# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global _journal_name_full CrystEngComm _journal_coden_cambridge 1350 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? _publ_contact_author_name 'Yunshan Zhou' _publ_contact_author_email zhouys@mail.buct.edu.cn loop_ _publ_author_name 'Yunshan Zhou' 'Lijuan Zhang' data_100531d_0m _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 818075' #TrackingRef 'web_deposit_cif_file_0_yunshanzhou_1326420272.100531d_0m.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C4 H54 Fe Mo4 N7 O36 P4' _chemical_formula_weight 1340.03 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pnnm loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, y, -z' '-x-1/2, y-1/2, z-1/2' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 9.0500(3) _cell_length_b 19.4931(7) _cell_length_c 12.0533(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 2126.35(13) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 1273 _cell_measurement_theta_min 2.48 _cell_measurement_theta_max 22.76 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour Yellow _exptl_crystal_size_max 0.14 _exptl_crystal_size_mid 0.08 _exptl_crystal_size_min 0.06 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.093 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1338 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.742 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7926 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9027 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 1969 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0000 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0566 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_theta_min 2.48 _diffrn_reflns_theta_max 24.98 _reflns_number_total 1969 _reflns_number_gt 1578 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0564P)^2^+72.1922P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 1969 _refine_ls_number_parameters 101 _refine_ls_number_restraints 6 _refine_ls_R_factor_all 0.0945 _refine_ls_R_factor_gt 0.0819 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1989 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1934 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.133 _refine_ls_restrained_S_all 1.133 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.021 0.000 0.000 467 324 ' ' 2 -0.058 0.500 0.500 467 324 ' ' _platon_squeeze_details ; ; loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.0637(17) 0.5921(7) 0.0000 0.015(3) Uani 1 2 d S . . H1A H 0.0106 0.6013 -0.0692 0.023 Uiso 0.50 1 calc PR . . H1B H 0.0035 0.6070 0.0631 0.023 Uiso 0.50 1 calc PR . . H1C H 0.0833 0.5428 0.0061 0.023 Uiso 0.50 1 calc PR . . C2 C 0.2061(16) 0.6302(8) 0.0000 0.013(3) Uani 1 2 d S . . Fe1 Fe 0.5000 0.5000 0.0000 0.0074(6) Uani 1 4 d S . . Mo1 Mo 0.65049(15) 0.67202(7) 0.0000 0.0186(4) Uani 1 2 d S . . Mo2 Mo 0.35716(16) 0.76528(7) 0.0000 0.0222(4) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.7611(9) 0.6844(4) 0.1122(7) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.6281(11) 0.5805(5) 0.0000 0.014(2) Uani 1 2 d S . . O3 O 0.5613(12) 0.7667(5) 0.0000 0.022(3) Uani 1 2 d SU . . O4 O 0.4378(8) 0.6720(3) 0.1129(6) 0.0122(15) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2248(9) 0.6311(4) 0.2243(7) 0.0211(18) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3786(8) 0.5439(3) 0.1215(6) 0.0138(15) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1844(10) 0.7051(5) 0.0000 0.013(2) Uani 1 2 d S . . O8 O 0.3115(9) 0.8149(4) 0.1156(8) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.3152(3) 0.61666(13) 0.1256(2) 0.0109(6) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.020(8) 0.008(7) 0.019(8) 0.000 0.000 0.002(6) C2 0.008(7) 0.023(8) 0.007(7) 0.000 0.000 0.007(6) Fe1 0.0117(15) 0.0089(13) 0.0015(13) 0.000 0.000 0.0023(11) Mo1 0.0121(7) 0.0109(7) 0.0330(9) 0.000 0.000 -0.0003(5) Mo2 0.0171(8) 0.0106(7) 0.0391(10) 0.000 0.000 0.0012(5) O1 0.018(4) 0.026(4) 0.036(5) -0.017(4) -0.002(4) 0.008(3) O2 0.011(5) 0.008(5) 0.022(6) 0.000 0.000 0.001(4) O3 0.016(5) 0.009(5) 0.043(6) 0.000 0.000 -0.006(4) O4 0.016(4) 0.010(3) 0.011(4) -0.001(3) -0.005(3) -0.005(3) O5 0.021(4) 0.026(4) 0.016(4) 0.004(4) 0.007(4) 0.006(3) O6 0.016(4) 0.011(3) 0.014(4) 0.005(3) -0.002(3) 0.001(3) O7 0.006(5) 0.011(5) 0.020(6) 0.000 0.000 0.001(4) O8 0.026(5) 0.027(4) 0.035(5) -0.010(4) 0.007(4) 0.001(4) P1 0.0134(13) 0.0121(12) 0.0073(13) -0.0044(11) 0.0006(11) 0.0000(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C2 1.49(2) . ? C1 H1A 0.9800 . ? C1 H1B 0.9800 . ? C1 H1C 0.9800 . ? C2 O7 1.474(18) . ? C2 P1 1.826(8) . ? C2 P1 1.826(8) 6 ? Fe1 O2 1.951(10) 5_665 ? Fe1 O2 1.951(10) . ? Fe1 O6 2.021(7) 6 ? Fe1 O6 2.021(7) 2_665 ? Fe1 O6 2.021(7) 5_665 ? Fe1 O6 2.021(7) . ? Mo1 O1 1.700(9) . ? Mo1 O1 1.700(9) 6 ? Mo1 O2 1.796(9) . ? Mo1 O3 2.015(11) . ? Mo1 O4 2.357(7) 6 ? Mo1 O4 2.357(7) . ? Mo1 Mo2 3.2174(19) . ? Mo2 O8 1.746(8) . ? Mo2 O8 1.746(8) 6 ? Mo2 O3 1.848(11) . ? Mo2 O7 1.955(10) . ? Mo2 O4 2.386(7) 6 ? Mo2 O4 2.386(7) . ? O4 P1 1.555(7) . ? O5 P1 1.471(8) . ? O6 P1 1.530(7) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 C1 H1A 109.5 . . ? C2 C1 H1B 109.5 . . ? H1A C1 H1B 109.5 . . ? C2 C1 H1C 109.5 . . ? H1A C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? O7 C2 C1 112.3(11) . . ? O7 C2 P1 102.4(7) . . ? C1 C2 P1 113.4(6) . . ? O7 C2 P1 102.4(7) . 