# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_jf298end_compound2 #TrackingRef 'jf298end_encifer.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C23.50 H48.50 N7.50 O5 S0.50' _chemical_formula_weight 532.23 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.3331 0.5567 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' _cell_length_a 9.866(2) _cell_length_b 10.472(2) _cell_length_c 16.893(3) _cell_angle_alpha 96.60(3) _cell_angle_beta 95.35(3) _cell_angle_gamma 113.94(3) _cell_volume 1565.7(5) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 2594 _cell_measurement_theta_min 2.6648 _cell_measurement_theta_max 72.1909 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.2 _exptl_crystal_size_mid 0.02 _exptl_crystal_size_min 0.01 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.129 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 580 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.951 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.2157 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_process_details 'RIGAKU/MSC(2004), CrystalClear Version 1.3.6' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_source 'rotating anode' _diffrn_radiation_monochromator confocal _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method 'omega scans' _diffrn_reflns_number 18961 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1187 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1065 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 2.66 _diffrn_reflns_theta_max 66.59 _reflns_number_total 8949 _reflns_number_gt 6154 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'RIGAKU/MSC(2004), CrystalClear Version 1.3.6' _computing_cell_refinement 'RIGAKU/MSC(2004), CrystalClear Version 1.3.6' _computing_data_reduction 'RIGAKU/MSC(2004), CrystalClear Version 1.3.6' _computing_structure_solution 'SHELXD (Sheldrick,2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'WinGX publication routines (Farrugia, 1999)' _computing_publication_material 'WinGX publication routines (Farrugia, 1999)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1570P)^2^+1.0194P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.0000 _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.09(8) _chemical_absolute_configuration rm _refine_ls_number_reflns 8949 _refine_ls_number_parameters 677 _refine_ls_number_restraints 3 _refine_ls_R_factor_all 0.1528 _refine_ls_R_factor_gt 0.1196 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3634 _refine_ls_wR_factor_gt 0.3192 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.113 _refine_ls_restrained_S_all 1.113 _refine_ls_shift/su_max 0.087 _refine_ls_shift/su_mean 0.003 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O4 O 0.2550(8) 0.7923(7) 0.6740(3) 0.0788(17) Uani 1 1 d . . . S1 S 0.0334(8) 0.8719(7) 0.2339(4) 0.1013(17) Uani 0.53 1 d P A 1 O3 O 0.3374(7) 0.6343(7) 0.4658(4) 0.0799(18) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.2705(7) 0.4620(7) 0.3337(4) 0.0802(17) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.1076(7) 0.5260(7) 0.4493(4) 0.0781(17) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.6574(7) 1.0908(7) 0.8534(4) 0.0817(17) Uani 1 1 d . . . C008 C 0.1544(11) 0.7197(10) 0.6164(5) 0.071(2) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.5956(10) 1.1249(9) 1.1091(5) 0.085(2) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.5239 1.0783 1.0697 0.102 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.1188(9) 0.7740(8) 0.5534(4) 0.0724(19) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.0356 0.7258 0.5213 0.087 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.0704(9) 0.5785(8) 0.6134(4) 0.076(2) Uani 1 1 d . . . H5 H -0.0024 0.5342 0.5743 0.091 Uiso 1 1 calc R . . O7 O 0.4543(8) 0.8710(7) 0.9928(4) 0.0838(18) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.1904(9) 0.5783(9) 0.3446(5) 0.081(2) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.1600 0.6082 0.3043 0.097 Uiso 1 1 calc R . . O5 O 0.4784(7) 0.6257(8) 0.7340(3) 0.0824(18) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.2786(9) 0.8042(9) 0.4172(4) 0.080(2) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.2461 0.8284 0.3750 0.096 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.4205(9) 1.0443(8) 0.7920(5) 0.078(2) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.3753 1.0501 0.7474 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C017 C 0.5560(12) 1.0364(10) 0.7945(6) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.5755(9) 0.9675(9) 0.7264(5) 0.077(2) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.5169 0.9502 0.6817 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C019 C 0.6062(11) 1.0673(11) 1.1757(6) 0.080(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.6776(9) 1.1346(8) 1.2418(4) 0.102(2) Uani 1 1 d . . . C021 C 0.2695(11) 0.6716(11) 0.4119(5) 0.075(2) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.8353(9) 1.1769(8) 1.0154(5) 0.083(2) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.8131 1.1974 0.9695 0.099 Uiso 1 1 calc R . . N12 N 0.8182(10) 0.9657(9) 0.9446(5) 0.089(2) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.8170 0.9995 0.9006 0.106 Uiso 1 1 calc R . . O8 O 0.9029(10) 1.0248(8) 1.0792(4) 0.106(3) Uani 1 1 d . . . C025 C 0.0980(11) 0.4988(10) 0.6736(5) 0.071(2) Uani 1 1 d . . . H025 H 0.1495 0.5646 0.7241 0.086 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.3282(10) 0.5217(9) 0.6133(4) 0.081(2) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.3269 0.5112 0.5620 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C027 C -0.1569(10) 0.4584(11) 0.3823(5) 0.073(2) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.3387(10) 0.7998(9) 0.8638(5) 0.090(2) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.3215 0.7432 0.8192 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C029 C 0.1563(10) 0.4326(10) 0.3386(6) 0.074(2) Uani 1 1 d . . . H02A H 0.2432 0.4221 0.3632 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H02B H 0.1356 0.3906 0.2821 0.089 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.5411(9) 0.7270(9) 0.6221(4) 0.077(2) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.5039 0.7283 0.5742 0.092 Uiso 1 1 calc R . . N15 N 0.5168(10) 0.9252(10) 1.1664(5) 0.087(2) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.4619 0.8813 1.1207 0.105 Uiso 1 1 calc R . . N1 N -0.1078(9) 0.3695(9) 0.3445(4) 0.083(2) Uani 1 1 d . . . H1 H -0.1553 0.3209 0.2981 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C033 C 0.8491(12) 1.0517(12) 1.0171(6) 0.087(3) Uani 1 1 d . . . C034 C 0.0223(10) 0.3527(10) 0.3790(6) 0.077(2) Uani 1 1 d . . . H034 H 0.0462 0.3956 0.4361 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C035 C 0.6970(11) 0.9240(11) 0.7308(6) 0.079(2) Uani 1 1 d . . . H03A H 0.6891 0.8684 0.7737 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H03B H 0.7916 1.0075 0.7442 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C036 C 0.8568(12) 1.2760(12) 1.0883(7) 0.089(3) Uani 1 1 d . . . H036 H 0.9017 1.2482 1.1337 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C037 C -0.3673(10) 0.5239(11) 0.3637(6) 0.078(2) Uani 1 1 d . . . C038 C 0.6972(12) 0.8369(12) 0.6525(7) 0.087(3) Uani 1 1 d . . . C039 C 0.7077(13) 1.2679(12) 1.1042(6) 0.090(3) Uani 1 1 d . . . H03C H 0.7220 1.3298 1.1545 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H03D H 0.6677 1.3037 1.0617 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C040 C 0.2001(11) 0.4287(11) 0.6448(6) 0.079(2) Uani 1 1 d . . . H04A H 0.2351 0.3943 0.6897 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H04B H 0.1407 0.3475 0.6032 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C041 C 0.2165(12) 0.9099(11) 0.5391(6) 0.084(3) Uani 1 1 d . . . H04C H 0.2643 0.9715 0.5905 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H04D H 0.1576 0.9501 0.5105 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C042 C 0.4402(14) 0.8054(13) 0.9248(7) 0.092(3) Uani 1 1 d . . . C043 C -0.0489(11) 0.3911(11) 0.6885(6) 0.083(3) Uani 1 1 d . . . H04E H -0.0310 0.3220 0.7162 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H04F H -0.1115 0.3415 0.6371 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C044 C 0.3397(11) 0.9063(11) 0.4894(6) 0.077(2) Uani 1 1 d . . . H044 H 0.4056 0.8774 0.5226 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C045 C -0.4792(11) 0.4965(13) 0.2900(6) 0.087(3) Uani 1 1 d . . . H04X H -0.4276 0.5400 0.2480 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H04Y H -0.5485 0.5359 0.3028 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H04Z H -0.5330 0.3962 0.2719 0.131 Uiso 1 1 calc R . . C046 C 0.9601(13) 1.4273(12) 1.0810(6) 0.088(3) Uani 1 1 d . . . H04G H 0.9082 1.4608 1.0427 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H04H H 0.9812 1.4875 1.1329 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C047 C -0.0124(11) 0.1965(10) 0.3745(6) 0.083(3) Uani 1 1 d . . . H047 H -0.0445 0.1529 0.3175 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C048 C 1.1081(14) 1.4423(13) 1.0541(6) 0.096(3) Uani 1 1 d . . . H048 H 1.0856 1.3789 1.0025 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C049 C 0.4500(13) 0.6246(13) 0.6607(6) 0.089(3) Uani 1 1 d . . . C050 C 0.6412(15) 0.7258(12) 0.9601(7) 0.093(3) Uani 1 1 d . . . H050 H 0.6353 0.7653 1.0145 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C051 C 0.3537(14) 1.0429(12) 0.8649(6) 0.088(3) Uani 1 1 d . . . H051 H 0.4368 1.0780 0.9100 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C052 C -0.4401(13) 0.4527(14) 0.4301(7) 0.099(3) Uani 1 1 d . . . H05A H -0.3647 0.4700 0.4752 0.149 Uiso 1 1 calc R . . H05B H -0.4929 0.3525 0.4113 0.149 Uiso 1 1 calc R . . H05C H -0.5096 0.4898 0.4463 0.149 Uiso 1 1 calc R . . C053 C -0.2739(15) 0.6842(13) 0.3876(7) 0.099(3) Uani 1 1 d . . . H05D H -0.2010 0.7029 0.4343 0.148 Uiso 1 1 calc R . . H05E H -0.3388 0.7293 0.3998 0.148 Uiso 1 1 calc R . . H05F H -0.2235 0.7209 0.3438 0.148 Uiso 1 1 calc R . . C054 C 0.4375(13) 1.0556(11) 0.4719(8) 0.098(3) Uani 1 1 d . . . H05G H 0.5119 1.0503 0.4405 0.148 Uiso 1 1 calc R . . H05H H 0.4862 1.1190 0.5219 0.148 Uiso 1 1 calc R . . H05I H 0.3751 1.0901 0.4425 0.148 Uiso 1 1 calc R . . C055 C 0.7875(16) 0.8184(12) 0.9414(7) 0.097(3) Uani 1 1 d . . . H05J H 0.8648 0.8125 0.9788 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H05K H 0.7963 0.7817 0.8877 0.116 Uiso 1 1 calc R . . N11 N 0.5193(11) 0.7285(10) 0.9072(5) 0.094(3) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.4945 0.6768 0.8602 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C057 C 0.0974(13) 0.7796(10) 0.2670(6) 0.090(3) Uani 1 1 d . . . H05X H 0.0258 0.7146 0.2945 0.136 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H05Y H 0.1875 0.8370 0.3042 0.136 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H05Z H 0.1202 0.7275 0.2237 0.136 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H05M H 0.1965 0.8048 0.2538 0.136 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H05N H 0.0349 0.6824 0.2441 0.136 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H05O H 0.1021 0.7919 0.3245 0.136 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C058 C -0.1340(13) 0.4583(13) 0.7396(8) 0.099(3) Uani 1 1 d . . . H058 H -0.1105 0.5532 0.7268 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C059 C 0.7405(14) 0.9287(14) 0.5884(6) 0.100(3) Uani 1 1 d . . . H055 H 0.6724 0.9722 0.5807 0.150 Uiso 1 1 calc R . . H056 H 0.7360 0.8714 0.5387 0.150 Uiso 1 1 calc R . . H05L H 0.8408 1.0009 0.6050 0.150 Uiso 1 1 calc R . . C060 C 0.2546(13) 0.8924(13) 0.8732(6) 0.093(3) Uani 1 1 d . . . H06A H 0.1660 0.8551 0.8323 0.112 Uiso 1 1 calc R . . H06B H 0.2222 0.8913 0.9257 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C061 C 0.1216(13) 0.1673(12) 0.4047(7) 0.094(3) Uani 1 1 d . . . H066 H 0.0911 0.0668 0.3994 0.142 Uiso 1 1 calc R . . H067 H 0.1575 0.2100 0.4603 0.142 Uiso 1 1 calc R . . H06C H 0.2002 0.2067 0.3732 0.142 Uiso 1 1 calc R . . C062 C -0.3046(15) 0.3703(14) 0.7176(9) 0.117(4) Uani 1 1 d . . . H06D H -0.3556 0.4149 0.7482 