data_global _journal_name_full Chem.Commun. _journal_coden_cambridge 0182 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? loop_ _publ_author_name L.Cronin H.Miras 'De-Liang Long' C.O.Neus _publ_contact_author_name 'Leroy Cronin' _publ_contact_author_email L.Cronin@chem.gla.ac.uk data_nc2-70c2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 786211' #TrackingRef 'C0CC02849E-revised.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H68 Mo17 N10 O91 S V8' _chemical_formula_weight 3735.20 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pnma loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z' '-x-1/2, y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 15.6986(5) _cell_length_b 21.4976(3) _cell_length_c 25.9861(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8769.8(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 9251 _cell_measurement_theta_min 3.01 _cell_measurement_theta_max 28.5 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_size_max 0.16 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 2.829 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 7120 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.299 _exptl_absorpt_correction_type analytical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.620 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.778 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.32.5 (release 08-05-2007 CrysAlis171 .NET) (compiled May 8 2007,13:10:02) Analytical numeric absorption correction using a multifaceted crystal model based on expressions derived by R.C. Clark & J.S. Reid. (Clark, R. C. & Reid, J. S. (1995). Acta Cryst. A51, 887-897) ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Oxford Gemini Kappa CCD' _diffrn_measurement_method '\w & \p scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 15.98 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% non _diffrn_reflns_number 32247 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0616 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0808 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -26 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_limit_l_max 31 _diffrn_reflns_theta_min 3.14 _diffrn_reflns_theta_max 26.00 _reflns_number_total 7900 _reflns_number_gt 5446 _reflns_threshold_expression >2\s(I) _computing_data_collection ; CrysAlis CCD, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.32.5 (release 08-05-2007 CrysAlis171 .NET) ; _computing_cell_refinement ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.32.5 (release 08-05-2007 CrysAlis171 .NET) ; _computing_data_reduction ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.32.5 (release 08-05-2007 CrysAlis171 .NET) ; _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'Diamond v. 