# Electronic Supplementary Material for CrystEngComm # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2009 data_global _journal_name_full CrystEngComm _journal_coden_Cambridge 1350 _publ_contact_author_name 'Lin Xu' _publ_contact_author_email LINXU@NENU.EDU.CN _publ_section_title ; The First ?-Keggin Core of Molybdogermanate in Extended Architectures of Nickel(II) with N-donor ligands: Syntheses, Crystal Structures and Magnetic Properties ; loop_ _publ_author_name 'Lin Xu.' 'Guanggang Gao.' 'Li Liu.' 'Xizheng Liu.' 'Wenju Wang.' # Attachment 'final_GeMo12Ni4_bpy.cif' data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 683134' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C27 H70 Ge Mo12 N11 Ni4 O47' _chemical_formula_weight 2759.58 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ge Ge 0.1547 1.8001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 14.544(2) _cell_length_b 15.039(3) _cell_length_c 18.655(3) _cell_angle_alpha 112.528(3) _cell_angle_beta 106.237(3) _cell_angle_gamma 97.703(2) _cell_volume 3482.2(16) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 273(2) _cell_measurement_reflns_used 5466 _cell_measurement_theta_min 1.80 _cell_measurement_theta_max 27.48 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour 'dark blue' _exptl_crystal_size_max 0.22 _exptl_crystal_size_mid 0.14 _exptl_crystal_size_min 0.14 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.588 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2618 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.658 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.567 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.608 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 273(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART CCD APEX II' _diffrn_measurement_method '\w and \f' _diffrn_detector_area_resol_mean 'not measured' _diffrn_standards_number . _diffrn_standards_interval_count . _diffrn_standards_interval_time . _diffrn_standards_decay_% . _diffrn_reflns_number 30123 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0697 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1094 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 2.09 _diffrn_reflns_theta_max 26.09 _reflns_number_total 13645 _reflns_number_gt 8561 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 2002)' _computing_cell_refinement 'SMART (Bruker, 2002)' _computing_data_reduction 'SAINT (Bruker, 2002)' _computing_structure_solution 'SHELXTL (Bruker, 1997)' _computing_structure_refinement SHELXTL _computing_molecular_graphics 'DIAMOND (Brandenburg, 1999)' _computing_publication_material SHELXTL _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0648P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 13645 _refine_ls_number_parameters 876 _refine_ls_number_restraints 12 _refine_ls_R_factor_all 0.1017 _refine_ls_R_factor_gt 0.0574 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1551 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1290 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.004 _refine_ls_restrained_S_all 1.005 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ge Ge 0.26814(8) 0.52416(8) 0.25328(7) 0.0148(3) Uani 1 1 d . . . Ni1 Ni 0.24957(11) 0.81558(11) 0.34350(8) 0.0205(3) Uani 1 1 d . . . Ni2 Ni 0.52204(10) 0.52228(10) 0.19323(8) 0.0187(3) Uani 1 1 d . . . Ni3 Ni 0.28131(11) 0.41892(11) 0.42501(8) 0.0195(3) Uani 1 1 d . . . Ni4 Ni 0.02401(10) 0.34006(11) 0.05121(8) 0.0209(3) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 0.50106(7) 0.53842(7) 0.39105(5) 0.0166(2) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.41845(7) 0.35578(7) 0.27884(6) 0.0183(2) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.36183(7) 0.69501(7) 0.47380(6) 0.0190(2) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.12280(7) 0.61849(7) 0.12624(6) 0.0170(2) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.26513(7) 0.46624(7) 0.04500(5) 0.0168(2) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.27965(7) 0.31684(7) 0.07906(6) 0.0177(2) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.36795(7) 0.70598(7) 0.18524(6) 0.0177(2) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.17143(7) 0.62468(7) 0.41703(6) 0.0201(2) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.03008(7) 0.58137(7) 0.21529(6) 0.0192(2) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.49080(7) 0.74289(7) 0.36281(6) 0.0184(2) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.17253(7) 0.25741(7) 0.19707(6) 0.0205(2) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo 0.04696(7) 0.39348(8) 0.26825(6) 0.0216(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3943(5) 0.4341(5) 0.3796(4) 0.0187(17) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.4952(5) 0.4747(5) 0.2774(4) 0.0196(17) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1394(5) 0.6963(5) 0.2417(4) 0.0177(16) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2566(5) 0.7281(5) 0.4069(4) 0.0188(17) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1654(5) 0.3656(5) 0.0453(4) 0.0186(17) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2529(5) 0.5646(5) 0.1737(4) 0.0132(15) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.0461(5) 0.4924(5) 0.1134(4) 0.0178(17) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.2768(5) 0.5651(6) 0.4484(4) 0.0211(17) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.1618(5) 0.5334(5) 0.2818(4) 0.0171(16) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1722(5) 0.3575(5) 0.3060(4) 0.0202(17) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.2843(5) 0.4025(5) 0.2143(4) 0.0153(16) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3751(5) 0.5989(5) 0.3452(4) 0.0140(16) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.4663(5) 0.6540(5) 0.2443(4) 0.0185(17) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.3770(5) 0.4409(5) 0.1125(4) 0.0222(18) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.0502(5) 0.6499(6) 0.3414(4) 0.0232(18) Uani 1 1 d . . . HO15 H -0.0064 0.6380 0.3524 0.028 Uiso 1 1 d R . . O16 O 0.2423(5) 0.7242(5) 0.1474(4) 0.0175(17) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.0735(5) 0.3283(5) 0.1640(4) 0.0199(17) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.3652(5) 0.7620(5) 0.2998(4) 0.0214(18) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.2958(5) 0.2529(5) 0.2536(4) 0.0191(17) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.6046(5) 0.5215(5) 0.4508(4) 0.0211(17) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.5680(5) 0.6675(5) 0.3936(4) 0.0168(16) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.5769(6) 0.8453(6) 0.3826(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.0339(5) 0.6518(5) 0.0678(4) 0.0228(18) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.1861(5) 0.2192(5) 0.0961(4) 0.0207(17) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.5039(6) 0.3003(6) 0.3069(5) 0.0263(19) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.3918(5) 0.2854(5) 0.1533(4) 0.0206(17) Uani 1 1 d . . . HO26 H 0.3958 0.2213 0.1327 0.025 Uiso 1 1 d R . . O27 O -0.0396(6) 0.3001(6) 0.2614(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.0782(5) 0.4889(5) 0.3752(4) 0.0219(18) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.0956(6) 0.1533(6) 0.1856(5) 0.0273(19) Uani 1 1 d . . . O30 O -0.0738(6) 0.6141(6) 0.1823(5) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.1520(5) 0.5329(5) 0.0198(4) 0.0210(18) Uani 1 1 d . . . HO31 H 0.0985 0.5050 -0.0341 0.025 Uiso 1 1 d R . . O32 O 0.4798(5) 0.6349(5) 0.4984(4) 0.0189(17) Uani 1 1 d . . . HO32 H 0.5005 0.6179 0.5423 0.023 Uiso 1 1 d R . . O33 O 0.3565(5) 0.6030(5) 0.0860(4) 0.0186(17) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.2701(6) 0.4179(6) -0.0510(4) 0.0238(18) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.1492(6) 0.6832(6) 0.5044(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.4560(5) 