# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2011 data_global _journal_name_full Chem.Commun. _journal_coden_cambridge 0182 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? _publ_contact_author_email lujian05@fjirsm.ac.cn _publ_contact_author_name 'Jian Lu' loop_ _publ_author_name 'Jian Lu' 'Rong Cao' data_CB5POM1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 833862' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C80 H138 K2 N40 Na4 O101 P2 W18' _chemical_formula_weight 6817.70 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)2(1)2 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x+1/2, y+1/2, -z' _cell_length_a 18.1397(18) _cell_length_b 33.364(3) _cell_length_c 12.4570(12) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7539.2(13) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 297(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.15 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.1 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.003 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6300 _exptl_absorpt_coefficient_mu 13.881 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.143 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.250 _exptl_absorpt_process_details CrystalClear _exptl_special_details ; empirical from equivalent reflections (XEMP in SHELXTL; Siemens,1994) ; _diffrn_ambient_temperature 297(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ; Mercury ; _diffrn_measurement_method dtprofit.ref _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 59528 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0495 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0505 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_k_min -41 _diffrn_reflns_limit_k_max 43 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 12 _diffrn_reflns_theta_min 2.04 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _reflns_number_total 17207 _reflns_number_gt 16203 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2000)' _computing_cell_refinement 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2000)' _computing_data_reduction 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2000)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0761P)^2^+111.4364P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment theoretical _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 1.005(14) _refine_ls_number_reflns 17207 _refine_ls_number_parameters 1097 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0505 _refine_ls_R_factor_gt 0.0451 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1409 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1221 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.109 _refine_ls_restrained_S_all 1.109 _refine_ls_shift/su_max 0.047 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.00195(4) 0.147632(16) 1.81484(4) 0.01790(11) Uani 1 1 d . . . W2 W -0.09274(3) 0.057392(16) 2.21589(4) 0.01422(12) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.09165(3) 0.054500(16) 2.21498(4) 0.01325(11) Uani 1 1 d . . . W4 W -0.10383(3) 0.058274(17) 1.73008(5) 0.01566(12) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.09887(3) 0.054714(17) 1.72723(5) 0.01608(12) Uani 1 1 d . . . W6 W -0.19690(3) 0.050748(15) 1.96211(5) 0.01448(11) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.19175(3) 0.062256(15) 1.95990(5) 0.01446(11) Uani 1 1 d . . . W8 W -0.10301(3) 0.145959(16) 2.04108(5) 0.01697(12) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.08470(3) 0.149277(16) 2.05739(5) 0.01635(12) Uani 1 1 d . . . P10 P -0.00167(19) 0.05962(9) 1.9680(2) 0.0123(6) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.0036(6) 0.1067(2) 1.9693(7) 0.0149(17) Uiso 1 1 d . . . O2 O 0.0000(6) 0.0648(3) 2.2862(7) 0.0181(18) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1597(5) 0.0479(3) 2.1006(8) 0.0168(19) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.1613(6) 0.0448(3) 2.1030(9) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.0025(6) 0.0463(3) 1.7021(7) 0.0200(19) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.0689(5) 0.0471(3) 1.9081(8) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.1639(6) 0.1071(3) 1.9815(9) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.0707(5) 0.0447(3) 1.9109(8) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.0014(6) 0.0471(3) 2.0857(7) 0.0145(17) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.1380(6) 0.0671(3) 1.6046(9) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.1304(6) 0.0651(3) 1.5996(9) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.1505(6) 0.0625(4) 2.3240(9) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1544(6) 0.1131(3) 1.9827(9) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.0854(6) 0.1100(3) 2.1656(9) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.0927(6) 0.1095(3) 2.1628(9) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1493(6) 0.0614(3) 2.3216(9) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.0735(6) 0.1099(3) 1.7654(9) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.0684(6) 0.1102(3) 1.7628(9) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.0691(6) 0.1705(3) 1.9136(8) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.0085(6) 0.1692(3) 2.0946(8) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.2835(5) 0.0715(3) 1.9813(9) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.0004(7) 0.1834(3) 1.7171(8) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O27 O -0.0781(6) 0.1693(3) 1.9053(10) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O29 O -0.2892(5) 0.0593(3) 1.9816(9) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.1879(6) 0.0660(3) 1.8074(8) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O33 O -0.1633(7) 0.1808(3) 2.0899(10) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . O34 O -0.1915(6) 0.0618(3) 1.8099(9) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O38 O -0.1989(5) -0.0042(3) 1.9400(8) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.1421(6) 0.1851(3) 2.1070(10) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . K1 K 0.00822(18) 0.23118(11) 1.5412(3) 0.0293(7) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.0792(5) -0.0008(3) 2.2272(7) 0.0178(18) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.1165(5) -0.0004(3) 1.7300(8) 0.0212(19) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 0.1679(7) 0.0022(3) 1.4798(7) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . N10 N -0.1171(8) 0.3417(4) 1.6951(12) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.0000 0.0000 0.4796(15) 0.077(8) Uani 1 2 d S . . O26 O -0.0999(6) 0.2425(3) 1.3925(9) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O28 O -0.1233(7) 0.2487(3) 0.8593(9) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.1462(5) 0.2544(3) 1.5210(9) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.0557(6) 0.2267(3) 1.3233(9) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . N18 N 0.1332(7) 0.2722(4) 1.2386(11) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . N20 N -0.1120(7) 0.2748(4) 1.2280(10) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . N21 N 0.1392(8) 0.3400(4) 1.1670(10) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . N22 N 0.0232(8) 0.3345(4) 1.1135(11) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . N23 N 0.0186(7) 0.2651(4) 1.1785(10) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.0695(6) 0.4545(3) 1.5411(11) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . N29 N -0.1762(7) 0.3226(3) 1.5487(10) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . N30 N 0.2159(8) 0.3587(4) 1.3242(12) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.1713(7) 0.4225(3) 1.3533(11) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.1977(8) 0.3905(4) 1.3857(13) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . N36 N -0.1793(8) 0.2961(4) 1.3650(10) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.0660(7) 0.3971(3) 1.1599(10) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . N44 N 0.1369(8) 0.4066(4) 1.6348(12) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . C45 C -0.1518(8) 0.3084(4) 1.1826(12) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . C47 C 0.2524(8) 0.3271(4) 1.3849(14) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . C48 C 0.0508(10) 0.2932(5) 1.1004(13) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . C50 C -0.1275(9) 0.4168(5) 1.5096(13) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . N51 N 0.0197(8) 0.4161(4) 1.6784(11) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.0753(9) 0.3610(4) 1.1498(12) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . C54 C 0.0456(10) 0.2788(6) 0.9873(14) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . H54A H -0.0064 0.2765 0.9666 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H54B H 0.0694 0.2525 0.9811 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H54C H 0.0704 0.2979 0.9397 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.1971(8) 0.2616(4) 1.3036(12) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . H58A H 0.2414 0.2606 1.2572 0.026 Uiso 1 1 calc R . . H58B H 0.1897 0.2346 1.3345 0.026 Uiso 1 1 calc R . . N59 N 0.2133(8) 0.3825(4) 1.4893(12) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . C60 C -0.0576(8) 0.2508(4) 