# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. 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They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 10.4494(16) _cell_length_b 21.949(3) _cell_length_c 40.981(6) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 100.677(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 9236(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 90(2) _cell_measurement_reflns_used 9928 _cell_measurement_theta_min 2.4 _cell_measurement_theta_max 28.7 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.817 _exptl_crystal_F_000 5080 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.294 _exptl_crystal_size_mid 0.205 _exptl_crystal_size_min 0.154 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.495 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.868 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.928 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.868 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.908 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 2013)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 90(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker ApexII' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3 _diffrn_reflns_number 135867 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0407 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0558 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -30 _diffrn_reflns_limit_k_max 30 _diffrn_reflns_limit_l_min -56 _diffrn_reflns_limit_l_max 56 _diffrn_reflns_theta_min 1.923 _diffrn_reflns_theta_max 29.248 _diffrn_reflns_theta_full 29.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _reflns_number_total 25122 _reflns_number_gt 19500 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Apex2 (Bruker, 2013)' _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 2013)' _computing_data_reduction 'SAINT (Bruker, 2013)' _computing_structure_solution 'XS (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details ; w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0444P)^2^+6.9736P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3 ; _atom_sites_solution_primary 'Direct Methods' _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 25122 _refine_ls_number_parameters 1612 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0579 _refine_ls_R_factor_gt 0.0403 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1037 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0931 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.028 _refine_ls_restrained_S_all 1.028 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.1337(2) 0.36397(10) 0.79757(5) 0.0211(4) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.0777(2) 0.30563(10) 0.79273(5) 0.0180(4) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.1552(2) 0.25911(10) 0.78222(5) 0.0206(4) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.27285(19) 0.27401(11) 0.77039(5) 0.0226(5) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.31440(19) 0.33513(11) 0.76904(5) 0.0223(5) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.2510(2) 0.37852(11) 0.78570(5) 0.0228(5) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.2449(2) 0.44215(11) 0.77646(5) 0.0243(5) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.1242(2) 0.46746(10) 0.78261(5) 0.0237(5) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.0551(2) 0.41850(10) 0.79528(5) 0.0223(4) Uani 1 1 d . . . . . C10 C -0.0789(2) 0.41430(10) 0.78598(5) 0.0204(4) Uani 1 1 d . . . . . C11 C -0.13852(19) 0.35525(9) 0.77845(5) 0.0155(4) Uani 1 1 d . . . . . C12 C -0.06439(19) 0.30108(9) 0.78282(4) 0.0149(4) Uani 1 1 d . . . . . C13 C -0.11718(19) 0.25039(9) 0.76346(5) 0.0149(4) Uani 1 1 d . . . . . C14 C -0.0354(2) 0.20171(9) 0.75497(5) 0.0180(4) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.0985(2) 0.20616(10) 0.76418(5) 0.0205(4) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.1816(2) 0.18728(10) 0.74125(6) 0.0242(5) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.2888(2) 0.23006(11) 0.74527(6) 0.0249(5) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.3391(2) 0.24875(10) 0.71789(6) 0.0243(5) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.37465(18) 0.31203(10) 0.71481(5) 0.0214(4) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.36786(18) 0.35508(11) 0.74003(5) 0.0211(4) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.35273(19) 0.41653(10) 0.73004(5) 0.0196(4) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.2946(2) 0.46086(10) 0.74905(5) 0.0233(5) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.2255(2) 0.50516(10) 0.72659(5) 0.0228(5) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.1088(2) 0.52973(10) 0.73221(6) 0.0260(5) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.0567(2) 0.51032(10) 0.76108(6) 0.0266(5) Uani 1 1 d . . . . . C26 C -0.0832(2) 0.50590(9) 0.75145(6) 0.0254(5) Uani 1 1 d . . . . . C27 C -0.1497(2) 0.45860(9) 0.76374(5) 0.0222(4) Uani 1 1 d . . . . . C28 C -0.2517(2) 0.42615(9) 0.74210(5) 0.0200(4) Uani 1 1 d . . . . . C29 C -0.24491(19) 0.36259(9) 0.75124(5) 0.0166(4) Uani 1 1 d . . . . . C30 C -0.28036(18) 0.31550(9) 0.72774(5) 0.0154(4) Uani 1 1 d . . . . . C31 C -0.22402(18) 0.25803(9) 0.73623(5) 0.0147(4) Uani 1 1 d . . . . . C32 C -0.20841(19) 0.21405(9) 0.71088(5) 0.0178(4) Uani 1 1 d . . . . . C33 C -0.0927(2) 0.17879(9) 0.72243(5) 0.0194(4) Uani 1 1 d . . . . . C34 C -0.0130(2) 0.16114(9) 0.70019(6) 0.0232(5) Uani 1 1 d . . . . . C35 C 0.1275(2) 0.16535(9) 0.71015(6) 0.0240(5) Uani 1 1 d . . . . . C36 C 0.1790(2) 0.18499(10) 0.68113(6) 0.0254(5) Uani 1 1 d . . . . . C37 C 0.2834(2) 0.22578(10) 0.68530(6) 0.0246(5) Uani 1 1 d . . . . . C38 C 0.2830(2) 0.27544(10) 0.66224(5) 0.0208(4) Uani 1 1 d . . . . . C39 C 0.33954(18) 0.32841(10) 0.68043(5) 0.0187(4) Uani 1 1 d . . . . . C40 C 0.29814(18) 0.38795(9) 0.67042(5) 0.0158(4) Uani 1 1 d . . . . . C41 C 0.31814(19) 0.43319(10) 0.69563(5) 0.0185(4) Uani 1 1 d . . . . . C42 C 0.2392(2) 0.48751(9) 0.69333(5) 0.0201(4) Uani 1 1 d . . . . . C43 C 0.1365(2) 0.49493(9) 0.66710(5) 0.0198(4) Uani 1 1 d . . . . . C44 C 0.0149(2) 0.52042(9) 0.67294(6) 0.0226(4) Uani 1 1 d . . . . . C45 C 0.0012(2) 0.53736(9) 0.70497(6) 0.0246(5) Uani 1 1 d . . . . . C46 C -0.1181(2) 0.52255(9) 0.71655(6) 0.0252(5) Uani 1 1 d . . . . . C47 C -0.2161(2) 0.49124(10) 0.69602(6) 0.0236(5) Uani 1 1 d . . . . . C48 C -0.2852(2) 0.44206(10) 0.70907(6) 0.0221(4) Uani 1 1 d . . . . . C49 C -0.31351(18) 0.39536(10) 0.68407(5) 0.0201(4) Uani 1 1 d . . . . . C50 C -0.31612(18) 0.33285(10) 0.69266(5) 0.0175(4) Uani 1 1 d . . . . . C51 C -0.29120(18) 0.29058(10) 0.66860(5) 0.0190(4) Uani 1 1 d . . . . . C52 C -0.2415(2) 0.23055(10) 0.67771(5) 0.0191(4) Uani 1 1 d . . . . . C53 C -0.1597(2) 0.21181(10) 0.65458(5) 0.0231(5) Uani 1 1 d . . . . . C54 C -0.0486(2) 0.17797(9) 0.66556(6) 0.0243(5) Uani 1 1 d . . . . . C55 C 0.0714(2) 0.19264(10) 0.65377(6) 0.0253(5) Uani 1 1 d . . . . . C56 C 0.0714(2) 0.24025(10) 0.63141(5) 0.0239(5) Uani 1 1 d . . . . . C57 C 0.1797(2) 0.28277(10) 0.63599(5) 0.0205(4) Uani 1 1 d . . . . . C58 C 0.1292(2) 0.34267(10) 0.62697(5) 0.0186(4) Uani 1 1 d . . . . . C59 C 0.18863(19) 0.39559(9) 0.64260(5) 0.0166(4) Uani 1 1 d . . . . . C60 C 0.1082(2) 0.44771(10) 0.64214(5) 0.0179(4) Uani 1 1 d . . . . . C61 C -0.0307(2) 0.44333(10) 0.63250(5) 0.0197(4) Uani 1 1 d . . . . . C62 C -0.0881(2) 0.48771(10) 0.65159(5) 0.0220(4) Uani 1 1 d . . . . . C63 C -0.2023(2) 0.47347(10) 0.66293(6) 0.0234(5) Uani 1 1 d . . . . . C64 C -0.26207(19) 0.41454(10) 0.65544(5) 0.0222(4) Uani 1 1 d . . . . . C65 C -0.21251(19) 0.37199(11) 0.63519(5) 0.0213(4) Uani 1 1 d . . . . . C66 C -0.23921(19) 0.30989(11) 0.64019(5) 0.0210(4) Uani 1 1 d . . . . . C67 C -0.1588(2) 0.26156(11) 0.63157(5) 0.0228(5) Uani 1 1 d . . . . . C68 C -0.0449(2) 0.27564(10) 0.62018(5) 0.0226(5) Uani 1 1 d . . . . . C69 C -0.0097(2) 0.33851(10) 0.61721(5) 0.0200(4) Uani 1 1 d . . . . . C70 C -0.0913(2) 0.38677(10) 0.62317(5) 0.0197(4) Uani 1 1 d . . . . . C71 C 0.1430(2) 0.27759(10) 0.54391(5) 0.0187(4) Uani 1 1 d . . . . . C72 C 0.0833(2) 0.21928(10) 0.54038(5) 0.0178(4) Uani 1 1 d . . . . . C73 C 0.1568(2) 0.17141(10) 0.53005(5) 0.0193(4) Uani 1 1 d . . . . . C74 C 0.27349(19) 0.18355(10) 0.51739(5) 0.0205(4) Uani 1 1 d . . . . . C75 C 0.31914(19) 0.24389(10) 0.51495(5) 0.0207(4) Uani 1 1 d . . . . . C76 C 0.25986(19) 0.28947(10) 0.53128(5) 0.0192(4) Uani 1 1 d . . . . . C77 C 0.2575(2) 0.35267(10) 0.52113(5) 0.0219(4) Uani 1 1 d . . . . . C78 C 0.1379(2) 0.38023(10) 0.52758(5) 0.0220(4) Uani 1 1 d . . . . . C79 C 0.0674(2) 0.33303(10) 0.54120(5) 0.0201(4) Uani 1 1 d . . . . . C80 C -0.0667(2) 0.32985(10) 0.53266(5) 0.0194(4) Uani 1 1 d . . . . . C81 C -0.1305(2) 0.27140(9) 0.52623(5) 0.0172(4) Uani 1 1 d . . . . . C82 C -0.05933(19) 0.21620(9) 0.53114(5) 0.0161(4) Uani 1 1 d . . . . . C83 C -0.1165(2) 0.16584(9) 0.51251(5) 0.0173(4) Uani 1 1 d . . . . . C84 C -0.0388(2) 0.11557(9) 0.50430(5) 0.0186(4) Uani 1 1 d . . . . . C85 C 0.0951(2) 0.11837(9) 0.51293(5) 0.0202(4) Uani 1 1 d . . . . . C86 C 0.1759(2) 0.09714(9) 0.48964(6) 0.0222(4) Uani 1 1 d . . . . . C87 C 0.2849(2) 0.13820(10) 0.49254(5) 0.0215(4) Uani 1 1 d . . . . . C88 C 0.33370(19) 0.15469(10) 0.46467(6) 0.0226(4) Uani 1 1 d . . . . . C89 C 0.37240(19) 0.21706(10) 0.46042(6) 0.0212(4) Uani 1 1 d . . . . . C90 C 0.37121(18) 0.26117(10) 0.48517(5) 0.0211(4) Uani 1 1 d . . . . . C91 C 0.35858(19) 0.32293(10) 0.47456(5) 0.0201(4) Uani 1 1 d . . . . . C92 C 0.3055(2) 0.36908(10) 0.49320(5) 0.0210(4) Uani 1 1 d . . . . . C93 C 0.2363(2) 0.41308(9) 0.47042(5) 0.0205(4) Uani 1 1 d . . . . . C94 C 0.1225(2) 0.43950(9) 0.47609(5) 0.0218(4) Uani 1 1 d . . . . . C95 C 0.0719(2) 0.42256(9) 0.50559(5) 0.0224(4) Uani 1 1 d . . . . . C96 C -0.0682(2) 0.41963(9) 0.49659(5) 0.0217(4) Uani 1 1 d . . . . . C97 C -0.1366(2) 0.37422(9) 0.50992(5) 0.0200(4) Uani 1 1 d . . . . . C98 C -0.2412(2) 0.34233(9) 0.48911(5) 0.0190(4) Uani 1 1 d . . . . . C99 C -0.23764(19) 0.27907(9) 0.49943(5) 0.0174(4) Uani 