# Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2007 data_global _journal_name_full Chem.Commun. _journal_coden_Cambridge 0182 _publ_contact_author_name 'Miaoli Zhu' _publ_contact_author_address ; Institute of Molecular Science Shanxi Univ 92 Wucheng Road Taiyuan Shanxi 030006 CHINA ; _publ_contact_author_email MIAOLI@SXU.EDU.CN _publ_section_title ; Single-Crystal Metal-Organic Microtubes Self-Assembled from designed D3 symmetrical nano clusters with a capped triple-helix pentanuclear M5O6 core ; loop_ _publ_author_name 'Miaoli Zhu' 'Sisi Feng' 'Maolin Guo' 'Liping Lu' # Attachment '05_Complex_3_CCDC633739.cif' data_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 633739' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '[Ni2Zn3(OC16H11N4)6], 4Cl, 4H2O' _chemical_formula_sum 'C96 H74 Cl4 N24 Ni2 O10 Zn3' _chemical_formula_weight 2179.12 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/c' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 13.0667(8) _cell_length_b 26.6002(17) _cell_length_c 29.0855(18) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 104.976(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 9766.1(11) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 298(2) _cell_measurement_reflns_used 2002 _cell_measurement_theta_min 2.41 _cell_measurement_theta_max 16.18 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.19 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.482 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4448 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.285 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7831 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8822 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details '(SADABS; Sheldrick, 2000)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 298(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'SMART 1K CCD area detector' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 49941 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1292 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.2139 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -31 _diffrn_reflns_limit_k_max 30 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_limit_l_max 34 _diffrn_reflns_theta_min 1.45 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 17149 _reflns_number_gt 7259 _reflns_threshold_expression I>2\s(I) _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 2000)' _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 2000)' _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution 'SHELXS97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL/PC (Sheldrick, 1999)' _computing_publication_material SHELXTL/PC _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1127P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 17149 _refine_ls_number_parameters 1261 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.2070 _refine_ls_R_factor_gt 0.0888 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2724 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2209 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.929 _refine_ls_restrained_S_all 0.929 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Zn1 Zn 0.60552(10) 0.18248(4) 0.22653(5) 0.0669(4) Uani 1 1 d . . . Zn2 Zn 0.77562(9) 0.07035(4) 0.27269(4) 0.0548(3) Uani 1 1 d . . . Zn3 Zn 0.88589(9) 0.17311(4) 0.19943(4) 0.0592(4) Uani 1 1 d . . . Ni1 Ni 0.66836(9) 0.09092(4) 0.14916(4) 0.0421(3) Uani 1 1 d . . . Ni2 Ni 0.85229(10) 0.19220(4) 0.31377(4) 0.0508(4) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.5728(6) 0.0306(3) 0.1494(3) 0.0479(19) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.4370(6) -0.0011(3) 0.1733(3) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.3882 -0.0039 0.1881 0.062 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.5045(7) 0.1735(3) 0.2643(3) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.3825(7) 0.1346(4) 0.2945(4) 0.101(4) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.3380 0.1124 0.2987 0.121 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.5372(6) 0.2355(3) 0.1827(3) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.5175(7) 0.3087(3) 0.1467(3) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.5319 0.3384 0.1386 0.088 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.9146(6) 0.2598(3) 0.3046(3) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.8945(7) 0.3327(3) 0.2652(3) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.8660 0.3559 0.2455 0.080 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.5708(5) 0.1307(3) 0.0956(2) 0.0441(18) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.5304(6) 0.2044(3) 0.0584(3) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.5358 0.2353 0.0507 0.063 Uiso 1 1 calc R . . N11 N 0.9112(6) 0.2398(3) 0.1756(3) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.8888(7) 0.3017(3) 0.1249(3) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.8588 0.3206 0.1013 0.092 Uiso 1 1 calc R . . N13 N 0.7685(6) 0.0581(3) 0.1165(2) 0.0449(18) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.9094(6) 0.0092(3) 0.1210(2) 0.0487(19) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.9638 -0.0092 0.1331 0.058 Uiso 1 1 calc R . . N15 N 0.9018(6) 0.0311(3) 0.3010(3) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . N16 N 1.0372(6) -0.0194(3) 0.3042(3) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . H16 H 1.0837 -0.0371 0.2952 0.073 Uiso 1 1 calc R . . N17 N 0.7691(6) 0.2109(3) 0.3614(3) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . N18 N 0.6681(7) 0.1836(3) 0.4075(3) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.6279 0.1643 0.4190 0.087 Uiso 1 1 calc R . . N19 N 0.6696(6) 0.0289(3) 0.2912(3) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . N20 N 0.5561(8) 0.0071(3) 0.3301(3) 0.090(3) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.5167 0.0081 0.3496 0.108 Uiso 1 1 calc R . . N21 N 0.9765(7) 0.1583(3) 0.3601(3) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . N22 N 1.1232(7) 0.1123(3) 0.3713(3) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . H22 H 1.1741 0.0957 0.3647 0.086 Uiso 1 1 calc R . . N23 N 0.9984(6) 0.1350(3) 0.1844(3) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . N24 N 1.1437(7) 0.0883(3) 0.1941(4) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . H24 H 1.1983 0.0711 0.2085 0.089 Uiso 1 1 calc R . . O1 O 0.5878(5) 0.1137(2) 0.2003(2) 0.0494(16) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.7358(5) 0.2188(2) 0.2526(2) 0.0566(17) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.7887(4) 0.0637(2) 0.20801(18) 0.0427(14) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.7448(4) 0.1630(2) 0.1564(2) 0.0464(15) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.9278(5) 0.1556(2) 0.2659(2) 0.0524(16) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.7522(5) 0.1288(2) 0.3093(2) 0.0532(16) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.5118(7) 0.0821(3) 0.2046(3) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.5045(7) 0.0377(3) 0.1761(3) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.5472(8) -0.0162(3) 0.1280(3) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.5895(8) -0.0416(4) 0.0965(3) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.6454 -0.0287 0.0857 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.5440(10) -0.0880(4) 0.0814(4) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.5702 -0.1068 0.0600 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.4614(9) -0.1067(4) 0.0973(4) 0.076(4) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.4335 -0.1378 0.0860 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.4173(9) -0.0814(4) 0.1294(4) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.3629 -0.0949 0.1409 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.4608(8) -0.0351(3) 0.1427(3) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.4461(8) 0.0885(3) 0.2336(4) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.3979 0.0630 0.2345 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.4463(8) 0.1323(4) 0.2630(4) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.4775(10) 0.2039(4) 0.2968(5) 0.082(4) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.5164(11) 0.2545(5) 0.3096(5) 0.118(6) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.5660 0.2712 0.2973 0.142 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.4665(19) 0.2748(8) 0.3442(8) 0.190(12) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.4836 0.3077 0.3542 0.228 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.396(2) 0.2500(13) 0.3639(11) 0.241(19) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.3679 0.2666 0.3860 0.289 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.3646(15) 0.2007(10) 0.3517(8) 0.238(15) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.3190 0.1832 0.3657 0.285 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.4058(11) 0.1802(7) 0.3178(6) 0.121(6) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.6858(8) 0.2944(3) 0.2083(3) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.7082 0.3266 0.2031 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.5837(8) 0.2793(3) 0.1798(3) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.4329(9) 0.2373(4) 0.1499(4) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.3513(9) 0.2025(4) 0.1414(4) 0.082(4) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.3572 0.1713 0.1563 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.2619(10) 0.2181(6) 0.1093(5) 0.097(4) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.2053 0.1957 0.1021 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.2480(11) 0.2616(7) 0.0876(5) 0.111(5) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.1836 0.2691 0.0662 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.3257(11) 0.2950(5) 0.0961(4) 0.099(5) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.3161 0.3261 0.0811 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.4217(9) 0.2828(4) 0.1277(4) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.7525(7) 0.2666(4) 0.2417(3) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.8532(7) 0.2869(3) 0.2702(3) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . C27 C 1.0007(8) 0.2894(4) 0.3214(4) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . C28 C 1.0881(9) 0.2799(4) 0.3578(4) 0.084(4) Uani 1 1 d . . . H28 H 1.0966 0.2500 0.3749 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 1.1672(9) 0.3197(6) 0.3680(5) 0.107(5) Uani 1 1 d . . . H29 H 1.2283 0.3163 0.3927 0.128 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 1.1495(14) 0.3640(5) 0.3395(7) 0.131(6) Uani 1 1 d . . . H30 H 1.2023 0.3884 0.3450 0.157 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 1.0625(9) 0.3721(5) 0.3059(5) 0.104(5) Uani 1 1 d . . . H31 H 1.0512 0.4021 0.2889 0.125 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.9891(9) 0.3342(4) 0.2972(4) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.7004(7) 0.1955(3) 0.1218(3) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.6007(7) 0.1777(3) 0.0923(3) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.4746(7) 0.1263(3) 0.0615(3) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.4094(7) 0.0848(4) 0.0484(3) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H36 H 0.4264 0.0536 0.0628 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.3193(9) 0.0923(4) 0.0133(4) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . H37 H 0.2746 0.0652 0.0027 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.2914(8) 0.1401(4) -0.0076(4) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H38 H 0.2270 0.1441 -0.0302 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.3558(8) 0.1798(4) 0.0044(3) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . H39 H 0.3387 0.2112 -0.0096 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.4484(8) 0.1716(4) 0.0387(3) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . C41 C 0.7438(8) 0.2407(4) 0.1133(3) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H41 H 0.7033 0.2604 0.0889 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.8463(8) 0.2604(3) 0.1386(4) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . C43 C 1.0019(8) 0.2690(4) 0.1849(4) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . C44 C 1.0966(9) 0.2627(5) 0.2196(4) 0.085(4) Uani 1 1 d . . . H44 H 1.1072 0.2363 0.2413 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 1.1730(11) 0.2975(6) 0.2199(6) 0.111(5) Uani 1 1 d . . . H45 H 1.2376 0.2945 0.2425 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 1.1594(12) 0.3367(7) 0.1887(6) 0.121(6) Uani 1 1 d . . . H46 H 1.2149 0.3592 0.1906 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 1.0655(12) 0.3441(5) 0.1542(5) 0.108(5) Uani 1 1 d . . . H47 H 1.0557 0.3705 0.1326 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.9872(9) 0.3089(4) 0.1544(4) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . C49 C 0.8619(7) 0.0351(3) 0.1960(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . C50 C 0.8507(7) 0.0342(3) 0.1443(3) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . C51 C 0.7779(7) 0.0498(3) 0.0703(3) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.7138(7) 0.0650(3) 0.0262(3) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . H52 H 0.6527 0.0839 0.0236 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.7457(8) 0.0505(4) -0.0131(4) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H53 H 0.7052 0.0604 -0.0429 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.8348(9) 0.0221(4) -0.0106(4) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H54 H 0.8548 0.0148 -0.0383 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.8962(8) 0.0037(4) 0.0332(4) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . H55 H 0.9540 -0.0173 0.0351 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 0.8657(7) 0.0187(3) 0.0735(3) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . C57 C 0.9426(7) 0.0098(3) 0.2257(3) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H57 H 0.9898 -0.0074 0.2123 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.9595(7) 0.0078(3) 0.2752(3) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . C59 C 0.9413(8) 0.0163(4) 0.3483(3) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . C60 C 0.9108(10) 0.0286(4) 0.3893(4) 0.085(4) Uani 1 1 d . . . H60 H 0.8545 0.0504 0.3882 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.9670(12) 0.0074(5) 0.4321(4) 0.110(5) Uani 1 1 d . . . H61 H 0.9455 0.0133 0.4597 0.132 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 1.0559(12) -0.0229(5) 0.4340(4) 0.110(5) Uani 1 1 d . . . H62 H 1.0941 -0.0353 0.4633 0.132 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 1.0886(11) -0.0350(4) 0.3937(4) 0.093(4) Uani 1 1 d . . . H63 H 1.1466 -0.0558 0.3953 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 1.0301(9) -0.0142(4) 0.3503(4) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . C65 C 0.6950(8) 0.1273(4) 0.3421(3) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . C66 C 0.7108(8) 0.1741(4) 0.3701(3) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . C67 C 0.7703(8) 0.2480(4) 0.3950(4) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . C68 C 0.8147(9) 0.2937(4) 0.4012(4) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . H68 H 0.8531 0.3048 0.3803 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.8050(11) 0.3242(5) 0.4372(5) 0.092(4) Uani 1 1 d . . . H69 H 0.8382 0.3554 0.4420 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.7447(13) 0.3076(5) 0.4661(5) 0.106(5) Uani 1 1 d . . . H70 H 0.7380 0.3286 0.4907 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.6922(12) 0.2610(5) 0.4615(4) 0.101(5) Uani 1 1 d . . . H71 H 0.6527 0.2506 0.4822 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.7045(9) 0.2312(4) 0.4227(4) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . C73 C 0.6371(9) 0.0898(4) 0.3499(4) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . H73 H 0.6041 0.0935 0.3744 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.6200(8) 0.0439(4) 0.3241(4) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . C75 C 0.6362(8) -0.0204(4) 0.2772(3) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . C76 C 0.6667(8) -0.0513(4) 0.2451(4) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H76 H 0.7177 -0.0417 0.2297 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C77 C 0.6176(10) -0.0969(4) 0.2372(4) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . H77 H 0.6355 -0.1188 0.2155 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C78 C 0.5445(13) -0.1115(4) 0.2594(5) 0.099(4) Uani 1 1 d . . . H78 H 0.5157 -0.1435 0.2535 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C79 C 0.5106(12) -0.0813(5) 0.2902(5) 0.108(5) Uani 1 1 d . . . H79 H 0.4571 -0.0913 0.3040 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.5614(9) -0.0331(4) 0.3005(4) 0.075(3) Uani 1 1 d . . . C81 C 1.0186(8) 0.1345(4) 0.2864(4) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . C82 C 1.0421(9) 0.1341(4) 0.3396(4) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . C83 C 1.0172(10) 0.1503(4) 0.4105(4) 0.079(4) Uani 1 1 d . . . C84 C 0.9777(11) 0.1649(5) 0.4482(4) 0.098(4) Uani 1 1 d . . . H84 H 0.9163 0.1840 0.4438 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C85 C 1.0340(14) 0.1497(6) 0.4921(5) 0.126(6) Uani 1 1 d . . . H85 H 1.0086 0.1577 0.5182 0.151 Uiso 1 1 calc R . . C86 C 1.1302(16) 0.1223(7) 0.4995(5) 0.144(7) Uani 1 1 d . . . H86 H 1.1665 0.1140 0.5305 0.173 Uiso 1 1 calc R . . C87 C 1.1731(12) 0.1069(5) 0.4618(5) 0.115(5) Uani 1 1 d . . . H87 H 1.2362 0.0890 0.4669 0.138 Uiso 1 1 calc R . . C88 C 1.1109(10) 0.1209(5) 0.4143(4) 0.085(4) Uani 1 1 d . . . C89 C 1.0870(8) 0.1126(4) 0.2651(4) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H89 H 1.1468 0.0973 0.2843 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C90 C 1.0735(8) 0.1116(4) 0.2146(4) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . C91 C 1.0206(8) 0.1269(4) 0.1419(4) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . C92 C 0.9679(9) 0.1440(4) 0.0955(4) 0.075(3) Uani 1 1 d . . . H92 H 0.9074 0.1638 0.0903 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C93 C 1.0103(13) 0.1298(5) 0.0585(4) 0.099(5) Uani 1 1 d . . . H93 H 0.9780 0.1404 0.0277 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C94 C 1.1034(12) 0.0989(5) 0.0668(6) 0.099(4) Uani 1 1 d . . . H94 H 1.1293 0.0898 0.0411 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C95 C 1.1537(10) 0.0828(5) 0.1096(5) 0.089(4) Uani 1 1 d . . . H95 H 1.2141 0.0628 0.1148 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C96 C 1.1108(9) 0.0974(4) 0.1463(4) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl 0.7428(4) 0.4881(2) 0.2817(2) 0.180(2) Uani 1 1 d . . . Cl2 Cl 0.3202(5) 0.0549(3) 0.3554(3) 0.222(3) Uani 1 1 d . . . Cl3 Cl 0.5222(6) 0.3119(2) 0.0251(2) 0.221(3) Uani 1 1 d . . . Cl4 Cl 0.6424(9) 0.3953(4) 0.1169(4) 0.351(5) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.7459(7) 0.3619(3) 0.0406(3) 0.109(3) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.7310 0.3699 0.0664 0.164 Uiso 1 1 d R . . H7B H 0.8092 0.3705 0.0418 0.164 Uiso 1 1 d R . . O8 O 0.9086(7) 0.4458(3) 0.3561(3) 0.126(3) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.8494 0.4554 0.3377 0.152 Uiso 1 1 d R . . H8B H 0.8963 0.4196 0.3704 0.152 Uiso 1 1 d R . . O9 O 0.7969(6) 0.4184(2) 0.2110(3) 0.092(3) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.7359 0.4225 0.1918 0.138 Uiso 1 1 d R . . H9B H 0.8001 0.4338 0.2369 0.138 Uiso 1 1 d R . . O10 O 0.5212(13) 0.1221(5) 0.4436(5) 0.088(5) Uani 0.50 1 d P . . H10A H 0.4561 0.1100 0.4401 0.132 Uiso 0.50 1 d PR . . H10B H 0.5656 0.0992 0.4581 0.132 Uiso 0.50 1 d PR . . O11 O 0.5438(15) 0.5034(8) 0.0815(8) 0.147(8) Uani 0.50 1 d P . . H11A H 0.5981 0.4890 0.0997 0.221 Uiso 0.50 1 d PR . . H11B H 0.5398 0.4941 0.0527 0.221 Uiso 0.50 1 d PR . