# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global _journal_name_full CrystEngComm _journal_coden_cambridge 1350 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? _publ_contact_author_name ' W.Bensch' _publ_contact_author_email WBENSCH@AC.UNI-KIEL.DE _publ_author_name W.Bensch data_ea430 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 886414' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common '(Co(N4C6H18)(H2O))3V15Sb6O42(H2O)H2O ' _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'O42 Sb6 V15, 3(Co C6 H18 N4 O), 2(O)' _chemical_formula_sum 'C18 H58 Co3 N12 O47 Sb6 V15' _chemical_formula_weight 2872.96 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Sb Sb -0.5866 1.5461 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting trigonal _symmetry_space_group_name_H-M R3 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z' '-x+y, -x, z' 'x+2/3, y+1/3, z+1/3' '-y+2/3, x-y+1/3, z+1/3' '-x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3' 'x+1/3, y+2/3, z+2/3' '-y+1/3, x-y+2/3, z+2/3' '-x+y+1/3, -x+2/3, z+2/3' _cell_length_a 12.3811(5) _cell_length_b 12.3811(5) _cell_length_c 41.398(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 120.00 _cell_volume 5495.7(5) _cell_formula_units_Z 3 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 16570 _cell_measurement_theta_min 5.5 _cell_measurement_theta_max 55.9 _exptl_crystal_description 'plate crystal' _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.14 _exptl_crystal_size_mid 0.08 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.608 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4092 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.737 _exptl_absorpt_correction_type Numerical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.3560 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7001 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Stoe Imaging Plate Diffraction System' _diffrn_measurement_method '\f scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 16570 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0464 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0402 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -54 _diffrn_reflns_limit_l_max 54 _diffrn_reflns_theta_min 2.74 _diffrn_reflns_theta_max 27.94 _reflns_number_total 5856 _reflns_number_gt 5371 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'STOE-IPDS Program Package' _computing_cell_refinement 'STOE-IPDS Program Package' _computing_data_reduction 'STOE-IPDS Program Package' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0484P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00027(3) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack -0.02(2) _refine_ls_number_reflns 5856 _refine_ls_number_parameters 311 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0355 _refine_ls_R_factor_gt 0.0301 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0724 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0703 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.996 _refine_ls_restrained_S_all 0.996 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Sb1 Sb 0.22247(3) 0.08080(3) 0.675120(8) 0.01609(9) Uani 1 1 d . . . Sb2 Sb 0.28281(3) 0.33830(3) 0.624551(8) 0.01526(9) Uani 1 1 d . . . V1 V 0.47920(8) 0.17917(8) 0.72380(2) 0.01245(17) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.44297(8) 0.39647(8) 0.70380(2) 0.01291(17) Uani 1 1 d . . . V3 V 0.56157(8) 0.58137(8) 0.64954(2) 0.01254(17) Uani 1 1 d . . . V4 V 0.73639(8) 0.62351(8) 0.59568(2) 0.01210(17) Uani 1 1 d . . . V5 V 0.86007(7) 0.47457(8) 0.57511(2) 0.01132(16) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.1773(3) 0.1863(4) 0.64925(11) 0.0212(8) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.3225(4) 0.0642(4) 0.64076(9) 0.0204(8) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3673(4) 0.2161(4) 0.69691(11) 0.0201(8) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.3747(4) 0.2698(3) 0.60131(10) 0.0174(8) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.4058(4) 0.4222(4) 0.65841(10) 0.0187(8) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4021(4) 0.1123(4) 0.75619(10) 0.0254(9) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.6418(3) 0.1941(4) 0.72724(9) 0.0154(7) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.3579(4) 0.4234(4) 0.72850(11) 0.0282(9) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.5955(3) 0.5485(3) 0.69278(9) 0.0147(7) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.5226(4) 0.6884(4) 0.64986(11) 0.0250(9) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5604(3) 0.5216(3) 0.60616(9) 0.0134(7) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.7586(4) 0.7380(4) 0.57220(11) 0.0236(9) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.7058(3) 0.4781(4) 0.57176(9) 0.0153(7) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.9444(4) 0.5325(4) 0.54331(10) 0.0221(8) Uani 1 1 d . . . Co1 Co 0.3333 0.6667 0.75032(3) 0.0209(3) Uani 1 3 d S . . O15 O 0.3333 0.6667 0.7002(2) 0.047(2) Uani 1 3 d S . . N1 N 0.3333 0.6667 0.8040(2) 0.0255(18) Uani 1 3 d S . . C1 C 0.3508(10) 0.7886(8) 0.8145(2) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.3184 0.7807 0.8363 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.4393 0.8491 0.8151 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.2884(10) 0.8345(8) 0.7933(2) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.3188 0.9219 0.7978 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.1994 0.7889 0.7976 0.063 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.3106(5) 0.8199(5) 0.75838(14) 0.0282(11) Uani 1 1 d . . . H2C H 0.3793 0.8894 0.7516 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H2D H 0.2456 0.8114 0.7466 0.034 Uiso 1 1 calc R . . Co2 Co 0.0000 0.0000 0.54510(3) 0.0217(3) Uani 1 3 d S . . O16 O 0.0000 0.0000 0.5955(3) 0.049(2) Uani 1 3 d S . . N11 N 0.0000 0.0000 0.4911(2) 0.029(2) Uani 1 3 d S . . C11 C -0.1222(7) -0.0168(8) 0.48044(16) 0.0349(15) Uani 1 1 d . . . H11A H -0.1826 -0.1051 0.4788 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H11B H -0.1134 0.0205 0.4593 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.1678(7) 0.0435(7) 0.50431(18) 0.0358(15) Uani 1 1 d . . . H12A H -0.1146 0.1334 0.5035 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H12B H -0.2520 0.0233 0.4988 0.043 Uiso 1 1 calc R . . N12 N -0.1659(5) -0.0015(5) 0.53687(13) 0.0268(11) Uani 1 1 d . . . H12C H -0.2304 -0.0796 0.5392 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H12D H -0.1746 0.0475 0.5515 0.032 Uiso 1 1 calc R . . Co3 Co 1.0000 1.0000 0.89097(3) 0.0203(3) Uani 1 3 d S . . O17 O 1.0000 1.0000 0.9404(2) 0.061(3) Uani 1 3 d S . . N21 N 1.0000 1.0000 0.8366(2) 0.0223(17) Uani 1 3 d S . . C21 C 0.8781(6) 0.8955(6) 0.82568(17) 0.0325(15) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.8866 0.8675 0.8044 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.8172 0.9228 0.8243 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.8349(7) 0.7885(6) 0.85017(18) 0.0341(15) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.7516 0.7223 0.8448 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.8906 0.7546 0.8496 0.041 Uiso 1 1 calc R . . N22 N 0.8354(5) 0.8371(5) 0.88274(14) 0.0274(11) Uani 1 1 d . . . H22C H 0.8257 0.7800 0.8976 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H22D H 0.7711 0.8512 0.8846 0.033 Uiso 1 1 calc R . . O18 O 0.2515(12) 0.2216(11) 0.7732(3) 0.097(5) Uani 0.70 1 d P . . O19 O 0.6667 0.3333 0.6471(7) 0.089(9) Uani 0.50 3 d SP . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Sb1 0.01046(16) 0.01425(16) 0.01928(17) -0.00242(14) 0.00191(13) 0.00298(13) Sb2 0.01283(16) 0.01742(17) 0.01893(17) -0.00384(14) -0.00204(13) 0.01012(14) V1 0.0109(4) 0.0111(4) 0.0144(4) 0.0004(3) 0.0014(3) 0.0048(3) V2 0.0122(4) 0.0119(4) 0.0153(4) -0.0007(3) 0.0017(3) 0.0064(3) V3 0.0115(4) 0.0110(4) 0.0161(4) -0.0003(3) -0.0006(3) 0.0063(3) V4 0.0104(4) 0.0106(4) 0.0159(4) 0.0013(3) -0.0006(3) 0.0056(3) V5 0.0091(4) 0.0095(4) 0.0146(4) 0.0010(3) 0.0010(3) 0.0041(3) O1 0.0100(17) 0.023(2) 0.032(2) -0.0010(17) 0.0006(16) 0.0085(16) O2 0.022(2) 0.030(2) 0.0148(19) 0.0056(16) 0.0037(15) 0.0179(18) O3 0.0157(18) 0.0127(18) 0.030(2) -0.0030(16) -0.0063(16) 0.0061(15) O4 0.0166(18) 0.0112(17) 0.027(2) 0.0010(15) 0.0071(16) 0.0089(15) O5 0.0143(18) 0.0155(19) 0.021(2) 0.0007(15) 0.0000(15) 0.0035(15) O6 0.026(2) 0.021(2) 0.024(2) 0.0038(17) 0.0091(17) 0.0078(17) O7 0.0120(17) 0.0152(17) 0.0196(19) -0.0013(15) 0.0008(14) 0.0072(15) O8 0.032(2) 0.031(2) 0.026(2) -0.0045(19) 0.0063(18) 0.019(2) O9 0.0123(17) 0.0125(17) 0.0172(18) 0.0017(14) -0.0016(14) 0.0046(14) O10 0.032(2) 0.023(2) 0.029(2) 0.0067(18) 0.0049(18) 0.0206(19) O11 0.0099(16) 0.0131(17) 0.0150(17) 0.0017(14) 0.0022(13) 0.0042(14) O12 0.021(2) 0.021(2) 0.028(2) 0.0051(17) -0.0036(17) 0.0098(17) O13 0.0115(17) 0.0138(17) 0.0203(19) -0.0025(14) -0.0007(14) 0.0060(14) O14 0.021(2) 0.021(2) 0.024(2) 0.0075(16) 0.0073(16) 0.0097(17) Co1 0.0215(4) 0.0215(4) 0.0198(6) 0.000 0.000 0.0107(2) O15 0.050(4) 0.050(4) 0.041(5) 0.000 0.000 0.0250(18) N1 0.028(3) 0.028(3) 0.020(4) 0.000 0.000 0.0140(14) C1 0.077(6) 0.046(5) 0.033(4) -0.014(3) 0.000(4) 0.038(5) C2 0.067(6) 0.046(5) 0.060(6) -0.006(4) 0.006(5) 0.040(5) N2 0.025(3) 0.024(3) 0.038(3) 0.006(2) 0.004(2) 0.014(2) Co2 0.0226(4) 0.0226(4) 0.0198(7) 0.000 0.000 0.0113(2) O16 0.053(4) 0.053(4) 0.041(6) 0.000 0.000 0.0267(19) N11 0.032(3) 0.032(3) 0.023(4) 0.000 0.000 0.0159(15) C11 0.036(4) 0.048(4) 0.021(3) 0.001(3) -0.006(3) 0.021(3) C12 0.034(4) 0.041(4) 0.039(4) 0.000(3) -0.009(3) 0.023(3) N12 0.025(3) 0.026(3) 0.029(3) -0.007(2) 0.001(2) 0.013(2) Co3 0.0187(4) 0.0187(4) 0.0236(7) 0.000 0.000 0.0093(2) O17 0.081(5) 0.081(5) 0.022(5) 0.000 0.000 0.041(3) N21 0.020(2) 0.020(2) 0.027(4) 0.000 0.000 0.0100(12) C21 0.029(3) 0.030(3) 0.034(4) -0.007(3) -0.009(3) 0.012(3) C22 0.031(3) 0.018(3) 0.050(4) -0.004(3) -0.004(3) 0.010(3) N22 0.018(2) 0.019(2) 0.041(3) 0.006(2) 0.008(2) 0.005(2) O18 0.127(10) 0.097(8) 0.113(9) 0.086(7) 0.114(9) 0.091(8) O19 0.111(14) 0.111(14) 0.043(13) 0.000 0.000 0.056(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Sb1 O3 1.957(4) . ? Sb1 O2 1.963(4) . ? Sb1 O1 1.974(4) . ? Sb2 O5 1.945(4) . ? Sb2 O1 1.959(4) . ? Sb2 O4 1.976(4) . ? V1 O6 1.614(4) . ? V1 O7 1.932(4) . ? V1 O7 1.936(4) 3_665 ? V1 O9 1.970(4) 2_655 ? V1 O3 2.001(4) . ? V1 V2 2.8778(12) 2_655 ? V1 V2 3.0548(12) . ? V2 O8 1.618(4) . ? V2 O7 1.908(4) 3_665 ? V2 O9 1.940(4) . ? V2 O3 1.963(4) . ? V2 O5 1.997(4) . ? V2 V1 2.8778(12) 3_665 ? V2 V3 3.0133(12) . ? V3 O10 1.622(4) . ? V3 O9 1.928(4) . ? V3 O11 1.940(4) . ? V3 O2 1.967(4) 3_665 ? V3 O5 1.984(4) . ? V3 V4 2.9665(12) . ? V4 O12 1.624(4) . ? V4 O13 1.919(4) . ? V4 O11 1.944(4) . ? V4 O4 1.967(4) 3_665 ? V4 O2 1.972(4) 3_665 ? V4 V5 2.9214(12) 2_655 ? V4 V5 3.0485(12) . ? V5 O14 1.609(4) . ? V5 O13 1.938(4) . ? V5 O13 1.939(4) 3_665 ? V5 O11 1.987(4) 3_665 ? V5 O4 2.009(4) 3_665 ? V5 V4 2.9214(12) 3_665 ? O2 V3 1.967(4) 2_655 ? O2 V4 1.972(4) 2_655 ? O4 V4 1.967(4) 2_655 ? O4 V5 2.009(4) 2_655 ? O7 V2 1.908(4) 2_655 ? O7 V1 1.936(4) 2_655 ? O9 V1 1.970(4) 3_665 ? O11 V5 1.987(4) 2_655 ? O13 V5 1.939(4) 2_655 ? Co1 O15 2.075(10) . ? Co1 N2 2.080(5) . ? Co1 N2 2.080(6) 2_665 ? Co1 N2 2.080(5) 3_565 ? Co1 N1 2.224(9) . ? N1 C1 1.479(8) . ? N1 C1 1.479(8) 2_665 ? N1 C1 1.479(8) 3_565 ? C1 C2 1.461(13) . ? C2 N2 1.498(10) . ? Co2 N12 2.074(6) 3 ? Co2 N12 2.074(6) . ? Co2 N12 2.074(6) 2 ? Co2 O16 2.088(10) . ? Co2 N11 2.237(10) . ? N11 C11 1.487(8) . ? N11 C11 1.487(8) 3 ? N11 C11 1.487(8) 2 ? C11 C12 1.507(11) . ? C12 N12 1.463(9) . ? Co3 O17 2.045(10) . ? Co3 N22 2.056(5) . ? Co3 N22 2.056(5) 3_675 ? Co3 N22 2.056(5) 2_765 ? Co3 N21 2.251(9) . ? N21 C21 1.485(7) . ? N21 C21 1.485(7) 3_675 ? N21 C21 1.485(7) 2_765 ? C21 C22 1.536(10) . ? C22 N22 1.475(9) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 Sb1 O2 93.89(19) . . ? O3 Sb1 O1 97.19(17) . . ? O2 Sb1 O1 94.50(17) . . ? O5 Sb2 O1 96.03(17) . . ? O5 Sb2 O4 96.61(17) . . ? O1 Sb2 O4 95.29(16) . . ? O6 V1 O7 108.0(2) . . ? O6 V1 O7 110.2(2) . 