Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2007 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'Colette Boskovic' _publ_contact_author_address ;University of Melbourne Victoria 3010 Australia ; _publ_contact_author_email c.boskovic@unimelb.edu.au _publ_contact_author_phone '0061-3- 8344 4971' _publ_contact_author_fax '0061-3-9347 5180' loop_ _publ_author_name _publ_author_address C.Boskovic ;University of Melbourne Victoria 3010 Australia ; K.G.Alley ;University of Melbourne Victoria 3010 Australia ; A.Mukherjee ;University of Melbourne Victoria 3010 Australia ; R.Clerac ;Centre de Rechereche Paul Pascal CRPP-CNRS UPR-8641, 115 Avenue du Dr. A. Schweitzer, 33600 Pessac France. ; data_[Cu4Gd4(OAc)12(ampdH)8(H2O)2] _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 656206' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C56 H120 Cu4 N8 O42 Gd4' _chemical_formula_sum 'C56 H120 Cu4 Gd4 N8 O42' _chemical_formula_weight 2460.76 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Gd Gd -0.1653 3.9035 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.9922(5) _cell_length_b 14.6055(7) _cell_length_c 15.0253(7) _cell_angle_alpha 72.9420(10) _cell_angle_beta 87.7230(10) _cell_angle_gamma 69.7530(10) _cell_volume 2158.50(17) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 130(2) _cell_measurement_reflns_used 6723 _cell_measurement_theta_min 2.3 _cell_measurement_theta_max 27.49 _exptl_crystal_description cuboid _exptl_crystal_colour violet _exptl_crystal_size_max 0.22 _exptl_crystal_size_mid 0.17 _exptl_crystal_size_min 0.07 _exptl_crystal_density_meas 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 1.893 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1220 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.084 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.492 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.807 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick 1997)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 130(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 0.3 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 13745 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0190 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0412 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 1.42 _diffrn_reflns_theta_max 27.50 _reflns_number_total 9466 _reflns_number_gt 9130 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-86 (Sheldrick, 1986)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Ortep-3 for Windows (Farrugia, 1997)' _computing_publication_material 'WinGX publication routines (Farrugia, 1999)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0210P)^2^+13.2228P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 9466 _refine_ls_number_parameters 514 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0522 _refine_ls_R_factor_gt 0.0498 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1000 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0988 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.240 _refine_ls_restrained_S_all 1.240 _refine_ls_shift/su_max 0.004 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Gd1 Gd 0.96265(3) 0.65583(2) 0.115951(19) 0.01532(8) Uani 1 1 d . . . Gd2 Gd 0.57994(3) 0.87569(2) 0.463384(19) 0.01562(8) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 1.13746(7) 0.43389(5) 0.26977(5) 0.01735(15) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.74402(7) 0.83275(5) 0.18988(5) 0.01433(14) Uani 1 1 d . . . N1 N 1.3172(5) 0.3953(4) 0.3226(3) 0.0187(10) Uani 1 1 d . . . H11 H 1.3177 0.3846 0.3861 0.022 Uiso 1 1 calc R . . H12 H 1.3702 0.3361 0.3114 0.022 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 1.1054(5) 0.3026(4) 0.3054(4) 0.0211(11) Uani 1 1 d . . . H21 H 1.1396 0.2667 0.2637 0.025 Uiso 1 1 calc R . . H22 H 1.1432 0.2630 0.3640 0.025 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.7536(5) 0.9642(4) 0.1938(4) 0.0285(13) Uani 1 1 d . . . H31 H 0.6987 1.0169 0.1470 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H32 H 0.7275 0.9747 0.2500 0.034 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.5504(5) 0.8678(4) 0.1719(4) 0.0205(11) Uani 1 1 d . . . H41 H 0.5132 0.8653 0.2281 0.025 Uiso 1 1 calc R . . H42 H 0.5130 0.9327 0.1317 0.025 Uiso 1 1 calc R . . O1 O 1.1369(4) 0.5703(3) 0.2295(3) 0.0193(9) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.5860(5) 0.3859(4) 0.3485(4) 0.0501(16) Uani 1 1 d . . . H2 H 1.6453 0.3861 0.3818 0.075 Uiso 1 1 calc R . . O3 O 0.9679(4) 0.4942(3) 0.2109(3) 0.0239(10) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.9511(9) 0.2585(7) 0.4722(7) 0.038(2) Uiso 0.55 1 d P . . O4A O 0.7896(16) 0.2647(13) 0.2819(11) 0.035(4) Uiso 0.30 1 d P . . O4B O 0.795(3) 0.423(3) 0.389(2) 0.036(8) Uiso 0.15 1 d P . . O5 O 1.1272(4) 0.5840(3) 0.0163(3) 0.0249(10) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.1481(4) 0.7194(4) 0.0411(3) 0.0271(10) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.8189(5) 0.7468(4) -0.1368(3) 0.0396(13) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.8683(4) 0.7966(3) -0.0219(3) 0.0253(10) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.8447(4) 0.5973(3) 0.0211(3) 0.0268(10) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.9291(4) 0.7915(3) 0.1775(3) 0.0210(9) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.8020(5) 1.1057(4) 0.0410(4) 0.0379(12) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.7596(4) 0.7051(3) 0.1719(3) 0.0174(8) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.4430(5) 0.9194(4) -0.0170(4) 