# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2011 data_global _journal_name_full Chem.Commun. _journal_coden_Cambridge 0182 _journal_volume ? _journal_page_first ? _journal_year ? _publ_contact_author_name 'Dr Shinji Yamada' _publ_contact_author_email yamada.shinji@ocha.ac.jp _publ_section_title ; Water-assisted assembly of (E)-arenylvinylpyridine hydrochlorides as effective substrates for solid-state [2+2] photodimerization ; # Attachment '- Compd 1b-A.cif' #TrackingRef '- Compd 1b-A.cif' _audit_creation_date 2011-03-25 _audit_creation_method 'by CrystalStructure 4.0' _audit_update_record ? loop_ _publ_author_name S.Yamada Yu.Nojiri #============================================================================== data__NAPHSYNHT1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 747473' #TrackingRef '- Compd 2b.cif' #============================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C34 H26 N2 ' _chemical_formula_moiety 'C34 H26 N2 ' _chemical_formula_weight 462.59 _chemical_melting_point ? #============================================================================== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21 1' _symmetry_space_group_name_Hall 'P 2yb' _symmetry_Int_Tables_number 4 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 -X,1/2+Y,-Z #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 10.5616(6) _cell_length_b 9.5453(6) _cell_length_c 13.5147(7) _cell_angle_alpha 90.0000 _cell_angle_beta 110.173(2) _cell_angle_gamma 90.0000 _cell_volume 1278.89(12) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 3170 _cell_measurement_theta_min 3.5 _cell_measurement_theta_max 64.9 _cell_measurement_temperature 298.1 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_density_diffrn 1.201 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 488.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.535 _exptl_absorpt_correction_type none #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Cu K\a' _diffrn_radiation_wavelength 1.54187 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku RAXIS-RAPID' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 10.00 _diffrn_reflns_number 14679 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.040 _diffrn_reflns_theta_max 68.17 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.988 _diffrn_reflns_theta_full 68.17 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.988 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement was performed using all reflections. The weighted R-factor (wR) and goodness of fit (S) are based on F^2^. R-factor (gt) are based on F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 4523 _reflns_number_gt 1914 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_R_factor_gt 0.0761 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2912 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_number_reflns 4523 _refine_ls_number_parameters 328 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.064 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1514P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_shift/su_max 1.0110 _refine_diff_density_max 0.28 _refine_diff_density_min -0.18 _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.015(2) _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.018 0.009 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; N N 0.031 0.018 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group N(1) N 0.3368(8) 0.6361(10) 0.8578(7) 0.167(2) Uani 1.00 1 d . . . N(2) N 0.9993(9) 0.3096(7) 0.5138(5) 0.131(2) Uani 1.00 1 d . . . C(1) C 0.6095(6) 0.5112(7) 0.6973(4) 0.1034(17) Uani 1.00 1 d . . . C(2) C 0.6651(6) 0.6128(6) 0.6360(4) 0.1004(16) Uani 1.00 1 d . . . C(3) C 0.8113(6) 0.5543(7) 0.6925(4) 0.1038(18) Uani 1.00 1 d . . . C(4) C 0.7572(6) 0.4700(7) 0.7677(4) 0.1030(17) Uani 1.00 1 d . . . C(5) C 0.5135(6) 0.5612(8) 0.7522(5) 0.1092(19) Uani 1.00 1 d . . . C(6) C 0.4543(8) 0.6899(8) 0.7373(6) 0.134(2) Uani 1.00 1 d . . . C(7) C 0.3690(10) 0.7224(11) 0.7938(9) 0.175(3) Uani 1.00 1 d . . . C(8) C 0.3942(9) 0.5119(11) 0.8676(7) 0.152(2) Uani 1.00 1 d . . . C(9) C 0.4806(8) 0.4694(8) 0.8191(6) 0.136(2) Uani 1.00 1 d . . . C(10) C 0.6083(7) 0.6152(7) 0.5181(5) 0.1062(18) Uani 1.00 1 d . . . C(11) C 0.4826(8) 0.5721(7) 0.4653(5) 0.116(2) Uani 1.00 1 d . . . C(12) C 0.4285(6) 0.5690(6) 0.3504(6) 0.1070(18) Uani 1.00 1 d . . . C(13) C 0.2984(8) 0.5284(8) 0.2967(6) 0.124(2) Uani 1.00 1 d . . . C(14) C 0.2495(8) 0.5275(8) 0.1876(6) 0.126(2) Uani 1.00 1 d . . . C(15) C 0.3333(10) 0.5623(7) 0.1328(6) 0.131(2) Uani 1.00 1 d . . . C(16) C 0.4626(10) 0.6038(8) 0.1816(6) 0.130(2) Uani 1.00 1 d . . . C(17) C 0.5119(7) 0.6106(6) 0.2963(5) 0.1010(17) Uani 1.00 1 d . . . C(18) C 0.6416(8) 0.6587(8) 0.3524(5) 0.118(2) Uani 1.00 1 d . . . C(19) C 0.6890(7) 0.6643(7) 0.4605(5) 0.115(2) Uani 1.00 1 d . . . C(20) C 0.8762(6) 0.4676(7) 0.6319(4) 0.1042(17) Uani 1.00 1 d . . . C(21) C 1.0075(7) 0.4936(8) 0.6357(5) 0.1162(19) Uani 1.00 1 d . . . C(22) C 1.0631(7) 0.4098(9) 0.5770(6) 0.125(2) Uani 1.00 1 d . . . C(23) C 0.8715(9) 0.2836(8) 0.5086(5) 0.128(2) Uani 1.00 1 d . . . C(24) C 0.8082(7) 0.3572(8) 0.5661(5) 0.115(2) Uani 1.00 1 d . . . C(25) C 0.8048(6) 0.5176(7) 0.8830(5) 0.1038(17) Uani 1.00 1 d . . . C(26) C 0.8398(6) 0.4227(6) 0.9614(5) 0.1013(16) Uani 1.00 1 d . . . C(27) C 0.8763(6) 0.4616(7) 1.0681(5) 0.1012(17) Uani 1.00 1 d . . . C(28) C 0.9132(6) 0.3624(7) 1.1506(5) 0.1121(19) Uani 1.00 1 d . . . C(29) C 0.9437(8) 0.4028(9) 1.2522(6) 0.128(2) Uani 1.00 1 d . . . C(30) C 0.9433(8) 0.5439(10) 1.2768(6) 0.127(2) Uani 1.00 1 d . . . C(31) C 0.9111(7) 0.6460(9) 1.2008(6) 0.123(2) Uani 1.00 1 d . . . C(32) C 0.8775(6) 0.6074(7) 1.0938(5) 0.1068(18) Uani 1.00 1 d . . . C(33) C 0.8425(7) 0.7064(8) 1.0124(5) 0.117(2) Uani 1.00 1 d . . . C(34) C 0.8067(7) 0.6631(7) 0.9081(5) 0.115(2) Uani 1.00 1 d . . . H(1) H 0.5681 0.4318 0.6516 0.124 Uiso 1.00 1 c R . . H(2) H 0.6604 0.7078 0.6621 0.120 Uiso 1.00 1 c R . . H(3) H 0.8721 0.6290 0.7308 0.125 Uiso 1.00 1 c R . . H(4) H 0.7725 0.3694 0.7627 0.124 Uiso 1.00 1 c R . . H(5) H 0.4699 0.7542 0.6911 0.161 Uiso 1.00 1 c R . . H(6) H 0.3321 0.8120 0.7855 0.210 Uiso 1.00 1 c R . . H(7) H 0.3737 0.4477 0.9116 0.182 Uiso 1.00 1 c R . . H(8) H 0.5172 0.3798 0.8305 0.163 Uiso 1.00 1 c R . . H(9) H 0.4282 0.5434 0.5028 0.139 Uiso 1.00 1 c R . . H(10) H 0.2427 0.5014 0.3337 0.149 Uiso 1.00 1 c R . . H(11) H 0.1601 0.5035 0.1514 0.152 Uiso 1.00 1 c R . . H(12) H 0.2999 0.5571 0.0596 0.158 Uiso 1.00 1 c R . . H(13) H 0.5178 0.6271 0.1433 0.155 Uiso 1.00 1 c R . . H(14) H 0.6972 0.6876 0.3158 0.141 Uiso 1.00 1 c R . . H(15) H 0.7745 0.7004 0.4961 0.138 Uiso 1.00 1 c R . . H(16) H 0.8398 0.3283 0.9445 0.122 Uiso 1.00 1 c R . . H(17) H 0.9166 0.2679 1.1349 0.135 Uiso 1.00 1 c R . . H(18) H 0.9650 0.3359 1.3055 0.154 Uiso 1.00 1 c R . . H(19) H 0.9655 0.5700 1.3471 0.152 Uiso 1.00 1 c R . . H(20) H 0.9115 0.7398 1.2194 0.148 Uiso 1.00 1 c R . . H(21) H 0.8432 0.8013 1.0281 0.140 Uiso 1.00 1 c R . . H(22) H 0.7839 0.7293 0.8544 0.139 Uiso 1.00 1 c R . . H(23) H 1.0574 0.5661 0.6770 0.139 Uiso 1.00 1 c R . . H(24) H 1.1523 0.4265 0.5833 0.150 Uiso 1.00 1 c R . . H(25) H 0.8238 0.2127 0.4641 0.154 Uiso 1.00 1 c R . . H(26) H 0.7209 0.3338 0.5615 0.138 Uiso 1.00 1 c R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 N(1) 0.173(6) 0.159(6) 0.213(7) 0.022(5) 0.121(6) 0.014(5) N(2) 0.164(6) 0.123(4) 0.122(4) 0.024(4) 0.068(4) 0.009(3) C(1) 0.098(4) 0.115(4) 0.103(4) -0.005(3) 0.043(3) 0.002(3) C(2) 0.104(4) 0.104(4) 0.100(3) 0.000(3) 0.045(3) 0.007(3) C(3) 0.102(4) 0.116(4) 0.100(4) 0.008(3) 0.042(3) -0.001(3) C(4) 0.111(4) 0.110(4) 0.095(3) -0.007(3) 0.043(3) -0.001(3) C(5) 0.101(4) 0.129(5) 0.098(4) -0.003(4) 0.036(3) -0.000(3) C(6) 0.131(6) 0.133(6) 0.155(6) 0.019(4) 0.069(5) 0.025(5) C(7) 0.165(7) 0.156(8) 0.243(11) 0.049(6) 0.119(7) 0.032(8) C(8) 0.168(7) 0.141(6) 0.192(7) 0.002(6) 0.121(6) 0.009(6) C(9) 0.160(6) 0.116(5) 0.166(6) -0.007(4) 0.100(5) -0.009(4) C(10) 0.101(4) 0.115(4) 0.102(4) 0.013(3) 0.035(3) 0.015(3) C(11) 0.130(5) 0.114(4) 0.114(5) 0.005(4) 0.054(4) -0.001(3) C(12) 0.093(4) 0.106(4) 0.125(5) 0.000(3) 0.042(3) -0.005(3) C(13) 0.128(5) 0.111(4) 0.138(6) 0.004(4) 0.051(4) 0.003(4) C(14) 0.122(5) 0.123(5) 0.128(6) -0.011(4) 0.036(5) -0.010(4) C(15) 0.139(6) 0.115(5) 0.123(5) 0.005(4) 0.023(5) -0.013(4) C(16) 0.145(6) 0.130(5) 0.113(5) 0.013(5) 0.043(4) 0.009(4) C(17) 0.096(4) 0.095(3) 0.114(4) 0.005(3) 0.039(3) -0.002(3) C(18) 0.122(5) 0.127(5) 0.116(5) 0.008(4) 0.055(4) 0.012(4) C(19) 0.112(4) 0.130(5) 0.108(4) -0.001(3) 0.044(3) 0.009(4) C(20) 0.117(4) 0.112(4) 0.092(3) 0.007(3) 0.047(3) -0.007(3) C(21) 0.118(4) 0.112(4) 0.129(4) 0.007(3) 0.056(4) 0.015(4) C(22) 0.123(5) 0.125(5) 0.153(6) 0.023(4) 0.083(5) 0.022(5) C(23) 0.140(6) 0.130(5) 0.117(5) 0.021(4) 0.048(4) -0.006(4) C(24) 0.106(4) 0.131(5) 0.115(4) 0.015(4) 0.045(3) 0.002(4) C(25) 0.100(4) 0.112(4) 0.104(4) -0.005(3) 0.042(3) -0.008(3) C(26) 0.112(4) 0.099(3) 0.097(4) 0.002(3) 0.042(3) 0.004(3) C(27) 0.107(4) 0.115(4) 0.086(3) -0.013(3) 0.038(3) -0.009(3) C(28) 0.118(4) 0.122(5) 0.099(4) -0.006(3) 0.040(3) 0.001(4) C(29) 0.143(6) 0.140(6) 0.111(5) -0.019(4) 0.056(4) -0.001(4) C(30) 0.141(5) 0.146(6) 0.102(4) -0.009(4) 0.054(4) -0.018(5) C(31) 0.137(5) 0.124(5) 0.110(4) -0.014(4) 0.045(4) -0.029(4) C(32) 0.111(4) 0.121(5) 0.090(4) -0.005(3) 0.036(3) -0.015(4) C(33) 0.137(5) 0.101(4) 0.112(5) -0.006(3) 0.042(4) -0.015(4) C(34) 0.143(6) 0.100(4) 0.107(4) -0.000(3) 0.047(4) -0.002(3) #============================================================================== _computing_data_collection PROCESS-AUTO _computing_cell_refinement PROCESS-AUTO _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution SHELXS97 _computing_structure_refinement SHELXL _computing_publication_material 'CrystalStructure 3.8' _computing_molecular_graphics ? #============================================================================== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ENTER SPECIAL DETAILS OF THE MOLECULAR GEOMETRY ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 N(1) C(7) 1.322(16) yes . . N(1) C(8) 1.317(14) yes . . N(2) C(22) 1.305(10) yes . . N(2) C(23) 1.351(14) yes . . C(1) C(2) 1.519(10) yes . . C(1) C(4) 1.572(8) yes . . C(1) C(5) 1.524(10) yes . . C(2) C(3) 1.570(8) yes . . C(2) C(10) 1.497(8) yes . . C(3) C(4) 1.552(10) yes . . C(3) C(20) 1.487(10) yes . . C(4) C(25) 1.532(8) yes . . C(5) C(6) 1.362(11) yes . . C(5) C(9) 1.386(12) yes . . C(6) C(7) 1.401(17) yes . . C(8) C(9) 1.356(15) yes . . C(10) C(11) 1.337(10) yes . . C(10) C(19) 1.418(12) yes . . C(11) C(12) 1.458(10) yes . . C(12) C(13) 1.370(10) yes . . C(12) C(17) 1.382(12) yes . . C(13) C(14) 1.384(12) yes . . C(14) C(15) 1.376(15) yes . . C(15) C(16) 1.355(13) yes . . C(16) C(17) 1.456(10) yes . . C(17) C(18) 1.396(9) yes . . C(18) C(19) 1.371(10) yes . . C(20) C(21) 1.393(10) yes . . C(20) C(24) 1.406(9) yes . . C(21) C(22) 1.391(12) yes . . C(23) C(24) 1.380(12) yes . . C(25) C(26) 1.344(9) yes . . C(25) C(34) 1.429(9) yes . . C(26) C(27) 1.409(9) yes . . C(27) C(28) 1.411(9) yes . . C(27) C(32) 1.433(10) yes . . C(28) C(29) 1.354(10) yes . . C(29) C(30) 1.388(13) yes . . C(30) C(31) 1.371(12) yes . . C(31) C(32) 1.414(10) yes . . C(32) C(33) 1.400(10) yes . . C(33) C(34) 1.390(10) yes . . C(1) H(1) 0.980 no . . C(2) H(2) 0.980 no . . C(3) H(3) 0.980 no . . C(4) H(4) 0.980 no . . C(6) H(5) 0.930 no . . C(7) H(6) 0.930 no . . C(8) H(7) 0.930 no . . C(9) H(8) 0.930 no . . C(11) H(9) 0.930 no . . C(13) H(10) 0.930 no . . C(14) H(11) 0.930 no . . C(15) H(12) 0.930 no . . C(16) H(13) 0.930 no . . C(18) H(14) 0.930 no . . C(19) H(15) 0.930 no . . C(21) H(23) 0.930 no . . C(22) H(24) 0.930 no . . C(23) H(25) 0.930 no . . C(24) H(26) 0.930 no . . C(26) H(16) 0.930 no . . C(28) H(17) 0.930 no . . C(29) H(18) 0.930 no . . C(30) H(19) 0.930 no . . C(31) H(20) 0.930 no . . C(33) H(21) 0.930 no . . C(34) H(22) 0.930 no . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 C(7) N(1) C(8) 114.4(10) yes . . . C(22) N(2) C(23) 116.7(8) yes . . . C(2) C(1) C(4) 90.0(4) yes . . . C(2) C(1) C(5) 120.8(5) yes . . . C(4) C(1) C(5) 118.1(5) yes . . . C(1) C(2) C(3) 90.5(4) yes . . . C(1) C(2) C(10) 120.1(5) yes . . . C(3) C(2) C(10) 119.2(6) yes . . . C(2) C(3) C(4) 88.9(4) yes . . . C(2) C(3) C(20) 119.5(4) yes . . . C(4) C(3) C(20) 114.6(5) yes . . . C(1) C(4) C(3) 89.2(4) yes . . . C(1) C(4) C(25) 116.8(5) yes . . . C(3) C(4) C(25) 116.6(5) yes . . . C(1) C(5) C(6) 124.0(7) yes . . . C(1) C(5) C(9) 118.6(6) yes . . . C(6) C(5) C(9) 117.4(7) yes . . . C(5) C(6) C(7) 117.9(8) yes . . . N(1) C(7) C(6) 125.3(9) yes . . . N(1) C(8) C(9) 125.7(10) yes . . . C(5) C(9) C(8) 119.2(8) yes . . . C(2) C(10) C(11) 121.5(7) yes . . . C(2) C(10) C(19) 119.6(5) yes . . . C(11) C(10) C(19) 118.9(6) yes . . . C(10) C(11) C(12) 121.8(8) yes . . . C(11) C(12) C(13) 121.5(8) yes . . . C(11) C(12) C(17) 118.1(6) yes . . . C(13) C(12) C(17) 120.5(7) yes . . . C(12) C(13) C(14) 120.2(9) yes . . . C(13) C(14) C(15) 120.0(7) yes . . . C(14) C(15) C(16) 122.4(8) yes . . . C(15) C(16) C(17) 117.5(9) yes . . . C(12) C(17) C(16) 119.4(6) yes . . . C(12) C(17) C(18) 119.4(6) yes . . . C(16) C(17) C(18) 121.1(8) yes . . . C(17) C(18) C(19) 121.4(8) yes . . . C(10) C(19) C(18) 120.3(6) yes . . . C(3) C(20) C(21) 121.5(5) yes . . . C(3) C(20) C(24) 122.3(6) yes . . . C(21) C(20) C(24) 116.2(7) yes . . . C(20) C(21) C(22) 119.2(6) yes . . . N(2) C(22) C(21) 124.9(8) yes . . . N(2) C(23) C(24) 123.2(7) yes . . . C(20) C(24) C(23) 119.8(7) yes . . . C(4) C(25) C(26) 120.4(6) yes . . . C(4) C(25) C(34) 120.2(5) yes . . . C(26) C(25) C(34) 119.4(6) yes . . . C(25) C(26) C(27) 122.2(6) yes . . . C(26) C(27) C(28) 122.4(6) yes . . . C(26) C(27) C(32) 118.7(5) yes . . . C(28) C(27) C(32) 119.0(6) yes . . . C(27) C(28) C(29) 120.9(7) yes . . . C(28) C(29) C(30) 120.0(7) yes . . . C(29) C(30) C(31) 122.0(7) yes . . . C(30) C(31) C(32) 119.4(7) yes . . . C(27) C(32) C(31) 118.6(6) yes . . . C(27) C(32) C(33) 119.2(6) yes . . . C(31) C(32) C(33) 122.2(7) yes . . . C(32) C(33) C(34) 120.1(6) yes . . . C(25) C(34) C(33) 120.4(6) yes . . . C(2) C(1) H(1) 108.8 no . . . C(4) C(1) H(1) 108.8 no . . . C(5) C(1) H(1) 108.8 no . . . C(1) C(2) H(2) 108.5 no . . . C(3) C(2) H(2) 108.5 no . . . C(10) C(2) H(2) 108.5 no . . . C(2) C(3) H(3) 110.7 no . . . C(4) C(3) H(3) 110.7 no . . . C(20) C(3) H(3) 110.7 no . . . C(1) C(4) H(4) 110.9 no . . . C(3) C(4) H(4) 110.9 no . . . C(25) C(4) H(4) 110.9 no . . . C(5) C(6) H(5) 121.0 no . . . C(7) C(6) H(5) 121.0 no . . . N(1) C(7) H(6) 117.4 no . . . C(6) C(7) H(6) 117.4 no . . . N(1) C(8) H(7) 117.1 no . . . C(9) C(8) H(7) 117.1 no . . . C(5) C(9) H(8) 120.4 no . . . C(8) C(9) H(8) 120.4 no . . . C(10) C(11) H(9) 119.1 no . . . C(12) C(11) H(9) 119.1 no . . . C(12) C(13) H(10) 119.9 no . . . C(14) C(13) H(10) 119.9 no . . . C(13) C(14) H(11) 120.0 no . . . C(15) C(14) H(11) 120.0 no . . . C(14) C(15) H(12) 118.8 no . . . C(16) C(15) H(12) 118.8 no . . . C(15) C(16) H(13) 121.3 no . . . C(17) C(16) H(13) 121.3 no . . . C(17) C(18) H(14) 119.3 no . . . C(19) C(18) H(14) 119.3 no . . . C(10) C(19) H(15) 119.9 no . . . C(18) C(19) H(15) 119.9 no . . . C(20) C(21) H(23) 120.4 no . . . C(22) C(21) H(23) 120.4 no . . . N(2) C(22) H(24) 117.6 no . . . C(21) C(22) H(24) 117.6 no . . . N(2) C(23) H(25) 118.4 no . . . C(24) C(23) H(25) 118.4 no . . . C(20) C(24) H(26) 120.1 no . . . C(23) C(24) H(26) 120.1 no . . . C(25) C(26) H(16) 118.9 no . . . C(27) C(26) H(16) 118.9 no . . . C(27) C(28) H(17) 119.5 no . . . C(29) C(28) H(17) 119.5 no . . . C(28) C(29) H(18) 120.0 no . . . C(30) C(29) H(18) 120.0 no . . . C(29) C(30) H(19) 119.0 no . . . C(31) C(30) H(19) 119.0 no . . . C(30) C(31) H(20) 120.3 no . . . C(32) C(31) H(20) 120.3 no . . . C(32) C(33) H(21) 119.9 no . . . C(34) C(33) H(21) 119.9 no . . . C(25) C(34) H(22) 119.8 no . . . C(33) C(34) H(22) 119.8 no . . . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 C(7) N(1) C(8) C(9) 0.4(11) ? . . . . C(8) N(1) C(7) C(6) 1.2(13) ? . . . . C(22) N(2) C(23) C(24) -0.0(10) ? . . . . C(23) N(2) C(22) C(21) -2.3(12) ? . . . . C(2) C(1) C(4) C(3) -9.1(4) ? . . . . C(2) C(1) C(4) C(25) 110.5(6) ? . . . . C(4) C(1) C(2) C(3) 9.0(4) ? . . . . C(4) C(1) C(2) C(10) 133.7(6) ? . . . . C(2) C(1) C(5) C(6) 11.0(8) ? . . . . C(2) C(1) C(5) C(9) -171.1(5) ? . . . . C(5) C(1) C(2) C(3) 132.3(5) ? . . . . C(5) C(1) C(2) C(10) -103.0(7) ? . . . . C(4) C(1) C(5) C(6) 119.6(7) ? . . . . C(4) C(1) C(5) C(9) -62.5(8) ? . . . . C(5) C(1) C(4) C(3) -134.7(6) ? . . . . C(5) C(1) C(4) C(25) -15.1(9) ? . . . . C(1) C(2) C(3) C(4) -9.1(4) ? . . . . C(1) C(2) C(3) C(20) 108.7(6) ? . . . . C(1) C(2) C(10) C(11) 25.1(10) ? . . . . C(1) C(2) C(10) C(19) -155.0(6) ? . . . . C(3) C(2) C(10) C(11) 134.7(7) ? . . . . C(3) C(2) C(10) C(19) -45.4(9) ? . . . . C(10) C(2) C(3) C(4) -134.5(6) ? . . . . C(10) C(2) C(3) C(20) -16.7(9) ? . . . . C(2) C(3) C(4) C(1) 8.8(4) ? . . . . C(2) C(3) C(4) C(25) -111.0(5) ? . . . . C(2) C(3) C(20) C(21) 132.0(6) ? . . . . C(2) C(3) C(20) C(24) -46.6(9) ? . . . . C(4) C(3) C(20) C(21) -124.4(6) ? . . . . C(4) C(3) C(20) C(24) 56.9(7) ? . . . . C(20) C(3) C(4) C(1) -113.4(5) ? . . . . C(20) C(3) C(4) C(25) 126.8(5) ? . . . . C(1) C(4) C(25) C(26) 118.1(7) ? . . . . C(1) C(4) C(25) C(34) -59.1(9) ? . . . . C(3) C(4) C(25) C(26) -138.3(6) ? . . . . C(3) C(4) C(25) C(34) 44.5(9) ? . . . . C(1) C(5) C(6) C(7) -179.4(6) ? . . . . C(1) C(5) C(9) C(8) -179.3(6) ? . . . . C(6) C(5) C(9) C(8) -1.2(10) ? . . . . C(9) C(5) C(6) C(7) 2.6(10) ? . . . . C(5) C(6) C(7) N(1) -2.7(13) ? . . . . N(1) C(8) C(9) C(5) -0.4(9) ? . . . . C(2) C(10) C(11) C(12) -177.6(6) ? . . . . C(2) C(10) C(19) C(18) 175.8(6) ? . . . . C(11) C(10) C(19) C(18) -4.3(11) ? . . . . C(19) C(10) C(11) C(12) 2.5(10) ? . . . . C(10) C(11) C(12) C(13) -178.2(7) ? . . . . C(10) C(11) C(12) C(17) 0.8(10) ? . . . . C(11) C(12) C(13) C(14) 179.5(7) ? . . . . C(11) C(12) C(17) C(16) 177.7(6) ? . . . . C(11) C(12) C(17) C(18) -2.4(9) ? . . . . C(13) C(12) C(17) C(16) -3.3(10) ? . . . . C(13) C(12) C(17) C(18) 176.6(6) ? . . . . C(17) C(12) C(13) C(14) 0.6(11) ? . . . . C(12) C(13) C(14) C(15) 2.5(12) ? . . . . C(13) C(14) C(15) C(16) -2.8(12) ? . . . . C(14) C(15) C(16) C(17) 0.1(10) ? . . . . C(15) C(16) C(17) C(12) 3.0(10) ? . . . . C(15) C(16) C(17) C(18) -176.9(7) ? . . . . C(12) C(17) C(18) C(19) 0.7(10) ? . . . . C(16) C(17) C(18) C(19) -179.4(7) ? . . . . C(17) C(18) C(19) C(10) 2.7(11) ? . . . . C(3) C(20) C(21) C(22) -179.7(6) ? . . . . C(3) C(20) C(24) C(23) 177.5(6) ? . . . . C(21) C(20) C(24) C(23) -1.2(9) ? . . . . C(24) C(20) C(21) C(22) -0.9(9) ? . . . . C(20) C(21) C(22) N(2) 2.8(12) ? . . . . N(2) C(23) C(24) C(20) 1.8(11) ? . . . . C(4) C(25) C(26) C(27) -176.1(6) ? . . . . C(4) C(25) C(34) C(33) 176.3(7) ? . . . . C(26) C(25) C(34) C(33) -0.9(11) ? . . . . C(34) C(25) C(26) C(27) 1.1(10) ? . . . . C(25) C(26) C(27) C(28) -179.9(5) ? . . . . C(25) C(26) C(27) C(32) -0.6(10) ? . . . . C(26) C(27) C(28) C(29) -177.9(7) ? . . . . C(26) C(27) C(32) C(31) 178.5(6) ? . . . . C(26) C(27) C(32) C(33) -0.1(8) ? . . . . C(28) C(27) C(32) C(31) -2.1(10) ? . . . . C(28) C(27) C(32) C(33) 179.3(6) ? . . . . C(32) C(27) C(28) C(29) 2.8(10) ? . . . . C(27) C(28) C(29) C(30) -2.1(12) ? . . . . C(28) C(29) C(30) C(31) 0.8(12) ? . . . . C(29) C(30) C(31) C(32) -0.1(10) ? . . . . C(30) C(31) C(32) C(27) 0.8(11) ? . . . . C(30) C(31) C(32) C(33) 179.4(7) ? . . . . C(27) C(32) C(33) C(34) 0.2(8) ? . . . . C(31) C(32) C(33) C(34) -178.3(7) ? . . . . C(32) C(33) C(34) C(25) 0.3(9) ? . . . . loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_publ_flag _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 N(1) C(28) 3.383(12) ? . 2_657 N(2) C(19) 3.477(12) ? . 2_746 N(2) C(29) 3.493(11) ? . 1_554 C(7) C(28) 3.575(14) ? . 2_657 C(7) C(29) 3.584(14) ? . 2_657 C(9) C(16) 3.542(11) ? . 2_646 C(16) C(9) 3.542(11) ? . 2_656 C(19) N(2) 3.477(12) ? . 2_756 C(28) N(1) 3.383(12) ? . 2_647 C(28) C(7) 3.575(14) ? . 2_647 C(29) N(2) 3.493(11) ? . 1_556 C(29) C(7) 3.584(14) ? . 2_647 N(1) H(12) 2.981 ? . 1_556 N(1) H(17) 2.990 ? . 2_657 N(1) H(23) 3.187 ? . 1_455 N(2) H(14) 3.441 ? . 2_746 N(2) H(15) 2.652 ? . 2_746 N(2) H(18) 2.723 ? . 1_554 N(2) H(19) 3.291 ? . 1_554 N(2) H(19) 2.902 ? . 2_747 N(2) H(20) 3.462 ? . 2_747 N(2) H(23) 3.368 ? . 2_746 C(3) H(18) 3.573 ? . 2_757 C(6) H(25) 3.251 ? . 2_656 C(7) H(17) 3.497 ? . 2_657 C(7) H(18) 3.486 ? . 2_657 C(7) H(23) 3.459 ? . 1_455 C(7) H(25) 3.377 ? . 2_656 C(8) H(12) 3.113 ? . 1_556 C(9) H(13) 3.307 ? . 2_646 C(9) H(14) 3.424 ? . 2_646 C(11) H(26) 3.233 ? . 2_656 C(12) H(1) 3.464 ? . 2_656 C(12) H(2) 3.562 ? . 2_646 C(12) H(4) 3.582 ? . 2_656 C(12) H(5) 3.302 ? . 2_646 C(12) H(26) 3.405 ? . 2_656 C(13) H(2) 3.114 ? . 2_646 C(13) H(4) 3.374 ? . 2_656 C(13) H(5) 3.548 ? . 2_646 C(13) H(22) 3.443 ? . 2_646 C(13) H(26) 3.532 ? . 2_656 C(14) H(4) 3.355 ? . 2_656 C(14) H(16) 3.340 ? . 2_656 C(14) H(21) 3.487 ? . 2_646 C(14) H(22) 2.900 ? . 2_646 C(15) H(4) 3.595 ? . 2_656 C(15) H(7) 3.346 ? . 1_554 C(15) H(8) 3.374 ? . 2_656 C(15) H(16) 3.092 ? . 2_656 C(15) H(21) 3.408 ? . 2_646 C(15) H(22) 3.437 ? . 2_646 C(16) H(6) 3.463 ? . 2_646 C(16) H(8) 2.653 ? . 2_656 C(17) H(1) 3.320 ? . 2_656 C(17) H(5) 3.408 ? . 2_646 C(17) H(8) 3.044 ? . 2_656 C(18) H(1) 3.409 ? . 2_656 C(18) H(8) 3.244 ? . 2_656 C(18) H(19) 3.549 ? . 1_554 C(18) H(24) 3.275 ? . 2_756 C(19) H(24) 3.179 ? . 2_756 C(20) H(20) 3.269 ? . 2_747 C(21) H(18) 3.352 ? . 2_757 C(21) H(20) 3.046 ? . 2_747 C(21) H(25) 3.320 ? . 2_756 C(22) H(14) 3.238 ? . 2_746 C(22) H(15) 3.015 ? . 2_746 C(22) H(18) 3.523 ? . 1_554 C(22) H(19) 3.294 ? . 1_554 C(22) H(19) 3.446 ? . 2_747 C(22) H(20) 3.125 ? . 2_747 C(22) H(25) 3.248 ? . 2_756 C(23) H(18) 3.260 ? . 1_554 C(23) H(19) 2.934 ? . 2_747 C(23) H(23) 3.530 ? . 2_746 C(24) H(19) 3.559 ? . 2_747 C(24) H(20) 3.536 ? . 2_747 C(26) H(11) 3.556 ? . 1_656 C(26) H(21) 3.500 ? . 2_747 C(27) H(11) 2.843 ? . 1_656 C(28) H(3) 3.188 ? . 2_747 C(28) H(6) 3.039 ? . 2_647 C(28) H(11) 2.932 ? . 1_656 C(28) H(22) 3.463 ? . 2_747 C(29) H(3) 3.218 ? . 2_747 C(29) H(6) 2.911 ? . 2_647 C(29) H(10) 3.111 ? . 1_656 C(29) H(11) 3.186 ? . 1_656 C(29) H(23) 3.354 ? . 2_747 C(30) H(6) 3.519 ? . 2_647 C(30) H(10) 3.013 ? . 1_656 C(30) H(11) 3.308 ? . 1_656 C(30) H(14) 3.140 ? . 1_556 C(31) H(11) 3.228 ? . 1_656 C(31) H(14) 3.179 ? . 1_556 C(32) H(11) 2.983 ? . 1_656 C(33) H(11) 3.592 ? . 2_656 C(33) H(16) 3.406 ? . 2_757 C(34) H(11) 3.394 ? . 2_656 C(34) H(17) 3.323 ? . 2_757 H(1) C(12) 3.464 ? . 2_646 H(1) C(17) 3.320 ? . 2_646 H(1) C(18) 3.409 ? . 2_646 H(2) C(12) 3.562 ? . 2_656 H(2) C(13) 3.114 ? . 2_656 H(2) H(10) 2.977 ? . 2_656 H(3) C(28) 3.188 ? . 2_757 H(3) C(29) 3.218 ? . 2_757 H(3) H(17) 2.690 ? . 2_757 H(3) H(18) 2.772 ? . 2_757 H(4) C(12) 3.582 ? . 2_646 H(4) C(13) 3.374 ? . 2_646 H(4) C(14) 3.355 ? . 2_646 H(4) C(15) 3.595 ? . 2_646 H(4) H(20) 3.489 ? . 2_747 H(5) C(12) 3.302 ? . 2_656 H(5) C(13) 3.548 ? . 2_656 H(5) C(17) 3.408 ? . 2_656 H(5) H(25) 3.114 ? . 2_656 H(5) H(26) 3.398 ? . 2_656 H(6) C(16) 3.463 ? . 2_656 H(6) C(28) 3.039 ? . 2_657 H(6) C(29) 2.911 ? . 2_657 H(6) C(30) 3.519 ? . 2_657 H(6) H(13) 3.381 ? . 2_656 H(6) H(17) 3.192 ? . 2_657 H(6) H(18) 2.958 ? . 2_657 H(6) H(25) 3.341 ? . 2_656 H(7) C(15) 3.346 ? . 1_556 H(7) H(12) 2.602 ? . 1_556 H(7) H(13) 3.430 ? . 1_556 H(7) H(13) 3.438 ? . 2_646 H(7) H(20) 3.531 ? . 2_647 H(7) H(21) 3.025 ? . 2_647 H(8) C(15) 3.374 ? . 2_646 H(8) C(16) 2.653 ? . 2_646 H(8) C(17) 3.044 ? . 2_646 H(8) C(18) 3.244 ? . 2_646 H(8) H(13) 2.485 ? . 2_646 H(8) H(14) 3.052 ? . 2_646 H(9) H(25) 3.274 ? . 2_656 H(9) H(26) 3.158 ? . 2_656 H(10) C(29) 3.111 ? . 1_454 H(10) C(30) 3.013 ? . 1_454 H(10) H(2) 2.977 ? . 2_646 H(10) H(18) 3.237 ? . 1_454 H(10) H(19) 3.066 ? . 1_454 H(10) H(22) 3.577 ? . 2_646 H(10) H(26) 3.441 ? . 2_656 H(11) C(26) 3.556 ? . 1_454 H(11) C(27) 2.843 ? . 1_454 H(11) C(28) 2.932 ? . 1_454 H(11) C(29) 3.186 ? . 1_454 H(11) C(30) 3.308 ? . 1_454 H(11) C(31) 3.228 ? . 1_454 H(11) C(32) 2.983 ? . 1_454 H(11) C(33) 3.592 ? . 2_646 H(11) C(34) 3.394 ? . 2_646 H(11) H(16) 3.360 ? . 2_656 H(11) H(17) 3.365 ? . 1_454 H(11) H(21) 3.091 ? . 2_646 H(11) H(22) 2.690 ? . 2_646 H(12) N(1) 2.981 ? . 1_554 H(12) C(8) 3.113 ? . 1_554 H(12) H(7) 2.602 ? . 1_554 H(12) H(16) 2.971 ? . 2_656 H(12) H(17) 3.470 ? . 2_656 H(12) H(21) 2.901 ? . 2_646 H(12) H(22) 3.554 ? . 2_646 H(13) C(9) 3.307 ? . 2_656 H(13) H(6) 3.381 ? . 2_646 H(13) H(7) 3.430 ? . 1_554 H(13) H(7) 3.438 ? . 2_656 H(13) H(8) 2.485 ? . 2_656 H(14) N(2) 3.441 ? . 2_756 H(14) C(9) 3.424 ? . 2_656 H(14) C(22) 3.238 ? . 2_756 H(14) C(30) 3.140 ? . 1_554 H(14) C(31) 3.179 ? . 1_554 H(14) H(8) 3.052 ? . 2_656 H(14) H(19) 2.940 ? . 1_554 H(14) H(20) 3.017 ? . 1_554 H(14) H(24) 2.845 ? . 2_756 H(15) N(2) 2.652 ? . 2_756 H(15) C(22) 3.015 ? . 2_756 H(15) H(18) 3.369 ? . 2_757 H(15) H(19) 3.532 ? . 1_554 H(15) H(24) 2.642 ? . 2_756 H(16) C(14) 3.340 ? . 2_646 H(16) C(15) 3.092 ? . 