Electronic Supplementary Material for Chemical Communications This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2006 data_global _journal_name_full Chem.Commun. _journal_coden_cambridge 0182 loop_ _publ_contact_author_name 'Manish Bhattacharjee' _publ_contact_author_address ; Department of Chemistry Indian Institute of Technology Kharagpur 721302 INDIA ; _publ_contact_author_email mxb@iitkgp.ac.in loop_ _publ_author_name M.Bhattacharjee P.Chattaraj S.Khatua D.R.Roy data_mbsnk001 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 608214' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C4 H9 Mo N Na2 O9' _chemical_formula_weight 357.04 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/m _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2y' _symmetry_Int_Tables_number 12 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, -y, z' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z' _cell_length_a 13.538(5) _cell_length_b 14.980(3) _cell_length_c 5.438(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 99.622(12) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 1087.4(6) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 9 _cell_measurement_theta_max 13 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.181 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 704 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.323 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type CAD4 _diffrn_measurement_method /w-scan _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 25 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time 60 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_reflns_number 1039 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0266 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0065 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -6 _diffrn_reflns_limit_l_max 6 _diffrn_reflns_theta_min 2.04 _diffrn_reflns_theta_max 24.94 _reflns_number_total 997 _reflns_number_gt 991 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CAD4 Express (Enraf Nonius, 1994)' _computing_cell_refinement 'CAD4 Express (Enraf Nonius, 1994)' _computing_data_reduction 'XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995)' _computing_structure_solution 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During addition of hydrogen atoms on water two DFIX restrains [dO-H = 0.88(2)Angstrom] are applied for two O-H distances and to prevent close approach of H5WA to Na1 atom DANG restrain[dH-Na = 2.790(4)Angstrom] is applied. A total 3 restarins are used. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0632P)^2^+3.9778P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.0248(16) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 997 _refine_ls_number_parameters 95 _refine_ls_number_restraints 3 _refine_ls_R_factor_all 0.0304 _refine_ls_R_factor_gt 0.0302 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0823 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0822 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.047 _refine_ls_restrained_S_all 1.047 _refine_ls_shift/su_max 0.015 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.8364(3) 0.8779(2) 0.1274(6) 0.0205(7) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.8354(3) 0.9171(3) -0.1303(7) 0.0296(9) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.9037 0.9294 -0.1527 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.8076 0.8736 -0.2548 0.036 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.7764(3) 1.0000 -0.1704(7) 0.0163(8) Uani 1 2 d S . . H1N H 0.739(7) 1.0000 -0.308(18) 0.07(3) Uiso 1 2 d S . . O1 O 0.6099(2) 1.0000 0.3604(6) 0.0197(7) Uani 1 2 d S . . O2 O 0.59753(18) 0.90830(16) -0.0946(4) 0.0209(5) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.77146(18) 0.90712(17) 0.2503(4) 0.0221(5) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.8965(2) 0.8176(2) 0.1971(5) 0.0372(7) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.6089(2) 0.78458(17) 0.3850(5) 0.0270(6) Uani 1 1 d D . . H5WA H 0.622(4) 0.751(3) 0.517(7) 0.058(16) Uiso 1 1 d D . . H5WB H 0.664(2) 0.813(3) 0.397(10) 0.051(15) Uiso 1 1 d D . . Mo1 Mo 0.65208(2) 1.0000 0.07234(6) 0.0125(2) Uani 1 2 d S . . Na1 Na 0.5000 0.89733(12) 0.5000 0.0203(4) Uani 1 2 d SD . . Na2 Na 0.5000 0.77580(13) 0.0000 0.0217(4) Uani 1 2 d S . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0223(16) 0.0220(16) 0.0169(16) 0.0007(13) 0.0024(13) 0.0034(14) C2 0.041(2) 0.031(2) 0.0204(16) 0.0065(16) 0.0171(15) 0.0168(17) N1 0.0208(19) 0.020(2) 0.0080(17) 0.000 0.0020(15) 0.000 O1 0.0221(16) 0.0248(17) 0.0136(15) 0.000 0.0071(12) 0.000 O2 0.0237(12) 0.0237(12) 0.0152(11) -0.0021(9) 0.0029(9) -0.0034(10) O3 0.0240(12) 0.0291(12) 0.0144(11) 0.0045(10) 