# Copyright The Royal Society of Chemistry, 1999 # CCDC Number: 186/1521 data_wtwong691-KFS054 #------------------------------------------------------------------------------ _audit_creation_date 'Tue May 11 16:31:07 1999' _audit_creation_method 'from TEXRAY.INF file' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------------ _computing_data_collection 'MARRESEARCH Image Plate' _computing_cell_refinement 'MARRESEARCH Image Plate' _computing_data_reduction 'teXsan' _computing_structure_solution 'SHELXS86' _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 12.662(1) _cell_length_b 14.943(1) _cell_length_c 15.317(1) _cell_angle_alpha 106.66(1) _cell_angle_beta 107.62(1) _cell_angle_gamma 99.47(1) _cell_volume 2543.9(5) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 298.2 _cell_measurement_reflns_used 0 _cell_measurement_theta_min 0.0 _cell_measurement_theta_max 0.0 #------------------------------------------------------------------------------ _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1 ' _symmetry_Int_Tables_number 2 _symmetry_space_group_name_Hall ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' ' -x, -y, -z' #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'prism' _exptl_crystal_colour 'red' _exptl_crystal_size_max 0.360 _exptl_crystal_size_mid 0.260 _exptl_crystal_size_min 0.250 _exptl_crystal_density_diffrn 3.427 _exptl_crystal_density_meas ? _chemical_formula_weight 2625.14 _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C34 H8 Hg2 N2 O24 Os7 S2 ' _chemical_formula_moiety 'C34 H8 Hg2 N2 O24 Os7 S2 ' _chemical_formula_structural ? _chemical_compound_source ? _exptl_crystal_F_000 2284.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.582 _exptl_absorpt_correction_type 'interimage scaling' _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_correction_T_min 1.000 #------------------------------------------------------------------------------ _diffrn_special_details none _diffrn_ambient_temperature 298.2 _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type MoKalpha _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_detector ? _diffrn_measurement_device 'MARRESEARCH Image Plate' _diffrn_measurement_method 'omega scans with profile analysis' _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_decay_% 0.00 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? _diffrn_reflns_number 21690 _reflns_number_total 7991 _reflns_number_observed 5048 _reflns_observed_criterion 1.50 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.00 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 1.0 _diffrn_reflns_theta_max 25.49 _diffrn_reflns_reduction_process ? _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 0.00000 #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Os 0 14 -1.216 7.603 'International Tables' Hg 0 4 -2.389 9.227 'International Tables' S 0 4 0.125 0.123 'International Tables' O 0 48 0.011 0.006 'International Tables' C 0 68 0.003 0.002 'International Tables' H 0 16 0.000 0.000 'International Tables' N 0 4 0.006 0.003 'International Tables' #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom Hg(1) 0.3169(1) 0.6478(1) 0.6300(1) 0.0252(5) Uij ? ? 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Crystal Structure Analysis Package, The Woodlands, TX, USA 77381 ; _publ_section_acknowledgements ; ENTER ACKNOWLEDGEMENTS ; _publ_section_table_legends ; ENTER TABLE LEGENDS ; _publ_section_figure_captions ; ENTER FIGURE CAPTIONS ; data_wong470 #------------------------------------------------------------------------------ _audit_creation_date 'Wed Apr 7 12:17:54 1999' _audit_creation_method 'from TEXRAY.INF file' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------------ _computing_data_collection 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_cell_refinement 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_data_reduction 'teXsan' _computing_structure_solution SHELXS86 _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 11.465(4) _cell_length_b 24.612(5) _cell_length_c 18.167(4) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 107.81(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 4880(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 298.2 _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 13.4 _cell_measurement_theta_max 16.6 #------------------------------------------------------------------------------ _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/n ' _symmetry_Int_Tables_number 14 _symmetry_space_group_name_Hall ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' '1/2-x,1/2+y,1/2-z' ' -x, -y, -z' '1/2+x,1/2-y,1/2+z' #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'prism' _exptl_crystal_colour 'red' _exptl_crystal_size_max 0.330 _exptl_crystal_size_mid 0.290 _exptl_crystal_size_min 0.280 _exptl_crystal_density_diffrn 2.888 _exptl_crystal_density_meas ? _chemical_formula_weight 2122.30 _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C30 H8 Hg N2 O20 Os6 S2 ' _chemical_formula_moiety 'C30 H8 Hg N2 O20 Os6 S2 ' _chemical_formula_structural ? _chemical_compound_source ? _exptl_crystal_F_000 3720.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 18.841 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_process_details psi-scan _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.296 #------------------------------------------------------------------------------ _diffrn_special_details none _diffrn_ambient_temperature 298.2 _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type MoKalpha _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_detector ? _diffrn_measurement_device 'AFC7R' _diffrn_measurement_method 'omega/2-theta scans' _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 250 _diffrn_standards_decay_% 17.77 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l 0 0 6 3 5 -1 -1 2 6 _diffrn_reflns_number 6955 _reflns_number_total 6574 _reflns_number_observed 3948 _reflns_observed_criterion 1.50 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 17.00 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 26 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 2 _diffrn_reflns_theta_max 22.50 _diffrn_reflns_reduction_process ? _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.02771 _diffrn_orient_matrix_UB_12 0.01843 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.05149 _diffrn_orient_matrix_UB_21 0.01402 _diffrn_orient_matrix_UB_22 -0.03621 _diffrn_orient_matrix_UB_23 0.02621 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.08619 _diffrn_orient_matrix_UB_32 -0.00003 _diffrn_orient_matrix_UB_33 -0.00203 #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Os 0 24 -1.216 7.603 'International Tables' Hg 0 4 -2.389 9.227 'International Tables' S 0 8 0.125 0.123 'International Tables' N 0 8 0.006 0.003 'International Tables' C 0 120 0.003 0.002 'International Tables' H 0 32 0.000 0.000 'International Tables' O 0 80 0.011 0.006 'International Tables' #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom Hg(1) 0.2599(2) 0.81630(7) 0.51626(10) 0.0310(5) Uij ? ? 