# Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2010 data_global _journal_name_full CrystEngComm _journal_coden_Cambridge 1350 _journal_volume ? _journal_page_first ? _journal_year ? _publ_contact_author_name 'Zhong-Min Su' _publ_contact_author_email ZMSU@NENU.EDU.CN _publ_section_title ; Inorganic-organic hybrid compounds based on the coexistence of different isomers or forms of polymolybdate ; loop_ _publ_author_name 'Zhong-Min Su.' 'Wei Guan.' 'Shun-Li Li.' 'Kui-Zhan Shao.' 'Li-Kai Yan.' ; Guang-Sheng Yang ; 'Hong-Ying Zang.' # Attachment '1-3_crystals_revised.cif' data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 757958' #TrackingRef '1-3_crystals_revised.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C36 H40 Mo8 N12 Ni O28,2(Mo4 O13), 2(C9 H9 N3),2(H2O)' _chemical_formula_sum 'C54 H62 Mo16 N18 Ni O56' _chemical_formula_weight 3452.97 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 9.7240(4) _cell_length_b 14.3150(6) _cell_length_c 18.1450(8) _cell_angle_alpha 68.882(7) _cell_angle_beta 89.7910(10) _cell_angle_gamma 71.1880(10) _cell_volume 2212.09(16) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 'total reflection' _cell_measurement_theta_min 1.33 _cell_measurement_theta_max 26.04 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.45 _exptl_crystal_size_mid 0.38 _exptl_crystal_size_min 0.25 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.592 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1660 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.505 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.335 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.534 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX II CCD area-detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 11243 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0236 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0515 _diffrn_reflns_limit_h_min -6 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 1.62 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 7748 _reflns_number_gt 6152 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SMART' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0397P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7748 _refine_ls_number_parameters 671 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0504 _refine_ls_R_factor_gt 0.0358 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0836 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0758 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.008 _refine_ls_restrained_S_all 1.008 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ni1 Ni 0.5000 0.0000 0.5000 0.0184(2) Uani 1 2 d S . . Mo1 Mo -0.05844(5) 0.63822(4) 0.62822(3) 0.01940(13) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo -0.19044(5) 0.54812(4) 0.49278(3) 0.01641(13) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.20788(5) 0.20144(4) 0.54746(3) 0.01713(13) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.04303(5) 0.37638(4) 0.67053(3) 0.01712(13) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.51408(5) 0.20150(4) 1.00084(3) 0.02126(13) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.64700(5) -0.06261(4) 1.07395(3) 0.01743(13) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.85719(5) 0.04605(4) 0.94375(3) 0.02006(13) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.75975(6) -0.14226(5) 0.91804(3) 0.02369(14) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.5796(7) 0.1647(5) 0.7053(4) 0.0305(16) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.6191 0.1552 0.7552 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.4407(6) 0.1760(5) 0.6831(4) 0.0235(14) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.3673 0.1759 0.7161 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.5529(6) 0.1832(4) 0.5791(3) 0.0173(13) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.5975(6) 0.1832(5) 0.5018(3) 0.0197(13) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.6862(7) 0.1230(5) 0.4116(4) 0.0311(16) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.7121 0.0800 0.3821 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.7147(7) 0.2132(5) 0.3967(4) 0.0289(16) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.7627 0.2438 0.3554 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.8069(6) 0.1586(5) 0.6373(4) 0.0339(17) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.8246 0.2134 0.6513 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.8304 0.1687 0.5836 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.9047(6) 0.0508(5) 0.6938(4) 0.0243(15) Uani 1 1 d . . . C9 C 1.0012(6) 0.0439(5) 0.7526(4) 0.0246(15) Uani 1 1 d . . . H9 H 1.0008 0.1051 0.7598 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.1000(7) -0.1425(6) 0.7947(4) 0.0408(19) Uani 1 1 d . . . H10 H 1.1668 -0.2069 0.8292 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.0047(8) -0.1395(6) 0.7382(4) 0.0412(19) Uani 1 1 d . . . H11 H 1.0051 -0.2025 0.7341 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.9078(7) -0.0427(6) 0.6871(4) 0.0367(17) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.8441 -0.0406 0.6479 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.6504(7) 0.3583(5) 0.4500(4) 0.0257(15) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.7480 0.3617 0.4532 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.6049 0.3710 0.4948 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.5606(6) 0.4432(5) 0.3725(4) 0.0218(14) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.6090(7) 0.5223(5) 0.3235(4) 0.0256(15) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.7017 0.5221 0.3361 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.3832(8) 0.6028(6) 0.2397(4) 0.0378(18) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.3204 0.6585 0.1964 0.045 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.3397(6) 0.5239(5) 0.2858(4) 0.0389(15) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.2540 0.5242 0.2739 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.4253(7) 0.4444(5) 0.3500(4) 0.0323(17) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.3928 0.3893 0.3797 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.3491(11) 0.5947(8) 0.8420(7) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.2741 0.6132 0.8022 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.4726(11) 0.6178(7) 0.8290(6) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.4975 0.6553 0.7804 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.4738(9) 0.5272(7) 0.9586(5) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.6935(9) 0.5895(7) 0.9157(6) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.7063 0.5871 0.9694 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.6895 0.6594 0.8790 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.8240(8) 0.5051(6) 0.9042(5) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.8270(8) 0.4067(6) 0.9124(5) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.7459 0.3866 0.9269 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 1.0689(8) 0.3604(6) 0.8809(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . H25 H 1.1494 0.3107 0.8721 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 1.0751(9) 0.4561(7) 0.8747(5) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . H26 H 1.1595 0.4727 0.8627 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.9513(9) 0.5288(7) 0.8869(6) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.9537 0.5947 0.8834 0.075 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.6132(5) 0.1038(4) 0.4769(3) 0.0226(12) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.6596(5) 0.2518(4) 0.4537(3) 0.0242(12) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.6498(5) 0.1701(4) 0.6396(3) 0.0250(12) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.4239(5) 0.1878(4) 0.6055(3) 0.0206(11) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.5541(7) 0.5744(6) 0.9022(5) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.9480(7) 0.3372(5) 0.8994(4) 0.0443(16) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.9466 0.2759 0.9033 0.053 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 1.0947(5) -0.0509(4) 0.7989(3) 0.0309(13) Uani 1 1 d . . . H7 H 1.1560 -0.0531 0.8340 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.5217(7) 0.6008(5) 0.2568(4) 0.0304(16) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.5558 0.6527 0.2232 0.036 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.3476(7) 0.5398(6) 0.9222(5) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3225(4) 0.1142(3) 0.5094(2) 0.0232(10) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1702(4) 0.1196(3) 0.6328(3) 0.0291(11) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.4116(5) 0.0650(4) 0.3793(3) 0.0294(12) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.0389(4) 0.7429(3) 0.5244(2) 0.0220(9) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.5904(6) 0.0711(5) 0.2644(3) 0.0423(14) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.1892(4) 0.7194(3) 0.6620(3) 0.0318(11) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1024(4) 0.6256(3) 0.6754(2) 0.0278(10) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.0574(4) 0.5163(3) 0.5682(2) 0.0213(9) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.0783(4) 0.5035(3) 0.6891(2) 0.0187(9) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.1951(4) 0.3505(3) 0.7312(2) 0.0250(10) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.0335(4) 0.2857(3) 0.7249(3) 0.0278(10) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.1616(4) 0.4352(3) 0.5791(2) 0.0207(9) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.2293(4) 0.6536(3) 0.5386(2) 0.0174(9) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.1385(4) 0.3242(3) 0.5918(2) 0.0180(9) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.3605(4) 0.5739(3) 0.4511(2) 0.0235(10) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.6794(5) -0.1269(4) 0.8298(3) 0.0376(12) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.9366(5) -0.2197(4) 0.9240(3) 0.0375(12) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.7836(4) 0.0033(3) 0.8749(2) 0.0248(10) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.8094(4) -0.1099(3) 1.0236(2) 0.0221(10) Uani 1 1 d . . . O18 O 1.0518(4) -0.0332(3) 0.9503(2) 0.0229(10) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.8459(4) 0.1713(3) 0.8856(3) 0.0336(11) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.6774(4) 0.0842(3) 0.9922(2) 0.0200(9) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.5381(5) 0.3082(3) 0.9290(3) 0.0338(11) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.3099(4) 0.2488(3) 1.0111(3) 0.0267(10) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.5856(5) 0.1987(4) 1.0867(3) 0.0340(11) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.4583(4) 0.0524(3) 1.0501(2) 0.0194(9) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.7223(4) -0.0603(3) 