0.0421(13) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.3695 0.9142 -0.0074 0.063 Uiso 1 1 calc R . . O14 O 0.7230(4) 0.7990(3) 0.3550(3) 0.0250(10) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.7503(5) 0.7044(3) 0.5003(3) 0.0285(10) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.4622(5) 0.7549(4) 0.5082(4) 0.0329(11) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.4363(5) 0.8450(4) 0.3613(3) 0.0330(11) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.7925(5) 0.8886(4) 0.4975(4) 0.0364(12) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.3775(4) 0.9850(3) 0.4876(3) 0.0184(8) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.5439(4) 1.0223(3) 0.3319(3) 0.0215(9) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.5761(4) 0.8375(3) 0.6292(3) 0.0206(9) Uani 1 1 d . . . C1 C 1.2468(6) 0.5782(5) 0.2678(5) 0.0231(13) Uani 1 1 d . . . H1C H 1.2290 0.5887 0.3298 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 1.2658 0.6377 0.2268 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 1.3644(6) 0.4803(5) 0.2773(5) 0.0265(14) Uani 1 1 d . . . C3 C 1.4760(7) 0.4767(6) 0.3378(6) 0.0373(18) Uani 1 1 d . . . H3C H 1.5016 0.5370 0.3087 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 1.4458 0.4803 0.4001 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.4094(7) 0.4718(6) 0.1819(5) 0.0367(18) Uani 1 1 d . . . H4C H 1.4841 0.4085 0.1898 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 1.4348 0.5305 0.1494 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H4E H 1.3385 0.4709 0.1451 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.9075(6) 0.4228(5) 0.2163(4) 0.0229(13) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.9228 0.3996 0.1598 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.8125 0.4554 0.2186 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.9609(6) 0.3297(5) 0.3040(4) 0.0229(13) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.9152(7) 0.3592(7) 0.3926(5) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.9232(7) 0.2402(6) 0.2961(6) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . C9 C 1.1848(6) 0.6478(5) 0.0043(5) 0.0260(14) Uani 1 1 d . . . C10 C 1.2992(7) 0.6383(6) -0.0560(5) 0.0346(17) Uani 1 1 d . . . H10A H 1.3155 0.5792 -0.0791 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 1.3764 0.6290 -0.0191 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 1.2800 0.7004 -0.1091 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.8222(6) 0.8143(5) -0.1022(4) 0.0236(13) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.7636(8) 0.9245(6) -0.1614(5) 0.0428(19) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.7313 0.9272 -0.2224 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.8300 0.9565 -0.1701 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 0.6915 0.9613 -0.1302 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C13A C 0.9867(13) 0.8469(10) 0.2123(9) 0.018(3) Uiso 0.45 1 d P . . C13 C 0.9559(11) 0.8861(9) 0.1308(8) 0.021(2) Uiso 0.55 1 d P . . C14 C 0.8899(6) 0.9629(5) 0.1819(4) 0.0185(12) Uani 1 1 d . . . C15A C 0.8941(13) 1.0040(11) 0.0766(10) 0.022(3) Uiso 0.45 1 d P . . C15 C 0.8871(11) 1.0726(9) 0.1245(8) 0.023(2) Uiso 0.55 1 d P . . C16 C 0.9453(12) 0.9361(10) 0.2792(9) 0.029(3) Uiso 0.55 1 d P . . C16A C 0.9360(16) 1.0190(13) 0.2382(12) 0.036(4) Uiso 0.45 1 d P . . C17 C 0.6399(6) 0.6898(5) 0.1759(4) 0.0209(13) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.6241 0.6606 0.2418 0.025 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.6423 0.6406 0.1419 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.5298(6) 0.7911(5) 0.1325(4) 0.0208(12) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.5402(6) 0.8253(5) 0.0275(4) 0.0268(14) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.6265 0.8314 0.0147 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.5334 0.7725 0.0011 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.3983(6) 0.7797(6) 0.1556(5) 0.0288(15) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.3939 0.7577 0.2234 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.3880 0.7285 0.1294 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.3287 0.8455 0.1286 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.7825(6) 0.7168(5) 0.4180(4) 0.0208(13) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.8930(7) 0.6350(5) 0.3936(5) 0.0344(17) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.9046 0.6570 0.3267 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.8736 0.5717 0.4092 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H22C H 0.9729 0.6229 0.4290 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.4101(7) 0.7796(5) 0.4272(5) 0.0285(15) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.3146(8) 0.7327(7) 0.4120(6) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.3068 0.6839 0.4707 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.3446 0.6969 0.3649 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.2297 0.7864 0.3903 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.7449(6) 0.9718(5) 0.5153(5) 0.0252(14) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.8296(7) 1.0218(6) 0.5423(7) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.7751 1.0860 0.5534 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.8858 1.0361 0.4918 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H26C H 0.8833 0.9761 0.5993 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.5135(6) 0.8829(5) 0.6857(4) 0.0204(12) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.5056(7) 0.8148(5) 0.7820(4) 