Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2002 data_global _journal_coden_Cambridge 186 loop_ _publ_author_name 'Rodriguez-Blas, Teresa' 'Avecilla, Fernando' 'Brondino, Carlos D.' 'Bunzli, Jean-Claude G.' 'de Blas, Andres' 'Geraldes, Carlos F. G. C.' 'Guillemot, Geoffroy' 'Platas-Iglesias, Carlos' 'Rodriguez-Cortinas, Raquel' _publ_contact_author_name 'Dr Teresa Rodriguez-Blas' _publ_contact_author_address ; Quimica Fundamental Universidade da Coruna Facultad de Ciencias, Campus da Zap A Coruna 15071 SPAIN ; _publ_contact_author_email 'MAYTER@UDC.ES' _publ_requested_journal 'Dalton Transactions' _publ_section_title ; Structural characterisation, EPR and magnetic properties of f-f and f-d lanthanide(III) phenolic cryptates ; data_compound1 _database_code_CSD 189517 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C39 H48 Gd2 N11 O13.50' _chemical_formula_weight 1201.38 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'Gd' 'Gd' -0.1653 3.9035 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Tetragonal _symmetry_space_group_name_H-M P4(1)2(1)2 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' 'x+1/2, -y+1/2, -z+3/4' '-x, -y, z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/4' 'y, x, -z' 'y+1/2, -x+1/2, z+3/4' '-y+1/2, x+1/2, z+1/4' '-y, -x, -z+1/2' _cell_length_a 17.715(4) _cell_length_b 17.715(4) _cell_length_c 29.3028(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 9196(3) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 193(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour Orange _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.736 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4760 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.935 _exptl_absorpt_correction_type 'multi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5914 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7579 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 193(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 63833 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1351 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1023 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -38 _diffrn_reflns_limit_l_max 38 _diffrn_reflns_theta_min 1.34 _diffrn_reflns_theta_max 28.32 _reflns_number_total 11458 _reflns_number_gt 7953 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Siemens SMART' _computing_cell_refinement 'Siemens SAINT' _computing_data_reduction 'Siemens SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Siemens SHELXTL' _computing_publication_material 'Siemens SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0818P)^2^+25.4247P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack -0.02(2) _refine_ls_number_reflns 11458 _refine_ls_number_parameters 620 _refine_ls_number_restraints 66 _refine_ls_R_factor_all 0.1103 _refine_ls_R_factor_gt 0.0654 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1706 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1490 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.065 _refine_ls_restrained_S_all 1.063 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Gd1 Gd 0.54983(3) 0.18286(3) 0.008708(17) 0.02848(14) Uani 1 1 d . . . Gd2 Gd 0.64244(3) 0.10488(3) 0.103123(18) 0.03013(14) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3677(7) 0.2940(7) 0.0764(3) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.4254(5) 0.1879(5) 0.0660(3) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.4554(5) 0.2845(5) 0.0239(2) 0.0372(19) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.5835(5) 0.2234(4) 0.0811(2) 0.0312(18) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.5376(5) 0.0706(4) 0.0537(3) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.6760(4) 0.1495(4) 0.0306(2) 0.0290(16) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.6753(9) -0.0154(8) 0.0498(5) 0.099(5) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.7586(6) 0.0318(6) 0.0891(3) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.7916(8) -0.0535(7) 0.0397(4) 0.078(4) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.7025(5) 0.0786(6) 0.1844(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.7547(5) 0.1838(5) 0.1152(3) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.5727(6) 0.1628(7) 0.1687(3) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.6024(6) -0.0193(6) 0.1359(4) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.6224(6) 0.1272(5) -0.0567(3) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.6063(6) 0.3069(6) -0.0023(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.4383(6) 0.1199(6) -0.0271(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.5141(6) 0.2396(6) -0.0728(3) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.4141(7) 0.2554(7) 0.0559(3) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.7459(8) -0.0186(10) 0.0603(4) 0.069(4) Uani 1 1 d . . . N11A N 0.520(2) -0.3145(11) 0.0781(7) 0.095(3) Uani 0.445(7) 1 d PDU A 1 O10A O 0.5268(17) -0.2718(13) 0.1095(8) 0.096(3) Uani 0.445(7) 1 d PDU A 1 O11A O 0.5118(17) -0.3804(11) 0.0863(9) 0.095(3) Uani 0.445(7) 1 d PDU A 1 O12A O 0.5367(16) -0.2976(14) 0.0407(7) 0.095(3) Uani 0.445(7) 1 d PDU A 1 N11B N 0.4490(12) -0.2759(14) 0.1647(6) 0.096(3) Uani 0.555(7) 1 d PDU A 2 O10B O 0.4306(12) -0.2816(13) 0.2029(6) 0.096(3) Uani 0.555(7) 1 d PDU A 2 O11B O 0.4183(12) -0.3129(12) 0.1363(7) 0.096(3) Uani 0.555(7) 1 d PDU A 2 O12B O 0.5076(10) -0.2458(12) 0.1563(7) 0.096(3) Uani 0.555(7) 1 d PDU A 2 C1 C 0.7159(8) -0.0038(8) 0.1843(4) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.7372 -0.0187 0.2135 0.053 Uiso 1 1 d R . . H1B H 0.7523 -0.0160 0.1608 0.053 Uiso 1 1 d R . . C2 C 0.6446(9) -0.0473(9) 0.1763(5) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.6570 -0.1001 0.1718 0.074 Uiso 1 1 d R . . H2B H 0.6127 -0.0437 0.2031 0.074 Uiso 1 1 d R . . C3 C 0.5572(8) -0.0643(7) 0.1174(5) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.5597 -0.1133 0.1287 0.054 Uiso 1 1 d R . . C4 C 0.5020(7) -0.0543(7) 0.0815(4) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.4543(8) -0.1158(7) 0.0775(4) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.4649 -0.1578 0.0955 0.053 Uiso 1 1 d R . . C6 C 0.3934(7) -0.1195(7) 0.0495(4) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.3808(7) -0.0542(7) 0.0244(4) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.3377 -0.0527 0.0062 0.047 Uiso 1 1 d R . . C8 C 0.4266(6) 0.0079(7) 0.0240(4) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.4922(7) 0.0101(7) 0.0532(4) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.3449(8) -0.1902(8) 0.0467(6) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.3665 -0.2291 0.0654 0.090 Uiso 1 1 d R . . H10B H 0.3434 -0.2068 0.0155 0.090 Uiso 1 1 d R . . H10C H 0.2946 -0.1794 0.0569 0.090 Uiso 1 1 d R . . C11 C 0.4035(7) 0.0628(7) -0.0110(4) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.3557 0.0548 -0.0232 0.043 Uiso 1 1 d R . . C12 C 0.3998(7) 0.1555(7) -0.0658(4) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.3462 0.1584 -0.0595 0.048 Uiso 1 1 d R . . H12B H 0.4068 0.1249 -0.0928 0.048 Uiso 1 1 d R . . C13 C 0.4300(7) 0.2335(9) -0.0741(4) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.4125 0.2505 -0.1038 0.056 Uiso 1 1 d R . . H13B H 0.4089 0.2673 -0.0514 0.056 Uiso 1 1 d R . . C14 C 0.6527(7) 0.1019(9) 0.2221(4) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.6717 0.1487 0.2349 0.057 Uiso 1 1 d R . . H14B H 0.6546 0.0638 0.2459 0.057 Uiso 1 1 d R . . C15 C 0.5711(8) 0.1132(10) 0.2073(4) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.5484 0.0653 0.1991 0.067 Uiso 1 1 d R . . H15B H 0.5420 0.1354 0.2319 0.067 Uiso 1 1 d R . . C16 C 0.5563(7) 0.2333(9) 0.1771(4) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.5390 0.2439 0.2064 0.055 Uiso 1 1 d R . . C17 C 0.5621(6) 0.2969(7) 0.1469(4) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.5525(7) 0.3682(9) 0.1667(4) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.5409 0.3707 0.1976 0.059 Uiso 1 1 d R . . C19 C 0.5597(8) 0.4332(8) 0.1437(6) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.5795(7) 0.4279(8) 0.0967(5) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.5858 0.4719 0.0798 0.056 Uiso 1 1 d R . . C21 C 0.5898(6) 0.3568(7) 0.0755(4) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.5782(6) 0.2898(6) 0.1000(4) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.5460(9) 0.5104(9) 0.1643(6) 0.071(5) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.4951 0.5257 0.1580 0.107 Uiso 1 1 d R . . H23B H 0.5805 0.5460 0.1511 0.107 Uiso 1 1 d R . . H23C H 0.5536 0.5085 0.1968 0.107 Uiso 1 1 d R . . C24 C 0.6084(7) 0.3607(7) 0.0260(4) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.6231 0.4075 0.0148 0.043 Uiso 1 1 d R . . C25 C 0.6162(7) 0.3278(7) -0.0506(4) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.6547 0.2964 -0.0645 0.044 Uiso 1 1 d R . . H25B H 0.6317 0.3801 -0.0531 0.044 Uiso 1 1 d R . . C26 C 0.5394(8) 0.3158(8) -0.0747(4) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.5019 0.3482 -0.0606 0.052 Uiso 1 1 d R . . H26B H 0.5441 0.3309 -0.1065 0.052 Uiso 1 1 d R . . C27 C 0.7759(7) 0.1207(8) 0.1866(4) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.7911 0.1259 0.2183 0.053 Uiso 1 1 d R . . H27B H 0.8146 0.0920 0.1710 0.053 Uiso 1 1 d R . . C28 C 0.7698(7) 0.1970(8) 0.1653(4) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.8163 0.2251 0.1694 0.047 Uiso 1 1 d R . . H28B H 0.7287 0.2253 0.1790 0.047 Uiso 1 1 d R . . C29 C 0.8076(7) 0.1927(7) 0.0869(4) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.8524 0.2125 0.0982 0.039 Uiso 1 1 d R . . C30 C 0.8064(7) 0.1753(6) 0.0388(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.8804(7) 0.1736(7) 0.0177(4) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . H31 H 0.9222 0.1861 0.0353 0.047 Uiso 1 1 d R . . C32 C 0.8912(8) 0.1544(7) -0.0272(4) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.8272(7) 0.1354(7) -0.0519(4) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.8334 0.1208 -0.0822 0.044 Uiso 1 1 d R . . C34 C 0.7544(6) 0.1372(6) -0.0342(3) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.7430(7) 0.1531(6) 0.0124(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.9696(8) 0.1548(9) -0.0472(5) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.9992 0.1943 -0.0336 0.087 Uiso 1 1 d R . . H36B H 0.9665 0.1628 -0.0795 0.087 Uiso 1 1 d R . . H36C H 0.9931 0.1069 -0.0412 0.087 Uiso 1 1 d R . . C37 C 0.6919(8) 0.1209(7) -0.0652(4) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . H37 H 0.7047 0.1042 -0.0942 0.044 Uiso 1 1 d R . . C38 C 0.5729(7) 0.1176(7) -0.0969(4) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.5300 0.0862 -0.0891 0.043 Uiso 1 1 d R . . H38B H 0.6005 0.0933 -0.1214 0.043 Uiso 1 1 d R . . C39 C 0.5465(8) 0.1954(8) -0.1116(4) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.5888 0.2227 -0.1246 0.059 Uiso 1 1 d R . . H39B H 0.5084 0.1901 -0.1352 0.059 Uiso 1 1 d R . . O1W O 0.4392(6) 0.4392(6) 0.0000 0.063(4) Uiso 1 2 d S . . O2W O 0.5510(7) -0.4490(7) 0.0000 0.077(5) Uiso 1 2 d S . . O3W O 0.8014(7) -0.1986(7) 0.0000 0.085(5) Uiso 1 2 d S . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Gd1 0.0368(3) 0.0306(3) 0.0180(2) -0.0008(2) -0.0050(2) 0.0028(2) Gd2 0.0297(3) 0.0403(3) 0.0204(2) 0.0028(2) -0.0033(2) -0.0028(2) O1 0.086(8) 0.088(9) 0.047(6) 0.006(6) 0.024(6) 0.052(7) O2 0.068(7) 0.045(6) 0.028(4) 0.005(4) 0.002(4) 0.009(5) O3 0.043(5) 0.044(5) 0.025(4) 0.005(4) -0.003(4) 0.007(4) O4 0.038(5) 0.031(4) 0.024(4) 0.001(3) -0.004(3) 0.010(3) O5 0.035(5) 0.036(5) 0.041(5) 0.006(4) -0.013(4) -0.012(4) O6 0.036(4) 0.037(4) 0.013(3) 0.002(3) -0.002(3) -0.003(4) O7 0.129(13) 0.089(10) 0.079(9) -0.012(8) -0.004(9) -0.030(9) O8 0.071(7) 0.054(7) 0.046(6) 0.006(5) 0.003(5) 0.010(5) O9 0.092(10) 0.080(9) 0.063(7) -0.024(6) -0.017(7) 0.045(7) N1 0.031(6) 0.057(7) 0.020(5) 0.013(4) 0.004(4) -0.002(5) N2 0.031(5) 0.033(5) 0.028(5) -0.003(4) -0.003(4) -0.009(4) N3 0.031(6) 0.073(9) 0.014(4) 0.001(5) 0.005(4) -0.008(5) N4 0.038(6) 0.049(7) 0.047(6) 0.011(5) -0.005(5) -0.008(5) N5 0.043(6) 0.039(6) 0.018(4) -0.013(4) -0.011(4) 0.008(4) N6 0.033(5) 0.042(6) 0.031(5) -0.002(4) -0.008(4) -0.005(5) N7 0.037(6) 0.036(6) 0.031(5) -0.004(4) -0.011(4) 0.009(5) N8 0.053(7) 0.047(7) 0.019(4) 0.002(4) -0.008(4) 0.005(5) N9 0.060(8) 0.055(8) 0.024(5) 0.004(5) -0.001(5) 0.016(6) N10 0.037(8) 0.120(14) 0.049(8) -0.003(8) -0.028(6) -0.026(8) N11A 0.096(6) 0.078(6) 0.112(6) 0.008(5) -0.043(6) 0.019(5) O10A 0.096(6) 0.078(6) 0.112(6) 0.008(5) -0.043(6) 0.019(5) O11A 0.096(6) 0.078(6) 0.112(7) 0.009(5) -0.043(6) 0.019(5) O12A 0.095(6) 0.077(6) 0.112(6) 0.008(5) -0.043(6) 0.019(5) N11B 0.097(6) 0.079(6) 0.113(6) 0.008(5) -0.043(6) 0.019(5) O10B 0.097(6) 0.079(6) 0.112(6) 0.007(5) -0.043(6) 0.019(5) O11B 0.097(6) 0.079(6) 0.113(6) 0.007(5) -0.043(6) 0.019(5) O12B 0.097(6) 0.078(6) 0.113(6) 0.008(5) -0.043(6) 0.019(5) C1 0.049(8) 0.060(9) 0.023(6) 0.022(6) 0.001(5) 0.008(7) C2 0.061(9) 0.064(10) 0.059(9) 0.035(8) -0.031(8) -0.011(8) C3 0.046(8) 0.032(7) 0.057(8) 0.007(6) -0.003(6) 0.008(6) C4 0.032(7) 0.033(7) 0.048(7) -0.003(6) -0.012(5) -0.006(5) C5 0.044(8) 0.038(7) 0.050(8) 0.003(6) 0.002(6) 0.019(6) C6 0.031(7) 0.047(8) 0.049(7) 0.000(6) 0.006(6) -0.005(6) C7 0.033(7) 0.047(8) 0.039(7) -0.002(6) -0.004(5) -0.001(6) C8 0.026(6) 0.046(7) 0.023(5) -0.004(5) -0.002(4) 0.000(5) C9 0.037(7) 0.029(6) 0.028(6) -0.004(5) -0.004(5) 0.000(5) C10 0.044(9) 0.044(9) 0.092(12) 0.014(8) 0.004(8) -0.011(7) C11 0.032(6) 0.038(7) 0.038(6) -0.005(5) -0.012(5) -0.002(5) C12 0.042(7) 0.051(8) 0.028(6) -0.006(5) -0.013(5) 0.003(6) C13 0.045(8) 0.068(10) 0.026(6) -0.006(6) -0.005(5) 0.020(7) C14 0.035(7) 0.087(11) 0.022(6) 0.014(6) 0.001(5) 0.001(7) C15 0.043(8) 0.095(12) 0.029(7) 0.013(7) 0.003(6) -0.007(8) C16 0.025(7) 0.084(11) 0.027(6) -0.017(7) 0.000(5) -0.002(7) C17 0.027(6) 0.058(8) 0.027(6) -0.011(6) -0.004(5) 0.000(5) C18 0.030(7) 0.084(12) 0.035(7) -0.028(7) -0.009(6) 0.018(7) C19 0.043(8) 0.048(9) 0.069(10) -0.033(8) -0.014(7) 0.006(6) C20 0.041(8) 0.038(8) 0.061(10) -0.017(7) -0.015(7) -0.004(5) C21 0.023(6) 0.036(7) 0.051(7) -0.028(6) -0.012(5) 0.000(5) C22 0.019(5) 0.029(6) 0.028(5) 0.000(5) -0.001(4) 0.001(4) C23 0.059(10) 0.053(10) 0.101(14) -0.039(9) 0.010(10) -0.003(8) C24 0.038(7) 0.026(6) 0.043(7) 0.009(5) -0.005(5) 0.003(5) C25 0.035(7) 0.034(7) 0.042(7) 0.017(5) -0.005(5) -0.010(5) C26 0.051(8) 0.044(8) 0.035(7) 0.009(6) -0.005(6) 0.007(7) C27 0.043(7) 0.074(10) 0.014(5) 0.005(6) -0.012(5) -0.013(7) C28 0.032(7) 0.066(9) 0.020(5) -0.003(6) -0.008(5) -0.015(6) C29 0.027(6) 0.039(7) 0.032(6) 0.004(5) -0.001(5) -0.008(5) C30 0.040(7) 0.030(6) 0.020(5) 0.012(5) 0.007(5) -0.012(5) C31 0.036(7) 0.048(7) 0.034(7) 0.021(6) -0.004(5) -0.011(6) C32 0.058(9) 0.029(7) 0.035(6) -0.001(5) 0.016(6) -0.003(6) C33 0.052(8) 0.035(7) 0.023(6) 0.006(5) 0.013(5) -0.002(6) C34 0.037(6) 0.023(6) 0.017(5) 0.004(4) 0.003(4) 0.006(5) C35 0.034(6) 0.029(6) 0.026(5) 0.008(5) 0.000(5) 0.007(5) C36 0.051(9) 0.073(11) 0.050(9) 0.013(8) 0.017(7) -0.010(8) C37 0.053(8) 0.040(7) 0.017(5) -0.004(5) -0.004(5) 0.007(6) C38 0.043(7) 0.043(7) 0.020(5) -0.004(5) -0.013(5) 0.010(5) C39 0.065(9) 0.065(9) 0.016(5) -0.011(5) -0.013(6) 0.016(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Gd1 O4 2.317(7) . ? Gd1 O5 2.397(8) . ? Gd1 O6 2.400(8) . ? Gd1 N6 2.436(10) . ? Gd1 O3 2.498(8) . ? Gd1 N7 2.499(10) . ? Gd1 N5 2.509(9) . ? Gd1 N8 2.667(9) . ? Gd1 O2 2.773(9) . ? Gd1 Gd2 3.5006(8) . ? Gd2 O6 2.344(7) . ? Gd2 O5 2.432(7) . ? Gd2 O4 2.433(8) . ? Gd2 N2 2.456(9) . ? Gd2 O8 2.466(10) . ? Gd2 N4 2.504(11) . ? Gd2 N3 2.504(10) . ? Gd2 N1 2.648(9) . ? Gd2 O7 2.705(14) . ? O1 N9 1.225(14) . ? O2 N9 1.248(14) . ? O3 N9 1.297(14) . ? O4 C22 1.304(13) . ? O5 C9 1.339(14) . ? O6 C35 1.302(13) . ? O7 N10 1.290(18) . ? O8 N10 1.250(17) . ? O9 N10 1.184(17) . ? N1 C14 1.472(15) . ? N1 C1 1.478(17) . ? N1 C27 1.501(16) . ? N2 C29 1.263(14) . ? N2 C28 1.510(14) . ? N3 C16 1.306(18) . ? N3 C15 1.433(16) . ? N4 C3 1.252(16) . ? N4 C2 1.484(16) . ? N5 C37 1.263(16) . ? N5 C38 1.478(13) . ? N6 C24 1.265(14) . ? N6 C25 1.472(14) . ? N7 C11 1.274(15) . ? N7 C12 1.466(14) . ? N8 C26 1.425(17) . ? N8 C13 1.494(17) . ? N8 C39 1.495(15) . ? N11A O12A 1.177(10) . ? N11A O10A 1.196(10) . ? N11A O11A 1.199(10) . ? N11B O10B 1.170(10) . ? N11B O11B 1.191(10) . ? N11B O12B 1.192(10) . ? C1 C2 1.499(19) . ? C3 C4 1.448(17) . ? C4 C5 1.383(18) . ? C4 C9 1.420(17) . ? C5 C6 1.357(18) . ? C6 C7 1.390(18) . ? C6 C10 1.521(18) . ? C7 C8 1.367(17) . ? C8 C9 1.446(16) . ? C8 C11 1.470(16) . ? C12 C13 1.502(19) . ? C14 C15 1.523(18) . ? C16 C17 1.436(19) . ? C17 C18 1.399(18) . ? C17 C22 1.409(15) . ? C18 C19 1.34(2) . ? C19 C20 1.43(2) . ? C19 C23 1.513(19) . ? C20 C21 1.417(16) . ? C21 C22 1.403(17) . ? C21 C24 1.487(17) . ? C25 C26 1.548(18) . ? C27 C28 1.493(19) . ? C29 C30 1.443(15) . ? C30 C35 1.417(16) . ? C30 C31 1.450(16) . ? C31 C32 1.370(16) . ? C32 C33 1.388(18) . ? C32 C36 1.508(19) . ? C33 C34 1.390(16) . ? C34 C35 1.410(14) . ? C34 C37 1.461(16) . ? C38 C39 1.519(17) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 Gd1 O5 77.1(3) . . ? O4 Gd1 O6 65.9(3) . . ? O5 Gd1 O6 74.5(3) . . ? O4 Gd1 N6 74.7(3) . . ? O5 Gd1 N6 149.2(3) . . ? O6 Gd1 N6 82.8(3) . . ? O4 Gd1 O3 77.6(3) . . ? O5 Gd1 O3 116.1(3) . . ? O6 Gd1 O3 138.9(3) . . ? N6 Gd1 O3 69.4(3) . . ? O4 Gd1 N7 136.5(3) . . ? O5 Gd1 N7 77.8(3) . . ? O6 Gd1 N7 137.6(3) . . ? N6 Gd1 N7 132.2(3) . . ? O3 Gd1 N7 82.4(3) . . ? O4 Gd1 N5 133.5(3) . . ? O5 Gd1 N5 98.1(3) . . ? O6 Gd1 N5 68.3(3) . . ? N6 Gd1 N5 92.4(3) . . ? O3 Gd1 N5 139.7(3) . . ? N7 Gd1 N5 84.8(3) . . ? O4 Gd1 N8 139.8(3) . . ? O5 Gd1 N8 141.6(3) . . ? O6 Gd1 N8 123.6(3) . . ? N6 Gd1 N8 68.8(3) . . ? O3 Gd1 N8 74.3(3) . . ? N7 Gd1 N8 66.8(3) . . ? N5 Gd1 N8 65.5(3) . . ? O4 Gd1 O2 68.9(3) . . ? O5 Gd1 O2 67.8(3) . . ? O6 Gd1 O2 125.9(2) . . ? N6 Gd1 O2 112.2(3) . . ? O3 Gd1 O2 48.4(3) . . ? N7 Gd1 O2 68.9(3) . . ? N5 Gd1 O2 151.9(3) . . ? N8 Gd1 O2 110.0(3) . . ? O4 Gd1 Gd2 43.82(19) . . ? O5 Gd1 Gd2 43.92(18) . . ? O6 Gd1 Gd2 41.84(16) . . ? N6 Gd1 Gd2 105.6(2) . . ? O3 Gd1 Gd2 117.24(17) . . ? N7 Gd1 Gd2 121.7(2) . . ? N5 Gd1 Gd2 102.0(2) . . ? N8 Gd1 Gd2 165.4(2) . . ? O2 Gd1 Gd2 84.66(18) . . ? O6 Gd2 O5 74.9(3) . . ? O6 Gd2 O4 65.0(3) . . ? O5 Gd2 O4 74.3(3) . . ? O6 Gd2 N2 74.6(3) . . ? O5 Gd2 N2 147.8(3) . . ? O4 Gd2 N2 83.9(3) . . ? O6 Gd2 O8 79.3(3) . . ? O5 Gd2 O8 114.1(3) . . ? O4 Gd2 O8 140.1(3) . . ? N2 Gd2 O8 69.3(3) . . ? O6 Gd2 N4 135.7(3) . . ? O5 Gd2 N4 78.0(3) . . ? O4 Gd2 N4 137.6(3) . . ? N2 Gd2 N4 132.4(3) . . ? O8 Gd2 N4 80.7(4) . . ? O6 Gd2 N3 133.0(3) . . ? 