1.1738(12) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . H60A H -0.0720 0.2486 1.0974 0.022 Uiso 1 1 calc R . . H60B H -0.0591 0.2235 1.2046 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.2510(8) 0.3442(4) 1.5016(13) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . C63 C -0.2043(8) 0.3637(4) 1.5647(13) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . C65 C 0.1351(10) 0.2980(5) 1.1426(14) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . N67 N -0.1079(8) 0.4086(4) 1.6134(12) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . C68 C -0.1985(10) 0.3960(6) 1.7559(16) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . H68A H -0.1641 0.4043 1.8123 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H68B H -0.2322 0.3757 1.7846 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H68C H -0.2268 0.4192 1.7313 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.0754(9) 0.4283(5) 1.6093(14) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . C73 C -0.1254(7) 0.2679(4) 1.3334(13) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . C74 C 0.3293(9) 0.3185(5) 1.3385(16) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . H74A H 0.3243 0.3079 1.2654 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H74B H 0.3545 0.2987 1.3836 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H74C H 0.3582 0.3433 1.3368 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C79 C 0.1863(11) 0.3903(5) 1.8105(16) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . H79A H 0.2355 0.3844 1.7822 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H79B H 0.1774 0.3741 1.8748 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H79C H 0.1831 0.4188 1.8290 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C80 C -0.1563(9) 0.3787(5) 1.6639(13) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . C81 C 0.1293(10) 0.3805(5) 1.7268(14) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . C83 C -0.0545(9) 0.4344(5) 1.6670(15) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . H83A H -0.0735 0.4412 1.7393 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H83B H -0.0499 0.4597 1.6259 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C84 C -0.0644(10) 0.3386(6) 1.7847(13) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . H84A H -0.0809 0.3564 1.8435 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H84B H -0.0649 0.3108 1.8123 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C85 C -0.2866(10) 0.3619(6) 1.5840(17) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . H85A H -0.3113 0.3523 1.5189 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H85B H -0.3049 0.3886 1.6021 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H85C H -0.2969 0.3435 1.6434 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C93 C 0.0685(8) 0.2522(4) 1.2521(14) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . C94 C 0.2059(10) 0.3601(5) 1.2071(13) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . H94A H 0.2044 0.3885 1.1844 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H94B H 0.2494 0.3476 1.1727 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C95 C 0.0442(10) 0.3888(5) 1.7643(14) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . C102 C 0.0356(13) 0.4088(6) 1.8722(16) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . H10A H -0.0169 0.4127 1.8877 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.0605 0.4349 1.8712 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 0.0576 0.3919 1.9279 0.067 Uiso 1 1 calc R . . O39 O -0.1002(7) 0.4430(3) 1.4534(11) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.0117(7) 0.3493(4) 1.7549(11) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.1937(9) 0.2830(5) 1.0621(14) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.2430 0.2868 1.0927 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.1896 0.2982 0.9951 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 0.1857 0.2545 1.0474 0.046 Uiso 1 1 calc R . . O40 O -0.1080(7) 0.2755(3) 1.6413(9) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . N14 N -0.1835(8) 0.3908(4) 1.4815(12) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . N15 N -0.1817(7) 0.3637(4) 1.2975(11) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.3267(8) 0.3482(5) 1.5554(15) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.3206 0.3591 1.6280 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.3578 0.3663 1.5131 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H16C H 0.3501 0.3218 1.5596 0.042 Uiso 1 1 calc R . . N19 N -0.1064(7) 0.3441(4) 1.1666(11) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . C22 C -0.1919(11) 0.2963(6) 1.0817(15) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . H22A H -0.1561 0.2882 1.0269 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H22B H -0.2209 0.3190 1.0550 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H22C H -0.2249 0.2738 1.0974 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.0598(9) 0.3199(5) 1.7203(13) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . N25 N 0.1273(8) 0.3378(4) 1.7013(12) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . C26 C -0.0503(8) 0.3486(5) 1.0858(12) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . H26A H -0.0467 0.3774 1.0671 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H26B H -0.0666 0.3342 1.0206 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C27 C -0.2855(9) 0.3184(5) 1.2600(15) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . H27A H -0.3127 0.3276 1.3234 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H27B H -0.2975 0.2902 1.2460 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H27C H -0.2995 0.3347 1.1977 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C28 C -0.2095(9) 0.2934(4) 1.4768(13) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . H28A H -0.2634 0.2978 1.4747 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H28B H -0.2006 0.2662 1.5053 0.029 Uiso 1 1 calc R . . N31 N 0.2098(7) 0.2903(4) 1.3909(12) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.1907(9) 0.3134(4) 1.6725(13) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.2346 0.3232 1.7118 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 0.1817 0.2853 1.6948 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C41 C -0.2025(8) 0.3225(4) 1.2800(13) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . C34 C -0.2138(10) 0.3922(5) 1.3740(15) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . H34A H -0.2070 0.4196 1.3454 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H34B H -0.2674 0.3871 1.3785 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C38 C -0.1312(9) 0.3096(5) 1.6299(13) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . C39 C 0.2051(10) 0.4126(5) 1.5711(15) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.2038 0.4394 1.5371 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.2483 0.4117 1.6196 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C40 C -0.1279(9) 0.3757(5) 1.2294(14) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.0460(7) 0.2844(3) 1.7132(10) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O43 O -0.1015(7) 0.4113(4) 1.2203(11) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.0056(18) 0.0823(8) 1.4866(19) 0.125(11) Uani 1 1 d . . . N45 N 0.2057(7) 0.3144(4) 1.5574(11) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O45 O -0.0873(9) 0.4743(4) 1.2814(16) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.1822(7) 0.2843(4) 1.4911(12) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . Na2 Na 0.0300(8) 0.4578(5) 1.3196(12) 0.105(5) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.1405(11) 0.4887(5) 1.4182(18) 0.082(7) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.0129(15) 0.1528(5) 1.400(3) 0.162(16) Uani 1 1 d . . . O51 O -0.2901(18) 0.0046(11) 1.242(2) 0.143(11) Uiso 1 1 d . . . O53 O 0.069(2) 0.4836(10) 1.110(3) 0.177(16) Uani 1 1 d . . . O55 O -0.2856(13) -0.0005(9) 0.6832(17) 0.032(5) Uiso 0.50 1 d P . . O56 O -0.3864(16) -0.0241(8) 1.090(2) 0.042(6) Uiso 0.50 1 d P . . O54 O 0.295(3) 0.0113(14) 1.421(4) 0.215(19) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0181(2) 0.0114(2) 0.0242(2) 0.0043(2) -0.0035(2) -0.0025(2) W2 0.0099(2) 0.0142(2) 0.0186(3) -0.0012(2) 0.0010(2) 0.00193(19) W3 0.0093(2) 0.0134(2) 0.0171(3) -0.0008(2) -0.00113(19) 0.00003(18) W4 0.0148(3) 0.0146(3) 0.0175(3) 0.0027(2) -0.0030(2) -0.00332(19) W5 0.0167(3) 0.0146(3) 0.0170(3) 0.0008(2) 0.0017(2) -0.00465(19) W6 0.0095(2) 0.0130(2) 0.0209(3) 0.0003(2) -0.0018(2) 0.00065(18) W7 0.0107(2) 0.0133(2) 0.0194(3) -0.0009(2) 0.0012(2) -0.00213(18) W8 0.0137(2) 0.0104(2) 0.0267(3) -0.0006(2) -0.0020(2) 0.00159(18) W9 0.0134(2) 0.0105(2) 0.0251(3) -0.0013(2) -0.0027(2) -0.00165(19) P10 0.0120(14) 0.0101(13) 0.0148(14) -0.0005(11) 0.0000(14) 0.0004(12) O2 0.009(4) 0.022(4) 0.023(4) -0.002(4) -0.004(4) 0.008(4) O3 0.011(4) 0.019(5) 0.021(5) 0.004(4) 0.001(4) 0.002(4) O4 0.019(5) 0.018(5) 0.023(5) 0.001(4) -0.006(4) 0.000(4) O5 0.021(5) 0.023(5) 0.017(4) 0.003(4) -0.002(4) -0.001(4) O6 0.007(4) 0.022(5) 0.022(5) 0.004(4) -0.006(4) -0.002(4) O7 0.020(5) 0.013(4) 0.024(6) -0.001(4) 0.001(4) 0.004(4) O8 0.012(5) 0.011(4) 0.027(6) 0.004(4) -0.002(4) -0.002(3) O9 0.009(4) 0.017(4) 0.017(4) 0.001(3) -0.007(4) -0.002(4) O11 0.028(6) 0.020(5) 0.018(5) 0.001(4) -0.004(4) -0.006(4) O12 0.028(6) 0.019(5) 