0.0067(9) 0.0077(10) O4 0.0451(16) 0.0434(16) 0.0259(13) 0.0122(12) 0.0139(12) 0.0258(14) O5W 0.0330(15) 0.0250(14) 0.0222(12) 0.0036(11) 0.0026(10) 0.0016(11) Mo1 0.0143(3) 0.0152(3) 0.0085(3) 0.000 0.00346(17) 0.000 Na1 0.0244(9) 0.0212(9) 0.0159(9) 0.000 0.0051(7) 0.000 Na2 0.0260(10) 0.0223(10) 0.0175(9) 0.000 0.0055(7) 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 O4 1.233(4) . ? C1 O3 1.268(4) . ? C1 C2 1.517(5) . ? C2 N1 1.472(4) . ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? N1 C2 1.472(4) 6_575 ? N1 Mo1 2.306(4) . ? N1 H1N 0.83(10) . ? Na1 O1 2.352(3) . ? Na1 O1 2.352(3) 5_676 ? Na1 O2 2.378(2) 1_556 ? Na1 O2 2.378(2) 2_655 ? Na1 O5W 2.393(3) 2_656 ? Na1 O5W 2.393(3) . ? Na1 Na1 3.076(4) 5_676 ? Na1 Na2 3.2723(17) . ? Na1 Na2 3.2723(17) 1_556 ? Na1 Mo1 3.6897(12) 5_676 ? Na1 Mo1 3.6897(12) . ? Na2 O5W 2.354(3) 2_655 ? Na2 O5W 2.354(3) . ? Na2 O4 2.360(3) 8_465 ? Na2 O4 2.360(3) 7_665 ? Na2 O2 2.485(3) . ? Na2 O2 2.485(3) 2_655 ? Na2 Na1 3.2723(17) 1_554 ? O3 Mo1 2.228(2) . ? Mo1 O2 1.741(2) . ? Mo1 O2 1.741(2) 6_575 ? Mo1 O1 1.755(3) . ? Mo1 O3 2.228(2) 6_575 ? Mo1 Na1 3.6897(12) 5_676 ? O1 Na1 2.352(3) 5_676 ? O2 Na1 2.378(2) 1_554 ? O4 Na2 2.360(3) 7_665 ? O5W H5WA 0.87(2) . ? O5W H5WB 0.86(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 C1 O3 124.8(3) . . ? O4 C1 C2 118.1(3) . . ? O3 C1 C2 116.9(3) . . ? N1 C2 C1 112.6(3) . . ? N1 C2 H2A 109.1 . . ? C1 C2 H2A 109.1 . . ? N1 C2 H2B 109.1 . . ? C1 C2 H2B 109.1 . . ? H2A C2 H2B 107.8 . . ? C2 N1 C2 115.0(4) 6_575 . ? C2 N1 Mo1 110.2(2) 6_575 . ? C2 N1 Mo1 110.2(2) . . ? C2 N1 H1N 112(3) 6_575 . ? C2 N1 H1N 112(3) . . ? Mo1 N1 H1N 97(6) . . ? O1 Na1 O1 98.33(12) . 5_676 ? O1 Na1 O2 88.33(10) . 1_556 ? O1 Na1 O2 86.49(11) 5_676 1_556 ? O1 Na1 O2 86.49(11) . 2_655 ? O1 Na1 O2 88.33(10) 5_676 2_655 ? O2 Na1 O2 172.08(15) 1_556 2_655 ? O1 Na1 O5W 175.19(10) . 2_656 ? O1 Na1 O5W 85.78(8) 5_676 2_656 ? O2 Na1 O5W 94.44(9) 1_556 2_656 ? O2 Na1 O5W 91.16(9) 2_655 2_656 ? O1 Na1 O5W 85.78(8) . . ? O1 Na1 O5W 175.19(10) 5_676 . ? O2 Na1 O5W 91.16(9) 1_556 . ? O2 Na1 O5W 94.44(9) 2_655 . ? O5W Na1 O5W 90.22(14) 2_656 . ? O1 Na1 Na1 49.17(6) . 5_676 ? O1 Na1 Na1 49.17(6) 5_676 5_676 ? O2 Na1 Na1 86.04(7) 1_556 5_676 ? O2 Na1 Na1 86.04(7) 2_655 5_676 ? O5W Na1 Na1 134.89(7) 2_656 5_676 ? O5W Na1 Na1 134.89(7) . 