3.2' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2\s(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0831P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 7900 _refine_ls_number_parameters 552 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0907 _refine_ls_R_factor_gt 0.0544 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1518 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1414 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.036 _refine_ls_restrained_S_all 1.036 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.60325(8) 0.08461(4) 0.66743(3) 0.0161(3) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.75368(8) 0.17367(4) 0.58051(4) 0.0197(3) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.47692(8) 0.16196(4) 0.74683(3) 0.0157(3) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.23724(7) 0.08460(4) 0.55481(3) 0.0127(3) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.42369(8) 0.17280(4) 0.60416(3) 0.0168(3) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.55315(12) 0.2500 0.52424(5) 0.0189(4) Uani 1 2 d S . . Mo7 Mo 0.51202(12) 0.2500 0.38249(5) 0.0194(4) Uani 1 2 d S . . Mo8 Mo 0.07756(11) 0.16562(6) 0.51305(5) 0.0222(4) Uani 0.50 1 d P . . Mo9 Mo 0.04637(10) 0.16596(5) 0.38470(4) 0.0202(4) Uani 0.60 1 d P . . Mo10 Mo 0.34824(11) 0.16757(5) 0.34316(4) 0.0199(4) Uani 0.50 1 d P . . Mo11 Mo 0.21057(12) 0.08398(6) 0.43059(5) 0.0240(4) Uani 0.50 1 d P . . Mo20 Mo 0.18475(18) 0.2500 0.29929(7) 0.0453(7) Uani 0.80 2 d SP . . V8 V 0.07756(11) 0.16562(6) 0.51305(5) 0.0222(4) Uani 0.50 1 d P . . V9 V 0.04637(10) 0.16596(5) 0.38470(4) 0.0202(4) Uani 0.40 1 d P . . V10 V 0.34824(11) 0.16757(5) 0.34316(4) 0.0199(4) Uani 0.50 1 d P . . V11 V 0.21057(12) 0.08398(6) 0.43059(5) 0.0240(4) Uani 0.50 1 d P . . V12 V 0.22507(19) 0.2500 0.58062(8) 0.0070(6) Uani 1 2 d S . . V13 V 0.40678(14) 0.13881(7) 0.46893(6) 0.0093(4) Uani 1 1 d . . . V14 V 0.6445(2) 0.2500 0.68500(9) 0.0145(7) Uani 1 2 d S . . V15 V 0.18475(18) 0.2500 0.29929(7) 0.0453(7) Uani 0.20 2 d SP . . S1 S 0.2258(3) 0.2500 0.43580(12) 0.0124(10) Uani 1 2 d S . . N1 N 0.5721(10) 0.0510(5) 0.3687(5) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.6783(10) 0.1325(5) 0.4340(4) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.3376(9) 0.0290(4) 0.6918(4) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.7270(8) 0.1426(4) 0.7991(3) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.9251(15) 0.0459(7) 0.6336(6) 0.087(5) Uiso 1 1 d . . . O1 O 0.1124(6) 0.0895(3) 0.3959(3) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.3020(6) 0.1143(3) 0.4809(2) 0.0131(18) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1495(6) 0.0895(3) 0.4995(2) 0.0120(18) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2757(7) 0.1884(3) 0.2929(3) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2578(8) 0.2500 0.3805(3) 0.015(2) Uiso 1 2 d S . . O6 O 0.4145(9) 0.2500 0.3329(4) 0.024(3) Uani 1 2 d S . . O7 O 0.5503(8) 0.2500 0.4517(3) 0.012(2) Uiso 1 2 d S . . O8 O 0.4954(7) 0.2500 0.5943(3) 0.0052(19) Uiso 1 2 d S . . O9 O 0.3352(7) 0.2500 0.5876(3) 0.0062(19) Uiso 1 2 d S . . O10 O 0.3324(5) 0.1222(3) 0.5861(2) 0.0089(14) Uiso 1 1 d . . . O11 O 0.1926(5) 0.1830(3) 0.5477(2) 0.0089(14) Uiso 1 1 d . . . O12 O 0.1715(6) 0.0753(3) 0.6057(3) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1799(9) 0.2500 0.6374(3) 0.018(3) Uani 1 2 d S . . O14 O 0.4074(5) 0.1824(3) 0.6682(2) 0.0095(14) Uiso 1 1 d . . . O15 O 0.5065(5) 0.1217(3) 0.6051(2) 0.0092(14) Uiso 1 1 d . . . O16 O 0.6797(6) 0.1236(3) 0.6196(3) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.6195(6) 0.1897(3) 0.5361(2) 0.0130(18) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.4988(6) 0.0865(3) 0.7073(3) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.4696(9) 0.2500 0.7517(4) 0.021(2) Uiso 1 2 d S . . O20 O 0.5404(7) 0.1466(3) 0.7988(3) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.1486(11) 0.2500 0.2385(4) 0.036(4) Uani 1 2 d S . . O22 O 0.1145(7) 0.1883(3) 0.3301(3) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.0148(9) 0.2500 0.3945(4) 0.022(2) Uiso 1 2 d S . . O24 O -0.0402(7) 0.1352(3) 0.3574(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.0115(7) 0.1508(3) 0.4585(3) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.0227(6) 0.1379(3) 0.5605(3) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.0584(8) 0.2500 0.5207(3) 0.013(2) Uiso 1 2 d S . . O28 O 0.2287(6) 0.0093(3) 0.4291(3) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.1643(6) 0.1934(3) 0.4380(2) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.2809(6) 0.1142(3) 0.3789(2) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.4130(6) 0.1823(3) 0.4111(2) 0.0147(19) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.4437(5) 0.1838(3) 0.5196(2) 0.0067(13) Uiso 1 1 d . . . O33 O 0.4664(6) 0.0769(3) 0.4635(3) 0.0168(19) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.2738(6) 0.0105(3) 0.5438(3) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.3771(6) 0.1391(3) 0.7669(3) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.5869(6) 0.0141(3) 0.6372(3) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.5830(6) 0.1819(3) 0.6934(3) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.7157(10) 0.2500 0.7299(4) 0.029(3) Uani 1 2 d S . . O39 O 0.6949(8) 0.2500 0.6240(3) 0.015(2) Uiso 1 2 d S . . O40 O 0.7718(6) 0.1239(3) 0.5295(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.8429(7) 0.1696(3) 0.6167(3) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.7752(9) 0.2500 0.5430(4) 0.022(3) Uani 1 2 d S . . O43 O 0.4163(7) 0.1217(3) 0.3136(3) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.6721(7) 0.0662(3) 0.7165(3) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.5658(6) 