2_646 H(16) C(33) 3.406 ? . 2_747 H(16) H(11) 3.360 ? . 2_646 H(16) H(12) 2.971 ? . 2_646 H(16) H(21) 3.249 ? . 2_747 H(17) N(1) 2.990 ? . 2_647 H(17) C(7) 3.497 ? . 2_647 H(17) C(34) 3.323 ? . 2_747 H(17) H(3) 2.690 ? . 2_747 H(17) H(6) 3.192 ? . 2_647 H(17) H(11) 3.365 ? . 1_656 H(17) H(12) 3.470 ? . 2_646 H(17) H(22) 3.137 ? . 2_747 H(17) H(23) 3.126 ? . 2_747 H(18) N(2) 2.723 ? . 1_556 H(18) C(3) 3.573 ? . 2_747 H(18) C(7) 3.486 ? . 2_647 H(18) C(21) 3.352 ? . 2_747 H(18) C(22) 3.523 ? . 1_556 H(18) C(23) 3.260 ? . 1_556 H(18) H(3) 2.772 ? . 2_747 H(18) H(6) 2.958 ? . 2_647 H(18) H(10) 3.237 ? . 1_656 H(18) H(15) 3.369 ? . 2_747 H(18) H(23) 2.605 ? . 2_747 H(18) H(25) 3.225 ? . 1_556 H(19) N(2) 3.291 ? . 1_556 H(19) N(2) 2.902 ? . 2_757 H(19) C(18) 3.549 ? . 1_556 H(19) C(22) 3.294 ? . 1_556 H(19) C(22) 3.446 ? . 2_757 H(19) C(23) 2.934 ? . 2_757 H(19) C(24) 3.559 ? . 2_757 H(19) H(10) 3.066 ? . 1_656 H(19) H(14) 2.940 ? . 1_556 H(19) H(15) 3.532 ? . 1_556 H(19) H(24) 3.409 ? . 1_556 H(19) H(25) 3.066 ? . 2_757 H(20) N(2) 3.462 ? . 2_757 H(20) C(20) 3.269 ? . 2_757 H(20) C(21) 3.046 ? . 2_757 H(20) C(22) 3.125 ? . 2_757 H(20) C(24) 3.536 ? . 2_757 H(20) H(4) 3.489 ? . 2_757 H(20) H(7) 3.531 ? . 2_657 H(20) H(14) 3.017 ? . 1_556 H(20) H(23) 3.384 ? . 2_757 H(20) H(24) 3.460 ? . 2_757 H(21) C(14) 3.487 ? . 2_656 H(21) C(15) 3.408 ? . 2_656 H(21) C(26) 3.500 ? . 2_757 H(21) H(7) 3.025 ? . 2_657 H(21) H(11) 3.091 ? . 2_656 H(21) H(12) 2.901 ? . 2_656 H(21) H(16) 3.249 ? . 2_757 H(22) C(13) 3.443 ? . 2_656 H(22) C(14) 2.900 ? . 2_656 H(22) C(15) 3.437 ? . 2_656 H(22) C(28) 3.463 ? . 2_757 H(22) H(10) 3.577 ? . 2_656 H(22) H(11) 2.690 ? . 2_656 H(22) H(12) 3.554 ? . 2_656 H(22) H(17) 3.137 ? . 2_757 H(23) N(1) 3.187 ? . 1_655 H(23) N(2) 3.368 ? . 2_756 H(23) C(7) 3.459 ? . 1_655 H(23) C(23) 3.530 ? . 2_756 H(23) C(29) 3.354 ? . 2_757 H(23) H(17) 3.126 ? . 2_757 H(23) H(18) 2.605 ? . 2_757 H(23) H(20) 3.384 ? . 2_747 H(23) H(25) 2.968 ? . 2_756 H(24) C(18) 3.275 ? . 2_746 H(24) C(19) 3.179 ? . 2_746 H(24) H(14) 2.845 ? . 2_746 H(24) H(15) 2.642 ? . 2_746 H(24) H(19) 3.409 ? . 1_554 H(24) H(20) 3.460 ? . 2_747 H(24) H(25) 2.837 ? . 2_756 H(25) C(6) 3.251 ? . 2_646 H(25) C(7) 3.377 ? . 2_646 H(25) C(21) 3.320 ? . 2_746 H(25) C(22) 3.248 ? . 2_746 H(25) H(5) 3.114 ? . 2_646 H(25) H(6) 3.341 ? . 2_646 H(25) H(9) 3.274 ? . 2_646 H(25) H(18) 3.225 ? . 1_554 H(25) H(19) 3.066 ? . 2_747 H(25) H(23) 2.968 ? . 2_746 H(25) H(24) 2.837 ? . 2_746 H(26) C(11) 3.233 ? . 2_646 H(26) C(12) 3.405 ? . 2_646 H(26) C(13) 3.532 ? . 2_646 H(26) H(5) 3.398 ? . 2_646 H(26) H(9) 3.158 ? . 2_646 H(26) H(10) 3.441 ? . 2_646 #============================================================================== # Additional structures and associated data_? identifiers # should be added at this point if there is more than one # structure analysis in the CIF. #============================================================================== # End of CIF #============================================================================== # Attachment '- Compd 4b.cif' data__NAPHANTIHT1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 747476' #TrackingRef '- Compd 4b.cif' #============================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C34 H26 N2 ' _chemical_formula_moiety 'C34 H26 N2 ' _chemical_formula_weight 462.59 _chemical_melting_point ? #============================================================================== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P b c a' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab' _symmetry_Int_Tables_number 61 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 1/2-X,1/2+Y,+Z 3 +X,1/2-Y,1/2+Z 4 1/2-X,-Y,1/2+Z 5 -X,-Y,-Z 6 1/2+X,1/2-Y,-Z 7 -X,1/2+Y,1/2-Z 8 1/2+X,+Y,1/2-Z #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 22.5434(4) _cell_length_b 8.91677(10) _cell_length_c 49.7495(10) _cell_angle_alpha 90.0000 _cell_angle_beta 90.0000 _cell_angle_gamma 90.0000 _cell_volume 10000.4(3) _cell_formula_units_Z 12 _cell_measurement_reflns_used 27369 _cell_measurement_theta_min 3.6 _cell_measurement_theta_max 68.1 _cell_measurement_temperature 298.1 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description platelet _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.02 _exptl_crystal_density_diffrn 0.922 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2928.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.411 _exptl_absorpt_correction_type none #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Cu K\a' _diffrn_radiation_wavelength 1.54187 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku RAXIS-RAPID' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 10.00 _diffrn_reflns_number 104123 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.069 _diffrn_reflns_theta_max 68.20 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 68.20 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_min -27 _diffrn_reflns_limit_h_max 27 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -58 _diffrn_reflns_limit_l_max 59 #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement was performed using all reflections. The weighted R-factor (wR) and goodness of fit (S) are based on F^2^. R-factor (gt) are based on F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 9132 _reflns_number_gt 4163 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_R_factor_gt 0.0648 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2166 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_number_reflns 9132 _refine_ls_number_parameters 651 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.036 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1003P)^2^+0.4697P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_shift/su_max 0.0030 _refine_diff_density_max 0.45 _refine_diff_density_min -0.23 _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00014(4) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.018 0.009 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; N N 0.031 0.018 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group N(1) N 0.43337(15) 1.5764(3) 0.23392(7) 0.0890(9) Uani 1.00 1 d . . . N(2) N 0.22708(14) 0.7028(3) 0.16739(6) 0.0814(8) Uani 1.00 1 d . . . N(3) N 0.28374(17) 0.3823(4) -0.07744(8) 0.0989(10) Uani 1.00 1 d . . . N(4) N 0.07219(18) -0.4460(3) -0.00983(8) 0.1048(11) Uani 1.00 1 d . . . C(1) C 0.40843(12) 1.0972(3) 0.23043(6) 0.0600(8) Uani 1.00 1 d . . . C(2) C 0.40547(12) 1.0145(3) 0.20292(6) 0.0586(7) Uani 1.00 1 d . . . C(3) C 0.36266(12) 0.9027(3) 0.21687(6) 0.0576(7) Uani 1.00 1 d . . . C(4) C 0.34766(12) 1.0260(3) 0.23744(6) 0.0610(8) Uani 1.00 1 d . . . C(5) C 0.41613(13) 1.2639(3) 0.23140(6) 0.0618(8) Uani 1.00 1 d . . . C(6) C 0.46089(15) 1.3341(4) 0.21740(7) 0.0768(9) Uani 1.00 1 d . . . C(7) C 0.46708(17) 1.4881(4) 0.21920(8) 0.0881(11) Uani 1.00 1 d . . . C(8) C 0.39020(17) 1.5081(4) 0.24707(8) 0.0869(11) Uani 1.00 1 d . . . C(9) C 0.38000(14) 1.3554(3) 0.24634(7) 0.0733(9) Uani 1.00 1 d . . . C(10) C 0.45978(13) 0.9580(3) 0.18895(6) 0.0601(7) Uani 1.00 1 d . . . C(11) C 0.50418(14) 0.8786(3) 0.20303(7) 0.0711(9) Uani 1.00 1 d . . . C(12) C 0.55236(15) 0.8220(3) 0.18997(7) 0.0774(9) Uani 1.00 1 d . . . C(13) C 0.55961(14) 0.8390(3) 0.16214(8) 0.0755(9) Uani 1.00 1 d . . . C(14) C 0.60905(16) 0.7785(4) 0.14798(9) 0.0959(11) Uani 1.00 1 d . . . C(15) C 0.6130(2) 0.7936(5) 0.12081(11) 0.1126(14) Uani 1.00 1 d . . . C(16) C 0.5692(2) 0.8700(5) 0.10651(9) 0.1127(14) Uani 1.00 1 d . . . C(17) C 0.52173(19) 0.9300(4) 0.11933(8) 0.0981(12) Uani 1.00 1 d . . . C(18) C 0.51570(15) 0.9162(3) 0.14769(7) 0.0747(9) Uani 1.00 1 d . . . C(19) C 0.46667(14) 0.9755(3) 0.16176(7) 0.0710(9) Uani 1.00 1 d . . . C(20) C 0.31507(14) 0.8310(3) 0.20042(6) 0.0619(8) Uani 1.00 1 d . . . C(21) C 0.32883(15) 0.7290(3) 0.18043(7) 0.0767(9) Uani 1.00 1 d . . . C(22) C 0.28389(18) 0.6698(4) 0.16457(7) 0.0839(10) Uani 1.00 1 d . . . C(23) C 0.21426(15) 0.7993(4) 0.18671(8) 0.0777(10) Uani 1.00 1 d . . . C(24) C 0.25542(15) 0.8643(3) 0.20368(6) 0.0713(9) Uani 1.00 1 d . . . C(25) C 0.33079(14) 0.9907(3) 0.26600(6) 0.0621(8) Uani 1.00 1 d . . . C(26) C 0.28126(15) 1.0619(4) 0.27790(8) 0.0823(10) Uani 1.00 1 d . . . C(27) C 0.26585(17) 1.0366(4) 0.30417(8) 0.0948(12) Uani 1.00 1 d . . . C(28) C 0.29896(17) 0.9394(4) 0.32004(8) 0.0784(9) Uani 1.00 1 d . . . C(29) C 0.2848(2) 0.9158(5) 0.34736(9) 0.1078(13) Uani 1.00 1 d . . . C(30) C 0.3184(2) 0.8235(5) 0.36247(9) 0.1171(15) Uani 1.00 1 d . . . C(31) C 0.3663(2) 0.7465(5) 0.35146(9) 0.1107(13) Uani 1.00 1 d . . . C(32) C 0.38088(17) 0.7662(4) 0.32491(8) 0.0922(11) Uani 1.00 1 d . . . C(33) C 0.34811(15) 0.8647(3) 0.30885(7) 0.0702(9) Uani 1.00 1 d . . . C(34) C 0.36268(14) 0.8939(3) 0.28148(7) 0.0677(8) Uani 1.00 1 d . . . C(35) C 0.14122(13) 0.2245(3) -0.02722(6) 0.0627(8) Uani 1.00 1 d . . . C(36) C 0.10366(13) 0.1017(3) -0.04146(6) 0.0618(8) Uani 1.00 1 d . . . C(37) C 0.09245(13) 0.0339(3) -0.01320(6) 0.0639(8) Uani 1.00 1 d . . . C(38) C 0.14843(13) 0.1151(3) -0.00329(6) 0.0663(8) Uani 1.00 1 d . . . C(39) C 0.19206(14) 0.2826(3) -0.04322(7) 0.0690(9) Uani 1.00 1 d . . . C(40) C 0.18181(16) 0.3809(4) -0.06423(8) 0.0867(10) Uani 1.00 1 d . . . C(41) C 0.2281(2) 0.4265(4) -0.08045(8) 0.0993(12) Uani 1.00 1 d . . . C(42) C 0.29295(17) 0.2893(5) -0.05736(10) 0.0994(13) Uani 1.00 1 d . . . C(43) C 0.24979(16) 0.2374(4) -0.03982(8) 0.0858(10) Uani 1.00 1 d . . . C(44) C 0.05292(13) 0.1412(3) -0.05950(6) 0.0625(8) Uani 1.00 1 d . . . C(45) C 0.00796(14) 0.2411(3) -0.05113(7) 0.0724(9) Uani 1.00 1 d . . . C(46) C -0.03974(15) 0.2673(4) -0.06693(8) 0.0845(10) Uani 1.00 1 d . . . C(47) C -0.04646(16) 0.1971(4) -0.09207(8) 0.0817(10) Uani 1.00 1 d . . . C(48) C -0.09807(18) 0.2187(5) -0.10820(10) 0.1134(15) Uani 1.00 1 d . . . C(49) C -0.1017(2) 0.1470(7) -0.13228(12) 0.138(2) Uani 1.00 1 d . . . C(50) C -0.0573(2) 0.0542(6) -0.14143(10) 0.1293(18) Uani 1.00 1 d . . . C(51) C -0.0072(2) 0.0299(4) -0.12643(8) 0.1078(13) Uani 1.00 1 d . . . C(52) C -0.00097(16) 0.1010(4) -0.10110(7) 0.0765(9) Uani 1.00 1 d . . . C(53) C 0.04844(14) 0.0755(3) -0.08433(7) 0.0708(9) Uani 1.00 1 d . . . C(54) C 0.08593(14) -0.1330(3) -0.01109(7) 0.0665(8) Uani 1.00 1 d . . . C(55) C 0.04343(15) -0.2061(4) -0.02649(7) 0.0784(9) Uani 1.00 1 d . . . C(56) C 0.03798(19) -0.3594(4) -0.02516(9) 0.0964(11) Uani 1.00 1 d . . . C(57) C 0.11268(19) -0.3755(5) 0.00477(9) 0.0958(12) Uani 1.00 1 d . . . C(58) C 0.12134(15) -0.2210(4) 0.00491(7) 0.0823(10) Uani 1.00 1 d . . . C(59) C 0.15022(15) 0.1753(3) 0.02528(8) 0.0725(9) Uani 1.00 1 d . . . C(60) C 0.11209(17) 0.1152(4) 0.04500(8) 0.0904(11) Uani 1.00 1 d . . . C(61) C 0.11157(18) 0.1684(4) 0.07136(9) 0.1039(12) Uani 1.00 1 d . . . C(62) C 0.14988(16) 0.2808(4) 0.07793(8) 0.0817(10) Uani 1.00 1 d . . . C(63) C 0.15095(19) 0.3383(4) 0.10607(8) 0.0986(12) Uani 1.00 1 d . . . C(64) C 0.1902(2) 0.4438(5) 0.11240(9) 0.1052(13) Uani 1.00 1 d . . . C(65) C 0.2290(2) 0.5030(5) 0.09346(10) 0.1230(16) Uani 1.00 1 d . . . C(66) C 0.22888(19) 0.4525(5) 0.06688(10) 0.1175(14) Uani 1.00 1 d . . . C(67) C 0.19031(16) 0.3438(4) 0.05992(8) 0.0793(10) Uani 1.00 1 d . . . C(68) C 0.18879(17) 0.2858(4) 0.03196(8) 0.0880(10) Uani 1.00 1 d . . . H(1) H 0.4868 1.2783 0.2068 0.092 Uiso 1.00 1 c R . . H(2) H 0.4973 1.5326 0.2093 0.106 Uiso 1.00 1 c R . . H(3) H 0.3650 1.5667 0.2575 0.104 Uiso 1.00 1 c R . . H(4) H 0.3486 1.3145 0.2560 0.088 Uiso 1.00 1 c R . . H(5) H 0.5005 0.8648 0.2215 0.085 Uiso 1.00 1 c R . . H(6) H 0.5811 0.7709 0.1997 0.093 Uiso 1.00 1 c R . . H(7) H 0.6388 0.7284 0.1573 0.115 Uiso 1.00 1 c R . . H(8) H 0.6452 0.7527 0.1117 0.135 Uiso 1.00 1 c R . . H(9) H 0.5726 0.8798 0.0880 0.135 Uiso 1.00 1 c R . . H(10) H 0.4929 0.9807 0.1095 0.118 Uiso 1.00 1 c R . . H(11) H 0.4380 1.0284 0.1522 0.085 Uiso 1.00 1 c R . . H(12) H 0.3680 0.7001 0.1776 0.092 Uiso 1.00 1 c R . . H(13) H 0.2944 0.6026 0.1511 0.101 Uiso 1.00 1 c R . . H(14) H 0.1746 0.8253 0.1891 0.093 Uiso 1.00 1 c R . . H(15) H 0.2432 0.9298 0.2172 0.086 Uiso 1.00 1 c R . . H(16) H 0.2586 1.1275 0.2676 0.099 Uiso 1.00 1 c R . . H(17) H 0.2330 1.0849 0.3114 0.114 Uiso 1.00 1 c R . . H(18) H 0.2523 0.9641 0.3549 0.129 Uiso 1.00 1 c R . . H(19) H 0.3093 0.8109 0.3806 0.141 Uiso 1.00 1 c R . . H(20) H 0.3884 0.6816 0.3621 0.133 Uiso 1.00 1 c R . . H(21) H 0.4127 0.7139 0.3176 0.111 Uiso 1.00 1 c R . . H(22) H 0.3951 0.8451 0.2739 0.081 Uiso 1.00 1 c R . . H(23) H 0.4392 1.0503 0.2415 0.072 Uiso 1.00 1 c R . . H(24) H 0.3827 1.0761 0.1903 0.070 Uiso 1.00 1 c R . . H(25) H 0.3860 0.8243 0.2258 0.069 Uiso 1.00 1 c R . . H(26) H 0.3165 1.0894 0.2297 0.073 Uiso 1.00 1 c R . . H(27) H 0.1437 0.4164 -0.0674 0.104 Uiso 1.00 1 c R . . H(28) H 0.2197 0.4926 -0.0944 0.119 Uiso 1.00 1 c R . . H(29) H 0.3316 0.2556 -0.0547 0.119 Uiso 1.00 1 c R . . H(30) H 0.2598 0.1727 -0.0259 0.103 Uiso 1.00 1 c R . . H(31) H 0.0112 0.2893 -0.0346 0.087 Uiso 1.00 1 c R . . H(32) H -0.0689 0.3334 -0.0610 0.101 Uiso 1.00 1 c R . . H(33) H -0.1287 0.2805 -0.1024 0.136 Uiso 1.00 1 c R . . H(34) H -0.1352 0.1612 -0.1429 0.166 Uiso 1.00 1 c R . . H(35) H -0.0614 0.0072 -0.1580 0.155 Uiso 1.00 1 c R . . H(36) H 0.0226 -0.0328 -0.1329 0.129 Uiso 1.00 1 c R . . H(37) H 0.0787 0.0128 -0.0903 0.085 Uiso 1.00 1 c R . . H(38) H 0.0186 -0.1512 -0.0377 0.094 Uiso 1.00 1 c R . . H(39) H 0.0088 -0.4051 -0.0355 0.116 Uiso 1.00 1 c R . . H(40) H 0.1371 -0.4334 0.0157 0.115 Uiso 1.00 1 c R . . H(41) H 0.1506 -0.1781 0.0156 0.099 Uiso 1.00 1 c R . . H(42) H 0.0865 0.0377 0.0403 0.108 Uiso 1.00 1 c R . . H(43) H 0.0858 0.1284 0.0841 0.125 Uiso 1.00 1 c R . . H(44) H 0.1248 0.3013 0.1189 0.118 Uiso 1.00 1 c R . . H(45) H 0.1918 0.4789 0.1300 0.126 Uiso 1.00 1 c R . . H(46) H 0.2555 0.5777 0.0986 0.148 Uiso 1.00 1 c R . . H(47) H 0.2548 0.4930 0.0543 0.141 Uiso 1.00 1 c R . . H(48) H 0.2143 0.3251 0.0191 0.106 Uiso 1.00 1 c R . . H(49) H 0.1155 0.3080 -0.0219 0.075 Uiso 1.00 1 c R . . 