# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global _journal_name_full CrystEngComm _journal_coden_cambridge 1350 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? _publ_contact_author_name 'Xiaodong Zou' _publ_contact_author_email ainge@mmk.su.se loop_ _publ_author_name 'Andrew Inge' 'Junliang Sun' 'Francisca Moraga' 'Bing Guo' 'Xiaodong Zou' data_SU-71 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 878744' #TrackingRef 'SU71.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common SU-71 _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C10.62 H32.32 Ge7 N5.31 O17' _chemical_formula_weight 1014.63 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0059 0.0028 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0110 0.0057 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0186 0.0104 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ge Ge -0.5103 2.7209 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P b c a' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' _cell_length_a 17.445(4) _cell_length_b 13.883(3) _cell_length_c 24.348(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 5897(2) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.1 _exptl_crystal_size_mid 0.1 _exptl_crystal_size_min 0.1 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.226 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3812 _exptl_absorpt_coefficient_mu 13.380 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5567 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_process_details ; Shape and scale corrections using equivalent reflections. Shape function based on spherical harmonics. Highest even and odd order for spherical harmonics: 8 and 1 Point group: 222 Friedel opposites are not equivalent. ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.90770 _diffrn_radiation_type synchrotron _diffrn_radiation_source synchrotron _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 72545 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0527 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0165 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -29 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_theta_min 3.67 _diffrn_reflns_theta_max 33.42 _reflns_number_total 5182 _reflns_number_gt 4813 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0911P)^2^+107.1202P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00075(11) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 5182 _refine_ls_number_parameters 291 _refine_ls_number_restraints 49 _refine_ls_R_factor_all 0.0714 _refine_ls_R_factor_gt 0.0679 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1763 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1735 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.045 _refine_ls_restrained_S_all 1.049 _refine_ls_shift/su_max 0.022 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ge1 Ge 0.07015(5) 0.96067(7) 0.28338(4) 0.0233(3) Uani 1 1 d . . . Ge2 Ge 0.16121(5) 0.59965(7) 0.35366(4) 0.0228(3) Uani 1 1 d . . . Ge3 Ge 0.01804(5) 0.63363(7) 0.28742(4) 0.0238(3) Uani 1 1 d . . . Ge4 Ge 0.21213(5) 0.92773(7) 0.35196(4) 0.0227(3) Uani 1 1 d . . . Ge5 Ge 0.12114(6) 0.78040(7) 0.41977(4) 0.0293(3) Uani 1 1 d U . . Ge6 Ge -0.01514(6) 0.81517(7) 0.35573(4) 0.0274(3) Uani 1 1 d . . . Ge7 Ge 0.15565(5) 0.76847(7) 0.27079(4) 0.0213(3) Uani 1 1 d U . . O1 O 0.0957(3) 0.7848(4) 0.3386(2) 0.0232(13) Uani 1 1 d U . . O2 O -0.0129(4) 0.9244(5) 0.3179(3) 0.0296(14) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.2126(3) 0.7543(4) 0.2104(2) 0.0193(12) Uani 1 1 d U . . H3 H 0.2413 0.7079 0.2142 0.029 Uiso 1 1 calc R . . O4 O -0.0461(3) 0.7139(4) 0.3185(3) 0.0273(14) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2061(3) 0.6627(5) 0.3026(3) 0.0257(13) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.1562(4) 0.6616(5) 0.4158(3) 0.0305(15) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2343(3) 0.8479(4) 0.3002(2) 0.0253(13) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.1070(4) 0.8751(5) 0.2402(2) 0.0260(13) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.1891(4) 0.8736(5) 0.4142(3) 0.0313(15) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.0680(3) 0.5630(4) 0.3353(3) 0.0269(14) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.0806(4) 0.6871(5) 0.2417(3) 0.0287(14) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.1383(4) 1.0048(4) 0.3302(3) 0.0283(14) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.1081(3) 0.8422(5) 0.3803(3) 0.0303(14) Uani 1 1 d . . . H13 H -0.1367 0.8523 0.3542 0.045 Uiso 1 1 calc R . . O14 O 0.0482(4) 1.0641(5) 0.2478(3) 0.0380(17) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1278(4) 0.7810(5) 0.4931(2) 0.0307(14) Uani 1 1 d U . . H15 H 0.0988 0.7402 0.5058 0.046 Uiso 1 1 calc R . . O16 O 0.0218(4) 0.8062(5) 0.4228(3) 0.0308(15) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.2923(4) 0.9934(5) 0.3709(3) 0.0343(16) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.1366(5) 1.2339(7) 0.2890(3) 0.0356(19) Uiso 1 1 d . . . C1 C 0.0786(6) 1.3024(9) 0.3102(5) 0.043(2) Uiso 1 1 d . . . C2 C 0.0873(7) 1.3096(10) 0.3726(5) 0.048(3) Uiso 1 1 d . . . N2 N 0.0774(7) 1.2152(9) 0.3976(5) 0.063(3) Uiso 1 1 d . . . N3 N 0.0117(11) 1.0878(15) 0.4771(8) 0.116(6) Uiso 1 1 d . . . C3 C -0.0065(11) 1.1966(15) 0.4012(8) 0.088(5) Uiso 1 1 d . . . C4 C 0.1127(12) 1.2108(17) 0.4501(9) 0.100(6) Uiso 1 1 d . . . C5 C -0.0243(14) 1.096(2) 0.4241(10) 0.112(7) Uiso 1 1 d . . . C6 C 0.0946(13) 1.1032(18) 0.4807(9) 0.106(7) Uiso 1 1 d . . . N4 N 0.3536(7) 0.4585(12) 0.6732(6) 0.065(5) Uiso 0.77(2) 1 d PD . . C7 C 0.2854(9) 0.5009(15) 0.6961(8) 0.165(16) Uiso 0.77(2) 1 d PD . . C8 C 0.2129(7) 0.4513(16) 0.6674(7) 0.20(2) Uiso 0.77(2) 1 d PD . . N5 N 0.2128(8) 0.4788(11) 0.6104(7) 0.133(10) Uiso 0.77(2) 1 d PD . . C9 C 0.193(2) 0.5785(10) 0.6024(9) 0.38(5) Uiso 0.77(2) 1 d PD . . C10 C 0.142(2) 0.5970(19) 0.5485(12) 0.33(4) Uiso 0.77(2) 1 d PD . . N6 N 0.173(3) 0.5394(18) 0.5048(8) 0.44(5) Uiso 0.77(2) 1 d PD . . C11 C 0.174(2) 0.4366(18) 0.5123(8) 0.31(4) Uiso 0.77(2) 1 d PD . . C12 C 0.1683(19) 0.4146(12) 0.5766(9) 0.29(3) Uiso 0.77(2) 1 d PD . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ge1 0.0280(5) 0.0054(5) 0.0366(5) 0.0018(4) -0.0007(4) 0.0015(3) Ge2 0.0279(5) 0.0047(5) 0.0359(5) 0.0033(3) 0.0037(4) 0.0012(3) Ge3 0.0279(5) 0.0054(5) 0.0380(5) -0.0044(4) -0.0010(4) 0.0005(3) Ge4 0.0270(5) 0.0049(5) 0.0363(5) 0.0026(3) -0.0013(4) -0.0011(3) Ge5 0.0394(6) 0.0095(6) 0.0389(6) 0.0012(4) 0.0096(4) -0.0010(4) Ge6 0.0385(6) 0.0076(6) 0.0361(5) -0.0042(4) 0.0087(4) -0.0021(4) Ge7 0.0278(5) 0.0064(5) 0.0297(5) 0.0005(3) 0.0043(4) 0.0015(3) O1 0.026(3) 0.012(3) 0.032(3) 0.000(2) 0.001(2) 0.002(2) O2 0.031(3) 0.010(4) 0.048(4) -0.003(3) 0.004(3) 0.005(2) O3 0.024(2) 0.009(3) 0.025(2) 0.004(2) 0.009(2) 0.007(2) O4 0.025(3) 0.010(3) 0.047(4) -0.003(3) 0.003(3) 0.003(2) O5 0.027(3) 0.011(4) 0.040(3) 0.005(2) 0.007(3) 0.005(2) O6 0.039(4) 0.016(4) 0.036(3) 0.007(3) -0.002(3) 0.003(3) O7 0.031(3) 0.010(3) 0.035(3) 0.004(2) 0.003(3) 0.000(2) O8 0.034(3) 0.013(4) 0.032(3) 0.003(2) 0.000(3) 0.004(3) O9 0.042(4) 0.017(4) 0.035(3) 0.001(3) -0.004(3) -0.007(3) O10 0.032(3) 0.008(3) 0.041(3) 0.004(3) 0.004(3) -0.002(2) O11 0.040(3) 0.014(4) 0.032(3) -0.004(2) 0.000(3) 0.008(3) O12 0.036(3) 0.007(3) 0.042(4) -0.003(3) 0.000(3) 0.003(2) O13 0.028(3) 0.012(4) 0.050(4) -0.004(3) 0.013(3) 0.002(2) O14 0.036(4) 0.014(4) 0.065(5) 0.006(3) -0.012(3) 0.001(3) O15 0.042(3) 0.024(3) 0.025(3) 0.004(2) 0.006(2) 0.000(2) O16 0.037(3) 0.022(4) 0.033(3) -0.005(3) 0.009(3) -0.002(3) O17 0.035(3) 0.010(4) 0.058(4) 0.010(3) -0.010(3) -0.001(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ge1 O8 1.711(6) . ? Ge1 O14 1.720(7) . ? Ge1 O2 1.749(6) . ? Ge1 O12 1.757(6) . ? Ge2 O5 1.711(6) . ? Ge2 O17 1.736(7) 8_655 ? Ge2 O6 1.743(7) . ? Ge2 O10 1.761(6) . ? Ge3 O11 1.726(7) . ? Ge3 O14 1.733(7) 3_545 ? Ge3 O4 1.752(6) . ? Ge3 O10 1.755(6) . ? Ge4 O7 1.722(6) . ? Ge4 O17 1.731(7) . ? Ge4 O9 1.739(6) . ? Ge4 O12 1.757(6) . ? Ge5 O9 1.760(7) . ? Ge5 O6 1.762(7) . ? Ge5 O16 1.771(7) . ? Ge5 O15 1.789(6) . ? Ge5 O1 2.028(6) . ? Ge5 Ge6 2.8837(16) . ? Ge6 O4 1.758(6) . ? Ge6 O16 1.761(7) . ? Ge6 O13 1.768(6) . ? Ge6 O2 1.775(7) . ? Ge6 O1 2.022(6) . ? Ge7 O3 1.786(5) . ? Ge7 O8 1.862(6) . ? Ge7 O11 1.869(7) . ? Ge7 O5 1.879(6) . ? Ge7 O7 1.900(6) . ? Ge7 O1 1.967(6) . ? O14 Ge3 1.733(7) 3 ? O17 Ge2 1.736(7) 8_665 ? N1 C1 1.482(14) . ? C1 C2 1.531(16) . ? C2 N2 1.455(18) . ? N2 C4 1.42(2) . ? N2 C3 1.49(2) . ? N3 C5 1.44(3) . ? N3 C6 1.46(3) . ? C3 C5 1.54(3) . ? C4 C6 1.70(3) . ? N4 C7 1.4400(11) . ? C7 C8 1.5999(11) . ? C8 N5 1.4403(11) . ? N5 C12 1.4407(10) . ? N5 C9 1.4419(10) . ? C9 C10 1.6015(10) . ? C10 N6 1.4394(11) . ? N6 C11 1.4383(10) . ? C11 C12 1.5986(10) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O8 Ge1 O14 110.8(3) . . ? O8 Ge1 O2 113.9(3) . . ? O14 Ge1 O2 107.3(3) . . ? O8 Ge1 O12 112.8(3) . . ? O14 Ge1 O12 100.7(3) . . ? O2 Ge1 O12 110.4(3) . . ? O5 Ge2 O17 113.4(3) . 