Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is © The Royal Society of Chemistry 2003 data_global _journal_coden_Cambridge 222 loop_ _publ_author_name 'Derek Woollins' 'Ian P. Gray' 'Heather L. Milton' 'Alexandra M. Z. Slawin' _publ_contact_author_name 'Prof Derek Woollins' _publ_contact_author_address ; Department of Chemistry St Andrews University of St Andrews St Andrews KY16 9ST UNITED KINGDOM ; _publ_contact_author_email JDW3@ST-AND.AC.UK _publ_requested_journal 'Dalton Transactions' _publ_section_title ; Synthesis and Structure of [Fc(RO)PS2]- Complexes ; data_10P _database_code_CSD 212462 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C52 H64 Fe4 O4 P4 Pb2 S8' _chemical_formula_sum 'C52 H64 Fe4 O4 P4 Pb2 S8' _chemical_formula_weight 1771.17 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Pb Pb -3.3944 10.1111 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.4327(10) _cell_length_b 11.5696(11) _cell_length_c 15.0558(13) _cell_angle_alpha 96.3400(10) _cell_angle_beta 109.6470(10) _cell_angle_gamma 103.6080(10) _cell_volume 1627.4(3) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 4065 _cell_measurement_theta_min 1.8512 _cell_measurement_theta_max 25.3491 _exptl_crystal_description Plate _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.10 _exptl_crystal_size_mid 0.0500 _exptl_crystal_size_min 0.05000 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.807 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 864 _exptl_absorpt_coefficient_mu 6.417 _exptl_absorpt_correction_type MULTI-SCAN _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5683 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type CCD _diffrn_measurement_method dtprofit.ref _diffrn_detector_area_resol_mean 0.83 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 8510 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0442 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0951 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 2.11 _diffrn_reflns_theta_max 25.34 _reflns_number_total 5362 _reflns_number_gt 2938 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2000)' _computing_cell_refinement 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2000)' _computing_data_reduction 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2000)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics SHELXTL _computing_publication_material SHELXTL _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0757P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.0064(6) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 5362 _refine_ls_number_parameters 335 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1003 _refine_ls_R_factor_gt 0.0604 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1758 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1363 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.996 _refine_ls_restrained_S_all 0.996 _refine_ls_shift/su_max 0.038 _refine_ls_shift/su_mean 0.004 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pb1 Pb 0.47671(5) 1.23402(5) 0.45315(3) 0.0758(3) Uani 1 1 d . . . S1 S 0.5866(4) 1.1610(3) 0.3228(3) 0.0822(10) Uani 1 1 d . . . S2 S 0.3537(3) 0.9695(3) 0.3819(2) 0.0725(9) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.4899(3) 0.9851(3) 0.3139(2) 0.0667(8) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.6185(13) 0.9104(11) 0.3585(8) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.7597(14) 0.9651(12) 0.4341(9) 0.075(3) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.7990 1.0459 0.4668 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.8253(15) 0.8686(14) 0.4478(10) 0.082(4) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.9170 0.8781 0.4908 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.7369(15) 0.7641(13) 0.3903(11) 0.084(4) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.7561 0.6895 0.3872 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.6087(14) 0.7855(12) 0.3347(11) 0.085(4) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.5297 0.7266 0.2894 0.102 Uiso 1 1 calc R . . Fe1 Fe 0.7715(2) 0.89056(17) 0.30861(13) 0.0715(5) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.747(2) 0.978(2) 0.1949(13) 0.110(6) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.6812 1.0201 0.1733 0.132 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.882(2) 1.0217(18) 0.2618(14) 0.117(6) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.9220 1.1027 0.2938 0.141 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.952(2) 0.940(2) 0.2774(18) 0.131(8) Uani 1 1 d . . . H8A H 1.0451 0.9529 0.3203 0.157 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.865(3) 0.835(2) 0.2206(17) 0.135(8) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.8886 0.7619 0.2176 0.162 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.731(3) 0.848(3) 0.1645(13) 0.169(11) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.6515 0.7888 0.1195 0.203 Uiso 1 1 calc R . . O11 O 0.4171(9) 0.9129(9) 0.2052(5) 0.079(2) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.2921(17) 0.9338(18) 0.1372(11) 0.106(5) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.2723 1.0033 0.1679 0.128 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.330(2) 0.966(2) 0.0522(15) 0.167(9) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.2498 0.9818 0.0056 0.250 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.3526 0.9000 0.0231 0.250 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 0.4099 1.0377 0.0741 0.250 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.172(2) 0.831(2) 0.1097(17) 0.194(12) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.1519 0.8148 0.1655 0.291 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.1913 0.7622 0.0809 0.291 Uiso 1 1 calc R . . H13C H 0.0917 0.8467 0.0639 0.291 Uiso 1 1 calc R . . S21 S 0.2303(3) 1.2373(3) 0.3150(3) 0.0839(11) Uani 1 1 d . . . S22 S 0.5276(3) 1.4645(3) 0.3860(2) 0.0739(9) Uani 1 1 d . . . P21 P 0.3181(3) 1.4102(3) 0.3099(2) 0.0663(8) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.2301(12) 1.5067(12) 0.3505(9) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.2127(17) 1.6204(13) 0.3258(12) 0.100(5) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.2465 1.6571 0.2830 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.1390(18) 1.6674(15) 0.3743(13) 0.106(5) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.1143 1.7393 0.3694 0.128 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.1087(16) 1.5876(16) 0.4318(11) 0.095(5) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.0598 1.5982 0.4721 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.1620(15) 1.4889(14) 0.4206(10) 0.089(4) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.1554 1.4241 0.4519 0.107 Uiso 1 1 calc R . . Fe21 Fe 0.0225(2) 1.49775(18) 0.29012(16) 0.0857(6) Uani 1 1 d . . . C26 C -0.082(2) 1.3428(18) 0.1842(15) 0.119(6) Uani 1 1 d . . . H26A H -0.0445 1.2812 0.1701 0.143 Uiso 1 1 calc R . . C27 C -0.080(3) 1.446(3) 0.1478(15) 0.193(14) Uani 1 1 d . . . H27A H -0.0367 1.4662 0.1046 0.232 Uiso 1 1 calc R . . C28 C -0.149(4) 1.515(3) 0.183(4) 0.28(4) Uani 1 1 d . . . H28A H -0.1611 1.5889 0.1696 0.331 Uiso 1 1 calc R . . C29 C -0.195(3) 1.449(3) 0.240(3) 0.22(2) Uani 1 1 d . . . H29A H -0.2511 1.4703 0.2721 0.263 Uiso 1 1 calc R . . C30 C -0.150(2) 1.349(2) 0.2439(18) 0.135(7) Uani 1 1 d . . . H30A H -0.1640 1.2940 0.2826 0.162 Uiso 1 1 calc R . . O31 O 0.2848(9) 1.4290(9) 0.2032(6) 0.082(2) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.3440(19) 1.374(2) 0.1391(11) 0.117(6) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.4131 1.3356 0.1754 0.141 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.216(3) 1.276(2) 0.0594(14) 0.187(11) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.2489 1.2366 0.0156 0.280 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 0.1475 1.3140 0.0248 0.280 Uiso 1 1 calc R . . H32C H 0.1724 1.2170 0.0887 0.280 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.412(2) 1.465(2) 0.1008(16) 0.169(10) Uani 1 1 d . . . H33A H 0.4900 1.5235 0.1523 0.254 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.3448 1.5056 0.0677 0.254 Uiso 1 1 calc R . . H33C H 0.4460 1.4289 0.0565 0.254 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pb1 0.0712(4) 0.0868(5) 0.0705(4) 0.0197(3) 0.0278(3) 0.0216(3) S1 0.083(2) 0.073(2) 0.111(3) 0.027(2) 0.063(2) 0.0165(19) S2 0.0577(19) 0.083(2) 0.079(2) 0.0202(18) 0.0339(15) 0.0115(17) P1 0.0570(19) 0.077(2) 0.0668(18) 0.0214(18) 0.0287(15) 0.0107(17) C1 0.061(7) 0.065(8) 0.071(7) 0.020(6) 0.033(6) 0.010(6) C2 0.070(9) 0.069(8) 0.080(8) 0.009(7) 0.035(7) 0.006(7) C3 0.066(9) 0.098(11) 0.088(9) 0.031(9) 0.032(7) 0.025(9) C4 0.068(9) 0.061(8) 0.117(11) 0.020(8) 0.029(8) 0.016(8) C5 0.061(8) 0.059(8) 0.123(12) 0.009(8) 0.034(8) 0.004(7) Fe1 0.0731(12) 0.0681(12) 0.0855(12) 0.0240(10) 0.0418(10) 0.0214(10) C6 0.086(12) 0.19(2) 0.081(10) 0.060(14) 0.042(9) 0.059(14) C7 0.134(17) 0.131(15) 0.145(16) 0.087(14) 0.092(15) 0.060(15) C8 0.116(16) 0.18(2) 0.17(2) 0.10(2) 0.098(16) 0.086(18) C9 0.20(3) 0.138(19) 0.110(16) 0.028(15) 0.082(17) 0.09(2) C10 0.17(2) 0.24(3) 0.057(10) -0.014(15) 0.047(12) -0.01(2) O11 0.068(6) 0.107(7) 0.055(4) -0.001(5) 0.020(4) 0.023(5) C11 0.088(12) 0.146(16) 0.080(10) 0.038(11) 0.020(8) 0.035(12) C12 0.19(2) 0.22(3) 0.126(16) 0.077(18) 0.068(16) 0.08(2) C13 0.099(16) 0.25(3) 0.16(2) 0.01(2) 0.015(15) -0.032(19) S21 0.0559(19) 0.075(2) 0.110(3) 0.030(2) 0.0218(18) 0.0085(17) S22 0.0531(18) 0.087(2) 0.0756(19) 0.0207(19) 0.0235(15) 0.0084(17) P21 0.0538(18) 0.071(2) 0.0664(18) 0.0145(17) 0.0218(14) 0.0050(16) C21 0.044(7) 0.084(9) 0.073(7) 0.013(7) 0.018(6) 0.008(6) C22 0.110(13) 0.065(9) 0.127(13) 0.035(9) 0.044(11) 0.023(9) C23 0.099(13) 0.086(11) 0.131(14) 0.008(11) 0.042(11) 0.030(10) C24 0.085(11) 0.117(13) 0.099(11) 0.022(10) 0.044(9) 0.043(10) C25 0.080(10) 0.096(11) 0.096(10) 0.020(9) 0.046(8) 0.016(9) Fe21 0.0601(12) 0.0669(12) 0.1173(16) 0.0249(12) 0.0191(11) 0.0134(10) C26 0.114(16) 0.107(14) 0.127(16) 0.024(13) 0.034(12) 0.034(12) C27 0.15(2) 0.22(3) 0.088(13) 0.033(19) -0.023(14) -0.08(2) C28 0.18(4) 0.12(2) 0.36(6) 0.02(3) -0.11(4) 0.07(3) C29 0.079(15) 0.19(3) 0.32(5) -0.09(3) 0.00(2) 0.08(2) C30 0.081(13) 0.128(18) 0.17(2) 0.024(15) 0.041(13) -0.012(12) O31 0.081(6) 0.102(7) 0.066(5) 0.021(5) 0.029(4) 0.028(5) C31 0.100(13) 0.19(2) 0.072(9) 0.021(12) 0.033(9) 0.060(14) C32 0.22(3) 0.21(3) 0.085(13) -0.011(15) 0.041(16) 0.02(2) C33 0.119(17) 0.24(3) 0.150(19) 0.030(19) 0.088(15) 0.009(18) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pb1 S21 2.721(3) . ? Pb1 S1 2.736(4) . ? Pb1 S2 2.943(4) . ? Pb1 S22 2.950(3) . ? S1 P1 2.016(5) . ? S2 P1 1.999(4) . ? P1 O11 1.587(9) . ? P1 C1 1.751(12) . ? C1 C5 1.421(17) . ? C1 C2 1.463(17) . ? C1 Fe1 2.026(12) . ? C2 C3 1.440(17) . ? C2 Fe1 2.044(13) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.331(19) . ? C3 Fe1 2.040(13) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C5 1.414(17) . ? C4 Fe1 2.057(13) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 Fe1 2.025(13) . ? C5 H5A 0.9300 . ? Fe1 C7 2.024(15) . ? Fe1 C9 2.03(2) . ? Fe1 C10 2.044(17) . ? Fe1 C6 2.056(15) . ? Fe1 C8 2.061(18) . ? C6 C7 1.36(2) . ? C6 C10 1.47(3) . ? C6 H6A 0.9300 . ? C7 C8 1.32(2) . ? C7 H7A 0.9300 . ? C8 C9 1.33(3) . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.43(3) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 H10A 0.9300 . ? O11 C11 1.454(15) . ? C11 C13 1.41(2) . ? C11 C12 1.52(2) . ? C11 H11A 0.9800 . ? C12 H12A 0.9600 . ? C12 H12B 0.9600 . ? C12 H12C 0.9600 . ? C13 H13A 0.9600 . ? C13 H13B 0.9600 . ? C13 H13C 0.9600 . ? S21 P21 2.017(5) . ? S22 P21 1.999(4) . ? P21 O31 1.577(8) . ? P21 C21 1.781(13) . ? C21 C22 1.440(17) . ? C21 C25 1.464(17) . ? C21 Fe21 2.019(11) . ? C22 C23 1.38(2) . ? C22 Fe21 2.007(16) . ? C22 H22A 0.9300 . ? C23 C24 1.39(2) . ? C23 Fe21 2.056(17) . ? C23 H23A 0.9300 . ? C24 C25 1.40(2) . ? C24 Fe21 2.054(16) . ? C24 H24A 0.9300 . ? C25 Fe21 2.044(15) . ? C25 H25A 0.9300 . ? Fe21 C27 1.99(2) . ? Fe21 C30 2.028(18) . ? Fe21 C28 2.04(3) . ? Fe21 C29 2.05(2) . ? Fe21 C26 2.06(2) . ? C26 C30 1.32(3) . ? C26 C27 1.36(3) . ? C26 H26A 0.9300 . ? C27 C28 1.36(5) . ? C27 H27A 0.9300 . ? C28 C29 1.34(6) . ? C28 H28A 0.9300 . ? C29 C30 1.35(3) . ? C29 H29A 0.9300 . ? C30 H30A 0.9300 . ? O31 C31 1.471(18) . ? C31 C33 1.41(3) . ? C31 C32 1.56(3) . ? C31 H31A 0.9800 . ? C32 H32A 0.9600 . ? C32 H32B 0.9600 . ? C32 H32C 0.9600 . ? C33 H33A 0.9600 . ? C33 H33B 0.9600 . ? C33 H33C 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag S21 Pb1 S1 93.84(12) . . ? S21 Pb1 S2 82.44(10) . . ? S1 Pb1 S2 71.21(10) . . ? S21 Pb1 S22 71.40(9) . . ? S1 Pb1 S22 83.24(10) . . ? S2 Pb1 S22 141.96(9) . . ? P1 S1 Pb1 91.06(14) . . ? P1 S2 Pb1 85.59(15) . . ? O11 P1 C1 99.7(5) . . ? O11 P1 S2 112.5(4) . . ? C1 P1 S2 112.3(4) . . ? O11 P1 S1 111.1(4) . . ? C1 P1 S1 109.5(4) . . ? S2 P1 S1 111.1(2) . . ? C5 C1 C2 104.9(11) . . ? C5 C1 P1 129.0(10) . . ? C2 C1 P1 126.1(10) . . ? C5 C1 Fe1 69.4(7) . . ? C2 C1 Fe1 69.6(7) . . ? P1 C1 Fe1 127.5(6) . . ? C3 C2 C1 106.1(12) . . ? C3 C2 Fe1 69.2(8) . . ? C1 C2 Fe1 68.3(7) . . ? C3 C2 H2A 127.0 . . ? C1 C2 H2A 127.0 . . ? Fe1 C2 H2A 127.1 . . ? C4 C3 C2 110.7(12) . . ? C4 C3 Fe1 71.7(9) . . ? C2 C3 Fe1 69.5(7) . . ? C4 C3 H3A 124.7 . . ? C2 C3 H3A 124.7 . . ? Fe1 C3 H3A 125.7 . . ? C3 C4 C5 108.4(12) . . ? C3 C4 Fe1 70.4(8) . . ? C5 C4 Fe1 68.5(7) . . ? C3 C4 H4A 125.8 . . ? C5 C4 H4A 125.8 . . ? Fe1 C4 H4A 126.9 . . ? C4 C5 C1 109.9(13) . . ? C4 C5 Fe1 71.0(8) . . ? C1 C5 Fe1 69.5(7) . . ? C4 C5 H5A 125.0 . . ? C1 C5 H5A 125.0 . . ? Fe1 C5 H5A 126.1 . . ? C5 Fe1 C7 160.6(7) . . ? C5 Fe1 C9 125.9(10) . . ? C7 Fe1 C9 63.6(9) . . ? C5 Fe1 C1 41.1(5) . . ? C7 Fe1 C1 124.1(6) . . ? C9 Fe1 C1 160.4(10) . . ? C5 Fe1 C3 66.4(6) . . ? C7 Fe1 C3 125.5(8) . . ? C9 Fe1 C3 