# Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2006 data_global _journal_name_full Chem.Commun. _journal_coden_Cambridge 0182 _publ_contact_author_name 'Leroy Cronin' _publ_contact_author_address ; Department of Chemistry University of Glasgow University Avenue Glasgow G12 8QQ UNITED KINGDOM ; _publ_contact_author_email LEE@CHEM.GLA.AC.UK _publ_section_title ; Engineering Porosity in a Chiral Heteropolyoxometalate-Based Framework: The Supramolecular Effect of Benzenetricarboxylic Acid ; loop_ _publ_author_name 'Leroy Cronin' 'De-Liang Long' 'Carsten Streb' # Attachment 'B613808J-compound1-revised.cif' data_cs116a _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 622128' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '4(C15 H28 N2 2+), (H15 Mo12 Na O62 P8 8-), (C9 H6 O6), 10 (H2 O)' _chemical_formula_sum 'C69 H153 Mo12 N8 Na O78 P8' _chemical_formula_weight 3765.02 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21 21 21' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, y+1/2, -z+1/2' _cell_length_a 14.5405(3) _cell_length_b 25.0846(3) _cell_length_c 38.3524(8) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 13988.8(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_reflns_used 74899 _cell_measurement_theta_min 1.62 _cell_measurement_theta_max 25.028 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour 'light brown' _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.06 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 1.788 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 7528 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.229 _exptl_absorpt_correction_type gaussian _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7912 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9299 _exptl_absorpt_process_details ; P. Coppens, L. Leiserowitz, D Rabinovich, Acta Cryst. (1965), 18, 1035-1038 ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Nonius Kappa CCD' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 47099 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0716 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0950 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 29 _diffrn_reflns_limit_l_min -45 _diffrn_reflns_limit_l_max 45 _diffrn_reflns_theta_min 1.70 _diffrn_reflns_theta_max 25.15 _reflns_number_total 22764 _reflns_number_gt 17122 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Collect (Nonius BV, 1997-2000)' _computing_cell_refinement 'HKL Scalepack (Otwinowski & Minor 1997)' _computing_data_reduction 'HKL Denzo and Scalepack (Otwinowski & Minor 1997)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Ortep-3 for Windows (Farrugia, 1997)' _computing_publication_material 'WinGX publication routines (Farrugia, 1999)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0707P)^2^+97.4063P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment riding _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack -0.03(5) _refine_ls_number_reflns 22764 _refine_ls_number_parameters 1504 _refine_ls_number_restraints 14 _refine_ls_R_factor_all 0.0992 _refine_ls_R_factor_gt 0.0649 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1652 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1465 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.028 _refine_ls_restrained_S_all 1.029 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.71774(5) 0.23222(3) 0.27168(2) 0.0311(2) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.54799(5) 0.33130(3) 0.29103(2) 0.0322(2) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.59419(5) 0.43105(3) 0.28725(2) 0.0308(2) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.82434(5) 0.46966(3) 0.26303(2) 0.02808(19) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.94707(5) 0.39760(3) 0.24879(2) 0.02735(19) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.88374(5) 0.26028(3) 0.25370(2) 0.0298(2) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.64075(5) 0.31019(3) 0.40794(2) 0.0285(2) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.71472(5) 0.44529(3) 0.40289(2) 0.0289(2) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.88259(5) 0.46871(3) 0.38520(2) 0.02820(19) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 1.03964(5) 0.36203(3) 0.36883(2) 0.02723(19) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.98928(5) 0.26324(3) 0.37188(2) 0.02756(19) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo 0.75766(5) 0.23397(3) 0.39525(2) 0.02786(19) Uani 1 1 d . . . Na Na 0.7963(2) 0.35069(13) 0.32874(9) 0.0273(8) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.72321(15) 0.35374(9) 0.23124(7) 0.0307(6) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.4996(2) 0.22527(12) 0.24298(11) 0.0700(11) Uani 1 1 d . . . P3 P 0.63734(19) 0.51543(11) 0.22292(8) 0.0496(8) Uani 1 1 d . . . P4 P 0.98388(18) 0.31289(11) 