Electronic Supplementary Material for CrystEngComm This Journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2006 data_global _journal_coden_Cambridge 1350 _publ_requested_journal CrystEngComm loop_ _publ_author_name 'Leroy Cronin' 'De-Liang Long' 'Carsten Streb' _publ_contact_author_name 'Leroy Cronin' _publ_contact_author_address ; Department of Chemistry University of Glasgow Joseph Black Building University Avenue Glasgow G12 8QQ UNITED KINGDOM ; _publ_contact_author_email 'LEE@CHEM.GLA.AC.UK ' _publ_section_title ; Influence of organic amines on the self-assembly of hybrid polyoxo-molybdenum (V) phosphate frameworks ; # Attachment 'compound1.cif' data_cs121b _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 604423' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common 'Compound CS121' _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '12(C H6 N3 +), (Mo12 O62 H11 Na P8 12-), 11(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C12 H105 Mo12 N36 Na O73 P8' _chemical_formula_weight 3344.35 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 13.3317(3) _cell_length_b 23.5623(3) _cell_length_c 29.9110(6) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 93.3190(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 9380.0(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 52757 _cell_measurement_theta_min 1.62 _cell_measurement_theta_max 26.022 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour 'light brown' _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.14 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 2.368 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6592 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.820 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7123 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8112 _exptl_absorpt_process_details ; R.H. Blessing, Acta Cryst. (1995), A51, 33-38 ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type KappaCCD _diffrn_measurement_method 'CCD; rotation images' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 62844 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0618 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0642 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 29 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_max 36 _diffrn_reflns_theta_min 1.76 _diffrn_reflns_theta_max 26.00 _reflns_number_total 18356 _reflns_number_gt 12508 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Collect (Nonius BV, 1997-2000)' _computing_cell_refinement 'HKL Scalepack (Otwinowski & Minor 1997)' _computing_data_reduction 'HKL Denzo and Scalepack (Otwinowski & Minor 1997)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Ortep-3 for Windows (Farrugia, 1997)' _computing_publication_material 'WinGX publication routines (Farrugia, 1999)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0521P)^2^+5.5006P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment riding _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 18356 _refine_ls_number_parameters 1298 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0814 _refine_ls_R_factor_gt 0.0436 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1096 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0977 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.035 _refine_ls_restrained_S_all 1.035 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.71931(4) 0.332078(18) 0.169403(17) 0.01360(12) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.88998(4) 0.279736(19) 0.169913(17) 0.01408(12) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.89572(4) 0.129221(19) 0.172955(17) 0.01358(12) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.73026(4) 0.072457(19) 0.174796(17) 0.01350(12) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.49558(4) 0.143050(19) 0.172997(17) 0.01389(12) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.49251(4) 0.252749(19) 0.170373(17) 0.01337(12) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.70141(4) 0.336385(19) 0.327819(17) 0.01371(12) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.93184(4) 0.261673(18) 0.326853(17) 0.01380(12) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.93481(4) 0.152009(18) 0.328766(17) 0.01253(12) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.70904(4) 0.075263(18) 0.329555(17) 0.01236(12) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.54056(4) 0.129878(19) 0.329559(17) 0.01259(12) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo 0.53300(4) 0.280945(19) 0.329535(17) 0.01354(12) Uani 1 1 d . . . Na Na 0.71285(16) 0.20634(8) 0.25009(7) 0.0134(5) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.69748(12) 0.20076(5) 0.12035(5) 0.0128(3) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.53733(12) 0.34540(6) 0.09016(5) 0.0184(4) Uani 1 1 d . . . P3 P 0.52791(12) 0.02412(6) 0.11319(5) 0.0177(4) Uani 1 1 d . . . P4 P 0.9962(2) 0.20260(12) 0.09222(10) 0.0191(6) Uani 0.70 1 d P . . P4' P 1.0449(5) 0.2057(3) 0.1083(2) 0.0172(14) Uani 0.30 1 d P . . P5 P 0.73165(12) 0.20810(5) 0.38057(5) 0.0129(3) Uani 1 1 d . . . P6 P 0.89316(13) 0.36073(6) 0.40274(6) 0.0210(4) Uani 1 1 d . . . P7 P 0.43268(12) 0.20259(6) 0.40801(5) 0.0185(4) Uani 1 1 d . . . P8 P 0.91580(12) 0.03201(6) 0.38845(5) 0.0162(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.6480(3) 0.14613(14) 0.13787(13) 0.0147(9) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.8081(3) 0.20186(13) 0.13958(13) 0.0139(9) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.6435(3) 0.25242(14) 0.14024(13) 0.0153(9) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.6934(3) 0.20523(14) 0.07038(13) 0.0200(10) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.7491(3) 0.39454(14) 0.19378(13) 0.0183(9) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.9682(3) 0.32786(15) 0.19424(14) 0.0221(10) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.9784(3) 0.08586(15) 0.20040(14) 0.0202(10) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.7698(3) 0.01458(14) 0.20341(13) 0.0182(9) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.3907(3) 0.12840(15) 0.19922(13) 0.0202(10) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.3876(3) 0.26884(15) 0.19611(13) 0.0201(10) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.4657(3) 0.31121(15) 0.11852(13) 0.0182(9) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.6251(3) 0.36841(14) 0.11967(13) 0.0194(10) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.4837(3) 0.39298(15) 0.06546(14) 0.0237(10) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.4382 0.3796 0.0479 0.036 Uiso 1 1 calc R . . O24 O 0.5785(3) 0.30483(16) 0.05316(14) 0.0250(10) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.8123(3) 0.32001(14) 0.12281(13) 0.0176(9) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.9464(3) 0.20605(14) 0.20350(13) 0.0170(9) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.8243(3) 0.08213(15) 0.12831(13) 0.0165(9) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.5962(3) 0.08668(14) 0.20759(13) 0.0154(9) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.4568(3) 0.19599(14) 0.12537(13) 0.0162(9) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.5846(3) 0.31672(14) 0.20227(13) 0.0156(9) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.6408(3) 0.02720(14) 0.12804(13) 0.0186(9) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.4743(3) 0.07812(15) 0.12749(13) 0.0201(10) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.4810(3) -0.02823(16) 0.13692(14) 0.0266(11) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.5016 -0.0289 0.1640 0.040 Uiso 1 1 calc R . . O34 O 0.5129(3) 0.01374(15) 0.06367(14) 0.0239(10) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.7809(3) 0.27703(14) 0.21083(13) 0.0146(9) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.7860(3) 0.13250(14) 0.21299(13) 0.0141(9) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.5599(3) 0.19992(13) 0.21199(13) 0.0134(9) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.6400(3) 0.27961(14) 0.28768(12) 0.0133(9) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.8650(3) 0.20571(13) 0.28843(13) 0.0134(9) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.6505(3) 0.13350(14) 0.28974(13) 0.0137(9) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.9905(3) 0.15008(14) 0.12257(13) 0.0185(9) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.9870(3) 0.25733(15) 0.12109(13) 0.0187(9) Uani 1 1 d . . . O43 O 1.0832(4) 0.20236(16) 0.06506(16) 0.0372(13) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.9065(5) 0.2009(2) 0.0547(2) 0.033(2) Uani 0.748(9) 1 d P . . O44' O 1.1488(11) 0.2085(5) 0.1325(5) 0.015(5) Uiso 0.252(9) 1 d P . . O45 O 0.6662(3) 0.39788(14) 0.30264(13) 0.0200(10) Uani 1 1 d . . . O46 O 1.0354(3) 0.27598(15) 0.29922(13) 0.0184(9) Uani 1 1 d . . . O47 O 1.0386(3) 0.13870(15) 0.30170(14) 0.0198(10) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.6723(3) 0.01564(14) 0.30236(13) 0.0172(9) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.4613(3) 0.08408(15) 0.30252(13) 0.0187(9) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.4491(3) 0.32699(15) 0.30587(14) 0.0223(10) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.7839(3) 0.26042(14) 0.35974(13) 0.0142(9) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.6213(3) 0.20573(13) 0.36052(13) 0.0141(9) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.7856(3) 0.15421(14) 0.36476(13) 0.0148(9) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.7332(3) 0.21440(16) 0.43020(13) 0.0226(10) Uani 1 1 d . . . H54 H 0.6754 0.2083 0.4390 0.034 Uiso 1 1 calc R . . O55 O 0.8349(3) 0.32227(14) 0.29461(13) 0.0161(9) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.9753(3) 0.20865(13) 0.37396(13) 0.0146(9) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.8406(3) 0.09165(14) 0.29647(13) 0.0167(9) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.6138(3) 0.08520(14) 0.37600(13) 0.0146(9) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.4826(3) 0.20492(13) 0.29727(13) 0.0132(9) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.6118(3) 0.32270(14) 0.37549(13) 0.0169(9) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.9605(3) 0.32383(15) 0.37462(13) 0.0184(9) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.7968(3) 0.37755(14) 0.37627(13) 0.0197(10) Uani 1 1 d . . . O63 O 0.9500(3) 0.41130(16) 0.42146(15) 0.0300(11) Uani 1 1 d . . . O64 O 0.8632(3) 0.32376(19) 0.44422(15) 0.0344(12) Uani 1 1 d . . . O71 O 0.4437(3) 0.14954(15) 0.37920(13) 0.0189(9) Uani 1 1 d . . . O72 O 0.4399(3) 0.25608(15) 0.37954(13) 0.0176(9) Uani 1 1 d . . . O73 O 0.3383(3) 0.20086(17) 0.43255(14) 0.0233(10) Uani 1 1 d . . . H73 H 0.2885 0.2038 0.4142 0.035 Uiso 1 1 calc R . . O74 O 0.5192(3) 0.20279(15) 0.44673(14) 0.0233(10) Uani 1 1 d . . . O81 O 0.8002(3) 0.03499(14) 0.37773(13) 0.0176(9) Uani 1 1 d . . . O82 O 0.9623(3) 0.09158(14) 0.37806(13) 0.0180(9) Uani 1 1 d . . . O83 O 0.9329(3) 0.02116(15) 0.43805(13) 0.0225(10) Uani 1 1 d . . . O84 O 0.9633(3) -0.01294(16) 0.36015(15) 0.0253(10) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.5383(3) 