1.1576(2) 0.0260(10) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.5891(4) -0.1724(3) 1.1070(2) 0.0249(10) Uani 1 1 d . . . H2B H 0.658(10) 0.018(8) 0.270(6) 0.08(4) Uiso 1 1 d . . . H2A H 0.555(9) 0.095(7) 0.215(6) 0.08(3) Uiso 1 1 d . . . H1A H 0.456(7) 0.062(6) 0.348(4) 0.03(2) Uiso 1 1 d . . . H1B H 0.338(8) 0.128(6) 0.366(4) 0.06(3) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ni1 0.0135(5) 0.0160(6) 0.0283(6) -0.0109(5) 0.0066(5) -0.0058(4) Mo1 0.0146(3) 0.0187(3) 0.0262(3) -0.0106(2) 0.0012(2) -0.0051(2) Mo2 0.0113(3) 0.0176(3) 0.0224(3) -0.0094(2) 0.0050(2) -0.0057(2) Mo3 0.0116(3) 0.0156(3) 0.0240(3) -0.0079(2) 0.0046(2) -0.0041(2) Mo4 0.0130(3) 0.0176(3) 0.0205(3) -0.0070(2) 0.0045(2) -0.0052(2) Mo5 0.0160(3) 0.0232(3) 0.0268(3) -0.0101(2) 0.0038(2) -0.0089(2) Mo6 0.0099(3) 0.0228(3) 0.0189(3) -0.0067(2) 0.0013(2) -0.0062(2) Mo7 0.0108(3) 0.0282(3) 0.0209(3) -0.0067(2) 0.0026(2) -0.0093(2) Mo8 0.0161(3) 0.0334(3) 0.0265(3) -0.0153(3) 0.0059(2) -0.0103(2) C1 0.029(4) 0.034(4) 0.023(4) -0.008(3) 0.004(3) -0.007(3) C2 0.020(3) 0.022(3) 0.027(4) -0.008(3) 0.008(3) -0.007(3) C3 0.016(3) 0.017(3) 0.021(3) -0.006(3) 0.004(2) -0.009(2) C4 0.015(3) 0.019(3) 0.024(3) -0.009(3) 0.005(3) -0.005(3) C5 0.035(4) 0.030(4) 0.037(4) -0.020(3) 0.017(3) -0.016(3) C6 0.031(4) 0.035(4) 0.036(4) -0.022(3) 0.018(3) -0.021(3) C7 0.015(3) 0.038(4) 0.047(5) -0.009(4) 0.004(3) -0.017(3) C8 0.009(3) 0.036(4) 0.032(4) -0.015(3) 0.005(3) -0.010(3) C9 0.021(3) 0.033(4) 0.028(4) -0.017(3) 0.011(3) -0.014(3) C10 0.028(4) 0.038(5) 0.043(5) -0.006(4) 0.009(3) -0.004(3) C11 0.042(5) 0.034(5) 0.054(5) -0.020(4) 0.004(4) -0.017(4) C12 0.032(4) 0.045(5) 0.038(4) -0.017(4) -0.001(3) -0.018(4) C13 0.026(4) 0.029(4) 0.030(4) -0.016(3) 0.007(3) -0.014(3) C14 0.016(3) 0.025(4) 0.029(4) -0.014(3) 0.002(3) -0.009(3) C15 0.019(3) 0.030(4) 0.036(4) -0.017(3) 0.009(3) -0.014(3) C17 0.032(4) 0.035(4) 0.033(4) -0.011(4) -0.002(3) 0.002(3) N8 0.013(3) 0.051(4) 0.051(4) -0.019(3) 0.001(3) -0.009(3) C18 0.030(4) 0.034(4) 0.037(4) -0.014(3) 0.016(3) -0.016(3) C19 0.057(7) 0.057(6) 0.090(8) -0.038(6) -0.022(6) 0.006(5) C20 0.073(7) 0.056(6) 0.081(8) -0.036(6) -0.010(6) -0.003(5) C21 0.042(5) 0.050(6) 0.072(6) -0.038(5) 0.005(5) -0.009(4) C22 0.054(6) 0.058(6) 0.098(7) -0.054(6) 0.020(5) -0.021(5) C23 0.047(5) 0.050(5) 0.061(6) -0.035(4) 0.008(4) -0.020(4) C24 0.041(5) 0.046(5) 0.062(5) -0.033(4) 0.013(4) -0.017(4) C25 0.034(4) 0.051(5) 0.035(4) -0.014(4) 0.001(3) -0.003(4) C26 0.046(5) 0.071(7) 0.065(6) -0.019(5) 0.012(4) -0.034(5) C27 0.054(6) 0.048(6) 0.097(8) -0.036(5) 0.006(5) -0.022(5) N1 0.019(3) 0.023(3) 0.029(3) -0.011(2) 0.009(2) -0.010(2) N2 0.024(3) 0.026(3) 0.030(3) -0.014(3) 0.010(2) -0.015(2) N3 0.015(3) 0.030(3) 0.030(3) -0.013(3) 0.000(2) -0.006(2) N4 0.015(3) 0.022(3) 0.021(3) -0.006(2) 0.000(2) -0.002(2) N5 0.043(4) 0.054(5) 0.087(6) -0.049(4) 0.008(4) -0.008(4) N6 0.044(4) 0.034(4) 0.054(4) -0.019(3) 0.006(3) -0.010(3) N7 0.024(3) 0.036(4) 0.030(3) -0.012(3) 0.000(2) -0.009(3) C16 0.036(4) 0.025(4) 0.025(4) -0.005(3) 0.004(3) -0.010(3) N9 0.035(4) 0.051(5) 0.096(7) -0.034(5) -0.010(4) 0.002(3) O1 0.014(2) 0.024(2) 0.035(3) -0.016(2) 0.0068(18) -0.0065(18) O2 0.027(2) 0.023(2) 0.033(3) -0.005(2) 0.008(2) -0.0096(19) O1W 0.018(3) 0.033(3) 0.034(3) -0.014(2) 0.004(2) -0.004(2) O3 0.012(2) 0.018(2) 0.032(3) -0.0066(19) 0.0000(18) -0.0034(17) O2W 0.032(3) 0.058(4) 0.031(3) -0.015(3) 0.004(2) -0.009(3) O4 0.024(2) 0.032(3) 0.042(3) -0.022(2) 0.006(2) -0.004(2) O5 0.025(2) 0.029(3) 0.031(3) -0.012(2) -0.0004(19) -0.012(2) O6 0.017(2) 0.019(2) 0.027(2) -0.0107(19) 0.0059(17) -0.0031(17) O7 0.012(2) 0.020(2) 0.024(2) -0.0081(19) 0.0052(17) -0.0053(17) O8 0.017(2) 0.027(2) 0.030(3) -0.010(2) 0.0004(18) -0.0064(18) O9 0.028(2) 0.022(2) 0.032(3) -0.008(2) 0.0091(19) -0.0099(19) O10 0.015(2) 0.022(2) 0.026(2) -0.0071(19) 0.0043(17) -0.0090(18) O11 0.011(2) 0.022(2) 0.023(2) -0.0115(18) 0.0055(16) -0.0074(17) O12 0.014(2) 0.019(2) 0.022(2) -0.0093(18) 0.0067(16) -0.0044(17) O13 0.013(2) 0.028(2) 0.033(3) -0.016(2) 0.0019(18) -0.0071(18) O14 0.035(3) 0.056(3) 0.035(3) -0.025(3) 0.006(2) -0.024(2) O15 0.027(3) 0.039(3) 0.042(3) -0.017(2) 0.010(2) -0.005(2) O16 0.020(2) 0.035(3) 0.019(2) -0.005(2) 0.0014(17) -0.014(2) O17 0.014(2) 0.026(2) 0.022(2) -0.0058(19) -0.0011(17) -0.0064(18) O18 0.010(2) 0.036(3) 0.026(2) -0.015(2) 0.0020(17) -0.0090(18) O19 0.023(2) 0.035(3) 0.034(3) 0.000(2) 0.004(2) -0.013(2) O20 0.012(2) 0.021(2) 0.029(2) -0.0092(19) 0.0009(17) -0.0080(17) O21 0.038(3) 0.026(3) 0.039(3) -0.010(2) 0.006(2) -0.015(2) O22 0.016(2) 0.029(3) 0.036(3) -0.016(2) 0.0061(19) -0.0062(19) O23 0.030(3) 0.043(3) 0.039(3) -0.023(2) 0.006(2) -0.017(2) O24 0.009(2) 0.023(2) 0.025(2) -0.0093(19) 0.0033(16) -0.0050(17) O25 0.019(2) 0.037(3) 0.021(2) -0.008(2) 0.0031(18) -0.013(2) O26 0.018(2) 0.027(2) 0.028(2) -0.007(2) 0.0018(18) -0.0076(18) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ni1 O1 2.015(4) 2_656 ? Ni1 O1 2.015(4) . ? Ni1 N1 2.049(5) 2_656 ? Ni1 N1 2.049(5) . ? Ni1 O1W 2.105(5) . ? Ni1 O1W 2.105(5) 2_656 ? Mo1 O4 1.702(4) . ? Mo1 O5 1.711(4) . ? Mo1 O7 1.918(4) . ? Mo1 O3 1.995(4) . ? Mo1 O11 2.231(4) . ? Mo1 O6 2.365(4) . ? Mo1 Mo3 3.1862(8) 2_566 ? Mo2 O13 1.691(4) . ? Mo2 O10 1.741(4) . ? Mo2 O11 1.910(4) . ? Mo2 O6 1.924(4) 2_566 ? Mo2 O12 2.126(4) 2_566 ? Mo3 O2 1.695(4) . ? Mo3 O1 1.730(4) . ? Mo3 O3 1.859(4) 2_566 ? Mo3 O12 2.108(4) . ? Mo3 O11 2.175(4) 2_566 ? Mo3 N4 2.272(5) . ? Mo3 Mo1 3.1862(8) 2_566 ? Mo4 O8 1.703(4) . ? Mo4 O9 1.705(4) . ? Mo4 O12 1.942(4) . ? Mo4 O7 1.967(4) . ? Mo4 O6 2.231(4) . ? Mo4 O10 2.315(4) . ? Mo5 O23 1.691(4) . ? Mo5 O21 1.697(4) . ? Mo5 O22 1.912(4) . ? Mo5 O20 1.959(4) . ? Mo5 O24 2.240(4) . ? Mo5 O26 2.425(4) 2_657 ? Mo6 O25 1.704(4) . ? Mo6 O26 1.742(4) . ? Mo6 O17 1.880(4) . ? Mo6 O24 1.951(4) . ? Mo6 O20 2.203(4) . ? Mo6 O24 2.412(4) 2_657 ? Mo7 O19 1.689(4) . ? Mo7 O16 1.813(4) . ? Mo7 O18 1.845(4) . ? Mo7 O20 1.961(4) . ? Mo7 O18 2.042(4) 2_757 ? Mo7 O17 2.374(4) . ? Mo7 Mo7 3.0594(10) 2_757 ? Mo8 O14 1.692(4) . ? Mo8 O15 1.698(4) . ? Mo8 O22 1.919(4) 2_657 ? Mo8 O16 2.036(4) . ? Mo8 O17 2.214(4) . ? Mo8 O24 2.292(4) 2_657 ? C1 C2 1.352(8) . ? C1 N3 1.361(7) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 N4 1.361(7) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 N4 1.332(7) . ? C3 N3 1.369(7) . ? C3 C4 1.467(8) . ? C4 N1 1.333(7) . ? C4 N2 1.360(7) . ? C5 C6 1.340(9) . ? C5 N1 1.367(8) . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 N2 1.371(7) . ? C6 H6 0.9300 . ? C7 N3 1.485(7) . ? C7 C8 1.503(9) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 C12 1.377(9) . ? C8 C9 1.379(8) . ? C9 N7 1.328(8) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 N7 1.325(9) . ? C10 C11 1.364(10) . ? C10 H10 0.9300 . ? C11 C12 1.381(9) . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 H12 0.9300 . ? C13 N2 1.475(8) . ? C13 C14 1.520(8) . ? C13 H13A 0.9700 . ? C13 H13B 0.9700 . ? C14 C18 1.373(8) . ? C14 C15 1.381(8) . ? C15 C16 1.364(8) . ? C15 H15 0.9300 . ? C17 N8 1.334(9) . ? C17 C16 1.372(9) . ? C17 H16 0.9300 . ? N8 C18 1.336(8) . ? N8 H17 0.8600 . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 C20 1.343(13) . ? C19 N9 1.385(12) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 N5 1.370(11) . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 N9 1.324(10) . ? C21 N5 1.395(11) . ? C21 C21 1.425(17) 2_667 ? C22 N5 1.475(10) . ? C22 C23 1.517(10) . ? C22 H22A 0.9700 . ? C22 H22B 0.9700 . ? C23 C24 1.354(10) . ? C23 C27 1.392(10) . ? C24 N6 1.356(9) . ? C24 H24 0.9300 . ? C25 N6 1.332(9) . ? C25 C26 1.356(11) . ? C25 H25 0.9300 . ? C26 C27 1.392(11) . ? C26 H26 0.9300 . ? C27 H27 0.9300 . ? 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N6 C25 C26 120.2(7) . . ? N6 C25 H25 119.9 . . ? C26 C25 H25 119.9 . . ? C25 C26 C27 118.0(8) . . ? C25 C26 H26 121.0 . . ? C27 C26 H26 121.0 . . ? C23 C27 C26 121.5(8) . . ? C23 C27 H27 119.3 . . ? C26 C27 H27 119.3 . . ? C4 N1 C5 106.7(5) . . ? C4 N1 Ni1 129.4(4) . . ? C5 N1 Ni1 121.0(4) . . ? C4 N2 C6 107.2(5) . . ? C4 N2 C13 129.1(5) . . ? C6 N2 C13 122.9(5) . . ? C1 N3 C3 108.4(5) . . ? C1 N3 C7 124.5(5) . . ? C3 N3 C7 127.1(5) . . ? C3 N4 C2 107.0(5) . . ? C3 N4 Mo3 132.1(4) . . ? C2 N4 Mo3 120.8(4) . . ? C20 N5 C21 108.0(8) . . ? C20 N5 C22 123.1(9) . . ? C21 N5 C22 128.5(8) . . ? C25 N6 C24 122.5(7) . . ? C25 N6 H6A 118.7 . . ? C24 N6 H6A 118.7 . . ? C10 N7 C9 124.5(6) . . ? C10 N7 H7 117.7 . . ? C9 N7 H7 117.7 . . ? C15 C16 C17 119.6(6) . . ? C15 C16 H8 120.2 . . ? C17 C16 H8 120.2 . . ? C21 N9 C19 105.8(8) . . ? Mo3 O1 Ni1 160.1(2) . . ? Ni1 O1W H1A 123(6) . . ? Ni1 O1W H1B 112(5) . . ? H1A O1W H1B 114(7) . . ? Mo3 O3 Mo1 111.48(18) 2_566 . ? H2B O2W H2A 103(9) . . ? 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Mo6 O26 Mo5 112.98(19) . 2_657 ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag N3 C1 C2 N4 0.3(7) . . . . ? N4 C3 C4 N1 -68.5(9) . . . . ? N3 C3 C4 N1 106.5(7) . . . . ? N4 C3 C4 N2 126.9(7) . . . . ? N3 C3 C4 N2 -58.0(8) . . . . ? N1 C5 C6 N2 0.3(8) . . . . ? N3 C7 C8 C12 61.3(8) . . . . ? N3 C7 C8 C9 -122.1(6) . . . . ? C12 C8 C9 N7 1.5(9) . . . . ? C7 C8 C9 N7 -175.3(5) . . . . ? N7 C10 C11 C12 0.7(11) . . . . ? C9 C8 C12 C11 0.2(10) . . . . ? C7 C8 C12 C11 176.9(6) . . . . ? C10 C11 C12 C8 -1.3(11) . . . . ? N2 C13 C14 C18 50.8(8) . . . . ? N2 C13 C14 C15 -130.8(6) . . . . ? C18 C14 C15 C16 2.4(9) . . . . ? C13 C14 C15 C16 -176.1(6) . . . . ? C16 C17 N8 C18 2.2(10) . . . . ? C17 N8 C18 C14 2.3(10) . . . . ? C15 C14 C18 N8 -4.6(10) . . . . ? C13 C14 C18 N8 174.0(6) . . . . ? N9 C19 C20 N5 1.5(10) . . . . ? N5 C22 C23 C24 -24.8(13) . . . . ? N5 C22 C23 C27 157.6(8) . . . . ? C27 C23 C24 N6 -3.6(13) . . . . ? C22 C23 C24 N6 178.7(8) . . . . ? N6 C25 C26 C27 -1.1(12) . . . . ? C24 C23 C27 C26 2.9(13) . . . . ? C22 C23 C27 C26 -179.3(8) . . . . ? C25 C26 C27 C23 -0.6(14) . . . . ? N2 C4 N1 C5 -0.2(7) . . . . ? C3 C4 N1 C5 -166.7(6) . . . . ? N2 C4 N1 Ni1 -160.7(4) . . . . ? C3 C4 N1 Ni1 32.8(8) . . . . ? C6 C5 N1 C4 -0.1(7) . . . . ? C6 C5 N1 Ni1 162.4(4) . . . . ? O1 Ni1 N1 C4 -149.9(5) 2_656 . . . ? O1 Ni1 N1 C4 30.1(5) . . . . ? N1 Ni1 N1 C4 -14(100) 2_656 . . . ? O1W Ni1 N1 C4 114.2(5) . . . . ? O1W Ni1 N1 C4 -65.8(5) 2_656 . . . ? O1 Ni1 N1 C5 52.1(5) 2_656 . . . ? O1 Ni1 N1 C5 -127.9(5) . . . . ? N1 Ni1 N1 C5 -172(100) 2_656 . . . ? O1W Ni1 N1 C5 -43.9(5) . . . . ? O1W Ni1 N1 C5 136.1(5) 2_656 . . . ? N1 C4 N2 C6 0.4(7) . . . . ? C3 C4 N2 C6 167.0(5) . . . . ? N1 C4 N2 C13 169.8(6) . . . . ? C3 C4 N2 C13 -23.6(9) . . . . ? C5 C6 N2 C4 -0.4(7) . . . . ? C5 C6 N2 C13 -170.6(6) . . . . ? C14 C13 N2 C4 -110.7(7) . . . . ? C14 C13 N2 C6 57.2(7) . . . . ? C2 C1 N3 C3 -0.8(7) . . . . ? C2 C1 N3 C7 -178.4(5) . . . . ? N4 C3 N3 C1 1.0(7) . . . . ? C4 C3 N3 C1 -175.0(5) . . . . ? N4 C3 N3 C7 178.5(5) . . . . ? C4 C3 N3 C7 2.6(9) . . . . ? C8 C7 N3 C1 61.7(8) . . . . ? C8 C7 N3 C3 -115.5(7) . . . . ? N3 C3 N4 C2 -0.8(6) . . . . ? C4 C3 N4 C2 174.8(6) . . . . ? N3 C3 N4 Mo3 -177.1(4) . . . . ? C4 C3 N4 Mo3 -1.6(9) . . . . ? C1 C2 N4 C3 0.3(7) . . . . ? C1 C2 N4 Mo3 177.2(4) . . . . ? O2 Mo3 N4 C3 142.8(5) . . . . ? O1 Mo3 N4 C3 39.6(5) . . . . ? O3 Mo3 N4 C3 -60.5(8) 2_566 . . . ? O12 Mo3 N4 C3 -129.8(5) . . . . ? O11 Mo3 N4 C3 -58.3(5) 2_566 . . . ? Mo1 Mo3 N4 C3 -45.4(6) 2_566 . . . ? O2 Mo3 N4 C2 -33.2(5) . . . . ? O1 Mo3 N4 C2 -136.4(5) . . . . ? O3 Mo3 N4 C2 123.5(5) 2_566 . . . ? O12 Mo3 N4 C2 54.2(4) . . . . ? O11 Mo3 N4 C2 125.8(4) 2_566 . . . ? Mo1 Mo3 N4 C2 138.7(4) 2_566 . . . ? C19 C20 N5 C21 -1.1(10) . . . . ? C19 C20 N5 C22 -174.6(7) . . . . ? N9 C21 N5 C20 0.4(9) . . . . ? C21 C21 N5 C20 179.1(10) 2_667 . . . ? N9 C21 N5 C22 173.4(7) . . . . ? C21 C21 N5 C22 -7.9(15) 2_667 . . . ? C23 C22 N5 C20 -88.6(10) . . . . ? C23 C22 N5 C21 99.3(10) . . . . ? C26 C25 N6 C24 0.4(12) . . . . ? C23 C24 N6 C25 2.1(12) . . . . ? C11 C10 N7 C9 1.1(10) . . . . ? C8 C9 N7 C10 -2.2(9) . . . . ? C14 C15 C16 C17 1.9(10) . . . . ? N8 C17 C16 C15 -4.3(10) . . . . ? N5 C21 N9 C19 0.5(9) . . . . ? C21 C21 N9 C19 -178.2(11) 2_667 . . . ? C20 C19 N9 C21 -1.3(10) . . . . ? O2 Mo3 O1 Ni1 -64.9(7) . . . . ? O3 Mo3 O1 Ni1 -173.8(7) 2_566 . . . ? O12 Mo3 O1 Ni1 56.1(10) . . . . ? O11 Mo3 O1 Ni1 107.9(7) 2_566 . . . ? N4 Mo3 O1 Ni1 26.7(7) . . . . ? Mo1 Mo3 O1 Ni1 151.9(7) 2_566 . . . ? O1 Ni1 O1 Mo3 -4(100) 2_656 . . . ? N1 Ni1 O1 Mo3 108.7(7) 2_656 . . . ? N1 Ni1 O1 Mo3 -71.3(7) . . . . ? O1W Ni1 O1 Mo3 -162.0(7) . . . . ? O1W Ni1 O1 Mo3 18.0(7) 2_656 . . . ? O4 Mo1 O3 Mo3 -67.1(2) . . . 