# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2011 data_global _journal_name_full CrystEngComm _journal_coden_cambridge 1350 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? _publ_contact_author_name Renyh _publ_contact_author_email renyh800@163.com loop_ _publ_author_name 'Chengbo Du' 'Yuanhang Ren' 'Sujiao Feng' 'Chunling Wang' 'Zuping Kong' ; Bing Yue ; 'Heyong He' data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 769132' #TrackingRef 'Compound 1.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C36 H26 Cu2 N10 O48 Si W12' _chemical_formula_weight 3727.94 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 12.891(4) _cell_length_b 13.631(4) _cell_length_c 19.268(6) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 102.985(4) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3299.0(18) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 295(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.17 _exptl_crystal_size_mid 0.16 _exptl_crystal_size_min 0.14 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.753 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3312 _exptl_absorpt_coefficient_mu 21.586 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.035 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.050 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 295(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 16271 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0707 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1178 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 1.74 _diffrn_reflns_theta_max 25.40 _reflns_number_total 6033 _reflns_number_gt 3457 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0111P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6033 _refine_ls_number_parameters 501 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0968 _refine_ls_R_factor_gt 0.0439 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0627 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0558 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.787 _refine_ls_restrained_S_all 0.787 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Si1 Si 1.0000 1.0000 0.0000 0.0169(12) Uani 1 2 d S . . W1 W 1.19617(6) 0.84360(4) 0.10044(3) 0.03498(18) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.73165(6) 0.92909(5) -0.03833(3) 0.03303(18) Uani 1 1 d . . . W3 W 1.12990(6) 1.06494(5) 0.17544(3) 0.0384(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.92582(6) 0.77229(5) 0.06315(3) 0.03229(19) Uani 1 1 d . . . W5 W 1.06576(6) 0.77834(5) -0.07446(3) 0.0380(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.86050(5) 0.99409(5) 0.13667(3) 0.03394(18) Uani 1 1 d . . . O1 O 1.1729(12) 0.9328(7) 0.1706(5) 0.074(5) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.8901(10) 0.6645(7) 0.0930(5) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.0976(9) 0.6713(6) -0.1099(5) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.7960(9) 0.9933(8) 0.2020(5) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.7697(11) 0.8944(6) -0.1239(5) 0.067(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.2882(9) 0.7754(7) 0.1472(5) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.7171(12) 1.0617(7) -0.0672(6) 0.078(5) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.1919(10) 1.0938(7) 0.2572(5) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.7981(10) 0.8109(7) 0.0025(5) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.8930(10) 0.8567(7) 0.1324(5) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.9472(10) 0.8182(7) -0.1413(7) 0.087(5) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.7459(10) 0.9746(7) 0.0580(5) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 1.0691(10) 0.7799(11) 0.1105(5) 0.088(5) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.9734(10) 0.7321(10) -0.0188(6) 0.086(5) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.6070(10) 0.8943(8) -0.0551(6) 0.068(4) Uani 1 1 d . . . O16 O 1.0007(10) 1.0128(8) 0.1888(7) 0.084(4) Uani 1 1 d . . . O17 O 1.1739(10) 0.7851(10) 0.0089(5) 0.082(4) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.8564(10) 1.1320(8) 0.1162(7) 0.095(5) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.4304(8) 0.0259(6) 0.8552(5) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 1.0329(14) 0.8827(11) 0.0190(8) 0.019(4) Uiso 0.50 1 d P . . O21 O 1.1175(15) 0.9981(13) 0.0562(8) 0.025(4) Uani 0.50 1 d P . . O22 O 0.9842(15) 1.0542(11) 0.0765(8) 0.022(5) Uani 0.50 1 d P . . O23 O 0.9100(15) 0.9432(11) 0.0262(8) 0.025(5) Uiso 0.50 1 d P . . O24 O 0.5360(10) 0.5564(7) 0.9086(6) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.3657(11) 0.5402(8) 1.0104(5) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.2225(8) 0.5025(7) 0.8735(5) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.3629(13) 0.7399(10) 0.9183(8) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.3509 0.7277 0.9634 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.3845(13) 0.8368(9) 0.8999(9) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.3820 0.8893 0.9303 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.4094(13) 0.8496(10) 0.8350(7) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.3990(16) 0.7754(11) 0.7891(8) 0.064(7) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.4074 0.7851 0.7429 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.3753(17) 0.6830(12) 0.8118(9) 0.073(7) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.3710 0.6307 0.7802 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.3945(17) 0.3126(11) 0.9252(11) 0.079(8) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.3733 0.3228 0.9677 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.4113(17) 0.2147(10) 0.9030(10) 0.076(7) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.3974 0.1616 0.9299 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.4472(14) 0.1990(10) 0.8432(8) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.4678(15) 0.2769(11) 0.8072(8) 0.051(5) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.4976 0.2689 0.7679 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.4444(16) 0.3715(12) 0.8286(9) 0.065(6) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.4547 0.4247 0.8007 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.4610(13) 0.1011(10) 0.8190(7) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.4380(12) -0.0545(11) 0.8144(6) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.8812(15) 0.5020(14) 0.8749(9) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.9388 0.4599 0.8783 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.8003(17) 0.4819(11) 0.9143(9) 0.059(6) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.8075 0.4299 0.9463 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.7139(15) 0.5411(10) 0.9032(8) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.7059(14) 0.6189(10) 0.8595(8) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.6468 0.6600 0.8527 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.7893(17) 0.6371(12) 0.8240(8) 0.051(5) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.7851 0.6899 0.7930 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.6237(15) 0.5142(12) 0.9400(9) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . Cu8 Cu 0.38179(19) 0.52659(12) 0.90405(10) 0.0450(6) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.3592(12) 0.6661(8) 