0.91103(16) 0.29542(15) 0.0290(11) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.4842(3) 0.02334(16) 0.62739(15) 0.0301(11) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3161(4) 0.38261(18) 0.00244(16) 0.0375(12) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.8074(4) 0.71268(18) 0.13344(17) 0.0389(13) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.8830(3) 0.97865(18) 0.51938(16) 0.0365(12) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.6652(4) 0.9428(2) 0.97192(18) 0.0516(15) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1013(4) 0.1292(2) 0.99008(17) 0.0471(14) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.9628(3) 0.99195(16) 0.27051(15) 0.0275(11) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.7309(4) 0.6820(2) 0.21718(18) 0.0126(12) Uiso 0.70 1 d P . . O10 O 0.5228(4) 0.97521(17) 0.22156(15) 0.0354(12) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.3274(5) 0.2047(2) 0.0217(2) 0.0258(16) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.8007(5) 0.8699(2) 0.2493(2) 0.0243(15) Uani 1 1 d . . . C3 C 1.2102(6) 0.3897(3) 0.3694(2) 0.0364(18) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.0779(5) 0.1877(3) 0.4839(2) 0.0254(15) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.6327(5) 0.0372(2) 0.4868(2) 0.0224(14) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.7963(5) 0.8657(2) 0.3765(2) 0.0264(16) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.8075(6) 0.0412(3) 0.0183(3) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.7780(5) 0.9811(2) 0.7528(2) 0.0251(15) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.2306(5) 0.0348(3) 0.3709(2) 0.0278(16) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.1821(6) 0.0395(3) 0.1296(2) 0.0304(17) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.5911(5) 0.1307(2) 0.9814(2) 0.0294(17) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.8353(5) 0.1356(2) 0.5160(2) 0.0254(15) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.2956(4) 0.1765(2) 0.05737(18) 0.0328(14) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.3326 0.1762 0.0827 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.2378 0.1583 0.0554 0.039 Uiso 1 1 calc R . . N12 N 0.4134(4) 0.2310(2) 0.02606(19) 0.0314(14) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.4360 0.2497 0.0033 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.4488 0.2300 0.0518 0.038 Uiso 1 1 calc R . . N13 N 0.2709(4) 0.2048(2) -0.01645(19) 0.0350(15) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.2913 0.2232 -0.0399 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.2132 0.1866 -0.0182 0.042 Uiso 1 1 calc R . . N14 N 0.2068(5) 0.0914(2) 0.1421(2) 0.0494(18) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.1615 0.1186 0.1403 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.2686 0.0989 0.1523 0.059 Uiso 1 1 calc R . . N15 N 0.0896(5) 0.0296(2) 0.1146(2) 0.0437(17) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.0454 0.0573 0.1131 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.0715 -0.0049 0.1060 0.052 Uiso 1 1 calc R . . N16 N 0.2501(4) -0.0015(2) 0.13018(19) 0.0338(14) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.2331 -0.0357 0.1205 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.3122 0.0054 0.1403 0.041 Uiso 1 1 calc R . . N17 N 0.6348(4) 0.18043(19) 0.97466(18) 0.0312(14) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.6394 0.1933 0.9472 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.6590 0.2005 0.9976 0.037 Uiso 1 1 calc R . . N18 N 0.5850(5) 0.1133(2) 1.02326(18) 0.0377(16) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.5560 0.0808 1.0288 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.6100 0.1344 1.0455 0.045 Uiso 1 1 calc R . . N19 N 0.5546(5) 0.1002(2) 0.94729(18) 0.0411(17) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.5252 0.0675 0.9520 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.5595 0.1126 0.9197 0.049 Uiso 1 1 calc R . . N21 N 0.8872(4) 0.8865(2) 0.23482(18) 0.0285(14) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.9037 0.9227 0.2358 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.9285 0.8615 0.2242 0.034 Uiso 1 1 calc R . . N22 N 0.7398(4) 0.9073(2) 0.2651(2) 0.0416(17) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.6819 0.8964 0.2749 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.7566 0.9434 0.2659 0.050 Uiso 1 1 calc R . . N23 N 0.7763(4) 0.8158(2) 0.2479(2) 0.0423(18) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.7186 0.8046 0.2577 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.8178 0.7909 0.2373 0.051 Uiso 1 1 calc R . . N24 N 0.8024(4) 0.1863(2) 0.52426(19) 0.0329(14) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.8004 0.1981 0.5521 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.7822 0.2087 0.5020 0.040 Uiso 1 1 calc R . . N25 N 0.8656(5) 0.1017(2) 0.54927(19) 0.0429(17) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.8636 0.1134 0.5771 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.8878 0.0674 0.5436 0.052 Uiso 1 1 calc R . . N26 N 0.8418(4) 0.1186(2) 0.47404(17) 0.0263(13) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.8240 0.1416 0.4518 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.8641 0.0843 0.4684 0.032 Uiso 1 1 calc R . . N31 N 1.2997(4) 0.4014(2) 0.3552(2) 0.0458(18) Uani 1 1 d . . . H31A H 1.3174 0.4369 0.3510 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 1.3417 0.3737 0.3500 0.055 Uiso 1 1 calc R . . N32 N 1.1803(5) 0.3370(2) 0.3748(2) 0.0393(16) Uani 1 1 d . . . H32A H 1.1195 0.3302 0.3834 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 1.2211 0.3087 0.3697 0.047 Uiso 1 1 calc R . . N33 N 1.1479(5) 0.4315(2) 0.3771(2) 0.0483(19) Uani 1 1 d . . . H33A H 1.0873 0.4240 0.3857 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 1.1669 0.4669 0.3737 0.058 Uiso 1 1 calc R . . N41 N 0.0879(4) 0.1439(2) 0.45628(18) 0.0287(13) Uani 1 1 d . . . H41A H 0.1295 0.1161 0.4639 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H41B H 0.0529 0.1429 0.4304 0.034 Uiso 1 1 calc R . . N42 N 0.0167(4) 0.2297(2) 0.47126(19) 0.0337(15) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.0104 0.2593 0.4888 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H42B H -0.0178 0.2280 0.4453 0.040 Uiso 1 1 calc R . . N43 N 0.1291(4) 0.1899(2) 0.52222(19) 0.0330(14) Uani 1 1 d . . . H43A H 0.1232 0.2194 0.5399 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H43B H 0.1697 0.1618 0.5304 0.040 Uiso 1 1 calc R . . N51 N 0.6850(4) 0.00508(19) 0.46016(17) 0.0250(13) Uani 1 1 d . . . H51A H 0.6951 0.0165 0.4328 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H51B H 0.7095 -0.0276 0.4699 0.030 Uiso 1 1 calc R . . N52 N 0.6164(5) 0.0201(2) 0.52775(18) 0.0369(15) Uani 1 1 d . . . H52A H 0.5811 0.0414 0.5452 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H52B H 0.6408 -0.0126 0.5376 0.044 Uiso 1 1 calc R . . N53 N 0.5965(4) 0.0858(2) 0.47217(18) 0.0321(14) Uani 1 1 d . . . H53A H 0.5612 0.1071 0.4896 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H53B H 0.6074 0.0972 0.4449 0.039 Uiso 1 1 calc R . . N61 N 0.7359(4) 0.9094(2) 0.3820(2) 0.0427(17) Uani 1 1 d . . . H61A H 0.7598 0.9442 0.3816 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H61B H 0.6718 0.9036 0.3860 0.051 Uiso 1 1 calc R . . N62 N 0.7574(4) 0.8134(2) 0.3802(2) 0.0417(16) Uani 1 1 d . . . H62A H 0.7964 0.7834 0.3786 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H62B H 0.6930 0.8091 0.3842 0.050 Uiso 1 1 calc R . . N63 N 0.8901(4) 0.8733(2) 0.3706(2) 0.0404(17) Uani 1 1 d . . . H63A H 0.9149 0.9079 0.3701 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H63B H 0.9295 0.8439 0.3670 0.048 Uiso 1 1 calc R . . N71 N 0.7520(5) 0.0102(3) 0.0438(2) 0.0506(18) Uani 1 1 d . . . H71A H 0.7217 -0.0204 0.0328 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H71B H 0.7452 0.0199 0.0719 0.061 Uiso 1 1 calc R . . N72 N 0.8174(5) 0.0263(3) -0.0239(2) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . H72A H 0.7869 -0.0043 -0.0348 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H72B H 0.8544 0.0469 -0.0411 0.069 Uiso 1 1 calc R . . N73 N 0.8561(6) 0.0876(3) 0.0350(2) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . H73A H 0.8509 0.0973 0.0632 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H73B H 0.8931 0.1082 0.0177 0.079 Uiso 1 1 calc R . . N81 N 0.8427(4) 1.0217(2) 0.76514(18) 0.0314(14) Uani 1 1 d . . . H81A H 0.8208 1.0543 0.7752 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H81B H 0.9076 1.0161 0.7633 0.038 Uiso 1 1 calc R . . N82 N 0.8121(4) 0.9315(2) 0.73986(19) 0.0378(15) Uani 1 1 d . . . H82A H 0.7699 0.9037 0.7330 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H82B H 0.8771 0.9262 0.7381 0.045 Uiso 1 1 calc R . . N83 N 0.6814(4) 0.9890(2) 0.75543(19) 0.0338(15) Uani 1 1 d . . . H83A H 0.6391 0.9612 0.7486 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H83B H 0.6587 1.0220 0.7641 0.041 Uiso 1 1 calc R . . N91 N 0.3297(4) 0.0368(2) 0.3736(2) 0.0460(18) Uani 1 1 d . . . H91A H 0.3608 0.0690 0.3799 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H91B H 0.3647 0.0058 0.3692 0.055 Uiso 1 1 calc R . . N92 N 0.1792(4) 0.0808(2) 0.37756(19) 0.0369(15) Uani 1 1 d . . . H92A H 0.2105 0.1129 0.3838 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H92B H 0.1131 0.0797 0.3758 0.044 Uiso 1 1 calc R . . N93 N 0.1805(5) -0.0130(2) 0.3629(2) 0.0420(17) Uani 1 1 d . . . H93A H 0.1144 -0.0131 0.3622 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H93B H 0.2133 -0.0447 0.3583 0.050 Uiso 1 1 calc R . . O O 1.1672(5) 0.2073(3) 0.1854(3) 0.048(2) Uani 0.70 1 d P . . O' O 1.1528(12) 0.2039(6) 0.2194(6) 0.032(4) Uiso 0.30 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0166(3) 0.0127(2) 0.0115(3) 0.0004(2) 0.0003(2) -0.0005(2) Mo2 0.0139(3) 0.0151(2) 0.0133(3) 0.0008(2) 0.0014(2) -0.0017(2) Mo3 0.0136(3) 0.0146(2) 0.0126(3) 0.0003(2) 0.0016(2) 0.0007(2) Mo4 0.0157(3) 0.0124(2) 0.0125(3) -0.0011(2) 0.0015(2) -0.0006(2) Mo5 0.0133(3) 0.0153(2) 0.0129(3) -0.0011(2) -0.0004(2) -0.0014(2) Mo6 0.0124(3) 0.0154(2) 0.0123(3) 0.0002(2) 0.0000(2) 0.0012(2) Mo7 0.0157(3) 0.0124(2) 0.0128(3) -0.0010(2) -0.0014(2) 0.0005(2) Mo8 0.0128(3) 0.0136(2) 0.0149(3) -0.0005(2) -0.0005(2) -0.0013(2) Mo9 0.0117(3) 0.0138(2) 0.0120(3) 0.0001(2) 0.0001(2) 0.0001(2) Mo10 0.0133(3) 0.0123(2) 0.0115(3) 0.00022(19) 0.0012(2) -0.0004(2) Mo11 0.0117(3) 0.0149(2) 0.0112(3) 0.0005(2) 0.0012(2) -0.0011(2) Mo12 0.0142(3) 0.0148(2) 0.0115(3) -0.0004(2) 0.0001(2) 0.0020(2) Na 0.0149(12) 0.0136(10) 0.0117(12) 0.0012(9) 0.0016(9) -0.0002(9) P1 0.0134(8) 0.0118(7) 0.0129(8) -0.0002(6) 0.0004(6) -0.0003(6) P2 0.0200(9) 0.0184(7) 0.0164(9) 0.0037(7) -0.0019(7) 0.0010(7) P3 0.0214(10) 0.0165(7) 0.0151(9) -0.0012(6) 0.0000(7) -0.0045(7) P4 0.0217(18) 0.0194(13) 0.0170(17) 0.0015(12) 0.0081(13) -0.0001(13) P4' 0.013(4) 0.023(3) 0.016(4) -0.001(3) 0.006(3) -0.009(3) P5 0.0138(8) 0.0139(7) 0.0108(8) 0.0003(6) -0.0007(6) 0.0009(6) P6 0.0208(10) 0.0228(8) 0.0186(10) -0.0045(7) -0.0042(7) 0.0014(7) P7 0.0181(9) 0.0230(8) 