2_566 ? O5 Mo1 O3 Mo3 -172.1(2) . . . 2_566 ? O7 Mo1 O3 Mo3 66.5(4) . . . 2_566 ? O11 Mo1 O3 Mo3 19.13(18) . . . 2_566 ? O6 Mo1 O3 Mo3 94.7(2) . . . 2_566 ? O8 Mo4 O6 Mo2 83.7(2) . . . 2_566 ? O9 Mo4 O6 Mo2 -102.9(4) . . . 2_566 ? O12 Mo4 O6 Mo2 -12.57(16) . . . 2_566 ? O7 Mo4 O6 Mo2 177.6(2) . . . 2_566 ? O10 Mo4 O6 Mo2 -99.08(19) . . . 2_566 ? O8 Mo4 O6 Mo1 -83.66(17) . . . . ? O9 Mo4 O6 Mo1 89.7(4) . . . . ? O12 Mo4 O6 Mo1 -179.92(18) . . . . ? O7 Mo4 O6 Mo1 10.27(13) . . . . ? O10 Mo4 O6 Mo1 93.57(14) . . . . ? O4 Mo1 O6 Mo2 140.7(6) . . . 2_566 ? O5 Mo1 O6 Mo2 -53.4(6) . . . 2_566 ? O7 Mo1 O6 Mo2 -153.8(6) . . . 2_566 ? O3 Mo1 O6 Mo2 40.6(6) . . . 2_566 ? O11 Mo1 O6 Mo2 115.6(6) . . . 2_566 ? Mo3 Mo1 O6 Mo2 73.5(6) 2_566 . . 2_566 ? O4 Mo1 O6 Mo4 -76.2(6) . . . . ? O5 Mo1 O6 Mo4 89.72(17) . . . . ? O7 Mo1 O6 Mo4 -10.67(14) . . . . ? O3 Mo1 O6 Mo4 -176.28(16) . . . . ? O11 Mo1 O6 Mo4 -101.27(15) . . . . ? Mo3 Mo1 O6 Mo4 -143.40(11) 2_566 . . . ? O4 Mo1 O7 Mo4 177.0(2) . . . . ? O5 Mo1 O7 Mo4 -76.6(2) . . . . ? O3 Mo1 O7 Mo4 43.2(4) . . . . ? O11 Mo1 O7 Mo4 88.3(2) . . . . ? O6 Mo1 O7 Mo4 13.81(18) . . . . ? Mo3 Mo1 O7 Mo4 82.6(2) 2_566 . . . ? O8 Mo4 O7 Mo1 83.4(2) . . . . ? O9 Mo4 O7 Mo1 -171.0(2) . . . . ? O12 Mo4 O7 Mo1 -31.5(4) . . . . ? O6 Mo4 O7 Mo1 -14.48(19) . . . . ? O10 Mo4 O7 Mo1 -89.9(2) . . . . ? O13 Mo2 O10 Mo4 -171.4(2) . . . . ? O11 Mo2 O10 Mo4 -67.8(2) . . . . ? O6 Mo2 O10 Mo4 79.7(2) 2_566 . . . ? O12 Mo2 O10 Mo4 7.0(5) 2_566 . . . ? O8 Mo4 O10 Mo2 17.1(13) . . . . ? O9 Mo4 O10 Mo2 175.7(3) . . . . ? O12 Mo4 O10 Mo2 -76.8(2) . . . . ? O7 Mo4 O10 Mo2 73.6(2) . . . . ? O6 Mo4 O10 Mo2 -2.8(2) . . . . ? O13 Mo2 O11 Mo3 -90.26(19) . . . 2_566 ? O10 Mo2 O11 Mo3 163.42(17) . . . 2_566 ? O6 Mo2 O11 Mo3 45.2(3) 2_566 . . 2_566 ? O12 Mo2 O11 Mo3 7.12(15) 2_566 . . 2_566 ? O13 Mo2 O11 Mo1 165.3(2) . . . . ? O10 Mo2 O11 Mo1 59.0(2) . . . . ? O6 Mo2 O11 Mo1 -59.2(3) 2_566 . . . ? O12 Mo2 O11 Mo1 -97.3(2) 2_566 . . . ? O4 Mo1 O11 Mo2 -159.7(2) . . . . ? O5 Mo1 O11 Mo2 55.2(7) . . . . ? O7 Mo1 O11 Mo2 -59.6(2) . . . . ? O3 Mo1 O11 Mo2 98.7(2) . . . . ? O6 Mo1 O11 Mo2 12.68(18) . . . . ? Mo3 Mo1 O11 Mo2 113.8(2) 2_566 . . . ? O4 Mo1 O11 Mo3 86.45(18) . . . 2_566 ? O5 Mo1 O11 Mo3 -58.7(6) . . . 2_566 ? O7 Mo1 O11 Mo3 -173.42(15) . . . 2_566 ? O3 Mo1 O11 Mo3 -15.13(14) . . . 2_566 ? O6 Mo1 O11 Mo3 -101.17(15) . . . 2_566 ? O8 Mo4 O12 Mo3 98.9(4) . . . . ? O9 Mo4 O12 Mo3 -8.7(4) . . . . ? O7 Mo4 O12 Mo3 -146.9(3) . . . . ? O6 Mo4 O12 Mo3 -164.1(4) . . . . ? O10 Mo4 O12 Mo3 -89.3(4) . . . . ? O8 Mo4 O12 Mo2 -85.4(2) . . . 2_566 ? O9 Mo4 O12 Mo2 166.99(18) . . . 2_566 ? O7 Mo4 O12 Mo2 28.8(3) . . . 2_566 ? O6 Mo4 O12 Mo2 11.54(15) . . . 2_566 ? O10 Mo4 O12 Mo2 86.40(16) . . . 2_566 ? O2 Mo3 O12 Mo4 -11.2(4) . . . . ? O1 Mo3 O12 Mo4 -134.8(5) . . . . ? O3 Mo3 O12 Mo4 94.1(4) 2_566 . . . ? O11 Mo3 O12 Mo4 169.3(4) 2_566 . . . ? N4 Mo3 O12 Mo4 -105.0(4) . . . . ? Mo1 Mo3 O12 Mo4 129.7(4) 2_566 . . . ? O2 Mo3 O12 Mo2 173.02(19) . . . 2_566 ? O1 Mo3 O12 Mo2 49.4(5) . . . 2_566 ? O3 Mo3 O12 Mo2 -81.67(17) 2_566 . . 2_566 ? O11 Mo3 O12 Mo2 -6.44(14) 2_566 . . 2_566 ? N4 Mo3 O12 Mo2 79.25(17) . . . 2_566 ? Mo1 Mo3 O12 Mo2 -46.04(13) 2_566 . . 2_566 ? O19 Mo7 O16 Mo8 -175.9(2) . . . . ? O18 Mo7 O16 Mo8 78.3(2) . . . . ? O20 Mo7 O16 Mo8 -76.9(2) . . . . ? O18 Mo7 O16 Mo8 5.6(5) 2_757 . . . ? O17 Mo7 O16 Mo8 -10.15(18) . . . . ? Mo7 Mo7 O16 Mo8 58.0(3) 2_757 . . . ? O14 Mo8 O16 Mo7 176.0(2) . . . . ? O15 Mo8 O16 Mo7 -78.6(3) . . . . ? O22 Mo8 O16 Mo7 54.1(5) 2_657 . . . ? O17 Mo8 O16 Mo7 10.89(19) . . . . ? O24 Mo8 O16 Mo7 84.3(2) 2_657 . . . ? O25 Mo6 O17 Mo8 173.1(2) . . . . ? O26 Mo6 O17 Mo8 63.8(2) . . . . ? O24 Mo6 O17 Mo8 -57.8(3) . . . . ? O20 Mo6 O17 Mo8 -95.2(2) . . . . ? O24 Mo6 O17 Mo8 -11.45(17) 2_657 . . . ? O25 Mo6 O17 Mo7 -86.8(2) . . . . ? O26 Mo6 O17 Mo7 163.88(17) . . . . ? O24 Mo6 O17 Mo7 42.3(3) . . . . ? O20 Mo6 O17 Mo7 4.90(14) . . . . ? O24 Mo6 O17 Mo7 88.61(16) 2_657 . . . ? O14 Mo8 O17 Mo6 48.8(6) . . . . ? O15 Mo8 O17 Mo6 -160.4(2) . . . . ? O22 Mo8 O17 Mo6 -61.5(2) 2_657 . . . ? O16 Mo8 O17 Mo6 101.0(2) . . . . ? O24 Mo8 O17 Mo6 12.25(18) 2_657 . . . ? O14 Mo8 O17 Mo7 -59.4(6) . . . . ? O15 Mo8 O17 Mo7 91.40(18) . . . . ? O22 Mo8 O17 Mo7 -169.79(15) 2_657 . . . ? O16 Mo8 O17 Mo7 -7.30(13) . . . . ? O24 Mo8 O17 Mo7 -96.00(14) 2_657 . . . ? O19 Mo7 O17 Mo6 -30.8(8) . . . . ? O16 Mo7 O17 Mo6 -108.9(2) . . . . ? O18 Mo7 O17 Mo6 153.38(19) . . . . ? O20 Mo7 O17 Mo6 -5.68(16) . . . . ? O18 Mo7 O17 Mo6 77.25(18) 2_757 . . . ? Mo7 Mo7 O17 Mo6 113.18(15) 2_757 . . . ? O19 Mo7 O17 Mo8 86.3(8) . . . . ? O16 Mo7 O17 Mo8 8.20(15) . . . . ? O18 Mo7 O17 Mo8 -89.56(16) . . . . ? O20 Mo7 O17 Mo8 111.38(17) . . . . ? O18 Mo7 O17 Mo8 -165.68(15) 2_757 . . . ? Mo7 Mo7 O17 Mo8 -129.76(10) 2_757 . . . ? O19 Mo7 O18 Mo7 97.7(2) . . . 2_757 ? O16 Mo7 O18 Mo7 -157.38(18) . . . 2_757 ? O20 Mo7 O18 Mo7 -38.5(4) . . . 2_757 ? O18 Mo7 O18 Mo7 0.0 2_757 . . 2_757 ? O17 Mo7 O18 Mo7 -83.35(18) . . . 2_757 ? O23 Mo5 O20 Mo7 -97.0(4) . . . . ? O21 Mo5 O20 Mo7 9.2(4) . . . . ? O22 Mo5 O20 Mo7 144.4(3) . . . . ? O24 Mo5 O20 Mo7 165.9(4) . . . . ? O26 Mo5 O20 Mo7 92.9(4) 2_657 . . . ? O23 Mo5 O20 Mo6 79.6(2) . . . . ? O21 Mo5 O20 Mo6 -174.17(19) . . . . ? O22 Mo5 O20 Mo6 -39.0(4) . . . . ? O24 Mo5 O20 Mo6 -17.49(14) . . . . ? O26 Mo5 O20 Mo6 -90.43(16) 2_657 . . . ? O19 Mo7 O20 Mo5 -4.5(4) . . . . ? O16 Mo7 O20 Mo5 -108.1(4) . . . . ? O18 Mo7 O20 Mo5 132.8(4) . . . . ? O18 Mo7 O20 Mo5 95.0(4) 2_757 . . . ? O17 Mo7 O20 Mo5 -178.5(4) . . . . ? Mo7 Mo7 O20 Mo5 106.3(3) 2_757 . . . ? O19 Mo7 O20 Mo6 178.9(2) . . . . ? O16 Mo7 O20 Mo6 75.4(2) . . . . ? O18 Mo7 O20 Mo6 -43.8(4) . . . . ? O18 Mo7 O20 Mo6 -81.53(19) 2_757 . . . ? O17 Mo7 O20 Mo6 4.94(14) . . . . ? Mo7 Mo7 O20 Mo6 -70.32(17) 2_757 . . . ? O25 Mo6 O20 Mo5 -81.0(2) . . . . ? O26 Mo6 O20 Mo5 91.9(5) . . . . ? O17 Mo6 O20 Mo5 176.0(2) . . . . ? O24 Mo6 O20 Mo5 20.07(17) . . . . ? O24 Mo6 O20 Mo5 98.46(17) 2_657 . . . ? O25 Mo6 O20 Mo7 97.0(2) . . . . ? O26 Mo6 O20 Mo7 -90.1(5) . . . . ? O17 Mo6 O20 Mo7 -6.06(17) . . . . ? O24 Mo6 O20 Mo7 -161.9(2) . . . . ? O24 Mo6 O20 Mo7 -83.56(18) 2_657 . . . ? O23 Mo5 O22 Mo8 -77.3(3) . . . 2_657 ? O21 Mo5 O22 Mo8 174.8(2) . . . 2_657 ? O20 Mo5 O22 Mo8 40.3(4) . . . 2_657 ? O24 Mo5 O22 Mo8 19.2(2) . . . 2_657 ? O26 Mo5 O22 Mo8 91.7(2) 2_657 . . 2_657 ? O25 Mo6 O24 Mo5 74.4(2) . . . . ? O26 Mo6 O24 Mo5 -177.46(18) . . . . ? O17 Mo6 O24 Mo5 -55.3(3) . . . . ? O20 Mo6 O24 Mo5 -17.37(15) . . . . ? O24 Mo6 O24 Mo5 -101.43(19) 2_657 . . . ? O25 Mo6 O24 Mo8 -50.2(5) . . . 2_657 ? O26 Mo6 O24 Mo8 58.0(5) . . . 2_657 ? O17 Mo6 O24 Mo8 -179.8(4) . . . 2_657 ? O20 Mo6 O24 Mo8 -141.9(5) . . . 2_657 ? O24 Mo6 O24 Mo8 134.0(5) 2_657 . . 2_657 ? O25 Mo6 O24 Mo6 175.80(17) . . . 2_657 ? O26 Mo6 O24 Mo6 -76.03(19) . . . 2_657 ? O17 Mo6 O24 Mo6 46.2(3) . . . 2_657 ? O20 Mo6 O24 Mo6 84.06(16) . . . 2_657 ? O24 Mo6 O24 Mo6 0.0 2_657 . . 2_657 ? O23 Mo5 O24 Mo6 -74.8(2) . . . . ? O21 Mo5 O24 Mo6 95.5(4) . . . . ? O22 Mo5 O24 Mo6 -173.0(2) . . . . ? O20 Mo5 O24 Mo6 19.73(17) . . . . ? O26 Mo5 O24 Mo6 103.74(19) 2_657 . . . ? O23 Mo5 O24 Mo8 83.88(18) . . . 2_657 ? O21 Mo5 O24 Mo8 -105.9(4) . . . 2_657 ? O22 Mo5 O24 Mo8 -14.39(15) . . . 2_657 ? O20 Mo5 O24 Mo8 178.37(18) . . . 2_657 ? O26 Mo5 O24 Mo8 -97.63(14) 2_657 . . 2_657 ? O23 Mo5 O24 Mo6 178.91(17) . . . 2_657 ? O21 Mo5 O24 Mo6 -10.9(5) . . . 2_657 ? O22 Mo5 O24 Mo6 80.64(16) . . . 2_657 ? O20 Mo5 O24 Mo6 -86.60(16) . . . 2_657 ? O26 Mo5 O24 Mo6 -2.60(11) 2_657 . . 2_657 ? O25 Mo6 O26 Mo5 -177.34(18) . . . 2_657 ? O17 Mo6 O26 Mo5 -69.1(2) . . . 2_657 ? O24 Mo6 O26 Mo5 77.1(2) . . . 2_657 ? O20 Mo6 O26 Mo5 10.0(6) . . . 2_657 ? O24 Mo6 O26 Mo5 3.45(15) 2_657 . . 2_657 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N8 H17 O7 0.86 1.94 2.707(6) 147.8 2_566 N6 H6A O19 0.86 2.14 2.939(8) 153.7 . N7 H7 O25 0.86 2.34 3.012(7) 135.2 2_757 N7 H7 O18 0.86 2.41 2.865(7) 114.0 . O2W H2B O2 0.80(9) 2.28(9) 2.935(8) 140(9) 2_656 O2W H2B O25 0.80(9) 2.64(9) 3.160(7) 124(8) 1_554 O2W H2A O14 0.87(9) 2.26(9) 2.853(7) 125(7) 2_656 O2W H2A O23 0.87(9) 2.34(9) 3.072(7) 142(8) 1_554 O1W H1A O2W 0.72(7) 1.99(7) 2.705(7) 170(8) . O1W H1B O4 0.90(8) 2.07(8) 2.967(7) 172(7) 2_566 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993 _refine_diff_density_max 0.684 _refine_diff_density_min -0.940 _refine_diff_density_rms 0.151 data_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 757959' #TrackingRef '1-3_crystals_revised.