122.9(8) . . ? C1 Fe1 C3 69.6(5) . . ? C5 Fe1 C10 108.3(8) . . ? C7 Fe1 C10 66.6(9) . . ? C9 Fe1 C10 41.1(9) . . ? C1 Fe1 C10 121.9(10) . . ? C3 Fe1 C10 157.7(12) . . ? C5 Fe1 C2 68.4(6) . . ? C7 Fe1 C2 109.3(7) . . ? C9 Fe1 C2 157.1(10) . . ? C1 Fe1 C2 42.1(5) . . ? C3 Fe1 C2 41.3(5) . . ? C10 Fe1 C2 159.5(11) . . ? C5 Fe1 C4 40.5(5) . . ? C7 Fe1 C4 158.1(7) . . ? C9 Fe1 C4 110.3(8) . . ? C1 Fe1 C4 69.3(5) . . ? C3 Fe1 C4 37.9(5) . . ? C10 Fe1 C4 124.0(10) . . ? C2 Fe1 C4 67.6(6) . . ? C5 Fe1 C6 124.6(7) . . ? C7 Fe1 C6 38.9(7) . . ? C9 Fe1 C6 67.8(8) . . ? C1 Fe1 C6 106.1(6) . . ? C3 Fe1 C6 158.9(9) . . ? C10 Fe1 C6 42.1(9) . . ? C2 Fe1 C6 121.8(7) . . ? C4 Fe1 C6 161.5(8) . . ? C5 Fe1 C8 159.7(8) . . ? C7 Fe1 C8 37.8(6) . . ? C9 Fe1 C8 37.9(8) . . ? C1 Fe1 C8 158.5(9) . . ? C3 Fe1 C8 109.6(7) . . ? C10 Fe1 C8 67.2(10) . . ? C2 Fe1 C8 122.9(9) . . ? C4 Fe1 C8 124.1(7) . . ? C6 Fe1 C8 66.4(7) . . ? C7 C6 C10 104.0(18) . . ? C7 C6 Fe1 69.3(9) . . ? C10 C6 Fe1 68.5(10) . . ? C7 C6 H6A 128.0 . . ? C10 C6 H6A 128.0 . . ? Fe1 C6 H6A 125.8 . . ? C8 C7 C6 114(2) . . ? C8 C7 Fe1 72.6(10) . . ? C6 C7 Fe1 71.8(11) . . ? C8 C7 H7A 122.8 . . ? C6 C7 H7A 122.8 . . ? Fe1 C7 H7A 124.3 . . ? C7 C8 C9 107(2) . . ? C7 C8 Fe1 69.6(10) . . ? C9 C8 Fe1 69.7(13) . . ? C7 C8 H8A 126.4 . . ? C9 C8 H8A 126.4 . . ? Fe1 C8 H8A 125.9 . . ? C8 C9 C10 111(2) . . ? C8 C9 Fe1 72.4(12) . . ? C10 C9 Fe1 70.1(12) . . ? C8 C9 H9A 124.5 . . ? C10 C9 H9A 124.5 . . ? Fe1 C9 H9A 124.6 . . ? C9 C10 C6 103(2) . . ? C9 C10 Fe1 68.9(11) . . ? C6 C10 Fe1 69.4(10) . . ? C9 C10 H10A 128.3 . . ? C6 C10 H10A 128.3 . . ? Fe1 C10 H10A 125.1 . . ? C11 O11 P1 121.9(10) . . ? C13 C11 O11 111.1(16) . . ? C13 C11 C12 112.5(18) . . ? O11 C11 C12 106.7(14) . . ? C13 C11 H11A 108.8 . . ? O11 C11 H11A 108.8 . . ? C12 C11 H11A 108.8 . . ? C11 C12 H12A 109.5 . . ? C11 C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? C11 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? C11 C13 H13A 109.5 . . ? C11 C13 H13B 109.5 . . ? H13A C13 H13B 109.5 . . ? C11 C13 H13C 109.5 . . ? H13A C13 H13C 109.5 . . ? H13B C13 H13C 109.5 . . ? P21 S21 Pb1 91.21(15) . . ? P21 S22 Pb1 85.17(14) . . ? O31 P21 C21 100.7(5) . . ? O31 P21 S22 111.0(4) . . ? C21 P21 S22 111.8(4) . . ? O31 P21 S21 112.1(4) . . ? C21 P21 S21 109.5(4) . . ? S22 P21 S21 111.3(2) . . ? C22 C21 C25 104.0(13) . . ? C22 C21 P21 129.1(11) . . ? C25 C21 P21 126.9(10) . . ? C22 C21 Fe21 68.6(8) . . ? C25 C21 Fe21 69.8(7) . . ? P21 C21 Fe21 126.7(7) . . ? C23 C22 C21 110.9(14) . . ? C23 C22 Fe21 72.1(10) . . ? C21 C22 Fe21 69.5(7) . . ? C23 C22 H22A 124.6 . . ? C21 C22 H22A 124.6 . . ? Fe21 C22 H22A 125.5 . . ? C22 C23 C24 107.3(14) . . ? C22 C23 Fe21 68.2(10) . . ? C24 C23 Fe21 70.2(10) . . ? C22 C23 H23A 126.3 . . ? C24 C23 H23A 126.4 . . ? Fe21 C23 H23A 126.8 . . ? C23 C24 C25 110.5(15) . . ? C23 C24 Fe21 70.4(10) . . ? C25 C24 Fe21 69.6(9) . . ? C23 C24 H24A 124.7 . . ? C25 C24 H24A 124.7 . . ? Fe21 C24 H24A 126.9 . . ? C24 C25 C21 107.3(13) . . ? C24 C25 Fe21 70.4(9) . . ? C21 C25 Fe21 68.0(7) . . ? C24 C25 H25A 126.4 . . ? C21 C25 H25A 126.4 . . ? Fe21 C25 H25A 126.8 . . ? C27 Fe21 C22 112.0(9) . . ? C27 Fe21 C21 120.2(11) . . ? C22 Fe21 C21 41.9(5) . . ? C27 Fe21 C30 64.1(9) . . ? C22 Fe21 C30 167.8(9) . . ? C21 Fe21 C30 128.6(8) . . ? C27 Fe21 C28 39.6(15) . . ? C22 Fe21 C28 119.2(14) . . ? C21 Fe21 C28 152.8(18) . . ? C30 Fe21 C28 66.0(13) . . ? C27 Fe21 C25 154.0(13) . . ? C22 Fe21 C25 68.8(6) . . ? C21 Fe21 C25 42.2(5) . . ? C30 Fe21 C25 109.3(8) . . ? C28 Fe21 C25 164.0(19) . . ? C27 Fe21 C24 165.8(13) . . ? C22 Fe21 C24 66.6(7) . . ? C21 Fe21 C24 69.0(5) . . ? C30 Fe21 C24 120.2(9) . . ? C28 Fe21 C24 127.6(16) . . ? C25 Fe21 C24 40.0(5) . . ? C27 Fe21 C29 63.3(15) . . ? C22 Fe21 C29 151.7(11) . . ? C21 Fe21 C29 166.1(12) . . ? C30 Fe21 C29 38.7(10) . . ? C28 Fe21 C29 38.3(17) . . ? C25 Fe21 C29 128.7(14) . . ? C24 Fe21 C29 110.7(11) . . ? C27 Fe21 C23 130.4(11) . . ? C22 Fe21 C23 39.7(6) . . ? C21 Fe21 C23 69.5(6) . . ? C30 Fe21 C23 151.8(10) . . ? C28 Fe21 C23 108.5(12) . . ? C25 Fe21 C23 67.9(6) . . ? C24 Fe21 C23 39.4(6) . . ? C29 Fe21 C23 119.7(9) . . ? C27 Fe21 C26 39.3(9) . . ? C22 Fe21 C26 131.8(9) . . ? 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C2 Fe1 C10 C6 44(3) . . . . ? C4 Fe1 C10 C6 163.7(10) . . . . ? C8 Fe1 C10 C6 -79.5(13) . . . . ? C1 P1 O11 C11 174.8(11) . . . . ? S2 P1 O11 C11 55.5(11) . . . . ? S1 P1 O11 C11 -69.8(11) . . . . ? P1 O11 C11 C13 -112.9(17) . . . . ? P1 O11 C11 C12 124.2(15) . . . . ? S1 Pb1 S21 P21 -87.70(17) . . . . ? S2 Pb1 S21 P21 -158.16(18) . . . . ? S22 Pb1 S21 P21 -6.16(15) . . . . ? S21 Pb1 S22 P21 6.24(16) . . . . ? S1 Pb1 S22 P21 102.61(16) . . . . ? S2 Pb1 S22 P21 55.3(2) . . . . ? Pb1 S22 P21 O31 -134.1(4) . . . . ? Pb1 S22 P21 C21 114.2(4) . . . . ? Pb1 S22 P21 S21 -8.6(2) . . . . ? Pb1 S21 P21 O31 134.2(4) . . . . ? Pb1 S21 P21 C21 -114.9(4) . . . . ? Pb1 S21 P21 S22 9.3(2) . . . . ? O31 P21 C21 C22 -34.3(13) . . . . ? S22 P21 C21 C22 83.6(12) . . . . ? S21 P21 C21 C22 -152.6(11) . . . . ? O31 P21 C21 C25 147.9(11) . . . . ? S22 P21 C21 C25 -94.2(12) . . . . ? S21 P21 C21 C25 29.7(12) . . . . ? O31 P21 C21 Fe21 56.7(8) . . . . ? S22 P21 C21 Fe21 174.7(6) . . . . ? 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Fe21 C28 C29 C30 -58(3) . . . . ? C27 C28 C29 Fe21 61(3) . . . . ? C27 Fe21 C29 C28 -41(3) . . . . ? C22 Fe21 C29 C28 46(4) . . . . ? C21 Fe21 C29 C28 -149(4) . . . . ? C30 Fe21 C29 C28 -122(4) . . . . ? C25 Fe21 C29 C28 167(2) . . . . ? C24 Fe21 C29 C28 125(3) . . . . ? C23 Fe21 C29 C28 82(3) . . . . ? C26 Fe21 C29 C28 -85(3) . . . . ? C27 Fe21 C29 C30 81(2) . . . . ? C22 Fe21 C29 C30 168.3(17) . . . . ? C21 Fe21 C29 C30 -27(6) . . . . ? C28 Fe21 C29 C30 122(4) . . . . ? C25 Fe21 C29 C30 -71(2) . . . . ? C24 Fe21 C29 C30 -112.9(19) . . . . ? C23 Fe21 C29 C30 -155.6(16) . . . . ? C26 Fe21 C29 C30 37.1(15) . . . . ? C27 C26 C30 C29 4(3) . . . . ? Fe21 C26 C30 C29 62.6(18) . . . . ? C27 C26 C30 Fe21 -58.9(14) . . . . ? C28 C29 C30 C26 -5(4) . . . . ? Fe21 C29 C30 C26 -63.0(17) . . . . ? C28 C29 C30 Fe21 58(3) . . . . ? C27 Fe21 C30 C26 38.9(16) . . . . ? C22 Fe21 C30 C26 -35(4) . . . . ? C21 Fe21 C30 C26 -70.2(15) . . . . ? C28 Fe21 C30 C26 83(2) . . . . ? C25 Fe21 C30 C26 -113.8(13) . . . . ? C24 Fe21 C30 C26 -156.5(11) . . . . ? C29 Fe21 C30 C26 118(3) . . . . ? C23 Fe21 C30 C26 167.1(13) . . . . ? C27 Fe21 C30 C29 -79(2) . . . . ? C22 Fe21 C30 C29 -153(4) . . . . ? C21 Fe21 C30 C29 172(2) . . . . ? C28 Fe21 C30 C29 -35(3) . . . . ? C25 Fe21 C30 C29 128(2) . . . . ? C24 Fe21 C30 C29 86(2) . . . . ? C23 Fe21 C30 C29 49(3) . . . . ? C26 Fe21 C30 C29 -118(3) . . . . ? C21 P21 O31 C31 175.4(12) . . . . ? S22 P21 O31 C31 56.9(13) . . . . ? S21 P21 O31 C31 -68.2(12) . . . . ? P21 O31 C31 C33 -127.2(14) . . . . ? P21 O31 C31 C32 111.3(14) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.900 _diffrn_reflns_theta_full 25.34 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.900 _refine_diff_density_max 1.811 _refine_diff_density_min -1.319 _refine_diff_density_rms 0.146 data_im _database_code_CSD 212463 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C22 H24 Fe2 Ni O2 P2 S4' _chemical_formula_sum 'C22 H24 Fe2 Ni O2 P2 S4' _chemical_formula_weight 681.00 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 6.8818(16) _cell_length_b 16.902(4) _cell_length_c 10.762(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 95.415(5) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 1246.2(5) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 125(2) _cell_measurement_reflns_used 48 _cell_measurement_theta_min 12 _cell_measurement_theta_max 168 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_size_max 0.2 _exptl_crystal_size_mid 0.1 _exptl_crystal_size_min 0.06 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.815 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 692 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.380 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.799531 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 125(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 0.9 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 5309 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0419 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0583 _diffrn_reflns_limit_h_min -7 _diffrn_reflns_limit_h_max 7 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -11 _diffrn_reflns_limit_l_max 9 _diffrn_reflns_theta_min 2.25 _diffrn_reflns_theta_max 23.31 _reflns_number_total 1769 _reflns_number_gt 1295 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0309P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 1769 _refine_ls_number_parameters 151 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0527 _refine_ls_R_factor_gt 0.0310 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0633 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0597 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.904 _refine_ls_restrained_S_all 0.904 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ni1 Ni 0.0000 0.0000 0.5000 0.0146(2) Uani 1 2 d S . . Fe1 Fe 0.18153(9) 0.33218(4) 0.56446(6) 0.01687(18) Uani 1 1 d . . . S1 S 0.14534(16) 0.03947(6) 0.68398(10) 0.0194(3) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.22873(15) 0.13394(7) 0.58862(10) 0.0155(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.1358(6) 0.2249(2) 0.6385(4) 0.0176(10) Uani 1 1 d . . . S2 S 0.13225(15) 0.10439(7) 0.41322(10) 0.0184(3) Uani 1 1 d . . . C2 C -0.0465(6) 0.2595(3) 0.5926(4) 0.0200(11) Uani 1 1 d . . . H2A H -0.1425 0.2369 0.5265 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.0667(7) 0.3316(3) 0.6580(4) 0.0287(12) Uani 1 1 d . . . H3A H -0.1785 0.3694 0.6447 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.1026(7) 0.3417(3) 0.7427(4) 0.0288(12) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.1298 0.3881 0.7993 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.2271(6) 0.2766(3) 0.7325(4) 0.0209(11) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.3561 0.2679 0.7815 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.2523(7) 0.3287(3) 0.3841(4) 0.0286(12) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.2192 0.2852 0.3227 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.1358(7) 0.3956(3) 0.4036(4) 0.0283(12) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.0061 0.4082 0.3579 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.2353(6) 0.4417(3) 0.4967(4) 0.0255(12) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.1870 0.4927 0.5297 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.4131(6) 0.4046(3) 0.5383(4) 0.0263(12) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.5135 0.4244 0.6042 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.4237(7) 0.3341(3) 0.4666(4) 0.0288(12) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.5329 0.2948 0.4744 0.035 Uiso 1 1 calc R . . O11 O 0.4553(4) 0.15051(16) 0.6121(3) 0.0194(7) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.5942(6) 0.0890(3) 0.5918(4) 0.0232(11) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.7270 0.1094 0.6105 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.5761 0.0717 0.5046 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 0.5738 0.0440 0.6466 0.035 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ni1 0.0168(4) 0.0107(5) 0.0160(4) -0.0006(3) -0.0007(3) -0.0010(4) Fe1 0.0183(3) 0.0128(4) 0.0197(4) 0.0000(3) 0.0025(3) 0.0004(3) S1 0.0238(6) 0.0147(7) 0.0187(6) 0.0020(5) -0.0027(5) -0.0037(5) P1 0.0164(6) 0.0118(7) 0.0181(7) 0.0011(5) -0.0003(5) -0.0005(5) C1 0.020(2) 0.018(3) 0.016(2) -0.004(2) 0.007(2) -0.008(2) S2 0.0227(6) 0.0152(7) 0.0171(6) 0.0011(5) 0.0000(5) -0.0036(5) C2 0.015(2) 0.015(3) 0.030(3) -0.001(2) 0.005(2) -0.002(2) C3 0.025(3) 0.023(3) 0.040(3) 0.009(2) 0.017(2) 0.007(2) C4 0.050(3) 0.014(3) 0.026(3) -0.006(2) 0.018(3) -0.004(2) C5 0.021(3) 0.022(3) 0.020(3) 0.002(2) 0.005(2) -0.003(2) C6 0.041(3) 0.019(3) 0.027(3) -0.002(2) 0.011(2) -0.007(2) C7 0.032(3) 0.037(3) 0.015(3) 0.007(2) -0.001(2) 0.005(3) C8 0.035(3) 0.013(3) 0.031(3) 0.007(2) 0.011(2) -0.004(2) C9 0.023(3) 0.027(3) 0.029(3) 0.006(2) 0.007(2) -0.007(2) C10 0.025(3) 0.024(3) 0.039(3) 0.009(2) 0.013(2) 0.008(2) O11 0.0140(15) 0.0173(19) 0.0266(17) 0.0000(13) -0.0002(13) -0.0002(13) C11 0.024(3) 0.015(3) 0.031(3) -0.005(2) 0.004(2) 0.002(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ni1 S2 2.2302(11) 3_556 ? Ni1 S2 2.2302(11) . ? Ni1 S1 2.2343(11) 3_556 ? Ni1 S1 2.2343(12) . ? Fe1 C1 2.017(4) . ? Fe1 C7 2.036(4) . ? Fe1 C8 2.037(4) . ? Fe1 C5 2.036(4) . ? Fe1 C2 2.038(4) . ? Fe1 C6 2.046(4) . ? Fe1 C9 2.050(4) . ? Fe1 C4 2.048(4) . ? Fe1 C10 2.054(4) . ? Fe1 C3 2.063(4) . ? S1 P1 2.0107(16) . ? P1 O11 1.581(3) . ? P1 C1 1.769(4) . ? P1 S2 2.0043(16) . ? C1 C2 1.429(6) . ? C1 C5 1.435(6) . ? C2 C3 1.420(6) . ? C2 H2A 1.0000 . ? C3 C4 1.420(6) . ? C3 H3A 1.0000 . ? C4 C5 1.405(6) . ? C4 H4A 1.0000 . ? C5 H5A 1.0000 . ? C6 C10 1.410(6) . ? C6 C7 1.414(6) . ? C6 H6A 1.0000 . ? C7 C8 1.397(6) . ? C7 H7A 1.0000 . ? C8 C9 1.410(6) . ? C8 H8A 1.0000 . ? C9 C10 1.425(6) . ? C9 H9A 1.0000 . ? C10 H10A 1.0000 . ? O11 C11 1.443(5) . ? C11 H11A 0.9800 . ? C11 H11B 0.9800 . ? C11 H11C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag S2 Ni1 S2 180.00(3) 3_556 . ? S2 Ni1 S1 88.20(4) 3_556 3_556 ? S2 Ni1 S1 91.80(4) . 