0.0146(9) -0.0002(7) 0.0037(7) 0.0020(7) P8 0.0188(9) 0.0138(7) 0.0159(9) 0.0023(6) 0.0008(7) 0.0009(6) O11 0.015(2) 0.0184(19) 0.011(2) 0.0003(16) 0.0015(17) -0.0007(17) O12 0.016(2) 0.0121(18) 0.014(2) 0.0005(16) 0.0014(18) -0.0003(16) O13 0.018(2) 0.0178(19) 0.010(2) 0.0007(16) -0.0010(17) 0.0007(17) O14 0.027(3) 0.019(2) 0.014(2) 0.0002(17) 0.0019(19) 0.0007(18) O15 0.024(2) 0.0136(18) 0.017(2) -0.0003(17) 0.0007(19) -0.0034(17) O16 0.020(3) 0.024(2) 0.022(3) -0.0004(18) 0.0020(19) -0.0071(18) O17 0.016(2) 0.021(2) 0.024(3) -0.0010(18) 0.0002(19) 0.0031(17) O18 0.020(2) 0.0165(19) 0.018(2) 0.0006(17) 0.0046(19) -0.0001(17) O19 0.019(2) 0.022(2) 0.020(3) 0.0024(18) 0.0008(19) -0.0012(18) O20 0.020(2) 0.022(2) 0.019(3) -0.0008(18) 0.0020(19) 0.0005(18) O21 0.017(2) 0.0190(19) 0.019(2) 0.0030(17) 0.0004(19) 0.0039(17) O22 0.024(3) 0.0130(19) 0.021(3) 0.0032(17) -0.0026(19) 0.0021(17) O23 0.027(3) 0.024(2) 0.019(3) 0.0035(19) -0.007(2) -0.0012(19) O24 0.027(3) 0.033(2) 0.016(3) 0.0019(19) 0.003(2) 0.006(2) O25 0.022(2) 0.0138(18) 0.017(2) 0.0027(17) 0.0043(19) 0.0031(17) O26 0.018(2) 0.0146(18) 0.018(2) 0.0032(17) -0.0028(18) -0.0004(17) O27 0.015(2) 0.021(2) 0.013(2) -0.0010(17) 0.0019(18) 0.0008(17) O28 0.015(2) 0.0172(19) 0.015(2) 0.0017(17) 0.0050(18) -0.0023(17) O29 0.016(2) 0.0185(19) 0.014(2) 0.0005(16) -0.0013(18) 0.0006(17) O30 0.018(2) 0.0108(17) 0.018(2) -0.0027(16) -0.0015(18) 0.0020(17) O31 0.018(2) 0.0153(19) 0.023(3) -0.0056(17) -0.0013(19) -0.0019(17) O32 0.019(2) 0.021(2) 0.021(2) -0.0083(18) -0.0017(19) -0.0002(18) O33 0.031(3) 0.024(2) 0.024(3) 0.004(2) -0.002(2) -0.010(2) O34 0.031(3) 0.024(2) 0.016(2) -0.0026(18) -0.002(2) -0.0033(19) O35 0.014(2) 0.0152(18) 0.014(2) -0.0038(16) -0.0012(17) -0.0003(17) O36 0.016(2) 0.0142(18) 0.012(2) 0.0004(16) -0.0006(17) -0.0005(16) O37 0.014(2) 0.0116(18) 0.014(2) 0.0008(16) -0.0003(17) 0.0017(16) O38 0.016(2) 0.0137(18) 0.010(2) -0.0010(16) -0.0022(17) -0.0008(16) O39 0.013(2) 0.0132(18) 0.014(2) 0.0016(16) 0.0001(17) 0.0001(16) O40 0.013(2) 0.0148(18) 0.013(2) -0.0012(16) -0.0033(17) -0.0008(16) O41 0.020(2) 0.0176(19) 0.019(2) 0.0023(17) 0.0059(19) 0.0041(17) O42 0.017(2) 0.021(2) 0.019(2) 0.0026(17) 0.0044(19) -0.0017(18) O43 0.052(4) 0.027(2) 0.036(3) 0.002(2) 0.028(3) 0.000(2) O44 0.036(4) 0.039(4) 0.026(4) 0.002(3) -0.002(3) 0.004(3) O45 0.026(3) 0.0164(19) 0.018(2) 0.0010(17) 0.0015(19) 0.0019(18) O46 0.016(2) 0.023(2) 0.016(2) -0.0021(18) -0.0004(18) -0.0017(18) O47 0.016(2) 0.021(2) 0.022(3) -0.0003(18) 0.0028(19) 0.0030(18) O48 0.018(2) 0.0136(18) 0.020(2) -0.0003(17) 0.0018(18) -0.0010(17) O49 0.019(2) 0.020(2) 0.017(2) -0.0004(17) -0.0007(18) -0.0052(18) O50 0.021(3) 0.023(2) 0.022(3) -0.0015(18) -0.0032(19) 0.0069(18) O51 0.015(2) 0.0135(18) 0.014(2) -0.0013(16) -0.0024(17) 0.0001(16) O52 0.013(2) 0.0132(18) 0.016(2) 0.0013(16) 0.0003(18) 0.0004(16) O53 0.016(2) 0.0102(17) 0.018(2) 0.0009(16) 0.0029(18) 0.0039(16) O54 0.023(3) 0.030(2) 0.014(2) 0.0006(18) 0.0009(19) 0.009(2) O55 0.016(2) 0.0147(18) 0.017(2) 0.0035(17) 0.0014(18) -0.0028(17) O56 0.016(2) 0.0139(18) 0.014(2) -0.0023(16) -0.0030(18) 0.0001(16) O57 0.018(2) 0.0144(18) 0.017(2) -0.0065(17) 0.0028(18) 0.0005(17) O58 0.014(2) 0.0172(19) 0.013(2) 0.0028(16) 0.0012(17) -0.0017(17) O59 0.010(2) 0.0124(18) 0.016(2) -0.0001(16) -0.0029(17) 0.0027(16) O60 0.019(2) 0.0185(19) 0.013(2) -0.0027(17) 0.0008(18) 0.0026(18) O61 0.016(2) 0.019(2) 0.020(2) -0.0011(17) -0.0047(18) -0.0011(17) O62 0.021(2) 0.0165(19) 0.021(3) -0.0029(17) -0.0023(19) 0.0017(18) O63 0.029(3) 0.030(2) 0.030(3) -0.017(2) -0.005(2) -0.001(2) O64 0.025(3) 0.051(3) 0.028(3) 0.008(2) 0.003(2) 0.006(2) O71 0.021(2) 0.025(2) 0.011(2) -0.0013(17) 0.0062(18) -0.0012(18) O72 0.016(2) 0.022(2) 0.015(2) -0.0005(17) 0.0032(18) 0.0036(17) O73 0.019(3) 0.033(2) 0.017(3) 0.004(2) 0.0039(19) 0.007(2) O74 0.025(3) 0.029(2) 0.015(2) -0.0025(18) 0.002(2) 0.0014(19) O81 0.015(2) 0.0183(19) 0.019(2) 0.0031(17) -0.0002(18) -0.0018(17) O82 0.020(2) 0.0142(19) 0.019(2) 0.0023(17) -0.0011(19) 0.0000(17) O83 0.025(3) 0.024(2) 0.018(3) 0.0083(18) -0.0032(19) 0.0008(19) O84 0.022(3) 0.025(2) 0.029(3) -0.0062(19) 0.002(2) 0.001(2) O1 0.032(3) 0.027(2) 0.029(3) 0.000(2) 0.010(2) -0.010(2) O2 0.032(3) 0.026(2) 0.032(3) 0.000(2) 0.005(2) -0.004(2) O3 0.029(3) 0.043(3) 0.038(3) -0.014(2) -0.011(2) 0.004(2) O4 0.029(3) 0.046(3) 0.041(3) 0.003(2) -0.003(2) 0.002(2) O5 0.029(3) 0.041(3) 0.039(3) 0.010(2) -0.001(2) -0.006(2) O6 0.044(4) 0.053(3) 0.057(4) 0.012(3) -0.003(3) 0.003(3) O7 0.035(3) 0.065(3) 0.041(4) -0.015(3) 0.002(3) -0.015(3) O8 0.028(3) 0.023(2) 0.032(3) -0.0064(19) -0.001(2) 0.0040(19) O10 0.047(3) 0.035(2) 0.023(3) 0.005(2) -0.007(2) -0.015(2) C1 0.025(4) 0.024(3) 0.028(4) 0.006(3) -0.001(3) -0.002(3) C2 0.030(4) 0.025(3) 0.018(4) 0.003(3) 0.006(3) 0.003(3) C3 0.035(5) 0.039(4) 0.036(5) -0.005(3) 0.007(4) -0.010(4) C4 0.025(4) 0.034(3) 0.017(4) 0.004(3) 0.002(3) -0.001(3) C5 0.013(3) 0.029(3) 0.024(4) -0.004(3) -0.005(3) -0.005(3) C6 0.020(4) 0.026(3) 0.032(4) -0.001(3) 0.000(3) -0.003(3) C7 0.053(6) 0.060(5) 0.024(5) 0.004(4) 0.010(4) 0.002(4) C8 0.030(4) 0.023(3) 0.022(4) 0.001(3) 0.001(3) -0.001(3) C9 0.027(4) 0.031(4) 0.025(4) 0.007(3) 0.001(3) 0.005(3) C10 0.038(5) 0.030(4) 0.024(4) -0.001(3) 0.002(3) -0.004(3) C11 0.038(5) 0.025(3) 0.025(4) 0.000(3) 0.005(3) 0.001(3) C12 0.029(4) 0.021(3) 0.026(4) 0.006(3) -0.003(3) 0.004(3) N11 0.030(4) 0.044(3) 0.024(3) 0.009(3) -0.004(3) -0.014(3) N12 0.026(4) 0.044(3) 0.024(3) 0.002(3) 0.003(3) -0.010(3) N13 0.033(4) 0.045(3) 0.026(4) 0.008(3) -0.006(3) -0.014(3) N14 0.042(4) 0.041(3) 0.064(5) -0.013(3) -0.012(4) 0.003(3) N15 0.029(4) 0.054(4) 0.048(4) -0.022(3) 0.000(3) 0.000(3) N16 0.031(4) 0.034(3) 0.036(4) 0.006(3) -0.003(3) -0.001(3) N17 0.054(4) 0.022(3) 0.017(3) -0.001(2) 0.001(3) -0.016(3) N18 0.072(5) 0.027(3) 0.014(3) 0.001(2) 0.001(3) -0.020(3) N19 0.081(5) 0.030(3) 0.012(3) -0.002(3) -0.003(3) -0.021(3) N21 0.026(3) 0.023(3) 0.036(4) -0.003(2) 0.010(3) 0.003(2) N22 0.034(4) 0.033(3) 0.060(5) -0.005(3) 0.021(3) 0.002(3) N23 0.033(4) 0.023(3) 0.073(5) 0.008(3) 0.019(3) 0.001(3) N24 0.044(4) 0.032(3) 0.022(3) 0.000(3) 0.003(3) 0.014(3) N25 0.073(5) 0.035(3) 0.020(4) -0.002(3) 0.005(3) 0.022(3) N26 0.041(4) 0.025(3) 0.013(3) 0.000(2) -0.002(3) 0.008(2) N31 0.030(4) 0.037(3) 0.072(5) -0.002(3) 0.013(3) -0.005(3) N32 0.033(4) 0.034(3) 0.050(4) 0.002(3) -0.005(3) -0.010(3) N33 0.042(4) 0.030(3) 0.075(5) -0.009(3) 0.024(4) -0.005(3) N41 0.028(3) 0.030(3) 0.027(3) -0.011(2) -0.006(3) 0.002(2) N42 0.043(4) 0.028(3) 0.030(4) -0.006(3) -0.008(3) 0.014(3) N43 0.043(4) 0.033(3) 0.022(3) -0.006(3) -0.008(3) 0.010(3) N51 0.032(3) 0.023(3) 0.020(3) 0.004(2) 0.001(3) 0.007(2) N52 0.057(4) 0.044(3) 0.011(3) 0.011(3) 0.008(3) 0.011(3) N53 0.046(4) 0.031(3) 0.020(3) 0.001(2) 0.009(3) 0.007(3) N61 0.017(3) 0.040(3) 0.071(5) -0.003(3) 0.003(3) 0.003(3) N62 0.027(4) 0.035(3) 0.061(5) 0.006(3) -0.018(3) -0.010(3) N63 0.022(4) 0.028(3) 0.072(5) -0.012(3) 0.014(3) -0.002(3) N71 0.065(5) 0.066(4) 0.022(4) 0.005(3) 0.010(3) 0.001(4) N72 0.082(6) 0.062(4) 0.032(4) -0.010(3) 0.024(4) -0.033(4) N73 0.080(6) 0.085(5) 0.033(4) -0.020(4) 0.014(4) -0.030(5) N81 0.026(4) 0.030(3) 0.037(4) -0.001(3) 0.001(3) 0.005(3) N82 0.033(4) 0.037(3) 0.043(4) -0.019(3) -0.003(3) 0.011(3) N83 0.025(4) 0.026(3) 0.051(4) -0.010(3) 0.002(3) 0.006(3) N91 0.027(4) 0.048(4) 0.064(5) 0.018(3) 0.006(3) 0.002(3) N92 0.032(4) 0.029(3) 0.050(4) 0.002(3) 0.003(3) 0.002(3) N93 0.042(4) 0.027(3) 0.058(5) -0.007(3) 0.015(3) 0.008(3) O 0.022(4) 0.044(4) 0.076(7) -0.016(4) -0.006(4) 0.003(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O15 1.680(4) . ? Mo1 O25 1.939(4) . ? Mo1 O35 1.943(4) . ? Mo1 O22 2.075(4) . ? Mo1 O30 2.128(4) . ? Mo1 O13 2.281(4) . ? Mo1 Mo2 2.5873(7) . ? Mo2 O16 1.678(4) . ? Mo2 O25 1.946(4) . ? Mo2 O35 1.956(4) . ? Mo2 O42 2.075(4) . ? Mo2 O26 2.122(4) . ? Mo2 O12 2.295(4) . ? Mo3 O17 1.681(4) . ? Mo3 O27 1.943(4) . ? Mo3 O36 1.945(4) . ? Mo3 O41 2.081(4) . ? Mo3 O26 2.121(4) . ? Mo3 O12 2.271(4) . ? Mo3 Mo4 2.5829(7) . ? Mo4 O18 1.679(4) . ? Mo4 O27 1.939(4) . ? Mo4 O36 1.939(4) . ? Mo4 O31 2.079(4) . ? Mo4 O28 2.115(4) . ? Mo4 O11 2.301(4) . ? Mo5 O19 1.679(4) . ? Mo5 O29 1.941(4) . ? Mo5 O37 1.943(4) . ? Mo5 O32 2.056(4) . ? Mo5 O28 2.115(4) . ? Mo5 O11 2.342(4) . ? Mo5 Mo6 2.5862(6) . ? Mo6 O20 1.679(4) . ? Mo6 O29 1.937(4) . ? Mo6 O37 1.943(4) . ? Mo6 O21 2.090(4) . ? Mo6 O30 2.134(4) . ? Mo6 O13 2.252(4) . ? Mo7 O45 1.687(4) . ? Mo7 O60 1.940(4) . ? Mo7 O38 1.946(4) . ? Mo7 O62 2.108(4) . ? Mo7 O55 2.114(4) . ? Mo7 O51 2.281(4) . ? Mo7 Mo12 2.6007(7) . ? Mo8 O46 1.683(4) . ? Mo8 O39 1.932(4) . ? Mo8 O56 1.946(4) . ? Mo8 O61 2.066(4) . ? Mo8 O55 2.120(4) . ? Mo8 O51 2.254(4) . ? Mo8 Mo9 2.5848(6) . ? Mo9 O47 1.673(4) . ? Mo9 O39 1.947(4) . ? Mo9 O56 1.953(4) . ? Mo9 O82 2.067(4) . ? Mo9 O57 2.096(4) . ? Mo9 O53 2.317(4) . ? Mo10 O48 1.682(4) . ? Mo10 O58 1.949(3) . ? Mo10 O40 1.950(4) . ? Mo10 O81 2.062(4) . ? Mo10 O57 2.099(4) . ? Mo10 O53 2.342(4) . ? Mo10 Mo11 2.5886(7) . ? Mo11 O49 1.684(4) . ? Mo11 O40 1.943(4) . ? Mo11 O58 1.958(4) . ? Mo11 O71 2.076(4) . ? Mo11 O59 2.138(3) . ? Mo11 O52 2.257(4) . ? Mo12 O50 1.685(4) . ? Mo12 O60 1.948(4) . ? Mo12 O38 1.952(4) . ? Mo12 O72 2.082(4) . ? Mo12 O59 2.126(3) . ? Mo12 O52 2.293(4) . ? Na O35 2.258(4) . ? Na O40 2.271(4) . ? Na O39 2.272(5) . ? Na O37 2.283(5) . ? Na O38 2.305(4) . ? Na O36 2.310(4) . ? P1 O14 1.496(4) . ? P1 O13 1.551(4) . ? P1 O11 1.551(4) . ? P1 O12 1.552(4) . ? P2 O23 1.501(4) . ? P2 O22 1.524(4) . ? P2 O21 1.541(4) . ? P2 O24 1.584(4) . ? P3 O34 1.503(4) . ? P3 O32 1.533(4) . ? P3 O31 1.547(4) . ? P3 O33 1.571(4) . ? P4 P4' 0.789(6) . ? P4 O43 1.454(5) . ? P4 O41 1.539(4) . ? P4 O42 1.561(5) . ? P4 O44 1.592(7) . ? P4' O43 1.420(8) . ? P4' O42 1.502(8) . ? P4' O44' 1.527(17) . ? P4' O41 1.569(7) . ? P5 O54 1.491(4) . ? P5 O53 1.547(4) . ? P5 O52 1.557(4) . ? P5 O51 1.563(4) . ? P6 O63 1.503(4) . ? P6 O62 1.522(4) . ? P6 O61 1.535(4) . ? P6 O64 1.586(4) . ? P7 O73 1.494(4) . ? P7 O72 1.527(4) . ? P7 O71 1.530(4) . ? P7 O74 1.586(5) . ? P8 O83 1.510(4) . ? P8 O84 1.517(4) . ? P8 O81 1.558(4) . ? P8 O82 1.573(4) . ? O44' O 1.586(17) . ? C1 N12 1.303(8) . ? C1 N13 1.330(9) . ? C1 N11 1.346(8) . ? C2 N22 1.304(7) . ? C2 N23 1.314(8) . ? C2 N21 1.315(7) . ? C3 N33 1.316(8) . ? C3 N32 1.317(8) . ? C3 N31 1.317(8) . ? C4 N43 1.301(8) . ? C4 N42 1.323(8) . ? C4 N41 1.334(7) . ? C5 N53 1.308(7) . ? C5 N52 1.319(8) . ? C5 N51 1.326(7) . ? C6 N63 1.285(8) . ? C6 N61 1.322(8) . ? C6 N62 1.345(7) . ? C7 N71 1.316(9) . ? C7 N72 1.325(9) . ? C7 N73 1.352(9) . ? C8 N83 1.308(8) . ? C8 N82 1.320(7) . ? C8 N81 1.327(8) . ? C9 N92 1.304(8) . ? C9 N91 1.319(8) . ? C9 N93 1.325(8) . ? C10 N15 1.309(9) . ? C10 N14 1.316(8) . ? C10 N16 1.323(8) . ? C11 N19 1.317(8) . ? C11 N18 1.324(8) . ? C11 N17 1.330(7) . ? C12 N24 1.301(7) . ? C12 N25 1.322(8) . ? C12 N26 1.324(8) . ? O O' 1.050(16) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O15 Mo1 O25 107.17(17) . . ? O15 Mo1 O35 103.15(17) . . ? O25 Mo1 O35 95.54(15) . . ? O15 