0.18263(7) 0.0372(7) Uani 1 1 d . . . P5 P 0.86438(16) 0.34585(9) 0.42690(6) 0.0265(6) Uani 1 1 d . . . P6 P 0.57714(18) 0.40100(11) 0.46639(7) 0.0413(7) Uani 1 1 d . . . P7 P 1.09116(18) 0.46258(11) 0.42269(7) 0.0397(7) Uani 1 1 d . . . P8 P 0.93577(16) 0.16373(9) 0.42641(7) 0.0322(6) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.6896(4) 0.3529(3) 0.19262(16) 0.0434(19) Uani 1 1 d D . . O12 O 0.7078(4) 0.4099(2) 0.24700(16) 0.0311(16) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.8261(4) 0.3398(2) 0.23318(15) 0.0286(15) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.6646(4) 0.3122(2) 0.25059(16) 0.0298(15) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.7369(4) 0.1727(2) 0.29032(18) 0.0360(17) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.4658(4) 0.3335(3) 0.32112(19) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.5223(4) 0.4595(2) 0.31648(18) 0.0383(18) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.8904(4) 0.5205(2) 0.27705(16) 0.0325(16) Uani 1 1 d . . . O19 O 1.0452(4) 0.4292(2) 0.25978(17) 0.0364(17) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.9440(4) 0.2077(2) 0.26780(17) 0.0376(18) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.4829(4) 0.2784(2) 0.2572(2) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.6007(4) 0.2067(2) 0.24539(18) 0.0435(19) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.4392(7) 0.1865(4) 0.2706(4) 0.125(5) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.4566(6) 0.2140(4) 0.2109(2) 0.088(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.6238(4) 0.2638(2) 0.30894(16) 0.0332(16) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.5178(4) 0.3866(2) 0.25767(17) 0.0378(18) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.7182(4) 0.4726(2) 0.30003(16) 0.0322(16) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.8786(4) 0.4464(2) 0.21895(16) 0.0313(16) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.9722(4) 0.3216(2) 0.27008(16) 0.0297(16) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.7839(4) 0.2306(2) 0.22663(17) 0.0370(17) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.5762(4) 0.4904(2) 0.24981(18) 0.0413(18) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.7376(4) 0.5172(2) 0.23269(17) 0.0378(18) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.6223(6) 0.4829(4) 0.1873(2) 0.084(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.6053(5) 0.5731(3) 0.2163(3) 0.090(3) Uani 1 1 d D . . O35 O 0.6466(4) 0.3725(2) 0.31324(15) 0.0279(16) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.8694(4) 0.4092(2) 0.28990(15) 0.0245(14) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.8085(4) 0.2772(2) 0.29483(16) 0.0274(16) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.7200(4) 0.2966(2) 0.36753(16) 0.0335(17) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.7884(4) 0.4260(2) 0.36191(15) 0.0252(15) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.9395(4) 0.3243(2) 0.34655(15) 0.0288(16) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.9983(4) 0.3648(2) 0.20322(16) 0.0347(17) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.9511(4) 0.2678(2) 0.20608(16) 0.0372(17) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.9070(5) 0.3234(3) 0.15384(19) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . O44 O 1.0684(5) 0.2969(3) 0.16283(19) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.8772(4) 0.2897(2) 0.41212(15) 0.0242(15) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.7635(4) 0.3640(2) 0.42313(15) 0.0295(16) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.9281(4) 0.3854(2) 0.40855(14) 0.0241(15) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.8878(4) 0.3445(2) 0.46703(17) 0.0353(17) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.5425(4) 0.2814(2) 0.39659(17) 0.0334(17) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.6566(4) 0.4993(2) 0.38848(17) 0.0381(18) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.8709(4) 0.5279(2) 0.36716(17) 0.0381(18) Uani 1 1 d . . . O58 O 1.1212(4) 0.3596(2) 0.33745(16) 0.0299(16) Uani 1 1 d . . . O59 O 1.0575(4) 0.2359(2) 0.34177(16) 0.0337(16) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.6862(4) 0.1866(2) 0.38075(16) 0.0323(17) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.5911(4) 0.3450(2) 0.45316(16) 0.0342(17) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.6463(4) 0.4409(2) 0.45040(16) 0.0335(17) Uani 1 1 d . . . O63 O 0.4769(5) 0.4206(3) 0.4532(3) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . O64 O 0.5770(6) 0.4025(3) 0.5054(2) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . O65 O 0.6207(4) 0.3866(2) 0.38565(15) 0.0309(16) Uani 1 1 d . . . O66 O 0.8175(4) 0.4724(2) 0.43036(16) 0.0305(16) Uani 1 1 d . . . O67 O 0.9734(4) 0.4329(2) 0.34958(15) 0.0275(15) Uani 1 1 d . . . O68 O 1.0718(4) 