3_556 ? S2 Ni1 S1 91.80(4) 3_556 . ? S2 Ni1 S1 88.20(4) . . ? S1 Ni1 S1 180.0 3_556 . ? C1 Fe1 C7 142.40(18) . . ? C1 Fe1 C8 177.45(18) . . ? C7 Fe1 C8 40.12(18) . . ? C1 Fe1 C5 41.47(16) . . ? C7 Fe1 C5 175.69(18) . . ? C8 Fe1 C5 136.03(18) . . ? C1 Fe1 C2 41.25(16) . . ? C7 Fe1 C2 112.63(19) . . ? C8 Fe1 C2 140.34(18) . . ? C5 Fe1 C2 69.24(17) . . ? C1 Fe1 C6 114.13(18) . . ? C7 Fe1 C6 40.54(17) . . ? C8 Fe1 C6 67.62(19) . . ? C5 Fe1 C6 143.00(18) . . ? C2 Fe1 C6 112.29(18) . . ? C1 Fe1 C9 138.01(18) . . ? C7 Fe1 C9 68.18(19) . . ? C8 Fe1 C9 40.37(17) . . ? C5 Fe1 C9 109.95(18) . . ? C2 Fe1 C9 179.18(19) . . ? C6 Fe1 C9 68.22(19) . . ? C1 Fe1 C4 68.61(17) . . ? C7 Fe1 C4 136.19(19) . . ? C8 Fe1 C4 109.70(18) . . ? C5 Fe1 C4 40.25(17) . . ? C2 Fe1 C4 68.40(18) . . ? C6 Fe1 C4 176.73(19) . . ? C9 Fe1 C4 111.12(19) . . ? C1 Fe1 C10 112.40(18) . . ? C7 Fe1 C10 67.89(18) . . ? C8 Fe1 C10 67.59(18) . . ? C5 Fe1 C10 113.46(18) . . ? C2 Fe1 C10 139.37(18) . . ? C6 Fe1 C10 40.25(17) . . ? C9 Fe1 C10 40.64(18) . . ? C4 Fe1 C10 141.1(2) . . ? C1 Fe1 C3 68.61(17) . . ? C7 Fe1 C3 110.42(19) . . ? C8 Fe1 C3 111.47(18) . . ? C5 Fe1 C3 68.26(18) . . ? C2 Fe1 C3 40.51(17) . . ? C6 Fe1 C3 138.1(2) . . ? C9 Fe1 C3 139.51(19) . . ? C4 Fe1 C3 40.42(18) . . ? C10 Fe1 C3 178.3(2) . . ? P1 S1 Ni1 84.85(5) . . ? O11 P1 C1 100.19(18) . . ? O11 P1 S2 115.38(12) . . ? C1 P1 S2 113.93(15) . . ? O11 P1 S1 112.57(12) . . ? C1 P1 S1 114.01(14) . . ? 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C1 Fe1 C9 C8 -177.0(3) . . . . ? C7 Fe1 C9 C8 36.8(3) . . . . ? C5 Fe1 C9 C8 -139.0(3) . . . . ? C2 Fe1 C9 C8 -150(13) . . . . ? C6 Fe1 C9 C8 80.6(3) . . . . ? C4 Fe1 C9 C8 -95.9(3) . . . . ? C10 Fe1 C9 C8 117.8(4) . . . . ? C3 Fe1 C9 C8 -59.5(4) . . . . ? C1 Fe1 C9 C10 65.2(4) . . . . ? C7 Fe1 C9 C10 -81.0(3) . . . . ? C8 Fe1 C9 C10 -117.8(4) . . . . ? C5 Fe1 C9 C10 103.1(3) . . . . ? C2 Fe1 C9 C10 92(13) . . . . ? C6 Fe1 C9 C10 -37.2(3) . . . . ? C4 Fe1 C9 C10 146.2(3) . . . . ? C3 Fe1 C9 C10 -177.3(3) . . . . ? C7 C6 C10 C9 0.3(5) . . . . ? Fe1 C6 C10 C9 -59.0(3) . . . . ? C7 C6 C10 Fe1 59.3(3) . . . . ? C8 C9 C10 C6 -0.8(5) . . . . ? Fe1 C9 C10 C6 59.0(3) . . . . ? C8 C9 C10 Fe1 -59.8(3) . . . . ? C1 Fe1 C10 C6 101.4(3) . . . . ? C7 Fe1 C10 C6 -37.8(3) . . . . ? C8 Fe1 C10 C6 -81.4(3) . . . . ? C5 Fe1 C10 C6 146.6(3) . . . . ? C2 Fe1 C10 C6 61.6(4) . . . . ? C9 Fe1 C10 C6 -119.6(4) . . . . ? C4 Fe1 C10 C6 -175.3(3) . . . . ? C3 Fe1 C10 C6 -24(7) . . . . ? C1 Fe1 C10 C9 -139.0(3) . . . . ? C7 Fe1 C10 C9 81.8(3) . . . . ? C8 Fe1 C10 C9 38.3(3) . . . . ? C5 Fe1 C10 C9 -93.8(3) . . . . ? C2 Fe1 C10 C9 -178.7(3) . . . . ? C6 Fe1 C10 C9 119.6(4) . . . . ? C4 Fe1 C10 C9 -55.7(4) . . . . ? C3 Fe1 C10 C9 96(7) . . . . ? C1 P1 O11 C11 175.8(3) . . . . ? S2 P1 O11 C11 -61.4(3) . . . . ? S1 P1 O11 C11 54.4(3) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.981 _diffrn_reflns_theta_full 23.31 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.981 _refine_diff_density_max 0.354 _refine_diff_density_min -0.349 _refine_diff_density_rms 0.085 data_3MCIS _database_code_CSD 212464 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C22 H24 Fe2 Ni O2 P2 S4' _chemical_formula_sum 'C22 H24 Fe2 Ni O2 P2 S4' _chemical_formula_weight 681.00 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M I2/a loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' '-x+1, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y, z' '-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' 'x, -y+1/2, z+1/2' _cell_length_a 13.906(4) _cell_length_b 9.6511(16) _cell_length_c 19.517(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 98.17(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 2592.8(10) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 3362 _cell_measurement_theta_min 2.3572 _cell_measurement_theta_max 23.2556 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max .1 _exptl_crystal_size_mid .1 _exptl_crystal_size_min 0.01 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.745 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1384 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.288 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6105 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type CCD _diffrn_measurement_method dtprofit.ref _diffrn_detector_area_resol_mean 0.83 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 4523 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0438 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0614 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 2.36 _diffrn_reflns_theta_max 23.28 _reflns_number_total 1781 _reflns_number_gt 1366 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2000)' _computing_cell_refinement 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2000)' _computing_data_reduction 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2000)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics SHELXTL _computing_publication_material SHELXTL _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0223P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00081(17) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 1781 _refine_ls_number_parameters 151 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0525 _refine_ls_R_factor_gt 0.0349 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0659 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0623 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.971 _refine_ls_restrained_S_all 0.971 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ni1 Ni 0.7500 0.33558(6) 0.5000 0.0327(2) Uani 1 2 d S . . S1 S 0.59268(7) 0.34162(12) 0.50727(6) 0.0491(3) Uani 1 1 d . . . S2 S 0.77840(7) 0.32814(11) 0.61483(5) 0.0439(3) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.63373(7) 0.31618(10) 0.60825(6) 0.0343(3) Uani 1 1 d . . . Fe1 Fe 0.44804(4) 0.11612(5) 0.63805(3) 0.0386(2) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.5902(2) 0.1601(4) 0.6398(2) 0.0345(10) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.5643(3) 0.0414(4) 0.5985(2) 0.0475(12) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.5692 0.0314 0.5518 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.5297(3) -0.0588(4) 0.6416(3) 0.0614(14) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.5075 -0.1468 0.6278 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.5341(3) -0.0047(5) 0.7078(3) 0.0548(13) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.5160 -0.0507 0.7459 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.5706(3) 0.1314(4) 0.7081(2) 0.0450(11) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.5802 0.1913 0.7457 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.3078(3) 0.0944(5) 0.6562(3) 0.0608(13) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.2857 0.0337 0.6875 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.3404(3) 0.2319(5) 0.6702(3) 0.0641(14) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.3443 0.2780 0.7123 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.3656(3) 0.2857(5) 0.6082(3) 0.0617(14) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.3887 0.3747 0.6021 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.3504(3) 0.1838(5) 0.5576(3) 0.0611(13) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.3619 0.1924 0.5120 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.3151(3) 0.0669(5) 0.5872(3) 0.0641(14) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.2989 -0.0164 0.5645 0.077 Uiso 1 1 calc R . . O11 O 0.59235(17) 0.4272(2) 0.65602(14) 0.0456(8) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.6097(3) 0.5730(4) 0.6461(2) 0.0672(15) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.5802 0.6261 0.6791 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.5822 0.5996 0.6001 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 0.6784 0.5903 0.6525 0.101 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ni1 0.0290(4) 0.0369(4) 0.0334(5) 0.000 0.0080(3) 0.000 S1 0.0311(6) 0.0781(8) 0.0387(8) 0.0097(6) 0.0072(5) 0.0067(5) S2 0.0302(6) 0.0631(7) 0.0386(8) 0.0014(6) 0.0053(5) -0.0048(5) P1 0.0303(6) 0.0383(6) 0.0359(7) -0.0004(5) 0.0101(5) -0.0001(5) Fe1 0.0310(3) 0.0313(4) 0.0534(5) 0.0019(3) 0.0053(3) -0.0005(3) C1 0.027(2) 0.033(2) 0.045(3) 0.000(2) 0.012(2) 0.0007(17) C2 0.045(3) 0.041(3) 0.058(3) -0.013(2) 0.013(2) 0.002(2) C3 0.054(3) 0.030(3) 0.100(5) 0.007(3) 0.013(3) 0.005(2) C4 0.046(3) 0.053(3) 0.067(4) 0.025(3) 0.015(3) 0.008(2) C5 0.039(3) 0.050(3) 0.046(3) 0.012(2) 0.009(2) 0.002(2) C6 0.034(3) 0.070(3) 0.082(4) 0.007(3) 0.018(3) -0.007(2) C7 0.032(3) 0.072(4) 0.088(4) -0.020(3) 0.008(3) 0.016(2) C8 0.045(3) 0.041(3) 0.097(5) 0.010(3) 0.004(3) 0.010(2) C9 0.044(3) 0.076(4) 0.058(4) 0.013(3) -0.010(3) -0.005(3) C10 0.041(3) 0.071(3) 0.075(4) -0.010(3) -0.009(3) -0.017(2) O11 0.0534(18) 0.0311(16) 0.057(2) -0.0084(14) 0.0248(15) -0.0012(13) C11 0.086(4) 0.029(3) 0.089(4) -0.010(3) 0.023(3) -0.005(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ni1 S1 2.2132(11) 2_656 ? Ni1 S1 2.2132(11) . ? Ni1 S2 2.2208(12) 2_656 ? Ni1 S2 2.2208(12) . ? Ni1 P1 2.8433(12) 2_656 ? Ni1 P1 2.8433(12) . ? S1 P1 1.9876(16) . ? S2 P1 2.0010(14) . ? P1 O11 1.581(2) . ? P1 C1 1.766(3) . ? Fe1 C1 2.018(3) . ? Fe1 C2 2.021(4) . ? Fe1 C10 2.027(4) . ? Fe1 C3 2.030(4) . ? Fe1 C9 2.032(5) . ? Fe1 C5 2.033(4) . ? Fe1 C8 2.035(4) . ? Fe1 C7 2.037(4) . ? Fe1 C6 2.041(4) . ? Fe1 C4 2.045(4) . ? C1 C2 1.417(5) . ? C1 C5 1.425(5) . ? C2 C3 1.410(5) . ? C3 C4 1.389(6) . ? C4 C5 1.407(5) . ? C6 C10 1.391(6) . ? C6 C7 1.416(6) . ? C7 C8 1.406(6) . ? C8 C9 1.388(6) . ? C9 C10 1.389(6) . ? O11 C11 1.446(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag S1 Ni1 S1 176.98(6) 2_656 . ? S1 Ni1 S2 88.38(5) 2_656 2_656 ? S1 Ni1 S2 91.71(5) . 2_656 ? S1 Ni1 S2 91.71(5) 2_656 . ? S1 Ni1 S2 88.38(5) . . ? S2 Ni1 S2 176.30(6) 2_656 . ? S1 Ni1 P1 44.14(4) 2_656 2_656 ? S1 Ni1 P1 136.15(4) . 2_656 ? S2 Ni1 P1 44.47(4) 2_656 2_656 ? S2 Ni1 P1 135.18(4) . 2_656 ? S1 Ni1 P1 136.15(4) 2_656 . ? S1 Ni1 P1 44.14(4) . . ? S2 Ni1 P1 135.18(4) 2_656 . ? S2 Ni1 P1 44.47(4) . . ? P1 Ni1 P1 172.45(5) 2_656 . ? P1 S1 Ni1 85.01(6) . . ? P1 S2 Ni1 84.50(6) . . ? O11 P1 C1 101.59(15) . . ? O11 P1 S1 115.06(12) . . ? C1 P1 S1 112.73(15) . . ? O11 P1 S2 111.72(11) . . ? C1 P1 S2 114.70(13) . . ? S1 P1 S2 101.59(6) . . ? O11 P1 Ni1 133.36(9) . . ? C1 P1 Ni1 125.04(12) . . ? S1 P1 Ni1 50.85(4) . . ? S2 P1 Ni1 51.03(4) . . ? C1 Fe1 C2 41.09(13) . . ? C1 Fe1 C10 151.74(19) . . ? C2 Fe1 C10 116.92(19) . . ? C1 Fe1 C3 68.44(15) . . ? C2 Fe1 C3 40.73(15) . . ? C10 Fe1 C3 106.75(19) . . ? C1 Fe1 C9 119.39(17) . . ? C2 Fe1 C9 107.63(19) . . ? C10 Fe1 C9 40.02(16) . . ? C3 Fe1 C9 127.1(2) . . ? C1 Fe1 C5 41.19(14) . . ? C2 Fe1 C5 69.05(17) . . ? C10 Fe1 C5 164.94(18) . . ? C3 Fe1 C5 68.05(18) . . ? C9 Fe1 C5 154.20(18) . . ? C1 Fe1 C8 110.25(16) . . ? C2 Fe1 C8 128.8(2) . . ? C10 Fe1 C8 67.10(19) . . ? C3 Fe1 C8 165.4(2) . . ? C9 Fe1 C8 39.89(17) . . ? C5 Fe1 C8 121.24(19) . . ? C1 Fe1 C7 129.85(17) . . ? C2 Fe1 C7 167.44(19) . . ? C10 Fe1 C7 67.68(19) . . ? C3 Fe1 C7 151.4(2) . . ? C9 Fe1 C7 67.8(2) . . ? C5 Fe1 C7 109.65(18) . . ? C8 Fe1 C7 40.40(16) . . ? C1 Fe1 C6 167.54(19) . . ? C2 Fe1 C6 149.92(18) . . ? C10 Fe1 C6 39.99(16) . . ? C3 Fe1 C6 116.88(18) . . ? C9 Fe1 C6 67.50(19) . . ? C5 Fe1 C6 128.40(19) . . ? C8 Fe1 C6 67.63(18) . . ? 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C3 Fe1 C8 C7 149.6(7) . . . . ? C9 Fe1 C8 C7 119.7(4) . . . . ? C5 Fe1 C8 C7 -83.9(3) . . . . ? C6 Fe1 C8 C7 38.5(3) . . . . ? C4 Fe1 C8 C7 -46.6(5) . . . . ? C7 C8 C9 C10 0.5(5) . . . . ? Fe1 C8 C9 C10 59.8(3) . . . . ? C7 C8 C9 Fe1 -59.4(3) . . . . ? C1 Fe1 C9 C8 -86.9(3) . . . . ? C2 Fe1 C9 C8 -130.1(3) . . . . ? C10 Fe1 C9 C8 118.8(4) . . . . ? C3 Fe1 C9 C8 -171.0(3) . . . . ? C5 Fe1 C9 C8 -51.9(5) . . . . ? C7 Fe1 C9 C8 37.5(3) . . . . ? C6 Fe1 C9 C8 81.6(3) . . . . ? C4 Fe1 C9 C8 158.2(6) . . . . ? C1 Fe1 C9 C10 154.3(3) . . . . ? C2 Fe1 C9 C10 111.1(3) . . . . ? C3 Fe1 C9 C10 70.3(3) . . . . ? C5 Fe1 C9 C10 -170.7(4) . . . . ? C8 Fe1 C9 C10 -118.8(4) . . . . ? C7 Fe1 C9 C10 -81.3(3) . . . . ? C6 Fe1 C9 C10 -37.2(3) . . . . ? C4 Fe1 C9 C10 39.4(8) . . . . ? C8 C9 C10 C6 0.0(5) . . . . ? Fe1 C9 C10 C6 60.1(3) . . . . ? C8 C9 C10 Fe1 -60.1(3) . . . . ? C7 C6 C10 C9 -0.5(5) . . . . ? Fe1 C6 C10 C9 -59.9(3) . . . . ? C7 C6 C10 Fe1 59.4(3) . . . . ? C1 Fe1 C10 C9 -52.8(5) . . . . ? C2 Fe1 C10 C9 -85.6(3) . . . . ? C3 Fe1 C10 C9 -128.3(3) . . . . ? C5 Fe1 C10 C9 164.3(6) . . . . ? C8 Fe1 C10 C9 37.6(3) . . . . ? C7 Fe1 C10 C9 81.5(3) . . . . ? C6 Fe1 C10 C9 119.6(4) . . . . ? C4 Fe1 C10 C9 -167.4(3) . . . . ? C1 Fe1 C10 C6 -172.4(3) . . . . ? C2 Fe1 C10 C6 154.8(3) . . . . ? C3 Fe1 C10 C6 112.1(3) . . . . ? C9 Fe1 C10 C6 -119.6(4) . . . . ? C5 Fe1 C10 C6 44.7(8) . . . . ? C8 Fe1 C10 C6 -82.0(3) . . . . ? C7 Fe1 C10 C6 -38.1(3) . . . . ? C4 Fe1 C10 C6 73.0(4) . . . . ? C1 P1 O11 C11 -178.5(3) . . . . ? S1 P1 O11 C11 -56.4(3) . . . . ? S2 P1 O11 C11 58.7(3) . . . . ? Ni1 P1 O11 C11 2.4(4) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.952 _diffrn_reflns_theta_full 23.28 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.952 _refine_diff_density_max 0.305 _refine_diff_density_min -0.317 _refine_diff_density_rms 0.067 data_3MPY2 _database_code_CSD 212465 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C32 H34 Fe2 N2 Ni O2 P2 S4' _chemical_formula_sum 'C32 H34 Fe2 N2 Ni O2 P2 S4' _chemical_formula_weight 839.20 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.228(4) _cell_length_b 17.911(6) _cell_length_c 20.774(8) _cell_angle_alpha 67.057(7) _cell_angle_beta 81.897(8) _cell_angle_gamma 81.189(7) _cell_volume 3449(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 125(2) _cell_measurement_reflns_used 172 _cell_measurement_theta_min 12 _cell_measurement_theta_max 168 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour yellow/green _exptl_crystal_size_max .1 _exptl_crystal_size_mid .1 _exptl_crystal_size_min .01 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.616 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1720 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.738 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.649299 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 125(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 0.83 