0.8737(7) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.4088(11) 0.3879(9) 0.8860(7) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.4908(11) 0.0714(8) 0.7627(6) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.4764(11) -0.0307(8) 0.7607(6) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.8727(13) 0.5785(10) 0.8354(7) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.9355 0.5929 0.8152 0.060 Uiso 1 1 d R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Si1 0.012(3) 0.017(2) 0.020(3) -0.002(3) -0.001(2) 0.001(3) W1 0.0376(5) 0.0375(4) 0.0275(3) 0.0039(3) 0.0024(3) 0.0176(3) W2 0.0260(5) 0.0363(4) 0.0364(4) 0.0040(3) 0.0062(3) -0.0054(3) W3 0.0506(6) 0.0292(4) 0.0272(3) -0.0001(3) -0.0084(3) -0.0007(3) W4 0.0437(5) 0.0222(3) 0.0335(4) 0.0043(3) 0.0141(4) -0.0065(3) W5 0.0349(5) 0.0234(4) 0.0547(5) -0.0134(3) 0.0081(4) 0.0045(3) W6 0.0360(5) 0.0348(4) 0.0357(4) 0.0126(3) 0.0180(3) 0.0081(3) O1 0.158(15) 0.033(7) 0.058(7) 0.009(6) 0.081(9) 0.017(8) O2 0.083(11) 0.035(7) 0.059(7) 0.024(6) -0.004(7) -0.009(6) O3 0.060(10) 0.029(6) 0.040(6) -0.022(5) 0.001(6) 0.006(5) O4 0.054(9) 0.067(7) 0.045(6) 0.019(6) 0.026(6) 0.027(7) O5 0.145(15) 0.013(5) 0.063(7) 0.012(5) 0.067(9) 0.017(6) O6 0.039(9) 0.061(7) 0.063(7) 0.021(6) 0.023(6) 0.013(6) O7 0.158(16) 0.029(6) 0.080(8) -0.006(6) 0.095(10) 0.005(8) O8 0.077(11) 0.050(7) 0.029(6) -0.011(5) 0.005(6) 0.000(6) O9 0.096(12) 0.054(8) 0.031(6) -0.010(5) 0.010(7) 0.025(7) O10 0.088(12) 0.053(7) 0.034(6) 0.000(6) -0.012(7) 0.038(7) O11 0.037(10) 0.037(7) 0.171(12) 0.059(8) -0.009(9) -0.009(6) O12 0.096(11) 0.046(7) 0.031(6) 0.000(5) 0.000(6) 0.046(7) O13 0.043(10) 0.179(14) 0.048(7) -0.055(8) 0.020(7) -0.021(9) O14 0.023(9) 0.175(13) 0.063(8) -0.048(9) 0.015(7) -0.018(9) O15 0.037(9) 0.058(8) 0.100(9) -0.018(7) -0.002(8) -0.002(6) O16 0.052(10) 0.037(7) 0.144(11) 0.054(7) -0.018(9) 0.006(7) O17 0.051(11) 0.156(13) 0.046(7) -0.031(8) 0.027(7) -0.032(9) O18 0.031(9) 0.048(8) 0.190(13) 0.052(9) -0.007(10) -0.003(6) O19 0.042(8) 0.018(6) 0.039(6) -0.001(4) 0.027(6) 0.009(4) O21 0.041(14) 0.023(9) 0.017(9) 0.005(8) 0.018(9) -0.002(10) O22 0.025(13) 0.015(9) 0.024(10) 0.003(8) -0.003(9) 0.000(8) O24 0.049(10) 0.038(7) 0.081(8) 0.011(6) 0.040(8) -0.003(6) O25 0.106(13) 0.057(8) 0.040(7) 0.016(6) 0.040(8) 0.001(7) O26 0.033(8) 0.036(6) 0.080(7) -0.001(6) 0.019(6) -0.002(6) C1 0.044(13) 0.034(10) 0.063(11) -0.005(8) 0.034(10) 0.007(8) C2 0.038(12) 0.012(8) 0.082(13) -0.009(8) 0.025(10) 0.010(7) C3 0.036(12) 0.034(9) 0.027(8) 0.001(7) 0.005(8) -0.006(8) C4 0.13(2) 0.030(9) 0.031(9) -0.001(8) 0.027(11) -0.034(11) C5 0.13(2) 0.041(11) 0.042(11) -0.011(9) 0.010(13) -0.016(12) C6 0.11(2) 0.024(10) 0.136(18) 0.004(11) 0.100(17) 0.000(11) C7 0.14(2) 0.006(8) 0.109(16) 0.003(9) 0.083(16) -0.011(10) C8 0.071(15) 0.016(8) 0.036(9) -0.005(7) 0.029(9) 0.000(8) C9 0.079(16) 0.037(10) 0.047(10) 0.002(9) 0.033(10) 0.013(10) C10 0.10(2) 0.032(10) 0.069(13) 0.000(9) 0.026(13) 0.027(10) C11 0.038(12) 0.025(9) 0.031(9) 0.005(7) 0.005(8) -0.014(7) C12 0.025(11) 0.045(10) 0.012(7) -0.005(7) -0.002(7) -0.005(8) C13 0.064(16) 0.058(12) 0.072(13) -0.020(12) 0.032(12) 0.007(12) C14 0.092(19) 0.037(11) 0.053(12) -0.004(8) 0.025(12) 0.009(11) C15 0.067(15) 0.016(8) 0.037(9) 0.000(7) 0.019(10) -0.004(8) C16 0.043(13) 0.036(10) 0.058(11) -0.029(8) 0.032(10) -0.010(8) C17 0.074(17) 0.036(10) 0.045(10) 0.002(8) 0.019(11) -0.019(10) C18 0.041(14) 0.046(11) 0.057(12) -0.002(9) 0.015(11) -0.006(10) Cu8 0.0497(17) 0.0245(11) 0.0663(14) -0.0018(9) 0.0246(13) -0.0009(9) N1 0.065(12) 0.022(7) 0.051(9) 0.005(7) 0.017(8) 0.003(7) N2 0.045(11) 0.027(8) 0.072(10) -0.020(7) 0.024(9) 0.001(7) N3 0.074(12) 0.020(7) 0.037(8) -0.001(6) 0.024(8) 0.003(7) N4 0.057(11) 0.031(8) 0.046(8) 0.001(6) 0.025(8) -0.001(6) N5 0.069(14) 0.043(9) 0.050(9) -0.007(7) 0.036(9) -0.010(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Si1 O23 1.569(18) . ? Si1 O23 1.569(18) 3_775 ? Si1 O21 1.652(18) 3_775 ? Si1 O21 1.652(18) . ? Si1 O20 1.674(15) 3_775 ? Si1 O20 1.674(15) . ? Si1 O22 1.701(16) 3_775 ? Si1 O22 1.701(16) . ? W1 O6 1.613(10) . ? W1 O1 1.892(9) . ? W1 O17 1.898(10) . ? W1 O13 1.902(13) . ? W1 O7 1.910(11) 3_775 ? W1 O20 2.385(17) . ? W1 O21 2.409(17) . ? W2 O15 1.636(12) . ? W2 O5 1.883(9) . ? W2 O7 1.888(10) . ? W2 O9 1.910(10) . ? W2 O12 1.925(9) . ? W2 O21 2.277(18) 3_775 ? W2 O23 2.363(19) . ? W3 O8 1.647(9) . ? W3 O16 1.881(13) . ? W3 O5 1.884(11) 3_775 ? W3 O1 1.893(10) . ? W3 O11 1.914(10) 3_775 ? W3 O22 2.361(17) . ? W3 O21 2.444(15) . ? W4 O2 1.680(9) . ? W4 O9 1.867(12) . ? W4 O13 1.870(12) . ? W4 O10 1.880(9) . ? W4 O14 1.898(11) . ? W4 O20 2.328(16) . ? W4 O23 2.432(16) . ? W5 O3 1.700(8) . ? W5 O11 1.845(12) . ? W5 O18 1.873(12) 3_775 ? W5 O17 1.877(12) . ? W5 O14 1.882(12) . ? W5 O22 2.370(15) 3_775 ? W5 O20 2.406(15) . ? W6 O4 1.657(9) . ? W6 O16 1.877(12) . ? W6 O12 1.883(11) . ? W6 O18 1.919(10) . ? W6 O10 1.925(10) . ? W6 O22 2.322(18) . ? W6 O23 2.456(16) . ? O5 W3 1.884(11) 3_775 ? O7 W1 1.910(11) 3_775 ? O11 W3 1.914(10) 3_775 ? O18 W5 1.873(12) 3_775 ? O19 C11 1.350(14) . ? O19 C12 1.366(14) . ? O20 O23 1.82(2) . ? O21 O23 1.74(2) 3_775 ? O21 W2 2.277(18) 3_775 ? O22 W5 2.370(15) 3_775 ? O23 O21 1.74(2) 3_775 ? O24 C18 1.292(19) . ? O24 Cu8 2.012(12) . ? O25 C18 1.194(17) 3_667 ? O25 Cu8 2.113(10) . ? O26 Cu8 2.032(10) . ? C1 N1 1.316(16) . ? C1 C2 1.412(18) . ? C2 C3 1.371(17) . ? C3 C4 1.330(18) . ? C3 C12 1.438(18) 1_565 ? C4 C5 1.389(19) . ? C5 N1 1.277(17) . ? C6 N2 1.311(18) . ? C6 C7 1.433(19) . ? C7 C8 1.353(19) . ? C8 C9 1.327(18) . ? C8 C11 1.438(17) . ? C9 C10 1.407(19) . ? C10 N2 1.310(17) . ? C11 N3 1.295(16) . ? C12 N4 1.285(16) . ? C12 C3 1.438(18) 1_545 ? C13 N5 1.282(19) . ? C13 C14 1.45(2) . ? C14 C15 1.35(2) . ? C15 C16 1.344(18) . ? C15 C18 1.54(2) . ? C16 C17 1.42(2) . ? C17 N5 1.32(2) . ? C18 O25 1.194(17) 3_667 ? Cu8 N2 1.967(12) . ? Cu8 N1 1.992(11) . ? N3 N4 1.404(14) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O23 Si1 O23 180.0(10) . 3_775 ? O23 Si1 O21 65.3(8) . 3_775 ? O23 Si1 O21 114.7(8) 3_775 3_775 ? O23 Si1 O21 114.7(8) . . ? O23 Si1 O21 65.3(8) 3_775 . ? O21 Si1 O21 180.0(15) 3_775 . ? O23 Si1 O20 111.9(8) . 3_775 ? O23 Si1 O20 68.1(8) 3_775 3_775 ? O21 Si1 O20 72.0(8) 3_775 3_775 ? O21 Si1 O20 108.0(8) . 3_775 ? O23 Si1 O20 68.1(8) . . ? O23 Si1 O20 111.9(8) 3_775 . ? O21 Si1 O20 108.0(8) 3_775 . ? O21 Si1 O20 72.0(8) . . ? O20 Si1 O20 180.0(10) 3_775 . ? O23 Si1 O22 107.8(8) . 3_775 ? O23 Si1 O22 72.2(8) 3_775 3_775 ? O21 Si1 O22 73.1(8) 3_775 3_775 ? O21 Si1 O22 106.9(8) . 3_775 ? O20 Si1 O22 107.4(7) 3_775 3_775 ? O20 Si1 O22 72.6(7) . 3_775 ? O23 Si1 O22 72.2(8) . . ? O23 Si1 O22 107.8(8) 3_775 . ? O21 Si1 O22 106.9(8) 3_775 . ? O21 Si1 O22 73.1(8) . . ? O20 Si1 O22 72.6(7) 3_775 . ? O20 Si1 O22 107.4(7) . . ? O22 Si1 O22 180.0(10) 3_775 . ? O6 W1 O1 100.7(5) . . ? O6 W1 O17 102.5(5) . . ? O1 W1 O17 156.8(6) . . ? O6 W1 O13 102.9(6) . . ? O1 W1 O13 86.7(5) . . ? O17 W1 O13 87.1(5) . . ? O6 W1 O7 99.5(6) . 3_775 ? O1 W1 O7 90.2(4) . 3_775 ? O17 W1 O7 87.1(5) . 3_775 ? O13 W1 O7 157.6(6) . 3_775 ? O6 W1 O20 157.7(5) . . ? O1 W1 O20 93.9(6) . . ? O17 W1 O20 63.6(5) . . ? O13 W1 O20 61.1(5) . . ? O7 W1 O20 97.1(6) 3_775 . ? O6 W1 O21 154.1(6) . . ? O1 W1 O21 64.5(5) . . ? O17 W1 O21 94.2(6) . . ? O13 W1 O21 97.5(6) . . ? O7 W1 O21 61.4(6) 3_775 . ? O20 W1 O21 48.1(5) . . ? O15 W2 O5 101.0(6) . . ? O15 W2 O7 101.0(6) . . ? O5 W2 O7 90.6(4) . . ? O15 W2 O9 99.6(5) . . ? O5 W2 O9 88.1(4) . . ? O7 W2 O9 159.2(6) . . ? O15 W2 O12 99.3(6) . . ? O5 W2 O12 159.6(6) . . ? O7 W2 O12 87.5(4) . . ? O9 W2 O12 86.4(4) . . ? O15 W2 O21 158.5(6) . 