6 ? C1 C2 P1 113.4(6) . 6 ? P1 C2 P1 111.9(8) . 6 ? O2 Fe1 O2 180.000(1) 5_665 . ? O2 Fe1 O6 91.0(3) 5_665 6 ? O2 Fe1 O6 89.0(3) . 6 ? O2 Fe1 O6 89.0(3) 5_665 2_665 ? O2 Fe1 O6 91.0(3) . 2_665 ? O6 Fe1 O6 180.0(3) 6 2_665 ? O2 Fe1 O6 89.0(3) 5_665 5_665 ? O2 Fe1 O6 91.0(3) . 5_665 ? O6 Fe1 O6 87.1(4) 6 5_665 ? O6 Fe1 O6 92.9(4) 2_665 5_665 ? O2 Fe1 O6 91.0(3) 5_665 . ? O2 Fe1 O6 89.0(3) . . ? O6 Fe1 O6 92.9(4) 6 . ? O6 Fe1 O6 87.1(4) 2_665 . ? O6 Fe1 O6 180.000(1) 5_665 . ? O1 Mo1 O1 105.4(6) . 6 ? O1 Mo1 O2 102.0(3) . . ? O1 Mo1 O2 102.0(3) 6 . ? O1 Mo1 O3 96.1(3) . . ? O1 Mo1 O3 96.1(3) 6 . ? O2 Mo1 O3 149.9(4) . . ? O1 Mo1 O4 160.1(3) . 6 ? O1 Mo1 O4 91.2(3) 6 6 ? O2 Mo1 O4 84.7(3) . 6 ? O3 Mo1 O4 70.9(3) . 6 ? O1 Mo1 O4 91.2(3) . . ? O1 Mo1 O4 160.1(3) 6 . ? O2 Mo1 O4 84.7(3) . . ? O3 Mo1 O4 70.9(3) . . ? O4 Mo1 O4 70.5(3) 6 . ? O1 Mo1 Mo2 113.9(3) . . ? O1 Mo1 Mo2 113.9(3) 6 . ? O2 Mo1 Mo2 117.9(3) . . ? O3 Mo1 Mo2 32.0(3) . . ? O4 Mo1 Mo2 47.66(17) 6 . ? O4 Mo1 Mo2 47.66(17) . . ? O8 Mo2 O8 105.8(6) . 6 ? O8 Mo2 O3 103.2(3) . . ? O8 Mo2 O3 103.2(3) 6 . ? O8 Mo2 O7 98.3(3) . . ? O8 Mo2 O7 98.3(3) 6 . ? O3 Mo2 O7 144.0(4) . . ? O8 Mo2 O4 161.8(3) . 6 ? O8 Mo2 O4 92.3(3) 6 6 ? O3 Mo2 O4 72.9(3) . 6 ? O7 Mo2 O4 77.7(3) . 6 ? O8 Mo2 O4 92.3(3) . . ? O8 Mo2 O4 161.8(3) 6 . ? O3 Mo2 O4 72.9(3) . . ? O7 Mo2 O4 77.7(3) . . ? O4 Mo2 O4 69.5(3) 6 . ? O8 Mo2 Mo1 120.6(3) . . ? O8 Mo2 Mo1 120.6(3) 6 . ? O3 Mo2 Mo1 35.3(3) . . ? O7 Mo2 Mo1 108.7(3) . . ? O4 Mo2 Mo1 46.90(18) 6 . ? O4 Mo2 Mo1 46.90(18) . . ? Mo1 O2 Fe1 150.0(6) . . ? Mo2 O3 Mo1 112.7(5) . . ? P1 O4 Mo1 129.8(4) . . ? P1 O4 Mo2 111.5(4) . . ? Mo1 O4 Mo2 85.4(2) . . ? P1 O6 Fe1 128.3(4) . . ? C2 O7 Mo2 119.2(8) . . ? O5 P1 O6 114.3(4) . . ? O5 P1 O4 110.2(4) . . ? O6 P1 O4 111.8(4) . . ? O5 P1 C2 110.0(5) . . ? O6 P1 C2 108.0(5) . . ? O4 P1 C2 101.8(6) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 24.98 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 1.483 _refine_diff_density_min -2.179 _refine_diff_density_rms 0.273 # Attachment '- BO766.cif' data_bo766 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 818076' #TrackingRef '- BO766.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C4 H51.34 Cr Mo4 N4 Na O39.67 P4' _chemical_formula_weight 1373.20 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cr Cr 0.3209 0.6236 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pnnm loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 19.340(3) _cell_length_b 8.9709(15) _cell_length_c 12.180(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 2113.2(6) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 103(2) _cell_measurement_reflns_used 6198 _cell_measurement_theta_min 3.01 _cell_measurement_theta_max 27.50 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour Green _exptl_crystal_size_max 0.33 _exptl_crystal_size_mid 0.27 _exptl_crystal_size_min 0.23 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.158 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1367 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.683 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scans _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6042 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6952 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 103(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'Rotating Anode' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type AFC10/Saturn724+ _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 28.5714 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_reflns_number 15820 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0368 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0228 _diffrn_reflns_limit_h_min -25 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 3.01 _diffrn_reflns_theta_max 27.47 _reflns_number_total 2536 _reflns_number_gt 2468 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrystalClear (Rigaku Inc., 2008)' _computing_cell_refinement 'CrystalClear (Rigaku Inc., 2008)' _computing_data_reduction 'CrystalClear (Rigaku Inc., 2008)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0836P)^2^+28.7160P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 2536 _refine_ls_number_parameters 190 _refine_ls_number_restraints 13 _refine_ls_R_factor_all 0.0509 _refine_ls_R_factor_gt 0.0490 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1459 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1441 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.999 _refine_ls_restrained_S_all 1.001 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.32748(3) 0.65004(7) 0.0000 0.00890(19) Uani 1 2 d S . . Mo2 Mo 0.23395(3) 0.35382(7) 0.0000 0.0109(2) Uani 1 2 d S . . Cr1 Cr 0.5000 0.5000 0.0000 0.0053(3) Uani 1 4 d S . . P1 P 0.38395(6) 0.31530(14) 0.12358(10) 0.0071(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.45712(17) 0.3800(4) 0.1177(3) 0.0091(7) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.32733(17) 0.4378(4) 0.1098(3) 0.0087(7) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.37078(19) 0.2240(4) 0.2242(3) 0.0136(8) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2954(3) 0.1803(6) 0.0000 0.0096(10) Uani 1 2 d S . . O5 O 0.4195(3) 