Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is © The Royal Society of Chemistry 2005 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'Dr L. Cronin' _publ_contact_author_address ; Department of Chemistry University of Glasgow Glasgow G12 8QQ UK ; _publ_contact_author_email L.Cronin@chem.gla.ac.uk _publ_section_title ; Reactions of a {Mo16}-type polyoxometalate cluster with electrophiles: a synthetic, theoretical and magnetic investigation ; loop_ _publ_author_name D.-L.Long P.Koegerler L.J.Farrugia L.Cronin data_compound_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 259742' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '(Mo16 Mn2 O60 H18 6-), 6(C6 H13 N4 +), 8(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C36 H112 Mn2 Mo16 N24 O68' _chemical_formula_weight 3614.42 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/a loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z' _cell_length_a 13.98220(1) _cell_length_b 25.7326(2) _cell_length_c 15.78750(1) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 108.7940(1) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 5377.46(7) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 160(2) _cell_measurement_reflns_used 15022 _cell_measurement_theta_min 1.500 _cell_measurement_theta_max 30.034 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.49 _exptl_crystal_size_mid 0.32 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 2.232 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3524 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.128 _exptl_absorpt_correction_type gaussian _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4220 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9197 _exptl_absorpt_process_details ; P. Coppens, L. Leiserowitz, D Rabinovich, Acta Cryst. (1965), 18, 1035-1038 ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 160(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type KappaCCD _diffrn_measurement_device '95mm CCD camera on \k-goniostat' _diffrn_measurement_method Omega _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 67322 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0658 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0293 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 31 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 1.73 _diffrn_reflns_theta_max 26.00 _reflns_number_total 10550 _reflns_number_gt 9233 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Collect (Nonius BV, 1997-2000)' _computing_cell_refinement 'HKL Scalepack (Otwinowski & Minor 1997)' _computing_data_reduction 'HKL Denzo and Scalepack (Otwinowski & Minor 1997)' _computing_structure_solution 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'WinGX, (Farrugia, 1999)' _computing_publication_material 'WinGX, (Farrugia, 1999)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0496P)^2^+38.2445P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10550 _refine_ls_number_parameters 738 _refine_ls_number_restraints 6 _refine_ls_R_factor_all 0.0486 _refine_ls_R_factor_gt 0.0403 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1137 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1095 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.114 _refine_ls_restrained_S_all 1.114 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.31267(3) 0.488430(19) 0.95978(3) 0.01689(11) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.48145(3) 0.461109(19) 1.08329(3) 0.01685(11) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.68816(4) 0.44003(2) 1.22991(3) 0.01896(12) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.56415(4) 0.54863(2) 1.31154(3) 0.02219(12) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.10095(4) 0.52695(2) 0.83036(3) 0.02130(12) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.34941(4) 0.57868(2) 1.16717(3) 0.02060(12) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.26790(4) 0.62108(2) 0.93319(3) 0.02131(12) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.82562(4) 0.54590(2) 1.30634(3) 0.02212(12) Uani 1 1 d . . . Mn1 Mn 0.09498(7) 0.41292(4) 0.97132(6) 0.0254(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.7636(3) 0.46767(17) 1.3311(3) 0.0238(9) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.6423(3) 0.38446(17) 1.2602(3) 0.0253(9) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.8666(3) 0.59949(18) 1.2630(3) 0.0293(10) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.0496(3) 0.47479(18) 0.8719(3) 0.0265(9) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.3380(3) 0.66897(17) 0.9053(3) 0.0292(10) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.5100(3) 0.58800(16) 1.1811(3) 0.0222(8) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3360(3) 0.61403(16) 1.0543(3) 0.0256(9) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.5937(3) 0.50098(19) 1.3909(3) 0.0298(10) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.3501(3) 0.63433(18) 1.2262(3) 0.0302(10) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.8881(3) 0.54999(19) 1.4189(3) 0.0323(10) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.1593(3) 0.65181(17) 0.9345(3) 0.0294(10) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.4412(3) 0.40358(16) 1.1084(3) 0.0227(9) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.2283(3) 0.55414(17) 1.1450(3) 0.0261(9) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2468(3) 0.43455(16) 0.9719(3) 0.0220(8) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.5531(3) 0.60329(19) 1.3694(3) 0.0332(10) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.0161(3) 0.57591(18) 0.8213(3) 0.0307(10) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.5693(3) 0.48365(15) 1.2077(2) 0.0194(8) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.2047(3) 0.54293(16) 0.9481(3) 0.0205(8) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.0725(3) 0.50603(17) 0.7110(3) 0.0254(9) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.4413(3) 0.46219(15) 0.9500(2) 0.0186(8) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.2416(3) 0.49104(16) 0.8233(2) 0.0202(8) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.7947(3) 0.40790(16) 1.1913(2) 0.0219(8) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.6944(3) 0.56554(17) 1.2991(3) 0.0259(9) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.3753(3) 0.55977(15) 0.9127(2) 0.0188(8) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.4197(3) 0.53289(16) 1.2623(3) 0.0222(8) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.3764(3) 0.51184(15) 1.0837(2) 0.0187(8) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.0961(4) 0.35266(18) 0.8770(3) 0.0314(10) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.1130(4) 0.46933(19) 1.0772(3) 0.0336(10) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.1384(4) 0.3556(2) 1.0758(3) 0.0393(11) Uani 1 1 d . . . O4W O -0.0593(3) 0.39776(18) 0.9607(3) 0.0320(10) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.9253(4) 0.1773(2) 0.8504(4) 0.0336(13) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.7961(5) 0.2440(3) 0.8063(6) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.9721(4) 0.2679(2) 0.8812(4) 0.0317(12) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.8749(6) 0.2240(3) 0.9633(5) 0.0503(18) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.8279(7) 0.1942(3) 0.7811(6) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.8379 0.1972 0.7220 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.7749 0.1678 0.7764 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.8762(6) 0.2817(3) 0.8117(6) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.8543 0.3164 0.8251 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.8874 0.2836 0.7530 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.9552(6) 0.2627(3) 0.9689(5) 0.0384(16) Uani 1 1 d . . . H13A H 1.0187 0.2517 1.0149 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.9352 0.2968 0.9870 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.7822(6) 0.2399(3) 0.8911(8) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.7282 0.2143 0.8871 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.7595 0.2739 0.9068 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 1.0044(6) 0.2181(3) 0.8574(5) 0.0350(15) Uani 1 1 d . . . H15A H 1.0684 0.2076 0.9034 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 1.0172 0.2211 0.7994 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.9080(7) 0.1734(3) 0.9409(5) 0.0422(18) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.8559 0.1468 0.9381 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.9714 0.1629 0.9875 0.051 Uiso 1 1 calc R . . N21 N 0.1972(5) 0.5502(3) 0.3753(4) 0.0477(16) Uani 1 1 d . . . N22 N 0.3001(5) 0.6203(3) 0.4567(4) 0.0461(16) Uani 1 1 d . . . N23 N 0.1501(5) 0.5947(3) 0.4911(4) 0.0413(15) Uani 1 1 d . . . N24 N 0.1334(5) 0.6386(3) 0.3512(4) 0.0426(15) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.2982(6) 0.5702(4) 0.4138(5) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.3297 0.5738 0.3662 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.3390 0.5451 0.4585 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.2583(6) 0.6143(4) 0.5292(5) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.2593 0.6481 0.5595 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.2993 0.5893 0.5738 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.0884(6) 0.6335(3) 0.4213(5) 0.0437(18) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.0179 0.6211 0.3958 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.0875 0.6677 0.4497 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.2375(6) 0.6568(4) 0.3900(5) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.2373 0.6910 0.4187 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.2675 0.6616 0.3417 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.1519(7) 0.5436(3) 0.4453(5) 0.0478(19) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.1912 0.5178 0.4895 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.0821 0.5302 0.4191 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.1363(7) 0.5881(4) 0.3101(5) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.1651 0.5923 0.2609 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.0665 0.5747 0.2841 0.061 Uiso 1 1 calc R . . N31 N 0.2529(15) 0.3782(5) 0.2491(16) 0.048(5) Uani 0.563(11) 1 d PD A 1 N32 N 0.3072(12) 0.3804(8) 0.4124(9) 0.072(5) Uani 0.563(11) 1 d P A 1 N33 N 0.3755(10) 0.4423(5) 0.3325(10) 0.057(4) Uani 0.563(11) 1 d P A 1 N34 N 0.4280(12) 0.3525(5) 0.3388(10) 0.058(4) Uani 0.563(11) 1 d P A 1 C31 C 0.2252(17) 0.3687(11) 0.3303(14) 0.065(6) Uani 0.563(11) 1 d PD A 1 H31A H 0.1659 0.3904 0.3280 0.078 Uiso 0.563(11) 1 calc PR A 1 H31B H 0.2054 0.3318 0.3314 0.078 Uiso 0.563(11) 1 calc PR A 1 C32 C 0.346(2) 0.4347(7) 0.4090(13) 0.061(6) Uani 0.563(11) 1 d P A 1 H32A H 0.2921 0.4599 0.4083 0.073 Uiso 0.563(11) 1 calc PR A 1 H32B H 0.4042 0.4412 0.4634 0.073 Uiso 0.563(11) 1 calc PR A 1 C33 C 0.4613(14) 0.4038(7) 0.3389(13) 0.066(5) Uiso 0.563(11) 1 d P A 1 H33A H 0.4864 0.4091 0.2877 0.079 Uiso 0.563(11) 1 calc PR A 1 H33B H 0.5179 0.4104 0.3946 0.079 Uiso 0.563(11) 1 calc PR A 1 C34 C 0.3942(15) 0.3464(8) 0.4135(13) 0.060(5) Uiso 0.563(11) 1 d P A 1 H34A H 0.4512 0.3538 0.4685 0.072 Uiso 0.563(11) 1 calc PR A 1 H34B H 0.3743 0.3097 0.4164 0.072 Uiso 0.563(11) 1 calc PR A 1 C35 C 0.2851(12) 0.4326(6) 0.2529(13) 0.061(5) Uani 0.563(11) 1 d PD A 1 H35A H 0.2292 0.4554 0.2555 0.073 Uiso 0.563(11) 1 calc PR A 1 H35B H 0.3012 0.4412 0.1979 0.073 Uiso 0.563(11) 1 calc PR A 1 C36 C 0.3405(12) 0.3445(7) 0.2551(12) 0.052(4) Uani 0.563(11) 1 d PD A 1 H36A H 0.3631 0.3513 0.2028 0.063 Uiso 0.563(11) 1 calc PR A 1 H36B H 0.3189 0.3078 0.2521 0.063 Uiso 0.563(11) 1 calc PR A 1 N31A N 0.2337(15) 0.3917(7) 0.2586(15) 0.040(6) Uani 0.437(11) 1 d PD A 2 N32A N 0.2437(12) 0.3550(6) 0.4049(9) 0.041(4) Uani 0.437(11) 1 d P A 2 N33A N 0.2857(18) 0.4427(8) 0.3958(11) 0.052(5) Uani 0.437(11) 1 d P A 2 N34A N 0.3991(14) 0.3809(10) 0.3719(12) 0.063(6) Uani 0.437(11) 1 d P A 2 C31A C 0.1881(17) 0.3558(10) 0.3080(16) 0.043(6) Uani 0.437(11) 1 d PD A 2 H31C H 0.1174 0.3664 0.2985 0.052 Uiso 0.437(11) 1 calc PR A 2 H31D H 0.1870 0.3203 0.2836 0.052 Uiso 0.437(11) 1 calc PR A 2 C32A C 0.2384(16) 0.4072(9) 0.4391(14) 0.059(6) Uani 0.437(11) 1 d P A 2 H32C H 0.1669 0.4173 0.4275 0.071 Uiso 0.437(11) 1 calc PR A 2 H32D H 0.2730 0.4080 0.5046 0.071 Uiso 0.437(11) 1 calc PR A 2 C33A C 0.391(2) 0.4294(13) 0.409(2) 0.067(9) Uiso 0.437(11) 1 d P A 2 H33C H 0.4211 0.4564 0.3811 0.080 Uiso 0.437(11) 1 calc PR A 2 H33D H 0.4285 0.4289 0.4739 0.080 Uiso 0.437(11) 1 calc PR A 2 C34A C 0.3458(15) 0.3387(7) 0.4168(12) 0.038(4) Uiso 0.437(11) 1 d P A 2 H34C H 0.3454 0.3044 0.3884 0.046 Uiso 0.437(11) 1 calc PR A 2 H34D H 0.3838 0.3355 0.4814 0.046 Uiso 0.437(11) 1 calc PR A 2 C35A C 0.2262(18) 0.4429(7) 0.2976(12) 0.054(6) Uani 0.437(11) 1 d PD A 2 H35C H 0.1545 0.4510 0.2893 0.065 Uiso 0.437(11) 1 calc PR A 2 H35D H 0.2528 0.4701 0.2668 0.065 Uiso 0.437(11) 1 calc PR A 2 C36A C 0.3403(16) 0.3790(12) 0.2725(13) 0.064(7) Uani 0.437(11) 1 d PD A 2 H36C H 0.3691 0.4042 0.2400 0.077 Uiso 0.437(11) 1 calc PR A 2 H36D H 0.3453 0.3438 0.2489 0.077 Uiso 0.437(11) 1 calc PR A 2 O10W O -0.0188(5) 0.4144(3) 0.4104(4) 0.0654(19) Uani 1 1 d . . . O11W O 0.2545(7) 0.2723(3) 0.0835(6) 0.064(2) Uiso 0.75 1 d P . . O12W O 0.9342(11) 0.2120(5) 0.6231(9) 0.057(3) Uiso 0.50 1 d P . . O13W O -0.0618(17) 0.3182(9) 0.3672(16) 0.050(5) Uiso 0.25 1 d P . . O14W O 1.1028(14) 0.2674(7) 0.6558(13) 0.035(4) Uiso 0.25 1 d P . . O15W O 0.996(2) 0.2162(9) 0.6381(16) 0.052(6) Uiso 0.25 1 d P . . O16W O 0.2501(18) 0.2212(9) 0.2889(16) 0.051(6) Uiso 0.25 1 d P . . O17W O 0.5643(19) 0.2725(10) 0.3389(17) 0.057(6) Uiso 0.25 1 d P . . O18W O -0.0610(17) 0.3152(9) 0.2702(15) 0.050(5) Uiso 0.25 1 d P . . O19W O 0.003(2) 0.3062(11) 0.2211(18) 0.064(7) Uiso 0.25 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0149(2) 0.0234(2) 0.0125(2) 0.00019(18) 0.00457(17) 0.00057(18) Mo2 0.0156(2) 0.0226(2) 0.0124(2) 0.00009(18) 0.00462(17) 0.00057(18) Mo3 0.0180(2) 0.0260(3) 0.0127(2) 0.00195(19) 0.00471(18) 0.00138(19) Mo4 0.0207(3) 0.0317(3) 0.0136(2) -0.0027(2) 0.00486(19) 0.0010(2) Mo5 0.0160(2) 0.0319(3) 0.0154(2) 0.0025(2) 0.00427(18) 0.0022(2) Mo6 0.0202(2) 0.0271(3) 0.0155(2) -0.00143(19) 0.00699(19) 0.00271(19) Mo7 0.0227(3) 0.0246(3) 0.0176(2) 0.00158(19) 0.00783(19) 0.0039(2) Mo8 0.0193(2) 0.0310(3) 0.0147(2) -0.0008(2) 0.00354(19) -0.0026(2) Mn1 0.0215(5) 0.0311(5) 0.0238(5) 0.0014(4) 0.0076(4) -0.0013(4) O1 0.021(2) 0.036(2) 0.0147(19) 0.0023(17) 0.0054(16) 0.0006(17) O2 0.024(2) 0.032(2) 0.021(2) 0.0037(18) 0.0075(17) 0.0012(17) O3 0.028(2) 0.034(2) 0.025(2) 0.0006(19) 0.0080(18) -0.0038(19) O4 0.018(2) 0.041(3) 0.020(2) 0.0061(19) 0.0036(16) -0.0027(18) O5 0.036(3) 0.029(2) 0.025(2) 0.0009(18) 0.0121(19) 0.0004(19) O6 0.023(2) 0.027(2) 0.0180(19) -0.0030(17) 0.0088(16) -0.0011(17) O7 0.029(2) 0.027(2) 0.021(2) -0.0016(17) 0.0087(18) 0.0012(18) O8 