Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2002 data_global #------------------------------------------------------------------------------ # SUBMISSION DETAILS _journal_coden_Cambridge 186 #------------------------------------------------------------------------------ # SUBMISSION DETAILS _publ_contact_author_name ' John Arnold ' _publ_contact_author_address ; Dept. of Chemistry University of California-Berkeley Berkeley, CA 94720-1460 ; _publ_contact_author_email ' arnold@socrates.berkeley.edu ' _publ_contact_author_fax ' (510) 643-5482 ' _publ_requested_journal ' Dalton Transactions ' #------------------------------------------------------------------------------ # TITLE AND AUTHOR LIST _publ_section_title ; Synthesis and Characterization of a Series of Sterically-Hindered Amidines and their Lithium and Magnesium Complexes ; loop_ _publ_author_name _publ_author_address ' Joseph A. R. Schmidt ' ; c/o John Arnold Dept. of Chemistry University of California-Berkeley Berkeley, CA 94720-1460 ; ' John Arnold ' ; Dept. of Chemistry University of California-Berkeley Berkeley, CA 94720-1460 ; #------------------------------------------------------------------------------ # TEXT _publ_section_references ; SIR92: Altomare, A., Cascarano, M., Giacovazzo, C., Guagliardi, A. (1993). J. Appl. Cryst., 26, 343. SMART v5.052d: Area-Detector Software Package, Bruker Analytical X-ray Systems, Inc.: Madison, WI, (1995-99) SAINT: SAX Area-Dectector Integration Program, V5.04; Siemens Industrial Automation, Inc.: Madison, WI, (1995) teXsan: Crystal Structure Analysis Package, Molecular Structure Corporation, (1985 & 1992). ; data_LMeH_1 _database_code_CSD 181079 #------------------------------------------------------------------------------ _audit_creation_date 'Tue Jun 22 08:38:37 1999' _audit_creation_method 'from TEXRAY.INF file' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 18.458(2) _cell_length_b 8.9763(8) _cell_length_c 16.529(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 91.458(1) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2737.7(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 112.2 _cell_measurement_reflns_used 5552 _cell_measurement_theta_min 3.0 _cell_measurement_theta_max 45.0 #------------------------------------------------------------------------------ _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/c ' _symmetry_Int_Tables_number 14 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' ' -x,1/2+y,1/2-z' ' -x, -y, -z' ' +x,1/2-y,1/2+z' #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'block' _exptl_crystal_colour 'colorless' _exptl_crystal_size_max 0.330 _exptl_crystal_size_mid 0.320 _exptl_crystal_size_min 0.250 _exptl_crystal_density_diffrn 1.069 _chemical_formula_weight 440.67 _chemical_formula_sum 'C31 H40 N2 ' _exptl_crystal_F_000 960.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.061 _exptl_absorpt_correction_type 'psi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_max 0.993 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.937 #------------------------------------------------------------------------------ _diffrn_special_details none _diffrn_ambient_temperature 112.2 _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'SMART CCD' _diffrn_measurement_method \w-scan _diffrn_reflns_number 15547 _reflns_number_total 5227 _reflns_number_gt 2056 _reflns_threshold_expression 'I>3.00sigma' _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0536 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 1.5 _diffrn_reflns_theta_max 26.23 _diffrn_reflns_reduction_process ? #------------------------------------------------------------------------------ _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef 0.00000 _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_number_reflns 2056 _refine_ls_number_parameters 299 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_R_factor_all 0.164 _refine_ls_R_factor_gt 0.0764 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0822 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 2.436 _refine_ls_shift/su_max 0.0000 _refine_diff_density_min -0.54 _refine_diff_density_max 0.52 #------------------------------------------------------------------------------ _computing_data_collection 'Bruker SMART v5.052d' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT v5.04' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT v5.04' _computing_structure_solution SIR92 _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' _computing_molecular_graphics ? #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C 0 124 0.003 0.002 'International Tables' H 0 160 0.000 0.000 'International Tables' N 0 8 0.006 0.003 'International Tables' #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom N(1) 0.3157(3) 0.524(1) 0.5111(4) 0.078(3) Uij ? ? N(2) 0.2683(3) 0.259(1) 0.5067(3) 0.082(3) Uij ? ? C(1) 0.2707(3) 0.4153(9) 0.5257(3) 0.041(2) Uij ? ? C(2) 0.3684(6) 0.553(1) 0.4734(5) 0.117(4) Uij ? ? C(3) 0.3544(6) 0.597(1) 0.3843(5) 0.126(5) Uij ? ? C(4) 0.4246(4) 0.6522(9) 0.5098(5) 0.080(3) Uij ? ? C(5) 0.3150(4) 0.171(1) 0.4650(5) 0.075(3) Uij ? ? C(6) 0.3768(4) 0.1193(9) 0.5188(5) 0.083(3) Uij ? ? C(7) 0.2731(4) 0.0482(9) 0.4262(4) 0.071(3) Uij ? ? C(8) 0.2088(3) 0.4512(6) 0.5774(3) 0.032(2) Uij ? ? C(9) 0.1382(3) 0.4652(7) 0.5432(3) 0.037(2) Uij ? ? C(10) 0.0824(3) 0.5000(8) 0.5936(4) 0.042(2) Uij ? ? C(11) 0.0944(3) 0.5246(8) 0.6755(3) 0.049(2) Uij ? ? C(12) 0.1637(3) 0.5135(7) 0.7076(3) 0.043(2) Uij ? ? C(13) 0.2216(3) 0.4790(6) 0.6597(3) 0.037(2) Uij ? ? C(14) 0.1226(2) 0.4466(7) 0.4539(3) 0.036(2) Uij ? ? C(15) 0.1302(3) 0.5696(7) 0.4047(4) 0.051(2) Uij ? ? C(16) 0.1166(3) 0.5541(9) 0.3204(4) 0.054(2) Uij ? ? C(17) 0.0954(3) 0.4194(9) 0.2865(3) 0.042(2) Uij ? ? C(18) 0.0856(3) 0.3020(8) 0.3381(3) 0.043(2) Uij ? ? C(19) 0.0976(3) 0.3115(7) 0.4217(3) 0.038(2) Uij ? ? C(20) 0.1510(4) 0.7207(9) 0.4372(4) 0.078(3) Uij ? ? C(21) 0.0820(3) 0.403(1) 0.1960(4) 0.061(3) Uij ? ? C(22) 0.0818(3) 0.1805(7) 0.4749(4) 0.052(2) Uij ? ? C(23) 0.2948(3) 0.4733(6) 0.6998(3) 0.029(2) Uij ? ? C(24) 0.3251(3) 0.3386(6) 0.7282(3) 0.032(2) Uij ? ? C(25) 0.3931(3) 0.3399(6) 0.7660(3) 0.035(2) Uij ? ? C(26) 0.4324(3) 0.4701(7) 0.7782(3) 0.033(2) Uij ? ? C(27) 0.4011(3) 0.6016(7) 0.7510(3) 0.035(2) Uij ? ? C(28) 0.3339(3) 0.6068(6) 0.7115(3) 0.032(2) Uij ? ? C(29) 0.2828(3) 0.1956(7) 0.7224(3) 0.043(2) Uij ? ? C(30) 0.5051(3) 0.4707(8) 0.8221(4) 0.052(2) Uij ? ? C(31) 0.3016(3) 0.7543(6) 0.6854(3) 0.039(2) Uij ? ? H(1) 0.394 0.454 0.470 0.0111 U c ? H(2) 0.399 0.621 0.359 0.0119 U c ? H(3) 0.324 0.680 0.383 0.0119 U c ? H(4) 0.332 0.516 0.356 0.0119 U c ? H(5) 0.404 0.750 0.512 0.076 U c ? H(6) 0.467 0.656 0.477 0.076 U c ? H(7) 0.438 0.621 0.563 0.076 U c ? H(8) 0.335 0.232 0.423 0.071 U c ? H(9) 0.359 0.054 0.559 0.078 U c ? H(10) 0.411 0.067 0.487 0.078 U c ? H(11) 0.400 0.202 0.544 0.078 U c ? H(12) 0.305 -0.012 0.396 0.067 U c ? H(13) 0.251 -0.010 0.466 0.067 U c ? H(14) 0.237 0.089 0.391 0.067 U c ? H(15) 0.034 0.509 0.571 0.040 U c ? H(16) 0.055 0.548 0.710 0.047 U c ? H(17) 0.172 0.529 0.764 0.041 U c ? H(18) 0.122 0.638 0.286 0.051 U c ? H(19) 0.070 0.210 0.316 0.041 U c ? H(20) 0.198 0.714 0.462 0.074 U c ? H(21) 0.118 0.751 0.477 0.074 U c ? H(22) 0.152 0.790 0.395 0.074 U c ? H(23) 0.093 0.493 0.169 0.058 U c ? H(24) 0.032 0.378 0.186 0.058 U c ? H(25) 0.111 0.324 0.176 0.058 U c ? H(26) 0.077 0.093 0.443 0.049 U c ? H(27) 0.120 0.168 0.514 0.049 U c ? H(28) 0.038 0.198 0.502 0.049 U c ? H(29) 0.413 0.249 0.784 0.033 U c ? H(30) 0.427 0.692 0.759 0.033 U c ? H(31) 0.257 0.193 0.672 0.041 U c ? H(32) 0.316 0.114 0.725 0.041 U c ? H(33) 0.251 0.190 0.766 0.041 U c ? H(34) 0.542 0.490 0.784 0.049 U c ? H(35) 0.513 0.376 0.847 0.049 U c ? H(36) 0.506 0.546 0.862 0.049 U c ? H(37) 0.339 0.829 0.688 0.037 U c ? H(38) 0.264 0.781 0.722 0.037 U c ? H(39) 0.283 0.748 0.632 0.037 U c ? loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 N(1) 0.042(3) 0.24(1) 0.060(4) -0.064(5) -0.015(3) 0.041(5) N(2) 0.058(4) 0.206(9) 0.106(5) 0.051(4) -0.038(3) -0.076(5) C(1) 0.028(4) 0.093(6) 0.036(4) 0.018(4) -0.014(3) -0.012(4) C(2) 0.18(1) 0.16(1) 0.070(6) -0.134(9) -0.046(6) 0.036(6) C(3) 0.23(1) 0.18(1) 0.055(5) -0.11(1) -0.030(6) 0.040(6) C(4) 0.100(6) 0.095(7) 0.083(6) -0.033(5) 0.008(4) -0.022(5) C(5) 0.088(6) 0.096(7) 0.086(6) 0.025(5) -0.024(5) -0.011(5) C(6) 0.096(6) 0.074(6) 0.114(7) 0.028(5) -0.060(5) -0.009(5) C(7) 0.072(5) 0.086(6) 0.069(5) -0.015(4) -0.006(4) -0.028(4) C(8) 0.030(3) 0.034(4) 0.037(3) 0.002(3) -0.014(3) 0.002(3) C(9) 0.040(3) 0.041(4) 0.037(3) 0.003(3) -0.013(3) -0.001(3) C(10) 0.030(3) 0.087(6) 0.044(4) 0.005(3) -0.012(3) 0.000(4) C(11) 0.033(3) 0.104(6) 0.042(4) 0.017(3) -0.008(3) -0.010(4) C(12) 0.039(4) 0.081(5) 0.032(3) 0.009(3) -0.010(3) -0.015(3) C(13) 0.040(3) 0.037(4) 0.034(3) 0.001(3) -0.008(3) -0.001(3) C(14) 0.021(3) 0.050(4) 0.038(3) 0.008(3) -0.008(2) 0.001(3) C(15) 0.034(3) 0.054(5) 0.053(4) -0.003(3) -0.011(3) 0.009(3) C(16) 0.042(4) 0.082(6) 0.047(4) 0.012(4) 0.001(3) 0.016(4) C(17) 0.031(3) 0.089(6) 0.033(4) 0.017(3) 0.001(3) 0.005(4) C(18) 0.029(3) 0.081(5) 0.039(4) 0.008(3) -0.003(3) -0.014(4) C(19) 0.020(3) 0.061(5) 0.045(4) 0.006(3) -0.010(3) -0.005(3) C(20) 0.073(5) 0.075(6) 0.075(5) -0.005(4) -0.007(4) 0.020(5) C(21) 0.055(4) 0.147(8) 0.037(4) 0.020(5) 0.002(3) 0.006(4) C(22) 0.041(3) 0.059(5) 0.058(4) -0.005(3) -0.006(3) -0.004(4) C(23) 0.030(3) 0.035(4) 0.032(3) 0.002(3) -0.010(2) -0.008(3) C(24) 0.035(3) 0.039(4) 0.032(3) 0.003(3) -0.004(2) -0.007(3) C(25) 0.036(3) 0.042(4) 0.037(3) 0.010(3) -0.009(3) 0.001(3) C(26) 0.028(3) 0.054(4) 0.037(3) 0.015(3) -0.009(2) -0.007(3) C(27) 0.036(3) 0.045(4) 0.040(3) -0.005(3) -0.014(3) -0.008(3) C(28) 0.041(3) 0.032(4) 0.025(3) 0.009(3) -0.002(2) -0.005(3) C(29) 0.042(3) 0.044(4) 0.052(4) 0.006(3) -0.009(3) 0.001(3) C(30) 0.041(3) 0.067(5) 0.058(4) 0.005(3) -0.020(3) -0.003(4) C(31) 0.045(3) 0.037(4) 0.042(3) 0.002(3) -0.006(3) -0.005(3) #------------------------------------------------------------------------------ _geom_special_details ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag N(1) C(1) 1.309(9) ? ? yes N(1) C(2) 1.20(1) ? ? yes N(2) C(1) 1.436(9) ? ? yes N(2) C(5) 1.368(9) ? ? yes C(1) C(8) 1.480(8) ? ? yes C(2) C(3) 1.54(1) ? ? yes C(2) C(4) 1.48(1) ? ? yes C(5) C(6) 1.503(9) ? ? yes C(5) C(7) 1.49(1) ? ? yes C(8) C(9) 1.411(7) ? ? yes C(8) C(13) 1.398(7) ? ? yes C(9) C(10) 1.378(7) ? ? yes C(9) C(14) 1.506(7) ? ? yes C(10) C(11) 1.383(8) ? ? yes C(11) C(12) 1.376(7) ? ? yes C(12) C(13) 1.380(7) ? ? yes C(13) C(23) 1.490(7) ? ? yes C(14) C(15) 1.382(8) ? ? yes C(14) C(19) 1.398(8) ? ? yes C(15) C(16) 1.416(8) ? ? yes C(15) C(20) 1.505(9) ? ? yes C(16) C(17) 1.384(9) ? ? yes C(17) C(18) 1.370(8) ? ? yes C(17) C(21) 1.518(8) ? ? yes C(18) C(19) 1.397(7) ? ? yes C(19) C(22) 1.501(8) ? ? yes C(23) C(24) 1.408(7) ? ? yes C(23) C(28) 1.410(7) ? ? yes C(24) C(25) 1.388(7) ? ? yes C(24) C(29) 1.504(8) ? ? yes C(25) C(26) 1.388(7) ? ? yes C(26) C(27) 1.385(7) ? ? yes C(26) C(30) 1.509(7) ? ? yes C(27) C(28) 1.388(6) ? ? yes C(28) C(31) 1.511(8) ? ? yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C(1) N(1) C(2) 141(1) ? ? ? yes C(1) N(2) C(5) 131.1(7) ? ? ? yes N(1) C(1) N(2) 134.8(7) ? ? ? yes N(1) C(1) C(8) 116.6(7) ? ? ? yes N(2) C(1) C(8) 108.6(6) ? ? ? yes N(1) C(2) C(3) 115.7(9) ? ? ? yes N(1) C(2) C(4) 119.2(9) ? ? ? yes C(3) C(2) C(4) 109.3(7) ? ? ? yes N(2) C(5) C(6) 111.0(7) ? ? ? yes N(2) C(5) C(7) 108.7(7) ? ? ? yes C(6) C(5) C(7) 113.7(7) ? ? ? yes C(1) C(8) C(9) 120.5(5) ? ? ? yes C(1) C(8) C(13) 119.1(4) ? ? ? yes C(9) C(8) C(13) 120.3(5) ? ? ? yes C(8) C(9) C(10) 118.4(5) ? ? ? yes C(8) C(9) C(14) 122.3(5) ? ? ? yes C(10) C(9) C(14) 119.3(4) ? ? ? yes C(9) C(10) C(11) 121.6(5) ? ? ? yes C(10) C(11) C(12) 119.3(5) ? ? ? yes C(11) C(12) C(13) 121.4(5) ? ? ? yes C(8) C(13) C(12) 118.9(5) ? ? ? yes C(8) C(13) C(23) 123.7(5) ? ? ? yes C(12) C(13) C(23) 117.3(5) ? ? ? yes C(9) C(14) C(15) 118.0(5) ? ? ? yes C(9) C(14) C(19) 121.5(5) ? ? ? yes C(15) C(14) C(19) 120.4(5) ? ? ? yes C(14) C(15) C(16) 118.9(6) ? ? ? yes C(14) C(15) C(20) 122.6(5) ? ? ? yes C(16) C(15) C(20) 118.5(6) ? ? ? yes C(15) C(16) C(17) 121.6(6) ? ? ? yes C(16) C(17) C(18) 117.5(5) ? ? ? yes C(16) C(17) C(21) 121.3(7) ? ? ? yes C(18) C(17) C(21) 121.2(7) ? ? ? yes C(17) C(18) C(19) 123.3(6) ? ? ? yes C(14) C(19) C(18) 118.2(6) ? ? ? yes C(14) C(19) C(22) 121.6(5) ? ? ? yes C(18) C(19) C(22) 120.2(6) ? ? ? yes C(13) C(23) C(24) 121.7(5) ? ? ? yes C(13) C(23) C(28) 119.2(5) ? ? ? yes C(24) C(23) C(28) 119.1(4) ? ? ? yes C(23) C(24) C(25) 119.3(5) ? ? ? yes C(23) C(24) C(29) 120.7(4) ? ? ? yes C(25) C(24) C(29) 119.9(5) ? ? ? yes C(24) C(25) C(26) 122.5(5) ? ? ? yes C(25) C(26) C(27) 117.2(4) ? ? ? yes C(25) C(26) C(30) 122.0(5) ? ? ? yes C(27) C(26) C(30) 120.8(5) ? ? ? yes C(26) C(27) C(28) 122.8(5) ? ? ? yes C(23) C(28) C(27) 119.0(5) ? ? ? yes C(23) C(28) C(31) 120.6(4) ? ? ? yes C(27) C(28) C(31) 120.3(5) ? ? ? yes #==END data_LPrLiTMEDA_5 _database_code_CSD 181080 #------------------------------------------------------------------------------ _audit_creation_date 'Fri Nov 9 16:26:37 2001' _audit_creation_method 'by teXsan' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 12.4691(4) _cell_length_b 22.9058(7) _cell_length_c 17.6839(4) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 100.968(1) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 4958.5(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 131.2 _cell_measurement_reflns_used 5646 _cell_measurement_theta_min 3.0 _cell_measurement_theta_max 45.0 #------------------------------------------------------------------------------ _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/n ' _symmetry_Int_Tables_number 14 _symmetry_space_group_name_Hall ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' '1/2-x,1/2+y,1/2-z' ' -x, -y, -z' '1/2+x,1/2-y,1/2+z' #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'tablet' _exptl_crystal_colour 'colorless' _exptl_crystal_size_max 0.450 _exptl_crystal_size_mid 0.230 _exptl_crystal_size_min 0.100 _exptl_crystal_density_diffrn 1.028 _chemical_formula_weight 767.21 _chemical_formula_sum 'C51.50 H85 Li N4 ' _chemical_formula_moiety 'C51.50 H85 Li N4 ' _exptl_crystal_F_000 1700.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.058 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_process_details 'Blessing, 1995' _exptl_absorpt_correction_T_max 0.98 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.29 #------------------------------------------------------------------------------ _diffrn_special_details none _diffrn_ambient_temperature 131.2 _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'SMART CCD' _diffrn_measurement_method \w-scan _diffrn_reflns_number 22196 _reflns_number_total 8343 _reflns_number_gt 3835 _reflns_threshold_expression 'I>3.00sigma' _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0681 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -26 _diffrn_reflns_limit_k_max 26 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 1.5 _diffrn_reflns_theta_max 24.70 _diffrn_reflns_reduction_process ? #------------------------------------------------------------------------------ _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef 0.00000 _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_number_reflns 3835 _refine_ls_number_parameters 523 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_R_factor_all 0.1181 _refine_ls_R_factor_gt 0.0558 _refine_ls_wR_factor_all 0.0714 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0603 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0603 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.575 _refine_ls_shift/su_max 0.0000 _refine_diff_density_min -0.28 _refine_diff_density_max 0.24 #------------------------------------------------------------------------------ # COMPUTATION AND REFINEMENT PROGRAMS _computing_data_collection 'Bruker SMART v5.052d' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT v5.04' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT v5.04' _computing_structure_solution SIR92 _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' _computing_molecular_graphics ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C 0 206 0.003 0.002 'International Tables' H 0 340 0.000 0.000 'International Tables' N 0 16 0.006 0.003 'International Tables' Li 0 4 0.000 0.000 'International Tables' loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom _atom_site_occupancy N(1) 0.5482(2) 0.2346(1) 0.2958(2) 0.017 Uij ? ? 1 N(2) 0.4778(2) 0.1459(1) 0.2402(2) 0.022 Uij ? ? 1 N(3) 0.3853(2) 0.3304(1) 0.1352(2) 0.028 Uij ? ? 1 N(4) 0.6244(3) 0.3508(2) 0.1530(2) 0.027 Uij ? ? 1 C(1) 0.5237(3) 0.1769(2) 0.2998(2) 0.016 Uij ? ? 1 C(2) 0.4559(3) 0.1742(2) 0.1664(2) 0.020 Uij ? ? 1 C(3) 0.5628(4) 0.1853(2) 0.1357(2) 0.030 Uij ? ? 1 C(4) 0.3804(4) 0.1375(2) 0.1069(2) 0.036 Uij ? ? 1 C(5) 0.5932(3) 0.2671(2) 0.3657(2) 0.023 Uij ? ? 1 C(6) 0.7178(3) 0.2769(2) 0.3741(2) 0.029 Uij ? ? 1 C(7) 0.5338(3) 0.3262(2) 0.3607(2) 0.027 Uij ? ? 1 C(8) 0.5504(3) 0.1406(2) 0.3727(2) 0.015 Uij ? ? 1 C(9) 0.5026(3) 0.1484(2) 0.4384(2) 0.014 Uij ? ? 1 C(10) 0.5306(3) 0.1120(2) 0.5017(2) 0.024 Uij ? ? 1 C(11) 0.6059(3) 0.0672(2) 0.5037(2) 0.022 Uij ? ? 1 C(12) 0.6494(3) 0.0574(2) 0.4388(2) 0.017 Uij ? ? 1 C(13) 0.6205(3) 0.0916(2) 0.3725(2) 0.017 Uij ? ? 1 C(14) 0.4120(3) 0.1923(2) 0.4409(2) 0.016 Uij ? ? 1 C(15) 0.4244(3) 0.2374(2) 0.4952(2) 0.018 Uij ? ? 1 C(16) 0.3378(3) 0.2767(2) 0.4941(2) 0.021 Uij ? ? 1 C(17) 0.2406(3) 0.2720(2) 0.4414(2) 0.024 Uij ? ? 1 C(18) 0.2273(3) 0.2245(2) 0.3922(2) 0.020 Uij ? ? 1 C(19) 0.3095(3) 0.1838(2) 0.3906(2) 0.020 Uij ? ? 1 C(20) 0.5256(3) 0.2446(2) 0.5594(2) 0.022 Uij ? ? 1 C(21) 0.4998(3) 0.2262(2) 0.6371(2) 0.025 Uij ? ? 1 C(22) 0.5718(3) 0.3068(2) 0.5660(3) 0.036 Uij ? ? 1 C(23) 0.1535(3) 0.3190(2) 0.4373(2) 0.028 Uij ? ? 1 C(24) 0.1738(4) 0.3663(2) 0.3809(3) 0.045 Uij ? ? 1 C(25) 0.0363(3) 0.2964(2) 0.4156(3) 0.041 Uij ? ? 1 C(26) 0.2847(3) 0.1289(2) 0.3434(2) 0.019 Uij ? ? 1 C(27) 0.2484(3) 0.0806(2) 0.3926(3) 0.031 Uij ? ? 1 C(28) 0.2021(3) 0.1374(2) 0.2694(3) 0.031 Uij ? ? 1 C(29) 0.6520(3) 0.0683(2) 0.3009(2) 0.015 Uij ? ? 1 C(30) 0.5866(3) 0.0251(2) 0.2583(2) 0.022 Uij ? ? 1 C(31) 0.6120(3) 0.0026(2) 0.1918(3) 0.025 Uij ? ? 1 C(32) 0.7067(3) 0.0206(2) 0.1652(3) 0.031 Uij ? ? 1 C(33) 0.7731(3) 0.0607(2) 0.2094(3) 0.029 Uij ? ? 1 C(34) 0.7502(3) 0.0852(2) 0.2766(2) 0.023 Uij ? ? 1 C(35) 0.4860(3) 0.0005(2) 0.2862(2) 0.021 Uij ? ? 1 C(36) 0.3797(3) 0.0074(2) 0.2260(3) 0.027 Uij ? ? 1 C(37) 0.5052(3) -0.0636(2) 0.3074(3) 0.030 Uij ? ? 1 C(38) 0.7324(5) -0.0020(2) 0.0908(3) 0.056 Uij ? ? 1 C(39) 0.7194(4) -0.0644(2) 0.0781(3) 0.052 Uij ? ? 1 C(40) 0.6188(8) 0.0199(4) 0.0159(5) 0.038 Uij ? ? 0.5 C(41) 0.7251(8) 0.0355(5) 0.0368(6) 0.040 Uij ? ? 0.5 C(42) 0.8281(3) 0.1274(2) 0.3235(3) 0.034 Uij ? ? 1 C(43) 0.9235(4) 0.0954(3) 0.3728(3) 0.042 Uij ? ? 1 C(44) 0.8702(3) 0.1738(2) 0.2737(3) 0.042 Uij ? ? 1 C(45) 0.4340(3) 0.3861(2) 0.1164(3) 0.034 Uij ? ? 1 C(46) 0.5425(4) 0.3758(2) 0.0914(3) 0.037 Uij ? ? 1 C(47) 0.3014(4) 0.3411(2) 0.1816(3) 0.045 Uij ? ? 1 C(48) 0.3324(3) 0.3015(2) 0.0628(3) 0.036 Uij ? ? 1 C(49) 0.6733(4) 0.3970(2) 0.2060(3) 0.042 Uij ? ? 1 C(50) 0.7125(4) 0.3234(2) 0.1201(3) 0.042 Uij ? ? 1 C(51) 0.4318(8) 0.4813(4) 0.3232(6) 0.048 Uij ? ? 0.5 C(52) 0.4399(5) 0.5137(3) 0.3908(4) 0.072 Uij ? ? 1 C(53) 0.4839(5) 0.4815(3) 0.4657(3) 0.065 Uij ? ? 1 Li(1) 0.5240(5) 0.2839(3) 0.2022(4) 0.025 Uij ? ? 1 H(1) 0.422 0.211 0.172 0.024 Uij ? ? 1 H(2) 0.610 0.210 0.171 0.037 Uij ? ? 1 H(3) 0.546 0.203 0.087 0.037 Uij ? ? 1 H(4) 0.598 0.149 0.132 0.037 Uij ? ? 1 H(5) 0.365 0.158 0.059 0.043 Uij ? ? 1 H(6) 0.313 0.131 0.124 0.043 Uij ? ? 1 H(7) 0.414 0.101 0.100 0.043 Uij ? ? 1 H(8) 0.579 0.246 0.410 0.027 Uij ? ? 1 H(9) 0.754 0.240 0.382 0.035 Uij ? ? 1 H(10) 0.732 0.295 0.329 0.035 Uij ? ? 1 H(11) 0.743 0.301 0.417 0.035 Uij ? ? 1 H(12) 0.457 0.320 0.357 0.033 Uij ? ? 1 H(13) 0.561 0.349 0.406 0.033 Uij ? ? 