0.6273(6) 0.0000 0.0092(10) Uani 1 2 d S . . O6 O 0.2317(3) 0.5619(6) 0.0000 0.0127(11) Uani 1 2 d S . . O7 O 0.3147(2) 0.7624(4) 0.1130(4) 0.0164(8) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.1847(2) 0.3081(5) 0.1129(4) 0.0202(9) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.3693(3) 0.2047(8) 0.0000 0.0085(13) Uani 1 2 d S . . C2 C 0.4090(4) 0.0597(9) 0.0000 0.0139(15) Uani 1 2 d S . . H2A H 0.4587 0.0806 0.0000 0.021 Uiso 1 2 calc SR . . H2B H 0.3969 0.0022 -0.0657 0.021 Uiso 0.50 1 calc PR . . H2C H 0.3969 0.0022 0.0657 0.021 Uiso 0.50 1 calc PR . . Na1 Na 0.0000 0.5000 0.0000 0.0444(16) Uani 1 4 d S . . O9 O 0.0412(5) 0.2443(13) 0.0000 0.056(3) Uani 1 2 d S . . O10 O 0.0289(6) 0.5297(13) 0.1927(9) 0.040(3) Uani 0.50 1 d P . . O11 O 0.0993(8) 0.642(2) 0.0663(11) 0.089(7) Uani 0.50 1 d P . . O12 O 0.0633(3) 0.2187(9) 0.2409(5) 0.0504(17) Uani 1 1 d D . . H12A H 0.0292 0.2114 0.2859 0.060 Uiso 1 1 d RD . . H12B H 0.0872 0.2928 0.2648 0.060 Uiso 1 1 d RD . . N1 N 0.2447(3) 0.5252(5) 0.2952(4) 0.0169(10) Uani 1 1 d D . . O13 O 0.413(4) 0.439(5) 0.391(2) 0.07(2) Uani 0.38(7) 1 d P A 1 O13' O 0.3398(18) 0.511(4) 0.5000 0.025(12) Uani 0.17(3) 2 d SP B 2 O13" O 0.3748(15) 0.4753(19) 0.3889(15) 0.036(5) Uani 0.45(6) 1 d P C 3 H1A H 0.232(3) 0.441(3) 0.318(5) 0.06(3) Uiso 1 1 d D . . H1B H 0.2101(18) 0.581(5) 0.288(5) 0.022(19) Uiso 1 1 d D . . H1C H 0.272(2) 0.563(6) 0.340(4) 0.04(2) Uiso 1 1 d D . . H1D H 0.264(3) 0.515(7) 0.234(2) 0.05(3) Uiso 1 1 d D . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0057(3) 0.0068(3) 0.0143(3) 0.000 0.000 0.0005(2) Mo2 0.0053(3) 0.0100(3) 0.0172(4) 0.000 0.000 -0.0012(2) Cr1 0.0041(7) 0.0068(7) 0.0050(7) 0.000 0.000 -0.0007(5) P1 0.0062(6) 0.0085(6) 0.0065(6) 0.0004(5) 0.0019(4) -0.0009(4) O1 0.0061(17) 0.0107(16) 0.0105(17) 0.0003(14) -0.0010(13) -0.0020(12) O2 0.0065(16) 0.0105(16) 0.0092(16) 0.0003(14) 0.0007(13) 0.0010(13) O3 0.0142(18) 0.0157(18) 0.0109(18) 0.0058(15) 0.0010(15) -0.0014(15) O4 0.005(2) 0.008(2) 0.017(3) 0.000 0.000 -0.0024(18) O5 0.007(2) 0.008(2) 0.012(2) 0.000 0.000 0.0001(19) O6 0.005(2) 0.014(3) 0.019(3) 0.000 0.000 0.0019(19) O7 0.0109(18) 0.0145(18) 0.024(2) -0.0048(17) 0.0041(16) -0.0009(15) O8 0.0126(19) 0.020(2) 0.028(2) 0.0056(18) 0.0075(17) 0.0013(16) C1 0.003(3) 0.010(3) 0.013(3) 0.000 0.000 -0.001(2) C2 0.009(3) 0.014(4) 0.018(4) 0.000 0.000 0.000(3) Na1 0.052(4) 0.046(4) 0.036(3) 0.000 0.000 0.000(3) O9 0.052(6) 0.069(7) 0.047(5) 0.000 0.000 0.001(5) O10 0.043(6) 0.040(6) 0.037(6) -0.004(5) -0.011(5) -0.008(5) O11 0.056(8) 0.184(19) 0.028(6) -0.038(9) -0.016(6) 0.080(11) O12 0.027(3) 0.085(5) 0.039(3) 0.021(3) 0.003(3) -0.013(3) N1 0.021(2) 0.012(2) 0.017(2) -0.0014(19) 0.008(2) -0.0012(19) O13 0.11(4) 0.06(2) 0.032(10) -0.012(10) 0.013(14) -0.05(3) O13' 0.013(18) 0.03(2) 0.04(2) 0.000 0.000 0.007(14) O13" 0.032(11) 0.046(8) 0.030(7) 0.007(6) -0.014(6) 0.012(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O7 1.724(4) . ? Mo1 O7 1.724(4) 6 ? Mo1 O5 1.792(5) . ? Mo1 O6 2.014(5) . ? Mo1 O2 2.327(4) . ? Mo1 O2 2.327(4) 6 ? Mo1 Mo2 3.2146(10) . ? Mo2 O8 1.722(4) . ? Mo2 O8 1.722(4) 6 ? Mo2 O6 1.867(6) . ? Mo2 O4 1.958(5) . ? Mo2 O2 2.370(4) 6 ? Mo2 O2 2.370(4) . ? Cr1 O5 1.931(5) 5_665 ? Cr1 O5 1.931(5) . ? Cr1 O1 1.975(4) 2_665 ? Cr1 O1 1.975(4) 5_665 ? Cr1 O1 1.975(4) . ? Cr1 O1 1.975(4) 6 ? P1 O3 1.496(4) . ? P1 O1 1.531(4) . ? P1 O2 1.560(4) . ? P1 C1 1.825(4) . ? O4 C1 1.446(8) . ? C1 C2 1.510(10) . ? C1 P1 1.825(4) 6 ? C2 H2A 0.9800 . ? C2 H2B 0.9800 . ? C2 H2C 0.9800 . ? Na1 O10 2.427(11) . ? Na1 O10 2.427(11) 6 ? Na1 O10 2.427(11) 5_565 ? Na1 O10 2.427(11) 2_565 ? Na1 O9 2.428(12) 5_565 ? Na1 O9 2.428(12) . ? Na1 O11 2.443(19) . ? Na1 O11 2.443(19) 6 ? Na1 O11 2.443(19) 5_565 ? Na1 O11 2.443(19) 2_565 ? O10 O10 1.24(2) 2_565 ? O11 O11 1.62(3) 6 ? O12 H12A 0.8607 . ? O12 H12B 0.8607 . ? N1 H1A 0.839(9) . ? N1 H1B 0.840(9) . ? N1 H1C 0.836(9) . ? N1 H1D 0.839(9) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O7 Mo1 O7 106.0(3) . 6 ? O7 Mo1 O5 102.04(16) . . ? O7 Mo1 O5 102.04(16) 6 . ? O7 Mo1 O6 95.62(16) . . ? O7 Mo1 O6 95.62(16) 6 . ? O5 Mo1 O6 150.3(2) . . ? O7 Mo1 O2 91.10(16) . . ? O7 Mo1 O2 159.58(17) 6 . ? O5 Mo1 O2 84.74(16) . . ? O6 Mo1 O2 71.18(15) . . ? O7 Mo1 O2 159.58(17) . 6 ? O7 Mo1 O2 91.10(16) 6 6 ? O5 Mo1 O2 84.74(16) . 6 ? O6 Mo1 O2 71.18(15) . 6 ? O2 Mo1 O2 70.16(18) . 6 ? O7 Mo1 Mo2 113.74(13) . . ? O7 Mo1 Mo2 113.75(13) 6 . ? O5 Mo1 Mo2 117.72(17) . . ? O6 Mo1 Mo2 32.63(16) . . ? O2 Mo1 Mo2 47.37(9) . . ? O2 Mo1 Mo2 47.37(9) 6 . ? O8 Mo2 O8 106.0(3) . 6 ? O8 Mo2 O6 103.04(17) . . ? O8 Mo2 O6 103.04(17) 6 . ? O8 Mo2 O4 98.40(17) . . ? O8 Mo2 O4 98.40(17) 6 . ? O6 Mo2 O4 143.9(2) . . ? O8 Mo2 O2 161.36(18) . 6 ? O8 Mo2 O2 92.67(18) 6 6 ? O6 Mo2 O2 72.53(15) . 6 ? O4 Mo2 O2 77.88(15) . 6 ? O8 Mo2 O2 92.67(18) . . ? O8 Mo2 O2 161.37(18) 6 . ? O6 Mo2 O2 72.53(15) . . ? O4 Mo2 O2 77.88(15) . . ? O2 Mo2 O2 68.70(18) 6 . ? O8 Mo2 Mo1 120.54(15) . . ? O8 Mo2 Mo1 120.54(15) 6 . ? O6 Mo2 Mo1 35.56(16) . . ? O4 Mo2 Mo1 108.39(15) . . ? O2 Mo2 Mo1 46.26(9) 6 . ? O2 Mo2 Mo1 46.26(9) . . ? O5 Cr1 O5 179.999(1) 5_665 . ? O5 Cr1 O1 89.09(15) 5_665 2_665 ? O5 Cr1 O1 90.91(15) . 2_665 ? O5 Cr1 O1 89.09(15) 5_665 5_665 ? O5 Cr1 O1 90.91(15) . 