0.3051(2) 0.40160(16) 0.0305(16) Uani 1 1 d . . . O69 O 0.8639(4) 0.2252(2) 0.35780(17) 0.0342(17) Uani 1 1 d . . . O70 O 0.7034(4) 0.2600(2) 0.43844(16) 0.0299(16) Uani 1 1 d . . . O71 O 1.0005(4) 0.4896(2) 0.41131(17) 0.0343(17) Uani 1 1 d . . . O72 O 1.1134(4) 0.4135(2) 0.40135(16) 0.0349(17) Uani 1 1 d . . . O73 O 1.0798(6) 0.4438(3) 0.46148(19) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . O74 O 1.1688(5) 0.5033(3) 0.4217(2) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . O81 O 1.0008(4) 0.2020(2) 0.40767(18) 0.0391(18) Uani 1 1 d . . . O82 O 0.8364(4) 0.1827(2) 0.42482(17) 0.0362(18) Uani 1 1 d . . . O83 O 0.9627(5) 0.1640(3) 0.46642(17) 0.0445(19) Uani 1 1 d . . . O84 O 0.9439(5) 0.1070(3) 0.41288(19) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.8055(7) 0.9615(4) 0.1747(3) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.8162 0.9505 0.1503 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.8552 0.9465 0.1894 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.7174(8) 0.9420(5) 0.1865(3) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.7165 0.9026 0.1844 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.6686 0.9563 0.1712 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.6957(8) 0.9574(5) 0.2246(3) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.6346 0.9433 0.2313 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.7423 0.9417 0.2404 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.6963(9) 1.0169(5) 0.2280(4) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.6867 1.0270 0.2527 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.6455 1.0323 0.2140 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.7874(8) 1.0386(4) 0.2154(3) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.8369 1.0230 0.2302 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.7974(8) 1.0996(5) 0.2166(4) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.7877 1.1103 0.2414 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.8964(7) 1.1170(4) 0.2070(3) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.9043 1.1558 0.2106 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.9419 1.0978 0.2215 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.9086(8) 1.1036(4) 0.1701(3) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.9728 1.1134 0.1632 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.8967(7) 1.0440(5) 0.1646(4) 0.069(4) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.9026 1.0362 0.1394 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.9472 1.0251 0.1767 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.7244(8) 1.1271(4) 0.1959(3) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.6883 1.1005 0.1826 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.6821 1.1462 0.2118 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.6956(10) 1.1951(6) 0.1498(4) 0.081(4) Uiso 1 1 d . . . C22 C 0.7423(12) 1.2401(7) 0.1317(5) 0.110(6) Uiso 1 1 d . . . H22A H 0.7729 1.2635 0.1489 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.6968 1.2616 0.1186 0.132 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.8126(11) 1.2167(6) 0.1070(5) 0.101(5) Uiso 1 1 d . . . H23A H 0.8451 1.2458 0.0947 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.7812 1.1943 0.0894 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.8830(13) 1.1824(7) 0.1273(5) 0.115(6) Uiso 1 1 d . . . H24A H 0.9256 1.1652 0.1106 0.138 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.9197 1.2057 0.1429 0.138 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.8368(8) 1.1417(5) 0.1479(4) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.8032 1.1180 0.1313 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.7329(8) 0.0551(4) 0.3925(3) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.7156 0.0927 0.3969 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 0.6843 0.0387 0.3780 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.7397(10) 0.0257(5) 0.4268(3) 0.076(4) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.6785 0.0251 0.4381 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 0.7826 0.0448 0.4424 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.7735(11) -0.0317(6) 0.4216(5) 0.101(6) Uani 1 1 d . . . H33A H 0.7250 -0.0530 0.4101 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.7867 -0.0480 0.4446 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.8631(11) -0.0321(5) 0.3986(5) 0.110(6) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.9133 -0.0139 0.4113 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.8822 -0.0694 0.3944 0.132 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.8482(9) -0.0051(4) 0.3647(4) 0.068(4) Uani 1 1 d . . . H35 H 0.7947 -0.0220 0.3526 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.9356(10) -0.0068(4) 