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 20959 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.2986 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.4990 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 1.30 _diffrn_reflns_theta_max 25.53 _reflns_number_total 12458 _reflns_number_gt 4175 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0164P)^2^+631.4587P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00000(16) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 12458 _refine_ls_number_parameters 392 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.4242 _refine_ls_R_factor_gt 0.2472 _refine_ls_wR_factor_ref 0.5366 _refine_ls_wR_factor_gt 0.4585 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.063 _refine_ls_restrained_S_all 1.063 _refine_ls_shift/su_max 0.727 _refine_ls_shift/su_mean 0.011 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ni1 Ni 0.3062(5) 0.2600(3) 0.5415(2) 0.0162(12) Uani 1 1 d . . . S1 S 0.5180(9) 0.1872(6) 0.5083(5) 0.018(2) Uiso 1 1 d . . . S2 S 0.3083(10) 0.1344(6) 0.6491(5) 0.022(2) Uiso 1 1 d . . . P1 P 0.4854(10) 0.1024(6) 0.6041(5) 0.020(2) Uiso 1 1 d . . . C1 C 0.617(4) 0.082(2) 0.6575(19) 0.019(9) Uiso 1 1 d . . . C2 C 0.656(3) 0.005(2) 0.7138(17) 0.013(8) Uiso 1 1 d . . . H2A H 0.6166 -0.0440 0.7275 0.016 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.761(4) 0.018(3) 0.744(2) 0.033(11) Uiso 1 1 d . . . H3A H 0.8013 -0.0215 0.7843 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.798(3) 0.100(2) 0.7054(18) 0.013(8) Uiso 1 1 d . . . H4A H 0.8718 0.1224 0.7122 0.016 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.704(4) 0.141(2) 0.6555(19) 0.020(9) Uiso 1 1 d . . . H5A H 0.6980 0.1975 0.6259 0.024 Uiso 1 1 calc R . . Fe1 Fe 0.8108(6) 0.0417(3) 0.6385(3) 0.0214(14) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.836(5) 0.026(3) 0.543(2) 0.041(12) Uiso 1 1 d . . . H6A H 0.7747 0.0382 0.5091 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.858(4) -0.050(3) 0.600(2) 0.034(11) Uiso 1 1 d . . . H7A H 0.8094 -0.0957 0.6133 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.970(4) -0.043(2) 0.6350(19) 0.019(9) Uiso 1 1 d . . . H8A H 1.0116 -0.0848 0.6730 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 1.004(4) 0.040(3) 0.600(2) 0.030(10) Uiso 1 1 d . . . H9A H 1.0695 0.0637 0.6113 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.921(4) 0.078(2) 0.545(2) 0.022(9) Uiso 1 1 d . . . H10A H 0.9226 0.1334 0.5136 0.027 Uiso 1 1 calc R . . O11 O 0.488(3) 0.0134(16) 0.6050(13) 0.024(6) Uiso 1 1 d . . . C11 C 0.385(5) -0.006(3) 0.575(2) 0.043(12) Uiso 1 1 d . . . H11A H 0.4032 -0.0632 0.5797 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.3839 0.0293 0.5256 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 0.2993 0.0020 0.6004 0.064 Uiso 1 1 calc R . . S21 S 0.3152(10) 0.3773(6) 0.4260(5) 0.022(2) Uiso 1 1 d . . . S22 S 0.1700(10) 0.2117(6) 0.4766(5) 0.021(2) Uiso 1 1 d . . . P21 P 0.1874(10) 0.3202(6) 0.4002(5) 0.018(2) Uiso 1 1 d . . . C21 C 0.031(3) 0.3843(19) 0.3821(16) 0.005(7) Uiso 1 1 d . . . C22 C 0.001(3) 0.4476(19) 0.3206(16) 0.005(7) Uiso 1 1 d . . . H22A H 0.0601 0.4632 0.2793 0.005 Uiso 1 1 calc R . . C23 C -0.130(3) 0.487(2) 0.3263(18) 0.013(8) Uiso 1 1 d . . . H23A H -0.1744 0.5345 0.2935 0.016 Uiso 1 1 calc R . . C24 C -0.180(4) 0.432(2) 0.400(2) 0.027(10) Uiso 1 1 d . . . H24A H -0.2669 0.4374 0.4217 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C25 C -0.083(4) 0.375(2) 0.430(2) 0.023(9) Uiso 1 1 d . . . H25A H -0.0902 0.3343 0.4763 0.028 Uiso 1 1 calc R . . Fe21 Fe -0.1234(5) 0.3627(3) 0.3436(3) 0.0223(14) Uani 1 1 d . . . C26 C -0.081(5) 0.253(3) 0.337(2) 0.034(11) Uiso 1 1 d . . . H26A H -0.0019 0.2202 0.3555 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C27 C -0.086(4) 0.311(2) 0.269(2) 0.026(10) Uiso 1 1 d . . . H27A H -0.0178 0.3173 0.2314 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C28 C -0.216(4) 0.362(2) 0.264(2) 0.021(9) Uiso 1 1 d . . . H28A H -0.2447 0.4108 0.2265 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C29 C -0.287(4) 0.320(2) 0.330(2) 0.027(10) Uiso 1 1 d . . . H29A H -0.3758 0.3356 0.3441 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C30 C -0.201(4) 0.249(3) 0.374(2) 0.037(11) Uiso 1 1 d . . . H30A H -0.2256 0.2088 0.4188 0.044 Uiso 1 1 calc R . . O31 O 0.232(3) 0.3176(16) 0.3253(14) 0.028(7) Uiso 1 1 d . . . C31 C 0.363(4) 0.277(3) 0.312(2) 0.040(12) Uiso 1 1 d . . . H31A H 0.3759 0.2826 0.2623 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 0.3681 0.2189 0.3418 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H31C H 0.4329 0.3019 0.3214 0.060 Uiso 1 1 calc R . . N31 N 0.410(3) 0.3198(18) 0.5849(16) 0.018(7) Uiso 1 1 d . . . C32 C 0.509(3) 0.364(2) 0.5470(18) 0.012(8) Uiso 1 1 d . . . H32A H 0.5420 0.3613 0.5028 0.014 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.563(4) 0.413(3) 0.571(2) 0.034(11) Uiso 1 1 d . . . H33A H 0.6286 0.4466 0.5415 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.528(4) 0.415(2) 0.6344(19) 0.020(9) Uiso 1 1 d . . . H34A H 0.5654 0.4493 0.6507 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.433(4) 0.365(2) 0.675(2) 0.025(10) Uiso 1 1 d . . . H35A H 0.4095 0.3588 0.7228 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.377(4) 0.327(2) 0.646(2) 0.023(9) Uiso 1 1 d . . . H36A H 0.3015 0.3006 0.6720 0.027 Uiso 1 1 calc R . . N41 N 0.128(3) 0.3095(18) 0.5775(15) 0.016(7) Uiso 1 1 d . . . C42 C 0.029(4) 0.268(3) 0.617(2) 0.028(10) Uiso 1 1 d . . . H42A H 0.0404 0.2105 0.6292 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C43 C -0.095(4) 0.302(2) 0.6419(19) 0.019(9) Uiso 1 1 d . . . H43A H -0.1634 0.2694 0.6686 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C44 C -0.108(4) 0.381(2) 0.626(2) 0.024(9) Uiso 1 1 d . . . H44A H -0.1872 0.4045 0.6435 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C45 C -0.012(4) 0.433(2) 0.5840(19) 0.019(9) Uiso 1 1 d . . . H45A H -0.0257 0.4909 0.5706 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.105(4) 0.393(2) 0.5645(19) 0.018(8) Uiso 1 1 d . . . H46A H 0.1749 0.4253 0.5400 0.022 Uiso 1 1 calc R . . Ni51 Ni 0.2077(5) 0.2350(3) 0.9582(2) 0.0187(12) Uani 1 1 d . . . S51 S 0.3698(10) 0.3051(6) 0.9894(5) 0.022(2) Uiso 1 1 d . . . S52 S 0.2070(10) 0.3618(6) 0.8524(5) 0.021(2) Uiso 1 1 d . . . P51 P 0.3411(10) 0.3924(6) 0.8957(5) 0.019(2) Uiso 1 1 d . . . C51 C 0.494(3) 0.416(2) 0.8425(17) 0.010(7) Uiso 1 1 d . . . C52 C 0.515(3) 0.491(2) 0.7819(16) 0.008(7) Uiso 1 1 d . . . H52A H 0.4564 0.5400 0.7674 0.010 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.653(4) 0.475(2) 0.747(2) 0.026(10) Uiso 1 1 d . . . H53A H 0.6958 0.5112 0.7053 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.703(3) 0.393(2) 0.7891(17) 0.009(7) Uiso 1 1 d . . . H54A H 0.7887 0.3685 0.7802 0.011 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.614(4) 0.355(2) 0.8434(19) 0.020(9) Uiso 1 1 d . . . H55A H 0.6262 0.3005 0.8760 0.024 Uiso 1 1 calc R . . Fe51 Fe 0.6546(6) 0.4532(3) 0.8555(3) 0.0208(14) Uani 1 1 d . . . C56 C 0.619(3) 0.468(2) 0.9509(18) 0.013(8) Uiso 1 1 d . . . H56A H 0.5461 0.4550 0.9860 0.016 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.630(4) 0.541(3) 0.895(2) 0.034(11) Uiso 1 1 d . . . H57A H 0.5602 0.5842 0.8829 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.758(4) 0.544(2) 0.857(2) 0.023(9) Uiso 1 1 d . . . H58A H 0.7899 0.5883 0.8180 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.830(5) 0.464(3) 0.891(2) 0.035(11) Uiso 1 1 d . . . H59A H 0.9206 0.4488 0.8797 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.741(4) 0.411(3) 0.947(2) 0.036(11) Uiso 1 1 d . . . H60A H 0.7581 0.3547 0.9733 0.044 Uiso 1 1 calc R . . O61 O 0.299(2) 0.4787(15) 0.8991(12) 0.017(6) Uiso 1 1 d . . . C61 C 0.174(4) 0.496(2) 0.9375(19) 0.017(8) Uiso 1 1 d . . . H61A H 0.1638 0.5525 0.9336 0.026 Uiso 1 1 calc R . . H61B H 0.1743 0.4594 0.9871 0.026 Uiso 1 1 calc R . . H61C H 0.0994 0.4862 0.9175 0.026 Uiso 1 1 calc R . . S71 S 0.2106(11) 0.1183(6) 1.0726(5) 0.026(2) Uiso 1 1 d . . . S72 S 0.0191(10) 0.2869(6) 1.0238(5) 0.022(2) Uiso 1 1 d . . . P71 P 0.0450(10) 0.1797(6) 1.0986(5) 0.020(2) Uiso 1 1 d . . . C71 C -0.095(4) 0.124(2) 1.1188(19) 0.020(9) Uiso 1 1 d . . . C72 C -0.131(4) 0.059(2) 1.184(2) 0.019(9) Uiso 1 1 d . . . H72A H -0.0849 0.0448 1.2242 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C73 C -0.243(4) 0.017(2) 1.183(2) 0.025(10) Uiso 1 1 d . . . H73A H -0.2829 -0.0288 1.2170 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C74 C -0.271(5) 0.074(3) 1.107(2) 0.040(12) Uiso 1 1 d . . . H74A H -0.3424 0.0656 1.0872 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C75 C -0.203(4) 0.132(3) 1.072(2) 0.036(11) Uiso 1 1 d . . . H75A H -0.2149 0.1718 1.0257 0.043 Uiso 1 1 calc R . . Fe71 Fe -0.2814(5) 0.1494(3) 1.1576(3) 0.0218(14) Uani 1 1 d . . . C76 C -0.288(4) 0.262(3) 1.161(2) 0.036(11) Uiso 1 1 d . . . H76A H -0.2172 0.2956 1.1421 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C77 C -0.308(4) 0.200(2) 1.233(2) 0.020(9) Uiso 1 1 d . . . H77A H -0.2547 0.1876 1.2706 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C78 C -0.419(3) 0.164(2) 1.2355(17) 0.008(7) Uiso 1 1 d . . . H78A H -0.4548 0.1230 1.2766 0.010 Uiso 1 1 calc R . . C79 C -0.477(4) 0.195(3) 1.167(2) 0.033(11) Uiso 1 1 d . . . H79A H -0.5480 0.1758 1.1546 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C80 C -0.401(3) 0.260(2) 1.1239(19) 0.016(8) Uiso 1 1 d . . . H80A H -0.4207 0.2978 1.0783 0.019 Uiso 1 1 calc R . . O81 O 0.051(3) 0.1833(16) 1.1736(14) 0.027(7) Uiso 1 1 d . . . C81 C 0.164(5) 0.216(3) 1.187(3) 0.046(13) Uiso 1 1 d . . . H81A H 0.1543 0.2115 1.2355 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H81B H 0.1661 0.2728 1.1551 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H81C H 0.2467 0.1839 1.1780 0.069 Uiso 1 1 calc R . . N81 N 0.371(3) 0.1756(19) 0.9130(17) 0.023(8) Uiso 1 1 d . . . C82 C 0.468(4) 0.134(3) 0.951(2) 0.035(11) Uiso 1 1 d . . . H82A H 0.4726 0.1372 0.9954 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C83 C 0.565(4) 0.086(3) 0.926(2) 0.029(10) Uiso 1 1 d . . . H83A H 0.6347 0.0565 0.9547 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C84 C 0.567(4) 0.080(2) 0.8633(19) 0.019(9) Uiso 1 1 d . . . H84A H 0.6322 0.0460 0.8471 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C85 C 0.465(5) 0.126(3) 0.826(3) 0.040(12) Uiso 1 1 d . . . H85A H 0.4625 0.1265 0.7805 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C86 C 0.367(4) 0.173(2) 0.849(2) 0.025(9) Uiso 1 1 d . . . H86A H 0.2972 0.2039 0.8204 0.030 Uiso 1 1 calc R . . N91 N 0.076(3) 0.1826(19) 0.9224(16) 0.020(7) Uiso 1 1 d . . . C92 C -0.028(4) 0.231(3) 0.883(2) 0.028(10) Uiso 1 1 d . . . H92A H -0.0423 0.2884 0.8719 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C93 C -0.106(5) 0.194(3) 0.860(2) 0.042(12) Uiso 1 1 d . . . H93A H -0.1780 0.2263 0.8344 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C94 C -0.089(4) 0.110(3) 0.872(2) 0.029(10) Uiso 1 1 d . . . H94A H -0.1446 0.0854 0.8549 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C95 C 0.016(5) 0.065(3) 0.912(2) 0.043(12) Uiso 1 1 d . . . H95A H 0.0329 0.0078 0.9235 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C96 C 0.088(4) 0.103(3) 0.932(2) 0.033(11) Uiso 1 1 d . . . H96A H 0.1613 0.0699 0.9565 0.039 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ni1 0.009(3) 0.018(3) 0.009(2) 0.008(2) -0.0026(19) 0.002(2) Fe1 0.017(3) 0.023(3) 0.018(3) 0.001(3) -0.007(2) -0.002(2) Fe21 0.012(3) 0.025(3) 0.017(3) 0.006(2) -0.004(2) 0.005(2) Ni51 0.011(3) 0.019(3) 0.012(3) 0.008(2) -0.001(2) -0.001(2) Fe51 0.016(3) 0.022(3) 0.016(3) 0.001(3) -0.003(2) 0.001(2) Fe71 0.012(3) 0.026(3) 0.015(3) 0.006(2) -0.005(2) 0.000(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ni1 N41 2.07(3) . ? Ni1 N31 2.11(3) . ? Ni1 S2 2.477(11) . ? Ni1 S21 2.500(11) . ? Ni1 S1 2.507(11) . ? Ni1 S22 2.514(11) . ? S1 P1 1.998(14) . ? S2 P1 2.026(15) . ? P1 O11 1.58(3) . ? P1 C1 1.77(4) . ? C1 C2 1.46(5) . ? C1 C5 1.47(5) . ? C1 Fe1 2.04(4) . ? C2 C3 1.41(5) . ? C2 Fe1 2.05(3) . ? C3 C4 1.47(5) . ? C3 Fe1 2.07(4) . ? C4 C5 1.42(5) . ? C4 Fe1 2.02(3) . ? C5 Fe1 2.07(4) . ? Fe1 C10 2.02(4) . ? Fe1 C9 2.03(4) . ? Fe1 C7 2.06(4) . ? Fe1 C8 2.06(4) . ? Fe1 C6 2.09(5) . ? C6 C10 1.39(6) . ? C6 C7 1.42(6) . ? C7 C8 1.49(6) . ? C8 C9 1.45(5) . ? C9 C10 1.40(5) . ? O11 C11 1.44(5) . ? S21 P21 2.019(14) . ? S22 P21 1.988(14) . ? P21 O31 1.57(3) . ? P21 C21 1.81(3) . ? C21 C22 1.37(4) . ? C21 C25 1.41(5) . ? C21 Fe21 2.02(3) . ? C22 C23 1.43(4) . ? C22 Fe21 2.00(3) . ? C23 C24 1.53(5) . ? C23 Fe21 2.11(4) . ? C24 C25 1.33(5) . ? C24 Fe21 1.99(4) . ? C25 Fe21 2.00(4) . ? Fe21 C26 2.00(4) . ? Fe21 C28 2.02(4) . ? Fe21 C29 2.03(4) . ? Fe21 C27 2.06(4) . ? Fe21 C30 2.13(5) . ? C26 C30 1.35(6) . ? C26 C27 1.41(6) . ? C27 C28 1.48(5) . ? C28 C29 1.44(5) . ? C29 C30 1.48(6) . ? O31 C31 1.47(5) . ? N31 C36 1.31(5) . ? N31 C32 1.34(4) . ? C32 C33 1.38(5) . ? C33 C34 1.33(5) . ? C34 C35 1.38(5) . ? C35 C36 1.32(5) . ? N41 C42 1.34(5) . ? N41 C46 1.40(5) . ? C42 C43 1.44(5) . ? C43 C44 1.30(5) . ? C44 C45 1.42(5) . ? C45 C46 1.39(5) . ? Ni51 N91 2.11(3) . ? Ni51 N81 2.14(3) . ? Ni51 S52 2.469(11) . ? Ni51 S72 2.478(11) . ? Ni51 S71 2.479(12) . ? Ni51 S51 2.514(11) . ? S51 P51 1.992(14) . ? S52 P51 1.989(14) . ? P51 O61 1.57(3) . ? P51 C51 1.79(3) . ? C51 C52 1.46(4) . ? C51 C55 1.51(5) . ? C51 Fe51 1.95(3) . ? C52 C53 1.53(5) . ? C52 Fe51 2.08(3) . ? C53 C54 1.44(5) . ? C53 Fe51 2.14(4) . ? C54 C55 1.36(5) . ? C54 Fe51 2.03(3) . ? C55 Fe51 1.98(4) . ? Fe51 C57 2.00(4) . ? Fe51 C60 2.02(4) . ? Fe51 C56 2.07(3) . ? Fe51 C58 2.08(4) . ? Fe51 C59 2.10(5) . ? C56 C57 1.38(5) . ? C56 C60 1.50(6) . ? C57 C58 1.43(6) . ? C58 C59 1.45(6) . ? C59 C60 1.47(6) . ? O61 C61 1.47(4) . ? S71 P71 2.002(15) . ? S72 P71 1.952(14) . ? P71 O81 1.59(3) . ? P71 C71 1.78(4) . ? C71 C72 