 P1 91.8(4) . . . . ?
O2 P2 N1 C4 -68.5(8) . . . . ?
O2 C2 C3 C1 179.4(8) . . . 3_666 ?
O2 C2 C1 O1 -2.9(17) . . . . ?
O2 C2 C1 C3 -179.8(8) . . . 3_666 ?
N1 P2 N2 P1 10.3(4) . . . . ?
N1 P2 N2 C8 -173.3(9) . . . . ?
N1 P2 O2 C2 -52.2(8) . . . . ?
N1 P1 O1 C1 51.4(8) . . . . ?
N1 P1 N2 P2 -10.3(4) . . . . ?
N1 P1 N2 C8 173.2(9) . . . . ?
C3 C2 C1 O1 178.7(9) . . . . ?
C3 C2 C1 C3 1.8(15) . . . 3_666 ?
C1 C2 C3 C1 -1.9(16) . . . 3_666 ?
_shelx_res_file
;
compound-15.res created by SHELXL-2014/7
TITL msb-hk-11-pd_mo_a.res in P2(1)/c
REM Old TITL MSB-HK-11-Pd_Mo in P21/c #14
REM SHELXT solution in P2(1)/c
REM R1 0.218, Rweak 0.023, Alpha 0.045, Orientation as input
REM Formula found by SHELXT: C19 N4 O2 P2 Cl2 Pd2
CELL 0.71073 16.415849 10.469306 17.265747 90 110.1523 90
ZERR 2 0.00125 0.000676 0.001614 0 0.0096 0
LATT 1
SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z
SFAC C H Cl N O P Pd
UNIT 68 116 8 8 8 8 8
DELU 0.01 0.001
DELU 0.01 0.001
EADP C13 C16 C17
L.S. 5 0 47
PLAN 20
TEMP -123.15
BOND $H
MORE -1
CONF
ABIN
fmap 2
ACTA
OMIT -3 50
OMIT 0 0 2
OMIT 4 0 0
OMIT 3 1 1
OMIT -1 1 1
OMIT 1 1 1
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OMIT -3 2 3
OMIT -3 1 1
OMIT 3 0 0
OMIT -1 1 7
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OMIT -1 3 7
OMIT -2 1 3
OMIT 1 1 3
OMIT 5 0 0
OMIT 0 1 1
REM
REM
REM
WGHT 0.075700 13.193201
FVAR 0.47165
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PD1 7 0.845225 0.259527 0.539158 11.00000 0.02903 0.05022 =
0.04829 -0.00891 0.01429 0.00390
P2 6 0.747474 0.630648 0.601213 11.00000 0.02606 0.03890 =
0.04567 0.00140 0.01295 -0.00190
P1 6 0.754085 0.405907 0.558290 11.00000 0.02725 0.04306 =
0.04679 -0.00569 0.01371 -0.00297
CL1 3 0.745730 0.105973 0.462689 11.00000 0.05183 0.06487 =
0.05595 -0.02751 0.00883 -0.00593
CL2 3 0.959874 0.710724 0.655701 11.00000 0.02665 0.06112 =
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O1 5 0.653004 0.360451 0.527855 11.00000 0.02308 0.04076 =
0.06132 -0.00592 0.00912 0.00070
N2 4 0.749737 0.553633 0.517601 11.00000 0.02448 0.04592 =
0.04297 -0.00168 0.00725 -0.00037
O2 5 0.644420 0.651899 0.582844 11.00000 0.02435 0.04062 =
0.05900 -0.00273 0.01361 -0.00216
N1 4 0.771150 0.487112 0.646500 11.00000 0.03022 0.03375 =
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C2 1 0.577379 0.566621 0.541163 11.00000 0.02441 0.03700 =
0.03394 0.00369 0.00788 0.00111
C3 1 0.496215 0.623621 0.523072 11.00000 0.02364 0.03841 =
0.04790 -0.00413 0.01495 0.00073
AFIX 43
H3 2 0.493769 0.709441 0.540011 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C1 1 0.582629 0.439731 0.519181 11.00000 0.02938 0.03505 =
0.04780 0.00160 0.01903 0.00175
C4 1 0.772752 0.445795 0.730332 11.00000 0.04059 0.04010 =
0.04189 0.00109 0.00903 -0.00309