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C36 H64 Co2 Mo16 N12 O66' _chemical_formula_sum 'C36 H64 Co2 Mo16 N12 O66' _chemical_formula_weight 3373.84 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.467(6) _cell_length_b 13.725(8) _cell_length_c 15.932(1) _cell_angle_alpha 85.217(1) _cell_angle_beta 76.214(1) _cell_angle_gamma 72.187(1) _cell_volume 2116.2(14) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 'total reflection' _cell_measurement_theta_min 1.33 _cell_measurement_theta_max 26.04 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour pink _exptl_crystal_size_max 0.42 _exptl_crystal_size_mid 0.34 _exptl_crystal_size_min 0.24 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.625 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1590 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.780 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.333 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.512 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX II CCD area-detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 10741 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0214 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0434 _diffrn_reflns_limit_h_min -7 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 2.03 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 7386 _reflns_number_gt 6092 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SMART' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0636P)^2^+2.7178P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7386 _refine_ls_number_parameters 607 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0495 _refine_ls_R_factor_gt 0.0390 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1087 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1006 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.037 _refine_ls_restrained_S_all 1.037 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.8825(7) 0.8173(5) 0.6657(5) 0.0277(15) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.8042 0.8396 0.7097 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 1.0076(7) 0.8243(5) 0.6656(5) 0.0321(16) Uani 1 1 d . . . H2 H 1.0314 0.8522 0.7088 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 1.0183(6) 0.7509(4) 0.5450(4) 0.0176(13) Uani 1 1 d . . . C4 C 1.0823(6) 0.7014(4) 0.4605(4) 0.0193(13) Uani 1 1 d . . . C5 C 1.2190(7) 0.6726(5) 0.3311(5) 0.0283(15) Uani 1 1 d . . . H5A H 1.2728 0.6809 0.2770 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 1.1967(7) 0.5849(5) 0.3663(4) 0.0271(15) Uani 1 1 d . . . H6 H 1.2341 0.5214 0.3397 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 1.2439(6) 0.7643(5) 0.5710(5) 0.0281(15) Uani 1 1 d . . . H7A H 1.2635 0.8278 0.5768 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 1.2843 0.7411 0.5120 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 1.3072(6) 0.6846(5) 0.6328(5) 0.0311(17) Uani 1 1 d . . . C9 C 1.3269(9) 0.5838(7) 0.6250(7) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . H9 H 1.3033 0.5609 0.5792 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.3462(7) 0.7154(6) 0.6996(5) 0.0340(17) Uani 1 1 d . . . H10 H 1.3337 0.7846 0.7068 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.3822(11) 0.5135(7) 0.6847(7) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H11 H 1.3910 0.4443 0.6811 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.4218(8) 0.5469(7) 0.7466(6) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . H12 H 1.4638 0.5004 0.7850 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 1.1280(7) 0.8562(5) 0.3728(4) 0.0256(15) Uani 1 1 d . . . H13A H 1.2162 0.8698 0.3614 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 1.0686 0.8955 0.4227 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 1.0644(6) 0.8881(4) 0.2955(4) 0.0219(14) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.9491(7) 0.8619(5) 0.2914(5) 0.0302(16) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.9124 0.8232 0.3359 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 1.1192(7) 0.9406(6) 0.2256(5) 0.0357(18) Uani 1 1 d . . . H16 H 1.1987 0.9577 0.2251 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 1.0574(9) 0.9680(6) 0.1564(6) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . H17 H 1.0951 1.0038 0.1099 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.9388(8) 0.9426(6) 0.1558(5) 0.0396(19) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.8961 0.9605 0.1094 0.048 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 1.0590(5) 0.5052(4) 0.6155(3) 0.0307(11) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.0433(4) 0.3945(3) 0.0044(3) 0.0226(10) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.4968(8) 0.6714(9) 0.8944(6) 0.121(4) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.2203(4) 0.3989(4) 0.0729(3) 0.0327(12) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.4757(8) 0.7599(6) 0.1843(5) 0.088(2) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.1571(4) 0.5047(3) -0.0782(3) 0.0276(10) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.3375(11) 0.7479(10) 0.0565(8) 0.052(3) Uani 0.50 1 d P . . O6 O 0.0984(6) 0.3989(4) 0.2389(3) 0.0446(14) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.3764(18) 0.5581(16) 0.1226(18) 0.155(10) Uani 0.50 1 d P . . O7 O -0.0222(5) 0.2966(4) 0.1520(3) 0.0357(12) Uani 1 1 d . . . O6W O 0.3775(8) 0.9197(6) 0.9659(6) 0.088(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.2556(5) 0.2818(4) 0.1026(3) 0.0360(12) Uani 1 1 d . . . O7W O 0.5988(7) 0.8824(6) 1.0720(5) 0.089(3) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.0975(4) 0.5145(3) 0.1433(3) 0.0254(10) Uani 1 1 d . . . O8W O 0.6521(7) 0.9395(5) 0.8896(4) 0.0631(18) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.3288(5) 0.6053(4) 0.0736(3) 0.0356(12) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.0817(5) 0.2873(3) -0.0636(3) 0.0333(11) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.1869(5) 0.2712(4) -0.1519(3) 0.0390(13) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.0233(5) 0.3732(4) -0.2263(3) 0.0423(13) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.4190(5) 0.9254(4) 0.7662(3) 0.0318(11) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.6174(4) 1.0186(4) 0.7246(3) 0.0300(11) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.6364(4) 0.8719(3) 0.3034(3) 0.0199(9) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.4562(4) 0.7555(4) 0.3725(3) 0.0312(11) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.7286(4) 0.6722(3) 0.3563(3) 0.0282(11) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.4798(4) 0.9331(3) 0.4463(3) 0.0199(9) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.6710(4) 1.0280(3) 0.3842(3) 0.0214(9) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.7415(4) 0.8293(3) 0.4540(3) 0.0186(9) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.5606(4) 0.7370(3) 0.5180(3) 0.0217(10) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.6147(4) 0.8903(3) 0.6025(3) 0.0196(9) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.6497(5) 0.7034(3) 0.6744(3) 0.0303(11) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.8260(4) 0.6224(3) 0.5282(3) 0.0241(10) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.1068(5) 0.1587(4) 0.0196(4) 0.0430(13) Uani 1 1 d . . . O28 O -0.1608(6) 0.1783(4) 0.0896(4) 0.0545(16) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.8159(4) 0.9919(3) 0.5086(3) 0.0277(10) Uani 1 1 d . . . Co1 Co 1.0000 0.5000 0.5000 0.0185(3) Uani 1 2 d S . . Co2 Co 0.5000 1.0000 1.0000 0.0476(4) Uani 1 2 d S . . Mo1 Mo 0.59660(5) 0.77658(4) 0.39528(4) 0.01881(14) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.67790(5) 0.96929(4) 0.48534(3) 0.01559(13) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.49410(5) 0.99173(4) 0.68438(4) 0.01797(14) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo -0.17786(5) 0.51239(4) 0.04581(4) 0.02323(15) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.70451(5) 0.73370(4) 0.57022(4) 0.01784(14) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.03240(6) 0.36260(4) -0.13350(4) 0.02704(15) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.10158(6) 0.37459(4) 0.13565(4) 0.02765(16) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo -0.05040(6) 0.24796(5) 0.04979(5) 0.03343(17) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.8881(5) 0.7722(4) 0.5904(3) 0.0212(12) Uani 1 1 d . . . N2 N 1.0941(5) 0.7823(4) 0.5894(4) 0.0237(12) Uani 1 1 d . . . N3 N 1.1111(5) 0.6023(4) 0.4467(3) 0.0230(12) Uani 1 1 d . . . N4 N 1.1472(5) 0.7465(4) 0.3907(3) 0.0226(12) Uani 1 1 d . . . N5 N 1.4023(6) 0.6461(6) 0.7547(4) 0.0453(17) Uani 1 1 d . . . H5 H 1.4265 0.6663 0.7965 0.054 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.8888(5) 0.8916(4) 0.2240(4) 0.0306(14) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.8143 0.8768 0.2251 0.037 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.022(3) 0.029(4) 0.028(4) -0.002(3) -0.005(3) -0.001(3) C2 0.032(4) 0.032(4) 0.029(4) -0.010(3) -0.006(3) -0.003(3) C3 0.012(3) 0.015(3) 0.026(4) 0.000(3) -0.008(2) -0.001(2) C4 0.014(3) 0.016(3) 0.028(4) -0.001(3) -0.008(3) -0.003(2) C5 0.024(4) 0.032(4) 0.026(4) 0.001(3) 0.001(3) -0.008(3) C6 0.024(4) 0.021(3) 0.029(4) -0.006(3) 0.004(3) -0.002(3) C7 0.016(3) 0.037(4) 0.036(4) 0.007(3) -0.009(3) -0.014(3) C8 0.014(3) 0.031(4) 0.047(5) -0.003(3) 0.000(3) -0.010(3) C9 0.055(6) 0.048(5) 0.078(7) -0.005(5) -0.027(5) -0.022(4) C10 0.024(4) 0.040(4) 0.039(5) 0.001(3) -0.004(3) -0.013(3) C11 0.082(7) 0.039(5) 0.091(8) 0.016(5) -0.039(6) -0.028(5) C12 0.034(5) 0.059(6) 0.066(7) 0.021(5) -0.014(4) -0.019(4) C13 0.032(4) 0.019(3) 0.028(4) 0.005(3) -0.010(3) -0.011(3) C14 0.015(3) 0.016(3) 0.033(4) -0.002(3) -0.005(3) -0.002(2) C15 0.023(4) 0.026(4) 0.036(4) -0.004(3) 0.004(3) -0.007(3) C16 0.033(4) 0.039(4) 0.045(5) 0.017(4) -0.018(3) -0.021(3) C17 0.051(5) 0.049(5) 0.042(5) 0.017(4) -0.010(4) -0.024(4) C18 0.043(5) 0.036(4) 0.039(5) 0.003(4) -0.020(4) -0.003(4) O1W 0.027(3) 0.035(3) 0.024(3) 0.000(2) -0.006(2) -0.001(2) O3 0.021(2) 0.023(2) 0.023(2) -0.0025(18) -0.0054(18) -0.0030(18) O2W 0.059(5) 0.215(11) 0.104(7) -0.020(7) -0.025(5) -0.054(6) O4 0.020(2) 0.032(3) 0.042(3) 0.000(2) 0.000(2) -0.007(2) O3W 0.075(5) 0.099(6) 0.082(6) -0.026(5) -0.004(4) -0.017(4) O5 0.020(2) 0.030(3) 0.033(3) -0.003(2) -0.0102(19) -0.004(2) O4W 0.033(6) 0.084(9) 0.052(8) 0.013(6) -0.014(5) -0.038(6) O6 0.049(3) 0.040(3) 0.031(3) 0.001(2) -0.011(2) 0.008(3) O5W 0.068(12) 0.145(17) 0.30(3) -0.021(18) -0.120(16) -0.035(12) O7 0.043(3) 0.034(3) 0.027(3) 0.008(2) -0.004(2) -0.011(2) O6W 0.064(5) 0.086(5) 0.118(7) -0.025(5) -0.014(4) -0.025(4) O8 0.034(3) 0.032(3) 0.037(3) -0.002(2) -0.011(2) 0.000(2) O7W 0.065(5) 0.102(6) 0.067(5) 0.016(4) -0.015(4) 0.020(4) O9 0.024(2) 0.029(2) 0.018(2) 0.0000(19) -0.0017(18) -0.003(2) O8W 0.058(4) 0.060(4) 0.059(4) -0.002(3) -0.004(3) -0.006(3) O10 0.022(3) 0.036(3) 0.042(3) -0.007(2) -0.003(2) 0.000(2) O11 0.035(3) 0.027(3) 0.040(3) -0.003(2) -0.011(2) -0.009(2) O12 0.036(3) 0.033(3) 0.044(3) -0.015(2) -0.010(2) 0.000(2) O13 0.042(3) 0.050(3) 0.037(3) -0.006(3) -0.019(2) -0.007(3) O14 0.033(3) 0.030(3) 0.027(3) 0.004(2) -0.003(2) -0.006(2) O15 0.021(2) 0.035(3) 0.034(3) -0.010(2) -0.007(2) -0.005(2) O16 0.016(2) 0.018(2) 0.022(2) -0.0040(18) -0.0023(17) -0.0007(17) O17 0.021(2) 0.033(3) 0.042(3) -0.004(2) -0.012(2) -0.008(2) O18 0.023(2) 0.019(2) 0.036(3) -0.005(2) -0.004(2) 0.0024(19) O19 0.014(2) 0.017(2) 0.026(3) -0.0043(18) -0.0040(17) -0.0011(17) O20 0.018(2) 0.021(2) 0.024(3) -0.0011(18) -0.0021(18) -0.0058(18) O22 0.017(2) 0.014(2) 0.022(2) -0.0001(17) -0.0047(17) -0.0021(17) O23 0.013(2) 0.018(2) 0.034(3) 0.0014(19) -0.0040(18) -0.0041(17) O24 0.016(2) 