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Crystal Structure Analysis Package, The Woodlands, TX, USA 77381 ; _publ_section_acknowledgements ; ENTER ACKNOWLEDGEMENTS ; _publ_section_table_legends ; ENTER TABLE LEGENDS ; _publ_section_figure_captions ; ENTER FIGURE CAPTIONS ; data_wong740a #------------------------------------------------------------------------------ _audit_creation_date 'Wed Apr 7 14:37:49 1999' _audit_creation_method 'from TEXRAY.INF file' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------------ _computing_data_collection 'AFC7R Diffractometer' _computing_cell_refinement 'AFC7R Diffractometer' _computing_data_reduction 'teXsan' _computing_structure_solution 'SHELXS86' _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 18.062(5) _cell_length_b 32.879(5) _cell_length_c 16.155(6) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 9594(4) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 298.2 _cell_measurement_reflns_used 24 _cell_measurement_theta_min 13.4 _cell_measurement_theta_max 16.6 #------------------------------------------------------------------------------ _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P b c a ' _symmetry_Int_Tables_number 61 _symmetry_space_group_name_Hall ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' '1/2+x,1/2-y, -z' ' -x,1/2+y,1/2-z' '1/2-x, -y,1/2+z' ' -x, -y, -z' '1/2-x,1/2+y, +z' ' +x,1/2-y,1/2+z' '1/2+x, +y,1/2-z' #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'block' _exptl_crystal_colour 'red' _exptl_crystal_size_max 0.340 _exptl_crystal_size_mid 0.280 _exptl_crystal_size_min 0.270 _exptl_crystal_density_diffrn 2.693 _exptl_crystal_density_meas ? _chemical_formula_weight 1945.21 _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C32 H8 Hg2 N2 O22 S2 Ru7 ' _chemical_formula_moiety 'C32 H8 Hg2 N2 O22 S2 Ru7 ' _chemical_formula_structural ? _chemical_compound_source ? _exptl_crystal_F_000 7120.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 8.696 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_process_details psi-scan _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.528 #------------------------------------------------------------------------------ _diffrn_special_details none _diffrn_ambient_temperature 298.2 _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type MoKalpha _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_detector ? _diffrn_measurement_device 'AFC7R Diffractometer' _diffrn_measurement_method 'omega/2-theta scans' _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 250 _diffrn_standards_decay_% -2.11 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l 1 0 6 -2 10 3 -4 -8 2 _diffrn_reflns_number 6927 _reflns_number_total 6927 _reflns_number_observed 3089 _reflns_observed_criterion 1.50 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.00 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 35 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 2 _diffrn_reflns_theta_max 22.49 _diffrn_reflns_reduction_process ? _diffrn_orient_matrix_UB_11 -0.02806 _diffrn_orient_matrix_UB_12 0.02107 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.03175 _diffrn_orient_matrix_UB_21 -0.00876 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.01552 _diffrn_orient_matrix_UB_23 -0.05233 _diffrn_orient_matrix_UB_31 -0.04691 _diffrn_orient_matrix_UB_32 -0.01550 _diffrn_orient_matrix_UB_33 -0.00923 #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Hg 0 16 -2.389 9.227 'International Tables' S 0 16 0.125 0.123 'International Tables' N 0 16 0.006 0.003 'International Tables' Ru 0 56 -1.259 0.836 'International Tables' O 0 176 0.011 0.006 'International Tables' C 0 256 0.003 0.002 'International Tables' H 0 64 0.000 0.000 'International Tables' #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom Hg(1) 0.76588(6) 0.12845(3) 0.22935(7) 0.0390(4) Uij ? ? 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? ? yes C(2) Ru(1) C(3) 89(1) ? ? ? yes Hg(1) Ru(2) Ru(1) 99.63(9) ? ? ? yes Hg(1) Ru(2) Ru(3) 58.11(7) ? ? ? yes Hg(1) Ru(2) S(1) 95.4(2) ? ? ? yes Hg(1) Ru(2) C(4) 169.3(10) ? ? ? yes Hg(1) Ru(2) C(5) 73.7(9) ? ? ? yes Hg(1) Ru(2) C(6) 79.7(9) ? ? ? yes Ru(1) Ru(2) Ru(3) 58.03(8) ? ? ? yes Ru(1) Ru(2) S(1) 79.6(2) ? ? ? yes Ru(1) Ru(2) C(4) 79.7(10) ? ? ? yes Ru(1) Ru(2) C(5) 96.2(9) ? ? ? yes Ru(1) Ru(2) C(6) 173.9(9) ? ? ? yes Ru(3) Ru(2) S(1) 51.9(2) ? ? ? yes Ru(3) Ru(2) C(4) 128.0(10) ? ? ? yes Ru(3) Ru(2) C(5) 116.0(9) ? ? ? yes Ru(3) Ru(2) C(6) 117.3(9) ? ? ? yes S(1) Ru(2) C(4) 95.0(10) ? ? ? yes S(1) Ru(2) C(5) 167.7(9) ? ? ? yes S(1) Ru(2) C(6) 94.4(9) ? ? ? yes C(4) Ru(2) C(5) 95(1) ? ? ? yes C(4) Ru(2) C(6) 102(1) ? ? ? yes C(5) Ru(2) C(6) 89(1) ? ? ? yes Hg(1) Ru(3) Ru(1) 99.94(9) ? ? ? yes Hg(1) Ru(3) Ru(2) 58.14(7) ? ? ? yes Hg(1) Ru(3) S(1) 95.3(2) ? ? ? yes Hg(1) Ru(3) C(7) 78.9(10) ? ? ? yes Hg(1) Ru(3) C(8) 75(1) ? ? ? yes Hg(1) Ru(3) C(9) 169(1) ? ? ? yes Ru(1) Ru(3) Ru(2) 58.42(8) ? ? ? yes Ru(1) Ru(3) S(1) 79.7(2) ? ? ? yes Ru(1) Ru(3) C(7) 88(1) ? ? ? yes Ru(1) Ru(3) C(8) 173(1) ? ? ? yes Ru(1) Ru(3) C(9) 83(1) ? ? ? yes Ru(2) Ru(3) S(1) 51.7(2) ? ? ? yes Ru(2) Ru(3) C(7) 115.4(10) ? ? ? yes Ru(2) Ru(3) C(8) 114(1) ? ? ? yes Ru(2) Ru(3) C(9) 131(1) ? ? ? yes S(1) Ru(3) C(7) 166.2(10) ? ? ? yes S(1) Ru(3) C(8) 95(1) ? ? ? yes S(1) Ru(3) C(9) 95(1) ? ? ? yes C(7) Ru(3) C(8) 95(1) ? ? ? yes C(7) Ru(3) C(9) 91(1) ? ? ? yes C(8) Ru(3) C(9) 101(1) ? ? ? yes Hg(1) Ru(4) Hg(2) 81.62(8) ? ? ? yes Hg(1) Ru(4) C(10) 80(1) ? ? ? yes Hg(1) Ru(4) C(11) 81(1) ? ? ? yes Hg(1) Ru(4) C(12) 88(1) ? ? ? yes Hg(1) Ru(4) C(13) 167.1(9) ? ? ? yes Hg(2) Ru(4) C(10) 84(1) ? ? ? yes Hg(2) Ru(4) C(11) 82(1) ? ? ? yes Hg(2) Ru(4) C(12) 169(1) ? ? ? yes Hg(2) Ru(4) C(13) 85.8(8) ? ? ? yes C(10) Ru(4) C(11) 159(1) ? ? ? yes C(10) Ru(4) C(12) 95(1) ? ? ? yes C(10) Ru(4) C(13) 95(1) ? ? ? yes C(11) Ru(4) C(12) 94(1) ? ? ? yes C(11) Ru(4) C(13) 99(1) ? ? ? yes C(12) Ru(4) C(13) 104(1) ? ? ? yes Hg(2) Ru(5) Ru(6) 58.80(7) ? 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yes Ru(6) C(19) O(19) 174(2) ? ? ? yes Ru(7) C(20) O(20) 176(3) ? ? ? yes Ru(7) C(21) O(21) 175(3) ? ? ? yes Ru(7) C(22) O(22) 178(3) ? ? ? yes S(1) C(23) N(1) 122(2) ? ? ? yes S(1) C(23) C(24) 119(2) ? ? ? yes N(1) C(23) C(24) 117(2) ? ? ? yes C(23) C(24) C(25) 117(2) ? ? ? yes C(24) C(25) C(26) 121(3) ? ? ? yes C(25) C(26) C(27) 120(3) ? ? ? yes N(1) C(27) C(26) 120(2) ? ? ? yes N(2) C(28) C(29) 124(3) ? ? ? yes C(28) C(29) C(30) 121(3) ? ? ? yes C(29) C(30) C(31) 119(2) ? ? ? yes C(30) C(31) C(32) 116(2) ? ? ? yes S(2) C(32) N(2) 119(1) ? ? ? yes S(2) C(32) C(31) 120(2) ? ? ? yes N(2) C(32) C(31) 120(2) ? ? ? yes #------------------------------------------------------------------------------ _publ_requested_journal ' ENTER JOURNAL NAME HERE' _publ_contact_author ; ENTER NAME ENTER ADDRESS ; _publ_contact_letter ; ENTER TEXT OF LETTER ; _publ_requested_coeditor_name ? _publ_contact_author_phone ' ENTER PHONE NUMBER ' _publ_contact_author_fax ' ENTER FAX NUMBER ' _publ_contact_author_email ' ENTER EMAIL ADDRESS ' loop_ _publ_author_name _publ_author_address ' FIRST AUTHORS NAME ' ; FIRST AUTHORS ADDRESS ; _publ_section_title ; ENTER SECTION TITLE ; _publ_section_abstract ; ENTER ABSTRACT ; _publ_section_experimental ; ENTER EXPERIMENTAL SECTION ; _publ_section_comment ; ENTER TEXT ; _publ_section_references ; ENTER OTHER REFERENCES Molecular Structure