# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global _journal_name_full Chem.Commun. _journal_coden_cambridge 0182 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? loop_ _publ_author_name _publ_author_address P.Braunstein ;Laboratoire de Chimie de Coordination UMR 7177 CNRS Universit\'e de Strasbourg Institut Le Bel - 4 rue Blaise Pascal, 67081 Strasbourg Cedex - France ; 'Monakhov Kirill' ;Laboratoire de Chimie de Coordination UMR 7177 CNRS Universit\'e de Strasbourg Institut Le Bel - 4 rue Blaise Pascal, 67081 Strasbourg Cedex - France ; 'Gourlaouen Christophe' ;Laboratoire de Chimie Quantique UMR 7177 CNRS Universit\'e de Strasbourg Institut Le Bel - 4 rue Blaise Pascal, 67081 Strasbourg Cedex - France ; _publ_contact_author_address ;Laboratoire de Chimie de Coordination UMR 7177 CNRS Universit\'e de Strasbourg Institut Le Bel - 4 rue Blaise Pascal, 67081 Strasbourg Cedex - France ; _publ_contact_author_email braunstein@unistra.fr _publ_contact_author_fax '+33 (0)3 68 85 13 22' _publ_contact_author_phone '+33 (0)3 68 85 13 08' _publ_contact_author_name 'Dr. Pierre Braunstein' data_pbkm110322 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 868530' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C18 H22 O8 Pd4' _chemical_formula_sum 'C18 H22 O8 Pd4' _chemical_formula_weight 791.96 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Pd Pd -0.9988 1.0072 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 2/c' _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2yc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 30.142(4) _cell_length_b 8.6063(10) _cell_length_c 18.248(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.703(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 4733.5(10) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used 4176 _cell_measurement_theta_min 2.23 _cell_measurement_theta_max 27.77 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_size_max 0.22 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.223 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3024 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.029 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5555 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7937 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 15929 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0476 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0639 _diffrn_reflns_limit_h_min -39 _diffrn_reflns_limit_h_max 39 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 4 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 2.23 _diffrn_reflns_theta_max 28.03 _reflns_number_total 5715 _reflns_number_gt 3531 _reflns_threshold_expression I>2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0593P)^2^+106.2891P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 5715 _refine_ls_number_parameters 275 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1125 _refine_ls_R_factor_gt 0.0674 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1693 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1518 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.064 _refine_ls_restrained_S_all 1.064 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.0482(4) 0.8638(15) 0.4358(9) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.0101(4) 0.790(2) 