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_computing_data_collection PROCESS-AUTO _computing_cell_refinement PROCESS-AUTO _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution SHELXS97 _computing_structure_refinement SHELXL _computing_publication_material 'CrystalStructure 3.8' _computing_molecular_graphics ? #============================================================================== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ENTER SPECIAL DETAILS OF THE MOLECULAR GEOMETRY ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 N(1) C(7) 1.316(5) yes . . 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C(49) C(48) H(33) 120.6 no . . . C(48) C(49) H(34) 119.0 no . . . C(50) C(49) H(34) 119.0 no . . . C(49) C(50) H(35) 119.5 no . . . C(51) C(50) H(35) 119.5 no . . . C(50) C(51) H(36) 120.2 no . . . C(52) C(51) H(36) 120.2 no . . . C(44) C(53) H(37) 119.3 no . . . C(52) C(53) H(37) 119.2 no . . . C(54) C(55) H(38) 119.9 no . . . C(56) C(55) H(38) 119.9 no . . . N(4) C(56) H(39) 118.2 no . . . C(55) C(56) H(39) 118.2 no . . . N(4) C(57) H(40) 117.7 no . . . C(58) C(57) H(40) 117.7 no . . . C(54) C(58) H(41) 120.6 no . . . C(57) C(58) H(41) 120.6 no . . . C(59) C(60) H(42) 119.0 no . . . C(61) C(60) H(42) 119.0 no . . . C(60) C(61) H(43) 121.0 no . . . C(62) C(61) H(43) 121.0 no . . . C(62) C(63) H(44) 120.8 no . . . C(64) C(63) H(44) 120.8 no . . . C(63) C(64) H(45) 119.1 no . . . C(65) C(64) H(45) 119.1 no . . . C(64) C(65) H(46) 119.3 no . . . C(66) C(65) H(46) 119.4 no . . . C(65) C(66) H(47) 120.8 no . . . C(67) C(66) H(47) 120.8 no . . . C(59) C(68) H(48) 120.1 no . . . C(67) C(68) H(48) 120.1 no . . . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 C(7) N(1) C(8) C(9) 0.9(5) ? . . . . C(8) N(1) C(7) C(6) -1.7(5) ? . . . . C(22) N(2) C(23) C(24) -0.5(5) ? . . . . C(23) N(2) C(22) C(21) 0.3(5) ? . . . . C(41) N(3) C(42) C(43) -0.3(5) ? . . . . C(42) N(3) C(41) C(40) -0.2(5) ? . . . . C(56) N(4) C(57) C(58) -0.2(5) ? . . . . C(57) N(4) C(56) C(55) 0.7(6) ? . . . . C(2) C(1) C(4) C(3) 23.5(2) ? . . . . C(2) C(1) C(4) C(25) 150.0(2) ? . . . . C(4) C(1) C(2) C(3) -23.3(2) ? . . . . C(4) C(1) C(2) C(10) -146.9(2) ? . . . . C(2) C(1) C(5) C(6) -51.4(3) ? . . . . C(2) C(1) C(5) C(9) 129.4(3) ? . . . . C(5) C(1) C(2) C(3) -147.5(2) ? . . . . C(5) C(1) C(2) C(10) 88.9(3) ? . . . . C(4) C(1) C(5) C(6) -158.4(2) ? . . . . C(4) C(1) C(5) C(9) 22.3(4) ? . . . . C(5) C(1) C(4) C(3) 147.8(2) ? . . . . C(5) C(1) C(4) C(25) -85.7(3) ? . . . . C(1) C(2) C(3) C(4) 23.5(2) ? . . . . C(1) C(2) C(3) C(20) 148.2(2) ? . . . . C(1) C(2) C(10) C(11) 45.6(4) ? . . . . C(1) C(2) C(10) C(19) -137.5(3) ? . . . . C(3) C(2) C(10) C(11) -60.7(3) ? . . . . C(3) C(2) C(10) C(19) 116.2(3) ? . . . . C(10) C(2) C(3) C(4) 149.0(2) ? . . . . C(10) C(2) C(3) C(20) -86.3(3) ? . . . . C(2) C(3) C(4) C(1) -23.6(2) ? . . . . C(2) C(3) C(4) C(25) -149.4(2) ? . . . . C(2) C(3) C(20) C(21) 67.9(3) ? . . . . C(2) C(3) C(20) C(24) -110.6(3) ? . . . . C(4) C(3) C(20) C(21) 174.8(2) ? . . . . C(4) C(3) C(20) C(24) -3.7(4) ? . . . . C(20) C(3) C(4) C(1) -146.3(2) ? . . . . C(20) C(3) C(4) C(25) 87.9(3) ? . . . . C(1) C(4) C(25) C(26) 118.0(3) ? . . . . C(1) C(4) C(25) C(34) -60.2(4) ? . . . . C(3) C(4) C(25) C(26) -133.6(3) ? . . . . C(3) C(4) C(25) C(34) 48.1(4) ? . . . . C(1) C(5) C(6) C(7) -178.9(3) ? . . . . C(1) C(5) C(9) C(8) 178.2(3) ? . . . . C(6) C(5) C(9) C(8) -1.1(4) ? . . . . C(9) C(5) C(6) C(7) 0.4(4) ? . . . . C(5) C(6) C(7) N(1) 1.1(5) ? . . . . N(1) C(8) C(9) C(5) 0.5(5) ? . . . . C(2) C(10) C(11) C(12) 177.2(2) ? . . . . C(2) C(10) C(19) C(18) -176.3(2) ? . . . . C(11) C(10) C(19) C(18) 0.7(4) ? . . . . C(19) C(10) C(11) C(12) 0.3(4) ? . . . . C(10) C(11) C(12) C(13) -0.5(5) ? . . . . C(11) C(12) C(13) C(14) -178.8(3) ? . . . . C(11) C(12) C(13) C(18) -0.1(4) ? . . . . C(12) C(13) C(14) C(15) 177.7(3) ? . . . . C(12) C(13) C(18) C(17) -178.1(3) ? . . . . C(12) C(13) C(18) C(19) 1.0(4) ? . . . . C(14) C(13) C(18) C(17) 0.6(5) ? . . . . C(14) C(13) C(18) C(19) 179.7(3) ? . . . . C(18) C(13) C(14) C(15) -0.9(5) ? . . . . C(13) C(14) C(15) C(16) 0.8(6) ? . . . . C(14) C(15) C(16) C(17) -0.3(6) ? . . . . C(15) C(16) C(17) C(18) -0.0(6) ? . . . . C(16) C(17) C(18) C(13) -0.2(4) ? . . . . C(16) C(17) C(18) C(19) -179.2(3) ? . . . . C(13) C(18) C(19) C(10) -1.3(4) ? . . . . C(17) C(18) C(19) C(10) 177.8(3) ? . . . . C(3) C(20) C(21) C(22) -176.8(3) ? . . . . C(3) C(20) C(24) C(23) 176.6(3) ? . . . . C(21) C(20) C(24) C(23) -2.0(4) ? . . . . C(24) C(20) C(21) C(22) 1.8(4) ? . . . . C(20) C(21) C(22) N(2) -1.0(5) ? . . . . N(2) C(23) C(24) C(20) 1.5(5) ? . . . . C(4) C(25) C(26) C(27) -177.6(3) ? . . . . C(4) C(25) C(34) C(33) 177.5(2) ? . . . . C(26) C(25) C(34) C(33) -0.8(4) ? . . . . C(34) C(25) C(26) C(27) 0.8(5) ? . . . . C(25) C(26) C(27) C(28) 0.1(4) ? . . . . C(26) C(27) C(28) C(29) 178.0(3) ? . . . . C(26) C(27) C(28) C(33) -1.0(5) ? . . . . C(27) C(28) C(29) C(30) -178.6(4) ? . . . . C(27) C(28) C(33) C(32) -179.5(3) ? . . . . C(27) C(28) C(33) C(34) 1.0(5) ? . . . . C(29) C(28) C(33) C(32) 1.5(5) ? . . . . C(29) C(28) C(33) C(34) -178.0(3) ? . . . . C(33) C(28) C(29) C(30) 0.4(6) ? . . . . C(28) C(29) C(30) C(31) -1.8(7) ? . . . . C(29) C(30) C(31) C(32) 1.3(7) ? . . . . C(30) C(31) C(32) C(33) 0.6(6) ? . . . . C(31) C(32) C(33) C(28) -2.0(5) ? . . . . C(31) C(32) C(33) C(34) 177.5(3) ? . . . . C(28) C(33) C(34) C(25) -0.1(3) ? . . . . C(32) C(33) C(34) C(25) -179.6(3) ? . . . . C(36) C(35) C(38) C(37) -21.9(2) ? . . . . C(36) C(35) C(38) C(59) -144.8(2) ? . . . . C(38) C(35) C(36) C(37) 21.7(2) ? . . . . C(38) C(35) C(36) C(44) 146.4(2) ? . . . . C(36) C(35) C(39) C(40) 75.5(3) ? . . . . C(36) C(35) C(39) C(43) -99.9(3) ? . . . . C(39) C(35) C(36) C(37) 147.8(2) ? . . . . C(39) C(35) C(36) C(44) -87.4(3) ? . . . . C(38) C(35) C(39) C(40) -179.6(3) ? . . . . C(38) C(35) C(39) C(43) 5.0(5) ? . . . . C(39) C(35) C(38) C(37) -140.6(2) ? . . . . C(39) C(35) C(38) C(59) 96.5(3) ? . . . . C(35) C(36) C(37) C(38) -21.8(2) ? . . . . C(35) C(36) C(37) C(54) -147.3(2) ? . . . . C(35) C(36) C(44) C(45) -50.7(4) ? . . . . C(35) C(36) C(44) C(53) 131.6(3) ? . . . . C(37) C(36) C(44) C(45) 56.6(4) ? . . . . C(37) C(36) C(44) C(53) -121.0(3) ? . . . . C(44) C(36) C(37) C(38) -147.3(2) ? . . . . C(44) C(36) C(37) C(54) 87.1(3) ? . . . . C(36) C(37) C(38) C(35) 21.9(2) ? . . . . C(36) C(37) C(38) C(59) 145.5(2) ? . . . . C(36) C(37) C(54) C(55) -55.5(4) ? . . . . C(36) C(37) C(54) C(58) 122.5(3) ? . . . . C(38) C(37) C(54) C(55) -162.4(2) ? . . . . C(38) C(37) C(54) C(58) 15.6(4) ? . . . . C(54) C(37) C(38) C(35) 144.1(2) ? . . . . C(54) C(37) C(38) C(59) -92.4(3) ? . . . . C(35) C(38) C(59) C(60) 127.9(3) ? . . . . C(35) C(38) C(59) C(68) -52.7(4) ? . . . . C(37) C(38) C(59) C(60) 21.9(4) ? . . . . C(37) C(38) C(59) C(68) -158.7(3) ? . . . . C(35) C(39) C(40) C(41) -175.1(3) ? . . . . C(35) C(39) C(43) C(42) 174.5(3) ? . . . . C(40) C(39) C(43) C(42) -1.1(5) ? . . . . C(43) C(39) C(40) C(41) 0.7(5) ? . . . . C(39) C(40) C(41) N(3) -0.1(5) ? . . . . N(3) C(42) C(43) C(39) 0.9(6) ? . . . . C(36) C(44) C(45) C(46) -175.3(3) ? . . . . C(36) C(44) C(53) C(52) 175.2(2) ? . . . . C(45) C(44) C(53) C(52) -2.5(4) ? . . . . C(53) C(44) C(45) C(46) 2.4(4) ? . . . . C(44) C(45) C(46) C(47) -0.1(4) ? . . . . C(45) C(46) C(47) C(48) 176.8(3) ? . . . . C(45) C(46) C(47) C(52) -2.1(5) ? . . . . C(46) C(47) C(48) C(49) -179.8(3) ? . . . . C(46) C(47) C(52) C(51) -179.9(3) ? . . . . C(46) C(47) C(52) C(53) 1.9(5) ? . . . . C(48) C(47) C(52) C(51) 1.2(5) ? . . . . C(48) C(47) C(52) C(53) -177.0(3) ? . . . . C(52) C(47) C(48) C(49) -1.0(6) ? . . . . C(47) C(48) C(49) C(50) 0.3(8) ? . . . . C(48) C(49) C(50) C(51) 0.0(7) ? . . . . C(49) C(50) C(51) C(52) 0.2(6) ? . . . . C(50) C(51) C(52) C(47) -0.9(6) ? . . . . C(50) C(51) C(52) C(53) 177.4(4) ? . . . . C(47) C(52) C(53) C(44) 0.4(5) ? . . . . C(51) C(52) C(53) C(44) -177.8(3) ? . . . . C(37) C(54) C(55) C(56) 178.5(3) ? . . . . C(37) C(54) C(58) C(57) -178.1(3) ? . . . . C(55) C(54) C(58) C(57) -0.0(4) ? . . . . C(58) C(54) C(55) C(56) 0.4(5) ? . . . . C(54) C(55) C(56) N(4) -0.8(6) ? . . . . N(4) C(57) C(58) C(54) -0.1(5) ? . . . . C(38) C(59) C(60) C(61) -179.0(3) ? . . . . C(38) C(59) C(68) C(67) -179.9(2) ? . . . . C(60) C(59) C(68) C(67) -0.6(5) ? . . . . C(68) C(59) C(60) C(61) 1.6(5) ? . . . . C(59) C(60) C(61) C(62) -0.8(6) ? . . . . C(60) C(61) C(62) C(63) -179.1(3) ? . . . . C(60) C(61) C(62) C(67) -1.2(6) ? . . . . C(61) C(62) C(63) C(64) 177.4(4) ? . . . . C(61) C(62) C(67) C(66) -178.4(4) ? . . . . C(61) C(62) C(67) C(68) 2.1(5) ? . . . . C(63) C(62) C(67) C(66) -0.5(5) ? . . . . C(63) C(62) C(67) C(68) -179.9(2) ? . . . . C(67) C(62) C(63) C(64) -0.7(5) ? . . . . C(62) C(63) C(64) C(65) 1.3(6) ? . . . . C(63) C(64) C(65) C(66) -0.9(7) ? . . . . C(64) C(65) C(66) C(67) -0.3(6) ? . . . . C(65) C(66) C(67) C(62) 0.9(6) ? . . . . C(65) C(66) C(67) C(68) -179.6(3) ? . . . . C(62) C(67) C(68) C(59) -1.2(5) ? . . . . C(66) C(67) C(68) C(59) 179.3(3) ? . . . . loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_publ_flag _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 N(1) C(3) 3.424(4) ? . 1_565 N(1) C(5) 2.816(4) ? . . N(1) C(6) 2.394(4) ? . . N(1) C(9) 2.390(4) ? . . N(1) C(11) 3.489(4) ? . 1_565 N(2) C(20) 2.818(4) ? . . N(2) C(21) 2.395(4) ? . . N(2) C(24) 2.396(4) ? . . N(2) C(24) 3.539(4) ? . 2_545 N(2) C(49) 3.582(6) ? . 5_565 N(3) C(15) 3.540(6) ? . 5_665 N(3) C(39) 2.822(5) ? . . N(3) C(40) 2.390(5) ? . . N(3) C(43) 2.400(5) ? . . N(4) N(4) 3.533(5) ? . 5_545 N(4) C(35) 3.436(4) ? . 1_545 N(4) C(54) 2.809(4) ? . . N(4) C(55) 2.383(4) ? . . N(4) C(56) 3.495(5) ? . 5_545 N(4) C(58) 2.406(5) ? . . C(1) C(3) 2.128(4) ? . . C(1) C(6) 2.506(4) ? . . C(1) C(9) 2.517(4) ? . . C(1) C(10) 2.672(4) ? . . C(1) C(11) 3.212(4) ? . . C(1) C(20) 3.506(4) ? . . C(1) C(25) 2.664(4) ? . . C(1) C(34) 3.287(4) ? . . C(2) C(4) 2.158(4) ? . . C(2) C(5) 2.647(4) ? . . C(2) C(6) 3.193(4) ? . . C(2) C(11) 2.534(4) ? . . C(2) C(19) 2.493(4) ? . . C(2) C(20) 2.616(4) ? . . C(2) C(21) 3.274(4) ? . . C(2) C(25) 3.568(4) ? . . C(3) N(1) 3.424(4) ? . 1_545 C(3) C(1) 2.128(4) ? . . C(3) C(5) 3.514(4) ? . . C(3) C(10) 2.639(4) ? . . C(3) C(11) 3.271(4) ? . . C(3) C(21) 2.504(4) ? . . C(3) C(24) 2.528(4) ? . . C(3) C(25) 2.666(4) ? . . C(3) C(34) 3.215(4) ? . . C(4) C(2) 2.158(4) ? . . C(4) C(5) 2.641(4) ? . . C(4) C(9) 3.058(4) ? . . C(4) C(10) 3.546(4) ? . . C(4) C(20) 2.637(4) ? . . C(4) C(24) 3.037(4) ? . . C(4) C(26) 2.529(4) ? . . C(4) C(34) 2.511(4) ? . . C(5) N(1) 2.816(4) ? . . C(5) C(2) 2.647(4) ? . . C(5) C(3) 3.514(4) ? . . C(5) C(4) 2.641(4) ? . . C(5) C(7) 2.385(5) ? . . C(5) C(8) 2.386(4) ? . . C(5) C(10) 3.587(4) ? . . C(5) C(25) 3.550(4) ? . . C(6) N(1) 2.394(4) ? . . C(6) C(1) 2.506(4) ? . . C(6) C(2) 3.193(4) ? . . C(6) C(8) 2.670(5) ? . . C(6) C(9) 2.331(4) ? . . C(7) C(5) 2.385(5) ? . . C(7) C(8) 2.227(5) ? . . C(7) C(9) 2.661(5) ? . . C(8) C(5) 2.386(4) ? . . C(8) C(6) 2.670(5) ? . . C(8) C(7) 2.227(5) ? . . C(9) N(1) 2.390(4) ? . . C(9) C(1) 2.517(4) ? . . C(9) C(4) 3.058(4) ? . . C(9) C(6) 2.331(4) ? . . C(9) C(7) 2.661(5) ? . . C(9) C(12) 3.529(4) ? . 