# Copyright The Royal Society of Chemistry, 1999 # CCDC Number: 186/1502 data_tria _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C30 H60 O12 Ti3' _chemical_formula_weight 756.48 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ti' 'Ti' 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 19.1305(6) _cell_length_b 9.8798(2) _cell_length_c 20.7186(6) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 91.66 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3914.29(18) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 180(2) _cell_measurement_reflns_used 4773 _cell_measurement_theta_min 1.97 _cell_measurement_theta_max 25.0 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.44 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.284 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1608 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.649 _exptl_absorpt_correction_type multi-scans _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7632 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9379 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 180(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'normal-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ;Siemens SMART CCD area-detector diffractometer ; _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.192 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_reflns_number 18697 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0972 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1000 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 1.97 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 6856 _reflns_number_gt 4068 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART (Siemens, 1994)' _computing_cell_refinement 'SAINT (Siemens, 1995)' _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0284P)^2^+16.6879P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6856 _refine_ls_number_parameters 453 _refine_ls_number_restraints 20 _refine_ls_R_factor_all 0.1622 _refine_ls_R_factor_gt 0.0887 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1812 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1481 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.136 _refine_ls_restrained_S_all 1.141 _refine_ls_shift/su_max 0.094 _refine_ls_shift/su_mean 0.003 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ti1 Ti 0.33612(6) 0.89852(13) 0.04505(6) 0.0394(3) Uani 1 1 d . . . Ti2 Ti 0.37070(6) 0.75958(12) 0.18396(6) 0.0333(3) Uani 1 1 d . . . Ti3 Ti 0.51307(6) 0.83448(13) 0.26602(6) 0.0394(3) Uani 1 1 d . C . O1 O 0.4805(2) 0.7635(4) 0.18127(19) 0.0347(10) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.3793(2) 0.5785(4) 0.2006(2) 0.0386(11) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3715(2) 0.7217(4) 0.0905(2) 0.0371(11) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4050(2) 0.8637(4) 0.25913(19) 0.0360(11) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2812(2) 0.7804(4) 0.2097(2) 0.0375(11) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3580(2) 0.9442(4) 0.1363(2) 0.0347(11) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3156(2) 