0.7870(5) 0.4550(4) 0.0231(18) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.2844(6) 0.2365(6) -0.0103(4) 0.0280(19) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.4435(6) 0.8048(6) 0.1880(5) 0.0257(19) Uani 1 1 d . . . O39 O -0.0339(5) 0.4558(6) 0.2180(4) 0.0225(18) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.3812(6) 0.7720(6) 0.5724(5) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . OW1 O -0.1526(9) 0.5235(9) 0.3193(7) 0.073(3) Uiso 1 1 d . . . OW2 O 0.0596(11) -0.0242(11) 0.2125(9) 0.105(5) Uiso 1 1 d . . . OW3 O 0.2582(15) 0.6206(15) 0.6374(12) 0.165(7) Uiso 1 1 d . . . N1 N 0.1749(8) 0.3948(7) 0.4746(6) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.1966 0.4384 0.5288 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.1184 0.4051 0.4481 0.038 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.2901(7) 0.2787(8) 0.4139(6) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.2909 0.2410 0.3633 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.3465 0.2838 0.4526 0.036 Uiso 1 1 calc R . . N3 N -0.1222(7) 0.3092(8) 0.0456(6) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . H3A H -0.1255 0.3434 0.0959 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H3B H -0.1609 0.3263 0.0090 0.036 Uiso 1 1 calc R . . N4 N -0.0123(7) 0.1869(7) -0.0154(6) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . H4A H -0.0156 0.1711 -0.0679 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.0353 0.1633 0.0078 0.037 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.2432(7) 0.9012(7) 0.2793(5) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.2516 0.8677 0.2310 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.1830 0.9129 0.2673 0.031 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.3660(8) 0.9418(7) 0.4369(6) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.3440 0.9814 0.4747 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.4161 0.9230 0.4631 0.045 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.6662(6) 0.6056(7) 0.2744(6) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.6644 0.6500 0.3225 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.7014 0.5646 0.2858 0.032 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.5593(6) 0.5880(7) 0.1214(6) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.5813 0.5469 0.0844 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.5060 0.6014 0.0934 0.028 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.5645(7) 0.3933(7) 0.1324(6) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.6070(8) -0.0964(8) -0.0801(7) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.1501(7) 0.8736(7) 0.3983(6) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.2032(13) 0.2318(12) 0.4252(11) 0.063(5) Uani 1 1 d U . . H1C H 0.1555 0.1847 0.3706 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.2247 0.1936 0.4552 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.1550(15) 0.2937(15) 0.4660(14) 0.091(6) Uani 1 1 d U . . H2 H 0.2016 0.3112 0.5218 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.0669(12) 0.2531(13) 0.4794(12) 0.075(6) Uani 1 1 d . . . H3C H 0.0468 0.3072 0.5134 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.0829 0.2116 0.5068 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 0.0136 0.2140 0.4267 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.1535(12) 0.2044(11) 0.0196(13) 0.075(6) Uani 1 1 d . . . H4C H -0.1544 0.1960 0.0684 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H4D H -0.2221 0.1815 -0.0184 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.1069(16) 0.1411(12) -0.0166(19) 0.127(11) Uani 1 1 d . . . H5 H -0.1436 0.1331 -0.0724 0.153 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.1337(13) 0.0342(11) -0.0411(11) 0.072(5) Uani 1 1 d . . . H6C H -0.0949 0.0030 -0.0721 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H6D H -0.2031 0.0059 -0.0750 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H6E H -0.1210 0.0232 0.0077 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.3992(12) 0.9943(11) 0.3919(9) 0.060(5) Uani 1 1 d . . . H7C H 0.4380 1.0620 0.4319 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H7D H 0.4426 0.9608 0.3668 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.3222(10) 0.9986(10) 0.3299(8) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.2890 1.0417 0.3620 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.3470(12) 1.0516(11) 0.2813(11) 0.066(5) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.2866 1.0513 0.2433 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.3851 1.0181 0.2506 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.3851 1.1194 0.3188 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.6394(9) 0.6823(8) 0.1805(7) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.6693 0.7092 0.1501 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.6117 0.7318 0.2122 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.7156(8) 0.6594(9) 0.2375(8) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.7465 0.6144 0.2042 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.7986(11) 0.7539(12) 0.3053(10) 0.072(6) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.8464 0.7354 0.3402 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.7700 0.7995 0.3385 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 0.8308 0.7856 0.2795 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.0713(10) 0.8924(10) 0.3567(8) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.0550 0.8716 0.2998 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.0119(9) 0.9425(10) 0.3957(8) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . H14 H -0.0433 0.9537 0.3643 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.0335(8) 0.9753(9) 0.4794(7) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.1138(11) 0.9535(10) 0.5223(8) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.1289 0.9706 0.5785 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.1731(11) 0.9050(11) 0.4807(8) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.2296 0.8945 0.5111 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.6191(9) 0.3520(9) 0.1713(8) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.6501 0.3878 0.2288 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.6346(10) 0.2592(10) 0.1339(9) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.6742 0.2341 0.1658 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.5898(9) 0.2035(8) 0.0474(8) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.5352(10) 0.2491(9) 0.0051(7) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.5058 0.2168 -0.0527 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.5246(10) 0.3420(9) 0.0486(7) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.4880 0.3709 0.0188 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.5969(9) 0.1009(9) 0.0038(8) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.6414(9) 0.0518(9) 0.0452(9) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.6697 0.0834 0.1030 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.6448(11) -0.0437(10) 0.0022(9) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.6760 -0.0744 0.0331 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.5642(11) -0.0489(11) -0.1200(9) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.5354 -0.0831 -0.1777 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.5586(11) 0.0477(11) -0.0827(9) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.5294 0.0776 -0.1152 0.061 Uiso 1 1 calc R . . OW4 O 0.1009(17) 0.1981(18) -0.1537(14) 0.113(8) Uiso 1 1 d . . . OW5 O 0.345(2) -0.133(3) -0.272(2) 0.136(12) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ge 0.0149(6) 0.0162(6) 0.0134(5) 0.0065(5) 0.0043(5) 0.0065(5) Ni1 0.0248(8) 0.0198(8) 0.0183(7) 0.0080(6) 0.0082(6) 0.0107(6) Ni2 0.0177(8) 0.0211(8) 0.0189(7) 0.0098(6) 0.0062(6) 0.0081(6) Ni3 0.0216(8) 0.0220(8) 0.0199(7) 0.0121(6) 