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Zn1 0.0685(9) 0.0449(7) 0.0789(9) -0.0038(6) 0.0041(7) -0.0059(6) Zn2 0.0609(8) 0.0567(7) 0.0491(7) -0.0020(5) 0.0185(6) 0.0084(6) Zn3 0.0537(7) 0.0629(8) 0.0556(8) -0.0023(6) 0.0043(6) 0.0013(6) Ni1 0.0431(7) 0.0412(7) 0.0409(7) 0.0007(5) 0.0090(5) 0.0023(5) Ni2 0.0544(8) 0.0495(7) 0.0445(7) -0.0073(6) 0.0056(6) 0.0026(6) N1 0.057(5) 0.041(4) 0.047(5) 0.001(4) 0.015(4) -0.005(4) N2 0.056(5) 0.049(5) 0.052(5) 0.003(4) 0.019(4) 0.002(4) N3 0.074(6) 0.050(5) 0.061(6) -0.017(4) 0.008(5) 0.000(5) N4 0.067(7) 0.120(9) 0.129(9) -0.065(7) 0.051(7) -0.010(6) N5 0.055(5) 0.043(5) 0.066(6) -0.001(4) 0.012(4) 0.004(4) N6 0.087(7) 0.037(5) 0.088(7) 0.018(5) 0.009(6) 0.007(5) N7 0.051(5) 0.058(5) 0.052(5) -0.005(4) -0.001(4) 0.001(4) N8 0.068(6) 0.043(5) 0.085(7) 0.007(4) 0.013(5) 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0.041(7) 0.021(7) 0.000(8) 0.054(10) C63 0.130(11) 0.101(9) 0.039(7) 0.003(6) 0.005(7) 0.042(8) C64 0.071(7) 0.065(7) 0.055(7) 0.006(5) -0.006(6) 0.014(6) C65 0.060(7) 0.059(7) 0.057(7) -0.004(5) 0.026(6) 0.006(5) C66 0.071(7) 0.055(6) 0.040(6) -0.006(5) 0.019(5) 0.018(6) C67 0.053(7) 0.047(6) 0.061(7) -0.008(5) 0.011(5) 0.008(5) C68 0.099(9) 0.058(7) 0.066(8) -0.012(6) 0.021(7) 0.019(7) C69 0.109(11) 0.087(9) 0.084(10) -0.013(8) 0.031(8) 0.030(8) C70 0.144(14) 0.075(10) 0.077(10) -0.046(8) -0.011(9) 0.037(9) C71 0.141(13) 0.099(10) 0.068(9) -0.020(7) 0.036(8) 0.047(9) C72 0.081(8) 0.071(8) 0.052(7) -0.013(6) 0.015(6) 0.026(6) C73 0.102(9) 0.056(7) 0.072(8) -0.014(6) 0.052(7) 0.004(7) C74 0.071(8) 0.064(7) 0.065(7) 0.001(6) 0.037(6) -0.012(6) C75 0.059(7) 0.052(6) 0.053(6) 0.015(5) 0.005(5) 0.005(5) C76 0.062(7) 0.057(7) 0.063(7) -0.001(5) 0.009(6) 0.002(6) C77 0.083(9) 0.067(8) 0.079(9) 0.003(6) 0.017(7) 0.009(7) C78 0.153(14) 0.054(8) 0.094(10) -0.027(7) 0.040(10) -0.023(8) C79 0.147(13) 0.067(9) 0.130(12) 0.021(8) 0.071(11) -0.032(9) C80 0.093(9) 0.057(7) 0.095(9) 0.006(6) 0.058(7) -0.005(6) C81 0.043(6) 0.061(6) 0.061(7) -0.005(5) 0.006(5) -0.001(5) C82 0.061(7) 0.059(7) 0.058(7) -0.004(5) 0.016(6) -0.009(6) C83 0.083(9) 0.077(8) 0.058(8) 0.010(6) -0.014(7) -0.001(7) C84 0.125(12) 0.118(11) 0.040(7) -0.004(7) 0.003(8) 0.015(9) C85 0.140(15) 0.146(14) 0.078(11) 0.002(9) 0.004(10) 0.014(12) C86 0.163(18) 0.198(19) 0.053(10) 0.028(11) -0.005(11) -0.018(15) C87 0.109(11) 0.125(12) 0.075(10) 0.030(9) -0.038(9) 0.014(9) C88 0.080(9) 0.094(9) 0.069(9) 0.011(7) -0.003(7) 0.011(7) C89 0.043(6) 0.071(7) 0.062(7) 0.008(6) -0.001(5) -0.004(5) C90 0.047(6) 0.054(6) 0.069(8) -0.010(5) 0.023(6) -0.008(5) C91 0.053(7) 0.061(7) 0.082(9) -0.008(6) 0.008(6) -0.017(6) C92 0.069(8) 0.083(8) 0.071(8) -0.021(7) 0.014(7) -0.019(6) C93 0.138(13) 0.113(11) 0.054(8) -0.030(7) 0.041(8) -0.064(10) C94 0.093(11) 0.098(11) 0.127(14) -0.028(9) 0.064(10) -0.012(9) C95 0.078(9) 0.103(10) 0.088(10) -0.010(8) 0.025(8) 0.000(7) C96 0.063(8) 0.063(7) 0.077(9) -0.009(6) 0.023(7) 0.001(6) Cl1 0.124(4) 0.152(4) 0.270(7) -0.010(4) 0.063(4) -0.011(3) Cl2 0.166(5) 0.280(7) 0.255(7) 0.080(6) 0.117(5) 0.052(5) Cl3 0.272(8) 0.172(5) 0.231(7) 0.040(4) 0.088(6) 0.016(5) Cl4 0.386(14) 0.318(11) 0.360(13) 0.037(9) 0.118(11) -0.092(10) O7 0.130(7) 0.078(5) 0.096(6) 0.008(4) -0.012(6) -0.045(5) O8 0.128(8) 0.111(7) 0.142(9) -0.012(6) 0.040(7) -0.056(6) O9 0.106(6) 0.066(5) 0.110(6) 0.016(4) 0.040(5) -0.045(4) O10 0.151(14) 0.057(8) 0.093(11) -0.038(8) 0.100(11) -0.041(9) O11 0.107(15) 0.18(2) 0.16(2) -0.007(15) 0.043(14) 0.021(14) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Zn1 O2 1.934(6) . ? Zn1 N3 1.939(9) . ? Zn1 N5 1.955(7) . ? Zn1 O1 1.972(5) . ? Zn2 O3 1.941(6) . ? Zn2 N15 1.945(7) . ? Zn2 N19 1.951(8) . ? Zn2 O6 1.952(6) . ? Zn3 O5 1.926(6) . ? Zn3 N23 1.928(8) . ? Zn3 O4 1.962(5) . ? Zn3 N11 1.964(8) . ? Ni1 N13 2.005(7) . ? Ni1 N1 2.035(7) . ? Ni1 N9 2.037(6) . ? Ni1 O1 2.119(6) . ? Ni1 O3 2.130(5) . ? Ni1 O4 2.147(6) . ? Ni2 N7 2.021(8) . ? Ni2 N17 2.031(8) . ? Ni2 N21 2.033(8) . ? Ni2 O6 2.117(6) . ? Ni2 O5 2.137(6) . ? Ni2 O2 2.141(6) . ? N1 C2 1.338(11) . ? N1 C3 1.394(11) . ? N2 C2 1.347(10) . ? N2 C8 1.359(11) . ? N2 H2 0.8600 . ? N3 C10 1.329(12) . ? N3 C11 1.357(13) . ? N4 C16 1.383(16) . ? N4 C10 1.390(13) . ? N4 H4 0.8600 . ? N5 C18 1.327(11) . ? N5 C19 1.449(12) . ? N6 C18 1.363(11) . ? N6 C24 1.410(12) . ? N6 H6 0.8600 . ? N7 C26 1.321(11) . ? N7 C27 1.357(11) . ? N8 C32 1.342(12) . ? N8 C26 1.355(11) . ? N8 H8 0.8600 . ? N9 C34 1.319(10) . ? N9 C35 1.390(10) . ? N10 C34 1.361(10) . ? N10 C40 1.384(11) . ? N10 H10 0.8600 . ? N11 C42 1.305(11) . ? N11 C43 1.384(12) . ? N12 C42 1.337(11) . ? N12 C48 1.362(13) . ? N12 H12 0.8600 . ? N13 C50 1.328(10) . ? N13 C51 1.397(11) . ? N14 C50 1.326(10) . ? N14 C56 1.375(10) . ? N14 H14 0.8600 . ? N15 C58 1.344(11) . ? N15 C59 1.394(11) . ? N16 C58 1.350(10) . ? N16 C64 1.374(12) . ? N16 H16 0.8600 . ? N17 C66 1.303(12) . ? N17 C67 1.387(11) . ? N18 C66 1.367(12) . ? N18 C72 1.385(12) . ? N18 H18 0.8600 . ? N19 C74 1.347(12) . ? N19 C75 1.408(11) . ? N20 C74 1.326(12) . ? N20 C80 1.387(13) . ? N20 H20 0.8600 . ? N21 C82 1.329(12) . ? N21 C83 1.439(13) . ? N22 C88 1.323(14) . ? N22 C82 1.342(12) . ? N22 H22 0.8600 . ? N23 C90 1.295(11) . ? N23 C91 1.356(13) . ? N24 C90 1.366(12) . ? N24 C96 1.367(13) . ? N24 H24 0.8600 . ? O1 C1 1.333(10) . ? O2 C25 1.341(10) . ? O3 C49 1.337(9) . ? O4 C33 1.340(10) . ? O5 C81 1.309(10) . ? O6 C65 1.357(11) . ? C1 C9 1.361(13) . ? C1 C2 1.431(12) . ? C3 C4 1.366(13) . ? C3 C8 1.400(13) . ? C4 C5 1.390(13) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 C6 1.372(15) . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 C7 1.391(16) . ? C6 H6A 0.9300 . ? C7 C8 1.372(12) . ? C7 H7 0.9300 . ? C9 C10 1.445(13) . ? C9 H9 0.9300 . ? C11 C16 1.395(19) . ? C11 C12 1.452(16) . ? C12 C13 1.44(2) . ? C12 H12A 0.9300 . ? C13 C14 1.38(4) . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 C15 1.39(3) . ? C14 H14A 0.9300 . ? C15 C16 1.36(2) . ? C15 H15 0.9300 . ? C17 C25 1.346(12) . ? C17 C18 1.433(13) . ? C17 H17 0.9300 . ? C19 C24 1.360(14) . ? C19 C20 1.386(14) . ? C20 C21 1.357(15) . ? C20 H20A 0.9300 . ? C21 C22 1.310(17) . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 C23 1.322(17) . ? C22 H22A 0.9300 . ? C23 C24 1.389(14) . ? C23 H23 0.9300 . ? C25 C26 1.465(12) . ? C27 C28 1.366(13) . ? C27 C32 1.372(14) . ? C28 C29 1.456(16) . ? C28 H28 0.9300 . ? C29 C30 1.424(19) . ? C29 H29 0.9300 . ? C30 C31 1.312(19) . ? C30 H30 0.9300 . ? C31 C32 1.369(15) . ? C31 H31 0.9300 . ? C33 C41 1.377(12) . ? C33 C34 1.443(12) . ? C35 C40 1.377(12) . ? C35 C36 1.384(11) . ? C36 C37 1.359(12) . ? C36 H36 0.9300 . ? C37 C38 1.417(14) . ? C37 H37 0.9300 . ? C38 C39 1.338(12) . ? C38 H38 0.9300 . ? C39 C40 1.372(12) . ? C39 H39 0.9300 . ? C41 C42 1.450(13) . ? C41 H41 0.9300 . ? C43 C48 1.366(14) . ? C43 C44 1.391(14) . ? C44 C45 1.360(17) . ? C44 H44 0.9300 . ? C45 C46 1.364(19) . ? C45 H45 0.9300 . ? C46 C47 1.382(18) . ? C46 H46 0.9300 . ? C47 C48 1.386(15) . ? C47 H47 0.9300 . ? C49 C57 1.358(11) . ? C49 C50 1.474(11) . ? C51 C56 1.398(12) . ? C51 C52 1.400(12) . ? C52 C53 1.368(13) . ? C52 H52 0.9300 . ? C53 C54 1.375(13) . ? C53 H53 0.9300 . ? C54 C55 1.404(13) . ? C54 H54 0.9300 . ? C55 C56 1.392(12) . ? C55 H55 0.9300 . ? C57 C58 1.401(11) . ? C57 H57 0.9300 . ? C59 C60 1.392(14) . ? C59 C64 1.405(13) . ? C60 C61 1.391(14) . ? C60 H60 0.9300 . ? C61 C62 1.402(17) . ? C61 H61 0.9300 . ? C62 C63 1.385(16) . ? C62 H62 0.9300 . ? C63 C64 1.410(13) . ? C63 H63 0.9300 . ? C65 C73 1.307(13) . ? C65 C66 1.473(13) . ? C67 C68 1.338(13) . ? C67 C72 1.393(14) . ? C68 C69 1.356(15) . ? C68 H68 0.9300 . ? C69 C70 1.367(18) . ? C69 H69 0.9300 . ? C70 C71 1.404(18) . ? C70 H70 0.9300 . ? C71 C72 1.424(14) . ? C71 H71 0.9300 . ? C73 C74 1.422(13) . ? C73 H73 0.9300 . ? C75 C80 1.368(14) . ? C75 C76 1.378(13) . ? C76 C77 1.364(14) . ? C76 H76 0.9300 . ? C77 C78 1.341(16) . ? C77 H77 0.9300 . ? C78 C79 1.358(17) . ? C78 H78 0.9300 . ? C79 C80 1.439(15) . ? C79 H79 0.9300 . ? C81 C89 1.343(13) . ? C81 C82 1.500(14) . ? C83 C84 1.383(16) . ? C83 C88 1.432(16) . ? C84 C85 1.359(17) . ? C84 H84 0.9300 . ? C85 C86 1.42(2) . ? C85 H85 0.9300 . ? C86 C87 1.42(2) . ? C86 H86 0.9300 . ? C87 C88 1.457(15) . ? C87 H87 0.9300 . ? C89 C90 1.432(14) . ? C89 H89 0.9300 . ? C91 C96 1.393(14) . ? C91 C92 1.422(15) . ? C92 C93 1.386(15) . ? C92 H92 0.9300 . ? C93 C94 1.435(18) . ? C93 H93 0.9300 . ? C94 C95 1.320(17) . ? C94 H94 0.9300 . ? C95 C96 1.382(16) . ? C95 H95 0.9300 . ? O7 H7A 0.8496 . ? O7 H7B 0.8500 . ? O8 H8A 0.8576 . ? O8 H8B 0.8473 . ? O9 H9A 0.8534 . ? O9 H9B 0.8494 . ? O10 H10A 0.8912 . ? O10 H10B 0.8720 . ? O11 H11A 0.8580 . ? O11 H11B 0.8618 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 Zn1 N3 119.9(3) . . ? O2 Zn1 N5 95.9(3) . . ? N3 Zn1 N5 101.3(3) . . ? O2 Zn1 O1 128.2(3) . . ? N3 Zn1 O1 94.4(3) . . ? N5 Zn1 O1 115.4(3) . . ? O3 Zn2 N15 94.8(3) . . ? O3 Zn2 N19 117.5(3) . . ? N15 Zn2 N19 99.5(3) . . ? O3 Zn2 O6 131.8(3) . . ? N15 Zn2 O6 115.5(3) . . ? N19 Zn2 O6 94.5(3) . . ? O5 Zn3 N23 93.8(3) . . ? O5 Zn3 O4 125.8(3) . . ? N23 Zn3 O4 115.4(3) . . ? O5 Zn3 N11 122.9(3) . . ? N23 Zn3 N11 100.8(3) . . ? O4 Zn3 N11 96.6(3) . . ? N13 Ni1 N1 97.8(3) . . ? N13 Ni1 N9 102.7(3) . . ? N1 Ni1 N9 98.6(3) . . ? N13 Ni1 O1 163.8(3) . . ? N1 Ni1 O1 78.8(3) . . ? N9 Ni1 O1 93.6(3) . . ? N13 Ni1 O3 78.2(3) . . ? N1 Ni1 O3 93.1(2) . . ? N9 Ni1 O3 167.9(3) . . ? O1 Ni1 O3 86.1(2) . . ? N13 Ni1 O4 95.2(2) . . ? N1 Ni1 O4 167.0(3) . . ? N9 Ni1 O4 78.1(2) . . ? O1 Ni1 O4 88.8(2) . . ? O3 Ni1 O4 89.9(2) . . ? N7 Ni2 N17 100.2(3) . . ? N7 Ni2 N21 101.7(3) . . ? N17 Ni2 N21 97.6(3) . . ? N7 Ni2 O6 164.7(3) . . ? N17 Ni2 O6 78.8(3) . . ? N21 Ni2 O6 93.6(3) . . ? N7 Ni2 O5 92.9(3) . . ? N17 Ni2 O5 166.9(3) . . ? N21 Ni2 O5 78.8(3) . . ? O6 Ni2 O5 88.7(2) . . ? N7 Ni2 O2 79.6(3) . . ? N17 Ni2 O2 95.5(3) . . ? N21 Ni2 O2 166.4(3) . . ? O6 Ni2 O2 85.2(2) . . ? O5 Ni2 O2 87.6(2) . . ? C2 N1 C3 105.5(7) . . ? C2 N1 Ni1 113.1(6) . . ? C3 N1 Ni1 141.2(7) . . ? 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O1 Ni1 O3 C49 169.3(5) . . . . ? O4 Ni1 O3 C49 -101.9(5) . . . . ? N13 Ni1 O3 Zn2 -176.0(4) . . . . ? N1 Ni1 O3 Zn2 -78.7(4) . . . . ? N9 Ni1 O3 Zn2 88.4(13) . . . . ? O1 Ni1 O3 Zn2 -0.1(3) . . . . ? O4 Ni1 O3 Zn2 88.7(3) . . . . ? O5 Zn3 O4 C33 143.6(6) . . . . ? N23 Zn3 O4 C33 -100.9(7) . . . . ? N11 Zn3 O4 C33 4.4(7) . . . . ? O5 Zn3 O4 Ni1 -52.8(4) . . . . ? N23 Zn3 O4 Ni1 62.8(4) . . . . ? N11 Zn3 O4 Ni1 168.1(4) . . . . ? N13 Ni1 O4 C33 96.1(6) . . . . ? N1 Ni1 O4 C33 -82.2(13) . . . . ? N9 Ni1 O4 C33 -5.8(6) . . . . ? O1 Ni1 O4 C33 -99.7(6) . . . . ? O3 Ni1 O4 C33 174.3(6) . . . . ? N13 Ni1 O4 Zn3 -68.9(4) . . . . ? N1 Ni1 O4 Zn3 112.7(11) . . . . ? N9 Ni1 O4 Zn3 -170.8(4) . . . . ? O1 Ni1 O4 Zn3 95.3(3) . . . . ? O3 Ni1 O4 Zn3 9.3(3) . . . . ? N23 Zn3 O5 C81 12.6(7) . . . . ? O4 Zn3 O5 C81 137.9(6) . . . . ? N11 Zn3 O5 C81 -92.8(7) . . . . ? N23 Zn3 O5 Ni2 171.6(3) . . . . ? O4 Zn3 O5 Ni2 -63.2(4) . . . . ? N11 Zn3 O5 Ni2 66.2(5) . . . . ? N7 Ni2 O5 C81 94.6(6) . . . . ? N17 Ni2 O5 C81 -82.1(13) . . . . ? N21 Ni2 O5 C81 -6.8(6) . . . . ? O6 Ni2 O5 C81 -100.7(6) . . . . ? O2 Ni2 O5 C81 174.0(6) . . . . ? N7 Ni2 O5 Zn3 -66.2(4) . . . . ? N17 Ni2 O5 Zn3 117.2(11) . . . . ? N21 Ni2 O5 Zn3 -167.5(4) . . . . ? O6 Ni2 O5 Zn3 98.6(3) . . . . ? O2 Ni2 O5 Zn3 13.3(3) . . . . ? O3 Zn2 O6 C65 145.8(6) . . . . ? N15 Zn2 O6 C65 -90.7(7) . . . . ? N19 Zn2 O6 C65 12.1(7) . . . . ? O3 Zn2 O6 Ni2 -52.1(5) . . . . ? N15 Zn2 O6 Ni2 71.4(4) . . . . ? N19 Zn2 O6 Ni2 174.1(3) . . . . ? N7 Ni2 O6 C65 -95.9(12) . . . . ? N17 Ni2 O6 C65 -8.0(6) . . . . ? N21 Ni2 O6 C65 89.0(6) . . . . ? O5 Ni2 O6 C65 167.7(6) . . . . ? O2 Ni2 O6 C65 -104.6(6) . . . . ? N7 Ni2 O6 Zn2 100.5(11) . . . . ? N17 Ni2 O6 Zn2 -171.6(4) . . . . ? N21 Ni2 O6 Zn2 -74.5(4) . . . . ? O5 Ni2 O6 Zn2 4.2(3) . . . . ? O2 Ni2 O6 Zn2 91.9(3) . . . . ? Zn1 O1 C1 C9 -11.3(12) . . . . ? Ni1 O1 C1 C9 -177.8(8) . . . . ? Zn1 O1 C1 C2 170.2(5) . . . . ? Ni1 O1 C1 C2 3.7(9) . . . . ? C3 N1 C2 N2 0.1(10) . . . . ? Ni1 N1 C2 N2 175.7(5) . . . . ? C3 N1 C2 C1 177.8(7) . . . . ? Ni1 N1 C2 C1 -6.6(10) . . . . ? C8 N2 C2 N1 -1.1(10) . . . . ? C8 N2 C2 C1 -178.6(8) . . . . ? O1 C1 C2 N1 1.8(12) . . . . ? C9 C1 C2 N1 -176.8(8) . . . . ? O1 C1 C2 N2 179.1(8) . . . . ? C9 C1 C2 N2 0.6(14) . . . . ? C2 N1 C3 C4 178.4(9) . . . . ? Ni1 N1 C3 C4 4.7(16) . . . . ? C2 N1 C3 C8 0.9(9) . . . . ? Ni1 N1 C3 C8 -172.7(7) . . . . ? N1 C3 C4 C5 -179.3(9) . . . . ? C8 C3 C4 C5 -2.2(14) . . . . ? C3 C4 C5 C6 0.2(15) . . . . ? C4 C5 C6 C7 -0.3(17) . . . . ? C5 C6 C7 C8 2.3(15) . . . . ? C2 N2 C8 C7 177.5(9) . . . . ? C2 N2 C8 C3 1.6(9) . . . . ? C6 C7 C8 N2 -179.6(9) . . . . ? C6 C7 C8 C3 -4.3(13) . . . . ? C4 C3 C8 N2 -179.3(8) . . . . ? N1 C3 C8 N2 -1.6(10) . . . . ? C4 C3 C8 C7 4.5(14) . . . . ? N1 C3 C8 C7 -177.8(8) . . . . ? O1 C1 C9 C10 2.7(16) . . . . ? C2 C1 C9 C10 -178.9(9) . . . . ? C11 N3 C10 N4 -0.9(12) . . . . ? Zn1 N3 C10 N4 178.1(7) . . . . ? C11 N3 C10 C9 179.8(10) . . . . ? Zn1 N3 C10 C9 -1.2(14) . . . . ? C16 N4 C10 N3 -1.7(14) . . . . ? C16 N4 C10 C9 177.6(11) . . . . ? C1 C9 C10 N3 4.2(17) . . . . ? C1 C9 C10 N4 -175.0(10) . . . . ? C10 N3 C11 C16 3.3(13) . . . . ? Zn1 N3 C11 C16 -175.7(9) . . . . ? C10 N3 C11 C12 -177.2(11) . . . . ? Zn1 N3 C11 C12 3.8(17) . . . . ? N3 C11 C12 C13 178.2(13) . . . . ? C16 C11 C12 C13 -2.4(19) . . . . ? C11 C12 C13 C14 2(3) . . . . ? C12 C13 C14 C15 0(5) . . . . ? C13 C14 C15 C16 -3(5) . . . . ? C14 C15 C16 N4 -173(2) . . . . ? C14 C15 C16 C11 2(4) . . . . ? C10 N4 C16 C15 179(2) . . . . ? C10 N4 C16 C11 3.5(15) . . . . ? N3 C11 C16 C15 179.6(18) . . . . ? C12 C11 C16 C15 0(3) . . . . ? N3 C11 C16 N4 -4.3(16) . . . . ? C12 C11 C16 N4 176.2(11) . . . . ? C19 N5 C18 N6 -1.3(11) . . . . ? Zn1 N5 C18 N6 -179.7(6) . . . . ? C19 N5 C18 C17 176.4(9) . . . . ? Zn1 N5 C18 C17 -1.9(13) . . . . ? C24 N6 C18 N5 1.3(11) . . . . ? C24 N6 C18 C17 -176.5(9) . . . . ? C25 C17 C18 N5 1.7(17) . . . . ? C25 C17 C18 N6 179.1(10) . . . . ? C18 N5 C19 C24 0.9(11) . . . . ? Zn1 N5 C19 C24 179.1(7) . . . . ? C18 N5 C19 C20 -176.0(11) . . . . ? Zn1 N5 C19 C20 2.2(17) . . . . ? C24 C19 C20 C21 0.4(17) . . . . ? N5 C19 C20 C21 177.0(11) . . . . ? C19 C20 C21 C22 -1(2) . . . . ? C20 C21 C22 C23 0(3) . . . . ? C21 C22 C23 C24 1(2) . . . . ? C20 C19 C24 C23 0.7(17) . . . . ? N5 C19 C24 C23 -176.6(10) . . . . ? C20 C19 C24 N6 177.1(10) . . . . ? N5 C19 C24 N6 -0.1(12) . . . . ? C22 C23 C24 C19 -1(2) . . . . ? C22 C23 C24 N6 -176.5(13) . . . . ? C18 N6 C24 C19 -0.7(12) . . . . ? C18 N6 C24 C23 175.0(13) . . . . ? Zn1 O2 C25 C17 -6.4(13) . . . . ? Ni2 O2 C25 C17 -172.6(8) . . . . ? Zn1 O2 C25 C26 173.7(6) . . . . ? Ni2 O2 C25 C26 7.4(10) . . . . ? C18 C17 C25 O2 3.0(17) . . . . ? C18 C17 C25 C26 -177.1(9) . . . . ? C27 N7 C26 N8 -1.6(11) . . . . ? Ni2 N7 C26 N8 178.4(6) . . . . ? C27 N7 C26 C25 177.6(8) . . . . ? Ni2 N7 C26 C25 -2.3(11) . . . . ? C32 N8 C26 N7 1.9(12) . . . . ? C32 N8 C26 C25 -177.4(10) . . . . ? O2 C25 C26 N7 -3.7(13) . . . . ? C17 C25 C26 N7 176.3(9) . . . . ? O2 C25 C26 N8 175.4(9) . . . . ? C17 C25 C26 N8 -4.5(15) . . . . ? C26 N7 C27 C28 178.8(11) . . . . ? Ni2 N7 C27 C28 -1.3(19) . . . . ? C26 N7 C27 C32 0.8(11) . . . . ? Ni2 N7 C27 C32 -179.3(8) . . . . ? N7 C27 C28 C29 -179.1(10) . . . . ? C32 C27 C28 C29 -1.3(16) . . . . ? C27 C28 C29 C30 -1.3(18) . . . . ? C28 C29 C30 C31 4(2) . . . . ? C29 C30 C31 C32 -3(2) . . . . ? C26 N8 C32 C31 179.1(12) . . . . ? C26 N8 C32 C27 -1.2(11) . . . . ? C30 C31 C32 N8 -179.8(13) . . . . ? C30 C31 C32 C27 1(2) . . . . ? N7 C27 C32 N8 0.3(12) . . . . ? C28 C27 C32 N8 -177.9(10) . . . . ? N7 C27 C32 C31 179.9(11) . . . . ? C28 C27 C32 C31 1.8(18) . . . . ? Zn3 O4 C33 C41 -3.5(12) . . . . ? Ni1 O4 C33 C41 -168.3(8) . . . . ? Zn3 O4 C33 C34 174.9(5) . . . . ? Ni1 O4 C33 C34 10.1(9) . . . . ? C35 N9 C34 N10 0.1(10) . . . . ? Ni1 N9 C34 N10 -175.8(6) . . . . ? C35 N9 C34 C33 -178.0(8) . . . . ? Ni1 N9 C34 C33 6.2(10) . . . . ? C40 N10 C34 N9 0.5(10) . . . . ? C40 N10 C34 C33 178.5(8) . . . . ? O4 C33 C34 N9 -11.2(12) . . . . ? C41 C33 C34 N9 167.3(9) . . . . ? O4 C33 C34 N10 171.0(8) . . . . ? C41 C33 C34 N10 -10.5(14) . . . . ? C34 N9 C35 C40 -0.7(10) . . . . ? Ni1 N9 C35 C40 173.3(7) . . . . ? C34 N9 C35 C36 177.7(9) . . . . ? Ni1 N9 C35 C36 -8.3(16) . . . . ? C40 C35 C36 C37 -1.6(14) . . . . ? N9 C35 C36 C37 -179.8(10) . . . . ? C35 C36 C37 C38 -2.2(16) . . . . ? C36 C37 C38 C39 3.8(17) . . . . ? C37 C38 C39 C40 -1.4(16) . . . . ? C38 C39 C40 C35 -2.4(15) . . . . ? C38 C39 C40 N10 179.6(10) . . . . ? C36 C35 C40 C39 4.0(15) . . . . ? N9 C35 C40 C39 -177.4(9) . . . . ? C36 C35 C40 N10 -177.5(8) . . . . ? N9 C35 C40 N10 1.0(10) . . . . ? C34 N10 C40 C39 177.4(10) . . . . ? C34 N10 C40 C35 -0.9(10) . . . . ? O4 C33 C41 C42 2.7(16) . . . . ? C34 C33 C41 C42 -175.5(9) . . . . ? C43 N11 C42 N12 -2.1(11) . . . . ? Zn3 N11 C42 N12 -170.0(7) . . . . ? C43 N11 C42 C41 174.8(9) . . . . ? Zn3 N11 C42 C41 6.9(14) . . . . ? C48 N12 C42 N11 0.1(12) . . . . ? C48 N12 C42 C41 -176.9(9) . . . . ? C33 C41 C42 N11 -4.7(17) . . . . ? C33 C41 C42 N12 171.9(10) . . . . ? C42 N11 C43 C48 3.4(12) . . . . ? Zn3 N11 C43 C48 169.9(8) . . . . ? C42 N11 C43 C44 -177.7(11) . . . . ? Zn3 N11 C43 C44 -11.2(16) . . . . ? C48 C43 C44 C45 -1.8(17) . . . . ? N11 C43 C44 C45 179.4(11) . . . . ? C43 C44 C45 C46 0(2) . . . . ? C44 C45 C46 C47 0(3) . . . . ? C45 C46 C47 C48 0(2) . . . . ? C42 N12 C48 C43 2.0(12) . . . . ? C42 N12 C48 C47 176.1(13) . . . . ? N11 C43 C48 N12 -3.3(12) . . . . ? C44 C43 C48 N12 177.7(10) . . . . ? N11 C43 C48 C47 -178.1(11) . . . . ? C44 C43 C48 C47 2.9(18) . . . . ? C46 C47 C48 N12 -175.3(13) . . . . ? C46 C47 C48 C43 -2(2) . . . . ? Zn2 O3 C49 C57 -5.6(12) . . . . ? Ni1 O3 C49 C57 -174.7(7) . . . . ? Zn2 O3 C49 C50 176.5(5) . . . . ? Ni1 O3 C49 C50 7.4(8) . . . . ? C56 N14 C50 N13 2.6(10) . . . . ? C56 N14 C50 C49 177.8(8) . . . . ? C51 N13 C50 N14 -3.1(10) . . . . ? Ni1 N13 C50 N14 174.1(6) . . . . ? C51 N13 C50 C49 -178.8(7) . . . . ? Ni1 N13 C50 C49 -1.6(10) . . . . ? O3 C49 C50 N14 -179.2(8) . . . . ? C57 C49 C50 N14 2.8(13) . . . . ? O3 C49 C50 N13 -4.1(11) . . . . ? C57 C49 C50 N13 177.8(8) . . . . ? C50 N13 C51 C56 2.4(9) . . . . ? Ni1 N13 C51 C56 -173.9(6) . . . . ? C50 N13 C51 C52 178.9(9) . . . . ? Ni1 N13 C51 C52 2.6(15) . . . . ? N13 C51 C52 C53 179.8(9) . . . . ? C56 C51 C52 C53 -4.1(13) . . . . ? C51 C52 C53 C54 0.8(14) . . . . ? C52 C53 C54 C55 3.4(15) . . . . ? C53 C54 C55 C56 -4.1(13) . . . . ? C50 N14 C56 C55 177.8(9) . . . . ? C50 N14 C56 C51 -0.9(9) . . . . ? C54 C55 C56 N14 -177.7(8) . . . . ? C54 C55 C56 C51 0.8(13) . . . . ? N13 C51 C56 N14 -1.0(9) . . . . ? C52 C51 C56 N14 -177.8(8) . . . . ? N13 C51 C56 C55 -179.8(7) . . . . ? C52 C51 C56 C55 3.3(13) . . . . ? O3 C49 C57 C58 3.0(14) . . . . ? C50 C49 C57 C58 -179.2(8) . . . . ? C59 N15 C58 N16 -2.9(10) . . . . ? Zn2 N15 C58 N16 -175.4(6) . . . . ? C59 N15 C58 C57 175.9(9) . . . . ? Zn2 N15 C58 C57 3.4(13) . . . . ? C64 N16 C58 N15 0.5(11) . . . . ? C64 N16 C58 C57 -178.3(9) . . . . ? C49 C57 C58 N15 -1.8(15) . . . . ? C49 C57 C58 N16 176.9(9) . . . . ? C58 N15 C59 C60 -179.5(11) . . . . ? Zn2 N15 C59 C60 -7.5(16) . . . . ? C58 N15 C59 C64 4.1(11) . . . . ? Zn2 N15 C59 C64 176.0(6) . . . . ? N15 C59 C60 C61 -179.8(11) . . . . ? C64 C59 C60 C61 -3.8(17) . . . . ? C59 C60 C61 C62 4(2) . . . . ? C60 C61 C62 C63 -3(2) . . . . ? C61 C62 C63 C64 2(2) . . . . ? C58 N16 C64 C59 2.0(11) . . . . ? C58 N16 C64 C63 178.4(12) . . . . ? C60 C59 C64 N16 179.4(10) . . . . ? N15 C59 C64 N16 -3.7(11) . . . . ? C60 C59 C64 C63 2.5(17) . . . . ? N15 C59 C64 C63 179.4(10) . . . . ? C62 C63 C64 N16 -177.3(12) . . . . ? C62 C63 C64 C59 -1.4(18) . . . . ? Zn2 O6 C65 C73 -9.3(14) . . . . ? Ni2 O6 C65 C73 -172.0(9) . . . . ? Zn2 O6 C65 C66 168.2(5) . . . . ? Ni2 O6 C65 C66 5.5(9) . . . . ? C67 N17 C66 N18 1.5(11) . . . . ? Ni2 N17 C66 N18 170.1(6) . . . . ? C67 N17 C66 C65 -177.9(8) . . . . ? Ni2 N17 C66 C65 -9.3(11) . . . . ? C72 N18 C66 N17 0.3(11) . . . . ? C72 N18 C66 C65 179.6(9) . . . . ? C73 C65 C66 N17 -179.9(10) . . . . ? O6 C65 C66 N17 2.4(13) . . . . ? C73 C65 C66 N18 0.8(16) . . . . ? O6 C65 C66 N18 -176.9(8) . . . . ? C66 N17 C67 C68 -177.5(11) . . . . ? Ni2 N17 C67 C68 18.3(17) . . . . ? C66 N17 C67 C72 -2.6(10) . . . . ? Ni2 N17 C67 C72 -166.8(7) . . . . ? N17 C67 C68 C69 179.8(11) . . . . ? C72 C67 C68 C69 5.6(16) . . . . ? C67 C68 C69 C70 -2.4(18) . . . . ? C68 C69 C70 C71 0(2) . . . . ? C69 C70 C71 C72 -1.1(19) . . . . ? C66 N18 C72 C67 -1.9(11) . . . . ? C66 N18 C72 C71 -176.5(11) . . . . ? C68 C67 C72 N18 178.3(9) . . . . ? N17 C67 C72 N18 2.8(11) . . . . ? C68 C67 C72 C71 -6.4(15) . . . . ? N17 C67 C72 C71 178.1(9) . . . . ? C70 C71 C72 N18 178.0(11) . . . . ? C70 C71 C72 C67 4.0(16) . . . . ? O6 C65 C73 C74 -2.3(19) . . . . ? C66 C65 C73 C74 -179.6(10) . . . . ? C80 N20 C74 N19 -0.7(13) . . . . ? C80 N20 C74 C73 -177.6(11) . . . . ? C75 N19 C74 N20 -1.6(11) . . . . ? Zn2 N19 C74 N20 -177.7(7) . . . . ? C75 N19 C74 C73 175.2(10) . . . . ? Zn2 N19 C74 C73 -0.9(15) . . . . ? C65 C73 C74 N20 -175.6(11) . . . . ? C65 C73 C74 N19 8.0(19) . . . . ? C74 N19 C75 C80 3.3(11) . . . . ? Zn2 N19 C75 C80 179.0(7) . . . . ? C74 N19 C75 C76 -178.8(10) . . . . ? Zn2 N19 C75 C76 -3.1(14) . . . . ? C80 C75 C76 C77 0.0(15) . . . . ? N19 C75 C76 C77 -177.6(9) . . . . ? C75 C76 C77 C78 -0.6(16) . . . . ? C76 C77 C78 C79 3(2) . . . . ? C77 C78 C79 C80 -4(2) . . . . ? C76 C75 C80 N20 178.4(9) . . . . ? N19 C75 C80 N20 -3.6(12) . . . . ? C76 C75 C80 C79 -1.1(17) . . . . ? N19 C75 C80 C79 176.9(10) . . . . ? C74 N20 C80 C75 2.7(13) . . . . ? C74 N20 C80 C79 -177.9(14) . . . . ? C78 C79 C80 C75 2.8(19) . . . . ? C78 C79 C80 N20 -176.5(14) . . . . ? Zn3 O5 C81 C89 -14.3(14) . . . . ? Ni2 O5 C81 C89 -174.1(9) . . . . ? Zn3 O5 C81 C82 168.2(6) . . . . ? Ni2 O5 C81 C82 8.4(9) . . . . ? C83 N21 C82 N22 -1.8(12) . . . . ? Ni2 N21 C82 N22 179.9(6) . . . . ? C83 N21 C82 C81 178.4(8) . . . . ? Ni2 N21 C82 C81 0.1(11) . . . . ? C88 N22 C82 N21 1.4(13) . . . . ? C88 N22 C82 C81 -178.8(10) . . . . ? O5 C81 C82 N21 -5.9(13) . . . . ? C89 C81 C82 N21 176.4(9) . . . . ? O5 C81 C82 N22 174.3(9) . . . . ? C89 C81 C82 N22 -3.4(16) . . . . ? C82 N21 C83 C84 -176.7(12) . . . . ? Ni2 N21 C83 C84 1(2) . . . . ? C82 N21 C83 C88 1.3(11) . . . . ? Ni2 N21 C83 C88 179.0(8) . . . . ? C88 C83 C84 C85 0(2) . . . . ? N21 C83 C84 C85 177.8(12) . . . . ? C83 C84 C85 C86 2(2) . . . . ? C84 C85 C86 C87 -2(3) . . . . ? C85 C86 C87 C88 0(2) . . . . ? C82 N22 C88 C83 -0.5(13) . . . . ? C82 N22 C88 C87 -179.9(13) . . . . ? C84 C83 C88 N22 177.6(11) . . . . ? N21 C83 C88 N22 -0.5(13) . . . . ? C84 C83 C88 C87 -2.8(19) . . . . ? N21 C83 C88 C87 179.0(10) . . . . ? C86 C87 C88 N22 -177.8(14) . . . . ? C86 C87 C88 C83 2.8(19) . . . . ? O5 C81 C89 C90 3.9(17) . . . . ? C82 C81 C89 C90 -178.7(8) . . . . ? C91 N23 C90 N24 -0.3(11) . . . . ? Zn3 N23 C90 N24 -178.9(6) . . . . ? C91 N23 C90 C89 175.5(9) . . . . ? Zn3 N23 C90 C89 -3.1(13) . . . . ? C96 N24 C90 N23 -0.1(12) . . . . ? C96 N24 C90 C89 -176.0(9) . . . . ? C81 C89 C90 N23 5.7(15) . . . . ? C81 C89 C90 N24 -178.8(10) . . . . ? C90 N23 C91 C96 0.6(11) . . . . ? Zn3 N23 C91 C96 179.1(7) . . . . ? C90 N23 C91 C92 -178.5(10) . . . . ? Zn3 N23 C91 C92 0.0(16) . . . . ? N23 C91 C92 C93 179.3(10) . . . . ? C96 C91 C92 C93 0.3(14) . . . . ? C91 C92 C93 C94 0.3(16) . . . . ? C92 C93 C94 C95 -1(2) . . . . ? C93 C94 C95 C96 0(2) . . . . ? C90 N24 C96 C95 179.6(12) . . . . ? C90 N24 C96 C91 0.4(11) . . . . ? C94 C95 C96 N24 -178.7(11) . . . . ? C94 C95 C96 C91 0.4(19) . . . . ? N23 C91 C96 N24 -0.6(11) . . . . ? C92 C91 C96 N24 178.6(9) . . . . ? N23 C91 C96 C95 -179.9(10) . . . . ? C92 C91 C96 C95 -0.7(16) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N2 H2 Cl1 0.86 2.13 2.983(9) 174.6 2_645 N4 H4 Cl2 0.86 2.31 3.007(13) 138.9 . N6 H6 Cl4 0.86 2.29 3.074(12) 151.8 . N8 H8 O9 0.86 2.03 2.876(11) 168.4 . N10 H10 Cl3 0.86 2.16 3.012(9) 170.5 . N12 H12 O7 0.86 2.27 3.115(12) 167.1 . N14 H14 O8 0.86 2.01 2.850(11) 165.3 2_745 N16 H16 O9 0.86 2.00 2.851(10) 168.0 2_745 N18 H18 O10 0.86 2.06 2.916(15) 175.2 . N20 H20 Cl2 0.86 2.90 3.581(11) 137.9 . N22 H22 Cl2 0.86 2.27 3.129(11) 173.5 1_655 N24 H24 Cl1 0.86 2.33 3.043(10) 140.3 2_745 O7 H7A Cl4 0.85 2.20 3.017(15) 161.4 . O8 H8A Cl1 0.86 2.04 2.865(11) 160.7 . O11 H11A Cl4 0.86 2.58 3.21(2) 131.2 . N20 H20 O11 0.86 2.34 3.17(2) 163.1 2_645 O9 H9A Cl4 0.85 2.32 3.015(13) 138.6 . O9 H9B Cl1 0.85 2.20 2.987(10) 153.6 . _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 0.847 _refine_diff_density_min -0.658 _refine_diff_density_rms 0.116 data_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 633740' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C96 H74 Cl4 Cu1.43 N24 Ni4.57 O10.50' _chemical_formula_weight 2232.68 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/c' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 13.259(5) _cell_length_b 26.875(10) _cell_length_c 28.993(9) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 105.483(14) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 9956(6) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 298(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.488 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4556 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.314 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6215 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8798 _exptl_absorpt_correction_type MULTI-SCAN _exptl_absorpt_process_details '(SADABS; Sheldrick, 2000)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 298(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'SMART 1K CCD area detector' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 48217 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1756 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.4862 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -31 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -33 _diffrn_reflns_limit_l_max 34 _diffrn_reflns_theta_min 1.46 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 17522 _reflns_number_gt 3473 _reflns_threshold_expression I>2\s(I) _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 2000)' _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 2000)' _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution 'SHELXS97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL/PC (Sheldrick, 1999)' _computing_publication_material SHELXTL/PC _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Atoms N10, C34, and Cu2 were refined anisotropically using 18 restraints (ISOR) because of the unacceptable parameters of their ellipsoids. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0791P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment CONSTR _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 17522 _refine_ls_number_parameters 1270 _refine_ls_number_restraints 18 _refine_ls_R_factor_all 0.2948 _refine_ls_R_factor_gt 0.0783 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2180 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1851 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.670 _refine_ls_restrained_S_all 0.673 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ni1 Ni 0.32889(11) 0.58890(5) 0.85237(5) 0.0555(5) Uani 0.57 1 d P A 1 Cu1 Cu 0.32889(11) 0.58890(5) 0.85237(5) 0.0555(5) Uani 0.43 1 d P A 2 Ni2 Ni 0.14404(13) 0.69146(6) 0.68644(5) 0.0727(6) Uani 1 1 d . . . Ni3 Ni 0.11577(13) 0.67025(6) 0.80093(5) 0.0761(6) Uani 1 1 d . A . Ni4 Ni 0.38362(13) 0.67987(6) 0.77503(6) 0.0788(6) Uani 1 1 d . A . Ni5 Ni 0.22043(13) 0.57160(6) 0.72884(5) 0.0726(6) Uani 1 1 d . A . Cu2 Cu -0.0383(4) 0.46811(15) 0.86248(12) 0.295(2) Uani 1 1 d U A . O1 O 0.2526(6) 0.6601(3) 0.8453(2) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.4059(6) 0.6124(2) 0.8004(2) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.2077(6) 0.5625(3) 0.7939(2) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2555(6) 0.7191(3) 0.7485(2) 0.070(3) Uani 1 1 d . A . O5 O 0.2435(7) 0.6285(3) 0.6918(3) 0.074(3) Uani 1 1 d . A . O6 O 0.0678(7) 0.6561(3) 0.7336(3) 0.075(3) Uani 1 1 d . A . O7 O -0.1637(6) 0.4309(3) 0.8509(3) 0.131(4) Uani 1 1 d . . . H7A H -0.1632 0.4014 0.8666 0.197 Uiso 1 1 d R . . H7B H -0.2018 0.4254 0.8225 0.197 Uiso 1 1 d R . . N1 N 0.4262(8) 0.6281(4) 0.9054(3) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.4725(9) 0.7002(3) 0.9417(3) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.4694 0.7311 0.9488 0.081 Uiso 1 1 calc R A . N3 N 0.0924(11) 0.7345(4) 0.8265(5) 0.083(4) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.1169(11) 0.7990(4) 0.8756(4) 0.106(4) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.1465 0.8193 0.8980 0.127 Uiso 1 1 calc R A . N5 N 0.4238(7) 0.5305(3) 0.8509(3) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.5537(7) 0.4968(4) 0.8264(3) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.5997 0.4941 0.8105 0.078 Uiso 1 1 calc R A . N7 N 0.4841(8) 0.6718(5) 0.7389(3) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.6042(11) 0.6349(5) 0.7111(5) 0.120(5) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.6477 0.6129 0.7065 0.144 Uiso 1 1 calc R A . N9 N 0.2304(7) 0.5577(3) 0.8852(3) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.1004(7) 0.5126(3) 0.8814(3) 0.051(2) Uani 1 1 d U . . N11 N 0.0949(8) 0.5325(4) 0.7007(4) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . N12 N -0.0370(9) 0.4834(4) 0.6974(4) 0.093(4) Uani 1 1 d . . . H12 H -0.0847 0.4668 0.7058 0.112 Uiso 1 1 calc R A . N13 N 0.0815(12) 0.7577(5) 0.6947(5) 0.092(5) Uani 1 1 d . A . N14 N 0.1008(12) 0.8304(5) 0.7339(4) 0.094(4) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.1306 0.8530 0.7539 0.113 Uiso 1 1 calc R . . N15 N 0.4549(9) 0.7332(4) 0.8176(3) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . N16 N 0.4817(12) 0.8072(4) 0.8518(4) 0.097(4) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.4702 0.8372 0.8595 0.116 Uiso 1 1 calc R A . N17 N 0.2244(9) 0.7120(5) 0.6407(4) 0.078(4) Uani 1 1 d . A . N18 N 0.3257(9) 0.6848(5) 0.5953(4) 0.092(4) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.3658 0.6657 0.5842 0.111 Uiso 1 1 calc R . . N19 N 0.3198(8) 0.5298(4) 0.7087(4) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . N20 N 0.4312(10) 0.5060(6) 0.6700(4) 0.119(5) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.4706 0.5067 0.6508 0.143 Uiso 1 1 calc R A . N21 N 0.0198(10) 0.6581(4) 0.6395(4) 0.088(4) Uani 1 1 d . A . N22 N -0.1272(12) 0.6141(5) 0.6281(6) 0.121(5) Uani 1 1 d . . . H22 H -0.1794 0.5982 0.6332 0.145 Uiso 1 1 calc R . . N23 N 0.0038(9) 0.6328(4) 0.8159(6) 0.078(4) Uani 1 1 d . . . N24 N -0.1398(10) 0.5895(4) 0.8054(7) 0.101(4) Uani 1 1 d . . . H24 H -0.1941 0.5725 0.7911 0.121 Uiso 1 1 calc R A . C1 C 0.2992(11) 0.6902(5) 0.8796(5) 0.060(4) Uani 1 1 d . A . C2 C 0.3983(11) 0.6741(6) 0.9094(4) 0.059(4) Uani 1 1 d . A . C3 C 0.5239(12) 0.6233(5) 0.9387(5) 0.056(4) Uani 1 1 d . A . C4 C 0.5899(12) 0.5839(4) 0.9524(4) 0.072(4) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.5714 0.5526 0.9391 0.086 Uiso 1 1 calc R A . C5 C 0.6854(11) 0.5908(6) 0.9866(5) 0.082(4) Uani 1 1 d . A . H5 H 0.7315 0.5642 0.9955 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.7112(12) 0.6362(7) 1.0069(5) 0.099(5) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.7752 0.6397 1.0296 0.118 Uiso 1 1 calc R A . C7 C 0.6494(12) 0.6760(5) 0.9957(4) 0.076(4) Uani 1 1 d . A . H7 H 0.6684 0.7068 1.0100 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.5525(10) 0.6685(5) 0.9606(4) 0.057(3) Uani 1 1 d . A . C9 C 0.2593(10) 0.7352(5) 0.8883(4) 0.075(4) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.3011 0.7544 0.9128 0.090 Uiso 1 1 calc R A . C10 C 0.1593(14) 0.7560(6) 0.8635(6) 0.082(5) Uani 1 1 d . A . C11 C 0.0000(15) 0.7640(6) 0.8153(6) 0.089(5) Uani 1 1 d . A . C12 C -0.0887(17) 0.7574(6) 0.7794(6) 0.120(6) Uani 1 1 d . . . H12A H -0.0998 0.7318 0.7570 0.144 Uiso 1 1 calc R A . C13 C -0.1634(18) 0.7960(9) 0.7812(8) 0.159(9) Uani 1 1 d . A . H13 H -0.2293 0.7926 0.7600 0.190 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -0.1495(18) 