# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. 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The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The crystal was poorly diffraction, especially at higher Bragg angles. The situation did not improve even with very long exposure time. Restraints have been used to control the refinement: simu 0.005 c98 c21 c58 c72 c74 c28 c32 c57 c59 c65 c82 c100 c101 c99 isor 0.005 c21 c58 c72 c74 c28 c32 c57 c59 c65 c82 c100 c101 c99 simu 0.005 c98 c42 c72 c11 c41 C54 C86 C76 isor 0.005 c42 c72 c11 c41 C54 C86 C76 ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment Constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 13729 _refine_ls_number_parameters 1519 _refine_ls_number_restraints 156 _refine_ls_R_factor_all 0.0926 _refine_ls_R_factor_gt 0.0747 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2406 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2183 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.970 _refine_ls_restrained_S_all 0.982 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Co1 Co 0.94034(7) 0.76912(7) 0.26988(5) 0.0336(4) Uani 1 1 d . . . Co2 Co 0.92533(7) 0.63419(7) 0.20643(5) 0.0329(4) Uani 1 1 d . . . Co3 Co 1.08801(7) 0.61302(7) 0.22392(5) 0.0321(4) Uani 1 1 d . . . Co4 Co 1.10044(7) 0.74534(6) 0.28860(5) 0.0316(4) Uani 1 1 d . . . Co5 Co 0.59752(7) 0.35462(7) 0.37939(5) 0.0343(4) Uani 1 1 d . . . Co6 Co 0.67611(7) 0.33028(7) 0.28806(5) 0.0343(4) Uani 1 1 d . . . Co7 Co 0.74869(7) 0.20065(7) 0.33573(5) 0.0334(4) Uani 1 1 d . . . Co8 Co 0.67606(8) 0.22951(7) 0.42957(5) 0.0356(5) Uani 1 1 d . . . S1 S 0.89406(14) 0.90178(14) 0.20671(10) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . S2 S 0.85718(15) 0.65085(14) 0.08884(11) 0.0397(8) Uani 1 1 d . . . S3 S 1.16095(15) 0.61828(13) 0.12396(10) 0.0368(7) Uani 1 1 d . . . S4 S 1.19567(14) 0.86135(13) 0.24988(10) 0.0329(7) Uani 1 1 d . . . S5 S 0.42984(16) 0.33752(15) 0.35662(11) 0.0459(8) Uani 1 1 d . . . S6 S 0.57196(17) 0.30629(17) 0.18211(11) 0.0534(9) Uani 1 1 d . . . S7 S 0.69970(15) 0.06334(15) 0.27486(11) 0.0428(8) Uani 1 1 d . . . S8 S 0.57813(16) 0.11000(15) 0.45888(11) 0.0475(8) Uani 1 1 d . . . O1 O 1.0099(3) 0.6738(3) 0.2691(2) 0.0417(18) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.8838(3) 0.8628(3) 0.2534(2) 0.0333(17) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.8523(4) 0.9636(3) 0.1971(2) 0.0431(18) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.9069(4) 0.7395(3) 0.1916(3) 0.0364(17) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.8509(4) 0.6127(3) 0.1365(2) 0.0417(19) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.8034(4) 0.6322(4) 0.0442(3) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.0081(3) 0.6371(3) 0.1604(2) 0.0379(18) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.1566(3) 0.5794(3) 0.1715(2) 0.0321(17) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.2074(4) 0.5917(3) 0.0896(2) 0.0427(18) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.1338(3) 0.7118(3) 0.2193(2) 0.0327(17) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.1877(3) 0.8184(3) 0.2947(2) 0.0352(17) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.2570(4) 0.9092(3) 0.2585(3) 0.0436(19) Uani 1 1 d . . . O13 O 1.0322(3) 0.8170(3) 0.2462(2) 0.0297(16) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.7024(4) 0.2967(3) 0.3696(2) 0.0379(18) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.4884(3) 0.3816(3) 0.3838(2) 0.0404(18) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3565(4) 0.3578(4) 0.3616(3) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.5660(3) 0.3217(3) 0.3011(2) 0.0393(18) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.6349(4) 0.3460(4) 0.2076(2) 0.0458(19) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.5514(4) 0.3197(4) 0.1276(3) 0.073(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.6700(3) 0.2250(3) 0.2714(2) 0.0370(17) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.7620(3) 0.1053(3) 0.2969(2) 0.0384(18) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.7136(4) -0.0001(4) 0.2492(3) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.6661(4) 0.1531(4) 0.3707(2) 0.0379(18) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.6354(4) 0.1577(3) 0.4803(3) 0.0446(19) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.5536(4) 0.0642(3) 0.4966(3) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.5704(4) 0.2568(3) 0.4046(2) 0.0370(18) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.8515(4) 0.7257(4) 0.2950(2) 0.0442(19) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.8413(4) 0.6259(3) 0.2477(3) 0.0375(18) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.9321(4) 0.5304(4) 0.2189(2) 0.0385(18) Uani 1 1 d . . . O30 O 1.0512(4) 0.5144(3) 0.2266(2) 0.0371(18) Uani 1 1 d . . . O31 O 1.1638(4) 0.5857(3) 0.2867(3) 0.0386(18) Uani 1 1 d . . . O32 O 1.1708(4) 0.6832(4) 0.3345(2) 0.0372(18) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.6190(4) 0.4538(3) 0.3603(3) 0.0392(18) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.6889(4) 0.4343(3) 0.2987(3) 0.0378(18) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.7786(4) 0.3395(4) 0.2706(3) 0.0410(18) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.8325(3) 0.2423(4) 0.3047(3) 0.0392(18) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.8281(3) 0.1690(3) 0.3957(3) 0.0416(18) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.7765(4) 0.1996(3) 0.4654(2) 0.0360(18) Uani 1 1 d . . . O39 O 1.3083(4) 0.7036(4) 0.5081(3) 0.0425(19) Uani 1 1 d . . . O40 O 1.3708(4) 0.6108(3) 0.5452(3) 0.0408(18) Uani 1 1 d . . . O41 O 1.0333(4) 0.1920(3) 0.6547(3) 0.0402(18) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.9139(4) 0.2181(3) 0.6387(3) 0.0388(18) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.8766(5) 0.7737(6) 0.1487(4) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.8706(5) 0.8474(5) 0.1485(4) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.8384(5) 0.8823(5) 0.1042(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.8342 0.9315 0.1063 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.8116(6) 0.8483(7) 0.0564(4) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.8203(5) 0.7783(6) 0.0553(4) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.8040 0.7537 0.0231 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.8528(5) 0.7397(5) 0.1004(4) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.7768(6) 0.8913(6) 0.0097(4) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.8333(6) 0.9448(6) -0.0026(4) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.8489 0.9746 0.0286 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.8115 0.9736 -0.0323 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.8757 0.9206 -0.0120 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.7140(7) 0.9297(6) 0.0239(5) 0.068(4) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.7307 0.9604 0.0544 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.6774 0.8965 0.0329 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.6920 0.9577 -0.0063 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.7520(7) 0.8456(6) -0.0395(4) 0.067(4) Uani 1 1 d . . . H10E H 0.7269 0.8743 -0.0681 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H10F H 0.7186 0.8090 -0.0310 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H10G H 0.7948 0.8241 -0.0508 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.0085(5) 0.6334(4) 0.1097(4) 0.030(3) Uani 1 1 d U . . C12 C 0.9435(6) 0.6361(5) 0.0720(4) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.9437(7) 0.6311(5) 0.0157(4) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.8986 0.6338 -0.0079 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 1.0079(7) 0.6224(5) -0.0050(4) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . C15 C 1.0712(6) 0.6192(5) 0.0308(4) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . H15A H 1.1162 0.6138 0.0180 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 1.0722(5) 0.6238(4) 0.0862(4) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . C17 C 1.0048(7) 0.6142(6) -0.0646(4) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.9436(9) 0.5590(8) -0.0877(5) 0.111(6) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.9421 0.5539 -0.1261 0.167 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.8959 0.5748 -0.0807 0.167 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 0.9547 0.5139 -0.0708 0.167 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.9751(10) 0.6802(8) -0.0915(5) 0.121(7) Uani 1 1 d . . . H19A H 1.0082 0.7194 -0.0792 0.182 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.9265 0.6893 -0.0826 0.182 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 0.9714 0.6745 -0.1299 0.182 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 1.0707(10) 0.5923(15) -0.0800(6) 0.218(15) Uani 1 1 d . . . H20A H 1.1101 0.6255 -0.0663 0.326 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 1.0649 0.5901 -0.1187 0.326 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 1.0830 0.5460 -0.0656 0.326 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 1.1735(5) 0.7402(5) 0.1879(4) 0.021(2) Uani 1 1 d U . . C22 C 1.1920(6) 0.7056(5) 0.1438(4) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . C23 C 1.2334(6) 0.7341(6) 0.1081(4) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H23A H 1.2421 0.7077 0.0782 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 1.2619(6) 0.8018(6) 0.1166(4) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . C25 C 1.2482(6) 0.8369(5) 0.1601(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H25A H 1.2678 0.8828 0.1666 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 1.2062(6) 0.8084(5) 0.1960(4) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . C27 C 1.3078(8) 0.8347(6) 0.0777(5) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . C28 C 1.2728(10) 0.9017(9) 0.0557(7) 0.128(6) Uani 1 1 d U . . H28A H 1.2253 0.8909 0.0339 0.193 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 1.3047 0.9247 0.0339 0.193 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 1.2658 0.9329 0.0850 0.193 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 1.3262(10) 0.7848(6) 0.0374(7) 0.121(7) Uani 1 1 d . . . H29A H 1.2815 0.7711 0.0133 0.182 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 1.3485 0.7434 0.0550 0.182 Uiso 1 1 calc R . . H29C H 1.3607 0.8070 0.0173 0.182 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 1.3826(9) 0.8537(10) 0.1119(7) 0.139(7) Uani 1 1 d . . . H30A H 1.4050 0.8115 0.1282 0.209 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 1.3752 0.8872 0.1397 0.209 Uiso 1 1 calc R . . H30C H 1.4150 0.8746 0.0894 0.209 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 1.0457(5) 0.8801(5) 0.2311(4) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . C32 C 1.1164(5) 0.9085(5) 0.2310(4) 0.030(3) Uani 1 1 d U . . C33 C 1.1283(7) 0.9778(5) 0.2145(4) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . H33A H 1.1769 0.9945 0.2148 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 1.0704(7) 1.0210(5) 0.1980(4) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . C35 C 1.0012(7) 0.9947(6) 0.1959(4) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.9606 1.0230 0.1831 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.9887(6) 0.9256(5) 0.2125(4) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . C37 C 1.0853(7) 1.0976(6) 0.1821(4) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . C38 C 1.0185(6) 1.1395(5) 0.1720(5) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.9846 1.1189 0.1423 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 1.0313 1.1872 0.1632 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H38C H 0.9952 1.1404 0.2037 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 1.1380(7) 1.1332(6) 0.2292(5) 0.078(4) Uani 1 1 d . . . H39A H 1.1828 1.1059 0.2374 0.117 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 1.1137 1.1354 0.2605 0.117 Uiso 1 1 calc R . . H39C H 1.1506 1.1805 0.2193 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 1.1268(7) 1.0945(6) 0.1374(6) 0.083(4) Uani 1 1 d . . . H40A H 1.1695 1.0647 0.1468 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 1.1432 1.1416 0.1299 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H40C H 1.0954 1.0751 0.1060 0.124 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.5023(6) 0.3269(5) 0.2709(4) 0.040(2) Uani 1 1 d U . . C42 C 0.4347(6) 0.3363(5) 0.2875(4) 0.041(2) Uani 1 1 d U . . C43 C 0.3698(6) 0.3419(6) 0.2548(6) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . H43A H 0.3261 0.3465 0.2695 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.3660(8) 0.3409(6) 0.2014(5) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . C45 C 0.4318(7) 0.3302(6) 0.1808(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H45A H 0.4312 0.3287 0.1436 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.4963(6) 0.3220(6) 0.2148(4) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . C47 C 0.2899(7) 0.3552(8) 0.1639(5) 0.077(4) Uani 1 1 d . . . C48 C 0.2892(11) 0.3391(13) 0.1108(7) 0.189(11) Uani 1 1 d . . . H48A H 0.3311 0.3620 0.0987 0.283 Uiso 1 1 calc R . . H48B H 0.2437 0.3555 0.0898 0.283 Uiso 1 1 calc R . . H48C H 0.2925 0.2885 0.1063 0.283 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.2551(13) 0.4181(12) 0.1778(8) 0.208(13) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.2895 0.4575 0.1787 0.312 Uiso 1 1 calc R . . H49B H 0.2406 0.4129 0.2127 0.312 Uiso 1 1 calc R . . H49C H 0.2117 0.4266 0.1513 0.312 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.2332(9) 0.2942(9) 0.1771(8) 0.144(7) Uani 1 1 d . . . H50A H 0.1840 0.3033 0.1581 0.215 Uiso 1 1 calc R . . H50B H 0.2322 0.2938 0.2153 0.215 Uiso 1 1 calc R . . H50C H 0.2494 0.2488 0.1659 0.215 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.6367(5) 0.1854(7) 0.2310(4) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.5887(6) 0.2161(6) 0.1892(5) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . C53 C 0.5545(6) 0.1755(7) 0.1448(4) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H53A H 0.5251 0.1973 0.1158 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.5641(7) 0.1055(7) 0.1442(5) 0.055(3) Uani 1 1 d U . . C55 C 0.6067(6) 0.0735(6) 0.1856(5) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H55A H 0.6123 0.0244 0.1844 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 0.6415(6) 0.1105(6) 0.2290(4) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . C57 C 0.5255(7) 0.0641(7) 0.0953(5) 0.078(3) Uani 1 1 d U . . C58 C 0.5660(9) 0.0709(9) 0.0537(6) 0.115(4) Uani 1 1 d U . . H58A H 0.5566 0.1163 0.0370 0.173 Uiso 1 1 calc R . . H58B H 0.5515 0.0337 0.0274 0.173 Uiso 1 1 calc R . . H58C H 0.6183 0.0673 0.0677 0.173 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.4491(7) 0.0539(8) 0.0922(6) 0.094(4) Uani 1 1 d U . . H59A H 0.4246 0.0989 0.0879 0.141 Uiso 1 1 calc R . . H59B H 0.4390 0.0320 0.1248 0.141 Uiso 1 1 calc R . . H59C H 0.4307 0.0235 0.0618 0.141 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.5517(11) -0.0205(10) 0.1030(7) 0.155(8) Uani 1 1 d . . . H60A H 0.5280 -0.0483 0.0725 0.233 Uiso 1 1 calc R . . H60B H 0.5371 -0.0388 0.1355 0.233 Uiso 1 1 calc R . . H60C H 0.6049 -0.0231 0.1055 0.233 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.6426(5) 0.0886(6) 0.3691(4) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . C62 C 0.6511(6) 0.0414(6) 0.3268(4) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . C63 C 0.6226(6) -0.0279(6) 0.3238(5) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . H63A H 0.6281 -0.0568 0.2943 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.5866(6) -0.0545(6) 0.3637(5) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . C65 C 0.5769(6) -0.0094(6) 0.4053(5) 0.053(3) Uani 1 1 d U . . H65A H 0.5512 -0.0253 0.4322 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.6053(6) 0.0601(5) 0.4076(4) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . C67 C 0.5539(9) -0.1313(7) 0.3601(7) 0.099(6) Uani 1 1 d . . . C68 C 0.5973(10) -0.1671(7) 0.4172(6) 0.120(6) Uani 1 1 d . . . H68A H 0.5857 -0.1406 0.4477 0.180 Uiso 1 1 calc R . . H68B H 0.6502 -0.1657 0.4175 0.180 Uiso 1 1 calc R . . H68C H 0.5808 -0.2156 0.4192 0.180 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.4779(8) -0.1297(7) 0.3625(7) 0.104(5) Uani 1 1 d . . . H69A H 0.4698 -0.1012 0.3929 0.156 Uiso 1 1 calc R . . H69B H 0.4597 -0.1772 0.3662 0.156 Uiso 1 1 calc R . . H69C H 0.4519 -0.1095 0.3298 0.156 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.5779(7) -0.1717(6) 0.3171(5) 0.079(4) Uani 1 1 d . . . H70A H 0.5601 -0.1497 0.2831 0.119 Uiso 1 1 calc R . . H70B H 0.5581 -0.2193 0.3167 0.119 Uiso 1 1 calc R . . H70C H 0.6315 -0.1729 0.3226 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.5063(6) 