3_665 ? O7 V1 O7 90.9(2) . 3_665 ? O6 V1 O9 107.6(2) . 2_655 ? O7 V1 O9 82.41(16) . 2_655 ? O7 V1 O9 141.83(17) 3_665 2_655 ? O6 V1 O3 106.3(2) . . ? O7 V1 O3 145.75(18) . . ? O7 V1 O3 76.11(16) 3_665 . ? O9 V1 O3 88.53(16) 2_655 . ? O6 V1 V2 107.11(17) . 2_655 ? O7 V1 V2 41.15(12) . 2_655 ? O7 V1 V2 126.68(12) 3_665 2_655 ? O9 V1 V2 42.20(11) 2_655 2_655 ? O3 V1 V2 126.85(13) . 2_655 ? O6 V1 V2 111.56(17) . . ? O7 V1 V2 122.70(12) . . ? O7 V1 V2 37.05(11) 3_665 . ? O9 V1 V2 120.88(12) 2_655 . ? O3 V1 V2 39.13(11) . . ? V2 V1 V2 141.32(4) 2_655 . ? O8 V2 O7 110.2(2) . 3_665 ? O8 V2 O9 111.5(2) . . ? O7 V2 O9 83.84(16) 3_665 . ? O8 V2 O3 109.7(2) . . ? O7 V2 O3 77.64(16) 3_665 . ? O9 V2 O3 138.50(18) . . ? O8 V2 O5 109.6(2) . . ? O7 V2 O5 140.04(18) 3_665 . ? O9 V2 O5 79.29(16) . . ? O3 V2 O5 91.60(17) . . ? O8 V2 V1 111.57(18) . 3_665 ? O7 V2 V1 41.79(11) 3_665 3_665 ? O9 V2 V1 43.01(11) . 3_665 ? O3 V2 V1 114.94(12) . 3_665 ? O5 V2 V1 117.80(12) . 3_665 ? O8 V2 V3 115.75(18) . . ? O7 V2 V3 115.53(12) 3_665 . ? O9 V2 V3 38.69(11) . . ? O3 V2 V3 122.02(14) . . ? O5 V2 V3 40.64(11) . . ? V1 V2 V3 79.61(3) 3_665 . ? O8 V2 V1 114.07(18) . . ? O7 V2 V1 37.69(11) 3_665 . ? O9 V2 V1 114.68(11) . . ? O3 V2 V1 40.03(12) . . ? O5 V2 V1 122.85(12) . . ? V1 V2 V1 77.48(4) 3_665 . ? V3 V2 V1 129.85(4) . . ? O10 V3 O9 110.5(2) . . ? O10 V3 O11 111.8(2) . . ? O9 V3 O11 137.69(15) . . ? O10 V3 O2 102.6(2) . 3_665 ? O9 V3 O2 89.90(17) . 3_665 ? O11 V3 O2 81.36(16) . 3_665 ? O10 V3 O5 105.8(2) . . ? O9 V3 O5 79.90(17) . . ? O11 V3 O5 88.52(16) . . ? O2 V3 O5 151.66(17) 3_665 . ? O10 V3 V4 110.58(16) . . ? O9 V3 V4 121.18(12) . . ? O11 V3 V4 40.26(11) . . ? O2 V3 V4 41.22(11) 3_665 . ? O5 V3 V4 125.11(13) . . ? O10 V3 V2 112.57(16) . . ? O9 V3 V2 38.97(11) . . ? O11 V3 V2 119.49(11) . . ? O2 V3 V2 124.89(13) 3_665 . ? O5 V3 V2 40.98(12) . . ? V4 V3 V2 136.84(4) . . ? O12 V4 O13 112.2(2) . . ? O12 V4 O11 110.24(19) . . ? O13 V4 O11 82.80(16) . . ? O12 V4 O4 109.2(2) . 3_665 ? O13 V4 O4 78.44(16) . 3_665 ? O11 V4 O4 140.33(17) . 3_665 ? O12 V4 O2 107.9(2) . 3_665 ? O13 V4 O2 139.81(18) . 3_665 ? O11 V4 O2 81.12(16) . 3_665 ? O4 V4 O2 91.16(17) 3_665 3_665 ? O12 V4 V5 112.44(16) . 2_655 ? O13 V4 V5 41.03(11) . 2_655 ? O11 V4 V5 42.57(11) . 2_655 ? O4 V4 V5 115.47(12) 3_665 2_655 ? O2 V4 V5 118.64(13) 3_665 2_655 ? O12 V4 V3 113.19(16) . . ? O13 V4 V3 116.00(12) . . ? O11 V4 V3 40.15(11) . . ? O4 V4 V3 123.34(13) 3_665 . ? O2 V4 V3 41.08(12) 3_665 . ? V5 V4 V3 80.56(3) 2_655 . ? O12 V4 V5 116.31(17) . . ? O13 V4 V5 37.99(11) . . ? O11 V4 V5 114.12(12) . . ? O4 V4 V5 40.46(11) 3_665 . ? O2 V4 V5 121.85(13) 3_665 . ? V5 V4 V5 76.97(4) 2_655 . ? V3 V4 V5 130.28(4) . . ? O14 V5 O13 111.0(2) . . ? O14 V5 O13 108.6(2) . 3_665 ? O13 V5 O13 91.7(2) . 3_665 ? O14 V5 O11 106.68(19) . 3_665 ? O13 V5 O11 141.90(17) . 3_665 ? O13 V5 O11 81.17(15) 3_665 3_665 ? O14 V5 O4 103.7(2) . 3_665 ? O13 V5 O4 76.99(15) . 3_665 ? O13 V5 O4 147.64(18) 3_665 3_665 ? O11 V5 O4 89.22(15) 3_665 3_665 ? O14 V5 V4 107.32(15) . 3_665 ? O13 V5 V4 126.60(12) . 3_665 ? O13 V5 V4 40.52(11) 3_665 3_665 ? O11 V5 V4 41.44(10) 3_665 3_665 ? O4 V5 V4 127.24(12) 3_665 3_665 ? O14 V5 V4 111.69(16) . . ? O13 V5 V4 37.55(11) . . ? O13 V5 V4 123.72(12) 3_665 . ? O11 V5 V4 120.85(11) 3_665 . ? O4 V5 V4 39.45(11) 3_665 . ? V4 V5 V4 140.91(4) 3_665 . ? Sb2 O1 Sb1 130.21(19) . . ? Sb1 O2 V3 120.11(19) . 2_655 ? Sb1 O2 V4 142.1(2) . 2_655 ? V3 O2 V4 97.70(18) 2_655 2_655 ? Sb1 O3 V2 138.8(2) . . ? Sb1 O3 V1 120.2(2) . . ? V2 O3 V1 100.83(18) . . ? V4 O4 Sb2 140.8(2) 2_655 . ? V4 O4 V5 100.09(17) 2_655 2_655 ? Sb2 O4 V5 119.04(18) . 2_655 ? Sb2 O5 V3 120.7(2) . . ? Sb2 O5 V2 140.7(2) . . ? V3 O5 V2 98.38(17) . . ? V2 O7 V1 97.07(17) 2_655 . ? V2 O7 V1 105.26(18) 2_655 2_655 ? V1 O7 V1 147.6(2) . 2_655 ? V3 O9 V2 102.34(17) . . ? V3 O9 V1 150.9(2) . 3_665 ? V2 O9 V1 94.79(16) . 3_665 ? V3 O11 V4 99.60(17) . . ? V3 O11 V5 151.6(2) . 2_655 ? V4 O11 V5 95.99(16) . 2_655 ? V4 O13 V5 104.46(18) . . ? V4 O13 V5 98.45(17) . 2_655 ? V5 O13 V5 147.0(2) . 2_655 ? O15 Co1 N2 99.23(16) . . ? O15 Co1 N2 99.23(16) . 2_665 ? N2 Co1 N2 117.48(9) . 2_665 ? O15 Co1 N2 99.23(16) . 3_565 ? N2 Co1 N2 117.48(9) . 3_565 ? N2 Co1 N2 117.48(9) 2_665 3_565 ? O15 Co1 N1 180.000(3) . . ? N2 Co1 N1 80.77(16) . . ? N2 Co1 N1 80.77(16) 2_665 . ? N2 Co1 N1 80.77(16) 3_565 . ? C1 N1 C1 111.8(5) . 2_665 ? C1 N1 C1 111.8(5) . 3_565 ? C1 N1 C1 111.8(5) 2_665 3_565 ? C1 N1 Co1 107.1(5) . . ? C1 N1 Co1 107.1(5) 2_665 . ? C1 N1 Co1 107.1(5) 3_565 . ? C2 C1 N1 112.6(7) . . ? C1 C2 N2 111.7(7) . . ? C2 N2 Co1 112.4(4) . . ? N12 Co2 N12 117.35(8) 3 . ? N12 Co2 N12 117.35(8) 3 2 ? N12 Co2 N12 117.35(9) . 2 ? N12 Co2 O16 99.46(15) 3 . ? N12 Co2 O16 99.46(15) . . ? N12 Co2 O16 99.46(15) 2 . ? N12 Co2 N11 80.54(15) 3 . ? N12 Co2 N11 80.54(15) . . ? N12 Co2 N11 80.54(15) 2 . ? O16 Co2 N11 180.000(2) . . ? C11 N11 C11 111.7(4) . 3 ? C11 N11 C11 111.7(4) . 2 ? C11 N11 C11 111.7(4) 3 2 ? C11 N11 Co2 107.2(4) . . ? C11 N11 Co2 107.2(4) 3 . ? C11 N11 Co2 107.2(4) 2 . ? N11 C11 C12 110.1(6) . . ? N12 C12 C11 109.6(6) . . ? C12 N12 Co2 110.6(4) . . ? O17 Co3 N22 99.54(17) . . ? O17 Co3 N22 99.54(17) . 3_675 ? N22 Co3 N22 117.31(9) . 3_675 ? O17 Co3 N22 99.54(17) . 2_765 ? N22 Co3 N22 117.31(9) . 2_765 ? N22 Co3 N22 117.31(9) 3_675 2_765 ? O17 Co3 N21 180.000(4) . . ? N22 Co3 N21 80.46(16) . . ? N22 Co3 N21 80.46(16) 3_675 . ? N22 Co3 N21 80.46(16) 2_765 . ? C21 N21 C21 111.2(4) . 3_675 ? C21 N21 C21 111.2(4) . 2_765 ? C21 N21 C21 111.2(4) 3_675 2_765 ? C21 N21 Co3 107.7(4) . . ? C21 N21 Co3 107.7(4) 3_675 . ? C21 N21 Co3 107.7(4) 2_765 . ? N21 C21 C22 108.3(6) . . ? N22 C22 C21 108.8(5) . . ? C22 N22 Co3 110.6(4) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 27.94 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 1.511 _refine_diff_density_min -0.837 _refine_diff_density_rms 0.149 data_ea428a _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 886415' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'Co C8 N6 H26,O42 Sb6 V15 Co C18 N12 H64,O42 Sb6 V15, 13H2O' _chemical_formula_sum 'C62 H214 Co6 N42 O97 Sb12 V30' _chemical_formula_weight 6443.53 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Sb Sb -0.5866 1.5461 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 27.8795(11) _cell_length_b 22.9567(9) _cell_length_c 32.2932(13) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 113.717(4) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 18922.7(13) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 170(2) _cell_measurement_reflns_used 83827 _cell_measurement_theta_min 3.4 _cell_measurement_theta_max 48.3 _exptl_crystal_description rods _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.23 _exptl_crystal_size_min 0.21 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.262 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 12480 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.685 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1742 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2084 _exptl_absorpt_process_details 'X-Shape (STOE & CIE, 1998)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 170(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Stoe Imaging Plate Diffraction System' _diffrn_measurement_method '\f scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 82381 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0514 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0571 _diffrn_reflns_limit_h_min -29 _diffrn_reflns_limit_h_max 31 _diffrn_reflns_limit_k_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 26 _diffrn_reflns_limit_l_min -36 _diffrn_reflns_limit_l_max 36 _diffrn_reflns_theta_min 1.71 _diffrn_reflns_theta_max 24.12 _reflns_number_total 29704 _reflns_number_gt 21252 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'STOE-IPDS Program Package' _computing_cell_refinement 'STOE-IPDS Program Package' _computing_data_reduction 'STOE-IPDS Program Package' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0861P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 29704 _refine_ls_number_parameters 2169 _refine_ls_number_restraints 7 _refine_ls_R_factor_all 0.0730 _refine_ls_R_factor_gt 0.0470 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1315 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1198 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.966 _refine_ls_restrained_S_all 0.967 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Sb1 Sb 1.19129(2) 0.36089(2) 0.323321(17) 0.01394(13) Uani 1 1 d . . . Sb2 Sb 1.27530(2) 0.35674(2) 0.264547(17) 0.01301(13) Uani 1 1 d . . . Sb3 Sb 1.28594(2) 0.59022(2) 0.463948(17) 0.01375(13) Uani 1 1 d . . . Sb4 Sb 1.22041(2) 0.70915(2) 0.394900(18) 0.01561(13) Uani 1 1 d . . . Sb5 Sb 1.22363(2) 0.61111(3) 0.151819(18) 0.01719(13) Uani 1 1 d . . . Sb6 Sb 1.31275(2) 0.70675(3) 0.233215(19) 0.01676(13) Uani 1 1 d . . . Sb7 Sb 1.31747(2) 1.24996(2) -0.261545(18) 0.01539(13) Uani 1 1 d . . . Sb8 Sb 1.22222(2) 1.16133(3) -0.344474(18) 0.01831(14) Uani 1 1 d . . . Sb9 Sb 1.30133(2) 1.12486(3) -0.027982(18) 0.01571(13) Uani 1 1 d . . . Sb10 Sb 1.23490(2) 1.25001(2) -0.091366(18) 0.01554(13) Uani 1 1 d . . . Sb11 Sb 1.18734(2) 0.90877(3) -0.17522(2) 0.01893(14) Uani 1 1 d . . . Sb12 Sb 1.26641(2) 0.89924(3) -0.238284(18) 0.01658(13) Uani 1 1 d . . . V1 V 1.36253(6) 1.00159(6) -0.19239(4) 0.0131(3) Uani 1 1 d . . . V2 V 1.17786(6) 0.68812(6) 0.22938(5) 0.0145(3) Uani 1 1 d . . . V3 V 1.36591(5) 0.46385(6) 0.30983(4) 0.0109(3) Uani 1 1 d . . . V4 V 1.38167(5) 0.62336(6) 0.32772(4) 0.0126(3) Uani 1 1 d . . . V5 V 1.33915(6) 1.09235(6) -0.25909(4) 0.0138(3) Uani 1 1 d . . . V6 V 1.38569(5) 1.16001(6) -0.17092(4) 0.0131(3) Uani 1 1 d . . . V7 V 1.35011(6) 0.66236(6) 0.39822(4) 0.0135(3) Uani 1 1 d . . . V8 V 1.13238(5) 0.56802(6) 0.19382(4) 0.0136(3) Uani 1 1 d . . . V9 V 1.13763(5) 0.65321(6) 0.29353(4) 0.0131(3) Uani 1 1 d . . . V10 V 1.18398(6) 1.23618(6) -0.26182(5) 0.0142(3) Uani 1 1 d . . . V11 V 1.34374(6) 0.55093(6) 0.24159(5) 0.0142(3) Uani 1 1 d . . . V12 V 1.12084(5) 0.49140(6) 0.29063(4) 0.0124(3) Uani 1 1 d . . . V13 V 1.12182(6) 1.04212(6) -0.20214(5) 0.0159(3) Uani 1 1 d . . . V14 V 1.23608(5) 0.46861(6) 0.40085(4) 0.0116(3) Uani 1 1 d . . . V15 V 1.15396(6) 0.44673(6) 0.21718(4) 0.0146(3) Uani 1 1 d . . . V16 V 