# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_Y2-stilbene _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C66 H104 Fe2 N4 O2 Si4 Y2, 2(C7 H8)' _chemical_formula_sum 'C80 H120 Fe2 N4 O2 Si4 Y2' _chemical_formula_weight 1571.67 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Y Y -2.7962 3.5667 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.2100(10) _cell_length_b 11.7733(11) _cell_length_c 16.4895(15) _cell_angle_alpha 90.7870(10) _cell_angle_beta 109.7240(10) _cell_angle_gamma 106.3010(10) _cell_volume 1952.0(3) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 5703 _cell_measurement_theta_min 3.63 _cell_measurement_theta_max 28.33 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour violet _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.337 _exptl_crystal_F_000 830 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.190 _exptl_crystal_size_mid 0.140 _exptl_crystal_size_min 0.060 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.945 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.709 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.892 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.667 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.745 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS V2012/1 (Bruker AXS Inc.)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'Sealed X-Ray Tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Apex2 CCD' _diffrn_measurement_method 'Omega and Phi Scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3333 _diffrn_reflns_number 17829 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0424 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0233 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 3.632 _diffrn_reflns_theta_max 28.398 _diffrn_reflns_theta_full 25.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.972 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.991 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.972 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.991 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.972 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.991 _reflns_number_total 9520 _reflns_number_gt 7602 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker Apex2, 2013' _computing_cell_refinement 'SAINT V8.32B (Bruker AXS Inc., 2013' _computing_data_reduction 'SAINT V8.32B (Bruker AXS Inc., 2013' _computing_structure_solution 'SHELXS-2013 (Sheldrick 2013)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0522P)^2^+0.3490P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 9520 _refine_ls_number_parameters 531 _refine_ls_number_restraints 186 _refine_ls_R_factor_all 0.0533 _refine_ls_R_factor_gt 0.0374 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0967 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0904 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.035 _refine_ls_restrained_S_all 1.036 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1S C 0.2287(4) 0.8369(3) 0.1225(2) 0.0422(14) Uani 0.654(5) 1 d G U P A 1 H1S H 0.2371 0.7698 0.1527 0.051 Uiso 0.654(5) 1 calc R U P A 1 C2S C 0.1468(4) 0.9003(3) 0.1340(2) 0.0471(13) Uani 0.654(5) 1 d G U P A 1 H2S H 0.0992 0.8764 0.1720 0.057 Uiso 0.654(5) 1 calc R U P A 1 C3S C 0.1344(4) 0.9985(3) 0.0898(2) 0.0521(14) Uani 0.654(5) 1 d DG U P A 1 H3S H 0.0784 1.0417 0.0976 0.062 Uiso 0.654(5) 1 calc R U P A 1 C4S C 0.2040(4) 1.0334(3) 0.0341(2) 0.0491(15) Uani 0.654(5) 1 d G U P A 1 C5S C 0.2860(3) 0.9700(3) 0.0227(2) 0.0433(12) Uani 0.654(5) 1 d DG U P A 1 H5S H 0.3335 0.9939 -0.0153 0.052 Uiso 0.654(5) 1 calc R U P A 1 C6S C 0.2983(3) 0.8718(3) 0.0669(2) 0.0425(12) Uani 0.654(5) 1 d G U P A 1 H6S H 0.3543 0.8286 0.0591 0.051 Uiso 0.654(5) 1 calc R U P A 1 C7S C 0.1824(9) 1.1309(7) -0.0199(5) 0.099(2) Uani 0.654(5) 1 d D U P A 1 H7S1 H 0.1231 1.1670 -0.0042 0.148 Uiso 0.654(5) 1 calc R U P A 1 H7S2 H 0.1420 1.0984 -0.0813 0.148 Uiso 0.654(5) 1 calc R U P A 1 H7S3 H 0.2679 1.1915 -0.0097 0.148 Uiso 0.654(5) 1 calc R U P A 1 C8S C 0.2530(7) 0.9225(7) 0.0814(4) 0.060(3) Uani 0.346(5) 1 d G U P A 2 C9S C 0.2221(8) 1.0266(7) 0.0580(5) 0.074(4) Uani 0.346(5) 1 d DG U P A 2 H9S H 0.1709 1.0561 0.0837 0.089 Uiso 0.346(5) 1 calc R U P A 2 C10S C 0.2662(9) 1.0876(6) -0.0031(6) 0.080(3) Uani 0.346(5) 1 d G U P A 2 H10S H 0.2451 1.1588 -0.0192 0.096 Uiso 0.346(5) 1 calc R U P A 2 C11S C 0.3412(7) 1.0445(6) -0.0408(4) 0.057(3) Uani 0.346(5) 1 d G U P A 2 H11S H 0.3713 1.0861 -0.0825 0.069 Uiso 0.346(5) 1 calc R U P A 2 C12S C 0.3720(7) 0.9404(7) -0.0173(5) 0.073(3) Uani 0.346(5) 1 d G U P A 2 H12S H 0.4233 0.9109 -0.0431 0.087 Uiso 0.346(5) 1 calc R U P A 2 C13S C 0.3279(8) 0.8794(6) 0.0438(5) 0.078(4) Uani 0.346(5) 1 d DG U P A 2 H13S H 0.3490 0.8082 0.0598 0.093 Uiso 0.346(5) 1 calc R U P A 2 C14S C 0.2066(15) 0.8590(11) 0.1451(8) 0.068(4) Uani 0.346(5) 1 d D U P A 2 H14A H 0.2372 0.7883 0.1543 0.102 Uiso 0.346(5) 1 calc R U P A 2 H14B H 0.1092 0.8344 0.1240 0.102 Uiso 0.346(5) 1 calc R U P A 2 H14C H 0.2422 0.9113 0.2000 0.102 Uiso 0.346(5) 1 calc R U P A 2 Y1 Y 0.07908(2) 0.59628(2) 0.65117(2) 0.01993(7) Uani 1 1 d . . . . . Fe1 Fe 0.04787(3) 0.59833(3) 0.85023(2) 0.02133(8) Uani 1 1 d . . . . . Si1 Si 0.37840(6) 0.51134(6) 0.76503(4) 0.02271(14) Uani 1 1 d . . . . . Si2 Si -0.09158(6) 0.82594(6) 0.62233(4) 0.02457(14) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.22718(19) 0.53076(17) 0.75253(12) 0.0227(4) Uani 1 1 d . . . . . N2 N -0.03766(18) 0.71225(17) 0.67049(12) 0.0222(4) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.25248(16) 0.77076(14) 0.66018(10) 0.0255(4) Uani 1 1 d . . . . . C1 C -0.0719(4) 0.4871(4) 0.4968(3) 0.0215(9) Uani 0.5 1 d . U P B -1 H1 H -0.0947 0.5651 0.4801 0.026 Uiso 0.5 1 d . U P C -1 C3 C -0.1278(7) 0.4100(6) 0.5463(5) 0.0211(13) Uani 0.5 1 d . U P B -1 C4 C -0.0629(8) 0.3358(6) 0.6004(5) 0.0263(16) Uani 0.5 1 d . U P B -1 H4 H 0.0256 0.3423 0.6051 0.032 Uiso 0.5 1 calc R U P B -1 C5 C -0.1215(8) 0.2534(8) 0.6474(7) 0.0308(19) Uani 0.5 1 d . U P B -1 H5 H -0.0737 0.2041 0.6801 0.037 Uiso 0.5 1 calc R U P B -1 C6 C -0.2457(8) 0.2436(7) 0.6466(5) 0.0296(16) Uani 0.5 1 d . U P B -1 H6 H -0.2870 0.1859 0.6764 0.035 Uiso 0.5 1 calc R U P B -1 C7 C -0.3113(8) 0.3211(7) 0.6005(5) 0.0249(16) Uani 0.5 1 d . U P B -1 H7 H -0.3966 0.3176 0.6013 0.030 Uiso 0.5 1 calc R U P B -1 C8 C -0.2553(7) 0.4019(6) 0.5543(5) 0.0228(14) Uani 0.5 1 d . U P B -1 H8 H -0.3018 0.4549 0.5263 0.027 Uiso 0.5 1 calc R U P B -1 C2 C -0.0032(5) 0.4410(4) 0.5168(3) 0.0216(9) Uani 0.5 1 d . U P B -2 H2 H -0.0947 0.5651 0.4801 0.026 Uiso 0.5 1 d . U P D -2 C3A C -0.0963(7) 0.3873(7) 0.5594(5) 0.0194(10) Uani 0.5 1 d . U P B -2 C4A C -0.0782(8) 0.2903(6) 0.6071(5) 0.0209(14) Uani 0.5 1 d . U P B -2 H4A H -0.0021 0.2652 0.6143 0.025 Uiso 0.5 1 calc R U P B -2 C5A C -0.1699(8) 0.2317(7) 0.6433(5) 0.0217(15) Uani 0.5 1 d . U P B -2 H5A H -0.1570 0.1657 0.6738 0.026 Uiso 0.5 1 calc R U P B -2 C6A C -0.2808(7) 0.2681(6) 0.6356(4) 0.0194(10) Uani 0.5 1 d . U P B -2 H6A H -0.3447 0.2255 0.6589 0.023 Uiso 0.5 1 calc R U P B -2 C7A C -0.2971(8) 0.3666(7) 0.5936(6) 0.0240(15) Uani 0.5 1 d . U P B -2 H7A H -0.3707 0.3941 0.5895 0.029 Uiso 0.5 1 calc R U P B -2 C8A C -0.2027(8) 0.4261(6) 0.5570(4) 0.0246(14) Uani 0.5 1 d . U P B -2 H8A H -0.2129 0.4951 0.5297 0.030 Uiso 0.5 1 calc R U P B -2 C9 C 0.3094(2) 0.8422(2) 0.74543(15) 0.0293(5) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.3362 0.7926 0.7921 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H9B H 0.2439 0.8768 0.7555 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.4275(3) 0.9384(2) 0.74371(17) 0.0355(6) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.5086 0.9128 0.7637 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.4425 1.0119 0.7805 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.3898(3) 0.9573(2) 0.64933(18) 0.0392(7) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.4697 0.9930 0.6344 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.3319 1.0095 0.6348 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.3160(2) 0.8327(2) 0.60265(16) 0.0298(5) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.2488 0.8346 0.5458 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 0.3783 0.7933 0.5932 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.1875(2) 0.5275(2) 0.82509(14) 0.0219(5) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.2460(2) 0.6114(2) 0.90244(14) 0.0236(5) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.3167 0.6833 0.9124 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.1809(2) 0.5693(2) 0.96148(15) 0.0270(5) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.2020 0.6065 1.0181 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.0782(2) 0.4612(2) 0.92061(15) 0.0273(5) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.0184 0.4139 0.9451 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.0807(2) 0.4366(2) 0.83696(15) 0.0258(5) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.0214 0.3706 0.7954 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C -0.0482(2) 0.6911(2) 0.75215(15) 0.0232(5) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.0279(2) 0.7657(2) 0.83382(15) 0.0258(5) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.0999 0.8364 0.8430 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C -0.0222(2) 0.7164(2) 0.89802(16) 0.0293(5) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.0082 0.7496 0.9569 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C -0.1265(2) 0.6083(2) 0.85878(15) 0.0287(5) Uani 1 1 d . . . . . H21 H -0.1772 0.5565 0.8870 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C -0.1409(2) 0.5919(2) 0.76999(15) 0.0260(5) Uani 1 1 d . . . . . H22 H -0.2019 0.5259 0.7291 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.5236(2) 0.6336(2) 0.84032(17) 0.0316(6) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.5241 0.7098 0.8171 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.6065 0.6168 0.8455 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . H23C H 0.5158 0.6379 0.8976 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.3928(3) 0.5121(3) 0.65567(16) 0.0330(6) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.3307 0.4389 0.6187 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H24B H 0.4839 0.5162 0.6614 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H24C H 0.3715 0.5814 0.6295 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.3960(2) 0.3641(2) 0.80621(15) 0.0265(5) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.2686(3) 0.2621(2) 0.75874(18) 0.0352(6) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.2787 0.1870 0.7806 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . H26B H 0.2522 0.2559 0.6964 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . H26C H 0.1933 0.2781 0.7690 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.4225(3) 0.3696(2) 0.90405(17) 0.0375(6) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.3502 0.3893 0.9159 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 0.5069 0.4309 0.9354 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H27C H 0.4273 0.2920 0.9233 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.5123(3) 0.3366(3) 0.7892(2) 0.0402(7) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.5220 0.2617 0.8116 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . H28B H 0.5945 0.4015 0.8185 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . H28C H 0.4944 0.3290 0.7266 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.0091(3) 0.9761(2) 0.68456(19) 0.0386(6) Uani 1 1 d . . . . . H29A H 0.0042 0.9780 0.7428 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . H29B H -0.0261 1.0373 0.6542 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . H29C H 0.1019 0.9918 0.6893 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C -0.0733(3) 0.8278(3) 0.51373(17) 0.0340(6) Uani 1 1 d . . . . . H30A H 0.0169 0.8277 0.5203 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . H30B H -0.0890 0.8997 0.4889 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . H30C H -0.1380 0.7571 0.4751 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C -0.2733(2) 0.8061(2) 0.60521(16) 0.0273(5) Uani 1 1 d . . . . . C32 C -0.2917(3) 0.8297(3) 0.69133(18) 0.0398(7) Uani 1 1 d . . . . . H32A H -0.3865 0.8144 0.6810 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . H32B H -0.2435 0.9129 0.7160 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . H32C H -0.2567 0.7769 0.7320 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C -0.3248(3) 0.8923(3) 0.5435(2) 0.0400(7) Uani 1 1 d . . . . . H33A H -0.4165 0.8849 0.5383 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . H33B H -0.3225 0.8726 0.4862 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . H33C H -0.2684 0.9742 0.5665 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C -0.3561(2) 0.6783(2) 0.56446(18) 0.0344(6) Uani 1 1 d . . . . . H34A H -0.3252 0.6223 0.6036 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H34B H -0.3462 0.6631 0.5089 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H34C H -0.4499 0.6678 0.5549 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1S 0.048(3) 0.044(3) 0.026(3) -0.004(2) -0.004(2) 0.023(2) C2S 0.074(4) 0.045(3) 0.027(2) -0.0014(19) 0.014(2) 0.030(3) C3S 0.076(4) 0.046(3) 0.043(3) 0.003(2) 0.020(3) 0.034(3) C4S 0.057(3) 0.039(3) 0.045(3) 0.007(2) 0.012(3) 0.014(3) C5S 0.036(2) 0.046(3) 0.037(2) -0.0002(19) 0.0038(19) 0.0072(19) C6S 0.035(3) 0.041(3) 0.041(3) -0.010(2) -0.002(2) 0.016(2) C7S 0.114(7) 0.084(5) 0.097(5) 0.017(4) 0.038(5) 0.029(4) C8S 0.044(5) 0.063(6) 0.041(5) 0.000(4) -0.008(4) -0.003(4) C9S 0.073(8) 0.060(7) 0.073(8) 0.010(5) 0.015(6) 0.007(6) C10S 0.078(8) 0.072(7) 0.084(8) 0.013(6) 0.024(6) 0.016(6) C11S 0.046(5) 0.052(5) 0.051(5) -0.008(4) 0.016(4) -0.018(4) C12S 0.039(5) 0.091(6) 0.059(6) -0.012(5) 0.000(4) -0.001(5) C13S 0.069(7) 0.079(7) 0.063(7) -0.009(5) 0.013(6) 0.003(6) C14S 0.083(9) 0.056(7) 0.049(7) 0.002(5) 0.017(6) 0.005(7) Y1 0.01871(11) 0.02379(12) 0.01293(11) 0.00024(8) 0.00172(8) 0.00467(8) Fe1 0.01820(16) 0.02916(19) 0.01413(16) 0.00155(13) 0.00271(13) 0.00715(13) Si1 0.0198(3) 0.0278(3) 0.0190(3) 0.0029(3) 0.0044(3) 0.0081(3) Si2 0.0233(3) 0.0261(3) 0.0230(3) 0.0054(3) 0.0063(3) 0.0077(3) N1 0.0219(10) 0.0277(10) 0.0177(9) 0.0025(8) 0.0055(8) 0.0083(8) N2 0.0210(10) 0.0270(10) 0.0158(9) 0.0040(8) 0.0041(8) 0.0062(8) O1 0.0236(8) 0.0271(9) 0.0192(8) -0.0016(7) 0.0052(7) 0.0007(7) C1 0.018(2) 0.022(2) 0.019(2) -0.0060(17) -0.0013(17) 0.0081(19) C3 0.015(3) 0.024(3) 0.018(3) -0.009(2) -0.003(2) 0.007(2) C4 0.022(3) 0.025(4) 0.025(3) -0.005(3) 0.005(2) 0.003(3) C5 0.023(4) 0.031(4) 0.028(3) -0.002(3) -0.002(3) 0.007(3) C6 0.026(4) 0.032(4) 0.023(3) 0.011(2) -0.002(3) 0.009(2) C7 0.023(3) 0.027(4) 0.020(3) 0.001(3) 0.005(2) 0.004(3) C8 0.018(3) 0.024(3) 0.021(3) -0.002(2) 0.001(3) 0.003(2) C2 0.027(2) 0.019(2) 0.016(2) 0.0030(17) 0.0044(18) 0.008(2) C3A 0.019(2) 0.021(2) 0.013(2) 0.0028(16) 0.0003(18) 0.0040(16) C4A 0.025(3) 0.022(3) 0.012(2) 0.003(3) 0.000(2) 0.008(3) C5A 0.023(4) 0.025(3) 0.013(3) 0.000(2) 0.002(3) 0.006(3) C6A 0.019(2) 0.021(2) 0.013(2) 0.0028(16) 0.0003(18) 0.0040(16) C7A 0.024(3) 0.024(4) 0.023(3) 0.007(3) 0.007(2) 0.008(3) C8A 0.028(3) 0.021(3) 0.015(3) 0.004(2) 0.001(3) 0.003(3) C9 0.0294(13) 0.0340(14) 0.0192(12) -0.0028(10) 0.0049(10) 0.0064(10) C10 0.0359(15) 0.0325(14) 0.0296(14) -0.0064(11) 0.0081(12) 0.0022(11) C11 0.0476(17) 0.0283(14) 0.0347(15) 0.0046(12) 0.0136(13) 0.0021(12) C12 0.0262(12) 0.0354(14) 0.0215(12) 0.0041(10) 0.0080(10) 0.0003(10) C13 0.0212(11) 0.0285(12) 0.0158(11) 0.0042(9) 0.0040(9) 0.0104(9) C14 0.0175(11) 0.0323(13) 0.0176(11) 0.0032(9) 0.0005(9) 0.0093(9) C15 0.0240(12) 0.0412(14) 0.0152(11) 0.0042(10) 0.0034(9) 0.0133(11) C16 0.0280(13) 0.0343(14) 0.0210(12) 0.0096(10) 0.0098(10) 0.0099(10) C17 0.0248(12) 0.0287(13) 0.0218(12) 0.0027(10) 0.0067(10) 0.0066(10) C18 0.0192(11) 0.0310(13) 0.0179(11) 0.0026(9) 0.0025(9) 0.0104(9) C19 0.0232(12) 0.0293(13) 0.0217(12) 0.0003(10) 0.0034(9) 0.0090(10) C20 0.0309(13) 0.0401(15) 0.0183(11) -0.0005(10) 0.0049(10) 0.0177(11) C21 0.0214(12) 0.0471(16) 0.0208(12) 0.0094(11) 0.0081(10) 0.0141(11) C22 0.0198(11) 0.0359(14) 0.0184(11) 0.0048(10) 0.0029(9) 0.0073(10) C23 0.0232(12) 0.0340(14) 0.0339(14) 0.0002(11) 0.0069(11) 0.0074(10) C24 0.0325(14) 0.0444(16) 0.0274(13) 0.0059(11) 0.0124(11) 0.0176(12) C25 0.0230(12) 0.0287(13) 0.0216(12) 0.0003(10) -0.0005(9) 0.0089(10) C26 0.0337(14) 0.0289(14) 0.0328(14) 0.0004(11) -0.0001(11) 0.0086(11) C27 0.0415(16) 0.0361(15) 0.0259(14) 0.0070(11) -0.0003(12) 0.0131(12) C28 0.0332(15) 0.0379(16) 0.0484(18) 0.0053(13) 0.0067(13) 0.0186(12) C29 0.0358(15) 0.0276(14) 0.0448(17) 0.0046(12) 0.0054(13) 0.0092(11) C30 0.0353(14) 0.0411(15) 0.0324(14) 0.0171(12) 0.0161(12) 0.0161(12) C31 0.0264(12) 0.0341(14) 0.0233(12) 0.0061(10) 0.0081(10) 0.0127(10) C32 0.0347(15) 0.0576(19) 0.0343(15) 0.0077(13) 0.0129(12) 0.0244(14) C33 0.0328(15) 0.0471(17) 0.0438(17) 0.0157(14) 0.0106(13) 0.0209(13) C34 0.0238(13) 0.0396(15) 0.0345(15) 0.0061(12) 0.0052(11) 0.0078(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1S C2S 1.3900 . ? C1S C6S 1.3900 . ? C1S H1S 0.9500 . ? C2S C3S 1.3900 . ? C2S H2S 0.9500 . ? C3S C4S 1.3900 . ? C3S H3S 0.9500 . ? C4S C5S 1.3900 . ? C4S C7S 1.486(7) . ? C5S C6S 1.3900 . ? C5S H5S 0.9500 . ? C6S H6S 0.9500 . ? C7S H7S1 0.9800 . ? C7S H7S2 0.9800 . ? C7S H7S3 0.9800 . ? C8S C9S 1.3900 . ? C8S C13S 1.3900 . ? C8S C14S 1.450(11) . ? C9S C10S 1.3900 . ? C9S H9S 0.9500 . ? C10S C11S 1.3900 . ? C10S H10S 0.9500 . ? C11S C12S 1.3900 . ? C11S H11S 0.9500 . ? C12S C13S 1.3900 . ? C12S H12S 0.9500 . ? C13S H13S 0.9500 . ? C14S H14A 0.9800 . ? C14S H14B 0.9800 . ? C14S H14C 0.9800 . ? Y1 N2 2.2250(19) . ? Y1 N1 2.2419(19) . ? Y1 O1 2.3612(16) . ? Y1 C2 2.581(4) . ? Y1 C1 2.603(4) . ? Y1 C3A 2.717(8) . ? Y1 C3 2.741(7) . ? Y1 C18 2.916(2) . ? Y1 C13 2.936(2) . ? Y1 C4 2.988(7) . ? Y1 Fe1 3.4168(5) . ? Fe1 C16 2.040(2) . ? Fe1 C15 2.040(2) . ? Fe1 C21 2.041(2) . ? Fe1 C20 2.043(2) . ? Fe1 C14 2.053(2) . ? Fe1 C19 2.056(2) . ? Fe1 C17 2.061(2) . ? Fe1 C22 2.062(2) . ? Fe1 C13 2.116(2) . ? Fe1 C18 2.122(2) . ? Si1 N1 1.718(2) . ? Si1 C24 1.864(3) . ? Si1 C23 1.880(3) . ? Si1 C25 1.908(3) . ? Si2 N2 1.717(2) . ? Si2 C30 1.870(3) . ? Si2 C29 1.871(3) . ? Si2 C31 1.904(3) . ? N1 C13 1.408(3) . ? N2 C18 1.410(3) . ? O1 C12 1.457(3) . ? O1 C9 1.467(3) . ? C1 C3 1.390(9) . ? C1 Y1 2.585(4) 2_566 ? C1 H1 1.0373 . ? C3 C4 1.424(9) . ? C3 C8 1.456(8) . ? C4 C5 1.406(11) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.361(10) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 C7 1.403(9) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 C8 1.374(9) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 H8 0.9500 . ? C2 C3A 1.456(9) . ? C2 Y1 2.599(4) 2_566 ? C3A C8A 1.381(9) . ? C3A C4A 1.418(8) . ? C4A C5A 1.385(9) . ? C4A H4A 0.9500 . ? C5A C6A 1.392(9) . ? C5A H5A 0.9500 . ? C6A C7A 1.384(8) . ? C6A H6A 0.9500 . ? C7A C8A 1.415(9) . ? C7A H7A 0.9500 . ? C8A H8A 0.9500 . ? C9 C10 1.489(4) . ? C9 H9A 0.9900 . ? C9 H9B 0.9900 . ? C10 C11 1.506(4) . ? C10 H10A 0.9900 . ? C10 H10B 0.9900 . ? C11 C12 1.512(4) . ? C11 H11A 0.9900 . ? C11 H11B 0.9900 . ? C12 H12A 0.9900 . ? C12 H12B 0.9900 . ? C13 C17 1.435(3) . ? C13 C14 1.439(3) . ? C14 C15 1.420(3) . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 C16 1.424(4) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 C17 1.417(3) . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 H17 0.9500 . ? C18 C22 1.437(3) . ? C18 C19 1.444(3) . ? C19 C20 1.418(3) . ? C19 H19 0.9500 . ? C20 C21 1.427(4) . ? C20 H20 0.9500 . ? C21 C22 1.422(3) . ? C21 H21 0.9500 . ? C22 H22 0.9500 . ? C23 H23A 0.9800 . ? C23 H23B 0.9800 . ? C23 H23C 0.9800 . ? C24 H24A 0.9800 . ? C24 H24B 0.9800 . ? C24 H24C 0.9800 . ? C25 C26 1.534(3) . ? C25 C27 1.536(4) . ? C25 C28 1.537(4) . ? C26 H26A 0.9800 . ? C26 H26B 0.9800 . ? C26 H26C 0.9800 . ? C27 H27A 0.9800 . ? C27 H27B 0.9800 . ? C27 H27C 0.9800 . ? C28 H28A 0.9800 . ? C28 H28B 0.9800 . ? C28 H28C 0.9800 . ? C29 H29A 0.9800 . ? C29 H29B 0.9800 . ? C29 H29C 0.9800 . ? C30 H30A 0.9800 . ? C30 H30B 0.9800 . ? C30 H30C 0.9800 . ? C31 C34 1.531(4) . ? C31 C32 1.535(3) . ? C31 C33 1.536(4) . ? C32 H32A 0.9800 . ? C32 H32B 0.9800 . ? C32 H32C 0.9800 . ? C33 H33A 0.9800 . ? C33 H33B 0.9800 . ? C33 H33C 0.9800 . ? C34 H34A 0.9800 . ? C34 H34B 0.9800 . ? C34 H34C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2S C1S C6S 120.0 . . ? C2S C1S H1S 120.0 . . ? C6S C1S H1S 120.0 . . ? C3S C2S C1S 120.0 . . ? C3S C2S H2S 120.0 . . ? C1S C2S H2S 120.0 . . ? C2S C3S C4S 120.0 . . ? C2S C3S H3S 120.0 . . ? C4S C3S H3S 120.0 . . ? C3S C4S C5S 120.0 . . ? C3S C4S C7S 120.7(4) . . ? C5S C4S C7S 119.0(4) . . ? C6S C5S C4S 120.0 . . ? C6S C5S H5S 120.0 . . ? C4S C5S H5S 120.0 . . ? C5S C6S C1S 120.0 . . ? C5S C6S H6S 120.0 . . ? C1S C6S H6S 120.0 . . ? C4S C7S H7S1 109.5 . . ? C4S C7S H7S2 109.5 . . ? H7S1 C7S H7S2 109.5 . . ? C4S C7S H7S3 109.5 . . ? H7S1 C7S H7S3 109.5 . . ? H7S2 C7S H7S3 109.5 . . ? C9S C8S C13S 120.0 . . ? C9S C8S C14S 119.9(6) . . ? C13S C8S C14S 120.1(6) . . ? C8S C9S C10S 120.0 . . ? C8S C9S H9S 120.0 . . ? C10S C9S H9S 120.0 . . ? C11S C10S C9S 120.0 . . ? C11S C10S H10S 120.0 . . ? C9S C10S H10S 120.0 . . ? C10S C11S C12S 120.0 . . ? C10S C11S H11S 120.0 . . ? C12S C11S H11S 120.0 . . ? C13S C12S C11S 120.0 . . ? C13S C12S H12S 120.0 . . ? C11S C12S H12S 120.0 . . ? C12S C13S C8S 120.0 . . ? C12S C13S H13S 120.0 . . ? C8S C13S H13S 120.0 . . ? C8S C14S H14A 109.5 . . ? C8S C14S H14B 109.5 . . ? H14A C14S H14B 109.5 . . ? C8S C14S H14C 109.5 . . ? H14A C14S H14C 109.5 . . ? 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H34A C34 H34C 109.5 . . ? H34B C34 H34C 109.5 . . ? _refine_diff_density_max 0.707 _refine_diff_density_min -0.406 _refine_diff_density_rms 0.072 _shelxl_version_number 2013-3 _shelx_res_file ; TITL pld1124s in P-1 CELL 0.71073 11.2100 11.7733 16.4895 90.787 109.724 106.301 ZERR 1.00 0.0010 0.0011 0.0015 0.001 0.001 0.001 LATT 1 SFAC C H N O Si Fe Y UNIT 80 120 4 2 4 2 2 L.S. 10 BOND $H FMAP 2 PLAN 15 acta 50 SIZE 0.06 0.14 0.19 RIGU c1 > c8a c1s > c14s eadp c6a c3a sadi c3s c7s c5s c7s c9s c14s c13s c14s TEMP -173.000 WGHT 0.052200 0.349000 FVAR 0.13836 0.65444 part 1 MOLE 1 AFIX 66 C1S 1 0.228701 0.836937 0.122524 21.00000 0.04808 0.04419 = 0.02593 -0.00379 -0.00430 0.02310 AFIX 43 H1S 2 0.237134 0.769815 0.152732 21.00000 -1.20000 AFIX 65 C2S 1 0.146770 0.900256 0.133951 21.00000 0.07387 0.04462 = 0.02742 -0.00137 0.01381 0.03027 AFIX 43 H2S 2 0.099207 0.876411 0.171968 21.00000 -1.20000 AFIX 65 C3S 1 0.134431 0.998466 0.089752 21.00000 0.07620 0.04596 = 0.04315 0.00349 0.02022 0.03373 AFIX 43 H3S 2 0.078435 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0 C5 1 -0.121475 0.253434 0.647394 10.50000 0.02330 0.03069 = 0.02791 -0.00182 -0.00224 0.00651 AFIX 43 H5 2 -0.073741 0.204090 0.680060 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 -0.245749 0.243644 0.646573 10.50000 0.02576 0.03241 = 0.02269 0.01078 -0.00164 0.00918 AFIX 43 H6 2 -0.286972 0.185936 0.676360 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 -0.311311 0.321133 0.600521 10.50000 0.02320 0.02669 = 0.01980 0.00132 0.00479 0.00362 AFIX 43 H7 2 -0.396612 0.317647 0.601301 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 -0.255283 0.401931 0.554325 10.50000 0.01786 0.02357 = 0.02054 -0.00190 0.00140 0.00345 AFIX 43 H8 2 -0.301812 0.454927 0.526334 10.50000 -1.20000 PART -2 AFIX 0 C2 1 -0.003188 0.441045 0.516793 10.50000 0.02713 0.01915 = 0.01648 0.00304 0.00437 0.00802 AFIX 1 H2 2 -0.094700 0.565100 0.480100 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C3A 1 -0.096300 0.387298 0.559393 10.50000 0.01915 0.02063 = 0.01261 0.00284 0.00029 0.00396 C4A 1 -0.078183 0.290318 0.607069 10.50000 0.02454 0.02204 = 0.01197 0.00291 0.00019 0.00833 AFIX 43 H4A 2 -0.002124 0.265217 0.614262 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C5A 1 -0.169915 0.231694 0.643295 10.50000 0.02272 0.02511 = 0.01274 0.00044 0.00156 0.00624 AFIX 43 H5A 2 -0.156983 0.165737 0.673850 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C6A 1 -0.280788 0.268053 0.635567 10.50000 0.01915 0.02063 = 0.01261 0.00284 0.00029 0.00396 AFIX 43 H6A 2 -0.344747 0.225533 0.658891 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C7A 1 -0.297070 0.366629 0.593635 10.50000 0.02384 0.02413 = 0.02332 0.00735 0.00699 0.00769 AFIX 43 H7A 2 -0.370691 0.394068 0.589515 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C8A 1 -0.202727 0.426063 0.556970 10.50000 0.02839 0.02120 = 0.01545 0.00433 0.00096 0.00251 AFIX 43 H8A 2 -0.212945 0.495067 0.529723 10.50000 -1.20000 PART 0 AFIX 0 C9 1 0.309419 0.842245 0.745429 11.00000 0.02939 0.03400 = 0.01917 -0.00285 0.00492 0.00643 AFIX 23 H9A 2 0.336214 0.792576 0.792133 11.00000 -1.20000 H9B 2 0.243896 0.876770 0.755479 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.427471 0.938384 0.743710 11.00000 0.03589 0.03248 = 0.02965 -0.00645 0.00808 0.00222 AFIX 23 H10A 2 0.508575 0.912803 0.763663 11.00000 -1.20000 H10B 2 0.442514 1.011918 0.780477 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.389798 0.957277 0.649326 11.00000 0.04758 0.02827 = 0.03466 0.00458 0.01358 0.00215 AFIX 23 H11A 2 0.469743 0.992982 0.634432 11.00000 -1.20000 H11B 2 0.331910 1.009525 0.634774 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.316004 0.832744 0.602648 11.00000 0.02619 0.03541 = 0.02150 0.00408 0.00801 0.00029 AFIX 23 H12A 2 0.248796 0.834597 0.545790 11.00000 -1.20000 H12B 2 0.378289 0.793349 0.593203 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.187481 0.527469 0.825093 11.00000 0.02122 0.02849 = 0.01584 0.00419 0.00400 0.01043 C14 1 0.246032 0.611419 0.902444 11.00000 0.01748 0.03226 = 0.01756 0.00320 0.00045 0.00934 AFIX 43 H14 2 0.316703 0.683279 0.912394 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.180883 0.569266 0.961475 11.00000 0.02403 0.04122 = 0.01520 0.00422 0.00343 0.01327 AFIX 43 H15 2 0.202033 0.606519 1.018141 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.078190 0.461199 0.920606 11.00000 0.02799 0.03426 = 0.02103 0.00963 0.00978 0.00990 AFIX 43 H16 2 0.018425 0.413888 0.945144 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.080743 0.436586 0.836961 11.00000 0.02477 0.02868 = 0.02178 0.00273 0.00672 0.00660 AFIX 43 H17 2 0.021404 0.370603 0.795448 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 -0.048194 0.691092 0.752148 11.00000 0.01920 0.03099 = 0.01787 0.00257 0.00249 0.01039 C19 1 0.027944 0.765736 0.833819 11.00000 0.02322 0.02929 = 0.02170 0.00031 0.00341 0.00904 AFIX 43 H19 2 0.099914 0.836355 0.843027 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 -0.022248 0.716424 0.898020 11.00000 0.03093 0.04008 = 0.01829 -0.00048 0.00491 0.01773 AFIX 43 H20 2 0.008181 0.749586 0.956892 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 -0.126457 0.608282 0.858780 11.00000 0.02136 0.04709 = 0.02080 0.00941 0.00815 0.01410 AFIX 43 H21 2 -0.177169 0.556480 0.886959 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 -0.140870 0.591871 0.769995 11.00000 0.01984 0.03586 = 0.01843 0.00481 0.00290 0.00728 AFIX 43 H22 2 -0.201944 0.525920 0.729059 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.523570 0.633573 0.840320 11.00000 0.02321 0.03399 = 0.03394 0.00024 0.00687 0.00735 AFIX 137 H23A 2 0.524145 0.709818 0.817092 11.00000 -1.50000 H23B 2 0.606479 0.616773 0.845487 11.00000 -1.50000 H23C 2 0.515772 0.637855 0.897638 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C24 1 0.392816 0.512059 0.655669 11.00000 0.03250 0.04442 = 0.02736 0.00592 0.01239 0.01763 AFIX 137 H24A 2 0.330674 0.438949 0.618676 11.00000 -1.50000 H24B 2 0.483864 0.516171 0.661355 11.00000 -1.50000 H24C 2 0.371490 0.581434 0.629479 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C25 1 0.396027 0.364066 0.806206 11.00000 0.02298 0.02868 = 0.02160 0.00031 -0.00054 0.00892 C26 1 0.268554 0.262054 0.758736 11.00000 0.03369 0.02894 = 0.03275 0.00043 -0.00012 0.00864 AFIX 137 H26A 2 0.278687 0.187010 0.780552 11.00000 -1.50000 H26B 2 0.252223 0.255875 0.696350 11.00000 -1.50000 H26C 2 0.193311 0.278101 0.768978 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C27 1 0.422482 0.369572 0.904050 11.00000 0.04147 0.03610 = 0.02589 0.00702 -0.00031 0.01310 AFIX 137 H27A 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it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_Y2-stilbene-K _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C40 H56 Fe N2 O Si2 Y, C12 H24 O6, C6 H14, K ' _chemical_formula_sum 'C58 H94 Fe K N2 O7 Si2 Y' _chemical_formula_weight 1171.39 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Y Y -2.7962 3.5667 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/n' _space_group_name_Hall '-P 2yn' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 14.082(4) _cell_length_b 15.074(4) _cell_length_c 28.493(8) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90.343(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 6048(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9971 _cell_measurement_theta_min 3.74 _cell_measurement_theta_max 26.34 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour violet _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.286 _exptl_crystal_F_000 2496 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.240 _exptl_crystal_size_mid 0.180 _exptl_crystal_size_min 0.110 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.353 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.737 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.865 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.64 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.76 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS V2012/1 (Bruker AXS Inc.)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'Sealed X-Ray Tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Apex2 CCD' _diffrn_measurement_method 'Omega and Phi Scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3333 _diffrn_reflns_number 57319 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0623 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0709 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -35 _diffrn_reflns_limit_l_max 35 _diffrn_reflns_theta_min 3.737 _diffrn_reflns_theta_max 26.372 _diffrn_reflns_theta_full 25.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.995 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.995 _reflns_number_total 12297 _reflns_number_gt 8344 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'APEX2 V2013.6-2' _computing_cell_refinement 'SAINT V8.32B (Bruker AXS Inc., 2013' _computing_data_reduction 'SAINT V8.32B (Bruker AXS Inc., 2013' _computing_structure_solution 'SHELXS-2013 (Sheldrick 2013)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0460P)^2^+5.2216P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 12297 _refine_ls_number_parameters 851 _refine_ls_number_restraints 1293 _refine_ls_R_factor_all 0.0890 _refine_ls_R_factor_gt 0.0498 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1197 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1047 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.017 _refine_ls_restrained_S_all 1.018 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Y1 Y 0.70091(2) 0.75601(2) 0.88706(2) 0.03575(10) Uani 1 1 d . U . . . Fe1 Fe 0.66052(3) 0.55693(3) 0.83807(2) 0.03076(13) Uani 1 1 d . U . . . Si1 Si 0.89429(7) 0.76388(6) 0.79643(4) 0.0363(2) Uani 1 1 d . U . . . Si2 Si 0.46511(15) 0.72249(13) 0.94630(11) 0.0345(6) Uani 0.535(4) 1 d . U P A 1 Si2A Si 0.44977(17) 0.73407(16) 0.91758(13) 0.0383(8) Uani 0.465(4) 1 d . U P A 2 K1 K 0.84516(5) 0.77391(5) 1.06565(3) 0.03566(18) Uani 1 1 d . U . . . O2 O 0.7890(2) 0.63024(16) 1.12486(9) 0.0502(7) Uani 1 1 d . U . . . O3 O 0.97411(19) 0.63767(17) 1.09153(9) 0.0497(7) Uani 1 1 d . U . . . O4 O 1.04545(17) 0.80323(18) 1.07121(9) 0.0455(6) Uani 1 1 d . U . . . O5 O 0.92310(18) 0.94601(18) 1.05368(9) 0.0494(7) Uani 1 1 d . U . . . O6 O 0.74073(19) 0.93196(17) 1.09111(10) 0.0579(8) Uani 1 1 d . U . . . O7 O 0.66014(18) 0.76776(16) 1.10652(10) 0.0496(7) Uani 1 1 d . U . . . N1 N 0.80792(18) 0.71946(16) 0.83071(9) 0.0284(6) Uani 1 1 d . U . . . N2 N 0.55299(19) 0.70283(17) 0.90050(10) 0.0362(7) Uani 1 1 d . U . . . C1 C 0.7841(2) 0.6309(2) 0.82218(11) 0.0281(7) Uani 1 1 d . U . . . C2 C 0.8030(2) 0.5574(2) 0.85261(13) 0.0371(8) Uani 1 1 d . U . . . H2 H 0.8296 0.5605 0.8833 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.7747(3) 0.4789(2) 0.82880(14) 0.0469(9) Uani 1 1 d . U . . . H3 H 0.7809 0.4202 0.8406 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.7363(2) 0.5021(2) 0.78527(13) 0.0418(9) Uani 1 1 d . U . . . H4 H 0.7123 0.4621 0.7623 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.7392(2) 0.5947(2) 0.78136(12) 0.0327(7) Uani 1 1 d . U . . . H5 H 0.7151 0.6282 0.7557 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.5547(2) 0.6210(2) 0.87842(12) 0.0319(7) Uani 1 1 d . U . . . C7 C 0.5850(3) 0.5386(2) 0.89844(13) 0.0486(10) Uani 1 1 d . U . . . H7 H 0.6118 0.5315 0.9289 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.5689(3) 0.4702(3) 0.86624(16) 0.0638(12) Uani 1 1 d . U . . . H8 H 0.5819 0.4091 0.8713 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.5309(3) 0.5068(3) 0.82570(16) 0.0641(12) Uani 1 1 d . U . . . H9 H 0.5128 0.4750 0.7983 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.5238(2) 0.5994(3) 0.83216(13) 0.0477(9) Uani 1 1 d . U . . . H10 H 0.5019 0.6406 0.8093 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.9121(3) 0.8826(2) 0.81265(14) 0.0512(10) Uani 1 1 d . U . . . H11A H 0.8507 0.9131 0.8126 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.9543 0.9108 0.7898 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . H11C H 0.9407 0.8862 0.8440 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.8659(3) 0.7616(3) 0.73226(13) 0.0545(11) Uani 1 1 d . U . . . H12A H 0.8596 0.6999 0.7218 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 0.9170 0.7905 0.7148 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . H12C H 0.8060 0.7930 0.7265 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 1.0136(3) 0.7060(3) 0.80306(16) 0.0537(10) Uani 1 1 d . U . . . C14 C 1.0397(3) 0.6954(3) 0.85442(18) 0.0717(13) Uani 1 1 d . U . . . H14A H 0.9909 0.6600 0.8702 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 1.0437 0.7540 0.8692 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . H14C H 1.1012 0.6653 0.8571 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 1.0105(3) 0.6137(3) 0.7808(2) 0.0791(15) Uani 1 1 d . U . . . H15A H 1.0707 0.5831 0.7869 0.119 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 1.0006 0.6194 0.7469 0.119 Uiso 1 1 calc R U . . . H15C H 0.9583 0.5795 0.7944 0.119 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 1.0921(3) 0.7593(3) 0.7790(2) 0.0841(16) Uani 1 1 d . U . . . H16A H 1.1030 0.8147 0.7962 0.126 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 1.0727 0.7730 0.7467 0.126 Uiso 1 1 calc R U . . . H16C H 1.1508 0.7244 0.7786 0.126 Uiso 1 1 calc R U . . . O1 O 0.6281(9) 0.8442(7) 0.8352(4) 0.034(2) Uani 0.535(4) 1 d . U P A 1 C17 C 0.5565(5) 0.9061(5) 0.8468(3) 0.0451(18) Uani 0.535(4) 1 d . U P A 1 H17A H 0.5790 0.9473 0.8715 0.054 Uiso 0.535(4) 1 calc R U P A 1 H17B H 0.4988 0.8754 0.8581 0.054 Uiso 0.535(4) 1 calc R U P A 1 C18 C 0.5364(8) 0.9545(6) 0.8026(3) 0.053(2) Uani 0.535(4) 1 d . U P A 1 H18A H 0.4701 0.9762 0.8018 0.063 Uiso 0.535(4) 1 calc R U P A 1 H18B H 0.5799 1.0056 0.7989 0.063 Uiso 0.535(4) 1 calc R U P A 1 C19 C 0.5529(8) 0.8863(9) 0.7651(5) 0.053(3) Uani 0.535(4) 1 d . U P A 1 H19A H 0.5696 0.9148 0.7350 0.063 Uiso 0.535(4) 1 calc R U P A 