0.0316(16) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.5540 0.7433 0.7859 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.4144 0.8236 0.7935 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 0.5433 0.8336 0.8290 0.047 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Gd1 0.01593(14) 0.01209(14) 0.01826(14) -0.00610(11) 0.00318(11) -0.00418(11) Gd2 0.01744(15) 0.01422(14) 0.01338(14) -0.00561(11) 0.00327(10) -0.00233(11) Cu1 0.0171(4) 0.0145(3) 0.0198(4) -0.0043(3) 0.0017(3) -0.0053(3) Cu2 0.0140(3) 0.0128(3) 0.0173(3) -0.0062(3) 0.0029(3) -0.0049(3) N1 0.018(2) 0.014(2) 0.021(3) -0.005(2) 0.002(2) -0.002(2) N2 0.025(3) 0.015(2) 0.021(3) -0.001(2) -0.003(2) -0.008(2) N3 0.028(3) 0.026(3) 0.038(3) -0.015(3) 0.017(2) -0.015(2) N4 0.018(3) 0.023(3) 0.021(3) -0.010(2) 0.003(2) -0.007(2) O1 0.018(2) 0.012(2) 0.026(2) -0.0053(17) -0.0010(17) -0.0036(17) O2 0.019(3) 0.044(3) 0.076(4) 0.001(3) -0.011(3) -0.012(2) O3 0.017(2) 0.015(2) 0.036(3) 0.0002(19) -0.0045(18) -0.0060(17) O5 0.027(2) 0.023(2) 0.030(2) -0.012(2) 0.0100(19) -0.012(2) O6 0.028(2) 0.029(3) 0.033(3) -0.018(2) 0.015(2) -0.016(2) O7 0.053(3) 0.033(3) 0.026(3) -0.008(2) -0.001(2) -0.007(3) O8 0.029(2) 0.024(2) 0.022(2) -0.0063(19) 0.0040(19) -0.010(2) O9 0.029(2) 0.025(2) 0.031(2) -0.012(2) -0.0002(19) -0.011(2) O10 0.015(2) 0.022(2) 0.031(2) -0.0149(19) 0.0044(17) -0.0077(18) O11 0.036(3) 0.028(3) 0.041(3) 0.000(2) -0.006(2) -0.007(2) O12 0.016(2) 0.016(2) 0.023(2) -0.0098(17) 0.0054(16) -0.0074(17) O13 0.041(3) 0.038(3) 0.036(3) -0.006(2) -0.003(2) -0.003(3) O14 0.025(2) 0.020(2) 0.019(2) -0.0062(18) 0.0041(18) 0.0054(19) O15 0.034(3) 0.020(2) 0.018(2) -0.0025(18) 0.0103(19) 0.002(2) O16 0.033(3) 0.026(3) 0.039(3) -0.005(2) -0.003(2) -0.013(2) O17 0.038(3) 0.050(3) 0.025(2) -0.020(2) 0.011(2) -0.027(3) O18 0.024(2) 0.032(3) 0.059(3) -0.026(3) 0.011(2) -0.008(2) O19 0.016(2) 0.021(2) 0.019(2) -0.0086(17) 0.0011(16) -0.0059(17) O20 0.025(2) 0.018(2) 0.016(2) -0.0056(17) 0.0051(17) -0.0005(18) O21 0.025(2) 0.016(2) 0.017(2) -0.0065(17) 0.0035(17) -0.0022(18) C1 0.024(3) 0.017(3) 0.027(3) -0.004(3) -0.002(3) -0.009(3) C2 0.020(3) 0.023(3) 0.035(4) -0.003(3) 0.004(3) -0.011(3) C3 0.023(4) 0.025(4) 0.058(5) 0.002(3) -0.008(3) -0.012(3) C4 0.028(4) 0.028(4) 0.041(4) 0.001(3) 0.017(3) -0.005(3) C5 0.021(3) 0.023(3) 0.027(3) -0.005(3) -0.002(2) -0.012(3) C6 0.020(3) 0.024(3) 0.025(3) -0.001(3) 0.002(2) -0.014(3) C7 0.024(4) 0.075(6) 0.029(4) -0.018(4) 0.009(3) -0.020(4) C8 0.032(4) 0.022(4) 0.063(5) 0.006(4) -0.011(4) -0.018(3) C9 0.019(3) 0.032(4) 0.026(3) -0.010(3) 0.004(3) -0.007(3) C10 0.031(4) 0.046(5) 0.033(4) -0.016(3) 0.017(3) -0.019(3) C11 0.020(3) 0.022(3) 0.023(3) -0.001(3) 0.004(2) -0.005(3) C12 0.050(5) 0.027(4) 0.036(4) 0.006(3) -0.005(4) -0.006(4) C14 0.020(3) 0.017(3) 0.025(3) -0.009(2) 0.006(2) -0.013(2) C17 0.024(3) 0.021(3) 0.026(3) -0.011(3) 0.008(3) -0.016(3) C18 0.017(3) 0.026(3) 0.024(3) -0.012(3) 0.005(2) -0.009(3) C19 0.025(3) 0.030(4) 0.024(3) -0.011(3) -0.002(3) -0.005(3) C20 0.021(3) 0.044(4) 0.033(4) -0.022(3) 0.011(3) -0.017(3) C21 0.026(3) 0.023(3) 0.017(3) -0.016(3) 0.006(2) -0.005(3) C22 0.044(4) 0.025(4) 0.018(3) -0.007(3) -0.002(3) 0.008(3) C23 0.028(3) 0.033(4) 0.036(4) -0.024(3) 0.013(3) -0.014(3) C24 0.046(5) 0.067(6) 0.043(4) -0.030(4) 0.015(4) -0.037(5) C25 0.019(3) 0.026(3) 0.030(3) -0.008(3) 0.002(3) -0.008(3) C26 0.021(4) 0.037(4) 0.088(7) -0.026(5) 0.003(4) -0.010(3) C27 0.020(3) 0.025(3) 0.015(3) -0.007(2) 0.003(2) -0.005(3) C28 0.039(4) 0.026(4) 0.017(3) -0.003(3) 0.011(3) 0.000(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Gd1 O12 2.303(4) . ? Gd1 O10 2.337(4) . ? Gd1 O1 2.343(4) . ? Gd1 O3 2.355(4) . ? Gd1 O8 2.406(4) . ? Gd1 O5 2.451(4) . ? Gd1 O9 2.464(4) . ? Gd1 O6 2.607(4) . ? Gd1 C9 2.895(6) . ? Gd1 Cu2 3.2956(7) . ? Gd1 Cu1 3.3448(8) . ? Gd2 O19 2.334(4) . ? Gd2 O20 2.375(4) . ? Gd2 O21 2.389(4) . ? Gd2 O14 2.454(4) . ? Gd2 O16 2.460(5) . ? Gd2 O15 2.470(4) . ? Gd2 O17 2.476(5) . ? Gd2 O18 2.493(5) . ? Gd2 O19 2.543(4) 2_676 ? Gd2 C21 2.835(6) . ? Gd2 C23 2.845(7) . ? Gd2 C25 2.895(6) . ? Cu1 O3 1.889(4) . ? Cu1 O1 1.902(4) . ? Cu1 N2 1.985(5) . ? Cu1 N1 1.986(5) . ? Cu2 O12 1.911(4) . ? Cu2 O10 1.929(4) . ? Cu2 N3 1.976(5) . ? Cu2 N4 2.019(5) . ? Cu2 O14 2.402(4) . ? N1 C2 1.481(8) . ? N1 H11 0.9200 . ? N1 H12 0.9200 . ? N2 C6 1.498(8) . ? N2 H21 0.9200 . ? N2 H22 0.9200 . ? N3 C14 1.496(8) . ? N3 H31 0.9200 . ? N3 H32 0.9200 . ? N4 C18 1.494(8) . ? N4 H41 0.9200 . ? N4 H42 0.9200 . ? O1 C1 1.413(7) . ? O2 C3 1.424(9) . ? O2 H2 0.8400 . ? O3 C5 1.401(7) . ? O4 C7 1.534(13) . ? O4A C8 1.395(18) . ? O4B C7 1.31(3) . ? O5 C9 1.265(8) . ? O6 C9 1.262(8) . ? O7 C11 1.254(8) . ? O8 C11 1.247(8) . ? O10 C13A 1.399(13) . ? O10 C13 1.478(12) . ? O11 C15A 1.432(15) . ? O11 C15 1.452(12) . ? O12 C17 1.405(7) . ? O13 C19 1.407(8) . ? O13 H13 0.8400 . ? O14 C21 1.267(8) . ? O15 C21 1.251(7) . ? O16 C23 1.263(8) . ? O17 C23 1.261(8) . ? O18 C25 1.249(8) . ? O19 C25 1.270(7) 2_676 ? O19 Gd2 2.543(4) 2_676 ? O20 C27 1.257(7) 2_676 ? O21 C27 1.266(7) . ? C1 C2 1.533(9) . ? C1 H1C 0.9900 . ? C1 H1D 0.9900 . ? C2 C4 1.523(10) . ? C2 C3 1.534(9) . ? C3 H3C 0.9900 . ? C3 H3D 0.9900 . ? C4 H4C 0.9800 . ? C4 H4D 0.9800 . ? C4 H4E 0.9800 . ? C5 C6 1.546(9) . ? C5 H5A 0.9900 . ? C5 H5B 0.9900 . ? C6 C7 1.531(10) . ? C6 C8 1.537(9) . ? C9 C10 1.512(9) . ? C10 H10A 0.9800 . ? C10 H10B 0.9800 . ? C10 H10C 0.9800 . ? C11 C12 1.512(9) . ? C12 H12A 0.9800 . ? C12 H12B 0.9800 . ? C12 H12C 0.9800 . ? C13A C13 1.194(17) . ? C13A C14 1.597(14) . ? C13A C16 