0.3395(4) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . H36 H 0.9442 -0.0451 0.3333 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.9114(11) 0.0210(5) 0.3061(4) 0.084(5) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.8528 0.0070 0.2966 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 0.9603 0.0155 0.2885 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.9022(8) 0.0798(4) 0.3146(3) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H38 H 0.8833 0.0985 0.2927 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.8262(9) 0.0876(4) 0.3409(3) 0.067(4) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.8282 0.1252 0.3486 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.7670 0.0824 0.3286 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 1.0238(9) 0.0109(4) 0.3534(3) 0.065(4) Uani 1 1 d . . . H40A H 1.0734 -0.0023 0.3380 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 1.0329 -0.0052 0.3767 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 1.1269(8) 0.0891(5) 0.3676(3) 0.065(4) Uani 1 1 d . . . H41A H 1.1236 0.1263 0.3761 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H41B H 1.1486 0.0665 0.3871 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 1.1941(9) 0.0859(5) 0.3382(3) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . H42A H 1.2014 0.0484 0.3308 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 1.2548 0.0993 0.3460 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 1.1599(9) 0.1195(5) 0.3074(3) 0.073(4) Uani 1 1 d . . . H43A H 1.1585 0.1576 0.3142 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H43B H 1.2028 0.1156 0.2875 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 1.0652(9) 0.1021(4) 0.2964(3) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . H44A H 1.0435 0.1262 0.2778 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H44B H 1.0696 0.0658 0.2864 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.9947(8) 0.1014(4) 0.3250(3) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H45 H 0.9852 0.1392 0.3325 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.5891(8) 0.5858(5) 0.3146(5) 0.096(6) Uani 1 1 d . . . H51A H 0.5705 0.5788 0.2902 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H51B H 0.6203 0.5535 0.3236 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.5060(8) 0.5965(4) 0.3359(4) 0.068(4) Uani 1 1 d . . . H52A H 0.4732 0.6278 0.3263 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H52B H 0.4640 0.5654 0.3345 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.5292(8) 0.6065(5) 0.3723(4) 0.083(5) Uani 1 1 d . . . H53A H 0.5528 0.5736 0.3834 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H53B H 0.4741 0.6185 0.3853 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.6018(11) 0.6492(6) 0.3727(4) 0.093(5) Uani 1 1 d . . . H54A H 0.5723 0.6826 0.3647 0.112 Uiso 1 1 calc R . . H54B H 0.6196 0.6548 0.3974 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.6871(8) 0.6429(4) 0.3527(4) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . H55 H 0.7174 0.6095 0.3611 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 0.7556(8) 0.6859(4) 0.3554(4) 0.067(4) Uani 1 1 d . . . H56 H 0.7785 0.6885 0.3800 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.8397(7) 0.6710(5) 0.3298(4) 0.078(5) Uani 1 1 d . . . H57A H 0.8885 0.6983 0.3316 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H57B H 0.8662 0.6362 0.3366 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.8082(9) 0.6683(6) 0.2954(4) 0.099(6) Uani 1 1 d . . . H58 H 0.8626 0.6599 0.2804 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.7376(9) 0.6260(7) 0.2885(5) 0.145(7) Uani 1 1 d . . . H59A H 0.7656 0.5902 0.2910 0.174 Uiso 1 1 calc R . . H59B H 0.7139 0.6294 0.2644 0.174 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.7189(7) 0.7401(4) 0.3437(3) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H60A H 0.6524 0.7365 0.3386 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H60B H 0.7256 0.7657 0.3631 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.7179(10) 0.8149(6) 0.3022(5) 0.116(6) Uani 1 1 d . . . H61A H 0.6537 0.8078 0.2949 0.139 Uiso 1 1 calc R . . H61B H 0.7168 0.8393 0.3225 0.139 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.7708(10) 0.8391(7) 0.2729(5) 0.169(6) Uani 1 1 d . . . H62A H 0.7401 0.8727 0.2661 0.203 Uiso 1 1 calc R . . H62B H 0.8329 0.8484 0.2816 0.203 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.7813(14) 0.8068(11) 0.2424(5) 0.217(11) Uani 1 1 d . . . H63A H 0.8228 0.8246 0.2256 0.260 Uiso 1 1 calc R . . H63B H 0.7208 0.8015 0.2311 0.260 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.8204(9) 0.7545(8) 0.2528(3) 0.178(9) Uani 1 1 d D . . H64A H 0.8850 0.7600 0.2601 0.213 Uiso 1 1 calc R . . H64B H 0.8211 0.7309 0.2321 0.213 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.7688(8) 0.7259(7) 0.2825(3) 0.098(6) Uani 1 1 d D . . H65 