0.176 Uiso 1 1 calc R . . H06E H -0.3303 0.2767 0.7297 0.176 Uiso 1 1 calc R . . H06F H -0.3345 0.3643 0.6611 0.176 Uiso 1 1 calc R . . C063 C 0.7992(13) 0.7611(15) 0.6665(7) 0.102(3) Uani 1 1 d . . . H06G H 0.7664 0.7026 0.7069 0.154 Uiso 1 1 calc R . . H06H H 0.9006 0.8300 0.6843 0.154 Uiso 1 1 calc R . . H06I H 0.7944 0.7030 0.6171 0.154 Uiso 1 1 calc R . . C064 C -0.1458(14) 0.1214(13) 0.4195(8) 0.107(4) Uani 1 1 d . . . H06J H -0.2296 0.1397 0.4001 0.161 Uiso 1 1 calc R . . H06K H -0.1163 0.1569 0.4763 0.161 Uiso 1 1 calc R . . H06L H -0.1739 0.0211 0.4100 0.161 Uiso 1 1 calc R . . C065 C -0.0817(19) 0.4740(18) 0.8305(8) 0.127(5) Uani 1 1 d . . . H06M H -0.1359 0.5151 0.8608 0.191 Uiso 1 1 calc R . . H06N H 0.0238 0.5342 0.8432 0.191 Uiso 1 1 calc R . . H06O H -0.1005 0.3824 0.8441 0.191 Uiso 1 1 calc R . . C066 C 0.617(2) 0.5733(15) 0.9625(9) 0.129(5) Uani 1 1 d . . . H06P H 0.5175 0.5199 0.9732 0.194 Uiso 1 1 calc R . . H06Q H 0.6890 0.5718 1.0044 0.194 Uiso 1 1 calc R . . H06R H 0.6296 0.5322 0.9115 0.194 Uiso 1 1 calc R . . C067 C 0.5134(14) 0.8467(12) 1.2333(6) 0.100(4) Uani 1 1 d . . . H06S H 0.4476 0.7484 1.2155 0.151 Uiso 1 1 calc R . . H06T H 0.4775 0.8843 1.2771 0.151 Uiso 1 1 calc R . . H06U H 0.6127 0.8560 1.2512 0.151 Uiso 1 1 calc R . . C068 C 1.2032(14) 1.4037(17) 1.1134(8) 0.114(4) Uani 1 1 d . . . H06V H 1.2961 1.4177 1.0943 0.171 Uiso 1 1 calc R . . H06W H 1.1505 1.3061 1.1188 0.171 Uiso 1 1 calc R . . H06$ H 1.2236 1.4627 1.1649 0.171 Uiso 1 1 calc R . . C069 C 1.1980(19) 1.5992(16) 1.0403(9) 0.133(5) Uani 1 1 d . . . H06Y H 1.2921 1.6094 1.0240 0.200 Uiso 1 1 calc R . . H06 H 1.2161 1.6634 1.0895 0.200 Uiso 1 1 calc R . . H06X H 1.1405 1.6202 0.9989 0.200 Uiso 1 1 calc R . . C070 C 0.281(2) 1.149(3) 0.8711(8) 0.162(8) Uani 1 1 d . . . H070 H 0.3555 1.2422 0.8659 0.194 Uiso 1 1 calc R . . C071 C 0.1712(17) 0.9856(18) 0.1832(12) 0.155(7) Uani 1 1 d . . . H07A H 0.1350 1.0482 0.1608 0.233 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H07B H 0.1916 0.9300 0.1407 0.233 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H07C H 0.2616 1.0404 0.2207 0.233 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H07D H 0.2572 0.9642 0.1873 0.233 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H07E H 0.2005 1.0824 0.2074 0.233 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H07F H 0.1305 0.9720 0.1274 0.233 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C100 C 0.148(2) 1.106(2) 0.8064(11) 0.164(8) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.1021 1.1706 0.8145 0.247 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.0764 1.0118 0.8087 0.247 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 0.1806 1.1083 0.7546 0.247 Uiso 1 1 calc R . . C101 C 0.235(3) 1.157(3) 0.9522(16) 0.237(13) Uani 1 1 d . . . H10D H 0.1846 1.2182 0.9564 0.355 Uiso 1 1 calc R . . H10E H 0.3229 1.1942 0.9927 0.355 Uiso 1 1 calc R . . H10F H 0.1691 1.0641 0.9601 0.355 Uiso 1 1 calc R . . S2 S 0.0465(9) 0.8154(8) 0.1867(4) 0.100(2) Uani 0.47 1 d P A 2 O100 O -0.118(3) 0.749(3) 0.1562(15) 0.185(11) Uani 0.53 1 d P A 1 O101 O -0.108(4) 0.855(3) 0.205(2) 0.187(13) Uani 0.47 1 d P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O4 0.091(5) 0.085(4) 0.066(3) 0.023(3) -0.003(3) 0.042(4) S1 0.123(5) 0.104(4) 0.090(3) 0.030(3) -0.002(3) 0.061(4) O3 0.092(5) 0.085(4) 0.081(3) 0.019(3) -0.002(3) 0.058(4) O1 0.061(4) 0.098(5) 0.087(4) 0.012(3) -0.003(3) 0.043(4) O2 0.076(4) 0.081(4) 0.077(4) 0.005(3) -0.005(3) 0.039(4) O6 0.077(4) 0.083(4) 0.079(4) 0.017(3) -0.009(3) 0.030(4) C008 0.089(6) 0.078(6) 0.060(4) 0.026(4) 0.008(4) 0.045(5) N14 0.084(6) 0.086(6) 0.078(4) 0.024(4) -0.002(4) 0.030(5) N4 0.069(5) 0.071(4) 0.072(4) 0.017(3) -0.003(3) 0.026(4) N5 0.078(5) 0.067(4) 0.071(4) 0.024(3) -0.005(3) 0.019(4) O7 0.082(4) 0.081(4) 0.076(4) 0.017(3) 0.011(3) 0.020(4) N2 0.075(5) 0.102(6) 0.081(4) 0.026(4) 0.004(4) 0.052(5) O5 0.088(5) 0.105(5) 0.063(3) 0.016(3) 0.007(3) 0.050(4) N3 0.081(5) 0.093(6) 0.075(4) 0.036(4) 0.007(4) 0.042(5) N9 0.074(5) 0.078(5) 0.079(4) 0.014(4) -0.007(4) 0.032(4) C017 0.085(7) 0.064(5) 0.082(5) 0.036(4) 0.005(5) 0.024(5) N8 0.075(5) 0.088(5) 0.078(4) 0.026(4) 0.008(3) 0.042(5) C019 0.074(6) 0.078(6) 0.087(6) 0.033(5) 0.018(5) 0.025(5) O9 0.122(6) 0.097(5) 0.074(4) 0.010(3) -0.011(4) 0.038(5) C021 0.080(6) 0.087(6) 0.069(5) 0.028(4) 0.004(4) 0.045(5) N13 0.087(6) 0.081(5) 0.086(5) 0.026(4) -0.007(4) 0.042(5) N12 0.104(7) 0.093(6) 0.077(5) 0.026(4) 0.000(4) 0.049(5) O8 0.131(7) 0.108(6) 0.092(4) 0.023(4) -0.015(4) 0.069(5) C025 0.076(6) 0.072(5) 0.064(4) 0.020(4) 0.004(4) 0.028(5) N6 0.088(6) 0.102(6) 0.060(4) 0.017(4) 0.012(4) 0.046(5) C027 0.058(5) 0.096(7) 0.071(5) 0.022(5) 0.008(4) 0.036(5) N10 0.090(6) 0.081(6) 0.082(5) 0.012(4) 0.008(4) 0.021(5) C029 0.067(5) 0.070(5) 0.097(6) 0.020(5) 0.008(4) 0.038(5) N7 0.086(6) 0.088(5) 0.073(4) 0.030(4) 0.024(4) 0.047(5) N15 0.094(6) 0.090(6) 0.072(4) 0.024(4) 0.003(4) 0.033(5) N1 0.073(5) 0.107(6) 0.076(4) 0.007(4) -0.008(4) 0.050(5) C033 0.086(7) 0.096(7) 0.084(6) 0.023(5) -0.009(5) 0.045(6) C034 0.059(5) 0.085(6) 0.091(6) 0.027(5) -0.007(4) 0.036(5) C035 0.063(5) 0.092(7) 0.084(5) 0.027(5) 0.007(4) 0.033(5) C036 0.077(7) 0.083(7) 0.090(6) 0.021(5) -0.003(5) 0.020(6) C037 0.054(5) 0.087(6) 0.108(6) 0.031(5) 0.017(4) 0.038(5) C038 0.077(7) 0.089(7) 0.104(7) 0.008(6) 0.014(5) 0.045(6) C039 0.093(7) 0.086(7) 0.093(7) 0.015(5) -0.008(5) 0.045(6) C040 0.067(6) 0.082(6) 0.081(5) 0.022(5) 0.004(4) 0.023(5) C041 0.092(7) 0.081(6) 0.081(6) 0.011(5) 0.000(5) 0.041(6) C042 0.107(9) 0.086(7) 0.082(6) 0.034(5) 0.023(6) 0.033(7) C043 0.064(6) 0.077(6) 0.085(5) 0.031(5) 0.012(4) 0.003(5) C044 0.072(6) 0.086(6) 0.087(6) 0.034(5) 0.013(5) 0.040(5) C045 0.064(6) 0.113(8) 0.105(7) 0.049(6) 0.017(5) 0.050(6) C046 0.091(7) 0.098(7) 0.078(5) 0.030(5) 0.007(5) 0.039(6) C047 0.076(6) 0.071(6) 0.087(6) 0.026(5) -0.010(5) 0.019(5) C048 0.119(10) 0.093(7) 0.076(6) 0.019(5) 0.012(6) 0.044(7) C049 0.104(8) 0.103(8) 0.076(6) 0.002(5) 0.007(5) 0.065(7) C050 0.120(9) 0.076(6) 0.090(6) 0.027(5) 0.015(6) 0.044(7) C051 0.105(8) 0.097(7) 0.066(5) -0.005(5) 0.004(5) 0.054(7) C052 0.089(8) 0.120(9) 0.101(7) 0.040(7) 0.013(6) 0.050(7) C053 0.122(9) 0.095(7) 0.097(7) 0.008(6) -0.001(6) 0.070(8) C054 0.084(7) 0.073(6) 0.131(9) 0.041(6) 0.010(6) 0.022(6) C055 0.138(10) 0.081(7) 0.091(6) 0.026(5) 0.004(6) 0.065(7) N11 0.115(7) 0.090(6) 0.083(5) 0.014(4) 0.013(5) 0.050(6) C057 0.097(7) 0.073(6) 0.100(6) 0.044(5) -0.017(5) 0.035(6) C058 0.072(7) 0.094(8) 0.139(10) 0.050(7) 0.029(6) 0.032(6) C059 0.104(9) 0.118(9) 0.079(6) 0.029(6) 0.000(5) 0.048(8) C060 0.074(7) 0.109(8) 0.078(6) 0.020(5) 0.012(5) 0.018(6) C061 0.091(7) 0.094(7) 0.111(7) 0.033(6) 0.001(6) 0.052(7) C062 0.103(9) 0.091(8) 0.167(12) 0.059(8) 0.059(9) 0.032(8) C063 0.081(7) 0.133(10) 0.114(8) 0.031(7) 0.008(6) 0.064(7) C064 0.097(9) 0.093(8) 0.135(9) 0.054(7) 0.025(7) 0.033(7) C065 0.142(13) 0.135(12) 0.110(9) 0.030(8) 0.034(8) 0.060(10) C066 0.174(15) 0.106(10) 0.145(11) 0.051(8) 0.054(10) 0.082(11) C067 0.102(8) 0.082(7) 0.088(6) 0.025(5) -0.010(6) 0.012(6) C068 0.084(8) 0.143(11) 0.108(8) 0.025(8) 0.004(6) 0.042(8) C069 0.135(13) 0.113(11) 0.118(9) 0.028(8) 0.016(9) 0.017(10) C070 0.149(13) 0.31(3) 0.091(8) 0.011(11) 0.010(8) 0.171(17) C071 0.099(11) 0.131(13) 0.226(18) 0.101(13) 0.011(11) 0.022(10) C100 0.140(15) 0.21(2) 0.162(14) -0.002(14) -0.011(11) 0.114(16) C101 0.25(3) 0.30(3) 0.22(3) 0.03(2) -0.01(2) 0.20(3) S2 0.128(6) 0.113(5) 0.078(3) 0.020(3) -0.007(3) 0.073(5) O100 0.25(3) 0.157(18) 0.161(17) 0.025(14) -0.079(18) 0.12(2) O101 0.21(3) 0.16(2) 0.23(3) -0.03(2) -0.03(2) 0.14(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O4 C008 1.243(11) . ? S1 C057 1.482(9) . ? S1 C071 1.771(17) . ? S1 O100 1.82(2) . ? O3 C021 1.269(9) . ? O1 C027 1.342(9) . ? O1 C037 1.451(10) . ? O2 C027 1.205(10) . ? O6 C017 1.239(11) . ? C008 N4 1.346(9) . ? C008 N5 1.362(12) . ? N14 C019 1.352(11) . ? N14 C039 1.474(14) . ? N4 C041 1.422(13) . ? N5 C025 1.460(10) . ? O7 C042 1.233(12) . ? N2 C021 1.348(12) . ? N2 C029 1.412(12) . ? O5 C049 1.242(11) . ? N3 C021 1.346(12) . ? N3 C044 1.426(13) . ? N9 C017 1.370(12) . ? N9 C051 1.449(13) . ? C017 N8 1.359(12) . ? N8 C035 1.444(11) . ? C019 O9 1.228(12) . ? C019 N15 1.368(13) . ? N13 C033 1.374(12) . ? N13 C036 1.455(13) . ? N12 C033 1.365(13) . ? N12 C055 1.439(12) . ? O8 C033 1.244(10) . ? C025 C043 1.497(13) . ? C025 C040 1.549(13) . ? N6 C049 1.348(14) . ? N6 C040 1.440(13) . ? C027 N1 1.340(11) . ? N10 C042 1.348(13) . ? N10 C060 1.516(15) . ? C029 C034 1.521(13) . ? N7 C049 1.368(14) . ? N7 C038 1.496(14) . ? N15 C067 1.467(12) . ? N1 C034 1.445(9) . ? C034 C047 1.520(13) . ? C035 C038 1.518(14) . ? C036 C039 1.490(16) . ? C036 C046 1.524(15) . ? C037 C052 1.496(15) . ? C037 C045 1.502(13) . ? C037 C053 1.533(15) . ? C038 C059 1.506(15) . ? C038 C063 1.532(13) . ? C041 C044 1.550(14) . ? C042 N11 1.358(14) . ? C043 C058 1.557(16) . ? C044 C054 1.549(14) . ? C046 C048 1.523(16) . ? C047 C061 1.529(13) . ? C047 C064 1.553(16) . ? C048 C068 1.508(15) . ? C048 C069 1.576(18) . ? C050 N11 1.443(14) . ? C050 C055 1.464(18) . ? C050 C066 1.521(15) . ? C051 C060 1.511(16) . ? C051 C070 1.546(19) . ? C057 S2 1.540(9) . ? C058 C062 1.538(17) . ? C058 C065 1.541(18) . ? C070 C101 1.48(3) . ? C070 C100 1.50(2) . ? C071 S2 1.719(17) . ? S2 O101 1.78(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C057 S1 C071 106.3(8) . . ? C057 S1 O100 103.0(8) . . ? C071 S1 O100 106.4(12) . . ? C027 O1 C037 121.8(7) . . ? O4 C008 N4 123.0(9) . . ? O4 C008 N5 121.9(7) . . ? N4 C008 N5 115.1(8) . . ? C019 N14 C039 119.7(8) . . ? C008 N4 C041 121.0(8) . . ? C008 N5 C025 123.1(7) . . ? C021 N2 C029 121.7(7) . . ? C021 N3 C044 123.1(7) . . ? C017 N9 C051 119.6(8) . . ? O6 C017 N8 121.0(9) . . ? O6 C017 N9 123.5(10) . . ? N8 C017 N9 115.5(8) . . ? C017 N8 C035 118.4(8) . . ? O9 C019 N14 124.8(10) . . ? O9 C019 N15 120.9(8) . . ? N14 C019 N15 114.0(9) . . ? O3 C021 N3 122.5(8) . . ? O3 C021 N2 119.7(8) . . ? N3 C021 N2 117.8(7) . . ? C033 N13 C036 122.5(7) . . ? C033 N12 C055 120.1(8) . . ? N5 C025 C043 109.3(7) . . ? N5 C025 C040 109.9(7) . . ? C043 C025 C040 111.7(8) . . ? C049 N6 C040 123.0(8) . . ? O2 C027 N1 126.1(7) . . ? O2 C027 O1 124.5(9) . . ? N1 C027 O1 109.4(8) . . ? C042 N10 C060 120.5(9) . . ? N2 C029 C034 113.0(8) . . ? C049 N7 C038 128.3(9) . . ? C019 N15 C067 120.9(8) . . ? C027 N1 C034 122.2(7) . . ? O8 C033 N12 121.0(9) . . ? O8 C033 N13 122.4(9) . . ? N12 C033 N13 116.1(7) . . ? N1 C034 C047 110.5(8) . . ? N1 C034 C029 109.9(7) . . ? C047 C034 C029 113.2(8) . . ? N8 C035 C038 112.8(8) . . ? N13 C036 C039 108.8(9) . . ? N13 C036 C046 111.7(9) . . ? C039 C036 C046 110.0(9) . . ? O1 C037 C052 110.6(8) . . ? O1 C037 C045 102.4(8) . . ? C052 C037 C045 112.1(8) . . ? O1 C037 C053 108.0(8) . . ? C052 C037 C053 114.3(10) . . ? C045 C037 C053 108.8(8) . . ? N7 C038 C059 106.2(9) . . ? N7 C038 C035 109.0(8) . . ? C059 C038 C035 110.5(9) . . ? N7 C038 C063 108.2(9) . . ? C059 C038 C063 112.3(10) . . ? C035 C038 C063 110.4(9) . . ? N14 C039 C036 115.0(8) . . ? N6 C040 C025 114.2(8) . . ? N4 C041 C044 113.4(8) . . ? O7 C042 N10 121.6(11) . . ? O7 C042 N11 122.9(10) . . ? N10 C042 N11 115.4(10) . . ? C025 C043 C058 112.7(9) . . ? N3 C044 C054 111.7(8) . . ? N3 C044 C041 112.1(8) . . ? C054 C044 C041 111.1(9) . . ? C048 C046 C036 113.7(10) . . ? C034 C047 C061 114.4(8) . . ? C034 C047 C064 111.0(9) . . ? C061 C047 C064 110.0(8) . . ? C068 C048 C046 112.9(9) . . ? C068 C048 C069 109.9(12) . . ? C046 C048 C069 109.2(11) . . ? O5 C049 N6 122.5(11) . . ? O5 C049 N7 122.3(10) . . ? N6 C049 N7 115.2(9) . . ? N11 C050 C055 111.7(9) . . ? N11 C050 C066 110.0(11) . . ? C055 C050 C066 115.3(11) . . ? N9 C051 C060 110.2(8) . . ? N9 C051 C070 111.2(10) . . ? C060 C051 C070 116.0(13) . . ? N12 C055 C050 116.7(10) . . ? C042 N11 C050 125.8(10) . . ? S1 C057 S2 38.1(3) . . ? C062 C058 C065 111.2(11) . . ? C062 C058 C043 110.5(11) . . ? C065 C058 C043 110.9(10) . . ? C051 C060 N10 110.5(9) . . ? C101 C070 C100 