0.2230(6) 0.4038(4) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . C72 C 0.5047(6) 0.1538(5) 0.4273(4) 0.041(3) Uani 1 1 d U . . C73 C 0.4369(6) 0.1197(6) 0.4237(4) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H73A H 0.4354 0.0749 0.4390 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.3721(6) 0.1476(6) 0.3994(4) 0.043(3) Uani 1 1 d U . . C75 C 0.3717(6) 0.2132(6) 0.3786(4) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H75A H 0.3269 0.2336 0.3630 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C76 C 0.4409(6) 0.2516(5) 0.3808(4) 0.040(3) Uani 1 1 d U . . C77 C 0.3012(7) 0.1059(6) 0.3944(5) 0.067(4) Uani 1 1 d . . . C78 C 0.2357(7) 0.1508(9) 0.3758(9) 0.159(9) Uani 1 1 d . . . H78A H 0.2321 0.1871 0.4024 0.238 Uiso 1 1 calc R . . H78B H 0.1911 0.1218 0.3707 0.238 Uiso 1 1 calc R . . H78C H 0.2414 0.1725 0.3422 0.238 Uiso 1 1 calc R . . C79 C 0.3011(8) 0.0484(8) 0.3492(5) 0.106(6) Uani 1 1 d . . . H79A H 0.3436 0.0183 0.3583 0.159 Uiso 1 1 calc R . . H79B H 0.3036 0.0712 0.3154 0.159 Uiso 1 1 calc R . . H79C H 0.2561 0.0201 0.3459 0.159 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.2935(7) 0.0665(7) 0.4443(5) 0.085(5) Uani 1 1 d . . . H80A H 0.3367 0.0378 0.4546 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H80B H 0.2496 0.0366 0.4377 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H80C H 0.2891 0.0998 0.4729 0.128 Uiso 1 1 calc R . . C81 C 0.8238(6) 0.6632(7) 0.2815(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . C82 C 0.7641(6) 0.6415(6) 0.3127(4) 0.043(3) Uani 1 1 d U . . C83 C 0.7354(7) 0.6849(6) 0.3448(5) 0.082(5) Uani 1 1 d . . . H83A H 0.7508 0.7324 0.3476 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C84 C 0.6835(9) 0.6612(8) 0.3739(7) 0.118(7) Uani 1 1 d . . . H84A H 0.6640 0.6918 0.3974 0.142 Uiso 1 1 calc R . . C85 C 0.6601(8) 0.5919(7) 0.3685(6) 0.088(5) Uani 1 1 d . . . H85A H 0.6239 0.5752 0.3879 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C86 C 0.6886(6) 0.5487(6) 0.3360(4) 0.042(3) Uani 1 1 d U . . C87 C 0.7395(5) 0.5724(5) 0.3064(4) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . H87A H 0.7576 0.5422 0.2820 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C88 C 0.6645(6) 0.4728(5) 0.3299(5) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . C89 C 0.9877(7) 0.4934(5) 0.2268(4) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . C90 C 0.9780(7) 0.4166(5) 0.2393(4) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . C91 C 1.0351(6) 0.3715(6) 0.2397(4) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H91A H 1.0809 0.3871 0.2317 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C92 C 1.0242(7) 0.3031(6) 0.2521(4) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . H92A H 1.0629 0.2712 0.2519 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C93 C 0.9591(7) 0.2796(6) 0.2648(4) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H93A H 0.9531 0.2319 0.2731 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C94 C 0.9049(7) 0.3231(6) 0.2654(4) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . C95 C 0.9123(6) 0.3932(5) 0.2510(3) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . H95A H 0.8722 0.4240 0.2494 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C96 C 0.8326(7) 0.3012(7) 0.2814(4) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . C97 C 1.1869(5) 0.6231(6) 0.3259(4) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . C98 C 1.2397(4) 0.5912(4) 0.3695(3) 0.079(3) Uani 1 1 d GU . . C99 C 1.2772(5) 0.5312(4) 0.3604(3) 0.100(3) Uani 1 1 d GU . . H99A H 1.2657 0.5070 0.3274 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C100 C 1.3316(5) 0.5066(4) 0.3994(4) 0.117(3) Uani 1 1 d GU . . H10C H 1.3573 0.4656 0.3931 0.140 Uiso 1 1 calc R . . C101 C 1.3485(5) 0.5420(5) 0.4476(3) 0.119(4) Uani 1 1 d GU . . H10D H 1.3857 0.5251 0.4743 0.143 Uiso 1 1 calc R . . C102 C 1.3110(5) 0.6020(4) 0.4568(3) 0.062(4) Uani 1 1 d G . . C103 C 1.2565(4) 0.6266(3) 0.4178(3) 0.040(3) Uani 1 1 d G . . H10H H 1.2309 0.6676 0.4241 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C104 C 1.3298(6) 0.6452(7) 0.5072(4) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . C105 C 0.8276(6) 0.1775(5) 0.4459(5) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . C106 C 0.8959(7) 0.1572(6) 0.4822(5) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . C107 C 0.9446(8) 0.1144(7) 0.4681(4) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.9371 0.0962 0.4329 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C108 C 1.0084(7) 0.0941(7) 0.5038(5) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . H10B H 1.0434 0.0630 0.4939 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C109 C 1.0148(7) 0.1242(7) 0.5548(5) 0.065(4) Uani 1 1 d . . . H10I H 1.0562 0.1128 0.5801 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C110 C 0.9664(7) 0.1674(6) 0.5696(4) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . C111 C 0.9083(7) 0.1852(5) 0.5341(5) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.8745 0.2175 0.5443 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C112 C 0.9703(8) 0.1957(5) 0.6254(4) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Co1 0.0417(9) 0.0326(9) 0.0273(9) 0.0045(7) 0.0086(7) -0.0137(7) Co2 0.0420(9) 0.0303(9) 0.0281(9) 0.0053(6) 0.0116(7) -0.0124(7) Co3 0.0432(9) 0.0307(9) 0.0242(9) 0.0040(6) 0.0118(7) -0.0133(7) Co4 0.0427(9) 0.0291(9) 0.0241(8) 0.0067(6) 0.0087(7) -0.0076(7) Co5 0.0392(9) 0.0343(9) 0.0297(9) 0.0038(7) 0.0079(7) -0.0189(7) Co6 0.0377(9) 0.0398(10) 0.0253(9) 0.0033(7) 0.0062(7) -0.0185(7) Co7 0.0437(9) 0.0322(9) 0.0255(9) 0.0025(7) 0.0104(7) -0.0200(7) Co8 0.0520(10) 0.0308(9) 0.0268(9) 0.0041(7) 0.0157(7) -0.0151(7) S1 0.0396(18) 0.0322(18) 0.0318(18) -0.0008(14) 0.0089(13) -0.0055(15) S2 0.0462(19) 0.0375(18) 0.0341(18) 0.0018(15) 0.0033(15) -0.0131(14) S3 0.0512(19) 0.0332(17) 0.0295(17) 0.0018(14) 0.0173(15) -0.0069(14) S4 0.0367(18) 0.0313(16) 0.0302(17) 0.0019(14) 0.0045(13) -0.0119(14) S5 0.035(2) 0.054(2) 0.0491(19) -0.0088(15) 0.0095(15) -0.0143(16) S6 0.053(2) 0.079(2) 0.026(2) 0.0033(16) 0.0014(16) -0.0061(18) S7 0.0410(19) 0.045(2) 0.0450(19) -0.0136(16) 0.0176(15) -0.0169(16) S8 0.060(2) 0.0382(18) 0.050(2) 0.0072(16) 0.0279(17) -0.0122(17) O1 0.046(4) 0.040(4) 0.039(4) 0.003(3) 0.010(3) -0.018(3) O2 0.042(4) 0.034(4) 0.026(4) 0.003(3) 0.014(3) -0.012(3) O3 0.051(5) 0.043(5) 0.035(4) 0.001(3) 0.006(3) -0.005(4) O4 0.048(4) 0.023(4) 0.038(5) 0.000(4) 0.008(4) -0.012(3) O5 0.063(5) 0.034(4) 0.026(4) 0.002(3) 0.003(4) -0.031(4) O6 0.064(5) 0.051(5) 0.041(5) -0.003(4) 0.003(4) -0.020(4) O7 0.048(5) 0.053(5) 0.012(4) -0.004(3) 0.005(3) -0.007(4) O8 0.044(4) 0.033(4) 0.021(4) 0.002(3) 0.011(3) -0.014(3) O9 0.054(5) 0.045(5) 0.034(4) 0.008(3) 0.019(4) 0.001(4) O10 0.042(4) 0.025(4) 0.032(4) 0.008(3) 0.011(4) -0.013(3) O11 0.037(4) 0.039(4) 0.027(4) 0.003(3) -0.005(3) -0.011(3) O12 0.045(5) 0.036(4) 0.045(5) 0.005(3) -0.007(4) -0.004(4) O13 0.033(4) 0.021(4) 0.038(4) 0.008(3) 0.015(3) -0.003(3) O14 0.063(5) 0.029(4) 0.022(4) 0.015(3) 0.008(3) -0.011(3) O15 0.038(4) 0.037(4) 0.045(4) -0.007(3) 0.002(4) -0.018(4) O16 0.041(5) 0.058(5) 0.074(6) -0.017(4) 0.017(4) -0.021(4) O17 0.031(4) 0.057(5) 0.029(4) -0.002(3) 0.002(3) -0.009(4) O18 0.046(5) 0.068(5) 0.019(4) 0.012(4) -0.006(4) -0.024(4) O19 0.081(6) 0.096(7) 0.039(6) 0.017(4) 0.001(4) -0.018(5) O20 0.037(4) 0.047(5) 0.023(4) -0.002(4) -0.008(4) -0.019(4) O21 0.034(4) 0.043(4) 0.039(4) -0.008(3) 0.011(3) -0.019(4) O22 0.046(5) 0.047(5) 0.063(5) -0.023(4) 0.023(4) -0.011(4) O23 0.051(5) 0.036(5) 0.032(4) -0.004(3) 0.025(3) -0.024(4) O24 0.062(5) 0.029(4) 0.045(5) 0.012(3) 0.019(4) -0.021(4) O25 0.068(5) 0.051(5) 0.037(4) 0.018(4) 0.013(4) -0.019(4) O26 0.050(5) 0.030(4) 0.033(4) 0.006(3) 0.013(3) -0.022(4) O27 0.064(5) 0.034(5) 0.040(4) 0.002(4) 0.024(4) -0.020(4) O28 0.055(5) 0.030(4) 0.033(4) -0.011(4) 0.026(4) -0.011(4) O29 0.054(5) 0.031(5) 0.035(4) -0.003(3) 0.020(4) -0.012(4) O30 0.043(5) 0.023(4) 0.048(5) 0.004(3) 0.014(4) -0.014(4) O31 0.057(5) 0.039(4) 0.017(4) -0.002(4) -0.001(4) -0.003(4) O32 0.056(5) 0.024(5) 0.036(4) 0.002(3) 0.018(4) 0.005(4) O33 0.050(5) 0.029(4) 0.040(4) 0.006(3) 0.013(4) -0.017(4) O34 0.048(5) 0.025(4) 0.043(5) 0.001(4) 0.019(4) -0.006(4) O35 0.041(5) 0.042(5) 0.044(5) 0.014(4) 0.020(4) -0.013(4) O36 0.044(5) 0.029(5) 0.046(5) 0.016(4) 0.013(4) -0.013(4) O37 0.048(5) 0.047(5) 0.028(5) 0.000(4) 0.001(4) -0.011(4) O38 0.042(5) 0.036(4) 0.033(4) 0.002(3) 0.015(4) 0.011(4) O39 0.063(5) 0.022(5) 0.047(5) -0.005(4) 0.020(4) 0.000(4) O40 0.053(5) 0.036(4) 0.031(4) -0.001(4) -0.002(4) -0.004(4) O41 0.042(5) 0.051(5) 0.028(4) -0.001(3) 0.009(4) -0.003(4) O42 0.039(5) 0.043(5) 0.034(5) 0.005(3) 0.004(4) 0.002(4) C1 0.009(6) 0.055(9) 0.026(8) 0.019(7) -0.006(5) 0.000(5) C2 0.043(7) 0.013(7) 0.035(7) 0.009(5) 0.005(6) -0.007(5) C3 0.041(7) 0.030(7) 0.056(9) 0.014(7) 0.006(6) 0.001(6) C4 0.046(7) 0.059(10) 0.015(7) -0.002(7) -0.011(5) -0.009(6) C5 0.040(7) 0.033(8) 0.049(9) -0.004(6) 0.005(6) -0.019(6) C6 0.040(7) 0.034(7) 0.027(7) 0.015(6) -0.015(5) -0.006(5) C7 0.063(8) 0.043(7) 0.033(8) -0.002(6) 0.010(7) -0.013(7) C8 0.062(8) 0.073(9) 0.053(8) 0.033(7) 0.000(6) 0.002(7) C9 0.076(10) 0.066(9) 0.053(8) 0.000(7) -0.014(7) 0.011(8) C10 0.072(9) 0.082(10) 0.041(8) 0.019(7) -0.014(7) -0.006(7) C11 0.036(5) 0.019(4) 0.032(5) 0.001(4) 0.002(4) -0.006(4) C12 0.060(8) 0.020(6) 0.028(7) 0.002(5) 0.020(6) -0.008(5) C13 0.060(9) 0.037(7) 0.042(9) -0.007(6) 0.015(7) -0.006(6) C14 0.060(9) 0.045(7) 0.022(8) 0.009(5) 0.001(8) -0.002(6) C15 0.058(9) 0.033(7) 0.035(8) 0.004(5) 0.022(7) 0.003(6) C16 0.036(7) 0.019(6) 0.039(8) -0.002(5) 0.014(6) -0.003(5) C17 0.082(9) 0.061(9) 0.015(7) 0.021(6) 0.012(6) 0.006(7) C18 0.174(17) 0.110(13) 0.050(9) -0.028(9) 0.025(10) -0.041(12) C19 0.23(2) 0.114(14) 0.032(9) 0.002(9) 0.053(10) -0.013(13) C20 0.114(15) 0.49(4) 0.039(10) -0.059(16) -0.010(10) 0.12(2) C21 0.022(4) 0.021(4) 0.021(4) 0.002(4) 0.010(4) -0.003(4) C22 0.065(8) 0.026(6) 0.029(7) 0.008(6) 0.017(6) -0.017(6) C23 0.057(8) 0.035(8) 0.042(7) -0.011(6) 0.031(6) -0.022(6) C24 0.052(8) 0.061(9) 0.035(8) 0.012(7) 0.023(6) -0.013(7) C25 0.052(8) 0.034(7) 0.052(8) 0.003(7) 0.031(7) -0.023(6) C26 0.054(7) 0.021(6) 0.032(7) -0.001(5) 0.007(6) -0.008(6) C27 0.097(11) 0.042(8) 0.079(10) -0.002(7) 0.043(9) -0.025(8) C28 0.136(7) 0.126(7) 0.129(7) 0.011(5) 0.037(5) -0.001(5) C29 0.202(18) 0.046(9) 0.158(15) 0.002(10) 0.156(15) -0.024(10) C30 0.115(15) 0.176(19) 0.150(17) -0.015(14) 0.098(14) -0.068(14) C31 0.032(7) 0.015(7) 0.025(6) 0.003(5) -0.006(5) -0.003(6) C32 0.026(4) 0.035(5) 0.028(4) -0.002(4) 0.005(4) -0.010(4) C33 0.058(8) 0.025(7) 0.034(7) -0.003(5) 0.008(6) -0.015(7) C34 0.051(9) 0.038(8) 0.026(6) -0.001(5) 0.019(6) -0.024(8) C35 0.054(9) 0.050(9) 0.039(7) -0.011(6) 0.015(6) -0.007(7) C36 0.047(8) 0.029(7) 0.023(6) -0.004(5) 0.007(5) -0.021(7) C37 0.063(9) 0.040(8) 0.050(8) 0.002(6) 0.008(7) -0.013(7) C38 0.054(8) 0.040(7) 0.072(9) 0.029(6) 0.019(7) 0.004(7) C39 0.106(11) 0.037(8) 0.082(10) -0.001(7) -0.007(9) -0.023(7) C40 0.089(10) 0.064(9) 0.101(11) 0.029(8) 0.034(9) -0.026(8) C41 0.037(4) 0.038(4) 0.042(4) -0.002(3) -0.001(4) -0.008(3) C42 0.039(4) 0.038(4) 0.042(4) -0.002(3) -0.002(3) -0.011(3) C43 0.041(8) 0.058(9) 0.078(11) -0.033(7) 0.004(7) -0.018(6) C44 0.114(14) 0.048(8) 0.036(9) -0.011(6) -0.016(9) -0.023(8) C45 0.051(9) 0.052(8) 0.050(8) -0.009(6) 0.017(8) -0.016(6) C46 0.032(8) 0.078(9) 0.042(8) -0.015(6) -0.011(7) -0.012(6) C47 0.046(9) 0.130(14) 0.048(10) -0.002(8) -0.012(7) -0.019(9) C48 0.145(18) 0.32(3) 0.074(15) -0.003(16) -0.078(13) 0.058(19) C49 0.25(3) 0.21(2) 0.148(19) -0.022(16) -0.020(17) 0.19(2) C50 0.115(15) 0.125(16) 0.172(19) 0.021(13) -0.028(13) -0.049(12) C51 0.018(6) 0.083(11) 0.028(7) 0.002(7) 0.001(6) -0.020(7) C52 0.024(7) 0.068(9) 0.048(8) 0.001(7) -0.007(6) -0.015(6) C53 0.034(7) 0.094(11) 0.040(8) 0.004(7) 0.000(6) -0.016(7) C54 0.058(5) 0.060(5) 0.048(5) -0.013(4) 0.011(4) -0.009(4) C55 0.041(7) 0.058(8) 0.055(8) -0.019(8) 0.022(7) -0.028(7) C56 0.069(9) 0.034(8) 0.051(8) -0.026(7) 0.034(7) -0.021(7) C57 0.079(5) 0.084(5) 0.075(5) -0.022(4) 0.028(4) -0.008(4) C58 0.120(6) 0.119(6) 0.107(6) -0.014(4) 0.019(4) -0.019(4) C59 0.086(5) 0.102(5) 0.092(5) -0.015(4) 0.015(4) -0.014(4) C60 0.173(19) 0.174(19) 0.093(13) -0.063(13) -0.052(12) 0.026(15) C61 0.026(6) 0.040(8) 0.034(7) 0.003(7) 0.010(5) -0.021(6) C62 0.050(8) 0.037(8) 0.063(8) -0.019(7) 0.024(6) -0.021(6) C63 0.069(9) 0.039(9) 0.075(9) -0.016(7) 0.026(8) -0.017(7) C64 0.063(9) 0.040(8) 0.098(10) -0.008(8) 0.053(8) -0.018(7) C65 0.053(5) 0.051(5) 0.058(5) 0.010(4) 0.023(4) -0.008(4) C66 0.065(8) 0.033(7) 0.038(7) 0.001(6) 0.015(6) -0.006(6) C67 0.097(13) 0.060(10) 0.156(16) -0.035(10) 0.076(12) -0.044(9) C68 0.22(2) 0.034(9) 0.113(14) 0.023(9) 0.037(13) -0.017(10) C69 0.076(11) 0.062(10) 0.181(17) -0.045(10) 0.049(11) -0.032(8) C70 0.078(10) 0.050(8) 0.125(12) -0.041(8) 0.065(9) -0.027(7) C71 0.033(7) 0.051(8) 0.040(7) -0.002(6) 0.019(6) -0.010(7) C72 0.040(4) 0.046(4) 0.038(4) -0.001(3) 0.014(3) -0.016(3) C73 0.038(8) 0.056(8) 0.058(8) 0.002(6) 0.013(6) -0.022(6) C74 0.045(5) 0.035(5) 0.047(5) 0.010(4) 0.000(4) -0.017(4) C75 0.037(7) 0.074(9) 0.054(8) 0.004(7) 0.011(6) -0.017(7) C76 0.046(5) 0.039(5) 0.038(4) 0.008(4) 0.012(4) -0.011(4) C77 0.063(10) 0.060(9) 0.076(10) 0.016(8) 0.004(7) -0.026(8) C78 0.037(10) 0.109(14) 0.32(3) 0.048(16) -0.013(13) -0.029(10) C79 0.115(13) 0.127(13) 0.080(11) -0.019(10) 0.036(9) -0.094(11) C80 0.083(10) 0.095(11) 0.071(10) 0.012(8) -0.006(8) -0.058(9) C81 0.053(8) 0.042(9) 0.037(8) 0.011(7) 0.016(6) -0.026(7) C82 0.045(5) 0.039(5) 0.047(5) 0.002(4) 0.018(4) -0.011(4) C83 0.111(11) 0.049(8) 0.110(11) -0.036(8) 0.094(10) -0.031(8) C84 0.158(16) 0.062(12) 0.168(16) -0.024(10) 0.132(14) -0.029(10) C85 0.118(12) 0.039(9) 0.131(13) -0.007(8) 0.094(11) -0.039(8) C86 0.046(5) 0.039(5) 0.044(5) 0.005(4) 0.020(4) -0.005(4) C87 0.037(7) 0.031(7) 0.037(7) 0.004(5) 0.012(6) -0.002(5) C88 0.033(7) 0.029(8) 0.048(8) 0.009(7) 0.012(6) -0.012(6) C89 0.029(8) 0.027(8) 0.029(6) 0.001(5) 0.019(5) -0.005(7) C90 0.045(8) 0.030(8) 0.028(6) 0.002(5) 0.017(6) -0.017(7) C91 0.046(8) 0.039(8) 0.042(7) 0.015(6) 0.020(6) -0.013(7) C92 0.073(10) 0.031(9) 0.058(8) 0.007(6) 0.027(7) -0.002(7) C93 0.036(7) 0.027(7) 0.068(8) 0.010(6) 0.034(6) -0.002(7) C94 0.057(9) 0.031(8) 0.023(6) 0.000(5) 0.023(6) -0.021(8) C95 0.046(8) 0.023(8) 0.011(6) -0.004(5) 0.014(5) -0.003(6) C96 0.046(9) 0.045(9) 0.022(6) 0.003(6) 0.004(6) -0.011(8) C97 0.039(7) 0.032(8) 0.019(7) 0.008(6) 0.004(5) 0.004(6) C98 0.089(6) 0.066(5) 0.078(6) -0.014(5) 0.003(5) 0.024(5) C99 0.107(4) 0.092(4) 0.096(4) -0.011(4) -0.002(4) 0.019(4) C100 0.124(4) 0.109(4) 0.112(4) -0.011(3) 0.000(3) 0.018(3) C101 0.126(5) 0.113(5) 0.112(5) -0.013(4) 0.002(4) 0.017(4) C102 0.082(10) 0.041(8) 0.064(9) -0.001(7) 0.014(8) 0.031(7) C103 0.063(8) 0.022(6) 0.033(7) -0.001(5) -0.001(6) 0.020(6) C104 0.054(8) 0.055(9) 0.018(7) -0.012(7) -0.011(6) -0.014(7) C105 0.029(8) 0.045(7) 0.028(9) -0.006(6) -0.014(7) -0.006(6) C106 0.054(9) 0.041(7) 0.047(10) -0.014(6) 0.032(8) 0.009(7) C107 0.088(11) 0.067(9) 0.023(7) -0.005(7) -0.006(9) -0.018(9) C108 0.082(11) 0.107(11) 0.028(8) -0.004(8) 0.015(8) 0.025(8) C109 0.064(10) 0.090(10) 0.041(10) 0.008(8) 0.006(7) 0.013(9) C110 0.043(8) 0.052(8) 0.030(9) 0.011(7) 0.015(8) 0.016(7) C111 0.080(10) 0.028(7) 0.030(8) -0.005(6) 0.014(8) 0.004(6) C112 0.057(10) 0.035(7) 0.017(8) 0.005(6) -0.005(8) -0.017(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Co1 O27 2.033(7) . ? Co1 O41 2.043(7) 2_766 ? Co1 O4 2.070(7) . ? Co1 O2 2.103(6) . ? Co1 O13 2.101(6) . ? Co1 O1 2.251(7) . ? Co1 Co4 2.9677(19) . ? Co2 O28 2.023(7) . ? Co2 O29 2.022(7) . ? Co2 O7 2.079(6) . ? Co2 O4 2.081(6) . ? Co2 O5 2.107(6) . ? Co2 O1 2.174(6) . ? Co3 O30 2.009(7) . ? Co3 O31 2.031(7) . ? Co3 O7 2.074(6) . ? Co3 O10 2.079(6) . ? Co3 O8 2.094(6) . ? Co3 O1 2.312(7) . ? Co3 Co4 3.0007(18) . ? Co4 O32 2.018(7) . ? Co4 O42 2.040(7) 2_766 ? Co4 O10 2.068(6) . ? Co4 O13 2.072(6) . ? Co4 O11 2.111(6) . ? Co4 O1 2.145(6) . ? Co5 O33 2.019(6) . ? Co5 O40 2.024(7) 2_766 ? Co5 O26 2.074(6) . ? Co5 O17 2.082(6) . ? Co5 O15 2.113(6) . ? Co5 O14 2.297(7) . ? Co5 Co6 2.9816(18) . ? Co6 O34 2.016(7) . ? Co6 O35 2.025(7) . ? Co6 O20 2.058(7) . ? Co6 O18 2.102(6) . ? Co6 O17 2.124(6) . ? Co6 O14 2.170(6) . ? Co7 O36 2.014(7) . ? Co7 O37 2.048(7) . ? Co7 O20 2.075(6) . ? Co7 O23 2.097(6) . ? Co7 O21 2.108(6) . ? Co7 O14 2.265(6) . ? Co7 Co8 2.9854(18) . ? Co8 O39 2.018(7) 2_766 ? Co8 O38 2.028(7) . ? Co8 O26 2.035(7) . ? Co8 O23 2.076(6) . ? Co8 O24 2.116(6) . ? Co8 O14 2.126(6) . ? S1 O3 1.426(7) . ? S1 O2 1.452(6) . ? S1 C36 1.788(10) . ? S1 C2 1.800(10) . ? S2 O6 1.427(7) . ? S2 O5 1.449(6) . ? S2 C6 1.731(10) . ? S2 C12 1.747(11) . ? S3 