Mo1 O22 93.90(17) . . ? O25 Mo1 O22 86.04(16) . . ? O35 Mo1 O22 161.52(15) . . ? O15 Mo1 O30 97.66(16) . . ? O25 Mo1 O30 154.03(15) . . ? O35 Mo1 O30 85.89(15) . . ? O22 Mo1 O30 84.80(15) . . ? O15 Mo1 O13 167.23(16) . . ? O25 Mo1 O13 83.82(14) . . ? O35 Mo1 O13 81.73(14) . . ? O22 Mo1 O13 80.14(14) . . ? O30 Mo1 O13 70.69(13) . . ? O15 Mo1 Mo2 103.24(14) . . ? O25 Mo1 Mo2 48.37(12) . . ? O35 Mo1 Mo2 48.63(11) . . ? O22 Mo1 Mo2 134.13(11) . . ? O30 Mo1 Mo2 132.98(10) . . ? O13 Mo1 Mo2 88.87(9) . . ? O16 Mo2 O25 105.99(18) . . ? O16 Mo2 O35 102.51(17) . . ? O25 Mo2 O35 94.89(16) . . ? O16 Mo2 O42 94.59(17) . . ? O25 Mo2 O42 86.66(15) . . ? O35 Mo2 O42 161.64(14) . . ? O16 Mo2 O26 98.81(18) . . ? O25 Mo2 O26 154.27(15) . . ? O35 Mo2 O26 86.18(15) . . ? O42 Mo2 O26 84.63(15) . . ? O16 Mo2 O12 168.91(17) . . ? O25 Mo2 O12 83.27(15) . . ? O35 Mo2 O12 82.38(14) . . ? O42 Mo2 O12 79.64(14) . . ? O26 Mo2 O12 71.37(14) . . ? O16 Mo2 Mo1 101.81(14) . . ? O25 Mo2 Mo1 48.14(11) . . ? O35 Mo2 Mo1 48.20(11) . . ? O42 Mo2 Mo1 134.53(12) . . ? O26 Mo2 Mo1 132.88(11) . . ? O12 Mo2 Mo1 88.90(9) . . ? O17 Mo3 O27 105.65(17) . . ? O17 Mo3 O36 102.62(17) . . ? O27 Mo3 O36 95.15(15) . . ? O17 Mo3 O41 95.10(17) . . ? O27 Mo3 O41 86.04(15) . . ? O36 Mo3 O41 161.16(14) . . ? O17 Mo3 O26 97.16(17) . . ? O27 Mo3 O26 156.22(15) . . ? O36 Mo3 O26 86.17(15) . . ? O41 Mo3 O26 85.33(15) . . ? O17 Mo3 O12 168.12(16) . . ? O27 Mo3 O12 84.79(14) . . ? O36 Mo3 O12 81.64(14) . . ? O41 Mo3 O12 79.74(14) . . ? O26 Mo3 O12 71.88(14) . . ? O17 Mo3 Mo4 102.20(13) . . ? O27 Mo3 Mo4 48.22(11) . . ? O36 Mo3 Mo4 48.22(11) . . ? O41 Mo3 Mo4 133.85(12) . . ? O26 Mo3 Mo4 133.17(11) . . ? O12 Mo3 Mo4 88.94(9) . . ? 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O54 P5 O51 109.7(2) . . ? O53 P5 O51 107.4(2) . . ? O52 P5 O51 107.9(2) . . ? O63 P6 O62 112.3(2) . . ? O63 P6 O61 110.8(2) . . ? O62 P6 O61 111.4(2) . . ? O63 P6 O64 106.8(3) . . ? O62 P6 O64 107.8(2) . . ? O61 P6 O64 107.4(2) . . ? O73 P7 O72 112.2(2) . . ? O73 P7 O71 111.4(2) . . ? O72 P7 O71 110.4(2) . . ? O73 P7 O74 103.8(2) . . ? O72 P7 O74 109.8(2) . . ? O71 P7 O74 108.9(2) . . ? O83 P8 O84 112.7(2) . . ? O83 P8 O81 107.6(2) . . ? O84 P8 O81 110.9(2) . . ? O83 P8 O82 107.8(2) . . ? O84 P8 O82 109.3(2) . . ? O81 P8 O82 108.4(2) . . ? P1 O11 Mo4 126.0(2) . . ? P1 O11 Mo5 125.0(2) . . ? Mo4 O11 Mo5 99.38(13) . . ? P1 O12 Mo3 127.15(19) . . ? P1 O12 Mo2 125.45(19) . . ? Mo3 O12 Mo2 102.01(16) . . ? P1 O13 Mo6 127.0(2) . . ? P1 O13 Mo1 126.0(2) . . ? Mo6 O13 Mo1 103.34(14) . . ? P2 O21 Mo6 131.9(2) . . ? P2 O22 Mo1 132.9(2) . . ? Mo1 O25 Mo2 83.49(15) . . ? Mo3 O26 Mo2 113.51(19) . . ? Mo4 O27 Mo3 83.44(15) . . ? Mo4 O28 Mo5 113.68(16) . . ? Mo6 O29 Mo5 83.64(16) . . ? Mo1 O30 Mo6 113.12(16) . . ? P3 O31 Mo4 136.7(2) . . ? P3 O32 Mo5 138.9(3) . . ? Mo1 O35 Mo2 83.17(14) . . ? Mo1 O35 Na 131.1(2) . . ? Mo2 O35 Na 133.24(18) . . ? Mo4 O36 Mo3 83.37(14) . . ? Mo4 O36 Na 132.4(2) . . ? Mo3 O36 Na 132.79(17) . . ? Mo5 O37 Mo6 83.43(16) . . ? Mo5 O37 Na 134.09(17) . . ? Mo6 O37 Na 130.08(17) . . ? Mo7 O38 Mo12 83.70(14) . . ? Mo7 O38 Na 129.9(2) . . ? Mo12 O38 Na 131.99(17) . . ? Mo8 O39 Mo9 83.55(16) . . ? Mo8 O39 Na 131.53(17) . . ? Mo9 O39 Na 134.24(17) . . ? Mo11 O40 Mo10 83.35(14) . . ? Mo11 O40 Na 131.69(17) . . ? Mo10 O40 Na 134.8(2) . . ? P4 O41 P4' 29.4(2) . . ? P4 O41 Mo3 132.1(2) . . ? P4' O41 Mo3 134.8(3) . . ? P4' O42 P4 29.8(3) . . ? P4' O42 Mo2 137.4(3) . . ? P4 O42 Mo2 132.2(2) . . ? P4' O43 P4 31.8(3) . . ? P4' O44' O 123.8(10) . . ? P5 O51 Mo8 127.3(2) . . ? P5 O51 Mo7 124.8(2) . . ? Mo8 O51 Mo7 102.70(14) . . ? P5 O52 Mo11 127.13(19) . . ? P5 O52 Mo12 125.41(19) . . ? Mo11 O52 Mo12 102.99(16) . . ? P5 O53 Mo9 125.98(19) . . ? P5 O53 Mo10 126.2(2) . . ? Mo9 O53 Mo10 97.86(13) . . ? Mo7 O55 Mo8 113.56(16) . . ? Mo8 O56 Mo9 83.04(16) . . ? Mo9 O57 Mo10 113.72(16) . . ? Mo10 O58 Mo11 82.97(14) . . ? Mo12 O59 Mo11 113.28(18) . . ? Mo7 O60 Mo12 83.98(15) . . ? P6 O61 Mo8 133.6(2) . . ? P6 O62 Mo7 134.0(2) . . ? P7 O71 Mo11 132.0(2) . . ? P7 O72 Mo12 133.8(2) . . ? P8 O81 Mo10 134.5(2) . . ? P8 O82 Mo9 134.4(3) . . ? N12 C1 N13 122.4(6) . . ? N12 C1 N11 118.1(7) . . ? N13 C1 N11 119.5(6) . . ? N22 C2 N23 120.5(6) . . ? N22 C2 N21 119.6(6) . . ? N23 C2 N21 119.9(5) . . ? N33 C3 N32 119.0(7) . . ? N33 C3 N31 119.5(6) . . ? N32 C3 N31 121.5(7) . . ? N43 C4 N42 120.5(6) . . ? N43 C4 N41 120.6(6) . . ? N42 C4 N41 118.9(6) . . ? N53 C5 N52 120.0(6) . . ? N53 C5 N51 119.7(6) . . ? N52 C5 N51 120.3(6) . . ? N63 C6 N61 120.9(6) . . ? N63 C6 N62 121.4(6) . . ? N61 C6 N62 117.6(6) . . ? N71 C7 N72 119.7(7) . . ? N71 C7 N73 120.6(7) . . ? N72 C7 N73 119.7(7) . . ? N83 C8 N82 120.0(6) . . ? N83 C8 N81 120.5(6) . . ? N82 C8 N81 119.4(6) . . ? N92 C9 N91 119.7(6) . . ? N92 C9 N93 118.1(6) . . ? N91 C9 N93 122.2(6) . . ? N15 C10 N14 118.6(7) . . ? N15 C10 N16 120.4(6) . . ? N14 C10 N16 121.0(7) . . ? N19 C11 N18 121.6(6) . . ? N19 C11 N17 120.5(6) . . ? N18 C11 N17 117.8(6) . . ? N24 C12 N25 120.2(6) . . ? N24 C12 N26 120.0(6) . . ? N25 C12 N26 119.8(6) . . ? O' O O44' 160.3(13) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 26.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 1.721 _refine_diff_density_min -0.752 _refine_diff_density_rms 0.163 # Attachment 'compound2.cif' data_cs120b _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 604424' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common 'Compound CS120' _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '14(C4 H6 N3 +)(H9 Mo12 Na O62 P8 14-) 13(H2O)' _chemical_formula_sum 'C56 H119 Mo12 N42 Na O75 P8' _chemical_formula_weight 4002.96 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 16.9408(4) _cell_length_b 17.8534(2) _cell_length_c 26.8981(5) _cell_angle_alpha 95.992(1) _cell_angle_beta 90.013(1) _cell_angle_gamma 113.569(1) _cell_volume 7408.1(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 104326 _cell_measurement_theta_min 1.62 _cell_measurement_theta_max 21.036 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.3 _exptl_crystal_size_mid 0.2 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 1.795 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3968 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.171 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.747 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.907 _exptl_absorpt_process_details ; R.H. Blessing, Acta Cryst. (1995), A51, 33-38 ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type KappaCCD _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 62347 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0724 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0539 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_theta_min 1.86 _diffrn_reflns_theta_max 21.13 _reflns_number_total 15944 _reflns_number_gt 12283 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Collect (Nonius BV, 1997-2000)' _computing_cell_refinement 'HKL Scalepack (Otwinowski & Minor 1997)' _computing_data_reduction 'HKL Denzo and Scalepack (Otwinowski & Minor 1997)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Ortep-3 for Windows (Farrugia, 1997)' _computing_publication_material 'WinGX publication routines (Farrugia, 1999)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1107P)^2^+191.4458P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment riding _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 15944 _refine_ls_number_parameters 1614 _refine_ls_number_restraints 126 _refine_ls_R_factor_all 0.1025 _refine_ls_R_factor_gt 0.0787 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2252 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2098 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.050 _refine_ls_restrained_S_all 1.047 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.43711(8) 0.31037(8) 0.39981(5) 0.0253(3) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.59720(8) 0.35791(8) 0.42805(5) 0.0258(4) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.66059(8) 0.42149(8) 0.55586(5) 0.0227(3) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.54771(8) 0.42337(8) 0.62010(5) 0.0241(3) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.32711(8) 0.35901(8) 0.58007(5) 0.0250(3) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.27971(8) 0.31010(8) 0.48656(5) 0.0254(3) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.11387(9) 0.57545(9) 0.88000(5) 0.0325(4) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo -0.04945(10) 0.64392(10) 0.91949(5) 0.0344(4) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo -0.05492(10) 0.69387(10) 1.01285(5) 0.0363(4) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.09879(10) 0.68906(10) 1.10051(5) 0.0376(4) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.21678(10) 0.63861(10) 1.07227(5) 0.0367(4) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo 0.22589(9) 0.57365(10) 0.94442(5) 0.0334(4) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 0.5000 0.5000 0.5000 0.0232(18) Uani 1 2 d S . . Na2 Na 0.0000 0.5000 1.0000 0.034(2) Uani 1 2 d S . . P1 P 0.4577(3) 0.2765(2) 0.52206(15) 0.0272(10) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.7263(3) 0.2905(3) 0.48661(15) 0.0303(10) Uani 1 1 d . . . P3 P 0.3900(3) 0.2765(3) 0.67037(16) 0.0314(10) Uani 1 1 d . . . P4 P 0.2441(3) 0.1506(3) 0.39785(16) 0.0355(11) Uani 1 1 d . . . P5 P 0.1500(3) 0.7225(3) 0.97804(16) 0.0380(11) Uani 1 1 d . . . P6 P 0.0807(3) 0.7215(3) 0.82773(19) 0.0489(13) Uani 1 1 d . . . P7 P 0.4007(3) 0.7049(3) 1.01306(17) 0.0420(12) Uani 1 1 d . . . P8 P 0.0496(3) 0.8540(3) 1.09960(18) 0.0486(13) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3991(6) 0.2760(6) 0.4786(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.5517(6) 0.3199(6) 0.5068(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.4446(6) 0.3303(6) 0.5684(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.4370(7) 0.1917(6) 0.5372(4) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.4450(6) 0.3360(6) 0.3405(4) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.6471(6) 0.3965(6) 0.3768(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.7513(6) 0.4950(6) 0.5832(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.6064(6) 0.4979(6) 0.6648(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.2550(6) 0.3956(6) 0.6018(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.1922(7) 0.3311(6) 0.4813(4) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.6725(7) 0.2973(7) 0.4434(4) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.7232(6) 0.3442(6) 0.5342(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.6871(9) 0.1995(7) 0.4987(5) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.8168(7) 0.3094(8) 0.4725(4) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.5099(7) 0.2508(6) 0.4049(4) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.6777(6) 0.4520(6) 0.4822(3) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.6069(6) 0.3514(6) 0.6078(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.4365(6) 0.4560(6) 0.6189(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.2649(6) 