0.0090(6) 0.0094(6) Ni4 0.0192(8) 0.0213(8) 0.0200(7) 0.0079(6) 0.0052(6) 0.0068(6) Mo1 0.0176(5) 0.0184(5) 0.0142(5) 0.0075(4) 0.0046(4) 0.0077(4) Mo2 0.0206(5) 0.0188(5) 0.0168(5) 0.0084(4) 0.0061(4) 0.0088(4) Mo3 0.0217(5) 0.0211(5) 0.0161(5) 0.0088(4) 0.0067(4) 0.0101(4) Mo4 0.0168(5) 0.0197(5) 0.0156(5) 0.0084(4) 0.0045(4) 0.0087(4) Mo5 0.0180(5) 0.0190(5) 0.0146(5) 0.0076(4) 0.0059(4) 0.0081(4) Mo6 0.0201(5) 0.0170(5) 0.0158(5) 0.0070(4) 0.0053(4) 0.0080(4) Mo7 0.0192(5) 0.0191(5) 0.0173(5) 0.0097(4) 0.0067(4) 0.0069(4) Mo8 0.0213(5) 0.0263(6) 0.0166(5) 0.0107(4) 0.0084(4) 0.0119(4) Mo9 0.0181(5) 0.0244(6) 0.0169(5) 0.0100(4) 0.0063(4) 0.0088(4) Mo10 0.0192(5) 0.0178(5) 0.0165(5) 0.0070(4) 0.0048(4) 0.0058(4) Mo11 0.0230(6) 0.0179(5) 0.0201(5) 0.0090(4) 0.0064(4) 0.0056(4) Mo12 0.0196(5) 0.0257(6) 0.0223(5) 0.0129(5) 0.0080(4) 0.0074(4) O1 0.023(4) 0.018(4) 0.022(4) 0.012(3) 0.011(3) 0.013(3) O2 0.022(4) 0.017(4) 0.022(4) 0.008(3) 0.009(3) 0.012(3) O3 0.018(4) 0.021(4) 0.020(4) 0.010(3) 0.010(3) 0.010(3) O4 0.023(4) 0.024(4) 0.016(4) 0.011(3) 0.011(3) 0.012(3) O5 0.031(5) 0.012(4) 0.010(4) 0.003(3) 0.006(3) 0.008(3) O6 0.013(4) 0.013(4) 0.013(3) 0.006(3) 0.004(3) 0.002(3) O7 0.011(4) 0.023(4) 0.017(4) 0.009(3) 0.005(3) -0.002(3) O8 0.021(4) 0.031(5) 0.017(4) 0.013(4) 0.008(3) 0.012(4) O9 0.013(4) 0.023(4) 0.018(4) 0.007(3) 0.009(3) 0.012(3) O10 0.023(4) 0.027(5) 0.013(4) 0.011(3) 0.006(3) 0.011(3) O11 0.014(4) 0.015(4) 0.018(4) 0.008(3) 0.006(3) 0.006(3) O12 0.018(4) 0.008(4) 0.010(3) -0.002(3) 0.005(3) 0.005(3) O13 0.019(4) 0.022(4) 0.021(4) 0.010(3) 0.012(3) 0.012(3) O14 0.026(4) 0.022(4) 0.018(4) 0.009(3) 0.006(3) 0.012(4) O15 0.018(4) 0.038(5) 0.021(4) 0.014(4) 0.013(3) 0.016(4) O16 0.024(4) 0.020(4) 0.015(4) 0.012(3) 0.006(3) 0.019(3) O17 0.019(4) 0.023(4) 0.017(4) 0.008(3) 0.007(3) 0.007(3) O18 0.020(4) 0.024(4) 0.013(4) 0.006(3) -0.001(3) 0.006(3) O19 0.026(4) 0.014(4) 0.021(4) 0.012(3) 0.006(3) 0.010(3) O20 0.024(4) 0.024(4) 0.023(4) 0.014(4) 0.011(3) 0.013(4) O21 0.013(4) 0.016(4) 0.016(4) 0.004(3) 0.000(3) 0.007(3) O22 0.023(5) 0.034(5) 0.034(5) 0.019(4) 0.006(4) 0.007(4) O23 0.027(4) 0.024(5) 0.022(4) 0.011(4) 0.010(3) 0.017(4) O24 0.022(4) 0.011(4) 0.023(4) 0.006(3) 0.002(3) 0.004(3) O25 0.028(5) 0.031(5) 0.033(5) 0.023(4) 0.013(4) 0.019(4) O26 0.025(4) 0.014(4) 0.024(4) 0.005(3) 0.012(3) 0.012(3) O27 0.024(5) 0.026(5) 0.045(5) 0.021(4) 0.015(4) 0.004(4) O28 0.018(4) 0.026(5) 0.025(4) 0.011(4) 0.010(3) 0.011(3) O29 0.028(5) 0.022(5) 0.032(5) 0.015(4) 0.008(4) 0.004(4) O30 0.022(4) 0.041(5) 0.027(4) 0.012(4) 0.013(4) 0.017(4) O31 0.018(4) 0.027(5) 0.018(4) 0.009(3) 0.004(3) 0.018(3) O32 0.011(4) 0.036(5) 0.011(4) 0.012(3) 0.002(3) 0.008(3) O33 0.018(4) 0.026(4) 0.017(4) 0.014(3) 0.006(3) 0.010(3) O34 0.028(5) 0.036(5) 0.017(4) 0.016(4) 0.012(3) 0.019(4) O35 0.030(5) 0.041(5) 0.024(4) 0.015(4) 0.018(4) 0.024(4) O36 0.028(5) 0.015(4) 0.019(4) 0.000(3) 0.006(3) 0.008(3) O37 0.038(5) 0.018(4) 0.021(4) 0.001(3) 0.010(4) 0.013(4) O38 0.026(5) 0.028(5) 0.029(4) 0.019(4) 0.011(4) 0.008(4) O39 0.010(4) 0.031(5) 0.025(4) 0.010(4) 0.006(3) 0.009(3) O40 0.026(5) 0.041(6) 0.027(4) 0.008(4) 0.009(4) 0.008(4) N1 0.040(7) 0.033(6) 0.033(6) 0.019(5) 0.017(5) 0.018(5) N2 0.028(6) 0.045(7) 0.019(5) 0.015(5) 0.007(4) 0.013(5) N3 0.029(6) 0.046(7) 0.021(5) 0.020(5) 0.010(4) 0.008(5) N4 0.028(6) 0.033(6) 0.027(5) 0.013(5) 0.004(5) 0.008(5) N5 0.027(6) 0.031(6) 0.019(5) 0.008(4) 0.009(4) 0.017(5) N6 0.043(7) 0.027(6) 0.022(5) -0.004(5) 0.000(5) 0.013(5) N7 0.016(5) 0.040(6) 0.038(6) 0.023(5) 0.017(5) 0.016(5) N8 0.017(5) 0.025(6) 0.032(5) 0.013(5) 0.010(4) 0.014(4) N9 0.019(5) 0.021(5) 0.025(5) 0.007(4) 0.003(4) 0.011(4) N10 0.036(7) 0.033(7) 0.056(8) 0.016(6) 0.023(6) 0.017(5) N11 0.031(6) 0.035(6) 0.029(6) 0.013(5) 0.017(5) 0.017(5) C1 0.075(9) 0.046(8) 0.075(8) 0.025(6) 0.040(7) 0.018(6) C2 0.080(9) 0.085(10) 0.130(10) 0.048(8) 0.074(8) 0.010(7) C3 0.057(11) 0.080(14) 0.115(16) 0.050(12) 0.062(11) 0.014(10) C4 0.052(11) 0.031(9) 0.126(16) 0.017(10) 0.048(11) -0.017(8) C5 0.087(16) 0.022(10) 0.27(3) 0.026(15) 0.12(2) 0.012(10) C6 0.083(14) 0.045(11) 0.075(12) 0.012(9) 0.041(10) -0.007(9) C7 0.071(12) 0.034(9) 0.056(10) 0.024(8) 0.003(9) -0.015(8) C8 0.035(8) 0.028(8) 0.043(8) 0.017(7) 0.001(6) -0.003(6) C9 0.074(13) 0.037(10) 0.095(14) 0.037(10) 0.032(10) 0.012(9) C10 0.030(7) 0.014(6) 0.042(7) 0.009(6) 0.018(6) 0.001(5) C11 0.010(6) 0.034(8) 0.044(8) 0.011(6) 0.007(6) 0.003(5) C12 0.042(10) 0.075(13) 0.082(13) 0.045(11) 0.000(9) -0.022(9) C13 0.037(8) 0.041(8) 0.025(7) 0.008(6) 0.006(6) 0.013(7) C14 0.014(6) 0.057(9) 0.037(7) 0.021(7) 0.009(6) 0.015(6) C15 0.022(7) 0.036(8) 0.027(6) 0.013(6) 0.013(5) 0.006(6) C16 0.068(11) 0.050(9) 0.020(7) 0.013(6) 0.011(7) 0.032(8) C17 0.060(10) 0.065(11) 0.036(8) 0.019(8) 0.024(7) 0.043(9) C18 0.040(8) 0.022(7) 0.034(7) 0.008(6) 0.012(6) 0.011(6) C19 0.031(8) 0.037(8) 0.053(9) 0.016(7) 0.005(7) 0.020(7) C20 0.027(7) 0.016(6) 0.039(7) 0.010(6) 0.011(6) 0.008(5) C21 0.070(10) 0.026(7) 0.019(6) 0.011(5) 0.027(6) 0.019(7) C22 0.056(9) 0.035(8) 0.019(6) 0.020(6) 0.019(6) 0.015(7) C23 0.025(7) 0.029(7) 0.042(8) 0.020(6) 0.017(6) 0.014(6) C24 0.031(8) 0.025(8) 0.064(10) 0.017(7) 0.016(7) 0.011(6) C25 0.054(10) 0.037(9) 0.046(9) 0.017(7) 0.012(7) 0.024(7) C26 0.058(10) 0.041(9) 0.048(9) 0.011(7) 0.032(8) 0.027(8) C27 0.065(11) 0.055(10) 0.050(9) 0.028(8) 0.032(8) 0.034(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ge O11 1.767(7) . ? Ge O9 1.776(7) . ? Ge O6 1.780(7) . ? Ge O12 1.785(6) . ? Ni1 N5 2.063(10) . ? Ni1 O4 2.074(7) . ? Ni1 O3 2.077(7) . ? Ni1 N11 2.094(10) . ? Ni1 N6 2.112(10) . ? Ni1 O18 2.184(8) . ? Ni2 O2 2.063(7) . ? Ni2 N7 2.080(9) . ? Ni2 O14 2.082(7) . ? Ni2 N8 2.085(9) . ? Ni2 N9 2.111(9) . ? Ni2 O13 2.216(7) . ? Ni3 N2 2.063(10) . ? Ni3 N1 2.072(10) . ? Ni3 O1 2.074(7) . ? Ni3 O8 2.085(8) . ? Ni3 O10 2.090(7) . ? Ni3 O20 2.187(7) 2_666 ? Ni4 N4 2.059(10) . ? Ni4 O7 2.063(7) . ? Ni4 N3 2.078(10) . ? Ni4 O5 2.082(8) . ? Ni4 O17 2.109(7) . ? Ni4 O23 2.201(7) 2_565 ? Mo1 O20 1.719(7) . ? Mo1 O2 1.934(7) . ? Mo1 O1 1.954(7) . ? Mo1 O21 2.028(7) . ? Mo1 O32 2.110(7) . ? Mo1 O12 2.254(7) . ? Mo1 Mo2 2.5832(14) . ? Mo2 O25 1.663(7) . ? Mo2 O1 1.956(7) . ? Mo2 O2 1.991(7) . ? Mo2 O19 2.007(7) . ? Mo2 O26 2.059(7) . ? Mo2 O11 2.336(7) . ? Mo3 O40 1.671(8) . ? Mo3 O4 1.939(7) . ? Mo3 O8 1.971(8) . ? Mo3 O36 2.012(8) . ? Mo3 O32 2.065(7) . ? Mo3 O12 2.357(6) . ? Mo3 Mo8 2.5739(17) . ? Mo4 O23 1.707(7) . ? Mo4 O3 1.941(7) . ? Mo4 O7 1.958(7) . ? Mo4 O16 2.025(8) . ? Mo4 O31 2.107(7) . ? Mo4 O6 2.245(7) . ? Mo4 Mo9 2.5788(14) . ? Mo5 O34 1.681(7) . ? Mo5 O14 1.940(7) . ? Mo5 O5 1.954(7) . ? Mo5 O33 2.019(7) . ? Mo5 O31 2.075(7) . ? Mo5 O6 2.361(6) . ? Mo5 Mo6 2.5774(14) . ? Mo6 O37 1.670(7) . ? Mo6 O14 1.945(8) . ? Mo6 O5 1.947(7) . ? Mo6 O24 2.042(7) . ? Mo6 O26 2.061(7) . ? Mo6 O11 2.328(7) . ? Mo7 O38 1.700(8) . ? Mo7 O33 1.848(7) . ? Mo7 O16 1.864(7) . ? Mo7 O13 1.986(7) . ? Mo7 O18 1.989(7) . ? Mo7 O6 2.421(7) . ? Mo7 Mo10 3.0804(14) . ? Mo8 O35 1.675(7) . ? Mo8 O8 1.940(7) . ? Mo8 O4 1.956(7) . ? Mo8 O28 2.016(8) . ? Mo8 O15 2.108(7) . ? Mo8 O9 2.317(7) . ? Mo9 O30 1.677(7) . ? Mo9 O7 1.959(7) . ? Mo9 O3 1.982(7) . ? Mo9 O39 2.015(8) . ? Mo9 O15 2.087(7) . ? Mo9 O9 2.337(7) . ? Mo10 O22 1.693(8) . ? Mo10 O36 1.831(7) . ? Mo10 O21 1.832(7) . ? Mo10 O13 1.992(7) . ? Mo10 O18 1.999(7) . ? Mo10 O12 2.408(7) . ? Mo11 O29 1.700(8) . ? Mo11 O24 1.824(7) . ? Mo11 O19 1.833(7) . ? Mo11 O17 2.003(7) . ? Mo11 O10 2.015(7) . ? Mo11 O11 2.393(7) . ? Mo11 Mo12 3.0922(15) . ? Mo12 O27 1.694(7) . ? Mo12 O28 1.835(7) . ? Mo12 O39 1.869(7) . ? Mo12 O10 1.986(7) . ? Mo12 O17 1.989(7) . ? Mo12 O9 2.386(7) . ? O15 HO15 0.9135 . ? O20 Ni3 2.187(7) 2_666 ? O23 Ni4 2.201(7) 2_565 ? O26 HO26 0.9071 . ? O31 HO31 0.9715 . ? O32 HO32 0.9335 . ? N1 C2 1.44(2) . ? N1 H1A 0.9000 . ? N1 H1B 0.9000 . ? N2 C1 1.470(18) . ? N2 H2A 0.9000 . ? N2 H2B 0.9000 . ? N3 C4 1.422(17) . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 C5 1.444(18) . ? N4 H4A 0.9000 . ? N4 H4B 0.9000 . ? N5 C8 1.496(15) . ? N5 H5A 0.9000 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N6 C7 1.481(17) . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? N7 C11 1.481(15) . ? N7 H7A 0.9000 . ? N7 H7B 0.9000 . ? N8 C10 1.491(13) . ? N8 H8A 0.9000 . ? N8 H8B 0.9000 . ? N9 C18 1.303(14) . ? N9 C22 1.351(14) . ? N10 C26 1.310(17) . ? N10 C25 1.330(16) . ? N11 C13 1.324(15) . ? N11 C17 1.346(15) . ? C1 C2 1.37(2) . ? C1 H1C 0.9700 . ? C1 H1D 0.9700 . ? C2 C3 1.47(2) . ? C2 H2 0.9800 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C3 H3D 0.9600 . ? C3 H3E 0.9600 . ? C4 C5 1.33(2) . ? C4 H4C 0.9700 . ? C4 H4D 0.9700 . ? C5 C6 1.45(2) . ? C5 H5 0.9800 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C6 H6D 0.9600 . ? C6 H6E 0.9600 . ? C7 C8 1.395(18) . ? C7 H7C 0.9700 . ? C7 H7D 0.9700 . ? C8 C9 1.500(19) . ? C8 H8 0.9800 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C10 C11 1.484(16) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C11 C12 1.545(17) . ? C11 H11 0.9800 . ? C12 H12A 0.9600 . ? C12 H12B 0.9600 . ? C12 H12C 0.9600 . ? C13 C14 1.396(17) . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 C15 1.369(16) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 C16 1.375(17) . ? C15 C15 1.51(2) 2_576 ? C16 C17 1.409(18) . ? C16 H16 0.9300 . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 C19 1.383(16) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 C20 1.400(17) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 C21 1.391(16) . ? C20 C23 1.478(16) . ? C21 C22 1.375(16) . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 H22 0.9300 . ? C23 C24 1.359(17) . ? C23 C27 1.394(18) . ? C24 C25 1.367(17) . ? C24 H24 0.9300 . ? C25 H25 0.9300 . ? C26 C27 1.375(18) . ? C26 H26 0.9300 . ? C27 H27 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O11 Ge O9 115.0(3) . . ? O11 Ge O6 108.1(3) . . ? O9 Ge O6 106.3(3) . . ? O11 Ge O12 106.1(3) . . ? O9 Ge O12 107.3(3) . . ? O6 Ge O12 114.3(3) . . ? N5 Ni1 O4 179.2(3) . . ? N5 Ni1 O3 91.4(3) . . ? O4 Ni1 O3 88.3(3) . . ? N5 Ni1 N11 93.6(4) . . ? O4 Ni1 N11 87.1(3) . . ? O3 Ni1 N11 94.3(3) . . ? N5 Ni1 N6 82.7(4) . . ? O4 Ni1 N6 97.6(4) . . ? O3 Ni1 N6 173.3(4) . . ? N11 Ni1 N6 89.3(4) . . ? N5 Ni1 O18 89.3(3) . . ? O4 Ni1 O18 90.0(3) . . ? O3 Ni1 O18 91.1(3) . . ? N11 Ni1 O18 173.8(3) . . ? N6 Ni1 O18 85.6(4) . . ? O2 Ni2 N7 92.2(3) . . ? O2 Ni2 O14 88.0(3) . . ? N7 Ni2 O14 179.1(3) . . ? O2 Ni2 N8 172.6(3) . . ? N7 Ni2 N8 82.0(4) . . ? O14 Ni2 N8 97.7(3) . . ? O2 Ni2 N9 92.9(3) . . ? N7 Ni2 N9 94.4(4) . . ? O14 Ni2 N9 86.4(3) . . ? N8 Ni2 N9 92.1(4) . . ? O2 Ni2 O13 90.6(3) . . ? N7 Ni2 O13 90.2(3) . . ? O14 Ni2 O13 88.9(3) . . ? N8 Ni2 O13 84.8(3) . . ? N9 Ni2 O13 174.1(3) . . ? N2 Ni3 N1 82.7(4) . . ? N2 Ni3 O1 92.4(3) . . ? N1 Ni3 O1 174.4(3) . . ? N2 Ni3 O8 174.6(3) . . ? N1 Ni3 O8 94.7(3) . . ? O1 Ni3 O8 89.9(3) . . ? N2 Ni3 O10 91.4(3) . . ? N1 Ni3 O10 90.8(4) . . ? O1 Ni3 O10 92.0(3) . . ? O8 Ni3 O10 93.4(3) . . ? N2 Ni3 O20 86.8(3) . 2_666 ? N1 Ni3 O20 88.8(3) . 2_666 ? 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O17 Mo12 O9 80.9(3) . . ? O27 Mo12 Mo11 95.2(3) . . ? O28 Mo12 Mo11 128.5(2) . . ? O39 Mo12 Mo11 128.4(2) . . ? O10 Mo12 Mo11 39.72(19) . . ? O17 Mo12 Mo11 39.4(2) . . ? O9 Mo12 Mo11 89.11(16) . . ? Mo1 O1 Mo2 82.7(3) . . ? Mo1 O1 Ni3 139.8(4) . . ? Mo2 O1 Ni3 135.2(4) . . ? Mo1 O2 Mo2 82.3(3) . . ? Mo1 O2 Ni2 135.9(4) . . ? Mo2 O2 Ni2 139.7(4) . . ? Mo4 O3 Mo9 82.2(3) . . ? Mo4 O3 Ni1 134.8(4) . . ? Mo9 O3 Ni1 140.3(4) . . ? Mo3 O4 Mo8 82.7(3) . . ? Mo3 O4 Ni1 135.7(4) . . ? Mo8 O4 Ni1 140.9(4) . . ? Mo6 O5 Mo5 82.7(3) . . ? Mo6 O5 Ni4 132.7(4) . . ? Mo5 O5 Ni4 141.6(4) . . ? Ge O6 Mo4 123.9(3) . . ? Ge O6 Mo5 121.7(3) . . ? Mo4 O6 Mo5 98.6(2) . . ? Ge O6 Mo7 123.8(3) . . ? Mo4 O6 Mo7 91.0(2) . . ? Mo5 O6 Mo7 88.9(2) . . ? Mo4 O7 Mo9 82.3(3) . . ? Mo4 O7 Ni4 140.6(4) . . ? Mo9 O7 Ni4 134.9(4) . . ? Mo8 O8 Mo3 82.3(3) . . ? Mo8 O8 Ni3 133.7(4) . . ? Mo3 O8 Ni3 141.3(4) . . ? Ge O9 Mo8 123.2(3) . . ? Ge O9 Mo9 122.9(3) . . ? Mo8 O9 Mo9 97.5(2) . . ? Ge O9 Mo12 123.4(3) . . ? Mo8 O9 Mo12 90.6(2) . . ? Mo9 O9 Mo12 90.3(2) . . ? Mo12 O10 Mo11 101.2(3) . . ? Mo12 O10 Ni3 129.0(4) . . ? Mo11 O10 Ni3 129.5(4) . . ? Ge O11 Mo6 122.8(3) . . ? Ge O11 Mo2 124.4(3) . . ? Mo6 O11 Mo2 96.5(2) . . ? Ge O11 Mo11 124.1(3) . . ? Mo6 O11 Mo11 89.9(2) . . ? Mo2 O11 Mo11 89.6(2) . . ? Ge O12 Mo1 122.9(3) . . ? Ge O12 Mo3 122.0(3) . . ? Mo1 O12 Mo3 98.8(2) . . ? Ge O12 Mo10 123.9(3) . . ? Mo1 O12 Mo10 91.0(2) . . ? Mo3 O12 Mo10 89.6(2) . . ? Mo7 O13 Mo10 101.5(3) . . ? Mo7 O13 Ni2 129.6(3) . . ? Mo10 O13 Ni2 128.6(3) . . ? Mo5 O14 Mo6 83.1(3) . . ? Mo5 O14 Ni2 136.0(4) . . ? Mo6 O14 Ni2 140.3(4) . . ? Mo9 O15 Mo8 113.1(3) . . ? Mo9 O15 HO15 114.3 . . ? Mo8 O15 HO15 112.6 . . ? Mo7 O16 Mo4 117.8(3) . . ? Mo12 O17 Mo11 101.6(3) . . ? Mo12 O17 Ni4 130.3(4) . . ? Mo11 O17 Ni4 127.8(4) . . ? Mo7 O18 Mo10 101.1(3) . . ? Mo7 O18 Ni1 129.6(3) . . ? Mo10 O18 Ni1 129.0(3) . . ? Mo11 O19 Mo2 120.4(3) . . ? Mo1 O20 Ni3 145.0(4) . 2_666 ? Mo10 O21 Mo1 119.0(3) . . ? Mo4 O23 Ni4 144.7(4) . 2_565 ? Mo11 O24 Mo6 119.1(3) . . ? Mo2 O26 Mo6 115.3(3) . . ? Mo2 O26 HO26 116.5 . . ? Mo6 O26 HO26 116.3 . . ? Mo12 O28 Mo8 120.4(4) . . ? Mo5 O31 Mo4 113.2(3) . . ? Mo5 O31 HO31 122.7 . . ? Mo4 O31 HO31 118.3 . . ? Mo3 O32 Mo1 114.1(3) . . ? Mo3 O32 HO32 125.4 . . ? Mo1 O32 HO32 112.4 . . ? Mo7 O33 Mo5 120.0(4) . . ? Mo10 O36 Mo3 121.7(4) . . ? Mo12 O39 Mo9 119.1(3) . . ? C2 N1 Ni3 110.3(9) . . ? C2 N1 H1A 109.6 . . ? Ni3 N1 H1A 109.6 . . ? C2 N1 H1B 109.6 . . ? Ni3 N1 H1B 109.6 . . ? H1A N1 H1B 108.1 . . ? C1 N2 Ni3 108.7(8) . . ? C1 N2 H2A 110.0 . . ? Ni3 N2 H2A 110.0 . . ? C1 N2 H2B 110.0 . . ? Ni3 N2 H2B 110.0 . . ? H2A N2 H2B 108.3 . . ? C4 N3 Ni4 106.2(9) . . ? C4 N3 H3A 110.5 . . ? Ni4 N3 H3A 110.5 . . ? C4 N3 H3B 110.5 . . ? Ni4 N3 H3B 110.5 . . ? H3A N3 H3B 108.7 . . ? C5 N4 Ni4 110.5(9) . . ? C5 N4 H4A 109.6 . . ? Ni4 N4 H4A 109.6 . . ? C5 N4 H4B 109.6 . . ? Ni4 N4 H4B 109.6 . . ? H4A N4 H4B 108.1 . . ? C8 N5 Ni1 110.5(7) . . ? C8 N5 H5A 109.5 . . ? Ni1 N5 H5A 109.5 . . ? C8 N5 H5B 109.5 . . ? Ni1 N5 H5B 109.5 . . ? H5A N5 H5B 108.1 . . ? C7 N6 Ni1 104.8(7) . . ? C7 N6 H6A 110.8 . . ? Ni1 N6 H6A 110.8 . . ? C7 N6 H6B 110.8 . . ? Ni1 N6 H6B 110.8 . . ? H6A N6 H6B 108.9 . . ? C11 N7 Ni2 110.7(7) . . ? C11 N7 H7A 109.5 . . ? Ni2 N7 H7A 109.5 . . ? C11 N7 H7B 109.5 . . ? Ni2 N7 H7B 109.5 . . ? H7A N7 H7B 108.1 . . ? C10 N8 Ni2 106.4(7) . . ? C10 N8 H8A 110.5 . . ? Ni2 N8 H8A 110.5 . . ? C10 N8 H8B 110.5 . . ? Ni2 N8 H8B 110.5 . . ? H8A N8 H8B 108.6 . . ? C18 N9 C22 116.1(10) . . ? C18 N9 Ni2 123.7(8) . . ? C22 N9 Ni2 119.7(8) . . ? C26 N10 C25 114.3(12) . . ? C13 N11 C17 118.3(11) . . ? C13 N11 Ni1 121.8(8) . . ? C17 N11 Ni1 119.3(9) . . ? C2 C1 N2 117.3(14) . . ? C2 C1 H1C 108.0 . . ? N2 C1 H1C 108.0 . . ? C2 C1 H1D 108.0 . . ? N2 C1 H1D 108.0 . . ? H1C C1 H1D 107.2 . . ? C1 C2 N1 117.5(15) . . ? C1 C2 C3 120.9(17) . . ? N1 C2 C3 119.4(16) . . ? C1 C2 H2 94.9 . . ? N1 C2 H2 94.9 . . ? C3 C2 H2 94.9 . . ? C2 C3 H3C 109.5 . . ? C2 C3 H3D 109.5 . . ? H3C C3 H3D 109.5 . . ? C2 C3 H3E 109.5 . . ? H3C C3 H3E 109.5 . . ? H3D C3 H3E 109.5 . . ? C5 C4 N3 122.9(14) . . ? C5 C4 H4C 106.6 . . ? N3 C4 H4C 106.6 . . ? C5 C4 H4D 106.6 . . ? N3 C4 H4D 106.6 . . ? H4C C4 H4D 106.6 . . ? C4 C5 N4 115.2(14) . . ? C4 C5 C6 124.8(16) . . ? N4 C5 C6 118.8(15) . . ? C4 C5 H5 93.6 . . ? N4 C5 H5 93.6 . . ? C6 C5 H5 93.6 . . ? C5 C6 H6C 109.5 . . ? C5 C6 H6D 109.5 . . ? H6C C6 H6D 109.5 . . ? C5 C6 H6E 109.5 . . ? H6C C6 H6E 109.5 . . ? H6D C6 H6E 109.5 . . ? C8 C7 N6 114.6(13) . . ? C8 C7 H7C 108.6 . . ? N6 C7 H7C 108.6 . . ? C8 C7 H7D 108.6 . . ? N6 C7 H7D 108.6 . . ? H7C C7 H7D 107.6 . . ? C7 C8 N5 112.0(11) . . ? C7 C8 C9 119.2(13) . . ? N5 C8 C9 114.9(11) . . ? C7 C8 H8 102.6 . . ? N5 C8 H8 102.6 . . ? C9 C8 H8 102.6 . . ? C8 C9 H9A 109.5 . . ? C8 C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? C8 C9 H9C 109.5 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? C11 C10 N8 108.4(9) . . ? C11 C10 H10A 110.0 . . ? N8 C10 H10A 110.0 . . ? C11 C10 H10B 110.0 . . ? N8 C10 H10B 110.0 . . ? H10A C10 H10B 108.4 . . ? N7 C11 C10 109.2(9) . . ? N7 C11 C12 111.5(11) . . ? C10 C11 C12 112.4(11) . . ? N7 C11 H11 107.9 . . ? C10 C11 H11 107.9 . . ? C12 C11 H11 107.9 . . ? C11 C12 H12A 109.5 . . ? C11 C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? C11 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? N11 C13 C14 121.9(12) . . ? N11 C13 H13 119.0 . . ? C14 C13 H13 119.0 . . ? C15 C14 C13 121.1(12) . . ? C15 C14 H14 119.5 . . ? C13 C14 H14 119.5 . . ? C14 C15 C16 117.0(11) . . ? C14 C15 C15 121.0(13) . 