7_655 C(9) C(25) 3.573(4) ? . . C(10) C(1) 2.672(4) ? . . C(10) C(3) 2.639(4) ? . . C(10) C(4) 3.546(4) ? . . C(10) C(5) 3.587(4) ? . . C(10) C(12) 2.414(4) ? . . C(10) C(13) 2.823(4) ? . . C(10) C(18) 2.437(4) ? . . C(10) C(20) 3.500(4) ? . . C(11) N(1) 3.489(4) ? . 1_545 C(11) C(1) 3.212(4) ? . . C(11) C(2) 2.534(4) ? . . C(11) C(3) 3.271(4) ? . . C(11) C(13) 2.413(5) ? . . C(11) C(18) 2.786(4) ? . . C(11) C(19) 2.383(4) ? . . C(12) C(9) 3.529(4) ? . 7_645 C(12) C(10) 2.414(4) ? . . C(12) C(14) 2.480(5) ? . . C(12) C(18) 2.411(4) ? . . C(12) C(19) 2.752(4) ? . . C(13) C(10) 2.823(4) ? . . C(13) C(11) 2.413(5) ? . . C(13) C(15) 2.417(6) ? . . C(13) C(16) 2.790(5) ? . . C(13) C(17) 2.434(5) ? . . C(13) C(19) 2.423(4) ? . . C(14) C(12) 2.480(5) ? . . C(14) C(16) 2.394(6) ? . . C(14) C(17) 2.781(5) ? . . C(14) C(18) 2.437(5) ? . . C(15) N(3) 3.540(6) ? . 5_665 C(15) C(13) 2.417(6) ? . . C(15) C(17) 2.392(6) ? . . C(15) C(18) 2.792(5) ? . . C(16) C(13) 2.790(5) ? . . C(16) C(14) 2.394(6) ? . . C(16) C(18) 2.413(5) ? . . C(17) C(13) 2.434(5) ? . . C(17) C(14) 2.781(5) ? . . C(17) C(15) 2.392(6) ? . . C(17) C(19) 2.482(5) ? . . C(18) C(10) 2.437(4) ? . . C(18) C(11) 2.786(4) ? . . C(18) C(12) 2.411(4) ? . . C(18) C(14) 2.437(5) ? . . C(18) C(15) 2.792(5) ? . . C(18) C(16) 2.413(5) ? . . C(19) C(2) 2.493(4) ? . . C(19) C(11) 2.383(4) ? . . C(19) C(12) 2.752(4) ? . . C(19) C(13) 2.423(4) ? . . C(19) C(17) 2.482(5) ? . . C(20) N(2) 2.818(4) ? . . C(20) C(1) 3.506(4) ? . . C(20) C(2) 2.616(4) ? . . C(20) C(4) 2.637(4) ? . . C(20) C(10) 3.500(4) ? . . C(20) C(22) 2.396(4) ? . . C(20) C(23) 2.390(4) ? . . C(20) C(25) 3.577(4) ? . . C(21) N(2) 2.395(4) ? . . C(21) C(2) 3.274(4) ? . . C(21) C(3) 2.504(4) ? . . C(21) C(23) 2.676(4) ? . . C(21) C(24) 2.352(4) ? . . C(22) C(20) 2.396(4) ? . . C(22) C(23) 2.238(5) ? . . C(22) C(23) 3.483(5) ? . 2_545 C(22) C(24) 2.685(4) ? . . C(22) C(24) 3.463(4) ? . 2_545 C(22) C(63) 3.590(5) ? . 2_555 C(23) C(20) 2.390(4) ? . . C(23) C(21) 2.676(4) ? . . C(23) C(22) 2.238(5) ? . . C(23) C(22) 3.483(5) ? . 2_555 C(24) N(2) 2.396(4) ? . . C(24) N(2) 3.539(4) ? . 2_555 C(24) C(3) 2.528(4) ? . . C(24) C(4) 3.037(4) ? . . C(24) C(21) 2.352(4) ? . . C(24) C(22) 2.685(4) ? . . C(24) C(22) 3.463(4) ? . 2_555 C(25) C(1) 2.664(4) ? . . C(25) C(2) 3.568(4) ? . . C(25) C(3) 2.666(4) ? . . C(25) C(5) 3.550(4) ? . . C(25) C(9) 3.573(4) ? . . C(25) C(20) 3.577(4) ? . . C(25) C(27) 2.433(4) ? . . C(25) C(28) 2.820(4) ? . . C(25) C(33) 2.441(4) ? . . C(26) C(4) 2.529(4) ? . . C(26) C(28) 2.397(5) ? . . C(26) C(33) 2.781(4) ? . . C(26) C(34) 2.376(4) ? . . C(27) C(25) 2.433(4) ? . . C(27) C(29) 2.441(6) ? . . C(27) C(33) 2.418(5) ? . . C(27) C(34) 2.768(5) ? . . C(28) C(25) 2.820(4) ? . . C(28) C(26) 2.397(5) ? . . C(28) C(30) 2.391(6) ? . . C(28) C(31) 2.776(5) ? . . C(28) C(32) 2.420(5) ? . . C(28) C(34) 2.431(5) ? . . C(29) C(27) 2.441(6) ? . . C(29) C(31) 2.386(6) ? . . C(29) C(32) 2.778(6) ? . . C(29) C(33) 2.432(5) ? . . C(30) C(28) 2.391(6) ? . . C(30) C(32) 2.396(6) ? . . C(30) C(33) 2.775(5) ? . . C(31) C(28) 2.776(5) ? . . C(31) C(29) 2.386(6) ? . . C(31) C(33) 2.402(5) ? . . C(32) C(28) 2.420(5) ? . . C(32) C(29) 2.778(6) ? . . C(32) C(30) 2.396(6) ? . . C(32) C(34) 2.476(5) ? . . C(33) C(25) 2.441(4) ? . . C(33) C(26) 2.781(4) ? . . C(33) C(27) 2.418(5) ? . . C(33) C(29) 2.432(5) ? . . C(33) C(30) 2.775(5) ? . . C(33) C(31) 2.402(5) ? . . C(34) C(1) 3.287(4) ? . . C(34) C(3) 3.215(4) ? . . C(34) C(4) 2.511(4) ? . . C(34) C(26) 2.376(4) ? . . C(34) C(27) 2.768(5) ? . . C(34) C(28) 2.431(5) ? . . C(34) C(32) 2.476(5) ? . . C(35) N(4) 3.436(4) ? . 1_565 C(35) C(37) 2.141(4) ? . . C(35) C(40) 2.485(4) ? . . C(35) C(43) 2.529(4) ? . . C(35) C(44) 2.663(4) ? . . C(35) C(45) 3.234(4) ? . . C(35) C(54) 3.515(4) ? . . C(35) C(59) 2.656(4) ? . . C(35) C(68) 3.181(4) ? . . C(36) C(38) 2.154(4) ? . . C(36) C(39) 2.565(4) ? . . C(36) C(40) 3.254(4) ? . . C(36) C(43) 3.510(4) ? . . C(36) C(45) 2.536(4) ? . . C(36) C(53) 2.480(4) ? . . C(36) C(54) 2.612(4) ? . . C(36) C(55) 3.152(4) ? . . C(36) C(59) 3.544(4) ? . . C(37) C(35) 2.141(4) ? . . C(37) C(39) 3.492(4) ? . . C(37) C(44) 2.649(4) ? . . C(37) C(45) 3.256(4) ? . . C(37) C(55) 2.498(4) ? . . C(37) C(58) 2.530(4) ? . . C(37) C(59) 2.637(4) ? . . C(37) C(60) 3.017(4) ? . . C(38) C(36) 2.154(4) ? . . C(38) C(39) 2.673(4) ? . . C(38) C(43) 3.117(4) ? . . C(38) C(44) 3.537(4) ? . . C(38) C(54) 2.652(4) ? . . C(38) C(58) 3.086(4) ? . . C(38) C(60) 2.538(4) ? . . C(38) C(68) 2.494(4) ? . . C(39) N(3) 2.822(5) ? . . C(39) C(36) 2.565(4) ? . . C(39) C(37) 3.492(4) ? . . C(39) C(38) 2.673(4) ? . . C(39) C(41) 2.396(5) ? . . C(39) C(42) 2.381(5) ? . . C(39) C(44) 3.476(4) ? . . C(40) N(3) 2.390(5) ? . . C(40) C(35) 2.485(4) ? . . C(40) C(36) 3.254(4) ? . . C(40) C(42) 2.657(5) ? . . C(40) C(43) 2.337(5) ? . . C(41) C(39) 2.396(5) ? . . C(41) C(42) 2.225(6) ? . . C(41) C(42) 3.466(6) ? . 2_555 C(41) C(43) 2.677(5) ? . . C(41) C(43) 3.467(5) ? . 2_555 C(42) C(39) 2.381(5) ? . . C(42) C(40) 2.657(5) ? . . C(42) C(41) 2.225(6) ? . . C(42) C(41) 3.466(6) ? . 2_545 C(43) N(3) 2.400(5) ? . . C(43) C(35) 2.529(4) ? . . C(43) C(36) 3.510(4) ? . . C(43) C(38) 3.117(4) ? . . C(43) C(40) 2.337(5) ? . . C(43) C(41) 2.677(5) ? . . C(43) C(41) 3.467(5) ? . 2_545 C(44) C(35) 2.663(4) ? . . C(44) C(37) 2.649(4) ? . . C(44) C(38) 3.537(4) ? . . C(44) C(39) 3.476(4) ? . . C(44) C(46) 2.401(4) ? . . C(44) C(47) 2.810(4) ? . . C(44) C(52) 2.426(4) ? . . C(44) C(54) 3.511(4) ? . . C(44) C(55) 3.512(4) ? . . C(45) C(35) 3.234(4) ? . . C(45) C(36) 2.536(4) ? . . C(45) C(37) 3.256(4) ? . . C(45) C(47) 2.410(5) ? . . C(45) C(52) 2.789(4) ? . . C(45) C(53) 2.396(4) ? . . C(46) C(44) 2.401(4) ? . . C(46) C(48) 2.476(6) ? . . C(46) C(52) 2.419(5) ? . . C(46) C(53) 2.761(4) ? . . C(47) C(44) 2.810(4) ? . . C(47) C(45) 2.410(5) ? . . C(47) C(49) 2.398(7) ? . . C(47) C(50) 2.778(6) ? . . C(47) C(51) 2.435(5) ? . . C(47) C(53) 2.429(4) ? . . C(48) C(46) 2.476(6) ? . . C(48) C(50) 2.393(7) ? . . C(48) C(51) 2.802(6) ? . . C(48) C(52) 2.453(5) ? . . C(49) N(2) 3.582(6) ? . 5_565 C(49) C(47) 2.398(7) ? . . C(49) C(51) 2.391(7) ? . . C(49) C(52) 2.780(6) ? . . C(50) C(47) 2.778(6) ? . . C(50) C(48) 2.393(7) ? . . C(50) C(52) 2.411(6) ? . . C(51) C(47) 2.435(5) ? . . C(51) C(48) 2.802(6) ? . . C(51) C(49) 2.391(7) ? . . C(51) C(53) 2.475(5) ? . . C(52) C(44) 2.426(4) ? . . C(52) C(45) 2.789(4) ? . . C(52) C(46) 2.419(5) ? . . C(52) C(48) 2.453(5) ? . . C(52) C(49) 2.780(6) ? . . C(52) C(50) 2.411(6) ? . . C(53) C(36) 2.480(4) ? . . C(53) C(45) 2.396(4) ? . . C(53) C(46) 2.761(4) ? . . C(53) C(47) 2.429(4) ? . . C(53) C(51) 2.475(5) ? . . C(54) N(4) 2.809(4) ? . . C(54) C(35) 3.515(4) ? . . C(54) C(36) 2.612(4) ? . . C(54) C(38) 2.652(4) ? . . C(54) C(44) 3.511(4) ? . . C(54) C(56) 2.394(5) ? . . C(54) C(57) 2.379(5) ? . . C(54) C(59) 3.596(4) ? . . C(55) N(4) 2.383(4) ? . . C(55) C(36) 3.152(4) ? . . C(55) C(37) 2.498(4) ? . . C(55) C(44) 3.512(4) ? . . C(55) C(57) 2.671(5) ? . . C(55) C(58) 2.354(4) ? . . C(56) N(4) 3.495(5) ? . 5_545 C(56) C(54) 2.394(5) ? . . C(56) C(57) 2.252(6) ? . . C(56) C(58) 2.700(5) ? . . C(57) C(54) 2.379(5) ? . . C(57) C(55) 2.671(5) ? . . C(57) C(56) 2.252(6) ? . . C(58) N(4) 2.406(5) ? . . C(58) C(37) 2.530(4) ? . . C(58) C(38) 3.086(4) ? . . C(58) C(55) 2.354(4) ? . . C(58) C(56) 2.700(5) ? . . C(59) C(35) 2.656(4) ? . . C(59) C(36) 3.544(4) ? . . C(59) C(37) 2.637(4) ? . . C(59) C(54) 3.596(4) ? . . C(59) C(61) 2.453(5) ? . . C(59) C(62) 2.783(5) ? . . C(59) C(67) 2.458(5) ? . . C(60) C(37) 3.017(4) ? . . C(60) C(38) 2.538(4) ? . . C(60) C(62) 2.364(5) ? . . C(60) C(67) 2.796(5) ? . . C(60) C(68) 2.393(5) ? . . C(61) C(59) 2.453(5) ? . . C(61) C(63) 2.463(6) ? . . C(61) C(67) 2.433(5) ? . . C(61) C(68) 2.823(5) ? . . C(62) C(59) 2.783(5) ? . . C(62) C(60) 2.364(5) ? . . C(62) C(64) 2.425(5) ? . . C(62) C(65) 2.775(6) ? . . C(62) C(66) 2.412(5) ? . . C(62) C(68) 2.450(5) ? . . C(63) C(22) 3.590(5) ? . 2_545 C(63) C(61) 2.463(6) ? . . C(63) C(65) 2.375(6) ? . . C(63) C(66) 2.815(6) ? . . C(63) C(67) 2.462(5) ? . . C(64) C(62) 2.425(5) ? . . C(64) C(66) 2.428(6) ? . . C(64) C(67) 2.759(5) ? . . C(65) C(62) 2.775(6) ? . . C(65) C(63) 2.375(6) ? . . C(65) C(67) 2.358(6) ? . . C(66) C(62) 2.412(5) ? . . C(66) C(63) 2.815(6) ? . . C(66) C(64) 2.428(6) ? . . C(66) C(68) 2.459(6) ? . . C(67) C(59) 2.458(5) ? . . C(67) C(60) 2.796(5) ? . . C(67) C(61) 2.433(5) ? . . C(67) C(63) 2.462(5) ? . . C(67) C(64) 2.759(5) ? . . C(67) C(65) 2.358(6) ? . . C(68) C(35) 3.181(4) ? . . C(68) C(38) 2.494(4) ? . . C(68) C(60) 2.393(5) ? . . C(68) C(61) 2.823(5) ? . . C(68) C(62) 2.450(5) ? . . C(68) C(66) 2.459(6) ? . . N(1) H(1) 3.214 ? . . N(1) H(2) 1.932 ? . . N(1) H(3) 1.939 ? . . N(1) H(4) 3.211 ? . . N(1) H(5) 3.047 ? . 1_565 N(1) H(5) 3.272 ? . 7_655 N(1) H(12) 3.351 ? . 1_565 N(1) H(22) 3.232 ? . 1_565 N(1) H(23) 3.131 ? . 7_655 N(1) H(25) 2.489 ? . 1_565 N(2) H(12) 3.217 ? . . N(2) H(13) 1.939 ? . . N(2) H(14) 1.937 ? . . N(2) H(15) 3.218 ? . . N(2) H(15) 3.536 ? . 2_545 N(2) H(24) 2.949 ? . 2_545 N(2) H(26) 3.407 ? . 2_545 N(2) H(34) 2.692 ? . 5_565 N(2) H(45) 2.843 ? . . N(2) H(45) 3.587 ? . 2_555 N(3) H(8) 2.631 ? . 5_665 N(3) H(19) 3.490 ? . 3_564 N(3) H(19) 3.425 ? . 4_564 N(3) H(27) 3.211 ? . . N(3) H(28) 1.940 ? . . N(3) H(28) 3.577 ? . 2_545 N(3) H(29) 1.928 ? . . N(3) H(30) 3.219 ? . . N(3) H(37) 3.373 ? . 2_555 N(3) H(50) 2.698 ? . 2_555 N(4) H(27) 3.509 ? . 1_545 N(4) H(29) 3.595 ? . 2_545 N(4) H(31) 2.998 ? . 1_545 N(4) H(31) 3.221 ? . 5_555 N(4) H(38) 3.208 ? . . N(4) H(39) 1.952 ? . . N(4) H(39) 3.192 ? . 5_545 N(4) H(40) 1.941 ? . . N(4) H(41) 3.230 ? . . N(4) H(49) 2.475 ? . 1_545 C(1) H(1) 2.666 ? . . C(1) H(4) 2.682 ? . . C(1) H(5) 2.966 ? . . C(1) H(14) 3.446 ? . 2_555 C(1) H(22) 3.134 ? . . C(1) H(24) 2.088 ? . . C(1) H(25) 2.497 ? . . C(1) H(26) 2.074 ? . . C(2) H(1) 2.988 ? . . C(2) H(5) 2.688 ? . . C(2) H(11) 2.629 ? . . C(2) H(12) 3.187 ? . . C(2) H(14) 3.379 ? . 2_555 C(2) H(23) 2.090 ? . . C(2) H(25) 2.089 ? . . C(2) H(26) 2.500 ? . . C(3) H(5) 3.134 ? . . C(3) H(12) 2.662 ? . . C(3) H(15) 2.703 ? . . C(3) H(22) 2.975 ? . . C(3) H(23) 2.493 ? . . C(3) H(24) 2.084 ? . . C(3) H(26) 2.065 ? . . C(4) H(4) 2.733 ? . . C(4) H(15) 2.701 ? . . C(4) H(16) 2.667 ? . . C(4) H(22) 2.653 ? . . C(4) H(23) 2.084 ? . . C(4) H(24) 2.514 ? . . C(4) H(25) 2.078 ? . . C(5) H(1) 2.012 ? . . C(5) H(2) 3.210 ? . . C(5) H(3) 3.210 ? . . C(5) H(4) 2.005 ? . . C(5) H(5) 3.136 ? . 7_655 C(5) H(6) 3.427 ? . 7_655 C(5) H(14) 2.987 ? . 2_555 C(5) H(23) 2.037 ? . . C(5) H(24) 2.748 ? . . C(5) H(26) 2.734 ? . . C(6) H(2) 1.993 ? . . C(6) H(3) 3.599 ? . . C(6) H(4) 3.183 ? . . C(6) H(5) 3.174 ? . 7_655 C(6) H(14) 3.366 ? . 2_555 C(6) H(21) 3.507 ? . 7_655 C(6) H(22) 3.277 ? . 7_655 C(6) H(23) 2.843 ? . . C(6) H(24) 3.196 ? . . C(6) H(35) 3.314 ? . 6_565 C(7) H(1) 2.019 ? . . C(7) H(3) 3.069 ? . . C(7) H(4) 3.590 ? . . C(7) H(5) 3.444 ? . 1_565 C(7) H(5) 3.233 ? . 7_655 C(7) H(12) 3.583 ? . 1_565 C(7) H(22) 3.376 ? . 7_655 C(7) H(23) 2.931 ? . 7_655 C(7) H(25) 3.526 ? . 1_565 C(7) H(35) 3.111 ? . 6_565 C(8) H(1) 3.599 ? . . C(8) H(2) 3.068 ? . . C(8) H(4) 2.014 ? . . C(8) H(5) 3.186 ? . 7_655 C(8) H(6) 3.449 ? . 7_655 C(8) H(15) 3.428 ? . 2_555 C(8) H(22) 3.290 ? . 1_565 C(8) H(25) 3.014 ? . 1_565 C(9) H(1) 3.183 ? . . C(9) H(2) 3.590 ? . . C(9) H(3) 1.993 ? . . C(9) H(5) 3.135 ? . 7_655 C(9) H(6) 2.921 ? . 7_655 C(9) H(14) 3.116 ? . 2_555 C(9) H(15) 3.204 ? . 2_555 C(9) H(16) 3.570 ? . . C(9) H(23) 3.039 ? . . C(9) H(26) 2.891 ? . . C(10) H(1) 3.052 ? . . C(10) H(5) 2.038 ? . . C(10) H(6) 3.249 ? . . C(10) H(11) 1.993 ? . . C(10) H(12) 3.144 ? . . C(10) H(23) 2.781 ? . . C(10) H(24) 2.034 ? . . C(10) H(25) 2.747 ? . . C(11) H(1) 3.590 ? . . C(11) H(2) 3.105 ? . 1_545 C(11) H(6) 1.990 ? . . C(11) H(11) 3.224 ? . . C(11) H(23) 2.856 ? . . C(11) H(24) 3.318 ? . . C(11) H(25) 2.936 ? . . C(12) H(2) 3.020 ? . 1_545 C(12) H(4) 3.495 ? . 7_645 C(12) H(5) 1.993 ? . . C(12) H(7) 2.669 ? . . C(13) H(5) 3.248 ? . . C(13) H(6) 2.026 ? . . C(13) H(7) 2.053 ? . . C(13) H(8) 3.258 ? . . C(13) H(10) 3.273 ? . . C(13) H(11) 3.258 ? . . C(13) H(20) 3.487 ? . 7_655 C(13) H(21) 3.547 ? . 7_655 C(13) H(36) 3.206 ? . 6_555 C(14) H(6) 2.652 ? . . C(14) H(8) 1.993 ? . . C(14) H(9) 3.226 ? . . C(14) H(36) 3.027 ? . 6_555 C(15) H(7) 1.994 ? . . C(15) H(9) 2.023 ? . . C(15) H(10) 3.230 ? . . C(15) H(20) 3.562 ? . 