# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2014 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. 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Clark & J.S. Reid. (Clark, R. C. & Reid, J. S. (1995). Acta Cryst. A51, 887-897) ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Oxford Gemini A Ultra' _diffrn_measurement_method '\w & \p scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 176117 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1002 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0886 _diffrn_reflns_limit_h_min -28 _diffrn_reflns_limit_h_max 28 _diffrn_reflns_limit_k_min -47 _diffrn_reflns_limit_k_max 46 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_theta_min 2.89 _diffrn_reflns_theta_max 26.00 _reflns_number_total 42335 _reflns_number_gt 29809 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.35.11 (release 16-05-2011 CrysAlis171 .NET) (compiled May 16 2011,17:55:39) ; _computing_cell_refinement ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.35.11 (release 16-05-2011 CrysAlis171 .NET) (compiled May 16 2011,17:55:39) ; _computing_data_reduction ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.35.11 (release 16-05-2011 CrysAlis171 .NET) (compiled May 16 2011,17:55:39) ; _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics Diamond3 _computing_publication_material WinGX _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0315P)^2^+312.4906P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 42335 _refine_ls_number_parameters 2424 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0842 _refine_ls_R_factor_gt 0.0505 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1186 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1021 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.032 _refine_ls_restrained_S_all 1.032 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.34704(3) 0.047452(18) 0.82204(3) 0.01881(15) Uani 1 1 d . . . W2 W -0.19175(3) -0.016645(19) 0.87167(3) 0.01973(15) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.18045(3) 0.364207(19) 0.84092(3) 0.02107(16) Uani 1 1 d . . . W4 W -0.15424(3) 0.370421(19) 0.71861(3) 0.02037(15) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.08028(3) 0.31594(2) 0.92077(3) 0.02212(16) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.31685(3) 0.053797(19) 0.66823(3) 0.02051(15) Uani 1 1 d . . . W7 W -0.33039(3) 0.147768(19) 0.88193(3) 0.02054(15) Uani 1 1 d . . . W8 W -0.36968(3) 0.146926(19) 0.74474(3) 0.02009(15) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.28597(3) 0.165718(19) 0.89827(3) 0.02064(15) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.03242(3) 0.392886(19) 0.86242(3) 0.02207(16) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.36221(3) 0.232385(19) 0.82555(3) 0.02056(15) Uani 1 1 d . . . W12 W -0.07605(3) 0.292763(19) 0.93248(3) 0.02165(16) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.22063(3) -0.009861(19) 0.82166(3) 0.02063(15) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.36745(3) 0.147046(19) 0.67149(3) 0.02026(15) Uani 1 1 d . . . W15 W -0.23352(3) -0.015880(19) 0.71855(3) 0.02078(15) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.00578(3) 0.392869(19) 0.70750(3) 0.02114(15) Uani 1 1 d . . . W17 W -0.07995(3) 0.03743(2) 0.92172(3) 0.02233(16) Uani 1 1 d . . . W18 W -0.12640(3) 0.368588(19) 0.87308(3) 0.02094(15) Uani 1 1 d . . . W19 W 0.39812(3) 0.140626(19) 0.82551(3) 0.01920(15) Uani 1 1 d . . . W20 W -0.30237(3) 0.055324(19) 0.88653(3) 0.01976(15) Uani 1 1 d . . . W21 W 0.32867(3) 0.237342(19) 0.68746(3) 0.02279(16) Uani 1 1 d . . . W22 W -0.14122(3) 0.293599(19) 0.65306(3) 0.02190(16) Uani 1 1 d . . . W23 W 0.19775(3) -0.00699(2) 0.68281(3) 0.02301(16) Uani 1 1 d . . . W24 W -0.26356(3) 0.304032(19) 0.73682(3) 0.02168(16) Uani 1 1 d . . . W25 W -0.04309(3) -0.04010(2) 0.84496(3) 0.02263(16) Uani 1 1 d . . . W26 W -0.26448(3) 0.10770(2) 0.65804(3) 0.02285(16) Uani 1 1 d . . . W27 W -0.23324(3) 0.29863(2) 0.87506(3) 0.02230(16) Uani 1 1 d . . . W28 W -0.08120(3) -0.03981(2) 0.70681(3) 0.02473(17) Uani 1 1 d . . . W29 W 0.22759(3) 0.17023(2) 0.62088(3) 0.02405(16) Uani 1 1 d . . . W30 W 0.15328(3) 0.359692(19) 0.70302(3) 0.02083(15) Uani 1 1 d . . . W31 W 0.01633(3) 0.314706(19) 0.64409(3) 0.02072(15) Uani 1 1 d . . . W32 W -0.34482(3) 0.054710(19) 0.73359(3) 0.01993(15) Uani 1 1 d . . . W33 W 0.17773(3) 0.07855(2) 0.61663(3) 0.02435(17) Uani 1 1 d . . . W34 W 0.23657(3) 0.073999(19) 0.89613(3) 0.01992(15) Uani 1 1 d . . . W35 W 0.24638(3) 0.292841(19) 0.77130(3) 0.02211(16) Uani 1 1 d . . . W36 W -0.18771(3) 0.10823(2) 0.93411(3) 0.02456(16) Uani 1 1 d . . . W37 W 0.06879(3) -0.01412(2) 0.75765(3) 0.02406(16) Uani 1 1 d . . . W38 W -0.15323(3) 0.03824(2) 0.64477(3) 0.02448(17) Uani 1 1 d . . . W39 W -0.28469(3) 0.22018(2) 0.80241(3) 0.02453(16) Uani 1 1 d . . . Se1 Se 0.20192(7) 0.07417(4) 0.75679(6) 0.0180(4) Uani 1 1 d . . . Se2 Se 0.25476(7) 0.17204(4) 0.75993(6) 0.0179(4) Uani 1 1 d . . . Se3 Se 0.05429(7) 0.31429(4) 0.78227(6) 0.0174(3) Uani 1 1 d . . . Se4 Se -0.11169(7) 0.28987(4) 0.79298(6) 0.0185(4) Uani 1 1 d . . . Se5 Se -0.11078(7) 0.03713(5) 0.78229(7) 0.0187(4) Uani 1 1 d . . . Se6 Se -0.22735(7) 0.11189(4) 0.79602(7) 0.0187(4) Uani 1 1 d . . . Na1 Na -0.4795(3) 0.1524(2) 0.6092(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . Na2 Na 0.5095(4) 0.2375(3) 0.9205(4) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . Na3 Na 0.2752(5) 0.3949(3) 0.6226(5) 0.081(3) Uani 1 1 d . . . Na4 Na 0.3066(6) 0.3841(4) 0.9588(5) 0.099(4) Uani 1 1 d . . . Na5 Na 0.0825(4) 0.3243(2) 0.5081(4) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . Na6 Na 0.1783(7) 0.0974(4) 1.0307(6) 0.040(4) Uani 0.50 1 d P . . Na7 Na 0.2875(5) 0.2949(3) 0.9877(5) 0.085(4) Uani 1 1 d . . . Na8 Na -0.4917(8) 0.0702(5) 0.5449(10) 0.071(6) Uani 0.50 1 d P . . Na9 Na -0.4461(11) -0.0192(7) 0.7674(11) 0.040(6) Uiso 0.30 1 d P . . Na10 Na 0.4041(14) 0.4718(9) 0.9879(13) 0.059(8) Uiso 0.30 1 d P . . Na11 Na 0.1185(16) 0.1757(10) 0.4774(16) 0.077(11) Uiso 0.30 1 d P . . Na12 Na 0.0013(8) 0.4789(5) 0.9459(8) 0.035(4) Uiso 0.40 1 d P . . Na13 Na -0.4686(10) -0.0141(6) 0.6628(10) 0.085(7) Uiso 0.50 1 d P . . Na14 Na 0.1261(15) 0.0769(9) 0.4536(14) 0.067(9) Uiso 0.30 1 d P . . Na15 Na -0.386(2) 0.2823(13) 0.626(2) 0.062(13) Uiso 0.20 1 d P . . Na16 Na -0.4092(18) -0.0269(11) 0.9051(17) 0.046(10) Uiso 0.20 1 d P . . Na17 Na 0.4502(12) 0.3241(8) 0.9419(12) 0.049(7) Uiso 0.30 1 d P . . Na18 Na -0.5645(15) -0.0286(9) 0.9684(14) 0.067(9) Uiso 0.30 1 d P . . Na19 Na 0.4383(15) 0.3797(9) 0.6704(14) 0.067(9) Uiso 0.30 1 d P . . Na20 Na -0.0440(10) 0.1283(6) 0.8466(10) 0.059(6) Uiso 0.40 1 d P . . Na21 Na -0.4900(12) 0.0321(8) 1.0755(12) 0.046(7) Uiso 0.30 1 d P . . Na22 Na 0.1616(7) 0.2646(4) 0.6331(7) 0.059(4) Uani 0.60 1 d P . . Na23 Na -0.2885(8) 0.3902(5) 0.8277(7) 0.089(5) Uani 0.70 1 d P . . Na25 Na 0.7125(8) 0.2251(5) 0.9703(8) 0.096(6) Uiso 0.70 1 d P . . Na26 Na -0.1800(7) -0.1024(4) 0.7981(7) 0.079(5) Uani 0.70 1 d P . . Na27 Na -0.5101(7) 0.2104(4) 0.7339(6) 0.058(4) Uiso 0.60 1 d P . . Na28 Na -0.3958(12) 0.3407(7) 0.8280(11) 0.042(7) Uiso 0.30 1 d P . . Na29 Na -0.0885(9) 0.4510(6) 0.7921(9) 0.072(6) Uiso 0.50 1 d P . . Na30 Na 0.1200(7) 0.4500(4) 0.6356(6) 0.071(4) Uani 0.70 1 d P . . O1 O 0.2738(4) 0.0105(3) 0.6816(4) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.3901(5) 0.1504(3) 0.8190(4) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3781(5) 0.0944(3) 0.8275(4) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.2478(5) 0.0173(3) 0.8836(5) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.1412(4) -0.0010(3) 0.9317(4) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3135(5) 0.1565(3) 0.6113(4) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.0876(5) 0.3909(3) 0.7132(5) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.3414(5) 0.0981(3) 0.8785(4) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.3191(4) 0.0547(3) 0.8909(4) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.3788(4) 0.0984(3) 0.7511(4) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.0780(5) 0.3838(3) 0.7103(4) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3020(5) 0.2704(3) 0.8179(4) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.1027(5) 0.3429(3) 0.9373(5) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.0464(5) 0.3832(3) 0.8710(5) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.3464(4) 0.0511(3) 0.7454(4) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3710(5) 0.1508(3) 0.8928(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.2924(4) 0.0173(3) 0.7216(5) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.0199(5) -0.0741(3) 0.8862(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1388(5) -0.0175(3) 0.8096(5) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.2158(4) 0.0009(3) 0.6511(4) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.1388(5) 0.3773(3) 0.7969(5) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.4002(5) 0.1913(3) 0.8160(5) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.3277(4) 0.0461(3) 0.8110(5) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O24 O -0.1637(5) 0.2864(3) 0.9165(5) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O25 O -0.2181(5) 0.0696(3) 0.6440(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.0013(5) 0.3673(3) 0.6429(4) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.1181(5) -0.0157(3) 0.7007(4) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.2980(4) 0.0073(3) 0.8130(4) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.3940(4) 0.1392(3) 0.7474(4) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.0098(5) 0.3989(3) 0.7862(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.0303(4) -0.0284(3) 0.8195(5) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O32 O -0.1646(5) 0.3442(3) 0.6541(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O33 O -0.1398(5) 0.0291(3) 0.8415(4) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O34 O -0.1606(5) -0.0422(3) 0.7206(5) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.2600(5) 0.0610(3) 0.6077(5) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O36 O -0.1988(5) 0.3436(3) 0.8678(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.3181(5) 0.2102(3) 0.8765(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O38 O -0.0667(5) 0.3110(3) 0.6366(4) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.3445(5) 0.0988(3) 0.6675(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O40 O -0.2249(4) -0.0198(3) 0.7968(4) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.3795(5) 0.2482(3) 0.7539(5) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.1155(5) 0.3095(3) 0.9871(5) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O43 O -0.3080(5) 0.1932(3) 0.8639(4) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.1866(5) 0.2665(3) 0.7741(5) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O45 O -0.2254(5) 0.3460(3) 0.7388(5) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.1150(5) 0.3923(3) 0.8441(4) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O47 O -0.1509(5) 0.4059(3) 0.9015(5) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.2100(5) 0.1233(3) 0.6092(4) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O49 O -0.1266(5) -0.0429(3) 0.8488(5) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O50 O -0.2833(5) 0.2549(3) 0.7497(5) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O51 O -0.2537(5) 0.0728(3) 0.9460(4) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.0352(5) 0.4346(3) 0.8856(5) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O53 O -0.0709(4) -0.0007(3) 0.7772(4) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.1690(5) 0.0299(3) 0.6374(5) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.2152(5) 0.1760(3) 0.8713(5) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.2244(5) -0.0310(3) 0.7495(4) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.3744(4) 0.1949(3) 0.6868(5) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.0016(5) 0.3099(3) 0.9364(5) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.2737(5) 0.1176(3) 0.9058(4) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.2773(5) 0.2717(3) 0.7081(5) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.2689(5) 0.2147(3) 0.6434(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.2322(5) 0.3262(3) 0.8237(5) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O63 O -0.1686(5) 0.0295(3) 0.7342(4) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O64 O 0.2106(4) 0.3250(3) 0.7147(4) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O65 O -0.0632(5) 0.2546(3) 0.8981(5) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O66 O 0.2595(4) 0.0766(3) 0.8074(4) 0.013(2) Uani 1 1 d . . . O67 O 0.0010(5) -0.0269(3) 0.7102(5) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O68 O 0.1819(5) 0.3849(3) 0.6551(5) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O69 O -0.3325(5) 0.0731(3) 0.6646(4) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O70 O -0.1140(5) 0.3171(3) 0.7381(4) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O71 O 0.1520(5) 0.3348(3) 0.8928(5) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O72 O 0.1908(5) 0.3822(3) 0.7701(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O73 O -0.3291(5) 0.3144(3) 0.6989(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O74 O -0.3372(5) 0.1926(3) 0.7550(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O75 O 0.2906(5) 0.1765(3) 0.9678(5) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O76 O 0.0619(5) 0.3683(3) 0.9262(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O77 O -0.2860(4) 0.1367(3) 0.8040(4) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O78 O -0.2179(5) 0.2885(3) 0.6834(5) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O79 O 0.0994(5) 0.3323(3) 0.6619(5) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O80 O -0.0774(5) 0.2817(4) 1.0007(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O81 O -0.1388(5) 0.0690(3) 0.9374(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O82 O -0.1007(5) -0.0024(3) 0.6609(5) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O83 O -0.0591(5) -0.0642(3) 0.7742(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O84 O 0.1201(5) 0.3326(3) 0.7762(5) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O85 O 0.0112(5) 0.3353(3) 0.7304(4) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O86 O -0.0401(5) -0.0028(3) 0.8925(4) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O87 O -0.2577(5) 0.1394(3) 0.9209(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O88 O -0.2849(5) 0.3109(3) 0.8105(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O89 O -0.3224(5) 0.1389(3) 0.6892(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O90 O 0.1700(5) 0.1806(3) 0.6588(5) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O91 O 0.2146(5) 0.0257(3) 0.8711(5) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O92 O 0.4111(5) 0.0262(3) 0.8419(4) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O93 O -0.0406(5) 0.0368(3) 0.9863(5) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O94 O 0.2988(5) 0.1509(3) 0.8099(4) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O95 O 0.2413(5) -0.0434(3) 0.8641(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O96 O -0.2792(5) -0.0501(3) 0.6974(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O97 O -0.1462(5) 0.1340(3) 0.8944(5) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O98 O -0.2228(5) -0.0510(3) 0.9016(5) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O99 O -0.1695(5) 0.2841(3) 0.5869(5) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O100 O -0.2559(5) 0.2524(3) 0.8607(5) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O101 O -0.0897(4) 0.3165(3) 0.8469(4) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O102 O 0.4722(5) 0.1374(3) 0.8467(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O103 O 0.2361(5) 0.0792(3) 0.6990(4) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O104 O -0.1678(6) 0.1221(4) 1.0010(5) 0.039(3) Uiso 1 1 d . . . O105 O -0.3740(5) 0.1574(3) 0.9334(5) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O106 O 0.4146(5) 0.2547(3) 0.8666(5) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O107 O -0.3713(5) 0.2480(3) 0.8165(5) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O108 O -0.0021(5) 0.4344(3) 0.6837(5) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O109 O -0.1477(5) 0.0383(4) 0.5751(5) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O110 O 0.2300(5) 0.0648(3) 0.9643(5) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O111 O 0.2754(5) 0.1544(3) 0.7028(4) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O112 O -0.1842(5) 0.2865(3) 0.7989(4) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O113 O 0.3719(5) 0.0336(3) 0.6383(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O114 O 0.1666(5) 0.0890(3) 0.8674(5) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O115 O -0.4360(5) 0.1576(3) 0.7084(4) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O116 O -0.2769(5) 0.3076(4) 0.9249(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O117 O 0.0567(6) 0.0298(3) 0.7625(5) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O118 O -0.2270(5) 0.0854(3) 0.8515(5) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O119 O -0.2875(5) 0.1215(3) 0.5908(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O120 O 0.0375(5) 0.3353(3) 0.8391(5) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O121 O 0.3257(5) 0.3301(3) 0.7631(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O122 O -0.2574(5) 0.0857(3) 0.7439(4) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O123 O 0.0860(5) -0.0743(3) 0.7536(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O124 O -0.0408(5) 0.0650(3) 0.8826(5) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O125 O 0.0866(5) 0.2774(3) 0.8874(5) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O126 O 0.2899(5) 0.2106(3) 0.7597(5) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O127 O 0.3623(5) 0.2598(3) 0.6397(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O128 O -0.1153(6) 0.2548(3) 0.6819(5) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O129 O -0.2194(5) 0.1998(3) 0.7947(5) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O130 O -0.1924(5) 0.4076(3) 0.6973(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O131 O 0.1920(5) 0.0310(3) 0.7544(5) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O132 O 0.2323(5) 0.3879(4) 0.8805(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O133 O 0.2015(5) -0.0402(3) 0.6366(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O134 O 0.1210(5) 0.0924(4) 0.6533(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O135 O -0.4089(5) 0.0315(3) 0.7174(5) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O136 O 0.2065(5) 0.1854(3) 0.5553(5) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O137 O 0.0257(5) 0.3073(3) 0.5762(5) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O138 O 0.1464(6) 0.0733(3) 0.5496(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O139 O -0.0983(5) 0.0663(4) 0.6724(5) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O140 O -0.2083(5) 0.1350(4) 0.6820(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O141 O -0.3535(5) 