C12 1 0.965980 0.169736 0.535808 11.00000 0.04284 0.06466 =
0.10907 -0.00392 0.03475 0.01464
AFIX 23
H12A 2 0.977902 0.081200 0.556814 11.00000 -1.20000
H12B 2 0.982303 0.187018 0.486697 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C8 1 0.743947 0.597801 0.433300 11.00000 0.05324 0.07582 =
0.04799 0.00690 0.02379 -0.00424
C14 1 0.957762 0.368878 0.599724 11.00000 0.02562 0.05271 =
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AFIX 23
H14A 2 0.972187 0.437017 0.566833 11.00000 -1.20000
H14B 2 0.966967 0.394282 0.657355 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C7 1 0.844073 0.520399 0.796227 11.00000 0.13757 0.10692 =
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AFIX 137
H7A 2 0.900397 0.502135 0.790768 11.00000 -1.50000
H7B 2 0.845334 0.494552 0.851182 11.00000 -1.50000
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AFIX 0
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AFIX 23
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AFIX 0
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AFIX 137
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AFIX 0
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AFIX 137
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AFIX 0
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AFIX 23
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AFIX 0
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0.21222 -0.05587 0.01362 -0.00202
AFIX 13
H13 2 0.994727 0.214469 0.643713 11.00000 -1.20000
AFIX 0
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AFIX 137
H11A 2 0.641281 0.712751 0.439185 11.00000 -1.50000
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AFIX 0
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0.21222 -0.05587 0.01362 -0.00202
AFIX 13
H16 2 0.812248 0.978819 0.754553 11.00000 -1.20000
AFIX 0
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0.06759 0.03825 0.02693 -0.04201
AFIX 137
H10A 2 0.869393 0.655951 0.481323 11.00000 -1.50000
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AFIX 0
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AFIX 137
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AFIX 0
HKLF 4
REM msb-hk-11-pd_mo_a.res in P2(1)/c
REM R1 = 0.0722 for 3398 Fo > 4sig(Fo) and 0.1067 for all 4889 data
REM 238 parameters refined using 86 restraints
END
WGHT 0.0757 13.1931
REM Highest difference peak 1.409, deepest hole -1.199, 1-sigma level 0.190
Q1 1 0.9732 0.3059 0.5291 11.00000 0.05 1.41
Q2 1 0.8310 0.1915 0.5584 11.00000 0.05 1.22
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_shelx_res_checksum 73742
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-3 9 16 -0.89 0.00
-2 9 16 1.47 0.00
-1 9 16 -1.46 0.00
0 9 16 1.23 0.00
-18 1 17 0.20 0.00
-17 1 17 0.22 0.00