1 1 d . . . . . C100 C -0.27825(18) 0.23174(9) 0.47667(5) 0.0174(4) Uani 1 1 d . . . . . C101 C -0.22519(19) 0.17356(9) 0.48554(5) 0.0160(4) Uani 1 1 d . . . . . C102 C -0.2137(2) 0.12792(9) 0.46072(5) 0.0191(4) Uani 1 1 d . . . . . C103 C -0.0999(2) 0.09137(9) 0.47218(5) 0.0197(4) Uani 1 1 d . . . . . C104 C -0.0228(2) 0.07089(9) 0.45000(6) 0.0232(5) Uani 1 1 d . . . . . C105 C 0.1180(2) 0.07378(9) 0.45889(6) 0.0231(4) Uani 1 1 d . . . . . C106 C 0.1683(2) 0.09112(9) 0.42955(6) 0.0243(5) Uani 1 1 d . . . . . C107 C 0.2737(2) 0.13043(10) 0.43238(6) 0.0228(4) Uani 1 1 d . . . . . C108 C 0.2745(2) 0.17922(10) 0.40868(6) 0.0223(4) Uani 1 1 d . . . . . C109 C 0.33571(19) 0.23178(10) 0.42574(5) 0.0198(4) Uani 1 1 d . . . . . C110 C 0.29778(19) 0.29175(10) 0.41530(5) 0.0186(4) Uani 1 1 d . . . . . C111 C 0.32282(19) 0.33765(10) 0.43986(5) 0.0190(4) Uani 1 1 d . . . . . C112 C 0.2466(2) 0.39288(9) 0.43707(5) 0.0195(4) Uani 1 1 d . . . . . C113 C 0.1424(2) 0.40057(9) 0.41103(5) 0.0181(4) Uani 1 1 d . . . . . C114 C 0.0237(2) 0.42829(9) 0.41735(5) 0.0197(4) Uani 1 1 d . . . . . C115 C 0.0138(2) 0.44707(9) 0.44908(6) 0.0216(4) Uani 1 1 d . . . . . C116 C -0.1047(2) 0.43483(9) 0.46163(6) 0.0216(4) Uani 1 1 d . . . . . C117 C -0.2063(2) 0.40390(9) 0.44190(5) 0.0206(4) Uani 1 1 d . . . . . C118 C -0.27651(19) 0.35685(10) 0.45580(5) 0.0204(4) Uani 1 1 d . . . . . C119 C -0.30988(18) 0.30868(10) 0.43166(5) 0.0201(4) Uani 1 1 d . . . . . C120 C -0.31586(18) 0.24721(10) 0.44122(5) 0.0193(4) Uani 1 1 d . . . . . C121 C -0.29509(18) 0.20333(10) 0.41775(5) 0.0189(4) Uani 1 1 d . . . . . C122 C -0.24770(19) 0.14257(10) 0.42757(5) 0.0199(4) Uani 1 1 d . . . . . C123 C -0.1696(2) 0.12132(10) 0.40420(5) 0.0205(4) Uani 1 1 d . . . . . C124 C -0.0590(2) 0.08638(9) 0.41496(5) 0.0222(4) Uani 1 1 d . . . . . C125 C 0.0590(2) 0.09877(10) 0.40230(6) 0.0235(5) Uani 1 1 d . . . . . C126 C 0.0604(2) 0.14495(10) 0.37951(5) 0.0225(4) Uani 1 1 d . . . . . C127 C 0.1708(2) 0.18645(10) 0.38285(5) 0.0211(4) Uani 1 1 d . . . . . C128 C 0.1235(2) 0.24667(10) 0.37308(5) 0.0175(4) Uani 1 1 d . . . . . C129 C 0.18674(19) 0.29960(9) 0.38774(5) 0.0164(4) Uani 1 1 d . . . . . C130 C 0.1092(2) 0.35272(9) 0.38685(5) 0.0172(4) Uani 1 1 d . . . . . C131 C -0.0300(2) 0.34965(9) 0.37785(5) 0.0180(4) Uani 1 1 d . . . . . C132 C -0.0833(2) 0.39600(9) 0.39684(5) 0.0194(4) Uani 1 1 d . . . . . C133 C -0.1952(2) 0.38430(10) 0.40876(5) 0.0212(4) Uani 1 1 d . . . . . C134 C -0.25962(19) 0.32577(10) 0.40239(5) 0.0202(4) Uani 1 1 d . . . . . C135 C -0.21423(19) 0.28135(10) 0.38248(5) 0.0183(4) Uani 1 1 d . . . . . C136 C -0.24408(19) 0.21999(10) 0.38882(5) 0.0188(4) Uani 1 1 d . . . . . C137 C -0.1677(2) 0.17004(10) 0.38050(5) 0.0209(4) Uani 1 1 d . . . . . C138 C -0.0551(2) 0.18148(10) 0.36828(5) 0.0209(4) Uani 1 1 d . . . . . C139 C -0.0158(2) 0.24361(10) 0.36407(5) 0.0190(4) Uani 1 1 d . . . . . C140 C -0.0942(2) 0.29361(10) 0.36957(5) 0.0181(4) Uani 1 1 d . . . . . C141 C 0.52884(18) 0.47763(8) 0.82038(5) 0.0135(4) Uani 1 1 d . . . . . C142 C 0.4918(2) 0.59863(9) 0.82191(6) 0.0250(5) Uani 1 1 d . . . . . H14C H 0.5511 0.6003 0.8437 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . H14D H 0.4944 0.6389 0.8112 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C143 C 0.3540(2) 0.58665(10) 0.82735(6) 0.0275(5) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.2971 0.5807 0.8054 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 0.3228 0.6234 0.8375 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C144 C 0.44848(18) 0.47120(8) 0.84222(4) 0.0125(3) Uani 1 1 d . . . . . C145 C 0.54074(17) 0.36481(8) 0.83590(4) 0.0120(3) Uani 1 1 d . . . . . C146 C 0.53527(17) 0.30413(8) 0.83082(4) 0.0110(3) Uani 1 1 d . . . . . C147 C 0.46939(18) 0.19051(8) 0.82896(5) 0.0125(3) Uani 1 1 d . . . . . C148 C 0.49532(19) 0.06923(9) 0.82521(5) 0.0155(4) Uani 1 1 d . . . . . H14E H 0.5863 0.0736 0.8371 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . H14F H 0.4651 0.0277 0.8295 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C149 C 0.49018(19) 0.07766(9) 0.78801(5) 0.0159(4) Uani 1 1 d . . . . . H14G H 0.3988 0.0847 0.7770 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . H14H H 0.5207 0.0398 0.7787 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C150 C 0.54581(18) 0.19608(8) 0.80616(5) 0.0125(3) Uani 1 1 d . . . . . S1 S 0.62885(5) 0.41507(2) 0.81531(2) 0.01407(9) Uani 1 1 d . . . . . S2 S 0.55013(5) 0.54163(2) 0.79665(2) 0.01865(10) Uani 1 1 d . . . . . S3 S 0.33519(5) 0.52187(2) 0.85311(2) 0.01830(10) Uani 1 1 d . . . . . S4 S 0.45725(5) 0.40117(2) 0.86381(2) 0.01364(9) Uani 1 1 d . . . . . S5 S 0.44738(4) 0.25555(2) 0.85227(2) 0.01201(9) Uani 1 1 d . . . . . S6 S 0.39390(5) 0.12496(2) 0.84071(2) 0.01677(10) Uani 1 1 d . . . . . S7 S 0.58956(5) 0.14102(2) 0.77905(2) 0.01803(10) Uani 1 1 d . . . . . S8 S 0.61983(4) 0.26749(2) 0.80313(2) 0.01245(9) Uani 1 1 d . . . . . C151 C 0.54817(18) 0.40537(8) 0.56361(5) 0.0118(3) Uani 1 1 d . . . . . C152 C 0.48184(19) 0.52288(9) 0.54894(5) 0.0153(4) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.5048 0.5624 0.5399 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.3913 0.5128 0.5383 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C153 C 0.48992(19) 0.52864(9) 0.58627(5) 0.0157(4) Uani 1 1 d . . . . . H15C H 0.4558 0.5689 0.5914 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . H15D H 0.5821 0.5261 0.5976 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C154 C 0.47152(18) 0.40621(8) 0.58653(5) 0.0123(3) Uani 1 1 d . . . . . C155 C 0.53403(17) 0.29317(8) 0.58135(4) 0.0108(3) Uani 1 1 d . . . . . C156 C 0.53727(17) 0.23193(8) 0.58163(4) 0.0117(3) Uani 1 1 d . . . . . C157 C 0.4533(2) 0.12184(9) 0.57907(5) 0.0183(4) Uani 1 1 d . . . . . C158 C 0.3875(3) 0.00358(11) 0.55938(7) 0.0432(7) Uani 1 1 d . . . . . H15G H 0.3650 -0.0358 0.5687 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H15H H 0.3326 0.0078 0.5371 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C159 C 0.5287(3) 0.00104(10) 0.55545(6) 0.0358(6) Uani 1 1 d . . . . . H15E H 0.5434 -0.0370 0.5437 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H15F H 0.5848 -0.0002 0.5777 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C160 C 0.5397(2) 0.12327(9) 0.55875(5) 0.0180(4) Uani 1 1 d . . . . . S9 S 0.62066(4) 0.33556(2) 0.55648(2) 0.01197(9) Uani 1 1 d . . . . . S10 S 0.59042(5) 0.46443(2) 0.53899(2) 0.01833(10) Uani 1 1 d . . . . . S11 S 0.39727(5) 0.46913(2) 0.60171(2) 0.01690(10) Uani 1 1 d . . . . . S12 S 0.44725(4) 0.33663(2) 0.60572(2) 0.01181(9) Uani 1 1 d . . . . . S13 S 0.44585(5) 0.18685(2) 0.60424(2) 0.01702(10) Uani 1 1 d . . . . . S14 S 0.34543(6) 0.06424(3) 0.58545(2) 0.03002(14) Uani 1 1 d . . . . . S15 S 0.57626(6) 0.06505(3) 0.53275(2) 0.02812(13) Uani 1 1 d . . . . . S16 S 0.63419(5) 0.18980(2) 0.55920(2) 0.01558(10) Uani 1 1 d . . . . . C161 C 1.0077(2) 0.05252(9) 0.62029(5) 0.0229(4) Uani 1 1 d . . . . . S17 S 0.90944(7) 0.07720(3) 0.59029(2) 0.03482(15) Uani 1 1 d . . . . . S18 S 1.10616(7) 0.02780(3) 0.65036(2) 0.03448(15) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0220(10) 0.0334(12) 0.0067(8) -0.0021(8) -0.0004(7) -0.0077(9) C2 0.0187(10) 0.0284(11) 0.0062(8) 0.0039(7) 0.0006(7) -0.0021(8) C3 0.0168(10) 0.0289(11) 0.0140(9) 0.0116(8) -0.0025(8) 0.0033(8) C4 0.0119(9) 0.0347(12) 0.0189(10) 0.0121(9) -0.0036(8) 0.0043(8) C5 0.0080(9) 0.0403(13) 0.0155(10) 0.0064(9) -0.0063(7) -0.0025(8) C6 0.0168(10) 0.0371(13) 0.0115(9) -0.0008(8) -0.0051(8) -0.0119(9) C7 0.0233(11) 0.0328(12) 0.0151(10) -0.0099(9) -0.0006(8) -0.0167(9) C8 0.0306(12) 0.0242(11) 0.0180(10) -0.0124(8) 0.0090(9) -0.0147(9) C9 0.0315(12) 0.0258(11) 0.0107(9) -0.0082(8) 0.0068(8) -0.0125(9) C10 0.0284(11) 0.0209(10) 0.0156(10) -0.0076(8) 0.0136(8) -0.0048(8) C11 0.0185(9) 0.0178(9) 0.0125(9) -0.0029(7) 0.0093(7) -0.0047(7) C12 0.0176(9) 0.0193(10) 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-0.0013(7) -0.0023(7) -0.0036(8) C72 0.0226(10) 0.0230(10) 0.0071(8) 0.0030(7) 0.0013(7) -0.0008(8) C73 0.0190(10) 0.0226(10) 0.0137(9) 0.0058(8) -0.0036(8) 0.0028(8) C74 0.0138(9) 0.0281(11) 0.0165(10) 0.0055(8) -0.0054(8) 0.0050(8) C75 0.0103(9) 0.0309(12) 0.0173(10) 0.0023(8) -0.0070(7) -0.0003(8) C76 0.0152(9) 0.0273(11) 0.0118(9) -0.0023(8) -0.0064(7) -0.0053(8) C77 0.0209(10) 0.0258(11) 0.0160(10) -0.0051(8) -0.0041(8) -0.0096(9) C78 0.0325(12) 0.0194(10) 0.0144(9) -0.0098(8) 0.0048(8) -0.0084(9) C79 0.0287(11) 0.0227(10) 0.0097(9) -0.0049(8) 0.0057(8) -0.0049(9) C80 0.0269(11) 0.0218(10) 0.0125(9) -0.0023(8) 0.0116(8) 0.0009(8) C81 0.0201(10) 0.0224(10) 0.0112(9) 0.0005(7) 0.0086(7) -0.0002(8) C82 0.0195(10) 0.0204(10) 0.0098(8) 0.0020(7) 0.0064(7) -0.0014(8) C83 0.0206(10) 0.0182(10) 0.0150(9) 0.0041(7) 0.0082(8) -0.0030(8) C84 0.0240(10) 0.0141(9) 0.0188(10) 0.0056(8) 0.0066(8) -0.0007(8) C85 0.0226(10) 0.0158(10) 0.0202(10) 0.0078(8) -0.0008(8) 0.0043(8) C86 0.0234(11) 0.0145(10) 0.0280(11) 0.0084(8) 0.0032(9) 0.0059(8) C87 0.0174(10) 0.0206(10) 0.0252(11) 0.0057(8) 0.0002(8) 0.0087(8) C88 0.0116(9) 0.0226(11) 0.0342(12) 0.0042(9) 0.0057(8) 0.0097(8) C89 0.0094(9) 0.0254(11) 0.0291(11) 0.0038(9) 0.0042(8) 0.0049(8) C90 0.0061(8) 0.0315(12) 0.0235(11) -0.0001(9) -0.0025(7) 0.0005(8) C91 0.0086(9) 0.0285(11) 0.0221(10) -0.0019(8) 0.0001(7) -0.0066(8) C92 0.0162(10) 0.0227(11) 0.0224(10) -0.0056(8) -0.0013(8) -0.0106(8) C93 0.0226(10) 0.0141(9) 0.0239(11) -0.0033(8) 0.0023(8) -0.0108(8) C94 0.0297(11) 0.0115(9) 0.0252(11) -0.0046(8) 0.0075(9) -0.0087(8) C95 0.0311(12) 0.0136(9) 0.0241(11) -0.0093(8) 0.0094(9) -0.0055(8) C96 0.0299(11) 0.0124(9) 0.0260(11) -0.0067(8) 0.0136(9) 0.0015(8) C97 0.0258(11) 0.0178(10) 0.0201(10) -0.0040(8) 0.0140(8) 0.0035(8) C98 0.0182(10) 0.0175(10) 0.0247(11) -0.0016(8) 0.0125(8) 0.0055(8) C99 0.0157(9) 0.0214(10) 0.0181(10) 0.0023(8) 0.0109(8) 0.0009(8) C100 0.0108(9) 0.0234(10) 0.0201(10) 0.0017(8) 0.0083(7) -0.0010(7) C101 0.0148(9) 0.0178(9) 0.0173(9) 0.0004(7) 0.0080(7) -0.0054(7) C102 0.0185(10) 0.0160(10) 0.0234(10) -0.0012(8) 