O9 1.420(7) . ? S3 O8 1.446(6) . ? S3 C16 1.772(10) . ? S3 C22 1.805(10) . ? S4 O12 1.438(7) . ? S4 O11 1.445(6) . ? S4 C32 1.738(10) . ? S4 C26 1.740(10) . ? S5 O16 1.443(7) . ? S5 O15 1.448(6) . ? S5 C76 1.770(10) . ? S5 C42 1.784(11) . ? S6 O19 1.413(8) . ? S6 O18 1.444(7) . ? S6 C46 1.771(11) . ? S6 C52 1.768(12) . ? S7 O22 1.423(7) . ? S7 O21 1.433(6) . ? S7 C56 1.730(13) . ? S7 C62 1.771(11) . ? S8 O24 1.429(7) . ? S8 O25 1.435(7) . ? S8 C72 1.701(11) . ? S8 C66 1.758(11) . ? O4 C1 1.331(11) . ? O7 C11 1.297(11) . ? O10 C21 1.292(10) . ? O13 C31 1.308(10) . ? O17 C41 1.306(11) . ? O20 C51 1.337(12) . ? O23 C61 1.304(11) . ? O26 C71 1.342(11) . ? O27 C81 1.318(12) . ? O28 C81 1.203(12) . ? O29 C89 1.248(11) . ? O30 C89 1.239(11) . ? O31 C97 1.241(11) . ? O32 C97 1.221(11) . ? O33 C88 1.289(12) . ? O34 C88 1.223(12) . ? O35 C96 1.244(12) . ? O36 C96 1.285(12) . ? O37 C105 1.293(12) . ? O38 C105 1.217(12) . ? O39 C104 1.195(13) . ? O39 Co8 2.018(7) 2_766 ? O40 C104 1.320(13) . ? O40 Co5 2.024(7) 2_766 ? O41 C112 1.284(13) . ? O41 Co1 2.043(7) 2_766 ? O42 C112 1.229(13) . ? O42 Co4 2.040(7) 2_766 ? C1 C6 1.395(13) . ? C1 C2 1.420(13) . ? C2 C3 1.376(13) . ? C3 C4 1.394(14) . ? C3 H3A 0.9500 . ? C4 C5 1.355(13) . ? C4 C7 1.520(15) . ? C5 C6 1.430(14) . ? C5 H5A 0.9500 . ? C7 C9 1.477(15) . ? C7 C8 1.528(14) . ? C7 C10 1.528(14) . ? C8 H8A 0.9800 . ? C8 H8B 0.9800 . ? C8 H8C 0.9800 . ? C9 H9A 0.9800 . ? C9 H9B 0.9800 . ? C9 H9C 0.9800 . ? C10 H10E 0.9800 . ? C10 H10F 0.9800 . ? C10 H10G 0.9800 . ? C11 C12 1.417(13) . ? C11 C16 1.423(13) . ? C12 C13 1.442(14) . ? C13 C14 1.389(14) . ? C13 H13A 0.9500 . ? C14 C15 1.369(14) . ? C14 C17 1.522(14) . ? C15 C16 1.415(13) . ? C15 H15A 0.9500 . ? C17 C20 1.410(18) . ? C17 C19 1.512(17) . ? C17 C18 1.580(17) . ? C18 H18A 0.9800 . ? C18 H18B 0.9800 . ? C18 H18C 0.9800 . ? C19 H19A 0.9800 . ? C19 H19B 0.9800 . ? C19 H19C 0.9800 . ? C20 H20A 0.9800 . ? C20 H20B 0.9800 . ? C20 H20C 0.9800 . ? C21 C22 1.395(13) . ? C21 C26 1.435(13) . ? C22 C23 1.395(13) . ? C23 C24 1.396(14) . ? C23 H23A 0.9500 . ? C24 C25 1.354(14) . ? C24 C27 1.544(15) . ? C25 C26 1.407(13) . ? C25 H25A 0.9500 . ? C27 C28 1.521(19) . ? C27 C29 1.481(16) . ? C27 C30 1.55(2) . ? C28 H28A 0.9800 . ? C28 H28B 0.9800 . ? C28 H28C 0.9800 . ? C29 H29A 0.9800 . ? C29 H29B 0.9800 . ? C29 H29C 0.9800 . ? C30 H30A 0.9800 . ? C30 H30B 0.9800 . ? C30 H30C 0.9800 . ? C31 C36 1.403(13) . ? C31 C32 1.413(13) . ? C32 C33 1.424(13) . ? C33 C34 1.377(14) . ? C33 H33A 0.9500 . ? C34 C35 1.363(14) . ? C34 C37 1.562(14) . ? C35 C36 1.425(14) . ? C35 H35A 0.9500 . ? C37 C40 1.476(16) . ? C37 C38 1.474(15) . ? C37 C39 1.568(15) . ? C38 H38A 0.9800 . ? C38 H38B 0.9800 . ? C38 H38C 0.9800 . ? C39 H39A 0.9800 . ? C39 H39B 0.9800 . ? C39 H39C 0.9800 . ? C40 H40A 0.9800 . ? C40 H40B 0.9800 . ? C40 H40C 0.9800 . ? C41 C42 1.399(14) . ? C41 C46 1.422(14) . ? C42 C43 1.355(14) . ? C43 C44 1.355(16) . ? C43 H43A 0.9500 . ? C44 C45 1.421(17) . ? C44 C47 1.600(18) . ? C45 C46 1.371(14) . ? C45 H45A 0.9500 . ? C47 C48 1.39(2) . ? C47 C49 1.44(2) . ? C47 C50 1.64(2) . ? C48 H48A 0.9800 . ? C48 H48B 0.9800 . ? C48 H48C 0.9800 . ? C49 H49A 0.9800 . ? C49 H49B 0.9800 . ? C49 H49C 0.9800 . ? C50 H50A 0.9800 . ? C50 H50B 0.9800 . ? C50 H50C 0.9800 . ? C51 C52 1.413(14) . ? C51 C56 1.441(15) . ? C52 C53 1.426(15) . ? C53 C54 1.357(15) . ? C53 H53A 0.9500 . ? C54 C55 1.370(15) . ? C54 C57 1.542(17) . ? C55 C56 1.375(14) . ? C55 H55A 0.9500 . ? C57 C58 1.404(18) . ? C57 C59 1.415(17) . ? C57 C60 1.71(2) . ? C58 H58A 0.9800 . ? C58 H58B 0.9800 . ? C58 H58C 0.9800 . ? C59 H59A 0.9800 . ? C59 H59B 0.9800 . ? C59 H59C 0.9800 . ? C60 H60A 0.9800 . ? C60 H60B 0.9800 . ? C60 H60C 0.9800 . ? C61 C66 1.404(13) . ? C61 C62 1.433(14) . ? C62 C63 1.421(14) . ? C63 C64 1.404(15) . ? C63 H63A 0.9500 . ? C64 C65 1.397(15) . ? C64 C67 1.582(16) . ? C65 C66 1.424(14) . ? C65 H65A 0.9500 . ? C67 C69 1.418(18) . ? C67 C70 1.470(17) . ? C67 C68 1.70(2) . ? C68 H68A 0.9800 . ? C68 H68B 0.9800 . ? C68 H68C 0.9800 . ? C69 H69A 0.9800 . ? C69 H69B 0.9800 . ? C69 H69C 0.9800 . ? C70 H70A 0.9800 . ? C70 H70B 0.9800 . ? C70 H70C 0.9800 . ? C71 C76 1.381(14) . ? C71 C72 1.464(14) . ? C72 C73 1.398(14) . ? C73 C74 1.377(14) . ? C73 H73A 0.9500 . ? C74 C75 1.371(14) . ? C74 C77 1.516(15) . ? C75 C76 1.463(14) . ? C75 H75A 0.9500 . ? C77 C78 1.513(18) . ? C77 C80 1.515(16) . ? C77 C79 1.590(17) . ? C78 H78A 0.9800 . ? C78 H78B 0.9800 . ? C78 H78C 0.9800 . ? C79 H79A 0.9800 . ? C79 H79B 0.9800 . ? C79 H79C 0.9800 . ? C80 H80A 0.9800 . ? C80 H80B 0.9800 . ? C80 H80C 0.9800 . ? C81 C82 1.521(15) . ? C82 C83 1.337(14) . ? C82 C87 1.394(13) . ? C83 C84 1.385(16) . ? C83 H83A 0.9500 . ? C84 C85 1.391(17) . ? C84 H84A 0.9500 . ? C85 C86 1.340(15) . ? C85 H85A 0.9500 . ? C86 C87 1.377(13) . ? C86 C88 1.517(14) . ? C87 H87A 0.9500 . ? C89 C90 1.526(14) . ? C90 C91 1.374(13) . ? C90 C95 1.371(13) . ? C91 C92 1.372(14) . ? C91 H91A 0.9500 . ? C92 C93 1.372(14) . ? C92 H92A 0.9500 . ? C93 C94 1.315(13) . ? C93 H93A 0.9500 . ? C94 C95 1.410(13) . ? C94 C96 1.518(15) . ? C95 H95A 0.9500 . ? C97 C98 1.499(11) . ? C98 C99 1.3900 . ? C98 C103 1.3900 . ? C99 C100 1.3900 . ? C99 H99A 0.9500 . ? C100 C101 1.3900 . ? C100 H10C 0.9500 . ? C101 C102 1.3900 . ? C101 H10D 0.9500 . ? C102 C103 1.3900 . ? C102 C104 1.513(12) . ? C103 H10H 0.9500 . ? C105 C106 1.501(15) . ? C106 C107 1.317(15) . ? C106 C111 1.410(14) . ? C107 C108 1.431(16) . ? C107 H10A 0.9500 . ? C108 C109 1.406(16) . ? C108 H10B 0.9500 . ? C109 C110 1.324(14) . ? C109 H10I 0.9500 . ? C110 C111 1.340(14) . ? C110 C112 1.514(15) . ? C111 H11A 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O27 Co1 O41 85.7(3) . 2_766 ? O27 Co1 O4 94.1(3) . . ? O41 Co1 O4 173.7(3) 2_766 . ? O27 Co1 O2 90.5(3) . . ? O41 Co1 O2 85.4(3) 2_766 . ? O4 Co1 O2 88.3(2) . . ? O27 Co1 O13 177.7(3) . . ? O41 Co1 O13 92.3(3) 2_766 . ? O4 Co1 O13 87.8(2) . . ? O2 Co1 O13 88.3(2) . . ? O27 Co1 O1 99.6(3) . . ? O41 Co1 O1 104.4(3) 2_766 . ? O4 Co1 O1 81.9(2) . . ? O2 Co1 O1 166.4(2) . . ? O13 Co1 O1 81.9(2) . . ? O27 Co1 Co4 136.0(2) . . ? O41 Co1 Co4 80.1(2) 2_766 . ? O4 Co1 Co4 104.25(19) . . ? O2 Co1 Co4 128.99(17) . . ? O13 Co1 Co4 44.28(17) . . ? O1 Co1 Co4 46.05(16) . . ? O28 Co2 O29 83.0(3) . . ? O28 Co2 O7 175.9(3) . . ? O29 Co2 O7 94.6(3) . . ? O28 Co2 O4 92.9(3) . . ? O29 Co2 O4 174.2(3) . . ? O7 Co2 O4 89.3(3) . . ? O28 Co2 O5 88.6(3) . . ? O29 Co2 O5 88.5(3) . . ? O7 Co2 O5 88.0(2) . . ? O4 Co2 O5 87.4(3) . . ? O28 Co2 O1 99.4(3) . . ? O29 Co2 O1 101.1(3) . . ? O7 Co2 O1 84.3(2) . . ? O4 Co2 O1 83.5(3) . . ? O5 Co2 O1 168.1(2) . . ? O30 Co3 O31 84.8(3) . . ? O30 Co3 O7 92.8(3) . . ? O31 Co3 O7 177.5(3) . . ? O30 Co3 O10 175.3(3) . . ? O31 Co3 O10 93.4(3) . . ? O7 Co3 O10 89.0(2) . . ? O30 Co3 O8 88.7(3) . . ? O31 Co3 O8 90.5(3) . . ? O7 Co3 O8 90.1(2) . . ? O10 Co3 O8 87.0(2) . . ? O30 Co3 O1 102.4(3) . . ? O31 Co3 O1 98.8(3) . . ? O7 Co3 O1 81.0(2) . . ? O10 Co3 O1 82.1(2) . . ? O8 Co3 O1 166.1(2) . . ? O30 Co3 Co4 139.85(19) . . ? O31 Co3 Co4 79.3(2) . . ? O7 Co3 Co4 102.20(18) . . ? O10 Co3 Co4 43.51(18) . . ? O8 Co3 Co4 127.74(16) . . ? O1 Co3 Co4 45.37(15) . . ? O32 Co4 O42 80.8(3) . 2_766 ? O32 Co4 O10 93.4(3) . . ? O42 Co4 O10 170.2(3) 2_766 . ? O32 Co4 O13 174.5(3) . . ? O42 Co4 O13 95.2(3) 2_766 . ? O10 Co4 O13 90.0(2) . . ? O32 Co4 O11 86.4(3) . . ? O42 Co4 O11 85.7(3) 2_766 . ? O10 Co4 O11 86.1(2) . . ? O13 Co4 O11 89.5(2) . . ? O32 Co4 O1 99.4(3) . . ? O42 Co4 O1 102.1(3) 2_766 . ? O10 Co4 O1 86.6(2) . . ? O13 Co4 O1 85.2(3) . . ? O11 Co4 O1 170.9(2) . . ? O32 Co4 Co1 136.85(19) . . ? O42 Co4 Co1 79.4(2) 2_766 . ? O10 Co4 Co1 110.04(18) . . ? O13 Co4 Co1 45.05(17) . . ? O11 Co4 Co1 129.41(18) . . ? O1 Co4 Co1 49.07(18) . . ? O32 Co4 Co3 78.3(2) . . ? O42 Co4 Co3 140.75(19) 2_766 . ? O10 Co4 Co3 43.80(16) . . ? O13 Co4 Co3 107.11(17) . . ? O11 Co4 Co3 125.35(18) . . ? O1 Co4 Co3 50.08(18) . . ? Co1 Co4 Co3 93.83(5) . . ? O33 Co5 O40 84.1(3) . 2_766 ? O33 Co5 O26 174.5(3) . . ? O40 Co5 O26 92.0(3) 2_766 . ? O33 Co5 O17 94.4(3) . . ? O40 Co5 O17 178.4(3) 2_766 . ? O26 Co5 O17 89.5(2) . . ? O33 Co5 O15 89.9(3) . . ? O40 Co5 O15 90.0(3) 2_766 . ? O26 Co5 O15 86.2(3) . . ? O17 Co5 O15 90.3(2) . . ? O33 Co5 O14 103.6(3) . . ? O40 Co5 O14 98.0(3) 2_766 . ? O26 Co5 O14 80.8(2) . . ? O17 Co5 O14 82.1(2) . . ? O15 Co5 O14 164.9(2) . . ? O33 Co5 Co6 79.4(2) . . ? O40 Co5 Co6 133.8(2) 2_766 . ? O26 Co5 Co6 106.12(18) . . ? O17 Co5 Co6 45.44(17) . . ? O15 Co5 Co6 132.42(18) . . ? O14 Co5 Co6 46.33(14) . . ? O34 Co6 O35 81.9(3) . . ? O34 Co6 O20 174.1(3) . . ? O35 Co6 O20 93.0(3) . . ? O34 Co6 O18 89.6(3) . . ? O35 Co6 O18 88.6(3) . . ? O20 Co6 O18 87.3(3) . . ? O34 Co6 O17 98.0(3) . . ? O35 Co6 O17 176.3(3) . . ? O20 Co6 O17 86.8(3) . . ? O18 Co6 O17 87.7(3) . . ? O34 Co6 O14 99.9(3) . . ? O35 Co6 O14 99.4(3) . . ? O20 Co6 O14 83.8(2) . . ? O18 Co6 O14 168.3(2) . . ? O17 Co6 O14 84.2(2) . . ? O34 Co6 Co5 78.6(2) . . ? O35 Co6 Co5 139.0(2) . . ? O20 Co6 Co5 107.20(18) . . ? O18 Co6 Co5 126.7(2) . . ? O17 Co6 Co5 44.29(17) . . ? O14 Co6 Co5 49.97(18) . . ? O36 Co7 O37 84.9(3) . . ? O36 Co7 O20 94.6(3) . . ? O37 Co7 O20 175.1(3) . . ? O36 Co7 O23 176.5(3) . . ? O37 Co7 O23 91.8(3) . . ? O20 Co7 O23 88.6(3) . . ? O36 Co7 O21 89.8(3) . . ? O37 Co7 O21 87.5(3) . . ? O20 Co7 O21 87.5(3) . . ? O23 Co7 O21 88.7(2) . . ? O36 Co7 O14 101.3(3) . . ? O37 Co7 O14 103.8(3) . . ? O20 Co7 O14 81.1(2) . . ? O23 Co7 O14 80.8(2) . . ? O21 Co7 O14 164.7(2) . . ? O36 Co7 Co8 136.17(19) . . ? O37 Co7 Co8 79.5(2) . . ? O20 Co7 Co8 104.05(18) . . ? O23 Co7 Co8 44.03(18) . . ? O21 Co7 Co8 129.69(17) . . ? O14 Co7 Co8 45.25(14) . . ? O39 Co8 O38 80.1(3) 2_766 . ? O39 Co8 O26 94.9(3) 2_766 . ? O38 Co8 O26 171.2(3) . . ? O39 Co8 O23 174.0(3) 2_766 . ? O38 Co8 O23 94.9(3) . . ? O26 Co8 O23 89.7(3) . . ? O39 Co8 O24 86.8(3) 2_766 . ? O38 Co8 O24 85.4(3) . . ? O26 Co8 O24 87.2(3) . . ? O23 Co8 O24 89.5(3) . . ? O39 Co8 O14 99.6(3) 2_766 . ? O38 Co8 O14 101.9(3) . . ? O26 Co8 O14 85.9(3) . . ? O23 Co8 O14 84.7(3) . . ? O24 Co8 O14 171.0(3) . . ? O39 Co8 Co7 136.4(2) 2_766 . ? O38 Co8 Co7 78.9(2) . . ? O26 Co8 Co7 109.49(18) . . ? O23 Co8 Co7 44.61(18) . . ? O24 Co8 Co7 128.72(19) . . ? O14 Co8 Co7 49.14(17) . . ? O3 S1 O2 116.1(4) . . ? O3 S1 C36 108.0(5) . . ? O2 S1 C36 108.4(4) . . ? O3 S1 C2 106.4(4) . . ? O2 S1 C2 109.7(4) . . ? C36 S1 C2 107.9(4) . . ? O6 S2 O5 114.3(4) . . ? O6 S2 C6 108.7(5) . . ? O5 S2 C6 110.4(5) . . ? O6 S2 C12 108.1(5) . . ? O5 S2 C12 108.8(5) . . ? C6 S2 C12 106.2(5) . . ? O9 S3 O8 116.9(4) . . ? O9 S3 C16 107.0(4) . . ? O8 S3 C16 109.0(4) . . ? O9 S3 C22 107.9(5) . . ? O8 S3 C22 107.8(4) . . ? C16 S3 C22 107.9(5) . . ? O12 S4 O11 114.8(4) . . ? O12 S4 C32 108.6(4) . . ? O11 S4 C32 109.8(4) . . ? O12 S4 C26 107.1(5) . . ? O11 S4 C26 109.5(4) . . ? C32 S4 C26 106.6(5) . . ? O16 S5 O15 116.1(4) . . ? O16 S5 C76 106.8(5) . . ? O15 S5 C76 109.3(5) . . ? O16 S5 C42 106.8(5) . . ? O15 S5 C42 108.9(5) . . ? C76 S5 C42 108.8(5) . . ? O19 S6 O18 114.4(4) . . ? O19 S6 C46 109.0(5) . . ? O18 S6 C46 109.9(5) . . ? O19 S6 C52 108.0(5) . . ? O18 S6 C52 110.0(5) . . ? C46 S6 C52 105.2(5) . . ? O22 S7 O21 117.0(4) . . ? O22 S7 C56 106.6(5) . . ? O21 S7 C56 110.2(5) . . ? O22 S7 C62 107.0(5) . . ? O21 S7 C62 108.1(5) . . ? C56 S7 C62 107.5(5) . . ? O24 S8 O25 115.1(4) . . ? O24 S8 C72 110.5(5) . . ? O25 S8 C72 108.4(5) . . ? O24 S8 C66 109.9(5) . . ? O25 S8 C66 109.2(5) . . ? C72 S8 C66 102.9(5) . . ? Co4 O1 Co2 145.3(3) . . ? Co4 O1 Co1 84.9(2) . . ? Co2 O1 Co1 86.3(2) . . ? Co4 O1 Co3 84.5(2) . . ? Co2 O1 Co3 84.1(2) . . ? Co1 O1 Co3 145.6(3) . . ? S1 O2 Co1 119.2(4) . . ? C1 O4 Co1 133.2(6) . . ? C1 O4 Co2 132.8(6) . . ? Co1 O4 Co2 93.6(3) . . ? S2 O5 Co2 119.4(3) . . ? C11 O7 Co3 130.7(6) . . ? C11 O7 Co2 133.5(6) . . ? Co3 O7 Co2 92.8(2) . . ? S3 O8 Co3 119.9(4) . . ? C21 O10 Co4 133.0(6) . . ? C21 O10 Co3 134.0(6) . . ? Co4 O10 Co3 92.7(3) . . ? S4 O11 Co4 119.6(3) . . ? C31 O13 Co4 130.7(6) . . ? C31 O13 Co1 133.4(6) . . ? Co4 O13 Co1 90.7(3) . . ? Co8 O14 Co6 147.2(3) . . ? Co8 O14 Co7 85.6(2) . . ? Co6 O14 Co7 85.7(2) . . ? Co8 O14 Co5 85.7(2) . . ? Co6 O14 Co5 83.7(2) . . ? Co7 O14 Co5 145.3(3) . . ? S5 O15 Co5 118.4(4) . . ? C41 O17 Co5 128.8(6) . . ? C41 O17 Co6 134.3(6) . . ? Co5 O17 Co6 90.3(2) . . ? S6 O18 Co6 119.9(4) . . ? C51 O20 Co6 134.8(7) . . ? C51 O20 Co7 130.9(7) . . ? Co6 O20 Co7 93.7(3) . . ? S7 O21 Co7 120.6(4) . . ? C61 O23 Co8 132.2(6) . . ? C61 O23 Co7 131.0(6) . . ? Co8 O23 Co7 91.4(3) . . ? S8 O24 Co8 119.3(4) . . ? C71 O26 Co8 132.8(6) . . ? C71 O26 Co5 132.9(6) . . ? Co8 O26 Co5 94.3(3) . . ? C81 O27 Co1 125.5(7) . . ? C81 O28 Co2 130.6(7) . . ? C89 O29 Co2 128.9(6) . . ? C89 O30 Co3 128.4(7) . . ? C97 O31 Co3 125.9(6) . . ? C97 O32 Co4 128.4(6) . . ? C88 O33 Co5 125.8(6) . . ? C88 O34 Co6 129.4(6) . . ? C96 O35 Co6 130.8(7) . . ? C96 O36 Co7 126.1(7) . . ? C105 O37 Co7 125.9(7) . . ? C105 O38 Co8 129.6(6) . . ? C104 O39 Co8 126.8(7) . 2_766 ? C104 O40 Co5 125.7(7) . 2_766 ? C112 O41 Co1 125.4(7) . 2_766 ? C112 O42 Co4 127.8(6) . 2_766 ? O4 C1 C6 121.9(9) . . ? O4 C1 C2 122.1(9) . . ? C6 C1 C2 115.9(9) . . ? C3 C2 C1 121.7(9) . . ? C3 C2 S1 114.3(8) . . ? C1 C2 S1 123.7(8) . . ? C2 C3 C4 122.6(10) . . ? C2 C3 H3A 118.7 . . ? C4 C3 H3A 118.7 . . ? C5 C4 C3 116.2(10) . . ? C5 C4 C7 124.9(10) . . ? C3 C4 C7 118.8(11) . . ? C4 C5 C6 123.2(10) . . ? C4 C5 H5A 118.4 . . ? C6 C5 H5A 118.4 . . ? C1 C6 C5 120.1(9) . . ? C1 C6 S2 125.6(8) . . ? C5 C6 S2 114.3(8) . . ? C9 C7 C8 107.8(10) . . ? C9 C7 C10 110.1(10) . . ? C8 C7 C10 109.2(9) . . ? C9 C7 C4 109.8(9) . . ? C8 C7 C4 108.4(9) . . ? C10 C7 C4 111.5(9) . . ? C7 C8 H8A 109.5 . . ? C7 C8 H8B 109.5 . . ? H8A C8 H8B 109.5 . . ? C7 C8 H8C 109.5 . . ? H8A C8 H8C 109.5 . . ? H8B C8 H8C 109.5 . . ? C7 C9 H9A 109.5 . . ? C7 C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? C7 C9 H9C 109.5 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? C7 C10 H10E 109.5 . . ? C7 C10 H10F 109.5 . . ? H10E C10 H10F 109.5 . . ? C7 C10 H10G 109.5 . . ? H10E C10 H10G 109.5 . . ? H10F C10 H10G 109.5 . . ? O7 C11 C12 122.3(9) . . ? O7 C11 C16 124.7(9) . . ? C12 C11 C16 112.9(9) . . ? C11 C12 C13 122.4(10) . . ? C11 C12 S2 123.5(8) . . ? C13 C12 S2 114.0(8) . . ? C14 C13 C12 122.0(10) . . ? C14 C13 H13A 119.0 . . ? C12 C13 H13A 119.0 . . ? C15 C14 C13 116.4(10) . . ? C15 C14 C17 123.6(11) . . ? C13 C14 C17 119.9(11) . . ? C14 C15 C16 122.5(10) . . ? C14 C15 H15A 118.8 . . ? C16 C15 H15A 118.8 . . ? C11 C16 C15 123.7(9) . . ? C11 C16 S3 122.6(8) . . ? C15 C16 S3 113.7(8) . . ? C20 C17 C19 113.6(14) . . ? C20 C17 C14 114.4(11) . . ? C19 C17 C14 109.2(10) . . ? C20 C17 C18 107.2(14) . . ? C19 C17 C18 101.6(11) . . ? C14 C17 C18 110.1(9) . . ? C17 C18 H18A 109.5 . . ? C17 C18 H18B 109.5 . . ? H18A C18 H18B 109.5 . . ? C17 C18 H18C 109.5 . . ? H18A C18 H18C 109.5 . . ? H18B C18 H18C 109.5 . . ? C17 C19 H19A 109.5 . . ? 