0.024(2) 0.047(3) 0.017(2) 0.0020(19) 0.0052(17) 0.0030(19) O9 0.036(3) 0.033(2) 0.023(2) -0.0021(19) 0.0119(19) 0.004(2) O10 0.028(2) 0.047(3) 0.020(2) -0.001(2) 0.0063(18) -0.005(2) O11 0.028(2) 0.033(2) 0.027(2) 0.0003(19) 0.0088(18) 0.0092(19) O12 0.022(2) 0.030(2) 0.0153(19) 0.0003(17) 0.0050(16) -0.0035(17) O13 0.021(2) 0.035(2) 0.022(2) 0.0009(18) 0.0073(17) 0.0032(18) O14 0.018(2) 0.031(2) 0.0170(19) 0.0018(17) 0.0054(16) -0.0003(16) O15 0.030(2) 0.044(3) 0.024(2) -0.010(2) 0.0065(19) 0.002(2) O16 0.023(2) 0.041(3) 0.026(2) 0.004(2) 0.0053(18) 0.0082(19) O17 0.0177(19) 0.026(2) 0.0135(18) 0.0004(16) 0.0041(15) 0.0016(16) O18 0.0166(19) 0.028(2) 0.0179(19) 0.0018(16) 0.0064(15) 0.0031(16) O19 0.020(2) 0.035(2) 0.019(2) 0.0040(18) 0.0041(16) 0.0015(17) O20 0.020(2) 0.021(2) 0.0149(18) 0.0003(15) 0.0065(15) 0.0007(15) O21 0.0174(19) 0.029(2) 0.0141(18) 0.0008(16) 0.0052(15) 0.0007(16) O22 0.020(2) 0.030(2) 0.0148(19) 0.0053(16) 0.0047(16) 0.0051(17) O23 0.022(2) 0.032(2) 0.024(2) -0.0052(18) 0.0081(17) -0.0019(17) O24 0.020(2) 0.024(2) 0.0126(18) 0.0019(15) 0.0051(15) 0.0018(16) O25 0.020(2) 0.032(2) 0.0162(19) -0.0001(17) 0.0069(16) 0.0022(17) O26 0.0174(19) 0.026(2) 0.0123(18) 0.0015(15) 0.0044(15) 0.0010(15) O1W 0.036(3) 0.033(2) 0.029(2) -0.0033(19) 0.015(2) -0.004(2) O2W 0.034(3) 0.043(3) 0.027(2) -0.004(2) 0.016(2) -0.003(2) O3W 0.045(3) 0.038(3) 0.034(3) 0.005(2) 0.012(2) 0.004(2) O4W 0.022(2) 0.036(3) 0.041(3) 0.006(2) 0.013(2) 0.0034(18) N11 0.036(3) 0.030(3) 0.035(3) 0.002(2) 0.012(3) -0.001(2) N12 0.044(4) 0.037(4) 0.081(6) 0.001(4) 0.000(4) 0.002(3) N13 0.031(3) 0.028(3) 0.037(3) 0.004(2) 0.012(2) -0.001(2) N14 0.064(5) 0.036(3) 0.068(5) -0.009(3) 0.045(4) -0.009(3) C11 0.049(5) 0.043(5) 0.055(5) -0.002(4) 0.000(4) -0.005(4) C12 0.054(5) 0.030(4) 0.052(5) 0.010(4) -0.001(4) 0.004(3) C13 0.049(4) 0.029(4) 0.044(4) -0.006(3) 0.024(4) -0.006(3) C14 0.040(5) 0.042(5) 0.122(9) -0.019(5) 0.046(6) -0.010(4) C15 0.039(4) 0.031(4) 0.041(4) -0.005(3) 0.020(3) -0.005(3) C16 0.060(5) 0.032(4) 0.041(4) -0.001(3) 0.026(4) -0.007(3) N21 0.054(4) 0.060(4) 0.026(3) -0.001(3) 0.007(3) 0.009(3) N22 0.046(4) 0.069(5) 0.024(3) 0.007(3) 0.012(3) -0.005(3) N23 0.050(4) 0.055(4) 0.020(3) 0.000(3) 0.013(3) -0.017(3) N24 0.048(4) 0.058(4) 0.026(3) 0.010(3) 0.018(3) -0.001(3) C21 0.051(5) 0.070(6) 0.025(4) 0.011(4) 0.012(3) 0.009(4) C22 0.059(5) 0.065(5) 0.019(3) 0.000(3) 0.013(3) -0.018(4) C23 0.045(4) 0.056(5) 0.035(4) -0.004(4) 0.020(3) -0.008(4) C24 0.050(5) 0.066(5) 0.035(4) 0.017(4) 0.017(4) -0.009(4) C25 0.060(5) 0.043(4) 0.035(4) 0.003(3) 0.008(4) -0.007(4) C26 0.052(5) 0.076(6) 0.024(4) -0.001(4) 0.013(3) 0.004(4) N31 0.059(12) 0.038(8) 0.044(10) 0.007(7) 0.015(8) 0.009(8) N32 0.057(10) 0.126(16) 0.033(7) 0.003(8) 0.014(7) 0.002(10) N33 0.051(8) 0.047(7) 0.068(10) -0.004(7) 0.011(7) -0.002(6) N34 0.072(10) 0.046(8) 0.054(9) 0.002(7) 0.016(7) 0.001(7) C31 0.049(15) 0.088(17) 0.053(15) -0.003(12) 0.009(11) -0.004(12) C32 0.071(16) 0.050(11) 0.048(11) -0.026(8) 0.001(12) 0.026(12) C35 0.041(8) 0.050(9) 0.086(13) 0.033(9) 0.013(8) 0.004(7) C36 0.055(10) 0.040(9) 0.056(10) 0.007(8) 0.010(8) 0.000(7) N31A 0.042(11) 0.050(12) 0.014(8) -0.001(8) -0.009(8) -0.018(10) N32A 0.034(8) 0.058(10) 0.023(7) 0.010(6) -0.002(6) -0.006(7) N33A 0.067(13) 0.050(11) 0.022(8) -0.009(7) -0.007(9) -0.003(10) N34A 0.054(11) 0.106(17) 0.033(9) 0.018(10) 0.017(8) 0.011(11) C31A 0.027(12) 0.053(14) 0.038(13) 0.008(10) -0.004(9) 0.000(9) C32A 0.044(11) 0.081(16) 0.044(11) -0.013(11) 0.003(9) 0.003(10) C35A 0.079(15) 0.038(10) 0.030(9) -0.007(8) -0.003(9) 0.000(9) C36A 0.082(19) 0.09(2) 0.022(9) -0.001(11) 0.014(10) -0.009(15) O10W 0.048(3) 0.103(5) 0.052(4) 0.045(4) 0.025(3) 0.021(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O14 1.709(4) . ? Mo1 O26 1.964(4) . ? Mo1 O20 1.973(4) . ? Mo1 O18 2.025(4) . ? Mo1 O21 2.062(4) . ? Mo1 O24 2.261(4) . ? Mo1 Mo2 2.6269(7) . ? Mo1 Mo5 3.1660(7) . ? Mo2 O12 1.676(4) . ? Mo2 O26 1.967(4) . ? Mo2 O20 1.995(4) . ? Mo2 O17 2.037(4) . ? Mo2 O24 2.055(4) 3_667 ? Mo2 O20 2.389(4) 3_667 ? Mo2 Mo3 3.1138(7) . ? Mo3 O2 1.697(4) . ? Mo3 O1 1.756(4) . ? Mo3 O17 1.941(4) . ? Mo3 O22 1.965(4) . ? Mo3 O24 2.137(4) 3_667 ? Mo3 O21 2.313(4) 3_667 ? Mo4 O8 1.706(4) . ? Mo4 O15 1.711(5) . ? Mo4 O23 1.943(4) . ? Mo4 O25 1.959(4) . ? Mo4 O6 2.198(4) . ? Mo4 O17 2.359(4) . ? Mo5 O16 1.705(4) . ? Mo5 O4 1.746(4) . ? Mo5 O19 1.876(4) . ? Mo5 O18 1.997(4) . ? Mo5 O21 2.208(4) . ? Mo5 O22 2.319(4) 3_667 ? Mo6 O9 1.706(4) . ? Mo6 O13 1.734(4) . ? Mo6 O25 1.912(4) . ? Mo6 O7 1.955(4) . ? Mo6 O6 2.198(4) . ? Mo6 O26 2.272(4) . ? Mo7 O11 1.717(4) . ? Mo7 O5 1.718(4) . ? Mo7 O7 1.850(4) . ? Mo7 O22 2.020(4) 3_667 ? Mo7 O18 2.239(4) . ? Mo7 O24 2.272(4) . ? Mo8 O10 1.712(4) . ? Mo8 O3 1.718(4) . ? Mo8 O23 1.870(4) . ? Mo8 O19 2.035(4) 3_667 ? Mo8 O21 2.177(4) 3_667 ? Mo8 O1 2.275(4) . ? Mn1 O4W 2.145(4) . ? Mn1 O3W 2.151(5) . ? Mn1 O1W 2.154(5) . ? Mn1 O2W 2.166(5) . ? Mn1 O4 2.181(4) . ? Mn1 O14 2.192(4) . ? O19 Mo8 2.035(4) 3_667 ? O20 Mo2 2.389(4) 3_667 ? O21 Mo8 2.177(4) 3_667 ? O21 Mo3 2.313(4) 3_667 ? O22 Mo7 2.020(4) 3_667 ? O22 Mo5 2.319(4) 3_667 ? O24 Mo2 2.055(4) 3_667 ? O24 Mo3 2.137(4) 3_667 ? N11 C15 1.502(9) . ? N11 C11 1.509(10) . ? N11 C16 1.527(9) . ? N12 C14 1.418(13) . ? N12 C11 1.455(11) . ? N12 C12 1.462(11) . ? N13 C15 1.448(9) . ? N13 C12 1.476(9) . ? N13 C13 1.485(9) . ? N14 C16 1.462(10) . ? N14 C14 1.482(13) . ? N14 C13 1.482(9) . ? C11 H11A 0.9900 . ? C11 H11B 0.9900 . ? C12 H12A 0.9900 . ? C12 H12B 0.9900 . ? C13 H13A 0.9900 . ? C13 H13B 0.9900 . ? C14 H14A 0.9900 . ? C14 H14B 0.9900 . ? C15 H15A 0.9900 . ? C15 H15B 0.9900 . ? C16 H16A 0.9900 . ? C16 H16B 0.9900 . ? N21 C21 1.442(11) . ? N21 C25 1.450(10) . ? N21 C26 1.475(11) . ? N22 C21 1.451(11) . ? N22 C22 1.452(9) . ? N22 C24 1.472(10) . ? N23 C25 1.506(10) . ? N23 C22 1.522(10) . ? N23 C23 1.530(10) . ? N24 C23 1.445(9) . ? N24 C26 1.458(11) . ? N24 C24 1.463(10) . ? C21 H21A 0.9900 . ? C21 H21B 0.9900 . ? C22 H22A 0.9900 . ? C22 H22B 0.9900 . ? C23 H23A 0.9900 . ? C23 H23B 0.9900 . ? C24 H24A 0.9900 . ? C24 H24B 0.9900 . ? C25 H25A 0.9900 . ? C25 H25B 0.9900 . ? C26 H26A 0.9900 . ? C26 H26B 0.9900 . ? N31 C35 1.465(10) . ? N31 C31 1.475(10) . ? N31 C36 1.479(10) . ? N32 C31 1.46(2) . ? N32 C34 1.49(2) . ? N32 C32 1.50(3) . ? N33 C32 1.41(3) . ? N33 C35 1.49(2) . ? N33 C33 1.53(2) . ? N34 C33 1.40(2) . ? N34 C34 1.41(2) . ? N34 C36 1.50(2) . ? C31 H31A 0.9900 . ? C31 H31B 0.9900 . ? C32 H32A 0.9900 . ? C32 H32B 0.9900 . ? C33 H33A 0.9900 . ? C33 H33B 0.9900 . ? C34 H34A 0.9900 . ? C34 H34B 0.9900 . ? C35 H35A 0.9900 . ? C35 H35B 0.9900 . ? C36 H36A 0.9900 . ? C36 H36B 0.9900 . ? N31A C36A 1.472(10) . ? N31A C35A 1.474(10) . ? N31A C31A 1.479(10) . ? N32A C34A 1.44(2) . ? N32A C32A 1.46(3) . ? N32A C31A 1.48(2) . ? N33A C32A 1.43(3) . ? N33A C33A 1.45(3) . ? N33A C35A 1.51(2) . ? N34A C33A 1.40(4) . ? N34A C36A 1.52(3) . ? N34A C34A 1.61(3) . ? C31A H31C 0.9900 . ? C31A H31D 0.9900 . ? C32A H32C 0.9900 . ? C32A H32D 0.9900 . ? C33A H33C 0.9900 . ? C33A H33D 0.9900 . ? C34A H34C 0.9900 . ? C34A H34D 0.9900 . ? C35A H35C 0.9900 . ? C35A H35D 0.9900 . ? C36A H36C 0.9900 . ? C36A H36D 0.9900 . ? O12W O15W 0.82(2) . ? O13W O18W 1.54(3) . ? O18W O19W 1.38(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O14 Mo1 O26 103.00(17) . . ? O14 Mo1 O20 105.58(18) . . ? O26 Mo1 O20 92.88(16) . . ? O14 Mo1 O18 99.18(18) . . ? O26 Mo1 O18 87.95(16) . . ? O20 Mo1 O18 154.35(16) . . ? O14 Mo1 O21 92.75(17) . . ? O26 Mo1 O21 160.27(16) . . ? O20 Mo1 O21 94.27(15) . . ? O18 Mo1 O21 77.74(15) . . ? O14 Mo1 O24 167.32(16) . . ? O26 Mo1 O24 88.81(15) . . ? O20 Mo1 O24 78.03(15) . . ? O18 Mo1 O24 76.35(15) . . ? O21 Mo1 O24 74.76(15) . . ? O14 Mo1 Mo2 95.00(13) . . ? O26 Mo1 Mo2 48.11(11) . . ? O20 Mo1 Mo2 48.91(11) . . ? O18 Mo1 Mo2 135.91(11) . . ? O21 Mo1 Mo2 143.08(11) . . ? O24 Mo1 Mo2 96.37(10) . . ? O14 Mo1 Mo5 84.32(13) . . ? O26 Mo1 Mo5 125.19(11) . . ? O20 Mo1 Mo5 138.00(11) . . ? O18 Mo1 Mo5 37.77(11) . . ? O21 Mo1 Mo5 43.94(11) . . ? O24 Mo1 Mo5 85.08(10) . . ? Mo2 Mo1 Mo5 172.96(2) . . ? O12 Mo2 O26 106.11(18) . . ? O12 Mo2 O20 105.07(17) . . ? O26 Mo2 O20 92.14(15) . . ? O12 Mo2 O17 99.64(17) . . ? O26 Mo2 O17 91.57(15) . . ? O20 Mo2 O17 152.89(16) . . ? O12 Mo2 O24 99.20(18) . 3_667 ? O26 Mo2 O24 153.52(16) . 3_667 ? O20 Mo2 O24 88.66(15) . 3_667 ? O17 Mo2 O24 76.43(15) . 3_667 ? O12 Mo2 O20 172.78(17) . 3_667 ? O26 Mo2 O20 80.99(15) . 3_667 ? O20 Mo2 O20 75.50(16) . 3_667 ? O17 Mo2 O20 78.59(14) . 3_667 ? O24 Mo2 O20 73.59(14) 3_667 3_667 ? O12 Mo2 Mo1 97.03(14) . . ? O26 Mo2 Mo1 48.03(11) . . ? O20 Mo2 Mo1 48.20(11) . . ? O17 Mo2 Mo1 139.30(11) . . ? O24 Mo2 Mo1 136.61(10) 3_667 . ? O20 Mo2 Mo1 88.69(9) 3_667 . ? O12 Mo2 Mo3 88.40(14) . . ? O26 Mo2 Mo3 128.97(11) . . ? O20 Mo2 Mo3 131.65(11) . . ? O17 Mo2 Mo3 37.41(11) . . ? O24 Mo2 Mo3 43.05(10) 3_667 . ? O20 Mo2 Mo3 86.02(9) 3_667 . ? Mo1 Mo2 Mo3 174.38(2) . . ? O2 Mo3 O1 104.8(2) . . ? O2 Mo3 O17 99.15(18) . . ? O1 Mo3 O17 99.11(18) . . ? O2 Mo3 O22 97.22(19) . . ? O1 Mo3 O22 99.16(18) . . ? O17 Mo3 O22 151.40(16) . . ? O2 Mo3 O24 103.42(18) . 3_667 ? O1 Mo3 O24 151.75(17) . 3_667 ? O17 Mo3 O24 76.56(15) . 3_667 ? O22 Mo3 O24 76.92(15) . 3_667 ? O2 Mo3 O21 172.49(17) . 3_667 ? O1 Mo3 O21 79.57(17) . 3_667 ? O17 Mo3 O21 85.98(15) . 3_667 ? O22 Mo3 O21 75.92(15) . 3_667 ? O24 Mo3 O21 72.31(14) 3_667 3_667 ? O2 Mo3 Mo2 90.67(14) . . ? O1 Mo3 Mo2 138.35(14) . . ? O17 Mo3 Mo2 39.61(11) . . ? O22 Mo3 Mo2 117.26(11) . . ? O24 Mo3 Mo2 41.02(10) 3_667 . ? O21 Mo3 Mo2 89.85(10) 3_667 . ? O8 Mo4 O15 103.9(2) . . ? O8 Mo4 O23 102.8(2) . . ? O15 Mo4 O23 96.8(2) . . ? O8 Mo4 O25 96.75(19) . . ? O15 Mo4 O25 97.1(2) . . ? O23 Mo4 O25 152.45(17) . . ? O8 Mo4 O6 161.39(19) . . ? O15 Mo4 O6 93.33(19) . . ? O23 Mo4 O6 81.57(17) . . ? O25 Mo4 O6 73.96(16) . . ? O8 Mo4 O17 86.93(18) . . ? O15 Mo4 O17 169.09(19) . . ? O23 Mo4 O17 81.31(16) . . ? O25 Mo4 O17 80.58(15) . . ? O6 Mo4 O17 75.77(14) . . ? O16 Mo5 O4 103.9(2) . . ? O16 Mo5 O19 102.2(2) . . ? O4 Mo5 O19 100.20(19) . . ? O16 Mo5 O18 101.74(19) . . ? O4 Mo5 O18 94.12(18) . . ? O19 Mo5 O18 148.15(17) . . ? O16 Mo5 O21 155.81(19) . . ? O4 Mo5 O21 100.23(17) . . ? O19 Mo5 O21 74.55(16) . . ? O18 Mo5 O21 75.00(15) . . ? O16 Mo5 O22 84.67(19) . 3_667 ? O4 Mo5 O22 164.84(16) . 3_667 ? O19 Mo5 O22 89.94(16) . 3_667 ? O18 Mo5 O22 71.68(15) . 3_667 ? O21 Mo5 O22 71.48(14) . 3_667 ? O16 Mo5 Mo1 140.04(16) . . ? O4 Mo5 Mo1 85.91(13) . . ? O19 Mo5 Mo1 114.23(13) . . ? O18 Mo5 Mo1 38.39(11) . . ? O21 Mo5 Mo1 40.41(10) . . ? O22 Mo5 Mo1 79.62(10) 3_667 . ? O9 Mo6 O13 104.4(2) . . ? O9 Mo6 O25 100.22(19) . . ? O13 Mo6 O25 98.92(19) . . ? O9 Mo6 O7 95.11(19) . . ? O13 Mo6 O7 100.67(19) . . ? O25 Mo6 O7 151.20(17) . . ? O9 Mo6 O6 91.60(19) . . ? O13 Mo6 O6 163.69(18) . . ? O25 Mo6 O6 74.85(16) . . ? O7 Mo6 O6 80.52(17) . . ? O9 Mo6 O26 168.36(18) . . ? O13 Mo6 O26 86.61(17) . . ? O25 Mo6 O26 81.37(15) . . ? O7 Mo6 O26 78.95(15) . . ? O6 Mo6 O26 77.62(14) . . ? O11 Mo7 O5 104.6(2) . . ? O11 Mo7 O7 101.3(2) . . ? O5 Mo7 O7 100.9(2) . . ? O11 Mo7 O22 94.21(19) . 3_667 ? O5 Mo7 O22 96.88(19) . 3_667 ? O7 Mo7 O22 152.54(17) . 3_667 ? O11 Mo7 O18 91.84(19) . . ? O5 Mo7 O18 161.47(18) . . ? O7 Mo7 O18 83.85(17) . . ? O22 Mo7 O18 73.04(15) 3_667 . ? O11 Mo7 O24 161.55(19) . . ? O5 Mo7 O24 90.21(18) . . ? O7 Mo7 O24 86.30(16) . . ? O22 Mo7 O24 72.79(15) 3_667 . ? O18 Mo7 O24 72.10(14) . . ? O10 Mo8 O3 103.9(2) . . ? O10 Mo8 O23 102.1(2) . . ? O3 Mo8 O23 101.9(2) . . ? O10 Mo8 O19 92.0(2) . 3_667 ? O3 Mo8 O19 97.8(2) . 3_667 ? O23 Mo8 O19 152.20(18) . 3_667 ? O10 Mo8 O21 157.5(2) . 3_667 ? O3 Mo8 O21 94.26(18) . 3_667 ? O23 Mo8 O21 86.74(16) . 3_667 ? O19 Mo8 O21 72.28(15) 3_667 3_667 ? O10 Mo8 O1 88.35(19) . . ? O3 Mo8 O1 166.73(18) . . ? O23 Mo8 O1 80.15(17) . . ? O19 Mo8 O1 76.35(16) 3_667 . ? O21 Mo8 O1 72.67(14) 3_667 . ? O4W Mn1 O3W 87.91(19) . . ? O4W Mn1 O1W 92.63(18) . . ? O3W Mn1 O1W 88.47(19) . . ? O4W Mn1 O2W 92.66(18) . . ? O3W Mn1 O2W 86.22(19) . . ? O1W Mn1 O2W 172.36(19) . . ? O4W Mn1 O4 91.41(16) . . ? O3W Mn1 O4 176.15(18) . . ? O1W Mn1 O4 95.34(17) . . ? O2W Mn1 O4 90.03(18) . . ? O4W Mn1 O14 174.19(17) . . ? O3W Mn1 O14 97.89(18) . . ? O1W Mn1 O14 87.89(16) . . ? O2W Mn1 O14 87.40(16) . . ? O4 Mn1 O14 82.78(15) . . ? Mo3 O1 Mo8 110.64(19) . . ? Mo5 O4 Mn1 140.5(2) . . ? Mo6 O6 Mo4 94.36(15) . . ? Mo7 O7 Mo6 148.6(2) . . ? Mo1 O14 Mn1 139.6(2) . . ? Mo3 O17 Mo2 102.99(17) . . ? Mo3 O17 Mo4 120.04(18) . . ? Mo2 O17 Mo4 136.70(19) . . ? Mo5 O18 Mo1 103.84(18) . . ? Mo5 O18 Mo7 106.28(17) . . ? Mo1 O18 Mo7 108.90(17) . . ? Mo5 O19 Mo8 113.1(2) . 3_667 ? Mo1 O20 Mo2 82.90(14) . . ? Mo1 O20 Mo2 102.86(16) . 3_667 ? Mo2 O20 Mo2 104.50(16) . 3_667 ? Mo1 O21 Mo8 152.2(2) . 3_667 ? Mo1 O21 Mo5 95.65(15) . . ? Mo8 O21 Mo5 96.23(15) 3_667 . ? Mo1 O21 Mo3 106.65(17) . 3_667 ? Mo8 O21 Mo3 95.64(14) 3_667 3_667 ? Mo5 O21 Mo3 100.76(16) . 3_667 ? Mo3 O22 Mo7 108.83(18) . 3_667 ? Mo3 O22 Mo5 108.51(18) . 