0.0051(8) -0.0076(8) C103 0.0271(11) 0.0097(9) 0.0230(10) 0.0009(8) 0.0062(9) -0.0055(8) C104 0.0313(12) 0.0091(9) 0.0292(12) -0.0021(8) 0.0057(9) -0.0027(8) C105 0.0288(11) 0.0098(9) 0.0317(12) 0.0011(8) 0.0076(9) 0.0043(8) C106 0.0303(12) 0.0133(10) 0.0313(12) -0.0048(8) 0.0111(10) 0.0076(8) C107 0.0227(11) 0.0203(10) 0.0285(11) 0.0007(9) 0.0128(9) 0.0116(8) C108 0.0206(10) 0.0232(11) 0.0272(11) -0.0027(9) 0.0153(9) 0.0053(8) C109 0.0107(9) 0.0270(11) 0.0243(11) -0.0001(8) 0.0101(8) 0.0023(8) C110 0.0137(9) 0.0245(11) 0.0210(10) -0.0025(8) 0.0122(8) -0.0047(8) C111 0.0113(9) 0.0227(10) 0.0243(11) 0.0010(8) 0.0062(8) -0.0064(8) C112 0.0176(10) 0.0172(10) 0.0254(11) 0.0009(8) 0.0083(8) -0.0081(8) C113 0.0218(10) 0.0150(9) 0.0200(10) 0.0046(8) 0.0106(8) -0.0048(8) C114 0.0262(11) 0.0113(9) 0.0238(10) 0.0084(8) 0.0101(9) 0.0016(8) C115 0.0300(11) 0.0082(9) 0.0286(11) 0.0016(8) 0.0106(9) 0.0009(8) C116 0.0291(11) 0.0099(9) 0.0293(11) 0.0024(8) 0.0142(9) 0.0060(8) C117 0.0209(10) 0.0152(10) 0.0268(11) 0.0057(8) 0.0075(8) 0.0109(8) C118 0.0130(9) 0.0220(10) 0.0279(11) 0.0033(8) 0.0084(8) 0.0082(8) C119 0.0069(8) 0.0282(11) 0.0239(11) 0.0027(9) -0.0001(7) 0.0049(8) C120 0.0070(8) 0.0299(11) 0.0205(10) 0.0031(8) 0.0015(7) -0.0013(8) C121 0.0095(9) 0.0273(11) 0.0178(10) 0.0021(8) -0.0031(7) -0.0060(8) C122 0.0151(9) 0.0209(10) 0.0229(10) -0.0046(8) 0.0017(8) -0.0104(8) C123 0.0235(11) 0.0189(10) 0.0184(10) -0.0085(8) 0.0019(8) -0.0114(8) C124 0.0319(12) 0.0124(9) 0.0229(11) -0.0086(8) 0.0070(9) -0.0060(8) C125 0.0333(12) 0.0152(10) 0.0245(11) -0.0107(8) 0.0114(9) -0.0004(9) C126 0.0304(12) 0.0219(11) 0.0167(10) -0.0119(8) 0.0080(9) -0.0011(9) C127 0.0274(11) 0.0221(10) 0.0172(10) -0.0054(8) 0.0133(8) 0.0013(9) C128 0.0209(10) 0.0234(10) 0.0103(9) -0.0032(7) 0.0084(7) -0.0018(8) C129 0.0174(9) 0.0209(10) 0.0135(9) -0.0003(7) 0.0096(7) -0.0023(8) C130 0.0214(10) 0.0201(10) 0.0124(9) 0.0036(7) 0.0091(8) -0.0035(8) C131 0.0219(10) 0.0220(10) 0.0108(9) 0.0070(7) 0.0048(8) 0.0017(8) C132 0.0235(10) 0.0181(10) 0.0168(10) 0.0097(8) 0.0044(8) 0.0052(8) C133 0.0189(10) 0.0213(10) 0.0225(10) 0.0096(8) 0.0016(8) 0.0074(8) C134 0.0109(9) 0.0271(11) 0.0200(10) 0.0070(8) -0.0037(8) 0.0042(8) C135 0.0125(9) 0.0279(11) 0.0118(9) 0.0040(8) -0.0049(7) -0.0005(8) C136 0.0117(9) 0.0279(11) 0.0134(9) 0.0000(8) -0.0065(7) -0.0044(8) C137 0.0214(10) 0.0257(11) 0.0135(9) -0.0070(8) -0.0027(8) -0.0077(8) C138 0.0258(11) 0.0262(11) 0.0104(9) -0.0094(8) 0.0025(8) -0.0072(9) C139 0.0234(10) 0.0263(11) 0.0074(8) -0.0027(7) 0.0034(7) -0.0040(8) C140 0.0193(10) 0.0263(11) 0.0075(8) 0.0031(7) -0.0007(7) -0.0025(8) C141 0.0153(9) 0.0120(9) 0.0127(9) 0.0003(7) 0.0015(7) -0.0002(7) C142 0.0290(12) 0.0124(10) 0.0335(12) -0.0036(9) 0.0054(10) -0.0009(8) C143 0.0273(12) 0.0154(10) 0.0392(13) 0.0046(9) 0.0049(10) 0.0056(9) C144 0.0137(9) 0.0117(8) 0.0117(8) -0.0006(7) 0.0016(7) 0.0022(7) C145 0.0112(8) 0.0133(9) 0.0116(8) 0.0002(7) 0.0025(7) 0.0005(7) C146 0.0071(8) 0.0152(9) 0.0106(8) 0.0007(7) 0.0010(6) 0.0007(7) C147 0.0124(8) 0.0121(9) 0.0128(9) 0.0010(7) 0.0014(7) -0.0005(7) C148 0.0170(9) 0.0121(9) 0.0175(9) -0.0001(7) 0.0038(7) 0.0005(7) C149 0.0169(9) 0.0138(9) 0.0173(9) -0.0014(7) 0.0040(7) 0.0021(7) C150 0.0131(8) 0.0114(8) 0.0131(8) 0.0015(7) 0.0032(7) 0.0014(7) S1 0.0143(2) 0.0133(2) 0.0162(2) 0.00054(17) 0.00698(18) 0.00007(17) S2 0.0285(3) 0.0130(2) 0.0142(2) 0.00232(18) 0.0033(2) -0.00203(19) S3 0.0182(2) 0.0191(2) 0.0179(2) -0.00180(19) 0.00403(19) 0.00656(19) S4 0.0166(2) 0.0133(2) 0.0122(2) 0.00029(17) 0.00583(17) 0.00045(17) S5 0.0126(2) 0.0133(2) 0.0111(2) -0.00137(16) 0.00481(16) -0.00137(16) S6 0.0198(2) 0.0129(2) 0.0200(2) -0.00024(18) 0.01019(19) -0.00186(18) S7 0.0246(3) 0.0134(2) 0.0192(2) -0.00156(18) 0.0122(2) 0.00154(19) S8 0.0126(2) 0.0123(2) 0.0137(2) -0.00004(16) 0.00569(17) -0.00038(16) C151 0.0137(9) 0.0090(8) 0.0129(8) 0.0004(7) 0.0029(7) -0.0014(7) C152 0.0148(9) 0.0113(9) 0.0200(10) 0.0010(7) 0.0038(7) 0.0002(7) C153 0.0154(9) 0.0106(9) 0.0212(10) -0.0013(7) 0.0037(8) -0.0007(7) C154 0.0128(8) 0.0109(8) 0.0132(9) -0.0003(7) 0.0030(7) 0.0006(7) C155 0.0092(8) 0.0126(8) 0.0105(8) -0.0011(7) 0.0013(6) -0.0007(6) C156 0.0103(8) 0.0128(9) 0.0121(8) -0.0004(7) 0.0019(7) -0.0022(7) C157 0.0188(10) 0.0112(9) 0.0222(10) 0.0021(8) -0.0034(8) -0.0017(7) C158 0.0649(19) 0.0160(11) 0.0389(15) 0.0037(10) -0.0162(13) -0.0168(12) C159 0.0612(18) 0.0104(10) 0.0268(12) -0.0022(9) -0.0156(12) 0.0080(10) C160 0.0211(10) 0.0106(9) 0.0191(10) -0.0017(7) -0.0050(8) 0.0017(7) S9 0.0129(2) 0.0114(2) 0.0128(2) 0.00036(16) 0.00547(17) 0.00035(16) S10 0.0233(3) 0.0125(2) 0.0227(3) 0.00420(19) 0.0133(2) 0.00155(19) S11 0.0200(2) 0.0125(2) 0.0208(2) -0.00097(18) 0.01055(19) 0.00125(18) S12 0.0127(2) 0.0123(2) 0.0114(2) 0.00064(16) 0.00467(16) -0.00017(16) S13 0.0203(2) 0.0135(2) 0.0185(2) 0.00300(18) 0.00663(19) -0.00269(18) S14 0.0276(3) 0.0173(3) 0.0397(3) 0.0097(2) -0.0079(2) -0.0102(2) S15 0.0389(3) 0.0166(3) 0.0243(3) -0.0077(2) -0.0062(2) 0.0091(2) S16 0.0161(2) 0.0139(2) 0.0174(2) -0.00230(18) 0.00475(18) 0.00197(18) C161 0.0331(12) 0.0141(10) 0.0219(11) -0.0056(8) 0.0063(9) 0.0005(9) S17 0.0451(4) 0.0288(3) 0.0257(3) 0.0001(2) -0.0061(3) 0.0068(3) S18 0.0488(4) 0.0216(3) 0.0272(3) -0.0015(2) -0.0081(3) 0.0071(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C2 1.406(3) . ? C1 C6 1.435(3) . ? C1 C9 1.445(3) . ? C2 C3 1.419(3) . ? C2 C12 1.469(3) . ? C3 C4 1.440(3) . ? C3 C15 1.444(3) . ? C4 C5 1.414(3) . ? C4 C17 1.443(3) . ? C5 C6 1.407(3) . ? C5 C20 1.471(3) . ? C6 C7 1.445(3) . ? C7 C22 1.384(3) . ? C7 C8 1.443(3) . ? C8 C25 1.390(3) . ? C8 C9 1.444(3) . ? C9 C10 1.385(3) . ? C10 C27 1.440(3) . ? C10 C11 1.446(3) . ? C11 C12 1.412(3) . ? C11 C29 1.430(3) . ? C12 C13 1.417(3) . ? C13 C31 1.435(3) . ? C13 C14 1.450(3) . ? C14 C15 1.383(3) . ? C14 C33 1.447(3) . ? C15 C16 1.453(3) . ? C16 C35 1.381(3) . ? C16 C17 1.448(3) . ? C17 C18 1.386(3) . ? C18 C37 1.446(3) . ? C18 C19 1.449(3) . ? C19 C20 1.412(3) . ? C19 C39 1.434(3) . ? C20 C21 1.410(3) . ? C21 C41 1.437(3) . ? C21 C22 1.448(3) . ? C22 C23 1.438(3) . ? C23 C24 1.392(3) . ? C23 C42 1.449(3) . ? C24 C45 1.440(3) . ? C24 C25 1.454(3) . ? C25 C26 1.445(3) . ? C26 C27 1.394(3) . ? C26 C46 1.456(3) . ? C27 C28 1.442(3) . ? C28 C48 1.379(3) . ? C28 C29 1.443(3) . ? C29 C30 1.415(3) . ? C30 C31 1.408(3) . ? C30 C50 1.467(3) . ? C31 C32 1.450(3) . ? C32 C52 1.387(3) . ? C32 C33 1.439(3) . ? C33 C34 1.399(3) . ? C34 C54 1.447(3) . ? C34 C35 1.452(3) . ? C35 C36 1.459(3) . ? C36 C37 1.397(3) . ? C36 C55 1.443(3) . ? C37 C38 1.442(3) . ? C38 C57 1.385(3) . ? C38 C39 1.447(3) . ? C39 C40 1.413(3) . ? C40 C41 1.420(3) . ? C40 C59 1.468(3) . ? C41 C42 1.443(3) . ? C42 C43 1.380(3) . ? C43 C60 1.448(3) . ? C43 C44 1.449(3) . ? C44 C45 1.397(3) . ? C44 C62 1.446(3) . ? C45 C46 1.450(3) . ? C46 C47 1.382(3) . ? C47 C63 1.444(3) . ? C47 C48 1.455(3) . ? C48 C49 1.441(3) . ? C49 C50 1.418(3) . ? C49 C64 1.441(3) . ? C50 C51 1.413(3) . ? C51 C66 1.437(3) . ? C51 C52 1.440(3) . ? C52 C53 1.449(3) . ? C53 C54 1.381(3) . ? C53 C67 1.444(3) . ? C54 C55 1.461(3) . ? C55 C56 1.390(3) . ? C56 C68 1.444(3) . ? C56 C57 1.451(3) . ? C57 C58 1.439(3) . ? C58 C59 1.413(3) . ? C58 C69 1.435(3) . ? C59 C60 1.418(3) . ? C60 C61 1.435(3) . ? C61 C70 1.414(3) . ? C61 C62 1.447(3) . ? C62 C63 1.394(3) . ? C63 C64 1.444(3) . ? C64 C65 1.410(3) . ? C65 C66 1.414(3) . ? C65 C70 1.477(3) . ? C66 C67 1.437(3) . ? C67 C68 1.391(3) . ? C68 C69 1.439(3) . ? C69 C70 1.409(3) . ? C71 C72 1.419(3) . ? C71 C76 1.436(3) . ? C71 C79 1.444(3) . ? C72 C73 1.412(3) . ? C72 C82 1.470(3) . ? C73 C74 1.436(3) . ? C73 C85 1.448(3) . ? C74 C75 1.417(3) . ? C74 C87 1.445(3) . ? C75 C76 1.409(3) . ? C75 C90 1.475(3) . ? C76 C77 1.447(3) . ? C77 C92 1.380(3) . ? C77 C78 1.456(3) . ? C78 C95 1.386(3) . ? C78 C79 1.442(3) . ? C79 C80 1.382(3) . ? C80 C81 1.447(3) . ? C80 C97 1.449(3) . ? C81 C82 1.416(3) . ? C81 C99 1.426(3) . ? C82 C83 1.412(3) . ? C83 C101 1.441(3) . ? C83 C84 1.446(3) . ? C84 C85 1.379(3) . ? C84 C103 1.453(3) . ? C85 C86 1.463(3) . ? C86 C105 1.391(3) . ? C86 C87 1.440(3) . ? C87 C88 1.383(3) . ? C88 C89 1.447(3) . ? C88 C107 1.456(3) . ? C89 C90 1.404(3) . ? C89 C109 1.438(3) . ? C90 C91 1.422(3) . ? C91 C111 1.438(3) . ? C91 C92 1.440(3) . ? C92 C93 1.441(3) . ? C93 C94 1.381(3) . ? C93 C112 1.459(3) . ? C94 C115 1.441(3) . ? C94 C95 1.455(3) . ? C95 C96 1.444(3) . ? C96 C97 1.395(3) . ? C96 C116 1.452(3) . ? C97 C98 1.438(3) . ? C98 C118 1.384(3) . ? C98 C99 1.450(3) . ? C99 C100 1.408(3) . ? C100 C101 1.412(3) . ? C100 C120 1.473(3) . ? C101 C102 1.448(3) . ? C102 C122 1.377(3) . ? C102 C103 1.439(3) . ? C103 C104 1.395(3) . ? C104 C105 1.450(3) . ? C104 C124 1.456(3) . ? C105 C106 1.450(3) . ? C106 C107 1.387(3) . ? C106 C125 1.452(3) . ? C107 C108 1.447(3) . ? C108 C127 1.377(3) . ? C108 C109 1.437(3) . ? C109 C110 1.418(3) . ? C110 C111 1.414(3) . ? C110 C129 1.472(3) . ? C111 C112 1.444(3) . ? C112 C113 1.386(3) . ? C113 C130 1.442(3) . ? C113 C114 1.447(3) . ? C114 C115 1.387(3) . ? C114 C132 1.453(3) . ? C115 C116 1.451(3) . ? C116 C117 1.387(3) . ? C117 C118 1.443(3) . ? C117 C133 1.450(3) . ? C118 C119 1.446(3) . ? C119 C120 1.410(3) . ? C119 C134 1.445(3) . ? C120 C121 1.406(3) . ? C121 C136 1.434(3) . ? C121 C122 1.453(3) . ? C122 C123 1.446(3) . ? C123 C124 1.389(3) . ? C123 C137 1.447(3) . ? C124 C125 1.449(3) . ? C125 C126 1.380(3) . ? C126 C138 1.451(3) . ? C126 C127 1.456(3) . ? C127 C128 1.442(3) . ? C128 C129 1.414(3) . ? C128 C139 1.436(3) . ? C129 C130 1.417(3) . ? C130 C131 1.434(3) . ? C131 C140 1.412(3) . ? C131 C132 1.453(3) . ? C132 C133 1.373(3) . ? C133 C134 1.451(3) . ? C134 C135 1.409(3) . ? C135 C136 1.417(3) . ? C135 C140 1.474(3) . ? C136 C137 1.434(3) . ? C137 C138 1.384(3) . ? C138 C139 1.444(3) . ? C139 C140 1.412(3) . ? C141 C144 1.343(3) . ? C141 S2 1.7460(19) . ? C141 S1 1.7611(19) . ? C142 C143 1.521(3) . ? C142 S2 1.800(2) . ? C142 H14C 0.9900 . ? C142 H14D 0.9900 . ? C143 S3 1.803(2) . ? C143 H14A 0.9900 . ? C143 H14B 0.9900 . ? C144 S3 