0.0338(3) 0.9191(5) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O142 O 0.4314(5) 0.1421(3) 0.6421(5) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O143 O -0.0806(5) -0.0736(3) 0.6613(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O144 O 0.0340(6) 0.2752(3) 0.6772(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O148 O 0.3604(6) -0.0422(4) 0.7395(6) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . O150 O 0.5386(6) 0.2084(4) 0.8439(6) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . O151 O -0.5119(6) 0.1302(3) 0.5183(5) 0.036(3) Uiso 1 1 d . . . O152 O 0.5411(6) 0.0817(4) 0.8360(7) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . O153 O 0.4058(6) 0.0931(4) 0.9588(6) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . O154 O -0.1101(6) 0.0339(5) 1.0731(6) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . O155 O 0.0841(7) 0.0517(4) 1.0025(6) 0.056(5) Uani 1 1 d . . . O157 O -0.3234(6) 0.0222(4) 0.5849(5) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . O159 O -0.0067(7) 0.3209(4) 0.4508(6) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . O160 O -0.4548(6) 0.0950(4) 0.6314(7) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . O161 O -0.3875(6) 0.1727(4) 0.5936(6) 0.056(5) Uani 1 1 d . . . O162 O -0.5194(7) 0.2108(4) 0.6047(6) 0.060(5) Uani 1 1 d . . . O163 O 0.4623(9) 0.2590(7) 0.9923(9) 0.050(7) Uani 0.60 1 d P . . O164 O 0.5946(8) 0.2347(5) 0.9856(8) 0.077(6) Uani 1 1 d . . . O165 O 0.3317(8) 0.3263(5) 0.9179(7) 0.075(5) Uani 1 1 d . . . O166 O 0.2367(7) 0.3464(5) 0.9918(7) 0.072(6) Uani 1 1 d . . . O167 O 0.2548(10) 0.4336(6) 0.9879(10) 0.044(6) Uiso 0.60 1 d P . . O168 O 0.2888(7) 0.3306(5) 0.6246(7) 0.074(6) Uani 1 1 d . . . O169 O 0.2013(7) 0.3981(5) 0.5407(6) 0.069(5) Uani 1 1 d . . . O170 O -0.5348(6) -0.0030(4) 0.7300(7) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . O171 O 0.3039(7) 0.3968(5) 0.7318(8) 0.070(5) Uani 1 1 d . . . O173 O 0.1684(7) 0.4576(4) 0.8908(7) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . O174 O 0.4774(6) 0.0719(4) 0.7256(7) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . O175 O -0.2184(7) 0.0138(5) 1.0186(7) 0.066(5) Uani 1 1 d . . . O176 O 0.2214(7) 0.2623(5) 0.9118(6) 0.064(5) Uani 1 1 d . . . O178 O -0.0926(7) 0.3362(5) 0.5209(6) 0.063(5) Uani 1 1 d . . . O179 O 0.7991(7) 0.2669(5) 1.0282(7) 0.063(5) Uani 1 1 d . . . O180 O -0.5239(7) -0.0787(5) 1.0459(7) 0.070(5) Uani 1 1 d . . . O181 O -0.4669(6) 0.0098(4) 0.8409(8) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . O182 O -0.2306(8) 0.2077(4) 0.6551(7) 0.066(5) Uani 1 1 d . . . O183 O -0.1438(6) 0.4723(4) 0.6813(8) 0.067(5) Uani 1 1 d . . . O184 O 0.2179(8) 0.2751(5) 1.0431(7) 0.073(5) Uani 1 1 d . . . O185 O 0.3451(10) 0.3101(6) 1.0752(10) 0.074(7) Uiso 0.80 1 d P . . O186 O 0.3766(13) 0.4178(8) 0.9239(12) 0.052(8) Uiso 0.50 1 d P . . O187 O 0.3607(13) 0.3789(8) 1.0501(13) 0.054(8) Uiso 0.50 1 d P . . O188 O 0.1419(19) 0.1133(12) 0.3917(18) 0.068(12) Uiso 0.40 1 d P . . O190 O 0.0786(6) 0.3823(4) 0.5435(6) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . O192 O 0.1101(9) 0.2128(6) 0.8321(9) 0.037(5) Uiso 0.60 1 d P . . O193 O -0.0937(8) 0.4728(4) 0.9042(7) 0.069(5) Uani 1 1 d . . . O194 O 0.0738(10) 0.2243(6) 0.5798(9) 0.041(6) Uiso 0.60 1 d P . . O195 O 0.3028(18) 0.4974(11) 0.9702(17) 0.062(11) Uiso 0.40 1 d P . . O197 O -0.5082(8) 0.0271(5) 0.6129(7) 0.073(6) Uani 1 1 d . . . O198 O -0.6629(10) 0.0004(7) 0.9642(10) 0.048(6) Uiso 0.60 1 d P . . O199 O 0.2725(11) 0.1240(7) 1.0537(10) 0.053(7) Uiso 0.60 1 d P . . O200 O -0.3043(9) 0.2954(6) 0.5779(9) 0.039(6) Uiso 0.60 1 d P . . O201 O -0.3630(11) 0.2377(7) 0.6472(10) 0.052(7) Uiso 0.60 1 d P . . O202 O 0.3469(7) 0.2454(4) 0.9851(6) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . O203 O -0.1495(11) 0.1938(7) 1.0300(10) 0.051(7) Uiso 0.60 1 d P . . O204 O 0.0387(11) -0.1207(7) 0.9673(11) 0.055(7) Uiso 0.60 1 d P . . O206 O 0.1201(10) 0.4935(6) 0.9755(10) 0.046(6) Uiso 0.60 1 d P . . O207 O -0.3817(11) 0.0889(7) 0.5116(11) 0.054(7) Uiso 0.60 1 d P . . O208 O 0.3214(10) 0.1294(6) 0.5099(10) 0.046(6) Uiso 0.60 1 d P . . O209 O 0.3683(12) 0.4045(7) 0.6079(11) 0.042(7) Uiso 0.50 1 d P . . O210 O -0.599(2) 0.0686(12) 0.5333(19) 0.076(14) Uiso 0.40 1 d P . . O211 O 0.4552(12) 0.2828(7) 1.1121(11) 0.060(7) Uiso 0.60 1 d P . . O213 O -0.4394(11) 0.2695(7) 0.7165(11) 0.054(7) Uiso 0.60 1 d P . . O214 O 0.5596(12) 0.3643(7) 0.7245(11) 0.062(8) Uiso 0.60 1 d P . . O215 O 0.3125(12) 0.0586(8) 0.5093(12) 0.044(7) Uiso 0.50 1 d P . . O216 O 0.1322(11) 0.1394(7) 0.9496(11) 0.059(7) Uiso 0.60 1 d P . . O217 O -0.3396(13) -0.0536(8) 0.9351(12) 0.050(8) Uiso 0.50 1 d P . . O218 O 0.0343(13) 0.2184(8) 0.9629(12) 0.051(8) Uiso 0.50 1 d P . . O221 O 0.0416(13) -0.1035(8) 0.6560(12) 0.071(9) Uiso 0.60 1 d P . . O222 O -0.5588(13) 0.0873(8) 1.0665(12) 0.052(8) Uiso 0.50 1 d P . . O225 O 0.4372(16) 0.3241(10) 0.8133(16) 0.080(11) Uiso 0.50 1 d P . . O226 O 0.2016(13) 0.1204(8) 0.4592(12) 0.072(9) Uiso 0.60 1 d P . . O228 O 0.2059(14) 0.0441(9) 0.4362(14) 0.064(9) Uiso 0.50 1 d P . . O229 O 0.0365(15) 0.0965(9) 0.7282(14) 0.067(10) Uiso 0.50 1 d P . . O230 O 0.0616(15) 0.1490(9) 0.5882(14) 0.067(10) Uiso 0.50 1 d P . . O231 O 0.5518(15) 0.2920(10) 0.8921(15) 0.072(10) Uiso 0.50 1 d P . . O233 O -0.0166(17) 0.2048(11) 0.8330(17) 0.087(12) Uiso 0.50 1 d P . . O234 O -0.087(2) 0.1292(13) 0.728(2) 0.078(14) Uiso 0.40 1 d P . . O235 O 0.086(2) 0.1369(12) 0.8148(19) 0.077(14) Uiso 0.40 1 d P . . O236 O 0.0126(16) 0.1403(10) 0.9426(15) 0.076(11) Uiso 0.50 1 d P . . O238 O -0.4433(18) 0.3370(11) 0.6156(18) 0.094(13) Uiso 0.50 1 d P . . O239 O 0.0676(14) 0.0253(9) 0.4506(13) 0.060(9) Uiso 0.50 1 d P . . O241 O 0.1836(11) 0.3201(7) 0.5453(10) 0.052(7) Uiso 0.60 1 d P . . O243 O 0.4936(17) 0.3308(10) 1.1767(16) 0.055(10) Uiso 0.40 1 d P . . O244 O -0.5376(17) -0.0072(11) 1.0275(17) 0.060(11) Uiso 0.40 1 d P . . O245 O 0.4593(14) 0.4898(9) 0.9041(13) 0.060(9) Uiso 0.50 1 d P . . O248 O 0.047(3) -0.1925(16) 0.915(2) 0.072(17) Uiso 0.30 1 d P . . O249 O 0.480(3) 0.3752(17) 1.016(3) 0.082(19) Uiso 0.30 1 d P . . O250 O 0.1450(19) 0.1327(12) 1.0964(18) 0.037(11) Uiso 0.30 1 d P . . O251 O 0.0165(13) 0.4765(8) 0.9916(13) 0.051(8) Uiso 0.50 1 d P . . N1 N 0.0783(7) 0.0412(5) 0.8873(7) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.0131(15) 0.0527(9) 0.6251(14) 0.042(9) Uiso 0.50 1 d P . . N3 N 0.0895(9) 0.2145(5) 0.7191(9) 0.059(6) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.1556(8) 0.2116(5) 0.9649(8) 0.056(5) Uani 1 1 d . . . N6 N -0.1550(9) 0.2062(5) 0.9155(9) 0.062(6) Uani 1 1 d . . . N7 N -0.1116(8) 0.1975(5) 0.7499(9) 0.058(6) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0143(3) 0.0216(4) 0.0203(3) 0.0007(3) 0.0013(3) 0.0010(3) W2 0.0153(3) 0.0221(4) 0.0219(3) 0.0015(3) 0.0023(3) 0.0011(3) W3 0.0163(3) 0.0242(4) 0.0223(4) -0.0024(3) 0.0004(3) 0.0011(3) W4 0.0176(3) 0.0199(4) 0.0230(4) 0.0018(3) -0.0005(3) 0.0010(3) W5 0.0204(4) 0.0271(4) 0.0185(3) -0.0001(3) 0.0005(3) 0.0012(3) W6 0.0159(3) 0.0256(4) 0.0202(3) -0.0022(3) 0.0029(3) 0.0007(3) W7 0.0199(4) 0.0213(4) 0.0203(3) -0.0005(3) 0.0021(3) 0.0034(3) W8 0.0183(4) 0.0213(4) 0.0202(3) -0.0009(3) 0.0004(3) 0.0008(3) W9 0.0198(4) 0.0238(4) 0.0180(3) -0.0003(3) 0.0014(3) 0.0005(3) W10 0.0182(4) 0.0218(4) 0.0257(4) -0.0045(3) -0.0000(3) 0.0013(3) W11 0.0203(4) 0.0193(4) 0.0215(4) 0.0016(3) -0.0000(3) 0.0005(3) W12 0.0217(4) 0.0237(4) 0.0191(3) 0.0005(3) 0.0004(3) -0.0002(3) W13 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0.020(7) 0.032(8) 0.044(8) 0.006(6) 0.005(6) -0.009(6) O122 0.016(6) 0.023(7) 0.018(6) -0.002(5) -0.000(5) -0.001(5) O123 0.029(7) 0.022(8) 0.045(8) -0.001(6) -0.002(6) 0.009(6) O124 0.030(7) 0.043(9) 0.020(6) 0.005(6) -0.003(5) -0.001(6) O125 0.030(7) 0.030(8) 0.028(7) 0.005(6) -0.003(5) 0.006(6) O126 0.022(6) 0.036(8) 0.021(6) -0.001(5) -0.003(5) 0.004(6) O127 0.036(8) 0.033(8) 0.028(7) 0.005(6) 0.002(6) -0.005(6) O128 0.050(9) 0.030(8) 0.028(7) -0.003(6) -0.000(6) -0.011(7) O129 0.021(6) 0.032(8) 0.027(7) -0.001(6) -0.006(5) -0.008(6) O130 0.015(6) 0.020(7) 0.034(7) 0.005(5) -0.007(5) -0.008(5) O131 0.028(7) 0.030(8) 0.024(7) -0.000(5) 0.003(5) -0.013(6) O132 0.018(6) 0.060(10) 0.021(7) -0.002(6) -0.001(5) -0.004(6) O133 0.032(7) 0.025(8) 0.039(8) -0.005(6) 0.003(6) -0.007(6) O134 0.023(7) 0.043(9) 0.037(8) 0.000(6) 0.004(6) 0.004(6) O135 0.023(6) 0.024(7) 0.030(7) 0.001(5) 0.004(5) 0.006(6) O136 0.024(7) 0.041(9) 0.026(7) 0.005(6) -0.005(5) 0.004(6) O137 0.029(7) 0.036(8) 0.018(6) 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-0.009(8) O161 0.035(8) 0.078(13) 0.056(10) 0.013(9) 0.004(7) -0.025(8) O162 0.082(12) 0.053(11) 0.034(9) 0.010(8) -0.033(8) -0.006(9) O163 0.012(11) 0.11(2) 0.031(13) -0.017(14) 0.002(9) -0.007(13) O164 0.077(13) 0.069(14) 0.083(14) 0.012(11) 0.001(10) -0.004(11) O165 0.082(13) 0.075(14) 0.064(12) -0.011(10) -0.015(10) -0.007(11) O166 0.055(11) 0.117(17) 0.045(10) 0.000(10) 0.010(8) 0.019(11) O168 0.056(11) 0.106(16) 0.065(12) 0.035(11) 0.024(9) 0.020(11) O169 0.076(12) 0.107(16) 0.023(8) -0.010(9) 0.005(8) -0.030(11) O170 0.036(8) 0.041(10) 0.074(11) 0.008(8) 0.007(8) -0.006(7) O171 0.049(10) 0.058(13) 0.101(15) -0.007(11) 0.001(10) 0.008(9) O173 0.056(10) 0.046(11) 0.072(12) -0.004(9) 0.011(9) -0.009(8) O174 0.032(8) 0.069(13) 0.079(12) 0.002(10) 0.015(8) 0.007(8) O175 0.058(11) 0.081(14) 0.060(11) 0.003(10) 0.010(9) 0.012(10) O176 0.064(11) 0.081(14) 0.047(10) 0.027(9) 0.005(8) 0.034(10) O178 0.047(10) 0.091(14) 0.050(10) 0.007(9) -0.001(8) -0.021(10) O179 0.056(10) 0.069(13) 0.062(11) -0.003(9) 0.004(8) -0.012(9) O180 0.051(10) 0.085(15) 0.069(12) -0.027(10) -0.013(9) 0.006(10) O181 0.038(9) 0.038(10) 0.109(15) 0.009(10) 0.003(9) -0.001(8) O182 0.080(12) 0.048(11) 0.069(12) 0.000(9) 0.006(10) -0.002(10) O183 0.038(9) 0.046(11) 0.111(15) 0.012(10) -0.012(9) -0.003(8) O184 0.076(13) 0.078(14) 0.066(12) 0.009(10) 0.011(10) 0.010(11) O190 0.046(9) 0.048(11) 0.053(10) 0.006(8) -0.007(7) -0.003(8) O193 0.105(14) 0.047(11) 0.059(11) -0.001(9) 0.024(10) 0.029(10) O197 0.080(13) 0.089(15) 0.053(11) -0.015(10) 0.017(9) -0.025(11) O202 0.065(10) 0.047(10) 0.037(8) 0.008(7) 0.014(7) -0.001(8) N1 0.029(9) 0.080(15) 0.035(10) -0.011(10) 0.006(8) -0.014(10) N3 0.072(14) 0.038(12) 0.070(14) 0.012(10) 0.024(12) 0.004(11) N5 0.053(12) 0.071(15) 0.046(12) -0.008(10) 0.010(9) -0.009(11) N6 0.072(14) 0.039(13) 0.073(15) -0.017(11) 0.006(11) -0.015(11) N7 0.042(11) 0.047(13) 0.091(16) 0.015(11) 0.034(11) 0.001(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O92 1.702(11) . ? W1 O15 1.880(10) . ? W1 O9 1.891(10) . ? W1 O28 1.915(11) . ? W1 O3 1.952(11) . ? W1 O66 2.293(10) . ? W2 O98 1.714(12) . ? W2 O5 1.864(11) . ? W2 O4 1.884(10) . ? W2 O40 1.905(11) . ? W2 O49 1.938(11) . ? W2 O33 2.304(11) . ? W3 O132 1.711(13) . ? W3 O46 1.859(11) . ? W3 O71 1.880(11) . ? W3 O72 1.908(11) . ? W3 O62 1.968(11) . ? W3 O84 2.328(12) . ? W4 O130 1.735(12) . ? W4 O11 1.853(10) . ? W4 O32 1.869(11) . ? W4 O21 1.926(11) . ? W4 O45 1.996(11) . ? W4 O70 2.290(11) . ? W5 O125 1.716(13) . ? W5 O42 1.746(12) . ? W5 O58 1.897(11) . ? W5 O71 1.988(11) . ? W5 O76 2.080(12) . ? W5 O120 2.251(12) . ? W6 O113 1.718(11) . ? W6 O39 1.858(12) . ? W6 O35 1.877(11) . ? W6 O15 1.935(11) . ? W6 O1 1.991(11) . ? W6 O103 2.296(10) . ? W7 O105 1.734(10) . ? W7 O87 1.848(11) . ? W7 O43 1.900(11) . ? W7 O2 1.941(11) . ? W7 O8 1.942(11) . ? W7 O77 2.303(9) . ? W8 O115 1.720(11) . ? W8 O89 1.860(10) . ? W8 O10 1.902(11) . ? W8 O74 1.926(12) . ? W8 O2 1.932(10) . ? W8 O77 2.299(10) . ? W9 O55 1.725(12) . ? W9 O75 1.745(12) . ? W9 O59 1.898(12) . ? W9 O37 1.972(11) . ? W9 O16 2.049(11) . ? W9 O94 2.289(11) . ? W10 O52 1.711(12) . ? W10 O14 1.878(10) . ? W10 O76 1.887(12) . ? W10 O30 1.892(12) . ? W10 O46 1.992(11) . ? W10 O120 2.312(12) . ? W11 O106 1.708(12) . ? W11 O22 1.842(11) . ? W11 O37 1.899(10) . ? W11 O41 1.940(11) . ? W11 O12 2.011(11) . ? W11 O126 2.332(12) . ? W12 O80 1.728(12) . ? W12 O65 1.743(13) . ? W12 O58 1.889(11) . ? W12 O24 2.013(11) . ? W12 O13 2.045(12) . ? W12 O101 2.277(11) . ? W13 O95 1.697(12) . ? W13 O91 1.850(11) . ? W13 O19 1.886(11) . ? W13 O28 1.926(10) . ? W13 O56 1.958(11) . ? W13 O131 2.323(12) . ? W14 O142 1.713(11) . ? W14 O6 1.846(11) . ? W14 O57 1.894(12) . ? W14 O29 1.912(10) . ? W14 O39 1.940(12) . ? W14 O111 2.340(10) . ? W15 O96 1.729(11) . ? W15 O20 1.862(11) . ? W15 O17 1.871(11) . ? W15 O40 1.909(10) . ? W15 O34 1.952(11) . ? W15 O63 2.305(11) . ? W16 O108 1.713(12) . ? W16 O26 1.859(11) . ? W16 O7 1.862(10) . ? W16 O30 1.933(11) . ? W16 O11 1.958(10) . ? W16 O85 2.302(12) . ? W17 O93 1.726(12) . ? W17 O124 1.750(12) . ? W17 O81 1.892(12) . ? W17 O86 1.983(11) . ? W17 O5 2.078(11) . ? W17 O33 2.283(11) . ? W18 O47 1.727(12) . ? W18 O21 1.885(11) . ? W18 O13 1.886(11) . ? W18 O36 1.911(11) . ? W18 O14 1.921(11) . ? W18 O101 2.307(12) . ? W19 O102 1.719(12) . ? W19 O3 1.853(11) . ? W19 O16 1.868(10) . ? W19 O29 1.904(10) . ? W19 O22 1.980(12) . ? W19 O94 2.295(10) . ? W20 O141 1.708(10) . ? W20 O51 1.857(11) . ? W20 O8 1.882(11) . ? W20 O23 1.907(11) . ? W20 O4 1.938(11) . ? W20 O118 2.326(11) . ? W21 O127 1.710(12) . ? W21 O61 1.861(12) . ? W21 O60 1.883(12) . ? W21 O41 1.935(12) . ? W21 O57 1.953(11) . ? W21 O126 2.313(11) . ? W22 O99 1.715(12) . ? W22 O128 1.737(14) . ? W22 O38 1.921(11) . ? W22 O78 1.992(11) . ? W22 O32 2.034(12) . ? W22 O70 2.293(11) . ? W23 O133 1.722(12) . ? W23 O1 1.872(10) . ? W23 O54 1.882(12) . ? W23 O56 1.916(11) . ? W23 O27 1.954(10) . ? W23 O131 2.305(12) . ? W24 O73 1.718(11) . ? W24 O45 1.843(12) . ? W24 O78 1.865(11) . ? W24 O88 1.940(11) . ? W24 O50 1.989(11) . ? W24 O112 2.331(11) . ? W25 O18 1.708(12) . ? W25 O86 1.851(12) . ? W25 O31 1.913(10) . ? W25 O49 1.928(10) . ? W25 O83 1.967(12) . ? W25 O53 2.290(11) . ? W26 O140 1.715(13) . ? W26 O119 1.754(12) . ? W26 O25 1.874(11) . ? W26 O89 2.007(11) . ? W26 O69 2.075(10) . ? W26 O122 2.258(11) . ? W27 O116 1.698(11) . ? W27 O24 1.848(11) . ? W27 O100 1.889(13) . ? W27 O88 1.921(11) . ? W27 O36 1.928(12) . ? W27 O112 2.332(10) . ? W28 O143 1.720(12) . ? W28 O82 1.857(13) . ? W28 O34 1.888(11) . ? W28 O83 1.918(12) . ? W28 O67 1.938(11) . ? W28 O53 2.288(11) . ? W29 O136 1.725(12) . ? W29 O90 1.745(11) . ? W29 O48 1.877(12) . ? W29 O61 2.012(12) . ? W29 O6 2.075(10) . ? W29 O111 2.256(11) . ? W30 O68 1.712(11) . ? W30 O79 1.836(12) . ? W30 O64 1.876(11) . ? W30 O7 1.967(11) . ? W30 O72 1.969(12) . ? W30 O84 2.280(11) . ? W31 O137 1.724(11) . ? W31 O144 1.758(13) . ? W31 O38 1.892(11) . ? W31 O79 2.020(12) . ? W31 O26 2.068(11) . ? W31 O85 2.275(10) . ? W32 O135 1.727(12) . ? W32 O69 1.884(10) . ? W32 O23 1.919(11) . ? W32 O17 1.924(11) . ? W32 O10 1.931(11) . ? W32 O122 2.322(11) . ? W33 O138 1.725(13) . ? W33 O134 1.747(11) . ? W33 O48 1.903(12) . ? W33 O54 1.970(12) . ? W33 O35 2.038(11) . ? W33 O103 2.288(11) . ? W34 O110 1.729(11) . ? W34 O114 1.770(12) . ? W34 O59 1.895(12) . ? W34 O91 2.016(11) . ? W34 O9 2.050(10) . ? W34 O66 2.294(10) . ? W35 O44 1.713(12) . ? W35 O12 1.829(11) . ? 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O160 Na1 O151 85.2(6) . . ? O142 Na1 O162 80.5(6) 1_455 . ? O161 Na1 O162 91.1(7) . . ? O160 Na1 O162 166.1(6) . . ? O151 Na1 O162 102.4(5) . . ? O142 Na1 O115 86.8(4) 1_455 . ? O161 Na1 O115 82.3(5) . . ? O160 Na1 O115 78.2(5) . . ? O151 Na1 O115 163.4(6) . . ? O162 Na1 O115 94.2(5) . . ? O142 Na1 Na8 88.5(5) 1_455 . ? O161 Na1 Na8 105.0(6) . . ? O160 Na1 Na8 41.9(5) . . ? O151 Na1 Na8 43.4(5) . . ? O162 Na1 Na8 143.4(5) . . ? O115 Na1 Na8 120.1(5) . . ? O142 Na1 Na27 65.4(4) 1_455 . ? O161 Na1 Na27 100.3(5) . . ? O160 Na1 Na27 115.1(5) . . ? O151 Na1 Na27 148.9(5) . . ? O162 Na1 Na27 53.3(4) . . ? O115 Na1 Na27 44.8(4) . . ? Na8 Na1 Na27 148.1(5) . . ? O163 Na2 O150 167.4(8) . . ? O163 Na2 O164 85.7(8) . . ? O150 Na2 O164 103.2(7) . . ? O163 Na2 O159 90.1(8) . 4_666 ? O150 Na2 O159 82.2(6) . 4_666 ? O164 Na2 O159 83.9(7) . 4_666 ? O163 Na2 O231 97.9(11) . . ? O150 Na2 O231 91.8(9) . . ? O164 Na2 O231 84.8(10) . . ? O159 Na2 O231 165.7(10) 4_666 . ? O163 Na2 O106 81.5(7) . . ? O150 Na2 O106 90.9(6) . . ? O164 Na2 O106 164.4(8) . . ? O159 Na2 O106 104.8(6) 4_666 . ? O231 Na2 O106 88.2(10) . . ? O163 Na2 Na5 90.7(7) . 4_666 ? O150 Na2 Na5 90.1(5) . 4_666 ? O164 Na2 Na5 42.4(5) . 4_666 ? O159 Na2 Na5 41.7(4) 4_666 4_666 ? O231 Na2 Na5 125.8(10) . 4_666 ? O106 Na2 Na5 145.9(5) . 4_666 ? O163 Na2 Na17 49.7(8) . . ? O150 Na2 Na17 134.0(7) . . ? O164 Na2 Na17 103.5(8) . . ? O159 Na2 Na17 137.4(6) 4_666 . ? O231 Na2 Na17 54.5(9) . . ? O106 Na2 Na17 61.3(6) . . ? Na5 Na2 Na17 133.9(6) 4_666 . ? O209 Na3 O68 169.9(10) . . ? O209 Na3 O95 91.3(9) . 2_556 ? O68 Na3 O95 87.6(5) . 2_556 ? O209 Na3 O169 116.0(10) . . ? O68 Na3 O169 74.1(5) . . ? O95 Na3 O169 87.6(7) 2_556 . ? O209 Na3 O168 92.9(9) . . ? O68 Na3 O168 86.9(6) . . ? O95 Na3 O168 170.8(7) 2_556 . ? O169 Na3 O168 97.9(8) . . ? O209 Na3 O171 91.5(9) . . ? O68 Na3 O171 78.3(6) . . ? O95 Na3 O171 82.2(6) 2_556 . ? O169 Na3 O171 150.9(7) . . ? O168 Na3 O171 89.6(7) . . ? O209 Na3 Na19 32.8(9) . . ? O68 Na3 Na19 138.5(7) . . ? O95 Na3 Na19 105.6(7) 2_556 . ? O169 Na3 Na19 143.9(8) . . ? O168 Na3 Na19 74.1(7) . . ? O171 Na3 Na19 65.2(6) . . ? O209 Na3 Na30 139.5(9) . . ? O68 Na3 Na30 42.4(4) . . ? O95 Na3 Na30 49.2(4) 2_556 . ? O169 Na3 Na30 62.0(5) . . ? O168 Na3 Na30 127.5(6) . . ? O171 Na3 Na30 91.3(5) . . ? Na19 Na3 Na30 149.5(7) . . ? O186 Na4 O166 176.4(11) . . ? O186 Na4 O167 92.6(11) . . ? O166 Na4 O167 90.9(8) . . ? O186 Na4 O132 97.3(10) . . ? O166 Na4 O132 82.4(7) . . ? O167 Na4 O132 82.0(8) . . ? O186 Na4 O187 94.9(12) . . ? O166 Na4 O187 85.9(9) . . ? O167 Na4 O187 90.6(11) . . ? O132 Na4 O187 165.9(9) . . ? O186 Na4 O165 99.0(10) . . ? O166 Na4 O165 77.4(7) . . ? O167 Na4 O165 163.5(9) . . ? O132 Na4 O165 84.9(7) . . ? O187 Na4 O165 100.0(10) . . ? O186 Na4 Na7 136.8(9) . . ? O166 Na4 Na7 39.9(5) . . ? O167 Na4 Na7 129.6(7) . . ? O132 Na4 Na7 97.2(6) . . ? O187 Na4 Na7 78.4(9) . . ? O165 Na4 Na7 42.5(5) . . ? O186 Na4 Na10 37.3(9) . . ? O166 Na4 Na10 145.9(8) . . ? O167 Na4 Na10 64.1(8) . . ? O132 Na4 Na10 114.1(7) . . ? O187 Na4 Na10 72.5(9) . . ? O165 Na4 Na10 131.2(7) . . ? Na7 Na4 Na10 148.2(6) . . ? O186 Na4 Na17 71.6(9) . . ? O166 Na4 Na17 105.4(7) . . ? O167 Na4 Na17 156.0(9) . . ? O132 Na4 Na17 117.1(7) . . ? O187 Na4 Na17 73.5(9) . . ? O165 Na4 Na17 40.5(6) . . ? Na7 Na4 Na17 65.6(5) . . ? Na10 Na4 Na17 93.6(7) . . ? O105 Na5 O137 171.9(7) 4_665 . ? O105 Na5 O159 88.2(6) 4_665 . ? O137 Na5 O159 83.9(5) . . ? O105 Na5 O164 92.2(6) 4_665 4_565 ? O137 Na5 O164 89.0(6) . 4_565 ? O159 Na5 O164 85.6(7) . 4_565 ? O105 Na5 O241 80.5(7) 4_665 . ? O137 Na5 O241 107.7(8) . . ? O159 Na5 O241 164.0(8) . . ? O164 Na5 O241 83.6(8) 4_565 . ? O105 Na5 O190 92.1(6) 4_665 . ? O137 Na5 O190 87.7(5) . . ? O159 Na5 O190 101.7(7) . . ? O164 Na5 O190 171.6(8) 4_565 . ? O241 Na5 O190 90.0(8) . . ? O105 Na5 Na2 86.7(4) 4_665 4_565 ? O137 Na5 Na2 88.8(4) . 4_565 ? O159 Na5 Na2 43.5(5) . 4_565 ? O164 Na5 Na2 42.3(5) 4_565 4_565 ? O241 Na5 Na2 123.9(7) . 4_565 ? O190 Na5 Na2 145.2(5) . 4_565 ? O105 Na5 Na25 62.0(5) 4_665 4_565 ? O137 Na5 Na25 123.9(6) . 4_565 ? O159 Na5 Na25 119.1(6) . 4_565 ? O164 Na5 Na25 48.1(5) 4_565 4_565 ? O241 Na5 Na25 45.4(7) . 4_565 ? O190 Na5 Na25 128.9(5) . 