1.36697(5) 0.53111(6) 0.41593(4) 0.0107(3) Uani 1 1 d . . . V17 V 1.14902(6) 0.99580(7) -0.27841(5) 0.0184(3) Uani 1 1 d . . . V18 V 1.35840(6) 1.19660(6) -0.09842(4) 0.0145(3) Uani 1 1 d . . . V19 V 1.32454(5) 0.42217(6) 0.37963(4) 0.0114(3) Uani 1 1 d . . . V20 V 1.16785(6) 1.11084(6) -0.12042(5) 0.0156(3) Uani 1 1 d . . . V21 V 1.32527(6) 0.95787(6) -0.12084(5) 0.0155(3) Uani 1 1 d . . . V22 V 1.14502(6) 1.20153(6) -0.19620(5) 0.0143(3) Uani 1 1 d . . . V23 V 1.26926(6) 0.72123(6) 0.31561(5) 0.0152(3) Uani 1 1 d . . . V24 V 1.13407(6) 1.11865(6) -0.29896(5) 0.0161(3) Uani 1 1 d . . . V25 V 1.24165(6) 1.01367(7) -0.09545(5) 0.0159(3) Uani 1 1 d . . . V26 V 1.24141(6) 1.02187(6) -0.30150(5) 0.0160(3) Uani 1 1 d . . . V27 V 1.15669(5) 0.56472(6) 0.36954(4) 0.0132(3) Uani 1 1 d . . . V28 V 1.27790(6) 1.26229(6) -0.17558(5) 0.0140(3) Uani 1 1 d . . . V29 V 1.37515(6) 1.06492(6) -0.08197(4) 0.0141(3) Uani 1 1 d . . . V30 V 1.24746(6) 0.47623(6) 0.19806(4) 0.0141(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 1.1817(2) 0.6275(3) 0.18663(19) 0.0202(14) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.0795(2) 0.5714(3) 0.14784(19) 0.0225(14) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.3089(2) 0.4838(2) 0.41320(18) 0.0134(12) Uani 1 1 d . . . O4 O 1.1318(2) 0.6291(3) 0.23468(18) 0.0155(13) Uani 1 1 d . . . O5 O 1.1739(2) 1.0546(3) -0.30887(19) 0.0200(14) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.2698(2) 0.6790(3) 0.17168(19) 0.0201(14) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.2465(3) 0.4437(3) 0.15359(19) 0.0254(15) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.4104(2) 0.9649(3) -0.19556(19) 0.0208(14) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.1587(2) 0.4240(3) 0.27718(17) 0.0182(13) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.2373(3) 0.9900(3) -0.3476(2) 0.0274(16) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.3156(2) 0.4062(3) 0.31665(17) 0.0151(13) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.1838(2) 1.1932(3) -0.12893(18) 0.0162(13) Uani 1 1 d . . . O13 O 1.2303(2) 0.4296(3) 0.44006(19) 0.0221(14) Uani 1 1 d . . . O14 O 1.2749(2) 1.2048(3) -0.03658(18) 0.0204(14) Uani 1 1 d . . . O15 O 1.2479(2) 0.4125(3) 0.35964(19) 0.0169(13) Uani 1 1 d . . . O16 O 1.1199(2) 0.5742(3) 0.30512(18) 0.0154(13) Uani 1 1 d . . . O17 O 1.4443(2) 1.1827(3) -0.1622(2) 0.0239(15) Uani 1 1 d . . . O18 O 1.4278(2) 1.0477(3) -0.03769(18) 0.0186(13) Uani 1 1 d . . . O19 O 1.0805(3) 1.1266(3) -0.3441(2) 0.0267(15) Uani 1 1 d . . . O20 O 1.3308(2) 0.5999(2) 0.43090(18) 0.0157(13) Uani 1 1 d . . . O21 O 1.4382(2) 0.6518(3) 0.3376(2) 0.0229(14) Uani 1 1 d . . . O22 O 1.3167(2) 1.0186(3) -0.08250(19) 0.0180(13) Uani 1 1 d . . . O23 O 1.1851(2) 1.1760(3) -0.30589(19) 0.0182(13) Uani 1 1 d . . . O24 O 1.3879(2) 1.1289(3) -0.11454(18) 0.0182(13) Uani 1 1 d . . . O25 O 1.1190(2) 1.0621(3) -0.2612(2) 0.0202(14) Uani 1 1 d . . . O26 O 1.2764(3) 0.7908(3) 0.3174(2) 0.0292(16) Uani 1 1 d . . . O27 O 1.2884(2) 1.3314(3) -0.1676(2) 0.0245(15) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.2673(2) 1.1013(3) -0.30403(19) 0.0192(13) Uani 1 1 d . . . O29 O 1.1718(2) 1.0317(3) -0.13985(19) 0.0174(13) Uani 1 1 d . . . O30 O 1.3402(2) 0.6313(3) 0.26060(19) 0.0198(14) Uani 1 1 d . . . O31 O 1.4155(2) 0.4271(3) 0.31001(18) 0.0179(13) Uani 1 1 d . . . O32 O 1.3822(2) 0.5449(3) 0.30596(18) 0.0166(13) Uani 1 1 d . . . O33 O 1.0886(2) 0.6971(3) 0.28529(19) 0.0182(13) Uani 1 1 d . . . O34 O 1.0644(2) 1.0207(3) -0.2062(2) 0.0232(14) Uani 1 1 d . . . O35 O 1.3414(2) 1.1719(3) -0.23686(18) 0.0173(13) Uani 1 1 d . . . O36 O 1.2284(2) 0.5516(3) 0.41600(18) 0.0177(13) Uani 1 1 d . . . O37 O 1.2543(2) 0.7030(3) 0.25206(19) 0.0198(14) Uani 1 1 d . . . O38 O 1.3920(2) 0.7069(3) 0.4332(2) 0.0246(15) Uani 1 1 d . . . O39 O 1.3724(2) 0.4770(2) 0.37174(17) 0.0122(12) Uani 1 1 d . . . O40 O 1.3779(3) 1.0900(3) -0.28603(19) 0.0224(14) Uani 1 1 d . . . O41 O 1.1188(2) 0.5106(2) 0.23147(17) 0.0150(13) Uani 1 1 d . . . O42 O 1.3826(3) 0.5490(3) 0.2153(2) 0.0258(15) Uani 1 1 d . . . O43 O 1.2278(2) 0.3234(2) 0.28968(18) 0.0154(13) Uani 1 1 d . . . O44 O 1.4174(2) 0.5165(3) 0.46271(17) 0.0161(13) Uani 1 1 d . . . O45 O 1.3177(2) 0.4745(3) 0.24692(18) 0.0154(13) Uani 1 1 d . . . O46 O 1.3370(2) 0.6845(3) 0.33582(18) 0.0172(13) Uani 1 1 d . . . O47 O 1.1258(2) 1.1238(3) -0.18418(19) 0.0177(13) Uani 1 1 d . . . O48 O 1.2709(2) 0.5566(3) 0.19554(19) 0.0206(14) Uani 1 1 d . . . O49 O 1.3117(2) 0.9440(3) -0.18571(18) 0.0185(13) Uani 1 1 d . . . O50 O 1.1134(2) 0.4051(3) 0.17759(18) 0.0220(14) Uani 1 1 d . . . O51 O 1.3113(2) 1.0163(3) -0.25486(18) 0.0174(13) Uani 1 1 d . . . O52 O 1.1687(2) 0.4865(3) 0.35396(18) 0.0156(13) Uani 1 1 d . . . O53 O 1.3561(3) 0.9028(3) -0.0901(2) 0.0237(14) Uani 1 1 d . . . O54 O 1.4021(3) 1.2399(3) -0.06349(19) 0.0266(16) Uani 1 1 d . . . O55 O 1.2873(2) 1.2287(3) -0.11681(18) 0.0177(13) Uani 1 1 d . . . O56 O 1.2536(2) 0.6679(3) 0.45227(18) 0.0165(13) Uani 1 1 d . . . O57 O 1.1781(2) 0.5072(3) 0.18819(18) 0.0187(13) Uani 1 1 d . . . O58 O 1.1041(3) 0.9558(3) -0.3150(2) 0.0306(16) Uani 1 1 d . . . O59 O 1.2185(2) 0.9642(3) -0.2679(2) 0.0201(14) Uani 1 1 d . . . O60 O 1.3466(2) 1.1337(3) -0.0610(2) 0.0201(14) Uani 1 1 d . . . O61 O 1.2032(2) 1.2467(2) -0.19739(18) 0.0159(13) Uani 1 1 d . . . O62 O 1.3542(2) 0.3693(3) 0.41319(18) 0.0172(13) Uani 1 1 d . . . O63 O 1.3838(2) 0.5954(3) 0.38545(18) 0.0155(13) Uani 1 1 d . . . O64 O 1.2488(2) 0.9520(3) -0.1358(2) 0.0213(14) Uani 1 1 d . . . O65 O 1.3724(2) 1.0121(3) -0.12970(18) 0.0172(13) Uani 1 1 d . . . O66 O 1.2376(3) 0.9821(3) -0.0527(2) 0.0284(16) Uani 1 1 d . . . O67 O 1.1761(2) 0.6456(3) 0.36078(18) 0.0162(13) Uani 1 1 d . . . O68 O 1.0648(2) 0.4653(3) 0.28642(19) 0.0204(14) Uani 1 1 d . . . O69 O 1.1957(2) 0.7003(3) 0.29443(18) 0.0165(13) Uani 1 1 d . . . O70 O 1.1377(2) 1.1785(3) -0.25592(19) 0.0174(13) Uani 1 1 d . . . O71 O 1.1564(3) 0.9731(3) -0.2172(2) 0.0234(14) Uani 1 1 d . . . O72 O 1.3449(2) 1.2227(2) -0.16002(18) 0.0153(13) Uani 1 1 d . . . O73 O 1.0964(2) 1.2465(3) -0.20463(19) 0.0196(14) Uani 1 1 d . . . O74 O 1.1462(3) 0.7437(3) 0.2008(2) 0.0262(15) Uani 1 1 d . . . O75 O 1.2257(2) 0.4192(3) 0.23192(18) 0.0171(13) Uani 1 1 d . . . O76 O 1.2790(2) 0.6960(3) 0.37719(19) 0.0189(13) Uani 1 1 d . . . O77 O 1.1350(3) 1.1104(3) -0.0887(2) 0.0284(15) Uani 1 1 d . . . O78 O 1.3779(2) 1.0825(3) -0.19543(17) 0.0148(13) Uani 1 1 d . . . O79 O 1.2604(2) 1.2510(3) -0.24072(18) 0.0178(13) Uani 1 1 d . . . O80 O 1.2736(2) 1.2242(3) -0.32274(19) 0.0211(14) Uani 1 1 d . . . O81 O 1.1526(2) 1.2928(3) -0.29035(19) 0.0202(14) Uani 1 1 d . . . O82 O 1.2211(2) 0.8684(3) -0.2100(2) 0.0215(14) Uani 1 1 d . . . O83 O 1.2418(2) 1.0979(3) -0.08503(19) 0.0219(14) Uani 1 1 d . . . O84 O 1.1156(2) 0.5649(3) 0.3934(2) 0.0248(15) Uani 1 1 d . . . Co1 Co 1.08050(5) 0.35993(5) 0.11024(4) 0.0213(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 1.0412(3) 0.3142(4) 0.0465(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H1A H 1.0411 0.3365 0.0235 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 1.0583 0.2809 0.0467 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.9874(4) 0.3013(5) 0.0404(3) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . H1C H 0.9658 0.2961 0.0085 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.9868 0.2653 0.0559 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.9665(7) 0.3483(8) 0.0582(6) 0.081(5) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.9343 0.3346 0.0597 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.9573 0.3801 0.0366 0.097 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 1.0820(5) 0.2914(4) 0.1553(4) 0.051(3) Uani 1 1 d D . . H2C H 1.0914 0.2577 0.1466 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H2D H 1.1051 0.2996 0.1836 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 1.0279(7) 0.2871(10) 0.1537(9) 0.130(9) Uiso 1 1 d D . . H3A H 1.0296 0.2736 0.1827 0.156 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 1.0082 0.2586 0.1310 0.156 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.0001(7) 0.3447(7) 0.1426(5) 0.082(5) Uiso 1 1 d D . . H4A H 0.9640 0.3390 0.1386 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 1.0164 0.3707 0.1681 0.098 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 1.0719(6) 0.4496(5) 0.0880(3) 0.084(5) Uani 1 1 d D . . H3C H 1.0922 0.4725 0.1109 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 1.0825 0.4534 0.0652 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.0206(6) 0.4672(8) 0.0735(5) 0.069(4) Uani 1 1 d D . . H5A H 1.0007 0.4537 0.0429 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 1.0187 0.5094 0.0737 0.083 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 1.0004(4) 0.3720(5) 0.1032(3) 0.069(4) Uani 1 1 d D . . N5 N 1.1538(3) 0.3511(5) 0.1070(3) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H5C H 1.1775 0.3703 0.1307 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 1.1626 0.3131 0.1106 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 1.1588(4) 0.3718(5) 0.0655(3) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . H7A H 1.1659 0.4133 0.0680 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 1.1260 0.3655 0.0396 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 1.2026(5) 0.3400(5) 0.0581(3) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . H8A H 1.2352 0.3474 0.0841 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 1.1958 0.2985 0.0574 0.044 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 1.2104(4) 0.3555(4) 0.0166(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . C9 C 1.2217(6) 0.4182(6) 0.0145(5) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . H9A H 1.2289 0.4251 -0.0121 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 1.1907 0.4405 0.0110 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.2651(8) 0.4389(9) 0.0537(9) 0.108(7) Uani 1 1 d . . . H10A H 1.2964 0.4172 0.0574 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 1.2581 0.4330 0.0804 0.130 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 1.2739(11) 0.5031(12) 0.0484(9) 0.178(10) Uiso 1 1 d . . . H7C H 1.3010 0.5149 0.0729 0.267 Uiso 1 1 d R . . H7D H 1.2811 0.5078 0.0242 0.267 Uiso 1 1 d R . . C11 C 1.1643(5) 0.3435(5) -0.0250(3) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . H11A H 1.1730 0.3537 -0.0502 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 1.1367 0.3698 -0.0257 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.1418(5) 0.2837(6) -0.0334(4) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . H12A H 1.1354 0.2714 -0.0073 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 1.1083 0.2849 -0.0592 0.058 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 1.1754(4) 0.2402(4) -0.0421(3) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . H8C H 1.1600 0.2054 -0.0468 0.050 Uiso 1 1 d R . . H8D H 1.2061 0.2383 -0.0185 0.050 Uiso 1 1 d R . . Co2 Co 1.53938(4) 1.08679(5) 0.26316(4) 0.0153(3) Uani 1 1 d . . . N9 N 1.6083(3) 1.1294(3) 0.2713(2) 0.0219(17) Uani 1 1 d . . . H9C H 1.6152 1.1237 0.2466 0.026 Uiso 1 1 calc R . . H9D H 1.6046 1.1679 0.2742 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 1.6528(4) 1.1072(4) 