3_667 ? Mo7 O22 Mo5 102.67(16) 3_667 3_667 ? Mo8 O23 Mo4 150.0(3) . . ? Mo2 O24 Mo3 95.93(15) 3_667 3_667 ? Mo2 O24 Mo1 104.75(16) 3_667 . ? Mo3 O24 Mo1 105.97(16) 3_667 . ? Mo2 O24 Mo7 149.3(2) 3_667 . ? Mo3 O24 Mo7 94.55(14) 3_667 . ? Mo1 O24 Mo7 99.96(15) . . ? Mo6 O25 Mo4 112.8(2) . . ? Mo1 O26 Mo2 83.86(15) . . ? Mo1 O26 Mo6 134.70(19) . . ? Mo2 O26 Mo6 140.18(19) . . ? C15 N11 C11 108.9(6) . . ? C15 N11 C16 108.2(5) . . ? C11 N11 C16 108.6(6) . . ? C14 N12 C11 109.8(7) . . ? C14 N12 C12 109.2(7) . . ? C11 N12 C12 107.7(7) . . ? C15 N13 C12 107.8(6) . . ? C15 N13 C13 108.6(5) . . ? C12 N13 C13 109.6(6) . . ? C16 N14 C14 109.1(7) . . ? C16 N14 C13 108.7(6) . . ? C14 N14 C13 108.5(6) . . ? N12 C11 N11 109.8(7) . . ? N12 C11 H11A 109.7 . . ? N11 C11 H11A 109.7 . . ? N12 C11 H11B 109.7 . . ? N11 C11 H11B 109.7 . . ? H11A C11 H11B 108.2 . . ? N12 C12 N13 112.3(6) . . ? N12 C12 H12A 109.1 . . ? N13 C12 H12A 109.1 . . ? N12 C12 H12B 109.1 . . ? N13 C12 H12B 109.1 . . ? H12A C12 H12B 107.9 . . ? N14 C13 N13 110.4(6) . . ? N14 C13 H13A 109.6 . . ? N13 C13 H13A 109.6 . . ? N14 C13 H13B 109.6 . . ? N13 C13 H13B 109.6 . . ? H13A C13 H13B 108.1 . . ? N12 C14 N14 113.2(6) . . ? N12 C14 H14A 108.9 . . ? N14 C14 H14A 108.9 . . ? N12 C14 H14B 108.9 . . ? N14 C14 H14B 108.9 . . ? H14A C14 H14B 107.7 . . ? N13 C15 N11 110.7(5) . . ? N13 C15 H15A 109.5 . . ? N11 C15 H15A 109.5 . . ? N13 C15 H15B 109.5 . . ? N11 C15 H15B 109.5 . . ? H15A C15 H15B 108.1 . . ? N14 C16 N11 108.9(6) . . ? N14 C16 H16A 109.9 . . ? N11 C16 H16A 109.9 . . ? N14 C16 H16B 109.9 . . ? N11 C16 H16B 109.9 . . ? H16A C16 H16B 108.3 . . ? C21 N21 C25 109.3(6) . . ? C21 N21 C26 108.9(7) . . ? C25 N21 C26 108.3(7) . . ? C21 N22 C22 108.8(7) . . ? C21 N22 C24 108.4(6) . . ? C22 N22 C24 109.5(7) . . ? C25 N23 C22 108.2(7) . . ? C25 N23 C23 108.5(6) . . ? C22 N23 C23 109.1(6) . . ? C23 N24 C26 110.0(6) . . ? C23 N24 C24 109.2(6) . . ? C26 N24 C24 107.8(7) . . ? N21 C21 N22 112.5(7) . . ? N21 C21 H21A 109.1 . . ? N22 C21 H21A 109.1 . . ? N21 C21 H21B 109.1 . . ? N22 C21 H21B 109.1 . . ? H21A C21 H21B 107.8 . . ? N22 C22 N23 108.9(6) . . ? N22 C22 H22A 109.9 . . ? N23 C22 H22A 109.9 . . ? N22 C22 H22B 109.9 . . ? N23 C22 H22B 109.9 . . ? H22A C22 H22B 108.3 . . ? N24 C23 N23 109.1(6) . . ? N24 C23 H23A 109.9 . . ? N23 C23 H23A 109.9 . . ? N24 C23 H23B 109.9 . . ? N23 C23 H23B 109.9 . . ? H23A C23 H23B 108.3 . . ? N24 C24 N22 112.1(6) . . ? N24 C24 H24A 109.2 . . ? N22 C24 H24A 109.2 . . ? N24 C24 H24B 109.2 . . ? N22 C24 H24B 109.2 . . ? H24A C24 H24B 107.9 . . ? N21 C25 N23 110.0(6) . . ? N21 C25 H25A 109.7 . . ? N23 C25 H25A 109.7 . . ? N21 C25 H25B 109.7 . . ? N23 C25 H25B 109.7 . . ? H25A C25 H25B 108.2 . . ? N24 C26 N21 111.8(6) . . ? N24 C26 H26A 109.3 . . ? N21 C26 H26A 109.3 . . ? N24 C26 H26B 109.3 . . ? N21 C26 H26B 109.3 . . ? H26A C26 H26B 107.9 . . ? C35 N31 C31 106.6(18) . . ? C35 N31 C36 108.6(15) . . ? C31 N31 C36 106.9(18) . . ? C31 N32 C34 107.1(17) . . ? C31 N32 C32 110.4(17) . . ? C34 N32 C32 104.1(16) . . ? C32 N33 C35 107.2(16) . . ? C32 N33 C33 107.0(15) . . ? C35 N33 C33 112.4(13) . . ? C33 N34 C34 107.7(16) . . ? C33 N34 C36 107.9(14) . . ? C34 N34 C36 108.9(15) . . ? N32 C31 N31 112.7(19) . . ? N32 C31 H31A 109.0 . . ? N31 C31 H31A 109.0 . . ? N32 C31 H31B 109.0 . . ? N31 C31 H31B 109.0 . . ? H31A C31 H31B 107.8 . . ? N33 C32 N32 111.6(13) . . ? N33 C32 H32A 109.3 . . ? N32 C32 H32A 109.3 . . ? N33 C32 H32B 109.3 . . ? N32 C32 H32B 109.3 . . ? H32A C32 H32B 108.0 . . ? N34 C33 N33 110.9(15) . . ? N34 C33 H33A 109.5 . . ? N33 C33 H33A 109.5 . . ? N34 C33 H33B 109.5 . . ? N33 C33 H33B 109.5 . . ? H33A C33 H33B 108.1 . . ? N34 C34 N32 114.5(16) . . ? N34 C34 H34A 108.6 . . ? N32 C34 H34A 108.6 . . ? N34 C34 H34B 108.6 . . ? N32 C34 H34B 108.6 . . ? H34A C34 H34B 107.6 . . ? N31 C35 N33 111.2(15) . . ? N31 C35 H35A 109.4 . . ? N33 C35 H35A 109.4 . . ? N31 C35 H35B 109.4 . . ? N33 C35 H35B 109.4 . . ? H35A C35 H35B 108.0 . . ? N31 C36 N34 113.6(17) . . ? N31 C36 H36A 108.8 . . ? N34 C36 H36A 108.8 . . ? N31 C36 H36B 108.8 . . ? N34 C36 H36B 108.8 . . ? H36A C36 H36B 107.7 . . ? C36A N31A C35A 110.0(18) . . ? C36A N31A C31A 112(2) . . ? C35A N31A C31A 103.7(18) . . ? C34A N32A C32A 112.7(15) . . ? C34A N32A C31A 107.9(16) . . ? C32A N32A C31A 107.4(16) . . ? C32A N33A C33A 113(2) . . ? C32A N33A C35A 107.9(17) . . ? C33A N33A C35A 110(2) . . ? C33A N34A C36A 112(2) . . ? C33A N34A C34A 107.7(19) . . ? C36A N34A C34A 105.0(18) . . ? N32A C31A N31A 112.5(17) . . ? N32A C31A H31C 109.1 . . ? N31A C31A H31C 109.1 . . ? N32A C31A H31D 109.1 . . ? N31A C31A H31D 109.1 . . ? H31C C31A H31D 107.8 . . ? N33A C32A N32A 109.0(17) . . ? N33A C32A H32C 109.9 . . ? N32A C32A H32C 109.9 . . ? N33A C32A H32D 109.9 . . ? N32A C32A H32D 109.9 . . ? H32C C32A H32D 108.3 . . ? N34A C33A N33A 112(3) . . ? N34A C33A H33C 109.3 . . ? N33A C33A H33C 109.3 . . ? N34A C33A H33D 109.3 . . ? N33A C33A H33D 109.3 . . ? H33C C33A H33D 108.0 . . ? N32A C34A N34A 109.1(15) . . ? N32A C34A H34C 109.9 . . ? N34A C34A H34C 109.9 . . ? N32A C34A H34D 109.9 . . ? N34A C34A H34D 109.9 . . ? H34C C34A H34D 108.3 . . ? N31A C35A N33A 109.7(17) . . ? N31A C35A H35C 109.7 . . ? N33A C35A H35C 109.7 . . ? N31A C35A H35D 109.7 . . ? N33A C35A H35D 109.7 . . ? H35C C35A H35D 108.2 . . ? N31A C36A N34A 109.4(17) . . ? N31A C36A H36C 109.8 . . ? N34A C36A H36C 109.8 . . ? N31A C36A H36D 109.8 . . ? N34A C36A H36D 109.8 . . ? H36C C36A H36D 108.2 . . ? O19W O18W O13W 141(2) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 26.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 2.73 _refine_diff_density_min -0.72 _refine_diff_density_rms 0.17 data_compound_4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 259743' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '(Mo16 Co2 O60 H18 6-), 6(C6 H13 N4 +), 8(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C36 H112 Co2 Mo16 N24 O68' _chemical_formula_weight 3622.40 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/a loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z' _cell_length_a 13.8350(6) _cell_length_b 25.7420(11) _cell_length_c 15.8150(7) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 108.594(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 5338.4(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 160(2) _cell_measurement_reflns_used 8959 _cell_measurement_theta_min 1.500 _cell_measurement_theta_max 27.485 _exptl_crystal_description lath _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.45 _exptl_crystal_size_mid 0.30 _exptl_crystal_size_min 0.02 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 2.254 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3532 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.217 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.520 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.836 _exptl_absorpt_process_details ; R.H. Blessing, Acta Cryst. (1995), A51, 33-38 ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 160(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type KappaCCD _diffrn_measurement_device '95mm CCD camera on \k-goniostat' _diffrn_measurement_method Omega _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 44106 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1093 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0753 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -31 _diffrn_reflns_limit_k_max 31 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 1.57 _diffrn_reflns_theta_max 26.00 _reflns_number_total 9752 _reflns_number_gt 7163 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Collect (Nonius BV, 1997-2000)' _computing_cell_refinement 'HKL Scalepack (Otwinowski & Minor 1997)' _computing_data_reduction 'HKL Denzo and Scalepack (Otwinowski & Minor 1997)' _computing_structure_solution 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'WinGX, (Farrugia, 1999)' _computing_publication_material 'WinGX, (Farrugia, 1999)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0530P)^2^+63.7728P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 9752 _refine_ls_number_parameters 658 _refine_ls_number_restraints 6 _refine_ls_R_factor_all 0.0951 _refine_ls_R_factor_gt 0.0595 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1593 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1404 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.158 _refine_ls_restrained_S_all 1.158 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.31165(6) 0.48616(3) 0.95961(6) 0.0191(2) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.48245(6) 0.46051(3) 1.08341(6) 0.0189(2) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.69105(6) 0.44168(4) 1.22999(6) 0.0205(2) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.56092(6) 0.54876(4) 1.31146(6) 0.0230(2) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.09740(6) 0.52241(4) 0.82957(6) 0.0221(2) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.34303(6) 0.57627(4) 1.16601(6) 0.0219(2) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.26051(6) 0.61835(4) 0.93223(6) 0.0225(2) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.82506(6) 0.54839(4) 1.30735(6) 0.0232(2) Uani 1 1 d . . . Co1 Co 0.09773(10) 0.41068(6) 0.96967(10) 0.0268(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.7649(5) 0.4698(3) 1.3314(5) 0.0269(17) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.6463(5) 0.3853(3) 1.2592(5) 0.0253(17) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.8655(5) 0.6023(3) 1.2644(5) 0.0279(17) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.0525(5) 0.4683(3) 0.8710(5) 0.0270(17) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.3301(5) 0.6667(3) 0.9034(5) 0.0291(18) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.5061(5) 0.5874(3) 1.1809(5) 0.0246(16) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3299(5) 0.6118(3) 1.0525(5) 0.0266(17) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.5925(5) 0.5010(3) 1.3905(5) 0.0298(18) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.3401(5) 0.6313(3) 1.2245(5) 0.0284(17) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.8876(5) 0.5524(3) 1.4195(5) 0.0307(18) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.1498(5) 0.6486(3) 0.9333(5) 0.0278(17) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.4441(5) 0.4024(3) 1.1086(5) 0.0219(16) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.2220(5) 0.5503(3) 1.1443(5) 0.0273(17) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2462(5) 0.4324(3) 0.9724(4) 0.0227(16) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.5475(5) 0.6028(3) 1.3696(5) 0.0302(18) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.0058(5) 0.5692(3) 0.8219(5) 0.0287(18) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.5691(5) 0.4840(3) 1.2076(5) 0.0211(15) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.2009(5) 0.5391(3) 0.9477(5) 0.0203(15) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.0698(5) 0.5024(3) 0.7096(4) 0.0222(16) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.4427(5) 0.4613(3) 0.9505(5) 0.0203(15) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.2413(5) 0.4886(3) 0.8228(5) 0.0208(15) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.8008(5) 0.4113(3) 1.1920(5) 0.0238(16) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.6916(5) 0.5668(3) 1.2990(5) 0.0281(17) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.3719(5) 0.5591(3) 0.9122(5) 0.0211(16) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.4161(5) 0.5314(3) 1.2628(5) 0.0262(17) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.3742(5) 0.5101(3) 1.0828(5) 0.0195(15) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.1026(5) 0.3531(3) 0.8805(5) 0.0296(18) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.1107(6) 0.4635(3) 1.0705(5) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.1361(6) 0.3546(3) 1.0723(6) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O4W O -0.0540(5) 0.3956(3) 0.9564(5) 0.0334(19) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.9316(7) 0.1776(4) 0.8501(7) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.8024(8) 0.2444(4) 0.8053(11) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.9782(7) 0.2681(4) 0.8821(7) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.8783(9) 0.2238(4) 0.9611(9) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.8346(12) 0.1939(6) 0.7780(13) 0.074(5) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.8472 0.1974 0.7201 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.7806 0.1674 0.7715 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.8843(10) 0.2822(5) 0.8118(10) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.8977 0.2838 0.7540 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.8621 0.3171 0.8243 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.9585(9) 0.2622(5) 0.9679(9) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . H13A H 1.0220 0.2511 1.0144 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.9376 0.2961 0.9861 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.7851(10) 0.2404(6) 0.8896(13) 0.067(5) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.7299 0.2150 0.8848 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.7626 0.2745 0.9054 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 1.0117(9) 0.2179(5) 0.8583(9) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . H15A H 1.0756 0.2073 0.9046 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 1.0258 0.2211 0.8009 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.9089(11) 0.1741(5) 0.9368(9) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.8538 0.1485 0.9310 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.9704 0.1619 0.9844 0.057 Uiso 1 1 calc R . . N21 N 0.1998(8) 0.5516(4) 0.3778(7) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . N22 N 0.3040(8) 0.6208(5) 0.4604(7) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . N23 N 0.1526(8) 0.5947(4) 0.4937(7) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . N24 N 0.1364(8) 0.6403(4) 0.3570(7) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.3016(10) 0.5713(5) 0.4150(9) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.3321 0.5759 0.3667 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.3435 0.5457 0.4579 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.2608(10) 0.6140(6) 0.5322(8) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.2616 0.6474 0.5633 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.3019 0.5886 0.5761 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.0917(10) 0.6342(5) 0.4266(9) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.0202 0.6223 0.4009 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.0916 0.6679 0.4565 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.2428(10) 0.6592(6) 0.3951(9) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.2434 0.6931 0.4250 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.2730 0.6643 0.3467 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.1544(11) 0.5436(5) 0.4465(9) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.1943 0.5176 0.4898 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.0841 0.5303 0.4201 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.1399(10) 0.5902(6) 0.3131(9) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.1708 0.5952 0.2653 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.0696 0.5770 0.2854 0.056 Uiso 1 1 calc R . . N31 N 0.2500(11) 0.3776(6) 0.2479(11) 0.037(5) Uiso 0.650(14) 1 d PD A 1 N32 N 0.2995(15) 0.3791(8) 0.4105(14) 0.060(6) Uiso 0.650(14) 1 d P A 1 N33 N 0.3728(13) 0.4408(7) 0.3306(13) 0.051(5) Uiso 0.650(14) 1 d P A 1 N34 N 0.4242(14) 0.3513(8) 0.3372(14) 0.058(5) Uiso 0.650(14) 1 d P A 1 C31 C 0.219(2) 0.3688(11) 0.3277(14) 0.061(8) Uiso 0.650(14) 1 d PD A 1 H31A H 0.1597 0.3915 0.3243 0.073 Uiso 0.650(14) 1 calc PR A 1 H31B H 0.1960 0.3323 0.3278 0.073 Uiso 0.650(14) 1 calc PR A 1 C32 C 0.334(2) 0.4338(10) 0.4043(18) 0.055(6) Uiso 0.650(14) 1 d P A 1 H32A H 0.2757 0.4577 0.3971 0.066 Uiso 0.650(14) 1 calc PR A 1 H32B H 0.3878 0.4430 0.4605 0.066 Uiso 0.650(14) 1 calc PR A 1 C33 C 0.4612(19) 0.4022(10) 0.3399(19) 0.068(7) Uiso 0.650(14) 1 d P A 1 H33A H 0.4900 0.4076 0.2907 0.082 Uiso 0.650(14) 1 calc PR A 1 H33B H 0.5161 0.4082 0.3972 0.082 Uiso 0.650(14) 1 calc PR A 1 C34 C 0.386(2) 0.3436(10) 0.4127(17) 0.056(7) Uiso 0.650(14) 1 d P A 1 H34A H 0.4422 0.3493 0.4690 0.067 Uiso 0.650(14) 1 calc PR A 1 H34B H 0.3627 0.3072 0.4125 0.067 Uiso 0.650(14) 1 calc PR A 1 C35 C 0.2822(15) 0.4320(6) 0.2505(15) 0.046(5) Uiso 0.650(14) 1 d PD A 1 H35A H 0.2257 0.4550 0.2527 0.055 Uiso 0.650(14) 1 calc PR A 1 H35B H 0.2994 0.4403 0.1958 0.055 Uiso 0.650(14) 1 calc PR A 1 C36 C 0.3383(13) 0.3442(8) 0.2545(15) 0.048(5) Uiso 0.650(14) 1 d PD A 1 H36A H 0.3623 0.3513 0.2030 0.057 Uiso 0.650(14) 1 calc PR A 1 H36B H 0.3162 0.3074 0.2505 0.057 Uiso 0.650(14) 1 calc PR A 1 N31A N 0.233(2) 0.3922(11) 0.256(2) 0.047(10) Uiso 0.350(14) 1 d PD A 2 N32A N 0.242(2) 0.3538(12) 0.404(2) 