4_565 ? Na2 Na5 Na25 80.5(4) 4_565 4_565 ? O105 Na5 Na22 125.2(5) 4_665 . ? O137 Na5 Na22 62.5(4) . . ? O159 Na5 Na22 134.1(5) . . ? O164 Na5 Na22 64.9(6) 4_565 . ? O241 Na5 Na22 49.5(7) . . ? O190 Na5 Na22 106.8(5) . . ? Na2 Na5 Na22 102.1(4) 4_565 . ? Na25 Na5 Na22 66.4(4) 4_565 . ? O250 Na6 O199 86.6(14) . . ? O250 Na6 O110 170.2(14) . . ? O199 Na6 O110 83.6(8) . . ? O250 Na6 O98 95.9(13) . 3_557 ? O199 Na6 O98 82.5(8) . 3_557 ? O110 Na6 O98 83.2(6) . 3_557 ? O250 Na6 O216 91.4(14) . . ? O199 Na6 O216 100.3(10) . . ? O110 Na6 O216 90.1(8) . . ? O98 Na6 O216 172.3(10) 3_557 . ? O250 Na6 O155 103.9(12) . . ? O199 Na6 O155 166.1(10) . . ? O110 Na6 O155 85.8(6) . . ? O98 Na6 O155 87.3(6) 3_557 . ? O216 Na6 O155 88.6(8) . . ? O250 Na6 Na26 40.6(12) . 3_557 ? O199 Na6 Na26 80.8(8) . 3_557 ? O110 Na6 Na26 137.1(7) . 3_557 ? O98 Na6 Na26 55.3(4) 3_557 3_557 ? O216 Na6 Na26 132.0(8) . 3_557 ? O155 Na6 Na26 101.1(5) . 3_557 ? O166 Na7 O184 83.1(7) . . ? O166 Na7 O202 174.9(9) . . ? O184 Na7 O202 100.5(7) . . ? O166 Na7 O165 81.3(7) . . ? O184 Na7 O165 161.1(9) . . ? O202 Na7 O165 95.8(7) . . ? O166 Na7 O185 88.7(8) . . ? O184 Na7 O185 84.5(8) . . ? O202 Na7 O185 88.1(8) . . ? O165 Na7 O185 105.7(8) . . ? O166 Na7 O176 101.4(7) . . ? O184 Na7 O176 82.8(7) . . ? O202 Na7 O176 82.8(6) . . ? O165 Na7 O176 89.8(7) . . ? O185 Na7 O176 162.8(9) . . ? O166 Na7 Na4 41.2(5) . . ? O184 Na7 Na4 122.8(6) . . ? O202 Na7 Na4 134.4(6) . . ? O165 Na7 Na4 45.5(5) . . ? O185 Na7 Na4 82.8(7) . . ? O176 Na7 Na4 114.0(6) . . ? O166 Na7 Na17 104.2(7) . . ? O184 Na7 Na17 159.2(8) . . ? O202 Na7 Na17 71.2(6) . . ? O165 Na7 Na17 38.0(6) . . ? O185 Na7 Na17 76.3(7) . . ? O176 Na7 Na17 114.0(6) . . ? Na4 Na7 Na17 63.2(5) . . ? O251 Na8 O160 142.3(13) 4_565 . ? O251 Na8 O197 82.7(11) 4_565 . ? O160 Na8 O197 74.6(9) . . ? O251 Na8 O210 93.5(15) 4_565 . ? O160 Na8 O210 111.2(15) . . ? O197 Na8 O210 80.1(13) . . ? O251 Na8 O151 129.6(13) 4_565 . ? O160 Na8 O151 83.7(9) . . ? O197 Na8 O151 143.2(12) . . ? O210 Na8 O151 80.6(13) . . ? O251 Na8 O207 84.5(11) 4_565 . ? O160 Na8 O207 85.2(9) . . ? O197 Na8 O207 126.1(10) . . ? O210 Na8 O207 152.9(15) . . ? O151 Na8 O207 80.0(8) . . ? O251 Na8 Na12 17.3(9) 4_565 4_565 ? O160 Na8 Na12 158.3(9) . 4_565 ? O197 Na8 Na12 96.7(9) . 4_565 ? O210 Na8 Na12 86.1(13) . 4_565 ? O151 Na8 Na12 112.9(9) . 4_565 ? O207 Na8 Na12 84.2(9) . 4_565 ? O251 Na8 Na1 166.2(11) 4_565 . ? O160 Na8 Na1 41.0(5) . . ? O197 Na8 Na1 108.9(9) . . ? O210 Na8 Na1 95.8(13) . . ? O151 Na8 Na1 42.9(5) . . ? O207 Na8 Na1 82.6(7) . . ? Na12 Na8 Na1 154.2(8) 4_565 . ? O251 Na8 Na12 41.0(9) 4_565 2_446 ? O160 Na8 Na12 111.2(8) . 2_446 ? O197 Na8 Na12 41.7(6) . 2_446 ? O210 Na8 Na12 85.0(13) . 2_446 ? O151 Na8 Na12 162.4(9) . 2_446 ? O207 Na8 Na12 109.7(9) . 2_446 ? Na12 Na8 Na12 55.6(7) 4_565 2_446 ? Na1 Na8 Na12 150.2(8) . 2_446 ? Na29 Na9 O170 105.7(14) 2_446 . ? Na29 Na9 O181 168.9(16) 2_446 . ? O170 Na9 O181 85.3(11) . . ? Na29 Na9 O183 85.2(12) 2_446 2_446 ? O170 Na9 O183 168.7(15) . 2_446 ? O181 Na9 O183 83.8(11) . 2_446 ? Na29 Na9 O135 85.2(11) 2_446 . ? O170 Na9 O135 85.5(10) . . ? O181 Na9 O135 96.6(11) . . ? O183 Na9 O135 92.7(10) 2_446 . ? Na29 Na9 O108 99.9(13) 2_446 2_446 ? O170 Na9 O108 86.6(10) . 2_446 ? O181 Na9 O108 79.7(9) . 2_446 ? O183 Na9 O108 94.5(11) 2_446 2_446 ? O135 Na9 O108 171.5(12) . 2_446 ? Na29 Na9 Na13 52.6(10) 2_446 . ? O170 Na9 Na13 59.8(9) . . ? O181 Na9 Na13 137.3(14) . . ? O183 Na9 Na13 128.3(12) 2_446 . ? O135 Na9 Na13 59.6(8) . . ? O108 Na9 Na13 118.5(12) 2_446 . ? Na29 Na9 Na16 125.1(14) 2_446 . ? O170 Na9 Na16 123.0(12) . . ? O181 Na9 Na16 44.8(10) . . ? O183 Na9 Na16 48.9(10) 2_446 . ? O135 Na9 Na16 119.5(12) . . ? O108 Na9 Na16 62.9(9) 2_446 . ? Na13 Na9 Na16 177.2(13) . . ? O195 Na10 O109 72.6(12) . 4_666 ? O195 Na10 O239 87.1(16) . 2_556 ? O109 Na10 O239 75.5(11) 4_666 2_556 ? O195 Na10 O245 106.1(17) . . ? O109 Na10 O245 172.9(17) 4_666 . ? O239 Na10 O245 97.5(15) 2_556 . ? O195 Na10 O186 93.3(16) . . ? O109 Na10 O186 105.6(13) 4_666 . ? O239 Na10 O186 178.9(17) 2_556 . ? O245 Na10 O186 81.4(13) . . ? O195 Na10 Na4 79.8(13) . . ? O109 Na10 Na4 74.0(8) 4_666 . ? O239 Na10 Na4 149.3(12) 2_556 . ? O245 Na10 Na4 112.7(12) . . ? O186 Na10 Na4 31.8(7) . . ? O136 Na11 O231 143.0(18) . 4_565 ? O136 Na11 O116 72.0(10) . 4_665 ? O231 Na11 O116 88.6(13) 4_565 4_665 ? O136 Na11 O226 76.1(12) . . ? O231 Na11 O226 122.0(16) 4_565 . ? O116 Na11 O226 61.1(9) 4_665 . ? O136 Na11 Na28 135.6(13) . 4_665 ? O231 Na11 Na28 49.1(10) 4_565 4_665 ? O116 Na11 Na28 65.5(8) 4_665 4_665 ? O226 Na11 Na28 73.0(11) . 4_665 ? O136 Na11 Na17 145.6(13) . 4_565 ? O231 Na11 Na17 51.1(10) 4_565 4_565 ? O116 Na11 Na17 138.6(13) 4_665 4_565 ? O226 Na11 Na17 128.0(14) . 4_565 ? Na28 Na11 Na17 78.7(10) 4_665 4_565 ? O136 Na11 Na14 101.8(13) . . ? O231 Na11 Na14 111.5(15) 4_565 . ? O116 Na11 Na14 95.7(11) 4_665 . ? O226 Na11 Na14 38.2(9) . . ? Na28 Na11 Na14 71.4(10) 4_665 . ? Na17 Na11 Na14 91.6(11) 4_565 . ? O251 Na12 O193 126(2) . . ? O251 Na12 O251 59(2) . 3_567 ? O193 Na12 O251 97.9(10) . 3_567 ? O251 Na12 O197 129(2) . 2_456 ? O193 Na12 O197 86.4(9) . 2_456 ? O251 Na12 O197 81.1(10) 3_567 2_456 ? O251 Na12 O52 117(2) . . ? O193 Na12 O52 90.6(8) . . ? O251 Na12 O52 171.4(12) 3_567 . ? O197 Na12 O52 97.9(8) 2_456 . ? O251 Na12 Na13 178(2) . 2_456 ? O193 Na12 Na13 55.4(8) . 2_456 ? O251 Na12 Na13 121.0(12) 3_567 2_456 ? O197 Na12 Na13 49.6(8) 2_456 2_456 ? O52 Na12 Na13 63.0(7) . 2_456 ? O251 Na12 O206 65.3(18) . . ? O193 Na12 O206 167.7(11) . . ? O251 Na12 O206 85.3(11) 3_567 . ? O197 Na12 O206 82.3(9) 2_456 . ? O52 Na12 O206 86.1(8) . . ? Na13 Na12 O206 112.8(9) 2_456 . ? O251 Na12 Na8 36.1(18) . 4_666 ? O193 Na12 Na8 104.3(8) . 4_666 ? O251 Na12 Na8 86.6(11) 3_567 4_666 ? O197 Na12 Na8 164.7(10) 2_456 4_666 ? O52 Na12 Na8 92.9(8) . 4_666 ? Na13 Na12 Na8 145.6(10) 2_456 4_666 ? O206 Na12 Na8 87.7(8) . 4_666 ? O251 Na12 Na12 40.5(17) . 3_567 ? O193 Na12 Na12 108.8(10) . 3_567 ? O251 Na12 Na12 18.1(8) 3_567 3_567 ? O197 Na12 Na12 96.3(10) 2_456 3_567 ? O52 Na12 Na12 156.6(12) . 3_567 ? Na13 Na12 Na12 139.1(12) 2_456 3_567 ? O206 Na12 Na12 77.6(9) . 3_567 ? Na8 Na12 Na12 70.1(8) 4_666 3_567 ? O251 Na12 Na8 92(2) . 2_456 ? O193 Na12 Na8 93.9(8) . 2_456 ? O251 Na12 Na8 38.5(9) 3_567 2_456 ? O197 Na12 Na8 42.6(7) 2_456 2_456 ? O52 Na12 Na8 139.7(8) . 2_456 ? Na13 Na12 Na8 87.2(8) 2_456 2_456 ? O206 Na12 Na8 81.1(8) . 2_456 ? Na8 Na12 Na8 124.4(7) 4_666 2_456 ? Na12 Na12 Na8 54.3(7) 3_567 2_456 ? O251 Na12 Na29 157(2) . . ? O193 Na12 Na29 40.6(6) . . ? O251 Na12 Na29 131.3(11) 3_567 . ? O197 Na12 Na29 73.8(7) 2_456 . ? O52 Na12 Na29 55.8(6) . . ? Na13 Na12 Na29 24.8(6) 2_456 . ? O206 Na12 Na29 130.1(8) . . ? Na8 Na12 Na29 121.4(7) 4_666 . ? Na12 Na12 Na29 146.9(10) 3_567 . ? Na8 Na12 Na29 106.6(7) 2_456 . ? Na29 Na13 O197 166.7(14) 2_446 . ? Na29 Na13 O193 80.7(11) 2_446 2_446 ? O197 Na13 O193 90.8(11) . 2_446 ? Na29 Na13 O170 99.1(11) 2_446 . ? O197 Na13 O170 89.9(10) . . ? O193 Na13 O170 177.5(14) 2_446 . ? Na29 Na13 O135 84.8(11) 2_446 . ? O197 Na13 O135 86.9(10) . . ? O193 Na13 O135 100.8(10) 2_446 . ? O170 Na13 O135 81.7(9) . . ? Na29 Na13 Na9 52.0(10) 2_446 . ? O197 Na13 Na9 130.4(13) . . ? O193 Na13 Na9 127.9(13) 2_446 . ? O170 Na13 Na9 53.0(8) . . ? O135 Na13 Na9 59.3(9) . . ? Na29 Na13 Na12 122.6(12) 2_446 2_446 ? O197 Na13 Na12 57.5(9) . 2_446 ? O193 Na13 Na12 53.8(8) 2_446 2_446 ? O170 Na13 Na12 124.8(11) . 2_446 ? O135 Na13 Na12 131.7(11) . 2_446 ? Na9 Na13 Na12 168.9(13) . 2_446 ? Na29 Na13 O52 92.4(11) 2_446 2_446 ? O197 Na13 O52 96.8(10) . 2_446 ? O193 Na13 O52 83.8(9) 2_446 2_446 ? O170 Na13 O52 93.7(9) . 2_446 ? O135 Na13 O52 174.1(11) . 2_446 ? Na9 Na13 O52 114.9(11) . 2_446 ? Na12 Na13 O52 54.1(7) 2_446 2_446 ? O188 Na14 O228 91.8(18) . . ? O188 Na14 O138 136(2) . . ? O228 Na14 O138 94.7(16) . . ? O188 Na14 O226 53.0(16) . . ? O228 Na14 O226 79.6(15) . . ? O138 Na14 O226 85.8(14) . . ? O188 Na14 O239 132(2) . . ? O228 Na14 O239 89.1(17) . . ? O138 Na14 O239 91.5(14) . . ? O226 Na14 O239 168(2) . . ? O188 Na14 O143 53.7(15) . 3_556 ? O228 Na14 O143 90.0(14) . 3_556 ? O138 Na14 O143 168.7(15) . 3_556 ? O226 Na14 O143 105.2(14) . 3_556 ? O239 Na14 O143 78.2(13) . 3_556 ? O188 Na14 Na11 57.9(15) . . ? O228 Na14 Na11 128.5(16) . . ? O138 Na14 Na11 85.2(12) . . ? O226 Na14 Na11 49.0(11) . . ? O239 Na14 Na11 142.3(15) . . ? O143 Na14 Na11 99.9(11) 3_556 . ? O188 Na14 Na23 27.4(13) . 4_665 ? O228 Na14 Na23 64.6(11) . 4_665 ? O138 Na14 Na23 136.5(13) . 4_665 ? O226 Na14 Na23 54.2(10) . 4_665 ? O239 Na14 Na23 123.7(14) . 4_665 ? O143 Na14 Na23 54.7(6) 3_556 4_665 ? Na11 Na14 Na23 80.7(9) . 4_665 ? O201 Na15 O200 97(2) . . ? O201 Na15 O73 99(2) . . ? O200 Na15 O73 82.5(17) . . ? O201 Na15 O238 161(3) . . ? O200 Na15 O238 102(2) . . ? O73 Na15 O238 82.6(19) . . ? O201 Na15 O213 75.1(18) . . ? O200 Na15 O213 155(2) . . ? O73 Na15 O213 75.5(15) . . ? O238 Na15 O213 87.6(18) . . ? O217 Na16 O181 156(2) . . ? O217 Na16 Na21 129(2) . 3_457 ? O181 Na16 Na21 73.3(14) . 3_457 ? O217 Na16 O244 117(2) . 3_457 ? O181 Na16 O244 81.3(16) . 3_457 ? Na21 Na16 O244 51.3(14) 3_457 3_457 ? O217 Na16 O183 82.1(16) . 2_446 ? O181 Na16 O183 75.1(13) . 2_446 ? Na21 Na16 O183 136(2) 3_457 2_446 ? O244 Na16 O183 149(2) 3_457 2_446 ? O217 Na16 O222 70.3(17) . 3_457 ? O181 Na16 O222 124.3(19) . 3_457 ? Na21 Na16 O222 64.0(14) 3_457 3_457 ? O244 Na16 O222 97.2(17) 3_457 3_457 ? O183 Na16 O222 112.9(18) 2_446 3_457 ? O217 Na16 O141 93.5(18) . . ? O181 Na16 O141 77.4(13) . . ? Na21 Na16 O141 120.0(18) 3_457 . ? O244 Na16 O141 73.5(15) 3_457 . ? O183 Na16 O141 81.5(12) 2_446 . ? O222 Na16 O141 156(2) 3_457 . ? O217 Na16 Na9 121.0(19) . . ? O181 Na16 Na9 40.7(9) . . ? Na21 Na16 Na9 94.0(15) 3_457 . ? O244 Na16 Na9 121.3(18) 3_457 . ? O183 Na16 Na9 42.8(9) 2_446 . ? O222 Na16 Na9 107.6(16) 3_457 . ? O141 Na16 Na9 96.4(13) . . ? O217 Na16 Na18 100.7(18) . 3_457 ? O181 Na16 Na18 94.0(14) . 3_457 ? Na21 Na16 Na18 69.5(13) 3_457 3_457 ? O244 Na16 Na18 19.7(11) 3_457 3_457 ? O183 Na16 Na18 143.2(17) 2_446 3_457 ? O222 Na16 Na18 102.3(14) 3_457 3_457 ? O141 Na16 Na18 61.7(10) . 3_457 ? Na9 Na16 Na18 134.6(15) . 3_457 ? O217 Na16 Na18 123.8(19) . . ? O181 Na16 Na18 79.6(12) . . ? Na21 Na16 Na18 11.7(10) 3_457 . ? O244 Na16 Na18 41.3(12) 3_457 . ? O183 Na16 Na18 147.1(17) 2_446 . ? O222 Na16 Na18 65.8(12) 3_457 . ? O141 Na16 Na18 113.1(14) . . ? Na9 Na16 Na18 104.7(12) . . ? Na18 Na16 Na18 58.5(11) 3_457 . ? O165 Na17 O249 106.6(17) . . ? O165 Na17 O163 99.7(11) . . ? O249 Na17 O163 110.8(18) . . ? O165 Na17 O231 136.4(14) . . ? O249 Na17 O231 115.4(17) . . ? O163 Na17 O231 76.4(11) . . ? O165 Na17 Na2 111.9(10) . . ? O249 Na17 Na2 133.8(17) . . ? O163 Na17 Na2 39.1(6) . . ? O231 Na17 Na2 41.6(8) . . ? O165 Na17 Na11 178.1(13) . 4_666 ? O249 Na17 Na11 71.6(16) . 4_666 ? O163 Na17 Na11 81.8(10) . 4_666 ? O231 Na17 Na11 45.1(10) . 4_666 ? Na2 Na17 Na11 70.0(8) . 4_666 ? O165 Na17 Na4 37.6(6) . . ? O249 Na17 Na4 70.0(15) . . ? O163 Na17 Na4 120.4(9) . . ? O231 Na17 Na4 160.5(12) . . ? Na2 Na17 Na4 147.9(9) . . ? Na11 Na17 Na4 140.5(10) 4_666 . ? O165 Na17 Na7 33.2(5) . . ? O249 Na17 Na7 100.2(15) . . ? O163 Na17 Na7 71.5(7) . . ? O231 Na17 Na7 138.7(12) . . ? Na2 Na17 Na7 98.4(7) . . ? Na11 Na17 Na7 147.3(10) 4_666 . ? Na4 Na17 Na7 51.2(4) . . ? O244 Na18 Na21 110(2) . 3_457 ? O244 Na18 O198 93(2) . . ? Na21 Na18 O198 135(2) 3_457 . ? O244 Na18 O244 60(2) . 3_457 ? Na21 Na18 O244 52.3(15) 3_457 3_457 ? O198 Na18 O244 122.5(17) . 3_457 ? O244 Na18 O180 72.9(19) . . ? Na21 Na18 O180 99.2(18) 3_457 . ? O198 Na18 O180 124.4(14) . . ? O244 Na18 O180 96.5(15) 3_457 . ? O244 Na18 Na30 168(2) . 2_446 ? Na21 Na18 Na30 72.6(15) 3_457 2_446 ? O198 Na18 Na30 77.7(12) . 2_446 ? O244 Na18 Na30 118.6(15) 3_457 2_446 ? O180 Na18 Na30 119.1(13) . 2_446 ? O244 Na18 Na21 13.3(16) . . ? Na21 Na18 Na21 100.3(17) 3_457 . ? O198 Na18 Na21 94.6(12) . . ? O244 Na18 Na21 48.5(11) 3_457 . ? O180 Na18 Na21 82.8(10) . . ? Na30 Na18 Na21 157.6(13) 2_446 . ? O244 Na18 Na18 37.3(15) . 3_457 ? Na21 Na18 Na18 74.1(16) 3_457 3_457 ? O198 Na18 Na18 113.5(17) . 3_457 ? O244 Na18 Na18 22.6(9) 3_457 3_457 ? O180 Na18 Na18 87.1(13) . 3_457 ? Na30 Na18 Na18 140.3(16) 2_446 3_457 ? Na21 Na18 Na18 26.3(7) . 3_457 ? O244 Na18 Na16 29.8(16) . 3_457 ? Na21 Na18 Na16 136(2) 3_457 3_457 ? O198 Na18 Na16 64.0(11) . 3_457 ? O244 Na18 Na16 84.2(14) 3_457 3_457 ? O180 Na18 Na16 85.0(11) . 3_457 ? Na30 Na18 Na16 141.7(13) 2_446 3_457 ? Na21 Na18 Na16 36.8(8) . 3_457 ? Na18 Na18 Na16 62.8(11) 3_457 3_457 ? O244 Na18 Na16 94.0(19) . . ? Na21 Na18 Na16 16.4(14) 3_457 . ? O198 Na18 Na16 143.4(15) . . ? O244 Na18 Na16 38.1(11) 3_457 . ? O180 Na18 Na16 92.0(11) . . ? Na30 Na18 Na16 89.0(11) 2_446 . ? Na21 Na18 Na16 84.8(10) . . ? Na18 Na18 Na16 58.7(10) 3_457 . ? Na16 Na18 Na16 121.5(11) 3_457 . ? O209 Na19 O123 89.9(13) . 2_556 ? O209 Na19 O214 156.7(16) . . ? O123 Na19 O214 94.6(12) 2_556 . ? O209 Na19 Na3 31.8(8) . . ? O123 Na19 Na3 80.6(9) 2_556 . ? O214 Na19 Na3 171.0(12) . . ? O236 Na20 O124 82.6(12) . . ? O236 Na20 O97 87.7(11) . . ? O124 Na20 O97 85.5(8) . . ? O236 Na20 O234 164.4(16) . . ? O124 Na20 O234 109.7(13) . . ? O97 Na20 O234 102.4(12) . . ? Na18 Na21 O244 87.8(19) 3_457 . ? Na18 Na21 Na16 152(2) 3_457 3_457 ? O244 Na21 Na16 67.1(16) . 3_457 ? Na18 Na21 O222 118.2(19) 3_457 . ? O244 Na21 O222 105.6(17) . . ? Na16 Na21 O222 60.8(14) 3_457 . ? Na18 Na21 O244 34.6(15) 3_457 3_457 ? O244 Na21 O244 54.7(17) . 3_457 ? Na16 Na21 O244 117.5(17) 3_457 3_457 ? O222 Na21 O244 113.1(15) . 3_457 ? Na18 Na21 Na30 71.7(15) 3_457 4_566 ? O244 Na21 Na30 144.9(17) . 4_566 ? Na16 Na21 Na30 136.4(16) 3_457 4_566 ? O222 Na21 Na30 109.1(13) . 4_566 ? O244 Na21 Na30 105.6(12) 3_457 4_566 ? Na18 Na21 O181 136.3(19) 3_457 3_457 ? O244 Na21 O181 78.1(14) . 3_457 ? Na16 Na21 O181 53.0(12) 3_457 3_457 ? O222 Na21 O181 105.4(11) . 3_457 ? O244 Na21 O181 124.7(14) 3_457 3_457 ? Na30 Na21 O181 97.1(10) 4_566 3_457 ? Na18 Na21 O108 136.6(19) 3_457 4_566 ? O244 Na21 O108 134.5(15) . 4_566 ? Na16 Na21 O108 71.0(12) 3_457 4_566 ? O222 Na21 O108 66.9(9) . 4_566 ? O244 Na21 O108 170.8(14) 3_457 4_566 ? Na30 Na21 O108 66.7(7) 4_566 4_566 ? O181 Na21 O108 62.7(7) 3_457 4_566 ? Na18 Na21 Na18 79.7(17) 3_457 . ? O244 Na21 Na18 10.6(12) . . ? Na16 Na21 Na18 73.7(13) 3_457 . ? O222 Na21 Na18 103.2(12) . . ? O244 Na21 Na18 45.6(10) 3_457 . ? Na30 Na21 Na18 144.1(11) 4_566 . ? O181 Na21 Na18 88.7(10) 3_457 . ? O108 Na21 Na18 143.5(10) 4_566 . ? O194 Na22 Na5 74.3(6) . . ? O188 Na23 O36 104.5(13) 4_566 . ? O188 Na23 O96 127.3(13) 4_566 2_456 ? O36 Na23 O96 101.6(6) . 2_456 ? O188 Na23 Na26 124.6(13) 4_566 2_456 ? O36 Na23 Na26 118.8(7) . 2_456 ? O96 Na23 Na26 77.5(6) 2_456 2_456 ? O188 Na23 Na28 51.1(13) 4_566 . ? O36 Na23 Na28 98.4(8) . . ? O96 Na23 Na28 159.3(8) 2_456 . ? Na26 Na23 Na28 88.0(8) 2_456 . ? O188 Na23 Na14 24.6(12) 4_566 4_566 ? O36 Na23 Na14 109.4(7) . 4_566 ? O96 Na23 Na14 103.2(7) 2_456 4_566 ? Na26 Na23 Na14 130.8(8) 2_456 4_566 ? Na28 Na23 Na14 75.0(8) . 4_566 ? O241 Na25 O164 71.1(8) 4_666 . ? O241 Na25 O179 104.4(9) 4_666 . ? O164 Na25 O179 119.4(8) . . ? O241 Na25 O43 108.2(9) 4_666 1_655 ? O164 Na25 O43 96.8(7) . 1_655 ? O179 Na25 O43 137.4(8) . 1_655 ? O241 Na25 Na5 39.5(6) 4_666 4_666 ? O164 Na25 Na5 39.4(5) . 4_666 ? O179 Na25 Na5 134.8(7) . 4_666 ? O43 Na25 Na5 87.3(5) 1_655 4_666 ? O49 Na26 O250 83.0(10) . 3_557 ? O49 Na26 O130 104.7(6) . 2_446 ? O250 Na26 O130 101.2(10) 3_557 2_446 ? O49 Na26 O45 158.9(7) . 2_446 ? O250 Na26 O45 96.6(10) 3_557 2_446 ? O130 Na26 O45 54.6(4) 2_446 2_446 ? O49 Na26 Na23 123.4(7) . 2_446 ? O250 Na26 Na23 150.2(12) 3_557 2_446 ? O130 Na26 Na23 86.1(6) 2_446 2_446 ? O45 Na26 Na23 64.1(5) 2_446 2_446 ? O49 Na26 Na6 64.5(4) . 3_557 ? O250 Na26 Na6 31.6(9) 3_557 3_557 ? O130 Na26 Na6 81.5(5) 2_446 3_557 ? O45 Na26 Na6 104.8(5) 2_446 3_557 ? Na23 Na26 Na6 166.9(6) 2_446 3_557 ? O115 Na27 O150 90.6(6) . 1_455 ? O115 Na27 O57 108.5(6) . 1_455 ? O150 Na27 O57 129.6(6) 1_455 1_455 ? O115 Na27 O213 100.8(7) . . ? O150 Na27 O213 89.9(8) 1_455 . ? O57 Na27 O213 128.9(8) 1_455 . ? O115 Na27 O41 160.4(7) . 1_455 ? O150 Na27 O41 96.1(6) 1_455 1_455 ? O57 Na27 O41 53.6(4) 1_455 1_455 ? O213 Na27 O41 97.7(7) . 1_455 ? O115 Na27 Na1 39.9(3) . . ? O150 Na27 Na1 130.3(6) 1_455 . ? O57 Na27 Na1 78.5(4) 1_455 . ? O213 Na27 Na1 100.9(6) . . ? O41 Na27 Na1 129.4(6) 1_455 . ? O188 Na28 O214 113.9(16) 4_566 1_455 ? O188 Na28 O231 105.9(15) 4_566 1_455 ? O214 Na28 O231 126.6(14) 1_455 1_455 ? O188 Na28 O88 97.8(13) 4_566 . ? O214 Na28 O88 103.6(10) 1_455 . ? O231 Na28 O88 104.7(12) 1_455 . ? O188 Na28 Na23 48.4(11) 4_566 . ? O214 Na28 Na23 90.1(10) 1_455 . ? O231 Na28 Na23 143.3(13) 1_455 . ? O88 Na28 Na23 62.4(6) . . ? O188 Na28 Na11 60.8(13) 4_566 4_566 ? O214 Na28 Na11 160.6(12) 1_455 4_566 ? O231 Na28 Na11 47.6(10) 1_455 4_566 ? O88 Na28 Na11 95.7(10) . 4_566 ? Na23 Na28 Na11 97.4(10) . 4_566 ? Na9 Na29 Na13 75.4(12) 2_456 2_456 ? Na9 Na29 O193 124.2(13) 2_456 . ? Na13 Na29 O193 53.4(9) 2_456 . ? Na9 Na29 O183 50.5(9) 2_456 . ? Na13 Na29 O183 118.2(12) 2_456 . ? O193 Na29 O183 136.5(9) . . ? Na9 Na29 Na12 107.3(11) 2_456 . ? Na13 Na29 Na12 32.6(8) 2_456 . ? O193 Na29 Na12 31.3(5) . . ? O183 Na29 Na12 148.7(8) . . ? Na18 Na30 Na21 35.7(9) 2_456 4_665 ? Na18 Na30 O68 124.1(9) 2_456 . ? Na21 Na30 O68 132.8(9) 4_665 . ? Na18 Na30 Na3 112.1(8) 2_456 . ? Na21 Na30 Na3 142.2(7) 4_665 . ? O68 Na30 Na3 33.7(3) . . ? W23 O1 W6 141.8(6) . . ? W8 O2 W7 121.3(5) . . ? W19 O3 W1 171.6(7) . . ? W2 O4 W20 171.9(6) . . ? W2 O5 W17 120.4(5) . . ? W14 O6 W29 121.1(5) . . ? W16 O7 W30 142.4(7) . . ? W20 O8 W7 144.2(6) . . ? W1 O9 W34 121.2(6) . . ? W8 O10 W32 143.0(6) . . ? W4 O11 W16 172.7(7) . . ? W35 O12 W11 145.8(6) . . ? W18 O13 W12 120.9(6) . . ? W10 O14 W18 172.7(7) . . ? W1 O15 W6 160.1(6) . . ? W19 O16 W9 122.1(6) . . ? W15 O17 W32 171.2(7) . . ? W13 O19 W37 145.7(6) . . ? W15 O20 W38 122.6(6) . . ? W18 O21 W4 161.7(7) . . ? W11 O22 W19 145.6(6) . . ? W20 O23 W32 158.4(7) . . ? W27 O24 W12 148.3(7) . . ? W26 O25 W38 162.2(7) . . ? W16 O26 W31 121.4(5) . . ? W37 O27 W23 144.1(6) . . ? W1 O28 W13 143.3(6) . . ? W19 O29 W14 160.8(6) . . ? W10 O30 W16 160.8(7) . . ? W25 O31 W37 145.7(7) . . ? W4 O32 W22 121.8(6) . . ? Se5 O33 W17 117.1(5) . . ? Se5 O33 W2 133.1(6) . . ? W17 O33 W2 96.5(4) . . ? W28 O34 W15 143.7(6) . . ? W6 O35 W33 122.0(6) . . ? W18 O36 W27 144.4(7) . . ? W18 O36 Na23 106.7(6) . . ? W27 O36 Na23 108.8(6) . . ? W11 O37 W9 144.7(7) . . ? W31 O38 W22 155.8(7) . . ? W6 O39 W14 174.2(6) . . ? W2 O40 W15 160.7(6) . . ? W21 O41 W11 121.7(6) . . ? W21 O41 Na27 101.0(5) . 1_655 ? W11 O41 Na27 104.8(5) . 1_655 ? W7 O43 W39 141.2(6) . . ? W7 O43 Na25 102.0(6) . 1_455 ? W39 O43 Na25 115.9(6) . 1_455 ? W24 O45 W4 144.0(7) . . ? W24 O45 Na26 104.9(6) . 2_456 ? W4 O45 Na26 100.9(5) . 2_456 ? W3 O46 W10 143.7(7) . . ? W29 O48 W33 161.4(6) . . ? W25 O49 W2 141.7(7) . . ? W25 O49 Na26 113.8(6) . . ? W2 O49 Na26 104.3(5) . . ? W39 O50 W24 145.2(7) . . ? W20 O51 W36 120.6(5) . . ? W10 O52 Na12 149.2(8) . . ? W10 O52 Na13 123.5(8) . 2_456 ? Na12 O52 Na13 62.9(7) . 2_456 ? Se5 O53 W28 127.1(6) . . ? Se5 O53 W25 128.0(5) . . ? W28 O53 W25 95.7(5) . . ? W23 O54 W33 147.2(6) . . ? W23 O56 W13 121.6(6) . . ? W14 O57 W21 142.5(6) . . ? W14 O57 Na27 110.1(6) . 1_655 ? W21 O57 Na27 107.1(6) . 