7_655 C(15) H(28) 3.337 ? . 6_565 C(15) H(29) 3.545 ? . 5_665 C(15) H(36) 3.150 ? . 6_555 C(15) H(37) 3.221 ? . 6_555 C(16) H(7) 3.232 ? . . C(16) H(8) 2.024 ? . . C(16) H(10) 1.989 ? . . C(16) H(20) 3.327 ? . 7_655 C(16) H(27) 3.198 ? . 6_565 C(16) H(29) 3.592 ? . 5_665 C(16) H(36) 3.444 ? . 6_555 C(16) H(37) 3.514 ? . 6_555 C(17) H(8) 3.224 ? . . C(17) H(9) 1.987 ? . . C(17) H(11) 2.648 ? . . C(17) H(20) 3.160 ? . 7_655 C(17) H(44) 3.496 ? . 2_555 C(18) H(6) 3.250 ? . . C(18) H(7) 3.276 ? . . C(18) H(9) 3.253 ? . . C(18) H(10) 2.050 ? . . C(18) H(11) 2.030 ? . . C(18) H(20) 3.242 ? . 7_655 C(18) H(21) 3.555 ? . 7_655 C(18) H(36) 3.501 ? . 6_555 C(19) H(1) 3.538 ? . . C(19) H(5) 3.223 ? . . C(19) H(10) 2.666 ? . . C(19) H(12) 3.406 ? . . C(19) H(24) 2.531 ? . . C(19) H(44) 3.348 ? . 2_555 C(20) H(12) 2.018 ? . . C(20) H(13) 3.223 ? . . C(20) H(14) 3.216 ? . . C(20) H(15) 2.022 ? . . C(20) H(24) 2.711 ? . . C(20) H(25) 2.036 ? . . C(20) H(26) 2.727 ? . . 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C(26) H(15) 3.355 ? . . C(26) H(17) 2.003 ? . . C(26) H(22) 3.219 ? . . C(26) H(26) 2.537 ? . . C(27) H(7) 3.349 ? . 7_655 C(27) H(16) 1.997 ? . . C(27) H(18) 2.625 ? . . C(28) H(7) 3.142 ? . 7_655 C(28) H(16) 3.231 ? . . C(28) H(17) 2.019 ? . . C(28) H(17) 3.270 ? . 2_545 C(28) H(18) 2.041 ? . . C(28) H(19) 3.231 ? . . C(28) H(21) 3.261 ? . . C(28) H(22) 3.267 ? . . C(29) H(7) 3.285 ? . 7_655 C(29) H(17) 2.614 ? . . C(29) H(17) 3.473 ? . 2_545 C(29) H(19) 1.978 ? . . C(29) H(20) 3.218 ? . . C(29) H(28) 3.350 ? . 3_565 C(30) H(17) 3.508 ? . 2_545 C(30) H(18) 1.983 ? . . C(30) H(18) 3.598 ? . 2_545 C(30) H(20) 2.024 ? . . C(30) H(21) 3.235 ? . . C(30) H(28) 3.499 ? . 3_565 C(31) H(17) 3.323 ? . 2_545 C(31) H(18) 3.224 ? . . C(31) H(19) 2.019 ? . . C(31) H(21) 2.006 ? . . C(32) H(1) 3.377 ? . 7_645 C(32) H(17) 3.107 ? . 2_545 C(32) H(19) 3.230 ? . . C(32) H(20) 2.006 ? . . C(32) H(22) 2.652 ? . . C(33) H(17) 3.257 ? . . C(33) H(17) 3.095 ? . 2_545 C(33) H(18) 3.272 ? . . C(33) H(20) 3.242 ? . . C(33) H(21) 2.029 ? . . C(33) H(22) 2.043 ? . . C(34) H(1) 3.595 ? . 7_645 C(34) H(2) 3.422 ? . 7_645 C(34) H(3) 3.152 ? . 1_545 C(34) H(16) 3.213 ? . . C(34) H(21) 2.659 ? . . C(34) H(23) 2.978 ? . . C(34) H(25) 2.889 ? . . C(34) H(26) 3.279 ? . . C(35) H(27) 2.633 ? . . C(35) H(30) 2.715 ? . . C(35) H(31) 3.010 ? . . C(35) H(48) 2.969 ? . . C(35) H(50) 2.084 ? . . C(35) H(51) 2.525 ? . . C(35) H(52) 2.087 ? . . C(36) H(27) 3.218 ? . . C(36) H(29) 3.477 ? . 2_545 C(36) H(31) 2.694 ? . . C(36) H(37) 2.615 ? . . C(36) H(38) 2.966 ? . . C(36) H(49) 2.097 ? . . C(36) H(51) 2.087 ? . . C(36) H(52) 2.541 ? . . C(37) H(31) 3.111 ? . . C(37) H(38) 2.642 ? . . C(37) H(41) 2.710 ? . . C(37) H(42) 2.664 ? . . C(37) H(49) 2.537 ? . . C(37) H(50) 2.081 ? . . C(37) H(52) 2.078 ? . . C(38) H(30) 2.799 ? . . C(38) H(41) 2.779 ? . . C(38) H(42) 2.669 ? . . C(38) H(48) 2.635 ? . . C(38) H(49) 2.091 ? . . C(38) H(50) 2.525 ? . . C(38) H(51) 2.074 ? . . C(39) H(27) 2.016 ? . . 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C(44) H(31) 2.040 ? . . C(44) H(32) 3.237 ? . . C(44) H(37) 1.998 ? . . C(44) H(38) 2.927 ? . . C(44) H(49) 2.774 ? . . C(44) H(50) 2.031 ? . . C(44) H(51) 2.751 ? . . C(45) H(27) 3.530 ? . . C(45) H(32) 1.980 ? . . C(45) H(37) 3.237 ? . . C(45) H(38) 3.569 ? . . C(45) H(39) 3.249 ? . 1_565 C(45) H(42) 3.317 ? . 5_555 C(45) H(49) 2.888 ? . . C(45) H(50) 3.319 ? . . C(45) H(51) 2.910 ? . . C(46) H(10) 3.175 ? . 6_465 C(46) H(31) 1.985 ? . . C(46) H(33) 2.672 ? . . C(46) H(39) 3.489 ? . 1_565 C(46) H(42) 3.204 ? . 5_555 C(47) H(10) 3.130 ? . 6_465 C(47) H(31) 3.245 ? . . C(47) H(32) 2.029 ? . . C(47) H(33) 2.062 ? . . C(47) H(34) 3.240 ? . . C(47) H(36) 3.278 ? . . C(47) H(37) 3.266 ? . . C(47) H(42) 3.440 ? . 5_555 C(47) H(43) 3.061 ? . 5_555 C(48) H(10) 3.376 ? . 6_465 C(48) H(11) 3.247 ? . 6_465 C(48) H(32) 2.644 ? . . C(48) H(34) 1.985 ? . . C(48) H(35) 3.222 ? . . 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H(1) H(21) 2.634 ? . 7_655 H(1) H(22) 2.893 ? . 7_655 H(1) H(23) 2.876 ? . . H(1) H(24) 3.071 ? . . H(1) H(35) 3.275 ? . 6_565 H(2) N(1) 1.932 ? . . H(2) C(5) 3.210 ? . . H(2) C(6) 1.993 ? . . H(2) C(8) 3.068 ? . . H(2) C(9) 3.590 ? . . H(2) C(11) 3.105 ? . 1_565 H(2) C(12) 3.020 ? . 1_565 H(2) C(34) 3.422 ? . 7_655 H(2) H(1) 2.283 ? . . H(2) H(5) 3.025 ? . 1_565 H(2) H(6) 2.883 ? . 1_565 H(2) H(22) 3.063 ? . 7_655 H(2) H(23) 2.840 ? . 7_655 H(2) H(35) 2.894 ? . 6_565 H(3) N(1) 1.939 ? . . H(3) C(5) 3.210 ? . . H(3) C(6) 3.599 ? . . H(3) C(7) 3.069 ? . . H(3) C(9) 1.993 ? . . H(3) C(26) 3.450 ? . 2_555 H(3) C(34) 3.152 ? . 1_565 H(3) H(4) 2.280 ? . . H(3) H(6) 3.600 ? . 7_655 H(3) H(15) 3.388 ? . 2_555 H(3) H(16) 2.882 ? . 2_555 H(3) H(17) 3.480 ? . 2_555 H(3) H(21) 3.436 ? . 1_565 H(3) H(22) 2.700 ? . 1_565 H(3) H(25) 2.827 ? . 1_565 H(4) N(1) 3.211 ? . . H(4) C(1) 2.682 ? . . H(4) C(4) 2.733 ? . . H(4) C(5) 2.005 ? . . H(4) C(6) 3.183 ? . . H(4) C(7) 3.590 ? . . H(4) C(8) 2.014 ? . . H(4) C(12) 3.495 ? . 7_655 H(4) C(24) 3.531 ? . 2_555 H(4) C(25) 2.958 ? . . H(4) C(26) 2.927 ? . . H(4) H(3) 2.280 ? . . H(4) H(6) 2.741 ? . 7_655 H(4) H(14) 3.372 ? . 2_555 H(4) H(15) 3.013 ? . 2_555 H(4) H(16) 2.690 ? . . H(4) H(23) 3.200 ? . . H(4) H(26) 2.502 ? . . H(5) N(1) 3.047 ? . 1_545 H(5) N(1) 3.272 ? . 7_645 H(5) C(1) 2.966 ? . . H(5) C(2) 2.688 ? . . H(5) C(3) 3.134 ? . . H(5) C(5) 3.136 ? . 7_645 H(5) C(6) 3.174 ? . 7_645 H(5) C(7) 3.444 ? . 1_545 H(5) C(7) 3.233 ? . 7_645 H(5) C(8) 3.186 ? . 7_645 H(5) C(9) 3.135 ? . 7_645 H(5) C(10) 2.038 ? . . H(5) C(12) 1.993 ? . . H(5) C(13) 3.248 ? . . H(5) C(19) 3.223 ? . . H(5) H(2) 3.025 ? . 1_545 H(5) H(6) 2.275 ? . . H(5) H(22) 3.532 ? . . H(5) H(23) 2.375 ? . . H(5) H(25) 2.616 ? . . H(6) C(5) 3.427 ? . 7_645 H(6) C(8) 3.449 ? . 7_645 H(6) C(9) 2.921 ? . 7_645 H(6) C(10) 3.249 ? . . H(6) C(11) 1.990 ? . . H(6) C(13) 2.026 ? . . H(6) C(14) 2.652 ? . . H(6) C(18) 3.250 ? . . H(6) H(2) 2.883 ? . 1_545 H(6) H(3) 3.600 ? . 7_645 H(6) H(4) 2.741 ? . 7_645 H(6) H(5) 2.275 ? . . H(6) H(7) 2.506 ? . . H(6) H(23) 3.552 ? . 7_645 H(7) C(12) 2.669 ? . . H(7) C(13) 2.053 ? . . H(7) C(15) 1.994 ? . . H(7) C(16) 3.232 ? . . H(7) C(18) 3.276 ? . . H(7) C(27) 3.349 ? . 7_645 H(7) C(28) 3.142 ? . 7_645 H(7) C(29) 3.285 ? . 7_645 H(7) H(6) 2.506 ? . . H(7) H(8) 2.285 ? . . H(7) H(17) 3.523 ? . 7_645 H(7) H(18) 3.458 ? . 7_645 H(7) H(18) 3.368 ? . 8_555 H(7) H(36) 3.374 ? . 6_555 H(8) N(3) 2.631 ? . 5_665 H(8) C(13) 3.258 ? . . H(8) C(14) 1.993 ? . . H(8) C(16) 2.024 ? . . H(8) C(17) 3.224 ? . . H(8) C(42) 3.065 ? . 5_665 H(8) H(7) 2.285 ? . . H(8) H(9) 2.316 ? . . H(8) H(18) 3.483 ? . 8_555 H(8) H(28) 2.952 ? . 6_565 H(8) H(29) 2.885 ? . 5_665 H(8) H(36) 3.549 ? . 6_555 H(8) H(37) 2.999 ? . 6_555 H(9) C(14) 3.226 ? . . H(9) C(15) 2.023 ? . . H(9) C(17) 1.987 ? . . H(9) C(18) 3.253 ? . . H(9) C(40) 3.465 ? . 6_565 H(9) C(55) 3.490 ? . 6_555 H(9) C(56) 3.225 ? . 6_555 H(9) H(8) 2.316 ? . . H(9) H(10) 2.277 ? . . H(9) H(27) 2.629 ? . 6_565 H(9) H(28) 3.520 ? . 6_565 H(9) H(29) 2.978 ? . 5_665 H(9) H(37) 3.505 ? . 6_555 H(9) H(38) 3.447 ? . 6_555 H(9) H(39) 2.987 ? . 6_555 H(10) C(13) 3.273 ? . . H(10) C(15) 3.230 ? . . H(10) C(16) 1.989 ? . . H(10) C(18) 2.050 ? . . H(10) C(19) 2.666 ? . . H(10) C(46) 3.175 ? . 6_565 H(10) C(47) 3.130 ? . 6_565 H(10) C(48) 3.376 ? . 6_565 H(10) C(63) 3.486 ? . 2_555 H(10) H(9) 2.277 ? . . H(10) H(11) 2.496 ? . . H(10) H(20) 3.516 ? . 7_655 H(10) H(32) 3.242 ? . 6_565 H(10) H(33) 3.489 ? . 6_565 H(10) H(44) 3.132 ? . 2_555 H(11) C(2) 2.629 ? . . H(11) C(10) 1.993 ? . . H(11) C(11) 3.224 ? . . H(11) C(13) 3.258 ? . . H(11) C(17) 2.648 ? . . H(11) C(18) 2.030 ? . . H(11) C(48) 3.247 ? . 6_565 H(11) C(49) 3.188 ? . 6_565 H(11) C(63) 3.488 ? . 2_555 H(11) C(64) 3.585 ? . 2_555 H(11) H(10) 2.496 ? . . H(11) H(12) 3.558 ? . . H(11) H(24) 2.307 ? . . H(11) H(33) 3.364 ? . 6_565 H(11) H(34) 3.255 ? . 6_565 H(11) H(44) 2.976 ? . 2_555 H(11) H(45) 3.159 ? . 2_555 H(12) N(1) 3.351 ? . 1_545 H(12) N(2) 3.217 ? . . H(12) C(2) 3.187 ? . . H(12) C(3) 2.662 ? . . H(12) C(7) 3.583 ? . 1_545 H(12) C(10) 3.144 ? . . H(12) C(19) 3.406 ? . . H(12) C(20) 2.018 ? . . H(12) C(22) 2.022 ? . . H(12) C(24) 3.204 ? . . H(12) C(50) 3.349 ? . 6_555 H(12) H(11) 3.558 ? . . H(12) H(13) 2.291 ? . . H(12) H(14) 3.524 ? . 2_545 H(12) H(24) 3.428 ? . . H(12) H(25) 2.669 ? . . H(12) H(35) 2.627 ? . 6_555 H(12) H(44) 3.063 ? . 2_555 H(13) N(2) 1.939 ? . . H(13) C(20) 3.223 ? . . H(13) C(21) 2.000 ? . . H(13) C(23) 3.079 ? . . H(13) C(23) 3.239 ? . 2_545 H(13) C(24) 3.552 ? . 2_545 H(13) C(49) 3.364 ? . 6_555 H(13) C(63) 3.310 ? . 2_555 H(13) C(64) 3.351 ? . . H(13) C(65) 3.345 ? . . H(13) H(12) 2.291 ? . . H(13) H(14) 3.188 ? . 2_545 H(13) H(34) 2.866 ? . 6_555 H(13) H(35) 3.412 ? . 6_555 H(13) H(44) 3.004 ? . 2_555 H(13) H(45) 2.770 ? . . H(13) H(45) 3.530 ? . 2_555 H(13) H(46) 2.766 ? . . H(14) N(2) 1.937 ? . . H(14) C(1) 3.446 ? . 2_545 H(14) C(2) 3.379 ? . 2_545 H(14) C(5) 2.987 ? . 2_545 H(14) C(6) 3.366 ? . 2_545 H(14) C(9) 3.116 ? . 2_545 H(14) C(20) 3.216 ? . . H(14) C(22) 3.078 ? . . H(14) C(22) 3.434 ? . 2_555 H(14) C(24) 1.992 ? . . H(14) C(49) 3.278 ? . 5_565 H(14) H(4) 3.372 ? . 2_545 H(14) H(12) 3.524 ? . 2_555 H(14) H(13) 3.188 ? . 2_555 H(14) H(15) 2.283 ? . . H(14) H(24) 2.571 ? . 2_545 H(14) H(26) 2.925 ? . 2_545 H(14) H(34) 2.466 ? . 5_565 H(14) H(35) 3.337 ? . 5_565 H(15) N(2) 3.218 ? . . H(15) N(2) 3.536 ? . 2_555 H(15) C(3) 2.703 ? . . H(15) C(4) 2.701 ? . . H(15) C(8) 3.428 ? . 2_545 H(15) C(9) 3.204 ? . 2_545 H(15) C(20) 2.022 ? . . H(15) C(21) 3.204 ? . . H(15) C(22) 3.435 ? . 2_555 H(15) C(23) 2.018 ? . . H(15) C(25) 3.177 ? . . H(15) C(26) 3.355 ? . . H(15) H(3) 3.388 ? . 2_545 H(15) H(4) 3.013 ? . 2_545 H(15) H(14) 2.283 ? . . H(15) H(16) 3.088 ? . . H(15) H(25) 3.379 ? . . H(15) H(26) 2.268 ? . . H(15) H(26) 3.379 ? . 2_545 H(16) C(4) 2.667 ? . . H(16) C(9) 3.570 ? . . H(16) C(25) 2.036 ? . . H(16) C(27) 1.997 ? . . H(16) C(28) 3.231 ? . . H(16) C(34) 3.213 ? . . H(16) H(3) 2.882 ? . 2_545 H(16) H(4) 2.690 ? . . H(16) H(15) 3.088 ? . . H(16) H(17) 2.286 ? . . H(16) H(26) 2.319 ? . . H(17) C(25) 3.268 ? . . H(17) C(26) 2.003 ? . . H(17) C(28) 2.019 ? . . H(17) C(28) 3.270 ? . 2_555 H(17) C(29) 2.614 ? . . H(17) C(29) 3.473 ? . 2_555 H(17) C(30) 3.508 ? . 2_555 H(17) C(31) 3.323 ? . 2_555 H(17) C(32) 3.107 ? . 2_555 H(17) C(33) 3.257 ? . . H(17) C(33) 3.095 ? . 2_555 H(17) H(3) 3.480 ? . 2_545 H(17) H(7) 3.523 ? . 7_655 H(17) H(16) 2.286 ? . . H(17) H(18) 2.456 ? . . H(17) H(21) 3.493 ? . 2_555 H(18) C(27) 2.625 ? . . H(18) C(28) 2.041 ? . . H(18) C(30) 1.983 ? . . H(18) C(30) 3.598 ? . 2_555 H(18) C(31) 3.224 ? . . H(18) C(33) 3.272 ? . . H(18) C(41) 3.403 ? . 3_565 H(18) H(7) 3.458 ? . 7_655 H(18) H(7) 3.368 ? . 8_455 H(18) H(8) 3.483 ? . 8_455 H(18) H(17) 2.456 ? . . H(18) H(19) 2.269 ? . . H(18) H(28) 2.654 ? . 3_565 H(19) N(3) 3.490 ? . 3_565 H(19) N(3) 3.425 ? . 4_565 H(19) C(28) 3.231 ? . . H(19) C(29) 1.978 ? . . H(19) C(31) 2.019 ? . . H(19) C(32) 3.230 ? . . H(19) C(40) 3.241 ? . 4_565 H(19) C(41) 3.549 ? . 3_565 H(19) C(41) 2.992 ? . 4_565 H(19) H(18) 2.269 ? . . H(19) H(20) 2.313 ? . . H(19) H(27) 3.453 ? . 4_565 H(19) H(28) 2.951 ? . 3_565 H(19) H(28) 3.050 ? . 4_565 H(19) H(37) 3.309 ? . 4_565 H(20) C(13) 3.487 ? . 7_645 H(20) C(15) 3.562 ? . 7_645 H(20) C(16) 3.327 ? . 7_645 H(20) C(17) 3.160 ? . 7_645 H(20) C(18) 3.242 ? . 7_645 H(20) C(29) 3.218 ? . . H(20) C(30) 2.024 ? . . H(20) C(32) 2.006 ? . . H(20) C(33) 3.242 ? . . H(20) H(10) 3.516 ? . 7_645 H(20) H(19) 2.313 ? . . H(20) H(21) 2.301 ? . . H(21) C(6) 3.507 ? . 7_645 H(21) C(13) 3.547 ? . 7_645 H(21) C(18) 3.555 ? . 7_645 H(21) C(28) 3.261 ? . . H(21) C(30) 3.235 ? . . H(21) C(31) 2.006 ? . . H(21) C(33) 2.029 ? . . H(21) C(34) 2.659 ? . . H(21) H(1) 2.634 ? . 7_645 H(21) H(3) 3.436 ? . 1_545 H(21) H(17) 3.493 ? . 2_545 H(21) H(20) 2.301 ? . . H(21) H(22) 2.499 ? . . H(22) N(1) 3.232 ? . 1_545 H(22) C(1) 3.134 ? . . H(22) C(3) 2.975 ? . . H(22) C(4) 2.653 ? . . H(22) C(6) 3.277 ? . 7_645 H(22) C(7) 3.376 ? . 7_645 H(22) C(8) 3.290 ? . 1_545 H(22) C(25) 1.985 ? . . H(22) C(26) 3.219 ? . . H(22) C(28) 3.267 ? . . H(22) C(32) 2.652 ? . . H(22) C(33) 2.043 ? . . H(22) H(1) 2.893 ? . 7_645 H(22) H(2) 3.063 ? . 7_645 H(22) H(3) 2.700 ? . 1_545 H(22) H(5) 3.532 ? . . H(22) H(21) 2.499 ? . . H(22) H(23) 2.632 ? . . H(22) H(25) 2.411 ? . . H(22) H(26) 3.566 ? . . H(23) N(1) 3.131 ? . 