2_576 ? C16 C15 C15 121.8(13) . 2_576 ? C15 C16 C17 119.9(12) . . ? C15 C16 H16 120.1 . . ? C17 C16 H16 120.1 . . ? N11 C17 C16 121.7(13) . . ? N11 C17 H17 119.1 . . ? C16 C17 H17 119.1 . . ? N9 C18 C19 125.3(12) . . ? N9 C18 H18 117.4 . . ? C19 C18 H18 117.4 . . ? C18 C19 C20 118.9(12) . . ? C18 C19 H19 120.5 . . ? C20 C19 H19 120.5 . . ? C21 C20 C19 116.1(11) . . ? C21 C20 C23 121.8(11) . . ? C19 C20 C23 122.0(11) . . ? C22 C21 C20 120.0(11) . . ? C22 C21 H21 120.0 . . ? C20 C21 H21 120.0 . . ? N9 C22 C21 123.5(11) . . ? N9 C22 H22 118.3 . . ? C21 C22 H22 118.3 . . ? C24 C23 C27 115.3(12) . . ? C24 C23 C20 122.3(12) . . ? C27 C23 C20 122.4(12) . . ? C23 C24 C25 120.2(14) . . ? C23 C24 H24 119.9 . . ? C25 C24 H24 119.9 . . ? N10 C25 C24 125.3(14) . . ? N10 C25 H25 117.3 . . ? C24 C25 H25 117.3 . . ? N10 C26 C27 124.8(14) . . ? N10 C26 H26 117.6 . . ? C27 C26 H26 117.6 . . ? C26 C27 C23 119.9(14) . . ? C26 C27 H27 120.1 . . ? C23 C27 H27 120.1 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.988 _diffrn_reflns_theta_full 26.09 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.988 _refine_diff_density_max 1.746 _refine_diff_density_min -1.253 _refine_diff_density_rms 0.266 # Attachment 'final_GeMo12Ni4_bpp.cif' data_123 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 683135' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C30 H66 Ge Mo12 N11 Ni4 O42 ' _chemical_formula_weight 2711.59 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ge Ge 0.1547 1.8001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2yc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 33.910(6) _cell_length_b 15.219(3) _cell_length_c 26.760(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 103.472(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 13430(4) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 8776 _cell_measurement_theta_min 1.8 _cell_measurement_theta_max 27.48 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour 'dark blue' _exptl_crystal_size_max 0.23 _exptl_crystal_size_mid 0.14 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.678 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 10032 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.790 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.540 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.640 _exptl_absorpt_process_details '(SADABS; Bruker, 2002)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART CCD APEX II' _diffrn_measurement_method '\w and \f' _diffrn_detector_area_resol_mean 'not measured' _diffrn_standards_number . _diffrn_standards_interval_count . _diffrn_standards_interval_time . _diffrn_standards_decay_% . _diffrn_reflns_number 36144 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0621 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0764 _diffrn_reflns_limit_h_min -41 _diffrn_reflns_limit_h_max 31 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_limit_l_max 32 _diffrn_reflns_theta_min 1.47 _diffrn_reflns_theta_max 25.70 _reflns_number_total 12742 _reflns_number_gt 9326 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 2002)' _computing_cell_refinement 'SMART (Bruker, 2002)' _computing_data_reduction 'SAINT (Bruker, 2002)' _computing_structure_solution 'SHELXTL (Bruker, 1997)' _computing_structure_refinement SHELXTL _computing_molecular_graphics 'DIAMOND (Brandenburg, 1999)' _computing_publication_material SHELXTL _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0507P)^2^+163.7583P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 12742 _refine_ls_number_parameters 856 _refine_ls_number_restraints 4 _refine_ls_R_factor_all 0.0813 _refine_ls_R_factor_gt 0.0540 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1319 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1191 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.037 _refine_ls_restrained_S_all 1.037 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ge Ge 0.16746(3) 0.59993(6) 0.12355(4) 0.0198(2) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 0.22408(2) 0.46058(4) 0.22706(3) 0.00782(15) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.17386(2) 0.77675(5) 0.03224(3) 0.01743(18) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.10624(2) 0.80164(5) 0.09105(3) 0.01763(19) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.16419(2) 0.35890(5) 0.14249(3) 0.0214(2) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.27151(3) 0.63374(5) 0.19023(3) 0.0216(2) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.19595(3) 0.66079(6) 0.25805(3) 0.0243(2) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.07861(3) 0.46426(6) 0.08997(4) 0.0301(2) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.19260(3) 0.57061(6) 0.00033(3) 0.0265(2) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.12824(3) 0.73285(6) 0.21300(4) 0.0258(2) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.26103(3) 0.68649(6) 0.09691(3) 0.0231(2) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.15475(3) 0.43514(6) 0.02291(4) 0.0288(2) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo 0.06021(3) 0.61913(6) 0.11610(4) 0.0294(2) Uani 1 1 d . . . Ni1 Ni 0.25865(4) 0.43804(8) 0.10659(5) 0.0268(3) Uani 1 1 d . . . Ni2 Ni 0.11623(4) 0.48799(9) 0.23105(6) 0.0334(3) Uani 1 1 d . . . Ni3 Ni 0.21052(4) 0.84435(8) 0.16718(5) 0.0245(3) Uani 1 1 d . . . Ni4 Ni 0.08601(4) 0.63213(9) -0.01101(5) 0.0308(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.14159(19) 0.6132(4) 0.2373(3) 0.0261(16) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.2473(2) 0.7414(4) 0.1564(2) 0.0256(16) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.16598(19) 0.8139(4) 0.1007(2) 0.0239(15) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.19206(19) 0.6426(4) 0.0775(2) 0.0219(15) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1462(2) 0.4968(4) 0.1004(3) 0.0243(16) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.1839(2) 0.7635(4) 0.2135(2) 0.0260(16) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2557(2) 0.6794(4) 0.2563(2) 0.0268(16) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.2607 0.7395 0.2711 0.032 Uiso 1 1 d R . . O8 O 0.1759(2) 0.6957(4) -0.0175(3) 0.0281(16) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.11790(19) 0.7357(4) 0.0326(2) 0.0231(15) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.20421(19) 0.5933(4) 0.1834(2) 0.0184(14) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.2111(2) 0.4717(4) 0.0474(3) 0.0295(17) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.1353(2) 0.5511(4) -0.0027(3) 0.0269(16) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.22964(19) 0.7869(4) 0.0562(3) 0.0260(16) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2129(2) 0.5356(4) 0.2770(3) 0.0258(16) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.0844(2) 0.5181(5) 0.1578(3) 0.0324(18) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.12709(18) 0.6656(4) 0.1345(2) 0.0218(15) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.2509(2) 0.6213(4) 0.0268(3) 0.0287(16) Uani 