1_655 ? W12 O58 W5 160.3(7) . . ? W34 O59 W9 159.0(7) . . ? W21 O60 W35 143.4(7) . . ? W21 O61 W29 148.6(7) . . ? W35 O62 W3 145.0(7) . . ? Se5 O63 W38 116.5(5) . . ? Se5 O63 W15 133.4(6) . . ? W38 O63 W15 97.0(4) . . ? W30 O64 W35 141.9(6) . . ? Se1 O66 W1 132.4(5) . . ? Se1 O66 W34 116.4(5) . . ? W1 O66 W34 97.0(4) . . ? W37 O67 W28 144.7(6) . . ? W30 O68 Na3 138.3(7) . . ? W30 O68 Na30 113.0(6) . . ? Na3 O68 Na30 103.9(6) . . ? W32 O69 W26 120.3(6) . . ? Se4 O70 W4 134.3(6) . . ? Se4 O70 W22 116.7(6) . . ? W4 O70 W22 96.2(4) . . ? W3 O71 W5 145.0(7) . . ? W3 O72 W30 120.5(6) . . ? W24 O73 Na15 129.6(13) . . ? W39 O74 W8 143.5(7) . . ? W10 O76 W5 119.7(6) . . ? Se6 O77 W8 130.1(5) . . ? Se6 O77 W7 129.5(6) . . ? W8 O77 W7 94.4(4) . . ? W24 O78 W22 144.8(7) . . ? W30 O79 W31 150.4(6) . . ? W36 O81 W17 161.2(8) . . ? W28 O82 W38 146.5(6) . . ? W28 O83 W25 121.8(6) . . ? Se3 O84 W30 130.1(6) . . ? Se3 O84 W3 128.8(6) . . ? W30 O84 W3 93.9(4) . . ? Se3 O85 W31 115.7(5) . . ? Se3 O85 W16 130.4(6) . . ? W31 O85 W16 96.9(4) . . ? W25 O86 W17 148.8(6) . . ? W7 O87 W36 147.6(6) . . ? W27 O88 W24 122.3(6) . . ? W27 O88 Na28 116.6(7) . . ? W24 O88 Na28 121.1(7) . . ? W8 O89 W26 147.6(7) . . ? W13 O91 W34 148.9(6) . . ? Se2 O94 W9 115.4(5) . . ? Se2 O94 W19 134.1(6) . . ? W9 O94 W19 96.8(4) . . ? W13 O95 Na3 142.5(7) . 2_546 ? W15 O96 Na23 110.9(6) . 2_446 ? W36 O97 Na20 137.5(8) . . ? W2 O98 Na6 131.7(7) . 3_557 ? W27 O100 W39 143.6(6) . . ? Se4 O101 W12 117.7(6) . . ? Se4 O101 W18 131.3(6) . . ? W12 O101 W18 96.5(4) . . ? Se1 O103 W33 117.0(5) . . ? Se1 O103 W6 133.4(6) . . ? W33 O103 W6 96.6(4) . . ? W7 O105 Na5 169.9(8) . 4_566 ? W11 O106 Na2 133.2(7) . . ? W16 O108 Na9 122.9(8) . 2_456 ? W16 O108 Na21 133.8(8) . 4_665 ? Na9 O108 Na21 101.9(9) 2_456 4_665 ? W38 O109 Na10 155.2(10) . 4_565 ? W34 O110 Na6 129.1(7) . . ? Se2 O111 W29 118.5(6) . . ? Se2 O111 W14 132.5(6) . . ? W29 O111 W14 96.0(4) . . ? Se4 O112 W24 128.5(6) . . ? Se4 O112 W27 128.5(6) . . ? W24 O112 W27 93.0(4) . . ? W8 O115 Na1 134.8(6) . . ? W8 O115 Na27 126.0(7) . . ? Na1 O115 Na27 95.3(5) . . ? W27 O116 Na11 160.4(10) . 4_566 ? Se6 O118 W36 115.9(6) . . ? Se6 O118 W20 131.3(6) . . ? W36 O118 W20 95.7(4) . . ? Se3 O120 W5 117.0(6) . . ? Se3 O120 W10 133.6(7) . . ? W5 O120 W10 97.5(4) . . ? Se6 O122 W26 116.7(6) . . ? Se6 O122 W32 131.0(5) . . ? W26 O122 W32 97.2(4) . . ? W37 O123 Na19 125.2(9) . 2_546 ? W17 O124 Na20 139.9(8) . . ? Se2 O126 W21 128.4(6) . . ? Se2 O126 W11 128.0(6) . . ? W21 O126 W11 93.6(4) . . ? W4 O130 Na26 110.1(6) . 2_456 ? Se1 O131 W23 129.8(6) . . ? Se1 O131 W13 128.7(6) . . ? W23 O131 W13 93.9(5) . . ? W3 O132 Na4 142.7(8) . . ? W32 O135 Na9 128.3(9) . . ? W32 O135 Na13 151.7(8) . . ? Na9 O135 Na13 61.1(9) . . ? W29 O136 Na11 137.1(10) . . ? W31 O137 Na5 141.8(7) . . ? W33 O138 Na14 163.4(11) . . ? W20 O141 Na16 135.3(10) . . ? W14 O142 Na1 163.2(8) . 1_655 ? W28 O143 Na14 129.4(10) . 3_556 ? Na2 O150 Na27 129.6(7) . 1_655 ? Na1 O151 Na8 93.7(8) . . ? Na5 O159 Na2 94.7(6) . 4_565 ? Na1 O160 Na8 97.1(7) . . ? Na2 O163 Na17 91.2(10) . . ? Na2 O164 Na5 95.2(8) . 4_666 ? Na2 O164 Na25 130.3(9) . . ? Na5 O164 Na25 92.5(8) 4_666 . ? Na7 O165 Na4 92.0(7) . . ? Na7 O165 Na17 108.8(10) . . ? Na4 O165 Na17 101.9(9) . . ? Na7 O166 Na4 98.9(7) . . ? Na9 O170 Na13 67.2(10) . . ? Na9 O181 Na16 94.4(13) . . ? Na9 O181 Na21 114.4(11) . 3_457 ? Na16 O181 Na21 53.6(12) . 3_457 ? Na9 O183 Na16 88.3(13) 2_456 2_456 ? Na9 O183 Na29 44.3(8) 2_456 . ? Na16 O183 Na29 124.4(12) 2_456 . ? Na4 O186 Na10 110.9(13) . . ? Na14 O188 Na23 128(2) . 4_665 ? Na14 O188 Na28 149(2) . 4_665 ? Na23 O188 Na28 80.5(15) 4_665 4_665 ? Na12 O193 Na13 70.8(9) . 2_456 ? Na12 O193 Na29 108.1(8) . . ? Na13 O193 Na29 45.9(8) 2_456 . ? Na13 O197 Na12 72.9(10) . 2_446 ? Na13 O197 Na8 144.8(11) . . ? Na12 O197 Na8 95.7(9) 2_446 . ? Na3 O209 Na19 115.4(14) . . ? Na15 O213 Na27 126.0(15) . . ? Na28 O214 Na19 133.9(12) 1_655 . ? Na16 O222 Na21 55.1(13) 3_457 . ? Na14 O226 Na11 92.7(14) . . ? Na2 O231 Na11 112.3(16) . 4_666 ? Na2 O231 Na28 160.5(17) . 1_655 ? Na11 O231 Na28 83.3(14) 4_666 1_655 ? Na2 O231 Na17 83.9(11) . . ? Na11 O231 Na17 83.8(13) 4_666 . ? Na28 O231 Na17 110.3(14) 1_655 . ? Na14 O239 Na10 123.0(18) . 2_546 ? Na5 O241 Na25 95.1(10) . 4_565 ? Na18 O244 Na21 156(3) . . ? Na18 O244 Na16 130(3) . 3_457 ? Na21 O244 Na16 61.6(16) . 3_457 ? Na18 O244 Na18 120(2) . 3_457 ? Na21 O244 Na18 39.9(12) . 3_457 ? Na16 O244 Na18 100.7(19) 3_457 3_457 ? Na18 O244 Na21 35.1(15) . 3_457 ? Na21 O244 Na21 125.3(17) . 3_457 ? Na16 O244 Na21 158(2) 3_457 3_457 ? Na18 O244 Na21 85.9(14) 3_457 3_457 ? Na6 O250 Na26 107.8(17) . 3_557 ? Na12 O251 Na8 127(3) . 4_666 ? Na12 O251 Na12 121(2) . 3_567 ? Na8 O251 Na12 100.5(14) 4_666 3_567 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 26.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 2.67 _refine_diff_density_min -1.80 _refine_diff_density_rms 0.38 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 975306' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_jg5691 _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H134 N12 O184 Pd6 Se6 W39' _chemical_formula_weight 11529.49 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Pd Pd -0.9988 1.0072 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Se Se -0.0929 2.2259 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 63 _space_group_name_H-M_alt 'C m c m' _space_group_name_Hall '-C 2c 2' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z+1/2' '-x, y, -z+1/2' 'x, -y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, -y+1/2, z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, y, -z-1/2' 'x, -y, z-1/2' '-x, y, z' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, y+1/2, -z-1/2' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' '-x+1/2, y+1/2, z' _cell_length_a 30.1962(6) _cell_length_b 35.7662(6) _cell_length_c 21.6486(4) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 23380.6(7) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 14349 _cell_measurement_theta_min 2.81 _cell_measurement_theta_max 29.0 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_density_meas . _exptl_crystal_density_method none _exptl_crystal_density_diffrn 3.275 _exptl_crystal_F_000 20224 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.153 _exptl_crystal_size_mid 0.129 _exptl_crystal_size_min 0.084 _exptl_absorpt_coefficient_mu 20.573 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.145 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.277 _exptl_absorpt_correction_type analytical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.164 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.377 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.35.11 (release 16-05-2011 CrysAlis171 .NET) (compiled May 16 2011,17:55:39) Analytical numeric absorption correction using a multifaceted crystal model based on expressions derived by R.C. Clark & J.S. Reid. (Clark, R. C. & Reid, J. S. (1995). Acta Cryst. A51, 887-897) ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'the Enhance sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Oxford Gemini A Ultra CCD' _diffrn_measurement_method '\w & \p scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 95297 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0632 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1068 _diffrn_reflns_limit_h_min -36 _diffrn_reflns_limit_h_max 36 _diffrn_reflns_limit_k_min -43 _diffrn_reflns_limit_k_max 43 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 2.811 _diffrn_reflns_theta_max 25.708 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _reflns_number_total 11646 _reflns_number_gt 8218 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.55 (release 05-01-2010 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 5 2010,16:28:46) ; _computing_cell_refinement ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.55 (release 05-01-2010 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 5 2010,16:28:46) ; _computing_data_reduction ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.55 (release 05-01-2010 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 5 2010,16:28:46) ; _computing_structure_solution 'SHELXS-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics Diamond3 _computing_publication_material WinGX _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0799P)^2^+1983.5994P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary diffmap _atom_sites_solution_hydrogens . _refine_ls_hydrogen_treatment undef _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 11646 _refine_ls_number_parameters 614 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_R_factor_all 0.0958 _refine_ls_R_factor_gt 0.0628 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1799 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1574 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.037 _refine_ls_restrained_S_all 1.041 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.28768(3) 0.04516(3) 0.66309(4) 0.0311(2) Uani 0.93 1 d . . P A 1 W1' W 0.3216(5) 0.0453(4) 0.6634(7) 0.046(3) Uiso 0.07 1 d . . P B 2 W2 W 0.31833(3) 0.17742(2) 0.59076(4) 0.0325(2) Uani 1 1 d . . . A 1 W3 W 0.37658(4) 0.08596(3) 0.59195(4) 0.0307(2) Uani 0.93 1 d . . P A 1 W3' W 0.3979(5) 0.0963(4) 0.5890(6) 0.032(3) Uiso 0.07 1 d . . P C 2 W4 W 0.23996(3) 0.24007(2) 0.67230(4) 0.0365(2) Uani 1 1 d . . . A 1 W5 W 0.33615(3) 0.40047(3) 0.67216(4) 0.0366(2) Uani 1 1 d . . . A 1 W6 W 0.22849(4) 0.13881(3) 0.66329(4) 0.0309(2) Uani 0.94 1 d . . P A 1 W7 W 0.39335(3) -0.00434(3) 0.67237(4) 0.0345(2) Uani 0.94 1 d D . P A 1 W6' W 0.2462(8) 0.1297(6) 0.6623(11) 0.051(7) Uiso 0.06 1 d . . P D 2 W7' W 0.4291(5) 0.0108(5) 0.6723(9) 0.056(5) Uiso 0.06 1 d D . P E 2 W8 W 0.43691(3) 0.45676(2) 0.66330(4) 0.0338(2) Uani 1 1 d . . . A 1 W9 W 0.43844(3) 0.37149(3) 0.59200(4) 0.0400(2) Uani 1 1 d . . . A 1 W10 W 0.5000 0.00525(5) 0.7500 0.0426(5) Uani 1 4 d S T P A 1 W11 W 0.30100(5) 0.31511(4) 0.7500 0.0426(3) Uani 1 2 d S T P A 1 Pd1 Pd 0.29884(14) 0.31725(12) 0.50762(19) 0.0269(9) Uani 0.35 1 d . . P F 1 Pd2 Pd 0.5000 0.0000 0.5000 0.0181(7) Uani 0.8 4 d S T P G 1 Pd3 Pd 0.15415(10) 0.04731(8) 0.7500 0.0323(7) Uani 0.74 2 d DS T P H 1 Pd4 Pd 0.5000 0.2928(3) 0.6432(6) 0.040(3) Uani 0.2 2 d S T P A 1 Pd5 Pd 0.4087(6) 0.2260(5) 0.6600(9) 0.031(4) Uiso 0.1 1 d . . P A 1 Pd6 Pd 0.5000 0.5000 0.5000 0.026(4) Uiso 0.2 4 d S . P I 1 Pd5' Pd 0.4207(8) 0.2214(6) 0.6403(12) 0.033(5) Uiso 0.08 1 d . . P J 2 Pd6' Pd 0.5000 0.5143(7) 0.5072(10) 0.024(4) Uiso 0.1 2 d S . P K 2 Pd7 Pd 0.3607(4) 0.2909(4) 0.5093(6) 0.035(3) Uani 0.2 1 d . . P L 2 Se1 Se 0.32036(9) 0.18144(7) 0.7500 0.0257(6) Uani 1 2 d S T P A 1 Se2' Se 0.4007(19) 0.0963(11) 0.7500 0.050(11) Uani 0.1 2 d S T P M 2 Se2 Se 0.38073(12) 0.08438(10) 0.7500 0.0213(7) Uani 0.9 2 d S T P A 1 Se3 Se 0.43507(10) 0.36863(8) 0.7500 0.0303(6) Uani 1 2 d S T P A 1 O1 O 0.4557(5) -0.0015(4) 0.6856(7) 0.041(4) Uiso 1 1 d . . . A 1 O2 O 0.3744(5) 0.4417(4) 0.6775(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . A 1 O3 O 0.2976(5) 0.4179(5) 0.6224(7) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . A 1 O4 O 0.3109(6) 0.4162(5) 0.7500 0.032(5) Uani 1 2 d S T P A 1 O5 O 0.3756(5) 0.3773(4) 0.6187(7) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . A 1 O6 O 0.3795(7) 0.3777(5) 0.7500 0.035(5) Uani 1 2 d S T P A 1 O7 O 0.4522(5) 0.3962(3) 0.6864(6) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . A 1 O8 O 0.4408(8) 0.4647(7) 0.7500 0.049(6) Uani 1 2 d S T P A 1 O9 O 0.4259(5) 0.5009(4) 0.6358(7) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . A 1 O10 O 0.5000 0.4596(6) 0.6607(10) 0.037(5) Uani 1 2 d S T P A 1 O11 O 0.4346(4) 0.4286(4) 0.5904(6) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . A 1 O12 O 0.5000 0.3806(6) 0.5811(10) 0.039(5) Uani 1 2 d S T P A 1 O13 O 0.4251(6) 0.3619(5) 0.5161(7) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . A 1 O14 O 0.4432(6) 0.3280(4) 0.6285(8) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . A 1 O15 O 0.3097(5) 0.3524(4) 0.6873(7) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . A 1 O16 O 0.2745(5) 0.2832(4) 0.6874(7) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . A 1 O17 O 0.3531(8) 0.2974(7) 0.7500 0.057(7) Uani 1 2 d S T P A 1 O18 O 0.2306(8) 0.3395(7) 0.7500 0.064(7) Uani 1 2 d S T P A 1 O20 O 0.2117(7) 0.2506(7) 0.7500 0.046(6) Uani 1 2 d S T P A 1 O21 O 0.2823(5) 0.2212(3) 0.6191(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . A 1 O22 O 0.2865(6) 0.2195(5) 0.7500 0.030(4) Uani 1 2 d S T P A 1 O23 O 0.2157(5) 0.1907(4) 0.6777(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . A 1 O24 O 0.1766(5) 0.1270(4) 0.6354(7) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . A 1 O25 O 0.2219(7) 0.1326(6) 0.7500 0.039(5) Uani 1 2 d S T P A 1 O26 O 0.2565(4) 0.1540(4) 0.5912(7) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . A 1 O27 O 0.2992(4) 0.1572(3) 0.6883(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . A 1 O28 O 0.3214(5) 0.1922(4) 0.5142(7) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . A 1 O29 O 0.3659(5) 0.1955(4) 0.6261(7) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . A 1 O30 O 0.3391(5) 0.1279(4) 0.5801(7) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . A 1 O32 O 0.2553(5) 0.0904(4) 0.6588(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . A 1 O33 O 0.2471(5) 0.0142(4) 0.6359(7) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . A 1 O34 O 0.2773(7) 0.0436(6) 0.7500 0.038(5) Uani 1 2 d S T P A 1 O35 O 0.3188(5) 0.0563(4) 0.5909(7) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . A 1 O36 O 0.3328(5) 0.0061(4) 0.6768(7) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . A 1 O37 O 0.3459(5) 0.0840(4) 0.6883(6) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . A 1 O38 O 0.3938(6) 0.0808(4) 0.5161(6) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . A 1 O39 O 0.3997(5) 0.0369(4) 0.6192(6) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . A 1 O40 O 0.3931(6) -0.0412(4) 0.6208(7) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . A 1 O41 O 0.3886(8) -0.0311(6) 0.7500 0.044(5) Uani 1 2 d S T P A 1 O42 O 0.3984(7) 0.0393(5) 0.7500 0.033(5) Uani 1 2 d S T P A 1 O43 O 0.5000 0.0532(10) 0.7500 0.070(11) Uani 1 4 d S T P A 1 O44 O 0.5000 -0.0604(9) 0.7500 0.057(9) Uani 1 4 d S T P A 1 O49 O 0.2033(5) 0.2600(4) 0.6209(7) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . A 1 O50 O 0.1205(12) 0.0957(10) 0.7500 0.107(12) Uani 1 2 d S T P H 1 O51 O 0.1549(7) 0.0467(6) 0.6562(10) 0.079(6) Uani 1 1 d . . . H 1 O52 O 0.1864(10) -0.0017(6) 0.7500 0.066(9) Uiso 0.8 2 d DS . P H 1 O53 O 0.5000 0.0353(12) 0.5738(16) 0.106(13) Uani 1 2 d S T P G 1 O54 O 0.4325(7) 0.0000 0.5000 0.053(6) Uani 1 2 d S T P G 1 O55 O 0.2661(13) 0.2652(9) 0.502(2) 0.072(12) Uani 0.5 1 d . . P F 1 O56 O 0.4447(9) 0.2750(7) 0.6558(13) 0.066(7) Uiso 0.7 1 d . . P A 1 O57 O 0.3257(12) 0.3674(10) 0.5015(18) 0.061(10) Uiso 0.5 1 d . . P F 1 O58 O 0.2497(9) 0.3346(7) 0.5773(12) 0.076(7) Uiso 0.8 1 d . . P F 1 O59 O 0.4204(5) 0.1100(4) 0.6265(8) 0.049(4) Uiso 1 1 d . . . A 1 O60 O 0.4393(9) 0.1876(7) 0.6509(13) 0.061(7) Uiso 0.7 1 d . . P A 1 O61 O 0.5000 0.3074(14) 0.476(3) 0.064(14) Uiso 0.5 2 d S . P N 1 O62 O 0.3631(15) 0.2787(12) 0.609(2) 0.088(13) Uiso 0.5 1 d . . P O 1 O63 O 0.3585(15) 0.2935(11) 0.4914(18) 0.002(10) Uiso 0.4 1 d . . P F 1 O64 O 0.1559(13) 0.4231(11) 0.5669(19) 0.024(9) Uiso 0.3 1 d . . P P 1 N1 N 0.150(3) 0.320(2) 0.695(4) 0.06(2) Uiso 0.3 1 d . . P Q 1 N2 N 0.3109(16) 0.4389(13) 0.491(2) 0.069(13) Uiso 0.5 1 d . . P R 1 N3 N 0.1270(13) 0.1924(10) 0.7500 0.056(10) Uiso 0.8 2 d S . P S 1 N4 N 0.2146(12) 0.3976(10) 0.5677(18) 0.043(9) Uiso 0.5 1 d . . P T 1 N5 N 0.4247(19) 0.4035(15) 0.394(3) 0.036(14) Uiso 0.3 1 d . . P U 1 N6 N 0.5000 0.1313(16) 0.690(3) 0.035(14) Uiso 0.4 2 d S . P V 1 N7 N 0.318(2) 0.0157(16) 0.478(3) 0.041(15) Uiso 0.3 1 d . . P W 1 O65 O 0.2361(9) 0.4064(7) 0.5058(13) 0.033(6) Uiso 0.5 1 d . . P X 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0343(5) 0.0361(5) 0.0228(5) -0.0026(4) -0.0022(4) -0.0072(4) W2 0.0413(5) 0.0341(4) 0.0221(4) 0.0035(3) 0.0003(4) -0.0017(4) W3 0.0365(6) 0.0356(5) 0.0200(5) -0.0010(4) 0.0029(4) -0.0015(5) W4 0.0462(5) 0.0375(5) 0.0258(5) 0.0009(4) -0.0025(4) 0.0039(4) W5 0.0359(5) 0.0443(5) 0.0296(5) 0.0012(4) -0.0023(4) -0.0011(4) W6 0.0328(6) 0.0379(5) 0.0219(5) -0.0005(4) -0.0029(4) -0.0065(5) W7 0.0455(5) 0.0340(5) 0.0240(5) -0.0032(4) -0.0021(4) 0.0017(4) W8 0.0440(5) 0.0319(4) 0.0255(5) 0.0011(3) -0.0015(4) 0.0011(4) W9 0.0413(5) 0.0465(5) 0.0322(5) -0.0113(4) -0.0013(4) -0.0012(4) W10 0.0442(11) 0.0392(10) 0.0443(12) 0.000 0.000 0.000 W11 0.0420(7) 0.0337(7) 0.0520(9) 0.000 0.000 0.0003(6) Pd1 0.029(2) 0.038(2) 0.014(2) -0.0008(17) -0.0086(18) 0.0091(19) Pd2 0.0208(16) 0.0234(17) 0.0101(16) -0.0052(13) 0.000 0.000 Pd3 0.0258(15) 0.0308(15) 0.0404(19) 0.000 0.000 -0.0125(13) Pd4 0.053(8) 0.016(5) 0.050(8) 0.001(5) 0.000 0.000 Pd7 0.039(6) 0.050(6) 0.017(6) -0.005(5) -0.004(5) -0.023(4) Se1 0.0317(15) 0.0255(13) 0.0200(14) 0.000 0.000 -0.0028(11) Se2' 0.09(4) 0.03(2) 0.028(19) 0.000 0.000 -0.01(2) Se2 0.0251(18) 0.0219(19) 0.0170(17) 0.000 0.000 -0.0061(13) Se3 0.0340(15) 0.0284(14) 0.0286(16) 0.000 0.000 0.0003(12) O2 0.038(8) 0.038(8) 0.030(8) -0.006(6) -0.001(7) 0.002(7) O3 0.043(9) 0.070(11) 0.023(8) 0.010(7) -0.016(7) -0.008(8) O4 0.032(11) 0.027(10) 0.038(12) 0.000 0.000 -0.004(8) O5 0.046(9) 0.038(8) 0.029(8) -0.002(6) -0.002(7) 0.000(7) O6 0.046(12) 0.025(10) 0.034(12) 0.000 0.000 -0.003(9) O7 0.046(8) 0.023(7) 0.026(7) -0.003(5) -0.011(7) 0.005(6) O8 0.056(15) 0.060(15) 0.033(13) 0.000 0.000 -0.004(12) O9 0.041(8) 0.042(8) 0.040(9) 0.002(7) -0.010(7) 0.003(7) O10 0.021(10) 0.044(12) 0.045(13) 0.013(10) 0.000 0.000 O11 0.030(7) 0.046(8) 0.023(8) -0.002(6) -0.005(6) -0.008(6) O12 0.027(10) 0.042(12) 0.050(14) -0.021(10) 0.000 0.000 O13 0.053(10) 0.066(11) 0.038(10) -0.020(8) -0.006(8) -0.001(9) O14 0.067(12) 0.044(9) 0.059(12) -0.024(8) -0.015(10) -0.003(8) O15 0.057(10) 0.042(8) 0.029(8) 0.008(7) -0.016(8) -0.005(8) O16 0.041(8) 0.039(8) 0.031(8) 0.017(6) -0.001(7) -0.015(7) O17 0.061(16) 0.064(16) 0.046(15) 0.000 0.000 0.021(13) O18 0.048(15) 0.069(17) 0.08(2) 0.000 0.000 -0.002(13) O20 0.040(12) 0.066(15) 0.032(13) 0.000 0.000 0.008(11) O21 0.050(9) 0.025(7) 0.026(8) 0.001(6) 0.003(7) -0.002(6) O22 0.031(10) 0.040(11) 0.019(10) 0.000 0.000 -0.001(9) O23 0.039(8) 0.043(8) 0.022(8) 0.010(6) -0.007(6) 0.004(7) O24 0.036(8) 0.049(9) 0.035(9) -0.002(7) -0.007(7) -0.016(7) O25 0.047(13) 0.040(11) 0.029(12) 0.000 0.000 -0.007(10) O26 0.026(7) 0.033(7) 0.040(9) 0.010(6) 0.002(6) -0.008(6) O27 0.040(8) 0.015(6) 0.025(7) -0.001(5) -0.013(6) -0.002(6) O28 0.059(10) 0.036(8) 0.032(9) 0.009(6) 0.007(8) 0.008(7) O29 0.036(8) 0.056(9) 0.029(8) 0.007(7) -0.004(7) -0.002(7) O30 0.043(9) 0.034(8) 0.035(9) 0.010(6) 0.002(7) 0.002(7) O32 0.039(8) 0.040(8) 0.028(8) -0.009(6) 0.009(7) -0.014(7) O33 0.052(9) 0.043(8) 0.033(9) -0.008(7) -0.006(8) -0.004(7) O34 0.047(13) 0.040(11) 0.026(11) 0.000 0.000 -0.015(10) O35 0.056(10) 0.033(8) 0.030(8) -0.004(6) -0.005(7) -0.003(7) O36 0.045(9) 0.029(7) 0.040(9) 0.001(6) -0.008(7) -0.002(7) O37 0.040(8) 0.030(7) 0.028(8) -0.008(6) 0.013(7) 0.003(6) O38 0.091(13) 0.036(8) 