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O38 C105 C106 118.5(10) . . ? O37 C105 C106 116.1(11) . . ? C107 C106 C111 118.4(11) . . ? C107 C106 C105 123.4(11) . . ? C111 C106 C105 118.2(11) . . ? C106 C107 C108 122.6(11) . . ? C106 C107 H10A 118.7 . . ? C108 C107 H10A 118.7 . . ? C109 C108 C107 114.4(11) . . ? C109 C108 H10B 122.8 . . ? C107 C108 H10B 122.8 . . ? C110 C109 C108 123.8(11) . . ? C110 C109 H10I 118.1 . . ? C108 C109 H10I 118.1 . . ? C109 C110 C111 119.0(11) . . ? C109 C110 C112 124.0(12) . . ? C111 C110 C112 116.9(11) . . ? C110 C111 C106 121.8(11) . . ? C110 C111 H11A 119.1 . . ? C106 C111 H11A 119.1 . . ? O42 C112 O41 126.8(9) . . ? O42 C112 C110 118.2(11) . . ? O41 C112 C110 115.0(12) . . ? # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons 1 -0.021 0.023 0.009 4174.5 721.5 _platon_squeeze_details ; ; _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_reflns_theta_full 18.72 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.992 _refine_diff_density_max 1.376 _refine_diff_density_min -0.932 _refine_diff_density_rms 0.108 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 898825' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_1-Ni _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C224 H216 Ni16 O84 S16' _chemical_formula_sum 'C224 H216 Ni16 O84 S16' _chemical_formula_weight 5704.29 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 18.4577(11) _cell_length_b 19.1682(11) _cell_length_c 25.4945(15) _cell_angle_alpha 90.1750(10) _cell_angle_beta 99.6530(10) _cell_angle_gamma 91.1890(10) _cell_volume 8890.2(9) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9924 _cell_measurement_theta_min 2.25 _cell_measurement_theta_max 18.02 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour Green _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 1.064 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2928 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.979 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6954 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8670 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 42305 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0382 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0379 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 1.81 _diffrn_reflns_theta_max 18.02 _reflns_number_total 12265 _reflns_number_gt 9797 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The crystal was poorly diffraction, especially at higher Bragg angles. The situation did not improve even with very long exposure time. Restraints have been used to control the refinement: FLAT 0.1 c106 C107 c108 c109 c110 c111 SIMU 0.005 C94 C95 C10 C14 C15 C18 C31 C32 C76 C82 C98 C10 C17 C19 C20 C34 C107 DELU 0.005 C94 C95 C10 C14 C15 C18 C31 C32 C76 C82 C98 C10 C17 C19 C20 C34 C107 ISOR 0.01 C10 C14 C15 C18 C31 C32 C34 c44 C61 C76 C82 C98 C108 C104 C109 C107 SIMU 0.005 C75 C74 C61 O23 C104 C109 C107 c108 c44 c46 DELU 0.005 C75 C74 C61 O23 C104 C109 C107 c108 c44 c46 ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1180P)^2^+0.3333P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 12265 _refine_ls_number_parameters 1526 _refine_ls_number_restraints 178 _refine_ls_R_factor_all 0.0611 _refine_ls_R_factor_gt 0.0501 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1591 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1514 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.065 _refine_ls_restrained_S_all 1.095 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ni1 Ni 0.90052(5) 0.64705(5) 0.62171(4) 0.0269(3) Uani 1 1 d . . . Ni2 Ni 0.82384(6) 0.66968(5) 0.71236(4) 0.0284(3) Uani 1 1 d . . . Ni3 Ni 0.75220(6) 0.79726(5) 0.66359(4) 0.0275(3) Uani 1 1 d . . . Ni4 Ni 0.82343(6) 0.77045(5) 0.57048(4) 0.0271(3) Uani 1 1 d . . . Ni5 Ni 0.55786(5) 0.23259(5) 0.73187(4) 0.0266(3) Uani 1 1 d . . . Ni6 Ni 0.57408(5) 0.36543(5) 0.79445(4) 0.0265(3) Uani 1 1 d . . . Ni7 Ni 0.41278(5) 0.38473(5) 0.77539(4) 0.0256(3) Uani 1 1 d . . . Ni8 Ni 0.39861(5) 0.25411(5) 0.71159(4) 0.0252(3) Uani 1 1 d . . . S1 S 1.06682(13) 0.66078(11) 0.64366(9) 0.0352(6) Uani 1 1 d . . . S2 S 0.92658(13) 0.69104(13) 0.81837(9) 0.0453(7) Uani 1 1 d . . . S3 S 0.79832(12) 0.93323(12) 0.72394(9) 0.0376(7) Uani 1 1 d . . . S4 S 0.92170(13) 0.88921(12) 0.54175(9) 0.0358(7) Uani 1 1 d . . . S5 S 0.60600(12) 0.10060(12) 0.79356(9) 0.0304(6) Uani 1 1 d . . . S6 S 0.64315(12) 0.35076(11) 0.91145(9) 0.0344(6) Uani 1 1 d . . . S7 S 0.33828(12) 0.38168(11) 0.87333(9) 0.0309(6) Uani 1 1 d . . . S8 S 0.30323(12) 0.13848(11) 0.74887(8) 0.0278(6) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.7981(3) 0.7024(2) 0.63170(18) 0.0301(14) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.0062(3) 0.6186(3) 0.61644(19) 0.0294(14) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.1398(3) 0.6391(3) 0.6385(2) 0.0430(16) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.9314(3) 0.6779(3) 0.6989(2) 0.0321(15) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.8632(3) 0.6515(3) 0.7921(2) 0.0398(16) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.9472(3) 0.6778(3) 0.8737(2) 0.0588(18) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.8284(3) 0.7739(3) 0.7276(2) 0.0322(15) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.7361(3) 0.8896(3) 0.7013(2) 0.0367(15) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.7819(3) 0.9962(3) 0.7491(2) 0.0483(17) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.8324(3) 0.8451(3) 0.62888(19) 0.0269(14) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.8623(3) 0.8411(2) 0.51985(19) 0.0291(14) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.9461(3) 0.9353(3) 0.5036(2) 0.0423(16) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.9282(3) 0.7429(3) 0.59609(19) 0.0295(14) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.4893(3) 0.3257(3) 0.73195(19) 0.0309(14) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.6148(3) 0.1418(3) 0.7468(2) 0.0307(14) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.6486(3) 0.0390(3) 0.8021(2) 0.0377(15) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.5921(3) 0.2617(3) 0.8092(2) 0.0271(14) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.6486(3) 0.3882(3) 0.8628(2) 0.0345(15) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.6972(3) 0.3696(3) 0.9562(2) 0.0411(16) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.4908(3) 0.3621(2) 0.8392(2) 0.0252(14) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.3442(3) 0.4203(2) 0.8251(2) 0.0289(14) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.2901(3) 0.4100(3) 0.9061(2) 0.0336(15) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.3670(3) 0.2874(2) 0.77963(19) 0.0255(13) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.3128(3) 0.1821(3) 0.70361(19) 0.0295(14) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.2421(3) 0.0901(3) 0.7394(2) 0.0343(15) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.4671(3) 0.1840(3) 0.75405(18) 0.0224(13) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.8804(3) 0.5487(3) 0.6394(2) 0.0331(15) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.8112(3) 0.5663(3) 0.7018(2) 0.0309(14) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.7229(3) 0.6579(3) 0.7290(2) 0.0316(15) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.6686(3) 0.7555(3) 0.6938(2) 0.0318(15) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.6718(3) 0.8261(3) 0.6048(3) 0.0317(15) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.7239(3) 0.7975(3) 0.5345(2) 0.0275(14) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.6454(3) 0.2756(3) 0.7063(2) 0.0348(15) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.6575(3) 0.3750(3) 0.7535(2) 0.0312(15) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.5679(3) 0.4672(2) 0.78079(19) 0.0269(14) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.4477(3) 0.4830(3) 0.77149(19) 0.0290(14) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.3381(3) 0.4132(3) 0.7126(2) 0.0323(15) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.3299(3) 0.3136(3) 0.6649(2) 0.0299(15) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.5869(3) 0.7809(3) 0.3597(2) 0.0257(14) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.4656(3) 0.8028(3) 0.3435(2) 0.0331(15) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.1326(3) 0.3889(3) 0.4514(2) 0.0364(15) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.1914(3) 0.2953(3) 0.4908(2) 0.0310(15) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.9948(6) 0.6725(4) 0.7309(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . C2 C 1.0615(6) 0.6627(4) 0.7126(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . C3 C 1.1281(5) 0.6554(4) 0.7467(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H3A H 1.1715 0.6503 0.7318 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.1332(6) 0.6553(4) 0.8008(5) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . C5 C 1.0689(7) 0.6661(4) 0.8189(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . H5A H 1.0704 0.6673 0.8564 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 1.0034(5) 0.6753(4) 0.7875(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . C7 C 1.2083(6) 0.6423(6) 0.8360(4) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . C8 C 1.2649(8) 0.7012(9) 0.8250(7) 0.175(8) Uani 1 1 d . . . H8A H 1.3136 0.6914 0.8452 0.262 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 1.2488 0.7466 0.8360 0.262 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 1.2674 0.7022 0.7869 0.262 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 1.2387(9) 0.5810(10) 0.8226(7) 0.186(9) Uani 1 1 d . . . H9A H 1.2069 0.5414 0.8291 0.278 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 1.2874 0.5761 0.8442 0.278 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 1.2432 0.5819 0.7848 0.278 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.2088(8) 0.6553(9) 0.8905(6) 0.149(6) Uani 1 1 d U . . H10A H 1.1714 0.6257 0.9030 0.224 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 1.1981 0.7045 0.8957 0.224 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 1.2573 0.6449 0.9107 0.224 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.8619(5) 0.8111(5) 0.7684(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.9102(5) 0.7815(5) 0.8120(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.9447(5) 0.8219(6) 0.8549(4) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.9755 0.8001 0.8835 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.9352(5) 0.8937(6) 0.8567(4) 0.057(2) Uani 1 1 d U . . C15 C 0.8917(5) 0.9229(5) 0.8142(4) 0.051(2) Uani 1 1 d U . . H15A H 0.8854 0.9720 0.8144 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.8566(4) 0.8850(5) 0.7710(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.9727(5) 0.9338(6) 0.9060(4) 0.069(2) Uani 1 1 d U . . C18 C 0.9310(7) 0.9300(7) 0.9463(5) 0.116(3) Uani 1 1 d U . . H18A H 0.9391 0.8852 0.9646 0.174 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.8788 0.9337 0.9311 0.174 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 0.9455 0.9682 0.9717 0.174 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 1.0454(6) 0.9535(7) 0.9033(4) 0.103(3) Uani 1 1 d U . . H19A H 1.0760 0.9121 0.9065 0.154 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 1.0638 0.9861 0.9325 0.154 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 1.0474 0.9762 0.8692 0.154 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.9427(10) 1.0204(7) 0.8970(6) 0.168(6) Uani 1 1 d U . . H20A H 0.9641 1.0487 0.9280 0.252 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.8889 1.0209 0.8929 0.252 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.9583 1.0397 0.8650 0.252 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.8567(4) 0.9093(5) 0.6314(3) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.8478(4) 0.9557(5) 0.6723(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.8753(5) 1.0244(5) 0.6760(4) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.8677 1.0526 0.7052 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.9139(5) 1.0528(5) 0.6378(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.9239(5) 1.0080(5) 0.5965(4) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.9504 1.0244 0.5700 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.8958(5) 0.9393(5) 0.5929(3) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.9446(6) 1.1288(5) 0.6401(5) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.9249(6) 1.1685(5) 0.6854(5) 0.092(4) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.9491 1.1483 0.7189 0.138 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.8715 1.1661 0.6839 0.138 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 0.9410 1.2173 0.6834 0.138 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.9062(8) 1.1671(5) 0.5862(5) 0.114(5) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.9235 1.2159 0.5866 0.172 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.8527 1.1655 0.5841 0.172 Uiso 1 1 calc R . . H29C H 0.9192 1.1432 0.5551 0.172 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 1.0251(6) 1.1274(6) 0.6414(6) 0.109(5) Uani 1 1 d . . . H30A H 1.0483 1.1034 0.6736 0.164 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 1.0448 1.1753 0.6416 0.164 Uiso 1 1 calc R . . H30C H 1.0355 1.1025 0.6100 0.164 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.9911(5) 0.7762(4) 0.5961(3) 0.0265(19) Uani 1 1 d U . . C32 C 0.9969(4) 0.8434(4) 0.5735(3) 0.0284(19) Uani 1 1 d U . . C33 C 1.0634(5) 0.8780(5) 0.5760(3) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . H33A H 1.0642 0.9227 0.5601 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 1.1292(5) 0.8507(5) 0.6006(3) 0.037(2) Uani 1 1 d U . . C35 C 1.1256(5) 0.7835(5) 0.6218(3) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H35A H 1.1695 0.7623 0.6384 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 1.0585(5) 0.7472(4) 0.6191(3) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . C37 C 1.2009(5) 0.8911(5) 0.6051(4) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . C38 C 1.2032(6) 0.9490(6) 0.6504(4) 0.089(4) Uani 1 1 d . . . H38A H 1.2002 0.9263 0.6844 0.133 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 1.1616 0.9800 0.6411 0.133 Uiso 1 1 calc R . . H38C H 1.2493 0.9762 0.6536 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 1.2649(7) 0.8484(6) 0.6255(6) 0.125(5) Uani 1 1 d . . . H39A H 1.2683 0.8102 0.6004 0.187 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 1.2592 0.8290 0.6601 0.187 Uiso 1 1 calc R . . H39C H 1.3098 0.8775 0.6295 0.187 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 1.2073(5) 0.9300(6) 0.5541(4) 0.079(4) Uani 1 1 d . . . H40A H 1.2067 0.8964 0.5250 0.119 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 1.2535 0.9573 0.5590 0.119 Uiso 1 1 calc R . . H40C H 1.1658 0.9614 0.5454 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.6223(4) 0.2277(5) 0.8512(4) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . C42 C 0.6303(4) 0.1541(5) 0.8508(3) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . C43 C 0.6625(4) 0.1197(4) 0.8957(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H43A H 0.6669 0.0705 0.8935 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.6887(4) 0.1520(5) 0.9437(3) 0.032(2) Uani 1 1 d U . . C45 C 0.6798(4) 0.2227(5) 0.9441(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H45A H 0.6962 0.2472 0.9766 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.6484(5) 0.2613(4) 0.9001(4) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . C47 C 0.7244(5) 0.1091(4) 0.9915(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . C48 C 0.6686(5) 0.0555(5) 1.0039(4) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H48A H 0.6529 0.0254 0.9727 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H48B H 0.6259 0.0793 1.0131 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H48C H 0.6907 0.0270 1.0340 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.7885(5) 0.0718(5) 0.9768(4) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.7717 0.0415 0.9459 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H49B H 0.8110 0.0434 1.0068 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H49C H 0.8248 0.1059 0.9680 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.7501(5) 0.1554(5) 1.0407(3) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H50A H 0.7080 0.1798 1.0502 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H50B H 0.7869 0.1896 1.0327 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H50C H 0.7720 0.1263 1.0705 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.4909(5) 0.3673(4) 0.8901(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.5564(5) 0.3644(4) 0.9289(4) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . C53 C 0.5548(6) 0.3697(4) 0.9836(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . H53A H 0.6001 0.3674 1.0074 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.4924(7) 0.3780(4) 1.0047(4) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . C55 C 0.4276(6) 0.3794(4) 0.9670(4) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . H55A H 0.3820 0.3834 0.9794 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 0.4268(5) 0.3752(4) 0.9122(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . C57 C 0.4930(6) 0.3847(5) 1.0645(3) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . C58 C 0.5221(8) 0.3186(6) 1.0898(4) 0.112(5) Uani 1 1 d . . . H58A H 0.4901 0.2793 1.0751 0.168 Uiso 1 1 calc R . . H58B H 0.5233 0.3215 1.1283 0.168 Uiso 1 1 calc R . . H58C H 0.5719 0.3116 1.0825 0.168 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.5515(7) 0.4419(6) 1.0876(4) 0.102(4) Uani 1 1 d . . . H59A H 0.5363 0.4874 1.0727 0.154 Uiso 1 1 calc R . . H59B H 0.5992 0.4305 1.0781 0.154 Uiso 1 1 calc R . . H59C H 0.5558 0.4437 1.1264 0.154 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.4261(8) 0.4065(11) 1.0791(5) 0.185(9) Uani 1 1 d . . . H60A H 0.4107 0.4498 1.0605 0.277 Uiso 1 1 calc R . . H60B H 0.4332 0.4146 1.1176 0.277 Uiso 1 1 calc R . . H60C H 0.3880 0.3701 1.0692 0.277 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.3262(4) 0.2605(4) 0.8111(3) 0.0219(18) Uani 1 1 d U . . C62 C 0.3077(5) 0.2958(4) 0.8551(3) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . C63 C 0.2641(5) 0.2652(5) 0.8896(4) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H63A H 0.2542 0.2913 0.9193 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.2355(5) 0.1983(6) 0.8813(4) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . C65 C 0.2504(5) 0.1625(5) 0.8383(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . H65A H 0.2311 0.1163 0.8317 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.2937(5) 