0.1879(3) 0.3579(3) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.4525(16) 0.2500 0.2283(7) 0.088(6) Uiso 1 2 d S . . O47 O 0.2399(18) 0.1538(8) 0.1839(8) 0.060(8) Uani 0.50 1 d P . . O48 O 0.336(4) 0.2500 0.1609(16) 0.102(14) Uiso 0.50 2 d SP . . O49 O 0.997(2) 0.0008(12) 0.4718(8) 0.088(9) Uiso 0.50 1 d P . . O50 O 0.8810(16) 0.0704(8) 0.4557(7) 0.062(5) Uiso 0.60 1 d P . . O51 O 0.5340(10) 0.9898(5) 0.7856(4) 0.022(3) Uiso 0.60 1 d P . . O52 O 0.7922(13) 0.9706(7) 0.7062(6) 0.117(7) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.5679(11) 0.1039(5) 0.2551(5) 0.078(4) Uiso 1 1 d . . . O54 O 0.8560(18) 0.2309(9) 0.4479(7) 0.062(9) Uani 0.50 1 d P . . O55 O 0.9899(10) 0.2500 0.6281(4) 0.035(4) Uani 1 2 d S . . O56 O 0.6096(8) 0.0470(4) 0.5278(3) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.3215(19) 0.0414(9) 0.1591(8) 0.080(7) Uiso 0.60 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0175(8) 0.0115(4) 0.0193(5) 0.0015(3) 0.0022(4) 0.0016(4) Mo2 0.0153(8) 0.0143(4) 0.0296(5) 0.0003(4) 0.0086(5) 0.0018(4) Mo3 0.0163(8) 0.0159(4) 0.0150(4) 0.0018(3) 0.0015(4) -0.0003(4) Mo4 0.0159(8) 0.0085(4) 0.0139(4) 0.0004(3) 0.0024(4) -0.0022(4) Mo5 0.0169(8) 0.0160(4) 0.0176(4) 0.0011(3) 0.0019(4) 0.0008(4) Mo6 0.0209(12) 0.0156(6) 0.0204(7) 0.000 0.0044(6) 0.000 Mo7 0.0317(13) 0.0147(6) 0.0118(6) 0.000 0.0080(6) 0.000 Mo8 0.0193(12) 0.0207(6) 0.0268(7) -0.0018(5) -0.0026(6) -0.0036(6) Mo9 0.0243(11) 0.0176(6) 0.0186(6) -0.0004(4) -0.0165(5) -0.0042(6) Mo10 0.0393(13) 0.0116(6) 0.0087(5) -0.0023(4) 0.0033(6) 0.0008(6) Mo11 0.0318(13) 0.0176(6) 0.0228(6) -0.0041(5) -0.0044(6) -0.0029(6) Mo20 0.067(2) 0.0446(11) 0.0241(9) 0.000 -0.0150(10) 0.000 V8 0.0193(12) 0.0207(6) 0.0268(7) -0.0018(5) -0.0026(6) -0.0036(6) V9 0.0243(11) 0.0176(6) 0.0186(6) -0.0004(4) -0.0165(5) -0.0042(6) V10 0.0393(13) 0.0116(6) 0.0087(5) -0.0023(4) 0.0033(6) 0.0008(6) V11 0.0318(13) 0.0176(6) 0.0228(6) -0.0041(5) -0.0044(6) -0.0029(6) V12 0.008(2) 0.0059(10) 0.0068(11) 0.000 -0.0010(10) 0.000 V13 0.0144(15) 0.0056(7) 0.0078(7) -0.0010(6) 0.0020(7) -0.0008(7) V14 0.014(2) 0.0111(11) 0.0181(12) 0.000 0.0014(12) 0.000 V15 0.067(2) 0.0446(11) 0.0241(9) 0.000 -0.0150(10) 0.000 S1 0.020(3) 0.0089(15) 0.0078(15) 0.000 -0.0040(15) 0.000 N1 0.036(12) 0.044(6) 0.053(7) 0.007(5) 0.015(6) 0.007(6) N2 0.053(13) 0.057(7) 0.029(6) -0.013(5) -0.008(6) 0.012(7) N3 0.031(10) 0.024(5) 0.040(6) -0.017(4) 0.011(5) -0.005(5) N4 0.011(9) 0.031(5) 0.028(5) 0.006(4) -0.003(4) 0.013(5) O1 0.028(7) 0.022(4) 0.019(4) -0.002(3) -0.011(4) -0.004(4) O2 0.015(6) 0.011(3) 0.014(3) 0.000(3) -0.001(3) -0.003(3) O3 0.007(6) 0.009(3) 0.020(3) -0.003(3) -0.001(3) -0.003(3) O4 0.052(9) 0.016(4) 0.011(4) -0.002(3) 0.004(4) -0.001(4) O6 0.044(11) 0.016(5) 0.012(5) 0.000 0.008(5) 0.000 O12 0.021(7) 0.016(3) 