110.6(16) . . ? C101 C070 C051 108.0(15) . . ? C100 C070 C051 112.2(15) . . ? S2 C071 S1 32.8(4) . . ? C057 S2 C071 106.2(8) . . ? C057 S2 O101 104.5(13) . . ? C071 S2 O101 96.8(13) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O4 C008 N4 C041 15.2(14) . . . . ? N5 C008 N4 C041 -165.7(8) . . . . ? O4 C008 N5 C025 -4.8(15) . . . . ? N4 C008 N5 C025 176.2(8) . . . . ? C051 N9 C017 O6 -34.6(13) . . . . ? C051 N9 C017 N8 147.3(8) . . . . ? O6 C017 N8 C035 17.0(13) . . . . ? N9 C017 N8 C035 -164.8(8) . . . . ? C039 N14 C019 O9 19.4(16) . . . . ? C039 N14 C019 N15 -166.8(9) . . . . ? C044 N3 C021 O3 -12.5(15) . . . . ? C044 N3 C021 N2 170.5(9) . . . . ? C029 N2 C021 O3 12.4(15) . . . . ? C029 N2 C021 N3 -170.6(8) . . . . ? C008 N5 C025 C043 143.0(9) . . . . ? C008 N5 C025 C040 -94.1(10) . . . . ? C037 O1 C027 O2 -14.0(15) . . . . ? C037 O1 C027 N1 166.4(8) . . . . ? C021 N2 C029 C034 80.7(11) . . . . ? O9 C019 N15 C067 -5.1(16) . . . . ? N14 C019 N15 C067 -179.2(10) . . . . ? O2 C027 N1 C034 -5.0(16) . . . . ? O1 C027 N1 C034 174.6(9) . . . . ? C055 N12 C033 O8 25.6(17) . . . . ? C055 N12 C033 N13 -162.3(11) . . . . ? C036 N13 C033 O8 -11.3(17) . . . . ? C036 N13 C033 N12 176.7(10) . . . . ? C027 N1 C034 C047 131.6(10) . . . . ? C027 N1 C034 C029 -102.8(11) . . . . ? N2 C029 C034 N1 57.4(10) . . . . ? N2 C029 C034 C047 -178.6(7) . . . . ? C017 N8 C035 C038 174.9(9) . . . . ? C033 N13 C036 C039 -106.4(11) . . . . ? C033 N13 C036 C046 131.9(10) . . . . ? C027 O1 C037 C052 -57.5(12) . . . . ? C027 O1 C037 C045 -177.1(9) . . . . ? C027 O1 C037 C053 68.2(11) . . . . ? C049 N7 C038 C059 -175.9(9) . . . . ? C049 N7 C038 C035 -56.9(12) . . . . ? C049 N7 C038 C063 63.3(12) . . . . ? N8 C035 C038 N7 -46.1(11) . . . . ? N8 C035 C038 C059 70.2(11) . . . . ? N8 C035 C038 C063 -164.9(10) . . . . ? C019 N14 C039 C036 75.5(13) . . . . ? N13 C036 C039 N14 54.9(11) . . . . ? C046 C036 C039 N14 177.5(8) . . . . ? C049 N6 C040 C025 75.1(11) . . . . ? N5 C025 C040 N6 46.0(10) . . . . ? C043 C025 C040 N6 167.5(7) . . . . ? C008 N4 C041 C044 85.7(10) . . . . ? C060 N10 C042 O7 9.4(16) . . . . ? C060 N10 C042 N11 -173.8(10) . . . . ? N5 C025 C043 C058 -74.4(10) . . . . ? C040 C025 C043 C058 163.7(8) . . . . ? C021 N3 C044 C054 139.6(9) . . . . ? C021 N3 C044 C041 -95.0(11) . . . . ? N4 C041 C044 N3 51.3(10) . . . . ? N4 C041 C044 C054 177.1(7) . . . . ? N13 C036 C046 C048 -51.5(11) . . . . ? C039 C036 C046 C048 -172.5(8) . . . . ? N1 C034 C047 C061 176.2(9) . . . . ? C029 C034 C047 C061 52.5(11) . . . . ? N1 C034 C047 C064 -58.5(11) . . . . ? C029 C034 C047 C064 177.7(8) . . . . ? C036 C046 C048 C068 -63.1(13) . . . . ? C036 C046 C048 C069 174.4(9) . . . . ? C040 N6 C049 O5 18.3(15) . . . . ? C040 N6 C049 N7 -162.4(8) . . . . ? C038 N7 C049 O5 12.8(15) . . . . ? C038 N7 C049 N6 -166.6(8) . . . . ? C017 N9 C051 C060 -90.0(11) . . . . ? C017 N9 C051 C070 139.8(12) . . . . ? C033 N12 C055 C050 73.8(13) . . . . ? N11 C050 C055 N12 57.8(13) . . . . ? C066 C050 C055 N12 -175.5(10) . . . . ? O7 C042 N11 C050 -8.1(18) . . . . ? N10 C042 N11 C050 175.1(10) . . . . ? C055 C050 N11 C042 -99.2(13) . . . . ? C066 C050 N11 C042 131.4(12) . . . . ? C071 S1 C057 S2 -63.8(10) . . . . ? O100 S1 C057 S2 47.9(13) . . . . ? C025 C043 C058 C062 150.3(9) . . . . ? C025 C043 C058 C065 -85.9(11) . . . . ? N9 C051 C060 N10 51.0(11) . . . . ? C070 C051 C060 N10 178.5(9) . . . . ? C042 N10 C060 C051 77.4(11) . . . . ? N9 C051 C070 C101 -171.7(17) . . . . ? C060 C051 C070 C101 61(2) . . . . ? N9 C051 C070 C100 66.2(19) . . . . ? C060 C051 C070 C100 -60.8(18) . . . . ? C057 S1 C071 S2 66.2(7) . . . . ? O100 S1 C071 S2 -43.0(10) . . . . ? S1 C057 S2 C071 67.6(10) . . . . ? S1 C057 S2 O101 -34.1(12) . . . . ? S1 C071 S2 C057 -61.6(7) . . . . ? S1 C071 S2 O101 45.6(11) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.956 _diffrn_reflns_theta_full 66.59 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.956 _refine_diff_density_max 0.347 _refine_diff_density_min -0.338 _refine_diff_density_rms 0.070 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 922576' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_jf309_compound3 #TrackingRef 'jf309rt_encifer.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C90 H183 N30 O19' _chemical_formula_weight 1989.66 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1) loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 14.2758(7) _cell_length_b 10.5020(7) _cell_length_c 39.927(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.983(6) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 5985.1(6) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 7747 _cell_measurement_theta_min 6.9 _cell_measurement_theta_max 62.4 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.05 _exptl_crystal_size_mid 0.05 _exptl_crystal_size_min 0.01 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.104 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2170 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.641 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.581 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_process_details 'RIGAKU/MSC(2004), CrystalClear Version 1.3.6' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54187 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_source 'rotating anode' _diffrn_radiation_monochromator Confocal _diffrn_measurement_device_type 'partial chi goniometer' _diffrn_measurement_method 'omega scans' _diffrn_reflns_number 56320 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0856 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.2397 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -36 _diffrn_reflns_limit_l_max 36 _diffrn_reflns_theta_min 6.55 _diffrn_reflns_theta_max 45.03 _reflns_number_total 9534 _reflns_number_gt 4719 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'RIGAKU/MSC(2004), CrystalClear Version 1.3.6' _computing_cell_refinement 'RIGAKU/MSC(2004), CrystalClear Version 1.3.6' _computing_data_reduction 'RIGAKU/MSC(2004), CrystalClear Version 1.3.6' _computing_structure_solution 'SHELXD (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'WinGX publication routines (Farrugia, 1999)' _computing_publication_material 'WinGX publication routines (Farrugia, 1999)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0449P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00000 _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.2(2) _chemical_absolute_configuration rm _refine_ls_number_reflns 9534 _refine_ls_number_parameters 1284 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.1091 _refine_ls_R_factor_gt 0.0459 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1012 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0833 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.874 _refine_ls_restrained_S_all 0.874 _refine_ls_shift/su_max 0.049 _refine_ls_shift/su_mean 0.004 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O4 O 0.5765(3) 0.3995(4) 0.85650(10) 0.0933(15) Uani 1 1 d . . . N100 N 1.0451(4) 0.4681(7) 0.83965(11) 0.0784(17) Uani 1 1 d . . . H100 H 1.1034 0.4499 0.8375 0.094 Uiso 1 1 calc R . . O1 O 0.9995(3) 0.4405(5) 0.93305(11) 0.0952(17) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.8948(3) 0.3968(4) 0.83748(10) 0.0927(17) Uani 1 1 d . . . O500 O 1.1356(4) 0.5338(4) 0.94765(15) 0.0918(15) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.1586(3) -0.1623(5) 0.88774(12) 0.1007(18) Uani 1 1 d . . . C007 C 1.0151(4) 0.5978(7) 0.84495(16) 0.0738(19) Uani 1 1 d . . . H00A H 0.9653 0.6185 0.8290 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H00B H 1.0671 0.6551 0.8410 0.089 Uiso 1 1 calc R . . N102 N 0.9328(5) 0.1909(5) 0.90133(14) 0.0837(17) Uani 1 1 d . . . H102 H 0.9725 0.2364 0.9125 0.100 Uiso 1 1 calc R . . N602 N 0.0572(4) 0.4043(8) 0.57120(15) 0.0917(18) Uani 1 1 d . . . H602 H 0.1161 0.3927 0.5682 0.110 Uiso 1 1 calc R . . O7 O 0.2099(3) 0.2923(5) 0.83039(11) 0.1083(18) Uani 1 1 d . . . C011 C 0.9789(7) 0.3762(9) 0.83825(16) 0.083(2) Uani 1 1 d . . . N613 N 0.7887(4) 0.7234(8) 0.59141(13) 0.098(2) Uani 1 1 d . . . H613 H 0.8461 0.6983 0.5918 0.118 Uiso 1 1 calc R . . N111 N 0.3251(4) 0.1493(9) 0.82027(14) 0.0853(18) Uani 1 1 d . . . H111 H 0.3846 0.1368 0.8208 0.102 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 1.0581(4) 0.6066(6) 0.90406(17) 0.0767(17) Uani 1 1 d . . . H1 H 1.1048 0.6579 0.9024 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C015 C 0.9802(5) 0.6173(6) 0.8805(2) 0.0707(18) Uani 1 1 d . . . H015 H 0.9344 0.5507 0.8854 0.085 Uiso 1 1 calc R . . N101 N 1.0144(3) 0.2548(7) 0.83611(12) 0.0909(17) Uani 1 1 d . . . H10A H 1.0635 0.2509 0.8505 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 1.0377 0.2468 0.8154 0.109 Uiso 1 1 calc R . . N109 N 0.4114(4) 0.3986(8) 0.89976(13) 0.0907(18) Uani 1 1 d . . . H109 H 0.4617 0.4403 0.9045 0.109 Uiso 1 1 calc R . . O3 O 0.7804(3) 0.1357(5) 0.89359(12) 0.1042(18) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.3173(4) 0.6678(5) 0.60488(12) 0.1101(19) Uani 1 1 d . . . N888 N 0.7999(5) 0.8508(6) 0.6572(2) 0.103(2) Uani 1 1 d . . . H888 H 0.8516 0.8925 0.6557 0.124 Uiso 1 1 calc R . . N104 N 0.7264(4) 0.4455(5) 0.8741(2) 0.0847(19) Uani 1 1 d . . . H104 H 0.7836 0.4527 0.8680 0.102 Uiso 1 1 calc R . . N103 N 0.8198(5) 0.3064(6) 0.92540(15) 0.0846(17) Uani 1 1 d . . . H103 H 0.8648 0.3441 0.9360 0.102 Uiso 1 1 calc R . . N609 N 0.4675(5) 0.7135(6) 0.6205(2) 0.114(2) Uani 1 1 d . . . H609 H 0.5245 0.7193 0.6140 0.137 Uiso 1 1 calc R . . C024 C 0.6620(7) 0.4153(7) 0.8512(3) 0.083(2) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.6381(4) 0.6742(5) 0.58178(11) 0.1091(18) Uani 1 1 d . . . N110 N 0.3621(4) 0.3542(8) 0.83280(14) 0.0933(19) Uani 1 1 d . . . H110 H 0.4181 0.3381 0.8264 0.112 Uiso 1 1 calc R . . N608 N 0.4311(4) 0.6859(6) 0.5659(2) 0.107(2) Uani 1 1 d . . . H608 H 0.4874 0.7106 0.5622 0.129 Uiso 1 1 calc R . . O6 O 0.3371(4) 0.2132(5) 0.91268(12) 0.1091(18) Uani 1 1 d . . . C029 C 0.7052(4) 0.4670(7) 0.9088(2) 0.091(2) Uani 1 1 d . . . H02A H 0.6395 0.4890 0.9107 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H02B H 0.7420 0.5381 0.9172 0.109 Uiso 1 1 calc R . . O23 O 0.2496(4) 0.3939(5) 0.55419(13) 0.114(2) Uani 1 1 d . . . N112 N 0.2576(4) -0.0071(6) 0.8705(2) 0.117(2) Uani 1 1 d . . . H112 H 0.2844 0.0636 0.8758 0.140 Uiso 1 1 calc R . . O21 O -0.0531(4) 0.5364(5) 0.59289(12) 0.119(2) Uani 1 1 d . . . C033 C 0.7680(5) 0.8540(8) 0.59820(18) 0.095(2) Uani 1 1 d . . . H03A H 0.7248 0.8854 0.5811 0.114 Uiso 1 1 calc R . . H03B H 0.8252 0.9033 0.5968 0.114 Uiso 1 1 calc R . . C034 C 0.2940(7) 0.2657(12) 0.82823(18) 0.092(2) Uani 1 1 d . . . N106 N 0.6721(4) 0.1321(6) 0.81602(19) 0.0980(19) Uani 1 1 d . . . H106 H 0.7242 0.1060 0.8246 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C036 C 0.7223(7) 0.6417(12) 0.58461(18) 0.095(3) Uani 1 1 d . . . C037 C 0.4007(8) 0.6853(7) 0.5978(3) 0.099(3) Uani 1 1 d . . . N603 N 0.0980(5) 0.6012(8) 0.58891(15) 0.107(2) Uani 1 1 d . . . H603 H 0.1502 0.5902 0.5788 0.128 Uiso 1 1 calc R . . C039 C 0.8402(7) 0.2085(9) 0.9055(2) 0.084(2) Uani 1 1 d . . . C040 C 0.9653(4) 0.0970(7) 0.8785(2) 0.090(2) Uani 1 1 d . . . H04A H 0.9288 0.0198 0.8812 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H04B H 1.0301 0.0770 0.8839 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C041 C 0.7258(6) 0.3513(8) 0.92980(19) 0.0815(19) Uani 1 1 d . . . H041 H 0.6810 0.2834 0.9243 0.098 Uiso 1 1 calc R . . O20 O -0.0743(4) 0.0551(6) 0.63752(13) 0.127(2) Uani 1 1 d . . . N601 N 0.0008(4) 0.2277(7) 0.6183(2) 0.136(3) Uani 1 1 d . . . H601 H 0.0223 0.3019 0.6233 0.163 Uiso 1 1 calc R . . O5 O 0.5164(3) 0.1059(5) 0.81820(12) 0.123(2) Uani 1 1 d . . . C045 C 1.0589(6) 0.5198(9) 0.9281(2) 0.081(2) Uani 1 1 d . . . C046 C 0.9332(5) 0.7473(7) 0.88422(19) 0.084(2) Uani 1 1 d . . . H046 H 0.9783 0.8133 0.8781 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C047 C 0.5302(5) 0.0036(9) 0.8823(2) 0.094(2) Uani 1 1 d . . . H047 H 0.4737 0.0087 0.8681 0.113 Uiso 1 1 calc R . . N611 N 0.6578(8) 0.4391(8) 0.6433(2) 