0.011(7) 0.004(6) 0.013(8) 0.003(8) O39 0.058(10) 0.044(8) 0.022(8) -0.001(6) 0.002(7) 0.000(7) O40 0.067(11) 0.048(9) 0.035(9) -0.007(7) 0.006(8) -0.005(8) O41 0.056(14) 0.048(13) 0.027(12) 0.000 0.000 0.009(11) O42 0.048(12) 0.041(11) 0.009(9) 0.000 0.000 0.008(10) O43 0.10(3) 0.05(2) 0.06(2) 0.000 0.000 0.000 O44 0.06(2) 0.05(2) 0.06(2) 0.000 0.000 0.000 O49 0.061(10) 0.038(8) 0.032(9) 0.000(7) -0.016(8) 0.000(7) O50 0.09(2) 0.10(2) 0.14(3) 0.000 0.000 -0.01(2) O51 0.067(13) 0.090(15) 0.079(15) -0.003(12) -0.007(12) -0.025(12) O53 0.042(16) 0.20(4) 0.08(2) -0.03(2) 0.000 0.000 O54 0.043(13) 0.076(16) 0.041(14) -0.025(12) 0.000 0.000 O55 0.08(3) 0.05(2) 0.08(3) 0.02(2) 0.03(2) 0.029(19) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O33 1.753(15) . ? W1 O35 1.867(15) . ? W1 O32 1.894(15) . ? W1 O34 1.908(4) . ? W1 O36 1.974(14) . ? W1 O37 2.306(14) . ? W2 O28 1.743(14) . ? W2 O29 1.750(14) . ? W2 O30 1.894(13) . ? W2 O21 2.002(13) . ? W2 O26 2.047(13) . ? W2 O27 2.305(13) . ? W3 O38 1.732(13) . ? W3 O59 1.746(16) . ? W3 O30 1.896(14) . ? W3 O39 1.977(15) . ? W3 O35 2.042(15) . ? W3 O37 2.284(13) . ? W4 O49 1.724(15) . ? W4 O21 1.850(14) . ? W4 O16 1.892(14) . ? W4 O23 1.914(14) . ? W4 O20 1.924(10) . ? W4 O22 2.312(13) . ? W5 O3 1.704(14) . ? W5 O5 1.857(14) . ? W5 O2 1.878(14) . ? W5 O15 1.923(15) . ? W5 O4 1.933(9) . ? W5 O6 2.284(14) . ? W6 O24 1.732(14) . ? W6 O26 1.857(13) . ? W6 O25 1.901(3) . ? W6 O32 1.913(15) . ? W6 O23 1.923(14) . ? W6 O27 2.299(13) . ? W7 O40 1.729(15) . ? W7 O36 1.870(15) . ? W7 O39 1.882(14) . ? W7 O1 1.906(15) . ? W7 O41 1.939(11) . ? W7 O42 2.299(13) . ? W8 O9 1.718(14) . ? W8 O11 1.874(13) . ? W8 O8 1.902(4) . ? W8 O10 1.9085(16) . ? W8 O2 1.986(14) . ? W8 O7 2.271(12) . ? W9 O13 1.725(15) . ? W9 O14 1.751(17) . ? W9 O12 1.902(5) . ? W9 O5 1.993(15) . ? W9 O11 2.045(14) . ? W9 O7 2.265(13) . ? W10 O43 1.71(4) . ? W10 O1 1.948(16) . ? W10 O1 1.948(16) 3_656 ? W10 O1 1.948(16) 12_655 ? W10 O1 1.948(16) 10_557 ? W10 O44 2.35(3) . ? W11 O17 1.70(2) . ? W11 O15 1.922(14) . ? W11 O15 1.922(14) 10_557 ? W11 O16 1.943(15) . ? W11 O16 1.943(15) 10_557 ? W11 O18 2.30(3) . ? Pd1 O57 1.97(4) . ? Pd1 O63 2.02(4) . ? Pd1 O55 2.11(4) . ? Pd1 O58 2.20(3) . ? Pd2 O53 2.04(4) 9_656 ? Pd2 O53 2.04(4) . ? Pd2 O54 2.04(2) . ? Pd2 O54 2.04(2) 9_656 ? Pd3 O52 2.004(18) . ? Pd3 O50 2.01(4) . ? Pd3 O51 2.03(2) . ? Pd3 O51 2.03(2) 10_557 ? Pd4 O56 1.81(3) . ? Pd4 O56 1.81(3) 12_655 ? Pd4 O14 2.152(18) 12_655 ? Pd4 O14 2.152(18) . ? Pd5 O60 1.67(3) . ? Pd5 O29 1.84(2) . ? Pd5 O56 2.07(3) . ? Pd6' Pd6' 1.07(5) 9_666 ? Se1 O22 1.702(19) . ? Se1 O27 1.716(12) 10_557 ? Se1 O27 1.716(12) . ? Se2 O42 1.698(19) . ? Se2 O37 1.700(15) . ? Se2 O37 1.700(15) 10_557 ? Se3 O6 1.71(2) . ? Se3 O7 1.771(14) . ? Se3 O7 1.771(14) 10_557 ? O4 W5 1.933(9) 10_557 ? O6 W5 2.284(14) 10_557 ? O8 W8 1.902(4) 10_557 ? O10 W8 1.9085(15) 12_655 ? O12 W9 1.902(5) 12_655 ? O20 W4 1.924(11) 10_557 ? O22 W4 2.312(13) 10_557 ? O25 W6 1.901(3) 10_557 ? O34 W1 1.908(4) 10_557 ? O41 W7 1.939(11) 10_557 ? O42 W7 2.299(13) 10_557 ? O55 O55 1.46(8) 13_556 ? 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It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_SB1401D1 _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H140 Li24 Na8 O246 Se8 W48' _chemical_formula_weight 13884.07 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Se Se -0.0929 2.2259 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Li Li -0.0003 0.0001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 12 _space_group_name_H-M_alt 'C 2/m' _space_group_name_Hall '-C 2y' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, -y, z' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z' _cell_length_a 37.7155(19) _cell_length_b 26.0468(19) _cell_length_c 14.0820(7) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 97.632(6) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 13711.2(14) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 10296 _cell_measurement_theta_min 2.83 _cell_measurement_theta_max 29.0 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas . _exptl_crystal_density_method none _exptl_crystal_density_diffrn 3.363 _exptl_crystal_F_000 12184 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.113 _exptl_crystal_size_mid 0.085 _exptl_crystal_size_min 0.080 _exptl_absorpt_coefficient_mu 21.220 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.198 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.282 _exptl_absorpt_correction_type analytical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.241 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.413 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.34.49 (release 20-01-2011 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 20 2011,15:58:25) Analytical numeric absorption correction using a multifaceted crystal model based on expressions derived by R.C. Clark & J.S. Reid. (Clark, R. C. & Reid, J. S. (1995). Acta Cryst. A51, 887-897) ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'sealed X-ray tube' _diffrn_measurement_device_type 'Oxford Gemini A Ultra Altals CCD' _diffrn_measurement_method '\w & \p scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 111086 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0899 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1517 _diffrn_reflns_limit_h_min -46 _diffrn_reflns_limit_h_max 46 _diffrn_reflns_limit_k_min -32 _diffrn_reflns_limit_k_max 32 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 2.835 _diffrn_reflns_theta_max 25.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _reflns_number_total 13795 _reflns_number_gt 9574 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.34.49 (release 20-01-2011 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 20 2011,15:58:25) ; _computing_cell_refinement ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.34.49 (release 20-01-2011 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 20 2011,15:58:25) ; _computing_data_reduction ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.34.49 (release 20-01-2011 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 20 2011,15:58:25) ; _computing_structure_solution 'SHELXS-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics Diamond3 _computing_publication_material WinGX _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0727P)^2^+129.0127P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary 'direct method' _atom_sites_solution_secondary 'F map' _atom_sites_solution_hydrogens . _refine_ls_hydrogen_treatment undef _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 13795 _refine_ls_number_parameters 672 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0918 _refine_ls_R_factor_gt 0.0582 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1564 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1372 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.019 _refine_ls_restrained_S_all 1.019 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.09661(2) 0.28995(3) 0.80296(5) 0.02387(18) Uani 1 1 d . . . . . 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Na2 Na 0.2318(13) 0.3683(18) 0.578(3) 0.087(14) Uiso 0.25 1 d D . P . . Na3 Na 0.2609(9) 0.2026(12) 0.985(2) 0.054(8) Uiso 0.3 1 d . . P . . Na3' Na 0.2722(12) 0.1972(16) 0.929(3) 0.045(11) Uiso 0.2 1 d . . P . . Li1 Li 0.1121(10) 0.1804(14) 0.693(3) 0.041(9) Uiso 1 1 d . . . . . Li2 Li 0.1420(13) 0.2453(18) 0.160(4) 0.071(13) Uiso 1 1 d . . . . . Li4 Li 0.2920(12) 0.0000 0.571(3) 0.029(10) Uiso 1 2 d S . P . . Li5 Li 0.3470(13) 0.0000 0.800(4) 0.039(12) Uiso 1 2 d S . P . . Li6 Li 0.1654(13) 0.0000 1.223(4) 0.039(12) Uiso 1 2 d S . P . . Li7 Li 0.0678(13) 0.0000 1.184(3) 0.034(11) Uiso 1 2 d S . P . . O1 O 0.1186(4) 0.0000 1.0011(11) 0.016(3) Uani 1 2 d S T P . . O2 O 0.2551(4) 0.0000 0.7830(12) 0.029(4) Uani 1 2 d S T P . . O3 O 0.1353(3) 0.3093(4) 0.7347(8) 0.025(3) Uiso 1 1 d . . . . . O4 O 0.1597(3) 0.0577(4) 0.8820(8) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.0902(3) 0.3326(4) 0.3782(8) 0.024(3) Uiso 1 1 d . . . . . O6 O 0.2062(5) 0.0000 1.0166(13) 0.029(4) Uani 1 2 d S T P . . O7 O 0.0048(3) 0.3307(5) 0.7831(9) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.2358(3) 0.0877(4) 1.1044(8) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . . . O9 O -0.0242(3) 0.3735(5) 0.6165(9) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . . . O10 O 0.2082(4) 0.0000 0.5643(11) 0.026(4) Uani 1 2 d S T P . . O11 O 0.1921(3) 0.0586(4) 0.7262(7) 0.014(2) Uani 1 1 d . . . . . O12 O 0.1251(3) 0.2614(4) 0.4858(8) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . . . O13 O 0.0864(3) 0.2529(4) 0.6487(8) 0.017(2) Uiso 1 1 d . . . . . O14 O 0.1622(3) 0.0760(4) 1.0550(8) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . . . O15 O 0.1911(3) 0.2191(4) 0.8300(9) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . . . O16 O 0.1960(3) 0.1433(4) 0.6116(9) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . . . O17 O 0.1084(3) 0.3481(5) 0.5643(9) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . . . O18 O 0.0858(3) 0.0641(4) 0.8625(8) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . . . O19 O 0.2349(3) 0.0669(4) 0.9067(8) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . . . O20 O -0.0462(3) 0.2654(4) 0.7162(8) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . . . O21 O 0.2468(3) 0.0755(4) 0.6519(8) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . . . O22 O 0.0530(3) 0.2597(4) 0.8193(9) 0.025(3) Uiso 1 1 d . . . . . O23 O 0.1615(3) 0.2354(4) 0.9999(9) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . . . O24 O 0.1956(3) 0.1436(4) 0.9620(8) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . . . O25 O 0.0421(3) 0.3811(4) 0.5726(8) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . . . O26 O 0.1798(3) 0.3192(5) 0.5928(9) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . . . O27 O 0.0238(3) 0.4297(5) 0.7365(9) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . . . O28 O 0.2332(3) 0.1426(5) 0.7816(8) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . . . O29 O 0.0699(3) 0.3462(4) 0.7432(8) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . . . O30 O 0.1257(3) 0.1421(4) 0.9450(8) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . . . O31 O 0.1526(3) 0.0670(5) 0.5449(9) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . . . O32 O 0.0195(3) 0.2848(4) 0.6374(8) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . . . O33 O 0.1206(3) 0.2247(4) 0.8265(8) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . . . O34 O 0.2309(3) 0.2343(5) 0.6790(9) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . . . O35 O 0.0532(3) 0.2847(4) 0.4835(8) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . . . O36 O 0.1578(3) 0.2254(4) 0.6540(8) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . . . O37 O 0.0840(4) 0.4296(5) 0.4513(9) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . . . O38 O 0.2949(3) 0.0870(5) 0.8149(9) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . . . O39 O 0.1558(3) 0.1390(4) 0.7693(9) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . . . O40 O -0.0084(3) 0.2388(5) 0.8892(9) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . . . O41 O 0.2117(4) 0.0883(5) 0.4596(9) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . . . O42 O 0.0747(3) 0.1932(5) 0.4100(9) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . . . O43 O 0.1109(3) 0.3155(5) 0.9135(8) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . . . O44 O 0.0063(3) 0.1923(5) 0.7235(9) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . . . O45 O 0.0853(3) 0.0873(5) 1.0547(9) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . . . O46 O 0.1178(3) 0.2427(5) 0.2943(9) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . . . O47 O 0.0693(3) 0.1424(5) 0.7351(11) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . . . O48 O 0.1050(4) 0.1428(6) 0.5685(10) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . . . O49 O 0.1628(6) 0.1662(9) 1.1861(16) 0.023(5) Uiso 0.5 1 d . . P . . O50 O 0.2003(7) 0.3402(10) 0.8459(19) 0.036(7) Uiso 0.5 1 d . . P . . O51 O -0.0618(8) 0.3683(11) 0.834(2) 0.048(8) Uiso 0.5 1 d . . P . . O52 O 0.2162(13) 0.4296(17) 0.699(3) 0.042(12) Uiso 0.3 1 d . . P . . O53 O 0.2461(12) 0.2904(17) 0.499(3) 0.039(11) Uiso 0.3 1 d . . P . . O54 O 0.0613(7) 0.1946(9) 0.9823(17) 0.029(6) Uiso 0.5 1 d . . P . . O55 O -0.0664(8) 0.5000 0.388(2) 0.066(9) Uiso 0.8 2 d S . P . . O56 O 0.0966(6) 0.2718(9) 0.0978(17) 0.059(6) Uiso 0.7 1 d . . P . . O57' O 0.1919(13) 0.3132(18) 1.117(3) 0.046(13) Uiso 0.3 1 d . . P . . O57 O 0.1828(9) 0.2865(12) 1.206(2) 0.059(9) Uiso 0.5 1 d . . P . . O58 O 0.2394(10) 0.2059(14) 1.120(3) 0.076(11) Uiso 0.5 1 d . . P . . O59 O 0.1855(9) 0.2052(13) 1.432(2) 0.063(9) Uiso 0.5 1 d . . P . . O60 O -0.0346(14) 0.5000 0.680(4) 0.076(15) Uiso 0.5 2 d S . P . . O61' O -0.1978(14) 0.407(2) 0.550(4) 0.054(14) Uiso 0.3 1 d . . P . . O61 O -0.1991(9) 0.3685(14) 0.586(2) 0.064(10) Uiso 0.5 1 d . . P . . O62 O -0.1684(10) 0.4345(14) 0.445(3) 0.073(11) Uiso 0.5 1 d . . P . . O63 O 0.3704(16) 0.0000 0.626(4) 0.062(16) Uiso 0.4 2 d S . P . . O64' O -0.1046(17) 0.438(2) 0.179(5) 0.057(17) Uiso 0.25 1 d . . P . . O64 O -0.1205(9) 0.4308(13) 0.293(2) 0.062(9) Uiso 0.5 1 d . . P . . O65' O -0.1530(12) 0.3607(18) 0.685(3) 0.036(11) Uiso 0.3 1 d . . P . . O65 O -0.1400(7) 0.3873(11) 0.7077(19) 0.036(7) Uiso 0.5 1 d . . P . . O66 O 0.2994(11) 0.0000 1.014(3) 0.043(10) Uiso 0.5 2 d S . P . . O67 O 0.2594(15) 0.335(2) 0.727(3) 0.048(15) Uiso 0.25 1 d D . P . . O68 O 0.0490(13) 0.0825(19) 0.581(4) 0.050(13) Uiso 0.3 1 d . . P . . O69 O 0.1469(15) 0.091(2) 1.309(4) 0.061(15) Uiso 0.3 1 d . . P . . O70 O -0.0407(14) 0.377(2) 1.039(4) 0.056(14) Uiso 0.3 1 d . . P . . O71 O 0.0000 0.472(3) 0.5000 0.04(2) Uiso 0.2 2 d S . P . . O72 O 0.0000 0.123(3) 1.0000 0.06(2) Uiso 0.3 2 d S . P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0211(4) 0.0283(4) 0.0211(4) -0.0050(3) -0.0014(3) -0.0029(3) W2 0.0169(4) 0.0227(4) 0.0244(4) -0.0009(3) 0.0032(3) -0.0008(3) W3 0.0196(4) 0.0317(4) 0.0180(4) 0.0024(3) 0.0011(3) 0.0003(3) W4 0.0257(4) 0.0201(4) 0.0229(4) -0.0021(3) 0.0013(3) -0.0044(3) W5 0.0174(4) 0.0333(4) 0.0199(4) -0.0023(3) -0.0025(3) -0.0001(3) W6 0.0200(4) 0.0238(4) 0.0214(4) 0.0000(3) 0.0009(3) -0.0010(3) W7 0.0208(4) 0.0361(4) 0.0217(4) -0.0007(3) -0.0002(3) -0.0109(3) W8 0.0247(4) 0.0244(4) 0.0307(5) -0.0049(3) 0.0071(3) -0.0087(3) W9 0.0136(4) 0.0436(5) 0.0240(4) 0.0011(3) -0.0004(3) -0.0039(3) W10 0.0369(5) 0.0216(4) 0.0280(4) -0.0030(3) 0.0063(4) 0.0022(3) W11 0.0199(4) 0.0314(4) 0.0192(4) -0.0001(3) 0.0013(3) -0.0020(3) W12 0.0340(5) 0.0232(4) 0.0336(5) 0.0020(3) 0.0080(4) -0.0065(3) Se1 0.0138(8) 0.0180(8) 0.0198(9) -0.0010(6) -0.0002(7) -0.0001(6) Se2 0.0143(8) 0.0199(8) 0.0159(9) 0.0006(6) -0.0003(7) -0.0005(7) Na1 0.07(2) 0.07(2) 0.042(18) -0.027(15) 0.030(16) -0.036(17) O1 0.018(9) 0.008(7) 0.020(9) 0.000 -0.001(7) 0.000 O2 0.012(9) 0.044(11) 0.030(11) 0.000 -0.001(8) 0.000 O4 0.017(6) 0.018(6) 0.024(7) 0.000(5) 0.008(5) 0.003(5) O6 0.026(10) 0.025(10) 0.039(11) 0.000 0.014(9) 0.000 O7 0.026(7) 0.030(7) 0.029(7) -0.009(6) -0.002(6) 0.000(6) O8 0.017(6) 0.026(6) 0.022(7) -0.009(5) -0.005(5) -0.001(5) O9 0.030(8) 0.019(7) 0.047(9) -0.003(6) -0.003(6) 0.006(5) O10 0.025(10) 0.037(10) 0.013(9) 0.000 -0.004(7) 0.000 O11 0.009(5) 0.019(6) 0.013(6) 0.010(4) -0.001(5) -0.003(4) O12 0.016(6) 0.018(6) 0.026(7) 0.006(5) -0.005(5) 0.010(5) O14 0.029(7) 0.026(7) 0.013(6) -0.002(5) -0.005(5) 0.006(5) O15 0.023(7) 0.021(7) 0.030(7) -0.006(5) -0.003(6) -0.007(5) O16 0.027(7) 0.020(6) 0.032(8) 0.002(5) 0.015(6) -0.003(5) O17 0.022(7) 0.031(7) 0.031(8) 0.007(6) 0.001(6) -0.005(5) O18 0.013(6) 0.035(7) 0.023(7) -0.002(5) -0.003(5) -0.008(5) O19 0.022(7) 0.030(7) 0.009(6) 0.000(5) -0.002(5) -0.004(5) O20 0.023(7) 0.026(6) 0.014(6) -0.010(5) -0.006(5) 0.002(5) O21 0.013(6) 0.024(6) 0.020(7) 0.003(5) 0.001(5) -0.002(5) O23 0.028(7) 0.025(7) 0.027(7) 0.001(5) -0.004(6) -0.003(5) O24 0.021(7) 0.016(6) 0.030(7) 0.001(5) 0.007(6) 0.003(5) O25 0.031(7) 0.016(6) 0.028(7) 0.007(5) 0.002(6) -0.003(5) O26 0.030(7) 0.027(7) 0.030(8) 0.007(6) 0.001(6) -0.001(6) O27 0.030(8) 0.039(8) 0.023(7) 0.002(6) -0.005(6) 0.010(6) O28 0.019(7) 0.040(8) 0.021(7) 0.010(5) 0.001(5) -0.006(5) O29 0.019(6) 0.029(7) 0.026(7) 0.005(5) -0.005(5) 0.000(5) O30 0.026(7) 0.024(7) 0.025(7) -0.004(5) 0.007(6) 0.003(5) O31 0.020(7) 0.031(7) 0.031(8) -0.003(6) -0.011(6) 0.007(5) O32 0.026(7) 0.015(6) 0.028(7) 0.005(5) 0.004(6) -0.004(5) O33 0.022(6) 0.018(6) 0.021(7) 0.000(5) 0.006(5) -0.003(5) O34 0.025(7) 0.025(7) 0.037(8) 0.006(6) 0.005(6) 0.001(5) O35 0.011(6) 0.017(6) 0.028(7) 0.001(5) 0.005(5) -0.004(5) O36 0.025(7) 0.016(6) 0.024(7) 0.004(5) -0.001(5) 0.003(5) O37 0.037(8) 0.028(7) 0.036(8) 0.005(6) -0.002(7) -0.011(6) O38 0.034(8) 0.031(7) 0.027(7) -0.001(6) 0.004(6) -0.004(6) O39 0.006(6) 0.034(7) 0.034(8) -0.001(6) 0.002(5) 0.000(5) O40 0.024(7) 0.047(8) 0.022(7) 0.010(6) -0.002(6) -0.008(6) O41 0.046(9) 0.030(7) 0.025(7) 0.008(6) 0.004(6) -0.006(6) O42 0.026(7) 0.032(7) 0.028(7) -0.003(6) 0.006(6) 0.001(6) O43 0.029(7) 0.032(7) 0.022(7) -0.004(5) -0.003(6) 0.004(6) O44 0.030(8) 0.029(7) 0.034(8) 0.003(6) 0.004(6) -0.006(6) O45 0.028(8) 0.037(8) 0.038(8) -0.004(6) -0.004(6) -0.002(6) O46 0.019(7) 0.055(9) 0.022(7) 0.005(6) -0.010(6) 0.003(6) O47 0.015(7) 0.049(9) 0.063(10) 0.019(7) 0.007(7) -0.008(6) O48 0.030(8) 0.055(10) 0.040(9) -0.005(7) -0.018(7) 0.011(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O43 1.712(12) . ? W1 O22 1.865(12) . ? W1 O29 1.908(12) . ? W1 O3 1.919(11) . ? W1 O33 1.933(11) . ? W1 O13 2.362(11) . ? W1 Li1 3.34(4) . ? W2 O45 1.735(13) . ? W2 O18 1.771(11) . ? W2 O1 1.897(3) . ? W2 O30 1.954(11) . ? W2 O14 2.027(12) . ? W2 O4 2.307(10) . ? W3 O40 1.712(12) . ? W3 O44 1.770(12) . ? W3 O20 1.892(11) . ? W3 O22 1.984(12) . ? W3 O7 2.031(12) . ? W3 O32 2.318(11) . ? W4 O23 1.715(12) . ? W4 O30 1.884(11) . ? W4 O15 1.917(12) . ? W4 O24 1.926(11) . ? W4 O33 1.943(11) . ? W4 O39 2.384(12) . ? W4 Li1 3.33(4) . ? W5 O8 1.734(11) . ? W5 O14 1.853(12) . ? W5 O19 1.899(11) . ? W5 O6 1.9162(18) . ? W5 O24 1.949(11) . ? W5 O4 2.305(12) . ? W6 O41 1.706(12) . ? W6 O31 1.737(12) . ? W6 O10 1.895(3) . ? W6 O16 1.981(11) . ? W6 O21 2.032(11) . ? W6 O11 2.313(10) . ? W7 O26 1.723(12) . ? W7 O12 1.858(12) . ? W7 O3 1.917(12) . ? W7 O17 1.933(12) . ? W7 O36 1.934(11) . ? W7 O13 2.385(10) . ? W7 Li1 3.35(4) . ? W8 O34 1.711(12) . ? W8 O16 1.857(12) . ? W8 O15 1.912(12) . ? W8 O28 1.928(12) . ? W8 O36 1.938(11) . ? W8 O39 2.392(11) . ? W8 Li1 3.33(4) . ? W9 O38 1.691(13) . ? W9 O21 1.863(11) . ? W9 O19 1.898(10) . ? W9 O2 1.9105(16) . ? W9 O28 1.930(12) . ? W9 O11 2.296(10) . ? W10 O27 1.720(13) . ? W10 O7 1.871(12) . ? W10 O25 1.891(11) . ? W10 O9 1.902(13) . ? W10 O29 1.956(12) . ? W10 O32 2.305(11) . ? W11 O46 1.720(12) . ? W11 O42 1.754(12) . ? W11 O20 1.896(11) 2_556 ? W11 O12 1.987(11) . ? W11 O5 2.051(11) . ? W11 O35 2.294(10) . ? W12 O37 1.698(12) . ? W12 O5 1.868(11) . ? W12 O25 1.903(11) . ? W12 O9 1.935(13) 2_556 ? W12 O17 1.953(12) . ? W12 O35 2.302(10) . ? Se1 O11 1.697(10) . ? Se1 O39 1.698(12) . ? Se1 O4 1.708(11) . ? Se2 O32 1.694(11) . ? Se2 O35 1.696(11) . ? Se2 O13 1.715(11) . ? Na1 O67 1.52(6) 7_557 ? Na1 O49 2.41(4) . ? Na1 O57 2.47(5) . ? Na1 O58 2.48(5) . ? Na1 O34 2.58(3) 7_557 ? Na1 O59 2.61(4) . ? Na1 Li2 3.11(6) 1_556 ? Na1 Na2 3.38(6) 7_557 ? Na1 Na3' 3.85(5) 7_557 ? Na2 O61' 2.29(7) 2_556 ? Na2 O26 2.37(5) . ? Na2 O67 2.39(2) . ? Na2 O53 2.41(6) . ? Na2 O61 2.47(6) 2_556 ? Na2 O52 2.47(7) . ? Na2 O41 2.53(5) 7_556 ? Na2 O62 2.93(6) 2_556 ? Na2 Na1 3.38(6) 7_557 ? Na3 Na3' 0.95(4) . ? Na3 O58 2.16(5) . ? Na3 O57' 2.47(6) 7_557 ? Na3 Na3 2.66(6) 7_557 ? Na3 O58 2.80(5) 7_557 ? Na3 O50 2.85(4) 7_557 ? Na3 O24 2.88(3) . ? Na3 Na3' 3.20(6) 7_557 ? Na3' O57' 1.61(6) 7_557 ? Na3' O58 2.64(6) 7_557 ? Na3' O57 2.75(6) 7_557 ? Na3' O28 2.78(5) . ? Na3' Na3 3.20(6) 7_557 ? Na3' Na1 3.86(5) 7_557 ? Na3' Na3' 3.90(9) 7_557 ? Li1 O48 1.99(4) . ? Li1 O47 2.05(4) . ? Li1 O39 2.14(4) . ? Li1 O13 2.17(4) . ? Li1 O33 2.19(4) . ? Li1 O36 2.21(4) . ? Li2 O57 1.92(6) 1_554 ? Li2 O56 1.94(6) . ? Li2 O46 2.21(5) . ? Li2 O49 2.22(5) 1_554 ? Li2 O23 2.47(5) 1_554 ? Li2 Na1 3.11(6) 1_554 ? Li4 O61' 2.49(6) 8 ? Li4 O61' 2.49(6) 3_545 ? O1 W2 1.897(3) 6 ? O2 W9 1.9104(16) 6 ? O6 W5 1.9161(18) 6 ? O9 W12 1.935(13) 2_556 ? O10 W6 1.895(3) 6 ? O20 W11 1.896(11) 2_556 ? O23 Li2 2.47(5) 1_556 ? O34 Na1 2.58(3) 7_557 ? O41 Na2 2.53(5) 7_556 ? O49 Li2 2.22(5) 1_556 ? O50 Na3 2.85(4) 7_557 ? O57' O57 1.51(5) . ? O57' Na3' 1.61(6) 7_557 ? O57' Na3 2.47(6) 7_557 ? O57 Li2 1.92(6) 1_556 ? O57 Na3' 2.75(6) 7_557 ? O58 Na3' 2.64(6) 7_557 ? O58 Na3 2.80(5) 7_557 ? O61' O61 1.12(5) . ? O61' Na2 2.29(7) 2_556 ? O61' Li4 2.49(6) 3_455 ? O61 Na2 2.47(6) 2_556 ? O62 Na2 2.93(6) 2_556 ? O64' O64 1.80(7) . ? O65' O65 0.89(5) . ? O67 Na1 1.52(6) 7_557 ? 