0.3120(3) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . H13A H 1.6833 1.1318 0.3189 0.026 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 1.6618 1.0679 0.3067 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 1.6355(4) 1.1078(4) 0.3514(3) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . H14A H 1.6627 1.0908 0.3780 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 1.6300 1.1476 0.3584 0.027 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 1.5861(3) 1.0740(3) 0.3391(2) 0.0166(16) Uani 1 1 d . . . C15 C 1.5541(4) 1.0950(4) 0.3627(3) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . H15A H 1.5766 1.1073 0.3931 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 1.5317 1.0639 0.3648 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 1.5205(4) 1.1467(4) 0.3361(3) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . H16A H 1.4968 1.1588 0.3497 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 1.5428 1.1794 0.3368 0.031 Uiso 1 1 calc R . . N11 N 1.4907(3) 1.1280(4) 0.2894(2) 0.0234(18) Uani 1 1 d . . . H11C H 1.4754 1.1592 0.2723 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H11D H 1.4652 1.1033 0.2885 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 1.5956(4) 1.0107(4) 0.3456(3) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . H17A H 1.6015 1.0002 0.3764 0.025 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 1.6266 1.0004 0.3407 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 1.5489(4) 0.9776(4) 0.3129(3) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . H18A H 1.5558 0.9361 0.3158 0.024 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 1.5183 0.9853 0.3191 0.024 Uiso 1 1 calc R . . N12 N 1.5397(3) 0.9972(3) 0.2667(2) 0.0178(16) Uani 1 1 d . . . H12C H 1.5088 0.9832 0.2470 0.021 Uiso 1 1 calc R . . H12D H 1.5651 0.9829 0.2590 0.021 Uiso 1 1 calc R . . N13 N 1.4916(3) 1.0993(3) 0.1949(2) 0.0230(17) Uani 1 1 d . . . H13C H 1.4999 1.0727 0.1783 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H13D H 1.4580 1.0935 0.1906 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 1.4971(4) 1.1582(4) 0.1791(3) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . H19A H 1.5150 1.1830 0.2051 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 1.4626 1.1745 0.1623 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 1.5282(4) 1.1571(4) 0.1487(3) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . H20A H 1.5446 1.1947 0.1498 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 1.5556 1.1279 0.1596 0.027 Uiso 1 1 calc R . . N14 N 1.4921(3) 1.1436(3) 0.1013(2) 0.0220(17) Uani 1 1 d . . . C21 C 1.4718(4) 1.1986(5) 0.0771(3) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . H21A H 1.4988 1.2165 0.0696 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 1.4640 1.2250 0.0970 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 1.4224(4) 1.1906(6) 0.0336(4) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . H22A H 1.4148 1.2267 0.0167 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 1.4290 1.1609 0.0151 0.048 Uiso 1 1 calc R . . N15 N 1.3764(3) 1.1736(4) 0.0421(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . H15D H 1.3699 1.2012 0.0586 0.048 Uiso 1 1 d R . . H15E H 1.3829 1.1401 0.0572 0.048 Uiso 1 1 d R . . C23 C 1.5165(4) 1.1074(5) 0.0785(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . H23A H 1.5541 1.1140 0.0917 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 1.5033 1.1182 0.0468 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 1.5056(4) 1.0436(5) 0.0824(4) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . H24A H 1.5255 1.0207 0.0696 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 1.5180 1.0335 0.1142 0.042 Uiso 1 1 calc R . . N16 N 1.4495(3) 1.0272(4) 0.0596(3) 0.0260(18) Uani 1 1 d . . . H16C H 1.4379 1.0396 0.0308 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H16D H 1.4319 1.0473 0.0729 0.031 Uiso 1 1 calc R . . Co3 Co 1.42870(6) 0.94076(6) 0.05826(4) 0.0270(3) Uani 1 1 d . . . N17 N 1.4057(3) 0.8473(4) 0.0564(2) 0.0256(19) Uani 1 1 d . . . C25 C 1.4265(4) 0.8154(5) 0.0271(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H25A H 1.4317 0.7747 0.0360 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 1.4013 0.8173 -0.0041 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 1.4769(4) 0.8411(5) 0.0310(3) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . H26A H 1.4885 0.8228 0.0095 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 1.5036 0.8350 0.0612 0.040 Uiso 1 1 calc R . . N18 N 1.4684(4) 0.9052(4) 0.0212(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H18C H 1.4495 0.9108 -0.0086 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H18D H 1.4995 0.9232 0.0288 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 1.3473(4) 0.8455(5) 0.0380(3) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . H27A H 1.3355 0.8553 0.0616 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 1.3349 0.8067 0.0271 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 1.3259(4) 0.8890(5) -0.0003(4) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . H28A H 1.3354 0.8774 -0.0249 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 1.2880 0.8904 -0.0116 0.040 Uiso 1 1 calc R . . N19 N 1.3483(3) 0.9472(4) 0.0168(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . H19C H 1.3314 0.9628 0.0327 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H19D H 1.3437 0.9708 -0.0067 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 1.4288(4) 0.8254(5) 0.1043(3) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . H29A H 1.4080 0.7930 0.1073 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 1.4641 0.8114 0.1117 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 1.4300(5) 0.8729(6) 0.1366(3) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H30A H 1.3946 0.8841 0.1317 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 1.4478 0.8595 0.1675 0.050 Uiso 1 1 calc R . . N20 N 1.4579(4) 0.9227(4) 0.1285(3) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . H20C H 1.4924 0.9148 0.1390 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H20D H 1.4535 0.9542 0.1433 0.050 Uiso 1 1 calc R . . N21 N 1.2550(4) 0.2899(4) 0.3824(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H21C H 1.2561 0.2565 0.3683 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H21D H 1.2873 0.3055 0.3932 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 1.2416(5) 0.2766(5) 0.4199(4) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H31A H 1.2053 0.2642 0.4086 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 1.2451 0.3115 0.4378 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 1.2761(6) 0.2291(6) 0.4499(4) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . H32A H 1.3119 0.2431 0.4639 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 1.2756 0.1956 0.4314 0.069 Uiso 1 1 calc R . . N22 N 1.2584(5) 0.2103(5) 0.4865(4) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . C33 C 1.2705(8) 0.1478(8) 0.4977(6) 0.086(5) Uiso 1 1 d . . . H33A H 1.2628 0.1387 0.5237 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 1.2469 0.1248 0.4726 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 1.3235(8) 0.1289(8) 0.5075(7) 0.094(6) Uani 1 1 d . . . H34A H 1.3475 0.1539 0.5308 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 1.3303 0.1343 0.4805 0.113 Uiso 1 1 calc R . . N23 N 1.3356(5) 0.0664(6) 0.5227(5) 0.072(4) Uani 1 1 d . . . H23C H 1.3687 0.0587 0.5274 0.107 Uiso 1 1 d R . . H23D H 1.3144 0.0427 0.5015 0.107 Uiso 1 1 d R . . C35 C 1.2769(6) 0.2519(8) 0.5239(4) 0.067(4) Uani 1 1 d . . . H35A H 1.2708 0.2911 0.5116 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 1.3144 0.2470 0.5403 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 1.2500(6) 0.2451(7) 0.5573(4) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . H36A H 1.2123 0.2489 0.5412 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 1.2574 0.2068 0.5712 0.070 Uiso 1 1 calc R . . N24 N 1.2699(6) 0.2905(6) 0.5924(4) 0.081(5) Uani 1 1 d . . . H24C H 1.2544 0.2867 0.6115 0.122 Uiso 1 1 d R . . H24D H 1.2624 0.3254 0.5792 0.122 Uiso 1 1 d R . . N25 N 1.1019(4) 0.7325(4) 0.0925(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . H25C H 1.0978 0.7014 0.0750 0.062 Uiso 1 1 d R . . H25D H 1.1179 0.7221 0.1214 0.062 Uiso 1 1 d R . . C37 C 1.0495(5) 0.7566(5) 0.0848(4) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H37A H 1.0292 0.7268 0.0916 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 1.0314 0.7665 0.0530 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 1.0518(3) 0.8101(4) 0.1128(3) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . H38A H 1.0705 0.7999 0.1445 0.024 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 1.0724 0.8395 0.1058 0.024 Uiso 1 1 calc R . . N26 N 1.0013(3) 0.8365(3) 0.1072(2) 0.0167(16) Uani 1 1 d . . . C39 C 0.9713(4) 0.8609(4) 0.0625(3) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.9370 0.8727 0.0603 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.9666 0.8317 0.0396 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.9995(4) 0.9126(4) 0.0546(3) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . H40A H 1.0315 0.8997 0.0524 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 0.9777 0.9309 0.0262 0.030 Uiso 1 1 calc R . . N27 N 1.0124(3) 0.9555(3) 0.0915(2) 0.0221(17) Uani 1 1 d . . . H27C H 1.0448 0.9689 0.0973 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H27D H 1.0143 0.9360 0.1163 0.027 Uiso 1 1 calc R . . Co4 Co 0.96454(5) 1.02813(5) 0.08485(4) 0.0165(3) Uani 1 1 d . . . N28 N 0.9168(3) 1.1099(3) 0.0756(2) 0.0216(17) Uani 1 1 d . . . C41 C 0.9337(4) 1.1370(5) 0.1202(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . H41A H 0.9062 1.1623 0.1210 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H41B H 0.9646 1.1606 0.1259 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.9460(5) 1.0912(5) 0.1562(3) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.9607 1.1094 0.1857 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 0.9139 1.0715 0.1531 0.044 Uiso 1 1 calc R . . N29 N 0.9837(3) 1.0481(4) 0.1524(2) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . H29C H 0.9829 1.0154 0.1676 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H29D H 1.0163 1.0628 0.1648 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.9267(4) 1.1482(4) 0.0427(3) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . H43A H 0.9205 1.1885 0.0481 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H43B H 0.9030 1.1380 0.0121 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.9828(4) 1.1406(4) 0.0480(3) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . H44A H 0.9882 1.1608 0.0238 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H44B H 1.0065 1.1571 0.0766 0.032 Uiso 1 1 calc R . . N30 N 0.9934(4) 1.0787(4) 0.0466(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H30C H 1.0282 1.0734 0.0568 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H30D H 0.9789 1.0665 0.0177 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.8616(4) 1.0909(4) 0.0579(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . H45A H 0.8389 1.1236 0.0439 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H45B H 0.8533 1.0771 0.0826 