0.1924(4) 0.8032(3) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . C67 C 0.1868(8) 0.1654(6) 0.9178(5) 0.081(4) Uani 1 1 d . . . C68 C 0.1700(8) 0.2156(6) 0.9606(5) 0.120(5) Uani 1 1 d . . . H68A H 0.1424 0.2550 0.9438 0.180 Uiso 1 1 calc R . . H68B H 0.2161 0.2329 0.9818 0.180 Uiso 1 1 calc R . . H68C H 0.1407 0.1911 0.9838 0.180 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.1125(7) 0.1485(7) 0.8850(6) 0.119(5) Uani 1 1 d . . . H69A H 0.0900 0.1916 0.8704 0.178 Uiso 1 1 calc R . . H69B H 0.0809 0.1260 0.9076 0.178 Uiso 1 1 calc R . . H69C H 0.1185 0.1169 0.8559 0.178 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.2184(9) 0.0998(7) 0.9412(6) 0.153(8) Uani 1 1 d . . . H70A H 0.1856 0.0790 0.9636 0.229 Uiso 1 1 calc R . . H70B H 0.2666 0.1098 0.9627 0.229 Uiso 1 1 calc R . . H70C H 0.2239 0.0670 0.9125 0.229 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.4539(5) 0.1200(5) 0.7687(3) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . C72 C 0.3828(4) 0.0905(4) 0.7682(3) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . C73 C 0.3711(5) 0.0216(4) 0.7849(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . H73A H 0.3224 0.0045 0.7845 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.4295(5) -0.0211(5) 0.8017(3) 0.031(2) Uani 1 1 d U . . C75 C 0.4985(5) 0.0061(4) 0.8040(3) 0.032(2) Uani 1 1 d U . . H75A H 0.5394 -0.0220 0.8170 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C76 C 0.5115(5) 0.0752(4) 0.7878(3) 0.028(2) Uani 1 1 d U . . C77 C 0.4137(5) -0.0978(4) 0.8172(4) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . C78 C 0.3618(5) -0.1329(5) 0.7692(4) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H78A H 0.3506 -0.1811 0.7782 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H78B H 0.3862 -0.1325 0.7379 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H78C H 0.3161 -0.1069 0.7615 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C79 C 0.4819(5) -0.1386(4) 0.8276(4) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H79A H 0.5160 -0.1172 0.8572 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H79B H 0.5050 -0.1389 0.7956 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H79C H 0.4699 -0.1866 0.8368 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.3722(6) -0.0969(5) 0.8623(4) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . H80A H 0.4029 -0.0754 0.8935 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H80B H 0.3589 -0.1449 0.8708 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H80C H 0.3275 -0.0700 0.8525 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C81 C 0.8374(5) 0.5291(5) 0.6694(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . C82 C 0.8126(5) 0.4535(5) 0.6667(4) 0.036(2) Uani 1 1 d U . . C83 C 0.8409(6) 0.4080(6) 0.6361(5) 0.076(4) Uani 1 1 d . . . H83A H 0.8776 0.4240 0.6167 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C84 C 0.8189(7) 0.3383(6) 0.6317(5) 0.103(5) Uani 1 1 d . . . H84A H 0.8405 0.3071 0.6100 0.124 Uiso 1 1 calc R . . C85 C 0.7654(6) 0.3153(6) 0.6593(5) 0.073(4) Uani 1 1 d . . . H85A H 0.7495 0.2678 0.6566 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C86 C 0.7349(5) 0.3598(6) 0.6904(4) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . C87 C 0.7590(5) 0.4273(6) 0.6946(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H87A H 0.7387 0.4579 0.7174 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C88 C 0.6737(5) 0.3354(6) 0.7193(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . C89 C 0.6692(6) 0.6976(6) 0.7182(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . C90 C 0.5985(6) 0.6751(5) 0.7343(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . C91 C 0.5408(6) 0.7184(4) 0.7355(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H91A H 0.5462 0.7662 0.7270 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C92 C 0.4754(5) 0.6950(5) 0.7486(4) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H92A H 0.4364 0.7264 0.7492 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C93 C 0.4665(5) 0.6259(5) 0.7607(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H93A H 0.4210 0.6096 0.7693 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C94 C 0.5221(5) 0.5810(4) 0.7605(3) 0.0264(19) Uani 1 1 d U . . C95 C 0.5886(4) 0.6058(4) 0.7481(3) 0.0239(18) Uani 1 1 d U . . H95A H 0.6282 0.5747 0.7492 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C96 C 0.5120(5) 0.5044(4) 0.7727(3) 0.019(2) Uiso 1 1 d . . . C97 C 0.6730(5) 0.8190(4) 0.5554(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . C98 C 0.6044(5) 0.8379(5) 0.5184(4) 0.034(2) Uani 1 1 d U . . C99 C 0.5537(7) 0.8812(5) 0.5317(4) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . H99A H 0.5599 0.8996 0.5669 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C100 C 0.4916(6) 0.9000(6) 0.4946(5) 0.085(4) Uani 1 1 d . . . H10D H 0.4559 0.9305 0.5041 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C101 C 0.4849(6) 0.8714(6) 0.4427(4) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H10F H 0.4442 0.8840 0.4167 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C102 C 0.5335(6) 0.8276(5) 0.4292(4) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . C103 C 0.5927(5) 0.8113(4) 0.4672(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H10G H 0.6275 0.7799 0.4576 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C104 C 0.5299(7) 0.8011(4) 0.3727(3) 0.029(2) Uani 1 1 d U . . C105 C 0.3139(5) 0.3745(6) 0.6724(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . C106 C 0.2625(5) 0.4077(4) 0.6295(4) 0.038(2) Uani 1 1 d D . . C107 C 0.2297(7) 0.4680(7) 0.6381(5) 0.128(4) Uani 1 1 d DU . . H10H H 0.2418 0.4924 0.6710 0.154 Uiso 1 1 calc R . . C108 C 0.1777(8) 0.4933(7) 0.5974(5) 0.135(3) Uani 1 1 d DU . . H10I H 0.1538 0.5355 0.6028 0.162 Uiso 1 1 calc R . . C109 C 0.1588(8) 0.4577(8) 0.5475(5) 0.131(4) Uani 1 1 d DU . . H10E H 0.1231 0.4759 0.5200 0.157 Uiso 1 1 calc R . . C110 C 0.1928(6) 0.3981(5) 0.5403(4) 0.052(3) Uani 1 1 d D . . C111 C 0.2430(5) 0.3741(4) 0.5817(4) 0.028(2) Uani 1 1 d D . . H11A H 0.2658 0.3311 0.5768 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C112 C 0.1702(5) 0.3558(6) 0.4905(4) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ni1 0.0269(7) 0.0263(7) 0.0267(7) 0.0019(5) 0.0037(5) -0.0100(5) Ni2 0.0282(7) 0.0305(7) 0.0254(7) 0.0019(5) 0.0024(5) -0.0094(5) Ni3 0.0322(7) 0.0246(7) 0.0262(7) -0.0019(5) 0.0080(6) -0.0104(5) Ni4 0.0334(7) 0.0238(7) 0.0252(7) 0.0018(5) 0.0086(5) -0.0077(5) Ni5 0.0293(7) 0.0247(7) 0.0259(7) 0.0039(5) 0.0059(5) -0.0055(5) Ni6 0.0293(7) 0.0252(7) 0.0251(7) 0.0038(5) 0.0054(5) -0.0071(5) Ni7 0.0315(7) 0.0245(7) 0.0218(7) 0.0006(5) 0.0080(5) -0.0071(5) Ni8 0.0295(7) 0.0232(7) 0.0231(7) 0.0025(5) 0.0054(5) -0.0035(5) S1 0.0286(17) 0.0355(16) 0.0408(16) -0.0045(12) 0.0054(13) -0.0062(14) S2 0.0432(18) 0.065(2) 0.0249(17) 0.0006(14) -0.0020(14) -0.0090(15) S3 0.0353(16) 0.0371(17) 0.0426(16) -0.0150(14) 0.0153(14) -0.0162(14) S4 0.0404(16) 0.0277(15) 0.0427(16) 0.0058(14) 0.0181(13) -0.0062(14) S5 0.0302(15) 0.0311(15) 0.0303(16) -0.0018(13) 0.0063(12) -0.0015(13) S6 0.0360(17) 0.0330(16) 0.0322(16) -0.0001(13) 0.0013(14) -0.0060(12) S7 0.0392(16) 0.0258(14) 0.0296(15) 0.0015(13) 0.0122(13) -0.0057(12) S8 0.0293(15) 0.0235(14) 0.0299(15) 0.0005(13) 0.0037(11) -0.0049(13) O1 0.040(4) 0.030(3) 0.020(3) 0.005(3) 0.006(3) -0.003(3) O2 0.029(4) 0.029(3) 0.027(3) -0.005(3) -0.001(3) -0.008(3) O3 0.042(5) 0.036(4) 0.051(4) -0.004(3) 0.009(3) -0.007(3) O4 0.021(4) 0.043(4) 0.029(4) 0.002(3) -0.003(3) -0.009(3) O5 0.039(4) 0.054(4) 0.023(3) 0.001(3) -0.003(3) -0.017(3) O6 0.058(4) 0.082(5) 0.031(5) 0.005(4) -0.006(3) -0.013(4) O7 0.043(4) 0.033(4) 0.017(3) -0.012(3) -0.002(3) -0.016(3) O8 0.037(4) 0.039(4) 0.038(4) -0.015(3) 0.018(3) -0.010(3) O9 0.046(4) 0.041(4) 0.062(4) -0.025(4) 0.023(3) -0.010(3) O10 0.040(4) 0.011(4) 0.031(4) -0.008(3) 0.012(3) -0.017(3) O11 0.032(4) 0.020(3) 0.038(4) 0.011(3) 0.014(3) -0.013(3) O12 0.048(4) 0.035(4) 0.046(4) 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0.042(8) 0.031(6) -0.007(5) 0.003(5) 0.014(5) C88 0.025(6) 0.031(8) 0.030(6) 0.011(6) 0.005(5) 0.002(6) C89 0.041(8) 0.036(8) 0.022(6) -0.003(5) 0.012(5) -0.018(7) C90 0.050(8) 0.009(6) 0.037(6) 0.004(4) 0.009(5) -0.006(6) C91 0.046(7) 0.012(6) 0.057(7) 0.009(5) 0.028(5) 0.000(6) C92 0.038(8) 0.028(8) 0.073(7) 0.006(5) 0.023(6) -0.002(5) C93 0.037(7) 0.022(7) 0.047(6) 0.010(5) 0.012(5) -0.012(6) C94 0.023(5) 0.030(5) 0.025(4) -0.005(4) 0.001(4) -0.005(4) C95 0.023(5) 0.029(5) 0.020(4) -0.011(4) 0.006(4) -0.002(4) C97 0.018(7) 0.024(6) 0.039(8) -0.004(5) -0.015(7) -0.008(5) C98 0.035(6) 0.040(5) 0.034(7) -0.011(5) 0.026(6) 0.007(5) C99 0.089(9) 0.061(7) 0.022(6) -0.013(6) -0.007(7) 0.012(7) C100 0.076(9) 0.124(11) 0.049(9) -0.018(8) -0.008(7) 0.040(8) C101 0.062(8) 0.099(9) 0.022(8) -0.010(6) -0.024(6) 0.019(8) C102 0.032(7) 0.051(7) 0.047(9) 0.006(6) 0.015(7) 0.023(6) C103 0.032(7) 0.035(6) 0.036(7) -0.008(5) 0.008(6) 0.000(5) C104 0.048(7) 0.022(5) 0.016(6) 0.005(4) 0.007(6) -0.008(5) C105 0.027(6) 0.043(8) 0.013(6) 0.006(7) -0.001(5) -0.013(6) C106 0.058(7) 0.016(6) 0.036(7) -0.012(6) -0.002(6) 0.012(5) C107 0.161(7) 0.109(6) 0.095(6) -0.034(5) -0.045(5) 0.067(6) C108 0.168(6) 0.113(5) 0.103(5) -0.033(5) -0.046(5) 0.067(5) C109 0.163(6) 0.113(6) 0.095(5) -0.030(5) -0.047(5) 0.063(6) C110 0.072(8) 0.035(7) 0.053(8) 0.004(7) 0.016(7) 0.037(6) C111 0.043(6) 0.020(5) 0.020(6) 0.005(6) 0.001(5) 0.014(5) C112 0.042(7) 0.047(8) 0.009(7) -0.014(7) 0.007(5) -0.013(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ni1 O27 1.981(6) . ? Ni1 O41 1.978(6) 2_666 ? Ni1 O13 2.035(5) . ? Ni1 O4 2.038(6) . ? Ni1 O2 2.062(5) . ? Ni1 O1 2.238(5) . ? Ni1 Ni2 2.9410(14) . ? Ni1 Ni4 2.9768(14) . ? Ni2 O29 1.988(6) . ? Ni2 O28 2.003(6) . ? Ni2 O7 2.031(6) . ? Ni2 O4 2.073(6) . ? Ni2 O5 2.073(5) . ? Ni2 O1 2.131(5) . ? Ni2 Ni3 2.9792(15) . ? Ni3 O30 1.992(6) . ? Ni3 O31 2.012(6) . ? Ni3 O7 2.025(6) . ? Ni3 O10 2.051(5) . ? Ni3 O8 2.063(5) . ? Ni3 O1 2.230(5) . ? Ni3 Ni4 2.9486(14) . ? Ni4 O42 1.983(6) 2_666 ? Ni4 O32 1.991(6) . ? Ni4 O13 2.017(6) . ? Ni4 O10 2.046(5) . ? Ni4 O11 2.072(5) . ? Ni4 O1 2.142(5) . ? Ni5 O33 2.003(6) . ? Ni5 O40 2.010(6) 2_666 ? Ni5 O17 2.038(6) . ? Ni5 O15 2.055(5) . ? Ni5 O26 2.061(5) . ? Ni5 O14 2.210(5) . ? Ni5 Ni8 2.9360(14) . ? Ni5 Ni6 2.9838(14) . ? Ni6 O35 1.985(5) . ? Ni6 O34 2.005(6) . ? Ni6 O17 2.049(6) . ? Ni6 O20 2.062(6) . ? Ni6 O18 2.071(5) . ? Ni6 O14 2.162(5) . ? Ni6 Ni7 2.9663(14) . ? Ni7 O36 1.986(5) . ? Ni7 O37 2.014(6) . ? Ni7 O20 2.038(5) . ? Ni7 O23 2.043(5) . ? Ni7 O21 2.059(5) . ? Ni7 O14 2.255(5) . ? Ni7 Ni8 2.9643(14) . ? Ni8 O38 1.971(6) . ? Ni8 O39 1.998(5) 2_666 ? Ni8 O23 2.026(5) . ? Ni8 O26 2.049(5) . ? Ni8 O24 2.062(5) . ? Ni8 O14 2.136(5) . ? S1 O3 1.444(6) . ? S1 O2 1.444(5) . ? S1 C36 1.774(8) . ? S1 C2 1.778(9) . ? S2 O6 1.422(6) . ? S2 O5 1.445(5) . ? S2 C6 1.764(9) . ? S2 C12 1.769(10) . ? S3 O9 1.427(6) . ? S3 O8 1.445(5) . ? S3 C16 1.750(9) . ? S3 C22 1.773(9) . ? S4 O12 1.437(6) . ? S4 O11 1.454(5) . ? S4 C32 1.741(9) . ? S4 C26 1.753(8) . ? S5 O16 1.430(5) . ? S5 O15 1.462(5) . ? S5 C42 1.770(8) . ? S5 C76 1.783(9) . ? S6 O19 1.424(5) . ? S6 O18 1.450(5) . ? S6 C46 1.746(8) . ? S6 C52 1.756(9) . ? S7 O22 1.432(5) . ? S7 O21 1.456(5) . ? S7 C62 1.765(8) . ? S7 C56 1.770(8) . ? S8 O25 1.433(5) . ? S8 O24 1.460(5) . ? S8 C72 1.749(8) . ? S8 C66 1.760(8) . ? O4 C1 1.316(10) . ? O7 C11 1.318(10) . ? O10 C21 1.298(9) . ? O13 C31 1.313(9) . ? O17 C41 1.305(9) . ? O20 C51 1.301(9) . ? O23 C61 1.290(9) . ? O26 C71 1.314(9) . ? O27 C81 1.244(10) . ? O28 C81 1.252(10) . ? O29 C89 1.256(10) . ? O30 C89 1.272(10) . ? O31 C97 1.271(10) . ? O32 C97 1.232(10) . ? O33 C88 1.270(10) . ? O34 C88 1.234(10) . ? O35 C96 1.255(9) . ? O36 C96 1.244(9) . ? O37 C105 1.275(10) . ? O38 C105 1.234(10) . ? O39 C104 1.225(10) . ? O39 Ni8 1.998(5) 2_666 ? O40 C104 1.292(10) . ? O40 Ni5 2.009(6) 2_666 ? O41 C112 1.292(11) . ? O41 Ni1 1.978(6) 2_666 ? O42 C112 1.231(10) . ? O42 Ni4 1.983(6) 2_666 ? C1 C2 1.403(12) . ? C1 C6 1.425(12) . ? C2 C3 1.391(12) . ? C3 C4 1.366(12) . ? C3 H3A 0.9500 . ? C4 C5 1.363(12) . ? C4 C7 1.544(13) . ? C5 C6 1.350(11) . ? C5 H5A 0.9500 . ? C7 C9 1.380(15) . ? C7 C10 1.410(16) . ? C7 C8 1.580(17) . ? C8 H8A 0.9800 . ? C8 H8B 0.9800 . ? C8 H8C 0.9800 . ? C9 H9A 0.9800 . ? C9 H9B 0.9800 . ? C9 H9C 0.9800 . ? C10 H10A 0.9800 . ? C10 H10B 0.9800 . ? C10 H10C 0.9800 . ? C11 C16 1.425(12) . ? C11 C12 1.430(12) . ? C12 C13 1.393(12) . ? C13 C14 1.392(13) . ? C13 H13A 0.9500 . ? C14 C15 1.365(13) . ? C14 C17 1.526(13) . ? C15 C16 1.378(11) . ? C15 H15A 0.9500 . ? C17 C18 1.384(13) . ? C17 C19 1.399(13) . ? C17 C20 1.764(17) . ? C18 H18A 0.9800 . ? C18 H18B 0.9800 . ? C18 H18C 0.9800 . ? C19 H19A 0.9800 . ? C19 H19B 0.9800 . ? C19 H19C 0.9800 . ? C20 H20A 0.9800 . ? C20 H20B 0.9800 . ? C20 H20C 0.9800 . ? C21 C22 1.401(11) . ? C21 C26 1.428(11) . ? C22 C23 1.398(12) . ? C23 C24 1.405(12) . ? C23 H23A 0.9500 . ? C24 C25 1.396(12) . ? C24 C27 1.549(13) . ? C25 C26 1.402(11) . ? C25 H25A 0.9500 . ? C27 C30 1.481(14) . ? C27 C28 1.481(13) . ? C27 C29 1.624(16) . ? C28 H28A 0.9800 . ? C28 H28B 0.9800 . ? C28 H28C 0.9800 . ? C29 H29A 0.9800 . ? C29 H29B 0.9800 . ? C29 H29C 0.9800 . ? C30 H30A 0.9800 . ? C30 H30B 0.9800 . ? C30 H30C 0.9800 . ? C31 C36 1.410(11) . ? C31 C32 1.422(11) . ? C32 C33 1.375(11) . ? C33 C34 1.383(11) . ? C33 H33A 0.9500 . ? C34 C35 1.404(11) . ? C34 C37 1.507(12) . ? C35 C36 1.398(11) . ? C35 H35A 0.9500 . ? C37 C39 1.474(14) . ? C37 C40 1.523(13) . ? C37 C38 1.593(13) . ? C38 H38A 0.9800 . ? C38 H38B 0.9800 . ? C38 H38C 0.9800 . ? C39 H39A 0.9800 . ? C39 H39B 0.9800 . ? C39 H39C 0.9800 . ? C40 H40A 0.9800 . ? C40 H40B 0.9800 . ? C40 H40C 0.9800 . ? C41 C46 1.406(11) . ? C41 C42 1.423(11) . ? C42 C43 1.375(11) . ? C43 C44 1.379(11) . ? C43 H43A 0.9500 . ? C44 C45 1.369(11) . ? C44 C47 1.534(12) . ? C45 C46 1.397(11) . ? C45 H45A 0.9500 . ? C47 C49 1.495(11) . ? C47 C48 1.512(12) . ? C47 C50 1.536(12) . ? C48 H48A 0.9800 . ? C48 H48B 0.9800 . ? C48 H48C 0.9800 . ? C49 H49A 0.9800 . ? C49 H49B 0.9800 . ? C49 H49C 0.9800 . ? C50 H50A 0.9800 . ? C50 H50B 0.9800 . ? C50 H50C 0.9800 . ? C51 C56 1.403(11) . ? C51 C52 1.430(11) . ? C52 C53 1.403(11) . ? C53 C54 1.362(12) . ? C53 H53A 0.9500 . ? C54 C55 1.403(12) . ? C54 C57 1.529(12) . ? C55 C56 1.397(11) . ? C55 H55A 0.9500 . ? C57 C60 1.418(14) . ? C57 C58 1.492(14) . ? C57 C59 1.566(14) . ? C58 H58A 0.9800 . ? C58 H58B 0.9800 . ? C58 H58C 0.9800 . ? C59 H59A 0.9800 . ? C59 H59B 0.9800 . ? C59 H59C 0.9800 . ? C60 H60A 0.9800 . ? C60 H60B 0.9800 . ? C60 H60C 0.9800 . ? C61 C62 1.403(10) . ? C61 C66 1.424(11) . ? C62 C63 1.409(11) . ? C63 C64 1.378(12) . ? C63 H63A 0.9500 . ? C64 C65 1.363(11) . ? C64 C67 1.526(13) . ? C65 C66 1.412(11) . ? C65 H65A 0.9500 . ? C67 C70 1.483(17) . ? C67 C69 1.509(17) . ? C67 C68 1.528(14) . ? C68 H68A 0.9800 . ? C68 H68B 0.9800 . ? C68 H68C 0.9800 . ? C69 H69A 0.9800 . ? C69 H69B 0.9800 . ? C69 H69C 0.9800 . ? C70 H70A 0.9800 . ? C70 H70B 0.9800 . ? C70 H70C 0.9800 . ? C71 C76 1.404(11) . ? C71 C72 1.416(10) . ? C72 C73 1.412(10) . ? C73 C74 1.378(10) . ? C73 H73A 0.9500 . ? C74 C75 1.358(11) . ? C74 C77 1.558(11) . ? C75 C76 1.416(11) . ? C75 H75A 0.9500 . ? C77 C79 1.483(12) . ? C77 C80 1.484(12) . ? C77 C78 1.562(12) . ? C78 H78A 0.9800 . ? C78 H78B 0.9800 . ? C78 H78C 0.9800 . ? C79 H79A 0.9800 . ? C79 H79B 0.9800 . ? C79 H79C 0.9800 . ? C80 H80A 0.9800 . ? C80 H80B 0.9800 . ? C80 H80C 0.9800 . ? C81 C82 1.509(12) . ? C82 C83 1.339(12) . ? C82 C87 1.399(11) . ? C83 C84 1.386(13) . ? C83 H83A 0.9500 . ? C84 C85 1.372(13) . ? C84 H84A 0.9500 . ? C85 C86 1.355(12) . ? C85 H85A 0.9500 . ? C86 C87 1.358(11) . ? C86 C88 1.515(12) . ? C87 H87A 0.9500 . ? C89 C90 1.490(12) . ? C90 C91 1.367(11) . ? C90 C95 1.391(10) . ? C91 C92 1.373(11) . ? C91 H91A 0.9500 . ? C92 C93 1.373(11) . ? C92 H92A 0.9500 . ? C93 C94 1.355(11) . ? C93 H93A 0.9500 . ? C94 C95 1.391(10) . ? C94 C96 1.516(11) . ? C95 H95A 0.9500 . ? C97 C98 1.499(12) . ? C98 C99 1.348(12) . ? C98 C103 1.382(11) . ? C99 C100 1.411(13) . ? C99 H99A 0.9500 . ? C100 C101 1.416(13) . ? C100 H10D 0.9500 . ? C101 C102 1.329(12) . ? C101 H10F 0.9500 . ? C102 C103 1.374(11) . ? C102 C104 1.515(12) . ? C103 H10G 0.9500 . ? C105 C106 1.478(12) . ? C106 C107 1.351(14) . ? C106 C111 1.366(11) . ? C107 C108 1.386(15) . ? C107 H10H 0.9500 . ? C108 C109 1.428(16) . ? C108 H10I 0.9500 . ? C109 C110 1.340(14) . ? C109 H10E 0.9500 . ? C110 C111 1.370(11) . ? C110 C112 1.499(12) . ? C111 H11A 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O27 Ni1 O41 81.5(2) . 2_666 ? O27 Ni1 O13 172.5(2) . . ? O41 Ni1 O13 93.2(2) 2_666 . ? O27 Ni1 O4 94.6(2) . . ? O41 Ni1 O4 175.9(2) 2_666 . ? O13 Ni1 O4 90.7(2) . . ? O27 Ni1 O2 87.8(2) . . ? O41 Ni1 O2 89.4(2) 2_666 . ? O13 Ni1 O2 86.7(2) . . ? O4 Ni1 O2 91.7(2) . . ? 