1 H19B H 0.4959 0.8488 0.7604 0.063 Uiso 0.535(4) 1 calc R U P A 1 C20 C 0.6370(7) 0.8309(8) 0.7846(4) 0.044(3) Uani 0.535(4) 1 d . U P A 1 H20A H 0.6305 0.7675 0.7761 0.053 Uiso 0.535(4) 1 calc R U P A 1 H20B H 0.6985 0.8535 0.7729 0.053 Uiso 0.535(4) 1 calc R U P A 1 C21 C 0.7102(4) 0.9881(3) 0.9207(2) 0.0501(19) Uani 0.535(4) 1 d G U P A 1 C22 C 0.6366(4) 1.0383(4) 0.9392(2) 0.050(2) Uani 0.535(4) 1 d G U P A 1 H22 H 0.5980 1.0146 0.9633 0.060 Uiso 0.535(4) 1 calc R U P A 1 C23 C 0.6194(4) 1.1234(4) 0.9222(2) 0.060(2) Uani 0.535(4) 1 d G U P A 1 H23 H 0.5691 1.1577 0.9349 0.072 Uiso 0.535(4) 1 calc R U P A 1 C24 C 0.6759(5) 1.1581(4) 0.8869(2) 0.070(2) Uani 0.535(4) 1 d G U P A 1 H24 H 0.6642 1.2162 0.8753 0.084 Uiso 0.535(4) 1 calc R U P A 1 C25 C 0.7495(4) 1.1078(5) 0.86840(19) 0.065(2) Uani 0.535(4) 1 d G U P A 1 H25 H 0.7881 1.1316 0.8442 0.078 Uiso 0.535(4) 1 calc R U P A 1 C26 C 0.7667(4) 1.0228(4) 0.8853(2) 0.051(2) Uani 0.535(4) 1 d G U P A 1 H26 H 0.8170 0.9885 0.8727 0.061 Uiso 0.535(4) 1 calc R U P A 1 C27 C 0.7212(5) 0.8935(6) 0.9393(3) 0.0407(18) Uani 0.535(4) 1 d . U P A 1 C28 C 0.8141(5) 0.8484(5) 0.9357(3) 0.0404(17) Uani 0.535(4) 1 d . U P A 1 C29 C 0.8273(4) 0.7597(3) 0.9543(2) 0.0379(18) Uani 0.535(4) 1 d G U P A 1 C30 C 0.7517(3) 0.7099(4) 0.9711(2) 0.0495(19) Uani 0.535(4) 1 d G U P A 1 H30 H 0.6901 0.7355 0.9729 0.059 Uiso 0.535(4) 1 calc R U P A 1 C31 C 0.7661(4) 0.6227(4) 0.9852(2) 0.057(2) Uani 0.535(4) 1 d G U P A 1 H31 H 0.7144 0.5886 0.9967 0.069 Uiso 0.535(4) 1 calc R U P A 1 C32 C 0.8561(5) 0.5853(4) 0.9826(2) 0.064(2) Uani 0.535(4) 1 d G U P A 1 H32 H 0.8659 0.5256 0.9923 0.077 Uiso 0.535(4) 1 calc R U P A 1 C33 C 0.9317(3) 0.6351(4) 0.9659(2) 0.052(2) Uani 0.535(4) 1 d G U P A 1 H33 H 0.9932 0.6095 0.9641 0.063 Uiso 0.535(4) 1 calc R U P A 1 C34 C 0.9173(3) 0.7223(4) 0.9517(2) 0.0505(19) Uani 0.535(4) 1 d G U P A 1 H34 H 0.9690 0.7564 0.9403 0.061 Uiso 0.535(4) 1 calc R U P A 1 O1A O 0.6400(10) 0.8589(8) 0.8239(4) 0.033(2) Uani 0.465(4) 1 d . U P A 2 C17A C 0.5868(6) 0.9429(5) 0.8252(3) 0.0310(17) Uani 0.465(4) 1 d . U P A 2 H17C H 0.6205 0.9897 0.8075 0.037 Uiso 0.465(4) 1 calc R U P A 2 H17D H 0.5779 0.9631 0.8579 0.037 Uiso 0.465(4) 1 calc R U P A 2 C18A C 0.4920(6) 0.9213(6) 0.8022(4) 0.046(2) Uani 0.465(4) 1 d . U P A 2 H18C H 0.4598 0.9755 0.7906 0.055 Uiso 0.465(4) 1 calc R U P A 2 H18D H 0.4495 0.8895 0.8240 0.055 Uiso 0.465(4) 1 calc R U P A 2 C19A C 0.5228(10) 0.8627(10) 0.7625(6) 0.054(4) Uani 0.465(4) 1 d . U P A 2 H19C H 0.4711 0.8222 0.7527 0.065 Uiso 0.465(4) 1 calc R U P A 2 H19D H 0.5430 0.8984 0.7351 0.065 Uiso 0.465(4) 1 calc R U P A 2 C20A C 0.6020(9) 0.8140(9) 0.7824(5) 0.045(3) Uani 0.465(4) 1 d . U P A 2 H20C H 0.6526 0.8082 0.7587 0.054 Uiso 0.465(4) 1 calc R U P A 2 H20D H 0.5808 0.7536 0.7911 0.054 Uiso 0.465(4) 1 calc R U P A 2 C21A C 0.7138(4) 0.9450(4) 0.9386(2) 0.0356(18) Uani 0.465(4) 1 d G U P A 2 C22A C 0.6450(4) 1.0018(4) 0.9562(2) 0.039(2) Uani 0.465(4) 1 d G U P A 2 H22A H 0.6092 0.9851 0.9830 0.047 Uiso 0.465(4) 1 calc R U P A 2 C23A C 0.6286(4) 1.0833(4) 0.9348(2) 0.044(2) Uani 0.465(4) 1 d G U P A 2 H23A H 0.5816 1.1222 0.9469 0.053 Uiso 0.465(4) 1 calc R U P A 2 C24A C 0.6809(5) 1.1079(4) 0.8957(2) 0.063(3) Uani 0.465(4) 1 d G U P A 2 H24A H 0.6697 1.1635 0.8811 0.075 Uiso 0.465(4) 1 calc R U P A 2 C25A C 0.7497(4) 1.0510(5) 0.8780(2) 0.056(3) Uani 0.465(4) 1 d G U P A 2 H25A H 0.7855 1.0678 0.8513 0.067 Uiso 0.465(4) 1 calc R U P A 2 C26A C 0.7661(4) 0.9695(5) 0.8995(2) 0.048(2) Uani 0.465(4) 1 d G U P A 2 H26A H 0.8131 0.9307 0.8874 0.058 Uiso 0.465(4) 1 calc R U P A 2 C27A C 0.7243(6) 0.8548(5) 0.9605(3) 0.0323(17) Uani 0.465(4) 1 d . U P A 2 C28A C 0.8153(6) 0.8045(7) 0.9525(3) 0.0331(19) Uani 0.465(4) 1 d . U P A 2 C29A C 0.8227(4) 0.7120(4) 0.9662(2) 0.0384(18) Uani 0.465(4) 1 d G U P A 2 C30A C 0.7424(3) 0.6646(4) 0.9792(2) 0.039(2) Uani 0.465(4) 1 d G U P A 2 H30A H 0.6828 0.6938 0.9815 0.046 Uiso 0.465(4) 1 calc R U P A 2 C31A C 0.7493(4) 0.5745(4) 0.9890(2) 0.042(2) Uani 0.465(4) 1 d G U P A 2 H31A H 0.6944 0.5421 0.9979 0.051 Uiso 0.465(4) 1 calc R U P A 2 C32A C 0.8364(5) 0.5317(4) 0.9857(2) 0.055(2) Uani 0.465(4) 1 d G U P A 2 H32A H 0.8411 0.4701 0.9924 0.066 Uiso 0.465(4) 1 calc R U P A 2 C33A C 0.9167(4) 0.5791(5) 0.9727(2) 0.053(2) Uani 0.465(4) 1 d G U P A 2 H33A H 0.9763 0.5499 0.9704 0.063 Uiso 0.465(4) 1 calc R U P A 2 C34A C 0.9099(3) 0.6692(5) 0.9629(2) 0.042(2) Uani 0.465(4) 1 d G U P A 2 H34A H 0.9648 0.7016 0.9540 0.050 Uiso 0.465(4) 1 calc R U P A 2 C35 C 0.8430(3) 0.5533(3) 1.11534(15) 0.0566(11) Uani 1 1 d . U . . . H35A H 0.8329 0.5349 1.0823 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . H35B H 0.8220 0.5042 1.1359 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.9446(3) 0.5712(3) 1.12355(15) 0.0618(11) Uani 1 1 d . U . . . H36A H 0.9549 0.5918 1.1562 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . H36B H 0.9821 0.5164 1.1188 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 1.0710(3) 0.6566(3) 1.09595(15) 0.0602(11) Uani 1 1 d . U . . . H37A H 1.1086 0.6021 1.0905 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . H37B H 1.0850 0.6781 1.1281 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 1.0972(3) 0.7251(3) 1.06139(15) 0.0577(11) Uani 1 1 d . U . . . H38A H 1.1662 0.7372 1.0633 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . H38B H 1.0822 0.7041 1.0293 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 1.0700(3) 0.8740(3) 1.04163(14) 0.0563(11) Uani 1 1 d . U . . . H39A H 1.0491 0.8613 1.0091 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . H39B H 1.1397 0.8823 1.0417 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 1.0227(3) 0.9556(3) 1.05902(14) 0.0527(10) Uani 1 1 d . U . . . H40A H 1.0389 0.9650 1.0925 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . H40B H 1.0449 1.0077 1.0410 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.8741(3) 1.0185(3) 1.07288(17) 0.0630(12) Uani 1 1 d . U . . . H41A H 0.8956 1.0742 1.0579 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . H41B H 0.8873 1.0225 1.1070 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.7705(3) 1.0063(3) 1.06464(19) 0.0750(15) Uani 1 1 d . U . . . H42A H 0.7355 1.0599 1.0746 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . H42B H 0.7578 0.9962 1.0309 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C 0.6413(3) 0.9195(3) 1.0897(2) 0.0770(15) Uani 1 1 d . U . . . H43A H 0.6207 0.9043 1.0574 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . H43B H 0.6086 0.9747 1.0992 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . C44 C 0.6170(3) 0.8459(3) 1.12253(17) 0.0644(12) Uani 1 1 d . U . . . H44A H 0.6399 0.8601 1.1546 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . H44B H 0.5472 0.8380 1.1237 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C 0.6389(3) 0.6958(2) 1.13664(15) 0.0535(11) Uani 1 1 d . U . . . H45A H 0.5696 0.6847 1.1366 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . H45B H 0.6590 0.7100 1.1691 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C 0.6897(3) 0.6157(3) 1.11999(16) 0.0562(11) Uani 1 1 d . U . . . H46A H 0.6705 0.5634 1.1387 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . H46B H 0.6735 0.6041 1.0867 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 0.4802(4) 0.6546(3) 1.00274(17) 0.0774(14) Uani 1 1 d . U . . . H47A H 0.5127 0.6907 1.0265 0.116 Uiso 0.535(4) 1 calc R U P A 1 H47B H 0.5179 0.6015 0.9962 0.116 Uiso 0.535(4) 1 calc R U P A 1 H47C H 0.4176 0.6371 1.0144 0.116 Uiso 0.535(4) 1 calc R U P A 1 H47D H 0.5176 0.7094 1.0044 0.116 Uiso 0.465(4) 1 calc R U P A 2 H47E H 0.5212 0.6054 0.9931 0.116 Uiso 0.465(4) 1 calc R U P A 2 H47F H 0.4533 0.6418 1.0337 0.116 Uiso 0.465(4) 1 calc R U P A 2 C48 C 0.4765(6) 0.8380(5) 0.9666(3) 0.047(2) Uani 0.535(4) 1 d . U P A 1 H48A H 0.5405 0.8475 0.9794 0.071 Uiso 0.535(4) 1 calc R U P A 1 H48B H 0.4295 0.8495 0.9911 0.071 Uiso 0.535(4) 1 calc R U P A 1 H48C H 0.4656 0.8784 0.9402 0.071 Uiso 0.535(4) 1 calc R U P A 1 C49 C 0.3409(5) 0.7081(4) 0.9226(3) 0.0396(16) Uani 0.535(4) 1 d . U P A 1 C50 C 0.3260(7) 0.7685(6) 0.8789(3) 0.048(2) Uani 0.535(4) 1 d . U P A 1 H50A H 0.3391 0.8303 0.8874 0.071 Uiso 0.535(4) 1 calc R U P A 1 H50B H 0.2602 0.7633 0.8678 0.071 Uiso 0.535(4) 1 calc R U P A 1 H50C H 0.3692 0.7501 0.8539 0.071 Uiso 0.535(4) 1 calc R U P A 1 C51 C 0.3194(5) 0.6130(4) 0.9088(3) 0.055(2) Uani 0.535(4) 1 d . U P A 1 H51A H 0.3283 0.5743 0.9361 0.082 Uiso 0.535(4) 1 calc R U P A 1 H51B H 0.3625 0.5945 0.8838 0.082 Uiso 0.535(4) 1 calc R U P A 1 H51C H 0.2536 0.6087 0.8977 0.082 Uiso 0.535(4) 1 calc R U P A 1 C52 C 0.2665(5) 0.7358(4) 0.9593(3) 0.0443(18) Uani 0.535(4) 1 d . U P A 1 H52A H 0.2778 0.7974 0.9688 0.066 Uiso 0.535(4) 1 calc R U P A 1 H52B H 0.2718 0.6971 0.9869 0.066 Uiso 0.535(4) 1 calc R U P A 1 H52C H 0.2027 0.7304 0.9457 0.066 Uiso 0.535(4) 1 calc R U P A 1 C48A C 0.4662(7) 0.8529(6) 0.9387(3) 0.044(2) Uani 0.465(4) 1 d . U P A 2 H48D H 0.4867 0.8901 0.9125 0.065 Uiso 0.465(4) 1 calc R U P A 2 H48E H 0.5144 0.8544 0.9637 0.065 Uiso 0.465(4) 1 calc R U P A 2 H48F H 0.4058 0.8753 0.9509 0.065 Uiso 0.465(4) 1 calc R U P A 2 C49A C 0.4083(6) 0.6648(5) 0.9707(3) 0.0463(19) Uani 0.465(4) 1 d . U P A 2 C50A C 0.3499(9) 0.7300(9) 0.8734(5) 0.067(4) Uani 0.465(4) 1 d . U P A 2 H50D H 0.3675 0.7643 0.8455 0.101 Uiso 0.465(4) 1 calc R U P A 2 H50E H 0.2925 0.7553 0.8872 0.101 Uiso 0.465(4) 1 calc R U P A 2 H50F H 0.3379 0.6682 0.8644 0.101 Uiso 0.465(4) 1 calc R U P A 2 C51A C 0.3189(7) 0.7058(6) 0.9921(4) 0.063(3) Uani 0.465(4) 1 d . U P A 2 H51D H 0.2700 0.7121 0.9677 0.094 Uiso 0.465(4) 1 calc R U P A 2 H51E H 0.3343 0.7643 1.0051 0.094 Uiso 0.465(4) 1 calc R U P A 2 H51F H 0.2953 0.6672 1.0171 0.094 Uiso 0.465(4) 1 calc R U P A 2 C52A C 0.3827(7) 0.5709(5) 0.9551(4) 0.068(3) Uani 0.465(4) 1 d . U P A 2 H52D H 0.3317 0.5735 0.9316 0.103 Uiso 0.465(4) 1 calc R U P A 2 H52E H 0.3615 0.5365 0.9823 0.103 Uiso 0.465(4) 1 calc R U P A 2 H52F H 0.4387 0.5425 0.9414 0.103 Uiso 0.465(4) 1 calc R U P A 2 C1S C 0.7365(4) 1.0672(3) 0.25230(19) 0.0823(15) Uani 1 1 d D U . . . H1S1 H 0.6835 1.0770 0.2738 0.123 Uiso 1 1 calc R U . B 1 H1S2 H 0.7175 1.0845 0.2205 0.123 Uiso 1 1 calc R U . B 1 H1S3 H 0.7911 1.1030 0.2623 0.123 Uiso 1 1 calc R U . B 1 C2S C 0.7641(6) 0.9684(5) 0.2528(3) 0.067(3) Uani 0.567(9) 1 d D U P C 1 H2S1 H 0.7846 0.9515 0.2849 0.081 Uiso 0.567(9) 1 calc R U P C 1 H2S2 H 0.7078 0.9322 0.2445 0.081 Uiso 0.567(9) 1 calc R U P C 1 C3S C 0.8436(5) 0.9484(4) 0.2186(2) 0.047(2) Uani 0.567(9) 1 d D U P C 1 H3S1 H 0.9045 0.9731 0.2303 0.056 Uiso 0.567(9) 1 calc R U P C 1 H3S2 H 0.8294 0.9745 0.1875 0.056 Uiso 0.567(9) 1 calc R U P C 1 C4S C 0.8494(5) 0.8457(4) 0.2153(3) 0.127(2) Uani 1 1 d D U . . . H4S1 H 0.8673 0.8198 0.2460 0.152 Uiso 1 1 calc R U . C 1 H4S2 H 0.7874 0.8207 0.2054 0.152 Uiso 1 1 calc R U . C 1 C5S C 0.9231(5) 0.8261(5) 0.1797(2) 0.132(2) Uani 1 1 d D U . . . H5S1 H 0.9244 0.7614 0.1737 0.158 Uiso 1 1 calc R U . . . H5S2 H 0.9059 0.8560 0.1499 0.158 Uiso 1 1 calc R U . . . C6S C 1.0185(5) 0.8554(4) 0.19439(19) 0.113(2) Uani 1 1 d D U . . . H6S1 H 1.0650 0.8377 0.1707 0.170 Uiso 1 1 calc R U . . . H6S2 H 1.0350 0.8279 0.2245 0.170 Uiso 1 1 calc R U . . . H6S3 H 1.0192 0.9201 0.1978 0.170 Uiso 1 1 calc R U . . . C2SA C 0.7597(9) 0.9920(7) 0.2167(4) 0.080(4) Uani 0.433(9) 1 d D U P C 2 H2S3 H 0.8006 1.0145 0.1911 0.096 Uiso 0.433(9) 1 calc R U P C 2 H2S4 H 0.7007 0.9675 0.2027 0.096 Uiso 0.433(9) 1 calc R U P C 2 C3SA C 0.8124(11) 0.9205(8) 0.2460(5) 0.106(5) Uani 0.433(9) 1 d D U P C 2 H3S3 H 0.8663 0.9484 0.2629 0.127 Uiso 0.433(9) 1 calc R U P C 2 H3S4 H 0.7685 0.8958 0.2697 0.127 Uiso 0.433(9) 1 calc R U P C 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Y1 0.02244(17) 0.04019(19) 0.0446(2) -0.02370(16) -0.00127(14) -0.00056(14) Fe1 0.0312(3) 0.0294(2) 0.0316(3) -0.0023(2) -0.0046(2) -0.0053(2) Si1 0.0392(6) 0.0294(5) 0.0403(6) -0.0041(4) 0.0097(4) -0.0033(4) Si2 0.0329(11) 0.0356(10) 0.0351(15) -0.0067(9) 0.0056(10) 0.0059(8) Si2A 0.0295(12) 0.0440(14) 0.0415(19) -0.0129(12) 0.0075(12) -0.0005(9) K1 0.0293(4) 0.0482(4) 0.0294(4) -0.0020(3) -0.0019(3) -0.0033(3) O2 0.0618(18) 0.0424(14) 0.0464(16) 0.0003(12) 0.0098(13) 0.0021(12) O3 0.0494(16) 0.0563(16) 0.0433(16) -0.0041(12) -0.0068(12) 0.0127(12) O4 0.0324(14) 0.0664(16) 0.0379(15) -0.0073(12) 0.0029(11) -0.0026(12) O5 0.0442(15) 0.0652(17) 0.0388(15) 0.0098(13) -0.0031(12) -0.0118(13) O6 0.0498(17) 0.0498(15) 0.074(2) 0.0260(14) 0.0134(14) 0.0089(12) O7 0.0408(15) 0.0492(15) 0.0590(17) 0.0058(12) 0.0176(13) -0.0025(12) N1 0.0281(14) 0.0244(12) 0.0326(15) -0.0045(10) 0.0018(11) 0.0011(10) N2 0.0247(14) 0.0331(14) 0.0506(18) -0.0055(12) -0.0036(12) -0.0022(11) C1 0.0214(16) 0.0283(15) 0.0348(18) -0.0050(12) 0.0022(13) 0.0048(12) C2 0.0340(19) 0.0274(16) 0.050(2) -0.0014(14) -0.0104(16) 0.0034(14) C3 0.046(2) 0.0255(16) 0.070(3) -0.0031(16) -0.0096(19) 0.0044(15) C4 0.034(2) 0.0386(18) 0.053(2) -0.0143(16) -0.0013(16) -0.0004(15) C5 0.0279(18) 0.0347(16) 0.0355(18) -0.0078(14) 0.0006(14) 0.0007(13) C6 0.0258(17) 0.0388(17) 0.0311(17) 0.0001(13) -0.0025(13) -0.0078(13) C7 0.075(3) 0.0342(18) 0.036(2) -0.0001(15) 0.0076(18) 0.0012(17) C8 0.082(3) 0.043(2) 0.066(3) -0.0137(19) 0.030(2) -0.026(2) C9 0.039(2) 0.094(3) 0.060(3) -0.039(2) 0.0156(19) -0.030(2) C10 0.0236(18) 0.086(3) 0.033(2) -0.0049(18) -0.0009(15) -0.0023(18) C11 0.071(3) 0.0362(19) 0.046(2) -0.0003(17) 0.019(2) -0.0092(18) C12 0.068(3) 0.053(2) 0.042(2) -0.0072(18) 0.018(2) -0.007(2) C13 0.036(2) 0.047(2) 0.078(3) 0.000(2) 0.0206(19) -0.0069(17) C14 0.037(2) 0.071(3) 0.107(4) 0.013(3) -0.002(2) -0.002(2) C15 0.046(3) 0.059(3) 0.133(5) -0.017(3) 0.027(3) 0.011(2) C16 0.051(3) 0.081(3) 0.121(4) 0.003(3) 0.034(3) -0.013(2) O1 0.027(3) 0.035(4) 0.040(4) 0.000(3) 0.007(3) -0.003(3) C17 0.029(4) 0.047(4) 0.059(4) -0.009(3) -0.005(3) 0.011(3) C18 0.048(6) 0.043(4) 0.067(5) -0.004(4) -0.009(4) 0.008(4) C19 0.052(7) 0.063(7) 0.044(5) 0.006(4) -0.008(4) 0.009(5) C20 0.031(5) 0.058(6) 0.043(5) 0.010(4) -0.001(4) 0.005(4) C21 0.057(4) 0.044(4) 0.049(5) -0.019(3) -0.013(3) 0.006(3) C22 0.055(5) 0.039(5) 0.057(5) -0.025(4) -0.007(4) 0.007(4) C23 0.067(5) 0.045(5) 0.068(6) -0.034(4) -0.025(4) 0.013(4) C24 0.078(6) 0.059(5) 0.071(6) -0.011(4) -0.038(4) 0.008(4) C25 0.069(5) 0.060(5) 0.065(5) -0.005(4) -0.028(4) 0.001(4) C26 0.046(5) 0.053(5) 0.054(5) -0.011(4) -0.012(4) 0.005(4) C27 0.037(4) 0.041(4) 0.043(4) -0.023(3) -0.007(3) 0.000(3) C28 0.049(4) 0.047(4) 0.025(4) -0.017(3) -0.008(3) -0.002(3) C29 0.039(3) 0.051(4) 0.024(3) -0.006(3) -0.011(2) -0.002(3) C30 0.042(4) 0.070(4) 0.036(4) -0.002(3) -0.011(3) -0.009(3) C31 0.065(5) 0.064(5) 0.042(5) 0.008(4) -0.017(4) -0.024(4) C32 0.082(5) 0.067(5) 0.043(5) 0.009(4) -0.018(4) -0.013(4) C33 0.053(5) 0.051(5) 0.053(5) 0.010(4) -0.022(4) 0.002(4) C34 0.052(4) 0.058(4) 0.042(4) 0.000(3) -0.012(3) -0.004(3) O1A 0.029(5) 0.028(4) 0.042(5) -0.008(3) -0.010(4) 0.002(3) C17A 0.025(4) 0.031(4) 0.037(5) -0.003(3) -0.001(3) 0.003(3) C18A 0.028(4) 0.042(5) 0.067(6) -0.003(4) -0.019(4) -0.002(3) C19A 0.053(7) 0.044(6) 0.066(6) -0.009(5) -0.028(5) 0.006(5) C20A 0.054(7) 0.039(5) 0.042(5) -0.008(4) -0.019(5) 0.004(5) C21A 0.028(4) 0.037(4) 0.041(4) -0.018(3) -0.007(3) -0.006(3) C22A 0.038(4) 0.033(4) 0.045(5) -0.014(3) -0.009(4) -0.003(3) C23A 0.036(5) 0.032(6) 0.064(5) -0.005(4) -0.012(4) -0.005(4) C24A 0.047(5) 0.061(6) 0.079(6) 0.013(5) -0.016(4) -0.011(4) C25A 0.031(5) 0.071(6) 0.065(6) 0.005(5) -0.006(4) -0.008(4) C26A 0.030(4) 0.066(5) 0.048(5) -0.007(4) -0.008(3) -0.008(4) C27A 0.030(4) 0.034(4) 0.033(4) -0.010(3) -0.008(3) -0.004(3) C28A 0.031(4) 0.044(4) 0.023(4) -0.006(3) -0.006(3) 0.001(3) C29A 0.032(4) 0.049(4) 0.034(4) -0.006(3) -0.009(3) 0.002(3) C30A 0.034(4) 0.051(5) 0.031(4) 0.000(3) -0.009(3) 0.002(3) C31A 0.055(5) 0.048(4) 0.024(4) 0.008(3) -0.010(3) 0.006(3) C32A 0.059(5) 0.079(6) 0.027(5) 0.004(4) -0.009(4) 0.020(4) C33A 0.057(5) 0.078(6) 0.023(4) -0.001(4) -0.003(4) 0.025(4) C34A 0.036(4) 0.066(5) 0.023(4) -0.008(4) -0.013(3) 0.016(4) C35 0.079(3) 0.041(2) 0.050(3) 0.0060(18) 0.009(2) 0.013(2) C36 0.080(3) 0.059(3) 0.047(3) 0.004(2) -0.004(2) 0.020(2) C37 0.050(2) 0.075(3) 0.056(3) -0.017(2) -0.014(2) 0.022(2) C38 0.030(2) 0.089(3) 0.054(3) -0.027(2) -0.0005(18) 0.0058(19) C39 0.040(2) 0.090(3) 0.040(2) -0.004(2) 0.0031(18) -0.020(2) C40 0.049(2) 0.071(3) 0.039(2) 0.0124(19) 0.0007(18) -0.0200(19) C41 0.069(3) 0.047(2) 0.072(3) 0.028(2) 0.007(2) -0.007(2) C42 0.064(3) 0.056(3) 0.105(4) 0.042(3) 0.009(3) 0.007(2) C43 0.044(3) 0.064(3) 0.124(4) 0.034(3) 0.026(3) 0.017(2) C44 0.046(3) 0.055(2) 0.093(3) 0.012(2) 0.025(2) 0.0111(19) C45 0.056(3) 0.046(2) 0.059(3) 0.0017(18) 0.025(2) -0.0125(18) C46 0.061(3) 0.045(2) 0.063(3) -0.0002(19) 0.019(2) -0.0108(18) C47 0.085(4) 0.086(3) 0.061(3) 0.018(2) 0.030(2) 0.016(3) C48 0.034(4) 0.044(4) 0.064(6) -0.014(4) 0.017(4) -0.008(3) C49 0.033(3) 0.030(3) 0.056(4) -0.008(3) 0.014(3) -0.003(2) C50 0.035(5) 0.052(5) 0.056(5) -0.003(4) 0.000(4) -0.005(4) C51 0.034(4) 0.039(3) 0.091(6) -0.015(3) 0.020(4) -0.008(3) C52 0.036(4) 0.038(4) 0.059(4) -0.002(3) 0.020(3) 0.004(3) C48A 0.048(5) 0.039(4) 0.044(5) 0.002(4) 0.013(5) 0.012(3) C49A 0.049(4) 0.030(3) 0.061(4) -0.013(3) 0.031(3) -0.012(3) C50A 0.042(6) 0.090(9) 0.070(7) -0.027(6) -0.009(5) 0.013(5) C51A 0.059(5) 0.046(5) 0.085(7) -0.022(5) 0.038(5) -0.014(4) C52A 0.078(7) 0.041(4) 0.087(7) -0.020(4) 0.046(5) -0.019(4) C1S 0.079(4) 0.081(3) 0.087(4) -0.012(3) 0.032(3) -0.020(3) C2S 0.064(5) 0.076(5) 0.063(6) -0.005(4) 0.015(4) -0.024(4) C3S 0.057(5) 0.059(4) 0.025(4) 0.012(3) 0.007(3) -0.011(3) C4S 0.139(6) 0.102(4) 0.139(6) -0.032(4) -0.046(4) 0.023(4) C5S 0.190(7) 0.110(5) 0.095(5) -0.026(4) -0.029(4) -0.013(4) C6S 0.175(6) 0.105(5) 0.059(4) -0.008(3) -0.014(4) -0.046(4) C2SA 0.065(8) 0.104(7) 0.071(8) -0.030(6) -0.007(6) 0.015(6) C3SA 0.095(10) 0.108(8) 0.115(10) -0.032(7) -0.051(8) 0.015(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Y1 O1 2.232(10) . ? Y1 N2 2.267(3) . ? Y1 N1 2.276(3) . ? Y1 O1A 2.522(11) . ? Y1 C28 2.526(7) . ? Y1 C28A 2.564(8) . ? Y1 C27 2.567(7) . ? Y1 C27A 2.588(8) . ? Y1 C30 2.589(6) . ? Y1 C29 2.609(5) . ? Y1 C1 2.894(3) . ? Y1 C29A 2.902(6) . ? Fe1 C9 2.005(4) . ? Fe1 C8 2.007(4) . ? Fe1 C3 2.011(4) . ? Fe1 C4 2.026(4) . ? Fe1 C10 2.035(4) . ? Fe1 C5 2.046(3) . ? Fe1 C2 2.046(3) . ? Fe1 C7 2.047(4) . ? Fe1 C1 2.118(3) . ? Fe1 C6 2.120(3) . ? Si1 N1 1.702(3) . ? Si1 C11 1.865(4) . ? Si1 C12 1.870(4) . ? Si1 C13 1.902(4) . ? Si2 N2 1.828(4) . ? Si2 C48 1.841(8) . ? Si2 C49 1.884(7) . ? Si2 C47 1.916(5) . ? Si2A N2 1.606(4) . ? Si2A C50A 1.883(13) . ? Si2A C48A 1.904(9) . ? Si2A C49A 1.933(9) . ? K1 O3 2.836(3) . ? K1 O5 2.838(3) . ? K1 O4 2.858(3) . ? K1 O2 2.860(3) . ? K1 O7 2.862(3) . ? K1 O6 2.894(3) . ? K1 C29A 2.999(6) . ? K1 C30 3.143(6) . ? K1 C29 3.187(6) . ? K1 C28A 3.281(9) . ? K1 C30A 3.291(6) . ? K1 C31 3.414(6) . ? O2 C35 1.415(4) . ? O2 C46 1.422(5) . ? O3 C37 1.398(5) . ? O3 C36 1.418(5) . ? O4 C39 1.404(5) . ? O4 C38 1.414(5) . ? O5 C41 1.405(5) . ? O5 C40 1.417(4) . ? O6 C43 1.412(5) . ? O6 C42 1.415(5) . ? O7 C44 1.403(5) . ? O7 C45 1.417(4) . ? N1 C1 1.398(4) . ? N2 C6 1.386(4) . ? C1 C5 1.429(4) . ? C1 C2 1.430(4) . ? C2 C3 1.420(5) . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 C4 1.395(5) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.402(5) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 C10 1.423(5) . ? C6 C7 1.430(5) . ? C7 C8 1.398(5) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 C9 1.385(6) . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 C10 1.411(6) . ? C9 H9 0.9500 . ? C10 H10 0.9500 . ? C11 H11A 0.9800 . ? C11 H11B 0.9800 . ? C11 H11C 0.9800 . ? C12 H12A 0.9800 . ? C12 H12B 0.9800 . ? C12 H12C 0.9800 . ? C13 C14 1.515(6) . ? C13 C15 1.529(6) . ? C13 C16 1.533(6) . ? C14 H14A 0.9800 . ? C14 H14B 0.9800 . ? C14 H14C 0.9800 . ? C15 H15A 0.9800 . ? C15 H15B 0.9800 . ? C15 H15C 0.9800 . ? C16 H16A 0.9800 . ? C16 H16B 0.9800 . ? C16 H16C 0.9800 . ? O1 C17 1.415(14) . ? O1 C20 1.463(16) . ? C17 C18 1.481(12) . ? C17 H17A 0.9900 . ? C17 H17B 0.9900 . ? C18 C19 1.501(14) . ? C18 H18A 0.9900 . ? C18 H18B 0.9900 . ? C19 C20 1.549(14) . ? C19 H19A 0.9900 . ? C19 H19B 0.9900 . ? C20 H20A 0.9900 . ? C20 H20B 0.9900 . ? C21 C22 1.3900 . ? C21 C26 1.3900 . ? C21 C27 1.529(10) . ? C22 C23 1.3900 . ? C22 H22 0.9500 . ? C23 C24 1.3900 . ? C23 H23 0.9500 . ? C24 C25 1.3900 . ? C24 H24 0.9500 . ? C25 C26 1.3900 . ? C25 H25 0.9500 . ? C26 H26 0.9500 . ? C27 C28 1.478(11) . ? C28 C29 1.450(9) . ? C29 C30 1.3900 . ? C29 C34 1.3900 . ? C30 C31 1.3900 . ? C30 H30 0.9500 . ? C31 C32 1.3900 . ? C31 H31 0.9500 . ? C32 C33 1.3900 . ? C32 H32 0.9500 . ? C33 C34 1.3900 . ? C33 H33 0.9500 . ? C34 H34 0.9500 . ? O1A C20A 1.462(17) . ? O1A C17A 1.471(14) . ? C17A C18A 1.519(11) . ? C17A H17C 0.9900 . ? C17A H17D 0.9900 . ? C18A C19A 1.502(18) . ? C18A H18C 0.9900 . ? C18A H18D 0.9900 . ? C19A C20A 1.448(17) . ? C19A H19C 0.9900 . ? C19A H19D 0.9900 . ? C20A H20C 0.9900 . ? C20A H20D 0.9900 . ? C21A C22A 1.3900 . ? C21A C26A 1.3900 . ? C21A C27A 1.503(9) . ? C22A C23A 1.3900 . ? C22A H22A 0.9500 . ? C23A C24A 1.3900 . ? C23A H23A 0.9500 . ? C24A C25A 1.3900 . ? C24A H24A 0.9500 . ? C25A C26A 1.3900 . ? C25A H25A 0.9500 . ? C26A H26A 0.9500 . ? C27A C28A 1.507(12) . ? C28A C29A 1.452(10) . ? C29A C30A 1.3900 . ? C29A C34A 1.3900 . ? C30A C31A 1.3900 . ? C30A H30A 0.9500 . ? C31A C32A 1.3900 . ? C31A H31A 0.9500 . ? C32A C33A 1.3900 . ? C32A H32A 0.9500 . ? C33A C34A 1.3900 . ? C33A H33A 0.9500 . ? C34A H34A 0.9500 . ? C35 C36 1.474(6) . ? C35 H35A 0.9900 . ? C35 H35B 0.9900 . ? C36 H36A 0.9900 . ? C36 H36B 0.9900 . ? C37 C38 1.475(6) . ? C37 H37A 0.9900 . ? C37 H37B 0.9900 . ? C38 H38A 0.9900 . ? C38 H38B 0.9900 . ? C39 C40 1.485(6) . ? C39 H39A 0.9900 . ? C39 H39B 0.9900 . ? C40 H40A 0.9900 . ? C40 H40B 0.9900 . ? C41 C42 1.487(6) . ? C41 H41A 0.9900 . ? C41 H41B 0.9900 . ? C42 H42A 0.9900 . ? C42 H42B 0.9900 . ? C43 C44 1.493(6) . ? C43 H43A 0.9900 . ? C43 H43B 0.9900 . ? C44 H44A 0.9900 . ? C44 H44B 0.9900 . ? C45 C46 1.483(5) . ? C45 H45A 0.9900 . ? C45 H45B 0.9900 . ? C46 H46A 0.9900 . ? C46 H46B 0.9900 . ? C47 C49A 1.368(10) . ? C47 H47A 0.9800 . ? C47 H47B 0.9800 . ? C47 H47C 0.9800 . ? C47 H47D 0.9800 . ? C47 H47E 0.9800 . ? C47 H47F 0.9800 . ? C48 H48A 0.9800 . ? C48 H48B 0.9800 . ? C48 H48C 0.9800 . ? C49 C51 1.516(9) . ? C49 C52 1.543(9) . ? C49 C50 1.557(12) . ? C50 H50A 0.9800 . ? C50 H50B 0.9800 . ? C50 H50C 0.9800 . ? C51 H51A 0.9800 . ? C51 H51B 0.9800 . ? C51 H51C 0.9800 . ? C52 H52A 0.9800 . ? C52 H52B 0.9800 . ? C52 H52C 0.9800 . ? 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0.00653 -0.00273 C17 1 0.556486 0.906118 0.846783 21.00000 0.02890 0.04696 = 0.05939 -0.00869 -0.00470 0.01100 AFIX 23 H17A 2 0.579044 0.947343 0.871492 21.00000 -1.20000 H17B 2 0.498838 0.875403 0.858078 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.536409 0.954530 0.802593 21.00000 0.04756 0.04342 = 0.06747 -0.00435 -0.00893 0.00825 AFIX 23 H18A 2 0.470057 0.976203 0.801750 21.00000 -1.20000 H18B 2 0.579931 1.005595 0.798891 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.552872 0.886305 0.765130 21.00000 0.05158 0.06266 = 0.04408 0.00551 -0.00757 0.00861 AFIX 23 H19A 2 0.569557 0.914761 0.734970 21.00000 -1.20000 H19B 2 0.495870 0.848840 0.760412 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.636992 0.830922 0.784557 21.00000 0.03076 0.05751 = 0.04325 0.01042 -0.00105 0.00502 AFIX 23 H20A 2 0.630519 0.767512 0.776079 21.00000 -1.20000 H20B 2 0.698526 0.853480 0.772908 21.00000 -1.20000 AFIX 66 C21 1 0.710203 0.988056 0.920689 21.00000 0.05741 0.04361 = 0.04923 -0.01881 -0.01329 0.00645 C22 1 0.636590 1.038326 0.939151 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0.954337 21.00000 0.03871 0.05123 = 0.02365 -0.00598 -0.01051 -0.00216 C30 1 0.751673 0.709935 0.971086 21.00000 0.04223 0.07012 = 0.03610 -0.00160 -0.01148 -0.00939 AFIX 43 H30 2 0.690148 0.735520 0.972872 21.00000 -1.20000 AFIX 65 C31 1 0.766059 0.622688 0.985223 21.00000 0.06536 0.06381 = 0.04234 0.00800 -0.01678 -0.02379 AFIX 43 H31 2 0.714367 0.588643 0.996670 21.00000 -1.20000 AFIX 65 C32 1 0.856079 0.585254 0.982610 21.00000 0.08199 0.06734 = 0.04267 0.00916 -0.01790 -0.01315 AFIX 43 H32 2 0.865911 0.525624 0.992271 21.00000 -1.20000 AFIX 65 C33 1 0.931713 0.635066 0.965861 21.00000 0.05275 0.05104 = 0.05292 0.00953 -0.02159 0.00178 AFIX 43 H33 2 0.993237 0.609481 0.964075 21.00000 -1.20000 AFIX 65 C34 1 0.917328 0.722314 0.951724 21.00000 0.05153 0.05784 = 0.04190 -0.00021 -0.01169 -0.00383 AFIX 43 H34 2 0.969020 0.756359 0.940277 21.00000 -1.20000 AFIX 0 part 2 O1A 4 0.639998 0.858947 0.823926 -21.00000 0.02920 0.02792 = 0.04240 -0.00776 -0.00955 0.00192 C17A 1 0.586835 0.942870 0.825167 -21.00000 0.02470 0.03099 = 0.03737 -0.00277 -0.00094 0.00256 AFIX 23 H17C 2 0.620492 0.989685 0.807459 -21.00000 -1.20000 H17D 2 0.577928 0.963147 0.857894 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C18A 1 0.491994 0.921295 0.802216 -21.00000 0.02796 0.04183 = 0.06662 -0.00332 -0.01917 -0.00188 AFIX 23 H18C 2 0.459763 0.975464 0.790623 -21.00000 -1.20000 H18D 2 0.449456 0.889457 0.824034 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C19A 1 0.522825 0.862743 0.762478 -21.00000 0.05260 0.04380 = 0.06608 -0.00884 -0.02772 0.00605 AFIX 23 H19C 2 0.471115 0.822166 0.752668 -21.00000 -1.20000 H19D 2 0.542995 0.898383 0.735109 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C20A 1 0.601976 0.814021 0.782419 -21.00000 0.05365 0.03893 = 0.04210 -0.00806 -0.01912 0.00394 AFIX 23 H20C 2 0.652609 0.808205 0.758661 -21.00000 -1.20000 H20D 2 0.580797 0.753637 0.791136 -21.00000 -1.20000 AFIX 66 C21A 1 0.713760 0.944963 0.938578 -21.00000 0.02830 0.03702 = 0.04132 -0.01828 -0.00705 -0.00562 C22A 1 0.645001 1.001842 0.956249 -21.00000 0.03816 0.03313 = 0.04544 -0.01379 -0.00869 -0.00308 AFIX 43 H22A 2 0.609223 0.985053 0.982978 -21.00000 -1.20000 AFIX 65 C23A 1 0.628591 1.083285 0.934813 -21.00000 0.03646 0.03177 = 0.06433 -0.00511 -0.01184 -0.00466 AFIX 43 H23A 2 0.581597 1.122159 0.946891 -21.00000 -1.20000 AFIX 65 C24A 1 0.680939 1.107850 0.895704 -21.00000 0.04694 0.06088 = 0.07948 0.01281 -0.01583 -0.01055 AFIX 43 H24A 2 0.669723 1.163513 0.881053 -21.00000 -1.20000 AFIX 65 C25A 1 0.749698 1.050972 0.878032 -21.00000 0.03129 0.07052 = 0.06545 0.00540 -0.00647 -0.00834 AFIX 43 H25A 2 0.785475 1.067761 0.851303 -21.00000 -1.20000 AFIX 65 C26A 1 0.766109 0.969528 0.899468 -21.00000 0.03033 0.06574 = 0.04827 -0.00717 -0.00770 -0.00813 AFIX 43 H26A 2 0.813103 0.930655 0.887390 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C27A 1 0.724312 0.854763 0.960501 -21.00000 0.02997 0.03391 = 0.03284 -0.00987 -0.00795 -0.00376 C28A 1 0.815314 0.804509 0.952526 -21.00000 0.03128 0.04440 = 0.02348 -0.00575 -0.00598 0.00090 AFIX 66 C29A 1 0.822708 0.711955 0.966193 -21.00000 0.03227 0.04879 = 0.03393 -0.00572 -0.00875 0.00247 C30A 1 0.742403 0.664582 0.979241 -21.00000 0.03368 0.05132 = 0.03060 -0.00011 -0.00850 0.00234 AFIX 43 H30A 2 0.682831 0.693800 0.981488 -21.00000 -1.20000 AFIX 65 C31A 1 0.749260 0.574457 0.989001 -21.00000 0.05531 0.04760 = 0.02373 0.00803 -0.00957 0.00575 AFIX 43 H31A 2 0.694374 0.542080 0.997919 -21.00000 -1.20000 AFIX 65 C32A 1 0.836423 0.531705 0.985714 -21.00000 0.05928 0.07928 = 0.02695 0.00367 -0.00897 0.02049 AFIX 43 H32A 2 0.841109 0.470109 0.992384 -21.00000 -1.20000 AFIX 65 C33A 1 0.916729 0.579077 0.972666 -21.00000 0.05717 0.07773 = 0.02291 -0.00115 -0.00342 0.02468 AFIX 43 H33A 2 0.976301 0.549857 0.970419 -21.00000 -1.20000 AFIX 65 C34A 1 0.909873 0.669201 0.962906 -21.00000 0.03569 0.06593 = 0.02339 -0.00773 -0.01326 0.01553 AFIX 43 H34A 2 0.964759 0.701578 0.953988 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 part 0 C35 1 0.843002 0.553259 1.115336 11.00000 0.07864 0.04138 = 0.04974 0.00604 0.00895 0.01316 AFIX 23 H35A 2 0.832861 0.534923 1.082321 11.00000 -1.20000 H35B 2 0.822003 0.504185 1.135900 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.944637 0.571240 1.123549 11.00000 0.07981 0.05856 = 0.04701 0.00400 -0.00412 0.02039 AFIX 23 H36A 2 0.954868 0.591753 1.156197 11.00000 -1.20000 H36B 2 0.982095 0.516440 1.118766 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 1.070968 0.656615 1.095951 11.00000 0.04954 0.07465 = 0.05638 -0.01714 -0.01447 0.02160 AFIX 23 H37A 2 1.108587 0.602143 1.090492 11.00000 -1.20000 H37B 2 1.084972 0.678136 1.128081 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 1.097192 0.725057 1.061387 11.00000 0.03028 0.08900 = 0.05396 -0.02676 -0.00055 0.00585 AFIX 23 H38A 2 1.166193 0.737199 1.063336 11.00000 -1.20000 H38B 2 1.082192 0.704109 1.029257 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 1.070002 0.874008 1.041634 11.00000 0.03963 0.08988 = 0.03956 -0.00391 0.00311 -0.01953 AFIX 23 H39A 2 1.049146 0.861266 1.009084 11.00000 -1.20000 H39B 2 1.139746 0.882271 1.041709 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 1.022706 0.955561 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####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_Y2-anth _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C66 H102 Fe2 N4 O2 Si4 Y2' _chemical_formula_weight 1385.40 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Y Y -2.7962 3.5667 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/c _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 15.097(8) _cell_length_b 26.925(15) _cell_length_c 20.626(11) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 108.031(6) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7973(8) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.16 _exptl_crystal_size_mid 0.09 _exptl_crystal_size_min 0.09 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.154 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2912 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.896 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7513 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8479 _exptl_absorpt_process_details 'Twinabs (Bruker)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 62347 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0789 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0829 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -33 _diffrn_reflns_limit_k_max 33 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 3.59 _diffrn_reflns_theta_max 26.47 _reflns_number_total 16317 _reflns_number_gt 11167 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0649P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 16317 _refine_ls_number_parameters 741 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0791 _refine_ls_R_factor_gt 0.0479 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1322 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1218 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.038 _refine_ls_restrained_S_all 1.038 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Y1 Y 0.35465(3) 0.916218(14) 0.216789(19) 0.01240(10) Uani 1 1 d . . . Y2 Y -0.00047(3) 0.998465(14) 0.256406(19) 0.01228(10) Uani 1 1 d . . . Fe1 Fe 0.47355(4) 0.96233(2) 0.36040(3) 0.01294(13) Uani 1 1 d . . . Fe2 Fe -0.11799(4) 1.06518(2) 0.33224(3) 0.01399(14) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.46877(8) 1.01305(4) 0.13878(6) 0.0183(3) Uani 1 1 d . . . Si2 Si 0.40733(8) 0.79276(4) 0.30228(6) 0.0200(3) Uani 1 1 d . . . Si3 Si -0.06159(8) 1.09801(4) 0.12319(6) 0.0170(3) Uani 1 1 d . . . Si4 Si -0.12037(8) 0.89030(4) 0.30963(6) 0.0170(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.4370(2) 0.98169(12) 0.20090(16) 0.0153(7) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.4043(2) 0.85650(12) 0.29403(16) 0.0160(7) Uani 1 1 d . . . N3 N -0.0481(2) 1.07015(12) 0.20096(16) 0.0148(7) Uani 1 1 d . . . N4 N -0.0771(2) 0.94938(12) 0.31052(16) 0.0148(7) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.41759(18) 0.87080(10) 0.14483(13) 0.0182(6) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.07448(18) 0.95662(10) 0.15476(13) 0.0162(6) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.1786(3) 0.97374(15) 0.20333(19) 0.0141(8) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.2001(3) 0.97048(15) 0.14128(19) 0.0151(9) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.2098 1.0017 0.1182 0.018 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.1997(3) 0.92396(16) 0.1079(2) 0.0181(9) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.2044 0.9229 0.0606 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.1885(3) 0.88026(16) 0.1406(2) 0.0174(9) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.1849 0.8476 0.1169 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.1781(3) 0.88251(15) 0.2062(2) 0.0160(9) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.1715 0.8508 0.2295 0.019 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.1669(3) 0.92811(15) 0.2370(2) 0.0147(9) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.1427(3) 0.93290(15) 0.29858(19) 0.0144(9) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.1315 0.9017 0.3211 0.017 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.1708(3) 0.97686(15) 0.34117(19) 0.0141(8) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.1865(3) 0.97748(16) 0.4120(2) 0.0194(9) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.1800 0.9476 0.4347 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.2113(3) 1.02136(17) 0.4494(2) 0.0217(10) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.2223 1.0213 0.4973 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.2200(3) 1.06515(17) 0.4161(2) 0.0217(10) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.2360 1.0951 0.4414 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.2054(3) 1.06548(16) 0.3464(2) 0.0191(9) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.2117 1.0957 0.3245 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.1813(3) 1.02180(15) 0.3075(2) 0.0139(8) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.1642(3) 1.01918(15) 0.2345(2) 0.0150(9) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.1685 1.0508 0.2102 0.018 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.5187(3) 0.86371(17) 0.1725(2) 0.0223(10) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.5340 0.8366 0.2066 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.5499 0.8946 0.1941 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.5482(3) 0.85023(19) 0.1103(2) 0.0351(12) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.5576 0.8804 0.0857 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.6063 0.8304 0.1234 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.4671(3) 0.82017(18) 0.0677(2) 0.0302(11) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.4711 0.7854 0.0839 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.4644 0.8204 0.0192 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.3827(3) 0.84633(17) 0.0776(2) 0.0238(10) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.3573 0.8711 0.0411 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.3331 0.8221 0.0770 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -0.0459(3) 0.92241(16) 0.1095(2) 0.0209(10) Uani 1 1 d . . . H19A H -0.0202 0.8914 0.1338 0.025 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.0020 0.9379 0.0924 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C20 C -0.1340(3) 0.91179(19) 0.0510(2) 0.0295(11) Uani 1 1 d . . . H20A H -0.1343 0.8773 0.0342 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H20B H -0.1407 0.9351 0.0127 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C21 C -0.2112(3) 0.91953(17) 0.0835(2) 0.0231(10) Uani 1 1 d . . . H21A H -0.2714 0.9272 0.0486 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H21B