0.4765(10) 0.102(7) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.0011 0.8582 0.5166 0.152 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.0197 0.6895 0.4966 0.152 Uiso 1 1 calc R . . H2C H -0.0150 0.7740 0.4427 0.152 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.1102(4) 1.2393(13) 0.4350(7) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.1036(4) 1.3898(13) 0.4772(10) 0.075(5) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.0736 1.3918 0.4974 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.1074 1.4784 0.4442 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.1254 1.3961 0.5173 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.1965(3) 0.6551(12) 0.3771(7) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.2214(5) 0.5065(12) 0.3923(9) 0.067(4) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.2395 0.5187 0.4370 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.2407 0.4828 0.3510 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 0.2002 0.4215 0.3990 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.2284(3) 1.0633(13) 0.3887(8) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.2719(4) 1.1416(14) 0.4062(9) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.2671 1.2246 0.4420 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.2841 1.1861 0.3613 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.2927 1.0653 0.4266 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.0631(4) 0.910(2) 0.2094(14) 0.110(9) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.0348 0.9480 0.2231 0.131 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.0882(7) 0.945(2) 0.1473(11) 0.089(6) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.0780 1.0110 0.1090 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.1249(7) 0.8819(17) 0.1477(8) 0.080(5) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.1470 0.9002 0.1121 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.1297(4) 0.7830(13) 0.2050(8) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.1544 0.7165 0.2135 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.0931(5) 0.7943(17) 0.2488(6) 0.074(5) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.0878 0.7417 0.2936 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.1184(5) 1.3791(12) 0.1810(10) 0.073(5) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.0911 1.4272 0.1933 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.1315(6) 1.3261(15) 0.1108(8) 0.075(5) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.1138 1.3313 0.0674 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.1744(5) 1.2652(16) 0.1157(8) 0.068(4) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.1906 1.2216 0.0764 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.1891(5) 1.2789(14) 0.1870(8) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.2176 1.2489 0.2050 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.1549(5) 1.3451(13) 0.2295(7) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.1560 1.3637 0.2808 0.065 Uiso 1 1 calc R . . O1 O 0.0866(2) 0.8203(9) 0.4552(5) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.0397(2) 0.9580(12) 0.3862(6) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1243(3) 1.1269(9) 0.4705(4) 0.0486(19) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.1002(3) 1.2408(9) 