Corporation (1985, 1992). teXsan. Crystal Structure Analysis Package, The Woodlands, TX, USA 77381 ; _publ_section_acknowledgements ; ENTER ACKNOWLEDGEMENTS ; _publ_section_table_legends ; ENTER TABLE LEGENDS ; _publ_section_figure_captions ; ENTER FIGURE CAPTIONS ; data_wtwong708-KFS057 #------------------------------------------------------------------------------ _audit_creation_date 'Wed May 12 11:20:44 1999' _audit_creation_method 'from TEXRAY.INF file' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------------ _computing_data_collection 'MARRESEARCH Image Plate' _computing_cell_refinement 'MARRESEARCH Image Plate' _computing_data_reduction 'teXsan' _computing_structure_solution 'SHELXS86' _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 27.790(1) _cell_length_b 9.216(1) _cell_length_c 36.730(1) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 100.53(1) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 9248.6(9) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 298.2 _cell_measurement_reflns_used 0 _cell_measurement_theta_min 0.0 _cell_measurement_theta_max 0.0 #------------------------------------------------------------------------------ _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/n ' _symmetry_Int_Tables_number 14 _symmetry_space_group_name_Hall ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' '1/2-x,1/2+y,1/2-z' ' -x, -y, -z' '1/2+x,1/2-y,1/2+z' #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'block' _exptl_crystal_colour 'red' _exptl_crystal_size_max 0.350 _exptl_crystal_size_mid 0.290 _exptl_crystal_size_min 0.280 _exptl_crystal_density_diffrn 3.209 _exptl_crystal_density_meas ? _chemical_formula_weight 2234.47 _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C34 H8 Hg N2 O20 Os6 S4 ' _chemical_formula_moiety '?' _chemical_formula_structural ? _chemical_compound_source ? _exptl_crystal_F_000 7888.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 19.981 _exptl_absorpt_correction_type 'Interimage scaling' _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_correction_T_min 1.000 #------------------------------------------------------------------------------ _diffrn_special_details none _diffrn_ambient_temperature 298.2 _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type MoKalpha _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_detector ? _diffrn_measurement_device 'MARRESEARCH Image Plate' _diffrn_measurement_method 'omega scans with profile analysis' _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_decay_% 0.00 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? _diffrn_reflns_number 39915 _reflns_number_total 12406 _reflns_number_observed 5790 _reflns_observed_criterion 1.50 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.00 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 33 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -44 _diffrn_reflns_limit_l_max 43 _diffrn_reflns_theta_min 1.0 _diffrn_reflns_theta_max 25.63 _diffrn_reflns_reduction_process ? _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 0.00000 #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Os 0 48 -1.216 7.603 'International Tables' Hg 0 8 -2.389 9.227 'International Tables' S 0 32 0.125 0.123 'International Tables' N 0 16 0.006 0.003 'International Tables' O 0 160 0.011 0.006 'International Tables' C 0 272 0.003 0.002 'International Tables' H 0 64 0.000 0.000 'International Tables' #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom Hg(1) 0.34400(8) -0.0155(2) 0.12210(6) 0.0284(7) Uij ? ? 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_refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_number_reflns 5790 _refine_ls_number_parameters 643 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_R_factor_all ? _refine_ls_R_factor_obs 0.0852 _refine_ls_wR_factor_all ? _refine_ls_wR_factor_obs 0.0838 _refine_ls_goodness_of_fit_all ? _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.415 _refine_ls_shift/esd_max 0.1058 _refine_ls_shift/esd_mean ? _refine_diff_density_min -3.39 _refine_diff_density_max 2.85 #------------------------------------------------------------------------------ _geom_special_details ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Hg(1) Os(1) 2.861(3) ? ? yes Hg(1) Os(2) 2.903(3) ? 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Crystal Structure Analysis Package, The Woodlands, TX, USA 77381 ; _publ_section_acknowledgements ; ENTER ACKNOWLEDGEMENTS ; _publ_section_table_legends ; ENTER TABLE LEGENDS ; _publ_section_figure_captions ; ENTER FIGURE CAPTIONS ; data_wtwong554-KFS042 #------------------------------------------------------------------------------ _audit_creation_date 'Tue May 11 15:41:22 1999' _audit_creation_method 'from TEXRAY.INF file' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------------ _computing_data_collection 'MARRESEARCH Image Plate' _computing_cell_refinement 'MARRESEARCH Image Plate' _computing_data_reduction 'teXsan' _computing_structure_solution 'SIR88' _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 45.922(1) _cell_length_b 9.233(1) _cell_length_c 14.858(1) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 93.88(1) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 6285.3(7) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 298.2 _cell_measurement_reflns_used 0 _cell_measurement_theta_min 0.0 _cell_measurement_theta_max 0.0 #------------------------------------------------------------------------------ _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 2/c ' _symmetry_Int_Tables_number 15 _symmetry_space_group_name_Hall ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' ' +x, +y, +z' ' -x, +y,1/2-z' ' -x, +y,1/2-z' ' -x, -y, -z' ' -x, -y, -z' ' +x, -y,1/2+z' ' +x, -y,1/2+z' #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'rod' _exptl_crystal_colour 'red' _exptl_crystal_size_max 0.310 _exptl_crystal_size_mid 0.190 _exptl_crystal_size_min 0.160 _exptl_crystal_density_diffrn 2.924 _exptl_crystal_density_meas ? _chemical_formula_weight 1383.76 _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C24 H8 Hg N2 O10 Os3 S4 ' _chemical_formula_moiety 'C24 H8 Hg N2 O10 Os3 S4 ' _chemical_formula_structural ? _chemical_compound_source ? _exptl_crystal_F_000 4944.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 17.287 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_correction_T_min 1.000 #------------------------------------------------------------------------------ _diffrn_special_details 'Interimage scaling' _diffrn_ambient_temperature 298.2 _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type MoKalpha _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_detector ? _diffrn_measurement_device 'MARRESEARCH Image Plate' _diffrn_measurement_method 'omega scans with profile analysis' _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_decay_% 0.00 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? _diffrn_reflns_number 37971 _reflns_number_total 5916 _reflns_number_observed 4250 _reflns_observed_criterion 1.50 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.00 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 55 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 1.0 _diffrn_reflns_theta_max 25.56 _diffrn_reflns_reduction_process ? _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 0.00000 #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Os 0 24 -1.216 7.603 'International Tables' O 0 80 0.011 0.006 'International Tables' N 0 16 0.006 0.003 'International Tables' S 0 32 0.125 0.123 'International Tables' C 0 192 0.003 0.002 'International Tables' Hg 0 8 -2.389 9.227 'International Tables' H 0 64 0.000 0.000 'International Tables' #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom Hg(1) 0.62708(2) 0.05861(9) 0.48752(5) 0.0415(2) Uij ? ? 