3_775 ? O5 W2 O21 65.1(5) . 3_775 ? O7 W2 O21 64.5(6) . 3_775 ? O9 W2 O21 96.3(6) . 3_775 ? O12 W2 O21 96.0(6) . 3_775 ? O15 W2 O23 157.5(6) . . ? O5 W2 O23 93.8(6) . . ? O7 W2 O23 95.6(6) . . ? O9 W2 O23 63.8(5) . . ? O12 W2 O23 66.2(5) . . ? O21 W2 O23 44.0(5) 3_775 . ? O8 W3 O16 102.3(6) . . ? O8 W3 O5 101.0(5) . 3_775 ? O16 W3 O5 156.6(5) . 3_775 ? O8 W3 O1 100.9(5) . . ? O16 W3 O1 85.7(5) . . ? O5 W3 O1 90.6(4) 3_775 . ? O8 W3 O11 103.5(5) . 3_775 ? O16 W3 O11 87.4(5) . 3_775 ? O5 W3 O11 86.5(5) 3_775 3_775 ? O1 W3 O11 155.5(5) . 3_775 ? O8 W3 O22 156.2(6) . . ? O16 W3 O22 61.2(5) . . ? O5 W3 O22 96.2(6) 3_775 . ? O1 W3 O22 95.2(6) . . ? O11 W3 O22 61.1(5) 3_775 . ? O8 W3 O21 154.7(6) . . ? O16 W3 O21 96.6(6) . . ? O5 W3 O21 61.4(5) 3_775 . ? O1 W3 O21 63.7(5) . . ? O11 W3 O21 93.9(6) 3_775 . ? O22 W3 O21 49.1(6) . . ? O2 W4 O9 100.9(5) . . ? O2 W4 O13 101.4(6) . . ? O9 W4 O13 157.6(6) . . ? O2 W4 O10 99.8(5) . . ? O9 W4 O10 87.9(4) . . ? O13 W4 O10 88.6(5) . . ? O2 W4 O14 101.4(6) . . ? O9 W4 O14 88.0(5) . . ? O13 W4 O14 87.3(5) . . ? O10 W4 O14 158.9(5) . . ? O2 W4 O20 157.1(6) . . ? O9 W4 O20 95.8(5) . . ? O13 W4 O20 62.6(6) . . ? O10 W4 O20 96.3(5) . . ? O14 W4 O20 63.5(5) . . ? O2 W4 O23 158.0(6) . . ? O9 W4 O23 62.8(6) . . ? O13 W4 O23 95.6(6) . . ? O10 W4 O23 66.7(5) . . ? O14 W4 O23 93.1(6) . . ? O20 W4 O23 44.9(6) . . ? O3 W5 O11 102.1(5) . . ? O3 W5 O18 100.7(5) . 3_775 ? O11 W5 O18 87.0(5) . 3_775 ? O3 W5 O17 100.7(5) . . ? O11 W5 O17 157.2(6) . . ? O18 W5 O17 88.2(5) 3_775 . ? O3 W5 O14 100.5(5) . . ? O11 W5 O14 88.0(5) . . ? O18 W5 O14 158.7(6) 3_775 . ? O17 W5 O14 88.4(5) . . ? O3 W5 O22 155.4(5) . 3_775 ? O11 W5 O22 61.6(5) . 3_775 ? O18 W5 O22 62.3(6) 3_775 3_775 ? O17 W5 O22 96.5(6) . 3_775 ? O14 W5 O22 97.3(6) . 3_775 ? O3 W5 O20 155.1(5) . . ? O11 W5 O20 95.2(6) . . ? O18 W5 O20 97.9(6) 3_775 . ? O17 W5 O20 63.4(5) . . ? O14 W5 O20 62.0(5) . . ? O22 W5 O20 49.5(5) 3_775 . ? O4 W6 O16 100.5(5) . . ? O4 W6 O12 100.0(5) . . ? O16 W6 O12 159.5(5) . . ? O4 W6 O18 99.6(6) . . ? O16 W6 O18 87.4(5) . . ? O12 W6 O18 89.6(5) . . ? O4 W6 O10 100.2(5) . . ? O16 W6 O10 87.9(5) . . ? O12 W6 O10 88.1(4) . . ? O18 W6 O10 160.1(5) . . ? O4 W6 O22 154.2(6) . . ? O16 W6 O22 62.1(6) . . ? O12 W6 O22 98.6(5) . . ? O18 W6 O22 62.7(6) . . ? O10 W6 O22 98.1(5) . . ? O4 W6 O23 158.3(6) . . ? O16 W6 O23 95.5(6) . . ? O12 W6 O23 64.6(5) . . ? O18 W6 O23 95.7(6) . . ? O10 W6 O23 65.6(5) . . ? O22 W6 O23 47.6(5) . . ? W1 O1 W3 137.9(5) . . ? W2 O5 W3 137.1(6) . 3_775 ? W2 O7 W1 136.0(7) . 3_775 ? W4 O9 W2 138.3(7) . . ? W4 O10 W6 135.4(5) . . ? W5 O11 W3 140.3(7) . 3_775 ? W6 O12 W2 135.2(7) . . ? W4 O13 W1 139.0(7) . . ? W5 O14 W4 137.9(7) . . ? W6 O16 W3 138.9(7) . . ? W5 O17 W1 138.1(8) . . ? W5 O18 W6 137.3(8) 3_775 . ? C11 O19 C12 104.1(10) . . ? Si1 O20 O23 53.2(7) . . ? Si1 O20 W4 123.7(9) . . ? O23 O20 W4 70.6(8) . . ? Si1 O20 W1 120.0(8) . . ? O23 O20 W1 134.9(9) . . ? W4 O20 W1 97.1(5) . . ? Si1 O20 W5 118.7(7) . . ? O23 O20 W5 128.9(9) . . ? W4 O20 W5 96.3(5) . . ? W1 O20 W5 94.7(6) . . ? Si1 O21 O23 55.0(8) . 3_775 ? Si1 O21 W2 125.7(8) . 3_775 ? O23 O21 W2 70.6(8) 3_775 3_775 ? Si1 O21 W1 119.8(9) . . ? O23 O21 W1 135.1(10) 3_775 . ? W2 O21 W1 97.4(7) 3_775 . ? Si1 O21 W3 117.8(9) . . ? O23 O21 W3 130.0(10) 3_775 . ? W2 O21 W3 95.8(6) 3_775 . ? W1 O21 W3 93.4(5) . . ? Si1 O22 W6 120.6(8) . . ? Si1 O22 W3 119.9(10) . . ? W6 O22 W3 97.5(6) . . ? Si1 O22 W5 119.3(7) . 3_775 ? W6 O22 W5 97.7(7) . 3_775 ? W3 O22 W5 96.8(6) . 3_775 ? Si1 O23 O21 59.6(8) . 3_775 ? Si1 O23 O20 58.7(8) . . ? O21 O23 O20 98.2(11) 3_775 . ? Si1 O23 W2 125.0(8) . . ? O21 O23 W2 65.4(8) 3_775 . ? O20 O23 W2 133.2(9) . . ? Si1 O23 W4 123.2(10) . . ? O21 O23 W4 133.9(10) 3_775 . ? O20 O23 W4 64.6(7) . . ? W2 O23 W4 94.8(6) . . ? Si1 O23 W6 119.6(8) . . ? O21 O23 W6 128.4(10) 3_775 . ? O20 O23 W6 126.5(9) . . ? W2 O23 W6 93.9(7) . . ? W4 O23 W6 92.1(5) . . ? C18 O24 Cu8 133.0(11) . . ? C18 O25 Cu8 134.8(11) 3_667 . ? N1 C1 C2 122.0(14) . . ? C3 C2 C1 116.6(13) . . ? C4 C3 C2 120.0(14) . . ? C4 C3 C12 120.1(14) . 1_565 ? C2 C3 C12 119.7(13) . 1_565 ? C3 C4 C5 118.5(14) . . ? N1 C5 C4 123.3(15) . . ? N2 C6 C7 120.5(16) . . ? C8 C7 C6 120.3(15) . . ? C9 C8 C7 117.8(13) . . ? C9 C8 C11 121.3(14) . . ? C7 C8 C11 120.9(14) . . ? C8 C9 C10 120.0(16) . . ? N2 C10 C9 122.9(16) . . ? N3 C11 O19 111.9(12) . . ? N3 C11 C8 130.1(13) . . ? O19 C11 C8 117.7(13) . . ? N4 C12 O19 110.6(12) . . ? N4 C12 C3 128.4(14) . 1_545 ? O19 C12 C3 120.9(12) . 1_545 ? N5 C13 C14 119.4(17) . . ? C15 C14 C13 117.9(17) . . ? C16 C15 C14 121.0(17) . . ? C16 C15 C18 121.1(17) . . ? C14 C15 C18 117.8(15) . . ? C15 C16 C17 118.6(17) . . ? N5 C17 C16 119.5(16) . . ? O25 C18 O24 125.6(18) 3_667 . ? O25 C18 C15 123.8(18) 3_667 . ? O24 C18 C15 110.6(15) . . ? N2 Cu8 N1 152.3(6) . . ? N2 Cu8 O24 89.4(5) . . ? N1 Cu8 O24 84.1(5) . . ? N2 Cu8 O26 90.1(5) . . ? N1 Cu8 O26 89.9(5) . . ? O24 Cu8 O26 165.9(4) . . ? N2 Cu8 O25 108.4(5) . . ? N1 Cu8 O25 99.3(5) . . ? O24 Cu8 O25 104.6(5) . . ? O26 Cu8 O25 89.0(5) . . ? C5 N1 C1 118.9(14) . . ? C5 N1 Cu8 113.7(11) . . ? C1 N1 Cu8 123.7(11) . . ? C10 N2 C6 118.3(14) . . ? C10 N2 Cu8 115.0(12) . . ? C6 N2 Cu8 126.7(12) . . ? C11 N3 N4 105.7(11) . . ? C12 N4 N3 107.5(12) . . ? C13 N5 C17 123.3(17) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.991 _diffrn_reflns_theta_full 25.40 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.991 _refine_diff_density_max 3.754 _refine_diff_density_min -1.251 _refine_diff_density_rms 0.258 # Attachment 'Compound 2.cif' data_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 769133' #TrackingRef 'Compound 2.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C72 H48 Cu4 N24 O49 Si W12' _chemical_formula_weight 4521.79 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.861(4) _cell_length_b 13.626(4) _cell_length_c 17.618(6) _cell_angle_alpha 106.194(5) _cell_angle_beta 97.216(5) _cell_angle_gamma 91.492(5) _cell_volume 2707.1(15) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 295(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.15 _exptl_crystal_size_mid 0.13 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.774 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2058 _exptl_absorpt_coefficient_mu 13.562 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.14 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.197 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 295(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 13703 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0602 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.2509 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 1.56 _diffrn_reflns_theta_max 25.30 _reflns_number_total 9620 _reflns_number_gt 3682 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0403P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 9620 _refine_ls_number_parameters 568 _refine_ls_number_restraints 3 _refine_ls_R_factor_all 0.1578 _refine_ls_R_factor_gt 0.0612 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1432 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1248 