0.024(6) -0.003(4) 0.002(4) -0.007(4) O13 0.014(5) 0.034(6) 0.025(5) -0.004(5) -0.004(4) 0.005(4) O14 0.016(5) 0.023(5) 0.022(6) 0.001(4) 0.002(4) -0.001(4) O15 0.015(5) 0.014(4) 0.027(6) -0.002(4) 0.001(4) 0.001(4) O16 0.014(5) 0.019(5) 0.021(5) -0.003(4) 0.000(4) -0.001(4) O17 0.015(5) 0.025(5) 0.027(6) -0.003(5) -0.001(4) -0.006(4) O18 0.027(6) 0.018(5) 0.025(6) 0.005(4) -0.010(5) -0.004(4) O19 0.025(6) 0.017(5) 0.016(5) -0.002(4) -0.003(4) -0.013(4) O21 0.025(6) 0.015(5) 0.019(5) 0.003(4) 0.002(4) -0.006(4) O23 0.023(6) 0.013(4) 0.026(5) -0.006(4) 0.000(4) 0.004(4) O24 0.009(4) 0.027(5) 0.031(6) -0.001(5) -0.001(4) -0.005(4) O25 0.025(5) 0.025(5) 0.031(5) 0.008(4) -0.003(6) -0.004(5) O27 0.017(5) 0.015(5) 0.048(7) 0.000(5) -0.011(5) 0.001(4) O29 0.008(4) 0.033(5) 0.027(6) 0.002(5) -0.001(4) -0.002(4) O30 0.019(5) 0.023(5) 0.020(5) -0.008(4) 0.003(4) -0.002(4) O33 0.030(6) 0.012(4) 0.036(7) 0.000(4) -0.008(5) 0.002(4) O34 0.017(5) 0.015(5) 0.027(5) 0.000(4) -0.001(4) 0.000(4) O38 0.021(5) 0.017(4) 0.025(5) -0.002(4) -0.004(4) -0.008(4) O42 0.024(6) 0.019(5) 0.036(6) 0.007(5) -0.002(5) -0.003(4) K1 0.0162(15) 0.0407(17) 0.0310(16) 0.0108(14) 0.0022(14) -0.0030(13) O10 0.008(4) 0.015(4) 0.031(5) -0.004(5) 0.001(4) 0.001(4) O20 0.019(5) 0.019(4) 0.025(5) -0.002(5) 0.000(4) 0.000(4) Na1 0.126(9) 0.040(4) 0.040(4) -0.008(5) 0.013(5) -0.001(6) N10 0.024(7) 0.021(6) 0.033(7) -0.014(5) 0.000(6) -0.001(5) O22 0.12(2) 0.087(17) 0.023(9) 0.000 0.000 -0.003(19) O26 0.028(6) 0.018(5) 0.030(6) 0.001(4) -0.002(5) 0.004(4) O28 0.049(8) 0.016(5) 0.028(6) 0.000(4) -0.002(5) -0.004(5) O31 0.010(5) 0.021(5) 0.030(5) 0.000(4) 0.000(4) 0.001(4) O35 0.021(5) 0.016(5) 0.031(6) 0.000(4) 0.006(4) -0.005(4) N18 0.027(7) 0.016(5) 0.021(6) -0.003(5) -0.002(5) 0.002(5) N20 0.024(7) 0.022(6) 0.017(6) -0.001(5) 0.003(5) 0.007(5) N21 0.028(7) 0.024(6) 0.019(6) 0.005(5) 0.000(5) -0.002(5) N22 0.027(8) 0.027(7) 0.028(7) 0.006(6) -0.004(5) 0.000(5) N23 0.021(7) 0.025(6) 0.025(6) 0.003(5) 0.000(5) -0.005(5) O36 0.021(5) 0.029(5) 0.050(7) 0.021(6) 0.010(5) 0.004(4) N29 0.026(7) 0.013(5) 0.021(6) 0.002(5) 0.002(5) 0.010(4) N30 0.024(7) 0.019(6) 0.037(8) 0.006(6) 0.008(6) -0.006(5) O32 0.030(7) 0.021(5) 0.053(8) 0.013(5) -0.005(6) 0.007(5) C33 0.016(7) 0.025(7) 0.023(7) -0.007(6) -0.005(6) 0.003(6) N36 0.023(7) 0.023(6) 0.017(6) -0.002(5) -0.007(5) 0.008(5) O37 0.035(7) 0.013(5) 0.041(7) 0.002(5) 0.002(5) 0.001(4) N44 0.019(7) 0.016(6) 0.041(8) 0.005(5) 0.001(6) -0.004(5) C45 0.023(7) 0.016(6) 0.019(7) -0.001(6) -0.005(6) 0.005(5) C47 0.006(6) 0.022(7) 0.038(9) 0.012(6) -0.003(6) -0.001(5) C48 0.036(9) 0.020(7) 0.023(8) 0.001(6) 0.009(7) 0.002(6) C50 0.026(8) 0.025(7) 0.026(8) -0.005(6) -0.007(6) 0.000(6) N51 0.025(8) 0.034(7) 0.022(6) 0.003(6) 0.005(5) 0.001(5) C52 0.027(8) 0.024(7) 0.021(7) -0.003(6) 0.010(6) 0.003(6) C54 0.035(10) 0.042(10) 0.026(9) -0.005(7) 0.004(7) 0.003(7) C58 0.018(7) 0.021(7) 0.025(7) -0.001(6) 0.001(6) 0.003(6) N59 0.021(7) 0.023(6) 0.034(8) -0.006(5) 0.006(6) -0.006(5) C60 0.014(7) 0.022(7) 0.018(6) -0.009(5) -0.001(5) -0.003(5) C62 0.017(7) 0.023(7) 0.032(8) -0.006(6) 0.000(6) -0.007(6) C63 0.017(7) 0.020(6) 0.029(7) -0.006(6) 0.003(6) 0.008(5) C65 0.032(9) 0.023(7) 0.025(8) 0.003(6) 0.003(7) 0.001(6) N67 0.030(7) 0.022(6) 0.024(7) -0.001(5) -0.007(6) -0.003(5) C68 0.023(9) 0.042(10) 0.044(11) -0.009(8) 0.010(8) -0.001(7) C71 0.026(8) 0.023(7) 0.033(8) 0.004(6) 0.004(7) 0.001(6) C73 0.004(6) 0.016(6) 0.039(8) -0.003(6) -0.003(5) -0.003(5) C74 0.011(7) 0.033(8) 0.050(11) 0.003(8) 0.004(7) -0.002(6) C79 0.041(11) 0.033(9) 0.037(10) -0.006(8) -0.019(8) 0.005(8) C80 0.024(8) 0.032(8) 0.021(7) -0.014(6) 0.000(6) 0.002(6) C81 0.032(9) 0.026(8) 0.026(8) -0.003(7) -0.012(7) -0.006(6) C83 0.021(8) 0.028(8) 0.034(9) -0.005(7) -0.003(6) 0.001(6) C84 0.034(10) 0.040(9) 0.020(8) -0.003(7) -0.003(6) -0.006(7) C85 0.026(9) 0.035(9) 0.057(12) -0.014(9) 0.004(8) 0.002(7) C93 0.015(7) 0.021(7) 0.037(9) -0.008(6) -0.003(6) 0.002(5) C94 0.040(10) 0.036(9) 0.022(8) 0.011(7) 0.000(7) -0.016(7) C95 0.035(10) 0.027(8) 0.027(8) -0.003(7) -0.002(7) -0.004(7) C102 0.054(13) 0.050(12) 0.030(10) -0.020(9) 0.002(9) -0.015(9) O39 0.051(8) 0.026(6) 0.034(7) 0.005(5) -0.010(6) -0.011(5) N9 0.018(6) 0.033(7) 0.033(7) 0.003(6) -0.005(5) -0.007(5) C11 0.025(8) 0.038(9) 0.029(8) -0.011(7) 0.013(7) -0.001(7) O40 0.032(6) 0.018(5) 0.030(6) 0.005(4) -0.005(5) -0.004(4) N14 0.034(8) 0.016(6) 0.035(8) 0.003(5) -0.006(6) 0.001(5) N15 0.015(6) 0.028(7) 0.028(7) -0.007(5) -0.007(5) 0.005(5) C16 0.014(7) 0.024(7) 0.047(10) 0.002(7) -0.012(6) 0.003(5) N19 0.018(6) 0.024(6) 0.032(7) -0.003(5) -0.007(5) 0.003(5) C22 0.036(10) 0.049(11) 0.024(9) -0.006(7) -0.010(7) -0.009(8) C24 0.018(7) 0.037(9) 0.024(8) 0.007(7) -0.011(6) 0.001(6) N25 0.025(7) 0.020(6) 0.036(8) -0.003(5) 0.006(6) -0.005(5) C26 0.023(8) 0.036(9) 0.020(7) 0.011(7) 0.009(6) 0.010(6) C27 0.025(8) 0.033(8) 0.037(9) -0.001(7) -0.020(7) -0.004(6) C28 0.021(7) 0.025(7) 0.026(8) -0.002(6) -0.002(6) 0.004(6) N31 0.021(7) 0.017(6) 0.034(7) -0.009(5) -0.005(6) 0.002(5) C32 0.027(8) 0.022(7) 0.028(8) 0.005(6) -0.009(6) 0.002(6) C41 0.017(7) 0.019(7) 0.031(8) -0.001(6) -0.012(6) 0.006(5) C34 0.022(8) 0.023(7) 0.042(10) -0.012(7) -0.016(7) 0.011(6) C38 0.025(8) 0.021(7) 0.026(8) -0.006(6) 0.007(6) -0.007(6) C39 0.025(8) 0.026(8) 0.042(10) 0.002(7) 0.003(7) -0.005(6) C40 0.029(8) 0.021(7) 0.030(8) 0.005(6) -0.010(7) 0.004(6) O41 0.040(7) 0.022(6) 0.037(7) -0.001(5) -0.010(5) -0.001(5) O43 0.028(7) 0.028(6) 0.041(7) 0.004(5) -0.006(5) 0.002(5) O44 0.16(3) 0.13(2) 0.087(15) 0.022(14) -0.082(19) -0.012(19) N45 0.018(6) 0.021(6) 0.032(7) 0.009(5) -0.007(5) -0.006(5) O45 0.041(9) 0.031(7) 0.102(14) 0.001(8) -0.022(9) -0.003(6) C2 0.007(6) 0.022(7) 0.030(8) 0.007(6) -0.006(5) 0.002(5) Na2 0.089(10) 0.142(13) 0.082(9) 0.005(9) -0.012(7) 0.037(9) O48 0.082(14) 0.060(11) 0.105(16) -0.011(10) 0.055(12) -0.011(9) O49 0.12(2) 0.036(9) 0.33(4) 0.044(16) 0.15(3) 0.010(11) O53 0.20(4) 0.14(3) 0.19(3) 0.01(2) 0.10(3) 0.05(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O25 1.706(10) . ? W1 O19 1.853(11) . ? W1 O21 1.892(11) . ? W1 O18 1.959(11) . ? W1 O27 1.976(12) . ? W1 O1 2.362(8) . ? W2 O13 1.715(11) . ? W2 O16 1.861(10) . ? W2 O10 1.908(10) 2 ? W2 O2 1.912(10) . ? W2 O4 1.924(10) . ? W2 O9 2.345(10) . ? W3 O17 1.706(11) . ? W3 O10 1.866(10) . ? W3 O3 1.897(10) . ? W3 O2 1.916(10) . ? W3 O15 1.954(10) . ? W3 O9 2.346(9) . ? W4 O11 1.707(11) . ? W4 O18 1.862(10) . ? W4 O34 1.880(11) . ? W4 O5 1.913(11) . ? W4 O20 1.943(11) 2 ? W4 O8 2.375(10) . ? W5 O12 1.725(11) . ? W5 O20 1.868(11) . ? W5 O5 1.887(12) . ? W5 O30 1.936(11) . ? W5 O19 1.982(11) . ? W5 O6 2.332(10) . ? W6 O29 1.716(10) . ? W6 O38 1.854(10) . ? W6 O4 1.880(11) . ? W6 O34 1.935(11) . ? W6 O7 1.987(9) . ? W6 O8 2.386(10) . ? W7 O24 1.713(10) . ? W7 O14 1.850(10) . ? W7 O30 1.905(11) . ? W7 O3 1.908(10) . ? W7 O38 1.958(10) 2 ? W7 O6 2.374(9) . ? W8 O33 1.707(11) . ? W8 O7 1.859(10) . ? W8 O27 1.916(13) . ? W8 O16 1.952(11) . ? W8 O23 1.997(11) . ? W8 O1 2.403(9) . ? W9 O42 1.702(11) . ? W9 O23 1.874(11) . ? W9 O15 1.880(11) . ? W9 O21 1.947(10) . ? W9 O14 1.979(10) . ? W9 O1 2.406(9) . ? P10 O8 1.523(10) . ? P10 O9 1.524(9) . ? P10 O6 1.540(10) . ? P10 O1 1.570(8) . ? O11 Na1 2.839(14) 2 ? O12 Na1 2.665(14) . ? O13 Na1 2.921(15) 2_556 ? O17 Na1 2.809(15) 1_556 ? O25 K1 2.712(10) . ? O38 W7 1.958(10) 2 ? K1 O31 2.632(10) . ? K1 O26 2.724(12) . ? K1 O35 2.851(12) . ? K1 O40 2.861(13) . ? K1 O41 2.865(13) . ? K1 O49 3.15(3) . ? O10 W2 1.908(10) 2 ? O20 W4 1.943(11) 2 ? Na1 O54 2.43(5) . ? Na1 O17 2.809(15) 1_554 ? Na1 O11 2.839(14) 2 ? Na1 O13 2.921(15) 2_554 ? N10 C38 1.367(19) . ? N10 C84 1.47(2) . ? N10 C80 1.48(2) . ? O26 C73 1.216(18) . ? O31 C2 1.250(17) . ? O35 C93 1.25(2) . ? N18 C93 1.36(2) . ? N18 C58 1.458(19) . ? N18 C65 1.47(2) . ? N20 C73 1.35(2) . ? N20 C60 1.438(18) . ? N20 C45 1.449(18) . ? N21 C52 1.37(2) . ? N21 C65 1.44(2) . ? N21 C94 1.47(2) . ? N22 C52 1.37(2) . ? N22 C26 1.46(2) . ? N22 C48 1.47(2) . ? N23 C93 1.36(2) . ? N23 C48 1.47(2) . ? N23 C60 1.465(18) . ? O36 C71 1.223(19) . ? O36 Na2 2.85(2) . ? N29 C38 1.37(2) . ? N29 C28 1.45(2) . ? N29 C63 1.475(16) . ? N30 C33 1.35(2) . ? N30 C47 1.456(19) . ? N30 C94 1.47(2) . ? O32 C33 1.239(19) . ? O32 Na2 2.851(18) . ? C33 N59 1.35(2) . ? N36 C73 1.411(18) . ? N36 C41 1.442(19) . ? N36 C28 1.50(2) . ? O37 C52 1.226(18) . ? O37 Na2 2.91(2) . ? N44 C71 1.37(2) . ? N44 C81 1.45(2) . ? N44 C39 1.48(2) . ? C45 N19 1.46(2) . ? C45 C22 1.51(2) . ? C45 C41 1.59(2) . ? C47 N31 1.453(18) . ? C47 C74 1.54(2) . ? C47 C62 1.56(2) . ? C48 C54 1.49(2) . ? C48 C65 1.63(3) . ? C50 O39 1.23(2) . ? C50 N67 1.37(2) . ? C50 N14 1.38(2) . ? N51 C71 1.39(2) . ? N51 C95 1.47(2) . ? N51 C83 1.48(2) . ? C58 N31 1.468(19) . ? N59 C39 1.44(2) . ? N59 C62 1.46(2) . ? C62 N45 1.465(19) . ? C62 C16 1.53(2) . ? C63 N14 1.43(2) . ? C63 C85 1.51(2) . ? C63 C80 1.59(2) . ? C65 C11 1.54(2) . ? N67 C83 1.46(2) . ? N67 C80 1.47(2) . ? C68 C80 1.49(2) . ? C79 C81 1.50(2) . ? C81 N25 1.46(2) . ? C81 C95 1.64(3) . ? C84 N9 1.47(2) . ? C95 N9 1.45(2) . ? C95 C102 1.51(2) . ? O39 Na2 2.93(2) . ? N9 C24 1.38(2) . ? O40 C38 1.22(2) . ? N14 C34 1.45(2) . ? N15 C40 1.35(2) . ? N15 C41 1.442(19) . ? N15 C34 1.47(2) . ? N19 C40 1.37(2) . ? N19 C26 1.44(2) . ? C24 O41 1.21(2) . ? C24 N25 1.38(2) . ? N25 C32 1.45(2) . ? C27 C41 1.53(2) . ? N31 C2 1.36(2) . ? C32 N45 1.46(2) . ? C40 O43 1.29(2) . ? N45 C2 1.37(2) . ? O45 Na2 2.25(2) . ? O45 Na2 2.54(2) 2_565 ? Na2 O45 2.54(2) 2_565 ? Na2 O48 2.57(3) . ? Na2 O53 2.83(4) . ? Na2 Na2 3.02(3) 2_565 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O25 W1 O19 103.4(5) . . ? O25 W1 O21 101.1(5) . . ? O19 W1 O21 94.6(5) . . ? O25 W1 O18 102.3(5) . . ? O19 W1 O18 84.9(4) . . ? O21 W1 O18 156.0(4) . . ? O25 W1 O27 98.0(5) . . ? O19 W1 O27 157.6(5) . . ? O21 W1 O27 87.4(4) . . ? O18 W1 O27 84.3(5) . . ? O25 W1 O1 170.4(4) . . ? O19 W1 O1 85.6(4) . . ? O21 W1 O1 74.4(4) . . ? O18 W1 O1 81.7(4) . . ? O27 W1 O1 73.5(4) . . ? O13 W2 O16 100.7(5) . . ? O13 W2 O10 96.9(5) . 