5_676 ? O1 Na1 Na2 90.45(7) . . ? O1 Na1 Na2 136.04(8) 5_676 . ? O2 Na1 Na2 137.01(8) 1_556 . ? O2 Na1 Na2 49.11(6) 2_655 . ? O5W Na1 Na2 84.84(8) 2_656 . ? O5W Na1 Na2 45.94(7) . . ? Na1 Na1 Na2 123.81(4) 5_676 . ? O1 Na1 Na2 136.04(8) . 1_556 ? O1 Na1 Na2 90.45(7) 5_676 1_556 ? O2 Na1 Na2 49.11(6) 1_556 1_556 ? O2 Na1 Na2 137.01(8) 2_655 1_556 ? O5W Na1 Na2 45.94(7) 2_656 1_556 ? O5W Na1 Na2 84.84(8) . 1_556 ? Na1 Na1 Na2 123.81(4) 5_676 1_556 ? Na2 Na1 Na2 112.39(8) . 1_556 ? O1 Na1 Mo1 112.37(8) . 5_676 ? O1 Na1 Mo1 22.23(7) 5_676 5_676 ? O2 Na1 Mo1 70.66(7) 1_556 5_676 ? O2 Na1 Mo1 105.88(7) 2_655 5_676 ? O5W Na1 Mo1 72.32(7) 2_656 5_676 ? O5W Na1 Mo1 153.14(7) . 5_676 ? Na1 Na1 Mo1 65.36(3) 5_676 5_676 ? Na2 Na1 Mo1 146.426(19) . 5_676 ? Na2 Na1 Mo1 68.33(3) 1_556 5_676 ? O1 Na1 Mo1 22.23(7) . . ? O1 Na1 Mo1 112.37(8) 5_676 . ? O2 Na1 Mo1 105.88(7) 1_556 . ? O2 Na1 Mo1 70.66(7) 2_655 . ? O5W Na1 Mo1 153.14(7) 2_656 . ? O5W Na1 Mo1 72.32(7) . . ? Na1 Na1 Mo1 65.36(3) 5_676 . ? Na2 Na1 Mo1 68.33(3) . . ? Na2 Na1 Mo1 146.426(19) 1_556 . ? Mo1 Na1 Mo1 130.73(5) 5_676 . ? O5W Na2 O5W 173.59(16) 2_655 . ? O5W Na2 O4 96.07(10) 2_655 8_465 ? O5W Na2 O4 87.74(10) . 8_465 ? O5W Na2 O4 87.74(10) 2_655 7_665 ? O5W Na2 O4 96.07(10) . 7_665 ? O4 Na2 O4 107.30(17) 8_465 7_665 ? O5W Na2 O2 92.68(10) 2_655 . ? O5W Na2 O2 82.18(9) . . ? O4 Na2 O2 160.69(10) 8_465 . ? O4 Na2 O2 90.18(10) 7_665 . ? O5W Na2 O2 82.18(9) 2_655 2_655 ? O5W Na2 O2 92.68(10) . 2_655 ? O4 Na2 O2 90.18(10) 8_465 2_655 ? O4 Na2 O2 160.69(10) 7_665 2_655 ? O2 Na2 O2 73.98(13) . 2_655 ? O5W Na2 Na1 128.37(9) 2_655 . ? O5W Na2 Na1 46.92(7) . . ? O4 Na2 Na1 82.53(7) 8_465 . ? O4 Na2 Na1 142.14(8) 7_665 . ? O2 Na2 Na1 78.55(7) . . ? O2 Na2 Na1 46.35(6) 2_655 . ? O5W Na2 Na1 46.92(7) 2_655 1_554 ? O5W Na2 Na1 128.37(9) . 1_554 ? O4 Na2 Na1 142.14(8) 8_465 1_554 ? O4 Na2 Na1 82.53(7) 7_665 1_554 ? O2 Na2 Na1 46.35(6) . 1_554 ? O2 Na2 Na1 78.55(7) 2_655 1_554 ? Na1 Na2 Na1 112.39(8) . 1_554 ? C1 O3 Mo1 120.2(2) . . ? O2 Mo1 O2 104.15(16) . 6_575 ? O2 Mo1 O1 107.01(10) . . ? O2 Mo1 O1 107.01(10) 6_575 . ? O2 Mo1 O3 158.90(11) . 6_575 ? O2 Mo1 O3 86.99(10) 6_575 6_575 ? O1 Mo1 O3 86.15(11) . 