-16 1 17 -1.40 0.00
5 1 17 -4.04 0.00
6 1 17 3.44 0.00
7 1 17 -1.59 0.00
-18 2 17 -0.04 0.00
-17 2 17 1.54 0.00
-16 2 17 -2.13 0.00
5 2 17 -1.09 0.00
6 2 17 -0.57 0.00
7 2 17 -0.07 0.00
-18 3 17 0.40 0.00
-17 3 17 -0.41 0.00
-16 3 17 0.95 0.00
-15 3 17 -2.11 0.00
4 3 17 1.06 0.00
5 3 17 -0.67 0.00
6 3 17 1.07 0.00
7 3 17 -0.60 0.00
-17 4 17 -1.47 0.00
-16 4 17 1.12 0.00
-15 4 17 -0.71 0.00
-14 4 17 0.08 0.00
3 4 17 -0.51 0.00
4 4 17 0.52 0.00
5 4 17 0.65 0.00
6 4 17 -0.27 0.00
-16 5 17 -0.91 0.00
-15 5 17 1.60 0.00
-14 5 17 -2.27 0.00
-13 5 17 2.92 0.00
2 5 17 0.00 0.00
3 5 17 0.78 0.00
4 5 17 -0.84 0.00
5 5 17 -0.36 0.00
-15 6 17 -0.39 0.00
-14 6 17 0.70 0.00
-13 6 17 -0.57 0.00
-12 6 17 0.60 0.00
-11 6 17 -0.64 0.00
0 6 17 1.73 0.00
1 6 17 -0.82 0.00
2 6 17 0.01 0.00
3 6 17 0.14 0.00
4 6 17 0.22 0.00
-14 7 17 -0.01 0.00
-13 7 17 0.34 0.00
-12 7 17 -0.56 0.00
-11 7 17 0.34 0.00
-10 7 17 -0.18 0.00
-9 7 17 0.06 0.00
-8 7 17 -0.39 0.00
-7 7 17 0.06 0.00
-6 7 17 -0.72 0.00
-5 7 17 0.86 0.00
-4 7 17 -0.70 0.00
-3 7 17 1.42 0.00
-2 7 17 -1.36 0.00
-1 7 17 1.22 0.00
0 7 17 -1.01 0.00
1 7 17 0.36 0.00
2 7 17 0.96 0.00
3 7 17 -1.21 0.00
-12 8 17 0.32 0.00
-11 8 17 -0.72 0.00
-10 8 17 0.54 0.00
-9 8 17 -0.20 0.00
-8 8 17 0.44 0.00
-7 8 17 -0.06 0.00
-6 8 17 0.54 0.00
-5 8 17 -0.25 0.00
-4 8 17 -0.27 0.00
-3 8 17 0.44 0.00
-2 8 17 -1.16 0.00
-1 8 17 1.02 0.00
0 8 17 -0.45 0.00
-8 9 17 0.14 0.00
-7 9 17 -0.41 0.00
-6 9 17 -0.10 0.00
-5 9 17 -0.26 0.00
-4 9 17 0.03 0.00
-18 0 18 -0.41 0.00
-17 0 18 -0.15 0.00
-16 0 18 0.55 0.00
-15 0 18 -0.13 0.00
3 0 18 2.93 0.00
4 0 18 -3.71 0.00
5 0 18 1.20 0.00
6 0 18 -0.77 0.00
-18 1 18 0.62 0.00
-17 1 18 -1.01 0.00
-16 1 18 0.25 0.00
-15 1 18 -0.17 0.00
3 1 18 -2.98 0.00
4 1 18 1.70 0.00
5 1 18 -0.51 0.00
6 1 18 0.43 0.00
-17 2 18 0.14 0.00
-16 2 18 0.65 0.00
-15 2 18 -1.28 0.00
3 2 18 1.72 0.00
4 2 18 -1.41 0.00
5 2 18 0.41 0.00
6 2 18 -0.75 0.00
-17 3 18 -0.46 0.00
-16 3 18 0.56 0.00
-15 3 18 -0.63 0.00
-14 3 18 0.31 0.00
2 3 18 -1.99 0.00
3 3 18 -0.83 0.00
4 3 18 0.88 0.00
5 3 18 -1.47 0.00
-16 4 18 -0.49 0.00
-15 4 18 0.85 0.00
-14 4 18 0.11 0.00
-13 4 18 -0.93 0.00
1 4 18 1.39 0.00
2 4 18 -0.44 0.00
3 4 18 -0.04 0.00
4 4 18 0.73 0.00
5 4 18 0.34 0.00
-15 5 18 -0.11 0.00
-14 5 18 0.35 0.00
-13 5 18 -0.73 0.00
-12 5 18 0.26 0.00
-11 5 18 0.22 0.00
-1 5 18 0.11 0.00
0 5 18 0.20 0.00
1 5 18 0.04 0.00
2 5 18 0.18 0.00
3 5 18 0.26 0.00
4 5 18 -1.70 0.00
-14 6 18 -0.38 0.00
-13 6 18 0.37 0.00
-12 6 18 -0.13 0.00
-11 6 18 0.28 0.00
-10 6 18 -0.17 0.00
-9 6 18 0.08 0.00
-8 6 18 0.60 0.00
-7 6 18 -0.65 0.00
-6 6 18 0.89 0.00
-5 6 18 -0.81 0.00
-4 6 18 -0.27 0.00
-3 6 18 0.33 0.00
-2 6 18 0.02 0.00
-1 6 18 0.00 0.00
0 6 18 0.45 0.00
1 6 18 -0.53 0.00
2 6 18 -0.52 0.00
-12 7 18 -0.36 0.00
-11 7 18 -0.23 0.00
