Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2007 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'Leroy Cronin' _publ_contact_author_address ; Department of Chemistry University of Glasgow University Avenue Glasgow G12 8QQ UNITED KINGDOM ; _publ_contact_author_email LEE@CHEM.GLA.AC.UK _publ_section_title ; Bridging the gap between solution and solid state studies in Poly-oxometalate chemistry: Discovery of a family of [V1M17]-based cages encapsulating two {VVO4} moieties ; loop_ _publ_author_name 'Leroy Cronin' 'Paul Kogerler' 'De-Liang Long.' 'Haralampos N. Miras' # Attachment 'compound1.cif' data_hm335a _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 654676' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H34 N2 Na4 O74 V3 W17' _chemical_formula_weight 4616.52 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/m loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, -y, z' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z' _cell_length_a 23.414(2) _cell_length_b 37.666(4) _cell_length_c 13.0008(13) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 111.810(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 10645.1(18) _cell_formula_units_Z 6 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 3121 _cell_measurement_theta_min 4.33 _cell_measurement_theta_max 44.03 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.18 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 4.321 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 12066 _exptl_absorpt_coefficient_mu 27.941 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0815 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1665 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker ApexII CCD' _diffrn_measurement_method '\w & \p scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 24361 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0690 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0737 _diffrn_reflns_limit_h_min -24 _diffrn_reflns_limit_h_max 24 _diffrn_reflns_limit_k_min -35 _diffrn_reflns_limit_k_max 39 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_theta_min 1.87 _diffrn_reflns_theta_max 22.09 _reflns_number_total 6698 _reflns_number_gt 4570 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker ApexII' _computing_cell_refinement 'Bruker ApexII' _computing_data_reduction 'Bruker ApexII' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. All W sites' occupancy have been set to 0.96171 which reflects the disorder of 1 V with 17 W atoms on all 18 positions. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0654P)^2^+938.1346P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 6698 _refine_ls_number_parameters 663 _refine_ls_number_restraints 10 _refine_ls_R_factor_all 0.0930 _refine_ls_R_factor_gt 0.0559 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1517 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1292 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.056 _refine_ls_restrained_S_all 1.056 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.42994(6) 0.15989(4) 0.70211(10) 0.0315(4) Uani 0.96 1 d P . . W2 W 0.33631(6) 0.16387(4) 0.84680(10) 0.0308(4) Uani 0.96 1 d P . . W3 W 0.29560(6) 0.11505(4) 0.61222(10) 0.0321(4) Uani 0.96 1 d P . . W4 W 0.38894(6) 0.20634(4) 0.43226(12) 0.0393(4) Uani 0.96 1 d P . . W5 W 0.43133(6) 0.25764(4) 0.67855(10) 0.0330(4) Uani 0.96 1 d P . . W6 W 0.33301(6) 0.26196(4) 0.83079(11) 0.0410(4) Uani 0.96 1 d P . . W7 W 0.19064(6) 0.21461(4) 0.73577(12) 0.0403(4) Uani 0.96 1 d P . . W8 W 0.14810(6) 0.16309(4) 0.48983(10) 0.0333(4) Uani 0.96 1 d P . . W9 W 0.24599(6) 0.15865(4) 0.33684(11) 0.0397(4) Uani 0.96 1 d P . . W10 W 0.17236(8) 0.0000 0.82592(15) 0.0312(5) Uani 0.96 2 d SP . . W11 W 0.22524(6) 0.04475(4) 1.06852(11) 0.0327(4) Uani 0.96 1 d P . . W12 W 0.02348(6) 0.04750(4) 0.74022(12) 0.0413(4) Uani 0.96 1 d P . . W13 W 0.07938(6) 0.09441(4) 0.99536(10) 0.0340(4) Uani 0.96 1 d P . . W14 W 0.13500(6) 0.04765(4) 1.25086(12) 0.0405(4) Uani 0.96 1 d P . . V1 V 0.2900(2) 0.21017(14) 0.5853(4) 0.0265(12) Uani 1 1 d D . . V2 V 0.0800(3) 0.0000 0.9945(5) 0.0291(18) Uani 1 2 d SD . . Na1 Na 0.5000 0.1124(9) 1.0000 0.097(11) Uani 0.80 2 d SP . . Na2 Na 0.3301(10) 0.0562(7) 0.885(2) 0.079(7) Uani 0.70 1 d P . . Na3 Na 0.009(2) 0.0000 0.728(5) 0.071(16) Uiso 0.40 2 d SP . . Na3' Na 0.006(3) 0.0000 0.649(5) 0.078(17) Uiso 0.40 2 d SP . . Na4 Na 0.0491(10) 0.1493(7) 1.1988(16) 0.091(8) Uani 0.80 1 d P . . Na5 Na 0.5382(10) 0.3464(7) 0.689(2) 0.084(8) Uani 0.70 1 d P . . N1 N 0.5000 0.0000 1.0000 0.064(19) Uani 1 4 d S . . N2 N 0.1688(10) 0.1105(7) 0.780(2) 0.037(7) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.244(3) 0.0000 0.530(6) 0.041(19) Uiso 0.50 2 d SP . . O1 O 0.5022(10) 0.1434(6) 0.7437(16) 0.041(6) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.3497(9) 0.1499(6) 0.9773(16) 0.045(6) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.2831(9) 0.0714(6) 0.6014(15) 0.043(6) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4388(10) 0.1953(7) 0.3757(17) 0.054(7) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.5031(10) 0.2725(6) 0.740(2) 0.063(8) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3632(9) 0.2773(6) 0.9609(16) 0.045(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1531(9) 0.2081(6) 0.8225(15) 0.040(6) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.0923(10) 0.1347(7) 0.467(2) 0.066(8) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2370(11) 0.1271(6) 0.2403(18) 0.056(7) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1995(12) 0.0000 0.723(2) 0.034(7) Uani 1 2 d S . . O11 O 0.2840(9) 0.0726(6) 1.1102(15) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.0152(9) 0.0710(6) 0.6257(14) 0.043(6) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.0949(10) 0.1369(6) 0.990(2) 0.059(7) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1782(10) 0.0672(6) 1.3711(16) 0.048(6) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.4161(9) 0.1561(6) 0.8387(15) 0.039(6) Uani 1 1 d . A . O16 O 0.3095(9) 0.1197(6) 0.7672(17) 0.039(6) Uani 1 1 d . A . O17 O 0.3836(9) 0.1171(6) 0.6556(17) 0.045(6) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.4111(9) 0.1705(6) 0.5501(15) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.4427(8) 0.2092(6) 0.7339(15) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.3561(9) 0.2125(6) 0.8611(14) 0.042(6) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.2536(10) 0.1784(6) 0.7932(17) 0.043(6) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.2148(9) 0.1337(5) 0.5819(15) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.2881(9) 0.1295(5) 0.4682(16) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.4358(14) 0.2383(9) 0.548(3) 0.097(10) Uiso 1 1 d . . . O25 O 0.4002(14) 0.2693(9) 0.791(3) 0.100(10) Uiso 1 1 d . . . O26 O 0.2555(19) 0.2456(13) 0.784(4) 0.049(12) Uiso 0.50 1 d P . . O26' O 0.2530(16) 0.2464(11) 0.859(3) 0.030(9) Uiso 0.50 1 d P . . O27 O 0.1477(14) 0.1842(9) 0.621(3) 0.102(10) Uiso 1 1 d . . . O28 O 0.1759(12) 0.1528(8) 0.376(2) 0.071(8) Uiso 1 1 d . . . O29 O 0.3114(17) 0.1855(12) 0.374(3) 0.033(10) Uiso 0.50 1 d P . . O29' O 0.332(2) 0.1693(14) 0.338(4) 0.051(13) Uiso 0.50 1 d P . . O30 O 0.3551(11) 0.2449(8) 0.338(2) 0.072(9) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.2943(12) 0.3037(7) 0.7618(19) 0.075(9) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.1017(8) 0.1998(6) 0.4020(14) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.2235(9) 0.0357(6) 0.9220(15) 0.045(6) Uani 1 1 d . A . O34 O 0.2671(11) 0.0000 1.111(2) 0.051(10) Uani 1 2 d S . . O35 O 0.1092(9) 0.0354(6) 0.7801(15) 0.039(6) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.1583(9) 0.0751(6) 1.0019(15) 0.038(6) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.1991(8) 0.0413(5) 1.1912(14) 0.030(5) Uiso 1 1 d . . . O38 O 0.0000 0.1992(8) 0.5000 0.047(9) Uani 1 2 d S . . O39 O 0.0474(12) 