2 ? O16 W2 O10 161.9(4) . 2 ? O13 W2 O2 99.5(5) . . ? O16 W2 O2 92.3(4) . . ? O10 W2 O2 88.9(4) 2 . ? O13 W2 O4 101.6(5) . . ? O16 W2 O4 86.8(4) . . ? O10 W2 O4 85.5(4) 2 . ? O2 W2 O4 158.7(4) . . ? O13 W2 O9 171.8(4) . . ? O16 W2 O9 83.7(4) . . ? O10 W2 O9 79.4(4) 2 . ? O2 W2 O9 73.4(4) . . ? O4 W2 O9 85.4(4) . . ? O17 W3 O10 98.2(5) . . ? O17 W3 O3 101.6(5) . . ? O10 W3 O3 91.5(4) . . ? O17 W3 O2 98.5(5) . . ? O10 W3 O2 92.0(4) . . ? O3 W3 O2 158.9(4) . . ? O17 W3 O15 98.8(5) . . ? O10 W3 O15 162.9(4) . . ? O3 W3 O15 84.9(4) . . ? O2 W3 O15 85.7(4) . . ? O17 W3 O9 171.8(4) . . ? O10 W3 O9 82.2(4) . . ? O3 W3 O9 86.6(4) . . ? O2 W3 O9 73.3(4) . . ? O15 W3 O9 80.9(4) . . ? O11 W4 O18 99.4(5) . . ? O11 W4 O34 99.5(5) . . ? O18 W4 O34 93.8(5) . . ? O11 W4 O5 102.6(5) . . ? O18 W4 O5 87.3(5) . . ? O34 W4 O5 157.3(4) . . ? O11 W4 O20 97.4(5) . 2 ? O18 W4 O20 162.6(4) . 2 ? O34 W4 O20 87.9(4) . 2 ? O5 W4 O20 84.5(4) . 2 ? O11 W4 O8 173.3(4) . . ? O18 W4 O8 83.0(4) . . ? O34 W4 O8 74.0(4) . . ? O5 W4 O8 83.7(4) . . ? O20 W4 O8 80.8(4) 2 . ? O12 W5 O20 99.1(5) . . ? O12 W5 O5 101.6(5) . . ? O20 W5 O5 91.3(4) . . ? O12 W5 O30 99.2(5) . . ? O20 W5 O30 92.2(4) . . ? O5 W5 O30 158.1(4) . . ? O12 W5 O19 96.3(5) . . ? O20 W5 O19 164.5(4) . . ? O5 W5 O19 84.5(4) . . ? O30 W5 O19 86.3(4) . . ? O12 W5 O6 171.8(4) . . ? O20 W5 O6 85.1(4) . . ? O5 W5 O6 85.3(4) . . ? O30 W5 O6 73.5(4) . . ? O19 W5 O6 79.7(4) . . ? O29 W6 O38 99.6(5) . . ? O29 W6 O4 102.7(5) . . ? O38 W6 O4 92.4(4) . . ? O29 W6 O34 99.0(5) . . ? O38 W6 O34 92.5(4) . . ? O4 W6 O34 156.6(4) . . ? O29 W6 O7 96.9(5) . . ? O38 W6 O7 163.5(4) . . ? O4 W6 O7 83.2(4) . . ? O34 W6 O7 85.6(4) . . ? O29 W6 O8 171.4(4) . . ? O38 W6 O8 84.0(4) . . ? O4 W6 O8 84.9(4) . . ? O34 W6 O8 72.9(4) . . ? O7 W6 O8 79.8(4) . . ? O24 W7 O14 99.6(5) . . ? O24 W7 O30 100.3(5) . . ? O14 W7 O30 94.6(5) . . ? O24 W7 O3 101.5(5) . . ? O14 W7 O3 88.7(4) . . ? O30 W7 O3 157.1(5) . . ? O24 W7 O38 97.7(4) . 2 ? O14 W7 O38 162.2(4) . 2 ? O30 W7 O38 86.6(4) . 2 ? O3 W7 O38 83.6(4) . 2 ? O24 W7 O6 172.8(5) . . ? O14 W7 O6 83.9(4) . . ? O30 W7 O6 73.1(4) . . ? O3 W7 O6 84.8(4) . . ? O38 W7 O6 79.5(4) 2 . ? O33 W8 O7 103.7(5) . . ? O33 W8 O27 100.8(5) . . ? O7 W8 O27 94.1(5) . . ? O33 W8 O16 102.0(5) . . ? O7 W8 O16 86.1(4) . . ? O27 W8 O16 156.4(4) . . ? O33 W8 O23 99.6(5) . . ? O7 W8 O23 156.2(4) . . ? O27 W8 O23 86.2(4) . . ? O16 W8 O23 84.2(4) . . ? O33 W8 O1 170.0(4) . . ? O7 W8 O1 85.2(4) . . ? O27 W8 O1 73.5(4) . . ? O16 W8 O1 82.9(4) . . ? O23 W8 O1 72.0(3) . . ? O42 W9 O23 102.3(5) . . ? O42 W9 O15 103.0(5) . . ? O23 W9 O15 94.3(4) . . ? O42 W9 O21 99.6(5) . . ? O23 W9 O21 88.2(4) . . ? O15 W9 O21 156.1(4) . . ? O42 W9 O14 102.0(5) . . ? O23 W9 O14 155.2(4) . . ? O15 W9 O14 84.7(4) . . ? O21 W9 O14 83.2(4) . . ? O42 W9 O1 171.1(4) . . ? O23 W9 O1 73.9(4) . . ? O15 W9 O1 85.4(4) . . ? O21 W9 O1 72.5(4) . . ? O14 W9 O1 81.4(4) . . ? O8 P10 O9 111.3(6) . . ? O8 P10 O6 111.6(5) . . ? O9 P10 O6 112.9(6) . . ? O8 P10 O1 108.3(5) . . ? O9 P10 O1 105.3(5) . . ? O6 P10 O1 107.1(5) . . ? P10 O1 W1 124.7(5) . . ? P10 O1 W8 124.5(5) . . ? W1 O1 W8 91.1(3) . . ? P10 O1 W9 125.5(5) . . ? W1 O1 W9 90.1(3) . . ? W8 O1 W9 90.4(3) . . ? W2 O2 W3 121.9(5) . . ? W3 O3 W7 149.3(6) . . ? W6 O4 W2 151.8(6) . . ? W5 O5 W4 151.0(6) . . ? P10 O6 W5 129.2(5) . . ? P10 O6 W7 126.3(6) . . ? W5 O6 W7 91.2(3) . . ? W8 O7 W6 152.6(6) . . ? P10 O8 W4 126.1(5) . . ? P10 O8 W6 129.5(6) . . ? W4 O8 W6 89.7(3) . . ? P10 O9 W2 128.5(6) . . ? P10 O9 W3 129.4(6) . . ? W2 O9 W3 91.0(3) . . ? W4 O11 Na1 115.5(5) . 2 ? W5 O12 Na1 116.3(5) . . ? W2 O13 Na1 121.0(6) . 2_556 ? W7 O14 W9 149.9(6) . . ? W9 O15 W3 152.4(6) . . ? W2 O16 W8 149.1(6) . . ? W3 O17 Na1 121.7(6) . 1_556 ? W4 O18 W1 151.1(7) . . ? W1 O19 W5 152.8(6) . . ? W1 O21 W9 123.0(5) . . ? W9 O23 W8 123.7(5) . . ? W1 O25 K1 170.7(6) . . ? W8 O27 W1 121.8(5) . . ? W7 O30 W5 122.2(5) . . ? W4 O34 W6 123.3(5) . . ? W6 O38 W7 163.4(6) . 2 ? O31 K1 O25 107.4(4) . . ? O31 K1 O26 125.4(4) . . ? O25 K1 O26 126.4(4) . . ? O31 K1 O35 68.7(3) . . ? O25 K1 O35 138.9(3) . . ? O26 K1 O35 65.0(3) . . ? O31 K1 O40 126.2(3) . . ? O25 K1 O40 85.0(4) . . ? O26 K1 O40 72.2(3) . . ? O35 K1 O40 131.6(3) . . ? O31 K1 O41 70.2(4) . . ? O25 K1 O41 76.8(3) . . ? O26 K1 O41 126.5(4) . . ? O35 K1 O41 132.2(4) . . ? O40 K1 O41 62.0(4) . . ? O31 K1 O49 99.5(5) . . ? O25 K1 O49 88.0(6) . . ? O26 K1 O49 75.8(7) . . ? O35 K1 O49 54.3(5) . . ? O40 K1 O49 133.8(5) . . ? O41 K1 O49 157.6(7) . . ? W3 O10 W2 163.1(5) . 2 ? W5 O20 W4 163.4(6) . 2 ? O54 Na1 O12 108.2(12) . . ? O54 Na1 O17 79.2(12) . 1_554 ? O12 Na1 O17 79.0(4) . 1_554 ? O54 Na1 O11 116.7(12) . 2 ? O12 Na1 O11 106.6(4) . 2 ? O17 Na1 O11 159.0(6) 1_554 2 ? O54 Na1 O13 89.6(11) . 2_554 ? O12 Na1 O13 158.0(6) . 2_554 ? O17 Na1 O13 92.3(4) 1_554 2_554 ? O11 Na1 O13 75.0(4) 2 2_554 ? C38 N10 C84 121.1(14) . . ? C38 N10 C80 114.1(14) . . ? C84 N10 C80 124.7(13) . . ? C73 O26 K1 141.5(9) . . ? C2 O31 K1 139.6(9) . . ? C93 O35 K1 134.1(9) . . ? C93 N18 C58 119.9(13) . . ? C93 N18 C65 114.0(13) . . ? C58 N18 C65 125.0(13) . . ? C73 N20 C60 119.0(12) . . ? C73 N20 C45 114.8(12) . . ? C60 N20 C45 126.1(13) . . ? C52 N21 C65 115.0(14) . . ? C52 N21 C94 121.1(14) . . ? C65 N21 C94 124.0(14) . . ? C52 N22 C26 120.0(14) . . ? C52 N22 C48 113.9(13) . . ? C26 N22 C48 126.0(14) . . ? C93 N23 C48 112.7(13) . . ? C93 N23 C60 123.4(13) . . ? C48 N23 C60 123.8(13) . . ? C71 O36 Na2 136.1(12) . . ? C38 N29 C28 119.3(11) . . ? C38 N29 C63 113.6(12) . . ? C28 N29 C63 124.2(12) . . ? C33 N30 C47 112.6(14) . . ? C33 N30 C94 120.6(14) . . ? C47 N30 C94 126.5(14) . . ? C33 O32 Na2 138.7(11) . . ? O32 C33 N30 126.0(16) . . ? O32 C33 N59 124.3(15) . . ? N30 C33 N59 109.7(14) . . ? C73 N36 C41 113.9(13) . . ? C73 N36 C28 118.3(12) . . ? C41 N36 C28 127.7(12) . . ? C52 O37 Na2 141.8(11) . . ? C71 N44 C81 115.2(14) . . ? C71 N44 C39 119.0(14) . . ? C81 N44 C39 125.7(14) . . ? N20 C45 N19 113.9(12) . . ? N20 C45 C22 110.9(13) . . ? N19 C45 C22 112.1(13) . . ? N20 C45 C41 102.7(11) . . ? N19 C45 C41 100.9(11) . . ? C22 C45 C41 115.8(14) . . ? N31 C47 N30 113.3(12) . . ? N31 C47 C74 110.0(13) . . ? N30 C47 C74 110.7(13) . . ? N31 C47 C62 104.5(12) . . ? N30 C47 C62 102.3(12) . . ? C74 C47 C62 115.8(13) . . ? N23 C48 N22 112.8(13) . . ? N23 C48 C54 113.3(14) . . ? N22 C48 C54 112.6(14) . . ? N23 C48 C65 102.8(13) . . ? N22 C48 C65 101.0(12) . . ? C54 C48 C65 113.3(14) . . ? O39 C50 N67 125.2(15) . . ? O39 C50 N14 127.0(15) . . ? N67 C50 N14 107.8(14) . . ? C71 N51 C95 114.3(14) . . ? C71 N51 C83 118.8(14) . . ? C95 N51 C83 126.6(14) . . ? O37 C52 N21 127.1(16) . . ? O37 C52 N22 125.1(16) . . ? N21 C52 N22 107.8(13) . . ? N18 C58 N31 112.2(12) . . ? C33 N59 C39 121.3(14) . . ? C33 N59 C62 111.9(13) . . ? C39 N59 C62 125.9(14) . . ? N20 C60 N23 116.6(12) . . ? N59 C62 N45 112.5(12) . . ? N59 C62 C16 112.9(12) . . ? N45 C62 C16 110.7(13) . . ? N59 C62 C47 103.3(12) . . ? N45 C62 C47 101.7(11) . . ? C16 C62 C47 115.0(13) . . ? N14 C63 N29 113.6(12) . . ? N14 C63 C85 113.7(14) . . ? N29 C63 C85 108.8(13) . . ? N14 C63 C80 102.7(12) . . ? N29 C63 C80 102.0(12) . . ? C85 C63 C80 115.4(13) . . ? N21 C65 N18 113.5(13) . . ? N21 C65 C11 114.8(14) . . ? N18 C65 C11 110.8(13) . . ? N21 C65 C48 102.2(13) . . ? N18 C65 C48 100.5(12) . . ? C11 C65 C48 114.0(14) . . ? C50 N67 C83 119.3(14) . . ? C50 N67 C80 112.6(13) . . ? C83 N67 C80 126.9(14) . . ? O36 C71 N44 127.8(15) . . ? O36 C71 N51 125.1(15) . . ? N44 C71 N51 107.1(14) . . ? O26 C73 N20 129.5(14) . . ? O26 C73 N36 124.0(15) . . ? N20 C73 N36 106.4(12) . . ? N67 C80 N10 113.1(13) . . ? N67 C80 C68 111.9(14) . . ? N10 C80 C68 111.6(15) . . ? N67 C80 C63 101.9(13) . . ? N10 C80 C63 101.8(12) . . ? C68 C80 C63 115.9(14) . . ? N44 C81 N25 114.7(14) . . ? N44 C81 C79 110.7(15) . . ? N25 C81 C79 112.3(14) . . ? N44 C81 C95 102.3(13) . . ? N25 C81 C95 101.7(13) . . ? C79 C81 C95 114.5(15) . . ? N67 C83 N51 113.9(13) . . ? N9 C84 N10 113.6(13) . . ? O35 C93 N23 124.9(14) . . ? O35 C93 N18 125.5(14) . . ? N23 C93 N18 109.5(14) . . ? N21 C94 N30 115.1(13) . . ? N9 C95 N51 112.4(14) . . ? N9 C95 C102 115.6(15) . . ? N51 C95 C102 110.0(15) . . ? N9 C95 C81 102.0(13) . . ? N51 C95 C81 100.5(13) . . ? C102 C95 C81 115.2(15) . . ? C50 O39 Na2 140.4(12) . . ? C24 N9 C95 114.5(13) . . ? C24 N9 C84 119.8(14) . . ? C95 N9 C84 125.6(14) . . ? C38 O40 K1 133.2(10) . . ? C50 N14 C63 114.1(14) . . ? C50 N14 C34 119.6(14) . . ? C63 N14 C34 126.3(14) . . ? C40 N15 C41 112.0(13) . . ? C40 N15 C34 120.2(14) . . ? C41 N15 C34 127.8(14) . . ? C40 N19 C26 121.5(14) . . ? C40 N19 C45 112.8(14) . . ? C26 N19 C45 125.4(13) . . ? O41 C24 N25 126.3(16) . . ? O41 C24 N9 125.8(15) . . ? N25 C24 N9 107.8(14) . . ? C24 N25 C81 114.0(14) . . ? C24 N25 C32 120.0(13) . . ? C81 N25 C32 125.5(14) . . ? N19 C26 N22 116.7(12) . . ? N29 C28 N36 112.4(12) . . ? C2 N31 C47 111.6(13) . . ? C2 N31 C58 121.7(12) . . ? C47 N31 C58 126.7(14) . . ? N45 C32 N25 112.1(13) . . ? N15 C41 N36 113.4(12) . . ? N15 C41 C27 111.6(12) . . ? N36 C41 C27 110.6(14) . . ? N15 C41 C45 104.2(12) . . ? N36 C41 C45 102.1(11) . . ? C27 C41 C45 114.6(13) . . ? N14 C34 N15 115.5(12) . . ? O40 C38 N10 126.6(16) . . ? O40 C38 N29 125.9(14) . . ? N10 C38 N29 107.6(13) . . ? N59 C39 N44 111.8(13) . . ? O43 C40 N15 126.6(16) . . ? O43 C40 N19 123.6(16) . . ? N15 C40 N19 109.8(14) . . ? C24 O41 K1 135.1(11) . . ? C2 N45 C32 121.2(13) . . ? C2 N45 C62 112.7(13) . . ? C32 N45 C62 125.9(13) . . ? Na2 O45 Na2 78.0(8) . 