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O6 Gd1 O5 Gd2 34.3(3) . . . . ? N6 Gd1 O5 Gd2 -9.9(7) . . . . ? O3 Gd1 O5 Gd2 -103.1(3) . . . . ? N7 Gd1 O5 Gd2 -178.2(3) . . . . ? N5 Gd1 O5 Gd2 99.0(3) . . . . ? N8 Gd1 O5 Gd2 159.3(4) . . . . ? O2 Gd1 O5 Gd2 -106.2(3) . . . . ? O6 Gd2 O5 C9 144.3(10) . . . . ? O4 Gd2 O5 C9 -148.0(10) . . . . ? N2 Gd2 O5 C9 162.7(9) . . . . ? O8 Gd2 O5 C9 73.6(10) . . . . ? N4 Gd2 O5 C9 -0.4(10) . . . . ? N3 Gd2 O5 C9 -83.8(10) . . . . ? N1 Gd2 O5 C9 -21.3(12) . . . . ? O7 Gd2 O5 C9 68.1(10) . . . . ? Gd1 Gd2 O5 C9 179.4(12) . . . . ? O6 Gd2 O5 Gd1 -35.1(3) . . . . ? O4 Gd2 O5 Gd1 32.6(3) . . . . ? N2 Gd2 O5 Gd1 -16.7(7) . . . . ? O8 Gd2 O5 Gd1 -105.8(3) . . . . ? N4 Gd2 O5 Gd1 -179.8(4) . . . . ? N3 Gd2 O5 Gd1 96.9(3) . . . . ? N1 Gd2 O5 Gd1 159.3(4) . . . . ? O7 Gd2 O5 Gd1 -111.2(4) . . . . ? O5 Gd2 O6 C35 -145.8(9) . . . . ? O4 Gd2 O6 C35 134.7(10) . . . . ? N2 Gd2 O6 C35 44.3(9) . . . . ? O8 Gd2 O6 C35 -27.0(9) . . . . ? N4 Gd2 O6 C35 -91.7(10) . . . . ? N3 Gd2 O6 C35 123.9(9) . . . . ? N1 Gd2 O6 C35 20.5(11) . . . . ? O7 Gd2 O6 C35 -74.5(9) . . . . ? Gd1 Gd2 O6 C35 179.1(10) . . . . ? O5 Gd2 O6 Gd1 35.2(3) . . . . ? O4 Gd2 O6 Gd1 -44.3(3) . . . . ? N2 Gd2 O6 Gd1 -134.8(3) . . . . ? O8 Gd2 O6 Gd1 153.9(3) . . . . ? N4 Gd2 O6 Gd1 89.3(5) . . . . ? N3 Gd2 O6 Gd1 -55.1(5) . . . . ? N1 Gd2 O6 Gd1 -158.5(4) . . . . ? O7 Gd2 O6 Gd1 106.4(4) . . . . ? O4 Gd1 O6 C35 -132.2(11) . . . . ? O5 Gd1 O6 C35 145.2(11) . . . . ? N6 Gd1 O6 C35 -55.8(10) . . . . ? O3 Gd1 O6 C35 -102.6(10) . . . . ? N7 Gd1 O6 C35 94.2(11) . . . . ? N5 Gd1 O6 C35 39.7(10) . . . . ? N8 Gd1 O6 C35 2.8(11) . . . . ? O2 Gd1 O6 C35 -168.1(10) . . . . ? Gd2 Gd1 O6 C35 -178.9(12) . . . . ? O4 Gd1 O6 Gd2 46.7(3) . . . . ? O5 Gd1 O6 Gd2 -35.8(3) . . . . ? N6 Gd1 O6 Gd2 123.1(3) . . . . ? O3 Gd1 O6 Gd2 76.3(4) . . . . ? N7 Gd1 O6 Gd2 -86.9(4) . . . . ? N5 Gd1 O6 Gd2 -141.4(4) . . . . ? N8 Gd1 O6 Gd2 -178.3(3) . . . . ? O2 Gd1 O6 Gd2 10.8(4) . . . . ? O6 Gd2 O7 N10 91.1(10) . . . . ? O5 Gd2 O7 N10 171.7(11) . . . . ? O4 Gd2 O7 N10 125.4(9) . . . . ? N2 Gd2 O7 N10 26.3(11) . . . . ? O8 Gd2 O7 N10 -1.4(8) . . . . ? N4 Gd2 O7 N10 -101.9(10) . . . . ? N3 Gd2 O7 N10 -117.0(11) . . . . ? N1 Gd2 O7 N10 -47.4(10) . . . . ? Gd1 Gd2 O7 N10 132.1(10) . . . . ? O6 Gd2 O8 N10 -73.4(9) . . . . ? O5 Gd2 O8 N10 -5.5(10) . . . . ? O4 Gd2 O8 N10 -99.7(10) . . . . ? N2 Gd2 O8 N10 -150.8(10) . . . . ? N4 Gd2 O8 N10 66.8(9) . . . . ? N3 Gd2 O8 N10 139.3(9) . . . . ? N1 Gd2 O8 N10 135.8(10) . . . . ? O7 Gd2 O8 N10 1.5(9) . . . . ? Gd1 Gd2 O8 N10 -53.6(10) . . . . ? O6 Gd2 N1 C14 138.7(8) . . . . ? O5 Gd2 N1 C14 -63.6(11) . . . . ? O4 Gd2 N1 C14 47.5(10) . . . . ? N2 Gd2 N1 C14 114.2(9) . . . . ? O8 Gd2 N1 C14 -172.3(10) . . . . ? N4 Gd2 N1 C14 -85.8(9) . . . . ? N3 Gd2 N1 C14 10.3(9) . . . . ? O7 Gd2 N1 C14 -139.4(9) . . . . ? Gd1 Gd2 N1 C14 42.7(14) . . . . ? O6 Gd2 N1 C1 -100.1(8) . . . . ? O5 Gd2 N1 C1 57.6(9) . . . . ? O4 Gd2 N1 C1 168.7(7) . . . . ? N2 Gd2 N1 C1 -124.6(8) . . . . ? O8 Gd2 N1 C1 -51.1(7) . . . . ? N4 Gd2 N1 C1 35.5(7) . . . . ? N3 Gd2 N1 C1 131.5(8) . . . . ? O7 Gd2 N1 C1 -18.2(8) . . . . ? Gd1 Gd2 N1 C1 163.9(7) . . . . ? O6 Gd2 N1 C27 17.1(10) . . . . ? O5 Gd2 N1 C27 174.8(7) . . . . ? O4 Gd2 N1 C27 -74.2(9) . . . . ? N2 Gd2 N1 C27 -7.5(8) . . . . ? O8 Gd2 N1 C27 66.1(8) . . . . ? N4 Gd2 N1 C27 152.6(9) . . . . ? N3 Gd2 N1 C27 -111.4(9) . . . . ? O7 Gd2 N1 C27 99.0(9) . . . . ? Gd1 Gd2 N1 C27 -79.0(12) . . . . ? O6 Gd2 N2 C29 -31.2(9) . . . . ? O5 Gd2 N2 C29 -49.6(13) . . . . ? O4 Gd2 N2 C29 -96.8(10) . . . . ? O8 Gd2 N2 C29 53.0(10) . . . . ? N4 Gd2 N2 C29 107.7(10) . . . . ? N3 Gd2 N2 C29 -165.1(10) . . . . ? N1 Gd2 N2 C29 132.9(10) . . . . ? O7 Gd2 N2 C29 31.9(11) . . . . ? Gd1 Gd2 N2 C29 -61.4(10) . . . . ? O6 Gd2 N2 C28 170.7(9) . . . . ? O5 Gd2 N2 C28 152.3(8) . . . . ? O4 Gd2 N2 C28 105.0(8) . . . . ? O8 Gd2 N2 C28 -105.1(8) . . . . ? N4 Gd2 N2 C28 -50.4(9) . . . . ? N3 Gd2 N2 C28 36.8(8) . . . . ? N1 Gd2 N2 C28 -25.2(8) . . . . ? O7 Gd2 N2 C28 -126.2(8) . . . . ? Gd1 Gd2 N2 C28 140.5(7) . . . . ? O6 Gd2 N3 C16 -15.9(12) . . . . ? O5 Gd2 N3 C16 -94.9(11) . . . . ? O4 Gd2 N3 C16 -26.4(10) . . . . ? N2 Gd2 N3 C16 55.9(11) . . . . ? O8 Gd2 N3 C16 117.5(11) . . . . ? N4 Gd2 N3 C16 -171.8(11) . . . . ? N1 Gd2 N3 C16 121.2(11) . . . . ? O7 Gd2 N3 C16 -158.0(11) . . . . ? Gd1 Gd2 N3 C16 -50.8(11) . . . . ? O6 Gd2 N3 C15 -176.1(7) . . . . ? O5 Gd2 N3 C15 104.8(8) . . . . ? O4 Gd2 N3 C15 173.3(9) . . . . ? N2 Gd2 N3 C15 -104.4(9) . . . . ? O8 Gd2 N3 C15 -42.8(11) . . . . ? N4 Gd2 N3 C15 27.9(8) . . . . ? N1 Gd2 N3 C15 -39.1(8) . . . . ? O7 Gd2 N3 C15 41.7(13) . . . . ? Gd1 Gd2 N3 C15 148.9(8) . . . . ? O6 Gd2 N4 C3 -41.7(13) . . . . ? O5 Gd2 N4 C3 11.4(11) . . . . ? O4 Gd2 N4 C3 61.3(13) . . . . ? N2 Gd2 N4 C3 -156.5(10) . . . . ? O8 Gd2 N4 C3 -105.8(12) . . . . ? N3 Gd2 N4 C3 113.1(12) . . . . ? N1 Gd2 N4 C3 177.9(12) . . . . ? O7 Gd2 N4 C3 -59.6(12) . . . . ? Gd1 Gd2 N4 C3 11.2(13) . . . . ? O6 Gd2 N4 C2 127.8(10) . . . . ? O5 Gd2 N4 C2 -179.2(11) . . . . ? O4 Gd2 N4 C2 -129.2(10) . . . . ? N2 Gd2 N4 C2 13.0(12) . . . . ? O8 Gd2 N4 C2 63.7(11) . . . . ? N3 Gd2 N4 C2 -77.5(11) . . . . ? N1 Gd2 N4 C2 -12.6(10) . . . . ? O7 Gd2 N4 C2 109.9(11) . . . . ? Gd1 Gd2 N4 C2 -179.3(10) . . . . ? O4 Gd1 N5 C37 -12.2(13) . . . . ? O5 Gd1 N5 C37 -92.1(11) . . . . ? O6 Gd1 N5 C37 -22.4(11) . . . . ? N6 Gd1 N5 C37 58.9(11) . . . . ? O3 Gd1 N5 C37 119.3(11) . . . . ? N7 Gd1 N5 C37 -169.0(12) . . . . ? N8 Gd1 N5 C37 124.2(12) . . . . ? O2 Gd1 N5 C37 -149.0(10) . . . . ? Gd2 Gd1 N5 C37 -47.6(11) . . . . ? O4 Gd1 N5 C38 -175.1(7) . . . . ? O5 Gd1 N5 C38 105.0(7) . . . . ? O6 Gd1 N5 C38 174.7(8) . . . . ? N6 Gd1 N5 C38 -104.0(8) . . . . ? O3 Gd1 N5 C38 -43.6(10) . . . . ? N7 Gd1 N5 C38 28.1(7) . . . . ? N8 Gd1 N5 C38 -38.7(7) . . . . ? O2 Gd1 N5 C38 48.1(10) . . . . ? Gd2 Gd1 N5 C38 149.5(7) . . . . ? O4 Gd1 N6 C24 -27.3(10) . . . . ? O5 Gd1 N6 C24 -51.6(13) . . . . ? O6 Gd1 N6 C24 -94.2(10) . . . . ? O3 Gd1 N6 C24 55.0(10) . . . . ? N7 Gd1 N6 C24 112.9(10) . . . . ? N5 Gd1 N6 C24 -161.9(10) . . . . ? N8 Gd1 N6 C24 135.5(11) . . . . ? O2 Gd1 N6 C24 31.8(11) . . . . ? Gd2 Gd1 N6 C24 -58.7(10) . . . . ? O4 Gd1 N6 C25 173.4(8) . . . . ? O5 Gd1 N6 C25 149.0(7) . . . . ? O6 Gd1 N6 C25 106.5(8) . . . . ? O3 Gd1 N6 C25 -104.3(8) . . . . ? N7 Gd1 N6 C25 -46.5(10) . . . . ? N5 Gd1 N6 C25 38.7(8) . . . . ? N8 Gd1 N6 C25 -23.8(8) . . . . ? O2 Gd1 N6 C25 -127.6(8) . . . . ? Gd2 Gd1 N6 C25 141.9(7) . . . . ? O4 Gd1 N7 C11 -45.8(11) . . . . ? O5 Gd1 N7 C11 10.2(9) . . . . ? O6 Gd1 N7 C11 60.2(11) . . . . ? N6 Gd1 N7 C11 -161.8(9) . . . . ? O3 Gd1 N7 C11 -108.7(10) . . . . ? N5 Gd1 N7 C11 109.6(10) . . . . ? N8 Gd1 N7 C11 175.2(10) . . . . ? O2 Gd1 N7 C11 -60.5(9) . . . . ? Gd2 Gd1 N7 C11 8.7(10) . . . . ? O4 Gd1 N7 C12 123.8(8) . . . . ? O5 Gd1 N7 C12 179.7(9) . . . . ? O6 Gd1 N7 C12 -130.2(8) . . . . ? N6 Gd1 N7 C12 7.8(10) . . . . ? O3 Gd1 N7 C12 60.9(8) . . . . ? N5 Gd1 N7 C12 -80.8(8) . . . . ? N8 Gd1 N7 C12 -15.2(8) . . . . ? O2 Gd1 N7 C12 109.1(9) . . . . ? Gd2 Gd1 N7 C12 178.3(7) . . . . ? O4 Gd1 N8 C26 18.1(11) . . . . ? O5 Gd1 N8 C26 177.8(7) . . . . ? O6 Gd1 N8 C26 -73.4(9) . . . . ? N6 Gd1 N8 C26 -8.1(8) . . . . ? O3 Gd1 N8 C26 65.4(8) . . . . ? N7 Gd1 N8 C26 153.8(9) . . . . ? N5 Gd1 N8 C26 -111.3(9) . . . . ? O2 Gd1 N8 C26 98.7(8) . . . . ? Gd2 Gd1 N8 C26 -78.0(12) . . . . ? O4 Gd1 N8 C13 -101.5(8) . . . . ? O5 Gd1 N8 C13 58.2(10) . . . . ? O6 Gd1 N8 C13 167.0(7) . . . . ? N6 Gd1 N8 C13 -127.7(8) . . . . ? O3 Gd1 N8 C13 -54.1(8) . . . . ? N7 Gd1 N8 C13 34.2(7) . . . . ? N5 Gd1 N8 C13 129.2(9) . . . . ? O2 Gd1 N8 C13 -20.8(8) . . . . ? Gd2 Gd1 N8 C13 162.4(7) . . . . ? O4 Gd1 N8 C39 140.7(8) . . . . ? O5 Gd1 N8 C39 -59.6(11) . . . . ? O6 Gd1 N8 C39 49.2(10) . . . . ? N6 Gd1 N8 C39 114.5(9) . . . . ? O3 Gd1 N8 C39 -171.9(9) . . . . ? N7 Gd1 N8 C39 -83.6(9) . . . . ? N5 Gd1 N8 C39 11.4(8) . . . . ? O2 Gd1 N8 C39 -138.6(9) . . . . ? Gd2 Gd1 N8 C39 44.6(15) . . . . ? Gd1 O2 N9 O1 -170.9(12) . . . . ? Gd1 O2 N9 O3 6.7(10) . . . . ? Gd1 O3 N9 O1 170.0(11) . . . . ? Gd1 O3 N9 O2 -7.6(12) . . . . ? Gd2 O8 N10 O9 164.4(15) . . . . ? Gd2 O8 N10 O7 -2.4(15) . . . . ? Gd2 O7 N10 O9 -165.1(16) . . . . ? Gd2 O7 N10 O8 2.1(13) . . . . ? C14 N1 C1 C2 63.8(13) . . . . ? C27 N1 C1 C2 -173.0(10) . . . . ? Gd2 N1 C1 C2 -58.0(11) . . . . ? C3 N4 C2 C1 157.6(13) . . . . ? Gd2 N4 C2 C1 -12.8(17) . . . . ? N1 C1 C2 N4 50.1(17) . . . . ? C2 N4 C3 C4 172.4(15) . . . . ? Gd2 N4 C3 C4 -18(2) . . . . ? N4 C3 C4 C5 -168.6(15) . . . . ? N4 C3 C4 C9 9(2) . . . . ? C9 C4 C5 C6 -4(2) . . . . ? C3 C4 C5 C6 174.0(13) . . . . ? C4 C5 C6 C7 -1(2) . . . . ? C4 C5 C6 C10 178.7(13) . . . . ? C5 C6 C7 C8 4.4(19) . . . . ? C10 C6 C7 C8 -175.1(13) . . . . ? C6 C7 C8 C9 -3.2(19) . . . . ? C6 C7 C8 C11 171.8(12) . . . . ? Gd1 O5 C9 C4 172.8(9) . . . . ? Gd2 O5 C9 C4 -6.3(18) . . . . ? Gd1 O5 C9 C8 -9.7(17) . . . . ? Gd2 O5 C9 C8 171.2(8) . . . . ? C5 C4 C9 O5 -177.4(12) . . . . ? C3 C4 C9 O5 5(2) . . . . ? C5 C4 C9 C8 4.9(18) . . . . ? C3 C4 C9 C8 -172.7(12) . . . . ? C7 C8 C9 O5 -179.4(11) . . . . ? C11 C8 C9 O5 6.5(18) . . . . ? C7 C8 C9 C4 -1.6(17) . . . . ? C11 C8 C9 C4 -175.7(11) . . . . ? C12 N7 C11 C8 172.9(12) . . . . ? Gd1 N7 C11 C8 -17.0(18) . . . . ? C7 C8 C11 N7 -166.3(12) . . . . ? C9 C8 C11 N7 8(2) . . . . ? C11 N7 C12 C13 163.2(11) . . . . ? Gd1 N7 C12 C13 -7.6(13) . . . . ? C26 N8 C13 C12 -172.1(10) . . . . ? C39 N8 C13 C12 65.5(13) . . . . ? Gd1 N8 C13 C12 -55.2(11) . . . . ? N7 C12 C13 N8 44.9(14) . . . . ? C1 N1 C14 C15 -99.2(14) . . . . ? C27 N1 C14 C15 137.3(13) . . . . ? Gd2 N1 C14 C15 17.2(15) . . . . ? C16 N3 C15 C14 -100.6(14) . . . . ? Gd2 N3 C15 C14 62.8(13) . . . . ? N1 C14 C15 N3 -51.8(18) . . . . ? C15 N3 C16 C17 171.8(12) . . . . ? Gd2 N3 C16 C17 12.2(19) . . . . ? N3 C16 C17 C18 -170.0(13) . . . . ? N3 C16 C17 C22 9(2) . . . . ? C22 C17 C18 C19 -2(2) . . . . ? C16 C17 C18 C19 176.7(13) . . . . ? C17 C18 C19 C20 -1(2) . . . . ? C17 C18 C19 C23 177.1(13) . . . . ? C18 C19 C20 C21 1.0(19) . . . . ? C23 C19 C20 C21 -177.3(13) . . . . ? C19 C20 C21 C22 2.1(18) . . . . ? C19 C20 C21 C24 178.5(11) . . . . ? Gd1 O4 C22 C21 -36.3(15) . . . . ? Gd2 O4 C22 C21 135.4(9) . . . . ? Gd1 O4 C22 C17 145.1(8) . . . . ? Gd2 O4 C22 C17 -43.1(15) . . . . ? C20 C21 C22 O4 176.6(10) . . . . ? C24 C21 C22 O4 0.5(17) . . . . ? C20 C21 C22 C17 -4.8(16) . . . . ? C24 C21 C22 C17 179.1(11) . . . . ? C18 C17 C22 O4 -176.6(11) . . . . ? C16 C17 C22 O4 4.9(17) . . . . ? C18 C17 C22 C21 4.8(16) . . . . ? C16 C17 C22 C21 -173.8(11) . . . . ? C25 N6 C24 C21 171.1(11) . . . . ? Gd1 N6 C24 C21 12.2(18) . . . . ? C22 C21 C24 N6 11(2) . . . . ? C20 C21 C24 N6 -165.7(12) . . . . ? C24 N6 C25 C26 -110.3(12) . . . . ? Gd1 N6 C25 C26 51.5(11) . . . . ? C13 N8 C26 C25 151.6(10) . . . . ? C39 N8 C26 C25 -86.6(12) . . . . ? Gd1 N8 C26 C25 37.9(12) . . . . ? N6 C25 C26 N8 -60.7(14) . . . . ? C14 N1 C27 C28 -82.8(12) . . . . ? C1 N1 C27 C28 153.0(10) . . . . ? Gd2 N1 C27 C28 40.4(11) . . . . ? N1 C27 C28 N2 -65.0(13) . . . . ? C29 N2 C28 C27 -103.7(13) . . . . ? Gd2 N2 C28 C27 55.9(11) . . . . ? C28 N2 C29 C30 173.0(12) . . . . ? Gd2 N2 C29 C30 16.4(17) . . . . ? N2 C29 C30 C35 8(2) . . . . ? N2 C29 C30 C31 -165.2(12) . . . . ? C35 C30 C31 C32 2.7(18) . . . . ? C29 C30 C31 C32 176.6(11) . . . . ? C30 C31 C32 C33 -0.7(18) . . . . ? C30 C31 C32 C36 179.1(12) . . . . ? C31 C32 C33 C34 1.9(18) . . . . ? C36 C32 C33 C34 -177.8(13) . . . . ? C32 C33 C34 C35 -5.3(18) . . . . ? C32 C33 C34 C37 175.8(11) . . . . ? Gd2 O6 C35 C34 141.7(8) . . . . ? Gd1 O6 C35 C34 -39.6(16) . . . . ? Gd2 O6 C35 C30 -40.0(14) . . . . ? Gd1 O6 C35 C30 138.6(9) . . . . ? C33 C34 C35 O6 -174.7(10) . . . . ? C37 C34 C35 O6 4.2(17) . . . . ? C33 C34 C35 C30 7.0(16) . . . . ? C37 C34 C35 C30 -174.1(10) . . . . ? C29 C30 C35 O6 3.0(18) . . . . ? C31 C30 C35 O6 176.0(10) . . . . ? C29 C30 C35 C34 -178.8(11) . . . . ? C31 C30 C35 C34 -5.7(16) . . . . ? C38 N5 C37 C34 171.3(11) . . . . ? Gd1 N5 C37 C34 8.9(19) . . . . ? C33 C34 C37 N5 -172.3(12) . . . . ? C35 C34 C37 N5 8.8(19) . . . . ? C37 N5 C38 C39 -103.4(12) . . . . ? Gd1 N5 C38 C39 63.1(11) . . . . ? C26 N8 C39 C38 137.9(11) . . . . ? C13 N8 C39 C38 -98.3(12) . . . . ? Gd1 N8 C39 C38 16.2(14) . . . . ? N5 C38 C39 N8 -51.1(14) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 28.32 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 1.975 _refine_diff_density_min -1.174 _refine_diff_density_rms 0.214 #===END data_compound2 _database_code_CSD 189518 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C45 H65 N11 O16 Tb2' _chemical_formula_weight 1333.92 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Tb' 'Tb' -0.1723 4.1537 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Tetragonal _symmetry_space_group_name_H-M I4(1)/a loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-y+3/4, x+1/4, z+1/4' 'y+3/4, -x+3/4, z+3/4' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' '-x+1, -y+1/2, z+1' '-y+5/4, x+3/4, z+3/4' 'y+5/4, -x+5/4, z+5/4' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'y-3/4, -x-1/4, -z-1/4' '-y-3/4, x-3/4, -z-3/4' '-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' 'x, y+1/2, -z' 'y-1/4, -x+1/4, -z+1/4' '-y-1/4, x-1/4, -z-1/4' _cell_length_a 28.2130(17) _cell_length_b 28.2130(17) _cell_length_c 30.107(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 23965(3) _cell_formula_units_Z 16 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour Orange _exptl_crystal_size_max 0.32 _exptl_crystal_size_mid 0.21 _exptl_crystal_size_min 0.16 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.479 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 10720 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.410 _exptl_absorpt_correction_type 'multi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5127 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6991 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 78945 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0843 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0542 _diffrn_reflns_limit_h_min -28 _diffrn_reflns_limit_h_max 37 _diffrn_reflns_limit_k_min -36 _diffrn_reflns_limit_k_max 36 _diffrn_reflns_limit_l_min -38 _diffrn_reflns_limit_l_max 40 _diffrn_reflns_theta_min 0.99 _diffrn_reflns_theta_max 28.49 _reflns_number_total 14729 _reflns_number_gt 10010 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Siemens SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Siemens SHELXTL' _computing_publication_material 'Siemens SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1093P)^2^+160.6459P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 14729 _refine_ls_number_parameters 667 _refine_ls_number_restraints 62 _refine_ls_R_factor_all 0.0978 _refine_ls_R_factor_gt 0.0608 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2017 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1662 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.094 _refine_ls_restrained_S_all 1.095 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Tb1 Tb 0.346905(12) 0.475786(12) 0.447815(10) 0.03170(11) Uani 1 1 d . . . Tb2 Tb 0.339829(12) 0.558524(12) 0.361090(10) 0.03384(11) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3488(3) 0.3468(2) 0.3782(2) 0.0652(19) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.3116(2) 0.4126(2) 0.39256(18) 0.0474(14) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3718(2) 0.39273(19) 0.43207(17) 0.0438(12) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.38061(18) 0.48534(17) 0.37846(15) 0.0351(10) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.28469(17) 0.51064(17) 0.40424(16) 0.0350(10) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.37346(18) 0.55541(17) 0.43064(16) 0.0369(11) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2900(2) 0.6104(2) 0.41709(18) 0.0474(13) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.3466(2) 0.6430(2) 0.37967(18) 0.0482(13) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.3125(3) 0.6827(2) 0.4330(2) 0.0696(19) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.3471(3) 0.6054(3) 0.2852(2) 0.0486(16) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.4209(2) 0.5877(2) 0.3500(2) 0.0413(14) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.3475(2) 0.5063(2) 0.29340(19) 0.0391(14) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.2630(2) 0.5801(3) 0.3282(2) 