H 0.7039 0.7203 0.2746 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.8040(6) 0.1808(5) 0.6209(3) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . H71A H 0.7783 0.1459 0.6280 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H71B H 0.8718 0.1774 0.6199 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.7777(6) 0.2230(4) 0.6478(3) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H72A H 0.8067 0.2140 0.6704 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H72B H 0.7102 0.2225 0.6511 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C73 C 0.8076(8) 0.2800(4) 0.6370(3) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H73A H 0.8755 0.2825 0.6365 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H73B H 0.7842 0.3063 0.6541 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.7677(7) 0.2921(4) 0.6002(3) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H74A H 0.6997 0.2914 0.6012 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H74B H 0.7869 0.3282 0.5928 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C75 C 0.7997(7) 0.2530(5) 0.5746(3) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H75 H 0.8684 0.2529 0.5758 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C76 C 0.7728(6) 0.2624(4) 0.5349(3) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H76 H 0.7952 0.2986 0.5280 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C77 C 0.8220(6) 0.2223(4) 0.5131(3) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . H77A H 0.8885 0.2223 0.5186 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H77B H 0.8142 0.2304 0.4880 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C78 C 0.7784(6) 0.1678(4) 0.5221(3) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . H78 H 0.8114 0.1405 0.5078 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C79 C 0.7949(7) 0.1540(4) 0.5588(3) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H79A H 0.8613 0.1464 0.5619 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H79B H 0.7610 0.1208 0.5643 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.6705(7) 0.2610(4) 0.5295(3) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . H80A H 0.6401 0.2507 0.5516 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H80B H 0.6486 0.2971 0.5231 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C81 C 0.5435(7) 0.2240(4) 0.4938(3) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H81A H 0.5246 0.2609 0.4883 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H81B H 0.5085 0.2120 0.5145 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C82 C 0.5229(7) 0.1877(4) 0.4631(3) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H82A H 0.4557 0.1868 0.4589 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H82B H 0.5527 0.2021 0.4419 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C83 C 0.5572(6) 0.1316(4) 0.4696(3) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H83A H 0.5211 0.1155 0.4888 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H83B H 0.5475 0.1098 0.4484 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C84 C 0.6577(7) 0.1307(4) 0.4791(3) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H84A H 0.6948 0.1429 0.4590 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H84B H 0.6765 0.0938 0.4848 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C85 C 0.6762(7) 0.1666(4) 0.5103(3) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H85 H 0.6383 0.1534 0.5303 0.054 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.8059(6) 1.0219(3) 0.1773(3) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.7591 1.0353 0.1633 0.066 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.7671(7) 1.1651(4) 0.1718(3) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.7973 1.1904 0.1853 0.080 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.8246(6) 0.0533(3) 0.3729(3) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.8697 0.0661 0.3879 0.064 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 1.0323(7) 0.0711(4) 0.3566(3) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.9939 0.0804 0.3750 0.076 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.6564(6) 0.6328(4) 0.3154(3) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.6234 0.6627 0.3085 0.077 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.7665(5) 0.7625(4) 0.3119(2) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.8268 0.7705 0.3180 0.066 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.7672(5) 0.1958(3) 0.5846(2) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.7033 0.1961 0.5857 0.056 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.6445(5) 0.2223(3) 0.5014(2) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.6751 0.2326 0.4812 0.051 Uiso 1 1 calc R . . O91 O 0.0946(13) 0.3156(4) 0.0939(4) 0.079(5) Uiso 0.50 1 d PD . . O92 O 0.0893(19) 0.2403(5) 