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It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_jg2151c _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C35 H184 Cl Mn4 N7 Na6 O151 Se6 W24' _chemical_formula_weight 8399.19 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Se Se -0.0929 2.2259 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/n' _space_group_name_Hall '-P 2yn' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 15.8262(4) _cell_length_b 14.0296(3) _cell_length_c 33.2787(8) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 91.992(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 7384.6(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 27011 _cell_measurement_theta_min 2.89 _cell_measurement_theta_max 28.7 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_density_meas . _exptl_crystal_density_method none _exptl_crystal_density_diffrn 3.777 _exptl_crystal_F_000 7628 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.120 _exptl_crystal_size_mid 0.100 _exptl_crystal_size_min 0.100 _exptl_absorpt_coefficient_mu 20.585 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.191 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.233 _exptl_absorpt_correction_type analytical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.100 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.210 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.55 (release 05-01-2010 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 5 2010,16:28:46) Analytical numeric absorption correction using a multifaceted crystal model based on expressions derived by R.C. Clark & J.S. Reid. (Clark, R. C. & Reid, J. S. (1995). Acta Cryst. A51, 887-897) ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'the Enhance sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Oxford Gemini A Ultra CCD' _diffrn_measurement_method '\w & \p scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 68310 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0634 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1085 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -41 _diffrn_reflns_limit_l_max 41 _diffrn_reflns_theta_min 2.904 _diffrn_reflns_theta_max 25.997 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _reflns_number_total 14497 _reflns_number_gt 10895 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.55 (release 05-01-2010 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 5 2010,16:28:46) ; _computing_cell_refinement ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.55 (release 05-01-2010 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 5 2010,16:28:46) ; _computing_data_reduction ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.55 (release 05-01-2010 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 5 2010,16:28:46) ; _computing_structure_solution 'SHELXS-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics Diamond3 _computing_publication_material WinGX _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0662P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary 'Direct method' _atom_sites_solution_secondary 'F map' _atom_sites_solution_hydrogens . _refine_ls_hydrogen_treatment undef _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 14497 _refine_ls_number_parameters 853 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0583 _refine_ls_R_factor_gt 0.0426 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1128 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1077 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.969 _refine_ls_restrained_S_all 0.969 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.80251(3) 0.57532(4) 0.32272(2) 0.02702(12) Uani 1 1 d . . . . . 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Mn1 Mn 0.68325(10) 0.49627(16) 0.49183(5) 0.0333(4) Uani 1 1 d . . . . . Mn2 Mn 0.99896(10) 0.68108(14) 0.48936(5) 0.0276(4) Uani 1 1 d . . . . . Na1 Na 0.4999(3) 0.6275(4) 0.49258(14) 0.0391(12) Uani 1 1 d . . . . . Na2 Na 0.9849(4) 0.9278(5) 0.36131(18) 0.0539(15) Uani 1 1 d . . . . . Cl Cl 1.0000 0.5000 0.5000 0.0281(8) Uani 1 2 d S . P . . O1 O 0.8265(5) 0.8379(7) 0.4074(3) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.8202(5) 0.6984(6) 0.3439(2) 0.0284(18) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.8853(5) 0.6801(7) 0.4518(2) 0.0320(19) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.7316(5) 0.6777(6) 0.4085(2) 0.0298(18) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.7647(5) 0.6007(7) 0.2752(2) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.8215(5) 0.4418(6) 0.3193(2) 0.0250(16) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.8626(4) 0.5601(6) 0.3865(2) 0.0283(18) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.8624(5) 0.3722(6) 0.3973(2) 0.0286(18) Uani 1 1 d . . . . . O9 O 0.7704(5) 0.2575(7) 0.2946(2) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . . . O10 O 0.8255(5) 0.2103(6) 0.3721(2) 0.0323(19) Uani 1 1 d . . . . . O11 O 0.7058(5) 0.3428(8) 0.3616(2) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . . . O12 O 0.7331(5) 0.2703(7) 0.4319(2) 0.0331(19) Uani 1 1 d . . . . . O13 O 0.7421(5) 0.4764(7) 0.4294(2) 0.0300(18) Uani 1 1 d . . . . . O14 O 0.7040(5) 0.5609(6) 0.3491(2) 0.0305(19) Uani 1 1 d . . . . . O15 O 0.6121(5) 0.5884(7) 0.4515(2) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . . . O16 O 0.5966(5) 0.4645(7) 0.3908(2) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . . . O17 O 0.6148(5) 0.3798(7) 0.4633(2) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . . . O18 O 0.8849(5) 0.2996(6) 0.4745(2) 0.0276(17) Uani 1 1 d . . . . . O19 O 0.8360(5) 0.1160(7) 0.4498(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . . . O20 O 0.9649(5) 0.2118(7) 0.4152(2) 0.0327(19) Uani 1 1 d . . . . . O21 O 0.9312(5) 0.3020(6) 0.3253(2) 0.0284(18) Uani 1 1 d . . . . . O22 O 0.9293(4) 0.5826(6) 0.3081(2) 0.0278(18) Uani 1 1 d . . . . . O23 O 0.9611(5) 0.7328(6) 0.3835(2) 0.0289(18) Uani 1 1 d . . . . . O24 O 0.5652(5) 0.2665(8) 0.4006(2) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . . . O25 O 1.1081(5) 0.8333(7) 0.3895(2) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . . . O26 O 1.0693(5) 0.6936(6) 0.3276(2) 0.0273(17) Uani 1 1 d . . . . . O27 O 1.0465(5) 0.5569(6) 0.3729(2) 0.0268(17) Uani 1 1 d . . . . . O28 O 1.0539(5) 0.5989(6) 0.2543(2) 0.0299(18) Uani 1 1 d . . . . . O29 O 1.0458(5) 0.4380(6) 0.3048(2) 0.0259(17) Uani 1 1 d . . . . . O30 O 1.0472(5) 0.3695(7) 0.3838(2) 0.0309(19) Uani 1 1 d . . . . . O31 O 1.0820(5) 0.3023(6) 0.4609(2) 0.0316(19) Uani 1 1 d . . . . . O32 O 1.1747(4) 0.3321(6) 0.3279(2) 0.0286(18) Uani 1 1 d . . . . . O33 O 1.1981(5) 0.2700(7) 0.4046(2) 0.0326(19) Uani 1 1 d . . . . . O34 O 1.1119(5) 0.1192(7) 0.4340(2) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . . . O35 O 1.0712(5) 0.2096(7) 0.3570(2) 0.0316(19) Uani 1 1 d . . . . . O36 O 1.0565(5) 0.2488(7) 0.2755(2) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . . . O37 O 1.1887(4) 0.4664(6) 0.3903(2) 0.0303(19) Uani 1 1 d . . . . . O38 O 1.3085(5) 0.4510(7) 0.3446(2) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . . . O39 O 1.3277(5) 0.2532(7) 0.3487(2) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . . . O40 O 1.3273(5) 0.6453(7) 0.3271(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . . . O41 O 1.1945(5) 0.6633(6) 0.3817(2) 0.0319(19) Uani 1 1 d . . . . . O42 O 1.1736(4) 0.5573(6) 0.3152(2) 0.0288(18) Uani 1 1 d . . . . . O43 O 1.0775(5) 0.6748(6) 0.4389(2) 0.0307(19) Uani 1 1 d . . . . . O44 O 0.5630(5) 0.6570(8) 0.3781(3) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . . . O45 O 1.4163(5) 0.4904(7) 0.4655(2) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . . . O46 O 1.3311(5) 0.5676(6) 0.4060(2) 0.0312(18) Uani 1 1 d . . . . . O47 O 1.3338(5) 0.3783(7) 0.4165(2) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . . . O51 O 0.7637(6) 0.3939(9) 0.5231(3) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . . . O52 O 1.0012(6) 0.8390(7) 0.4850(3) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . . . O53 O 0.7598(6) 0.6161(8) 0.5125(3) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . . . O54 O 0.9714(6) 0.9848(9) 0.4288(3) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . . . O55 O 0.4552(7) 0.5520(10) 0.2501(4) 0.072(4) Uani 1 1 d . . . . . O56 O 0.9052(8) 1.0557(10) 0.3348(4) 0.078(4) Uani 1 1 d . . . . . O57 O 0.5581(13) 0.7579(16) 0.5282(6) 0.086(6) Uiso 0.7 1 d . . P . . O58 O 0.4379(11) 0.7265(15) 0.4426(5) 0.076(5) Uiso 0.7 1 d . . P . . O59 O 0.603(3) 0.833(3) 0.4371(12) 0.072(11) Uiso 0.3 1 d . . P . . O60 O 1.4384(14) 0.1274(19) 0.3790(6) 0.083(6) Uiso 0.6 1 d . . P . . O61 O 0.7352(13) 0.0390(17) 0.5045(6) 0.074(6) Uiso 0.6 1 d . . P . . O62 O 1.4571(17) -0.005(2) 0.3173(8) 0.059(7) Uiso 0.4 1 d . . P . . O63 O 0.6067(13) 0.6371(18) 0.2370(6) 0.077(6) Uiso 0.6 1 d . . P . . O64 O 1.1134(5) 0.8321(7) 0.2746(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . . . O65 O 1.1022(5) 1.0245(7) 0.3452(2) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . . . O66 O 0.5636(13) 0.8005(18) 0.3192(6) 0.057(5) Uiso 0.5 1 d . . P . . O67 O 0.6076(18) 1.003(2) 0.3982(8) 0.041(7) Uiso 0.3 1 d . . P . . O68 O 0.9304(6) 0.8307(8) 0.3057(3) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . . . O69 O 0.4637(16) 0.879(2) 0.4856(7) 0.030(6) Uiso 0.3 1 d . . P . . O70 O 0.3200(16) 0.820(2) 0.3931(8) 0.032(6) Uiso 0.3 1 d . . P . . O71 O 0.7014(19) 0.844(3) 0.5450(9) 0.045(7) Uiso 0.3 1 d . . P . . O72 O 0.8360(16) 0.079(2) 0.5416(8) 0.032(6) Uiso 0.3 1 d . . P . . O73 O 1.397(2) -0.181(3) 0.3131(11) 0.063(10) Uiso 0.3 1 d . . P . . O75 O 0.644(2) 0.019(3) 0.5564(11) 0.059(9) Uiso 0.3 1 d . . P . . O76 O 0.793(2) -0.106(3) 0.4893(9) 0.049(8) Uiso 0.3 1 d . . P . . O77 O 0.389(3) 0.977(4) 0.4187(13) 0.082(13) Uiso 0.3 1 d . . P . . N1 N 1.2084(6) 0.9886(8) 0.2850(3) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.6347(11) 0.9744(15) 0.3163(5) 0.054(4) Uiso 0.7 1 d . . P . . N3 N 0.9717(6) 0.8769(10) 0.2236(3) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 1.2350(8) 0.9161(10) 0.2544(4) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 1.1989(8) 0.8182(10) 0.2641(4) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 1.2354(8) 0.9625(11) 0.3277(3) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 1.1874(9) 1.0266(11) 0.3561(4) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 1.2385(8) 1.0868(10) 0.2740(4) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.6333(18) 0.910(2) 0.2806(8) 0.059(7) Uiso 0.6 1 d . . P . . C7 C 0.6316(19) 0.810(3) 0.2946(9) 0.066(8) Uiso 0.6 1 d . . P . . C8 C 0.710(3) 0.975(4) 0.3408(13) 0.091(13) Uiso 0.5 1 d . . P . . C9 C 0.7019(19) 1.014(2) 0.3815(8) 0.064(7) Uiso 0.6 1 d . . P . . C10 C 0.620(2) 1.077(3) 0.3053(10) 0.064(9) Uiso 0.5 1 d . . P . . C11 C 0.8897(14) 0.9031(19) 0.2405(6) 0.088(6) Uiso 1 1 d . . . . . C12 C 0.8667(9) 0.8361(12) 0.2741(4) 0.048(3) Uiso 1 1 d . . . . . C13 C 0.994(2) 0.808(3) 0.1978(9) 0.074(9) Uiso 0.6 1 d . . P . . C14 C 0.4977(14) 0.5337(19) 0.2903(6) 0.090(6) Uiso 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0200(2) 0.0353(3) 0.0257(2) 0.0026(2) -0.00085(16) 0.00196(19) W2 0.0200(2) 0.0308(3) 0.0251(2) 0.00256(19) 0.00075(15) 0.00103(19) W3 0.0226(2) 0.0281(3) 0.0280(2) 0.00221(19) 0.00073(16) -0.00090(19) W4 0.0231(2) 0.0342(3) 0.0271(2) -0.0008(2) -0.00216(16) -0.0042(2) W5 0.0240(2) 0.0298(3) 0.0259(2) -0.00117(19) -0.00010(16) 0.00189(19) W6 0.0184(2) 0.0390(3) 0.0290(2) 0.0028(2) 0.00152(16) -0.0006(2) W7 0.0216(2) 0.0379(3) 0.0283(2) -0.0007(2) 0.00094(16) 0.0058(2) W8 0.0230(2) 0.0317(3) 0.0287(2) 0.0014(2) 0.00081(16) 0.00422(19) W9 0.0291(2) 0.0281(3) 0.0271(2) -0.0001(2) -0.00004(17) 0.0024(2) W10 0.0203(2) 0.0507(4) 0.0297(2) 0.0000(2) -0.00014(17) -0.0084(2) W11 0.0180(2) 0.0508(4) 0.0305(2) 0.0041(2) 0.00049(16) 0.0049(2) W12 0.0282(2) 0.0301(3) 0.0284(2) 0.0011(2) -0.00159(17) -0.0046(2) Se1 0.0172(5) 0.0279(6) 0.0239(5) 0.0005(5) 0.0012(4) 0.0009(4) Se2 0.0156(5) 0.0303(6) 0.0254(5) 0.0001(5) -0.0003(4) -0.0008(4) Se3 0.0177(5) 0.0497(8) 0.0299(6) 0.0008(6) 0.0013(4) 0.0021(5) Mn1 0.0209(8) 0.0480(13) 0.0309(9) 0.0019(9) 0.0013(6) 0.0008(8) Mn2 0.0240(8) 0.0301(11) 0.0286(9) 0.0009(8) -0.0002(6) -0.0006(7) Na1 0.023(2) 0.053(4) 0.041(3) -0.003(2) 0.0021(18) 0.001(2) Na2 0.046(3) 0.044(4) 0.071(4) -0.003(3) -0.011(3) 0.004(3) Cl 0.0278(18) 0.027(2) 0.0296(19) 0.0001(16) -0.0031(14) -0.0006(16) O1 0.034(5) 0.039(6) 0.046(5) -0.004(4) -0.003(4) 0.010(4) O2 0.025(4) 0.037(5) 0.023(4) 0.008(4) -0.002(3) 0.004(4) O3 0.034(4) 0.035(5) 0.027(4) 0.003(4) 0.005(3) 0.006(4) O4 0.023(4) 0.036(5) 0.031(4) 0.002(4) 0.003(3) 0.004(4) O5 0.031(4) 0.054(6) 0.027(4) 0.010(4) -0.002(3) 0.015(4) O6 0.024(4) 0.020(4) 0.030(4) 0.007(3) -0.001(3) 0.001(3) O7 0.020(4) 0.038(5) 0.027(4) -0.004(4) 0.002(3) 0.009(3) O8 0.026(4) 0.034(5) 0.026(4) -0.002(4) 0.002(3) -0.005(4) O9 0.035(4) 0.044(6) 0.028(4) -0.002(4) -0.005(3) -0.007(4) O10 0.036(4) 0.031(5) 0.029(4) -0.001(4) -0.008(3) -0.012(4) O11 0.019(4) 0.062(7) 0.032(4) 0.006(4) -0.003(3) -0.006(4) O12 0.030(4) 0.039(6) 0.030(4) 0.005(4) 0.001(3) -0.006(4) O13 0.021(4) 0.040(5) 0.029(4) 0.003(4) 0.002(3) -0.002(4) O14 0.025(4) 0.038(5) 0.029(4) 0.003(4) -0.005(3) -0.004(4) O15 0.018(4) 0.047(6) 0.046(5) -0.001(4) 0.004(3) 0.000(4) O16 0.016(4) 0.054(6) 0.039(5) -0.003(4) -0.003(3) -0.002(4) O17 0.019(4) 0.052(6) 0.039(5) 0.009(4) -0.003(3) -0.004(4) O18 0.030(4) 0.027(5) 0.025(4) 0.002(3) 0.000(3) 0.000(3) O19 0.039(5) 0.033(6) 0.050(5) 0.010(4) -0.001(4) -0.001(4) O20 0.029(4) 0.034(5) 0.035(4) 0.001(4) 0.000(3) 0.005(4) O21 0.026(4) 0.032(5) 0.027(4) -0.008(4) 0.002(3) -0.003(4) O22 0.019(4) 0.027(5) 0.037(4) -0.003(4) 0.000(3) 0.004(3) O23 0.027(4) 0.027(5) 0.033(4) 0.001(4) 0.004(3) 0.004(3) O24 0.039(5) 0.063(7) 0.031(4) 0.004(4) 0.000(4) -0.014(5) O25 0.024(4) 0.038(6) 0.043(5) -0.004(4) -0.001(3) -0.004(4) O26 0.024(4) 0.027(5) 0.031(4) -0.001(4) -0.003(3) -0.003(3) O27 0.026(4) 0.031(5) 0.023(4) 0.004(3) -0.002(3) -0.008(3) O28 0.024(4) 0.036(5) 0.030(4) 0.004(4) 0.002(3) -0.002(4) O29 0.030(4) 0.015(4) 0.032(4) -0.001(3) -0.001(3) 0.000(3) O30 0.027(4) 0.040(5) 0.026(4) 0.006(4) -0.001(3) 0.007(4) O31 0.030(4) 0.029(5) 0.035(4) 0.004(4) 0.002(3) 0.007(4) O32 0.021(4) 0.035(5) 0.031(4) 0.002(4) 0.007(3) 0.004(4) O33 0.025(4) 0.040(6) 0.032(4) 0.001(4) -0.007(3) 0.001(4) O34 0.040(5) 0.030(5) 0.041(5) 0.001(4) 0.000(4) 0.006(4) O35 0.032(4) 0.036(5) 0.027(4) -0.002(4) -0.001(3) -0.002(4) O36 0.033(4) 0.035(5) 0.035(4) -0.003(4) -0.001(3) 0.004(4) O37 0.018(4) 0.038(5) 0.035(4) 0.003(4) 0.005(3) 0.005(4) O38 0.023(4) 0.058(6) 0.021(4) 0.001(4) -0.001(3) 0.006(4) O39 0.036(5) 0.048(6) 0.037(5) -0.001(4) -0.001(4) 0.011(4) O40 0.030(4) 0.044(6) 0.049(5) 0.009(4) 0.009(4) -0.001(4) O41 0.022(4) 0.036(5) 0.037(4) 0.006(4) 0.000(3) -0.002(4) O42 0.019(4) 0.040(5) 0.028(4) 0.001(4) 0.002(3) 0.007(4) O43 0.022(4) 0.037(5) 0.032(4) 0.004(4) -0.001(3) -0.002(4) O44 0.026(4) 0.056(7) 0.050(5) 0.012(5) 0.005(4) 0.013(4) O45 0.020(4) 0.053(6) 0.032(4) 0.000(4) 0.000(3) 0.000(4) O46 0.028(4) 0.031(5) 0.034(4) -0.001(4) -0.001(3) -0.007(4) O47 0.027(4) 0.042(6) 0.032(4) -0.001(4) -0.002(3) 0.009(4) O51 0.038(5) 0.075(9) 0.057(6) 0.011(6) -0.002(4) 0.018(5) O52 0.063(6) 0.040(6) 0.038(5) 0.003(4) -0.004(4) -0.006(5) O53 0.039(5) 0.054(7) 0.061(6) -0.005(5) 0.000(4) -0.015(5) O54 0.054(6) 0.048(7) 0.071(7) 0.018(6) 0.000(5) 0.001(5) O55 0.058(7) 0.075(9) 0.081(8) -0.037(7) -0.032(6) 0.015(6) O56 0.087(9) 0.053(8) 0.090(9) -0.006(7) -0.037(7) 0.017(7) O64 0.027(4) 0.038(6) 0.048(5) 0.005(4) -0.002(3) -0.008(4) O65 0.039(5) 0.033(5) 0.040(5) -0.004(4) 0.005(4) -0.001(4) O68 0.043(5) 0.050(7) 0.042(5) 0.014(5) 0.005(4) 0.006(5) N1 0.029(5) 0.034(6) 0.031(5) -0.009(5) 0.002(4) -0.005(5) N3 0.034(6) 0.067(9) 0.026(5) 0.003(5) 0.001(4) -0.001(6) C1 0.045(7) 0.032(8) 0.036(7) -0.009(6) 0.015(5) -0.002(6) C2 0.041(7) 0.030(8) 0.047(8) 0.005(6) 0.005(5) -0.006(6) C3 0.045(7) 0.043(9) 0.027(6) -0.002(6) 0.009(5) 0.006(6) C4 0.046(7) 0.038(8) 0.037(7) -0.004(6) -0.001(5) 0.000(6) C5 0.037(7) 0.026(7) 0.051(8) 0.003(6) 0.003(5) -0.009(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O5 1.709(7) . ? W1 O14 1.827(8) . ? W1 O2 1.882(9) . ? W1 O6 1.901(8) . ? W1 O22 2.084(7) . ? W1 O7 2.306(7) . ? W2 O28 1.734(7) . ? W2 O22 1.793(7) . ? W2 O26 1.891(8) . ? W2 O29 1.903(8) . ? W2 O42 2.113(7) . ? W2 O27 2.278(7) . ? W3 O25 1.752(9) . ? W3 O43 1.781(8) . ? W3 O23 1.876(7) . ? W3 O41 1.984(8) . ? W3 O26 2.025(7) . ? W3 O27 2.298(8) . ? W3 Na2 3.458(6) . ? W4 O9 1.725(8) . ? W4 O11 1.827(8) . ? W4 O10 1.875(9) . ? W4 O6 1.907(8) . ? W4 O21 2.059(7) . ? W4 O8 2.289(7) . ? W5 O36 1.731(8) . ? W5 O21 1.798(7) . ? W5 O35 1.880(8) . ? W5 O29 1.896(8) . ? W5 O32 2.103(7) . ? W5 O30 2.275(8) . ? W6 O40 1.732(9) . ? W6 O42 1.789(7) . ? W6 O41 1.872(8) . ? W6 O38 1.949(9) . ? W6 O46 2.110(8) . ? W6 O37 2.274(8) . ? W7 O39 1.724(9) . ? W7 O32 1.793(7) . ? W7 O33 1.887(8) . ? W7 O38 1.924(9) . ? W7 O47 2.118(8) . ? W7 O37 2.283(8) . ? W8 O1 1.727(10) . ? W8 O3 1.792(8) . ? W8 O4 1.931(7) . ? W8 O23 1.946(7) . ? W8 O2 2.015(7) . ? W8 O7 2.291(9) . ? W9 O34 1.725(9) . ? W9 O31 1.769(8) . ? W9 O20 1.862(8) . ? W9 O33 1.986(8) . ? W9 O35 2.026(7) . ? W9 O30 2.296(8) . ? W10 O24 1.720(9) . ? W10 O17 1.778(8) . ? W10 O12 1.889(9) . ? W10 O16 1.931(10) . ? W10 O11 2.034(8) . ? W10 O13 2.438(8) . ? W11 O44 1.713(8) . ? W11 O15 1.786(8) . ? W11 O16 1.903(10) . ? W11 O4 1.909(8) . ? W11 O14 2.035(8) . ? W11 O13 2.422(8) . ? W12 O19 1.746(9) . ? W12 O18 1.789(8) . ? W12 O20 1.922(8) . ? W12 O12 1.943(8) . ? W12 O10 2.026(7) . ? W12 O8 2.292(9) . ? Se1 O27 1.707(8) . ? Se1 O37 