5_665 ? O1 Cr1 O1 93.0(2) 2_665 5_665 ? O5 Cr1 O1 90.91(15) 5_665 . ? O5 Cr1 O1 89.09(15) . . ? O1 Cr1 O1 87.0(2) 2_665 . ? O1 Cr1 O1 180.0 5_665 . ? O5 Cr1 O1 90.91(15) 5_665 6 ? O5 Cr1 O1 89.09(15) . 6 ? O1 Cr1 O1 180.0 2_665 6 ? O1 Cr1 O1 87.0(2) 5_665 6 ? O1 Cr1 O1 93.0(2) . 6 ? O3 P1 O1 113.8(2) . . ? O3 P1 O2 110.8(2) . . ? O1 P1 O2 112.1(2) . . ? O3 P1 C1 110.6(2) . . ? O1 P1 C1 108.1(3) . . ? O2 P1 C1 100.7(3) . . ? P1 O1 Cr1 129.0(2) . . ? P1 O2 Mo1 129.6(2) . . ? P1 O2 Mo2 111.82(19) . . ? Mo1 O2 Mo2 86.37(12) . . ? C1 O4 Mo2 118.7(4) . . ? Mo1 O5 Cr1 150.2(3) . . ? Mo2 O6 Mo1 111.8(3) . . ? O4 C1 C2 111.8(6) . . ? O4 C1 P1 103.6(3) . 6 ? C2 C1 P1 112.9(3) . 6 ? O4 C1 P1 103.6(3) . . ? C2 C1 P1 112.9(3) . . ? P1 C1 P1 111.2(4) 6 . ? C1 C2 H2A 109.5 . . ? C1 C2 H2B 109.5 . . ? H2A C2 H2B 109.5 . . ? C1 C2 H2C 109.5 . . ? H2A C2 H2C 109.5 . . ? H2B C2 H2C 109.5 . . ? O10 Na1 O10 150.4(5) . 6 ? O10 Na1 O10 180.0 . 5_565 ? O10 Na1 O10 29.6(5) 6 5_565 ? O10 Na1 O10 29.6(5) . 2_565 ? O10 Na1 O10 180.000(1) 6 2_565 ? O10 Na1 O10 150.4(5) 5_565 2_565 ? O10 Na1 O9 88.4(3) . 5_565 ? O10 Na1 O9 88.4(3) 6 5_565 ? O10 Na1 O9 91.6(3) 5_565 5_565 ? O10 Na1 O9 91.6(3) 2_565 5_565 ? O10 Na1 O9 91.6(3) . . ? O10 Na1 O9 91.6(3) 6 . ? O10 Na1 O9 88.4(3) 5_565 . ? O10 Na1 O9 88.4(3) 2_565 . ? O9 Na1 O9 180.0 5_565 . ? O10 Na1 O11 56.1(4) . . ? O10 Na1 O11 94.7(4) 6 . ? O10 Na1 O11 123.9(5) 5_565 . ? O10 Na1 O11 85.3(4) 2_565 . ? O9 Na1 O11 76.4(4) 5_565 . ? O9 Na1 O11 103.6(4) . . ? O10 Na1 O11 94.7(4) . 6 ? O10 Na1 O11 56.1(4) 6 6 ? O10 Na1 O11 85.3(4) 5_565 6 ? O10 Na1 O11 123.9(4) 2_565 6 ? O9 Na1 O11 76.4(4) 5_565 6 ? O9 Na1 O11 103.6(4) . 6 ? O11 Na1 O11 38.6(7) . 6 ? O10 Na1 O11 123.9(4) . 5_565 ? O10 Na1 O11 85.3(4) 6 5_565 ? O10 Na1 O11 56.1(4) 5_565 5_565 ? O10 Na1 O11 94.7(4) 2_565 5_565 ? O9 Na1 O11 103.6(4) 5_565 5_565 ? O9 Na1 O11 76.4(4) . 5_565 ? O11 Na1 O11 180.0(4) . 5_565 ? O11 Na1 O11 141.4(7) 6 5_565 ? O10 Na1 O11 85.3(4) . 2_565 ? O10 Na1 O11 123.9(4) 6 2_565 ? O10 Na1 O11 94.7(4) 5_565 2_565 ? O10 Na1 O11 56.1(4) 2_565 2_565 ? O9 Na1 O11 103.6(4) 5_565 2_565 ? O9 Na1 O11 76.4(4) . 2_565 ? O11 Na1 O11 141.4(7) . 2_565 ? O11 Na1 O11 180.000(1) 6 2_565 ? O11 Na1 O11 38.6(7) 5_565 2_565 ? O10 O10 Na1 75.2(3) 2_565 . ? O11 O11 Na1 70.7(4) 6 . ? H12A O12 H12B 104.7 . . ? H1A N1 H1B 109.2(15) . . ? H1A N1 H1C 109.8(15) . . ? H1B N1 H1C 109.5(15) . . ? H1A N1 H1D 109.3(15) . . ? H1B N1 H1D 109.3(15) . . ? H1C N1 H1D 109.7(15) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O7 Mo1 Mo2 O8 -7.2(2) . . . . ? O7 Mo1 Mo2 O8 -128.7(2) 6 . . . ? O5 Mo1 Mo2 O8 112.02(17) . . . . ? O6 Mo1 Mo2 O8 -67.98(17) . . . . ? O2 Mo1 Mo2 O8 60.7(2) . . . . ? O2 Mo1 Mo2 O8 163.4(2) 6 . . . ? O7 Mo1 Mo2 O8 128.7(2) . . . 6 ? O7 Mo1 Mo2 O8 7.2(2) 6 . . 6 ? O5 Mo1 Mo2 O8 -112.02(17) . . . 6 ? O6 Mo1 Mo2 O8 67.98(17) . . . 6 ? O2 Mo1 Mo2 O8 -163.4(2) . . . 6 ? O2 Mo1 Mo2 O8 -60.7(2) 6 . . 6 ? O7 Mo1 Mo2 O6 60.75(15) . . . . ? O7 Mo1 Mo2 O6 -60.75(15) 6 . . . ? O5 Mo1 Mo2 O6 180.0 . . . . ? O2 Mo1 Mo2 O6 128.64(12) . . . . ? O2 Mo1 Mo2 O6 -128.64(12) 6 . . . ? O7 Mo1 Mo2 O4 -119.25(15) . . . . ? O7 Mo1 Mo2 O4 119.25(15) 6 . . . ? O5 Mo1 Mo2 O4 0.0 . . . . ? O6 Mo1 Mo2 O4 180.0 . . . . ? O2 Mo1 Mo2 O4 -51.36(12) . . . . ? O2 Mo1 Mo2 O4 51.36(12) 6 . . . ? O7 Mo1 Mo2 O2 -170.6(2) . . . 6 ? O7 Mo1 Mo2 O2 67.89(19) 6 . . 6 ? O5 Mo1 Mo2 O2 -51.36(12) . . . 6 ? O6 Mo1 Mo2 O2 128.64(12) . . . 6 ? O2 Mo1 Mo2 O2 -102.7(2) . . . 6 ? O7 Mo1 Mo2 O2 -67.89(19) . . . . ? O7 Mo1 Mo2 O2 170.6(2) 6 . . . ? O5 Mo1 Mo2 O2 51.36(12) . . . . ? O6 Mo1 Mo2 O2 -128.64(12) . . . . ? O2 Mo1 Mo2 O2 102.7(2) 6 . . . ? O3 P1 O1 Cr1 177.5(3) . . . . ? O2 P1 O1 Cr1 -55.9(3) . . . . ? C1 P1 O1 Cr1 54.2(4) . . . . ? O5 Cr1 O1 P1 -131.1(3) 5_665 . . . ? O5 Cr1 O1 P1 48.9(3) . . . . ? O1 Cr1 O1 P1 139.9(4) 2_665 . . . ? O1 Cr1 O1 P1 -71(3) 5_665 . . . ? O1 Cr1 O1 P1 -40.1(4) 6 . . . ? O3 P1 O2 Mo1 164.2(2) . . . . ? O1 P1 O2 Mo1 35.9(3) . . . . ? C1 P1 O2 Mo1 -78.8(3) . . . . ? O3 P1 O2 Mo2 -91.8(2) . . . . ? O1 P1 O2 Mo2 139.9(2) . . . . ? C1 P1 O2 Mo2 25.2(3) . . . . ? O7 Mo1 O2 P1 -122.5(3) . . . . ? O7 Mo1 O2 P1 90.2(5) 6 . . . ? O5 Mo1 O2 P1 -20.5(3) . . . . ? O6 Mo1 O2 P1 141.9(3) . . . . ? O2 Mo1 O2 P1 65.8(3) 6 . . . ? Mo2 Mo1 O2 P1 115.5(3) . . . . ? O7 Mo1 O2 Mo2 121.98(16) . . . . ? O7 Mo1 O2 Mo2 -25.4(5) 6 . . . ? O5 Mo1 O2 Mo2 -136.02(13) . . . . ? O6 Mo1 O2 Mo2 26.42(11) . . . . ? O2 Mo1 O2 Mo2 -49.73(13) 6 . . . ? O8 Mo2 O2 P1 97.2(2) . . . . ? O8 Mo2 O2 P1 -81.0(6) 6 . . . ? O6 Mo2 O2 P1 -159.9(2) . . . . ? O4 Mo2 O2 P1 -0.78(19) . . . . ? O2 Mo2 O2 P1 -82.3(2) 6 . . . ? Mo1 Mo2 O2 P1 -131.5(2) . . . . ? O8 Mo2 O2 Mo1 -131.27(16) . . . . ? O8 Mo2 O2 Mo1 50.4(6) 6 . . . ? O6 Mo2 O2 Mo1 -28.44(11) . . . . ? O4 Mo2 O2 Mo1 130.70(13) . . . . ? O2 Mo2 O2 Mo1 49.15(13) 6 . . . ? O8 Mo2 O4 C1 -126.19(16) . . . . ? O8 Mo2 O4 C1 126.19(16) 6 . . . ? O6 Mo2 O4 C1 0.0 . . . . ? O2 Mo2 O4 C1 35.25(9) 6 . . . ? O2 Mo2 O4 C1 -35.25(9) . . . . ? Mo1 Mo2 O4 C1 0.0 . . . . ? O7 Mo1 O5 Cr1 125.25(15) . . . . ? O7 Mo1 O5 Cr1 -125.25(15) 6 . . . ? O6 Mo1 O5 Cr1 0.0 . . . . ? O2 Mo1 O5 Cr1 35.25(9) . . . . ? O2 Mo1 O5 Cr1 -35.25(9) 6 . . . ? Mo2 Mo1 O5 Cr1 0.0 . . . . ? O5 Cr1 O5 Mo1 180.0 5_665 . . . ? O1 Cr1 O5 Mo1 -133.47(11) 2_665 . . . ? O1 Cr1 O5 Mo1 133.47(11) 5_665 . . . ? O1 Cr1 O5 Mo1 -46.53(11) . . . . ? O1 Cr1 O5 Mo1 46.53(11) 6 . . . ? O8 Mo2 O6 Mo1 124.96(16) . . . . ? O8 Mo2 O6 Mo1 -124.96(16) 6 . . . ? O4 Mo2 O6 Mo1 0.0 . . . . ? O2 Mo2 O6 Mo1 -36.27(10) 6 . . . ? O2 Mo2 O6 Mo1 36.27(10) . . . . ? O7 Mo1 O6 Mo2 -126.63(14) . . . . ? O7 Mo1 O6 Mo2 126.63(14) 6 . . . ? O5 Mo1 O6 Mo2 0.0 . . . . ? O2 Mo1 O6 Mo2 -37.39(10) . . . . ? O2 Mo1 O6 Mo2 37.38(10) 6 . . . ? Mo2 O4 C1 C2 180.0 . . . . ? Mo2 O4 C1 P1 -58.1(3) . . . 