1 H(14) 0.545 0.347 0.317 0.033 Uij ? ? 1 H(15) 0.498 0.118 0.545 0.029 Uij ? ? 1 H(16) 0.626 0.044 0.548 0.027 Uij ? ? 1 H(17) 0.701 0.027 0.440 0.021 Uij ? ? 1 H(18) 0.346 0.308 0.531 0.026 Uij ? ? 1 H(19) 0.159 0.219 0.358 0.024 Uij ? ? 1 H(20) 0.581 0.219 0.548 0.026 Uij ? ? 1 H(21) 0.469 0.188 0.633 0.030 Uij ? ? 1 H(22) 0.449 0.252 0.652 0.030 Uij ? ? 1 H(23) 0.565 0.226 0.675 0.030 Uij ? ? 1 H(24) 0.517 0.333 0.576 0.043 Uij ? ? 1 H(25) 0.634 0.308 0.606 0.043 Uij ? ? 1 H(26) 0.592 0.317 0.518 0.043 Uij ? ? 1 H(27) 0.162 0.337 0.487 0.033 Uij ? ? 1 H(28) 0.125 0.398 0.382 0.054 Uij ? ? 1 H(29) 0.162 0.350 0.330 0.054 Uij ? ? 1 H(30) 0.247 0.380 0.394 0.054 Uij ? ? 1 H(31) 0.021 0.285 0.363 0.049 Uij ? ? 1 H(32) 0.028 0.263 0.447 0.049 Uij ? ? 1 H(33) -0.013 0.326 0.424 0.049 Uij ? ? 1 H(34) 0.351 0.116 0.329 0.023 Uij ? ? 1 H(35) 0.181 0.091 0.406 0.037 Uij ? ? 1 H(36) 0.302 0.076 0.439 0.037 Uij ? ? 1 H(37) 0.241 0.045 0.365 0.037 Uij ? ? 1 H(38) 0.198 0.103 0.240 0.037 Uij ? ? 1 H(39) 0.225 0.169 0.241 0.037 Uij ? ? 1 H(40) 0.133 0.146 0.281 0.037 Uij ? ? 1 H(41) 0.565 -0.026 0.163 0.030 Uij ? ? 1 H(42) 0.838 0.073 0.193 0.035 Uij ? ? 1 H(43) 0.478 0.021 0.331 0.025 Uij ? ? 1 H(44) 0.365 0.048 0.216 0.033 Uij ? ? 1 H(45) 0.321 -0.009 0.245 0.033 Uij ? ? 1 H(46) 0.387 -0.011 0.180 0.033 Uij ? ? 1 H(47) 0.569 -0.067 0.346 0.035 Uij ? ? 1 H(48) 0.444 -0.079 0.326 0.035 Uij ? ? 1 H(49) 0.514 -0.085 0.263 0.035 Uij ? ? 1 H(50) 0.648 -0.073 0.052 0.062 Uij ? ? 1 H(51) 0.732 -0.083 0.127 0.062 Uij ? ? 1 H(52) 0.771 -0.078 0.049 0.062 Uij ? ? 1 H(53) 0.790 0.147 0.358 0.041 Uij ? ? 1 H(54) 0.897 0.068 0.405 0.051 Uij ? ? 1 H(55) 0.964 0.075 0.341 0.051 Uij ? ? 1 H(56) 0.970 0.122 0.404 0.051 Uij ? ? 1 H(57) 0.913 0.202 0.306 0.050 Uij ? ? 1 H(58) 0.915 0.155 0.242 0.050 Uij ? ? 1 H(59) 0.811 0.193 0.242 0.050 Uij ? ? 1 H(60) 0.385 0.405 0.076 0.041 Uij ? ? 1 H(61) 0.446 0.411 0.161 0.041 Uij ? ? 1 H(62) 0.531 0.349 0.049 0.044 Uij ? ? 1 H(63) 0.569 0.412 0.076 0.044 Uij ? ? 1 H(64) 0.329 0.366 0.224 0.055 Uij ? ? 1 H(65) 0.279 0.305 0.200 0.055 Uij ? ? 1 H(66) 0.239 0.359 0.150 0.055 Uij ? ? 1 H(67) 0.299 0.266 0.075 0.043 Uij ? ? 1 H(68) 0.278 0.327 0.035 0.043 Uij ? ? 1 H(69) 0.385 0.293 0.032 0.043 Uij ? ? 1 H(70) 0.705 0.426 0.178 0.051 Uij ? ? 1 H(71) 0.619 0.415 0.229 0.051 Uij ? ? 1 H(72) 0.728 0.381 0.245 0.051 Uij ? ? 1 H(73) 0.749 0.353 0.095 0.050 Uij ? ? 1 H(74) 0.764 0.305 0.159 0.050 Uij ? ? 1 H(75) 0.682 0.295 0.083 0.050 Uij ? ? 1 H(77) 0.795 0.055 0.038 0.047 Uij ? ? 0.5 H(78) 0.705 0.019 -0.014 0.047 Uij ? ? 0.5 H(79) 0.673 0.066 0.041 0.047 Uij ? ? 0.5 H(81) 0.583 0.054 0.033 0.046 Uij ? ? 0.5 H(82) 0.644 0.031 -0.030 0.046 Uij ? ? 0.5 H(83) 0.567 -0.011 0.005 0.046 Uij ? ? 0.5 H(84) 0.546 0.459 0.458 0.044 Uij ? ? 1 H(85) 0.431 0.448 0.480 0.044 Uij ? ? 1 H(86) 0.373 0.539 0.394 0.044 Uij ? ? 1 H(87) 0.495 0.561 0.386 0.044 Uij ? ? 1 H(88) 0.404 0.508 0.278 0.044 Uij ? ? 0.5 H(89) 0.520 0.463 0.313 0.044 Uij ? ? 0.5 H(90) 0.376 0.444 0.356 0.044 Uij ? ? 0.5 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 N(1) 0.011(2) 0.020(2) 0.025(2) -0.001(2) 0.004(1) -0.002(2) N(2) 0.013(2) 0.023(2) 0.020(2) 0.003(2) 0.003(2) -0.001(2) N(3) 0.012(2) 0.030(2) 0.040(2) 0.000(2) 0.007(2) 0.005(2) N(4) 0.016(2) 0.034(2) 0.030(2) 0.001(2) 0.005(2) 0.000(2) C(1) 0.005(2) 0.029(3) 0.017(2) 0.006(2) 0.003(2) 0.000(2) C(2) 0.019(2) 0.022(2) 0.027(3) 0.006(2) 0.004(2) 0.000(2) C(3) 0.034(3) 0.035(3) 0.026(3) 0.004(2) 0.010(2) 0.001(2) C(4) 0.036(3) 0.029(3) 0.030(3) 0.001(2) -0.002(2) -0.002(2) C(5) 0.016(2) 0.018(2) 0.025(3) -0.002(2) 0.007(2) 0.003(2) C(6) 0.018(2) 0.030(3) 0.039(3) -0.004(2) 0.002(2) -0.004(2) C(7) 0.033(3) 0.026(3) 0.032(3) -0.003(2) 0.014(2) -0.008(2) C(8) 0.007(2) 0.014(2) 0.021(2) -0.002(2) 0.001(2) -0.003(2) C(9) 0.007(2) 0.021(2) 0.023(2) -0.001(2) 0.005(2) -0.006(2) C(10) 0.013(2) 0.022(2) 0.023(2) -0.002(2) 0.006(2) 0.000(2) C(11) 0.015(2) 0.024(2) 0.025(3) 0.000(2) 0.002(2) 0.004(2) C(12) 0.009(2) 0.021(2) 0.029(3) 0.007(2) 0.000(2) -0.001(2) C(13) 0.011(2) 0.019(2) 0.022(2) -0.006(2) 0.004(2) -0.007(2) C(14) 0.014(2) 0.016(2) 0.020(2) 0.000(2) 0.003(2) 0.000(2) C(15) 0.009(2) 0.022(2) 0.025(2) 0.000(2) 0.006(2) 0.004(2) C(16) 0.022(2) 0.019(2) 0.026(3) 0.002(2) 0.009(2) -0.003(2) C(17) 0.017(2) 0.018(2) 0.026(3) 0.003(2) 0.010(2) 0.001(2) C(18) 0.009(2) 0.029(3) 0.026(3) 0.003(2) 0.004(2) 0.001(2) C(19) 0.013(2) 0.022(2) 0.025(2) 0.003(2) 0.006(2) 0.002(2) C(20) 0.018(2) 0.022(2) 0.023(3) 0.002(2) 0.002(2) -0.001(2) C(21) 0.017(2) 0.030(3) 0.030(3) 0.002(2) 0.003(2) -0.004(2) C(22) 0.026(3) 0.042(3) 0.031(3) -0.008(2) 0.002(2) -0.007(2) C(23) 0.022(2) 0.024(2) 0.032(3) 0.008(2) 0.005(2) -0.002(2) C(24) 0.049(3) 0.032(3) 0.053(3) 0.019(3) 0.015(3) 0.006(3) C(25) 0.010(2) 0.045(3) 0.060(3) 0.014(2) 0.003(2) -0.010(3) C(26) 0.006(2) 0.024(2) 0.032(3) 0.003(2) 0.004(2) -0.010(2) C(27) 0.026(3) 0.025(3) 0.050(3) -0.006(2) 0.012(2) -0.009(2) C(28) 0.021(2) 0.038(3) 0.041(3) 0.007(2) 0.002(2) -0.016(2) C(29) 0.012(2) 0.017(2) 0.028(3) 0.003(2) 0.004(2) -0.001(2) C(30) 0.014(2) 0.020(2) 0.034(3) 0.003(2) 0.009(2) -0.002(2) C(31) 0.022(2) 0.020(2) 0.031(3) -0.007(2) 0.010(2) -0.010(2) C(32) 0.032(3) 0.025(3) 0.043(3) -0.011(2) 0.023(2) -0.013(2) C(33) 0.022(2) 0.031(3) 0.045(3) -0.004(2) 0.023(2) -0.008(2) C(34) 0.009(2) 0.021(2) 0.040(3) -0.002(2) 0.007(2) -0.007(2) C(35) 0.013(2) 0.024(2) 0.028(3) -0.008(2) 0.008(2) -0.005(2) C(36) 0.020(2) 0.024(3) 0.038(3) 0.001(2) 0.007(2) -0.005(2) C(37) 0.015(2) 0.038(3) 0.040(3) -0.005(2) 0.005(2) 0.005(2) C(38) 0.081(4) 0.035(3) 0.059(4) -0.029(3) 0.051(4) -0.026(3) C(39) 0.075(4) 0.037(3) 0.031(3) 0.021(3) 0.011(3) -0.003(3) C(40) 0.045(6) 0.042(6) 0.022(5) 0.013(5) 0.007(5) 0.000(4) C(41) 0.039(7) 0.052(7) 0.046(7) 0.000(5) 0.027(5) -0.014(6) C(42) 0.017(2) 0.039(3) 0.044(3) -0.007(2) 0.013(2) -0.014(2) C(43) 0.023(3) 0.080(4) 0.050(3) -0.013(3) 0.001(2) -0.006(3) C(44) 0.024(3) 0.036(3) 0.067(4) -0.014(2) 0.016(2) -0.012(3) C(45) 0.018(2) 0.032(3) 0.051(3) 0.003(2) -0.003(2) 0.013(2) C(46) 0.030(3) 0.041(3) 0.040(3) -0.011(2) 0.003(2) 0.012(2) C(47) 0.023(3) 0.058(4) 0.064(4) 0.006(3) 0.008(3) 0.003(3) C(48) 0.018(2) 0.043(3) 0.048(3) 0.006(2) -0.003(2) 0.010(3) C(49) 0.032(3) 0.042(3) 0.039(3) -0.014(2) 0.002(2) 0.003(3) C(50) 0.028(3) 0.056(3) 0.061(4) -0.004(3) 0.026(3) -0.001(3) C(51) 0.041(6) 0.036(6) 0.057(7) 0.018(5) -0.001(5) -0.005(5) C(52) 0.057(4) 0.083(5) 0.069(4) 0.031(4) 0.003(3) 0.008(4) C(53) 0.042(3) 0.095(5) 0.074(5) 0.021(3) 0.027(4) -0.010(4) Li(1) 0.017(3) 0.032(4) 0.031(4) 0.000(3) 0.005(3) 0.002(3) _geom_special_details ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag N(1) C(1) 1.361(5) ? ? yes N(1) C(5) 1.461(5) ? ? yes N(1) Li(1) 1.978(8) ? ? yes N(2) C(1) 1.309(5) ? ? yes N(2) C(2) 1.437(5) ? ? yes N(3) C(45) 1.477(5) ? ? yes N(3) C(47) 1.466(5) ? ? yes N(3) C(48) 1.482(6) ? ? yes N(3) Li(1) 2.181(8) ? ? yes N(4) C(46) 1.461(5) ? ? yes N(4) C(49) 1.467(5) ? ? yes N(4) C(50) 1.477(5) ? ? yes N(4) Li(1) 2.257(7) ? ? yes C(1) C(8) 1.516(5) ? ? yes C(2) C(3) 1.553(5) ? ? yes C(2) C(4) 1.523(6) ? ? yes C(5) C(6) 1.548(5) ? ? yes C(5) C(7) 1.539(5) ? ? yes C(8) C(9) 1.414(5) ? ? yes C(8) C(13) 1.423(5) ? ? yes C(9) C(10) 1.386(5) ? ? yes C(9) C(14) 1.519(5) ? ? yes C(10) C(11) 1.387(5) ? ? yes C(11) C(12) 1.378(5) ? ? yes C(12) C(13) 1.399(5) ? ? yes C(13) C(29) 1.493(5) ? ? yes C(14) C(15) 1.400(5) ? ? yes C(14) C(19) 1.424(5) ? ? yes C(15) C(16) 1.403(5) ? ? yes C(15) C(20) 1.537(5) ? ? yes C(16) C(17) 1.386(5) ? ? yes C(17) C(18) 1.382(5) ? ? yes C(17) C(23) 1.522(5) ? ? yes C(18) C(19) 1.390(5) ? ? yes C(19) C(26) 1.509(5) ? ? yes C(20) C(21) 1.529(5) ? ? yes C(20) C(22) 1.534(6) ? ? yes C(23) C(24) 1.527(6) ? ? yes C(23) C(25) 1.530(6) ? ? yes C(26) C(27) 1.528(6) ? ? yes C(26) C(28) 1.516(6) ? ? yes C(29) C(30) 1.406(5) ? ? yes C(29) C(34) 1.426(5) ? ? yes C(30) C(31) 1.374(5) ? ? yes C(30) C(35) 1.540(5) ? ? yes C(31) C(32) 1.413(5) ? ? yes C(32) C(33) 1.376(6) ? ? yes C(32) C(38) 1.505(6) ? ? yes C(33) C(34) 1.392(5) ? ? yes C(34) C(42) 1.503(6) ? ? yes C(35) C(36) 1.542(6) ? ? yes C(35) C(37) 1.523(6) ? ? yes C(38) C(39) 1.449(7) ? ? yes C(38) C(40) 1.82(1) ? ? yes C(38) C(41) 1.28(1) ? ? yes C(40) C(41) 1.35(1) ? ? yes C(42) C(43) 1.522(7) ? ? yes C(42) C(44) 1.535(6) ? ? yes C(45) C(46) 1.520(6) ? ? yes C(51) C(52) 1.39(1) ? ? yes C(52) C(53) 1.522(8) ? ? yes C(53) C(53) 1.47(1) ? ? yes loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C(1) N(1) C(5) 120.3(3) ? ? ? yes C(1) N(1) Li(1) 126.7(3) ? ? ? yes C(5) N(1) Li(1) 113.0(3) ? ? ? yes C(1) N(2) C(2) 117.7(3) ? ? ? yes C(45) N(3) C(47) 110.5(4) ? ? ? yes C(45) N(3) C(48) 109.0(3) ? ? ? yes C(45) N(3) Li(1) 103.1(3) ? ? ? yes C(47) N(3) C(48) 108.1(3) ? ? ? yes C(47) N(3) Li(1) 110.7(3) ? ? ? yes C(48) N(3) Li(1) 115.3(3) ? ? ? yes C(46) N(4) C(49) 109.9(3) ? ? ? yes C(46) N(4) C(50) 109.8(3) ? ? ? yes C(46) N(4) Li(1) 101.1(3) ? ? ? yes C(49) N(4) C(50) 108.0(3) ? ? ? yes C(49) N(4) Li(1) 116.0(3) ? ? ? yes C(50) N(4) Li(1) 111.8(3) ? ? ? yes N(1) C(1) N(2) 123.6(4) ? ? ? yes N(1) C(1) C(8) 124.2(4) ? ? ? yes N(2) C(1) C(8) 112.2(3) ? ? ? yes N(2) C(2) C(3) 111.3(3) ? ? ? yes N(2) C(2) C(4) 111.3(3) ? ? ? yes C(3) C(2) C(4) 107.9(3) ? ? ? yes N(1) C(5) C(6) 111.9(3) ? ? ? yes N(1) C(5) C(7) 107.2(3) ? ? ? yes C(6) C(5) C(7) 109.9(3) ? ? ? yes C(1) C(8) C(9) 124.7(3) ? ? ? yes C(1) C(8) C(13) 117.8(3) ? ? ? yes C(9) C(8) C(13) 117.2(3) ? ? ? yes C(8) C(9) C(10) 120.4(3) ? ? ? yes C(8) C(9) C(14) 122.7(3) ? ? ? yes C(10) C(9) C(14) 116.6(3) ? ? ? yes C(9) C(10) C(11) 122.1(4) ? ? ? yes C(10) C(11) C(12) 118.1(4) ? ? ? yes C(11) C(12) C(13) 121.8(3) ? ? ? yes C(8) C(13) C(12) 120.0(3) ? ? ? yes C(8) C(13) C(29) 123.0(4) ? ? ? yes C(12) C(13) C(29) 116.2(3) ? ? ? yes C(9) C(14) C(15) 121.5(3) ? ? ? yes C(9) C(14) C(19) 118.4(3) ? ? ? yes C(15) C(14) C(19) 119.9(3) ? ? ? yes C(14) C(15) C(16) 118.7(4) ? ? ? yes C(14) C(15) C(20) 123.6(3) ? ? ? yes C(16) C(15) C(20) 117.6(4) ? ? ? yes C(15) C(16) C(17) 