-10 7 18 1.05 0.00
-9 7 18 -2.05 0.00
-8 7 18 1.70 0.00
-7 7 18 -1.38 0.00
-6 7 18 -0.08 0.00
-5 7 18 1.27 0.00
-4 7 18 -1.30 0.00
-3 7 18 1.68 0.00
-2 7 18 -1.07 0.00
-1 7 18 0.81 0.00
0 7 18 -0.99 0.00
1 7 18 0.55 0.00
-9 8 18 -0.23 0.00
-8 8 18 -0.12 0.00
-7 8 18 1.01 0.00
-6 8 18 -0.64 0.00
-5 8 18 0.58 0.00
-4 8 18 -0.06 0.00
-3 8 18 -0.60 0.00
-2 8 18 0.37 0.00
-17 1 19 0.35 0.00
-16 1 19 -0.40 0.00
-15 1 19 0.28 0.00
-14 1 19 -0.22 0.00
1 1 19 1.30 0.00
2 1 19 -1.72 0.00
3 1 19 1.38 0.00
4 1 19 -0.50 0.00
-16 2 19 0.92 0.00
-15 2 19 -0.80 0.00
-14 2 19 0.49 0.00
-13 2 19 -0.44 0.00
1 2 19 0.14 0.00
2 2 19 -0.09 0.00
3 2 19 1.83 0.00
4 2 19 -1.10 0.00
-16 3 19 -0.27 0.00
-15 3 19 0.29 0.00
-14 3 19 -0.54 0.00
-13 3 19 -0.03 0.00
-12 3 19 0.48 0.00
0 3 19 0.82 0.00
1 3 19 0.40 0.00
2 3 19 -1.35 0.00
3 3 19 0.88 0.00
4 3 19 -1.24 0.00
-15 4 19 -0.12 0.00
-14 4 19 0.40 0.00
-13 4 19 -0.04 0.00
-12 4 19 0.13 0.00
-11 4 19 -0.69 0.00
-10 4 19 1.40 0.00
-2 4 19 -1.79 0.00
-1 4 19 0.90 0.00
0 4 19 -1.32 0.00
1 4 19 0.58 0.00
2 4 19 -0.24 0.00
3 4 19 0.40 0.00
-14 5 19 0.46 0.00
-13 5 19 -0.29 0.00
-12 5 19 -0.18 0.00
-11 5 19 -0.18 0.00
-10 5 19 0.17 0.00
-9 5 19 -0.08 0.00
-8 5 19 -0.31 0.00
-7 5 19 0.65 0.00
-6 5 19 -0.05 0.00
-5 5 19 -0.18 0.00
-4 5 19 0.84 0.00
-3 5 19 -1.27 0.00
-2 5 19 0.52 0.00
-1 5 19 -0.59 0.00
0 5 19 0.48 0.00
1 5 19 0.24 0.00
2 5 19 0.13 0.00
-13 6 19 0.31 0.00
-12 6 19 -0.36 0.00
-11 6 19 0.46 0.00
-10 6 19 -0.40 0.00
-9 6 19 0.95 0.00
-8 6 19 -0.34 0.00
-7 6 19 0.38 0.00
-6 6 19 -0.34 0.00
-5 6 19 -0.03 0.00
-4 6 19 -0.92 0.00
-3 6 19 0.95 0.00
-2 6 19 -1.08 0.00
-1 6 19 1.27 0.00
0 6 19 -0.95 0.00
-10 7 19 0.07 0.00
-9 7 19 0.04 0.00
-8 7 19 -0.20 0.00
-7 7 19 -0.41 0.00
-6 7 19 0.18 0.00
-5 7 19 -0.24 0.00
-4 7 19 0.35 0.00
-3 7 19 0.12 0.00
-2 7 19 -0.03 0.00
-16 0 20 -0.54 0.00
-15 0 20 0.18 0.00
-14 0 20 0.70 0.00
-13 0 20 -2.32 0.00
-12 0 20 3.40 0.00
-11 0 20 -4.31 0.00
-2 0 20 4.35 0.00
-1 0 20 -3.59 0.00
0 0 20 4.17 0.00
1 0 20 -2.10 0.00
2 0 20 1.92 0.00
3 0 20 -1.12 0.00
-16 1 20 -0.23 0.00
-15 1 20 -0.51 0.00
-14 1 20 0.67 0.00
-13 1 20 -0.18 0.00
-12 1 20 -0.22 0.00
-11 1 20 0.14 0.00
-2 1 20 1.01 0.00
-1 1 20 0.19 0.00
0 1 20 -0.06 0.00
1 1 20 -0.10 0.00
2 1 20 -0.81 0.00
-15 2 20 0.14 0.00
-14 2 20 -0.34 0.00
-13 2 20 0.23 0.00
-12 2 20 -0.11 0.00
-11 2 20 0.14 0.00
-10 2 20 -0.56 0.00
-3 2 20 0.53 0.00
-2 2 20 -0.89 0.00
-1 2 20 0.60 0.00
0 2 20 -0.28 0.00
1 2 20 0.31 0.00
2 2 20 0.43 0.00
-15 3 20 0.09 0.00
-14 3 20 -0.20 0.00
-13 3 20 0.10 0.00
-12 3 20 -0.68 0.00
-11 3 20 1.61 0.00
-10 3 20 -1.78 0.00
-9 3 20 1.23 0.00
-8 3 20 0.40 0.00
-7 3 20 -1.74 0.00
-6 3 20 2.27 0.00
-5 3 20 -2.21 0.00
-4 3 20 0.61 0.00
-3 3 20 0.25 0.00
-2 3 20 -0.34 0.00
-1 3 20 0.98 0.00