0.0855(8) 0.842(2) 0.080(8) Uiso 1 1 d . . . O40 O 0.1102(12) 0.0859(8) 1.150(2) 0.083(9) Uiso 1 1 d . . . O41 O 0.125(2) 0.0000 1.252(4) 0.029(13) Uiso 0.50 2 d SP . . O41' O 0.162(3) 0.0000 1.331(5) 0.050(17) Uiso 0.50 2 d SP . . O42 O 0.0000 0.0993(8) 1.0000 0.039(7) Uiso 1 2 d S . . O43 O 0.0587(11) 0.0491(7) 1.271(2) 0.072(9) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.3280(9) 0.1728(6) 0.6626(14) 0.039(6) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.3444(13) 0.2330(10) 0.551(3) 0.030(9) Uiso 0.50 1 d PD . . O45' O 0.3303(15) 0.2479(7) 0.646(3) 0.035(10) Uiso 0.50 1 d PD . . O46 O 0.2657(14) 0.2343(9) 0.677(2) 0.020(8) Uiso 0.50 1 d PD . . O46' O 0.2130(9) 0.2087(10) 0.567(2) 0.018(8) Uiso 0.50 1 d PD . . O47 O 0.2288(11) 0.1943(9) 0.475(2) 0.022(8) Uiso 0.50 1 d PD . . O47' O 0.2942(16) 0.2045(11) 0.4564(18) 0.028(9) Uiso 0.50 1 d PD . . O48 O 0.1556(11) 0.0000 0.9904(19) 0.021(6) Uani 1 2 d S . . O49 O 0.0311(17) 0.0000 0.8547(19) 0.020(12) Uiso 0.50 2 d SPD . . O49' O 0.0427(16) 0.0387(7) 0.935(3) 0.038(11) Uiso 0.50 1 d PD . . O50 O 0.0730(16) 0.0381(7) 1.063(3) 0.028(9) Uiso 0.50 1 d PD . . O50' O 0.091(2) 0.0000 1.1341(18) 0.018(12) Uiso 0.50 2 d SPD . . O51 O 0.5000 0.2190(11) 1.0000 0.066(11) Uani 1 2 d S . . O52 O 0.2162(12) 0.1520(7) 0.9997(19) 0.067(8) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.5853(11) 0.2193(7) 0.8652(18) 0.061(7) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.1288(11) 0.0657(8) 0.5627(19) 0.070(8) Uani 1 1 d . . . O55 O -0.085(2) 0.0000 0.482(4) 0.128(18) Uiso 1 2 d S . . O56 O 0.0000 0.1929(11) 1.0000 0.071(11) Uani 1 2 d S . . O57 O 0.2071(15) 0.2935(11) 0.930(4) 0.108(16) Uani 0.80 1 d P . . O58 O 0.371(2) 0.1266(15) 1.211(4) 0.071(15) Uiso 0.50 1 d P . . O59 O 0.421(3) 0.0808(18) 1.103(5) 0.093(19) Uiso 0.50 1 d P A 1 O59' O 0.440(3) 0.0602(19) 1.044(5) 0.10(2) Uiso 0.50 1 d P A 2 O61 O 0.322(2) 0.0607(13) 0.384(4) 0.055(13) Uiso 0.50 1 d P . . O62 O 0.5000 0.121(2) 0.5000 0.07(2) Uiso 0.50 2 d SP . . O63 O 0.339(4) 0.0000 0.734(8) 0.08(3) Uiso 0.40 2 d SP . 1 O63' O 0.382(6) 0.0000 0.845(10) 0.07(4) Uiso 0.30 2 d SP . 2 O64 O 0.384(5) 0.0000 1.282(9) 0.08(3) Uiso 0.40 2 d SP B 1 O64' O 0.400(7) 0.0000 1.229(12) 0.09(5) Uiso 0.30 2 d SP C 2 O65 O 0.466(5) 0.052(3) 0.700(10) 0.08(4) Uiso 0.25 1 d P D 1 O65' O 0.441(3) 0.056(2) 0.623(6) 0.10(2) Uiso 0.50 1 d P E 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0292(7) 0.0274(9) 0.0382(7) 0.0041(7) 0.0129(6) 0.0044(6) W2 0.0284(7) 0.0265(9) 0.0355(7) 0.0030(7) 0.0097(6) 0.0001(6) W3 0.0346(8) 0.0228(9) 0.0371(7) 0.0009(7) 0.0112(6) 0.0002(6) W4 0.0344(8) 0.0336(10) 0.0570(9) 0.0121(8) 0.0254(7) 0.0063(7) W5 0.0311(7) 0.0352(10) 0.0315(7) 0.0018(7) 0.0103(6) -0.0022(7) W6 0.0454(9) 0.0318(10) 0.0349(7) -0.0024(7) 0.0022(6) 0.0009(7) W7 0.0382(8) 0.0382(11) 0.0514(9) 0.0122(8) 0.0248(7) 0.0043(7) W8 0.0341(8) 0.0331(10) 0.0328(7) 0.0008(7) 0.0125(6) -0.0045(7) W9 0.0431(8) 0.0265(10) 0.0387(8) -0.0049(7) 0.0027(6) 0.0027(7) W10 0.0294(10) 0.0270(13) 0.0393(11) 0.000 0.0153(8) 0.000 W11 0.0288(7) 0.0298(10) 0.0401(7) -0.0035(7) 0.0135(6) -0.0036(6) W12 0.0390(8) 0.0395(11) 0.0483(8) 0.0149(7) 0.0194(7) 0.0031(7) W13 0.0397(8) 0.0287(10) 0.0372(7) 0.0001(7) 0.0187(6) -0.0021(7) W14 0.0321(8) 0.0394(11) 0.0498(9) -0.0170(7) 0.0151(7) -0.0038(7) V1 0.027(3) 0.023(3) 0.027(3) 0.002(2) 0.007(2) 0.001(2) V2 0.027(4) 0.032(5) 0.032(4) 0.000 0.015(3) 0.000 Na1 0.13(3) 0.08(3) 0.067(19) 0.000 0.020(18) 0.000 Na2 0.067(15) 0.08(2) 0.101(18) 0.017(15) 0.044(13) -0.015(14) Na4 0.094(16) 0.10(2) 0.058(12) -0.035(13) 0.006(11) 0.004(14) Na5 0.067(15) 0.054(18) 0.12(2) -0.004(15) 0.025(14) -0.011(13) N1 0.08(5) 0.01(4) 0.11(5) 0.000 0.05(4) 0.000 N2 0.025(13) 0.036(19) 0.058(16) 0.012(14) 0.026(12) 0.003(13) O1 0.061(14) 0.029(15) 0.037(12) 0.005(11) 0.023(10) -0.006(12) O2 0.038(13) 0.059(18) 0.038(12) 0.009(12) 0.015(10) 0.001(12) O3 0.049(13) 0.046(17) 0.031(11) 0.001(11) 0.011(10) -0.005(12) O4 0.057(15) 0.050(18) 0.050(14) -0.013(13) 0.012(11) 0.022(13) O5 0.052(15) 0.033(17) 0.082(17) 0.040(14) 0.000(12) -0.012(13) O6 0.048(13) 0.056(18) 0.036(12) -0.019(12) 0.024(10) -0.015(12) O7 0.044(12) 0.047(17) 0.028(11) 0.001(11) 0.012(9) 0.004(11) O8 0.043(14) 0.041(18) 0.084(18) 0.012(14) -0.012(12) 0.010(13) O9 0.085(18) 0.037(17) 0.058(15) 0.016(12) 0.041(13) 0.027(14) O10 0.047(18) 0.03(2) 0.027(15) 0.000 0.015(13) 0.000 O11 0.052(13) 0.028(15) 0.040(12) -0.008(11) 0.026(10) 0.009(11) O12 0.041(12) 0.064(19) 0.020(10) 0.011(11) 0.007(9) 0.011(12) O13 0.052(15) 0.028(16) 0.11(2) 0.001(14) 0.044(14) -0.011(12) O14 0.056(14) 0.046(17) 0.041(12) -0.004(12) 0.018(11) -0.030(13) O15 0.042(13) 0.043(16) 0.033(11) -0.016(11) 0.017(10) 0.006(11) O16 0.038(12) 0.031(15) 0.058(13) 0.006(11) 0.028(11) -0.002(11) O17 0.045(13) 0.041(16) 0.060(14) 0.012(12) 0.031(11) 0.030(12) O18 0.043(13) 0.029(15) 0.035(11) 0.000(10) 0.013(10) -0.014(11) O19 0.038(12) 0.038(15) 0.033(11) -0.003(10) 0.022(9) 0.001(10) O20 0.041(12) 0.062(18) 0.021(10) -0.002(11) 0.009(9) 0.025(12) O21 0.074(16) 0.017(14) 0.054(13) -0.016(11) 0.041(12) -0.013(12) O22 0.050(13) 0.024(14) 0.033(11) -0.003(10) 0.023(10) -0.014(11) O23 0.045(13) 0.015(13) 0.047(12) -0.005(10) 0.021(10) -0.006(10) O30 0.059(16) 0.09(2) 0.099(19) 0.053(17) 0.063(15) 0.037(15) O31 0.090(19) 0.06(2) 0.045(14) -0.028(14) -0.015(13) 0.015(16) O32 0.021(10) 0.053(17) 0.022(10) 0.002(10) 0.000(8) -0.013(10) O33 0.044(13) 0.048(17) 0.033(12) 0.007(11) 0.002(10) -0.013(12) O34 0.009(14) 0.08(3) 0.06(2) 0.000 0.009(14) 0.000 O35 0.047(13) 0.043(16) 0.032(11) -0.008(11) 0.020(10) -0.027(12) O36 0.057(14) 0.036(15) 0.031(11) -0.010(10) 0.027(10) -0.035(12) O38 0.09(2) 0.03(2) 0.057(19) 0.000 0.066(19) 0.000 O43 0.064(17) 0.07(2) 0.089(19) -0.058(16) 0.032(15) -0.014(15) O44 0.067(15) 0.045(16) 0.013(10) -0.001(10) 0.023(10) 0.003(12) O48 0.025(14) 0.018(18) 0.030(14) 0.000 0.020(12) 0.000 O51 0.06(2) 0.08(3) 0.039(19) 0.000 0.002(16) 0.000 O52 0.081(18) 0.07(2) 0.058(15) 0.011(14) 0.030(14) 0.003(16) O53 0.070(16) 0.06(2) 0.045(14) -0.001(13) 0.016(12) 0.006(14) O54 0.079(18) 0.09(2) 0.043(14) 0.006(15) 0.025(13) 0.003(17) O56 0.06(2) 0.06(3) 0.08(3) 0.000 0.02(2) 0.000 O57 0.07(2) 0.10(4) 0.18(4) -0.09(3) 0.09(3) -0.07(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.69(2) . ? W1 O18 1.900(18) . ? W1 O19 1.90(2) . ? W1 O17 1.91(2) . ? W1 O15 1.926(18) . ? W1 O44 2.30(2) . ? W2 O2 1.690(19) . ? W2 O21 1.88(2) . ? W2 O20 1.88(2) . ? W2 O15 1.931(19) . ? W2 O16 1.94(2) . ? W2 O44 2.354(16) . ? W3 O3 1.67(2) . ? W3 O23 1.893(19) . ? W3 O22 1.92(2) . ? W3 O17 1.93(2) . ? W3 O16 1.93(2) . ? W3 O44 2.32(2) . ? W4 O4 1.65(2) . ? W4 O29 1.86(4) . ? W4 O30 1.87(2) . ? W4 O24 1.92(3) . ? W4 O18 1.96(2) . ? W4 O29' 2.01(5) . ? W4 O47' 2.35(3) . ? W4 O45 2.38(3) . ? W5 O5 1.67(2) . ? W5 O24 1.89(3) . ? W5 O25 1.91(3) . ? W5 O32 1.91(2) 7_556 ? W5 O19 1.94(2) . ? W5 O45' 2.27(3) . ? W5 O45 2.29(3) . ? W6 O6 1.675(19) . ? W6 O26 1.80(4) . ? W6 O25 1.85(3) . ? W6 O31 1.87(3) . ? W6 O20 1.94(2) . ? W6 O26' 2.12(4) . ? W6 O46 2.29(3) . ? W6 O45' 2.44(3) . ? W7 O7 1.686(19) . ? W7 O26 1.83(5) . ? W7 O27 1.86(3) . ? W7 O30 1.91(2) 7_556 ? W7 O21 1.94(2) . ? W7 O26' 2.09(4) . ? W7 O46 2.29(3) . ? W7 O46' 2.45(3) . ? W8 O8 1.63(2) . ? W8 O32 1.87(2) . ? W8 O28 1.87(3) . ? W8 O27 1.88(3) . ? W8 O22 1.93(2) . ? W8 O46' 2.27(3) . ? W8 O47 2.29(3) . ? W8 Na4 3.666(18) 1_554 ? W9 O9 1.68(2) . ? W9 O29 1.75(4) . ? W9 O28 1.90(3) . ? W9 O31 1.91(3) 7_556 ? W9 O23 1.96(2) . ? W9 O29' 2.04(4) . ? W9 O47' 2.32(3) . ? W9 O47 2.40(3) . ? W10 O10 1.68(3) . ? W10 O35 1.92(2) . ? W10 O35 1.92(2) 6 ? W10 O33 1.92(2) . ? W10 O33 1.92(2) 6 ? W10 O48 2.31(2) . ? W10 Na3 3.55(5) . ? W10 Na3' 3.71(6) . ? W11 O11 1.65(2) . ? W11 O36 1.87(2) . ? W11 O37 1.914(17) . ? W11 O33 1.92(2) . ? W11 O34 1.925(12) . ? W11 O48 2.303(16) . ? W12 O12 1.680(19) . ? W12 Na3 1.817(10) . ? W12 