2_565 ? O31 C2 N31 125.8(14) . . ? O31 C2 N45 124.7(14) . . ? N31 C2 N45 109.3(12) . . ? O45 Na2 O45 97.4(8) . 2_565 ? O45 Na2 O48 137.9(9) . . ? O45 Na2 O48 53.9(7) 2_565 . ? O45 Na2 O53 88.1(11) . . ? O45 Na2 O53 56.9(10) 2_565 . ? O48 Na2 O53 97.1(12) . . ? O45 Na2 O36 116.8(8) . . ? O45 Na2 O36 96.5(8) 2_565 . ? O48 Na2 O36 50.0(5) . . ? O53 Na2 O36 147.0(12) . . ? O45 Na2 O32 169.3(9) . . ? O45 Na2 O32 91.6(7) 2_565 . ? O48 Na2 O32 52.7(6) . . ? O53 Na2 O32 92.1(9) . . ? O36 Na2 O32 67.4(5) . . ? O45 Na2 O37 103.8(8) . . ? O45 Na2 O37 113.6(7) 2_565 . ? O48 Na2 O37 115.5(7) . . ? O53 Na2 O37 61.8(8) . . ? O36 Na2 O37 125.3(6) . . ? O32 Na2 O37 67.2(5) . . ? O45 Na2 O39 53.1(6) . . ? O45 Na2 O39 125.9(7) 2_565 . ? O48 Na2 O39 115.1(7) . . ? O53 Na2 O39 140.8(10) . . ? O36 Na2 O39 69.2(5) . . ? O32 Na2 O39 124.8(6) . . ? O37 Na2 O39 116.9(7) . . ? O45 Na2 Na2 55.3(6) . 2_565 ? O45 Na2 Na2 46.8(6) 2_565 2_565 ? O48 Na2 Na2 84.7(8) . 2_565 ? O53 Na2 Na2 78.9(8) . 2_565 ? O36 Na2 Na2 97.3(5) . 2_565 ? O32 Na2 Na2 135.2(10) . 2_565 ? O37 Na2 Na2 136.8(4) . 2_565 ? O39 Na2 Na2 82.3(5) . 2_565 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 3.131 _refine_diff_density_min -2.631 _refine_diff_density_rms 0.551 data_CB5POM2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 833874' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C80 H100 N40 Na8 O95.88 P2 Rb2 W18' _chemical_formula_weight 6882.10 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Rb Rb -0.9393 2.9676 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)2(1)2 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x+1/2, y+1/2, -z' _cell_length_a 18.136(3) _cell_length_b 33.666(6) _cell_length_c 12.607(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7698(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 297(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.15 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.1 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.969 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6302 _exptl_absorpt_coefficient_mu 14.177 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.137 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.242 _exptl_absorpt_process_details CrystalClear _exptl_special_details ; empirical from equivalent reflections (XEMP in SHELXTL; Siemens,1994) ; _diffrn_ambient_temperature 297(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ; Mercury ; _diffrn_measurement_method dtprofit.ref _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 67766 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0910 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0914 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_k_min -42 _diffrn_reflns_limit_k_max 43 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 1.62 _diffrn_reflns_theta_max 27.45 _reflns_number_total 17573 _reflns_number_gt 16058 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2000)' _computing_cell_refinement 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2000)' _computing_data_reduction 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2000)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0823P)^2^+125.5924P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.11(2) _refine_ls_number_reflns 17573 _refine_ls_number_parameters 927 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0944 _refine_ls_R_factor_gt 0.0858 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2184 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2070 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.203 _refine_ls_restrained_S_all 1.203 _refine_ls_shift/su_max 0.097 _refine_ls_shift/su_mean 0.005 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.90703(5) -0.44338(3) 1.72273(8) 0.0244(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 1.09206(6) -0.44546(3) 1.72279(9) 0.0251(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.89652(6) -0.44230(3) 1.24180(9) 0.0268(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 1.00191(7) -0.35357(3) 1.32582(7) 0.0289(2) Uani 1 1 d . . . W5 W 1.09960(6) -0.44550(3) 1.23974(9) 0.0267(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 1.08698(6) -0.35187(3) 1.56524(9) 0.0271(2) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.80330(5) -0.44861(3) 1.47174(9) 0.0251(2) Uani 1 1 d . . . W8 W 1.19316(5) -0.43925(3) 1.47040(9) 0.0260(2) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.89860(6) -0.35500(3) 1.55079(9) 0.0269(2) Uani 1 1 d . . . Rb1 Rb 1.00838(18) -0.27449(9) 1.0349(2) 0.0475(7) Uani 1 1 d . . . P1 P 1.0004(4) -0.44068(15) 1.4783(4) 0.0210(10) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.1175(8) -0.4995(6) 1.2383(12) 0.027(3) Uiso 1 1 d . . . O4 O 1.0795(9) -0.4999(6) 1.7354(13) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.9970(9) -0.4540(4) 1.5951(11) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.9974(9) -0.3944(4) 1.4769(10) 0.017(3) Uiso 1 1 d . . . O8 O 0.9982(11) -0.4369(5) 1.7948(12) 0.030(3) Uiso 1 1 d . . . O9 O 0.7995(8) -0.5032(6) 1.4491(13) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.1281(10) -0.4339(5) 1.1170(15) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.8602(11) -0.4347(7) 1.1188(18) 0.042(5) Uiso 1 1 d . . . O1 O 0.9283(8) -0.4542(4) 1.4164(13) 0.018(3) Uiso 1 1 d . . . O2 O 1.0691(8) -0.4542(4) 1.4235(13) 0.020(3) Uiso 1 1 d . . . O6 O 0.9275(11) -0.3916(5) 1.2753(15) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . O38 O 1.1511(10) -0.4388(5) 1.8293(17) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . O39 O 1.0014(12) -0.4544(5) 1.2132(13) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.9086(11) -0.3911(5) 1.6690(16) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 1.0882(10) -0.3905(6) 1.6725(16) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.8405(10) -0.4545(6) 1.6149(16) 0.034(4) Uiso 1 1 d . . . O41 O 0.8378(9) -0.3930(5) 1.4919(18) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.8504(10) -0.4373(6) 1.8279(16) 0.031(4) Uiso 1 1 d . . . O43 O 1.0691(10) -0.3894(5) 1.2732(15) 0.024(4) Uiso 1 1 d . . . O24 O 1.1541(10) -0.3874(5) 1.4942(17) 0.036(4) Uiso 1 1 d . . . O25 O 1.1604(9) -0.4538(5) 1.6078(15) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 1.2843(10) -0.4310(5) 1.4943(15) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.9931(12) -0.3323(4) 1.6012(13) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.8073(11) -0.4389(6) 1.3244(17) 0.038(5) Uiso 1 1 d . . . O29 O 1.1888(9) -0.4358(5) 1.3196(14) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.9198(10) -0.3320(4) 1.4182(17) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.7116(10) -0.4400(6) 1.4907(17) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.9977(13) -0.3178(5) 1.2287(15) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . O34 O 1.0689(9) -0.3307(5) 1.4206(14) 0.025(4) Uiso 1 1 d . . . N35 N 1.0127(13) -0.1531(8) 1.252(2) 0.046(6) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.8391(12) -0.3205(5) 1.604(2) 0.043(6) Uani 1 1 d . . . O37 O 1.1446(10) -0.3168(5) 1.612(2) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 1.1750(8) -0.4988(3) 1.9872(7) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . N44 N 0.8845(16) -0.1588(8) 1.187(3) 0.051(8) Uani 1 1 d . . . N13 N 1.2068(12) -0.1864(6) 1.048(2) 0.036(6) Uani 1 1 d . . . N15 N 1.1274(12) -0.1613(6) 1.1928(19) 0.029(5) Uiso 1 1 d . . . O17 O 1.0674(10) -0.0482(6) 1.0312(16) 0.037(4) Uiso 1 1 d . . . O45 O 1.1511(9) -0.2446(5) 1.0119(14) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.814(2) -0.0086(12) 0.747(3) 0.046(10) Uiso 0.50 1 d P . . N21 N 0.8236(14) -0.1795(7) 1.0415(17) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.8973(11) -0.0568(5) 0.9522(14) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.8971(10) -0.2595(6) 0.8795(14) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . C25 C 1.1831(12) -0.2147(6) 0.9852(19) 0.020(4) Uiso 1 1 d . . . N26 N 1.1360(14) -0.0958(8) 1.127(2) 0.042(6) Uani 1 1 d . . . C33 C 1.1939(15) -0.1077(7) 0.885(2) 0.028(6) Uiso 1 1 d . . . N34 N 1.2144(11) -0.1411(6) 0.8170(17) 0.029(5) Uiso 1 1 d . . . N49 N 1.1384(16) -0.1568(8) 0.663(2) 0.045(7) Uani 1 1 d . . . O50 O 1.0577(11) -0.2696(5) 0.8127(15) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . N40 N 1.2093(11) -0.2072(6) 0.884(2) 0.035(6) Uani 1 1 d . . . O51 O 1.1702(13) -0.0771(5) 0.8476(17) 0.047(6) Uani 