6 ? Mo2 O4 C1 P1 58.1(3) . . . . ? O3 P1 C1 O4 68.5(4) . . . . ? O1 P1 C1 O4 -166.4(3) . . . . ? O2 P1 C1 O4 -48.7(4) . . . . ? O3 P1 C1 C2 -52.7(5) . . . . ? O1 P1 C1 C2 72.5(5) . . . . ? O2 P1 C1 C2 -169.8(4) . . . . ? O3 P1 C1 P1 179.2(3) . . . 6 ? O1 P1 C1 P1 -55.7(4) . . . 6 ? O2 P1 C1 P1 62.0(4) . . . 6 ? O10 Na1 O10 O10 180.0 6 . . 2_565 ? O10 Na1 O10 O10 40(2) 5_565 . . 2_565 ? O9 Na1 O10 O10 96.1(11) 5_565 . . 2_565 ? O9 Na1 O10 O10 -83.9(11) . . . 2_565 ? O11 Na1 O10 O10 170.8(13) . . . 2_565 ? O11 Na1 O10 O10 172.3(11) 6 . . 2_565 ? O11 Na1 O10 O10 -9.2(13) 5_565 . . 2_565 ? O11 Na1 O10 O10 -7.7(11) 2_565 . . 2_565 ? O10 Na1 O11 O11 177.5(4) . . . 6 ? O10 Na1 O11 O11 2.1(3) 6 . . 6 ? O10 Na1 O11 O11 -2.5(4) 5_565 . . 6 ? O10 Na1 O11 O11 -177.9(3) 2_565 . . 6 ? O9 Na1 O11 O11 -85.14(15) 5_565 . . 6 ? O9 Na1 O11 O11 94.86(15) . . . 6 ? O11 Na1 O11 O11 177(17) 5_565 . . 6 ? O11 Na1 O11 O11 180.0 2_565 . . 6 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 27.47 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 1.172 _refine_diff_density_min -1.508 _refine_diff_density_rms 0.154 # Attachment '- UBO683.cif' data_ubo683 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 818077' #TrackingRef '- UBO683.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C4 H51.30 Mo6 N8 O36.65 P4' _chemical_formula_weight 1497.75 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 17.531(3) _cell_length_b 19.863(3) _cell_length_c 12.896(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.480(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 4490.5(12) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 103(2) _cell_measurement_reflns_used 11859 _cell_measurement_theta_min 3.00 _cell_measurement_theta_max 27.49 _exptl_crystal_description Prism _exptl_crystal_colour Orange _exptl_crystal_size_max 0.27 _exptl_crystal_size_mid 0.13 _exptl_crystal_size_min 0.07 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.215 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2946 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.876 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scans _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6342 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8799 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 103(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'Rotating Anode' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type AFC10/Saturn724+ _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 28.5714 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_reflns_number 35160 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0556 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0567 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 11 _diffrn_reflns_theta_min 3.00 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _reflns_number_total 10086 _reflns_number_gt 8474 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrystalClear (Rigaku Inc., 2008)' _computing_cell_refinement 'CrystalClear (Rigaku Inc., 2008)' _computing_data_reduction 'CrystalClear (Rigaku Inc., 2008)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0581P)^2^+43.9672P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10086 _refine_ls_number_parameters 547 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0754 _refine_ls_R_factor_gt 0.0605 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1468 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1384 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.100 _refine_ls_restrained_S_all 1.100 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.68738(4) 0.65837(3) -0.06331(5) 0.01723(15) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.63170(3) 0.54857(3) 0.09966(5) 0.01409(14) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.80681(3) 0.52204(3) 0.27656(5) 0.01413(14) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.77364(4) 0.43859(3) 0.42094(5) 0.01519(14) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.56397(3) 0.38528(3) 0.40312(5) 0.01444(14) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.54288(4) 0.28385(3) 0.59397(5) 0.01418(14) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.76951(11) 0.67164(9) 0.16514(15) 0.0152(4) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.82252(11) 0.55984(10) 0.02400(16) 0.0184(4) Uani 1 1 d . . . P3 P 0.66952(12) 0.40385(9) 0.63068(15) 0.0198(4) Uani 1 1 d . . . P4 P 0.71398(11) 0.28548(9) 0.49520(15) 0.0150(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.7882(3) 0.6275(2) 0.2589(4) 0.0166(10) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.6896(3) 0.6537(2) 0.1174(4) 0.0161(10) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.7755(3) 0.7454(2) 0.1869(4) 0.0215(11) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.8414(3) 0.5166(3) 0.1190(4) 0.0182(11) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.7370(3) 