0.2515(6) 0.5450(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.3400(6) 0.3519(6) 0.4208(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.4797(7) 0.3448(6) 0.6711(4) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.3249(6) 0.3000(6) 0.6430(4) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.3920(8) 0.1962(7) 0.6394(6) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.3611(7) 0.2547(8) 0.7206(4) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.5171(6) 0.4111(6) 0.4370(3) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.5814(6) 0.4765(6) 0.5598(3) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.3649(6) 0.4134(5) 0.5198(3) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.2221(6) 0.1973(6) 0.4432(4) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.3386(7) 0.1958(6) 0.3840(4) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.1862(7) 0.1339(7) 0.3525(4) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.2340(8) 0.0659(7) 0.4136(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.0923(7) 0.6698(7) 0.9306(4) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.0912(7) 0.7225(7) 1.0206(4) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.2049(7) 0.6760(7) 0.9932(4) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.2047(8) 0.8072(8) 0.9644(5) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.1084(7) 0.4983(7) 0.8352(4) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O56 O -0.1525(8) 0.6094(7) 0.8984(4) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O57 O -0.1603(7) 0.6734(8) 1.0179(4) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.0851(8) 0.6648(8) 1.1597(4) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.2325(7) 0.5983(8) 1.1234(4) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.2518(7) 0.4986(7) 0.9168(4) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.1159(7) 0.6561(7) 0.8292(4) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O62 O -0.0010(7) 0.7029(7) 0.8565(4) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O63 O 0.1504(10) 0.8039(10) 0.8586(8) 0.095(6) Uani 1 1 d . . . O64 O 0.0708(10) 0.7417(11) 0.7783(5) 0.083(5) Uani 1 1 d . . . O65 O -0.0235(6) 0.5437(7) 0.8809(4) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O66 O -0.0186(7) 0.7534(7) 0.9538(4) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O67 O -0.0327(7) 0.6501(7) 1.0789(4) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O68 O 0.2220(7) 0.7467(7) 1.0953(4) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O69 O 0.2154(7) 0.5427(7) 1.0176(3) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O70 O 0.2349(7) 0.6454(7) 0.8935(4) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O71 O 0.3434(7) 0.6963(8) 1.0566(4) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O72 O 0.3527(7) 0.6468(8) 0.9664(4) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O73 O 0.4391(13) 0.7947(9) 1.0003(6) 0.096(6) Uani 1 1 d . . . O74 O 0.4778(9) 0.6890(12) 1.0280(5) 0.088(6) Uani 1 1 d . . . O75 O 0.1009(6) 0.5227(7) 0.9407(4) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O76 O -0.0585(7) 0.5898(6) 0.9795(4) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O77 O 0.0902(7) 0.5854(7) 1.0629(4) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O81 O -0.0156(8) 0.8058(7) 1.0556(4) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O82 O 0.0983(8) 0.8042(8) 1.1168(4) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O83 O 0.1192(12) 0.9325(11) 1.0807(6) 0.090(5) Uani 1 1 d . . . O84 O 0.0099(8) 0.8828(8) 1.1432(4) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.4637(9) 0.5700(9) 0.9088(5) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.4304 0.5911 0.9228 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.4543 0.5496 0.8779 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.5295(9) 0.5689(9) 0.9350(5) 0.032(4) Uani 1 1 d D . . N12 N 0.5768(8) 0.5294(8) 0.9126(4) 0.046(4) Uani 1 1 d D . . C12 C 0.6376(10) 0.5223(10) 0.9400(6) 0.057(5) Uani 1 1 d D . . H12 H 0.6697 0.4950 0.9251 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.6555(10) 0.5534(11) 0.9894(6) 0.052(5) Uani 1 1 d D . . H13 H 0.6985 0.5478 1.0083 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.6073(11) 0.5927(12) 1.0093(5) 0.059(6) Uani 1 1 d D . . H14 H 0.6183 0.6154 1.0426 0.071 Uiso 1 1 calc R . . N13 N 0.5447(9) 0.6004(9) 0.9832(4) 0.047(4) Uani 1 1 d D . . N15 N 0.3704(10) 0.2885(9) 0.1913(6) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.3408 0.3045 0.2125 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.4178 0.2864 0.2009 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.3431(12) 0.2671(11) 0.1441(7) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . N16 N 0.2694(10) 0.2708(10) 0.1299(6) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.2436(17) 0.2466(15) 0.0830(9) 0.078(7) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.1912 0.2466 0.0726 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.2903(16) 0.2209(15) 0.0475(8) 0.074(7) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.2721 0.2056 0.0140 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.3649(16) 0.2200(15) 0.0661(9) 0.070(6) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.3990 0.2044 0.0438 0.084 Uiso 1 1 calc R . . N17 N 0.3915(11) 0.2393(10) 0.1127(7) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . N21 N 0.5666(11) 0.2647(11) 0.1343(6) 0.065(5) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.5975 0.2620 0.1093 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.5140 0.2580 0.1292 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.5995(13) 0.2792(11) 0.1795(7) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . N22 N 0.6807(10) 0.2897(9) 0.1879(5) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.7159(12) 0.3044(10) 0.2347(7) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.7733 0.3128 0.2394 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.6688(14) 0.3072(11) 0.2754(7) 0.053(5) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.6906 0.3158 0.3082 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.5838(13) 0.2958(11) 0.2627(8) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.5496 0.2985 0.2893 0.057 Uiso 1 1 calc R . . N23 N 0.5474(9) 0.2818(9) 0.2178(6) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . N25 N 0.3811(12) 0.1247(10) 0.2959(8) 0.071(5) Uiso 1 1 d . . . H25A H 0.3676 0.1371 0.3255 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.4300 0.1215 0.2914 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.3277(18) 0.1109(11) 0.2580(8) 0.073(8) Uani 1 1 d . . . N26 N 0.2507(11) 0.1155(9) 0.2641(6) 0.053(4) Uiso 1 1 d . . . C26 C 0.196(2) 0.1000(12) 0.2242(9) 0.088(9) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.1421 0.1022 0.2276 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.225(2) 0.0799(13) 0.1755(8) 0.083(9) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.1931 0.0713 0.1456 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.301(2) 0.0750(14) 0.1784(13) 0.098(10) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.3168 0.0574 0.1477 0.118 Uiso 1 1 calc R . . N27 N 0.3573(15) 0.0887(13) 0.2135(9) 0.092(7) Uiso 1 1 d . . . N31 N 0.2036(15) 0.8784(14) 0.2038(9) 0.101(7) Uiso 1 1 d . . . C31 C 0.1617(12) 0.8920(14) 0.2385(7) 0.076(7) Uiso 1 1 d D . . N32 N 0.2031(12) 0.9125(16) 0.2839(8) 0.127(9) Uiso 1 1 d D . . C32 C 0.1620(15) 0.9294(18) 0.3223(7) 0.106(9) Uiso 1 1 d D . . C33 C 0.0814(14) 0.9261(15) 0.3203(7) 0.084(7) Uiso 1 1 d D . . C34 C 0.0411(14) 0.905(2) 0.2735(8) 0.120(10) Uiso 1 1 d D . . N33 N 0.0810(11) 0.8914(11) 0.2336(6) 0.072(5) Uiso 1 1 d D . . N35 N 0.9010(9) 0.4240(9) 0.5914(5) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.9062 0.4426 0.6226 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.8506 0.3998 0.5768 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.9716(12) 0.4327(10) 0.5657(6) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . N36 N 0.9595(8) 0.4002(8) 0.5169(5) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . C36 C 1.0303(12) 0.4108(10) 0.4899(7) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . H36 H 1.0231 0.3892 0.4564 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 1.1097(12) 0.4514(11) 0.5103(7) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . H37 H 1.1579 0.4609 0.4913 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 1.1174(11) 0.4780(11) 0.5591(8) 0.049(5) Uani 1 1 d . . . H38 H 1.1727 0.5034 0.5739 0.059 Uiso 1 1 calc R . . N37 N 1.0498(9) 0.4704(9) 0.5888(5) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . N41 N 0.9453(10) 0.2822(9) 0.6887(7) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . H41A H 0.9886 0.2997 0.7100 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H41B H 0.8956 0.2785 0.6983 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.9554(13) 0.2610(11) 0.6410(7) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . N42 N 0.8836(10) 0.2342(9) 0.6098(7) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . C42 C 0.8918(14) 0.2100(14) 0.5617(9) 0.066(6) Uani 1 1 d . . . H42 H 0.8437 0.1887 0.5396 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.9700(15) 0.2164(14) 0.5449(8) 0.069(6) Uani 1 1 d . . . H43 H 0.9770 0.2017 0.5115 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 1.0386(13) 0.2458(12) 0.5800(9) 0.055(5) Uani 1 1 d . . . H44 H 1.0923 0.2503 0.5691 0.066 Uiso 1 1 calc R . . N43 N 1.0331(10) 0.2670(9) 0.6262(6) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . N45 N 0.4652(14) 0.9156(12) 0.7967(8) 0.096(7) Uiso 1 1 d . . . H45A H 0.5148 0.9129 0.7964 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H45B H 0.4457 0.9278 0.8245 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.4174(16) 0.9004(14) 0.7529(9) 0.073(6) Uiso 1 1 d . . . N46 N 0.3352(14) 0.9023(12) 0.7578(8) 0.084(6) Uiso 1 1 d . . . C46 C 0.289(2) 0.8810(18) 0.7160(12) 0.112(10) Uiso 1 1 d . . . H46 H 0.2365 0.8854 0.7183 0.134 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.305(3) 0.852(2) 0.6664(15) 0.147(13) Uiso 1 1 d . . . H47 H 0.2672 0.8325 0.6386 0.176 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.392(2) 0.8583(18) 0.6693(12) 0.108(9) Uiso 1 1 d . . . H48 H 0.4132 0.8452 0.6393 0.130 Uiso 1 1 calc R . . N47 N 0.4500(14) 0.8820(12) 0.7116(8) 0.084(6) Uiso 1 1 d . . . N51 N 0.5028(10) 0.5259(10) 0.7454(5) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . H51A H 0.5367 0.5358 0.7713 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H51B H 0.5221 0.5245 0.7159 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.4222(11) 0.5128(10) 0.7508(6) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . N52 N 0.3909(9) 0.5147(8) 0.7969(5) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.3118(12) 0.5049(10) 0.7993(6) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . H52 H 0.2897 0.5058 0.8309 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.2560(11) 0.4930(10) 0.7577(6) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . H53 H 0.2000 0.4889 0.7619 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.2853(11) 