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.8521(4) 1.0429(4) 0.0237(3) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . H46A H 0.8562 1.0577 -0.0028 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H46B H 0.8168 1.0279 0.0145 0.028 Uiso 1 1 calc R . . N31 N 0.8914(3) 0.9949(3) 0.0453(2) 0.0191(16) Uani 1 1 d . . . H31C H 0.8938 0.9722 0.0236 0.023 Uiso 1 1 calc R . . H31D H 0.8801 0.9727 0.0626 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.9706(4) 0.7994(4) 0.1243(3) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . H47A H 0.9710 0.7596 0.1142 0.025 Uiso 1 1 calc R . . H47B H 0.9345 0.8127 0.1122 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.9931(4) 0.8010(4) 0.1763(3) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . H48A H 0.9718 0.7767 0.1868 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H48B H 1.0283 0.7852 0.1883 0.028 Uiso 1 1 calc R . . N32 N 0.9943(3) 0.8611(3) 0.1933(2) 0.0214(17) Uani 1 1 d . . . H32C H 0.9612 0.8729 0.1865 0.026 Uiso 1 1 calc R . . H32D H 1.0081 0.8848 0.1787 0.026 Uiso 1 1 calc R . . Co5 Co 1.03686(5) 0.87036(5) 0.26221(4) 0.0176(3) Uani 1 1 d . . . N33 N 1.0385(3) 0.9589(3) 0.2708(3) 0.0252(18) Uani 1 1 d . . . H33C H 1.0635 0.9743 0.2632 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H33D H 1.0075 0.9741 0.2522 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 1.0488(4) 0.9748(4) 0.3176(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . H49A H 1.0182 0.9669 0.3239 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H49B H 1.0570 1.0160 0.3225 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 1.0949(4) 0.9388(4) 0.3486(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . H50A H 1.1260 0.9488 0.3438 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H50B H 1.1015 0.9467 0.3799 0.036 Uiso 1 1 calc R . . N34 N 1.0822(3) 0.8765(3) 0.3384(2) 0.0212(17) Uani 1 1 d . . . C51 C 1.1302(4) 0.8411(5) 0.3488(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . H51A H 1.1228 0.8007 0.3529 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H51B H 1.1575 0.8547 0.3768 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 1.1487(4) 0.8454(5) 0.3113(3) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . H52A H 1.1588 0.8851 0.3085 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H52B H 1.1789 0.8204 0.3176 0.037 Uiso 1 1 calc R . . N35 N 1.1058(3) 0.8271(4) 0.2691(3) 0.0239(18) Uani 1 1 d . . . H35C H 1.1011 0.7883 0.2696 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H35D H 1.1138 0.8355 0.2455 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 1.0478(4) 0.8540(4) 0.3593(3) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . H53A H 1.0261 0.8852 0.3625 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H53B H 1.0688 0.8389 0.3892 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 1.0136(4) 0.8060(5) 0.3299(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . H54A H 1.0350 0.7733 0.3287 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H54B H 0.9891 0.7925 0.3423 0.032 Uiso 1 1 calc R . . N36 N 0.9850(3) 0.8296(4) 0.2844(3) 0.0257(18) Uani 1 1 d . . . H36C H 0.9609 0.8553 0.2848 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H36D H 0.9683 0.8005 0.2653 0.031 Uiso 1 1 calc R . . Co6 Co 1.58700(7) 0.61083(9) 0.06994(7) 0.0554(5) Uani 1 1 d . . . N37 N 1.5383(6) 0.6638(6) 0.0155(4) 0.079(4) Uani 1 1 d . . . H37C H 1.5049 0.6595 0.0122 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H37D H 1.5473 0.7013 0.0224 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 1.5419(7) 0.6496(8) -0.0285(5) 0.076(5) Uani 1 1 d . . . H55A H 1.5103 0.6620 -0.0537 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H55B H 1.5717 0.6693 -0.0306 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 1.5482(7) 0.5853(7) -0.0294(4) 0.068(5) Uani 1 1 d . . . H56A H 1.5163 0.5666 -0.0311 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H56B H 1.5537 0.5747 -0.0562 0.082 Uiso 1 1 calc R . . N38 N 1.5914(5) 0.5644(5) 0.0098(4) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . C57 C 1.5852(8) 0.5018(6) 0.0180(5) 0.076(5) Uani 1 1 d . . . H57A H 1.5945 0.4783 -0.0027 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H57B H 1.5488 0.4940 0.0122 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 1.6194(9) 0.4853(8) 0.0659(5) 0.097(7) Uani 1 1 d . . . H58A H 1.6080 0.4480 0.0730 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H58B H 1.6553 0.4811 0.0690 0.116 Uiso 1 1 calc R . . N39 N 1.6169(6) 0.5299(6) 0.0981(4) 0.085(5) Uani 1 1 d . . . H39C H 1.6495 0.5352 0.1195 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H39D H 1.5971 0.5160 0.1120 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 1.6417(7) 0.5805(8) 0.0044(6) 0.082(5) Uani 1 1 d . . . H59A H 1.6346 0.6110 -0.0180 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H59B H 1.6550 0.5468 -0.0057 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 1.6836(7) 0.6021(7) 0.0511(5) 0.069(4) Uani 1 1 d . . . H60A H 1.6965 0.5693 0.0715 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H60B H 1.7130 0.6194 0.0467 0.083 Uiso 1 1 calc R . . N40 N 1.6602(5) 0.6453(6) 0.0709(5) 0.077(4) Uani 1 1 d . . . H40C H 1.6541 0.6786 0.0549 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H40D H 1.6824 0.6531 0.0995 0.093 Uiso 1 1 calc R . . N41 N 1.5093(6) 0.5849(9) 0.0704(6) 0.113(6) Uani 1 1 d D . . H41C H 1.4840 0.5869 0.0422 0.135 Uiso 1 1 calc R . . H41D H 1.5108 0.5480 0.0804 0.135 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 1.4972(9) 0.6258(10) 0.1011(8) 0.130(9) Uiso 1 1 d D . . H61A H 1.4923 0.6025 0.1242 0.156 Uiso 1 1 calc R . . H61B H 1.4639 0.6442 0.0835 0.156 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 1.5359(7) 0.6736(8) 0.1249(6) 0.081(5) Uiso 1 1 d D . . H62A H 1.5266 0.7095 0.1076 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H62B H 1.5366 0.6808 0.1548 0.097 Uiso 1 1 calc R . . N42 N 1.5880(3) 0.6516(4) 0.1283(3) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H42C H 1.6005 0.6262 0.1515 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H42D H 1.6104 0.6819 0.1350 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.9989(3) 0.4428(4) 0.1038(3) 0.040(3) Uiso 1 1 d RD . . H6A H 0.9629 0.4561 0.0929 0.047 Uiso 1 1 d R . . H6B H 1.0176 0.4572 0.1344 0.047 Uiso 1 1 d R . . O85 O 1.2542(6) 1.1067(8) -0.1809(5) 0.130(6) Uani 1 1 d . . . O86 O 1.2513(6) 0.5485(10) 0.3033(5) 0.155(8) Uani 1 1 d . . . O87 O 1.0735(3) 0.6119(4) 0.0652(3) 0.0437(19) Uiso 1 1 d . . . O88 O 1.3077(3) 1.2927(4) 0.0281(3) 0.049(2) Uiso 1 1 d . . . O89 O 1.3510(3) 0.7874(4) -0.1198(3) 0.049(2) Uiso 1 1 d . . . O90 O 1.0398(4) 0.4042(5) -0.0234(3) 0.073(3) Uiso 1 1 d . . . O91 O 1.3400(5) 1.1194(5) -0.3781(4) 0.021(3) Uiso 0.50 1 d P . . O92 O 1.4145(5) 0.6942(6) -0.0832(4) 0.026(3) Uiso 0.50 1 d P . . O93 O 1.5357(5) 0.8337(6) 0.2404(4) 0.023(3) Uiso 0.50 1 d P . . O94 O 1.4073(5) 0.0175(5) 0.4887(4) 0.080(3) Uiso 1 1 d . . . O95 O 1.5270(6) 0.4754(6) 0.1221(4) 0.032(3) Uiso 0.50 1 d P . . O96 O 1.3703(6) 0.2348(6) 0.6284(4) 0.031(3) Uiso 0.50 1 d P . . O97 O 1.0610(6) 0.3370(7) 0.2500(5) 0.115(5) Uiso 1 1 d . . . O98 O 1.4214(7) 0.6451(8) -0.0055(6) 0.057(5) Uiso 0.50 1 d P . . O99 O 1.5603(8) 0.7287(9) 0.2874(6) 0.061(5) Uiso 0.50 1 d P . . O100 O 1.7570(8) 0.4539(9) 0.0806(6) 0.060(5) Uiso 0.50 1 d P . . O101 O 1.3233(8) 0.5855(9) 0.1233(6) 0.064(5) Uiso 0.50 1 d P . . O102 O 1.3539(11) 0.6768(13) 0.0554(9) 0.105(8) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Sb1 0.0147(3) 0.0124(3) 0.0167(3) -0.0021(2) 0.0082(2) -0.0027(2) Sb2 0.0146(3) 0.0118(3) 0.0144(3) -0.0029(2) 0.0077(2) -0.0002(2) Sb3 0.0134(3) 0.0170(3) 0.0117(2) -0.0008(2) 0.0059(2) 0.0016(2) Sb4 0.0157(3) 0.0132(3) 0.0188(3) -0.0027(2) 0.0077(2) 0.0024(2) Sb5 0.0180(3) 0.0212(3) 0.0133(3) 0.0037(2) 0.0073(2) 0.0030(2) Sb6 0.0161(3) 0.0145(3) 0.0212(3) 0.0056(2) 0.0091(2) 0.0009(2) Sb7 0.0159(3) 0.0144(3) 0.0193(3) 0.0045(2) 0.0107(2) 0.0034(2) Sb8 0.0206(3) 0.0203(3) 0.0148(3) 0.0031(2) 0.0079(2) 0.0061(2) Sb9 0.0178(3) 0.0175(3) 0.0155(3) 0.0020(2) 0.0105(2) 0.0031(2) Sb10 0.0180(3) 0.0129(3) 0.0191(3) 0.0006(2) 0.0111(2) 0.0030(2) Sb11 0.0184(3) 0.0134(3) 0.0290(3) 0.0020(2) 0.0138(3) 0.0003(2) Sb12 0.0178(3) 0.0119(3) 0.0216(3) -0.0017(2) 0.0095(2) 0.0021(2) V1 0.0146(7) 0.0126(7) 0.0151(7) 0.0020(5) 0.0091(6) 0.0038(6) V2 0.0145(7) 0.0130(8) 0.0155(7) 0.0028(6) 0.0054(6) 0.0032(6) V3 0.0106(7) 0.0113(7) 0.0127(6) -0.0010(5) 0.0069(6) 0.0013(6) V4 0.0111(7) 0.0116(7) 0.0156(7) 0.0017(5) 0.0059(6) -0.0006(6) V5 0.0151(7) 0.0146(8) 0.0157(7) 0.0023(6) 0.0102(6) 0.0052(6) V6 0.0115(7) 0.0142(8) 0.0152(7) 0.0024(5) 0.0071(6) 0.0019(6) V7 0.0128(7) 0.0112(7) 0.0158(7) -0.0015(5) 0.0049(6) -0.0013(6) V8 0.0114(7) 0.0165(8) 0.0123(6) 0.0010(6) 0.0043(6) 0.0010(6) V9 0.0118(7) 0.0134(8) 0.0151(7) -0.0002(5) 0.0063(6) 0.0019(6) V10 0.0131(7) 0.0123(8) 0.0177(7) 0.0026(6) 0.0066(6) 0.0036(6) V11 0.0128(7) 0.0162(8) 0.0161(7) 0.0004(6) 0.0083(6) 0.0020(6) V12 0.0089(7) 0.0144(7) 0.0145(7) 0.0010(5) 0.0054(6) -0.0004(6) V13 0.0112(7) 0.0125(8) 0.0262(8) 0.0023(6) 0.0098(6) 0.0008(6) V14 0.0109(7) 0.0121(7) 0.0131(6) 0.0003(5) 0.0062(6) -0.0006(6) V15 0.0131(7) 0.0172(8) 0.0133(7) -0.0024(6) 0.0050(6) -0.0009(6) V16 0.0094(7) 0.0123(7) 0.0113(6) -0.0004(5) 0.0051(5) -0.0006(5) V17 0.0156(8) 0.0140(8) 0.0248(8) -0.0026(6) 0.0072(6) -0.0004(6) V18 0.0151(7) 0.0157(8) 0.0145(7) 0.0004(6) 0.0080(6) 0.0013(6) V19 0.0110(7) 0.0119(7) 0.0121(6) 0.0005(5) 0.0056(6) 0.0014(6) V20 0.0154(7) 0.0145(8) 0.0221(7) 0.0040(6) 0.0129(6) 0.0036(6) V21 0.0161(7) 0.0150(8) 0.0190(7) 0.0039(6) 0.0108(6) 0.0049(6) V22 0.0128(7) 0.0128(8) 0.0194(7) 0.0022(6) 0.0085(6) 0.0031(6) V23 0.0149(7) 0.0125(8) 0.0191(7) 0.0018(6) 0.0078(6) -0.0001(6) V24 0.0143(7) 0.0137(8) 0.0196(7) -0.0004(6) 0.0060(6) 0.0023(6) V25 0.0153(8) 0.0175(8) 0.0185(7) 0.0034(6) 0.0104(6) 0.0039(6) V26 0.0178(8) 0.0136(8) 0.0171(7) -0.0009(6) 0.0076(6) 0.0039(6) V27 0.0118(7) 0.0163(8) 0.0143(7) 0.0004(6) 0.0082(6) 0.0019(6) V28 0.0141(7) 0.0132(8) 0.0170(7) 0.0016(6) 0.0084(6) 0.0014(6) V29 0.0149(7) 0.0176(8) 0.0128(6) 0.0029(6) 0.0086(6) 0.0050(6) V30 0.0148(7) 0.0162(8) 0.0116(6) -0.0007(6) 0.0057(6) 0.0020(6) O1 0.024(3) 0.016(3) 0.025(3) 0.003(2) 0.015(3) 0.003(3) O2 0.016(3) 0.028(4) 0.019(3) 0.005(3) 0.002(3) 0.004(3) O3 0.008(3) 0.014(3) 0.018(3) 0.001(2) 0.006(2) -0.001(2) O4 0.018(3) 0.015(3) 0.016(3) -0.002(2) 0.010(2) -0.002(2) O5 0.017(3) 0.021(3) 0.022(3) -0.002(3) 0.009(3) 0.002(3) O6 0.024(3) 0.015(3) 0.025(3) 0.008(2) 0.013(3) 0.004(3) O7 0.026(4) 0.034(4) 0.018(3) -0.010(3) 0.011(3) -0.003(3) O8 0.025(3) 0.021(4) 0.021(3) 0.004(3) 0.014(3) 0.010(3) O9 0.020(3) 0.020(3) 0.010(3) 0.001(2) 0.001(2) 0.008(3) O10 0.034(4) 0.028(4) 0.022(3) -0.007(3) 0.012(3) 0.007(3) O11 0.018(3) 0.017(3) 0.010(3) -0.002(2) 0.006(2) -0.003(2) O12 0.017(3) 0.016(3) 0.021(3) 0.001(2) 0.013(3) -0.002(2) O13 0.021(3) 0.027(4) 0.022(3) 0.004(3) 0.013(3) -0.004(3) O14 0.027(4) 0.024(4) 0.015(3) -0.001(2) 0.013(3) 0.004(3) O15 0.011(3) 0.018(3) 0.021(3) -0.003(2) 0.006(2) 0.002(2) O16 0.015(3) 0.016(3) 0.017(3) 0.000(2) 0.008(2) 0.002(2) O17 0.014(3) 0.032(4) 0.029(3) 0.002(3) 0.011(3) -0.001(3) O18 0.020(3) 0.025(4) 