1 1 d . . . N45 N 1.2153(12) -0.1190(7) 0.986(3) 0.050(8) Uani 1 1 d . . . N48 N 1.0195(16) -0.0845(8) 1.1677(17) 0.047(8) Uani 1 1 d . . . O49 O 1.012(3) -0.3493(12) 0.893(4) 0.23(3) Uani 1 1 d . . . C50 C 1.2496(15) -0.1565(7) 0.994(2) 0.037(7) Uani 1 1 d . . . C55 C 1.1971(12) -0.2365(6) 0.7964(17) 0.017(4) Uiso 1 1 d . . . H55A H 1.2419 -0.2374 0.7517 0.021 Uiso 1 1 calc R . . H55B H 1.1903 -0.2632 0.8280 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 1.1296(14) -0.1207(8) 1.219(2) 0.029(5) Uiso 1 1 d . . . O60 O 1.0491(11) -0.2168(6) 1.2095(17) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . C75 C 1.2553(16) -0.1739(9) 0.877(2) 0.038(6) Uiso 1 1 d . . . C77 C 1.2072(16) -0.1399(9) 0.703(2) 0.040(7) Uiso 1 1 d . . . H77A H 1.2490 -0.1546 0.6715 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H77B H 1.2106 -0.1119 0.6797 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 1.0617(16) -0.1811(9) 1.221(2) 0.037(7) Uani 1 1 d . . . C84 C 1.3291(14) -0.1806(10) 0.836(3) 0.043(7) Uani 1 1 d . . . H84A H 1.3257 -0.1915 0.7637 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H84B H 1.3552 -0.1994 0.8815 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H84C H 1.3561 -0.1554 0.8338 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C89 C 1.1916(17) -0.1878(9) 1.166(2) 0.042(7) Uiso 1 1 d . . . H89A H 1.2359 -0.1789 1.2058 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H89B H 1.1804 -0.2154 1.1881 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C95 C 1.0720(15) -0.0714(8) 1.097(2) 0.033(6) Uani 1 1 d . . . C115 C 0.9354(17) -0.1626(9) 1.278(2) 0.044(7) Uani 1 1 d . . . H11D H 0.9186 -0.1447 1.3352 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H11E H 0.9331 -0.1902 1.3050 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C138 C 1.0430(18) -0.1150(8) 1.252(3) 0.046(8) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.8911(11) -0.2246(6) 0.7200(16) 0.021(4) Uiso 1 1 d . . . N2 N 1.1344(10) -0.2279(6) 0.729(2) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.8913(12) -0.2260(6) 1.1311(16) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.793(2) -0.0003(18) 0.240(3) 0.060(11) Uiso 0.50 1 d P . . O16 O 0.8969(11) -0.0901(6) 0.7169(17) 0.041(5) Uiso 1 1 d . . . C11 C 0.7138(15) -0.1377(9) 1.076(3) 0.048(8) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.6902 -0.1470 1.0109 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.6963 -0.1109 1.0929 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 0.7014 -0.1557 1.1347 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.7874(15) -0.2063(7) 0.967(2) 0.031(5) Uiso 1 1 d . . . H13A H 0.7896 -0.2338 0.9944 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.7348 -0.1987 0.9599 0.037 Uiso 1 1 calc R . . N17 N 0.8956(16) -0.1548(8) 0.663(2) 0.053(7) Uani 1 1 d . . . N18 N 0.8227(12) -0.2047(6) 0.8617(16) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . N19 N 1.0256(11) -0.1643(7) 0.6080(17) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . N20 N 1.0195(13) -0.2342(7) 0.674(2) 0.045(7) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.8718(14) -0.2323(8) 0.831(2) 0.031(6) Uiso 1 1 d . . . C23 C 0.8671(13) -0.1913(7) 1.120(2) 0.024(5) Uiso 1 1 d . . . C26 C 1.1328(14) -0.2016(7) 0.634(2) 0.027(5) Uiso 1 1 d . . . C28 C 1.0674(16) -0.2459(8) 0.742(2) 0.037(7) Uani 1 1 d . . . C30 C 1.192(2) -0.2189(13) 0.560(3) 0.072(12) Uani 1 1 d . . . H30A H 1.1821 -0.2472 0.5481 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 1.2406 -0.2158 0.5930 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H30C H 1.1912 -0.2048 0.4920 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.7990(17) -0.1368(9) 1.061(3) 0.045(7) Uiso 1 1 d . . . C34 C 1.326(2) -0.1518(11) 1.043(4) 0.087(16) Uani 1 1 d . . . H34A H 1.3214 -0.1409 1.1151 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 1.3559 -0.1338 0.9998 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H34C H 1.3504 -0.1778 1.0468 0.131 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.9429(15) -0.2482(8) 0.669(2) 0.035(6) Uiso 1 1 d . . . H36A H 0.9288 -0.2504 0.5932 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.9407 -0.2752 0.6997 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 1.0455(17) -0.2197(9) 0.478(2) 0.045(8) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.9934 -0.2210 0.4573 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 1.0675 -0.2462 0.4721 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H39C H 1.0715 -0.2014 0.4300 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.9518(17) -0.1512(9) 0.581(2) 0.045(8) Uani 1 1 d . . . H41A H 0.9353 -0.1666 0.5181 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H41B H 0.9546 -0.1230 0.5590 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.9434(15) -0.0689(6) 1.170(2) 0.031(6) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.9441 -0.0410 1.1457 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 0.9256 -0.0692 1.2442 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.8403(16) -0.1235(8) 1.157(2) 0.035(6) Uani 1 1 d . . . C54 C 1.190(2) -0.1136(14) 1.297(3) 0.076(13) Uani 1 1 d . . . H54A H 1.2375 -0.1188 1.2627 0.114 Uiso 1 1 calc R . . H54B H 1.1836 -0.1314 1.3575 0.114 Uiso 1 1 calc R . . H54C H 1.1881 -0.0860 1.3207 0.114 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.8026(19) -0.1056(10) 1.244(3) 0.050(8) Uani 1 1 d . . . H60A H 0.7715 -0.1255 1.2792 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H60B H 0.7717 -0.0838 1.2180 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H60C H 0.8386 -0.0952 1.2949 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 1.038(2) -0.0930(10) 1.361(3) 0.055(9) Uiso 1 1 d . . . H65A H 0.9866 -0.0895 1.3809 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H65B H 1.0622 -0.0669 1.3550 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H65C H 1.0636 -0.1087 1.4155 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 1.0523(16) -0.2039(10) 0.598(2) 0.044(8) Uani 1 1 d . . . Na2 Na 1.0285(11) -0.0424(6) 0.8168(18) 0.102(7) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.6209(15) 0.2476(6) 0.641(2) 0.061(7) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.8155(13) -0.1103(6) 0.977(2) 0.039(6) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.7977(16) -0.1770(8) 0.7707(19) 0.035(6) Uani 1 1 d . . . O32 O 1.0653(13) -0.1018(6) 0.654(2) 0.055(6) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.8496(16) -0.1898(9) 0.677(2) 0.037(6) Uiso 1 1 d . . . C35 C 1.2041(18) -0.0879(9) 1.065(3) 0.052(9) Uani 1 1 d . . . H35A H 1.1999 -0.0618 1.0295 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 1.2470 -0.0870 1.1135 0.063 Uiso 1 1 calc R . . N14 N 0.8895(15) -0.0920(7) 1.1018(19) 0.039(6) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.7141(16) -0.1801(9) 0.762(3) 0.057(10) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.6914 -0.1710 0.8280 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.7002 -0.2078 0.7486 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H15C H 0.6970 -0.1635 0.7029 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 1.0791(17) -0.1379(9) 0.641(3) 0.042(7) Uiso 1 1 d . . . C37 C 0.7858(17) -0.1108(10) 0.870(3) 0.048(9) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.7327 -0.1174 0.8751 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 0.7890 -0.0834 0.8419 0.057 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.8174(14) -0.1364(7) 0.7932(17) 0.039(6) Uani 1 1 d . . . O35 O 1.138(2) -0.0106(8) 0.920(3) 0.073(16) Uani 0.70(6) 1 d P . . C7 C 0.8750(17) -0.1250(9) 0.7257(18) 0.036(6) Uani 1 1 d . . . C38 C 0.8695(17) -0.0827(8) 0.999(2) 0.037(7) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.9139(18) -0.0263(8) 0.780(3) 0.101(13) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.8058(17) -0.2028(9) 0.580(3) 0.043(7) Uiso 1 1 d . . . H10A H 0.8397 -0.2104 0.5231 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.7746 -0.1807 0.5560 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 0.7746 -0.2255 0.5987 0.064 Uiso 1 1 calc R . . O20 O 0.934(3) 0.0143(18) 0.593(5) 0.023(13) Uiso 0.25 1 d P . . O21 O 0.110(3) 0.0191(18) 0.384(5) 0.09(2) Uani 0.50 1 d P . . O53 O 0.7864(19) -0.0009(15) 0.807(3) 0.037(8) Uiso 0.50 1 d P . . O52 O 0.490(3) 0.0886(15) 0.008(4) 0.077(15) Uiso 0.50 1 d P . . O13 O 1.028(4) -0.503(3) 1.983(5) 0.13(3) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0237(5) 0.0235(5) 0.0260(5) -0.0013(4) 0.0021(4) 0.0028(4) W2 0.0241(5) 0.0222(5) 0.0290(5) -0.0015(4) -0.0014(4) -0.0001(4) W3 0.0283(5) 0.0253(5) 0.0270(5) 0.0033(4) -0.0029(4) 0.0007(4) W4 0.0344(5) 0.0190(4) 0.0332(5) 0.0049(3) -0.0015(5) 0.0002(5) W5 0.0266(5) 0.0236(5) 0.0297(6) 0.0013(4) 0.0032(4) -0.0025(4) W6 0.0303(5) 0.0167(4) 0.0342(6) -0.0020(4) 0.0000(4) -0.0011(4) W7 0.0235(5) 0.0220(4) 0.0298(5) -0.0019(4) -0.0020(4) 0.0023(4) W8 0.0239(5) 0.0220(4) 0.0319(6) -0.0005(4) 0.0021(4) -0.0026(4) W9 0.0301(5) 0.0174(4) 0.0331(6) -0.0034(4) -0.0016(4) 0.0022(4) Rb1 0.0443(16) 0.0552(16) 0.0431(15) 0.0111(12) 0.0024(15) -0.0027(15) P1 0.018(2) 0.017(2) 0.028(3) 0.004(2) 0.002(3) -0.001(3) O4 0.039(9) 0.040(10) 0.033(9) -0.016(10) 0.010(7) 0.008(10) O5 0.012(6) 0.019(7) 0.025(7) 0.004(5) 0.000(7) 0.008(7) O9 0.029(8) 0.031(8) 0.034(9) -0.009(8) -0.004(7) 0.017(8) O10 0.042(11) 0.021(8) 