0.4878(10) 0.7125(6) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . H54 H 0.2504 0.4787 0.6839 0.044 Uiso 1 1 calc R . . N53 N 0.3697(9) 0.4964(8) 0.7095(5) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . N55 N 0.1704(9) 0.2788(9) 0.6922(5) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . H55A H 0.2129 0.2722 0.6778 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H55B H 0.1280 0.2784 0.6745 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.1705(12) 0.2895(10) 0.7416(7) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . N56 N 0.2378(9) 0.2900(9) 0.7687(5) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . C56 C 0.2379(14) 0.3018(13) 0.8187(8) 0.060(6) Uani 1 1 d . . . H56 H 0.2842 0.3018 0.8372 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.1735(13) 0.3139(12) 0.8434(8) 0.055(5) Uani 1 1 d . . . H57 H 0.1745 0.3230 0.8781 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.1056(14) 0.3117(11) 0.8133(8) 0.057(6) Uani 1 1 d . . . H58 H 0.0603 0.3198 0.8291 0.068 Uiso 1 1 calc R . . N57 N 0.1007(9) 0.2989(9) 0.7633(6) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . N61 N 0.8604(9) 0.7172(9) 0.8053(5) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . H61A H 0.9083 0.7219 0.8189 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H61B H 0.8203 0.7207 0.8237 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.8486(11) 0.7048(11) 0.7564(6) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . N62 N 0.7713(9) 0.6962(8) 0.7348(5) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . C62 C 0.7647(12) 0.6821(10) 0.6863(7) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . H62 H 0.7126 0.6752 0.6710 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.8282(13) 0.6762(10) 0.6548(7) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . H63 H 0.8190 0.6658 0.6202 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.9046(12) 0.6866(10) 0.6777(7) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . H64 H 0.9499 0.6849 0.6588 0.052 Uiso 1 1 calc R . . N63 N 0.9134(9) 0.6996(8) 0.7285(5) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . N65 N 0.9790(10) 0.4708(9) 0.7550(5) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . H65A H 1.0039 0.4598 0.7291 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H65B H 1.0004 0.4735 0.7845 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.9097(10) 0.4830(10) 0.7498(6) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . N66 N 0.8714(9) 0.4997(8) 0.7916(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . C66 C 0.7940(11) 0.5072(10) 0.7878(6) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . H66 H 0.7668 0.5161 0.8164 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.7583(11) 0.5015(10) 0.7423(6) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . H67 H 0.7062 0.5066 0.7385 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C68 C 0.8025(12) 0.4876(10) 0.7008(6) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . H68 H 0.7782 0.4842 0.6692 0.049 Uiso 1 1 calc R . . N67 N 0.8754(8) 0.4789(8) 0.7033(4) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . N71 N 0.7283(10) 0.2589(11) 0.6329(6) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . C71 C 0.7096(9) 0.2729(10) 0.6803(5) 0.045(5) Uani 1 1 d D . . N72 N 0.7616(8) 0.2755(8) 0.7187(5) 0.042(4) Uani 1 1 d D . . C72 C 0.7386(10) 0.2898(11) 0.7647(6) 0.050(5) Uani 1 1 d D . . H72 H 0.7749 0.2925 0.7914 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C73 C 0.6656(11) 0.3008(11) 0.7753(5) 0.050(5) Uani 1 1 d D . . H73 H 0.6507 0.3093 0.8080 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.6147(9) 0.2987(11) 0.7350(6) 0.044(5) Uani 1 1 d D . . H74 H 0.5641 0.3064 0.7404 0.053 Uiso 1 1 calc R . . N73 N 0.6362(8) 0.2861(8) 0.6886(5) 0.039(4) Uani 1 1 d D . . N75 N 0.5946(18) 0.0790(17) 0.7123(11) 0.042(7) Uiso 0.50 1 d P . . C75 C 0.5705(15) 0.0964(18) 0.7514(8) 0.029(7) Uiso 0.50 1 d PD . . N76 N 0.6191(14) 0.1126(18) 0.7937(9) 0.050(8) Uiso 0.50 1 d PD . . C76 C 0.590(2) 0.134(3) 0.8361(9) 0.074(13) Uiso 0.50 1 d PD . . C77 C 0.512(2) 0.138(3) 0.8396(9) 0.073(13) Uiso 0.50 1 d PD . . C78 C 0.4635(17) 0.119(3) 0.7958(11) 0.064(12) Uiso 0.50 1 d PD . . N77 N 0.4911(16) 0.100(2) 0.7526(9) 0.068(10) Uiso 0.50 1 d PD . . N81 N 0.1783(13) 0.1096(12) 0.5946(8) 0.013(5) Uiso 0.50 1 d P . . C81 C 0.135(3) 0.093(3) 0.5631(19) 0.14(3) Uiso 0.50 1 d PD . . N82 N 0.1335(17) 0.1109(19) 0.516(2) 0.15(2) Uiso 0.50 1 d PD . . C82 C 0.0657(19) 0.0653(18) 0.4855(13) 0.104(18) Uiso 0.50 1 d PD . . C83 C 0.0000 0.0000 0.5000 0.21(3) Uiso 1 2 d SD . . C84 C 0.001(3) -0.015(3) 0.5489(9) 0.17(3) Uiso 0.50 1 d PD . . N83 N 0.067(4) 0.031(4) 0.5804(11) 0.31(6) Uiso 0.50 1 d PD . . O111 O 0.5957(13) 0.7270(12) 0.1074(8) 0.114(6) Uiso 1 1 d . . . O112 O 0.9060(11) 0.2783(10) 0.3930(6) 0.091(5) Uiso 1 1 d . . . O113 O 0.1119(10) 0.5126(9) 0.6875(6) 0.072(4) Uiso 1 1 d . . . O114 O 0.5741(11) 0.1631(10) 0.5642(7) 0.094(5) Uiso 1 1 d . . . O115 O 0.5977(9) 0.4820(8) 0.8122(5) 0.066(4) Uiso 1 1 d . . . O116 O 0.4700(12) 0.3263(11) 0.8036(7) 0.095(5) Uiso 1 1 d . . . O117 O 0.3616(14) 0.8355(12) 0.9325(8) 0.054(6) Uiso 0.60 1 d P . . O118 O 0.3047(15) 0.0606(13) 0.4963(8) 0.088(6) Uiso 0.75 1 d P . . O119 O 0.1173(12) 0.6666(11) 0.6940(7) 0.105(6) Uiso 1 1 d . . . O120 O 0.0183(14) 0.1068(13) 0.3384(8) 0.084(6) Uiso 0.75 1 d P . . O121 O 0.4999(18) 0.0224(17) 0.6072(11) 0.066(8) Uiso 0.50 1 d P . . O122 O 0.444(2) 0.973(2) 0.9004(13) 0.061(9) Uiso 0.40 1 d P . . O123 O 0.0468(17) 0.8940(16) 0.7631(10) 0.061(7) Uiso 0.50 1 d P . . O124 O 0.014(2) 0.906(2) 0.9279(14) 0.024(9) Uiso 0.25 1 d P . . O125 O 0.442(2) 0.084(2) 0.4163(13) 0.018(8) Uiso 0.25 1 d P . . O126 O 0.974(2) 0.948(2) 0.8402(14) 0.024(9) Uiso 0.25 1 d P . . O127 O 0.306(3) 0.946(2) 0.5506(15) 0.034(10) Uiso 0.25 1 d P . . O128 O 0.601(3) 0.917(3) 0.0357(16) 0.036(11) Uiso 0.25 1 d P . . O129 O 0.923(3) 0.139(3) 0.4024(17) 0.042(11) Uiso 0.25 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0215(8) 0.0358(8) 0.0198(8) -0.0005(6) -0.0007(6) 0.0137(6) Mo2 0.0219(8) 0.0392(8) 0.0195(7) -0.0004(6) 0.0001(6) 0.0165(6) Mo3 0.0197(7) 0.0333(8) 0.0176(7) 0.0026(6) -0.0001(6) 0.0134(6) Mo4 0.0210(8) 0.0367(8) 0.0165(7) 0.0038(6) 0.0005(6) 0.0133(6) Mo5 0.0201(8) 0.0360(8) 0.0186(7) 0.0046(6) 0.0027(6) 0.0105(6) Mo6 0.0203(8) 0.0348(8) 0.0197(8) 0.0009(6) 0.0000(6) 0.0100(6) Mo7 0.0338(9) 0.0592(10) 0.0157(8) 0.0021(7) 0.0019(6) 0.0307(8) Mo8 0.0417(9) 0.0596(10) 0.0168(8) 0.0023(7) 0.0002(6) 0.0363(8) Mo9 0.0426(10) 0.0606(10) 0.0190(8) -0.0010(7) -0.0012(7) 0.0361(8) Mo10 0.0392(9) 0.0663(11) 0.0197(8) -0.0036(7) -0.0018(7) 0.0362(8) Mo11 0.0342(9) 0.0680(11) 0.0184(8) -0.0009(7) -0.0009(6) 0.0330(8) Mo12 0.0303(9) 0.0624(10) 0.0173(8) 0.0017(7) 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0.109(19) 0.039(13) 0.000(12) 0.005(12) 0.044(15) C18 0.079(18) 0.104(19) 0.054(16) 0.011(13) 0.009(13) 0.064(15) N17 0.065(12) 0.065(11) 0.062(13) 0.019(9) 0.011(10) 0.031(10) N21 0.053(11) 0.118(15) 0.050(12) 0.019(10) 0.016(9) 0.059(11) C21 0.060(14) 0.065(13) 0.032(12) 0.009(9) 0.004(10) 0.050(11) N22 0.052(11) 0.056(10) 0.033(10) 0.002(7) 0.013(8) 0.036(8) C22 0.042(11) 0.044(11) 0.048(13) 0.002(9) 0.017(10) 0.021(9) C23 0.076(16) 0.053(12) 0.034(11) -0.002(9) 0.022(11) 0.031(11) C24 0.045(13) 0.057(13) 0.049(14) 0.015(10) 0.032(11) 0.026(10) N23 0.041(9) 0.051(10) 0.054(11) 0.014(8) 0.023(9) 0.029(8) C25 0.14(2) 0.025(11) 0.043(13) 0.007(9) 0.045(14) 0.020(12) C26 0.15(3) 0.028(12) 0.073(18) 0.013(11) -0.021(16) 0.017(13) C27 0.14(3) 0.049(14) 0.026(13) 0.002(10) -0.019(14) 0.005(15) C28 0.13(3) 0.047(15) 0.13(3) 0.035(15) 0.02(2) 0.035(17) N35 0.025(8) 0.076(11) 0.027(8) 0.000(7) 0.005(7) 0.024(8) C35 0.050(13) 0.047(11) 0.036(12) 0.010(9) 0.003(10) 0.035(10) N36 0.030(9) 0.049(9) 0.037(9) 0.006(7) 0.015(7) 0.023(7) C36 0.051(14) 0.035(10) 0.046(11) 0.004(8) 0.010(10) 0.022(10) C37 0.032(12) 0.048(11) 0.048(13) 0.015(9) 0.018(10) 0.014(9) C38 0.022(11) 0.046(12) 0.073(16) 0.014(10) -0.001(10) 0.005(8) N37 0.021(9) 0.069(10) 0.034(8) 0.004(7) -0.001(7) 0.020(7) N41 0.033(10) 0.057(11) 0.092(15) 0.005(10) 0.007(9) 0.024(8) C41 0.058(15) 0.038(11) 0.046(13) 0.007(9) 0.001(11) 0.026(10) N42 0.046(11) 0.045(10) 0.072(13) 0.006(9) -0.006(10) 0.019(8) C42 0.051(15) 0.100(18) 0.057(16) 0.012(13) -0.018(12) 0.040(13) C43 0.073(17) 0.097(18) 0.054(14) 0.017(12) 0.006(13) 0.050(14) C44 0.043(13) 0.066(14) 0.064(16) 0.017(11) 0.011(12) 0.028(11) N43 0.038(10) 0.059(10) 0.055(12) 0.002(8) 0.010(8) 0.022(8) N51 0.049(11) 0.094(13) 0.023(8) -0.008(8) 0.004(7) 0.042(9) C51 0.036(12) 0.045(11) 0.029(11) -0.004(8) 0.000(9) 0.019(9) N52 0.044(10) 0.056(9) 0.016(8) 0.005(6) 0.007(7) 0.027(8) C52 0.044(12) 0.046(11) 0.028(10) 0.013(8) 0.023(9) 0.026(9) C53 0.033(10) 0.054(11) 0.032(11) 0.007(8) 0.003(9) 0.025(9) C54 0.026(11) 0.056(12) 0.030(11) 0.003(8) 0.006(8) 0.018(9) N53 0.045(10) 0.043(9) 0.024(8) 0.005(6) 0.006(7) 0.016(7) N55 0.043(9) 0.067(10) 0.030(10) 0.003(7) 0.017(7) 0.030(8) C55 0.043(13) 0.037(11) 0.049(14) 0.008(9) 0.014(11) 0.006(9) N56 0.038(9) 0.064(10) 0.025(9) 0.014(7) 0.014(7) 0.027(8) C56 0.055(14) 0.081(15) 0.050(15) 0.005(11) 0.005(11) 0.034(12) C57 0.055(14) 0.066(14) 0.044(12) 0.004(10) 0.012(11) 0.025(11) C58 0.057(14) 0.052(13) 0.064(16) 0.004(10) 0.032(12) 0.027(11) N57 0.028(9) 0.051(9) 0.049(11) 0.004(7) 0.018(7) 0.012(7) N61 0.030(9) 0.092(12) 0.028(10) 0.007(8) 0.000(7) 0.032(8) C61 0.043(12) 0.053(11) 0.025(11) 0.006(8) -0.006(9) 0.027(9) N62 0.033(9) 0.050(9) 0.043(10) 0.010(7) -0.013(7) 0.022(7) C62 0.046(12) 0.031(10) 0.034(12) 0.000(8) -0.024(10) 0.004(8) C63 0.056(13) 0.045(11) 0.033(11) 0.008(8) -0.006(11) 0.018(10) C64 0.046(13) 0.042(11) 0.041(12) 0.008(8) 0.003(9) 0.014(9) N63 0.052(10) 0.050(9) 0.024(9) 0.005(6) -0.001(7) 0.036(8) N65 0.046(10) 0.076(11) 0.031(9) -0.002(8) -0.006(7) 0.031(9) C65 0.022(10) 0.054(11) 0.035(12) 0.000(8) -0.008(8) 0.021(9) N66 0.043(9) 0.043(8) 0.017(8) 0.003(6) 0.005(7) 0.021(7) C66 0.033(11) 0.042(10) 0.027(11) 0.005(8) 0.002(8) 0.014(8) C67 0.035(10) 0.042(10) 0.023(10) -0.001(7) 0.000(8) 0.016(8) C68 0.050(13) 0.046(11) 0.023(10) 0.007(8) -0.020(9) 0.014(9) N67 0.028(8) 0.040(8) 0.016(8) 0.002(6) -0.008(6) 0.009(7) N71 0.045(10) 0.087(12) 0.041(10) 0.017(9) 0.006(8) 0.031(9) C71 0.041(12) 0.039(11) 0.060(14) 0.017(9) -0.010(11) 0.017(9) N72 0.032(9) 0.046(9) 0.053(11) 0.015(7) -0.010(8) 0.018(7) C72 0.041(13) 0.051(12) 0.053(15) 0.013(10) -0.017(10) 0.011(10) C73 0.056(14) 0.059(13) 0.037(12) 0.013(9) -0.007(10) 0.023(11) C74 0.026(10) 0.056(12) 0.059(14) 0.015(10) 0.000(10) 0.024(9) N73 0.044(10) 0.035(8) 0.041(10) 0.004(7) -0.002(7) 0.019(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O15 1.696(10) . ? Mo1 O35 1.936(9) . ? Mo1 O25 1.936(10) . ? Mo1 O42 2.059(10) . ? Mo1 O30 2.112(10) . ? Mo1 O11 2.288(9) . ? Mo1 Mo2 2.5838(19) . ? Mo2 O16 1.679(10) . ? Mo2 O25 1.929(10) . ? Mo2 O35 1.946(9) . ? Mo2 O21 2.042(10) . ? Mo2 O26 2.113(9) . ? Mo2 O12 2.329(10) . ? Mo3 O17 1.676(10) . ? Mo3 O27 1.949(10) . ? Mo3 