0.040(8) Uiso 0.350(14) 1 d P A 2 N33A N 0.283(3) 0.4398(15) 0.399(3) 0.058(11) Uiso 0.350(14) 1 d P A 2 N34A N 0.400(3) 0.3785(15) 0.368(3) 0.055(10) Uiso 0.350(14) 1 d P A 2 C31A C 0.186(3) 0.3561(16) 0.305(3) 0.049(12) Uiso 0.350(14) 1 d PD A 2 H31C H 0.1844 0.3208 0.2795 0.058 Uiso 0.350(14) 1 calc PR A 2 H31D H 0.1150 0.3670 0.2958 0.058 Uiso 0.350(14) 1 calc PR A 2 C32A C 0.239(3) 0.4066(16) 0.439(3) 0.050(11) Uiso 0.350(14) 1 d P A 2 H32C H 0.1674 0.4169 0.4292 0.061 Uiso 0.350(14) 1 calc PR A 2 H32D H 0.2753 0.4069 0.5042 0.061 Uiso 0.350(14) 1 calc PR A 2 C33A C 0.393(3) 0.4310(16) 0.411(3) 0.048(11) Uiso 0.350(14) 1 d P A 2 H33C H 0.4324 0.4305 0.4755 0.057 Uiso 0.350(14) 1 calc PR A 2 H33D H 0.4194 0.4591 0.3821 0.057 Uiso 0.350(14) 1 calc PR A 2 C34A C 0.338(4) 0.337(2) 0.410(4) 0.072(15) Uiso 0.350(14) 1 d P A 2 H34C H 0.3323 0.3034 0.3775 0.087 Uiso 0.350(14) 1 calc PR A 2 H34D H 0.3768 0.3305 0.4732 0.087 Uiso 0.350(14) 1 calc PR A 2 C35A C 0.231(3) 0.4430(12) 0.299(2) 0.043(10) Uiso 0.350(14) 1 d PD A 2 H35C H 0.1592 0.4543 0.2862 0.051 Uiso 0.350(14) 1 calc PR A 2 H35D H 0.2659 0.4692 0.2730 0.051 Uiso 0.350(14) 1 calc PR A 2 C36A C 0.342(2) 0.384(2) 0.267(3) 0.070(14) Uiso 0.350(14) 1 d PD A 2 H36C H 0.3687 0.4135 0.2419 0.084 Uiso 0.350(14) 1 calc PR A 2 H36D H 0.3500 0.3518 0.2354 0.084 Uiso 0.350(14) 1 calc PR A 2 O10W O -0.0172(7) 0.4160(4) 0.4079(7) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . O11W O 0.2494(9) 0.2712(5) 0.0751(9) 0.055(3) Uiso 0.75 1 d P . . O12W O 0.9493(16) 0.2113(8) 0.6250(14) 0.060(6) Uiso 0.50 1 d P . . O13W O -0.0654(19) 0.3191(11) 0.3623(19) 0.024(6) Uiso 0.25 1 d P . . O14W O 1.107(2) 0.2674(13) 0.652(2) 0.042(8) Uiso 0.25 1 d P . . O15W O 1.011(3) 0.2169(13) 0.642(2) 0.036(8) Uiso 0.25 1 d P . . O16W O 0.239(3) 0.2235(14) 0.277(2) 0.047(9) Uiso 0.25 1 d P . . O17W O 0.562(2) 0.2723(14) 0.339(2) 0.044(9) Uiso 0.25 1 d P . . O18W O -0.051(3) 0.3179(18) 0.272(3) 0.073(13) Uiso 0.25 1 d P . . O19W O 0.002(3) 0.3039(16) 0.214(3) 0.057(10) Uiso 0.25 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0151(4) 0.0254(5) 0.0172(5) -0.0001(4) 0.0054(3) -0.0001(3) Mo2 0.0159(4) 0.0247(5) 0.0167(5) -0.0005(4) 0.0057(3) 0.0000(3) Mo3 0.0172(4) 0.0283(5) 0.0161(5) 0.0016(4) 0.0054(4) 0.0011(4) Mo4 0.0193(4) 0.0315(5) 0.0180(5) -0.0028(4) 0.0056(4) 0.0003(4) Mo5 0.0155(4) 0.0312(5) 0.0194(5) 0.0019(4) 0.0055(4) 0.0015(4) Mo6 0.0190(4) 0.0283(5) 0.0196(5) -0.0012(4) 0.0077(4) 0.0021(4) Mo7 0.0213(4) 0.0261(5) 0.0208(5) 0.0012(4) 0.0078(4) 0.0028(4) Mo8 0.0182(4) 0.0317(5) 0.0187(5) -0.0005(4) 0.0043(4) -0.0019(4) Co1 0.0201(7) 0.0330(9) 0.0272(9) 0.0012(7) 0.0077(6) -0.0001(6) O1 0.020(3) 0.040(5) 0.023(4) 0.005(3) 0.009(3) -0.003(3) O2 0.021(3) 0.030(4) 0.026(4) 0.002(3) 0.008(3) 0.004(3) O3 0.025(4) 0.040(5) 0.020(4) -0.002(3) 0.010(3) -0.006(3) O4 0.021(3) 0.036(4) 0.021(4) 0.005(3) 0.003(3) -0.002(3) O5 0.033(4) 0.026(4) 0.028(5) 0.006(3) 0.010(3) -0.002(3) O6 0.022(3) 0.032(4) 0.022(4) -0.002(3) 0.010(3) -0.003(3) O7 0.027(4) 0.027(4) 0.025(4) -0.002(3) 0.007(3) -0.003(3) O8 0.025(4) 0.045(5) 0.020(4) 0.001(3) 0.009(3) 0.003(3) O9 0.033(4) 0.033(4) 0.023(4) -0.001(3) 0.014(3) 0.002(3) O10 0.023(4) 0.043(5) 0.023(4) -0.002(4) 0.004(3) -0.005(3) O11 0.024(4) 0.034(4) 0.024(4) 0.003(3) 0.006(3) 0.008(3) O12 0.020(3) 0.029(4) 0.018(4) 0.002(3) 0.007(3) 0.001(3) O13 0.022(4) 0.034(4) 0.025(4) 0.000(3) 0.005(3) 0.002(3) O14 0.020(3) 0.033(4) 0.014(4) 0.003(3) 0.005(3) -0.003(3) O15 0.027(4) 0.034(5) 0.030(5) -0.007(4) 0.010(3) -0.003(3) O16 0.024(4) 0.036(5) 0.025(5) 0.001(3) 0.007(3) 0.007(3) O17 0.018(3) 0.029(4) 0.017(4) 0.001(3) 0.006(3) 0.003(3) O18 0.016(3) 0.026(4) 0.020(4) 0.004(3) 0.008(3) 0.003(3) O19 0.019(3) 0.032(4) 0.015(4) 0.001(3) 0.003(3) 0.002(3) O20 0.020(3) 0.026(4) 0.016(4) -0.003(3) 0.006(3) -0.001(3) O21 0.017(3) 0.025(4) 0.020(4) -0.001(3) 0.005(3) 0.003(3) O22 0.024(4) 0.030(4) 0.020(4) 0.005(3) 0.011(3) 0.006(3) O23 0.018(3) 0.036(4) 0.027(5) -0.003(3) 0.004(3) -0.001(3) O24 0.013(3) 0.025(4) 0.024(4) 0.004(3) 0.003(3) 0.003(3) O25 0.022(3) 0.033(4) 0.023(4) -0.003(3) 0.006(3) -0.004(3) O26 0.016(3) 0.024(4) 0.020(4) 0.000(3) 0.006(3) 0.000(3) O1W 0.028(4) 0.032(4) 0.029(5) -0.005(3) 0.009(3) -0.003(3) O2W 0.035(4) 0.048(5) 0.029(5) -0.007(4) 0.013(4) -0.003(4) O3W 0.037(4) 0.039(5) 0.039(5) 0.007(4) 0.016(4) 0.006(4) O4W 0.022(4) 0.036(5) 0.042(5) 0.006(4) 0.010(3) 0.003(3) N11 0.041(5) 0.025(5) 0.034(6) 0.003(4) 0.012(5) 0.000(4) N12 0.030(6) 0.034(7) 0.113(12) -0.004(7) -0.007(7) 0.003(5) N13 0.031(5) 0.032(6) 0.040(7) -0.004(5) 0.008(4) -0.002(4) N14 0.071(8) 0.025(6) 0.088(10) -0.008(6) 0.054(8) -0.011(6) C11 0.058(9) 0.058(11) 0.088(14) -0.004(9) 0.000(9) 0.005(8) C12 0.055(8) 0.028(7) 0.058(10) 0.013(6) 0.003(7) 0.004(6) C13 0.050(7) 0.025(6) 0.048(9) -0.004(6) 0.027(6) 0.002(5) C14 0.035(8) 0.057(10) 0.121(16) -0.025(10) 0.042(9) -0.007(7) C15 0.040(6) 0.034(7) 0.039(8) 0.000(6) 0.018(6) -0.006(5) C16 0.068(9) 0.043(8) 0.045(9) 0.006(6) 0.039(7) -0.003(7) N21 0.048(6) 0.045(7) 0.030(6) -0.003(5) 0.006(5) 0.002(5) N22 0.048(6) 0.066(8) 0.031(7) 0.005(6) 0.014(5) -0.011(6) N23 0.045(6) 0.053(7) 0.032(7) 0.000(5) 0.012(5) -0.011(5) N24 0.043(6) 0.057(7) 0.032(7) 0.003(5) 0.018(5) -0.003(5) C21 0.055(8) 0.053(9) 0.029(8) 0.007(6) 0.017(6) 0.003(7) C22 0.051(8) 0.068(10) 0.023(8) 0.005(6) 0.012(6) -0.010(7) C23 0.046(7) 0.056(9) 0.039(8) -0.005(6) 0.027(6) -0.011(6) C24 0.056(8) 0.058(9) 0.038(9) 0.002(7) 0.019(7) -0.009(7) C25 0.059(8) 0.048(8) 0.028(8) 0.005(6) 0.010(6) -0.014(7) C26 0.046(7) 0.068(10) 0.025(8) -0.001(7) 0.008(6) -0.006(7) O10W 0.045(5) 0.090(8) 0.057(7) 0.037(6) 0.026(5) 0.016(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O14 1.702(7) . ? Mo1 O26 1.963(7) . ? Mo1 O20 1.971(6) . ? Mo1 O18 2.014(6) . ? Mo1 O21 2.072(7) . ? Mo1 O24 2.276(7) . ? Mo1 Mo2 2.6273(11) . ? Mo1 Mo5 3.1621(12) . ? Mo2 O12 1.676(7) . ? Mo2 O26 1.966(6) . ? Mo2 O20 1.997(7) . ? Mo2 O17 2.039(7) . ? Mo2 O24 2.057(6) 3_667 ? Mo2 O20 2.401(7) 3_667 ? Mo2 Mo3 3.1099(12) . ? Mo3 O2 1.699(7) . ? Mo3 O1 1.760(7) . ? Mo3 O17 1.944(6) . ? Mo3 O22 1.966(7) . ? Mo3 O24 2.137(7) 3_667 ? Mo3 O21 2.299(7) 3_667 ? Mo4 O8 1.708(8) . ? Mo4 O15 1.710(7) . ? Mo4 O23 1.936(7) . ? Mo4 O25 1.955(7) . ? Mo4 O6 2.197(7) . ? Mo4 O17 2.369(7) . ? Mo5 O16 1.724(7) . ? Mo5 O4 1.736(7) . ? Mo5 O19 1.884(7) . ? Mo5 O18 2.005(7) . ? Mo5 O21 2.207(6) . ? Mo5 O22 2.307(7) 3_667 ? Mo6 O9 1.700(7) . ? Mo6 O13 1.733(7) . ? Mo6 O25 1.928(7) . ? Mo6 O7 1.971(7) . ? Mo6 O6 2.210(7) . ? Mo6 O26 2.276(7) . ? Mo7 O5 1.722(7) . ? Mo7 O11 1.724(7) . ? Mo7 O7 1.845(7) . ? Mo7 O22 2.024(7) 3_667 ? Mo7 O18 2.243(7) . ? Mo7 O24 2.261(7) . ? Mo8 O10 1.710(7) . ? Mo8 O3 1.717(8) . ? Mo8 O23 1.871(7) . ? Mo8 O19 2.037(7) 3_667 ? Mo8 O21 2.186(7) 3_667 ? Mo8 O1 2.265(7) . ? Co1 O2W 2.059(8) . ? Co1 O1W 2.062(8) . ? Co1 O4W 2.079(7) . ? Co1 O4 2.099(7) . ? Co1 O3W 2.110(8) . ? Co1 O14 2.115(7) . ? O19 Mo8 2.037(7) 3_667 ? O20 Mo2 2.401(7) 3_667 ? O21 Mo8 2.186(7) 3_667 ? O21 Mo3 2.299(7) 3_667 ? O22 Mo7 2.024(7) 3_667 ? O22 Mo5 2.307(7) 3_667 ? O24 Mo2 2.057(6) 3_667 ? O24 Mo3 2.137(7) 3_667 ? N11 C15 1.493(14) . ? N11 C16 1.504(16) . ? N11 C11 1.517(17) . ? N12 C14 1.43(2) . ? N12 C12 1.472(17) . ? N12 C11 1.48(2) . ? N13 C12 1.460(15) . ? N13 C15 1.462(15) . ? N13 C13 1.476(16) . ? N14 C16 1.436(16) . ? N14 C13 1.464(15) . ? N14 C14 1.48(2) . ? C11 H11A 0.9900 . ? C11 H11B 0.9900 . ? C12 H12A 0.9900 . ? C12 H12B 0.9900 . ? C13 H13A 0.9900 . ? C13 H13B 0.9900 . ? C14 H14A 0.9900 . ? C14 H14B 0.9900 . ? C15 H15A 0.9900 . ? C15 H15B 0.9900 . ? C16 H16A 0.9900 . ? C16 H16B 0.9900 . ? N21 C25 1.433(17) . ? N21 C21 1.435(16) . ? N21 C26 1.477(16) . ? N22 C22 1.453(16) . ? N22 C21 1.457(17) . ? N22 C24 1.485(17) . ? N23 C22 1.509(16) . ? N23 C25 1.517(17) . ? N23 C23 1.517(17) . ? N24 C23 1.432(15) . ? N24 C26 1.473(17) . ? N24 C24 1.485(16) . ? C21 H21A 0.9900 . ? C21 H21B 0.9900 . ? C22 H22A 0.9900 . ? C22 H22B 0.9900 . ? C23 H23A 0.9900 . ? C23 H23B 0.9900 . ? C24 H24A 0.9900 . ? C24 H24B 0.9900 . ? C25 H25A 0.9900 . ? C25 H25B 0.9900 . ? C26 H26A 0.9900 . ? C26 H26B 0.9900 . ? N31 C35 1.466(10) . ? N31 C36 1.470(10) . ? N31 C31 1.478(10) . ? N32 C31 1.45(3) . ? N32 C34 1.49(3) . ? N32 C32 1.50(3) . ? N33 C32 1.44(3) . ? N33 C35 1.49(3) . ? N33 C33 1.55(3) . ? N34 C33 1.40(3) . ? N34 C34 1.47(3) . ? N34 C36 1.47(3) . ? C31 H31A 0.9900 . ? C31 H31B 0.9900 . ? C32 H32A 0.9900 . ? C32 H32B 0.9900 . ? C33 H33A 0.9900 . ? C33 H33B 0.9900 . ? C34 H34A 0.9900 . ? C34 H34B 0.9900 . ? C35 H35A 0.9900 . ? C35 H35B 0.9900 . ? C36 H36A 0.9900 . ? C36 H36B 0.9900 . ? N31A C35A 1.475(10) . ? N31A C36A 1.476(10) . ? N31A C31A 1.480(10) . ? N32A C34A 1.36(6) . ? N32A C32A 1.48(5) . ? N32A C31A 1.51(5) . ? N33A C32A 1.32(5) . ? N33A C33A 1.49(5) . ? N33A C35A 1.52(5) . ? N34A C33A 1.53(5) . ? N34A C36A 1.55(6) . ? N34A C34A 1.64(6) . ? C31A H31C 0.9900 . ? C31A H31D 0.9900 . ? C32A H32C 0.9900 . ? C32A H32D 0.9900 . ? C33A H33C 0.9900 . ? C33A H33D 0.9900 . ? C34A H34C 0.9900 . ? C34A H34D 0.9900 . ? C35A H35C 0.9900 . ? C35A H35D 0.9900 . ? C36A H36C 0.9900 . ? C36A H36D 0.9900 . ? O12W O15W 0.82(3) . ? O13W O18W 1.51(5) . ? O18W O19W 1.38(6) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O14 Mo1 O26 102.7(3) . . ? O14 Mo1 O20 106.3(3) . . ? O26 Mo1 O20 92.9(3) . . ? O14 Mo1 O18 98.3(3) . . ? O26 Mo1 O18 87.8(3) . . ? O20 Mo1 O18 154.6(3) . . ? O14 Mo1 O21 93.4(3) . . ? O26 Mo1 O21 159.9(3) . . ? O20 Mo1 O21 94.0(3) . . ? O18 Mo1 O21 78.0(3) . . ? O14 Mo1 O24 167.2(3) . . ? O26 Mo1 O24 88.6(3) . . ? O20 Mo1 O24 78.6(3) . . ? O18 Mo1 O24 76.0(2) . . ? O21 Mo1 O24 74.3(3) . . ? O14 Mo1 Mo2 95.3(2) . . ? O26 Mo1 Mo2 48.07(18) . . ? O20 Mo1 Mo2 49.0(2) . . ? O18 Mo1 Mo2 135.8(2) . . ? O21 Mo1 Mo2 142.88(18) . . ? O24 Mo1 Mo2 96.66(16) . . ? O14 Mo1 Mo5 83.9(2) . . ? O26 Mo1 Mo5 125.33(19) . . ? O20 Mo1 Mo5 137.9(2) . . ? O18 Mo1 Mo5 38.0(2) . . ? O21 Mo1 Mo5 44.03(18) . . ? O24 Mo1 Mo5 84.73(16) . . ? Mo2 Mo1 Mo5 173.06(4) . . ? O12 Mo2 O26 106.4(3) . . ? O12 Mo2 O20 104.9(3) . . ? O26 Mo2 O20 92.0(3) . . ? O12 Mo2 O17 99.7(3) . . ? O26 Mo2 O17 91.4(3) . . ? O20 Mo2 O17 153.0(3) . . ? O12 Mo2 O24 98.9(3) . 3_667 ? O26 Mo2 O24 153.7(3) . 3_667 ? O20 Mo2 O24 88.6(3) . 3_667 ? O17 Mo2 O24 76.8(3) . 3_667 ? O12 Mo2 O20 172.9(3) . 3_667 ? O26 Mo2 O20 80.6(2) . 3_667 ? O20 Mo2 O20 75.5(3) . 3_667 ? O17 Mo2 O20 78.7(3) . 3_667 ? O24 Mo2 O20 74.1(2) 3_667 3_667 ? O12 Mo2 Mo1 97.1(2) . . ? O26 Mo2 Mo1 48.0(2) . . ? O20 Mo2 Mo1 48.12(18) . . ? O17 Mo2 Mo1 139.13(19) . . ? O24 Mo2 Mo1 136.5(2) 3_667 . ? O20 Mo2 Mo1 88.42(16) 3_667 . ? O12 Mo2 Mo3 88.4(2) . . ? O26 Mo2 Mo3 129.0(2) . . ? O20 Mo2 Mo3 131.69(18) . . ? O17 Mo2 Mo3 37.57(18) . . ? O24 Mo2 Mo3 43.1(2) 3_667 . ? O20 Mo2 Mo3 86.17(15) 3_667 . ? Mo1 Mo2 Mo3 174.29(4) . . ? O2 Mo3 O1 105.1(3) . . ? O2 Mo3 O17 99.1(3) . . ? O1 Mo3 O17 98.8(3) . . ? O2 Mo3 O22 97.3(3) . . ? O1 Mo3 O22 99.3(3) . . ? O17 Mo3 O22 151.4(3) . . ? O2 Mo3 O24 102.5(3) . 3_667 ? O1 Mo3 O24 152.4(3) . 3_667 ? O17 Mo3 O24 77.0(3) . 3_667 ? O22 Mo3 O24 76.7(3) . 3_667 ? O2 Mo3 O21 172.3(3) . 3_667 ? O1 Mo3 O21 79.9(3) . 3_667 ? O17 Mo3 O21 85.8(3) . 3_667 ? O22 Mo3 O21 75.9(3) . 3_667 ? O24 Mo3 O21 72.6(2) 3_667 3_667 ? O2 Mo3 Mo2 90.2(2) . . ? O1 Mo3 Mo2 138.3(2) . . ? O17 Mo3 Mo2 39.8(2) . . ? O22 Mo3 Mo2 117.3(2) . . ? O24 Mo3 Mo2 41.17(17) 3_667 . ? O21 Mo3 Mo2 89.77(16) 3_667 . ? O8 Mo4 O15 103.8(4) . . ? O8 Mo4 O23 102.6(3) . . ? O15 Mo4 O23 97.1(3) . . ? O8 Mo4 O25 96.5(3) . . ? O15 Mo4 O25 97.2(3) . . ? O23 Mo4 O25 152.6(3) . . ? O8 Mo4 O6 160.9(3) . . ? O15 Mo4 O6 94.2(3) . . ? O23 Mo4 O6 81.3(3) . . ? O25 Mo4 O6 74.4(3) . . ? O8 Mo4 O17 86.7(3) . . ? O15 Mo4 O17 169.4(3) . . ? O23 Mo4 O17 81.1(3) . . ? O25 Mo4 O17 80.5(3) . . ? O6 Mo4 O17 75.3(3) . . ? O16 Mo5 O4 104.1(3) . . ? O16 Mo5 O19 102.2(3) . . ? O4 Mo5 O19 100.3(3) . . ? O16 Mo5 O18 101.9(3) . . ? O4 Mo5 O18 93.2(3) . . ? O19 Mo5 O18 148.5(3) . . ? O16 Mo5 O21 157.8(3) . . ? O4 Mo5 O21 98.0(3) . . ? O19 Mo5 O21 74.9(3) . . ? O18 Mo5 O21 75.1(3) . . ? O16 Mo5 O22 86.6(3) . 3_667 ? O4 Mo5 O22 163.4(3) . 3_667 ? O19 Mo5 O22 89.4(3) . 3_667 ? O18 Mo5 O22 72.0(3) . 3_667 ? O21 Mo5 O22 71.4(2) . 3_667 ? O16 Mo5 Mo1 140.1(3) . . ? O4 Mo5 Mo1 83.8(2) . . ? O19 Mo5 Mo1 114.9(2) . . ? O18 Mo5 Mo1 38.22(19) . . ? O21 Mo5 Mo1 40.72(18) . . ? O22 Mo5 Mo1 79.91(16) 3_667 . ? O9 Mo6 O13 103.9(3) . . ? O9 Mo6 O25 99.5(3) . . ? O13 Mo6 O25 98.9(3) . . ? O9 Mo6 O7 95.6(3) . . ? O13 Mo6 O7 101.3(3) . . ? O25 Mo6 O7 151.0(3) . . ? O9 Mo6 O6 91.9(3) . . ? O13 Mo6 O6 163.8(3) . . ? O25 Mo6 O6 74.6(3) . . ? O7 Mo6 O6 80.3(3) . . ? O9 Mo6 O26 168.6(3) . . ? O13 Mo6 O26 86.9(3) . . ? O25 Mo6 O26 82.1(3) . . ? O7 Mo6 O26 78.5(3) . . ? O6 Mo6 O26 77.5(2) . . ? O5 Mo7 O11 104.4(4) . . ? O5 Mo7 O7 100.8(3) . . ? O11 Mo7 O7 101.7(3) . . ? O5 Mo7 O22 96.4(3) . 3_667 ? O11 Mo7 O22 94.7(3) . 3_667 ? O7 Mo7 O22 152.3(3) . 3_667 ? O5 Mo7 O18 160.5(3) . . ? O11 Mo7 O18 92.9(3) . . ? O7 Mo7 O18 83.9(3) . . ? 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N32 C31 H31B 109.0 . . ? N31 C31 H31B 109.0 . . ? H31A C31 H31B 107.8 . . ? N33 C32 N32 112(2) . . ? N33 C32 H32A 109.2 . . ? N32 C32 H32A 109.2 . . ? N33 C32 H32B 109.2 . . ? N32 C32 H32B 109.2 . . ? H32A C32 H32B 107.9 . . ? N34 C33 N33 109.1(19) . . ? N34 C33 H33A 109.9 . . ? N33 C33 H33A 109.9 . . ? N34 C33 H33B 109.9 . . ? N33 C33 H33B 109.9 . . ? H33A C33 H33B 108.3 . . ? N34 C34 N32 113(2) . . ? N34 C34 H34A 109.0 . . ? N32 C34 H34A 109.0 . . ? N34 C34 H34B 109.0 . . ? N32 C34 H34B 109.0 . . ? H34A C34 H34B 107.8 . . ? N31 C35 N33 109.6(16) . . ? N31 C35 H35A 109.8 . . ? N33 C35 H35A 109.8 . . ? N31 C35 H35B 109.8 . . ? N33 C35 H35B 109.8 . . ? H35A C35 H35B 108.2 . . ? N31 C36 N34 114.1(17) . . ? N31 C36 H36A 108.7 . . ? N34 C36 H36A 108.7 . . ? N31 C36 H36B 108.7 . . ? N34 C36 H36B 108.7 . . ? H36A C36 H36B 107.6 . . ? C35A N31A C36A 104(3) . . ? C35A N31A C31A 104(3) . . ? C36A N31A C31A 116(4) . . ? C34A N32A C32A 114(4) . . ? C34A N32A C31A 105(4) . . ? C32A N32A C31A 107(3) . . ? C32A N33A C33A 116(4) . . ? C32A N33A C35A 114(4) . . ? C33A N33A C35A 106(3) . . ? C33A N34A C36A 107(3) . . ? C33A N34A C34A 106(3) . . ? C36A N34A C34A 108(3) . . ? N31A C31A N32A 114(3) . . ? N31A C31A H31C 108.9 . . ? N32A C31A H31C 108.9 . . ? N31A C31A H31D 108.9 . . ? N32A C31A H31D 108.9 . . ? H31C C31A H31D 107.7 . . ? N33A C32A N32A 110(4) . . ? N33A C32A H32C 109.7 . . ? N32A C32A H32C 109.7 . . ? N33A C32A H32D 109.7 . . ? N32A C32A H32D 109.7 . . ? H32C C32A H32D 108.2 . . ? N33A C33A N34A 107(3) . . ? N33A C33A H33C 110.4 . . ? N34A C33A H33C 110.4 . . ? N33A C33A H33D 110.4 . . ? N34A C33A H33D 110.4 . . ? H33C C33A H33D 108.6 . . ? N32A C34A N34A 112(4) . . ? N32A C34A H34C 109.1 . . ? N34A C34A H34C 109.1 . . ? N32A C34A H34D 109.1 . . ? N34A C34A H34D 109.1 . . ? H34C C34A H34D 107.8 . . ? N31A C35A N33A 111(3) . . ? N31A C35A H35C 109.5 . . ? N33A C35A H35C 109.5 . . ? N31A C35A H35D 109.5 . . ? N33A C35A H35D 109.5 . . ? H35C C35A H35D 108.1 . . ? N31A C36A N34A 108(3) . . ? N31A C36A H36C 110.1 . . ? N34A C36A H36C 110.1 . . ? N31A C36A H36D 110.1 . . ? N34A C36A H36D 110.1 . . ? H36C C36A H36D 108.4 . . ? O19W O18W O13W 153(4) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.928 _diffrn_reflns_theta_full 26.