1 1 d . . . H17O H 0.2627 0.6397 0.0019 0.034 Uiso 1 1 d R . . O18 O 0.2666(2) 0.5684(4) 0.1263(2) 0.0257(16) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1656(2) 0.4330(4) 0.2043(3) 0.0299(17) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.0687(2) 0.6861(5) 0.1865(3) 0.0309(17) Uani 1 1 d . . . H20O H 0.0591 0.7374 0.2022 0.037 Uiso 1 1 d R . . O21 O 0.0722(2) 0.5754(4) 0.0533(3) 0.0308(17) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.2192(2) 0.4153(4) 0.1571(3) 0.0270(16) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.2425(2) 0.3693(4) 0.2646(3) 0.0289(17) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.2009(2) 0.7006(5) 0.3183(3) 0.0369(19) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.1086(2) 0.3604(4) 0.1281(3) 0.0332(18) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.1694(2) 0.3373(4) 0.0760(3) 0.0319(17) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.2721(2) 0.5128(4) 0.2236(2) 0.0231(15) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.1752(2) 0.2599(5) 0.1704(3) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.1997(2) 0.5397(5) -0.0570(3) 0.0378(19) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.0889(2) 0.8986(5) 0.0623(3) 0.0392(19) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.1116(2) 0.8281(4) 0.1603(3) 0.0294(17) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.0584(2) 0.7386(4) 0.0833(3) 0.0289(17) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.3083(2) 0.7181(5) 0.0997(3) 0.0349(18) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.1526(3) 0.3733(5) -0.0295(3) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.1627(2) 0.8712(5) -0.0020(3) 0.0373(19) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.1175(2) 0.7868(5) 0.2629(3) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.0944(2) 0.4138(4) 0.0251(3) 0.0330(18) Uani 1 1 d . . . H37 H 0.0884 0.3544 0.0101 0.040 Uiso 1 1 d R . . O38 O 0.3214(2) 0.6534(5) 0.2113(3) 0.0346(18) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.0099(2) 0.6058(5) 0.1091(3) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.0315(2) 0.4197(5) 0.0763(3) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . OW1 O 0.2505(3) 0.3033(5) 0.0851(3) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . OW2 O 0.0551(2) 0.5226(5) -0.0534(3) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.0958(3) 0.6852(8) -0.0784(4) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.1194 0.7151 -0.0711 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.0983 0.6411 -0.0999 0.064 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.0341(3) 0.7088(6) -0.0289(4) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.0119 0.6743 -0.0363 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.0326 0.7430 -0.0019 0.054 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.2990(3) 0.4515(6) 0.0593(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.2939 0.4098 0.0348 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.2954 0.5043 0.0437 0.048 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.3107(3) 0.4038(6) 0.1614(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.3147 0.4418 0.1878 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.3079 0.3495 0.1735 0.045 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.2347(3) 0.9378(6) 0.1277(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.2571 0.9609 0.1483 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.2417 0.9131 0.1005 0.042 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.1765(3) 0.9521(6) 0.1803(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.1500 0.9381 0.1715 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.1829 0.9650 0.2141 0.048 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.0704(3) 0.5483(8) 0.2610(5) 0.066(4) Uani 1 1 d D . . H7A H 0.0628 0.5989 0.2441 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.0486 0.5127 0.2559 0.080 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.1438(3) 0.4599(10) 0.3087(4) 0.077(4) Uani 1 1 d D . . H8A H 0.1422 0.4021 0.3148 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.1701 0.4754 0.3158 0.092 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.0864(3) 0.3668(7) 0.2259(4) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.0749(3) 0.2521(6) 0.0087(4) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . N11 N -0.0195(8) -0.1729(14) 0.3069(11) 0.070(8) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.0361(7) 0.7629(14) -0.0730(8) 0.120(8) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.0494 0.8151 -0.0551 0.144 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.0644(9) 0.742(2) -0.1039(11) 0.168(11) Uiso 1 1 d . . . H2AC H 0.0499 0.7149 -0.1356 0.202 Uiso 1 1 calc R . . H2BC H 0.0764 0.7964 -0.1128 0.202 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.0002(13) 0.803(3) -0.1041(16) 0.119(15) Uiso 1 1 d . . . H3AC H -0.0191 0.8136 -0.0835 0.178 Uiso 1 1 calc R . . H3BC H -0.0115 0.7653 -0.1322 0.178 Uiso 1 1 calc R . . H3CC H 0.0073 0.8584 -0.1172 0.178 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.3397(6) 0.4440(14) 0.0875(8) 0.097(6) Uiso 1 1 d . . . H4 H 0.3439 0.5055 0.0983 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.3452(7) 0.4060(16) 0.1370(9) 0.131(8) Uiso 1 1 d . . . H5AC H 0.3671 0.4374 0.1599 0.157 Uiso 1 1 calc R . . H5BC H 0.3543 0.3460 0.1349 0.157 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.3728(7) 0.4365(17) 0.0619(10) 0.147(9) Uiso 1 1 d . . . H6AC H 0.3655 0.4656 0.0292 0.221 Uiso 1 1 calc R . . H6BC H 0.3780 0.3755 0.0568 0.221 Uiso 1 1 calc R . . H6CC H 0.3966 0.4633 0.0827 0.221 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.1835(4) 1.0291(8) 0.1512(5) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . H7AC H 0.1995 1.0716 0.1745 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H7BC H 0.1577 1.0562 0.1355 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.2051(4) 1.0064(9) 0.1105(6) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.1844 0.9792 0.0832 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.2191(5) 1.0865(10) 0.0857(6) 0.078(5) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.2320 1.0680 0.0591 0.117 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.2380 1.1193 0.1112 0.117 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.1961 1.1228 0.0711 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.1213(13) 0.512(3) 0.3420(15) 0.134(17) Uiso 1 1 d D . . H10A H 0.1127 0.4713 0.3650 0.161 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.1408 0.5517 0.3632 0.161 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.0847(19) 0.567(4) 0.3168(11) 0.076(19) Uiso 1 1 d D . . H11 H 0.0663 0.5221 0.3249 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.0741(10) 0.624(2) 0.3504(13) 0.090(11) Uiso 1 1 d . . . H12A H 0.0466 0.6428 0.3372 0.135 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.0918 0.6739 0.3548 0.135 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 0.0763 0.5953 0.3829 0.135 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.1063(6) 0.2993(14) 0.2537(10) 0.135(10) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.1323 0.3094 0.2736 0.162 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.0899(5) 0.2151(10) 0.2541(8) 0.097(7) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.1059 0.1659 0.2645 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.0499(8) 0.2104(16) 0.2386(12) 0.062(9) Uani 1 1 d D . . C16 C 0.0278(6) 0.2823(13) 0.2201(10) 0.056(8) Uani 1 1 d D . . H16 H -0.0003 0.2803 0.2094 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.0488(7) 0.3572(14) 0.2179(9) 0.043(6) Uiso 1 1 d D . . H17 H 0.0333 0.4079 0.2095 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.0290(9) 0.123(2) 0.2460(16) 0.095(13) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.0062 0.1423 0.2593 0.113 Uiso 1 1 d R . . H18B H 0.0180 0.0993 0.2120 