122.1(4) ? ? ? yes C(16) C(17) C(18) 118.0(4) ? ? ? yes C(16) C(17) C(23) 120.1(4) ? ? ? yes C(18) C(17) C(23) 121.9(4) ? ? ? yes C(17) C(18) C(19) 122.6(4) ? ? ? yes C(14) C(19) C(18) 118.3(4) ? ? ? yes C(14) C(19) C(26) 121.6(3) ? ? ? yes C(18) C(19) C(26) 119.7(3) ? ? ? yes C(15) C(20) C(21) 110.6(3) ? ? ? yes C(15) C(20) C(22) 113.5(3) ? ? ? yes C(21) C(20) C(22) 109.2(3) ? ? ? yes C(17) C(23) C(24) 109.1(3) ? ? ? yes C(17) C(23) C(25) 114.2(3) ? ? ? yes C(24) C(23) C(25) 110.2(4) ? ? ? yes C(19) C(26) C(27) 109.9(3) ? ? ? yes C(19) C(26) C(28) 113.9(3) ? ? ? yes C(27) C(26) C(28) 111.0(3) ? ? ? yes C(13) C(29) C(30) 119.2(3) ? ? ? yes C(13) C(29) C(34) 122.5(3) ? ? ? yes C(30) C(29) C(34) 118.2(3) ? ? ? yes C(29) C(30) C(31) 121.2(3) ? ? ? yes C(29) C(30) C(35) 120.7(3) ? ? ? yes C(31) C(30) C(35) 118.1(3) ? ? ? yes C(30) C(31) C(32) 121.2(4) ? ? ? yes C(31) C(32) C(33) 117.2(4) ? ? ? yes C(31) C(32) C(38) 121.4(4) ? ? ? yes C(33) C(32) C(38) 121.4(4) ? ? ? yes C(32) C(33) C(34) 123.7(3) ? ? ? yes C(29) C(34) C(33) 118.4(3) ? ? ? yes C(29) C(34) C(42) 120.7(3) ? ? ? yes C(33) C(34) C(42) 120.9(3) ? ? ? yes C(30) C(35) C(36) 112.7(3) ? ? ? yes C(30) C(35) C(37) 109.5(3) ? ? ? yes C(36) C(35) C(37) 110.1(3) ? ? ? yes C(32) C(38) C(39) 116.0(4) ? ? ? yes C(32) C(38) C(40) 106.0(5) ? ? ? yes C(32) C(38) C(41) 115.2(6) ? ? ? yes C(39) C(38) C(40) 96.4(5) ? ? ? yes C(39) C(38) C(41) 123.9(6) ? ? ? yes C(40) C(38) C(41) 48.2(6) ? ? ? yes C(38) C(40) C(41) 44.5(5) ? ? ? yes C(38) C(41) C(40) 87.3(8) ? ? ? yes C(34) C(42) C(43) 111.1(4) ? ? ? yes C(34) C(42) C(44) 112.7(4) ? ? ? yes C(43) C(42) C(44) 110.3(4) ? ? ? yes N(3) C(45) C(46) 111.0(4) ? ? ? yes N(4) C(46) C(45) 112.2(4) ? ? ? yes C(51) C(52) C(53) 116.4(7) ? ? ? yes C(52) C(53) C(53) 115.9(7) ? ? ? yes N(1) Li(1) N(3) 135.5(3) ? ? ? yes N(1) Li(1) N(4) 134.7(4) ? ? ? yes N(3) Li(1) N(4) 84.2(3) ? ? ? yes #==END data_LBuLiTMEDA_6 _database_code_CSD 181081 #------------------------------------------------------------------------------ _audit_creation_date 'Sat Nov 13 12:16:39 1999' _audit_creation_method 'from TEXRAY.INF file' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 13.6101(8) _cell_length_b 15.4247(9) _cell_length_c 18.541(1) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 100.170(1) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 3831.1(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 156.2 _cell_measurement_reflns_used 3668 _cell_measurement_theta_min 3.0 _cell_measurement_theta_max 45.0 #------------------------------------------------------------------------------ _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/n ' _symmetry_Int_Tables_number 14 _symmetry_space_group_name_Hall ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' '1/2-x,1/2+y,1/2-z' ' -x, -y, -z' '1/2+x,1/2-y,1/2+z' #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'plate' _exptl_crystal_colour 'yellow' _exptl_crystal_size_max 0.41 _exptl_crystal_size_mid 0.30 _exptl_crystal_size_min 0.19 _exptl_crystal_density_diffrn 1.024 _chemical_formula_weight 590.86 _chemical_formula_sum 'C39 H59 Li N4 ' _chemical_formula_moiety 'C39 H59 Li N4 ' _exptl_crystal_F_000 1296.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.059 _exptl_absorpt_correction_type 'psi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_max 0.977 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.833 #------------------------------------------------------------------------------ _diffrn_special_details none _diffrn_ambient_temperature 156.2 _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'SMART CCD' _diffrn_measurement_method \w-scan _diffrn_reflns_number 17200 _reflns_number_total 6630 _reflns_number_gt 2410 _reflns_threshold_expression 'I>3.00sigma' _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0374 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 1.5 _diffrn_reflns_theta_max 25.61 _diffrn_reflns_reduction_process ? #------------------------------------------------------------------------------ _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef 0.00000 _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_number_reflns 2410 _refine_ls_number_parameters 397 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_R_factor_all 0.133 _refine_ls_R_factor_gt 0.0522 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0577 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.590 _refine_ls_shift/su_max 0.0000 _refine_diff_density_min -0.27 _refine_diff_density_max 0.59 #------------------------------------------------------------------------------ _computing_data_collection 'Bruker SMART v5.052d' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT v5.04' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT v5.04' _computing_structure_solution SIR92 _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' _computing_molecular_graphics ? #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C 0 156 0.003 0.002 'International Tables' H 0 236 0.000 0.000 'International Tables' N 0 16 0.006 0.003 'International Tables' Li 0 4 0.000 0.000 'International Tables' #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom N(1) 0.4158(3) 0.1168(3) 0.6694(2) 0.034 Uij ? ? N(2) 0.2979(3) 0.2142(2) 0.6228(2) 0.030 Uij ? ? N(3) 0.1640(3) 0.0203(3) 0.6533(2) 0.058 Uij ? ? N(4) 0.2506(3) 0.0052(3) 0.5231(2) 0.048 Uij ? ? C(1) 0.3896(3) 0.1994(3) 0.6587(2) 0.034 Uij ? ? C(2) 0.5091(4) 0.0892(3) 0.7140(3) 0.033 Uij ? ? C(3) 0.4885(4) 0.0223(4) 0.7696(3) 0.053 Uij ? ? C(4) 0.5804(4) 0.0511(3) 0.6680(3) 0.062 Uij ? ? C(5) 0.2596(3) 0.3004(3) 0.6002(2) 0.034 Uij ? ? C(6) 0.1715(4) 0.3247(3) 0.6373(3) 0.043 Uij ? ? C(7) 0.2253(4) 0.3007(3) 0.5175(3) 0.043 Uij ? ? C(8) 0.4626(3) 0.2727(3) 0.6859(2) 0.029 Uij ? ? C(9) 0.5091(3) 0.3195(3) 0.6359(2) 0.029 Uij ? ? C(10) 0.5782(3) 0.3831(3) 0.6626(3) 0.037 Uij ? ? C(11) 0.6030(3) 0.4007(3) 0.7361(3) 0.040 Uij ? ? C(12) 0.5568(3) 0.3554(3) 0.7849(3) 0.038 Uij ? ? C(13) 0.4854(3) 0.2910(3) 0.7609(2) 0.027 Uij ? ? C(14) 0.4861(3) 0.3071(3) 0.5548(3) 0.027 Uij ? ? C(15) 0.4823(3) 0.2257(3) 0.5211(2) 0.030 Uij ? ? C(16) 0.4604(3) 0.2181(3) 0.4455(3) 0.041 Uij ? ? C(17) 0.4374(3) 0.2895(3) 0.3993(3) 0.030 Uij ? ? C(18) 0.4413(3) 0.3702(3) 0.4333(3) 0.043 Uij ? ? C(19) 0.4653(3) 0.3788(3) 0.5093(3) 0.038 Uij ? ? C(20) 0.4081(4) 0.2786(4) 0.3170(3) 0.053 Uij ? ? C(21) 0.4971(5) 0.2361(5) 0.2871(3) 0.088 Uij ? ? C(22) 0.3903(7) 0.3602(4) 0.2759(3) 0.106 Uij ? ? C(23) 0.3248(6) 0.2166(5) 0.2982(3) 0.107 Uij ? ? C(24) 0.4398(3) 0.2449(3) 0.8177(2) 0.031 Uij ? ? C(25) 0.4982(3) 0.2204(3) 0.8828(3) 0.041 Uij ? ? C(26) 0.4576(4) 0.1820(3) 0.9388(3) 0.038 Uij ? ? C(27) 0.3562(4) 0.1660(3) 0.9319(3) 0.030 Uij ? ? C(28) 0.2976(3) 0.1900(3) 0.8657(3) 0.038 Uij ? ? C(29) 0.3379(3) 0.2283(3) 0.8099(3) 0.038 Uij ? ? C(30) 0.3106(4) 0.1255(4) 0.9933(3) 0.058 Uij ? ? C(31) 0.2791(9) 0.1955(5) 1.0383(5) 0.143 Uij ? ? C(32) 0.3815(5) 0.0662(6) 1.0400(4) 0.115 Uij ? ? C(33) 0.2208(5) 0.0696(5) 0.9651(3) 0.085 Uij ? ? C(34) 0.1448(5) -0.0548(4) 0.6052(4) 0.075 Uij ? ? C(35) 0.1570(4) -0.0381(4) 0.5297(4) 0.071 Uij ? ? C(36) 0.0773(5) 0.0778(4) 0.6442(4) 0.079 Uij ? ? C(37) 0.1894(5) -0.0066(5) 0.7296(4) 0.093 Uij ? ? C(38) 0.3326(4) -0.0557(4) 0.5290(3) 0.071 Uij ? ? C(39) 0.2396(4) 0.0498(4) 0.4531(3) 0.071 Uij ? ? Li(1) 0.2798(6) 0.0857(6) 0.6165(5) 0.044 Uij ? ? H(1) 0.540 0.138 0.739 0.040 Uij ? ? H(2) 0.449 0.048 0.802 0.064 Uij ? ? H(3) 0.550 0.003 0.797 0.064 Uij ? ? H(4) 0.453 -0.025 0.745 0.064 Uij ? ? H(5) 0.637 0.028 0.699 0.074 Uij ? ? H(6) 0.548 0.007 0.637 0.074 Uij ? ? H(7) 0.602 0.096 0.639 0.074 Uij ? ? H(8) 0.311 0.342 0.613 0.041 Uij ? ? H(9) 0.194 0.330 0.689 0.052 Uij ? ? H(10) 0.144 0.378 0.618 0.052 Uij ? ? H(11) 0.122 0.281 0.628 0.052 Uij ? ? H(12) 0.199 0.356 0.502 0.051 Uij ? ? H(13) 0.175 0.258 0.505 0.051 Uij ? ? H(14) 0.280 0.288 0.494 0.051 Uij ? ? H(15) 0.609 0.415 0.629 0.044 Uij ? ? H(16) 0.652 0.444 0.753 0.048 Uij ? ? H(17) 0.574 0.368 0.836 0.045 Uij ? ? H(18) 0.495 0.176 0.551 0.036 Uij ? ? H(19) 0.461 0.162 0.425 0.049 Uij ? ? H(20) 0.428 0.421 0.404 0.051 Uij ? ? H(21) 0.467 0.435 0.530 0.046 Uij ? ? H(22) 0.511 0.180 0.309 0.106 Uij ? ? H(23) 0.554 0.271 0.297 0.106 Uij ? ? H(24) 0.479 0.228 0.235 0.106 Uij ? ? H(25) 0.449 0.395 0.284 0.127 Uij ? ? H(26) 0.372 0.348 0.225 0.127 Uij ? ? H(27) 0.337 0.391 0.292 0.127 Uij ? ? H(28) 0.301 0.218 0.247 0.128 Uij ? ? H(29) 0.273 0.231 0.324 0.128 Uij ? ? H(30) 0.348 0.159 0.312 0.128 Uij ? ? H(31) 0.568 0.230 0.890 0.050 Uij ? ? H(32) 0.501 0.166 0.983 0.045 Uij ? ? H(33) 0.228 0.179 0.859 0.046 Uij ? ? H(34) 0.295 0.243 0.765 0.045 Uij ? ? H(35) 0.335 0.226 1.067 0.172 Uij ? ? H(36) 0.241 0.240 1.008 0.172 Uij ? ? H(37) 0.237 0.176 1.072 0.172 Uij ? ? H(38) 0.431 0.099 1.071 0.138 Uij ? ? H(39) 0.413 0.030 1.009 0.138 Uij ? ? H(40) 0.346 0.031 1.069 0.138 Uij ? ? H(41) 0.241 0.024 0.937 0.102 Uij ? ? H(42) 0.171 0.103 0.936 0.102 Uij ? ? H(43) 0.196 0.046 1.006 0.102 Uij ? ? H(44) 0.189 -0.100 0.624 0.090 Uij ? ? H(45) 0.078 -0.073 0.604 0.090 Uij ? ? H(46) 0.154 -0.092 0.505 0.085 Uij ? ? H(47) 0.103 -0.003 0.507 0.085 Uij ? ? H(48) 0.091 0.125 0.676 0.095 Uij ? ? H(49) 0.021 0.046 0.654 0.095 Uij ? ? H(50) 0.064 0.098 0.595 0.095 Uij ? ? H(51) 0.240 -0.050 0.734 0.112 Uij ? ? H(52) 0.214 0.042 0.759 0.112 Uij ? ? H(53) 0.132 -0.029 0.745 0.112 Uij ? ? H(54) 0.342 -0.083 0.575 0.085 Uij ? ? H(55) 0.319 -0.098 0.491 0.085 Uij ? ? H(56) 0.392 -0.025 0.524 0.085 Uij ? ? H(57) 0.188 0.091 0.450 0.085 Uij ? ? H(58) 0.301 0.079 0.450 0.085 Uij ? ? H(59) 0.225 0.009 0.415 0.085 Uij ? ? loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 N(1) 0.031(2) 0.029(3) 0.036(2) 0.005(2) 0.002(2) 0.007(2) N(2) 0.029(3) 0.031(3) 0.034(2) 0.001(2) 0.000(2) 0.003(2) N(3) 0.055(3) 0.052(3) 0.050(3) -0.018(3) 0.016(3) -0.003(3) N(4) 0.040(3) 0.037(3) 0.052(3) -0.003(2) 0.007(2) 0.002(2) C(1) 0.029(3) 0.034(4) 0.027(3) -0.002(3) 0.007(2) 0.000(3) C(2) 0.042(3) 0.031(3) 0.035(3) 0.005(3) 0.000(3) 0.005(3) C(3) 0.065(4) 0.058(4) 0.054(4) 