H -0.2188 0.8900 0.1098 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -0.1756(3) 0.96320(17) 0.1294(2) 0.0219(10) Uani 1 1 d . . . H22A H -0.1919 0.9947 0.1038 0.026 Uiso 1 1 calc R . . H22B H -0.2024 0.9635 0.1676 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.4675(3) 0.99967(15) 0.26835(19) 0.0144(8) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.4084(3) 1.02323(14) 0.3033(2) 0.0154(9) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.3396 1.0283 0.2840 0.019 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.4653(3) 1.03796(15) 0.3697(2) 0.0183(9) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.4437 1.0559 0.4045 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.5582(3) 1.02291(16) 0.3771(2) 0.0216(10) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.6134 1.0287 0.4182 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.5594(3) 0.99817(15) 0.3162(2) 0.0175(9) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.6156 0.9835 0.3076 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.4389(3) 0.88577(15) 0.3526(2) 0.0154(9) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.3835(3) 0.91383(15) 0.3859(2) 0.0159(9) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.3140 0.9163 0.3697 0.019 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.4435(3) 0.93751(16) 0.4451(2) 0.0200(9) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.4236 0.9584 0.4782 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.5368(3) 0.92556(15) 0.4489(2) 0.0189(9) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.5940 0.9368 0.4853 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.5354(3) 0.89477(16) 0.3923(2) 0.0181(9) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.5913 0.8812 0.3821 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.5956(3) 1.00271(18) 0.1452(2) 0.0261(10) Uani 1 1 d . . . H33A H 0.6354 1.0129 0.1905 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.6111 1.0224 0.1102 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H33C H 0.6059 0.9674 0.1383 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.3962(3) 0.98741(18) 0.0541(2) 0.0279(11) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.3302 0.9944 0.0475 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.4055 0.9514 0.0532 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H34C H 0.4149 1.0031 0.0175 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.4501(3) 1.08293(17) 0.1397(2) 0.0239(10) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.5175(3) 1.10651(17) 0.2041(2) 0.0300(11) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.5070 1.1425 0.2033 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.5819 1.0999 0.2053 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H36C H 0.5067 1.0922 0.2446 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.4686(3) 1.10674(17) 0.0764(2) 0.0310(11) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.4567 1.1425 0.0760 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 0.4272 1.0917 0.0348 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H37C H 0.5336 1.1010 0.0786 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.3491(3) 1.09431(18) 0.1374(3) 0.0331(12) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.3393 1.1303 0.1355 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.3380 1.0810 0.1784 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H38C H 0.3059 1.0788 0.0969 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.5301(3) 0.76812(18) 0.3267(3) 0.0330(12) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.5551 0.7726 0.2885 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.5301 0.7327 0.3376 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H39C H 0.5690 0.7862 0.3666 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.3394(4) 0.76570(18) 0.2180(2) 0.0345(12) Uani 1 1 d . . . H40A H 0.3709 0.7733 0.1842 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 0.2767 0.7800 0.2033 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H40C H 0.3350 0.7296 0.2224 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.3534(3) 0.77038(15) 0.3691(2) 0.0211(10) Uani 1 1 d . . . C42 C 0.4169(3) 0.78390(17) 0.4412(2) 0.0269(11) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.3887 0.7719 0.4751 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 0.4243 0.8200 0.4450 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H42C H 0.4780 0.7683 0.4492 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.3422(4) 0.71358(16) 0.3661(3) 0.0333(12) Uani 1 1 d . . . H43A H 0.3184 0.7025 0.4028 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H43B H 0.4028 0.6980 0.3715 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H43C H 0.2983 0.7040 0.3220 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.2568(3) 0.79323(17) 0.3578(2) 0.0276(11) Uani 1 1 d . . . H44A H 0.2304 0.7806 0.3924 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H44B H 0.2160 0.7842 0.3123 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H44C H 0.2624 0.8295 0.3614 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C45 C -0.0847(3) 1.09458(14) 0.2474(2) 0.0146(9) Uani 1 1 d . . . C46 C -0.0316(3) 1.11730(15) 0.3102(2) 0.0176(9) Uani 1 1 d . . . H46A H 0.0379 1.1175 0.3289 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C47 C -0.0938(3) 1.13945(15) 0.3419(2) 0.0232(10) Uani 1 1 d . . . H47A H -0.0758 1.1589 0.3854 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C48 C -0.1856(3) 1.13052(16) 0.2989(2) 0.0227(10) Uani 1 1 d . . . H48A H -0.2440 1.1420 0.3074 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C49 C -0.1809(3) 1.10139(15) 0.2426(2) 0.0187(9) Uani 1 1 d . . . H49A H -0.2356 1.0889 0.2049 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C50 C -0.1061(3) 0.98639(15) 0.3472(2) 0.0159(9) Uani 1 1 d . . . C51 C -0.0486(3) 1.01363(15) 0.4053(2) 0.0175(9) Uani 1 1 d . . . H51A H 0.0206 1.0105 0.4249 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C52 C -0.1053(3) 1.04524(16) 0.4304(2) 0.0214(10) Uani 1 1 d . . . H52A H -0.0836 1.0672 0.4714 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C53 C -0.2001(3) 1.03966(16) 0.3873(2) 0.0214(10) Uani 1 1 d . . . H53A H -0.2560 1.0567 0.3931 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C54 C -0.1996(3) 1.00463(15) 0.3353(2) 0.0178(9) Uani 1 1 d . . . H54A H -0.2556 0.9937 0.2975 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C55 C -0.0154(3) 1.05427(17) 0.0698(2) 0.0245(10) Uani 1 1 d . . . H55A H -0.0541 1.0243 0.0598 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H55B H 0.0489 1.0451 0.0949 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H55C H -0.0170 1.0707 0.0271 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C56 C -0.1880(3) 1.11139(17) 0.0749(2) 0.0239(10) Uani 1 1 d . . . H56A H -0.2215 1.0800 0.0614 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H56B H -0.1916 1.1310 0.0342 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H56C H -0.2162 1.1301 0.1042 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.0013(3) 1.16051(16) 0.1302(2) 0.0232(10) Uani 1 1 d . . . C58 C 0.1038(3) 1.1552(2) 0.1730(3) 0.0478(15) Uani 1 1 d . . . H58A H 0.1351 1.1873 0.1758 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H58B H 0.1342 1.1308 0.1517 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H58C H 0.1076 1.1439 0.2190 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C59 C -0.0461(4) 1.19934(17) 0.1623(3) 0.0369(13) Uani 1 1 d . . . H59A H -0.0130 1.2311 0.1659 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H59B H -0.0447 1.1883 0.2078 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H59C H -0.1108 1.2036 0.1337 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C60 C -0.0032(4) 1.17932(18) 0.0588(3) 0.0381(13) Uani 1 1 d . . . H60A H 0.0279 1.2116 0.0628 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H60B H -0.0685 1.1828 0.0309 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H60C H 0.0280 1.1555 0.0373 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C61 C -0.0694(3) 0.85002(16) 0.2561(2) 0.0226(10) Uani 1 1 d . . . H61A H -0.1011 0.8567 0.2078 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H61B H -0.0776 0.8150 0.2660 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H61C H -0.0028 0.8573 0.2667 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C62 C -0.2512(3) 0.88679(17) 0.2707(2) 0.0269(10) Uani 1 1 d . . . H62A H -0.2700 0.9043 0.2269 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H62B H -0.2811 0.9024 0.3015 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H62C H -0.2704 0.8519 0.2636 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C63 C -0.0902(3) 0.86096(16) 0.3982(2) 0.0230(10) Uani 1 1 d . . . C64 C 0.0154(3) 0.85481(18) 0.4264(2) 0.0319(12) Uani 1 1 d . . . H64A H 0.0327 0.8450 0.4744 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H64B H 0.0457 0.8864 0.4224 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H64C H 0.0356 0.8291 0.4003 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C65 C -0.1387(4) 0.81011(17) 0.3948(3) 0.0368(12) Uani 1 1 d . . . H65A H -0.1180 0.7943 0.4398 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H65B H -0.1226 0.7888 0.3615 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H65C H -0.2064 0.8149 0.3808 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C66 C -0.1233(3) 0.89396(17) 0.4477(2) 0.0304(11) Uani 1 1 d . . . H66A H -0.1064 0.8782 0.4927 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H66B H -0.1911 0.8980 0.4302 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H66C H -0.0934 0.9266 0.4516 0.046 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Y1 0.01021(19) 0.0151(2) 0.0117(2) -0.00074(16) 0.00308(15) -0.00015(16) Y2 0.00906(19) 0.0153(2) 0.0125(2) -0.00001(16) 0.00332(15) 0.00079(15) Fe1 0.0109(3) 0.0168(3) 0.0112(3) -0.0006(2) 0.0035(2) -0.0018(2) Fe2 0.0121(3) 0.0166(3) 0.0141(3) -0.0002(2) 0.0052(2) 0.0006(2) Si1 0.0186(6) 0.0226(6) 0.0137(6) 0.0007(5) 0.0051(5) -0.0037(5) Si2 0.0243(7) 0.0139(6) 0.0211(6) -0.0002(5) 0.0060(5) 0.0015(5) Si3 0.0193(6) 0.0189(6) 0.0140(6) 0.0022(5) 0.0067(5) 0.0039(5) Si4 0.0169(6) 0.0171(6) 0.0185(6) -0.0001(5) 0.0074(5) 0.0000(5) N1 0.0148(18) 0.0199(18) 0.0110(17) -0.0027(14) 0.0035(14) -0.0066(15) N2 0.0158(18) 0.0158(18) 0.0146(18) 0.0004(14) 0.0020(14) -0.0007(14) N3 0.0154(18) 0.0158(18) 0.0140(18) 0.0015(14) 0.0058(14) 0.0045(14) N4 0.0101(17) 0.0173(18) 0.0174(18) -0.0004(14) 0.0047(14) 0.0013(14) O1 0.0105(14) 0.0253(16) 0.0180(15) -0.0073(12) 0.0034(12) 0.0016(12) O2 0.0116(14) 0.0201(15) 0.0156(15) -0.0073(12) 0.0026(12) 0.0011(12) C1 0.0051(19) 0.020(2) 0.015(2) -0.0005(17) -0.0002(15) 0.0022(16) C2 0.0086(19) 0.022(2) 0.015(2) 0.0046(17) 0.0044(16) 0.0021(17) C3 0.011(2) 0.031(3) 0.011(2) -0.0042(18) 0.0012(16) 0.0024(18) C4 0.012(2) 0.023(2) 0.017(2) -0.0052(18) 0.0026(17) -0.0028(17) C5 0.011(2) 0.016(2) 0.018(2) -0.0023(17) 0.0010(17) -0.0008(16) C6 0.0048(19) 0.023(2) 0.015(2) 0.0007(17) 0.0013(16) 0.0022(16) C7 0.010(2) 0.019(2) 0.015(2) 0.0031(17) 0.0055(17) 0.0018(16) C8 0.0061(19) 0.025(2) 0.012(2) 0.0010(17) 0.0052(15) 0.0031(17) C9 0.012(2) 0.027(2) 0.020(2) 0.0046(19) 0.0052(17) 0.0041(18) C10 0.014(2) 0.037(3) 0.014(2) -0.003(2) 0.0049(17) 0.0048(19) C11 0.014(2) 0.028(2) 0.020(2) -0.0100(19) 0.0008(18) 0.0006(18) C12 0.012(2) 0.022(2) 0.023(2) -0.0034(18) 0.0053(18) -0.0007(17) C13 0.0086(19) 0.019(2) 0.015(2) -0.0013(17) 0.0043(16) 0.0023(16) C14 0.011(2) 0.016(2) 0.016(2) 0.0010(17) 0.0015(16) 0.0028(16) C15 0.011(2) 0.030(3) 0.024(2) -0.007(2) 0.0036(18) 0.0025(18) C16 0.025(3) 0.045(3) 0.038(3) -0.016(2) 0.015(2) 0.002(2) C17 0.037(3) 0.033(3) 0.023(3) -0.008(2) 0.011(2) 0.002(2) C18 0.028(3) 0.025(2) 0.015(2) -0.0092(19) 0.0028(19) -0.003(2) C19 0.019(2) 0.027(2) 0.018(2) -0.0087(19) 0.0059(18) 0.0001(19) C20 0.022(2) 0.042(3) 0.022(2) -0.015(2) 0.004(2) -0.003(2) C21 0.013(2) 0.031(3) 0.022(2) -0.001(2) 0.0015(18) -0.0047(19) C22 0.010(2) 0.030(3) 0.026(2) -0.001(2) 0.0052(18) 0.0028(18) C23 0.013(2) 0.018(2) 0.012(2) 0.0026(17) 0.0026(16) -0.0054(17) C24 0.014(2) 0.015(2) 0.018(2) 0.0040(17) 0.0068(17) 0.0020(17) C25 0.023(2) 0.019(2) 0.016(2) -0.0027(18) 0.0106(18) -0.0055(18) C26 0.022(2) 0.026(2) 0.014(2) 0.0004(18) 0.0016(18) -0.0122(19) C27 0.017(2) 0.023(2) 0.013(2) 0.0002(18) 0.0057(17) -0.0056(18) C28 0.015(2) 0.017(2) 0.014(2) 0.0056(17) 0.0048(17) 0.0000(17) C29 0.012(2) 0.017(2) 0.019(2) 0.0016(17) 0.0059(17) 0.0016(17) C30 0.023(2) 0.023(2) 0.015(2) 0.0024(18) 0.0072(18) -0.0026(19) C31 0.018(2) 0.022(2) 0.012(2) 0.0063(17) -0.0018(17) -0.0030(18) C32 0.012(2) 0.024(2) 0.016(2) 0.0050(18) 0.0016(17) 0.0033(17) C33 0.021(2) 0.039(3) 0.022(2) 0.005(2) 0.0116(19) 0.003(2) C34 0.032(3) 0.034(3) 0.017(2) -0.001(2) 0.006(2) -0.008(2) C35 0.024(2) 0.028(3) 0.019(2) 0.0017(19) 0.0048(19) -0.006(2) C36 0.038(3) 0.025(3) 0.027(3) -0.002(2) 0.009(2) -0.011(2) C37 0.037(3) 0.028(3) 0.024(3) 0.007(2) 0.005(2) -0.009(2) C38 0.032(3) 0.029(3) 0.039(3) 0.007(2) 0.012(2) 0.008(2) C39 0.035(3) 0.026(3) 0.040(3) 0.002(2) 0.016(2) 0.009(2) C40 0.043(3) 0.025(3) 0.035(3) -0.001(2) 0.011(2) -0.004(2) C41 0.023(2) 0.013(2) 0.024(2) 0.0023(18) 0.0039(19) 0.0006(18) C42 0.030(3) 0.028(3) 0.022(2) 0.007(2) 0.007(2) 0.001(2) C43 0.040(3) 0.020(3) 0.037(3) 0.004(2) 0.007(2) -0.005(2) C44 0.027(3) 0.023(3) 0.031(3) 0.006(2) 0.007(2) -0.002(2) C45 0.017(2) 0.013(2) 0.014(2) 0.0029(16) 0.0056(17) 0.0008(16) C46 0.021(2) 0.016(2) 0.016(2) -0.0004(17) 0.0051(18) -0.0061(18) C47 0.038(3) 0.016(2) 0.018(2) -0.0030(18) 0.013(2) -0.002(2) C48 0.028(3) 0.020(2) 0.026(2) 0.0049(19) 0.016(2) 0.0075(19) C49 0.020(2) 0.021(2) 0.016(2) 0.0055(18) 0.0066(18) 0.0063(18) C50 0.012(2) 0.017(2) 0.020(2) 0.0023(17) 0.0069(17) -0.0010(17) C51 0.017(2) 0.018(2) 0.016(2) 0.0032(17) 0.0043(17) 0.0011(17) C52 0.030(3) 0.022(2) 0.013(2) -0.0004(18) 0.0088(19) 0.000(2) C53 0.024(2) 0.020(2) 0.027(2) -0.0002(19) 0.018(2) 0.0012(19) C54 0.014(2) 0.020(2) 0.021(2) -0.0005(18) 0.0089(17) -0.0022(17) C55 0.026(2) 0.033(3) 0.018(2) 0.002(2) 0.0112(19) 0.006(2) C56 0.027(3) 0.028(3) 0.016(2) -0.0001(19) 0.0054(19) 0.007(2) C57 0.026(3) 0.019(2) 0.025(2) 0.0050(19) 0.008(2) -0.0009(19) C58 0.026(3) 0.032(3) 0.077(4) 0.018(3) 0.005(3) -0.006(2) C59 0.055(3) 0.023(3) 0.038(3) -0.002(2) 0.021(3) -0.007(2) C60 0.056(4) 0.023(3) 0.042(3) 0.008(2) 0.025(3) -0.001(2) C61 0.024(2) 0.018(2) 0.025(2) 0.0000(19) 0.0053(19) -0.0005(19) C62 0.021(2) 0.025(3) 0.035(3) 0.000(2) 0.010(2) -0.004(2) C63 0.028(3) 0.017(2) 0.026(2) 0.0005(19) 0.012(2) 0.0006(19) C64 0.032(3) 0.041(3) 0.019(2) 0.000(2) 0.001(2) 0.009(2) C65 0.053(3) 0.025(3) 0.035(3) 0.005(2) 0.018(3) -0.004(2) C66 0.045(3) 0.029(3) 0.027(3) 0.001(2) 0.024(2) 0.006(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Y1 N2 2.224(3) . ? Y1 N1 2.239(3) . ? Y1 O1 2.340(3) . ? Y1 C4 2.694(4) . ? Y1 C3 2.703(4) . ? Y1 C5 2.759(4) . ? Y1 C2 2.785(4) . ? Y1 C28 2.817(4) . ? Y1 C23 2.821(4) . ? Y1 C6 3.008(4) . ? Y1 C1 3.014(4) . ? Y1 Fe1 3.2011(14) . ? Y2 N3 2.245(3) . ? Y2 N4 2.265(3) . ? Y2 O2 2.337(3) . ? Y2 C13 2.692(4) . ? Y2 C8 2.699(4) . ? Y2 C7 2.717(4) . ? Y2 C14 2.719(4) . ? Y2 C50 2.830(4) . ? Y2 C45 2.864(4) . ? Y2 Fe2 3.2465(12) . ? Fe1 C26 2.034(4) . ? Fe1 C31 2.036(4) . ? Fe1 C27 2.043(4) . ? Fe1 C30 2.048(4) . ? Fe1 C25 2.053(4) . ? Fe1 C32 2.057(4) . ? Fe1 C29 2.067(4) . ? Fe1 C24 2.080(4) . ? Fe1 C28 2.121(4) . ? Fe1 C23 2.125(4) . ? Fe2 C47 2.031(4) . ? Fe2 C53 2.042(4) . ? Fe2 C48 2.043(4) . ? Fe2 C52 2.046(4) . ? Fe2 C49 2.045(4) . ? Fe2 C54 2.056(4) . ? Fe2 C46 2.060(4) . ? Fe2 C51 2.078(4) . ? Fe2 C45 2.118(4) . ? Fe2 C50 2.143(4) . ? Si1 N1 1.722(3) . ? Si1 C34 1.883(4) . ? Si1 C33 1.899(4) . ? Si1 C35 1.904(5) . ? Si2 N2 1.724(4) . ? Si2 C40 1.871(5) . ? Si2 C39 1.885(5) . ? Si2 C41 1.903(5) . ? Si3 N3 1.725(3) . ? Si3 C55 1.887(4) . ? Si3 C56 1.894(4) . ? Si3 C57 1.916(5) . ? Si4 N4 1.718(4) . ? Si4 C61 1.874(4) . ? Si4 C62 1.890(5) . ? Si4 C63 1.912(5) . ? N1 C23 1.409(5) . ? N2 C28 1.402(5) . ? N3 C45 1.408(5) . ? N4 C50 1.401(5) . ? O1 C15 1.468(5) . ? O1 C18 1.478(5) . ? O2 C22 1.464(5) . ? O2 C19 1.469(5) . ? C1 C2 1.417(5) . ? C1 C14 1.429(5) . ? C1 C6 1.449(6) . ? C2 C3 1.429(6) . ? C2 H2A 1.0000 . ? C3 C4 1.393(6) . ? C3 H3A 1.0000 . ? C4 C5 1.410(5) . ? C4 H4A 1.0000 . ? C5 C6 1.417(5) . ? C5 H5A 1.0000 . ? C6 C7 1.432(5) . ? C7 C8 1.457(6) . ? C7 H7A 1.0000 . ? C8 C9 1.405(5) . ? C8 C13 1.428(6) . ? C9 C10 1.398(6) . ? C9 H9A 0.9500 . ? C10 C11 1.391(6) . ? C10 H10A 0.9500 . ? C11 C12 1.387(6) . ? C11 H11A 0.9500 . ? C12 C13 1.406(5) . ? C12 H12A 0.9500 . ? C13 C14 1.449(5) . ? C14 H14A 1.0000 . ? C15 C16 1.526(6) . ? C15 H15A 0.9900 . ? C15 H15B 0.9900 . ? C16 C17 1.504(6) . ? C16 H16A 0.9900 . ? C16 H16B 0.9900 . ? C17 C18 1.523(6) . ? C17 H17A 0.9900 . ? C17 H17B 0.9900 . ? C18 H18A 0.9900 . ? C18 H18B 0.9900 . ? C19 C20 1.522(6) . ? C19 H19A 0.9900 . ? C19 H19B 0.9900 . ? C20 C21 1.527(6) . ? C20 H20A 0.9900 . ? C20 H20B 0.9900 . ? C21 C22 1.501(6) . ? C21 H21A 0.9900 . ? C21 H21B 0.9900 . ? C22 H22A 0.9900 . ? C22 H22B 0.9900 . ? C23 C27 1.433(5) . ? C23 C24 1.454(5) . ? C24 C25 1.429(6) . ? C24 H24A 1.0000 . ? C25 C26 1.422(6) . ? C25 H25A 1.0000 . ? C26 C27 1.427(6) . ? C26 H26A 1.0000 . ? C27 H27A 1.0000 . ? C28 C29 1.448(5) . ? C28 C32 1.453(5) . ? C29 C30 1.426(6) . ? C29 H29A 1.0000 . ? C30 C31 1.424(6) . ? C30 H30A 1.0000 . ? C31 C32 1.426(6) . ? C31 H31A 1.0000 . ? C32 H32A 1.0000 . ? C33 H33A 0.9800 . ? C33 H33B 0.9800 . ? C33 H33C 0.9800 . ? C34 H34A 0.9800 . ? C34 H34B 0.9800 . ? C34 H34C 0.9800 . ? C35 C36 1.538(6) . ? C35 C38 1.541(6) . ? C35 C37 1.555(6) . ? C36 H36A 0.9800 . ? C36 H36B 0.9800 . ? C36 H36C 0.9800 . ? C37 H37A 0.9800 . ? C37 H37B 0.9800 . ? C37 H37C 0.9800 . ? C38 H38A 0.9800 . ? C38 H38B 0.9800 . ? C38 H38C 0.9800 . ? C39 H39A 0.9800 . ? C39 H39B 0.9800 . ? C39 H39C 0.9800 . ? C40 H40A 0.9800 . ? C40 H40B 0.9800 . ? C40 H40C 0.9800 . ? C41 C44 1.533(6) . ? C41 C43 1.538(6) . ? C41 C42 1.542(6) . ? C42 H42A 0.9800 . ? C42 H42B 0.9800 . ? C42 H42C 0.9800 . ? C43 H43A 0.9800 . ? C43 H43B 0.9800 . ? C43 H43C 0.9800 . ? C44 H44A 0.9800 . ? C44 H44B 0.9800 . ? C44 H44C 0.9800 . ? C45 C46 1.432(5) . ? C45 C49 1.437(6) . ? C46 C47 1.431(6) . ? C46 H46A 1.0000 . ? C47 C48 1.415(6) . ? C47 H47A 1.0000 . ? 