1.0707(5) 0.0228(2) 0.0511(13) Uani 1 1 d . B . O8 O 0.4003(2) 0.8632(5) -0.0159(2) 0.0464(12) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2520(2) 0.8236(5) 0.0287(2) 0.0573(14) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.5217(2) 1.0127(5) 0.2853(3) 0.0567(14) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.6031(2) 0.7956(5) 0.2506(2) 0.0498(13) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.5038(2) 0.7310(5) 0.3362(2) 0.0570(14) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.5148(3) 0.6555(7) 0.1465(3) 0.0392(17) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.5664 0.6709 0.1496 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.4988(3) 0.5205(7) 0.1781(3) 0.0433(18) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.5100 0.5262 0.2250 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.5284 0.4491 0.1596 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.4217(3) 0.4830(7) 0.1677(3) 0.0434(18) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.4138 0.3908 0.1861 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.4002(4) 0.4823(7) 0.0961(3) 0.0446(18) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.4259 0.4100 0.0738 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.3496 0.4626 0.0914 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.4156(3) 0.6171(6) 0.0653(3) 0.0394(17) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.4053 0.6092 0.0179 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.4919(3) 0.6580(7) 0.0751(3) 0.0391(17) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.4986 0.7503 0.0577 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.5216 0.5953 0.0507 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.3663(3) 0.9798(7) 0.2812(3) 0.0422(18) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.3900 1.0143 0.3216 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.2921(3) 0.9391(7) 0.2970(3) 0.0466(19) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.2687 1.0154 0.3186 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.2935 0.8614 0.3272 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.2507(4) 0.9006(7) 0.2360(3) 0.0428(18) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.2014 0.8803 0.2477 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.2499(3) 1.0134(7) 0.1860(3) 0.0405(17) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.2246 1.0926 0.2029 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.2250 0.9822 0.1462 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.3246(3) 1.0544(7) 0.1703(3) 0.0362(16) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.3225 1.1353 0.1413 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.3676(3) 1.0909(7) 0.2311(3) 0.0384(16) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.4166 1.1081 0.2192 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.3489 1.1752 0.2497 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.2708(5) 1.1672(11) -0.0039(5) 0.095(3) Uani 1 1 d D . . H13A H 0.2591 1.2301 0.0320 0.113 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H13B H 0.2428 1.1182 -0.0380 0.123 Uiso 0.50 1 d PR A 