7_645 H(23) C(2) 2.090 ? . . H(23) C(3) 2.493 ? . . H(23) C(4) 2.084 ? . . H(23) C(5) 2.037 ? . . H(23) C(6) 2.843 ? . . H(23) C(7) 2.931 ? . 7_645 H(23) C(9) 3.039 ? . . H(23) C(10) 2.781 ? . . H(23) C(11) 2.856 ? . . H(23) C(25) 2.781 ? . . H(23) C(34) 2.978 ? . . H(23) H(1) 2.876 ? . . H(23) H(2) 2.840 ? . 7_645 H(23) H(4) 3.200 ? . . H(23) H(5) 2.375 ? . . H(23) H(6) 3.552 ? . 7_655 H(23) H(22) 2.632 ? . . H(23) H(24) 2.859 ? . . H(23) H(25) 2.473 ? . . H(23) H(26) 2.849 ? . . H(24) N(2) 2.949 ? . 2_555 H(24) C(1) 2.088 ? . . H(24) C(3) 2.084 ? . . H(24) C(4) 2.514 ? . . H(24) C(5) 2.748 ? . . H(24) C(6) 3.196 ? . . H(24) C(10) 2.034 ? . . H(24) C(11) 3.318 ? . . H(24) C(19) 2.531 ? . . H(24) C(20) 2.711 ? . . H(24) C(21) 3.361 ? . . H(24) C(23) 2.961 ? . 2_555 H(24) C(24) 3.498 ? . . H(24) H(1) 3.071 ? . . H(24) H(11) 2.307 ? . . H(24) H(12) 3.428 ? . . H(24) H(14) 2.571 ? . 2_555 H(24) H(23) 2.859 ? . . H(24) H(25) 2.857 ? . . H(24) H(26) 2.467 ? . . H(24) H(34) 3.348 ? . 6_565 H(24) H(45) 3.545 ? . 2_555 H(25) N(1) 2.489 ? . 1_545 H(25) C(1) 2.497 ? . . H(25) C(2) 2.089 ? . . H(25) C(4) 2.078 ? . . H(25) C(7) 3.526 ? . 1_545 H(25) C(8) 3.014 ? . 1_545 H(25) C(10) 2.747 ? . . H(25) C(11) 2.936 ? . . H(25) C(20) 2.036 ? . . H(25) C(21) 2.732 ? . . H(25) C(24) 3.161 ? . . H(25) C(25) 2.785 ? . . H(25) C(34) 2.889 ? . . H(25) H(3) 2.827 ? . 1_545 H(25) H(5) 2.616 ? . . H(25) H(12) 2.669 ? . . H(25) H(15) 3.379 ? . . H(25) H(22) 2.411 ? . . H(25) H(23) 2.473 ? . . H(25) H(24) 2.857 ? . . H(25) H(26) 2.842 ? . . H(26) N(2) 3.407 ? . 2_555 H(26) C(1) 2.074 ? . . H(26) C(2) 2.500 ? . . H(26) C(3) 2.065 ? . . H(26) C(5) 2.734 ? . . H(26) C(9) 2.891 ? . . H(26) C(20) 2.727 ? . . H(26) C(23) 2.927 ? . 2_555 H(26) C(24) 2.757 ? . . H(26) C(24) 3.212 ? . 2_555 H(26) C(25) 2.033 ? . . H(26) C(26) 2.537 ? . . H(26) C(34) 3.279 ? . . H(26) H(4) 2.502 ? . . H(26) H(14) 2.925 ? . 2_555 H(26) H(15) 2.268 ? . . H(26) H(15) 3.379 ? . 2_555 H(26) H(16) 2.319 ? . . H(26) H(22) 3.566 ? . . H(26) H(23) 2.849 ? . . H(26) H(24) 2.467 ? . . H(26) H(25) 2.842 ? . . H(27) N(3) 3.211 ? . . H(27) N(4) 3.509 ? . 1_565 H(27) C(16) 3.198 ? . 6_465 H(27) C(35) 2.633 ? . . H(27) C(36) 3.218 ? . . H(27) C(39) 2.016 ? . . H(27) C(41) 2.013 ? . . H(27) C(42) 3.586 ? . . H(27) C(43) 3.187 ? . . H(27) C(44) 3.219 ? . . H(27) C(45) 3.530 ? . . H(27) H(9) 2.629 ? . 6_465 H(27) H(19) 3.453 ? . 4_564 H(27) H(28) 2.280 ? . . H(27) H(29) 3.140 ? . 2_555 H(27) H(31) 3.587 ? . . H(27) H(49) 2.541 ? . . H(27) H(50) 3.506 ? . . H(28) N(3) 1.940 ? . . H(28) N(3) 3.577 ? . 2_555 H(28) C(15) 3.337 ? . 6_465 H(28) C(29) 3.350 ? . 3_564 H(28) C(30) 3.499 ? . 3_564 H(28) C(39) 3.221 ? . . H(28) C(40) 1.993 ? . . H(28) C(42) 3.068 ? . . H(28) C(42) 3.237 ? . 2_555 H(28) C(43) 3.551 ? . 2_555 H(28) H(8) 2.952 ? . 6_465 H(28) H(9) 3.520 ? . 6_465 H(28) H(18) 2.654 ? . 3_564 H(28) H(19) 2.951 ? . 3_564 H(28) H(19) 3.050 ? . 4_564 H(28) H(27) 2.280 ? . . H(28) H(29) 3.276 ? . 2_555 H(29) N(3) 1.928 ? . . H(29) N(4) 3.595 ? . 2_555 H(29) C(15) 3.545 ? . 5_665 H(29) C(16) 3.592 ? . 5_665 H(29) C(36) 3.477 ? . 2_555 H(29) C(39) 3.205 ? . . H(29) C(40) 3.587 ? . . H(29) C(40) 3.388 ? . 2_545 H(29) C(41) 3.066 ? . . H(29) C(41) 3.473 ? . 2_545 H(29) C(43) 1.993 ? . . H(29) C(54) 3.026 ? . 2_555 H(29) C(55) 3.167 ? . 2_555 H(29) C(56) 3.444 ? . 2_555 H(29) C(57) 3.421 ? . 2_555 H(29) C(58) 3.157 ? . 2_555 H(29) H(8) 2.885 ? . 5_665 H(29) H(9) 2.978 ? . 5_665 H(29) H(27) 3.140 ? . 2_545 H(29) H(28) 3.276 ? . 2_545 H(29) H(30) 2.284 ? . . H(29) H(37) 3.533 ? . 2_555 H(29) H(38) 3.580 ? . 2_555 H(29) H(41) 3.572 ? . 2_555 H(29) H(50) 2.640 ? . 2_555 H(29) H(52) 3.583 ? . 2_555 H(30) N(3) 3.219 ? . . H(30) C(35) 2.715 ? . . H(30) C(38) 2.799 ? . . H(30) C(39) 2.010 ? . . H(30) C(40) 3.191 ? . . H(30) C(40) 3.484 ? . 2_545 H(30) C(41) 3.501 ? . 2_545 H(30) C(42) 2.022 ? . . H(30) C(57) 3.282 ? . 2_555 H(30) C(58) 3.228 ? . 2_555 H(30) C(59) 3.548 ? . . H(30) C(68) 3.445 ? . . H(30) H(29) 2.284 ? . . H(30) H(40) 3.253 ? . 2_555 H(30) H(41) 3.181 ? . 2_555 H(30) H(48) 2.811 ? . . H(30) H(49) 3.477 ? . . H(30) H(50) 3.405 ? . . H(30) H(52) 2.260 ? . . H(31) N(4) 2.998 ? . 1_565 H(31) N(4) 3.221 ? . 5_555 H(31) C(35) 3.010 ? . . H(31) C(36) 2.694 ? . . H(31) C(37) 3.111 ? . . H(31) C(44) 2.040 ? . . H(31) C(46) 1.985 ? . . H(31) C(47) 3.245 ? . . H(31) C(53) 3.233 ? . . H(31) C(54) 3.451 ? . 5_555 H(31) C(55) 3.363 ? . 5_555 H(31) C(56) 3.226 ? . 1_565 H(31) C(56) 3.235 ? . 5_555 H(31) C(57) 3.255 ? . 5_555 H(31) C(58) 3.388 ? . 5_555 H(31) H(27) 3.587 ? . . H(31) H(32) 2.266 ? . . H(31) H(39) 2.726 ? . 1_565 H(31) H(49) 2.440 ? . . H(31) H(51) 2.577 ? . . H(32) C(44) 3.237 ? . . H(32) C(45) 1.980 ? . . H(32) C(47) 2.029 ? . . H(32) C(48) 2.644 ? . . H(32) C(52) 3.258 ? . . H(32) C(57) 2.991 ? . 5_555 H(32) C(58) 3.193 ? . 5_555 H(32) H(10) 3.242 ? . 6_465 H(32) H(31) 2.266 ? . . H(32) H(33) 2.504 ? . . H(32) H(39) 3.180 ? . 1_565 H(32) H(40) 2.871 ? . 5_555 H(32) H(41) 3.226 ? . 5_555 H(32) H(42) 3.489 ? . 5_555 H(33) C(46) 2.672 ? . . H(33) C(47) 2.062 ? . . H(33) C(49) 2.001 ? . . H(33) C(50) 3.231 ? . . H(33) C(52) 3.294 ? . . H(33) C(63) 3.440 ? . 5_565 H(33) C(64) 2.866 ? . 5_565 H(33) C(65) 3.006 ? . 5_565 H(33) H(10) 3.489 ? . 6_465 H(33) H(11) 3.364 ? . 6_465 H(33) H(32) 2.504 ? . . H(33) H(34) 2.285 ? . . H(33) H(45) 2.918 ? . 5_565 H(33) H(46) 3.131 ? . 5_565 H(34) N(2) 2.692 ? . 5_565 H(34) C(23) 2.838 ? . 5_565 H(34) C(47) 3.240 ? . . H(34) C(48) 1.985 ? . . H(34) C(50) 2.000 ? . . H(34) C(51) 3.220 ? . . H(34) H(11) 3.255 ? . 6_465 H(34) H(13) 2.866 ? . 6_455 H(34) H(14) 2.466 ? . 5_565 H(34) H(24) 3.348 ? . 6_465 H(34) H(33) 2.285 ? . . H(34) H(35) 2.285 ? . . H(34) H(45) 3.512 ? . 5_565 H(35) C(6) 3.314 ? . 6_465 H(35) C(7) 3.111 ? . 6_465 H(35) C(21) 3.435 ? . 6_455 H(35) C(48) 3.222 ? . . H(35) C(49) 2.005 ? . . H(35) C(51) 2.001 ? . . H(35) C(52) 3.252 ? . . H(35) H(1) 3.275 ? . 6_465 H(35) H(2) 2.894 ? . 6_465 H(35) H(12) 2.627 ? . 6_455 H(35) H(13) 3.412 ? . 6_455 H(35) H(14) 3.337 ? . 5_565 H(35) H(34) 2.285 ? . . H(35) H(36) 2.298 ? . . H(36) C(13) 3.206 ? . 6_455 H(36) C(14) 3.027 ? . 6_455 H(36) C(15) 3.150 ? . 6_455 H(36) C(16) 3.444 ? . 6_455 H(36) C(18) 3.501 ? . 6_455 H(36) C(47) 3.278 ? . . H(36) C(49) 3.228 ? . . H(36) C(50) 2.007 ? . . H(36) C(52) 2.050 ? . . H(36) C(53) 2.664 ? . . H(36) H(7) 3.374 ? . 6_455 H(36) H(8) 3.549 ? . 6_455 H(36) H(35) 2.298 ? . . H(36) H(37) 2.501 ? . . H(36) H(43) 3.548 ? . 5_555 H(37) N(3) 3.373 ? . 2_545 H(37) C(15) 3.221 ? . 6_455 H(37) C(16) 3.514 ? . 6_455 H(37) C(36) 2.615 ? . . H(37) C(44) 1.998 ? . . H(37) C(45) 3.237 ? . . H(37) C(47) 3.266 ? . . H(37) C(51) 2.647 ? . . H(37) C(52) 2.033 ? . . H(37) H(8) 2.999 ? . 6_455 H(37) H(9) 3.505 ? . 6_455 H(37) H(19) 3.309 ? . 4_564 H(37) H(29) 3.533 ? . 2_545 H(37) H(36) 2.501 ? . . H(37) H(38) 3.287 ? . . H(37) H(50) 2.273 ? . . H(38) N(4) 3.208 ? . . H(38) C(36) 2.966 ? . . H(38) C(37) 2.642 ? . . H(38) C(44) 2.927 ? . . H(38) C(45) 3.569 ? . . H(38) C(53) 3.149 ? . . H(38) C(54) 2.021 ? . . H(38) C(56) 2.006 ? . . H(38) C(58) 3.201 ? . . H(38) C(60) 2.986 ? . 5_555 H(38) C(61) 3.382 ? . 5_555 H(38) H(9) 3.447 ? . 6_455 H(38) H(29) 3.580 ? . 2_545 H(38) H(37) 3.287 ? . . H(38) H(39) 2.277 ? . . H(38) H(42) 2.581 ? . 5_555 H(38) H(43) 3.302 ? . 5_555 H(38) H(50) 3.097 ? . . H(38) H(51) 2.773 ? . . H(38) H(51) 2.811 ? . 5_555 H(39) N(4) 1.952 ? . . H(39) N(4) 3.192 ? . 5_545 H(39) C(45) 3.249 ? . 1_545 H(39) C(46) 3.489 ? . 1_545 H(39) C(54) 3.223 ? . . H(39) C(55) 1.990 ? . . H(39) C(57) 3.094 ? . . H(39) H(9) 2.987 ? . 6_455 H(39) H(31) 2.726 ? . 1_545 H(39) H(32) 3.180 ? . 1_545 H(39) H(38) 2.277 ? . . H(39) H(49) 3.575 ? . 1_545 H(40) N(4) 1.941 ? . . H(40) C(54) 3.207 ? . . H(40) C(56) 3.092 ? . . H(40) C(58) 2.001 ? . . H(40) C(59) 3.534 ? . 1_545 H(40) C(66) 3.435 ? . 1_545 H(40) C(67) 3.198 ? . 1_545 H(40) C(68) 2.878 ? . 1_545 H(40) H(30) 3.253 ? . 2_545 H(40) H(32) 2.871 ? . 5_555 H(40) H(41) 2.297 ? . . H(40) H(47) 3.341 ? . 1_545 H(40) H(48) 2.773 ? . 1_545 H(40) H(49) 3.010 ? . 1_545 H(41) N(4) 3.230 ? . . H(41) C(37) 2.710 ? . . H(41) C(38) 2.779 ? . . H(41) C(54) 2.013 ? . . H(41) C(55) 3.207 ? . . H(41) C(57) 2.029 ? . . H(41) C(59) 3.188 ? . . H(41) C(60) 3.119 ? . . H(41) H(29) 3.572 ? . 2_545 H(41) H(30) 3.181 ? . 2_545 H(41) H(32) 3.226 ? . 5_555 H(41) H(40) 2.297 ? . . H(41) H(42) 2.700 ? . . H(41) H(47) 3.252 ? . 2_545 H(41) H(48) 3.052 ? . 2_545 H(41) H(51) 3.295 ? . . H(41) H(52) 2.432 ? . . H(42) C(37) 2.664 ? . . H(42) C(38) 2.669 ? . . H(42) C(45) 3.317 ? . 5_555 H(42) C(46) 3.204 ? . 5_555 H(42) C(47) 3.440 ? . 5_555 H(42) C(54) 2.974 ? . . H(42) C(55) 3.363 ? . 5_555 H(42) C(58) 3.005 ? . . H(42) C(59) 2.031 ? . . H(42) C(61) 2.017 ? . . H(42) C(62) 3.201 ? . . H(42) C(68) 3.222 ? . . H(42) H(32) 3.489 ? . 5_555 H(42) H(38) 2.581 ? . 5_555 H(42) H(41) 2.700 ? . . H(42) H(43) 2.325 ? . . H(42) H(51) 2.391 ? . . H(42) H(52) 3.185 ? . . H(43) C(47) 3.061 ? . 5_555 H(43) C(48) 3.331 ? . 5_555 H(43) C(49) 3.451 ? . 5_555 H(43) C(50) 3.347 ? . 5_555 H(43) C(51) 3.095 ? . 5_555 H(43) C(52) 2.926 ? . 5_555 H(43) C(53) 3.531 ? . 5_555 H(43) C(59) 3.292 ? . . H(43) C(60) 2.036 ? . . H(43) C(62) 2.006 ? . . H(43) C(63) 2.618 ? . . H(43) C(67) 3.268 ? . . H(43) H(36) 3.548 ? . 5_555 H(43) H(38) 3.302 ? . 5_555 H(43) H(42) 2.325 ? . . H(43) H(44) 2.479 ? . . H(44) C(17) 3.496 ? . 2_545 H(44) C(19) 3.348 ? . 2_545 H(44) C(21) 3.299 ? . 2_545 H(44) C(22) 3.283 ? . 2_545 H(44) C(61) 2.661 ? . . H(44) C(62) 2.123 ? . . H(44) C(64) 1.974 ? . . H(44) C(65) 3.218 ? . . H(44) C(67) 3.307 ? . . H(44) H(10) 3.132 ? . 2_545 H(44) H(11) 2.976 ? . 2_545 H(44) H(12) 3.063 ? . 2_545 H(44) H(13) 3.004 ? . 2_545 H(44) H(43) 2.479 ? . . H(44) H(45) 2.258 ? . . H(44) H(46) 3.505 ? . 2_545 H(45) N(2) 2.843 ? . . H(45) N(2) 3.587 ? . 2_545 H(45) C(21) 3.388 ? . 2_545 H(45) C(22) 3.188 ? . . H(45) C(22) 3.295 ? . 2_545 H(45) C(48) 3.593 ? . 5_565 H(45) C(62) 3.275 ? . . H(45) C(63) 1.959 ? . . H(45) C(65) 2.013 ? . . H(45) C(66) 3.258 ? . . H(45) H(11) 3.159 ? . 2_545 H(45) H(13) 2.770 ? . . H(45) H(13) 3.530 ? . 2_545 H(45) H(24) 3.545 ? . 2_545 H(45) H(33) 2.918 ? . 5_565 H(45) H(34) 3.512 ? . 5_565 H(45) H(44) 2.258 ? . . H(45) H(46) 2.297 ? . . H(46) C(22) 3.444 ? . . H(46) C(61) 3.387 ? . 2_555 H(46) C(62) 2.982 ? . 2_555 H(46) C(63) 3.201 ? . . H(46) C(63) 3.161 ? . 2_555 H(46) C(64) 2.015 ? . . H(46) C(64) 3.554 ? . 2_555 H(46) C(66) 2.023 ? . . H(46) C(67) 3.194 ? . . H(46) C(67) 3.290 ? . 2_555 H(46) H(13) 2.766 ? . . H(46) H(33) 3.131 ? . 5_565 H(46) H(44) 3.505 ? . 2_555 H(46) H(45) 2.297 ? . . H(46) H(47) 2.329 ? . . H(47) C(59) 3.051 ? . 2_555 H(47) C(60) 3.225 ? . 2_555 H(47) C(61) 3.499 ? . 2_555 H(47) C(62) 3.250 ? . . H(47) C(62) 3.547 ? . 2_555 H(47) C(64) 3.267 ? . . H(47) C(65) 2.036 ? . . H(47) C(67) 1.991 ? . . H(47) C(67) 3.375 ? . 2_555 H(47) C(68) 2.620 ? . . H(47) C(68) 3.109 ? . 2_555 H(47) H(40) 3.341 ? . 1_565 H(47) H(41) 3.252 ? . 2_555 H(47) H(46) 2.329 ? . . H(47) H(48) 2.480 ? . . H(47) H(48) 3.511 ? . 2_555 H(47) H(52) 3.367 ? . 2_555 H(48) C(35) 2.969 ? . . H(48) C(38) 2.635 ? . . H(48) C(39) 3.161 ? . . H(48) C(43) 3.135 ? . . H(48) C(57) 3.588 ? . 1_565 H(48) C(59) 1.991 ? . . H(48) C(60) 3.236 ? . . H(48) C(62) 3.293 ? . . H(48) C(66) 2.657 ? . . H(48) C(67) 2.110 ? . . H(48) H(30) 2.811 ? . . H(48) H(40) 2.773 ? . 1_565 H(48) H(41) 3.052 ? . 2_555 H(48) H(47) 2.480 ? . . H(48) H(47) 3.511 ? . 2_545 H(48) H(49) 3.023 ? . . H(48) H(52) 2.839 ? . . H(48) H(52) 3.319 ? . 2_555 H(49) N(4) 2.475 ? . 1_565 H(49) C(36) 2.097 ? . . H(49) C(37) 2.537 ? . . H(49) C(38) 2.091 ? . . H(49) C(39) 2.038 ? . . H(49) C(40) 2.662 ? . . H(49) C(43) 3.218 ? . . H(49) C(44) 2.774 ? . . H(49) C(45) 2.888 ? . . H(49) C(56) 3.446 ? . 1_565 H(49) C(57) 3.120 ? . 1_565 H(49) C(59) 2.744 ? . . H(49) C(68) 3.156 ? . . H(49) H(27) 2.541 ? . . H(49) H(30) 3.477 ? . . H(49) H(31) 2.440 ? . . H(49) H(39) 3.575 ? . 1_565 H(49) H(40) 3.010 ? . 1_565 H(49) H(48) 3.023 ? . . H(49) H(50) 2.858 ? . . H(49) H(51) 2.543 ? . . H(49) H(52) 2.859 ? . . H(50) N(3) 2.698 ? . 2_545 H(50) C(35) 2.084 ? . . H(50) C(37) 2.081 ? . . H(50) C(38) 2.525 ? . . H(50) C(39) 2.636 ? . . H(50) C(40) 3.355 ? . . H(50) C(42) 2.805 ? . 2_545 H(50) C(43) 3.286 ? . . H(50) C(44) 2.031 ? . . H(50) C(45) 3.319 ? . . H(50) C(53) 2.502 ? . . H(50) C(54) 2.695 ? . . H(50) C(55) 3.164 ? . . H(50) H(27) 3.506 ? . . H(50) H(29) 2.640 ? . 