1.800(18) . ? C13 C14 1.508(12) . ? C13 C15A 1.583(18) . ? C14 C16 1.494(14) . ? C14 C15A 1.523(15) . ? C14 C16A 1.540(18) . ? C14 C15 1.570(13) . ? C15A C15 1.375(18) . ? C15 C16A 1.68(2) . ? C16 C16A 1.16(2) . ? C17 C18 1.529(9) . ? C17 H17A 0.9900 . ? C17 H17B 0.9900 . ? C18 C19 1.521(9) . ? C18 C20 1.527(8) . ? C19 H19A 0.9900 . ? C19 H19B 0.9900 . ? C20 H20A 0.9800 . ? C20 H20B 0.9800 . ? C20 H20C 0.9800 . ? C21 C22 1.501(9) . ? C22 H22A 0.9800 . ? C22 H22B 0.9800 . ? C22 H22C 0.9800 . ? C23 C24 1.494(10) . ? C24 H24A 0.9800 . ? C24 H24B 0.9800 . ? C24 H24C 0.9800 . ? C25 O19 1.270(7) 2_676 ? C25 C26 1.497(10) . ? C26 H26A 0.9800 . ? C26 H26B 0.9800 . ? C26 H26C 0.9800 . ? C27 O20 1.257(7) 2_676 ? C27 C28 1.515(8) . ? C28 H28A 0.9800 . ? C28 H28B 0.9800 . ? C28 H28C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O12 Gd1 O10 68.24(14) . . ? O12 Gd1 O1 115.62(14) . . ? O10 Gd1 O1 84.08(14) . . ? O12 Gd1 O3 81.49(15) . . ? O10 Gd1 O3 121.43(16) . . ? O1 Gd1 O3 65.23(14) . . ? O12 Gd1 O8 85.60(15) . . ? O10 Gd1 O8 80.64(15) . . ? O1 Gd1 O8 146.78(15) . . ? O3 Gd1 O8 146.93(15) . . ? O12 Gd1 O5 156.41(14) . . ? O10 Gd1 O5 131.88(14) . . ? O1 Gd1 O5 82.25(15) . . ? O3 Gd1 O5 93.54(15) . . ? O8 Gd1 O5 86.30(15) . . ? O12 Gd1 O9 79.95(15) . . ? O10 Gd1 O9 139.85(15) . . ? O1 Gd1 O9 133.20(14) . . ? O3 Gd1 O9 74.96(15) . . ? O8 Gd1 O9 72.87(15) . . ? O5 Gd1 O9 76.50(15) . . ? O12 Gd1 O6 144.34(14) . . ? O10 Gd1 O6 80.39(14) . . ? O1 Gd1 O6 75.90(15) . . ? O3 Gd1 O6 131.19(15) . . ? O8 Gd1 O6 72.58(15) . . ? O5 Gd1 O6 51.54(14) . . ? O9 Gd1 O6 118.03(15) . . ? O12 Gd1 C9 163.74(17) . . ? O10 Gd1 C9 106.22(17) . . ? O1 Gd1 C9 77.91(17) . . ? O3 Gd1 C9 113.54(18) . . ? O8 Gd1 C9 78.33(17) . . ? O5 Gd1 C9 25.69(17) . . ? O9 Gd1 C9 97.46(17) . . ? O6 Gd1 C9 25.85(16) . . ? O12 Gd1 Cu2 34.47(10) . . ? O10 Gd1 Cu2 35.11(10) . . ? O1 Gd1 Cu2 107.92(10) . . ? O3 Gd1 Cu2 108.50(11) . . ? O8 Gd1 Cu2 74.50(11) . . ? O5 Gd1 Cu2 157.91(10) . . ? O9 Gd1 Cu2 107.23(11) . . ? O6 Gd1 Cu2 110.79(10) . . ? C9 Gd1 Cu2 135.42(14) . . ? O12 Gd1 Cu1 106.20(10) . . ? O10 Gd1 Cu1 110.70(11) . . ? O1 Gd1 Cu1 33.58(10) . . ? O3 Gd1 Cu1 33.32(10) . . ? O8 Gd1 Cu1 165.85(11) . . ? O5 Gd1 Cu1 79.80(11) . . ? O9 Gd1 Cu1 101.04(11) . . ? O6 Gd1 Cu1 100.31(11) . . ? C9 Gd1 Cu1 90.06(14) . . ? Cu2 Gd1 Cu1 119.647(19) . . ? O19 Gd2 O20 77.66(14) . . ? O19 Gd2 O21 75.44(14) . . ? O20 Gd2 O21 137.78(14) . . ? O19 Gd2 O14 148.09(14) . . ? O20 Gd2 O14 79.70(14) . . ? O21 Gd2 O14 135.41(14) . . ? O19 Gd2 O16 79.96(16) . . ? O20 Gd2 O16 130.27(16) . . ? O21 Gd2 O16 75.57(16) . . ? O14 Gd2 O16 98.26(17) . . ? O19 Gd2 O15 150.67(15) . . ? O20 Gd2 O15 130.68(14) . . ? O21 Gd2 O15 83.77(14) . . ? O14 Gd2 O15 52.60(14) . . ? O16 Gd2 O15 74.93(16) . . ? O19 Gd2 O17 79.44(15) . . ? O20 Gd2 O17 79.88(16) . . ? O21 Gd2 O17 125.34(15) . . ? O14 Gd2 O17 74.66(16) . . ? O16 Gd2 O17 52.54(16) . . ? O15 Gd2 O17 96.65(17) . . ? O19 Gd2 O18 124.73(15) . . ? O20 Gd2 O18 88.15(17) . . ? O21 Gd2 O18 81.26(16) . . ? O14 Gd2 O18 76.33(16) . . ? O16 Gd2 O18 140.22(17) . . ? O15 Gd2 O18 70.73(17) . . ? O17 Gd2 O18 150.13(16) . . ? O19 Gd2 O19 73.64(15) . 2_676 ? O20 Gd2 O19 70.45(14) . 2_676 ? O21 Gd2 O19 71.09(14) . 2_676 ? O14 Gd2 O19 118.88(14) . 2_676 ? O16 Gd2 O19 141.54(15) . 2_676 ? O15 Gd2 O19 118.92(15) . 2_676 ? O17 Gd2 O19 143.31(16) . 2_676 ? O18 Gd2 O19 51.40(14) . 2_676 ? O19 Gd2 C21 164.06(16) . . ? 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O12 C17 H17B 109.6 . . ? C18 C17 H17B 109.6 . . ? H17A C17 H17B 108.1 . . ? N4 C18 C19 108.3(5) . . ? N4 C18 C20 111.3(5) . . ? C19 C18 C20 110.9(5) . . ? N4 C18 C17 106.6(5) . . ? C19 C18 C17 109.4(5) . . ? C20 C18 C17 110.2(5) . . ? O13 C19 C18 112.5(5) . . ? O13 C19 H19A 109.1 . . ? C18 C19 H19A 109.1 . . ? O13 C19 H19B 109.1 . . ? C18 C19 H19B 109.1 . . ? H19A C19 H19B 107.8 . . ? C18 C20 H20A 109.5 . . ? C18 C20 H20B 109.5 . . ? H20A C20 H20B 109.5 . . ? C18 C20 H20C 109.5 . . ? H20A C20 H20C 109.5 . . ? H20B C20 H20C 109.5 . . ? O15 C21 O14 120.1(5) . . ? O15 C21 C22 120.2(6) . . ? O14 C21 C22 119.6(5) . . ? O15 C21 Gd2 60.4(3) . . ? O14 C21 Gd2 59.7(3) . . ? C22 C21 Gd2 177.8(5) . . ? C21 C22 H22A 109.5 . . ? C21 C22 H22B 109.5 . . ? H22A C22 H22B 109.5 . . ? C21 C22 H22C 109.5 . . ? H22A C22 H22C 109.5 . . ? H22B C22 H22C 109.5 . . ? O17 C23 O16 119.9(6) . . ? O17 C23 C24 121.1(7) . . ? O16 C23 C24 119.0(7) . . ? O17 C23 Gd2 60.3(3) . . ? O16 C23 Gd2 59.6(3) . . ? C24 C23 Gd2 176.2(5) . . ? C23 C24 H24A 109.5 . . ? C23 C24 H24B 109.5 . . ? H24A C24 H24B 109.5 . . ? C23 C24 H24C 109.5 . . ? H24A C24 H24C 109.5 . . ? H24B C24 H24C 109.5 . . ? O18 C25 O19 120.3(6) . 2_676 ? O18 C25 C26 121.3(6) . . ? O19 C25 C26 118.4(6) 2_676 . ? O18 C25 Gd2 59.0(3) . . ? O19 C25 Gd2 61.3(3) 2_676 . ? C26 C25 Gd2 179.7(5) . . ? C25 C26 H26A 109.5 . . ? C25 C26 H26B 109.5 . . ? H26A C26 H26B 109.5 . . ? C25 C26 H26C 109.5 . . ? H26A C26 H26C 109.5 . . ? H26B C26 H26C 109.5 . . ? O20 C27 O21 125.9(6) 2_676 . ? O20 C27 C28 118.2(5) 2_676 . ? O21 C27 C28 115.9(6) . . ? C27 C28 H28A 109.5 . . ? C27 C28 H28B 109.5 . . ? H28A C28 H28B 109.5 . . ? C27 C28 H28C 109.5 . . ? H28A C28 H28C 109.5 . . ? H28B C28 H28C 109.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.955 _diffrn_reflns_theta_full 27.