8_655 ? O5 Ge2 O6 113.7(3) . . ? O17 Ge2 O6 103.5(3) 8_655 . ? O5 Ge2 O10 112.7(3) . . ? O17 Ge2 O10 104.3(3) 8_655 . ? O6 Ge2 O10 108.5(3) . . ? O11 Ge3 O14 110.0(4) . 3_545 ? O11 Ge3 O4 114.1(3) . . ? O14 Ge3 O4 98.2(3) 3_545 . ? O11 Ge3 O10 110.8(3) . . ? O14 Ge3 O10 110.4(3) 3_545 . ? O4 Ge3 O10 112.8(3) . . ? O7 Ge4 O17 110.6(3) . . ? O7 Ge4 O9 114.3(3) . . ? O17 Ge4 O9 100.5(3) . . ? O7 Ge4 O12 109.6(3) . . ? O17 Ge4 O12 110.6(3) . . ? O9 Ge4 O12 110.9(3) . . ? O9 Ge5 O6 116.8(3) . . ? O9 Ge5 O16 120.9(3) . . ? O6 Ge5 O16 122.1(3) . . ? O9 Ge5 O15 91.7(3) . . ? O6 Ge5 O15 92.1(3) . . ? O16 Ge5 O15 91.1(3) . . ? O9 Ge5 O1 92.9(3) . . ? O6 Ge5 O1 93.0(3) . . ? O16 Ge5 O1 79.7(3) . . ? O15 Ge5 O1 170.8(3) . . ? O9 Ge5 Ge6 113.0(2) . . ? O6 Ge5 Ge6 114.4(2) . . ? O16 Ge5 Ge6 35.2(2) . . ? O15 Ge5 Ge6 126.3(2) . . ? O1 Ge5 Ge6 44.53(17) . . ? O4 Ge6 O16 122.4(3) . . ? O4 Ge6 O13 93.5(3) . . ? O16 Ge6 O13 92.1(3) . . ? O4 Ge6 O2 114.9(3) . . ? O16 Ge6 O2 122.3(3) . . ? O13 Ge6 O2 90.8(3) . . ? O4 Ge6 O1 91.2(3) . . ? O16 Ge6 O1 80.0(3) . . ? O13 Ge6 O1 172.2(3) . . ? O2 Ge6 O1 92.8(3) . . ? O4 Ge6 Ge5 113.5(2) . . ? O16 Ge6 Ge5 35.4(2) . . ? O13 Ge6 Ge5 127.5(2) . . ? O2 Ge6 Ge5 113.9(2) . . ? O1 Ge6 Ge5 44.67(17) . . ? O3 Ge7 O8 90.7(3) . . ? O3 Ge7 O11 90.6(3) . . ? O8 Ge7 O11 90.5(3) . . ? O3 Ge7 O5 89.6(3) . . ? O8 Ge7 O5 178.7(3) . . ? O11 Ge7 O5 90.7(3) . . ? O3 Ge7 O7 88.4(3) . . ? O8 Ge7 O7 91.1(3) . . ? O11 Ge7 O7 178.2(3) . . ? O5 Ge7 O7 87.7(3) . . ? O3 Ge7 O1 178.3(3) . . ? O8 Ge7 O1 90.0(3) . . ? O11 Ge7 O1 90.9(3) . . ? O5 Ge7 O1 89.6(3) . . ? O7 Ge7 O1 90.0(3) . . ? Ge7 O1 Ge6 134.9(3) . . ? Ge7 O1 Ge5 134.3(3) . . ? Ge6 O1 Ge5 90.8(2) . . ? Ge1 O2 Ge6 120.9(3) . . ? Ge3 O4 Ge6 122.3(3) . . ? Ge2 O5 Ge7 119.0(3) . . ? Ge2 O6 Ge5 121.8(4) . . ? Ge4 O7 Ge7 119.2(3) . . ? Ge1 O8 Ge7 118.5(3) . . ? Ge4 O9 Ge5 122.7(4) . . ? Ge3 O10 Ge2 117.8(3) . . ? Ge3 O11 Ge7 117.3(3) . . ? Ge4 O12 Ge1 118.6(3) . . ? Ge1 O14 Ge3 149.7(4) . 3 ? Ge6 O16 Ge5 109.5(3) . . ? Ge4 O17 Ge2 139.5(4) . 8_665 ? N1 C1 C2 108.6(9) . . ? N2 C2 C1 110.1(11) . . ? C4 N2 C2 111.2(13) . . ? C4 N2 C3 111.5(14) . . ? C2 N2 C3 107.3(12) . . ? C5 N3 C6 118.3(19) . . ? N2 C3 C5 112.2(17) . . ? N2 C4 C6 110.6(17) . . ? N3 C5 C3 108(2) . . ? N3 C6 C4 106.6(18) . . ? N4 C7 C8 107.92(10) . . ? N5 C8 C7 107.91(10) . . ? C8 N5 C12 112.81(12) . . ? C8 N5 C9 112.74(11) . . ? C12 N5 C9 112.63(11) . . ? N5 C9 C10 113.60(9) . . ? N6 C10 C9 107.83(10) . . ? C11 N6 C10 117.59(12) . . ? N6 C11 C12 108.20(9) . . ? N5 C12 C11 114.03(11) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.940 _diffrn_reflns_theta_full 33.42 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.940 _refine_diff_density_max 2.525 _refine_diff_density_min -1.289 _refine_diff_density_rms 0.218 # Attachment 'SU73.cif' data_SU-73 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 878745' #TrackingRef 'SU73.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common SU-72 _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C63.33 H273.22 Ge85 N38 O218' _chemical_formula_weight 11227.97 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0059 0.0028 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0110 0.0057 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0186 0.0104 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ge Ge -0.5103 2.7209 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'I 2/m' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z' '-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, z+1/2' _cell_length_a 23.062(5) _cell_length_b 32.711(7) _cell_length_c 23.936(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 96.77(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 17931(6) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.3 _exptl_crystal_size_mid 0.3 _exptl_crystal_size_min 0.3 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.857 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 9352 _exptl_absorpt_coefficient_mu 13.274 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5895 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.90770 _diffrn_radiation_type ? _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 110814 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1138 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0936 _diffrn_reflns_limit_h_min -24 _diffrn_reflns_limit_h_max 24 _diffrn_reflns_limit_k_min -39 _diffrn_reflns_limit_k_max 39 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_theta_min 2.48 _diffrn_reflns_theta_max 33.15 _reflns_number_total 15229 _reflns_number_gt 4094 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 15229 _refine_ls_number_parameters 713 _refine_ls_number_restraints 6 _refine_ls_R_factor_all 0.2361 _refine_ls_R_factor_gt 0.0995 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2691 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2390 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.073 _refine_ls_restrained_S_all 1.078 _refine_ls_shift/su_max 0.092 _refine_ls_shift/su_mean 0.004 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ge1 Ge 0.0000 0.0000 0.0000 0.1106(8) Uani 1 4 d S . . Ge2 Ge 0.0000 0.19880(5) 0.0000 0.1425(8) Uani 1 2 d S . . Ge3 Ge -0.06411(10) 0.30384(5) -0.01732(10) 0.2262(10) Uani 1 1 d . . . Ge4 Ge -0.08294(8) 0.24089(4) 0.07867(9) 0.1928(8) Uani 1 1 d . . . Ge5 Ge -0.05015(8) 0.23991(4) -0.11301(8) 0.1751(7) Uani 1 1 d . . . Ge6 Ge -0.04161(6) 0.09944(4) -0.23269(6) 0.1405(5) Uani 1 1 d . . . Ge7 Ge -0.10922(10) 0.11757(6) -0.37857(8) 0.2155(9) Uani 1 1 d . . . Ge8 Ge -0.02497(10) 0.18213(5) -0.33476(8) 0.2094(8) Uani 1 1 d . . . Ge9 Ge -0.17190(8) 0.12301(5) -0.26903(7) 0.1788(7) Uani 1 1 d . . . Ge10 Ge -0.08444(8) 0.18955(4) -0.22484(7) 0.1738(7) Uani 1 1 d . . . Ge11 Ge -0.01701(8) 0.04928(5) -0.33849(7) 0.1736(7) Uani 1 1 d . . . Ge12 Ge 0.06882(8) 0.11640(5) -0.29147(7) 0.1756(7) Uani 1 1 d . . . Ge13 Ge 0.21343(6) 0.09913(4) -0.09043(7) 0.1522(6) Uani 1 1 d . . . Ge14 Ge 0.32767(8) 0.12078(7) -0.18329(11) 0.2374(10) Uani 1 1 d . . . Ge15 Ge 0.32525(8) 0.18212(6) -0.09197(11) 0.2277(10) Uani 1 1 d . . . Ge16 Ge 0.32258(7) 0.11320(5) -0.00210(9) 0.1889(8) Uani 1 1 d . . . Ge17 Ge 0.32896(7) 0.04938(6) -0.09742(10) 0.2002(8) Uani 1 1 d . . . Ge18 Ge 0.19123(8) 0.12594(5) -0.21782(8) 0.1875(7) Uani 1 1 d . . . Ge19 Ge 0.18963(7) 0.19078(5) -0.12289(9) 0.1937(8) Uani 1 1 d . . . Ge20 Ge 0.25561(8) 0.0000 0.14148(10) 0.1506(8) Uani 1 2 d S . . Ge21 Ge 0.41661(11) 0.0000 0.16675(16) 0.2383(16) Uani 1 2 d S . . Ge22 Ge 0.36087(12) 0.0000 0.26867(14) 0.2390(14) Uani 1 2 d S . . Ge23 Ge 0.27861(7) 0.07329(5) 0.22504(8) 0.1830(7) Uani 1 1 d . . . Ge24 Ge 0.33704(6) 0.07208(5) 0.11776(9) 0.1899(8) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.0494(4) 0.14818(18) -0.1895(3) 0.160(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.15068(19) 0.07132(14) -0.0657(2) 0.0906(19) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.1626 0.0508 -0.0484 0.136 Uiso 1 1 calc R . . O3 O -0.0485(4) 0.19735(15) -0.0704(3) 0.159(3) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.0314(2) 0.07094(14) -0.1653(2) 0.099(2) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.0001 