1.44(5) . ? C71 C75 1.53(6) . ? C71 Fe71 2.02(4) . ? C72 C73 1.47(5) . ? C72 Fe71 2.02(4) . ? C73 C74 1.55(6) . ? C73 Fe71 2.21(4) . ? C74 C75 1.26(6) . ? C74 Fe71 1.98(5) . ? C75 Fe71 1.97(4) . ? Fe71 C76 2.04(4) . ? Fe71 C78 2.06(3) . ? Fe71 C79 2.06(4) . ? Fe71 C77 2.07(4) . ? Fe71 C80 2.09(4) . ? C76 C77 1.49(6) . ? C76 C80 1.49(6) . ? C77 C78 1.38(5) . ? C78 C79 1.49(5) . ? C79 C80 1.43(5) . ? O81 C81 1.47(5) . ? N81 C82 1.30(5) . ? N81 C86 1.36(5) . ? C82 C83 1.39(6) . ? C83 C84 1.35(5) . ? C84 C85 1.35(6) . ? C85 C86 1.36(6) . ? N91 C96 1.36(5) . ? N91 C92 1.40(5) . ? C92 C93 1.35(6) . ? C93 C94 1.42(6) . ? C94 C95 1.39(6) . ? C95 C96 1.28(6) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N41 Ni1 N31 89.4(12) . . ? N41 Ni1 S2 92.1(9) . . ? N31 Ni1 S2 92.8(9) . . ? N41 Ni1 S21 92.9(9) . . ? N31 Ni1 S21 90.8(9) . . ? S2 Ni1 S21 173.9(4) . . ? N41 Ni1 S1 174.3(9) . . ? N31 Ni1 S1 91.7(9) . . ? S2 Ni1 S1 82.3(4) . . ? S21 Ni1 S1 92.6(4) . . ? N41 Ni1 S22 86.8(9) . . ? N31 Ni1 S22 170.7(9) . . ? S2 Ni1 S22 95.9(4) . . ? S21 Ni1 S22 80.9(4) . . ? S1 Ni1 S22 93.0(4) . . ? P1 S1 Ni1 84.0(4) . . ? P1 S2 Ni1 84.3(5) . . ? O11 P1 C1 97.7(16) . . ? O11 P1 S1 113.9(11) . . ? C1 P1 S1 113.3(13) . . ? O11 P1 S2 109.7(11) . . ? C1 P1 S2 112.7(13) . . ? S1 P1 S2 109.2(6) . . ? C2 C1 C5 107(3) . . ? C2 C1 P1 127(3) . . ? C5 C1 P1 126(3) . . ? C2 C1 Fe1 70(2) . . ? C5 C1 Fe1 70(2) . . ? P1 C1 Fe1 128(2) . . ? C3 C2 C1 108(3) . . ? C3 C2 Fe1 71(2) . . ? C1 C2 Fe1 69(2) . . ? C2 C3 C4 109(4) . . ? C2 C3 Fe1 69(2) . . ? C4 C3 Fe1 67(2) . . ? C5 C4 C3 107(3) . . ? C5 C4 Fe1 71(2) . . ? C3 C4 Fe1 71(2) . . ? C4 C5 C1 108(3) . . ? C4 C5 Fe1 68(2) . . ? C1 C5 Fe1 68(2) . . ? C4 Fe1 C10 122.0(15) . . ? C4 Fe1 C9 104.6(16) . . ? C10 Fe1 C9 40.4(15) . . ? C4 Fe1 C2 70.4(14) . . ? C10 Fe1 C2 162.1(15) . . ? C9 Fe1 C2 154.9(15) . . ? C4 Fe1 C1 70.4(15) . . ? C10 Fe1 C1 126.3(15) . . ? C9 Fe1 C1 161.5(16) . . ? C2 Fe1 C1 41.7(14) . . ? C4 Fe1 C7 159.2(16) . . ? C10 Fe1 C7 67.9(17) . . ? C9 Fe1 C7 70.5(17) . . ? C2 Fe1 C7 105.1(16) . . ? C1 Fe1 C7 120.4(17) . . ? C4 Fe1 C5 40.6(14) . . ? C10 Fe1 C5 110.3(15) . . ? C9 Fe1 C5 123.2(16) . . ? C2 Fe1 C5 69.7(14) . . ? C1 Fe1 C5 41.8(14) . . ? C7 Fe1 C5 158.4(16) . . ? C4 Fe1 C8 120.9(15) . . ? 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P71 C71 Fe71 C75 121(4) . . . . ? C72 C71 Fe71 C74 -80(3) . . . . ? C75 C71 Fe71 C74 37(2) . . . . ? P71 C71 Fe71 C74 158(3) . . . . ? C75 C71 Fe71 C72 117(3) . . . . ? P71 C71 Fe71 C72 -122(4) . . . . ? C72 C71 Fe71 C76 128(2) . . . . ? C75 C71 Fe71 C76 -115(2) . . . . ? P71 C71 Fe71 C76 6(3) . . . . ? C72 C71 Fe71 C78 54(4) . . . . ? C75 C71 Fe71 C78 171(3) . . . . ? P71 C71 Fe71 C78 -68(4) . . . . ? C72 C71 Fe71 C79 -153(5) . . . . ? C75 C71 Fe71 C79 -36(7) . . . . ? P71 C71 Fe71 C79 85(6) . . . . ? C72 C71 Fe71 C77 83(2) . . . . ? C75 C71 Fe71 C77 -159(2) . . . . ? P71 C71 Fe71 C77 -38(3) . . . . ? C72 C71 Fe71 C80 169(2) . . . . ? C75 C71 Fe71 C80 -74(3) . . . . ? P71 C71 Fe71 C80 47(3) . . . . ? C72 C71 Fe71 C73 -34(2) . . . . ? C75 C71 Fe71 C73 83(2) . . . . ? P71 C71 Fe71 C73 -156(3) . . . . ? C72 C73 Fe71 C75 83(2) . . . . ? C74 C73 Fe71 C75 -28(3) . . . . ? C72 C73 Fe71 C74 111(3) . . . . ? C74 C73 Fe71 C72 -111(3) . . . . ? C72 C73 Fe71 C76 -48(6) . . . . ? C74 C73 Fe71 C76 -159(5) . . . . ? C72 C73 Fe71 C71 35(2) . . . . ? C74 C73 Fe71 C71 -76(3) . . . . ? C72 C73 Fe71 C78 -117(2) . . . . ? C74 C73 Fe71 C78 132(2) . . . . ? C72 C73 Fe71 C79 -161(2) . . . . ? C74 C73 Fe71 C79 88(3) . . . . ? C72 C73 Fe71 C77 -78(3) . . . . ? C74 C73 Fe71 C77 171(2) . . . . ? C72 C73 Fe71 C80 173(3) . . . . ? C74 C73 Fe71 C80 62(4) . . . . ? C75 Fe71 C76 C77 -163(2) . . . . ? C74 Fe71 C76 C77 174(4) . . . . ? C72 Fe71 C76 C77 -75(3) . . . . ? C71 Fe71 C76 C77 -116(2) . . . . ? C78 Fe71 C76 C77 36(2) . . . . ? C79 Fe71 C76 C77 81(2) . . . . ? C80 Fe71 C76 C77 115(3) . . . . ? C73 Fe71 C76 C77 -38(7) . . . . ? C75 Fe71 C76 C80 82(3) . . . . ? C74 Fe71 C76 C80 59(5) . . . . ? C72 Fe71 C76 C80 170(2) . . . . ? C71 Fe71 C76 C80 129(2) . . . . ? C78 Fe71 C76 C80 -79(2) . . . . ? C79 Fe71 C76 C80 -34(2) . . . . ? C77 Fe71 C76 C80 -115(3) . . . . ? C73 Fe71 C76 C80 -153(5) . . . . ? C80 C76 C77 C78 3(4) . . . . ? Fe71 C76 C77 C78 -59(3) . . . . ? C80 C76 C77 Fe71 62(3) . . . . ? C75 Fe71 C77 C78 161(4) . . . . ? C74 Fe71 C77 C78 -51(7) . . . . ? C72 Fe71 C77 C78 -115(2) . . . . ? C76 Fe71 C77 C78 119(3) . . . . ? C71 Fe71 C77 C78 -159(2) . . . . ? C79 Fe71 C77 C78 36(2) . . . . ? C80 Fe71 C77 C78 79(2) . . . . ? C73 Fe71 C77 C78 -74(3) . . . . ? C75 Fe71 C77 C76 42(5) . . . . ? C74 Fe71 C77 C76 -170(6) . . . . ? C72 Fe71 C77 C76 126(2) . . . . ? C71 Fe71 C77 C76 82(3) . . . . ? C78 Fe71 C77 C76 -119(3) . . . . ? C79 Fe71 C77 C76 -84(3) . . . . ? C80 Fe71 C77 C76 -41(2) . . . . ? C73 Fe71 C77 C76 167(2) . . . . ? C76 C77 C78 C79 2(4) . . . . ? Fe71 C77 C78 C79 -56(3) . . . . ? C76 C77 C78 Fe71 58(3) . . . . ? C75 Fe71 C78 C77 -156(5) . . . . ? C74 Fe71 C78 C77 164(3) . . . . ? C72 Fe71 C78 C77 81(3) . . . . ? C76 Fe71 C78 C77 -39(2) . . . . ? C71 Fe71 C78 C77 43(4) . . . . ? C79 Fe71 C78 C77 -125(3) . . . . ? C80 Fe71 C78 C77 -85(2) . . . . ? C73 Fe71 C78 C77 123(2) . . . . ? C75 Fe71 C78 C79 -31(6) . . . . ? C74 Fe71 C78 C79 -70(3) . . . . ? C72 Fe71 C78 C79 -153(2) . . . . ? C76 Fe71 C78 C79 86(2) . . . . ? C71 Fe71 C78 C79 169(3) . . . . ? C77 Fe71 C78 C79 125(3) . . . . ? C80 Fe71 C78 C79 40(2) . . . . ? C73 Fe71 C78 C79 -112(2) . . . . ? C77 C78 C79 C80 -6(4) . . . . ? Fe71 C78 C79 C80 -63(3) . . . . ? C77 C78 C79 Fe71 57(3) . . . . ? C75 Fe71 C79 C80 -78(3) . . . . ? C74 Fe71 C79 C80 -116(2) . . . . ? C72 Fe71 C79 C80 171(3) . . . . ? C76 Fe71 C79 C80 35(2) . . . . ? C71 Fe71 C79 C80 -49(7) . . . . ? C78 Fe71 C79 C80 113(3) . . . . ? C77 Fe71 C79 C80 81(2) . . . . ? C73 Fe71 C79 C80 -162(2) . . . . ? C75 Fe71 C79 C78 169(2) . . . . ? C74 Fe71 C79 C78 131(2) . . . . ? C72 Fe71 C79 C78 58(4) . . . . ? C76 Fe71 C79 C78 -78(2) . . . . ? C71 Fe71 C79 C78 -162(5) . . . . ? C77 Fe71 C79 C78 -33(2) . . . . ? C80 Fe71 C79 C78 -113(3) . . . . ? C73 Fe71 C79 C78 85(2) . . . . ? C78 C79 C80 C76 8(4) . . . . ? Fe71 C79 C80 C76 -54(3) . . . . ? C78 C79 C80 Fe71 62(2) . . . . ? C77 C76 C80 C79 -7(4) . . . . ? Fe71 C76 C80 C79 54(3) . . . . ? C77 C76 C80 Fe71 -62(3) . . . . ? C75 Fe71 C80 C79 119(3) . . . . ? C74 Fe71 C80 C79 82(3) . . . . ? C72 Fe71 C80 C79 -162(6) . . . . ? C76 Fe71 C80 C79 -125(3) . . . . ? C71 Fe71 C80 C79 164(2) . . . . ? C78 Fe71 C80 C79 -42(2) . . . . ? C77 Fe71 C80 C79 -84(2) . . . . ? C73 Fe71 C80 C79 38(4) . . . . ? C75 Fe71 C80 C76 -116(3) . . . . ? C74 Fe71 C80 C76 -153(3) . . . . ? C72 Fe71 C80 C76 -37(7) . . . . ? C71 Fe71 C80 C76 -71(3) . . . . ? C78 Fe71 C80 C76 83(2) . . . . ? C79 Fe71 C80 C76 125(3) . . . . ? C77 Fe71 C80 C76 41(2) . . . . ? C73 Fe71 C80 C76 163(3) . . . . ? C71 P71 O81 C81 172(3) . . . . ? S72 P71 O81 C81 -68(3) . . . . ? S71 P71 O81 C81 55(3) . . . . ? N91 Ni51 N81 C82 -131(3) . . . . ? S52 Ni51 N81 C82 135(3) . . . . ? S72 Ni51 N81 C82 -47(9) . . . . ? S71 Ni51 N81 C82 -40(3) . . . . ? S51 Ni51 N81 C82 54(3) . . . . ? N91 Ni51 N81 C86 42(3) . . . . ? S52 Ni51 N81 C86 -52(3) . . . . ? S72 Ni51 N81 C86 126(7) . . . . ? S71 Ni51 N81 C86 134(3) . . . . ? S51 Ni51 N81 C86 -133(3) . . . . ? C86 N81 C82 C83 -2(6) . . . . ? Ni51 N81 C82 C83 171(3) . . . . ? N81 C82 C83 C84 1(7) . . . . ? C82 C83 C84 C85 1(6) . . . . ? C83 C84 C85 C86 -3(6) . . . . ? C84 C85 C86 N81 1(7) . . . . ? C82 N81 C86 C85 1(6) . . . . ? Ni51 N81 C86 C85 -172(3) . . . . ? N81 Ni51 N91 C96 48(3) . . . . ? S52 Ni51 N91 C96 140(3) . . . . ? S72 Ni51 N91 C96 -125(3) . . . . ? S71 Ni51 N91 C96 -44(3) . . . . ? S51 Ni51 N91 C96 117(10) . . . . ? N81 Ni51 N91 C92 -128(3) . . . . ? S52 Ni51 N91 C92 -36(3) . . . . ? S72 Ni51 N91 C92 60(3) . . . . ? S71 Ni51 N91 C92 140(3) . . . . ? S51 Ni51 N91 C92 -59(11) . . . . ? C96 N91 C92 C93 2(5) . . . . ? Ni51 N91 C92 C93 179(3) . . . . ? N91 C92 C93 C94 -2(7) . . . . ? C92 C93 C94 C95 1(7) . . . . ? C93 C94 C95 C96 -2(6) . . . . ? C94 C95 C96 N91 3(7) . . . . ? C92 N91 C96 C95 -3(6) . . . . ? Ni51 N91 C96 C95 -179(4) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.966 _diffrn_reflns_theta_full 25.53 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.966 _refine_diff_density_max 2.161 _refine_diff_density_min -1.320 _refine_diff_density_rms 0.313 data_4M _database_code_CSD 212466 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C22 H24 Fe2 O2 P2 Pd S4' _chemical_formula_sum 'C22 H24 Fe2 O2 P2 Pd S4' _chemical_formula_weight 728.69 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Pd Pd -0.9988 1.0072 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 6.9328(15) _cell_length_b 17.093(4) _cell_length_c 10.767(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 95.283(4) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 1270.5(5) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 125(2) _cell_measurement_reflns_used 96 _cell_measurement_theta_min 12 _cell_measurement_theta_max 168 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max .15 _exptl_crystal_size_mid .1 _exptl_crystal_size_min .1 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.905 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 728 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.302 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.712803 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 125(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 0.83 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 5322 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0254 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0202 _diffrn_reflns_limit_h_min -7 _diffrn_reflns_limit_h_max 7 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -9 _diffrn_reflns_limit_l_max 11 _diffrn_reflns_theta_min 2.24 _diffrn_reflns_theta_max 23.28 _reflns_number_total 1788 _reflns_number_gt 1620 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0360P)^2^+0.0771P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.0014(4) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 1788 _refine_ls_number_parameters 152 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0238 _refine_ls_R_factor_gt 0.0208 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0533 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0520 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.043 _refine_ls_restrained_S_all 1.043 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pd1 Pd 0.0000 0.0000 0.5000 0.01682(12) Uani 1 2 d S . . S1 S 0.15393(10) -0.04426(4) 0.69004(6) 0.02347(18) Uani 1 1 d . . . S2 S 0.14474(10) -0.10953(4) 0.41604(6) 0.02239(18) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.23678(9) -0.13727(4) 0.59290(6) 0.01863(17) Uani 1 1 d . . . Fe1 Fe 0.19054(5) -0.33333(2) 0.56811(3) 0.02082(14) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.1454(4) -0.22709(14) 0.6431(2) 0.0205(6) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.2366(4) -0.27785(16) 0.7366(2) 0.0269(6) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.3580 -0.2698 0.7833 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.1097(5) -0.34282(16) 0.7458(3) 0.0340(7) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.1330 -0.3861 0.8006 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.0547(4) -0.33282(17) 0.6614(3) 0.0351(7) Uani 1 1 d . . . H4A H -0.1608 -0.3681 0.6497 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.0371(4) -0.26194(15) 0.5969(3) 0.0283(6) Uani 1 1 d . . . H5A H -0.1282 -0.2409 0.5344 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.4305(4) -0.33620(18) 0.4708(3) 0.0385(8) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.5351 -0.3001 0.4783 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.4183(4) -0.40549(18) 0.5410(3) 0.0352(7) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.5117 -0.4238 0.6044 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.2416(4) -0.44267(16) 0.4998(3) 0.0321(7) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.1963 -0.4909 0.5301 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.1450(4) -0.39606(17) 0.4067(3) 0.0330(7) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.0223 -0.4071 0.3635 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.2620(5) -0.32943(17) 0.3878(3) 0.0345(7) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.2321 -0.2882 0.3301 0.041 Uiso 1 1 calc R . . O11 O 0.4623(2) -0.15301(10) 0.61682(16) 0.0233(4) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.5994(4) -0.09136(16) 0.5938(3) 0.0304(6) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.7318 -0.1107 0.6131 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.5777 -0.0462 0.6469 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 0.5809 -0.0756 0.5060 0.046 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pd1 0.01888(18) 0.01421(18) 0.01722(18) 0.00024(10) 0.00090(12) 0.00065(10) S1 0.0310(4) 0.0194(4) 0.0192(4) -0.0021(3) -0.0020(3) 0.0045(3) S2 0.0293(4) 0.0194(4) 0.0182(4) -0.0006(2) 0.0009(3) 0.0049(3) P1 0.0196(4) 0.0166(4) 0.0193(4) 0.0000(3) 0.0001(3) 0.0014(3) Fe1 0.0233(2) 0.0170(2) 0.0226(2) 0.00039(15) 0.00460(17) 0.00008(15) C1 0.0217(14) 0.0190(14) 0.0212(14) -0.0012(11) 0.0038(11) 0.0019(11) C2 0.0396(16) 0.0228(14) 0.0183(14) -0.0020(11) 0.0037(12) 0.0045(12) C3 0.053(2) 0.0228(15) 0.0299(16) 0.0071(12) 0.0223(15) 0.0048(13) C4 0.0357(18) 0.0272(16) 0.0454(19) -0.0030(14) 0.0190(15) -0.0068(13) C5 0.0236(15) 0.0257(16) 0.0365(17) -0.0015(12) 0.0076(13) 0.0005(12) C6 0.0315(17) 0.0377(18) 0.050(2) -0.0167(15) 0.0220(15) -0.0067(14) C7 0.0342(17) 0.0332(17) 0.0386(17) -0.0054(14) 0.0065(14) 0.0130(13) C8 0.0457(18) 0.0196(14) 0.0320(17) -0.0045(12) 0.0084(14) -0.0007(13) C9 0.0382(17) 0.0363(17) 0.0244(16) -0.0070(12) 0.0019(13) -0.0021(14) C10 0.055(2) 0.0284(17) 0.0226(15) 0.0027(12) 0.0161(15) 0.0055(14) O11 0.0198(10) 0.0205(10) 0.0292(10) 0.0016(8) 0.0004(8) -0.0009(7) C11 0.0236(15) 0.0310(15) 0.0374(17) 0.0026(13) 0.0071(13) -0.0074(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pd1 S1 2.3443(7) . ? Pd1 S1 2.3443(7) 3_556 ? Pd1 S2 2.3445(7) 3_556 ? Pd1 S2 2.3445(7) . ? S1 P1 2.0154(10) . ? S2 P1 2.0086(10) . ? P1 O11 1.5843(18) . ? P1 C1 1.765(3) . ? Fe1 C1 2.024(2) . ? Fe1 C5 2.041(3) . ? Fe1 C9 2.042(3) . ? Fe1 C7 2.045(3) . ? Fe1 C2 2.046(3) . ? Fe1 C6 2.047(3) . ? Fe1 C10 2.049(3) . ? Fe1 C3 2.049(3) . ? Fe1 C8 2.051(3) . ? Fe1 C4 2.053(3) . ? C1 C2 1.431(4) . ? C1 C5 1.445(4) . ? C2 C3 1.426(4) . ? C3 C4 1.401(4) . ? C4 C5 1.408(4) . ? C6 C10 1.409(5) . ? C6 C7 1.412(4) . ? C7 C8 1.414(4) . ? C8 C9 1.402(4) . ? C9 C10 1.424(4) . ? O11 C11 1.455(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag S1 Pd1 S1 180.0 . 