6_575 ? O2 Mo1 O3 86.99(10) . . ? O2 Mo1 O3 158.90(11) 6_575 . ? O1 Mo1 O3 86.15(11) . . ? O3 Mo1 O3 77.31(14) 6_575 . ? O2 Mo1 N1 89.31(10) . . ? O2 Mo1 N1 89.31(10) 6_575 . ? O1 Mo1 N1 152.69(15) . . ? O3 Mo1 N1 72.71(10) 6_575 . ? O3 Mo1 N1 72.71(10) . . ? O2 Mo1 Na1 76.54(8) . . ? O2 Mo1 Na1 115.14(8) 6_575 . ? O1 Mo1 Na1 30.47(7) . . ? O3 Mo1 Na1 115.29(6) 6_575 . ? O3 Mo1 Na1 84.63(7) . . ? N1 Mo1 Na1 153.94(4) . . ? O2 Mo1 Na1 115.14(8) . 5_676 ? O2 Mo1 Na1 76.54(8) 6_575 5_676 ? O1 Mo1 Na1 30.47(7) . 5_676 ? O3 Mo1 Na1 84.63(7) 6_575 5_676 ? O3 Mo1 Na1 115.29(6) . 5_676 ? N1 Mo1 Na1 153.94(4) . 5_676 ? Na1 Mo1 Na1 49.27(5) . 5_676 ? Mo1 O1 Na1 127.29(11) . . ? Mo1 O1 Na1 127.29(11) . 5_676 ? Na1 O1 Na1 81.67(12) . 5_676 ? Mo1 O2 Na1 131.23(13) . 1_554 ? Mo1 O2 Na2 135.71(12) . . ? Na1 O2 Na2 84.54(8) 1_554 . ? C1 O4 Na2 134.9(2) . 7_665 ? Na2 O5W Na1 87.14(10) . . ? Na2 O5W H5WA 136(4) . . ? Na1 O5W H5WA 104(3) . . ? Na2 O5W H5WB 120(4) . . ? Na1 O5W H5WB 102(4) . . ? 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O2 Na1 Na2 O5W 168.66(13) 2_655 . . . ? O5W Na1 Na2 O5W -95.31(15) 2_656 . . . ? Na1 Na1 Na2 O5W 122.28(10) 5_676 . . . ? Na2 Na1 Na2 O5W -57.73(10) 1_556 . . . ? Mo1 Na1 Na2 O5W -141.89(14) 5_676 . . . ? Mo1 Na1 Na2 O5W 85.98(9) . . . . ? O1 Na1 Na2 O4 177.60(11) . . . 8_465 ? O1 Na1 Na2 O4 -79.88(14) 5_676 . . 8_465 ? O2 Na1 Na2 O4 89.57(14) 1_556 . . 8_465 ? O2 Na1 Na2 O4 -97.43(12) 2_655 . . 8_465 ? O5W Na1 Na2 O4 -1.41(11) 2_656 . . 8_465 ? O5W Na1 Na2 O4 93.90(13) . . . 8_465 ? Na1 Na1 Na2 O4 -143.82(8) 5_676 . . 8_465 ? Na2 Na1 Na2 O4 36.18(8) 1_556 . . 8_465 ? Mo1 Na1 Na2 O4 -47.99(13) 5_676 . . 8_465 ? Mo1 Na1 Na2 O4 179.88(9) . . . 8_465 ? O1 Na1 Na2 O4 68.93(17) . . . 7_665 ? O1 Na1 Na2 O4 171.45(16) 5_676 . . 7_665 ? O2 Na1 Na2 O4 -19.1(2) 1_556 . . 7_665 ? O2 Na1 Na2 O4 153.90(18) 2_655 . . 7_665 ? O5W Na1 Na2 O4 -110.08(17) 2_656 . . 7_665 ? O5W Na1 Na2 O4 -14.76(17) . . . 7_665 ? Na1 Na1 Na2 O4 107.51(15) 5_676 . . 7_665 ? Na2 Na1 Na2 O4 -72.49(15) 1_556 . . 7_665 ? Mo1 Na1 Na2 O4 -156.66(14) 5_676 . . 7_665 ? Mo1 Na1 Na2 O4 71.21(15) . . . 7_665 ? O1 Na1 Na2 O2 -6.27(9) . . . . ? O1 Na1 Na2 O2 96.25(12) 5_676 . . . ? O2 Na1 Na2 O2 -94.30(13) 1_556 . . . ? O2 Na1 Na2 O2 78.70(14) 2_655 . . . ? O5W Na1 Na2 O2 174.72(9) 2_656 . . . ? O5W Na1 Na2 O2 -89.96(11) . . . . ? Na1 Na1 Na2 O2 32.31(6) 5_676 . . . ? Na2 Na1 Na2 O2 -147.69(6) 1_556 . . . ? Mo1 Na1 Na2 O2 128.15(11) 5_676 . . . ? Mo1 Na1 Na2 O2 -3.99(6) . . . . ? O1 Na1 Na2 O2 -84.97(12) . . . 2_655 ? O1 Na1 Na2 O2 17.55(13) 5_676 . . 