0.139(3) Uani 1 1 d . . . H611 H 0.7022 0.4728 0.6551 0.167 Uiso 1 1 calc R . . N108 N 0.4946(5) 0.2162(8) 0.90493(13) 0.095(2) Uani 1 1 d . . . H108 H 0.5415 0.2622 0.8992 0.114 Uiso 1 1 calc R . . N107 N 0.6052(4) 0.0572(6) 0.8633(2) 0.0907(19) Uani 1 1 d . . . H107 H 0.6601 0.0620 0.8724 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C051 C 0.2031(6) -0.0641(9) 0.8928(3) 0.088(2) Uani 1 1 d . . . C052 C 0.3323(6) 0.4665(8) 0.8860(3) 0.105(2) Uani 1 1 d . . . H052 H 0.2748 0.4202 0.8912 0.126 Uiso 1 1 calc R . . N610 N 0.5504(8) 0.5648(9) 0.6708(2) 0.123(3) Uani 1 1 d . . . H610 H 0.5963 0.5982 0.6819 0.147 Uiso 1 1 calc R . . N105 N 0.6940(4) 0.4049(6) 0.8199(2) 0.0965(19) Uani 1 1 d . . . H105 H 0.7480 0.4370 0.8157 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C055 C 0.9025(4) 0.7712(7) 0.91980(18) 0.116(2) Uani 1 1 d . . . H05A H 0.8655 0.8475 0.9205 0.174 Uiso 1 1 calc R . . H05B H 0.9567 0.7810 0.9341 0.174 Uiso 1 1 calc R . . H05C H 0.8659 0.7005 0.9273 0.174 Uiso 1 1 calc R . . N607 N 0.4072(4) 0.4252(7) 0.54805(19) 0.104(2) Uani 1 1 d . . . H607 H 0.4607 0.3933 0.5537 0.125 Uiso 1 1 calc R . . C057 C 0.0281(8) 0.5164(12) 0.5848(2) 0.103(3) Uani 1 1 d . . . N612 N 0.7486(4) 0.5195(9) 0.57943(16) 0.124(2) Uani 1 1 d . . . H612 H 0.8056 0.5039 0.5743 0.149 Uiso 1 1 calc R . . C059 C 0.7253(6) 0.8751(9) 0.6325(2) 0.094(2) Uani 1 1 d . . . H059 H 0.6756 0.8121 0.6356 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C060 C 0.3304(9) 0.3816(9) 0.5637(2) 0.100(3) Uani 1 1 d . . . N113 N 0.2017(4) -0.0053(6) 0.9224(2) 0.102(2) Uani 1 1 d . . . H113 H 0.2370 0.0601 0.9255 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C062 C 0.0855(5) 0.7122(8) 0.6105(3) 0.114(3) Uani 1 1 d . . . H06A H 0.0245 0.7493 0.6059 0.136 Uiso 1 1 calc R . . H06B H 0.1325 0.7755 0.6053 0.136 Uiso 1 1 calc R . . O25 O 0.5076(5) 0.4051(6) 0.63431(15) 0.155(2) Uani 1 1 d . . . C064 C 0.5109(5) 0.0835(8) 0.91330(18) 0.098(2) Uani 1 1 d . . . H06C H 0.4565 0.0498 0.9245 0.118 Uiso 1 1 calc R . . H06D H 0.5640 0.0775 0.9287 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C065 C 0.8463(4) 0.7595(6) 0.86096(15) 0.096(2) Uani 1 1 d . . . H06E H 0.8187 0.8421 0.8638 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H06F H 0.8015 0.6951 0.8666 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H06G H 0.8646 0.7490 0.8381 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C066 C 0.6834(6) 1.0078(8) 0.6364(2) 0.111(3) Uani 1 1 d . . . H066 H 0.7298 1.0701 0.6290 0.134 Uiso 1 1 calc R . . O889 O 0.7283(4) 0.6909(6) 0.68435(13) 0.153(2) Uani 1 1 d . . . N606 N 0.3510(4) 0.3131(7) 0.5914(2) 0.104(2) Uani 1 1 d . . . H606 H 0.4078 0.3143 0.5989 0.125 Uiso 1 1 calc R . . C069 C 0.4098(8) 0.2701(10) 0.90572(16) 0.086(2) Uani 1 1 d . . . C070 C 0.4052(6) 0.5221(11) 0.5224(2) 0.111(3) Uani 1 1 d . . . C071 C 0.2665(5) 0.0449(10) 0.8109(2) 0.098(2) Uani 1 1 d . . . H071 H 0.2016 0.0746 0.8089 0.118 Uiso 1 1 calc R . . O22 O 0.1085(4) 0.4134(6) 0.66190(13) 0.145(3) Uani 1 1 d . . . C073 C 0.9578(4) 0.1410(7) 0.8420(2) 0.085(2) Uani 1 1 d . . . H073 H 0.8922 0.1622 0.8371 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C074 C -0.0068(5) 0.3051(9) 0.5617(2) 0.097(2) Uani 1 1 d . . . H074 H -0.0708 0.3385 0.5626 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C075 C 0.3422(4) 0.4737(8) 0.8481(2) 0.095(2) Uani 1 1 d . . . H07A H 0.2844 0.5071 0.8384 0.114 Uiso 1 1 calc R . . H07B H 0.3919 0.5330 0.8429 0.114 Uiso 1 1 calc R . . N604 N 0.1768(7) 0.6098(12) 0.65335(15) 0.120(3) Uani 1 1 d . . . H604 H 0.2286 0.6499 0.6567 0.145 Uiso 1 1 calc R . . N605 N 0.2599(6) 0.4233(10) 0.64654(16) 0.117(2) Uani 1 1 d . . . H605 H 0.3061 0.4729 0.6422 0.140 Uiso 1 1 calc R . . C078 C 0.6750(5) 0.2087(12) 0.7853(3) 0.109(3) Uani 1 1 d . . . C079 C 0.5930(7) 0.1007(8) 0.8313(3) 0.092(2) Uani 1 1 d . . . C080 C 0.6428(5) 0.3424(10) 0.7925(2) 0.110(3) Uani 1 1 d . . . H08A H 0.6492 0.3932 0.7724 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H08B H 0.5769 0.3402 0.7979 0.131 Uiso 1 1 calc R . . N600 N -0.0188(4) 0.1972(6) 0.6741(2) 0.122(2) Uani 1 1 d . . . H600 H 0.0102 0.2683 0.6770 0.146 Uiso 1 1 calc R . . C082 C 0.2726(5) -0.0593(8) 0.8382(3) 0.110(2) Uani 1 1 d . . . H08C H 0.2260 -0.1244 0.8336 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H08D H 0.3339 -0.0990 0.8378 0.132 Uiso 1 1 calc R . . O888 O 0.8644(5) 0.7699(6) 0.70358(19) 0.144(2) Uani 1 1 d . . . C084 C 0.4622(7) 0.6162(13) 0.6762(3) 0.129(3) Uani 1 1 d . . . H084 H 0.4139 0.5532 0.6704 0.155 Uiso 1 1 calc R . . C085 C 0.7166(4) 0.3897(8) 0.9667(2) 0.124(3) Uani 1 1 d . . . H08E H 0.7510 0.4681 0.9707 0.148 Uiso 1 1 calc R . . H08F H 0.7444 0.3241 0.9808 0.148 Uiso 1 1 calc R . . C086 C 0.5426(6) -0.1396(9) 0.8918(3) 0.123(3) Uani 1 1 d . . . H086 H 0.4853 -0.1684 0.9027 0.147 Uiso 1 1 calc R . . C087 C -0.0311(6) 0.1549(11) 0.6424(3) 0.104(3) Uani 1 1 d . . . C088 C 0.1761(10) 0.4791(18) 0.6543(2) 0.129(4) Uani 1 1 d . . . C089 C 0.2767(5) 0.2867(11) 0.6451(2) 0.125(3) Uani 1 1 d . . . H08G H 0.2263 0.2428 0.6563 0.150 Uiso 1 1 calc R . . H08H H 0.3347 0.2674 0.6571 0.150 Uiso 1 1 calc R . . C090 C 0.0009(5) 0.1880(9) 0.5846(2) 0.124(3) Uani 1 1 d . . . H09A H -0.0516 0.1313 0.5803 0.149 Uiso 1 1 calc R . . H09B H 0.0582 0.1421 0.5801 0.149 Uiso 1 1 calc R . . C091 C 1.1469(6) 0.4615(11) 0.9793(2) 0.117(3) Uani 1 1 d . . . C092 C 0.3745(5) 0.6477(9) 0.5381(2) 0.111(3) Uani 1 1 d . . . H09C H 0.3760 0.7139 0.5212 0.133 Uiso 1 1 calc R . . H09D H 0.3102 0.6394 0.5453 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C093 C 0.2831(5) 0.2375(11) 0.6093(2) 0.107(3) Uani 1 1 d . . . H093 H 0.2217 0.2422 0.5981 0.128 Uiso 1 1 calc R . . C094 C 0.9874(4) 0.0350(7) 0.81796(17) 0.123(3) Uani 1 1 d . . . H09E H 0.9467 -0.0371 0.8205 0.185 Uiso 1 1 calc R . . H09F H 1.0508 0.0101 0.8230 0.185 Uiso 1 1 calc R . . H09G H 0.9832 0.0656 0.7953 0.185 Uiso 1 1 calc R . . C095 C 0.2959(5) -0.0131(8) 0.7772(2) 0.117(3) Uani 1 1 d . . . H09H H 0.3591 -0.0463 0.7797 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H09I H 0.2549 -0.0841 0.7719 0.140 Uiso 1 1 calc R . . C096 C 0.3270(4) 0.6027(7) 0.90110(18) 0.125(3) Uani 1 1 d . . . H09J H 0.2789 0.6504 0.8896 0.187 Uiso 1 1 calc R . . H09K H 0.3862 0.6448 0.8985 0.187 Uiso 1 1 calc R . . H09L H 0.3127 0.5971 0.9245 0.187 Uiso 1 1 calc R . . C097 C 0.4523(7) 0.6570(11) 0.7135(3) 0.165(4) Uani 1 1 d . . . H09M H 0.4985 0.7225 0.7184 0.198 Uiso 1 1 calc R . . H09N H 0.3909 0.6949 0.7162 0.198 Uiso 1 1 calc R . . C098 C 0.0120(5) 0.2620(8) 0.5260(2) 0.117(2) Uani 1 1 d . . . H09O H -0.0297 0.1919 0.5205 0.141 Uiso 1 1 calc R . . H09P H 0.0757 0.2303 0.5250 0.141 Uiso 1 1 calc R . . C099 C 0.7777(4) 0.2078(8) 0.77295(16) 0.140(3) Uani 1 1 d . . . H09Q H 0.7818 0.2573 0.7528 0.210 Uiso 1 1 calc R . . H09R H 0.7966 0.1218 0.7685 0.210 Uiso 1 1 calc R . . H09S H 0.8182 0.2439 0.7899 0.210 Uiso 1 1 calc R . . C100 C 0.5708(9) 0.4724(13) 0.6508(3) 0.117(4) Uani 1 1 d . . . C101 C 0.5037(6) 0.5352(8) 0.50914(17) 0.157(3) Uani 1 1 d . . . H10C H 0.5064 0.6069 0.4943 0.235 Uiso 1 1 calc R . . H10D H 0.5201 0.4592 0.4972 0.235 Uiso 1 1 calc R . . H10E H 0.5470 0.5478 0.5275 0.235 Uiso 1 1 calc R . . C102 C 0.4481(6) 0.7346(9) 0.6551(3) 0.128(3) Uani 1 1 d . . . H10F H 0.3838 0.7633 0.6570 0.154 Uiso 1 1 calc R . . H10G H 0.4887 0.8016 0.6636 0.154 Uiso 1 1 calc R . . C103 C 0.0932(8) 0.6798(11) 0.6469(3) 0.139(4) Uani 1 1 d . . . H10H H 0.0393 0.6275 0.6530 0.167 Uiso 1 1 calc R . . C104 C 0.5957(5) 1.0210(7) 0.6137(2) 0.147(3) Uani 1 1 d . . . H10I H 0.5722 1.1064 0.6150 0.221 Uiso 1 1 calc R . . H10J H 0.5485 0.9625 0.6209 0.221 Uiso 1 1 calc R . . H10K H 0.6117 1.0022 0.5909 0.221 Uiso 1 1 calc R . . C105 C 0.6828(6) 0.4128(11) 0.5823(3) 0.139(3) Uani 1 1 d . . . H10L H 0.6198 0.4475 0.5785 0.167 Uiso 1 1 calc R . . C106 C 0.2932(7) 0.0798(9) 0.7483(3) 0.145(3) Uani 1 1 d . . . H196 H 0.3316 0.1530 0.7552 0.174 Uiso 1 1 calc R . . C107 C 0.7911(8) 0.7690(11) 0.6811(3) 0.127(3) Uani 1 1 d . . . C108 C 0.6847(7) 0.3550(9) 0.6180(4) 0.147(4) Uani 1 1 d . . . H10M H 0.6435 0.2817 0.6183 0.176 Uiso 1 1 calc R . . H10N H 0.7477 0.3252 0.6231 0.176 Uiso 1 1 calc R . . C109 C 0.1440(5) -0.0465(8) 0.94897(18) 0.142(3) Uani 1 1 d . . . H10O H 0.1449 0.0163 0.9664 0.213 Uiso 1 1 calc R . . H10P H 0.1672 -0.1259 0.9577 0.213 Uiso 1 1 calc R . . H10Q H 0.0809 -0.0578 0.9407 0.213 Uiso 1 1 calc R . . C110 C 0.5547(5) -0.2169(8) 0.8602(2) 0.151(3) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.5613 -0.3053 0.8659 0.227 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.6097 -0.1887 0.8489 0.227 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 0.5008 -0.2059 0.8458 0.227 Uiso 1 1 calc R . . C111 C -0.0511(5) 0.1309(8) 0.7038(2) 0.157(3) Uani 1 1 d . . . H11D H -0.0278 0.1737 0.7235 0.235 Uiso 1 1 calc R . . H11E H -0.0285 0.0449 0.7037 0.235 Uiso 1 1 calc R . . H11F H -0.1184 0.1306 0.7039 0.235 Uiso 1 1 calc R . . C112 C 0.0940(6) 0.8054(10) 0.6690(2) 0.202(5) Uani 1 1 d . . . H11G H 0.1014 0.7830 0.6923 0.304 Uiso 1 1 calc R . . H11H H 0.0359 0.8503 0.6657 0.304 Uiso 1 1 calc R . . H11I H 0.1451 0.8589 0.6625 0.304 Uiso 1 1 calc R . . C113 C -0.0014(8) 0.3691(9) 0.4990(2) 0.134(3) Uani 1 1 d . . . H11J H 0.0299 0.4461 0.5074 0.161 Uiso 1 1 calc R . . C114 C 0.6129(5) 0.1471(9) 0.75706(18) 0.159(3) Uani 1 1 d . . . H11K H 0.6235 0.1902 0.7363 0.238 Uiso 1 1 calc R . . H11L H 0.5481 0.1544 0.7627 0.238 Uiso 1 1 calc R . . H11M H 0.6291 0.0588 0.7548 0.238 Uiso 1 1 calc R . . C115 C 0.6097(9) 0.4099(13) 0.9770(2) 0.167(4) Uani 1 1 d . . . H115 H 0.5700 0.4100 0.9567 0.201 Uiso 1 1 calc R . . C116 C 0.3203(9) 0.0912(12) 0.6101(3) 0.195(5) Uani 1 1 d . . . H116 H 0.3821 0.0774 0.6205 0.233 Uiso 1 1 calc R . . C117 C 0.6618(5) 1.0350(8) 0.6731(2) 0.170(4) Uani 1 1 d . . . H11N H 0.6290 1.1146 0.6747 0.256 Uiso 1 1 calc R . . H11O H 0.7193 1.0397 0.6858 0.256 Uiso 1 1 calc R . . H11P H 0.6235 0.9679 0.6817 0.256 Uiso 1 1 calc R . . C118 C 0.3822(9) 0.4687(14) 0.7363(2) 0.287(8) Uani 1 1 d . . . H11Q H 0.3804 0.4228 0.7571 0.431 Uiso 1 1 calc R . . H11R H 0.3894 0.4098 0.7181 0.431 Uiso 1 1 calc R . . H11S H 0.3248 0.5152 0.7332 0.431 Uiso 1 1 calc R . . C119 C 1.2421(6) 0.5070(9) 0.99177(18) 0.188(4) Uani 1 1 d . . . H11T H 1.2491 0.4883 1.0152 0.281 Uiso 1 1 calc R . . H11U H 1.2472 0.5972 0.9884 0.281 Uiso 1 1 calc R . . H11V H 1.2903 0.4642 0.9796 0.281 Uiso 1 1 calc R . . C120 C -0.0999(7) 0.4011(11) 0.4919(2) 0.233(6) Uani 1 1 d . . . H12A H -0.1038 0.4570 0.4729 0.350 Uiso 1 1 calc R . . H12B H -0.1260 0.4426 0.5111 0.350 Uiso 1 1 calc R . . H12C H -0.1344 0.3245 0.4872 0.350 Uiso 1 1 calc R . . C121 C 0.3391(6) 0.4843(8) 0.49320(19) 0.159(3) Uani 1 1 d . . . H12D H 0.3451 0.5446 0.4753 0.239 Uiso 1 1 calc R . . H12E H 0.2756 0.4839 0.5007 0.239 Uiso 1 1 calc R . . H12F H 0.3554 0.4009 0.4854 0.239 Uiso 1 1 calc R . . C122 C 1.1515(6) 0.3227(10) 0.9731(2) 0.173(4) Uani 1 1 d . . . H12G H 1.1825 0.2818 0.9917 0.260 Uiso 1 1 calc R . . H12H H 1.1858 0.3070 0.9531 0.260 Uiso 1 1 calc R . . H12I H 1.0892 0.2893 0.9706 0.260 Uiso 1 1 calc R . . C123 C 1.0707(6) 0.5035(10) 1.00264(18) 0.184(4) Uani 1 1 d . . . H12J H 1.0796 0.4631 1.0240 0.276 Uiso 1 1 calc R . . H12K H 1.0107 0.4798 0.9934 0.276 Uiso 1 1 calc R . . H12L H 1.0733 0.5942 1.0054 0.276 Uiso 1 1 calc R . . C124 C 0.1968(7) 0.1301(11) 0.7410(2) 0.248(6) Uani 1 1 d . . . H12M H 0.1977 0.1813 0.7211 0.372 Uiso 1 1 calc R . . H12N H 0.1766 0.1812 0.7595 0.372 Uiso 1 1 calc R . . H12O H 0.1542 0.0602 0.7378 0.372 Uiso 1 1 calc R . . C125 C 0.0469(7) 0.3286(10) 0.4673(2) 0.231(5) Uani 1 1 d . . . H12P H 0.0378 0.3925 0.4504 0.347 Uiso 1 1 calc R . . H12Q H 0.0210 0.2493 0.4596 0.347 Uiso 1 1 calc R . . H12R H 0.1128 0.3182 0.4719 0.347 Uiso 1 1 calc R . . C126 C 0.3414(7) 0.0194(11) 0.7191(2) 0.220(5) Uani 1 1 d . . . H12S H 0.3521 0.0826 0.7022 0.329 Uiso 1 1 calc R . . H12T H 0.3025 -0.0471 0.7100 0.329 Uiso 1 1 calc R . . H12U H 0.4002 -0.0160 0.7265 0.329 Uiso 1 1 calc R . . C127 C 