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C(1) 0.5536(5) 0.512(3) 0.647(2) 0.054(8) Uij ? ? C(2) 0.5124(6) 0.313(2) 0.562(2) 0.055(8) Uij ? ? C(3) 0.5457(4) 0.243(2) 0.718(2) 0.048(7) Uij ? ? C(4) 0.5635(5) 0.385(2) 0.481(1) 0.044(6) Uij ? ? C(5) 0.6543(5) 0.184(2) 0.657(1) 0.041(6) Uij ? ? C(6) 0.6229(5) 0.392(3) 0.559(2) 0.060(8) Uij ? ? C(7) 0.6090(4) 0.339(2) 0.737(1) 0.039(6) Uij ? ? C(8) 0.5326(5) -0.017(2) 0.577(2) 0.049(7) Uij ? ? C(9) 0.5804(4) -0.158(3) 0.513(1) 0.051(7) Uij ? ? C(10) 0.5574(4) 0.084(2) 0.426(1) 0.039(6) Uij ? ? C(11) 0.6840(4) 0.059(3) 0.397(2) 0.050(7) Uij ? ? C(12) 0.7266(5) 0.215(3) 0.376(2) 0.065(8) Uij ? ? C(13) 0.7505(5) 0.292(4) 0.356(2) 0.09(1) Uij ? ? C(14) 0.7535(6) 0.430(4) 0.385(2) 0.10(1) Uij ? ? C(15) 0.7340(6) 0.484(3) 0.441(2) 0.08(1) Uij ? ? C(16) 0.7091(5) 0.409(3) 0.465(2) 0.064(8) Uij ? ? C(17) 0.7049(6) 0.269(3) 0.427(2) 0.068(9) Uij ? ? C(18) 0.6204(4) -0.115(2) 0.695(1) 0.043(6) Uij ? ? C(19) 0.6518(4) -0.322(2) 0.739(2) 0.048(7) Uij ? ? C(20) 0.6678(6) -0.438(3) 0.764(2) 0.067(9) Uij ? ? C(21) 0.6938(5) -0.461(3) 0.722(3) 0.09(1) Uij ? ? C(22) 0.7019(6) -0.388(3) 0.651(2) 0.074(10) Uij ? ? C(23) 0.6852(6) -0.267(3) 0.625(2) 0.066(9) Uij ? ? C(24) 0.6590(4) -0.239(2) 0.666(1) 0.043(6) Uij ? ? H(1) 0.7649 0.2500 0.3210 0.1070 Uij ? ? H(2) 0.7692 0.4877 0.3677 0.1159 Uij ? ? H(3) 0.7374 0.5781 0.4650 0.0980 Uij ? ? H(4) 0.6957 0.4505 0.5039 0.0766 Uij ? ? H(5) 0.6618 -0.5026 0.8092 0.0805 Uij ? ? H(6) 0.7064 -0.5355 0.7457 0.1046 Uij ? ? H(7) 0.7184 -0.4162 0.6201 0.0890 Uij ? ? H(8) 0.6914 -0.2040 0.5798 0.0797 Uij ? ? loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Hg(1) 0.0396(4) 0.0414(5) 0.0451(5) -0.0001(3) 0.0148(3) -0.0050(4) Os(1) 0.0379(4) 0.0250(5) 0.0464(5) 0.0043(3) 0.0109(3) 0.0003(3) Os(2) 0.0343(4) 0.0232(4) 0.0414(4) -0.0003(3) 0.0093(3) -0.0010(3) Os(3) 0.0323(4) 0.0230(4) 0.0486(5) -0.0020(3) 0.0099(3) -0.0033(3) S(1) 0.063(4) 0.059(4) 0.053(3) 0.014(3) 0.023(3) -0.007(3) S(2) 0.049(3) 0.090(5) 0.073(4) 0.014(3) 0.028(3) -0.002(4) S(3) 0.038(2) 0.028(3) 0.044(3) 0.003(2) 0.013(2) 0.001(2) S(4) 0.052(3) 0.034(3) 0.061(3) 0.002(2) 0.003(3) 0.008(3) O(1) 0.15(2) 0.04(1) 0.10(2) 0.00(1) 0.04(1) -0.02(1) O(2) 0.030(9) 0.11(2) 0.13(2) 0.009(9) -0.002(10) 0.02(1) O(3) 0.09(1) 0.07(1) 0.06(1) 0.033(10) 0.040(9) 0.003(9) O(4) 0.08(1) 0.05(1) 0.05(1) -0.008(8) -0.005(8) 0.020(8) O(5) 0.022(7) 0.07(1) 0.08(1) 0.004(7) 0.006(7) 0.008(9) O(6) 0.07(1) 0.05(1) 0.10(1) -0.008(8) 0.03(1) 0.028(10) O(7) 0.09(1) 0.07(1) 0.05(1) 0.010(9) 0.019(9) -0.025(9) O(8) 0.033(8) 0.10(2) 0.09(1) -0.024(9) 0.013(8) 0.01(1) O(9) 0.10(1) 0.03(1) 0.12(2) 0.011(9) 0.02(1) -0.03(1) O(10) 0.055(9) 0.07(1) 0.06(1) -0.007(8) 0.022(8) -0.003(9) N(1) 0.035(9) 0.08(2) 0.06(1) -0.011(9) 0.008(8) -0.01(1) N(2) 0.06(1) 0.06(1) 0.04(1) 0.019(9) 0.019(9) 0.006(9) C(1) 0.05(1) 0.04(2) 0.07(2) 0.00(1) 0.02(1) 0.01(1) C(2) 0.10(2) 0.01(1) 0.06(1) 0.00(1) 0.02(1) -0.008(9) C(3) 0.04(1) 0.05(1) 0.05(1) 0.001(10) 0.002(10) -0.01(1) C(4) 0.06(1) 0.04(1) 0.03(1) -0.008(10) -0.018(9) -0.002(9) C(5) 0.05(1) 0.02(1) 0.05(1) 0.009(9) 0.020(10) -0.010(9) C(6) 0.06(1) 0.05(2) 0.08(2) 0.00(1) 0.01(1) -0.01(1) C(7) 0.05(1) 0.02(1) 0.05(1) 0.004(8) 0.019(10) 0.007(9) C(8) 0.04(1) 0.04(1) 0.06(1) 0.002(10) -0.01(1) -0.02(1) C(9) 0.03(1) 0.07(2) 0.06(1) -0.002(10) 0.014(9) 0.02(1) C(10) 0.06(1) 0.03(1) 0.04(1) -0.002(9) 0.037(10) 0.000(8) C(11) 0.04(1) 0.06(2) 0.06(1) 0.008(10) 0.023(10) -0.01(1) C(12) 0.04(1) 0.10(2) 0.05(1) 0.01(1) 0.02(1) 0.02(1) C(13) 0.04(1) 0.13(3) 0.10(2) 0.01(2) 0.02(1) -0.03(2) C(14) 0.07(2) 0.18(4) 0.04(2) -0.02(2) 0.02(1) -0.03(2) C(15) 0.08(2) 0.09(2) 0.07(2) -0.03(2) -0.01(2) 0.02(2) C(16) 0.07(2) 0.08(2) 0.04(1) -0.02(1) 0.01(1) -0.02(1) C(17) 0.08(2) 0.07(2) 0.05(1) 0.01(1) 0.02(1) 0.01(1) C(18) 0.05(1) 0.02(1) 0.06(1) -0.005(9) 0.005(10) -0.010(9) C(19) 0.03(1) 0.04(1) 0.07(2) -0.007(9) -0.020(10) -0.01(1) C(20) 0.07(2) 0.03(1) 0.10(2) 0.00(1) -0.02(1) 0.00(1) C(21) 0.04(1) 0.05(2) 0.16(3) 0.03(1) -0.03(2) -0.04(2) C(22) 0.09(2) 0.06(2) 0.07(2) 0.03(2) 0.00(2) -0.05(1) C(23) 0.08(2) 0.06(2) 0.06(2) 0.02(1) -0.01(1) 0.00(1) C(24) 0.05(1) 0.03(1) 0.05(1) 0.015(9) 0.011(9) -0.009(9) #------------------------------------------------------------------------------ _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_number_reflns 4250 _refine_ls_number_parameters 397 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_R_factor_all ? _refine_ls_R_factor_obs 0.0621 _refine_ls_wR_factor_all ? _refine_ls_wR_factor_obs 0.0695 _refine_ls_goodness_of_fit_all ? _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.410 _refine_ls_shift/esd_max 0.0720 _refine_ls_shift/esd_mean ? _refine_diff_density_min -3.14 _refine_diff_density_max 3.42 #------------------------------------------------------------------------------ _geom_special_details ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Hg(1) Os(2) 2.774(1) ? ? yes Hg(1) Os(3) 2.7996(9) ? ? yes Hg(1) S(1) 2.423(5) ? ? yes Os(1) Os(2) 2.884(1) ? ? yes Os(1) Os(3) 2.872(1) ? ? yes Os(1) C(1) 1.92(3) ? ? yes Os(1) C(2) 1.89(3) ? ? yes Os(1) C(3) 1.94(2) ? ? yes Os(1) C(4) 1.95(2) ? ? yes Os(2) Os(3) 2.925(1) ? ? yes Os(2) S(3) 2.418(5) ? ? yes Os(2) C(5) 1.97(2) ? ? yes Os(2) C(6) 1.85(3) ? ? yes Os(2) C(7) 1.88(2) ? ? yes Os(3) S(3) 2.421(5) ? ? yes Os(3) C(8) 1.90(2) ? ? yes Os(3) C(9) 1.91(3) ? ? yes Os(3) C(10) 1.86(2) ? ? yes S(1) C(11) 1.73(2) ? ? yes S(2) C(11) 1.76(2) ? ? yes S(2) C(12) 1.76(3) ? ? yes S(3) C(18) 1.78(2) ? ? yes S(4) C(18) 1.75(2) ? ? yes S(4) C(19) 1.74(2) ? ? yes O(1) C(1) 1.14(3) ? ? yes O(2) C(2) 1.17(3) ? ? yes O(3) C(3) 1.13(3) ? ? yes O(4) C(4) 1.13(2) ? ? yes O(5) C(5) 1.09(2) ? ? yes O(6) C(6) 1.22(3) ? ? yes O(7) C(7) 1.15(2) ? ? yes O(8) C(8) 1.11(2) ? ? yes O(9) C(9) 1.16(3) ? ? yes O(10) C(10) 1.20(3) ? ? yes N(1) C(11) 1.26(3) ? ? yes N(1) C(17) 1.37(3) ? ? yes N(2) C(18) 1.25(2) ? ? yes N(2) C(24) 1.41(3) ? ? yes C(12) C(13) 1.36(4) ? ? yes C(12) C(17) 1.38(3) ? ? yes C(13) C(14) 1.34(4) ? ? yes C(14) C(15) 1.35(4) ? ? yes C(15) C(16) 1.40(3) ? ? yes C(16) C(17) 1.42(4) ? ? yes C(19) C(20) 1.34(3) ? ? yes C(19) C(24) 1.39(3) ? ? yes C(20) C(21) 1.40(4) ? ? yes C(21) C(22) 1.32(4) ? ? yes C(22) C(23) 1.40(4) ? ? yes C(23) C(24) 1.41(3) ? ? yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Os(2) Hg(1) Os(3) 63.32(3) ? ? ? yes Os(2) Hg(1) S(1) 156.9(2) ? ? ? yes Os(3) Hg(1) S(1) 137.1(2) ? ? ? yes Os(2) Os(1) Os(3) 61.09(3) ? ? ? yes Os(2) Os(1) C(1) 101.0(7) ? ? ? yes Os(2) Os(1) C(2) 161.5(6) ? ? ? yes Os(2) Os(1) C(3) 89.0(6) ? ? ? yes Os(2) Os(1) C(4) 85.4(6) ? ? ? yes Os(3) Os(1) C(1) 162.1(7) ? ? ? yes