0.8364(9) 0.8098(8) 0.162(9) Uani 1 1 d . . . H14A H -0.2013 0.8606 0.8058 0.195 Uiso 1 1 calc R A . C15 C -0.0580(16) 0.8411(6) 0.8446(7) 0.146(7) Uani 1 1 d . A . H15 H -0.0464 0.8672 0.8665 0.175 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.0195(14) 0.8037(7) 0.8455(7) 0.098(5) Uani 1 1 d . A . C17 C 0.4819(10) 0.5808(6) 0.7982(5) 0.070(4) Uani 1 1 d . A . C18 C 0.4887(10) 0.5358(5) 0.8257(4) 0.045(3) Uani 1 1 d . A . C19 C 0.4505(10) 0.4832(5) 0.8713(4) 0.053(3) Uani 1 1 d . A . C20 C 0.4074(10) 0.4571(5) 0.9031(4) 0.069(4) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.3529 0.4707 0.9135 0.082 Uiso 1 1 calc R A . C21 C 0.4466(11) 0.4115(5) 0.9184(4) 0.070(4) Uani 1 1 d . A . H21 H 0.4200 0.3936 0.9399 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.5275(12) 0.3919(5) 0.9014(5) 0.085(5) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.5528 0.3603 0.9111 0.102 Uiso 1 1 calc R A . C23 C 0.5697(10) 0.4173(6) 0.8715(5) 0.075(4) Uani 1 1 d . A . H23 H 0.6240 0.4036 0.8609 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.5321(11) 0.4633(5) 0.8568(4) 0.055(3) Uani 1 1 d . A . C25 C 0.5445(12) 0.5877(4) 0.7695(5) 0.091(6) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.5929 0.5628 0.7690 0.110 Uiso 1 1 calc R A . C26 C 0.5437(11) 0.6286(7) 0.7407(6) 0.085(5) Uani 1 1 d . A . C27 C 0.5185(14) 0.7044(6) 0.7084(6) 0.087(5) Uani 1 1 d . A . C28 C 0.4779(12) 0.7538(7) 0.6962(5) 0.109(6) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.4275 0.7666 0.7099 0.131 Uiso 1 1 calc R A . C29 C 0.5135(18) 0.7817(8) 0.6647(8) 0.142(8) Uani 1 1 d . A . H29 H 0.4891 0.8138 0.6563 0.170 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.5836(19) 0.7610(8) 0.6469(8) 0.161(9) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.6074 0.7802 0.6252 0.193 Uiso 1 1 calc R A . C31 C 0.6289(13) 0.7120(9) 0.6566(6) 0.155(8) Uani 1 1 d . A . H31 H 0.6808 0.7008 0.6430 0.186 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.5891(13) 0.6814(9) 0.6885(6) 0.117(7) Uani 1 1 d . A . C33 C 0.1397(11) 0.5347(5) 0.8066(4) 0.062(4) Uani 1 1 d . A . C34 C 0.1531(9) 0.5333(4) 0.8559(4) 0.052(3) Uani 1 1 d U A . C35 C 0.2218(9) 0.5484(4) 0.9303(5) 0.047(3) Uani 1 1 d . A . C36 C 0.2851(9) 0.5643(4) 0.9748(5) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . H36 H 0.3457 0.5827 0.9769 0.075 Uiso 1 1 calc R A . C37 C 0.2542(11) 0.5519(5) 1.0158(5) 0.075(4) Uani 1 1 d . A . H37 H 0.2928 0.5634 1.0456 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.1661(11) 0.5224(5) 1.0127(5) 0.072(4) Uani 1 1 d . . . H38 H 0.1472 0.5144 1.0404 0.086 Uiso 1 1 calc R A . C39 C 0.1074(9) 0.5051(4) 0.9700(5) 0.066(4) Uani 1 1 d . A . H39 H 0.0497 0.4849 0.9683 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.1355(10) 0.5182(4) 0.9292(4) 0.054(3) Uani 1 1 d . A . C41 C 0.0607(10) 0.5098(4) 0.7770(4) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . H41 H 0.0163 0.4917 0.7906 0.084 Uiso 1 1 calc R A . C42 C 0.0406(12) 0.5092(5) 0.7277(6) 0.084(5) Uani 1 1 d . A . C43 C 0.0541(14) 0.5191(6) 0.6547(6) 0.088(5) Uani 1 1 d . A . C44 C 0.0805(11) 0.5301(5) 0.6144(6) 0.115(6) Uani 1 1 d . . . H44 H 0.1359 0.5518 0.6161 0.138 Uiso 1 1 calc R A . C45 C 0.0287(14) 0.5104(7) 0.5701(5) 0.151(8) Uani 1 1 d . A . H45 H 0.0522 0.5169 0.5432 0.182 Uiso 1 1 calc R . . C46 C -0.0577(16) 0.4813(7) 0.5668(5) 0.162(8) Uani 1 1 d . . . H46 H -0.0961 0.4701 0.5369 0.194 Uiso 1 1 calc R A . C47 C -0.0885(13) 0.4685(6) 0.6066(6) 0.142(7) Uani 1 1 d . A . H47 H -0.1463 0.4480 0.6042 0.170 Uiso 1 1 calc R . . C48 C -0.0292(13) 0.4873(6) 0.6520(6) 0.093(5) Uani 1 1 d . A . C49 C 0.2347(14) 0.7668(5) 0.7552(5) 0.083(5) Uani 1 1 d . . . C50 C 0.1355(13) 0.7859(9) 0.7279(6) 0.095(6) Uani 1 1 d . A . C51 C -0.0044(14) 0.7870(8) 0.6759(6) 0.085(5) Uani 1 1 d . . . C52 C -0.0934(14) 0.7785(6) 0.6405(6) 0.108(6) Uani 1 1 d . A . H52 H -0.1036 0.7489 0.6233 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C53 C -0.1700(14) 0.8168(9) 0.6310(6) 0.125(7) Uani 1 1 d . . . H53 H -0.2326 0.8121 0.6076 0.150 Uiso 1 1 calc R A . C54 C -0.1529(18) 0.8598(7) 0.6555(8) 0.136(8) Uani 1 1 d . A . H54 H -0.2040 0.8843 0.6465 0.164 Uiso 1 1 calc R . . C55 C -0.0679(15) 0.8710(6) 0.6925(7) 0.114(6) Uani 1 1 d . . . H55 H -0.0602 0.9005 0.7099 0.137 Uiso 1 1 calc R A . C56 C 0.0070(15) 0.8323(7) 0.7011(7) 0.089(5) Uani 1 1 d . A . C57 C 0.3057(12) 0.7932(5) 0.7904(5) 0.086(4) Uani 1 1 d . A . H57 H 0.2844 0.8251 0.7959 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.4105(12) 0.7786(6) 0.8206(5) 0.071(4) Uani 1 1 d . A . C59 C 0.5616(15) 0.7327(7) 0.8482(5) 0.085(5) Uani 1 1 d . A . C60 C 0.6410(16) 0.7003(6) 0.8588(6) 0.107(6) Uani 1 1 d . . . H60 H 0.6331 0.6687 0.8450 0.128 Uiso 1 1 calc R A . C61 C 0.7322(15) 0.7135(8) 0.8894(7) 0.134(8) Uani 1 1 d . A . H61 H 0.7873 0.6909 0.8969 0.161 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.7453(17) 0.7612(9) 0.9103(8) 0.152(9) Uani 1 1 d . . . H62 H 0.8093 0.7696 0.9313 0.183 Uiso 1 1 calc R A . C63 C 0.6696(16) 0.7938(8) 0.9009(6) 0.135(8) Uani 1 1 d . A . H63 H 0.6790 0.8251 0.9152 0.162 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.5776(16) 0.7814(7) 0.8702(6) 0.092(5) Uani 1 1 d . A . C65 C 0.2945(13) 0.6277(5) 0.6594(5) 0.083(5) Uani 1 1 d . . . C66 C 0.2821(14) 0.6754(7) 0.6317(5) 0.082(5) Uani 1 1 d . A . C67 C 0.2287(14) 0.7475(6) 0.6087(6) 0.087(5) Uani 1 1 d . . . C68 C 0.1829(11) 0.7939(6) 0.6022(4) 0.087(5) Uani 1 1 d . A . H68 H 0.1404 0.8048 0.6211 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.2021(13) 0.8236(6) 0.5667(6) 0.107(6) Uani 1 1 d . . . H69 H 0.1749 0.8557 0.5628 0.129 Uiso 1 1 calc R A . C70 C 0.2596(15) 0.8075(7) 0.5369(6) 0.118(7) Uani 1 1 d . A . H70 H 0.2663 0.8279 0.5120 0.142 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.3084(12) 0.7613(7) 0.5431(6) 0.113(6) Uani 1 1 d . . . H71 H 0.3501 0.7508 0.5237 0.135 Uiso 1 1 calc R A . C72 C 0.2920(14) 0.7308(7) 0.5802(6) 0.087(5) Uani 1 1 d . A . C73 C 0.3553(11) 0.5890(7) 0.6514(4) 0.093(5) Uani 1 1 d . A . H73 H 0.3910 0.5933 0.6281 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.3678(14) 0.5420(6) 0.6765(6) 0.088(5) Uani 1 1 d . A . C75 C 0.3528(11) 0.4825(6) 0.7236(5) 0.067(4) Uani 1 1 d . A . C76 C 0.3243(11) 0.4507(6) 0.7551(5) 0.082(5) Uani 1 1 d . . . H76 H 0.2757 0.4599 0.7714 0.098 Uiso 1 1 calc R A . C77 C 0.3715(13) 0.4045(6) 0.7612(5) 0.086(5) Uani 1 1 d . A . H77 H 0.3530 0.3818 0.7818 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C78 C 0.4450(14) 0.3907(6) 0.7378(6) 0.113(6) Uani 1 1 d . . . H78 H 0.4777 0.3598 0.7443 0.136 Uiso 1 1 calc R A . C79 C 0.4704(13) 0.4214(7) 0.7055(6) 0.130(6) Uani 1 1 d . A . H79 H 0.5174 0.4121 0.6884 0.156 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.4221(15) 0.4673(6) 0.6997(6) 0.096(5) Uani 1 1 d . A . C81 C -0.0250(14) 0.6341(6) 0.7158(5) 0.084(5) Uani 1 1 d . . . C82 C -0.0435(14) 0.6353(6) 0.6642(9) 0.110(7) Uani 1 1 d . A . C83 C -0.0227(16) 0.6526(6) 0.5900(6) 0.109(6) Uani 1 1 d . . . C84 C 0.0197(16) 0.6674(7) 0.5531(6) 0.151(8) Uani 1 1 d . A . H84 H 0.0836 0.6840 0.5606 0.181 Uiso 1 1 calc R . . C85 C -0.028(2) 0.6586(11) 0.5073(12) 0.29(2) Uani 1 1 d . . . H85 H -0.0032 0.6715 0.4827 0.354 Uiso 1 1 calc R A . C86 C -0.116(2) 0.6298(9) 0.4983(6) 0.192(13) Uani 1 1 d . A . H86 H -0.1456 0.6210 0.4666 0.230 Uiso 1 1 calc R . . C87 C -0.1678(15) 0.6112(7) 0.5343(9) 0.185(10) Uani 1 1 d . . . H87 H -0.2304 0.5935 0.5262 0.222 Uiso 1 1 calc R A . C88 C -0.1113(16) 0.6233(7) 0.5842(8) 0.118(6) Uani 1 1 d . A . C89 C -0.0893(12) 0.6115(6) 0.7376(8) 0.116(6) Uani 1 1 d . A . H89 H -0.1475 0.5948 0.7190 0.139 Uiso 1 1 calc R . . C90 C -0.0735(18) 0.6119(7) 0.7840(7) 0.084(5) Uani 1 1 d . A . C91 C -0.0178(15) 0.6256(6) 0.8585(8) 0.077(5) Uani 1 1 d . A . C92 C 0.0325(11) 0.6422(5) 0.9034(7) 0.081(4) Uani 1 1 d . . . H92 H 0.0922 0.6618 0.9083 0.097 Uiso 1 1 calc R A . C93 C -0.0065(17) 0.6295(7) 0.9410(6) 0.114(6) Uani 1 1 d . A . H93 H 0.0264 0.6402 0.9718 0.137 Uiso 1 1 calc R . . C94 C -0.0985(19) 0.5995(7) 0.9321(9) 0.123(7) Uani 1 1 d . . . H94 H -0.1255 0.5907 0.9574 0.148 Uiso 1 1 calc R A . C95 C -0.1466(14) 0.5836(6) 0.8878(8) 0.115(7) Uani 1 1 d . A . H95 H -0.2052 0.5631 0.8823 0.138 Uiso 1 1 calc R . . C96 C -0.108(2) 0.5981(8) 0.8516(9) 0.113(7) Uani 1 1 d . A . Cl1 Cl 0.7228(6) 0.4960(3) 0.7738(4) 0.377(5) Uani 1 1 d . . . Cl2 Cl 0.2176(5) 0.91671(19) 0.7955(2) 0.221(3) Uani 1 1 d . . . Cl3 Cl 0.6785(5) 0.5574(2) 0.6468(3) 0.267(3) Uani 1 1 d . . . Cl4 Cl 0.4767(6) 0.8077(2) 0.9756(2) 0.256(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.2565(8) 0.8588(3) 0.9531(3) 0.164(5) Uani 1 1 d . . . H8C H 0.2877 0.8866 0.9624 0.247 Uiso 1 1 d R . . H8D H 0.2025 0.8562 0.9637 0.247 Uiso 1 1 d R . . O9 O 0.4700(11) 0.6222(4) 0.5576(4) 0.219(6) Uani 1 1 d . . . H9C H 0.5024 0.6499 0.5633 0.329 Uiso 1 1 d R . . H9D H 0.5149 0.5993 0.5585 0.329 Uiso 1 1 d R . . O10 O 0.3802(12) 0.8948(4) 0.8850(4) 0.252(7) Uani 1 1 d . . . H10C H 0.3554 0.9014 0.8546 0.377 Uiso 1 1 d R . . H10D H 0.4424 0.9086 0.8957 0.377 Uiso 1 1 d R . . O11 O 0.5229(17) 0.4964(7) 0.5877(8) 0.189(10) Uani 0.50 1 d P . . H11C H 0.5275 0.4866 0.5604 0.284 Uiso 0.50 1 d PR . . H11D H 0.5830 0.5058 0.6042 0.284 Uiso 0.50 1 d PR . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ni1 0.0613(11) 0.0535(10) 0.0514(9) 0.0033(8) 0.0144(8) -0.0010(9) Cu1 0.0613(11) 0.0535(10) 0.0514(9) 0.0033(8) 0.0144(8) -0.0010(9) Ni2 0.0802(13) 0.0756(12) 0.0571(10) 0.0123(9) 0.0090(10) -0.0007(10) Ni3 0.0703(13) 0.0820(13) 0.0704(12) 0.0057(10) 0.0087(10) 0.0006(11) Ni4 0.0852(14) 0.0619(12) 0.0870(12) 0.0047(10) 0.0188(11) 0.0027(10) Ni5 0.0810(13) 0.0757(12) 0.0623(11) -0.0009(9) 0.0214(10) -0.0121(10) Cu2 0.365(5) 0.307(4) 0.225(3) 0.011(3) 0.099(3) 0.070(4) O1 0.074(6) 0.056(5) 0.042(5) -0.002(4) -0.007(4) -0.006(4) O2 0.063(6) 0.048(5) 0.064(5) 0.018(4) 0.032(5) 0.005(4) O3 0.067(6) 0.063(6) 0.043(5) 0.000(4) 0.010(4) -0.015(5) O4 0.081(7) 0.062(6) 0.057(5) 0.004(5) 0.000(5) 0.018(5) O5 0.099(8) 0.062(6) 0.061(6) 0.006(5) 0.021(5) 0.001(5) O6 0.062(6) 0.090(6) 0.064(6) -0.002(5) -0.003(5) -0.007(5) O7 0.067(7) 0.162(9) 0.161(9) -0.031(7) 0.024(6) -0.083(7) N1 0.051(8) 0.062(8) 0.055(7) 0.007(6) 0.009(6) 0.016(6) N2 0.077(9) 0.057(7) 0.061(7) -0.008(6) 0.006(7) 0.005(7) N3 0.088(10) 0.066(9) 0.087(9) 0.018(7) 0.011(8) 0.023(8) N4 0.121(12) 0.083(10) 0.104(10) -0.005(8) 0.013(9) 0.044(9) N5 0.068(8) 0.044(7) 0.041(6) 0.002(5) 0.024(6) -0.005(6) N6 0.062(8) 0.069(8) 0.067(7) -0.001(6) 0.022(6) 0.011(7) N7 0.069(8) 0.070(8) 0.066(7) 0.009(6) 0.014(6) -0.009(7) N8 0.117(13) 0.110(11) 0.143(13) 0.050(10) 0.049(10) 0.015(10) N9 0.046(7) 0.049(6) 0.039(6) -0.002(5) 0.014(5) 0.004(5) N10 0.050(3) 0.051(3) 0.052(3) -0.0005(10) 0.0129(12) -0.0017(10) N11 0.092(9) 0.076(8) 0.039(7) -0.015(6) 0.006(7) -0.009(7) N12 0.099(10) 0.135(11) 0.051(8) 0.000(8) 0.028(8) -0.033(8) N13 0.073(11) 0.117(12) 0.067(9) 0.020(8) -0.015(8) -0.016(10) N14 0.083(11) 0.079(10) 0.106(10) 0.020(8) 0.002(9) 0.017(8) N15 0.085(9) 0.057(8) 0.052(7) -0.001(6) 0.018(7) 0.007(7) N16 0.144(13) 0.063(9) 0.077(8) -0.022(7) 0.018(9) -0.029(10) N17 0.099(10) 0.059(9) 0.070(9) 0.007(8) 0.013(7) 0.008(8) N18 0.130(11) 0.070(10) 0.084(9) 0.002(7) 0.040(8) 0.003(8) N19 0.074(8) 0.055(8) 0.068(8) 0.001(6) 0.029(7) -0.005(7) N20 0.149(13) 0.100(12) 0.128(11) 0.015(10) 0.075(10) 0.040(10) N21 0.099(11) 0.096(9) 0.043(8) 0.001(7) -0.026(8) 0.001(8) N22 0.129(14) 0.143(12) 0.091(10) 0.003(10) 0.030(12) -0.015(10) N23 0.070(10) 0.088(9) 0.069(9) 0.005(8) 0.008(9) -0.016(7) N24 0.088(11) 0.100(10) 0.121(13) 0.010(10) 0.041(11) 0.002(8) C1 0.068(11) 0.052(10) 0.065(10) 0.018(8) 0.024(9) 0.015(9) C2 0.061(11) 0.069(11) 0.045(8) 0.012(8) 0.009(8) 0.000(10) C3 0.084(12) 0.033(8) 0.069(10) -0.004(8) 0.050(9) -0.003(9) C4 0.093(12) 0.051(9) 0.069(9) -0.005(7) 0.020(9) 0.011(9) C5 0.056(11) 0.117(14) 0.069(10) 0.002(9) 0.007(9) 0.024(10) C6 0.075(13) 0.116(14) 0.088(12) -0.023(11) -0.006(9) 0.006(12) C7 0.080(12) 0.094(12) 0.046(8) -0.021(8) 0.007(8) -0.015(10) C8 0.055(10) 0.062(10) 0.052(8) 0.021(8) 0.012(8) -0.002(9) C9 0.049(10) 0.092(12) 0.069(10) 0.001(9) -0.011(8) -0.010(9) C10 0.109(15) 0.075(12) 0.065(11) 0.011(9) 0.031(11) 0.021(12) C11 0.113(17) 0.069(12) 0.066(11) 0.001(10) -0.007(11) 0.012(12) C12 0.134(18) 0.117(15) 0.100(14) 0.014(12) 0.016(13) 0.036(14) C13 0.125(19) 0.17(2) 0.17(2) 0.056(17) 0.014(18) 0.03(2) C14 0.12(2) 0.20(3) 0.15(2) 0.033(17) 0.002(16) 0.08(2) C15 0.130(17) 0.155(17) 0.152(17) 0.032(13) 0.037(14) 0.106(15) C16 0.082(14) 0.103(15) 0.101(14) 0.033(12) 0.008(11) 0.038(13) C17 0.044(10) 0.099(14) 0.077(11) -0.018(10) 0.032(8) -0.021(9) C18 0.057(10) 0.039(8) 0.043(8) 0.011(6) 0.021(7) -0.004(8) C19 0.055(10) 0.061(10) 0.038(8) -0.011(7) 0.002(7) -0.004(8) C20 0.086(11) 0.047(9) 0.076(9) 0.006(7) 0.029(9) 0.004(8) C21 0.086(12) 0.051(10) 0.064(9) 0.018(8) 0.006(8) 0.002(8) C22 0.099(14) 0.035(9) 0.107(13) 0.011(8) 0.006(11) 0.015(9) C23 0.071(11) 0.075(12) 0.073(10) -0.003(8) 0.006(8) 0.009(10) C24 0.057(10) 0.045(9) 0.055(9) 0.003(7) 0.004(8) 0.013(8) C25 0.118(15) 0.027(8) 0.103(12) 0.035(8) -0.015(11) -0.007(9) C26 0.048(11) 0.120(16) 0.095(13) -0.031(12) 0.030(9) 0.012(11) C27 0.101(14) 0.056(11) 0.093(12) 0.020(10) 0.008(11) -0.029(10) C28 0.118(14) 0.124(16) 0.092(12) 0.024(11) 0.038(11) -0.023(13) C29 0.16(2) 0.133(19) 0.135(18) 0.032(15) 0.053(16) -0.005(16) C30 0.19(3) 0.13(2) 0.17(2) 0.081(17) 0.066(18) 0.010(17) C31 0.105(15) 0.24(2) 0.157(17) 0.063(17) 0.093(13) 0.009(16) C32 0.071(13) 0.20(2) 0.103(14) -0.004(15) 0.063(11) -0.019(14) C33 0.078(12) 0.061(9) 0.033(9) -0.010(7) -0.008(8) 0.004(8) C34 0.054(7) 0.061(7) 0.048(7) 0.016(6) 0.029(6) -0.013(6) C35 0.044(9) 0.041(8) 0.057(9) -0.011(7) 0.012(8) -0.003(6) C36 0.059(9) 0.067(9) 0.068(9) -0.011(8) 0.026(9) -0.001(7) C37 0.068(11) 0.085(11) 0.067(10) -0.013(8) 0.011(9) 0.015(9) C38 0.074(11) 0.097(11) 0.049(9) 0.004(8) 0.024(9) 0.013(9) C39 0.043(9) 0.076(9) 0.081(10) 0.013(9) 0.019(9) 0.005(7) C40 0.086(11) 0.045(8) 0.037(8) 0.018(6) 0.029(8) 0.011(7) C41 0.077(11) 0.110(11) 0.030(8) 0.019(8) 0.025(8) 0.007(9) C42 0.070(12) 0.073(10) 0.095(14) -0.002(10) -0.003(11) -0.037(8) C43 0.131(16) 0.085(12) 0.065(12) 0.008(10) 0.057(12) -0.014(11) C44 0.093(13) 0.142(14) 0.093(12) -0.031(12) -0.007(12) -0.059(10) C45 0.129(17) 0.24(2) 0.067(13) -0.005(13) 0.001(12) -0.076(16) C46 0.18(2) 0.24(2) 0.053(11) -0.037(13) 0.006(13) -0.124(17) C47 0.153(17) 0.195(17) 0.077(12) -0.014(13) 0.028(13) -0.113(14) C48 0.098(13) 0.091(12) 0.082(14) -0.023(10) 0.011(11) -0.029(10) C49 0.122(15) 0.064(11) 0.072(11) -0.025(9) 0.038(11) -0.029(11) C50 0.068(14) 0.123(17) 0.083(13) 0.060(13) 0.003(11) 0.052(13) C51 0.069(15) 0.093(15) 0.090(13) 0.028(12) 0.015(12) 0.005(12) C52 0.072(13) 0.114(14) 0.116(14) 0.043(11) -0.014(11) 0.010(11) C53 0.078(14) 0.19(2) 0.089(13) 0.066(15) -0.002(11) 0.003(17) C54 0.115(19) 0.094(16) 0.19(2) 0.054(15) 0.030(17) 0.036(16) C55 0.100(15) 0.078(13) 0.162(17) 0.026(12) 0.031(12) 0.009(13) C56 0.079(14) 0.083(14) 0.111(14) 0.053(12) 0.039(12) 0.041(12) C57 0.089(13) 0.083(11) 0.092(11) 0.035(10) 0.034(10) 0.038(10) C58 0.094(13) 0.062(11) 0.068(10) 0.011(9) 0.037(10) 0.025(10) C59 0.104(16) 0.102(15) 0.047(9) -0.004(10) 0.017(11) -0.050(13) C60 0.106(16) 0.113(14) 0.094(13) 0.025(11) 0.016(12) 0.057(14) C61 0.073(14) 0.18(2) 0.115(15) 0.055(14) -0.033(12) 0.000(15) C62 0.098(19) 0.16(2) 0.17(2) -0.004(17) -0.026(16) -0.033(17) C63 0.081(16) 0.17(2) 0.124(15) -0.029(14) -0.034(13) -0.040(14) C64 0.096(15) 0.081(13) 0.094(13) 0.026(11) 0.018(12) 0.010(12) C65 0.127(16) 0.050(10) 0.067(11) -0.011(9) 0.020(10) -0.014(10) C66 0.100(14) 0.092(14) 0.045(10) 0.018(10) 0.003(9) -0.045(11) C67 0.111(15) 0.056(12) 0.084(13) -0.009(11) 0.008(11) -0.007(11) C68 0.113(13) 0.088(12) 0.062(10) 0.022(9) 0.030(9) -0.010(10) C69 0.135(16) 0.098(14) 0.088(13) -0.010(12) 0.030(11) -0.019(11) C70 0.18(2) 0.086(14) 0.071(12) 0.036(11) 0.004(12) -0.022(13) C71 0.138(16) 0.109(14) 0.096(13) -0.013(11) 0.039(11) -0.044(13) C72 0.119(14) 0.073(13) 0.078(12) 0.020(11) 0.042(11) -0.017(11) C73 0.123(14) 0.109(13) 0.063(9) -0.015(10) 0.053(9) -0.039(12) C74 0.115(15) 0.068(13) 0.088(12) 0.012(10) 0.039(11) -0.019(11) C75 0.072(11) 0.078(13) 0.052(9) -0.019(10) 0.014(8) -0.005(10) C76 0.095(12) 0.071(11) 0.069(10) -0.001(9) 0.002(9) -0.018(10) C77 0.103(14) 0.072(12) 0.080(11) -0.005(9) 0.017(10) -0.029(10) C78 0.136(16) 0.083(13) 0.141(16) 0.004(11) 0.071(13) 0.025(11) C79 0.193(19) 0.096(15) 0.151(16) -0.004(12) 0.134(14) 0.024(14) C80 0.166(18) 0.030(10) 0.097(13) 0.004(9) 0.047(12) 0.004(11) C81 0.083(15) 0.114(14) 0.039(10) -0.007(9) -0.010(11) 0.018(11) C82 0.065(13) 0.069(12) 0.19(2) -0.004(14) 0.018(16) -0.012(9) C83 0.122(17) 0.123(14) 0.068(14) 0.042(11) 0.005(13) -0.012(12) C84 0.19(2) 0.184(18) 0.042(10) 0.005(12) -0.035(13) -0.004(16) C85 0.27(4) 0.32(4) 0.24(4) 0.05(3) -0.02(3) -0.17(3) C86 0.32(4) 0.20(2) 0.044(12) 0.001(13) 0.023(18) 0.04(2) C87 0.130(18) 0.23(2) 0.148(19) -0.036(19) -0.050(18) -0.049(15) C88 0.094(16) 0.127(15) 0.116(19) -0.016(13) -0.003(15) -0.034(12) C89 0.054(12) 0.155(17) 0.142(19) -0.001(14) 0.032(14) -0.036(10) C90 0.091(16) 0.093(13) 0.073(13) 0.020(12) 0.032(15) 0.029(11) C91 0.054(13) 0.066(11) 0.108(19) 0.001(11) 0.016(13) 