0.010(3) 0.004(3) 0.016(3) C(4) 0.042(4) 0.061(4) 0.059(4) 0.018(3) 0.005(3) 0.001(3) C(5) 0.024(3) 0.036(4) 0.038(3) 0.006(3) -0.001(2) 0.008(3) C(6) 0.041(3) 0.053(4) 0.047(3) 0.011(3) 0.004(3) 0.005(3) C(7) 0.043(3) 0.041(4) 0.044(3) 0.001(3) 0.002(3) 0.008(3) C(8) 0.024(3) 0.028(3) 0.034(3) 0.002(2) 0.000(2) 0.002(3) C(9) 0.024(3) 0.022(3) 0.036(3) 0.001(2) 0.004(2) 0.001(3) C(10) 0.032(3) 0.034(3) 0.037(3) -0.003(3) 0.008(3) 0.003(3) C(11) 0.031(3) 0.036(3) 0.049(4) -0.010(3) 0.009(3) -0.003(3) C(12) 0.031(3) 0.043(4) 0.034(3) 0.001(3) 0.004(3) -0.006(3) C(13) 0.022(3) 0.032(3) 0.030(3) 0.006(3) 0.001(2) 0.000(3) C(14) 0.028(3) 0.028(3) 0.033(3) 0.000(2) 0.010(2) 0.003(3) C(15) 0.034(3) 0.032(3) 0.033(3) 0.004(3) 0.006(2) 0.005(3) C(16) 0.038(3) 0.032(3) 0.037(3) 0.004(3) 0.008(2) 0.003(3) C(17) 0.037(3) 0.031(3) 0.034(3) -0.003(3) 0.008(2) 0.001(3) C(18) 0.036(3) 0.037(4) 0.041(4) -0.001(3) 0.007(3) 0.011(3) C(19) 0.041(3) 0.029(3) 0.042(3) -0.003(3) 0.010(3) 0.000(3) C(20) 0.052(4) 0.045(4) 0.036(3) -0.014(3) 0.007(3) 0.002(3) C(21) 0.112(6) 0.159(8) 0.052(4) 0.002(6) 0.015(4) -0.009(5) C(22) 0.24(1) 0.069(5) 0.043(4) -0.021(6) -0.017(5) 0.011(4) C(23) 0.160(7) 0.176(8) 0.040(4) -0.106(7) -0.019(4) 0.018(5) C(24) 0.030(3) 0.035(3) 0.027(3) 0.001(3) 0.006(2) -0.002(3) C(25) 0.027(3) 0.057(4) 0.036(3) 0.002(3) 0.006(3) 0.002(3) C(26) 0.033(3) 0.064(4) 0.032(3) 0.005(3) -0.002(3) 0.005(3) C(27) 0.036(3) 0.038(3) 0.032(3) 0.004(3) 0.008(3) -0.001(3) C(28) 0.025(3) 0.043(4) 0.043(3) -0.001(3) 0.011(3) 0.001(3) C(29) 0.026(3) 0.046(4) 0.035(3) 0.006(3) 0.000(2) 0.005(3) C(30) 0.045(4) 0.059(4) 0.039(3) -0.009(3) 0.012(3) 0.008(3) C(31) 0.40(2) 0.076(6) 0.175(9) -0.059(8) 0.24(1) -0.028(6) C(32) 0.054(5) 0.22(1) 0.148(7) -0.009(6) 0.004(5) 0.136(7) C(33) 0.074(5) 0.130(7) 0.080(5) -0.035(5) 0.013(4) 0.039(5) C(34) 0.086(5) 0.063(5) 0.098(5) -0.037(4) 0.044(4) -0.020(5) C(35) 0.070(5) 0.085(5) 0.095(5) -0.043(4) 0.042(4) -0.040(4) C(36) 0.076(5) 0.077(5) 0.120(6) -0.012(4) 0.048(4) -0.019(5) C(37) 0.109(6) 0.133(7) 0.069(5) -0.068(5) 0.002(4) 0.022(5) C(38) 0.067(4) 0.063(5) 0.082(5) 0.017(4) 0.009(4) -0.004(4) C(39) 0.085(5) 0.075(5) 0.062(4) 0.003(4) 0.005(4) 0.006(4) Li(1) 0.043(5) 0.040(6) 0.052(6) -0.003(5) 0.003(4) 0.000(5) #------------------------------------------------------------------------------ _geom_special_details ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag N(1) C(1) 1.329(5) ? ? yes N(1) C(2) 1.452(5) ? ? yes N(1) Li(1) 1.995(9) ? ? yes N(2) C(1) 1.327(5) ? ? yes N(2) C(5) 1.462(5) ? ? yes N(2) Li(1) 1.998(9) ? ? yes N(3) C(34) 1.457(7) ? ? yes N(3) C(36) 1.462(7) ? ? yes N(3) C(37) 1.456(7) ? ? yes N(3) Li(1) 2.086(9) ? ? yes N(4) C(35) 1.462(6) ? ? yes N(4) C(38) 1.448(6) ? ? yes N(4) C(39) 1.454(6) ? ? yes N(4) Li(1) 2.109(9) ? ? yes C(1) C(8) 1.530(6) ? ? yes C(1) Li(1) 2.35(1) ? ? yes C(2) C(3) 1.520(6) ? ? yes C(2) C(4) 1.519(6) ? ? yes C(5) C(6) 1.530(6) ? ? yes C(5) C(7) 1.524(6) ? ? yes C(8) C(9) 1.410(6) ? ? yes C(8) C(13) 1.400(6) ? ? yes C(9) C(10) 1.388(6) ? ? yes C(9) C(14) 1.493(6) ? ? yes C(10) C(11) 1.372(6) ? ? yes C(11) C(12) 1.380(6) ? ? yes C(12) C(13) 1.405(6) ? ? yes C(13) C(24) 1.493(6) ? ? yes C(14) C(15) 1.399(6) ? ? yes C(14) C(19) 1.390(6) ? ? yes C(15) C(16) 1.385(6) ? ? yes C(16) C(17) 1.397(6) ? ? yes C(17) C(18) 1.392(6) ? ? yes C(17) C(20) 1.517(6) ? ? yes C(18) C(19) 1.395(6) ? ? yes C(20) C(21) 1.564(8) ? ? yes C(20) C(22) 1.467(7) ? ? yes C(20) C(23) 1.477(8) ? ? yes C(24) C(25) 1.376(6) ? ? yes C(24) C(29) 1.392(6) ? ? yes C(25) C(26) 1.391(6) ? ? yes C(26) C(27) 1.385(6) ? ? yes C(27) C(28) 1.391(6) ? ? yes C(27) C(30) 1.524(6) ? ? yes C(28) C(29) 1.385(6) ? ? yes C(30) C(31) 1.475(8) ? ? yes C(30) C(32) 1.491(8) ? ? yes C(30) C(33) 1.511(7) ? ? yes C(34) C(35) 1.460(8) ? ? yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C(1) N(1) C(2) 123.5(4) ? ? ? yes C(1) N(1) Li(1) 87.5(4) ? ? ? yes C(2) N(1) Li(1) 148.4(4) ? ? ? yes C(1) N(2) C(5) 123.8(4) ? ? ? yes C(1) N(2) Li(1) 87.4(4) ? ? ? yes C(5) N(2) Li(1) 148.4(4) ? ? ? yes C(34) N(3) C(36) 111.0(5) ? ? ? yes C(34) N(3) C(37) 110.8(5) ? ? ? yes C(34) N(3) Li(1) 104.4(4) ? ? ? yes C(36) N(3) C(37) 109.5(5) ? ? ? yes C(36) N(3) Li(1) 108.1(4) ? ? ? yes C(37) N(3) Li(1) 113.1(4) ? ? ? yes C(35) N(4) C(38) 111.6(5) ? ? ? yes C(35) N(4) C(39) 109.7(5) ? ? ? yes C(35) N(4) Li(1) 104.0(4) ? ? ? yes C(38) N(4) C(39) 109.3(4) ? ? ? yes C(38) N(4) Li(1) 106.8(4) ? ? ? yes C(39) N(4) Li(1) 115.4(4) ? ? ? yes N(1) C(1) N(2) 116.3(4) ? ? ? yes N(1) C(1) C(8) 121.2(4) ? ? ? yes N(1) C(1) Li(1) 58.1(3) ? ? ? yes N(2) C(1) C(8) 122.5(4) ? ? ? yes N(2) C(1) Li(1) 58.3(3) ? ? ? yes C(8) C(1) Li(1) 179.1(4) ? ? ? yes N(1) C(2) C(3) 109.7(4) ? ? ? yes N(1) C(2) C(4) 112.0(4) ? ? ? yes C(3) C(2) C(4) 109.3(4) ? ? ? yes N(2) C(5) C(6) 111.2(4) ? ? ? yes N(2) C(5) C(7) 108.7(4) ? ? ? yes C(6) C(5) C(7) 109.1(4) ? ? ? yes C(1) C(8) C(9) 120.2(4) ? ? ? yes C(1) C(8) C(13) 119.6(4) ? ? ? yes C(9) C(8) C(13) 120.2(4) ? ? ? yes C(8) C(9) C(10) 118.8(4) ? ? ? yes C(8) C(9) C(14) 123.9(4) ? ? ? yes C(10) C(9) C(14) 117.3(4) ? ? ? yes C(9) C(10) C(11) 121.8(4) ? ? ? yes C(10) C(11) C(12) 119.3(4) ? ? ? yes C(11) C(12) C(13) 121.4(4) ? ? ? yes C(8) C(13) C(12) 118.5(4) ? ? ? yes C(8) C(13) C(24) 123.9(4) ? ? ? yes C(12) C(13) C(24) 117.7(4) ? ? ? yes C(9) C(14) C(15) 123.4(4) ? ? ? yes C(9) C(14) C(19) 119.6(4) ? ? ? yes C(15) C(14) C(19) 117.1(4) ? ? ? yes C(14) C(15) C(16) 120.8(4) ? ? ? yes C(15) C(16) C(17) 122.6(5) ? ? ? yes C(16) C(17) C(18) 116.1(4) ? ? ? yes C(16) C(17) C(20) 121.4(5) ? ? ? yes C(18) C(17) C(20) 122.5(5) ? ? ? yes C(17) C(18) C(19) 121.7(4) ? ? ? yes C(14) C(19) C(18) 121.6(5) ? ? ? yes C(17) C(20) C(21) 108.7(4) ? ? ? yes C(17) C(20) C(22) 114.6(5) ? ? ? yes C(17) C(20) C(23) 111.3(5) ? ? ? yes C(21) C(20) C(22) 104.1(5) ? ? ? yes C(21) C(20) C(23) 104.8(6) ? ? ? yes C(22) C(20) C(23) 112.6(6) ? ? ? yes C(13) C(24) C(25) 120.1(4) ? ? ? yes C(13) C(24) C(29) 123.0(4) ? ? ? yes C(25) C(24) C(29) 116.8(4) ? ? ? yes C(24) C(25) C(26) 121.8(4) ? ? ? yes C(25) C(26) C(27) 121.8(4) ? ? ? yes C(26) C(27) C(28) 116.1(4) ? ? ? yes C(26) C(27) C(30) 122.3(4) ? ? ? yes C(28) C(27) C(30) 121.5(4) ? ? ? yes C(27) C(28) C(29) 122.1(4) ? ? ? yes C(24) C(29) C(28) 121.3(4) ? ? ? yes C(27) C(30) C(31) 108.7(5) ? ? ? yes C(27) C(30) C(32) 112.2(5) ? ? ? yes C(27) C(30) C(33) 112.8(4) ? ? ? yes C(31) C(30) C(32) 110.1(7) ? ? ? yes C(31) C(30) C(33) 108.4(6) ? ? ? yes C(32) C(30) C(33) 104.6(5) ? ? ? yes N(3) C(34) C(35) 114.1(5) ? ? ? yes N(4) C(35) C(34) 114.2(5) ? ? ? yes N(1) Li(1) N(2) 68.8(3) ? ? ? yes N(1) Li(1) N(3) 130.1(5) ? ? ? yes N(1) Li(1) N(4) 124.7(4) ? ? ? yes N(1) Li(1) C(1) 34.4(2) ? ? ? yes N(2) Li(1) N(3) 123.6(5) ? ? ? yes N(2) Li(1) N(4) 129.5(5) ? ? ? yes N(2) Li(1) C(1) 34.4(2) ? ? ? yes N(3) Li(1) N(4) 86.5(4) ? ? ? yes N(3) Li(1) C(1) 136.5(4) ? ? ? yes N(4) Li(1) C(1) 136.9(4) ? ? ? yes #==END data_(LMe)2Mg_7 _database_code_CSD 181082 #------------------------------------------------------------------------------ _audit_creation_date 'Sat Mar 6 16:05:19 1999' _audit_creation_method 'from TEXRAY.INF file' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 16.048(2) _cell_length_b 15.578(2) _cell_length_c 25.560(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 98.319(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 6323(1) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 153.2 _cell_measurement_reflns_used 1863 _cell_measurement_theta_min 3.0 _cell_measurement_theta_max 40.0 #------------------------------------------------------------------------------ _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 2/c ' _symmetry_Int_Tables_number 15 _symmetry_space_group_name_Hall ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz '1/2+x,1/2+y, +z' ' +x, +y, +z' '1/2-x,1/2+y,1/2-z' ' -x, +y,1/2-z' '1/2-x,1/2-y, -z' ' -x, -y, -z' '1/2+x,1/2-y,1/2+z' ' +x, -y,1/2+z' #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'plate' _exptl_crystal_colour 'colorless' _exptl_crystal_size_max 0.21 _exptl_crystal_size_mid 0.19 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_diffrn 0.949 _chemical_formula_weight 903.63 _chemical_formula_sum 'C62 H78 Mg N4 ' _chemical_formula_moiety 'C62 H78 Mg N4 ' _exptl_crystal_F_000 1960.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.063 _exptl_absorpt_correction_type 'psi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_max 0.969 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.855 #------------------------------------------------------------------------------ _diffrn_special_details none _diffrn_ambient_temperature 153.2 _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'SMART CCD' _diffrn_measurement_method \w-scan _diffrn_reflns_number 11483 _reflns_number_total 3473 _reflns_number_gt 1289 _reflns_threshold_expression 'I>3.00sigma' _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0895 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 1.5 _diffrn_reflns_theta_max 20.82 _diffrn_reflns_reduction_process ? #------------------------------------------------------------------------------ _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef 0.00000 _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_number_reflns 1289 _refine_ls_number_parameters 255 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_R_factor_all 0.175 _refine_ls_R_factor_gt 0.1332 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1618 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 4.741 _refine_ls_shift/su_max 0.0000 _refine_diff_density_min -0.34 _refine_diff_density_max 0.85 #------------------------------------------------------------------------------ _computing_data_collection 'Bruker SMART v5.052d' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT v5.04' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT v5.04' _computing_structure_solution SIR92 _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' _computing_molecular_graphics ? #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C 0 248 0.003 0.002 'International Tables' N 0 16 0.006 0.003 'International Tables' Mg 0 4 0.049 0.036 'International Tables' H 0 312 0.000 0.000 'International Tables' #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom _atom_site_occupancy Mg(1) 0 -0.1611(7) 0 0.031(3) Uij ? ? 