0.0590 -0.1624 0.149 Uiso 1 1 calc R . . O5 O 0.1808(3) 0.0000 0.0991(4) 0.099(3) Uani 1 2 d S . . H5 H 0.1662 0.0228 0.1002 0.148 Uiso 0.50 1 calc PR . . O6 O 0.0784(3) 0.0000 0.0199(4) 0.115(3) Uani 1 2 d S . . O7 O 0.2782(3) 0.0410(2) 0.0929(3) 0.144(3) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.0900(5) 0.2301(2) -0.1760(4) 0.219(5) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2502(3) 0.0497(2) -0.0991(4) 0.160(3) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.0056(6) 0.0000 -0.3652(4) 0.196(6) Uani 1 2 d S . . O11 O 0.0000 0.14244(16) 0.0000 0.091(3) Uani 1 2 d S . . H11 H 0.0301 0.1341 0.0181 0.136 Uiso 0.50 1 calc PR . . O12 O 0.2256(3) 0.0405(2) 0.1894(3) 0.150(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.0468(4) 0.0774(2) -0.3398(3) 0.157(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0405(3) 0.1076(2) -0.2284(3) 0.155(3) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.0048(3) 0.03873(16) 0.0520(3) 0.120(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.2452(3) 0.1046(2) -0.0168(4) 0.154(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3553(5) 0.0000 -0.1048(9) 0.299(8) Uani 1 2 d S . . O18 O -0.1230(3) 0.09033(18) -0.2318(3) 0.138(3) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.0803(4) 0.2852(2) -0.0865(4) 0.178(4) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.1746(3) 0.14844(17) -0.0790(3) 0.153(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.1396(5) 0.1180(3) -0.2808(3) 0.209(4) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.1531(4) 0.1747(2) -0.2481(4) 0.180(4) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.0541(4) 0.1631(2) -0.3228(4) 0.189(4) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.2600(4) 0.2122(3) -0.1032(5) 0.234(4) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.3413(3) 0.1135(3) 0.0707(4) 0.172(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.3566(5) 0.1644(4) -0.1460(6) 0.282(5) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.3844(6) 0.2231(3) -0.0726(7) 0.439(8) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.3764 0.2361 -0.0452 0.659 Uiso 1 1 calc R . . O28 O -0.1513(6) 0.1134(4) -0.4496(4) 0.283(6) Uani 1 1 d . . . H28 H -0.1734 0.1330 -0.4550 0.424 Uiso 1 1 calc R . . O29 O -0.0729(4) 0.0711(3) -0.3894(4) 0.192(4) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.3553(4) 0.0742(3) -0.1560(4) 0.233(4) Uani 1 1 d . . . O31 O -0.0021(6) 0.2304(3) -0.3713(5) 0.279(6) Uani 1 1 d . . . H31 H 0.0210 0.2435 -0.3495 0.418 Uiso 1 1 calc R . . O32 O 0.3555(4) 0.0765(3) -0.0340(4) 0.201(4) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.2661(4) 0.1240(3) -0.2328(5) 0.234(4) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.3238(4) 0.1001(3) 0.1801(4) 0.218(4) Uani 1 1 d . . . O35 O -0.0523(4) 0.1286(2) -0.3040(4) 0.180(4) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.3425(4) 0.1616(3) -0.0234(4) 0.211(4) Uani 1 1 d . . . O37 O -0.0697(3) 0.19669(16) 0.0366(3) 0.151(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.4080(4) 0.0451(3) 0.1290(5) 0.227(5) Uani 1 1 d . . . O39 O -0.0734(4) 0.1638(3) -0.3953(4) 0.206(4) Uani 1 1 d . . . O40 O -0.1140(7) 0.3487(3) -0.0248(5) 0.299(7) Uani 1 1 d . . . H40 H -0.1063 0.3629 -0.0511 0.448 Uiso 1 1 calc R . . O41 O 0.0000 0.2565(2) 0.0000 0.168(5) Uani 1 2 d S . . O42 O 0.2472(4) 0.1124(3) 0.2585(4) 0.184(4) Uani 1 1 d . . . O43 O -0.0366(3) 0.0485(2) -0.2689(3) 0.141(3) Uani 1 1 d . . . O44 O -0.0214(4) 0.2538(2) 0.1266(5) 0.226(5) Uani 1 1 d . . . O45 O -0.0971(4) 0.2857(2) 0.0395(4) 0.183(3) Uani 1 1 d U . . O46 O 0.4307(5) 0.0000 0.2389(7) 0.272(10) Uani 1 2 d S . . O47 O -0.1752(4) 0.1189(3) -0.3325(6) 0.223(5) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.3345(4) 0.0000 0.1831(5) 0.178(5) Uani 1 2 d S . . O49 O 0.1747(4) 0.0911(3) -0.1662(4) 0.182(3) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.3762(4) 0.1185(3) -0.2426(5) 0.245(5) Uani 1 1 d . . . H50 H 0.3704 0.1388 -0.2626 0.367 Uiso 1 1 calc R . . O51 O 0.1792(5) 0.1761(3) -0.1994(5) 0.217(4) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.3210(5) 0.0480(3) 0.2795(4) 0.223(5) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.0000 0.3343(5) 0.0000 0.282(5) Uani 1 2 d S . . O54 O 0.2769(3) 0.1300(2) -0.1187(4) 0.182(3) Uani 1 1 d . . . O55 O -0.1398(4) 0.2332(3) 0.1183(5) 0.216(4) Uani 1 1 d . . . O56 O -0.0548(5) 0.2126(2) -0.2801(4) 0.208(5) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.4995(15) 0.0000 0.1699(8) 0.409(18) Uani 1 2 d S . . H57 H 0.5087 0.0000 0.1378 0.613 Uiso 1 2 calc SR . . O58 O 0.3978(7) 0.0000 0.3398(8) 0.318(9) Uani 1 2 d S . . H58 H 0.4194 0.0199 0.3442 0.478 Uiso 0.50 1 calc PR . . N1 N 0.1154(5) 0.0700(3) 0.1028(4) 0.168(4) Uiso 1 1 d . . . C1 C 0.1616(6) 0.1345(5) 0.0872(6) 0.193(6) Uiso 1 1 d . . . C2 C 0.1202(5) 0.1005(4) 0.0554(5) 0.149(4) Uiso 1 1 d . . . N2 N 0.1663(4) 0.1666(3) 0.0384(4) 0.163(4) Uiso 1 1 d . . . N3 N 0.0291(7) 0.0000 -0.1628(6) 0.173(6) Uiso 1 2 d S . . C3 C 0.1020(9) 0.0000 -0.1481(9) 0.185(8) Uiso 1 2 d S . . C4 C 0.1185(9) 0.0000 -0.2139(9) 0.190(8) Uiso 1 2 d S . . N4 N 0.1857(9) 0.0000 -0.1933(8) 0.227(8) Uiso 1 2 d S . . OW1 O 0.2098(5) 0.0000 -0.0063(4) 0.143(4) Uiso 1 2 d S . . OW2 O 0.0526(3) 0.1218(2) -0.1018(3) 0.157(3) Uiso 1 1 d . . . OW3 O 0.1457(6) 0.0000 0.2589(6) 0.202(5) Uiso 1 2 d S . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ge1 0.1012(16) 0.0801(13) 0.148(2) 0.000 0.0024(14) 0.000 Ge2 0.1574(16) 0.0630(8) 0.204(2) 0.000 0.0081(14) 0.000 Ge3 0.286(2) 0.0874(9) 0.299(2) -0.0023(12) 0.0082(19) 0.0214(12) Ge4 0.2016(16) 0.0930(8) 0.284(2) -0.0274(11) 0.0278(15) 0.0254(10) Ge5 0.2042(15) 0.0817(8) 0.2334(17) 0.0290(10) 0.0011(13) 0.0123(9) Ge6 0.1610(12) 0.1021(8) 0.1535(11) 0.0337(8) -0.0015(9) 0.0069(8) Ge7 0.293(2) 0.1567(14) 0.1813(15) 0.0433(12) -0.0343(15) 0.0173(14) Ge8 0.276(2) 0.1469(12) 0.1999(16) 0.0752(12) 0.0060(15) -0.0087(13) Ge9 0.2101(16) 0.1322(11) 0.1822(14) 0.0317(11) -0.0268(12) 0.0331(11) Ge10 0.2071(15) 0.0996(9) 0.2057(15) 0.0426(10) -0.0135(12) 0.0188(9) Ge11 0.2189(17) 0.1353(11) 0.1635(14) 0.0187(10) 0.0091(12) -0.0005(11) Ge12 0.1984(15) 0.1521(12) 0.1784(14) 0.0445(11) 0.0305(12) -0.0166(11) Ge13 0.1159(10) 0.1267(9) 0.2176(15) 0.0228(10) 0.0348(9) -0.0355(8) Ge14 0.1673(14) 0.2329(19) 0.322(2) 0.0490(18) 0.0684(15) -0.0654(13) Ge15 0.1644(14) 0.1868(15) 0.341(3) 0.0183(17) 0.0673(15) -0.0655(12) Ge16 0.1172(11) 0.1657(13) 0.284(2) -0.0047(14) 0.0258(12) -0.0478(9) Ge17 0.1172(12) 0.1719(14) 0.319(2) 0.0139(15) 0.0580(12) -0.0185(10) Ge18 0.1821(14) 0.1571(13) 0.2341(17) 0.0411(12) 0.0692(12) -0.0325(11) Ge19 0.1666(13) 0.1316(11) 0.288(2) 0.0354(12) 0.0470(13) -0.0409(10) Ge20 0.0963(13) 0.1348(14) 0.208(2) 0.000 -0.0342(13) 0.000 Ge21 0.0886(17) 0.263(3) 0.347(4) 0.000 -0.0415(19) 0.000 Ge22 0.165(2) 0.233(3) 0.291(3) 0.000 -0.089(2) 0.000 Ge23 0.1403(12) 0.1666(13) 0.2245(17) -0.0165(12) -0.0528(11) -0.0275(10) Ge24 0.1029(11) 0.1762(14) 0.280(2) 0.0077(14) -0.0209(11) -0.0345(10) O1 0.254(8) 0.066(4) 0.147(6) 0.030(4) -0.030(6) 0.025(5) O2 0.044(3) 0.072(3) 0.160(5) 0.023(3) 0.032(3) -0.013(2) O3 0.225(7) 0.045(3) 0.210(7) 0.059(4) 0.033(6) 0.031(4) O4 0.097(4) 0.068(3) 0.130(5) 0.031(3) -0.001(4) 0.007(3) O5 0.022(4) 0.066(4) 0.200(8) 0.000 -0.021(4) 0.000 O6 0.077(6) 0.099(6) 0.166(8) 0.000 -0.003(5) 0.000 O7 0.088(5) 0.115(5) 0.214(7) -0.010(5) -0.048(5) -0.028(4) O8 0.328(12) 0.115(6) 0.199(9) 0.052(6) -0.031(8) 0.030(7) O9 0.078(5) 0.118(5) 0.292(9) 0.022(6) 0.052(5) -0.014(4) O10 0.315(15) 0.182(11) 0.105(8) 0.000 0.081(9) 0.000 O11 0.118(6) 0.015(3) 0.133(7) 0.000 -0.007(5) 0.000 O12 0.115(6) 0.109(5) 0.214(8) -0.026(5) -0.034(5) -0.013(4) O13 0.231(8) 0.115(5) 0.122(6) -0.003(5) 0.016(5) -0.010(6) O14 0.186(7) 0.142(5) 0.131(6) 0.056(5) -0.009(5) -0.048(5) O15 0.141(6) 0.067(3) 0.151(5) -0.027(4) 0.011(4) -0.009(3) O16 0.062(4) 0.138(5) 0.262(9) 0.010(6) 0.017(5) -0.055(4) O17 0.153(8) 0.154(11) 0.63(2) 0.000 0.228(11) 0.000 O18 0.162(6) 0.077(4) 0.164(6) 0.029(4) -0.027(5) 0.016(4) O19 0.185(7) 0.098(5) 0.253(9) 0.023(6) 0.029(7) 0.045(5) O20 