0.3665(5) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2033(3) 0.7197(9) 0.3166(5) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.1704(3) 0.7041(8) 0.4244(5) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2156(3) 1.0710(10) 0.3221(5) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.2075(2) 1.0056(9) 0.4400(4) 0.0466(18) Uani 1 1 d . . . Pd1 Pd 0.14588(2) 0.92008(9) 0.43522(4) 0.0361(2) Uani 1 1 d . . . Pd2 Pd 0.08703(3) 1.03469(10) 0.30572(6) 0.0498(3) Uani 1 1 d . . . Pd3 Pd 0.12993(3) 1.11973(9) 0.19055(5) 0.0417(2) Uani 1 1 d . . . Pd4 Pd 0.16907(3) 0.91593(9) 0.27321(5) 0.0479(2) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.040(6) 0.050(7) 0.102(11) 0.027(7) 0.022(7) 0.012(5) C2 0.037(7) 0.112(13) 0.156(17) 0.090(13) 0.020(8) -0.003(8) C3 0.074(8) 0.031(6) 0.060(8) 0.008(5) 0.015(7) 0.004(5) C4 0.068(8) 0.023(6) 0.136(15) -0.012(7) 0.052(9) -0.001(5) C5 0.036(6) 0.029(5) 0.074(9) 0.001(6) -0.007(6) 0.008(4) C6 0.080(9) 0.019(5) 0.100(11) 0.008(6) 0.000(8) 0.008(5) C7 0.029(5) 0.035(6) 0.074(9) -0.014(6) 0.001(5) 0.004(4) C8 0.039(6) 0.038(6) 0.115(12) -0.009(7) -0.001(7) -0.002(5) C9 0.024(6) 0.082(11) 0.22(2) -0.097(14) 0.002(10) 0.001(7) C10 0.096(13) 0.066(11) 0.106(14) -0.002(10) -0.043(12) -0.038(10) C11 0.141(16) 0.051(9) 0.048(8) -0.011(7) 0.017(9) -0.031(9) C12 0.045(6) 0.036(6) 0.090(10) 0.014(6) 0.014(6) -0.006(5) C13 0.113(12) 0.077(10) 0.032(6) -0.010(6) 0.023(7) -0.078(9) C14 0.080(9) 0.015(5) 0.125(14) 0.002(7) -0.021(9) 0.007(5) C15 0.118(12) 0.041(7) 0.064(9) 0.023(6) -0.053(9) -0.028(8) C16 0.094(11) 0.049(8) 0.061(9) 0.016(7) 0.010(8) -0.014(7) C17 0.083(9) 0.036(6) 0.073(9) 0.016(6) -0.004(8) -0.020(6) C18 0.085(9) 0.035(6) 0.043(6) -0.003(5) 0.005(6) -0.029(6) O1 0.043(4) 0.045(4) 0.075(6) 0.029(4) 0.010(4) 0.006(3) O2 0.031(4) 0.093(7) 0.103(8) 0.057(6) 0.010(4) 0.009(4) O3 0.064(5) 0.036(4) 0.046(4) -0.002(3) 0.015(4) 0.008(4) O4 0.081(6) 0.038(5) 0.072(6) 0.020(4) 0.012(5) 0.019(4) O5 0.072(6) 0.041(4) 0.072(6) 0.004(4) 0.010(5) 0.032(4) O6 0.053(5) 0.030(4) 0.071(6) 0.016(4) 0.003(4) 0.004(3) O7 0.048(4) 0.056(5) 0.074(6) 0.026(5) 0.003(4) -0.018(4) O8 0.038(4) 0.054(5) 0.048(5) -0.001(4) -0.007(3) -0.008(4) Pd1 0.0367(4) 0.0307(4) 0.0409(4) 0.0058(3) -0.0010(3) 0.0015(3) Pd2 0.0394(4) 0.0431(5) 0.0667(6) 0.0222(4) -0.0110(4) -0.0060(4) Pd3 0.0610(5) 0.0235(4) 0.0405(5) -0.0029(3) -0.0093(4) -0.0020(3) Pd4 0.0727(6) 0.0264(4) 0.0447(5) -0.0006(4) -0.0008(4) 0.0137(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 O2 1.239(15) . ? C1 O1 1.262(14) . ? C1 C2 1.515(16) . ? C2 H2A 0.9800 . ? C2 H2B 0.9800 . ? C2 H2C 0.9800 . ? C3 O3 1.236(13) . ? C3 O4 1.282(15) . ? C3 C4 1.522(16) . ? C4 H4A 0.9800 . ? C4 H4B 0.9800 . ? C4 H4C 0.9800 . ? C5 O6 1.248(14) . ? C5 O5 1.255(14) . ? C5 C6 1.506(14) . ? C6 H6A 0.9800 . ? C6 H6B 0.9800 . ? C6 H6C 0.9800 . ? C7 O8 1.239(14) . ? C7 O7 1.272(15) . ? C7 C8 1.504(15) . ? C8 H8A 0.9800 . ? C8 H8B 0.9800 . ? C8 H8C 0.9800 . ? C9 C10 1.40(3) . ? C9 C13 1.52(2) . ? C9 Pd2 2.176(18) . ? C9 H9 0.9500 . ? C10 C11 1.23(2) . ? C10 Pd3 2.107(13) . ? C10 H10 0.9500 . ? C11 C12 1.355(19) . ? C11 Pd3 2.196(14) . ? C11 H11 0.9500 . ? C12 C13 1.373(17) . ? C12 Pd4 2.058(13) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 Pd2 2.323(14) . ? C13 Pd4 2.552(12) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 C15 1.42(2) . ? C14 C18 1.433(19) . ? C14 Pd3 2.266(11) . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 C16 1.40(2) . ? C15 Pd3 2.297(12) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 C17 1.375(19) . ? C16 Pd3 2.296(13) . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 C18 1.416(19) . ? C17 Pd3 2.250(12) . ? C17 H17 0.9500 . ? C18 Pd3 2.196(10) . ? C18 H18 0.9500 . ? O1 Pd1 2.019(7) . ? O2 Pd2 2.164(8) . ? O3 Pd1 2.003(7) . ? O4 Pd2 2.128(9) . ? O5 Pd4 2.127(8) . ? O6 Pd1 2.011(7) . ? O7 Pd4 2.125(8) . ? O8 Pd1 1.998(7) . ? Pd1 Pd4 3.0465(13) . ? Pd1 Pd2 3.0987(12) . ? Pd2 Pd3 2.5869(13) . ? Pd2 Pd4 2.7474(13) . ? Pd3 Pd4 2.5884(12) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 C1 O1 125.5(11) . . ? O2 C1 C2 118.7(11) . . ? O1 C1 C2 115.8(11) . . ? C1 C2 H2A 109.5 . . ? C1 C2 H2B 109.5 . . ? H2A C2 H2B 109.5 . . ? C1 C2 H2C 109.5 . . ? H2A C2 H2C 109.5 . . ? H2B C2 H2C 109.5 . . ? O3 C3 O4 126.4(11) . . ? O3 C3 C4 116.6(12) . . ? O4 C3 C4 117.0(12) . . ? C3 C4 H4A 109.5 . . ? C3 C4 H4B 109.5 . . ? H4A C4 H4B 109.5 . . ? C3 C4 H4C 109.5 . . ? H4A C4 H4C 109.5 . . ? H4B C4 H4C 109.5 . . ? O6 C5 O5 124.7(10) . . ? O6 C5 C6 118.4(12) . . ? O5 C5 C6 116.9(11) . . ? C5 C6 H6A 109.5 . . ? C5 C6 H6B 109.5 . . ? H6A C6 H6B 109.5 . . ? C5 C6 H6C 109.5 . . ? H6A C6 H6C 109.5 . . ? H6B C6 H6C 109.5 . . ? O8 C7 O7 126.2(10) . . ? O8 C7 C8 118.0(12) . . ? O7 C7 C8 115.6(12) . . ? C7 C8 H8A 109.5 . . ? C7 C8 H8B 109.5 . . ? H8A C8 H8B 109.5 . . ? C7 C8 H8C 109.5 . . ? H8A C8 H8C 109.5 . . ? H8B C8 H8C 109.5 . . ? C10 C9 C13 101.5(12) . . ? C10 C9 Pd2 111.6(10) . . ? C13 C9 Pd2 75.6(10) . . ? C10 C9 H9 129.2 . . ? C13 C9 H9 129.2 . . ? Pd2 C9 H9 84.6 . . ? C11 C10 C9 113.2(18) . . ? C11 C10 Pd3 77.4(10) . . ? C9 C10 Pd3 100.3(11) . . ? C11 C10 H10 123.4 . . ? C9 C10 H10 123.4 . . ? Pd3 C10 H10 92.1 . . ? C10 C11 C12 111.6(17) . . ? C10 C11 Pd3 69.4(10) . . ? C12 C11 Pd3 107.7(10) . . ? C10 C11 H11 124.2 . . ? C12 C11 H11 124.2 . . ? Pd3 C11 H11 92.4 . . ? C11 C12 C13 109.0(14) . . ? C11 C12 Pd4 100.0(9) . . ? C13 C12 Pd4 94.0(9) . . ? C11 C12 H12 125.5 . . ? C13 C12 H12 125.5 . . ? Pd4 C12 H12 77.9 . . ? C12 C13 C9 104.4(12) . . ? C12 C13 Pd2 113.1(8) . . ? C9 C13 Pd2 65.1(8) . . ? C12 C13 Pd4 53.5(7) . . ? C9 C13 Pd4 110.0(8) . . ? Pd2 C13 Pd4 68.4(3) . . ? C12 C13 H13 127.8 . . ? C9 C13 H13 127.8 . . ? Pd2 C13 H13 91.4 . . ? Pd4 C13 H13 101.9 . . ? C15 C14 C18 105.8(12) . . ? C15 C14 Pd3 73.1(7) . . ? C18 C14 Pd3 68.6(6) . . ? C15 C14 H14 127.1 . . ? C18 C14 H14 127.1 . . ? Pd3 C14 H14 122.9 . . ? C16 C15 C14 109.2(11) . . ? C16 C15 Pd3 72.2(7) . . ? C14 C15 Pd3 70.7(7) . . ? C16 C15 H15 125.4 . . ? C14 C15 H15 125.4 . . ? Pd3 C15 H15 123.3 . . ? C17 C16 C15 108.4(14) . . ? C17 C16 Pd3 70.6(8) . . ? C15 C16 Pd3 72.3(8) . . ? C17 C16 H16 125.8 . . ? C15 C16 H16 125.8 . . ? Pd3 C16 H16 122.9 . . ? C16 C17 C18 108.9(13) . . ? C16 C17 Pd3 74.2(8) . . ? C18 C17 Pd3 69.4(7) . . ? C16 C17 H17 125.6 . . ? C18 C17 H17 125.6 . . ? Pd3 C17 H17 122.5 . . ? C17 C18 C14 107.6(12) . . ? C17 C18 Pd3 73.5(7) . . ? C14 C18 Pd3 73.9(6) . . ? C17 C18 H18 126.2 . . ? C14 C18 H18 126.2 . . ? Pd3 C18 H18 118.3 . . ? C1 O1 Pd1 129.3(7) . . ? C1 O2 Pd2 124.2(7) . . ? C3 O3 Pd1 129.6(8) . . ? C3 O4 Pd2 122.7(7) . . ? C5 O5 Pd4 126.5(7) . . ? C5 