O43 1.88(2) 2_557 ? W12 O39 1.89(3) . ? W12 O35 1.93(2) . ? W12 Na3' 2.10(3) . ? W12 O49 2.291(18) . ? W12 O49' 2.42(3) . ? W13 O13 1.65(2) . ? W13 O39 1.88(3) . ? W13 O40 1.89(3) . ? W13 O42 1.891(3) . ? W13 O36 1.96(2) . ? W13 O49' 2.29(4) . ? W13 O50 2.32(3) . ? W13 Na4 3.63(2) . ? W14 O14 1.68(2) . ? W14 O41 1.809(7) . ? W14 O40 1.89(3) . ? W14 O43 1.90(2) . ? W14 O37 1.943(18) . ? W14 O41' 2.05(3) . ? W14 O50' 2.327(18) . ? W14 O50 2.36(3) . ? V1 O47 1.711(18) . ? V1 O45' 1.726(19) . ? V1 O46' 1.727(18) . ? V1 O47' 1.728(18) . ? V1 O45 1.730(18) . ? V1 O46 1.749(18) . ? V1 O44 1.77(2) . ? V2 O50 1.725(19) . ? V2 O50 1.725(19) 6 ? V2 O49' 1.728(19) . ? V2 O49' 1.728(19) 6 ? V2 O50' 1.733(19) . ? V2 O49 1.751(19) . ? V2 O48 1.79(2) . ? V2 Na3 3.24(6) . ? Na1 O59' 2.59(7) 2_657 ? Na1 O59' 2.59(7) . ? Na1 O15 2.81(3) 2_657 ? Na1 O15 2.81(3) . ? Na1 O59 2.91(6) . ? Na1 O59 2.91(6) 2_657 ? Na2 O63' 2.58(7) . ? Na2 O59' 2.65(7) . ? Na2 O16 2.78(3) . ? Na2 O33 2.82(3) . ? Na2 O63 2.95(7) . ? Na2 O59 2.99(7) . ? Na3 Na3' 1.00(6) . ? Na3 O49 1.53(6) . ? Na3 W12 1.817(10) 6 ? Na3 O43 2.44(4) 2_557 ? Na3 O43 2.44(4) 5_557 ? Na3 O35 2.56(5) . ? Na3 O35 2.56(5) 6 ? Na3 O49' 2.90(6) . ? Na3 O49' 2.90(6) 6 ? Na3 O12 3.01(4) 6 ? Na3 O12 3.01(4) . ? Na3' W12 2.10(3) 6 ? Na3' O55 2.42(8) . ? Na3' O49 2.51(7) . ? Na3' O12 2.71(3) 6 ? Na3' O12 2.71(3) . ? Na3' O35 2.73(5) . ? Na3' O35 2.73(5) 6 ? Na3' O43 2.82(5) 2_557 ? Na3' O43 2.82(5) 5_557 ? Na3' O55 2.95(8) 5_556 ? Na4 O56 2.92(3) . ? Na4 Na5 2.92(3) 7_557 ? Na4 O40 2.97(4) . ? Na4 O28 3.01(3) 1_556 ? Na4 W8 3.666(18) 1_556 ? Na5 O38 2.86(3) 7_556 ? Na5 Na4 2.92(3) 7_557 ? O26 O26' 0.99(5) . ? O26 O46 1.56(5) . ? O28 Na4 3.01(3) 1_554 ? O29 O29' 0.99(5) . ? O29 O47' 1.46(5) . ? O30 W7 1.91(2) 7_556 ? O31 W9 1.91(3) 7_556 ? O32 W5 1.91(2) 7_556 ? O34 W11 1.925(12) 6 ? O38 Na5 2.86(3) 7_556 ? O38 Na5 2.86(3) 8_455 ? O41 O41' 1.07(7) . ? 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O1 W1 O44 168.9(8) . . ? O18 W1 O44 84.4(7) . . ? O19 W1 O44 84.8(8) . . ? O17 W1 O44 71.8(8) . . ? O15 W1 O44 72.8(7) . . ? O2 W2 O21 104.1(9) . . ? O2 W2 O20 104.9(10) . . ? O21 W2 O20 86.3(9) . . ? O2 W2 O15 100.7(9) . . ? O21 W2 O15 155.2(8) . . ? O20 W2 O15 86.9(9) . . ? O2 W2 O16 99.9(10) . . ? O21 W2 O16 88.1(8) . . ? O20 W2 O16 155.3(8) . . ? O15 W2 O16 88.2(8) . . ? O2 W2 O44 168.5(9) . . ? O21 W2 O44 84.1(8) . . ? O20 W2 O44 83.5(8) . . ? O15 W2 O44 71.4(7) . . ? O16 W2 O44 72.0(8) . . ? O3 W3 O23 104.5(9) . . ? O3 W3 O22 102.4(9) . . ? O23 W3 O22 88.2(8) . . ? O3 W3 O17 101.5(10) . . ? O23 W3 O17 88.6(8) . . ? O22 W3 O17 156.0(9) . . ? O3 W3 O16 97.7(9) . . ? O23 W3 O16 157.8(9) . . ? O22 W3 O16 87.3(8) . . ? O17 W3 O16 86.7(8) . . ? O3 W3 O44 168.2(8) . . ? O23 W3 O44 84.8(7) . . ? O22 W3 O44 84.8(8) . . ? O17 W3 O44 71.2(8) . . ? O16 W3 O44 73.1(8) . . ? O4 W4 O29 117.2(15) . . ? O4 W4 O30 96.0(10) . . ? O29 W4 O30 87.1(15) . . ? O4 W4 O24 102.4(12) . . ? O29 W4 O24 140.3(16) . . ? O30 W4 O24 90.3(14) . . ? O4 W4 O18 98.6(10) . . ? O29 W4 O18 87.8(13) . . ? O30 W4 O18 165.4(9) . . ? O24 W4 O18 84.9(11) . . ? O4 W4 O29' 88.7(16) . . ? O29 W4 O29' 29.3(15) . . ? O30 W4 O29' 96.7(16) . . ? O24 W4 O29' 166.3(16) . . ? O18 W4 O29' 85.4(14) . . ? O4 W4 O47' 155.6(11) . . ? O29 W4 O47' 38.4(15) . . ? O30 W4 O47' 85.3(11) . . ? O24 W4 O47' 101.9(11) . . ? O18 W4 O47' 82.2(10) . . ? O29' W4 O47' 67.1(16) . . ? O4 W4 O45 161.7(10) . . ? O29 W4 O45 81.1(14) . . ? O30 W4 O45 85.0(11) . . ? O24 W4 O45 59.3(11) . . ? O18 W4 O45 80.6(10) . . ? O29' W4 O45 109.4(15) . . ? O47' W4 O45 42.6(10) . . ? O5 W5 O24 100.2(13) . . ? O5 W5 O25 99.3(13) . . ? O24 W5 O25 160.3(13) . . ? O5 W5 O32 96.4(9) . 7_556 ? O24 W5 O32 88.7(12) . 7_556 ? O25 W5 O32 91.9(12) . 7_556 ? O5 W5 O19 99.4(9) . . ? O24 W5 O19 85.6(12) . . ? O25 W5 O19 88.4(12) . . ? O32 W5 O19 164.0(8) 7_556 . ? O5 W5 O45' 159.8(12) . . ? O24 W5 O45' 99.9(12) . . ? O25 W5 O45' 60.8(12) . . ? O32 W5 O45' 81.6(10) 7_556 . ? O19 W5 O45' 84.6(10) . . ? O5 W5 O45 161.5(12) . . ? O24 W5 O45 61.4(12) . . ? O25 W5 O45 99.2(12) . . ? O32 W5 O45 82.7(10) 7_556 . ? O19 W5 O45 81.4(11) . . ? O45' W5 O45 38.5(11) . . ? O6 W6 O26 116.9(16) . . ? O6 W6 O25 98.6(12) . . ? O26 W6 O25 144.5(17) . . ? O6 W6 O31 98.1(11) . . ? O26 W6 O31 83.0(17) . . ? O25 W6 O31 92.8(14) . . ? O6 W6 O20 98.3(10) . . ? O26 W6 O20 84.9(16) . . ? O25 W6 O20 89.9(12) . . ? O31 W6 O20 162.7(9) . . ? O6 W6 O26' 89.4(12) . . ? O26 W6 O26' 27.8(14) . . ? O25 W6 O26' 170.6(15) . . ? O31 W6 O26' 90.7(14) . . ? O20 W6 O26' 84.1(13) . . ? O6 W6 O46 159.4(10) . . ? O26 W6 O46 42.9(16) . . ? O25 W6 O46 101.6(12) . . ? O31 W6 O46 84.8(11) . . ? O20 W6 O46 77.9(10) . . ? O26' W6 O46 70.1(12) . . ? O6 W6 O45' 156.5(9) . . ? O26 W6 O45' 86.6(16) . . ? O25 W6 O45' 57.9(12) . . ? O31 W6 O45' 83.1(11) . . ? O20 W6 O45' 83.9(9) . . ? O26' W6 O45' 114.1(12) . . ? O46 W6 O45' 44.0(9) . . ? O7 W7 O26 115.8(16) . . ? O7 W7 O27 100.9(12) . . ? O26 W7 O27 143.3(17) . . ? O7 W7 O30 96.9(9) . 7_556 ? O26 W7 O30 84.4(17) . 7_556 ? O27 W7 O30 93.0(14) . 7_556 ? O7 W7 O21 98.6(9) . . ? O26 W7 O21 84.4(16) . . ? O27 W7 O21 89.0(12) . . ? O30 W7 O21 163.7(9) 7_556 . ? O7 W7 O26' 87.8(12) . . ? O26 W7 O26' 28.2(14) . . ? O27 W7 O26' 169.5(14) . . ? O30 W7 O26' 91.7(14) 7_556 . ? O21 W7 O26' 83.9(12) . . ? O7 W7 O46 158.3(9) . . ? O26 W7 O46 42.9(15) . . ? O27 W7 O46 100.5(12) . . ? O30 W7 O46 85.9(10) 7_556 . ? O21 W7 O46 77.8(10) . . ? O26' W7 O46 70.5(12) . . ? O7 W7 O46' 157.6(9) . . ? O26 W7 O46' 86.6(15) . . ? O27 W7 O46' 56.8(12) . . ? O30 W7 O46' 83.5(10) 7_556 . ? O21 W7 O46' 84.1(9) . . ? O26' W7 O46' 114.5(12) . . ? O46 W7 O46' 44.1(9) . . ? O8 W8 O32 97.5(10) . . ? O8 W8 O28 102.3(13) . . ? O32 W8 O28 87.9(10) . . ? O8 W8 O27 99.7(14) . . ? O32 W8 O27 92.5(12) . . ? O28 W8 O27 157.7(13) . . ? O8 W8 O22 98.4(10) . . ? O32 W8 O22 163.9(8) . . ? O28 W8 O22 86.1(10) . . ? O27 W8 O22 87.5(11) . . ? O8 W8 O46' 160.1(12) . . ? O32 W8 O46' 81.4(10) . . ? O28 W8 O46' 97.5(11) . . ? O27 W8 O46' 60.6(12) . . ? O22 W8 O46' 84.6(10) . . ? O8 W8 O47 162.3(12) . . ? O32 W8 O47 83.1(10) . . ? O28 W8 O47 60.0(11) . . ? O27 W8 O47 97.9(12) . . ? O22 W8 O47 81.0(10) . . ? O46' W8 O47 37.6(10) . . ? O8 W8 Na4 64.0(10) . 1_554 ? O32 W8 Na4 58.1(7) . 1_554 ? O28 W8 Na4 54.9(8) . 1_554 ? O27 W8 Na4 141.3(10) . 1_554 ? O22 W8 Na4 127.9(7) . 1_554 ? O46' W8 Na4 128.7(9) . 1_554 ? O47 W8 Na4 102.3(7) . 1_554 ? O9 W9 O29 118.0(16) . . ? O9 W9 O28 103.7(12) . . ? O29 W9 O28 138.3(16) . . ? O9 W9 O31 97.4(10) . 7_556 ? O29 W9 O31 85.4(15) . 7_556 ? O28 W9 O31 90.3(12) . 7_556 ? O9 W9 O23 97.9(9) . . ? O29 W9 O23 88.7(14) . . ? O28 W9 O23 84.7(10) . . ? O31 W9 O23 164.6(9) 7_556 . ? O9 W9 O29' 89.7(16) . . ? O29 W9 O29' 29.0(16) . . ? O28 W9 O29' 164.6(15) . . ? O31 W9 O29' 95.7(16) 7_556 . ? O23 W9 O29' 85.9(14) . . ? O9 W9 O47' 157.0(11) . . ? O29 W9 O47' 39.1(15) . . ? O28 W9 O47' 99.2(11) . . ? O31 W9 O47' 83.9(11) 7_556 . ? O23 W9 O47' 82.6(10) . . ? O29' W9 O47' 67.4(16) . . ? O9 W9 O47 161.1(10) . . ? O29 W9 O47 80.9(15) . . ? O28 W9 O47 57.4(10) . . ? O31 W9 O47 84.8(11) 7_556 . ? O23 W9 O47 80.2(10) . . ? O29' W9 O47 108.8(15) . . ? O47' W9 O47 41.8(9) . . ? O10 W10 O35 103.2(8) . . ? O10 W10 O35 103.2(8) . 6 ? O35 W10 O35 88.3(12) . 6 ? O10 W10 O33 100.9(9) . . ? O35 W10 O33 86.4(9) . . ? O35 W10 O33 155.9(8) 6 . ? O10 W10 O33 100.9(9) . 6 ? O35 W10 O33 155.9(8) . 6 ? O35 W10 O33 86.4(9) 6 6 ? O33 W10 O33 88.8(13) . 