O36 1.951(9) . ? Mo3 O22 2.090(10) . ? Mo3 O26 2.098(9) . ? Mo3 O12 2.293(10) . ? Mo3 Mo4 2.5853(18) . ? Mo4 O18 1.677(10) . ? Mo4 O27 1.926(9) . ? Mo4 O36 1.934(9) . ? Mo4 O31 2.071(10) . ? Mo4 O28 2.184(10) . ? Mo4 O13 2.222(10) . ? Mo5 O19 1.679(10) . ? Mo5 O29 1.921(10) . ? Mo5 O37 1.953(9) . ? Mo5 O32 2.078(10) . ? Mo5 O28 2.141(10) . ? Mo5 O13 2.260(10) . ? Mo5 Mo6 2.5910(18) . ? Mo6 O20 1.677(10) . ? Mo6 O29 1.939(9) . ? Mo6 O37 1.951(9) . ? Mo6 O41 2.076(10) . ? Mo6 O30 2.096(9) . ? Mo6 O11 2.338(10) . ? Mo7 O55 1.706(11) . ? Mo7 O70 1.937(11) . ? Mo7 O75 1.939(10) . ? Mo7 O61 2.077(10) . ? Mo7 O65 2.165(10) . ? Mo7 O51 2.199(12) . ? Mo7 Mo12 2.582(2) . ? Mo8 O56 1.678(12) . ? Mo8 O66 1.938(11) . ? Mo8 O76 1.941(10) . ? Mo8 O62 2.083(11) . ? Mo8 O65 2.171(10) . ? Mo8 O51 2.270(10) . ? Mo8 Mo9 2.5900(19) . ? Mo9 O57 1.682(11) . ? Mo9 O76 1.956(10) . ? Mo9 O66 1.964(11) . ? Mo9 O81 2.053(11) . ? Mo9 O67 2.106(10) . ? Mo9 O52 2.324(10) . ? Mo10 O58 1.685(11) . ? Mo10 O68 1.936(11) . ? Mo10 O77 1.966(10) . ? Mo10 O82 2.060(12) . ? Mo10 O67 2.112(10) . ? Mo10 O52 2.306(10) . ? Mo10 Mo11 2.585(2) . ? Mo11 O59 1.685(11) . ? Mo11 O68 1.930(12) . ? Mo11 O77 1.970(11) . ? Mo11 O71 2.041(12) . ? Mo11 O69 2.131(10) . ? Mo11 O53 2.327(10) . ? Mo12 O60 1.674(11) . ? Mo12 O70 1.936(11) . ? Mo12 O75 1.939(10) . ? Mo12 O72 2.066(12) . ? Mo12 O69 2.087(10) . ? Mo12 O53 2.281(10) . ? Na1 O37 2.292(9) 2_666 ? Na1 O37 2.292(9) . ? Na1 O36 2.296(9) . ? Na1 O36 2.296(9) 2_666 ? Na1 O35 2.297(9) . ? Na1 O35 2.297(9) 2_666 ? Na2 O77 2.263(10) . ? Na2 O77 2.263(10) 2_567 ? Na2 O75 2.283(9) . ? Na2 O75 2.283(9) 2_567 ? Na2 O76 2.305(10) 2_567 ? Na2 O76 2.305(10) . ? P1 O14 1.512(11) . ? P1 O11 1.531(10) . ? P1 O12 1.545(11) . ? P1 O13 1.565(10) . ? P2 O24 1.490(12) . ? P2 O21 1.521(11) . ? P2 O22 1.532(11) . ? P2 O23 1.560(13) . ? P3 O34 1.474(12) . ? P3 O31 1.520(11) . ? P3 O32 1.538(11) . ? P3 O33 1.594(13) . ? P4 O43 1.492(12) . ? P4 O41 1.535(11) . ? P4 O42 1.543(12) . ? P4 O44 1.556(13) . ? P5 O54 1.508(13) . ? P5 O52 1.517(11) . ? P5 O53 1.553(12) . ? P5 O51 1.576(11) . ? P6 O64 1.440(13) . ? P6 O61 1.513(12) . ? P6 O62 1.520(12) . ? P6 O63 1.613(18) . ? P7 O71 1.501(12) . ? P7 O74 1.506(14) . ? P7 O72 1.537(13) . ? P7 O73 1.547(16) . ? P8 O84 1.499(13) . ? P8 O82 1.536(13) . ? P8 O81 1.545(13) . ? P8 O83 1.563(19) . ? N11 C11 1.326(18) . ? C11 N13 1.340(14) . ? C11 N12 1.367(14) . ? N12 C12 1.321(15) . ? C12 C13 1.371(17) . ? C13 C14 1.351(16) . ? C14 N13 1.331(15) . ? N15 C15 1.31(2) . ? C15 N16 1.33(2) . ? C15 N17 1.37(2) . ? N16 C16 1.31(3) . ? C16 C17 1.40(3) . ? C17 C18 1.37(3) . ? C18 N17 1.29(3) . ? N21 C21 1.30(2) . ? C21 N22 1.33(2) . ? C21 N23 1.36(2) . ? N22 C22 1.35(2) . ? C22 C23 1.36(2) . ? C23 C24 1.41(3) . ? C24 N23 1.31(2) . ? N25 C25 1.30(3) . ? C25 N26 1.35(3) . ? C25 N27 1.38(3) . ? N26 C26 1.35(3) . ? C26 C27 1.46(4) . ? C27 C28 1.33(4) . ? C28 N27 1.28(4) . ? N31 C31 1.23(3) . ? C31 N32 1.347(15) . ? C31 N33 1.371(14) . ? N32 C32 1.324(16) . ? C32 C33 1.343(17) . ? C33 C34 1.375(17) . ? C34 N33 1.321(16) . ? N35 C35 1.35(2) . ? C35 N37 1.34(2) . ? C35 N36 1.36(2) . ? N36 C36 1.36(2) . ? C36 C37 1.33(3) . ? C37 C38 1.34(3) . ? C38 N37 1.37(2) . ? N41 C41 1.33(2) . ? C41 N43 1.34(2) . ? C41 N42 1.37(2) . ? N42 C42 1.35(3) . ? C42 C43 1.36(3) . ? C43 C44 1.39(3) . ? C44 N43 1.27(2) . ? N45 C45 1.37(3) . ? C45 N47 1.31(3) . ? C45 N46 1.41(3) . ? N46 C46 1.30(3) . ? C46 C47 1.45(4) . ? C47 C48 1.42(4) . ? C48 N47 1.42(3) . ? N51 C51 1.30(2) . ? C51 N52 1.35(2) . ? C51 N53 1.35(2) . ? N52 C52 1.28(2) . ? C52 C53 1.41(2) . ? C53 C54 1.32(2) . ? C54 N53 1.38(2) . ? N55 C55 1.32(2) . ? C55 N56 1.35(2) . ? C55 N57 1.38(2) . ? N56 C56 1.34(2) . ? C56 C57 1.36(3) . ? C57 C58 1.39(3) . ? C58 N57 1.34(2) . ? N61 C61 1.31(2) . ? C61 N63 1.36(2) . ? C61 N62 1.38(2) . ? N62 C62 1.30(2) . ? C62 C63 1.40(3) . ? C63 C64 1.37(3) . ? C64 N63 1.36(2) . ? N65 C65 1.29(2) . ? C65 N67 1.36(2) . ? C65 N66 1.37(2) . ? N66 C66 1.37(2) . ? C66 C67 1.34(2) . ? C67 C68 1.40(2) . ? C68 N67 1.31(2) . ? N71 C71 1.34(2) . ? C71 N72 1.343(14) . ? C71 N73 1.369(14) . ? N72 C72 1.329(15) . ? C72 C73 1.352(16) . ? C73 C74 1.373(16) . ? 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O41 P4 O44 106.9(7) . . ? O42 P4 O44 107.6(7) . . ? O54 P5 O52 113.8(7) . . ? O54 P5 O53 112.4(7) . . ? O52 P5 O53 107.1(6) . . ? O54 P5 O51 108.6(7) . . ? O52 P5 O51 108.3(6) . . ? O53 P5 O51 106.4(6) . . ? O64 P6 O61 114.4(8) . . ? O64 P6 O62 111.8(7) . . ? O61 P6 O62 112.5(7) . . ? O64 P6 O63 106.7(11) . . ? O61 P6 O63 106.3(8) . . ? O62 P6 O63 104.2(8) . . ? O71 P7 O74 109.3(8) . . ? O71 P7 O72 112.1(7) . . ? O74 P7 O72 110.6(7) . . ? O71 P7 O73 110.6(8) . . ? O74 P7 O73 104.4(11) . . ? O72 P7 O73 109.6(8) . . ? O84 P8 O82 110.2(7) . . ? O84 P8 O81 113.5(7) . . ? O82 P8 O81 111.5(7) . . ? O84 P8 O83 106.8(9) . . ? O82 P8 O83 106.2(9) . . ? O81 P8 O83 108.2(8) . . ? P1 O11 Mo1 127.9(6) . . ? P1 O11 Mo6 125.1(5) . . ? Mo1 O11 Mo6 100.0(4) . . ? P1 O12 Mo3 125.3(6) . . ? P1 O12 Mo2 126.7(5) . . ? Mo3 O12 Mo2 99.6(4) . . ? P1 O13 Mo4 126.4(6) . . ? P1 O13 Mo5 125.1(6) . . ? Mo4 O13 Mo5 105.7(4) . . ? P2 O21 Mo2 139.7(6) . . ? P2 O22 Mo3 136.4(6) . . ? Mo2 O25 Mo1 83.9(4) . . ? Mo3 O26 Mo2 114.0(4) . . ? Mo4 O27 Mo3 83.7(4) . . ? Mo5 O28 Mo4 111.3(4) . . ? Mo5 O29 Mo6 84.3(4) . . ? Mo6 O30 Mo1 114.7(4) . . ? P3 O31 Mo4 134.2(6) . . ? P3 O32 Mo5 135.0(6) . . ? Mo1 O35 Mo2 83.5(4) . . ? Mo1 O35 Na1 132.8(5) . . ? Mo2 O35 Na1 133.4(5) . . ? Mo4 O36 Mo3 83.4(4) . . ? Mo4 O36 Na1 130.4(4) . . ? Mo3 O36 Na1 132.3(4) . . ? Mo6 O37 Mo5 83.2(4) . . ? Mo6 O37 Na1 133.1(4) . . ? Mo5 O37 Na1 129.7(4) . . ? P4 O41 Mo6 137.6(6) . . ? P4 O42 Mo1 138.0(6) . . ? P5 O51 Mo7 127.0(6) . . ? P5 O51 Mo8 123.7(6) . . ? Mo7 O51 Mo8 105.8(4) . . ? P5 O52 Mo10 128.3(6) . . ? P5 O52 Mo9 126.2(6) . . ? Mo10 O52 Mo9 99.9(4) . . ? P5 O53 Mo12 125.9(6) . . ? P5 O53 Mo11 126.2(6) . . ? Mo12 O53 Mo11 100.2(4) . . ? P6 O61 Mo7 134.8(6) . . ? P6 O62 Mo8 135.3(7) . . ? Mo7 O65 Mo8 110.6(5) . . ? Mo8 O66 Mo9 83.2(5) . . ? Mo9 O67 Mo10 114.4(5) . . ? Mo11 O68 Mo10 83.9(5) . . ? Mo12 O69 Mo11 114.0(5) . . ? Mo12 O70 Mo7 83.6(4) . . ? P7 O71 Mo11 139.7(7) . . ? P7 O72 Mo12 136.2(6) . . ? Mo12 O75 Mo7 83.5(4) . . ? Mo12 O75 Na2 132.9(5) . . ? Mo7 O75 Na2 131.1(5) . . ? Mo8 O76 Mo9 83.3(4) . . ? Mo8 O76 Na2 130.4(5) . . ? Mo9 O76 Na2 133.0(5) . . ? Mo10 O77 Mo11 82.1(4) . . ? Mo10 O77 Na2 133.2(5) . . ? Mo11 O77 Na2 133.2(5) . . ? P8 O81 Mo9 138.0(7) . . ? P8 O82 Mo10 138.6(7) . . ? N11 C11 N13 120.5(12) . . ? N11 C11 N12 118.1(12) . . ? N13 C11 N12 121.3(11) . . ? C12 N12 C11 118.0(11) . . ? N12 C12 C13 122.9(13) . . ? C14 C13 C12 116.3(12) . . ? N13 C14 C13 122.8(12) . . ? C14 N13 C11 118.7(11) . . ? N15 C15 N16 119.1(16) . . ? N15 C15 N17 117.0(17) . . ? N16 C15 N17 123.8(18) . . ? C16 N16 C15 116.9(18) . . ? N16 C16 C17 124(2) . . ? C18 C17 C16 115(2) . . ? N17 C18 C17 125(2) . . ? C18 N17 C15 116.4(18) . . ? N21 C21 N22 120.6(16) . . ? N21 C21 N23 117.6(17) . . ? N22 C21 N23 121.8(16) . . ? C21 N22 C22 121.4(15) . . ? N22 C22 C23 121.2(18) . . ? C22 C23 C24 113.2(18) . . ? N23 C24 C23 127.4(16) . . ? C24 N23 C21 114.9(16) . . ? N25 C25 N26 121.2(18) . . ? 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Blessing, Acta Cryst. (1995), A51, 33-38 ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type KappaCCD _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 26124 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0350 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0301 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 1.76 _diffrn_reflns_theta_max 27.49 _reflns_number_total 9255 _reflns_number_gt 8473 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Collect (Nonius BV, 1997-2000)' _computing_cell_refinement 'HKL Scalepack (Otwinowski & Minor 1997)' _computing_data_reduction 'HKL Denzo and Scalepack (Otwinowski & Minor 1997)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Ortep-3 for Windows (Farrugia, 1997)' _computing_publication_material 'WinGX publication routines (Farrugia, 1999)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0310P)^2^+10.8971P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment riding _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00147(12) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 9255 _refine_ls_number_parameters 577 _refine_ls_number_restraints 6 _refine_ls_R_factor_all 0.0384 _refine_ls_R_factor_gt 0.0336 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0841 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0819 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.074 _refine_ls_restrained_S_all 1.079 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.67215(3) 0.54516(3) 0.32120(3) 0.01390(9) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.57637(3) 0.67327(3) 0.31530(3) 0.01343(8) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.27685(3) 0.55333(3) 0.31759(3) 0.01513(9) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.15788(3) 0.33909(3) 0.32943(3) 0.01564(9) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.28942(3) 0.16434(3) 0.34284(3) 0.01569(9) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.50558(3) 0.25197(3) 0.33471(3) 0.01462(9) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 0.5000 0.5000 0.5000 0.0132(4) Uani 1 2 d S . . Na2 Na 0.39195(19) 0.03844(19) -0.03538(15) 0.0323(4) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.35631(10) 0.36988(9) 0.21426(8) 0.0148(2) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.36771(11) 0.70884(11) 0.16542(9) 0.0203(2) Uani 1 1 d . . . P3 P -0.00638(11) 0.04332(11) 0.20338(9) 0.0241(3) Uani 1 1 d . . . P4 P 0.65899(11) 0.31425(10) 0.18180(9) 0.0194(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.2988(3) 0.3200(3) 0.1023(2) 0.0228(7) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3867(3) 0.4991(2) 0.2511(2) 0.0148(6) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.2679(3) 0.2910(2) 0.2608(2) 0.0160(6) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.4773(3) 0.3743(2) 0.2553(2) 0.0158(6) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.8242(3) 0.6513(3) 0.3765(2) 0.0219(7) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.7013(3) 0.8148(3) 0.3684(2) 0.0215(6) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.2181(3) 0.6187(3) 0.3731(2) 0.0234(7) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.0680(3) 0.3470(3) 0.3877(2) 0.0246(7) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.2881(3) 0.0736(3) 0.4111(2) 0.0238(7) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.5592(3) 0.1822(3) 0.3985(2) 0.0226(7) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.3133(3) 0.6641(3) 0.0523(2) 0.0306(8) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.3982(3) 0.8356(3) 0.2071(3) 0.0309(8) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.4873(3) 0.7104(3) 0.2018(2) 0.0201(6) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.2721(3) 0.6203(3) 0.2006(2) 0.0222(7) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.6091(3) 0.5950(3) 0.2162(2) 