O6 Pd1 128.0(7) . . ? C7 O7 Pd4 124.0(7) . . ? C7 O8 Pd1 126.6(7) . . ? O8 Pd1 O3 87.9(3) . . ? O8 Pd1 O6 90.1(3) . . ? O3 Pd1 O6 166.9(3) . . ? O8 Pd1 O1 166.5(3) . . ? O3 Pd1 O1 91.7(3) . . ? O6 Pd1 O1 87.2(3) . . ? O8 Pd1 Pd4 79.8(2) . . ? O3 Pd1 Pd4 113.6(2) . . ? O6 Pd1 Pd4 78.7(2) . . ? O1 Pd1 Pd4 112.6(3) . . ? O8 Pd1 Pd2 116.0(2) . . ? O3 Pd1 Pd2 77.1(2) . . ? O6 Pd1 Pd2 115.3(2) . . ? O1 Pd1 Pd2 76.9(2) . . ? Pd4 Pd1 Pd2 53.11(3) . . ? O4 Pd2 O2 91.2(4) . . ? O4 Pd2 C9 153.0(7) . . ? O2 Pd2 C9 100.6(7) . . ? O4 Pd2 C13 163.9(5) . . ? O2 Pd2 C13 95.1(4) . . ? C9 Pd2 C13 39.3(6) . . ? O4 Pd2 Pd3 95.5(2) . . ? O2 Pd2 Pd3 168.1(3) . . ? C9 Pd2 Pd3 69.4(6) . . ? C13 Pd2 Pd3 81.1(3) . . ? O4 Pd2 Pd4 105.1(2) . . ? O2 Pd2 Pd4 129.5(2) . . ? C9 Pd2 Pd4 86.1(3) . . ? C13 Pd2 Pd4 59.7(4) . . ? Pd3 Pd2 Pd4 57.96(3) . . ? O4 Pd2 Pd1 76.5(2) . . ? O2 Pd2 Pd1 76.2(2) . . ? C9 Pd2 Pd1 129.8(5) . . ? C13 Pd2 Pd1 90.6(4) . . ? Pd3 Pd2 Pd1 114.99(4) . . ? Pd4 Pd2 Pd1 62.47(3) . . ? C10 Pd3 C18 162.2(7) . . ? C10 Pd3 C11 33.2(6) . . ? C18 Pd3 C11 163.9(7) . . ? C10 Pd3 C17 153.3(8) . . ? C18 Pd3 C17 37.1(5) . . ? C11 Pd3 C17 127.5(7) . . ? C10 Pd3 C14 125.7(7) . . ? C18 Pd3 C14 37.4(5) . . ? C11 Pd3 C14 151.8(6) . . ? C17 Pd3 C14 61.2(5) . . ? C10 Pd3 C16 121.1(7) . . ? C18 Pd3 C16 60.7(5) . . ? C11 Pd3 C16 109.5(6) . . ? C17 Pd3 C16 35.2(5) . . ? C14 Pd3 C16 60.5(6) . . ? C10 Pd3 C15 109.3(6) . . ? C18 Pd3 C15 60.8(4) . . ? C11 Pd3 C15 119.8(6) . . ? C17 Pd3 C15 59.3(5) . . ? C14 Pd3 C15 36.2(6) . . ? C16 Pd3 C15 35.4(5) . . ? C10 Pd3 Pd2 78.5(6) . . ? C18 Pd3 Pd2 99.2(3) . . ? C11 Pd3 Pd2 89.6(4) . . ? C17 Pd3 Pd2 126.8(4) . . ? C14 Pd3 Pd2 105.3(5) . . ? C16 Pd3 Pd2 159.8(4) . . ? C15 Pd3 Pd2 138.4(5) . . ? C10 Pd3 Pd4 90.0(5) . . ? C18 Pd3 Pd4 105.0(3) . . ? C11 Pd3 Pd4 66.8(5) . . ? C17 Pd3 Pd4 94.2(3) . . ? C14 Pd3 Pd4 141.3(4) . . ? C16 Pd3 Pd4 116.8(4) . . ? C15 Pd3 Pd4 151.7(4) . . ? Pd2 Pd3 Pd4 64.13(4) . . ? C12 Pd4 O7 167.6(4) . . ? C12 Pd4 O5 93.3(4) . . ? O7 Pd4 O5 91.6(3) . . ? C12 Pd4 C13 32.5(4) . . ? O7 Pd4 C13 156.5(4) . . ? O5 Pd4 C13 99.8(5) . . ? C12 Pd4 Pd3 76.6(3) . . ? O7 Pd4 Pd3 96.5(2) . . ? O5 Pd4 Pd3 166.1(3) . . ? C13 Pd4 Pd3 77.0(4) . . ? C12 Pd4 Pd2 79.8(3) . . ? O7 Pd4 Pd2 105.5(2) . . ? O5 Pd4 Pd2 130.5(3) . . ? C13 Pd4 Pd2 51.8(4) . . ? Pd3 Pd4 Pd2 57.91(3) . . ? C12 Pd4 Pd1 117.1(3) . . ? O7 Pd4 Pd1 75.1(2) . . ? O5 Pd4 Pd1 76.4(2) . . ? C13 Pd4 Pd1 87.6(3) . . ? Pd3 Pd4 Pd1 116.70(4) . . ? Pd2 Pd4 Pd1 64.42(3) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C13 C9 C10 C11 -3.8(17) . . . . ? Pd2 C9 C10 C11 75.1(18) . . . . ? C13 C9 C10 Pd3 -84.3(11) . . . . ? Pd2 C9 C10 Pd3 -5.5(16) . . . . ? C9 C10 C11 C12 6(2) . . . . ? Pd3 C10 C11 C12 101.6(12) . . . . ? C9 C10 C11 Pd3 -95.9(13) . . . . ? C10 C11 C12 C13 -5.1(18) . . . . ? Pd3 C11 C12 C13 69.2(14) . . . . ? C10 C11 C12 Pd4 -102.9(14) . . . . ? Pd3 C11 C12 Pd4 -28.6(12) . . . . ? C11 C12 C13 C9 2.5(14) . . . . ? Pd4 C12 C13 C9 104.5(8) . . . . ? C11 C12 C13 Pd2 -66.2(14) . . . . ? Pd4 C12 C13 Pd2 35.7(10) . . . . ? C11 C12 C13 Pd4 -102.0(11) . . . . ? C10 C9 C13 C12 0.5(13) . . . . ? Pd2 C9 C13 C12 -109.1(9) . . . . ? C10 C9 C13 Pd2 109.6(10) . . . . ? C10 C9 C13 Pd4 56.5(12) . . . . ? Pd2 C9 C13 Pd4 -53.1(8) . . . . ? C18 C14 C15 C16 -1.1(14) . . . . ? Pd3 C14 C15 C16 -62.3(9) . . . . ? C18 C14 C15 Pd3 61.2(8) . . . . ? C14 C15 C16 C17 -0.4(15) . . . . ? Pd3 C15 C16 C17 -61.7(9) . . . . ? C14 C15 C16 Pd3 61.3(9) . . . . ? C15 C16 C17 C18 1.8(14) . . . . ? Pd3 C16 C17 C18 -61.0(8) . . . . ? C15 C16 C17 Pd3 62.9(9) . . . . ? C16 C17 C18 C14 -2.5(13) . . . . ? Pd3 C17 C18 C14 -66.6(8) . . . . ? C16 C17 C18 Pd3 64.1(9) . . . . ? C15 C14 C18 C17 2.2(13) . . . . ? Pd3 C14 C18 C17 66.4(8) . . . . ? C15 C14 C18 Pd3 -64.2(8) . . . . ? O2 C1 O1 Pd1 18(2) . . . . ? C2 C1 O1 Pd1 -163.6(12) . . . . ? O1 C1 O2 Pd2 14(2) . . . . ? C2 C1 O2 Pd2 -165.1(12) . . . . ? O4 C3 O3 Pd1 11(2) . . . . ? C4 C3 O3 Pd1 -170.2(8) . . . . ? O3 C3 O4 Pd2 19.3(18) . . . . ? C4 C3 O4 Pd2 -159.8(8) . . . . ? O6 C5 O5 Pd4 -5.9(17) . . . . ? C6 C5 O5 Pd4 173.2(8) . . . . ? O5 C5 O6 Pd1 -19.7(17) . . . . ? C6 C5 O6 Pd1 161.2(8) . . . . ? O8 C7 O7 Pd4 -25.2(16) . . . . ? C8 C7 O7 Pd4 159.0(8) . . . . ? O7 C7 O8 Pd1 -4.3(17) . . . . ? C8 C7 O8 Pd1 171.4(7) . . . . ? C7 O8 Pd1 O3 -95.6(9) . . . . ? C7 O8 Pd1 O6 97.4(9) . . . . ? C7 O8 Pd1 O1 176.0(12) . . . . ? C7 O8 Pd1 Pd4 18.8(9) . . . . ? C7 O8 Pd1 Pd2 -21.1(10) . . . . ? C3 O3 Pd1 O8 95.3(11) . . . . ? C3 O3 Pd1 O6 176.9(13) . . . . ? C3 O3 Pd1 O1 -98.2(11) . . . . ? C3 O3 Pd1 Pd4 17.4(11) . . . . ? C3 O3 Pd1 Pd2 -22.0(10) . . . . ? C5 O6 Pd1 O8 -56.1(10) . . . . ? C5 O6 Pd1 O3 -137.4(14) . . . . ? C5 O6 Pd1 O1 137.1(10) . . . . ? C5 O6 Pd1 Pd4 23.5(9) . . . . ? C5 O6 Pd1 Pd2 63.0(10) . . . . ? C1 O1 Pd1 O8 138.4(15) . . . . ? C1 O1 Pd1 O3 50.5(12) . . . . ? C1 O1 Pd1 O6 -142.6(12) . . . . ? C1 O1 Pd1 Pd4 -66.0(13) . . . . ? C1 O1 Pd1 Pd2 -25.8(12) . . . . ? C3 O4 Pd2 O2 51.2(10) . . . . ? C3 O4 Pd2 C9 167.6(12) . . . . ? C3 O4 Pd2 C13 -61.6(18) . . . . ? C3 O4 Pd2 Pd3 -138.7(9) . . . . ? C3 O4 Pd2 Pd4 -80.4(10) . . . . ? C3 O4 Pd2 Pd1 -24.2(9) . . . . ? C1 O2 Pd2 O4 -98.2(13) . . . . ? C1 O2 Pd2 C9 106.2(13) . . . . ? C1 O2 Pd2 C13 66.9(13) . . . . ? C1 O2 Pd2 Pd3 137.7(11) . . . . ? C1 O2 Pd2 Pd4 12.5(15) . . . . ? C1 O2 Pd2 Pd1 -22.4(12) . . . . ? C10 C9 Pd2 O4 63.7(16) . . . . ? C13 C9 Pd2 O4 160.6(8) . . . . ? C10 C9 Pd2 O2 178.0(14) . . . . ? C13 C9 Pd2 O2 -85.1(8) . . . . ? C10 C9 Pd2 C13 -96.9(13) . . . . ? C10 C9 Pd2 Pd3 4.7(14) . . . . ? C13 C9 Pd2 Pd3 101.5(8) . . . . ? C10 C9 Pd2 Pd4 -52.5(15) . . . . ? C13 C9 Pd2 Pd4 44.4(8) . . . . ? C10 C9 Pd2 Pd1 -101.2(18) . . . . ? C13 C9 Pd2 Pd1 -4.3(12) . . . . ? C12 C13 Pd2 O4 -51(2) . . . . ? C9 C13 Pd2 O4 -147.1(15) . . . . ? Pd4 C13 Pd2 O4 -21.1(14) . . . . ? C12 C13 Pd2 O2 -163.8(11) . . . . ? C9 C13 Pd2 O2 100.5(10) . . . . ? Pd4 C13 Pd2 O2 -133.4(3) . . . . ? C12 C13 Pd2 C9 95.7(13) . . . . ? Pd4 C13 Pd2 C9 126.1(10) . . . . ? C12 C13 Pd2 Pd3 27.6(11) . . . . ? C9 C13 Pd2 Pd3 -68.1(9) . . . . ? Pd4 C13 Pd2 Pd3 57.95(16) . . . . ? C12 C13 Pd2 Pd4 -30.3(10) . . . . ? C9 C13 Pd2 Pd4 -126.1(10) . . . . ? C12 C13 Pd2 Pd1 -87.6(11) . . . . ? C9 C13 Pd2 Pd1 176.7(10) . . . . ? Pd4 C13 Pd2 Pd1 -57.26(19) . . . . ? O8 Pd1 Pd2 O4 -63.1(4) . . . . ? O3 Pd1 Pd2 O4 18.0(3) . . . . ? O6 Pd1 Pd2 O4 -166.6(3) . . . . ? O1 Pd1 Pd2 O4 112.9(4) . . . . ? Pd4 Pd1 Pd2 O4 -115.3(3) . . . . ? O8 Pd1 Pd2 O2 -157.8(4) . . . . ? O3 Pd1 Pd2 O2 -76.6(4) . . . . ? O6 Pd1 Pd2 O2 98.7(4) . . . . ? O1 Pd1 Pd2 O2 18.2(4) . . . . ? Pd4 Pd1 Pd2 O2 150.1(3) . . . . ? O8 Pd1 Pd2 C9 