0.6224(7) -0.1571(8) 0.9158(2) 0.171(3) Uani 1 1 d . . . H12V H 0.6341 -0.2464 0.9189 0.257 Uiso 1 1 calc R . . H12W H 0.6072 -0.1193 0.9369 0.257 Uiso 1 1 calc R . . H12X H 0.6772 -0.1170 0.9071 0.257 Uiso 1 1 calc R . . C128 C 0.4618(7) 0.6217(11) 0.7735(2) 0.214(5) Uani 1 1 d . . . H12Y H 0.4710 0.5563 0.7900 0.321 Uiso 1 1 calc R . . H12Z H 0.4025 0.6624 0.7769 0.321 Uiso 1 1 calc R . . H190 H 0.5110 0.6836 0.7756 0.321 Uiso 1 1 calc R . . C520 C 0.6996(5) 0.3158(10) 0.5548(3) 0.214(5) Uani 1 1 d . . . H52A H 0.6497 0.2546 0.5544 0.321 Uiso 1 1 calc R . . H52B H 0.7581 0.2730 0.5590 0.321 Uiso 1 1 calc R . . H52C H 0.7018 0.3585 0.5335 0.321 Uiso 1 1 calc R . . C501 C 0.3102(9) 0.0531(9) 0.5721(3) 0.251(6) Uani 1 1 d . . . H50A H 0.3300 -0.0335 0.5692 0.376 Uiso 1 1 calc R . . H50B H 0.3485 0.1082 0.5589 0.376 Uiso 1 1 calc R . . H50C H 0.2459 0.0615 0.5650 0.376 Uiso 1 1 calc R . . C510 C 0.7831(9) 0.704(3) 0.7550(3) 0.409(17) Uani 1 1 d . . . H51A H 0.7942 0.6521 0.7744 0.613 Uiso 1 1 calc R . . H51B H 0.7298 0.6727 0.7426 0.613 Uiso 1 1 calc R . . H51C H 0.7713 0.7904 0.7619 0.613 Uiso 1 1 calc R . . C511 C 0.8734(12) 0.5644(18) 0.7262(4) 0.296(10) Uani 1 1 d . . . H51D H 0.9262 0.5527 0.7120 0.443 Uiso 1 1 calc R . . H51E H 0.8176 0.5349 0.7149 0.443 Uiso 1 1 calc R . . H51F H 0.8829 0.5170 0.7466 0.443 Uiso 1 1 calc R . . C512 C 0.9588(8) 0.7325(13) 0.7500(2) 0.287(7) Uani 1 1 d . . . H51X H 0.9590 0.7097 0.7733 0.430 Uiso 1 1 calc R . . H51G H 0.9711 0.8219 0.7478 0.430 Uiso 1 1 calc R . . H51H H 1.0063 0.6851 0.7387 0.430 Uiso 1 1 calc R . . C500 C 0.2473(8) 0.0206(12) 0.6231(3) 0.229(5) Uani 1 1 d . . . H50D H 0.2610 -0.0685 0.6211 0.343 Uiso 1 1 calc R . . H50E H 0.1904 0.0397 0.6110 0.343 Uiso 1 1 calc R . . H50F H 0.2400 0.0417 0.6463 0.343 Uiso 1 1 calc R . . C600 C 0.4632(9) 0.5600(12) 0.7371(4) 0.186(4) Uani 1 1 d . . . H60A H 0.5223 0.5145 0.7337 0.223 Uiso 1 1 calc R . . C900 C 0.5767(9) 0.3151(12) 0.9994(4) 0.314(10) Uani 1 1 d . . . H90A H 0.5112 0.3282 1.0032 0.472 Uiso 1 1 calc R . . H90B H 0.6108 0.3210 1.0203 0.472 Uiso 1 1 calc R . . H90C H 0.5859 0.2323 0.9898 0.472 Uiso 1 1 calc R . . C901 C 0.6046(7) 0.5329(12) 0.9927(4) 0.264(6) Uani 1 1 d . . . H90D H 0.5404 0.5593 0.9937 0.397 Uiso 1 1 calc R . . H90E H 0.6394 0.5935 0.9799 0.397 Uiso 1 1 calc R . . H90F H 0.6308 0.5278 1.0149 0.397 Uiso 1 1 calc R . . C888 C 0.8633(14) 0.702(2) 0.7343(5) 0.272(11) Uani 1 1 d . . . O855 O 0.8625(12) 0.483(3) 0.6601(10) 0.91(3) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O4 0.063(3) 0.111(4) 0.107(4) 0.010(3) 0.013(3) 0.014(3) N100 0.061(4) 0.070(5) 0.105(4) -0.003(4) 0.011(3) -0.016(5) O1 0.085(4) 0.098(4) 0.103(4) 0.021(3) -0.001(3) -0.037(3) O2 0.046(3) 0.098(4) 0.134(4) -0.013(3) 0.003(3) 0.010(3) O500 0.077(4) 0.109(4) 0.089(4) 0.017(3) -0.007(3) -0.015(3) O8 0.094(4) 0.078(4) 0.130(4) 0.015(3) -0.009(3) -0.023(3) C007 0.080(5) 0.056(6) 0.086(6) 0.004(5) 0.004(4) 0.006(4) N102 0.054(5) 0.069(4) 0.128(5) -0.016(4) 0.004(4) 0.005(4) N602 0.068(5) 0.091(6) 0.116(5) -0.010(4) 0.000(4) -0.007(5) O7 0.054(3) 0.108(4) 0.163(4) 0.003(3) 0.004(3) 0.003(3) C011 0.088(8) 0.053(7) 0.109(6) -0.012(5) 0.027(5) 0.004(7) N613 0.079(5) 0.104(6) 0.111(5) -0.026(4) 0.003(4) -0.025(5) N111 0.053(4) 0.089(6) 0.114(5) 0.010(4) 0.005(3) -0.004(5) N1 0.061(4) 0.067(4) 0.102(5) 0.023(4) 0.000(4) -0.012(3) C015 0.064(5) 0.048(6) 0.100(6) 0.004(5) 0.006(5) 0.004(4) N101 0.054(4) 0.086(5) 0.133(5) -0.020(4) 0.005(3) -0.011(5) N109 0.061(5) 0.078(5) 0.133(5) -0.008(4) -0.002(4) -0.011(5) O3 0.071(4) 0.095(4) 0.146(4) -0.008(3) -0.011(3) -0.016(3) O24 0.092(4) 0.117(4) 0.122(4) 0.003(3) 0.014(3) -0.005(4) N888 0.112(6) 0.108(6) 0.090(5) 0.016(4) 0.017(5) -0.054(5) N104 0.052(4) 0.097(5) 0.105(6) 0.005(4) 0.000(4) -0.007(3) N103 0.053(5) 0.095(5) 0.105(5) -0.012(4) -0.002(4) 0.005(4) N609 0.104(6) 0.146(6) 0.093(6) -0.029(5) 0.017(5) -0.030(5) C024 0.073(8) 0.086(6) 0.091(8) 0.022(5) 0.023(7) 0.009(6) O26 0.086(3) 0.118(4) 0.124(4) -0.022(3) 0.007(3) 0.001(4) N110 0.069(5) 0.080(5) 0.132(5) 0.001(4) 0.025(4) -0.008(5) N608 0.088(5) 0.138(6) 0.095(6) 0.015(5) 0.005(5) -0.033(4) O6 0.087(4) 0.094(4) 0.148(4) 0.007(3) 0.033(3) -0.014(3) C029 0.086(6) 0.082(6) 0.105(7) -0.017(6) 0.039(5) -0.012(5) O23 0.089(4) 0.142(5) 0.111(4) 0.026(3) -0.013(3) -0.007(4) N112 0.126(5) 0.122(6) 0.104(6) -0.021(5) 0.043(4) -0.052(5) O21 0.077(4) 0.131(5) 0.149(5) -0.031(3) 0.010(3) -0.016(4) C033 0.113(6) 0.088(7) 0.084(6) -0.007(5) 0.015(5) -0.008(5) C034 0.076(9) 0.098(9) 0.101(6) 0.024(6) 0.009(6) 0.002(9) N106 0.060(5) 0.142(6) 0.092(5) 0.012(5) 0.010(4) 0.004(4) C036 0.072(8) 0.113(10) 0.101(6) -0.027(6) 0.021(6) -0.001(9) C037 0.109(10) 0.075(6) 0.115(10) 0.008(6) 0.022(9) 0.001(7) N603 0.088(5) 0.105(6) 0.127(6) -0.014(5) 0.012(4) -0.019(5) C039 0.052(8) 0.085(8) 0.115(7) -0.005(6) 0.015(6) 0.014(6) C040 0.064(5) 0.078(6) 0.129(7) 0.011(6) 0.002(5) 0.001(5) C041 0.083(7) 0.080(6) 0.082(6) -0.009(5) 0.009(5) -0.011(5) O20 0.137(5) 0.135(5) 0.109(4) 0.007(4) -0.005(3) -0.068(4) N601 0.187(7) 0.140(7) 0.082(6) 0.023(6) 0.016(5) -0.076(5) O5 0.055(3) 0.196(5) 0.117(4) 0.000(4) -0.007(3) -0.006(4) C045 0.058(7) 0.086(8) 0.099(7) -0.001(6) 0.004(6) -0.011(6) C046 0.060(5) 0.083(6) 0.110(6) -0.018(5) -0.009(5) -0.008(5) C047 0.067(6) 0.088(8) 0.127(7) -0.021(6) -0.004(5) -0.001(5) N611 0.136(8) 0.119(7) 0.162(8) -0.019(6) 0.003(6) -0.018(7) N108 0.067(5) 0.089(7) 0.128(5) -0.007(4) 0.011(4) -0.012(4) N107 0.046(4) 0.109(5) 0.117(6) 0.008(4) -0.005(5) -0.003(4) C051 0.074(7) 0.088(8) 0.100(8) 0.007(8) -0.006(6) 0.001(6) C052 0.073(6) 0.091(8) 0.151(9) -0.008(7) 0.043(6) 0.000(6) N610 0.146(10) 0.118(7) 0.104(6) -0.027(5) 0.004(5) -0.016(6) N105 0.061(4) 0.137(6) 0.091(5) 0.012(5) 0.003(4) -0.020(4) C055 0.098(5) 0.120(6) 0.129(7) -0.044(6) 0.006(5) -0.013(5) N607 0.093(5) 0.113(6) 0.108(6) 0.015(5) 0.021(4) -0.008(4) C057 0.089(9) 0.111(10) 0.109(7) 0.012(6) 0.014(7) -0.016(9) N612 0.075(5) 0.098(6) 0.201(7) -0.041(5) 0.015(4) -0.011(5) C059 0.073(5) 0.113(8) 0.097(7) -0.005(6) 0.001(6) -0.017(5) C060 0.131(11) 0.098(7) 0.072(7) 0.018(6) 0.003(8) -0.008(8) N113 0.089(5) 0.127(6) 0.091(5) 0.020(5) 0.027(4) -0.041(4) C062 0.088(6) 0.095(8) 0.157(9) 0.003(8) -0.021(6) 0.001(5) O25 0.129(5) 0.138(6) 0.198(6) 0.005(4) -0.017(4) -0.051(4) C064 0.091(6) 0.072(7) 0.131(7) 0.007(6) 0.009(4) 0.001(5) C065 0.077(5) 0.074(5) 0.139(6) -0.010(4) 0.002(5) 0.001(4) C066 0.118(7) 0.082(7) 0.135(8) -0.017(6) 0.024(6) -0.012(6) O889 0.157(5) 0.177(6) 0.123(5) 0.042(4) -0.023(4) -0.091(5) N606 0.071(5) 0.125(6) 0.117(6) 0.024(5) -0.003(5) -0.014(4) C069 0.096(9) 0.081(9) 0.082(5) -0.008(5) 0.030(6) -0.012(8) C070 0.125(8) 0.111(8) 0.097(8) 0.025(7) 0.002(6) -0.022(7) C071 0.071(5) 0.096(7) 0.127(8) -0.005(7) 0.000(5) -0.014(6) O22 0.146(5) 0.171(6) 0.119(4) -0.003(4) 0.024(4) -0.074(4) C073 0.050(5) 0.063(6) 0.143(8) -0.009(6) 0.016(5) -0.014(5) C074 0.098(6) 0.111(8) 0.083(7) -0.022(6) 0.009(5) -0.015(6) C075 0.058(5) 0.093(8) 0.135(8) 0.027(6) 0.005(5) -0.004(5) N604 0.117(8) 0.129(7) 0.115(6) -0.019(6) -0.012(5) -0.050(7) N605 0.133(7) 0.114(8) 0.104(5) 0.003(5) 0.000(5) -0.050(6) C078 0.065(7) 0.169(10) 0.094(8) -0.018(8) 0.001(6) 0.002(6) C079 0.073(8) 0.103(7) 0.102(8) -0.012(6) 0.008(8) -0.010(7) C080 0.072(6) 0.159(9) 0.099(7) 0.036(6) 0.021(5) 0.041(6) N600 0.139(5) 0.128(6) 0.098(5) -0.011(5) 0.021(4) -0.063(4) C082 0.090(6) 0.099(7) 0.142(8) -0.018(7) 0.011(5) -0.026(5) O888 0.161(5) 0.171(6) 0.098(5) 0.041(4) -0.030(4) -0.084(5) C084 0.100(7) 0.160(11) 0.128(10) -0.051(9) 0.039(7) -0.040(8) C085 0.066(5) 0.172(8) 0.134(8) -0.029(6) 0.030(5) 0.017(5) C086 0.093(7) 0.087(8) 0.188(10) -0.027(7) -0.021(6) -0.002(6) C087 0.101(7) 0.114(9) 0.095(9) -0.038(8) -0.005(7) -0.023(6) C088 0.140(13) 0.179(16) 0.068(6) -0.005(8) 0.011(7) -0.034(13) C089 0.122(7) 0.117(9) 0.136(10) 0.050(8) -0.020(5) -0.028(6) C090 0.157(7) 0.136(9) 0.080(7) -0.002(7) 0.003(5) -0.031(6) C091 0.100(7) 0.147(10) 0.105(8) 0.038(8) -0.010(6) -0.004(7) C092 0.110(7) 0.109(8) 0.114(8) 0.029(6) -0.012(6) -0.013(6) C093 0.092(6) 0.154(10) 0.074(7) -0.002(7) -0.021(5) -0.023(7) C094 0.111(6) 0.109(6) 0.151(7) -0.033(6) 0.045(5) -0.015(5) C095 0.116(6) 0.125(8) 0.110(7) -0.019(7) 0.004(5) 0.000(5) C096 0.108(6) 0.097(7) 0.171(7) -0.007(6) 0.038(5) 0.003(5) C097 0.206(9) 0.158(11) 0.131(10) 0.000(9) -0.002(7) -0.026(8) C098 0.125(6) 0.107(7) 0.120(8) -0.001(7) 0.005(5) -0.014(5) C099 0.077(5) 0.220(9) 0.124(6) -0.008(6) 0.045(4) 0.012(6) C100 0.082(9) 0.116(11) 0.154(11) 0.023(8) 0.026(9) -0.032(9) C101 0.139(7) 0.210(9) 0.124(7) 0.021(6) 0.059(5) -0.020(7) C102 0.157(8) 0.118(8) 0.111(9) -0.007(7) 0.027(6) -0.045(6) C103 0.098(8) 0.154(11) 0.167(11) -0.008(9) 0.013(8) -0.023(7) C104 0.096(6) 0.119(7) 0.226(9) 0.010(6) 0.004(7) -0.003(5) C105 0.103(7) 0.119(9) 0.197(11) -0.061(9) 0.023(7) -0.044(7) C106 0.175(10) 0.149(9) 0.113(8) 0.010(8) 0.020(7) 0.003(7) C107 0.115(10) 0.157(11) 0.110(9) 0.014(9) 0.003(8) -0.064(8) C108 0.128(8) 0.082(8) 0.230(13) -0.001(9) -0.018(9) -0.007(6) C109 0.130(6) 0.195(9) 0.101(6) 0.019(6) -0.007(5) -0.063(6) C110 0.149(8) 0.105(7) 0.200(9) -0.050(7) -0.008(6) -0.005(6) C111 0.182(8) 0.182(9) 0.107(7) 0.005(7) 0.034(6) -0.077(7) C112 0.178(9) 0.194(11) 0.236(11) -0.131(10) 0.028(7) -0.029(7) C113 0.165(9) 0.125(8) 0.113(8) 0.010(7) 0.006(7) -0.011(7) C114 0.131(6) 0.232(10) 0.113(6) -0.030(7) -0.013(6) 0.000(7) C115 0.230(15) 0.198(13) 0.074(6) -0.049(7) -0.019(7) 0.060(11) C116 0.285(14) 0.100(11) 0.202(12) -0.036(9) 0.086(10) -0.097(11) C117 0.180(8) 0.181(9) 0.152(8) -0.073(7) 0.058(6) 0.001(7) C118 0.365(16) 0.343(19) 0.152(9) 0.056(10) -0.035(9) -0.195(16) C119 0.164(8) 0.230(10) 0.166(8) 0.061(7) -0.086(7) -0.045(8) C120 0.172(9) 0.325(16) 0.202(11) 0.102(11) -0.024(8) 0.024(11) C121 0.195(8) 0.180(9) 0.100(6) 0.009(6) -0.031(6) -0.046(7) C122 0.219(10) 0.126(9) 0.173(9) 0.058(7) -0.034(7) 0.026(8) C123 0.176(8) 0.271(12) 0.106(7) -0.004(7) 0.034(6) 0.040(9) C124 0.166(9) 0.345(17) 0.232(12) 0.081(11) -0.048(8) 0.075(11) C125 0.333(14) 0.234(12) 0.129(8) 0.029(8) 0.073(9) 0.036(10) C126 0.298(12) 0.252(12) 0.110(8) 0.020(8) 0.027(8) 0.038(10) C127 0.161(8) 0.134(8) 0.219(10) 0.010(7) 0.020(8) 0.006(7) C128 0.301(12) 0.218(11) 0.122(8) 0.012(9) 0.019(8) 0.017(10) C520 0.136(8) 0.182(10) 0.325(13) -0.152(10) 0.041(8) -0.027(7) C501 0.417(18) 0.099(8) 0.238(13) -0.005(9) 0.068(12) 0.035(10) C510 0.234(13) 0.82(5) 0.173(12) 0.125(19) 0.042(9) -0.26(2) C511 0.32(2) 0.32(2) 0.247(17) 0.197(17) -0.142(15) -0.149(18) C512 0.277(12) 0.429(19) 0.150(9) 0.100(10) -0.125(8) -0.188(14) C500 0.228(12) 0.182(12) 0.275(14) -0.027(11) -0.031(11) -0.005(10) C600 0.236(12) 0.134(11) 0.186(14) 0.013(10) -0.046(10) -0.012(9) C900 0.292(15) 0.213(14) 0.45(2) 0.074(15) 0.231(15) 0.004(11) C901 0.166(10) 0.187(12) 0.44(2) 0.024(14) 0.137(11) 0.020(9) C888 0.29(2) 0.31(2) 0.213(17) 0.170(17) -0.133(15) -0.221(18) O855 0.346(18) 0.85(5) 1.55(8) 0.08(5) 0.04(3) 0.04(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O4 C024 1.253(8) . ? N100 C011 1.352(8) . ? N100 C007 1.445(6) . ? O1 C045 1.208(8) . ? O2 C011 1.221(8) . ? O500 C045 1.342(7) . ? O500 C091 1.481(8) . ? O8 C051 1.226(8) . ? C007 C015 1.525(7) . ? N102 C039 1.348(8) . ? N102 C040 1.424(7) . ? N602 C057 1.364(9) . ? N602 C074 1.432(8) . ? O7 C034 1.237(8) . ? C011 N101 1.375(8) . ? N613 C036 1.303(9) . ? N613 C033 1.430(8) . ? N111 C034 1.340(9) . ? N111 C071 1.426(8) . ? N1 C045 1.323(8) . ? N1 C015 1.449(7) . ? C015 C046 1.530(7) . ? N101 C073 1.464(7) . ? N109 C069 1.370(8) . ? N109 C052 1.436(8) . ? O3 C039 1.235(8) . ? O24 C037 1.242(9) . ? N888 C107 1.292(10) . ? N888 C059 1.462(7) . ? N104 C024 1.324(8) . ? N104 C029 1.442(7) . ? N103 C039 1.334(8) . ? N103 C041 1.436(7) . ? N609 C037 1.337(9) . ? N609 C102 1.429(8) . ? C024 N105 1.345(7) . ? O26 C036 1.253(8) . ? N110 C034 1.356(9) . ? N110 C075 1.426(8) . ? N608 C037 1.354(9) . ? N608 C092 1.418(8) . ? O6 C069 1.234(8) . ? C029 C041 1.502(8) . ? O23 C060 1.215(9) . ? N112 C051 1.334(9) . ? N112 C082 1.419(8) . ? O21 C057 1.227(8) . ? C033 C059 1.524(8) . ? N106 C079 1.334(8) . ? N106 C078 1.468(8) . ? C036 N612 1.354(9) . ? N603 C057 1.346(9) . ? N603 C062 1.463(8) . ? C040 C073 1.530(7) . ? C041 C085 1.536(7) . ? O20 C087 1.230(9) . ? N601 C087 1.315(10) . ? N601 C090 1.410(8) . ? O5 C079 1.207(8) . ? C046 C055 1.515(7) . ? C046 C065 1.543(7) . ? C047 N107 1.439(7) . ? C047 C064 1.524(8) . ? C047 C086 1.560(10) . ? N611 C100 1.331(10) . ? N611 C108 1.398(10) . ? N108 C069 1.337(8) . ? N108 C064 1.451(7) . ? N107 C079 1.363(8) . ? C051 N113 1.333(8) . ? C052 C075 1.524(8) . ? C052 C096 1.555(8) . ? N610 C100 1.292(11) . ? N610 C084 1.390(9) . ? N105 C080 1.460(8) . ? N607 C060 1.351(9) . ? N607 C070 1.443(9) . ? N612 C105 1.468(9) . ? C059 C066 1.525(9) . ? C060 N606 1.348(8) . ? N113 C109 1.423(7) . ? C062 C103 1.494(10) . ? O25 C100 1.314(11) . ? C066 C117 1.530(8) . ? C066 C104 1.540(8) . ? O889 C107 1.224(9) . ? N606 C093 1.451(8) . ? C070 C101 1.518(9) . ? C070 C092 1.528(9) . ? C070 C121 1.541(9) . ? C071 C095 1.541(8) . ? C071 C082 1.545(9) . ? O22 C088 1.229(12) . ? C073 C094 1.535(7) . ? C074 C098 1.524(8) . ? C074 C090 1.535(9) . ? N604 C088 1.373(13) . ? N604 C103 1.422(10) . ? N605 C088 1.372(11) . ? N605 C089 1.456(9) . ? C078 C080 1.506(9) . ? C078 C099 1.556(8) . ? C078 C114 1.562(8) . ? N600 C087 1.350(8) . ? N600 C111 1.458(7) . ? O888 C107 1.367(9) . ? O888 C888 1.421(13) . ? C084 C102 1.514(11) . ? C084 C097 1.559(10) . ? C085 C115 1.601(11) . ? 