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.928 _refine_diff_density_max 2.00 _refine_diff_density_min -0.85 _refine_diff_density_rms 0.214 data_compound_5 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 259744' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '1.5(C6 H14 N4 2+), 0.5(C7 H17 N5 2+), (H10 Mo7 Na2 O29 4+), 4(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C12.50 H47 Mo7 N8.50 Na2 O33' _chemical_formula_weight 1562.65 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pnma loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z' '-x-1/2, y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 14.5968(2) _cell_length_b 18.6325(3) _cell_length_c 15.3796(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 4182.87(10) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 6590 _cell_measurement_theta_min 1.5 _cell_measurement_theta_max 30 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.05 _exptl_crystal_size_min 0.05 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 2.481 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3048 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.165 _exptl_absorpt_correction_type gaussian _exptl_absorpt_correction_T_min 0.669 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.904 _exptl_absorpt_process_details ; P. Coppens, L. Leiserowitz, D Rabinovich, Acta Cryst. (1965), 18, 1035-1038 ; _exptl_special_details ; ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type KappaCCD _diffrn_measurement_device '95mm CCD camera on \k-goniostat' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 50728 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0783 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0402 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 0 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 1.72 _diffrn_reflns_theta_max 27.00 _reflns_number_total 4710 _reflns_number_gt 3755 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Collect (Nonius BV, 1997-2000)' _computing_cell_refinement 'HKL Scalepack (Otwinowski & Minor 1997)' _computing_data_reduction 'HKL Denzo and Scalepack (Otwinowski & Minor 1997)' _computing_structure_solution 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'WinGX, (Farrugia, 1999)' _computing_publication_material 'WinGX, (Farrugia, 1999)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0472P)^2^+15.3297P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 4710 _refine_ls_number_parameters 320 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0548 _refine_ls_R_factor_gt 0.0373 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1039 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0973 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.070 _refine_ls_restrained_S_all 1.072 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.5651(5) 0.4976(4) 0.1267(5) 0.0637(19) Uani 1 1 d . E . H1A H 0.5232 0.5245 0.0901 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.6037 0.4686 0.0894 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.5764(5) 0.4108(3) 0.2415(5) 0.0560(17) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.6161 0.3812 0.2058 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.5417 0.3794 0.2796 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.4533(4) 0.4953(3) 0.2400(4) 0.0442(14) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.4180 0.4647 0.2785 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.4108 0.5218 0.2036 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.5722(4) 0.5054(3) 0.3484(4) 0.0459(14) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.5375 0.4754 0.3880 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.6087 0.5384 0.3827 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.5635(5) 0.5925(3) 0.2324(4) 0.0532(16) Uani 1 1 d . E . H5A H 0.5225 0.6205 0.1960 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.6006 0.6256 0.2661 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.6870(5) 0.5067(4) 0.2353(5) 0.067(2) Uani 1 1 d . E . H6A H 0.7275 0.4774 0.2001 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.7242 0.5396 0.2691 0.081 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.6330(4) 0.4601(3) 0.2945(3) 0.0501(13) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.5087(3) 0.5462(2) 0.2922(3) 0.0399(10) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.5130(4) 0.4511(3) 0.1854(3) 0.0474(12) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.6228(4) 0.5483(3) 0.1775(4) 0.0586(15) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.2109(6) 0.2500 0.1989(6) 0.126(4) Uani 1 2 d S . . O2 O 0.4028(3) 0.3357(2) 0.1084(3) 0.0480(10) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.6088(4) 0.2500 0.1316(4) 0.0425(13) Uani 1 2 d S . . O4 O 0.3814(5) 0.2500 -0.1057(5) 0.083(2) Uani 1 2 d S . . O5 O 0.9000(4) 0.6226(3) 0.0807(4) 0.0573(15) Uani 0.80 1 d P A 1 O6 O 0.7615(6) 0.5960(6) -0.0674(6) 0.063(3) Uani 0.50 1 d P B 1 O11 O 0.3310(3) 0.2500 0.7060(3) 0.0336(11) Uani 1 2 d S . . O12 O 0.4714(3) 0.2500 0.5842(3) 0.0365(12) Uani 1 2 d S . . O13 O 0.6139(4) 0.2500 0.4579(4) 0.0427(13) Uani 1 2 d S . . O14 O 0.3576(3) 0.2500 0.4487(3) 0.0269(10) Uani 1 2 d S . . O15 O 0.5031(3) 0.2500 0.3132(3) 0.0382(12) Uani 1 2 d S . . O16 O 0.4735(2) 0.34967(19) 0.4445(2) 0.0357(8) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3251(2) 0.34727(18) 0.5665(2) 0.0305(7) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.3478(3) 0.4573(2) 0.4384(2) 0.0408(9) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.2095(2) 0.35223(18) 0.4447(2) 0.0299(7) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.3372(3) 0.35342(19) 0.3150(2) 0.0366(8) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.5596(2) 0.3508(2) -0.0494(2) 0.0365(8) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.6874(3) 0.4563(2) -0.0735(2) 0.0393(9) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.6813(2) 0.34986(18) -0.1927(2) 0.0321(8) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.6988(3) 0.2500 -0.0853(3) 0.0257(10) Uani 1 2 d S . . O25 O 0.5454(4) 0.2500 -0.2176(3) 0.0377(12) Uani 1 2 d S . . O26 O 0.6892(4) 0.2500 -0.3315(3) 0.0380(12) Uani 1 2 d S . . Na1 Na 0.3654(2) 0.2500 0.2203(2) 0.0440(7) Uani 1 2 d S . . Na2 Na 0.4790(2) 0.2500 0.0187(2) 0.0463(8) Uani 1 2 d S . . Mo1 Mo 0.34113(3) 0.36590(2) 0.42542(3) 0.02869(12) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.35295(4) 0.2500 0.59464(4) 0.02712(14) Uani 1 2 d S . . Mo3 Mo 0.50076(4) 0.2500 0.42436(4) 0.03419(16) Uani 1 2 d S . . Mo4 Mo 0.67427(3) 0.36431(2) -0.06817(3) 0.02858(12) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.66191(4) 0.2500 -0.22129(4) 0.02998(15) Uani 1 2 d S . . O5' O 0.803(2) 0.6751(17) 0.049(2) 0.087(8) Uiso 0.20 1 d P C 2 O6' O 0.7188(8) 0.5873(6) 0.0160(8) 0.084(3) Uiso 0.50 1 d P D 2 C C 0.702(3) 0.584(2) 0.141(2) 0.090(11) Uiso 0.25 1 d PD E 1 N N 0.6537(18) 0.6148(16) 0.0702(17) 0.076(7) Uiso 0.25 1 d PD E 1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.088(5) 0.060(4) 0.043(4) -0.012(3) 0.005(4) 0.004(4) C2 0.074(4) 0.029(3) 0.065(4) -0.009(3) -0.018(4) 0.007(3) C3 0.049(3) 0.044(3) 0.039(3) 0.005(3) -0.012(3) -0.004(3) C4 0.058(4) 0.040(3) 0.040(3) -0.005(3) -0.016(3) -0.001(3) C5 0.077(5) 0.030(3) 0.052(4) -0.004(3) -0.005(3) -0.007(3) C6 0.053(4) 0.068(5) 0.081(5) -0.016(4) -0.004(4) 0.001(4) N1 0.054(3) 0.042(3) 0.054(3) -0.005(2) -0.014(2) 0.005(2) N2 0.055(3) 0.032(2) 0.033(2) -0.003(2) -0.001(2) 0.005(2) N3 0.070(3) 0.030(2) 0.042(3) -0.007(2) -0.016(2) 0.000(2) N4 0.067(4) 0.054(3) 0.055(3) -0.012(3) 0.016(3) -0.014(3) O1 0.050(5) 0.264(14) 0.066(5) 0.000 -0.013(4) 0.000 O2 0.058(3) 0.042(2) 0.044(2) -0.0061(19) 0.0011(19) -0.002(2) O3 0.052(3) 0.038(3) 0.037(3) 0.000 0.010(3) 0.000 O4 0.071(5) 0.133(7) 0.046(4) 0.000 -0.013(4) 0.000 O5 0.066(4) 0.060(3) 0.046(3) 0.004(3) 0.011(3) -0.014(3) O6 0.046(5) 0.087(7) 0.057(6) -0.028(5) -0.008(4) 0.021(5) O11 0.042(3) 0.036(3) 0.022(2) 0.000 -0.005(2) 0.000 O12 0.033(3) 0.045(3) 0.031(3) 0.000 -0.007(2) 0.000 O13 0.035(3) 0.056(3) 0.037(3) 0.000 0.000(2) 0.000 O14 0.029(2) 0.028(2) 0.024(2) 0.000 -0.0004(19) 0.000 O15 0.040(3) 0.042(3) 0.033(3) 0.000 -0.003(2) 0.000 O16 0.0357(18) 0.037(2) 0.0342(19) -0.0018(16) -0.0007(15) -0.0074(16) O17 0.0390(19) 0.0261(17) 0.0263(17) -0.0016(14) -0.0003(14) -0.0045(15) O18 0.054(2) 0.0317(19) 0.037(2) 0.0017(16) 0.0054(17) -0.0062(17) O19 0.0356(18) 0.0300(18) 0.0243(17) 0.0006(14) 0.0005(14) -0.0013(15) O20 0.049(2) 0.0355(19) 0.0257(18) 0.0002(15) 0.0010(15) 0.0016(17) O21 0.0339(18) 0.040(2) 0.0350(19) -0.0007(16) -0.0029(15) 0.0056(16) O22 0.053(2) 0.0312(19) 0.034(2) 0.0033(16) -0.0061(17) 0.0007(17) O23 0.045(2) 0.0277(17) 0.0240(17) 0.0035(14) -0.0046(15) -0.0005(15) O24 0.035(2) 0.021(2) 0.022(2) 0.000 0.0013(19) 0.000 O25 0.040(3) 0.037(3) 0.036(3) 0.000 -0.005(2) 0.000 O26 0.053(3) 0.038(3) 0.023(3) 0.000 -0.002(2) 0.000 Na1 0.0450(17) 0.0500(18) 0.0369(17) 0.000 -0.0004(14) 0.000 Na2 0.0503(18) 0.0452(18) 0.0433(18) 0.000 0.0072(15) 0.000 Mo1 0.0353(2) 0.0263(2) 0.0245(2) 0.00106(16) 0.00104(16) -0.00158(17) Mo2 0.0320(3) 0.0276(3) 0.0217(3) 0.000 -0.0022(2) 0.000 Mo3 0.0299(3) 0.0408(4) 0.0318(3) 0.000 -0.0002(3) 0.000 Mo4 0.0353(2) 0.0240(2) 0.0264(2) 0.00026(16) -0.00127(17) 0.00220(17) Mo5 0.0391(3) 0.0287(3) 0.0222(3) 0.000 -0.0019(2) 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 N3 1.465(9) . ? C1 N4 1.487(9) . ? C2 N3 1.471(8) . ? C2 N1 1.480(8) . ? C3 N3 1.465(8) . ? C3 N2 1.482(7) . ? C4 N2 1.478(7) . ? C4 N1 1.478(8) . ? C5 N4 1.464(8) . ? C5 N2 1.494(8) . ? C6 N1 1.484(9) . ? C6 N4 1.507(10) . ? N4 C 1.44(4) . ? O1 Na1 2.279(9) . ? O2 Na2 2.385(5) . ? O2 Na1 2.411(5) . ? O3 Na2 2.571(7) . ? O4 Na2 2.385(8) . ? O11 Mo2 1.743(5) . ? O11 Mo5 2.479(5) 6_556 ? O12 Mo2 1.737(5) . ? O12 Mo3 2.495(5) . ? O13 Mo3 1.730(5) . ? O14 Mo3 2.123(5) . ? O14 Mo1 2.2023(10) 7_565 ? O14 Mo1 2.2023(10) . ? O14 Mo2 2.245(5) . ? O15 Mo3 1.711(5) . ? O15 Na1 2.466(6) . ? O16 Mo3 1.924(4) . ? O16 Mo1 1.978(4) . ? O17 Mo2 1.907(3) . ? O17 Mo1 2.210(3) . ? O17 Mo4 2.225(4) 6_556 ? O18 Mo1 1.717(4) . ? O19 Mo1 1.960(3) . ? O19 Mo4 1.980(3) 6_556 ? O20 Mo1 1.716(4) . ? O20 Na1 2.450(4) . ? O21 Mo4 1.717(4) . ? O21 Na2 2.451(4) . ? O22 Mo4 1.727(4) . ? O23 Mo5 1.933(3) . ? O23 Mo4 1.936(3) . ? O24 Mo5 2.160(4) . ? O24 Mo4 2.1756(10) . ? O24 Mo4 2.1756(10) 7_565 ? O24 Mo2 2.255(5) 6_656 ? O25 Mo5 1.701(5) . ? O26 Mo5 1.741(5) . ? Na1 O2 2.411(5) 7_565 ? Na1 O20 2.450(4) 7_565 ? Na1 Na2 3.517(5) . ? Na1 Mo3 3.708(3) . ? Na2 O2 2.385(5) 7_565 ? Na2 O21 2.451(4) 7_565 ? Mo1 Mo3 3.1770(6) . ? Mo2 O17 1.907(3) 7_565 ? Mo2 O24 2.255(5) 6_556 ? Mo3 O16 1.924(4) 7_565 ? Mo3 Mo1 3.1770(6) 7_565 ? Mo4 O19 1.980(3) 6_656 ? Mo4 O17 2.225(4) 6_656 ? Mo4 Mo5 3.1804(6) . ? Mo5 O23 1.933(3) 7_565 ? Mo5 O11 2.479(5) 6_656 ? Mo5 Mo4 3.1804(6) 7_565 ? C N 1.415(19) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N3 C1 N4 110.3(5) . . ? N3 C2 N1 110.9(5) . . ? N3 C3 N2 110.3(5) . . ? N2 C4 N1 110.0(5) . . ? N4 C5 N2 110.3(5) . . ? N1 C6 N4 109.4(6) . . ? C4 N1 C2 109.2(5) . . ? C4 N1 C6 109.3(5) . . ? C2 N1 C6 108.8(5) . . ? C4 N2 C3 109.2(4) . . ? C4 N2 C5 108.8(5) . . ? C3 N2 C5 109.2(4) . . ? C1 N3 C3 109.2(5) . . ? C1 N3 C2 109.7(6) . . ? C3 N3 C2 108.9(5) . . ? C N4 C5 116.1(16) . . ? C N4 C1 122.5(15) . . ? C5 N4 C1 109.0(6) . . ? C N4 C6 88.3(12) . . ? C5 N4 C6 108.5(5) . . ? C1 N4 C6 109.6(5) . . ? Na2 O2 Na1 94.33(16) . . ? Mo2 O11 Mo5 106.0(2) . 6_556 ? Mo2 O12 Mo3 105.2(2) . . ? Mo3 O14 Mo1 94.52(12) . 7_565 ? Mo3 O14 Mo1 94.52(12) . . ? Mo1 O14 Mo1 157.4(2) 7_565 . ? Mo3 O14 Mo2 101.91(19) . . ? Mo1 O14 Mo2 99.17(12) 7_565 . ? Mo1 O14 Mo2 99.17(12) . . ? Mo3 O15 Na1 124.2(3) . . ? Mo3 O16 Mo1 108.99(17) . . ? Mo2 O17 Mo1 110.46(15) . . ? Mo2 O17 Mo4 110.10(16) . 6_556 ? Mo1 O17 Mo4 95.35(13) . 6_556 ? Mo1 O19 Mo4 112.64(16) . 6_556 ? Mo1 O20 Na1 133.6(2) . . ? Mo4 O21 Na2 130.7(2) . . ? Mo5 O23 Mo4 110.57(16) . . ? Mo5 O24 Mo4 94.37(12) . . ? Mo5 O24 Mo4 94.37(12) . 7_565 ? Mo4 O24 Mo4 156.4(2) . 7_565 ? Mo5 O24 Mo2 100.77(18) . 6_656 ? Mo4 O24 Mo2 99.89(12) . 6_656 ? Mo4 O24 Mo2 99.89(12) 7_565 6_656 ? O1 Na1 O2 96.9(2) . 7_565 ? O1 Na1 O2 96.9(2) . . ? O2 Na1 O2 83.0(2) 7_565 . ? O1 Na1 O20 85.41(19) . . ? O2 Na1 O20 169.53(17) 7_565 . ? O2 Na1 O20 86.63(13) . . ? O1 Na1 O20 85.41(19) . 7_565 ? O2 Na1 O20 86.63(13) 7_565 7_565 ? O2 Na1 O20 169.53(17) . 7_565 ? O20 Na1 O20 103.8(2) . 7_565 ? O1 Na1 O15 153.0(3) . . ? O2 Na1 O15 103.20(17) 7_565 . ? O2 Na1 O15 103.20(17) . . ? O20 Na1 O15 78.05(14) . . ? O20 Na1 O15 78.05(14) 7_565 . ? O1 Na1 Na2 109.8(3) . . ? O2 Na1 Na2 42.55(11) 7_565 . ? O2 Na1 Na2 42.55(11) . . ? O20 Na1 Na2 127.09(11) . . ? O20 Na1 Na2 127.09(11) 7_565 . ? O15 Na1 Na2 97.24(16) . . ? O1 Na1 Mo3 130.5(3) . . ? O2 Na1 Mo3 118.89(13) 7_565 . ? O2 Na1 Mo3 118.89(13) . . ? O20 Na1 Mo3 65.60(11) . . ? O20 Na1 Mo3 65.60(11) 7_565 . ? O15 Na1 Mo3 22.42(13) . . ? Na2 Na1 Mo3 119.66(11) . . ? O4 Na2 O2 100.7(2) . . ? O4 Na2 O2 100.7(2) . 7_565 ? O2 Na2 O2 84.0(2) . 7_565 ? O4 Na2 O21 86.79(17) . 7_565 ? O2 Na2 O21 169.65(19) . 7_565 ? O2 Na2 O21 87.60(13) 7_565 7_565 ? O4 Na2 O21 86.79(17) . . ? O2 Na2 O21 87.60(13) . . ? O2 Na2 O21 169.65(19) 7_565 . ? O21 Na2 O21 100.0(2) 7_565 . ? O4 Na2 O3 169.2(3) . . ? O2 Na2 O3 87.27(17) . . ? O2 Na2 O3 87.27(17) 7_565 . ? O21 Na2 O3 86.26(14) 7_565 . ? O21 Na2 O3 86.26(14) . . ? O4 Na2 Na1 115.2(2) . . ? O2 Na2 Na1 43.11(11) . . ? O2 Na2 Na1 43.11(11) 7_565 . ? O21 Na2 Na1 127.09(11) 7_565 . ? O21 Na2 Na1 127.09(11) . . ? O3 Na2 Na1 75.62(15) . . ? O20 Mo1 O18 104.57(17) . . ? O20 Mo1 O19 95.69(16) . . ? O18 Mo1 O19 99.61(16) . . ? O20 Mo1 O16 99.16(17) . . ? O18 Mo1 O16 94.51(17) . . ? O19 Mo1 O16 156.22(15) . . ? O20 Mo1 O14 91.83(17) . . ? O18 Mo1 O14 161.29(18) . . ? O19 Mo1 O14 87.43(15) . . ? O16 Mo1 O14 73.69(16) . . ? O20 Mo1 O17 161.34(15) . . ? O18 Mo1 O17 92.72(15) . . ? O19 Mo1 O17 74.19(13) . . ? O16 Mo1 O17 86.18(14) . . ? O14 Mo1 O17 72.40(15) . . ? O20 Mo1 Mo3 85.84(12) . . ? O18 Mo1 Mo3 129.26(13) . . ? O19 Mo1 Mo3 129.14(10) . . ? O16 Mo1 Mo3 34.94(10) . . ? O14 Mo1 Mo3 41.77(12) . . ? O17 Mo1 Mo3 88.61(9) . . ? O12 Mo2 O11 105.9(2) . . ? O12 Mo2 O17 101.01(11) . 7_565 ? O11 Mo2 O17 100.59(11) . 7_565 ? O12 Mo2 O17 101.01(11) . . ? O11 Mo2 O17 100.59(11) . . ? O17 Mo2 O17 143.8(2) 7_565 . ? O12 Mo2 O14 82.9(2) . . ? O11 Mo2 O14 171.1(2) . . ? O17 Mo2 O14 77.28(10) 7_565 . ? O17 Mo2 O14 77.28(10) . . ? O12 Mo2 O24 171.0(2) . 6_556 ? O11 Mo2 O24 83.0(2) . 6_556 ? O17 Mo2 O24 76.88(11) 7_565 6_556 ? O17 Mo2 O24 76.88(11) . 6_556 ? O14 Mo2 O24 88.08(16) . 6_556 ? O15 Mo3 O13 106.2(3) . . ? O15 Mo3 O16 99.51(11) . . ? O13 Mo3 O16 98.58(12) . . ? O15 Mo3 O16 99.51(11) . 