0.028(10) 0.007(7) 0.002(8) 0.003(8) O6 0.040(10) 0.024(9) 0.020(9) 0.001(6) -0.010(8) 0.014(8) O38 0.032(10) 0.021(9) 0.042(11) -0.008(8) -0.012(8) -0.002(8) O39 0.042(10) 0.022(8) 0.039(9) -0.015(7) -0.021(10) -0.003(9) O18 0.033(11) 0.030(9) 0.030(10) -0.021(8) 0.013(9) -0.002(8) O19 0.027(10) 0.040(10) 0.026(10) -0.014(8) 0.002(8) 0.003(8) O41 0.020(8) 0.020(8) 0.063(14) 0.000(8) -0.018(9) 0.007(7) O25 0.028(9) 0.013(7) 0.033(10) -0.008(7) 0.008(7) -0.003(7) O26 0.038(10) 0.016(7) 0.033(11) 0.004(7) -0.003(8) 0.000(7) O27 0.044(10) 0.009(6) 0.035(9) -0.011(6) 0.008(10) -0.002(8) O29 0.024(8) 0.018(7) 0.026(9) 0.007(6) 0.001(7) 0.009(7) O30 0.036(10) 0.009(7) 0.052(12) 0.010(7) -0.004(9) 0.006(7) O31 0.040(11) 0.041(10) 0.043(13) 0.019(9) -0.025(9) 0.005(9) O33 0.043(11) 0.032(9) 0.052(12) 0.009(8) -0.022(12) -0.007(10) N35 0.030(13) 0.057(16) 0.051(15) 0.013(12) 0.012(11) 0.000(12) O36 0.051(12) 0.007(7) 0.073(16) -0.011(9) -0.009(11) 0.001(8) O37 0.025(10) 0.015(8) 0.080(17) -0.007(9) -0.014(10) 0.003(7) Na1 0.140(11) 0.010(4) 0.011(4) 0.000(4) 0.015(5) 0.008(7) N44 0.054(16) 0.034(13) 0.066(19) -0.018(13) -0.017(14) -0.014(12) N13 0.031(12) 0.026(11) 0.052(16) -0.002(10) 0.010(11) -0.013(9) O45 0.028(9) 0.029(9) 0.029(9) 0.009(7) 0.007(7) -0.008(7) N21 0.060(16) 0.038(12) 0.011(10) 0.003(8) -0.005(10) -0.008(11) O23 0.070(13) 0.030(10) 0.022(9) 0.005(7) -0.009(9) -0.019(9) O47 0.031(9) 0.048(11) 0.020(9) 0.014(8) 0.007(7) 0.011(8) N26 0.042(15) 0.064(17) 0.022(13) 0.015(11) -0.005(10) -0.010(13) N49 0.067(18) 0.041(14) 0.026(13) -0.015(10) -0.007(12) 0.000(13) O50 0.054(12) 0.027(9) 0.026(10) 0.009(7) 0.003(8) -0.011(9) N40 0.009(10) 0.032(12) 0.065(17) 0.006(11) -0.003(10) -0.013(8) O51 0.076(16) 0.020(9) 0.045(13) 0.004(8) 0.026(11) 0.020(10) N45 0.021(11) 0.028(11) 0.10(2) -0.004(14) -0.003(14) -0.012(9) N48 0.08(2) 0.052(15) 0.010(10) -0.007(9) -0.001(11) 0.023(14) O49 0.20(4) 0.14(4) 0.35(7) -0.13(4) 0.23(5) -0.12(3) C50 0.042(16) 0.015(11) 0.055(19) 0.002(11) -0.009(13) -0.015(10) O60 0.056(13) 0.028(10) 0.039(12) 0.008(8) 0.006(9) 0.003(9) C80 0.047(17) 0.046(16) 0.018(13) -0.008(11) 0.010(11) -0.025(14) C84 0.017(13) 0.06(2) 0.051(19) -0.003(15) 0.010(12) -0.006(13) C95 0.039(15) 0.028(13) 0.033(15) -0.010(10) 0.004(12) 0.017(12) C115 0.054(19) 0.040(16) 0.037(17) -0.012(13) -0.015(14) 0.007(14) C138 0.06(2) 0.019(13) 0.05(2) -0.001(12) 0.012(16) -0.011(13) N2 0.008(9) 0.030(11) 0.049(14) 0.010(10) -0.010(9) 0.000(8) O14 0.049(13) 0.053(13) 0.031(11) 0.013(9) 0.005(9) -0.013(10) C11 0.032(14) 0.038(16) 0.08(2) -0.017(15) 0.019(15) 0.012(13) N17 0.062(18) 0.046(16) 0.051(18) 0.021(13) 0.007(14) 0.002(14) N18 0.028(11) 0.033(11) 0.014(10) -0.004(8) -0.007(8) 0.002(9) N19 0.025(11) 0.050(13) 0.021(11) 0.013(10) 0.017(8) 0.008(10) N20 0.043(15) 0.033(12) 0.057(16) 0.021(11) -0.019(12) -0.036(11) C28 0.044(16) 0.031(13) 0.035(15) -0.001(11) -0.029(13) -0.007(12) C30 0.06(2) 0.10(3) 0.06(3) 0.01(2) -0.01(2) -0.02(2) C34 0.08(3) 0.06(2) 0.12(4) -0.01(3) -0.05(3) 0.02(2) C39 0.07(2) 0.061(19) 0.008(11) -0.007(12) -0.002(12) 0.024(15) C41 0.08(2) 0.037(15) 0.014(12) 0.022(11) -0.008(12) 0.016(15) C42 0.061(18) 0.003(9) 0.029(14) 0.010(9) -0.001(12) -0.002(10) C43 0.048(17) 0.039(15) 0.020(13) 0.006(11) 0.008(11) 0.016(13) C54 0.08(3) 0.11(3) 0.04(2) -0.02(2) -0.01(2) -0.03(3) C60 0.06(2) 0.054(19) 0.033(17) -0.022(14) -0.012(16) -0.011(16) C70 0.038(16) 0.08(2) 0.019(14) 0.036(14) 0.007(11) 0.007(14) Na2 0.116(16) 0.078(12) 0.113(16) 0.027(12) 0.016(12) 0.025(11) O22 0.094(19) 0.025(11) 0.066(17) -0.016(10) 0.002(14) 0.000(12) N7 0.044(14) 0.029(11) 0.045(15) -0.015(10) -0.021(12) 0.006(10) C8 0.053(17) 0.039(14) 0.012(11) -0.011(10) -0.006(11) -0.007(13) O32 0.057(15) 0.029(11) 0.080(19) 0.006(11) -0.004(13) 0.006(10) C35 0.049(19) 0.046(17) 0.06(2) -0.018(15) 0.013(17) 0.021(15) N14 0.063(17) 0.035(12) 0.020(12) -0.009(9) 0.024(11) -0.010(11) C15 0.030(15) 0.034(16) 0.11(3) 0.003(18) -0.017(19) 0.012(13) C37 0.037(17) 0.052(18) 0.05(2) -0.029(15) -0.016(15) 0.008(14) N5 0.055(15) 0.046(14) 0.016(11) 0.010(9) -0.017(10) 0.007(12) O35 0.13(4) 0.013(14) 0.08(3) 0.008(14) 0.02(2) 0.014(17) C7 0.055(18) 0.049(16) 0.004(10) 0.002(10) 0.012(10) -0.002(14) C38 0.058(19) 0.028(13) 0.024(14) -0.009(10) 0.013(12) 0.008(13) O44 0.10(2) 0.044(15) 0.16(4) 0.002(18) -0.06(2) 0.005(16) O21 0.09(4) 0.09(4) 0.09(5) 0.06(4) 0.01(3) 0.03(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O42 1.689(19) . ? W1 O40 1.86(2) . ? W1 O18 1.89(2) . ? W1 O8 1.900(19) . ? W1 O4 1.93(2) 2_745 ? W1 O5 2.320(15) . ? W2 O38 1.732(19) . ? W2 O4 1.85(2) . ? W2 O25 1.928(17) . ? W2 O19 1.96(2) . ? W2 O8 1.950(19) . ? W2 O5 2.376(15) . ? W3 O11 1.70(2) . ? W3 O6 1.845(18) . ? W3 O28 1.93(2) . ? W3 O39 1.98(2) . ? W3 O3 1.978(19) 2_745 ? W3 O1 2.310(16) . ? W4 O33 1.720(17) . ? W4 O43 1.837(18) . ? W4 O34 1.870(17) . ? W4 O6 1.967(19) . ? W4 O30 2.03(2) . ? W4 O7 2.349(13) . ? W5 O10 1.677(19) . ? W5 O3 1.846(19) . ? W5 O39 1.84(2) . ? W5 O29 1.934(17) . ? W5 O43 2.014(17) . ? W5 O2 2.399(16) . ? W6 O37 1.681(18) . ? W6 O19 1.88(2) . ? W6 O27 1.88(2) . ? W6 O24 1.927(19) . ? W6 O34 1.985(18) . ? W6 O7 2.434(15) . ? W7 O31 1.70(2) . ? W7 O9 1.861(18) . ? W7 O28 1.89(2) . ? W7 O40 1.94(2) . ? W7 O41 1.991(17) . ? W7 O1 2.379(15) . ? W8 O26 1.703(18) . ? W8 O25 1.895(18) . ? W8 O29 1.907(18) . ? W8 O24 1.909(18) . ? W8 O9 1.960(19) 2_745 ? W8 O2 2.380(15) . ? W9 O36 1.72(2) . ? W9 O41 1.845(17) . ? W9 O30 1.88(2) . ? W9 O18 1.93(2) . ? W9 O27 1.98(2) . ? W9 O7 2.416(15) . ? Rb1 O45 2.791(16) . ? Rb1 O47 2.858(18) . ? Rb1 O33 2.851(18) . ? Rb1 O14 2.94(2) . ? Rb1 O50 2.945(19) . ? Rb1 O60 3.03(2) . ? Rb1 O49 3.09(4) . ? P1 O2 1.497(16) . ? P1 O5 1.540(14) . ? P1 O7 1.560(13) . ? P1 O1 1.589(16) . ? O3 W3 1.978(19) 2_745 ? O4 W1 1.93(2) 2_745 ? O9 W8 1.960(19) 2_745 ? O10 Na1 2.86(2) 1_554 ? O11 Na1 2.86(2) 2_744 ? O38 Na1 2.87(2) . ? O42 Na1 2.98(2) 2_745 ? N35 C80 1.35(4) . ? N35 C138 1.40(4) . ? N35 C115 1.48(4) . ? Na1 O13 2.67(7) . ? Na1 O10 2.86(2) 1_556 ? Na1 O11 2.86(2) 2_746 ? Na1 O42 2.98(2) 2_745 ? N44 C23 1.42(3) . ? N44 C43 1.48(4) . ? N44 C115 1.48(4) . ? N13 C25 1.31(3) . ? N13 C50 1.45(3) . ? N13 C89 1.51(4) . ? N15 C58 1.40(3) . ? N15 C80 1.41(3) . ? N15 C89 1.50(4) . ? O17 C95 1.14(3) . ? O17 Na2 2.80(3) . ? O45 C25 1.21(3) . ? O46 O53 0.94(5) . ? N21 C23 1.33(3) . ? N21 C13 1.46(3) . ? N21 C17 1.52(4) . ? O23 C38 1.17(3) . ? O23 Na2 2.97(3) . ? O47 C21 1.19(3) . ? C25 N40 1.38(3) . ? N26 C58 1.43(3) . ? N26 C95 1.47(4) . ? N26 C35 1.49(4) . ? C33 O51 1.21(3) . ? C33 N45 1.38(4) . ? C33 N34 1.46(3) . ? N34 C77 1.44(3) . ? N34 C75 1.53(3) . ? N49 C20 1.28(4) . ? N49 C77 1.46(4) . ? N49 C26 1.56(3) . ? O50 C28 1.21(3) . ? N40 C75 1.40(3) . ? N40 C55 1.50(3) . ? O51 Na2 2.85(3) . ? N45 C50 1.41(3) . ? N45 C35 1.46(4) . ? N48 C95 1.38(4) . ? N48 C42 1.48(4) . ? N48 C138 1.54(4) . ? C50 C34 1.53(4) . ? C50 C75 1.59(4) . ? C55 N2 1.45(3) . ? C58 C54 1.49(4) . ? C58 C138 1.64(4) . ? O60 C80 1.23(3) . ? C75 C84 1.45(4) . ? C138 C65 1.56(5) . ? N3 C36 1.39(3) . ? N3 C21 1.46(3) . ? N3 C12 1.49(3) . ? N2 C28 1.37(3) . ? N2 C26 1.50(3) . ? O14 C23 1.25(3) . ? O16 C7 1.24(3) . ? C11 C17 1.56(4) . ? C13 N18 1.47(3) . ? N17 C7 1.33(4) . ? N17 C12 1.45(4) . ? N17 C41 1.46(4) . ? N18 C21 1.34(3) . ? N18 C8 1.55(3) . ? N19 C20 1.38(4) . ? N19 C70 1.42(4) . ? N19 C41 1.45(3) . ? N20 C28 1.28(3) . ? N20 C36 1.47(3) . ? N20 C70 1.52(3) . ? C26 C70 1.53(4) . ? C26 C30 1.53(5) . ? C17 N7 1.41(4) . ? C17 C43 1.50(4) . ? C39 C70 1.61(4) . ? C42 N14 1.52(4) . ? C43 C60 1.42(4) . ? C43 N14 1.55(4) . ? Na2 O44 2.20(4) . ? Na2 O44 2.58(3) 2_755 ? Na2 O35 2.60(5) . ? Na2 O32 2.94(3) . ? Na2 Na2 3.04(4) 2_755 ? N7 C38 1.38(4) . ? N7 C37 1.46(4) . ? C8 N5 1.44(3) . ? C8 C15 1.52(4) . ? C8 C12 1.57(4) . ? O32 C20 1.25(4) . ? C12 C10 1.52(4) . ? N14 C38 1.38(4) . ? C37 N5 1.42(4) . ? N5 C7 1.40(4) . ? O44 Na2 2.58(3) 2_755 ? O13 O13 1.04(13) 2_745 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O42 W1 O40 101.8(9) . . ? O42 W1 O18 100.2(8) . . ? O40 W1 O18 86.3(8) . . ? O42 W1 O8 98.0(8) . . ? O40 W1 O8 160.0(8) . . ? O18 W1 O8 93.0(8) . . ? O42 W1 O4 97.6(8) . 2_745 ? O40 W1 O4 86.8(8) . 2_745 ? O18 W1 O4 161.9(7) . 2_745 ? O8 W1 O4 87.9(7) . 2_745 ? O42 W1 O5 172.2(7) . . ? O40 W1 O5 85.3(7) . . ? O18 W1 O5 83.4(6) . . ? O8 W1 O5 74.8(6) . . ? O4 W1 O5 79.4(6) 2_745 . ? O38 W2 O4 97.8(8) . . ? O38 W2 O25 101.8(9) . . ? O4 W2 O25 90.0(7) . . ? O38 W2 O19 98.7(9) . . ? O4 W2 O19 163.4(8) . . ? O25 W2 O19 85.2(7) . . ? O38 W2 O8 99.1(8) . . ? O4 W2 O8 89.9(7) . . ? O25 W2 O8 158.8(7) . . ? O19 W2 O8 88.8(7) . . ? O38 W2 O5 171.6(8) . . ? O4 W2 O5 81.3(6) . . ? O25 W2 O5 86.5(6) . . ? O19 W2 O5 82.5(6) . . ? O8 W2 O5 72.6(6) . . ? O11 W3 O6 100.8(9) . . ? O11 W3 O28 99.1(9) . . ? O6 W3 O28 94.5(9) . . ? O11 W3 O39 103.7(9) . . ? O6 W3 O39 86.6(7) . . ? O28 W3 O39 156.6(8) . . ? O11 W3 O3 94.5(9) . 2_745 ? O6 W3 O3 164.0(7) . 2_745 ? O28 W3 O3 87.8(7) . 2_745 ? O39 W3 O3 85.1(6) . 