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H58A C58 H58C 109.5 . . ? H58B C58 H58C 109.5 . . ? C57 C59 H59A 109.5 . . ? C57 C59 H59B 109.5 . . ? H59A C59 H59B 109.5 . . ? C57 C59 H59C 109.5 . . ? H59A C59 H59C 109.5 . . ? H59B C59 H59C 109.5 . . ? C57 C60 H60A 109.5 . . ? C57 C60 H60B 109.5 . . ? H60A C60 H60B 109.5 . . ? C57 C60 H60C 109.5 . . ? H60A C60 H60C 109.5 . . ? H60B C60 H60C 109.5 . . ? O23 C61 C62 123.7(7) . . ? O23 C61 C66 122.8(8) . . ? C62 C61 C66 113.5(7) . . ? C61 C62 C63 123.0(8) . . ? C61 C62 S7 123.3(7) . . ? C63 C62 S7 113.7(7) . . ? C64 C63 C62 121.5(8) . . ? C64 C63 H63A 119.2 . . ? C62 C63 H63A 119.2 . . ? C65 C64 C63 117.7(8) . . ? C65 C64 C67 120.4(9) . . ? C63 C64 C67 121.8(10) . . ? C64 C65 C66 121.5(8) . . ? C64 C65 H65A 119.3 . . ? C66 C65 H65A 119.3 . . ? C65 C66 C61 122.7(7) . . ? C65 C66 S8 114.0(7) . . ? C61 C66 S8 123.3(7) . . ? C70 C67 C69 108.3(10) . . ? C70 C67 C68 111.6(11) . . ? C69 C67 C68 104.2(11) . . ? C70 C67 C64 111.0(10) . . ? C69 C67 C64 108.3(10) . . ? C68 C67 C64 113.1(9) . . ? C67 C68 H68A 109.5 . . ? C67 C68 H68B 109.5 . . ? H68A C68 H68B 109.5 . . ? C67 C68 H68C 109.5 . . ? H68A C68 H68C 109.5 . . ? H68B C68 H68C 109.5 . . ? C67 C69 H69A 109.5 . . ? C67 C69 H69B 109.5 . . ? H69A C69 H69B 109.5 . . ? C67 C69 H69C 109.5 . . ? H69A C69 H69C 109.5 . . ? H69B C69 H69C 109.5 . . ? C67 C70 H70A 109.5 . . ? C67 C70 H70B 109.5 . . ? H70A C70 H70B 109.5 . . ? C67 C70 H70C 109.5 . . ? H70A C70 H70C 109.5 . . ? H70B C70 H70C 109.5 . . ? O26 C71 C76 121.2(7) . . ? O26 C71 C72 124.5(7) . . ? C76 C71 C72 114.3(8) . . ? C73 C72 C71 122.6(7) . . ? C73 C72 S8 115.4(6) . . ? C71 C72 S8 121.9(7) . . ? C74 C73 C72 120.9(7) . . ? C74 C73 H73A 119.6 . . ? C72 C73 H73A 119.6 . . ? C75 C74 C73 118.0(8) . . ? C75 C74 C77 123.1(9) . . ? C73 C74 C77 118.9(8) . . ? C74 C75 C76 122.0(8) . . ? C74 C75 H75A 119.0 . . ? C76 C75 H75A 119.0 . . ? C71 C76 C75 122.1(8) . . ? C71 C76 S5 122.9(6) . . ? C75 C76 S5 115.0(7) . . ? C79 C77 C80 113.9(8) . . ? C79 C77 C74 111.6(8) . . ? C80 C77 C74 108.8(7) . . ? C79 C77 C78 107.7(8) . . ? C80 C77 C78 106.7(8) . . ? C74 C77 C78 108.0(7) . . ? C77 C78 H78A 109.5 . . ? C77 C78 H78B 109.5 . . ? H78A C78 H78B 109.5 . . ? C77 C78 H78C 109.5 . . ? H78A C78 H78C 109.5 . . ? H78B C78 H78C 109.5 . . ? C77 C79 H79A 109.5 . . ? C77 C79 H79B 109.5 . . ? H79A C79 H79B 109.5 . . ? C77 C79 H79C 109.5 . . ? H79A C79 H79C 109.5 . . ? H79B C79 H79C 109.5 . . ? C77 C80 H80A 109.5 . . ? C77 C80 H80B 109.5 . . ? H80A C80 H80B 109.5 . . ? C77 C80 H80C 109.5 . . ? H80A C80 H80C 109.5 . . ? H80B C80 H80C 109.5 . . ? O27 C81 O28 126.6(8) . . ? O27 C81 C82 118.0(9) . . ? O28 C81 C82 115.5(10) . . ? C83 C82 C87 116.5(9) . . ? C83 C82 C81 120.7(9) . . ? C87 C82 C81 122.8(10) . . ? C82 C83 C84 122.7(9) . . ? C82 C83 H83A 118.7 . . ? C84 C83 H83A 118.7 . . ? C85 C84 C83 118.7(10) . . ? C85 C84 H84A 120.7 . . ? C83 C84 H84A 120.7 . . ? C86 C85 C84 120.6(10) . . ? C86 C85 H85A 119.7 . . ? C84 C85 H85A 119.7 . . ? C85 C86 C87 119.0(9) . . ? C85 C86 C88 120.9(10) . . ? C87 C86 C88 120.0(10) . . ? C86 C87 C82 122.5(8) . . ? C86 C87 H87A 118.7 . . ? C82 C87 H87A 118.7 . . ? O34 C88 O33 126.8(8) . . ? O34 C88 C86 116.8(9) . . ? O33 C88 C86 116.4(9) . . ? O29 C89 O30 126.5(8) . . ? O29 C89 C90 117.7(9) . . ? O30 C89 C90 115.8(10) . . ? C91 C90 C95 116.9(8) . . ? C91 C90 C89 123.9(9) . . ? C95 C90 C89 119.2(9) . . ? C90 C91 C92 122.2(8) . . ? C90 C91 H91A 118.9 . . ? C92 C91 H91A 118.9 . . ? C93 C92 C91 119.7(8) . . ? C93 C92 H92A 120.1 . . ? C91 C92 H92A 120.1 . . ? C94 C93 C92 120.4(8) . . ? C94 C93 H93A 119.8 . . ? C92 C93 H93A 119.8 . . ? C93 C94 C95 119.1(8) . . ? C93 C94 C96 120.6(8) . . ? C95 C94 C96 120.2(8) . . ? C94 C95 C90 121.6(8) . . ? C94 C95 H95A 119.2 . . ? C90 C95 H95A 119.2 . . ? O36 C96 O35 125.2(8) . . ? O36 C96 C94 116.4(8) . . ? O35 C96 C94 118.3(8) . . ? O32 C97 O31 127.3(8) . . ? O32 C97 C98 116.4(9) . . ? O31 C97 C98 116.3(9) . . ? C99 C98 C103 117.5(9) . . ? C99 C98 C97 123.7(10) . . ? C103 C98 C97 118.8(9) . . ? C98 C99 C100 121.5(9) . . ? C98 C99 H99A 119.2 . . ? C100 C99 H99A 119.2 . . ? C99 C100 C101 117.1(10) . . ? C99 C100 H10D 121.4 . . ? C101 C100 H10D 121.4 . . ? C102 C101 C100 122.2(9) . . ? C102 C101 H10F 118.9 . . ? C100 C101 H10F 118.9 . . ? C101 C102 C103 117.8(9) . . ? C101 C102 C104 122.5(10) . . ? C103 C102 C104 119.5(9) . . ? C102 C103 C98 123.9(8) . . ? C102 C103 H10G 118.1 . . ? C98 C103 H10G 118.1 . . ? O39 C104 O40 127.4(8) . . ? O39 C104 C102 117.6(9) . . ? O40 C104 C102 115.0(9) . . ? O38 C105 O37 127.5(8) . . ? O38 C105 C106 116.7(8) . . ? O37 C105 C106 115.8(9) . . ? C107 C106 C111 119.2(9) . . ? C107 C106 C105 120.9(10) . . ? C111 C106 C105 119.6(8) . . ? C106 C107 C108 117.9(12) . . ? C106 C107 H10H 121.1 . . ? C108 C107 H10H 121.1 . . ? C107 C108 C109 122.0(12) . . ? C107 C108 H10I 119.0 . . ? C109 C108 H10I 119.0 . . ? C110 C109 C108 118.5(12) . . ? C110 C109 H10E 120.8 . . ? C108 C109 H10E 120.8 . . ? C109 C110 C111 118.0(10) . . ? C109 C110 C112 120.3(11) . . ? C111 C110 C112 121.3(9) . . ? C106 C111 C110 124.4(8) . . ? C106 C111 H11A 117.8 . . ? C110 C111 H11A 117.8 . . ? O42 C112 O41 127.7(8) . . ? O42 C112 C110 117.3(9) . . ? O41 C112 C110 115.0(9) . . ? # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.080 -0.362 0.227 4089 1044 ' ' _platon_squeeze_details ; ; _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 18.02 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 1.636 _refine_diff_density_min -0.681 _refine_diff_density_rms 0.076 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 898826' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_2-Ni _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C224 H208 Ni16 O108 S24, 4(C9 H27 N3 Ni O6)' _chemical_formula_sum 'C260 H316 N12 Ni20 O132 S24' _chemical_formula_weight 7664.89 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 21.147(4) _cell_length_b 26.432(5) _cell_length_c 28.226(5) _cell_angle_alpha 107.250(2) _cell_angle_beta 97.364(2) _cell_angle_gamma 92.921(2) _cell_volume 14877(5) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9163 _cell_measurement_theta_min 1.68 _cell_measurement_theta_max 24.07 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.92 _exptl_crystal_size_mid 0.78 _exptl_crystal_size_min 0.67 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 0.856 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3960 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.752 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5446 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6327 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 114427 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0450 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0708 _diffrn_reflns_limit_h_min -24 _diffrn_reflns_limit_h_max 24 _diffrn_reflns_limit_k_min -30 _diffrn_reflns_limit_k_max 30 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_limit_l_max 32 _diffrn_reflns_theta_min 1.68 _diffrn_reflns_theta_max 24.07 _reflns_number_total 46225 _reflns_number_gt 30207 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The crystal was poorly diffraction, especially at higher Bragg angles. The situation did not improve even with very long exposure time. This is the cause of higher R-factor values and residual density maxima. Restraints have been used to control the refinement: DFIX 1.55 0.02 C14 C17 C17 C18 C17 C19 C17 C20 DFIX 2.55 0.02 C18 C19 C19 C20 C18 C20 DFIX 2.76 0.02 C14 C18 C14 C19 C14 C20 DFIX 1.55 0.02 C74 C77 C77 C78 C77 C79 C77 C80 DFIX 2.55 0.02 C78 C79 C79 C80 C78 C80 DFIX 2.76 0.02 C74 C78 C74 C79 C74 C80 DFIX 1.55 0.02 C44 C47 C47 C48 C47 C49 C47 C50 DFIX 2.55 0.02 C48 C49 C49 C50 C48 C50 c68 c69 DFIX 2.76 0.02 C44 C48 C44 C49 C44 C50 DFIX 1.55 0.02 C37 C38 C37 C39 C37 C40 DFIX 2.55 0.02 C38 C39 C39 C40 C38 C40 DFIX 1.45 0.02 N1 C115 N1 C114 N5 C126 N5 C127 N4 C124 DFIX 1.38 0.02 N1 C113 N5 C125 N6 C128 DFIX 1.21 0.02 C128 O63 DFIX 2.54 0.02 C126 C127 C114 C115 DFIX 2.44 0.02 C113 C114 C113 C115 C125 C126 C125 C127 simu 0.01 c1 c6 c80 c49 c11 c40 c41 c79 c114 c17 c128 c47 c77 c124 C20 delu 0.01 c1 c6 c80 c49 c11 c40 c41 c79 c114 c17 c128 c47 c77 c124 C20 simu 0.01 c1 c6 c130 n5 c127 delu 0.01 c1 c6 c130 n5 c127 isor 0.01 c80 c49 c11 c40 c41 c79 c114 C20 c17 c128 c130 c127 ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.5000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 46225 _refine_ls_number_parameters 1990 _refine_ls_number_restraints 166 _refine_ls_R_factor_all 0.2202 _refine_ls_R_factor_gt 0.1972 _refine_ls_wR_factor_ref 0.6248 _refine_ls_wR_factor_gt 0.5824 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.253 _refine_ls_restrained_S_all 1.256 _refine_ls_shift/su_max 0.148 _refine_ls_shift/su_mean 0.014 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ni1 Ni 0.13258(6) 0.31723(5) 0.15113(5) 0.0497(4) Uani 1 1 d . . . Ni2 Ni 0.01834(6) 0.25033(5) 0.08636(5) 0.0501(4) Uani 1 1 d . . . Ni3 Ni -0.06952(6) 0.31098(5) 0.15152(5) 0.0506(4) Uani 1 1 d . . . Ni4 Ni 0.04463(6) 0.37583(5) 0.21697(5) 0.0486(4) Uani 1 1 d . . . Ni5 Ni 0.04891(6) 0.26558(4) -0.24616(4) 0.0487(4) Uani 1 1 d . . . Ni6 Ni -0.04126(6) 0.20887(5) -0.20257(4) 0.0482(4) Uani 1 1 d . . . Ni7 Ni -0.15058(6) 0.25611(5) -0.24446(5) 0.0491(4) Uani 1 1 d . . . Ni8 Ni -0.05930(6) 0.31288(5) -0.28796(5) 0.0505(4) Uani 1 1 d . . . Ni9 Ni 0.32226(8) 0.53832(8) -0.01805(7) 0.0891(6) Uani 1 1 d . . . Ni10 Ni -0.44891(16) 0.80154(16) 0.1643(2) 0.211(2) Uani 1 1 d . . . S1 S 0.22755(13) 0.25720(10) 0.19894(10) 0.0592(7) Uani 1 1 d . . . S2 S 0.01371(13) 0.13173(10) 0.07606(10) 0.0582(7) Uani 1 1 d . . . S3 S -0.14860(14) 0.24645(11) 0.20081(12) 0.0646(7) Uani 1 1 d . . . S4 S 0.06357(16) 0.37018(11) 0.32449(11) 0.0669(7) Uani 1 1 d . . . S5 S 0.12272(12) 0.19415(10) -0.32089(10) 0.0549(6) Uani 1 1 d . . . S6 S -0.04846(14) 0.08713(10) -0.24083(10) 0.0591(7) Uani 1 1 d . . . S7 S -0.25195(13) 0.17760(10) -0.32125(11) 0.0597(7) Uani 1 1 d . . . S8 S -0.08089(15) 0.28347(12) -0.40247(11) 0.0668(7) Uani 1 1 d . . . S9 S 0.30498(17) 0.3485(2) -0.04696(15) 0.0985(12) Uani 1 1 d . . . S10 S -0.34066(14) 0.26339(16) -0.04621(13) 0.0807(9) Uani 1 1 d . . . S11 S -0.28907(14) 0.51487(13) 0.21328(14) 0.0755(8) Uani 1 1 d . . . S12 S -0.35303(17) 0.45967(14) -0.16208(17) 0.0897(11) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.0297(3) 0.3297(2) 0.1381(2) 0.0442(13) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.0965(3) 0.2379(2) 0.1323(2) 0.0495(15) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.0083(4) 0.1683(3) 0.0484(3) 0.0608(17) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.0077(4) 0.0778(3) 0.0467(3) 0.0672(19) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.0436(3) 0.2352(2) 0.1318(3) 0.0520(15) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.1512(4) 0.2826(3) 0.1698(3) 0.0645(19) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.2108(4) 0.2279(3) 0.2122(4) 0.079(2) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.0221(3) 0.3202(2) 0.2218(2) 0.0519(15) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.0626(4) 0.4070(3) 0.2958(3) 0.071(2) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.0752(4) 0.3942(3) 0.3760(3) 0.076(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.1133(3) 0.3261(2) 0.2214(2) 0.0491(15) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.2213(4) 0.2956(3) 0.1702(3) 0.0606(17) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.2929(3) 0.2453(3) 0.2124(3) 0.0648(18) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.0465(3) 0.2802(2) -0.2265(2) 0.0526(15) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.0164(3) 0.1882(3) -0.2581(3) 0.0623(17) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.0417(3) 0.1324(3) -0.1954(3) 0.0607(17) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.0478(3) 0.0372(2) -0.2316(3) 0.0601(18) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.1211(3) 0.1813(3) -0.2557(2) 0.0571(17) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.2429(3) 0.2228(3) -0.2755(3) 0.0651(19) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.3177(4) 0.1553(3) -0.3382(3) 0.075(2) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.1332(3) 0.2526(2) -0.3163(3) 0.0523(16) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.0737(3) 0.3282(3) -0.3569(3) 0.0610(17) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.0895(4) 0.2977(3) -0.4482(3) 0.071(2) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.0049(4) 0.2591(3) -0.3155(2) 0.0562(16) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.1307(3) 0.2397(3) -0.2760(3) 0.0648(19) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.1820(4) 0.1798(3) -0.3409(3) 0.072(2) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.1545(3) 0.3129(3) 0.0814(3) 0.0607(17) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.0714(4) 0.2591(2) 0.0355(2) 0.0570(17) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.0973(3) 0.2771(2) -0.1789(2) 0.0471(14) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.0329(3) 0.2297(3) -0.1464(3) 0.0612(17) Uani 1 1 d . . . O31 O -0.0524(3) 0.2585(3) 0.0362(3) 0.0591(17) Uani 1 1 d . . . O32 O -0.1199(4) 0.3023(3) 0.0826(3) 0.0642(19) Uani 1 1 d . . . O33 O -0.0905(4) 0.2294(3) -0.1447(3) 0.0605(17) Uani 1 1 d . . . O34 O -0.1779(3) 0.2573(3) -0.1792(3) 0.0601(17) Uani 1 1 d . . . O35 O -0.1048(3) 0.3817(3) 0.1712(3) 0.0584(17) Uani 1 1 d . . . O36 O -0.0145(4) 0.4314(3) 0.2179(3) 0.0602(18) Uani 1 1 d . . . O37 O -0.0927(3) 0.6619(2) 0.2381(3) 0.0600(18) Uani 1 1 d . . . O38 O -0.0043(4) 0.6251(3) 0.2654(3) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . O39 O -0.1832(3) 0.3283(2) -0.2281(2) 0.0504(15) Uani 1 1 d . . . O40 O -0.1156(3) 0.3696(2) -0.2624(3) 0.0584(17) Uani 1 1 d . . . O41 O -0.1735(3) 0.6082(2) -0.1680(2) 0.0487(15) Uani 1 1 d . . . O42 O -0.1048(3) 0.5645(3) -0.2149(3) 0.0592(17) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.3278(4) 0.3801(5) 0.0041(4) 0.107(4) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.2961(6) 0.3808(7) -0.0821(5) 0.156(7) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.3420(6) 0.3054(6) -0.0678(6) 0.137(5) Uani 1 1 d . . . O46 O -0.3649(4) 0.3024(4) -0.0707(4) 0.093(3) Uani 1 1 d . . . O47 O -0.3667(5) 0.2097(4) -0.0797(4) 0.100(3) Uani 1 1 d . . . O48 O -0.3508(5) 0.2705(5) 0.0047(4) 0.108(4) Uani 1 1 d . . . O49 O -0.3089(5) 0.5259(7) 0.1702(4) 0.136(5) Uani 1 1 d . . . O50 O -0.3019(5) 0.5554(5) 0.2560(5) 0.118(4) Uani 1 1 d . . . O51 O -0.3092(5) 0.4624(4) 0.2106(7) 0.149(6) Uani 1 1 d . . . O52 O -0.3428(7) 0.4301(9) -0.1265(8) 0.192(9) Uani 1 1 d . A . O53 O -0.3614(7) 0.5131(5) -0.1362(9) 0.206(11) Uani 1 1 d . A 1 O54 O -0.3977(5) 0.4325(10) -0.2041(5) 0.191(9) Uani 1 1 d . A . O55 O 0.4076(5) 0.5120(5) -0.0361(4) 0.107(3) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.3346(7) 0.5889(5) -0.0610(5) 0.115(4) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.2371(4) 0.5678(4) -0.0037(4) 0.094(3) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.2699(4) 0.4800(5) -0.0782(4) 0.103(3) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.3084(5) 0.4874(5) 0.0241(4) 0.100(3) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.3701(4) 0.5944(5) 0.0458(4) 0.100(3) Uani 1 1 d . . . O61 O -0.3868(8) 0.7747(7) 0.2140(7) 0.156(6) Uani 1 1 d . . . O62 O -0.5161(9) 0.7941(7) 0.2054(11) 0.215(11) Uani 1 1 d . . . O63 O -0.4681(9) 0.7268(9) 0.1201(11) 0.220(11) Uani 1 1 d D . . O64 O -0.3749(11) 0.8020(11) 0.1154(12) 0.244(12) Uani 1 1 d . . . O65 O -0.5058(13) 0.8287(11) 0.1215(12) 0.253(14) Uani 1 1 d . . . O66 O -0.4125(17) 0.8741(9) 0.1933(13) 0.297(18) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.4774(10) 0.5157(12) -0.0928(9) 0.202(10) Uiso 1 1 d D . . N2 N 0.3102(6) 0.6403(5) -0.1086(5) 0.088(3) Uiso 1 1 d . . . N3 N 0.1611(5) 0.5987(4) 0.0445(4) 0.077(3) Uiso 1 1 d . . . N4 N -0.3190(6) 0.7163(5) 0.2236(5) 0.100(4) Uiso 1 1 d D . . N5 N -0.5938(9) 0.7452(8) 0.2226(7) 0.168(7) Uiso 1 1 d DU . . N6 N -0.4896(12) 0.6599(11) 0.0462(11) 0.178(8) Uiso 1 1 d D . . C1 C 0.1450(4) 0.3140(4) 0.2614(3) 0.048(2) Uani 1 1 d U . . C2 C 0.1250(5) 0.3288(5) 0.3074(4) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.1565(7) 0.3150(6) 0.3493(7) 0.090(4) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.1445 0.3294 0.3815 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.2017(8) 0.2829(6) 0.3434(5) 0.091(4) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.2237(6) 0.2663(6) 0.2942(5) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.2582 0.2446 0.2894 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.1968(5) 0.2811(4) 0.2574(4) 0.056(2) Uani 1 1 d U . . C7 C 0.2426(12) 0.2678(7) 