0.143(5) 0.071(3) 0.244(8) 0.047(4) 0.009(5) -0.045(4) O21 0.265(10) 0.207(8) 0.136(6) 0.048(6) -0.049(7) -0.086(7) O22 0.141(7) 0.158(7) 0.234(9) 0.069(6) -0.005(6) 0.002(5) O23 0.257(9) 0.120(5) 0.188(7) 0.084(5) 0.013(7) 0.003(6) O24 0.164(6) 0.203(6) 0.337(9) 0.072(6) 0.036(6) -0.056(5) O25 0.106(6) 0.180(7) 0.224(8) -0.060(7) -0.008(5) -0.022(5) O26 0.191(8) 0.245(9) 0.384(12) -0.125(10) -0.075(8) -0.004(8) O27 0.519(13) 0.165(8) 0.71(2) 0.007(11) 0.396(14) -0.145(10) O28 0.385(16) 0.267(11) 0.176(8) 0.104(8) -0.051(9) 0.045(11) O29 0.223(9) 0.176(8) 0.166(7) -0.015(6) -0.024(7) 0.036(7) O30 0.149(7) 0.267(9) 0.297(9) 0.171(8) 0.085(6) 0.033(7) O31 0.365(15) 0.195(9) 0.275(11) 0.132(8) 0.032(10) -0.010(9) O32 0.176(7) 0.272(10) 0.148(7) 0.041(7) -0.022(6) -0.110(7) O33 0.164(6) 0.203(6) 0.337(9) 0.072(6) 0.036(6) -0.056(5) O34 0.233(9) 0.199(8) 0.218(9) -0.018(7) 0.013(8) -0.109(7) O35 0.255(9) 0.107(5) 0.173(7) 0.013(5) 0.000(7) -0.004(6) O36 0.196(8) 0.183(8) 0.247(10) 0.079(7) 0.003(7) -0.056(7) O37 0.176(6) 0.054(3) 0.223(8) 0.003(4) 0.026(6) 0.041(4) O38 0.072(6) 0.273(10) 0.325(12) 0.094(9) -0.020(6) -0.017(6) O39 0.214(8) 0.192(8) 0.206(9) 0.013(7) 0.000(7) -0.064(7) O40 0.483(18) 0.089(6) 0.322(14) 0.045(8) 0.037(13) 0.045(9) O41 0.213(10) 0.018(3) 0.264(12) 0.000 -0.002(9) 0.000 O42 0.149(7) 0.184(7) 0.207(8) -0.062(7) -0.027(6) -0.001(6) O43 0.183(7) 0.129(5) 0.114(5) 0.028(4) 0.027(5) 0.039(5) O44 0.209(9) 0.108(6) 0.343(12) -0.059(7) -0.043(9) -0.010(6) O45 0.235(6) 0.101(4) 0.217(6) 0.024(4) 0.040(5) 0.052(4) O46 0.065(9) 0.46(3) 0.273(17) 0.000 -0.053(9) 0.000 O47 0.130(7) 0.179(8) 0.372(14) 0.017(9) 0.078(8) 0.024(6) O48 0.114(8) 0.164(9) 0.231(12) 0.000 -0.083(8) 0.000 O49 0.194(7) 0.150(6) 0.216(8) 0.039(6) 0.082(6) -0.017(6) O50 0.220(9) 0.224(10) 0.309(11) 0.053(9) 0.116(8) -0.039(8) O51 0.271(10) 0.140(7) 0.252(10) -0.007(7) 0.084(8) -0.059(7) O52 0.240(10) 0.188(8) 0.216(9) -0.065(7) -0.072(8) 0.044(7) O53 0.191(8) 0.245(9) 0.384(12) -0.125(10) -0.075(8) -0.004(8) O54 0.161(6) 0.160(6) 0.240(8) 0.012(6) 0.084(6) -0.074(5) O55 0.200(8) 0.135(6) 0.334(11) -0.070(7) 0.112(8) -0.018(6) O56 0.358(13) 0.115(6) 0.151(7) 0.050(5) 0.025(8) 0.030(7) O57 0.76(5) 0.26(2) 0.199(17) 0.000 0.04(3) 0.000 O58 0.273(15) 0.255(17) 0.369(19) 0.000 -0.208(14) 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ge1 O15 1.788(6) . ? Ge1 O15 1.788(6) 2 ? Ge1 O15 1.788(6) 5 ? Ge1 O15 1.788(6) 6 ? Ge1 O6 1.814(8) . ? Ge1 O6 1.814(8) 5 ? Ge2 O11 1.843(5) . ? Ge2 O41 1.889(7) . ? Ge2 O3 1.911(8) . ? Ge2 O3 1.911(8) 2 ? Ge2 O37 1.920(8) 2 ? Ge2 O37 1.920(8) . ? Ge3 O45 1.740(9) . ? Ge3 O19 1.761(9) . ? Ge3 O53 1.791(10) . ? Ge3 O40 1.860(11) . ? Ge3 O41 2.146(5) . ? Ge4 O55 1.725(10) . ? Ge4 O45 1.750(8) . ? Ge4 O44 1.767(10) . ? Ge4 O37 1.809(7) . ? Ge5 O8 1.701(10) . ? Ge5 O3 1.723(6) . ? Ge5 O44 1.778(11) 2 ? Ge5 O19 1.786(8) . ? Ge6 O4 1.854(5) . ? Ge6 O43 1.888(7) . ? Ge6 O18 1.903(7) . ? Ge6 O14 1.903(8) . ? Ge6 O1 1.920(7) . ? Ge6 O35 1.945(8) . ? Ge7 O29 1.770(9) . ? Ge7 O39 1.792(10) . ? Ge7 O28 1.860(10) . ? Ge7 O47 1.982(11) . ? Ge7 O35 2.118(9) . ? Ge8 O39 1.822(9) . ? Ge8 O56 1.842(9) . ? Ge8 O31 1.909(10) . ? Ge8 O23 1.915(10) . ? Ge8 O35 2.029(8) . ? Ge9 O47 1.518(13) . ? Ge9 O18 1.724(6) . ? Ge9 O22 1.803(8) . ? Ge9 O42 1.817(9) 2 ? Ge10 O22 1.686(8) . ? Ge10 O56 1.733(9) . ? Ge10 O1 1.744(6) . ? Ge10 O8 1.782(10) . ? Ge11 O13 1.738(9) . ? Ge11 O10 1.765(5) . ? Ge11 O43 1.776(7) . ? Ge11 O29 1.813(9) . ? Ge12 O21 1.624(11) . ? Ge12 O23 1.719(7) . ? Ge12 O14 1.739(8) . ? Ge12 O13 1.758(7) . ? Ge13 O16 1.835(8) . ? Ge13 O9 1.850(7) . ? Ge13 O2 1.864(5) . ? Ge13 O20 1.880(7) . ? Ge13 O49 1.943(9) . ? Ge13 O54 1.963(7) . ? Ge14 O33 1.742(11) . ? Ge14 O30 1.749(9) . ? Ge14 O26 1.770(11) . ? Ge14 O50 1.910(10) . ? Ge14 O54 2.068(9) . ? Ge15 O26 1.660(13) . ? Ge15 O36 1.775(10) . ? Ge15 O24 1.790(10) . ? Ge15 O27 1.931(12) . ? Ge15 O54 2.096(8) . ? Ge16 O32 1.655(11) . ? Ge16 O36 1.740(9) . ? Ge16 O25 1.746(9) . ? Ge16 O16 1.801(6) . ? Ge17 O17 1.742(5) . ? Ge17 O30 1.786(9) . ? Ge17 O32 1.802(9) . ? Ge17 O9 1.812(6) . ? Ge18 O51 1.730(9) . ? Ge18 O49 1.757(8) . ? Ge18 O33 1.804(10) . ? Ge18 O21 1.825(8) . ? Ge19 O24 1.779(9) . ? Ge19 O20 1.796(7) . ? Ge19 O55 1.814(9) 2 ? Ge19 O51 1.880(11) . ? Ge20 O7 1.887(7) 6 ? Ge20 O7 1.887(7) . ? Ge20 O5 1.896(7) . ? Ge20 O12 1.933(8) . ? Ge20 O12 1.933(8) 6 ? Ge20 O48 1.968(10) . ? Ge21 O46 1.718(17) . ? Ge21 O38 1.731(10) . ? Ge21 O38 1.731(10) 6 ? Ge21 O57 1.90(3) . ? Ge21 O48 1.978(12) . ? Ge21 Ge22 2.889(5) . ? Ge22 O58 1.811(16) . ? Ge22 O46 1.836(15) . ? Ge22 O52 1.854(10) . ? Ge22 O52 1.854(10) 6 ? Ge22 O48 2.068(12) . ? Ge23 O42 1.714(9) . ? Ge23 O52 1.743(9) . ? Ge23 O12 1.769(7) . ? Ge23 O34 1.811(10) . ? Ge24 O7 1.743(6) . ? Ge24 O25 1.772(9) . ? Ge24 O34 1.808(11) . ? Ge24 O38 1.851(9) . ? O10 Ge11 1.765(5) 6 ? O17 Ge17 1.742(5) 6 ? O41 Ge3 2.146(5) 2 ? O42 Ge9 1.817(9) 2 ? O44 Ge5 1.778(11) 2 ? O53 Ge3 1.791(10) 2 ? O55 Ge19 1.814(9) 2 ? N1 C2 1.525(15) . ? C1 N2 1.583(17) . ? C1 C2 1.599(18) . ? N3 C3 1.68(2) . ? C3 C4 1.66(3) . ? C4 N4 1.57(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O15 Ge1 O15 89.8(4) . 2 ? O15 Ge1 O15 180.0(6) . 5 ? O15 Ge1 O15 90.2(4) 2 5 ? O15 Ge1 O15 90.2(4) . 6 ? O15 Ge1 O15 180.0(6) 2 6 ? O15 Ge1 O15 89.8(4) 5 6 ? O15 Ge1 O6 87.6(3) . . ? O15 Ge1 O6 92.4(3) 2 . ? O15 Ge1 O6 92.4(3) 5 . ? O15 Ge1 O6 87.6(3) 6 . ? O15 Ge1 O6 92.4(3) . 5 ? O15 Ge1 O6 87.6(3) 2 5 ? O15 Ge1 O6 87.6(3) 5 5 ? O15 Ge1 O6 92.4(3) 6 5 ? O6 Ge1 O6 180.0(6) . 5 ? O11 Ge2 O41 180.0 . . ? O11 Ge2 O3 88.58(16) . . ? O41 Ge2 O3 91.42(16) . . ? O11 Ge2 O3 88.58(16) . 2 ? O41 Ge2 O3 91.42(16) . 2 ? O3 Ge2 O3 177.2(3) . 2 ? O11 Ge2 O37 87.94(16) . 2 ? O41 Ge2 O37 92.06(16) . 2 ? O3 Ge2 O37 91.8(3) . 2 ? O3 Ge2 O37 88.1(3) 2 2 ? O11 Ge2 O37 87.94(16) . . ? O41 Ge2 O37 92.06(16) . . ? O3 Ge2 O37 88.1(3) . . ? O3 Ge2 O37 91.8(3) 2 . ? O37 Ge2 O37 175.9(3) 2 . ? O45 Ge3 O19 123.6(4) . . ? O45 Ge3 O53 115.7(3) . . ? O19 Ge3 O53 119.2(3) . . ? O45 Ge3 O40 91.2(5) . . ? O19 Ge3 O40 97.0(5) . . ? O53 Ge3 O40 93.9(6) . . ? O45 Ge3 O41 87.6(3) . . ? O19 Ge3 O41 89.9(3) . . ? O53 Ge3 O41 79.9(5) . . ? O40 Ge3 O41 172.4(4) . . ? O55 Ge4 O45 108.0(4) . . ? O55 Ge4 O44 106.4(5) . . ? O45 Ge4 O44 103.5(4) . . ? O55 Ge4 O37 112.3(4) . . ? O45 Ge4 O37 113.9(4) . . ? O44 Ge4 O37 112.2(4) . . ? O8 Ge5 O3 110.0(4) . . ? O8 Ge5 O44 107.6(6) . 2 ? O3 Ge5 O44 111.0(4) . 2 ? O8 Ge5 O19 106.3(4) . . ? O3 Ge5 O19 116.3(4) . . ? O44 Ge5 O19 105.2(4) 2 . ? O4 Ge6 O43 87.0(3) . . ? O4 Ge6 O18 86.3(3) . . ? O43 Ge6 O18 88.9(3) . . ? O4 Ge6 O14 90.0(3) . . ? O43 Ge6 O14 91.9(3) . . ? O18 Ge6 O14 176.1(3) . . ? O4 Ge6 O1 87.7(3) . . ? O43 Ge6 O1 174.1(3) . . ? O18 Ge6 O1 88.2(3) . . ? O14 Ge6 O1 90.6(3) . . ? O4 Ge6 O35 179.2(3) . . ? O43 Ge6 O35 92.2(3) . . ? O18 Ge6 O35 93.6(4) . . ? O14 Ge6 O35 90.1(4) . . ? O1 Ge6 O35 93.2(3) . . ? O29 Ge7 O39 117.0(5) . . ? O29 Ge7 O28 90.4(5) . . ? O39 Ge7 O28 93.7(5) . . ? O29 Ge7 O47 120.6(4) . . ? O39 Ge7 O47 120.7(5) . . ? O28 Ge7 O47 99.1(6) . . ? O29 Ge7 O35 90.8(4) . . ? O39 Ge7 O35 77.7(4) . . ? O28 Ge7 O35 170.8(5) . . ? O47 Ge7 O35 88.1(4) . . ? O39 Ge8 O56 119.9(5) . . ? O39 Ge8 O31 94.8(5) . . ? O56 Ge8 O31 91.3(5) . . ? O39 Ge8 O23 119.7(4) . . ? O56 Ge8 O23 119.9(4) . . ? O31 Ge8 O23 91.6(5) . . ? O39 Ge8 O35 79.5(4) . . ? O56 Ge8 O35 93.0(4) . . ? O31 Ge8 O35 174.1(4) . . ? O23 Ge8 O35 89.9(4) . . ? O47 Ge9 O18 114.5(4) . . ? O47 Ge9 O22 110.1(5) . . ? O18 Ge9 O22 108.5(3) . . ? O47 Ge9 O42 100.7(5) . 2 ? O18 Ge9 O42 112.8(4) . 2 ? O22 Ge9 O42 110.0(4) . 