0.0443(15) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.3430(2) 0.5285(2) 0.51430(19) 0.0359(13) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.4322(2) 0.4634(2) 0.46011(19) 0.0380(13) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.2760(2) 0.4378(2) 0.4796(2) 0.0393(14) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.3630(2) 0.4330(2) 0.5258(2) 0.0432(15) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.3438(3) 0.3829(2) 0.4007(2) 0.0441(15) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.3158(3) 0.6457(3) 0.4109(2) 0.0486(16) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.3088(4) 0.6401(3) 0.2856(3) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.3091 0.6578 0.2580 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.3136 0.6622 0.3098 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.2619(3) 0.6160(3) 0.2909(3) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.2535 0.6002 0.2634 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.2378 0.6396 0.2971 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.2224(3) 0.5675(3) 0.3418(3) 0.0456(18) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.1973 0.5835 0.3285 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.2082(3) 0.5324(3) 0.3743(2) 0.0397(16) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.1587(3) 0.5250(3) 0.3741(3) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.1402 0.5447 0.3564 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.1361(3) 0.4906(4) 0.3983(3) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.1651(3) 0.4639(4) 0.4251(3) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.1513 0.4399 0.4418 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.2139(3) 0.4703(3) 0.4291(2) 0.0409(16) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.2386(3) 0.5049(3) 0.4030(2) 0.0381(15) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.0842(4) 0.4824(5) 0.3959(5) 0.090(4) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.0775 0.4498 0.4021 0.135 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.0731 0.4902 0.3666 0.135 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 0.0684 0.5021 0.4173 0.135 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.2347(3) 0.4395(3) 0.4633(3) 0.0439(17) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.2138 0.4173 0.4751 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.2816(3) 0.4036(3) 0.5175(3) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.2637 0.3751 0.5111 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.2687 0.4177 0.5443 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.3329(3) 0.3909(3) 0.5251(3) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.3359 0.3742 0.5531 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.3435 0.3698 0.5016 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.3435(3) 0.5731(3) 0.2445(2) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.3247 0.5888 0.2219 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.3750 0.5680 0.2325 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.3218(3) 0.5267(3) 0.2551(2) 0.0432(18) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.2886 0.5308 0.2624 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.3241 0.5056 0.2297 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.3774(3) 0.4738(3) 0.2844(2) 0.0386(16) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.3769 0.4628 0.2553 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.4118(3) 0.4519(3) 0.3132(2) 0.0385(16) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.4446(3) 0.4205(3) 0.2930(3) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.4423 0.4143 0.2628 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.4801(3) 0.3989(4) 0.3176(3) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.4842(3) 0.4097(3) 0.3622(3) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.5084 0.3960 0.3787 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.4522(3) 0.4411(3) 0.3831(3) 0.0412(17) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.4137(3) 0.4601(3) 0.3595(2) 0.0360(15) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.5144(4) 0.3642(4) 0.2956(4) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.5005 0.3520 0.2688 0.117 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.5208 0.3384 0.3156 0.117 Uiso 1 1 calc R . . H23C H 0.5435 0.3802 0.2886 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.4610(3) 0.4469(3) 0.4313(3) 0.0427(17) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.4905 0.4374 0.4417 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.4463(3) 0.4582(3) 0.5071(3) 0.0473(19) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.4421 0.4879 0.5227 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.4793 0.4488 0.5092 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.4140(3) 0.4196(3) 0.5274(3) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.4185 0.3902 0.5112 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.4232 0.4142 0.5580 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.3946(3) 0.6293(3) 0.2850(3) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.3930 0.6579 0.3028 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.4027 0.6383 0.2549 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.4329(3) 0.5972(3) 0.3033(2) 0.0472(19) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.4341 0.5678 0.2866 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.4636 0.6125 0.3012 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.4481(3) 0.6065(3) 0.3792(2) 0.0400(16) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.4757 0.6208 0.3688 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.4400(3) 0.6076(3) 0.4270(2) 0.0391(16) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.4709(3) 0.6377(3) 0.4505(3) 0.0431(17) Uani 1 1 d . . . H31 H 0.4948 0.6531 0.4349 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.4669(3) 0.6455(3) 0.4974(3) 0.0460(19) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.4324(3) 0.6226(3) 0.5189(3) 0.0424(17) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.4284 0.6282 0.5491 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.4014(3) 0.5900(3) 0.4972(2) 0.0382(15) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.4042(3) 0.5832(2) 0.4512(2) 0.0351(15) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.5022(4) 0.6787(3) 0.5194(4) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.4856 0.7050 0.5324 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.5242 0.6901 0.4976 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H36C H 0.5191 0.6619 0.5422 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.3682(3) 0.5645(3) 0.5255(2) 0.0395(16) Uani 1 1 d . . . H37 H 0.3649 0.5754 0.5545 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.3193(3) 0.5047(3) 0.5512(2) 0.0402(16) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.2884 0.4932 0.5421 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.3153 0.5263 0.5760 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.3515(3) 0.4634(3) 0.5641(3) 0.0479(19) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.3806 0.4758 0.5767 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.3359 0.4446 0.5868 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C1S C 0.5369(7) 0.9198(7) 0.0085(8) 0.179(11) Uani 1 1 d D . . H1SA H 0.5667 0.9311 -0.0036 0.215 Uiso 1 1 calc R . . H1SB H 0.5444 0.8996 0.0336 0.215 Uiso 1 1 calc R . . C2S C 0.5154(8) 0.8934(9) -0.0224(12) 0.30(3) Uani 1 1 d D . . H2SA H 0.5361 0.8681 -0.0313 0.449 Uiso 1 1 calc R . . H2SB H 0.5080 0.9127 -0.0476 0.449 Uiso 1 1 calc R . . H2SC H 0.4868 0.8803 -0.0103 0.449 Uiso 1 1 calc R . . O1S O 0.5106(4) 0.9598(5) 0.0245(4) 0.140(4) Uani 1 1 d D . . H1SC H 0.4890 0.9507 0.0406 0.209 Uiso 1 1 calc R . . C3S C 0.2954(7) 0.7727(9) 0.0710(9) 0.182(10) Uiso 1 1 d D . . H3SA H 0.2720 0.7856 0.0507 0.218 Uiso 1 1 calc R . . H3SB H 0.2885 0.7395 0.0759 0.218 Uiso 1 1 calc R . . C4S C 0.2951(11) 0.7966(11) 0.1094(9) 0.219(13) Uiso 1 1 d D . . H4SA H 0.2644 0.7939 0.1230 0.329 Uiso 1 1 calc R . . H4SB H 0.3020 0.8293 0.1039 0.329 Uiso 1 1 calc R . . H4SC H 0.3186 0.7836 0.1289 0.329 Uiso 1 1 calc R . . O2S O 0.3424(8) 0.7787(9) 0.0536(8) 0.272(11) Uiso 1 1 d D . . H2SD H 0.3512 0.7538 0.0422 0.409 Uiso 1 1 calc R . . C5S C 0.0820(7) 0.7504(7) 0.0961(7) 0.133(6) Uiso 1 1 d D . . H5D H 0.0764 0.7648 0.0673 0.160 Uiso 1 1 calc R . . H5E H 0.0893 0.7752 0.1173 0.160 Uiso 1 1 calc R . . C6S C 0.1175(11) 0.7190(11) 0.0938(12) 0.254(15) Uiso 1 1 d D . . H6A H 0.1457 0.7347 0.0836 0.380 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.1092 0.6942 0.0734 0.380 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 0.1230 0.7057 0.1227 0.380 Uiso 1 1 calc R . . O3S O 0.0414(7) 0.7237(8) 0.1101(8) 0.216(8) Uiso 1 1 d D . . H3S H 0.0500 0.7009 0.1249 0.325 Uiso 1 1 calc R . . O4S O 0.4752(8) 0.2579(9) 0.0209(8) 0.129(8) Uiso 0.50 1 d P . . O5S O 0.5563(12) 0.5943(12) 0.0762(12) 0.178(12) Uiso 0.50 1 d P . . O11A O 0.6235(5) 0.3070(4) -0.0126(5) 0.083(4) Uani 0.621(8) 1 d PDU A 1 O10A O 0.6577(7) 0.3688(8) -0.0286(6) 0.162(10) Uani 0.621(8) 1 d PDU A 1 N11A N 0.6399(5) 0.3445(5) -0.0035(5) 0.082(4) Uani 0.621(8) 1 d PDU A 1 O12A O 0.6322(6) 0.3597(6) 0.0341(6) 0.111(5) Uani 0.621(8) 1 d PDU A 1 N11B N 0.7238(6) 0.3041(8) 0.1043(7) 0.164(15) Uani 0.379(8) 1 d PDU A 2 O10B O 0.6846(7) 0.3043(9) 0.1146(7) 0.098(8) Uiso 0.379(8) 1 d PDU A 2 O11B O 0.7351(7) 0.2987(12) 0.0679(7) 0.165(14) Uani 0.379(8) 1 d PDU A 2 O12B O 0.7527(10) 0.307(2) 0.1311(11) 0.27(3) Uiso 0.379(8) 1 d PDU A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Tb1 0.03827(19) 0.03386(18) 0.02295(17) -0.00064(12) -0.00051(12) 0.00197(13) Tb2 0.0398(2) 0.03681(19) 0.02491(17) 0.00128(12) -0.00111(13) -0.00037(14) O1 0.118(6) 0.044(3) 0.033(3) -0.008(3) -0.009(3) 0.013(3) O2 0.063(4) 0.043(3) 0.036(3) 0.000(2) -0.008(2) 0.005(3) O3 0.056(3) 0.043(3) 0.032(3) -0.005(2) -0.005(2) 0.004(2) O4 0.041(3) 0.039(3) 0.025(2) 0.0011(19) 0.004(2) 0.007(2) O5 0.035(3) 0.036(3) 0.033(2) -0.002(2) -0.001(2) 0.003(2) O6 0.046(3) 0.039(3) 0.026(2) 0.0013(19) -0.004(2) -0.006(2) O7 0.053(3) 0.053(3) 0.036(3) 0.003(2) 0.003(2) 0.005(3) O8 0.065(4) 0.048(3) 0.032(3) 0.004(2) 0.005(3) 0.000(3) O9 0.102(6) 0.048(4) 0.058(4) -0.014(3) 0.019(4) 0.003(4) N1 0.064(5) 0.049(4) 0.032(3) 0.001(3) 0.002(3) 0.002(3) N2 0.042(3) 0.044(4) 0.038(3) 0.003(3) 0.004(3) -0.003(3) N3 0.044(3) 0.049(4) 0.025(3) -0.002(3) -0.001(2) -0.006(3) N4 0.049(4) 0.055(4) 0.030(3) 0.000(3) -0.004(3) 0.009(3) N5 0.038(3) 0.039(3) 0.031(3) -0.007(2) 0.004(2) 0.003(3) N6 0.042(3) 0.050(4) 0.022(3) 0.001(2) -0.005(2) 0.004(3) N7 0.048(4) 0.038(3) 0.032(3) 0.001(2) 0.003(3) -0.003(3) N8 0.056(4) 0.041(3) 0.032(3) 0.003(3) 0.002(3) 0.006(3) N9 0.068(5) 0.036(3) 0.029(3) 0.003(2) -0.004(3) -0.005(3) N10 0.067(5) 0.045(4) 0.033(3) 0.000(3) 0.001(3) 0.003(3) C1 0.081(6) 0.045(4) 0.036(4) 0.013(3) -0.011(4) 0.004(4) C2 0.064(5) 0.056(5) 0.033(4) 0.003(3) -0.011(4) 0.017(4) C3 0.045(4) 0.057(5) 0.035(4) -0.006(3) -0.003(3) 0.017(4) C4 0.041(4) 0.051(4) 0.027(3) -0.006(3) 0.001(3) 0.006(3) C5 0.044(4) 0.068(6) 0.038(4) -0.010(4) -0.003(3) 0.007(4) C6 0.041(4) 0.083(7) 0.051(5) -0.017(5) 0.001(4) 0.000(4) C7 0.042(4) 0.078(6) 0.036(4) -0.009(4) 0.009(3) -0.010(4) C8 0.042(4) 0.050(4) 0.031(3) -0.008(3) 0.004(3) -0.008(3) C9 0.039(4) 0.044(4) 0.031(3) -0.007(3) -0.001(3) -0.001(3) C10 0.043(6) 0.133(12) 0.094(9) 0.005(8) 0.003(6) -0.009(6) C11 0.056(5) 0.042(4) 0.034(4) -0.006(3) 0.001(3) -0.007(3) C12 0.063(5) 0.047(5) 0.040(4) 0.009(3) 0.011(4) -0.003(4) C13 0.084(6) 0.036(4) 0.034(4) 0.008(3) 0.013(4) 0.008(4) C14 0.060(5) 0.067(5) 0.022(3) 0.003(3) -0.002(3) 0.000(4) C15 0.056(5) 0.053(5) 0.021(3) 0.001(3) -0.005(3) 0.004(4) C16 0.043(4) 0.046(4) 0.027(3) -0.008(3) -0.001(3) -0.007(3) C17 0.035(4) 0.045(4) 0.036(4) -0.007(3) 0.001(3) -0.004(3) C18 0.046(4) 0.062(5) 0.038(4) -0.020(4) 0.007(3) -0.004(4) C19 0.040(4) 0.071(6) 0.058(5) -0.024(5) 0.009(4) 0.002(4) C20 0.039(4) 0.072(6) 0.044(4) -0.011(4) -0.002(3) 0.007(4) C21 0.034(4) 0.053(4) 0.037(4) -0.009(3) 0.003(3) -0.005(3) C22 0.041(4) 0.037(4) 0.031(3) -0.003(3) 0.002(3) -0.003(3) C23 0.056(6) 0.103(9) 0.075(7) -0.043(7) 0.006(5) 0.026(6) C24 0.039(4) 0.051(4) 0.038(4) -0.003(3) -0.003(3) 0.006(3) C25 0.051(5) 0.059(5) 0.031(4) -0.005(3) -0.008(3) 0.007(4) C26 0.060(5) 0.060(5) 0.034(4) 0.003(4) -0.012(4) 0.018(4) C27 0.075(6) 0.055(5) 0.031(4) 0.013(4) 0.001(4) -0.012(4) C28 0.050(5) 0.059(5) 0.032(4) 0.001(3) 0.011(3) -0.013(4) C29 0.043(4) 0.044(4) 0.033(4) 0.000(3) 0.002(3) -0.002(3) C30 0.043(4) 0.040(4) 0.035(4) -0.001(3) -0.003(3) 0.001(3) C31 0.037(4) 0.046(4) 0.046(4) 0.000(3) -0.005(3) -0.001(3) C32 0.054(5) 0.038(4) 0.046(4) -0.010(3) -0.012(4) 0.000(3) C33 0.047(4) 0.036(4) 0.045(4) -0.007(3) -0.009(3) 0.009(3) C34 0.044(4) 0.036(4) 0.034(4) -0.008(3) -0.004(3) 0.006(3) C35 0.037(4) 0.034(3) 0.035(4) 0.000(3) -0.003(3) -0.002(3) C36 0.064(6) 0.054(5) 0.074(7) -0.022(5) -0.013(5) -0.018(5) C37 0.046(4) 0.040(4) 0.033(4) -0.008(3) -0.003(3) 0.010(3) C38 0.049(4) 0.044(4) 0.028(3) -0.001(3) 0.001(3) -0.001(3) C39 0.063(5) 0.050(5) 0.030(4) 0.004(3) 0.002(3) 0.004(4) C1S 0.120(16) 0.21(3) 0.21(3) -0.09(2) 0.016(16) -0.033(17) C2S 0.120(18) 0.15(2) 0.63(8) -0.17(3) -0.03(3) -0.034(15) O1S 0.120(9) 0.170(12) 0.129(10) -0.010(9) 0.022(8) 0.022(8) O11A 0.080(8) 0.073(7) 0.094(9) -0.017(6) 0.021(7) -0.026(6) O10A 0.162(16) 0.224(19) 0.102(10) 0.094(12) -0.088(10) -0.146(15) N11A 0.067(9) 0.083(9) 0.095(9) 0.011(7) -0.028(8) -0.014(7) O12A 0.103(11) 0.099(11) 0.130(11) -0.043(9) -0.017(10) 0.009(9) N11B 0.13(2) 0.12(2) 0.25(3) -0.14(2) -0.16(2) 0.094(16) O11B 0.065(16) 0.19(3) 0.24(3) 0.14(3) -0.04(2) -0.008(18) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Tb1 O4 2.310(5) . ? Tb1 O5 2.402(5) . ? Tb1 O6 2.424(5) . ? Tb1 N6 2.460(6) . ? Tb1 N7 2.463(6) . ? Tb1 O3 2.491(5) . ? Tb1 N5 2.496(6) . ? Tb1 O2 2.635(6) . ? Tb1 N8 2.680(6) . ? Tb1 Tb2 3.5080(5) . ? Tb2 O6 2.301(5) . ? Tb2 O4 2.421(5) . ? Tb2 O5 2.436(5) . ? Tb2 N2 2.452(6) . ? Tb2 O8 2.457(6) . ? Tb2 N4 2.459(6) . ? Tb2 N3 2.524(6) . ? Tb2 O7 2.638(6) . ? Tb2 N1 2.648(7) . ? Tb2 N10 2.960(7) . ? O1 N9 1.232(8) . ? O2 N9 1.260(9) . ? O3 N9 1.261(8) . ? O4 C22 1.304(9) . ? O5 C9 1.311(9) . ? O6 C35 1.323(8) . ? O7 N10 1.248(9) . ? O8 N10 1.281(9) . ? O9 N10 1.240(9) . ? N1 C1 1.459(11) . ? N1 C27 1.500(12) . ? N1 C14 1.528(10) . ? N2 C29 1.283(10) . ? N2 C28 1.473(9) . ? N3 C16 1.274(10) . ? N3 C15 1.478(9) . ? N4 C3 1.268(11) . ? N4 C2 1.514(10) . ? N5 C37 1.286(10) . ? N5 C38 1.460(9) . ? N6 C24 1.275(10) . ? N6 C25 1.476(9) . ? N7 C11 1.264(10) . ? N7 C12 1.501(10) . ? N8 C13 1.461(11) . ? N8 C39 1.474(10) . ? N8 C26 1.489(11) . ? C1 C2 1.496(13) . ? C3 C4 1.449(12) . ? C4 C5 1.413(11) . ? C4 C9 1.443(11) . ? C5 C6 1.372(14) . ? C6 C7 1.375(14) . ? C6 C10 1.483(13) . ? C7 C8 1.394(11) . ? C8 C9 1.434(11) . ? C8 C11 1.470(11) . ? C12 C13 1.509(13) . ? C14 C15 1.481(12) . ? C16 C17 1.440(11) . ? C17 C22 1.416(10) . ? C17 C18 1.418(11) . ? C18 C19 1.386(13) . ? C19 C20 1.381(12) . ? C19 C23 1.527(12) . ? C20 C21 1.412(11) . ? C21 C22 1.407(11) . ? C21 C24 1.481(11) . ? C25 C26 1.544(13) . ? C27 C28 1.513(13) . ? C29 C30 1.459(10) . ? C30 C31 1.405(11) . ? C30 C35 1.424(10) . ? C31 C32 1.434(11) . ? C32 C33 1.335(12) . ? C32 C36 1.519(11) . ? C33 C34 1.429(10) . ? C34 C35 1.399(10) . ? C34 C37 1.455(11) . ? C38 C39 1.527(11) . ? C1S C2S 1.337(19) . ? C1S O1S 1.436(14) . ? C3S C4S 1.337(19) . ? C3S O2S 1.436(14) . ? C5S C6S 1.337(19) . ? C5S O3S 1.436(14) . ? O4S O4S 1.47(4) 6_554 ? O11A N11A 1.186(13) . ? O10A N11A 1.136(13) . ? N11A O12A 1.232(14) . ? N11B O12B 1.1500(11) . ? N11B O10B 1.1501(10) . ? N11B O11B 1.1501(10) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 Tb1 O5 76.07(17) . . ? O4 Tb1 O6 64.65(17) . . ? O5 Tb1 O6 74.33(17) . . ? O4 Tb1 N6 75.52(18) . . ? O5 Tb1 N6 148.80(18) . . ? O6 Tb1 N6 82.0(2) . . ? O4 Tb1 N7 137.41(19) . . ? O5 Tb1 N7 78.28(19) . . ? O6 Tb1 N7 137.49(19) . . ? N6 Tb1 N7 132.4(2) . . ? O4 Tb1 O3 79.74(17) . . ? O5 Tb1 O3 119.13(17) . . ? O6 Tb1 O3 138.09(18) . . ? N6 Tb1 O3 67.6(2) . . ? 