0.013(2) 0.026(2) -0.0021(18) -0.0024(17) -0.0002(17) O25 0.026(3) 0.031(3) 0.033(3) 0.005(2) -0.008(2) -0.007(2) O26 0.016(2) 0.016(2) 0.037(3) -0.0013(19) -0.0077(19) 0.0018(18) O27 0.040(3) 0.036(3) 0.049(4) 0.000(3) -0.013(3) -0.004(2) O28 0.053(4) 0.043(3) 0.072(5) 0.010(3) -0.012(3) -0.026(3) O29 0.017(2) 0.027(2) 0.040(3) -0.003(2) -0.010(2) -0.0050(19) Co1 0.0141(6) 0.0126(6) 0.0249(7) -0.0006(5) -0.0026(5) 0.0003(5) Co2 0.0410(9) 0.0477(10) 0.0499(11) -0.0017(8) -0.0091(7) -0.0075(7) Mo1 0.0139(3) 0.0142(3) 0.0273(3) -0.0034(2) -0.0052(2) -0.0015(2) Mo2 0.0105(3) 0.0125(3) 0.0221(3) -0.0014(2) -0.0026(2) -0.0015(2) Mo3 0.0145(3) 0.0164(3) 0.0201(3) -0.0020(2) -0.0041(2) 0.0002(2) Mo4 0.0157(3) 0.0245(3) 0.0263(3) -0.0020(2) -0.0023(2) -0.0028(2) Mo5 0.0117(3) 0.0130(3) 0.0251(3) 0.0006(2) -0.0025(2) 0.0004(2) Mo6 0.0264(3) 0.0246(3) 0.0279(3) -0.0064(2) -0.0074(2) -0.0016(2) Mo7 0.0281(3) 0.0250(3) 0.0253(3) 0.0002(2) -0.0082(2) 0.0004(3) Mo8 0.0303(4) 0.0241(3) 0.0442(4) 0.0025(3) -0.0061(3) -0.0080(3) N1 0.018(3) 0.019(3) 0.025(3) 0.000(2) -0.008(2) -0.001(2) N2 0.024(3) 0.022(3) 0.025(3) -0.002(2) -0.007(2) -0.006(2) N3 0.020(3) 0.024(3) 0.022(3) 0.003(2) -0.003(2) -0.005(2) N4 0.022(3) 0.021(3) 0.022(3) 0.004(2) -0.002(2) -0.006(2) N5 0.035(4) 0.065(5) 0.038(4) 0.007(3) -0.011(3) -0.018(3) N6 0.018(3) 0.031(3) 0.043(4) -0.004(3) -0.009(3) -0.005(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C2 1.341(10) . ? C1 N1 1.376(9) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 N2 1.378(9) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 N1 1.337(7) . ? C3 N2 1.357(8) . ? C3 C4 1.473(9) . ? C4 N3 1.325(8) . ? C4 N4 1.366(8) . ? C5 C6 1.347(9) . ? C5 N4 1.360(8) . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 N3 1.368(8) . ? C6 H6 0.9300 . ? C7 N2 1.470(8) . ? C7 C8 1.515(10) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 C9 1.347(11) . ? C8 C10 1.366(10) . ? C9 C11 1.392(13) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 N5 1.336(10) . ? C10 H10 0.9300 . ? C11 C12 1.320(14) . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 N5 1.326(11) . ? C12 H12 0.9300 . ? C13 N4 1.469(8) . ? C13 C14 1.508(9) . ? C13 H13A 0.9700 . ? C13 H13B 0.9700 . ? C14 C15 1.376(9) . ? C14 C16 1.380(9) . ? C15 N6 1.346(9) . ? C15 H15 0.9300 . ? C16 C17 1.376(11) . ? C16 H16 0.9300 . ? C17 C18 1.391(11) . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 N6 1.331(9) . ? C18 H18 0.9300 . ? O1W Co1 2.089(5) . ? O3 Mo4 2.156(4) 2_565 ? O3 Mo7 2.287(4) . ? O3 Mo6 2.311(4) . ? O3 Mo4 2.360(4) . ? O3 Mo8 2.482(4) . ? O4 Mo4 1.741(5) . ? O4 Mo8 2.269(5) . ? O5 Mo4 1.944(5) . ? O5 Mo7 2.000(5) 2_565 ? O5 Mo6 2.366(4) . ? O6 Mo7 1.695(5) . ? O7 Mo7 1.879(5) . ? O7 Mo8 1.928(5) . ? O6W Co2 2.110(7) . ? O8 Mo7 1.717(5) . ? O7W Co2 2.056(7) . ? O9 Mo4 1.940(5) . ? O9 Mo6 1.986(5) 2_565 ? O9 Mo7 2.349(4) . ? O8W Co2 2.102(6) . ? O10 Mo4 1.687(5) . ? O11 Mo6 1.914(5) . ? O11 Mo8 1.916(5) . ? O12 Mo6 1.693(5) . ? O13 Mo6 1.695(5) . ? O14 Mo3 1.702(5) . ? O15 Mo3 1.714(4) . ? O16 Mo1 1.937(4) . ? O16 Mo3 1.943(4) 2_676 ? O17 Mo1 1.705(4) . ? O18 Mo1 1.696(4) . ? O19 Mo2 1.934(4) 2_676 ? O19 Mo1 2.231(4) . ? O19 Mo3 2.240(4) 2_676 ? O19 Mo2 2.496(4) . ? O20 Mo2 1.747(4) . ? O20 Mo3 2.344(4) 2_676 ? O22 Mo2 1.898(4) . ? O22 Mo5 2.205(4) . ? O22 Mo1 2.272(4) . ? O23 Mo5 1.874(4) . ? O23 Mo1 1.963(4) . ? O24 Mo3 1.917(4) . ? O24 Mo5 2.118(4) . ? O24 Mo2 2.147(4) . ? O25 Mo5 1.684(5) . ? O26 Mo5 1.725(4) . ? O26 Co1 2.051(4) . ? O27 Mo8 1.711(5) . ? O28 Mo8 1.696(5) . ? O29 Mo2 1.694(4) . ? Co1 O26 2.051(4) 2_766 ? Co1 O1W 2.089(5) 2_766 ? Co1 N3 2.092(5) . ? Co1 N3 2.092(5) 2_766 ? Co2 O7W 2.056(7) 2_677 ? Co2 O8W 2.102(6) 2_677 ? Co2 O6W 2.110(7) 2_677 ? Mo1 Mo5 3.1953(12) . ? Mo2 O19 1.934(4) 2_676 ? Mo3 O16 1.943(4) 2_676 ? Mo3 O19 2.240(4) 2_676 ? Mo3 O20 2.344(4) 2_676 ? Mo4 O3 2.156(4) 2_565 ? Mo4 Mo6 3.1977(11) 2_565 ? Mo4 Mo7 3.2111(11) 2_565 ? Mo5 N1 2.241(5) . ? Mo6 O9 1.986(5) 2_565 ? Mo6 Mo4 3.1977(11) 2_565 ? Mo7 O5 2.000(5) 2_565 ? Mo7 Mo4 3.2111(11) 2_565 ? N5 H5 0.8600 . ? N6 H6A 0.8600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 C1 N1 109.3(6) . . ? C2 C1 H1 125.3 . . ? N1 C1 H1 125.3 . . ? C1 C2 N2 106.9(6) . . ? C1 C2 H2 126.5 . . ? N2 C2 H2 126.5 . . ? N1 C3 N2 109.4(5) . . ? N1 C3 C4 129.9(5) . . ? N2 C3 C4 120.7(5) . . ? N3 C4 N4 110.0(5) . . ? N3 C4 C3 124.9(6) . . ? N4 C4 C3 123.7(5) . . ? C6 C5 N4 106.2(6) . . ? C6 C5 H5A 126.9 . . ? N4 C5 H5A 126.9 . . ? C5 C6 N3 110.4(6) . . ? C5 C6 H6 124.8 . . ? N3 C6 H6 124.8 . . ? N2 C7 C8 110.3(5) . . ? N2 C7 H7A 109.6 . . ? C8 C7 H7A 109.6 . . ? N2 C7 H7B 109.6 . . ? C8 C7 H7B 109.6 . . ? H7A C7 H7B 108.1 . . ? C9 C8 C10 118.1(8) . . ? C9 C8 C7 122.8(7) . . ? C10 C8 C7 119.1(6) . . ? C8 C9 C11 120.8(9) . . ? C8 C9 H9 119.6 . . ? C11 C9 H9 119.6 . . ? N5 C10 C8 119.8(7) . . ? N5 C10 H10 120.1 . . ? C8 C10 H10 120.1 . . ? C12 C11 C9 118.6(9) . . ? C12 C11 H11 120.7 . . ? C9 C11 H11 120.7 . . ? C11 C12 N5 120.6(9) . . ? C11 C12 H12 119.7 . . ? N5 C12 H12 119.7 . . ? N4 C13 C14 109.8(5) . . ? N4 C13 H13A 109.7 . . ? C14 C13 H13A 109.7 . . ? N4 C13 H13B 109.7 . . ? C14 C13 H13B 109.7 . . ? H13A C13 H13B 108.2 . . ? C15 C14 C16 117.2(6) . . ? C15 C14 C13 119.9(6) . . ? C16 C14 C13 122.9(6) . . ? N6 C15 C14 121.0(6) . . ? N6 C15 H15 119.5 . . ? C14 C15 H15 119.5 . . ? C17 C16 C14 120.7(7) . . ? C17 C16 H16 119.6 . . ? C14 C16 H16 119.6 . . ? C16 C17 C18 120.4(7) . . ? C16 C17 H17 119.8 . . ? C18 C17 H17 119.8 . . ? N6 C18 C17 117.4(7) . . ? N6 C18 H18 121.3 . . ? C17 C18 H18 121.3 . . ? Mo4 O3 Mo7 92.51(16) 2_565 . ? Mo4 O3 Mo6 91.37(16) 2_565 . ? Mo7 O3 Mo6 161.7(2) . . ? Mo4 O3 Mo4 104.85(17) 2_565 . ? Mo7 O3 Mo4 98.18(16) . . ? Mo6 O3 Mo4 98.08(16) . . ? Mo4 O3 Mo8 163.8(2) 2_565 . ? Mo7 O3 Mo8 85.73(14) . . ? Mo6 O3 Mo8 85.58(14) . . ? Mo4 O3 Mo8 91.29(14) . . ? Mo4 O4 Mo8 118.9(2) . . ? Mo4 O5 Mo7 109.0(2) . 2_565 ? Mo4 O5 Mo6 109.47(19) . . ? Mo7 O5 Mo6 103.96(19) 2_565 . ? Mo7 O7 Mo8 117.1(2) . . ? Mo4 O9 Mo6 109.1(2) . 2_565 ? Mo4 O9 Mo7 109.62(19) . . ? Mo6 O9 Mo7 105.09(19) 2_565 . ? Mo6 O11 Mo8 116.6(2) . . ? Mo1 O16 Mo3 114.8(2) . 2_676 ? Mo2 O19 Mo1 153.0(2) 2_676 . ? Mo2 O19 Mo3 103.26(17) 2_676 2_676 ? Mo1 O19 Mo3 93.91(16) . 2_676 ? Mo2 O19 Mo2 102.83(17) 2_676 . ? Mo1 O19 Mo2 95.99(14) . . ? Mo3 O19 Mo2 95.56(15) 2_676 . ? Mo2 O20 Mo3 117.5(2) . 2_676 ? Mo2 O22 Mo5 109.52(19) . . ? Mo2 O22 Mo1 114.74(18) . . ? Mo5 O22 Mo1 91.07(14) . . ? Mo5 O23 Mo1 112.7(2) . . ? Mo3 O24 Mo5 148.6(2) . . ? Mo3 O24 Mo2 107.39(18) . . ? Mo5 O24 Mo2 103.76(17) . . ? Mo5 O26 Co1 164.2(3) . . ? O26 Co1 O26 180.000(1) 2_766 . ? O26 Co1 O1W 85.03(18) 2_766 . ? O26 Co1 O1W 94.97(18) . . ? O26 Co1 O1W 94.97(18) 2_766 2_766 ? O26 Co1 O1W 85.03(18) . 2_766 ? O1W Co1 O1W 180.000(1) . 2_766 ? O26 Co1 N3 91.35(19) 2_766 . ? O26 Co1 N3 88.65(19) . . ? O1W Co1 N3 88.1(2) . . ? O1W Co1 N3 91.9(2) 2_766 . ? O26 Co1 N3 88.65(19) 2_766 2_766 ? O26 Co1 N3 91.35(19) . 2_766 ? O1W Co1 N3 91.9(2) . 2_766 ? O1W Co1 N3 88.1(2) 2_766 2_766 ? N3 Co1 N3 180.00(17) . 2_766 ? O7W Co2 O7W 180.0(3) . 2_677 ? O7W Co2 O8W 89.0(3) . . ? O7W Co2 O8W 91.0(3) 2_677 . ? O7W Co2 O8W 91.0(3) . 2_677 ? O7W Co2 O8W 89.0(3) 2_677 2_677 ? O8W Co2 O8W 180.000(2) . 2_677 ? O7W Co2 O6W 95.3(4) . . ? O7W Co2 O6W 84.7(4) 2_677 . ? O8W Co2 O6W 88.1(3) . . ? O8W Co2 O6W 91.9(3) 2_677 . ? O7W Co2 O6W 84.7(4) . 2_677 ? O7W Co2 O6W 95.3(4) 2_677 2_677 ? O8W Co2 O6W 91.9(3) . 2_677 ? O8W Co2 O6W 88.1(3) 2_677 2_677 ? O6W Co2 O6W 180.0(4) . 2_677 ? O18 Mo1 O17 104.2(2) . . ? O18 Mo1 O16 98.0(2) . . ? O17 Mo1 O16 100.7(2) . . ? O18 Mo1 O23 99.1(2) . . ? O17 Mo1 O23 97.0(2) . . ? O16 Mo1 O23 151.52(18) . . ? O18 Mo1 O19 161.45(19) . . ? O17 Mo1 O19 93.64(19) . . ? O16 Mo1 O19 73.46(16) . . ? O23 Mo1 O19 83.31(16) . . ? O18 Mo1 O22 89.25(19) . . ? O17 Mo1 O22 164.97(19) . . ? O16 Mo1 O22 83.66(16) . . ? 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N2 C3 C4 N3 105.8(7) . . . . ? N1 C3 C4 N4 121.5(7) . . . . ? N2 C3 C4 N4 -59.0(8) . . . . ? N4 C5 C6 N3 0.5(8) . . . . ? N2 C7 C8 C9 76.1(9) . . . . ? N2 C7 C8 C10 -103.8(7) . . . . ? C10 C8 C9 C11 1.7(13) . . . . ? C7 C8 C9 C11 -178.3(8) . . . . ? C9 C8 C10 N5 0.1(11) . . . . ? C7 C8 C10 N5 -179.9(6) . . . . ? C8 C9 C11 C12 -3.6(16) . . . . ? C9 C11 C12 N5 3.7(15) . . . . ? N4 C13 C14 C15 49.5(8) . . . . ? N4 C13 C14 C16 -128.3(7) . . . . ? C16 C14 C15 N6 -3.6(10) . . . . ? C13 C14 C15 N6 178.5(6) . . . . ? C15 C14 C16 C17 2.1(11) . . . . ? C13 C14 C16 C17 179.9(7) . . . . ? C14 C16 C17 C18 -0.4(13) . . . . ? C16 C17 C18 N6 0.1(12) . . . . ? Mo5 O26 Co1 O26 77(100) . . . 2_766 ? Mo5 O26 Co1 O1W 23.7(10) . . . . ? Mo5 O26 Co1 O1W -156.3(10) . . . 2_766 ? Mo5 O26 Co1 N3 -64.3(10) . . . . ? Mo5 O26 Co1 N3 115.7(10) . . . 2_766 ? Mo3 O16 Mo1 O18 178.1(2) 2_676 . . . ? Mo3 O16 Mo1 O17 71.9(3) 2_676 . . . ? Mo3 O16 Mo1 O23 -55.4(4) 2_676 . . . ? Mo3 O16 Mo1 O19 -18.8(2) 2_676 . . . ? 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Mo5 O22 Mo1 O18 -85.05(19) . . . . ? Mo2 O22 Mo1 O17 -43.0(8) . . . . ? Mo5 O22 Mo1 O17 69.1(8) . . . . ? Mo2 O22 Mo1 O16 64.7(2) . . . . ? Mo5 O22 Mo1 O16 176.83(16) . . . . ? Mo2 O22 Mo1 O23 -97.4(2) . . . . ? Mo5 O22 Mo1 O23 14.68(14) . . . . ? Mo2 O22 Mo1 O19 -9.86(19) . . . . ? Mo5 O22 Mo1 O19 102.26(16) . . . . ? Mo2 O22 Mo1 Mo5 -112.1(2) . . . . ? Mo3 O20 Mo2 O29 175.2(2) 2_676 . . . ? Mo3 O20 Mo2 O22 67.7(2) 2_676 . . . ? Mo3 O20 Mo2 O19 -77.5(2) 2_676 . . 2_676 ? Mo3 O20 Mo2 O24 -10.6(6) 2_676 . . . ? Mo3 O20 Mo2 O19 -3.07(17) 2_676 . . . ? Mo5 O22 Mo2 O29 89.7(2) . . . . ? Mo1 O22 Mo2 O29 -169.7(2) . . . . ? Mo5 O22 Mo2 O20 -163.60(19) . . . . ? Mo1 O22 Mo2 O20 -62.9(2) . . . . ? Mo5 O22 Mo2 O19 -46.4(3) . . . 2_676 ? Mo1 O22 Mo2 O19 54.2(4) . . . 2_676 ? Mo5 O22 Mo2 O24 -5.77(16) . . . . ? Mo1 O22 Mo2 O24 94.9(2) . . . . ? Mo5 O22 Mo2 O19 -91.89(19) . . . . ? Mo1 O22 Mo2 O19 8.77(17) . . . . ? Mo3 O24 Mo2 O29 87.3(2) . . . . ? Mo5 O24 Mo2 O29 -96.8(2) . . . . ? Mo3 O24 Mo2 O20 -87.0(5) . . . . ? Mo5 O24 Mo2 O20 88.9(5) . . . . ? Mo3 O24 Mo2 O22 -170.1(2) . . . . ? Mo5 O24 Mo2 O22 5.83(17) . . . . ? Mo3 O24 Mo2 O19 -15.64(18) . . . 2_676 ? Mo5 O24 Mo2 O19 160.3(2) . . . 2_676 ? Mo3 O24 Mo2 O19 -94.36(19) . . . . ? Mo5 O24 Mo2 O19 81.58(17) . . . . ? Mo2 O19 Mo2 O29 -158(5) 2_676 . . . ? Mo1 O19 Mo2 O29 41(5) . . . . ? Mo3 O19 Mo2 O29 -53(5) 2_676 . . . ? Mo2 O19 Mo2 O20 -102.1(2) 2_676 . . . ? Mo1 O19 Mo2 O20 97.41(19) . . . . ? Mo3 O19 Mo2 O20 2.87(16) 2_676 . . . ? Mo2 O19 Mo2 O22 152.3(2) 2_676 . . . ? Mo1 O19 Mo2 O22 -8.15(16) . . . . ? Mo3 O19 Mo2 O22 -102.69(18) 2_676 . . . ? Mo2 O19 Mo2 O19 0.0 2_676 . . 2_676 ? Mo1 O19 Mo2 O19 -160.5(3) . . . 2_676 ? Mo3 O19 Mo2 O19 105.0(2) 2_676 . . 2_676 ? Mo2 O19 Mo2 O24 75.07(18) 2_676 . . . ? Mo1 O19 Mo2 O24 -85.41(16) . . . . ? Mo3 O19 Mo2 O24 -179.95(15) 2_676 . . . ? Mo5 O24 Mo3 O14 -5.1(5) . . . . ? Mo2 O24 Mo3 O14 167.3(2) . . . . ? Mo5 O24 Mo3 O15 101.5(4) . . . . ? Mo2 O24 Mo3 O15 -86.1(2) . . . . ? Mo5 O24 Mo3 O16 -144.8(4) . . . 