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.768 _refine_ls_restrained_S_all 0.769 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Si1 Si 0.0000 0.0000 0.5000 0.037(3) Uani 1 2 d S . . W1 W 0.19504(10) -0.19435(7) 0.47811(6) 0.0436(3) Uani 1 1 d . . . W2 W -0.19219(11) 0.01422(9) 0.33384(7) 0.0617(4) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.29321(10) 0.05995(9) 0.50921(6) 0.0536(4) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.10031(9) 0.08504(9) 0.34721(7) 0.0493(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.10130(9) 0.25538(7) 0.53900(6) 0.0348(3) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.01085(9) -0.17432(7) 0.31047(6) 0.0401(3) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu -0.0872(3) 0.3088(2) 0.11437(16) 0.0412(8) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.5318(2) 0.55440(19) 0.61623(16) 0.0345(8) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.0123(16) -0.2584(13) 0.2196(10) 0.084(7) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.0767(14) 0.2527(11) 0.6414(9) 0.052(5) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1380(12) -0.2029(12) 0.3671(9) 0.049(5) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.2799(15) 0.0246(11) 0.2594(9) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2361(17) 0.1942(14) 0.5483(11) 0.088(6) Uiso 1 1 d . . . O6 O 0.2879(13) -0.2907(12) 0.4674(10) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.0969(16) 0.2087(13) 0.4244(11) 0.073(6) Uiso 1 1 d . . . O8 O 0.4329(12) 0.0922(10) 0.5144(9) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.0588(19) 0.0825(15) 0.3138(13) 0.105(7) Uiso 1 1 d . . . O10 O 0.1473(16) 0.1222(12) 0.2733(9) 0.065(6) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.2394(15) 0.0654(13) 0.4061(9) 0.064(5) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.0564(12) -0.2696(10) 0.4833(9) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.0940(19) -0.0649(15) 0.2932(13) 0.105(7) Uiso 1 1 d . . . O14 O 0.2052(18) -0.1418(14) 0.5894(12) 0.096(7) Uiso 1 1 d . . . O15 O 0.1412(17) 0.3796(14) 0.5581(11) 0.086(6) Uiso 1 1 d . . . O16 O -0.126(2) -0.1094(16) 0.2957(13) 0.110(8) Uiso 1 1 d . . . O17 O -0.2839(17) -0.0528(13) 0.3866(11) 0.086(6) Uiso 1 1 d . . . O18 O 0.2828(18) -0.0780(15) 0.4761(12) 0.093(7) Uiso 1 1 d . . . O19 O -0.005(2) 0.1039(19) 0.5403(15) 0.020(7) Uiso 0.50 1 d P . . O20 O -0.084(2) -0.0873(17) 0.5122(14) 0.019(6) Uiso 0.50 1 d P . . O21 O 0.008(2) 0.0200(18) 0.5988(15) 0.025(7) Uiso 0.50 1 d P . . O22 O 0.133(2) -0.0354(19) 0.5223(15) 0.026(7) Uiso 0.50 1 d P . . O23 O 0.5749(12) 1.0906(10) 0.7089(8) 0.032(4) Uiso 1 1 d . . . O24 O 0.1936(12) 0.5367(9) 0.5069(8) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . O25 O -0.1489(14) 0.7766(11) 0.0290(8) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.503(2) 0.2177(18) 0.9760(15) 0.025(7) Uiso 0.50 1 d P . . O2W O 0.455(3) 0.119(2) 0.9432(18) 0.048(9) Uiso 0.50 1 d P . . O3W O 0.456(3) 0.403(2) 0.9138(18) 0.049(9) Uiso 0.50 1 d P . . C1 C -0.0545(18) 1.0949(16) 0.1090(13) 0.031(6) Uiso 1 1 d . . . H1 H -0.0059 1.1207 0.1567 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.0874(18) 0.9907(16) 0.0850(13) 0.036(6) Uani 1 1 d . . . H2 H -0.0649 0.9496 0.1177 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.1532(19) 0.9499(17) 0.0131(13) 0.032(6) Uiso 1 1 d . . . C4 C -0.182(2) 1.0141(16) -0.0297(13) 0.049(8) Uani 1 1 d . . . H4 H -0.2256 0.9887 -0.0797 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.150(2) 1.1176(17) -0.0019(14) 0.043(7) Uani 1 1 d . . . H5 H -0.1725 1.1597 -0.0336 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.187(2) 0.8429(16) -0.0097(13) 0.039(7) Uani 1 1 d . . . C7 C -0.2011(19) 0.6874(16) -0.0112(13) 0.029(6) Uiso 1 1 d . . . C8 C -0.1697(18) 0.5929(15) 0.0106(12) 0.024(5) Uiso 1 1 d . . . C9 C -0.0750(18) 0.5959(16) 0.0640(12) 0.027(5) Uiso 1 1 d . . . H9 H -0.0234 0.6527 0.0825 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.0616(19) 0.5141(18) 0.0874(13) 0.044(7) Uani 1 1 d . . . H10 H -0.0031 0.5207 0.1292 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.207(2) 0.4189(18) 0.0072(14) 0.043(7) Uiso 1 1 d . . . H11 H -0.2533 0.3585 -0.0126 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.238(2) 0.4982(18) -0.0222(16) 0.060(8) Uani 1 1 d . . . H12 H -0.2996 0.4914 -0.0618 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.024(2) 0.4739(16) 0.2667(14) 0.042(6) Uiso 1 1 d . . . H13 H -0.0338 0.5120 0.2518 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.0865(19) 0.5090(15) 0.3421(13) 0.035(6) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.0721 0.5704 0.3778 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.1692(18) 0.4501(15) 0.3619(12) 0.025(5) Uiso 1 1 d . . . C16 C 0.1951(17) 0.3581(15) 0.3102(12) 0.028(6) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.2538 0.3198 0.3241 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.127(2) 0.3280(15) 0.2369(13) 0.032(6) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.1383 0.2651 0.2017 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.2380(19) 0.4866(15) 0.4430(13) 0.027(5) Uiso 1 1 d . . . C19 C 0.2801(18) 0.5503(14) 0.5653(12) 0.019(5) Uiso 1 1 d . . . C20 C 0.163(2) 0.723(2) 0.7385(17) 0.065(8) Uiso 1 1 d . . . H20 H 0.1252 0.7832 0.7517 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.177(2) 0.6857(17) 0.6628(15) 0.049(7) Uiso 1 1 d . . . H21 H 0.1390 0.7096 0.6226 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.257(2) 0.6023(19) 0.6465(15) 0.048(7) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.301(2) 0.5622(19) 0.7074(15) 0.057(8) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.3505 0.5095 0.6984 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.265(2) 0.609(2) 0.7917(16) 0.073(10) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.2918 0.5839 0.8341 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.5048(18) 0.7655(16) 0.6244(13) 0.032(6) Uiso 1 1 d . . . H25 H 0.4765 0.7352 0.5710 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.5244(18) 0.8704(15) 0.6494(13) 0.032(6) Uiso 1 1 d . . . H26 H 0.5084 0.9086 0.6135 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.5675(19) 0.9186(15) 0.7275(13) 0.036(6) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.5858(18) 0.8537(16) 0.7769(13) 0.032(6) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.6151 0.8806 0.8305 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.5602(18) 0.7509(16) 0.7453(13) 0.030(6) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.5699 0.7103 0.7799 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.599(2) 1.0287(18) 0.7553(15) 0.046(7) Uiso 1 1 d . . . C31 C 0.5045(19) 0.3538(16) 0.6372(14) 0.048(7) Uani 1 1 d D . . H31 H 0.4451 0.3474 0.5960 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.535(2) 0.270(2) 0.6608(16) 0.067(9) Uiso 1 1 d D . . H32 H 0.4997 0.2067 0.6303 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.611(2) 0.2695(17) 0.7248(15) 0.056(8) Uani 1 1 d D . . C34 C 0.664(2) 0.3677(17) 0.7646(14) 0.045(7) Uiso 1 1 d D . . H34 H 0.7144 0.3788 0.8113 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.637(2) 0.4470(16) 0.7321(14) 0.040(7) Uani 1 1 d D . . H35 H 0.6794 0.5089 0.7551 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.625(2) 0.1834(17) 0.7541(13) 0.038(6) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.6620(17) 