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O2 Tb1 Tb2 O7 125.22(19) . . . . ? N8 Tb1 Tb2 O7 -57.4(5) . . . . ? O4 Tb1 Tb2 N1 8.2(7) . . . . ? O5 Tb1 Tb2 N1 -118.3(7) . . . . ? O6 Tb1 Tb2 N1 114.1(7) . . . . ? N6 Tb1 Tb2 N1 56.5(7) . . . . ? N7 Tb1 Tb2 N1 -118.8(7) . . . . ? O3 Tb1 Tb2 N1 -16.2(7) . . . . ? N5 Tb1 Tb2 N1 150.0(7) . . . . ? O2 Tb1 Tb2 N1 -55.3(7) . . . . ? N8 Tb1 Tb2 N1 122.0(9) . . . . ? O4 Tb1 Tb2 N10 -151.5(2) . . . . ? O5 Tb1 Tb2 N10 82.0(2) . . . . ? O6 Tb1 Tb2 N10 -45.6(2) . . . . ? N6 Tb1 Tb2 N10 -103.2(2) . . . . ? N7 Tb1 Tb2 N10 81.6(2) . . . . ? O3 Tb1 Tb2 N10 -175.8(2) . . . . ? N5 Tb1 Tb2 N10 -9.6(2) . . . . ? O2 Tb1 Tb2 N10 145.0(2) . . . . ? N8 Tb1 Tb2 N10 -37.7(6) . . . . ? O4 Tb1 O2 N9 88.4(4) . . . . ? O5 Tb1 O2 N9 170.3(5) . . . . ? O6 Tb1 O2 N9 120.5(4) . . . . ? N6 Tb1 O2 N9 23.7(5) . . . . ? N7 Tb1 O2 N9 -105.0(5) . . . . ? O3 Tb1 O2 N9 -4.8(4) . . . . ? N5 Tb1 O2 N9 -119.8(5) . . . . ? N8 Tb1 O2 N9 -50.1(5) . . . . ? Tb2 Tb1 O2 N9 129.2(4) . . . . ? O4 Tb1 O3 N9 -68.0(4) . . . . ? O5 Tb1 O3 N9 -0.4(5) . . . . ? O6 Tb1 O3 N9 -99.5(5) . . . . ? N6 Tb1 O3 N9 -146.4(5) . . . . ? N7 Tb1 O3 N9 72.5(5) . . . . ? N5 Tb1 O3 N9 148.6(4) . . . . ? O2 Tb1 O3 N9 4.9(4) . . . . ? N8 Tb1 O3 N9 139.8(5) . . . . ? Tb2 Tb1 O3 N9 -51.3(5) . . . . ? O5 Tb1 O4 C22 -150.4(6) . . . . ? O6 Tb1 O4 C22 130.6(6) . . . . ? N6 Tb1 O4 C22 42.7(6) . . . . ? N7 Tb1 O4 C22 -95.8(6) . . . . ? O3 Tb1 O4 C22 -26.7(6) . . . . ? N5 Tb1 O4 C22 119.6(6) . . . . ? O2 Tb1 O4 C22 -77.1(6) . . . . ? N8 Tb1 O4 C22 17.9(7) . . . . ? Tb2 Tb1 O4 C22 174.6(7) . . . . ? O5 Tb1 O4 Tb2 35.05(16) . . . . ? O6 Tb1 O4 Tb2 -43.97(17) . . . . ? N6 Tb1 O4 Tb2 -131.9(2) . . . . ? N7 Tb1 O4 Tb2 89.7(3) . . . . ? O3 Tb1 O4 Tb2 158.7(2) . . . . ? N5 Tb1 O4 Tb2 -55.0(3) . . . . ? O2 Tb1 O4 Tb2 108.3(2) . . . . ? N8 Tb1 O4 Tb2 -156.7(2) . . . . ? O6 Tb2 O4 C22 -127.1(7) . . . . ? O5 Tb2 O4 C22 151.0(7) . . . . ? N2 Tb2 O4 C22 -49.5(6) . . . . ? O8 Tb2 O4 C22 -95.6(7) . . . . ? N4 Tb2 O4 C22 99.4(7) . . . . ? N3 Tb2 O4 C22 43.7(6) . . . . ? O7 Tb2 O4 C22 -163.2(6) . . . . ? N1 Tb2 O4 C22 8.4(7) . . . . ? N10 Tb2 O4 C22 -132.4(6) . . . . ? Tb1 Tb2 O4 C22 -174.0(7) . . . . ? O6 Tb2 O4 Tb1 46.91(18) . . . . ? O5 Tb2 O4 Tb1 -34.99(16) . . . . ? N2 Tb2 O4 Tb1 124.4(2) . . . . ? O8 Tb2 O4 Tb1 78.4(3) . . . . ? N4 Tb2 O4 Tb1 -86.6(3) . . . . ? N3 Tb2 O4 Tb1 -142.3(2) . . . . ? O7 Tb2 O4 Tb1 10.8(3) . . . . ? N1 Tb2 O4 Tb1 -177.6(2) . . . . ? N10 Tb2 O4 Tb1 41.6(3) . . . . ? O4 Tb1 O5 C9 143.2(6) . . . . ? O6 Tb1 O5 C9 -149.7(6) . . . . ? N6 Tb1 O5 C9 168.1(6) . . . . ? N7 Tb1 O5 C9 -2.5(6) . . . . ? O3 Tb1 O5 C9 73.6(6) . . . . ? N5 Tb1 O5 C9 -85.3(6) . . . . ? O2 Tb1 O5 C9 69.3(6) . . . . ? N8 Tb1 O5 C9 -24.8(7) . . . . ? Tb2 Tb1 O5 C9 177.9(7) . . . . ? O4 Tb1 O5 Tb2 -34.66(16) . . . . ? O6 Tb1 O5 Tb2 32.47(15) . . . . ? N6 Tb1 O5 Tb2 -9.7(4) . . . . ? N7 Tb1 O5 Tb2 179.6(2) . . . . ? O3 Tb1 O5 Tb2 -104.28(19) . . . . ? N5 Tb1 O5 Tb2 96.81(19) . . . . ? O2 Tb1 O5 Tb2 -108.54(19) . . . . ? N8 Tb1 O5 Tb2 157.3(2) . . . . ? O6 Tb2 O5 C9 148.0(6) . . . . ? O4 Tb2 O5 C9 -144.5(6) . . . . ? N2 Tb2 O5 C9 173.5(6) . . . . ? O8 Tb2 O5 C9 79.6(6) . . . . ? N4 Tb2 O5 C9 1.5(6) . . . . ? N3 Tb2 O5 C9 -80.2(6) . . . . ? O7 Tb2 O5 C9 74.1(6) . . . . ? N1 Tb2 O5 C9 -18.1(7) . . . . ? N10 Tb2 O5 C9 78.9(6) . . . . ? Tb1 Tb2 O5 C9 -177.9(7) . . . . ? O6 Tb2 O5 Tb1 -34.16(16) . . . . ? O4 Tb2 O5 Tb1 33.34(15) . . . . ? N2 Tb2 O5 Tb1 -8.7(4) . . . . ? O8 Tb2 O5 Tb1 -102.6(2) . . . . ? N4 Tb2 O5 Tb1 179.4(2) . . . . ? N3 Tb2 O5 Tb1 97.63(19) . . . . ? O7 Tb2 O5 Tb1 -108.01(19) . . . . ? N1 Tb2 O5 Tb1 159.7(3) . . . . ? N10 Tb2 O5 Tb1 -103.25(18) . . . . ? O4 Tb2 O6 C35 124.6(6) . . . . ? O5 Tb2 O6 C35 -157.3(6) . . . . ? N2 Tb2 O6 C35 36.0(6) . . . . ? O8 Tb2 O6 C35 -34.5(6) . . . . ? N4 Tb2 O6 C35 -104.1(7) . . . . ? N3 Tb2 O6 C35 112.9(6) . . . . ? O7 Tb2 O6 C35 -85.9(6) . . . . ? N1 Tb2 O6 C35 9.2(8) . . . . ? N10 Tb2 O6 C35 -59.4(6) . . . . ? Tb1 Tb2 O6 C35 168.7(7) . . . . ? O4 Tb2 O6 Tb1 -44.12(17) . . . . ? O5 Tb2 O6 Tb1 33.95(16) . . . . ? N2 Tb2 O6 Tb1 -132.7(2) . . . . ? O8 Tb2 O6 Tb1 156.8(2) . . . . ? N4 Tb2 O6 Tb1 87.2(3) . . . . ? N3 Tb2 O6 Tb1 -55.8(3) . . . . ? O7 Tb2 O6 Tb1 105.4(2) . . . . ? N1 Tb2 O6 Tb1 -159.5(3) . . . . ? N10 Tb2 O6 Tb1 131.9(2) . . . . ? O4 Tb1 O6 C35 -122.1(6) . . . . ? O5 Tb1 O6 C35 156.2(6) . . . . ? N6 Tb1 O6 C35 -44.4(6) . . . . ? N7 Tb1 O6 C35 104.4(6) . . . . ? O3 Tb1 O6 C35 -87.4(6) . . . . ? N5 Tb1 O6 C35 49.2(6) . . . . ? O2 Tb1 O6 C35 -155.6(5) . . . . ? N8 Tb1 O6 C35 13.6(7) . . . . ? Tb2 Tb1 O6 C35 -169.0(7) . . . . ? O4 Tb1 O6 Tb2 46.94(18) . . . . ? O5 Tb1 O6 Tb2 -34.79(17) . . . . ? N6 Tb1 O6 Tb2 124.6(2) . . . . ? N7 Tb1 O6 Tb2 -86.6(3) . . . . ? O3 Tb1 O6 Tb2 81.6(3) . . . . ? N5 Tb1 O6 Tb2 -141.8(2) . . . . ? O2 Tb1 O6 Tb2 13.4(3) . . . . ? N8 Tb1 O6 Tb2 -177.41(18) . . . . ? O6 Tb2 O7 N10 86.3(4) . . . . ? O4 Tb2 O7 N10 120.9(4) . . . . ? O5 Tb2 O7 N10 168.6(5) . . . . ? N2 Tb2 O7 N10 22.7(5) . . . . ? O8 Tb2 O7 N10 -5.1(4) . . . . ? N4 Tb2 O7 N10 -106.7(5) . . . . ? N3 Tb2 O7 N10 -124.5(5) . . . . ? N1 Tb2 O7 N10 -51.9(5) . . . . ? Tb1 Tb2 O7 N10 127.9(4) . . . . ? O6 Tb2 O8 N10 -68.7(5) . . . . ? O4 Tb2 O8 N10 -97.5(5) . . . . ? O5 Tb2 O8 N10 -1.6(5) . . . . ? N2 Tb2 O8 N10 -147.6(5) . . . . ? N4 Tb2 O8 N10 72.0(5) . . . . ? N3 Tb2 O8 N10 147.8(4) . . . . ? O7 Tb2 O8 N10 5.0(4) . . . . ? N1 Tb2 O8 N10 138.6(5) . . . . ? Tb1 Tb2 O8 N10 -50.8(5) . . . . ? O6 Tb2 N1 C1 -100.8(6) . . . . ? O4 Tb2 N1 C1 167.1(5) . . . . ? O5 Tb2 N1 C1 57.7(6) . . . . ? N2 Tb2 N1 C1 -128.8(6) . . . . ? O8 Tb2 N1 C1 -55.8(5) . . . . ? N4 Tb2 N1 C1 36.6(5) . . . . ? N3 Tb2 N1 C1 130.9(6) . . . . ? O7 Tb2 N1 C1 -20.1(6) . . . . ? N10 Tb2 N1 C1 -39.5(5) . . . . ? Tb1 Tb2 N1 C1 160.5(5) . . . . ? O6 Tb2 N1 C27 17.8(7) . . . . ? O4 Tb2 N1 C27 -74.3(6) . . . . ? O5 Tb2 N1 C27 176.3(5) . . . . ? N2 Tb2 N1 C27 -10.2(5) . . . . ? O8 Tb2 N1 C27 62.8(5) . . . . ? N4 Tb2 N1 C27 155.2(6) . . . . ? N3 Tb2 N1 C27 -110.6(6) . . . . ? O7 Tb2 N1 C27 98.5(5) . . . . ? N10 Tb2 N1 C27 79.1(5) . . . . ? Tb1 Tb2 N1 C27 -80.9(9) . . . . ? O6 Tb2 N1 C14 137.7(5) . . . . ? O4 Tb2 N1 C14 45.6(6) . . . . ? O5 Tb2 N1 C14 -63.8(6) . . . . ? N2 Tb2 N1 C14 109.8(6) . . . . ? O8 Tb2 N1 C14 -177.3(6) . . . . ? N4 Tb2 N1 C14 -84.8(6) . . . . ? N3 Tb2 N1 C14 9.4(5) . . . . ? O7 Tb2 N1 C14 -141.5(5) . . . . ? N10 Tb2 N1 C14 -160.9(5) . . . . ? Tb1 Tb2 N1 C14 39.1(11) . . . . ? O6 Tb2 N2 C29 -24.0(6) . . . . ? O4 Tb2 N2 C29 -89.8(7) . . . . ? O5 Tb2 N2 C29 -49.5(8) . . . . ? O8 Tb2 N2 C29 58.9(7) . . . . ? N4 Tb2 N2 C29 119.7(7) . . . . ? N3 Tb2 N2 C29 -158.2(7) . . . . ? O7 Tb2 N2 C29 36.4(7) . . . . ? N1 Tb2 N2 C29 138.1(7) . . . . ? N10 Tb2 N2 C29 45.7(7) . . . . ? Tb1 Tb2 N2 C29 -55.7(7) . . . . ? O6 Tb2 N2 C28 175.4(6) . . . . ? O4 Tb2 N2 C28 109.6(5) . . . . ? O5 Tb2 N2 C28 149.9(5) . . . . ? O8 Tb2 N2 C28 -101.7(6) . . . . ? N4 Tb2 N2 C28 -40.9(7) . . . . ? N3 Tb2 N2 C28 41.2(6) . . . . ? O7 Tb2 N2 C28 -124.2(5) . . . . ? N1 Tb2 N2 C28 -22.5(5) . . . . ? N10 Tb2 N2 C28 -114.9(5) . . . . ? Tb1 Tb2 N2 C28 143.7(5) . . . . ? O6 Tb2 N3 C16 -13.1(8) . . . . ? O4 Tb2 N3 C16 -24.4(6) . . . . ? O5 Tb2 N3 C16 -92.5(7) . . . . ? N2 Tb2 N3 C16 57.5(7) . . . . ? O8 Tb2 N3 C16 114.7(7) . . . . ? N4 Tb2 N3 C16 -169.0(7) . . . . ? O7 Tb2 N3 C16 -152.3(6) . . . . ? N1 Tb2 N3 C16 124.3(7) . . . . ? N10 Tb2 N3 C16 148.8(6) . . . . ? Tb1 Tb2 N3 C16 -48.6(7) . . . . ? O6 Tb2 N3 C15 -174.2(4) . . . . ? O4 Tb2 N3 C15 174.5(5) . . . . ? O5 Tb2 N3 C15 106.4(5) . . . . ? N2 Tb2 N3 C15 -103.5(5) . . . . ? O8 Tb2 N3 C15 -46.4(6) . . . . ? N4 Tb2 N3 C15 29.9(5) . . . . ? O7 Tb2 N3 C15 46.6(7) . . . . ? N1 Tb2 N3 C15 -36.8(5) . . . . ? N10 Tb2 N3 C15 -12.3(8) . . . . ? Tb1 Tb2 N3 C15 150.3(5) . . . . ? O6 Tb2 N4 C3 -46.3(8) . . . . ? O4 Tb2 N4 C3 56.6(8) . . . . ? O5 Tb2 N4 C3 6.4(7) . . . . ? N2 Tb2 N4 C3 -167.9(6) . . . . ? O8 Tb2 N4 C3 -113.4(7) . . . . ? N3 Tb2 N4 C3 107.3(7) . . . . ? O7 Tb2 N4 C3 -64.5(7) . . . . ? N1 Tb2 N4 C3 173.3(8) . . . . ? N10 Tb2 N4 C3 -88.9(7) . . . . ? Tb1 Tb2 N4 C3 6.9(8) . . . . ? O6 Tb2 N4 C2 126.7(5) . . . . ? O4 Tb2 N4 C2 -130.4(5) . . . . ? O5 Tb2 N4 C2 179.4(6) . . . . ? N2 Tb2 N4 C2 5.1(7) . . . . ? O8 Tb2 N4 C2 59.6(6) . . . . ? N3 Tb2 N4 C2 -79.7(6) . . . . ? O7 Tb2 N4 C2 108.5(6) . . . . ? N1 Tb2 N4 C2 -13.7(5) . . . . ? N10 Tb2 N4 C2 84.1(6) . . . . ? Tb1 Tb2 N4 C2 179.9(5) . . . . ? O4 Tb1 N5 C37 -19.4(8) . . . . ? O5 Tb1 N5 C37 -99.0(7) . . . . ? O6 Tb1 N5 C37 -30.0(6) . . . . ? N6 Tb1 N5 C37 51.2(7) . . . . ? N7 Tb1 N5 C37 -176.2(7) . . . . ? O3 Tb1 N5 C37 108.2(7) . . . . ? O2 Tb1 N5 C37 -162.3(6) . . . . ? N8 Tb1 N5 C37 117.5(7) . . . . ? Tb2 Tb1 N5 C37 -54.4(7) . . . . ? O4 Tb1 N5 C38 -177.2(4) . . . . ? O5 Tb1 N5 C38 103.2(5) . . . . ? O6 Tb1 N5 C38 172.2(5) . . . . ? N6 Tb1 N5 C38 -106.6(5) . . . . ? N7 Tb1 N5 C38 26.0(5) . . . . ? O3 Tb1 N5 C38 -49.6(6) . . . . ? O2 Tb1 N5 C38 39.9(7) . . . . ? N8 Tb1 N5 C38 -40.3(5) . . . . ? Tb2 Tb1 N5 C38 147.8(4) . . . . ? O4 Tb1 N6 C24 -29.6(6) . . . . ? O5 Tb1 N6 C24 -54.6(8) . . . . ? O6 Tb1 N6 C24 -95.4(7) . . . . ? N7 Tb1 N6 C24 112.9(7) . . . . ? O3 Tb1 N6 C24 55.0(6) . . . . ? N5 Tb1 N6 C24 -163.6(7) . . . . ? O2 Tb1 N6 C24 31.9(7) . . . . ? N8 Tb1 N6 C24 133.9(7) . . . . ? Tb2 Tb1 N6 C24 -61.6(7) . . . . ? O4 Tb1 N6 C25 173.4(6) . . . . ? O5 Tb1 N6 C25 148.4(5) . . . . ? O6 Tb1 N6 C25 107.6(5) . . . . ? N7 Tb1 N6 C25 -44.1(6) . . . . ? O3 Tb1 N6 C25 -101.9(6) . . . . ? N5 Tb1 N6 C25 39.5(5) . . . . ? O2 Tb1 N6 C25 -125.0(5) . . . . ? N8 Tb1 N6 C25 -23.1(5) . . . . ? Tb2 Tb1 N6 C25 141.4(5) . . . . ? O4 Tb1 N7 C11 -42.9(7) . . . . ? O5 Tb1 N7 C11 11.0(6) . . . . ? O6 Tb1 N7 C11 61.6(7) . . . . ? N6 Tb1 N7 C11 -162.4(6) . . . . ? O3 Tb1 N7 C11 -110.5(6) . . . . ? N5 Tb1 N7 C11 111.7(6) . . . . ? O2 Tb1 N7 C11 -61.7(6) . . . . ? N8 Tb1 N7 C11 176.2(7) . . . . ? Tb2 Tb1 N7 C11 11.3(7) . . . . ? O4 Tb1 N7 C12 127.3(5) . . . . ? O5 Tb1 N7 C12 -178.7(6) . . . . ? O6 Tb1 N7 C12 -128.1(5) . . . . ? N6 Tb1 N7 C12 7.8(7) . . . . ? O3 Tb1 N7 C12 59.8(5) . . . . ? N5 Tb1 N7 C12 -78.1(6) . . . . ? O2 Tb1 N7 C12 108.5(6) . . . . ? N8 Tb1 N7 C12 -13.5(5) . . . . ? Tb2 Tb1 N7 C12 -178.4(5) . . . . ? O4 Tb1 N8 C13 -101.6(5) . . . . ? O5 Tb1 N8 C13 59.8(6) . . . . ? O6 Tb1 N8 C13 168.4(4) . . . . ? N6 Tb1 N8 C13 -127.4(5) . . . . ? N7 Tb1 N8 C13 35.9(5) . . . . ? O3 Tb1 N8 C13 -55.1(5) . . . . ? N5 Tb1 N8 C13 131.6(5) . . . . ? O2 Tb1 N8 C13 -20.6(5) . . . . ? Tb2 Tb1 N8 C13 162.2(4) . . . . ? O4 Tb1 N8 C39 137.6(5) . . . . ? O5 Tb1 N8 C39 -61.0(7) . . . . ? O6 Tb1 N8 C39 47.6(6) . . . . ? N6 Tb1 N8 C39 111.8(6) . . . . ? N7 Tb1 N8 C39 -84.9(6) . . . . ? O3 Tb1 N8 C39 -175.9(6) . . . . ? N5 Tb1 N8 C39 10.8(5) . . . . ? O2 Tb1 N8 C39 -141.4(5) . . . . ? Tb2 Tb1 N8 C39 41.4(9) . . . . ? O4 Tb1 N8 C26 16.5(7) . . . . ? O5 Tb1 N8 C26 177.8(4) . . . . ? O6 Tb1 N8 C26 -73.5(5) . . . . ? N6 Tb1 N8 C26 -9.3(5) . . . . ? N7 Tb1 N8 C26 153.9(6) . . . . ? O3 Tb1 N8 C26 63.0(5) . . . . ? N5 Tb1 N8 C26 -110.3(5) . . . . ? O2 Tb1 N8 C26 97.5(5) . . . . ? Tb2 Tb1 N8 C26 -79.7(7) . . . . ? Tb1 O2 N9 O1 -169.5(7) . . . . ? Tb1 O2 N9 O3 8.1(7) . . . . ? Tb1 O3 N9 O1 169.0(6) . . . . ? Tb1 O3 N9 O2 -8.7(7) . . . . ? Tb2 O7 N10 O9 -172.5(8) . . . . ? Tb2 O7 N10 O8 8.4(7) . . . . ? Tb2 O8 N10 O9 171.7(7) . . . . ? Tb2 O8 N10 O7 -9.1(7) . . . . ? O6 Tb2 N10 O9 50(4) . . . . ? O4 Tb2 N10 O9 55(4) . . . . ? O5 Tb2 N10 O9 124(4) . . . . ? N2 Tb2 N10 O9 -25(4) . . . . ? O8 Tb2 N10 O9 -54(4) . . . . ? N4 Tb2 N10 O9 -159(4) . . . . ? N3 Tb2 N10 O9 -116(4) . . . . ? O7 Tb2 N10 O9 135(4) . . . . ? N1 Tb2 N10 O9 -94(4) . . . . ? Tb1 Tb2 N10 O9 82(4) . . . . ? O6 Tb2 N10 O7 -84.6(4) . . . . ? O4 Tb2 N10 O7 -79.5(5) . . . . ? O5 Tb2 N10 O7 -10.5(4) . . . . ? N2 Tb2 N10 O7 -159.3(4) . . . . ? O8 Tb2 N10 O7 170.9(7) . . . . ? N4 Tb2 N10 O7 66.4(4) . . . . ? N3 Tb2 N10 O7 109.4(6) . . . . ? N1 Tb2 N10 O7 131.6(4) . . . . ? Tb1 Tb2 N10 O7 -53.2(4) . . . . ? O6 Tb2 N10 O8 104.5(5) . . . . ? O4 Tb2 N10 O8 109.6(5) . . . . ? O5 Tb2 N10 O8 178.6(5) . . . . ? N2 Tb2 N10 O8 29.9(5) . . . . ? N4 Tb2 N10 O8 -104.4(5) . . . . ? N3 Tb2 N10 O8 -61.4(7) . . . . ? O7 Tb2 N10 O8 -170.9(7) . . . . ? N1 Tb2 N10 O8 -39.2(5) . . . . ? Tb1 Tb2 N10 O8 135.9(4) . . . . ? C27 N1 C1 C2 -173.6(6) . . . . ? C14 N1 C1 C2 65.2(8) . . . . ? Tb2 N1 C1 C2 -57.6(7) . . . . ? N1 C1 C2 N4 47.5(9) . . . . ? C3 N4 C2 C1 163.0(7) . . . . ? Tb2 N4 C2 C1 -10.8(9) . . . . ? C2 N4 C3 C4 175.7(8) . . . . ? Tb2 N4 C3 C4 -11.0(13) . . . . ? N4 C3 C4 C5 -170.9(9) . . . . ? N4 C3 C4 C9 5.7(14) . . . . ? C9 C4 C5 C6 -3.5(13) . . . . ? C3 C4 C5 C6 173.4(8) . . . . ? C4 C5 C6 C7 2.4(13) . . . . ? C4 C5 C6 C10 -177.4(10) . . . . ? C5 C6 C7 C8 0.9(13) . . . . ? C10 C6 C7 C8 -179.3(10) . . . . ? C6 C7 C8 C9 -3.2(13) . . . . ? C6 C7 C8 C11 174.6(8) . . . . ? Tb1 O5 C9 C8 -4.1(10) . . . . ? Tb2 O5 C9 C8 173.0(5) . . . . ? Tb1 O5 C9 C4 177.1(5) . . . . ? Tb2 O5 C9 C4 -5.8(10) . . . . ? C7 C8 C9 O5 -176.9(7) . . . . ? C11 C8 C9 O5 5.6(12) . . . . ? C7 C8 C9 C4 2.0(11) . . . . ? C11 C8 C9 C4 -175.5(7) . . . . ? C5 C4 C9 O5 -180.0(7) . . . . ? C3 C4 C9 O5 3.6(12) . . . . ? C5 C4 C9 C8 1.1(10) . . . . ? C3 C4 C9 C8 -175.3(7) . . . . ? C12 N7 C11 C8 174.4(8) . . . . ? Tb1 N7 C11 C8 -14.9(12) . . . . ? C7 C8 C11 N7 -172.4(8) . . . . ? C9 C8 C11 N7 5.3(14) . . . . ? C11 N7 C12 C13 160.7(7) . . . . ? Tb1 N7 C12 C13 -10.6(9) . . . . ? C39 N8 C13 C12 65.3(8) . . . . ? C26 N8 C13 C12 -172.5(6) . . . . ? Tb1 N8 C13 C12 -56.6(7) . . . . ? N7 C12 C13 N8 47.5(9) . . . . ? C1 N1 C14 C15 -100.0(8) . . . . ? C27 N1 C14 C15 137.4(7) . . . . ? Tb2 N1 C14 C15 18.4(9) . . . . ? C16 N3 C15 C14 -102.2(8) . . . . ? Tb2 N3 C15 C14 61.9(7) . . . . ? N1 C14 C15 N3 -51.8(9) . . . . ? C15 N3 C16 C17 171.0(7) . . . . ? Tb2 N3 C16 C17 10.6(12) . . . . ? N3 C16 C17 C22 7.8(13) . . . . ? N3 C16 C17 C18 -172.5(8) . . . . ? C22 C17 C18 C19 -2.6(12) . . . . ? C16 C17 C18 C19 177.7(8) . . . . ? C17 C18 C19 C20 -2.2(14) . . . . ? C17 C18 C19 C23 178.3(9) . . . . ? C18 C19 C20 C21 1.7(15) . . . . ? C23 C19 C20 C21 -178.8(9) . . . . ? C19 C20 C21 C22 3.6(14) . . . . ? C19 C20 C21 C24 177.8(9) . . . . ? Tb1 O4 C22 C21 -37.3(10) . . . . ? Tb2 O4 C22 C21 135.1(6) . . . . ? Tb1 O4 C22 C17 143.8(6) . . . . ? Tb2 O4 C22 C17 -43.9(10) . . . . ? C20 C21 C22 O4 172.9(7) . . . . ? C24 C21 C22 O4 -0.6(12) . . . . ? C20 C21 C22 C17 -8.1(12) . . . . ? C24 C21 C22 C17 178.4(7) . . . . ? C18 C17 C22 O4 -173.4(7) . . . . ? C16 C17 C22 O4 6.3(11) . . . . ? C18 C17 C22 C21 7.6(11) . . . . ? C16 C17 C22 C21 -172.7(7) . . . . ? C25 N6 C24 C21 170.1(8) . . . . ? Tb1 N6 C24 C21 13.5(12) . . . . ? C22 C21 C24 N6 11.5(14) . . . . ? C20 C21 C24 N6 -162.4(8) . . . . ? C24 N6 C25 C26 -107.4(8) . . . . ? Tb1 N6 C25 C26 51.6(7) . . . . ? C13 N8 C26 C25 153.6(7) . . . . ? C39 N8 C26 C25 -83.4(8) . . . . ? Tb1 N8 C26 C25 39.6(7) . . . . ? N6 C25 C26 N8 -61.4(9) . . . . ? C1 N1 C27 C28 156.5(7) . . . . ? C14 N1 C27 C28 -81.0(8) . . . . ? Tb2 N1 C27 C28 41.5(8) . . . . ? C29 N2 C28 C27 -110.5(8) . . . . ? Tb2 N2 C28 C27 52.4(8) . . . . ? N1 C27 C28 N2 -63.5(9) . . . . ? C28 N2 C29 C30 171.2(8) . . . . ? Tb2 N2 C29 C30 11.0(12) . . . . ? N2 C29 C30 C31 -169.1(8) . . . . ? N2 C29 C30 C35 8.8(13) . . . . ? C35 C30 C31 C32 -1.5(12) . . . . ? C29 C30 C31 C32 176.6(7) . . . . ? C30 C31 C32 C33 0.5(12) . . . . ? C30 C31 C32 C36 179.9(8) . . . . ? C31 C32 C33 C34 2.4(12) . . . . ? C36 C32 C33 C34 -176.9(8) . . . . ? C32 C33 C34 C35 -4.4(11) . . . . ? C32 C33 C34 C37 174.8(7) . . . . ? Tb2 O6 C35 C34 146.3(6) . . . . ? Tb1 O6 C35 C34 -48.5(9) . . . . ? Tb2 O6 C35 C30 -32.3(10) . . . . ? Tb1 O6 C35 C30 132.9(6) . . . . ? C33 C34 C35 O6 -175.4(6) . . . . ? C37 C34 C35 O6 5.5(11) . . . . ? C33 C34 C35 C30 3.2(11) . . . . ? C37 C34 C35 C30 -175.9(7) . . . . ? C31 C30 C35 O6 178.3(7) . . . . ? C29 C30 C35 O6 0.4(12) . . . . ? C31 C30 C35 C34 -0.4(11) . . . . ? C29 C30 C35 C34 -178.2(7) . . . . ? C38 N5 C37 C34 169.4(7) . . . . ? Tb1 N5 C37 C34 12.3(11) . . . . ? C35 C34 C37 N5 11.4(12) . . . . ? C33 C34 C37 N5 -167.7(7) . . . . ? C37 N5 C38 C39 -96.2(7) . . . . ? Tb1 N5 C38 C39 65.5(6) . . . . ? C13 N8 C39 C38 -99.0(8) . . . . ? C26 N8 C39 C38 138.1(7) . . . . ? Tb1 N8 C39 C38 18.1(8) . . . . ? N5 C38 C39 N8 -53.5(9) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.970 _diffrn_reflns_theta_full 28.49 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.970 _refine_diff_density_max 3.742 _refine_diff_density_min -0.905 _refine_diff_density_rms 0.235 #===END data_compound3 _database_code_CSD 189519 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C40 H53 Cu Gd N10 O12' _chemical_formula_weight 1086.71 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cu' 'Cu' 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Gd' 'Gd' -0.1653 3.9035 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 33.359(3) _cell_length_b 11.0095(9) _cell_length_c 25.614(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 104.550(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 9105.3(13) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour Red _exptl_crystal_size_max 0.32 _exptl_crystal_size_mid 0.16 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.585 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4416 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.982 _exptl_absorpt_correction_type 'multi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5696 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9249 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 28136 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1087 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1698 _diffrn_reflns_limit_h_min -42 _diffrn_reflns_limit_h_max 39 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -33 _diffrn_reflns_limit_l_max 31 _diffrn_reflns_theta_min 1.26 _diffrn_reflns_theta_max 28.29 _reflns_number_total 10679 _reflns_number_gt 5722 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Siemens SMART' _computing_cell_refinement 'Siemens SAINT' _computing_data_reduction 'Siemens SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Siemens SHELXTL' _computing_publication_material 'Siemens SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0778P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00069(5) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 10679 _refine_ls_number_parameters 588 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1469 _refine_ls_R_factor_gt 0.0581 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1693 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1304 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.981 _refine_ls_restrained_S_all 0.981 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Gd1 Gd 0.142334(12) 0.32589(4) 0.440602(15) 0.01924(14) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.1428(2) 