1.718(7) . ? Se1 O30 1.720(9) . ? Se2 O8 1.707(8) . ? Se2 O7 1.713(8) . ? Se2 O13 1.741(7) . ? Se3 O45 1.674(8) . ? Se3 O47 1.705(9) . ? Se3 O46 1.719(9) . ? Mn1 O15 2.153(9) . ? Mn1 O51 2.162(10) . ? Mn1 O17 2.162(9) . ? Mn1 O45 2.166(8) 3_766 ? Mn1 O53 2.170(10) . ? Mn1 O13 2.323(7) . ? Mn1 Na1 3.434(5) 3_666 ? Mn1 Na1 3.437(5) . ? Mn2 O43 2.125(8) . ? Mn2 O31 2.140(8) 3_766 ? Mn2 O3 2.156(8) . ? Mn2 O18 2.180(7) 3_766 ? Mn2 O52 2.221(11) . ? Mn2 Cl 2.565(2) . ? Na1 O15 2.342(9) . ? Na1 O57 2.35(2) . ? Na1 O58 2.36(2) . ? Na1 O17 2.377(9) 3_666 ? Na1 O45 2.486(11) 1_455 ? Na1 O45 2.511(10) 3_766 ? Na1 Mn1 3.434(5) 3_666 ? Na1 Na1 3.612(12) 3_666 ? Na2 O56 2.348(13) . ? Na2 O65 2.375(11) . ? Na2 O54 2.402(13) . ? Na2 O68 2.431(12) . ? Na2 O25 2.512(10) . ? Na2 O23 2.862(11) . ? Cl Mn2 2.565(2) 3_766 ? O17 Na1 2.376(9) 3_666 ? O18 Mn2 2.180(7) 3_766 ? O31 Mn2 2.140(8) 3_766 ? O45 Mn1 2.166(8) 3_766 ? O45 Na1 2.486(11) 1_655 ? O45 Na1 2.511(10) 3_766 ? O55 C14 1.50(2) . ? O64 C2 1.422(15) . ? O65 C4 1.386(15) . ? O66 C7 1.38(3) . ? O67 C9 1.62(4) . ? O68 C12 1.434(16) . ? O75 O77 1.00(5) 3_666 ? O77 O75 1.00(5) 3_666 ? N1 C5 1.507(17) . ? N1 C1 1.510(16) . ? N1 C3 1.514(15) . ? N2 C8 1.42(5) . ? N2 C6 1.49(3) . ? N2 C10 1.50(4) . ? N3 C13 1.35(4) . ? N3 C11 1.48(2) . ? C1 C2 1.527(19) . ? C3 C4 1.526(18) . ? C6 C7 1.47(4) . ? C8 C9 1.47(5) . ? C11 C12 1.51(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O5 W1 O14 101.0(4) . . ? O5 W1 O2 101.4(4) . . ? O14 W1 O2 92.3(4) . . ? O5 W1 O6 101.6(4) . . ? O14 W1 O6 93.4(4) . . ? O2 W1 O6 154.8(3) . . ? O5 W1 O22 94.7(3) . . ? O14 W1 O22 164.3(3) . . ? O2 W1 O22 84.9(3) . . ? O6 W1 O22 83.0(3) . . ? O5 W1 O7 172.5(4) . . ? O14 W1 O7 83.0(3) . . ? O2 W1 O7 71.9(3) . . ? O6 W1 O7 84.4(3) . . ? O22 W1 O7 81.4(3) . . ? O28 W2 O22 100.8(3) . . ? O28 W2 O26 100.1(4) . . ? O22 W2 O26 97.3(3) . . ? O28 W2 O29 101.6(4) . . ? O22 W2 O29 95.9(4) . . ? O26 W2 O29 152.0(3) . . ? O28 W2 O42 92.3(3) . . ? O22 W2 O42 166.9(3) . . ? O26 W2 O42 79.6(3) . . ? O29 W2 O42 82.0(3) . . ? O28 W2 O27 169.9(3) . . ? O22 W2 O27 86.8(3) . . ? O26 W2 O27 72.1(3) . . ? O29 W2 O27 84.1(3) . . ? O42 W2 O27 80.1(3) . . ? O25 W3 O43 105.8(4) . . ? O25 W3 O23 97.1(4) . . ? O43 W3 O23 94.5(3) . . ? O25 W3 O41 95.3(4) . . ? O43 W3 O41 91.8(3) . . ? O23 W3 O41 163.9(4) . . ? O25 W3 O26 99.7(4) . . ? O43 W3 O26 154.3(4) . . ? O23 W3 O26 84.7(3) . . ? O41 W3 O26 83.2(3) . . ? O25 W3 O27 168.7(3) . . ? O43 W3 O27 84.9(3) . . ? O23 W3 O27 85.2(3) . . ? O41 W3 O27 80.7(3) . . ? O26 W3 O27 69.5(3) . . ? O25 W3 Na2 44.0(3) . . ? O43 W3 Na2 119.3(3) . . ? O23 W3 Na2 55.8(3) . . ? O41 W3 Na2 132.0(3) . . ? O26 W3 Na2 81.3(3) . . ? O27 W3 Na2 133.3(2) . . ? O9 W4 O11 101.9(4) . . ? O9 W4 O10 100.6(4) . . ? O11 W4 O10 92.2(4) . . ? O9 W4 O6 101.9(4) . . ? O11 W4 O6 93.9(4) . . ? O10 W4 O6 154.9(3) . . ? O9 W4 O21 94.1(3) . . ? O11 W4 O21 164.1(3) . . ? O10 W4 O21 84.8(3) . . ? O6 W4 O21 82.7(3) . . ? O9 W4 O8 172.0(4) . . ? O11 W4 O8 82.7(3) . . ? O10 W4 O8 72.5(3) . . ? O6 W4 O8 84.2(3) . . ? O21 W4 O8 81.5(3) . . ? O36 W5 O21 101.3(4) . . ? O36 W5 O35 100.0(4) . . ? O21 W5 O35 96.6(4) . . ? O36 W5 O29 102.7(4) . . ? O21 W5 O29 95.5(4) . . ? O35 W5 O29 151.6(3) . . ? O36 W5 O32 92.0(3) . . ? O21 W5 O32 166.7(3) . . ? O35 W5 O32 80.8(3) . . ? O29 W5 O32 81.6(3) . . ? O36 W5 O30 169.6(3) . . ? O21 W5 O30 85.9(3) . . ? O35 W5 O30 71.6(3) . . ? O29 W5 O30 83.8(3) . . ? O32 W5 O30 80.9(3) . . ? O40 W6 O42 102.5(4) . . ? O40 W6 O41 103.8(4) . . ? O42 W6 O41 93.9(3) . . ? O40 W6 O38 99.2(4) . . ? O42 W6 O38 94.9(4) . . ? O41 W6 O38 153.0(3) . . ? O40 W6 O46 95.0(4) . . ? O42 W6 O46 162.5(3) . . ? O41 W6 O46 83.1(3) . . ? O38 W6 O46 80.8(3) . . ? O40 W6 O37 167.7(4) . . ? O42 W6 O37 86.6(3) . . ? O41 W6 O37 83.6(3) . . ? O38 W6 O37 71.5(3) . . ? O46 W6 O37 75.9(3) . . ? O39 W7 O32 101.8(4) . . ? O39 W7 O33 102.8(4) . . ? O32 W7 O33 94.9(3) . . ? O39 W7 O38 99.8(4) . . ? O32 W7 O38 94.8(3) . . ? O33 W7 O38 152.9(4) . . ? O39 W7 O47 95.5(4) . . ? O32 W7 O47 162.6(3) . . ? O33 W7 O47 82.6(3) . . ? O38 W7 O47 80.6(3) . . ? O39 W7 O37 169.0(4) . . ? O32 W7 O37 86.3(3) . . ? O33 W7 O37 83.8(3) . . ? O38 W7 O37 71.7(3) . . ? O47 W7 O37 76.4(3) . . ? O1 W8 O3 105.5(4) . . ? O1 W8 O4 95.2(4) . . ? O3 W8 O4 96.6(3) . . ? O1 W8 O23 95.9(4) . . ? O3 W8 O23 92.7(3) . . ? O4 W8 O23 163.0(3) . . ? O1 W8 O2 100.4(4) . . ? O3 W8 O2 154.0(4) . . ? O4 W8 O2 83.4(3) . . ? O23 W8 O2 81.9(3) . . ? O1 W8 O7 170.1(3) . . ? O3 W8 O7 84.1(3) . . ? O4 W8 O7 81.4(3) . . ? O23 W8 O7 85.4(3) . . ? O2 W8 O7 70.1(3) . . ? O34 W9 O31 104.7(4) . . ? O34 W9 O20 98.4(4) . . ? O31 W9 O20 95.0(4) . . ? O34 W9 O33 93.9(4) . . ? O31 W9 O33 92.2(4) . . ? O20 W9 O33 163.6(3) . . ? O34 W9 O35 101.5(4) . . ? O31 W9 O35 153.6(4) . . ? O20 W9 O35 84.3(3) . . ? O33 W9 O35 82.8(3) . . ? O34 W9 O30 169.9(3) . . ? O31 W9 O30 84.9(3) . . ? O20 W9 O30 83.6(3) . . ? O33 W9 O30 82.4(3) . . ? O35 W9 O30 68.8(3) . . ? O24 W10 O17 101.9(4) . . ? O24 W10 O12 102.8(4) . . ? O17 W10 O12 93.1(4) . . ? O24 W10 O16 102.1(4) . . ? O17 W10 O16 93.2(4) . . ? O12 W10 O16 152.4(3) . . ? O24 W10 O11 97.3(4) . . ? O17 W10 O11 160.8(4) . . ? O12 W10 O11 81.9(3) . . ? O16 W10 O11 83.4(4) . . ? O24 W10 O13 174.2(4) . . ? O17 W10 O13 78.2(3) . . ? O12 W10 O13 83.0(3) . . ? O16 W10 O13 72.1(3) . . ? O11 W10 O13 82.8(3) . . ? O44 W11 O15 101.7(4) . . ? O44 W11 O16 100.5(4) . . ? O15 W11 O16 92.7(4) . . ? O44 W11 O4 102.9(4) . . ? O15 W11 O4 94.6(4) . . ? O16 W11 O4 153.5(3) . . ? O44 W11 O14 96.6(4) . . ? O15 W11 O14 161.6(4) . . ? O16 W11 O14 82.9(3) . . ? O4 W11 O14 82.2(3) . . ? O44 W11 O13 173.4(4) . . ? O15 W11 O13 78.7(3) . . ? O16 W11 O13 72.9(3) . . ? O4 W11 O13 83.6(3) . . ? O14 W11 O13 83.0(3) . . ? O19 W12 O18 104.9(4) . . ? O19 W12 O20 96.1(4) . . ? O18 W12 O20 92.4(3) . . ? O19 W12 O12 96.8(4) . . ? O18 W12 O12 96.0(3) . . ? O20 W12 O12 162.3(3) . . ? O19 W12 O10 100.5(4) . . ? O18 W12 O10 154.4(4) . . ? O20 W12 O10 82.0(3) . . ? O12 W12 O10 83.8(3) . . ? O19 W12 O8 170.4(3) . . ? O18 W12 O8 84.7(3) . . ? O20 W12 O8 83.7(3) . . ? O12 W12 O8 81.6(3) . . ? O10 W12 O8 69.9(3) . . ? O27 Se1 O37 100.4(4) . . ? O27 Se1 O30 101.5(4) . . ? O37 Se1 O30 99.4(4) . . ? O8 Se2 O7 102.2(4) . . ? O8 Se2 O13 100.7(4) . . ? O7 Se2 O13 102.3(4) . . ? O45 Se3 O47 99.9(4) . . ? O45 Se3 O46 99.7(4) . . ? O47 Se3 O46 102.9(4) . . ? O15 Mn1 O51 170.2(4) . . ? O15 Mn1 O17 86.4(3) . . ? O51 Mn1 O17 89.3(4) . . ? O15 Mn1 O45 88.8(3) . 3_766 ? O51 Mn1 O45 99.9(4) . 3_766 ? O17 Mn1 O45 89.3(3) . 3_766 ? O15 Mn1 O53 90.4(4) . . ? O51 Mn1 O53 92.8(4) . . ? O17 Mn1 O53 172.1(3) . . ? O45 Mn1 O53 97.9(4) 3_766 . ? O15 Mn1 O13 74.5(3) . . ? O51 Mn1 O13 95.9(3) . . ? O17 Mn1 O13 74.2(3) . . ? O45 Mn1 O13 157.0(3) 3_766 . ? O53 Mn1 O13 98.0(3) . . ? O15 Mn1 Na1 88.4(2) . 3_666 ? O51 Mn1 Na1 94.5(3) . 3_666 ? O17 Mn1 Na1 43.2(2) . 3_666 ? O45 Mn1 Na1 46.1(3) 3_766 3_666 ? O53 Mn1 Na1 144.0(3) . 3_666 ? O13 Mn1 Na1 116.2(2) . 3_666 ? O15 Mn1 Na1 42.2(2) . . ? O51 Mn1 Na1 146.7(3) . . ? O17 Mn1 Na1 89.9(2) . . ? O45 Mn1 Na1 46.8(2) 3_766 . ? O53 Mn1 Na1 92.6(3) . . ? O13 Mn1 Na1 115.8(2) . . ? Na1 Mn1 Na1 63.42(17) 3_666 . ? O43 Mn2 O31 175.9(4) . 3_766 ? O43 Mn2 O3 92.3(3) . . ? O31 Mn2 O3 86.5(3) 3_766 . ? O43 Mn2 O18 86.3(3) . 3_766 ? O31 Mn2 O18 94.4(3) 3_766 3_766 ? O3 Mn2 O18 173.0(3) . 3_766 ? O43 Mn2 O52 88.8(3) . . ? O31 Mn2 O52 87.3(3) 3_766 . ? O3 Mn2 O52 89.1(3) . . ? O18 Mn2 O52 84.1(3) 3_766 . ? O43 Mn2 Cl 93.8(3) . . ? O31 Mn2 Cl 90.1(2) 3_766 . ? O3 Mn2 Cl 94.3(3) . . ? O18 Mn2 Cl 92.6(2) 3_766 . ? O52 Mn2 Cl 175.7(2) . . ? O15 Na1 O57 100.7(6) . . ? O15 Na1 O58 91.8(5) . . ? O57 Na1 O58 92.5(7) . . ? O15 Na1 O17 163.9(4) . 3_666 ? O57 Na1 O17 90.9(6) . 3_666 ? O58 Na1 O17 98.8(5) . 3_666 ? O15 Na1 O45 90.7(3) . 1_455 ? O57 Na1 O45 168.4(6) . 1_455 ? O58 Na1 O45 89.8(5) . 1_455 ? O17 Na1 O45 77.4(3) 3_666 1_455 ? O15 Na1 O45 76.9(3) . 3_766 ? O57 Na1 O45 92.5(6) . 3_766 ? O58 Na1 O45 168.4(5) . 3_766 ? O17 Na1 O45 91.6(3) 3_666 3_766 ? O45 Na1 O45 87.4(3) 1_455 3_766 ? O15 Na1 Mn1 129.1(3) . 3_666 ? O57 Na1 Mn1 129.5(5) . 3_666 ? O58 Na1 Mn1 94.1(5) . 3_666 ? O17 Na1 Mn1 38.5(2) 3_666 3_666 ? O45 Na1 Mn1 38.92(19) 1_455 3_666 ? O45 Na1 Mn1 90.9(2) 3_766 3_666 ? O15 Na1 Mn1 38.1(2) . . ? O57 Na1 Mn1 96.0(5) . . ? O58 Na1 Mn1 129.9(5) . . ? O17 Na1 Mn1 130.1(3) 3_666 . ? O45 Na1 Mn1 91.2(3) 1_455 . ? O45 Na1 Mn1 38.93(19) 3_766 . ? Mn1 Na1 Mn1 116.58(17) 3_666 . ? O15 Na1 Na1 81.4(3) . 3_666 ? O57 Na1 Na1 134.8(6) . 3_666 ? O58 Na1 Na1 132.7(5) . 3_666 ? O17 Na1 Na1 82.5(3) 3_666 3_666 ? O45 Na1 Na1 44.0(2) 1_455 3_666 ? O45 Na1 Na1 43.4(2) 3_766 3_666 ? Mn1 Na1 Na1 58.32(13) 3_666 3_666 ? Mn1 Na1 Na1 58.26(13) . 3_666 ? O56 Na2 O65 83.8(5) . . ? O56 Na2 O54 91.9(5) . . ? O65 Na2 O54 96.7(4) . . ? O56 Na2 O68 88.3(4) . . ? O65 Na2 O68 114.0(4) . . ? O54 Na2 O68 149.1(4) . . ? O56 Na2 O25 160.6(5) . . ? O65 Na2 O25 77.5(3) . . ? O54 Na2 O25 85.4(4) . . ? O68 Na2 O25 103.8(4) . . ? O56 Na2 O23 139.0(5) . . ? O65 Na2 O23 135.6(4) . . ? O54 Na2 O23 93.4(4) . . ? O68 Na2 O23 67.4(3) . . ? O25 Na2 O23 60.4(3) . . ? O56 Na2 W3 169.0(4) . . ? O65 Na2 W3 103.0(3) . . ? O54 Na2 W3 95.8(3) . . ? O68 Na2 W3 81.0(3) . . ? O25 Na2 W3 29.0(2) . . ? O23 Na2 W3 32.84(16) . . ? Mn2 Cl Mn2 180.00(7) 3_766 . ? W1 O2 W8 120.7(4) . . ? W8 O3 Mn2 140.5(4) . . ? W11 O4 W8 151.9(5) . . ? W1 O6 W4 151.3(4) . . ? Se2 O7 W8 118.6(4) . . ? Se2 O7 W1 132.1(4) . . ? W8 O7 W1 95.0(3) . . ? Se2 O8 W4 133.7(4) . . ? Se2 O8 W12 118.3(4) . . ? W4 O8 W12 95.1(3) . . ? W4 O10 W12 120.1(4) . . ? W4 O11 W10 146.5(4) . . ? W10 O12 W12 151.6(5) . . ? Se2 O13 Mn1 122.3(4) . . ? Se2 O13 W11 126.5(4) . . ? Mn1 O13 W11 90.1(3) . . ? Se2 O13 W10 127.5(5) . . ? Mn1 O13 W10 90.2(3) . . ? W11 O13 W10 88.9(2) . . ? W1 O14 W11 145.9(4) . . ? W11 O15 Mn1 116.7(4) . . ? W11 O15 Na1 141.7(4) . . ? Mn1 O15 Na1 99.6(4) . . ? W11 O16 W10 125.2(4) . . ? W10 O17 Mn1 117.4(4) . . ? W10 O17 Na1 141.3(4) . 3_666 ? Mn1 O17 Na1 98.2(4) . 3_666 ? W12 O18 Mn2 137.1(4) . 3_766 ? W9 O20 W12 155.3(5) . . ? W5 O21 W4 169.6(5) . . ? W2 O22 W1 167.9(5) . . ? W3 O23 W8 151.9(5) . . ? W3 O23 Na2 91.3(3) . . ? W8 O23 Na2 108.8(3) . . ? W3 O25 Na2 107.0(4) . . ? W2 O26 W3 121.7(4) . . ? Se1 O27 W2 134.4(5) . . ? Se1 O27 W3 116.7(4) . . ? W2 O27 W3 96.8(3) . . ? W5 O29 W2 163.6(4) . . ? Se1 O30 W5 134.5(4) . . ? Se1 O30 W9 115.9(4) . . ? W5 O30 W9 97.1(3) . . ? W9 O31 Mn2 135.4(5) . 3_766 ? W7 O32 W5 141.8(4) . . ? W7 O33 W9 141.1(4) . . ? W5 O35 W9 122.6(5) . . ? Se1 O37 W6 126.6(4) . . ? Se1 O37 W7 128.1(5) . . ? W6 O37 W7 95.2(3) . . ? W7 O38 W6 120.6(4) . . ? W6 O41 W3 142.3(4) . . ? W6 O42 W2 142.5(4) . . ? W3 O43 Mn2 139.8(4) . . ? Se3 O45 Mn1 124.1(4) . 3_766 ? Se3 O45 Na1 121.5(5) . 1_655 ? Mn1 O45 Na1 94.9(3) 3_766 1_655 ? Se3 O45 Na1 121.5(5) . 3_766 ? Mn1 O45 Na1 94.3(3) 3_766 3_766 ? Na1 O45 Na1 92.6(3) 1_655 3_766 ? Se3 O46 W6 122.2(4) . . ? Se3 O47 W7 122.4(4) . . ? C4 O65 Na2 135.6(8) . . ? C12 O68 Na2 138.6(9) . . ? C5 N1 C1 110.7(9) . . ? C5 N1 C3 111.6(10) . . ? C1 N1 C3 113.2(10) . . ? C8 N2 C6 117(3) . . ? C8 N2 C10 105(3) . . ? C6 N2 C10 113(2) . . ? C13 N3 C11 132.3(19) . . ? N1 C1 C2 110.3(10) . . ? O64 C2 C1 107.2(11) . . ? N1 C3 C4 107.9(11) . . ? O65 C4 C3 109.0(10) . . ? C7 C6 N2 109(2) . . ? O66 C7 C6 108(3) . . ? N2 C8 C9 116(3) . . ? C8 C9 O67 113(3) . . ? N3 C11 C12 111.3(17) . . ? O68 C12 C11 113.1(14) . . ? _refine_diff_density_max 3.69 _refine_diff_density_min -1.27 _refine_diff_density_rms 0.35 _shelxl_version_number 2013-4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 975309' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_jg3152b _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'Cl H100 Mn3 N11 Na4 O122 Se6 W24' _chemical_formula_weight 7385.29 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Se Se -0.0929 2.2259 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_H-M_alt 'C 2/c' _space_group_name_Hall '-C 2yc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 34.2145(6) _cell_length_b 17.0782(2) _cell_length_c 25.5489(5) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 123.828(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 12401.5(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 17925 _cell_measurement_theta_min 2.87 _cell_measurement_theta_max 28.8 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_density_meas . _exptl_crystal_density_method none _exptl_crystal_density_diffrn 3.956 _exptl_crystal_F_000 13076 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.240 _exptl_crystal_size_mid 0.098 _exptl_crystal_size_min 0.092 _exptl_absorpt_coefficient_mu 24.368 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.068 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.213 _exptl_absorpt_correction_type analytical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.117 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.293 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.34.44 (release 25-10-2010 CrysAlis171 .NET) (compiled Oct 25 2010,18:11:34) Analytical numeric absorption correction using a multifaceted crystal model based on expressions derived by R.C. Clark & J.S. Reid. (Clark, R. C. & Reid, J. S. (1995). Acta Cryst. A51, 887-897) ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'the Enhance sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Oxford Gemini A Ultra CCD' _diffrn_measurement_method '\w & \p scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 50642 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0481 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0476 _diffrn_reflns_limit_h_min -42 _diffrn_reflns_limit_h_max 42 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -31 _diffrn_reflns_limit_l_max 31 _diffrn_reflns_theta_min 2.967 _diffrn_reflns_theta_max 26.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _reflns_number_total 12184 _reflns_number_gt 9734 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.55 (release 05-01-2010 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 5 2010,16:28:46) ; _computing_cell_refinement ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.55 (release 05-01-2010 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 5 2010,16:28:46) ; _computing_data_reduction ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.55 (release 05-01-2010 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 5 2010,16:28:46) ; _computing_structure_solution 'SHELXS-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics Diamond3 _computing_publication_material WinGX _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0240P)^2^+95.7936P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary 'Direct method' _atom_sites_solution_secondary 'F map' _atom_sites_solution_hydrogens . _refine_ls_hydrogen_treatment undef _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 12184 _refine_ls_number_parameters 768 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0466 _refine_ls_R_factor_gt 0.0323 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0795 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0715 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.069 _refine_ls_restrained_S_all 1.069 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.66550(2) 0.39037(3) 0.46939(2) 0.01491(10) Uani 1 1 d . . . . . W2 W 0.75701(2) 0.70352(3) 0.69714(2) 0.01444(10) Uani 1 1 d . . . . . W3 W 0.63423(2) 0.69831(3) 0.55850(2) 0.01460(10) Uani 1 1 d . . . . . W4 W 0.79262(2) 0.39028(3) 0.61495(2) 0.01464(10) Uani 1 1 d . . . . . W5 W 0.54178(2) 0.60300(3) 0.40703(2) 0.01546(10) Uani 1 1 d . . . . . W6 W 0.86926(2) 0.59999(3) 0.78586(2) 0.01485(10) Uani 1 1 d . . . . . W7 W 0.70500(2) 0.49430(3) 0.39499(2) 0.01354(10) Uani 1 1 d . . . . . W8 W 0.82828(2) 0.49517(3) 0.53484(2) 0.01422(10) Uani 1 1 d . . . . . W9 W 0.62634(2) 0.50030(3) 0.55687(2) 0.01512(10) Uani 1 1 d . . . . . W10 W 0.90444(2) 0.49658(3) 0.70738(2) 0.01599(10) Uani 1 1 d . . . . . W11 W 0.75338(2) 0.50442(3) 0.70458(2) 0.01382(10) Uani 1 1 d . . . . . W12 W 0.57634(2) 0.50200(3) 0.32753(2) 0.01550(10) Uani 1 1 d . . . . . Se1 Se 0.79571(3) 0.60512(6) 0.61750(4) 0.0118(2) Uani 1 1 d . . . . . Se2 Se 0.66726(3) 0.60328(6) 0.47107(4) 0.0114(2) Uani 1 1 d . . . . . Se3 Se 0.95873(3) 0.67094(7) 0.77485(5) 0.0195(2) Uani 1 1 d . . . . . Mn1 Mn 0.77751(5) 0.67233(10) 0.43966(7) 0.0157(3) Uani 1 1 d . . . . . Mn2 Mn 0.5000 0.66465(14) 0.2500 0.0143(5) Uani 1 2 d S T P . . Na1 Na 1.0104(7) 0.6927(14) 0.9971(9) 0.056(5) Uiso 0.3 1 d . . P A 1 Na1' Na 1.0117(10) 0.745(2) 1.0248(14) 0.057(8) Uiso 0.2 1 d . . P B 2 Na2 Na 0.88558(18) 0.5898(4) 0.9460(2) 0.0454(14) Uani 1 1 d . . . . . Na3 Na 1.0125(5) 0.3519(11) 0.8043(7) 0.052(4) Uiso 0.35 1 d . . P C 1 Cl1 Cl 0.7500 0.7500 0.5000 0.0221(8) Uani 1 2 d S . P . . O1 O 0.7158(2) 0.5972(5) 0.4012(3) 0.0176(16) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.5771(2) 0.5166(5) 0.4770(3) 0.0189(17) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.6092(2) 0.4242(5) 0.4062(3) 0.0178(16) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.6540(2) 0.2921(5) 0.4692(3) 0.0211(17) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.6905(2) 0.5151(4) 0.4716(3) 0.0149(16) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.5243(2) 0.6746(4) 0.3482(3) 0.0160(16) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.5549(2) 0.5832(5) 0.2755(3) 0.0149(16) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.4908(2) 0.5915(5) 0.4065(3) 0.0207(17) Uani 1 1 d . . . . . O9 O 0.5337(2) 0.5169(5) 0.3528(3) 0.0186(17) Uani 1 1 d . . . . . O10 O 0.5515(2) 0.4240(5) 0.2764(3) 0.0255(19) Uani 1 1 d . . . . . O11 O 0.6631(2) 0.5934(5) 0.5340(3) 0.0176(16) Uani 1 1 d . . . . . O12 O 0.6101(2) 0.5926(4) 0.4099(3) 0.0153(16) Uani 1 1 d . . . . . O13 O 0.6375(2) 0.5051(4) 0.3435(3) 0.0157(16) Uani 1 1 d . . . . . O14 O 0.5789(2) 0.6706(5) 0.4757(3) 0.0187(17) Uani 1 1 d . . . . . O15 O 0.6188(2) 0.5973(5) 0.5845(3) 0.0170(17) Uani 1 1 d . . . . . O16 O 0.6566(2) 0.4288(4) 0.5325(3) 0.0161(16) Uani 1 1 d . . . . . O17 O 0.6060(2) 0.7645(5) 0.5769(3) 0.0215(17) Uani 1 1 d . . . . . O18 O 0.6912(2) 0.6922(5) 0.6402(3) 0.0188(17) Uani 1 1 d . . . . . O19 O 0.6922(2) 0.5006(4) 0.6419(3) 0.0175(16) Uani 1 1 d . . . . . O20 O 0.8838(2) 0.5097(5) 0.6236(3) 0.0159(16) Uani 1 1 d . . . . . O21 O 0.6909(2) 0.3907(4) 0.4205(3) 0.0165(16) Uani 1 1 d . . . . . O22 O 0.7342(2) 0.3789(5) 0.5462(3) 0.0219(18) Uani 1 1 d . . . . . O23 O 0.7678(2) 0.4692(5) 0.4638(3) 0.0181(16) Uani 1 1 d . . . . . O24 O 0.7113(2) 0.4624(5) 0.3364(3) 0.0228(18) Uani 1 1 d . . . . . O25 O 0.6609(2) 0.7551(5) 0.5278(3) 0.0179(16) Uani 1 1 d . . . . . O26 O 0.7641(2) 0.7580(4) 0.6442(3) 0.0177(16) Uani 1 1 d . . . . . O27 O 0.7611(2) 0.5966(4) 0.6457(3) 0.0157(16) Uani 1 1 d . . . . . O28 O 0.7729(2) 0.4340(5) 0.6649(3) 0.0181(17) Uani 1 1 d . . . . . O29 O 0.7538(2) 0.4445(5) 0.7597(3) 0.0198(17) Uani 1 1 d . . . . . O30 O 0.7522(2) 0.6037(5) 0.7356(3) 0.0176(17) Uani 1 1 d . . . . . O31 O 0.8222(2) 0.3943(4) 0.5711(3) 0.0159(16) Uani 1 1 d . . . . . O32 O 0.8044(2) 0.2950(5) 0.6423(3) 0.0225(18) Uani 1 1 d . . . . . O33 O 0.7890(2) 0.5159(4) 0.5831(3) 0.0165(16) Uani 1 1 d . . . . . O34 O 0.8615(2) 0.4595(5) 0.5084(3) 0.0205(17) Uani 1 1 d . . . . . O35 O 0.8219(2) 0.5980(5) 0.5194(3) 0.0203(17) Uani 1 1 d . . . . . O36 