0.0793(14) 0.8249(11) 0.046(5) Uiso 1 1 d . . . N2 N 0.6792(19) 0.1794(13) 0.8241(12) 0.057(7) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.5580(15) 0.4435(13) 0.6719(9) 0.028(5) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.5235(14) 0.7053(12) 0.6708(10) 0.026(4) Uani 1 1 d D . . N5 N 0.199(2) 0.6809(16) 0.8018(13) 0.057(7) Uiso 1 1 d . . . N6 N 0.3727(15) 0.5159(12) 0.5438(10) 0.030(5) Uiso 1 1 d . . . N7 N 0.3524(16) 0.4709(11) 0.4609(9) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.0470(17) 0.3846(14) 0.2138(11) 0.041(5) Uiso 1 1 d . . . N9 N -0.1196(16) 0.4192(13) 0.0606(10) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . N10 N -0.2772(18) 0.6968(14) -0.0706(12) 0.057(6) Uani 1 1 d . . . N11 N -0.2667(17) 0.7967(15) -0.0733(11) 0.044(5) Uiso 1 1 d . . . N12 N -0.0878(15) 1.1587(12) 0.0683(10) 0.028(5) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Si1 0.042(7) 0.044(7) 0.023(6) 0.014(5) -0.013(5) -0.005(5) W1 0.0726(9) 0.0232(6) 0.0340(7) 0.0077(5) 0.0056(6) -0.0040(6) W2 0.0759(10) 0.0602(9) 0.0459(8) 0.0333(6) -0.0375(7) -0.0335(7) W3 0.0476(8) 0.0736(9) 0.0313(7) 0.0091(6) -0.0031(6) -0.0382(7) W4 0.0365(7) 0.0703(9) 0.0549(8) 0.0457(7) -0.0042(6) -0.0091(6) W5 0.0389(7) 0.0232(6) 0.0390(7) 0.0049(5) 0.0049(5) -0.0077(5) W6 0.0482(8) 0.0248(6) 0.0392(7) 0.0033(5) -0.0096(6) -0.0035(5) Cu1 0.063(2) 0.0288(18) 0.0321(18) 0.0091(14) 0.0068(16) 0.0008(15) Cu2 0.041(2) 0.0267(17) 0.0334(18) 0.0066(13) 0.0015(15) -0.0010(14) O1 0.082(16) 0.082(14) 0.065(14) -0.029(11) 0.047(12) -0.030(11) O2 0.046(12) 0.071(12) 0.049(11) 0.035(9) 0.008(9) 0.010(9) O3 0.026(10) 0.077(12) 0.062(12) 0.044(10) 0.010(9) 0.004(9) O4 0.081(15) 0.047(11) 0.039(11) 0.009(8) -0.001(10) 0.032(10) O6 0.020(10) 0.071(12) 0.103(15) 0.057(11) 0.010(10) 0.023(9) O8 0.037(11) 0.020(9) 0.061(12) -0.006(8) -0.020(9) -0.008(7) O10 0.105(17) 0.066(12) 0.023(10) 0.012(9) 0.008(10) -0.030(11) O11 0.062(14) 0.097(14) 0.031(11) 0.013(10) 0.008(10) 0.035(11) O12 0.036(11) 0.047(10) 0.051(11) 0.022(8) 0.014(9) 0.031(8) O24 0.044(11) 0.020(8) 0.018(9) 0.008(6) 0.002(8) -0.003(7) O25 0.059(12) 0.023(9) 0.033(10) 0.007(8) -0.021(9) -0.004(8) C2 0.035(16) 0.030(14) 0.050(17) 0.023(12) 0.007(13) 0.009(11) C4 0.10(2) 0.019(14) 0.027(15) 0.015(11) -0.027(14) 0.002(14) C5 0.07(2) 0.037(16) 0.034(16) 0.022(13) 0.012(15) 0.016(14) C6 0.063(19) 0.025(14) 0.021(14) -0.008(11) 0.002(13) 0.028(13) C10 0.031(16) 0.053(18) 0.039(16) 0.010(13) -0.019(12) -0.013(13) C12 0.045(19) 0.061(19) 0.08(2) 0.048(16) -0.011(16) -0.015(15) C14 0.039(16) 0.015(12) 0.039(15) -0.005(11) -0.010(12) 0.019(11) C16 0.011(13) 0.034(14) 0.036(15) 0.001(11) 0.012(11) 0.003(10) C17 0.059(18) 0.012(12) 0.026(14) 0.004(10) 0.008(13) -0.003(12) C22 0.037(17) 0.070(19) 0.040(17) 0.034(15) -0.026(13) -0.023(14) C23 0.037(18) 0.08(2) 0.037(18) -0.007(15) 0.006(15) 0.014(15) C24 0.035(19) 0.13(3) 0.06(2) 0.045(19) -0.012(16) -0.032(19) C27 0.046(17) 0.016(13) 0.034(15) 0.004(11) -0.025(12) -0.017(11) C28 0.031(15) 0.025(14) 0.034(15) 0.009(11) -0.017(12) -0.006(11) C29 0.032(15) 0.031(14) 0.030(15) 0.018(12) -0.005(12) -0.004(11) C31 0.052(18) 0.020(14) 0.062(19) 0.014(13) -0.029(15) -0.001(13) C33 0.08(2) 0.027(15) 0.058(19) 0.016(14) -0.018(16) -0.016(14) C35 0.038(17) 0.020(14) 0.056(18) 0.003(12) 0.006(14) -0.011(12) C36 0.061(19) 0.032(15) 0.014(13) 0.010(11) -0.019(12) -0.008(13) N2 0.10(2) 0.020(12) 0.050(15) 0.018(10) -0.021(13) -0.013(11) N3 0.024(12) 0.043(13) 0.007(10) -0.002(9) -0.009(9) 0.001(9) N4 0.027(12) 0.032(11) 0.020(11) 0.011(9) -0.007(9) 0.003(9) N7 0.053(14) 0.017(10) 0.016(11) -0.003(8) -0.003(10) 0.001(9) N9 0.049(14) 0.030(12) 0.021(11) 0.005(9) -0.009(10) -0.003(10) N10 0.070(17) 0.029(13) 0.061(16) 0.009(11) -0.013(13) -0.024(11) N12 0.034(12) 0.022(11) 0.028(12) 0.012(9) -0.004(10) -0.001(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Si1 O19 1.40(2) . ? Si1 O19 1.40(2) 2_556 ? Si1 O20 1.61(2) . ? Si1 O20 1.61(2) 2_556 ? Si1 O21 1.68(3) . ? Si1 O21 1.68(3) 2_556 ? Si1 O22 1.69(3) . ? Si1 O22 1.69(3) 2_556 ? W1 O6 1.721(15) . ? W1 O14 1.88(2) . ? W1 O18 1.885(19) . ? W1 O12 1.940(15) . ? W1 O3 1.957(16) . ? W1 O22 2.26(3) . ? W2 O4 1.609(16) . ? W2 O16 1.86(2) . ? W2 O17 1.886(18) . ? W2 O14 1.905(19) 2_556 ? W2 O9 1.93(2) . ? W2 O21 2.47(3) 2_556 ? W2 O22 2.48(3) 2_556 ? W3 O8 1.688(14) . ? W3 O18 1.801(19) . ? W3 O11 1.870(16) . ? W3 O17 1.882(19) 2_556 ? W3 O5 1.938(19) . ? W3 O22 2.35(2) . ? W3 O20 2.52(2) 2_556 ? W4 O10 1.672(14) . ? W4 O7 1.852(17) . ? W4 O11 1.903(17) . ? W4 O9 1.90(2) . ? W4 O13 1.99(2) . ? W4 O21 2.36(2) 2_556 ? W4 O20 2.50(2) 2_556 ? W5 O15 1.673(18) . ? W5 O5 1.83(2) . ? W5 O2 1.874(14) . ? W5 O12 1.889(15) 2_556 ? W5 O7 1.933(18) . ? W5 O20 2.21(2) 2_556 ? W5 O19 2.39(2) . ? W6 O1 1.691(15) . ? W6 O3 1.814(16) . ? W6 O13 1.88(2) . ? W6 O16 1.89(2) . ? W6 O2 1.899(14) 2_556 ? W6 O21 2.29(2) 2_556 ? Cu1 N12 1.979(16) 1_545 ? Cu1 N9 2.010(17) . ? Cu1 N5 2.09(2) 2_566 ? Cu1 N8 2.21(2) . ? Cu2 N4 2.023(16) . ? Cu2 N7 2.021(17) 2_666 ? Cu2 N3 2.029(18) . ? Cu2 N6 2.105(18) . ? O2 W6 1.899(14) 2_556 ? O12 W5 1.889(14) 2_556 ? O14 W2 1.905(19) 2_556 ? O17 W3 1.882(19) 2_556 ? O19 O20 1.46(3) 2_556 ? O19 O21 1.74(3) . ? O20 O19 1.46(3) 2_556 ? O20 W5 2.21(2) 2_556 ? O20 W4 2.50(2) 2_556 ? O20 W3 2.52(2) 2_556 ? O21 W6 2.29(2) 2_556 ? O21 W4 2.36(2) 2_556 ? O21 W2 2.47(3) 2_556 ? O22 W2 2.48(3) 2_556 ? O23 C30 1.34(3) . ? O23 C36 1.36(2) 1_565 ? O24 C18 1.32(2) . ? O24 C19 1.33(2) . ? O25 C7 1.32(2) . ? O25 C6 1.33(2) . ? O1W O2W 1.39(3) . ? C1 N12 1.31(2) . ? C1 C2 1.39(2) . ? C2 C3 1.36(3) . ? C3 C4 1.33(3) . ? C3 C6 1.43(3) . ? C4 C5 1.38(3) . ? C5 N12 1.32(3) . ? C6 N11 1.36(3) . ? C7 N10 1.33(3) . ? C7 C8 1.48(3) . ? C8 C9 1.36(3) . ? C8 C12 1.44(3) . ? C9 C10 1.30(3) . ? C10 N9 1.38(2) . ? C11 N9 1.31(3) . ? C11 C12 1.36(3) . ? C13 N8 1.37(2) . ? C13 C14 1.38(3) . ? C14 C15 1.35(3) . ? C15 C16 1.40(2) . ? C15 C18 1.50(3) . ? C16 C17 1.38(3) . ? C17 N8 1.33(3) . ? C18 N7 1.39(3) . ? C19 N6 1.27(2) . ? C19 C22 1.47(3) . ? C20 C21 1.32(3) . ? C20 N5 1.42(3) . ? C21 C22 1.49(3) . ? C22 C23 1.39(3) . ? C23 C24 1.56(3) . ? C24 N5 1.26(3) . ? C25 N4 1.32(2) . ? C25 C26 1.38(2) . ? C26 C27 1.37(3) . ? C27 C28 1.41(3) . ? C27 C30 1.47(3) . ? C28 C29 1.37(2) . ? C29 N4 1.30(2) . ? C30 N1 1.35(3) 1_565 ? C31 N3 1.31(2) . ? C31 C32 1.37(3) . ? C32 C33 1.36(3) . ? C33 C36 1.41(3) . ? C33 C34 1.41(3) . ? C34 C35 1.38(3) . ? C35 N3 1.31(3) . ? C36 N2 1.34(3) . ? C36 O23 1.36(2) 1_545 ? N1 C30 1.35(3) 1_545 ? N1 N2 1.38(2) . ? N5 Cu1 2.09(2) 2_566 ? N6 N7 1.41(2) . ? N7 Cu2 2.021(17) 2_666 ? N10 N11 1.38(2) . ? N12 Cu1 1.979(16) 1_565 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O19 Si1 O19 180.0(10) . 2_556 ? O19 Si1 O20 122.3(12) . . ? O19 Si1 O20 57.7(12) 2_556 . ? O19 Si1 O20 57.7(12) . 2_556 ? O19 Si1 O20 122.3(12) 2_556 2_556 ? O20 Si1 O20 180.0(18) . 2_556 ? O19 Si1 O21 68.1(13) . . ? O19 Si1 O21 111.9(13) 2_556 . ? O20 Si1 O21 74.0(12) . . ? O20 Si1 O21 106.0(12) 2_556 . ? O19 Si1 O21 111.9(13) . 2_556 ? O19 Si1 O21 68.1(13) 2_556 2_556 ? O20 Si1 O21 106.0(12) . 2_556 ? O20 Si1 O21 74.0(12) 2_556 2_556 ? O21 Si1 O21 180.000(2) . 2_556 ? O19 Si1 O22 108.4(13) . . ? O19 Si1 O22 71.6(13) 2_556 . ? O20 Si1 O22 104.9(12) . . ? O20 Si1 O22 75.1(12) 2_556 . ? O21 Si1 O22 78.9(12) . . ? O21 Si1 O22 101.1(12) 2_556 . ? O19 Si1 O22 71.6(13) . 