2_655 ? O2 Na1 Na2 O2 -173.00(14) 1_556 . . 2_655 ? O5W Na1 Na2 O2 96.02(10) 2_656 . . 2_655 ? O5W Na1 Na2 O2 -168.66(13) . . . 2_655 ? Na1 Na1 Na2 O2 -46.39(8) 5_676 . . 2_655 ? Na2 Na1 Na2 O2 133.61(8) 1_556 . . 2_655 ? Mo1 Na1 Na2 O2 49.45(12) 5_676 . . 2_655 ? Mo1 Na1 Na2 O2 -82.69(9) . . . 2_655 ? O1 Na1 Na2 Na1 -38.58(7) . . . 1_554 ? O1 Na1 Na2 Na1 63.94(11) 5_676 . . 1_554 ? O2 Na1 Na2 Na1 -126.61(11) 1_556 . . 1_554 ? O2 Na1 Na2 Na1 46.39(8) 2_655 . . 1_554 ? O5W Na1 Na2 Na1 142.41(7) 2_656 . . 1_554 ? O5W Na1 Na2 Na1 -122.28(10) . . . 1_554 ? Na1 Na1 Na2 Na1 0.0 5_676 . . 1_554 ? Na2 Na1 Na2 Na1 180.0 1_556 . . 1_554 ? Mo1 Na1 Na2 Na1 95.83(9) 5_676 . . 1_554 ? Mo1 Na1 Na2 Na1 -36.300(16) . . . 1_554 ? O4 C1 O3 Mo1 -169.7(3) . . . . ? C2 C1 O3 Mo1 6.7(4) . . . . ? C1 O3 Mo1 O2 73.2(3) . . . . ? C1 O3 Mo1 O2 -49.8(4) . . . 6_575 ? C1 O3 Mo1 O1 -179.5(3) . . . . ? C1 O3 Mo1 O3 -92.6(3) . . . 6_575 ? C1 O3 Mo1 N1 -17.0(2) . . . . ? C1 O3 Mo1 Na1 149.9(3) . . . . ? C1 O3 Mo1 Na1 -170.4(2) . . . 5_676 ? C2 N1 Mo1 O2 168.1(3) 6_575 . . . ? C2 N1 Mo1 O2 -64.0(3) . . . . ? C2 N1 Mo1 O2 64.0(3) 6_575 . . 6_575 ? C2 N1 Mo1 O2 -168.1(3) . . . 6_575 ? C2 N1 Mo1 O1 -63.9(3) 6_575 . . . ? C2 N1 Mo1 O1 63.9(3) . . . . ? C2 N1 Mo1 O3 -23.1(3) 6_575 . . 6_575 ? C2 N1 Mo1 O3 104.8(3) . . . 6_575 ? C2 N1 Mo1 O3 -104.8(3) 6_575 . . . ? C2 N1 Mo1 O3 23.1(3) . . . . ? C2 N1 Mo1 Na1 -135.54(19) 6_575 . . . ? C2 N1 Mo1 Na1 -7.7(4) . . . . ? C2 N1 Mo1 Na1 7.7(4) 6_575 . . 5_676 ? C2 N1 Mo1 Na1 135.54(19) . . . 5_676 ? O1 Na1 Mo1 O2 179.7(2) . . . . ? O1 Na1 Mo1 O2 -126.64(12) 5_676 . . . ? O2 Na1 Mo1 O2 140.60(15) 1_556 . . . ? O2 Na1 Mo1 O2 -46.88(9) 2_655 . . . ? O5W Na1 Mo1 O2 2.90(18) 2_656 . . . ? O5W Na1 Mo1 O2 54.53(11) . . . . ? Na1 Na1 Mo1 O2 -141.49(8) 5_676 . . . ? Na2 Na1 Mo1 O2 5.74(9) . . . . ? Na2 Na1 Mo1 O2 103.93(13) 1_556 . . . ? Mo1 Na1 Mo1 O2 -141.49(8) 5_676 . . . ? O1 Na1 Mo1 O2 -80.8(2) . . . 6_575 ? O1 Na1 Mo1 O2 -27.12(13) 5_676 . . 6_575 ? O2 Na1 Mo1 O2 -119.89(8) 1_556 . . 6_575 ? O2 Na1 Mo1 O2 52.63(14) 2_655 . . 6_575 ? O5W Na1 Mo1 O2 102.41(19) 2_656 . . 6_575 ? O5W Na1 Mo1 O2 154.05(11) . . . 6_575 ? Na1 Na1 Mo1 O2 -41.98(9) 5_676 . . 6_575 ? Na2 Na1 Mo1 O2 105.26(9) . . . 6_575 ? Na2 Na1 Mo1 O2 -156.55(12) 1_556 . . 6_575 ? Mo1 Na1 Mo1 O2 -41.98(9) 5_676 . . 