data_global_1 _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_cambridge 0222 loop_ _publ_author_name A.K.Patra S.Dhar M.Nethaji A.R.Chakravarty data_arccif _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 207304' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; (1,10-phenanthroline)(methanol)(L-methioninato)copper(II)monoperchlorate ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C18 H22 Cl Cu N3 O7 S' _chemical_formula_weight 523.44 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 9.246(4) _cell_length_b 20.531(9) _cell_length_c 11.864(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 96.985(8) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 2235.4(17) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description rectangular _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.56 _exptl_crystal_size_mid 0.43 _exptl_crystal_size_min 0.29 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.555 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1076 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.234 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5449 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7161 _exptl_absorpt_process_details Psi-scans _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart CCD Area Detector' _diffrn_measurement_method 'omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 0.3 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 17587 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0615 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0743 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_theta_min 1.73 _diffrn_reflns_theta_max 26.07 _reflns_number_total 8262 _reflns_number_gt 5323 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker Smart' _computing_cell_refinement 'Bruker Smart' _computing_data_reduction 'Bruker Saint' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics Ortep-3 _computing_publication_material 'WinGX Publication routines (Farrugia, 1999) ' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0894P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack -0.020(19) _refine_ls_number_reflns 8262 _refine_ls_number_parameters 567 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0872 _refine_ls_R_factor_gt 0.0534 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1574 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1329 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.947 _refine_ls_restrained_S_all 0.947 _refine_ls_shift/su_max 0.025 _refine_ls_shift/su_mean 0.002 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.64190(9) -0.00766(4) 0.22158(7) 0.0499(3) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.34526(9) 0.57004(4) 0.28533(7) 0.0496(3) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl 0.9975(2) 0.57639(15) 0.42588(18) 0.0670(6) Uani 1 1 d . . . Cl2 Cl -0.0057(2) 0.98399(15) 0.0742(2) 0.0713(7) Uani 1 1 d . . . S1 S 0.7888(4) 0.2499(2) 0.4032(3) 0.1365(15) Uani 1 1 d . . . S2 S 0.1701(5) 0.2848(2) 0.1728(4) 0.1649(17) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.5556(6) 0.0554(3) 0.1118(5) 0.0596(17) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.5886(7) 0.1510(3) 0.0430(6) 0.086(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.4906(7) 0.0059(4) 0.3572(5) 0.091(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4421(7) 0.5084(3) 0.3879(5) 0.0600(17) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.4273(9) 0.4070(4) 0.4505(7) 0.119(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4995(6) 0.5591(4) 0.1469(5) 0.086(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.1517(6) 0.5745(5) 0.4558(4) 0.0877(19) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.9580(11) 0.6315(6) 0.3728(10) 0.171(5) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.9593(9) 0.5271(5) 0.3441(10) 0.160(5) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.9297(7) 0.5663(6) 0.5229(6) 0.130(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.0311(11) 0.9241(5) 0.1228(10) 0.169(5) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.0350(10) 1.0295(7) 0.1491(13) 0.226(8) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.1582(6) 0.9928(5) 0.0442(5) 0.095(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0627(9) 0.9874(7) -0.0227(8) 0.170(4) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.5334(7) -0.0799(3) 0.1397(5) 0.0461(17) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.7579(7) -0.0824(4) 0.3004(6) 0.0521(19) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.7686(7) 0.0652(4) 0.2806(5) 0.0543(18) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.7730 0.0667 0.3567 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.8594 0.0586 0.2628 0.065 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.4519(7) 0.6450(3) 0.3675(6) 0.0452(17) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.2259(7) 0.6420(3) 0.2098(6) 0.0474(17) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.2227(7) 0.4951(4) 0.2263(6) 0.0519(17) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.1299 0.5014 0.2394 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.2243 0.4911 0.1509 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.4121(8) -0.0793(5) 0.0626(6) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.3667 -0.0396 0.0443 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.3526(8) -0.1358(5) 0.0096(7) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.2699 -0.1336 -0.0434 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.4177(9) -0.1934(4) 0.0369(7) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.3780 -0.2312 0.0028 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.5442(9) -0.1979(4) 0.1158(6) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.6174(9) -0.2572(4) 0.1496(7) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.5855 -0.2964 0.1160 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.7330(9) -0.2561(4) 0.2304(7) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.7810 -0.2949 0.2507 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.7839(8) -0.1979(4) 0.2853(7) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.9033(9) -0.1942(5) 0.3744(7) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.9537 -0.2317 0.3996 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.9412(9) -0.1371(5) 0.4203(8) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H9 H 1.0178 -0.1348 0.4787 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.8703(9) -0.0818(5) 0.3835(7) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.9004 -0.0423 0.4169 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.5932(8) -0.1395(4) 0.1669(6) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.7166(8) -0.1402(5) 0.2544(7) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.6106(10) 0.1119(5) 0.1211(8) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.7103(10) 0.1296(4) 0.2305(7) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.6487 0.1485 0.2836 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.8269(9) 0.1777(4) 0.2156(6) 0.074(2) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.8981 0.1572 0.1735 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.7841 0.2137 0.1702 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.9012(11) 0.2034(5) 0.3197(8) 0.101(3) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.9807 0.2308 0.3016 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.9435 0.1674 0.3653 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.777(2) 0.3220(5) 0.3065(10) 0.208(9) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.7193 0.3553 0.3360 0.312 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.7328 0.3092 0.2324 0.312 Uiso 1 1 calc R . . H17C H 0.8733 0.3385 0.3014 0.312 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.3401(10) 0.0127(6) 0.3349(10) 0.101(4) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.2996 0.0183 0.4050 0.151 