6 ? O10 W10 O48 168.6(11) . . ? O35 W10 O48 84.9(7) . . ? O35 W10 O48 84.9(7) 6 . ? O33 W10 O48 71.2(7) . . ? O33 W10 O48 71.2(7) 6 . ? O10 W10 Na3 112.9(13) . . ? O35 W10 Na3 44.3(6) . . ? O35 W10 Na3 44.3(6) 6 . ? O33 W10 Na3 124.2(8) . . ? O33 W10 Na3 124.2(9) 6 . ? O48 W10 Na3 78.5(11) . . ? O10 W10 Na3' 97.3(13) . . ? O35 W10 Na3' 45.3(6) . . ? O35 W10 Na3' 45.3(6) 6 . ? O33 W10 Na3' 131.3(8) . . ? O33 W10 Na3' 131.3(8) 6 . ? O48 W10 Na3' 94.2(11) . . ? Na3 W10 Na3' 15.6(10) . . ? O11 W11 O36 102.4(9) . . ? O11 W11 O37 104.8(8) . . ? O36 W11 O37 87.5(8) . . ? O11 W11 O33 98.4(9) . . ? O36 W11 O33 86.8(9) . . ? O37 W11 O33 156.8(8) . . ? O11 W11 O34 100.9(10) . . ? O36 W11 O34 156.5(9) . . ? O37 W11 O34 89.3(11) . . ? O33 W11 O34 87.1(11) . . ? O11 W11 O48 167.4(8) . . ? O36 W11 O48 84.8(7) . . ? O37 W11 O48 85.6(8) . . ? O33 W11 O48 71.4(8) . . ? O34 W11 O48 71.8(8) . . ? O12 W12 Na3 119(2) . . ? O12 W12 O43 98.0(10) . 2_557 ? Na3 W12 O43 82.6(19) . 2_557 ? O12 W12 O39 97.5(12) . . ? Na3 W12 O39 144(2) . . ? O43 W12 O39 93.4(12) 2_557 . ? O12 W12 O35 97.3(9) . . ? Na3 W12 O35 86.2(18) . . ? O43 W12 O35 164.1(9) 2_557 . ? O39 W12 O35 88.9(10) . . ? O12 W12 Na3' 90.9(17) . . ? Na3 W12 Na3' 28.4(18) . . ? O43 W12 Na3' 90.4(18) 2_557 . ? O39 W12 Na3' 170.3(17) . . ? O35 W12 Na3' 85.0(17) . . ? O12 W12 O49 160.4(10) . . ? Na3 W12 O49 41.8(19) . . ? O43 W12 O49 84.5(13) 2_557 . ? O39 W12 O49 101.8(10) . . ? O35 W12 O49 79.6(12) . . ? Na3' W12 O49 69.6(16) . . ? O12 W12 O49' 156.0(11) . . ? Na3 W12 O49' 85(2) . . ? O43 W12 O49' 82.6(11) 2_557 . ? O39 W12 O49' 58.6(12) . . ? O35 W12 O49' 85.2(9) . . ? Na3' W12 O49' 113.1(17) . . ? O49 W12 O49' 43.5(9) . . ? O13 W13 O39 97.9(13) . . ? O13 W13 O40 101.8(13) . . ? O39 W13 O40 159.9(13) . . ? O13 W13 O42 98.1(12) . . ? O39 W13 O42 92.4(8) . . ? O40 W13 O42 88.6(8) . . ? O13 W13 O36 98.2(10) . . ? O39 W13 O36 88.7(10) . . ? O40 W13 O36 84.8(10) . . ? O42 W13 O36 163.3(11) . . ? O13 W13 O49' 159.2(12) . . ? O39 W13 O49' 61.4(12) . . ? O40 W13 O49' 99.0(12) . . ? O42 W13 O49' 81.5(12) . . ? O36 W13 O49' 84.4(10) . . ? O13 W13 O50 161.7(11) . . ? O39 W13 O50 100.3(11) . . ? O40 W13 O50 59.9(12) . . ? O42 W13 O50 82.9(12) . . ? O36 W13 O50 80.5(10) . . ? O49' W13 O50 39.2(10) . . ? O13 W13 Na4 65.3(9) . . ? O39 W13 Na4 140.0(9) . . ? O40 W13 Na4 54.8(10) . . ? O42 W13 Na4 57.4(7) . . ? O36 W13 Na4 128.1(6) . . ? O49' W13 Na4 128.5(10) . . ? O50 W13 Na4 100.9(7) . . ? O14 W14 O41 117.4(18) . . ? O14 W14 O40 103.6(12) . . ? O41 W14 O40 139.0(18) . . ? O14 W14 O43 97.6(10) . . ? O41 W14 O43 84.3(18) . . ? O40 W14 O43 90.7(12) . . ? O14 W14 O37 97.9(9) . . ? O41 W14 O37 89.8(17) . . ? O40 W14 O37 84.3(10) . . ? O43 W14 O37 164.4(9) . . ? O14 W14 O41' 86.9(17) . . ? O41 W14 O41' 31.2(18) . . ? O40 W14 O41' 167.6(18) . . ? O43 W14 O41' 94.5(19) . . ? O37 W14 O41' 87.7(18) . . ? O14 W14 O50' 155.5(10) . . ? O41 W14 O50' 38.3(17) . . ? O40 W14 O50' 100.8(10) . . ? O43 W14 O50' 84.5(12) . . ? O37 W14 O50' 82.0(11) . . ? O41' W14 O50' 68.6(16) . . ? O14 W14 O50 162.5(11) . . ? O41 W14 O50 80.1(18) . . ? O40 W14 O50 58.9(11) . . ? O43 W14 O50 84.2(11) . . ? O37 W14 O50 80.6(9) . . ? O41' W14 O50 110.4(17) . . ? O50' W14 O50 41.9(8) . . ? O47 V1 O45' 144.6(18) . . ? O47 V1 O46' 50.6(15) . . ? O45' V1 O46' 117.1(17) . . ? O47 V1 O47' 58.6(16) . . ? O45' V1 O47' 109.1(18) . . ? O46' V1 O47' 107.0(15) . . ? O47 V1 O45 115.1(16) . . ? O45' V1 O45 51.7(17) . . ? O46' V1 O45 144.1(17) . . ? O47' V1 O45 59.7(17) . . ? O47 V1 O46 111.5(16) . . ? O45' V1 O46 61.5(16) . . ? O46' V1 O46 61.8(15) . . ? O47' V1 O46 150.7(17) . . ? O45 V1 O46 112.1(18) . . ? O47 V1 O44 106.6(14) . . ? O45' V1 O44 108.7(15) . . ? O46' V1 O44 109.6(14) . . ? O47' V1 O44 104.7(14) . . ? O45 V1 O44 106.2(14) . . ? O46 V1 O44 104.5(13) . . ? O50 V2 O50 113(2) . 6 ? O50 V2 O49' 53.2(17) . . ? O50 V2 O49' 143.4(18) 6 . ? O50 V2 O49' 143.4(18) . 6 ? O50 V2 O49' 53.2(17) 6 6 ? O49' V2 O49' 115(3) . 6 ? O50 V2 O50' 58.0(12) . . ? O50 V2 O50' 58.0(12) 6 . ? O49' V2 O50' 109.1(14) . . ? O49' V2 O50' 109.1(14) 6 . ? O50 V2 O49 112.5(13) . . ? O50 V2 O49 112.5(13) 6 . ? O49' V2 O49 60.5(13) . . ? O49' V2 O49 60.5(13) 6 . ? O50' V2 O49 151(2) . . ? O50 V2 O48 107.4(12) . . ? O50 V2 O48 107.4(12) 6 . ? O49' V2 O48 109.1(13) . . ? O49' V2 O48 109.1(13) 6 . ? O50' V2 O48 105.2(17) . . ? O49 V2 O48 104.0(17) . . ? O50 V2 Na3 116.1(12) . . ? O50 V2 Na3 116.1(12) 6 . ? O49' V2 Na3 63.0(13) . . ? O49' V2 Na3 63.0(13) 6 . ? O50' V2 Na3 159.8(18) . . ? O49 V2 Na3 8.9(18) . . ? O48 V2 Na3 95.1(13) . . ? O59' Na1 O59' 82(3) 2_657 . ? O59' Na1 O15 108.9(15) 2_657 2_657 ? O59' Na1 O15 124.3(15) . 2_657 ? O59' Na1 O15 124.3(15) 2_657 . ? O59' Na1 O15 108.9(15) . . ? O15 Na1 O15 108.3(14) 2_657 . ? O59' Na1 O59 106(3) 2_657 . ? O59' Na1 O59 26.2(17) . . ? O15 Na1 O59 106.4(13) 2_657 . ? O15 Na1 O59 101.3(13) . . ? O59' Na1 O59 26.2(17) 2_657 2_657 ? O59' Na1 O59 106(3) . 2_657 ? O15 Na1 O59 101.3(13) 2_657 2_657 ? O15 Na1 O59 106.4(13) . 2_657 ? O59 Na1 O59 132(3) . 2_657 ? O63' Na2 O59' 79(3) . . ? O63' Na2 O16 126(3) . . ? O59' Na2 O16 107.5(18) . . ? O63' Na2 O33 109(2) . . ? O59' Na2 O33 123.4(17) . . ? O16 Na2 O33 110.3(10) . . ? O63' Na2 O63 29(3) . . ? O59' Na2 O63 106(3) . . ? O16 Na2 O63 107.0(17) . . ? O33 Na2 O63 101.8(19) . . ? O63' Na2 O59 103(3) . . ? O59' Na2 O59 25.5(16) . . ? O16 Na2 O59 100.0(16) . . ? O33 Na2 O59 106.6(14) . . ? O63 Na2 O59 131(2) . . ? Na3' Na3 O49 165(7) . . ? Na3' Na3 W12 92(2) . 6 ? O49 Na3 W12 85.9(19) . 6 ? Na3' Na3 W12 92(2) . . ? O49 Na3 W12 85.9(19) . . ? W12 Na3 W12 160(3) 6 . ? Na3' Na3 O43 102(4) . 2_557 ? O49 Na3 O43 87(2) . 2_557 ? W12 Na3 O43 148(3) 6 2_557 ? W12 Na3 O43 49.7(9) . 2_557 ? Na3' Na3 O43 102(4) . 5_557 ? O49 Na3 O43 87(2) . 5_557 ? W12 Na3 O43 49.7(9) 6 5_557 ? W12 Na3 O43 148(3) . 5_557 ? O43 Na3 O43 99(2) 2_557 5_557 ? Na3' Na3 O35 89(4) . . ? O49 Na3 O35 79(2) . . ? W12 Na3 O35 112(2) 6 . ? W12 Na3 O35 48.8(12) . . ? O43 Na3 O35 97.9(9) 2_557 . ? O43 Na3 O35 158(2) 5_557 . ? Na3' Na3 O35 89(4) . 6 ? O49 Na3 O35 79(2) . 6 ? W12 Na3 O35 48.8(12) 6 6 ? W12 Na3 O35 112(2) . 6 ? O43 Na3 O35 158(2) 2_557 6 ? O43 Na3 O35 97.9(9) 5_557 6 ? O35 Na3 O35 62.8(16) . 6 ? Na3' Na3 O49' 147(2) . . ? O49 Na3 O49' 30.2(7) . . ? W12 Na3 O49' 116(2) 6 . ? W12 Na3 O49' 56.4(14) . . ? O43 Na3 O49' 64.3(13) 2_557 . ? O43 Na3 O49' 109(2) 5_557 . ? O35 Na3 O49' 65.5(14) . . ? O35 Na3 O49' 96.3(19) 6 . ? Na3' Na3 O49' 147(2) . 6 ? O49 Na3 O49' 30.2(7) . 6 ? W12 Na3 O49' 56.4(14) 6 6 ? W12 Na3 O49' 116(2) . 6 ? O43 Na3 O49' 109(2) 2_557 6 ? O43 Na3 O49' 64.3(13) 5_557 6 ? O35 Na3 O49' 96.3(19) . 6 ? O35 Na3 O49' 65.5(14) 6 6 ? O49' Na3 O49' 60.4(15) . 6 ? Na3' Na3 O12 62.9(11) . 6 ? O49 Na3 O12 115.0(12) . 6 ? W12 Na3 O12 29.2(9) 6 6 ? W12 Na3 O12 151(3) . 6 ? O43 Na3 O12 144(2) 2_557 6 ? O43 Na3 O12 57.9(8) 5_557 6 ? O35 Na3 O12 112.9(19) . 6 ? O35 Na3 O12 57.6(8) 6 6 ? O49' Na3 O12 144.5(17) . 6 ? O49' Na3 O12 85.5(8) 6 6 ? Na3' Na3 O12 62.9(11) . . ? O49 Na3 O12 115.0(12) . . ? W12 Na3 O12 151(3) 6 . ? W12 Na3 O12 29.2(9) . . ? O43 Na3 O12 57.9(8) 2_557 . ? O43 Na3 O12 144(2) 5_557 . ? O35 Na3 O12 57.6(8) . . ? O35 Na3 O12 112.9(19) 6 . ? O49' Na3 O12 85.5(8) . . ? O49' Na3 O12 144.5(17) 6 . ? O12 Na3 O12 125(2) 6 . ? Na3 Na3' W12 60.0(17) . 6 ? Na3 Na3' W12 60.0(17) . . ? W12 Na3' W12 117(3) 6 . ? Na3 Na3' O55 128(6) . . ? 