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C091 O500 C045 N1 170.8(6) . . . . ? N1 C015 C046 C055 -55.6(6) . . . . ? C007 C015 C046 C055 -177.0(5) . . . . ? N1 C015 C046 C065 -176.6(5) . . . . ? C007 C015 C046 C065 61.9(7) . . . . ? C064 C047 N107 C079 -117.2(7) . . . . ? C086 C047 N107 C079 116.0(8) . . . . ? C082 N112 C051 O8 -2.8(12) . . . . ? C082 N112 C051 N113 176.2(7) . . . . ? C069 N109 C052 C075 -93.6(8) . . . . ? C069 N109 C052 C096 145.3(6) . . . . ? O4 C024 N105 C080 -17.8(11) . . . . ? N104 C024 N105 C080 163.9(7) . . . . ? C062 N603 C057 O21 14.1(12) . . . . ? C062 N603 C057 N602 -164.4(6) . . . . ? C074 N602 C057 O21 7.4(12) . . . . ? C074 N602 C057 N603 -174.0(7) . . . . ? O26 C036 N612 C105 -22.5(12) . . . . ? N613 C036 N612 C105 159.8(8) . . . . ? C107 N888 C059 C033 -124.7(8) . . . . ? C107 N888 C059 C066 111.6(8) . . . . ? N613 C033 C059 N888 69.9(8) . . . . ? N613 C033 C059 C066 -167.0(7) . . . . ? C070 N607 C060 O23 17.4(13) . . . . ? C070 N607 C060 N606 -166.1(7) . . . . ? O8 C051 N113 C109 -4.5(11) . . . . ? N112 C051 N113 C109 176.4(6) . . . . ? C057 N603 C062 C103 76.8(9) . . . . ? C069 N108 C064 C047 106.8(7) . . . . ? N107 C047 C064 N108 53.7(8) . . . . ? C086 C047 C064 N108 -177.2(6) . . . . ? N888 C059 C066 C117 -47.2(8) . . . . ? C033 C059 C066 C117 -167.2(6) . . . . ? N888 C059 C066 C104 -171.2(6) . . . . ? C033 C059 C066 C104 68.8(8) . . . . ? O23 C060 N606 C093 7.9(12) . . . . ? N607 C060 N606 C093 -168.8(7) . . . . ? C064 N108 C069 O6 -2.0(11) . . . . ? C064 N108 C069 N109 174.6(6) . . . . ? C052 N109 C069 O6 -29.6(10) . . . . ? C052 N109 C069 N108 153.7(7) . . . . ? C060 N607 C070 C101 -174.8(7) . . . . ? C060 N607 C070 C092 66.2(9) . . . . ? C060 N607 C070 C121 -56.1(10) . . . . ? C034 N111 C071 C095 126.5(7) . . . . ? C034 N111 C071 C082 -113.0(7) . . . . ? C011 N101 C073 C040 -92.9(7) . . . . ? C011 N101 C073 C094 143.5(6) . . . . ? N102 C040 C073 N101 61.0(7) . . . . ? N102 C040 C073 C094 -176.4(5) . . . . ? C057 N602 C074 C098 129.5(7) . . . . ? C057 N602 C074 C090 -110.1(7) . . . . ? C034 N110 C075 C052 76.4(8) . . . . ? N109 C052 C075 N110 49.4(8) . . . . ? C096 C052 C075 N110 170.7(6) . . . . ? C079 N106 C078 C080 66.9(9) . . . . ? C079 N106 C078 C099 -172.3(6) . . . . ? C079 N106 C078 C114 -55.6(10) . . . . ? C078 N106 C079 O5 17.5(12) . . . . ? C078 N106 C079 N107 -164.7(7) . . . . ? C047 N107 C079 O5 6.0(11) . . . . ? C047 N107 C079 N106 -171.9(6) . . . . ? C024 N105 C080 C078 -100.2(8) . . . . ? N106 C078 C080 N105 54.6(8) . . . . ? C099 C078 C080 N105 -64.2(9) . . . . ? C114 C078 C080 N105 177.0(6) . . . . ? C051 N112 C082 C071 136.2(7) . . . . ? N111 C071 C082 N112 50.7(8) . . . . ? C095 C071 C082 N112 172.7(6) . . . . ? C100 N610 C084 C102 -97.3(11) . . . . ? C100 N610 C084 C097 144.5(9) . . . . ? N103 C041 C085 C115 -166.4(8) . . . . ? C029 C041 C085 C115 73.0(9) . . . . ? N107 C047 C086 C127 67.0(9) . . . . ? C064 C047 C086 C127 -60.0(9) . . . . ? N107 C047 C086 C110 -57.0(8) . . . . ? C064 C047 C086 C110 176.0(6) . . . . ? C090 N601 C087 O20 -9.9(13) . . . . ? C090 N601 C087 N600 173.3(7) . . . . ? C111 N600 C087 O20 1.8(12) . . . . ? C111 N600 C087 N601 178.7(7) . . . . ? C103 N604 C088 O22 -27.6(14) . . . . ? C103 N604 C088 N605 153.6(9) . . . . ? C089 N605 C088 O22 2.6(13) . . . . ? C089 N605 C088 N604 -178.6(8) . . . . ? C088 N605 C089 C093 105.5(9) . . . . ? C087 N601 C090 C074 151.6(7) . . . . ? N602 C074 C090 N601 47.8(9) . . . . ? C098 C074 C090 N601 169.4(6) . . . . ? C045 O500 C091 C122 63.5(9) . . . . ? C045 O500 C091 C123 -64.0(10) . . . . ? C045 O500 C091 C119 179.3(7) . . . . ? C037 N608 C092 C070 -109.9(9) . . . . ? N607 C070 C092 N608 55.8(9) . . . . ? C101 C070 C092 N608 -61.8(9) . . . . ? C121 C070 C092 N608 178.3(6) . . . . ? C060 N606 C093 C089 -119.8(8) . . . . ? C060 N606 C093 C116 121.7(8) . . . . ? N605 C089 C093 N606 52.2(9) . . . . ? N605 C089 C093 C116 169.9(8) . . . . ? N111 C071 C095 C106 -59.0(9) . . . . ? C082 C071 C095 C106 -179.8(7) . . . . ? N610 C084 C097 C600 -60.0(12) . . . . ? C102 C084 C097 C600 -180.0(10) . . . . ? N602 C074 C098 C113 -61.4(8) . . . . ? C090 C074 C098 C113 175.2(7) . . . . ? C084 N610 C100 O25 -5.8(15) . . . . ? C084 N610 C100 N611 170.3(10) . . . . ? C108 N611 C100 N610 -168.8(10) . . . . ? C108 N611 C100 O25 7.8(13) . . . . ? C037 N609 C102 C084 95.5(9) . . . . ? N610 C084 C102 N609 51.9(10) . . . . ? C097 C084 C102 N609 172.3(7) . . . . ? C088 N604 C103 C062 -95.5(10) . . . . ? C088 N604 C103 C112 142.8(8) . . . . ? N603 C062 C103 N604 50.9(10) . . . . ? N603 C062 C103 C112 171.8(7) . . . . ? C036 N612 C105 C520 140.1(8) . . . . ? C036 N612 C105 C108 -92.5(11) . . . . ? C071 C095 C106 C124 -62.3(10) . . . . ? C071 C095 C106 C126 168.8(7) . . . . ? C059 N888 C107 O889 10.1(14) . . . . ? C059 N888 C107 O888 -173.4(7) . . . . ? C888 O888 C107 O889 -12.8(18) . . . . ? C888 O888 C107 N888 170.5(15) . . . . ? C100 N611 C108 C105 78.6(11) . . . . ? N612 C105 C108 N611 62.2(10) . . . . ? C520 C105 C108 N611 -172.3(8) . . . . ? C074 C098 C113 C120 -73.7(10) . . . . ? C074 C098 C113 C125 162.6(7) . . . . ? C041 C085 C115 C900 111.0(10) . . . . ? C041 C085 C115 C901 -128.5(9) . . . . ? N606 C093 C116 C500 -171.7(9) . . . . ? C089 C093 C116 C500 69.8(10) . . . . ? N606 C093 C116 C501 -68.2(9) . . . . ? C089 C093 C116 C501 173.3(8) . . . . ? C084 C097 C600 C118 -70.7(14) . . . . ? C084 C097 C600 C128 174.1(8) . . . . ? C107 O888 C888 C510 -45(3) . . . . ? C107 O888 C888 C511 73(2) . . . . ? C107 O888 C888 C512 179.9(10) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_reflns_theta_full 45.03 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993 _refine_diff_density_max 0.197 _refine_diff_density_min -0.182 _refine_diff_density_rms 0.048 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 922577' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_jf374_compound5 #TrackingRef 'jf374dry_encifer.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C25 H50.50 N8.50 O6' _chemical_formula_weight 566.24 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1) loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 10.658(2) _cell_length_b 18.807(4) _cell_length_c 17.672(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 106.39(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3398.2(12) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 14638 _cell_measurement_theta_min 2.61 _cell_measurement_theta_max 52.63 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.1 _exptl_crystal_size_mid 0.02 _exptl_crystal_size_min 0.01 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.107 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1232 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.656 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6505 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7516 _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2008/1 - Bruker AXS area detector scaling and absorption correction ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_source 'microstar rotatinf anode' _diffrn_radiation_monochromator none _diffrn_measurement_device_type '\k-geometry diffractometer' _diffrn_detector 'PLATINUM-135 CCD' _diffrn_measurement_method 'omega scans' _diffrn_reflns_number 13718 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0372 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0527 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 2.61 _diffrn_reflns_theta_max 52.63 _reflns_number_total 5521 _reflns_number_gt 3648 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker APEX2 software' _computing_cell_refinement 'SAINT V7.68A integration software' _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXD (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'WinGX publication routines (Farrugia, 1999)' _computing_publication_material 'WinGX publication routines (Farrugia, 1999)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1391P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00035(18) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack -0.3(5) _chemical_absolute_configuration rm _refine_ls_number_reflns 5521 _refine_ls_number_parameters 708 _refine_ls_number_restraints 4 _refine_ls_R_factor_all 0.1028 _refine_ls_R_factor_gt 0.0676 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2180 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1834 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.072 _refine_ls_restrained_S_all 1.077 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O7 O 0.7492(6) 0.6174(3) 0.9777(3) 0.0764(18) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.8955(6) 0.7205(4) 0.7858(4) 0.084(2) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.9173(8) 0.6375(4) 0.9263(3) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.9395 0.6359 0.8832 0.077 Uiso 1 1 calc R . . O2 O 0.4930(6) 0.6403(4) 0.4016(3) 0.083(2) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.7075(8) 0.6537(4) 0.8513(5) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.7411 0.6620 0.8133 0.080 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.1980(8) 0.7672(5) 0.2388(4) 0.074(2) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.1279 0.7551 0.2033 0.088 Uiso 1 1 calc R . . N15 N 0.9430(7) 0.7654(4) 1.0155(4) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.9128 0.7922 0.9751 0.082 Uiso 1 1 calc R . . O6 O 0.7297(6) 0.8398(3) 0.8958(3) 0.0780(19) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.9372(6) 0.7369(4) 1.1411(3) 0.0821(19) Uani 1 1 d . . . C010 C 0.2269(8) 0.7303(5) 0.3157(5) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . H010 H 0.3102 0.7489 0.3488 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C011 C 0.7901(10) 0.6350(5) 0.9209(6) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . N16 N 0.7682(8) 0.7975(4) 1.0570(4) 0.069(2) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.7405 0.8168 1.0112 0.082 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.5159(7) 0.7655(5) 0.5052(5) 0.080(2) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.4741 0.7373 0.4683 0.096 Uiso 1 1 calc R . . N12 N 0.7139(8) 0.8688(4) 0.7654(4) 0.072(2) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.6625 0.8669 0.7182 0.087 Uiso 1 1 calc R . . O4 O 0.6258(6) 0.7720(4) 0.6360(4) 0.096(2) Uani 1 1 d . . . N17 N 0.5869(9) 0.6868(6) 1.0662(5) 0.094(3) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.6399 0.6791 1.0383 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C017 C 0.8829(9) 0.7652(5) 