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.2993 -0.0255 0.2967 0.151 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 0.3176 0.0502 0.2875 0.151 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.5685(8) 0.6423(4) 0.4438(7) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.6134 0.6024 0.4610 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.6240(9) 0.6971(4) 0.4978(7) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.7065 0.6939 0.5507 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.5627(9) 0.7551(4) 0.4764(6) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.6002 0.7919 0.5155 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.4407(9) 0.7601(4) 0.3941(7) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.3645(9) 0.8189(4) 0.3610(8) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.3957 0.8574 0.3972 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.2480(10) 0.8210(4) 0.2787(7) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.2026 0.8604 0.2582 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.1961(9) 0.7609(4) 0.2236(6) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.0812(9) 0.7584(5) 0.1353(7) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.0322 0.7961 0.1093 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.0419(9) 0.6980(5) 0.0873(8) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . H27 H -0.0348 0.6949 0.0291 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.1185(9) 0.6417(5) 0.1272(7) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.0913 0.6021 0.0929 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.3914(8) 0.7022(4) 0.3430(7) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.2652(8) 0.7021(4) 0.2556(6) 0.0388(17) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.3929(10) 0.4508(5) 0.3826(8) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.2805(11) 0.4362(4) 0.2839(8) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H32 H 0.1996 0.4132 0.3126 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.3497(10) 0.3891(5) 0.1989(9) 0.097(3) Uani 1 1 d . . . H33A H 0.4131 0.4148 0.1568 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.4102 0.3576 0.2434 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.2465(17) 0.3533(9) 0.1163(11) 0.182(8) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.2970 0.3398 0.0532 0.219 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.1687 0.3826 0.0867 0.219 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.2958(16) 0.2281(8) 0.1740(13) 0.199(8) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.2607 0.1885 0.2038 0.298 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.3823 0.2420 0.2210 0.298 Uiso 1 1 calc R . . H35C H 0.3180 0.2209 0.0981 0.298 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.6494(9) 0.5516(5) 0.1703(8) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.6913 0.5480 0.1003 0.117 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.6706 0.5129 0.2146 0.117 Uiso 1 1 calc R . . H36C H 0.6901 0.5887 0.2120 0.117 Uiso 1 1 calc R . . H37 H 0.505(11) 0.021(5) 0.449(9) 0.14(4) Uiso 1 1 d . . . H38 H 0.461(6) 0.575(3) 0.087(5) 0.036(16) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0534(5) 0.0405(7) 0.0507(6) -0.0016(5) -0.0145(4) 0.0021(5) Cu2 0.0565(6) 0.0360(6) 0.0514(6) 0.0018(5) -0.0131(5) 0.0016(5) Cl1 0.0590(12) 0.0838(19) 0.0562(12) 0.0134(15) -0.0008(10) 0.0149(14) Cl2 0.0608(13) 0.088(2) 0.0625(13) 0.0152(15) -0.0044(11) 0.0244(14) S1 0.117(2) 0.193(4) 0.100(2) -0.063(2) 0.0171(18) -0.052(2) S2 0.187(4) 0.136(3) 0.180(4) -0.066(3) 0.056(3) -0.086(3) O1 0.067(4) 0.055(5) 0.049(3) 0.010(3) -0.021(3) 0.011(3) O2 0.107(5) 0.061(4) 0.080(4) 0.033(4) -0.035(4) -0.013(4) O3 0.071(4) 0.146(8) 0.053(4) 0.007(4) -0.002(3) 0.013(5) O4 0.072(4) 0.040(4) 0.062(4) -0.006(3) -0.018(3) -0.005(3) O5 0.169(7) 0.071(6) 0.100(6) 0.036(5) -0.051(5) -0.006(5) O6 0.057(4) 0.142(7) 0.054(4) 0.018(4) -0.004(3) 0.017(4) O7 0.055(3) 0.145(6) 0.058(3) -0.003(5) -0.014(3) 0.010(4) O8 0.137(8) 0.178(10) 0.193(10) 0.109(9) -0.003(7) 0.060(7) O9 0.091(6) 0.190(10) 0.194(10) -0.120(8) 0.000(6) -0.010(6) O10 0.080(5) 0.209(9) 0.103(5) 0.045(7) 0.026(4) 0.003(7) O11 0.153(9) 0.129(8) 0.228(12) 0.099(9) 0.035(8) 0.067(7) O12 0.084(6) 0.270(15) 0.303(16) -0.166(13) -0.063(8) 0.022(7) O13 0.073(4) 0.138(6) 0.071(4) -0.003(5) -0.004(3) 0.025(5) O14 0.100(5) 0.296(13) 0.123(6) 0.063(9) 0.045(5) 0.047(9) N1 0.042(3) 0.050(4) 0.042(4) 0.008(3) -0.012(3) 0.008(3) N2 0.048(4) 0.053(5) 0.051(4) 0.015(4) -0.014(3) -0.005(3) N3 0.063(4) 0.057(5) 0.037(3) -0.005(4) -0.017(3) 0.008(4) N4 0.055(4) 0.029(4) 0.049(4) -0.002(3) -0.001(3) -0.001(3) N5 0.052(4) 0.040(4) 0.049(4) -0.012(3) -0.001(3) 0.002(3) N6 0.055(4) 0.038(4) 0.061(4) 0.003(4) 0.000(3) -0.010(4) C1 0.042(4) 0.069(6) 0.049(5) -0.003(4) -0.006(4) 0.003(4) C2 0.051(4) 0.075(7) 0.051(5) -0.007(5) -0.014(4) -0.012(5) C3 0.062(5) 0.054(6) 0.052(4) -0.002(4) -0.007(4) -0.020(4) C4 0.059(5) 0.046(5) 0.042(4) 0.000(4) 0.010(4) -0.001(4) C5 0.063(5) 0.036(5) 0.061(5) -0.005(4) 0.014(4) 0.001(4) C6 0.057(5) 0.051(6) 0.071(5) 0.009(5) 0.015(4) 0.005(4) C7 0.044(4) 0.056(6) 0.050(4) 0.001(4) 0.006(4) 0.003(4) C8 0.061(5) 0.052(6) 0.069(6) 0.003(5) -0.002(5) 0.011(4) C9 0.050(5) 0.078(8) 0.063(5) 0.001(5) -0.018(4) 0.012(5) C10 0.063(5) 0.067(7) 0.050(5) -0.013(5) -0.019(4) 0.005(5) C11 0.046(4) 0.052(5) 0.031(4) 0.002(4) -0.001(3) -0.009(4) C12 0.034(4) 0.054(6) 0.058(5) -0.002(4) 0.005(4) 0.006(4) C13 0.066(6) 0.045(6) 0.055(6) -0.005(5) -0.005(5) -0.003(5) C14 0.060(5) 0.050(6) 0.042(4) 0.000(4) -0.005(4) 0.002(4) C15 0.087(6) 0.062(5) 0.068(5) 0.017(4) -0.011(4) -0.022(4) C16 0.123(8) 0.087(7) 0.090(6) 0.016(5) -0.003(6) -0.066(6) C17 0.39(2) 0.059(7) 0.126(10) -0.025(7) -0.149(13) 0.017(11) C18 0.067(6) 0.137(12) 0.094(7) 0.008(7) -0.008(5) 0.027(6) C19 0.059(5) 0.032(4) 0.063(5) 0.004(4) -0.012(4) -0.008(4) C20 0.059(5) 0.053(5) 0.059(5) -0.007(4) -0.010(4) 0.003(4) C21 0.059(5) 0.061(6) 0.048(4) -0.014(4) 0.004(4) 0.001(4) C22 0.054(5) 0.044(5) 0.054(5) -0.011(4) 0.012(4) -0.005(4) C23 0.073(5) 0.045(6) 0.071(6) -0.010(4) 0.009(5) -0.004(4) C24 0.077(5) 0.033(5) 0.064(5) 0.001(4) 0.014(5) 0.014(4) C25 0.053(4) 0.042(5) 0.056(5) 0.014(4) 0.013(4) 0.010(4) C26 0.065(5) 0.057(7) 0.066(6) 0.017(5) -0.004(5) 0.020(5) C27 0.056(5) 0.073(7) 0.058(5) 0.006(5) -0.006(4) 0.006(5) C28 0.057(5) 0.050(6) 0.061(5) 0.009(4) -0.010(4) 0.001(4) C29 0.044(4) 0.040(5) 0.047(4) -0.001(4) 0.010(4) 0.004(4) C30 0.046(4) 0.035(4) 0.036(4) 0.002(3) 0.005(3) 0.006(3) C31 0.067(6) 0.051(7) 0.057(6) 0.007(5) -0.006(5) 0.017(5) C32 0.080(7) 0.043(5) 0.064(6) -0.009(4) -0.006(5) -0.001(5) C33 0.086(6) 0.104(8) 0.093(7) -0.021(6) -0.018(5) 0.015(6) C34 0.185(14) 0.26(2) 0.109(10) 0.078(12) 0.061(10) 0.145(15) C35 0.180(14) 0.219(18) 0.216(16) -0.127(15) 0.102(12) 0.022(13) C36 0.072(6) 0.075(7) 0.087(6) -0.041(6) 0.008(5) 0.004(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 O1 1.938(6) . ? Cu1 N3 1.975(7) . ? Cu1 N1 1.978(7) . ? Cu1 N2 2.034(7) . ? Cu1 O3 2.274(6) . ? Cu2 O4 1.902(6) . ? Cu2 N6 1.988(7) . ? Cu2 N5 1.991(7) . ? Cu2 N4 2.015(7) . ? Cu2 O6 2.313(6) . ? Cl1 O8 1.325(9) . ? Cl1 O10 1.391(7) . ? Cl1 O9 1.417(9) . ? Cl1 O7 1.427(5) . ? Cl2 O12 1.313(11) . ? Cl2 O14 1.379(8) . ? Cl2 O11 1.384(9) . ? Cl2 O13 1.423(6) . ? S1 C16 1.795(12) . ? S1 C17 1.868(12) . ? S2 C35 1.644(15) . ? S2 C34 1.744(18) . ? O1 C13 1.267(9) . ? O2 C13 1.223(10) . ? O3 C18 1.392(10) . ? O4 C31 1.267(10) . ? O5 C31 1.223(10) . ? O6 C36 1.389(10) . ? N1 C1 1.357(9) . ? N1 C11 1.366(10) . ? N2 C12 1.341(11) . ? N2 C10 1.343(9) . ? N3 C14 1.521(10) . ? N4 C29 1.318(10) . ? N4 C19 1.323(9) . ? N5 C28 1.309(10) . ? N5 C30 1.378(10) . ? N6 C32 1.457(11) . ? C1 C2 1.400(11) . ? C2 C3 1.349(11) . ? C3 C4 1.409(11) . ? C4 C11 1.394(11) . ? C4 C5 1.426(10) . ? C5 C6 1.346(11) . ? C6 C7 1.414(11) . ? C7 C12 1.368(11) . ? C7 C8 1.435(11) . ? C8 C9 