3_556 ? S1 Pd1 S2 95.61(2) . 3_556 ? S1 Pd1 S2 84.39(2) 3_556 3_556 ? S1 Pd1 S2 84.39(2) . . ? S1 Pd1 S2 95.61(2) 3_556 . ? S2 Pd1 S2 180.0 3_556 . ? P1 S1 Pd1 86.00(3) . . ? P1 S2 Pd1 86.15(3) . . ? O11 P1 C1 100.34(11) . . ? O11 P1 S2 114.63(8) . . ? C1 P1 S2 113.84(9) . . ? O11 P1 S1 111.95(7) . . ? C1 P1 S1 113.56(9) . . ? S2 P1 S1 103.00(4) . . ? C1 Fe1 C5 41.63(10) . . ? C1 Fe1 C9 142.52(11) . . ? C5 Fe1 C9 112.46(12) . . ? C1 Fe1 C7 138.42(11) . . ? C5 Fe1 C7 179.40(12) . . ? C9 Fe1 C7 67.84(12) . . ? C1 Fe1 C2 41.17(10) . . ? C5 Fe1 C2 69.39(11) . . ? C9 Fe1 C2 175.93(11) . . ? C7 Fe1 C2 110.28(12) . . ? C1 Fe1 C6 112.88(11) . . ? C5 Fe1 C6 140.20(12) . . ? C9 Fe1 C6 67.73(12) . . ? C7 Fe1 C6 40.36(13) . . ? C2 Fe1 C6 113.40(12) . . ? C1 Fe1 C10 114.14(11) . . ? C5 Fe1 C10 112.47(12) . . ? C9 Fe1 C10 40.74(12) . . ? C7 Fe1 C10 68.11(12) . . ? C2 Fe1 C10 142.53(12) . . ? C6 Fe1 C10 40.24(13) . . ? C1 Fe1 C3 68.44(11) . . ? C5 Fe1 C3 67.91(12) . . ? C9 Fe1 C3 135.98(12) . . ? C7 Fe1 C3 111.51(12) . . ? C2 Fe1 C3 40.75(12) . . ? C6 Fe1 C3 141.37(14) . . ? C10 Fe1 C3 176.72(12) . . ? C1 Fe1 C8 177.41(10) . . ? C5 Fe1 C8 139.52(11) . . ? C9 Fe1 C8 40.07(11) . . ? C7 Fe1 C8 40.39(12) . . ? C2 Fe1 C8 136.23(11) . . ? C6 Fe1 C8 67.63(12) . . ? C10 Fe1 C8 67.99(11) . . ? C3 Fe1 C8 109.49(11) . . ? C1 Fe1 C4 68.61(11) . . ? C5 Fe1 C4 40.23(11) . . ? C9 Fe1 C4 110.41(12) . . ? C7 Fe1 C4 139.22(13) . . ? C2 Fe1 C4 68.45(12) . . ? C6 Fe1 C4 178.13(12) . . ? C10 Fe1 C4 138.35(13) . . ? C3 Fe1 C4 39.94(12) . . ? C8 Fe1 C4 110.94(12) . . ? C2 C1 C5 108.0(2) . . ? C2 C1 P1 126.5(2) . . ? C5 C1 P1 125.50(19) . . ? C2 C1 Fe1 70.24(14) . . ? C5 C1 Fe1 69.81(14) . . ? P1 C1 Fe1 125.82(14) . . ? C3 C2 C1 106.6(2) . . ? C3 C2 Fe1 69.76(16) . . ? C1 C2 Fe1 68.58(15) . . ? C4 C3 C2 109.3(3) . . ? C4 C3 Fe1 70.18(17) . . ? C2 C3 Fe1 69.49(15) . . ? C3 C4 C5 108.8(3) . . ? C3 C4 Fe1 69.88(16) . . ? C5 C4 Fe1 69.41(16) . . ? C4 C5 C1 107.3(2) . . ? C4 C5 Fe1 70.37(16) . . ? C1 C5 Fe1 68.55(14) . . ? C10 C6 C7 108.8(3) . . ? C10 C6 Fe1 69.96(16) . . ? C7 C6 Fe1 69.78(16) . . ? C6 C7 C8 107.6(3) . . ? C6 C7 Fe1 69.86(16) . . ? C8 C7 Fe1 70.02(17) . . ? C9 C8 C7 108.2(3) . . ? C9 C8 Fe1 69.61(16) . . ? C7 C8 Fe1 69.59(16) . . ? C8 C9 C10 108.4(3) . . ? C8 C9 Fe1 70.32(16) . . ? C10 C9 Fe1 69.88(16) . . ? C6 C10 C9 107.1(3) . . ? C6 C10 Fe1 69.80(17) . . ? C9 C10 Fe1 69.38(16) . . ? C11 O11 P1 119.96(16) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag S1 Pd1 S1 P1 35(100) 3_556 . . . ? S2 Pd1 S1 P1 175.28(3) 3_556 . . . ? S2 Pd1 S1 P1 -4.72(3) . . . . ? S1 Pd1 S2 P1 4.74(3) . . . . ? S1 Pd1 S2 P1 -175.26(3) 3_556 . . . ? S2 Pd1 S2 P1 -135.8(7) 3_556 . . . ? Pd1 S2 P1 O11 -127.50(8) . . . . ? Pd1 S2 P1 C1 117.77(9) . . . . ? Pd1 S2 P1 S1 -5.63(3) . . . . ? Pd1 S1 P1 O11 129.29(8) . . . . ? Pd1 S1 P1 C1 -117.96(9) . . . . ? Pd1 S1 P1 S2 5.63(3) . . . . ? O11 P1 C1 C2 29.3(2) . . . . ? S2 P1 C1 C2 152.2(2) . . . . ? S1 P1 C1 C2 -90.3(2) . . . . ? O11 P1 C1 C5 -151.2(2) . . . . ? S2 P1 C1 C5 -28.2(2) . . . . ? S1 P1 C1 C5 89.2(2) . . . . ? O11 P1 C1 Fe1 -61.62(17) . . . . ? S2 P1 C1 Fe1 61.33(17) . . . . ? S1 P1 C1 Fe1 178.78(11) . . . . ? C5 Fe1 C1 C2 118.8(2) . . . . ? C9 Fe1 C1 C2 177.31(18) . . . . ? C7 Fe1 C1 C2 -60.3(2) . . . . ? C6 Fe1 C1 C2 -99.91(19) . . . . ? C10 Fe1 C1 C2 -143.96(17) . . . . ? C3 Fe1 C1 C2 38.24(17) . . . . ? C8 Fe1 C1 C2 1(2) . . . . ? C4 Fe1 C1 C2 81.31(18) . . . . ? C9 Fe1 C1 C5 58.5(2) . . . . ? C7 Fe1 C1 C5 -179.10(18) . . . . ? C2 Fe1 C1 C5 -118.8(2) . . . . ? C6 Fe1 C1 C5 141.29(17) . . . . ? C10 Fe1 C1 C5 97.25(18) . . . . ? C3 Fe1 C1 C5 -80.55(17) . . . . ? C8 Fe1 C1 C5 -118(2) . . . . ? C4 Fe1 C1 C5 -37.49(17) . . . . ? C5 Fe1 C1 P1 -119.9(2) . . . . ? C9 Fe1 C1 P1 -61.3(3) . . . . ? C7 Fe1 C1 P1 61.0(2) . . . . ? C2 Fe1 C1 P1 121.4(2) . . . . ? C6 Fe1 C1 P1 21.4(2) . . . . ? C10 Fe1 C1 P1 -22.6(2) . . . . ? C3 Fe1 C1 P1 159.6(2) . . . . ? C8 Fe1 C1 P1 122(2) . . . . ? C4 Fe1 C1 P1 -157.3(2) . . . . ? C5 C1 C2 C3 0.2(3) . . . . ? P1 C1 C2 C3 179.80(19) . . . . ? Fe1 C1 C2 C3 -59.69(18) . . . . ? C5 C1 C2 Fe1 59.86(18) . . . . ? P1 C1 C2 Fe1 -120.5(2) . . . . ? C1 Fe1 C2 C3 118.1(2) . . . . ? C5 Fe1 C2 C3 79.68(18) . . . . ? C9 Fe1 C2 C3 -38.1(17) . . . . ? C7 Fe1 C2 C3 -99.78(19) . . . . ? C6 Fe1 C2 C3 -143.29(18) . . . . ? C10 Fe1 C2 C3 -179.92(19) . . . . ? C8 Fe1 C2 C3 -61.8(2) . . . . ? C4 Fe1 C2 C3 36.44(17) . . . . ? C5 Fe1 C2 C1 -38.46(15) . . . . ? C9 Fe1 C2 C1 -156.2(16) . . . . ? C7 Fe1 C2 C1 142.07(16) . . . . ? C6 Fe1 C2 C1 98.56(18) . . . . ? C10 Fe1 C2 C1 61.9(2) . . . . ? C3 Fe1 C2 C1 -118.1(2) . . . . ? C8 Fe1 C2 C1 -179.94(16) . . . . ? C4 Fe1 C2 C1 -81.70(17) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -0.1(3) . . . . ? Fe1 C2 C3 C4 -59.0(2) . . . . ? C1 C2 C3 Fe1 58.93(18) . . . . ? C1 Fe1 C3 C4 82.00(18) . . . . ? C5 Fe1 C3 C4 36.99(17) . . . . ? C9 Fe1 C3 C4 -63.0(2) . . . . ? C7 Fe1 C3 C4 -142.86(17) . . . . ? C2 Fe1 C3 C4 120.6(2) . . . . ? C6 Fe1 C3 C4 -177.90(18) . . . . ? C10 Fe1 C3 C4 -60(2) . . . . ? C8 Fe1 C3 C4 -99.66(18) . . . . ? C1 Fe1 C3 C2 -38.62(16) . . . . ? C5 Fe1 C3 C2 -83.63(18) . . . . ? C9 Fe1 C3 C2 176.39(17) . . . . ? C7 Fe1 C3 C2 96.51(18) . . . . ? C6 Fe1 C3 C2 61.5(2) . . . . ? C10 Fe1 C3 C2 179(100) . . . . ? C8 Fe1 C3 C2 139.71(17) . . . . ? C4 Fe1 C3 C2 -120.6(2) . . . . ? C2 C3 C4 C5 0.0(3) . . . . ? Fe1 C3 C4 C5 -58.62(19) . . . . ? C2 C3 C4 Fe1 58.63(19) . . . . ? C1 Fe1 C4 C3 -81.56(18) . . . . ? C5 Fe1 C4 C3 -120.3(3) . . . . ? C9 Fe1 C4 C3 138.66(18) . . . . ? C7 Fe1 C4 C3 59.3(3) . . . . ? C2 Fe1 C4 C3 -37.16(17) . . . . ? C6 Fe1 C4 C3 135(4) . . . . ? C10 Fe1 C4 C3 175.71(17) . . . . ? C8 Fe1 C4 C3 95.71(18) . . . . ? C1 Fe1 C4 C5 38.76(16) . . . . ? C9 Fe1 C4 C5 -101.02(18) . . . . ? C7 Fe1 C4 C5 179.63(18) . . . . ? C2 Fe1 C4 C5 83.16(18) . . . . ? C6 Fe1 C4 C5 -104(4) . . . . ? C10 Fe1 C4 C5 -64.0(2) . . . . ? C3 Fe1 C4 C5 120.3(3) . . . . ? C8 Fe1 C4 C5 -143.98(17) . . . . ? C3 C4 C5 C1 0.1(3) . . . . ? Fe1 C4 C5 C1 -58.81(17) . . . . ? C3 C4 C5 Fe1 58.9(2) . . . . ? C2 C1 C5 C4 -0.2(3) . . . . ? P1 C1 C5 C4 -179.8(2) . . . . ? Fe1 C1 C5 C4 59.96(18) . . . . ? C2 C1 C5 Fe1 -60.13(18) . . . . ? P1 C1 C5 Fe1 120.2(2) . . . . ? C1 Fe1 C5 C4 -118.7(2) . . . . ? C9 Fe1 C5 C4 95.5(2) . . . . ? C7 Fe1 C5 C4 -24(12) . . . . ? C2 Fe1 C5 C4 -80.62(19) . . . . ? C6 Fe1 C5 C4 177.17(19) . . . . ? C10 Fe1 C5 C4 139.74(18) . . . . ? C3 Fe1 C5 C4 -36.74(18) . . . . ? C8 Fe1 C5 C4 57.8(2) . . . . ? C9 Fe1 C5 C1 -145.84(15) . . . . ? C7 Fe1 C5 C1 95(12) . . . . ? C2 Fe1 C5 C1 38.05(15) . . . . ? C6 Fe1 C5 C1 -64.2(2) . . . . ? C10 Fe1 C5 C1 -101.59(17) . . . . ? C3 Fe1 C5 C1 81.93(17) . . . . ? C8 Fe1 C5 C1 176.47(16) . . . . ? C4 Fe1 C5 C1 118.7(2) . . . . ? C1 Fe1 C6 C10 -100.86(18) . . . . ? C5 Fe1 C6 C10 -60.4(2) . . . . ? C9 Fe1 C6 C10 38.42(17) . . . . ? C7 Fe1 C6 C10 119.9(3) . . . . ? C2 Fe1 C6 C10 -145.82(17) . . . . ? C3 Fe1 C6 C10 175.50(18) . . . . ? C8 Fe1 C6 C10 81.89(19) . . . . ? C4 Fe1 C6 C10 42(4) . . . . ? C1 Fe1 C6 C7 139.21(17) . . . . ? C5 Fe1 C6 C7 179.67(18) . . . . ? C9 Fe1 C6 C7 -81.51(19) . . . . ? C2 Fe1 C6 C7 94.24(19) . . . . ? C10 Fe1 C6 C7 -119.9(3) . . . . ? C3 Fe1 C6 C7 55.6(3) . . . . ? C8 Fe1 C6 C7 -38.04(17) . . . . ? C4 Fe1 C6 C7 -78(4) . . . . ? C10 C6 C7 C8 0.8(3) . . . . ? Fe1 C6 C7 C8 60.1(2) . . . . ? C10 C6 C7 Fe1 -59.3(2) . . . . ? C1 Fe1 C7 C6 -65.1(2) . . . . ? C5 Fe1 C7 C6 -159(12) . . . . ? C9 Fe1 C7 C6 81.22(19) . . . . ? C2 Fe1 C7 C6 -102.65(19) . . . . ? C10 Fe1 C7 C6 37.11(18) . . . . ? C3 Fe1 C7 C6 -146.40(19) . . . . ? C8 Fe1 C7 C6 118.4(2) . . . . ? C4 Fe1 C7 C6 177.20(19) . . . . ? C1 Fe1 C7 C8 176.49(16) . . . . ? C5 Fe1 C7 C8 82(12) . . . . ? C9 Fe1 C7 C8 -37.21(17) . . . . ? C2 Fe1 C7 C8 138.92(17) . . . . ? C6 Fe1 C7 C8 -118.4(2) . . . . ? C10 Fe1 C7 C8 -81.32(19) . . . . ? C3 Fe1 C7 C8 95.17(19) . . . . ? C4 Fe1 C7 C8 58.8(3) . . . . ? C6 C7 C8 C9 -0.9(3) . . . . ? Fe1 C7 C8 C9 59.1(2) . . . . ? C6 C7 C8 Fe1 -60.02(19) . . . . ? C1 Fe1 C8 C9 177(2) . . . . ? C5 Fe1 C8 C9 61.4(2) . . . . ? C7 Fe1 C8 C9 -119.5(3) . . . . ? C2 Fe1 C8 C9 177.46(17) . . . . ? C6 Fe1 C8 C9 -81.5(2) . . . . ? C10 Fe1 C8 C9 -37.90(18) . . . . ? C3 Fe1 C8 C9 139.85(18) . . . . ? C4 Fe1 C8 C9 97.19(19) . . . . ? C1 Fe1 C8 C7 -64(2) . . . . ? C5 Fe1 C8 C7 -179.09(18) . . . . ? C9 Fe1 C8 C7 119.5(3) . . . . ? C2 Fe1 C8 C7 -63.0(2) . . . . ? C6 Fe1 C8 C7 38.01(18) . . . . ? C10 Fe1 C8 C7 81.6(2) . . . . ? C3 Fe1 C8 C7 -100.61(19) . . . . ? C4 Fe1 C8 C7 -143.28(19) . . . . ? C7 C8 C9 C10 0.6(3) . . . . ? Fe1 C8 C9 C10 59.7(2) . . . . ? C7 C8 C9 Fe1 -59.1(2) . . . . ? C1 Fe1 C9 C8 -179.74(17) . . . . ? C5 Fe1 C9 C8 -141.94(17) . . . . ? C7 Fe1 C9 C8 37.50(18) . . . . ? C2 Fe1 C9 C8 -25.6(17) . . . . ? C6 Fe1 C9 C8 81.26(19) . . . . ? C10 Fe1 C9 C8 119.2(3) . . . . ? C3 Fe1 C9 C8 -61.0(2) . . . . ? C4 Fe1 C9 C8 -98.63(19) . . . . ? C1 Fe1 C9 C10 61.0(3) . . . . ? C5 Fe1 C9 C10 98.84(19) . . . . ? C7 Fe1 C9 C10 -81.72(19) . . . . ? C2 Fe1 C9 C10 -144.8(16) . . . . ? C6 Fe1 C9 C10 -37.97(18) . . . . ? C3 Fe1 C9 C10 179.76(18) . . . . ? C8 Fe1 C9 C10 -119.2(3) . . . . ? C4 Fe1 C9 C10 142.15(18) . . . . ? C7 C6 C10 C9 -0.5(3) . . . . ? Fe1 C6 C10 C9 -59.63(19) . . . . ? C7 C6 C10 Fe1 59.18(19) . . . . ? C8 C9 C10 C6 -0.1(3) . . . . ? Fe1 C9 C10 C6 59.90(19) . . . . ? C8 C9 C10 Fe1 -60.0(2) . . . . ? C1 Fe1 C10 C6 97.48(19) . . . . ? C5 Fe1 C10 C6 142.97(17) . . . . ? C9 Fe1 C10 C6 -118.2(3) . . . . ? C7 Fe1 C10 C6 -37.21(18) . . . . ? C2 Fe1 C10 C6 57.9(3) . . . . ? C3 Fe1 C10 C6 -121(2) . . . . ? C8 Fe1 C10 C6 -80.92(19) . . . . ? C4 Fe1 C10 C6 -178.13(18) . . . . ? C1 Fe1 C10 C9 -144.31(17) . . . . ? C5 Fe1 C10 C9 -98.82(19) . . . . ? C7 Fe1 C10 C9 81.00(19) . . . . ? C2 Fe1 C10 C9 176.15(18) . . . . ? C6 Fe1 C10 C9 118.2(3) . . . . ? C3 Fe1 C10 C9 -3(2) . . . . ? C8 Fe1 C10 C9 37.30(17) . . . . ? C4 Fe1 C10 C9 -59.9(2) . . . . ? C1 P1 O11 C11 -176.89(19) . . . . ? S2 P1 O11 C11 60.73(19) . . . . ? S1 P1 O11 C11 -56.12(19) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.978 _diffrn_reflns_theta_full 23.28 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.978 _refine_diff_density_max 0.344 _refine_diff_density_min -0.299 _refine_diff_density_rms 0.068 data_im_b _database_code_CSD 212467 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C22 H24 Cd Fe2 O2 P2 S4' _chemical_formula_sum 'C22 H24 Cd Fe2 O2 P2 S4' _chemical_formula_weight 734.69 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cd Cd -0.8075 1.2024 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 12.842(5) _cell_length_b 16.296(6) _cell_length_c 13.563(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 113.698(7) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 2599.1(17) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 125(2) _cell_measurement_reflns_used 42 _cell_measurement_theta_min 12 _cell_measurement_theta_max 168 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_size_max 0.26 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.06 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.878 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1464 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.376 _exptl_absorpt_correction_type psi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.37843 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.45454 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 125(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 0.9 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 10939 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1549 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1719 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_theta_min 2.06 _diffrn_reflns_theta_max 23.45 _reflns_number_total 3694 _reflns_number_gt 2018 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0126P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef - _refine_ls_number_reflns 3694 _refine_ls_number_parameters 298 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1114 _refine_ls_R_factor_gt 0.0460 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0871 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0736 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.806 _refine_ls_restrained_S_all 0.806 _refine_ls_shift/su_max 0.009 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cd1 Cd 0.34303(5) 0.06358(4) 0.90435(6) 0.0227(2) Uani 1 1 d . . . Fe1 Fe 0.09779(10) 0.33238(7) 0.70312(10) 0.0231(3) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.15304(18) 0.13161(14) 0.6940(2) 0.0207(6) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.0766(7) 0.2204(5) 0.6337(7) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . S1 S 0.32125(18) 0.14658(13) 0.73679(19) 0.0232(6) Uani 1 1 d . . . S2 S 0.12106(19) 0.09314(13) 0.8187(2) 0.0257(6) Uani 1 1 d . . . C2 C -0.0279(7) 0.2489(5) 0.6358(7) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . H2A