2_745 ? O11 W3 O1 171.6(8) . . ? O6 W3 O1 82.3(7) . . ? O28 W3 O1 72.8(7) . . ? O39 W3 O1 84.2(6) . . ? O3 W3 O1 83.2(6) 2_745 . ? O33 W4 O43 103.4(9) . . ? O33 W4 O34 101.3(8) . . ? O43 W4 O34 94.0(8) . . ? O33 W4 O6 101.3(8) . . ? O43 W4 O6 84.9(6) . . ? O34 W4 O6 157.0(7) . . ? O33 W4 O30 97.2(9) . . ? O43 W4 O30 158.5(7) . . ? O34 W4 O30 87.9(7) . . ? O6 W4 O30 85.1(8) . . ? O33 W4 O7 170.2(8) . . ? O43 W4 O7 86.1(7) . . ? O34 W4 O7 75.2(6) . . ? O6 W4 O7 81.8(6) . . ? O30 W4 O7 73.6(6) . . ? O10 W5 O3 99.5(8) . . ? O10 W5 O39 99.7(9) . . ? O3 W5 O39 90.5(7) . . ? O10 W5 O29 100.6(8) . . ? O3 W5 O29 91.3(7) . . ? O39 W5 O29 159.1(7) . . ? O10 W5 O43 93.4(8) . . ? O3 W5 O43 167.0(7) . . ? O39 W5 O43 85.7(7) . . ? O29 W5 O43 87.9(7) . . ? O10 W5 O2 171.9(8) . . ? O3 W5 O2 86.0(6) . . ? O39 W5 O2 86.2(7) . . ? O29 W5 O2 73.2(6) . . ? O43 W5 O2 81.3(6) . . ? O37 W6 O19 103.2(10) . . ? O37 W6 O27 103.4(8) . . ? O19 W6 O27 94.6(7) . . ? O37 W6 O24 101.8(9) . . ? O19 W6 O24 84.1(8) . . ? O27 W6 O24 154.3(7) . . ? O37 W6 O34 99.8(10) . . ? O19 W6 O34 155.9(7) . . ? O27 W6 O34 86.9(7) . . ? O24 W6 O34 84.2(8) . . ? O37 W6 O7 170.5(8) . . ? O19 W6 O7 86.0(7) . . ? O27 W6 O7 73.3(6) . . ? O24 W6 O7 81.0(7) . . ? O34 W6 O7 71.3(6) . . ? O31 W7 O9 98.8(8) . . ? O31 W7 O28 98.4(9) . . ? O9 W7 O28 91.2(8) . . ? O31 W7 O40 103.1(9) . . ? O9 W7 O40 93.1(7) . . ? O28 W7 O40 157.2(8) . . ? O31 W7 O41 97.4(8) . . ? O9 W7 O41 163.7(7) . . ? O28 W7 O41 87.2(9) . . ? O40 W7 O41 82.4(8) . . ? O31 W7 O1 169.7(7) . . ? O9 W7 O1 85.0(6) . . ? O28 W7 O1 71.9(7) . . ? O40 W7 O1 86.2(7) . . ? O41 W7 O1 79.1(6) . . ? O26 W8 O25 100.7(8) . . ? O26 W8 O29 101.9(8) . . ? O25 W8 O29 156.1(7) . . ? O26 W8 O24 100.6(8) . . ? O25 W8 O24 88.6(8) . . ? O29 W8 O24 94.9(8) . . ? O26 W8 O9 96.8(7) . 2_745 ? O25 W8 O9 83.8(7) . 2_745 ? O29 W8 O9 85.8(7) . 2_745 ? O24 W8 O9 162.0(7) . 2_745 ? O26 W8 O2 174.8(7) . . ? O25 W8 O2 82.9(7) . . ? O29 W8 O2 74.1(6) . . ? O24 W8 O2 83.2(7) . . ? O9 W8 O2 79.7(6) 2_745 . ? O36 W9 O41 104.5(9) . . ? O36 W9 O30 101.4(10) . . ? O41 W9 O30 92.8(9) . . ? O36 W9 O18 100.4(10) . . ? O41 W9 O18 86.0(8) . . ? O30 W9 O18 157.7(7) . . ? O36 W9 O27 99.0(8) . . ? O41 W9 O27 156.0(7) . . ? O30 W9 O27 87.1(7) . . ? O18 W9 O27 85.1(7) . . ? O36 W9 O7 170.2(7) . . ? O41 W9 O7 84.7(6) . . ? O30 W9 O7 74.4(6) . . ? O18 W9 O7 83.3(6) . . ? O27 W9 O7 72.1(6) . . ? O45 Rb1 O47 121.3(5) . . ? O45 Rb1 O33 109.6(6) . . ? O47 Rb1 O33 129.0(6) . . ? O45 Rb1 O14 120.8(5) . . ? O47 Rb1 O14 71.0(6) . . ? O33 Rb1 O14 83.2(6) . . ? O45 Rb1 O50 66.4(5) . . ? O47 Rb1 O50 63.4(5) . . ? O33 Rb1 O50 149.8(6) . . ? O14 Rb1 O50 125.5(6) . . ? O45 Rb1 O60 67.5(5) . . ? O47 Rb1 O60 123.9(5) . . ? O33 Rb1 O60 73.8(5) . . ? O14 Rb1 O60 61.3(6) . . ? O50 Rb1 O60 125.6(5) . . ? O45 Rb1 O49 102.4(7) . . ? O47 Rb1 O49 76.2(13) . . ? O33 Rb1 O49 94.6(11) . . ? O14 Rb1 O49 134.9(9) . . ? O50 Rb1 O49 59.3(9) . . ? O60 Rb1 O49 159.9(13) . . ? O2 P1 O5 112.7(10) . . ? O2 P1 O7 109.1(9) . . ? O5 P1 O7 107.5(8) . . ? O2 P1 O1 111.8(8) . . ? O5 P1 O1 110.7(9) . . ? O7 P1 O1 104.6(9) . . ? W5 O3 W3 162.3(9) . 2_745 ? W2 O4 W1 162.7(10) . 2_745 ? P1 O5 W1 130.2(9) . . ? P1 O5 W2 125.7(10) . . ? W1 O5 W2 91.2(5) . . ? P1 O7 W4 126.3(7) . . ? P1 O7 W9 124.7(8) . . ? W4 O7 W9 91.0(5) . . ? P1 O7 W6 124.0(8) . . ? W4 O7 W6 90.2(5) . . ? W9 O7 W6 89.8(4) . . ? W1 O8 W2 121.3(8) . . ? W7 O9 W8 162.3(9) . 2_745 ? W5 O10 Na1 116.2(8) . 1_554 ? W3 O11 Na1 119.8(10) . 2_744 ? P1 O1 W3 128.6(9) . . ? P1 O1 W7 128.1(9) . . ? W3 O1 W7 91.6(5) . . ? P1 O2 W8 127.5(9) . . ? P1 O2 W5 126.9(9) . . ? W8 O2 W5 89.8(5) . . ? W3 O6 W4 152.3(10) . . ? W2 O38 Na1 122.8(9) . . ? W5 O39 W3 149.9(8) . . ? W1 O18 W9 149.6(10) . . ? W6 O19 W2 152.8(11) . . ? W1 O40 W7 152.6(11) . . ? W9 O41 W7 153.1(10) . . ? W1 O42 Na1 122.4(9) . 2_745 ? W4 O43 W5 150.8(10) . . ? W8 O24 W6 151.1(11) . . ? W8 O25 W2 148.4(10) . . ? W6 O27 W9 124.8(7) . . ? W7 O28 W3 123.6(11) . . ? W8 O29 W5 122.9(9) . . ? W9 O30 W4 120.9(8) . . ? W4 O33 Rb1 164.9(11) . . ? W4 O34 W6 123.2(9) . . ? C80 N35 C138 113(2) . . ? C80 N35 C115 122(2) . . ? C138 N35 C115 125(3) . . ? O13 Na1 O10 75(2) . 1_556 ? O13 Na1 O38 83(2) . . ? O10 Na1 O38 79.3(6) 1_556 . ? O13 Na1 O11 75(2) . 2_746 ? O10 Na1 O11 101.5(5) 1_556 2_746 ? O38 Na1 O11 156.9(8) . 2_746 ? O13 Na1 O42 78(2) . 2_745 ? O10 Na1 O42 153.0(8) 1_556 2_745 ? O38 Na1 O42 91.0(5) . 2_745 ? O11 Na1 O42 77.9(6) 2_746 2_745 ? C23 N44 C43 111(2) . . ? C23 N44 C115 122(3) . . ? C43 N44 C115 127(2) . . ? C25 N13 C50 113(2) . . ? C25 N13 C89 121(2) . . ? C50 N13 C89 126(2) . . ? C58 N15 C80 115(2) . . ? C58 N15 C89 127(2) . . ? C80 N15 C89 115(2) . . ? C95 O17 Na2 140(2) . . ? C25 O45 Rb1 140.7(15) . . ? C23 N21 C13 124(2) . . ? C23 N21 C17 110(2) . . ? C13 N21 C17 124(2) . . ? C38 O23 Na2 139.4(19) . . ? C21 O47 Rb1 139.4(19) . . ? O45 C25 N13 126(2) . . ? O45 C25 N40 125(2) . . ? N13 C25 N40 108(2) . . ? C58 N26 C95 118(2) . . ? C58 N26 C35 127(3) . . ? C95 N26 C35 115(2) . . ? O51 C33 N45 134(3) . . ? O51 C33 N34 121(2) . . ? N45 C33 N34 105(2) . . ? C77 N34 C33 123(2) . . ? C77 N34 C75 124(2) . . ? C33 N34 C75 113(2) . . ? C20 N49 C77 127(3) . . ? C20 N49 C26 112(2) . . ? C77 N49 C26 121(2) . . ? C28 O50 Rb1 141.4(19) . . ? C25 N40 C75 114(2) . . ? C25 N40 C55 120.5(18) . . ? C75 N40 C55 125(2) . . ? C33 O51 Na2 136(2) . . ? C33 N45 C50 116(3) . . ? C33 N45 C35 113(2) . . ? C50 N45 C35 131(3) . . ? C95 N48 C42 123(2) . . ? C95 N48 C138 118(2) . . ? C42 N48 C138 119(2) . . ? N45 C50 N13 115(2) . . ? N45 C50 C34 110(2) . . ? N13 C50 C34 111(3) . . ? N45 C50 C75 107(3) . . ? N13 C50 C75 103(2) . . ? C34 C50 C75 111(3) . . ? N2 C55 N40 114.6(19) . . ? N15 C58 N26 112(2) . . ? N15 C58 C54 109(3) . . ? N26 C58 C54 112(3) . . ? N15 C58 C138 99(2) . . ? N26 C58 C138 103(2) . . ? C54 C58 C138 121(3) . . ? C80 O60 Rb1 139.2(18) . . ? N40 C75 C84 116(3) . . ? N40 C75 N34 109(2) . . ? C84 C75 N34 112(3) . . ? N40 C75 C50 101(2) . . ? C84 C75 C50 117(3) . . ? N34 C75 C50 99(2) . . ? N34 C77 N49 114(2) . . ? O60 C80 N35 126(3) . . ? O60 C80 N15 126(3) . . ? N35 C80 N15 107(2) . . ? N13 C89 N15 110(2) . . ? O17 C95 N48 130(3) . . ? O17 C95 N26 129(3) . . ? N48 C95 N26 101(2) . . ? N35 C115 N44 114(3) . . ? N35 C138 N48 120(3) . . ? N35 C138 C65 115(3) . . ? N48 C138 C65 106(2) . . ? N35 C138 C58 105(2) . . ? N48 C138 C58 100(2) . . ? C65 C138 C58 110(3) . . ? C36 N3 C21 120(2) . . ? C36 N3 C12 128(2) . . ? C21 N3 C12 111(2) . . ? C28 N2 C55 123(2) . . ? C28 N2 C26 110(2) . . ? C55 N2 C26 127.2(19) . . ? C23 O14 Rb1 136.2(16) . . ? N18 C13 N21 111(2) . . ? C7 N17 C12 112(3) . . ? C7 N17 C41 124(3) . . ? C12 N17 C41 124(3) . . ? C21 N18 C13 122(2) . . ? C21 N18 C8 113(2) . . ? C13 N18 C8 124(2) . . ? C20 N19 C70 113(2) . . ? C20 N19 C41 122(2) . . ? C70 N19 C41 125(3) . . ? C28 N20 C36 125(3) . . ? C28 N20 C70 111(2) . . ? C36 N20 C70 124(2) . . ? O47 C21 N18 129(3) . . ? O47 C21 N3 122(2) . . ? N18 C21 N3 108(2) . . ? O14 C23 N21 125(2) . . ? O14 C23 N44 125(2) . . ? N21 C23 N44 110(2) . . ? N2 C26 C70 102.9(19) . . ? N2 C26 C30 104(2) . . ? C70 C26 C30 118(3) . . ? N2 C26 N49 112(2) . . ? C70 C26 N49 101(2) . . ? C30 C26 N49 118(3) . . ? O50 C28 N20 127(3) . . ? O50 C28 N2 121(2) . . ? N20 C28 N2 113(2) . . ? N7 C17 N21 115(2) . . ? N7 C17 C43 108(2) . . ? N21 C17 C43 105(2) . . ? N7 C17 C11 108(3) . . ? N21 C17 C11 107(2) . . ? C43 C17 C11 114(3) . . ? N3 C36 N20 116(2) . . ? N19 C41 N17 117(2) . . ? N48 C42 N14 114(2) . . ? C60 C43 N44 114(3) . . ? C60 C43 C17 121(3) . . ? N44 C43 C17 103(2) . . ? C60 C43 N14 109(2) . . ? N44 C43 N14 110(2) . . ? C17 C43 N14 97(2) . . ? N19 C70 N20 116(2) . . ? N19 C70 C26 104(3) . . ? N20 C70 C26 103(2) . . ? N19 C70 C39 111(2) . . ? N20 C70 C39 110(3) . . ? C26 C70 C39 111(2) . . ? O44 Na2 O44 97.1(14) . 2_755 ? O44 Na2 O35 136.5(14) . . ? O44 Na2 O35 54.0(12) 2_755 . ? O44 Na2 O17 117.4(14) . . ? O44 Na2 O17 97.7(13) 2_755 . ? O35 Na2 O17 49.8(10) . . ? O44 Na2 O51 169.4(14) . . ? O44 Na2 O51 91.5(11) 2_755 . ? O35 Na2 O51 54.0(9) . . ? O17 Na2 O51 67.2(7) . . ? O44 Na2 O32 103.6(14) . . ? O44 Na2 O32 113.0(11) 2_755 . ? O35 Na2 O32 117.0(12) . . ? O17 Na2 O32 124.7(9) . . ? O51 Na2 O32 67.2(8) . . ? O44 Na2 O23 53.4(12) . . ? O44 Na2 O23 125.1(10) 2_755 . ? O35 Na2 O23 113.0(12) . . ? O17 Na2 O23 68.6(7) . . ? O51 Na2 O23 125.3(9) . . ? O32 Na2 O23 118.2(9) . . ? O44 Na2 Na2 56.4(9) . 2_755 ? O44 Na2 Na2 45.1(9) 2_755 2_755 ? O35 Na2 Na2 82.7(10) . 2_755 ? O17 Na2 Na2 98.7(6) . 2_755 ? O51 Na2 Na2 133.8(12) . 2_755 ? O32 Na2 Na2 135.7(6) . 2_755 ? O23 Na2 Na2 83.1(8) . 2_755 ? C38 N7 C17 115(2) . . ? C38 N7 C37 117(3) . . ? C17 N7 C37 127(3) . . ? N5 C8 N18 110.7(18) . . ? N5 C8 C15 109(2) . . ? N18 C8 C15 108(2) . . ? N5 C8 C12 105(2) . . ? N18 C8 C12 103(2) . . ? C15 C8 C12 121(2) . . ? C20 O32 Na2 143(2) . . ? N17 C12 N3 113(2) . . ? N17 C12 C10 116(3) . . ? N3 C12 C10 109(2) . . ? N17 C12 C8 102(2) . . ? N3 C12 C8 104(2) . . ? C10 C12 C8 112(2) . . ? N45 C35 N26 110(3) . . ? C38 N14 C42 126(2) . . ? C38 N14 C43 115(3) . . ? C42 N14 C43 118(2) . . ? O32 C20 N49 128(3) . . ? O32 C20 N19 122(3) . . ? N49 C20 N19 110(3) . . ? N5 C37 N7 119(2) . . ? C7 N5 C37 123(3) . . ? C7 N5 C8 109(2) . . ? C37 N5 C8 128(3) . . ? O16 C7 N17 125(2) . . ? O16 C7 N5 123(3) . . ? N17 C7 N5 111(3) . . ? O23 C38 N14 122(3) . . ? O23 C38 N7 135(3) . . ? N14 C38 N7 103(2) . . ? Na2 O44 Na2 78.4(12) . 2_755 ? O13 O13 Na1 167(10) 2_745 . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 27.45 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 4.303 _refine_diff_density_min -2.847 _refine_diff_density_rms 0.575