0.5555(2) -0.0060(4) 0.0182(11) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.8730(4) 0.5460(3) -0.0662(5) 0.0322(14) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.7945(3) 0.6822(3) -0.0303(4) 0.0189(11) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.6046(3) 0.6065(3) -0.0230(4) 0.0201(11) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.6537(3) 0.7384(3) -0.0669(4) 0.0236(12) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.6961(3) 0.6352(3) -0.1920(4) 0.0231(12) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.6983(3) 0.5225(2) 0.1958(4) 0.0140(10) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.5545(3) 0.5726(2) 0.1751(4) 0.0183(11) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.6018(3) 0.4737(3) 0.0445(4) 0.0216(11) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.8978(3) 0.5363(3) 0.3120(4) 0.0242(12) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.7969(3) 0.4244(2) 0.2748(4) 0.0163(10) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.7505(3) 0.5340(2) 0.4046(4) 0.0144(10) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.8596(3) 0.4362(3) 0.4798(5) 0.0264(13) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.7220(3) 0.4496(3) 0.5681(4) 0.0212(11) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.5904(3) 0.3942(2) 0.5780(4) 0.0176(10) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.6635(4) 0.4275(3) 0.7412(4) 0.0299(14) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.7669(3) 0.3314(2) 0.4338(4) 0.0175(11) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.6298(3) 0.2902(2) 0.4570(4) 0.0135(10) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.7398(3) 0.2135(2) 0.4986(4) 0.0208(11) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.6410(3) 0.2795(2) 0.6681(4) 0.0168(10) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.4912(3) 0.3257(3) 0.4839(4) 0.0169(10) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.6566(3) 0.4203(2) 0.3830(4) 0.0163(10) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.5050(3) 0.4551(3) 0.4039(4) 0.0235(12) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.5427(3) 0.3486(3) 0.2855(4) 0.0222(12) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.4863(3) 0.3028(3) 0.6984(4) 0.0228(12) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.5297(3) 0.2006(3) 0.5718(4) 0.0190(11) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.9128(4) 0.6725(4) 0.0724(6) 0.0233(16) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.9426 0.6607 0.0111 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.9350 0.6506 0.1337 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 0.9135 0.7215 0.0820 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.8316(4) 0.6492(4) 0.0577(6) 0.0182(15) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.7750(5) 0.3038(4) 0.6947(6) 0.0270(18) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.7631 0.3126 0.7675 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.8165 0.3335 0.6727 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 0.7908 0.2567 0.6869 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.7051(4) 0.3168(4) 0.6283(6) 0.0181(15) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.7032(5) 0.5937(4) -0.3984(6) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.8042(6) 0.6710(4) 0.4697(6) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . N3 N 1.1780(7) 0.9518(6) -0.2988(10) 0.055(3) Uani 0.80 1 d P . . N3' N 1.186(3) 1.003(2) -0.239(4) 0.047(11) Uiso 0.20 1 d P . . N4 N 0.5813(4) 0.1533(4) 0.3756(5) 0.0266(15) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.5947(4) 0.5755(3) 0.3954(5) 0.0218(14) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.5569(4) 0.5297(4) -0.1938(5) 0.0288(17) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.8701(5) 1.1498(5) 0.4440(7) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.9163(5) 1.2812(5) 0.4016(10) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.6768(4) 0.3679(3) 0.1554(5) 0.0355(15) Uani 1 1 d . . . H1WA H 0.7094 0.3862 0.1960 0.043 Uiso 1 1 d R . . H1WB H 0.7015 0.3466 0.1059 0.043 Uiso 1 1 d R . . O2W O 0.3932(4) 0.2739(3) 0.3279(5) 0.0394(16) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.8752(6) 0.8345(7) 0.2704(9) 0.082(4) Uani 0.85 1 d P . . O3W' O 0.891(3) 0.792(2) 0.297(4) 0.033(11) Uiso 0.15 1 d P . . O4W O 1.0528(7) 1.1088(6) -0.0675(9) 0.072(3) Uiso 0.80 1 d P . . O4W' O 1.080(2) 1.0384(18) -0.109(3) 0.041(8) Uiso 0.20 1 d P . . O5W O 1.0103(10) 1.1754(9) 0.0758(14) 0.038(4) Uiso 0.38 1 d P . . O5W' O 0.9835(11) 1.2412(10) 0.1705(15) 0.050(5) Uiso 0.40 1 d P . . O5W" O 0.9823(14) 1.2946(12) 0.2062(19) 0.021(5) Uiso 0.22 1 d P . . O6W O 0.9106(13) 1.3705(12) 0.1498(18) 0.071(6) Uiso 0.41 1 d P . . O6W' O 0.9636(11) 1.4253(10) 0.0969(15) 0.056(5) Uiso 0.42 1 d P . . O6W" O 0.9959(15) 1.4791(13) 0.153(2) 0.010(5) Uiso 0.17 1 d P . . O7W O 1.0470(16) 0.9083(14) -0.165(2) 0.041(6) Uiso 0.25 1 d P . . O7W' O 1.055(2) 0.9057(18) -0.232(3) 0.061(9) Uiso 0.25 1 d P . . O8W O 1.0000 1.0000 0.0000 0.069(12) Uiso 0.30 2 d SP . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0232(3) 0.0148(3) 0.0137(3) 0.0009(2) 0.0006(2) -0.0014(2) Mo2 0.0152(3) 0.0116(3) 0.0156(3) 0.0001(2) 0.0016(2) 0.0001(2) Mo3 0.0146(3) 0.0101(3) 0.0177(3) 0.0004(2) -0.0001(2) -0.0005(2) Mo4 0.0181(3) 0.0098(3) 0.0177(3) 0.0015(2) -0.0038(2) -0.0008(2) Mo5 0.0159(3) 0.0161(3) 0.0113(3) 0.0023(2) 0.0007(2) 0.0025(2) Mo6 0.0195(3) 0.0120(3) 0.0110(3) 0.0003(2) 0.0015(2) 0.0025(2) P1 0.0214(9) 0.0099(8) 0.0143(9) 0.0006(7) 0.0011(7) 0.0001(7) P2 0.0207(10) 0.0173(9) 0.0175(10) -0.0028(7) 0.0048(8) 0.0012(7) P3 0.0363(12) 0.0117(8) 0.0112(9) 0.0000(7) -0.0019(8) -0.0024(8) P4 0.0176(9) 0.0088(8) 0.0185(10) 0.0019(7) 0.0000(7) 0.0006(6) O1 0.026(3) 0.015(2) 0.009(2) 0.0004(19) 0.000(2) 0.002(2) O2 0.020(3) 0.012(2) 0.017(3) -0.0008(19) 0.004(2) -0.0001(19) O3 0.030(3) 0.012(2) 0.023(3) -0.002(2) -0.003(2) -0.002(2) O4 0.016(3) 0.021(3) 0.017(3) -0.003(2) 0.003(2) 0.003(2) O5 0.022(3) 0.014(2) 0.018(3) -0.001(2) 0.005(2) 0.000(2) O6 0.034(3) 0.035(3) 0.028(3) -0.006(3) 0.013(3) 0.003(3) O7 0.025(3) 0.017(2) 0.015(3) 0.001(2) 0.003(2) -0.004(2) O8 0.024(3) 0.015(2) 0.021(3) 0.003(2) -0.001(2) -0.001(2) O9 0.030(3) 0.019(3) 0.022(3) 0.006(2) 0.000(2) -0.004(2) O10 0.033(3) 0.020(3) 0.016(3) 0.001(2) 0.000(2) -0.001(2) O11 0.018(2) 0.009(2) 0.015(3) 0.0007(18) 0.0012(19) 0.0001(18) O12 0.017(3) 0.016(2) 0.022(3) 0.006(2) 0.003(2) -0.001(2) O13 0.025(3) 0.016(3) 0.024(3) 0.000(2) -0.001(2) -0.001(2) O14 0.022(3) 0.023(3) 0.028(3) 0.001(2) -0.004(2) -0.004(2) O15 0.018(3) 0.012(2) 0.019(3) 0.0004(19) 0.001(2) 0.0019(19) O16 0.016(2) 0.015(2) 0.013(3) 0.0041(19) 0.0010(19) -0.0019(19) O17 0.026(3) 0.021(3) 0.032(3) 0.005(2) -0.011(2) -0.004(2) O18 0.037(3) 0.014(2) 0.013(3) -0.001(2) -0.002(2) -0.008(2) O19 0.024(3) 0.013(2) 0.016(3) 0.0012(19) 0.004(2) 0.004(2) O20 0.060(4) 0.017(3) 0.013(3) 0.000(2) 0.001(3) -0.006(3) O21 0.019(3) 0.011(2) 0.023(3) 0.005(2) 0.001(2) 0.0006(19) O22 0.015(2) 0.013(2) 0.012(2) -0.0010(18) 0.0031(19) -0.0008(18) O23 0.025(3) 0.011(2) 0.026(3) 0.002(2) 0.001(2) 0.004(2) O24 0.020(3) 0.015(2) 0.016(3) 0.0035(19) -0.004(2) 0.0003(19) O25 0.016(3) 0.023(3) 0.012(3) 0.001(2) 0.0033(19) 0.000(2) O26 0.021(3) 0.012(2) 0.016(3) -0.0007(19) 0.000(2) 0.0007(19) O27 0.027(3) 0.025(3) 0.019(3) 0.012(2) 0.006(2) 0.011(2) O28 0.023(3) 0.031(3) 0.014(3) 0.001(2) 0.002(2) -0.002(2) O29 0.031(3) 0.023(3) 0.015(3) 0.001(2) 0.003(2) 0.004(2) O30 0.023(3) 0.022(3) 0.012(3) -0.001(2) 0.001(2) -0.001(2) C1 0.023(4) 0.026(4) 0.020(4) 0.004(3) 0.005(3) 0.001(3) C2 0.017(4) 0.018(3) 0.020(4) 0.003(3) 0.003(3) -0.003(3) C3 0.032(5) 0.033(4) 0.015(4) 0.006(3) -0.010(3) -0.010(4) C4 0.021(4) 0.014(3) 0.018(4) -0.001(3) -0.006(3) -0.001(3) N1 0.080(7) 0.022(4) 0.020(4) -0.004(3) 0.004(4) 0.006(4) N2 0.091(7) 0.023(4) 0.032(5) -0.010(3) -0.025(5) 0.008(4) N3 0.060(8) 0.047(7) 0.057(8) 0.023(6) -0.005(6) 0.013(6) N4 0.033(4) 0.030(4) 0.017(3) -0.011(3) 0.003(3) -0.012(3) N5 0.029(4) 0.016(3) 0.021(4) 0.000(2) 0.004(3) 0.011(3) N6 0.035(4) 0.034(4) 0.016(4) 0.013(3) -0.012(3) -0.024(3) N7 0.045(5) 0.049(5) 0.053(6) -0.002(4) 0.004(4) 0.007(4) N8 0.034(5) 0.058(6) 0.108(9) 0.020(6) 0.020(5) 0.021(5) O1W 0.040(4) 0.025(3) 0.042(4) -0.013(3) -0.004(3) 0.000(3) O2W 0.044(4) 0.042(4) 0.032(4) -0.004(3) 0.001(3) -0.006(3) O3W 0.046(6) 0.124(11) 0.077(8) -0.058(8) 0.022(6) -0.027(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O9 1.696(5) . ? Mo1 O10 1.730(5) . ? Mo1 O8 1.857(5) . ? Mo1 O7 1.980(5) . ? Mo1 O2 2.332(5) . ? Mo1 O5 2.338(5) . ? Mo1 Mo2 3.1875(9) . ? Mo2 O13 1.728(5) . ? Mo2 O12 1.740(5) . ? Mo2 O11 1.774(5) . ? Mo2 O8 2.010(5) . ? Mo2 O5 2.308(5) . ? Mo2 O2 2.332(5) . ? Mo3 O14 1.680(5) . ? Mo3 O16 1.946(5) . ? Mo3 O15 1.947(5) . ? Mo3 O4 2.129(5) . ? Mo3 O1 2.131(5) . ? Mo3 O11 2.161(5) . ? Mo3 Mo4 2.5632(9) . ? Mo4 O17 1.682(5) . ? Mo4 O16 1.950(5) . ? Mo4 O15 1.952(5) . ? Mo4 O18 2.121(5) . ? Mo4 O26 2.136(5) . ? Mo4 O21 2.140(5) . ? Mo5 O28 1.720(5) . ? Mo5 O27 1.730(5) . ? Mo5 O26 1.787(5) . ? Mo5 O25 2.034(5) . ? Mo5 O19 2.305(5) . ? Mo5 O22 2.316(5) . ? Mo5 Mo6 3.2046(9) . ? Mo6 O30 1.694(5) . ? Mo6 O29 1.720(5) . ? Mo6 O25 1.872(5) . ? Mo6 O24 1.963(5) . ? Mo6 O22 2.346(5) . ? Mo6 O19 2.354(5) . ? P1 O3 1.494(5) . ? P1 O1 1.527(5) . ? P1 O2 1.566(5) . ? P1 C2 1.825(8) . ? P2 O6 1.493(6) . ? P2 O4 1.530(5) . ? P2 O5 1.547(6) . ? P2 C2 1.833(8) . ? P3 O20 1.505(6) . ? P3 O18 1.528(5) . ? P3 O19 1.552(6) . ? P3 C4 1.839(7) . ? P4 O23 1.500(5) . ? P4 O21 1.526(5) . ? P4 O22 1.555(5) . ? P4 C4 1.833(8) . ? O7 C2 1.459(9) . ? O24 C4 1.444(9) . ? C1 C2 1.507(10) . ? C1 H1A 0.9800 . ? C1 H1B 0.9800 . ? C1 H1C 0.9800 . ? C3 C4 1.512(10) . ? C3 H3A 0.9800 . ? C3 H3B 0.9800 . ? C3 H3C 0.9800 . ? N3 N3' 1.29(5) . ? O1W H1WA 0.8536 . ? O1W H1WB 0.8820 . ? O3W O3W' 0.95(4) . ? O4W O4W' 1.57(4) . ? O5W' O5W" 1.16(3) . ? O6W O6W' 1.59(3) . ? O6W' O6W" 1.41(3) . ? O7W O7W' 0.88(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O9 Mo1 O10 104.9(3) . . ? O9 Mo1 O8 104.8(2) . . ? O10 Mo1 O8 101.4(2) . . ? O9 Mo1 O7 96.4(2) . . ? O10 Mo1 O7 100.3(2) . . ? O8 Mo1 O7 144.5(2) . . ? O9 Mo1 O2 93.9(2) . . ? O10 Mo1 O2 161.3(2) . . ? O8 Mo1 O2 72.8(2) . . ? O7 Mo1 O2 77.67(19) . . ? O9 Mo1 O5 162.9(2) . . ? O10 Mo1 O5 92.0(2) . . ? O8 Mo1 O5 73.5(2) . . ? O7 Mo1 O5 77.9(2) . . ? O2 Mo1 O5 69.28(17) . . ? O9 Mo1 Mo2 123.42(18) . . ? O10 Mo1 Mo2 118.73(18) . . ? O8 Mo1 Mo2 36.08(16) . . ? O7 Mo1 Mo2 108.47(15) . . ? O2 Mo1 Mo2 46.90(12) . . ? O5 Mo1 Mo2 46.29(12) . . ? O13 