0.3828(8) 0.134(8) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.2174(9) 0.2890(7) 0.4377(5) 0.109(5) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.1717 0.2775 0.4339 0.163 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.2239 0.3279 0.4501 0.163 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.2416 0.2741 0.4615 0.163 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.240(2) 0.2092(14) 0.3749(10) 0.26(2) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.2589 0.1919 0.3450 0.393 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.1950 0.1947 0.3702 0.393 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.2635 0.2025 0.4042 0.393 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.3179(8) 0.282(2) 0.3901(11) 0.27(3) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.3337 0.2670 0.3582 0.411 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.3391 0.2679 0.4156 0.411 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 0.3273 0.3211 0.4010 0.411 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.1204(3) 0.1965(3) 0.1367(3) 0.0336(17) Uani 1 1 d U . . C12 C 0.1807(6) 0.1955(4) 0.1663(4) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.2065(7) 0.1518(5) 0.1734(5) 0.078(4) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.2472 0.1548 0.1932 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.1723(6) 0.1038(5) 0.1513(7) 0.105(6) Uani 1 1 d D . . C15 C 0.1163(5) 0.0982(5) 0.1189(5) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.0963 0.0638 0.1000 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.0887(6) 0.1451(4) 0.1141(5) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.2042(8) 0.0522(7) 0.1589(7) 0.155(7) Uani 1 1 d DU . . C18 C 0.2721(8) 0.0619(6) 0.1925(8) 0.156(11) Uani 1 1 d D . . H18A H 0.2852 0.0280 0.1961 0.235 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.2697 0.0866 0.2257 0.235 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 0.3035 0.0771 0.1766 0.235 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.1604(9) 0.0182(7) 0.1837(8) 0.138(8) Uani 1 1 d D . . H19A H 0.1824 -0.0122 0.1879 0.207 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.1193 0.0054 0.1616 0.207 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 0.1527 0.0409 0.2164 0.207 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.2147(10) 0.0087(8) 0.1073(6) 0.152(7) Uani 1 1 d DU . . H20A H 0.2323 -0.0221 0.1147 0.228 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.2445 0.0246 0.0907 0.228 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.1735 -0.0026 0.0852 0.228 Uiso 1 1 calc R . . C21 C -0.0664(4) 0.1906(3) 0.1393(3) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . C22 C -0.0432(6) 0.1410(4) 0.1172(4) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . C23 C -0.0606(6) 0.0921(5) 0.1274(5) 0.075(3) Uani 1 1 d . . . H23A H -0.0411 0.0603 0.1142 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C24 C -0.1081(6) 0.0948(4) 0.1583(5) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . C25 C -0.1320(6) 0.1449(4) 0.1822(6) 0.080(4) Uani 1 1 d . . . H25A H -0.1614 0.1466 0.2052 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C26 C -0.1127(5) 0.1895(4) 0.1717(4) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . C27 C -0.1285(8) 0.0461(5) 0.1722(7) 0.098(5) Uani 1 1 d . . . C28 C -0.0774(12) 0.0234(9) 0.1922(9) 0.141(8) Uani 1 1 d . . . H28A H -0.0448 0.0177 0.1699 0.212 Uiso 1 1 calc R . . H28B H -0.0929 -0.0108 0.1955 0.212 Uiso 1 1 calc R . . H28C H -0.0586 0.0473 0.2253 0.212 Uiso 1 1 calc R . . C29 C -0.1592(16) 0.0033(9) 0.1246(12) 0.208(16) Uani 1 1 d . . . H29A H -0.1278 -0.0058 0.1014 0.312 Uiso 1 1 calc R . . H29B H -0.1960 0.0165 0.1087 0.312 Uiso 1 1 calc R . . H29C H -0.1735 -0.0285 0.1329 0.312 Uiso 1 1 calc R . . C30 C -0.1808(12) 0.0556(9) 0.2043(11) 0.166(11) Uani 1 1 d . . . H30A H -0.1652 0.0836 0.2360 0.248 Uiso 1 1 calc R . . H30B H -0.1935 0.0227 0.2113 0.248 Uiso 1 1 calc R . . H30C H -0.2178 0.0668 0.1866 0.248 Uiso 1 1 calc R . . C31 C -0.0415(4) 0.3110(3) 0.2617(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . C32 C -0.1002(8) 0.2785(5) 0.2571(5) 0.082(4) Uani 1 1 d . . . C33 C -0.1203(8) 0.2700(7) 0.3014(6) 0.101(5) Uani 1 1 d . . . H33A H -0.1580 0.2471 0.2975 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C34 C -0.0886(9) 0.2928(11) 0.3472(9) 0.133(8) Uani 1 1 d . . . C35 C -0.0339(6) 0.3259(7) 0.3536(5) 0.087(4) Uani 1 1 d . . . H35A H -0.0129 0.3451 0.3863 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C36 C -0.0094(6) 0.3308(4) 0.3107(4) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . C37 C -0.1184(9) 0.2896(9) 0.3945(8) 0.128(7) Uani 1 1 d D . . C38 C -0.0754(15) 0.3247(13) 0.4408(8) 0.27(3) Uani 1 1 d D . . H38A H -0.0794 0.3621 0.4433 0.404 Uiso 1 1 calc R . . H38B H -0.0309 0.3169 0.4386 0.404 Uiso 1 1 calc R . . H38C H -0.0882 0.3178 0.4707 0.404 Uiso 1 1 calc R . . C39 C -0.1866(13) 0.3053(16) 0.3880(16) 0.35(4) Uani 1 1 d D . . H39A H -0.1856 0.3439 0.3945 0.528 Uiso 1 1 calc R . . H39B H -0.2106 0.2948 0.4117 0.528 Uiso 1 1 calc R . . H39C H -0.2076 0.2871 0.3536 0.528 Uiso 1 1 calc R . . C40 C -0.1178(17) 0.2293(9) 0.3879(14) 0.228(15) Uani 1 1 d DU . . H40A H -0.1376 0.2209 0.4145 0.341 Uiso 1 1 calc R . . H40B H -0.0735 0.2200 0.3899 0.341 Uiso 1 1 calc R . . H40C H -0.1419 0.2090 0.3552 0.341 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.0361(4) 0.1403(3) -0.2774(3) 0.042(2) Uani 1 1 d U . . C42 C 0.0867(5) 0.1395(4) -0.3094(4) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . C43 C 0.1101(6) 0.0918(4) -0.3306(5) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . H43A H 0.1467 0.0913 -0.3470 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.0811(7) 0.0444(4) -0.3286(5) 0.087(4) Uani 1 1 d D . . C45 C 0.0394(6) 0.0439(5) -0.2989(4) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . H45A H 0.0267 0.0122 -0.2918 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.0125(6) 0.0937(4) -0.2766(4) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . C47 C 0.1129(7) -0.0095(5) -0.3558(5) 0.104(5) Uani 1 1 d DU . . C48 C 0.0840(11) -0.0614(6) -0.3479(10) 0.30(3) Uani 1 1 d D . . H48A H 0.0379 -0.0667 -0.3600 0.453 Uiso 1 1 calc R . . H48B H 0.0915 -0.0583 -0.3121 0.453 Uiso 1 1 calc R . . H48C H 0.1046 -0.0919 -0.3667 0.453 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.1083(10) -0.0205(7) -0.4162(5) 0.132(5) Uani 1 1 d DU . . H49A H 0.0634 -0.0222 -0.4310 0.199 Uiso 1 1 calc R . . H49B H 0.1257 -0.0542 -0.4312 0.199 Uiso 1 1 calc R . . H49C H 0.1331 0.0085 -0.4226 0.199 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.1892(6) -0.0045(6) -0.3380(10) 0.194(15) Uani 1 1 d D . . H50A H 0.1978 0.0032 -0.3015 0.291 Uiso 1 1 calc R . . H50B H 0.2097 0.0245 -0.3474 0.291 Uiso 1 1 calc R . . H50C H 0.2063 -0.0379 -0.3542 0.291 Uiso 1 1 calc R . . C51 C -0.1495(4) 0.1343(3) -0.2809(3) 0.0353(17) Uani 1 1 d . . . C52 C -0.1193(6) 0.0873(4) -0.2798(4) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . C53 C -0.1521(7) 0.0349(5) -0.3083(5) 0.079(3) Uani 1 1 d . . . H53A H -0.1349 0.0036 -0.3045 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C54 C -0.2084(7) 0.0310(5) -0.3409(5) 0.088(4) Uani 1 1 d . . . C55 C -0.2364(6) 0.0759(4) -0.3405(5) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H55A H -0.2772 0.0729 -0.3602 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C56 C -0.2084(5) 0.1255(5) -0.3129(4) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . C57 C -0.2398(8) -0.0272(4) -0.3690(6) 0.092(4) Uani 1 1 d . . . C58 C -0.3027(8) -0.0256(7) -0.4016(9) 0.130(7) Uani 1 1 d . . . H58A H -0.2943 -0.0084 -0.4268 0.195 Uiso 1 1 calc R . . H58B H -0.3318 -0.0053 -0.3804 0.195 Uiso 1 1 calc R . . H58C H -0.3225 -0.0619 -0.4184 0.195 Uiso 1 1 calc R . . C59 C -0.1973(11) -0.0563(9) -0.4054(12) 0.195(15) Uani 1 1 d . . . H59A H -0.1943 -0.0386 -0.4311 0.293 Uiso 1 1 calc R . . H59B H -0.2157 -0.0931 -0.4214 0.293 Uiso 1 1 calc R . . H59C H -0.1545 -0.0559 -0.3872 0.293 Uiso 1 1 calc R . . C60 C -0.2520(9) -0.0550(7) -0.3256(10) 0.141(8) Uani 1 1 d . . . H60A H -0.2721 -0.0913 -0.3416 0.211 Uiso 1 1 calc R . . H60B H -0.2803 -0.0342 -0.3039 0.211 Uiso 1 1 calc R . . H60C H -0.2110 -0.0558 -0.3055 0.211 Uiso 1 1 calc R . . C61 C -0.1658(4) 0.2335(4) -0.3609(3) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . C62 C -0.2226(6) 0.1985(4) -0.3686(4) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . C63 C -0.2541(6) 0.1751(7) -0.4189(6) 0.094(5) Uani 1 1 d . . . H63A H -0.2912 0.1514 -0.4235 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C64 C -0.2372(7) 0.1830(7) -0.4594(5) 0.093(4) Uani 1 1 d . . . C65 C -0.1835(8) 0.2180(5) -0.4523(6) 0.088(4) Uani 1 1 d . . . H65A H -0.1694 0.2259 -0.4802 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C66 C -0.1485(5) 0.2426(4) -0.4018(4) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . C67 C -0.2757(10) 0.1676(10) -0.5138(6) 0.144(9) Uani 1 1 d . . . C68 C -0.2329(9) 0.1372(8) -0.5510(6) 0.115(6) Uani 1 1 d D . . H68A H -0.2575 0.1245 -0.5849 0.172 Uiso 1 1 calc R . . H68B H -0.2182 0.1068 -0.5410 0.172 Uiso 1 1 calc R . . H68C H -0.1958 0.1611 -0.5509 0.172 Uiso 1 1 calc R . . C69 C -0.2995(10) 0.2164(12) -0.5340(10) 0.35(4) Uani 1 1 d D . . H69A H -0.3296 0.2020 -0.5652 0.529 Uiso 1 1 calc R . . H69B H -0.2624 0.2360 -0.5402 0.529 Uiso 1 1 calc R . . H69C H -0.3207 0.2405 -0.5086 0.529 Uiso 1 1 calc R . . C70 C -0.3354(9) 0.1261(10) -0.5140(6) 0.140(9) Uani 1 1 d . . . H70A H -0.3627 0.1158 -0.5467 0.209 Uiso 1 1 calc R . . H70B H -0.3604 0.1431 -0.4877 0.209 Uiso 1 1 calc R . . H70C H -0.3189 0.0944 -0.5076 0.209 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.0191(4) 0.2398(3) -0.3605(3) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . C72 C -0.0132(5) 0.2462(4) -0.4042(4) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . C73 C 0.0031(9) 0.2254(5) -0.4522(5) 0.088(4) Uani 1 1 d . . . H73A H -0.0181 0.2338 -0.4803 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.0489(7) 0.1937(6) -0.4564(4) 0.095(4) Uani 1 1 d D . . C75 C 0.0881(6) 0.1883(5) -0.4170(4) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . H75A H 0.1264 0.1712 -0.4211 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C76 C 0.0700(6) 0.2088(5) -0.3707(4) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . C77 C 0.0696(8) 0.1667(7) -0.5118(6) 0.139(5) Uani 1 1 d DU . . C78 C 0.1416(8) 0.1852(9) -0.5135(7) 0.184(12) Uani 1 1 d D . . H78A H 0.1520 0.1689 -0.5472 0.276 Uiso 1 1 calc R . . H78B H 0.1702 0.1741 -0.4890 0.276 Uiso 1 1 calc R . . H78C H 0.1469 0.2240 -0.5053 0.276 Uiso 1 1 calc R . . C79 C 0.0259(10) 0.1791(10) -0.5564(7) 0.158(6) Uani 1 1 d DU . . H79A H -0.0188 0.1666 -0.5572 0.236 Uiso 1 1 calc R . . H79B H 0.0400 0.1607 -0.5883 0.236 Uiso 1 1 calc R . . H79C H 0.0295 0.2175 -0.5513 0.236 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.0650(11) 0.1029(6) -0.5279(8) 0.162(7) Uani 1 1 d DU . . H80A H 0.0214 0.0890 -0.5272 0.243 Uiso 1 1 calc R . . H80B H 0.0952 0.0918 -0.5044 0.243 Uiso 1 1 calc R . . H80C H 0.0757 0.0889 -0.5618 0.243 Uiso 1 1 calc R . . C81 C 0.1239(5) 0.2882(4) 0.0412(3) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . C82 C 0.1450(6) 0.2894(4) -0.0071(4) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . C83 C 0.2064(5) 0.3147(5) -0.0031(4) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H83A H 0.2334 0.3283 0.0283 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C84 C 0.2255(5) 0.3191(5) -0.0461(5) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . C85 C 0.1878(4) 0.3048(5) -0.0912(4) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H85A H 0.2015 0.3126 -0.1193 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C86 C 0.1242(5) 0.2764(4) -0.0950(4) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . C87 C 0.1082(4) 0.2722(4) -0.0513(4) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . H87A H 0.0670 0.2554 -0.0524 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C88 C 0.0803(5) 0.2607(3) -0.1424(4) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . C89 C -0.1011(5) 0.2816(4) 0.0425(3) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . C90 C -0.1513(5) 0.2738(4) -0.0066(4) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . C91 C -0.2135(5) 0.2756(5) -0.0032(4) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H91A H -0.2277 0.2828 0.0285 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C92 C -0.2557(5) 0.2672(5) -0.0450(5) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . C93 C -0.2332(5) 0.2598(4) -0.0931(4) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . H93A H -0.2623 0.2570 -0.1226 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C94 C -0.1677(5) 0.2569(4) -0.0945(5) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . C95 C -0.1289(4) 0.2627(4) -0.0495(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . H95A H -0.0845 0.2586 -0.0496 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C96 C -0.1424(5) 0.2497(4) -0.1437(3) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . C97 C -0.0720(5) 0.4241(4) 0.1955(4) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . C98 C -0.1074(5) 0.4734(4) 0.2084(3) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . C99 C -0.0731(4) 0.5247(4) 0.2231(4) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . H99A H -0.0278 0.5272 0.2253 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C100 C -0.1032(6) 0.5711(4) 0.2344(4) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . C101 C -0.1694(4) 0.5679(4) 0.2291(5) 0.075(4) Uani 1 1 d . . . H10D H -0.1899 0.5998 0.2358 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C102 C -0.2081(7) 0.5178(6) 0.2139(6) 0.087(4) Uani 1 1 d . . . C103 C -0.1739(5) 0.4707(5) 0.2029(4) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . H10E H -0.1977 0.4368 0.1914 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C104 C -0.0617(6) 0.6238(4) 0.2477(4) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . C105 C -0.1545(4) 0.3704(4) -0.2352(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . C106 C -0.1885(5) 0.4171(4) -0.2187(4) 0.056(2) Uani 1 1 d . A . C107 C -0.1621(6) 0.4667(4) -0.2173(4) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H10F H -0.1230 0.4681 -0.2303 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C108 C -0.1884(5) 0.5150(4) -0.1984(4) 0.060(3) Uani 1 1 d . A . C109 C -0.2459(5) 0.5114(4) -0.1810(4) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . H10G H -0.2650 0.5431 -0.1670 0.072 Uiso 1 1 calc R A . C110 C -0.2758(5) 0.4648(4) -0.1833(4) 0.062(3) Uani 1 1 d . A . C111 C -0.2513(5) 0.4156(4) -0.2018(5) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . H11A H -0.2740 0.3831 -0.2034 0.082 Uiso 1 1 calc R A . C112 C -0.1519(6) 0.5652(4) -0.1931(4) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . C113 C 0.4202(10) 0.5187(8) -0.0734(11) 0.167(12) Uani 1 1 d D . . H11B H 0.3855 0.5275 -0.0934 0.201 Uiso 1 1 calc R . . C114 C 0.5342(8) 0.5087(9) -0.0616(7) 0.125(6) Uani 1 1 d DU . . H11C H 0.5334 0.5296 -0.0266 0.188 Uiso 1 1 calc R . . H11D H 0.5724 0.5207 -0.0729 0.188 Uiso 1 1 calc R . . H11E H 0.5350 0.4710 -0.0640 0.188 Uiso 1 1 calc R . . C115 C 0.476(2) 0.513(4) -0.1450(11) 0.49(7) Uani 1 1 d D . . H11F H 0.4343 0.5225 -0.1577 0.732 Uiso 1 1 calc R . . H11G H 0.4819 0.4766 -0.1646 0.732 Uiso 1 1 calc R . . H11H H 0.5101 0.5377 -0.1479 0.732 Uiso 1 1 calc R . . C116 C 0.2934(8) 0.6141(6) -0.0795(7) 0.099(5) Uani 1 1 d . . . H11I H 0.2510 0.6136 -0.0719 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C117 C 0.3753(8) 0.6456(10) -0.1198(9) 0.134(7) Uani 1 1 d . . . H11J H 0.4023 0.6241 -0.1041 0.200 Uiso 1 1 calc R . . H11K H 0.3925 0.6830 -0.1066 0.200 Uiso 1 1 calc R . . H11L H 0.3747 0.6331 -0.1562 0.200 Uiso 1 1 calc R . . C118 C 0.2592(9) 0.6731(7) -0.1285(7) 0.107(5) Uani 1 1 d . . . H11M H 0.2188 0.6677 -0.1163 0.160 Uiso 1 1 calc R . . H11N H 0.2524 0.6611 -0.1652 0.160 Uiso 1 1 calc R . . H11O H 0.2746 0.7109 -0.1162 0.160 Uiso 1 1 calc R . . C119 C 0.2229(7) 0.5872(5) 0.0401(7) 0.093(5) Uani 1 1 d . . . H11P H 0.2542 0.5934 0.0690 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C120 C 0.1101(6) 0.5926(6) 0.0050(6) 0.090(4) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.1268 0.5845 -0.0270 0.134 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.0892 0.6257 0.0105 0.134 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 0.0789 0.5635 0.0041 0.134 Uiso 1 1 calc R . . C121 C 0.1428(7) 0.6080(7) 0.0957(7) 0.102(5) Uani 1 1 d . . . H12D H 0.1810 0.6090 0.1197 0.154 Uiso 1 1 calc R . . H12E H 0.1115 0.5792 0.0951 0.154 Uiso 1 1 calc R . . H12F H 0.1241 0.6420 0.1057 0.154 Uiso 1 1 calc R . . C122 C -0.3527(9) 0.7349(7) 0.1938(7) 0.097(4) Uani 1 1 d . . . H12G H -0.3539 0.7212 0.1585 