2_676 ? Mo2 O24 Mo3 O16 27.6(4) . . . 2_676 ? Mo5 O24 Mo3 O19 -158.8(5) . . . 2_676 ? Mo2 O24 Mo3 O19 13.60(16) . . . 2_676 ? Mo5 O24 Mo3 O20 -86.1(4) . . . 2_676 ? Mo2 O24 Mo3 O20 86.27(18) . . . 2_676 ? Mo8 O4 Mo4 O10 -179.2(3) . . . . ? Mo8 O4 Mo4 O9 -75.8(3) . . . . ? Mo8 O4 Mo4 O5 76.9(3) . . . . ? Mo8 O4 Mo4 O3 2.0(7) . . . 2_565 ? Mo8 O4 Mo4 O3 0.1(2) . . . . ? Mo8 O4 Mo4 Mo6 -75.3(3) . . . 2_565 ? Mo8 O4 Mo4 Mo7 75.8(3) . . . 2_565 ? Mo6 O9 Mo4 O10 -74.3(3) 2_565 . . . ? Mo7 O9 Mo4 O10 171.1(2) . . . . ? Mo6 O9 Mo4 O4 179.3(2) 2_565 . . . ? Mo7 O9 Mo4 O4 64.7(2) . . . . ? Mo6 O9 Mo4 O5 62.7(4) 2_565 . . . ? Mo7 O9 Mo4 O5 -51.8(4) . . . . ? Mo6 O9 Mo4 O3 23.33(19) 2_565 . . 2_565 ? Mo7 O9 Mo4 O3 -91.2(2) . . . 2_565 ? Mo6 O9 Mo4 O3 100.5(2) 2_565 . . . ? Mo7 O9 Mo4 O3 -14.09(17) . . . . ? Mo7 O9 Mo4 Mo6 -114.6(3) . . . 2_565 ? Mo6 O9 Mo4 Mo7 24.1(2) 2_565 . . 2_565 ? Mo7 O9 Mo4 Mo7 -90.50(19) . . . 2_565 ? Mo7 O5 Mo4 O10 75.0(3) 2_565 . . . ? Mo6 O5 Mo4 O10 -171.9(2) . . . . ? Mo7 O5 Mo4 O4 -178.6(2) 2_565 . . . ? Mo6 O5 Mo4 O4 -65.5(2) . . . . ? Mo7 O5 Mo4 O9 -61.9(4) 2_565 . . . ? Mo6 O5 Mo4 O9 51.2(4) . . . . ? Mo7 O5 Mo4 O3 -22.42(19) 2_565 . . 2_565 ? Mo6 O5 Mo4 O3 90.7(2) . . . 2_565 ? Mo7 O5 Mo4 O3 -99.6(2) 2_565 . . . ? Mo6 O5 Mo4 O3 13.54(17) . . . . ? Mo7 O5 Mo4 Mo6 -22.9(3) 2_565 . . 2_565 ? Mo6 O5 Mo4 Mo6 90.23(19) . . . 2_565 ? Mo6 O5 Mo4 Mo7 113.1(3) . . . 2_565 ? Mo4 O3 Mo4 O10 -8(2) 2_565 . . . ? Mo7 O3 Mo4 O10 87(2) . . . . ? Mo6 O3 Mo4 O10 -101(2) . . . . ? Mo8 O3 Mo4 O10 173(2) . . . . ? Mo4 O3 Mo4 O4 179.2(2) 2_565 . . . ? Mo7 O3 Mo4 O4 -86.0(2) . . . . ? Mo6 O3 Mo4 O4 85.6(2) . . . . ? Mo8 O3 Mo4 O4 -0.11(19) . . . . ? Mo4 O3 Mo4 O9 -81.1(2) 2_565 . . . ? Mo7 O3 Mo4 O9 13.76(17) . . . . ? Mo6 O3 Mo4 O9 -174.6(2) . . . . ? Mo8 O3 Mo4 O9 99.64(17) . . . . ? Mo4 O3 Mo4 O5 80.4(2) 2_565 . . . ? Mo7 O3 Mo4 O5 175.21(19) . . . . ? Mo6 O3 Mo4 O5 -13.20(17) . . . . ? Mo8 O3 Mo4 O5 -98.92(17) . . . . ? Mo4 O3 Mo4 O3 0.0 2_565 . . 2_565 ? Mo7 O3 Mo4 O3 94.8(2) . . . 2_565 ? Mo6 O3 Mo4 O3 -93.6(2) . . . 2_565 ? Mo8 O3 Mo4 O3 -179.3(3) . . . 2_565 ? Mo4 O3 Mo4 Mo6 -45.72(14) 2_565 . . 2_565 ? Mo7 O3 Mo4 Mo6 49.10(12) . . . 2_565 ? Mo6 O3 Mo4 Mo6 -139.31(13) . . . 2_565 ? Mo8 O3 Mo4 Mo6 134.97(11) . . . 2_565 ? Mo4 O3 Mo4 Mo7 44.77(14) 2_565 . . 2_565 ? Mo7 O3 Mo4 Mo7 139.59(13) . . . 2_565 ? Mo6 O3 Mo4 Mo7 -48.82(12) . . . 2_565 ? Mo8 O3 Mo4 Mo7 -134.53(11) . . . 2_565 ? Co1 O26 Mo5 O25 -69.0(10) . . . . ? Co1 O26 Mo5 O23 -177.3(10) . . . . ? Co1 O26 Mo5 O24 57.8(13) . . . . ? Co1 O26 Mo5 O22 104.5(10) . . . . ? Co1 O26 Mo5 N1 24.8(10) . . . . ? Co1 O26 Mo5 Mo1 149.6(10) . . . . ? Mo1 O23 Mo5 O25 177.7(2) . . . . ? Mo1 O23 Mo5 O26 -74.7(2) . . . . ? Mo1 O23 Mo5 O24 88.8(2) . . . . ? Mo1 O23 Mo5 O22 19.15(18) . . . . ? Mo1 O23 Mo5 N1 24.5(6) . . . . ? Mo3 O24 Mo5 O25 -13.5(5) . . . . ? Mo2 O24 Mo5 O25 174.0(2) . . . . ? Mo3 O24 Mo5 O26 -142.4(5) . . . . ? Mo2 O24 Mo5 O26 45.1(6) . . . . ? Mo3 O24 Mo5 O23 91.2(4) . . . . ? Mo2 O24 Mo5 O23 -81.33(19) . . . . ? Mo3 O24 Mo5 O22 167.4(5) . . . . ? Mo2 O24 Mo5 O22 -5.16(15) . . . . ? Mo3 O24 Mo5 N1 -109.0(5) . . . . ? Mo2 O24 Mo5 N1 78.4(2) . . . . ? Mo3 O24 Mo5 Mo1 125.7(4) . . . . ? Mo2 O24 Mo5 Mo1 -46.81(14) . . . . ? Mo2 O22 Mo5 O25 3.7(6) . . . . ? Mo1 O22 Mo5 O25 -113.1(5) . . . . ? Mo2 O22 Mo5 O26 -158.5(2) . . . . ? Mo1 O22 Mo5 O26 84.75(18) . . . . ? Mo2 O22 Mo5 O23 101.6(2) . . . . ? Mo1 O22 Mo5 O23 -15.16(15) . . . . ? Mo2 O22 Mo5 O24 6.02(17) . . . . ? Mo1 O22 Mo5 O24 -110.77(17) . . . . ? Mo2 O22 Mo5 N1 -76.3(2) . . . . ? Mo1 O22 Mo5 N1 166.90(17) . . . . ? Mo2 O22 Mo5 Mo1 116.8(2) . . . . ? O18 Mo1 Mo5 O25 -117.1(3) . . . . ? O17 Mo1 Mo5 O25 -11.9(3) . . . . ? O16 Mo1 Mo5 O25 145.9(3) . . . . ? O23 Mo1 Mo5 O25 -3.4(3) . . . . ? O19 Mo1 Mo5 O25 79.9(3) . . . . ? O22 Mo1 Mo5 O25 149.8(3) . . . . ? O18 Mo1 Mo5 O26 -5.0(2) . . . . ? O17 Mo1 Mo5 O26 100.2(2) . . . . ? O16 Mo1 Mo5 O26 -102.0(2) . . . . ? O23 Mo1 Mo5 O26 108.7(3) . . . . ? O19 Mo1 Mo5 O26 -168.01(17) . . . . ? O22 Mo1 Mo5 O26 -98.0(2) . . . . ? O18 Mo1 Mo5 O23 -113.7(3) . . . . ? O17 Mo1 Mo5 O23 -8.5(3) . . . . ? O16 Mo1 Mo5 O23 149.3(3) . . . . ? O19 Mo1 Mo5 O23 83.3(2) . . . . ? O22 Mo1 Mo5 O23 153.2(3) . . . . ? O18 Mo1 Mo5 O24 154.79(19) . . . . ? O17 Mo1 Mo5 O24 -100.0(2) . . . . ? O16 Mo1 Mo5 O24 57.77(18) . . . . ? O23 Mo1 Mo5 O24 -91.5(2) . . . . ? O19 Mo1 Mo5 O24 -8.26(15) . . . . ? O22 Mo1 Mo5 O24 61.73(18) . . . . ? O18 Mo1 Mo5 O22 93.1(2) . . . . ? O17 Mo1 Mo5 O22 -161.7(2) . . . . ? O16 Mo1 Mo5 O22 -4.0(2) . . . . ? O23 Mo1 Mo5 O22 -153.2(3) . . . . ? O19 Mo1 Mo5 O22 -69.99(18) . . . . ? O18 Mo1 Mo5 N1 77.3(2) . . . . ? O17 Mo1 Mo5 N1 -177.5(2) . . . . ? O16 Mo1 Mo5 N1 -19.7(2) . . . . ? O23 Mo1 Mo5 N1 -169.0(3) . . . . ? O19 Mo1 Mo5 N1 -85.74(19) . . . . ? O22 Mo1 Mo5 N1 -15.8(2) . . . . ? Mo8 O11 Mo6 O12 68.4(3) . . . . ? Mo8 O11 Mo6 O13 176.6(3) . . . . ? Mo8 O11 Mo6 O9 -56.2(5) . . . 2_565 ? Mo8 O11 Mo6 O3 -22.9(2) . . . . ? Mo8 O11 Mo6 O5 -95.4(3) . . . . ? Mo8 O11 Mo6 Mo4 -22.7(3) . . . 2_565 ? Mo4 O3 Mo6 O12 79.7(2) 2_565 . . . ? Mo7 O3 Mo6 O12 -22.5(7) . . . . ? Mo4 O3 Mo6 O12 -175.1(2) . . . . ? Mo8 O3 Mo6 O12 -84.4(2) . . . . ? Mo4 O3 Mo6 O13 -94.3(7) 2_565 . . . ? Mo7 O3 Mo6 O13 163.5(7) . . . . ? Mo4 O3 Mo6 O13 11.0(7) . . . . ? Mo8 O3 Mo6 O13 101.6(7) . . . . ? Mo4 O3 Mo6 O11 179.74(19) 2_565 . . . ? Mo7 O3 Mo6 O11 77.5(7) . . . . ? Mo4 O3 Mo6 O11 -75.05(19) . . . . ? Mo8 O3 Mo6 O11 15.63(16) . . . . ? Mo4 O3 Mo6 O9 -18.69(16) 2_565 . . 2_565 ? Mo7 O3 Mo6 O9 -120.9(7) . . . 2_565 ? Mo4 O3 Mo6 O9 86.52(18) . . . 2_565 ? Mo8 O3 Mo6 O9 177.20(17) . . . 2_565 ? Mo4 O3 Mo6 O5 -94.05(17) 2_565 . . . ? Mo7 O3 Mo6 O5 163.7(7) . . . . ? Mo4 O3 Mo6 O5 11.16(14) . . . . ? Mo8 O3 Mo6 O5 101.84(15) . . . . ? Mo7 O3 Mo6 Mo4 -102.2(7) . . . 2_565 ? Mo4 O3 Mo6 Mo4 105.21(19) . . . 2_565 ? Mo8 O3 Mo6 Mo4 -164.1(2) . . . 2_565 ? Mo4 O5 Mo6 O12 -37.1(9) . . . . ? Mo7 O5 Mo6 O12 79.2(8) 2_565 . . . ? Mo4 O5 Mo6 O13 165.6(3) . . . . ? Mo7 O5 Mo6 O13 -78.0(2) 2_565 . . . ? Mo4 O5 Mo6 O11 65.5(2) . . . . ? Mo7 O5 Mo6 O11 -178.2(2) 2_565 . . . ? Mo4 O5 Mo6 O9 -92.9(2) . . . 2_565 ? Mo7 O5 Mo6 O9 23.45(19) 2_565 . . 2_565 ? Mo4 O5 Mo6 O3 -14.29(18) . . . . ? Mo7 O5 Mo6 O3 102.0(2) 2_565 . . . ? Mo4 O5 Mo6 Mo4 -57.51(17) . . . 2_565 ? Mo7 O5 Mo6 Mo4 58.82(15) 2_565 . . 2_565 ? Mo8 O7 Mo7 O6 -178.9(3) . . . . ? Mo8 O7 Mo7 O8 -71.6(3) . . . . ? Mo8 O7 Mo7 O5 53.7(5) . . . 2_565 ? Mo8 O7 Mo7 O3 21.9(2) . . . . ? Mo8 O7 Mo7 O9 94.2(3) . . . . ? Mo8 O7 Mo7 Mo4 21.0(3) . . . 2_565 ? Mo4 O3 Mo7 O6 87.5(7) 2_565 . . . ? Mo6 O3 Mo7 O6 -170.5(7) . . . . ? Mo4 O3 Mo7 O6 -17.9(7) . . . . ? Mo8 O3 Mo7 O6 -108.6(6) . . . . ? Mo4 O3 Mo7 O8 -78.9(2) 2_565 . . . ? Mo6 O3 Mo7 O8 23.1(7) . . . . ? Mo4 O3 Mo7 O8 175.7(2) . . . . ? Mo8 O3 Mo7 O8 85.0(2) . . . . ? Mo4 O3 Mo7 O7 -178.9(2) 2_565 . . . ? Mo6 O3 Mo7 O7 -76.8(7) . . . . ? Mo4 O3 Mo7 O7 75.71(19) . . . . ? Mo8 O3 Mo7 O7 -14.99(17) . . . . ? Mo4 O3 Mo7 O5 18.21(16) 2_565 . . 2_565 ? Mo6 O3 Mo7 O5 120.3(7) . . . 2_565 ? Mo4 O3 Mo7 O5 -87.19(18) . . . 2_565 ? Mo8 O3 Mo7 O5 -177.88(17) . . . 2_565 ? Mo4 O3 Mo7 O9 93.73(17) 2_565 . . . ? Mo6 O3 Mo7 O9 -164.2(7) . . . . ? Mo4 O3 Mo7 O9 -11.66(14) . . . . ? Mo8 O3 Mo7 O9 -102.36(16) . . . . ? Mo6 O3 Mo7 Mo4 102.1(7) . . . 2_565 ? Mo4 O3 Mo7 Mo4 -105.40(19) . . . 2_565 ? Mo8 O3 Mo7 Mo4 163.9(2) . . . 2_565 ? Mo4 O9 Mo7 O6 -167.2(3) . . . . ? Mo6 O9 Mo7 O6 75.7(3) 2_565 . . . ? Mo4 O9 Mo7 O8 44.7(9) . . . . ? Mo6 O9 Mo7 O8 -72.4(8) 2_565 . . . ? Mo4 O9 Mo7 O7 -65.1(2) . . . . ? Mo6 O9 Mo7 O7 177.8(2) 2_565 . . . ? Mo4 O9 Mo7 O5 93.4(2) . . . 2_565 ? Mo6 O9 Mo7 O5 -23.74(19) 2_565 . . 2_565 ? Mo4 O9 Mo7 O3 14.98(18) . . . . ? Mo6 O9 Mo7 O3 -102.1(2) 2_565 . . . ? Mo4 O9 Mo7 Mo4 57.99(17) . . . 2_565 ? Mo6 O9 Mo7 Mo4 -59.13(15) 2_565 . . 2_565 ? Mo6 O11 Mo8 O28 -176.8(3) . . . . ? Mo6 O11 Mo8 O27 -69.7(3) . . . . ? Mo6 O11 Mo8 O7 46.0(5) . . . . ? Mo6 O11 Mo8 O4 93.3(3) . . . . ? Mo6 O11 Mo8 O3 21.7(2) . . . . ? Mo7 O7 Mo8 O28 177.8(3) . . . . ? Mo7 O7 Mo8 O27 70.5(3) . . . . ? Mo7 O7 Mo8 O11 -45.0(5) . . . . ? Mo7 O7 Mo8 O4 -92.2(3) . . . . ? Mo7 O7 Mo8 O3 -20.6(2) . . . . ? Mo4 O4 Mo8 O28 179.3(3) . . . . ? Mo4 O4 Mo8 O27 -3.1(9) . . . . ? Mo4 O4 Mo8 O11 -77.5(3) . . . . ? Mo4 O4 Mo8 O7 76.1(3) . . . . ? Mo4 O4 Mo8 O3 -0.1(2) . . . . ? Mo4 O3 Mo8 O28 -179.2(9) 2_565 . . . ? Mo7 O3 Mo8 O28 96.5(8) . . . . ? Mo6 O3 Mo8 O28 -99.6(8) . . . . ? Mo4 O3 Mo8 O28 -1.6(9) . . . . ? Mo4 O3 Mo8 O27 1.6(8) 2_565 . . . ? Mo7 O3 Mo8 O27 -82.7(2) . . . . ? Mo6 O3 Mo8 O27 81.2(2) . . . . ? Mo4 O3 Mo8 O27 179.2(2) . . . . ? Mo4 O3 Mo8 O11 -95.5(8) 2_565 . . . ? Mo7 O3 Mo8 O11 -179.79(19) . . . . ? Mo6 O3 Mo8 O11 -15.91(17) . . . . ? Mo4 O3 Mo8 O11 82.10(18) . . . . ? Mo4 O3 Mo8 O7 99.3(8) 2_565 . . . ? Mo7 O3 Mo8 O7 14.98(17) . . . . ? Mo6 O3 Mo8 O7 178.9(2) . . . . ? Mo4 O3 Mo8 O7 -83.13(19) . . . . ? Mo4 O3 Mo8 O4 -177.5(8) 2_565 . . . ? Mo7 O3 Mo8 O4 98.20(18) . . . . ? Mo6 O3 Mo8 O4 -97.92(18) . . . . ? Mo4 O3 Mo8 O4 0.09(16) . . . . ? N2 C3 N1 C1 -0.5(7) . . . . ? C4 C3 N1 C1 179.1(6) . . . . ? N2 C3 N1 Mo5 -173.5(4) . . . . ? C4 C3 N1 Mo5 6.0(10) . . . . ? C2 C1 N1 C3 0.5(7) . . . . ? C2 C1 N1 Mo5 174.6(5) . . . . ? O25 Mo5 N1 C3 137.4(5) . . . . ? O26 Mo5 N1 C3 34.1(5) . . . . ? O23 Mo5 N1 C3 -68.6(8) . . . . ? O24 Mo5 N1 C3 -134.8(6) . . . . ? O22 Mo5 N1 C3 -63.2(5) . . . . ? Mo1 Mo5 N1 C3 -52.0(6) . . . . ? O25 Mo5 N1 C1 -34.8(5) . . . . ? O26 Mo5 N1 C1 -138.1(5) . . . . ? O23 Mo5 N1 C1 119.2(6) . . . . ? O24 Mo5 N1 C1 52.9(5) . . . . ? O22 Mo5 N1 C1 124.5(5) . . . . ? Mo1 Mo5 N1 C1 135.8(4) . . . . ? N1 C3 N2 C2 0.3(7) . . . . ? C4 C3 N2 C2 -179.4(6) . . . . ? N1 C3 N2 C7 171.7(6) . . . . ? C4 C3 N2 C7 -8.0(10) . . . . ? C1 C2 N2 C3 0.1(8) . . . . ? C1 C2 N2 C7 -172.0(6) . . . . ? C8 C7 N2 C3 -105.1(8) . . . . ? C8 C7 N2 C2 65.1(8) . . . . ? N4 C4 N3 C6 0.3(7) . . . . ? C3 C4 N3 C6 -166.3(6) . . . . ? N4 C4 N3 Co1 -155.2(4) . . . . ? C3 C4 N3 Co1 38.2(9) . . . . ? C5 C6 N3 C4 -0.5(8) . . . . ? C5 C6 N3 Co1 158.0(5) . . . . ? O26 Co1 N3 C4 -158.0(6) 2_766 . . . ? O26 Co1 N3 C4 22.0(6) . . . . ? O1W Co1 N3 C4 -73.0(6) . . . . ? O1W Co1 N3 C4 107.0(6) 2_766 . . . ? N3 Co1 N3 C4 -44(100) 2_766 . . . ? O26 Co1 N3 C6 49.4(5) 2_766 . . . ? O26 Co1 N3 C6 -130.6(5) . . . . ? O1W Co1 N3 C6 134.4(5) . . . . ? O1W Co1 N3 C6 -45.6(5) 2_766 . . . ? N3 Co1 N3 C6 164(100) 2_766 . . . ? C6 C5 N4 C4 -0.3(7) . . . . ? C6 C5 N4 C13 -170.9(6) . . . . ? N3 C4 N4 C5 0.1(7) . . . . ? C3 C4 N4 C5 166.8(6) . . . . ? N3 C4 N4 C13 170.0(6) . . . . ? C3 C4 N4 C13 -23.2(10) . . . . ? C14 C13 N4 C5 55.5(8) . . . . ? C14 C13 N4 C4 -113.0(7) . . . . ? C11 C12 N5 C10 -2.0(13) . . . . ? C8 C10 N5 C12 0.0(11) . . . . ? C17 C18 N6 C15 -1.7(11) . . . . ? C14 C15 N6 C18 3.5(10) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.991 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.991 _refine_diff_density_max 1.015 _refine_diff_density_min -1.888 _refine_diff_density_rms 0.175 data_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 757960' #TrackingRef '1-3_crystals_revised.