0.011(9) C92 0.074(12) 0.083(11) 0.086(11) 0.020(10) 0.022(12) 0.002(8) C93 0.123(18) 0.133(16) 0.086(14) 0.038(12) 0.027(14) 0.046(13) C94 0.14(2) 0.103(15) 0.18(2) 0.045(15) 0.126(19) 0.057(14) C95 0.101(15) 0.139(16) 0.099(14) -0.014(14) 0.018(14) 0.002(12) C96 0.13(2) 0.127(17) 0.106(18) 0.020(15) 0.072(18) 0.041(16) Cl1 0.247(8) 0.346(10) 0.522(14) -0.148(10) 0.072(9) -0.034(8) Cl2 0.259(7) 0.157(5) 0.278(7) -0.016(4) 0.126(6) 0.032(5) Cl3 0.186(6) 0.268(7) 0.353(9) -0.105(6) 0.082(6) -0.028(5) Cl4 0.301(8) 0.233(7) 0.236(6) -0.027(5) 0.075(6) -0.017(6) O8 0.159(10) 0.094(7) 0.201(11) -0.015(7) -0.019(9) 0.058(7) O9 0.372(19) 0.153(10) 0.191(11) 0.058(9) 0.175(13) 0.081(11) O10 0.43(2) 0.146(11) 0.223(13) 0.027(9) 0.172(15) 0.051(12) O11 0.20(2) 0.20(2) 0.20(2) -0.014(19) 0.10(2) 0.02(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ni1 N9 1.994(9) . ? Ni1 N5 2.019(9) . ? Ni1 N1 2.019(10) . ? Ni1 O3 2.122(7) . ? Ni1 O2 2.129(7) . ? Ni1 O1 2.148(7) . ? Ni1 Ni5 3.516(2) . ? Ni1 Ni4 3.521(2) . ? Ni1 Ni3 3.569(2) . ? Ni1 Ni2 5.518(2) . ? Ni2 N17 1.988(13) . ? Ni2 N13 2.005(14) . ? Ni2 N21 2.043(10) . ? Ni2 O5 2.125(8) . ? Ni2 O6 2.130(8) . ? Ni2 O4 2.135(7) . ? Ni2 Ni3 3.485(2) . ? Ni2 Ni5 3.500(2) . ? Ni2 Ni4 3.525(2) . ? Ni3 O6 1.922(8) . ? Ni3 N23 1.936(12) . ? Ni3 N3 1.937(11) . ? Ni3 O1 1.943(7) . ? Ni3 Ni4 3.830(3) . ? Ni3 Ni5 3.856(3) . ? Ni4 N7 1.915(11) . ? Ni4 O2 1.948(7) . ? Ni4 N15 1.961(9) . ? Ni4 O4 1.973(7) . ? Ni4 Ni5 3.660(2) . ? Ni5 N19 1.936(10) . ? Ni5 O5 1.938(8) . ? Ni5 N11 1.954(10) . ? Ni5 O3 1.955(7) . ? Cu2 O7 1.891(8) . ? Cu2 N10 2.137(9) . ? O1 C1 1.304(12) . ? O2 C17 1.334(13) . ? O3 C33 1.296(13) . ? O4 C49 1.334(13) . ? O5 C65 1.296(16) . ? O6 C81 1.338(17) . ? O7 H7A 0.9147 . ? O7 H7B 0.8559 . ? N1 C2 1.306(13) . ? N1 C3 1.400(14) . ? N2 C8 1.357(12) . ? N2 C2 1.357(12) . ? N2 H2 0.8600 . ? N3 C10 1.327(14) . ? N3 C11 1.420(17) . ? N4 C16 1.358(15) . ? N4 C10 1.372(14) . ? N4 H4 0.8600 . ? N5 C18 1.278(12) . ? N5 C19 1.407(13) . ? N6 C24 1.343(13) . ? N6 C18 1.352(12) . ? N6 H6 0.8600 . ? N7 C26 1.399(16) . ? N7 C27 1.404(16) . ? N8 C26 1.332(16) . ? N8 C32 1.40(2) . ? N8 H8 0.8600 . ? N9 C34 1.321(11) . ? N9 C35 1.365(12) . ? N10 C34 1.273(11) . ? N10 C40 1.348(11) . ? N11 C43 1.346(15) . ? N11 C42 1.350(15) . ? N12 C48 1.351(15) . ? N12 C42 1.352(13) . ? N12 H12 0.8600 . ? N13 C50 1.282(19) . ? N13 C51 1.372(17) . ? N14 C50 1.310(17) . ? N14 C56 1.349(16) . ? N14 H14 0.8600 . ? N15 C58 1.366(13) . ? N15 C59 1.455(17) . ? N16 C58 1.359(14) . ? N16 C64 1.421(16) . ? N16 H16 0.8600 . ? N17 C66 1.315(18) . ? N17 C67 1.341(17) . ? N18 C72 1.346(15) . ? N18 C66 1.357(15) . ? N18 H18 0.8600 . ? N19 C74 1.304(16) . ? N19 C75 1.376(15) . ? N20 C74 1.328(16) . ? N20 C80 1.374(15) . ? N20 H20 0.8600 . ? N21 C82 1.383(18) . ? N21 C83 1.401(17) . ? N22 C88 1.367(19) . ? N22 C82 1.425(18) . ? N22 H22 0.8600 . ? N23 C90 1.310(18) . ? N23 C91 1.356(18) . ? N24 C96 1.316(19) . ? N24 C90 1.344(18) . ? N24 H24 0.8600 . ? C1 C9 1.371(14) . ? C1 C2 1.432(15) . ? C3 C4 1.366(14) . ? C3 C8 1.376(13) . ? C4 C5 1.396(14) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 C6 1.358(15) . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 C7 1.335(15) . ? C6 H6A 0.9300 . ? C7 C8 1.424(14) . ? C7 H7 0.9300 . ? C9 C10 1.441(16) . ? C9 H9 0.9300 . ? C11 C12 1.358(17) . ? C11 C16 1.362(17) . ? C12 C13 1.45(2) . ? C12 H12A 0.9300 . ? C13 C14 1.35(2) . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 C15 1.36(2) . ? C14 H14A 0.9300 . ? C15 C16 1.433(18) . ? C15 H15 0.9300 . ? C17 C25 1.335(17) . ? C17 C18 1.438(16) . ? C19 C24 1.371(15) . ? C19 C20 1.395(14) . ? C20 C21 1.359(13) . ? C20 H20A 0.9300 . ? C21 C22 1.398(16) . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 C23 1.337(16) . ? C22 H22A 0.9300 . ? C23 C24 1.359(14) . ? C23 H23 0.9300 . ? C25 C26 1.379(18) . ? C25 H25 0.9300 . ? C27 C32 1.371(18) . ? C27 C28 1.441(18) . ? C28 C29 1.36(2) . ? C28 H28 0.9300 . ? C29 C30 1.30(2) . ? C29 H29 0.9300 . ? C30 C31 1.44(2) . ? C30 H30 0.9300 . ? C31 C32 1.44(2) . ? C31 H31 0.9300 . ? C33 C41 1.343(14) . ? C33 C34 1.391(14) . ? C35 C40 1.396(13) . ? C35 C36 1.405(13) . ? C36 C37 1.400(14) . ? C36 H36 0.9300 . ? C37 C38 1.393(15) . ? C37 H37 0.9300 . ? C38 C39 1.357(13) . ? C38 H38 0.9300 . ? C39 C40 1.376(14) . ? C39 H39 0.9300 . ? C41 C42 1.382(16) . ? C41 H41 0.9300 . ? C43 C44 1.340(17) . ? C43 C48 1.382(17) . ? C44 C45 1.389(16) . ? C44 H44 0.9300 . ? C45 C46 1.368(18) . ? C45 H45 0.9300 . ? C46 C47 1.367(18) . ? C46 H46 0.9300 . ? C47 C48 1.434(17) . ? C47 H47 0.9300 . ? C49 C57 1.386(15) . ? C49 C50 1.436(18) . ? C51 C52 1.361(17) . ? C51 C56 1.409(18) . ? C52 C53 1.421(19) . ? C52 H52 0.9300 . ? C53 C54 1.344(19) . ? C53 H53 0.9300 . ? C54 C55 1.366(19) . ? C54 H54 0.9300 . ? C55 C56 1.413(18) . ? C55 H55 0.9300 . ? C57 C58 1.484(15) . ? C57 H57 0.9300 . ? C59 C60 1.339(17) . ? C59 C64 1.445(18) . ? C60 C61 1.343(17) . ? C60 H60 0.9300 . ? C61 C62 1.41(2) . ? C61 H61 0.9300 . ? C62 C63 1.31(2) . ? C62 H62 0.9300 . ? C63 C64 1.347(18) . ? C63 H63 0.9300 . ? C65 C73 1.373(17) . ? C65 C66 1.500(17) . ? C67 C68 1.378(17) . ? C67 C72 1.399(18) . ? C68 C69 1.380(16) . ? C68 H68 0.9300 . ? C69 C70 1.365(19) . ? C69 H69 0.9300 . ? C70 C71 1.391(18) . ? C70 H70 0.9300 . ? C71 C72 1.416(18) . ? C71 H71 0.9300 . ? C73 C74 1.443(17) . ? C73 H73 0.9300 . ? C75 C80 1.353(18) . ? C75 C76 1.376(16) . ? C76 C77 1.382(15) . ? C76 H76 0.9300 . ? C77 C78 1.378(17) . ? C77 H77 0.9300 . ? C78 C79 1.357(17) . ? C78 H78 0.9300 . ? C79 C80 1.379(17) . ? C79 H79 0.9300 . ? C81 C89 1.336(19) . ? C81 C82 1.45(2) . ? C83 C88 1.388(19) . ? C83 C84 1.39(2) . ? C84 C85 1.33(3) . ? C84 H84 0.9300 . ? C85 C86 1.36(3) . ? C85 H85 0.9300 . ? C86 C87 1.48(3) . ? C86 H86 0.9300 . ? C87 C88 1.48(2) . ? C87 H87 0.9300 . ? C89 C90 1.306(19) . ? C89 H89 0.9300 . ? C91 C92 1.368(18) . ? C91 C96 1.37(2) . ? C92 C93 1.368(18) . ? C92 H92 0.9300 . ? C93 C94 1.427(19) . ? C93 H93 0.9300 . ? C94 C95 1.34(2) . ? C94 H94 0.9300 . ? C95 C96 1.34(2) . ? C95 H95 0.9300 . ? O8 H8C 0.8630 . ? O8 H8D 0.8539 . ? O9 H9C 0.8511 . ? O9 H9D 0.8513 . ? O10 H10C 0.8741 . ? O10 H10D 0.8817 . ? O11 H11C 0.8502 . ? O11 H11D 0.8500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N9 Ni1 N5 100.1(4) . . ? N9 Ni1 N1 102.8(4) . . ? N5 Ni1 N1 98.4(4) . . ? N9 Ni1 O3 77.8(3) . . ? N5 Ni1 O3 93.9(3) . . ? N1 Ni1 O3 167.4(4) . . ? N9 Ni1 O2 164.0(3) . . ? N5 Ni1 O2 78.3(4) . . ? N1 Ni1 O2 93.1(3) . . ? O3 Ni1 O2 86.5(3) . . ? N9 Ni1 O1 93.9(3) . . ? N5 Ni1 O1 166.1(4) . . ? N1 Ni1 O1 78.3(4) . . ? O3 Ni1 O1 89.1(3) . . ? O2 Ni1 O1 88.3(3) . . ? N17 Ni2 O5 80.7(5) . . ? N13 Ni2 O5 165.1(5) . . ? N21 Ni2 O5 94.2(4) . . ? N17 Ni2 O6 169.5(5) . . ? N13 Ni2 O6 92.1(4) . . ? N21 Ni2 O6 78.2(5) . . ? O5 Ni2 O6 89.4(3) . . ? N17 Ni2 O4 95.3(4) . . ? N13 Ni2 O4 78.7(5) . . ? N21 Ni2 O4 165.5(5) . . ? O5 Ni2 O4 86.5(3) . . ? O6 Ni2 O4 87.4(3) . . ? N7 Ni4 O2 92.6(4) . . ? N7 Ni4 N15 97.9(4) . . ? O2 Ni4 N15 116.3(4) . . ? N7 Ni4 O4 120.0(4) . . ? O2 Ni4 O4 132.2(3) . . ? N15 Ni4 O4 94.2(4) . . ? N19 Ni5 O5 94.0(5) . . ? N19 Ni5 N11 97.7(4) . . ? O5 Ni5 N11 115.9(4) . . ? N19 Ni5 O3 117.4(4) . . ? O5 Ni5 O3 134.4(3) . . ? N11 Ni5 O3 93.0(4) . . ? O7 Cu2 N10 174.8(4) . . ? C1 O1 Ni3 125.9(8) . . ? C1 O1 Ni1 111.4(7) . . ? Ni3 O1 Ni1 121.4(4) . . ? C17 O2 Ni4 128.0(9) . . ? C17 O2 Ni1 110.9(8) . . ? Ni4 O2 Ni1 119.4(4) . . ? C33 O3 Ni5 126.3(7) . . ? C33 O3 Ni1 113.7(7) . . ? Ni5 O3 Ni1 119.1(4) . . ? C49 O4 Ni4 130.3(9) . . ? C49 O4 Ni2 109.4(9) . . ? Ni4 O4 Ni2 118.2(4) . . ? C65 O5 Ni5 125.3(9) . . ? C65 O5 Ni2 113.2(9) . . ? Ni5 O5 Ni2 118.8(5) . . ? C81 O6 Ni3 120.0(9) . . ? C81 O6 Ni2 119.6(9) . . ? Ni3 O6 Ni2 118.6(4) . . ? Cu2 O7 H7A 118.7 . . ? Cu2 O7 H7B 122.0 . . ? H7A O7 H7B 104.6 . . ? C2 N1 C3 104.9(11) . . ? C2 N1 Ni1 115.0(10) . . ? C3 N1 Ni1 139.8(9) . . ? C8 N2 C2 107.6(11) . . ? C8 N2 H2 126.2 . . ? C2 N2 H2 126.2 . . ? C10 N3 C11 107.0(13) . . ? C10 N3 Ni3 123.7(12) . . ? C11 N3 Ni3 128.7(13) . . ? C16 N4 C10 107.4(14) . . ? C16 N4 H4 126.3 . . ? C10 N4 H4 126.3 . . ? C18 N5 C19 102.0(10) . . ? C18 N5 Ni1 116.4(9) . . ? C19 N5 Ni1 141.5(10) . . ? C24 N6 C18 106.5(11) . . ? C24 N6 H6 126.7 . . ? C18 N6 H6 126.7 . . ? C26 N7 C27 105.5(14) . . ? C26 N7 Ni4 122.8(11) . . ? C27 N7 Ni4 131.7(13) . . ? C26 N8 C32 112.3(17) . . ? C26 N8 H8 123.8 . . ? C32 N8 H8 123.8 . . ? C34 N9 C35 106.0(9) . . ? C34 N9 Ni1 113.3(7) . . ? C35 N9 Ni1 140.2(8) . . ? C34 N10 C40 117.2(11) . . ? C34 N10 Cu2 131.6(9) . . ? C40 N10 Cu2 111.3(9) . . ? C43 N11 C42 108.4(12) . . ? C43 N11 Ni5 129.0(13) . . ? C42 N11 Ni5 122.2(10) . . ? C48 N12 C42 110.5(13) . . ? C48 N12 H12 124.7 . . ? C42 N12 H12 124.7 . . ? C50 N13 C51 101.4(15) . . ? C50 N13 Ni2 116.6(14) . . ? C51 N13 Ni2 141.9(14) . . ? C50 N14 C56 103.5(14) . . ? C50 N14 H14 128.3 . . ? C56 N14 H14 128.3 . . ? C58 N15 C59 109.5(13) . . ? C58 N15 Ni4 123.3(11) . . ? C59 N15 Ni4 127.1(11) . . ? C58 N16 C64 111.5(13) . . ? C58 N16 H16 124.3 . . ? C64 N16 H16 124.3 . . ? C66 N17 C67 105.1(14) . . ? C66 N17 Ni2 111.6(13) . . ? C67 N17 Ni2 142.0(15) . . ? C72 N18 C66 104.4(13) . . ? C72 N18 H18 127.8 . . ? C66 N18 H18 127.8 . . ? C74 N19 C75 106.3(13) . . ? C74 N19 Ni5 124.9(14) . . ? C75 N19 Ni5 128.8(12) . . ? C74 N20 C80 107.4(15) . . ? C74 N20 H20 126.3 . . ? C80 N20 H20 126.3 . . ? C82 N21 C83 110.5(15) . . ? C82 N21 Ni2 110.0(12) . . ? C83 N21 Ni2 139.5(15) . . ? C88 N22 C82 109.2(17) . . ? C88 N22 H22 125.4 . . ? C82 N22 H22 125.4 . . ? C90 N23 C91 105.4(15) . . ? C90 N23 Ni3 124.6(16) . . ? C91 N23 Ni3 129.8(15) . . ? C96 N24 C90 108.7(18) . . ? C96 N24 H24 125.7 . . ? C90 N24 H24 125.7 . . ? O1 C1 C9 124.1(12) . . ? O1 C1 C2 116.3(12) . . ? C9 C1 C2 119.5(13) . . ? N1 C2 N2 112.3(11) . . ? N1 C2 C1 118.0(14) . . ? N2 C2 C1 129.8(14) . . ? C4 C3 C8 118.4(15) . . ? C4 C3 N1 132.4(13) . . ? C8 C3 N1 109.2(12) . . ? C3 C4 C5 119.5(13) . . ? C3 C4 H4A 120.2 . . ? C5 C4 H4A 120.2 . . ? C6 C5 C4 120.2(13) . . ? C6 C5 H5 119.9 . . ? C4 C5 H5 119.9 . . ? C7 C6 C5 123.3(14) . . ? C7 C6 H6A 118.4 . . ? C5 C6 H6A 118.4 . . ? C6 C7 C8 116.0(13) . . ? C6 C7 H7 122.0 . . ? C8 C7 H7 122.0 . . ? N2 C8 C3 106.0(12) . . ? N2 C8 C7 131.3(14) . . ? C3 C8 C7 122.7(14) . . ? C1 C9 C10 126.7(13) . . ? C1 C9 H9 116.6 . . ? C10 C9 H9 116.6 . . ? N3 C10 N4 109.9(14) . . ? N3 C10 C9 124.3(15) . . ? N4 C10 C9 125.7(17) . . ? C12 C11 C16 124.8(19) . . ? C12 C11 N3 128.4(19) . . ? C16 C11 N3 106.6(15) . . ? C11 C12 C13 110.0(18) . . ? C11 C12 H12A 125.0 . . ? C13 C12 H12A 125.0 . . ? C14 C13 C12 128(2) . . ? C14 C13 H13 115.9 . . ? C12 C13 H13 115.9 . . ? C13 C14 C15 119(2) . . ? C13 C14 H14A 120.7 . . ? C15 C14 H14A 120.7 . . ? C14 C15 C16 116.1(19) . . ? C14 C15 H15 121.9 . . ? C16 C15 H15 121.9 . . ? N4 C16 C11 108.9(16) . . ? N4 C16 C15 129(2) . . ? C11 C16 C15 121.8(19) . . ? O2 C17 C25 123.0(15) . . ? O2 C17 C18 116.5(13) . . ? C25 C17 C18 120.3(14) . . ? N5 C18 N6 115.4(11) . . ? N5 C18 C17 117.3(13) . . ? N6 C18 C17 127.3(14) . . ? C24 C19 C20 120.2(14) . . ? C24 C19 N5 110.7(12) . . ? C20 C19 N5 129.0(14) . . ? C21 C20 C19 118.7(13) . . ? C21 C20 H20A 120.6 . . ? C19 C20 H20A 120.6 . . ? C20 C21 C22 119.1(13) . . ? C20 C21 H21 120.4 . . ? C22 C21 H21 120.4 . . ? C23 C22 C21 122.1(13) . . ? C23 C22 H22A 119.0 . . ? C21 C22 H22A 119.0 . . ? C22 C23 C24 119.0(14) . . ? C22 C23 H23 120.5 . . ? C24 C23 H23 120.5 . . ? N6 C24 C23 133.8(16) . . ? N6 C24 C19 105.3(12) . . ? C23 C24 C19 120.8(15) . . ? C17 C25 C26 125.6(16) . . ? C17 C25 H25 117.2 . . ? C26 C25 H25 117.2 . . ? N8 C26 C25 125.7(17) . . ? N8 C26 N7 107.5(16) . . ? C25 C26 N7 126.7(15) . . ? C32 C27 N7 110.9(16) . . ? C32 C27 C28 124(2) . . ? N7 C27 C28 124(2) . . ? C29 C28 C27 119.9(19) . . ? C29 C28 H28 120.0 . . ? C27 C28 H28 120.0 . . ? C30 C29 C28 116(3) . . ? C30 C29 H29 121.9 . . ? C28 C29 H29 121.9 . . ? C29 C30 C31 128(2) . . ? C29 C30 H30 116.0 . . ? C31 C30 H30 116.0 . . ? C32 C31 C30 116.2(19) . . ? C32 C31 H31 121.9 . . ? C30 C31 H31 121.9 . . ? C27 C32 N8 103.5(16) . . ? C27 C32 C31 115(2) . . ? N8 C32 C31 141(2) . . ? O3 C33 C41 125.9(11) . . ? O3 C33 C34 113.6(11) . . ? C41 C33 C34 120.4(14) . . ? N10 C34 N9 107.2(10) . . ? N10 C34 C33 132.0(13) . . ? N9 C34 C33 120.8(12) . . ? 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Ni1 Ni5 N19 C75 60.7(10) . . . . ? Ni4 Ni5 N19 C75 121.0(9) . . . . ? Ni3 Ni5 N19 C75 92.1(14) . . . . ? N17 Ni2 N21 C82 173.4(10) . . . . ? N13 Ni2 N21 C82 -86.3(10) . . . . ? O5 Ni2 N21 C82 92.1(10) . . . . ? O6 Ni2 N21 C82 3.7(9) . . . . ? O4 Ni2 N21 C82 0(2) . . . . ? Ni3 Ni2 N21 C82 -0.5(10) . . . . ? Ni5 Ni2 N21 C82 64.2(10) . . . . ? Ni4 Ni2 N21 C82 71.3(13) . . . . ? Ni1 Ni2 N21 C82 40.4(11) . . . . ? N17 Ni2 N21 C83 -9.5(16) . . . . ? N13 Ni2 N21 C83 90.9(15) . . . . ? O5 Ni2 N21 C83 -90.7(15) . . . . ? O6 Ni2 N21 C83 -179.2(15) . . . . ? O4 Ni2 N21 C83 176.9(13) . . . . ? Ni3 Ni2 N21 C83 176.7(14) . . . . ? Ni5 Ni2 N21 C83 -118.7(15) . . . . ? Ni4 Ni2 N21 C83 -111.5(15) . . . . ? Ni1 Ni2 N21 C83 -142.4(14) . . . . ? O6 Ni3 N23 C90 -4.5(12) . . . . ? N3 Ni3 N23 C90 118.2(12) . . . . ? O1 Ni3 N23 C90 -141.7(11) . . . . ? Ni2 Ni3 N23 C90 -0.5(13) . . . . ? Ni1 Ni3 N23 C90 -113.6(11) . . . . ? Ni4 Ni3 N23 C90 -87.0(15) . . . . ? Ni5 Ni3 N23 C90 -56.4(11) . . . . ? O6 Ni3 N23 C91 -178.8(12) . . . . ? N3 Ni3 N23 C91 -56.1(13) . . . . ? O1 Ni3 N23 C91 44.0(13) . . . . ? Ni2 Ni3 N23 C91 -174.8(10) . . . . ? Ni1 Ni3 N23 C91 72.1(12) . . . . ? Ni4 Ni3 N23 C91 98.7(15) . . . . ? Ni5 Ni3 N23 C91 129.3(12) . . . . ? Ni3 O1 C1 C9 -2.7(16) . . . . ? Ni1 O1 C1 C9 -170.0(10) . . . . ? Ni3 O1 C1 C2 177.5(7) . . . . ? Ni1 O1 C1 C2 10.1(12) . . . . ? C3 N1 C2 N2 2.3(13) . . . . ? Ni1 N1 C2 N2 -172.7(7) . . . . ? C3 N1 C2 C1 -179.2(9) . . . . ? Ni1 N1 C2 C1 5.7(13) . . . . ? C8 N2 C2 N1 -1.6(13) . . . . ? C8 N2 C2 C1 -179.9(11) . . . . ? O1 C1 C2 N1 -11.1(16) . . . . ? C9 C1 C2 N1 169.0(11) . . . . ? O1 C1 C2 N2 167.1(11) . . . . ? C9 C1 C2 N2 -12.8(19) . . . . ? C2 N1 C3 C4 177.0(12) . . . . ? Ni1 N1 C3 C4 -10(2) . . . . ? C2 N1 C3 C8 -2.1(12) . . . . ? Ni1 N1 C3 C8 170.9(9) . . . . ? C8 C3 C4 C5 -2.4(17) . . . . ? N1 C3 C4 C5 178.5(11) . . . . ? C3 C4 C5 C6 1.5(19) . . . . ? C4 C5 C6 C7 0(2) . . . . ? C5 C6 C7 C8 0(2) . . . . ? C2 N2 C8 C3 0.2(12) . . . . ? C2 N2 C8 C7 179.9(11) . . . . ? C4 C3 C8 N2 -178.1(10) . . . . ? N1 C3 C8 N2 1.2(12) . . . . ? C4 C3 C8 C7 2.1(17) . . . . ? N1 C3 C8 C7 -178.6(10) . . . . ? C6 C7 C8 N2 179.4(13) . . . . ? C6 C7 C8 C3 -0.9(18) . . . . ? O1 C1 C9 C10 3(2) . . . . ? C2 C1 C9 C10 -177.0(11) . . . . ? C11 N3 C10 N4 -2.7(16) . . . . ? Ni3 N3 C10 N4 -174.9(8) . . . . ? C11 N3 C10 C9 174.6(12) . . . . ? Ni3 N3 C10 C9 2.3(19) . . . . ? C16 N4 C10 N3 1.2(16) . . . . ? C16 N4 C10 C9 -176.0(13) . . . . ? C1 C9 C10 N3 -3(2) . . . . ? C1 C9 C10 N4 173.7(13) . . . . ? C10 N3 C11 C12 178.2(15) . . . . ? Ni3 N3 C11 C12 -10(2) . . . . ? C10 N3 C11 C16 3.1(16) . . . . ? Ni3 N3 C11 C16 174.8(10) . . . . ? C16 C11 C12 C13 -6(2) . . . . ? N3 C11 C12 C13 179.9(15) . . . . ? C11 C12 C13 C14 6(3) . . . . ? C12 C13 C14 C15 -6(4) . . . . ? C13 C14 C15 C16 4(3) . . . . ? C10 N4 C16 C11 0.8(17) . . . . ? C10 N4 C16 C15 177.2(16) . . . . ? C12 C11 C16 N4 -177.7(15) . . . . ? N3 C11 C16 N4 -2.4(17) . . . . ? C12 C11 C16 C15 6(3) . . . . ? N3 C11 C16 C15 -179.1(13) . . . . ? C14 C15 C16 N4 179.7(18) . . . . ? C14 C15 C16 C11 -4(3) . . . . ? Ni4 O2 C17 C25 -13.4(18) . . . . ? Ni1 O2 C17 C25 -177.8(10) . . . . ? Ni4 O2 C17 C18 171.5(7) . . . . ? Ni1 O2 C17 C18 7.1(12) . . . . ? C19 N5 C18 N6 1.2(12) . . . . ? Ni1 N5 C18 N6 178.1(7) . . . . ? C19 N5 C18 C17 178.5(9) . . . . ? Ni1 N5 C18 C17 -4.7(13) . . . . ? C24 N6 C18 N5 -2.7(13) . . . . ? C24 N6 C18 C17 -179.6(11) . . . . ? O2 C17 C18 N5 -2.1(16) . . . . ? C25 C17 C18 N5 -177.3(11) . . . . ? O2 C17 C18 N6 174.8(10) . . . . ? C25 C17 C18 N6 -0.4(19) . . . . ? C18 N5 C19 C24 0.7(12) . . . . ? Ni1 N5 C19 C24 -174.8(8) . . . . ? C18 N5 C19 C20 179.1(11) . . . . ? Ni1 N5 C19 C20 3.6(18) . . . . ? C24 C19 C20 C21 -1.2(16) . . . . ? N5 C19 C20 C21 -179.5(10) . . . . ? C19 C20 C21 C22 -1.0(17) . . . . ? C20 C21 C22 C23 2(2) . . . . ? C21 C22 C23 C24 -1(2) . . . . ? C18 N6 C24 C23 178.8(12) . . . . ? C18 N6 C24 C19 2.8(12) . . . . ? C22 C23 C24 N6 -177.1(12) . . . . ? C22 C23 C24 C19 -1.6(18) . . . . ? C20 C19 C24 N6 179.2(9) . . . . ? N5 C19 C24 N6 -2.2(12) . . . . ? C20 C19 C24 C23 2.6(17) . . . . ? N5 C19 C24 C23 -178.8(9) . . . . ? O2 C17 C25 C26 4(2) . . . . ? C18 C17 C25 C26 178.4(11) . . . . ? C32 N8 C26 C25 -176.9(13) . . . . ? C32 N8 C26 N7 0.0(18) . . . . ? C17 C25 C26 N8 -178.1(14) . . . . ? C17 C25 C26 N7 6(2) . . . . ? C27 N7 C26 N8 -3.1(15) . . . . ? Ni4 N7 C26 N8 179.2(8) . . . . ? C27 N7 C26 C25 173.7(13) . . . . ? Ni4 N7 C26 C25 -4.0(18) . . . . ? C26 N7 C27 C32 5.3(15) . . . . ? Ni4 N7 C27 C32 -177.3(10) . . . . ? C26 N7 C27 C28 -180.0(12) . . . . ? Ni4 N7 C27 C28 -2.6(19) . . . . ? C32 C27 C28 C29 -3(2) . . . . ? N7 C27 C28 C29 -177.2(15) . . . . ? C27 C28 C29 C30 0(3) . . . . ? C28 C29 C30 C31 0(4) . . . . ? C29 C30 C31 C32 3(4) . . . . ? N7 C27 C32 N8 -5.2(17) . . . . ? C28 C27 C32 N8 -179.9(13) . . . . ? N7 C27 C32 C31 -180.0(12) . . . . ? C28 C27 C32 C31 5(2) . . . . ? C26 N8 C32 C27 3.2(19) . . . . ? C26 N8 C32 C31 176(2) . . . . ? C30 C31 C32 C27 -5(2) . . . . ? C30 C31 C32 N8 -177(2) . . . . ? Ni5 O3 