0.0957(5) 0.140(9) Uiso 0.50 1 d PD . . O93 O 0.1400(16) 0.4199(6) -0.0163(5) 0.105(7) Uiso 0.50 1 d PD . . O94 O 0.1501(10) 0.3776(5) -0.0665(3) 0.049(4) Uiso 0.50 1 d PD . . O95 O 0.1428(15) 0.1833(8) -0.0590(4) 0.102(7) Uiso 0.50 1 d PD . . O96 O 0.138(3) 0.1402(7) -0.0174(9) 0.217(16) Uiso 0.50 1 d PD . . C91 C 0.095(2) 0.2776(5) 0.0776(3) 0.083(9) Uiso 0.50 1 d PD . . C92 C 0.125(3) 0.1849(6) -0.0286(4) 0.148(16) Uiso 0.50 1 d PD . . C93 C 0.1382(17) 0.3789(5) -0.0345(3) 0.065(7) Uiso 0.50 1 d PD . . C94 C 0.1080(9) 0.2364(3) 0.0226(3) 0.084(8) Uiso 0.50 1 d PGD . . C95 C 0.1182(10) 0.2357(4) -0.0135(3) 0.061(6) Uiso 0.50 1 d PGD . . C96 C 0.1260(11) 0.2833(5) -0.0318(3) 0.045(5) Uiso 0.50 1 d PG . . C97 C 0.1235(11) 0.3316(4) -0.0141(3) 0.039(5) Uiso 0.50 1 d PGD . . C98 C 0.1133(12) 0.3324(3) 0.0219(3) 0.074(8) Uiso 0.50 1 d PGD . . C99 C 0.1055(11) 0.2848(4) 0.0403(3) 0.081(8) Uiso 0.50 1 d PGD . . O101 O 0.8882(9) 0.0367(5) 0.0009(4) 0.043(3) Uiso 0.50 1 d P . . O102 O 0.8441(10) 0.0915(6) 0.0458(4) 0.053(4) Uiso 0.50 1 d P . . O103 O 0.8569(18) 0.2899(10) 0.0272(7) 0.132(9) Uiso 0.50 1 d P . . O104 O 0.8663(17) 0.3190(9) -0.0183(6) 0.115(8) Uiso 0.50 1 d P . . O105 O 0.9705(8) 0.2116(5) -0.1142(3) 0.035(3) Uiso 0.50 1 d P . . O106 O 0.9419(11) 0.1240(6) -0.1145(4) 0.063(4) Uiso 0.50 1 d P . . C101 C 0.8652(13) 0.0788(7) 0.0150(5) 0.033(4) Uiso 0.50 1 d P . . C102 C 0.858(2) 0.2772(12) -0.0026(8) 0.083(9) Uiso 0.50 1 d P . . C103 C 0.9411(15) 0.1673(9) -0.1018(6) 0.052(6) Uiso 0.50 1 d P . . C104 C 0.8748(8) 0.1316(4) -0.0085(3) 0.054(6) Uiso 0.50 1 d PG . . C105 C 0.8602(9) 0.1818(4) 0.0057(3) 0.054(6) Uiso 0.50 1 d PG . . C106 C 0.8716(11) 0.2271(4) -0.0147(4) 0.050(6) Uiso 0.50 1 d PG . . C107 C 0.8977(11) 0.2221(4) -0.0494(4) 0.052(6) Uiso 0.50 1 d PG . . C108 C 0.9123(10) 0.1719(5) -0.0637(3) 0.039(5) Uiso 0.50 1 d PG . . C109 C 0.9008(9) 0.1266(4) -0.0433(3) 0.048(5) Uiso 0.50 1 d PG . . O111 O 0.6914(6) 0.0384(3) 0.1173(2) 0.071(2) Uiso 1 1 d . . . O112 O 0.8060(6) 0.4147(4) 0.1585(2) 0.086(3) Uiso 1 1 d D . . O113 O 0.4840(7) 0.4129(4) 0.1912(3) 0.098(3) Uiso 1 1 d . . . O114 O 0.5619(7) 0.9578(4) 0.1127(3) 0.084(3) Uiso 1 1 d . . . O115 O 0.5226(9) 0.1642(5) 0.3330(4) 0.042(3) Uiso 0.50 1 d P . . O116 O 0.2902(11) 0.0975(6) 0.4885(4) 0.061(4) Uiso 0.50 1 d P . . O117 O 0.4469(13) 0.0706(7) 0.3632(5) 0.080(5) Uiso 0.50 1 d P . . O118 O 0.0627(14) 0.1054(8) 0.0717(5) 0.094(6) Uiso 0.50 1 d P . . O119 O 0.5312(9) 0.3018(5) 0.1741(4) 0.043(3) Uiso 0.50 1 d P . . O120 O 0.2421(18) 0.1014(10) 0.0687(7) 0.058(7) Uiso 0.30 1 d P . . O121 O 0.6344(16) 0.0063(8) 0.3170(6) 0.072(6) Uiso 0.40 1 d P . . O122 O 0.4252(9) 0.5933(8) 0.2204(6) 0.075(6) Uiso 0.40 1 d PD . . O123 O 0.1728(16) 0.5237(9) 0.9742(6) 0.082(7) Uiso 0.40 1 d P . . O124 O 0.034(2) 0.0184(11) 0.4477(8) 0.069(8) Uiso 0.30 1 d P . . O125 O 0.750(2) 0.4712(11) 0.1011(8) 0.075(8) Uiso 0.30 1 d P . . O126 O 0.459(2) 0.9929(11) 0.4678(7) 0.068(8) Uiso 0.30 1 d P . . O127 O 0.325(2) 0.0651(11) 0.4183(8) 0.069(8) Uiso 0.30 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0263(4) 0.0318(4) 0.0350(5) -0.0032(4) -0.0036(4) -0.0015(3) Mo2 0.0212(4) 0.0357(4) 0.0398(5) 0.0012(4) -0.0016(4) -0.0014(3) Mo3 0.0224(4) 0.0339(4) 0.0361(5) 0.0044(4) -0.0024(4) 0.0043(3) Mo4 0.0257(4) 0.0300(4) 0.0286(4) 0.0073(4) 0.0011(3) 0.0015(3) Mo5 0.0244(4) 0.0333(4) 0.0244(4) 0.0034(4) 0.0016(3) -0.0005(3) Mo6 0.0255(4) 0.0311(4) 0.0327(5) -0.0043(4) -0.0015(3) 0.0014(3) Mo7 0.0220(4) 0.0328(4) 0.0307(5) 0.0071(4) 0.0022(3) 0.0004(3) Mo8 0.0268(4) 0.0304(4) 0.0295(5) 0.0045(4) 0.0041(4) 0.0033(3) Mo9 0.0272(4) 0.0291(4) 0.0283(4) 0.0033(4) 0.0025(3) -0.0019(3) Mo10 0.0202(4) 0.0345(4) 0.0269(4) 0.0039(4) -0.0007(3) -0.0013(3) Mo11 0.0214(4) 0.0319(4) 0.0294(4) 0.0041(4) -0.0010(3) 0.0022(3) Mo12 0.0229(4) 0.0295(4) 0.0313(5) 0.0064(4) 0.0005(3) -0.0009(3) Na 0.0227(16) 0.0334(16) 0.0257(18) 0.0082(15) 0.0004(14) 0.0015(13) P1 0.0227(11) 0.0378(12) 0.0315(14) -0.0006(11) -0.0033(11) 0.0015(10) P2 0.0454(15) 0.0510(16) 0.114(3) -0.0237(18) -0.0370(18) 0.0055(13) P3 0.0398(15) 0.0558(16) 0.0532(18) 0.0275(14) -0.0072(14) 0.0030(13) P4 0.0331(13) 0.0496(14) 0.0287(14) -0.0048(12) 0.0004(11) 0.0012(11) P5 0.0248(11) 0.0308(11) 0.0238(13) 0.0044(10) 0.0009(10) -0.0007(9) P6 0.0408(15) 0.0472(14) 0.0359(16) 0.0014(13) 0.0097(12) -0.0083(12) P7 0.0331(13) 0.0514(15) 0.0345(15) -0.0029(13) -0.0034(12) -0.0016(12) P8 0.0311(13) 0.0344(12) 0.0310(14) 0.0086(12) 0.0055(11) 0.0068(10) O11 0.047(4) 0.065(4) 0.018(3) 0.007(3) -0.007(3) 0.007(3) O12 0.026(3) 0.030(3) 0.038(4) 0.007(3) 0.001(3) -0.001(2) O13 0.024(3) 0.040(3) 0.022(3) 0.001(3) 0.006(3) 0.002(3) O14 0.025(3) 0.026(3) 0.039(4) 0.006(3) -0.016(3) -0.004(2) O15 0.025(3) 0.028(3) 0.055(4) -0.003(3) 0.001(3) 0.001(3) O16 0.021(3) 0.056(4) 0.061(5) 