109.9(7) . . . . ? O3 Pd1 Pd2 C9 -168.9(7) . . . . ? O6 Pd1 Pd2 C9 6.4(7) . . . . ? O1 Pd1 Pd2 C9 -74.1(7) . . . . ? Pd4 Pd1 Pd2 C9 57.8(7) . . . . ? O8 Pd1 Pd2 C13 107.2(4) . . . . ? O3 Pd1 Pd2 C13 -171.7(4) . . . . ? O6 Pd1 Pd2 C13 3.7(4) . . . . ? O1 Pd1 Pd2 C13 -76.9(4) . . . . ? Pd4 Pd1 Pd2 C13 55.0(3) . . . . ? O8 Pd1 Pd2 Pd3 26.7(3) . . . . ? O3 Pd1 Pd2 Pd3 107.8(2) . . . . ? O6 Pd1 Pd2 Pd3 -76.8(3) . . . . ? O1 Pd1 Pd2 Pd3 -157.3(3) . . . . ? Pd4 Pd1 Pd2 Pd3 -25.47(4) . . . . ? O8 Pd1 Pd2 Pd4 52.1(3) . . . . ? O3 Pd1 Pd2 Pd4 133.3(2) . . . . ? O6 Pd1 Pd2 Pd4 -51.3(2) . . . . ? O1 Pd1 Pd2 Pd4 -131.9(3) . . . . ? C11 C10 Pd3 C18 168.4(16) . . . . ? C9 C10 Pd3 C18 -80(2) . . . . ? C9 C10 Pd3 C11 111.7(18) . . . . ? C11 C10 Pd3 C17 56(2) . . . . ? C9 C10 Pd3 C17 167.4(11) . . . . ? C11 C10 Pd3 C14 152.0(11) . . . . ? C9 C10 Pd3 C14 -96.3(14) . . . . ? C11 C10 Pd3 C16 78.0(13) . . . . ? C9 C10 Pd3 C16 -170.3(12) . . . . ? C11 C10 Pd3 C15 115.2(12) . . . . ? C9 C10 Pd3 C15 -133.1(13) . . . . ? C11 C10 Pd3 Pd2 -107.4(12) . . . . ? C9 C10 Pd3 Pd2 4.4(13) . . . . ? C11 C10 Pd3 Pd4 -43.8(12) . . . . ? C9 C10 Pd3 Pd4 67.9(14) . . . . ? C17 C18 Pd3 C10 -137(2) . . . . ? C14 C18 Pd3 C10 -22(3) . . . . ? C17 C18 Pd3 C11 20(2) . . . . ? C14 C18 Pd3 C11 134.5(19) . . . . ? C14 C18 Pd3 C17 114.4(12) . . . . ? C17 C18 Pd3 C14 -114.4(12) . . . . ? C17 C18 Pd3 C16 -35.8(8) . . . . ? C14 C18 Pd3 C16 78.7(10) . . . . ? C17 C18 Pd3 C15 -76.6(9) . . . . ? C14 C18 Pd3 C15 37.8(9) . . . . ? C17 C18 Pd3 Pd2 142.4(7) . . . . ? C14 C18 Pd3 Pd2 -103.2(9) . . . . ? C17 C18 Pd3 Pd4 76.9(7) . . . . ? C14 C18 Pd3 Pd4 -168.7(9) . . . . ? C12 C11 Pd3 C10 -107.0(18) . . . . ? C10 C11 Pd3 C18 -167.2(17) . . . . ? C12 C11 Pd3 C18 86(2) . . . . ? C10 C11 Pd3 C17 -152.1(12) . . . . ? C12 C11 Pd3 C17 100.9(12) . . . . ? C10 C11 Pd3 C14 -53.7(19) . . . . ? C12 C11 Pd3 C14 -160.7(11) . . . . ? C10 C11 Pd3 C16 -117.3(13) . . . . ? C12 C11 Pd3 C16 135.7(12) . . . . ? C10 C11 Pd3 C15 -79.8(14) . . . . ? C12 C11 Pd3 C15 173.2(11) . . . . ? C10 C11 Pd3 Pd2 69.3(12) . . . . ? C12 C11 Pd3 Pd2 -37.8(13) . . . . ? 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C9 Pd2 Pd3 C14 121.3(6) . . . . ? C13 Pd2 Pd3 C14 160.2(6) . . . . ? Pd4 Pd2 Pd3 C14 -140.1(4) . . . . ? Pd1 Pd2 Pd3 C14 -113.4(4) . . . . ? O4 Pd2 Pd3 C16 6.7(12) . . . . ? O2 Pd2 Pd3 C16 130.4(18) . . . . ? C9 Pd2 Pd3 C16 163.7(12) . . . . ? C13 Pd2 Pd3 C16 -157.4(12) . . . . ? Pd4 Pd2 Pd3 C16 -97.7(11) . . . . ? Pd1 Pd2 Pd3 C16 -70.9(11) . . . . ? O4 Pd2 Pd3 C15 -53.7(5) . . . . ? O2 Pd2 Pd3 C15 70.0(14) . . . . ? C9 Pd2 Pd3 C15 103.3(7) . . . . ? C13 Pd2 Pd3 C15 142.2(6) . . . . ? Pd4 Pd2 Pd3 C15 -158.1(5) . . . . ? Pd1 Pd2 Pd3 C15 -131.3(5) . . . . ? O4 Pd2 Pd3 Pd4 104.4(2) . . . . ? O2 Pd2 Pd3 Pd4 -131.9(14) . . . . ? C9 Pd2 Pd3 Pd4 -98.6(5) . . . . ? C13 Pd2 Pd3 Pd4 -59.7(4) . . . . ? Pd1 Pd2 Pd3 Pd4 26.73(4) . . . . ? C11 C12 Pd4 O7 -34(3) . . . . ? C13 C12 Pd4 O7 -144.0(17) . . . . ? C11 C12 Pd4 O5 -146.8(11) . . . . ? C13 C12 Pd4 O5 103.1(9) . . . . ? C11 C12 Pd4 C13 110.1(14) . . . . ? C11 C12 Pd4 Pd3 23.4(10) . . . . ? C13 C12 Pd4 Pd3 -86.7(9) . . . . ? 