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.955 _refine_diff_density_max 1.543 _refine_diff_density_min -1.408 _refine_diff_density_rms 0.159 data_[Cu4Tb4(OAc)12(ampdH)8(H2O)2] _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 656207' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C56 H120 Cu4 N8 O42 Tb4' _chemical_formula_sum 'C56 H120 Cu4 N8 O42 Tb4' _chemical_formula_weight 2467.44 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Tb Tb -0.1723 4.1537 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.0336(19) _cell_length_b 14.598(3) _cell_length_c 15.028(3) _cell_angle_alpha 72.932(4) _cell_angle_beta 87.623(4) _cell_angle_gamma 69.573(3) _cell_volume 2163.4(6) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 130(2) _cell_measurement_reflns_used 2135 _cell_measurement_theta_min 2.29 _cell_measurement_theta_max 25.3 _exptl_crystal_description cuboid _exptl_crystal_colour violet _exptl_crystal_size_max 0.23 _exptl_crystal_size_mid 0.1 _exptl_crystal_size_min 0.05 _exptl_crystal_density_meas 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 1.894 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1224 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.279 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4508 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7396 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick 1997)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 130(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 0.3 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 13737 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0592 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1472 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 1.42 _diffrn_reflns_theta_max 27.63 _reflns_number_total 9475 _reflns_number_gt 6002 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Ortep-3 for Windows (Farrugia 1997)' _computing_publication_material 'WinGX publication routines (Farrugia 1999)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0073P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 9475 _refine_ls_number_parameters 514 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0828 _refine_ls_R_factor_gt 0.0512 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0960 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0881 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.847 _refine_ls_restrained_S_all 0.847 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Tb1 Tb 0.03698(4) 0.34433(3) 0.38424(3) 0.01814(11) Uani 1 1 d . . . Tb2 Tb 0.42121(4) 0.12432(3) 0.03640(3) 0.01805(11) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu -0.13782(9) 0.56583(7) 0.23122(8) 0.0216(3) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.25541(9) 0.16779(7) 0.31067(7) 0.0176(2) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.1367(5) 0.4287(4) 0.2717(4) 0.0204(13) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.5855(6) 0.6120(5) 0.1513(5) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . H2 H -0.5658 0.6635 0.1241 0.083 Uiso 1 1 calc R . . O3 O 0.0326(5) 0.5054(4) 0.2908(4) 0.0258(15) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.0456(11) 0.7400(9) 0.0296(8) 0.044(3) Uiso 0.55 1 d P . . O4A O 0.2069(18) 0.7366(15) 0.2171(15) 0.037(5) Uiso 0.30 1 d P . . O4B O 0.195(4) 0.584(3) 0.119(3) 0.027(10) Uiso 0.15 1 d P . . O5 O -0.1275(5) 0.4165(4) 0.4832(4) 0.0290(15) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.1469(5) 0.2801(4) 0.4584(4) 0.0292(16) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1804(6) 0.2527(5) 0.6358(4) 0.0439(18) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.1299(5) 0.2050(4) 0.5197(4) 0.0265(14) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.1516(5) 0.4029(4) 0.4796(4) 0.0282(15) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.0709(5) 0.2093(4) 0.3233(4) 0.0220(14) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.1971(6) -0.1064(5) 0.4585(5) 0.0418(18) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.2396(5) 0.2954(4) 0.3301(4) 0.0167(13) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.5585(6) 0.0809(5) 0.5166(4) 0.0442(18) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.6315 0.0864 0.5068 0.066 Uiso 1 1 calc R . . O14 O 0.2777(5) 0.2007(4) 0.1448(4) 0.0309(16) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.2518(5) 0.2949(4) -0.0004(4) 0.0279(15) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.5384(6) 0.2433(4) -0.0082(5) 0.0363(16) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.5622(6) 0.1548(5) 0.1383(4) 0.0351(17) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.2104(5) 0.1121(5) 0.0058(5) 0.0417(19) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.6218(5) 0.0143(4) 0.0117(4) 0.0179(13) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.4571(5) -0.0197(4) 0.1658(4) 0.0227(14) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.4237(5) 0.1622(4) -0.1283(4) 0.0216(14) Uani 1 1 d . . . N1 N -0.3159(6) 0.6051(5) 0.1776(5) 0.0243(18) Uani 1 1 d . . . H11 H -0.3689 0.6643 0.1892 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H12 H -0.3157 0.6166 0.1140 0.029 Uiso 1 1 calc R . . N2 N -0.1056(6) 0.6963(5) 0.1940(5) 0.0208(16) Uani 1 1 d . . . H21 H -0.1429 0.7351 0.1351 0.025 Uiso 1 1 calc R . . H22 H -0.1403 0.7332 0.2349 0.025 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.2451(6) 0.0366(5) 0.3052(5) 0.0305(19) Uani 1 1 d . . . H31 H 0.2714 0.0266 0.2488 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H32 H 0.2998 -0.0167 0.3518 0.037 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.4484(6) 0.1334(5) 0.3286(5) 0.0212(17) Uani 1 1 d . . . H41 H 0.4858 0.0685 0.3691 0.025 Uiso 1 1 calc R . . H42 H 0.4856 0.1353 0.2725 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C1 C -0.2444(7) 0.4213(6) 