1.0755(5) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.5838(7) 0.7835(4) 0.7942(4) 0.071(2) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.5527 0.7807 0.7438 0.085 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.6402(8) 0.6741(5) 0.5670(4) 0.083(2) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.6140 0.6534 0.5219 0.100 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 0.9563(8) 0.8199(5) 0.7322(5) 0.087(3) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.9824 0.8364 0.6938 0.105 Uiso 1 1 calc R . . O9 O 0.4584(7) 0.6360(4) 1.1317(4) 0.101(2) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.9180(8) 0.7146(5) 0.6623(5) 0.081(2) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.9463 0.7384 0.6289 0.098 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.6745(8) 0.7564(5) 0.3203(5) 0.084(2) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.6102 0.7691 0.2810 0.101 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.3602(9) 0.6342(5) 0.2793(4) 0.078(2) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.3523 0.6250 0.2306 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C025 C 0.5974(10) 0.7387(7) 0.5726(7) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.6095(9) 0.8416(5) 0.3918(4) 0.085(2) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.5502 0.8513 0.3488 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C027 C 0.4767(12) 0.6317(5) 0.3292(6) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . C028 C 0.8738(12) 0.6411(6) 0.6395(5) 0.084(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.7999(7) 0.7832(4) 0.4428(4) 0.100(2) Uani 1 1 d . . . C030 C 0.6495(10) 0.8791(6) 1.1229(6) 0.083(3) Uani 1 1 d . . . H03A H 0.5980 0.8973 1.0723 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H03B H 0.5936 0.8791 1.1577 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C031 C 0.6849(10) 0.8020(5) 1.1111(5) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . H031 H 0.7354 0.7834 1.1625 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C032 C 1.0543(9) 0.7217(6) 1.0198(5) 0.075(3) Uani 1 1 d . . . H03C H 1.1135 0.7249 1.0726 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H03D H 1.0997 0.7403 0.9835 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C033 C 1.0213(9) 0.6426(6) 0.9999(5) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . H033 H 0.9895 0.6220 1.0420 0.085 Uiso 1 1 calc R . . O1 O 0.3789(9) 0.8334(4) 0.2591(5) 0.109(3) Uani 1 1 d . . . C035 C 0.5707(10) 0.6610(5) 0.8348(5) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . H03E H 0.5403 0.6312 0.8708 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H03F H 0.5297 0.6442 0.7816 0.089 Uiso 1 1 calc R . . O036 O 0.9856(8) 0.8399(5) 0.5658(4) 0.124(3) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.5761(9) 0.6134(4) 0.2994(4) 0.082(3) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.5581 0.5930 0.2540 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C038 C 0.6996(12) 0.7937(7) 0.3887(6) 0.081(3) Uani 1 1 d . . . C039 C 0.1238(10) 0.7490(7) 0.3548(6) 0.088(3) Uani 1 1 d . . . H039 H 0.0394 0.7339 0.3196 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C040 C 0.5279(9) 0.7376(5) 0.8420(5) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . H040 H 0.5662 0.7519 0.8971 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C041 C 0.6806(9) 0.8300(5) 0.8231(6) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . C042 C 0.5331(10) 0.6312(8) 1.0902(5) 0.079(3) Uani 1 1 d . . . C043 C 0.5630(10) 0.7587(7) 1.0835(6) 0.088(3) Uani 1 1 d . . . H04A H 0.5175 0.7592 1.1240 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H04B H 0.5062 0.7806 1.0366 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C044 C 0.7300(11) 0.6342(6) 0.6321(5) 0.082(3) Uani 1 1 d . . . H04C H 0.7069 0.5842 0.6256 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H04D H 0.7154 0.6497 0.6813 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C045 C 0.2221(11) 0.9160(6) 0.1289(6) 0.082(3) Uani 1 1 d D . . C046 C 0.7095(12) 0.6269(7) 0.3404(7) 0.097(3) Uani 1 1 d . . . H046 H 0.7169 0.6316 0.3968 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C047 C 0.9188(9) 0.7488(7) 0.7302(7) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . N18 N 0.5603(9) 0.5683(6) 1.0636(5) 0.101(3) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.6045 0.5675 1.0297 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C049 C 0.6043(11) 0.8794(6) 0.4647(6) 0.085(3) Uani 1 1 d . . . H049 H 0.6896 0.8754 0.5041 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C050 C 0.2466(12) 0.6514(6) 0.3013(6) 0.090(3) Uani 1 1 d . . . H05A H 0.2486 0.6254 0.3491 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H05B H 0.1712 0.6347 0.2602 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C051 C 0.8331(11) 0.9136(6) 0.7797(5) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.2054(11) 0.8458(4) 0.1537(5) 0.161(4) Uani 1 1 d . . . C053 C 1.1430(10) 0.6016(6) 0.9960(6) 0.099(3) Uani 1 1 d . . . H05C H 1.1208 0.5526 0.9845 0.148 Uiso 1 1 calc R . . H05D H 1.2087 0.6051 1.0458 0.148 Uiso 1 1 calc R . . H05E H 1.1760 0.6214 0.9553 0.148 Uiso 1 1 calc R . . C054 C 0.9037(11) 0.6244(7) 0.5606(5) 0.110(4) Uani 1 1 d . . . H05F H 0.9955 0.6307 0.5668 0.165 Uiso 1 1 calc R . . H05G H 0.8547 0.6560 0.5204 0.165 Uiso 1 1 calc R . . H05H H 0.8795 0.5761 0.5456 0.165 Uiso 1 1 calc R . . C055 C 0.2718(14) 0.8174(6) 0.2200(6) 0.089(3) Uani 1 1 d . . . C056 C 0.9528(11) 0.8676(6) 0.7971(6) 0.088(3) Uani 1 1 d . . . H05I H 1.0296 0.8979 0.8090 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H05J H 0.9569 0.8393 0.8437 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C057 C 0.8456(12) 0.9667(6) 0.8458(6) 0.100(4) Uani 1 1 d . . . H05K H 0.7676 0.9951 0.8352 0.150 Uiso 1 1 calc R . . H05L H 0.9196 0.9970 0.8493 0.150 Uiso 1 1 calc R . . H05M H 0.8575 0.9418 0.8947 0.150 Uiso 1 1 calc R . . C058 C 0.8132(13) 0.9536(6) 0.7005(6) 0.112(4) Uani 1 1 d . . . H05N H 0.8044 0.9198 0.6586 0.168 Uiso 1 1 calc R . . H05O H 0.8874 0.9836 0.7036 0.168 Uiso 1 1 calc R . . H05P H 0.7356 0.9822 0.6903 0.168 Uiso 1 1 calc R . . C059 C 0.7582(11) 0.9299(6) 1.1554(6) 0.093(3) Uani 1 1 d . . . H059 H 0.8162 0.9311 1.1211 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C060 C 0.5739(11) 0.9570(6) 0.4466(7) 0.098(3) Uani 1 1 d . . . H06A H 0.5630 0.9796 0.4938 0.117 Uiso 1 1 calc R . . H06B H 0.4908 0.9602 0.4063 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C061 C 0.7531(12) 0.6960(8) 0.3120(7) 0.108(4) Uani 1 1 d . . . H06C H 0.8433 0.7050 0.3415 0.129 Uiso 1 1 calc R . . H06D H 0.7501 0.6910 0.2569 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C062 C 0.4998(10) 0.8414(7) 0.4959(7) 0.090(3) Uani 1 1 d . . . H06E H 0.5016 0.8619 0.5466 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H06F H 0.4143 0.8510 0.4599 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C063 C 0.5191(16) 0.5017(8) 1.0889(8) 0.141(5) Uani 1 1 d . . . H06G H 0.5495 0.4633 1.0630 0.212 Uiso 1 1 calc R . . H06H H 0.4253 0.5004 1.0756 0.212 Uiso 1 1 calc R . . H06I H 0.5549 0.4970 1.1449 0.212 Uiso 1 1 calc R . . C064 C 0.3787(14) 0.7432(9) 0.8253(9) 0.156(7) Uani 1 1 d . . . H064 H 0.3494 0.7110 0.8604 0.187 Uiso 1 1 calc R . . C065 C 0.8369(14) 0.9076(8) 1.2395(8) 0.138(5) Uani 1 1 d . . . H06J H 0.9087 0.9398 1.2588 0.207 Uiso 1 1 calc R . . H06K H 0.8699 0.8602 1.2382 0.207 Uiso 1 1 calc R . . H06L H 0.7811 0.9088 1.2737 0.207 Uiso 1 1 calc R . . C066 C 0.7009(14) 1.0056(7) 1.1597(9) 0.136(5) Uani 1 1 d . . . H06M H 0.7712 1.0386 1.1794 0.204 Uiso 1 1 calc R . . H06N H 0.6459 1.0047 1.1943 0.204 Uiso 1 1 calc R . . H06O H 0.6504 1.0199 1.1079 0.204 Uiso 1 1 calc R . . C067 C 0.1131(13) 0.8268(9) 0.3723(8) 0.136(5) Uani 1 1 d . . . H06P H 0.0414 0.8338 0.3944 0.204 Uiso 1 1 calc R . . H06Q H 0.0982 0.8537 0.3244 0.204 Uiso 1 1 calc R . . H06R H 0.1928 0.8424 0.4093 0.204 Uiso 1 1 calc R . . C068 C 0.6743(13) 0.9994(7) 0.4191(8) 0.107(4) Uani 1 1 d . . . H068 H 0.6886 0.9742 0.3737 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C069 C 0.1428(13) 0.7108(8) 0.4329(7) 0.135(5) Uani 1 1 d . . . H06S H 0.1484 0.6605 0.4251 0.202 Uiso 1 1 calc R . . H06T H 0.0699 0.7207 0.4531 0.202 Uiso 1 1 calc R . . H06U H 0.2220 0.7271 0.4698 0.202 Uiso 1 1 calc R . . C070 C 0.9497(14) 0.5876(7) 0.7018(7) 0.125(4) Uani 1 1 d . . . H07A H 0.9337 0.5974 0.7515 0.187 Uiso 1 1 calc R . . H07B H 1.0416 0.5917 0.7072 0.187 Uiso 1 1 calc R . . H07C H 0.9211 0.5402 0.6853 0.187 Uiso 1 1 calc R . . C071 C 0.7958(14) 0.5655(9) 0.3298(8) 0.143(5) Uani 1 1 d . . . H07D H 0.7675 0.5225 0.3492 0.215 Uiso 1 1 calc R . . H07E H 0.8849 0.5752 0.3587 0.215 Uiso 1 1 calc R . . H07F H 0.7896 0.5602 0.2749 0.215 Uiso 1 1 calc R . . C072 C 0.8023(16) 1.0017(10) 0.4812(11) 0.190(8) Uani 1 1 d . . . H07G H 0.8651 1.0265 0.4613 0.285 Uiso 1 1 calc R . . H07H H 0.8324 0.9542 0.4954 0.285 Uiso 1 1 calc R . . H07I H 0.7919 1.0261 0.5268 0.285 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.0953(16) 0.9344(10) 0.0749(19) 0.34(2) Uani 1 1 d D . . H50A H 0.0343 0.9440 0.1045 0.509 Uiso 1 1 calc R . . H50B H 0.0638 0.8954 0.0396 0.509 Uiso 1 1 calc R . . H50C H 0.1043 0.9758 0.0451 0.509 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.304(3) 0.9112(18) 0.0760(18) 0.37(2) Uani 1 1 d D . . H52A H 0.3920 0.8999 0.1058 0.561 Uiso 1 1 calc R . . H52B H 0.3032 0.9558 0.0496 0.561 Uiso 1 1 calc R . . H52C H 0.2713 0.8745 0.0377 0.561 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.279(4) 0.9665(9) 0.1902(11) 0.38(3) Uani 1 1 d D . . H51A H 0.2204 0.9751 0.2213 0.573 Uiso 1 1 calc R . . H51B H 0.2960 1.0104 0.1668 0.573 Uiso 1 1 calc R . . H51C H 0.3603 0.9479 0.2232 0.573 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.6291(17) 1.0709(8) 0.3926(10) 0.174(7) Uani 1 1 d . . . H53A H 0.5480 1.0679 0.3516 0.261 Uiso 1 1 calc R . . H53B H 0.6933 1.0942 0.3726 0.261 Uiso 1 1 calc R . . H53C H 0.6163 1.0976 0.4361 0.261 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.3490(16) 0.8205(9) 0.8435(12) 0.202(8) Uani 1 1 d . . . H54A H 0.3624 0.8259 0.8992 0.303 Uiso 1 1 calc R . . H54B H 0.2598 0.8316 0.8161 0.303 Uiso 1 1 calc R . . H54C H 0.4062 0.8522 0.8264 0.303 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.3168(16) 0.7248(13) 0.7463(12) 0.223(9) Uani 1 1 d . . . H55A H 0.3273 0.6748 0.7390 0.335 Uiso 1 1 calc R . . H55B H 0.3556 0.7511 0.7120 0.335 Uiso 1 1 calc R . . H55C H 0.2253 0.7360 0.7339 0.335 Uiso 1 1 calc R . . O60 O 0.8861(17) 0.5918(10) 0.1612(9) 0.262(7) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O7 0.079(5) 0.074(5) 0.080(4) -0.007(3) 0.029(4) -0.008(4) O5 0.091(5) 0.092(5) 0.068(4) 0.027(4) 0.023(4) -0.005(4) N14 0.070(6) 0.073(5) 0.045(4) 0.000(4) 0.011(4) 0.001(4) O2 0.087(5) 0.102(5) 0.055(4) -0.006(4) 0.012(3) 0.002(4) N13 0.049(6) 0.068(6) 0.080(5) -0.001(4) 0.015(4) 0.007(4) N2 0.073(6) 0.081(6) 0.048(4) 0.002(4) -0.016(4) 0.006(5) N15 0.069(5) 0.071(5) 0.063(4) -0.001(4) 0.016(4) 0.005(5) O6 0.091(5) 0.080(5) 0.054(4) -0.007(3) 0.006(4) -0.016(4) O8 0.070(4) 0.103(5) 0.059(4) 0.004(4) -0.005(3) 0.011(4) C010 0.052(6) 0.085(8) 0.055(5) 0.003(5) 0.011(4) -0.002(5) C011 0.054(7) 0.049(6) 0.080(7) -0.013(5) 0.028(6) -0.008(5) N16 0.065(5) 0.085(6) 0.049(4) 0.007(4) 0.005(4) 0.013(5) N7 0.058(5) 0.095(8) 0.074(5) 0.003(5) -0.003(4) 0.011(5) N12 0.083(6) 0.066(6) 0.059(4) 0.017(4) 0.004(4) 0.005(5) O4 0.109(6) 0.089(5) 0.088(5) -0.031(4) 0.025(4) 0.000(5) N17 0.113(8) 0.088(8) 0.106(6) -0.020(6) 0.070(6) -0.004(6) C017 0.045(6) 0.065(7) 0.064(6) -0.005(5) 0.002(5) -0.001(5) N11 0.062(5) 0.087(6) 0.057(4) -0.008(4) 0.005(4) -0.008(5) N8 0.095(7) 0.091(8) 0.055(5) -0.015(4) 0.006(4) 0.004(6) N10 0.091(7) 0.091(8) 0.083(6) 0.007(5) 0.029(5) 0.007(6) O9 0.099(6) 0.134(7) 0.081(4) -0.004(5) 0.041(4) -0.002(5) N9 0.077(6) 0.080(7) 0.088(6) 0.011(5) 0.025(4) 0.010(5) N5 0.088(6) 0.089(7) 0.082(6) -0.005(5) 0.033(5) 0.010(5) N3 0.069(6) 0.096(7) 0.069(5) -0.007(5) 0.019(5) 0.009(5) C025 0.072(7) 0.073(9) 0.088(8) -0.026(7) 0.026(6) -0.008(6) N6 0.075(6) 0.098(7) 