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C18 Pd3 Pd4 C13 146.0(5) . . . . ? C11 Pd3 Pd4 C13 -48.6(6) . . . . ? C17 Pd3 Pd4 C13 -177.9(5) . . . . ? C14 Pd3 Pd4 C13 135.0(8) . . . . ? C16 Pd3 Pd4 C13 -149.6(5) . . . . ? C15 Pd3 Pd4 C13 -158.7(9) . . . . ? Pd2 Pd3 Pd4 C13 52.9(3) . . . . ? C10 Pd3 Pd4 Pd2 -77.2(7) . . . . ? C18 Pd3 Pd4 Pd2 93.1(4) . . . . ? C11 Pd3 Pd4 Pd2 -101.5(5) . . . . ? C17 Pd3 Pd4 Pd2 129.2(4) . . . . ? C14 Pd3 Pd4 Pd2 82.1(7) . . . . ? C16 Pd3 Pd4 Pd2 157.5(4) . . . . ? C15 Pd3 Pd4 Pd2 148.4(8) . . . . ? C10 Pd3 Pd4 Pd1 -104.8(7) . . . . ? C18 Pd3 Pd4 Pd1 65.5(4) . . . . ? C11 Pd3 Pd4 Pd1 -129.2(5) . . . . ? C17 Pd3 Pd4 Pd1 101.6(4) . . . . ? C14 Pd3 Pd4 Pd1 54.5(7) . . . . ? C16 Pd3 Pd4 Pd1 129.8(4) . . . . ? C15 Pd3 Pd4 Pd1 120.8(8) . . . . ? Pd2 Pd3 Pd4 Pd1 -27.66(4) . . . . ? O4 Pd2 Pd4 C12 -167.6(4) . . . . ? O2 Pd2 Pd4 C12 88.0(5) . . . . ? C9 Pd2 Pd4 C12 -12.5(8) . . . . ? C13 Pd2 Pd4 C12 18.4(5) . . . . ? Pd3 Pd2 Pd4 C12 -80.5(3) . . . . ? Pd1 Pd2 Pd4 C12 126.9(3) . . . . ? O4 Pd2 Pd4 O7 0.9(3) . . . . ? O2 Pd2 Pd4 O7 -103.5(5) . . . . ? C9 Pd2 Pd4 O7 156.0(7) . . . . ? C13 Pd2 Pd4 O7 -173.1(4) . . . . ? Pd3 Pd2 Pd4 O7 88.0(2) . . . . ? Pd1 Pd2 Pd4 O7 -64.7(2) . . . . ? O4 Pd2 Pd4 O5 106.8(4) . . . . ? O2 Pd2 Pd4 O5 2.4(5) . . . . ? C9 Pd2 Pd4 O5 -98.1(8) . . . . ? C13 Pd2 Pd4 O5 -67.2(5) . . . . ? Pd3 Pd2 Pd4 O5 -166.1(3) . . . . ? Pd1 Pd2 Pd4 O5 41.2(3) . . . . ? O4 Pd2 Pd4 C13 174.1(4) . . . . ? O2 Pd2 Pd4 C13 69.6(6) . . . . ? C9 Pd2 Pd4 C13 -30.9(7) . . . . ? Pd3 Pd2 Pd4 C13 -98.9(4) . . . . ? Pd1 Pd2 Pd4 C13 108.5(4) . . . . ? O4 Pd2 Pd4 Pd3 -87.0(2) . . . . ? O2 Pd2 Pd4 Pd3 168.5(4) . . . . ? C9 Pd2 Pd4 Pd3 68.0(7) . . . . ? C13 Pd2 Pd4 Pd3 98.9(4) . . . . ? Pd1 Pd2 Pd4 Pd3 -152.63(4) . . . . ? O4 Pd2 Pd4 Pd1 65.6(2) . . . . ? O2 Pd2 Pd4 Pd1 -38.9(4) . . . . ? C9 Pd2 Pd4 Pd1 -139.4(7) . . . . ? C13 Pd2 Pd4 Pd1 -108.5(4) . . . . ? Pd3 Pd2 Pd4 Pd1 152.63(4) . . . . ? O8 Pd1 Pd4 C12 163.9(4) . . . . ? O3 Pd1 Pd4 C12 -113.0(5) . . . . ? O6 Pd1 Pd4 C12 71.7(4) . . . . ? O1 Pd1 Pd4 C12 -10.5(4) . . . . ? Pd2 Pd1 Pd4 C12 -62.2(4) . . . . ? O8 Pd1 Pd4 O7 -18.2(3) . . . . ? O3 Pd1 Pd4 O7 65.0(4) . . . . ? O6 Pd1 Pd4 O7 -110.4(3) . . . . ? O1 Pd1 Pd4 O7 167.4(3) . . . . ? Pd2 Pd1 Pd4 O7 115.7(2) . . . . ? O8 Pd1 Pd4 O5 77.2(4) . . . . ? O3 Pd1 Pd4 O5 160.3(4) . . . . ? O6 Pd1 Pd4 O5 -15.0(3) . . . . ? O1 Pd1 Pd4 O5 -97.2(4) . . . . ? Pd2 Pd1 Pd4 O5 -148.9(3) . . . . ? O8 Pd1 Pd4 C13 177.8(5) . . . . ? O3 Pd1 Pd4 C13 -99.0(5) . . . . ? O6 Pd1 Pd4 C13 85.6(5) . . . . ? O1 Pd1 Pd4 C13 3.5(4) . . . . ? Pd2 Pd1 Pd4 C13 -48.3(4) . . . . ? O8 Pd1 Pd4 Pd3 -108.0(2) . . . . ? O3 Pd1 Pd4 Pd3 -24.9(3) . . . . ? O6 Pd1 Pd4 Pd3 159.8(2) . . . . ? O1 Pd1 Pd4 Pd3 77.6(2) . . . . ? Pd2 Pd1 Pd4 Pd3 25.85(4) . . . . ? O8 Pd1 Pd4 Pd2 -133.9(2) . . . . ? O3 Pd1 Pd4 Pd2 -50.7(3) . . . . ? O6 Pd1 Pd4 Pd2 133.9(2) . . . . ? O1 Pd1 Pd4 Pd2 51.8(2) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 28.03 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _refine_diff_density_max 1.594 _refine_diff_density_min -1.557 _refine_diff_density_rms 0.212 loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons 1 0.500 -0.044 0.250 126.3 29.9 2 0.500 0.044 0.750 126.3 29.8 3 0.000 0.456 0.250 126.3 29.9 4 0.000 0.544 0.750 126.3 29.8 _platon_squeeze_details ; The residual electron density was assigned to half a molecule of the diethyl ether solvent [119/8 = 15 e per asymmetric unit; half a molecule of C4H10O would give 21e]. ;