Mo2 O12 103.4(2) . . ? O13 Mo2 O11 103.4(2) . . ? O12 Mo2 O11 101.5(2) . . ? O13 Mo2 O8 95.7(2) . . ? O12 Mo2 O8 95.9(2) . . ? O11 Mo2 O8 150.2(2) . . ? O13 Mo2 O5 92.8(2) . . ? O12 Mo2 O5 160.6(2) . . ? O11 Mo2 O5 84.5(2) . . ? O8 Mo2 O5 71.7(2) . . ? O13 Mo2 O2 160.2(2) . . ? O12 Mo2 O2 92.2(2) . . ? O11 Mo2 O2 84.8(2) . . ? O8 Mo2 O2 70.38(19) . . ? O5 Mo2 O2 69.78(17) . . ? O13 Mo2 Mo1 114.25(18) . . ? O12 Mo2 Mo1 115.11(16) . . ? O11 Mo2 Mo1 117.23(16) . . ? O8 Mo2 Mo1 32.96(15) . . ? O5 Mo2 Mo1 47.07(12) . . ? O2 Mo2 Mo1 46.89(12) . . ? O14 Mo3 O16 103.6(2) . . ? O14 Mo3 O15 104.8(2) . . ? O16 Mo3 O15 94.9(2) . . ? O14 Mo3 O4 89.5(2) . . ? O16 Mo3 O4 165.3(2) . . ? O15 Mo3 O4 88.0(2) . . ? O14 Mo3 O1 90.4(2) . . ? O16 Mo3 O1 83.82(19) . . ? O15 Mo3 O1 164.5(2) . . ? O4 Mo3 O1 89.57(19) . . ? O14 Mo3 O11 163.8(2) . . ? O16 Mo3 O11 87.57(19) . . ? O15 Mo3 O11 85.43(19) . . ? O4 Mo3 O11 78.27(19) . . ? O1 Mo3 O11 79.12(18) . . ? O14 Mo3 Mo4 97.61(19) . . ? O16 Mo3 Mo4 48.92(14) . . ? O15 Mo3 Mo4 48.97(15) . . ? O4 Mo3 Mo4 136.78(14) . . ? O1 Mo3 Mo4 132.67(13) . . ? O11 Mo3 Mo4 98.54(13) . . ? O17 Mo4 O16 105.1(2) . . ? O17 Mo4 O15 103.8(3) . . ? O16 Mo4 O15 94.7(2) . . ? O17 Mo4 O18 89.3(3) . . ? O16 Mo4 O18 84.6(2) . . ? O15 Mo4 O18 166.7(2) . . ? O17 Mo4 O26 162.5(2) . . ? O16 Mo4 O26 86.67(19) . . ? O15 Mo4 O26 87.8(2) . . ? O18 Mo4 O26 78.8(2) . . ? O17 Mo4 O21 89.3(2) . . ? O16 Mo4 O21 164.7(2) . . ? O15 Mo4 O21 86.7(2) . . ? O18 Mo4 O21 90.50(19) . . ? O26 Mo4 O21 78.16(19) . . ? O17 Mo4 Mo3 97.92(19) . . ? O16 Mo4 Mo3 48.80(14) . . ? O15 Mo4 Mo3 48.83(14) . . ? O18 Mo4 Mo3 133.21(14) . . ? O26 Mo4 Mo3 99.61(13) . . ? O21 Mo4 Mo3 135.48(14) . . ? O28 Mo5 O27 102.7(3) . . ? O28 Mo5 O26 103.1(2) . . ? O27 Mo5 O26 103.5(2) . . ? O28 Mo5 O25 94.2(2) . . ? O27 Mo5 O25 94.9(2) . . ? O26 Mo5 O25 151.1(2) . . ? O28 Mo5 O19 159.3(2) . . ? O27 Mo5 O19 92.7(2) . . ? O26 Mo5 O19 86.4(2) . . ? O25 Mo5 O19 70.44(19) . . ? O28 Mo5 O22 91.3(2) . . ? O27 Mo5 O22 161.4(2) . . ? O26 Mo5 O22 84.83(19) . . ? O25 Mo5 O22 71.64(18) . . ? O19 Mo5 O22 70.94(17) . . ? O28 Mo5 Mo6 112.68(18) . . ? O27 Mo5 Mo6 115.25(17) . . ? O26 Mo5 Mo6 117.83(16) . . ? O25 Mo5 Mo6 33.26(14) . . ? O19 Mo5 Mo6 47.18(12) . . ? O22 Mo5 Mo6 46.96(12) . . ? O30 Mo6 O29 105.4(3) . . ? O30 Mo6 O25 103.9(2) . . ? O29 Mo6 O25 102.6(2) . . ? O30 Mo6 O24 99.0(2) . . ? O29 Mo6 O24 97.9(2) . . ? O25 Mo6 O24 143.7(2) . . ? O30 Mo6 O22 90.8(2) . . ? O29 Mo6 O22 163.7(2) . . ? O25 Mo6 O22 73.65(19) . . ? O24 Mo6 O22 78.31(19) . . ? O30 Mo6 O19 160.4(2) . . ? O29 Mo6 O19 94.1(2) . . ? O25 Mo6 O19 71.9(2) . . ? O24 Mo6 O19 76.97(19) . . ? O22 Mo6 O19 69.60(17) . . ? O30 Mo6 Mo5 120.05(17) . . ? O29 Mo6 Mo5 122.33(18) . . ? O25 Mo6 Mo5 36.57(15) . . ? O24 Mo6 Mo5 107.20(15) . . ? O22 Mo6 Mo5 46.20(12) . . ? O19 Mo6 Mo5 45.92(13) . . ? O3 P1 O1 113.6(3) . . ? O3 P1 O2 110.9(3) . . ? O1 P1 O2 111.5(3) . . ? O3 P1 C2 109.9(3) . . ? O1 P1 C2 109.6(3) . . ? O2 P1 C2 100.5(3) . . ? O6 P2 O4 113.3(3) . . ? O6 P2 O5 112.0(3) . . ? O4 P2 O5 111.8(3) . . ? O6 P2 C2 108.1(4) . . ? O4 P2 C2 109.6(3) . . ? O5 P2 C2 101.3(3) . . ? O20 P3 O18 111.2(3) . . ? O20 P3 O19 112.6(3) . . ? O18 P3 O19 112.5(3) . . ? 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O26 Mo5 Mo6 O22 -50.8(2) . . . . ? O25 Mo5 Mo6 O22 129.7(3) . . . . ? O19 Mo5 Mo6 O22 -104.9(2) . . . . ? O28 Mo5 Mo6 O19 174.0(3) . . . . ? O27 Mo5 Mo6 O19 -68.6(3) . . . . ? O26 Mo5 Mo6 O19 54.1(2) . . . . ? O25 Mo5 Mo6 O19 -125.5(3) . . . . ? O22 Mo5 Mo6 O19 104.9(2) . . . . ? O3 P1 O1 Mo3 -169.4(4) . . . . ? O2 P1 O1 Mo3 64.3(5) . . . . ? C2 P1 O1 Mo3 -46.1(5) . . . . ? O14 Mo3 O1 P1 115.1(4) . . . . ? O16 Mo3 O1 P1 -141.2(4) . . . . ? O15 Mo3 O1 P1 -55.1(10) . . . . ? O4 Mo3 O1 P1 25.6(4) . . . . ? O11 Mo3 O1 P1 -52.5(4) . . . . ? Mo4 Mo3 O1 P1 -144.2(3) . . . . ? O3 P1 O2 Mo1 90.6(3) . . . . ? O1 P1 O2 Mo1 -141.7(3) . . . . ? C2 P1 O2 Mo1 -25.7(3) . . . . ? O3 P1 O2 Mo2 -164.8(3) . . . . ? O1 P1 O2 Mo2 -37.1(4) . . . . ? C2 P1 O2 Mo2 79.0(4) . . . . ? O9 Mo1 O2 P1 -95.0(3) . . . . ? O10 Mo1 O2 P1 86.3(7) . . . . ? O8 Mo1 O2 P1 160.7(3) . . . . ? O7 Mo1 O2 P1 0.6(3) . . . . ? O5 Mo1 O2 P1 82.2(3) . . . . ? Mo2 Mo1 O2 P1 131.1(3) . . . . ? O9 Mo1 O2 Mo2 133.9(2) . . . . ? O10 Mo1 O2 Mo2 -44.8(7) . . . . ? O8 Mo1 O2 Mo2 29.59(19) . . . . ? O7 Mo1 O2 Mo2 -130.4(2) . . . . ? O5 Mo1 O2 Mo2 -48.86(16) . . . . ? O13 Mo2 O2 P1 -97.1(7) . . . . ? O12 Mo2 O2 P1 120.1(4) . . . . ? O11 Mo2 O2 P1 18.7(4) . . . . ? O8 Mo2 O2 P1 -144.4(4) . . . . ? O5 Mo2 O2 P1 -67.3(4) . . . . ? Mo1 Mo2 O2 P1 -116.8(4) . . . . ? O13 Mo2 O2 Mo1 19.8(7) . . . . ? O12 Mo2 O2 Mo1 -123.0(2) . . . . ? O11 Mo2 O2 Mo1 135.6(2) . . . . ? O8 Mo2 O2 Mo1 -27.57(18) . . . . ? O5 Mo2 O2 Mo1 49.50(17) . . . . ? O6 P2 O4 Mo3 167.6(4) . . . . ? O5 P2 O4 Mo3 -64.8(5) . . . . ? C2 P2 O4 Mo3 46.7(5) . . . . ? O14 Mo3 O4 P2 -116.3(4) . . . . ? O16 Mo3 O4 P2 37.2(10) . . . . ? O15 Mo3 O4 P2 138.8(4) . . . . ? O1 Mo3 O4 P2 -25.9(4) . . . . ? O11 Mo3 O4 P2 53.1(4) . . . . ? Mo4 Mo3 O4 P2 143.1(3) . . . . ? O6 P2 O5 Mo2 165.4(4) . . . . ? O4 P2 O5 Mo2 37.1(4) . . . . ? C2 P2 O5 Mo2 -79.6(4) . . . . ? O6 P2 O5 Mo1 -89.3(4) . . . . ? O4 P2 O5 Mo1 142.3(3) . . . . ? C2 P2 O5 Mo1 25.6(4) . . . . ? 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