0.2338(6) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . H1A H -0.2631 0.3617 0.2749 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H1B H -0.2253 0.4097 0.1722 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.3646(8) 0.5189(6) 0.2220(6) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . C3 C -0.4759(8) 0.5232(6) 0.1642(7) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H3A H -0.4459 0.5179 0.1023 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H3B H -0.5009 0.4631 0.1946 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.4094(9) 0.5282(6) 0.3190(6) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H4A H -0.4845 0.5913 0.3112 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H4B H -0.3386 0.5300 0.3550 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H4C H -0.4335 0.4691 0.3523 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.0928(8) 0.5779(6) 0.2863(7) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.0394(8) 0.6694(7) 0.1955(6) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.0849(9) 0.6399(7) 0.1076(7) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.0767(8) 0.7600(7) 0.2024(8) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . C9 C -0.1824(8) 0.3518(7) 0.4960(6) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . C10 C -0.2957(8) 0.3609(7) 0.5572(7) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H10A H -0.3284 0.3057 0.5606 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H10B H -0.3647 0.4272 0.5307 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H10C H -0.2673 0.3558 0.6200 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.1756(8) 0.1866(7) 0.5989(7) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.2360(9) 0.0758(7) 0.6593(7) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.2668 0.0741 0.7202 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.3090 0.0392 0.6287 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 0.1709 0.0428 0.6679 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.0408(15) 0.1146(12) 0.3690(12) 0.028(4) Uiso 0.55 1 d P . . C13A C 0.0086(17) 0.1543(14) 0.2857(14) 0.024(5) Uiso 0.45 1 d P . . C14 C 0.1082(7) 0.0375(6) 0.3168(6) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.1094(15) -0.0717(13) 0.3731(12) 0.034(4) Uiso 0.55 1 d P . . C15A C 0.1005(19) -0.0034(16) 0.4238(15) 0.033(5) Uiso 0.45 1 d P . . C16 C 0.0526(15) 0.0640(13) 0.2209(12) 0.031(4) Uiso 0.55 1 d P . . C16A C 0.067(2) -0.0190(17) 0.2581(16) 0.042(6) Uiso 0.45 1 d P . . C17 C 0.3567(7) 0.3119(6) 0.3245(6) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.3539 0.3614 0.3584 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.3707 0.3416 0.2584 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.4699(8) 0.2100(6) 0.3673(6) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.4603(8) 0.1755(6) 0.4720(6) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.4664 0.2285 0.4985 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.3745 0.1690 0.4850 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.6026(8) 0.2208(7) 0.3437(7) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.6719 0.1552 0.3722 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.6123 0.2734 0.3680 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.6078 0.2407 0.2758 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.2226(8) 0.2825(6) 0.0807(6) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.1111(8) 0.3659(7) 0.1050(6) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.1000 0.3446 0.1721 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.0312 0.3774 0.0702 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H22C H 0.1300 0.4294 0.0884 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.5888(9) 0.2195(7) 0.0730(7) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.6854(9) 0.2673(7) 0.0893(7) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.6946 0.3153 0.0305 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.7697 0.2132 0.1122 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.6541 0.3039 0.1356 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.2566(8) 0.0290(7) -0.0138(6) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.1699(8) -0.0207(7) -0.0378(8) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.2228 -0.0847 -0.0502 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.1136 0.0255 -0.0935 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H26C H 0.1167 -0.0355 0.0145 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.5153(8) -0.1170(6) 0.1855(6) 0.0173(19) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.5062(8) -0.1821(6) 0.2801(6) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.4571 -0.1386 0.3177 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.5935 -0.2224 0.3099 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 0.4620 -0.2284 0.2754 0.052 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Tb1 0.0170(2) 0.0122(2) 0.0234(3) -0.00562(19) 0.00346(19) -0.00289(18) Tb2 0.0184(2) 0.0142(2) 0.0179(2) -0.00521(18) 0.00444(19) -0.00131(18) Cu1 0.0197(5) 0.0151(6) 0.0270(7) -0.0041(5) 0.0021(5) -0.0044(5) Cu2 0.0156(5) 0.0136(5) 0.0226(6) -0.0058(5) 0.0032(5) -0.0037(4) O1 0.019(3) 0.012(3) 0.033(4) -0.010(3) 0.004(3) -0.007(3) O2 0.027(4) 0.036(4) 0.083(6) 0.012(4) -0.009(4) -0.011(3) O3 0.013(3) 0.014(3) 0.041(4) 0.003(3) 0.001(3) -0.003(3) O5 0.031(4) 0.025(4) 0.036(4) -0.014(3) 0.015(3) -0.014(3) O6 0.026(3) 0.024(4) 0.046(4) -0.020(3) 0.017(3) -0.012(3) O7 0.053(4) 0.042(5) 0.026(4) -0.013(3) -0.001(4) -0.002(4) O8 0.026(3) 0.032(4) 