2_556 ? O19 Si1 O22 108.4(13) 2_556 2_556 ? O20 Si1 O22 75.1(12) . 2_556 ? O20 Si1 O22 104.9(12) 2_556 2_556 ? O21 Si1 O22 101.1(12) . 2_556 ? O21 Si1 O22 78.9(12) 2_556 2_556 ? O22 Si1 O22 180.0(18) . 2_556 ? O6 W1 O14 102.6(9) . . ? O6 W1 O18 105.0(8) . . ? O14 W1 O18 89.2(8) . . ? O6 W1 O12 100.0(6) . . ? O14 W1 O12 86.4(8) . . ? O18 W1 O12 155.0(8) . . ? O6 W1 O3 102.2(7) . . ? O14 W1 O3 155.2(8) . . ? O18 W1 O3 84.9(7) . . ? O12 W1 O3 88.8(6) . . ? O6 W1 O22 158.1(9) . . ? O14 W1 O22 64.6(9) . . ? O18 W1 O22 59.3(9) . . ? O12 W1 O22 96.9(7) . . ? O3 W1 O22 91.9(8) . . ? O4 W2 O16 104.9(9) . . ? O4 W2 O17 102.6(9) . . ? O16 W2 O17 88.2(8) . . ? O4 W2 O14 101.0(8) . 2_556 ? O16 W2 O14 153.8(10) . 2_556 ? O17 W2 O14 90.3(8) . 2_556 ? O4 W2 O9 98.6(9) . . ? O16 W2 O9 87.7(9) . . ? O17 W2 O9 158.7(9) . . ? O14 W2 O9 84.2(8) 2_556 . ? O4 W2 O21 155.4(8) . 2_556 ? O16 W2 O21 59.4(9) . 2_556 ? O17 W2 O21 95.9(8) . 2_556 ? O14 W2 O21 94.8(9) 2_556 2_556 ? O9 W2 O21 64.2(9) . 2_556 ? O4 W2 O22 153.2(8) . 2_556 ? O16 W2 O22 97.0(9) . 2_556 ? O17 W2 O22 62.1(8) . 2_556 ? O14 W2 O22 59.7(9) 2_556 2_556 ? O9 W2 O22 97.7(9) . 2_556 ? O21 W2 O22 51.2(8) 2_556 2_556 ? O8 W3 O18 104.4(8) . . ? O8 W3 O11 100.6(8) . . ? O18 W3 O11 90.8(8) . . ? O8 W3 O17 101.9(8) . 2_556 ? O18 W3 O17 88.5(8) . 2_556 ? O11 W3 O17 156.9(8) . 2_556 ? O8 W3 O5 100.4(7) . . ? O18 W3 O5 154.9(9) . . ? O11 W3 O5 87.5(8) . . ? O17 W3 O5 83.5(8) 2_556 . ? O8 W3 O22 156.9(8) . . ? O18 W3 O22 58.3(9) . . ? O11 W3 O22 95.2(8) . . ? O17 W3 O22 65.0(9) 2_556 . ? O5 W3 O22 96.9(8) . . ? O8 W3 O20 154.3(7) . 2_556 ? O18 W3 O20 97.8(9) . 2_556 ? O11 W3 O20 66.1(7) . 2_556 ? O17 W3 O20 91.1(8) 2_556 2_556 ? O5 W3 O20 58.8(8) . 2_556 ? O22 W3 O20 48.6(8) . 2_556 ? O10 W4 O7 102.1(7) . . ? O10 W4 O11 101.5(8) . . ? O7 W4 O11 87.4(8) . . ? O10 W4 O9 98.6(9) . . ? O7 W4 O9 91.5(8) . . ? O11 W4 O9 159.7(8) . . ? O10 W4 O13 96.2(8) . . ? O7 W4 O13 161.5(8) . . ? O11 W4 O13 86.2(8) . . ? O9 W4 O13 88.5(9) . . ? O10 W4 O21 154.8(8) . 2_556 ? O7 W4 O21 99.1(8) . 2_556 ? O11 W4 O21 93.1(8) . 2_556 ? O9 W4 O21 67.1(9) . 2_556 ? O13 W4 O21 64.0(8) . 2_556 ? O10 W4 O20 157.4(7) . 2_556 ? O7 W4 O20 60.1(7) . 2_556 ? O11 W4 O20 66.2(7) . 2_556 ? O9 W4 O20 95.8(9) . 2_556 ? O13 W4 O20 101.5(8) . 2_556 ? O21 W4 O20 47.8(8) 2_556 2_556 ? O15 W5 O5 103.9(9) . . ? O15 W5 O2 99.6(8) . . ? O5 W5 O2 91.3(8) . . ? O15 W5 O12 96.2(8) . 2_556 ? O5 W5 O12 159.8(7) . 2_556 ? O2 W5 O12 87.7(7) . 2_556 ? O15 W5 O7 101.4(8) . . ? O5 W5 O7 88.3(8) . . ? O2 W5 O7 158.5(7) . . ? O12 W5 O7 85.3(7) 2_556 . ? O15 W5 O20 163.2(9) . 2_556 ? O5 W5 O20 66.8(9) . 2_556 ? O2 W5 O20 94.8(8) . 2_556 ? O12 W5 O20 93.2(8) 2_556 2_556 ? O7 W5 O20 65.4(8) . 2_556 ? O15 W5 O19 159.9(9) . . ? O5 W5 O19 91.4(8) . . ? O2 W5 O19 66.5(7) . . ? O12 W5 O19 69.8(7) 2_556 . ? O7 W5 O19 92.1(8) . . ? O20 W5 O19 36.8(8) 2_556 . ? O1 W6 O3 101.9(9) . . ? O1 W6 O13 97.3(8) . . ? O3 W6 O13 89.3(8) . . ? O1 W6 O16 102.4(10) . . ? O3 W6 O16 155.5(8) . . ? O13 W6 O16 90.1(9) . . ? O1 W6 O2 100.8(7) . 2_556 ? O3 W6 O2 88.5(6) . 2_556 ? O13 W6 O2 161.8(8) . 2_556 ? O16 W6 O2 84.4(8) . 2_556 ? O1 W6 O21 157.2(10) . 2_556 ? O3 W6 O21 94.6(8) . 2_556 ? O13 W6 O21 67.0(9) . 2_556 ? O16 W6 O21 62.9(9) . 2_556 ? O2 W6 O21 95.2(8) 2_556 2_556 ? N12 Cu1 N9 130.2(7) 1_545 . ? N12 Cu1 N5 101.2(8) 1_545 2_566 ? N9 Cu1 N5 108.0(8) . 2_566 ? N12 Cu1 N8 118.2(7) 1_545 . ? N9 Cu1 N8 102.5(7) . . ? N5 Cu1 N8 88.1(8) 2_566 . ? N4 Cu2 N7 112.1(6) . 2_666 ? N4 Cu2 N3 125.7(7) . . ? N7 Cu2 N3 103.0(7) 2_666 . ? N4 Cu2 N6 102.7(7) . . ? N7 Cu2 N6 105.0(6) 2_666 . ? N3 Cu2 N6 106.7(7) . . ? W5 O2 W6 138.8(9) . 2_556 ? W6 O3 W1 138.4(8) . . ? W5 O5 W3 137.8(11) . . ? W4 O7 W5 137.2(10) . . ? W4 O9 W2 134.6(12) . . ? W3 O11 W4 138.5(9) . . ? W5 O12 W1 135.7(8) 2_556 . ? W6 O13 W4 130.5(11) . . ? W1 O14 W2 138.3(11) . 2_556 ? W2 O16 W6 141.1(13) . . ? W3 O17 W2 138.7(11) 2_556 . ? W3 O18 W1 143.1(12) . . ? Si1 O19 O20 68.2(14) . 2_556 ? Si1 O19 O21 63.4(13) . . ? O20 O19 O21 110(2) 2_556 . ? Si1 O19 W5 132.9(14) . . ? O20 O19 W5 64.7(13) 2_556 . ? O21 O19 W5 134.8(16) . . ? O19 O20 Si1 54.1(13) 2_556 . ? O19 O20 W5 78.5(14) 2_556 2_556 ? Si1 O20 W5 132.7(13) . 2_556 ? O19 O20 W4 137.4(18) 2_556 2_556 ? Si1 O20 W4 117.0(12) . 2_556 ? W5 O20 W4 96.7(8) 2_556 2_556 ? O19 O20 W3 133.3(17) 2_556 2_556 ? Si1 O20 W3 115.5(12) . 2_556 ? W5 O20 W3 95.9(9) 2_556 2_556 ? W4 O20 W3 89.2(7) 2_556 2_556 ? Si1 O21 O19 48.4(11) . . ? Si1 O21 W6 125.2(13) . 2_556 ? O19 O21 W6 77.0(12) . 2_556 ? Si1 O21 W4 121.2(13) . 2_556 ? O19 O21 W4 142.6(17) . 2_556 ? W6 O21 W4 98.3(9) 2_556 2_556 ? Si1 O21 W2 115.4(12) . 2_556 ? O19 O21 W2 123.2(15) . 2_556 ? W6 O21 W2 95.9(9) 2_556 2_556 ? W4 O21 W2 94.1(9) 2_556 2_556 ? Si1 O22 W1 126.0(13) . . ? Si1 O22 W3 120.7(13) . . ? W1 O22 W3 98.6(10) . . ? Si1 O22 W2 114.5(12) . 2_556 ? W1 O22 W2 96.3(10) . 2_556 ? W3 O22 W2 93.9(9) . 2_556 ? C30 O23 C36 103.8(18) . 1_565 ? C18 O24 C19 103.1(17) . . ? C7 O25 C6 106.1(19) . . ? N12 C1 C2 124(2) . . ? C3 C2 C1 119(2) . . ? C4 C3 C2 117(2) . . ? C4 C3 C6 125(2) . . ? C2 C3 C6 118(2) . . ? C3 C4 C5 122(2) . . ? N12 C5 C4 122(2) . . ? O25 C6 N11 111(2) . . ? O25 C6 C3 126(2) . . ? N11 C6 C3 123(2) . . ? O25 C7 N10 110.9(19) . . ? O25 C7 C8 121(2) . . ? N10 C7 C8 129(2) . . ? C9 C8 C12 119(2) . . ? C9 C8 C7 119.6(19) . . ? C12 C8 C7 122(2) . . ? C10 C9 C8 116(2) . . ? C9 C10 N9 131(2) . . ? N9 C11 C12 126(2) . . ? C11 C12 C8 117(2) . . ? N8 C13 C14 121(2) . . ? C15 C14 C13 117(2) . . ? C14 C15 C16 124(2) . . ? C14 C15 C18 118.3(19) . . ? C16 C15 C18 118(2) . . ? C17 C16 C15 115(2) . . ? N8 C17 C16 123(2) . . ? O24 C18 N7 112.2(18) . . ? O24 C18 C15 122(2) . . ? N7 C18 C15 125.3(19) . . ? N6 C19 O24 115.4(19) . . ? N6 C19 C22 128(2) . . ? O24 C19 C22 116.8(19) . . ? C21 C20 N5 127(3) . . ? C20 C21 C22 115(3) . . ? C23 C22 C19 117(2) . . ? C23 C22 C21 120(2) . . ? C19 C22 C21 122(2) . . ? C22 C23 C24 118(2) . . ? N5 C24 C23 120(3) . . ? N4 C25 C26 125(2) . . ? C27 C26 C25 120(2) . . ? C26 C27 C28 115.3(19) . . ? C26 C27 C30 122(2) . . ? C28 C27 C30 123(2) . . ? C29 C28 C27 119(2) . . ? N4 C29 C28 125(2) . . ? O23 C30 N1 111(2) . 1_565 ? O23 C30 C27 122(2) . . ? N1 C30 C27 126(2) 1_565 . ? N3 C31 C32 121(3) . . ? C33 C32 C31 126(3) . . ? C32 C33 C36 123(2) . . ? C32 C33 C34 112(2) . . ? C36 C33 C34 124(2) . . ? C35 C34 C33 118(2) . . ? N3 C35 C34 126(2) . . ? N2 C36 O23 112.4(19) . 1_545 ? N2 C36 C33 128(2) . . ? O23 C36 C33 119(2) 1_545 . ? C30 N1 N2 107(2) 1_545 . ? C36 N2 N1 105.2(18) . . ? C31 N3 C35 116(2) . . ? C31 N3 Cu2 117.2(15) . . ? C35 N3 Cu2 126.2(15) . . ? C29 N4 C25 115.8(19) . . ? C29 N4 Cu2 125.4(15) . . ? C25 N4 Cu2 116.8(15) . . ? C24 N5 C20 120(2) . . ? C24 N5 Cu1 118.2(19) . 2_566 ? C20 N5 Cu1 115.5(19) . 2_566 ? C19 N6 N7 107.1(18) . . ? C19 N6 Cu2 124.0(15) . . ? N7 N6 Cu2 127.3(13) . . ? C18 N7 N6 102.2(16) . . ? C18 N7 Cu2 126.1(14) . 2_666 ? N6 N7 Cu2 127.4(14) . 2_666 ? C17 N8 C13 119(2) . . ? C17 N8 Cu1 118.5(15) . . ? C13 N8 Cu1 118.3(16) . . ? C11 N9 C10 111(2) . . ? C11 N9 Cu1 126.0(16) . . ? C10 N9 Cu1 122.0(16) . . ? C7 N10 N11 107.6(18) . . ? C6 N11 N10 104.1(19) . . ? C1 N12 C5 116.0(19) . . ? C1 N12 Cu1 124.4(16) . 1_565 ? C5 N12 Cu1 117.5(15) . 