2 C14 C 0.3030(15) 1.255(3) -0.0562(15) 0.13(2) Uani 0.50 1 d PD B 1 H14A H 0.3503 1.2825 -0.0422 0.200 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H14B H 0.2740 1.3356 -0.0636 0.200 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H14C H 0.3053 1.2030 -0.0964 0.200 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 C15 C 0.2029(8) 1.114(2) -0.0302(12) 0.124(11) Uani 0.50 1 d PD B 1 H15A H 0.2114 1.0554 -0.0674 0.187 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H15B H 0.1729 1.1897 -0.0439 0.187 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H15C H 0.1798 1.0617 0.0032 0.187 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 C14' C 0.3112(13) 1.259(2) -0.0471(16) 0.108(15) Uani 0.50 1 d PD B 2 H14D H 0.3428 1.3160 -0.0207 0.162 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 H14E H 0.2785 1.3167 -0.0720 0.162 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 H14F H 0.3385 1.2045 -0.0767 0.162 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 C15' C 0.2200(11) 1.233(2) 0.0328(10) 0.111(8) Uani 0.50 1 d PD B 2 H15D H 0.1992 1.1681 0.0624 0.167 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 H15E H 0.1834 1.2703 0.0038 0.167 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 H15F H 0.2420 1.3068 0.0577 0.167 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 C16 C 0.4204(4) 0.9316(8) -0.0734(3) 0.0441(18) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.4213 1.0313 -0.0652 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.4924(4) 0.8852(8) -0.0897(4) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.5245 0.9008 -0.0527 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.5085 0.9361 -0.1271 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H17C H 0.4913 0.7884 -0.1001 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.3677(4) 0.9014(10) -0.1269(4) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.3210 0.9283 -0.1134 0.114 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.3680 0.8042 -0.1363 0.114 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 0.3798 0.9520 -0.1656 0.114 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.2185(6) 0.6976(12) 0.0284(6) 0.101(4) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.2484 0.6419 0.0586 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.2244(7) 0.6291(12) -0.0324(6) 0.149(6) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.2734 0.6283 -0.0448 0.223 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.1962 0.6766 -0.0656 0.223 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.2076 0.5359 -0.0284 0.223 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.1512(5) 0.7033(13) 0.0604(6) 0.123(5) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.1586 0.7348 0.1050 0.185 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.1301 0.6128 0.0607 0.185 Uiso 1 1 calc R . . H21C H 0.1198 0.7660 0.0371 0.185 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.5729(4) 1.1021(9) 0.3114(4) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.6195 1.0766 0.2944 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.5755(7) 1.0867(12) 0.3831(5) 