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Clark & J.S. Reid. (Clark, R. C. & Reid, J. S. (1995). Acta Cryst. A51, 887-897) ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Oxford diffraction Gemini Kappa CCD' _diffrn_measurement_method '\w & \p scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 15.9832 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 122459 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0733 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0775 _diffrn_reflns_limit_h_min -38 _diffrn_reflns_limit_h_max 38 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -40 _diffrn_reflns_limit_l_max 39 _diffrn_reflns_theta_min 2.68 _diffrn_reflns_theta_max 25.50 _reflns_number_total 30657 _reflns_number_gt 20389 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ; CrysAlis CCD, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.32.5 (release 08-05-2007 CrysAlis171 .NET) (compiled May 8 2007,13:10:02) ; _computing_cell_refinement ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.32.5 (release 08-05-2007 CrysAlis171 .NET) (compiled May 8 2007,13:10:02) ; _computing_data_reduction ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.32.5 (release 08-05-2007 CrysAlis171 .NET) (compiled May 8 2007,13:10:02) ; _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Each of the metal positions on the cluster shell were refined with a W atom with occupancy 0.94444 and a V atom with occupancy 0.05556. Total contents for the cluster shell 18 metal positions therefore sum to 17W + 1V. EXYZ and EADP instructions were used to restrain parameters for W and V atom at the same positions" ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0378P)^2^+146.1164P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment RIDING _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 30657 _refine_ls_number_parameters 1503 _refine_ls_number_restraints 3 _refine_ls_R_factor_all 0.0905 _refine_ls_R_factor_gt 0.0491 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1057 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0927 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.018 _refine_ls_restrained_S_all 1.018 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.144857(17) 1.00261(3) 0.163013(17) 0.02585(13) Uani 0.94 1 d P A 1 W2 W 0.206915(18) 0.81869(3) 0.131560(17) 0.02614(13) Uani 0.94 1 d P A 1 W3 W 0.232402(18) 1.13412(3) 0.291022(18) 0.02756(13) Uani 0.94 1 d P A 1 W4 W 0.377674(16) 0.87123(3) 0.338212(16) 0.01979(12) Uani 0.94 1 d P A 1 W5 W 0.192625(17) 1.19033(3) 0.180880(18) 0.02461(13) Uani 0.94 1 d P A 1 W6 W 0.183077(17) 0.94726(3) 0.273560(17) 0.02473(13) Uani 0.94 1 d P A 1 W7 W 0.243632(17) 0.76346(3) 0.242160(17) 0.02216(12) Uani 0.94 1 d P A 1 W8 W 0.347428(17) 0.78528(3) 0.232767(17) 0.02256(12) Uani 0.94 1 d P A 1 W9 W 0.310986(19) 0.84489(3) 0.123176(17) 0.02837(14) Uani 0.94 1 d P A 1 W10 W 0.403173(17) 0.99782(4) 0.252750(18) 0.02624(13) Uani 0.94 1 d P A 1 W11 W 0.275186(19) 1.02072(4) 0.050941(17) 0.02921(14) Uani 0.94 1 d P A 1 W12 W 0.364362(18) 1.05697(4) 0.142864(18) 0.02820(14) Uani 0.94 1 d P A 1 W13 W 0.171467(19) 0.99811(4) 0.059785(17) 0.02825(13) Uani 0.94 1 d P A 1 W14 W 0.323071(18) 1.03324(3) 0.365749(16) 0.02376(13) Uani 0.94 1 d P A 1 W15 W 0.274500(17) 0.84632(3) 0.348180(16) 0.02198(12) Uani 0.94 1 d P A 1 W16 W 0.347770(18) 1.16060(3) 0.280090(18) 0.02624(13) Uani 0.94 1 d P A 1 W17 W 0.308666(18) 1.21833(3) 0.170183(18) 0.02751(14) Uani 0.94 1 d P A 1 W18 W 0.220504(18) 1.18472(3) 0.078003(17) 0.02646(13) Uani 0.94 1 d P A 1 V1 V 0.144857(17) 1.00261(3) 0.163013(17) 0.02585(13) Uani 0.06 1 d P B 2 V2 V 0.206915(18) 0.81869(3) 0.131560(17) 0.02614(13) Uani 0.06 1 d P C 2 V3 V 0.232402(18) 1.13412(3) 0.291022(18) 0.02756(13) Uani 0.06 1 d P D 2 V4 V 0.377674(16) 0.87123(3) 0.338212(16) 0.01979(12) Uani 0.06 1 d P E 2 V5 V 0.192625(17) 1.19033(3) 0.180880(18) 0.02461(13) Uani 0.06 1 d P F 2 V6 V 0.183077(17) 0.94726(3) 0.273560(17) 0.02473(13) Uani 0.06 1 d P G 2 V7 V 0.243632(17) 0.76346(3) 0.242160(17) 0.02216(12) Uani 0.06 1 d P H 2 V8 V 0.347428(17) 0.78528(3) 0.232767(17) 0.02256(12) Uani 0.06 1 d P I 2 V9 V 0.310986(19) 0.84489(3) 0.123176(17) 0.02837(14) Uani 0.06 1 d P J 2 V10 V 0.403173(17) 0.99782(4) 0.252750(18) 0.02624(13) Uani 0.06 1 d P K 2 V11 V 0.275186(19) 1.02072(4) 0.050941(17) 0.02921(14) Uani 0.06 1 d P L 2 V12 V 0.364362(18) 1.05697(4) 0.142864(18) 0.02820(14) Uani 0.06 1 d P M 2 V13 V 0.171467(19) 0.99811(4) 0.059785(17) 0.02825(13) Uani 0.06 1 d P N 2 V14 V 0.323071(18) 1.03324(3) 0.365749(16) 0.02376(13) Uani 0.06 1 d P O 2 V15 V 0.274500(17) 0.84632(3) 0.348180(16) 0.02198(12) Uani 0.06 1 d P P 2 V16 V 0.347770(18) 1.16060(3) 0.280090(18) 0.02624(13) Uani 0.06 1 d P Q 2 V17 V 0.308666(18) 1.21833(3) 0.170183(18) 0.02751(14) Uani 0.06 1 d P R 2 V18 V 0.220504(18) 1.18472(3) 0.078003(17) 0.02646(13) Uani 0.06 1 d P S 2 V19 V 0.25401(6) 1.02169(12) 0.15171(6) 0.0157(4) Uani 1 1 d . A 1 V20 V 0.29290(6) 0.96431(12) 0.26199(6) 0.0136(4) Uani 1 1 d . A 1 O1 O 0.1568(2) 0.9856(5) 0.2197(3) 0.0216(19) Uani 1 1 d . A 1 O2 O 0.2992(3) 0.7161(5) 0.2383(2) 0.0228(19) Uani 1 1 d . A 1 O3 O 0.2030(2) 1.1641(5) 0.2369(3) 0.0231(19) Uani 1 1 d . A 1 O4 O 0.3271(2) 0.7981(5) 0.1761(2) 0.0207(19) Uani 1 1 d . A 1 O5 O 0.2659(2) 0.7836(5) 0.2995(2) 0.0224(19) Uani 1 1 d . A 1 O6 O 0.2275(3) 0.7737(5) 0.1847(2) 0.025(2) Uani 1 1 d . A 1 O7 O 0.2026(3) 0.8508(5) 0.2469(3) 0.025(2) Uani 1 1 d . A 1 O8 O 0.3203(3) 1.3223(5) 0.1693(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . A 1 O9 O 0.3998(2) 0.9488(5) 0.3050(3) 0.0217(19) Uani 1 1 d . A 1 O10 O 0.1485(3) 1.0186(5) 0.1065(2) 0.025(2) Uani 1 1 d . A 1 O11 O 0.2538(3) 1.2157(5) 0.1877(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . A 1 O12 O 0.3618(2) 0.8057(5) 0.2910(3) 0.0227(19) Uani 1 1 d . A 1 O13 O 0.3894(3) 1.0404(5) 0.1992(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . A 1 O14 O 0.3490(3) 0.9373(5) 0.1423(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . A 1 O15 O 0.3310(2) 1.0301(5) 0.2505(2) 0.0215(19) Uani 1 1 d . A 1 O16 O 0.2896(2) 0.8726(5) 0.2358(2) 0.0163(17) Uani 1 1 d . A 1 O17 O 0.2567(3) 0.7821(5) 0.1134(2) 0.027(2) Uani 1 1 d . A 1 O18 O 0.1414(2) 1.1216(5) 0.1693(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . A 1 O19 O 0.1714(3) 0.7391(5) 0.1142(3) 0.031(2) Uani 1 1 d . A 1 O20 O 0.2685(3) 1.0789(5) 0.3377(2) 0.026(2) Uani 1 1 d . A 1 O21 O 0.4014(2) 1.1077(5) 0.2753(3) 0.026(2) Uani 1 1 d . A 1 O22 O 0.2436(2) 1.0111(5) 0.2587(2) 0.0198(18) Uani 1 1 d . A 1 O23 O 0.1714(3) 0.8942(5) 0.1577(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . A 1 O24 O 0.3116(2) 0.9365(5) 0.3134(2) 0.0208(19) Uani 1 1 d . A 1 O25 O 0.3796(3) 0.8909(5) 0.2295(3) 0.0241(19) Uani 1 1 d . A 1 O26 O 0.1689(3) 1.2863(5) 0.1820(3) 0.029(2) Uani 1 1 d . A 1 O27 O 0.3239(3) 1.0604(5) 0.0911(3) 0.029(2) Uani 1 1 d . A 1 O28 O 0.2241(3) 0.9083(5) 0.3210(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . A 1 O29 O 0.0905(3) 0.9794(5) 0.1536(3) 0.029(2) Uani 1 1 d . A 1 O30 O 0.3856(3) 0.7102(5) 0.2317(3) 0.025(2) Uani 1 1 d . A 1 O31 O 0.1904(3) 0.8921(5) 0.0852(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . A 1 O32 O 0.2159(3) 0.6736(5) 0.2473(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . A 1 O33 O 0.1855(2) 1.0586(5) 0.2949(3) 0.025(2) Uani 1 1 d . A 1 O34 O 0.3013(2) 1.0745(5) 0.1672(3) 0.024(2) Uani 1 1 d . A 1 O35 O 0.3730(2) 0.9618(5) 0.3745(3) 0.025(2) Uani 1 1 d . A 1 O36 O 0.3344(3) 0.8130(5) 0.3610(3) 0.026(2) Uani 1 1 d . A 1 O37 O 0.1939(3) 1.1914(5) 0.1234(3) 0.029(2) Uani 1 1 d . A 1 O38 O 0.3420(3) 0.7851(5) 0.0986(3) 0.037(2) Uani 1 1 d . A 1 O39 O 0.2606(3) 0.9158(5) 0.1529(2) 0.0230(19) Uani 1 1 d . A 1 O40 O 0.2734(3) 1.2103(5) 0.1154(3) 0.029(2) Uani 1 1 d . A 1 O41 O 0.2182(3) 1.2186(5) 0.3164(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . A 1 O42 O 0.2908(3) 0.9429(5) 0.3830(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . A 1 O43 O 0.2352(3) 1.0474(5) 0.1003(2) 0.0219(19) Uani 1 1 d . A 1 O44 O 0.2534(3) 0.7833(6) 0.3798(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . A 1 O45 O 0.4581(2) 0.9875(5) 0.2574(3) 0.031(2) Uani 1 1 d . A 1 O46 O 0.4107(3) 1.0588(6) 0.1257(3) 0.039(2) Uani 1 1 d . A 1 O47 O 0.3478(3) 1.0982(5) 0.3290(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . A 1 O48 O 0.4239(3) 0.8226(6) 0.3634(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . A 1 O49 O 0.2139(2) 1.0543(5) 0.1754(2) 0.0209(19) Uani 1 1 d . A 1 O50 O 0.3372(3) 1.1959(5) 0.2251(3) 0.026(2) Uani 1 1 d . A 1 O51 O 0.2858(3) 0.9148(5) 0.0770(3) 0.031(2) Uani 1 1 d . A 1 O52 O 0.3677(3) 1.2515(5) 0.3029(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . A 1 O53 O 0.2857(2) 1.1695(5) 0.2769(3) 0.025(2) Uani 1 1 d . A 1 O54 O 0.2077(3) 1.2786(6) 0.0535(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . A 1 O55 O 