0.5328(6) 0.6791(3) 0.0232(15) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.1718(3) 0.4442(8) 0.7082(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.1565 0.3799 0.7221 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.1907 0.4840 0.7395 0.032 Uiso 1 1 calc R . . O1 O 0.0048(2) 0.3512(7) 0.3829(3) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.14400(3) 0.43106(9) 0.55950(4) 0.0221(2) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.1970(2) 0.3868(8) 0.6730(3) 0.0242(19) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.2143 0.4497 0.6617 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.2157 0.3245 0.6940 0.029 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.1731(2) 0.6038(6) 0.5842(3) 0.0247(16) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.0486(3) 0.2845(9) 0.4543(3) 0.087(3) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.1583(2) 0.2217(7) 0.6342(3) 0.0225(18) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.1696 0.1907 0.6694 0.027 Uiso 1 1 calc R . . O3 O 0.07073(18) 0.3401(6) 0.3871(3) 0.0391(16) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.0864(2) 0.4611(6) 0.5768(3) 0.0256(16) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.16942(19) 0.3296(6) 0.6245(2) 0.0205(14) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.11724(16) 0.4830(5) 0.4849(2) 0.0226(12) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.1298(2) 0.1418(7) 0.5962(3) 0.0229(19) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.13924(17) 0.2436(5) 0.5196(2) 0.0268(13) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.2134(2) 0.2886(6) 0.4305(3) 0.0233(16) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.1115(3) 0.0452(8) 0.6177(3) 0.0266(19) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.1171 0.0366 0.6558 0.032 Uiso 1 1 calc R . . O6 O 0.19259(16) 0.4143(5) 0.5136(2) 0.0249(13) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.1337(2) 0.5077(6) 0.3820(3) 0.0255(16) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.0852(3) -0.0384(8) 0.5852(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.0813(2) -0.0313(7) 0.5307(3) 0.0236(18) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.0648 -0.0904 0.5081 0.028 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.1189(2) 0.1089(6) 0.4218(2) 0.0225(15) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.1426(2) 0.2629(6) 0.3410(3) 0.0229(15) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.1005(2) 0.0592(7) 0.5067(3) 0.0236(18) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.0408(2) 0.3239(7) 0.4087(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.1231(2) 0.1513(7) 0.5391(3) 0.0207(18) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.0617(3) -0.1315(7) 0.6095(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.0374 -0.0931 0.6174 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.0798 -0.1636 0.6429 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 0.0527 -0.1981 0.5838 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.0992(3) 0.0456(7) 0.4500(3) 0.0258(19) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.0818 -0.0171 0.4314 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.1167(3) 0.0638(8) 0.3669(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.0930 0.0071 0.3560 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.1423 0.0179 0.3674 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.1116(3) 0.1661(8) 0.3251(3) 0.0280(19) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.1137 0.1314 0.2903 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.0836 0.2018 0.3197 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.0984(2) 0.5131(8) 0.6734(3) 0.0252(19) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.0838 0.5919 0.6656 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.0943 0.4827 0.7081 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.0789(3) 0.4229(8) 0.6287(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.0909 0.3412 0.6384 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.0487 0.4179 0.6253 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.0581(2) 0.5285(8) 0.5476(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.0342 0.5408 0.5608 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.0577(2) 0.5881(7) 0.4971(3) 0.0212(18) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.0265(2) 0.6732(7) 0.4785(3) 0.0240(17) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.0068 0.6872 0.4988 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.0233(3) 0.7387(8) 0.4308(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.0510(3) 0.7082(7) 0.4010(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.0487 0.7485 0.3676 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.0828(2) 0.6199(7) 0.4175(3) 0.0231(18) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.0873(2) 0.5616(7) 0.4679(3) 0.0225(18) Uani 1 1 d . . . C23 C -0.0095(3) 0.8351(8) 0.4133(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.0028 0.9154 0.4232 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H23B H -0.0318 0.8214 0.4311 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H23C H -0.0206 0.8312 0.3741 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.1074(3) 0.5932(8) 0.3789(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.1034 0.6450 0.3483 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.1489(3) 0.4863(8) 0.3328(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.1795 0.4787 0.3427 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.1412 0.5553 0.3074 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.1292(3) 0.3696(7) 0.3063(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.0987 0.3769 0.2983 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.1369 0.3578 0.2717 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.1575(3) 0.6538(7) 0.6722(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.1873 0.6590 0.6905 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.1426 0.7130 0.6895 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.1512(3) 0.6879(8) 0.6124(3) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.1212 0.6866 0.5944 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.1615 0.7715 0.6098 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.2074(3) 0.6421(7) 0.5770(3) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.2164 0.7186 0.5929 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.2349(2) 0.5855(7) 0.5478(3) 0.0200(17) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.2710(2) 0.6506(7) 0.5495(3) 0.0262(19) Uani 1 1 d . . . H31 H 0.2760 0.7224 0.5707 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.2998(3) 0.6165(7) 0.5221(3) 0.0253(19) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.2899(2) 0.5171(7) 0.4888(3) 0.0257(19) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.3085 0.4932 0.4681 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.2537(2) 0.4499(7) 0.4839(3) 0.0215(18) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.2254(2) 0.4811(7) 0.5156(3) 0.0190(17) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.3395(2) 0.6890(7) 0.5286(3) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.3587 0.6687 0.5631 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.3331 0.7760 0.5277 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H36C H 0.3522 0.6692 0.4991 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.2475(2) 0.3467(7) 0.4479(3) 0.0231(18) Uani 1 1 d . . . H37 H 0.2707 0.3195 0.4359 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.2131(3) 0.1885(8) 0.3918(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.2032 0.1129 0.4054 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.2415 0.1743 0.3879 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.1842(3) 0.2221(8) 0.3366(3) 0.0272(19) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.1972 0.2879 0.3201 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.1810 0.1506 0.3125 0.033 Uiso 1 1 calc R . . O7 O 0.3237(5) 0.6998(13) 0.6789(4) 0.145(5) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.2713(4) 0.6415(11) 0.7097(5) 0.129(5) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.3322(3) 0.5737(10) 0.7425(4) 0.099(3) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.3081(5) 0.6366(11) 0.7096(5) 0.075(3) Uani 1 1 d . . . O1M O 0.2445(2) 0.0710(6) 0.6926(3) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . H1M H 0.2414 0.0834 0.7237 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C1M C 0.2305(3) -0.0421(10) 0.6759(5) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . H1M1 H 0.2534 -0.0907 0.6694 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H1M2 H 0.2085 -0.0360 0.6425 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H1M3 H 0.2196 -0.0812 0.7038 0.094 Uiso 1 1 calc R . . O4W O 0.0679(7) 0.176(2) 0.7398(8) 0.080(9) Uani 0.46(3) 1 d P A 1 O3W O 0.0877(7) 0.1937(18) 0.7772(11) 0.121(11) Uani 0.54(3) 1 d P A 2 O2W O 0.0000 0.494(3) 0.2500 0.254(12) Uiso 1 2 d S . . O1W O 0.0000 0.082(3) 0.2500 0.312(16) Uiso 1 2 d S . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Gd1 0.0202(2) 0.0221(2) 0.0173(2) -0.00037(19) 0.00820(15) 0.0017(2) N1 0.022(4) 0.023(4) 0.027(4) -0.001(3) 0.010(3) 0.000(3) C1 0.026(5) 0.040(5) 0.017(4) -0.005(4) 0.012(4) 0.001(4) O1 0.021(4) 0.090(6) 0.087(6) -0.015(5) 0.011(4) 0.007(4) Cu1 0.0202(5) 0.0276(6) 0.0201(5) -0.0023(4) 0.0079(4) 0.0019(4) C2 0.018(4) 0.032(5) 0.020(4) -0.001(4) 0.002(4) 0.002(4) N2 0.021(4) 0.031(4) 0.024(4) 0.001(3) 0.009(3) -0.004(3) O2 0.118(8) 0.104(7) 0.052(6) 0.016(5) 0.045(5) 0.027(6) C3 0.026(5) 0.028(5) 0.016(4) 0.002(3) 0.008(4) 0.011(4) O3 0.022(3) 0.046(4) 0.055(4) -0.013(3) 0.019(3) -0.007(3) N3 0.025(4) 0.031(4) 0.021(4) -0.010(3) 0.007(3) -0.007(3) N4 0.020(3) 0.025(4) 0.017(3) -0.004(3) 0.007(3) 0.001(3) O4 0.020(3) 0.025(3) 0.024(3) -0.001(2) 0.007(2) 0.011(2) C4 0.019(4) 0.026(5) 0.028(5) 0.001(3) 0.012(4) 0.003(3) O5 0.033(3) 0.029(3) 0.021(3) 0.001(3) 0.012(3) -0.010(3) N5 0.023(4) 0.027(4) 0.020(4) -0.001(3) 0.005(3) 0.003(3) C5 0.025(5) 0.035(5) 0.021(4) 0.004(4) 0.009(4) 0.008(4) O6 0.022(3) 0.029(3) 0.024(3) 0.001(3) 0.006(3) -0.005(3) N6 0.024(4) 0.031(4) 0.023(4) 0.001(3) 0.011(3) 0.005(3) C6 0.029(5) 0.029(5) 0.036(5) 0.010(4) 0.015(4) 0.010(4) C7 0.022(4) 0.014(4) 0.038(5) -0.001(4) 0.013(4) -0.003(3) N7 0.027(4) 0.024(4) 0.020(4) -0.002(3) 0.011(3) 0.003(3) N8 0.022(4) 0.025(4) 0.023(4) 0.000(3) 0.007(3) 0.000(3) C8 0.022(4) 0.033(5) 0.018(4) -0.001(4) 0.008(4) 0.003(4) N9 0.033(5) 0.039(5) 0.056(6) -0.010(5) 0.019(4) 0.002(4) C9 0.018(4) 0.024(5) 0.020(4) 0.004(3) 0.004(3) 0.005(3) C10 0.032(5) 0.023(5) 0.048(6) 0.004(4) 0.021(5) -0.002(4) C11 0.021(5) 0.019(4) 0.036(5) -0.007(4) 0.005(4) -0.003(4) C12 0.029(5) 0.038(5) 0.031(5) -0.014(4) 0.013(4) -0.007(4) C13 0.029(5) 0.035(5) 0.019(4) -0.001(4) 0.004(4) 0.001(4) C14 0.023(5) 0.032(5) 0.023(4) 0.000(4) 0.011(4) 0.004(4) C15 0.022(5) 0.034(5) 0.028(5) -0.007(4) 0.006(4) -0.005(4) C16 0.017(4) 0.037(5) 0.028(5) -0.012(4) 0.007(4) 0.003(4) C17 0.022(4) 0.026(4) 0.015(4) -0.006(3) 0.002(3) 0.001(4) C18 0.017(4) 0.027(4) 0.027(4) -0.006(4) 0.004(3) -0.001(4) C19 0.036(5) 0.022(5) 0.037(5) 0.002(4) 0.005(4) -0.001(4) C20 0.028(5) 0.029(5) 0.029(5) -0.003(4) 0.009(4) -0.004(4) C21 0.019(4) 0.022(4) 0.027(5) -0.008(4) 0.003(4) 0.000(3) C22 0.016(4) 0.025(5) 0.027(5) -0.003(4) 0.006(4) -0.002(4) C23 0.034(5) 0.033(5) 0.047(6) -0.006(5) 0.004(4) 0.017(5) C24 0.029(5) 0.030(5) 0.030(5) 0.006(4) 0.007(4) 0.001(4) C25 0.031(5) 0.040(5) 0.024(5) 0.008(4) 0.016(4) 0.002(4) C26 0.032(5) 0.035(5) 0.024(5) 0.001(4) 0.010(4) -0.002(4) C27 0.021(4) 0.039(6) 0.024(4) -0.010(4) 0.009(4) -0.003(4) C28 0.028(5) 0.031(5) 0.035(5) -0.002(4) 0.010(4) 0.002(4) C29 0.032(5) 0.024(5) 0.024(5) -0.001(3) 0.008(4) -0.005(4) C30 0.022(4) 0.022(4) 0.020(4) -0.002(3) 0.011(4) 0.002(3) C31 0.023(4) 0.022(5) 0.034(5) -0.001(4) 0.008(4) -0.006(3) C32 0.025(5) 0.022(4) 0.031(5) 0.003(4) 0.011(4) -0.005(4) C33 0.020(4) 0.033(5) 0.027(5) 0.004(4) 0.011(4) 0.002(4) C34 0.017(4) 0.027(5) 0.017(4) 0.002(3) -0.001(3) 0.006(4) C35 0.014(4) 0.024(4) 0.019(4) 0.007(3) 0.003(3) 0.001(3) C36 0.025(5) 0.027(5) 0.037(5) 0.002(4) 0.011(4) -0.004(4) C37 0.020(4) 0.025(5) 0.025(4) 0.002(3) 0.007(4) 0.004(4) C38 0.023(4) 0.030(5) 0.038(5) -0.007(4) 0.012(4) 0.006(4) C39 0.026(5) 0.027(5) 0.033(5) -0.001(4) 0.016(4) 0.003(4) O7 0.177(14) 0.171(13) 0.085(9) 0.021(8) 0.028(9) -0.016(10) O8 0.085(9) 0.142(11) 0.143(11) 0.045(8) -0.002(8) 0.010(8) O9 0.117(9) 0.118(9) 0.053(6) 0.001(6) 0.003(6) 0.043(7) N10 0.099(11) 0.076(9) 0.048(7) -0.010(6) 0.015(7) -0.006(8) O1M 0.038(4) 0.044(5) 0.094(6) 0.001(4) 0.010(5) -0.001(4) C1M 0.040(7) 0.048(7) 0.089(9) -0.014(7) -0.006(6) 0.001(6) O4W 0.094(17) 0.114(17) 0.023(13) -0.010(11) -0.005(10) 0.002(14) O3W 0.120(18) 0.117(16) 0.10(2) -0.072(13) -0.024(15) 0.069(14) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Gd1 O5 2.243(5) . ? Gd1 O4 2.336(5) . ? Gd1 O6 2.383(5) . ? Gd1 O3 2.442(6) . ? Gd1 N6 2.475(7) . ? Gd1 N5 2.483(6) . ? Gd1 N7 2.522(7) . ? Gd1 N8 2.646(6) . ? Gd1 Cu1 3.2454(10) . ? N1 C1 1.442(10) . ? N1 C27 1.446(10) . ? N1 C14 1.467(9) . ? C1 C2 1.517(10) . ? O1 N9 1.254(10) . ? Cu1 O4 1.979(5) . ? Cu1 N4 2.007(6) . ? Cu1 N3 2.104(7) . ? Cu1 N2 2.157(7) . ? Cu1 O6 2.237(5) . ? Cu1 O5 2.291(5) . ? C2 N4 1.488(9) . ? N2 C29 1.276(10) . ? N2 C28 1.476(10) . ? O2 N9 1.210(10) . ? C3 N4 1.287(10) . ? C3 C4 1.469(11) . ? O3 N9 1.270(9) . ? N3 C16 1.284(10) . ? N3 C15 1.475(10) . ? O4 C22 1.310(9) . ? C4 C5 1.407(11) . ? C4 C9 1.427(10) . ? O5 C9 1.305(9) . ? N5 C37 1.282(10) . ? N5 C38 1.480(10) . ? C5 C6 1.393(12) . ? O6 C35 1.310(9) . ? N6 C24 1.273(10) . ? N6 C25 1.493(9) . ? C6 C7 1.370(11) . ? C6 C10 1.516(11) . ? C7 C8 1.408(10) . ? N7 C11 1.295(10) . ? N7 C12 1.475(9) . ? N8 C13 1.468(10) . ? N8 C26 1.473(10) . ? N8 C39 1.492(10) . ? C8 C9 1.403(11) . ? C8 C11 1.449(11) . ? C12 C13 1.534(11) . ? C14 C15 1.531(11) . ? C16 C17 1.447(11) . ? C17 C18 1.392(11) . ? C17 C22 1.412(10) . ? C18 C19 1.400(11) . ? C19 C20 1.378(11) . ? C19 C23 1.509(11) . ? C20 C21 1.423(11) . ? C21 C22 1.417(11) . ? C21 C24 1.465(11) . ? C25 C26 1.523(11) . ? C27 C28 1.539(11) . ? C29 C30 1.460(10) . ? C30 C31 1.393(10) . ? C30 C35 1.403(10) . ? C31 C32 1.378(11) . ? C32 C33 1.376(11) . ? C32 C36 1.517(11) . ? C33 C34 1.394(11) . ? C34 C35 1.433(10) . ? C34 C37 1.446(11) . ? C38 C39 1.542(11) . ? O7 N10 1.259(15) . ? O8 N10 1.228(15) . ? O9 N10 1.223(13) . ? O1M C1M 1.360(11) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O5 Gd1 O4 75.96(19) . . ? O5 Gd1 O6 68.92(18) . . ? O4 Gd1 O6 65.40(18) . . ? O5 Gd1 O3 105.8(2) . . ? O4 Gd1 O3 78.79(19) . . ? O6 Gd1 O3 144.11(19) . . ? O5 Gd1 N6 148.1(2) . . ? O4 Gd1 N6 72.20(19) . . ? O6 Gd1 N6 95.6(2) . . ? O3 Gd1 N6 70.1(2) . . ? O5 Gd1 N5 106.8(2) . . ? O4 Gd1 N5 129.9(2) . . ? O6 Gd1 N5 69.34(19) . . ? O3 Gd1 N5 141.0(2) . . ? N6 Gd1 N5 92.3(2) . . ? O5 Gd1 N7 72.96(19) . . ? O4 Gd1 N7 131.44(19) . . ? O6 Gd1 N7 131.32(19) . . ? O3 Gd1 N7 75.0(2) . . ? N6 Gd1 N7 131.8(2) . . ? N5 Gd1 N7 94.7(2) . . ? O5 Gd1 N8 140.9(2) . . ? O4 Gd1 N8 138.67(19) . . ? O6 Gd1 N8 133.75(19) . . ? O3 Gd1 N8 73.5(2) . . ? N6 Gd1 N8 69.8(2) . . ? N5 Gd1 N8 67.8(2) . . ? N7 Gd1 N8 69.13(19) . . ? O5 Gd1 Cu1 44.89(14) . . ? O4 Gd1 Cu1 37.22(13) . . ? O6 Gd1 Cu1 43.56(12) . . ? O3 Gd1 Cu1 106.69(14) . . ? N6 Gd1 Cu1 104.61(15) . . ? N5 Gd1 Cu1 111.41(15) . . ? N7 Gd1 Cu1 116.63(14) . . ? N8 Gd1 Cu1 174.18(14) . . ? C1 N1 C27 118.8(7) . . ? C1 N1 C14 118.8(6) . . ? C27 N1 C14 119.3(6) . . ? N1 C1 C2 112.1(6) . . ? O4 Cu1 N4 162.9(2) . . ? O4 Cu1 N3 86.8(2) . . ? N4 Cu1 N3 97.5(3) . . ? O4 Cu1 N2 95.1(2) . . ? N4 Cu1 N2 100.5(3) . . ? N3 Cu1 N2 99.6(3) . . ? O4 Cu1 O6 74.1(2) . . ? N4 Cu1 O6 100.3(2) . . ? N3 Cu1 O6 160.8(2) . . ? N2 Cu1 O6 84.0(2) . . ? O4 Cu1 O5 82.3(2) . . ? N4 Cu1 O5 80.6(2) . . ? N3 Cu1 O5 105.7(2) . . ? N2 Cu1 O5 154.3(2) . . ? O6 Cu1 O5 70.70(19) . . ? O4 Cu1 Gd1 45.57(14) . . ? N4 Cu1 Gd1 118.95(18) . . ? N3 Cu1 Gd1 116.90(17) . . ? N2 Cu1 Gd1 119.37(17) . . ? O6 Cu1 Gd1 47.23(14) . . ? O5 Cu1 Gd1 43.71(13) . . ? N4 C2 C1 110.7(6) . . ? C29 N2 C28 115.9(7) . . ? C29 N2 Cu1 127.1(6) . . ? C28 N2 Cu1 117.0(5) . . ? N4 C3 C4 126.5(7) . . ? N9 O3 Gd1 120.8(6) . . ? C16 N3 C15 115.1(7) . . ? 