6_575 ? O1 Na1 Mo1 O1 53.7(3) 5_676 . . . ? O2 Na1 Mo1 O1 -39.11(19) 1_556 . . . ? O2 Na1 Mo1 O1 133.4(2) 2_655 . . . ? O5W Na1 Mo1 O1 -176.8(3) 2_656 . . . ? O5W Na1 Mo1 O1 -125.17(19) . . . . ? Na1 Na1 Mo1 O1 38.80(18) 5_676 . . . ? Na2 Na1 Mo1 O1 -173.96(18) . . . . ? Na2 Na1 Mo1 O1 -75.77(19) 1_556 . . . ? Mo1 Na1 Mo1 O1 38.80(18) 5_676 . . . ? O1 Na1 Mo1 O3 18.3(2) . . . 6_575 ? O1 Na1 Mo1 O3 71.94(11) 5_676 . . 6_575 ? O2 Na1 Mo1 O3 -20.82(11) 1_556 . . 6_575 ? O2 Na1 Mo1 O3 151.70(10) 2_655 . . 6_575 ? O5W Na1 Mo1 O3 -158.52(18) 2_656 . . 6_575 ? O5W Na1 Mo1 O3 -106.88(10) . . . 6_575 ? Na1 Na1 Mo1 O3 57.09(8) 5_676 . . 6_575 ? Na2 Na1 Mo1 O3 -155.68(8) . . . 6_575 ? Na2 Na1 Mo1 O3 -57.49(13) 1_556 . . 6_575 ? Mo1 Na1 Mo1 O3 57.09(8) 5_676 . . 6_575 ? O1 Na1 Mo1 O3 91.52(19) . . . . ? O1 Na1 Mo1 O3 145.18(11) 5_676 . . . ? O2 Na1 Mo1 O3 52.42(10) 1_556 . . . ? O2 Na1 Mo1 O3 -135.06(10) 2_655 . . . ? O5W Na1 Mo1 O3 -85.28(18) 2_656 . . . ? O5W Na1 Mo1 O3 -33.65(9) . . . . ? Na1 Na1 Mo1 O3 130.33(7) 5_676 . . . ? Na2 Na1 Mo1 O3 -82.44(7) . . . . ? Na2 Na1 Mo1 O3 15.75(12) 1_556 . . . ? Mo1 Na1 Mo1 O3 130.33(7) 5_676 . . . ? O1 Na1 Mo1 N1 120.9(3) . . . . ? O1 Na1 Mo1 N1 174.5(2) 5_676 . . . ? O2 Na1 Mo1 N1 81.8(2) 1_556 . . . ? O2 Na1 Mo1 N1 -105.7(2) 2_655 . . . ? O5W Na1 Mo1 N1 -55.9(3) 2_656 . . . ? O5W Na1 Mo1 N1 -4.3(2) . . . . ? Na1 Na1 Mo1 N1 159.7(2) 5_676 . . . ? Na2 Na1 Mo1 N1 -53.1(2) . . . . ? Na2 Na1 Mo1 N1 45.1(2) 1_556 . . . ? Mo1 Na1 Mo1 N1 159.7(2) 5_676 . . . ? O1 Na1 Mo1 Na1 -38.80(18) . . . 5_676 ? O1 Na1 Mo1 Na1 14.86(9) 5_676 . . 5_676 ? O2 Na1 Mo1 Na1 -77.91(8) 1_556 . . 5_676 ? O2 Na1 Mo1 Na1 94.61(7) 2_655 . . 5_676 ? O5W Na1 Mo1 Na1 144.39(16) 2_656 . . 5_676 ? O5W Na1 Mo1 Na1 -163.97(7) . . . 5_676 ? Na2 Na1 Mo1 Na1 147.24(2) . . . 5_676 ? Na2 Na1 Mo1 Na1 -114.58(10) 1_556 . . 5_676 ? Mo1 Na1 Mo1 Na1 0.0 5_676 . . 5_676 ? O2 Mo1 O1 Na1 -0.3(2) . . . . ? O2 Mo1 O1 Na1 110.86(15) 6_575 . . . ? O3 Mo1 O1 Na1 -163.48(17) 6_575 . . . ? O3 Mo1 O1 Na1 -85.96(17) . . . . ? N1 Mo1 O1 Na1 -124.72(16) . . . . ? Na1 Mo1 O1 Na1 110.6(3) 5_676 . . . ? O2 Mo1 O1 Na1 -110.86(15) . . . 5_676 ? O2 Mo1 O1 Na1 0.3(2) 6_575 . . 5_676 ? O3 Mo1 O1 Na1 85.96(17) 6_575 . . 5_676 ? O3 Mo1 O1 Na1 163.48(17) . . . 5_676 ? N1 Mo1 O1 Na1 124.72(16) . . . 5_676 ? Na1 Mo1 O1 Na1 -110.6(3) . . . 