2 ? O22 Ge10 O56 108.3(5) . . ? O22 Ge10 O1 107.5(4) . . ? O56 Ge10 O1 120.4(4) . . ? O22 Ge10 O8 107.0(5) . . ? O56 Ge10 O8 104.0(4) . . ? O1 Ge10 O8 108.9(4) . . ? O13 Ge11 O10 108.3(5) . . ? O13 Ge11 O43 109.5(4) . . ? O10 Ge11 O43 113.1(4) . . ? O13 Ge11 O29 108.4(4) . . ? O10 Ge11 O29 103.9(5) . . ? O43 Ge11 O29 113.4(4) . . ? O21 Ge12 O23 100.6(5) . . ? O21 Ge12 O14 110.0(4) . . ? O23 Ge12 O14 116.8(4) . . ? O21 Ge12 O13 109.5(5) . . ? O23 Ge12 O13 109.4(4) . . ? O14 Ge12 O13 110.0(4) . . ? O16 Ge13 O9 93.2(4) . . ? O16 Ge13 O2 88.8(3) . . ? O9 Ge13 O2 89.6(3) . . ? O16 Ge13 O20 85.4(3) . . ? O9 Ge13 O20 177.6(4) . . ? O2 Ge13 O20 88.4(3) . . ? O16 Ge13 O49 175.4(3) . . ? O9 Ge13 O49 86.7(4) . . ? O2 Ge13 O49 86.7(3) . . ? O20 Ge13 O49 94.5(4) . . ? O16 Ge13 O54 93.0(3) . . ? O9 Ge13 O54 92.3(3) . . ? O2 Ge13 O54 177.3(3) . . ? O20 Ge13 O54 89.8(3) . . ? O49 Ge13 O54 91.6(4) . . ? O33 Ge14 O30 122.6(5) . . ? O33 Ge14 O26 121.5(5) . . ? O30 Ge14 O26 114.4(6) . . ? O33 Ge14 O50 90.0(5) . . ? O30 Ge14 O50 91.4(5) . . ? O26 Ge14 O50 100.8(6) . . ? O33 Ge14 O54 90.6(5) . . ? O30 Ge14 O54 93.5(4) . . ? O26 Ge14 O54 73.7(5) . . ? O50 Ge14 O54 173.8(4) . . ? O26 Ge15 O36 121.2(6) . . ? O26 Ge15 O24 120.7(6) . . ? O36 Ge15 O24 116.0(5) . . ? O26 Ge15 O27 94.0(6) . . ? O36 Ge15 O27 88.1(6) . . ? O24 Ge15 O27 102.2(5) . . ? O26 Ge15 O54 75.1(5) . . ? O36 Ge15 O54 91.6(4) . . ? O24 Ge15 O54 89.6(4) . . ? O27 Ge15 O54 167.0(5) . . ? O32 Ge16 O36 112.0(5) . . ? O32 Ge16 O25 113.1(4) . . ? O36 Ge16 O25 104.1(5) . . ? O32 Ge16 O16 107.1(4) . . ? O36 Ge16 O16 112.0(4) . . ? O25 Ge16 O16 108.6(4) . . ? O17 Ge17 O30 100.8(7) . . ? O17 Ge17 O32 117.0(7) . . ? O30 Ge17 O32 108.9(5) . . ? O17 Ge17 O9 111.3(4) . . ? O30 Ge17 O9 114.4(4) . . ? O32 Ge17 O9 104.9(4) . . ? O51 Ge18 O49 112.4(5) . . ? O51 Ge18 O33 105.7(5) . . ? O49 Ge18 O33 114.2(5) . . ? O51 Ge18 O21 103.7(5) . . ? O49 Ge18 O21 108.3(4) . . ? O33 Ge18 O21 112.1(5) . . ? O24 Ge19 O20 112.4(4) . . ? O24 Ge19 O55 104.3(5) . 2 ? O20 Ge19 O55 112.8(4) . 2 ? O24 Ge19 O51 111.5(5) . . ? O20 Ge19 O51 111.2(4) . . ? O55 Ge19 O51 104.2(5) 2 . ? O7 Ge20 O7 90.5(5) 6 . ? O7 Ge20 O5 88.3(3) 6 . ? O7 Ge20 O5 88.3(3) . . ? O7 Ge20 O12 175.1(3) 6 . ? O7 Ge20 O12 91.3(3) . . ? O5 Ge20 O12 87.2(3) . . ? O7 Ge20 O12 91.3(3) 6 6 ? O7 Ge20 O12 175.1(3) . 6 ? O5 Ge20 O12 87.2(3) . 6 ? O12 Ge20 O12 86.5(5) . 6 ? O7 Ge20 O48 90.3(3) 6 . ? O7 Ge20 O48 90.3(3) . . ? O5 Ge20 O48 178.0(5) . . ? O12 Ge20 O48 94.3(4) . . ? O12 Ge20 O48 94.3(4) 6 . ? O46 Ge21 O38 121.4(4) . . ? O46 Ge21 O38 121.4(4) . 6 ? O38 Ge21 O38 117.1(8) . 6 ? O46 Ge21 O57 83.7(7) . . ? O38 Ge21 O57 94.2(4) . . ? O38 Ge21 O57 94.2(4) 6 . ? O46 Ge21 O48 82.7(6) . . ? O38 Ge21 O48 92.9(3) . . ? O38 Ge21 O48 92.9(3) 6 . ? O57 Ge21 O48 166.5(7) . . ? O46 Ge21 Ge22 37.0(4) . . ? O38 Ge21 Ge22 114.0(4) . . ? O38 Ge21 Ge22 114.0(4) 6 . ? O57 Ge21 Ge22 120.8(6) . . ? O48 Ge21 Ge22 45.7(4) . . ? O58 Ge22 O46 91.6(8) . . ? O58 Ge22 O52 93.1(5) . . ? O46 Ge22 O52 121.7(4) . . ? O58 Ge22 O52 93.1(5) . 6 ? O46 Ge22 O52 121.7(4) . 6 ? O52 Ge22 O52 115.9(7) . 6 ? O58 Ge22 O48 169.1(7) . . ? O46 Ge22 O48 77.5(6) . . ? O52 Ge22 O48 92.6(3) . . ? O52 Ge22 O48 92.6(3) 6 . ? O58 Ge22 Ge21 125.9(6) . . ? O46 Ge22 Ge21 34.3(5) . . ? O52 Ge22 Ge21 113.3(4) . . ? O52 Ge22 Ge21 113.3(4) 6 . ? O48 Ge22 Ge21 43.2(3) . . ? O42 Ge23 O52 103.6(4) . . ? O42 Ge23 O12 111.8(4) . . ? O52 Ge23 O12 111.6(4) . . ? O42 Ge23 O34 102.7(5) . . ? O52 Ge23 O34 111.2(5) . . ? O12 Ge23 O34 114.9(4) . . ? O7 Ge24 O25 109.3(3) . . ? O7 Ge24 O34 112.2(4) . . ? O25 Ge24 O34 99.4(4) . . ? O7 Ge24 O38 114.3(4) . . ? O25 Ge24 O38 110.0(4) . . ? O34 Ge24 O38 110.8(5) . . ? Ge10 O1 Ge6 116.7(4) . . ? Ge5 O3 Ge2 118.1(4) . . ? Ge24 O7 Ge20 117.7(4) . . ? Ge5 O8 Ge10 130.5(6) . . ? Ge17 O9 Ge13 118.3(4) . . ? Ge11 O10 Ge11 131.9(7) . 6 ? Ge23 O12 Ge20 115.2(4) . . ? Ge11 O13 Ge12 123.4(5) . . ? Ge12 O14 Ge6 116.7(4) . . ? Ge16 O16 Ge13 118.5(4) . . ? Ge17 O17 Ge17 136.0(7) . 6 ? Ge9 O18 Ge6 118.9(4) . . ? Ge3 O19 Ge5 124.9(5) . . ? Ge19 O20 Ge13 116.7(4) . . ? Ge12 O21 Ge18 132.9(6) . . ? Ge10 O22 Ge9 123.2(5) . . ? Ge12 O23 Ge8 119.3(5) . . ? Ge19 O24 Ge15 123.3(6) . . ? Ge16 O25 Ge24 127.1(5) . . ? Ge15 O26 Ge14 120.1(7) . . ? Ge7 O29 Ge11 123.4(5) . . ? Ge14 O30 Ge17 123.1(6) . . ? Ge16 O32 Ge17 128.1(5) . . ? Ge14 O33 Ge18 126.1(7) . . ? Ge24 O34 Ge23 114.2(5) . . ? Ge6 O35 Ge8 136.8(5) . . ? Ge6 O35 Ge7 131.1(4) . . ? Ge8 O35 Ge7 91.7(3) . . ? Ge16 O36 Ge15 125.2(6) . . ? Ge4 O37 Ge2 115.5(4) . . ? Ge21 O38 Ge24 121.8(5) . . ? Ge7 O39 Ge8 110.8(5) . . ? Ge2 O41 Ge3 136.12(13) . 2 ? Ge2 O41 Ge3 136.12(13) . . ? Ge3 O41 Ge3 87.8(3) 2 . ? Ge23 O42 Ge9 132.1(5) . 2 ? Ge11 O43 Ge6 117.0(4) . . ? Ge4 O44 Ge5 120.8(6) . 2 ? Ge3 O45 Ge4 129.2(5) . . ? Ge21 O46 Ge22 108.7(6) . . ? Ge9 O47 Ge7 127.4(6) . . ? Ge20 O48 Ge21 138.6(7) . . ? Ge20 O48 Ge22 130.3(7) . . ? Ge21 O48 Ge22 91.1(4) . . ? Ge18 O49 Ge13 117.0(5) . . ? Ge18 O51 Ge19 119.0(6) . . ? Ge23 O52 Ge22 122.7(5) . . ? Ge3 O53 Ge3 112.3(10) 2 . ? Ge13 O54 Ge14 133.9(4) . . ? Ge13 O54 Ge15 134.8(5) . . ? Ge14 O54 Ge15 91.1(3) . . ? Ge4 O55 Ge19 132.3(5) . 2 ? Ge10 O56 Ge8 121.3(5) . . ? N2 C1 C2 101.4(10) . . ? N1 C2 C1 101.1(9) . . ? C4 C3 N3 97.8(14) . . ? N4 C4 C3 91.7(15) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.910 _diffrn_reflns_theta_full 33.15 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.910 _refine_diff_density_max 0.882 _refine_diff_density_min -0.718 _refine_diff_density_rms 0.148 # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.015 -0.004 0.489 8871 922 ' ' _platon_squeeze_details ; ; # Attachment 'SU72.CIF' data_SU-72 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 878746' #TrackingRef 'SU72.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common SU-73 _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C46.56 H154.45 Ge35.26 N23.28 O88.56' _chemical_formula_weight 5034.09 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0059 0.0028 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0110 0.0057 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0186 0.0104 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ge Ge -0.5103 2.7209 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P c c a' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, -y, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x-1/2, y, z-1/2' _cell_length_a 54.371(11) _cell_length_b 8.8600(18) _cell_length_c 31.224(6) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 15041(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description rod _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.10 _exptl_crystal_size_mid 0.01 _exptl_crystal_size_min 0.01 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.155 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 9177 _exptl_absorpt_coefficient_mu 13.274 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9856 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_process_details ; Shape and scale corrections using equivalent reflections. Shape function based on spherical harmonics. Highest even and odd order for spherical harmonics: 8 and 1 Point group: 222 Friedel opposites are not equivalent. ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.90770 _diffrn_radiation_type synchrotron _diffrn_radiation_source ? _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 180891 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1138 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0547 _diffrn_reflns_limit_h_min -65 _diffrn_reflns_limit_h_max 64 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -37 _diffrn_reflns_limit_l_max 37 _diffrn_reflns_theta_min 3.09 _diffrn_reflns_theta_max 33.48 _reflns_number_total 14057 _reflns_number_gt 10647 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0987P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 14057 _refine_ls_number_parameters 727 _refine_ls_number_restraints 36 _refine_ls_R_factor_all 0.0784 _refine_ls_R_factor_gt 0.0535 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1464 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1360 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.005 _refine_ls_restrained_S_all 1.004 _refine_ls_shift/su_max 0.006 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ge1 Ge 0.2500 0.5000 0.11213(4) 0.0135(3) Uani 1 2 d S . . Ge2 Ge 0.228596(19) 0.40132(11) 0.00474(3) 0.0242(2) Uani 1 1 d . . . Ge3 Ge 0.202131(16) 0.61009(9) 0.06832(3) 0.01428(19) Uani 1 1 d . . . Ge4 Ge 0.246891(17) 0.81354(9) 0.06928(3) 0.0185(2) Uani 1 1 d . . . Ge5 Ge 0.133308(16) 0.50746(8) 0.20008(3) 0.01002(18) Uani 