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N7 Gd1 O5 C9 -17.8(8) . . . . ? N8 Gd1 O5 C9 -32.4(9) . . . . ? Cu1 Gd1 O5 C9 148.6(9) . . . . ? O4 Gd1 O5 Cu1 -24.20(18) . . . . ? O6 Gd1 O5 Cu1 44.48(18) . . . . ? O3 Gd1 O5 Cu1 -98.0(2) . . . . ? N6 Gd1 O5 Cu1 -20.5(5) . . . . ? N5 Gd1 O5 Cu1 103.7(2) . . . . ? N7 Gd1 O5 Cu1 -166.4(2) . . . . ? N8 Gd1 O5 Cu1 179.0(2) . . . . ? O4 Cu1 O5 C9 -129.1(6) . . . . ? N4 Cu1 O5 C9 50.5(6) . . . . ? N3 Cu1 O5 C9 -44.7(6) . . . . ? N2 Cu1 O5 C9 145.0(6) . . . . ? O6 Cu1 O5 C9 155.0(6) . . . . ? Gd1 Cu1 O5 C9 -157.4(7) . . . . ? O4 Cu1 O5 Gd1 28.3(2) . . . . ? N4 Cu1 O5 Gd1 -152.1(2) . . . . ? N3 Cu1 O5 Gd1 112.7(2) . . . . ? N2 Cu1 O5 Gd1 -57.5(6) . . . . ? O6 Cu1 O5 Gd1 -47.55(18) . . . . ? O5 Gd1 N5 C37 -84.6(7) . . . . ? O4 Gd1 N5 C37 0.9(8) . . . . ? O6 Gd1 N5 C37 -25.6(7) . . . . ? O3 Gd1 N5 C37 129.9(7) . . . . ? N6 Gd1 N5 C37 69.5(7) . . . . ? N7 Gd1 N5 C37 -158.2(7) . . . . ? N8 Gd1 N5 C37 136.6(7) . . . . ? Cu1 Gd1 N5 C37 -37.2(7) . . . . ? O5 Gd1 N5 C38 103.4(5) . . . . ? O4 Gd1 N5 C38 -171.0(4) . . . . ? O6 Gd1 N5 C38 162.4(5) . . . . ? O3 Gd1 N5 C38 -42.0(6) . . . . ? N6 Gd1 N5 C38 -102.5(5) . . . . ? N7 Gd1 N5 C38 29.8(5) . . . . ? N8 Gd1 N5 C38 -35.3(5) . . . . ? Cu1 Gd1 N5 C38 150.9(4) . . . . ? C9 C4 C5 C6 -3.2(12) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -177.6(7) . . . . ? O4 Cu1 O6 C35 107.5(6) . . . . ? N4 Cu1 O6 C35 -89.2(6) . . . . ? N3 Cu1 O6 C35 112.4(8) . . . . ? N2 Cu1 O6 C35 10.4(6) . . . . ? O5 Cu1 O6 C35 -165.3(6) . . . . ? Gd1 Cu1 O6 C35 150.7(7) . . . . ? O4 Cu1 O6 Gd1 -43.23(19) . . . . ? N4 Cu1 O6 Gd1 120.1(2) . . . . ? N3 Cu1 O6 Gd1 -38.4(8) . . . . ? N2 Cu1 O6 Gd1 -140.3(2) . . . . ? O5 Cu1 O6 Gd1 44.00(18) . . . . ? O5 Gd1 O6 C35 164.8(7) . . . . ? O4 Gd1 O6 C35 -111.5(7) . . . . ? O3 Gd1 O6 C35 -107.3(7) . . . . ? N6 Gd1 O6 C35 -44.0(7) . . . . ? N5 Gd1 O6 C35 46.3(6) . . . . ? N7 Gd1 O6 C35 124.0(6) . . . . ? N8 Gd1 O6 C35 23.3(8) . . . . ? Cu1 Gd1 O6 C35 -149.4(7) . . . . ? O5 Gd1 O6 Cu1 -45.85(19) . . . . ? O4 Gd1 O6 Cu1 37.87(17) . . . . ? O3 Gd1 O6 Cu1 42.1(4) . . . . ? N6 Gd1 O6 Cu1 105.4(2) . . . . ? N5 Gd1 O6 Cu1 -164.3(2) . . . . ? N7 Gd1 O6 Cu1 -86.6(3) . . . . ? N8 Gd1 O6 Cu1 172.7(2) . . . . ? O5 Gd1 N6 C24 -33.6(9) . . . . ? O4 Gd1 N6 C24 -29.9(7) . . . . ? O6 Gd1 N6 C24 -91.8(7) . . . . ? O3 Gd1 N6 C24 54.3(7) . . . . ? N5 Gd1 N6 C24 -161.3(7) . . . . ? N7 Gd1 N6 C24 100.3(7) . . . . ? N8 Gd1 N6 C24 133.4(8) . . . . ? Cu1 Gd1 N6 C24 -48.5(7) . . . . ? O5 Gd1 N6 C25 171.7(5) . . . . ? O4 Gd1 N6 C25 175.5(6) . . . . ? O6 Gd1 N6 C25 113.5(5) . . . . ? O3 Gd1 N6 C25 -100.3(5) . . . . ? N5 Gd1 N6 C25 44.1(5) . . . . ? N7 Gd1 N6 C25 -54.3(6) . . . . ? N8 Gd1 N6 C25 -21.2(5) . . . . ? Cu1 Gd1 N6 C25 156.9(5) . . . . ? C4 C5 C6 C7 7.0(12) . . . . ? C4 C5 C6 C10 -172.2(8) . . . . ? C5 C6 C7 C8 -3.5(12) . . . . ? C10 C6 C7 C8 175.6(8) . . . . ? O5 Gd1 N7 C11 26.7(7) . . . . ? O4 Gd1 N7 C11 -25.8(8) . . . . ? O6 Gd1 N7 C11 66.4(7) . . . . ? O3 Gd1 N7 C11 -85.4(7) . . . . ? N6 Gd1 N7 C11 -129.8(6) . . . . ? N5 Gd1 N7 C11 132.9(7) . . . . ? N8 Gd1 N7 C11 -163.1(7) . . . . ? Cu1 Gd1 N7 C11 16.0(7) . . . . ? O5 Gd1 N7 C12 -171.6(6) . . . . ? O4 Gd1 N7 C12 135.9(5) . . . . ? O6 Gd1 N7 C12 -132.0(5) . . . . ? O3 Gd1 N7 C12 76.3(5) . . . . ? N6 Gd1 N7 C12 31.9(6) . . . . ? N5 Gd1 N7 C12 -65.5(5) . . . . ? N8 Gd1 N7 C12 -1.4(5) . . . . ? Cu1 Gd1 N7 C12 177.7(5) . . . . ? O5 Gd1 N8 C13 41.5(6) . . . . ? O4 Gd1 N8 C13 -103.2(5) . . . . ? O6 Gd1 N8 C13 154.3(4) . . . . ? O3 Gd1 N8 C13 -53.3(5) . . . . ? N6 Gd1 N8 C13 -127.7(5) . . . . ? N5 Gd1 N8 C13 131.0(5) . . . . ? N7 Gd1 N8 C13 26.5(5) . . . . ? Cu1 Gd1 N8 C13 -145.8(12) . . . . ? O5 Gd1 N8 C26 158.3(5) . . . . ? O4 Gd1 N8 C26 13.6(6) . . . . ? O6 Gd1 N8 C26 -88.9(5) . . . . ? O3 Gd1 N8 C26 63.4(5) . . . . ? N6 Gd1 N8 C26 -10.9(5) . . . . ? N5 Gd1 N8 C26 -112.2(5) . . . . ? N7 Gd1 N8 C26 143.3(5) . . . . ? Cu1 Gd1 N8 C26 -29.0(17) . . . . ? O5 Gd1 N8 C39 -80.8(6) . . . . ? O4 Gd1 N8 C39 134.5(5) . . . . ? O6 Gd1 N8 C39 32.1(6) . . . . ? O3 Gd1 N8 C39 -175.6(5) . . . . ? N6 Gd1 N8 C39 110.1(5) . . . . ? N5 Gd1 N8 C39 8.8(5) . . . . ? N7 Gd1 N8 C39 -95.8(5) . . . . ? Cu1 Gd1 N8 C39 91.9(15) . . . . ? C6 C7 C8 C9 -3.6(12) . . . . ? C6 C7 C8 C11 170.7(8) . . . . ? Gd1 O3 N9 O2 -10.4(11) . . . . ? Gd1 O3 N9 O1 168.3(6) . . . . ? Gd1 O5 C9 C8 4.1(13) . . . . ? Cu1 O5 C9 C8 146.6(6) . . . . ? Gd1 O5 C9 C4 -177.8(5) . . . . ? Cu1 O5 C9 C4 -35.3(9) . . . . ? C7 C8 C9 O5 -174.6(7) . . . . ? C11 C8 C9 O5 11.4(12) . . . . ? C7 C8 C9 C4 7.2(11) . . . . ? C11 C8 C9 C4 -166.7(7) . . . . ? C5 C4 C9 O5 177.8(7) . . . . ? C3 C4 C9 O5 -8.1(11) . . . . ? C5 C4 C9 C8 -4.0(11) . . . . ? C3 C4 C9 C8 170.1(7) . . . . ? C12 N7 C11 C8 171.1(8) . . . . ? Gd1 N7 C11 C8 -27.3(12) . . . . ? C9 C8 C11 N7 3.2(14) . . . . ? C7 C8 C11 N7 -170.9(8) . . . . ? C11 N7 C12 C13 139.7(8) . . . . ? Gd1 N7 C12 C13 -23.7(8) . . . . ? C26 N8 C13 C12 -165.7(7) . . . . ? C39 N8 C13 C12 72.7(8) . . . . ? Gd1 N8 C13 C12 -50.1(7) . . . . ? N7 C12 C13 N8 51.9(9) . . . . ? C1 N1 C14 C15 -79.9(9) . . . . ? C27 N1 C14 C15 120.3(8) . . . . ? C16 N3 C15 C14 -91.6(8) . . . . ? Cu1 N3 C15 C14 78.4(7) . . . . ? N1 C14 C15 N3 -55.3(9) . . . . ? C15 N3 C16 C17 174.7(8) . . . . ? Cu1 N3 C16 C17 4.9(12) . . . . ? N3 C16 C17 C18 -168.9(8) . . . . ? N3 C16 C17 C22 11.2(13) . . . . ? C22 C17 C18 C19 -1.4(12) . . . . ? C16 C17 C18 C19 178.7(7) . . . . ? C17 C18 C19 C20 4.5(12) . . . . ? C17 C18 C19 C23 -176.7(8) . . . . ? C18 C19 C20 C21 -3.0(13) . . . . ? C23 C19 C20 C21 178.3(8) . . . . ? C19 C20 C21 C22 -1.8(12) . . . . ? C19 C20 C21 C24 175.8(8) . . . . ? Cu1 O4 C22 C17 -26.5(11) . . . . ? Gd1 O4 C22 C17 133.9(7) . . . . ? Cu1 O4 C22 C21 156.3(6) . . . . ? Gd1 O4 C22 C21 -43.3(10) . . . . ? C18 C17 C22 O4 179.2(7) . . . . ? C16 C17 C22 O4 -0.9(12) . . . . ? C18 C17 C22 C21 -3.5(11) . . . . ? C16 C17 C22 C21 176.4(7) . . . . ? C20 C21 C22 O4 -177.7(7) . . . . ? C24 C21 C22 O4 5.0(12) . . . . ? C20 C21 C22 C17 4.9(11) . . . . ? C24 C21 C22 C17 -172.4(8) . . . . ? C25 N6 C24 C21 169.3(8) . . . . ? Gd1 N6 C24 C21 15.6(13) . . . . ? C22 C21 C24 N6 6.9(14) . . . . ? C20 C21 C24 N6 -170.6(8) . . . . ? C24 N6 C25 C26 -106.8(8) . . . . ? Gd1 N6 C25 C26 51.0(7) . . . . ? C13 N8 C26 C25 157.2(7) . . . . ? C39 N8 C26 C25 -80.4(8) . . . . ? Gd1 N8 C26 C25 42.1(7) . . . . ? N6 C25 C26 N8 -64.2(9) . . . . ? C1 N1 C27 C28 119.6(7) . . . . ? C14 N1 C27 C28 -80.6(8) . . . . ? C29 N2 C28 C27 -101.1(8) . . . . ? Cu1 N2 C28 C27 79.3(7) . . . . ? N1 C27 C28 N2 -59.5(9) . . . . ? C28 N2 C29 C30 -175.4(8) . . . . ? Cu1 N2 C29 C30 4.2(13) . . . . ? N2 C29 C30 C31 -177.6(8) . . . . ? N2 C29 C30 C35 8.5(14) . . . . ? C35 C30 C31 C32 -2.1(12) . . . . ? C29 C30 C31 C32 -176.2(8) . . . . ? C30 C31 C32 C33 4.6(12) . . . . ? C30 C31 C32 C36 -176.7(8) . . . . ? C31 C32 C33 C34 -2.7(12) . . . . ? C36 C32 C33 C34 178.7(7) . . . . ? C32 C33 C34 C35 -1.7(12) . . . . ? C32 C33 C34 C37 -179.3(7) . . . . ? Cu1 O6 C35 C30 -3.4(11) . . . . ? Gd1 O6 C35 C30 135.0(6) . . . . ? Cu1 O6 C35 C34 177.0(5) . . . . ? Gd1 O6 C35 C34 -44.7(10) . . . . ? C31 C30 C35 O6 178.0(7) . . . . ? C29 C30 C35 O6 -8.6(12) . . . . ? C31 C30 C35 C34 -2.4(11) . . . . ? C29 C30 C35 C34 171.1(7) . . . . ? C33 C34 C35 O6 -176.2(7) . . . . ? C37 C34 C35 O6 1.3(11) . . . . ? C33 C34 C35 C30 4.2(11) . . . . ? C37 C34 C35 C30 -178.3(7) . . . . ? C38 N5 C37 C34 177.4(7) . . . . ? Gd1 N5 C37 C34 5.9(12) . . . . ? C33 C34 C37 N5 -166.1(8) . . . . ? C35 C34 C37 N5 16.4(12) . . . . ? C37 N5 C38 C39 -113.9(8) . . . . ? Gd1 N5 C38 C39 59.4(7) . . . . ? C13 N8 C39 C38 -101.6(8) . . . . ? C26 N8 C39 C38 137.3(7) . . . . ? Gd1 N8 C39 C38 17.8(8) . . . . ? N5 C38 C39 N8 -50.8(9) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.944 _diffrn_reflns_theta_full 28.29 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.944 _refine_diff_density_max 1.709 _refine_diff_density_min -0.929 _refine_diff_density_rms 0.249 #===END data_compound4 _database_code_CSD 189520 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C41 H55 Cu Lu N10 O12' _chemical_formula_weight 1118.46 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cu' 'Cu' 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Lu' 'Lu' -0.4720 5.8584 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 33.067(9) _cell_length_b 11.035(3) _cell_length_c 25.516(7) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 104.098(5) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 9030(4) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour Red _exptl_crystal_size_max 0.50 _exptl_crystal_size_mid 0.45 _exptl_crystal_size_min 0.40 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.645 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4536 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.717 _exptl_absorpt_correction_type 'multi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.3436 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.4095 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 31518 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0438 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0454 _diffrn_reflns_limit_h_min -44 _diffrn_reflns_limit_h_max 26 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -33 _diffrn_reflns_limit_l_max 34 _diffrn_reflns_theta_min 1.65 _diffrn_reflns_theta_max 28.41 _reflns_number_total 11241 _reflns_number_gt 8942 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Siemens SMART' _computing_cell_refinement 'Siemens SAINT' _computing_data_reduction 'Siemens SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Siemens SHELXTL' _computing_publication_material 'Siemens SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0525P)^2^+4.4599P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 11241 _refine_ls_number_parameters 588 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0515 _refine_ls_R_factor_gt 0.0351 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0915 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0858 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.034 _refine_ls_restrained_S_all 1.034 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Lu1 Lu 0.142562(4) 0.174745(13) 0.440820(6) 0.01683(5) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.142900(13) 0.07033(4) 0.558853(17) 0.01867(10) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.14209(10) -0.0345(3) 0.67878(12) 0.0231(7) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.15623(12) -0.1544(3) 0.67107(15) 0.0257(8) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.1413 -0.2129 0.6890 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.1863 -0.1603 0.6888 0.031 Uiso 1 1 calc R . . O1 O 0.00645(10) 0.1474(4) 0.37862(16) 0.0575(10) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.08563(10) 0.0409(3) 0.57782(12) 0.0226(7) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.14954(13) -0.1898(4) 0.61160(16) 0.0270(8) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.1600 -0.2732 0.6092 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.1193 -0.1892 0.5942 0.032 Uiso 1 1 calc R . . O2 O 0.04436(12) 0.2241(4) 0.45119(15) 0.0567(10) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.16964(9) 0.1684(3) 0.62430(12) 0.0201(6) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.07357(8) 0.1609(2) 0.38975(11) 0.0279(6) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.20625(12) -0.1440(3) 0.57623(15) 0.0236(8) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.2155 -0.2192 0.5931 0.028 Uiso 1 1 calc R . . O4 O 0.13991(8) 0.2557(2) 0.51805(10) 0.0227(5) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.17117(10) -0.1062(3) 0.58253(12) 0.0230(7) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.23374(11) -0.0879(3) 0.54699(14) 0.0209(7) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.19047(8) 0.0822(2) 0.51148(10) 0.0214(5) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.13690(9) -0.0044(3) 0.38536(12) 0.0214(6) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.27105(12) -0.1500(3) 0.54967(16) 0.0235(8) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.2769 -0.2198 0.5720 0.028 Uiso 1 1 calc R . . O6 O 0.11469(8) 0.0285(2) 0.48390(10) 0.0211(5) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.11831(10) 0.3858(3) 0.42077(12) 0.0220(6) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.30005(11) -0.1147(3) 0.52123(16) 0.0231(8) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.21207(9) 0.2163(3) 0.43210(12) 0.0203(6) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.28978(11) -0.0143(3) 0.48769(15) 0.0230(8) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.3087 0.0110 0.4672 0.028 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.14389(9) 0.2352(3) 0.34298(12) 0.0215(6) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.25273(11) 0.0510(3) 0.48276(14) 0.0205(7) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.04088(11) 0.1770(3) 0.40672(16) 0.0334(8) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.22416(11) 0.0175(3) 0.51347(14) 0.0196(7) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.33985(12) -0.1865(4) 0.52804(18) 0.0283(9) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.3528 -0.1676 0.4983 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.3335 -0.2733 0.5277 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 0.3591 -0.1651 0.5625 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.24611(12) 0.1563(3) 0.44757(15) 0.0216(7) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.2692 0.1835 0.4348 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.21264(12) 0.3174(3) 0.39429(15) 0.0233(8) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.2416 0.3338 0.3919 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.2013 0.3917 0.4071 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.18608(12) 0.2809(4) 0.33946(15) 0.0242(8) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.1824 0.3516 0.3149 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.2006 0.2167 0.3240 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.17173(12) 0.0527(4) 0.70768(15) 0.0250(8) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.1907 0.0123 0.7388 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.1566 0.1174 0.7220 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.19755(11) 0.1097(4) 0.67160(14) 0.0228(8) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.2169 0.1706 0.6925 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.2143 0.0463 0.6593 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.15846(11) 0.2765(3) 0.63319(14) 0.0208(7) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.1698 0.3078 0.6684 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.13044(11) 0.3568(3) 0.59576(15) 0.0200(7) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.11149(12) 0.4513(3) 0.61770(16) 0.0237(8) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.1171 0.4589 0.6559 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.08475(12) 0.5348(3) 0.58568(16) 0.0247(8) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.08064(11) 0.5269(3) 0.53079(15) 0.0230(8) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.0638 0.5854 0.5082 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.10001(11) 0.4368(3) 0.50623(15) 0.0207(7) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.12336(11) 0.3450(3) 0.53893(15) 0.0195(7) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.06113(14) 0.6254(4) 0.61047(18) 0.0318(9) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.0525 0.6933 0.5855 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.0790 0.6555 0.6444 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H23C H 0.0364 0.5867 0.6178 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.09855(12) 0.4492(3) 0.44944(15) 0.0231(8) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.0810 0.5115 0.4308 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.11596(13) 0.4319(4) 0.36581(15) 0.0266(8) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.1415 0.4790 0.3659 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.0917 0.4870 0.3549 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.11168(12) 0.3300(4) 0.32519(15) 0.0251(8) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.0837 0.2930 0.3199 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.1141 0.3634 0.2901 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.09803(11) -0.0143(4) 0.67435(15) 0.0248(8) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.0943 0.0150 0.7096 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.0831 -0.0925 0.6664 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.07818(12) 0.0775(4) 0.63032(14) 0.0237(8) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.0478 0.0823 0.6274 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.0903 0.1588 0.6403 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.05697(11) -0.0264(3) 0.54892(14) 0.0222(7) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.0329 -0.0393 0.5623 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.05735(11) -0.0849(3) 0.49795(15) 0.0202(7) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.02697(11) -0.1733(3) 0.47896(15) 0.0231(8) Uani 1 1 d . . . H31 H 0.0071 -0.1905 0.4993 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.02479(12) -0.2370(4) 0.43122(16) 0.0262(8) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.05338(12) -0.2066(3) 0.40121(16) 0.0240(8) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.0523 -0.2486 0.3684 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.08362(11) -0.1167(3) 0.41757(15) 0.0209(7) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.08633(11) -0.0554(3) 0.46724(14) 0.0187(7) Uani 1 1 d . . . C36 C -0.00741(13) -0.3359(4) 0.41304(19) 0.0363(10) Uani 1 1 d . . . H36A H -0.0032 -0.3998 0.4405 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H36B H -0.0044 -0.3702 0.3788 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H36C H -0.0354 -0.3017 0.4081 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.11047(12) -0.0911(3) 0.38142(15) 0.0231(8) Uani 1 1 d . . . H37 H 0.1082 -0.1444 0.3516 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.15434(13) 0.0129(4) 0.33802(15) 0.0261(8) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.1485 -0.0587 0.3140 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.1849 0.0243 0.3496 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.13376(13) 0.1248(4) 0.30867(15) 0.0279(8) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.1433 0.1362 0.2751 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.1032 0.1131 0.2984 0.033 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 0.30949(19) -0.1399(5) 0.7084(2) 0.0594(13) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.27214(17) -0.1404(5) 0.7080(2) 0.1007(18) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.3239(2) -0.2001(6) 0.6764(2) 0.109(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.33356(15) -0.0779(5) 0.74208(18) 0.0812(14) Uani 1 1 d . . . C1S C 0.27055(17) 0.0446(5) 0.8251(2) 0.0568(15) Uani 1 1 d . . . H1S1 H 0.2476 0.0929 0.8323 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H1S2 H 0.2818 0.0848 0.7974 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H1S3 H 0.2926 0.0365 0.8584 0.085 Uiso 1 1 calc R . . O1S O 0.25561(11) -0.0717(3) 0.80663(18) 0.0563(10) Uani 1 1 d . . . H1S H 0.2641 -0.0898 0.7792 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C2S C 0.4348(3) -0.1765(10) 0.7602(3) 0.128(4) Uani 1 1 d . . . H2S1 H 0.4411 -0.0903 0.7669 0.192 Uiso 1 1 calc R . . H2S2 H 0.4608 -0.2213 0.7629 0.192 Uiso 1 1 calc R . . H2S3 H 0.4207 -0.2076 0.7870 0.192 Uiso 1 1 calc R . . O2S O 0.4126(3) -0.1892(11) 0.7158(4) 0.194(5) Uani 1 1 d . . . H2S H 0.3887 -0.1623 0.7152 0.291 Uiso 1 1 calc R . . O3S O 0.0000 0.3983(19) 0.2500 0.292(9) Uiso 1 2 d S . . O4S O 0.0000 0.0086(17) 0.2500 0.253(7) Uiso 1 2 d S . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Lu1 0.01749(8) 0.01962(8) 0.01421(8) 0.00013(6) 0.00549(5) -0.00190(6) Cu1 0.0179(2) 0.0234(2) 0.0152(2) 0.00179(16) 0.00507(16) -0.00126(17) N1 0.0223(16) 0.0249(16) 0.0224(16) 0.0017(12) 0.0061(13) 0.0000(13) C1 0.0263(19) 0.029(2) 0.0232(19) 0.0097(15) 0.0082(16) 0.0013(16) O1 0.0194(16) 0.083(3) 0.065(3) 0.002(2) 0.0016(16) -0.0082(17) N2 0.0216(15) 0.0273(17) 0.0189(15) 0.0049(12) 0.0049(13) 0.0024(13) C2 0.0261(19) 0.030(2) 0.028(2) 0.0037(16) 0.0116(16) -0.0009(16) O2 0.053(2) 0.070(3) 0.053(2) -0.011(2) 0.0251(19) -0.006(2) N3 0.0201(15) 0.0224(15) 0.0179(14) 0.0018(12) 0.0048(12) -0.0020(13) O3 0.0214(13) 0.0339(16) 0.0302(15) 0.0055(12) 0.0095(12) 0.0025(12) C3 0.0245(19) 0.0228(18) 0.0239(19) 0.0010(14) 0.0067(16) 0.0001(15) O4 0.0269(14) 0.0228(13) 0.0192(12) -0.0035(10) 0.0072(11) 0.0052(11) N4 0.0224(16) 0.0289(17) 0.0194(15) 0.0026(12) 0.0082(13) -0.0009(13) C4 0.0203(18) 0.0224(18) 0.0209(18) -0.0014(14) 0.0070(14) 0.0020(15) O5 0.0185(12) 0.0234(13) 0.0220(13) 0.0013(10) 0.0047(10) 0.0021(10) N5 0.0227(15) 0.0245(16) 0.0186(15) -0.0001(12) 0.0081(13) 0.0000(13) C5 0.0238(19) 0.0198(19) 0.0261(19) 0.0019(14) 0.0047(16) 0.0045(14) O6 0.0210(13) 0.0253(13) 0.0178(12) -0.0024(10) 0.0061(10) -0.0087(11) N6 0.0275(17) 0.0209(16) 0.0188(15) 0.0006(12) 0.0076(13) -0.0016(13) C6 0.0161(17) 0.0235(19) 0.031(2) -0.0036(15) 0.0081(15) 0.0021(15) N7 0.0201(15) 0.0215(15) 0.0186(15) 0.0016(12) 0.0034(12) -0.0038(13) C7 0.0209(18) 0.028(2) 0.0214(18) -0.0025(15) 0.0071(15) -0.0025(15) N8 0.0189(15) 0.0276(17) 0.0185(15) -0.0013(12) 0.0053(12) -0.0021(13) C8 0.0185(17) 0.0243(19) 0.0180(17) -0.0013(14) 0.0030(14) -0.0043(14) N9 0.0280(18) 0.0346(19) 0.040(2) -0.0006(16) 0.0127(16) 0.0015(16) C9 0.0180(17) 0.0199(17) 0.0188(17) -0.0033(14) 0.0005(14) -0.0002(14) C10 0.0214(18) 0.026(2) 0.039(2) -0.0038(17) 0.0108(17) 0.0009(16) C11 0.0194(17) 0.0241(19) 0.0214(18) -0.0016(14) 0.0051(14) -0.0050(15) C12 0.0207(18) 0.0237(19) 0.0269(19) 0.0044(15) 0.0085(15) -0.0039(15) C13 0.0261(19) 0.0295(19) 0.0201(18) 0.0036(15) 0.0112(15) -0.0030(16) C14 0.026(2) 0.032(2) 0.0173(17) 0.0025(15) 0.0062(15) 0.0011(16) C15 0.0205(18) 0.028(2) 0.0184(17) 0.0012(14) 0.0016(14) -0.0024(15) C16 0.0195(17) 0.0255(18) 0.0187(17) -0.0014(14) 0.0070(14) -0.0060(15) C17 0.0208(17) 0.0201(17) 0.0201(17) -0.0007(13) 0.0070(14) -0.0040(14) C18 0.0266(19) 0.0220(19) 0.0248(19) -0.0031(14) 0.0104(16) -0.0037(15) C19 0.0258(19) 0.0193(18) 0.031(2) -0.0072(15) 0.0116(16) -0.0035(15) C20 0.0212(18) 0.0199(18) 0.0294(19) 0.0001(15) 0.0092(16) -0.0030(15) C21 0.0198(17) 0.0202(18) 0.0230(18) -0.0007(14) 0.0069(14) -0.0018(14) C22 0.0181(17) 0.0187(18) 0.0224(18) -0.0033(13) 0.0060(14) -0.0025(14) C23 0.035(2) 0.025(2) 0.041(2) -0.0045(18) 0.021(2) 0.0006(18) C24 0.0216(18) 0.0221(19) 0.0260(19) 0.0046(15) 0.0064(15) 0.0022(15) C25 0.030(2) 0.029(2) 0.0229(19) 0.0080(15) 0.0098(16) 0.0038(17) C26 0.0254(19) 0.034(2) 0.0157(17) 0.0070(15) 0.0037(14) 0.0016(17) C27 0.0217(18) 0.035(2) 0.0198(18) 0.0041(15) 0.0086(15) -0.0002(16) C28 0.0236(18) 0.029(2) 0.0191(18) 0.0000(15) 0.0060(15) 0.0001(16) C29 0.0198(17) 0.0264(19) 0.0213(18) 0.0078(15) 0.0071(15) 0.0036(15) C30 0.0177(17) 0.0189(17) 0.0231(18) 0.0051(14) 0.0031(14) 0.0012(14) C31 0.0153(16) 0.0254(18) 0.0279(19) 0.0081(16) 0.0039(14) -0.0021(15) C32 0.0198(18) 0.024(2) 0.032(2) 0.0055(16) 0.0022(16) -0.0026(16) C33 0.0239(19) 0.0219(18) 0.0248(19) 0.0016(14) 0.0035(15) -0.0005(15) C34 0.0205(18) 0.0196(18) 0.0223(18) 0.0015(14) 0.0048(15) -0.0009(15) C35 0.0157(16) 0.0200(17) 0.0202(17) 0.0032(13) 0.0040(14) -0.0016(14) C36 0.029(2) 0.033(2) 0.042(3) 0.0029(19) 0.0003(19) -0.0115(19) C37 0.0281(19) 0.0212(18) 0.0204(18) -0.0039(14) 0.0070(15) 0.0002(15) C38 0.032(2) 0.032(2) 0.0183(17) -0.0069(15) 0.0138(16) -0.0042(17) C39 0.031(2) 0.037(2) 0.0159(18) -0.0058(16) 0.0054(16) -0.0061(18) N10 0.073(4) 0.062(3) 0.040(3) 0.008(2) 0.007(3) 0.005(3) O7 0.061(3) 0.116(4) 0.112(5) -0.027(4) -0.005(3) -0.005(3) O8 0.144(6) 0.116(5) 0.066(3) -0.017(3) 0.025(4) 0.020(4) O9 0.078(3) 0.105(4) 0.052(3) -0.005(3) 0.000(2) -0.019(3) C1S 0.041(3) 0.053(3) 0.071(4) -0.002(3) 0.004(3) -0.001(3) O1S 0.038(2) 0.047(2) 0.082(3) 0.010(2) 0.0114(19) -0.0004(17) C2S 0.103(7) 0.228(14) 0.046(4) -0.008(6) 0.006(5) -0.018(7) O2S 0.154(8) 0.255(11) 0.159(8) -0.085(7) 0.008(6) 0.086(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Lu1 O4 2.185(2) . ? Lu1 O6 2.271(2) . ? Lu1 O5 2.326(2) . ? Lu1 O3 2.341(3) . ? Lu1 N7 2.406(3) . ? Lu1 N5 2.412(3) . ? Lu1 N6 2.476(3) . ? Lu1 N8 2.595(3) . ? Lu1 Cu1 3.2221(9) . ? Cu1 O6 1.968(2) . ? Cu1 N3 2.006(3) . ? Cu1 N2 2.091(3) . ? Cu1 N4 2.182(3) . ? Cu1 O5 2.209(3) . ? Cu1 O4 2.286(3) . ? N1 C1 1.433(5) . ? N1 C14 1.442(5) . ? N1 C27 1.451(5) . ? C1 C2 1.530(5) . ? O1 N9 1.233(5) . ? N2 C29 1.286(5) . ? N2 C28 1.476(5) . ? C2 N4 1.473(5) . ? O2 N9 1.228(5) . ? N3 C16 1.285(5) . ? N3 C15 1.478(5) . ? O3 N9 1.271(4) . ? C3 N4 1.279(5) . ? C3 C4 1.448(5) . ? O4 C22 1.302(4) . ? C4 C5 1.398(5) . ? C4 C9 1.433(5) . ? O5 C9 1.314(4) . ? N5 C37 1.282(5) . ? N5 C38 1.472(4) . ? C5 C6 1.392(5) . ? O6 C35 1.313(4) . ? N6 C24 1.298(5) . ? N6 C25 1.476(5) . ? C6 C7 1.390(5) . ? C6 C10 1.509(5) . ? N7 C11 1.282(5) . ? N7 C12 1.478(5) . ? C7 C8 1.400(5) . ? N8 C26 1.483(5) . ? N8 C39 1.490(5) . ? N8 C13 1.507(5) . ? C8 C9 1.416(5) . ? C8 C11 1.453(5) . ? C12 C13 1.514(5) . ? C14 C15 1.535(5) . ? C16 C17 1.458(5) . ? C17 C18 1.402(5) . ? C17 C22 1.417(5) . ? C18 C19 1.395(5) . ? C19 C20 1.377(5) . ? C19 C23 1.501(5) . ? C20 C21 1.410(5) . ? C21 C22 1.416(5) . ? C21 C24 1.445(5) . ? C25 C26 1.513(5) . ? C27 C28 1.537(5) . ? C29 C30 1.455(5) . ? C30 C31 1.399(5) . ? C30 C35 1.416(5) . ? C31 C32 1.393(6) . ? C32 C33 1.395(5) . ? C32 C36 1.516(5) . ? C33 C34 1.398(5) . ? C34 C35 1.420(5) . ? C34 C37 1.456(5) . ? C38 C39 1.517(6) . ? N10 O9 1.227(6) . ? N10 O7 1.232(7) . ? N10 O8 1.236(7) . ? C1S O1S 1.413(6) . ? C2S O2S 1.197(10) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 Lu1 O6 75.15(9) . . ? O4 Lu1 O5 69.50(9) . . ? O6 Lu1 O5 65.98(9) . . ? O4 Lu1 O3 106.33(10) . . ? O6 Lu1 O3 76.55(9) . . ? O5 Lu1 O3 142.21(9) . . ? O4 Lu1 N7 104.75(10) . . ? O6 Lu1 N7 133.60(10) . . ? O5 Lu1 N7 70.72(9) . . ? O3 Lu1 N7 141.66(10) . . ? O4 Lu1 N5 148.20(10) . . ? O6 Lu1 N5 73.67(10) . . ? O5 Lu1 N5 92.05(10) . . ? O3 Lu1 N5 72.17(10) . . ? N7 Lu1 N5 92.37(10) . . ? O4 Lu1 N6 73.72(10) . . ? O6 Lu1 N6 128.27(10) . . ? O5 Lu1 N6 134.28(9) . . ? O3 Lu1 N6 73.97(10) . . ? N7 Lu1 N6 94.03(10) . . ? N5 Lu1 N6 132.45(10) . . ? O4 Lu1 N8 140.93(10) . . ? O6 Lu1 N8 138.81(9) . . ? O5 Lu1 N8 133.68(9) . . ? O3 Lu1 N8 73.96(9) . . ? N7 Lu1 N8 67.77(10) . . ? N5 Lu1 N8 70.34(10) . . ? N6 Lu1 N8 68.88(10) . . ? O4 Lu1 Cu1 45.16(7) . . ? O6 Lu1 Cu1 37.13(6) . . ? O5 Lu1 Cu1 43.28(6) . . ? O3 Lu1 Cu1 106.14(7) . . ? N7 Lu1 Cu1 111.63(7) . . ? N5 Lu1 Cu1 103.73(7) . . ? N6 Lu1 Cu1 117.18(7) . . ? N8 Lu1 Cu1 173.85(7) . . ? O6 Cu1 N3 160.80(12) . . ? O6 Cu1 N2 86.95(11) . . ? N3 Cu1 N2 97.55(12) . . ? O6 Cu1 N4 97.43(11) . . ? N3 Cu1 N4 100.31(12) . . ? N2 Cu1 N4 98.54(12) . . ? O6 Cu1 O5 73.40(10) . . ? N3 Cu1 O5 101.26(11) . . ? N2 Cu1 O5 160.34(11) . . ? N4 Cu1 O5 83.71(10) . . ? O6 Cu1 O4 79.02(10) . . ? N3 Cu1 O4 81.84(11) . . ? N2 Cu1 O4 107.64(11) . . ? N4 Cu1 O4 153.27(10) . . ? O5 Cu1 O4 69.83(9) . . ? O6 Cu1 Lu1 44.16(7) . . ? N3 Cu1 Lu1 119.07(9) . . ? N2 Cu1 Lu1 118.34(8) . . ? N4 Cu1 Lu1 118.81(8) . . ? O5 Cu1 Lu1 46.21(6) . . ? O4 Cu1 Lu1 42.65(6) . . ? C1 N1 C14 118.9(3) . . ? C1 N1 C27 119.1(3) . . ? C14 N1 C27 118.8(3) . . ? N1 C1 C2 113.5(3) . . ? C29 N2 C28 114.6(3) . . ? C29 N2 Cu1 122.6(3) . . ? C28 N2 Cu1 121.9(2) . . ? N4 C2 C1 111.6(3) . . ? C16 N3 C15 114.3(3) . . ? C16 N3 Cu1 124.1(3) . . ? C15 N3 Cu1 120.3(2) . . ? 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N8 Lu1 N5 C37 -131.4(3) . . . . ? Cu1 Lu1 N5 C37 50.3(3) . . . . ? O4 Lu1 N5 C38 -164.9(2) . . . . ? O6 Lu1 N5 C38 -176.5(3) . . . . ? O5 Lu1 N5 C38 -112.3(2) . . . . ? O3 Lu1 N5 C38 102.7(3) . . . . ? N7 Lu1 N5 C38 -41.5(2) . . . . ? N6 Lu1 N5 C38 56.1(3) . . . . ? N8 Lu1 N5 C38 23.8(2) . . . . ? Cu1 Lu1 N5 C38 -154.5(2) . . . . ? C9 C4 C5 C6 0.1(6) . . . . ? C3 C4 C5 C6 175.5(4) . . . . ? N3 Cu1 O6 C35 -142.9(4) . . . . ? N2 Cu1 O6 C35 -38.5(3) . . . . ? N4 Cu1 O6 C35 59.7(3) . . . . ? O5 Cu1 O6 C35 140.8(3) . . . . ? O4 Cu1 O6 C35 -147.2(3) . . . . ? Lu1 Cu1 O6 C35 -176.0(3) . . . . ? N3 Cu1 O6 Lu1 33.2(4) . . . . ? N2 Cu1 O6 Lu1 137.50(12) . . . . ? N4 Cu1 O6 Lu1 -124.28(11) . . . . ? O5 Cu1 O6 Lu1 -43.15(9) . . . . ? O4 Cu1 O6 Lu1 28.87(9) . . . . ? O4 Lu1 O6 C35 144.8(3) . . . . ? O5 Lu1 O6 C35 -141.4(3) . . . . ? O3 Lu1 O6 C35 33.6(3) . . . . ? N7 Lu1 O6 C35 -118.8(3) . . . . ? N5 Lu1 O6 C35 -41.5(3) . . . . ? N6 Lu1 O6 C35 90.2(3) . . . . ? N8 Lu1 O6 C35 -11.7(4) . . . . ? Cu1 Lu1 O6 C35 175.7(4) . . . . ? O4 Lu1 O6 Cu1 -30.87(10) . . . . ? O5 Lu1 O6 Cu1 42.95(10) . . . . ? O3 Lu1 O6 Cu1 -142.12(12) . . . . ? N7 Lu1 O6 Cu1 65.51(16) . . . . ? N5 Lu1 O6 Cu1 142.83(13) . . . . ? N6 Lu1 O6 Cu1 -85.51(14) . . . . ? N8 Lu1 O6 Cu1 172.67(11) . . . . ? O4 Lu1 N6 C24 -26.4(3) . . . . ? O6 Lu1 N6 C24 28.8(4) . . . . ? O5 Lu1 N6 C24 -63.8(3) . . . . ? O3 Lu1 N6 C24 86.4(3) . . . . ? N7 Lu1 N6 C24 -130.6(3) . . . . ? N5 Lu1 N6 C24 132.4(3) . . . . ? N8 Lu1 N6 C24 165.1(3) . . . . ? Cu1 Lu1 N6 C24 -13.8(3) . . . . ? O4 Lu1 N6 C25 170.6(3) . . . . ? O6 Lu1 N6 C25 -134.2(2) . . . . ? O5 Lu1 N6 C25 133.2(2) . . . . ? O3 Lu1 N6 C25 -76.6(3) . . . . ? N7 Lu1 N6 C25 66.4(3) . . . . ? N5 Lu1 N6 C25 -30.6(3) . . . . ? N8 Lu1 N6 C25 2.1(2) . . . . ? Cu1 Lu1 N6 C25 -176.8(2) . . . . ? C4 C5 C6 C7 -1.9(6) . . . . ? C4 C5 C6 C10 178.6(4) . . . . ? O4 Lu1 N7 C11 89.2(3) . . . . ? O6 Lu1 N7 C11 5.8(4) . . . . ? O5 Lu1 N7 C11 27.6(3) . . . . ? O3 Lu1 N7 C11 -127.5(3) . . . . ? N5 Lu1 N7 C11 -63.7(3) . . . . ? N6 Lu1 N7 C11 163.4(3) . . . . ? N8 Lu1 N7 C11 -131.3(4) . . . . ? Cu1 Lu1 N7 C11 42.1(3) . . . . ? O4 Lu1 N7 C12 -102.6(2) . . . . ? O6 Lu1 N7 C12 174.0(2) . . . . ? O5 Lu1 N7 C12 -164.2(3) . . . . ? O3 Lu1 N7 C12 40.7(3) . . . . ? N5 Lu1 N7 C12 104.5(2) . . . . ? N6 Lu1 N7 C12 -28.4(2) . . . . ? N8 Lu1 N7 C12 36.8(2) . . . . ? Cu1 Lu1 N7 C12 -149.8(2) . . . . ? C5 C6 C7 C8 1.2(6) . . . . ? C10 C6 C7 C8 -179.3(4) . . . . ? O4 Lu1 N8 C26 -44.9(3) . . . . ? O6 Lu1 N8 C26 97.3(3) . . . . ? O5 Lu1 N8 C26 -159.0(2) . . . . ? O3 Lu1 N8 C26 51.4(2) . . . . ? N7 Lu1 N8 C26 -131.1(2) . . . . ? N5 Lu1 N8 C26 127.8(2) . . . . ? N6 Lu1 N8 C26 -27.2(2) . . . . ? Cu1 Lu1 N8 C26 143.3(5) . . . . ? O4 Lu1 N8 C39 -164.1(2) . . . . ? O6 Lu1 N8 C39 -21.9(3) . . . . ? O5 Lu1 N8 C39 81.8(3) . . . . ? O3 Lu1 N8 C39 -67.8(2) . . . . ? N7 Lu1 N8 C39 109.7(2) . . . . ? N5 Lu1 N8 C39 8.6(2) . . . . ? N6 Lu1 N8 C39 -146.4(2) . . . . ? Cu1 Lu1 N8 C39 24.1(8) . . . . ? O4 Lu1 N8 C13 76.7(3) . . . . ? O6 Lu1 N8 C13 -141.0(2) . . . . ? O5 Lu1 N8 C13 -37.3(3) . . . . ? O3 Lu1 N8 C13 173.1(3) . . . . ? N7 Lu1 N8 C13 -9.4(2) . . . . ? N5 Lu1 N8 C13 -110.6(3) . . . . ? N6 Lu1 N8 C13 94.4(2) . . . . ? Cu1 Lu1 N8 C13 -95.1(6) . . . . ? C6 C7 C8 C9 1.3(6) . . . . ? C6 C7 C8 C11 178.3(3) . . . . ? Lu1 O3 N9 O2 13.4(5) . . . . ? Lu1 O3 N9 O1 -167.6(3) . . . . ? Cu1 O5 C9 C8 -172.8(2) . . . . ? Lu1 O5 C9 C8 41.8(5) . . . . ? Cu1 O5 C9 C4 6.3(5) . . . . ? Lu1 O5 C9 C4 -139.0(3) . . . . ? C7 C8 C9 O5 176.1(3) . . . . ? C11 C8 C9 O5 -0.7(5) . . . . ? C7 C8 C9 C4 -3.1(5) . . . . ? C11 C8 C9 C4 -179.9(3) . . . . ? C5 C4 C9 O5 -176.8(3) . . . . ? C3 C4 C9 O5 8.4(6) . . . . ? C5 C4 C9 C8 2.4(5) . . . . ? C3 C4 C9 C8 -172.5(3) . . . . ? C12 N7 C11 C8 -177.5(3) . . . . ? Lu1 N7 C11 C8 -9.8(6) . . . . ? C7 C8 C11 N7 169.3(4) . . . . ? C9 C8 C11 N7 -13.8(6) . . . . ? C11 N7 C12 C13 109.2(4) . . . . ? Lu1 N7 C12 C13 -60.9(3) . . . . ? C26 N8 C13 C12 101.7(3) . . . . ? C39 N8 C13 C12 -136.5(3) . . . . ? Lu1 N8 C13 C12 -18.0(4) . . . . ? N7 C12 C13 N8 50.4(4) . . . . ? C1 N1 C14 C15 80.6(4) . . . . ? C27 N1 C14 C15 -119.9(4) . . . . ? C16 N3 C15 C14 83.9(4) . . . . ? Cu1 N3 C15 C14 -83.6(3) . . . . ? N1 C14 C15 N3 57.7(4) . . . . ? C15 N3 C16 C17 -178.2(3) . . . . ? Cu1 N3 C16 C17 -11.3(5) . . . . ? N3 C16 C17 C18 158.7(4) . . . . ? N3 C16 C17 C22 -23.9(6) . . . . ? C22 C17 C18 C19 1.4(6) . . . . ? C16 C17 C18 C19 178.8(3) . . . . ? C17 C18 C19 C20 -5.8(6) . . . . ? C17 C18 C19 C23 172.6(4) . . . . ? C18 C19 C20 C21 3.4(6) . . . . ? C23 C19 C20 C21 -175.0(4) . . . . ? C19 C20 C21 C22 3.4(6) . . . . ? C19 C20 C21 C24 -170.6(4) . . . . ? Lu1 O4 C22 C21 -6.6(6) . . . . ? Cu1 O4 C22 C21 -145.5(3) . . . . ? Lu1 O4 C22 C17 177.2(3) . . . . ? Cu1 O4 C22 C17 38.3(4) . . . . ? C20 C21 C22 O4 176.0(3) . . . . ? C24 C21 C22 O4 -10.3(6) . . . . ? C20 C21 C22 C17 -7.7(5) . . . . ? C24 C21 C22 C17 165.9(3) . . . . ? C18 C17 C22 O4 -178.2(3) . . . . ? C16 C17 C22 O4 4.5(5) . . . . ? C18 C17 C22 C21 5.5(5) . . . . ? C16 C17 C22 C21 -171.8(3) . . . . ? C25 N6 C24 C21 -170.5(4) . . . . ? Lu1 N6 C24 C21 26.2(6) . . . . ? C20 C21 C24 N6 171.0(4) . . . . ? C22 C21 C24 N6 -2.8(6) . . . . ? C24 N6 C25 C26 -141.0(4) . . . . ? Lu1 N6 C25 C26 23.6(4) . . . . ? C39 N8 C26 C25 168.0(3) . . . . ? C13 N8 C26 C25 -71.6(4) . . . . ? Lu1 N8 C26 C25 50.9(3) . . . . ? N6 C25 C26 N8 -51.2(4) . . . . ? C1 N1 C27 C28 -120.8(4) . . . . ? C14 N1 C27 C28 79.8(4) . . . . ? C29 N2 C28 C27 91.2(4) . . . . ? Cu1 N2 C28 C27 -78.3(4) . . . . ? N1 C27 C28 N2 54.7(4) . . . . ? C28 N2 C29 C30 -174.1(3) . . . . ? Cu1 N2 C29 C30 -4.7(5) . . . . ? N2 C29 C30 C31 167.4(4) . . . . ? N2 C29 C30 C35 -13.4(6) . . . . ? C35 C30 C31 C32 2.0(5) . . . . ? C29 C30 C31 C32 -178.7(3) . . . . ? C30 C31 C32 C33 -2.3(6) . . . . ? C30 C31 C32 C36 177.4(4) . . . . ? C31 C32 C33 C34 0.5(6) . . . . ? C36 C32 C33 C34 -179.2(4) . . . . ? C32 C33 C34 C35 1.6(6) . . . . ? C32 C33 C34 C37 -177.8(3) . . . . ? Cu1 O6 C35 C30 32.9(5) . . . . ? Lu1 O6 C35 C30 -141.7(3) . . . . ? Cu1 O6 C35 C34 -148.3(3) . . . . ? Lu1 O6 C35 C34 37.1(5) . . . . ? C31 C30 C35 O6 179.0(3) . . . . ? C29 C30 C35 O6 -0.3(5) . . . . ? C31 C30 C35 C34 0.2(5) . . . . ? C29 C30 C35 C34 -179.0(3) . . . . ? C33 C34 C35 O6 179.3(3) . . . . ? C37 C34 C35 O6 -1.4(5) . . . . ? C33 C34 C35 C30 -1.9(5) . . . . ? C37 C34 C35 C30 177.4(3) . . . . ? C38 N5 C37 C34 -169.5(4) . . . . ? Lu1 N5 C37 C34 -14.8(6) . . . . ? C33 C34 C37 N5 171.8(4) . . . . ? C35 C34 C37 N5 -7.6(6) . . . . ? C37 N5 C38 C39 105.3(4) . . . . ? Lu1 N5 C38 C39 -53.2(3) . . . . ? C26 N8 C39 C38 -156.5(3) . . . . ? C13 N8 C39 C38 81.8(4) . . . . ? Lu1 N8 C39 C38 -39.6(3) . . . . ? N5 C38 C39 N8 62.9(4) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.991 _diffrn_reflns_theta_full 28.41 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.991 _refine_diff_density_max 1.850 _refine_diff_density_min -1.986 _refine_diff_density_rms 0.132 #===END data_compound5 _database_code_CSD 189521 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C40.50 H51.50 Gd N10.50 O11 Zn' _chemical_formula_weight 1084.04 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Zn' 'Zn' 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Gd' 'Gd' -0.1653 3.9035 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.7705(14) _cell_length_b 12.6590(16) _cell_length_c 17.494(2) _cell_angle_alpha 81.937(3) _cell_angle_beta 87.968(3) _cell_angle_gamma 81.534(2) _cell_volume 2335.6(5) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour Pale yellow _exptl_crystal_size_max 0.12 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.06 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.541 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1100 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.988 _exptl_absorpt_correction_type 'multi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7963 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8900 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 14743 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0732 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.2536 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 1.88 _diffrn_reflns_theta_max 28.35 _reflns_number_total 10683 _reflns_number_gt 4801 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Siemens SMART' _computing_cell_refinement 'Siemens SAINT' _computing_data_reduction 'Siemens SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Siemens