0.1368(3) 0.9125(6) 0.2868(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . A 1 O56 O 0.1725(3) 1.1168(5) 0.0498(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . A 1 O57 O 0.2160(3) 0.9850(6) 0.0291(3) 0.039(2) Uani 1 1 d . A 1 O58 O 0.3572(3) 1.1730(5) 0.1505(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . A 1 O59 O 0.1265(3) 0.9704(6) 0.0244(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . A 1 O60 O 0.2551(3) 1.1341(5) 0.0435(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . A 1 O61 O 0.2980(3) 1.0080(6) 0.0099(3) 0.042(2) Uani 1 1 d . A 1 O62 O 0.3342(3) 1.0915(6) 0.4086(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . A 1 N1 N 0.3809(4) 0.7564(9) 0.9852(4) 0.049(4) Uani 1 1 d . T 1 N2 N 0.5197(3) 0.7669(7) 0.2838(3) 0.030(3) Uani 1 1 d . U 1 N3 N 0.2234(4) 0.5087(7) 0.1531(3) 0.036(3) Uani 1 1 d . V 1 N4 N 0.0694(4) 0.1898(10) 0.2569(4) 0.067(5) Uani 1 1 d . W 1 N5 N 0.0489(4) 0.7745(8) 0.0735(4) 0.050(4) Uani 1 1 d . X 1 N6 N 0.2898(6) 0.2973(10) 0.4382(5) 0.077(5) Uani 1 1 d . Y 1 N7 N 0.4947(5) 0.6942(13) 0.0653(5) 0.093(6) Uani 1 1 d . Z 1 C1 C 0.3902(6) 0.6688(11) 1.0010(5) 0.059(5) Uani 1 1 d . T 1 H1A H 0.4221 0.6621 1.0101 0.071 Uiso 1 1 calc R T 1 H1B H 0.3772 0.6613 1.0251 0.071 Uiso 1 1 calc R T 1 C2 C 0.3737(7) 0.6022(11) 0.9712(6) 0.075(6) Uani 1 1 d . T 1 H2A H 0.3820 0.6143 0.9450 0.090 Uiso 1 1 calc R T 1 H2B H 0.3415 0.5996 0.9665 0.090 Uiso 1 1 calc R T 1 C3 C 0.3936(9) 0.5169(15) 0.9884(8) 0.112(9) Uani 1 1 d . T 1 H3A H 0.3923 0.5128 1.0175 0.135 Uiso 1 1 calc R T 1 H3B H 0.3759 0.4708 0.9737 0.135 Uiso 1 1 calc R T 1 C4 C 0.4395(9) 0.5069(18) 0.9842(9) 0.135(11) Uani 1 1 d . T 1 H4A H 0.4420 0.5224 0.9566 0.202 Uiso 1 1 calc R T 1 H4B H 0.4485 0.4485 0.9895 0.202 Uiso 1 1 calc R T 1 H4C H 0.4584 0.5432 1.0039 0.202 Uiso 1 1 calc R T 1 C5 C 0.4054(5) 0.7721(12) 0.9510(5) 0.054(5) Uani 1 1 d . T 1 H5A H 0.3947 0.7322 0.9286 0.065 Uiso 1 1 calc R T 1 H5B H 0.3986 0.8293 0.9402 0.065 Uiso 1 1 calc R T 1 C6 C 0.4549(5) 0.7630(11) 0.9641(5) 0.050(4) Uani 1 1 d . T 1 H6A H 0.4646 0.7849 0.9921 0.060 Uiso 1 1 calc R T 1 H6B H 0.4628 0.7030 0.9643 0.060 Uiso 1 1 calc R T 1 C7 C 0.4780(5) 0.8095(10) 0.9359(5) 0.049(4) Uani 1 1 d . T 1 H7A H 0.4691 0.8690 0.9348 0.058 Uiso 1 1 calc R T 1 H7B H 0.4690 0.7860 0.9081 0.058 Uiso 1 1 calc R T 1 C8 C 0.5271(6) 0.8045(14) 0.9490(7) 0.086(7) Uani 1 1 d . T 1 H8A H 0.5362 0.8288 0.9763 0.129 Uiso 1 1 calc R T 1 H8B H 0.5405 0.8357 0.9298 0.129 Uiso 1 1 calc R T 1 H8C H 0.5362 0.7458 0.9496 0.129 Uiso 1 1 calc R T 1 C9 C 0.3956(5) 0.8158(11) 1.0197(5) 0.055(5) Uani 1 1 d . T 1 H9A H 0.4265 0.8036 1.0319 0.066 Uiso 1 1 calc R T 1 H9B H 0.3786 0.8044 1.0407 0.066 Uiso 1 1 calc R T 1 C10 C 0.3916(7) 0.9088(12) 1.0094(6) 0.076(6) Uani 1 1 d . T 1 H10A H 0.4080 0.9211 0.9879 0.091 Uiso 1 1 calc R T 1 H10B H 0.3607 0.9227 0.9985 0.091 Uiso 1 1 calc R T 1 C11 C 0.4082(7) 0.9607(14) 1.0445(6) 0.091(8) Uani 1 1 d . T 1 H11A H 0.3954 0.9416 1.0675 0.109 Uiso 1 1 calc R T 1 H11B H 0.3986 1.0191 1.0382 0.109 Uiso 1 1 calc R T 1 C12 C 0.4581(8) 0.9589(17) 1.0578(9) 0.135(12) Uani 1 1 d . T 1 H12A H 0.4683 0.9009 1.0589 0.202 Uiso 1 1 calc R T 1 H12B H 0.4670 0.9844 1.0848 0.202 Uiso 1 1 calc R T 1 H12C H 0.4709 0.9904 1.0382 0.202 Uiso 1 1 calc R T 1 C13 C 0.3326(5) 0.7700(13) 0.9667(5) 0.060(5) Uani 1 1 d . T 1 H13A H 0.3286 0.8280 0.9563 0.072 Uiso 1 1 calc R T 1 H13B H 0.3240 0.7319 0.9432 0.072 Uiso 1 1 calc R T 1 C14 C 0.3021(6) 0.7557(15) 0.9958(6) 0.079(7) Uani 1 1 d . T 1 H14A H 0.3019 0.6954 1.0026 0.095 Uiso 1 1 calc R T 1 H14B H 0.3130 0.7870 1.0213 0.095 Uiso 1 1 calc R T 1 C15 C 0.2565(6) 0.783(2) 0.9778(6) 0.146(15) Uani 1 1 d . T 1 H15A H 0.2577 0.8432 0.9707 0.175 Uiso 1 1 calc R T 1 H15B H 0.2468 0.7524 0.9519 0.175 Uiso 1 1 calc R T 1 C16 C 0.2234(10) 0.774(2) 1.0012(10) 0.060(9) Uiso 0.60 1 d P T 1 H16A H 0.2170 0.7142 1.0036 0.090 Uiso 0.60 1 calc PR T 1 H16B H 0.1969 0.8030 0.9875 0.090 Uiso 0.60 1 calc PR T 1 H16C H 0.2337 0.7976 1.0284 0.090 Uiso 0.60 1 calc PR T 1 C16' C 0.227(2) 0.729(5) 1.012(2) 0.11(2) Uiso 0.40 1 d P A 2 C17 C 0.5194(5) 0.6818(8) 0.3056(5) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.5305 0.6384 0.2894 0.048 Uiso 1 1 calc R U 1 H17B H 0.5397 0.6850 0.3324 0.048 Uiso 1 1 calc R U 1 C18 C 0.4751(5) 0.6541(9) 0.3122(6) 0.051(4) Uani 1 1 d . U . H18A H 0.4557 0.6457 0.2852 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.4627 0.7001 0.3259 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.4746(8) 0.5743(13) 0.3371(7) 0.085(7) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.4915 0.5834 0.3651 0.103 Uiso 1 1 calc R U . H19B H 0.4442 0.5609 0.3388 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.4917(7) 0.5096(17) 0.3201(7) 0.101(8) Uani 1 1 d . U . H20A H 0.4828 0.5132 0.2904 0.152 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.4813 0.4568 0.3294 0.152 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.5235 0.5117 0.3281 0.152 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.4879(4) 0.7680(10) 0.2420(4) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.4582 0.7567 0.2463 0.046 Uiso 1 1 calc R U 1 H21B H 0.4878 0.8250 0.2305 0.046 Uiso 1 1 calc R U 1 C22 C 0.4976(5) 0.7058(11) 0.2106(5) 0.055(5) Uani 1 1 d . U . H22A H 0.5248 0.7220 0.2022 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.5017 0.6492 0.2227 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.4602(6) 0.7046(16) 0.1737(6) 0.088(8) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.4332 0.6872 0.1821 0.105 Uiso 1 1 calc R U . H23B H 0.4664 0.6633 0.1537 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.4535(7) 0.7910(17) 0.1537(6) 0.105(9) Uani 1 1 d . U . H24A H 0.4404 0.8287 0.1708 0.158 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.4341 0.7860 0.1269 0.158 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.4816 0.8135 0.1507 0.158 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.5055(4) 0.8349(8) 0.3084(5) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.4745 0.8253 0.3087 0.041 Uiso 1 1 calc R U 1 H25B H 0.5073 0.8884 0.2940 0.041 Uiso 1 1 calc R U 1 C26 C 0.5296(5) 0.8459(9) 0.3516(5) 0.047(4) Uani 1 1 d . U . H26A H 0.5613 0.8455 0.3530 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.5224 0.7995 0.3686 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.5156(5) 0.9308(12) 0.3673(6) 0.069(6) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.5273 0.9765 0.3529 0.083 Uiso 1 1 calc R U . H27B H 0.4835 0.9346 0.3601 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.5300(7) 0.9447(14) 0.4115(6) 0.092(7) Uani 1 1 d . U . H28A H 0.5128 0.9093 0.4261 0.137 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.5257 1.0036 0.4178 0.137 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 0.5609 0.9303 0.4201 0.137 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.5667(5) 0.7790(9) 0.2800(5) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.5851 0.7782 0.3078 0.047 Uiso 1 1 calc R U 1 H29B H 0.5750 0.7297 0.2655 0.047 Uiso 1 1 calc R U 1 C30 C 0.5783(6) 0.8549(12) 0.2593(6) 0.068(5) Uani 1 1 d . U . H30A H 0.6028 0.8399 0.2464 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.5532 0.8685 0.2370 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.5905(7) 0.9315(12) 0.2828(6) 0.077(6) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.6084 0.9158 0.3097 0.092 Uiso 1 1 calc R U . H31B H 0.5637 0.9583 0.2877 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.6157(6) 0.9958(13) 0.2634(7) 0.083(7) Uani 1 1 d . U . H32A H 0.6438 0.9724 0.2611 0.125 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 0.6203 1.0462 0.2804 0.125 Uiso 1 1 calc R . . H32C H 0.5989 1.0103 0.2363 0.125 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.2390(4) 0.4385(8) 0.1829(4) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . H33A H 0.2149 0.3981 0.1812 0.036 Uiso 1 1 calc R V 1 H33B H 0.2630 0.4091 