0.0168(6) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.4652(3) 0.6960(2) 0.3851(2) 0.0158(6) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.1353(3) 0.4022(3) 0.2207(2) 0.0198(6) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.2106(3) 0.2417(3) 0.4109(2) 0.0171(6) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.3412(3) 0.1247(3) 0.2388(2) 0.0205(6) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.6705(3) 0.4246(3) 0.3994(2) 0.0160(6) Uani 1 1 d . . . O31 O -0.0585(4) -0.0090(4) 0.0887(3) 0.0411(9) Uani 1 1 d . . . O32 O -0.0967(3) -0.0320(3) 0.2463(3) 0.0346(8) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.0195(3) 0.1711(3) 0.2277(3) 0.0266(7) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.1133(3) 0.0471(3) 0.2412(3) 0.0258(7) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.6069(3) 0.5939(2) 0.4103(2) 0.0146(6) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.6805(3) 0.5192(2) 0.5858(2) 0.0151(6) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.4479(3) 0.3125(2) 0.4238(2) 0.0145(6) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.2841(4) 0.1018(4) 0.0358(3) 0.0521(11) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.3312(3) 0.0862(4) -0.1779(3) 0.0406(10) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.4766(3) -0.0036(3) 0.1050(2) 0.0270(7) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.5888(3) 0.2537(3) 0.0668(2) 0.0270(7) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.7787(3) 0.3209(3) 0.2146(3) 0.0355(9) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.5700(3) 0.2309(3) 0.2240(2) 0.0236(7) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.6843(3) 0.4408(3) 0.2116(2) 0.0197(6) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.1991(4) -0.1521(3) -0.1157(3) 0.0392(9) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.8360(5) 0.7364(4) 0.1895(4) 0.0530(12) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.7232(5) 0.1152(5) 0.3219(3) 0.0586(12) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.0396(6) 0.7184(6) 0.2672(5) 0.0902(19) Uiso 1 1 d . . . O4 O 0.9670(10) 0.4880(9) 0.1642(8) 0.059(3) Uiso 0.50 1 d P . . O5 O 0.1261(12) 0.7908(11) 0.4742(9) 0.071(3) Uiso 0.50 1 d P . . O6 O 0.1722(13) 0.8089(12) 0.4619(10) 0.024(3) Uiso 0.25 1 d P . . O7 O 0.0861(16) 0.4569(16) 0.0113(14) 0.044(4) Uiso 0.25 1 d P . . O8 O 0.937(2) 0.492(2) 0.1136(19) 0.070(6) Uiso 0.25 1 d P . . O9 O 0.0666(18) 0.4429(18) 0.0559(16) 0.055(5) Uiso 0.25 1 d P . . N1 N 0.3449(6) 0.4740(6) 0.9902(4) 0.0343(17) Uani 0.741(12) 1 d P . . N1' N 0.5736(17) 0.6622(16) 1.0118(14) 0.037(5) Uiso 0.259(12) 1 d P . . C1 C 0.4766(5) 0.5421(5) 0.9995(4) 0.0297(11) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.9599(7) 0.5089(7) 0.3704(6) 0.044(2) Uiso 0.653(12) 1 d P . . N2' N 0.8573(18) 0.3637(18) 0.4331(15) 0.066(6) Uiso 0.347(12) 1 d P . . C2 C 0.9390(8) 0.4604(8) 0.4500(6) 0.031(2) Uiso 0.653(12) 1 d P . . C2' C 1.034(3) 0.554(3) 0.492(3) 0.098(10) Uiso 0.347(12) 1 d P . . N3 N 0.5511(5) 0.9567(4) 0.4003(4) 0.0390(11) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.4625(6) 0.9541(5) 0.4467(4) 0.0379(13) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.9720(6) 0.1054(5) 0.4432(4) 0.071(2) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.9756(7) 0.0388(6) 0.5151(5) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.7820(7) 0.1312(7) 0.8057(6) 0.0442(17) Uiso 0.70 1 d PD A 1 C5 C 0.8596(17) 0.1936(19) 0.9125(11) 0.096(5) Uiso 0.70 1 d PD A 1 N6 N 1.0441(8) 0.2181(9) 1.0393(6) 0.058(2) Uiso 0.70 1 d PD A 1 C6 C 0.9690(12) 0.1854(13) 0.9375(9) 0.080(4) Uiso 0.70 1 d PD A 1 N5' N 0.812(5) 0.139(5) 0.893(4) 0.18(2) Uiso 0.30 1 d PD B 2 N6' N 1.0646(15) 0.1758(14) 1.0187(12) 0.036(3) Uiso 0.30 1 d PD B 2 C5' C 0.914(3) 0.242(5) 0.976(4) 0.15(2) Uiso 0.30 1 d PD B 2 C6' C 1.034(3) 0.265(2) 0.988(2) 0.070(7) Uiso 0.30 1 d PD B 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.01502(17) 0.01333(16) 0.01639(18) 0.00643(13) 0.00909(14) 0.00791(14) Mo2 0.01546(17) 0.01251(16) 0.01488(17) 0.00672(13) 0.00800(14) 0.00773(14) Mo3 0.01533(17) 0.01722(17) 0.01768(18) 0.00921(14) 0.00854(14) 0.01021(15) Mo4 0.01256(17) 0.01620(17) 0.01821(18) 0.00729(14) 0.00690(14) 0.00692(14) Mo5 0.01676(18) 0.01116(16) 0.01820(18) 0.00478(13) 0.00855(14) 0.00605(14) Mo6 0.01888(18) 0.01255(16) 0.01717(18) 0.00662(13) 0.01029(14) 0.00975(14) Na1 0.0147(11) 0.0121(10) 0.0154(11) 0.0056(9) 0.0071(9) 0.0082(9) Na2 0.0345(11) 0.0380(11) 0.0297(11) 0.0165(9) 0.0119(9) 0.0221(10) P1 0.0151(5) 0.0133(5) 0.0141(5) 0.0043(4) 0.0063(4) 0.0061(4) P2 0.0237(6) 0.0248(6) 0.0201(6) 0.0141(5) 0.0111(5) 0.0154(5) P3 0.0179(6) 0.0193(5) 0.0237(6) 0.0046(5) 0.0061(5) 0.0038(5) P4 0.0236(6) 0.0184(5) 0.0223(6) 0.0069(4) 0.0138(5) 0.0131(5) O11 0.0234(16) 0.0220(16) 0.0173(15) 0.0056(13) 0.0068(13) 0.0091(14) O12 0.0143(14) 0.0140(13) 0.0174(14) 0.0068(11) 0.0078(12) 0.0074(12) O13 0.0153(14) 0.0136(13) 0.0177(15) 0.0063(11) 0.0075(12) 0.0061(12) O14 0.0171(14) 0.0126(13) 0.0196(15) 0.0067(11) 0.0091(12) 0.0079(12) O15 0.0186(15) 0.0216(15) 0.0285(17) 0.0110(13) 0.0130(14) 0.0102(13) O16 0.0225(16) 0.0158(14) 0.0239(16) 0.0077(12) 0.0108(13) 0.0076(13) O17 0.0244(16) 0.0274(17) 0.0298(18) 0.0140(14) 0.0152(14) 0.0182(14) O18 0.0213(16) 0.0285(17) 0.0315(18) 0.0152(14) 0.0151(14) 0.0150(14) O19 0.0263(17) 0.0190(15) 0.0325(18) 0.0137(14) 0.0171(15) 0.0126(14) O20 0.0305(17) 0.0221(15) 0.0270(17) 0.0143(13) 0.0172(14) 0.0178(14) O21 0.0307(19) 0.043(2) 0.0205(17) 0.0169(15) 0.0108(15) 0.0191(17) O22 0.041(2) 0.0296(18) 0.038(2) 0.0204(16) 0.0227(17) 0.0243(17) O23 0.0227(16) 0.0239(16) 0.0210(16) 0.0154(13) 0.0120(13) 0.0138(13) O24 0.0237(16) 0.0285(17) 0.0239(16) 0.0176(14) 0.0128(14) 0.0166(14) O25 0.0202(15) 0.0189(14) 0.0167(15) 0.0086(12) 0.0108(12) 0.0119(13) O26 0.0166(14) 0.0140(13) 0.0195(15) 0.0069(11) 0.0093(12) 0.0087(12) O27 0.0177(15) 0.0225(15) 0.0184(15) 0.0094(12) 0.0063(12) 0.0101(13) O28 0.0179(15) 0.0150(14) 0.0208(15) 0.0084(12) 0.0101(12) 0.0086(12) O29 0.0254(16) 0.0137(14) 0.0217(16) 0.0034(12) 0.0123(13) 0.0093(13) O30 0.0165(14) 0.0152(14) 0.0206(15) 0.0079(12) 0.0095(12) 0.0098(12) O31 0.031(2) 0.047(2) 0.027(2) 0.0017(17) 0.0052(16) 0.0149(18) O32 0.0254(18) 0.0297(19) 0.050(2) 0.0198(17) 0.0187(17) 0.0121(16) O33 0.0181(16) 0.0192(16) 0.0297(18) 0.0047(13) 0.0029(14) 0.0052(13) O34 0.0198(16) 0.0157(15) 0.0312(18) 0.0029(13) 0.0079(14) 0.0043(13) O35 0.0170(14) 0.0152(13) 0.0143(14) 0.0067(11) 0.0083(12) 0.0090(12) O36 0.0168(14) 0.0145(13) 0.0156(14) 0.0069(11) 0.0077(12) 0.0083(12) O37 0.0176(14) 0.0127(13) 0.0156(14) 0.0057(11) 0.0087(12) 0.0086(12) O38 0.050(3) 0.064(3) 0.028(2) 0.004(2) -0.0001(19) 0.031(2) O39 0.030(2) 0.048(2) 0.052(2) 0.037(2) 0.0186(19) 0.0205(18) O40 0.0356(19) 0.0250(17) 0.0231(17) 0.0115(14) 0.0111(15) 0.0174(15) O41 0.0326(19) 0.0249(17) 0.0200(16) 0.0050(13) 0.0127(15) 0.0125(15) O42 0.0297(19) 0.037(2) 0.044(2) 0.0059(17) 0.0135(17) 0.0234(17) O43 0.0384(19) 0.0198(15) 0.0246(17) 0.0111(13) 0.0230(15) 0.0179(15) O44 0.0263(16) 0.0193(15) 0.0228(16) 0.0086(12) 0.0165(14) 0.0149(13) O45 0.035(2) 0.034(2) 0.052(2) 0.0102(18) 0.0147(19) 0.0224(18) O1 0.065(3) 0.038(2) 0.059(3) 0.022(2) 0.037(3) 0.022(2) O2 0.062(3) 0.060(3) 0.046(3) 0.020(2) 0.013(2) 0.032(3) N1 0.043(4) 0.039(4) 0.029(3) 0.016(3) 0.015(3) 0.026(3) C1 0.039(3) 0.031(3) 0.023(2) 0.009(2) 0.009(2) 0.023(2) N3 0.060(3) 0.032(2) 0.041(3) 0.016(2) 0.028(2) 0.031(2) C3 0.061(4) 0.031(3) 0.032(3) 0.015(2) 0.025(3) 0.028(3) N4 0.073(4) 0.045(3) 0.038(3) 0.010(3) 0.024(3) -0.009(3) C4 0.060(5) 0.052(4) 0.028(3) 0.008(3) 0.017(3) -0.011(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O15 1.685(3) . ? Mo1 O25 1.934(3) . ? Mo1 O35 1.953(3) . ? Mo1 O44 2.071(3) . ? Mo1 O30 2.115(3) . ? Mo1 O14 2.293(3) . ? Mo1 Mo2 2.5980(5) . ? Mo2 O16 1.681(3) . ? Mo2 O25 1.939(3) . ? Mo2 O35 1.957(3) . ? Mo2 O23 2.066(3) . ? Mo2 O26 2.126(3) . ? Mo2 O12 2.274(3) . ? Mo3 O17 1.690(3) . ? Mo3 O27 1.943(3) . ? Mo3 O36 1.957(3) 2_666 ? Mo3 O24 2.059(3) . ? Mo3 O26 2.120(3) . ? Mo3 O12 2.289(3) . ? Mo3 Mo4 2.5846(5) . ? Mo4 O18 1.683(3) . ? Mo4 O27 1.943(3) . ? Mo4 O36 1.945(3) 2_666 ? Mo4 O33 2.071(3) . ? Mo4 O28 2.139(3) . ? Mo4 O13 2.264(3) . ? Mo5 O19 1.686(3) . ? Mo5 O29 1.946(3) . ? Mo5 O37 1.947(3) . ? Mo5 O34 2.045(3) . ? Mo5 O28 2.124(3) . ? Mo5 O13 2.310(3) . ? Mo5 Mo6 2.5927(5) . ? Mo6 O20 1.686(3) . ? Mo6 O37 1.951(3) . ? Mo6 O29 1.952(3) . ? Mo6 O43 2.078(3) . ? Mo6 O30 2.112(3) . ? Mo6 O14 2.270(3) . ? Na1 O35 2.259(3) 2_666 ? Na1 O35 2.259(3) . ? Na1 O37 2.267(3) 2_666 ? Na1 O37 2.267(3) . ? Na1 O36 2.293(3) . ? Na1 O36 2.293(3) 2_666 ? Na2 O39 2.348(4) . ? Na2 O38 2.374(5) . ? Na2 O40 2.376(4) . ? Na2 O45 2.397(4) . ? Na2 O40 2.445(4) 2_655 ? Na2 O41 2.619(4) . ? Na2 Na2 3.498(4) 2_655 ? P1 O11 1.511(3) . ? P1 O12 1.547(3) . ? P1 O14 1.548(3) . ? P1 O13 1.552(3) . ? P2 O21 1.525(3) . ? P2 O22 1.526(4) . ? P2 O24 1.539(3) . ? P2 O23 1.545(3) . ? P3 O32 1.512(4) . ? P3 O34 1.531(4) . ? P3 O33 1.538(3) . ? P3 O31 1.551(4) . ? P4 O42 1.507(4) . ? P4 O44 1.529(3) . ? P4 O43 1.534(3) . ? P4 O41 1.565(3) . ? O36 Mo4 1.945(3) 2_666 ? O36 Mo3 1.957(3) 2_666 ? O40 Na2 2.445(4) 2_655 ? O4 O8 0.77(2) . ? O5 O6 0.631(16) . ? O7 O9 0.78(2) . ? N1 C1 1.499(8) . ? N1' C1 1.443(19) . ? C1 C1 1.536(10) 2_667 ? N2 C2 1.448(12) . ? N2 C2' 1.66(4) . ? N2' C2 1.15(2) . ? N2' C2' 1.34(4) 2_766 ? C2 C2' 0.92(3) 2_766 ? C2 C2' 1.19(3) . ? C2 C2 1.609(17) 2_766 ? C2' C2 0.92(3) 2_766 ? C2' N2' 1.34(4) 2_766 ? C2' C2' 1.39(7) 2_766 ? N3 C3 1.507(7) . ? C3 C3 1.553(11) 2_676 ? N4 C4 1.489(10) . ? C4 C4 1.547(18) 2_756 ? N5 C5 1.478(16) . ? C5 C6 1.482(15) . ? N6 C6 1.435(13) . ? N5' C5' 1.45(2) . ? N6' C6' 1.534(18) . ? C5' C6' 1.44(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O15 Mo1 O25 105.63(14) . . ? O15 Mo1 O35 102.08(14) . . ? O25 Mo1 O35 95.22(12) . . ? O15 Mo1 O44 96.30(14) . . ? O25 Mo1 O44 84.97(12) . . ? O35 Mo1 O44 160.82(12) . . ? O15 Mo1 O30 97.12(13) . . ? O25 Mo1 O30 156.27(12) . . ? O35 Mo1 O30 86.39(11) . . ? O44 Mo1 O30 85.93(11) . . ? O15 Mo1 O14 168.03(13) . . ? O25 Mo1 O14 84.67(11) . . ? O35 Mo1 O14 82.66(11) . . ? O44 Mo1 O14 78.26(11) . . ? O30 Mo1 O14 72.03(11) . . ? O15 Mo1 Mo2 102.31(11) . . ? O25 Mo1 Mo2 47.95(8) . . ? O35 Mo1 Mo2 48.42(8) . . ? O44 Mo1 Mo2 132.39(9) . . ? O30 Mo1 Mo2 133.43(8) . . ? O14 Mo1 Mo2 89.09(7) . . ? O16 Mo2 O25 105.66(14) . . ? O16 Mo2 O35 102.40(14) . . ? O25 Mo2 O35 94.94(12) . . ? O16 Mo2 O23 94.92(14) . . ? O25 Mo2 O23 86.16(12) . . ? O35 Mo2 O23 161.63(12) . . ? O16 Mo2 O26 97.34(13) . . ? O25 Mo2 O26 155.79(12) . . ? O35 Mo2 O26 87.29(11) . . ? O23 Mo2 O26 84.42(12) . . ? O16 Mo2 O12 168.33(13) . . ? O25 Mo2 O12 84.52(11) . . ? O35 Mo2 O12 82.00(11) . . ? O23 Mo2 O12 79.84(11) . . ? O26 Mo2 O12 71.89(10) . . ? O16 Mo2 Mo1 102.55(11) . . ? O25 Mo2 Mo1 47.78(9) . . ? O35 Mo2 Mo1 48.30(8) . . ? O23 Mo2 Mo1 133.51(9) . . ? O26 Mo2 Mo1 134.09(8) . . ? O12 Mo2 Mo1 88.48(7) . . ? O17 Mo3 O27 105.53(15) . . ? O17 Mo3 O36 101.44(14) . 2_666 ? 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