Os(3) Os(1) C(2) 100.4(6) ? ? ? yes Os(3) Os(1) C(3) 90.1(6) ? ? ? yes Os(3) Os(1) C(4) 86.2(6) ? ? ? yes C(1) Os(1) C(2) 97.4(9) ? ? ? yes C(1) Os(1) C(3) 89.7(9) ? ? ? yes C(1) Os(1) C(4) 92.5(9) ? ? ? yes C(2) Os(1) C(3) 92.1(9) ? ? ? yes C(2) Os(1) C(4) 92.9(9) ? ? ? yes C(3) Os(1) C(4) 174.2(9) ? ? ? yes Hg(1) Os(2) Os(1) 107.98(3) ? ? ? yes Hg(1) Os(2) Os(3) 58.77(3) ? ? ? yes Hg(1) Os(2) S(3) 86.5(1) ? ? ? yes Hg(1) Os(2) C(5) 75.3(6) ? ? ? yes Hg(1) Os(2) C(6) 87.5(8) ? ? ? yes Hg(1) Os(2) C(7) 169.9(6) ? ? ? yes Os(1) Os(2) Os(3) 59.26(3) ? ? ? yes Os(1) Os(2) S(3) 83.7(1) ? ? ? yes Os(1) Os(2) C(5) 176.6(6) ? ? ? yes Os(1) Os(2) C(6) 88.6(7) ? ? ? yes Os(1) Os(2) C(7) 81.2(6) ? ? ? yes Os(3) Os(2) S(3) 52.9(1) ? ? ? yes Os(3) Os(2) C(5) 122.9(6) ? ? ? yes Os(3) Os(2) C(6) 115.6(8) ? ? ? yes Os(3) Os(2) C(7) 125.8(6) ? ? ? yes S(3) Os(2) C(5) 95.7(6) ? ? ? yes S(3) Os(2) C(6) 168.3(8) ? ? ? yes S(3) Os(2) C(7) 90.4(5) ? ? ? yes C(5) Os(2) C(6) 92.5(9) ? ? ? yes C(5) Os(2) C(7) 95.5(8) ? ? ? yes C(6) Os(2) C(7) 97.1(9) ? ? ? yes Hg(1) Os(3) Os(1) 107.60(3) ? ? ? yes Hg(1) Os(3) Os(2) 57.91(2) ? ? ? yes Hg(1) Os(3) S(3) 85.9(1) ? ? ? yes Hg(1) Os(3) C(8) 169.4(6) ? ? ? yes Hg(1) Os(3) C(9) 75.8(5) ? ? ? yes Hg(1) Os(3) C(10) 86.9(5) ? ? ? yes Os(1) Os(3) Os(2) 59.65(3) ? ? ? yes Os(1) Os(3) S(3) 83.9(1) ? ? ? yes Os(1) Os(3) C(8) 83.0(6) ? ? ? yes Os(1) Os(3) C(9) 176.0(5) ? ? ? yes Os(1) Os(3) C(10) 88.4(6) ? ? ? yes Os(2) Os(3) S(3) 52.8(1) ? ? ? yes Os(2) Os(3) C(8) 130.3(6) ? ? ? yes Os(2) Os(3) C(9) 121.8(6) ? ? ? yes Os(2) Os(3) C(10) 114.6(6) ? ? ? yes S(3) Os(3) C(8) 95.0(7) ? ? ? yes S(3) Os(3) C(9) 94.3(7) ? ? ? yes S(3) Os(3) C(10) 167.4(6) ? ? ? yes C(8) Os(3) C(9) 93.7(8) ? ? ? yes C(8) Os(3) C(10) 94.0(9) ? ? ? yes C(9) Os(3) C(10) 94.0(9) ? ? ? yes Hg(1) S(1) C(11) 91.7(7) ? ? ? yes C(11) S(2) C(12) 88(1) ? ? ? yes Os(2) S(3) Os(3) 74.4(1) ? ? ? yes Os(2) S(3) C(18) 107.0(7) ? ? ? yes Os(3) S(3) C(18) 107.2(7) ? ? ? yes C(18) S(4) C(19) 89(1) ? ? ? yes C(11) N(1) C(17) 112(1) ? ? ? yes C(18) N(2) C(24) 109(1) ? ? ? yes Os(1) C(1) O(1) 176(2) ? ? ? yes Os(1) C(2) O(2) 174(1) ? ? ? yes Os(1) C(3) O(3) 173(1) ? ? ? yes Os(1) C(4) O(4) 178(1) ? ? ? yes Os(2) C(5) O(5) 171(1) ? ? ? yes Os(2) C(6) O(6) 174(2) ? ? ? yes Os(2) C(7) O(7) 175(1) ? ? ? yes Os(3) C(8) O(8) 178(2) ? ? ? yes Os(3) C(9) O(9) 175(2) ? ? ? yes Os(3) C(10) O(10) 177(1) ? ? ? yes S(1) C(11) S(2) 120(1) ? ? ? yes S(1) C(11) N(1) 125(1) ? ? ? yes S(2) C(11) N(1) 114(1) ? ? ? yes S(2) C(12) C(13) 128(2) ? ? ? yes S(2) C(12) C(17) 107(1) ? ? ? yes C(13) C(12) C(17) 123(2) ? ? ? yes C(12) C(13) C(14) 118(2) ? ? ? yes C(13) C(14) C(15) 119(2) ? ? ? yes C(14) C(15) C(16) 124(3) ? ? ? yes C(15) C(16) C(17) 115(2) ? ? ? yes N(1) C(17) C(12) 115(2) ? ? ? yes N(1) C(17) C(16) 126(2) ? ? ? yes C(12) C(17) C(16) 117(2) ? ? ? yes S(3) C(18) S(4) 117(1) ? ? ? yes S(3) C(18) N(2) 125(1) ? ? ? yes S(4) C(18) N(2) 116(1) ? ? ? yes S(4) C(19) C(20) 132(2) ? ? ? yes S(4) C(19) C(24) 106(1) ? ? ? yes C(20) C(19) C(24) 120(2) ? ? ? yes C(19) C(20) C(21) 117(2) ? ? ? yes C(20) C(21) C(22) 124(2) ? ? ? yes C(21) C(22) C(23) 116(2) ? ? ? yes C(22) C(23) C(24) 119(2) ? ? ? yes N(2) C(24) C(19) 117(1) ? ? ? yes N(2) C(24) C(23) 123(1) ? ? ? yes C(19) C(24) C(23) 119(1) ? ? ? yes #------------------------------------------------------------------------------ _publ_requested_journal ' ENTER JOURNAL NAME HERE' _publ_contact_author ; ENTER NAME ENTER ADDRESS ; _publ_contact_letter ; ENTER TEXT OF LETTER ; _publ_requested_coeditor_name ? _publ_contact_author_phone ' ENTER PHONE NUMBER ' _publ_contact_author_fax ' ENTER FAX NUMBER ' _publ_contact_author_email ' ENTER EMAIL ADDRESS ' loop_ _publ_author_name _publ_author_address ' FIRST AUTHORS NAME ' ; FIRST AUTHORS ADDRESS ; _publ_section_title ; ENTER SECTION TITLE ; _publ_section_abstract ; ENTER ABSTRACT ; _publ_section_experimental ; ENTER EXPERIMENTAL SECTION ; _publ_section_comment ; ENTER TEXT ; _publ_section_references ; ENTER OTHER REFERENCES Molecular Structure Corporation (1985, 1992). teXsan. Crystal Structure Analysis Package, The Woodlands, TX, USA 77381 ; _publ_section_acknowledgements ; ENTER ACKNOWLEDGEMENTS ; _publ_section_table_legends ; ENTER TABLE LEGENDS ; _publ_section_figure_captions ; ENTER FIGURE CAPTION data_wtwong451-kfs026 #------------------------------------------------------------------------------ _audit_creation_date 'Tue May 11 15:46:19 1999' _audit_creation_method 'from TEXRAY.INF file' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------------ _computing_data_collection 'MARRESEARCH Image Plate' _computing_cell_refinement 'MARRESEARCH Image Plate' _computing_data_reduction 'teXsan' _computing_structure_solution 'SHELXS86' _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 30.751(1) _cell_length_b 13.957(1) _cell_length_c 13.227(1) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 5676.9(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 298.2 _cell_measurement_reflns_used 0 _cell_measurement_theta_min 0.0 _cell_measurement_theta_max 0.0 #------------------------------------------------------------------------------ _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P b c n ' _symmetry_Int_Tables_number 60 _symmetry_space_group_name_Hall ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' '1/2-x,1/2-y,1/2+z' '1/2+x,1/2-y, -z' ' -x, +y,1/2-z' ' -x, -y, -z' '1/2+x,1/2+y,1/2-z' '1/2-x,1/2+y, +z' ' +x, -y,1/2+z' #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'rod' _exptl_crystal_colour 'brown' _exptl_crystal_size_max 0.340 _exptl_crystal_size_mid 0.190 _exptl_crystal_size_min 0.170 _exptl_crystal_density_diffrn 3.661 _exptl_crystal_density_meas ? _chemical_formula_weight 3129.23 _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C42 H10 Hg O28 Os10 S2 ' _chemical_formula_moiety 'C42 H10 Hg O28 Os10 S2 ' _chemical_formula_structural ? _chemical_compound_source ? _exptl_crystal_F_000 5432.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 25.124 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_correction_T_min 1.000 #------------------------------------------------------------------------------ _diffrn_special_details 'Interimage scaling' _diffrn_ambient_temperature 298.2 _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type MoKalpha _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_detector ? _diffrn_measurement_device 'MARRESEARCH Image Plate' _diffrn_measurement_method 'omega scans with profile analysis' _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_decay_% 0.00 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? _diffrn_reflns_number 37971 _reflns_number_total 5591 _reflns_number_observed 3718 _reflns_observed_criterion 1.50 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.00 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 37 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 0 _diffrn_reflns_theta_min 1.0 _diffrn_reflns_theta_max 25.64 _diffrn_reflns_reduction_process ? _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 0.00000 #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Os 0 40 -1.216 7.603 'International Tables' Hg 0 4 -2.389 9.227 'International Tables' S 0 8 0.125 0.123 'International Tables' C 0 168 0.003 0.002 'International Tables' O 0 112 0.011 0.006 'International Tables' H 0 40 0.000 0.000 'International Tables' #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom Hg(1) 0.5000 0.26467(7) 0.2500 0.0347(3) Uij ? ? 