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C32 H32 Cu6 Mo14 N16 O45' _chemical_formula_sum 'C32 H32 Cu6 Mo14 N16 O45' _chemical_formula_weight 3085.14 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0030 0.0020 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3200 1.2650 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6830 0.6860 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0060 0.0030 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0110 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P-1 ' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.0611(13) _cell_length_b 12.0763(16) _cell_length_c 15.1854(20) _cell_angle_alpha 85.0225(18) _cell_angle_beta 87.2600(17) _cell_angle_gamma 67.4954(15) _cell_volume 1697.8(12) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 'total reflection' _cell_measurement_theta_min 1.33 _cell_measurement_theta_max 26.04 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.45 _exptl_crystal_size_mid 0.38 _exptl_crystal_size_min 0.28 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.017 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1457 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.432 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.145 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.285 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX II CCD area-detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 8440 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0140 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0304 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 1.35 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 5864 _reflns_number_gt 4806 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SMART' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0974P)^2^+58.2584P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 5864 _refine_ls_number_parameters 511 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0713 _refine_ls_R_factor_gt 0.0590 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1777 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1639 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.946 _refine_ls_restrained_S_all 0.946 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.41653(18) 0.23782(15) 0.18380(13) 0.0418(4) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu -0.00479(16) 0.04844(16) 0.33154(11) 0.0343(4) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu -0.20592(19) 0.5102(2) 0.19199(15) 0.0538(5) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo -0.05617(17) 0.34262(13) 0.45632(10) 0.0502(4) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.22595(15) 0.41987(13) 0.43044(10) 0.0487(4) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.09398(16) 0.38787(12) 0.62779(9) 0.0480(4) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo -0.24483(10) -0.16162(8) -0.00057(6) 0.0202(2) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.30869(9) -0.12598(8) 0.00275(6) 0.0187(2) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.00419(9) -0.08345(8) 0.10380(6) 0.0163(2) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo -0.06220(10) 0.19640(8) 0.10419(6) 0.0180(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3861(14) 0.3655(12) 0.3795(10) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1399(13) 0.3088(9) 0.4089(8) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.2600(12) 0.3517(11) 0.5447(9) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2217(13) 0.5704(10) 0.4761(8) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.0430(13) 0.2787(9) 0.5683(8) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.0931(15) 0.2301(12) 0.4242(9) 0.069(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.0000 0.5000 0.5000 0.039(3) Uani 1 2 d S . . O8 O -0.1227(12) 0.4636(10) 0.3630(7) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.0990(12) 0.5298(10) 0.3394(7) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1724(15) 0.3073(11) 0.7207(8) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.1049(8) -0.1666(7) 0.1149(5) 0.0239(17) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.3030(9) -0.2606(8) 0.0587(6) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.3250(8) -0.1365(7) -0.1014(6) 0.0274(18) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.0554(8) -0.2653(7) -0.0384(5) 0.0217(16) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.3468(8) -0.0094(7) 0.0454(5) 0.0242(17) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3742(9) -0.1455(8) 0.1056(6) 0.0299(19) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1560(8) -0.1928(6) 0.0332(5) 0.0183(15) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.1496(8) 0.0733(6) 0.1152(5) 0.0181(15) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.0810(8) -0.1058(7) 0.2041(5) 0.0245(17) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.0975(7) 0.0353(6) 0.0398(5) 0.0178(15) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.0173(9) 0.1602(7) 0.2053(5) 0.0258(17) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.4293(8) -0.2387(7) -0.0552(6) 0.0279(18) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.2096(9) 0.3226(7) 0.1198(6) 0.0307(19) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.1955(10) -0.0094(10) 0.3637(7) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.6337(10) 0.0136(8) 0.2640(6) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.5797(10) 0.1356(8) 0.2537(6) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . N4 N -0.2001(10) 0.0647(9) 0.3131(6) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.5917(12) 0.5586(11) 0.2104(9) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.1962(11) 0.4750(9) 0.1198(7) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.2318(10) 0.3729(8) 0.1746(7) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . N8 N -0.0068(11) 0.4694(9) 0.1684(8) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.4845(15) -0.0987(14) 0.4029(10) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.5818 -0.1285 0.4162 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.3850(16) -0.0990(17) 0.4683(10) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.4136 -0.1296 0.5257 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.2400(15) -0.0519(15) 0.4458(9) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.1716 -0.0501 0.4897 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.2952(12) -0.0126(11) 0.3016(8) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.2647 0.0150 0.2441 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.4408(12) -0.0543(11) 0.3175(8) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.5461(12) -0.0558(11) 0.2438(8) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.6091 -0.1382 0.2352 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.4944 -0.0214 0.1895 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.3145(13) 0.1618(11) 0.2856(9) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . H7 H -0.3200 0.2401 0.2884 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.2369(12) -0.0270(11) 0.2988(8) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . H8 H -0.1799 -0.1077 0.3114 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.5216(13) 0.5256(12) 0.1501(10) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.5744 0.4800 0.1049 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.5171(16) 0.6229(13) 0.2753(12) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.5649 0.6458 0.3167 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.3684(15) 0.6570(13) 0.2827(11) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.3181 0.7006 0.3295 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.2965(13) 0.6262(11) 0.2208(9) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.1968 0.6510 0.2240 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.3743(13) 0.5575(10) 0.1536(8) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.3073(13) 0.5163(11) 0.0827(9) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.2653 0.5822 0.0385 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.3813 0.4514 0.0540 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.0536(13) 0.5305(12) 0.1187(9) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.0042 0.6029 0.0867 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.1062(13) 0.3741(11) 0.2033(10) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.0955 0.3154 0.2436 0.040 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0267(9) 0.0291(9) 0.0633(12) 0.0030(8) -0.0164(8) -0.0030(7) Cu2 0.0187(7) 0.0552(10) 0.0319(9) -0.0031(7) -0.0018(6) -0.0173(7) Cu3 0.0204(9) 0.0655(13) 0.0760(14) -0.0213(11) 0.0024(8) -0.0138(8) Mo1 0.0622(9) 0.0417(7) 0.0528(8) -0.0114(6) 0.0006(7) -0.0249(7) Mo2 0.0444(8) 0.0485(8) 0.0494(8) -0.0109(6) 0.0043(6) -0.0126(6) Mo3 0.0565(9) 0.0392(7) 0.0417(8) -0.0034(6) -0.0051(6) -0.0103(6) Mo4 0.0157(5) 0.0214(5) 0.0240(5) -0.0047(4) -0.0005(4) -0.0070(4) Mo5 0.0115(4) 0.0203(5) 0.0227(5) -0.0047(4) 0.0001(4) -0.0035(4) Mo6 0.0138(4) 0.0179(5) 0.0158(5) -0.0036(3) 0.0001(3) -0.0042(4) Mo7 0.0159(5) 0.0183(5) 0.0193(5) -0.0062(4) 0.0003(4) -0.0051(4) O1 0.052(7) 0.074(9) 0.092(10) -0.023(8) 0.005(7) -0.018(7) O2 0.067(7) 0.041(6) 0.056(7) -0.016(5) 0.002(6) -0.022(5) O3 0.046(7) 0.053(7) 0.074(8) -0.008(6) 0.000(6) -0.003(5) O4 0.058(7) 0.056(7) 0.059(7) -0.019(6) 0.016(6) -0.025(6) O5 0.073(8) 0.037(6) 0.061(7) -0.012(5) 0.000(6) -0.022(6) O6 0.076(9) 0.074(9) 0.065(8) -0.028(7) 0.006(7) -0.035(7) O7 0.037(7) 0.033(7) 0.039(8) 0.001(6) 0.002(6) -0.008(6) O8 0.048(6) 0.054(7) 0.044(6) 0.008(5) -0.008(5) -0.008(5) O9 0.052(6) 0.049(6) 0.047(6) -0.003(5) -0.004(5) -0.019(5) O10 0.080(9) 0.047(7) 0.058(8) -0.006(6) -0.007(6) -0.007(6) O11 0.023(4) 0.022(4) 0.027(4) 0.000(3) -0.003(3) -0.010(3) O12 0.029(5) 0.031(5) 0.042(5) 0.000(4) 0.002(4) -0.016(4) O13 0.021(4) 0.031(5) 0.031(5) -0.008(4) -0.007(3) -0.009(4) O14 0.023(4) 0.018(4) 0.022(4) -0.005(3) 0.000(3) -0.006(3) O15 0.018(4) 0.024(4) 0.031(4) -0.008(3) 0.005(3) -0.008(3) O16 0.021(4) 0.041(5) 0.029(5) -0.007(4) -0.004(3) -0.013(4) O17 0.016(4) 0.018(4) 0.017(4) -0.004(3) -0.003(3) -0.002(3) O18 0.014(4) 0.022(4) 0.017(4) -0.004(3) -0.003(3) -0.005(3) O19 0.024(4) 0.028(4) 0.019(4) -0.009(3) -0.005(3) -0.005(3) O20 0.014(4) 0.021(4) 0.017(4) -0.004(3) 0.001(3) -0.005(3) O21 0.030(4) 0.031(4) 0.021(4) -0.002(3) -0.004(3) -0.015(4) O22 0.017(4) 0.027(4) 0.034(5) -0.012(4) 0.002(3) -0.001(3) O23 0.022(4) 0.025(4) 0.040(5) -0.013(4) 0.003(4) -0.001(3) N1 0.017(5) 0.043(6) 0.028(5) -0.004(5) 0.000(4) -0.015(4) N2 0.015(4) 0.024(5) 0.025(5) -0.002(4) 0.005(4) -0.007(4) N3 0.020(5) 0.025(5) 