0.133(5) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.5819 0.9910 0.3943 0.199 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.5316 1.1194 0.4007 0.199 Uiso 1 1 calc R . . H23C H 0.6146 1.1395 0.4014 0.199 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.5560(6) 1.2408(10) 0.2905(5) 0.103(4) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.5504 1.2433 0.2434 0.155 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.5940 1.3019 0.3042 0.155 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.5124 1.2698 0.3100 0.155 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.6622(14) 0.728(3) 0.2659(13) 0.098(11) Uiso 0.50 1 d PD C 1 H25 H 0.6722 0.7917 0.3025 0.117 Uiso 0.50 1 calc PR C 1 C26 C 0.6594(8) 0.6113(15) 0.3125(7) 0.056(4) Uiso 0.50 1 d PD C 1 H26A H 0.6426 0.6436 0.3541 0.084 Uiso 0.50 1 calc PR C 1 H26B H 0.7062 0.5725 0.3187 0.084 Uiso 0.50 1 calc PR C 1 H26C H 0.6274 0.5420 0.2952 0.084 Uiso 0.50 1 calc PR C 1 C27 C 0.7267(11) 0.769(2) 0.2354(11) 0.102(7) Uiso 0.50 1 d PD C 1 H27A H 0.7255 0.7390 0.1903 0.153 Uiso 0.50 1 calc PR C 1 H27B H 0.7668 0.7282 0.2584 0.153 Uiso 0.50 1 calc PR C 1 H27C H 0.7308 0.8680 0.2369 0.153 Uiso 0.50 1 calc PR C 1 C25' C 0.6653(10) 0.7472(18) 0.2843(12) 0.061(7) Uiso 0.50 1 d PD C 2 H25' H 0.6575 0.7383 0.3316 0.073 Uiso 0.50 1 calc PR C 2 C26' C 0.6743(14) 0.610(2) 0.2533(13) 0.139(10) Uiso 0.50 1 d PD C 2 H26D H 0.6672 0.5387 0.2855 0.209 Uiso 0.50 1 calc PR C 2 H26E H 0.7216 0.6023 0.2367 0.209 Uiso 0.50 1 calc PR C 2 H26F H 0.6399 0.5990 0.2177 0.209 Uiso 0.50 1 calc PR C 2 C27' C 0.7254(9) 0.837(2) 0.2719(10) 0.086(6) Uiso 0.50 1 d PD C 2 H27D H 0.7277 0.8549 0.2255 0.128 Uiso 0.50 1 calc PR C 2 H27E H 0.7688 0.7938 0.2873 0.128 Uiso 0.50 1 calc PR C 2 H27F H 0.7193 0.9231 0.2949 0.128 Uiso 0.50 1 calc PR C 2 C28 C 0.4560(5) 0.6895(9) 0.3821(4) 0.075(3) Uani 1 1 d DU C . H28A H 0.4108 0.7379 0.3739 0.090 Uiso 0.50 1 calc PR D 1 H28B H 0.4073 0.6940 0.3633 0.090 Uiso 0.50 1 d PR D 2 C29 C 0.4443(15) 0.5369(16) 0.3722(10) 0.076(6) Uani 0.50 1 d PDU C 1 H29A H 0.4221 0.5212 0.3296 0.115 Uiso 0.50 1 calc PR C 1 H29B H 0.4139 0.5025 0.4057 0.115 Uiso 0.50 1 calc PR C 1 H29C H 0.4893 0.4898 0.3748 0.115 Uiso 0.50 1 calc PR C 1 C30 C 0.4828(18) 0.721(2) 0.4507(9) 0.105(10) Uani 0.50 1 d PDU C 1 H30A H 0.5291 0.6800 0.4579 0.158 Uiso 0.50 1 calc PR C 1 H30B H 0.4503 0.6839 0.4818 0.158 Uiso 0.50 1 calc PR C 1 H30C H 0.4863 0.8193 0.4564 0.158 Uiso 0.50 1 calc PR C 1 C29' C 0.4623(18) 0.792(2) 0.4369(9) 0.101(9) Uani 0.50 1 d PDU C 2 H29D H 0.5033 0.7703 0.4645 0.151 Uiso 0.50 1 calc PR C 2 H29E H 0.4201 0.7886 0.4626 0.151 Uiso 0.50 1 calc PR C 2 H29F H 0.4676 0.8830 0.4189 0.151 Uiso 0.50 1 calc PR C 2 C30' C 0.471(2) 0.5444(18) 0.4031(12) 0.142(16) Uani 0.50 1 d PDU C 2 H30D H 0.4791 0.4885 0.3650 0.213 Uiso 0.50 1 calc PR C 2 H30E H 0.4303 0.5089 0.4257 0.213 Uiso 0.50 1 calc PR C 2 H30F H 0.5120 0.5424 0.4321 0.213 Uiso 0.50 1 calc PR C 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ti1 0.0361(7) 0.0459(8) 0.0363(7) 0.0017(6) 0.0028(6) 0.0021(6) Ti2 0.0309(6) 0.0350(7) 0.0344(7) 0.0007(6) 0.0060(5) 