1.322(12) . ? C9 C10 1.356(12) . ? C11 C12 1.446(11) . ? C13 C14 1.541(11) . ? C14 C15 1.489(11) . ? C15 C16 1.438(11) . ? C19 C20 1.364(11) . ? C20 C21 1.329(11) . ? C21 C22 1.403(11) . ? C22 C29 1.385(11) . ? C22 C23 1.428(11) . ? C23 C24 1.363(11) . ? C24 C25 1.450(11) . ? C25 C30 1.397(10) . ? C25 C26 1.399(11) . ? C26 C27 1.395(12) . ? C27 C28 1.406(12) . ? C29 C30 1.464(11) . ? C31 C32 1.498(12) . ? C32 C33 1.587(13) . ? C33 C34 1.477(19) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Cu1 N3 84.8(3) . . ? O1 Cu1 N1 91.6(2) . . ? N3 Cu1 N1 170.2(3) . . ? O1 Cu1 N2 164.6(3) . . ? N3 Cu1 N2 98.7(3) . . ? N1 Cu1 N2 82.4(3) . . ? O1 Cu1 O3 98.9(3) . . ? N3 Cu1 O3 92.6(3) . . ? N1 Cu1 O3 96.9(3) . . ? N2 Cu1 O3 95.9(3) . . ? O4 Cu2 N6 85.1(3) . . ? O4 Cu2 N5 166.8(3) . . ? N6 Cu2 N5 99.0(3) . . ? O4 Cu2 N4 91.9(2) . . ? N6 Cu2 N4 170.7(3) . . ? N5 Cu2 N4 82.1(3) . . ? O4 Cu2 O6 96.1(3) . . ? N6 Cu2 O6 92.8(3) . . ? N5 Cu2 O6 96.2(3) . . ? N4 Cu2 O6 96.3(3) . . ? O8 Cl1 O10 113.2(7) . . ? O8 Cl1 O9 104.7(7) . . ? O10 Cl1 O9 111.1(7) . . ? O8 Cl1 O7 110.5(6) . . ? O10 Cl1 O7 109.1(4) . . ? O9 Cl1 O7 108.0(5) . . ? O12 Cl2 O14 114.0(9) . . ? O12 Cl2 O11 108.3(8) . . ? O14 Cl2 O11 106.1(8) . . ? O12 Cl2 O13 105.8(6) . . ? O14 Cl2 O13 109.0(5) . . ? O11 Cl2 O13 113.7(6) . . ? C16 S1 C17 94.4(6) . . ? C35 S2 C34 104.8(8) . . ? C13 O1 Cu1 115.2(6) . . ? C18 O3 Cu1 124.4(6) . . ? C31 O4 Cu2 116.8(6) . . ? C36 O6 Cu2 123.8(5) . . ? C1 N1 C11 116.4(7) . . ? C1 N1 Cu1 130.7(6) . . ? C11 N1 Cu1 112.9(5) . . ? C12 N2 C10 117.6(8) . . ? C12 N2 Cu1 111.8(5) . . ? C10 N2 Cu1 130.4(7) . . ? C14 N3 Cu1 110.7(5) . . ? C29 N4 C19 118.6(7) . . ? C29 N4 Cu2 113.9(6) . . ? C19 N4 Cu2 127.5(6) . . ? C28 N5 C30 116.1(8) . . ? C28 N5 Cu2 131.5(6) . . ? C30 N5 Cu2 112.5(5) . . ? C32 N6 Cu2 108.4(5) . . ? N1 C1 C2 122.9(8) . . ? C3 C2 C1 118.6(7) . . ? C2 C3 C4 121.9(8) . . ? C11 C4 C3 115.6(8) . . ? C11 C4 C5 119.6(8) . . ? C3 C4 C5 124.8(8) . . ? C6 C5 C4 119.7(8) . . ? C5 C6 C7 122.2(8) . . ? C12 C7 C6 119.6(8) . . ? C12 C7 C8 115.8(8) . . ? C6 C7 C8 124.6(8) . . ? C9 C8 C7 119.5(9) . . ? C8 C9 C10 121.1(8) . . ? N2 C10 C9 121.9(9) . . ? N1 C11 C4 124.6(7) . . ? N1 C11 C12 116.0(7) . . ? C4 C11 C12 119.4(7) . . ? N2 C12 C7 124.0(8) . . ? N2 C12 C11 116.4(7) . . ? C7 C12 C11 119.6(8) . . ? O2 C13 O1 120.5(8) . . ? O2 C13 C14 120.7(8) . . ? O1 C13 C14 118.8(9) . . ? C15 C14 N3 113.3(7) . . ? C15 C14 C13 115.1(7) . . ? N3 C14 C13 105.8(7) . . ? C16 C15 C14 114.8(7) . . ? C15 C16 S1 114.9(7) . . ? N4 C19 C20 121.0(8) . . ? C21 C20 C19 121.5(8) . . ? C20 C21 C22 119.0(9) . . ? C29 C22 C21 115.9(8) . . ? C29 C22 C23 118.6(8) . . ? C21 C22 C23 125.5(8) . . ? C24 C23 C22 123.0(8) . . ? C23 C24 C25 119.0(8) . . ? C30 C25 C26 116.9(8) . . ? C30 C25 C24 119.8(7) . . ? C26 C25 C24 123.3(8) . . ? C27 C26 C25 118.4(8) . . ? C26 C27 C28 119.8(8) . . ? N5 C28 C27 123.6(9) . . ? N4 C29 C22 124.0(8) . . ? N4 C29 C30 115.8(7) . . ? C22 C29 C30 120.2(7) . . ? N5 C30 C25 125.2(7) . . ? N5 C30 C29 115.4(7) . . ? C25 C30 C29 119.3(7) . . ? O5 C31 O4 126.3(10) . . ? O5 C31 C32 117.9(10) . . ? O4 C31 C32 115.8(8) . . ? N6 C32 C31 112.4(8) . . ? N6 C32 C33 111.1(8) . . ? C31 C32 C33 108.9(8) . . ? C34 C33 C32 116.6(9) . . ? C33 C34 S2 113.9(8) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_reflns_theta_full 26.07 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993 _refine_diff_density_max 0.633 _refine_diff_density_min -0.338 _refine_diff_density_rms 0.081 data_arcdtcif1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 254360' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; (2,2'-bipyridyl)(aqueo)(L-methioninato)copper(II)monoperchlorate ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C15 H21 Cl Cu N3 O7.50 S' _chemical_formula_weight 494.40 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' _cell_length_a 7.648(4) _cell_length_b 13.115(6) _cell_length_c 20.574(10) _cell_angle_alpha 97.690(7) _cell_angle_beta 97.919(8) _cell_angle_gamma 94.406(8) _cell_volume 2015.9(17) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description rectangular _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.629 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1016 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.365 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7720 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8215 _exptl_absorpt_process_details SADABS(Sheldrick,1997) _exptl_special_details ; ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart CCD Area Detector' _diffrn_measurement_method 'omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 21011 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0175 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0504 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 1.57 _diffrn_reflns_theta_max 26.03 _reflns_number_total 15428 _reflns_number_gt 13495 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker Smart' _computing_cell_refinement 'Bruker Smart' _computing_data_reduction 'Bruker Saint' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ' Ortep-3' _computing_publication_material WinGX _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0664P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.017(8) _refine_ls_number_reflns 15428 _refine_ls_number_parameters 1023 _refine_ls_number_restraints 3 _refine_ls_R_factor_all 0.0492 _refine_ls_R_factor_gt 0.0423 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1106 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1068 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.997 _refine_ls_restrained_S_all 0.997 _refine_ls_shift/su_max 0.007 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.33865(7) 0.42332(4) 0.00805(2) 0.04611(14) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.24720(6) 0.35945(3) 0.37567(2) 0.04222(13) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.65085(6) 0.69513(3) 0.55661(2) 0.04144(13) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.63623(7) 0.62623(4) 0.91903(2) 0.04749(14) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl 0.2510(3) 0.90706(12) 0.04257(10) 0.0899(5) Uani 1 1 d . . . Cl2 Cl 0.78551(14) 0.22198(8) 0.37585(6) 0.0486(3) Uani 1 1 d . . . Cl3 Cl 0.10384(15) 0.83575(10) 0.55544(7) 0.0585(3) Uani 1 1 d . . . Cl4 Cl 0.67111(19) 0.13367(10) 0.89182(8) 0.0698(4) Uani 1 1 d . . . S1 S 0.2194(2) 0.21010(11) -0.27046(7) 0.0693(4) Uani 1 1 d . . . S2 S 0.6373(2) 0.10901(16) 0.59454(9) 0.0912(5) Uani 1 1 d . . . S3 S 0.2687(3) 0.94783(15) 0.36552(12) 0.1064(6) Uani 1 1 d . . . S4 S 0.7672(3) 0.85621(12) 1.23049(7) 0.0879(5) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.2662(5) 0.5229(2) -0.04869(15) 0.0547(8) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1278(5) 0.5345(3) -0.14876(15) 0.0574(8) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.0396(5) 0.3606(3) 0.01298(18) 0.0647(9) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2908(5) 0.4288(3) 0.46579(15) 0.0530(8) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.3473(5) 0.4056(3) 0.56987(15) 0.0570(9) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.5199(4) 0.4224(2) 0.35181(16) 0.0518(8) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.6332(5) 0.6249(2) 0.46753(15) 0.0499(8) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.5252(5) 0.6292(3) 0.36366(15) 0.0591(9) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.3820(5) 0.6225(3) 0.58086(17) 0.0551(8) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.7048(5) 0.5229(2) 0.97505(15) 0.0521(8) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.8430(5) 0.5064(3) 1.07378(15) 0.0575(8) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.9352(5) 0.6837(3) 0.90768(17) 0.0623(9) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1695(18) 0.9193(10) 0.0921(7) 0.134(4) Uiso 0.55 1 d P . . O13A O 0.305(2) 0.9208(11) 0.1184(7) 0.122(4) Uiso 0.45 1 d P . . O14 O 0.2071(16) 0.8046(9) 