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_refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_number_reflns 3718 _refine_ls_number_parameters 300 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_R_factor_all ? _refine_ls_R_factor_obs 0.0543 _refine_ls_wR_factor_all ? _refine_ls_wR_factor_obs 0.0532 _refine_ls_goodness_of_fit_all ? _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.442 _refine_ls_shift/esd_max 0.0640 _refine_ls_shift/esd_mean ? _refine_diff_density_min -2.40 _refine_diff_density_max 2.91 #------------------------------------------------------------------------------ _geom_special_details ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Hg(1) Os(1) 2.7703(8) ? ? yes Hg(1) Os(1) 2.7703(8) ? ? yes Hg(1) Os(2) 3.0450(8) ? ? yes Hg(1) Os(2) 3.0450(8) ? ? yes Os(1) Os(2) 2.946(1) ? ? yes Os(1) Os(3) 2.849(1) ? ? yes Os(1) Os(5) 2.849(1) ? ? yes Os(1) S(1) 2.463(5) ? ? yes Os(1) C(1) 1.92(2) ? ? yes Os(1) C(2) 1.89(2) ? ? yes Os(1) C(15) 2.09(2) ? ? yes Os(2) Os(3) 2.883(1) ? ? yes Os(2) Os(5) 2.880(1) ? ? yes Os(2) C(3) 1.91(2) ? ? yes Os(2) C(4) 1.94(2) ? ? yes Os(2) C(5) 1.88(2) ? ? yes Os(2) C(15) 2.06(2) ? ? yes Os(3) Os(4) 2.925(1) ? ? yes Os(3) C(6) 1.92(2) ? ? yes Os(3) C(7) 1.93(3) ? ? yes Os(3) C(8) 1.95(2) ? ? yes Os(3) C(15) 2.01(2) ? ? yes Os(4) Os(5) 2.922(1) ? ? yes Os(4) S(1) 2.490(5) ? ? yes Os(4) C(9) 1.95(3) ? ? yes Os(4) C(10) 1.95(3) ? ? yes Os(4) C(11) 1.89(3) ? ? yes Os(4) C(15) 2.11(2) ? ? yes Os(5) C(12) 1.91(2) ? ? yes Os(5) C(13) 1.89(2) ? ? yes Os(5) C(14) 1.92(3) ? ? yes Os(5) C(15) 2.00(2) ? ? yes S(1) C(16) 1.81(2) ? ? yes O(1) C(1) 1.12(2) ? ? yes O(2) C(2) 1.17(2) ? ? yes O(3) C(3) 1.13(2) ? ? yes O(4) C(4) 1.10(2) ? ? yes O(5) C(5) 1.12(3) ? ? yes O(6) C(6) 1.16(2) ? ? yes O(7) C(7) 1.12(3) ? ? yes O(8) C(8) 1.12(2) ? ? yes O(9) C(9) 1.13(3) ? ? yes O(10) C(10) 1.13(3) ? ? yes O(11) C(11) 1.12(3) ? ? yes O(12) C(12) 1.15(2) ? ? yes O(13) C(13) 1.16(2) ? ? yes O(14) C(14) 1.13(3) ? ? yes C(16) C(17) 1.36(3) ? ? yes C(16) C(21) 1.36(3) ? ? yes C(17) C(18) 1.39(3) ? ? yes C(18) C(19) 1.37(4) ? ? yes C(19) C(20) 1.36(4) ? ? yes C(20) C(21) 1.40(3) ? ? yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Os(1) Hg(1) Os(1) 164.98(5) ? ? ? yes Os(1) Hg(1) Os(2) 60.65(2) ? ? ? yes Os(1) Hg(1) Os(2) 122.40(2) ? ? ? yes Os(1) Hg(1) Os(2) 122.40(2) ? ? ? yes Os(1) Hg(1) Os(2) 60.65(2) ? ? ? yes Os(2) Hg(1) Os(2) 159.85(5) ? ? ? yes Hg(1) Os(1) Os(2) 64.29(2) ? ? ? yes Hg(1) Os(1) Os(3) 102.35(3) ? ? ? yes Hg(1) Os(1) Os(5) 104.26(3) ? ? ? yes Hg(1) Os(1) S(1) 170.4(1) ? ? ? yes Hg(1) Os(1) C(1) 80.6(7) ? ? ? yes Hg(1) Os(1) C(2) 80.2(6) ? ? ? yes Hg(1) Os(1) C(15) 108.7(6) ? ? ? yes Os(2) Os(1) Os(3) 59.65(3) ? ? ? yes Os(2) Os(1) Os(5) 59.57(3) ? ? ? yes Os(2) Os(1) S(1) 121.9(1) ? ? ? yes Os(2) Os(1) C(1) 119.2(6) ? ? ? yes Os(2) Os(1) C(2) 118.5(7) ? ? ? yes Os(2) Os(1) C(15) 44.4(6) ? ? ? yes Os(3) Os(1) Os(5) 89.43(3) ? ? ? yes Os(3) Os(1) S(1) 77.0(1) ? ? ? yes Os(3) Os(1) C(1) 175.2(6) ? ? ? yes Os(3) Os(1) C(2) 83.6(6) ? ? ? yes Os(3) Os(1) C(15) 44.9(5) ? ? ? yes Os(5) Os(1) S(1) 85.3(1) ? ? ? yes Os(5) Os(1) C(1) 86.1(6) ? ? ? yes Os(5) Os(1) C(2) 172.4(6) ? ? ? yes Os(5) Os(1) C(15) 44.5(5) ? ? ? yes S(1) Os(1) C(1) 100.7(7) ? ? ? yes S(1) Os(1) C(2) 90.2(6) ? ? ? yes S(1) Os(1) C(15) 77.8(6) ? ? ? yes C(1) Os(1) C(2) 100.8(9) ? ? ? yes C(1) Os(1) C(15) 130.6(8) ? ? ? yes C(2) Os(1) C(15) 128.4(8) ? ? ? yes Hg(1) Os(2) Os(1) 55.06(2) ? ? ? yes Hg(1) Os(2) Os(3) 95.16(3) ? ? ? yes Hg(1) Os(2) Os(5) 96.93(3) ? ? ? yes Hg(1) Os(2) C(3) 76.5(6) ? ? ? yes Hg(1) Os(2) C(4) 77.4(6) ? ? ? yes Hg(1) Os(2) C(5) 163.8(7) ? ? ? yes Hg(1) Os(2) C(15) 100.2(5) ? ? ? yes Os(1) Os(2) Os(3) 58.50(3) ? ? ? yes Os(1) Os(2) Os(5) 58.55(3) ? ? ? yes Os(1) Os(2) C(3) 114.6(6) ? ? ? yes Os(1) Os(2) C(4) 112.4(7) ? ? ? yes Os(1) Os(2) C(5) 141.1(7) ? ? ? yes Os(1) Os(2) C(15) 45.2(5) ? ? ? yes Os(3) Os(2) Os(5) 88.15(3) ? ? ? yes Os(3) Os(2) C(3) 89.5(6) ? ? ? yes Os(3) Os(2) C(4) 170.8(7) ? ? ? yes Os(3) Os(2) C(5) 95.1(7) ? ? ? yes Os(3) Os(2) C(15) 44.2(5) ? ? ? yes Os(5) Os(2) C(3) 172.8(6) ? ? ? yes Os(5) Os(2) C(4) 87.5(7) ? ? ? yes Os(5) Os(2) C(5) 95.9(7) ? ? ? yes Os(5) Os(2) C(15) 44.0(5) ? ? ? yes C(3) Os(2) C(4) 93.8(9) ? ? ? yes C(3) Os(2) C(5) 91.1(9) ? ? ? yes C(3) Os(2) C(15) 133.6(8) ? ? ? yes C(4) Os(2) C(5) 93.3(9) ? ? ? yes C(4) Os(2) C(15) 131.2(9) ? ? ? yes C(5) Os(2) C(15) 95.9(9) ? ? ? yes Os(1) Os(3) Os(2) 61.85(3) ? ? ? yes Os(1) Os(3) Os(4) 75.21(3) ? 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? yes Os(5) Os(4) C(11) 91.6(7) ? ? ? yes Os(5) Os(4) C(15) 43.2(5) ? ? ? yes S(1) Os(4) C(9) 92.9(8) ? ? ? yes S(1) Os(4) C(10) 98.8(7) ? ? ? yes S(1) Os(4) C(11) 168.0(8) ? ? ? yes S(1) Os(4) C(15) 76.9(6) ? ? ? yes C(9) Os(4) C(10) 95(1) ? ? ? yes C(9) Os(4) C(11) 91(1) ? ? ? yes C(9) Os(4) C(15) 133.5(9) ? ? ? yes C(10) Os(4) C(11) 91(1) ? ? ? yes C(10) Os(4) C(15) 131.0(8) ? ? ? yes C(11) Os(4) C(15) 91.9(9) ? ? ? yes Os(1) Os(5) Os(2) 61.88(3) ? ? ? yes Os(1) Os(5) Os(4) 75.25(3) ? ? ? yes Os(1) Os(5) C(12) 159.3(7) ? ? ? yes Os(1) Os(5) C(13) 94.0(6) ? ? ? yes Os(1) Os(5) C(14) 102.8(7) ? ? ? yes Os(1) Os(5) C(15) 47.2(6) ? ? ? yes Os(2) Os(5) Os(4) 89.17(3) ? ? ? yes Os(2) Os(5) C(12) 100.3(7) ? ? ? yes Os(2) Os(5) C(13) 90.2(7) ? ? ? yes Os(2) Os(5) C(14) 164.6(7) ? ? ? yes Os(2) Os(5) C(15) 45.7(6) ? ? ? yes Os(4) Os(5) C(12) 95.2(6) ? ? ? yes Os(4) Os(5) C(13) 168.1(6) ? ? ? yes Os(4) Os(5) C(14) 87.9(6) ? ? ? yes Os(4) Os(5) C(15) 46.1(6) ? ? ? yes C(12) Os(5) C(13) 96.6(9) ? ? ? yes C(12) Os(5) C(14) 95.0(10) ? ? ? yes C(12) Os(5) C(15) 113.3(9) ? ? ? yes C(13) Os(5) C(14) 89.6(9) ? ? ? yes C(13) Os(5) C(15) 128.8(8) ? ? ? yes C(14) Os(5) C(15) 125.6(9) ? ? ? yes Os(1) S(1) Os(4) 90.7(2) ? ? ? yes Os(1) S(1) C(16) 115.4(6) ? ? ? yes Os(4) S(1) C(16) 114.9(6) ? ? ? yes Os(1) C(1) O(1) 179(2) ? ? ? yes Os(1) C(2) O(2) 176(1) ? ? ? yes Os(2) C(3) O(3) 177(1) ? ? ? yes Os(2) C(4) O(4) 172(2) ? ? ? yes Os(2) C(5) O(5) 178(2) ? ? ? yes Os(3) C(6) O(6) 178(2) ? ? ? yes Os(3) C(7) O(7) 178(2) ? ? ? yes Os(3) C(8) O(8) 177(2) ? ? ? yes Os(4) C(9) O(9) 174(2) ? ? ? yes Os(4) C(10) O(10) 176(2) ? ? ? yes Os(4) C(11) O(11) 176(2) ? ? ? yes Os(5) C(12) O(12) 176(1) ? ? ? yes Os(5) C(13) O(13) 177(1) ? ? ? yes Os(5) C(14) O(14) 179(2) ? ? ? yes Os(1) C(15) Os(2) 90.4(7) ? ? ? yes Os(1) C(15) Os(3) 88.0(7) ? ? ? yes Os(1) C(15) Os(4) 114.3(10) ? ? ? yes Os(1) C(15) Os(5) 88.3(8) ? ? ? yes Os(2) C(15) Os(3) 90.1(8) ? ? ? yes Os(2) C(15) Os(4) 155(1) ? ? ? yes Os(2) C(15) Os(5) 90.3(7) ? 