1.7417(19) . ? C144 S4 1.7676(19) . ? C145 C146 1.348(3) . ? C145 S1 1.7506(19) . ? C145 S4 1.7539(19) . ? C146 S5 1.7472(18) . ? C146 S8 1.7568(18) . ? C147 C150 1.343(3) . ? C147 S6 1.7506(19) . ? C147 S5 1.7562(19) . ? C148 C149 1.527(3) . ? C148 S6 1.809(2) . ? C148 H14E 0.9900 . ? C148 H14F 0.9900 . ? C149 S7 1.814(2) . ? C149 H14G 0.9900 . ? C149 H14H 0.9900 . ? C150 S7 1.7585(19) . ? C150 S8 1.7623(19) . ? C151 C154 1.343(3) . ? C151 S10 1.7488(18) . ? C151 S9 1.7578(19) . ? C152 C153 1.522(3) . ? C152 S10 1.8086(19) . ? C152 H15A 0.9900 . ? C152 H15B 0.9900 . ? C153 S11 1.809(2) . ? C153 H15C 0.9900 . ? C153 H15D 0.9900 . ? C154 S11 1.7537(19) . ? C154 S12 1.7576(19) . ? C155 C156 1.345(3) . ? C155 S9 1.7508(18) . ? C155 S12 1.7508(18) . ? C156 S16 1.7525(19) . ? C156 S13 1.7543(19) . ? C157 C160 1.338(3) . ? C157 S14 1.745(2) . ? C157 S13 1.771(2) . ? C158 C159 1.515(4) . ? C158 S14 1.811(3) . ? C158 H15G 0.9900 . ? C158 H15H 0.9900 . ? C159 S15 1.805(3) . ? C159 H15E 0.9900 . ? C159 H15F 0.9900 . ? C160 S15 1.751(2) . ? C160 S16 1.761(2) . ? C161 S17 1.546(2) . ? C161 S18 1.550(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 C1 C6 120.9(2) . . ? C2 C1 C9 121.88(19) . . ? C6 C1 C9 107.72(19) . . ? C1 C2 C3 116.90(19) . . ? C1 C2 C12 118.29(19) . . ? C3 C2 C12 118.13(19) . . ? C2 C3 C4 120.6(2) . . ? C2 C3 C15 122.12(19) . . ? C4 C3 C15 107.77(19) . . ? C5 C4 C3 121.1(2) . . ? C5 C4 C17 122.0(2) . . ? C3 C4 C17 107.9(2) . . ? C6 C5 C4 116.57(19) . . ? C6 C5 C20 118.3(2) . . ? C4 C5 C20 118.6(2) . . ? C5 C6 C1 121.5(2) . . ? C5 C6 C7 121.9(2) . . ? C1 C6 C7 107.8(2) . . ? C22 C7 C8 119.9(2) . . ? C22 C7 C6 119.6(2) . . ? C8 C7 C6 108.86(19) . . ? C25 C8 C7 120.5(2) . . ? C25 C8 C9 120.2(2) . . ? C7 C8 C9 106.7(2) . . ? C10 C9 C8 119.9(2) . . ? C10 C9 C1 119.78(19) . . ? C8 C9 C1 108.88(19) . . ? C9 C10 C27 120.2(2) . . ? C9 C10 C11 119.5(2) . . ? C27 C10 C11 108.66(19) . . ? C12 C11 C29 121.49(18) . . ? C12 C11 C10 121.54(19) . . ? C29 C11 C10 107.89(18) . . ? C11 C12 C13 116.26(18) . . ? C11 C12 C2 118.72(18) . . ? C13 C12 C2 118.49(18) . . ? C12 C13 C31 120.65(18) . . ? C12 C13 C14 121.80(18) . . ? C31 C13 C14 107.93(17) . . ? C15 C14 C33 120.08(19) . . ? C15 C14 C13 119.58(19) . . ? C33 C14 C13 108.37(18) . . ? C14 C15 C3 119.66(19) . . ? C14 C15 C16 119.9(2) . . ? C3 C15 C16 108.85(19) . . ? C35 C16 C17 120.5(2) . . ? C35 C16 C15 120.3(2) . . ? C17 C16 C15 106.5(2) . . ? C18 C17 C4 119.4(2) . . ? C18 C17 C16 120.1(2) . . ? C4 C17 C16 109.02(19) . . ? C17 C18 C37 119.8(2) . . ? C17 C18 C19 119.7(2) . . ? C37 C18 C19 108.63(19) . . ? C20 C19 C39 120.9(2) . . ? C20 C19 C18 121.9(2) . . ? C39 C19 C18 107.6(2) . . ? C21 C20 C19 116.48(19) . . ? C21 C20 C5 118.7(2) . . ? C19 C20 C5 118.1(2) . . ? C20 C21 C41 121.51(19) . . ? C20 C21 C22 121.48(19) . . ? C41 C21 C22 107.61(19) . . ? C7 C22 C23 120.1(2) . . ? C7 C22 C21 119.7(2) . . ? C23 C22 C21 108.71(19) . . ? C24 C23 C22 120.5(2) . . ? C24 C23 C42 120.1(2) . . ? C22 C23 C42 107.23(19) . . ? C23 C24 C45 119.9(2) . . ? C23 C24 C25 119.5(2) . . ? C45 C24 C25 108.0(2) . . ? C8 C25 C26 119.8(2) . . ? C8 C25 C24 119.5(2) . . ? C26 C25 C24 108.1(2) . . ? C27 C26 C25 119.9(2) . . ? C27 C26 C46 119.4(2) . . ? C25 C26 C46 107.90(19) . . ? C26 C27 C10 120.0(2) . . ? C26 C27 C28 120.4(2) . . ? C10 C27 C28 106.86(18) . . ? C48 C28 C27 120.2(2) . . ? C48 C28 C29 119.4(2) . . ? C27 C28 C29 108.83(19) . . ? C30 C29 C11 121.08(18) . . ? C30 C29 C28 122.38(19) . . ? C11 C29 C28 107.76(18) . . ? C31 C30 C29 116.20(18) . . ? C31 C30 C50 119.58(18) . . ? C29 C30 C50 117.69(18) . . ? C30 C31 C13 121.76(18) . . ? C30 C31 C32 121.12(18) . . ? C13 C31 C32 107.76(17) . . ? C52 C32 C33 120.31(19) . . ? C52 C32 C31 119.19(19) . . ? C33 C32 C31 108.75(18) . . ? C34 C33 C32 120.0(2) . . ? C34 C33 C14 120.1(2) . . ? C32 C33 C14 107.18(17) . . ? C33 C34 C54 119.5(2) . . ? C33 C34 C35 119.5(2) . . ? C54 C34 C35 108.80(19) . . ? C16 C35 C34 120.09(19) . . ? C16 C35 C36 119.9(2) . . ? C34 C35 C36 107.3(2) . . ? C37 C36 C55 119.9(2) . . ? C37 C36 C35 119.2(2) . . ? C55 C36 C35 108.4(2) . . ? C36 C37 C38 119.8(2) . . ? C36 C37 C18 120.5(2) . . ? C38 C37 C18 107.1(2) . . ? C57 C38 C37 120.2(2) . . ? C57 C38 C39 119.47(19) . . ? C37 C38 C39 108.58(19) . . ? C40 C39 C19 121.71(19) . . ? C40 C39 C38 121.32(19) . . ? C19 C39 C38 108.08(19) . . ? C39 C40 C41 116.06(18) . . ? C39 C40 C59 118.93(18) . . ? C41 C40 C59 118.28(18) . . ? C40 C41 C21 120.83(19) . . ? C40 C41 C42 121.64(19) . . ? C21 C41 C42 108.14(18) . . ? C43 C42 C41 120.05(19) . . ? 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C98 C118 C119 C120 4.2(3) . . . . ? C117 C118 C119 C120 147.00(19) . . . . ? C98 C118 C119 C134 -142.60(19) . . . . ? C117 C118 C119 C134 0.2(2) . . . . ? C134 C119 C120 C121 -12.1(3) . . . . ? C118 C119 C120 C121 -154.37(18) . . . . ? C134 C119 C120 C100 138.1(2) . . . . ? C118 C119 C120 C100 -4.2(3) . . . . ? C99 C100 C120 C121 149.52(19) . . . . ? C101 C100 C120 C121 -1.0(3) . . . . ? C99 C100 C120 C119 -0.2(3) . . . . ? C101 C100 C120 C119 -150.66(19) . . . . ? C119 C120 C121 C136 12.6(3) . . . . ? C100 C120 C121 C136 -137.70(19) . . . . ? C119 C120 C121 C122 155.12(18) . . . . ? C100 C120 C121 C122 4.8(3) . . . . ? C103 C102 C122 C123 0.1(3) . . . . ? C101 C102 C122 C123 139.4(2) . . . . ? C103 C102 C122 C121 -139.5(2) . . . . ? C101 C102 C122 C121 -0.2(3) . . . . ? C120 C121 C122 C102 -4.3(3) . . . . ? C136 C121 C122 C102 142.64(19) . . . . ? C120 C121 C122 C123 -148.12(19) . . . . ? C136 C121 C122 C123 -1.2(2) . . . . ? C102 C122 C123 C124 -0.5(3) . . . . ? C121 C122 C123 C124 143.17(19) . . . . ? C102 C122 C123 C137 -142.59(19) . . . . ? C121 C122 C123 C137 1.1(2) . . . . ? C122 C123 C124 C125 -137.0(2) . . . . ? C137 C123 C124 C125 -0.1(3) . . . . ? C122 C123 C124 C104 0.5(3) . . . . ? C137 C123 C124 C104 137.4(2) . . . . ? C103 C104 C124 C123 0.0(3) . . . . ? C105 C104 C124 C123 -141.81(19) . . . . ? C103 C104 C124 C125 141.8(2) . . . . ? C105 C104 C124 C125 0.0(2) . . . . ? C123 C124 C125 C126 -0.4(3) . . . . ? C104 C124 C125 C126 -142.0(2) . . . . ? C123 C124 C125 C106 141.5(2) . . . . ? C104 C124 C125 C106 -0.2(2) . . . . ? C107 C106 C125 C126 -0.1(3) . . . . ? C105 C106 C125 C126 142.0(2) . . . . ? C107 C106 C125 C124 -141.9(2) . . . . ? C105 C106 C125 C124 0.3(2) . . . . ? C124 C125 C126 C138 0.4(3) . . . . ? C106 C125 C126 C138 -136.8(2) . . . . ? C124 C125 C126 C127 136.7(2) . . . . ? C106 C125 C126 C127 -0.5(3) . . . . ? C109 C108 C127 C128 -0.3(3) . . . . ? C107 C108 C127 C128 139.6(2) . . . . ? C109 C108 C127 C126 -139.7(2) . . . . ? C107 C108 C127 C126 0.1(3) . . . . ? C125 C126 C127 C108 0.5(3) . . . . ? C138 C126 C127 C108 142.18(19) . . . . ? C125 C126 C127 C128 -142.97(19) . . . . ? C138 C126 C127 C128 -1.3(2) . . . . ? C108 C127 C128 C129 4.7(3) . . . . ? C126 C127 C128 C129 148.14(18) . . . . ? C108 C127 C128 C139 -142.64(19) . . . . ? C126 C127 C128 C139 0.8(2) . . . . ? C139 C128 C129 C130 -12.4(3) . . . . ? C127 C128 C129 C130 -155.44(18) . . . . ? C139 C128 C129 C110 138.57(19) . . . . ? C127 C128 C129 C110 -4.5(3) . . . . ? C111 C110 C129 C128 -150.27(18) . . . . ? C109 C110 C129 C128 0.0(3) . . . . ? C111 C110 C129 C130 0.0(3) . . . . ? C109 C110 C129 C130 150.25(18) . . . . ? C128 C129 C130 C131 12.3(3) . . . . ? C110 C129 C130 C131 -138.35(19) . . . . ? C128 C129 C130 C113 154.96(18) . . . . ? C110 C129 C130 C113 4.3(3) . . . . ? C112 C113 C130 C129 -4.7(3) . . . . ? C114 C113 C130 C129 -147.02(18) . . . . ? C112 C113 C130 C131 142.08(19) . . . . ? C114 C113 C130 C131 -0.3(2) . . . . ? C129 C130 C131 C140 0.0(3) . . . . ? C113 C130 C131 C140 -146.86(18) . . . . ? C129 C130 C131 C132 146.56(18) . . . . ? C113 C130 C131 C132 -0.3(2) . . . . ? C115 C114 C132 C133 0.4(3) . . . . ? C113 C114 C132 C133 142.41(19) . . . . ? C115 C114 C132 C131 -142.79(19) . . . . ? C113 C114 C132 C131 -0.8(2) . . . . ? C140 C131 C132 C133 3.6(3) . . . . ? C130 C131 C132 C133 -142.69(19) . . . . ? C140 C131 C132 C114 146.99(19) . . . . ? C130 C131 C132 C114 0.7(2) . . . . ? C114 C132 C133 C117 -0.3(3) . . . . ? C131 C132 C133 C117 138.9(2) . . . . ? C114 C132 C133 C134 -139.2(2) . . . . ? C131 C132 C133 C134 0.1(3) . . . . ? C116 C117 C133 C132 0.4(3) . . . . ? C118 C117 C133 C132 -142.46(19) . . . . ? C116 C117 C133 C134 143.48(19) . . . . ? C118 C117 C133 C134 0.6(2) . . . . ? C120 C119 C134 C135 -0.3(3) . . . . ? C118 C119 C134 C135 146.70(19) . . . . ? C120 C119 C134 C133 -146.81(19) . . . . ? C118 C119 C134 C133 0.2(2) . . . . ? 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0.02880 = 0.01888 -0.00189 0.00221 -0.00949 C22 1 0.294600 0.460858 0.749048 11.00000 0.02122 0.02676 = 0.02112 -0.00657 0.00177 -0.01631 C23 1 0.225535 0.505165 0.726586 11.00000 0.02595 0.01842 = 0.02515 -0.00748 0.00789 -0.01577 C24 1 0.108758 0.529728 0.732214 11.00000 0.03835 0.01234 = 0.03044 -0.00625 0.01463 -0.01096 C25 1 0.056682 0.510324 0.761075 11.00000 0.03796 0.01700 = 0.02839 -0.01067 0.01577 -0.01029 C26 1 -0.083245 0.505896 0.751454 11.00000 0.03691 0.01220 = 0.03221 -0.00590 0.01967 0.00036 C27 1 -0.149685 0.458599 0.763740 11.00000 0.02966 0.01576 = 0.02660 -0.00417 0.01908 0.00207 C28 1 -0.251682 0.426152 0.742099 11.00000 0.01853 0.01881 = 0.02667 0.00062 0.01465 0.00509 C29 1 -0.244913 0.362591 0.751245 11.00000 0.01324 0.02106 = 0.01808 0.00141 0.00988 0.00140 C30 1 -0.280359 0.315502 0.727739 11.00000 0.00912 0.02239 = 0.01572 0.00132 0.00492 -0.00227 C31 1 -0.224016 0.258028 0.736233 11.00000 0.01384 0.01786 = 0.01397 0.00092 0.00689 -0.00558 C32 1 -0.208406 0.214045 0.710876 11.00000 0.01718 0.01632 = 0.02101 -0.00253 0.00628 -0.00922 C33 1 -0.092737 0.178787 0.722431 11.00000 0.02460 0.01107 = 0.02455 0.00164 0.00966 -0.00507 C34 1 -0.013002 0.161136 0.700192 11.00000 0.03230 0.00684 = 0.03323 -0.00297 0.01367 -0.00298 C35 1 0.127461 0.165348 0.710153 11.00000 0.02920 0.01051 = 0.03620 0.00401 0.01637 0.00701 C36 1 0.179050 0.184990 0.681127 11.00000 0.03195 0.01327 = 0.03644 -0.00086 0.02040 0.00808 C37 1 0.283427 0.225775 0.685295 