0.0169(5) 0.108(3) Uiso 0.55 1 d P . . O14A O 0.3072(18) 0.8097(9) 0.0269(6) 0.102(4) Uiso 0.45 1 d P . . O15 O 0.448(3) 0.9273(16) 0.0354(10) 0.173(7) Uiso 0.45 1 d P . . O15A O 0.149(3) 0.987(2) 0.0502(12) 0.254(10) Uiso 0.55 1 d P . . O16 O 0.095(2) 0.8946(14) -0.0226(9) 0.165(6) Uiso 0.45 1 d P . . O16A O 0.3270(14) 0.9815(8) 0.0131(5) 0.112(3) Uiso 0.55 1 d P . . O17 O 0.6076(4) 0.1815(3) 0.3530(2) 0.0718(10) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.8539(8) 0.2594(6) 0.3250(3) 0.145(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.8839(7) 0.1466(4) 0.3989(3) 0.127(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.7905(9) 0.3069(5) 0.4264(3) 0.124(2) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.7157(6) 0.2355(3) 0.9177(3) 0.0930(14) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.5191(10) 0.0940(5) 0.9106(4) 0.175(4) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.6418(14) 0.1295(7) 0.8193(3) 0.184(4) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.7947(10) 0.0670(6) 0.8914(5) 0.180(4) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.1218(9) 0.7424(4) 0.5134(3) 0.127(2) Uani 1 1 d . . . O26 O -0.0487(8) 0.8747(6) 0.5428(6) 0.223(5) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.2502(6) 0.9056(4) 0.5557(3) 0.1138(19) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.1079(13) 0.8102(8) 0.6184(3) 0.186(4) Uani 1 1 d . . . O29 O -0.2217(13) 0.9288(7) -0.0030(6) 0.264(7) Uani 1 1 d . . . O30 O 1.1374(8) 0.1464(4) 0.9627(3) 0.1211(19) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.3455(5) 0.5218(3) 0.09085(17) 0.0407(8) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.4577(5) 0.3391(3) 0.07210(19) 0.0474(9) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.3423(5) 0.3307(3) -0.07626(18) 0.0477(9) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.4552 0.3238 -0.0825 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.2893 0.2678 -0.0744 0.057 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.1200(5) 0.4740(3) 0.34229(17) 0.0427(8) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.1867(5) 0.2977(3) 0.28102(17) 0.0412(8) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.2872(5) 0.2322(3) 0.41844(16) 0.0393(8) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.2099 0.1788 0.3975 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.3980 0.2148 0.4161 0.047 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.7150(5) 0.7670(3) 0.65023(17) 0.0452(9) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.7879(5) 0.5883(3) 0.59418(18) 0.0451(9) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.5671(5) 0.8126(3) 0.51266(16) 0.0416(8) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.4768 0.8377 0.5315 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.6557 0.8637 0.5180 0.050 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 0.4992(5) 0.7118(3) 0.85932(17) 0.0474(9) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.6143(5) 0.5302(3) 0.83574(17) 0.0407(8) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.6557(6) 0.7173(3) 1.00521(18) 0.0508(10) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.6929 0.7826 1.0011 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.5497 0.7172 1.0195 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.5115(7) 0.2461(4) 0.0589(2) 0.0553(12) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.4948 0.2148 0.0149 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.5908(7) 0.1928(4) 0.1065(3) 0.0615(13) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.6244 0.1269 0.0952 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.6188(6) 0.2406(4) 0.1715(3) 0.0579(12) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.6723 0.2071 0.2049 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.5672(6) 0.3376(4) 0.1865(2) 0.0490(11) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.5875 0.3710 0.2300 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.4851(5) 0.3852(4) 0.1365(2) 0.0403(9) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.4177(5) 0.4874(4) 0.1467(2) 0.0401(9) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.4235(6) 0.5470(4) 0.2079(2) 0.0455(10) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.4749 0.5232 0.2460 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.3559(7) 0.6386(4) 0.2131(2) 0.0549(12) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.3603 0.6783 0.2544 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.2777(7) 0.6739(4) 0.1546(2) 0.0542(12) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.2283 0.7367 0.1563 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.2779(6) 0.6117(4) 0.0953(2) 0.0487(11) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.2281 0.6339 0.0564 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.2086(6) 0.4855(3) -0.1095(2) 0.0430(9) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.2471(6) 0.3756(3) -0.1326(2) 0.0438(10) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.3273 0.3791 -0.1657 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.0814(6) 0.3085(4) -0.1660(2) 0.0531(11) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.0050 0.2990 -0.1329 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.0188 0.3450 -0.1986 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.1111(7) 0.2036(4) -0.2001(2) 0.0583(12) Uani 1 1 d . . . H14A H -0.0025 0.1628 -0.2137 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.1819 0.1685 -0.1687 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.2568(10) 0.0792(5) -0.2903(3) 0.0878(19) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.3171 0.0712 -0.3284 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.1452 0.0373 -0.3000 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H15C H 0.3283 0.0578 -0.2534 0.132 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.0871(7) 0.5590(4) 0.3797(2) 0.0520(11) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.1366 0.5715 0.4243 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -0.0174(7) 0.6284(4) 0.3545(3) 0.0619(13) Uani 1 1 d . . . H17 H -0.0409 0.6866 0.3818 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -0.0871(8) 0.6117(4) 0.2890(3) 0.0651(14) Uani 1 1 d . . . H18 H -0.1579 0.6586 0.2711 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -0.0514(7) 0.5247(4) 0.2496(2) 0.0572(12) Uani 1 1 d . . . H19 H -0.0963 0.5126 0.2046 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.0518(6) 0.4557(3) 0.2779(2) 0.0412(9) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.0962(5) 0.3585(3) 0.2418(2) 0.0382(9) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.0511(6) 0.3275(4) 0.1745(2) 0.0481(10) Uani 1 1 d . . . H22 H -0.0057 0.3705 0.1478 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.0919(7) 0.2307(4) 0.1471(2) 0.0611(13) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.0589 0.2079 0.1020 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.1781(7) 0.1711(4) 0.1855(3) 0.0613(13) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.2063 0.1066 0.1676 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.2253(6) 0.2066(4) 0.2529(2) 0.0519(11) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.2865 0.1648 0.2794 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.3077(5) 0.3706(3) 0.5113(2) 0.0406(9) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.2608(6) 0.2561(3) 0.48801(18) 0.0407(8) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.1329 0.2435 0.4881 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.3478(6) 0.1862(4) 0.5343(2) 0.0509(11) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.3161 0.2046 0.5781 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.3002 0.1152 0.5183 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.5450(6) 0.1928(4) 0.5399(2) 0.0554(11) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.5939 0.2634 0.5563 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.5779 0.1741 0.4963 