C33 C41 -5.1(18) . . . . ? Ni1 O3 C33 C41 -173.9(10) . . . . ? Ni5 O3 C33 C34 176.5(7) . . . . ? Ni1 O3 C33 C34 7.7(13) . . . . ? C40 N10 C34 N9 -2.6(14) . . . . ? Cu2 N10 C34 N9 178.1(6) . . . . ? C40 N10 C34 C33 179.6(11) . . . . ? Cu2 N10 C34 C33 0(2) . . . . ? C35 N9 C34 N10 2.2(12) . . . . ? Ni1 N9 C34 N10 175.8(7) . . . . ? C35 N9 C34 C33 -179.6(10) . . . . ? Ni1 N9 C34 C33 -6.1(13) . . . . ? O3 C33 C34 N10 176.2(12) . . . . ? C41 C33 C34 N10 -2(2) . . . . ? O3 C33 C34 N9 -1.3(16) . . . . ? C41 C33 C34 N9 -179.9(10) . . . . ? C34 N9 C35 C40 -1.3(12) . . . . ? Ni1 N9 C35 C40 -172.0(7) . . . . ? C34 N9 C35 C36 178.5(11) . . . . ? Ni1 N9 C35 C36 7.8(18) . . . . ? N9 C35 C36 C37 175.8(11) . . . . ? C40 C35 C36 C37 -4.3(15) . . . . ? C35 C36 C37 C38 3.1(17) . . . . ? C36 C37 C38 C39 -0.3(18) . . . . ? C37 C38 C39 C40 -1.4(18) . . . . ? C34 N10 C40 C39 178.0(13) . . . . ? Cu2 N10 C40 C39 -2.5(17) . . . . ? C34 N10 C40 C35 1.6(12) . . . . ? Cu2 N10 C40 C35 -178.9(6) . . . . ? C38 C39 C40 N10 -175.7(12) . . . . ? C38 C39 C40 C35 0.1(17) . . . . ? N9 C35 C40 N10 -0.1(11) . . . . ? C36 C35 C40 N10 -180.0(9) . . . . ? N9 C35 C40 C39 -177.3(10) . . . . ? C36 C35 C40 C39 2.8(16) . . . . ? O3 C33 C41 C42 1(2) . . . . ? C34 C33 C41 C42 179.6(12) . . . . ? C43 N11 C42 N12 -3.0(16) . . . . ? Ni5 N11 C42 N12 -176.4(7) . . . . ? C43 N11 C42 C41 175.3(13) . . . . ? Ni5 N11 C42 C41 2(2) . . . . ? C48 N12 C42 N11 3.8(16) . . . . ? C48 N12 C42 C41 -174.5(13) . . . . ? C33 C41 C42 N11 0(2) . . . . ? C33 C41 C42 N12 178.3(13) . . . . ? C42 N11 C43 C44 -177.6(17) . . . . ? Ni5 N11 C43 C44 -5(2) . . . . ? C42 N11 C43 C48 1.1(16) . . . . ? Ni5 N11 C43 C48 174.0(9) . . . . ? N11 C43 C44 C45 177.7(15) . . . . ? C48 C43 C44 C45 -1(3) . . . . ? C43 C44 C45 C46 5(3) . . . . ? C44 C45 C46 C47 -5(3) . . . . ? C45 C46 C47 C48 2(3) . . . . ? C42 N12 C48 C43 -3.1(16) . . . . ? C42 N12 C48 C47 -179.7(17) . . . . ? C44 C43 C48 N12 -179.9(14) . . . . ? N11 C43 C48 N12 1.2(17) . . . . ? C44 C43 C48 C47 -3(2) . . . . ? N11 C43 C48 C47 178.4(13) . . . . ? C46 C47 C48 N12 178.6(18) . . . . ? C46 C47 C48 C43 2(3) . . . . ? Ni4 O4 C49 C57 -9.6(17) . . . . ? Ni2 O4 C49 C57 -172.4(9) . . . . ? Ni4 O4 C49 C50 175.5(8) . . . . ? Ni2 O4 C49 C50 12.7(14) . . . . ? C51 N13 C50 N14 -1.6(19) . . . . ? Ni2 N13 C50 N14 177.4(10) . . . . ? C51 N13 C50 C49 -178.8(12) . . . . ? Ni2 N13 C50 C49 0.2(18) . . . . ? C56 N14 C50 N13 2.7(19) . . . . ? C56 N14 C50 C49 179.7(13) . . . . ? O4 C49 C50 N13 -9.4(19) . . . . ? C57 C49 C50 N13 176.0(13) . . . . ? O4 C49 C50 N14 173.5(13) . . . . ? C57 C49 C50 N14 -1(2) . . . . ? C50 N13 C51 C52 -177.5(16) . . . . ? Ni2 N13 C51 C52 4(3) . . . . ? C50 N13 C51 C56 -0.2(16) . . . . ? Ni2 N13 C51 C56 -178.7(11) . . . . ? N13 C51 C52 C53 177.5(14) . . . . ? C56 C51 C52 C53 0(2) . . . . ? C51 C52 C53 C54 1(3) . . . . ? C52 C53 C54 C55 -4(3) . . . . ? C53 C54 C55 C56 4(3) . . . . ? C50 N14 C56 C51 -2.4(15) . . . . ? C50 N14 C56 C55 177.4(15) . . . . ? C52 C51 C56 N14 179.4(12) . . . . ? N13 C51 C56 N14 1.7(16) . . . . ? C52 C51 C56 C55 0(2) . . . . ? N13 C51 C56 C55 -178.1(13) . . . . ? C54 C55 C56 N14 178.8(15) . . . . ? C54 C55 C56 C51 -1(2) . . . . ? O4 C49 C57 C58 6(2) . . . . ? C50 C49 C57 C58 -179.0(12) . . . . ? C64 N16 C58 N15 0.9(14) . . . . ? C64 N16 C58 C57 -173.6(12) . . . . ? C59 N15 C58 N16 -0.8(13) . . . . ? Ni4 N15 C58 N16 -177.8(7) . . . . ? C59 N15 C58 C57 174.0(11) . . . . ? Ni4 N15 C58 C57 -3.0(16) . . . . ? C49 C57 C58 N16 173.7(13) . . . . ? C49 C57 C58 N15 0(2) . . . . ? C58 N15 C59 C60 -178.4(16) . . . . ? Ni4 N15 C59 C60 -2(2) . . . . ? C58 N15 C59 C64 0.4(13) . . . . ? Ni4 N15 C59 C64 177.3(8) . . . . ? C64 C59 C60 C61 0(2) . . . . ? N15 C59 C60 C61 179.1(14) . . . . ? C59 C60 C61 C62 0(3) . . . . ? C60 C61 C62 C63 0(4) . . . . ? C61 C62 C63 C64 -1(4) . . . . ? C62 C63 C64 N16 -179.0(19) . . . . ? C62 C63 C64 C59 1(3) . . . . ? C58 N16 C64 C63 179.2(17) . . . . ? C58 N16 C64 C59 -0.6(15) . . . . ? C60 C59 C64 C63 -1(2) . . . . ? N15 C59 C64 C63 -179.7(14) . . . . ? C60 C59 C64 N16 179.2(13) . . . . ? N15 C59 C64 N16 0.1(14) . . . . ? Ni5 O5 C65 C73 -12(2) . . . . ? Ni2 O5 C65 C73 -172.7(11) . . . . ? Ni5 O5 C65 C66 170.0(7) . . . . ? Ni2 O5 C65 C66 8.9(13) . . . . ? C67 N17 C66 N18 0.4(16) . . . . ? Ni2 N17 C66 N18 170.2(8) . . . . ? C67 N17 C66 C65 -178.3(11) . . . . ? Ni2 N17 C66 C65 -8.4(16) . . . . ? C72 N18 C66 N17 -0.3(16) . . . . ? C72 N18 C66 C65 178.3(12) . . . . ? O5 C65 C66 N17 -0.7(18) . . . . ? C73 C65 C66 N17 -179.1(13) . . . . ? O5 C65 C66 N18 -179.2(12) . . . . ? C73 C65 C66 N18 2(2) . . . . ? C66 N17 C67 C68 -179.7(14) . . . . ? Ni2 N17 C67 C68 16(3) . . . . ? C66 N17 C67 C72 -0.2(16) . . . . ? Ni2 N17 C67 C72 -164.8(12) . . . . ? N17 C67 C68 C69 178.9(13) . . . . ? C72 C67 C68 C69 -1(2) . . . . ? C67 C68 C69 C70 3(2) . . . . ? C68 C69 C70 C71 -5(3) . . . . ? C69 C70 C71 C72 3(2) . . . . ? C66 N18 C72 C67 0.2(15) . . . . ? C66 N18 C72 C71 -178.9(15) . . . . ? N17 C67 C72 N18 0.0(17) . . . . ? C68 C67 C72 N18 179.6(12) . . . . ? N17 C67 C72 C71 179.3(12) . . . . ? C68 C67 C72 C71 -1(2) . . . . ? C70 C71 C72 N18 179.1(15) . . . . ? C70 C71 C72 C67 0(2) . . . . ? O5 C65 C73 C74 3(2) . . . . ? C66 C65 C73 C74 -178.7(12) . . . . ? C75 N19 C74 N20 -0.9(16) . . . . ? Ni5 N19 C74 N20 -180.0(9) . . . . ? C75 N19 C74 C73 179.9(12) . . . . ? Ni5 N19 C74 C73 1(2) . . . . ? C80 N20 C74 N19 1.0(18) . . . . ? C80 N20 C74 C73 -179.8(12) . . . . ? C65 C73 C74 N19 3(2) . . . . ? C65 C73 C74 N20 -176.3(15) . . . . ? C74 N19 C75 C80 0.5(15) . . . . ? Ni5 N19 C75 C80 179.4(9) . . . . ? C74 N19 C75 C76 -176.6(13) . . . . ? Ni5 N19 C75 C76 2.3(19) . . . . ? C80 C75 C76 C77 1.5(19) . . . . ? N19 C75 C76 C77 178.3(12) . . . . ? C75 C76 C77 C78 1(2) . . . . ? C76 C77 C78 C79 -3(2) . . . . ? C77 C78 C79 C80 3(3) . . . . ? C76 C75 C80 N20 177.6(11) . . . . ? N19 C75 C80 N20 0.1(16) . . . . ? C76 C75 C80 C79 -2(2) . . . . ? N19 C75 C80 C79 -179.5(14) . . . . ? C74 N20 C80 C75 -0.7(17) . . . . ? C74 N20 C80 C79 178.9(16) . . . . ? C78 C79 C80 C75 0(3) . . . . ? C78 C79 C80 N20 -179.8(16) . . . . ? Ni3 O6 C81 C89 -13(2) . . . . ? Ni2 O6 C81 C89 -177.2(15) . . . . ? Ni3 O6 C81 C82 172.2(8) . . . . ? Ni2 O6 C81 C82 7.5(14) . . . . ? C83 N21 C82 N22 1.2(16) . . . . ? Ni2 N21 C82 N22 179.3(8) . . . . ? C83 N21 C82 C81 -179.0(14) . . . . ? Ni2 N21 C82 C81 -1.0(19) . . . . ? C88 N22 C82 N21 1.5(18) . . . . ? C88 N22 C82 C81 -178.2(16) . . . . ? C89 C81 C82 N21 180.0(16) . . . . ? O6 C81 C82 N21 -4(2) . . . . ? C89 C81 C82 N22 0(3) . . . . ? O6 C81 C82 N22 175.4(14) . . . . ? C82 N21 C83 C88 -3.5(18) . . . . ? Ni2 N21 C83 C88 179.4(11) . . . . ? C82 N21 C83 C84 -175.8(17) . . . . ? Ni2 N21 C83 C84 7(3) . . . . ? C88 C83 C84 C85 7(3) . . . . ? N21 C83 C84 C85 178(2) . . . . ? C83 C84 C85 C86 -7(4) . . . . ? C84 C85 C86 C87 6(5) . . . . ? C85 C86 C87 C88 -5(4) . . . . ? C82 N22 C88 C83 -4(2) . . . . ? C82 N22 C88 C87 179.6(19) . . . . ? C84 C83 C88 N22 177.1(16) . . . . ? N21 C83 C88 N22 4(2) . . . . ? C84 C83 C88 C87 -6(3) . . . . ? N21 C83 C88 C87 -178.3(14) . . . . ? C86 C87 C88 N22 -179(2) . . . . ? C86 C87 C88 C83 4(3) . . . . ? O6 C81 C89 C90 7(3) . . . . ? C82 C81 C89 C90 -177.9(15) . . . . ? C81 C89 C90 N23 -1(3) . . . . ? C81 C89 C90 N24 179.0(15) . . . . ? C91 N23 C90 C89 176.4(16) . . . . ? Ni3 N23 C90 C89 1(2) . . . . ? C91 N23 C90 N24 -3.3(16) . . . . ? Ni3 N23 C90 N24 -178.7(9) . . . . ? C96 N24 C90 C89 -176.6(16) . . . . ? C96 N24 C90 N23 3.1(18) . . . . ? C90 N23 C91 C92 -175.3(14) . . . . ? Ni3 N23 C91 C92 0(2) . . . . ? C90 N23 C91 C96 2.3(16) . . . . ? Ni3 N23 C91 C96 177.4(10) . . . . ? N23 C91 C92 C93 179.7(14) . . . . ? C96 C91 C92 C93 2(2) . . . . ? C91 C92 C93 C94 0(2) . . . . ? C92 C93 C94 C95 0(2) . . . . ? C93 C94 C95 C96 -2(3) . . . . ? C90 N24 C96 C95 -179.2(18) . . . . ? C90 N24 C96 C91 -1.5(18) . . . . ? C94 C95 C96 N24 -178.2(17) . . . . ? C94 C95 C96 C91 5(3) . . . . ? N23 C91 C96 N24 -0.4(18) . . . . ? C92 C91 C96 N24 177.5(13) . . . . ? N23 C91 C96 C95 177.5(15) . . . . ? C92 C91 C96 C95 -5(2) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O11 H11D Cl3 0.85 2.05 2.83(2) 150.8 . O10 H10C Cl2 0.87 2.18 2.957(15) 147.2 . O7 H7B Cl1 0.86 2.42 2.920(13) 118.1 1_455 N24 H24 Cl1 0.86 2.32 3.095(15) 149.8 1_455 N22 H22 Cl3 0.86 2.30 3.162(16) 178.4 1_455 N20 H20 O11 0.86 2.14 2.97(2) 160.4 . N18 H18 O9 0.86 2.11 2.967(15) 176.8 . N16 H16 O10 0.86 2.20 2.995(16) 153.7 . N14 H14 Cl2 0.86 2.23 3.082(13) 170.2 . N12 H12 Cl2 0.86 2.21 3.041(13) 162.4 2_546 N8 H8 Cl3 0.86 2.40 3.125(17) 142.1 . N6 H6 Cl1 0.86 2.18 3.031(13) 173.0 . N4 H4 O8 0.86 2.13 2.973(15) 164.7 . N2 H2 Cl4 0.86 2.19 3.050(11) 172.6 . _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 1.309 _refine_diff_density_min -1.028 _refine_diff_density_rms 0.112 # Attachment '07_Complex_4_CCDC633741.cif' data_4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 633741' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C96 H74 Cl4 N24 Ni5 O10' _chemical_formula_weight 2159.14 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/c' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 13.1351(11) _cell_length_b 26.668(2) _cell_length_c 29.0984(19) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 105.009(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 9845.1(13) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 298(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description column _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.08 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.457 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4424 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.118 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8074 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9159 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details '(SADABS; Sheldrick, 2000)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 298(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'SMART 1K CCD area detector' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 17358 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0000 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0009 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 31 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_max 34 _diffrn_reflns_theta_min 1.05 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 17358 _reflns_number_gt 17345 _reflns_threshold_expression I>2\s(I) _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 2000)' _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 2000)' _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution 'SHELXS97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL/PC (Sheldrick, 1999)' _computing_publication_material SHELXTL/PC _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Atoms C26 and C27 were refined with ISOR instruction (SHELXL97; Sheldrick, 1999) isotropic behaviour because of the unacceptable parameters of their ellipsoids ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1494P)^2^+9.5999P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 17358 _refine_ls_number_parameters 1300 _refine_ls_number_restraints 12 _refine_ls_R_factor_all 0.0518 _refine_ls_R_factor_gt 0.0518 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1996 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1996 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.042 _refine_ls_restrained_S_all 1.047 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ni1A Ni 0.16921(3) 0.410099(14) 0.647979(13) 0.02940(15) Uani 0.93(1) 1 d P A 1 Ni1B Ni 0.3123(3) 0.41953(15) 0.74170(13) 0.0156(14) Uani 0.07(1) 1 d P A 2 Ni2 Ni 0.35306(4) 0.308358(17) 0.814084(15) 0.04591(14) Uani 1 1 d . . . Ni3 Ni 0.11248(4) 0.319470(16) 0.725446(18) 0.04821(15) Uani 1 1 d . . . Ni4 Ni 0.27533(4) 0.428974(16) 0.771207(14) 0.04135(14) Uani 1 1 d . . . Ni5 Ni 0.38294(4) 0.328452(18) 0.700655(16) 0.04601(14) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.0742(2) 0.46974(8) 0.64736(9) 0.0332(5) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.0595(2) 0.50275(11) 0.67285(11) 0.0464(7) Uani 1 1 d . . . H2 H -0.1078 0.5057 0.6878 0.056 Uiso 1 1 calc R A . N3 N 0.0081(3) 0.32787(10) 0.75997(11) 0.0477(7) Uani 1 1 d . A . N4 N -0.1141(3) 0.3627(2) 0.79193(16) 0.0856(15) Uani 1 1 d . A . H4 H -0.1559 0.3846 0.7987 0.103 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.26926(19) 0.44220(9) 0.61397(9) 0.0331(5) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.4074(2) 0.49164(10) 0.61898(10) 0.0426(6) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.4612 0.5102 0.6311 0.051 Uiso 1 1 calc R A . N7 N 0.4010(2) 0.46875(9) 0.79900(9) 0.0392(6) Uani 1 1 d . A . N8 N 0.5323(3) 0.51953(14) 0.80355(12) 0.0624(9) Uani 1 1 d . A . H8 H 0.5801 0.5366 0.7952 0.075 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.0727(2) 0.36944(10) 0.59481(8) 0.0351(5) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.0295(2) 0.29654(12) 0.55897(10) 0.0482(7) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.0336 0.2654 0.5520 0.058 Uiso 1 1 calc R A . N11 N 0.4111(2) 0.26366(10) 0.67531(10) 0.0453(6) Uani 1 1 d . A . N12 N 0.3867(4) 0.19953(15) 0.62569(17) 0.0753(11) Uani 1 1 d . A . H12 H 0.3551 0.1795 0.6034 0.090 Uiso 1 1 calc R . . N13 N 0.4164(3) 0.24133(13) 0.80598(11) 0.0575(8) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.3978(3) 0.16811(12) 0.76476(14) 0.0593(8) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.3711 0.1452 0.7444 0.071 Uiso 1 1 calc R . . N15 N 0.0453(2) 0.26449(12) 0.68341(10) 0.0479(7) Uani 1 1 d . . . N16 N 0.0221(3) 0.19194(13) 0.64916(13) 0.0699(11) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.0347 0.1619 0.6413 0.084 Uiso 1 1 calc R . . N17 N 0.2667(3) 0.29002(12) 0.86039(10) 0.0498(7) Uani 1 1 d . . . N18 N 0.1648(3) 0.31535(12) 0.90516(14) 0.0630(9) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.1226 0.3337 0.9161 0.076 Uiso 1 1 calc R . . N19 N 0.1706(3) 0.47042(10) 0.78985(10) 0.0428(6) Uani 1 1 d . . . N20 N 0.0534(4) 0.49494(15) 0.82798(16) 0.0813(13) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.0120 0.4945 0.8465 0.098 Uiso 1 1 calc R . . N21 N 0.4760(3) 0.34364(14) 0.85998(11) 0.0586(8) Uani 1 1 d . . . N22 N 0.6225(3) 0.38821(18) 0.87236(14) 0.0759(12) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.6737 0.4049 0.8665 0.091 Uiso 1 1 calc R . . N23 N 0.4973(3) 0.36640(14) 0.68562(11) 0.0556(8) Uani 1 1 d . . . N24 N 0.6410(3) 0.41165(15) 0.69610(15) 0.0659(10) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.6965 0.4286 0.7094 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.01423(19) 0.41817(13) 0.70360(11) 0.0345(6) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.0066(3) 0.46406(11) 0.67463(12) 0.0422(7) Uani 1 1 d . A . C3 C 0.0493(2) 0.51775(11) 0.62662(11) 0.0362(6) Uani 1 1 d . A . C4 C 0.0897(4) 0.54323(14) 0.59410(13) 0.0558(10) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.1413 0.5290 0.5816 0.067 Uiso 1 1 calc R A . C5 C 0.0510(4) 0.59065(15) 0.58075(17) 0.0696(12) Uani 1 1 d . A . H5 H 0.0808 0.6104 0.5613 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.0317(3) 0.60820(15) 0.59654(15) 0.0580(10) Uani 1 1 d . . . H6A H -0.0594 0.6391 0.5848 0.070 Uiso 1 1 calc R A . C7 C -0.0779(3) 0.58492(11) 0.62781(13) 0.0514(9) Uani 1 1 d . A . H7 H -0.1321 0.5988 0.6387 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.0335(3) 0.53729(11) 0.64158(11) 0.0396(7) Uani 1 1 d . A . C9 C -0.0519(3) 0.41068(15) 0.73229(16) 0.0600(10) Uani 1 1 d . A . H9 H -0.0996 0.4361 0.7336 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.0534(3) 0.36781(13) 0.75982(13) 0.0472(8) Uani 1 1 d . . . C11 C -0.0177(4) 0.29215(19) 0.79168(16) 0.0674(12) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.0189(5) 0.24424(16) 0.8055(2) 0.0824(15) Uani 1 1 d . A . H12C H 0.0699 0.2299 0.7926 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.0167(6) 0.2193(3) 0.8359(3) 0.117(3) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.0076 0.1869 0.8437 0.140 Uiso 1 1 calc R A . C14 C -0.0894(10) 0.2392(5) 0.8572(4) 0.166(5) Uani 1 1 d . A . H14A H -0.1107 0.2206 0.8801 0.199 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.1324(6) 0.2872(5) 0.8451(3) 0.155(4) Uani 1 1 d . . . H15 H -0.1836 0.3008 0.8584 0.186 Uiso 1 1 calc R A . C16 C -0.0929(4) 0.3132(3) 0.8117(2) 0.0863(17) Uani 1 1 d . A . C17 C 0.3626(2) 0.46675(10) 0.69432(11) 0.0337(6) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.3467(2) 0.46840(10) 0.64189(9) 0.0298(6) Uani 1 1 d . A . C19 C 0.2786(2) 0.45053(12) 0.56920(9) 0.0309(6) Uani 1 1 d . A . C20 C 0.2175(3) 0.43616(12) 0.52586(12) 0.0430(8) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.1565 0.4176 0.5238 0.052 Uiso 1 1 calc R A . C21 C 0.2457(4) 0.44881(17) 0.48615(14) 0.0595(10) Uani 1 1 d . A . H21 H 0.2041 0.4382 0.4568 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.3348(3) 0.47715(17) 0.48760(13) 0.0574(10) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.3533 0.4837 0.4594 0.069 Uiso 1 1 calc R A . C23 C 0.3976(3) 0.49621(14) 0.53048(14) 0.0493(8) Uani 1 1 d . A . H23 H 0.4545 0.5176 0.5321 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.3664(2) 0.47995(14) 0.57080(10) 0.0409(7) Uani 1 1 d . A . C25 C 0.4399(3) 0.49018(14) 0.72381(14) 0.0478(8) Uani 1 1 d . A . H25 H 0.4891 0.5061 0.7109 