7_565 ? O13 Mo3 O16 98.58(11) . 7_565 ? O16 Mo3 O16 149.6(2) . 7_565 ? O15 Mo3 O14 101.3(2) . . ? O13 Mo3 O14 152.5(2) . . ? O16 Mo3 O14 76.60(11) . . ? O16 Mo3 O14 76.60(11) 7_565 . ? O15 Mo3 O12 171.3(2) . . ? O13 Mo3 O12 82.6(2) . . ? O16 Mo3 O12 78.80(11) . . ? O16 Mo3 O12 78.80(11) 7_565 . ? O14 Mo3 O12 69.94(17) . . ? O15 Mo3 Mo1 91.13(13) . 7_565 ? O13 Mo3 Mo1 134.31(6) . 7_565 ? O16 Mo3 Mo1 120.25(11) . 7_565 ? O16 Mo3 Mo1 36.07(11) 7_565 7_565 ? O14 Mo3 Mo1 43.71(3) . 7_565 ? O12 Mo3 Mo1 82.47(9) . 7_565 ? O15 Mo3 Mo1 91.13(13) . . ? O13 Mo3 Mo1 134.31(6) . . ? O16 Mo3 Mo1 36.07(11) . . ? O16 Mo3 Mo1 120.25(11) 7_565 . ? O14 Mo3 Mo1 43.71(3) . . ? O12 Mo3 Mo1 82.47(9) . . ? Mo1 Mo3 Mo1 85.65(2) 7_565 . ? O15 Mo3 Na1 33.35(18) . . ? O13 Mo3 Na1 139.54(19) . . ? O16 Mo3 Na1 91.51(11) . . ? O16 Mo3 Na1 91.51(11) 7_565 . ? O14 Mo3 Na1 67.97(13) . . ? O12 Mo3 Na1 137.91(13) . . ? Mo1 Mo3 Na1 67.26(4) 7_565 . ? Mo1 Mo3 Na1 67.26(4) . . ? O21 Mo4 O22 105.19(18) . . ? O21 Mo4 O23 101.38(16) . . ? O22 Mo4 O23 94.89(16) . . ? O21 Mo4 O19 94.33(16) . 6_656 ? O22 Mo4 O19 97.43(15) . 6_656 ? O23 Mo4 O19 156.74(15) . 6_656 ? O21 Mo4 O24 92.12(18) . . ? O22 Mo4 O24 161.39(18) . . ? O23 Mo4 O24 74.66(15) . . ? O19 Mo4 O24 87.83(15) 6_656 . ? O21 Mo4 O17 160.38(15) . 6_656 ? O22 Mo4 O17 91.83(16) . 6_656 ? O23 Mo4 O17 86.51(14) . 6_656 ? O19 Mo4 O17 73.48(13) 6_656 6_656 ? O24 Mo4 O17 72.48(15) . 6_656 ? O21 Mo4 Mo5 88.33(12) . . ? O22 Mo4 Mo5 129.49(12) . . ? O23 Mo4 Mo5 34.68(10) . . ? O19 Mo4 Mo5 130.45(10) 6_656 . ? O24 Mo4 Mo5 42.62(12) . . ? O17 Mo4 Mo5 88.23(9) 6_656 . ? O25 Mo5 O26 105.1(3) . . ? O25 Mo5 O23 97.97(12) . . ? O26 Mo5 O23 100.85(11) . . ? O25 Mo5 O23 97.97(12) . 7_565 ? O26 Mo5 O23 100.85(11) . 7_565 ? O23 Mo5 O23 148.6(2) . 7_565 ? O25 Mo5 O24 102.5(2) . . ? O26 Mo5 O24 152.3(2) . . ? O23 Mo5 O24 75.10(10) . . ? O23 Mo5 O24 75.10(10) 7_565 . ? O25 Mo5 O11 172.7(2) . 6_656 ? O26 Mo5 O11 82.2(2) . 6_656 ? O23 Mo5 O11 80.37(11) . 6_656 ? O23 Mo5 O11 80.37(11) 7_565 6_656 ? O24 Mo5 O11 70.13(17) . 6_656 ? O25 Mo5 Mo4 91.85(13) . . ? O26 Mo5 Mo4 135.05(6) . . ? O23 Mo5 Mo4 34.75(10) . . ? O23 Mo5 Mo4 117.88(10) 7_565 . ? O24 Mo5 Mo4 43.01(3) . . ? O11 Mo5 Mo4 82.72(8) 6_656 . ? O25 Mo5 Mo4 91.85(13) . 7_565 ? O26 Mo5 Mo4 135.05(6) . 7_565 ? O23 Mo5 Mo4 117.88(10) . 7_565 ? O23 Mo5 Mo4 34.75(10) 7_565 7_565 ? O24 Mo5 Mo4 43.01(3) . 7_565 ? O11 Mo5 Mo4 82.72(8) 6_656 7_565 ? Mo4 Mo5 Mo4 84.08(2) . 7_565 ? N C N4 95(2) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 27.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 0.86 _refine_diff_density_min -0.93 _refine_diff_density_rms 0.13 data_compound_6 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 259745' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '(Mo7 Fe2 O33 H18 2-), 2(C6 H13 N4 +), 2(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C12 H48 Fe2 Mo7 N8 O35' _chemical_formula_weight 1647.86 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 43.3614(5) _cell_length_b 12.3987(2) _cell_length_c 16.2413(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 111.4250(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8128.33(19) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 11770 _cell_measurement_theta_min 1.500 _cell_measurement_theta_max 30.034 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.40 _exptl_crystal_size_min 0.30 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.693 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6416 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.898 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 1.207 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.842 _exptl_absorpt_process_details 'WinGX, (Farrugia, 1999)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type KappaCCD _diffrn_measurement_device '95mm CCD camera on \k-goniostat' _diffrn_measurement_method Omega _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 22456 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0209 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0232 _diffrn_reflns_limit_h_min -53 _diffrn_reflns_limit_h_max 49 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 1.72 _diffrn_reflns_theta_max 26.00 _reflns_number_total 7982 _reflns_number_gt 7558 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Collect (Nonius BV, 1997-2000)' _computing_cell_refinement 'HKL Scalepack (Otwinowski & Minor 1997)' _computing_data_reduction 'HKL Denzo and Scalepack (Otwinowski & Minor 1997)' _computing_structure_solution 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'WinGX, (Farrugia, 1999)' _computing_publication_material 'WinGX, (Farrugia, 1999)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0000P)^2^+187.5032P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 7982 _refine_ls_number_parameters 590 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0477 _refine_ls_R_factor_gt 0.0447 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1015 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1005 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.338 _refine_ls_restrained_S_all 1.338 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.937375(14) 0.84586(5) 0.86004(4) 0.01669(13) Uani 1 1 d . . 1 Mo2 Mo 0.869257(15) 0.61976(5) 0.89529(4) 0.02124(14) Uani 1 1 d . . 1 Mo3 Mo 0.866512(14) 0.74947(5) 0.70997(4) 0.01398(14) Uani 0.9532(14) 1 d P . 1 Mo4 Mo 0.810123(15) 0.79297(5) 0.80780(4) 0.02016(14) Uani 1 1 d . . 1 Mo5 Mo 0.877483(14) 1.01307(5) 0.76863(4) 0.02099(14) Uani 1 1 d . . 1 Mo6 Mo 0.806198(16) 0.93890(6) 0.64123(4) 0.02222(16) Uani 0.9532(14) 1 d P . 1 Mo7 Mo 0.930086(15) 0.59055(5) 0.83268(4) 0.01900(15) Uani 0.9532(14) 1 d P . 1 Fe1 Fe 0.80907(2) 0.80517(8) 0.46893(7) 0.0203(2) Uani 1 1 d . . 1 Fe2 Fe 0.93136(2) 1.17653(8) 0.67750(7) 0.0215(2) Uani 1 1 d . . 1 O1 O 0.78269(13) 0.6929(4) 0.8080(4) 0.0325(13) Uani 1 1 d . . 1 O2 O 0.88817(12) 0.6447(4) 0.6863(3) 0.0253(11) Uani 1 1 d . . 1 O3 O 0.96264(12) 0.9314(4) 0.8299(4) 0.0266(11) Uani 1 1 d . . 1 O4 O 0.85781(12) 1.1038(4) 0.8119(4) 0.0260(11) Uani 1 1 d . . 1 O5 O 0.95936(12) 0.8230(4) 0.9714(3) 0.0245(11) Uani 1 1 d . . 1 O6 O 0.83725(13) 0.7872(4) 0.6066(3) 0.0274(12) Uani 1 1 d . . 1 O7 O 0.83931(11) 0.6772(4) 0.7594(3) 0.0171(9) Uani 1 1 d . . 1 O8 O 0.78661(13) 1.0436(4) 0.6713(4) 0.0297(12) Uani 1 1 d . . 1 O9 O 0.90629(11) 0.9487(4) 0.8778(3) 0.0219(10) Uani 1 1 d . . 1 O10 O 0.83842(13) 0.5302(4) 0.8918(4) 0.0304(12) Uani 1 1 d . . 1 O11 O 0.89735(11) 0.8622(4) 0.7296(3) 0.0169(9) Uani 1 1 d . . 1 O12 O 0.89669(14) 0.6130(4) 1.0020(4) 0.0311(12) Uani 1 1 d . . 1 O13 O 0.94051(14) 0.4969(5) 0.7680(4) 0.0384(14) Uani 1 1 d . . 1 O14 O 0.90642(13) 1.0898(4) 0.7439(4) 0.0374(15) Uani 1 1 d . . 1 O15 O 0.95623(13) 0.5654(4) 0.9393(4) 0.0353(14) Uani 1 1 d . . 1 O16 O 0.79792(13) 0.9039(4) 0.8530(4) 0.0301(12) Uani 1 1 d . . 1 O17 O 0.95093(11) 0.7182(4) 0.8111(3) 0.0188(10) Uani 1 1 d . . 1 O18 O 0.90072(11) 0.7221(4) 0.8503(3) 0.0183(10) Uani 1 1 d . . 1 O19 O 0.89076(12) 0.5246(4) 0.8381(3) 0.0229(11) Uani 1 1 d . . 1 O20 O 0.78597(11) 0.8228(4) 0.6805(3) 0.0235(11) Uani 1 1 d . . 1 O21 O 0.78658(13) 0.9236(5) 0.5264(3) 0.0338(13) Uani 1 1 d . . 1 O22 O 0.84277(11) 0.8866(4) 0.7609(3) 0.0181(10) Uani 1 1 d . . 1 O23 O 0.84586(13) 1.0114(4) 0.6467(3) 0.0266(11) Uani 1 1 d . . 1 O24 O 0.84802(12) 0.7551(4) 0.9099(3) 0.0215(10) Uani 1 1 d . . 1 O11W O 0.83853(12) 0.6901(4) 0.4367(4) 0.0266(11) Uani 1 1 d . . 1 O12W O 0.7792(2) 1.1639(8) 0.8348(5) 0.078(3) Uani 1 1 d . . 1 O13W O 0.77649(15) 0.6858(5) 0.4763(5) 0.0457(16) Uani 1 1 d . . 1 O14W O 0.83879(18) 1.0649(5) 0.9589(7) 0.069(3) Uani 1 1 d . . 1 O21W O 0.97203(13) 1.2130(5) 0.7995(4) 0.0369(14) Uani 1 1 d . . 1 O22W O 0.96175(14) 1.0424(5) 0.6779(4) 0.0396(14) Uani 1 1 d . . 1 O23W O 0.90772(12) 1.3141(4) 0.6985(4) 0.0270(11) Uani 1 1 d . . 1 O24W O 0.89408(18) 0.8736(6) 1.0528(6) 0.075(3) Uani 1 1 d . . 1 O25W O 0.95381(17) 0.7213(6) 1.1080(4) 0.0489(17) Uani 1 1 d . . 1 Mo3' Mo 0.8763(3) 0.8759(11) 0.9392(8) 0.020(3) Uiso 0.0468(14) 1 d P . 2 Mo6' Mo 0.9360(4) 0.6854(13) 1.0075(10) 0.031(4) Uiso 0.0468(14) 1 d P . 2 Mo7' Mo 0.8145(4) 1.0391(15) 0.8168(12) 0.042(4) Uiso 0.0468(14) 1 d P . 2 N11 N 0.78586(14) 0.7101(5) 0.0518(4) 0.0190(12) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.79267(15) 0.6132(5) 0.1861(4) 0.0247(13) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.7852 0.6078 0.2327 0.030 Uiso 1 1 calc R . . N13 N 0.79845(16) 0.5187(5) 0.0628(4) 0.0282(14) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.84040(14) 0.6480(5) 0.1472(4) 0.0218(13) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.77420(18) 0.7019(6) 0.1239(5) 0.0227(15) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.7502 0.6861 0.1007 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.7777 0.7713 0.1562 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.78698(19) 0.5089(6) 0.1364(5) 0.0301(17) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.7992 0.4502 0.1764 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.7631 0.4909 0.1138 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.83380(19) 0.5451(6) 0.0978(6) 0.0287(17) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.8419 0.5502 0.0483 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.8462 0.4864 0.1375 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.78040(18) 0.6082(6) 0.0041(5) 0.0260(16) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.7880 0.6146 -0.0462 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.7564 0.5918 -0.0201 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.82935(18) 0.6393(7) 0.2213(5) 0.0299(17) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.8334 0.7081 0.2545 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.8418 0.5817 0.2620 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.82127(17) 0.7339(6) 0.0868(5) 0.0211(14) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.8251 0.8034 0.1190 0.025 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.8292 0.7415 0.0371 0.025 Uiso 1 1 calc R . . N21 N 0.94866(14) 0.1438(5) 0.0706(4) 0.0202(12) Uani 1 1 d . . . N22 N 0.95522(14) 0.2418(5) -0.0509(4) 0.0208(12) Uani 1 1 d . . . N23 N 0.90770(14) 0.2785(5) -0.0088(4) 0.0221(13) Uani 1 1 d . . . N24 N 0.96266(14) 0.3321(5) 0.0865(4) 0.0239(13) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.9749 0.3847 0.1257 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.95983(17) 0.1381(6) -0.0048(5) 0.0209(14) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.9835 0.1179 0.0168 0.025 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.9471 0.0816 -0.0465 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.91343(18) 0.1718(6) 0.0373(5) 0.0256(16) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.9055 0.1748 0.0873 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.9006 0.1154 -0.0043 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.96741(19) 0.2258(6) 0.1323(5) 0.0262(16) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.9912 0.2066 0.1556 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.9598 0.2301 0.1828 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.91940(17) 0.2710(6) -0.0834(5) 0.0239(15) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.9160 0.3411 -0.1146 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.9064 0.2157 -0.1258 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.92627(18) 0.3620(7) 0.0519(6) 0.0305(17) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.9184 0.3685 0.1017 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.9230 0.4323 0.0210 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.97422(17) 0.3238(5) 0.0092(5) 0.0203(14) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.9712 0.3941 -0.0217 0.024 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.9981 0.3051 0.0309 0.024 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 0.77294(16) 0.5450(5) 0.3154(4) 0.0445(15) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.9896(2) 0.5244(7) 0.1550(7) 0.083(3) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0133(3) 0.0124(3) 0.0241(3) 0.0002(2) 0.0065(2) -0.0014(2) Mo2 0.0241(3) 0.0143(3) 0.0288(3) 0.0032(2) 0.0138(3) -0.0026(2) Mo3 0.0127(3) 0.0159(3) 0.0132(3) -0.0012(2) 0.0046(2) 0.0009(2) Mo4 0.0192(3) 0.0153(3) 0.0317(3) -0.0025(2) 0.0161(3) -0.0030(2) Mo5 0.0156(3) 0.0115(3) 0.0387(4) 0.0044(2) 0.0134(3) 0.0004(2) Mo6 0.0203(3) 0.0276(4) 0.0164(3) -0.0001(3) 0.0038(2) 0.0114(3) Mo7 0.0151(3) 0.0109(3) 0.0295(3) 0.0002(2) 0.0064(3) -0.0008(2) Fe1 0.0204(5) 0.0202(5) 0.0205(5) 0.0006(4) 0.0076(4) -0.0003(4) Fe2 0.0190(5) 0.0177(5) 0.0284(5) -0.0005(4) 0.0093(4) -0.0019(4) O1 0.025(3) 0.023(3) 0.058(4) -0.006(3) 0.025(3) -0.008(2) O2 0.022(3) 0.026(3) 0.029(3) -0.008(2) 0.011(2) 0.000(2) O3 0.020(2) 0.014(2) 0.048(3) 0.002(2) 0.015(2) 0.001(2) O4 0.023(3) 0.014(2) 0.042(3) -0.003(2) 0.012(2) 0.001(2) O5 0.018(2) 0.025(3) 0.027(3) -0.002(2) 0.005(2) 0.003(2) O6 0.027(3) 0.039(3) 0.015(2) -0.006(2) 0.006(2) 0.004(2) O7 0.014(2) 0.012(2) 0.025(2) -0.0054(19) 0.0074(19) -0.0053(18) O8 0.027(3) 0.027(3) 0.036(3) 0.004(2) 0.012(2) 0.009(2) O9 0.015(2) 0.016(2) 0.033(3) -0.006(2) 0.008(2) -0.0025(19) O10 0.032(3) 0.019(3) 0.047(3) 0.005(2) 0.022(3) -0.004(2) O11 0.017(2) 0.016(2) 0.021(2) 0.0043(19) 0.0104(19) 0.0039(18) O12 0.036(3) 0.027(3) 0.029(3) 0.007(2) 0.011(2) 0.000(2) O13 0.028(3) 0.025(3) 0.066(4) -0.020(3) 0.021(3) -0.003(2) O14 0.023(3) 0.018(3) 0.078(4) 0.014(3) 0.026(3) 0.003(2) O15 0.025(3) 0.023(3) 0.046(3) 0.012(3) -0.001(2) -0.004(2) O16 0.036(3) 0.026(3) 0.037(3) -0.010(2) 0.022(3) -0.003(2) O17 0.016(2) 0.013(2) 0.029(3) -0.0002(19) 0.010(2) -0.0012(18) O18 0.014(2) 0.019(2) 0.021(2) 0.0022(19) 0.0042(19) -0.0028(18) O19 0.023(2) 0.010(2) 0.037(3) -0.004(2) 0.013(2) -0.0059(19) O20 0.011(2) 0.030(3) 0.026(3) -0.009(2) 0.001(2) 0.001(2) O21 0.026(3) 0.054(4) 0.017(3) 0.004(2) 0.003(2) 0.019(3) O22 0.014(2) 0.015(2) 0.026(2) 0.0023(19) 0.0084(19) -0.0006(18) O23 0.029(3) 0.030(3) 0.026(3) 0.012(2) 0.017(2) 0.013(2) O24 0.026(3) 0.017(2) 0.025(3) -0.001(2) 0.015(2) -0.001(2) O11W 0.024(3) 0.020(3) 0.037(3) -0.008(2) 0.013(2) 0.001(2) O12W 0.080(6) 0.088(6) 0.038(4) 0.005(4) -0.012(4) -0.036(5) O13W 0.037(3) 0.035(3) 0.075(5) -0.002(3) 0.032(3) -0.009(3) O14W 0.052(4) 0.031(4) 0.151(8) -0.024(4) 0.070(5) -0.005(3) O21W 0.025(3) 0.062(4) 0.023(3) -0.004(3) 0.009(2) -0.005(3) O22W 0.029(3) 0.039(3) 0.043(3) -0.006(3) 0.005(3) 0.011(3) O23W 0.025(3) 0.015(2) 0.041(3) -0.006(2) 0.013(2) 0.001(2) O24W 0.050(4) 0.041(4) 0.087(6) 0.024(4) -0.032(4) -0.012(3) O25W 0.059(4) 0.064(4) 0.037(3) 0.007(3) 0.033(3) 0.025(4) N11 0.015(3) 0.020(3) 0.022(3) 0.003(2) 0.006(2) 0.000(2) N12 0.025(3) 0.032(3) 0.021(3) 0.011(3) 0.013(3) 0.006(3) N13 0.032(3) 0.017(3) 0.040(4) -0.003(3) 0.019(3) -0.001(3) N14 0.015(3) 0.024(3) 0.027(3) 0.006(3) 0.007(2) 0.002(2) C11 0.024(4) 0.020(4) 0.029(4) -0.001(3) 0.016(3) 0.004(3) C12 0.025(4) 0.024(4) 0.042(5) 0.007(3) 