11.00000 0.02320 0.01993 = 0.03572 0.00369 0.01848 0.01003 C38 1 0.283038 0.275442 0.662239 11.00000 0.01998 0.02183 = 0.02562 -0.00161 0.01771 0.00263 C39 1 0.339541 0.328405 0.680426 11.00000 0.00989 0.02679 = 0.02150 0.00157 0.00848 0.00108 C40 1 0.298139 0.387952 0.670416 11.00000 0.00979 0.02126 = 0.01839 0.00076 0.00817 -0.00480 C41 1 0.318141 0.433189 0.695635 11.00000 0.01103 0.02307 = 0.02220 0.00020 0.00499 -0.00927 C42 1 0.239160 0.487509 0.693329 11.00000 0.02244 0.01688 = 0.02328 0.00024 0.00997 -0.00986 C43 1 0.136548 0.494930 0.667095 11.00000 0.02387 0.01457 = 0.02331 0.00684 0.01022 -0.00420 C44 1 0.014935 0.520424 0.672945 11.00000 0.02756 0.01249 = 0.02986 0.00880 0.01106 0.00034 C45 1 0.001180 0.537362 0.704973 11.00000 0.03254 0.00843 = 0.03613 0.00264 0.01466 0.00047 C46 1 -0.118084 0.522551 0.716549 11.00000 0.03387 0.01059 = 0.03584 0.00392 0.01908 0.00580 C47 1 -0.216098 0.491240 0.696020 11.00000 0.02162 0.01728 = 0.03484 0.00993 0.01288 0.01151 C48 1 -0.285244 0.442061 0.709067 11.00000 0.01473 0.02225 = 0.03161 0.00705 0.01030 0.00862 C49 1 -0.313515 0.395359 0.684070 11.00000 0.00627 0.02900 = 0.02465 0.00899 0.00178 0.00421 C50 1 -0.316123 0.332848 0.692661 11.00000 0.00624 0.02884 = 0.01704 0.00331 0.00123 -0.00192 C51 1 -0.291205 0.290576 0.668605 11.00000 0.00918 0.03152 = 0.01458 0.00128 -0.00227 -0.00841 C52 1 -0.241529 0.230555 0.677712 11.00000 0.01755 0.02213 = 0.01786 -0.00607 0.00371 -0.01270 C53 1 -0.159651 0.211807 0.654584 11.00000 0.02722 0.02383 = 0.01883 -0.01095 0.00594 -0.01597 C54 1 -0.048587 0.177971 0.665560 11.00000 0.03619 0.01371 = 0.02701 -0.01161 0.01596 -0.01079 C55 1 0.071417 0.192645 0.653768 11.00000 0.03628 0.01672 = 0.02816 -0.01140 0.02002 -0.00439 C56 1 0.071436 0.240246 0.631414 11.00000 0.03281 0.02471 = 0.01782 -0.01169 0.01389 -0.00786 C57 1 0.179666 0.282766 0.635991 11.00000 0.02460 0.02377 = 0.01728 -0.00618 0.01502 -0.00362 C58 1 0.129210 0.342672 0.626965 11.00000 0.02028 0.02639 = 0.01151 -0.00245 0.00951 -0.00383 C59 1 0.188630 0.395586 0.642597 11.00000 0.01621 0.02323 = 0.01249 0.00238 0.00792 -0.00418 C60 1 0.108164 0.447708 0.642138 11.00000 0.01868 0.02242 = 0.01440 0.00830 0.00746 -0.00276 C61 1 -0.030693 0.443327 0.632503 11.00000 0.01949 0.02598 = 0.01314 0.01116 0.00169 0.00054 C62 1 -0.088110 0.487707 0.651590 11.00000 0.02250 0.01940 = 0.02458 0.01481 0.00553 0.00545 C63 1 -0.202303 0.473472 0.662928 11.00000 0.01685 0.02507 = 0.02774 0.01555 0.00260 0.00902 C64 1 -0.262073 0.414541 0.655438 11.00000 0.01179 0.03146 = 0.02123 0.01252 -0.00256 0.00362 C65 1 -0.212513 0.371994 0.635187 11.00000 0.01299 0.03689 = 0.01145 0.00720 -0.00481 -0.00354 C66 1 -0.239212 0.309886 0.640190 11.00000 0.01454 0.03678 = 0.00922 0.00075 -0.00431 -0.00859 C67 1 -0.158809 0.261561 0.631566 11.00000 0.02357 0.03301 = 0.01071 -0.00700 0.00023 -0.01381 C68 1 -0.044908 0.275639 0.620182 11.00000 0.03023 0.03015 = 0.00806 -0.00732 0.00503 -0.01068 C69 1 -0.009686 0.338514 0.617210 11.00000 0.02427 0.03065 = 0.00518 -0.00108 0.00270 -0.00773 C70 1 -0.091343 0.386765 0.623165 11.00000 0.01777 0.03136 = 0.00816 0.00539 -0.00196 -0.00358 C71 1 0.143005 0.277585 0.543915 11.00000 0.02266 0.02558 = 0.00584 -0.00126 -0.00229 -0.00357 C72 1 0.083335 0.219276 0.540380 11.00000 0.02264 0.02297 = 0.00713 0.00298 0.00128 -0.00075 C73 1 0.156807 0.171406 0.530047 11.00000 0.01902 0.02258 = 0.01366 0.00579 -0.00360 0.00285 C74 1 0.273487 0.183555 0.517392 11.00000 0.01382 0.02811 = 0.01651 0.00545 -0.00536 0.00502 C75 1 0.319138 0.243890 0.514948 11.00000 0.01030 0.03093 = 0.01726 0.00232 -0.00696 -0.00028 C76 1 0.259862 0.289470 0.531280 11.00000 0.01517 0.02726 = 0.01185 -0.00227 -0.00636 -0.00527 C77 1 0.257499 0.352670 0.521131 11.00000 0.02093 0.02584 = 0.01600 -0.00511 -0.00413 -0.00958 C78 1 0.137887 0.380235 0.527584 11.00000 0.03253 0.01937 = 0.01436 -0.00980 0.00476 -0.00842 C79 1 0.067420 0.333027 0.541202 11.00000 0.02865 0.02269 = 0.00975 -0.00490 0.00573 -0.00493 C80 1 -0.066671 0.329847 0.532660 11.00000 0.02688 0.02183 = 0.01251 -0.00227 0.01162 0.00085 C81 1 -0.130514 0.271400 0.526231 11.00000 0.02012 0.02239 = 0.01123 0.00046 0.00865 -0.00018 C82 1 -0.059332 0.216202 0.531135 11.00000 0.01954 0.02039 = 0.00981 0.00197 0.00641 -0.00144 C83 1 -0.116483 0.165836 0.512506 11.00000 0.02059 0.01822 = 0.01499 0.00411 0.00823 -0.00301 C84 1 -0.038754 0.115570 0.504304 11.00000 0.02400 0.01410 = 0.01883 0.00556 0.00659 -0.00070 C85 1 0.095060 0.118372 0.512930 11.00000 0.02259 0.01585 = 0.02021 0.00777 -0.00078 0.00428 C86 1 0.175930 0.097139 0.489641 11.00000 0.02340 0.01448 = 0.02804 0.00836 0.00322 0.00585 C87 1 0.284880 0.138202 0.492544 11.00000 0.01742 0.02057 = 0.02519 0.00574 0.00022 0.00873 C88 1 0.333704 0.154687 0.464667 11.00000 0.01163 0.02264 = 0.03418 0.00421 0.00574 0.00973 C89 1 0.372399 0.217062 0.460418 11.00000 0.00942 0.02536 = 0.02912 0.00378 0.00416 0.00491 C90 1 0.371207 0.261168 0.485166 11.00000 0.00615 0.03152 = 0.02350 -0.00008 -0.00250 0.00046 C91 1 0.358581 0.322934 0.474565 11.00000 0.00855 0.02852 = 0.02208 -0.00193 0.00012 -0.00662 C92 1 0.305453 0.369079 0.493203 11.00000 0.01617 0.02267 = 0.02242 -0.00564 -0.00134 -0.01056 C93 1 0.236313 0.413084 0.470416 11.00000 0.02258 0.01409 = 0.02393 -0.00331 0.00231 -0.01079 C94 1 0.122466 0.439503 0.476091 11.00000 0.02966 0.01148 = 0.02521 -0.00456 0.00754 -0.00873 C95 1 0.071904 0.422559 0.505594 11.00000 0.03106 0.01358 = 0.02411 -0.00928 0.00941 -0.00548 C96 1 -0.068248 0.419627 0.496595 11.00000 0.02993 0.01238 = 0.02599 -0.00673 0.01359 0.00153 C97 1 -0.136556 0.374224 0.509919 11.00000 0.02582 0.01785 = 0.02006 -0.00402 0.01400 0.00352 C98 1 -0.241198 0.342329 0.489110 11.00000 0.01820 0.01749 = 0.02473 -0.00160 0.01253 0.00547 C99 1 -0.237644 0.279073 0.499427 11.00000 0.01567 0.02143 = 0.01813 0.00225 0.01093 0.00095 C100 1 -0.278252 0.231739 0.476675 11.00000 0.01082 0.02339 = 0.02006 0.00174 0.00834 -0.00103 C101 1 -0.225186 0.173565 0.485536 11.00000 0.01481 0.01779 = 0.01731 0.00043 0.00802 -0.00543 C102 1 -0.213722 0.127923 0.460719 11.00000 0.01849 0.01597 = 0.02344 -0.00119 0.00512 -0.00763 C103 1 -0.099899 0.091366 0.472176 11.00000 0.02709 0.00974 = 0.02299 0.00090 0.00623 -0.00552 C104 1 -0.022838 0.070889 0.450002 11.00000 0.03133 0.00908 = 0.02924 -0.00209 0.00566 -0.00265 C105 1 0.117955 0.073782 0.458885 11.00000 0.02881 0.00976 = 0.03166 0.00113 0.00763 0.00427 C106 1 0.168319 0.091118 0.429546 11.00000 0.03029 0.01329 = 0.03127 -0.00483 0.01111 0.00760 C107 1 0.273705 0.130434 0.432383 11.00000 0.02270 0.02028 = 0.02847 0.00074 0.01283 0.01164 C108 1 0.274478 0.179217 0.408675 11.00000 0.02063 0.02315 = 0.02720 -0.00274 0.01533 0.00526 C109 1 0.335709 0.231780 0.425745 11.00000 0.01068 0.02700 = 0.02430 -0.00008 0.01009 0.00232 C110 1 0.297776 0.291748 0.415296 11.00000 0.01365 0.02454 = 0.02095 -0.00247 0.01216 -0.00468 C111 1 0.322821 0.337652 0.439865 11.00000 0.01130 0.02266 = 0.02425 0.00099 0.00616 -0.00642 C112 1 0.246568 0.392883 0.437070 11.00000 0.01762 0.01724 = 0.02538 0.00086 0.00834 -0.00809 C113 1 0.142422 0.400573 0.411031 11.00000 0.02183 0.01498 = 0.02002 0.00456 0.01055 -0.00483 C114 1 0.023710 0.428289 0.417348 11.00000 0.02615 0.01128 = 0.02384 0.00842 0.01012 0.00157 C115 1 0.013752 0.447070 0.449084 11.00000 0.02999 0.00820 = 0.02858 0.00155 0.01061 0.00086 C116 1 -0.104715 0.434834 0.461629 11.00000 0.02909 0.00987 = 0.02931 0.00239 0.01416 0.00604 C117 1 -0.206328 0.403897 0.441898 11.00000 0.02092 0.01523 = 0.02679 0.00568 0.00753 0.01091 C118 1 -0.276513 0.356849 0.455799 11.00000 0.01297 0.02196 = 0.02790 0.00333 0.00839 0.00818 C119 1 -0.309883 0.308678 0.431660 11.00000 0.00693 0.02823 = 0.02391 0.00272 -0.00012 0.00489 C120 1 -0.315862 0.247208 0.441218 11.00000 0.00704 0.02990 = 0.02052 0.00314 0.00149 -0.00127 C121 1 -0.295094 0.203334 0.417753 11.00000 0.00952 0.02726 = 0.01784 0.00213 -0.00305 -0.00604 C122 1 -0.247701 0.142569 0.427574 11.00000 0.01513 0.02092 = 0.02295 -0.00459 0.00173 -0.01044 C123 1 -0.169619 0.121325 0.404202 11.00000 0.02345 0.01891 = 0.01840 -0.00853 0.00189 -0.01136 C124 1 -0.058973 0.086379 0.414961 11.00000 0.03195 0.01244 = 0.02286 -0.00863 0.00699 -0.00602 C125 1 0.059000 0.098767 0.402297 11.00000 0.03326 0.01520 = 0.02447 -0.01068 0.01144 -0.00037 C126 1 0.060373 0.144947 0.379513 11.00000 0.03043 0.02187 = 0.01666 -0.01187 0.00803 -0.00109 C127 1 0.170750 0.186453 0.382846 11.00000 0.02738 0.02206 = 0.01723 -0.00544 0.01327 0.00128 C128 1 0.123460 0.246669 0.373077 11.00000 0.02092 0.02341 = 0.01029 -0.00318 0.00840 -0.00183 C129 1 0.186736 0.299600 0.387735 11.00000 0.01744 0.02093 = 0.01348 -0.00027 0.00962 -0.00232 C130 1 0.109173 0.352723 0.386850 11.00000 0.02137 0.02008 = 0.01241 0.00360 0.00911 -0.00345 C131 1 -0.030035 0.349651 0.377851 11.00000 0.02186 0.02199 = 0.01084 0.00701 0.00478 0.00168 C132 1 -0.083250 0.395996 0.396841 11.00000 0.02350 0.01808 = 0.01685 0.00972 0.00440 0.00523 C133 1 -0.195184 0.384297 0.408755 11.00000 0.01893 0.02127 = 0.02248 0.00962 0.00158 0.00738 C134 1 -0.259622 0.325770 0.402390 11.00000 0.01088 0.02711 = 0.02001 0.00698 -0.00366 0.00419 C135 1 -0.214225 0.281355 0.382484 11.00000 0.01246 0.02789 = 0.01179 0.00400 -0.00495 -0.00052 C136 1 -0.244078 0.219987 0.388823 11.00000 0.01169 0.02787 = 0.01337 -0.00005 -0.00647 -0.00437 C137 1 -0.167704 0.170041 0.380503 11.00000 0.02135 0.02566 = 0.01353 -0.00701 -0.00266 -0.00770 C138 1 -0.055148 0.181481 0.368277 11.00000 0.02584 0.02617 = 0.01042 -0.00938 0.00252 -0.00715 C139 1 -0.015849 0.243605 0.364066 11.00000 0.02343 0.02626 = 0.00738 -0.00271 0.00340 -0.00403 C140 1 -0.094185 0.293609 0.369574 11.00000 0.01928 0.02627 = 0.00747 0.00311 -0.00070 -0.00253 C141 1 0.528844 0.477632 0.820381 11.00000 0.01529 0.01203 = 0.01267 0.00035 0.00150 -0.00020 C142 1 0.491848 0.598632 0.821905 11.00000 0.02901 0.01242 = 0.03348 -0.00363 0.00539 -0.00086 AFIX 23 H14C 2 0.551079 0.600328 0.843743 11.00000 -1.20000 H14D 2 0.494432 0.638889 0.811152 