0.0001(6) Ti3 0.0358(7) 0.0421(8) 0.0404(7) -0.0029(6) -0.0006(6) 0.0032(6) O1 0.031(2) 0.037(3) 0.036(2) -0.001(2) 0.008(2) 0.003(2) O2 0.039(3) 0.031(3) 0.047(3) 0.006(2) 0.011(2) 0.002(2) O3 0.033(2) 0.040(3) 0.038(3) -0.005(2) 0.002(2) 0.003(2) O4 0.034(2) 0.042(3) 0.032(2) -0.007(2) 0.004(2) 0.008(2) O5 0.032(2) 0.042(3) 0.039(3) 0.002(2) 0.008(2) 0.002(2) O6 0.032(2) 0.037(3) 0.035(2) -0.001(2) 0.007(2) 0.004(2) O7 0.052(3) 0.054(3) 0.048(3) 0.007(3) 0.005(2) 0.011(3) O8 0.047(3) 0.051(3) 0.042(3) 0.004(2) 0.009(2) 0.003(2) O9 0.044(3) 0.062(4) 0.065(4) -0.003(3) -0.010(3) -0.007(3) O10 0.048(3) 0.049(3) 0.072(4) -0.016(3) -0.014(3) 0.002(3) O11 0.031(3) 0.061(3) 0.057(3) 0.001(3) -0.004(2) 0.010(2) O12 0.049(3) 0.075(4) 0.047(3) 0.018(3) 0.003(2) 0.012(3) C1 0.029(4) 0.043(4) 0.047(4) -0.002(4) 0.012(3) 0.006(3) C2 0.046(4) 0.036(4) 0.048(4) -0.003(4) 0.003(4) 0.011(3) C3 0.043(4) 0.031(4) 0.058(5) -0.002(4) 0.018(4) 0.010(3) C4 0.042(4) 0.037(4) 0.055(5) -0.013(4) -0.001(4) 0.002(3) C5 0.039(4) 0.034(4) 0.046(4) -0.009(3) 0.004(3) 0.006(3) C6 0.041(4) 0.044(4) 0.032(4) -0.008(3) 0.008(3) 0.009(3) C7 0.042(4) 0.052(5) 0.033(4) -0.011(4) 0.007(3) 0.005(4) C8 0.049(4) 0.046(5) 0.045(4) -0.003(4) 0.017(4) 0.011(4) C9 0.033(4) 0.045(4) 0.051(5) -0.006(4) 0.012(3) 0.003(3) C10 0.038(4) 0.039(4) 0.045(4) -0.005(4) 0.003(3) 0.009(3) C11 0.037(4) 0.033(4) 0.038(4) -0.002(3) 0.008(3) 0.011(3) C12 0.042(4) 0.037(4) 0.037(4) -0.008(3) 0.009(3) 0.003(3) C13 0.097(8) 0.087(8) 0.100(8) 0.033(7) 0.017(7) 0.039(7) C14 0.10(2) 0.19(4) 0.11(2) 0.11(2) 0.09(2) 0.04(2) C15 0.039(11) 0.115(19) 0.22(3) 0.11(2) -0.020(14) 0.017(11) C14' 0.13(3) 0.029(13) 0.16(3) 0.017(16) -0.07(2) 0.028(14) C15' 0.099(17) 0.14(2) 0.099(17) 0.041(16) 0.022(14) 0.059(17) C16 0.050(4) 0.048(5) 0.036(4) 0.007(4) 0.018(3) -0.002(4) C17 0.049(5) 0.075(6) 0.057(5) 0.002(5) 0.015(4) -0.007(4) C18 0.062(5) 0.122(8) 0.045(5) 0.005(5) -0.004(4) 0.006(6) C19 0.082(8) 0.104(9) 0.118(9) -0.036(8) 0.001(7) -0.033(7) C20 0.195(14) 0.100(10) 0.149(12) -0.049(9) -0.033(11) -0.045(10) C21 0.079(8) 0.155(12) 0.135(11) 0.036(9) 0.000(7) -0.049(8) C22 0.056(5) 0.063(6) 0.073(6) -0.018(5) -0.010(4) -0.011(5) C23 0.192(13) 0.116(10) 0.087(8) 0.001(7) -0.069(8) -0.048(9) C24 0.129(9) 0.057(7) 0.123(9) -0.008(6) -0.016(7) -0.013(6) C28 0.072(6) 0.100(6) 0.055(5) 0.019(5) 0.016(5) 0.003(6) C29 0.072(14) 0.095(10) 0.062(17) 0.024(11) 0.002(13) 0.005(11) C30 0.13(3) 0.12(2) 0.067(11) 0.029(14) -0.013(14) -0.05(2) C29' 0.13(3) 0.126(18) 0.043(12) 0.014(11) 0.028(14) 0.022(19) C30' 0.26(5) 0.106(13) 0.07(2) 0.035(13) 0.06(2) 0.02(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ti1 O9 1.794(5) . ? Ti1 O7 1.803(5) . ? Ti1 O8 1.820(5) . ? Ti1 O6 1.978(4) . ? Ti1 O3 2.087(4) . ? Ti1 Ti2 3.2394(17) . ? Ti2 O5 1.820(4) . ? Ti2 O2 1.829(4) . ? Ti2 O4 1.964(4) . ? Ti2 O3 1.973(4) . ? Ti2 O6 2.084(4) . ? Ti2 O1 2.104(4) . ? Ti2 Ti3 3.2541(16) . ? Ti3 O12 1.791(5) . ? Ti3 O11 1.801(4) . ? Ti3 O10 1.812(5) . ? Ti3 O1 1.975(4) . ? Ti3 O4 2.089(4) . ? O1 C1 1.454(7) . ? O2 C3 1.430(7) . ? O3 C5 1.441(7) . ? O4 C7 1.446(7) . ? O5 C9 