0.014(4) -0.001(3) C13 0.027(4) 0.021(4) 0.046(5) 0.005(3) 0.022(4) 0.006(3) C14 0.026(4) 0.028(4) 0.021(4) -0.005(3) 0.004(3) -0.006(3) C15 0.026(4) 0.045(5) 0.016(3) 0.006(3) 0.003(3) 0.002(4) C16 0.020(3) 0.021(4) 0.020(3) 0.004(3) 0.005(3) -0.002(3) N21 0.017(3) 0.024(3) 0.019(3) 0.005(2) 0.005(2) -0.002(2) N22 0.018(3) 0.025(3) 0.020(3) 0.002(2) 0.007(2) -0.001(2) N23 0.014(3) 0.021(3) 0.030(3) 0.002(3) 0.006(2) -0.001(2) N24 0.018(3) 0.022(3) 0.031(3) -0.010(3) 0.008(3) -0.001(2) C21 0.018(3) 0.021(4) 0.024(4) -0.006(3) 0.008(3) -0.003(3) C22 0.021(4) 0.030(4) 0.028(4) 0.000(3) 0.013(3) -0.002(3) C23 0.026(4) 0.037(4) 0.016(3) 0.000(3) 0.007(3) 0.003(3) C24 0.022(4) 0.031(4) 0.018(3) 0.000(3) 0.006(3) -0.001(3) C25 0.025(4) 0.030(4) 0.039(5) -0.009(4) 0.014(3) 0.001(3) C26 0.019(3) 0.015(3) 0.028(4) 0.001(3) 0.009(3) -0.001(3) O1W 0.045(4) 0.048(4) 0.048(4) 0.009(3) 0.025(3) 0.007(3) O2W 0.057(5) 0.067(6) 0.125(8) -0.004(6) 0.033(5) 0.010(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O3 1.719(5) . ? Mo1 O5 1.733(5) . ? Mo1 O9 1.952(5) . ? Mo1 O17 1.956(5) . ? Mo1 O18 2.173(4) . ? Mo1 O11 2.203(5) . ? Mo1 Mo7 3.1961(8) . ? Mo2 O12 1.709(5) . ? Mo2 O10 1.723(5) . ? Mo2 O19 1.938(5) . ? Mo2 O24 1.970(5) . ? Mo2 O18 2.176(4) . ? Mo2 O7 2.229(5) . ? Mo2 Mo7 3.1751(9) . ? Mo3 O2 1.726(5) . ? Mo3 O6 1.758(5) . ? Mo3 O7 1.879(4) . ? Mo3 O11 1.879(5) . ? Mo3 O18 2.245(5) . ? Mo3 O22 2.293(5) . ? Mo4 O1 1.719(5) . ? Mo4 O16 1.730(5) . ? Mo4 O24 1.919(5) . ? Mo4 O20 1.981(5) . ? Mo4 O22 2.173(4) . ? Mo4 O7 2.238(4) . ? Mo4 Mo6 3.2071(9) . ? Mo5 O4 1.710(5) . ? Mo5 O14 1.734(5) . ? Mo5 O9 1.929(5) . ? Mo5 O23 1.954(5) . ? Mo5 O22 2.145(4) . ? Mo5 O11 2.245(4) . ? Mo5 Mo6 3.1637(9) . ? Mo6 O8 1.717(5) . ? Mo6 O21 1.754(5) . ? Mo6 O20 1.913(5) . ? Mo6 O23 1.913(5) . ? Mo6 O22 2.112(5) . ? Mo6 O6 2.494(5) . ? Mo7 O15 1.716(6) . ? Mo7 O13 1.733(5) . ? Mo7 O17 1.917(5) . ? Mo7 O19 1.922(5) . ? Mo7 O18 2.151(5) . ? Mo7 O2 2.499(5) . ? Fe1 O13W 2.079(6) . ? Fe1 O11W 2.105(5) . ? Fe1 O14W 2.106(6) 6_575 ? Fe1 O12W 2.123(7) 6_575 ? Fe1 O6 2.133(5) . ? Fe1 O21 2.155(5) . ? Fe2 O23W 2.081(5) . ? Fe2 O14 2.084(5) . ? Fe2 O22W 2.120(6) . ? Fe2 O25W 2.151(6) 6_575 ? Fe2 O21W 2.165(6) . ? Fe2 O24W 2.171(7) 6_575 ? O12W Fe1 2.123(7) 6_576 ? O14W Fe1 2.106(6) 6_576 ? O24W Fe2 2.171(7) 6_576 ? O25W Fe2 2.151(6) 6_576 ? N11 C11 1.440(9) . ? N11 C14 1.455(9) . ? N11 C16 1.459(8) . ? N12 C12 1.497(10) . ? N12 C11 1.509(9) . ? N12 C15 1.516(9) . ? N12 H12 0.9300 . ? N13 C12 1.459(10) . ? N13 C13 1.464(10) . ? N13 C14 1.486(10) . ? N14 C15 1.453(9) . ? N14 C13 1.479(10) . ? N14 C16 1.480(9) . ? C11 H11A 0.9900 . ? C11 H11B 0.9900 . ? C12 H12A 0.9900 . ? C12 H12B 0.9900 . ? C13 H13A 0.9900 . ? C13 H13B 0.9900 . ? C14 H14A 0.9900 . ? C14 H14B 0.9900 . ? C15 H15A 0.9900 . ? C15 H15B 0.9900 . ? C16 H16A 0.9900 . ? C16 H16B 0.9900 . ? N21 C23 1.451(9) . ? N21 C22 1.464(9) . ? N21 C21 1.473(9) . ? N22 C26 1.442(9) . ? N22 C21 1.465(9) . ? N22 C24 1.491(9) . ? N23 C25 1.453(10) . ? N23 C24 1.477(9) . ? N23 C22 1.496(9) . ? N24 C23 1.491(10) . ? N24 C25 1.515(9) . ? N24 C26 1.515(9) . ? N24 H24 0.9300 . ? C21 H21A 0.9900 . ? C21 H21B 0.9900 . ? C22 H22A 0.9900 . ? C22 H22B 0.9900 . ? C23 H23A 0.9900 . ? C23 H23B 0.9900 . ? C24 H24A 0.9900 . ? C24 H24B 0.9900 . ? C25 H25A 0.9900 . ? C25 H25B 0.9900 . ? C26 H26A 0.9900 . ? C26 H26B 0.9900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 Mo1 O5 103.5(3) . . ? O3 Mo1 O9 100.7(2) . . ? O5 Mo1 O9 95.7(2) . . ? O3 Mo1 O17 93.8(2) . . ? O5 Mo1 O17 99.2(2) . . ? O9 Mo1 O17 156.22(19) . . ? O3 Mo1 O18 160.0(2) . . ? O5 Mo1 O18 94.0(2) . . ? O9 Mo1 O18 86.90(18) . . ? O17 Mo1 O18 73.68(18) . . ? O3 Mo1 O11 91.7(2) . . ? O5 Mo1 O11 163.5(2) . . ? O9 Mo1 O11 74.80(19) . . ? O17 Mo1 O11 86.09(18) . . ? O18 Mo1 O11 72.32(17) . . ? O3 Mo1 Mo7 127.75(17) . . ? O5 Mo1 Mo7 88.39(17) . . ? O9 Mo1 Mo7 128.97(14) . . ? O17 Mo1 Mo7 34.00(13) . . ? O18 Mo1 Mo7 42.08(12) . . ? O11 Mo1 Mo7 87.37(12) . . ? O12 Mo2 O10 104.2(3) . . ? O12 Mo2 O19 100.2(2) . . ? O10 Mo2 O19 95.5(2) . . ? O12 Mo2 O24 95.9(2) . . ? O10 Mo2 O24 99.3(2) . . ? O19 Mo2 O24 154.7(2) . . ? O12 Mo2 O18 94.6(2) . . ? O10 Mo2 O18 159.9(2) . . ? 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N14 C13 H13B 109.3 . . ? H13A C13 H13B 107.9 . . ? N11 C14 N13 111.2(6) . . ? N11 C14 H14A 109.4 . . ? N13 C14 H14A 109.4 . . ? N11 C14 H14B 109.4 . . ? N13 C14 H14B 109.4 . . ? H14A C14 H14B 108.0 . . ? N14 C15 N12 108.7(6) . . ? N14 C15 H15A 109.9 . . ? N12 C15 H15A 109.9 . . ? N14 C15 H15B 109.9 . . ? N12 C15 H15B 109.9 . . ? H15A C15 H15B 108.3 . . ? N11 C16 N14 111.6(5) . . ? N11 C16 H16A 109.3 . . ? N14 C16 H16A 109.3 . . ? N11 C16 H16B 109.3 . . ? N14 C16 H16B 109.3 . . ? H16A C16 H16B 108.0 . . ? C23 N21 C22 109.5(6) . . ? C23 N21 C21 109.6(5) . . ? C22 N21 C21 108.7(5) . . ? C26 N22 C21 109.6(5) . . ? C26 N22 C24 109.4(6) . . ? C21 N22 C24 108.9(5) . . ? C25 N23 C24 109.3(6) . . ? C25 N23 C22 109.9(6) . . ? C24 N23 C22 108.1(6) . . ? C23 N24 C25 109.7(6) . . ? C23 N24 C26 109.0(5) . . ? C25 N24 C26 108.9(6) . . ? C23 N24 H24 109.7 . . ? C25 N24 H24 109.7 . . ? C26 N24 H24 109.7 . . ? N22 C21 N21 111.0(5) . . ? N22 C21 H21A 109.4 . . ? N21 C21 H21A 109.4 . . ? N22 C21 H21B 109.4 . . ? N21 C21 H21B 109.4 . . ? H21A C21 H21B 108.0 . . ? N21 C22 N23 110.8(6) . . ? N21 C22 H22A 109.5 . . ? N23 C22 H22A 109.5 . . ? N21 C22 H22B 109.5 . . ? N23 C22 H22B 109.5 . . ? H22A C22 H22B 108.1 . . ? N21 C23 N24 109.6(6) . . ? N21 C23 H23A 109.8 . . ? N24 C23 H23A 109.8 . . ? N21 C23 H23B 109.8 . . ? N24 C23 H23B 109.8 . . ? H23A C23 H23B 108.2 . . ? N23 C24 N22 110.5(5) . . ? N23 C24 H24A 109.5 . . ? N22 C24 H24A 109.5 . . ? N23 C24 H24B 109.5 . . ? N22 C24 H24B 109.5 . . ? H24A C24 H24B 108.1 . . ? N23 C25 N24 108.8(6) . . ? N23 C25 H25A 109.9 . . ? N24 C25 H25A 109.9 . . ? N23 C25 H25B 109.9 . . ? N24 C25 H25B 109.9 . . ? H25A C25 H25B 108.3 . . ? N22 C26 N24 109.2(5) . . ? N22 C26 H26A 109.8 . . ? N24 C26 H26A 109.8 . . ? N22 C26 H26B 109.8 . . ? N24 C26 H26B 109.8 . . ? H26A C26 H26B 108.3 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 26.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 1.54 _refine_diff_density_min -0.96 _refine_diff_density_rms 0.16 data_compound_7 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 259746' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '(Mo7 Mn2 O33 H18 6-), 2(C6 H13 N4 +), 2(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C12 H48 Mn2 Mo7 N8 O35' _chemical_formula_weight 1646.04 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 43.6128(4) _cell_length_b 12.43420(1) _cell_length_c 16.28990(1) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 111.2008(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8235.95(11) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 15471 _cell_measurement_theta_min 1.50 _cell_measurement_theta_max 34.97 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.40 _exptl_crystal_size_min 0.30 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 2.655 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6400 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.769 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4039 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.4905 _exptl_absorpt_process_details 'WinGX, (Farrugia, 1999)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type KappaCCD _diffrn_measurement_device '95mm CCD camera on \k-goniostat' _diffrn_measurement_method Omega _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 74026 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0352 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0204 _diffrn_reflns_limit_h_min -56 _diffrn_reflns_limit_h_max 52 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 1.71 _diffrn_reflns_theta_max 27.50 _reflns_number_total 9319 _reflns_number_gt 9101 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Collect (Nonius BV, 1997-2000)' _computing_cell_refinement 'HKL Scalepack (Otwinowski & Minor 1997)' _computing_data_reduction 'HKL Denzo and Scalepack (Otwinowski & Minor 1997)' _computing_structure_solution 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'WinGX, (Farrugia, 1999)' _computing_publication_material 'WinGX, (Farrugia, 1999)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0000P)^2^+175.4203P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 9319 _refine_ls_number_parameters 595 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0466 _refine_ls_R_factor_gt 0.0454 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1067 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1063 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.378 _refine_ls_restrained_S_all 1.378 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O12' O 0.771(5) 1.170(9) 0.813(11) 0.13(4) Uiso 0.20(12) 1 d PD . . Mo1 Mo 0.936885(12) 0.84720(4) 0.85797(3) 0.01686(11) Uani 1 1 d . . 1 Mo2 Mo 0.869042(13) 0.61980(4) 0.89293(4) 0.02045(12) Uani 1 1 d . . 1 Mo3 Mo 0.866279(12) 0.75133(4) 0.70898(3) 0.01331(11) Uani 0.9646(13) 1 d P . 1 Mo4 Mo 0.810266(13) 0.79323(4) 0.80759(4) 0.01943(12) Uani 1 1 d . . 1 Mo5 Mo 0.877161(13) 1.01384(4) 0.76885(4) 0.02069(12) Uani 1 1 d . . 1 Mo6 Mo 0.806203(14) 0.94127(5) 0.64243(4) 0.02201(14) Uani 0.9646(13) 1 d P . 1 Mo7 Mo 0.929517(13) 0.59260(4) 0.82963(4) 0.01856(13) Uani 0.9646(13) 1 d P . 1 Mn1 Mn 0.80915(2) 0.80555(8) 0.46658(6) 0.01869(19) Uani 1 1 d D . 1 Mn2 Mn 0.93101(2) 1.17776(8) 0.67431(7) 0.0206(2) Uani 1 1 d . . 1 O1 O 0.78288(12) 0.6931(4) 0.8070(4) 0.0342(12) Uani 1 1 d . . 1 O2 O 0.88774(11) 0.6471(4) 0.6841(3) 0.0241(9) Uani 1 1 d . . 1 O3 O 0.96180(11) 0.9329(4) 0.8279(4) 0.0294(11) Uani 1 1 d . . 1 O4 O 0.85800(11) 1.1040(4) 0.8134(4) 0.0285(10) Uani 1 1 d . . 1 O5 O 0.95869(11) 0.8242(4) 0.9686(3) 0.0257(10) Uani 1 1 d . . 1 O6 O 0.83690(12) 0.7903(4) 0.6065(3) 0.0272(10) Uani 1 1 d . . 1 O7 O 0.83921(10) 0.6781(3) 0.7583(3) 0.0170(8) Uani 1 1 d . . 1 O8 O 0.78673(12) 1.0449(4) 0.6738(3) 0.0283(10) Uani 1 1 d . . 1 O9 O 0.90593(10) 0.9498(3) 0.8766(3) 0.0222(9) Uani 1 1 d . . 1 O10 O 0.83831(12) 0.5295(4) 0.8884(4) 0.0314(11) Uani 1 1 d . . 1 O11 O 0.89679(10) 0.8640(3) 0.7287(3) 0.0168(8) Uani 1 1 d . . 1 O12 O 0.89618(13) 0.6118(4) 0.9994(3) 0.0308(11) Uani 1 1 d . . 1 O13 O 0.93996(12) 0.5016(4) 0.7631(4) 0.0364(13) Uani 1 1 d . . 1 O14 O 0.90585(13) 1.0903(4) 0.7439(4) 0.0407(14) Uani 1 1 d . . 1 O15 O 0.95553(12) 0.5668(4) 0.9354(4) 0.0351(12) Uani 1 1 d . . 1 O16 O 0.79824(13) 0.9021(4) 0.8540(3) 0.0315(11) Uani 1 1 d . . 1 O17 O 0.95018(10) 0.7207(3) 0.8081(3) 0.0196(9) Uani 1 1 d . . 1 O18 O 0.90021(9) 0.7232(3) 0.8479(3) 0.0159(8) Uani 1 1 d . . 1 O19 O 0.89049(11) 0.5255(3) 0.8353(3) 0.0225(9) Uani 1 1 d . . 1 O20 O 0.78620(10) 0.8244(4) 0.6814(3) 0.0251(10) Uani 1 1 d . . 1 O21 O 0.78649(13) 0.9277(5) 0.5284(3) 0.0351(12) Uani 1 1 d . . 1 O22 O 0.84271(10) 0.8875(3) 0.7607(3) 0.0157(8) Uani 1 1 d . . 1 O23 O 0.84557(12) 1.0133(4) 0.6471(3) 0.0260(10) Uani 1 1 d . . 1 O24 O 0.84791(11) 0.7540(4) 0.9086(3) 0.0218(9) Uani 1 1 d . . 1 O11W O 0.83999(11) 0.6876(4) 0.4372(3) 0.0283(10) Uani 1 1 d . . 1 O12W O 0.7795(4) 1.1574(11) 0.8308(7) 0.053(6) Uani 0.80(12) 1 d PD . 1 O13W O 0.77559(14) 0.6864(5) 0.4741(4) 0.0418(14) Uani 1 1 d . . 1 O14W O 0.83979(16) 1.0621(5) 0.9603(6) 0.069(2) Uani 1 1 d . . 1 O21W O 0.97262(13) 1.2127(5) 0.7985(3) 0.0406(14) Uani 1 1 d . . 1 O22W O 0.96302(14) 1.0409(5) 0.6767(4) 0.0406(13) Uani 1 1 d . . 1 O23W O 0.90724(11) 1.3178(4) 0.6985(3) 0.0279(10) Uani 1 1 d . . 1 O24W O 0.89299(18) 0.8737(6) 1.0486(6) 0.085(3) Uani 1 1 d . . 1 O25W O 0.95303(16) 0.7175(6) 1.1027(4) 0.0497(16) Uani 1 1 d . . 1 Mo3' Mo 0.8756(4) 0.8769(13) 0.9362(11) 0.024(4) Uiso 0.0354(13) 1 d P . 2 Mo6' Mo 0.9343(5) 0.6852(16) 1.0009(13) 0.035(5) Uiso 0.0354(13) 1 d P . 2 Mo7' Mo 0.8143(5) 1.0387(17) 0.8136(14) 0.038(5) Uiso 0.0354(13) 1 d P . 2 N11 N 0.78570(12) 0.7090(4) 0.0507(3) 0.0190(10) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.79241(14) 0.6109(5) 0.1839(4) 0.0261(12) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.7850 0.6050 0.2305 0.031 Uiso 1 1 calc R . . N13 N 0.79776(15) 0.5171(4) 0.0602(4) 0.0287(13) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.83988(13) 0.6454(5) 0.1452(4) 0.0242(11) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.77402(16) 0.7002(5) 0.1223(4) 0.0238(13) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.7502 0.6843 0.0990 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.7775 0.7691 0.1548 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.78659(19) 0.5075(6) 0.1334(5) 0.0329(16) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.7986 0.4485 0.1727 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.7628 0.4900 0.1112 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.83314(18) 0.5429(6) 0.0950(5) 0.0318(16) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.8411 0.5485 0.0455 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.8453 0.4838 0.1340 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.78016(18) 0.6078(6) 0.0031(4) 0.0287(14) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.7877 0.6145 -0.0471 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.7563 0.5922 -0.0209 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.82865(17) 0.6365(7) 0.2182(4) 0.0302(15) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.8327 0.7049 0.2515 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.8410 0.5788 0.2586 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.82098(15) 0.7318(5) 0.0852(4) 0.0216(12) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.8250 0.8010 0.1174 0.026 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.8288 0.7390 0.0355 0.026 Uiso 1 1 calc R . . N21 N 0.94977(13) 0.1461(5) 0.0702(4) 0.0219(11) Uani 1 1 d . . . N22 N 0.95572(13) 0.2434(4) -0.0526(3) 0.0204(10) Uani 1 1 d . . . N23 N 0.90866(13) 0.2794(5) -0.0088(4) 0.0231(11) Uani 1 1 d . . . N24 N 0.96339(13) 0.3347(5) 0.0843(4) 0.0255(12) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.9754 0.3879 0.1228 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.96038(15) 0.1402(5) -0.0057(4) 0.0209(12) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.9839 0.1199 0.0149 0.025 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.9476 0.0838 -0.0467 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.91449(15) 0.1745(6) 0.0375(5) 0.0254(14) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.9068 0.1782 0.0876 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.9017 0.1179 -0.0033 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.96850(17) 0.2290(6) 0.1316(4) 0.0277(14) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.9922 0.2103 0.1544 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.9610 0.2339 0.1820 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.92019(15) 0.2720(6) -0.0830(4) 0.0252(13) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.9166 0.3418 -0.1143 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.9072 