0.076(5) -0.003(5) 0.010(5) 0.008(6) C027 0.072(8) 0.059(7) 0.072(7) -0.010(5) 0.010(7) -0.002(5) C028 0.097(9) 0.078(9) 0.071(6) 0.014(6) 0.014(6) 0.002(7) O3 0.071(5) 0.118(6) 0.104(5) -0.010(5) 0.015(4) 0.008(5) C030 0.079(8) 0.089(9) 0.079(6) -0.006(6) 0.016(6) 0.005(7) C031 0.077(7) 0.077(8) 0.052(5) -0.003(5) 0.012(5) 0.022(6) C032 0.067(7) 0.101(9) 0.058(5) -0.017(5) 0.020(5) 0.002(6) C033 0.056(6) 0.089(9) 0.065(6) 0.002(6) 0.012(5) 0.006(6) O1 0.097(6) 0.116(7) 0.098(5) 0.018(5) -0.001(5) -0.037(5) C035 0.061(8) 0.077(8) 0.072(6) -0.008(5) -0.002(5) -0.009(6) O036 0.121(6) 0.167(8) 0.083(4) 0.018(5) 0.028(4) -0.008(6) N4 0.085(7) 0.091(7) 0.061(4) -0.023(4) 0.007(5) 0.010(5) C038 0.054(8) 0.117(10) 0.073(7) -0.005(7) 0.018(6) -0.004(7) C039 0.078(8) 0.112(10) 0.072(6) -0.002(6) 0.019(6) 0.003(7) C040 0.054(6) 0.067(7) 0.078(6) -0.014(5) 0.015(5) -0.005(5) C041 0.055(7) 0.058(7) 0.079(7) -0.007(6) -0.011(6) 0.016(5) C042 0.069(7) 0.112(11) 0.051(5) -0.025(7) 0.011(5) -0.016(8) C043 0.076(8) 0.099(10) 0.090(7) -0.023(6) 0.028(6) -0.007(7) C044 0.105(10) 0.064(7) 0.071(6) -0.003(5) 0.014(6) -0.004(6) C045 0.094(9) 0.060(8) 0.084(7) 0.003(6) 0.011(6) 0.000(6) C046 0.074(9) 0.114(11) 0.091(7) 0.009(7) 0.007(7) 0.019(8) C047 0.057(7) 0.085(10) 0.082(8) -0.004(7) 0.009(5) -0.002(6) N18 0.138(9) 0.096(8) 0.095(6) -0.006(6) 0.072(6) -0.015(6) C049 0.086(8) 0.093(9) 0.075(6) -0.016(6) 0.019(6) -0.001(7) C050 0.105(10) 0.064(8) 0.082(7) 0.012(6) -0.003(6) -0.011(7) C051 0.082(8) 0.068(7) 0.074(6) 0.015(5) 0.013(5) -0.004(6) O10 0.241(11) 0.073(7) 0.109(6) 0.049(5) -0.048(7) -0.045(6) C053 0.077(8) 0.105(9) 0.117(8) 0.004(7) 0.030(7) 0.025(7) C054 0.111(10) 0.133(11) 0.081(7) -0.011(7) 0.020(6) 0.029(8) C055 0.102(10) 0.065(8) 0.074(7) 0.017(6) -0.016(7) -0.011(7) C056 0.090(9) 0.080(8) 0.088(7) -0.004(6) 0.014(6) -0.016(7) C057 0.134(10) 0.069(8) 0.092(7) -0.018(6) 0.022(7) -0.010(7) C058 0.167(12) 0.075(8) 0.113(8) 0.027(7) 0.069(8) -0.005(8) C059 0.082(8) 0.098(10) 0.100(8) -0.029(7) 0.027(7) -0.015(7) C060 0.095(9) 0.077(9) 0.110(8) 0.008(7) 0.010(7) 0.023(7) C061 0.088(9) 0.136(13) 0.096(8) -0.014(8) 0.020(7) 0.017(9) C062 0.071(8) 0.092(10) 0.098(7) 0.000(7) 0.006(6) 0.016(7) C063 0.188(15) 0.121(12) 0.141(11) -0.017(9) 0.089(11) -0.045(11) C064 0.113(12) 0.158(15) 0.149(11) -0.080(10) -0.042(9) 0.070(10) C065 0.127(11) 0.107(11) 0.145(11) -0.009(9) -0.021(9) -0.028(9) C066 0.130(12) 0.070(10) 0.189(13) -0.021(8) 0.015(10) -0.002(8) C067 0.112(10) 0.160(15) 0.137(10) -0.020(10) 0.037(9) 0.021(11) C068 0.097(10) 0.102(11) 0.130(10) 0.023(8) 0.044(9) -0.001(8) C069 0.129(11) 0.171(14) 0.118(9) 0.037(9) 0.057(8) 0.030(10) C070 0.153(12) 0.092(10) 0.112(9) 0.012(7) 0.011(8) 0.035(9) C071 0.118(11) 0.166(14) 0.135(10) -0.029(10) 0.017(9) 0.037(11) C072 0.112(13) 0.186(18) 0.251(19) 0.098(15) 0.018(13) -0.031(12) C50 0.091(13) 0.102(15) 0.73(6) 0.09(2) -0.03(2) 0.002(11) C52 0.30(3) 0.41(4) 0.54(5) 0.22(4) 0.33(4) 0.11(3) C51 0.81(8) 0.065(13) 0.160(17) -0.001(12) -0.05(3) -0.03(2) C53 0.189(16) 0.108(13) 0.215(16) 0.072(12) 0.040(13) 0.017(11) C54 0.130(13) 0.147(16) 0.32(2) -0.089(16) 0.043(14) 0.017(12) C55 0.105(12) 0.31(3) 0.23(2) -0.040(19) 0.008(14) 0.024(16) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O7 C011 1.247(9) . ? O5 C047 1.203(11) . ? N14 C011 1.333(10) . ? N14 C033 1.455(11) . ? O2 C027 1.252(10) . ? N13 C011 1.341(11) . ? N13 C035 1.411(11) . ? N2 C055 1.330(12) . ? N2 C010 1.479(10) . ? N15 C017 1.385(10) . ? N15 C032 1.426(11) . ? O6 C041 1.256(10) . ? O8 C017 1.257(9) . ? C010 C039 1.495(12) . ? C010 C050 1.530(13) . ? N16 C017 1.320(10) . ? N16 C031 1.479(10) . ? N7 C025 1.357(12) . ? N7 C062 1.443(13) . ? N12 C041 1.380(12) . ? N12 C051 1.485(12) . ? O4 C025 1.245(10) . ? N17 C042 1.319(13) . ? N17 C043 1.426(13) . ? N11 C041 1.339(11) . ? N11 C040 1.448(11) . ? N8 C025 1.312(12) . ? N8 C044 1.478(12) . ? N10 C047 1.393(13) . ? N10 C056 1.466(12) . ? O9 C042 1.229(11) . ? N9 C047 1.358(12) . ? N9 C028 1.479(13) . ? N5 C038 1.356(12) . ? N5 C061 1.444(14) . ? N3 C027 1.305(11) . ? N3 C050 1.409(12) . ? N6 C038 1.329(13) . ? N6 C049 1.486(12) . ? C027 N4 1.354(11) . ? C028 C044 1.506(13) . ? C028 C070 1.542(14) . ? C028 C054 1.549(13) . ? O3 C038 1.233(11) . ? C030 C059 1.486(13) . ? C030 C031 1.527(13) . ? C031 C043 1.494(13) . ? C032 C033 1.547(14) . ? C033 C053 1.527(13) . ? O1 C055 1.194(12) . ? C035 C040 1.528(13) . ? N4 C046 1.425(13) . ? C039 C067 1.506(17) . ? C039 C069 1.518(14) . ? C040 C064 1.537(16) . ? C042 N18 1.335(13) . ? C045 O10 1.418(12) . ? C045 C51 1.442(15) . ? C045 C52 1.450(15) . ? C045 C50 1.458(15) . ? C046 C061 1.513(16) . ? C046 C071 1.520(17) . ? N18 C063 1.439(15) . ? C049 C060 1.509(14) . ? C049 C062 1.550(15) . ? C051 C056 1.500(14) . ? C051 C057 1.514(13) . ? C051 C058 1.549(12) . ? O10 C055 1.300(12) . ? C059 C065 1.545(15) . ? C059 C066 1.558(16) . ? C060 C068 1.519(15) . ? C064 C55 1.41(2) . ? C064 C54 1.540(19) . ? C068 C53 1.461(17) . ? C068 C072 1.491(18) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C011 N14 C033 124.7(7) . . ? C011 N13 C035 126.0(8) . . ? C055 N2 C010 125.3(8) . . ? C017 N15 C032 121.1(8) . . ? N2 C010 C039 109.0(7) . . ? N2 C010 C050 107.7(7) . . ? C039 C010 C050 117.2(9) . . ? O7 C011 N14 122.1(9) . . ? O7 C011 N13 121.4(9) . . ? N14 C011 N13 116.6(8) . . ? C017 N16 C031 123.3(7) . . ? C025 N7 C062 119.5(9) . . ? C041 N12 C051 124.1(8) . . ? C042 N17 C043 124.3(9) . . ? O8 C017 N16 125.2(8) . . ? O8 C017 N15 120.9(8) . . ? N16 C017 N15 113.9(8) . . ? C041 N11 C040 124.5(7) . . ? C025 N8 C044 125.1(9) . . ? C047 N10 C056 122.5(9) . . ? C047 N9 C028 127.2(9) . . ? C038 N5 C061 121.5(10) . . ? C027 N3 C050 123.4(8) . . ? O4 C025 N8 122.2(11) . . ? O4 C025 N7 122.5(11) . . ? N8 C025 N7 115.3(10) . . ? C038 N6 C049 124.4(9) . . ? O2 C027 N3 121.1(10) . . ? O2 C027 N4 122.2(10) . . ? N3 C027 N4 116.5(9) . . ? N9 C028 C044 110.1(9) . . ? N9 C028 C070 110.7(9) . . ? C044 C028 C070 108.7(9) . . ? N9 C028 C054 107.8(9) . . ? C044 C028 C054 111.6(9) . . ? C070 C028 C054 108.0(10) . . ? C059 C030 C031 117.9(9) . . ? N16 C031 C043 112.5(7) . . ? N16 C031 C030 111.1(8) . . ? C043 C031 C030 109.7(9) . . ? N15 C032 C033 114.2(8) . . ? N14 C033 C053 111.6(8) . . ? N14 C033 C032 109.5(8) . . ? C053 C033 C032 110.7(8) . . ? N13 C035 C040 112.9(8) . . ? C027 N4 C046 122.3(8) . . ? O3 C038 N6 123.7(10) . . ? O3 C038 N5 121.2(11) . . ? N6 C038 N5 115.1(10) . . ? C010 C039 C067 115.6(10) . . ? C010 C039 C069 112.5(9) . . ? C067 C039 C069 105.7(10) . . ? N11 C040 C035 109.3(7) . . ? N11 C040 C064 114.8(10) . . ? C035 C040 C064 111.5(9) . . ? O6 C041 N11 122.7(10) . . ? O6 C041 N12 123.9(10) . . ? N11 C041 N12 113.3(8) . . ? O9 C042 N17 123.2(12) . . ? O9 C042 N18 121.1(12) . . ? N17 C042 N18 115.6(10) . . ? N17 C043 C031 113.3(9) . . ? N8 C044 C028 116.3(8) . . ? O10 C045 C51 116.4(11) . . ? O10 C045 C52 107.0(15) . . ? C51 C045 C52 109(2) . . ? O10 C045 C50 104.4(11) . . ? C51 C045 C50 117.0(18) . . ? C52 C045 C50 102.1(18) . . ? N4 C046 C061 109.8(10) . . ? N4 C046 C071 110.7(11) . . ? C061 C046 C071 111.0(11) . . ? O5 C047 N9 124.1(11) . . ? O5 C047 N10 121.8(10) . . ? N9 C047 N10 114.0(10) . . ? C042 N18 C063 123.1(10) . . ? N6 C049 C060 109.8(9) . . ? N6 C049 C062 107.1(9) . . ? C060 C049 C062 112.8(10) . . ? N3 C050 C010 115.9(9) . . ? N12 C051 C056 110.2(9) . . ? N12 C051 C057 113.0(9) . . ? C056 C051 C057 109.7(9) . . ? N12 C051 C058 103.3(8) . . ? C056 C051 C058 110.9(9) . . ? C057 C051 C058 109.6(9) . . ? C055 O10 C045 125.3(10) . . ? O1 C055 O10 127.4(12) . . ? O1 C055 N2 124.8(10) . . ? O10 C055 N2 107.9(11) . . ? N10 C056 C051 113.6(9) . . ? C030 C059 C065 110.5(10) . . ? C030 C059 C066 109.4(10) . . ? C065 C059 C066 108.4(10) . . ? C049 C060 C068 116.5(10) . . ? N5 C061 C046 113.6(9) . . ? N7 C062 C049 115.0(9) . . ? C55 C064 C040 110.1(13) . . ? C55 C064 C54 111.9(16) . . ? C040 C064 C54 106.7(13) . . ? C53 C068 C072 111.0(14) . . ? C53 C068 C060 112.8(12) . . ? C072 C068 C060 111.1(11) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C055 N2 C010 C039 114.7(10) . . . . ? C055 N2 C010 C050 -117.1(11) . . . . ? C033 N14 C011 O7 -20.2(13) . . . . ? C033 N14 C011 N13 158.7(8) . . . . ? C035 N13 C011 O7 4.8(14) . . . . ? C035 N13 C011 N14 -174.1(8) . . . . ? C031 N16 C017 O8 -2.5(14) . . . . ? C031 N16 C017 N15 178.2(8) . . . . ? C032 N15 C017 O8 12.8(12) . . . . ? C032 N15 C017 N16 -167.9(8) . . . . ? C044 N8 C025 O4 -2.9(16) . . . . ? C044 N8 C025 N7 179.8(8) . . . . ? C062 N7 C025 O4 24.3(14) . . . . ? C062 N7 C025 N8 -158.3(9) . . . . ? C050 N3 C027 O2 4.4(15) . . . . ? C050 N3 C027 N4 179.1(9) . . . . ? C047 N9 C028 C044 63.3(12) . . . . ? C047 N9 C028 C070 -57.0(14) . . . . ? C047 N9 C028 C054 -174.9(9) . . . . ? C017 N16 C031 C043 -111.2(10) . . . . ? C017 N16 C031 C030 125.4(9) . . . . ? C059 C030 C031 N16 -59.0(11) . . . . ? C059 C030 C031 C043 176.1(8) . . . . ? C017 N15 C032 C033 77.9(9) . . . . ? C011 N14 C033 C053 145.4(9) . . . . ? C011 N14 C033 C032 -91.6(10) . . . . ? N15 C032 C033 N14 49.6(10) . . . . ? N15 C032 C033 C053 173.1(7) . . . . ? C011 N13 C035 C040 95.8(10) . . . . ? O2 C027 N4 C046 -22.8(15) . . . . ? N3 C027 N4 C046 162.5(10) . . . . ? C049 N6 C038 O3 -11.5(17) . . . . ? C049 N6 C038 N5 169.0(9) . . . . ? C061 N5 C038 O3 9.3(16) . . . . ? C061 N5 C038 N6 -171.2(10) . . . . ? N2 C010 C039 C067 -60.9(12) . . . . ? C050 C010 C039 C067 176.4(10) . . . . ? N2 C010 C039 C069 177.6(10) . . . . ? C050 C010 C039 C069 54.9(13) . . . . ? C041 N11 C040 C035 -108.3(9) . . . . ? C041 N11 C040 C064 125.5(9) . . . . ? N13 C035 C040 N11 53.1(10) . . . . ? N13 C035 C040 C064 -178.8(9) . . . . ? C040 N11 C041 O6 -2.4(14) . . . . ? C040 N11 C041 N12 -178.3(8) . . . . ? C051 N12 C041 O6 16.2(14) . . . . ? C051 N12 C041 N11 -167.9(8) . . . . ? C043 N17 C042 O9 -1.7(16) . . . . ? C043 N17 C042 N18 175.5(10) . . . . ? C042 N17 C043 C031 133.5(10) . . . . ? N16 C031 C043 N17 52.1(11) . . . . ? C030 C031 C043 N17 176.2(8) . . . . ? C025 N8 C044 C028 -92.0(12) . . . . ? N9 C028 C044 N8 67.1(10) . . . . ? C070 C028 C044 N8 -171.5(9) . . . . ? C054 C028 C044 N8 -52.4(13) . . . . ? C027 N4 C046 C061 -95.6(11) . . . . ? C027 N4 C046 C071 141.5(11) . . . . ? C028 N9 C047 O5 8.2(16) . . . . ? C028 N9 C047 N10 -175.1(9) . . . . ? C056 N10 C047 O5 -8.5(15) . . . . ? C056 N10 C047 N9 174.6(8) . . . . ? O9 C042 N18 C063 -8.2(17) . . . . ? N17 C042 N18 C063 174.6(12) . . . . ? C038 N6 C049 C060 137.2(11) . . . . ? C038 N6 C049 C062 -100.0(11) . . . . ? C027 N3 C050 C010 77.1(12) . . . . ? N2 C010 C050 N3 69.0(10) . . . . ? C039 C010 C050 N3 -167.7(8) . . . . ? C041 N12 C051 C056 69.8(11) . . . . ? C041 N12 C051 C057 -53.3(12) . . . . ? C041 N12 C051 C058 -171.7(8) . . . . ? C51 C045 O10 C055 -23(2) . . . . ? C52 C045 O10 C055 98(2) . . . . ? C50 C045 O10 C055 -154.0(18) . . . . ? C045 O10 C055 O1 -25(2) . . . . ? C045 O10 C055 N2 153.7(11) . . . . ? C010 N2 C055 O1 9.7(18) . . . . ? C010 N2 C055 O10 -169.0(9) . . . . ? C047 N10 C056 C051 -98.4(11) . . . . ? N12 C051 C056 N10 61.6(11) . . . . ? C057 C051 C056 N10 -173.4(8) . . . . ? C058 C051 C056 N10 -52.1(12) . . . . ? C031 C030 C059 C065 -62.8(12) . . . . ? C031 C030 C059 C066 177.9(9) . . . . ? N6 C049 C060 C068 -63.2(13) . . . . ? C062 C049 C060 C068 177.4(10) . . . . ? C038 N5 C061 C046 85.7(13) . . . . ? N4 C046 C061 N5 57.0(13) . . . . ? C071 C046 C061 N5 179.8(10) . . . . ? C025 N7 C062 C049 84.8(12) . . . . ? N6 C049 C062 N7 52.0(12) . . . . ? C060 C049 C062 N7 173.0(9) . . . . ? N11 C040 C064 C55 60.4(17) . . . . ? C035 C040 C064 C55 -64.7(18) . . . . ? N11 C040 C064 C54 -61.2(15) . . . . ? C035 C040 C064 C54 173.7(13) . . . . ? C049 C060 C068 C53 172.0(12) . . . . ? C049 C060 C068 C072 -62.6(16) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.923 _diffrn_reflns_theta_full 52.63 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.923 _refine_diff_density_max 0.413 _refine_diff_density_min -0.207 _refine_diff_density_rms 0.048 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 922578'