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Crystal Structure Analysis Package, The Woodlands, TX, USA 77381 ; _publ_section_acknowledgements ; ENTER ACKNOWLEDGEMENTS ; _publ_section_table_legends ; ENTER TABLE LEGENDS ; _publ_section_figure_captions ; ENTER FIGURE CAPTIONS ; data_wtwong412-kfs018 #------------------------------------------------------------------------------ _audit_creation_date 'Thu Apr 1 15:47:32 1999' _audit_creation_method 'from TEXRAY.INF file' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------------ _computing_data_collection 'MARRESRARCH Image Plate' _computing_cell_refinement 'MARRESRARCH Image Plate' _computing_data_reduction 'teXsan' _computing_structure_solution SHELXS86 _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 17.109(1) _cell_length_b 18.252(1) _cell_length_c 25.209(1) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 7872.101(6) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 298.2 _cell_measurement_reflns_used 0 _cell_measurement_theta_min 0.0 _cell_measurement_theta_max 0.0 #------------------------------------------------------------------------------ _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P b c n ' _symmetry_Int_Tables_number 60 _symmetry_space_group_name_Hall ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' '1/2-x,1/2-y,1/2+z' '1/2+x,1/2-y, -z' ' -x, +y,1/2-z' ' -x, -y, -z' '1/2+x,1/2+y,1/2-z' '1/2-x,1/2+y, +z' ' +x, -y,1/2+z' #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'prism' _exptl_crystal_colour 'red' _exptl_crystal_size_max 0.330 _exptl_crystal_size_mid 0.290 _exptl_crystal_size_min 0.270 _exptl_crystal_density_diffrn 2.957 _exptl_crystal_density_meas ? _chemical_formula_weight 3504.45 _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C57 H22 Cl2 Hg N8 O28 Os10 S2 ' _chemical_formula_moiety '?' _chemical_formula_structural ? _chemical_compound_source ? _exptl_crystal_F_000 6200.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 18.204 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_correction_T_min 1.000 #------------------------------------------------------------------------------ _diffrn_special_details 'Interimage scaling' _diffrn_ambient_temperature 298.2 _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type MoKalpha _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_detector ? _diffrn_measurement_device 'MARRESRARCH Image Plate' _diffrn_measurement_method 'omega scans with profile analysis' _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_decay_% 0.00 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? _diffrn_reflns_number 29145 _reflns_number_total 6692 _reflns_number_observed 2739 _reflns_observed_criterion 1.50 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.00 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_theta_min 1.0 _diffrn_reflns_theta_max 25.49 _diffrn_reflns_reduction_process ? _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 0.00000 #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Os 0 40 -1.216 7.603 'International Tables' S 0 8 0.125 0.123 'International Tables' Hg 0 4 -2.389 9.227 'International Tables' N 0 32 0.006 0.003 'International Tables' O 0 112 0.011 0.006 'International Tables' C 0 228 0.003 0.002 'International Tables' Cl 0 8 0.148 0.159 'International Tables' H 0 88 0.000 0.000 'International Tables' #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom Hg(1) 0.5000 0.5004(1) 0.2500 0.0420(5) Uij ? ? 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Crystal Structure Analysis Package, The Woodlands, TX, USA 77381 ; _publ_section_acknowledgements ; ENTER ACKNOWLEDGEMENTS ; _publ_section_table_legends ; ENTER TABLE LEGENDS ; _publ_section_figure_captions ; ENTER FIGURE CAPTIONS ; data_wtwong655-KFS048 #------------------------------------------------------------------------------ _audit_creation_date 'Tue May 11 15:58:57 1999' _audit_creation_method 'from TEXRAY.INF file' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------------ _computing_data_collection 'MARRESEARCH Image Plate' _computing_cell_refinement 'MARRESEARCH Image Plate' _computing_data_reduction 'teXsan' _computing_structure_solution 'SHELXS86' _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 22.904(1) _cell_length_b 10.221(1) _cell_length_c 26.948(1) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 103.65(1) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 6130.4(7) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 298.2 _cell_measurement_reflns_used 0 _cell_measurement_theta_min 0.0 _cell_measurement_theta_max 0.0 #------------------------------------------------------------------------------ _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 2/c ' _symmetry_Int_Tables_number 15 _symmetry_space_group_name_Hall ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' ' +x, +y, +z' ' -x, +y,1/2-z' ' -x, +y,1/2-z' ' -x, -y, -z' ' -x, -y, -z' ' +x, -y,1/2+z' ' +x, -y,1/2+z' #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'rod' _exptl_crystal_colour 'red' _exptl_crystal_size_max 0.230 _exptl_crystal_size_mid 0.190 _exptl_crystal_size_min 0.150 _exptl_crystal_density_diffrn 1.698 _exptl_crystal_density_meas ? _chemical_formula_weight 783.78 _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C30 H21 N4 O5 S2 Ru2 ' _chemical_formula_moiety 'C30 H21 N4 O5 S2 Ru2 ' _chemical_formula_structural ? _chemical_compound_source ? _exptl_crystal_F_000 3112.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.167 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_correction_T_min 1.000 #------------------------------------------------------------------------------ _diffrn_special_details 'interimage scaling' _diffrn_ambient_temperature 298.2 _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type MoKalpha _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_detector ? _diffrn_measurement_device 'MARRESEARCH Image Plate' _diffrn_measurement_method 'omega scans with profile analysis' _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_decay_% 0.00 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l _diffrn_reflns_number 23216 _reflns_number_total 5775 _reflns_number_observed 4410 _reflns_observed_criterion 1.50 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.00 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 27 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_limit_l_max 31 _diffrn_reflns_theta_min 1.0 _diffrn_reflns_theta_max 25.60 _diffrn_reflns_reduction_process ? _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 0.00000 #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ru 0 16 -1.259 0.836 'International Tables' N 0 32 0.006 0.003 'International Tables' O 0 40 0.011 0.006 'International Tables' C 0 240 0.003 0.002 'International Tables' S 0 16 0.125 0.123 'International Tables' H 0 168 0.000 0.000 'International Tables' #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom Ru(1) 0.04573(1) 0.31908(3) 0.14832(1) 0.03965(9) Uij ? ? 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_refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_number_reflns 4410 _refine_ls_number_parameters 388 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_R_factor_all ? _refine_ls_R_factor_obs 0.0352 _refine_ls_wR_factor_all ? _refine_ls_wR_factor_obs 0.0346 _refine_ls_goodness_of_fit_all ? _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.592 _refine_ls_shift/esd_max 0.0070 _refine_ls_shift/esd_mean ? _refine_diff_density_min -0.71 _refine_diff_density_max 0.60 #------------------------------------------------------------------------------ _geom_special_details ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ru(1) S(1) 2.4563(9) ? ? yes Ru(1) S(2) 2.4085(9) ? 