5_676 ? O1 Na1 O1 Mo1 -131.2(2) 5_676 . . . ? O2 Na1 O1 Mo1 142.63(18) 1_556 . . . ? O2 Na1 O1 Mo1 -43.37(18) 2_655 . . . ? O5W Na1 O1 Mo1 51.35(17) . . . . ? Na1 Na1 O1 Mo1 -131.2(2) 5_676 . . . ? Na2 Na1 O1 Mo1 5.61(17) . . . . ? Na2 Na1 O1 Mo1 129.45(16) 1_556 . . . ? Mo1 Na1 O1 Mo1 -149.10(13) 5_676 . . . ? O1 Na1 O1 Na1 0.0 5_676 . . 5_676 ? O2 Na1 O1 Na1 -86.21(10) 1_556 . . 5_676 ? O2 Na1 O1 Na1 87.79(10) 2_655 . . 5_676 ? O5W Na1 O1 Na1 -177.49(10) . . . 5_676 ? Na2 Na1 O1 Na1 136.77(7) . . . 5_676 ? Na2 Na1 O1 Na1 -99.39(11) 1_556 . . 5_676 ? Mo1 Na1 O1 Na1 -17.94(10) 5_676 . . 5_676 ? Mo1 Na1 O1 Na1 131.2(2) . . . 5_676 ? O2 Mo1 O2 Na1 12.8(2) 6_575 . . 1_554 ? O1 Mo1 O2 Na1 125.88(16) . . . 1_554 ? O3 Mo1 O2 Na1 -107.4(3) 6_575 . . 1_554 ? O3 Mo1 O2 Na1 -149.08(16) . . . 1_554 ? N1 Mo1 O2 Na1 -76.36(17) . . . 1_554 ? Na1 Mo1 O2 Na1 125.72(16) . . . 1_554 ? Na1 Mo1 O2 Na1 94.31(15) 5_676 . . 1_554 ? O2 Mo1 O2 Na2 -123.06(14) 6_575 . . . ? O1 Mo1 O2 Na2 -9.9(2) . . . . ? O3 Mo1 O2 Na2 116.8(2) 6_575 . . . ? O3 Mo1 O2 Na2 75.10(18) . . . . ? N1 Mo1 O2 Na2 147.82(19) . . . . ? Na1 Mo1 O2 Na2 -10.10(15) . . . . ? Na1 Mo1 O2 Na2 -41.5(2) 5_676 . . . ? O5W Na2 O2 Mo1 139.97(18) 2_655 . . . ? O5W Na2 O2 Mo1 -36.19(19) . . . . ? O4 Na2 O2 Mo1 23.0(4) 8_465 . . . ? O4 Na2 O2 Mo1 -132.29(19) 7_665 . . . ? O2 Na2 O2 Mo1 58.89(15) 2_655 . . . ? Na1 Na2 O2 Mo1 11.31(17) . . . . ? Na1 Na2 O2 Mo1 148.2(2) 1_554 . . . ? O5W Na2 O2 Na1 -8.27(9) 2_655 . . 1_554 ? O5W Na2 O2 Na1 175.58(10) . . . 1_554 ? O4 Na2 O2 Na1 -125.2(3) 8_465 . . 1_554 ? O4 Na2 O2 Na1 79.48(9) 7_665 . . 1_554 ? O2 Na2 O2 Na1 -89.34(9) 2_655 . . 1_554 ? Na1 Na2 O2 Na1 -136.92(8) . . . 1_554 ? O3 C1 O4 Na2 163.5(3) . . . 7_665 ? C2 C1 O4 Na2 -12.9(6) . . . 7_665 ? O4 Na2 O5W Na1 -81.89(11) 8_465 . . . ? O4 Na2 O5W Na1 170.95(10) 7_665 . . . ? O2 Na2 O5W Na1 81.61(9) . . . . ? O2 Na2 O5W Na1 8.19(9) 2_655 . . . ? Na1 Na2 O5W Na1 85.69(12) 1_554 . . . ? O1 Na1 O5W Na2 -94.72(11) . . . . ? O2 Na1 O5W Na2 177.05(10) 1_556 . . . ? O2 Na1 O5W Na2 -8.57(10) 2_655 . . . ? O5W Na1 O5W Na2 82.60(9) 2_656 . . . ? Na1 Na1 O5W Na2 -97.40(9) 5_676 . . . ? Na2 Na1 O5W Na2 128.29(9) 1_556 . . . ? Mo1 Na1 O5W Na2 130.94(13) 5_676 . . . ? Mo1 Na1 O5W Na2 -76.65(7) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 24.94 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _refine_diff_density_max 1.134 _refine_diff_density_min -1.572 _refine_diff_density_rms 0.169