0.113 Uiso 1 1 d R . . C19 C 0.0441(4) 0.2370(8) -0.0335(6) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.0359 0.2825 -0.0567 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.0253(4) 0.1581(8) -0.0427(5) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.0044 0.1507 -0.0719 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.0364(4) 0.0908(8) -0.0103(6) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.0682(5) 0.1051(9) 0.0325(7) 0.093(7) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.0773 0.0600 0.0558 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.0859(5) 0.1870(9) 0.0400(6) 0.079(6) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.1068 0.1960 0.0689 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.0145(4) 0.0041(9) -0.0168(7) 0.078(6) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.0000 -0.0024 -0.0524 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.0343 -0.0430 -0.0089 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.0240(10) -0.028(2) 0.2860(16) 0.079(11) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.0365(10) -0.106(2) 0.282(2) 0.15(2) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.0607 -0.1149 0.2716 0.175 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.0147(11) -0.1760(19) 0.2914(18) 0.124(19) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.0249 -0.2315 0.2868 0.149 Uiso 1 1 calc R . . C28 C -0.0148(14) -0.022(3) 0.291(2) 0.15(2) Uani 1 1 d . . . H28 H -0.0295 0.0298 0.2841 0.175 Uiso 1 1 calc R . . C29 C -0.0323(11) -0.098(3) 0.3090(18) 0.121(18) Uani 1 1 d . . . H29 H -0.0549 -0.0906 0.3227 0.146 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.0439(11) 0.057(2) 0.272(2) 0.13(2) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.0564 0.0822 0.3051 0.161 Uiso 1 1 d R . . H30B H 0.0658 0.0381 0.2567 0.161 Uiso 1 1 d R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ge 0.0183(5) 0.0164(5) 0.0227(6) 0.0011(4) 0.0009(4) -0.0014(4) Mo1 0.0074(4) 0.0041(3) 0.0104(4) 0.0041(3) -0.0011(3) 0.0010(3) Mo2 0.0173(4) 0.0149(4) 0.0182(4) 0.0040(3) 0.0003(3) -0.0020(3) Mo3 0.0145(4) 0.0128(4) 0.0225(5) 0.0023(3) -0.0018(3) 0.0011(3) Mo4 0.0188(4) 0.0108(4) 0.0305(5) 0.0030(3) -0.0024(4) -0.0025(3) Mo5 0.0208(5) 0.0184(4) 0.0237(5) 0.0016(3) 0.0011(4) -0.0009(3) Mo6 0.0262(5) 0.0208(5) 0.0247(5) 0.0014(4) 0.0035(4) 0.0027(4) Mo7 0.0215(5) 0.0216(5) 0.0421(6) 0.0030(4) -0.0028(4) -0.0048(4) Mo8 0.0281(5) 0.0245(5) 0.0249(5) -0.0006(4) 0.0024(4) -0.0011(4) Mo9 0.0257(5) 0.0220(5) 0.0290(5) 0.0013(4) 0.0049(4) 0.0024(4) Mo10 0.0235(5) 0.0207(4) 0.0239(5) 0.0025(4) 0.0032(4) -0.0017(3) Mo11 0.0281(5) 0.0205(5) 0.0334(5) -0.0026(4) -0.0022(4) -0.0029(4) Mo12 0.0195(5) 0.0242(5) 0.0414(6) 0.0041(4) 0.0008(4) -0.0008(4) Ni1 0.0264(8) 0.0202(7) 0.0324(8) -0.0005(6) 0.0042(6) 0.0025(5) Ni2 0.0273(8) 0.0292(8) 0.0440(9) 0.0096(7) 0.0088(7) -0.0019(6) Ni3 0.0274(7) 0.0162(6) 0.0272(7) -0.0002(5) 0.0008(6) -0.0004(5) Ni4 0.0268(8) 0.0272(7) 0.0325(8) 0.0015(6) -0.0048(6) -0.0015(6) O1 0.023(4) 0.022(4) 0.034(4) 0.002(3) 0.006(3) 0.001(3) O2 0.030(4) 0.018(4) 0.026(4) 0.002(3) 0.000(3) -0.005(3) O3 0.024(4) 0.017(3) 0.028(4) 0.005(3) -0.001(3) 0.000(3) O4 0.029(4) 0.016(3) 0.020(4) 0.003(3) 0.005(3) 0.003(3) O5 0.026(4) 0.011(3) 0.033(4) 0.002(3) 0.000(3) -0.005(3) O6 0.038(4) 0.018(4) 0.022(4) 0.005(3) 0.005(3) 0.002(3) O7 0.033(4) 0.024(4) 0.021(4) -0.002(3) 0.000(3) -0.005(3) O8 0.031(4) 0.029(4) 0.023(4) 0.007(3) 0.002(3) 0.004(3) O9 0.018(4) 0.023(4) 0.027(4) -0.001(3) 0.002(3) -0.001(3) O10 0.026(4) 0.008(3) 0.019(3) 0.006(3) 0.000(3) 0.003(3) O11 0.023(4) 0.021(4) 0.040(4) 0.002(3) -0.001(3) 0.003(3) O12 0.034(4) 0.017(4) 0.028(4) 0.003(3) 0.003(3) -0.001(3) O13 0.024(4) 0.026(4) 0.026(4) 0.002(3) 0.002(3) -0.002(3) O14 0.026(4) 0.024(4) 0.027(4) 0.012(3) 0.005(3) 0.009(3) O15 0.018(4) 0.029(4) 0.047(5) 0.010(3) 0.001(3) 0.001(3) O16 0.018(4) 0.022(4) 0.024(4) 0.002(3) 0.001(3) 0.003(3) O17 0.027(4) 0.032(4) 0.029(4) 0.001(3) 0.010(3) -0.002(3) O18 0.035(4) 0.020(4) 0.023(4) 0.000(3) 0.008(3) 0.002(3) O19 0.021(4) 0.026(4) 0.041(4) 0.001(3) 0.004(3) -0.003(3) O20 0.027(4) 0.026(4) 0.041(5) 0.003(3) 0.012(3) 0.005(3) O21 0.024(4) 0.020(4) 0.045(5) 0.000(3) 0.001(3) 0.001(3) O22 0.023(4) 0.026(4) 0.029(4) 0.000(3) 0.000(3) -0.003(3) O23 0.030(4) 0.021(4) 0.033(4) 0.011(3) 0.002(3) 0.007(3) O24 0.046(5) 0.034(4) 0.030(4) 0.001(3) 0.008(4) 0.009(4) O25 0.024(4) 0.020(4) 0.054(5) 0.005(3) 0.006(3) -0.004(3) O26 0.037(4) 0.016(4) 0.038(4) -0.005(3) -0.001(3) -0.002(3) O27 0.028(4) 0.016(3) 0.023(4) 0.008(3) 0.002(3) 0.007(3) O28 0.041(5) 0.021(4) 0.060(6) 0.013(4) 0.003(4) -0.001(3) O29 0.041(5) 0.038(5) 0.036(5) -0.002(4) 0.013(4) 0.002(4) O30 0.041(5) 0.029(4) 0.040(5) 0.010(4) -0.004(4) 0.005(3) O31 0.028(4) 0.024(4) 0.035(4) 0.000(3) 0.003(3) 0.004(3) O32 0.021(4) 0.028(4) 0.034(4) 0.004(3) -0.003(3) 0.004(3) O33 0.027(4) 0.039(5) 0.040(5) 0.011(4) 0.010(3) -0.005(3) O34 0.057(6) 0.035(5) 0.045(5) -0.012(4) -0.001(4) 0.000(4) O35 0.033(4) 0.034(4) 0.041(5) 0.011(4) 0.000(4) -0.002(3) O36 0.043(5) 0.040(5) 0.044(5) -0.003(4) 0.016(4) 0.010(4) O37 0.029(4) 0.021(4) 0.043(5) -0.002(3) -0.004(3) -0.010(3) O38 0.024(4) 0.039(5) 0.037(4) 0.009(4) -0.002(3) -0.002(3) O39 0.022(4) 0.038(5) 0.070(6) 0.005(4) 0.007(4) -0.001(3) O40 0.034(5) 0.033(5) 0.059(6) -0.003(4) 0.003(4) -0.010(4) OW1 0.056(6) 0.030(5) 0.061(6) -0.009(4) 0.008(5) 0.003(4) OW2 0.037(5) 0.039(5) 0.045(5) -0.007(4) -0.003(4) -0.003(4) N1 0.043(7) 0.073(8) 0.033(6) 0.006(5) -0.012(5) -0.003(6) N2 0.044(6) 0.032(6) 0.048(7) -0.007(5) -0.012(5) 0.002(4) N3 0.050(7) 0.033(6) 0.038(6) 0.003(4) 0.011(5) 0.013(5) N4 0.037(6) 0.033(5) 0.044(6) 0.010(4) 0.013(5) 0.007(4) N5 0.034(6) 0.033(5) 0.033(5) -0.006(4) -0.002(4) -0.009(4) N6 0.038(6) 0.032(5) 0.048(6) -0.010(5) 0.005(5) 0.001(4) N7 0.055(8) 0.055(8) 0.105(10) 0.033(7) 0.052(7) 0.018(6) N8 0.041(7) 0.125(12) 0.067(9) 0.056(8) 0.017(6) 0.017(7) N9 0.043(7) 0.036(6) 0.069(8) 0.013(5) 0.016(6) -0.005(5) N10 0.049(7) 0.024(5) 0.077(8) 0.001(5) 0.011(6) -0.012(5) N11 0.072(19) 0.018(12) 0.11(2) 0.002(12) 0.005(16) -0.010(11) C1 0.16(2) 0.091(15) 0.112(17) 0.064(13) 0.030(15) 0.061(14) C7 0.069(10) 0.023(7) 0.063(9) 0.010(6) 0.000(8) 0.021(6) C8 0.066(10) 0.041(8) 0.071(10) 0.031(7) 0.007(8) 0.008(7) C9 0.102(14) 0.057(10) 0.068(11) 0.012(8) 0.007(10) -0.001(9) C13 0.081(14) 0.105(17) 0.20(2) 0.090(17) -0.012(14) -0.041(12) C14 0.062(11) 0.033(9) 0.19(2) 0.040(11) 0.030(12) 0.002(7) C15 0.043(17) 0.045(17) 0.10(2) 0.045(16) 0.018(16) -0.008(13) C16 0.023(14) 0.07(2) 0.07(2) 0.008(16) 0.008(13) -0.021(13) C18 0.046(19) 0.07(2) 0.16(4) 0.04(2) -0.01(2) -0.017(16) C19 0.046(8) 0.034(7) 0.071(10) 0.003(7) -0.001(7) 0.003(6) C20 0.046(8) 0.032(7) 0.068(9) -0.003(6) -0.010(7) 0.008(6) C21 0.047(8) 0.026(7) 0.089(11) -0.012(7) -0.025(7) -0.009(6) C22 0.100(13) 0.024(7) 0.118(15) 0.029(8) -0.046(11) -0.014(8) C23 0.080(12) 0.041(9) 0.088(12) 0.007(8) -0.039(9) -0.022(8) C24 0.062(12) 0.031(8) 0.121(17) -0.013(9) -0.022(9) -0.006(8) C25 0.05(2) 0.036(17) 0.15(4) -0.009(19) 0.03(2) -0.031(15) C26 0.03(2) 0.07(3) 0.34(7) 0.04(4) 0.05(3) -0.011(17) C27 0.07(3) 0.024(16) 0.30(6) 0.03(2) 0.07(3) 0.012(15) C28 0.11(4) 0.07(3) 0.28(7) -0.02(4) 0.07(4) -0.04(3) C29 0.08(3) 0.08(3) 0.24(6) -0.04(3) 0.10(3) -0.04(2) C30 0.07(3) 0.07(3) 0.27(6) 0.06(3) 0.05(3) -0.03(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ge O4 1.764(6) . ? Ge O16 1.774(6) . ? Ge O5 1.778(6) . ? Ge O10 1.789(6) . ? Mo1 O23 1.742(6) . ? Mo1 O27 1.832(7) . ? Mo1 O14 1.862(7) . ? Mo1 O22 1.966(7) . ? Mo1 O19 1.980(7) . ? Mo1 O10 2.351(6) . ? Mo1 Mo4 3.0823(11) . ? Mo2 O35 1.699(7) . ? Mo2 O8 1.828(7) . ? Mo2 O13 1.857(6) . ? Mo2 O3 1.993(7) . ? Mo2 O9 2.000(6) . ? Mo2 O4 2.381(6) . ? Mo2 Mo3 3.0917(13) . ? Mo3 O30 1.704(7) . ? Mo3 O32 1.855(7) . ? Mo3 O31 1.864(7) . ? Mo3 O9 1.975(7) . ? Mo3 O3 