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Crystal Structure Analysis Package, The Woodlands, TX, USA 77381 ; _publ_section_acknowledgements ; ENTER ACKNOWLEDGEMENTS ; _publ_section_table_legends ; ENTER TABLE LEGENDS ; _publ_section_figure_captions ; ENTER FIGURE CAPTIONS ; data_wtwong738-KFS060 #------------------------------------------------------------------------------ _audit_creation_date 'Tue May 11 16:03:45 1999' _audit_creation_method 'from TEXRAY.INF file' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------------ _computing_data_collection 'MARRESEARCH Image Plate' _computing_cell_refinement 'MARRESEARCH Image Plate' _computing_data_reduction 'teXsan' _computing_structure_solution ' SHELXS86' _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 22.924(1) _cell_length_b 10.417(1) _cell_length_c 28.349(1) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 100.01(1) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 6666.7(7) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 298.2 _cell_measurement_reflns_used 0 _cell_measurement_theta_min 0.0 _cell_measurement_theta_max 0.0 #------------------------------------------------------------------------------ _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 2/c ' _symmetry_Int_Tables_number 15 _symmetry_space_group_name_Hall ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' ' +x, +y, +z' ' -x, +y,1/2-z' ' -x, +y,1/2-z' ' -x, -y, -z' ' -x, -y, -z' ' +x, -y,1/2+z' ' +x, -y,1/2+z' #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'block' _exptl_crystal_colour 'red' _exptl_crystal_size_max 0.340 _exptl_crystal_size_mid 0.290 _exptl_crystal_size_min 0.270 _exptl_crystal_density_diffrn 1.653 _exptl_crystal_density_meas ? _chemical_formula_weight 829.81 _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C31 H23 N4 O7 S2 Ru2 ' _chemical_formula_moiety '?' _chemical_formula_structural ? _chemical_compound_source ? _exptl_crystal_F_000 3304.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.083 _exptl_absorpt_correction_type 'interimage scaling' _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_correction_T_min 1.000 #------------------------------------------------------------------------------ _diffrn_special_details none _diffrn_ambient_temperature 298.2 _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type MoKalpha _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_detector ? _diffrn_measurement_device 'MARRESEARCH Image Plate' _diffrn_measurement_method 'omega scans with profile analysis' _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_decay_% 0.00 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? _diffrn_reflns_number 22671 _reflns_number_total 5899 _reflns_number_observed 4358 _reflns_observed_criterion 1.50 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.00 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 26 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -34 _diffrn_reflns_limit_l_max 33 _diffrn_reflns_theta_min 1.0 _diffrn_reflns_theta_max 25.61 _diffrn_reflns_reduction_process ? _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 0.00000 #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ru 0 16 -1.259 0.836 'International Tables' O 0 56 0.011 0.006 'International Tables' C 0 248 0.003 0.002 'International Tables' N 0 32 0.006 0.003 'International Tables' S 0 16 0.125 0.123 'International Tables' H 0 184 0.000 0.000 'International Tables' #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom Ru(1) 0.09291(3) 1.13092(5) 0.34642(2) 0.0342(2) Uij ? ? 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Crystal Structure Analysis Package, The Woodlands, TX, USA 77381 ; _publ_section_acknowledgements ; ENTER ACKNOWLEDGEMENTS ; _publ_section_table_legends ; ENTER TABLE LEGENDS ; _publ_section_figure_captions ; ENTER FIGURE CAPTIONS ; data_wtwong640-KFS046 #------------------------------------------------------------------------------ _audit_creation_date 'Thu Apr 1 15:55:01 1999' _audit_creation_method 'from TEXRAY.INF file' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------------ _computing_data_collection 'MARRESEARCH Image Plate' _computing_cell_refinement 'MARRESEARCH Image Plate' _computing_data_reduction 'teXsan' _computing_structure_solution 'SIR88' _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 11.601(1) _cell_length_b 12.608(1) _cell_length_c 17.852(1) _cell_angle_alpha 80.26(1) _cell_angle_beta 73.73(1) _cell_angle_gamma 71.21(1) _cell_volume 2364.1(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 298.2 _cell_measurement_reflns_used 0 _cell_measurement_theta_min 0.0 _cell_measurement_theta_max 0.0 #------------------------------------------------------------------------------ _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1 ' _symmetry_Int_Tables_number 2 _symmetry_space_group_name_Hall ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' ' -x, -y, -z' #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'rod' _exptl_crystal_colour 'red' _exptl_crystal_size_max 0.250 _exptl_crystal_size_mid 0.210 _exptl_crystal_size_min 0.160 _exptl_crystal_density_diffrn 1.496 _exptl_crystal_density_meas ? _chemical_formula_weight 1065.20 _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C48 H46 N8 O4 S2 Ru2 ' _chemical_formula_moiety '?' _chemical_formula_structural ? _chemical_compound_source ? _exptl_crystal_F_000 1084.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.780 _exptl_absorpt_correction_type 'Interimage scaling' #------------------------------------------------------------------------------ _diffrn_special_details none _diffrn_ambient_temperature 298.2 _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type MoKalpha _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_detector ? _diffrn_measurement_device 'MARRESEARCH Image Plate' _diffrn_measurement_method 'omega/2-theta scans' _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_decay_% 0.00 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l _diffrn_reflns_number 14273 _reflns_number_total 7994 _reflns_number_observed 5896 _reflns_observed_criterion 1.50 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 3.49 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 1.0 _diffrn_reflns_theta_max 25.60 _diffrn_reflns_reduction_process ? _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.00000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 0.00000 #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ru 0 4 -1.259 0.836 'International Tables' C 0 96 0.003 0.002 'International Tables' N 0 16 0.006 0.003 'International Tables' O 0 8 0.011 0.006 'International Tables' S 0 4 0.125 0.123 'International Tables' H 0 92 0.000 0.000 'International Tables' #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom Ru(1) 0.28358(4) 0.22500(3) 0.16169(2) 0.0408(1) Uij ? ? 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Crystal Structure Analysis Package, The Woodlands, TX, USA 77381 ; _publ_section_acknowledgements ; ENTER ACKNOWLEDGEMENTS ; _publ_section_table_legends ; ENTER TABLE LEGENDS ; _publ_section_figure_captions ; ENTER FIGURE CAPTIONS ;