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C143 1 0.354020 0.586650 0.827350 11.00000 0.02733 0.01536 = 0.03919 0.00456 0.00493 0.00557 AFIX 23 H14A 2 0.297112 0.580722 0.805421 11.00000 -1.20000 H14B 2 0.322834 0.623381 0.837518 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C144 1 0.448476 0.471202 0.842218 11.00000 0.01372 0.01168 = 0.01172 -0.00061 0.00161 0.00220 C145 1 0.540744 0.364813 0.835898 11.00000 0.01119 0.01330 = 0.01157 0.00023 0.00253 0.00053 C146 1 0.535272 0.304133 0.830818 11.00000 0.00706 0.01517 = 0.01055 0.00069 0.00101 0.00070 C147 1 0.469388 0.190508 0.828964 11.00000 0.01238 0.01207 = 0.01278 0.00097 0.00145 -0.00054 C148 1 0.495318 0.069233 0.825215 11.00000 0.01698 0.01212 = 0.01754 -0.00005 0.00383 0.00050 AFIX 23 H14E 2 0.586343 0.073564 0.837131 11.00000 -1.20000 H14F 2 0.465103 0.027733 0.829464 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C149 1 0.490185 0.077657 0.788014 11.00000 0.01688 0.01377 = 0.01730 -0.00145 0.00396 0.00212 AFIX 23 H14G 2 0.398814 0.084682 0.776970 11.00000 -1.20000 H14H 2 0.520684 0.039842 0.778732 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C150 1 0.545811 0.196081 0.806159 11.00000 0.01314 0.01144 = 0.01310 0.00145 0.00321 0.00141 S1 3 0.628854 0.415069 0.815305 11.00000 0.01427 0.01335 = 0.01620 0.00054 0.00698 0.00007 S2 3 0.550135 0.541635 0.796653 11.00000 0.02848 0.01299 = 0.01422 0.00232 0.00326 -0.00203 S3 3 0.335193 0.521873 0.853113 11.00000 0.01816 0.01909 = 0.01792 -0.00180 0.00403 0.00656 S4 3 0.457253 0.401166 0.863810 11.00000 0.01661 0.01327 = 0.01224 0.00029 0.00583 0.00045 S5 3 0.447375 0.255548 0.852269 11.00000 0.01263 0.01327 = 0.01113 -0.00137 0.00481 -0.00137 S6 3 0.393896 0.124962 0.840710 11.00000 0.01984 0.01295 = 0.02000 -0.00024 0.01019 -0.00186 S7 3 0.589565 0.141017 0.779047 11.00000 0.02456 0.01340 = 0.01923 -0.00156 0.01216 0.00154 S8 3 0.619828 0.267488 0.803131 11.00000 0.01261 0.01228 = 0.01371 -0.00004 0.00569 -0.00038 C151 1 0.548169 0.405375 0.563612 11.00000 0.01375 0.00901 = 0.01285 0.00036 0.00291 -0.00141 C152 1 0.481844 0.522880 0.548939 11.00000 0.01483 0.01133 = 0.02005 0.00103 0.00376 0.00022 AFIX 23 H15A 2 0.504844 0.562394 0.539902 11.00000 -1.20000 H15B 2 0.391327 0.512849 0.538314 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C153 1 0.489920 0.528642 0.586266 11.00000 0.01538 0.01056 = 0.02125 -0.00127 0.00372 -0.00066 AFIX 23 H15C 2 0.455776 0.568898 0.591400 11.00000 -1.20000 H15D 2 0.582114 0.526060 0.597551 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C154 1 0.471515 0.406213 0.586525 11.00000 0.01284 0.01095 = 0.01324 -0.00026 0.00299 0.00061 C155 1 0.534034 0.293171 0.581347 11.00000 0.00921 0.01258 = 0.01048 -0.00113 0.00134 -0.00073 C156 1 0.537267 0.231928 0.581634 11.00000 0.01032 0.01276 = 0.01209 -0.00044 0.00193 -0.00220 C157 1 0.453254 0.121844 0.579065 11.00000 0.01879 0.01118 = 0.02223 0.00213 -0.00339 -0.00170 C158 1 0.387458 0.003577 0.559384 11.00000 0.06491 0.01598 = 0.03888 0.00373 -0.01617 -0.01684 AFIX 23 H15G 2 0.364978 -0.035793 0.568678 11.00000 -1.20000 H15H 2 0.332581 0.007798 0.537058 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C159 1 0.528676 0.001037 0.555454 11.00000 0.06121 0.01043 = 0.02678 -0.00215 -0.01564 0.00804 AFIX 23 H15E 2 0.543416 -0.037043 0.543741 11.00000 -1.20000 H15F 2 0.584762 -0.000224 0.577741 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C160 1 0.539744 0.123275 0.558753 11.00000 0.02113 0.01056 = 0.01910 -0.00171 -0.00499 0.00170 S9 3 0.620660 0.335555 0.556480 11.00000 0.01293 0.01140 = 0.01276 0.00036 0.00547 0.00035 S10 3 0.590423 0.464427 0.538988 11.00000 0.02328 0.01248 = 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for 19500 Fo > 4sig(Fo) and 0.0579 for all 25122 data REM 1612 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0444 6.9779 REM Instructions for potential hydrogen bonds EQIV $1 -x+1, y+1/2, -z+3/2 HTAB C142 S13_$1 HTAB C142 S14_$1 EQIV $2 -x+1, y-1/2, -z+3/2 HTAB C159 S3_$2 REM Highest difference peak 0.515, deepest hole -0.395, 1-sigma level 0.079 Q1 1 -0.2605 0.1986 0.4782 11.00000 0.05 0.51 Q2 1 0.0746 0.4364 0.4610 11.00000 0.05 0.49 Q3 1 -0.2612 0.2492 0.4914 11.00000 0.05 0.48 Q4 1 0.2109 0.1972 0.3971 11.00000 0.05 0.47 Q5 1 0.3030 0.2050 0.4169 11.00000 0.05 0.46 Q6 1 0.5815 0.1545 0.5601 11.00000 0.05 0.46 Q7 1 0.3728 0.2162 0.4877 11.00000 0.05 0.45 Q8 1 -0.2632 0.3383 0.7416 11.00000 0.05 0.44 Q9 1 0.1279 0.2141 0.6477 11.00000 0.05 0.44 Q10 1 -0.0890 0.3003 0.5256 11.00000 0.05 0.44 Q11 1 0.1535 0.2216 0.3783 11.00000 0.05 0.43 Q12 1 0.4331 0.4328 0.5942 11.00000 0.05 0.43 Q13 1 0.4514 0.4411 0.8516 11.00000 0.05 0.42 Q14 1 -0.0702 0.1391 0.5187 11.00000 0.05 0.42 Q15 1 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It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_15 _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common 'C70 ET benzene' _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C70, C10 H8 S8, C6 H6' _chemical_formula_sum 'C86 H14 S8' _chemical_formula_weight 1303.45 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_H-M_alt 'C 2/c' _space_group_name_Hall '-C 2yc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 17.371(5) _cell_length_b 13.622(4) _cell_length_c 21.418(6) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 106.801(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 4852(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 90(2) _cell_measurement_reflns_used 9877 _cell_measurement_theta_min 2.32 _cell_measurement_theta_max 31.9 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.784 _exptl_crystal_F_000 2632 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.381 _exptl_crystal_size_mid 0.300 _exptl_crystal_size_min 0.225 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.433 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.852 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.909 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6954 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7463 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 2013)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 90(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Apex II' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3 _diffrn_reflns_number 41080 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0191 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0268 _diffrn_reflns_limit_h_min -25 _diffrn_reflns_limit_h_max 25 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -31 _diffrn_reflns_limit_l_max 31 _diffrn_reflns_theta_min 1.933 _diffrn_reflns_theta_max 31.928 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _reflns_number_total 8371 _reflns_number_gt 7594 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Apex2 (Bruker, 2013)' _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 2013)' _computing_data_reduction 'SAINT (Bruker, 2013)' _computing_structure_solution 'XS (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details ; w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0398P)^2^+6.6210P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3 ; _atom_sites_solution_primary 'Direct Methods' _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 8371 _refine_ls_number_parameters 424 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0339 _refine_ls_R_factor_gt 0.0303 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0844 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0815 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.055 _refine_ls_restrained_S_all 1.055 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.02414(7) 1.27526(8) 0.28417(6) 0.0176(2) Uani 1 1 d . . . . . C2 C -0.01378(7) 1.25188(8) 0.33282(6) 0.0183(2) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.02433(7) 1.18975(9) 0.38676(6) 0.0186(2) Uani 1 1 d . . . . . C4 C -0.03751(8) 1.13441(10) 0.40435(6) 0.0193(2) Uani 1 1 d . . . . . C5 C -0.02330(8) 1.03758(10) 0.42415(5) 0.0190(2) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.05324(7) 0.99254(10) 0.42754(5) 0.0182(2) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.03872(7) 0.89264(9) 0.40703(6) 0.0177(2) Uani 1 1 d . . . . . C8 C -0.04703(7) 0.87542(9) 0.39050(6) 0.0178(2) Uani 1 1 d . . . . . C9 C -0.08404(7) 0.81567(9) 0.33810(6) 0.0170(2) Uani 1 1 d . . . . . C10 C -0.03687(7) 0.77096(8) 0.30005(6) 0.0162(2) Uani 1 1 d . . . . . C11 C -0.08410(7) 0.77067(8) 0.23317(6) 0.0157(2) Uani 1 1 d . . . . . C12 C -0.04801(7) 0.78106(8) 0.18214(6) 0.0159(2) Uani 1 1 d . . . . . C13 C -0.08705(7) 0.84430(9) 0.12672(6) 0.0165(2) Uani 1 1 d . . . . . C14 C -0.15945(7) 0.89248(9) 0.12657(6) 0.0164(2) Uani 1 1 d . . . . . C15 C -0.17406(7) 0.99250(9) 0.10599(5) 0.0169(2) Uani 1 1 d . . . . . C16 C -0.11662(7) 1.04690(10) 0.08500(5) 0.0174(2) Uani 1 1 d . . . . . C17 C -0.10168(7) 1.14917(9) 0.10627(6) 0.0178(2) Uani 1 1 d . . . . . C18 C -0.14493(7) 1.18930(9) 0.14692(6) 0.0177(2) Uani 1 1 d . . . . . C19 C -0.10702(7) 1.25145(8) 0.20066(6) 0.0177(2) Uani 1 1 d . . . . . C20 C -0.14531(7) 1.23480(8) 0.25150(7) 0.0178(2) Uani 1 1 d . . . . . C21 C -0.20825(7) 1.16239(9) 0.22850(6) 0.0169(2) Uani 1 1 d . . . . . C22 C -0.20717(7) 1.13380(9) 0.16387(6) 0.0169(2) Uani 1 1 d . . . . . C23 C -0.22178(7) 1.03733(9) 0.14361(6) 0.0166(2) Uani 1 1 d . . . . . C24 C -0.23740(6) 0.96453(9) 0.18759(6) 0.0160(2) Uani 1 1 d . . . . . C25 C -0.19807(7) 0.87494(8) 0.17716(6) 0.0158(2) Uani 1 1 d . . . . . C26 C -0.16094(7) 0.81536(8) 0.22951(6) 0.0159(2) Uani 1 1 d . . . . . C27 C -0.16159(7) 0.84251(8) 0.29461(6) 0.0162(2) Uani 1 1 d . . . . . C28 C -0.19907(7) 0.92887(9) 0.30512(6) 0.0162(2) Uani 1 1 d . . . . . C29 C -0.23778(6) 0.99142(9) 0.25023(6) 0.0160(2) Uani 1 1 d . . . . . C30 C -0.22294(7) 1.09269(9) 0.27113(6) 0.0163(2) Uani 1 1 d . . . . . C31 C -0.17535(7) 1.09278(9) 0.33899(6) 0.0174(2) Uani 1 1 d . . . . . C32 C -0.11493(7) 1.16299(9) 0.36106(6) 0.0187(2) Uani 1 1 d . . . . . C33 C -0.09977(7) 1.23512(9) 0.31634(7) 0.0185(2) Uani 1 1 d . . . . . C34 C -0.16039(7) 0.99170(9) 