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.8638(9) 0.1179(6) 0.5772(5) 0.116(3) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.9324 0.0760 0.6037 0.173 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.9141 0.1885 0.5876 0.173 Uiso 1 1 calc R . . H30C H 0.8646 0.0938 0.5311 0.173 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.8204(7) 0.5002(4) 0.5606(3) 0.0558(12) Uani 1 1 d . . . H31 H 0.7734 0.4850 0.5159 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.9201(7) 0.4304(4) 0.5886(3) 0.0647(14) Uani 1 1 d . . . H32 H 0.9386 0.3685 0.5639 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.9920(7) 0.4551(4) 0.6547(3) 0.0660(15) Uani 1 1 d . . . H33 H 1.0628 0.4104 0.6751 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.9592(6) 0.5441(4) 0.6892(3) 0.0554(12) Uani 1 1 d . . . H34 H 1.0061 0.5605 0.7339 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.8554(6) 0.6118(4) 0.6587(2) 0.0449(10) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.8110(6) 0.7144(4) 0.6905(2) 0.0451(10) Uani 1 1 d . . . C37 C 0.8661(7) 0.7541(5) 0.7570(2) 0.0616(13) Uani 1 1 d . . . H37 H 0.9308 0.7157 0.7849 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.8251(8) 0.8484(5) 0.7806(3) 0.0715(17) Uani 1 1 d . . . H38 H 0.8611 0.8761 0.8249 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.7299(8) 0.9027(5) 0.7386(3) 0.0663(15) Uani 1 1 d . . . H39 H 0.7015 0.9685 0.7539 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.6763(7) 0.8600(4) 0.6739(2) 0.0550(12) Uani 1 1 d . . . H40 H 0.6106 0.8975 0.6457 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.5586(6) 0.6690(3) 0.4216(2) 0.0421(10) Uani 1 1 d . . . C42 C 0.5076(6) 0.7772(3) 0.44088(18) 0.0401(9) Uani 1 1 d . . . H42 H 0.3778 0.7741 0.4330 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.5797(7) 0.8543(4) 0.3988(2) 0.0521(11) Uani 1 1 d . . . H43A H 0.7064 0.8698 0.4130 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H43B H 0.5622 0.8220 0.3528 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.4944(9) 0.9535(4) 0.4030(3) 0.0731(16) Uani 1 1 d . . . H44A H 0.5637 1.0021 0.3828 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H44B H 0.5019 0.9814 0.4495 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.2877(15) 0.9273(7) 0.2817(4) 0.139(4) Uani 1 1 d . . . H45A H 0.1721 0.9225 0.2558 0.208 Uiso 1 1 calc R . . H45B H 0.3407 0.8641 0.2717 0.208 Uiso 1 1 calc R . . H45C H 0.3608 0.9839 0.2712 0.208 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.4460(7) 0.8034(4) 0.8764(2) 0.0564(12) Uani 1 1 d . . . H46 H 0.4728 0.8340 0.9205 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.3524(7) 0.8557(4) 0.8316(3) 0.0617(13) Uani 1 1 d . . . H47 H 0.3166 0.9203 0.8452 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.3128(6) 0.8108(4) 0.7663(2) 0.0534(12) Uani 1 1 d . . . H48 H 0.2508 0.8445 0.7348 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.3676(6) 0.7143(4) 0.7488(2) 0.0470(10) Uani 1 1 d . . . H49 H 0.3423 0.6821 0.7051 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.4601(5) 0.6655(4) 0.7963(2) 0.0419(10) Uani 1 1 d . . . C51 C 0.5231(5) 0.5630(4) 0.7819(2) 0.0393(9) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.4931(6) 0.5019(4) 0.7211(2) 0.0452(10) Uani 1 1 d . . . H52 H 0.4320 0.5252 0.6846 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.5549(7) 0.4050(4) 0.7149(2) 0.0527(12) Uani 1 1 d . . . H53 H 0.5324 0.3622 0.6742 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.6487(6) 0.3719(4) 0.7684(2) 0.0456(10) Uani 1 1 d . . . H54 H 0.6922 0.3074 0.7646 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.6770(6) 0.4378(3) 0.8285(2) 0.0429(9) Uani 1 1 d . . . H55 H 0.7421 0.4167 0.8650 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 0.7783(6) 0.5583(4) 1.0329(2) 0.0426(10) Uani 1 1 d . . . C57 C 0.7853(6) 0.6759(3) 1.05227(18) 0.0402(9) Uani 1 1 d . . . H57 H 0.9031 0.7048 1.0464 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.7667(6) 0.7083(3) 1.1250(2) 0.0460(10) Uani 1 1 d . . . H58A H 0.6521 0.6795 1.1329 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H58B H 0.8574 0.6792 1.1528 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.7831(8) 0.8243(4) 1.1453(2) 0.0608(13) Uani 1 1 d . . . H59A H 0.6899 0.8536 1.1190 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H59B H 0.8963 0.8539 1.1367 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.7702(14) 0.9935(5) 1.2351(4) 0.123(3) Uani 1 1 d . . . H60A H 0.7611 1.0234 1.2795 0.184 Uiso 1 1 calc R . . H60B H 0.6719 1.0098 1.2052 0.184 Uiso 1 1 calc R . . H60C H 0.8792 1.0208 1.2229 0.184 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0637(3) 0.0425(3) 0.0292(2) 0.0011(2) -0.0045(2) 0.0141(2) Cu2 0.0590(3) 0.0369(3) 0.0289(2) 0.00271(19) -0.0007(2) 0.0096(2) Cu3 0.0565(3) 0.0382(3) 0.0285(2) 0.00243(19) 0.0014(2) 0.0113(2) Cu4 0.0636(3) 0.0468(3) 0.0294(2) 0.0024(2) -0.0053(2) 0.0158(2) Cl1 0.1192(13) 0.0573(9) 0.1118(13) 0.0297(8) 0.0546(11) 0.0279(8) Cl2 0.0456(6) 0.0469(6) 0.0515(6) 0.0038(5) 0.0061(5) 0.0016(5) Cl3 0.0459(6) 0.0647(8) 0.0634(7) 0.0047(6) 0.0078(5) 0.0045(5) Cl4 0.0746(8) 0.0500(7) 0.0917(10) 0.0135(7) 0.0297(7) 0.0144(6) S1 0.1059(11) 0.0535(7) 0.0506(7) 0.0033(6) 0.0244(7) 0.0066(7) S2 0.0871(11) 0.1069(13) 0.0862(11) 0.0497(10) -0.0083(8) 0.0270(9) S3 0.1192(15) 0.0765(12) 0.1248(16) 0.0235(11) -0.0016(12) 0.0385(11) S4 0.1639(17) 0.0581(8) 0.0413(7) -0.0021(6) 0.0207(8) 0.0160(9) O1 0.081(2) 0.0432(18) 0.0349(16) 0.0022(13) -0.0090(15) 0.0129(15) O2 0.077(2) 0.057(2) 0.0388(17) 0.0114(15) 0.0000(15) 0.0219(17) O3 0.067(2) 0.057(2) 0.067(2) -0.0047(17) 0.0093(17) 0.0069(17) O4 0.082(2) 0.0389(18) 0.0335(17) -0.0007(14) -0.0031(15) 0.0101(16) O5 0.083(2) 0.0536(19) 0.0304(16) -0.0024(14) -0.0014(15) 0.0161(17) O6 0.0587(19) 0.0423(18) 0.0508(18) -0.0004(14) 0.0055(14) 0.0005(14) O7 0.077(2) 0.0416(18) 0.0316(16) 0.0050(13) 0.0041(15) 0.0184(15) O8 0.093(3) 0.0510(19) 0.0297(16) 0.0002(14) -0.0004(16) 0.0098(17) O9 0.065(2) 0.0449(19) 0.0535(19) 0.0021(15) 0.0080(16) 0.0039(15) O10 0.072(2) 0.0424(17) 0.0392(17) 0.0049(14) -0.0062(15) 0.0154(15) O11 0.081(2) 0.055(2) 0.0367(16) 0.0107(14) -0.0019(15) 0.0229(17) O12 0.067(2) 0.063(2) 0.0537(19) 0.0028(16) 0.0029(16) 0.0068(17) O17 0.0465(19) 0.068(2) 0.098(3) 0.010(2) 0.0026(18) 0.0015(16) O18 0.108(4) 0.216(7) 0.115(4) 0.047(4) 0.044(3) -0.045(4) O19 0.090(3) 0.072(3) 0.195(6) 0.008(3) -0.057(4) 0.020(2) O20 0.157(5) 0.104(4) 0.089(3) -0.034(3) -0.022(3) 0.027(4) O21 0.098(3) 0.053(2) 0.123(4) -0.009(2) 0.030(3) -0.015(2) O22 0.201(7) 0.098(4) 0.222(7) -0.052(4) 0.148(6) -0.074(4) O23 0.303(11) 0.168(7) 0.084(4) 0.008(4) 0.026(5) 0.049(7) O24 0.154(6) 0.113(5) 0.245(9) -0.033(5) -0.041(6) 0.069(4) O25 0.166(5) 0.076(3) 0.114(4) -0.027(3) -0.022(4) -0.003(3) O26 0.067(4) 0.163(7) 0.456(16) 0.097(9) 0.035(6) 0.040(4) O27 0.082(3) 0.083(3) 0.174(5) -0.019(3) 0.055(3) -0.006(2) O28 0.227(9) 0.260(10) 0.079(4) 0.051(5) 0.041(5) -0.011(7) O29 0.255(11) 0.206(9) 0.300(11) 0.192(9) -0.142(9) -0.112(8) O30 0.143(5) 0.089(4) 0.126(4) 0.039(3) -0.016(3) 0.000(3) N1 0.048(2) 0.037(2) 0.0329(18) -0.0021(15) -0.0038(14) 0.0065(15) N2 0.058(2) 0.045(2) 0.038(2) 0.0029(17) 0.0032(16) 0.0092(17) N3 0.056(2) 0.051(2) 0.0356(19) 0.0025(16) 0.0039(16) 0.0132(18) N4 0.048(2) 0.040(2) 0.038(2) 0.0042(16) 0.0001(15) 0.0079(15) N5 0.046(2) 0.039(2) 0.0361(19) 0.0018(15) 0.0039(15) 0.0007(15) N6 0.0461(19) 0.0380(18) 0.0341(17) 0.0044(14) 0.0050(14) 0.0097(15) N7 0.059(2) 0.044(2) 0.0318(18) 0.0007(16) 0.0082(16) 0.0011(17) N8 0.052(2) 0.044(2) 0.039(2) 0.0061(16) 0.0028(16) 0.0109(16) N9 0.059(2) 0.0320(17) 0.0339(18) 0.0007(14) 0.0110(15) 0.0041(15) N10 0.057(2) 0.053(2) 0.0326(19) 0.0075(17) 0.0020(16) 0.0148(18) N11 0.0436(19) 0.046(2) 0.0306(17) 0.0061(15) -0.0031(14) 0.0062(15) N12 0.067(3) 0.052(2) 0.0325(19) 0.0031(17) 0.0020(17) 0.0191(19) C1 0.067(3) 0.049(3) 0.051(3) 0.003(2) 0.007(2) 0.023(2) C2 0.076(3) 