0.010(3) 0.000(2) 0.006(2) -0.001(3) O19 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C13 0.016(5) 0.014(5) 0.030(5) -0.011(4) 0.006(4) -0.006(4) C14 0.016(5) 0.023(5) 0.023(5) -0.002(4) 0.002(4) -0.004(4) N10 0.018(4) 0.017(4) 0.014(3) 0.000(3) 0.005(3) 0.002(3) C15 0.027(5) 0.027(5) 0.020(4) -0.004(4) 0.015(4) -0.002(4) C16 0.031(6) 0.028(6) 0.023(5) -0.002(4) 0.018(4) 0.000(4) N11 0.017(4) 0.032(5) 0.022(4) 0.006(3) 0.009(3) 0.003(3) C17 0.021(5) 0.018(5) 0.026(5) 0.006(4) 0.011(4) 0.004(4) C18 0.022(5) 0.018(5) 0.026(5) 0.005(4) 0.016(4) -0.002(4) N12 0.018(4) 0.014(4) 0.025(4) -0.001(3) 0.012(3) 0.003(3) N13 0.019(4) 0.025(4) 0.027(4) 0.004(3) 0.010(3) 0.005(3) C19 0.038(6) 0.017(5) 0.009(4) 0.001(3) 0.005(4) 0.005(4) C20 0.019(5) 0.023(5) 0.027(5) 0.003(4) 0.009(4) 0.008(4) N14 0.025(4) 0.024(4) 0.023(4) -0.006(3) 0.016(3) -0.004(3) C21 0.020(5) 0.051(7) 0.020(5) -0.003(4) 0.004(4) -0.003(5) C22 0.035(6) 0.048(7) 0.032(6) 0.004(5) 0.009(5) -0.008(5) N15 0.032(5) 0.029(5) 0.035(5) 0.000(4) 0.013(4) 0.005(4) C23 0.031(6) 0.033(6) 0.040(6) -0.006(5) 0.026(5) -0.004(5) C24 0.019(5) 0.038(6) 0.044(6) -0.028(5) 0.009(5) 0.002(5) N16 0.027(5) 0.027(5) 0.025(4) -0.003(3) 0.013(4) 0.002(4) Co3 0.0326(8) 0.0267(7) 0.0297(7) -0.0035(5) 0.0209(6) -0.0009(6) N17 0.025(4) 0.034(5) 0.019(4) 0.010(3) 0.010(3) 0.006(4) C25 0.037(6) 0.021(6) 0.049(6) 0.001(5) 0.024(5) 0.002(5) C26 0.040(6) 0.039(7) 0.031(5) -0.006(4) 0.025(5) 0.005(5) N18 0.040(5) 0.041(6) 0.048(5) -0.012(4) 0.033(5) -0.006(4) C27 0.022(5) 0.034(6) 0.038(6) 0.006(5) 0.012(5) 0.000(4) C28 0.023(5) 0.033(6) 0.044(6) 0.002(5) 0.014(5) 0.001(5) N19 0.021(4) 0.033(5) 0.040(5) 0.010(4) 0.012(4) 0.005(4) C29 0.033(6) 0.040(7) 0.031(5) 0.015(5) 0.009(5) 0.002(5) C30 0.050(7) 0.056(8) 0.024(5) -0.005(5) 0.020(5) -0.005(6) N20 0.047(6) 0.049(6) 0.034(5) -0.012(4) 0.022(4) -0.014(5) N21 0.037(5) 0.031(5) 0.034(5) -0.001(4) 0.012(4) 0.001(4) C31 0.058(8) 0.039(7) 0.042(6) 0.014(5) 0.030(6) 0.013(6) C32 0.073(10) 0.061(9) 0.054(7) 0.026(7) 0.042(7) 0.029(8) N22 0.096(10) 0.041(7) 0.064(7) 0.017(5) 0.053(7) 0.016(6) C34 0.112(15) 0.087(14) 0.116(14) 0.047(11) 0.079(13) 0.051(12) N23 0.063(8) 0.053(8) 0.106(10) 0.018(7) 0.041(8) 0.019(6) C35 0.059(9) 0.100(13) 0.044(7) 0.011(8) 0.023(7) -0.014(9) C36 0.071(10) 0.076(10) 0.031(6) 0.003(6) 0.022(6) -0.006(8) N24 0.113(12) 0.082(10) 0.042(6) 0.001(6) 0.024(7) -0.044(9) N25 0.041(6) 0.048(6) 0.043(5) 0.004(4) 0.026(5) 0.017(5) C37 0.046(7) 0.039(7) 0.050(7) -0.008(5) 0.026(6) 0.013(6) C38 0.016(5) 0.029(5) 0.015(4) 0.006(4) 0.007(4) 0.002(4) N26 0.018(4) 0.013(4) 0.018(3) 0.002(3) 0.005(3) -0.002(3) C39 0.020(5) 0.029(6) 0.026(5) 0.004(4) 0.010(4) 0.002(4) C40 0.024(5) 0.029(6) 0.021(4) 0.006(4) 0.008(4) 0.010(4) N27 0.027(4) 0.020(4) 0.022(4) 0.007(3) 0.013(3) -0.001(3) Co4 0.0153(6) 0.0181(6) 0.0154(5) 0.0019(5) 0.0054(5) -0.0030(5) N28 0.019(4) 0.027(4) 0.022(4) -0.010(3) 0.010(3) -0.002(3) C41 0.028(5) 0.041(7) 0.030(5) -0.016(5) 0.020(4) -0.013(5) C42 0.046(7) 0.043(7) 0.027(5) -0.011(5) 0.021(5) -0.009(5) N29 0.030(5) 0.040(5) 0.020(4) -0.005(4) 0.009(4) -0.021(4) C43 0.029(5) 0.016(5) 0.032(5) 0.000(4) 0.016(4) 0.000(4) C44 0.028(5) 0.027(6) 0.031(5) 0.008(4) 0.020(4) 0.001(4) N30 0.036(5) 0.031(5) 0.058(6) 0.024(4) 0.036(5) 0.021(4) C45 0.022(5) 0.027(6) 0.036(5) -0.009(4) 0.017(4) -0.002(4) C46 0.018(5) 0.024(5) 0.031(5) -0.003(4) 0.012(4) 0.000(4) N31 0.022(4) 0.015(4) 0.021(4) -0.004(3) 0.010(3) -0.006(3) C47 0.021(5) 0.016(5) 0.027(5) 0.001(4) 0.012(4) -0.001(4) C48 0.020(5) 0.021(5) 0.030(5) -0.001(4) 0.012(4) -0.002(4) N32 0.017(4) 0.024(4) 0.024(4) 0.003(3) 0.009(3) -0.001(3) Co5 0.0144(6) 0.0181(6) 0.0212(6) 0.0025(5) 0.0081(5) -0.0011(5) N33 0.019(4) 0.022(4) 0.034(4) 0.008(3) 0.011(4) -0.001(3) C49 0.041(6) 0.018(5) 0.039(6) -0.006(4) 0.017(5) -0.002(5) C50 0.032(6) 0.021(5) 0.032(5) 0.004(4) 0.008(4) -0.010(4) N34 0.022(4) 0.023(4) 0.021(4) 0.004(3) 0.011(3) -0.001(3) C51 0.023(5) 0.028(6) 0.025(5) 0.012(4) 0.002(4) 0.007(4) C52 0.022(5) 0.035(6) 0.035(5) 0.010(5) 0.011(4) 0.008(4) N35 0.019(4) 0.029(5) 0.029(4) 0.001(3) 0.015(3) 0.004(3) C53 0.020(5) 0.034(6) 0.015(4) 0.011(4) 0.005(4) 0.004(4) C54 0.023(5) 0.033(6) 0.030(5) 0.004(4) 0.015(4) -0.007(4) N36 0.023(4) 0.029(5) 0.029(4) 0.000(3) 0.014(4) -0.009(4) Co6 0.0458(10) 0.0517(12) 0.0688(12) -0.0133(9) 0.0231(9) -0.0075(9) N37 0.087(10) 0.076(10) 0.065(8) -0.021(7) 0.019(7) -0.031(8) C55 0.083(12) 0.075(12) 0.052(8) -0.011(8) 0.008(8) 0.007(9) C56 0.080(11) 0.069(11) 0.040(7) 0.000(7) 0.006(7) -0.010(8) N38 0.076(9) 0.054(8) 0.056(7) -0.005(6) 0.020(6) -0.014(6) C57 0.113(14) 0.039(8) 0.065(9) 0.010(7) 0.025(9) -0.012(9) C58 0.15(2) 0.060(11) 0.070(11) 0.007(9) 0.038(12) -0.012(12) N39 0.111(12) 0.081(10) 0.063(8) 0.019(7) 0.036(8) 0.037(9) C59 0.088(13) 0.081(12) 0.099(12) -0.040(10) 0.062(11) -0.022(10) C60 0.073(11) 0.061(10) 0.082(10) -0.007(8) 0.040(9) 0.000(8) N40 0.059(8) 0.085(10) 0.108(10) -0.041(8) 0.054(8) -0.024(7) N41 0.058(9) 0.157(19) 0.134(14) 0.015(13) 0.051(10) -0.013(10) N42 0.055(7) 0.062(8) 0.062(7) 0.006(6) 0.033(6) -0.005(6) O85 0.107(11) 0.155(16) 0.140(13) 0.058(11) 0.060(10) 0.017(11) O86 0.100(12) 0.23(2) 0.122(12) -0.022(13) 0.028(10) 0.037(13) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Sb1 O15 1.945(6) . ? Sb1 O43 1.961(6) . ? Sb1 O9 2.013(6) . ? Sb1 N21 2.592(8) . ? Sb2 O43 1.965(6) . ? Sb2 O11 1.965(5) . ? Sb2 O75 1.976(6) . ? Sb3 O36 1.939(6) . ? Sb3 O20 1.957(6) . ? Sb3 O56 1.965(6) . ? Sb4 O67 1.943(6) . ? Sb4 O56 1.951(5) . ? Sb4 O76 1.960(6) . ? Sb5 O48 1.949(6) . ? Sb5 O1 1.957(6) . ? Sb5 O6 1.959(6) . ? Sb6 O30 1.956(6) . ? Sb6 O37 1.958(6) . ? Sb6 O6 1.968(6) . ? Sb7 O80 1.951(6) . ? Sb7 O79 1.961(6) . ? Sb7 O35 1.965(6) . ? Sb8 O23 1.942(6) . ? Sb8 O80 1.954(6) . ? Sb8 O28 1.965(6) . ? Sb9 O14 1.956(6) . ? Sb9 O60 1.963(6) . ? Sb9 O83 2.018(6) . ? Sb10 O12 1.953(6) . ? Sb10 O14 1.966(6) . ? Sb10 O55 2.005(6) . ? Sb11 O64 1.947(6) . ? Sb11 O71 1.955(6) . ? Sb11 O82 1.965(6) . ? Sb12 O49 1.951(6) . ? Sb12 O82 1.964(6) . ? Sb12 O59 1.974(6) . ? V1 O8 1.618(6) . ? V1 O78 1.918(6) . ? V1 O65 1.945(6) . ? V1 O51 1.976(6) . ? V1 O49 2.013(6) . ? V1 V5 2.8768(19) . ? V1 V21 3.059(2) . ? V2 O74 1.613(6) . ? V2 O4 1.920(6) . ? V2 O69 1.974(6) . ? V2 O37 1.984(6) . ? V2 O1 1.993(6) . ? V2 V9 2.839(2) . ? V2 V23 3.019(2) . ? V2 V8 3.059(2) . ? V3 O31 1.619(6) . ? V3 O32 1.932(6) . ? V3 O45 1.949(5) . ? V3 O39 1.957(5) . ? V3 O11 2.003(6) . ? V3 V11 2.853(2) . ? V3 V19 3.069(2) . ? V4 O21 1.615(6) . ? V4 O32 1.935(6) . ? V4 O63 1.950(6) . ? V4 O46 1.962(6) . ? V4 O30 2.013(6) . ? V4 V7 2.893(2) . ? V4 V11 3.0419(19) . ? V5 O40 1.638(7) . ? V5 O78 1.913(5) . ? V5 O51 1.937(6) . ? V5 O35 1.954(6) . ? V5 O28 1.956(6) . ? V5 V26 2.986(2) . ? V5 V6 3.038(2) . ? V6 O17 1.628(6) . ? V6 O78 1.924(6) . ? V6 O24 1.934(6) . ? V6 O72 1.952(6) . ? V6 O35 2.005(5) . ? V6 V18 2.863(2) . ? V7 O38 1.619(6) . ? V7 O63 1.930(6) . ? V7 O46 1.965(6) . ? V7 O76 1.975(6) . ? V7 O20 1.978(6) . ? V7 V23 3.0311(19) . ? V7 V16 3.068(2) . ? V8 O2 1.620(6) . ? V8 O4 1.930(6) . ? V8 O41 1.931(6) . ? V8 O57 1.948(6) . ? V8 O1 2.015(7) . ? V8 V15 2.884(2) . ? V9 O33 1.630(6) . ? V9 O4 1.923(6) . ? V9 O69 1.938(6) . ? V9 O16 1.954(6) . ? V9 O67 2.006(5) . ? V9 V27 3.063(2) . ? V10 O81 1.629(6) . ? V10 O70 1.912(6) . ? V10 O61 1.944(6) . ? V10 O79 1.988(6) . ? V10 O23 1.993(6) . ? V10 V22 2.856(2) . ? V10 V28 3.0175(19) . ? V10 V24 3.052(2) . ? V11 O42 1.624(7) . ? V11 O32 1.922(6) . ? V11 O45 1.932(6) . ? V11 O30 1.958(6) . ? V11 O48 1.980(6) . ? V11 V30 3.014(2) . ? V12 O68 1.626(6) . ? V12 O41 1.939(6) . ? V12 O52 1.944(5) . ? V12 O16 1.961(6) . ? V12 O9 2.017(6) . ? V12 V27 2.8769(19) . ? V12 V15 3.048(2) . ? V13 O34 1.627(6) . ? V13 O25 1.932(6) . ? V13 O29 1.947(6) . ? V13 O47 1.952(6) . ? V13 O71 2.015(7) . ? V13 V20 2.894(2) . ? V13 V17 3.046(2) . ? V14 O13 1.610(6) . ? V14 O52 1.925(5) . ? V14 O3 1.938(6) . ? V14 O15 1.973(6) . ? V14 O36 2.000(6) . ? V14 V27 2.998(2) . ? V14 V19 3.008(2) . ? V15 O50 1.632(6) . ? V15 O41 1.921(6) . ? V15 O57 1.941(6) . ? V15 O9 1.960(6) . ? V15 O75 1.965(6) . ? V15 V30 2.988(2) . ? V16 O44 1.631(5) . ? V16 O3 1.921(6) . ? V16 O63 1.934(6) . ? V16 O39 1.943(6) . ? V16 O20 2.034(6) . ? V16 V19 2.813(2) . ? V17 O58 1.618(7) . ? V17 O25 1.923(6) . ? V17 O5 1.955(7) . ? V17 O59 1.965(6) . ? V17 O71 1.972(6) . ? V17 V24 2.889(2) . ? V17 V26 3.015(2) . ? V18 O54 1.625(6) . ? V18 O24 1.926(6) . ? V18 O72 1.964(6) . ? V18 O55 1.968(6) . ? V18 O60 1.992(6) . ? V18 V28 3.0035(19) . ? V18 V29 3.072(2) . ? V19 O62 1.616(6) . ? V19 O39 1.924(6) . ? V19 O3 1.935(6) . ? V19 O15 1.980(6) . ? V19 O11 1.982(5) . ? V20 O77 1.625(7) . ? V20 O83 1.936(6) . ? V20 O47 1.939(6) . ? V20 O29 1.939(6) . ? V20 O12 1.986(6) . ? V20 V25 2.920(2) . ? 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O57 V8 V15 42.03(19) . . ? O1 V8 V15 127.14(19) . . ? O2 V8 V2 112.8(2) . . ? O4 V8 V2 37.28(18) . . ? O41 V8 V2 122.37(17) . . ? O57 V8 V2 119.52(19) . . ? O1 V8 V2 40.00(18) . . ? V15 V8 V2 139.52(6) . . ? O33 V9 O4 106.5(3) . . ? O33 V9 O69 107.3(3) . . ? O4 V9 O69 85.0(2) . . ? O33 V9 O16 110.1(3) . . ? O4 V9 O16 89.7(2) . . ? O69 V9 O16 142.1(2) . . ? O33 V9 O67 106.2(3) . . ? O4 V9 O67 147.3(3) . . ? O69 V9 O67 87.3(2) . . ? O16 V9 O67 77.2(2) . . ? O33 V9 V2 104.9(2) . . ? O4 V9 V2 42.32(18) . . ? O69 V9 V2 43.98(17) . . ? O16 V9 V2 127.31(18) . . ? O67 V9 V2 128.23(19) . . ? O33 V9 V27 113.8(2) . . ? O4 V9 V27 121.33(19) . . ? O69 V9 V27 118.92(17) . . ? O16 V9 V27 37.55(16) . . ? O67 V9 V27 39.60(17) . . ? V2 V9 V27 141.23(7) . . ? O81 V10 O70 112.3(3) . . ? O81 V10 O61 111.1(3) . . ? O70 V10 O61 83.4(3) . . ? O81 V10 O79 108.4(3) . . ? O70 V10 O79 139.3(3) . . ? O61 V10 O79 79.4(2) . . ? O81 V10 O23 108.0(3) . . ? O70 V10 O23 78.2(3) . . ? O61 V10 O23 140.7(2) . . ? 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V11 O30 V4 100.0(3) . . ? V11 O32 V3 95.5(3) . . ? V11 O32 V4 104.1(3) . . ? V3 O32 V4 146.8(3) . . ? V5 O35 Sb7 138.4(3) . . ? V5 O35 V6 100.2(3) . . ? Sb7 O35 V6 121.2(3) . . ? Sb3 O36 V27 142.5(3) . . ? Sb3 O36 V14 119.7(3) . . ? V27 O36 V14 97.7(3) . . ? Sb6 O37 V23 117.4(3) . . ? Sb6 O37 V2 142.9(3) . . ? V23 O37 V2 99.7(3) . . ? V19 O39 V16 93.3(3) . . ? V19 O39 V3 104.5(3) . . ? V16 O39 V3 147.8(3) . . ? V15 O41 V8 97.0(3) . . ? V15 O41 V12 104.3(3) . . ? V8 O41 V12 147.2(3) . . ? Sb1 O43 Sb2 130.1(3) . . ? V11 O45 V3 94.6(2) . . ? V11 O45 V30 101.5(3) . . ? V3 O45 V30 152.7(3) . . ? V23 O46 V4 148.9(3) . . ? V23 O46 V7 102.3(3) . . ? V4 O46 V7 94.9(2) . . ? V20 O47 V22 104.8(3) . . ? V20 O47 V13 96.1(3) . . ? V22 O47 V13 144.0(3) . . ? Sb5 O48 V30 119.4(3) . . ? Sb5 O48 V11 141.0(4) . . ? V30 O48 V11 99.4(3) . . ? Sb12 O49 V21 141.2(3) . . ? Sb12 O49 V1 119.3(3) . . ? V21 O49 V1 99.4(3) . . ? V15 O50 Co1 156.0(4) . . ? V26 O51 V5 101.1(3) . . ? V26 O51 V1 153.7(4) . . ? 