0.35986(6) 0.0174(2) Uani 1 1 d . . . . . C35 C -0.08572(8) 0.96489(10) 0.40181(6) 0.0183(2) Uani 1 1 d . . . . . S1 S 0.11711(2) 0.52353(2) 0.32471(2) 0.01229(6) Uani 1 1 d . . . . . S2 S 0.19292(2) 0.62215(2) 0.45045(2) 0.01570(6) Uani 1 1 d . . . . . S3 S -0.00419(2) 0.62519(2) 0.46504(2) 0.01333(6) Uani 1 1 d . . . . . S4 S -0.04746(2) 0.52789(2) 0.33514(2) 0.01135(6) Uani 1 1 d . . . . . C36 C 0.01415(6) 0.52594(7) 0.28287(5) 0.01092(17) Uani 1 1 d . . . . . C37 C 0.10403(6) 0.57779(8) 0.39590(5) 0.01134(17) Uani 1 1 d . . . . . C38 C 0.15540(7) 0.67936(8) 0.51257(5) 0.01503(19) Uani 1 1 d . . . . . H38A H 0.2007 0.6885 0.5526 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . H38B H 0.1339 0.7451 0.4971 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.08992(7) 0.62001(8) 0.52941(5) 0.01508(19) Uani 1 1 d . . . . . H39A H 0.0817 0.6458 0.5702 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . H39B H 0.1074 0.5508 0.5370 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.02847(6) 0.57922(8) 0.40079(5) 0.01095(17) Uani 1 1 d . . . . . C41 C -0.19190(7) 1.24469(9) -0.03290(5) 0.0158(2) Uani 1 1 d . . . . . H41A H -0.1522 1.2411 -0.0554 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C -0.24407(7) 1.16629(9) -0.03565(5) 0.0158(2) Uani 1 1 d . . . . . H42A H -0.2399 1.1092 -0.0600 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C -0.30236(7) 1.17147(9) -0.00278(6) 0.0156(2) Uani 1 1 d . . . . . H43A H -0.3381 1.1180 -0.0047 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0191(5) 0.0065(4) 0.0293(6) -0.0046(4) 0.0100(4) -0.0022(4) C2 0.0197(5) 0.0113(5) 0.0262(6) -0.0097(4) 0.0102(4) -0.0018(4) C3 0.0201(5) 0.0199(5) 0.0170(5) -0.0120(4) 0.0072(4) -0.0040(4) C4 0.0219(5) 0.0255(6) 0.0134(5) -0.0094(4) 0.0096(4) -0.0017(4) C5 0.0219(5) 0.0293(6) 0.0080(4) -0.0028(4) 0.0079(4) -0.0014(5) C6 0.0188(5) 0.0289(6) 0.0059(4) 0.0011(4) 0.0023(4) -0.0002(4) C7 0.0181(5) 0.0241(6) 0.0104(4) 0.0087(4) 0.0031(4) 0.0014(4) C8 0.0191(5) 0.0220(5) 0.0144(5) 0.0099(4) 0.0083(4) 0.0006(4) C9 0.0168(5) 0.0144(5) 0.0219(5) 0.0087(4) 0.0092(4) -0.0014(4) C10 0.0164(5) 0.0081(4) 0.0248(6) 0.0059(4) 0.0072(4) -0.0003(4) C11 0.0139(5) 0.0071(4) 0.0260(6) -0.0018(4) 0.0057(4) -0.0033(3) C12 0.0151(5) 0.0089(4) 0.0235(5) -0.0079(4) 0.0050(4) -0.0033(3) C13 0.0149(5) 0.0173(5) 0.0156(5) -0.0098(4) 0.0019(4) -0.0037(4) C14 0.0122(4) 0.0201(5) 0.0140(5) -0.0062(4) -0.0010(4) -0.0037(4) C15 0.0117(4) 0.0248(6) 0.0103(4) -0.0005(4) -0.0029(3) 0.0003(4) C16 0.0156(5) 0.0265(6) 0.0074(4) 0.0039(4) -0.0008(4) 0.0021(4) C17 0.0171(5) 0.0221(5) 0.0129(5) 0.0104(4) 0.0023(4) 0.0050(4) C18 0.0147(5) 0.0165(5) 0.0207(5) 0.0099(4) 0.0034(4) 0.0069(4) C19 0.0174(5) 0.0090(4) 0.0278(6) 0.0065(4) 0.0084(4) 0.0060(4) C20 0.0159(5) 0.0100(4) 0.0302(6) 0.0008(4) 0.0108(4) 0.0056(4) C21 0.0108(4) 0.0151(5) 0.0258(6) 0.0024(4) 0.0068(4) 0.0065(4) C22 0.0101(4) 0.0186(5) 0.0202(5) 0.0068(4) 0.0016(4) 0.0064(4) C23 0.0080(4) 0.0225(5) 0.0160(5) 0.0025(4) -0.0016(4) 0.0026(4) C24 0.0061(4) 0.0195(5) 0.0206(5) -0.0004(4) 0.0010(4) -0.0015(3) C25 0.0087(4) 0.0161(5) 0.0205(5) -0.0046(4) 0.0010(4) -0.0047(3) C26 0.0113(4) 0.0112(4) 0.0252(5) -0.0019(4) 0.0054(4) -0.0054(3) C27 0.0130(4) 0.0142(5) 0.0236(5) 0.0043(4) 0.0087(4) -0.0038(4) C28 0.0116(4) 0.0184(5) 0.0223(5) 0.0026(4) 0.0105(4) -0.0026(4) C29 0.0076(4) 0.0183(5) 0.0235(5) 0.0017(4) 0.0069(4) -0.0002(4) C30 0.0101(4) 0.0176(5) 0.0242(5) 0.0000(4) 0.0095(4) 0.0033(4) C31 0.0152(5) 0.0205(5) 0.0215(5) -0.0028(4) 0.0135(4) 0.0020(4) C32 0.0203(5) 0.0196(5) 0.0206(5) -0.0081(4) 0.0129(4) 0.0013(4) C33 0.0194(5) 0.0118(5) 0.0284(6) -0.0067(4) 0.0132(5) 0.0024(4) C34 0.0167(5) 0.0228(5) 0.0176(5) 0.0015(4) 0.0127(4) -0.0008(4) C35 0.0203(5) 0.0266(6) 0.0117(5) 0.0038(4) 0.0105(4) -0.0007(4) S1 0.00963(11) 0.01516(12) 0.01240(11) -0.00038(8) 0.00367(8) 0.00199(8) S2 0.01052(11) 0.02024(13) 0.01489(12) -0.00189(9) 0.00140(9) -0.00174(9) S3 0.01377(12) 0.01493(12) 0.01242(12) -0.00055(9) 0.00558(9) 0.00090(9) S4 0.00991(11) 0.01334(11) 0.01127(11) 0.00002(8) 0.00379(8) -0.00202(8) C36 0.0105(4) 0.0104(4) 0.0122(5) -0.0003(3) 0.0040(3) 0.0000(3) C37 0.0113(4) 0.0119(4) 0.0105(4) 0.0008(3) 0.0027(3) -0.0002(3) C38 0.0167(5) 0.0135(5) 0.0130(5) -0.0003(4) 0.0012(4) -0.0004(4) C39 0.0188(5) 0.0146(5) 0.0109(4) 0.0005(4) 0.0029(4) -0.0006(4) C40 0.0116(4) 0.0114(4) 0.0097(4) 0.0006(3) 0.0030(3) -0.0003(3) C41 0.0148(5) 0.0209(5) 0.0130(5) 0.0040(4) 0.0061(4) 0.0054(4) C42 0.0170(5) 0.0167(5) 0.0135(5) 0.0010(4) 0.0044(4) 0.0052(4) C43 0.0149(5) 0.0171(5) 0.0147(5) 0.0037(4) 0.0040(4) 0.0028(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C19 1.4188(17) 2 ? C1 C2 1.4204(18) . ? C1 C1 1.462(3) 2 ? C2 C3 1.4309(19) . ? C2 C33 1.4503(18) . ? C3 C17 1.4203(18) 2 ? C3 C4 1.4484(18) . ? C4 C5 1.3856(19) . ? C4 C32 1.4489(19) . ? C5 C35 1.4440(18) . ? C5 C6 1.4469(18) . ? C6 C16 1.4156(17) 2 ? C6 C7 1.4298(19) . ? C7 C13 1.4184(18) 2 ? C7 C8 1.4472(17) . ? C8 C9 1.3849(18) . ? C8 C35 1.4456(18) . ? C9 C27 1.4459(17) . ? C9 C10 1.4465(17) . ? C10 C12 1.4191(16) 2 ? C10 C11 1.4303(18) . ? C11 C12 1.4156(17) . ? C11 C26 1.4485(16) . ? C12 C10 1.4191(16) 2 ? C12 C13 1.4647(18) . ? C13 C14 1.4178(17) . ? C13 C7 1.4184(18) 2 ? C14 C15 1.4318(18) . ? C14 C25 1.4497(17) . ? C15 C16 1.4165(17) . ? C15 C23 1.4476(17) . ? C16 C6 1.4155(17) 2 ? C16 C17 1.4653(19) . ? C17 C18 1.4140(18) . ? C17 C3 1.4203(18) 2 ? C18 C19 1.4273(19) . ? C18 C22 1.4489(17) . ? C19 C1 1.4188(17) 2 ? C19 C20 1.4485(17) . ? C20 C33 1.3854(19) . ? C20 C21 1.4489(17) . ? C21 C30 1.3909(17) . ? C21 C22 1.4434(18) . ? C22 C23 1.3842(18) . ? C23 C24 1.4465(17) . ? C24 C29 1.3926(18) . ? C24 C25 1.4471(17) . ? C25 C26 1.3834(17) . ? C26 C27 1.4458(18) . ? C27 C28 1.3940(17) . ? C28 C29 1.4502(17) . ? C28 C34 1.4503(18) . ? C29 C30 1.4501(17) . ? C30 C31 1.4497(18) . ? C31 C32 1.3974(18) . ? C31 C34 1.4478(18) . ? C32 C33 1.4485(18) . ? C34 C35 1.3962(18) . ? S1 C36 1.7539(12) . ? S1 C37 1.7672(11) . ? S2 C37 1.7527(11) . ? S2 C38 1.8175(12) . ? S3 C40 1.7491(11) . ? S3 C39 1.8099(12) . ? S4 C36 1.7583(11) . ? S4 C40 1.7702(11) . ? C36 C36 1.351(2) 2 ? C37 C40 1.3467(15) . ? C38 C39 1.5216(16) . ? C38 H38A 0.9900 . ? C38 H38B 0.9900 . ? C39 H39A 0.9900 . ? C39 H39B 0.9900 . ? C41 C42 1.3908(17) . ? C41 C43 1.3936(17) 7_475 ? C41 H41A 0.9500 . ? C42 C43 1.3922(16) . ? C42 H42A 0.9500 . ? C43 C41 1.3936(17) 7_475 ? C43 H43A 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C19 C1 C2 115.84(12) 2 . ? C19 C1 C1 118.68(13) 2 2 ? C2 C1 C1 118.75(13) . 2 ? C1 C2 C3 121.37(11) . . ? C1 C2 C33 121.35(12) . . ? C3 C2 C33 107.88(11) . . ? C17 C3 C2 121.19(11) 2 . ? C17 C3 C4 121.35(12) 2 . ? C2 C3 C4 108.24(11) . . ? C5 C4 C3 119.68(12) . . ? C5 C4 C32 120.13(12) . . ? C3 C4 C32 108.35(12) . . ? C4 C5 C35 120.07(12) . . ? C4 C5 C6 119.91(12) . . ? C35 C5 C6 108.48(11) . . ? C16 C6 C7 121.16(11) 2 . ? C16 C6 C5 121.50(12) 2 . ? C7 C6 C5 108.08(11) . . ? C13 C7 C6 121.37(11) 2 . ? C13 C7 C8 121.27(12) 2 . ? C6 C7 C8 107.88(11) . . ? C9 C8 C35 120.12(11) . . ? C9 C8 C7 119.83(11) . . ? C35 C8 C7 108.53(11) . . ? C8 C9 C27 120.08(11) . . ? C8 C9 C10 119.88(11) . . ? C27 C9 C10 108.51(11) . . ? C12 C10 C11 121.34(11) 2 . ? C12 C10 C9 121.43(11) 2 . ? C11 C10 C9 108.13(10) . . ? C12 C11 C10 121.28(10) . . ? C12 C11 C26 121.53(11) . . ? C10 C11 C26 107.81(10) . . ? C11 C12 C10 116.13(11) . 2 ? C11 C12 C13 118.68(10) . . ? C10 C12 C13 118.47(11) 2 . ? C14 C13 C7 116.06(12) . 2 ? C14 C13 C12 118.47(11) . . ? C7 C13 C12 118.84(11) 2 . ? C13 C14 C15 121.29(11) . . ? C13 C14 C25 121.60(11) . . ? C15 C14 C25 107.92(10) . . ? C16 C15 C14 121.14(11) . . ? C16 C15 C23 121.69(12) . . ? C14 C15 C23 108.00(11) . . ? C6 C16 C15 116.38(12) 2 . ? C6 C16 C17 118.61(11) 2 . ? C15 C16 C17 118.45(11) . . ? C18 C17 C3 116.09(12) . 2 ? C18 C17 C16 118.76(11) . . ? C3 C17 C16 118.67(11) 2 . ? C17 C18 C19 121.49(11) . . ? C17 C18 C22 121.36(12) . . ? C19 C18 C22 108.13(11) . . ? C1 C19 C18 121.42(11) 2 . ? C1 C19 C20 121.32(12) 2 . ? C18 C19 C20 107.95(11) . . ? C33 C20 C19 119.98(11) . . ? C33 C20 C21 119.94(11) . . ? C19 C20 C21 108.45(11) . . ? C30 C21 C22 120.07(11) . . ? C30 C21 C20 120.34(12) . . ? C22 C21 C20 106.97(10) . . ? C23 C22 C21 120.32(11) . . ? C23 C22 C18 119.95(11) . . ? C21 C22 C18 108.49(11) . . ? C22 C23 C24 119.90(11) . . ? C22 C23 C15 119.50(11) . . ? C24 C23 C15 108.59(11) . . ? C29 C24 C23 120.08(11) . . ? C29 C24 C25 120.30(11) . . ? C23 C24 C25 106.96(10) . . ? C26 C25 C24 120.00(11) . . ? C26 C25 C14 119.62(11) . . ? C24 C25 C14 108.52(10) . . ? C25 C26 C27 119.99(11) . . ? C25 C26 C11 119.80(11) . . ? C27 C26 C11 108.61(10) . . ? C28 C27 C26 120.38(11) . . ? C28 C27 C9 120.07(11) . . ? C26 C27 C9 106.93(10) . . ? C27 C28 C29 119.59(11) . . ? C27 C28 C34 119.98(11) . . ? C29 C28 C34 107.85(11) . . ? C24 C29 C28 119.74(11) . . ? C24 C29 C30 119.84(11) . . ? C28 C29 C30 108.02(11) . . ? C21 C30 C31 119.86(11) . . ? C21 C30 C29 119.79(11) . . ? C31 C30 C29 108.01(10) . . ? C32 C31 C34 119.75(12) . . ? C32 C31 C30 119.64(11) . . ? C34 C31 C30 107.96(10) . . ? C31 C32 C33 120.19(12) . . ? C31 C32 C4 120.00(12) . . ? C33 C32 C4 107.02(11) . . ? C20 C33 C32 120.03(11) . . ? C20 C33 C2 119.61(11) . . ? C32 C33 C2 108.50(11) . . ? C35 C34 C31 119.86(11) . . ? C35 C34 C28 119.54(11) . . ? C31 C34 C28 108.16(11) . . ? C34 C35 C5 120.19(12) . . ? C34 C35 C8 120.20(12) . . ? C5 C35 C8 107.02(11) . . ? C36 S1 C37 93.82(5) . . ? C37 S2 C38 101.68(5) . . ? C40 S3 C39 99.11(6) . . ? C36 S4 C40 93.48(5) . . ? C36 C36 S1 122.87(11) 2 . ? C36 C36 S4 123.96(11) 2 . ? S1 C36 S4 113.17(6) . . ? C40 C37 S2 129.34(9) . . ? C40 C37 S1 116.38(8) . . ? S2 C37 S1 114.28(6) . . ? C39 C38 S2 113.37(8) . . ? C39 C38 H38A 108.9 . . ? S2 C38 H38A 108.9 . . ? C39 C38 H38B 108.9 . . ? S2 C38 H38B 108.9 . . ? H38A C38 H38B 107.7 . . ? C38 C39 S3 111.79(8) . . ? C38 C39 H39A 109.3 . . ? S3 C39 H39A 109.3 . . ? C38 C39 H39B 109.3 . . ? S3 C39 H39B 109.3 . . ? H39A C39 H39B 107.9 . . ? C37 C40 S3 127.70(8) . . ? C37 C40 S4 116.85(8) . . ? S3 C40 S4 115.45(6) . . ? C42 C41 C43 120.24(10) . 