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C41 C44 H44C 109.5 . . ? H44A C44 H44C 109.5 . . ? H44B C44 H44C 109.5 . . ? N3 C45 C46 125.9(4) . . ? N3 C45 C49 127.9(4) . . ? C46 C45 C49 106.2(4) . . ? N3 C45 Fe2 129.1(3) . . ? C46 C45 Fe2 67.8(2) . . ? C49 C45 Fe2 67.1(2) . . ? N3 C45 Y2 50.37(18) . . ? C46 C45 Y2 102.4(2) . . ? C49 C45 Y2 122.6(3) . . ? Fe2 C45 Y2 79.80(12) . . ? C47 C46 C45 109.2(4) . . ? C47 C46 Fe2 68.5(2) . . ? C45 C46 Fe2 72.1(2) . . ? C47 C46 H46A 125.4 . . ? C45 C46 H46A 125.4 . . ? Fe2 C46 H46A 125.4 . . ? C48 C47 C46 107.2(4) . . ? C48 C47 Fe2 70.1(2) . . ? C46 C47 Fe2 70.6(2) . . ? C48 C47 H47A 126.4 . . ? C46 C47 H47A 126.4 . . ? Fe2 C47 H47A 126.4 . . ? C47 C48 C49 108.7(4) . . ? C47 C48 Fe2 69.2(2) . . ? C49 C48 Fe2 69.8(2) . . ? C47 C48 H48A 125.7 . . ? C49 C48 H48A 125.7 . . ? Fe2 C48 H48A 125.7 . . ? C48 C49 C45 108.6(4) . . ? C48 C49 Fe2 69.6(2) . . ? C45 C49 Fe2 72.5(2) . . ? C48 C49 H49A 125.7 . . ? C45 C49 H49A 125.7 . . ? Fe2 C49 H49A 125.7 . . ? N4 C50 C54 127.1(4) . . ? N4 C50 C51 127.0(4) . . ? C54 C50 C51 105.9(3) . . ? N4 C50 Fe2 130.7(3) . . ? C54 C50 Fe2 66.7(2) . . ? C51 C50 Fe2 67.6(2) . . ? N4 C50 Y2 52.36(19) . . ? C54 C50 Y2 124.8(3) . . ? C51 C50 Y2 100.0(2) . . ? Fe2 C50 Y2 80.21(12) . . ? C52 C51 C50 109.5(4) . . ? C52 C51 Fe2 68.7(2) . . ? C50 C51 Fe2 72.5(2) . . ? C52 C51 H51A 125.3 . . ? C50 C51 H51A 125.3 . . ? Fe2 C51 H51A 125.3 . . ? C51 C52 C53 108.0(4) . . ? C51 C52 Fe2 71.2(2) . . ? C53 C52 Fe2 69.2(2) . . ? C51 C52 H52A 126.0 . . ? C53 C52 H52A 126.0 . . ? Fe2 C52 H52A 126.0 . . ? C54 C53 C52 107.3(4) . . ? C54 C53 Fe2 70.1(2) . . ? C52 C53 Fe2 69.5(2) . . ? C54 C53 H53A 126.3 . . ? C52 C53 H53A 126.3 . . ? Fe2 C53 H53A 126.3 . . ? C53 C54 C50 109.2(4) . . ? C53 C54 Fe2 69.0(2) . . ? C50 C54 Fe2 73.2(2) . . ? C53 C54 H54A 125.4 . . ? C50 C54 H54A 125.4 . . ? Fe2 C54 H54A 125.4 . . ? Si3 C55 H55A 109.5 . . ? Si3 C55 H55B 109.5 . . ? H55A C55 H55B 109.5 . . ? Si3 C55 H55C 109.5 . . ? H55A C55 H55C 109.5 . . ? H55B C55 H55C 109.5 . . ? Si3 C56 H56A 109.5 . . ? Si3 C56 H56B 109.5 . . ? H56A C56 H56B 109.5 . . ? Si3 C56 H56C 109.5 . . ? H56A C56 H56C 109.5 . . ? H56B C56 H56C 109.5 . . ? C59 C57 C58 109.8(4) . . ? C59 C57 C60 107.5(4) . . ? C58 C57 C60 108.7(4) . . ? C59 C57 Si3 110.2(3) . . ? C58 C57 Si3 110.4(3) . . ? C60 C57 Si3 110.0(3) . . ? C57 C58 H58A 109.5 . . ? C57 C58 H58B 109.5 . . ? H58A C58 H58B 109.5 . . ? C57 C58 H58C 109.5 . . ? H58A C58 H58C 109.5 . . ? H58B C58 H58C 109.5 . . ? C57 C59 H59A 109.5 . . ? C57 C59 H59B 109.5 . . ? H59A C59 H59B 109.5 . . ? C57 C59 H59C 109.5 . . ? H59A C59 H59C 109.5 . . ? H59B C59 H59C 109.5 . . ? C57 C60 H60A 109.5 . . ? C57 C60 H60B 109.5 . . ? H60A C60 H60B 109.5 . . ? C57 C60 H60C 109.5 . . ? H60A C60 H60C 109.5 . . ? H60B C60 H60C 109.5 . . ? Si4 C61 H61A 109.5 . . ? Si4 C61 H61B 109.5 . . ? H61A C61 H61B 109.5 . . ? Si4 C61 H61C 109.5 . . ? H61A C61 H61C 109.5 . . ? H61B C61 H61C 109.5 . . ? Si4 C62 H62A 109.5 . . ? Si4 C62 H62B 109.5 . . ? H62A C62 H62B 109.5 . . ? Si4 C62 H62C 109.5 . . ? H62A C62 H62C 109.5 . . ? H62B C62 H62C 109.5 . . ? C64 C63 C65 110.3(4) . . ? C64 C63 C66 108.9(4) . . ? C65 C63 C66 107.0(4) . . ? C64 C63 Si4 108.7(3) . . ? C65 C63 Si4 110.7(3) . . ? C66 C63 Si4 111.3(3) . . ? C63 C64 H64A 109.5 . . ? C63 C64 H64B 109.5 . . ? H64A C64 H64B 109.5 . . ? C63 C64 H64C 109.5 . . ? H64A C64 H64C 109.5 . . ? H64B C64 H64C 109.5 . . ? C63 C65 H65A 109.5 . . ? C63 C65 H65B 109.5 . . ? H65A C65 H65B 109.5 . . ? C63 C65 H65C 109.5 . . ? H65A C65 H65C 109.5 . . ? H65B C65 H65C 109.5 . . ? C63 C66 H66A 109.5 . . ? C63 C66 H66B 109.5 . . ? H66A C66 H66B 109.5 . . ? C63 C66 H66C 109.5 . . ? H66A C66 H66C 109.5 . . ? H66B C66 H66C 109.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.990 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 1.087 _refine_diff_density_min -0.520 _refine_diff_density_rms 0.103 # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.209 0.250 1.051 885 106 ' ' 2 -0.221 0.750 0.428 885 106 ' ' _platon_squeeze_details ; ; #===END _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 963320' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_pld1358sm_a _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C80 H116 Fe2 La2 N4 O2 Si4' _chemical_formula_weight 1667.65 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' La La -0.2871 2.4523 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.323(4) _cell_length_b 11.909(5) _cell_length_c 16.767(7) _cell_angle_alpha 89.093(5) _cell_angle_beta 70.339(5) _cell_angle_gamma 70.830(5) _cell_volume 1999.6(13) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour violet _exptl_crystal_size_max 0.32 _exptl_crystal_size_mid 0.21 _exptl_crystal_size_min 0.16 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.385 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 862 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.508 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6440 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7944 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS V2012/1 (Bruker AXS Inc.)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'Sealed X-Ray Tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Apex2 CCD' _diffrn_measurement_method 'Omega and Phi Scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 11651 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0282 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0585 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 3.71 _diffrn_reflns_theta_max 26.37 _reflns_number_total 4661 _reflns_number_gt 4095 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker Apex2, 2013' _computing_cell_refinement 'SAINT V8.32B (Bruker AXS Inc., 2013' _computing_data_reduction 'SAINT V8.32B (Bruker AXS Inc., 2013' _computing_structure_solution 'SHELXS-2013 (Sheldrick 2013)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0624P)^2^+11.5702P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 4661 _refine_ls_number_parameters 410 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0621 _refine_ls_R_factor_gt 0.0551 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1421 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1379 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.077 _refine_ls_restrained_S_all 1.077 _refine_ls_shift/su_max 0.017 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group La1 La 0.58609(4) 0.89737(3) 0.34313(2) 0.01294(14) Uani 1 1 d . . . Fe1 Fe 0.55630(10) 0.89358(9) 0.14644(6) 0.0144(2) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.4130(2) 0.67075(17) 0.37634(13) 0.0163(4) Uani 1 1 d . . . Si2 Si 0.88646(19) 0.97934(17) 0.22849(13) 0.0150(4) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.4676(6) 0.7775(5) 0.3235(4) 0.0153(12) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.7396(6) 0.9609(5) 0.2366(4) 0.0160(12) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.7744(6) 0.7068(5) 0.3406(3) 0.0230(11) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.5014(14) 0.9439(12) 0.5190(8) 0.01294(14) Uani 0.50 1 d P . . C1' C 0.4332(16) 1.0120(14) 0.5013(10) 0.021(3) Uani 0.50 1 d P . . C2 C 0.3895(7) 1.1053(6) 0.4452(4) 0.01294(14) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.2723(7) 1.0884(6) 0.4437(4) 0.01294(14) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.2450 1.0286 0.4749 0.016 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.1976(7) 1.1532(6) 0.4000(4) 0.01294(14) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.1215 1.1362 0.3996 0.016 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.2320(7) 1.2479(6) 0.3540(4) 0.01294(14) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.1770 1.2981 0.3263 0.016 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.3482(7) 1.2618(6) 0.3522(4) 0.01294(14) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.3758 1.3209 0.3201 0.016 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.4260(7) 1.1945(6) 0.3946(4) 0.01294(14) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.5063 1.2073 0.3904 0.016 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.8303(9) 0.6268(8) 0.2632(5) 0.0305(18) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.8995 0.6498 0.2190 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.7602 0.6262 0.2406 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.8918(14) 0.5039(10) 0.2918(9) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.8233 0.4668 0.3182 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.9643 0.4487 0.2434 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.9436(10) 0.5349(7) 0.3542(6) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H10A H 1.0307 0.5456 0.3258 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.9540 0.4727 0.3937 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.8367(8) 0.6516(7) 0.4005(5) 0.0249(16) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.7701 0.6365 0.4514 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.8769 0.7041 0.4189 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.5066(9) 0.5177(7) 0.3175(6) 0.0297(18) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.5999 0.4932 0.3140 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.5029 0.5188 0.2600 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 0.4660 0.4611 0.3478 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.4402(9) 0.6713(8) 0.4802(5) 0.0270(18) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.5347 0.6575 0.4697 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.4148 0.6077 0.5116 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H13C H 0.3855 0.7488 0.5139 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.2294(8) 0.7014(7) 0.3993(5) 0.0202(15) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.2035(9) 0.6878(9) 0.3164(6) 0.0284(18) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.1075 0.7070 0.3291 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.2513 0.6053 0.2897 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H15C H 0.2350 0.7424 0.2774 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.1789(9) 0.6144(9) 0.4589(6) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.0827 0.6351 0.4721 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.1966 0.6201 0.5118 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H16C H 0.2254 0.5325 0.4308 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.1491(9) 0.8299(8) 0.4418(6) 0.0303(18) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.0548 0.8479 0.4495 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.1833 0.8858 0.4056 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H17C H 0.1581 0.8378 0.4974 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 1.0368(7) 0.8555(7) 0.1573(6) 0.0243(16) Uani 1 1 d . . . H18A H 1.0414 0.7799 0.1823 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 1.1178 0.8732 0.1515 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 1.0296 0.8488 0.1011 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.8912(9) 0.9775(8) 0.3389(5) 0.0285(18) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.8802 0.9039 0.3617 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.8188 1.0468 0.3752 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 0.9772 0.9808 0.3375 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.8997(8) 1.1268(7) 0.1890(5) 0.0223(16) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.9227(11) 1.1246(8) 0.0935(6) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.9206 1.2037 0.0753 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.8524 1.1039 0.0824 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H21C H 1.0099 1.0650 0.0617 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 1.0137(9) 1.1515(7) 0.2052(7) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H22A H 1.0196 1.2273 0.1839 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 1.0977 1.0866 0.1757 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H22C H 0.9971 1.1566 0.2666 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.7685(9) 1.2308(6) 0.2366(6) 0.0283(18) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.7765 1.3065 0.2164 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.7520 1.2338 0.2979 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H23C H 0.6940 1.2177 0.2256 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.4587(7) 0.8015(6) 0.2434(5) 0.0150(13) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.3674(8) 0.9035(7) 0.2244(5) 0.0211(15) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.3013 0.9732 0.2663 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.3827(8) 0.8895(8) 0.1371(5) 0.0233(16) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.3277 0.9454 0.1077 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.4890(8) 0.7788(7) 0.0996(5) 0.0233(16) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.5220 0.7440 0.0390 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.5378(8) 0.7270(7) 0.1636(5) 0.0184(14) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.6132 0.6500 0.1554 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.6975(7) 0.9626(6) 0.1669(5) 0.0167(14) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.5881(8) 1.0529(6) 0.1552(5) 0.0181(14) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.5256 1.1237 0.1973 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.5814(8) 1.0291(7) 0.0751(5) 0.0214(15) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.5173 1.0810 0.0494 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.6867(8) 0.9187(8) 0.0361(5) 0.0240(17) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.7088 0.8792 -0.0218 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.7560(7) 0.8758(7) 0.0935(4) 0.0175(14) Uani 1 1 d . . . H33A H 0.8336 0.8000 0.0836 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C1S C 0.686(3) 0.362(3) 1.012(2) 0.078(9) Uani 0.50 1 d P . . H1SA H 0.7690 0.2943 1.0008 0.116 Uiso 0.50 1 calc PR . . H1SB H 0.6202 0.3355 0.9996 0.116 Uiso 0.50 1 calc PR . . H1SC H 0.6508 0.3944 1.0721 0.116 Uiso 0.50 1 calc PR . . C2S C 0.7932(13) 0.5162(10) 0.9693(9) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . C3S C 0.7995(13) 0.6152(11) 0.9266(9) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H3SA H 0.8539 0.6569 0.9347 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C4S C 0.7303(15) 0.6551(11) 0.8734(7) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . H4SA H 0.7365 0.7239 0.8451 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C5S C 0.651(2) 0.5957(14) 0.8604(8) 0.082(5) Uani 1 1 d . . . H5SA H 0.6045 0.6219 0.8221 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C6S C 0.641(2) 0.4977(14) 0.9037(9) 0.081(5) Uani 1 1 d . . . H6SA H 0.5836 0.4581 0.8969 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C7S C 0.7127(17) 0.4569(11) 0.9569(9) 0.068(4) Uani 1 1 d . . . C8S C 0.867(3) 0.475(2) 1.033(2) 0.079(10) Uani 0.50 1 d P . . H8SA H 0.8646 0.3957 1.0479 0.119 Uiso 0.50 1 calc PR . . H8SB H 0.8236 0.5320 1.0839 0.119 Uiso 0.50 1 calc PR . . H8SC H 0.9601 0.4706 1.0060 0.119 Uiso 0.50 1 calc PR . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 La1 0.0133(2) 0.0151(2) 0.0086(2) 0.00095(13) -0.00285(15) -0.00350(15) Fe1 0.0122(5) 0.0210(5) 0.0096(5) 0.0023(4) -0.0032(4) -0.0060(4) Si1 0.0161(9) 0.0178(9) 0.0166(10) 0.0051(8) -0.0066(8) -0.0073(8) Si2 0.0117(9) 0.0181(9) 0.0139(9) 0.0018(7) -0.0031(8) -0.0048(7) N1 0.014(3) 0.019(3) 0.016(3) 0.006(2) -0.005(2) -0.009(2) N2 0.014(3) 0.020(3) 0.012(3) 0.002(2) -0.005(2) -0.003(2) O1 0.028(3) 0.023(3) 0.015(3) 0.001(2) -0.009(2) -0.002(2) C1 0.0133(2) 0.0151(2) 0.0086(2) 0.00095(13) -0.00285(15) -0.00350(15) C1' 0.025(8) 0.026(8) 0.017(7) 0.007(6) -0.014(6) -0.007(7) C2 0.0133(2) 0.0151(2) 0.0086(2) 0.00095(13) -0.00285(15) -0.00350(15) C3 0.0133(2) 0.0151(2) 0.0086(2) 0.00095(13) -0.00285(15) -0.00350(15) C4 0.0133(2) 0.0151(2) 0.0086(2) 0.00095(13) -0.00285(15) -0.00350(15) C5 0.0133(2) 0.0151(2) 0.0086(2) 0.00095(13) -0.00285(15) -0.00350(15) C6 0.0133(2) 0.0151(2) 0.0086(2) 0.00095(13) -0.00285(15) -0.00350(15) C7 0.0133(2) 0.0151(2) 0.0086(2) 0.00095(13) -0.00285(15) -0.00350(15) C8 0.028(4) 0.038(5) 0.017(4) -0.010(4) -0.006(3) -0.002(4) C9 0.060(7) 0.030(5) 0.067(8) -0.001(5) -0.026(6) -0.011(5) C10 0.041(5) 0.020(4) 0.030(5) 0.001(4) -0.006(4) -0.001(4) C11 0.022(4) 0.028(4) 0.021(4) 0.006(3) -0.011(3) 0.001(3) C12 0.028(4) 0.022(4) 0.036(5) 0.002(4) -0.008(4) -0.008(4) C13 0.031(4) 0.038(5) 0.023(4) 0.014(4) -0.016(4) -0.019(4) C14 0.021(4) 0.022(4) 0.022(4) 0.005(3) -0.011(3) -0.009(3) C15 0.027(4) 0.045(5) 0.023(4) 0.008(4) -0.014(4) -0.019(4) C16 0.032(5) 0.047(5) 0.036(5) 0.024(4) -0.016(4) -0.027(4) C17 0.022(4) 0.038(5) 0.028(5) 0.001(4) -0.004(4) -0.012(4) C18 0.014(3) 0.027(4) 0.029(4) 0.001(3) -0.005(3) -0.006(3) C19 0.034(5) 0.041(5) 0.023(4) 0.008(4) -0.015(4) -0.023(4) C20 0.024(4) 0.017(3) 0.018(4) -0.002(3) 0.003(3) -0.008(3) C21 0.057(6) 0.031(5) 0.022(5) 0.007(4) 0.003(4) -0.020(5) C22 0.020(4) 0.023(4) 0.055(6) -0.002(4) -0.005(4) -0.009(3) C23 0.029(4) 0.009(3) 0.030(4) -0.006(3) 0.001(4) 0.004(3) C24 0.012(3) 0.017(3) 0.015(3) 0.002(3) -0.002(3) -0.007(3) C25 0.019(4) 0.031(4) 0.012(4) 0.001(3) -0.003(3) -0.010(3) C26 0.019(4) 0.041(5) 0.014(4) 0.011(3) -0.009(3) -0.011(3) C27 0.027(4) 0.034(4) 0.014(4) 0.001(3) -0.005(3) -0.020(4) C28 0.017(3) 0.022(4) 0.013(3) -0.002(3) -0.001(3) -0.008(3) C29 0.017(3) 0.022(3) 0.013(3) 0.006(3) -0.004(3) -0.011(3) C30 0.020(4) 0.019(3) 0.014(4) 0.004(3) -0.005(3) -0.005(3) C31 0.024(4) 0.025(4) 0.019(4) 0.008(3) -0.009(3) -0.010(3) C32 0.030(4) 0.036(4) 0.009(3) 0.000(3) 0.001(3) -0.021(4) C33 0.013(3) 0.029(4) 0.009(3) 0.003(3) 0.002(3) -0.011(3) C1S 0.062(17) 0.077(19) 0.10(3) 0.034(19) -0.049(18) -0.014(16) C2S 0.049(7) 0.035(6) 0.064(8) -0.004(5) 0.005(6) -0.008(5) C3S 0.047(7) 0.044(6) 0.056(8) -0.003(6) 0.010(6) -0.014(5) C4S 0.090(10) 0.049(7) 0.032(6) -0.004(5) 0.009(6) -0.042(7) C5S 0.152(16) 0.091(11) 0.024(6) 0.002(6) -0.021(8) -0.080(12) C6S 0.139(16) 0.084(10) 0.044(7) 0.002(7) -0.018(9) -0.082(12) C7S 0.096(11) 0.038(6) 0.050(8) -0.004(5) 0.000(7) -0.024(7) C8S 0.08(2) 0.032(12) 0.13(3) 0.024(16) -0.05(2) -0.020(14) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag La1 N2 2.349(6) . ? La1 N1 2.349(6) . ? La1 O1 2.543(6) . ? La1 C1 2.696(14) 2_676 ? La1 C1' 2.715(17) . ? La1 C1' 2.750(16) 2_676 ? La1 C1 2.778(13) . ? La1 C2 2.822(7) . ? La1 C24 2.990(7) . ? La1 C29 2.998(7) . ? La1 Fe1 3.4287(16) . ? Fe1 C31 2.032(7) . ? Fe1 C32 2.032(7) . ? Fe1 C26 2.040(8) . ? Fe1 C27 2.046(7) . ? Fe1 C25 2.062(8) . ? Fe1 C30 2.060(7) . ? Fe1 C28 2.068(7) . ? Fe1 C33 2.071(7) . ? Fe1 C29 2.143(7) . ? Fe1 C24 2.144(6) . ? Si1 N1 1.701(5) . ? Si1 C13 1.869(8) . ? Si1 C12 1.871(9) . ? Si1 C14 1.890(8) . ? Si2 N2 1.709(6) . ? Si2 C19 1.869(8) . ? Si2 C18 1.881(9) . ? Si2 C20 1.902(7) . ? N1 C24 1.398(9) . ? N2 C29 1.400(9) . ? O1 C8 1.444(10) . ? O1 C11 1.445(9) . ? C1 C1' 1.010(19) 2_676 ? C1 C1' 1.04(2) . ? C1 C1 1.47(2) 2_676 ? C1 C2 1.497(15) 2_676 ? C1 La1 2.696(14) 2_676 ? C1' C1 1.010(19) 2_676 ? C1' C1' 1.43(3) 2_676 ? C1' C2 1.511(15) . ? C1' La1 2.750(15) 2_676 ? C2 C3 1.414(9) . ? C2 C7 1.429(8) . ? C2 C1 1.497(15) 2_676 ? C3 C4 1.348(9) . ? C3 H3A 0.9500 . ? C4 C5 1.443(8) . ? C4 H4A 0.9500 . ? C5 C6 1.369(9) . ? C5 H5A 0.9500 . ? C6 C7 1.365(9) . ? C6 H6A 0.9500 . ? C7 H7A 0.9500 . ? C8 C9 1.546(14) . ? C8 H8A 0.9900 . ? C8 H8B 0.9900 . ? C9 C10 1.462(16) . ? C9 H9A 0.9900 . ? C9 H9B 0.9900 . ? C10 C11 1.516(12) . ? C10 H10A 0.9900 . ? C10 H10B 0.9900 . ? C11 H11A 0.9900 . ? C11 H11B 0.9900 . ? C12 H12A 0.9800 . ? C12 H12B 0.9800 . ? C12 H12C 0.9800 . ? C13 H13A 0.9800 . ? C13 H13B 0.9800 . ? C13 H13C 0.9800 . ? C14 C17 1.536(12) . ? C14 C15 1.536(11) . ? C14 C16 1.540(10) . ? C15 H15A 0.9800 . ? C15 H15B 0.9800 . ? C15 H15C 0.9800 . ? C16 H16A 0.9800 . ? C16 H16B 0.9800 . ? C16 H16C 0.9800 . ? C17 H17A 0.9800 . ? C17 H17B 0.9800 . ? C17 H17C 0.9800 . ? C18 H18A 0.9800 . ? C18 H18B 0.9800 . ? C18 H18C 0.9800 . ? C19 H19A 0.9800 . ? C19 H19B 0.9800 . ? C19 H19C 0.9800 . ? C20 C22 1.521(11) . ? C20 C21 1.532(12) . ? C20 C23 1.550(11) . ? C21 H21A 0.9800 . ? C21 H21B 0.9800 . ? C21 H21C 0.9800 . ? C22 H22A 0.9800 . ? C22 H22B 0.9800 . ? C22 H22C 0.9800 . ? C23 H23A 0.9800 . ? C23 H23B 0.9800 . ? C23 H23C 0.9800 . ? C24 C25 1.425(10) . ? C24 C28 1.445(10) . ? C25 C26 1.420(10) . ? C25 H25A 1.0000 . ? C26 C27 1.434(12) . ? C26 H26A 1.0000 . ? C27 C28 1.412(11) . ? C27 H27A 1.0000 . ? C28 H28A 1.0000 . ? C29 C30 1.418(10) . ? C29 C33 1.436(10) . ? C30 C31 1.409(11) . ? C30 H30A 1.0000 . ? C31 C32 1.433(12) . ? C31 H31A 1.0000 . ? C32 C33 1.426(11) . ? C32 H32A 1.0000 . ? C33 H33A 1.0000 . ? C1S C7S 1.49(3) . ? C1S H1SA 0.9800 . ? C1S H1SB 0.9800 . ? C1S H1SC 0.9800 . ? C2S C3S 1.379(16) . ? C2S C7S 1.39(2) . ? C2S C8S 1.54(3) . ? C3S C4S 1.36(2) . ? C3S H3SA 0.9500 . ? C4S C5S 1.379(19) . ? C4S H4SA 0.9500 . ? C5S C6S 1.382(19) . ? C5S H5SA 0.9500 . ? C6S C7S 1.38(2) . ? C6S H6SA 0.9500 . ? C8S H8SA 0.9800 . ? C8S H8SB 0.9800 . ? C8S H8SC 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N2 La1 N1 127.0(2) . . ? N2 La1 O1 89.47(19) . . ? N1 La1 O1 88.2(2) . . ? N2 La1 C1 105.3(3) . 2_676 ? N1 La1 C1 123.5(3) . 2_676 ? O1 La1 C1 114.6(3) . 2_676 ? N2 La1 C1' 126.4(3) . . ? N1 La1 C1' 102.3(4) . . ? O1 La1 C1' 114.1(3) . . ? C1 La1 C1' 21.5(4) 2_676 . ? N2 La1 C1' 108.1(3) . 2_676 ? N1 La1 C1' 124.9(3) . 2_676 ? O1 La1 C1' 92.7(3) . 2_676 ? C1 La1 C1' 21.9(4) 2_676 2_676 ? C1' La1 C1' 30.3(6) . 2_676 ? N2 La1 C1 129.1(3) . . ? N1 La1 C1 103.9(3) . . ? O1 La1 C1 92.4(3) . . ? C1 La1 C1 31.0(5) 2_676 . ? C1' La1 C1 21.7(4) . . ? C1' La1 C1 21.0(4) 2_676 . ? N2 La1 C2 106.7(2) . . ? N1 La1 C2 105.2(2) . . ? O1 La1 C2 144.58(18) . . ? C1 La1 C2 31.4(3) 2_676 . ? C1' La1 C2 31.6(3) . . ? C1' La1 C2 52.6(4) 2_676 . ? C1 La1 C2 52.8(3) . . ? N2 La1 C24 102.28(19) . . ? N1 La1 C24 27.10(19) . . ? O1 La1 C24 99.52(19) . . ? C1 La1 C24 135.8(3) 2_676 . ? C1' La1 C24 118.6(3) . . ? C1' La1 C24 147.3(3) 2_676 . ? C1 La1 C24 127.3(3) . . ? C2 La1 C24 107.2(2) . . ? N2 La1 C29 27.02(19) . . ? N1 La1 C29 102.4(2) . . ? O1 La1 C29 100.41(19) . . ? C1 La1 C29 121.1(3) 2_676 . ? C1' La1 C29 137.7(3) . . ? C1' La1 C29 131.3(3) 2_676 . ? C1 La1 C29 151.1(3) . . ? C2 La1 C29 108.18(19) . . ? C24 La1 C29 76.14(18) . . ? N2 La1 Fe1 65.05(15) . . ? N1 La1 Fe1 65.17(14) . . ? O1 La1 Fe1 106.68(12) . . ? C1 La1 Fe1 137.7(3) 2_676 . ? C1' La1 Fe1 137.0(3) . . ? C1' La1 Fe1 159.0(3) 2_676 . ? C1 La1 Fe1 157.1(3) . . ? C2 La1 Fe1 108.71(14) . . ? C24 La1 Fe1 38.27(12) . . ? C29 La1 Fe1 38.22(13) . . ? C31 Fe1 C32 41.3(3) . . ? C31 Fe1 C26 100.1(3) . . ? C32 Fe1 C26 114.2(3) . . ? C31 Fe1 C27 115.3(3) . . ? C32 Fe1 C27 99.7(3) . . ? C26 Fe1 C27 41.1(4) . . ? C31 Fe1 C25 119.8(3) . . ? C32 Fe1 C25 152.3(3) . . ? C26 Fe1 C25 40.5(3) . . ? C27 Fe1 C25 68.1(3) . . ? C31 Fe1 C30 40.3(3) . . ? C32 Fe1 C30 67.9(3) . . ? C26 Fe1 C30 121.2(3) . . ? C27 Fe1 C30 153.7(3) . . ? C25 Fe1 C30 111.8(3) . . ? C31 Fe1 C28 153.0(3) . . ? C32 Fe1 C28 119.8(3) . . ? C26 Fe1 C28 68.1(3) . . ? C27 Fe1 C28 40.1(3) . . ? C25 Fe1 C28 67.5(3) . . ? C30 Fe1 C28 166.0(3) . . ? C31 Fe1 C33 68.7(3) . . ? C32 Fe1 C33 40.7(3) . . ? C26 Fe1 C33 151.9(3) . . ? C27 Fe1 C33 118.9(3) . . ? C25 Fe1 C33 166.8(3) . . ? C30 Fe1 C33 67.3(3) . . ? C28 Fe1 C33 110.0(3) . . ? C31 Fe1 C29 67.3(3) . . ? C32 Fe1 C29 67.3(3) . . ? C26 Fe1 C29 160.0(3) . . ? C27 Fe1 C29 157.9(3) . . ? C25 Fe1 C29 131.3(3) . . ? C30 Fe1 C29 39.4(3) . . ? C28 Fe1 C29 129.9(3) . . ? C33 Fe1 C29 39.8(3) . . ? C31 Fe1 C24 158.5(3) . . ? C32 Fe1 C24 159.2(3) . . ? C26 Fe1 C24 67.4(3) . . ? C27 Fe1 C24 67.4(3) . . ? C25 Fe1 C24 39.5(3) . . ? C30 Fe1 C24 130.5(3) . . ? C28 Fe1 C24 40.1(3) . . ? C33 Fe1 C24 130.3(3) . . ? C29 Fe1 C24 118.9(3) . . ? C31 Fe1 La1 118.6(2) . . ? C32 Fe1 La1 126.0(2) . . ? C26 Fe1 La1 119.2(2) . . ? C27 Fe1 La1 125.6(2) . . ? C25 Fe1 La1 78.9(2) . . ? C30 Fe1 La1 78.4(2) . . ? C28 Fe1 La1 87.9(2) . . ? C33 Fe1 La1 88.1(2) . . ? C29 Fe1 La1 59.95(18) . . ? C24 Fe1 La1 59.73(19) . . ? N1 Si1 C13 106.7(3) . . ? N1 Si1 C12 112.7(3) . . ? C13 Si1 C12 108.6(4) . . ? N1 Si1 C14 112.9(3) . . ? C13 Si1 C14 108.2(4) . . ? C12 Si1 C14 107.6(4) . . ? N2 Si2 C19 105.7(3) . . ? N2 Si2 C18 112.7(3) . . ? C19 Si2 C18 108.7(4) . . ? N2 Si2 C20 113.8(3) . . ? C19 Si2 C20 107.9(4) . . ? C18 Si2 C20 107.8(3) . . ? C24 N1 Si1 121.1(5) . . ? C24 N1 La1 102.9(4) . . ? Si1 N1 La1 135.6(3) . . ? C29 N2 Si2 122.6(5) . . ? C29 N2 La1 103.3(4) . . ? 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It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_pld1359sm_a _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C64 H92 Fe2 N4 O Si4 Y2' _chemical_formula_weight 1335.30 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Y Y -2.7962 3.5667 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.115(4) _cell_length_b 17.497(6) _cell_length_c 19.614(6) _cell_angle_alpha 82.581(4) _cell_angle_beta 84.720(4) _cell_angle_gamma 72.458(4) _cell_volume 3925(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.19 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.130 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1396 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.922 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7115 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8310 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS V2012/1 (Bruker AXS Inc.)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 32725 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0285 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0483 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 3.59 _diffrn_reflns_theta_max 26.37 _reflns_number_total 15782 _reflns_number_gt 12471 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker Apex2, 2013' _computing_cell_refinement 'SAINT V8.32B (Bruker AXS Inc., 2013' _computing_data_reduction 'SAINT V8.32B (Bruker AXS Inc., 2013' _computing_structure_solution 'SHELXS-2013 (Sheldrick 2013)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0799P)^2^+1.9847P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 15782 _refine_ls_number_parameters 672 _refine_ls_number_restraints 487 _refine_ls_R_factor_all 0.0609 _refine_ls_R_factor_gt 0.0463 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1367 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1303 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.060 _refine_ls_restrained_S_all 1.045 _refine_ls_shift/su_max 0.012 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Y1 Y 0.13095(3) 0.309422(18) 0.308295(15) 0.01393(9) Uani 1 1 d U . . Y2 Y 0.22113(3) 0.137284(18) 0.193588(16) 0.01606(9) Uani 1 1 d U . . Fe1 Fe -0.01339(4) 0.47664(3) 0.31845(2) 0.01621(11) Uani 1 1 d U . . Fe2 Fe 0.14945(5) 0.13763(4) 0.03843(3) 0.02852(14) Uani 1 1 d U . . Si1 Si 0.01100(8) 0.25820(6) 0.48578(5) 0.0184(2) Uani 1 1 d U . . Si2 Si 0.35513(8) 0.37159(6) 0.37802(5) 0.0186(2) Uani 1 1 d U . . Si3 Si -0.03431(8) 0.07677(6) 0.25497(5) 0.0184(2) Uani 1 1 d U . . Si4 Si 0.44703(8) 0.22390(6) 0.11886(5) 0.0227(2) Uani 1 1 d U . . N1 N 0.0191(2) 0.30642(16) 0.40396(13) 0.0168(6) Uani 1 1 d U . . N2 N 0.2531(2) 0.38031(16) 0.31910(14) 0.0169(6) Uani 1 1 d U . . N3 N 0.0753(2) 0.08442(17) 0.19536(14) 0.0198(6) Uani 1 1 d U . . N4 N 0.3479(2) 0.17254(17) 0.11661(14) 0.0202(6) Uani 1 1 d U . . O1 O 0.3496(2) 0.00518(14) 0.21010(14) 0.0275(6) Uani 1 1 d U . . C1 C 0.0847(3) 0.2782(2) 0.19459(17) 0.0188(7) Uani 1 1 d U . . C2 C 0.0098(3) 0.3344(2) 0.16903(17) 0.0191(7) Uani 1 1 d U . . C3 C -0.0799(4) 0.4017(3) 0.1385(2) 0.0507(5) Uani 1 1 d U . . C4 C -0.0519(5) 0.4655(3) 0.0975(2) 0.0507(5) Uani 1 1 d U . . H4A H 0.0272 0.4634 0.0878 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.1374(4) 0.5313(3) 0.0710(2) 0.0507(5) Uani 1 1 d U . . H5A H -0.1179 0.5747 0.0434 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.2511(4) 0.5332(3) 0.0850(2) 0.0507(5) Uani 1 1 d U . . H6A H -0.3103 0.5792 0.0677 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.2825(5) 0.4699(3) 0.1239(2) 0.0507(5) Uani 1 1 d U . . H7A H -0.3617 0.4716 0.1320 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.1963(4) 0.4050(3) 0.1503(2) 0.0507(5) Uani 1 1 d U . . H8A H -0.2164 0.3615 0.1772 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.2539(3) 0.16712(19) 0.31122(17) 0.0184(7) Uani 1 1 d U . . C10 C 0.3160(3) 0.10610(19) 0.34033(17) 0.0174(7) Uani 1 1 d U . . C11 C 0.3901(3) 0.03614(19) 0.37849(17) 0.0194(7) Uani 1 1 d U . . C12 C 0.3438(3) -0.0205(2) 0.41832(19) 0.0257(8) Uani 1 1 d U . . H12A H 0.2631 -0.0144 0.4191 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.4155(4) -0.0851(2) 0.4565(2) 0.0331(9) Uani 1 1 d U . . H13A H 0.3839 -0.1232 0.4839 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.5331(3) -0.0948(2) 0.4549(2) 0.0309(9) Uani 1 1 d U . . H14A H 0.5821 -0.1395 0.4813 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.5795(3) -0.0397(2) 0.4152(2) 0.0323(9) Uani 1 1 d U . . H15A H 0.6605 -0.0466 0.4142 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.5085(3) 0.0253(2) 0.37690(18) 0.0256(8) Uani 1 1 d U . . H16A H 0.5409 0.0629 0.3493 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -0.0568(3) 0.3826(2) 0.38431(17) 0.0179(6) Uani 1 1 d U . . C18 C -0.0829(3) 0.4567(2) 0.41532(18) 0.0227(7) Uani 1 1 d U . . H18A H -0.0518 0.4635 0.4589 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -0.1644(3) 0.5183(2) 0.37483(19) 0.0251(8) Uani 1 1 d U . . H19A H -0.2001 0.5752 0.3855 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C20 C -0.1848(3) 0.4854(2) 0.31705(19) 0.0232(7) Uani 1 1 d U . . H20A H -0.2374 0.5148 0.2797 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C21 C -0.1192(3) 0.4019(2) 0.32217(17) 0.0194(7) Uani 1 1 d U . . C22 C 0.1705(3) 0.45291(19) 0.29971(17) 0.0176(6) Uani 1 1 d U . . C23 C 0.1166(3) 0.5230(2) 0.33550(18) 0.0213(7) Uani 1 1 d U . . H23A H 0.1371 0.5311 0.3817 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.0329(3) 0.5798(2) 0.29413(19) 0.0236(7) Uani 1 1 d U . . H24A H -0.0139 0.6346 0.3058 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.0268(3) 0.5455(2) 0.23351(18) 0.0215(7) Uani 1 1 d U . . H25A H -0.0247 0.5719 0.1948 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.1102(3) 0.4676(2) 0.23648(17) 0.0191(7) Uani 1 1 d U . . C27 C 0.0523(4) 0.3086(2) 0.55321(19) 0.0321(9) Uani 1 1 d U . . H27A H 0.1359 0.3018 0.5481 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.0331 0.2842 0.5989 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H27C H 0.0098 0.3661 0.5482 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.1168(3) 0.1554(2) 0.48760(18) 0.0261(8) Uani 1 1 d U . . H28A H 0.1934 0.1598 0.4701 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.0912 0.1231 0.4586 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 0.1216 0.1294 0.5350 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C29 C -0.1402(3) 0.2498(2) 0.51110(18) 0.0246(8) Uani 1 1 d U . . C30 C -0.2229(3) 0.3311(2) 0.5305(2) 0.0328(9) Uani 1 1 d U . . H30A H -0.3009 0.3258 0.5417 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H30B H -0.2251 0.3726 0.4915 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H30C H -0.1951 0.3465 0.5705 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C31 C -0.1375(4) 0.1866(3) 0.5733(2) 0.0454(12) Uani 1 1 d U . . H31A H -0.2156 0.1814 0.5845 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H31B H -0.1104 0.2033 0.6129 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H31C H -0.0847 0.1345 0.5622 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C32 C -0.1886(3) 0.2244(3) 0.4507(2) 0.0349(9) Uani 1 1 d U . . H32A H -0.2669 0.2206 0.4639 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H32B H -0.1383 0.1719 0.4390 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H32C H -0.1915 0.2646 0.4106 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.2900(4) 0.4146(3) 0.46057(19) 0.0361(10) Uani 1 1 d U . . H33A H 0.2140 0.4056 0.4713 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.2810 0.4725 0.4555 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H33C H 0.3411 0.3879 0.4980 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.4238(4) 0.2612(2) 0.3998(2) 0.0357(10) Uani 1 1 d U . . H34A H 0.4618 0.2372 0.3581 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.3641 0.2357 0.4186 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H34C H 0.4815 0.2529 0.4340 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.4704(3) 0.4209(2) 0.34286(19) 0.0252(8) Uani 1 1 d U . . C36 C 0.4152(4) 0.5078(2) 0.3125(3) 0.0435(11) Uani 1 1 d U . . H36A H 0.4762 0.5325 0.2949 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.3667 0.5385 0.3484 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H36C H 0.3672 0.5081 0.2749 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.5465(4) 0.4217(3) 0.4009(2) 0.0422(11) Uani 1 1 d U . . H37A H 0.6094 0.4440 0.3820 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 0.5794 0.3665 0.4223 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H37C H 0.4993 0.4550 0.4356 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.5480(4) 0.3734(3) 0.2869(2) 0.0467(12) Uani 1 1 d U . . H38A H 0.6078 0.3992 0.2693 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.5008 0.3726 0.2492 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H38C H 0.5849 0.3180 0.3065 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.0593(3) 0.0920(2) 0.12501(18) 0.0229(7) Uani 1 1 d U . . C40 C 0.1146(4) 0.0322(3) 0.0791(2) 0.0329(9) Uani 1 1 d U . . H40A H 0.1737 -0.0205 0.0917 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.0701(4) 0.0600(3) 0.0130(2) 0.0473(12) Uani 1 1 d U . . H41A H 0.0904 0.0295 -0.0284 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C42 C -0.0109(4) 0.1372(3) 0.0166(2) 0.0424(10) Uani 1 1 d U . . H42A H -0.0568 0.1709 -0.0222 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C43 C -0.0158(3) 0.1590(3) 0.08426(19) 0.0294(8) Uani 1 1 d U . . H43A H -0.0644 0.2109 0.1011 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.2947(3) 0.1751(2) 0.05535(18) 0.0258(8) Uani 1 1 d U . . C45 C 0.3217(4) 0.1125(3) 0.0104(2) 0.0353(9) Uani 1 1 d U . . H45A H 0.3810 0.0587 0.0176 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.2525(4) 0.1424(3) -0.0480(2) 0.0467(12) Uani 1 1 d U . . H46A H 0.2555 0.1128 -0.0888 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.1797(4) 0.2198(3) -0.0386(2) 0.0438(11) Uani 1 1 d U . . H47A H 0.1219 0.2548 -0.0713 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.2034(3) 0.2403(3) 0.02474(19) 0.0298(8) Uani 1 1 d U . . H48A H 0.1631 0.2917 0.0451 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C49 C -0.1544(3) 0.1737(2) 0.2581(2) 0.0266(8) Uani 1 1 d U . . H49A H -0.1233 0.2159 0.2693 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H49B H -0.2139 0.1662 0.2935 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H49C H -0.1888 0.1896 0.2132 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.0309(3) 0.0506(2) 0.34076(18) 0.0268(8) Uani 1 1 d U . . H50A H 0.0689 0.0908 0.3480 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H50B H 0.0881 -0.0028 0.3422 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H50C H -0.0303 0.0500 0.3770 