1 1 d . . . Ge6 Ge 0.075535(16) 0.60190(9) 0.15299(3) 0.01041(18) Uani 1 1 d . . . Ge7 Ge 0.102503(15) 0.40035(8) 0.09506(3) 0.00890(17) Uani 1 1 d . . . Ge8 Ge 0.082459(16) 0.39851(8) 0.23112(2) 0.01084(18) Uani 1 1 d . . . Ge9 Ge 0.147110(16) 0.61389(8) 0.10964(3) 0.01081(18) Uani 1 1 d . . . Ge10 Ge 0.117556(16) 0.82269(8) 0.16660(3) 0.01142(18) Uani 1 1 d . . . Ge11 Ge 0.113255(16) 0.19554(8) 0.17415(2) 0.00917(18) Uani 1 1 d . . . Ge12 Ge 0.098449(15) 0.47586(8) -0.09470(3) 0.00850(17) Uani 1 1 d . . . Ge13 Ge 0.035302(16) 0.37418(9) -0.11396(3) 0.01297(18) Uani 1 1 d . . . Ge14 Ge 0.041407(16) 0.56779(9) -0.04003(3) 0.01310(19) Uani 1 1 d . . . Ge15 Ge 0.065905(16) 0.58920(8) -0.16974(2) 0.01029(18) Uani 1 1 d . . . Ge16 Ge 0.073151(17) 0.78877(8) -0.09174(3) 0.01128(18) Uani 1 1 d . . . Ge17 Ge 0.075210(16) 0.16105(8) -0.08114(3) 0.01030(18) Uani 1 1 d . . . Ge18 Ge 0.082639(16) 0.36439(8) -0.00348(2) 0.00953(18) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.2500 0.5000 0.1700(2) 0.0086(14) Uani 1 2 d SU . . H1 H 0.2612 0.4461 0.1788 0.013 Uiso 0.25 1 calc PR . . O2 O 0.2500 0.5000 0.0504(3) 0.0175(17) Uani 1 2 d S . . O3 O 0.24518(11) 0.2919(6) 0.1132(2) 0.0223(13) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.21512(11) 0.5269(6) 0.11268(19) 0.0165(12) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.21311(13) 0.3274(8) -0.0409(2) 0.0328(16) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.2077 0.3972 -0.0554 0.049 Uiso 1 1 calc R . . O6 O 0.2500 0.5000 -0.0277(3) 0.031(2) Uani 1 2 d S . . O7 O 0.20193(11) 0.4927(7) 0.0236(2) 0.0223(13) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.26551(11) 0.7820(6) 0.0246(2) 0.0244(14) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.21596(11) 0.7838(6) 0.0558(2) 0.0225(14) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.2500 1.0000 0.0858(4) 0.033(2) Uani 1 2 d S . . O11 O 0.17128(11) 0.6575(6) 0.07523(19) 0.0197(13) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.15765(9) 0.5086(5) 0.23909(14) 0.0028(9) Uani 1 1 d U . . H12 H 0.1540 0.4529 0.2591 0.004 Uiso 1 1 calc R . . O13 O 0.10759(10) 0.5086(6) 0.15681(17) 0.0131(11) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.11020(11) 0.4807(6) 0.24407(17) 0.0154(12) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.15698(10) 0.5352(5) 0.15654(18) 0.0142(12) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.12993(11) 0.7168(6) 0.20775(16) 0.0146(12) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.13772(10) 0.3006(5) 0.19335(17) 0.0122(11) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.09451(11) 0.3124(6) 0.04538(18) 0.0175(12) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.04519(9) 0.6721(5) 0.14054(15) 0.0052(9) Uani 1 1 d U . . H19 H 0.0457 0.7214 0.1183 0.008 Uiso 1 1 calc R . . O20 O 0.07513(10) 0.5061(6) 0.10261(17) 0.0122(11) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.06364(11) 0.5141(6) 0.19944(18) 0.0161(12) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.08624(11) 0.7893(6) 0.15934(18) 0.0155(12) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.10708(10) 0.2245(6) 0.11991(16) 0.0124(11) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.12873(10) 0.4993(6) 0.07709(16) 0.0122(11) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.08650(10) 0.2256(6) 0.20471(17) 0.0140(11) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.13280(11) 0.7885(5) 0.11772(16) 0.0134(11) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.06499(11) 0.3599(6) 0.27660(18) 0.0169(12) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.13114(9) 0.4778(5) -0.10433(14) 0.0027(9) Uani 1 1 d U . . H28 H 0.1342 0.5334 -0.1246 0.004 Uiso 1 1 calc R . . O29 O 0.06327(10) 0.4747(5) -0.08469(17) 0.0123(11) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.09845(10) 0.2683(5) -0.10345(16) 0.0116(11) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.09939(10) 0.6821(6) -0.08516(17) 0.0137(12) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.10497(10) 0.4478(5) -0.03528(16) 0.0111(11) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.09306(10) 0.5054(6) -0.15398(17) 0.0127(11) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.00687(10) 0.3019(6) -0.13381(17) 0.0125(11) Uani 1 1 d U . . H34 H 0.0003 0.2501 -0.1153 0.019 Uiso 1 1 calc R . . O35 O 0.01678(11) 0.6341(6) -0.00583(18) 0.0186(12) Uani 1 1 d . . . H35 H 0.0224 0.6913 0.0124 0.028 Uiso 1 1 calc R . . O36 O 0.01955(11) 0.4631(6) -0.07114(18) 0.0174(12) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.04056(11) 0.4680(6) -0.16292(17) 0.0156(12) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.04724(11) 0.1900(6) -0.10714(17) 0.0157(12) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.07225(10) 0.1940(6) -0.02592(17) 0.0127(11) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.05042(11) 0.7540(6) -0.05340(17) 0.0164(12) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.06057(11) 0.7602(6) -0.14292(17) 0.0140(12) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.12208(11) 0.0092(6) 0.18115(18) 0.0172(12) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.05731(11) 0.4849(6) 0.00348(17) 0.0151(12) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.08307(12) -0.0276(6) -0.08735(19) 0.0213(13) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.1312(2) -0.3098(14) -0.0037(4) 0.063(3) Uiso 1 1 d . . . N5 N 0.1524(3) -0.0153(18) -0.0117(5) 0.086(4) Uiso 1 1 d . . . N6 N 0.1550(3) 0.2677(19) -0.0564(5) 0.094(5) Uiso 1 1 d . . . C7 C 0.1519(3) -0.2705(18) -0.0348(5) 0.070(4) Uiso 1 1 d . . . C8 C 0.1690(4) -0.141(3) -0.0162(7) 0.106(7) Uiso 1 1 d . . . C9 C 0.1336(4) -0.045(3) 0.0220(7) 0.105(7) Uiso 1 1 d . . . C10 C 0.1157(4) -0.181(2) 0.0078(6) 0.088(5) Uiso 1 1 d . . . C11 C 0.1676(4) 0.112(2) 0.0043(6) 0.096(6) Uiso 1 1 d . . . C12 C 0.1566(3) 0.2552(18) -0.0091(5) 0.064(4) Uiso 1 1 d . . . N7 N 0.02589(17) 0.8100(10) 0.0626(3) 0.036(2) Uiso 1 1 d . . . N8 N 0.03258(16) 1.1108(9) 0.0943(3) 0.0302(18) Uiso 1 1 d . . . N9 N 0.02670(16) 1.4205(9) 0.0805(3) 0.0295(18) Uiso 1 1 d . . . C13 C 0.0506(2) 0.8857(13) 0.0586(4) 0.044(3) Uiso 1 1 d . . . C14 C 0.0532(2) 0.9986(14) 0.0949(4) 0.045(3) Uiso 1 1 d . . . C15 C 0.0084(2) 1.0379(13) 0.0978(4) 0.039(3) Uiso 1 1 d . . . C16 C 0.0058(2) 0.9291(13) 0.0598(4) 0.039(3) Uiso 1 1 d . . . C17 C 0.0362(2) 1.2169(12) 0.1307(3) 0.034(2) Uiso 1 1 d . . . C18 C 0.0202(2) 1.3568(12) 0.1235(3) 0.036(2) Uiso 1 1 d . . . N10 N 0.19027(18) 0.2959(11) 0.1567(3) 0.040(2) Uiso 1 1 d . . . N11 N 0.1966(3) -0.009(2) 0.1818(6) 0.102(5) Uiso 1 1 d . . . C19 C 0.2017(3) 0.2600(15) 0.1988(4) 0.052(3) Uiso 1 1 d . . . C21 C 0.1834(5) 0.023(3) 0.1426(9) 0.129(9) Uiso 1 1 d . . . C22 C 0.1879(4) 0.171(2) 0.1279(6) 0.086(5) Uiso 1 1 d . . . OW1 O 0.2500 0.0000 0.1819(16) 0.28(2) Uiso 1 2 d S . . OW2 O 0.1424(6) 0.022(4) -0.0974(10) 0.270(14) Uiso 1 1 d . . . N1 N 0.11314(17) 0.2616(10) -0.2034(3) 0.027(2) Uiso 0.88 1 d P A 1 N2 N 0.1253(2) -0.0423(14) -0.1891(4) 0.052(3) Uiso 0.88 1 d P A 1 N3 N 0.1518(5) -0.419(3) -0.1782(9) 0.146(11) Uiso 0.88 1 d P A 1 C1 C 0.0947(4) 0.150(2) -0.2012(6) 0.072(5) Uiso 0.88 1 d P A 1 C2 C 0.1018(3) -0.0096(18) -0.2063(5) 0.055(4) Uiso 0.88 1 d P A 1 C3 C 0.1438(4) 0.060(2) -0.2002(7) 0.080(5) Uiso 0.88 1 d P A 1 C4 C 0.1384(3) 0.2234(16) -0.1862(4) 0.045(3) Uiso 0.88 1 d P A 1 C5 C 0.1317(4) -0.198(2) -0.1947(7) 0.086(6) Uiso 0.88 1 d P A 1 C6 C 0.1531(4) -0.250(2) -0.1709(7) 0.081(6) Uiso 0.88 1 d P A 1 Ge19 Ge 0.19561(12) 0.5367(7) -0.1510(2) 0.0102(13) Uiso 0.13 1 d P B 2 O45 O 0.1839(9) 0.393(5) -0.1235(14) 0.019(4) Uiso 0.13 1 d P B 2 O46 O 0.2005(9) 0.416(5) -0.1966(15) 0.019(4) Uiso 0.13 1 d P B 2 O47 O 0.2261(9) 0.486(5) -0.1330(14) 0.019(4) Uiso 0.13 1 d P B 2 O48 O 0.2094(9) 0.666(5) -0.1877(15) 0.019(4) Uiso 0.13 1 d P B 2 O49 O 0.1925(9) 0.619(5) -0.0981(15) 0.019(4) Uiso 0.13 1 d P B 2 O50 O 0.1622(10) 0.590(6) -0.1715(16) 0.019(4) Uiso 0.13 1 d P B 2 N12A N 0.2271(6) 0.745(3) 0.2075(9) 0.105(8) Uiso 0.61(2) 1 d P . 3 C23A C 0.1877(14) 0.818(9) 0.181(2) 0.22(3) Uiso 0.61(2) 1 d P . 3 C20A C 0.1920(5) -0.115(3) -0.2824(9) 0.070(8) Uiso 0.61(2) 1 d P . 