0.026(5) -0.006(4) -0.002(4) -0.009(4) N4 0.019(5) 0.030(5) 0.022(5) -0.006(4) 0.003(4) -0.009(4) N5 0.024(6) 0.041(7) 0.065(9) -0.011(6) 0.006(6) -0.009(5) N6 0.025(5) 0.026(5) 0.031(6) -0.001(4) -0.004(4) -0.007(4) N7 0.022(5) 0.017(5) 0.041(6) -0.007(4) -0.005(4) -0.007(4) N8 0.022(5) 0.030(6) 0.045(7) -0.010(5) -0.004(5) -0.009(5) C1 0.024(7) 0.064(10) 0.039(8) 0.012(7) -0.011(6) -0.017(7) C2 0.035(8) 0.088(13) 0.026(7) 0.016(7) -0.009(6) -0.022(8) C3 0.028(7) 0.071(10) 0.031(7) 0.007(7) -0.001(6) -0.019(7) C4 0.024(6) 0.029(6) 0.024(6) 0.005(5) -0.004(5) -0.014(5) C5 0.022(6) 0.028(6) 0.029(6) -0.006(5) 0.000(5) -0.014(5) C6 0.014(5) 0.029(6) 0.026(6) -0.004(5) -0.004(4) -0.007(5) C7 0.023(6) 0.030(6) 0.038(7) -0.003(5) 0.006(5) -0.014(5) C8 0.013(5) 0.031(6) 0.030(6) 0.001(5) -0.003(5) -0.004(5) C9 0.020(6) 0.035(7) 0.050(8) -0.003(6) 0.005(6) -0.003(5) C10 0.038(8) 0.041(8) 0.068(11) -0.008(7) -0.005(7) -0.018(7) C11 0.035(8) 0.039(8) 0.058(10) -0.017(7) 0.012(7) -0.013(6) C12 0.016(6) 0.027(6) 0.052(8) -0.002(6) 0.006(5) -0.003(5) C13 0.023(6) 0.022(6) 0.036(7) 0.004(5) 0.004(5) -0.007(5) C14 0.022(6) 0.024(6) 0.043(8) 0.010(5) 0.000(5) 0.001(5) C15 0.017(6) 0.029(7) 0.047(8) -0.006(6) -0.012(5) 0.008(5) C16 0.025(6) 0.026(6) 0.052(8) -0.008(6) -0.005(6) -0.012(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 N7 1.949(10) . ? Cu1 N3 1.932(10) . ? Cu1 O13 2.270(8) 2 ? Cu1 O22 2.437(9) 2_655 ? Cu2 N4 1.930(9) . ? Cu2 N1 1.935(10) . ? Cu2 O21 2.299(8) . ? Cu2 O6 2.551(12) . ? Cu2 O19 2.683(8) . ? Cu3 N8 1.895(10) . ? Cu3 N5 1.905(11) 1_455 ? Cu3 O23 2.614(8) . ? Cu3 Mo3 3.495(3) 2_566 ? Mo1 O6 1.655(12) . ? Mo1 O8 1.890(10) . ? Mo1 O4 1.901(11) 2_566 ? Mo1 O5 1.957(12) . ? Mo1 O2 1.969(12) . ? Mo1 O7 2.3341(15) . ? Mo1 Mo3 3.258(2) . ? Mo1 Mo3 3.278(2) 2_566 ? Mo1 Mo2 3.305(2) 2_566 ? Mo1 Mo2 3.307(2) . ? Mo2 O1 1.669(13) . ? Mo2 O3 1.844(13) . ? Mo2 O2 1.909(11) . ? Mo2 O9 1.964(11) . ? Mo2 O4 1.986(11) . ? Mo2 O7 2.3418(16) . ? Mo2 Mo3 3.272(2) . ? Mo2 Mo3 3.275(2) 2_566 ? Mo2 Mo1 3.305(2) 2_566 ? Mo3 O10 1.686(12) . ? Mo3 O9 1.877(11) 2_566 ? Mo3 O5 1.893(11) . ? Mo3 O8 1.940(12) 2_566 ? Mo3 O3 1.977(12) . ? Mo3 O7 2.2874(15) . ? Mo3 Mo2 3.275(2) 2_566 ? Mo3 Mo1 3.278(2) 2_566 ? Mo3 Cu3 3.495(3) 2_566 ? Mo4 O12 1.697(8) . ? Mo4 O13 1.714(8) . ? Mo4 O15 1.905(8) . ? Mo4 O14 1.930(8) . ? Mo4 O11 2.283(8) . ? Mo4 O20 2.523(7) 2 ? Mo4 Mo5 3.2787(19) 2 ? Mo4 Mo7 3.2941(19) 2 ? Mo5 O16 1.687(8) . ? Mo5 O22 1.715(8) . ? Mo5 O15 1.898(8) 2 ? Mo5 O17 2.010(7) . ? Mo5 O18 2.339(7) 2 ? Mo5 O20 2.352(7) . ? Mo5 Mo6 3.2383(18) . ? Mo5 Mo4 3.2787(19) 2 ? Mo5 Mo7 3.4277(17) 2 ? Mo6 O19 1.694(8) . ? Mo6 O11 1.742(8) . ? Mo6 O17 1.942(7) . ? Mo6 O18 1.948(7) . ? Mo6 O20 2.141(7) . ? Mo6 O20 2.382(7) 2 ? Mo6 Mo7 3.1846(19) . ? Mo7 O23 1.696(8) . ? Mo7 O21 1.710(8) . ? Mo7 O14 1.893(8) 2 ? Mo7 O18 1.989(7) . ? Mo7 O20 2.260(7) . ? Mo7 O17 2.341(7) 2 ? Mo7 Mo4 3.2941(19) 2 ? Mo7 Mo5 3.4277(17) 2 ? O4 Mo1 1.901(11) 2_566 ? O7 Mo3 2.2874(15) 2_566 ? O7 Mo1 2.3341(15) 2_566 ? O7 Mo2 2.3418(17) 2_566 ? O8 Mo3 1.940(12) 2_566 ? O9 Mo3 1.877(11) 2_566 ? O13 Cu1 2.270(8) 2 ? O14 Mo7 1.893(8) 2 ? O15 Mo5 1.898(8) 2 ? O17 Mo7 2.341(7) 2 ? O18 Mo5 2.339(7) 2 ? O20 Mo6 2.382(7) 2 ? O20 Mo4 2.523(7) 2 ? O22 Cu1 2.437(9) 2_655 ? N1 C4 1.336(15) . ? N1 C3 1.335(17) . ? N2 C8 1.322(15) 1_655 ? N2 N3 1.358(13) . ? N2 C6 1.487(14) . ? N3 C7 1.342(15) 1_655 ? N4 C8 1.332(16) . ? N4 C7 1.342(16) . ? N5 C10 1.32(2) . ? N5 C9 1.354(19) . ? N5 Cu3 1.905(11) 1_655 ? N6 C15 1.331(16) . ? N6 N7 1.362(14) . ? N6 C14 1.460(16) . ? N7 C16 1.312(16) . ? N8 C15 1.299(18) . ? N8 C16 1.360(16) . ? C1 C2 1.38(2) . ? C1 C5 1.383(18) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C3 1.40(2) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.381(16) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 C6 1.499(16) . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? C7 N3 1.342(15) 1_455 ? C7 H7 0.9300 . ? C8 N2 1.322(15) 1_455 ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C13 1.381(17) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 C11 1.39(2) . ? C10 H10 0.9300 . ? C11 C12 1.37(2) . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 C13 1.385(18) . ? C12 H12 0.9300 . ? C13 C14 1.509(19) . ? C14 H14A 0.9700 . ? C14 H14B 0.9700 . ? C15 H15 0.9300 . ? C16 H16 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N7 Cu1 N3 149.6(4) . . ? N7 Cu1 O13 88.2(3) . 2 ? N3 Cu1 O13 114.1(4) . 2 ? N7 Cu1 O22 111.6(4) . 2_655 ? N3 Cu1 O22 91.6(4) . 2_655 ? O13 Cu1 O22 85.1(3) 2 2_655 ? N4 Cu2 N1 164.8(4) . . ? N4 Cu2 O21 96.7(4) . . ? N1 Cu2 O21 95.9(4) . . ? N4 Cu2 O6 91.0(4) . . ? N1 Cu2 O6 96.8(4) . . ? O21 Cu2 O6 93.0(4) . . ? N4 Cu2 O19 88.6(3) . . ? N1 Cu2 O19 86.7(4) . . ? O21 Cu2 O19 74.4(3) . . ? O6 Cu2 O19 167.3(4) . . ? N8 Cu3 N5 176.7(5) . 1_455 ? N8 Cu3 O23 93.3(4) . . ? N5 Cu3 O23 87.7(4) 1_455 . ? N8 Cu3 Mo3 77.0(3) . 2_566 ? N5 Cu3 Mo3 103.9(4) 1_455 2_566 ? O23 Cu3 Mo3 145.7(2) . 2_566 ? O6 Mo1 O8 104.0(6) . . ? O6 Mo1 O4 103.5(6) . 2_566 ? O8 Mo1 O4 88.8(5) . 2_566 ? O6 Mo1 O5 104.0(6) . . ? O8 Mo1 O5 151.8(5) . . ? O4 Mo1 O5 87.5(5) 2_566 . ? O6 Mo1 O2 102.9(5) . . ? O8 Mo1 O2 87.5(5) . . ? O4 Mo1 O2 153.4(5) 2_566 . ? O5 Mo1 O2 83.5(5) . . ? O6 Mo1 O7 178.9(5) . . ? O8 Mo1 O7 75.9(4) . . ? O4 Mo1 O7 77.6(3) 2_566 . ? O5 Mo1 O7 76.1(3) . . ? O2 Mo1 O7 76.0(3) . . ? O6 Mo1 Mo3 135.5(5) . . ? O8 Mo1 Mo3 120.4(4) . . ? O4 Mo1 Mo3 79.4(4) 2_566 . ? O5 Mo1 Mo3 31.6(3) . . ? O2 Mo1 Mo3 79.9(3) . . ? O7 Mo1 Mo3 44.59(4) . . ? O6 Mo1 Mo3 135.6(5) . 2_566 ? O8 Mo1 Mo3 31.6(4) . 2_566 ? O4 Mo1 Mo3 82.9(4) 2_566 2_566 ? O5 Mo1 Mo3 120.3(3) . 2_566 ? O2 Mo1 Mo3 80.3(3) . 2_566 ? O7 Mo1 Mo3 44.25(4) . 2_566 ? Mo3 Mo1 Mo3 88.84(5) . 2_566 ? O6 Mo1 Mo2 136.0(5) . 2_566 ? O8 Mo1 Mo2 79.6(4) . 2_566 ? O4 Mo1 Mo2 32.5(3) 2_566 2_566 ? O5 Mo1 Mo2 82.4(3) . 2_566 ? O2 Mo1 Mo2 121.1(3) . 2_566 ? O7 Mo1 Mo2 45.11(4) . 2_566 ? Mo3 Mo1 Mo2 59.87(5) . 2_566 ? Mo3 Mo1 Mo2 59.60(5) 2_566 2_566 ? O6 Mo1 Mo2 133.8(5) . . ? O8 Mo1 Mo2 80.6(4) . . ? O4 Mo1 Mo2 122.6(3) 2_566 . ? O5 Mo1 Mo2 78.1(4) . . ? O2 Mo1 Mo2 30.9(3) . . ? O7 Mo1 Mo2 45.08(4) . . ? Mo3 Mo1 Mo2 59.77(5) . . ? Mo3 Mo1 Mo2 59.65(5) 2_566 . ? Mo2 Mo1 Mo2 90.19(5) 2_566 . ? O1 Mo2 O3 104.4(6) . . ? O1 Mo2 O2 103.7(6) . . ? O3 Mo2 O2 88.7(5) . . ? O1 Mo2 O9 103.9(6) . . ? O3 Mo2 O9 151.5(5) . . ? O2 Mo2 O9 87.0(5) . . ? O1 Mo2 O4 103.5(6) . . ? O3 Mo2 O4 87.2(5) . . ? O2 Mo2 O4 152.6(5) . . ? O9 Mo2 O4 83.8(5) . . ? O1 Mo2 O7 178.8(5) . . ? O3 Mo2 O7 76.6(4) . . ? O2 Mo2 O7 76.9(3) . . ? O9 Mo2 O7 75.0(3) . . ? O4 Mo2 O7 75.8(3) . . ? O1 Mo2 Mo3 136.7(5) . . ? O3 Mo2 Mo3 32.3(4) . . ? O2 Mo2 Mo3 80.3(3) . . ? O9 Mo2 Mo3 119.4(3) . . ? O4 Mo2 Mo3 81.9(3) . . ? O7 Mo2 Mo3 44.36(4) . . ? O1 Mo2 Mo3 134.6(5) . 2_566 ? O3 Mo2 Mo3 120.9(4) . 2_566 ? O2 Mo2 Mo3 81.1(4) . 2_566 ? 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O3 Mo3 O7 75.6(4) . . ? O10 Mo3 Mo1 136.5(4) . . ? O9 Mo3 Mo1 81.7(3) 2_566 . ? O5 Mo3 Mo1 32.8(4) . . ? O8 Mo3 Mo1 121.9(3) 2_566 . ? O3 Mo3 Mo1 81.6(4) . . ? O7 Mo3 Mo1 45.76(4) . . ? O10 Mo3 Mo2 131.6(5) . . ? O9 Mo3 Mo2 123.6(3) 2_566 . ? O5 Mo3 Mo2 79.8(4) . . ? O8 Mo3 Mo2 79.9(3) 2_566 . ? O3 Mo3 Mo2 29.9(4) . . ? O7 Mo3 Mo2 45.70(4) . . ? Mo1 Mo3 Mo2 60.86(5) . . ? O10 Mo3 Mo2 137.0(5) . 2_566 ? O9 Mo3 Mo2 32.3(3) 2_566 2_566 ? O5 Mo3 Mo2 84.1(4) . 2_566 ? O8 Mo3 Mo2 80.8(3) 2_566 2_566 ? O3 Mo3 Mo2 121.2(4) . 2_566 ? O7 Mo3 Mo2 45.64(4) . 2_566 ? Mo1 Mo3 Mo2 60.78(5) . 2_566 ? Mo2 Mo3 Mo2 91.34(5) . 2_566 ? O10 Mo3 Mo1 132.2(5) . 2_566 ? O9 Mo3 Mo1 81.4(3) 2_566 2_566 ? O5 Mo3 Mo1 123.8(4) . 2_566 ? O8 Mo3 Mo1 30.7(3) 2_566 2_566 ? O3 Mo3 Mo1 78.3(4) . 2_566 ? O7 Mo3 Mo1 45.40(4) . 2_566 ? Mo1 Mo3 Mo1 91.16(5) . 2_566 ? Mo2 Mo3 Mo1 60.62(4) . 2_566 ? Mo2 Mo3 Mo1 60.62(5) 2_566 2_566 ? O10 Mo3 Cu3 52.3(4) . 2_566 ? O9 Mo3 Cu3 90.2(3) 2_566 2_566 ? O5 Mo3 Cu3 155.2(4) . 2_566 ? O8 Mo3 Cu3 50.5(3) 2_566 2_566 ? O3 Mo3 Cu3 103.4(4) . 2_566 ? O7 Mo3 Cu3 125.86(7) . 2_566 ? Mo1 Mo3 Cu3 169.41(6) . 2_566 ? Mo2 Mo3 Cu3 119.63(7) . 2_566 ? Mo2 Mo3 Cu3 108.93(6) 2_566 2_566 ? Mo1 Mo3 Cu3 80.83(6) 2_566 2_566 ? O12 Mo4 O13 105.5(4) . . ? O12 Mo4 O15 106.2(4) . . ? O13 Mo4 O15 99.7(4) . . ? O12 Mo4 O14 101.8(4) . . ? O13 Mo4 O14 96.9(4) . . ? O15 Mo4 O14 142.1(3) . . ? O12 Mo4 O11 89.7(4) . . ? O13 Mo4 O11 164.6(3) . . ? O15 Mo4 O11 77.8(3) . . ? O14 Mo4 O11 77.3(3) . . ? O12 Mo4 O20 158.5(4) . 2 ? O13 Mo4 O20 95.6(3) . 2 ? O15 Mo4 O20 73.2(3) . 2 ? O14 Mo4 O20 71.4(3) . 2 ? O11 Mo4 O20 69.1(3) . 2 ? O12 Mo4 Mo5 136.6(3) . 2 ? O13 Mo4 Mo5 89.4(3) . 2 ? O15 Mo4 Mo5 30.4(2) . 2 ? O14 Mo4 Mo5 116.9(2) . 2 ? O11 Mo4 Mo5 80.86(19) . 2 ? O20 Mo4 Mo5 45.57(16) 2 2 ? O12 Mo4 Mo7 131.9(3) . 2 ? O13 Mo4 Mo7 88.7(3) . 2 ? O15 Mo4 Mo7 116.5(2) . 2 ? O14 Mo4 Mo7 30.2(2) . 2 ? O11 Mo4 Mo7 79.1(2) . 2 ? O20 Mo4 Mo7 43.24(16) 2 2 ? Mo5 Mo4 Mo7 87.94(3) 2 2 ? 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O23 Mo7 O17 87.5(3) . 2 ? O21 Mo7 O17 165.3(3) . 2 ? O14 Mo7 O17 84.9(3) 2 2 ? O18 Mo7 O17 71.9(3) . 2 ? O20 Mo7 O17 73.3(3) . 2 ? O23 Mo7 Mo6 136.2(3) . . ? O21 Mo7 Mo6 85.2(3) . . ? O14 Mo7 Mo6 120.6(2) 2 . ? O18 Mo7 Mo6 35.6(2) . . ? O20 Mo7 Mo6 42.19(18) . . ? O17 Mo7 Mo6 80.09(18) 2 . ? O23 Mo7 Mo4 130.4(3) . 2 ? O21 Mo7 Mo4 92.4(3) . 2 ? O14 Mo7 Mo4 30.8(2) 2 2 ? O18 Mo7 Mo4 124.2(2) . 2 ? O20 Mo7 Mo4 49.89(18) . 2 ? O17 Mo7 Mo4 87.54(18) 2 2 ? Mo6 Mo7 Mo4 91.10(3) . 2 ? O23 Mo7 Mo5 81.2(3) . 2 ? O21 Mo7 Mo5 136.4(3) . 2 ? O14 Mo7 Mo5 119.6(2) 2 2 ? O18 Mo7 Mo5 41.4(2) . 2 ? O20 Mo7 Mo5 83.19(19) . 2 ? O17 Mo7 Mo5 34.74(18) 2 2 ? Mo6 Mo7 Mo5 64.83(3) . 2 ? Mo4 Mo7 Mo5 117.61(4) 2 2 ? Mo2 O2 Mo1 117.0(5) . . ? Mo2 O3 Mo3 117.8(6) . . ? Mo1 O4 Mo2 116.5(6) 2_566 . ? Mo3 O5 Mo1 115.6(5) . . ? Mo1 O6 Cu2 144.8(7) . . ? Mo3 O7 Mo3 180.00(4) 2_566 . ? Mo3 O7 Mo1 90.35(6) 2_566 . ? Mo3 O7 Mo1 89.65(6) . . ? Mo3 O7 Mo1 89.65(6) 2_566 2_566 ? Mo3 O7 Mo1 90.35(6) . 2_566 ? Mo1 O7 Mo1 180.00(7) . 2_566 ? Mo3 O7 Mo2 90.06(6) 2_566 . ? Mo3 O7 Mo2 89.94(6) . . ? Mo1 O7 Mo2 90.03(6) . . ? Mo1 O7 Mo2 89.97(6) 2_566 . ? Mo3 O7 Mo2 89.94(6) 2_566 2_566 ? Mo3 O7 Mo2 90.06(6) . 2_566 ? Mo1 O7 Mo2 89.97(6) . 2_566 ? Mo1 O7 Mo2 90.03(6) 2_566 2_566 ? Mo2 O7 Mo2 180.000(1) . 2_566 ? Mo1 O8 Mo3 117.7(6) . 2_566 ? Mo3 O9 Mo2 117.0(6) 2_566 . ? Mo6 O11 Mo4 119.2(4) . . ? Mo4 O13 Cu1 136.1(5) . 2 ? Mo7 O14 Mo4 119.0(4) 2 . ? Mo5 O15 Mo4 119.1(4) 2 . ? Mo6 O17 Mo5 110.0(3) . . ? Mo6 O17 Mo7 108.5(3) . 2 ? Mo5 O17 Mo7 103.7(3) . 2 ? Mo6 O18 Mo7 108.0(3) . . ? Mo6 O18 Mo5 111.5(3) . 2 ? Mo7 O18 Mo5 104.4(3) . 2 ? Mo6 O19 Cu2 125.3(4) . . ? Mo6 O20 Mo7 92.7(3) . . ? Mo6 O20 Mo5 92.1(3) . . ? Mo7 O20 Mo5 163.2(4) . . ? Mo6 O20 Mo6 104.4(3) . 2 ? Mo7 O20 Mo6 97.2(3) . 2 ? Mo5 O20 Mo6 97.2(3) . 2 ? Mo6 O20 Mo4 165.1(4) . 2 ? Mo7 O20 Mo4 86.9(2) . 2 ? Mo5 O20 Mo4 84.4(2) . 2 ? Mo6 O20 Mo4 90.4(2) 2 2 ? Mo7 O21 Cu2 135.1(4) . . ? Mo5 O22 Cu1 132.7(5) . 2_655 ? 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