0.018(4) -0.003(3) 0.001(3) -0.010(3) O9 0.027(3) 0.025(4) 0.037(4) -0.017(3) 0.007(3) -0.008(3) O10 0.016(3) 0.018(3) 0.032(4) -0.008(3) 0.004(3) -0.005(3) O11 0.035(4) 0.029(4) 0.048(5) 0.000(3) -0.005(4) -0.004(3) O12 0.014(3) 0.016(3) 0.024(3) -0.009(3) 0.006(3) -0.008(2) O13 0.047(4) 0.037(4) 0.031(4) 0.002(3) 0.000(4) -0.003(4) O14 0.036(4) 0.023(4) 0.014(3) -0.001(3) 0.005(3) 0.009(3) O15 0.032(4) 0.014(3) 0.024(4) 0.000(3) 0.008(3) 0.002(3) O16 0.035(4) 0.025(4) 0.045(5) -0.005(3) -0.005(4) -0.009(3) O17 0.038(4) 0.048(4) 0.029(4) -0.019(4) 0.012(3) -0.021(4) O18 0.017(3) 0.035(4) 0.084(6) -0.035(4) 0.017(4) -0.009(3) O19 0.014(3) 0.018(3) 0.016(3) -0.003(3) 0.002(3) 0.000(3) O20 0.026(3) 0.022(3) 0.015(3) -0.004(3) 0.005(3) -0.003(3) O21 0.034(3) 0.013(3) 0.014(3) -0.008(3) 0.006(3) -0.002(3) N1 0.016(4) 0.015(4) 0.035(5) -0.006(3) 0.005(3) 0.002(3) N2 0.022(4) 0.021(4) 0.018(4) -0.005(3) 0.001(3) -0.006(3) N3 0.028(4) 0.022(4) 0.040(5) -0.010(4) 0.010(4) -0.007(4) N4 0.014(4) 0.019(4) 0.027(4) -0.006(3) 0.003(3) -0.002(3) C1 0.025(5) 0.017(5) 0.042(6) -0.009(4) -0.001(5) -0.009(4) C2 0.022(5) 0.017(5) 0.034(6) 0.004(4) 0.002(4) -0.009(4) C3 0.022(5) 0.015(5) 0.070(8) 0.010(5) -0.012(5) -0.005(4) C4 0.042(6) 0.023(6) 0.040(7) 0.010(5) 0.018(5) 0.004(5) C5 0.028(5) 0.010(5) 0.048(7) 0.006(4) -0.013(5) -0.010(4) C6 0.019(5) 0.026(5) 0.033(6) -0.005(4) -0.002(4) -0.007(4) C7 0.030(6) 0.050(7) 0.027(6) -0.008(5) 0.012(5) -0.012(5) C8 0.024(5) 0.027(6) 0.073(8) 0.004(5) -0.013(5) -0.016(5) C9 0.021(5) 0.025(5) 0.022(5) 0.004(4) 0.001(4) -0.005(4) C10 0.029(5) 0.052(7) 0.042(7) -0.021(6) 0.017(5) -0.010(5) C11 0.016(5) 0.018(5) 0.048(7) -0.005(5) 0.013(5) -0.008(4) C12 0.044(6) 0.033(6) 0.042(7) 0.003(5) -0.006(6) -0.006(5) C14 0.018(4) 0.024(5) 0.026(5) -0.013(4) 0.003(4) -0.010(4) C17 0.023(5) 0.028(5) 0.023(5) -0.009(4) 0.003(4) -0.010(4) C18 0.021(5) 0.026(5) 0.023(5) -0.014(4) 0.007(4) -0.009(4) C19 0.022(5) 0.016(5) 0.032(6) -0.003(4) -0.007(4) 0.000(4) C20 0.029(5) 0.037(6) 0.046(7) -0.013(5) 0.006(5) -0.020(5) C21 0.028(5) 0.014(5) 0.021(5) -0.006(4) 0.000(4) -0.004(4) C22 0.044(6) 0.032(6) 0.028(6) -0.005(5) 0.014(5) 0.008(5) C23 0.027(5) 0.027(6) 0.039(7) -0.020(5) 0.005(5) -0.004(5) C24 0.058(7) 0.063(8) 0.036(7) -0.024(6) 0.021(6) -0.045(6) C25 0.030(5) 0.023(5) 0.026(6) -0.002(4) 0.000(5) -0.006(4) C26 0.017(5) 0.047(7) 0.093(10) -0.028(7) 0.003(6) -0.007(5) C27 0.026(5) 0.019(5) 0.009(4) -0.006(4) 0.002(4) -0.008(4) C28 0.040(6) 0.025(5) 0.030(6) -0.006(5) 0.009(5) -0.003(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Tb1 O12 2.291(5) . ? Tb1 O10 2.320(5) . ? Tb1 O1 2.335(5) . ? Tb1 O3 2.343(5) . ? Tb1 O8 2.371(6) . ? Tb1 O5 2.444(5) . ? Tb1 O9 2.450(6) . ? Tb1 O6 2.600(5) . ? Tb1 C9 2.877(8) . ? Tb1 Cu2 3.2846(10) . ? Tb1 Cu1 3.3336(12) . ? Tb2 O19 2.327(5) . ? Tb2 O20 2.333(5) . ? Tb2 O21 2.374(5) . ? Tb2 O16 2.440(6) . ? Tb2 O14 2.454(5) . ? Tb2 O15 2.456(5) . ? Tb2 O17 2.458(6) . ? Tb2 O18 2.466(6) . ? Tb2 O19 2.531(5) 2_655 ? Tb2 C21 2.798(8) . ? Tb2 C23 2.825(9) . ? Tb2 C25 2.880(9) . ? Cu1 O3 1.906(5) . ? Cu1 O1 1.909(5) . ? Cu1 N2 1.974(6) . ? Cu1 N1 1.978(6) . ? Cu2 O12 1.916(5) . ? Cu2 O10 1.930(5) . ? Cu2 N3 1.983(6) . ? Cu2 N4 2.020(6) . ? Cu2 O14 2.415(6) . ? O1 C1 1.390(9) . ? O2 C3 1.399(9) . ? O2 H2 0.8400 . ? O3 C5 1.418(9) . ? O4 C7 1.514(14) . ? O4A C8 1.37(2) . ? O4B C7 1.19(4) . ? O5 C9 1.257(9) . ? O6 C9 1.270(9) . ? O7 C11 1.262(10) . ? O8 C11 1.228(11) . ? O10 C13A 1.456(19) . ? O10 C13 1.496(16) . ? O11 C15A 1.46(2) . ? O11 C15 1.490(18) . ? O12 C17 1.389(8) . ? O13 C19 1.416(9) . ? O13 H13 0.8400 . ? O14 C21 1.262(9) . ? O15 C21 1.224(9) . ? O16 C23 1.261(11) . ? O17 C23 1.252(10) . ? O18 C25 1.258(9) . ? O19 C25 1.265(9) 2_655 ? O19 Tb2 2.531(5) 2_655 ? O20 C27 1.284(8) . ? O21 C27 1.267(8) 2_655 ? N1 C2 1.506(9) . ? N1 H11 0.9200 . ? N1 H12 0.9200 . ? N2 C6 1.507(9) . ? N2 H21 0.9200 . ? N2 H22 0.9200 . ? N3 C14 1.509(9) . ? N3 H31 0.9200 . ? N3 H32 0.9200 . ? N4 C18 1.491(9) . ? N4 H41 0.9200 . ? N4 H42 0.9200 . ? C1 C2 1.540(10) . ? C1 H1A 0.9900 . ? C1 H1B 0.9900 . ? C2 C3 1.507(12) . ? C2 C4 1.548(11) . ? C3 H3A 0.9900 . ? C3 H3B 0.9900 . ? C4 H4A 0.9800 . ? C4 H4B 0.9800 . ? C4 H4C 0.9800 . ? C5 C6 1.562(12) . ? C6 C7 1.520(12) . ? C6 C8 1.547(11) . ? C9 C10 1.512(10) . ? C10 H10A 0.9800 . ? C10 H10B 0.9800 . ? C10 H10C 0.9800 . ? C11 C12 1.524(12) . ? C12 H12A 0.9800 . ? C12 H12B 0.9800 . ? C12 H12C 0.9800 . ? C13 C13A 1.22(2) . ? C13 C14 1.524(16) . ? C13 C15A 1.58(2) . ? C13A C14 1.613(19) . ? C13A C16 1.79(2) . ? C14 C16 1.477(18) . ? C14 C16A 1.54(2) . ? C14 C15A 1.55(2) . ? C14 C15 1.566(18) . ? C15 C15A 1.40(2) . ? C15 C16A 1.68(3) . ? C16 C16A 1.13(2) . ? C17 C18 1.548(11) . ? C17 H17A 0.9900 . ? C17 H17B 0.9900 . ? C18 C19 1.515(11) . ? C18 C20 1.543(10) . ? C19 H19A 0.9900 . ? C19 H19B 0.9900 . ? C20 H20A 0.9800 . ? C20 H20B 0.9800 . ? C20 H20C 0.9800 . ? C21 C22 1.519(10) . ? C22 H22A 0.9800 . ? C22 H22B 0.9800 . ? C22 H22C 0.9800 . ? C23 C24 1.524(11) . ? C24 H24A 0.9800 . ? C24 H24B 0.9800 . ? C24 H24C 0.9800 . ? C25 O19 1.265(9) 2_655 ? 