7_475 ? C42 C41 H41A 119.9 . . ? C43 C41 H41A 119.9 7_475 . ? C41 C42 C43 120.00(11) . . ? C41 C42 H42A 120.0 . . ? C43 C42 H42A 120.0 . . ? C42 C43 C41 119.77(11) . 7_475 ? C42 C43 H43A 120.1 . . ? C41 C43 H43A 120.1 7_475 . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C19 C1 C2 C3 -12.95(16) 2 . . . ? C1 C1 C2 C3 137.96(10) 2 . . . ? C19 C1 C2 C33 -155.35(11) 2 . . . ? C1 C1 C2 C33 -4.44(13) 2 . . . ? C1 C2 C3 C17 0.07(17) . . . 2 ? C33 C2 C3 C17 146.88(11) . . . 2 ? C1 C2 C3 C4 -147.05(11) . . . . ? C33 C2 C3 C4 -0.24(12) . . . . ? C17 C3 C4 C5 -4.51(17) 2 . . . ? C2 C3 C4 C5 142.55(11) . . . . ? C17 C3 C4 C32 -147.42(11) 2 . . . ? C2 C3 C4 C32 -0.36(13) . . . . ? C3 C4 C5 C35 -138.71(12) . . . . ? C32 C4 C5 C35 -0.14(16) . . . . ? C3 C4 C5 C6 0.37(17) . . . . ? C32 C4 C5 C6 138.94(12) . . . . ? C4 C5 C6 C16 4.07(17) . . . 2 ? C35 C5 C6 C16 147.37(11) . . . 2 ? C4 C5 C6 C7 -142.90(11) . . . . ? C35 C5 C6 C7 0.40(13) . . . . ? C16 C6 C7 C13 -0.14(17) 2 . . 2 ? C5 C6 C7 C13 146.97(11) . . . 2 ? C16 C6 C7 C8 -146.82(11) 2 . . . ? C5 C6 C7 C8 0.29(12) . . . . ? C13 C7 C8 C9 -4.24(17) 2 . . . ? C6 C7 C8 C9 142.48(11) . . . . ? C13 C7 C8 C35 -147.59(11) 2 . . . ? C6 C7 C8 C35 -0.87(12) . . . . ? C35 C8 C9 C27 -0.12(16) . . . . ? C7 C8 C9 C27 -139.26(11) . . . . ? C35 C8 C9 C10 138.98(11) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -0.15(16) . . . . ? C8 C9 C10 C12 4.58(16) . . . 2 ? C27 C9 C10 C12 147.89(10) . . . 2 ? C8 C9 C10 C11 -142.72(11) . . . . ? C27 C9 C10 C11 0.59(12) . . . . ? C12 C10 C11 C12 -0.39(15) 2 . . . ? C9 C10 C11 C12 146.94(10) . . . . ? C12 C10 C11 C26 -147.32(10) 2 . . . ? C9 C10 C11 C26 0.01(12) . . . . ? C10 C11 C12 C10 12.77(14) . . . 2 ? C26 C11 C12 C10 155.22(10) . . . 2 ? C10 C11 C12 C13 -138.09(11) . . . . ? C26 C11 C12 C13 4.36(16) . . . . ? C11 C12 C13 C14 0.00(15) . . . . ? C10 C12 C13 C14 -150.19(11) 2 . . . ? C11 C12 C13 C7 150.36(11) . . . 2 ? C10 C12 C13 C7 0.17(15) 2 . . 2 ? C7 C13 C14 C15 -12.88(16) 2 . . . ? C12 C13 C14 C15 138.29(11) . . . . ? C7 C13 C14 C25 -155.68(10) 2 . . . ? C12 C13 C14 C25 -4.51(16) . . . . ? C13 C14 C15 C16 0.03(17) . . . . ? C25 C14 C15 C16 147.26(11) . . . . ? C13 C14 C15 C23 -147.29(11) . . . . ? C25 C14 C15 C23 -0.06(12) . . . . ? C14 C15 C16 C6 12.83(16) . . . 2 ? C23 C15 C16 C6 155.71(11) . . . 2 ? C14 C15 C16 C17 -138.41(11) . . . . ? C23 C15 C16 C17 4.47(16) . . . . ? C6 C16 C17 C18 -150.45(11) 2 . . . ? C15 C16 C17 C18 0.15(15) . . . . ? C6 C16 C17 C3 0.22(15) 2 . . 2 ? C15 C16 C17 C3 150.82(11) . . . 2 ? C3 C17 C18 C19 -12.63(16) 2 . . . ? C16 C17 C18 C19 138.78(11) . . . . ? C3 C17 C18 C22 -155.83(11) 2 . . . ? C16 C17 C18 C22 -4.42(16) . . . . ? C17 C18 C19 C1 -0.33(17) . . . 2 ? C22 C18 C19 C1 147.11(11) . . . 2 ? C17 C18 C19 C20 -147.28(11) . . . . ? C22 C18 C19 C20 0.16(12) . . . . ? C1 C19 C20 C33 -4.58(16) 2 . . . ? C18 C19 C20 C33 142.41(11) . . . . ? C1 C19 C20 C21 -147.70(11) 2 . . . ? C18 C19 C20 C21 -0.71(12) . . . . ? C33 C20 C21 C30 -0.39(16) . . . . ? C19 C20 C21 C30 142.75(11) . . . . ? C33 C20 C21 C22 -142.16(11) . . . . ? C19 C20 C21 C22 0.98(12) . . . . ? C30 C21 C22 C23 0.88(16) . . . . ? C20 C21 C22 C23 142.77(11) . . . . ? C30 C21 C22 C18 -142.77(11) . . . . ? C20 C21 C22 C18 -0.88(12) . . . . ? C17 C18 C22 C23 4.14(17) . . . . ? C19 C18 C22 C23 -143.36(11) . . . . ? C17 C18 C22 C21 147.94(11) . . . . ? C19 C18 C22 C21 0.45(12) . . . . ? C21 C22 C23 C24 -0.64(16) . . . . ? C18 C22 C23 C24 138.91(11) . . . . ? C21 C22 C23 C15 -139.04(11) . . . . ? C18 C22 C23 C15 0.51(16) . . . . ? C16 C15 C23 C22 -4.85(16) . . . . ? C14 C15 C23 C22 142.25(11) . . . . ? C16 C15 C23 C24 -147.47(11) . . . . ? C14 C15 C23 C24 -0.36(12) . . . . ? C22 C23 C24 C29 0.02(16) . . . . ? C15 C23 C24 C29 142.46(11) . . . . ? C22 C23 C24 C25 -141.80(11) . . . . ? C15 C23 C24 C25 0.64(12) . . . . ? C29 C24 C25 C26 0.29(16) . . . . ? C23 C24 C25 C26 142.01(11) . . . . ? C29 C24 C25 C14 -142.39(11) . . . . ? C23 C24 C25 C14 -0.67(12) . . . . ? C13 C14 C25 C26 4.72(16) . . . . ? C15 C14 C25 C26 -142.39(11) . . . . ? C13 C14 C25 C24 147.56(11) . . . . ? C15 C14 C25 C24 0.45(12) . . . . ? C24 C25 C26 C27 0.13(16) . . . . ? C14 C25 C26 C27 138.74(11) . . . . ? C24 C25 C26 C11 -138.91(11) . . . . ? C14 C25 C26 C11 -0.30(16) . . . . ? C12 C11 C26 C25 -4.25(16) . . . . ? C10 C11 C26 C25 142.58(11) . . . . ? C12 C11 C26 C27 -147.44(10) . . . . ? C10 C11 C26 C27 -0.61(12) . . . . ? C25 C26 C27 C28 -0.38(16) . . . . ? C11 C26 C27 C28 142.74(10) . . . . ? C25 C26 C27 C9 -142.15(10) . . . . ? C11 C26 C27 C9 0.97(12) . . . . ? C8 C9 C27 C28 0.36(16) . . . . ? C10 C9 C27 C28 -142.87(11) . . . . ? C8 C9 C27 C26 142.27(11) . . . . ? C10 C9 C27 C26 -0.96(12) . . . . ? C26 C27 C28 C29 0.21(16) . . . . ? C9 C27 C28 C29 137.04(11) . . . . ? C26 C27 C28 C34 -137.06(11) . . . . ? C9 C27 C28 C34 -0.23(16) . . . . ? C23 C24 C29 C28 -137.25(11) . . . . ? C25 C24 C29 C28 -0.46(16) . . . . ? C23 C24 C29 C30 0.36(16) . . . . ? C25 C24 C29 C30 137.14(11) . . . . ? C27 C28 C29 C24 0.21(16) . . . . ? C34 C28 C29 C24 142.08(11) . . . . ? C27 C28 C29 C30 -141.84(11) . . . . ? C34 C28 C29 C30 0.03(12) . . . . ? C22 C21 C30 C31 137.18(11) . . . . ? C20 C21 C30 C31 0.33(16) . . . . ? C22 C21 C30 C29 -0.49(16) . . . . ? C20 C21 C30 C29 -137.34(11) . . . . ? C24 C29 C30 C21 -0.12(16) . . . . ? C28 C29 C30 C21 141.88(11) . . . . ? C24 C29 C30 C31 -142.24(11) . . . . ? C28 C29 C30 C31 -0.23(12) . . . . ? C21 C30 C31 C32 -0.04(16) . . . . ? C29 C30 C31 C32 142.04(11) . . . . ? C21 C30 C31 C34 -141.73(11) . . . . ? C29 C30 C31 C34 0.35(12) . . . . ? C34 C31 C32 C33 137.02(12) . . . . ? C30 C31 C32 C33 -0.19(16) . . . . ? C34 C31 C32 C4 0.38(16) . . . . ? C30 C31 C32 C4 -136.84(11) . . . . ? C5 C4 C32 C31 -0.26(17) . . . . ? C3 C4 C32 C31 142.46(11) . . . . ? C5 C4 C32 C33 -141.90(11) . . . . ? C3 C4 C32 C33 0.82(12) . . . . ? C19 C20 C33 C32 -138.78(11) . . . . ? C21 C20 C33 C32 0.15(16) . . . . ? C19 C20 C33 C2 -0.20(16) . . . . ? C21 C20 C33 C2 138.73(11) . . . . ? C31 C32 C33 C20 0.14(16) . . . . ? C4 C32 C33 C20 141.69(11) . . . . ? C31 C32 C33 C2 -142.52(11) . . . . ? C4 C32 C33 C2 -0.97(12) . . . . ? C1 C2 C33 C20 4.73(17) . . . . ? C3 C2 C33 C20 -142.09(11) . . . . ? C1 C2 C33 C32 147.57(11) . . . . ? C3 C2 C33 C32 0.76(12) . . . . ? C32 C31 C34 C35 -0.10(16) . . . . ? C30 C31 C34 C35 141.54(11) . . . . ? C32 C31 C34 C28 -141.97(11) . . . . ? C30 C31 C34 C28 -0.33(12) . . . . ? C27 C28 C34 C35 -0.14(16) . . . . ? C29 C28 C34 C35 -141.83(11) . . . . ? C27 C28 C34 C31 141.88(11) . . . . ? C29 C28 C34 C31 0.19(12) . . . . ? C31 C34 C35 C5 -0.30(16) . . . . ? C28 C34 C35 C5 137.30(11) . . . . ? C31 C34 C35 C8 -137.22(12) . . . . ? C28 C34 C35 C8 0.38(16) . . . . ? C4 C5 C35 C34 0.43(17) . . . . ? C6 C5 C35 C34 -142.81(11) . . . . ? C4 C5 C35 C8 142.30(11) . . . . ? C6 C5 C35 C8 -0.93(13) . . . . ? C9 C8 C35 C34 -0.25(16) . . . . ? C7 C8 C35 C34 142.98(11) . . . . ? C9 C8 C35 C5 -142.12(11) . . . . ? C7 C8 C35 C5 1.11(12) . . . . ? C37 S1 C36 C36 155.83(4) . . . 2 ? C37 S1 C36 S4 -24.38(7) . . . . ? C40 S4 C36 C36 -156.16(4) . . . 2 ? C40 S4 C36 S1 24.05(7) . . . . ? C38 S2 C37 C40 -4.26(12) . . . . ? C38 S2 C37 S1 175.87(6) . . . . ? C36 S1 C37 C40 15.11(9) . . . . ? C36 S1 C37 S2 -165.01(6) . . . . ? C37 S2 C38 C39 40.80(9) . . . . ? S2 C38 C39 S3 -72.80(9) . . . . ? C40 S3 C39 C38 57.70(9) . . . . ? S2 C37 C40 S3 -1.04(16) . . . . ? S1 C37 C40 S3 178.82(6) . . . . ? S2 C37 C40 S4 179.51(6) . . . . ? S1 C37 C40 S4 -0.63(12) . . . . ? C39 S3 C40 C37 -22.03(11) . . . . ? C39 S3 C40 S4 157.42(6) . . . . ? C36 S4 C40 C37 -14.16(9) . . . . ? C36 S4 C40 S3 166.32(6) . . . . ? C43 C41 C42 C43 0.11(18) 7_475 . . . ? C41 C42 C43 C41 -0.11(18) . . . 7_475 ? _refine_diff_density_max 0.537 _refine_diff_density_min -0.332 _refine_diff_density_rms 0.069 _shelxl_version_number 2013-2 _shelx_res_file ; TITL 15 in C2/c C70 . ET . benzene CELL 0.71073 17.3715 13.6215 21.4182 90.000 106.801 90.000 ZERR 4.00 0.0046 0.0037 0.0057 0.000 0.003 0.000 LATT 7 SYMM -X, Y, 0.5-Z SFAC C H S UNIT 344 56 32 SIZE 0.225 0.300 0.381 !black block TEMP -183 L.S. 12 ACTA BOND $h CONF FMAP 2 PLAN 20 WGHT 0.039800 6.621000 FVAR 0.07021 C1 1 0.024144 1.275257 0.284172 11.00000 0.01907 0.00649 = 0.02925 -0.00464 0.00996 -0.00217 C2 1 -0.013777 1.251879 0.332815 11.00000 0.01973 0.01127 = 0.02618 -0.00966 0.01022 -0.00175 C3 1 0.024333 1.189754 0.386764 11.00000 0.02011 0.01992 = 0.01702 -0.01200 0.00721 -0.00405 C4 1 -0.037506 1.134408 0.404346 11.00000 0.02186 0.02549 = 0.01340 -0.00937 0.00959 -0.00174 C5 1 -0.023300 1.037581 0.424151 11.00000 0.02190 0.02927 = 0.00800 -0.00276 0.00789 -0.00136 C6 1 0.053235 0.992542 0.427538 11.00000 0.01878 0.02893 = 0.00594 0.00111 0.00227 -0.00019 C7 1 0.038722 0.892641 0.407031 11.00000 0.01812 0.02409 = 0.01037 0.00868 0.00308 0.00138 C8 1 -0.047029 0.875417 0.390498 11.00000 0.01914 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ET . benzene REM R1 = 0.0303 for 7594 Fo > 4sig(Fo) and 0.0339 for all 8371 data REM 424 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0395 6.6504 REM Highest difference peak 0.537, deepest hole -0.332, 1-sigma level 0.069 Q1 1 0.0000 0.5247 0.2500 10.50000 0.05 0.54 Q2 1 -0.2193 1.2049 -0.0368 11.00000 0.05 0.53 Q3 1 -0.0579 0.7702 0.2662 11.00000 0.05 0.48 Q4 1 -0.1213 0.9790 0.3801 11.00000 0.05 0.47 Q5 1 0.0523 0.9401 0.4205 11.00000 0.05 0.45 Q6 1 -0.1997 1.0976 0.3042 11.00000 0.05 0.45 Q7 1 -0.1616 0.8309 0.2596 11.00000 0.05 0.45 Q8 1 -0.2181 0.9598 0.2769 11.00000 0.05 0.45 Q9 1 0.0000 1.2773 0.2500 10.50000 0.05 0.45 Q10 1 0.0079 1.2218 0.3601 11.00000 0.05 0.44 Q11 1 -0.1644 1.0427 0.3522 11.00000 0.05 0.44 Q12 1 -0.0057 0.7778 0.1898 11.00000 0.05 0.44 Q13 1 0.0109 0.6016 0.4292 11.00000 0.05 0.44 Q14 1 -0.0770 1.1475 0.3844 11.00000 0.05 0.43 Q15 1 -0.2736 1.1760 -0.0184 11.00000 0.05 0.43 Q16 1 -0.1786 0.8461 0.2028 11.00000 0.05 0.43 Q17 1 -0.1782 1.1986 0.2417 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