0.019(4) 0.004(3) 0.009(3) -0.011(3) O13 0.027(10) 0.014(5) 0.012(5) 0.000 0.008(5) 0.000 O16 0.024(7) 0.011(3) 0.031(4) 0.006(3) 0.008(4) 0.000(3) O17 0.009(6) 0.014(3) 0.016(3) -0.002(3) 0.004(3) -0.001(3) O18 0.026(7) 0.012(3) 0.022(4) 0.003(3) 0.006(4) -0.001(4) O20 0.030(8) 0.028(4) 0.018(4) 0.001(3) -0.005(4) 0.006(4) O21 0.069(14) 0.033(6) 0.007(5) 0.000 -0.006(6) 0.000 O22 0.049(9) 0.023(4) 0.020(4) -0.006(3) -0.009(4) -0.012(4) O24 0.026(8) 0.029(4) 0.030(4) 0.000(3) -0.015(4) -0.001(4) O25 0.029(8) 0.020(4) 0.027(4) -0.001(3) -0.010(4) -0.008(4) O26 0.016(7) 0.012(3) 0.029(4) -0.001(3) 0.000(4) 0.000(3) O28 0.024(7) 0.014(4) 0.021(4) -0.003(3) -0.001(4) -0.001(3) O29 0.022(7) 0.013(3) 0.017(4) 0.003(3) -0.011(3) -0.004(3) O30 0.035(7) 0.010(3) 0.009(3) -0.005(3) -0.002(3) -0.002(3) O31 0.020(6) 0.014(3) 0.011(3) -0.003(3) 0.005(3) -0.002(3) O33 0.017(7) 0.010(3) 0.024(4) -0.002(3) 0.002(3) 0.000(3) O34 0.030(7) 0.008(3) 0.018(4) -0.004(3) 0.004(3) -0.001(3) O35 0.023(7) 0.026(4) 0.021(4) 0.006(3) 0.006(4) -0.004(4) O36 0.033(8) 0.012(3) 0.023(4) 0.000(3) 0.000(4) -0.001(4) O37 0.009(6) 0.019(4) 0.021(4) 0.001(3) 0.007(3) -0.004(3) O38 0.037(12) 0.021(5) 0.029(6) 0.000 -0.001(6) 0.000 O40 0.023(8) 0.013(4) 0.047(5) -0.002(3) 0.015(4) 0.002(4) O41 0.039(9) 0.022(4) 0.041(5) 0.003(4) -0.003(5) -0.001(4) O42 0.020(10) 0.017(5) 0.029(6) 0.000 0.015(5) 0.000 O43 0.045(9) 0.024(4) 0.016(4) 0.001(3) 0.015(4) 0.002(4) O44 0.040(9) 0.024(4) 0.026(4) -0.001(3) 0.003(4) 0.006(4) O45 0.036(8) 0.016(4) 0.022(4) -0.007(3) 0.011(4) 0.002(4) O47 0.08(2) 0.043(11) 0.063(13) -0.042(10) -0.026(13) 0.028(12) O52 0.101(19) 0.145(13) 0.106(11) -0.081(10) -0.041(10) 0.022(12) O54 0.07(2) 0.07(2) 0.045(11) 0.000(9) 0.038(11) -0.009(12) O55 0.029(12) 0.041(7) 0.034(7) 0.000 0.010(6) 0.000 O56 0.053(10) 0.034(5) 0.034(5) -0.004(4) 0.001(5) 0.000(5) _geom_special_details ; All s.u.'s (except the s.u. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell s.u.'s are taken into account individually in the estimation of s.u.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between s.u.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell s.u.'s is used for estimating s.u.'s involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O44 1.717(9) . ? Mo1 O36 1.727(7) . ? Mo1 O16 1.920(8) . ? Mo1 O18 1.940(9) . ? Mo1 O37 2.220(7) . ? Mo1 O15 2.359(7) . ? Mo2 O41 1.689(11) . ? Mo2 O40 1.727(7) . ? Mo2 O16 1.882(8) . ? Mo2 O42 1.939(6) . ? Mo2 O39 2.196(7) . ? Mo2 O17 2.426(8) . ? Mo3 O20 1.710(8) . ? Mo3 O35 1.723(9) . ? Mo3 O19 1.9002(14) . ? Mo3 O18 1.951(7) . ? Mo3 O37 2.210(8) . ? Mo3 O14 2.358(7) . ? Mo4 O12 1.688(7) . ? Mo4 O34 1.718(7) . ? Mo4 O10 1.883(8) . ? Mo4 O3 1.993(8) . ? Mo4 O11 2.236(6) . ? Mo4 O2 2.264(7) . ? Mo5 O14 1.695(6) . ? Mo5 O15 1.703(7) . ? Mo5 O10 1.860(7) . ? Mo5 