0.5 N(1) 0.084(1) -0.110(1) 0.3088(7) 0.038(5) Uij ? ? 1 N(2) -0.006(1) -0.206(1) 0.3241(6) 0.033(5) Uij ? ? 1 C(1) -0.057(2) -0.270(2) 0.3487(7) 0.042(7) Uij ? ? 1 C(2) -0.041(2) -0.362(2) 0.3298(8) 0.065(9) Uij ? ? 1 C(3) -0.151(2) -0.252(2) 0.3333(9) 0.062(9) Uij ? ? 1 C(4) 0.147(1) -0.046(2) 0.3156(8) 0.041(7) Uij ? ? 1 C(5) 0.221(2) -0.076(2) 0.2847(9) 0.073(9) Uij ? ? 1 C(6) 0.115(2) 0.040(2) 0.292(1) 0.072(9) Uij ? ? 1 C(7) 0.052(1) -0.153(1) 0.3449(7) 0.015(5) Uij ? ? 1 C(8) 0.080(1) -0.145(1) 0.4043(7) 0.036(6) Uij ? ? 1 C(9) 0.133(1) -0.127(1) 0.5168(8) 0.050(6) Uij ? ? 1 C(10) 0.176(1) -0.328(2) 0.3805(8) 0.061(7) Uij ? ? 1 C(11) 0.237(1) -0.260(1) 0.3689(8) 0.059(7) Uij ? ? 1 C(12) -0.101(1) -0.042(1) 0.3861(8) 0.054(7) Uij ? ? 1 C(13) -0.040(1) 0.021(1) 0.3764(8) 0.044(6) Uij ? ? 1 C(14) 0.110(2) -0.216(3) 0.438(2) 0.04(1) Uij ? ? 0.5 C(15) 0.133(3) -0.205(3) 0.493(2) 0.05(1) Uij ? ? 0.5 C(16) 0.105(2) -0.051(3) 0.481(2) 0.04(1) Uij ? ? 0.5 C(17) 0.083(2) -0.061(2) 0.428(1) 0.03(1) Uij ? ? 0.5 C(18) 0.117(2) -0.308(2) 0.418(1) 0.03(1) Uij ? ? 0.5 C(19) 0.068(3) -0.375(3) 0.445(2) 0.06(1) Uij ? ? 0.5 C(20) 0.081(3) -0.459(3) 0.427(2) 0.06(1) Uij ? ? 0.5 C(21) 0.130(2) -0.484(3) 0.395(1) 0.04(1) Uij ? ? 0.5 C(22) 0.179(3) -0.422(3) 0.376(2) 0.05(1) Uij ? ? 0.5 C(23) 0.007(3) -0.351(3) 0.481(2) 0.06(1) Uij ? ? 0.5 C(24) 0.153(4) -0.575(4) 0.376(2) 0.08(2) Uij ? ? 0.5 C(25) 0.046(2) 0.020(3) 0.398(1) 0.04(1) Uij ? ? 0.5 C(26) 0.106(3) 0.083(3) 0.401(2) 0.05(1) Uij ? ? 0.5 C(27) 0.082(3) 0.165(3) 0.377(2) 0.06(1) Uij ? ? 0.5 C(28) 0.001(2) 0.172(3) 0.356(1) 0.05(1) Uij ? ? 0.5 C(29) -0.051(3) 0.104(3) 0.355(2) 0.05(1) Uij ? ? 0.5 C(30) 0.200(3) 0.084(3) 0.426(2) 0.08(2) Uij ? ? 0.5 C(31) -0.030(3) 0.267(3) 0.326(2) 0.03(1) Uij ? ? 0.5 C(32) 0.170(3) -0.155(2) 0.425(2) 0.05(1) Uij ? ? 0.5 C(33) 0.191(2) -0.145(3) 0.485(2) 0.04(1) Uij ? ? 0.5 C(34) 0.048(2) -0.118(2) 0.494(1) 0.03(1) Uij ? ? 0.5 C(35) 0.025(2) -0.126(2) 0.441(1) 0.03(1) Uij ? ? 0.5 C(36) 0.242(2) -0.180(2) 0.396(1) 0.03(1) Uij ? ? 0.5 C(37) 0.308(3) -0.120(3) 0.398(1) 0.04(1) Uij ? ? 0.5 C(38) 0.373(3) -0.136(3) 0.377(2) 0.06(1) Uij ? ? 0.5 C(39) 0.374(3) -0.212(3) 0.346(2) 0.07(2) Uij ? ? 0.5 C(40) 0.312(3) -0.270(3) 0.346(2) 0.05(1) Uij ? ? 0.5 C(41) 0.317(3) -0.031(3) 0.431(2) 0.09(2) Uij ? ? 0.5 C(42) 0.438(5) -0.239(6) 0.311(4) 0.17(4) Uij ? ? 0.5 C(43) -0.073(2) -0.118(3) 0.421(1) 0.04(1) Uij ? ? 0.5 C(44) -0.126(2) -0.178(3) 0.445(1) 0.04(1) Uij ? ? 0.5 C(45) -0.214(3) -0.163(3) 0.437(2) 0.06(1) Uij ? ? 0.5 C(46) -0.245(2) -0.097(3) 0.399(1) 0.04(1) Uij ? ? 0.5 C(47) -0.192(3) -0.045(3) 0.382(2) 0.05(1) Uij ? ? 0.5 C(48) -0.106(3) -0.258(3) 0.481(2) 0.07(2) Uij ? ? 0.5 C(49) -0.346(4) -0.087(4) 0.401(2) 0.08(2) Uij ? ? 0.5 H(1) -0.042 -0.267 0.386 0.051 Uij ? ? 1 H(2) 0.012 -0.381 0.347 0.078 Uij ? ? 1 H(3) -0.084 -0.398 0.338 0.078 Uij ? ? 1 H(4) -0.041 -0.361 0.293 0.078 Uij ? ? 1 H(5) -0.182 -0.299 0.343 0.074 Uij ? ? 1 H(6) -0.162 -0.242 0.296 0.074 Uij ? ? 1 H(7) -0.165 -0.202 0.351 0.074 Uij ? ? 1 H(8) 0.168 -0.038 0.352 0.049 Uij ? ? 1 H(9) 0.260 -0.109 0.308 0.088 Uij ? ? 1 H(10) 0.248 -0.027 0.273 0.088 Uij ? ? 1 H(11) 0.198 -0.109 0.255 0.088 Uij ? ? 1 H(12) 0.063 0.054 0.304 0.086 Uij ? ? 1 H(13) 0.155 0.084 0.303 0.086 Uij ? ? 1 H(14) 0.107 0.036 0.255 0.086 Uij ? ? 1 H(15) 0.101 0.004 0.496 0.040 Uij ? ? 0.5 H(16) 0.248 -0.155 0.500 0.046 Uij ? ? 0.5 H(17) 0.150 -0.255 0.514 0.047 Uij ? ? 0.5 H(18) 0.007 -0.105 0.516 0.030 Uij ? ? 0.5 H(19) -0.044 -0.267 0.487 0.067 Uij ? ? 1 H(20) 0.033 -0.329 0.514 0.046 Uij ? ? 0.5 H(21) -0.034 -0.391 0.484 0.046 Uij ? ? 0.5 H(22) 0.048 -0.502 0.439 0.058 Uij ? ? 0.5 H(23) 0.103 -0.600 0.384 0.038 Uij ? ? 0.5 H(24) 0.183 -0.603 0.382 0.038 Uij ? ? 0.5 H(25) 0.125 -0.563 0.338 0.038 Uij ? ? 0.5 H(26) 0.220 -0.444 0.356 0.049 Uij ? ? 0.5 H(27) 0.215 0.030 0.440 0.073 Uij ? ? 0.5 H(28) 0.234 0.098 0.399 0.073 Uij ? ? 0.5 H(29) 0.208 0.127 0.453 0.073 Uij ? ? 0.5 H(30) 0.122 0.212 0.377 0.054 Uij ? ? 0.5 H(31) 0.012 0.309 0.335 0.024 Uij ? ? 0.5 H(32) -0.039 0.259 0.288 0.024 Uij ? ? 0.5 H(33) -0.081 0.285 0.337 0.024 Uij ? ? 0.5 H(34) -0.105 0.113 0.335 0.050 Uij ? ? 0.5 H(35) 0.269 -0.023 0.447 0.087 Uij ? ? 0.5 H(36) 0.366 -0.035 0.457 0.087 Uij ? ? 0.5 H(37) 0.323 0.014 0.407 0.087 Uij ? ? 0.5 H(38) 0.420 -0.098 0.381 0.056 Uij ? ? 0.5 H(39) 0.480 -0.180 0.317 0.082 Uij ? ? 0.5 H(40) 0.419 -0.235 0.278 0.082 Uij ? ? 0.5 H(41) 0.473 -0.278 0.326 0.082 Uij ? ? 0.5 H(42) 0.320 -0.323 0.330 0.047 Uij ? ? 0.5 H(43) -0.129 -0.308 0.464 0.067 Uij ? ? 0.5 H(44) -0.123 -0.251 0.514 0.067 Uij ? ? 0.5 H(45) -0.251 -0.197 0.454 0.061 Uij ? ? 0.5 H(46) -0.372 -0.139 0.390 0.077 Uij ? ? 0.5 H(47) -0.354 -0.074 0.436 0.077 Uij ? ? 0.5 H(48) -0.367 -0.042 0.378 0.077 Uij ? ? 0.5 H(49) -0.219 0.000 0.361 0.047 Uij ? ? 0.5 H(50) -0.026 -0.298 0.464 0.046 Uij ? ? 1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Mg(1) 0.036(6) 0.062(8) 0.012(5) 0 -0.001(5) 0 N(1) 0.05(1) 0.06(1) 0.03(1) -0.03(1) -0.02(1) 0.02(1) N(2) 0.06(1) 0.05(1) 0.011(9) -0.01(1) 0.01(1) 0.01(1) C(1) 0.08(2) 0.07(2) 0.02(1) -0.01(2) 0.01(1) -0.01(1) C(2) 0.12(2) 0.12(3) 0.04(2) -0.07(2) 0.04(2) -0.02(2) C(3) 0.07(2) 0.10(2) 0.06(2) -0.03(2) -0.03(2) 0.02(2) C(4) 0.05(2) 0.08(2) 0.03(1) -0.02(2) 0.00(1) 0.02(1) C(5) 0.11(2) 0.13(3) 0.07(2) -0.09(2) 0.02(2) -0.01(2) C(6) 0.11(2) 0.08(2) 0.09(2) -0.04(2) -0.04(2) 0.04(2) C(7) 0.03(1) 0.02(1) 0.01(1) -0.01(1) -0.01(1) -0.01(1) #------------------------------------------------------------------------------ _geom_special_details ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mg(1) N(1) 2.04(1) ? ? yes Mg(1) N(1) 2.04(1) ? ? yes Mg(1) N(2) 2.04(1) ? ? yes Mg(1) N(2) 2.04(1) ? ? yes Mg(1) C(7) 2.45(2) ? ? yes Mg(1) C(7) 2.45(2) ? ? yes N(1) C(4) 1.41(2) ? ? yes N(1) C(7) 1.31(2) ? ? yes N(2) C(1) 1.48(3) ? ? yes N(2) C(7) 1.31(2) ? ? yes C(1) C(2) 1.54(3) ? ? yes C(1) C(3) 1.53(3) ? ? yes C(4) C(5) 1.58(3) ? ? yes C(4) C(6) 1.52(3) ? ? yes C(7) C(8) 1.52(2) ? ? yes C(8) C(14) 1.45(4) ? ? yes C(8) C(17) 1.43(4) ? ? yes C(8) C(32) 1.48(4) ? ? yes C(8) C(35) 1.40(4) ? ? yes C(9) C(15) 1.36(4) ? ? yes C(9) C(16) 1.52(4) ? ? yes C(9) C(33) 1.36(4) ? ? yes C(9) C(34) 1.42(4) ? ? yes C(10) C(11) 1.50(3) ? ? yes C(10) C(18) 1.47(4) ? ? yes C(10) C(22) 1.46(4) ? ? yes C(11) C(36) 1.43(4) ? ? yes C(11) C(40) 1.42(4) ? ? yes C(12) C(13) 1.44(2) ? ? yes C(12) C(43) 1.51(4) ? ? yes C(12) C(47) 1.45(4) ? ? yes C(13) C(25) 1.41(4) ? ? yes C(13) C(29) 1.39(4) ? ? yes C(14) C(15) 1.41(5) ? ? yes C(14) C(18) 1.53(5) ? ? yes C(14) C(32) 1.42(5) ? ? yes C(15) C(33) 1.36(5) ? ? yes C(16) C(17) 1.36(4) ? ? yes C(16) C(34) 1.45(5) ? ? yes C(17) C(25) 1.56(5) ? ? yes C(17) C(35) 1.45(4) ? ? yes C(18) C(19) 1.53(5) ? ? yes C(19) C(20) 1.41(5) ? ? yes C(19) C(23) 1.49(5) ? ? yes C(20) C(21) 1.28(5) ? ? yes C(21) C(22) 1.38(5) ? ? yes C(21) C(24) 1.56(7) ? ? yes C(21) C(49) 1.65(7) ? ? yes C(24) C(46) 1.69(7) ? ? yes C(24) C(49) 0.65(8) ? ? yes C(25) C(26) 1.38(5) ? ? yes C(26) C(27) 1.45(5) ? ? yes C(26) C(30) 1.55(5) ? ? yes C(27) C(28) 1.34(5) ? ? yes C(28) C(29) 1.35(5) ? ? yes C(28) C(31) 1.71(6) ? ? yes C(31) C(39) 1.74(7) ? ? yes C(31) C(42) 0.6(1) ? ? yes C(32) C(33) 1.51(5) ? ? yes C(32) C(36) 1.52(5) ? ? yes C(34) C(35) 1.36(4) ? ? yes C(35) C(43) 1.58(5) ? ? yes C(36) C(37) 1.40(5) ? ? yes C(37) C(38) 1.26(5) ? ? yes C(37) C(41) 1.62(6) ? ? yes C(38) C(39) 1.42(6) ? ? yes C(39) C(40) 1.34(5) ? ? yes C(39) C(42) 1.53(9) ? ? yes C(43) C(44) 1.45(5) ? ? yes C(44) C(45) 1.42(5) ? ? yes C(44) C(48) 1.57(5) ? ? yes C(45) C(46) 1.44(5) ? ? yes C(46) C(47) 1.30(5) ? ? yes C(46) C(49) 1.63(7) ? ? yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N(1) Mg(1) N(1) 133(1) ? ? ? yes N(1) Mg(1) N(2) 64.2(7) ? ? ? yes N(1) Mg(1) N(2) 134.9(7) ? ? ? yes N(1) Mg(1) C(7) 32.1(6) ? ? ? yes N(1) Mg(1) C(7) 143.6(8) ? ? ? yes N(1) Mg(1) N(2) 134.9(7) ? ? ? yes N(1) Mg(1) N(2) 64.2(7) ? ? ? yes N(1) Mg(1) C(7) 143.6(8) ? ? ? yes N(1) Mg(1) C(7) 32.1(6) ? ? ? yes N(2) Mg(1) N(2) 139(1) ? ? ? yes N(2) Mg(1) C(7) 32.2(6) ? ? ? yes N(2) Mg(1) C(7) 152.0(7) ? ? ? yes N(2) Mg(1) C(7) 152.0(7) ? ? ? yes N(2) Mg(1) C(7) 32.2(6) ? ? ? yes C(7) Mg(1) C(7) 173(1) ? ? ? yes Mg(1) N(1) C(4) 139(1) ? ? ? yes Mg(1) N(1) C(7) 91(1) ? ? ? yes C(4) N(1) C(7) 128(1) ? ? ? yes Mg(1) N(2) C(1) 136(1) ? ? ? yes Mg(1) N(2) C(7) 91(1) ? ? ? yes C(1) N(2) C(7) 131(1) ? ? ? yes N(2) C(1) C(2) 111(1) ? ? ? yes N(2) C(1) C(3) 110(2) ? ? ? yes C(2) C(1) C(3) 106(2) ? ? ? yes N(1) C(4) C(5) 107(1) ? ? ? yes N(1) C(4) C(6) 111(1) ? ? ? yes C(5) C(4) C(6) 107(2) ? ? ? yes Mg(1) C(7) N(1) 56.0(9) ? ? ? yes Mg(1) C(7) N(2) 56.0(9) ? ? ? yes Mg(1) C(7) C(8) 176(1) ? ? ? yes N(1) C(7) N(2) 111(1) ? ? ? yes N(1) C(7) C(8) 125(1) ? ? ? yes N(2) C(7) C(8) 122(1) ? ? ? yes C(7) C(8) C(14) 123(2) ? ? ? yes C(7) C(8) C(17) 118(2) ? ? ? yes C(7) C(8) C(32) 118(2) ? ? ? yes C(7) C(8) C(35) 124(2) ? ? ? yes C(14) C(8) C(17) 117(2) ? ? ? yes C(14) C(8) C(32) 58(2) ? ? ? yes C(14) C(8) C(35) 86(2) ? ? ? yes C(17) C(8) C(32) 88(2) ? ? ? yes C(17) C(8) C(35) 61(1) ? ? ? yes C(32) C(8) C(35) 117(2) ? ? ? yes C(15) C(9) C(16) 116(2) ? ? ? yes C(15) C(9) C(33) 60(2) ? ? ? yes C(15) C(9) C(34) 88(2) ? ? ? yes C(16) C(9) C(33) 88(2) ? ? ? yes C(16) C(9) C(34) 58(2) ? ? ? yes C(33) C(9) C(34) 118(2) ? ? ? yes C(11) C(10) C(18) 118(2) ? ? ? yes C(11) C(10) C(22) 130(2) ? ? ? yes C(18) C(10) C(22) 107(2) ? ? ? yes C(10) C(11) C(36) 121(2) ? ? ? yes C(10) C(11) C(40) 128(2) ? ? ? yes C(36) C(11) C(40) 106(2) ? ? ? yes C(13) C(12) C(43) 119(2) ? ? ? yes C(13) C(12) C(47) 135(2) ? ? ? yes C(43) C(12) C(47) 103(2) ? ? ? yes C(12) C(13) C(25) 125(2) ? ? ? yes C(12) C(13) C(29) 130(2) ? ? ? yes C(25) C(13) C(29) 