0.043(3) 0.067(3) 0.012(2) 0.003(3) 0.020(2) C3 0.056(3) 0.060(3) 0.059(3) 0.021(3) -0.002(2) 0.016(2) C4 0.054(3) 0.055(3) 0.037(2) 0.015(2) -0.0028(19) -0.001(2) C5 0.038(2) 0.048(3) 0.033(2) 0.0067(18) -0.0014(16) -0.0004(17) C6 0.039(2) 0.046(2) 0.032(2) 0.0053(17) -0.0028(16) -0.0013(18) C7 0.059(3) 0.045(3) 0.032(2) 0.0076(19) 0.0037(18) 0.003(2) C8 0.067(3) 0.059(3) 0.035(2) -0.003(2) 0.006(2) -0.005(2) C9 0.063(3) 0.050(3) 0.046(3) -0.003(2) 0.005(2) 0.013(2) C10 0.053(3) 0.052(3) 0.038(2) 0.0025(19) -0.0011(19) 0.004(2) C11 0.048(2) 0.050(2) 0.031(2) 0.0096(18) 0.0041(17) 0.0022(19) C12 0.048(2) 0.050(2) 0.034(2) 0.0036(18) 0.0070(17) 0.0131(19) C13 0.040(2) 0.069(3) 0.050(2) 0.010(2) 0.0077(19) 0.000(2) C14 0.061(3) 0.058(3) 0.052(3) 0.004(2) 0.006(2) -0.004(2) C15 0.118(5) 0.066(4) 0.079(4) -0.006(3) 0.023(4) 0.022(4) C16 0.068(3) 0.046(3) 0.041(2) 0.002(2) 0.003(2) 0.012(2) C17 0.074(3) 0.048(3) 0.063(3) 0.001(2) 0.003(3) 0.020(2) C18 0.080(4) 0.061(3) 0.057(3) 0.016(2) 0.002(3) 0.031(3) C19 0.062(3) 0.069(3) 0.044(3) 0.019(2) 0.003(2) 0.015(2) C20 0.045(2) 0.044(2) 0.036(2) 0.0101(18) 0.0078(18) 0.0048(18) C21 0.035(2) 0.044(2) 0.035(2) 0.0154(18) 0.0014(16) -0.0046(17) C22 0.059(3) 0.052(3) 0.032(2) 0.0046(18) 0.0051(19) 0.000(2) C23 0.069(3) 0.077(4) 0.034(2) 0.000(2) 0.006(2) 0.004(3) C24 0.074(3) 0.054(3) 0.051(3) -0.013(2) 0.016(3) 0.004(2) C25 0.059(3) 0.049(3) 0.046(3) 0.004(2) 0.005(2) 0.010(2) C26 0.040(2) 0.042(2) 0.037(2) 0.0006(18) -0.0009(17) 0.0089(17) C27 0.048(2) 0.042(2) 0.0336(19) 0.0061(16) 0.0058(16) 0.0108(17) C28 0.059(3) 0.057(3) 0.039(2) 0.015(2) 0.007(2) 0.005(2) C29 0.056(3) 0.057(3) 0.054(3) 0.010(2) 0.003(2) 0.016(2) C30 0.077(4) 0.088(5) 0.174(8) 0.027(5) -0.024(5) 0.022(4) C31 0.063(3) 0.055(3) 0.050(3) 0.003(2) 0.005(2) 0.020(2) C32 0.067(3) 0.060(3) 0.074(4) 0.016(3) 0.018(3) 0.026(3) C33 0.053(3) 0.061(3) 0.089(4) 0.039(3) 0.000(3) 0.013(2) C34 0.046(3) 0.069(3) 0.052(3) 0.028(2) -0.004(2) 0.001(2) C35 0.047(2) 0.048(3) 0.040(2) 0.0150(19) 0.0033(18) -0.0026(19) C36 0.047(2) 0.056(3) 0.032(2) 0.008(2) 0.0056(17) -0.002(2) C37 0.058(3) 0.084(4) 0.039(2) 0.010(2) 0.001(2) -0.006(3) C38 0.069(3) 0.098(5) 0.036(3) -0.017(3) 0.005(2) -0.018(3) C39 0.071(3) 0.065(3) 0.056(3) -0.014(3) 0.018(3) -0.013(3) C40 0.075(3) 0.047(3) 0.042(2) -0.003(2) 0.013(2) 0.005(2) C41 0.051(2) 0.040(2) 0.034(2) 0.0051(17) 0.0056(18) 0.0002(19) C42 0.047(2) 0.041(2) 0.0303(19) 0.0051(16) 0.0005(16) 0.0025(17) C43 0.064(3) 0.047(3) 0.046(2) 0.014(2) 0.011(2) -0.003(2) C44 0.123(5) 0.039(3) 0.054(3) 0.011(2) 0.001(3) -0.005(3) C45 0.209(10) 0.116(6) 0.083(5) 0.000(4) -0.027(6) 0.078(7) C46 0.069(3) 0.065(3) 0.035(2) 0.005(2) 0.000(2) 0.024(2) C47 0.065(3) 0.061(3) 0.061(3) 0.010(3) 0.004(2) 0.026(3) C48 0.054(3) 0.053(3) 0.053(3) 0.018(2) -0.003(2) 0.005(2) C49 0.052(2) 0.046(3) 0.040(2) 0.010(2) -0.0031(19) -0.001(2) C50 0.041(2) 0.048(3) 0.036(2) 0.0117(19) 0.0015(17) 0.0019(18) C51 0.039(2) 0.042(2) 0.037(2) 0.0104(17) 0.0007(17) 0.0009(17) C52 0.048(2) 0.053(3) 0.032(2) 0.007(2) -0.0006(17) 0.004(2) C53 0.059(3) 0.054(3) 0.040(2) -0.002(2) 0.002(2) -0.003(2) C54 0.045(2) 0.041(2) 0.049(3) 0.002(2) 0.0056(19) 0.0008(18) C55 0.045(2) 0.041(2) 0.041(2) 0.0053(18) 0.0003(18) 0.0077(18) C56 0.046(2) 0.051(2) 0.032(2) 0.0051(18) 0.0050(17) 0.0110(19) C57 0.049(2) 0.046(2) 0.0257(18) 0.0060(16) 0.0023(16) 0.0069(18) C58 0.056(3) 0.051(2) 0.031(2) 0.0044(18) 0.0053(18) 0.009(2) C59 0.089(4) 0.052(3) 0.041(2) -0.001(2) 0.012(2) 0.010(3) C60 0.211(10) 0.061(4) 0.095(5) -0.017(4) 0.047(6) 0.009(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 O1 1.927(3) . ? Cu1 N3 1.985(4) . ? Cu1 N1 1.987(3) . ? Cu1 N2 2.000(4) . ? Cu1 O3 2.390(4) . ? Cu2 O4 1.926(3) . ? Cu2 N5 1.983(4) . ? Cu2 N4 1.998(4) . ? Cu2 N6 2.013(3) . ? Cu2 O6 2.323(3) . ? Cu3 O7 1.920(3) . ? Cu3 N8 1.988(4) . ? Cu3 N9 1.992(4) . ? Cu3 N7 2.006(4) . ? Cu3 O9 2.344(4) . ? Cu4 O10 1.949(3) . ? Cu4 N11 1.965(4) . ? Cu4 N12 1.981(4) . ? Cu4 N10 2.016(4) . ? Cu4 O12 2.404(4) . ? Cl1 O13 1.265(13) . ? Cl1 O16A 1.352(11) . ? Cl1 O15A 1.35(3) . ? Cl1 O14 1.375(11) . ? Cl1 O14A 1.390(13) . ? Cl1 O13A 1.541(15) . ? Cl1 O15 1.54(2) . ? Cl1 O16 1.65(2) . ? Cl2 O18 1.363(5) . ? Cl2 O19 1.382(5) . ? Cl2 O20 1.413(5) . ? Cl2 O17 1.414(4) . ? Cl3 O26 1.316(6) . ? Cl3 O28 1.377(6) . ? Cl3 O27 1.390(5) . ? Cl3 O25 1.428(5) . ? Cl4 O24 1.336(6) . ? Cl4 O22 1.363(5) . ? Cl4 O21 1.369(4) . ? Cl4 O23 1.471(7) . ? S1 C15 1.766(6) . ? S1 C14 1.773(5) . ? S2 C29 1.788(5) . ? S2 C30 1.814(8) . ? S3 C45 1.738(8) . ? S3 C44 1.782(7) . ? S4 C59 1.770(5) . ? S4 C60 1.788(7) . ? O1 C11 1.284(5) . ? O2 C11 1.229(5) . ? O4 C26 1.283(5) . ? O5 C26 1.219(5) . ? O7 C41 1.266(5) . ? O8 C41 1.220(5) . ? O10 C56 1.255(5) . ? O11 C56 1.227(5) . ? O13 O13A 1.100(16) . ? O13 O15A 1.32(3) . ? O14 O14A 0.760(14) . ? O14 O16 1.74(2) . ? O14A O15 1.79(2) . ? O15 O16A 1.28(2) . ? O15A O16A 1.65(2) . ? O15A O16 1.77(3) . ? N1 C10 1.321(6) . ? N1 C6 1.354(6) . ? N2 C1 1.323(6) . ? N2 C5 1.363(6) . ? N3 C12 1.495(6) . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 C16 1.329(6) . ? N4 C20 1.338(5) . ? N5 C25 1.329(6) . ? N5 C21 1.368(5) . ? N6 C27 1.468(5) . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? N7 C40 1.322(6) . ? N7 C36 1.329(6) . ? N8 C31 1.323(6) . ? N8 C35 1.342(6) . ? N9 C42 1.484(5) . ? N9 H9A 0.9000 . ? N9 H9B 0.9000 . ? N10 C46 1.316(6) . ? N10 C50 1.340(6) . ? N11 C55 1.334(6) . ? N11 C51 1.363(5) . ? N12 C57 1.474(5) . ? N12 H12A 0.9000 . ? N12 H12B 0.9000 . ? C1 C2 1.378(7) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C3 1.379(7) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.370(7) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.377(6) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 C6 1.472(7) . ? C6 C7 1.383(6) . ? C7 C8 1.340(7) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 C9 1.419(7) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C10 1.375(6) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 H10 0.9300 . ? C11 C12 1.521(6) . ? C12 C13 1.510(6) . ? C12 H12 0.9800 . ? C13 C14 1.507(7) . ? C13 H13A 0.9700 . ? C13 H13B 0.9700 . ? C14 H14A 0.9700 . ? C14 H14B 0.9700 . ? C15 H15A 0.9600 . ? C15 H15B 0.9600 . ? C15 H15C 0.9600 . ? C16 C17 1.364(7) . ? C16 H16 0.9300 . ? C17 C18 1.362(7) . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 C19 1.376(7) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 C20 1.380(7) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 C21 1.475(6) . ? C21 C22 1.377(6) . ? C22 C23 1.394(7) . ? C22 H22 0.9300 . ? C23 C24 1.332(8) . ? C23 H23 0.9300 . ? C24 C25 1.389(7) . ? C24 H24 0.9300 . ? C25 H25 0.9300 . ? C26 C27 1.514(6) . ? C27 C28 1.530(6) . ? C27 H27 0.9800 . ? C28 C29 1.491(7) . ? C28 H28A 0.9700 . ? C28 H28B 0.9700 . ? C29 H29A 0.9700 . ? C29 H29B 0.9700 . ? C30 H30A 0.9600 . ? C30 H30B 0.9600 . ? C30 H30C 0.9600 . ? C31 C32 1.371(7) . ? C31 H31 0.9300 . ? C32 C33 1.380(8) . ? C32 H32 0.9300 . ? C33 C34 1.343(8) . ? C33 H33 0.9300 . ? C34 C35 1.391(7) . ? C34 H34 0.9300 . ? C35 C36 1.500(7) . ? C36 C37 1.393(7) . ? C37 C38 1.343(8) . ? C37 H37 0.9300 . ? C38 C39 1.362(9) . ? C38 H38 0.9300 . ? C39 C40 1.368(7) . ? C39 H39 0.9300 . ? C40 H40 0.9300 . ? C41 C42 1.516(6) . ? C42 C43 1.536(6) . ? C42 H42 0.9800 . ? C43 C44 1.497(7) . ? C43 H43A 0.9700 . ? C43 H43B 0.9700 . ? C44 H44A 0.9700 . ? C44 H44B 0.9700 . ? C45 H45A 0.9600 . ? C45 H45B 0.9600 . ? C45 H45C 0.9600 . ? C46 C47 1.377(7) . ? C46 H46 0.9300 . ? C47 C48 1.375(7) . ? C47 H47 0.9300 . ? C48 C49 1.382(7) . ? C48 H48 0.9300 . ? C49 C50 1.382(6) . ? C49 H49 0.9300 . ? C50 C51 1.469(6) . ? C51 C52 1.373(6) . ? C52 C53 1.385(7) . ? C52 H52 0.9300 . ? C53 C54 1.367(7) . ? C53 H53 0.9300 . ? C54 C55 1.391(6) . ? C54 H54 0.9300 . ? C55 H55 0.9300 . ? C56 C57 1.536(6) . ? C57 C58 1.529(5) . ? C57 H57 0.9800 . ? C58 C59 1.514(7) . ? C58 H58A 0.9700 . ? C58 H58B 0.9700 . ? C59 H59A 