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C123 C -0.3070(16) 0.7249(19) 0.2849(10) 0.28(3) Uani 1 1 d . . . H12H H -0.3331 0.7524 0.3016 0.423 Uiso 1 1 calc R . . H12I H -0.2617 0.7360 0.2982 0.423 Uiso 1 1 calc R . . H12J H -0.3192 0.6914 0.2911 0.423 Uiso 1 1 calc R . . C124 C -0.2797(9) 0.6746(6) 0.2059(9) 0.122(7) Uani 1 1 d D . . H12K H -0.2839 0.6647 0.1692 0.184 Uiso 1 1 calc R . . H12L H -0.2932 0.6437 0.2157 0.184 Uiso 1 1 calc R . . H12M H -0.2349 0.6868 0.2205 0.184 Uiso 1 1 calc R . . C125 C -0.5559(10) 0.7616(10) 0.1922(7) 0.186(15) Uani 1 1 d D . . H12W H -0.5646 0.7436 0.1572 0.224 Uiso 1 1 calc R . . C126 C -0.6499(8) 0.7080(7) 0.1984(8) 0.122(6) Uani 1 1 d D . . H12N H -0.6663 0.7135 0.1664 0.183 Uiso 1 1 calc R . . H12O H -0.6830 0.7139 0.2202 0.183 Uiso 1 1 calc R . . H12P H -0.6380 0.6715 0.1923 0.183 Uiso 1 1 calc R . . C127 C -0.5884(15) 0.7814(12) 0.2742(8) 0.218(10) Uani 1 1 d DU . . H12Q H -0.5509 0.8072 0.2810 0.326 Uiso 1 1 calc R . . H12R H -0.5837 0.7608 0.2979 0.326 Uiso 1 1 calc R . . H12S H -0.6271 0.8003 0.2780 0.326 Uiso 1 1 calc R . . C128 C -0.4838(15) 0.7114(13) 0.0750(11) 0.177(11) Uani 1 1 d DU . . H12X H -0.4927 0.7375 0.0587 0.212 Uiso 1 1 calc R . . C129 C -0.470(2) 0.6096(14) 0.0682(13) 0.224(17) Uani 1 1 d . . . H12T H -0.4713 0.6200 0.1043 0.336 Uiso 1 1 calc R . . H12U H -0.4266 0.6011 0.0619 0.336 Uiso 1 1 calc R . . H12V H -0.5003 0.5783 0.0511 0.336 Uiso 1 1 calc R . . C130 C -0.511(2) 0.636(2) -0.009(2) 0.27(2) Uani 1 1 d U . . H13B H -0.5215 0.6643 -0.0242 0.404 Uiso 1 1 calc R . . H13C H -0.5486 0.6107 -0.0154 0.404 Uiso 1 1 calc R . . H13D H -0.4761 0.6175 -0.0249 0.404 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ni1 0.0623(8) 0.0370(7) 0.0444(7) 0.0056(5) 0.0040(6) 0.0074(5) Ni2 0.0616(8) 0.0382(7) 0.0479(8) 0.0106(6) 0.0053(6) 0.0034(5) Ni3 0.0616(8) 0.0367(7) 0.0516(8) 0.0105(6) 0.0097(6) 0.0023(5) Ni4 0.0599(8) 0.0360(7) 0.0479(7) 0.0093(6) 0.0090(6) 0.0060(5) Ni5 0.0627(8) 0.0345(7) 0.0444(7) 0.0048(5) 0.0083(6) 0.0081(5) Ni6 0.0590(7) 0.0350(7) 0.0428(7) 0.0019(5) 0.0035(5) 0.0045(5) Ni7 0.0597(8) 0.0352(7) 0.0440(7) 0.0024(5) 0.0020(5) 0.0004(5) Ni8 0.0646(8) 0.0354(7) 0.0465(7) 0.0053(6) 0.0070(6) 0.0052(5) Ni9 0.0652(10) 0.1037(14) 0.0918(13) 0.0157(11) 0.0235(8) 0.0050(9) Ni10 0.1029(19) 0.144(3) 0.402(7) 0.144(4) -0.034(3) -0.0267(18) S1 0.0658(15) 0.0466(14) 0.0587(15) 0.0098(12) -0.0017(12) 0.0107(11) S2 0.0745(16) 0.0437(14) 0.0528(15) 0.0094(12) 0.0086(12) 0.0054(11) 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-0.002(5) C25 0.078(7) 0.034(6) 0.133(12) 0.036(7) 0.014(7) -0.005(5) C26 0.051(5) 0.050(6) 0.076(7) 0.018(5) -0.001(5) 0.001(4) C27 0.102(10) 0.050(7) 0.158(15) 0.047(9) 0.046(10) -0.007(7) C28 0.19(2) 0.144(17) 0.150(18) 0.102(16) 0.084(16) 0.055(15) C29 0.24(3) 0.097(15) 0.22(3) 0.026(17) -0.13(3) -0.072(17) C30 0.160(18) 0.123(16) 0.26(3) 0.086(17) 0.14(2) 0.007(13) C31 0.030(4) 0.033(4) 0.067(6) 0.018(4) 0.013(4) 0.012(3) C32 0.130(11) 0.049(6) 0.064(7) 0.005(6) 0.030(7) 0.011(7) C33 0.106(11) 0.124(13) 0.089(11) 0.055(10) 0.032(9) -0.023(9) C34 0.099(12) 0.19(2) 0.143(18) 0.108(18) 0.005(11) 0.001(13) C35 0.053(6) 0.133(12) 0.065(7) 0.009(8) 0.013(5) 0.017(7) C36 0.104(8) 0.050(6) 0.046(6) 0.023(5) 0.000(5) 0.015(6) C37 0.129(15) 0.162(19) 0.121(15) 0.077(15) 0.041(12) 0.002(14) C38 0.36(5) 0.30(4) 0.13(2) 0.03(2) 0.13(3) -0.15(4) C39 0.29(5) 0.37(7) 0.58(10) 0.29(7) 0.32(7) 0.19(5) C40 0.235(18) 0.233(18) 0.222(17) 0.078(10) 0.039(10) 0.023(10) C41 0.040(4) 0.030(4) 0.056(5) 0.015(4) -0.003(3) 0.024(3) C42 0.067(6) 0.030(5) 0.062(6) 0.001(4) 0.024(5) -0.007(4) C43 0.091(8) 0.032(5) 0.086(8) 0.003(5) 0.035(6) 0.022(5) C44 0.117(11) 0.047(7) 0.097(10) 0.032(7) -0.001(8) -0.009(6) C45 0.083(7) 0.057(6) 0.049(6) -0.003(5) 0.009(5) -0.004(5) C46 0.082(7) 0.036(5) 0.057(6) -0.018(5) -0.012(5) 0.009(5) C47 0.159(12) 0.064(7) 0.124(9) 0.057(7) 0.079(9) 0.014(7) C48 0.25(3) 0.079(14) 0.57(8) 0.00(2) 0.30(5) -0.024(17) C49 0.166(10) 0.123(9) 0.133(8) 0.071(7) 0.048(7) -0.015(7) C50 0.063(9) 0.066(10) 0.41(5) 0.026(17) 0.013(15) 0.002(7) C51 0.042(4) 0.014(4) 0.044(5) 0.009(3) -0.014(3) -0.006(3) C52 0.094(8) 0.027(5) 0.052(6) 0.008(4) 0.003(5) -0.026(5) C53 0.097(9) 0.061(7) 0.061(7) -0.008(6) 0.005(6) 0.008(6) C54 0.094(9) 0.064(8) 0.069(8) -0.015(6) -0.031(7) -0.022(7) C55 0.071(7) 0.038(6) 0.079(8) 0.018(5) -0.003(5) 0.001(5) C56 0.067(6) 0.053(6) 0.062(7) -0.008(5) 0.006(5) -0.014(5) C57 0.126(11) 0.022(5) 0.125(12) 0.025(6) -0.003(9) 0.013(6) C58 0.086(10) 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-0.011(7) -0.011(8) 0.002(8) C75 0.082(7) 0.100(9) 0.035(5) 0.008(6) 0.021(5) 0.031(7) C76 0.087(8) 0.057(6) 0.060(7) 0.012(5) 0.022(6) -0.008(6) C77 0.152(12) 0.152(10) 0.117(10) 0.038(10) 0.035(9) 0.023(10) C78 0.19(2) 0.25(3) 0.133(18) 0.041(18) 0.117(18) 0.09(2) C79 0.168(10) 0.168(10) 0.142(9) 0.051(8) 0.029(7) 0.023(8) C80 0.168(10) 0.162(9) 0.156(10) 0.048(8) 0.017(8) 0.023(8) C81 0.069(6) 0.048(5) 0.032(5) 0.008(4) 0.014(4) -0.009(5) C82 0.093(8) 0.040(5) 0.058(7) 0.012(5) -0.014(6) 0.003(5) C83 0.048(5) 0.093(8) 0.041(5) 0.021(5) -0.004(4) -0.001(5) C84 0.048(5) 0.066(7) 0.082(8) 0.020(6) 0.005(5) -0.007(5) C85 0.037(5) 0.104(9) 0.064(7) 0.038(7) 0.005(4) 0.006(5) C86 0.075(6) 0.052(6) 0.043(5) 0.005(5) 0.018(5) 0.017(5) C87 0.043(5) 0.037(5) 0.074(7) 0.018(5) 0.000(4) 0.011(4) C88 0.082(7) 0.016(4) 0.062(6) 0.008(4) 0.024(5) 0.008(4) C89 0.083(7) 0.044(5) 0.031(5) 0.015(4) 0.000(4) 0.001(5) C90 0.057(5) 0.036(5) 0.053(6) 0.006(4) -0.010(4) 0.018(4) C91 0.052(6) 0.072(7) 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0.060(6) 0.042(5) 0.060(6) -0.006(5) 0.002(5) -0.003(4) C109 0.048(5) 0.050(6) 0.059(6) -0.017(5) 0.008(4) 0.008(4) C110 0.047(5) 0.060(6) 0.072(7) 0.011(5) 0.012(5) -0.008(5) C111 0.053(6) 0.040(5) 0.120(10) 0.033(6) 0.016(6) 0.019(4) C112 0.095(8) 0.034(5) 0.058(6) 0.005(5) 0.024(6) 0.016(5) C113 0.20(3) 0.097(14) 0.24(3) 0.064(17) 0.13(2) 0.053(15) C114 0.125(9) 0.140(10) 0.116(9) 0.040(7) 0.040(7) 0.006(8) C115 0.49(10) 0.78(18) 0.12(3) 0.03(6) -0.06(5) 0.23(11) C116 0.106(10) 0.055(8) 0.123(13) 0.037(8) -0.036(9) -0.029(7) C117 0.073(9) 0.18(2) 0.18(2) 0.099(17) 0.038(11) 0.005(11) C118 0.142(14) 0.106(12) 0.100(11) 0.058(10) 0.043(10) 0.041(10) C119 0.092(9) 0.081(9) 0.135(13) 0.047(8) 0.079(9) 0.029(7) C120 0.052(6) 0.101(10) 0.087(9) -0.003(8) -0.015(6) 0.000(6) C121 0.065(8) 0.096(11) 0.136(14) 0.012(9) 0.038(8) 0.004(7) C122 0.110(11) 0.089(10) 0.095(11) 0.033(9) 0.015(9) 0.001(9) C123 0.21(3) 0.42(6) 0.103(17) -0.08(3) 0.065(19) -0.16(4) C124 0.136(14) 0.084(10) 0.177(19) 0.064(12) 0.076(14) 0.009(10) C125 0.128(16) 0.21(2) 0.137(17) -0.065(16) 0.060(13) -0.124(18) C126 0.109(12) 0.102(12) 0.144(16) 0.035(12) -0.014(11) 0.011(10) C127 0.222(12) 0.225(12) 0.221(12) 0.076(9) 0.063(9) 0.038(9) C128 0.173(14) 0.179(14) 0.177(14) 0.054(10) 0.029(9) 0.015(9) C129 0.35(5) 0.19(3) 0.16(3) 0.07(2) 0.07(3) 0.08(3) C130 0.27(2) 0.27(2) 0.27(2) 0.087(11) 0.034(10) 0.031(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ni1 O41 2.007(6) 2_565 ? Ni1 O11 2.023(6) . ? Ni1 O12 2.043(8) . ? Ni1 O27 2.051(7) . ? Ni1 O2 2.081(6) . ? Ni1 O1 2.218(6) . ? Ni1 Ni4 2.9639(16) . ? Ni1 Ni2 2.9699(18) . ? Ni2 O31 1.989(7) . ? Ni2 O28 1.988(7) . ? Ni2 O5 2.051(6) . ? Ni2 O2 2.068(6) . ? Ni2 O3 2.101(7) . ? Ni2 O1 2.151(6) . ? Ni2 Ni3 2.9725(17) . ? Ni3 O35 1.999(6) . ? Ni3 O32 2.037(7) . ? Ni3 O6 2.034(7) . ? Ni3 O5 2.038(6) . ? Ni3 O8 2.043(7) . ? Ni3 O1 2.236(6) . ? Ni3 Ni4 2.9554(18) . ? Ni4 O36 1.973(7) . ? Ni4 O42 1.995(7) 2_565 ? Ni4 O11 2.025(7) . ? Ni4 O8 2.031(7) . ? Ni4 O9 2.107(8) . ? Ni4 O1 2.172(6) . ? Ni5 O29 1.968(6) . ? Ni5 O24 2.010(6) . ? Ni5 O37 2.022(6) 2_565 ? Ni5 O15 2.039(7) . ? Ni5 O25 2.078(7) . ? Ni5 O14 2.183(7) . ? Ni5 Ni8 2.9438(17) . ? Ni5 Ni6 2.9665(17) . ? Ni6 O30 2.007(7) . ? Ni6 O33 2.004(7) . ? Ni6 O18 2.050(7) . ? Ni6 O15 2.071(7) . ? Ni6 O16 2.089(7) . ? Ni6 O14 2.187(7) . ? Ni6 Ni7 2.9614(17) . ? Ni7 O34 1.993(7) . ? Ni7 O39 2.006(6) . ? Ni7 O18 2.049(7) . ? Ni7 O19 2.069(7) . ? Ni7 O21 2.084(7) . ? Ni7 O14 2.211(7) . ? Ni7 Ni8 2.9819(17) . ? Ni8 O38 1.959(7) 2_565 ? Ni8 O40 1.985(7) . ? Ni8 O21 2.071(7) . ? Ni8 O24 2.069(7) . ? Ni8 O22 2.092(7) . ? Ni8 O14 2.149(7) . ? Ni9 O57 2.039(9) . ? Ni9 O55 2.039(11) . ? Ni9 O58 2.068(10) . ? Ni9 O60 2.065(11) . ? Ni9 O56 2.082(12) . ? Ni9 O59 2.076(11) . ? Ni10 O65 1.91(2) . ? Ni10 O66 1.92(2) . ? Ni10 O62 1.98(2) . ? Ni10 O63 1.99(2) . ? Ni10 O61 2.100(19) . ? Ni10 O64 2.22(3) . ? S1 O13 1.461(7) . ? S1 O12 1.476(7) . ? S1 C12 1.790(12) . ? S1 C6 1.802(11) . ? S2 O4 1.409(7) . ? S2 O3 1.412(8) . ? S2 C22 1.753(12) . ? S2 C16 1.753(14) . ? S3 O6 1.474(7) . ? S3 O7 1.486(8) . ? S3 C32 1.727(15) . ? S3 C26 1.749(11) . ? S4 O10 1.386(8) . ? S4 O9 1.439(9) . ? S4 C36 1.748(14) . ? S4 C2 1.762(12) . ? S5 O25 1.450(8) . ? S5 O26 1.461(8) . ? S5 C42 1.733(9) . ? S5 C76 1.828(13) . ? S6 O17 1.420(7) . ? S6 O16 1.456(8) . ? S6 C52 1.742(12) . ? S6 C46 1.768(14) . ? S7 O20 1.444(8) . ? S7 O19 1.461(8) . ? S7 C56 1.752(13) . ? S7 C62 1.759(11) . ? S8 O23 1.441(8) . ? S8 O22 1.451(8) . ? S8 C66 1.754(11) . ? S8 C72 1.775(12) . ? S9 O45 1.437(14) . ? S9 O43 1.440(12) . ? S9 O44 1.490(14) . ? S9 C84 1.822(11) . ? S10 O48 1.439(10) . ? S10 O46 1.479(11) . ? S10 O47 1.484(11) . ? S10 C92 1.790(10) . ? S11 O49 1.353(12) . ? S11 O51 1.406(11) . ? S11 O50 1.423(11) . ? S11 C102 1.707(15) . ? S12 O54 1.398(15) . ? S12 O53 1.416(12) . ? S12 O52 1.448(18) . ? S12 C110 1.822(10) . ? O2 C11 1.261(10) . ? O5 C21 1.333(11) . ? O8 C31 1.332(11) . ? O11 C1 1.367(11) . ? O15 C41 1.333(11) . ? O18 C51 1.305(10) . ? O21 C61 1.295(11) . ? O24 C71 1.301(11) . ? O27 C81 1.209(12) . ? O28 C81 1.284(12) . ? O29 C88 1.312(11) . ? O30 C88 1.232(12) . ? O31 C89 1.230(12) . ? O32 C89 1.229(12) . ? O33 C96 1.246(11) . ? O34 C96 1.245(12) . ? O35 C97 1.243(11) . ? O36 C97 1.275(12) . ? O37 C104 1.303(13) . ? O37 Ni5 2.022(6) 2_565 ? O38 C104 1.249(14) . ? O38 Ni8 1.959(7) 2_565 ? O39 C105 1.320(12) . ? O40 C105 1.192(12) . ? O41 C112 1.289(11) . ? O41 Ni1 2.007(6) 2_565 ? O42 C112 1.234(13) . ? O42 Ni4 1.995(7) 2_565 ? O55 C113 1.18(3) . ? O56 C116 1.273(19) . ? O57 C119 1.273(17) . ? O61 C122 1.33(2) . ? O62 C125 1.11(2) . ? O63 C128 1.211(18) . ? N1 C113 1.388(16) . ? N1 C115 1.448(16) . ? N1 C114 1.450(16) . ? N2 C116 1.292(19) . ? N2 C117 1.460(19) . ? N2 C118 1.57(2) . ? N3 C119 1.369(16) . ? N3 C120 1.415(17) . ? N3 C121 1.50(2) . ? N4 C122 1.26(2) . ? N4 C124 1.423(15) . ? N4 C123 1.66(3) . ? N5 C125 1.388(16) . ? N5 C126 1.454(15) . ? N5 C127 1.473(16) . ? N6 C128 1.354(18) . ? N6 C130 1.51(5) . ? N6 C129 1.68(4) . ? C1 C2 1.370(15) . ? C1 C6 1.428(13) . ? C2 C3 1.43(2) . ? C3 C4 1.30(2) . ? C3 H3A 0.9500 . ? C4 C7 1.48(2) . ? C4 C5 1.473(19) . ? C5 C6 1.289(15) . ? C5 H5A 0.9500 . ? C7 C9 1.50(4) . ? C7 C10 1.59(3) . ? C7 C8 1.65(3) . ? C8 H8A 0.9800 . ? C8 H8B 0.9800 . ? C8 H8C 0.9800 . ? C9 H9A 0.9800 . ? C9 H9B 0.9800 . ? C9 H9C 0.9800 . ? C10 H10A 0.9800 . ? C10 H10B 0.9800 . ? C10 H10C 0.9800 . ? C11 C16 1.410(13) . ? C11 C12 1.438(14) . ? C12 C13 1.356(14) . ? C13 C14 1.359(19) . ? C13 H13A 0.9500 . ? C14 C15 1.374(19) . ? C14 C17 1.609(15) . ? C15 C16 1.433(15) . ? C15 H15A 0.9500 . ? C17 C18 1.580(16) . ? C17 C19 1.615(16) . ? C17 C20 1.614(16) . ? C18 H18A 0.9800 . ? C18 H18B 0.9800 . ? C18 H18C 0.9800 . ? C19 H19A 0.9800 . ? C19 H19B 0.9800 . ? C19 H19C 0.9800 . ? C20 H20A 0.9800 . ? C20 H20B 0.9800 . ? C20 H20C 0.9800 . ? C21 C22 1.417(14) . ? C21 C26 1.428(15) . ? C22 C23 1.446(17) . ? C23 C24 1.404(16) . ? C23 H23A 0.9500 . ? C24 C25 1.446(17) . ? C24 C27 1.511(15) . ? C25 C26 1.354(15) . ? C25 H25A 0.9500 . ? C27 C28 1.40(3) . ? C27 C30 1.50(2) . ? C27 C29 1.52(3) . ? C28 H28A 0.9800 . ? C28 H28B 0.9800 . ? C28 H28C 0.9800 . ? C29 H29A 0.9800 . ? C29 H29B 0.9800 . ? C29 H29C 0.9800 . ? C30 H30A 0.9800 . ? C30 H30B 0.9800 . ? C30 H30C 0.9800 . ? C31 C36 1.394(15) . ? C31 C32 1.441(17) . ? C32 C33 1.444(19) . ? C33 C34 1.33(3) . ? C33 H33A 0.9500 . ? C34 C35 1.37(2) . ? C34 C37 1.57(3) . ? C35 C36 1.413(17) . ? C35 H35A 0.9500 . ? C37 C38 1.511(17) . ? C37 C39 1.525(16) . ? C37 C40 1.550(17) . ? C38 H38A 0.9800 . ? C38 H38B 0.9800 . ? C38 H38C 0.9800 . ? C39 H39A 0.9800 . ? C39 H39B 0.9800 . ? C39 H39C 0.9800 . ? C40 H40A 0.9800 . ? C40 H40B 0.9800 . ? C40 H40C 0.9800 . ? C41 C46 1.313(15) . ? C41 C42 1.481(13) . ? C42 C43 1.372(13) . ? C43 C44 1.388(17) . ? C43 H43A 0.9500 . ? C44 C45 1.294(17) . ? C44 C47 1.630(13) . ? C45 C46 1.460(16) . ? C45 H45A 0.9500 . ? C47 C48 1.560(13) . ? C47 C50 1.613(15) . ? C47 C49 1.631(14) . ? C48 H48A 0.9800 . ? C48 H48B 0.9800 . ? C48 H48C 0.9800 . ? C49 H49A 0.9800 . ? C49 H49B 0.9800 . ? C49 H49C 0.9800 . ? C50 H50A 0.9800 . ? C50 H50B 0.9800 . ? C50 H50C 0.9800 . ? C51 C56 1.406(14) . ? C51 C52 1.432(13) . ? C52 C53 1.465(16) . ? C53 C54 1.39(2) . ? C53 H53A 0.9500 . ? C54 C55 1.352(18) . ? C54 C57 1.573(17) . ? C55 C56 1.369(15) . ? C55 H55A 0.9500 . ? C57 C59 1.51(2) . ? C57 C58 1.53(2) . ? C57 C60 1.64(3) . ? C58 H58A 0.9800 . ? C58 H58B 0.9800 . ? C58 H58C 0.9800 . ? C59 H59A 0.9800 . ? C59 H59B 0.9800 . ? C59 H59C 0.9800 . ? C60 H60A 0.9800 . ? C60 H60B 0.9800 . ? C60 H60C 0.9800 . ? C61 C66 1.338(14) . ? C61 C62 1.430(15) . ? C62 C63 1.427(17) . ? C63 C64 1.31(2) . ? C63 H63A 0.9500 . ? C64 C65 1.38(2) . ? C64 C67 1.57(2) . ? C65 C66 1.461(19) . ? C65 H65A 0.9500 . ? C67 C68 1.54(3) . ? C67 C70 1.63(3) . ? C67 C69 1.63(4) . ? C68 H68A 0.9800 . ? C68 H68B 0.9800 . ? C68 H68C 0.9800 . ? C69 H69A 0.9800 . ? C69 H69B 0.9800 . ? C69 H69C 0.9800 . ? C70 H70A 0.9800 . ? C70 H70B 0.9800 . ? C70 H70C 0.9800 . ? C71 C76 1.393(15) . ? C71 C72 1.393(15) . ? C72 C73 1.398(16) . ? C73 C74 1.307(19) . ? C73 H73A 0.9500 . ? C74 C75 1.346(19) . ? C74 C77 1.642(15) . ? C75 C76 1.371(15) . ? C75 H75A 0.9500 . ? C77 C78 1.585(16) . ? C77 C79 1.588(16) . ? C77 C80 1.606(16) . ? C78 H78A 0.9800 . ? C78 H78B 0.9800 . ? C78 H78C 0.9800 . ? C79 H79A 0.9800 . ? C79 H79B 0.9800 . ? C79 H79C 0.9800 . ? C80 H80A 0.9800 . ? C80 H80B 0.9800 . ? C80 H80C 0.9800 . ? C81 C82 1.497(15) . ? C82 C87 1.321(15) . ? C82 C83 1.404(16) . ? C83 C84 1.361(16) . ? C83 H83A 0.9500 . ? C84 C85 1.351(16) . ? C85 C86 1.483(15) . ? C85 H85A 0.9500 . ? C86 C87 1.356(15) . ? C86 C88 1.462(16) . ? C87 H87A 0.9500 . ? C89 C90 1.590(13) . ? C90 C95 1.314(14) . ? C90 C91 1.334(14) . ? C91 C92 1.338(17) . ? C91 H91A 0.9500 . ? C92 C93 1.458(15) . ? C93 C94 1.398(14) . ? C93 H93A 0.9500 . ? C94 C95 1.384(15) . ? 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N2 C118 H11N 109.5 . . ? H11M C118 H11N 109.5 . . ? N2 C118 H11O 109.5 . . ? H11M C118 H11O 109.5 . . ? H11N C118 H11O 109.5 . . ? O57 C119 N3 118.1(16) . . ? O57 C119 H11P 120.9 . . ? N3 C119 H11P 120.9 . . ? N3 C120 H12A 109.5 . . ? N3 C120 H12B 109.4 . . ? H12A C120 H12B 109.5 . . ? N3 C120 H12C 109.5 . . ? H12A C120 H12C 109.5 . . ? H12B C120 H12C 109.5 . . ? N3 C121 H12D 109.5 . . ? N3 C121 H12E 109.5 . . ? H12D C121 H12E 109.5 . . ? N3 C121 H12F 109.4 . . ? H12D C121 H12F 109.5 . . ? H12E C121 H12F 109.5 . . ? N4 C122 O61 117.1(17) . . ? N4 C122 H12G 121.4 . . ? O61 C122 H12G 121.5 . . ? N4 C123 H12H 109.4 . . ? N4 C123 H12I 109.5 . . ? H12H C123 H12I 109.5 . . ? N4 C123 H12J 109.5 . . ? H12H C123 H12J 109.5 . . ? H12I C123 H12J 109.5 . . ? N4 C124 H12K 109.5 . . ? N4 C124 H12L 109.5 . . ? H12K C124 H12L 109.5 . . ? N4 C124 H12M 109.5 . . ? H12K C124 H12M 109.5 . . ? H12L C124 H12M 109.5 . . ? O62 C125 N5 125(2) . . ? O62 C125 H12W 117.2 . . ? N5 C125 H12W 117.3 . . ? N5 C126 H12N 109.5 . . ? N5 C126 H12O 109.4 . . ? H12N C126 H12O 109.5 . . ? N5 C126 H12P 109.5 . . ? H12N C126 H12P 109.5 . . ? H12O C126 H12P 109.5 . . ? N5 C127 H12Q 109.5 . . ? N5 C127 H12R 109.2 . . ? H12Q C127 H12R 109.5 . . ? N5 C127 H12S 109.7 . . ? H12Q C127 H12S 109.5 . . ? H12R C127 H12S 109.5 . . ? O63 C128 N6 125(3) . . ? O63 C128 H12X 117.6 . . ? N6 C128 H12X 117.5 . . ? N6 C129 H12T 109.5 . . ? N6 C129 H12U 109.5 . . ? H12T C129 H12U 109.5 . . ? N6 C129 H12V 109.4 . . ? H12T C129 H12V 109.5 . . ? H12U C129 H12V 109.5 . . ? N6 C130 H13B 109.4 . . ? N6 C130 H13C 109.5 . . ? H13B C130 H13C 109.5 . . ? N6 C130 H13D 109.5 . . ? H13B C130 H13D 109.5 . . ? H13C C130 H13D 109.5 . . ? # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.354 0.016 0.011 7620 4610 ' ' 2 0.056 0.155 0.287 144 153 ' ' 3 1.000 0.500 1.000 534 418 ' ' 4 0.944 0.845 0.713 144 128 ' ' _platon_squeeze_details ; ; _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.981 _diffrn_reflns_theta_full 24.07 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.981 _refine_diff_density_max 5.055 _refine_diff_density_min -1.518 _refine_diff_density_rms 0.201 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 898832'