0.2168 -0.1250 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.92716(16) 0.3632(6) 0.0510(5) 0.0319(16) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.9196 0.3695 0.1012 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.9236 0.4331 0.0200 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.97472(15) 0.3266(5) 0.0070(4) 0.0227(13) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.9715 0.3964 -0.0242 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.9984 0.3084 0.0281 0.027 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 0.77296(15) 0.5453(5) 0.3142(4) 0.0452(14) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.99075(17) 0.5247(6) 0.1556(6) 0.069(2) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0133(2) 0.0132(2) 0.0237(3) -0.00057(19) 0.00623(19) -0.00234(18) Mo2 0.0232(3) 0.0145(2) 0.0264(3) 0.0038(2) 0.0123(2) -0.00220(19) Mo3 0.0135(2) 0.0143(2) 0.0115(2) -0.00119(18) 0.00378(18) 0.00183(18) Mo4 0.0176(2) 0.0147(2) 0.0304(3) -0.0025(2) 0.0140(2) -0.00287(19) Mo5 0.0165(2) 0.0105(2) 0.0386(3) 0.0028(2) 0.0141(2) 0.00003(18) Mo6 0.0234(3) 0.0234(3) 0.0143(2) -0.0020(2) 0.0009(2) 0.0121(2) Mo7 0.0144(2) 0.0112(2) 0.0279(3) 0.0005(2) 0.0049(2) -0.00020(18) Mn1 0.0187(4) 0.0199(5) 0.0168(4) -0.0007(3) 0.0056(3) -0.0006(3) Mn2 0.0171(4) 0.0180(5) 0.0273(5) -0.0011(4) 0.0089(4) -0.0019(3) O1 0.024(2) 0.024(3) 0.062(4) -0.004(2) 0.024(2) -0.008(2) O2 0.023(2) 0.023(2) 0.027(2) -0.0080(19) 0.0101(19) 0.0026(18) O3 0.022(2) 0.015(2) 0.053(3) 0.002(2) 0.017(2) -0.0012(18) O4 0.023(2) 0.016(2) 0.047(3) -0.007(2) 0.013(2) 0.0002(18) O5 0.018(2) 0.033(3) 0.022(2) -0.0036(19) 0.0022(17) 0.0004(19) O6 0.028(2) 0.036(3) 0.015(2) -0.0051(19) 0.0050(18) 0.008(2) O7 0.0141(18) 0.0124(19) 0.022(2) -0.0061(16) 0.0042(16) -0.0052(15) O8 0.029(2) 0.024(2) 0.032(3) 0.000(2) 0.011(2) 0.010(2) O9 0.017(2) 0.016(2) 0.033(2) -0.0056(18) 0.0083(18) -0.0015(16) O10 0.032(3) 0.019(2) 0.049(3) 0.005(2) 0.022(2) -0.005(2) O11 0.0189(19) 0.0137(19) 0.022(2) 0.0044(16) 0.0123(17) 0.0033(16) O12 0.037(3) 0.031(3) 0.023(2) 0.007(2) 0.009(2) 0.001(2) O13 0.026(2) 0.024(3) 0.062(4) -0.018(2) 0.019(2) 0.000(2) O14 0.030(3) 0.019(2) 0.084(4) 0.015(3) 0.032(3) 0.002(2) O15 0.024(2) 0.026(3) 0.042(3) 0.013(2) -0.004(2) -0.005(2) O16 0.034(3) 0.027(3) 0.040(3) -0.009(2) 0.021(2) -0.001(2) O17 0.0161(19) 0.014(2) 0.030(2) -0.0027(17) 0.0112(18) -0.0011(16) O18 0.0125(18) 0.0149(19) 0.0168(19) 0.0014(16) 0.0011(15) -0.0028(15) O19 0.022(2) 0.013(2) 0.034(2) -0.0015(18) 0.0109(19) -0.0055(16) O20 0.0132(19) 0.028(2) 0.028(2) -0.0074(19) -0.0004(17) 0.0003(17) O21 0.034(3) 0.045(3) 0.017(2) -0.002(2) -0.001(2) 0.021(2) O22 0.0145(18) 0.0129(19) 0.019(2) 0.0001(16) 0.0047(16) -0.0005(15) O23 0.034(3) 0.026(2) 0.025(2) 0.0101(19) 0.018(2) 0.011(2) O24 0.025(2) 0.020(2) 0.024(2) -0.0012(18) 0.0135(18) -0.0005(18) O11W 0.022(2) 0.020(2) 0.042(3) -0.009(2) 0.012(2) 0.0015(18) O12W 0.050(7) 0.061(8) 0.022(7) -0.006(4) -0.015(5) -0.007(4) O13W 0.041(3) 0.033(3) 0.060(4) -0.001(3) 0.029(3) -0.009(2) O14W 0.043(4) 0.032(3) 0.147(8) -0.023(4) 0.053(5) -0.002(3) O21W 0.026(3) 0.071(4) 0.025(3) -0.007(3) 0.009(2) -0.009(3) O22W 0.037(3) 0.041(3) 0.040(3) -0.009(3) 0.009(2) 0.017(2) O23W 0.024(2) 0.019(2) 0.042(3) -0.005(2) 0.012(2) 0.0008(18) O24W 0.051(4) 0.042(4) 0.106(6) 0.030(4) -0.041(4) -0.015(3) O25W 0.058(4) 0.064(4) 0.036(3) 0.003(3) 0.028(3) 0.024(3) N11 0.018(2) 0.017(2) 0.021(3) 0.004(2) 0.005(2) 0.0007(19) N12 0.027(3) 0.032(3) 0.023(3) 0.011(2) 0.014(2) 0.007(2) N13 0.034(3) 0.015(3) 0.040(3) -0.003(2) 0.016(3) 0.000(2) N14 0.017(2) 0.025(3) 0.030(3) 0.009(2) 0.008(2) 0.001(2) C11 0.023(3) 0.024(3) 0.027(3) 0.003(3) 0.012(3) 0.007(3) C12 0.032(4) 0.022(3) 0.049(4) 0.009(3) 0.020(3) -0.002(3) C13 0.031(4) 0.023(3) 0.051(4) 0.006(3) 0.026(3) 0.009(3) C14 0.031(3) 0.031(4) 0.020(3) -0.005(3) 0.004(3) -0.005(3) C15 0.030(3) 0.045(4) 0.012(3) 0.008(3) 0.003(3) 0.000(3) C16 0.022(3) 0.020(3) 0.023(3) 0.002(2) 0.008(2) -0.002(2) N21 0.018(2) 0.025(3) 0.023(3) 0.006(2) 0.008(2) -0.002(2) N22 0.018(2) 0.023(3) 0.020(2) 0.001(2) 0.006(2) -0.002(2) N23 0.016(2) 0.023(3) 0.028(3) 0.002(2) 0.006(2) -0.001(2) N24 0.019(3) 0.028(3) 0.029(3) -0.012(2) 0.008(2) 0.000(2) C21 0.020(3) 0.018(3) 0.026(3) -0.005(2) 0.009(2) -0.002(2) C22 0.016(3) 0.032(4) 0.029(3) 0.001(3) 0.010(3) -0.003(3) C23 0.025(3) 0.042(4) 0.015(3) 0.000(3) 0.006(2) 0.003(3) C24 0.019(3) 0.035(4) 0.018(3) 0.001(3) 0.003(2) -0.001(3) C25 0.019(3) 0.031(4) 0.045(4) -0.012(3) 0.011(3) 0.002(3) C26 0.021(3) 0.018(3) 0.030(3) -0.003(3) 0.011(3) -0.007(2) O1W 0.040(3) 0.050(4) 0.051(4) 0.011(3) 0.022(3) 0.006(3) O2W 0.044(4) 0.052(4) 0.105(6) -0.010(4) 0.019(4) 0.007(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O12' Mn1 2.5(2) 6_576 ? O12' Mo7' 2.48(17) . ? Mo1 O3 1.715(5) . ? Mo1 O5 1.730(5) . ? Mo1 O17 1.952(4) . ? Mo1 O9 1.959(4) . ? Mo1 O18 2.185(4) . ? Mo1 O11 2.208(4) . ? Mo1 Mo7 3.1986(7) . ? Mo2 O12 1.713(5) . ? Mo2 O10 1.729(5) . ? Mo2 O19 1.941(5) . ? Mo2 O24 1.967(4) . ? Mo2 O18 2.181(4) . ? Mo2 O7 2.228(4) . ? Mo2 Mo7 3.1783(8) . ? Mo3 O2 1.730(4) . ? Mo3 O6 1.765(5) . ? Mo3 O11 1.878(4) . ? Mo3 O7 1.886(4) . ? Mo3 O18 2.239(4) . ? Mo3 O22 2.293(4) . ? Mo4 O16 1.722(5) . ? Mo4 O1 1.723(5) . ? Mo4 O24 1.921(5) . ? Mo4 O20 1.980(5) . ? Mo4 O22 2.177(4) . ? Mo4 O7 2.241(4) . ? Mo4 Mo6 3.2114(8) . ? Mo5 O4 1.709(5) . ? Mo5 O14 1.732(5) . ? Mo5 O9 1.922(5) . ? Mo5 O23 1.963(5) . ? Mo5 O22 2.145(4) . ? Mo5 O11 2.245(4) . ? Mo5 Mo6 3.1659(8) . ? Mo6 O8 1.719(5) . ? Mo6 O21 1.751(5) . ? Mo6 O23 1.913(5) . ? Mo6 O20 1.917(5) . ? Mo6 O22 2.115(4) . ? Mo6 O6 2.495(5) . ? Mo7 O15 1.716(5) . ? Mo7 O13 1.738(5) . ? Mo7 O17 1.923(4) . ? Mo7 O19 1.927(4) . ? Mo7 O18 2.153(4) . ? Mo7 O2 2.505(5) . ? Mn1 O13W 2.117(5) . ? Mn1 O14W 2.145(6) 6_575 ? Mn1 O11W 2.157(5) . ? Mn1 O6 2.169(4) . ? Mn1 O12W 2.169(10) 6_575 ? Mn1 O21 2.239(5) . ? Mn1 O12' 2.5(2) 6_575 ? Mn2 O23W 2.135(5) . ? Mn2 O14 2.139(5) . ? Mn2 O25W 2.189(6) 6_575 ? Mn2 O22W 2.192(5) . ? Mn2 O24W 2.213(7) 6_575 ? Mn2 O21W 2.218(5) . ? O12W Mn1 2.169(10) 6_576 ? O14W Mn1 2.145(6) 6_576 ? O24W Mn2 2.213(7) 6_576 ? O25W Mn2 2.189(6) 6_576 ? N11 C11 1.435(8) . ? N11 C14 1.452(8) . ? N11 C16 1.462(8) . ? N12 C12 1.497(10) . ? N12 C15 1.507(9) . ? N12 C11 1.517(8) . ? N12 H12 0.9300 . ? N13 C12 1.447(10) . ? N13 C13 1.474(9) . ? N13 C14 1.487(9) . ? N14 C15 1.445(8) . ? N14 C16 1.485(8) . ? N14 C13 1.486(9) . ? C11 H11A 0.9900 . ? C11 H11B 0.9900 . ? C12 H12A 0.9900 . ? C12 H12B 0.9900 . ? C13 H13A 0.9900 . ? C13 H13B 0.9900 . ? C14 H14A 0.9900 . ? C14 H14B 0.9900 . ? C15 H15A 0.9900 . ? C15 H15B 0.9900 . ? C16 H16A 0.9900 . ? C16 H16B 0.9900 . ? N21 C23 1.463(9) . ? N21 C21 1.471(8) . ? N21 C22 1.478(8) . ? N22 C26 1.455(8) . ? N22 C21 1.469(8) . ? N22 C24 1.489(8) . ? N23 C25 1.455(9) . ? N23 C24 1.470(8) . ? N23 C22 1.482(9) . ? N24 C23 1.498(9) . ? N24 C26 1.514(8) . ? N24 C25 1.515(8) . ? N24 H24 0.9300 . ? C21 H21A 0.9900 . ? C21 H21B 0.9900 . ? C22 H22A 0.9900 . ? C22 H22B 0.9900 . ? C23 H23A 0.9900 . ? C23 H23B 0.9900 . ? C24 H24A 0.9900 . ? C24 H24B 0.9900 . ? C25 H25A 0.9900 . ? C25 H25B 0.9900 . ? C26 H26A 0.9900 . ? C26 H26B 0.9900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Mn1 O12' Mo7' 81(7) 6_576 . ? O3 Mo1 O5 103.5(2) . . ? O3 Mo1 O17 93.9(2) . . ? O5 Mo1 O17 99.6(2) . . ? O3 Mo1 O9 100.5(2) . . ? O5 Mo1 O9 95.5(2) . . ? O17 Mo1 O9 156.07(18) . . ? O3 Mo1 O18 160.0(2) . . ? O5 Mo1 O18 94.21(19) . . ? O17 Mo1 O18 73.71(16) . . ? O9 Mo1 O18 86.82(17) . . ? O3 Mo1 O11 91.9(2) . . ? O5 Mo1 O11 163.08(19) . . ? O17 Mo1 O11 86.06(17) . . ? O9 Mo1 O11 74.55(17) . . ? O18 Mo1 O11 71.91(15) . . ? O3 Mo1 Mo7 127.94(16) . . ? O5 Mo1 Mo7 88.60(17) . . ? O17 Mo1 Mo7 34.09(12) . . ? O9 Mo1 Mo7 128.90(13) . . ? O18 Mo1 Mo7 42.10(11) . . ? O11 Mo1 Mo7 87.27(11) . . ? O12 Mo2 O10 104.3(3) . . ? O12 Mo2 O19 100.2(2) . . ? O10 Mo2 O19 95.1(2) . . ? O12 Mo2 O24 95.8(2) . . ? O10 Mo2 O24 99.4(2) . . ? O19 Mo2 O24 154.93(19) . . ? O12 Mo2 O18 95.1(2) . . ? O10 Mo2 O18 159.3(2) . . ? O19 Mo2 O18 74.06(17) . . ? O24 Mo2 O18 85.53(17) . . ? O12 Mo2 O7 163.6(2) . . ? O10 Mo2 O7 90.1(2) . . ? O19 Mo2 O7 86.12(18) . . ? O24 Mo2 O7 73.61(17) . . ? O18 Mo2 O7 71.97(15) . . ? O12 Mo2 Mo7 88.40(18) . . ? O10 Mo2 Mo7 129.68(17) . . ? O19 Mo2 Mo7 34.62(12) . . ? O24 Mo2 Mo7 127.97(13) . . ? O18 Mo2 Mo7 42.48(11) . . ? O7 Mo2 Mo7 88.46(11) . . ? O2 Mo3 O6 104.7(2) . . ? O2 Mo3 O11 100.9(2) . . ? O6 Mo3 O11 100.6(2) . . ? O2 Mo3 O7 102.3(2) . . ? O6 Mo3 O7 100.6(2) . . ? O11 Mo3 O7 143.30(18) . . ? O2 Mo3 O18 84.49(19) . . ? O6 Mo3 O18 170.84(19) . . ? O11 Mo3 O18 77.04(16) . . ? O7 Mo3 O18 77.32(16) . . ? O2 Mo3 O22 172.43(19) . . ? O6 Mo3 O22 82.88(18) . . ? O11 Mo3 O22 76.75(16) . . ? O7 Mo3 O22 76.54(16) . . ? O18 Mo3 O22 87.96(15) . . ? O16 Mo4 O1 104.5(2) . . ? O16 Mo4 O24 97.2(2) . . ? O1 Mo4 O24 101.4(2) . . ? O16 Mo4 O20 99.8(2) . . ? O1 Mo4 O20 91.7(2) . . ? O24 Mo4 O20 155.20(18) . . ? O16 Mo4 O22 94.0(2) . . ? O1 Mo4 O22 157.6(2) . . ? O24 Mo4 O22 88.56(17) . . ? O20 Mo4 O22 72.41(17) . . ? O16 Mo4 O7 163.7(2) . . ? O1 Mo4 O7 90.9(2) . . ? O24 Mo4 O7 74.15(17) . . ? O20 Mo4 O7 84.78(17) . . ? O22 Mo4 O7 72.34(15) . . ? O16 Mo4 Mo6 89.06(18) . . ? O1 Mo4 Mo6 125.6(2) . . ? O24 Mo4 Mo6 129.40(13) . . ? O20 Mo4 Mo6 33.86(14) . . ? O22 Mo4 Mo6 40.85(11) . . ? O7 Mo4 Mo6 86.21(11) . . ? O4 Mo5 O14 104.2(2) . . ? O4 Mo5 O9 98.2(2) . . ? O14 Mo5 O9 98.8(2) . . ? O4 Mo5 O23 99.2(2) . . ? O14 Mo5 O23 93.9(3) . . ? O9 Mo5 O23 155.29(19) . . ? O4 Mo5 O22 93.87(19) . . ? O14 Mo5 O22 159.5(2) . . ? O9 Mo5 O22 87.97(17) . . ? O23 Mo5 O22 73.42(18) . . ? O4 Mo5 O11 164.8(2) . . ? O14 Mo5 O11 90.2(2) . . ? O9 Mo5 O11 74.36(17) . . ? O23 Mo5 O11 84.54(17) . . ? O22 Mo5 O11 72.93(15) . . ? O4 Mo5 Mo6 87.15(16) . . ? O14 Mo5 Mo6 128.5(2) . . ? O9 Mo5 Mo6 129.61(13) . . ? O23 Mo5 Mo6 34.71(14) . . ? O22 Mo5 Mo6 41.64(11) . . ? O11 Mo5 Mo6 87.70(11) . . ? O8 Mo6 O21 106.4(2) . . ? O8 Mo6 O23 99.8(2) . . ? O21 Mo6 O23 100.2(2) . . ? O8 Mo6 O20 97.9(2) . . ? O21 Mo6 O20 99.8(2) . . ? O23 Mo6 O20 148.29(19) . . ? O8 Mo6 O22 104.9(2) . . ? O21 Mo6 O22 148.8(2) . . ? O23 Mo6 O22 75.07(17) . . ? O20 Mo6 O22 75.04(17) . . ? O8 Mo6 O6 176.5(2) . . ? O21 Mo6 O6 77.16(19) . . ? O23 Mo6 O6 79.14(18) . . ? O20 Mo6 O6 81.63(18) . . ? O22 Mo6 O6 71.62(15) . . ? O8 Mo6 Mo5 93.72(17) . . ? O21 Mo6 Mo5 135.0(2) . . ? O23 Mo6 Mo5 35.76(14) . . ? O20 Mo6 Mo5 117.11(13) . . ? O22 Mo6 Mo5 42.35(11) . . ? O6 Mo6 Mo5 83.44(11) . . ? O8 Mo6 Mo4 93.69(17) . . ? O21 Mo6 Mo4 133.7(2) . . ? O23 Mo6 Mo4 117.25(14) . . ? O20 Mo6 Mo4 35.14(13) . . ? O22 Mo6 Mo4 42.32(11) . . ? O6 Mo6 Mo4 83.88(11) . . ? Mo5 Mo6 Mo4 82.739(19) . . ? O15 Mo7 O13 106.1(3) . . ? O15 Mo7 O17 98.9(2) . . ? O13 Mo7 O17 100.4(2) . . ? O15 Mo7 O19 98.4(2) . . ? O13 Mo7 O19 100.5(2) . . ? O17 Mo7 O19 147.90(18) . . ? O15 Mo7 O18 102.2(2) . . ? O13 Mo7 O18 151.7(2) . . ? O17 Mo7 O18 75.03(16) . . ? O19 Mo7 O18 74.99(17) . . ? O15 Mo7 O2 172.4(2) . . ? O13 Mo7 O2 81.4(2) . . ? O17 Mo7 O2 80.31(17) . . ? O19 Mo7 O2 79.04(18) . . ? O18 Mo7 O2 70.22(15) . . ? O15 Mo7 Mo2 91.09(19) . . ? O13 Mo7 Mo2 134.99(17) . . ? O17 Mo7 Mo2 118.01(12) . . ? O19 Mo7 Mo2 34.89(13) . . ? O18 Mo7 Mo2 43.19(11) . . ? O2 Mo7 Mo2 82.73(10) . . ? O15 Mo7 Mo1 92.55(18) . . ? O13 Mo7 Mo1 134.38(19) . . ? O17 Mo7 Mo1 34.68(12) . . ? O19 Mo7 Mo1 117.76(13) . . ? O18 Mo7 Mo1 42.88(10) . . ? O2 Mo7 Mo1 82.49(11) . . ? Mo2 Mo7 Mo1 84.243(19) . . ? O13W Mn1 O14W 174.3(2) . 6_575 ? O13W Mn1 O11W 92.1(2) . . ? O14W Mn1 O11W 93.5(2) 6_575 . ? O13W Mn1 O6 90.7(2) . . ? O14W Mn1 O6 89.8(3) 6_575 . ? O11W Mn1 O6 91.04(19) . . ? O13W Mn1 O12W 92.2(4) . 6_575 ? O14W Mn1 O12W 86.5(5) 6_575 6_575 ? O11W Mn1 O12W 96.2(4) . 6_575 ? O6 Mn1 O12W 172.1(4) . 6_575 ? O13W Mn1 O21 91.3(2) . . ? O14W Mn1 O21 83.4(3) 6_575 . ? O11W Mn1 O21 166.53(19) . . ? O6 Mn1 O21 75.88(17) . . ? O12W Mn1 O21 96.7(4) 6_575 . ? O13W Mn1 O12' 86(3) . 6_575 ? O14W Mn1 O12' 93(3) 6_575 6_575 ? O11W Mn1 O12' 96(2) . 6_575 ? O6 Mn1 O12' 173(2) . 6_575 ? O12W Mn1 O12' 7(3) 6_575 6_575 ? O21 Mn1 O12' 98(2) . 6_575 ? O23W Mn2 O14 86.6(2) . . ? O23W Mn2 O25W 87.1(2) . 6_575 ? O14 Mn2 O25W 173.5(2) . 6_575 ? O23W Mn2 O22W 168.1(2) . . ? O14 Mn2 O22W 92.4(2) . . ? O25W Mn2 O22W 94.1(3) 6_575 . ? O23W Mn2 O24W 98.9(2) . 6_575 ? O14 Mn2 O24W 89.2(3) . 6_575 ? O25W Mn2 O24W 90.3(3) 6_575 6_575 ? O22W Mn2 O24W 92.9(2) . 6_575 ? O23W Mn2 O21W 87.9(2) . . ? O14 Mn2 O21W 91.3(2) . . ? O25W Mn2 O21W 89.9(2) 6_575 . ? O22W Mn2 O21W 80.2(2) . . ? O24W Mn2 O21W 173.1(3) 6_575 . ? Mo3 O2 Mo7 104.5(2) . . ? Mo3 O6 Mn1 163.0(3) . . ? Mo3 O6 Mo6 104.63(19) . . ? Mn1 O6 Mo6 92.17(17) . . ? Mo3 O7 Mo2 110.11(18) . . ? Mo3 O7 Mo4 111.38(19) . . ? Mo2 O7 Mo4 93.41(16) . . ? Mo5 O9 Mo1 112.8(2) . . ? Mo3 O11 Mo1 111.10(19) . . ? Mo3 O11 Mo5 110.32(18) . . ? Mo1 O11 Mo5 93.11(16) . . ? Mo5 O14 Mn2 162.9(4) . . ? Mo7 O17 Mo1 111.2(2) . . ? Mo7 O18 Mo2 94.33(16) . . ? Mo7 O18 Mo1 95.02(16) . . ? Mo2 O18 Mo1 156.8(2) . . ? Mo7 O18 Mo3 100.76(17) . . ? Mo2 O18 Mo3 99.65(15) . . ? Mo1 O18 Mo3 99.43(16) . . ? Mo7 O19 Mo2 110.5(2) . . ? Mo6 O20 Mo4 111.0(2) . . ? Mo6 O21 Mn1 114.5(2) . . ? Mo6 O22 Mo5 96.01(16) . . ? Mo6 O22 Mo4 96.84(16) . . ? Mo5 O22 Mo4 154.5(2) . . ? Mo6 O22 Mo3 100.87(16) . . ? Mo5 O22 Mo3 99.59(16) . . ? Mo4 O22 Mo3 99.55(16) . . ? Mo6 O23 Mo5 109.5(2) . . ? Mo4 O24 Mo2 113.5(2) . . ? C11 N11 C14 109.2(5) . . ? C11 N11 C16 109.7(5) . . ? C14 N11 C16 108.8(5) . . ? C12 N12 C15 109.4(6) . . ? C12 N12 C11 108.7(5) . . ? C15 N12 C11 108.9(5) . . ? C12 N12 H12 109.9 . . ? C15 N12 H12 109.9 . . ? C11 N12 H12 109.9 . . ? C12 N13 C13 108.6(6) . . ? C12 N13 C14 109.1(6) . . ? C13 N13 C14 107.9(5) . . ? C15 N14 C16 109.0(5) . . ? C15 N14 C13 109.2(6) . . ? C16 N14 C13 107.8(5) . . ? N11 C11 N12 109.6(5) . . ? N11 C11 H11A 109.8 . . ? N12 C11 H11A 109.8 . . ? N11 C11 H11B 109.8 . . ? N12 C11 H11B 109.8 . . ? H11A C11 H11B 108.2 . . ? N13 C12 N12 109.9(5) . . ? N13 C12 H12A 109.7 . . ? N12 C12 H12A 109.7 . . ? N13 C12 H12B 109.7 . . ? N12 C12 H12B 109.7 . . ? H12A C12 H12B 108.2 . . ? N13 C13 N14 111.7(5) . . ? N13 C13 H13A 109.3 . . ? N14 C13 H13A 109.3 . . ? N13 C13 H13B 109.3 . . ? N14 C13 H13B 109.3 . . ? H13A C13 H13B 107.9 . . ? N11 C14 N13 112.0(5) . . ? N11 C14 H14A 109.2 . . ? N13 C14 H14A 109.2 . . ? N11 C14 H14B 109.2 . . ? N13 C14 H14B 109.2 . . ? H14A C14 H14B 107.9 . . ? N14 C15 N12 109.4(5) . . ? N14 C15 H15A 109.8 . . ? N12 C15 H15A 109.8 . . ? N14 C15 H15B 109.8 . . ? N12 C15 H15B 109.8 . . ? H15A C15 H15B 108.2 . . ? N11 C16 N14 111.6(5) . . ? N11 C16 H16A 109.3 . . ? N14 C16 H16A 109.3 . . ? N11 C16 H16B 109.3 . . ? N14 C16 H16B 109.3 . . ? H16A C16 H16B 108.0 . . ? C23 N21 C21 110.0(5) . . ? C23 N21 C22 109.2(5) . . ? C21 N21 C22 108.1(5) . . ? C26 N22 C21 109.6(5) . . ? C26 N22 C24 109.0(5) . . ? C21 N22 C24 108.2(5) . . ? C25 N23 C24 108.9(5) . . ? C25 N23 C22 109.7(6) . . ? C24 N23 C22 108.4(5) . . ? 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