102(2) ? ? ? yes C(8) C(14) C(15) 121(3) ? ? ? yes C(8) C(14) C(18) 123(3) ? ? ? yes C(8) C(14) C(32) 61(2) ? ? ? yes C(15) C(14) C(18) 115(3) ? ? ? yes C(15) C(14) C(32) 93(3) ? ? ? yes C(18) C(14) C(32) 117(3) ? ? ? yes C(9) C(15) C(14) 122(3) ? ? ? yes C(9) C(15) C(33) 59(2) ? ? ? yes C(14) C(15) C(33) 90(3) ? ? ? yes C(9) C(16) C(17) 121(3) ? ? ? yes C(9) C(16) C(34) 57(2) ? ? ? yes C(17) C(16) C(34) 93(3) ? ? ? yes C(8) C(17) C(16) 120(3) ? ? ? yes C(8) C(17) C(25) 122(2) ? ? ? yes C(8) C(17) C(35) 58(2) ? ? ? yes C(16) C(17) C(25) 115(3) ? ? ? yes C(16) C(17) C(35) 86(2) ? ? ? yes C(25) C(17) C(35) 117(3) ? ? ? yes C(10) C(18) C(14) 120(3) ? ? ? yes C(10) C(18) C(19) 124(3) ? ? ? yes C(14) C(18) C(19) 114(3) ? ? ? yes C(18) C(19) C(20) 112(3) ? ? ? yes C(18) C(19) C(23) 122(3) ? ? ? yes C(20) C(19) C(23) 125(4) ? ? ? yes C(19) C(20) C(21) 128(4) ? ? ? yes C(20) C(21) C(22) 116(4) ? ? ? yes C(20) C(21) C(24) 132(4) ? ? ? yes C(20) C(21) C(49) 113(4) ? ? ? yes C(22) C(21) C(24) 110(3) ? ? ? yes C(22) C(21) C(49) 125(3) ? ? ? yes C(24) C(21) C(49) 23(2) ? ? ? yes C(10) C(22) C(21) 129(3) ? ? ? yes C(21) C(24) C(46) 109(4) ? ? ? yes C(21) C(24) C(49) 86(9) ? ? ? yes C(46) C(24) C(49) 73(8) ? ? ? yes C(13) C(25) C(17) 119(3) ? ? ? yes C(13) C(25) C(26) 131(3) ? ? ? yes C(17) C(25) C(26) 109(3) ? ? ? yes C(25) C(26) C(27) 117(3) ? ? ? yes C(25) C(26) C(30) 131(4) ? ? ? yes C(27) C(26) C(30) 110(3) ? ? ? yes C(26) C(27) C(28) 115(4) ? ? ? yes C(27) C(28) C(29) 120(4) ? ? ? yes C(27) C(28) C(31) 116(4) ? ? ? yes C(29) C(28) C(31) 123(3) ? ? ? yes C(13) C(29) C(28) 133(3) ? ? ? yes C(28) C(31) C(39) 103(3) ? ? ? yes C(28) C(31) C(42) 107(12) ? ? ? yes C(39) C(31) C(42) 60(11) ? ? ? yes C(8) C(32) C(14) 59(2) ? ? ? yes C(8) C(32) C(33) 114(3) ? ? ? yes C(8) C(32) C(36) 128(3) ? ? ? yes C(14) C(32) C(33) 84(2) ? ? ? yes C(14) C(32) C(36) 122(3) ? ? ? yes C(33) C(32) C(36) 116(3) ? ? ? yes C(9) C(33) C(15) 59(2) ? ? ? yes C(9) C(33) C(32) 123(3) ? ? ? yes C(15) C(33) C(32) 91(3) ? ? ? yes C(9) C(34) C(16) 63(2) ? ? ? yes C(9) C(34) C(35) 120(3) ? ? ? yes C(16) C(34) C(35) 86(2) ? ? ? yes C(8) C(35) C(17) 60(2) ? ? ? yes C(8) C(35) C(34) 125(3) ? ? ? yes C(8) C(35) C(43) 120(2) ? ? ? yes C(17) C(35) C(34) 93(2) ? ? ? yes C(17) C(35) C(43) 120(3) ? ? ? yes C(34) C(35) C(43) 114(3) ? ? ? yes C(11) C(36) C(32) 117(3) ? ? ? yes C(11) C(36) C(37) 126(3) ? ? ? yes C(32) C(36) C(37) 116(3) ? ? ? yes C(36) C(37) C(38) 121(4) ? ? ? yes C(36) C(37) C(41) 126(3) ? ? ? yes C(38) C(37) C(41) 111(4) ? ? ? yes C(37) C(38) C(39) 117(4) ? ? ? yes C(31) C(39) C(38) 113(3) ? ? ? yes C(31) C(39) C(40) 124(4) ? ? ? yes C(31) C(39) C(42) 19(3) ? ? ? yes C(38) C(39) C(40) 120(4) ? ? ? yes C(38) C(39) C(42) 127(5) ? ? ? yes C(40) C(39) C(42) 111(5) ? ? ? yes C(11) C(40) C(39) 126(4) ? ? ? yes C(31) C(42) C(39) 100(13) ? ? ? yes C(12) C(43) C(35) 116(3) ? ? ? yes C(12) C(43) C(44) 127(3) ? ? ? yes C(35) C(43) C(44) 115(3) ? ? ? yes C(43) C(44) C(45) 118(3) ? ? ? yes C(43) C(44) C(48) 132(3) ? ? ? yes C(45) C(44) C(48) 109(3) ? ? ? yes C(44) C(45) C(46) 116(3) ? ? ? yes C(24) C(46) C(45) 126(3) ? ? ? yes C(24) C(46) C(47) 113(3) ? ? ? yes C(24) C(46) C(49) 22(2) ? ? ? yes C(45) C(46) C(47) 119(3) ? ? ? yes C(45) C(46) C(49) 107(3) ? ? ? yes C(47) C(46) C(49) 130(4) ? ? ? yes C(12) C(47) C(46) 133(3) ? ? ? yes C(21) C(49) C(24) 70(9) ? ? ? yes C(21) C(49) C(46) 108(3) ? ? ? yes C(24) C(49) C(46) 83(9) ? ? ? yes #==END data_LBuMgI(THF)2_8 _database_code_CSD 181083 #------------------------------------------------------------------------------ _audit_creation_date 'Sat Nov 6 10:09:13 1999' _audit_creation_method 'from TEXRAY.INF file' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 8.9748(2) _cell_length_b 19.9016(5) _cell_length_c 23.4606(5) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 99.864(1) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 4128.4(1) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 168.2 _cell_measurement_reflns_used 4938 _cell_measurement_theta_min 3.0 _cell_measurement_theta_max 45.00 #------------------------------------------------------------------------------ _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/n ' _symmetry_Int_Tables_number 14 _symmetry_space_group_name_Hall ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' '1/2-x,1/2+y,1/2-z' ' -x, -y, -z' '1/2+x,1/2-y,1/2+z' #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'plate' _exptl_crystal_colour 'colorless' _exptl_crystal_size_max 0.36 _exptl_crystal_size_mid 0.17 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_density_diffrn 1.228 _chemical_formula_weight 763.14 _chemical_formula_sum 'C41 H59 I Mg N2 O2 ' _chemical_formula_moiety 'C41 H59 I Mg N2 O2 ' _exptl_crystal_F_000 1600.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.824 _exptl_absorpt_correction_type 'psi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_max 0.961 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.853 #------------------------------------------------------------------------------ _diffrn_special_details none _diffrn_ambient_temperature 168.2 _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'SMART CCD' _diffrn_measurement_method \w-scan _diffrn_reflns_number 18631 _reflns_number_total 7129 _reflns_number_gt 3017 _reflns_threshold_expression 'I>3.00sigma' _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0342 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 1.5 _diffrn_reflns_theta_max 25.59 _diffrn_reflns_reduction_process ? #------------------------------------------------------------------------------ _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef 0.00000 _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_number_reflns 3017 _refine_ls_number_parameters 450 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_R_factor_all 0.088 _refine_ls_R_factor_gt 0.0334 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0437 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.220 _refine_ls_shift/su_max 0.0000 _refine_diff_density_min -0.24 _refine_diff_density_max 0.33 #------------------------------------------------------------------------------ _computing_data_collection 'Bruker SMART v5.052d' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT v5.04' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT v5.04' _computing_structure_solution SIR92 _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' _computing_molecular_graphics ? #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C 0 164 0.003 0.002 'International Tables' H 0 236 0.000 0.000 'International Tables' N 0 8 0.006 0.003 'International Tables' O 0 8 0.011 0.006 'International Tables' Mg 0 4 0.049 0.036 'International Tables' I 0 4 -0.474 1.812 'International Tables' #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom _atom_site_occupancy I(1) 0.86816(6) -0.11142(3) 0.82988(3) 0.046 Uij ? ? 1 Mg(1) 0.5682(3) -0.0855(1) 0.7818(1) 0.034 Uij ? ? 1 O(1) 0.4918(5) -0.1072(3) 0.8604(2) 0.051 Uij ? ? 1 O(2) 0.4630(6) -0.1750(2) 0.7514(2) 0.048 Uij ? ? 1 N(1) 0.4490(6) 0.0037(3) 0.7614(3) 0.033 Uij ? ? 1 N(2) 0.5898(6) -0.0411(3) 0.7005(3) 0.032 Uij ? ? 1 C(1) 0.5116(7) 0.0117(3) 0.7140(3) 0.025 Uij ? ? 1 C(2) 0.3599(8) 0.0569(4) 0.7829(3) 0.034 Uij ? ? 1 C(3) 0.1917(9) 0.0426(4) 0.7706(4) 0.059 Uij ? ? 1 C(4) 0.4126(9) 0.0659(4) 0.8479(4) 0.059 Uij ? ? 1 C(5) 0.6646(8) -0.0435(4) 0.6506(3) 0.041 Uij ? ? 1 C(6) 0.633(1) -0.1101(5) 0.6214(4) 0.064 Uij ? ? 1 C(7) 0.8324(9) -0.0317(5) 0.6661(4) 0.061 Uij ? ? 1 C(8) 0.5019(7) 0.0770(3) 0.6805(3) 0.026 Uij ? ? 1 C(9) 0.4156(8) 0.0816(4) 0.6243(3) 0.035 Uij ? ? 1 C(10) 0.4085(9) 0.1431(4) 0.5951(4) 0.045 Uij ? ? 1 C(11) 0.483(1) 0.1987(4) 0.6210(4) 0.055 Uij ? ? 1 C(12) 0.5670(9) 0.1940(4) 0.6755(4) 0.048 Uij ? ? 1 C(13) 0.5786(8) 0.1344(3) 0.7065(3) 0.030 Uij ? ? 1 C(14) 0.3354(7) 0.0238(3) 0.5922(4) 0.035 Uij ? ? 1 C(15) 0.2459(8) -0.0201(4) 0.6174(3) 0.032 Uij ? ? 1 C(16) 0.1697(8) -0.0727(4) 0.5858(4) 0.042 Uij ? ? 1 C(17) 0.1791(8) -0.0833(4) 0.5283(4) 0.036 Uij ? ? 1 C(18) 0.2683(9) -0.0383(4) 0.5034(3) 0.064 Uij ? ? 1 C(19) 0.3435(8) 0.0134(4) 0.5345(4) 0.047 Uij ? ? 1 C(20) 0.1025(9) -0.1428(4) 0.4938(4) 0.058 Uij ? ? 1 C(21) -0.024(1) -0.1718(6) 0.5201(5) 0.094 Uij ? ? 1 C(22) 0.033(1) -0.1214(5) 0.4327(4) 0.098 Uij ? ? 1 C(23) 0.219(1) -0.1958(5) 0.4896(6) 0.097 Uij ? ? 1 C(24) 0.6693(8) 0.1349(3) 0.7657(3) 0.027 Uij ? ? 1 C(25) 0.6589(8) 0.1887(3) 0.8021(4) 0.043 Uij ? ? 1 C(26) 0.7422(9) 0.1919(4) 0.8576(4) 0.051 Uij ? ? 1 C(27) 0.8435(8) 0.1414(4) 0.8793(3) 0.034 Uij ? ? 1 C(28) 0.8548(8) 0.0878(3) 0.8422(3) 0.029 Uij ? ? 1 C(29) 0.7708(8) 0.0844(3) 0.7875(3) 0.028 Uij ? ? 1 C(30) 0.9362(9) 0.1407(5) 0.9398(4) 0.056 Uij ? ? 1 C(31) 0.911(1) 0.2043(5) 0.9739(4) 0.055 Uij ? ? 1 C(32) 1.103(1) 0.1366(7) 0.9361(4) 0.098 Uij ? ? 1 C(33) 0.892(1) 0.0800(5) 0.9718(4) 0.092 Uij ? ? 1 C(34) 0.577(1) -0.1053(6) 0.9196(4) 0.083 Uij ? ? 1 C(35) 0.456(2) -0.1120(8) 0.9559(5) 0.087 Uij ? ? 0.75 C(36) 0.324(2) -0.145(1) 0.9179(7) 0.121 Uij ? ? 0.75 C(37) 0.3322(9) -0.1232(5) 0.8604(4) 0.061 Uij ? ? 1 C(38) 0.533(1) -0.2395(5) 0.7596(7) 0.096 Uij ? ? 1 C(39) 0.405(3) -0.286(1) 0.755(2) 0.116 Uij ? ? 0.5 C(40) 0.327(4) -0.254(2) 0.702(2) 0.143 Uij ? ? 0.5 C(41) 0.337(1) -0.1740(5) 0.7033(4) 0.085 Uij ? ? 1 C(42) 0.587(6) -0.054(3) 0.947(2) 0.11 Uij ? ? 0.25 C(43) 0.304(5) -0.180(2) 0.875(2) 0.08 Uij ? ? 0.25 C(44) 0.522(3) -0.276(1) 0.8007(9) 0.074 Uij ? ? 0.5 C(45) 0.207(2) -0.215(1) 0.7076(9) 0.072 Uij ? ? 0.5 H(1) 0.378 0.098 0.764 0.040 Uij ? ? 1 H(2) 0.140 0.075 0.790 0.070 Uij ? ? 1 H(3) 0.173 -0.001 0.783 0.070 Uij ? ? 1 H(4) 0.157 0.046 0.730 0.070 Uij ? ? 1 H(5) 0.372 0.107 0.860 0.070 Uij ? ? 1 H(6) 0.521 0.069 0.856 0.070 Uij ? ? 1 H(7) 0.380 0.029 0.868 0.070 Uij ? ? 1 H(8) 0.625 -0.008 0.625 0.049 Uij ? ? 1 H(9) 0.656 -0.106 0.582 0.077 Uij ? ? 1 H(10) 0.526 -0.118 0.617 0.077 Uij ? ? 1 H(11) 0.689 -0.143 0.641 0.077 Uij ? ? 1 H(12) 0.854 0.010 0.684 0.074 Uij ? ? 1 H(13) 0.876 -0.067 0.692 0.074 Uij ? ? 1 H(14) 0.877 -0.035 0.632 0.074 Uij ? ? 