0.9700 . ? C59 H59B 0.9700 . ? C60 H60A 0.9600 . ? C60 H60B 0.9600 . ? C60 H60C 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Cu1 N3 84.67(15) . . ? O1 Cu1 N1 93.59(14) . . ? N3 Cu1 N1 176.62(17) . . ? O1 Cu1 N2 168.64(16) . . ? N3 Cu1 N2 99.59(16) . . ? N1 Cu1 N2 81.60(15) . . ? O1 Cu1 O3 92.95(15) . . ? N3 Cu1 O3 92.11(14) . . ? N1 Cu1 O3 90.87(13) . . ? N2 Cu1 O3 97.39(15) . . ? O4 Cu2 N5 174.68(15) . . ? O4 Cu2 N4 93.15(14) . . ? N5 Cu2 N4 81.65(15) . . ? O4 Cu2 N6 83.69(14) . . ? N5 Cu2 N6 100.75(15) . . ? N4 Cu2 N6 158.94(15) . . ? O4 Cu2 O6 93.66(14) . . ? N5 Cu2 O6 87.86(13) . . ? N4 Cu2 O6 94.01(14) . . ? N6 Cu2 O6 106.94(13) . . ? O7 Cu3 N8 92.65(14) . . ? O7 Cu3 N9 84.26(14) . . ? N8 Cu3 N9 166.65(16) . . ? O7 Cu3 N7 169.98(15) . . ? N8 Cu3 N7 81.48(15) . . ? N9 Cu3 N7 99.60(15) . . ? O7 Cu3 O9 97.62(14) . . ? N8 Cu3 O9 92.96(15) . . ? N9 Cu3 O9 100.31(14) . . ? N7 Cu3 O9 90.81(14) . . ? O10 Cu4 N11 94.32(15) . . ? O10 Cu4 N12 83.22(15) . . ? N11 Cu4 N12 177.24(18) . . ? O10 Cu4 N10 164.24(16) . . ? N11 Cu4 N10 81.95(15) . . ? N12 Cu4 N10 100.08(16) . . ? O10 Cu4 O12 94.76(14) . . ? N11 Cu4 O12 90.40(13) . . ? N12 Cu4 O12 91.05(16) . . ? N10 Cu4 O12 100.56(15) . . ? O13 Cl1 O16A 127.4(7) . . ? O13 Cl1 O15A 60.3(10) . . ? O16A Cl1 O15A 75.1(11) . . ? O13 Cl1 O14 103.6(8) . . ? O16A Cl1 O14 127.3(7) . . ? O15A Cl1 O14 131.2(12) . . ? O13 Cl1 O14A 116.1(8) . . ? O16A Cl1 O14A 114.4(7) . . ? O15A Cl1 O14A 163.1(12) . . ? O14 Cl1 O14A 31.9(6) . . ? O13 Cl1 O13A 44.8(7) . . ? O16A Cl1 O13A 114.1(7) . . ? O15A Cl1 O13A 89.3(12) . . ? O14 Cl1 O13A 111.1(7) . . ? O14A Cl1 O13A 98.6(8) . . ? O13 Cl1 O15 132.2(10) . . ? O16A Cl1 O15 52.2(8) . . ? O15A Cl1 O15 120.4(13) . . ? O14 Cl1 O15 104.4(9) . . ? O14A Cl1 O15 74.9(9) . . ? O13A Cl1 O15 88.9(9) . . ? O13 Cl1 O16 104.9(9) . . ? O16A Cl1 O16 84.2(8) . . ? O15A Cl1 O16 71.6(12) . . ? O14 Cl1 O16 69.3(8) . . ? O14A Cl1 O16 94.9(8) . . ? O13A Cl1 O16 149.6(9) . . ? O15 Cl1 O16 121.0(10) . . ? O18 Cl2 O19 110.9(5) . . ? O18 Cl2 O20 106.5(4) . . ? O19 Cl2 O20 110.5(4) . . ? O18 Cl2 O17 108.6(3) . . ? O19 Cl2 O17 110.6(3) . . ? O20 Cl2 O17 109.7(3) . . ? O26 Cl3 O28 104.9(7) . . ? O26 Cl3 O27 113.5(4) . . ? O28 Cl3 O27 108.2(5) . . ? O26 Cl3 O25 115.0(6) . . ? O28 Cl3 O25 106.1(5) . . ? O27 Cl3 O25 108.7(4) . . ? O24 Cl4 O22 112.5(6) . . ? O24 Cl4 O21 120.5(4) . . ? O22 Cl4 O21 112.6(3) . . ? O24 Cl4 O23 94.2(5) . . ? O22 Cl4 O23 108.3(6) . . ? O21 Cl4 O23 106.2(4) . . ? C15 S1 C14 100.4(3) . . ? C29 S2 C30 99.4(3) . . ? C45 S3 C44 101.6(4) . . ? C59 S4 C60 99.1(3) . . ? C11 O1 Cu1 115.5(3) . . ? C26 O4 Cu2 116.3(3) . . ? C41 O7 Cu3 117.0(3) . . ? C56 O10 Cu4 115.3(3) . . ? O13A O13 Cl1 81.0(12) . . ? O13A O13 O15A 114.7(18) . . ? Cl1 O13 O15A 63.2(13) . . ? O13 O13A Cl1 54.1(10) . . ? O14A O14 Cl1 75.2(14) . . ? O14A O14 O16 123.5(18) . . ? Cl1 O14 O16 62.9(8) . . ? O14 O14A Cl1 72.9(14) . . ? O14 O14A O15 124.8(18) . . ? Cl1 O14A O15 56.4(8) . . ? O16A O15 Cl1 56.2(9) . . ? O16A O15 O14A 95.9(14) . . ? Cl1 O15 O14A 48.6(7) . . ? O13 O15A Cl1 56.5(13) . . ? O13 O15A O16A 104.0(19) . . ? Cl1 O15A O16A 52.4(9) . . ? O13 O15A O16 96.4(18) . . ? Cl1 O15A O16 62.1(12) . . ? O16A O15A O16 72.5(12) . . ? Cl1 O16 O14 47.8(6) . . ? Cl1 O16 O15A 46.4(10) . . ? O14 O16 O15A 90.1(12) . . ? O15 O16A Cl1 71.6(11) . . ? O15 O16A O15A 117.5(15) . . ? Cl1 O16A O15A 52.5(10) . . ? C10 N1 C6 119.5(4) . . ? C10 N1 Cu1 125.7(3) . . ? C6 N1 Cu1 114.6(3) . . ? C1 N2 C5 117.8(4) . . ? C1 N2 Cu1 127.8(3) . . ? C5 N2 Cu1 114.5(3) . . ? C12 N3 Cu1 109.4(3) . . ? C12 N3 H3A 109.8 . . ? Cu1 N3 H3A 109.8 . . ? C12 N3 H3B 109.8 . . ? Cu1 N3 H3B 109.8 . . ? H3A N3 H3B 108.2 . . ? C16 N4 C20 119.9(4) . . ? C16 N4 Cu2 125.2(3) . . ? C20 N4 Cu2 114.7(3) . . ? C25 N5 C21 118.3(4) . . ? C25 N5 Cu2 127.5(3) . . ? C21 N5 Cu2 114.3(3) . . ? C27 N6 Cu2 107.5(2) . . ? C27 N6 H6A 110.2 . . ? Cu2 N6 H6A 110.2 . . ? C27 N6 H6B 110.2 . . ? Cu2 N6 H6B 110.2 . . ? H6A N6 H6B 108.5 . . ? C40 N7 C36 118.8(4) . . ? C40 N7 Cu3 126.8(3) . . ? C36 N7 Cu3 114.4(3) . . ? C31 N8 C35 119.3(4) . . ? C31 N8 Cu3 125.5(3) . . ? C35 N8 Cu3 115.2(3) . . ? C42 N9 Cu3 109.8(2) . . ? C42 N9 H9A 109.7 . . ? Cu3 N9 H9A 109.7 . . ? C42 N9 H9B 109.7 . . ? Cu3 N9 H9B 109.7 . . ? H9A N9 H9B 108.2 . . ? C46 N10 C50 119.8(4) . . ? C46 N10 Cu4 127.1(3) . . ? C50 N10 Cu4 113.1(3) . . ? C55 N11 C51 119.0(4) . . ? C55 N11 Cu4 125.9(3) . . ? C51 N11 Cu4 115.0(3) . . ? C57 N12 Cu4 106.8(3) . . ? C57 N12 H12A 110.4 . . ? Cu4 N12 H12A 110.4 . . ? C57 N12 H12B 110.4 . . ? Cu4 N12 H12B 110.4 . . ? H12A N12 H12B 108.6 . . ? N2 C1 C2 123.9(5) . . ? N2 C1 H1 118.0 . . ? C2 C1 H1 118.0 . . ? C1 C2 C3 117.8(5) . . ? C1 C2 H2 121.1 . . ? C3 C2 H2 121.1 . . ? C4 C3 C2 119.6(4) . . ? C4 C3 H3 120.2 . . ? C2 C3 H3 120.2 . . ? C3 C4 C5 119.4(4) . . ? C3 C4 H4 120.3 . . ? C5 C4 H4 120.3 . . ? N2 C5 C4 121.5(4) . . ? N2 C5 C6 114.1(4) . . ? C4 C5 C6 124.5(4) . . ? N1 C6 C7 120.2(4) . . ? N1 C6 C5 115.2(4) . . ? C7 C6 C5 124.6(4) . . ? C8 C7 C6 120.9(4) . . ? C8 C7 H7 119.5 . . ? C6 C7 H7 119.5 . . ? C7 C8 C9 118.9(4) . . ? C7 C8 H8 120.5 . . ? C9 C8 H8 120.5 . . ? C10 C9 C8 117.3(5) . . ? C10 C9 H9 121.3 . . ? C8 C9 H9 121.3 . . ? N1 C10 C9 123.1(4) . . ? N1 C10 H10 118.5 . . ? C9 C10 H10 118.5 . . ? O2 C11 O1 123.3(4) . . ? O2 C11 C12 119.8(4) . . ? O1 C11 C12 116.9(4) . . ? N3 C12 C13 112.3(4) . . ? N3 C12 C11 110.3(3) . . ? C13 C12 C11 112.0(4) . . ? N3 C12 H12 107.3 . . ? C13 C12 H12 107.3 . . ? C11 C12 H12 107.3 . . ? C14 C13 C12 115.4(4) . . ? C14 C13 H13A 108.4 . . ? C12 C13 H13A 108.4 . . ? C14 C13 H13B 108.4 . . ? C12 C13 H13B 108.4 . . ? H13A C13 H13B 107.5 . . ? C13 C14 S1 112.8(3) . . ? C13 C14 H14A 109.0 . . ? S1 C14 H14A 109.0 . . ? C13 C14 H14B 109.0 . . ? S1 C14 H14B 109.0 . . ? H14A C14 H14B 107.8 . . ? S1 C15 H15A 109.5 . . ? S1 C15 H15B 109.5 . . ? H15A C15 H15B 109.5 . . ? S1 C15 H15C 109.5 . . ? H15A C15 H15C 109.5 . . ? H15B C15 H15C 109.5 . . ? N4 C16 C17 121.7(4) . . ? N4 C16 H16 119.2 . . ? C17 C16 H16 119.2 . . ? C18 C17 C16 119.4(5) . . ? C18 C17 H17 120.3 . . ? C16 C17 H17 120.3 . . ? C17 C18 C19 119.3(5) . . ? C17 C18 H18 120.4 . . ? C19 C18 H18 120.4 . . ? C18 C19 C20 119.1(5) . . ? C18 C19 H19 120.5 . . ? C20 C19 H19 120.5 . . ? N4 C20 C19 120.7(4) . . ? 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N9 C42 C43 111.0(3) . . ? C41 C42 C43 112.2(4) . . ? N9 C42 H42 107.7 . . ? C41 C42 H42 107.7 . . ? C43 C42 H42 107.7 . . ? C44 C43 C42 113.9(4) . . ? C44 C43 H43A 108.8 . . ? C42 C43 H43A 108.8 . . ? C44 C43 H43B 108.8 . . ? C42 C43 H43B 108.8 . . ? H43A C43 H43B 107.7 . . ? C43 C44 S3 117.2(4) . . ? C43 C44 H44A 108.0 . . ? S3 C44 H44A 108.0 . . ? C43 C44 H44B 108.0 . . ? S3 C44 H44B 108.0 . . ? H44A C44 H44B 107.2 . . ? S3 C45 H45A 109.5 . . ? S3 C45 H45B 109.5 . . ? H45A C45 H45B 109.5 . . ? S3 C45 H45C 109.5 . . ? H45A C45 H45C 109.5 . . ? H45B C45 H45C 109.5 . . ? N10 C46 C47 122.6(4) . . ? N10 C46 H46 118.7 . . ? C47 C46 H46 118.7 . . ? C48 C47 C46 118.9(5) . . ? C48 C47 H47 120.6 . . ? C46 C47 H47 120.6 . . ? C47 C48 C49 118.2(4) . . ? C47 C48 H48 120.9 . . ? C49 C48 H48 120.9 . . ? C50 C49 C48 120.1(4) . . ? C50 C49 H49 119.9 . . ? C48 C49 H49 119.9 . . ? N10 C50 C49 120.4(4) . . ? N10 C50 C51 116.1(4) . . ? C49 C50 C51 123.6(4) . . ? N11 C51 C52 121.0(4) . . ? 