O 0.6026(2) 0.4387(5) 0.5850(3) 0.0232(18) Uani 1 1 d . . . . . O37 O 0.8583(2) 0.4282(4) 0.6889(3) 0.0164(16) Uani 1 1 d . . . . . O38 O 0.8258(2) 0.5247(5) 0.7643(3) 0.0163(16) Uani 1 1 d . . . . . O39 O 0.8500(2) 0.5926(5) 0.6848(3) 0.0179(17) Uani 1 1 d . . . . . O40 O 0.9136(2) 0.5293(5) 0.7857(3) 0.0181(16) Uani 1 1 d . . . . . O41 O 0.9488(2) 0.7473(5) 0.7284(3) 0.0229(18) Uani 1 1 d . . . . . O42 O 0.9126(2) 0.6844(4) 0.7836(3) 0.0162(16) Uani 1 1 d . . . . . O43 O 0.9401(2) 0.5990(5) 0.7190(3) 0.0197(17) Uani 1 1 d . . . . . O44 O 0.8962(2) 0.6088(5) 0.8659(3) 0.0207(18) Uani 1 1 d . . . . . O45 O 0.8255(2) 0.6811(4) 0.7540(3) 0.0155(16) Uani 1 1 d . . . . . O46 O 0.7568(2) 0.7717(5) 0.7472(3) 0.0185(17) Uani 1 1 d . . . . . O47 O 0.9521(2) 0.4346(5) 0.7362(3) 0.0227(18) Uani 1 1 d . . . . . O51 O 0.7976(2) 0.6001(5) 0.3869(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . . . O52 O 0.8021(2) 0.5946(6) 0.8706(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . . . O53 O 0.8933(3) 0.7383(8) 0.9566(5) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . . . O54 O 0.8451(4) 0.9102(7) 0.7850(5) 0.029(3) Uiso 0.7 1 d . . P . . O55 O 0.8881(3) 0.4485(6) 0.9322(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . . . O56 O 0.3479(4) 0.3894(8) 0.2826(5) 0.038(3) Uiso 0.7 1 d . . P . . O57 O 0.9402(4) 0.7746(7) 0.8964(5) 0.035(3) Uani 0.7 1 d . . P A 1 O58 O 0.9685(5) 0.5928(11) 1.0227(7) 0.052(4) Uiso 0.6 1 d . . P A 1 O59 O 1.0235(4) 0.6103(9) 0.9350(6) 0.034(3) Uiso 0.65 1 d . . P A 1 O59' O 1.0490(7) 0.5915(15) 0.9396(10) 0.026(5) Uiso 0.35 1 d . . P D 2 O60 O 0.9720(10) 0.279(2) 0.8364(14) 0.042(8) Uiso 0.3 1 d . . P C 1 O60' O 0.9527(4) 0.2493(9) 0.8324(6) 0.038(3) Uiso 0.7 1 d . . P E 2 O61 O 1.0916(4) 0.3118(8) 0.8767(6) 0.042(3) Uiso 0.7 1 d . . P . . O62' O 0.8358(10) 0.324(2) 0.7878(13) 0.040(7) Uiso 0.3 1 d . . P F 2 O62 O 0.8304(5) 0.2721(11) 0.7651(7) 0.044(4) Uiso 0.6 1 d . . P G 1 O63' O 1.0261(14) 0.480(3) 0.8693(19) 0.048(11) Uiso 0.25 1 d . . P H 2 O63 O 1.0299(7) 0.4376(14) 0.8688(9) 0.075(6) Uiso 0.65 1 d . . P C 1 O64 O 1.0000 0.2403(17) 0.7500 0.060(7) Uiso 0.6 2 d S . P . . O65 O 0.6125(8) 0.3057(16) 0.2898(11) 0.046(7) Uiso 0.4 1 d . . P I 1 O65' O 0.6106(10) 0.286(2) 0.3135(14) 0.040(8) Uiso 0.3 1 d . . P . . O66 O 0.6954(3) 0.2984(5) 0.6239(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . . . O67 O 0.4577(8) 0.6520(17) 0.5666(11) 0.043(6) Uiso 0.4 1 d . . P J 1 O67' O 0.4486(9) 0.6871(19) 0.5759(12) 0.058(8) Uiso 0.4 1 d . . P K 2 N1 N 0.8634(3) 0.8267(7) 0.7091(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.4390(4) 0.4540(8) 0.3299(5) 0.036(3) Uani 0.9 1 d . . P . . N3 N 0.7261(3) 0.1915(6) 0.5628(4) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.9027(7) 0.3873(13) 0.8414(9) 0.043(5) Uiso 0.6 1 d . . P L 1 N4' N 0.9283(9) 0.4049(18) 0.8701(12) 0.036(7) Uiso 0.4 1 d . . P M 2 N5 N 0.5900(3) 0.8123(6) 0.4009(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . . . N6 N 0.5095(5) 0.5781(10) 0.5335(6) 0.023(3) Uiso 0.6 1 d . . P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.01347(19) 0.0141(2) 0.0138(2) 0.00034(18) 0.00554(16) -0.00075(17) W2 0.01518(19) 0.0150(2) 0.0122(2) 0.00067(18) 0.00696(16) 0.00093(18) W3 0.01401(19) 0.0175(2) 0.0125(2) -0.00026(18) 0.00747(16) 0.00081(18) W4 0.01297(18) 0.0146(2) 0.0131(2) 0.00099(18) 0.00524(16) 0.00120(18) W5 0.01084(18) 0.0211(3) 0.0131(2) 0.00081(19) 0.00580(16) 0.00083(18) W6 0.01328(18) 0.0180(3) 0.0113(2) 0.00120(18) 0.00567(16) -0.00037(18) W7 0.01171(18) 0.0156(2) 0.0121(2) -0.00026(18) 0.00589(16) 0.00121(17) W8 0.01153(18) 0.0182(3) 0.0118(2) -0.00009(18) 0.00582(16) 0.00152(17) W9 0.01286(18) 0.0186(3) 0.0129(2) 0.00227(19) 0.00658(16) -0.00084(18) W10 0.01129(18) 0.0203(3) 0.0127(2) 0.00093(19) 0.00442(16) 0.00199(18) W11 0.01338(19) 0.0155(2) 0.0113(2) 0.00181(18) 0.00612(16) -0.00042(17) W12 0.01104(18) 0.0193(3) 0.0122(2) -0.00137(19) 0.00403(16) 0.00090(18) Se1 0.0119(4) 0.0122(6) 0.0098(5) 0.0025(4) 0.0051(4) 0.0004(4) Se2 0.0099(4) 0.0134(6) 0.0101(5) -0.0004(4) 0.0050(4) 0.0001(4) Se3 0.0138(5) 0.0280(7) 0.0148(5) -0.0005(5) 0.0067(4) -0.0028(5) Mn1 0.0151(7) 0.0183(10) 0.0138(8) 0.0012(7) 0.0081(6) 0.0005(7) Mn2 0.0113(9) 0.0173(13) 0.0140(11) 0.000 0.0068(9) 0.000 Na2 0.052(3) 0.054(4) 0.037(3) 0.008(3) 0.029(3) -0.002(3) Cl1 0.0245(18) 0.025(2) 0.0215(19) 0.0000(18) 0.0157(16) 0.0013(17) O1 0.016(3) 0.021(5) 0.012(3) 0.002(3) 0.006(3) 0.001(3) O2 0.016(3) 0.023(5) 0.019(4) 0.001(3) 0.010(3) -0.001(3) O3 0.016(3) 0.019(4) 0.012(3) -0.002(3) 0.004(3) -0.002(3) O4 0.022(4) 0.020(5) 0.015(4) -0.001(3) 0.006(3) 0.000(3) O5 0.013(3) 0.016(4) 0.013(3) 0.003(3) 0.005(3) 0.001(3) O6 0.014(3) 0.014(4) 0.015(3) -0.002(3) 0.005(3) 0.000(3) O7 0.008(3) 0.022(5) 0.008(3) 0.000(3) 0.000(3) 0.006(3) O8 0.019(3) 0.026(5) 0.022(4) 0.004(4) 0.014(3) 0.000(3) O9 0.013(3) 0.026(5) 0.018(4) -0.003(3) 0.010(3) -0.003(3) O10 0.011(3) 0.032(5) 0.027(4) -0.004(4) 0.006(3) -0.001(4) O11 0.018(3) 0.018(4) 0.019(4) 0.007(3) 0.012(3) 0.002(3) O12 0.010(3) 0.021(5) 0.016(4) 0.001(3) 0.008(3) 0.000(3) O13 0.015(3) 0.017(4) 0.010(3) -0.004(3) 0.004(3) -0.002(3) O14 0.011(3) 0.024(5) 0.022(4) 0.002(4) 0.009(3) 0.002(3) O15 0.012(3) 0.029(5) 0.012(3) 0.002(3) 0.008(3) 0.003(3) O16 0.015(3) 0.013(4) 0.023(4) 0.004(3) 0.012(3) 0.003(3) O17 0.021(4) 0.026(5) 0.019(4) 0.000(4) 0.012(3) 0.003(4) O18 0.017(3) 0.019(5) 0.014(4) 0.002(3) 0.005(3) 0.002(3) O19 0.021(4) 0.011(4) 0.014(4) -0.001(3) 0.006(3) -0.001(3) O20 0.014(3) 0.025(5) 0.012(3) -0.003(3) 0.009(3) 0.001(3) O21 0.018(3) 0.017(4) 0.011(3) -0.005(3) 0.006(3) -0.003(3) O22 0.016(3) 0.023(5) 0.020(4) -0.003(4) 0.006(3) -0.003(3) O23 0.016(3) 0.019(5) 0.018(4) -0.003(3) 0.009(3) 0.001(3) O24 0.017(3) 0.036(5) 0.015(4) 0.001(4) 0.008(3) 0.005(4) O25 0.014(3) 0.017(4) 0.014(3) 0.002(3) 0.003(3) 0.006(3) O26 0.017(3) 0.015(4) 0.020(4) -0.002(3) 0.010(3) -0.002(3) O27 0.017(3) 0.016(4) 0.016(3) -0.004(3) 0.010(3) -0.002(3) O28 0.015(3) 0.024(5) 0.014(3) 0.006(3) 0.007(3) 0.002(3) O29 0.022(4) 0.018(5) 0.021(4) -0.002(3) 0.013(3) -0.003(3) O30 0.010(3) 0.031(5) 0.010(3) 0.007(3) 0.004(3) 0.005(3) O31 0.012(3) 0.020(4) 0.014(3) -0.001(3) 0.006(3) 0.001(3) O32 0.022(4) 0.020(5) 0.022(4) -0.001(4) 0.010(3) 0.003(3) O33 0.013(3) 0.019(4) 0.014(3) 0.003(3) 0.006(3) 0.005(3) O34 0.023(4) 0.025(5) 0.018(4) -0.003(4) 0.014(3) 0.003(4) O35 0.016(3) 0.030(5) 0.012(3) -0.002(3) 0.006(3) -0.002(3) O36 0.021(4) 0.027(5) 0.022(4) 0.004(4) 0.012(3) 0.002(4) O37 0.021(3) 0.008(4) 0.019(4) 0.000(3) 0.011(3) -0.001(3) O38 0.018(3) 0.021(5) 0.010(3) 0.003(3) 0.007(3) -0.001(3) O39 0.011(3) 0.023(5) 0.017(4) 0.000(3) 0.007(3) -0.001(3) O40 0.013(3) 0.021(5) 0.017(4) -0.002(3) 0.007(3) -0.003(3) O41 0.029(4) 0.024(5) 0.020(4) -0.006(4) 0.016(3) -0.013(4) O42 0.019(3) 0.016(4) 0.015(3) -0.002(3) 0.010(3) -0.004(3) O43 0.020(3) 0.018(5) 0.025(4) -0.001(4) 0.014(3) -0.002(3) O44 0.015(3) 0.031(5) 0.014(4) -0.007(4) 0.008(3) -0.004(3) O45 0.013(3) 0.015(4) 0.013(3) -0.002(3) 0.004(3) -0.005(3) O46 0.021(3) 0.020(5) 0.014(4) 0.009(3) 0.010(3) 0.006(3) O47 0.019(3) 0.025(5) 0.022(4) 0.004(4) 0.010(3) 0.003(3) O51 0.024(4) 0.039(6) 0.016(4) -0.008(4) 0.009(3) 0.009(4) O52 0.021(4) 0.045(6) 0.022(4) -0.004(4) 0.011(3) -0.003(4) O53 0.069(7) 0.072(9) 0.070(7) -0.018(7) 0.046(6) 0.002(7) O55 0.037(5) 0.041(6) 0.048(5) 0.003(5) 0.026(4) -0.005(5) O57 0.056(7) 0.021(7) 0.038(7) -0.012(6) 0.031(6) -0.019(6) O66 0.040(5) 0.024(5) 0.033(5) 0.011(4) 0.017(4) 0.008(4) N1 0.025(5) 0.038(7) 0.027(5) 0.003(5) 0.016(4) 0.009(5) N2 0.031(6) 0.052(9) 0.022(6) -0.008(6) 0.012(5) -0.021(6) N3 0.024(5) 0.018(6) 0.024(5) -0.001(4) 0.010(4) 0.001(4) N5 0.033(5) 0.027(7) 0.022(5) 0.005(5) 0.010(4) -0.007(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O4 1.723(8) . ? W1 O3 1.785(6) . ? W1 O21 1.876(6) . ? W1 O16 1.917(7) . ? W1 O22 2.068(6) . ? W1 O5 2.284(7) . ? W2 O46 1.733(7) . ? W2 O26 1.766(7) . ? W2 O18 1.892(6) . ? W2 O45 1.990(6) . ? W2 O30 2.020(8) . ? W2 O27 2.299(7) . ? W3 O17 1.712(7) . ? W3 O25 1.785(7) . ? W3 O18 1.907(6) . ? W3 O14 1.956(6) . ? W3 O15 2.022(8) . ? W3 O11 2.295(7) . ? W4 O32 1.727(8) . ? W4 O22 1.791(6) . ? W4 O31 1.882(6) . ? W4 O28 1.897(7) . ? W4 O37 2.076(6) . ? W4 O33 2.272(8) . ? W5 O8 1.747(6) . ? W5 O6 1.765(7) . ? W5 O14 1.882(7) . ? W5 O9 1.932(7) . ? W5 O2 2.105(7) . ? W5 O12 2.305(6) . ? W6 O44 1.720(6) . ? W6 O38 1.804(7) . ? W6 O45 1.861(7) . ? W6 O40 1.941(7) . ? W6 O42 2.092(7) . ? W6 O39 2.286(6) . ? W7 O24 1.716(7) . ? W7 O1 1.785(8) . ? W7 O23 1.919(6) . ? W7 O13 1.927(6) . ? W7 O21 2.035(7) . ? W7 O5 2.299(6) . ? W8 O34 1.726(7) . ? W8 O35 1.786(8) . ? W8 O23 1.895(6) . ? W8 O20 2.004(6) . ? W8 O31 2.021(7) . ? W8 O33 2.302(7) . ? W9 O36 1.712(7) . ? W9 O2 1.802(6) . ? W9 O15 1.874(8) . ? W9 O16 1.914(7) . ? W9 O19 2.084(6) . ? W9 O11 2.295(7) . ? W10 O47 1.727(7) . ? W10 O37 1.804(7) . ? W10 O20 1.857(6) . ? W10 O40 1.928(7) . ? W10 O43 2.057(8) . ? W10 O39 2.301(7) . ? W11 O29 1.736(7) . ? W11 O19 1.794(6) . ? W11 O30 1.883(8) . ? W11 O28 1.917(7) . ? W11 O38 2.093(6) . ? W11 O27 2.293(7) . ? W12 O10 1.722(8) . ? W12 O7 1.772(7) . ? W12 O13 1.897(6) . ? W12 O9 1.913(6) . ? W12 O3 2.134(7) . ? W12 O12 2.335(7) . ? Se1 O27 1.701(6) . ? Se1 O39 1.701(6) . ? Se1 O33 1.710(8) . ? Se2 O5 1.699(7) . ? Se2 O11 1.700(6) . ? Se2 O12 1.701(6) . ? Se3 O41 1.666(8) . ? Se3 O43 1.713(7) . ? Se3 O42 1.727(6) . ? Mn1 O35 2.150(7) . ? Mn1 O26 2.154(7) 7_666 ? Mn1 O25 2.172(7) 7_666 ? Mn1 O1 2.180(7) . ? Mn1 O51 2.201(7) . ? Mn1 Cl1 2.5762(16) . ? Mn2 O7 2.127(7) 2_655 ? Mn2 O7 2.127(7) . ? Mn2 O41 2.135(7) 7_666 ? Mn2 O41 2.135(7) 8_465 ? Mn2 O6 2.165(6) 2_655 ? Mn2 O6 2.165(6) . ? Na1 O59 2.34(3) . ? Na1 O58 2.54(3) . ? Na1 O57 2.73(2) . ? Na1 O17 2.82(2) 8_566 ? Na1 Na2 4.10(2) . ? Na1' O17 2.73(3) 8_566 ? Na1' N6 3.04(4) 8_566 ? Na2 O44 2.291(8) . ? Na2 O34 2.322(8) 6_566 ? Na2 O58 2.387(16) . ? Na2 O52 2.399(8) . ? Na2 O55 2.447(12) . ? Na2 O53 2.548(14) . ? Na3 O63 2.03(3) . ? Na3 O64 2.25(3) . ? Na3 O47 2.300(18) . ? Na3 O60 2.33(4) . ? Na3 O61 2.38(2) . ? Na3 Na3 2.41(3) 2_756 ? Na3 O47 2.436(18) 2_756 ? Cl1 Mn1 2.5763(15) 7_666 ? O17 Na1' 2.73(3) 8_465 ? O17 Na1 2.82(2) 8_465 ? O25 Mn1 2.172(7) 7_666 ? O26 Mn1 2.154(7) 7_666 ? O34 Na2 2.322(8) 6_565 ? O41 Mn2 2.135(7) 7_666 ? O47 Na3 2.436(18) 2_756 ? O64 Na3 2.25(3) 2_756 ? O65 O65' 0.73(3) . ? N6 Na1' 3.04(4) 8_465 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 W1 O3 100.5(3) . . ? O4 W1 O21 101.0(3) . . ? O3 W1 O21 93.6(3) . . ? O4 W1 O16 101.1(3) . . ? O3 W1 O16 93.1(3) . . ? O21 W1 O16 155.3(3) . . ? O4 W1 O22 92.7(3) . . ? O3 W1 O22 166.6(3) . . ? O21 W1 O22 86.0(3) . . ? O16 W1 O22 82.1(3) . . ? O4 W1 O5 171.9(3) . . ? O3 W1 O5 85.5(3) . . ? O21 W1 O5 73.0(3) . . ? O16 W1 O5 83.8(3) . . ? O22 W1 O5 81.6(3) . . ? O46 W2 O26 105.7(3) . . ? O46 W2 O18 98.3(3) . . ? O26 W2 O18 94.5(3) . . ? O46 W2 O45 94.4(3) . . ? O26 W2 O45 93.0(3) . . ? O18 W2 O45 162.9(3) . . ? O46 W2 O30 99.9(3) . . ? O26 W2 O30 154.2(3) . . ? O18 W2 O30 84.4(3) . . ? O45 W2 O30 82.2(3) . . ? O46 W2 O27 169.2(3) . . ? O26 W2 O27 84.4(3) . . ? O18 W2 O27 84.5(3) . . ? O45 W2 O27 81.0(3) . . ? O30 W2 O27 69.9(3) . . ? O17 W3 O25 105.4(4) . . ? O17 W3 O18 97.1(3) . . ? O25 W3 O18 92.9(3) . . ? O17 W3 O14 95.9(3) . . ? O25 W3 O14 94.6(3) . . ? O18 W3 O14 162.7(3) . . ? O17 W3 O15 100.5(3) . . ? O25 W3 O15 154.1(3) . . ? O18 W3 O15 83.6(3) . . ? O14 W3 O15 82.9(3) . . ? O17 W3 O11 169.7(3) . . ? O25 W3 O11 84.3(3) . . ? O18 W3 O11 85.6(3) . . ? O14 W3 O11 79.7(3) . . ? O15 W3 O11 69.8(3) . . ? O32 W4 O22 100.1(3) . . ? O32 W4 O31 101.1(3) . . ? O22 W4 O31 95.6(3) . . ? O32 W4 O28 101.0(3) . . ? O22 W4 O28 94.6(3) . . ? O31 W4 O28 153.6(3) . . ? O32 W4 O37 92.0(3) . . ? O22 W4 O37 167.9(3) . . ? O31 W4 O37 82.1(3) . . ? O28 W4 O37 82.8(3) . . ? O32 W4 O33 170.9(3) . . ? O22 W4 O33 86.7(3) . . ? O31 W4 O33 72.1(3) . . ? O28 W4 O33 84.3(3) . . ? O37 W4 O33 81.2(3) . . ? O8 W5 O6 102.0(3) . . ? O8 W5 O14 103.3(3) . . ? O6 W5 O14 95.8(3) . . ? O8 W5 O9 99.5(3) . . ? O6 W5 O9 94.0(3) . . ? O14 W5 O9 152.7(3) . . ? O8 W5 O2 91.5(3) . . ? O6 W5 O2 166.4(3) . . ? O14 W5 O2 82.4(3) . . ? O9 W5 O2 82.0(3) . . ? O8 W5 O12 169.0(3) . . ? O6 W5 O12 86.4(3) . . ? O14 W5 O12 82.6(3) . . ? O9 W5 O12 72.6(3) . . ? O2 W5 O12 80.0(2) . . ? O44 W6 O38 103.4(3) . . ? O44 W6 O45 102.9(3) . . ? O38 W6 O45 94.1(3) . . ? O44 W6 O40 98.9(3) . . ? O38 W6 O40 93.9(3) . . ? O45 W6 O40 154.4(3) . . ? O44 W6 O42 93.0(3) . . ? O38 W6 O42 163.6(3) . . ? O45 W6 O42 83.4(3) . . ? O40 W6 O42 82.0(3) . . ? O44 W6 O39 167.2(3) . . ? O38 W6 O39 86.9(3) . . ? O45 W6 O39 83.8(3) . . ? O40 W6 O39 72.4(3) . . ? O42 W6 O39 76.7(2) . . ? O24 W7 O1 105.6(4) . . ? O24 W7 O23 96.2(3) . . ? O1 W7 O23 93.9(3) . . ? O24 W7 O13 96.9(3) . . ? O1 W7 O13 94.4(3) . . ? O23 W7 O13 162.0(3) . . ? O24 W7 O21 99.9(3) . . ? O1 W7 O21 154.5(3) . . ? O23 W7 O21 81.8(3) . . ? O13 W7 O21 83.9(3) . . ? O24 W7 O5 169.6(3) . . ? O1 W7 O5 84.6(3) . . ? O23 W7 O5 85.3(2) . . ? O13 W7 O5 79.7(2) . . ? O21 W7 O5 70.1(3) . . ? O34 W8 O35 106.7(3) . . ? O34 W8 O23 98.5(3) . . ? O35 W8 O23 94.8(3) . . ? O34 W8 O20 94.0(3) . . ? O35 W8 O20 92.9(3) . . ? O23 W8 O20 162.7(3) . . ? O34 W8 O31 97.9(3) . . ? O35 W8 O31 155.2(3) . . ? O23 W8 O31 84.5(3) . . ? O20 W8 O31 82.1(3) . . ? O34 W8 O33 166.6(3) . . ? O35 W8 O33 86.1(3) . . ? O23 W8 O33 84.1(3) . . ? O20 W8 O33 81.0(2) . . ? O31 W8 O33 69.2(3) . . ? O36 W9 O2 101.9(3) . . ? O36 W9 O15 100.8(3) . . ? O2 W9 O15 93.0(3) . . ? O36 W9 O16 102.3(3) . . ? O2 W9 O16 93.7(3) . . ? O15 W9 O16 154.0(3) . . ? O36 W9 O19 93.1(3) . . ? O2 W9 O19 164.9(3) . . ? O15 W9 O19 84.3(3) . . ? O16 W9 O19 82.7(3) . . ? O36 W9 O11 170.9(3) . . ? O2 W9 O11 84.5(3) . . ? O15 W9 O11 72.2(3) . . ? O16 W9 O11 83.5(3) . . ? O19 W9 O11 80.5(3) . . ? O47 W10 O37 101.3(3) . . ? O47 W10 O20 103.2(3) . . ? O37 W10 O20 93.5(3) . . ? O47 W10 O40 99.5(3) . . ? O37 W10 O40 94.1(3) . . ? O20 W10 O40 154.1(3) . . ? O47 W10 O43 96.7(3) . . ? O37 W10 O43 162.0(3) . . ? O20 W10 O43 83.0(3) . . ? O40 W10 O43 82.1(3) . . ? O47 W10 O39 169.7(3) . . ? O37 W10 O39 85.8(3) . . ? O20 W10 O39 83.7(3) . . ? O40 W10 O39 72.3(3) . . ? O43 W10 O39 76.3(3) . . ? O29 W11 O19 100.4(3) . . ? O29 W11 O30 100.5(3) . . ? O19 W11 O30 97.0(3) . . ? O29 W11 O28 102.3(3) . . ? O19 W11 O28 94.6(3) . . ? O30 W11 O28 152.1(3) . . ? O29 W11 O38 92.0(3) . . ? O19 W11 O38 167.6(3) . . ? O30 W11 O38 80.7(3) . . ? O28 W11 O38 82.6(3) . . ? O29 W11 O27 170.5(3) . . ? O19 W11 O27 86.7(3) . . ? O30 W11 O27 72.2(3) . . ? O28 W11 O27 83.2(3) . . ? O38 W11 O27 80.9(2) . . ? O10 W12 O7 102.3(3) . . ? O10 W12 O13 101.8(3) . . ? O7 W12 O13 95.0(3) . . ? O10 W12 O9 102.3(3) . . ? O7 W12 O9 94.2(3) . . ? O13 W12 O9 151.8(3) . . ? O10 W12 O3 90.6(3) . . ? O7 W12 O3 167.0(3) . . ? O13 W12 O3 82.7(3) . . ? O9 W12 O3 82.4(3) . . ? O10 W12 O12 169.6(3) . . ? O7 W12 O12 87.0(3) . . ? O13 W12 O12 81.6(3) . . ? O9 W12 O12 72.3(3) . . ? O3 W12 O12 80.0(3) . . ? O27 Se1 O39 100.8(3) . . ? O27 Se1 O33 102.4(3) . . ? O39 Se1 O33 99.5(3) . . ? O5 Se2 O11 100.9(3) . . ? O5 Se2 O12 101.8(3) . . ? O11 Se2 O12 101.5(3) . . ? O41 Se3 O43 97.7(3) . . ? O41 Se3 O42 98.6(3) . . ? O43 Se3 O42 105.0(3) . . ? O35 Mn1 O26 174.8(3) . 7_666 ? O35 Mn1 O25 87.2(3) . 7_666 ? O26 Mn1 O25 91.6(3) 7_666 7_666 ? O35 Mn1 O1 94.3(3) . . ? O26 Mn1 O1 86.5(3) 7_666 . ? O25 Mn1 O1 175.9(3) 7_666 . ? O35 Mn1 O51 87.3(3) . . ? O26 Mn1 O51 87.7(3) 7_666 . ? O25 Mn1 O51 89.2(3) 7_666 . ? O1 Mn1 O51 87.0(3) . . ? O35 Mn1 Cl1 92.16(19) . . ? O26 Mn1 Cl1 92.94(19) 7_666 . ? O25 Mn1 Cl1 94.42(19) 7_666 . ? O1 Mn1 Cl1 89.36(19) . . ? O51 Mn1 Cl1 176.3(2) . . ? O7 Mn2 O7 98.3(4) 2_655 . ? O7 Mn2 O41 175.8(3) 2_655 7_666 ? O7 Mn2 O41 85.6(3) . 7_666 ? O7 Mn2 O41 85.6(3) 2_655 8_465 ? O7 Mn2 O41 175.8(3) . 8_465 ? O41 Mn2 O41 90.4(4) 7_666 8_465 ? O7 Mn2 O6 89.6(2) 2_655 2_655 ? O7 Mn2 O6 96.3(2) . 2_655 ? O41 Mn2 O6 88.6(3) 7_666 2_655 ? O41 Mn2 O6 85.1(3) 8_465 2_655 ? O7 Mn2 O6 96.3(2) 2_655 . ? O7 Mn2 O6 89.6(2) . . ? O41 Mn2 O6 85.1(3) 7_666 . ? O41 Mn2 O6 88.6(3) 8_465 . ? O6 Mn2 O6 171.0(4) 2_655 . ? O59 Na1 O58 96.9(10) . . ? O59 Na1 O57 94.0(8) . . ? O58 Na1 O57 105.1(8) . . ? O59 Na1 O17 93.6(7) . 8_566 ? O58 Na1 O17 125.6(8) . 8_566 ? O57 Na1 O17 127.3(9) . 8_566 ? O59 Na1 Na2 94.9(7) . . ? O58 Na1 Na2 32.5(4) . . ? O57 Na1 Na2 72.9(5) . . ? O17 Na1 Na2 157.5(7) 8_566 . ? O17 Na1' N6 95.3(10) 8_566 8_566 ? O44 Na2 O34 163.3(4) . 6_566 ? O44 Na2 O58 91.4(4) . . ? O34 Na2 O58 99.0(4) 6_566 . ? O44 Na2 O52 89.4(3) . . ? O34 Na2 O52 81.0(3) 6_566 . ? O58 Na2 O52 176.6(6) . . ? O44 Na2 O55 88.6(3) . . ? O34 Na2 O55 78.2(3) 6_566 . ? O58 Na2 O55 91.1(5) . . ? O52 Na2 O55 92.3(4) . . ? O44 Na2 O53 84.0(3) . . ? O34 Na2 O53 110.0(4) 6_566 . ? O58 Na2 O53 83.4(5) . . ? O52 Na2 O53 93.3(4) . . ? O55 Na2 O53 170.7(4) . . ? O44 Na2 Na1 64.4(3) . . ? O34 Na2 Na1 129.9(4) 6_566 . ? O58 Na2 Na1 34.8(5) . . ? O52 Na2 Na1 143.6(4) . . ? O55 Na2 Na1 110.8(4) . . ? O53 Na2 Na1 60.8(4) . . ? O63 Na3 O64 168.2(11) . . ? O63 Na3 O47 84.6(9) . . ? O64 Na3 O47 105.7(7) . . ? O63 Na3 O60 93.7(12) . . ? O64 Na3 O60 79.4(10) . . ? O47 Na3 O60 97.9(9) . . ? O63 Na3 O61 83.3(9) . . ? O64 Na3 O61 88.8(7) . . ? O47 Na3 O61 157.0(9) . . ? O60 Na3 O61 102.4(10) . . ? O63 Na3 Na3 133.8(8) . 2_756 ? O64 Na3 Na3 57.7(6) . 2_756 ? O47 Na3 Na3 62.3(6) . 2_756 ? O60 Na3 Na3 120.5(11) . 2_756 ? O61 Na3 Na3 114.6(9) . 2_756 ? O63 Na3 O47 86.4(9) . 2_756 ? O64 Na3 O47 101.4(7) . 2_756 ? O47 Na3 O47 76.8(6) . 2_756 ? O60 Na3 O47 174.7(11) . 2_756 ? O61 Na3 O47 82.9(6) . 2_756 ? Na3 Na3 O47 56.7(5) 2_756 2_756 ? Mn1 Cl1 Mn1 180.0 . 7_666 ? W7 O1 Mn1 136.1(4) . . ? W9 O2 W5 143.3(4) . . ? W1 O3 W12 142.3(4) . . ? Se2 O5 W1 131.2(3) . . ? Se2 O5 W7 116.9(3) . . ? W1 O5 W7 95.2(3) . . ? W5 O6 Mn2 131.4(4) . . ? W12 O7 Mn2 131.9(3) . . ? W12 O9 W5 120.8(4) . . ? Se2 O11 W3 117.1(4) . . ? Se2 O11 W9 131.0(4) . . ? W3 O11 W9 95.2(2) . . ? Se2 O12 W5 130.4(3) . . ? Se2 O12 W12 129.7(4) . . ? W5 O12 W12 92.2(2) . . ? W12 O13 W7 154.7(4) . . ? W5 O14 W3 154.3(4) . . ? W9 O15 W3 120.9(3) . . ? W9 O16 W1 149.3(4) . . ? W3 O17 Na1' 121.5(8) . 8_465 ? W3 O17 Na1 125.2(5) . 8_465 ? W2 O18 W3 152.8(4) . . ? W11 O19 W9 167.8(4) . . ? W10 O20 W8 143.3(4) . . ? W1 O21 W7 119.8(4) . . ? W4 O22 W1 168.1(5) . . ? W8 O23 W7 153.3(5) . . ? W3 O25 Mn1 140.0(3) . 7_666 ? W2 O26 Mn1 139.1(3) . 7_666 ? Se1 O27 W11 134.3(4) . . ? Se1 O27 W2 116.9(4) . . ? W11 O27 W2 96.0(2) . . ? W4 O28 W11 164.1(4) . . ? W11 O30 W2 121.9(3) . . ? W4 O31 W8 122.1(4) . . ? Se1 O33 W4 133.8(4) . . ? Se1 O33 W8 117.4(4) . . ? W4 O33 W8 96.6(3) . . ? W8 O34 Na2 163.7(4) . 6_565 ? W8 O35 Mn1 136.5(4) . . ? W10 O37 W4 141.9(4) . . ? W6 O38 W11 141.3(4) . . ? Se1 O39 W6 126.9(3) . . ? Se1 O39 W10 128.3(4) . . ? W6 O39 W10 94.1(2) . . ? W10 O40 W6 120.4(3) . . ? Se3 O41 Mn2 123.7(4) . 7_666 ? Se3 O42 W6 128.7(4) . . ? Se3 O43 W10 130.3(4) . . ? W6 O44 Na2 143.4(4) . . ? W6 O45 W2 142.8(4) . . ? W10 O47 Na3 159.4(6) . . ? W10 O47 Na3 138.5(5) . 2_756 ? Na3 O47 Na3 61.0(7) . 2_756 ? Na2 O58 Na1 112.7(8) . . ? Na3 O64 Na3 64.5(12) 2_756 . ? _refine_diff_density_max 2.41 _refine_diff_density_min -1.38 _refine_diff_density_rms 0.30 _shelxl_version_number 2013-4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 975310'