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C51 C -0.1000(3) -0.0053(2) 0.24004(19) 0.0241(8) Uani 1 1 d U . . C52 C -0.1817(4) -0.0191(3) 0.3019(2) 0.0359(9) Uani 1 1 d U . . H52A H -0.2248 -0.0548 0.2909 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H52B H -0.2363 0.0327 0.3122 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H52C H -0.1362 -0.0440 0.3420 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C53 C -0.0044(4) -0.0846(2) 0.2314(3) 0.0409(10) Uani 1 1 d U . . H53A H -0.0397 -0.1269 0.2260 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H53B H 0.0419 -0.1002 0.2721 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H53C H 0.0458 -0.0774 0.1904 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C54 C -0.1705(3) 0.0191(2) 0.1759(2) 0.0319(9) Uani 1 1 d U . . H54A H -0.2033 -0.0240 0.1691 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H54B H -0.1201 0.0283 0.1356 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H54C H -0.2335 0.0688 0.1818 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.5171(3) 0.1877(2) 0.20284(19) 0.0290(8) Uani 1 1 d U . . H55A H 0.4571 0.1919 0.2404 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H55B H 0.5666 0.2209 0.2097 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H55C H 0.5643 0.1313 0.2024 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 0.3761(3) 0.3361(2) 0.1166(2) 0.0357(10) Uani 1 1 d U . . H56A H 0.3332 0.3483 0.1607 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H56B H 0.3226 0.3542 0.0793 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H56C H 0.4358 0.3641 0.1088 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.5619(3) 0.2062(2) 0.04527(19) 0.0272(8) Uani 1 1 d U . . C58 C 0.6612(3) 0.2390(3) 0.0600(2) 0.0383(10) Uani 1 1 d U . . H58A H 0.7155 0.2364 0.0195 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H58B H 0.7019 0.2063 0.0996 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H58C H 0.6291 0.2951 0.0701 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.6121(3) 0.1161(2) 0.0381(2) 0.0358(9) Uani 1 1 d U . . H59A H 0.6768 0.1077 0.0032 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H59B H 0.5518 0.0956 0.0239 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H59C H 0.6398 0.0874 0.0824 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.5109(4) 0.2503(3) -0.0229(2) 0.0390(10) Uani 1 1 d U . . H60A H 0.5716 0.2406 -0.0602 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H60B H 0.4809 0.3083 -0.0190 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H60C H 0.4478 0.2300 -0.0331 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.3185(5) -0.0668(3) 0.2377(3) 0.0668(10) Uani 1 1 d U . . H61A H 0.2348 -0.0589 0.2339 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H61B H 0.3372 -0.0817 0.2866 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.3904(5) -0.1298(3) 0.1940(3) 0.0668(10) Uani 1 1 d U . . H62A H 0.4133 -0.1834 0.2212 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H62B H 0.3475 -0.1331 0.1544 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.4933(5) -0.1024(3) 0.1705(4) 0.0668(10) Uani 1 1 d U . . H63A H 0.5630 -0.1392 0.1924 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H63B H 0.5068 -0.1023 0.1199 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.4717(3) -0.0212(2) 0.1896(2) 0.0386(10) Uani 1 1 d U . . H64A H 0.5192 -0.0216 0.2281 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H64B H 0.4903 0.0149 0.1500 0.046 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Y1 0.01473(16) 0.01408(16) 0.01264(16) -0.00283(12) -0.00009(12) -0.00334(12) Y2 0.01669(17) 0.01454(16) 0.01747(17) -0.00503(12) 0.00228(13) -0.00489(12) Fe1 0.0171(2) 0.0151(2) 0.0152(2) -0.00296(18) -0.00007(19) -0.00257(18) Fe2 0.0333(3) 0.0472(3) 0.0165(3) -0.0111(2) 0.0051(2) -0.0275(3) Si1 0.0184(5) 0.0221(5) 0.0126(4) -0.0015(4) 0.0001(4) -0.0035(4) Si2 0.0191(5) 0.0213(5) 0.0167(5) -0.0011(4) -0.0026(4) -0.0079(4) Si3 0.0182(5) 0.0206(5) 0.0176(5) -0.0038(4) 0.0016(4) -0.0077(4) Si4 0.0210(5) 0.0252(5) 0.0249(5) -0.0055(4) 0.0019(4) -0.0109(4) N1 0.0198(14) 0.0157(13) 0.0138(13) -0.0022(10) -0.0006(11) -0.0033(11) N2 0.0153(13) 0.0175(13) 0.0180(14) -0.0033(11) 0.0003(11) -0.0046(10) N3 0.0200(14) 0.0207(14) 0.0208(14) -0.0063(12) 0.0039(11) -0.0089(11) N4 0.0210(15) 0.0225(15) 0.0194(14) -0.0063(12) 0.0007(11) -0.0087(12) O1 0.0217(13) 0.0190(12) 0.0389(15) -0.0057(11) 0.0074(11) -0.0033(10) C1 0.0221(17) 0.0178(16) 0.0172(16) -0.0067(13) -0.0028(13) -0.0043(13) C2 0.0241(18) 0.0201(17) 0.0141(16) -0.0069(13) -0.0005(14) -0.0060(14) C3 0.0587(12) 0.0475(11) 0.0309(10) -0.0020(8) -0.0178(9) 0.0105(10) C4 0.0587(12) 0.0475(11) 0.0309(10) -0.0020(8) -0.0178(9) 0.0105(10) C5 0.0587(12) 0.0475(11) 0.0309(10) -0.0020(8) -0.0178(9) 0.0105(10) C6 0.0587(12) 0.0475(11) 0.0309(10) -0.0020(8) -0.0178(9) 0.0105(10) C7 0.0587(12) 0.0475(11) 0.0309(10) -0.0020(8) -0.0178(9) 0.0105(10) C8 0.0587(12) 0.0475(11) 0.0309(10) -0.0020(8) -0.0178(9) 0.0105(10) C9 0.0204(17) 0.0167(15) 0.0192(16) -0.0031(13) -0.0027(13) -0.0063(13) C10 0.0176(16) 0.0184(16) 0.0170(16) -0.0041(13) 0.0014(13) -0.0064(13) C11 0.0235(17) 0.0160(16) 0.0165(17) -0.0005(13) -0.0015(14) -0.0027(13) C12 0.0251(19) 0.0247(18) 0.028(2) 0.0045(15) -0.0051(15) -0.0095(15) C13 0.041(2) 0.0245(19) 0.033(2) 0.0085(16) -0.0040(18) -0.0119(17) C14 0.033(2) 0.0250(19) 0.027(2) 0.0025(16) -0.0060(17) 0.0026(16) C15 0.0199(19) 0.035(2) 0.032(2) 0.0046(17) -0.0020(16) 0.0040(15) C16 0.0239(18) 0.0265(19) 0.0225(19) 0.0041(15) 0.0008(15) -0.0049(15) C17 0.0159(16) 0.0198(16) 0.0163(16) -0.0020(12) 0.0024(12) -0.0038(12) C18 0.0263(19) 0.0232(17) 0.0178(16) -0.0070(14) 0.0052(13) -0.0058(14) C19 0.0222(18) 0.0191(17) 0.029(2) -0.0055(14) 0.0100(14) -0.0012(13) C20 0.0145(15) 0.0247(18) 0.0266(19) 0.0012(15) 0.0011(14) -0.0025(13) C21 0.0122(15) 0.0239(17) 0.0208(17) 0.0000(13) 0.0005(13) -0.0047(12) C22 0.0173(15) 0.0179(15) 0.0184(16) -0.0023(13) 0.0018(13) -0.0069(12) C23 0.0235(17) 0.0213(17) 0.0209(17) -0.0064(14) -0.0008(14) -0.0076(13) C24 0.0242(18) 0.0161(16) 0.031(2) -0.0036(14) 0.0003(15) -0.0064(13) C25 0.0218(18) 0.0186(16) 0.0212(17) 0.0025(13) 0.0007(14) -0.0042(13) C26 0.0190(17) 0.0202(16) 0.0172(16) -0.0001(13) 0.0012(12) -0.0058(13) C27 0.037(2) 0.038(2) 0.0191(19) -0.0048(16) -0.0052(16) -0.0064(18) C28 0.0275(19) 0.0282(19) 0.0159(17) 0.0009(14) -0.0027(15) 0.0007(15) C29 0.0265(19) 0.0258(19) 0.0196(18) 0.0039(14) 0.0028(15) -0.0085(15) C30 0.026(2) 0.039(2) 0.030(2) -0.0045(17) 0.0070(17) -0.0066(17) C31 0.038(2) 0.046(3) 0.043(3) 0.018(2) 0.008(2) -0.012(2) C32 0.028(2) 0.040(2) 0.042(2) -0.0083(19) 0.0003(18) -0.0167(18) C33 0.035(2) 0.058(3) 0.0197(19) -0.0097(18) -0.0022(16) -0.017(2) C34 0.046(3) 0.0251(19) 0.040(2) 0.0090(17) -0.025(2) -0.0146(17) C35 0.0198(18) 0.0260(18) 0.032(2) -0.0048(15) -0.0006(15) -0.0090(14) C36 0.034(2) 0.031(2) 0.067(3) 0.013(2) -0.007(2) -0.0169(18) C37 0.030(2) 0.054(3) 0.051(3) -0.006(2) -0.011(2) -0.022(2) C38 0.036(2) 0.062(3) 0.050(3) -0.021(2) 0.018(2) -0.026(2) C39 0.0256(18) 0.0303(19) 0.0215(16) -0.0096(14) 0.0071(13) -0.0210(15) C40 0.042(2) 0.041(2) 0.028(2) -0.0208(16) 0.0147(17) -0.0269(17) C41 0.055(3) 0.080(3) 0.032(2) -0.030(2) 0.017(2) -0.054(2) C42 0.041(2) 0.079(3) 0.023(2) -0.005(2) -0.0016(17) -0.042(2) C43 0.0285(19) 0.047(2) 0.0202(18) -0.0038(16) -0.0003(14) -0.0228(17) C44 0.0267(19) 0.037(2) 0.0219(17) -0.0095(15) 0.0075(14) -0.0214(15) C45 0.035(2) 0.054(2) 0.029(2) -0.0232(18) 0.0171(16) -0.0281(18) C46 0.051(3) 0.092(3) 0.0193(19) -0.023(2) 0.0156(17) -0.052(2) C47 0.052(3) 0.077(3) 0.0170(19) 0.0025(19) -0.0008(18) -0.044(2) C48 0.032(2) 0.043(2) 0.0225(18) 0.0029(16) -0.0021(16) -0.0245(16) C49 0.0218(19) 0.0273(19) 0.030(2) -0.0063(16) 0.0029(15) -0.0055(15) C50 0.0245(19) 0.038(2) 0.0206(18) -0.0018(16) 0.0003(15) -0.0135(16) C51 0.0245(19) 0.0238(18) 0.0271(19) -0.0033(15) 0.0017(15) -0.0123(14) C52 0.042(2) 0.041(2) 0.033(2) -0.0012(18) 0.0058(18) -0.0270(19) C53 0.038(2) 0.024(2) 0.064(3) -0.010(2) 0.004(2) -0.0145(17) C54 0.036(2) 0.040(2) 0.030(2) -0.0128(17) -0.0004(17) -0.0230(18) C55 0.027(2) 0.040(2) 0.0245(19) -0.0118(17) 0.0015(15) -0.0156(17) C56 0.030(2) 0.026(2) 0.053(3) -0.0127(18) 0.0012(19) -0.0076(16) C57 0.0222(18) 0.033(2) 0.0254(19) -0.0004(16) -0.0012(15) -0.0084(15) C58 0.026(2) 0.051(3) 0.038(2) -0.001(2) 0.0031(18) -0.0165(19) C59 0.028(2) 0.040(2) 0.036(2) -0.0131(18) 0.0057(17) -0.0028(17) C60 0.029(2) 0.055(3) 0.030(2) 0.0062(19) -0.0015(17) -0.0137(19) C61 0.0518(19) 0.0301(14) 0.111(3) -0.0124(16) 0.0293(18) -0.0089(13) C62 0.0518(19) 0.0301(14) 0.111(3) -0.0124(16) 0.0293(18) -0.0089(13) C63 0.0518(19) 0.0301(14) 0.111(3) -0.0124(16) 0.0293(18) -0.0089(13) C64 0.0198(19) 0.033(2) 0.056(3) -0.002(2) 0.0046(18) -0.0004(16) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Y1 N1 2.216(3) . ? Y1 N2 2.237(3) . ? Y1 C9 2.483(3) . ? Y1 C1 2.513(3) . ? Y1 C17 2.674(3) . ? Y1 C22 2.676(3) . ? Y1 C26 2.888(3) . ? Y1 Fe1 2.9428(9) . ? Y1 C21 2.981(3) . ? Y1 Y2 3.8264(10) . ? Y2 N4 2.219(3) . ? Y2 N3 2.223(3) . ? Y2 O1 2.367(2) . ? Y2 C9 2.521(3) . ? Y2 C1 2.522(3) . ? Y2 C39 2.824(3) . ? Y2 C44 2.834(4) . ? Y2 Fe2 3.2395(11) . ? Fe1 C19 2.033(3) . ? Fe1 C24 2.033(4) . ? Fe1 C25 2.037(3) . ? Fe1 C18 2.038(3) . ? Fe1 C20 2.038(4) . ? Fe1 C23 2.046(4) . ? Fe1 C21 2.081(3) . ? Fe1 C26 2.082(3) . ? Fe1 C17 2.121(3) . ? Fe1 C22 2.145(3) . ? Fe2 C41 2.018(4) . ? Fe2 C46 2.019(4) . ? Fe2 C42 2.030(4) . ? Fe2 C47 2.034(4) . ? Fe2 C45 2.037(4) . ? Fe2 C40 2.061(4) . ? Fe2 C43 2.064(4) . ? Fe2 C48 2.068(4) . ? Fe2 C44 2.121(4) . ? Fe2 C39 2.133(3) . ? Si1 N1 1.723(3) . ? Si1 C27 1.862(4) . ? Si1 C28 1.866(4) . ? Si1 C29 1.897(4) . ? Si2 N2 1.729(3) . ? Si2 C34 1.867(4) . ? Si2 C33 1.879(4) . ? Si2 C35 1.889(4) . ? Si3 N3 1.712(3) . ? Si3 C50 1.869(4) . ? Si3 C49 1.877(4) . ? Si3 C51 1.903(4) . ? Si4 N4 1.709(3) . ? Si4 C55 1.870(4) . ? Si4 C56 1.888(4) . ? Si4 C57 1.898(4) . ? N1 C17 1.402(4) . ? N2 C22 1.392(4) . ? N3 C39 1.395(4) . ? N4 C44 1.405(5) . ? O1 C64 1.445(4) . ? O1 C61 1.446(5) . ? C1 C2 1.209(5) . ? C2 C3 1.446(5) . ? C3 C8 1.394(7) . ? C3 C4 1.397(7) . ? C4 C5 1.376(6) . ? C4 H4A 0.9500 . ? C5 C6 1.372(7) . ? C5 H5A 0.9500 . ? C6 C7 1.391(7) . ? C6 H6A 0.9500 . ? C7 C8 1.371(6) . ? C7 H7A 0.9500 . ? C8 H8A 0.9500 . ? C9 C10 1.213(5) . ? C10 C11 1.445(4) . ? C11 C16 1.387(5) . ? C11 C12 1.401(5) . ? C12 C13 1.379(5) . ? C12 H12A 0.9500 . ? C13 C14 1.381(6) . ? C13 H13A 0.9500 . ? C14 C15 1.380(6) . ? C14 H14A 0.9500 . ? C15 C16 1.382(5) . ? C15 H15A 0.9500 . ? C16 H16A 0.9500 . ? C17 C18 1.439(5) . ? C17 C21 1.443(5) . ? C18 C19 1.431(5) . ? C18 H18A 1.0000 . ? C19 C20 1.409(5) . ? C19 H19A 1.0000 . ? C20 C21 1.433(5) . ? C20 H20A 1.0000 . ? C22 C23 1.442(5) . ? C22 C26 1.452(5) . ? C23 C24 1.418(5) . ? C23 H23A 1.0000 . ? C24 C25 1.416(5) . ? C24 H24A 1.0000 . ? C25 C26 1.430(5) . ? C25 H25A 1.0000 . ? C27 H27A 0.9800 . ? C27 H27B 0.9800 . ? C27 H27C 0.9800 . ? C28 H28A 0.9800 . ? C28 H28B 0.9800 . ? C28 H28C 0.9800 . ? C29 C31 1.533(5) . ? C29 C32 1.539(5) . ? C29 C30 1.543(5) . ? C30 H30A 0.9800 . ? C30 H30B 0.9800 . ? C30 H30C 0.9800 . ? C31 H31A 0.9800 . ? C31 H31B 0.9800 . ? C31 H31C 0.9800 . ? C32 H32A 0.9800 . ? C32 H32B 0.9800 . ? C32 H32C 0.9800 . ? C33 H33A 0.9800 . ? C33 H33B 0.9800 . ? C33 H33C 0.9800 . ? C34 H34A 0.9800 . ? C34 H34B 0.9800 . ? C34 H34C 0.9800 . ? C35 C36 1.530(5) . ? C35 C37 1.534(5) . ? C35 C38 1.534(5) . ? C36 H36A 0.9800 . ? C36 H36B 0.9800 . ? C36 H36C 0.9800 . ? C37 H37A 0.9800 . ? C37 H37B 0.9800 . ? C37 H37C 0.9800 . ? C38 H38A 0.9800 . ? C38 H38B 0.9800 . ? C38 H38C 0.9800 . ? C39 C40 1.437(5) . ? C39 C43 1.446(5) . ? C40 C41 1.419(6) . ? C40 H40A 1.0000 . ? C41 C42 1.417(7) . ? C41 H41A 1.0000 . ? C42 C43 1.419(5) . ? C42 H42A 1.0000 . ? C43 H43A 1.0000 . ? C44 C45 1.436(5) . ? C44 C48 1.439(5) . ? C45 C46 1.431(6) . ? C45 H45A 1.0000 . ? C46 C47 1.400(7) . ? C46 H46A 1.0000 . ? C47 C48 1.414(5) . ? C47 H47A 1.0000 . ? C48 H48A 1.0000 . ? C49 H49A 0.9800 . ? C49 H49B 0.9800 . ? C49 H49C 0.9800 . ? C50 H50A 0.9800 . ? C50 H50B 0.9800 . ? C50 H50C 0.9800 . ? C51 C54 1.529(5) . ? C51 C53 1.534(5) . ? C51 C52 1.535(5) . ? C52 H52A 0.9800 . ? C52 H52B 0.9800 . ? C52 H52C 0.9800 . ? C53 H53A 0.9800 . ? C53 H53B 0.9800 . ? C53 H53C 0.9800 . ? C54 H54A 0.9800 . ? C54 H54B 0.9800 . ? C54 H54C 0.9800 . ? C55 H55A 0.9800 . ? C55 H55B 0.9800 . ? C55 H55C 0.9800 . ? C56 H56A 0.9800 . ? C56 H56B 0.9800 . ? C56 H56C 0.9800 . ? C57 C59 1.529(5) . ? C57 C60 1.537(5) . ? C57 C58 1.543(5) . ? C58 H58A 0.9800 . ? C58 H58B 0.9800 . ? C58 H58C 0.9800 . ? C59 H59A 0.9800 . ? C59 H59B 0.9800 . ? C59 H59C 0.9800 . ? C60 H60A 0.9800 . ? C60 H60B 0.9800 . ? C60 H60C 0.9800 . ? C61 C62 1.496(7) . ? C61 H61A 0.9900 . ? C61 H61B 0.9900 . ? C62 C63 1.482(7) . ? C62 H62A 0.9900 . ? C62 H62B 0.9900 . ? C63 C64 1.458(6) . ? C63 H63A 0.9900 . ? C63 H63B 0.9900 . ? C64 H64A 0.9900 . ? C64 H64B 0.9900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 Y1 N2 109.74(10) . . ? N1 Y1 C9 101.96(10) . . ? N2 Y1 C9 105.12(10) . . ? N1 Y1 C1 123.83(11) . . ? N2 Y1 C1 123.71(11) . . ? C9 Y1 C1 80.97(11) . . ? N1 Y1 C17 31.59(10) . . ? N2 Y1 C17 102.62(10) . . ? 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C17 C21 Fe1 71.41(19) . . ? C20 C21 Y1 135.8(2) . . ? C17 C21 Y1 63.64(17) . . ? Fe1 C21 Y1 68.46(9) . . ? N2 C22 C23 131.8(3) . . ? N2 C22 C26 122.8(3) . . ? C23 C22 C26 105.1(3) . . ? N2 C22 Fe1 125.2(2) . . ? C23 C22 Fe1 66.22(18) . . ? C26 C22 Fe1 67.56(18) . . ? N2 C22 Y1 56.66(16) . . ? C23 C22 Y1 131.8(2) . . ? C26 C22 Y1 83.14(19) . . ? Fe1 C22 Y1 74.31(10) . . ? C24 C23 C22 109.6(3) . . ? C24 C23 Fe1 69.2(2) . . ? C22 C23 Fe1 73.64(19) . . ? C24 C23 H23A 125.2 . . ? C22 C23 H23A 125.2 . . ? Fe1 C23 H23A 125.2 . . ? C25 C24 C23 108.4(3) . . ? C25 C24 Fe1 69.8(2) . . ? C23 C24 Fe1 70.1(2) . . ? C25 C24 H24A 125.8 . . ? C23 C24 H24A 125.8 . . ? Fe1 C24 H24A 125.8 . . ? C24 C25 C26 107.7(3) . . ? C24 C25 Fe1 69.5(2) . . ? C26 C25 Fe1 71.36(19) . . ? C24 C25 H25A 126.1 . . ? C26 C25 H25A 126.1 . . ? Fe1 C25 H25A 126.1 . . ? C25 C26 C22 109.1(3) . . ? C25 C26 Fe1 68.03(19) . . ? C22 C26 Fe1 72.29(19) . . ? C25 C26 Y1 137.1(2) . . ? C22 C26 Y1 66.92(17) . . ? Fe1 C26 Y1 70.49(9) . . ? Si1 C27 H27A 109.5 . . ? Si1 C27 H27B 109.5 . . ? H27A C27 H27B 109.5 . . ? Si1 C27 H27C 109.5 . . ? H27A C27 H27C 109.5 . . ? H27B C27 H27C 109.5 . . ? Si1 C28 H28A 109.5 . . ? Si1 C28 H28B 109.5 . . ? H28A C28 H28B 109.5 . . ? Si1 C28 H28C 109.5 . . ? H28A C28 H28C 109.5 . . ? H28B C28 H28C 109.5 . . ? C31 C29 C32 108.5(3) . . ? C31 C29 C30 108.2(3) . . ? C32 C29 C30 108.7(3) . . ? C31 C29 Si1 110.5(3) . . ? C32 C29 Si1 109.8(2) . . ? C30 C29 Si1 111.0(3) . . ? C29 C30 H30A 109.5 . . ? C29 C30 H30B 109.5 . . ? H30A C30 H30B 109.5 . . ? C29 C30 H30C 109.5 . . ? H30A C30 H30C 109.5 . . ? H30B C30 H30C 109.5 . . ? C29 C31 H31A 109.5 . . ? C29 C31 H31B 109.5 . . ? H31A C31 H31B 109.5 . . ? C29 C31 H31C 109.5 . . ? H31A C31 H31C 109.5 . . ? H31B C31 H31C 109.5 . . ? C29 C32 H32A 109.5 . . ? C29 C32 H32B 109.5 . . ? H32A C32 H32B 109.5 . . ? C29 C32 H32C 109.5 . . ? H32A C32 H32C 109.5 . . ? H32B C32 H32C 109.5 . . ? Si2 C33 H33A 109.5 . . ? Si2 C33 H33B 109.5 . . ? H33A C33 H33B 109.5 . . ? Si2 C33 H33C 109.5 . . ? H33A C33 H33C 109.5 . . ? H33B C33 H33C 109.5 . . ? Si2 C34 H34A 109.5 . . ? Si2 C34 H34B 109.5 . . ? H34A C34 H34B 109.5 . . ? Si2 C34 H34C 109.5 . . ? H34A C34 H34C 109.5 . . ? H34B C34 H34C 109.5 . . ? C36 C35 C37 108.7(3) . . ? C36 C35 C38 109.3(4) . . ? C37 C35 C38 108.4(3) . . ? C36 C35 Si2 110.6(3) . . ? C37 C35 Si2 109.6(3) . . ? C38 C35 Si2 110.1(3) . . ? C35 C36 H36A 109.5 . . ? C35 C36 H36B 109.5 . . ? H36A C36 H36B 109.5 . . ? C35 C36 H36C 109.5 . . ? H36A C36 H36C 109.5 . . ? H36B C36 H36C 109.5 . . ? C35 C37 H37A 109.5 . . ? C35 C37 H37B 109.5 . . ? H37A C37 H37B 109.5 . . ? C35 C37 H37C 109.5 . . ? H37A C37 H37C 109.5 . . ? H37B C37 H37C 109.5 . . ? C35 C38 H38A 109.5 . . ? C35 C38 H38B 109.5 . . ? H38A C38 H38B 109.5 . . ? C35 C38 H38C 109.5 . . ? H38A C38 H38C 109.5 . . ? H38B C38 H38C 109.5 . . ? N3 C39 C40 125.5(4) . . ? N3 C39 C43 127.8(3) . . ? C40 C39 C43 106.6(3) . . ? 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C45 C44 Y2 117.5(3) . . ? C48 C44 Y2 108.0(2) . . ? Fe2 C44 Y2 80.25(11) . . ? C46 C45 C44 107.8(4) . . ? C46 C45 Fe2 68.7(2) . . ? C44 C45 Fe2 73.0(2) . . ? C46 C45 H45A 126.1 . . ? C44 C45 H45A 126.1 . . ? Fe2 C45 H45A 126.1 . . ? C47 C46 C45 108.8(4) . . ? C47 C46 Fe2 70.4(2) . . ? C45 C46 Fe2 70.0(2) . . ? C47 C46 H46A 125.6 . . ? C45 C46 H46A 125.6 . . ? Fe2 C46 H46A 125.6 . . ? C46 C47 C48 108.0(4) . . ? C46 C47 Fe2 69.2(3) . . ? C48 C47 Fe2 71.1(2) . . ? C46 C47 H47A 126.0 . . ? C48 C47 H47A 126.0 . . ? Fe2 C47 H47A 126.0 . . ? C47 C48 C44 109.0(4) . . ? C47 C48 Fe2 68.6(2) . . ? C44 C48 Fe2 71.9(2) . . ? C47 C48 H48A 125.5 . . ? C44 C48 H48A 125.5 . . ? Fe2 C48 H48A 125.5 . . ? Si3 C49 H49A 109.5 . . ? Si3 C49 H49B 109.5 . . ? H49A C49 H49B 109.5 . . ? Si3 C49 H49C 109.5 . . ? H49A C49 H49C 109.5 . . ? H49B C49 H49C 109.5 . . ? Si3 C50 H50A 109.5 . . ? Si3 C50 H50B 109.5 . . ? H50A C50 H50B 109.5 . . ? Si3 C50 H50C 109.5 . . ? H50A C50 H50C 109.5 . . ? 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C62 C63 H63B 110.1 . . ? H63A C63 H63B 108.4 . . ? O1 C64 C63 105.4(3) . . ? O1 C64 H64A 110.7 . . ? C63 C64 H64A 110.7 . . ? O1 C64 H64B 110.7 . . ? C63 C64 H64B 110.7 . . ? H64A C64 H64B 108.8 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.984 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.990 _refine_diff_density_max 1.871 _refine_diff_density_min -1.211 _refine_diff_density_rms 0.098 # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.000 0.500 44 3 ' ' 2 -0.354 0.500 1.000 805 111 ' ' _platon_squeeze_details ? _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 963897'