SHELXTL' _computing_publication_material 'Siemens SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0604P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10683 _refine_ls_number_parameters 573 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.2044 _refine_ls_R_factor_gt 0.0788 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1777 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1365 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.945 _refine_ls_restrained_S_all 0.945 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Gd1 Gd 0.81946(5) 0.97343(4) 0.24025(3) 0.03071(17) Uani 1 1 d . . . Zn1 Zn 0.63085(11) 0.78886(9) 0.27269(7) 0.0334(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.4626(8) 0.6079(6) 0.2989(5) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.5391(10) 0.5259(8) 0.2622(7) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.4844 0.4875 0.2350 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.5852 0.4729 0.3021 0.060 Uiso 1 1 calc R . . O1 O 1.1350(8) 0.7999(7) 0.1148(5) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.4648(7) 0.8157(6) 0.2085(5) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.6333(10) 0.5730(8) 0.2044(6) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.6879 0.5140 0.1828 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.5879 0.6204 0.1613 0.055 Uiso 1 1 calc R . . O2 O 0.9378(10) 0.7997(9) 0.1292(6) 0.111(4) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.7100(8) 0.6351(6) 0.2435(5) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.0283(7) 0.8883(6) 0.2001(4) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.8107(10) 0.5813(8) 0.2720(6) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.8288 0.5097 0.2600 0.051 Uiso 1 1 calc R . . O4 O 0.6859(6) 0.9070(5) 0.1675(4) 0.0377(18) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.5613(8) 0.7525(6) 0.3830(5) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.9026(9) 0.6127(8) 0.3204(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.8205(6) 0.7987(5) 0.2957(4) 0.0369(17) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.9897(9) 0.5328(8) 0.3573(6) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.9880 0.4604 0.3493 0.049 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.6972(8) 1.1534(6) 0.2611(5) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.6352(6) 0.9477(5) 0.3105(4) 0.0339(16) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.8504(8) 1.0587(6) 0.1028(5) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . C6 C 1.0792(10) 0.5536(8) 0.4054(6) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.9633(8) 0.9422(7) 0.3529(5) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . C7 C 1.0816(9) 0.6591(9) 0.4142(6) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H7 H 1.1416 0.6750 0.4478 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.9991(9) 0.7449(8) 0.3758(5) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.9652(8) 1.1214(6) 0.2338(5) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . N9 N 1.0354(9) 0.8270(8) 0.1495(6) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.9040(10) 0.7221(7) 0.3294(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . C10 C 1.1734(11) 0.4630(9) 0.4486(7) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . H10A H 1.2214 0.4217 0.4112 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 1.1277 0.4151 0.4843 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 1.2310 0.4948 0.4778 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.0190(10) 0.8532(8) 0.3874(6) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H11 H 1.0796 0.8579 0.4245 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.0075(11) 1.0428(9) 0.3681(7) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . H12A H 1.0716 1.0266 0.4089 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.9365 1.0934 0.3854 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 1.0631(10) 1.0919(9) 0.2936(6) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . H13A H 1.0986 1.1570 0.3023 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 1.1319 1.0397 0.2758 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.3519(10) 0.6652(9) 0.2588(6) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.2761 0.6462 0.2881 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.3497 0.6416 0.2073 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.3485(9) 0.7883(8) 0.2488(6) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.2745 0.8240 0.2184 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.3420 0.8138 0.3000 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.4600(10) 0.8269(8) 0.1360(7) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.3832 0.8148 0.1160 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.5539(10) 0.8555(8) 0.0780(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.5340(11) 0.8475(8) 0.0024(7) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.4658 0.8124 -0.0084 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.6058(12) 0.8866(9) -0.0595(7) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.7016(11) 0.9411(8) -0.0414(6) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.7519 0.9710 -0.0822 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.7273(9) 0.9538(8) 0.0350(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.6587(9) 0.9048(8) 0.0960(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.5797(12) 0.8767(10) -0.1424(6) 0.069(4) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.5940 0.8005 -0.1497 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.6358 0.9163 -0.1769 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H23C H 0.4922 0.9068 -0.1541 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.8180(10) 1.0258(8) 0.0419(6) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.8582 1.0517 -0.0047 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.9403(11) 1.1379(8) 0.0898(6) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.8930 1.2117 0.0825 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.9895 1.1272 0.0419 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 1.0288(10) 1.1275(8) 0.1559(6) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . H26A H 1.0908 1.0618 0.1544 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 1.0753 1.1902 0.1488 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.4566(10) 0.5942(8) 0.3821(6) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.4596 0.5166 0.4019 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.3760 0.6327 0.3993 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.5634(10) 0.6366(7) 0.4151(6) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.5553 0.6291 0.4720 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.6442 0.5946 0.4015 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.4931(10) 0.8183(8) 0.4213(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.4532 0.7877 0.4667 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.4692(10) 0.9367(8) 0.4029(5) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.3730(10) 0.9893(8) 0.4444(5) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . H31 H 0.3253 0.9469 0.4799 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.3429(9) 1.0997(8) 0.4369(6) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.4174(10) 1.1583(8) 0.3878(6) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.4008 1.2348 0.3821 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.5189(9) 1.1079(8) 0.3451(5) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.5448(10) 0.9948(8) 0.3501(5) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.2369(10) 1.1551(8) 0.4828(6) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.2663 1.2136 0.5052 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.2095 1.1028 0.5243 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H36C H 0.1664 1.1847 0.4487 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.5954(10) 1.1791(7) 0.2998(6) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . H37 H 0.5673 1.2541 0.2983 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.7602(10) 1.2417(8) 0.2195(6) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.7147 1.3120 0.2303 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.7576 1.2397 0.1632 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.8926(11) 1.2313(8) 0.2435(6) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.8946 1.2424 0.2983 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.9339 1.2881 0.2123 0.055 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 1.2670(12) 0.6924(9) 0.5781(6) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.3777(11) 0.6602(7) 0.5681(6) 0.113(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.2052(11) 0.6353(8) 0.6182(6) 0.109(4) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.2242(9) 0.7842(7) 0.5470(5) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.8794(15) 1.4436(13) 0.0756(8) 0.057(4) Uiso 0.50 1 d P . . C1W C 0.8602(18) 0.5314(16) 0.0528(10) 0.032(5) Uiso 0.50 1 d P . . O3W O 0.325(4) 0.471(3) 0.098(2) 0.271(19) Uiso 0.50 1 d P . . C1S C 0.204(3) 0.435(3) 0.183(2) 0.098(11) Uiso 0.50 1 d P . . O2W O 0.8430(17) 0.6460(14) 0.0232(9) 0.078(5) Uiso 0.50 1 d P . . C2S C 0.232(4) 0.379(3) 0.221(2) 0.115(13) Uiso 0.50 1 d P . . O4W O 0.5000 0.5000 0.0000 0.39(2) Uiso 1 2 d S . . N1S N 0.132(3) 0.526(3) 0.1594(17) 0.138(11) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Gd1 0.0291(3) 0.0212(3) 0.0418(3) -0.0047(2) -0.0026(2) -0.0027(2) Zn1 0.0282(7) 0.0248(7) 0.0459(8) -0.0034(6) -0.0024(6) -0.0008(5) N1 0.034(6) 0.028(5) 0.066(7) -0.007(5) 0.002(5) 0.000(4) C1 0.042(7) 0.026(6) 0.087(9) -0.015(6) -0.002(7) -0.013(5) O1 0.051(6) 0.099(7) 0.061(6) -0.023(5) 0.008(5) 0.008(5) N2 0.025(5) 0.027(5) 0.050(6) -0.005(4) -0.002(4) 0.007(4) C2 0.046(7) 0.030(6) 0.064(8) -0.018(6) -0.005(6) -0.008(5) O2 0.091(9) 0.151(11) 0.106(8) -0.022(7) -0.019(7) -0.061(8) N3 0.040(6) 0.020(5) 0.051(6) -0.005(4) -0.008(4) -0.007(4) O3 0.054(5) 0.050(5) 0.047(5) -0.021(4) 0.005(4) 0.000(4) C3 0.045(8) 0.024(6) 0.053(7) 0.010(5) 0.008(6) -0.005(5) O4 0.040(5) 0.048(5) 0.029(4) -0.008(3) -0.001(3) -0.019(4) N4 0.046(6) 0.018(4) 0.043(5) 0.000(4) -0.004(4) 0.007(4) C4 0.027(6) 0.027(6) 0.055(7) -0.002(5) 0.002(5) 0.000(5) O5 0.028(4) 0.022(4) 0.059(5) -0.006(3) -0.006(3) 0.005(3) C5 0.019(6) 0.026(6) 0.073(8) -0.005(5) 0.009(5) 0.009(5) N5 0.042(6) 0.017(4) 0.044(5) -0.005(4) -0.012(4) -0.002(4) O6 0.036(4) 0.024(4) 0.042(4) -0.012(3) 0.006(3) 0.000(3) N6 0.033(5) 0.021(5) 0.063(6) -0.004(4) 0.006(5) -0.007(4) C6 0.025(6) 0.036(7) 0.063(8) 0.015(6) 0.000(6) -0.004(5) N7 0.038(6) 0.041(6) 0.044(6) -0.014(4) -0.002(4) -0.005(5) C7 0.020(6) 0.051(7) 0.054(7) 0.004(6) -0.004(5) -0.001(5) C8 0.027(6) 0.041(6) 0.035(6) -0.001(5) -0.001(5) 0.001(5) N8 0.051(6) 0.031(5) 0.046(6) -0.002(4) -0.001(5) -0.020(5) N9 0.034(6) 0.045(6) 0.057(7) 0.004(5) -0.010(5) -0.002(5) C9 0.037(7) 0.020(5) 0.046(7) 0.004(5) 0.006(5) -0.005(5) C10 0.043(8) 0.058(8) 0.098(10) 0.018(7) -0.016(7) 0.001(7) C11 0.033(7) 0.037(7) 0.054(7) -0.013(6) -0.003(5) -0.004(5) C12 0.054(8) 0.048(8) 0.076(9) -0.024(7) -0.022(7) -0.020(6) C13 0.035(7) 0.052(8) 0.077(9) -0.021(7) 0.002(6) -0.029(6) C14 0.041(8) 0.053(8) 0.058(8) -0.011(6) 0.008(6) -0.019(6) C15 0.024(6) 0.034(6) 0.064(8) -0.006(5) -0.006(5) 0.000(5) C16 0.035(7) 0.031(6) 0.058(8) -0.011(6) -0.018(6) 0.005(5) C17 0.032(7) 0.038(6) 0.038(7) -0.007(5) -0.011(5) 0.004(5) C18 0.057(9) 0.040(7) 0.075(10) -0.013(7) -0.021(7) -0.019(6) C19 0.051(8) 0.055(8) 0.051(8) -0.019(6) -0.024(7) 0.007(6) C20 0.058(8) 0.047(7) 0.035(7) -0.006(5) -0.005(6) 0.014(6) C21 0.031(6) 0.039(6) 0.033(6) -0.001(5) -0.007(5) 0.002(5) C22 0.024(6) 0.039(6) 0.045(7) -0.007(5) 0.003(5) 0.004(5) C23 0.070(10) 0.079(10) 0.052(8) -0.011(7) -0.020(7) 0.008(8) C24 0.039(7) 0.048(7) 0.040(7) -0.015(6) 0.022(6) -0.007(6) C25 0.058(8) 0.033(6) 0.055(8) -0.003(5) 0.008(6) -0.014(6) C26 0.045(8) 0.034(7) 0.072(9) -0.011(6) 0.008(7) -0.013(6) C27 0.033(7) 0.035(6) 0.061(8) 0.010(6) 0.006(6) -0.008(5) C28 0.037(7) 0.029(6) 0.050(7) 0.015(5) 0.003(5) 0.007(5) C29 0.039(7) 0.030(6) 0.041(7) 0.001(5) -0.012(5) -0.007(5) C30 0.033(6) 0.034(6) 0.034(6) -0.002(5) -0.005(5) -0.002(5) C31 0.043(7) 0.038(6) 0.029(6) -0.001(5) 0.006(5) -0.012(5) C32 0.031(6) 0.033(6) 0.039(6) -0.008(5) -0.009(5) -0.003(5) C33 0.053(8) 0.034(6) 0.040(7) -0.012(5) -0.012(6) 0.011(6) C34 0.028(6) 0.029(6) 0.038(6) -0.014(5) -0.009(5) 0.007(5) C35 0.037(7) 0.029(6) 0.032(6) -0.009(5) -0.008(5) 0.001(5) C36 0.044(7) 0.046(7) 0.047(7) -0.013(6) 0.004(6) 0.010(6) C37 0.046(7) 0.019(5) 0.042(7) -0.015(5) -0.010(6) 0.008(5) C38 0.051(8) 0.023(6) 0.062(8) -0.011(5) 0.015(6) -0.009(5) C39 0.054(8) 0.028(6) 0.055(7) 0.007(5) -0.009(6) -0.017(6) N10 0.072(9) 0.045(7) 0.063(8) -0.026(6) 0.008(7) -0.013(7) O7 0.102(10) 0.056(7) 0.157(10) 0.020(6) 0.060(8) 0.017(6) O8 0.113(10) 0.075(7) 0.141(10) 0.000(7) 0.053(8) -0.040(7) O9 0.096(8) 0.042(5) 0.084(7) -0.012(5) -0.010(5) -0.001(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Gd1 O4 2.276(6) . ? Gd1 O5 2.286(6) . ? Gd1 O6 2.337(6) . ? Gd1 O3 2.470(7) . ? Gd1 N7 2.501(8) . ? Gd1 N5 2.525(8) . ? Gd1 N6 2.525(9) . ? Gd1 N8 2.604(8) . ? Gd1 Zn1 3.2941(13) . ? Zn1 N4 2.061(8) . ? Zn1 N2 2.105(8) . ? Zn1 O5 2.121(6) . ? Zn1 N3 2.130(8) . ? Zn1 O6 2.210(6) . ? Zn1 O4 2.321(6) . ? N1 C1 1.438(13) . ? N1 C27 1.442(12) . ? N1 C14 1.450(13) . ? C1 C2 1.531(14) . ? O1 N9 1.242(11) . ? N2 C16 1.259(11) . ? N2 C15 1.477(12) . ? C2 N3 1.465(11) . ? O2 N9 1.232(11) . ? N3 C3 1.271(12) . ? O3 N9 1.250(11) . ? C3 C4 1.458(14) . ? O4 C22 1.300(11) . ? N4 C29 1.274(12) . ? N4 C28 1.493(11) . ? C4 C5 1.378(12) . ? C4 C9 1.417(13) . ? O5 C9 1.310(11) . ? C5 C6 1.378(14) . ? N5 C37 1.293(12) . ? N5 C38 1.482(11) . ? O6 C35 1.296(11) . ? N6 C24 1.274(12) . ? N6 C25 1.484(12) . ? C6 C7 1.370(14) . ? C6 C10 1.545(13) . ? N7 C11 1.276(12) . ? N7 C12 1.485(12) . ? C7 C8 1.405(13) . ? C8 C9 1.415(13) . ? C8 C11 1.462(13) . ? N8 C13 1.484(12) . ? N8 C26 1.500(13) . ? N8 C39 1.521(13) . ? C12 C13 1.506(14) . ? C14 C15 1.539(13) . ? C16 C17 1.454(14) . ? C17 C18 1.367(13) . ? C17 C22 1.432(13) . ? C18 C19 1.386(15) . ? C19 C20 1.391(15) . ? C19 C23 1.512(14) . ? C20 C21 1.409(13) . ? C21 C22 1.401(13) . ? C21 C24 1.450(14) . ? C25 C26 1.503(14) . ? C27 C28 1.503(13) . ? C29 C30 1.474(13) . ? C30 C31 1.387(13) . ? C30 C35 1.411(13) . ? C31 C32 1.376(13) . ? C32 C33 1.370(14) . ? C32 C36 1.516(13) . ? C33 C34 1.425(13) . ? C34 C35 1.409(12) . ? C34 C37 1.447(13) . ? C38 C39 1.483(14) . ? N10 O8 1.193(12) . ? N10 O7 1.217(13) . ? N10 O9 1.241(12) . ? O1W C1W 1.12(2) 1_565 ? C1W O1W 1.12(2) 1_545 ? C1W O2W 1.46(2) . ? C1S C2S 0.93(4) . ? C1S N1S 1.31(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 Gd1 O5 75.5(2) . . ? O4 Gd1 O6 70.0(2) . . ? O5 Gd1 O6 67.5(2) . . ? O4 Gd1 O3 103.1(2) . . ? O5 Gd1 O3 78.3(2) . . ? O6 Gd1 O3 145.8(2) . . ? O4 Gd1 N7 148.3(3) . . ? O5 Gd1 N7 72.8(2) . . ? O6 Gd1 N7 97.0(2) . . ? O3 Gd1 N7 71.0(3) . . ? O4 Gd1 N5 102.2(2) . . ? O5 Gd1 N5 135.5(3) . . ? O6 Gd1 N5 70.1(2) . . ? O3 Gd1 N5 142.2(3) . . ? N7 Gd1 N5 99.9(3) . . ? O4 Gd1 N6 73.8(2) . . ? O5 Gd1 N6 132.8(2) . . ? O6 Gd1 N6 130.3(2) . . ? O3 Gd1 N6 74.8(2) . . ? N7 Gd1 N6 130.5(3) . . ? N5 Gd1 N6 86.0(3) . . ? O4 Gd1 N8 141.9(2) . . ? O5 Gd1 N8 137.7(2) . . ? O6 Gd1 N8 132.2(2) . . ? O3 Gd1 N8 74.2(3) . . ? N7 Gd1 N8 68.1(3) . . ? N5 Gd1 N8 68.5(3) . . ? N6 Gd1 N8 68.8(3) . . ? O4 Gd1 Zn1 44.77(16) . . ? O5 Gd1 Zn1 39.76(16) . . ? O6 Gd1 Zn1 42.07(14) . . ? O3 Gd1 Zn1 109.09(17) . . ? N7 Gd1 Zn1 106.3(2) . . ? N5 Gd1 Zn1 108.67(19) . . ? N6 Gd1 Zn1 118.32(19) . . ? N8 Gd1 Zn1 172.52(19) . . ? N4 Zn1 N2 101.0(3) . . ? N4 Zn1 O5 100.9(3) . . ? N2 Zn1 O5 156.7(3) . . ? N4 Zn1 N3 103.1(3) . . ? N2 Zn1 N3 100.0(3) . . ? O5 Zn1 N3 82.6(3) . . ? N4 Zn1 O6 82.7(3) . . ? N2 Zn1 O6 102.4(3) . . ? O5 Zn1 O6 72.7(2) . . ? N3 Zn1 O6 155.4(3) . . ? N4 Zn1 O4 153.4(3) . . ? N2 Zn1 O4 79.2(3) . . ? O5 Zn1 O4 77.7(2) . . ? N3 Zn1 O4 103.1(3) . . ? O6 Zn1 O4 71.4(2) . . ? N4 Zn1 Gd1 118.7(2) . . ? N2 Zn1 Gd1 117.1(2) . . ? O5 Zn1 Gd1 43.57(16) . . ? N3 Zn1 Gd1 114.3(2) . . ? O6 Zn1 Gd1 45.12(17) . . ? O4 Zn1 Gd1 43.69(15) . . ? C1 N1 C27 117.9(9) . . ? C1 N1 C14 117.8(9) . . ? C27 N1 C14 116.8(9) . . ? N1 C1 C2 112.0(8) . . ? C16 N2 C15 114.5(9) . . ? C16 N2 Zn1 125.2(7) . . ? C15 N2 Zn1 117.8(6) . . ? N3 C2 C1 109.4(8) . . ? 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O6 Gd1 N7 C11 84.8(9) . . . . ? O3 Gd1 N7 C11 -62.3(9) . . . . ? N5 Gd1 N7 C11 155.7(9) . . . . ? N6 Gd1 N7 C11 -111.1(9) . . . . ? N8 Gd1 N7 C11 -142.4(10) . . . . ? Zn1 Gd1 N7 C11 42.8(9) . . . . ? O4 Gd1 N7 C12 -172.2(6) . . . . ? O5 Gd1 N7 C12 -173.2(7) . . . . ? O6 Gd1 N7 C12 -109.4(7) . . . . ? O3 Gd1 N7 C12 103.5(7) . . . . ? N5 Gd1 N7 C12 -38.5(7) . . . . ? N6 Gd1 N7 C12 54.7(8) . . . . ? N8 Gd1 N7 C12 23.4(7) . . . . ? Zn1 Gd1 N7 C12 -151.4(7) . . . . ? C5 C6 C7 C8 -1.0(16) . . . . ? C10 C6 C7 C8 179.3(10) . . . . ? C6 C7 C8 C9 3.9(16) . . . . ? C6 C7 C8 C11 -176.1(10) . . . . ? O4 Gd1 N8 C13 -157.5(6) . . . . ? O5 Gd1 N8 C13 -14.7(9) . . . . ? O6 Gd1 N8 C13 88.5(7) . . . . ? O3 Gd1 N8 C13 -66.2(7) . . . . ? N7 Gd1 N8 C13 9.2(7) . . . . ? N5 Gd1 N8 C13 120.2(7) . . . . ? N6 Gd1 N8 C13 -145.7(8) . . . . ? Zn1 Gd1 N8 C13 51(2) . . . . ? O4 Gd1 N8 C26 -39.5(8) . . . . ? O5 Gd1 N8 C26 103.3(6) . . . . ? O6 Gd1 N8 C26 -153.5(6) . . . . ? O3 Gd1 N8 C26 51.8(6) . . . . ? 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