1.990(6) . ? Mo3 O16 2.398(6) . ? Mo4 O28 1.684(7) . ? Mo4 O25 1.833(7) . ? Mo4 O26 1.857(7) . ? Mo4 O19 1.994(7) . ? Mo4 O22 2.006(7) . ? Mo4 O5 2.392(6) . ? Mo5 O38 1.682(7) . ? Mo5 O18 1.951(7) . ? Mo5 O2 1.957(6) . ? Mo5 O27 2.044(6) . ? Mo5 O7 2.082(7) . ? Mo5 O10 2.330(6) . ? Mo5 Mo10 2.5677(13) . ? Mo6 O24 1.694(7) . ? Mo6 O1 1.938(7) . ? Mo6 O6 1.951(6) . ? Mo6 O14 2.020(6) . ? Mo6 O7 2.056(7) . ? Mo6 O10 2.320(6) . ? Mo6 Mo9 2.5766(13) . ? Mo7 O40 1.696(7) . ? Mo7 O21 1.943(7) . ? Mo7 O15 1.959(8) . ? Mo7 O25 2.023(7) . ? Mo7 O37 2.079(8) . ? Mo7 O5 2.298(6) . ? Mo7 Mo12 2.5763(14) . ? Mo8 O29 1.675(7) . ? Mo8 O12 1.949(7) . ? Mo8 O11 1.969(7) . ? Mo8 O8 2.012(7) . ? Mo8 O17 2.085(7) . ? Mo8 O4 2.343(6) . ? Mo8 Mo11 2.5739(13) . ? Mo9 O36 1.678(8) . ? Mo9 O6 1.942(7) . ? Mo9 O1 1.951(7) . ? Mo9 O31 2.009(7) . ? Mo9 O20 2.102(7) . ? Mo9 O16 2.329(6) . ? Mo10 O33 1.660(7) . ? Mo10 O2 1.949(7) . ? Mo10 O18 1.952(6) . ? Mo10 O13 2.029(7) . ? Mo10 O17 2.079(7) . ? Mo10 O4 2.370(7) . ? Mo11 O34 1.677(8) . ? Mo11 O12 1.951(6) . ? Mo11 O11 1.953(7) . ? Mo11 O26 2.039(7) . ? Mo11 O37 2.088(7) . ? Mo11 O5 2.354(7) . ? Mo12 O39 1.684(7) . ? Mo12 O21 1.937(7) . ? Mo12 O15 1.964(7) . ? Mo12 O32 2.014(7) . ? Mo12 O20 2.102(7) . ? Mo12 O16 2.317(6) . ? Ni1 O11 2.044(7) . ? Ni1 O18 2.055(7) . ? Ni1 N3 2.080(9) . ? Ni1 N4 2.080(9) . ? Ni1 OW1 2.131(8) . ? Ni1 O22 2.140(7) . ? Ni2 O15 2.057(7) . ? Ni2 O1 2.081(7) . ? Ni2 N9 2.093(10) . ? Ni2 N8 2.113(11) . ? Ni2 N7 2.117(10) . ? Ni2 O19 2.138(7) . ? Ni3 N5 2.052(9) . ? Ni3 O2 2.064(7) . ? Ni3 N6 2.081(9) . ? Ni3 O6 2.094(7) . ? Ni3 O3 2.100(6) . ? Ni3 O23 2.159(7) 4 ? Ni4 O12 2.047(7) . ? Ni4 N2 2.072(9) . ? Ni4 N1 2.073(10) . ? Ni4 O21 2.073(7) . ? Ni4 O9 2.103(6) . ? Ni4 OW2 2.146(8) . ? O23 Ni3 2.159(7) 4_545 ? N1 C2 1.42(3) . ? N2 C1 1.45(2) . ? N3 C4 1.42(2) . ? N4 C5 1.47(2) . ? N5 C8 1.447(15) . ? N6 C7 1.458(15) . ? N7 C11 1.48(2) . ? N8 C10 1.52(5) . ? N9 C17 1.25(2) . ? N9 C13 1.35(2) . ? N10 C23 1.293(17) . ? N10 C19 1.365(16) . ? N11 C29 1.22(4) . ? N11 C27 1.32(4) . ? C1 C2 1.44(3) . ? C1 C3 1.44(4) . ? C4 C5 1.42(3) . ? C4 C6 1.45(3) . ? C7 C8 1.486(19) . ? C8 C9 1.516(19) . ? C10 C11 1.51(6) . ? C11 C12 1.36(5) . ? C13 C14 1.40(2) . ? C14 C15 1.32(3) . ? C15 C16 1.35(3) . ? C15 C18 1.54(3) . ? C16 C17 1.35(3) . ? C18 C30 1.27(4) . ? C19 C20 1.356(17) . ? C20 C21 1.340(17) . ? C21 C22 1.394(18) . ? C21 C24 1.503(17) . ? C22 C23 1.378(18) . ? C24 C24 1.49(3) 5 ? C25 C26 1.28(5) . ? C25 C28 1.36(5) . ? C25 C30 1.54(4) . ? C26 C27 1.36(4) . ? C28 C29 1.43(5) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 Ge O16 114.6(3) . . ? O4 Ge O5 107.5(3) . . ? O16 Ge O5 106.9(3) . . ? O4 Ge O10 107.6(3) . . ? O16 Ge O10 106.7(3) . . ? O5 Ge O10 113.8(3) . . ? O23 Mo1 O27 99.8(3) . . ? O23 Mo1 O14 100.5(3) . . ? O27 Mo1 O14 95.8(3) . . ? O23 Mo1 O22 102.1(3) . . ? O27 Mo1 O22 89.1(3) . . ? O14 Mo1 O22 155.8(3) . . ? O23 Mo1 O19 102.0(3) . . ? O27 Mo1 O19 156.1(3) . . ? O14 Mo1 O19 89.6(3) . . ? O22 Mo1 O19 77.1(3) . . ? O23 Mo1 O10 173.6(3) . . ? O27 Mo1 O10 76.0(2) . . ? O14 Mo1 O10 75.3(2) . . ? O22 Mo1 O10 82.9(2) . . ? O19 Mo1 O10 83.0(2) . . ? O23 Mo1 Mo4 96.3(2) . . ? O27 Mo1 Mo4 128.5(2) . . ? O14 Mo1 Mo4 128.7(2) . . ? O22 Mo1 Mo4 39.59(19) . . ? O19 Mo1 Mo4 39.3(2) . . ? O10 Mo1 Mo4 90.17(15) . . ? O35 Mo2 O8 102.7(3) . . ? O35 Mo2 O13 101.4(3) . . ? O8 Mo2 O13 95.7(3) . . ? O35 Mo2 O3 101.2(3) . . ? O8 Mo2 O3 153.7(3) . . ? O13 Mo2 O3 90.2(3) . . ? O35 Mo2 O9 100.0(3) . . ? O8 Mo2 O9 89.4(3) . . ? O13 Mo2 O9 156.3(3) . . ? O3 Mo2 O9 75.8(3) . . ? O35 Mo2 O4 177.0(3) . . ? O8 Mo2 O4 75.1(3) . . ? O13 Mo2 O4 76.9(3) . . ? O3 Mo2 O4 81.4(2) . . ? O9 Mo2 O4 82.1(2) . . ? O35 Mo2 Mo3 94.1(3) . . ? O8 Mo2 Mo3 127.7(2) . . ? O13 Mo2 Mo3 129.1(2) . . ? O3 Mo2 Mo3 39.06(18) . . ? O9 Mo2 Mo3 38.66(19) . . ? O4 Mo2 Mo3 88.90(16) . . ? O30 Mo3 O32 101.3(3) . . ? O30 Mo3 O31 101.8(3) . . ? O32 Mo3 O31 95.9(3) . . ? O30 Mo3 O9 101.2(3) . . ? O32 Mo3 O9 88.9(3) . . ? O31 Mo3 O9 155.0(3) . . ? O30 Mo3 O3 102.2(3) . . ? O32 Mo3 O3 154.3(3) . . ? O31 Mo3 O3 89.4(3) . . ? O9 Mo3 O3 76.4(3) . . ? O30 Mo3 O16 176.1(3) . . ? O32 Mo3 O16 76.1(2) . . ? O31 Mo3 O16 75.8(3) . . ? O9 Mo3 O16 81.6(2) . . ? O3 Mo3 O16 80.9(2) . . ? O30 Mo3 Mo2 95.5(3) . . ? O32 Mo3 Mo2 127.9(2) . . ? O31 Mo3 Mo2 128.3(2) . . ? O9 Mo3 Mo2 39.23(18) . . ? O3 Mo3 Mo2 39.13(19) . . ? O16 Mo3 Mo2 88.35(15) . . ? O28 Mo4 O25 102.4(3) . . ? O28 Mo4 O26 101.9(4) . . ? O25 Mo4 O26 97.1(3) . . ? O28 Mo4 O19 100.3(4) . . ? O25 Mo4 O19 89.5(3) . . ? O26 Mo4 O19 154.9(3) . . ? O28 Mo4 O22 101.3(3) . . ? O25 Mo4 O22 153.9(3) . . ? O26 Mo4 O22 88.3(3) . . ? O19 Mo4 O22 75.8(3) . . ? O28 Mo4 O5 177.6(3) . . ? O25 Mo4 O5 75.7(3) . . ? O26 Mo4 O5 77.0(3) . . ? O19 Mo4 O5 81.3(3) . . ? O22 Mo4 O5 80.7(2) . . ? O28 Mo4 Mo1 94.8(3) . . ? O25 Mo4 Mo1 128.1(2) . . ? O26 Mo4 Mo1 126.8(2) . . ? O19 Mo4 Mo1 38.96(19) . . ? O22 Mo4 Mo1 38.6(2) . . ? O5 Mo4 Mo1 87.56(15) . . ? O38 Mo5 O18 105.0(3) . . ? O38 Mo5 O2 106.7(3) . . ? O18 Mo5 O2 94.6(3) . . ? O38 Mo5 O27 96.2(3) . . ? O18 Mo5 O27 85.1(3) . . ? O2 Mo5 O27 156.3(3) . . ? O38 Mo5 O7 95.5(3) . . ? O18 Mo5 O7 158.0(3) . . ? O2 Mo5 O7 87.1(3) . . ? O27 Mo5 O7 84.7(3) . . ? O38 Mo5 O10 164.7(3) . . ? O18 Mo5 O10 85.1(3) . . ? O2 Mo5 O10 83.5(2) . . ? O27 Mo5 O10 72.9(2) . . ? O7 Mo5 O10 73.3(2) . . ? O38 Mo5 Mo10 99.8(2) . . ? O18 Mo5 Mo10 48.89(19) . . ? O2 Mo5 Mo10 48.8(2) . . ? O27 Mo5 Mo10 133.79(19) . . ? O7 Mo5 Mo10 135.74(19) . . ? O10 Mo5 Mo10 95.48(15) . . ? O24 Mo6 O1 106.4(3) . . ? O24 Mo6 O6 104.8(3) . . ? O1 Mo6 O6 94.3(3) . . ? O24 Mo6 O14 98.0(3) . . ? O1 Mo6 O14 85.1(3) . . ? O6 Mo6 O14 156.3(3) . . ? O24 Mo6 O7 95.4(3) . . ? O1 Mo6 O7 157.1(3) . . ? O6 Mo6 O7 86.7(3) . . ? O14 Mo6 O7 84.9(3) . . ? O24 Mo6 O10 166.6(3) . . ? O1 Mo6 O10 83.4(3) . . ? O6 Mo6 O10 83.0(2) . . ? O14 Mo6 O10 73.4(2) . . ? O7 Mo6 O10 74.0(2) . . ? O24 Mo6 Mo9 99.9(2) . . ? O1 Mo6 Mo9 48.73(19) . . ? O6 Mo6 Mo9 48.4(2) . . ? O14 Mo6 Mo9 133.6(2) . . ? O7 Mo6 Mo9 134.87(19) . . ? O10 Mo6 Mo9 93.37(15) . . ? O40 Mo7 O21 104.5(3) . . ? O40 Mo7 O15 104.7(4) . . ? O21 Mo7 O15 94.6(3) . . ? O40 Mo7 O25 97.7(3) . . ? O21 Mo7 O25 156.8(3) . . ? O15 Mo7 O25 86.0(3) . . ? O40 Mo7 O37 94.8(3) . . ? O21 Mo7 O37 85.4(3) . . ? O15 Mo7 O37 159.8(3) . . ? O25 Mo7 O37 86.3(3) . . ? O40 Mo7 O5 167.3(3) . . ? O21 Mo7 O5 82.2(3) . . ? O15 Mo7 O5 85.2(3) . . ? O25 Mo7 O5 74.7(2) . . ? O37 Mo7 O5 74.8(2) . . ? O40 Mo7 Mo12 98.6(3) . . ? O21 Mo7 Mo12 48.3(2) . . ? O15 Mo7 Mo12 49.0(2) . . ? O25 Mo7 Mo12 134.7(2) . . ? O37 Mo7 Mo12 133.66(19) . . ? O5 Mo7 Mo12 93.91(16) . . ? O29 Mo8 O12 105.9(3) . . ? O29 Mo8 O11 106.1(3) . . ? O12 Mo8 O11 94.4(3) . . ? O29 Mo8 O8 98.1(3) . . ? O12 Mo8 O8 85.0(3) . . ? O11 Mo8 O8 154.9(3) . . ? O29 Mo8 O17 95.0(3) . . ? O12 Mo8 O17 158.0(3) . . ? O11 Mo8 O17 85.9(3) . . ? O8 Mo8 O17 85.6(3) . . ? O29 Mo8 O4 166.3(3) . . ? O12 Mo8 O4 84.0(3) . . ? O11 Mo8 O4 82.0(3) . . ? O8 Mo8 O4 73.0(2) . . ? O17 Mo8 O4 74.3(2) . . ? O29 Mo8 Mo11 100.1(3) . . ? O12 Mo8 Mo11 48.74(19) . . ? O11 Mo8 Mo11 48.7(2) . . ? O8 Mo8 Mo11 133.3(2) . . ? O17 Mo8 Mo11 134.53(19) . . ? O4 Mo8 Mo11 93.50(16) . . ? O36 Mo9 O6 105.5(3) . . ? O36 Mo9 O1 105.6(3) . . ? O6 Mo9 O1 94.1(3) . . ? O36 Mo9 O31 97.3(3) . . ? O6 Mo9 O31 86.8(3) . . ? O1 Mo9 O31 155.9(3) . . ? O36 Mo9 O20 93.7(3) . . ? O6 Mo9 O20 160.0(3) . . ? O1 Mo9 O20 85.8(3) . . ? O31 Mo9 O20 85.3(3) . . ? O36 Mo9 O16 166.3(3) . . ? O6 Mo9 O16 85.6(2) . . ? O1 Mo9 O16 81.0(3) . . ? O31 Mo9 O16 75.0(2) . . ? O20 Mo9 O16 74.6(2) . . ? O36 Mo9 Mo6 99.8(3) . . ? O6 Mo9 Mo6 48.70(19) . . ? O1 Mo9 Mo6 48.29(19) . . ? O31 Mo9 Mo6 135.2(2) . . ? O20 Mo9 Mo6 134.04(19) . . ? O16 Mo9 Mo6 93.49(15) . . ? O33 Mo10 O2 104.5(3) . . ? O33 Mo10 O18 104.3(3) . . ? O2 Mo10 O18 94.8(3) . . ? O33 Mo10 O13 100.7(3) . . ? O2 Mo10 O13 85.4(3) . . ? 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