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.4556(3) 0.49347(12) 0.77491(13) 0.0489(9) Uani 1 1 d U . . C27 C 0.4403(3) 0.48319(14) 0.84494(14) 0.0515(9) Uani 1 1 d U . . C28 C 0.4066(4) 0.47208(17) 0.88660(18) 0.0716(13) Uani 1 1 d . A . H28 H 0.3488 0.4512 0.8845 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.4608(5) 0.4926(3) 0.93130(15) 0.096(2) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.4386 0.4868 0.9587 0.115 Uiso 1 1 calc R A . C30 C 0.5497(6) 0.5222(3) 0.93202(19) 0.106(2) Uani 1 1 d . A . H30 H 0.5896 0.5336 0.9614 0.128 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.5823(5) 0.5356(2) 0.89201(16) 0.0844(17) Uani 1 1 d . . . H31 H 0.6392 0.5567 0.8931 0.101 Uiso 1 1 calc R A . C32 C 0.5213(4) 0.51434(15) 0.84992(12) 0.0559(10) Uani 1 1 d . A . C33 C 0.2050(3) 0.30443(13) 0.62020(10) 0.0437(8) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.1032(3) 0.32287(12) 0.59190(11) 0.0379(7) Uani 1 1 d . A . C35 C -0.0254(3) 0.37550(11) 0.56161(11) 0.0370(6) Uani 1 1 d . A . C36 C -0.0924(3) 0.41397(13) 0.54808(15) 0.0480(8) Uani 1 1 d . . . H36 H -0.0760 0.4454 0.5619 0.058 Uiso 1 1 calc R A . C37 C -0.1835(3) 0.4070(2) 0.51440(17) 0.0688(12) Uani 1 1 d . A . H37 H -0.2279 0.4343 0.5045 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C38 C -0.2131(3) 0.3607(2) 0.49411(16) 0.0701(12) Uani 1 1 d . . . H38 H -0.2788 0.3565 0.4728 0.084 Uiso 1 1 calc R A . C39 C -0.1452(3) 0.32111(17) 0.50544(16) 0.0615(10) Uani 1 1 d . A . H39 H -0.1616 0.2901 0.4908 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C40 C -0.0530(2) 0.32867(14) 0.53878(11) 0.0410(7) Uani 1 1 d . A . C41 C 0.2453(3) 0.25969(11) 0.61162(15) 0.0514(9) Uani 1 1 d . A . H41 H 0.2055 0.2394 0.5876 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.3482(3) 0.24199(13) 0.63834(14) 0.0521(9) Uani 1 1 d . . . C43 C 0.5012(3) 0.23425(15) 0.68656(14) 0.0522(9) Uani 1 1 d . . . C44 C 0.5932(4) 0.2421(2) 0.72107(19) 0.0828(16) Uani 1 1 d . A . H44 H 0.6029 0.2697 0.7413 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.6706(5) 0.2063(3) 0.7237(2) 0.104(2) Uani 1 1 d . . . H45 H 0.7344 0.2090 0.7467 0.125 Uiso 1 1 calc R A . C46 C 0.6523(5) 0.1637(4) 0.6900(3) 0.124(3) Uani 1 1 d . A . H46 H 0.7055 0.1400 0.6929 0.148 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.5632(5) 0.1575(2) 0.6558(2) 0.0911(18) Uani 1 1 d . . . H47 H 0.5530 0.1311 0.6341 0.109 Uiso 1 1 calc R A . C48 C 0.4877(4) 0.19363(16) 0.65534(19) 0.0681(12) Uani 1 1 d . A . C49 C 0.2541(3) 0.23367(14) 0.74126(16) 0.0554(9) Uani 1 1 d . . . C50 C 0.3600(3) 0.21295(14) 0.77143(12) 0.0491(8) Uani 1 1 d . . . C51 C 0.5038(3) 0.21293(13) 0.82425(15) 0.0537(9) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.5917(4) 0.2247(3) 0.8613(2) 0.0905(17) Uani 1 1 d . . . H52 H 0.5986 0.2555 0.8768 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.6648(5) 0.1892(3) 0.8731(3) 0.106(2) Uani 1 1 d . . . H53 H 0.7232 0.1946 0.8985 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.6564(4) 0.1439(3) 0.8483(3) 0.118(3) Uani 1 1 d . . . H54 H 0.7104 0.1206 0.8583 0.142 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.5713(4) 0.13078(17) 0.8089(3) 0.096(2) Uani 1 1 d . . . H55 H 0.5679 0.1013 0.7914 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 0.4921(3) 0.16849(16) 0.7997(2) 0.0670(13) Uani 1 1 d . . . C57 C 0.1881(4) 0.20554(15) 0.70821(15) 0.0613(11) Uani 1 1 d . . . H57 H 0.2108 0.1735 0.7031 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.0910(3) 0.21961(12) 0.68140(11) 0.0385(7) Uani 1 1 d . . . C59 C -0.0538(4) 0.26382(14) 0.65346(14) 0.0558(9) Uani 1 1 d . . . C60 C -0.1365(3) 0.2965(2) 0.64271(17) 0.0657(11) Uani 1 1 d . . . H60 H -0.1283 0.3279 0.6571 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C61 C -0.2300(4) 0.2850(2) 0.6119(3) 0.0922(19) Uani 1 1 d . . . H61 H -0.2849 0.3081 0.6051 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C62 C -0.2416(5) 0.2394(3) 0.5915(2) 0.102(2) Uani 1 1 d . . . H62 H -0.3064 0.2315 0.5709 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C63 C -0.1617(5) 0.2033(2) 0.5994(2) 0.0934(19) Uani 1 1 d . . . H63 H -0.1709 0.1722 0.5846 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C64 C -0.0708(4) 0.21694(18) 0.63004(18) 0.0722(13) Uani 1 1 d . . . C65 C 0.1921(3) 0.37293(12) 0.84004(11) 0.0420(7) Uani 1 1 d . . . C66 C 0.2065(4) 0.32748(14) 0.86859(15) 0.0555(9) Uani 1 1 d . . . C67 C 0.2668(3) 0.25236(16) 0.89392(14) 0.0577(10) Uani 1 1 d . . . C68 C 0.3173(4) 0.20549(19) 0.90123(17) 0.0688(11) Uani 1 1 d . . . H68 H 0.3612 0.1943 0.8829 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.2967(5) 0.1774(2) 0.9377(2) 0.0852(16) Uani 1 1 d . . . H69 H 0.3244 0.1452 0.9429 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.2381(6) 0.1950(2) 0.9659(2) 0.094(2) Uani 1 1 d . . . H70 H 0.2330 0.1747 0.9912 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.1815(6) 0.2428(2) 0.96074(14) 0.092(2) Uani 1 1 d . . . H71 H 0.1395 0.2541 0.9799 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.2014(4) 0.26866(17) 0.92192(16) 0.0642(10) Uani 1 1 d . . . C73 C 0.1346(4) 0.41158(17) 0.84685(16) 0.0635(11) Uani 1 1 d . . . H73 H 0.0993 0.4080 0.8706 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.1206(4) 0.45827(14) 0.82180(15) 0.0613(11) Uani 1 1 d . . . C75 C 0.1383(3) 0.51771(15) 0.77516(11) 0.0464(8) Uani 1 1 d . . . C76 C 0.1712(3) 0.54961(14) 0.74479(14) 0.0518(9) Uani 1 1 d . . . H76 H 0.2234 0.5407 0.7300 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C77 C 0.1210(4) 0.59626(16) 0.73757(17) 0.0706(12) Uani 1 1 d . . . H77 H 0.1412 0.6185 0.7170 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C78 C 0.0448(6) 0.61142(16) 0.75850(19) 0.0857(17) Uani 1 1 d . . . H78 H 0.0145 0.6430 0.7519 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C79 C 0.0139(7) 0.5809(2) 0.7884(2) 0.101(2) Uani 1 1 d . . . H79 H -0.0392 0.5898 0.8027 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.0666(4) 0.53385(15) 0.79724(17) 0.0699(13) Uani 1 1 d . . . C81 C 0.5216(3) 0.36675(12) 0.78907(12) 0.0447(8) Uani 1 1 d . . . C82 C 0.5430(3) 0.36598(14) 0.84010(15) 0.0497(8) Uani 1 1 d . . . C83 C 0.5164(4) 0.35172(15) 0.91033(15) 0.0620(11) Uani 1 1 d . . . C84 C 0.4756(5) 0.3362(2) 0.94807(18) 0.0914(19) Uani 1 1 d . . . H84 H 0.4138 0.3174 0.9424 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C85 C 0.5298(6) 0.3495(4) 0.9941(3) 0.121(3) Uani 1 1 d . . . H85 H 0.5043 0.3408 1.0200 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C86 C 0.6238(7) 0.3763(3) 1.00010(19) 0.122(3) Uani 1 1 d . . . H86 H 0.6631 0.3824 1.0311 0.146 Uiso 1 1 calc R . . C87 C 0.6640(6) 0.3947(3) 0.9624(3) 0.116(2) Uani 1 1 d . . . H87 H 0.7231 0.4153 0.9675 0.139 Uiso 1 1 calc R . . C88 C 0.6064(4) 0.3791(2) 0.91627(19) 0.0877(17) Uani 1 1 d . . . C89 C 0.5866(3) 0.38895(17) 0.76673(16) 0.0591(10) Uani 1 1 d . . . H89 H 0.6451 0.4050 0.7860 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C90 C 0.5764(3) 0.39073(19) 0.71727(16) 0.0609(11) Uani 1 1 d . . . C91 C 0.5166(2) 0.37313(14) 0.64324(15) 0.0499(8) Uani 1 1 d . . . C92 C 0.4640(3) 0.35569(18) 0.59780(17) 0.0635(11) Uani 1 1 d . . . H92 H 0.4049 0.3352 0.5936 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C93 C 0.5022(4) 0.3697(2) 0.5587(2) 0.0855(15) Uani 1 1 d . . . H93 H 0.4667 0.3594 0.5282 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C94 C 0.5912(5) 0.3983(3) 0.5653(2) 0.0925(18) Uani 1 1 d . . . H94 H 0.6157 0.4066 0.5390 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C95 C 0.6445(5) 0.4149(2) 0.6083(2) 0.0863(16) Uani 1 1 d . . . H95 H 0.7052 0.4342 0.6127 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C96 C 0.6024(4) 0.40112(19) 0.64660(18) 0.0715(13) Uani 1 1 d . . . Cl1A Cl 0.7320(3) 0.92216(15) 0.52210(14) 0.0985(15) Uani 0.46(1) 1 d P B 1 Cl1B Cl 0.8066(3) 0.94386(15) 0.51940(14) 0.1143(15) Uani 0.54(1) 1 d P B 2 Cl2 Cl 0.3015(5) 0.08184(19) 0.7130(2) 0.1488(18) Uani 0.50 1 d P . . Cl3 Cl 0.2470(3) 0.13812(13) 0.54601(14) 0.1161(13) Uani 0.50 1 d P . . Cl4 Cl 0.0259(4) 0.18922(16) 0.52578(18) 0.1241(13) Uani 0.50 1 d P . . Cl5 Cl 0.8203(3) 0.4427(2) 0.85519(18) 0.1351(17) Uani 0.50 1 d P . . Cl6 Cl 0.5857(4) 0.5564(2) 0.6407(2) 0.1475(18) Uani 0.50 1 d P . . Cl7 Cl 0.0091(7) 0.3765(3) 0.9392(3) 0.200(3) Uani 0.50 1 d P . . O1 O 0.08969(16) 0.38759(7) 0.69964(8) 0.0355(5) Uani 1 1 d . A . O2 O 0.29059(17) 0.43731(9) 0.70646(8) 0.0407(5) Uani 1 1 d . A . O3 O 0.24511(16) 0.33786(8) 0.65521(8) 0.0377(5) Uani 1 1 d . A . O4 O 0.24058(18) 0.28150(8) 0.75119(8) 0.0424(5) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.25009(18) 0.37168(8) 0.80840(8) 0.0386(5) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4289(2) 0.34612(9) 0.76759(7) 0.0450(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.9539(3) 0.50863(15) 0.90590(14) 0.0856(10) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.9096 0.5251 0.9169 0.128 Uiso 1 1 d R . . H7B H 0.9301 0.4795 0.8981 0.128 Uiso 1 1 d R . . O8 O 0.9284(3) 0.10343(15) 0.56950(14) 0.0842(10) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.9138 0.1045 0.5963 0.126 Uiso 1 1 d R . . H8B H 0.9053 0.0760 0.5558 0.126 Uiso 1 1 d R . . O9 O 0.1504(6) 0.1051(3) 0.6242(3) 0.162(3) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.1195 0.1066 0.5947 0.243 Uiso 1 1 d R . . H9B H 0.1843 0.0776 0.6297 0.243 Uiso 1 1 d R . . O10 O 0.7612(2) 0.51382(12) 0.71943(14) 0.0731(9) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.7654 0.4954 0.7436 0.110 Uiso 1 1 d R . . H10B H 0.7117 0.5060 0.6954 0.110 Uiso 1 1 d R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ni1A 0.0369(2) 0.0242(2) 0.0255(2) 0.00004(14) 0.00513(17) -0.00392(14) Ni1B 0.021(2) 0.020(2) 0.007(2) 0.0034(15) 0.0061(15) 0.0010(15) Ni2 0.0559(3) 0.0404(3) 0.0353(2) 0.00751(17) 0.0008(2) -0.00338(19) Ni3 0.0514(3) 0.0281(2) 0.0609(3) 0.00478(18) 0.0069(2) 0.00131(17) Ni4 0.0562(3) 0.0361(2) 0.0329(2) 0.00113(16) 0.0136(2) -0.00859(18) Ni5 0.0442(3) 0.0452(3) 0.0438(3) 0.00326(18) 0.00267(19) -0.00298(18) N1 0.0456(13) 0.0119(10) 0.0424(13) 0.0003(9) 0.0119(11) -0.0036(9) N2 0.0454(15) 0.0450(16) 0.0531(17) -0.0144(13) 0.0208(13) 0.0107(12) N3 0.0623(18) 0.0224(13) 0.0539(17) 0.0133(11) 0.0067(14) -0.0237(12) N4 0.060(2) 0.122(4) 0.090(3) 0.055(3) 0.048(2) 0.033(2) N5 0.0321(12) 0.0335(12) 0.0372(13) -0.0061(10) 0.0155(10) -0.0008(10) N6 0.0384(13) 0.0382(14) 0.0489(15) 0.0172(12) 0.0070(12) -0.0110(11) N7 0.0439(14) 0.0210(11) 0.0405(14) -0.0127(10) -0.0110(11) -0.0201(10) N8 0.080(2) 0.057(2) 0.0519(18) 0.0052(15) 0.0190(17) -0.0295(17) N9 0.0360(12) 0.0409(14) 0.0255(11) 0.0055(10) 0.0028(10) 0.0073(10) N10 0.0532(17) 0.0515(17) 0.0334(14) -0.0097(12) -0.0003(12) -0.0158(13) N11 0.0569(17) 0.0317(14) 0.0439(15) -0.0063(11) 0.0067(13) 0.0067(12) N12 0.083(3) 0.048(2) 0.097(3) -0.0102(19) 0.026(2) 0.0186(18) N13 0.0586(18) 0.061(2) 0.0433(16) 0.0241(15) -0.0050(14) 0.0129(15) N14 0.065(2) 0.0289(14) 0.079(2) -0.0036(14) 0.0097(18) 0.0044(13) N15 0.0281(12) 0.0573(17) 0.0387(14) 0.0166(13) -0.0268(11) 0.0009(12) N16 0.093(3) 0.0416(17) 0.056(2) -0.0203(15) -0.0144(19) -0.0127(17) N17 0.0608(18) 0.0485(17) 0.0352(14) 0.0184(12) 0.0033(13) -0.0096(14) N18 0.094(3) 0.0300(15) 0.073(2) 0.0007(14) 0.035(2) -0.0121(15) N19 0.0695(18) 0.0239(12) 0.0367(14) 0.0084(10) 0.0168(13) -0.0011(12) N20 0.119(4) 0.062(2) 0.082(3) 0.004(2) 0.060(3) 0.036(2) N21 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C12 0.102(4) 0.035(2) 0.109(4) 0.024(2) 0.025(3) -0.012(2) C13 0.118(5) 0.066(4) 0.152(7) 0.062(4) 0.011(5) -0.037(4) C14 0.164(10) 0.163(10) 0.154(9) 0.080(8) 0.011(7) -0.036(8) C15 0.108(5) 0.254(12) 0.125(6) 0.062(7) 0.069(5) -0.062(7) C16 0.072(3) 0.111(4) 0.075(3) 0.029(3) 0.016(3) -0.027(3) C17 0.0371(14) 0.0154(12) 0.0385(15) 0.0042(10) -0.0085(12) -0.0094(10) C18 0.0436(15) 0.0177(12) 0.0229(12) -0.0014(10) -0.0006(11) -0.0023(11) C19 0.0231(12) 0.0556(17) 0.0153(11) -0.0199(11) 0.0076(9) 0.0031(11) C20 0.061(2) 0.0375(16) 0.0410(17) 0.0116(13) 0.0329(15) -0.0090(14) C21 0.068(2) 0.061(2) 0.0412(19) -0.0006(17) -0.0003(17) -0.0037(19) C22 0.074(3) 0.070(3) 0.0313(17) -0.0019(16) 0.0197(17) 0.013(2) C23 0.061(2) 0.0401(17) 0.056(2) 0.0081(15) 0.0313(17) 0.0011(15) C24 0.0378(15) 0.0567(19) 0.0244(14) -0.0095(13) 0.0012(12) 0.0104(14) C25 0.0337(15) 0.0489(19) 0.058(2) 0.0071(16) 0.0066(14) -0.0198(14) C26 0.0584(19) 0.0292(15) 0.0557(19) 0.0101(13) 0.0084(15) -0.0357(14) C27 0.0401(16) 0.0474(18) 0.063(2) -0.0045(15) 0.0059(15) -0.0427(15) C28 0.083(3) 0.053(2) 0.075(3) 0.000(2) 0.015(2) -0.040(2) C29 0.134(5) 0.125(5) 0.0262(18) -0.014(2) 0.017(2) -0.059(4) C30 0.149(6) 0.109(5) 0.050(3) -0.023(3) 0.007(3) -0.051(4) C31 0.106(4) 0.102(4) 0.046(2) -0.023(2) 0.021(2) -0.063(3) C32 0.077(3) 0.057(2) 0.0266(16) -0.0207(15) 0.0003(16) 0.0026(19) C33 0.065(2) 0.0429(17) 0.0214(13) 0.0148(12) 0.0083(13) -0.0280(15) C34 0.0415(16) 0.0416(17) 0.0277(14) 0.0108(12) 0.0038(12) 0.0088(13) C35 0.0447(16) 0.0310(15) 0.0349(15) -0.0063(12) 0.0094(13) 0.0071(12) C36 0.0400(17) 0.0340(17) 0.068(2) -0.0051(15) 0.0091(16) 0.0032(13) C37 0.0292(17) 0.090(3) 0.074(3) 0.007(2) -0.0098(17) 0.0191(19) C38 0.0412(19) 0.100(4) 0.056(2) -0.009(2) -0.0098(17) -0.018(2) C39 0.056(2) 0.058(2) 0.058(2) -0.0081(18) -0.0087(18) -0.0015(18) C40 0.0281(14) 0.059(2) 0.0299(15) 0.0084(14) -0.0036(12) -0.0063(13) C41 0.065(2) 0.0186(14) 0.069(2) -0.0059(14) 0.0152(18) 0.0235(14) C42 0.070(2) 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0.0408(17) 0.0313(14) 0.0093(12) 0.0126(12) 0.0187(13) C59 0.079(3) 0.0409(19) 0.050(2) 0.0214(16) 0.0215(19) 0.0137(18) C60 0.0424(19) 0.079(3) 0.066(3) -0.006(2) -0.0036(18) 0.0160(19) C61 0.062(3) 0.060(3) 0.141(5) -0.021(3) 0.002(3) 0.002(2) C62 0.075(3) 0.118(5) 0.082(4) 0.025(3) -0.035(3) -0.031(3) C63 0.110(4) 0.062(3) 0.080(3) 0.002(3) -0.027(3) -0.015(3) C64 0.057(2) 0.066(3) 0.077(3) 0.028(2) -0.013(2) 0.009(2) C65 0.065(2) 0.0343(16) 0.0263(14) 0.0067(12) 0.0110(14) -0.0111(14) C66 0.072(3) 0.0384(19) 0.055(2) 0.0072(16) 0.0133(19) -0.0064(17) C67 0.064(2) 0.052(2) 0.0428(19) -0.0012(16) -0.0125(17) 0.0032(18) C68 0.076(3) 0.065(3) 0.065(3) 0.016(2) 0.018(2) -0.007(2) C69 0.102(4) 0.060(3) 0.095(4) 0.037(3) 0.028(3) -0.014(3) C70 0.132(5) 0.080(4) 0.068(3) 0.011(3) 0.019(3) -0.062(4) C71 0.178(6) 0.075(3) 0.0296(19) -0.0053(19) 0.037(3) -0.047(4) C72 0.081(3) 0.052(2) 0.060(2) 0.0056(19) 0.020(2) 0.000(2) C73 0.082(3) 0.056(2) 0.061(2) -0.0120(19) 0.036(2) -0.002(2) C74 0.098(3) 0.0296(17) 0.056(2) 0.0158(16) 0.019(2) -0.0276(19) C75 0.0488(18) 0.072(2) 0.0266(14) -0.0031(15) 0.0247(14) -0.0078(16) C76 0.054(2) 0.0385(18) 0.056(2) -0.0173(16) 0.0013(16) -0.0082(15) C77 0.102(4) 0.041(2) 0.064(3) -0.0065(19) 0.013(2) -0.009(2) C78 0.156(5) 0.035(2) 0.074(3) 0.015(2) 0.045(3) 0.024(3) C79 0.159(6) 0.064(3) 0.098(4) 0.029(3) 0.063(4) 0.029(4) C80 0.108(4) 0.037(2) 0.068(3) 0.0269(19) 0.028(3) -0.009(2) C81 0.0498(18) 0.0345(16) 0.0370(16) 0.0007(13) -0.0119(14) 0.0036(14) C82 0.0313(15) 0.0452(19) 0.069(2) -0.0095(17) 0.0059(15) -0.0014(14) C83 0.072(3) 0.045(2) 0.051(2) 0.0077(17) -0.0155(19) -0.0090(18) C84 0.092(4) 0.111(4) 0.052(3) 0.026(3) -0.017(2) -0.038(3) C85 0.103(5) 0.158(7) 0.084(4) 0.007(5) -0.006(4) -0.023(5) C86 0.149(7) 0.163(7) 0.037(2) 0.002(3) -0.006(3) -0.011(6) C87 0.113(5) 0.129(6) 0.091(4) -0.014(4) -0.001(4) -0.037(5) C88 0.073(3) 0.100(4) 0.065(3) -0.005(3) -0.026(2) -0.029(3) C89 0.055(2) 0.063(2) 0.061(2) -0.0110(19) 0.0186(18) -0.0166(18) C90 0.0263(15) 0.089(3) 0.069(3) -0.008(2) 0.0159(16) -0.0055(17) C91 0.0282(15) 0.051(2) 0.067(2) -0.0012(17) 0.0049(15) -0.0051(14) C92 0.053(2) 0.077(3) 0.073(3) 0.010(2) 0.040(2) 0.000(2) C93 0.071(3) 0.088(4) 0.102(4) 0.010(3) 0.030(3) 0.018(3) C94 0.088(4) 0.123(5) 0.070(3) 0.033(3) 0.027(3) 0.032(4) C95 0.074(3) 0.085(4) 0.105(4) 0.033(3) 0.033(3) 0.002(3) C96 0.087(3) 0.074(3) 0.071(3) 0.021(2) 0.053(3) 0.022(2) Cl1A 0.090(3) 0.100(3) 0.109(3) -0.0008(19) 0.0310(19) -0.0098(19) Cl1B 0.108(3) 0.115(3) 0.120(3) 0.003(2) 0.030(2) -0.005(2) Cl2 0.176(5) 0.117(3) 0.157(4) -0.007(3) 0.049(4) 0.050(3) Cl3 0.123(3) 0.086(2) 0.111(2) -0.0230(18) -0.021(2) 0.0320(19) Cl4 0.145(3) 0.097(2) 0.135(3) -0.007(2) 0.044(3) -0.001(2) Cl5 0.099(2) 0.164(4) 0.154(4) -0.067(3) 0.054(3) -0.032(2) Cl6 0.134(3) 0.136(4) 0.178(5) -0.027(3) 0.050(3) -0.056(3) Cl7 0.310(9) 0.163(5) 0.170(5) 0.019(4) 0.143(6) 0.053(6) O1 0.0367(11) 0.0232(9) 0.0540(13) 0.0096(9) 0.0254(10) 0.0046(8) O2 0.0389(11) 0.0391(12) 0.0384(13) -0.0028(10) 0.0001(9) -0.0142(9) O3 0.0306(10) 0.0360(11) 0.0373(11) 0.0069(9) -0.0076(8) 0.0117(8) O4 0.0482(12) 0.0349(11) 0.0349(11) -0.0063(9) -0.0059(9) 0.0052(9) O5 0.0587(13) 0.0273(10) 0.0387(11) 0.0161(8) 0.0287(10) 0.0054(9) O6 0.0697(15) 0.0433(12) 0.0125(8) 0.0024(8) -0.0066(9) -0.0316(11) O7 0.084(2) 0.079(2) 0.094(3) -0.003(2) 0.022(2) -0.0002(19) O8 0.086(2) 0.087(2) 0.081(2) -0.0043(19) 0.0237(19) 0.0004(19) O9 0.213(7) 0.126(5) 0.168(6) -0.027(4) 0.088(6) 0.035(5) O10 0.0473(15) 0.0627(19) 0.116(3) -0.0185(18) 0.0326(16) -0.0032(13) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ni1A N1 2.019(2) . ? Ni1A N5 2.028(2) . ? Ni1A N9 2.040(3) . ? Ni1A O1 2.127(2) . ? Ni1A O2 2.135(2) . ? Ni1A O3 2.154(2) . ? Ni2 N13 2.011(4) . ? Ni2 N17 2.033(3) . ? Ni2 N21 2.040(3) . ? Ni2 O6 2.129(2) . ? Ni2 O5 2.143(2) . ? Ni2 O4 2.155(2) . ? Ni3 N3 1.911(3) . ? Ni3 O4 1.940(2) . ? Ni3 O1 1.959(2) . ? Ni3 N15 1.966(3) . ? Ni4 N19 1.948(3) . ? Ni4 O5 1.9498(19) . ? Ni4 N7 1.953(2) . ? Ni4 O2 1.958(2) . ? Ni5 O6 1.942(2) . ? Ni5 N11 1.951(3) . ? Ni5 N23 1.953(3) . ? Ni5 O3 1.962(2) . ? N1 C2 1.344(5) . ? N1 C3 1.417(4) . ? N2 C2 1.341(5) . ? N2 C8 1.398(5) . ? N2 H2 0.8600 . ? N3 C10 1.336(5) . ? N3 C11 1.427(5) . ? N4 C10 1.382(5) . ? N4 C16 1.437(7) . ? N4 H4 0.8600 . ? N5 C18 1.325(4) . ? N5 C19 1.358(4) . ? N6 C18 1.319(4) . ? N6 C24 1.401(4) . ? N6 H6 0.8600 . ? N7 C26 1.304(4) . ? N7 C27 1.358(5) . ? N8 C26 1.325(5) . ? N8 C32 1.400(5) . ? N8 H8 0.8600 . ? N9 C34 1.315(4) . ? N9 C35 1.405(4) . ? N10 C34 1.367(4) . ? N10 C40 1.387(5) . ? N10 H10 0.8600 . ? N11 C42 1.309(5) . ? N11 C43 1.387(4) . ? N12 C42 1.330(5) . ? N12 C48 1.391(7) . ? N12 H12 0.8600 . ? N13 C50 1.322(5) . ? N13 C51 1.363(5) . ? N14 C50 1.328(5) . ? N14 C56 1.385(6) . ? N14 H14 0.8600 . ? N15 C58 1.347(4) . ? N15 C59 1.366(5) . ? N16 C58 1.343(5) . ? N16 C64 1.376(6) . ? N16 H16 0.8600 . ? N17 C66 1.333(6) . ? N17 C67 1.400(5) . ? N18 C66 1.356(6) . ? N18 C72 1.378(6) . ? N18 H18 0.8600 . ? N19 C74 1.310(5) . ? N19 C75 1.364(5) . ? N20 C74 1.360(6) . ? N20 C80 1.409(6) . ? N20 H20 0.8600 . ? N21 C82 1.314(5) . ? N21 C83 1.439(5) . ? N22 C82 1.347(5) . ? N22 C88 1.370(7) . ? N22 H22 0.8600 . ? N23 C91 1.334(5) . ? N23 C90 1.361(6) . ? N24 C90 1.297(5) . ? N24 C96 1.426(7) . ? N24 H24 0.8600 . ? C1 O1 1.311(4) . ? C1 C9 1.366(5) . ? C1 C2 1.475(4) . ? C3 C8 1.374(5) . ? C3 C4 1.378(5) . ? C4 C5 1.380(6) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 C6 1.368(7) . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 C7 1.366(6) . ? C6 H6A 0.9300 . ? C7 C8 1.412(5) . ? C7 H7 0.9300 . ? C9 C10 1.399(5) . ? C9 H9 0.9300 . ? C11 C12 1.387(7) . ? C11 C16 1.389(8) . ? C12 C13 1.288(9) . ? C12 H12C 0.9300 . ? C13 C14 1.373(15) . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 C15 1.407(16) . ? C14 H14A 0.9300 . ? C15 C16 1.399(7) . ? C15 H15 0.9300 . ? C17 C25 1.307(5) . ? C17 O2 1.345(4) . ? C17 C18 1.486(4) . ? C19 C20 1.363(5) . ? C19 C24 1.386(5) . ? C20 C21 1.345(5) . ? C20 H20A 0.9300 . ? C21 C22 1.384(6) . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 C23 1.401(6) . ? C22 H22A 0.9300 . ? C23 C24 1.407(5) . ? C23 H23 0.9300 . ? C25 C26 1.450(5) . ? C25 H25 0.9300 . ? C27 C32 1.328(5) . ? C27 C28 1.425(6) . ? C28 C29 1.421(6) . ? C28 H28 0.9300 . ? C29 C30 1.405(9) . ? C29 H29 0.9300 . ? C30 C31 1.387(8) . ? C30 H30 0.9300 . ? C31 C32 1.399(5) . ? C31 H31 0.9300 . ? C33 O3 1.354(4) . ? C33 C41 1.355(5) . ? C33 C34 1.461(5) . ? C35 C36 1.343(5) . ? C35 C40 1.417(5) . ? C36 C37 1.349(6) . ? C36 H36 0.9300 . ? C37 C38 1.381(7) . ? C37 H37 0.9300 . ? C38 C39 1.365(7) . ? C38 H38 0.9300 . ? C39 C40 1.357(5) . ? C39 H39 0.9300 . ? C41 C42 1.452(5) . ? C41 H41 0.9300 . ? C43 C44 1.373(7) . ? C43 C48 1.395(7) . ? C44 C45 1.383(9) . ? C44 H44 0.9300 . ? C45 C46 1.478(12) . ? C45 H45 0.9300 . ? C46 C47 1.337(10) . ? C46 H46 0.9300 . ? C47 C48 1.382(6) . ? C47 H47 0.9300 . ? C49 O4 1.330(4) . ? C49 C57 1.344(6) . ? C49 C50 1.542(6) . ? C51 C56 1.371(7) . ? C51 C52 1.395(7) . ? C52 C53 1.329(10) . ? C52 H52 0.9300 . ? C53 C54 1.396(11) . ? C53 H53 0.9300 . ? C54 C55 1.422(10) . ? C54 H54 0.9300 . ? C55 C56 1.421(6) . ? C55 H55 0.9300 . ? C57 C58 1.364(5) . ? C57 H57 0.9300 . ? C59 C60 1.364(6) . ? C59 C64 1.414(7) . ? C60 C61 1.355(7) . ? C60 H60 0.9300 . ? C61 C62 1.343(9) . ? C61 H61 0.9300 . ? C62 C63 1.398(10) . ? C62 H62 0.9300 . ? C63 C64 1.341(7) . ? C63 H63 0.9300 . ? C65 C73 1.323(6) . ? C65 O5 1.339(4) . ? C65 C66 1.454(5) . ? C67 C72 1.398(7) . ? C67 C68 1.405(7) . ? C68 C69 1.380(7) . ? C68 H68 0.9300 . ? C69 C70 1.347(9) . ? C69 H69 0.9300 . ? C70 C71 1.465(10) . ? C70 H70 0.9300 . ? C71 C72 1.404(6) . ? C71 H71 0.9300 . ? C73 C74 1.430(6) . ? C73 H73 0.9300 . ? C75 C80 1.341(6) . ? C75 C76 1.375(5) . ? C76 C77 1.398(6) . ? C76 H76 0.9300 . ? C77 C78 1.361(8) . ? C77 H77 0.9300 . ? C78 C79 1.329(8) . ? C78 H78 0.9300 . ? C79 C80 1.424(7) . ? C79 H79 0.9300 . ? C81 O6 1.335(4) . ? C81 C89 1.337(6) . ? C81 C82 1.438(5) . ? C83 C88 1.363(7) . ? C83 C84 1.404(7) . ? C84 C85 1.390(9) . ? C84 H84 0.9300 . ? C85 C86 1.398(11) . ? C85 H85 0.9300 . ? C86 C87 1.424(11) . ? C86 H86 0.9300 . ? C87 C88 1.421(8) . ? C87 H87 0.9300 . ? C89 C90 1.411(6) . ? C89 H89 0.9300 . ? C91 C96 1.334(7) . ? C91 C92 1.403(6) . ? C92 C93 1.407(7) . ? C92 H92 0.9300 . ? C93 C94 1.369(9) . ? C93 H93 0.9300 . ? C94 C95 1.340(9) . ? C94 H94 0.9300 . ? C95 C96 1.415(7) . ? C95 H95 0.9300 . ? O7 H7A 0.8549 . ? O7 H7B 0.8460 . ? O8 H8A 0.8504 . ? O8 H8B 0.8500 . ? O9 H9A 0.8501 . ? O9 H9B 0.8507 . ? O10 H10A 0.8491 . ? O10 H10B 0.8489 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 Ni1A N5 98.06(10) . . ? N1 Ni1A N9 98.67(10) . . ? N5 Ni1A N9 102.02(10) . . ? N1 Ni1A O1 79.23(9) . . ? N5 Ni1A O1 164.33(10) . . ? N9 Ni1A O1 93.65(10) . . ? N1 Ni1A O2 94.10(10) . . ? N5 Ni1A O2 78.52(10) . . ? N9 Ni1A O2 166.98(10) . . ? O1 Ni1A O2 86.25(9) . . ? N1 Ni1A O3 167.10(9) . . ? N5 Ni1A O3 94.77(9) . . ? N9 Ni1A O3 77.27(9) . . ? O1 Ni1A O3 88.75(8) . . ? O2 Ni1A O3 89.71(9) . . ? N13 Ni2 N17 100.54(14) . . ? 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C70 C69 C68 122.4(5) . . ? C70 C69 H69 118.8 . . ? C68 C69 H69 118.8 . . ? C69 C70 C71 126.5(5) . . ? C69 C70 H70 116.7 . . ? C71 C70 H70 116.7 . . ? C72 C71 C70 108.3(5) . . ? C72 C71 H71 125.8 . . ? C70 C71 H71 125.8 . . ? N18 C72 C67 106.6(4) . . ? N18 C72 C71 127.4(5) . . ? C67 C72 C71 125.9(5) . . ? C65 C73 C74 127.2(4) . . ? C65 C73 H73 116.4 . . ? C74 C73 H73 116.4 . . ? N19 C74 N20 112.2(3) . . ? N19 C74 C73 123.7(4) . . ? N20 C74 C73 124.1(4) . . ? C80 C75 N19 110.3(3) . . ? C80 C75 C76 119.1(4) . . ? N19 C75 C76 130.5(3) . . ? C75 C76 C77 115.7(4) . . ? C75 C76 H76 122.2 . . ? C77 C76 H76 122.2 . . ? C78 C77 C76 124.7(5) . . ? C78 C77 H77 117.6 . . ? C76 C77 H77 117.6 . . ? C79 C78 C77 119.7(5) . . ? C79 C78 H78 120.1 . . ? C77 C78 H78 120.1 . . ? C78 C79 C80 116.2(6) . . ? C78 C79 H79 121.9 . . ? C80 C79 H79 121.9 . . ? C75 C80 N20 106.5(4) . . ? C75 C80 C79 124.4(4) . . ? N20 C80 C79 129.0(5) . . ? O6 C81 C89 125.1(3) . . ? O6 C81 C82 112.8(3) . . ? C89 C81 C82 122.0(3) . . ? N21 C82 N22 112.3(4) . . ? N21 C82 C81 119.1(3) . . ? N22 C82 C81 128.5(4) . . ? C88 C83 C84 123.6(4) . . ? C88 C83 N21 106.8(4) . . ? C84 C83 N21 129.6(4) . . ? C85 C84 C83 118.3(6) . . ? C85 C84 H84 120.9 . . ? C83 C84 H84 120.9 . . ? C84 C85 C86 117.8(7) . . ? C84 C85 H85 121.1 . . ? C86 C85 H85 121.1 . . ? C85 C86 C87 124.9(6) . . ? C85 C86 H86 117.5 . . ? C87 C86 H86 117.5 . . ? C88 C87 C86 114.4(7) . . ? C88 C87 H87 122.8 . . ? C86 C87 H87 122.8 . . ? C83 C88 N22 108.4(4) . . ? C83 C88 C87 120.6(6) . . ? N22 C88 C87 131.0(6) . . ? C81 C89 C90 127.3(4) . . ? C81 C89 H89 116.3 . . ? C90 C89 H89 116.3 . . ? N24 C90 N23 111.2(4) . . ? N24 C90 C89 126.7(4) . . ? N23 C90 C89 121.9(4) . . ? C96 C91 N23 111.5(4) . . ? C96 C91 C92 117.1(4) . . ? N23 C91 C92 131.4(3) . . ? C91 C92 C93 118.8(5) . . ? C91 C92 H92 120.6 . . ? C93 C92 H92 120.6 . . ? C94 C93 C92 120.4(6) . . ? C94 C93 H93 119.8 . . ? C92 C93 H93 119.8 . . ? C95 C94 C93 122.3(6) . . ? C95 C94 H94 118.8 . . ? C93 C94 H94 118.8 . . ? C94 C95 C96 115.8(6) . . ? C94 C95 H95 122.1 . . ? C96 C95 H95 122.1 . . ? C91 C96 C95 125.6(5) . . ? C91 C96 N24 104.9(3) . . ? C95 C96 N24 129.5(5) . . ? C1 O1 Ni3 125.94(18) . . ? C1 O1 Ni1A 114.04(18) . . ? Ni3 O1 Ni1A 118.58(10) . . ? C17 O2 Ni4 124.97(18) . . ? C17 O2 Ni1A 114.81(18) . . ? Ni4 O2 Ni1A 119.14(11) . . ? C33 O3 Ni5 122.3(2) . . ? C33 O3 Ni1A 115.79(19) . . ? Ni5 O3 Ni1A 120.21(11) . . ? C49 O4 Ni3 124.6(3) . . ? C49 O4 Ni2 113.8(2) . . ? Ni3 O4 Ni2 119.32(11) . . ? C65 O5 Ni4 124.83(19) . . ? C65 O5 Ni2 115.26(18) . . ? Ni4 O5 Ni2 117.75(10) . . ? C81 O6 Ni5 125.3(2) . . ? C81 O6 Ni2 114.68(19) . . ? Ni5 O6 Ni2 116.58(10) . . ? H7A O7 H7B 109.4 . . ? H8A O8 H8B 108.8 . . ? H9A O9 H9B 108.6 . . ? H10A O10 H10B 114.3 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag N5 Ni1A N1 C2 -169.6(2) . . . . ? N9 Ni1A N1 C2 86.8(2) . . . . ? O1 Ni1A N1 C2 -5.2(2) . . . . ? O2 Ni1A N1 C2 -90.6(2) . . . . ? O3 Ni1A N1 C2 16.2(5) . . . . ? N5 Ni1A N1 C3 12.8(3) . . . . ? N9 Ni1A N1 C3 -90.8(3) . . . . ? O1 Ni1A N1 C3 177.1(3) . . . . ? O2 Ni1A N1 C3 91.7(3) . . . . ? O3 Ni1A N1 C3 -161.4(3) . . . . ? O4 Ni3 N3 C10 146.1(3) . . . . ? O1 Ni3 N3 C10 2.8(3) . . . . ? N15 Ni3 N3 C10 -114.8(3) . . . . ? O4 Ni3 N3 C11 -33.0(3) . . . . ? O1 Ni3 N3 C11 -176.2(3) . . . . ? N15 Ni3 N3 C11 66.1(3) . . . . ? N1 Ni1A N5 C18 84.1(2) . . . . ? N9 Ni1A N5 C18 -175.2(2) . . . . ? O1 Ni1A N5 C18 5.2(5) . . . . ? O2 Ni1A N5 C18 -8.5(2) . . . . ? O3 Ni1A N5 C18 -97.3(2) . . . . ? N1 Ni1A N5 C19 -86.7(3) . . . . ? N9 Ni1A N5 C19 14.0(3) . . . . ? O1 Ni1A N5 C19 -165.5(3) . . . . ? O2 Ni1A N5 C19 -179.3(3) . . . . ? O3 Ni1A N5 C19 92.0(3) . . . . ? N19 Ni4 N7 C26 -111.6(3) . . . . ? O5 Ni4 N7 C26 150.1(3) . . . . ? O2 Ni4 N7 C26 6.6(3) . . . . ? N19 Ni4 N7 C27 57.0(3) . . . . ? O5 Ni4 N7 C27 -41.2(3) . . . . ? O2 Ni4 N7 C27 175.3(3) . . . . ? N1 Ni1A N9 C34 -167.5(2) . . . . ? N5 Ni1A N9 C34 92.2(2) . . . . ? O1 Ni1A N9 C34 -87.9(2) . . . . ? O2 Ni1A N9 C34 1.2(6) . . . . ? O3 Ni1A N9 C34 0.0(2) . . . . ? N1 Ni1A N9 C35 5.3(3) . . . . ? N5 Ni1A N9 C35 -94.9(3) . . . . ? O1 Ni1A N9 C35 84.9(3) . . . . ? O2 Ni1A N9 C35 174.1(4) . . . . ? O3 Ni1A N9 C35 172.8(3) . . . . ? O6 Ni5 N11 C42 148.4(3) . . . . ? N23 Ni5 N11 C42 -113.2(3) . . . . ? O3 Ni5 N11 C42 2.3(3) . . . . ? O6 Ni5 N11 C43 -40.8(4) . . . . ? N23 Ni5 N11 C43 57.6(3) . . . . ? O3 Ni5 N11 C43 173.2(3) . . . . ? N17 Ni2 N13 C50 89.2(3) . . . . ? N21 Ni2 N13 C50 -168.9(3) . . . . ? O6 Ni2 N13 C50 -91.3(3) . . . . ? O5 Ni2 N13 C50 6.3(6) . . . . ? O4 Ni2 N13 C50 -5.0(3) . . . . ? N17 Ni2 N13 C51 -92.2(5) . . . . ? N21 Ni2 N13 C51 9.7(5) . . . . ? O6 Ni2 N13 C51 87.3(4) . . . . ? O5 Ni2 N13 C51 -175.1(3) . . . . ? O4 Ni2 N13 C51 173.5(5) . . . . ? N3 Ni3 N15 C58 -121.9(3) . . . . ? O4 Ni3 N15 C58 0.9(3) . . . . ? O1 Ni3 N15 C58 141.6(3) . . . . ? N3 Ni3 N15 C59 55.4(3) . . . . ? O4 Ni3 N15 C59 178.2(3) . . . . ? O1 Ni3 N15 C59 -41.1(3) . . . . ? N13 Ni2 N17 C66 -173.7(3) . . . . ? N21 Ni2 N17 C66 82.3(3) . . . . ? O6 Ni2 N17 C66 8.4(6) . . . . ? O5 Ni2 N17 C66 -9.5(3) . . . . ? O4 Ni2 N17 C66 -93.2(3) . . . . ? N13 Ni2 N17 C67 22.6(4) . . . . ? N21 Ni2 N17 C67 -81.4(4) . . . . ? O6 Ni2 N17 C67 -155.3(4) . . . . ? O5 Ni2 N17 C67 -173.2(4) . . . . ? O4 Ni2 N17 C67 103.1(4) . . . . ? O5 Ni4 N19 C74 7.4(3) . . . . ? N7 Ni4 N19 C74 -109.9(3) . . . . ? O2 Ni4 N19 C74 152.0(3) . . . . ? O5 Ni4 N19 C75 -176.4(3) . . . . ? N7 Ni4 N19 C75 66.3(3) . . . . ? O2 Ni4 N19 C75 -31.8(3) . . . . ? N13 Ni2 N21 C82 84.7(3) . . . . ? N17 Ni2 N21 C82 -172.4(3) . . . . ? O6 Ni2 N21 C82 -6.7(3) . . . . ? O5 Ni2 N21 C82 -94.0(3) . . . . ? O4 Ni2 N21 C82 -8.7(7) . . . . ? N13 Ni2 N21 C83 -93.8(5) . . . . ? N17 Ni2 N21 C83 9.1(5) . . . . ? O6 Ni2 N21 C83 174.7(5) . . . . ? O5 Ni2 N21 C83 87.5(4) . . . . ? O4 Ni2 N21 C83 172.8(4) . . . . ? O6 Ni5 N23 C91 -178.0(4) . . . . ? N11 Ni5 N23 C91 57.5(4) . . . . ? O3 Ni5 N23 C91 -42.0(4) . . . . ? O6 Ni5 N23 C90 3.8(4) . . . . ? N11 Ni5 N23 C90 -120.7(4) . . . . ? O3 Ni5 N23 C90 139.8(3) . . . . ? C8 N2 C2 N1 0.0(4) . . . . ? C8 N2 C2 C1 178.1(3) . . . . ? C3 N1 C2 N2 1.0(3) . . . . ? Ni1A N1 C2 N2 -177.5(2) . . . . ? C3 N1 C2 C1 -177.2(3) . . . . ? Ni1A N1 C2 C1 4.2(3) . . . . ? O1 C1 C2 N2 -177.2(3) . . . . ? C9 C1 C2 N2 1.4(5) . . . . ? O1 C1 C2 N1 0.9(4) . . . . ? C9 C1 C2 N1 179.4(3) . . . . ? C2 N1 C3 C8 -1.7(3) . . . . ? Ni1A N1 C3 C8 176.1(2) . . . . ? C2 N1 C3 C4 -177.4(4) . . . . ? Ni1A N1 C3 C4 0.4(6) . . . . ? C8 C3 C4 C5 5.9(6) . . . . ? N1 C3 C4 C5 -178.8(4) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -6.2(7) . . . . ? C4 C5 C6 C7 5.1(7) . . . . ? C5 C6 C7 C8 -3.0(6) . . . . ? C4 C3 C8 N2 178.0(3) . . . . ? N1 C3 C8 N2 1.7(3) . . . . ? C4 C3 C8 C7 -4.2(5) . . . . ? N1 C3 C8 C7 179.6(3) . . . . ? C2 N2 C8 C3 -1.1(3) . . . . ? C2 N2 C8 C7 -178.7(3) . . . . ? C6 C7 C8 C3 2.5(5) . . . . ? C6 C7 C8 N2 179.8(3) . . . . ? O1 C1 C9 C10 -4.0(7) . . . . ? C2 C1 C9 C10 177.7(4) . . . . ? C11 N3 C10 N4 4.1(5) . . . . ? Ni3 N3 C10 N4 -175.1(3) . . . . ? C11 N3 C10 C9 -179.2(4) . . . . ? Ni3 N3 C10 C9 1.6(6) . . . . ? C16 N4 C10 N3 -4.0(6) . . . . ? C16 N4 C10 C9 179.3(5) . . . . ? C1 C9 C10 N3 -2.4(7) . . . . ? C1 C9 C10 N4 173.8(4) . . . . ? C10 N3 C11 C12 179.1(5) . . . . ? Ni3 N3 C11 C12 -1.6(7) . . . . ? C10 N3 C11 C16 -2.6(5) . . . . ? Ni3 N3 C11 C16 176.7(3) . . . . ? C16 C11 C12 C13 0.7(9) . . . . ? N3 C11 C12 C13 178.9(6) . . . . ? C11 C12 C13 C14 -2.1(13) . . . . ? C12 C13 C14 C15 3.0(16) . . . . ? C13 C14 C15 C16 -2.3(16) . . . . ? C12 C11 C16 C15 -0.2(9) . . . . ? N3 C11 C16 C15 -178.8(6) . . . . ? C12 C11 C16 N4 178.7(5) . . . . ? N3 C11 C16 N4 0.2(6) . . . . ? C14 C15 C16 C11 1.0(12) . . . . ? C14 C15 C16 N4 -177.7(8) . . . . ? C10 N4 C16 C11 2.2(6) . . . . ? C10 N4 C16 C15 -178.9(7) . . . . ? C24 N6 C18 N5 0.1(4) . . . . ? C24 N6 C18 C17 175.9(3) . . . . ? C19 N5 C18 N6 -2.1(3) . . . . ? Ni1A N5 C18 N6 -176.0(2) . . . . ? C19 N5 C18 C17 -178.2(3) . . . . ? Ni1A N5 C18 C17 7.9(3) . . . . ? C25 C17 C18 N6 1.8(5) . . . . ? O2 C17 C18 N6 -176.1(3) . . . . ? C25 C17 C18 N5 177.3(3) . . . . ? O2 C17 C18 N5 -0.6(4) . . . . ? C18 N5 C19 C20 -175.3(3) . . . . ? Ni1A N5 C19 C20 -3.9(6) . . . . ? C18 N5 C19 C24 3.3(3) . . . . ? Ni1A N5 C19 C24 174.6(2) . . . . ? N5 C19 C20 C21 -178.8(4) . . . . ? C24 C19 C20 C21 2.8(5) . . . . ? C19 C20 C21 C22 -1.3(6) . . . . ? C20 C21 C22 C23 -3.1(7) . . . . ? C21 C22 C23 C24 5.4(6) . . . . ? N5 C19 C24 N6 -3.2(4) . . . . ? C20 C19 C24 N6 175.5(3) . . . . ? N5 C19 C24 C23 -178.8(3) . . . . ? C20 C19 C24 C23 -0.1(5) . . . . ? C18 N6 C24 C19 1.9(3) . . . . ? C18 N6 C24 C23 177.1(3) . . . . ? C22 C23 C24 C19 -3.9(5) . . . . ? C22 C23 C24 N6 -178.3(3) . . . . ? O2 C17 C25 C26 -7.5(6) . . . . ? C18 C17 C25 C26 175.0(3) . . . . ? C27 N7 C26 N8 4.9(5) . . . . ? Ni4 N7 C26 N8 175.8(3) . . . . ? C27 N7 C26 C25 -179.3(4) . . . . ? Ni4 N7 C26 C25 -8.4(6) . . . . ? C32 N8 C26 N7 -4.9(5) . . . . ? C32 N8 C26 C25 179.3(4) . . . . ? C17 C25 C26 N7 8.0(7) . . . . ? C17 C25 C26 N8 -176.7(4) . . . . ? C26 N7 C27 C32 -3.1(5) . . . . ? Ni4 N7 C27 C32 -173.6(3) . . . . ? C26 N7 C27 C28 174.1(5) . . . . ? Ni4 N7 C27 C28 3.7(7) . . . . ? C32 C27 C28 C29 -1.9(8) . . . . ? N7 C27 C28 C29 -179.1(5) . . . . ? C27 C28 C29 C30 -2.3(10) . . . . ? C28 C29 C30 C31 5.3(12) . . . . ? C29 C30 C31 C32 -3.6(12) . . . . ? N7 C27 C32 C31 -178.3(5) . . . . ? C28 C27 C32 C31 4.0(8) . . . . ? N7 C27 C32 N8 0.2(5) . . . . ? C28 C27 C32 N8 -177.4(4) . . . . ? C30 C31 C32 C27 -1.4(10) . . . . ? C30 C31 C32 N8 -179.5(6) . . . . ? C26 N8 C32 C27 2.7(5) . . . . ? C26 N8 C32 C31 -178.8(5) . . . . ? C35 N9 C34 N10 -1.3(4) . . . . ? Ni1A N9 C34 N10 173.7(2) . . . . ? C35 N9 C34 C33 177.1(3) . . . . ? Ni1A N9 C34 C33 -7.9(4) . . . . ? C40 N10 C34 N9 1.1(4) . . . . ? C40 N10 C34 C33 -177.2(3) . . . . ? O3 C33 C34 N9 14.3(4) . . . . ? C41 C33 C34 N9 -168.0(3) . . . . ? O3 C33 C34 N10 -167.6(3) . . . . ? C41 C33 C34 N10 10.1(5) . . . . ? C34 N9 C35 C36 -178.5(4) . . . . ? Ni1A N9 C35 C36 8.3(6) . . . . ? C34 N9 C35 C40 0.9(3) . . . . ? Ni1A N9 C35 C40 -172.2(2) . . . . ? N9 C35 C36 C37 -179.4(4) . . . . ? C40 C35 C36 C37 1.2(6) . . . . ? C35 C36 C37 C38 2.4(7) . . . . ? C36 C37 C38 C39 -5.1(8) . . . . ? C37 C38 C39 C40 3.8(7) . . . . ? C38 C39 C40 N10 177.6(4) . . . . ? C38 C39 C40 C35 -0.2(6) . . . . ? C34 N10 C40 C39 -178.6(4) . . . . ? C34 N10 C40 C35 -0.5(4) . . . . ? C36 C35 C40 C39 -2.4(5) . . . . ? N9 C35 C40 C39 178.1(4) . . . . ? C36 C35 C40 N10 179.3(3) . . . . ? N9 C35 C40 N10 -0.3(3) . . . . ? O3 C33 C41 C42 -5.3(6) . . . . ? C34 C33 C41 C42 177.5(3) . . . . ? C43 N11 C42 N12 3.2(5) . . . . ? Ni5 N11 C42 N12 176.0(3) . . . . ? C43 N11 C42 C41 -176.9(4) . . . . ? Ni5 N11 C42 C41 -4.2(6) . . . . ? C48 N12 C42 N11 -3.7(5) . . . . ? C48 N12 C42 C41 176.4(4) . . . . ? C33 C41 C42 N11 5.4(6) . . . . ? C33 C41 C42 N12 -174.8(4) . . . . ? C42 N11 C43 C44 176.4(5) . . . . ? Ni5 N11 C43 C44 4.2(6) . . . . ? C42 N11 C43 C48 -1.4(4) . . . . ? Ni5 N11 C43 C48 -173.6(3) . . . . ? N11 C43 C44 C45 -179.4(5) . . . . ? C48 C43 C44 C45 -1.8(8) . . . . ? C43 C44 C45 C46 1.3(9) . . . . ? C44 C45 C46 C47 0.6(12) . . . . ? C45 C46 C47 C48 -1.9(11) . . . . ? C46 C47 C48 N12 -179.7(6) . . . . ? C46 C47 C48 C43 1.5(9) . . . . ? C42 N12 C48 C47 -176.5(6) . . . . ? C42 N12 C48 C43 2.5(5) . . . . ? C44 C43 C48 C47 0.4(8) . . . . ? 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O4 Ni2 O6 Ni5 -11.29(14) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O10 H10B Cl6 0.85 2.39 3.020(7) 131.4 . O9 H9A Cl3 0.85 2.60 3.010(9) 111.1 . O9 H9A O8 0.85 2.43 2.939(9) 119.3 1_455 O7 H7A O9 0.85 2.47 2.940(8) 115.1 2_656 N24 H24 O10 0.86 2.42 3.134(5) 141.2 . N22 H22 Cl5 0.86 2.27 3.128(6) 173.9 . N20 H20 O7 0.86 2.10 2.918(6) 160.0 1_455 N18 H18 Cl7 0.86 2.12 2.979(8) 175.7 . N16 H16 O9 0.86 2.29 3.060(7) 149.0 . N14 H14 Cl2 0.86 2.02 2.859(7) 163.7 . N12 H12 Cl3 0.86 2.19 3.037(6) 168.4 . N10 H10 Cl4 0.86 2.16 3.017(5) 172.0 . N8 H8 Cl2 0.86 2.03 2.882(6) 170.0 2_656 N6 H6 Cl6 0.86 2.01 2.846(5) 164.3 . 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