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C15 N10 C14 112.4(7) . . ? C17 N10 C14 112.4(7) . . ? C15 N10 Co2 108.2(5) . . ? C17 N10 Co2 105.7(5) . . ? C14 N10 Co2 106.6(5) . . ? N10 C15 C16 108.9(7) . . ? N11 C16 C15 108.4(8) . . ? C16 N11 Co2 110.9(6) . . ? N10 C17 C18 109.9(7) . . ? N12 C18 C17 107.7(7) . . ? C18 N12 Co2 110.8(5) . . ? C19 N13 Co2 112.3(6) . . ? N13 C19 C20 111.6(8) . . ? N14 C20 C19 109.6(7) . . ? C23 N14 C21 112.4(8) . . ? C23 N14 C20 112.3(8) . . ? C21 N14 C20 108.9(7) . . ? N14 C21 C22 113.3(9) . . ? N15 C22 C21 113.0(9) . . ? N14 C23 C24 111.2(8) . . ? N16 C24 C23 114.3(9) . . ? C24 N16 Co3 119.0(6) . . ? N16 Co3 N18 100.2(4) . . ? N16 Co3 N19 99.5(3) . . ? N18 Co3 N19 109.6(4) . . ? N16 Co3 N20 100.5(3) . . ? N18 Co3 N20 118.2(4) . . ? N19 Co3 N20 123.2(4) . . ? N16 Co3 N17 179.6(4) . . ? N18 Co3 N17 79.8(3) . . ? N19 Co3 N17 80.2(3) . . ? N20 Co3 N17 79.9(3) . . ? C25 N17 C27 112.1(8) . . ? C25 N17 C29 112.1(8) . . ? C27 N17 C29 110.3(8) . . ? C25 N17 Co3 108.0(6) . . ? C27 N17 Co3 107.0(6) . . ? C29 N17 Co3 107.1(6) . . ? C26 C25 N17 110.4(9) . . ? C25 C26 N18 107.9(9) . . ? C26 N18 Co3 109.6(6) . . ? N17 C27 C28 108.4(8) . . ? N19 C28 C27 108.7(8) . . ? C28 N19 Co3 110.8(6) . . ? C30 C29 N17 110.6(9) . . ? N20 C30 C29 108.1(9) . . ? C30 N20 Co3 109.9(6) . . ? C31 N21 Sb1 114.9(7) . . ? N21 C31 C32 112.2(10) . . ? C31 C32 N22 112.2(11) . . ? C35 N22 C33 117.4(12) . . ? C35 N22 C32 109.9(12) . . ? C33 N22 C32 110.5(12) . . ? C34 C33 N22 117.1(17) . . ? C33 C34 N23 115.5(17) . . ? N22 C35 C36 113.5(12) . . ? N24 C36 C35 108.9(13) . . ? N25 C37 C38 113.6(10) . . ? N26 C38 C37 116.8(8) . . ? C39 N26 C47 114.0(7) . . ? C39 N26 C38 114.8(7) . . ? C47 N26 C38 112.9(7) . . ? N26 C39 C40 109.9(7) . . ? N27 C40 C39 111.4(8) . . ? C40 N27 Co4 120.7(6) . . ? N31 Co4 N29 120.1(3) . . ? N31 Co4 N30 111.1(4) . . ? N29 Co4 N30 120.2(4) . . ? N31 Co4 N27 101.5(3) . . ? N29 Co4 N27 100.6(3) . . ? N30 Co4 N27 97.1(3) . . ? N31 Co4 N28 80.9(3) . . ? N29 Co4 N28 81.0(3) . . ? N30 Co4 N28 78.8(3) . . ? N27 Co4 N28 175.8(3) . . ? C41 N28 C45 112.4(8) . . ? C41 N28 C43 111.9(8) . . ? C45 N28 C43 111.3(7) . . ? C41 N28 Co4 106.6(6) . . ? C45 N28 Co4 105.9(6) . . ? C43 N28 Co4 108.4(6) . . ? N28 C41 C42 110.3(9) . . ? N29 C42 C41 110.7(9) . . ? C42 N29 Co4 109.9(6) . . ? N28 C43 C44 109.4(8) . . ? N30 C44 C43 108.7(8) . . ? C44 N30 Co4 113.3(6) . . ? N28 C45 C46 110.5(8) . . ? C45 C46 N31 108.3(7) . . ? C46 N31 Co4 111.6(5) . . ? N26 C47 C48 110.7(7) . . ? N32 C48 C47 111.4(7) . . ? C48 N32 Co5 114.3(6) . . ? N33 Co5 N32 102.6(3) . . ? N33 Co5 N36 112.4(3) . . ? N32 Co5 N36 98.5(3) . . ? N33 Co5 N35 119.1(3) . . ? N32 Co5 N35 99.8(3) . . ? N36 Co5 N35 119.0(3) . . ? N33 Co5 N34 79.6(3) . . ? N32 Co5 N34 177.4(3) . . ? N36 Co5 N34 79.4(3) . . ? N35 Co5 N34 80.0(3) . . ? C49 N33 Co5 111.7(6) . . ? N33 C49 C50 108.0(9) . . ? N34 C50 C49 108.5(8) . . ? C53 N34 C50 112.3(8) . . ? C53 N34 C51 113.4(7) . . ? C50 N34 C51 111.6(8) . . ? C53 N34 Co5 107.1(5) . . ? C50 N34 Co5 106.3(5) . . ? C51 N34 Co5 105.6(5) . . ? N34 C51 C52 110.7(7) . . ? N35 C52 C51 108.2(8) . . ? C52 N35 Co5 109.6(6) . . ? N34 C53 C54 109.3(8) . . ? N36 C54 C53 108.2(8) . . ? C54 N36 Co5 109.8(6) . . ? N39 Co6 N42 98.5(4) . . ? N39 Co6 N37 151.9(5) . . ? N42 Co6 N37 105.2(4) . . ? N39 Co6 N40 96.3(7) . . ? N42 Co6 N40 98.7(4) . . ? N37 Co6 N40 95.0(6) . . ? N39 Co6 N41 88.8(7) . . ? N42 Co6 N41 77.1(5) . . ? N37 Co6 N41 82.0(6) . . ? N40 Co6 N41 173.9(6) . . ? N39 Co6 N38 78.7(5) . . ? N42 Co6 N38 176.1(4) . . ? N37 Co6 N38 78.2(5) . . ? N40 Co6 N38 79.0(5) . . ? N41 Co6 N38 105.4(6) . . ? C55 N37 Co6 113.4(11) . . ? C56 C55 N37 106.6(14) . . ? N38 C56 C55 112.3(12) . . ? C56 N38 C57 111.4(12) . . ? C56 N38 C59 107.6(13) . . ? C57 N38 C59 115.6(15) . . ? C56 N38 Co6 106.5(10) . . ? C57 N38 Co6 104.7(9) . . ? C59 N38 Co6 110.7(8) . . ? N38 C57 C58 110.9(13) . . ? N39 C58 C57 111.0(16) . . ? C58 N39 Co6 115.6(10) . . ? N38 C59 C60 109.3(13) . . ? N40 C60 C59 110.0(13) . . ? C60 N40 Co6 109.1(10) . . ? C61 N41 Co6 108.1(14) . . ? N41 C61 C62 119(2) . . ? N42 C62 C61 105.4(15) . . ? C62 N42 Co6 115.0(8) . . ? C5 C6 N4 110.9(9) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.985 _diffrn_reflns_theta_full 24.12 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.985 _refine_diff_density_max 3.855 _refine_diff_density_min -2.575 _refine_diff_density_rms 0.200 # start Validation Reply Form _vrf_PLAT306_ea428a ; PROBLEM: Isolated Oxygen Atom (H-atoms Missing ?) ....... O22 RESPONSE: The O-H H atoms of the water molecule could not be located. ; # end Validation Reply Form data_ea1417 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 886416' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'O42 Sb4 V16, 2(C12 H38 Co N8), 7(O)' _chemical_formula_sum 'C24 H90 Co2 N16 O49 Sb4 V16' _chemical_formula_weight 2807.02 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Sb Sb -0.5866 1.5461 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 30.601(6) _cell_length_b 13.901(3) _cell_length_c 23.093(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 128.10(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7731(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 43534 _cell_measurement_theta_min 2.7 _cell_measurement_theta_max 53.5 _exptl_crystal_description 'brown chunks' _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.13 _exptl_crystal_size_mid 0.11 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.412 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5456 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.722 _exptl_absorpt_correction_type Numerical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4647 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6187 _exptl_absorpt_process_details 'X-Shape (STOE & CIE, 1998)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Stoe Imaging Plate Diffraction System' _diffrn_measurement_method '\f scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 42633 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0368 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0248 _diffrn_reflns_limit_h_min -38 _diffrn_reflns_limit_h_max 38 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_theta_min 1.69 _diffrn_reflns_theta_max 26.77 _reflns_number_total 8211 _reflns_number_gt 7181 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'STOE-IPDS Program Package' _computing_cell_refinement 'STOE-IPDS Program Package' _computing_data_reduction 'STOE-IPDS Program Package' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0306P)^2^+13.2832P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 8211 _refine_ls_number_parameters 501 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0414 _refine_ls_R_factor_gt 0.0314 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0634 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0608 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.100 _refine_ls_restrained_S_all 1.100 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Sb1 Sb 0.201135(10) 0.313649(16) 0.390402(13) 0.02192(6) Uani 1 1 d . . . Sb2 Sb -0.161849(10) 0.078903(16) 0.097978(13) 0.02282(6) Uani 1 1 d . . . Co1 Co -0.12854(2) 0.80512(3) 0.33059(3) 0.02488(11) Uani 1 1 d . . . V1 V 0.01463(2) 0.35815(4) 0.41198(3) 0.01860(12) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.05048(2) 0.10889(4) 0.40291(3) 0.02003(12) Uani 1 1 d . . . V3 V 0.10999(2) 0.47245(4) 0.38299(3) 0.01880(12) Uani 1 1 d . . . V4 V 0.12217(2) 0.28519(4) 0.45903(3) 0.01923(12) Uani 1 1 d . . . V5 V -0.09973(2) 0.39989(4) 0.28181(3) 0.01985(12) Uani 1 1 d . . . V6 V 0.03715(2) 0.54730(4) 0.22929(3) 0.01904(12) Uani 1 1 d . . . V7 V -0.09734(2) 0.17994(4) 0.28462(3) 0.01987(12) Uani 1 1 d . . . V8 V -0.03934(3) 0.02128(4) 0.26032(3) 0.02110(12) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.11186(11) 0.09365(18) 0.20428(14) 0.0263(5) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.04067(11) 0.03335(17) 0.32329(14) 0.0245(5) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.05677(10) 0.29326(17) 0.34446(14) 0.0235(5) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.02825(10) 0.46041(17) 0.34160(14) 0.0224(5) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.08109(10) 0.40452(16) 0.42559(14) 0.0224(5) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.10693(10) 0.47365(17) 0.29586(13) 0.0221(5) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.05244(11) 0.23865(17) 0.43051(15) 0.0256(5) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.15075(11) 0.34762(17) 0.41238(14) 0.0245(5) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.04130(10) 0.54155(17) 0.31632(14) 0.0231(5) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.11974(11) 0.15720(18) 0.07839(15) 0.0269(5) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.14100(11) 0.28811(17) 0.28674(14) 0.0247(5) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.02936(11) 0.10727(17) 0.33264(14) 0.0253(5) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.06830(12) 0.04018(18) 0.47033(15) 0.0315(6) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.21366(11) 0.18093(18) 0.42466(15) 0.0278(5) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.02541(11) 0.38388(18) 0.48869(14) 0.0275(6) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.16946(12) 0.2848(2) 0.54735(15) 0.0327(6) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.15600(11) 0.55075(18) 0.44089(15) 0.0295(6) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.13828(11) 0.4489(2) 0.30064(16) 0.0321(6) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.04875(12) 0.65906(18) 0.21924(16) 0.0309(6) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.04998(12) -0.09172(18) 0.26706(16) 0.0337(6) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.13274(12) 0.1365(2) 0.30831(16) 0.0313(6) Uani 1 1 d . . . N1 N -0.21870(13) 0.8390(2) 0.25591(18) 0.0275(7) Uani 1 1 d . . . C1 C -0.24609(18) 0.7698(3) 0.2723(3) 0.0374(10) Uani 1 1 d . . . H1A H -0.2855 0.7679 0.2317 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H1B H -0.2414 0.7901 0.3160 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.2215(2) 0.6712(3) 0.2843(3) 0.0423(11) Uani 1 1 d . . . H2A H -0.2355 0.6281 0.3025 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H2B H -0.2321 0.6458 0.2381 0.051 Uiso 1 1 calc R . . N2 N -0.16042(16) 0.6775(2) 0.3382(2) 0.0368(8) Uani 1 1 d . . . H2C H -0.1454 0.6275 0.3312 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H2D H -0.1503 0.6724 0.3839 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.23817(17) 0.8292(3) 0.1798(2) 0.0344(9) Uani 1 1 d . . . H3A H -0.2703 0.8700 0.1474 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H3B H -0.2491 0.7631 0.1636 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.19242(19) 0.8577(3) 0.1758(2) 0.0396(10) Uani 1 1 d . . . H4A H -0.2036 0.8443 0.1271 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H4B H -0.1849 0.9260 0.1854 0.048 Uiso 1 1 calc R . . N3 N -0.14253(14) 0.8023(3) 0.23107(19) 0.0329(7) Uani 1 1 d . . . H3C H -0.1130 0.8273 0.2366 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H3D H -0.1468 0.7410 0.2158 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.22537(18) 0.9390(3) 0.2713(3) 0.0386(10) Uani 1 1 d . . . H5A H -0.2624 0.9475 0.2569 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H5B H -0.2210 0.9833 0.2428 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.18311(19) 0.9608(3) 0.3515(3) 0.0405(10) Uani 1 1 d . . . H6A H -0.1850 1.0282 0.3606 