0.000(4) 0.014(3) -0.006(3) O17 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0.077(9) -0.004(6) 0.002(6) 0.009(5) C32 0.107(11) 0.068(8) 0.052(8) 0.002(7) 0.015(8) 0.005(8) C33 0.107(12) 0.072(9) 0.125(14) 0.014(10) 0.036(11) 0.013(9) C34 0.104(11) 0.058(7) 0.167(16) 0.036(10) 0.052(11) 0.031(8) C35 0.070(8) 0.037(6) 0.097(11) -0.002(7) 0.015(8) 0.001(6) C36 0.090(10) 0.033(5) 0.090(10) -0.005(7) 0.017(8) 0.008(6) C37 0.104(11) 0.065(8) 0.083(10) -0.017(8) 0.018(9) 0.012(8) C38 0.063(7) 0.053(6) 0.047(7) -0.002(6) -0.001(6) 0.025(6) C39 0.086(9) 0.044(6) 0.069(9) -0.007(6) -0.032(7) 0.015(6) C40 0.101(9) 0.047(6) 0.048(7) 0.009(6) 0.032(7) 0.028(6) C41 0.064(7) 0.071(8) 0.060(8) 0.008(7) 0.021(7) 0.011(6) C42 0.063(8) 0.071(8) 0.080(10) 0.012(7) 0.023(7) 0.030(6) C43 0.090(9) 0.081(8) 0.049(8) 0.000(7) 0.031(7) 0.032(7) C44 0.112(10) 0.042(6) 0.038(7) 0.006(6) 0.023(7) 0.007(7) C45 0.074(8) 0.039(5) 0.039(6) 0.012(5) -0.005(6) 0.009(6) C51 0.040(7) 0.057(7) 0.192(16) -0.055(9) -0.035(9) -0.001(6) C52 0.043(6) 0.037(5) 0.124(12) -0.023(7) -0.016(7) -0.001(5) C53 0.047(7) 0.068(7) 0.135(13) 0.042(8) -0.018(8) -0.021(6) C54 0.122(13) 0.094(10) 0.063(10) 0.000(9) 0.005(9) -0.020(10) C55 0.053(7) 0.044(6) 0.094(10) 0.029(7) -0.017(7) 0.007(5) C56 0.062(7) 0.059(6) 0.081(8) 0.047(6) -0.033(6) -0.019(6) C57 0.022(5) 0.051(6) 0.161(14) 0.015(8) -0.019(7) 0.014(5) C58 0.030(6) 0.144(12) 0.122(13) -0.069(10) 0.008(8) -0.007(7) C59 0.037(7) 0.173(13) 0.224(17) -0.149(12) 0.013(9) -0.008(8) C60 0.054(6) 0.043(5) 0.042(6) -0.001(5) 0.023(5) 0.010(5) C61 0.060(9) 0.114(10) 0.174(15) 0.100(10) 0.018(9) 0.020(8) C62 0.055(8) 0.238(12) 0.215(12) 0.217(10) -0.059(8) -0.043(9) C63 0.132(14) 0.44(3) 0.076(11) 0.146(15) -0.038(10) -0.147(17) C64 0.098(8) 0.39(2) 0.045(9) -0.014(13) 0.023(8) -0.167(12) C65 0.039(7) 0.206(17) 0.048(8) -0.001(10) -0.009(6) -0.016(9) C71 0.021(5) 0.090(8) 0.029(6) -0.003(6) -0.007(4) -0.002(5) C72 0.012(4) 0.068(7) 0.055(7) 0.003(6) 0.001(5) 0.005(4) C73 0.043(6) 0.072(8) 0.049(8) -0.003(6) 0.000(5) -0.003(5) C74 0.042(6) 0.046(6) 0.048(7) 0.007(5) -0.001(5) -0.007(5) C75 0.032(5) 0.077(8) 0.043(7) 0.005(6) 0.007(5) -0.002(5) C76 0.027(5) 0.056(6) 0.048(6) 0.017(5) 0.004(5) 0.005(5) C77 0.025(5) 0.059(6) 0.044(6) 0.009(5) 0.010(5) -0.007(5) C78 0.025(5) 0.056(6) 0.045(6) 0.009(5) 0.014(5) 0.009(4) C79 0.033(5) 0.066(7) 0.031(6) -0.007(5) 0.007(5) 0.005(5) C80 0.041(5) 0.042(5) 0.037(6) -0.007(5) 0.000(5) 0.006(5) C81 0.029(5) 0.050(6) 0.051(7) 0.009(5) 0.002(5) -0.001(5) C82 0.038(6) 0.051(6) 0.049(7) 0.024(5) -0.002(5) -0.001(5) C83 0.027(5) 0.058(6) 0.039(6) 0.011(5) 0.006(5) -0.002(5) C84 0.046(6) 0.043(5) 0.040(6) 0.019(5) 0.009(5) 0.005(5) C85 0.048(6) 0.048(6) 0.039(6) 0.016(5) 0.009(5) 0.008(5) N1 0.032(5) 0.053(5) 0.080(7) -0.043(5) 0.005(4) 0.011(4) N2 0.062(6) 0.070(6) 0.069(7) -0.035(6) -0.019(5) 0.016(5) N3 0.054(5) 0.041(4) 0.064(6) 0.001(5) -0.002(5) 0.010(4) N4 0.068(6) 0.075(6) 0.045(6) 0.014(5) 0.001(5) 0.031(5) N5 0.036(5) 0.070(6) 0.087(8) -0.033(6) -0.005(5) 0.019(5) N6 0.023(4) 0.087(6) 0.054(6) 0.042(5) 0.009(4) -0.006(4) N7 0.021(4) 0.059(5) 0.060(6) 0.024(5) 0.015(4) -0.004(4) N8 0.023(4) 0.056(5) 0.047(5) 0.026(4) 0.007(4) 0.015(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O15 1.679(6) . ? Mo1 O37 1.950(6) . ? Mo1 O30 1.978(6) . ? Mo1 O22 2.079(6) . ? Mo1 O25 2.130(6) . ? Mo1 O14 2.297(5) . ? Mo1 Mo6 2.6071(11) . ? Mo2 O16 1.663(7) . ? Mo2 O26 1.937(6) . ? Mo2 O35 1.962(6) . ? Mo2 O21 2.083(7) . ? Mo2 O25 2.133(6) . ? Mo2 O14 2.347(6) . ? Mo2 Mo3 2.5950(11) . ? Mo3 O17 1.691(6) . ? Mo3 O35 1.932(6) . ? Mo3 O26 1.941(6) . ? Mo3 O31 2.085(6) . ? Mo3 O27 2.140(6) . ? Mo3 O12 2.323(6) . ? Mo4 O18 1.685(6) . ? Mo4 O36 1.946(5) . ? Mo4 O28 1.955(6) . ? Mo4 O32 2.090(6) . ? Mo4 O27 2.099(6) . ? Mo4 O12 2.345(6) . ? Mo4 Mo5 2.5981(11) . ? Mo5 O19 1.685(6) . ? Mo5 O28 1.949(6) . ? Mo5 O36 1.961(6) . ? Mo5 O41 2.071(6) . ? Mo5 O29 2.105(6) . ? Mo5 O13 2.356(6) . ? Mo6 O20 1.672(6) . ? Mo6 O30 1.933(6) . ? Mo6 O37 1.966(6) . ? Mo6 O42 2.081(6) . ? Mo6 O29 2.102(5) . ? Mo6 O13 2.303(6) . ? Mo7 O55 1.659(6) . ? Mo7 O70 1.945(6) . ? Mo7 O38 1.962(6) . ? Mo7 O61 2.072(6) . ? Mo7 O65 2.120(6) . ? Mo7 O52 2.313(6) . ? Mo7 Mo12 2.6044(11) . ? Mo8 O56 1.690(6) . ? Mo8 O66 1.951(6) . ? Mo8 O39 1.963(6) . ? Mo8 O62 2.079(6) . ? Mo8 O65 2.114(6) . ? Mo8 O52 2.294(6) . ? Mo8 Mo9 2.6008(11) . ? Mo9 O57 1.648(6) . ? Mo9 O39 1.955(6) . ? Mo9 O66 1.976(6) . ? Mo9 O71 2.054(6) . ? Mo9 O67 2.102(6) . ? Mo9 O53 2.368(5) . ? Mo10 O58 1.691(6) . ? Mo10 O40 1.936(6) . ? Mo10 O68 1.959(6) . ? Mo10 O72 2.092(6) . ? Mo10 O67 2.151(5) . ? Mo10 O53 2.301(5) . ? Mo10 Mo11 2.5867(11) . ? Mo11 O59 1.670(6) . ? Mo11 O40 1.952(6) . ? Mo11 O68 1.960(6) . ? Mo11 O81 2.067(6) . ? Mo11 O69 2.127(6) . ? Mo11 O51 2.340(6) . ? Mo12 O60 