1_565 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.975 _diffrn_reflns_theta_full 25.30 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.975 _refine_diff_density_max 2.452 _refine_diff_density_min -1.592 _refine_diff_density_rms 0.288 # Attachment 'Compound 3.cif' data_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 769134' #TrackingRef 'Compound 3.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C48 H32 Cu4 N16 O44 Si W12' _chemical_formula_weight 4025.35 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M p-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.129(4) _cell_length_b 13.776(5) _cell_length_c 14.004(5) _cell_angle_alpha 118.696(4) _cell_angle_beta 96.783(4) _cell_angle_gamma 104.497(4) _cell_volume 1907.4(11) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.14 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.11 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.504 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1802 _exptl_absorpt_coefficient_mu 19.217 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 295(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 9414 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0343 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0613 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 1.71 _diffrn_reflns_theta_max 25.30 _reflns_number_total 6701 _reflns_number_gt 5766 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0507P)^2^+342.8907P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6701 _refine_ls_number_parameters 463 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1132 _refine_ls_R_factor_gt 0.1030 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2477 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2442 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.328 _refine_ls_restrained_S_all 1.328 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Si1 Si 0.5000 1.0000 0.5000 0.034(4) Uani 1 2 d S . . W1 W 0.55656(13) 0.75105(12) 0.30351(12) 0.0221(4) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.27137(13) 0.76570(12) 0.25772(12) 0.0228(4) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.50761(13) 0.95302(13) 0.23066(11) 0.0207(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.72894(13) 1.19444(13) 0.47428(14) 0.0271(4) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.21221(13) 1.00815(15) 0.45986(13) 0.0276(4) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.43748(14) 1.19396(14) 0.42206(14) 0.0275(4) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.6784(5) 0.5211(5) 0.0745(4) 0.0365(12) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 1.1218(5) 0.2286(5) -0.2888(4) 0.0356(11) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.583(2) 0.632(2) 0.205(2) 0.031(6) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.409(3) 1.285(2) 0.388(2) 0.039(7) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.566(3) 0.839(2) 0.230(2) 0.038(7) Uiso 1 1 d . . . O4 O 0.354(2) 0.851(3) 0.201(3) 0.048(8) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.163(3) 0.653(2) 0.139(2) 0.041(7) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.657(3) 1.066(3) 0.325(3) 0.057(9) Uiso 1 1 d . . . O7 O 0.389(3) 0.694(3) 0.249(4) 0.068(13) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.075(2) 1.013(3) 0.439(2) 0.037(7) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.839(3) 1.282(3) 0.459(2) 0.043(7) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.797(4) 1.090(3) 0.480(3) 0.068(10) Uiso 1 1 d . . . O11 O 0.193(5) 0.872(3) 0.314(3) 0.079(15) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.289(3) 1.099(3) 0.403(3) 0.058(9) Uiso 1 1 d . . . O13 O 0.241(5) 0.728(4) 0.367(3) 0.095(17) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.437(3) 1.071(3) 0.284(3) 0.075(13) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.575(4) 0.912(4) 0.481(4) 0.014(9) Uiso 0.50 1 d P . . O16 O 0.360(4) 0.920(4) 0.447(4) 0.027(11) Uiso 0.50 1 d P . . O17 O 0.287(3) 1.147(3) 0.609(3) 0.056(9) Uiso 1 1 d . . . O18 O 0.530(3) 1.062(3) 0.427(3) 0.010(8) Uiso 0.50 1 d P . . O19 O 0.457(3) 1.276(4) 0.583(3) 0.083(15) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.472(4) 0.907(4) 0.372(4) 0.019(10) Uiso 0.50 1 d P . . O21 O 0.517(2) 0.934(3) 0.105(3) 0.048(8) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.608(3) 1.253(3) 0.465(3) 0.080(15) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.923(2) 0.549(2) -0.221(2) 0.027(6) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.855(2) 0.177(2) -0.024(2) 0.023(5) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.612(4) 0.398(4) 0.187(3) 0.033(9) Uiso 1 1 d . . . H1 H 0.5635 0.4415 0.2113 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.613(4) 0.314(4) 0.222(4) 0.040(10) Uiso 1 1 d . . . H2 H 0.5834 0.3169 0.2810 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.657(3) 0.234(5) 0.164(4) 0.044(12) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.6438 0.1680 0.1705 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.725(3) 0.246(3) 0.092(3) 0.029(8) Uiso 1 1 d . . . C5 C 0.729(3) 0.329(2) 0.069(2) 0.010(6) Uiso 1 1 d . . . H5 H 0.7658 0.3318 0.0153 0.012 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.773(3) 0.154(3) 0.030(3) 0.025(8) Uiso 1 1 d . . . C7 C 0.890(3) 0.083(3) -0.064(3) 0.025(8) Uiso 1 1 d . . . C8 C 1.018(3) 0.151(3) -0.156(3) 0.021(7) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.9956 0.2177 -0.1292 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.967(4) 0.068(4) -0.133(3) 0.033(9) Uiso 1 1 d . . . C10 C 1.000(4) -0.033(4) -0.173(4) 0.038(10) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.9634 -0.0946 -0.1647 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.091(4) -0.036(4) -0.226(5) 0.046(13) Uani 1 1 d . . . H11 H 1.1258 -0.0927 -0.2424 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.128(4) 0.051(4) -0.255(3) 0.040(11) Uani 1 1 d . . . H12 H 1.1749 0.0395 -0.3041 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 1.169(4) 0.330(4) -0.424(4) 0.044(12) Uani 1 1 d . . . H13 H 1.2088 0.2783 -0.4556 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 1.169(3) 0.407(4) -0.456(4) 0.036(10) Uani 1 1 d . . . H14 H 1.2059 0.4033 -0.5114 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 1.118(3) 0.489(3) -0.412(3) 0.032(9) Uiso 1 1 d . . . H15 H 1.1234 0.5456 -0.4308 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 1.053(3) 0.483(3) -0.332(3) 0.026(8) Uiso 1 1 d . . . C17 C 1.058(3) 0.403(3) -0.299(3) 0.027(8) Uani 1 1 d . . . H17 H 1.0235 0.4039 -0.2436 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.994(3) 0.563(3) -0.281(3) 0.023(7) Uiso 1 1 d . . . C19 C 0.878(4) 0.643(3) -0.189(4) 0.033(9) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.772(3) 0.588(3) -0.070(3) 0.018(7) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.8052 0.5302 -0.0853 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.800(3) 0.654(3) -0.116(3) 0.027(8) Uiso 1 1 d . . . C22 C 0.744(4) 0.739(4) -0.102(4) 0.038(10) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.7571 0.7829 -0.1358 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.667(5) 0.750(4) -0.030(4) 0.046(12) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.6293 0.8048 -0.0137 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.650(3) 0.684(3) 0.013(3) 0.026(8) Uiso 1 1 d . . . H24 H 0.5987 0.6939 0.0583 0.031 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.675(3) 0.415(3) 0.126(3) 0.034(8) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.752(4) 