1.437(8) . ? O6 C11 1.454(7) . ? O7 C13 1.386(10) . ? O8 C16 1.432(7) . ? O9 C19 1.401(11) . ? O10 C22 1.415(8) . ? O11 C25 1.35(3) . ? O11 C25' 1.44(2) . ? O12 C28 1.398(9) . ? C1 C2 1.521(9) . ? C1 C6 1.530(9) . ? C2 C3 1.529(9) . ? C3 C4 1.528(9) . ? C4 C5 1.510(9) . ? C5 C6 1.522(9) . ? C7 C12 1.512(9) . ? C7 C8 1.520(9) . ? C8 C9 1.521(9) . ? C9 C10 1.520(9) . ? C10 C11 1.530(9) . ? C11 C12 1.526(9) . ? C13 C15' 1.411(14) . ? C13 C15 1.491(15) . ? C13 C14' 1.503(15) . ? C13 C14 1.531(15) . ? C16 C17 1.501(9) . ? C16 C18 1.505(10) . ? C19 C20 1.438(14) . ? C19 C21 1.466(13) . ? C22 C24 1.471(12) . ? C22 C23 1.492(12) . ? C25 C27 1.460(17) . ? C25 C26 1.505(17) . ? C25' C27' 1.483(16) . ? C25' C26' 1.514(18) . ? C28 C30' 1.521(16) . ? C28 C29' 1.524(15) . ? C28 C30 1.530(15) . ? C28 C29 1.537(15) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O9 Ti1 O7 98.8(2) . . ? O9 Ti1 O8 114.1(2) . . ? O7 Ti1 O8 98.6(2) . . ? O9 Ti1 O6 116.0(2) . . ? O7 Ti1 O6 93.9(2) . . ? O8 Ti1 O6 125.40(19) . . ? O9 Ti1 O3 91.0(2) . . ? O7 Ti1 O3 166.0(2) . . ? O8 Ti1 O3 86.33(19) . . ? O6 Ti1 O3 72.72(17) . . ? O9 Ti1 Ti2 98.74(17) . . ? O7 Ti1 Ti2 131.63(16) . . ? O8 Ti1 Ti2 114.25(15) . . ? O6 Ti1 Ti2 38.26(12) . . ? O3 Ti1 Ti2 35.88(12) . . ? O5 Ti2 O2 97.8(2) . . ? O5 Ti2 O4 90.22(18) . . ? O2 Ti2 O4 109.71(19) . . ? O5 Ti2 O3 110.05(18) . . ? O2 Ti2 O3 89.80(19) . . ? O4 Ti2 O3 150.01(18) . . ? O5 Ti2 O6 86.65(18) . . ? O2 Ti2 O6 162.55(19) . . ? O4 Ti2 O6 87.05(17) . . ? O3 Ti2 O6 72.86(17) . . ? O5 Ti2 O1 162.68(18) . . ? O2 Ti2 O1 86.50(18) . . ? O4 Ti2 O1 72.58(16) . . ? O3 Ti2 O1 86.65(16) . . ? O6 Ti2 O1 94.26(16) . . ? O5 Ti2 Ti1 92.44(14) . . ? O2 Ti2 Ti1 126.66(15) . . ? O4 Ti2 Ti1 122.52(14) . . ? O3 Ti2 Ti1 38.31(13) . . ? O6 Ti2 Ti1 35.98(12) . . ? O1 Ti2 Ti1 98.46(12) . . ? O5 Ti2 Ti3 127.00(14) . . ? O2 Ti2 Ti3 93.15(14) . . ? O4 Ti2 Ti3 37.92(12) . . ? O3 Ti2 Ti3 121.73(13) . . ? O6 Ti2 Ti3 97.63(12) . . ? O1 Ti2 Ti3 35.73(11) . . ? Ti1 Ti2 Ti3 120.94(5) . . ? O12 Ti3 O11 98.1(2) . . ? O12 Ti3 O10 112.7(3) . . ? O11 Ti3 O10 99.5(2) . . ? O12 Ti3 O1 118.9(2) . . ? O11 Ti3 O1 92.57(19) . . ? O10 Ti3 O1 124.4(2) . . ? O12 Ti3 O4 90.8(2) . . ? O11 Ti3 O4 165.2(2) . . ? O10 Ti3 O4 87.95(19) . . ? O1 Ti3 O4 72.68(16) . . ? O12 Ti3 Ti2 101.14(17) . . ? O11 Ti3 Ti2 130.43(16) . . ? O10 Ti3 Ti2 113.93(15) . . ? O1 Ti3 Ti2 38.46(12) . . ? O4 Ti3 Ti2 35.29(11) . . ? C1 O1 Ti3 124.5(4) . . ? C1 O1 Ti2 117.7(4) . . ? Ti3 O1 Ti2 105.81(18) . . ? C3 O2 Ti2 127.2(4) . . ? C5 O3 Ti2 120.8(4) . . ? C5 O3 Ti1 128.5(4) . . ? Ti2 O3 Ti1 105.81(19) . . ? C7 O4 Ti2 120.3(4) . . ? C7 O4 Ti3 127.0(4) . . ? Ti2 O4 Ti3 106.79(19) . . ? C9 O5 Ti2 126.9(4) . . ? C11 O6 Ti1 123.4(4) . . ? C11 O6 Ti2 118.2(4) . . ? Ti1 O6 Ti2 105.75(19) . . ? C13 O7 Ti1 151.5(6) . . ? C16 O8 Ti1 133.6(4) . . ? C19 O9 Ti1 140.9(6) . . ? C22 O10 Ti3 138.5(5) . . ? C25 O11 C25' 17.2(16) . . ? 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Ti3 O12 C28 C30 -123.6(14) . . . . ? Ti3 O12 C28 C29 114.2(12) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 0.418 _refine_diff_density_min -0.345 _refine_diff_density_rms 0.087