3 C24A C 0.2034(5) 0.262(3) -0.2978(8) 0.060(6) Uiso 0.61(2) 1 d P . 3 N12B N 0.2034(9) 0.616(6) 0.2080(15) 0.105(8) Uiso 0.39 1 d P . 4 C23B C 0.1876(7) 0.140(4) -0.2803(12) 0.053(9) Uiso 0.39(2) 1 d P . 4 C20B C 0.2157(15) 0.111(9) 0.194(2) 0.15(3) Uiso 0.39(2) 1 d P . 4 C24B C 0.1982(7) 0.242(5) -0.2717(13) 0.060(6) Uiso 0.39 1 d P . 4 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ge1 0.0132(6) 0.0051(5) 0.0223(6) 0.000 0.000 0.0015(4) Ge2 0.0193(5) 0.0190(5) 0.0341(6) -0.0031(4) 0.0026(4) 0.0022(4) Ge3 0.0105(5) 0.0064(4) 0.0259(5) 0.0014(3) -0.0004(4) -0.0006(3) Ge4 0.0117(5) 0.0042(4) 0.0396(6) 0.0029(3) -0.0033(4) -0.0011(3) Ge5 0.0154(5) 0.0020(3) 0.0126(4) 0.0004(3) -0.0037(3) 0.0008(3) Ge6 0.0145(5) 0.0056(3) 0.0112(4) 0.0006(3) -0.0003(3) 0.0017(3) Ge7 0.0120(4) 0.0045(3) 0.0101(4) 0.0009(3) -0.0005(3) 0.0000(3) Ge8 0.0175(5) 0.0053(4) 0.0097(4) -0.0009(3) 0.0009(3) 0.0002(3) Ge9 0.0114(4) 0.0044(3) 0.0166(4) 0.0008(3) -0.0006(3) -0.0001(3) Ge10 0.0194(5) 0.0013(3) 0.0136(4) 0.0006(3) -0.0018(3) 0.0015(3) Ge11 0.0154(5) 0.0015(3) 0.0106(4) 0.0002(3) -0.0009(3) 0.0006(3) Ge12 0.0125(4) 0.0024(3) 0.0106(4) 0.0005(3) 0.0011(3) 0.0000(3) Ge13 0.0141(5) 0.0102(4) 0.0145(4) 0.0030(3) -0.0006(3) -0.0013(3) Ge14 0.0168(5) 0.0086(4) 0.0139(4) 0.0027(3) 0.0008(3) 0.0016(3) Ge15 0.0174(5) 0.0047(3) 0.0087(4) 0.0008(3) 0.0007(3) 0.0006(3) Ge16 0.0202(5) 0.0027(3) 0.0110(4) -0.0007(3) 0.0006(3) 0.0012(3) Ge17 0.0182(5) 0.0024(3) 0.0103(4) -0.0002(3) -0.0007(3) -0.0012(3) Ge18 0.0150(5) 0.0044(3) 0.0091(4) 0.0002(3) 0.0002(3) 0.0000(3) O1 0.0090(17) 0.0082(16) 0.0088(16) 0.000 0.000 0.0009(10) O2 0.022(5) 0.007(3) 0.024(4) 0.000 0.000 0.003(3) O3 0.022(3) 0.011(3) 0.034(3) 0.005(2) 0.009(3) 0.001(2) O4 0.016(3) 0.007(2) 0.026(3) -0.002(2) 0.001(2) 0.000(2) O5 0.031(4) 0.030(4) 0.037(4) -0.014(3) -0.004(3) 0.001(3) O6 0.030(6) 0.036(5) 0.027(5) 0.000 0.000 0.002(4) O7 0.013(3) 0.020(3) 0.034(3) -0.006(3) -0.006(3) 0.000(2) O8 0.017(3) 0.013(3) 0.043(4) 0.010(3) 0.004(3) -0.002(2) O9 0.013(3) 0.006(2) 0.049(4) 0.007(2) -0.004(3) -0.002(2) O10 0.027(5) 0.007(4) 0.064(7) 0.000 0.000 -0.002(4) O11 0.014(3) 0.016(3) 0.030(3) 0.007(2) 0.000(3) 0.000(2) O12 0.0030(11) 0.0021(11) 0.0033(11) 0.0004(7) -0.0011(7) -0.0006(7) O13 0.017(3) 0.008(2) 0.015(3) -0.001(2) 0.000(2) 0.002(2) O14 0.026(3) 0.007(2) 0.013(3) -0.003(2) -0.004(2) -0.002(2) O15 0.014(3) 0.005(2) 0.024(3) 0.001(2) 0.002(2) 0.001(2) O16 0.025(3) 0.008(2) 0.010(3) -0.001(2) -0.004(2) -0.002(2) O17 0.015(3) 0.005(2) 0.016(3) 0.002(2) -0.003(2) 0.000(2) O18 0.025(3) 0.010(3) 0.018(3) 0.001(2) -0.001(2) 0.002(2) O19 0.0054(13) 0.0048(12) 0.0054(12) 0.0005(9) -0.0003(9) 0.0008(9) O20 0.013(3) 0.012(2) 0.012(3) 0.002(2) -0.003(2) 0.004(2) O21 0.019(3) 0.012(3) 0.018(3) 0.001(2) -0.001(2) 0.002(2) O22 0.018(3) 0.004(2) 0.024(3) -0.001(2) -0.003(2) 0.003(2) O23 0.018(3) 0.007(2) 0.013(3) 0.002(2) 0.000(2) 0.000(2) O24 0.018(3) 0.009(2) 0.010(2) 0.003(2) 0.002(2) -0.001(2) O25 0.019(3) 0.007(2) 0.016(3) -0.001(2) -0.001(2) -0.003(2) O26 0.022(3) 0.004(2) 0.014(3) -0.0002(19) 0.001(2) 0.003(2) O27 0.020(3) 0.012(3) 0.019(3) -0.006(2) -0.001(2) -0.002(2) O28 0.0027(12) 0.0022(12) 0.0034(12) 0.0010(9) 0.0006(9) -0.0004(9) O29 0.018(3) 0.006(2) 0.014(3) 0.001(2) 0.001(2) 0.002(2) O30 0.017(3) 0.006(2) 0.012(3) 0.000(2) 0.000(2) 0.001(2) O31 0.020(3) 0.005(2) 0.016(3) 0.001(2) -0.001(2) -0.001(2) O32 0.016(3) 0.006(2) 0.011(3) 0.003(2) -0.003(2) 0.000(2) O33 0.015(3) 0.011(2) 0.013(3) 0.001(2) 0.005(2) 0.002(2) O34 0.0118(14) 0.0125(13) 0.0131(14) 0.0013(9) -0.0014(9) -0.0016(9) O35 0.021(3) 0.019(3) 0.016(3) -0.003(2) 0.006(2) 0.002(2) O36 0.016(3) 0.021(3) 0.016(3) 0.004(2) 0.000(2) 0.002(2) O37 0.020(3) 0.012(3) 0.015(3) 0.001(2) -0.003(2) -0.003(2) O38 0.024(3) 0.008(2) 0.015(3) 0.002(2) -0.004(2) -0.005(2) O39 0.019(3) 0.007(2) 0.012(3) 0.001(2) 0.002(2) -0.005(2) O40 0.027(3) 0.004(2) 0.018(3) 0.000(2) 0.006(2) 0.006(2) O41 0.020(3) 0.007(2) 0.015(3) 0.001(2) -0.003(2) 0.004(2) O42 0.025(3) 0.009(3) 0.018(3) 0.000(2) -0.002(2) 0.002(2) O43 0.020(3) 0.013(3) 0.011(3) -0.002(2) 0.005(2) 0.003(2) O44 0.034(4) 0.008(3) 0.022(3) -0.002(2) 0.001(3) 0.004(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ge1 O1 1.807(7) . ? Ge1 O3 1.863(6) . ? Ge1 O3 1.863(6) 2_565 ? Ge1 O4 1.911(6) . ? Ge1 O4 1.911(6) 2_565 ? Ge1 O2 1.927(8) . ? Ge2 O7 1.762(6) . ? Ge2 O8 1.768(6) 2_565 ? Ge2 O6 1.774(6) . ? Ge2 O5 1.781(7) . ? Ge2 O2 2.038(6) . ? Ge2 Ge2 2.911(2) 2_565 ? Ge3 O4 1.721(6) . ? Ge3 O7 1.740(6) . ? Ge3 O11 1.743(6) . ? Ge3 O9 1.757(5) . ? Ge4 O3 1.715(6) 2_565 ? Ge4 O10 1.739(3) . ? Ge4 O8 1.746(7) . ? Ge4 O9 1.754(6) . ? Ge5 O12 1.799(5) . ? Ge5 O17 1.860(5) . ? Ge5 O14 1.877(6) . ? Ge5 O16 1.879(5) . ? Ge5 O15 1.888(6) . ? Ge5 O13 1.944(6) . ? Ge6 O21 1.768(6) . ? Ge6 O22 1.771(5) . ? Ge6 O20 1.788(5) . ? Ge6 O19 1.806(5) . ? Ge6 O13 1.932(6) . ? Ge6 Ge7 2.9345(12) . ? Ge7 O23 1.758(5) . ? Ge7 O24 1.766(5) . ? Ge7 O20 1.774(5) . ? Ge7 O18 1.790(6) . ? Ge7 O13 2.171(5) . ? Ge8 O14 1.723(6) . ? Ge8 O27 1.742(6) . ? Ge8 O25 1.754(5) . ? Ge8 O21 1.754(5) . ? Ge9 O15 1.709(6) . ? Ge9 O11 1.741(6) . ? Ge9 O24 1.750(5) . ? Ge9 O26 1.750(5) . ? Ge10 O16 1.728(5) . ? Ge10 O42 1.731(5) 1_565 ? Ge10 O22 1.743(6) . ? Ge10 O26 1.763(5) . ? Ge11 O17 1.731(5) . ? Ge11 O42 1.733(5) . ? Ge11 O23 1.746(5) . ? Ge11 O25 1.760(6) . ? Ge12 O28 1.803(5) . ? Ge12 O31 1.852(5) . ? Ge12 O30 1.859(5) . ? Ge12 O33 1.892(5) . ? Ge12 O32 1.905(5) . ? Ge12 O29 1.938(6) . ? Ge13 O37 1.763(5) . ? Ge13 O38 1.769(5) . ? Ge13 O36 1.773(6) . ? Ge13 O34 1.785(5) . ? Ge13 O29 1.985(6) . ? Ge13 Ge14 2.8950(12) . ? Ge14 O43 1.770(6) . ? Ge14 O40 1.771(5) . ? Ge14 O36 1.793(6) . ? Ge14 O35 1.811(6) . ? Ge14 O29 2.010(5) . ? Ge15 O33 1.724(5) . ? Ge15 O27 1.736(6) 7_565 ? Ge15 O41 1.755(5) . ? Ge15 O37 1.760(6) . ? Ge16 O44 1.720(6) 1_565 ? Ge16 O31 1.723(6) . ? Ge16 O40 1.748(6) . ? Ge16 O41 1.757(5) . ? Ge17 O30 1.728(5) . ? Ge17 O44 1.736(5) . ? Ge17 O38 1.743(6) . ? Ge17 O39 1.756(5) . ? Ge18 O18 1.719(6) . ? Ge18 O32 1.734(5) . ? Ge18 O43 1.756(6) . ? Ge18 O39 1.757(5) . ? O2 Ge2 2.038(6) 2_565 ? O3 Ge4 1.715(6) 2_565 ? O6 Ge2 1.774(6) 2_565 ? O8 Ge2 1.768(6) 2_565 ? O10 Ge4 1.739(3) 2_575 ? O27 Ge15 1.736(6) 7_566 ? O42 Ge10 1.731(5) 1_545 ? O44 Ge16 1.720(6) 1_545 ? N4 C10 1.46(2) . ? N4 C7 1.528(19) . ? N5 C8 1.44(3) . ? N5 C11 1.49(2) . ? N5 C9 1.49(2) . ? N6 C12 1.48(2) . ? C7 C8 1.59(3) . ? C9 C10 1.61(3) . ? C11 C12 1.46(2) . ? N7 C13 1.505(15) . ? N7 C16 1.523(14) . ? N8 C15 1.467(14) . ? N8 C17 1.488(13) . ? N8 C14 1.499(15) . ? N9 C18 1.500(13) . ? C13 C14 1.520(16) . ? C15 C16 1.536(15) . ? C17 C18 1.534(15) . ? N10 C22 1.44(2) . ? N10 C19 1.488(16) . ? N11 C21 1.45(3) . ? N11 C20B 1.53(8) . ? N11 C20A 1.59(3) 7_556 ? N11 C23A 1.61(8) 1_545 ? N11 C23B 1.73(4) 7_556 ? C19 C20A 1.51(3) 7_556 ? C19 C20B 1.53(8) . ? C21 C22 1.40(3) . ? N1 C1 1.41(2) . ? N1 C4 1.512(17) . ? N2 C3 1.40(2) . ? N2 C2 1.41(2) . ? N2 C5 1.44(2) . ? N3 C6 1.52(3) . ? C1 C2 1.48(2) . ? C3 C4 1.54(2) . ? C5 C6 1.45(3) . ? Ge19 O45 1.66(5) . ? Ge19 O48 1.78(5) . ? Ge19 O46 1.80(5) . ? Ge19 O47 1.81(5) . ? Ge19 O49 1.81(5) . ? Ge19 O50 1.99(6) . ? N12A C24A 1.30(4) 7_566 ? C23A C24A 1.28(8) 7_566 ? C23A N11 1.61(8) 1_565 ? C20A C19 1.51(3) 7 ? C20A N11 1.59(3) 7 ? C24A C23A 1.28(8) 7_565 ? C24A N12A 1.30(4) 7_565 ? N12B C24B 1.43(6) 7_566 ? C23B C24B 1.11(5) . ? C23B N11 1.73(4) 7 ? C24B N12B 1.43(6) 7_565 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Ge1 O3 89.0(2) . . ? O1 Ge1 O3 89.0(2) . 2_565 ? O3 Ge1 O3 177.9(4) . 2_565 ? O1 Ge1 O4 89.48(18) . . ? O3 Ge1 O4 89.0(2) . . ? O3 Ge1 O4 90.9(2) 2_565 . ? O1 Ge1 O4 89.48(18) . 2_565 ? O3 Ge1 O4 90.9(2) . 2_565 ? O3 Ge1 O4 89.0(2) 2_565 2_565 ? O4 Ge1 O4 179.0(4) . 2_565 ? O1 Ge1 O2 180.0 . . ? O3 Ge1 O2 91.0(2) . . ? O3 Ge1 O2 91.0(2) 2_565 . ? O4 Ge1 O2 90.52(18) . . ? O4 Ge1 O2 90.52(18) 2_565 . ? O7 Ge2 O8 117.0(3) . 2_565 ? O7 Ge2 O6 120.3(2) . . ? O8 Ge2 O6 122.3(2) 2_565 . ? O7 Ge2 O5 92.8(3) . . ? O8 Ge2 O5 91.7(3) 2_565 . ? O6 Ge2 O5 91.9(3) . . ? O7 Ge2 O2 92.2(2) . . ? O8 Ge2 O2 92.6(2) 2_565 . ? O6 Ge2 O2 79.3(3) . . ? O5 Ge2 O2 171.2(3) . . ? O7 Ge2 Ge2 112.44(19) . 