0.051(3) 0.015(3) 0.046(10) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.828(3) 0.007(3) -0.045(3) 0.045(9) Uani 1 1 d . . . N4 N 1.101(3) 0.142(3) -0.217(3) 0.026(7) Uiso 1 1 d . . . N5 N 1.114(3) 0.324(3) -0.348(3) 0.030(7) Uiso 1 1 d . . . N6 N 0.994(4) 0.653(3) -0.292(4) 0.052(11) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.919(4) 0.701(4) -0.225(4) 0.055(11) Uiso 1 1 d . . . N8 N 0.701(3) 0.601(3) -0.003(2) 0.026(7) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Si1 0.028(8) 0.043(9) 0.047(10) 0.033(8) 0.016(7) 0.018(7) W1 0.0296(8) 0.0195(7) 0.0202(7) 0.0078(6) 0.0186(6) 0.0137(6) W2 0.0262(8) 0.0189(7) 0.0157(7) 0.0066(6) 0.0016(6) 0.0037(6) W3 0.0262(8) 0.0294(8) 0.0138(7) 0.0142(6) 0.0119(6) 0.0125(6) W4 0.0279(8) 0.0248(8) 0.0391(9) 0.0232(7) 0.0225(7) 0.0059(6) W5 0.0188(7) 0.0507(10) 0.0290(8) 0.0260(8) 0.0149(6) 0.0220(7) W6 0.0334(9) 0.0302(8) 0.0370(9) 0.0286(7) 0.0124(7) 0.0148(7) Cu1 0.045(3) 0.048(3) 0.038(3) 0.032(3) 0.021(2) 0.023(2) Cu2 0.045(3) 0.043(3) 0.043(3) 0.033(3) 0.023(2) 0.024(2) O1 0.051(17) 0.014(11) 0.048(16) 0.023(12) 0.041(14) 0.015(12) O2 0.054(19) 0.033(15) 0.037(16) 0.029(14) 0.006(14) 0.010(14) O4 0.026(15) 0.051(18) 0.10(3) 0.06(2) 0.026(16) 0.015(14) O5 0.06(2) 0.021(13) 0.018(13) 0.010(11) -0.007(13) -0.006(13) O7 0.045(19) 0.08(2) 0.17(4) 0.11(3) 0.07(2) 0.048(19) O8 0.032(15) 0.062(19) 0.040(16) 0.030(15) 0.026(13) 0.037(15) O9 0.045(18) 0.034(15) 0.038(17) 0.013(14) 0.014(14) 0.008(14) O11 0.19(5) 0.06(2) 0.07(2) 0.06(2) 0.09(3) 0.09(3) O13 0.18(5) 0.12(4) 0.06(2) 0.05(3) 0.07(3) 0.13(4) O14 0.033(18) 0.07(2) 0.09(3) 0.01(2) 0.001(18) 0.037(18) O19 0.06(2) 0.12(3) 0.028(18) 0.04(2) -0.006(16) -0.03(2) O21 0.024(15) 0.07(2) 0.06(2) 0.051(19) 0.015(14) -0.007(14) O22 0.036(19) 0.044(19) 0.08(3) -0.022(18) -0.021(18) 0.030(16) O23 0.040(15) 0.018(12) 0.029(13) 0.016(11) 0.024(12) 0.004(11) O24 0.036(14) 0.026(13) 0.027(13) 0.025(11) 0.021(11) 0.015(11) C3 0.013(18) 0.08(3) 0.07(3) 0.06(3) 0.013(19) 0.02(2) C8 0.026(18) 0.018(16) 0.021(17) 0.013(14) 0.004(15) 0.006(14) C10 0.03(2) 0.05(2) 0.06(3) 0.04(2) 0.02(2) 0.017(19) C11 0.03(2) 0.05(3) 0.11(4) 0.07(3) 0.05(3) 0.03(2) C12 0.03(2) 0.08(3) 0.03(2) 0.04(2) 0.011(18) 0.04(2) C13 0.06(3) 0.07(3) 0.06(3) 0.06(3) 0.05(3) 0.06(3) C14 0.03(2) 0.04(2) 0.05(2) 0.02(2) 0.021(19) 0.030(19) C17 0.010(16) 0.04(2) 0.04(2) 0.030(19) 0.007(15) 0.001(15) C19 0.04(2) 0.023(19) 0.05(3) 0.030(19) 0.03(2) 0.018(17) C20 0.029(18) 0.011(14) 0.031(18) 0.016(14) 0.020(15) 0.014(14) C22 0.03(2) 0.03(2) 0.06(3) 0.03(2) 0.01(2) 0.010(18) C23 0.08(3) 0.05(3) 0.06(3) 0.04(2) 0.05(3) 0.05(3) N1 0.028(17) 0.05(2) 0.035(18) 0.029(17) 0.015(15) 0.025(16) N2 0.09(3) 0.033(19) 0.04(2) 0.026(18) 0.04(2) 0.03(2) N3 0.05(2) 0.05(2) 0.05(2) 0.04(2) 0.03(2) 0.022(19) N6 0.05(3) 0.05(2) 0.08(3) 0.04(2) 0.03(2) 0.04(2) N8 0.025(16) 0.028(16) 0.023(16) 0.011(13) 0.007(13) 0.012(13) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Si1 O20 1.55(4) 2_676 ? Si1 O20 1.55(4) . ? Si1 O16 1.63(5) . ? Si1 O16 1.63(5) 2_676 ? Si1 O15 1.63(4) . ? Si1 O15 1.63(4) 2_676 ? Si1 O18 1.64(4) 2_676 ? Si1 O18 1.64(4) . ? W1 O1 1.70(2) . ? W1 O19 1.81(4) 2_676 ? W1 O17 1.89(4) 2_676 ? W1 O7 1.89(3) . ? W1 O3 1.91(3) . ? W1 O15 2.34(4) . ? W1 O20 2.44(4) . ? W2 O5 1.70(3) . ? W2 O11 1.85(3) . ? W2 O4 1.87(3) . ? W2 O13 1.89(4) . ? W2 O7 1.91(3) . ? W2 O16 2.34(5) . ? W2 O20 2.45(5) . ? W3 O21 1.67(3) . ? W3 O6 1.87(4) . ? W3 O3 1.88(3) . ? W3 O4 1.89(3) . ? W3 O14 1.90(3) . ? W3 O18 2.35(4) . ? W3 O20 2.40(4) . ? W4 O9 1.67(3) . ? W4 O10 1.85(4) . ? W4 O22 1.86(3) . ? W4 O6 1.87(4) . ? W4 O13 1.88(4) 2_676 ? W4 O18 2.42(4) . ? W4 O16 2.44(5) 2_676 ? W5 O8 1.68(2) . ? W5 O10 1.90(4) 2_676 ? W5 O12 1.91(4) . ? W5 O17 1.92(4) . ? W5 O11 1.93(3) . ? W5 O16 2.38(5) . ? W5 O15 2.40(4) 2_676 ? W6 O2 1.64(3) . ? W6 O12 1.84(4) . ? W6 O14 1.86(4) . ? W6 O22 1.92(3) . ? W6 O19 1.93(3) . ? W6 O18 2.39(4) . ? W6 O15 2.42(4) 2_676 ? Cu1 N8 1.89(3) . ? Cu1 N1 1.91(3) . ? Cu1 O1 2.39(2) . ? Cu2 N5 1.88(3) . ? Cu2 N4 1.89(3) . ? O10 W5 1.90(4) 2_676 ? O13 W4 1.88(4) 2_676 ? O15 O20 1.81(6) . ? O15 W5 2.40(4) 2_676 ? O15 W6 2.42(4) 2_676 ? O16 O20 1.82(7) . ? O16 W4 2.44(5) 2_676 ? O17 W1 1.89(4) 2_676 ? O18 O20 1.78(6) . ? O19 W1 1.81(3) 2_676 ? O23 C18 1.32(4) . ? O23 C19 1.43(4) . ? O24 C7 1.34(4) . ? O24 C6 1.38(4) . ? C1 N1 1.28(5) . ? C1 C2 1.45(6) . ? C2 C3 1.30(6) . ? C3 C4 1.43(5) . ? C4 C5 1.32(5) . ? C4 C6 1.46(5) . ? C5 N1 1.43(4) . ? C6 N2 1.28(5) . ? C7 N3 1.29(5) . ? C7 C9 1.41(5) . ? C8 C9 1.35(5) . ? C8 N4 1.39(5) . ? C9 C10 1.41(6) . ? C10 C11 1.39(5) . ? C11 C12 1.42(6) . ? C12 N4 1.25(5) . ? C13 C14 1.33(6) . ? C13 N5 1.34(5) . ? C14 C15 1.35(5) . ? C15 C16 1.46(5) . ? C16 C17 1.39(5) . ? C16 C18 1.42(5) . ? C17 N5 1.37(5) . ? C18 N6 1.33(5) . ? C19 N7 1.18(5) . ? C19 C21 1.45(5) . ? C20 N8 1.32(4) . ? C20 C21 1.36(5) . ? C21 C22 1.43(5) . ? C22 C23 1.43(6) . ? C23 C24 1.30(5) . ? C24 N8 1.37(5) . ? N2 N3 1.38(5) . ? N6 N7 1.44(6) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O20 Si1 O20 180.000(11) 2_676 . ? O20 Si1 O16 110(2) 2_676 . ? O20 Si1 O16 70(2) . . ? O20 Si1 O16 70(2) 2_676 2_676 ? O20 Si1 O16 110(2) . 2_676 ? O16 Si1 O16 180(2) . 2_676 ? O20 Si1 O15 111(2) 2_676 . ? O20 Si1 O15 69(2) . . ? O16 Si1 O15 108(2) . . ? O16 Si1 O15 72(2) 2_676 . ? O20 Si1 O15 69(2) 2_676 2_676 ? O20 Si1 O15 111(2) . 2_676 ? O16 Si1 O15 72(2) . 2_676 ? O16 Si1 O15 108(2) 2_676 2_676 ? O15 Si1 O15 180.00(2) . 2_676 ? O20 Si1 O18 68(2) 2_676 2_676 ? O20 Si1 O18 112(2) . 2_676 ? O16 Si1 O18 74(2) . 2_676 ? O16 Si1 O18 106(2) 2_676 2_676 ? O15 Si1 O18 71(2) . 2_676 ? O15 Si1 O18 109(2) 2_676 2_676 ? O20 Si1 O18 112(2) 2_676 . ? O20 Si1 O18 68(2) . . ? O16 Si1 O18 106(2) . . ? O16 Si1 O18 74(2) 2_676 . ? O15 Si1 O18 109(2) . . ? O15 Si1 O18 71(2) 2_676 . ? O18 Si1 O18 180(2) 2_676 . ? O1 W1 O19 104.0(18) . 2_676 ? O1 W1 O17 100.1(14) . 2_676 ? O19 W1 O17 87.3(15) 2_676 2_676 ? O1 W1 O7 99.1(16) . . ? O19 W1 O7 89.5(16) 2_676 . ? O17 W1 O7 160.8(16) 2_676 . ? O1 W1 O3 99.4(12) . . ? O19 W1 O3 156.5(18) 2_676 . ? O17 W1 O3 86.2(14) 2_676 . ? O7 W1 O3 89.3(13) . . ? O1 W1 O15 158.8(14) . . ? O19 W1 O15 62.6(18) 2_676 . ? O17 W1 O15 64.6(15) 2_676 . ? O7 W1 O15 97.2(17) . . ? O3 W1 O15 94.3(13) . . ? O1 W1 O20 156.4(14) . . ? O19 W1 O20 95(2) 2_676 . ? O17 W1 O20 94.8(15) 2_676 . ? O7 W1 O20 66.7(15) . . ? O3 W1 O20 63.2(13) . . ? O15 W1 O20 44.6(15) . . ? O5 W2 O11 99.6(19) . . ? O5 W2 O4 101.1(14) . . ? O11 W2 O4 90.4(14) . . ? O5 W2 O13 102.5(19) . . ? O11 W2 O13 87.7(14) . . ? O4 W2 O13 156(2) . . ? O5 W2 O7 99.6(17) . . ? O11 W2 O7 161(2) . . ? O4 W2 O7 89.5(12) . . ? O13 W2 O7 84.7(15) . . ? O5 W2 O16 158.8(17) . . ? O11 W2 O16 64.9(19) . . ? O4 W2 O16 93.6(17) . . ? O13 W2 O16 64(2) . . ? O7 W2 O16 95.7(19) . . ? O5 W2 O20 156.7(15) . . ? O11 W2 O20 96.8(19) . . ? O4 W2 O20 62.3(15) . . ? O13 W2 O20 95(2) . . ? O7 W2 O20 66.0(16) . . ? O16 W2 O20 44.4(16) . . ? O21 W3 O6 101.3(14) . . ? O21 W3 O3 100.9(15) . . ? O6 W3 O3 87.6(14) . . ? O21 W3 O4 105.0(15) . . ? O6 W3 O4 153.7(16) . . ? O3 W3 O4 87.9(12) . . ? O21 W3 O14 101.7(19) . . ? O6 W3 O14 90.7(15) . . ? O3 W3 O14 157.2(17) . . ? O4 W3 O14 83.6(15) . . ? O21 W3 O18 155.9(15) . . ? O6 W3 O18 62.5(14) . . ? O3 W3 O18 96.2(13) . . ? O4 W3 O18 92.3(15) . . ? 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