1.674(6) . ? Mo12 O70 1.947(6) . ? Mo12 O38 1.975(6) . ? Mo12 O82 2.062(6) . ? Mo12 O69 2.120(6) . ? Mo12 O51 2.322(5) . ? Na O37 2.264(6) . ? Na O39 2.280(6) . ? Na O40 2.290(6) . ? Na O38 2.298(7) . ? Na O35 2.322(6) . ? Na O36 2.346(6) . ? P1 O14 1.538(6) . ? P1 O13 1.538(6) . ? P1 O12 1.549(6) . ? P1 O11 1.560(6) . ? P2 O24 1.407(9) . ? P2 O21 1.461(7) . ? P2 O22 1.545(7) . ? P2 O23 1.684(12) . ? P3 O31 1.500(7) . ? P3 O32 1.505(7) . ? P3 O34 1.540(7) . ? P3 O33 1.606(9) . ? P4 O44 1.500(7) . ? P4 O42 1.521(7) . ? P4 O41 1.536(7) . ? P4 O43 1.594(8) . ? P5 O53 1.529(6) . ? P5 O51 1.530(6) . ? P5 O52 1.543(6) . ? P5 O54 1.577(7) . ? P6 O64 1.498(8) . ? P6 O61 1.507(7) . ? P6 O62 1.546(6) . ? P6 O63 1.619(8) . ? P7 O72 1.513(7) . ? P7 O74 1.523(8) . ? P7 O71 1.545(6) . ? P7 O73 1.569(8) . ? P8 O84 1.520(7) . ? P8 O82 1.522(6) . ? P8 O81 1.528(7) . ? P8 O83 1.583(7) . ? C11 C12 1.444(16) . ? C11 N1 1.517(12) . ? C12 C13 1.542(18) . ? C13 C14 1.498(17) . ? C14 C15 1.513(17) . ? C15 C16 1.536(16) . ? C15 N1 1.542(15) . ? C16 C20 1.494(16) . ? C16 C17 1.549(16) . ? C17 C18 1.464(17) . ? C18 C19 1.519(16) . ? C18 C25 1.652(17) . ? C19 N1 1.512(14) . ? C20 N2 1.467(15) . ? C21 C22 1.49(2) . ? C21 N2 1.536(17) . ? C22 C23 1.51(2) . ? C23 C24 1.55(2) . ? C24 C25 1.46(2) . ? C25 N2 1.485(15) . ? C31 C32 1.510(17) . ? C31 N3 1.532(14) . ? C32 C33 1.533(18) . ? C33 C34 1.57(2) . ? C34 C35 1.48(2) . ? C35 N3 1.537(13) . ? C35 C36 1.597(18) . ? C36 C40 1.457(18) . ? C36 C37 1.503(19) . ? C37 C38 1.515(16) . ? C38 C45 1.506(16) . ? C38 C39 1.509(17) . ? C39 N3 1.500(15) . ? C40 N4 1.519(14) . ? C41 C42 1.494(17) . ? C41 N4 1.507(15) . ? C42 C43 1.534(17) . ? C43 C44 1.503(18) . ? C44 C45 1.501(16) . ? C45 N4 1.530(14) . ? C51 C52 1.483(19) . ? C51 N5 1.532(14) . ? C52 C53 1.46(2) . ? C53 C54 1.504(18) . ? C54 C55 1.467(19) . ? C55 C56 1.473(15) . ? C55 N5 1.520(16) . ? C56 C60 1.527(14) . ? C56 C57 1.613(18) . ? C57 C58 1.40(2) . ? C58 C59 1.500(19) . ? C58 C65 1.63(2) . ? C59 N5 1.578(18) . ? C60 N6 1.511(13) . ? C61 C62 1.49(2) . ? C61 N6 1.538(16) . ? C62 C63 1.43(3) . ? C63 C64 1.48(3) . ? C64 C65 1.541(14) . ? C65 N6 1.456(17) . ? C71 C72 1.529(15) . ? C71 N7 1.538(13) . ? C72 C73 1.550(15) . ? C73 C74 1.558(15) . ? C74 C75 1.463(15) . ? C75 N7 1.557(13) . ? C75 C76 1.591(15) . ? C76 C77 1.490(14) . ? C76 C80 1.501(13) . ? C77 C78 1.547(13) . ? C78 C79 1.471(14) . ? C78 C85 1.554(14) . ? C79 N7 1.497(13) . ? C80 N8 1.500(13) . ? C81 N8 1.498(12) . ? C81 C82 1.520(15) . ? C82 C83 1.512(13) . ? C83 C84 1.507(13) . ? C84 C85 1.519(15) . ? C85 N8 1.510(12) . ? O91 C91 1.139(14) . ? O92 C91 1.167(15) . ? O93 C93 1.244(15) . ? O94 C93 1.239(14) . ? O95 C92 1.196(16) . ? O96 C92 1.214(17) . ? C91 C99 1.451(13) . ? C92 C95 1.404(14) . ? C93 C97 1.436(13) . ? C94 C95 1.3900 . ? C94 C99 1.3900 . ? C95 C96 1.3900 . ? C96 C97 1.3900 . ? C97 C98 1.3900 . ? C98 C99 1.3900 . ? O101 C101 1.23(2) . ? O102 C101 1.26(2) . ? O103 C102 1.18(4) . ? O104 C102 1.22(3) . ? O105 C103 1.28(2) . ? O106 C103 1.19(3) . ? C101 C104 1.61(2) . ? C102 C106 1.36(3) . ? C103 C108 1.53(3) . ? C104 C105 1.3900 . ? C104 C109 1.3900 . ? C105 C106 1.3900 . ? C106 C107 1.3900 . ? C107 C108 1.3900 . ? C108 C109 1.3900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O15 Mo1 O37 102.0(3) . . ? O15 Mo1 O30 105.9(3) . . ? O37 Mo1 O30 94.6(2) . . ? O15 Mo1 O22 93.9(3) . . ? O37 Mo1 O22 162.4(2) . . ? O30 Mo1 O22 88.2(3) . . ? O15 Mo1 O25 98.7(3) . . ? O37 Mo1 O25 85.0(2) . . ? O30 Mo1 O25 154.9(2) . . ? O22 Mo1 O25 85.1(2) . . ? O15 Mo1 O14 169.3(3) . . ? O37 Mo1 O14 83.3(2) . . ? O30 Mo1 O14 82.7(2) . . ? O22 Mo1 O14 79.8(2) . . ? O25 Mo1 O14 72.3(2) . . ? O15 Mo1 Mo6 101.5(2) . . ? O37 Mo1 Mo6 48.52(17) . . ? O30 Mo1 Mo6 47.47(18) . . ? O22 Mo1 Mo6 135.45(19) . . ? O25 Mo1 Mo6 132.13(16) . . ? O14 Mo1 Mo6 89.01(14) . . ? O16 Mo2 O26 105.8(3) . . ? O16 Mo2 O35 101.9(3) . . ? O26 Mo2 O35 94.3(2) . . ? O16 Mo2 O21 97.3(3) . . ? O26 Mo2 O21 86.6(3) . . ? O35 Mo2 O21 159.7(2) . . ? O16 Mo2 O25 100.0(3) . . ? O26 Mo2 O25 153.9(3) . . ? O35 Mo2 O25 84.3(2) . . ? O21 Mo2 O25 86.0(2) . . ? O16 Mo2 O14 170.0(3) . . ? O26 Mo2 O14 82.7(2) . . ? O35 Mo2 O14 82.3(2) . . ? O21 Mo2 O14 77.7(2) . . ? O25 Mo2 O14 71.2(2) . . ? O16 Mo2 Mo3 101.1(2) . . ? O26 Mo2 Mo3 48.06(18) . . ? O35 Mo2 Mo3 47.71(16) . . ? O21 Mo2 Mo3 134.17(19) . . ? O25 Mo2 Mo3 130.49(16) . . ? O14 Mo2 Mo3 88.47(13) . . ? O17 Mo3 O35 102.8(3) . . ? O17 Mo3 O26 106.0(3) . . ? O35 Mo3 O26 95.2(2) . . ? O17 Mo3 O31 94.5(3) . . ? O35 Mo3 O31 161.4(2) . . ? O26 Mo3 O31 86.3(3) . . ? O17 Mo3 O27 99.4(3) . . ? O35 Mo3 O27 85.4(2) . . ? O26 Mo3 O27 153.7(2) . . ? O31 Mo3 O27 85.2(2) . . ? O17 Mo3 O12 167.7(2) . . ? O35 Mo3 O12 83.6(2) . . ? O26 Mo3 O12 83.5(2) . . ? O31 Mo3 O12 78.2(2) . . ? 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