2_565 ? O8 Ge2 Ge2 114.0(2) 2_565 2_565 ? O6 Ge2 Ge2 34.9(3) . 2_565 ? O5 Ge2 Ge2 126.8(2) . 2_565 ? O2 Ge2 Ge2 44.41(17) . 2_565 ? O4 Ge3 O7 113.1(3) . . ? O4 Ge3 O11 113.5(3) . . ? O7 Ge3 O11 103.7(3) . . ? O4 Ge3 O9 112.3(3) . . ? O7 Ge3 O9 110.4(3) . . ? O11 Ge3 O9 103.2(3) . . ? O3 Ge4 O10 104.8(4) 2_565 . ? O3 Ge4 O8 114.0(3) 2_565 . ? O10 Ge4 O8 109.4(3) . . ? O3 Ge4 O9 110.6(3) 2_565 . ? O10 Ge4 O9 107.9(2) . . ? O8 Ge4 O9 109.9(3) . . ? O12 Ge5 O17 89.3(2) . . ? O12 Ge5 O14 89.9(2) . . ? O17 Ge5 O14 92.5(2) . . ? O12 Ge5 O16 88.8(2) . . ? O17 Ge5 O16 178.0(3) . . ? O14 Ge5 O16 88.1(2) . . ? O12 Ge5 O15 89.2(2) . . ? O17 Ge5 O15 87.6(2) . . ? O14 Ge5 O15 179.0(2) . . ? O16 Ge5 O15 91.7(2) . . ? O12 Ge5 O13 178.5(2) . . ? O17 Ge5 O13 91.1(2) . . ? O14 Ge5 O13 91.6(2) . . ? O16 Ge5 O13 90.7(2) . . ? O15 Ge5 O13 89.4(2) . . ? O21 Ge6 O22 116.2(3) . . ? O21 Ge6 O20 120.5(2) . . ? O22 Ge6 O20 123.2(3) . . ? O21 Ge6 O19 89.7(2) . . ? O22 Ge6 O19 90.1(2) . . ? O20 Ge6 O19 87.9(2) . . ? O21 Ge6 O13 95.2(2) . . ? O22 Ge6 O13 95.6(2) . . ? O20 Ge6 O13 82.1(2) . . ? O19 Ge6 O13 170.0(2) . . ? O21 Ge6 Ge7 114.87(18) . . ? O22 Ge6 Ge7 118.38(19) . . ? O20 Ge6 Ge7 34.38(17) . . ? O19 Ge6 Ge7 122.24(15) . . ? O13 Ge6 Ge7 47.72(16) . . ? O23 Ge7 O24 117.8(3) . . ? O23 Ge7 O20 121.9(2) . . ? O24 Ge7 O20 117.2(2) . . ? O23 Ge7 O18 91.8(2) . . ? O24 Ge7 O18 97.9(3) . . ? O20 Ge7 O18 98.1(3) . . ? O23 Ge7 O13 89.0(2) . . ? O24 Ge7 O13 87.7(2) . . ? O20 Ge7 O13 75.8(2) . . ? O18 Ge7 O13 173.3(2) . . ? O23 Ge7 Ge6 109.75(17) . . ? O24 Ge7 Ge6 107.29(17) . . ? O20 Ge7 Ge6 34.67(17) . . ? O18 Ge7 Ge6 132.69(19) . . ? O13 Ge7 Ge6 41.18(15) . . ? O14 Ge8 O27 111.6(3) . . ? O14 Ge8 O25 111.7(3) . . ? O27 Ge8 O25 106.3(2) . . ? O14 Ge8 O21 113.4(3) . . ? O27 Ge8 O21 104.8(3) . . ? O25 Ge8 O21 108.5(3) . . ? O15 Ge9 O11 112.5(3) . . ? O15 Ge9 O24 116.1(2) . . ? O11 Ge9 O24 101.6(3) . . ? O15 Ge9 O26 112.1(2) . . ? O11 Ge9 O26 103.2(3) . . ? O24 Ge9 O26 110.0(3) . . ? O16 Ge10 O42 105.5(3) . 1_565 ? O16 Ge10 O22 112.7(3) . . ? O42 Ge10 O22 109.6(3) 1_565 . ? O16 Ge10 O26 111.6(3) . . ? O42 Ge10 O26 108.9(3) 1_565 . ? O22 Ge10 O26 108.5(3) . . ? O17 Ge11 O42 104.8(3) . . ? O17 Ge11 O23 113.9(3) . . ? O42 Ge11 O23 108.4(2) . . ? O17 Ge11 O25 111.5(2) . . ? O42 Ge11 O25 107.7(3) . . ? O23 Ge11 O25 110.2(3) . . ? O28 Ge12 O31 89.4(2) . . ? O28 Ge12 O30 89.1(2) . . ? O31 Ge12 O30 178.2(3) . . ? O28 Ge12 O33 89.3(2) . . ? O31 Ge12 O33 91.4(2) . . ? O30 Ge12 O33 89.6(2) . . ? O28 Ge12 O32 88.9(2) . . ? O31 Ge12 O32 88.1(2) . . ? O30 Ge12 O32 90.8(2) . . ? O33 Ge12 O32 178.1(2) . . ? O28 Ge12 O29 179.6(2) . . ? O31 Ge12 O29 90.4(2) . . ? O30 Ge12 O29 91.0(2) . . ? O33 Ge12 O29 90.3(2) . . ? O32 Ge12 O29 91.5(2) . . ? O37 Ge13 O38 118.7(3) . . ? O37 Ge13 O36 121.5(3) . . ? O38 Ge13 O36 119.8(3) . . ? O37 Ge13 O34 90.5(3) . . ? O38 Ge13 O34 91.6(2) . . ? O36 Ge13 O34 90.2(3) . . ? O37 Ge13 O29 93.6(2) . . ? O38 Ge13 O29 94.4(2) . . ? O36 Ge13 O29 79.8(2) . . ? O34 Ge13 O29 169.9(2) . . ? O37 Ge13 Ge14 113.16(17) . . ? O38 Ge13 Ge14 114.11(18) . . ? O36 Ge13 Ge14 35.95(19) . . ? O34 Ge13 Ge14 126.08(18) . . ? O29 Ge13 Ge14 43.89(16) . . ? O43 Ge14 O40 115.6(3) . . ? O43 Ge14 O36 121.7(3) . . ? O40 Ge14 O36 122.5(3) . . ? O43 Ge14 O35 92.5(3) . . ? O40 Ge14 O35 92.4(3) . . ? O36 Ge14 O35 89.8(3) . . ? O43 Ge14 O29 94.2(2) . . ? O40 Ge14 O29 93.2(2) . . ? O36 Ge14 O29 78.7(2) . . ? O35 Ge14 O29 168.5(3) . . ? O43 Ge14 Ge13 114.97(17) . . ? O40 Ge14 Ge13 113.32(18) . . ? O36 Ge14 Ge13 35.48(18) . . ? O35 Ge14 Ge13 125.3(2) . . ? O29 Ge14 Ge13 43.22(16) . . ? O33 Ge15 O27 114.3(3) . 7_565 ? O33 Ge15 O41 112.2(3) . . ? O27 Ge15 O41 103.4(2) 7_565 . ? O33 Ge15 O37 111.9(3) . . ? O27 Ge15 O37 104.6(3) 7_565 . ? O41 Ge15 O37 109.8(3) . . ? O44 Ge16 O31 104.5(3) 1_565 . ? O44 Ge16 O40 109.5(3) 1_565 . ? O31 Ge16 O40 114.0(3) . . ? O44 Ge16 O41 109.3(3) 1_565 . ? O31 Ge16 O41 110.6(2) . . ? O40 Ge16 O41 108.8(3) . . ? O30 Ge17 O44 107.7(3) . . ? O30 Ge17 O38 111.7(2) . . ? O44 Ge17 O38 107.7(3) . . ? O30 Ge17 O39 111.8(2) . . ? O44 Ge17 O39 107.0(3) . . ? O38 Ge17 O39 110.7(3) . . ? O18 Ge18 O32 111.1(3) . . ? O18 Ge18 O43 110.3(3) . . ? O32 Ge18 O43 111.2(2) . . ? O18 Ge18 O39 104.1(3) . . ? O32 Ge18 O39 111.3(2) . . ? O43 Ge18 O39 108.6(3) . . ? Ge1 O2 Ge2 134.41(17) . . ? Ge1 O2 Ge2 134.41(17) . 2_565 ? Ge2 O2 Ge2 91.2(3) . 2_565 ? Ge4 O3 Ge1 119.3(3) 2_565 . ? Ge3 O4 Ge1 116.9(3) . . ? Ge2 O6 Ge2 110.3(5) . 2_565 ? Ge3 O7 Ge2 122.6(3) . . ? Ge4 O8 Ge2 122.2(3) . 2_565 ? Ge4 O9 Ge3 119.2(3) . . ? Ge4 O10 Ge4 145.4(7) . 2_575 ? Ge9 O11 Ge3 138.6(3) . . ? Ge6 O13 Ge5 133.9(3) . . ? Ge6 O13 Ge7 91.1(2) . . ? Ge5 O13 Ge7 134.9(3) . . ? Ge8 O14 Ge5 117.9(3) . . ? Ge9 O15 Ge5 117.1(3) . . ? Ge10 O16 Ge5 118.6(3) . . ? Ge11 O17 Ge5 118.0(3) . . ? Ge18 O18 Ge7 138.0(3) . . ? Ge7 O20 Ge6 111.0(3) . . ? Ge8 O21 Ge6 120.4(3) . . ? Ge10 O22 Ge6 119.7(3) . . ? Ge11 O23 Ge7 125.8(3) . . ? Ge9 O24 Ge7 124.4(3) . . ? Ge8 O25 Ge11 119.4(3) . . ? Ge9 O26 Ge10 119.1(3) . . ? Ge15 O27 Ge8 136.1(3) 7_566 . ? Ge12 O29 Ge13 133.2(3) . . ? Ge12 O29 Ge14 133.9(3) . . ? Ge13 O29 Ge14 92.9(2) . . ? Ge17 O30 Ge12 119.0(3) . . ? Ge16 O31 Ge12 119.9(3) . . ? Ge18 O32 Ge12 118.9(3) . . ? Ge15 O33 Ge12 118.1(3) . . ? Ge13 O36 Ge14 108.6(3) . . ? Ge15 O37 Ge13 121.3(3) . . ? Ge17 O38 Ge13 120.8(3) . . ? Ge17 O39 Ge18 120.3(3) . . ? Ge16 O40 Ge14 121.4(3) . . ? Ge15 O41 Ge16 119.6(3) . . ? Ge10 O42 Ge11 146.8(4) 1_545 . ? Ge18 O43 Ge14 122.7(3) . . ? Ge16 O44 Ge17 147.4(4) 1_545 . ? C10 N4 C7 113.8(13) . . ? C8 N5 C11 105.6(16) . . ? C8 N5 C9 111.3(17) . . ? C11 N5 C9 106.2(16) . . ? N4 C7 C8 111.5(14) . . ? N5 C8 C7 103.1(17) . . ? N5 C9 C10 110.8(17) . . ? N4 C10 C9 107.6(16) . . ? C12 C11 N5 109.5(16) . . ? C11 C12 N6 111.9(15) . . ? C13 N7 C16 109.0(9) . . ? C15 N8 C17 109.8(8) . . ? C15 N8 C14 112.1(8) . . ? C17 N8 C14 108.0(8) . . ? N7 C13 C14 108.4(10) . . ? N8 C14 C13 110.8(10) . . ? N8 C15 C16 107.6(9) . . ? N7 C16 C15 108.8(9) . . ? N8 C17 C18 108.9(8) . . ? N9 C18 C17 107.4(8) . . ? C22 N10 C19 115.3(11) . . ? C21 N11 C20B 114(3) . . ? C21 N11 C20A 112.3(19) . 7_556 ? C20B N11 C20A 57(3) . 7_556 ? C21 N11 C23A 92(3) . 1_545 ? C20B N11 C23A 150(4) . 1_545 ? C20A N11 C23A 128(3) 7_556 1_545 ? C21 N11 C23B 125(2) . 7_556 ? C20B N11 C23B 119(3) . 7_556 ? C20A N11 C23B 86.5(18) 7_556 7_556 ? C23A N11 C23B 44(3) 1_545 7_556 ? N10 C19 C20A 112.3(14) . 7_556 ? N10 C19 C20B 108(3) . . ? C20A C19 C20B 58(3) 7_556 . ? C22 C21 N11 112(2) . . ? C21 C22 N10 121.9(19) . . ? C1 N1 C4 118.1(11) . . ? C3 N2 C2 115.0(14) . . ? C3 N2 C5 114.6(16) . . ? C2 N2 C5 111.8(14) . . ? N1 C1 C2 118.7(15) . . ? N2 C2 C1 113.1(14) . . ? N2 C3 C4 113.6(16) . . ? N1 C4 C3 106.4(12) . . ? N2 C5 C6 115.9(18) . . ? C5 C6 N3 101.5(19) . . ? O45 Ge19 O48 170(2) . . ? O45 Ge19 O46 91(2) . . ? O48 Ge19 O46 79(2) . . ? O45 Ge19 O47 90(2) . . ? O48 Ge19 O47 88(2) . . ? O46 Ge19 O47 88(2) . . ? O45 Ge19 O49 79(2) . . ? O48 Ge19 O49 111(2) . . ? O46 Ge19 O49 167(2) . . ? O47 Ge19 O49 84(2) . . ? O45 Ge19 O50 90(2) . . ? O48 Ge19 O50 91(2) . . ? O46 Ge19 O50 91(2) . . ? O47 Ge19 O50 179(2) . . ? O49 Ge19 O50 96(2) . . ? C24A C23A N11 109(5) 7_566 1_565 ? C19 C20A N11 105.1(19) 7 7 ? C23A C24A N12A 134(4) 7_565 7_565 ? C24B C23B N11 125(4) . 7 ? N11 C20B C19 107(5) . . ? C23B C24B N12B 136(4) . 7_565 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_reflns_theta_full 33.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993 _refine_diff_density_max 2.878 _refine_diff_density_min -1.529 _refine_diff_density_rms 0.233 # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.750 1.000 0.122 236 8 ' ' 2 0.500 0.982 0.250 262 18 ' ' 3 1.000 -0.013 0.250 262 18 ' ' 4 0.750 0.500 0.218 9 3 ' ' 5 0.250 1.000 0.378 236 7 ' ' 6 0.250 0.500 0.282 9 2 ' ' 7 0.750 0.000 0.622 236 12 ' ' 8 0.500 0.017 0.750 262 18 ' ' 9 1.000 0.009 0.750 262 17 ' ' 10 0.750 0.500 0.718 9 2 ' ' 11 0.250 0.000 0.878 236 12 ' ' 12 0.250 0.500 0.782 9 1 ' ' _platon_squeeze_details ; ;