2_545 H(50) H(30) 3.405 ? . . H(50) H(37) 2.273 ? . . H(50) H(38) 3.097 ? . . H(50) H(49) 2.858 ? . . H(50) H(51) 2.852 ? . . H(50) H(52) 2.533 ? . . H(51) C(35) 2.525 ? . . H(51) C(36) 2.087 ? . . H(51) C(38) 2.074 ? . . H(51) C(44) 2.751 ? . . H(51) C(45) 2.910 ? . . H(51) C(54) 2.040 ? . . H(51) C(54) 3.365 ? . 5_555 H(51) C(55) 2.794 ? . . H(51) C(55) 2.983 ? . 5_555 H(51) C(58) 3.101 ? . . H(51) C(59) 2.716 ? . . H(51) C(60) 2.803 ? . . H(51) H(31) 2.577 ? . . H(51) H(38) 2.773 ? . . H(51) H(38) 2.811 ? . 5_555 H(51) H(41) 3.295 ? . . H(51) H(42) 2.391 ? . . H(51) H(49) 2.543 ? . . H(51) H(50) 2.852 ? . . H(51) H(51) 3.019 ? . 5_555 H(51) H(52) 2.846 ? . . H(52) C(35) 2.087 ? . . H(52) C(36) 2.541 ? . . H(52) C(37) 2.078 ? . . H(52) C(39) 2.768 ? . . H(52) C(42) 3.489 ? . 2_545 H(52) C(43) 2.791 ? . . H(52) C(43) 3.589 ? . 2_545 H(52) C(54) 2.748 ? . . H(52) C(58) 2.853 ? . . H(52) C(59) 2.063 ? . . H(52) C(60) 3.069 ? . . H(52) C(68) 2.834 ? . . H(52) H(29) 3.583 ? . 2_545 H(52) H(30) 2.260 ? . . H(52) H(41) 2.432 ? . . H(52) H(42) 3.185 ? . . H(52) H(47) 3.367 ? . 2_545 H(52) H(48) 2.839 ? . . H(52) H(48) 3.319 ? . 2_545 H(52) H(49) 2.859 ? . . H(52) H(50) 2.533 ? . . H(52) H(51) 2.846 ? . . #============================================================================== # Additional structures and associated data_? identifiers # should be added at this point if there is more than one # structure analysis in the CIF. #============================================================================== # End of CIF #============================================================================== #============================================================================== data_2-NAPHPYHCL6 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 818895' #TrackingRef '- Compd 1b-A.cif' #============================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C17 H20 Cl N O3' _chemical_formula_moiety 'C17 H20 Cl N O3' _chemical_formula_weight 321.80 _chemical_melting_point ? #============================================================================== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' _symmetry_Int_Tables_number 2 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 -X,-Y,-Z #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 7.0419(7) _cell_length_b 11.0864(11) _cell_length_c 12.0768(12) _cell_angle_alpha 64.825(3) _cell_angle_beta 81.258(3) _cell_angle_gamma 81.852(3) _cell_volume 840.22(15) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 2771 _cell_measurement_theta_min 4.07 _cell_measurement_theta_max 67.81 _cell_measurement_temperature 298 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.300 _exptl_crystal_size_mid 0.070 _exptl_crystal_size_min 0.050 _exptl_crystal_density_diffrn 1.272 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 340.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.112 _exptl_absorpt_correction_type none #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_ambient_temperature 298 _diffrn_radiation_type 'Cu K\a' _diffrn_radiation_wavelength 1.54187 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS RAPID' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 10.000 _diffrn_reflns_number 8528 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0770 _diffrn_reflns_theta_max 68.08 _diffrn_reflns_theta_full 68.08 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.953 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.953 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_h_max 7 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count . _diffrn_standards_decay_% ? #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement was performed using all reflections. The weighted R-factor (wR) and goodness of fit (S) are based on F^2^. R-factor (gt) are based on F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 2932 _reflns_number_gt 516 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_R_factor_gt 0.0944 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2563 _refine_ls_number_restraints ? _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_number_reflns 2727 _refine_ls_number_parameters 165 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.725 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0983P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_diff_density_max 0.140 _refine_diff_density_min -0.120 _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.0057(14) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.018 0.009 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; N N 0.031 0.018 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Cl Cl 0.364 0.702 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; O O 0.049 0.032 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cl(1) Cl 0.3411(3) 0.19048(17) 0.32943(16) 0.1378(10) Uani 1.0 2 d . . . O(1) O -0.0244(8) 0.9304(6) 0.7596(5) 0.160(2) Uani 1.0 2 d . . . O(2) O 0.2560(7) 0.9178(5) 0.5696(4) 0.1420(18) Uani 1.0 2 d . . . O(3) O 0.0448(8) 0.7607(5) 0.5114(4) 0.160(2) Uani 1.0 2 d . . . N(1) N 0.1158(6) 0.7479(7) 1.2808(6) 0.165(3) Uani 1.0 2 d . . . C(1) C 0.3173(6) 0.3063(6) 0.9397(5) 0.159(3) Uani 1.0 2 d . . . C(2) C 0.2830(6) 0.4416(6) 0.9145(5) 0.124(3) Uani 1.0 2 d . . . C(3) C 0.2776(7) 0.5359(5) 0.7937(6) 0.202(5) Uani 1.0 2 d . . . C(4) C 0.3065(8) 0.4949(6) 0.6980(5) 0.247(7) Uani 1.0 2 d . . . C(5) C 0.3409(5) 0.3597(6) 0.7232(5) 0.144(3) Uani 1.0 2 d . . . C(6) C 0.3699(7) 0.3186(9) 0.6275(6) 0.200(5) Uani 1.0 2 d . . . C(7) C 0.4042(7) 0.1834(10) 0.6527(9) 0.177(4) Uani 1.0 2 d . . . C(8) C 0.4096(7) 0.0891(8) 0.7735(10) 0.227(6) Uani 1.0 2 d . . . C(9) C 0.3807(7) 0.1301(6) 0.8692(8) 0.226(6) Uani 1.0 2 d . . . C(10) C 0.3463(4) 0.2653(5) 0.8440(5) 0.140(3) Uani 1.0 2 d . . . C(11) C 0.2533(11) 0.4833(6) 1.0139(7) 0.171(4) Uani 1.0 2 d . . . C(12) C 0.2160(13) 0.6078(7) 0.9988(7) 0.191(4) Uani 1.0 2 d . . . C(13) C 0.1909(7) 0.6547(5) 1.0968(5) 0.166(5) Uani 1.0 2 d . . . C(14) C 0.1549(7) 0.7911(5) 1.0660(5) 0.158(4) Uani 1.0 2 d . . . C(15) C 0.1173(7) 0.8377(5) 1.1581(7) 0.153(4) Uani 1.0 2 d . . . C(16) C 0.1518(7) 0.6114(7) 1.3116(5) 0.158(4) Uani 1.0 2 d . . . C(17) C 0.1894(7) 0.5648(5) 1.2195(5) 0.146(3) Uani 1.0 2 d . . . H(1) H 0.3210 0.2432 1.0206 0.1913 Uiso 1.0 2 calc R . . H(1A) H 0.0925 0.7767 1.3378 0.1975 Uiso 1.0 2 calc R . . H(3) H 0.2546 0.6264 0.7768 0.2423 Uiso 1.0 2 calc R . . H(4) H 0.3029 0.5580 0.6171 0.2964 Uiso 1.0 2 calc R . . H(6) H 0.3662 0.3817 0.5466 0.2396 Uiso 1.0 2 calc R . . H(7) H 0.4236 0.1559 0.5887 0.2124 Uiso 1.0 2 calc R . . H(8) H 0.4326 -0.0014 0.7904 0.2725 Uiso 1.0 2 calc R . . H(9) H 0.3843 0.0670 0.9501 0.2718 Uiso 1.0 2 calc R . . H(11) H 0.2612 0.4178 1.0936 0.2053 Uiso 1.0 2 calc R . . H(12) H 0.2043 0.6720 0.9190 0.2293 Uiso 1.0 2 calc R . . H(14) H 0.1559 0.8512 0.9839 0.1901 Uiso 1.0 2 calc R . . H(15) H 0.0932 0.9290 1.1375 0.1839 Uiso 1.0 2 calc R . . H(16) H 0.1508 0.5513 1.3937 0.1893 Uiso 1.0 2 calc R . . H(17) H 0.2135 0.4735 1.2401 0.1750 Uiso 1.0 2 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Cl(1) 0.1370(17) 0.1462(17) 0.1404(15) -0.0054(12) -0.0237(11) -0.0680(12) O(1) 0.167(5) 0.181(5) 0.157(4) -0.015(4) -0.010(4) -0.097(4) O(2) 0.151(4) 0.149(4) 0.142(4) -0.008(3) -0.023(3) -0.074(3) O(3) 0.191(5) 0.181(5) 0.122(4) -0.014(4) -0.026(4) -0.073(4) N(1) 0.106(5) 0.283(11) 0.181(7) -0.010(7) -0.029(5) -0.167(7) C(1) 0.090(5) 0.214(10) 0.186(8) -0.020(6) -0.014(5) -0.092(8) C(2) 0.105(6) 0.136(7) 0.119(6) -0.000(5) -0.019(5) -0.041(6) C(3) 0.210(10) 0.289(14) 0.190(10) -0.085(9) 0.034(8) -0.176(11) C(4) 0.151(9) 0.189(11) 0.41(3) 0.001(8) -0.058(11) -0.126(13) C(5) 0.111(6) 0.198(10) 0.148(7) -0.022(6) -0.001(6) -0.095(7) C(6) 0.120(7) 0.301(14) 0.211(11) -0.032(8) -0.009(7) -0.136(11) C(7) 0.136(8) 0.239(11) 0.201(11) -0.006(8) -0.053(7) -0.126(10) C(8) 0.131(8) 0.41(2) 0.212(12) -0.004(9) -0.043(8) -0.191(14) C(9) 0.131(8) 0.211(10) 0.391(19) -0.001(8) -0.057(10) -0.169(13) C(10) 0.113(6) 0.180(9) 0.178(8) -0.015(6) -0.015(6) -0.122(8) C(11) 0.093(6) 0.143(7) 0.324(13) 0.025(5) -0.039(7) -0.146(8) C(12) 0.157(8) 0.313(12) 0.166(7) -0.076(9) 0.038(6) -0.160(9) C(13) 0.101(6) 0.302(14) 0.099(5) -0.071(7) -0.013(5) -0.070(8) C(14) 0.142(7) 0.094(6) 0.228(10) -0.006(5) -0.044(6) -0.049(7) C(15) 0.111(6) 0.101(6) 0.258(11) 0.005(5) -0.041(8) -0.080(7) C(16) 0.111(6) 0.162(8) 0.192(9) 0.019(6) -0.020(6) -0.073(7) C(17) 0.129(6) 0.165(7) 0.197(9) 0.001(5) 0.020(6) -0.142(8) #============================================================================== _computing_data_collection 'RAPID AUTO (Rigaku, ????)' _computing_cell_refinement 'RAPID AUTO' _computing_data_reduction 'RAPID AUTO' _computing_structure_solution 'SHELXS97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL97 (Sheldrick, 2008)' _computing_publication_material 'CrystalStructure 4.0 (Rigaku, 2010)' _computing_molecular_graphics 'CrystalStructure 4.0' #============================================================================== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ENTER SPECIAL DETAILS OF THE MOLECULAR GEOMETRY ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 N(1) C(15) 1.390(9) yes . . N(1) C(16) 1.390(11) yes . . C(1) C(2) 1.390(9) yes . . C(1) C(10) 1.390(10) yes . . C(2) C(3) 1.390(8) yes . . C(2) C(11) 1.437(11) yes . . C(3) C(4) 1.390(10) yes . . C(4) C(5) 1.390(9) yes . . C(5) C(6) 1.390(12) yes . . C(5) C(10) 1.390(7) yes . . C(6) C(7) 1.390(14) yes . . C(7) C(8) 1.390(12) yes . . C(8) C(9) 1.390(15) yes . . C(9) C(10) 1.390(8) yes . . C(11) C(12) 1.306(10) yes . . C(12) C(13) 1.461(11) yes . . C(13) C(14) 1.390(7) yes . . C(13) C(17) 1.390(7) yes . . C(14) C(15) 1.390(11) yes . . C(16) C(17) 1.390(10) yes . . N(1) H(1A) 0.860 no . . C(1) H(1) 0.930 no . . C(3) H(3) 0.930 no . . C(4) H(4) 0.930 no . . C(6) H(6) 0.930 no . . C(7) H(7) 0.930 no . . C(8) H(8) 0.930 no . . C(9) H(9) 0.930 no . . C(11) H(11) 0.930 no . . C(12) H(12) 0.930 no . . C(14) H(14) 0.930 no . . C(15) H(15) 0.930 no . . C(16) H(16) 0.930 no . . C(17) H(17) 0.930 no . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 C(15) N(1) C(16) 120.0(7) yes . . . C(2) C(1) C(10) 120.0(5) yes . . . C(1) C(2) C(3) 120.0(7) yes . . . C(1) C(2) C(11) 119.7(5) yes . . . C(3) C(2) C(11) 120.3(6) yes . . . C(2) C(3) C(4) 120.0(6) yes . . . C(3) C(4) C(5) 120.0(5) yes . . . C(4) C(5) C(6) 120.0(5) yes . . . C(4) C(5) C(10) 120.0(6) yes . . . C(6) C(5) C(10) 120.0(7) yes . . . C(5) C(6) C(7) 120.0(7) yes . . . C(6) C(7) C(8) 120.0(10) yes . . . C(7) C(8) C(9) 120.0(8) yes . . . C(8) C(9) C(10) 120.0(7) yes . . . C(1) C(10) C(5) 120.0(6) yes . . . C(1) C(10) C(9) 120.0(6) yes . . . C(5) C(10) C(9) 120.0(7) yes . . . C(2) C(11) C(12) 123.7(6) yes . . . C(11) C(12) C(13) 125.4(6) yes . . . C(12) C(13) C(14) 118.8(5) yes . . . C(12) C(13) C(17) 121.1(5) yes . . . C(14) C(13) C(17) 120.0(6) yes . . . C(13) C(14) C(15) 120.0(5) yes . . . N(1) C(15) C(14) 120.0(6) yes . . . N(1) C(16) C(17) 120.0(5) yes . . . C(13) C(17) C(16) 120.0(5) yes . . . C(15) N(1) H(1A) 120.006 no . . . C(16) N(1) H(1A) 120.000 no . . . C(2) C(1) H(1) 119.996 no . . . C(10) C(1) H(1) 120.001 no . . . C(2) C(3) H(3) 120.006 no . . . C(4) C(3) H(3) 119.994 no . . . C(3) C(4) H(4) 119.992 no . . . C(5) C(4) H(4) 120.013 no . . . C(5) C(6) H(6) 119.998 no . . . C(7) C(6) H(6) 119.997 no . . . C(6) C(7) H(7) 120.006 no . . . C(8) C(7) H(7) 119.997 no . . . C(7) C(8) H(8) 119.995 no . . . C(9) C(8) H(8) 120.003 no . . . C(8) C(9) H(9) 119.995 no . . . C(10) C(9) H(9) 120.008 no . . . C(2) C(11) H(11) 118.154 no . . . C(12) C(11) H(11) 118.157 no . . . C(11) C(12) H(12) 117.307 no . . . C(13) C(12) H(12) 117.313 no . . . C(13) C(14) H(14) 120.008 no . . . C(15) C(14) H(14) 119.998 no . . . N(1) C(15) H(15) 119.996 no . . . C(14) C(15) H(15) 119.998 no . . . N(1) C(16) H(16) 119.991 no . . . C(17) C(16) H(16) 120.008 no . . . C(13) C(17) H(17) 120.002 no . . . C(16) C(17) H(17) 119.998 no . . . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 C(15) N(1) C(16) C(17) 0.0(7) no . . . . C(16) N(1) C(15) C(14) -0.0(7) no . . . . C(2) C(1) C(10) C(5) -0.0(6) no . . . . C(2) C(1) C(10) C(9) 180.0(4) no . . . . C(10) C(1) C(2) C(3) 0(5407175) no . . . . C(10) C(1) C(2) C(11) -179.9(4) no . . . . C(1) C(2) C(3) C(4) 0.0(7) no . . . . C(1) C(2) C(11) C(12) -178.4(5) no . . . . C(3) C(2) C(11) C(12) 1.7(9) no . . . . C(11) C(2) C(3) C(4) 179.9(5) no . . . . C(2) C(3) C(4) C(5) -0.0(8) no . . . . C(3) C(4) C(5) C(6) -180.0(4) no . . . . C(3) C(4) C(5) C(10) 0.0(7) no . . . . 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