O8 2.022(7) . ? Mo5 O9 2.207(7) . ? Mo5 O32 2.231(6) . ? Mo6 O17 1.691(8) 7_565 ? Mo6 O17 1.691(7) . ? Mo6 O7 1.885(9) . ? Mo6 O8 2.034(9) . ? Mo6 O32 2.235(7) . ? Mo6 O32 2.235(7) 7_565 ? Mo7 O45 1.703(7) 7_565 ? Mo7 O45 1.703(7) . ? Mo7 O7 1.897(9) . ? Mo7 O6 2.000(13) . ? Mo7 O31 2.255(8) . ? Mo7 O31 2.255(8) 7_565 ? Mo8 O26 1.618(8) . ? Mo8 O25 1.785(8) . ? Mo8 O27 1.850(3) . ? Mo8 O3 2.020(7) . ? Mo8 O11 2.053(8) . ? Mo8 O29 2.453(8) . ? Mo9 O24 1.670(9) . ? Mo9 O22 1.840(9) . ? Mo9 O23 1.890(4) . ? Mo9 O1 1.966(8) . ? Mo9 O25 2.020(8) . ? Mo9 O29 2.386(8) . ? Mo10 O43 1.645(8) . ? Mo10 O4 1.789(9) . ? Mo10 O30 1.816(8) . ? Mo10 O31 2.063(7) . ? Mo10 O6 2.072(8) . ? Mo10 O5 2.470(8) . ? Mo11 O28 1.632(7) . ? Mo11 O1 1.789(9) . ? Mo11 O30 1.856(8) . ? Mo11 O3 2.034(7) . ? Mo11 O2 2.048(8) . ? Mo11 O29 2.469(7) . ? Mo20 O21 1.678(10) . ? Mo20 O22 1.902(9) . ? Mo20 O22 1.902(9) 7_565 ? Mo20 O4 1.955(9) 7_565 ? Mo20 O4 1.955(9) . ? Mo20 O5 2.403(10) . ? V12 O13 1.637(10) . ? V12 O9 1.738(12) . ? V12 O11 1.751(6) 7_565 ? V12 O11 1.751(6) . ? V13 O33 1.634(7) . ? V13 O32 1.734(6) . ? V13 O2 1.756(9) . ? V13 O31 1.772(6) . ? V14 O38 1.616(13) . ? V14 O37 1.767(7) . ? V14 O37 1.767(7) 7_565 ? V14 O39 1.771(10) . ? S1 O5 1.521(10) . ? S1 O29 1.554(8) . ? S1 O29 1.554(8) 7_565 ? O5 V10 2.470(8) 7_565 ? O5 Mo10 2.470(8) 7_565 ? O6 V10 2.072(7) 7_565 ? O6 Mo10 2.072(7) 7_565 ? O8 Mo5 2.022(6) 7_565 ? O9 Mo5 2.207(7) 7_565 ? O19 Mo3 1.9002(14) 7_565 ? O23 V9 1.890(4) 7_565 ? O23 Mo9 1.890(4) 7_565 ? O27 V8 1.850(3) 7_565 ? O27 Mo8 1.850(3) 7_565 ? O39 Mo2 2.196(7) 7_565 ? O42 Mo2 1.939(6) 7_565 ? O49 O49 1.47(4) 5_756 ? O54 O54 0.82(4) 7_565 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O44 Mo1 O36 103.2(4) . . ? O44 Mo1 O16 100.8(4) . . ? O36 Mo1 O16 100.5(3) . . ? O44 Mo1 O18 98.1(4) . . ? O36 Mo1 O18 97.8(4) . . ? O16 Mo1 O18 149.9(3) . . ? O44 Mo1 O37 94.7(3) . . ? O36 Mo1 O37 160.7(4) . . ? O16 Mo1 O37 82.8(3) . . ? O18 Mo1 O37 72.4(3) . . ? O44 Mo1 O15 173.1(3) . . ? O36 Mo1 O15 83.6(3) . . ? O16 Mo1 O15 79.1(3) . . ? O18 Mo1 O15 79.4(3) . . ? O37 Mo1 O15 78.4(3) . . ? O41 Mo2 O40 105.0(4) . . ? O41 Mo2 O16 100.5(4) . . ? O40 Mo2 O16 99.3(3) . . ? O41 Mo2 O42 100.3(5) . . ? O40 Mo2 O42 96.3(4) . . ? O16 Mo2 O42 149.7(5) . . ? O41 Mo2 O39 95.8(4) . . ? O40 Mo2 O39 158.0(4) . . ? O16 Mo2 O39 83.7(3) . . ? O42 Mo2 O39 72.5(3) . . ? O41 Mo2 O17 172.7(3) . . ? O40 Mo2 O17 82.3(4) . . ? O16 Mo2 O17 78.6(3) . . ? O42 Mo2 O17 77.9(4) . . ? O39 Mo2 O17 76.9(3) . . ? O20 Mo3 O35 103.6(4) . . ? O20 Mo3 O19 100.1(4) . . ? O35 Mo3 O19 102.0(5) . . ? O20 Mo3 O18 98.8(3) . . ? O35 Mo3 O18 94.7(4) . . ? O19 Mo3 O18 150.9(4) . . ? O20 Mo3 O37 95.4(4) . . ? O35 Mo3 O37 158.6(3) . . ? O19 Mo3 O37 83.9(4) . . ? O18 Mo3 O37 72.4(3) . . ? 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