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O15 Cl1 O15A O16 115.7(12) . . . . ? O13 Cl1 O16 O14 -99.2(8) . . . . ? O16A Cl1 O16 O14 133.6(8) . . . . ? O15A Cl1 O16 O14 -150.2(13) . . . . ? O14A Cl1 O16 O14 19.5(8) . . . . ? O13A Cl1 O16 O14 -96.7(16) . . . . ? O15 Cl1 O16 O14 94.8(11) . . . . ? O13 Cl1 O16 O15A 51.0(12) . . . . ? O16A Cl1 O16 O15A -76.2(12) . . . . ? O14 Cl1 O16 O15A 150.2(13) . . . . ? O14A Cl1 O16 O15A 169.7(12) . . . . ? O13A Cl1 O16 O15A 53(2) . . . . ? O15 Cl1 O16 O15A -115.0(14) . . . . ? O14A O14 O16 Cl1 -46.8(18) . . . . ? O14A O14 O16 O15A -68(2) . . . . ? Cl1 O14 O16 O15A -21.1(9) . . . . ? O13 O15A O16 Cl1 -46.6(12) . . . . ? O16A O15A O16 Cl1 56.2(9) . . . . ? O13 O15A O16 O14 -25.0(16) . . . . ? Cl1 O15A O16 O14 21.6(9) . . . . ? O16A O15A O16 O14 77.8(11) . . . . ? O14A O15 O16A Cl1 29.8(7) . . . . ? Cl1 O15 O16A O15A 26.2(13) . . . . ? O14A O15 O16A O15A 56.0(16) . . . . ? O13 Cl1 O16A O15 118.5(13) . . . . ? O15A Cl1 O16A O15 150.4(15) . . . . ? O14 Cl1 O16A O15 -78.7(12) . . . . ? O14A Cl1 O16A O15 -44.4(12) . . . . ? O13A Cl1 O16A O15 68.1(12) . . . . ? O16 Cl1 O16A O15 -137.1(12) . . . . ? O13 Cl1 O16A O15A -31.9(14) . . . . ? O14 Cl1 O16A O15A 130.9(13) . . . . ? O14A Cl1 O16A O15A 165.2(13) . . . . ? O13A Cl1 O16A O15A -82.4(13) . . . . ? O15 Cl1 O16A O15A -150.4(15) . . . . ? O16 Cl1 O16A O15A 72.4(12) . . . . ? O13 O15A O16A O15 -7(2) . . . . ? Cl1 O15A O16A O15 -31.9(16) . . . . ? O16 O15A O16A O15 -99.7(16) . . . . ? O13 O15A O16A Cl1 24.6(11) . . . . ? O16 O15A O16A Cl1 -67.8(10) . . . . ? O1 Cu1 N1 C10 13.2(4) . . . . ? N3 Cu1 N1 C10 72(3) . . . . ? N2 Cu1 N1 C10 -177.1(4) . . . . ? O3 Cu1 N1 C10 -79.8(4) . . . . ? O1 Cu1 N1 C6 -170.9(3) . . . . ? N3 Cu1 N1 C6 -112(3) . . . . ? N2 Cu1 N1 C6 -1.2(3) . . . . ? O3 Cu1 N1 C6 96.1(3) . . . . ? O1 Cu1 N2 C1 -114.4(8) . . . . ? N3 Cu1 N2 C1 -3.2(4) . . . . ? N1 Cu1 N2 C1 180.0(4) . . . . ? O3 Cu1 N2 C1 90.2(4) . . . . ? O1 Cu1 N2 C5 65.4(9) . . . . ? N3 Cu1 N2 C5 176.7(3) . . . . ? N1 Cu1 N2 C5 -0.1(3) . . . . ? O3 Cu1 N2 C5 -89.9(3) . . . . ? O1 Cu1 N3 C12 -14.3(3) . . . . ? N1 Cu1 N3 C12 -73(3) . . . . ? N2 Cu1 N3 C12 176.3(3) . . . . ? O3 Cu1 N3 C12 78.5(3) . . . . ? O4 Cu2 N4 C16 -2.3(4) . . . . ? N5 Cu2 N4 C16 176.6(4) . . . . ? N6 Cu2 N4 C16 78.3(6) . . . . ? O6 Cu2 N4 C16 -96.2(4) . . . . ? O4 Cu2 N4 C20 -176.1(3) . . . . ? N5 Cu2 N4 C20 2.7(3) . . . . ? N6 Cu2 N4 C20 -95.5(5) . . . . ? O6 Cu2 N4 C20 90.0(3) . . . . ? O4 Cu2 N5 C25 -167.6(16) . . . . ? N4 Cu2 N5 C25 180.0(4) . . . . ? N6 Cu2 N5 C25 -21.3(4) . . . . ? O6 Cu2 N5 C25 85.6(4) . . . . ? O4 Cu2 N5 C21 12.9(19) . . . . ? N4 Cu2 N5 C21 0.5(3) . . . . ? N6 Cu2 N5 C21 159.3(3) . . . . ? O6 Cu2 N5 C21 -93.9(3) . . . . ? O4 Cu2 N6 C27 20.1(3) . . . . ? N5 Cu2 N6 C27 -157.0(3) . . . . ? N4 Cu2 N6 C27 -62.3(5) . . . . ? O6 Cu2 N6 C27 112.0(3) . . . . ? O7 Cu3 N7 C40 123.2(9) . . . . ? N8 Cu3 N7 C40 177.8(4) . . . . ? N9 Cu3 N7 C40 11.2(4) . . . . ? O9 Cu3 N7 C40 -89.4(4) . . . . ? O7 Cu3 N7 C36 -54.6(10) . . . . ? N8 Cu3 N7 C36 0.0(3) . . . . ? N9 Cu3 N7 C36 -166.6(3) . . . . ? O9 Cu3 N7 C36 92.8(3) . . . . ? O7 Cu3 N8 C31 -6.6(4) . . . . ? N9 Cu3 N8 C31 -82.8(8) . . . . ? N7 Cu3 N8 C31 -178.4(4) . . . . ? O9 Cu3 N8 C31 91.2(4) . . . . ? O7 Cu3 N8 C35 171.2(3) . . . . ? N9 Cu3 N8 C35 95.0(7) . . . . ? N7 Cu3 N8 C35 -0.6(3) . . . . ? O9 Cu3 N8 C35 -91.0(3) . . . . ? O7 Cu3 N9 C42 10.3(3) . . . . ? N8 Cu3 N9 C42 87.5(7) . . . . ? N7 Cu3 N9 C42 -179.0(3) . . . . ? O9 Cu3 N9 C42 -86.4(3) . . . . ? O10 Cu4 N10 C46 102.3(7) . . . . ? N11 Cu4 N10 C46 179.6(5) . . . . ? N12 Cu4 N10 C46 1.5(5) . . . . ? O12 Cu4 N10 C46 -91.5(4) . . . . ? O10 Cu4 N10 C50 -76.7(6) . . . . ? N11 Cu4 N10 C50 0.6(3) . . . . ? N12 Cu4 N10 C50 -177.6(3) . . . . ? O12 Cu4 N10 C50 89.5(3) . . . . ? O10 Cu4 N11 C55 -14.9(4) . . . . ? N12 Cu4 N11 C55 -42(4) . . . . ? N10 Cu4 N11 C55 -179.5(4) . . . . ? O12 Cu4 N11 C55 79.9(4) . . . . ? O10 Cu4 N11 C51 163.8(3) . . . . ? N12 Cu4 N11 C51 137(3) . . . . ? N10 Cu4 N11 C51 -0.8(3) . . . . ? O12 Cu4 N11 C51 -101.4(3) . . . . ? O10 Cu4 N12 C57 27.2(3) . . . . ? N11 Cu4 N12 C57 54(4) . . . . ? N10 Cu4 N12 C57 -168.4(3) . . . . ? O12 Cu4 N12 C57 -67.5(3) . . . . ? C5 N2 C1 C2 1.0(7) . . . . ? Cu1 N2 C1 C2 -179.1(4) . . . . ? N2 C1 C2 C3 -1.4(8) . . . . ? C1 C2 C3 C4 0.2(8) . . . . ? C2 C3 C4 C5 1.2(7) . . . . ? C1 N2 C5 C4 0.5(6) . . . . ? Cu1 N2 C5 C4 -179.3(3) . . . . ? C1 N2 C5 C6 -178.7(4) . . . . ? Cu1 N2 C5 C6 1.4(5) . . . . ? C3 C4 C5 N2 -1.6(7) . . . . ? C3 C4 C5 C6 177.6(4) . . . . ? C10 N1 C6 C7 -1.1(6) . . . . ? Cu1 N1 C6 C7 -177.3(3) . . . . ? C10 N1 C6 C5 178.5(4) . . . . ? Cu1 N1 C6 C5 2.3(5) . . . . ? N2 C5 C6 N1 -2.4(5) . . . . ? C4 C5 C6 N1 178.3(4) . . . . ? N2 C5 C6 C7 177.2(4) . . . . ? C4 C5 C6 C7 -2.0(7) . . . . ? N1 C6 C7 C8 0.9(7) . . . . ? C5 C6 C7 C8 -178.7(4) . . . . ? C6 C7 C8 C9 0.0(7) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -0.7(7) . . . . ? C6 N1 C10 C9 0.4(7) . . . . ? Cu1 N1 C10 C9 176.1(4) . . . . ? C8 C9 C10 N1 0.5(7) . . . . ? Cu1 O1 C11 O2 166.1(4) . . . . ? Cu1 O1 C11 C12 -14.9(5) . . . . ? Cu1 N3 C12 C13 -115.2(3) . . . . ? Cu1 N3 C12 C11 10.4(4) . . . . ? O2 C11 C12 N3 -178.6(4) . . . . ? O1 C11 C12 N3 2.3(5) . . . . ? O2 C11 C12 C13 -52.8(5) . . . . ? O1 C11 C12 C13 128.2(4) . . . . ? N3 C12 C13 C14 -64.6(5) . . . . ? C11 C12 C13 C14 170.7(4) . . . . ? C12 C13 C14 S1 -67.6(5) . . . . ? C15 S1 C14 C13 172.8(4) . . . . ? C20 N4 C16 C17 0.9(7) . . . . ? Cu2 N4 C16 C17 -172.6(4) . . . . ? N4 C16 C17 C18 -1.5(8) . . . . ? C16 C17 C18 C19 0.4(9) . . . . ? C17 C18 C19 C20 1.1(8) . . . . ? C16 N4 C20 C19 0.6(6) . . . . ? Cu2 N4 C20 C19 174.8(4) . . . . ? C16 N4 C20 C21 -179.4(4) . . . . ? Cu2 N4 C20 C21 -5.2(5) . . . . ? C18 C19 C20 N4 -1.6(7) . . . . ? C18 C19 C20 C21 178.4(5) . . . . ? C25 N5 C21 C22 -2.0(6) . . . . ? Cu2 N5 C21 C22 177.5(3) . . . . ? C25 N5 C21 C20 177.2(4) . . . . ? Cu2 N5 C21 C20 -3.3(4) . . . . ? N4 C20 C21 N5 5.7(5) . . . . ? C19 C20 C21 N5 -174.4(4) . . . . ? N4 C20 C21 C22 -175.2(4) . . . . ? C19 C20 C21 C22 4.8(7) . . . . ? N5 C21 C22 C23 2.9(6) . . . . ? C20 C21 C22 C23 -176.2(4) . . . . ? C21 C22 C23 C24 -2.0(7) . . . . ? C22 C23 C24 C25 0.3(8) . . . . ? C21 N5 C25 C24 0.2(7) . . . . ? Cu2 N5 C25 C24 -179.2(4) . . . . ? C23 C24 C25 N5 0.6(8) . . . . ? Cu2 O4 C26 O5 175.0(3) . . . . ? Cu2 O4 C26 C27 -9.8(5) . . . . ? Cu2 N6 C27 C26 -28.9(4) . . . . ? Cu2 N6 C27 C28 -158.9(3) . . . . ? O5 C26 C27 N6 -158.2(4) . . . . ? O4 C26 C27 N6 26.6(5) . . . . ? O5 C26 C27 C28 -27.9(6) . . . . ? O4 C26 C27 C28 156.8(4) . . . . ? N6 C27 C28 C29 62.5(5) . . . . ? C26 C27 C28 C29 -64.9(5) . . . . ? C27 C28 C29 S2 -179.9(3) . . . . ? C30 S2 C29 C28 169.7(4) . . . . ? C35 N8 C31 C32 0.4(8) . . . . ? Cu3 N8 C31 C32 178.1(4) . . . . ? N8 C31 C32 C33 -1.3(8) . . . . ? C31 C32 C33 C34 1.5(8) . . . . ? C32 C33 C34 C35 -0.9(8) . . . . ? C31 N8 C35 C34 0.4(7) . . . . ? Cu3 N8 C35 C34 -177.6(3) . . . . ? C31 N8 C35 C36 179.1(4) . . . . ? Cu3 N8 C35 C36 1.1(5) . . . . ? C33 C34 C35 N8 -0.1(7) . . . . ? C33 C34 C35 C36 -178.6(5) . . . . ? C40 N7 C36 C37 2.0(7) . . . . ? Cu3 N7 C36 C37 180.0(3) . . . . ? C40 N7 C36 C35 -177.4(4) . . . . ? Cu3 N7 C36 C35 0.6(5) . . . . ? N8 C35 C36 N7 -1.1(6) . . . . ? C34 C35 C36 N7 177.4(4) . . . . ? N8 C35 C36 C37 179.5(4) . . . . ? C34 C35 C36 C37 -1.9(7) . . . . ? N7 C36 C37 C38 -1.6(7) . . . . ? C35 C36 C37 C38 177.7(5) . . . . ? C36 C37 C38 C39 0.1(8) . . . . ? C37 C38 C39 C40 0.8(8) . . . . ? C36 N7 C40 C39 -1.0(7) . . . . ? Cu3 N7 C40 C39 -178.7(4) . . . . ? C38 C39 C40 N7 -0.4(8) . . . . ? Cu3 O7 C41 O8 -173.5(4) . . . . ? Cu3 O7 C41 C42 5.9(5) . . . . ? Cu3 N9 C42 C41 -9.8(4) . . . . ? Cu3 N9 C42 C43 -134.9(3) . . . . ? O8 C41 C42 N9 -177.5(4) . . . . ? O7 C41 C42 N9 3.1(5) . . . . ? O8 C41 C42 C43 -53.1(6) . . . . ? O7 C41 C42 C43 127.4(4) . . . . ? N9 C42 C43 C44 -71.6(5) . . . . ? 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Cu4 O10 C56 O11 -174.1(4) . . . . ? Cu4 O10 C56 C57 6.0(5) . . . . ? Cu4 N12 C57 C58 -157.9(3) . . . . ? Cu4 N12 C57 C56 -30.3(4) . . . . ? O11 C56 C57 N12 -162.7(4) . . . . ? O10 C56 C57 N12 17.2(5) . . . . ? O11 C56 C57 C58 -34.8(6) . . . . ? O10 C56 C57 C58 145.1(4) . . . . ? N12 C57 C58 C59 -57.6(6) . . . . ? C56 C57 C58 C59 177.0(4) . . . . ? C57 C58 C59 S4 -178.2(3) . . . . ? C60 S4 C59 C58 -174.8(5) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.990 _diffrn_reflns_theta_full 26.03 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.990 _refine_diff_density_max 0.659 _refine_diff_density_min -0.331