H -0.0705 0.2209 0.6738 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.0611(7) 0.3240(5) 0.5768(7) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . H3A H -0.1296 0.3578 0.5670 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.0237(8) 0.3431(6) 0.5380(7) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.0252 0.3932 0.4959 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.1071(8) 0.2798(6) 0.5709(7) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.1764 0.2776 0.5547 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.2168(7) 0.3226(5) 0.8583(7) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.2518 0.2705 0.8958 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.1181(8) 0.3587(6) 0.8575(8) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.0703 0.3370 0.8944 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.0976(10) 0.4309(6) 0.7962(8) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.0327 0.4696 0.7821 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.1804(10) 0.4379(7) 0.7545(9) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.1885 0.4835 0.7087 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.2560(8) 0.3698(6) 0.7961(8) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.3258 0.3586 0.7826 0.043 Uiso 1 1 calc R . . O11 O 0.1015(5) 0.0690(4) 0.5966(5) 0.0319(16) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.1466(7) -0.0131(5) 0.6052(8) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.1050 -0.0429 0.5380 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.1379 -0.0417 0.6650 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 0.2273 -0.0104 0.6185 0.065 Uiso 1 1 calc R . . Fe21 Fe 0.65953(10) 0.31120(7) 1.14395(10) 0.0167(3) Uani 1 1 d . . . P21 P 0.55744(18) 0.12229(14) 1.1308(2) 0.0188(6) Uani 1 1 d . . . S21 S 0.38123(18) -0.08363(12) 0.97591(18) 0.0214(6) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.6403(7) 0.2034(5) 1.2089(7) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . S22 S 0.39439(18) 0.15400(14) 1.07059(19) 0.0245(6) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.5981(7) 0.2713(5) 1.2515(7) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.5184 0.2783 1.2457 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.6894(7) 0.3263(5) 1.3018(7) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.6844 0.3795 1.3364 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.7887(7) 0.2952(5) 1.2924(7) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.8652 0.3219 1.3196 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.7580(7) 0.2188(5) 1.2358(6) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.8098 0.1831 1.2158 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.5672(6) 0.3031(5) 0.9840(6) 0.014(2) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.5215 0.2544 0.9455 0.017 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.5273(8) 0.3682(5) 1.0265(7) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.4486 0.3748 1.0234 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.6194(7) 0.4245(5) 1.0725(7) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.6174 0.4772 1.1095 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.7172(7) 0.3905(5) 1.0596(7) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.7948 0.4153 1.0844 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.6809(7) 0.3175(5) 1.0036(6) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.7300 0.2797 0.9827 0.023 Uiso 1 1 calc R . . O31 O 0.5792(4) 0.0432(3) 1.2064(4) 0.0219(15) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.5256(7) 0.0356(5) 1.2826(7) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.5486 -0.0163 1.3218 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 0.4427 0.0366 1.2434 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H31C H 0.5495 0.0814 1.3337 0.044 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cd1 0.0288(4) 0.0187(4) 0.0203(4) -0.0012(4) 0.0095(3) 0.0008(3) Fe1 0.0231(8) 0.0227(7) 0.0203(8) 0.0004(6) 0.0055(6) 0.0027(6) P1 0.0182(14) 0.0236(13) 0.0201(15) -0.0032(12) 0.0076(12) -0.0021(12) C1 0.011(5) 0.027(5) 0.017(5) -0.004(5) -0.007(4) 0.000(4) S1 0.0214(14) 0.0253(13) 0.0243(15) 0.0027(12) 0.0106(12) -0.0014(11) S2 0.0252(14) 0.0247(13) 0.0294(15) 0.0001(12) 0.0131(12) -0.0048(11) C2 0.016(6) 0.043(6) 0.024(6) 0.000(5) 0.009(5) 0.001(5) C3 0.022(5) 0.027(5) 0.014(5) 0.000(5) 0.000(4) 0.004(5) C4 0.044(6) 0.032(6) 0.014(6) 0.014(5) 0.004(5) -0.010(5) C5 0.039(6) 0.041(6) 0.015(5) -0.002(5) 0.013(5) -0.005(5) C6 0.032(6) 0.017(5) 0.015(5) -0.009(5) 0.001(5) 0.013(5) C7 0.054(7) 0.055(8) 0.017(6) -0.009(6) 0.010(6) 0.016(6) C8 0.078(9) 0.027(6) 0.024(7) -0.019(6) -0.012(6) 0.021(7) C9 0.100(10) 0.029(6) 0.032(7) 0.005(6) 0.014(7) -0.015(7) C10 0.034(6) 0.031(6) 0.030(7) -0.009(5) -0.002(5) -0.004(5) O11 0.035(4) 0.029(4) 0.028(4) -0.017(3) 0.009(3) -0.007(3) C11 0.046(7) 0.038(6) 0.040(7) -0.019(6) 0.012(6) 0.016(6) Fe21 0.0226(7) 0.0154(7) 0.0131(7) -0.0014(6) 0.0080(6) -0.0022(6) P21 0.0218(14) 0.0166(12) 0.0199(15) -0.0014(11) 0.0104(12) -0.0031(11) S21 0.0285(14) 0.0197(12) 0.0194(13) 0.0001(11) 0.0132(11) 0.0005(11) C21 0.023(6) 0.023(5) 0.014(5) -0.001(4) 0.010(4) 0.005(4) S22 0.0226(14) 0.0255(13) 0.0240(14) -0.0042(12) 0.0078(12) 0.0011(11) C22 0.027(6) 0.015(5) 0.023(5) 0.001(5) 0.015(5) -0.002(4) C23 0.027(6) 0.020(5) 0.010(5) -0.002(4) 0.008(4) 0.009(4) C24 0.012(5) 0.030(5) 0.008(5) -0.003(4) -0.003(4) -0.012(4) C25 0.019(6) 0.023(5) 0.009(5) -0.004(4) 0.002(4) -0.010(4) C26 0.008(5) 0.015(5) 0.009(5) 0.000(4) -0.008(4) 0.000(4) C27 0.038(6) 0.026(5) 0.012(5) 0.004(5) 0.013(5) -0.003(5) C28 0.039(6) 0.017(5) 0.014(5) -0.002(5) 0.010(5) 0.008(5) C29 0.027(5) 0.018(5) 0.015(5) -0.003(4) 0.012(4) -0.011(4) C30 0.024(6) 0.031(6) 0.003(5) 0.001(4) 0.005(4) 0.006(4) O31 0.030(4) 0.020(3) 0.020(3) 0.004(3) 0.015(3) 0.006(3) C31 0.040(6) 0.026(5) 0.029(6) 0.004(5) 0.021(5) -0.005(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cd1 S22 2.548(3) . ? Cd1 S21 2.560(2) . ? Cd1 S1 2.561(2) . ? Cd1 S2 2.654(3) . ? Fe1 C9 1.993(11) . ? Fe1 C10 2.008(9) . ? Fe1 C1 2.021(8) . ? Fe1 C2 2.026(9) . ? Fe1 C5 2.034(9) . ? Fe1 C8 2.043(10) . ? Fe1 C6 2.051(9) . ? Fe1 C7 2.048(10) . ? Fe1 C4 2.058(9) . ? Fe1 C3 2.075(8) . ? P1 O11 1.588(6) . ? P1 C1 1.756(8) . ? P1 S2 1.995(3) . ? P1 S1 2.014(3) . ? C1 C2 1.430(11) . ? C1 C5 1.444(11) . ? C2 C3 1.431(11) . ? C2 H2A 1.0000 . ? C3 C4 1.421(12) . ? C3 H3A 1.0000 . ? C4 C5 1.424(12) . ? C4 H4A 1.0000 . ? C5 H5A 1.0000 . ? C6 C10 1.378(12) . ? C6 C7 1.393(11) . ? C6 H6A 1.0000 . ? C7 C8 1.404(13) . ? C7 H7A 1.0000 . ? C8 C9 1.395(14) . ? C8 H8A 1.0000 . ? C9 C10 1.432(13) . ? C9 H9A 1.0000 . ? C10 H10A 1.0000 . ? O11 C11 1.444(9) . ? C11 H11A 0.9800 . ? C11 H11B 0.9800 . ? C11 H11C 0.9800 . ? Fe21 C26 2.016(8) . ? Fe21 C21 2.025(8) . ? Fe21 C22 2.024(8) . ? Fe21 C27 2.028(9) . ? Fe21 C23 2.032(8) . ? Fe21 C30 2.032(8) . ? Fe21 C25 2.038(8) . ? Fe21 C28 2.053(8) . ? Fe21 C24 2.047(8) . ? Fe21 C29 2.053(8) . ? P21 O31 1.600(5) . ? P21 C21 1.759(9) . ? P21 S22 1.986(3) . ? P21 S21 2.007(3) 3_657 ? S21 P21 2.007(3) 3_657 ? C21 C25 1.428(10) . ? C21 C22 1.450(11) . ? C22 C23 1.414(10) . ? C22 H22A 1.0000 . ? C23 C24 1.424(10) . ? C23 H23A 1.0000 . ? C24 C25 1.432(11) . ? C24 H24A 1.0000 . ? C25 H25A 1.0000 . ? C26 C30 1.396(10) . ? C26 C27 1.400(11) . ? C26 H26A 1.0000 . ? C27 C28 1.427(11) . ? C27 H27A 1.0000 . ? C28 C29 1.447(10) . ? C28 H28A 1.0000 . ? C29 C30 1.388(11) . ? C29 H29A 1.0000 . ? C30 H30A 1.0000 . ? O31 C31 1.459(9) . ? C31 H31A 0.9800 . ? C31 H31B 0.9800 . ? C31 H31C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag S22 Cd1 S21 105.32(8) . . ? S22 Cd1 S1 112.14(8) . . ? S21 Cd1 S1 140.09(8) . . ? S22 Cd1 S2 97.63(7) . . ? S21 Cd1 S2 110.14(7) . . ? S1 Cd1 S2 78.51(7) . . ? C9 Fe1 C10 41.9(4) . . ? C9 Fe1 C1 153.5(5) . . ? C10 Fe1 C1 118.7(3) . . ? C9 Fe1 C2 162.3(4) . . ? C10 Fe1 C2 155.3(4) . . ? C1 Fe1 C2 41.4(3) . . ? C9 Fe1 C5 117.4(4) . . ? C10 Fe1 C5 106.1(4) . . ? C1 Fe1 C5 41.7(3) . . ? C2 Fe1 C5 68.8(3) . . ? C9 Fe1 C8 40.4(4) . . ? C10 Fe1 C8 68.0(4) . . ? C1 Fe1 C8 164.6(5) . . ? C2 Fe1 C8 127.4(4) . . ? C5 Fe1 C8 152.9(4) . . ? C9 Fe1 C6 68.6(4) . . ? C10 Fe1 C6 39.7(3) . . ? C1 Fe1 C6 108.3(3) . . ? C2 Fe1 C6 122.7(4) . . ? C5 Fe1 C6 126.1(4) . . ? C8 Fe1 C6 67.2(4) . . ? C9 Fe1 C7 68.3(4) . . ? C10 Fe1 C7 67.3(4) . . ? C1 Fe1 C7 127.1(4) . . ? C2 Fe1 C7 110.6(4) . . ? C5 Fe1 C7 163.9(4) . . ? C8 Fe1 C7 40.1(4) . . ? C6 Fe1 C7 39.7(3) . . ? C9 Fe1 C4 104.8(4) . . ? C10 Fe1 C4 124.5(4) . . ? C1 Fe1 C4 69.7(4) . . ? C2 Fe1 C4 68.3(4) . . ? C5 Fe1 C4 40.7(3) . . ? C8 Fe1 C4 119.3(4) . . ? C6 Fe1 C4 162.0(4) . . ? C7 Fe1 C4 155.1(4) . . ? C9 Fe1 C3 123.6(4) . . ? C10 Fe1 C3 161.7(4) . . ? C1 Fe1 C3 69.7(3) . . ? C2 Fe1 C3 40.8(3) . . ? C5 Fe1 C3 68.4(3) . . ? C8 Fe1 C3 108.5(4) . . ? C6 Fe1 C3 157.2(4) . . ? C7 Fe1 C3 122.4(4) . . ? C4 Fe1 C3 40.2(3) . . ? O11 P1 C1 100.0(4) . . ? O11 P1 S2 110.2(2) . . ? C1 P1 S2 112.8(3) . . ? O11 P1 S1 110.9(2) . . ? C1 P1 S1 111.6(3) . . ? S2 P1 S1 110.88(14) . . ? C2 C1 C5 105.9(7) . . ? C2 C1 P1 127.7(7) . . ? C5 C1 P1 126.5(7) . . ? C2 C1 Fe1 69.5(5) . . ? C5 C1 Fe1 69.6(5) . . ? P1 C1 Fe1 125.6(5) . . ? P1 S1 Cd1 85.04(10) . . ? P1 S2 Cd1 82.95(10) . . ? C3 C2 C1 109.7(8) . . ? C3 C2 Fe1 71.4(5) . . ? C1 C2 Fe1 69.1(5) . . ? 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C27 Fe21 C24 C25 162.6(8) . . . . ? C23 Fe21 C24 C25 118.9(7) . . . . ? C30 Fe21 C24 C25 -79.2(6) . . . . ? C28 Fe21 C24 C25 -162.2(5) . . . . ? C29 Fe21 C24 C25 -119.4(5) . . . . ? C22 C21 C25 C24 -0.8(9) . . . . ? P21 C21 C25 C24 174.8(7) . . . . ? Fe21 C21 C25 C24 58.5(6) . . . . ? C22 C21 C25 Fe21 -59.3(5) . . . . ? P21 C21 C25 Fe21 116.3(7) . . . . ? C23 C24 C25 C21 0.8(9) . . . . ? Fe21 C24 C25 C21 -57.9(5) . . . . ? C23 C24 C25 Fe21 58.8(5) . . . . ? C26 Fe21 C25 C21 -75.8(6) . . . . ? C22 Fe21 C25 C21 39.0(5) . . . . ? C27 Fe21 C25 C21 -40.0(12) . . . . ? C23 Fe21 C25 C21 82.9(5) . . . . ? C30 Fe21 C25 C21 -118.1(5) . . . . ? C28 Fe21 C25 C21 165.6(8) . . . . ? C24 Fe21 C25 C21 120.8(7) . . . . ? C29 Fe21 C25 C21 -159.9(5) . . . . ? C26 Fe21 C25 C24 163.4(5) . . . . ? C21 Fe21 C25 C24 -120.8(7) . . . . ? C22 Fe21 C25 C24 -81.8(5) . . . . ? C27 Fe21 C25 C24 -160.8(9) . . . . ? C23 Fe21 C25 C24 -37.9(5) . . . . ? C30 Fe21 C25 C24 121.2(5) . . . . ? C28 Fe21 C25 C24 44.8(11) . . . . ? C29 Fe21 C25 C24 79.3(6) . . . . ? C21 Fe21 C26 C30 -120.8(5) . . . . ? C22 Fe21 C26 C30 -164.3(5) . . . . ? C27 Fe21 C26 C30 119.4(7) . . . . ? C23 Fe21 C26 C30 162.1(8) . . . . ? C25 Fe21 C26 C30 -79.0(6) . . . . ? C28 Fe21 C26 C30 80.6(5) . . . . ? C24 Fe21 C26 C30 -44.3(11) . . . . ? C29 Fe21 C26 C30 35.9(5) . . . . ? C21 Fe21 C26 C27 119.9(5) . . . . ? C22 Fe21 C26 C27 76.4(6) . . . . ? C23 Fe21 C26 C27 42.7(10) . . . . ? C30 Fe21 C26 C27 -119.4(7) . . . . ? C25 Fe21 C26 C27 161.7(5) . . . . ? C28 Fe21 C26 C27 -38.8(5) . . . . ? C24 Fe21 C26 C27 -163.6(9) . . . . ? C29 Fe21 C26 C27 -83.4(5) . . . . ? C30 C26 C27 C28 0.6(9) . . . . ? Fe21 C26 C27 C28 60.7(6) . . . . ? C30 C26 C27 Fe21 -60.2(6) . . . . ? C21 Fe21 C27 C26 -78.1(6) . . . . ? C22 Fe21 C27 C26 -120.7(5) . . . . ? C23 Fe21 C27 C26 -162.1(5) . . . . ? C30 Fe21 C27 C26 37.5(5) . . . . ? C25 Fe21 C27 C26 -48.2(12) . . . . ? C28 Fe21 C27 C26 117.7(7) . . . . ? C24 Fe21 C27 C26 166.0(8) . . . . ? C29 Fe21 C27 C26 80.2(5) . . . . ? C26 Fe21 C27 C28 -117.7(7) . . . . ? C21 Fe21 C27 C28 164.1(5) . . . . ? C22 Fe21 C27 C28 121.6(5) . . . . ? C23 Fe21 C27 C28 80.1(6) . . . . ? C30 Fe21 C27 C28 -80.3(5) . . . . ? C25 Fe21 C27 C28 -166.0(9) . . . . ? C24 Fe21 C27 C28 48.3(11) . . . . ? C29 Fe21 C27 C28 -37.5(5) . . . . ? C26 C27 C28 C29 -1.7(9) . . . . ? Fe21 C27 C28 C29 58.3(6) . . . . ? C26 C27 C28 Fe21 -60.0(6) . . . . ? C26 Fe21 C28 C27 38.4(5) . . . . ? C21 Fe21 C28 C27 -40.7(12) . . . . ? C22 Fe21 C28 C27 -75.9(6) . . . . ? C23 Fe21 C28 C27 -118.0(5) . . . . ? C30 Fe21 C28 C27 82.2(5) . . . . ? C25 Fe21 C28 C27 166.7(8) . . . . ? C24 Fe21 C28 C27 -160.2(5) . . . . ? C29 Fe21 C28 C27 120.1(7) . . . . ? C26 Fe21 C28 C29 -81.8(5) . . . . ? C21 Fe21 C28 C29 -160.8(9) . . . . ? C22 Fe21 C28 C29 163.9(5) . . . . ? C27 Fe21 C28 C29 -120.1(7) . . . . ? C23 Fe21 C28 C29 121.9(5) . . . . ? C30 Fe21 C28 C29 -38.0(5) . . . . ? C25 Fe21 C28 C29 46.6(11) . . . . ? C24 Fe21 C28 C29 79.6(6) . . . . ? C27 C28 C29 C30 2.1(9) . . . . ? Fe21 C28 C29 C30 60.0(6) . . . . ? C27 C28 C29 Fe21 -57.8(6) . . . . ? C26 Fe21 C29 C30 -36.5(5) . . . . ? C21 Fe21 C29 C30 44.9(11) . . . . ? C22 Fe21 C29 C30 -159.3(9) . . . . ? C27 Fe21 C29 C30 -80.1(5) . . . . ? C23 Fe21 C29 C30 165.6(5) . . . . ? C25 Fe21 C29 C30 81.1(6) . . . . ? C28 Fe21 C29 C30 -117.3(7) . . . . ? C24 Fe21 C29 C30 123.6(5) . . . . ? C26 Fe21 C29 C28 80.8(5) . . . . ? C21 Fe21 C29 C28 162.2(8) . . . . ? C22 Fe21 C29 C28 -42.0(12) . . . . ? C27 Fe21 C29 C28 37.2(5) . . . . ? C23 Fe21 C29 C28 -77.1(6) . . . . ? C30 Fe21 C29 C28 117.3(7) . . . . ? C25 Fe21 C29 C28 -161.6(5) . . . . ? C24 Fe21 C29 C28 -119.1(5) . . . . ? C28 C29 C30 C26 -1.8(9) . . . . ? Fe21 C29 C30 C26 58.2(6) . . . . ? C28 C29 C30 Fe21 -60.0(6) . . . . ? C27 C26 C30 C29 0.8(10) . . . . ? Fe21 C26 C30 C29 -59.2(6) . . . . ? C27 C26 C30 Fe21 60.0(6) . . . . ? C26 Fe21 C30 C29 121.4(7) . . . . ? C21 Fe21 C30 C29 -161.3(5) . . . . ? C22 Fe21 C30 C29 160.3(8) . . . . ? C27 Fe21 C30 C29 83.8(5) . . . . ? C23 Fe21 C30 C29 -37.9(12) . . . . ? C25 Fe21 C30 C29 -117.8(5) . . . . ? C28 Fe21 C30 C29 39.4(5) . . . . ? C24 Fe21 C30 C29 -74.8(6) . . . . ? C21 Fe21 C30 C26 77.2(5) . . . . ? C22 Fe21 C30 C26 38.9(11) . . . . ? C27 Fe21 C30 C26 -37.6(5) . . . . ? C23 Fe21 C30 C26 -159.4(9) . . . . ? C25 Fe21 C30 C26 120.8(5) . . . . ? C28 Fe21 C30 C26 -82.0(5) . . . . ? C24 Fe21 C30 C26 163.8(5) . . . . ? C29 Fe21 C30 C26 -121.4(7) . . . . ? C21 P21 O31 C31 77.3(6) . . . . ? S22 P21 O31 C31 -42.8(6) . . . . ? S21 P21 O31 C31 -166.4(5) 3_657 . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.963 _diffrn_reflns_theta_full 23.45 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.963 _refine_diff_density_max 0.662 _refine_diff_density_min -0.679 _refine_diff_density_rms 0.135 data_8m _database_code_CSD 212468 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C44 H48 Fe4 O4 P4 S8 Zn2' _chemical_formula_sum 'C44 H48 Fe4 O4 P4 S8 Zn2' _chemical_formula_weight 1375.32 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 21.750(6) _cell_length_b 10.3711(13) _cell_length_c 24.319(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 96.286(7) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 5452.5(19) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 4986 _cell_measurement_theta_min 2.1781 _cell_measurement_theta_max 24.7121 _exptl_crystal_description Prism _exptl_crystal_colour Yellow _exptl_crystal_size_max 0.1000 _exptl_crystal_size_mid 0.1000 _exptl_crystal_size_min 0.1000 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.675 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2784 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.365 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7397 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type CCD _diffrn_measurement_method dtprofit.ref _diffrn_detector_area_resol_mean 0.83 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 10329 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0386 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0683 _diffrn_reflns_limit_h_min -26 _diffrn_reflns_limit_h_max 25 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_theta_min 2.18 _diffrn_reflns_theta_max 25.68 _reflns_number_total 4621 _reflns_number_gt 3156 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2000)' _computing_cell_refinement 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2000)' _computing_data_reduction 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2000)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics SHELXTL _computing_publication_material SHELXTL _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0410P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00005(5) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 4621 _refine_ls_number_parameters 299 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0886 _refine_ls_R_factor_gt 0.0465 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0934 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0831 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.005 _refine_ls_restrained_S_all 1.005 _refine_ls_shift/su_max 0.006 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Zn1 Zn 0.44696(3) 0.09945(5) 0.67519(2) 0.04107(18) Uani 1 1 d . . . S1 S 0.46533(6) 0.29526(12) 0.62954(5) 0.0460(3) Uani 1 1 d . . . S2 S 0.36478(7) 0.06420(12) 0.60131(6) 0.0589(4) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.39421(6) 0.23527(11) 0.57646(5) 0.0402(3) Uani 1 1 d . . . Fe1 Fe 0.33844(3) 0.53703(6) 0.54860(3) 0.0376(2) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.3336(2) 0.3489(4) 0.56878(17) 0.0326(11) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.2916(2) 0.3764(4) 0.52107(18) 0.0409(12) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.2918 0.3394 0.4863 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.2496(2) 0.4700(4) 0.5364(2) 0.0485(13) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.2171 0.5051 0.5132 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.2648(2) 0.5014(4) 0.5921(2) 0.0463(13) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.2444 0.5610 0.6122 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.3161(2) 0.4279(4) 0.61235(18) 0.0380(12) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.3356 0.4300 0.6483 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.4263(3) 0.5780(6) 0.5332(4) 0.076(2) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.4595 0.5209 0.5360 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.3835(4) 0.6003(6) 0.4855(3) 0.081(2) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.3833 0.5604 0.4512 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.3416(4) 0.6946(7) 0.5003(4) 0.094(2) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.3084 0.7291 0.4777 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.3589(5) 0.7253(6) 0.5537(4) 0.102(3) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.3386 0.7857 0.5735 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.4090(4) 0.6582(9) 0.5751(3) 0.092(2) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.4285 0.6643 0.6110 0.111 Uiso 1 1 calc R . . O11 O 0.41103(17) 0.2290(3) 0.51422(12) 0.0614(11) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.4584(3) 0.1412(7) 0.5001(2) 0.102(3) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.4633 0.1493 0.4615 0.153 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.4467 0.0543 0.5078 0.153 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 0.4968 0.1614 0.5217 0.153 Uiso 1 1 calc R . . S21 S 0.51226(6) -0.07533(11) 0.66964(5) 0.0424(3) Uani 1 1 d . . . S22 S 0.59059(6) 0.16010(11) 0.74283(5) 0.0464(4) Uani 1 1 d . . . P21 P 0.59465(6) -0.00231(12) 0.69831(5) 0.0356(3) Uani 1 1 d . . . Fe21 Fe 0.66046(3) -0.30062(6) 0.70504(3) 0.0436(2) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.6403(2) -0.1240(4) 0.73316(16) 0.0354(11) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.7059(2) -0.1396(5) 0.7348(2) 0.0481(13) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.7322 -0.0884 0.7164 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.7237(3) -0.2461(5) 0.7689(2) 0.0610(15) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.7636 -0.2786 0.7766 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.6707(3) -0.2936(5) 0.7889(2) 0.0622(16) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.6696 -0.3632 0.8129 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.6194(2) -0.2214(4) 0.76758(18) 0.0478(13) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.5787 -0.2347 0.7747 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.5998(4) -0.4135(10) 0.6576(4) 0.114(3) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.5583 -0.4246 0.6625 0.137 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.6241(5) -0.3187(8) 0.6251(3) 0.108(3) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.6019 -0.2557 0.6042 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.6883(4) -0.3374(7) 0.6303(3) 0.088(2) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.7170 -0.2873 0.6142 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.7012(4) -0.4420(7) 0.6632(3) 0.082(2) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.7404 -0.4769 0.6721 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.6489(5) -0.4877(6) 0.6809(3) 0.095(2) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.6461 -0.5570 0.7048 0.114 Uiso 1 1 calc R . . O31 O 0.63478(14) 0.0305(3) 0.64936(12) 0.0455(9) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.6171(3) 0.1342(6) 0.6116(2) 0.0708(18) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.6464 0.1406 0.5849 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 0.6166 0.2137 0.6318 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H31C H 0.5767 0.1177 0.5930 0.106 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Zn1 0.0414(4) 0.0385(3) 0.0434(3) 0.0074(3) 0.0052(3) 0.0076(3) S1 0.0406(8) 0.0375(7) 0.0583(8) 0.0104(6) -0.0019(6) -0.0017(6) S2 0.0676(10) 0.0298(7) 0.0720(10) 0.0052(7) -0.0254(8) -0.0036(7) P1 0.0494(9) 0.0309(7) 0.0395(7) -0.0002(6) 0.0007(6) 0.0110(6) Fe1 0.0441(5) 0.0275(4) 0.0421(4) 0.0015(3) 0.0085(3) 0.0023(3) C1 0.037(3) 0.028(2) 0.032(3) 0.001(2) 0.002(2) 0.002(2) C2 0.049(3) 0.039(3) 0.033(3) -0.009(2) -0.004(2) -0.004(3) C3 0.039(3) 0.043(3) 0.060(4) -0.004(3) -0.007(3) 0.002(3) C4 0.045(3) 0.042(3) 0.054(3) -0.010(3) 0.015(3) 0.007(3) C5 0.044(3) 0.041(3) 0.030(3) 0.001(2) 0.006(2) 0.004(2) C6 0.060(5) 0.062(4) 0.114(6) 0.020(4) 0.042(5) -0.007(3) C7 0.116(6) 0.073(5) 0.064(5) 0.010(4) 0.049(5) -0.024(5) C8 0.104(6) 0.067(5) 0.115(6) 0.056(5) 0.034(6) 0.013(5) C9 0.136(9) 0.036(4) 0.145(8) 0.003(5) 0.065(7) -0.012(5) C10 0.098(6) 0.102(6) 0.076(5) -0.005(5) 0.010(5) -0.063(5) O11 0.077(3) 0.068(2) 0.040(2) -0.0016(18) 0.0096(19) 0.039(2) C11 0.121(6) 0.123(6) 0.064(4) -0.011(4) 0.013(4) 0.084(5) S21 0.0386(8) 0.0409(7) 0.0475(7) -0.0030(6) 0.0039(6) 0.0075(6) S22 0.0500(9) 0.0349(7) 0.0572(8) 0.0007(6) 0.0188(7) -0.0043(6) P21 0.0364(8) 0.0386(7) 0.0334(7) 0.0073(6) 0.0114(6) 0.0058(6) Fe21 0.0474(5) 0.0400(4) 0.0430(4) 0.0026(3) 0.0036(3) 0.0108(4) C21 0.040(3) 0.040(3) 0.027(2) 0.005(2) 0.008(2) 0.005(2) C22 0.039(3) 0.044(3) 0.059(3) 0.003(3) 0.000(3) 0.004(3) C23 0.055(4) 0.057(4) 0.066(4) 0.001(3) -0.013(3) 0.017(3) C24 0.080(5) 0.065(4) 0.039(3) 0.022(3) -0.002(3) 0.016(4) C25 0.059(4) 0.050(3) 0.036(3) 0.015(2) 0.015(3) 0.008(3) C26 0.068(6) 0.132(8) 0.143(9) -0.082(7) 0.008(6) -0.022(6) C27 0.157(9) 0.093(6) 0.058(5) -0.037(4) -0.062(5) 0.066(6) C28 0.132(8) 0.078(5) 0.057(4) -0.018(4) 0.028(5) -0.008(5) C29 0.087(6) 0.072(5) 0.086(5) -0.022(4) 0.007(4) 0.035(5) C30 0.118(7) 0.051(4) 0.119(6) -0.017(4) 0.028(6) -0.016(5) O31 0.040(2) 0.059(2) 0.0411(19) 0.0235(17) 0.0212(16) 0.0152(17) C31 0.064(4) 0.096(4) 0.058(3) 0.053(3) 0.027(3) 0.035(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Zn1 S21 2.3158(13) . ? Zn1 S22 2.3227(13) 2_656 ? Zn1 S1 2.3692(13) . ? Zn1 S2 2.4192(16) . ? Zn1 P1 2.9088(14) . ? S1 P1 2.0022(19) . ? S2 P1 2.0018(18) . ? P1 O11 1.597(3) . ? P1 C1 1.762(4) . ? Fe1 C9 2.003(6) . ? Fe1 C1 2.017(4) . ? Fe1 C8 2.018(6) . ? Fe1 C7 2.019(5) . ? Fe1 C5 2.021(4) . ? Fe1 C2 2.028(4) . ? Fe1 C6 2.033(6) . ? Fe1 C10 2.034(6) . ? Fe1 C3 2.044(5) . ? Fe1 C4 2.047(5) . ? C1 C5 1.424(5) . ? C1 C2 1.425(6) . ? C2 C3 1.411(6) . ? C3 C4 1.397(6) . ? C4 C5 1.396(6) . ? C6 C10 1.398(8) . ? C6 C7 1.425(9) . ? C7 C8 1.411(8) . ? C8 C9 1.349(10) . ? C9 C10 1.348(10) . ? O11 C11 1.445(5) . ? S21 P21 1.9991(19) . ? S22 P21 2.0095(17) . ? S22 Zn1 2.3227(13) 2_656 ? P21 O31 1.588(3) . ? P21 C21 1.765(4) . ? Fe21 C28 2.015(6) . ? Fe21 C21 2.020(4) . ? Fe21 C25 2.021(4) . ? Fe21 C27 2.026(6) . ? Fe21 C26 2.027(7) . ? Fe21 C24 2.029(5) . ? Fe21 C22 2.032(5) . ? Fe21 C30 2.034(6) . ? Fe21 C23 2.039(5) . ? Fe21 C29 2.041(5) . ? C21 C25 1.418(6) . ? C21 C22 1.431(6) . ? C22 C23 1.411(6) . ? C23 C24 1.390(7) . ? C24 C25 1.396(7) . ? C26 C30 1.386(10) . ? C26 C27 1.400(10) . ? C27 C28 1.403(10) . ? C28 C29 1.358(8) . ? C29 C30 1.346(9) . ? O31 C31 1.438(5) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag S21 Zn1 S22 122.52(5) . 2_656 ? S21 Zn1 S1 120.51(5) . . ? S22 Zn1 S1 105.26(5) 2_656 . ? S21 Zn1 S2 104.27(5) . . ? S22 Zn1 S2 112.19(6) 2_656 . ? S1 Zn1 S2 86.01(5) . . ? S21 Zn1 P1 121.33(4) . . ? S22 Zn1 P1 115.68(5) 2_656 . ? S1 Zn1 P1 43.09(4) . . ? S2 Zn1 P1 42.92(4) . . ? P1 S1 Zn1 82.97(6) . . ? P1 S2 Zn1 81.70(6) . . ? O11 P1 C1 99.95(18) . . ? O11 P1 S2 111.35(15) . . ? C1 P1 S2 111.40(16) . . ? O11 P1 S1 112.50(16) . . ? C1 P1 S1 112.10(16) . . ? S2 P1 S1 109.32(8) . . ? O11 P1 Zn1 130.69(13) . . ? C1 P1 Zn1 129.35(14) . . ? S2 P1 Zn1 55.38(5) . . ? S1 P1 Zn1 53.94(5) . . ? C9 Fe1 C1 160.8(4) . . ? C9 Fe1 C8 39.2(3) . . ? C1 Fe1 C8 158.6(3) . . ? C9 Fe1 C7 66.9(3) . . ? C1 Fe1 C7 122.8(2) . . ? C8 Fe1 C7 40.9(2) . . ? C9 Fe1 C5 124.7(3) . . ? C1 Fe1 C5 41.28(15) . . ? C8 Fe1 C5 157.8(3) . . ? C7 Fe1 C5 160.5(3) . . ? C9 Fe1 C2 157.1(4) . . ? C1 Fe1 C2 41.26(17) . . ? C8 Fe1 C2 121.4(3) . . ? C7 Fe1 C2 106.5(2) . . ? C5 Fe1 C2 68.83(18) . . ? C9 Fe1 C6 66.4(3) . . ? C1 Fe1 C6 108.8(2) . . ? C8 Fe1 C6 68.3(3) . . ? C7 Fe1 C6 41.2(3) . . ? C5 Fe1 C6 124.6(3) . . ? C2 Fe1 C6 124.0(2) . . ? C9 Fe1 C10 39.0(3) . . ? C1 Fe1 C10 125.3(3) . . ? C8 Fe1 C10 67.1(3) . . ? C7 Fe1 C10 68.1(3) . . ? C5 Fe1 C10 109.9(2) . . ? C2 Fe1 C10 161.3(3) . . ? C6 Fe1 C10 40.2(2) . . ? C9 Fe1 C3 122.7(3) . . ? C1 Fe1 C3 68.48(19) . . ? C8 Fe1 C3 106.5(3) . . ? C7 Fe1 C3 122.0(3) . . ? C5 Fe1 C3 67.54(19) . . ? C2 Fe1 C3 40.55(17) . . ? C6 Fe1 C3 159.6(3) . . ? C10 Fe1 C3 157.7(3) . . ? C9 Fe1 C4 109.0(3) . . ? C1 Fe1 C4 68.63(18) . . ? C8 Fe1 C4 121.7(3) . . ? C7 Fe1 C4 157.5(3) . . ? C5 Fe1 C4 40.12(17) . . ? C2 Fe1 C4 68.25(19) . . ? C6 Fe1 C4 159.6(3) . . ? C10 Fe1 C4 123.6(3) . . ? C3 Fe1 C4 39.93(18) . . ? C5 C1 C2 106.9(4) . . ? C5 C1 P1 124.3(3) . . ? C2 C1 P1 128.7(3) . . ? C5 C1 Fe1 69.5(2) . . ? C2 C1 Fe1 69.8(2) . . ? P1 C1 Fe1 127.9(2) . . ? C3 C2 C1 107.3(4) . . ? C3 C2 Fe1 70.3(3) . . ? C1 C2 Fe1 68.9(3) . . ? C4 C3 C2 109.0(4) . . ? C4 C3 Fe1 70.2(3) . . ? C2 C3 Fe1 69.1(3) . . ? C5 C4 C3 108.0(4) . . ? C5 C4 Fe1 69.0(2) . . ? C3 C4 Fe1 69.9(3) . . ? C4 C5 C1 108.7(4) . . ? C4 C5 Fe1 70.9(3) . . ? C1 C5 Fe1 69.2(2) . . ? C10 C6 C7 107.0(6) . . ? C10 C6 Fe1 69.9(3) . . ? C7 C6 Fe1 68.9(3) . . ? C8 C7 C6 106.7(6) . . ? C8 C7 Fe1 69.5(3) . . ? C6 C7 Fe1 69.9(3) . . ? C9 C8 C7 106.8(7) . . ? C9 C8 Fe1 69.8(4) . . ? C7 C8 Fe1 69.6(3) . . ? C10 C9 C8 112.2(7) . . ? C10 C9 Fe1 71.7(4) . . ? C8 C9 Fe1 71.0(4) . . ? C9 C10 C6 107.3(7) . . ? C9 C10 Fe1 69.3(4) . . ? C6 C10 Fe1 69.9(4) . . ? C11 O11 P1 119.6(3) . . ? P21 S21 Zn1 102.43(6) . . ? P21 S22 Zn1 106.01(6) . 2_656 ? O31 P21 C21 100.75(18) . . ? O31 P21 S21 111.41(14) . . ? C21 P21 S21 109.44(16) . . ? O31 P21 S22 106.51(13) . . ? C21 P21 S22 113.35(16) . . ? S21 P21 S22 114.51(8) . . ? C28 Fe21 C21 125.1(3) . . ? C28 Fe21 C25 163.2(3) . . ? C21 Fe21 C25 41.10(16) . . ? C28 Fe21 C27 40.6(3) . . ? C21 Fe21 C27 109.4(2) . . ? C25 Fe21 C27 127.0(3) . . ? C28 Fe21 C26 67.5(3) . . ? C21 Fe21 C26 124.4(3) . . ? C25 Fe21 C26 110.5(3) . . ? C27 Fe21 C26 40.4(3) . . ? C28 Fe21 C24 154.6(3) . . ? C21 Fe21 C24 68.36(19) . . ? 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