1 H(15) 0.351 0.147 0.557 0.054 Uij ? ? 1 H(16) 0.475 0.241 0.601 0.066 Uij ? ? 1 H(17) 0.616 0.233 0.693 0.057 Uij ? ? 1 H(18) 0.236 -0.014 0.657 0.039 Uij ? ? 1 H(19) 0.108 -0.102 0.604 0.051 Uij ? ? 1 H(20) 0.279 -0.043 0.464 0.076 Uij ? ? 1 H(21) 0.402 0.044 0.516 0.056 Uij ? ? 1 H(22) -0.094 -0.137 0.530 0.113 Uij ? ? 1 H(23) 0.013 -0.194 0.557 0.113 Uij ? ? 1 H(24) -0.085 -0.204 0.496 0.113 Uij ? ? 1 H(25) -0.026 -0.080 0.432 0.118 Uij ? ? 1 H(26) 0.110 -0.111 0.409 0.118 Uij ? ? 1 H(27) -0.034 -0.154 0.412 0.118 Uij ? ? 1 H(28) 0.311 -0.176 0.482 0.117 Uij ? ? 1 H(29) 0.245 -0.220 0.526 0.117 Uij ? ? 1 H(30) 0.186 -0.228 0.460 0.117 Uij ? ? 1 H(31) 0.591 0.225 0.789 0.052 Uij ? ? 1 H(32) 0.728 0.230 0.882 0.061 Uij ? ? 1 H(33) 0.923 0.052 0.855 0.035 Uij ? ? 1 H(34) 0.783 0.047 0.764 0.034 Uij ? ? 1 H(35) 0.803 0.210 0.973 0.066 Uij ? ? 1 H(36) 0.948 0.242 0.956 0.066 Uij ? ? 1 H(37) 0.959 0.201 1.013 0.066 Uij ? ? 1 H(38) 1.130 0.173 0.913 0.118 Uij ? ? 1 H(39) 1.166 0.138 0.973 0.118 Uij ? ? 1 H(40) 1.126 0.095 0.917 0.118 Uij ? ? 1 H(41) 0.785 0.081 0.977 0.110 Uij ? ? 1 H(42) 0.900 0.038 0.951 0.110 Uij ? ? 1 H(43) 0.950 0.074 1.010 0.110 Uij ? ? 1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 I(1) 0.0383(3) 0.0371(3) 0.0769(4) 0.0059(3) 0.0004(2) 0.0079(4) Mg(1) 0.034(1) 0.031(1) 0.047(2) 0.000(1) 0.007(1) 0.008(1) O(1) 0.048(3) 0.060(3) 0.057(4) -0.001(3) 0.015(3) 0.019(3) O(2) 0.058(4) 0.034(3) 0.071(4) -0.009(3) 0.014(3) 0.011(3) N(1) 0.028(3) 0.030(4) 0.040(4) 0.004(3) 0.010(3) 0.003(3) N(2) 0.027(3) 0.026(4) 0.040(4) 0.000(3) 0.010(3) -0.002(3) C(1) 0.023(4) 0.029(4) 0.037(5) -0.006(3) -0.001(4) 0.002(4) C(2) 0.034(4) 0.043(5) 0.047(6) 0.004(4) 0.012(4) 0.001(4) C(3) 0.040(5) 0.082(7) 0.072(7) 0.010(5) 0.015(5) -0.010(5) C(4) 0.057(6) 0.050(5) 0.058(7) -0.001(4) 0.018(5) -0.010(5) C(5) 0.032(5) 0.045(5) 0.043(6) 0.001(4) 0.015(4) -0.006(4) C(6) 0.088(7) 0.072(6) 0.069(7) -0.012(6) 0.042(5) -0.022(6) C(7) 0.044(5) 0.113(8) 0.063(7) -0.004(5) 0.029(5) -0.010(6) C(8) 0.029(4) 0.029(4) 0.035(5) 0.001(4) 0.004(4) 0.005(4) C(9) 0.034(4) 0.036(4) 0.042(6) -0.004(4) 0.003(4) 0.011(4) C(10) 0.059(6) 0.047(5) 0.045(6) -0.017(5) -0.014(5) 0.014(5) C(11) 0.081(7) 0.039(5) 0.063(7) -0.009(5) -0.017(6) 0.030(5) C(12) 0.059(6) 0.038(5) 0.057(7) -0.012(4) -0.010(5) 0.007(5) C(13) 0.033(4) 0.029(5) 0.041(5) -0.002(3) 0.004(4) 0.010(4) C(14) 0.027(4) 0.033(5) 0.045(6) -0.001(4) -0.002(4) 0.007(4) C(15) 0.031(4) 0.048(5) 0.037(5) -0.001(4) 0.008(4) -0.006(4) C(16) 0.030(4) 0.047(5) 0.052(6) -0.004(4) 0.010(4) -0.005(5) C(17) 0.026(4) 0.047(5) 0.052(6) 0.002(4) -0.002(4) -0.011(5) C(18) 0.053(5) 0.061(6) 0.036(6) -0.008(5) 0.002(5) -0.006(5) C(19) 0.046(5) 0.054(6) 0.037(6) -0.008(4) 0.004(4) 0.006(5) C(20) 0.038(5) 0.052(5) 0.067(7) 0.002(4) 0.002(5) -0.019(5) C(21) 0.115(9) 0.12(1) 0.097(9) -0.075(8) 0.032(7) -0.057(8) C(22) 0.119(9) 0.098(9) 0.079(8) -0.038(7) -0.040(7) -0.008(7) C(23) 0.075(8) 0.070(7) 0.23(1) 0.015(6) -0.022(9) -0.069(9) C(24) 0.035(4) 0.021(4) 0.038(5) -0.008(3) 0.006(4) 0.004(4) C(25) 0.051(5) 0.030(5) 0.048(6) 0.006(4) 0.001(5) 0.007(4) C(26) 0.053(5) 0.031(5) 0.050(6) -0.004(4) 0.014(5) -0.008(4) C(27) 0.035(4) 0.040(5) 0.033(5) -0.005(4) 0.008(4) -0.003(4) C(28) 0.035(4) 0.037(4) 0.035(6) 0.004(4) 0.005(4) 0.002(4) C(29) 0.035(4) 0.026(4) 0.039(5) -0.005(3) 0.012(4) -0.003(4) C(30) 0.057(6) 0.066(6) 0.036(6) 0.007(5) 0.001(5) -0.020(5) C(31) 0.081(7) 0.077(7) 0.038(6) -0.007(5) 0.003(5) -0.007(5) C(32) 0.058(7) 0.23(2) 0.074(8) 0.022(8) -0.017(6) -0.067(9) C(33) 0.17(1) 0.071(7) 0.045(7) 0.019(8) -0.007(7) 0.006(6) C(34) 0.082(7) 0.114(9) 0.041(6) 0.000(7) 0.006(5) -0.009(7) C(35) 0.09(1) 0.16(1) 0.038(8) -0.01(1) 0.026(8) 0.02(1) C(36) 0.09(1) 0.30(3) 0.05(1) -0.08(1) 0.031(9) 0.02(1) C(37) 0.044(5) 0.096(8) 0.064(7) -0.020(5) 0.025(5) 0.029(6) C(38) 0.070(8) 0.029(6) 0.22(2) 0.003(6) -0.007(9) -0.001(8) C(39) 0.11(2) 0.02(1) 0.27(4) -0.01(1) -0.02(3) -0.01(2) C(40) 0.21(4) 0.10(3) 0.19(4) -0.04(3) -0.02(3) -0.09(2) C(41) 0.065(7) 0.100(9) 0.094(9) -0.039(6) -0.033(6) 0.008(7) C(44) 0.09(2) 0.10(2) 0.07(2) 0.03(1) 0.03(1) 0.04(1) C(45) 0.07(1) 0.11(2) 0.07(2) -0.05(1) 0.02(1) -0.01(1) #------------------------------------------------------------------------------ _geom_special_details ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag I(1) Mg(1) 2.783(2) ? ? yes Mg(1) O(1) 2.120(5) ? ? yes Mg(1) O(2) 2.083(5) ? ? yes Mg(1) N(1) 2.085(6) ? ? yes Mg(1) N(2) 2.140(6) ? ? yes Mg(1) C(1) 2.501(7) ? ? yes O(1) C(34) 1.468(9) ? ? yes O(1) C(37) 1.467(8) ? ? yes O(2) C(38) 1.43(1) ? ? yes O(2) C(41) 1.452(9) ? ? yes N(1) C(1) 1.339(8) ? ? yes N(1) C(2) 1.467(8) ? ? yes N(2) C(1) 1.332(8) ? ? yes N(2) C(5) 1.446(8) ? ? yes C(1) C(8) 1.513(9) ? ? yes C(2) C(3) 1.51(1) ? ? yes C(2) C(4) 1.53(1) ? ? yes C(5) C(6) 1.50(1) ? ? yes C(5) C(7) 1.51(1) ? ? yes C(8) C(9) 1.413(9) ? ? yes C(8) C(13) 1.416(9) ? ? yes C(9) C(10) 1.399(9) ? ? yes C(9) C(14) 1.491(9) ? ? yes C(10) C(11) 1.38(1) ? ? yes C(11) C(12) 1.37(1) ? ? yes C(12) C(13) 1.386(9) ? ? yes C(13) C(24) 1.484(9) ? ? yes C(14) C(15) 1.385(9) ? ? yes C(14) C(19) 1.39(1) ? ? yes C(15) C(16) 1.392(9) ? ? yes C(16) C(17) 1.38(1) ? ? yes C(17) C(18) 1.40(1) ? ? yes C(17) C(20) 1.53(1) ? ? yes C(18) C(19) 1.37(1) ? ? yes C(20) C(21) 1.50(1) ? ? yes C(20) C(22) 1.52(1) ? ? yes C(20) C(23) 1.50(1) ? ? yes C(24) C(25) 1.383(9) ? ? yes C(24) C(29) 1.393(9) ? ? yes C(25) C(26) 1.39(1) ? ? yes C(26) C(27) 1.392(9) ? ? yes C(27) C(28) 1.391(9) ? ? yes C(27) C(30) 1.52(1) ? ? yes C(28) C(29) 1.375(9) ? ? yes C(30) C(31) 1.54(1) ? ? yes C(30) C(32) 1.52(1) ? ? yes C(30) C(33) 1.51(1) ? ? yes C(34) C(35) 1.49(1) ? ? yes C(34) C(42) 1.21(5) ? ? yes C(35) C(36) 1.51(2) ? ? yes C(35) C(42) 1.69(5) ? ? yes C(36) C(37) 1.43(2) ? ? yes C(36) C(43) 1.21(4) ? ? yes C(37) C(43) 1.23(5) ? ? yes C(38) C(39) 1.47(2) ? ? yes C(38) C(44) 1.22(2) ? ? yes C(39) C(40) 1.47(4) ? ? yes C(39) C(44) 1.38(3) ? ? yes C(40) C(41) 1.59(3) ? ? yes C(40) C(45) 1.35(4) ? ? yes C(41) C(45) 1.44(2) ? ? yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag I(1) Mg(1) O(1) 92.5(2) ? ? ? yes I(1) Mg(1) O(2) 109.3(2) ? ? ? yes I(1) Mg(1) N(1) 132.4(2) ? ? ? yes I(1) Mg(1) N(2) 102.1(2) ? ? ? yes I(1) Mg(1) C(1) 118.6(2) ? ? ? yes O(1) Mg(1) O(2) 85.8(2) ? ? ? yes O(1) Mg(1) N(1) 98.3(2) ? ? ? yes O(1) Mg(1) N(2) 162.1(2) ? ? ? yes O(1) Mg(1) C(1) 130.6(3) ? ? ? yes O(2) Mg(1) N(1) 117.7(2) ? ? ? yes O(2) Mg(1) N(2) 98.8(2) ? ? ? yes O(2) Mg(1) C(1) 114.4(2) ? ? ? yes N(1) Mg(1) N(2) 64.3(2) ? ? ? yes N(1) Mg(1) C(1) 32.4(2) ? ? ? yes N(2) Mg(1) C(1) 32.2(2) ? ? ? yes Mg(1) O(1) C(34) 128.7(5) ? ? ? yes Mg(1) O(1) C(37) 120.4(5) ? ? ? yes C(34) O(1) C(37) 110.8(6) ? ? ? yes Mg(1) O(2) C(38) 124.1(5) ? ? ? yes Mg(1) O(2) C(41) 120.0(5) ? ? ? yes C(38) O(2) C(41) 112.3(8) ? ? ? yes Mg(1) N(1) C(1) 91.2(4) ? ? ? yes Mg(1) N(1) C(2) 145.4(5) ? ? ? yes C(1) N(1) C(2) 122.0(6) ? ? ? yes Mg(1) N(2) C(1) 89.0(5) ? ? ? yes Mg(1) N(2) C(5) 146.4(5) ? ? ? yes C(1) N(2) C(5) 123.7(6) ? ? ? yes Mg(1) C(1) N(1) 56.4(3) ? ? ? yes Mg(1) C(1) N(2) 58.8(4) ? ? ? yes Mg(1) C(1) C(8) 169.1(5) ? ? ? yes N(1) C(1) N(2) 114.5(6) ? ? ? yes N(1) C(1) C(8) 122.6(6) ? ? ? yes N(2) C(1) C(8) 122.8(7) ? ? ? yes N(1) C(2) C(3) 112.6(6) ? ? ? yes N(1) C(2) C(4) 109.5(6) ? ? ? yes C(3) C(2) C(4) 109.8(7) ? ? ? yes N(2) C(5) C(6) 108.8(6) ? ? ? yes N(2) C(5) C(7) 112.5(6) ? ? ? yes C(6) C(5) C(7) 110.6(7) ? ? ? yes C(1) C(8) C(9) 120.9(6) ? ? ? yes C(1) C(8) C(13) 119.2(6) ? ? ? yes C(9) C(8) C(13) 119.9(6) ? ? ? yes C(8) C(9) C(10) 119.0(7) ? ? ? yes C(8) C(9) C(14) 124.1(7) ? ? ? yes C(10) C(9) C(14) 116.8(7) ? ? ? yes C(9) C(10) C(11) 120.5(7) ? ? ? yes C(10) C(11) C(12) 120.3(7) ? ? ? yes C(11) C(12) C(13) 121.9(7) ? ? ? yes C(8) C(13) C(12) 118.4(7) ? ? ? yes C(8) C(13) C(24) 123.8(6) ? ? ? yes C(12) C(13) C(24) 117.8(6) ? ? ? yes C(9) C(14) C(15) 122.5(7) ? ? ? yes C(9) C(14) C(19) 120.4(7) ? ? ? yes C(15) C(14) C(19) 117.0(7) ? ? ? yes C(14) C(15) C(16) 121.0(7) ? ? ? yes C(15) C(16) C(17) 121.9(7) ? ? ? yes C(16) C(17) C(18) 116.5(7) ? ? ? yes C(16) C(17) C(20) 122.6(8) ? ? ? yes C(18) C(17) C(20) 120.9(8) ? ? ? yes C(17) C(18) C(19) 121.6(8) ? ? ? yes C(14) C(19) C(18) 122.0(7) ? ? ? yes C(17) C(20) C(21) 112.6(7) ? ? ? yes C(17) C(20) C(22) 110.9(7) ? ? ? yes C(17) C(20) C(23) 109.0(6) ? ? ? yes C(21) C(20) C(22) 106.2(8) ? ? ? yes C(21) C(20) C(23) 109.9(9) ? ? ? yes C(22) C(20) C(23) 108.1(9) ? ? ? yes C(13) C(24) C(25) 119.9(7) ? ? ? yes C(13) C(24) C(29) 123.9(7) ? ? ? yes C(25) C(24) C(29) 116.1(7) ? ? ? yes C(24) C(25) C(26) 122.2(7) ? ? ? yes C(25) C(26) C(27) 121.5(7) ? ? ? yes C(26) C(27) C(28) 116.0(7) ? ? ? yes C(26) C(27) C(30) 124.5(7) ? ? ? yes C(28) C(27) C(30) 119.4(7) ? ? ? yes C(27) C(28) C(29) 122.3(6) ? ? ? yes C(24) C(29) C(28) 121.8(6) ? ? ? yes C(27) C(30) C(31) 112.0(7) ? ? ? yes C(27) C(30) C(32) 109.6(7) ? ? ? yes C(27) C(30) C(33) 108.9(7) ? ? ? yes C(31) C(30) C(32) 108.1(8) ? ? ? yes C(31) C(30) C(33) 108.9(7) ? ? ? yes C(32) C(30) C(33) 109.3(9) ? ? ? yes O(1) C(34) C(35) 103.1(8) ? ? ? yes O(1) C(34) C(42) 120(2) ? ? ? yes C(35) C(34) C(42) 76(2) ? ? ? yes C(34) C(35) C(36) 106(1) ? ? ? yes C(34) C(35) C(42) 44(1) ? ? ? yes C(36) C(35) C(42) 136(2) ? ? ? yes C(35) C(36) C(37) 105(1) ? ? ? yes C(35) C(36) C(43) 137(2) ? ? ? yes C(37) C(36) C(43) 54(2) ? ? ? yes O(1) C(37) C(36) 105.9(8) ? ? ? yes O(1) C(37) C(43) 116(2) ? ? ? yes C(36) C(37) C(43) 53(2) ? ? ? yes O(2) C(38) C(39) 103(1) ? ? ? yes O(2) C(38) C(44) 122(1) ? ? ? yes C(39) C(38) C(44) 61(1) ? ? ? yes C(38) C(39) C(40) 92(2) ? ? ? yes C(38) C(39) C(44) 50(1) ? ? ? yes C(40) C(39) C(44) 141(2) ? ? ? yes C(39) C(40) C(41) 113(1) ? ? ? yes C(39) C(40) C(45) 115(3) ? ? ? yes C(41) C(40) C(45) 57(1) ? ? ? yes O(2) C(41) C(40) 92(1) ? ? ? yes O(2) C(41) C(45) 117(1) ? ? ? yes C(40) C(41) C(45) 52(1) ? ? ? yes C(34) C(42) C(35) 59(2) ? ? ? yes C(36) C(43) C(37) 71(2) ? ? ? yes C(38) C(44) C(39) 68(1) ? ? ? yes C(40) C(45) C(41) 69(1) ? ? ? yes #==END