0 3 20 0.29 0.00
1 3 20 -0.61 0.00
2 3 20 0.15 0.00
-14 4 20 0.11 0.00
-13 4 20 0.02 0.00
-12 4 20 0.33 0.00
-11 4 20 -0.31 0.00
-10 4 20 0.85 0.00
-9 4 20 -0.85 0.00
-8 4 20 0.47 0.00
-7 4 20 -0.61 0.00
-6 4 20 -0.52 0.00
-5 4 20 0.60 0.00
-4 4 20 -0.50 0.00
-3 4 20 1.08 0.00
-2 4 20 -0.19 0.00
-1 4 20 -0.32 0.00
0 4 20 0.37 0.00
1 4 20 -1.20 0.00
-12 5 20 -0.14 0.00
-11 5 20 0.37 0.00
-10 5 20 -0.61 0.00
-9 5 20 0.17 0.00
-8 5 20 -0.41 0.00
-7 5 20 0.01 0.00
-6 5 20 0.31 0.00
-5 5 20 0.26 0.00
-4 5 20 0.15 0.00
-3 5 20 -0.25 0.00
-2 5 20 0.15 0.00
-1 5 20 -0.19 0.00
-10 6 20 0.15 0.00
-9 6 20 -0.15 0.00
-8 6 20 -0.19 0.00
-7 6 20 0.87 0.00
-6 6 20 -0.96 0.00
-5 6 20 0.55 0.00
-4 6 20 -0.23 0.00
-3 6 20 -0.24 0.00
0 0 0 0.00 0.00
# SQUEEZE RESULTS
# Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell
# i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume,
# Recovered number of Electrons in the Void and
# Details about the Squeezed Material
loop_
_platon_squeeze_void_nr
_platon_squeeze_void_average_x
_platon_squeeze_void_average_y
_platon_squeeze_void_average_z
_platon_squeeze_void_volume
_platon_squeeze_void_count_electrons
_platon_squeeze_void_content
1 0.500 -0.035 0.524 532 163 ' '
2 0.119 0.104 0.488 7 1 ' '
3 0.119 0.396 0.988 7 1 ' '
4 0.881 0.604 0.012 7 1 ' '
5 0.881 0.896 0.512 7 1 ' '
_platon_squeeze_details
(replace by semicolon in column 1 when used as .sqf)
TITL msb-hk-11-pd_mo_a.res in P2(1)/c
CELL 16.4159 10.4693 17.2658 90.00 110.15 90.00
SPGR P21/c
# Solvent Accessible Volume = 561.4
# Electrons Found in S.A.V. = 165.4
# Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others
C101 0.513 0.647 0.200 ! 4.41 eA-3
C102 0.539 0.124 0.654 ! 3.15 eA-3
C103 0.500 0.998 0.499 ! 2.66 eA-3
C104 0.473 0.900 0.384 ! 2.64 eA-3
C105 0.490 0.502 0.026 ! 2.59 eA-3
C106 0.496 0.495 0.104 ! 1.84 eA-3
C107 0.527 0.529 0.853 ! 1.79 eA-3
C108 0.516 0.145 0.698 ! 1.63 eA-3
C109 0.484 0.665 0.793 ! 1.59 eA-3
C110 0.491 0.470 0.911 ! 1.59 eA-3
Q111 0.029 0.808 0.961 ! 1.52 eA-3
C112 0.514 0.997 0.713 ! 1.50 eA-3
Q113 0.169 0.815 0.437 ! 1.41 eA-3
C114 0.494 0.811 0.336 ! 1.39 eA-3
C115 0.502 0.182 0.748 ! 1.39 eA-3
C116 0.390 0.682 0.863 ! 1.28 eA-3
Q117 0.078 0.911 0.191 ! 1.25 eA-3
Q118 0.123 0.743 0.688 ! 1.19 eA-3
C119 0.500 0.909 0.247 ! 1.19 eA-3
Q120 0.836 1.001 0.712 ! 1.17 eA-3
C121 0.532 0.237 0.762 ! 1.16 eA-3
Q122 0.879 0.941 0.905 ! 1.16 eA-3
Q123 0.672 0.332 0.701 ! 1.16 eA-3
Q124 0.527 0.023 0.816 ! 1.14 eA-3
C125 0.530 0.656 0.723 ! 1.14 eA-3
Q126 0.704 0.158 0.203 ! 1.13 eA-3
Q127 0.864 0.823 0.347 ! 1.13 eA-3
Q128 0.873 0.348 0.281 ! 1.13 eA-3
Q129 0.340 0.776 0.813 ! 1.12 eA-3
C130 0.481 0.784 0.793 ! 1.11 eA-3
Q131 0.891 0.474 0.400 ! 1.10 eA-3
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