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O1 Tb1 O6 75.46(19) . . ? O3 Tb1 O6 131.64(17) . . ? O8 Tb1 O6 72.53(19) . . ? O5 Tb1 O6 51.89(17) . . ? O9 Tb1 O6 117.74(18) . . ? O12 Tb1 C9 163.2(2) . . ? O10 Tb1 C9 106.2(2) . . ? O1 Tb1 C9 77.9(2) . . ? O3 Tb1 C9 113.8(2) . . ? O8 Tb1 C9 78.1(2) . . ? O5 Tb1 C9 25.7(2) . . ? O9 Tb1 C9 96.7(2) . . ? O6 Tb1 C9 26.18(19) . . ? O12 Tb1 Cu2 34.76(12) . . ? O10 Tb1 Cu2 35.24(12) . . ? O1 Tb1 Cu2 107.97(12) . . ? O3 Tb1 Cu2 108.51(13) . . ? O8 Tb1 Cu2 74.32(13) . . ? O5 Tb1 Cu2 158.10(14) . . ? O9 Tb1 Cu2 107.60(12) . . ? O6 Tb1 Cu2 110.58(12) . . ? C9 Tb1 Cu2 135.41(18) . . ? O12 Tb1 Cu1 106.63(13) . . ? O10 Tb1 Cu1 110.77(14) . . ? O1 Tb1 Cu1 33.90(12) . . ? O3 Tb1 Cu1 33.89(13) . . ? O8 Tb1 Cu1 165.91(13) . . ? O5 Tb1 Cu1 79.50(14) . . ? O9 Tb1 Cu1 101.08(13) . . ? O6 Tb1 Cu1 100.27(13) . . ? C9 Tb1 Cu1 90.16(17) . . ? Cu2 Tb1 Cu1 119.76(3) . . ? O19 Tb2 O20 77.56(18) . . ? O19 Tb2 O21 75.52(18) . . ? O20 Tb2 O21 137.85(17) . . ? O19 Tb2 O16 80.02(18) . . ? O20 Tb2 O16 129.9(2) . . ? O21 Tb2 O16 75.9(2) . . ? O19 Tb2 O14 148.42(19) . . ? O20 Tb2 O14 79.49(18) . . ? O21 Tb2 O14 135.21(18) . . ? O16 Tb2 O14 98.8(2) . . ? O19 Tb2 O15 150.88(19) . . ? O20 Tb2 O15 130.66(18) . . ? O21 Tb2 O15 83.59(18) . . ? O16 Tb2 O15 75.29(19) . . ? O14 Tb2 O15 52.70(18) . . ? O19 Tb2 O17 80.14(18) . . ? O20 Tb2 O17 79.6(2) . . ? O21 Tb2 O17 125.99(19) . . ? O16 Tb2 O17 52.7(2) . . ? O14 Tb2 O17 74.58(19) . . ? O15 Tb2 O17 96.6(2) . . ? O19 Tb2 O18 125.06(18) . . ? O20 Tb2 O18 87.7(2) . . ? O21 Tb2 O18 82.0(2) . . ? O16 Tb2 O18 140.8(2) . . ? O14 Tb2 O18 75.0(2) . . ? O15 Tb2 O18 70.36(19) . . ? O17 Tb2 O18 148.67(19) . . ? O19 Tb2 O19 73.52(19) . 2_655 ? O20 Tb2 O19 70.50(18) . 2_655 ? O21 Tb2 O19 71.10(17) . 2_655 ? O16 Tb2 O19 141.70(19) . 2_655 ? O14 Tb2 O19 118.22(18) . 2_655 ? O15 Tb2 O19 118.64(18) . 2_655 ? O17 Tb2 O19 143.48(19) . 2_655 ? O18 Tb2 O19 51.78(16) . 2_655 ? O19 Tb2 C21 164.2(2) . . ? O20 Tb2 C21 105.7(2) . . ? O21 Tb2 C21 109.1(2) . . ? O16 Tb2 C21 86.4(2) . . ? O14 Tb2 C21 26.8(2) . . ? O15 Tb2 C21 25.9(2) . . ? O17 Tb2 C21 85.2(2) . . ? O18 Tb2 C21 70.8(2) . . ? O19 Tb2 C21 122.3(2) 2_655 . ? O19 Tb2 C23 78.5(2) . . ? O20 Tb2 C23 104.7(3) . . ? O21 Tb2 C23 101.0(2) . . ? O16 Tb2 C23 26.4(2) . . ? O14 Tb2 C23 86.7(2) . . ? O15 Tb2 C23 85.9(2) . . ? O17 Tb2 C23 26.3(2) . . ? O18 Tb2 C23 155.7(2) . . ? O19 Tb2 C23 152.0(2) 2_655 . ? C21 Tb2 C23 85.7(2) . . ? O19 Tb2 C25 99.4(2) . . ? O20 Tb2 C25 78.1(2) . . ? O21 Tb2 C25 75.1(2) . . ? O16 Tb2 C25 150.1(2) . . ? O14 Tb2 C25 96.7(2) . . ? O15 Tb2 C25 94.5(2) . . ? O17 Tb2 C25 157.1(2) . . ? O18 Tb2 C25 25.76(19) . . ? O19 Tb2 C25 26.01(18) 2_655 . ? C21 Tb2 C25 96.4(2) . . ? C23 Tb2 C25 176.0(3) . . ? O3 Cu1 O1 84.0(2) . . ? O3 Cu1 N2 86.3(2) . . ? O1 Cu1 N2 169.9(2) . . ? O3 Cu1 N1 170.4(2) . . ? O1 Cu1 N1 86.4(2) . . ? N2 Cu1 N1 103.3(3) . . ? O3 Cu1 Tb1 43.26(16) . . ? O1 Cu1 Tb1 43.01(16) . . ? N2 Cu1 Tb1 128.25(19) . . ? N1 Cu1 Tb1 127.28(19) . . ? O12 Cu2 O10 85.2(2) . . ? O12 Cu2 N3 169.6(2) . . ? O10 Cu2 N3 85.8(2) . . ? O12 Cu2 N4 85.3(2) . . ? O10 Cu2 N4 165.1(2) . . ? N3 Cu2 N4 102.3(3) . . ? O12 Cu2 O14 103.1(2) . . ? O10 Cu2 O14 104.6(2) . . ? N3 Cu2 O14 84.3(3) . . ? N4 Cu2 O14 88.7(2) . . ? O12 Cu2 Tb1 42.96(14) . . ? O10 Cu2 Tb1 43.92(15) . . ? N3 Cu2 Tb1 127.04(18) . . ? N4 Cu2 Tb1 123.67(18) . . ? O14 Cu2 Tb1 118.32(13) . . ? C1 O1 Cu1 111.5(5) . . ? C1 O1 Tb1 144.6(5) . . ? Cu1 O1 Tb1 103.1(2) . . ? C3 O2 H2 109.5 . . ? C5 O3 Cu1 113.1(5) . . ? C5 O3 Tb1 140.4(5) . . ? Cu1 O3 Tb1 102.9(2) . . ? C9 O5 Tb1 96.8(5) . . ? C9 O6 Tb1 89.2(5) . . ? C11 O8 Tb1 140.7(6) . . ? C13A O10 C13 48.9(9) . . ? C13A O10 Cu2 113.7(7) . . ? C13 O10 Cu2 107.5(7) . . ? C13A O10 Tb1 145.1(8) . . ? C13 O10 Tb1 125.6(7) . . ? Cu2 O10 Tb1 100.8(2) . . ? C15A O11 C15 56.5(10) . . ? C17 O12 Cu2 112.4(4) . . ? C17 O12 Tb1 143.5(5) . . ? Cu2 O12 Tb1 102.3(2) . . ? C19 O13 H13 109.5 . . ? C21 O14 Cu2 127.9(5) . . ? C21 O14 Tb2 91.9(5) . . ? Cu2 O14 Tb2 139.3(2) . . ? C21 O15 Tb2 92.8(5) . . ? C23 O16 Tb2 94.1(6) . . ? C23 O17 Tb2 93.5(6) . . ? C25 O18 Tb2 95.8(5) . . ? C25 O19 Tb2 160.2(6) 2_655 . ? C25 O19 Tb2 92.6(5) 2_655 2_655 ? Tb2 O19 Tb2 106.48(19) . 2_655 ? C27 O20 Tb2 137.6(5) . . ? C27 O21 Tb2 136.3(5) 2_655 . ? C2 N1 Cu1 108.1(5) . . ? C2 N1 H11 110.1 . . ? Cu1 N1 H11 110.1 . . ? C2 N1 H12 110.1 . . ? Cu1 N1 H12 110.1 . . ? H11 N1 H12 108.4 . . ? C6 N2 Cu1 106.8(5) . . ? C6 N2 H21 110.4 . . ? Cu1 N2 H21 110.4 . . ? C6 N2 H22 110.4 . . ? Cu1 N2 H22 110.4 . . ? H21 N2 H22 108.6 . . ? C14 N3 Cu2 110.5(5) . . ? C14 N3 H31 109.5 . . ? Cu2 N3 H31 109.5 . . ? C14 N3 H32 109.5 . . ? Cu2 N3 H32 109.5 . . ? H31 N3 H32 108.1 . . ? C18 N4 Cu2 108.3(4) . . ? C18 N4 H41 110.0 . . ? Cu2 N4 H41 110.0 . . ? C18 N4 H42 110.0 . . ? Cu2 N4 H42 110.0 . . ? H41 N4 H42 108.4 . . ? O1 C1 C2 111.6(6) . . ? O1 C1 H1A 109.3 . . ? C2 C1 H1A 109.3 . . ? O1 C1 H1B 109.3 . . ? C2 C1 H1B 109.3 . . ? H1A C1 H1B 108.0 . . ? N1 C2 C3 111.9(7) . . ? N1 C2 C1 104.2(6) . . ? C3 C2 C1 113.4(7) . . ? N1 C2 C4 107.6(7) . . ? C3 C2 C4 109.7(7) . . ? C1 C2 C4 109.8(7) . . ? O2 C3 C2 114.4(8) . . ? O2 C3 H3A 108.7 . . ? C2 C3 H3A 108.7 . . ? O2 C3 H3B 108.7 . . ? C2 C3 H3B 108.7 . . ? H3A C3 H3B 107.6 . . ? C2 C4 H4A 109.5 . . ? C2 C4 H4B 109.5 . . ? H4A C4 H4B 109.5 . . ? C2 C4 H4C 109.5 . . ? H4A C4 H4C 109.5 . . ? H4B C4 H4C 109.5 . . ? O3 C5 C6 109.0(7) . . ? N2 C6 C7 107.7(7) . . ? N2 C6 C8 110.8(7) . . ? C7 C6 C8 111.8(8) . . ? N2 C6 C5 104.7(7) . . ? C7 C6 C5 112.6(7) . . ? C8 C6 C5 109.0(7) . . ? O4B C7 O4 120(2) . . ? O4B C7 C6 111(2) . . ? O4 C7 C6 105.2(8) . . ? O4A C8 C6 114.1(11) . . ? O5 C9 O6 122.2(8) . . ? O5 C9 C10 118.7(8) . . ? O6 C9 C10 119.2(8) . . ? O5 C9 Tb1 57.5(4) . . ? O6 C9 Tb1 64.7(4) . . ? C10 C9 Tb1 176.1(7) . . ? C9 C10 H10A 109.5 . . ? C9 C10 H10B 109.5 . . ? H10A C10 H10B 109.5 . . ? C9 C10 H10C 109.5 . . ? H10A C10 H10C 109.5 . . ? H10B C10 H10C 109.5 . . ? 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