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H6B H -0.1902 0.9224 0.3799 0.049 Uiso 1 1 calc R . . N4 N -0.12757(14) 0.9380(2) 0.37326(19) 0.0314(7) Uani 1 1 d . . . H4C H -0.1026 0.9367 0.4227 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H4D H -0.1173 0.9841 0.3565 0.038 Uiso 1 1 calc R . . N5 N -0.04428(13) 0.7716(2) 0.40580(19) 0.0307(7) Uani 1 1 d . . . H5C H -0.0401 0.7303 0.4389 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H5D H -0.0345 0.7401 0.3813 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.00455(17) 0.8513(3) 0.4468(2) 0.0323(8) Uani 1 1 d . . . H7A H -0.0169 0.8903 0.4691 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H7B H -0.0047 0.8917 0.4124 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.05416(17) 0.8179(3) 0.5061(2) 0.0299(8) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.0772 0.8733 0.5338 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.0543 0.7760 0.5399 0.036 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.07813(13) 0.7661(2) 0.47600(18) 0.0251(6) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.10742(18) 0.8306(3) 0.4603(2) 0.0314(8) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.1445 0.8428 0.5053 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.0879 0.8916 0.4424 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.11124(19) 0.7873(3) 0.4033(2) 0.0359(9) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.1306 0.8313 0.3935 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.1322 0.7277 0.4220 0.043 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.05505(17) 0.7682(3) 0.3345(2) 0.0394(8) Uani 1 1 d . . . H7C H 0.0577 0.7428 0.3014 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H7D H 0.0361 0.8231 0.3172 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H7E H 0.0375 0.7273 0.3435 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.11381(16) 0.6873(3) 0.5248(2) 0.0290(8) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.1326 0.7053 0.5757 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.1417 0.6732 0.5185 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.07735(17) 0.5994(3) 0.5052(2) 0.0310(8) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.0463 0.6171 0.5044 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.0626 0.5772 0.4565 0.037 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.10915(15) 0.5206(2) 0.55903(19) 0.0330(7) Uani 1 1 d . . . H8C H 0.0870 0.4702 0.5464 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H8D H 0.1222 0.5407 0.6037 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H8E H 0.1373 0.5037 0.5593 0.049 Uiso 1 1 calc R . . O23 O 0.0000 0.2882(8) 0.2500 0.157(5) Uani 1 2 d S . . O24 O 0.21580(15) 0.4752(2) 0.58274(18) 0.0478(8) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.1967(2) 0.6010(4) 0.3385(3) 0.0976(18) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.2489(3) 0.6557(7) 0.4791(5) 0.159(3) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Sb1 0.01923(11) 0.02324(11) 0.02411(12) -0.00136(9) 0.01379(10) -0.00070(9) Sb2 0.02358(12) 0.01922(11) 0.02273(12) -0.00134(9) 0.01282(10) -0.00393(9) Co1 0.0233(2) 0.0246(2) 0.0241(3) 0.0027(2) 0.0133(2) 0.00190(19) V1 0.0207(3) 0.0176(3) 0.0199(3) -0.0006(2) 0.0137(2) -0.0013(2) V2 0.0224(3) 0.0163(3) 0.0199(3) 0.0009(2) 0.0123(3) 0.0001(2) V3 0.0194(3) 0.0176(3) 0.0203(3) -0.0013(2) 0.0127(2) -0.0017(2) V4 0.0205(3) 0.0178(3) 0.0182(3) -0.0008(2) 0.0114(2) -0.0012(2) V5 0.0205(3) 0.0203(3) 0.0220(3) -0.0002(2) 0.0147(3) 0.0001(2) V6 0.0221(3) 0.0146(2) 0.0227(3) 0.0003(2) 0.0149(3) -0.0013(2) V7 0.0208(3) 0.0188(3) 0.0217(3) 0.0009(2) 0.0139(3) -0.0021(2) V8 0.0235(3) 0.0161(3) 0.0210(3) 0.0001(2) 0.0125(3) -0.0017(2) O1 0.0255(13) 0.0266(12) 0.0231(13) -0.0019(10) 0.0132(11) 0.0016(10) O2 0.0252(13) 0.0235(12) 0.0222(13) -0.0017(10) 0.0134(11) -0.0019(10) O3 0.0228(12) 0.0197(11) 0.0242(13) 0.0001(10) 0.0127(11) -0.0016(10) O4 0.0241(13) 0.0206(11) 0.0238(13) 0.0010(10) 0.0155(11) -0.0003(10) O5 0.0242(13) 0.0194(11) 0.0276(13) 0.0005(10) 0.0180(11) 0.0012(9) O6 0.0229(13) 0.0227(12) 0.0219(13) -0.0001(10) 0.0145(11) 0.0012(10) O7 0.0241(13) 0.0200(12) 0.0329(15) -0.0018(10) 0.0176(12) -0.0010(10) O8 0.0265(13) 0.0234(12) 0.0299(14) 0.0048(10) 0.0205(12) 0.0058(10) O9 0.0228(13) 0.0245(12) 0.0227(13) 0.0009(10) 0.0143(11) 0.0011(10) O10 0.0273(14) 0.0216(12) 0.0341(15) 0.0059(10) 0.0201(12) 0.0027(10) O11 0.0278(13) 0.0207(11) 0.0237(13) -0.0002(10) 0.0149(11) 0.0028(10) O12 0.0234(13) 0.0232(12) 0.0248(13) -0.0022(10) 0.0127(11) 0.0015(10) O14 0.0426(16) 0.0213(12) 0.0280(15) 0.0033(11) 0.0205(14) 0.0009(11) O15 0.0214(13) 0.0249(12) 0.0325(15) 0.0017(11) 0.0143(12) 0.0023(10) O16 0.0337(15) 0.0288(13) 0.0261(14) -0.0014(11) 0.0215(13) -0.0034(11) O17 0.0324(15) 0.0375(15) 0.0221(14) 0.0008(11) 0.0138(12) -0.0022(12) O18 0.0284(14) 0.0256(13) 0.0306(15) -0.0052(11) 0.0163(12) -0.0073(11) O19 0.0276(14) 0.0403(15) 0.0344(16) -0.0040(12) 0.0221(13) 0.0008(12) O20 0.0337(15) 0.0213(12) 0.0403(16) 0.0024(11) 0.0242(14) -0.0034(11) O21 0.0383(16) 0.0220(13) 0.0373(16) -0.0004(11) 0.0216(14) -0.0047(11) O22 0.0337(15) 0.0328(14) 0.0362(16) 0.0034(12) 0.0259(14) -0.0045(12) N1 0.0240(16) 0.0259(15) 0.0309(17) 0.0032(13) 0.0161(14) 0.0002(12) C1 0.029(2) 0.047(2) 0.039(2) -0.0028(19) 0.022(2) -0.0095(18) C2 0.054(3) 0.035(2) 0.041(3) -0.0027(19) 0.031(2) -0.015(2) N2 0.051(2) 0.0295(17) 0.040(2) 0.0057(15) 0.0334(19) 0.0028(16) C3 0.026(2) 0.039(2) 0.027(2) 0.0055(17) 0.0109(17) 0.0001(17) C4 0.038(2) 0.045(2) 0.029(2) 0.0101(19) 0.018(2) -0.0003(19) N3 0.0286(17) 0.0393(18) 0.0333(19) 0.0017(15) 0.0204(16) -0.0021(14) C5 0.026(2) 0.035(2) 0.046(3) 0.0022(19) 0.017(2) 0.0086(17) C6 0.037(2) 0.037(2) 0.047(3) -0.0060(19) 0.026(2) 0.0070(18) N4 0.0308(18) 0.0272(16) 0.0287(18) -0.0020(13) 0.0146(15) -0.0011(13) N5 0.0254(17) 0.0311(16) 0.0316(18) 0.0048(14) 0.0156(15) 0.0030(13) C7 0.029(2) 0.0290(19) 0.035(2) -0.0005(17) 0.0174(18) 0.0017(16) C8 0.031(2) 0.0301(19) 0.027(2) -0.0028(16) 0.0172(18) 0.0015(16) N6 0.0248(16) 0.0221(14) 0.0274(17) 0.0014(12) 0.0156(14) 0.0001(12) C9 0.037(2) 0.0240(18) 0.035(2) 0.0015(16) 0.0232(19) -0.0031(16) C10 0.042(2) 0.034(2) 0.039(2) 0.0018(18) 0.029(2) -0.0027(18) N7 0.050(2) 0.0333(18) 0.040(2) -0.0014(16) 0.030(2) -0.0038(16) C11 0.0251(19) 0.0286(18) 0.032(2) 0.0053(16) 0.0169(17) 0.0038(15) C12 0.034(2) 0.0276(19) 0.031(2) 0.0043(16) 0.0198(18) 0.0022(16) N8 0.043(2) 0.0237(15) 0.0318(18) -0.0004(13) 0.0230(17) -0.0026(14) O23 0.247(14) 0.131(8) 0.142(9) 0.000 0.146(11) 0.000 O24 0.055(2) 0.0363(16) 0.0360(18) -0.0069(14) 0.0204(17) -0.0039(15) O25 0.076(3) 0.085(3) 0.126(5) 0.016(3) 0.060(3) -0.023(3) O26 0.115(6) 0.182(7) 0.148(7) -0.014(6) 0.065(5) -0.047(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Sb1 O15 1.950(3) . ? Sb1 O11 1.951(3) . ? Sb1 O8 1.955(2) . ? Sb2 O10 1.941(2) . ? Sb2 O1 1.943(3) . ? Sb2 O15 1.943(3) 2 ? Co1 N3 2.062(3) . ? Co1 N2 2.084(3) . ? Co1 N4 2.085(3) . ? Co1 N5 2.087(3) . ? Co1 N1 2.222(3) . ? V1 O16 1.629(3) . ? V1 O7 1.916(3) . ? V1 O4 1.937(3) . ? V1 O3 1.953(3) . ? V1 O5 1.965(2) . ? V1 V4 2.9370(11) . ? V1 V5 2.9391(17) . ? V2 O14 1.608(3) . ? V2 O7 1.902(2) . ? V2 O12 1.926(3) . ? V2 O2 1.973(3) . ? V2 O10 2.000(3) 2 ? V2 V8 2.9516(16) . ? V2 V4 2.9983(10) . ? V3 O18 1.622(3) . ? V3 O5 1.928(2) . ? V3 O9 1.928(3) . ? V3 O6 1.956(2) . ? V3 O8 1.996(2) . ? V3 V6 2.9811(15) . ? V3 V4 3.0316(9) . ? V4 O17 1.616(3) . ? V4 O7 1.916(3) . ? V4 O5 1.932(2) . ? V4 O10 1.959(3) 2 ? V4 O8 1.960(2) . ? V5 O19 1.637(3) . ? V5 O3 1.916(3) . ? V5 O4 1.916(3) . ? V5 O6 1.957(2) 2 ? V5 O11 2.012(3) 2 ? V5 V6 2.9220(9) 2 ? V5 V7 3.0580(10) . ? V6 O20 1.642(3) . ? V6 O4 1.914(2) 2 ? V6 O9 1.936(3) . ? V6 O9 1.939(3) 2 ? V6 O6 1.980(3) . ? V6 V5 2.9220(9) 2 ? V6 V6 2.9609(13) 2 ? V7 O22 1.602(3) . ? V7 O12 1.932(3) . ? V7 O3 1.953(3) . ? V7 O11 2.011(3) 2 ? V7 O1 2.015(3) . ? V7 V8 3.0919(9) . ? V8 O21 1.631(3) . ? V8 O2 1.913(3) 2 ? V8 O12 1.919(3) . ? V8 O2 1.935(3) . ? V8 O1 2.017(3) . ? V8 V8 2.7274(13) 2 ? O2 V8 1.913(3) 2 ? O4 V6 1.914(2) 2 ? O6 V5 1.957(2) 2 ? O9 V6 1.939(3) 2 ? O10 V4 1.959(3) 2 ? O10 V2 2.000(3) 2 ? O11 V7 2.011(3) 2 ? O11 V5 2.012(3) 2 ? O15 Sb2 1.943(3) 2 ? N1 C1 1.470(5) . ? N1 C3 1.474(5) . ? N1 C5 1.480(5) . ? C1 C2 1.505(7) . ? C2 N2 1.476(6) . ? C3 C4 1.511(6) . ? C4 N3 1.466(6) . ? C5 C6 1.495(6) . ? C6 N4 1.479(5) . ? N5 C7 1.477(5) . ? C7 C8 1.511(6) . ? C8 N6 1.474(5) . ? N6 C9 1.463(5) . ? N6 C11 1.464(5) . ? C9 C10 1.517(6) . ? C10 N7 1.476(6) . ? C11 C12 1.523(5) . ? C12 N8 1.483(5) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O15 Sb1 O11 97.25(11) . . ? O15 Sb1 O8 96.44(11) . . ? O11 Sb1 O8 93.71(11) . . ? O10 Sb2 O1 96.71(12) . . ? O10 Sb2 O15 94.40(11) . 2 ? O1 Sb2 O15 97.97(11) . 2 ? N3 Co1 N2 106.94(14) . . ? N3 Co1 N4 118.45(14) . . ? N2 Co1 N4 125.84(14) . . ? N3 Co1 N5 102.91(14) . . ? N2 Co1 N5 98.17(14) . . ? N4 Co1 N5 98.88(14) . . ? N3 Co1 N1 80.48(13) . . ? N2 Co1 N1 79.89(13) . . ? N4 Co1 N1 80.08(13) . . ? N5 Co1 N1 176.50(13) . . ? O16 V1 O7 104.97(13) . . ? O16 V1 O4 109.22(12) . . ? O7 V1 O4 145.77(11) . . ? O16 V1 O3 110.22(12) . . ? O7 V1 O3 90.10(11) . . ? O4 V1 O3 79.87(11) . . ? O16 V1 O5 105.00(13) . . ? O7 V1 O5 79.97(10) . . ? O4 V1 O5 89.54(11) . . ? O3 V1 O5 144.77(11) . . ? O16 V1 V4 104.16(11) . . ? O7 V1 V4 39.96(8) . . ? O4 V1 V4 126.03(8) . . ? O3 V1 V4 125.59(8) . . ? O5 V1 V4 40.65(7) . . ? O16 V1 V5 112.53(10) . . ? O7 V1 V5 125.00(8) . . ? O4 V1 V5 40.03(7) . . ? O3 V1 V5 40.10(7) . . ? O5 V1 V5 124.10(8) . . ? V4 V1 V5 143.31(3) . . ? O14 V2 O7 108.49(13) . . ? O14 V2 O12 107.75(14) . . ? O7 V2 O12 93.15(11) . . ? O14 V2 O2 110.60(12) . . ? O7 V2 O2 140.57(11) . . ? O12 V2 O2 79.87(11) . . ? O14 V2 O10 108.01(14) . 2 ? O7 V2 O10 78.40(11) . 2 ? O12 V2 O10 144.11(12) . 2 ? O2 V2 O10 84.93(11) . 2 ? O14 V2 V8 111.17(11) . . ? O7 V2 V8 125.48(9) . . ? O12 V2 V8 39.77(8) . . ? O2 V2 V8 40.46(8) . . ? O10 V2 V8 120.85(8) 2 . ? O14 V2 V4 110.27(11) . . ? O7 V2 V4 38.41(8) . . ? O12 V2 V4 125.68(8) . . ? O2 V2 V4 119.20(8) . . ? O10 V2 V4 40.27(7) 2 . ? V8 V2 V4 138.49(3) . . ? O18 V3 O5 110.25(13) . . ? O18 V3 O9 106.74(13) . . ? O5 V3 O9 91.95(11) . . ? O18 V3 O6 107.97(12) . . ? O5 V3 O6 141.58(11) . . ? O9 V3 O6 80.65(11) . . ? O18 V3 O8 105.11(13) . . ? O5 V3 O8 77.75(10) . . ? O9 V3 O8 148.14(11) . . ? O6 V3 O8 88.89(10) . . ? O18 V3 V6 112.23(10) . . ? O5 V3 V6 122.49(8) . . ? O9 V3 V6 39.60(8) . . ? O6 V3 V6 41.06(7) . . ? O8 V3 V6 124.04(8) . . ? O18 V3 V4 111.39(10) . . ? O5 V3 V4 38.27(7) . . ? O9 V3 V4 125.04(8) . . ? O6 V3 V4 120.93(7) . . ? O8 V3 V4 39.53(7) . . ? V6 V3 V4 136.36(3) . . ? O17 V4 O7 111.89(14) . . ? O17 V4 O5 111.26(13) . . ? O7 V4 O5 80.82(11) . . ? O17 V4 O10 108.31(13) . 2 ? O7 V4 O10 79.08(11) . 2 ? O5 V4 O10 139.94(12) . 2 ? O17 V4 O8 109.85(13) . . ? O7 V4 O8 137.78(12) . . ? O5 V4 O8 78.53(10) . . ? O10 V4 O8 93.90(11) 2 . ? O17 V4 V1 113.23(11) . . ? O7 V4 V1 39.96(7) . . ? O5 V4 V1 41.51(7) . . ? O10 V4 V1 114.93(8) 2 . ? O8 V4 V1 114.95(8) . . ? O17 V4 V2 112.91(11) . . ? O7 V4 V2 38.07(7) . . ? O5 V4 V2 114.01(8) . . ? O10 V4 V2 41.29(8) 2 . ? 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