0.1738 0.036 Uiso 1 1 calc R V 1 C34 C 0.2545(4) 0.4618(8) 0.2262(4) 0.030(3) Uani 1 1 d . V . H34A H 0.2308 0.4895 0.2364 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.2791 0.5016 0.2288 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.2692(5) 0.3838(9) 0.2511(5) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.2930 0.3570 0.2407 0.053 Uiso 1 1 calc R V . H35B H 0.2446 0.3438 0.2474 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.2851(5) 0.4013(10) 0.2971(5) 0.054(4) Uani 1 1 d . V . H36A H 0.3140 0.4273 0.3018 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.2867 0.3486 0.3122 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H36C H 0.2646 0.4392 0.3063 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.2593(5) 0.5677(8) 0.1495(4) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.2707 0.5930 0.1766 0.045 Uiso 1 1 calc R V 1 H37B H 0.2470 0.6135 0.1308 0.045 Uiso 1 1 calc R V 1 C38 C 0.2974(5) 0.5289(10) 0.1343(5) 0.053(4) Uani 1 1 d . V . H38A H 0.3127 0.4883 0.1546 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.2863 0.4985 0.1086 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.3286(5) 0.5959(9) 0.1274(5) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.3396 0.6258 0.1533 0.053 Uiso 1 1 calc R V . H39B H 0.3128 0.6369 0.1076 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.3672(6) 0.5618(12) 0.1116(6) 0.069(6) Uani 1 1 d . V . H40A H 0.3864 0.5305 0.1332 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 0.3834 0.6084 0.1029 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H40C H 0.3567 0.5247 0.0884 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.1880(5) 0.5596(8) 0.1664(4) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . H41A H 0.2008 0.5870 0.1925 0.050 Uiso 1 1 calc R V 1 H41B H 0.1787 0.6044 0.1460 0.050 Uiso 1 1 calc R V 1 C42 C 0.1477(5) 0.5122(9) 0.1716(6) 0.049(4) Uani 1 1 d . V . H42A H 0.1310 0.4940 0.1447 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 0.1565 0.4617 0.1884 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.1197(5) 0.5669(10) 0.1918(6) 0.054(5) Uani 1 1 d . . . H43A H 0.1131 0.6191 0.1759 0.065 Uiso 1 1 calc R V . H43B H 0.1363 0.5822 0.2193 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.0768(5) 0.5255(10) 0.1959(7) 0.069(6) Uani 1 1 d . V . H44A H 0.0569 0.5241 0.1693 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H44B H 0.0637 0.5576 0.2150 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H44C H 0.0826 0.4682 0.2061 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.2043(5) 0.4650(8) 0.1118(4) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . H45A H 0.2272 0.4298 0.1041 0.052 Uiso 1 1 calc R V 1 H45B H 0.1804 0.4274 0.1155 0.052 Uiso 1 1 calc R V 1 C46 C 0.1867(6) 0.5247(11) 0.0767(5) 0.067(6) Uani 1 1 d . V . H46A H 0.2110 0.5542 0.0681 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H46B H 0.1674 0.5669 0.0852 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.1610(8) 0.4713(16) 0.0411(8) 0.108(8) Uiso 1 1 d . . . H47A H 0.1382 0.4387 0.0504 0.129 Uiso 1 1 calc R V . H47B H 0.1809 0.4315 0.0317 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.1394(9) 0.5310(18) 0.0049(9) 0.134(10) Uiso 1 1 d . V . H48A H 0.1202 0.5710 0.0145 0.201 Uiso 1 1 calc R . . H48B H 0.1224 0.4975 -0.0173 0.201 Uiso 1 1 calc R . . H48C H 0.1622 0.5613 -0.0050 0.201 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.1132(6) 0.2410(12) 0.2644(6) 0.067(5) Uiso 1 1 d . . . H49A H 0.1354 0.2096 0.2840 0.081 Uiso 1 1 calc R W 1 H49B H 0.1232 0.2440 0.2384 0.081 Uiso 1 1 calc R W 1 C50 C 0.1112(7) 0.3247(13) 0.2796(7) 0.083(6) Uiso 1 1 d . W . H50A H 0.1058 0.3221 0.3075 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H50B H 0.0864 0.3544 0.2623 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.1518(6) 0.3735(13) 0.2804(7) 0.078(6) Uiso 1 1 d . . . H51A H 0.1567 0.3768 0.2523 0.094 Uiso 1 1 calc R W . H51B H 0.1766 0.3424 0.2969 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.1520(8) 0.4608(16) 0.2970(8) 0.119(9) Uiso 1 1 d . W . H52A H 0.1279 0.4928 0.2806 0.179 Uiso 1 1 calc R . . H52B H 0.1796 0.4881 0.2959 0.179 Uiso 1 1 calc R . . H52C H 0.1486 0.4586 0.3253 0.179 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.0325(6) 0.2343(12) 0.2305(6) 0.062(5) Uiso 1 1 d . . . H53A H 0.0252 0.2838 0.2455 0.074 Uiso 1 1 calc R W 1 H53B H 0.0069 0.1968 0.2256 0.074 Uiso 1 1 calc R W 1 C54 C 0.0403(6) 0.2635(13) 0.1896(7) 0.081(6) Uiso 1 1 d . W . H54A H 0.0457 0.2149 0.1730 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H54B H 0.0660 0.3008 0.1935 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C55 C -0.0041(9) 0.3148(18) 0.1662(9) 0.128(10) Uiso 1 1 d . . . H55A H -0.0300 0.2779 0.1609 0.153 Uiso 1 1 calc R W . H55B H -0.0099 0.3640 0.1821 0.153 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 0.0088(14) 0.340(3) 0.1274(14) 0.087(13) Uiso 0.50 1 d P W . H56A H 0.0194 0.3981 0.1298 0.131 Uiso 0.50 1 calc PR . . H56B H -0.0165 0.3361 0.1048 0.131 Uiso 0.50 1 calc PR . . H56C H 0.0319 0.3032 0.1223 0.131 Uiso 0.50 1 calc PR . . C57 C 0.0789(8) 0.1115(15) 0.2374(8) 0.107(8) Uiso 1 1 d . . . H57A H 0.1069 0.0893 0.2529 0.129 Uiso 1 1 calc R W 1 H57B H 0.0830 0.1251 0.2097 0.129 Uiso 1 1 calc R W 1 C58 C 0.0450(9) 0.0424(18) 0.2337(9) 0.126(10) Uiso 1 1 d . W . H58A H 0.0602 -0.0115 0.2326 0.151 Uiso 1 1 calc R . . H58B H 0.0340 0.0423 0.2593 0.151 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.0096(9) 0.0429(18) 0.2022(9) 0.125(10) Uiso 1 1 d . . . H59A H 0.0200 0.0569 0.1772 0.149 Uiso 1 1 calc R W . H59B H -0.0095 0.0895 0.2071 0.149 Uiso 1 1 calc R . . C60 C -0.0191(11) -0.036(2) 0.1929(12) 0.193(16) Uiso 1 1 d . W . H60A H -0.0123 -0.0650 0.1694 0.290 Uiso 1 1 calc R . . H60B H -0.0499 -0.0195 0.1869 0.290 Uiso 1 1 calc R . . H60C H -0.0134 -0.0730 0.2166 0.290 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.0562(6) 0.1735(13) 0.2964(6) 0.078(6) Uiso 1 1 d . . . H61A H 0.0270 0.1474 0.2904 0.094 Uiso 1 1 calc R W 1 H61B H 0.0533 0.2281 0.3095 0.094 Uiso 1 1 calc R W 1 C62 C 0.0858(10) 0.119(2) 0.3265(11) 0.167(13) Uiso 1 1 d . W . H62A H 0.0983 0.0758 0.3114 0.200 Uiso 1 1 calc R . . H62B H 0.1101 0.1539 0.3412 0.200 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.091(2) 0.009(5) 0.379(2) 0.20(3) Uiso 0.50 1 d P W . H63A H 0.0835 -0.0436 0.3646 0.298 Uiso 0.50 1 calc PR . . H63B H 0.0843 0.0042 0.4065 0.298 Uiso 0.50 1 calc PR . . H63C H 0.1217 0.0214 0.3818 0.298 Uiso 0.50 1 calc PR . . C64 C 0.0649(13) 0.076(3) 0.3573(13) 0.079(12) Uiso 0.50 1 d P . . H64A H 0.0593 0.1186 0.3771 0.095 Uiso 0.50 1 calc PR W . H64B H 0.0365 0.0534 0.3432 0.095 Uiso 0.50 1 calc PR . . C65 C 0.0739(6) 0.7826(12) 0.1168(6) 0.062(5) Uiso 1 1 d . . . H65A H 0.0868 0.8393 0.1198 0.074 Uiso 1 1 calc R X 1 H65B H 0.0984 0.7424 0.1204 0.074 Uiso 1 1 calc R X 1 C66 C 0.0503(7) 0.7690(14) 0.1524(7) 0.086(7) Uiso 1 1 d . X . H66A H 0.0407 0.7101 0.1529 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H66B H 0.0243 0.8054 0.1488 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.0841(6) 0.7919(13) 0.1952(6) 0.078(6) Uiso 1 1 d . . . H67A H 0.1117 0.7611 0.1969 0.094 Uiso 1 1 calc R X . H67B H 0.0906 0.8526 0.1961 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C68 C 0.0648(8) 0.7694(15) 0.2293(8) 0.057(7) Uiso 0.70 1 d P X . H68A H 0.0343 0.7871 0.2237 0.085 Uiso 0.70 1 calc PR . . H68B H 0.0807 0.7973 0.2540 0.085 Uiso 0.70 1 calc PR . . H68C H 0.0664 0.7087 0.2332 0.085 Uiso 0.70 1 calc PR . . C69 C 0.0837(6) 0.7813(12) 0.0477(6) 0.062(5) Uiso 1 1 d . . . H69A H 0.0977 0.8369 0.0523 0.075 Uiso 1 1 calc R X 1 H69B H 0.1064 0.7385 0.0570 0.075 Uiso 1 1 calc R X 1 C70 C 0.0661(7) 0.7700(15) 0.0024(7) 0.092(7) Uiso 1 1 d . X . H70A H 0.0510 0.7154 -0.0026 0.110 Uiso 1 1 calc R . . H70B H 0.0447 0.8146 -0.0077 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.1025(7) 0.7734(15) -0.0201(7) 0.099(8) Uiso 1 1 d . . . H71A H 0.1154 0.8301 -0.0165 0.119 Uiso 1 1 calc R X . H71B H 0.1253 0.7336 -0.0069 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.0920(13) 0.755(3) -0.0645(13) 0.058(12) Uiso 0.40 1 d P X . H72A H 0.0617 0.7362 -0.0725 0.087 Uiso 0.40 1 calc PR . . H72B H 0.1113 0.7101 -0.0704 0.087 Uiso 0.40 1 calc PR . . H72C H 0.0962 0.8050 -0.0798 0.087 Uiso 0.40 1 calc PR . . C73 C 0.0156(6) 0.8420(11) 0.0627(6) 0.064(5) Uiso 1 1 d . . . H73A H -0.0039 0.8394 0.0823 0.077 Uiso 1 1 calc R X 1 H73B H -0.0023 0.8291 0.0355 0.077 Uiso 1 1 calc R X 1 C74 C 0.0316(7) 0.9301(13) 0.0620(7) 0.086(7) Uiso 1 1 d . X . H74A H 0.0459 0.9358 0.0386 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H74B H 0.0542 0.9393 0.0870 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C75 C -0.0021(10) 0.9999(19) 0.0591(10) 0.048(8) Uiso 0.50 1 d P . . H75A H -0.0227 0.9981 0.0325 0.058 Uiso 0.50 1 calc PR X . H75B H -0.0187 0.9939 0.0809 0.058 Uiso 0.50 1 calc PR . . C76 C 0.0228(13) 1.080(3) 0.0638(14) 0.060(12) Uiso 0.40 1 d P X . H76A H 0.0434 1.0804 0.0901 0.090 Uiso 0.40 1 calc PR . . H76B H 0.0026 1.1271 0.0626 0.090 Uiso 0.40 1 calc PR . . H76C H 0.0388 1.0852 0.0418 0.090 Uiso 0.40 1 calc PR . . C77 C 0.0242(6) 0.6917(12) 0.0670(7) 0.079(6) Uiso 1 1 d . . . H77A H 0.0022 0.6915 0.0842 0.095 Uiso 1 1 calc R X 1 H77B H 0.0082 0.6891 0.0383 0.095 Uiso 1 1 calc R X 1 C78 C 0.0517(7) 0.6126(13) 0.0763(7) 0.088(7) Uiso 1 1 d . X . H78A H 0.0706 0.6171 0.1038 0.106 Uiso 1 1 calc R B 1 H78B H 0.0706 0.6069 0.0564 0.106 Uiso 1 1 calc R B 1 C79 C 0.0227(13) 0.535(2) 0.0743(14) 0.074(12) Uiso 0.50 1 d P X 1 H79A H 0.0078 0.5395 0.0974 0.089 Uiso 0.50 1 calc PR X 1 H79B H -0.0001 0.5404 0.0491 0.089 Uiso 0.50 1 calc PR X 1 C80' C 0.009(2) 0.519(5) 0.037(2) 0.08(2) Uiso 0.30 1 d P C 2 C80 C 0.037(2) 0.465(5) 0.075(2) 0.09(2) Uiso 0.30 1 d P X 1 H80A H 0.0388 0.4481 0.0471 0.133 Uiso 0.30 1 calc PR X 1 H80B H 0.0183 0.4261 0.0856 0.133 Uiso 0.30 1 calc PR X 1 H80C H 0.0665 0.4634 0.0922 0.133 Uiso 0.30 1 calc PR X 1 C81 C 0.2644(8) 0.3810(16) 0.4366(8) 0.112(9) Uiso 1 1 d . . . H81A H 0.2403 0.3729 0.4511 0.134 Uiso 1 1 calc R Y 1 H81B H 0.2842 0.4236 0.4519 0.134 Uiso 1 1 calc R Y 1 C82 C 0.2450(10) 0.417(2) 0.3940(10) 0.052(9) Uiso 0.50 1 d P Y . H82A H 0.2218 0.3794 0.3793 0.062 Uiso 0.50 1 calc PR . . H82B H 0.2679 0.4211 0.3778 0.062 Uiso 0.50 1 calc PR . . C83 C 0.2258(10) 0.506(2) 0.3997(10) 0.049(8) Uiso 0.50 1 d P . . H83A H 0.2498 0.5411 0.4150 0.059 Uiso 0.50 1 calc PR Y . H83B H 0.2165 0.5316 0.3724 0.059 Uiso 0.50 1 calc PR . . C84 C 0.1926(11) 0.512(2) 0.4184(12) 0.067(10) Uiso 0.50 1 d P Y . H84A H 0.1706 0.4698 0.4074 0.101 Uiso 0.50 1 calc PR . . H84B H 0.1797 0.5679 0.4139 0.101 Uiso 0.50 1 calc PR . . H84C H 0.2030 0.5026 0.4476 0.101 Uiso 0.50 1 calc PR . . C85 C 0.3087(6) 0.2852(12) 0.4843(6) 0.077(6) Uiso 1 1 d D . . H85A H 0.3258 0.3356 0.4947 0.092 Uiso 1 1 calc R Y 1 H85B H 0.2841 0.2816 0.4984 0.092 Uiso 1 1 calc R Y 1 C86 C 0.3371(8) 0.2097(15) 0.4957(8) 0.121(9) Uiso 1 1 d D Y . H86A H 0.3620 0.2122 0.4819 0.145 Uiso 1 1 calc R D 1 H86B H 0.3203 0.1584 0.4865 0.145 Uiso 1 1 calc R D 1 C87 C 0.3542(11) 0.207(2) 0.5425(9) 0.175(15) Uiso 1 1 d D Y 1 H87A H 0.3842 0.1842 0.5501 0.210 Uiso 1 1 calc R Y 1 H87B H 0.3525 0.2616 0.5556 0.210 Uiso 1 1 calc R Y 1 C88' C 0.347(3) 0.182(5) 0.570(3) 0.09(2) Uiso 0.30 1 d P E 2 C88 C 0.3216(12) 0.147(2) 0.5514(14) 0.104(13) Uiso 0.60 1 d PD Y 1 H88A H 0.2924 0.1680 0.5397 0.156 Uiso 0.60 1 calc PR Y 1 H88B H 0.3251 0.1412 0.5809 0.156 Uiso 0.60 1 calc PR Y 1 H88C H 0.3258 0.0926 0.5395 0.156 Uiso 0.60 1 calc PR Y 1 C89 C 0.3266(7) 0.3013(14) 0.4155(7) 0.084(6) Uiso 1 1 d . . . H89A H 0.3138 0.3153 0.3868 0.101 Uiso 1 1 calc R Y 1 H89B H 0.3391 0.2444 0.4157 0.101 Uiso 1 1 calc R Y 1 C90 C 0.3643(9) 0.3626(19) 0.4306(9) 0.042(7) Uiso 0.50 1 d P Y . H90A H 0.3528 0.4205 0.4293 0.050 Uiso 0.50 1 calc PR . . H90B H 0.3776 0.3502 0.4594 0.050 Uiso 0.50 1 calc PR . . C91 C 0.3984(13) 0.357(3) 0.4055(14) 0.081(12) Uiso 0.50 1 d P . . H91A H 0.4091 0.2981 0.4066 0.097 Uiso 0.50 1 calc PR Y . H91B H 0.3846 0.3690 0.3769 0.097 Uiso 0.50 1 calc PR . . C92 C 0.4315(17) 0.406(4) 0.4168(18) 0.13(2) Uiso 0.50 1 d P Y . H92A H 0.4230 0.4634 0.4082 0.195 Uiso 0.50 1 calc PR . . H92B H 0.4553 0.3881 0.4042 0.195 Uiso 0.50 1 calc PR . . H92C H 0.4410 0.4043 0.4465 0.195 Uiso 0.50 1 calc PR . . C93 C 0.2576(7) 0.2293(14) 0.4179(7) 0.085(6) Uiso 1 1 d . . . H93A H 0.2461 0.2453 0.3892 0.102 Uiso 1 1 calc R Y 1 H93B H 0.2736 0.1760 0.4178 0.102 Uiso 1 1 calc R Y 1 C94 C 0.2210(11) 0.216(2) 0.4377(12) 0.060(10) Uiso 0.50 1 d P Y . H94A H 0.2319 0.2076 0.4673 0.072 Uiso 0.50 1 calc PR . . H94B H 0.2016 0.2650 0.4337 0.072 Uiso 0.50 1 calc PR . . C95 C 0.1994(15) 0.150(3) 0.4224(16) 0.101(15) Uiso 0.50 1 d P . . H95A H 0.1939 0.1565 0.3924 0.121 Uiso 0.50 1 calc PR Y . H95B H 0.1707 0.1531 0.4300 0.121 Uiso 0.50 1 calc PR . . C96 C 0.2148(15) 0.064(3) 0.4309(15) 0.102(16) Uiso 0.50 1 d P Y . H96A H 0.2355 0.0628 0.4572 0.154 Uiso 0.50 1 calc PR . . H96B H 0.2293 0.0453 0.4095 0.154 Uiso 0.50 1 calc PR . . H96C H 0.1901 0.0278 0.4319 0.154 Uiso 0.50 1 calc PR . . C97 C 0.5216(6) 0.6680(12) 0.0892(6) 0.062(5) Uiso 1 1 d . . . C98 C 0.5583(6) 0.6312(12) 0.1211(6) 0.069(5) Uiso 1 1 d . Z . N8 N 0.3419(8) 0.5639(16) 0.3955(8) 0.044(6) Uiso 0.50 1 d P . . C99 C 0.3380(6) 0.5877(12) 0.3641(6) 0.065(5) Uiso 1 1 d . . . C100 C 0.3364(7) 0.6215(14) 0.3222(7) 0.083(6) Uiso 1 1 d . . . N9 N 0.0529(10) 0.285(2) 0.0224(11) 0.073(9) Uiso 0.50 1 d P . . C101 C 0.0711(11) 0.263(2) 0.0505(11) 0.053(9) Uiso 0.50 1 d P . . C102 C 0.0996(10) 0.249(2) 0.0885(10) 0.050(8) Uiso 0.50 1 d P . . N10 N 0.0847(11) 0.654(2) 0.3199(11) 0.077(10) Uiso 0.50 1 d P . . C103 C 0.1181(8) 0.6753(15) 0.3202(7) 0.092(7) Uiso 1 1 d . . . C104 C 0.1631(6) 0.7055(12) 0.3246(6) 0.067(5) Uiso 1 1 d . . . N11 N 0.0844(10) 0.192(2) 0.8922(11) 0.077(10) Uiso 0.50 1 d P . . C105 C 0.1005(12) 0.173(2) 0.9239(12) 0.061(10) Uiso 0.50 1 d P . . C106 C 0.1199(12) 0.150(2) 0.9637(13) 0.071(11) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0224(3) 0.0252(3) 0.0276(3) 0.0013(2) 0.0002(2) -0.0014(2) W2 0.0343(3) 0.0180(3) 0.0229(3) -0.0009(2) -0.0012(2) -0.0028(2) W3 0.0288(3) 0.0242(3) 0.0287(3) -0.0055(2) 0.0039(3) 0.0065(2) W4 0.0184(3) 0.0225(3) 0.0171(3) 0.0015(2) 0.0005(2) 0.0031(2) W5 0.0259(3) 0.0169(3) 0.0299(3) 0.0009(2) 0.0032(2) 0.0033(2) W6 0.0202(3) 0.0285(3) 0.0262(3) 0.0028(2) 0.0065(2) 0.0008(2) W7 0.0255(3) 0.0187(3) 0.0214(3) 0.0018(2) 0.0027(2) -0.0044(2) W8 0.0261(3) 0.0197(3) 0.0224(3) 0.0006(2) 0.0064(2) 0.0052(2) W9 0.0412(3) 0.0239(3) 0.0221(3) 0.0006(2) 0.0114(3) 0.0070(3) W10 0.0196(3) 0.0259(3) 0.0336(3) 0.0065(2) 0.0063(2) 0.0019(2) W11 0.0419(3) 0.0289(3) 0.0186(3) 0.0069(2) 0.0105(3) 0.0051(3) W12 0.0289(3) 0.0268(3) 0.0318(3) 0.0056(2) 0.0131(3) 0.0017(2) W13 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0.065(11) 0.059(11) 0.043(11) -0.008(9) 0.017(9) 0.002(9) C23 0.050(12) 0.17(2) 0.043(13) -0.026(14) 0.000(10) -0.037(13) C24 0.088(17) 0.18(3) 0.043(14) 0.036(15) 0.001(11) 0.046(17) C25 0.016(7) 0.026(7) 0.067(11) -0.026(7) 0.020(7) 0.002(6) C26 0.051(10) 0.039(9) 0.054(11) -0.013(8) 0.018(8) -0.016(8) C27 0.040(10) 0.092(15) 0.082(15) -0.043(12) 0.028(10) -0.023(10) C28 0.095(16) 0.108(18) 0.071(16) -0.046(14) 0.015(12) -0.010(14) C29 0.046(9) 0.032(8) 0.047(10) 0.005(7) 0.022(8) -0.001(7) C30 0.054(11) 0.068(13) 0.076(15) -0.007(11) 0.001(10) -0.013(10) C31 0.094(16) 0.064(13) 0.071(15) 0.010(11) 0.014(12) 0.013(12) C32 0.050(11) 0.090(16) 0.12(2) 0.002(14) 0.031(12) -0.025(11) C33 0.030(7) 0.028(7) 0.029(8) 0.004(6) 0.000(6) 0.003(6) C34 0.027(7) 0.019(7) 0.042(9) 0.004(6) 0.004(6) 0.007(6) C35 0.067(11) 0.030(8) 0.034(9) 0.003(7) 0.008(8) -0.002(8) C36 0.073(12) 0.044(10) 0.045(11) 0.003(8) 0.014(9) 0.013(9) C37 0.066(10) 0.016(7) 0.034(9) 0.007(6) 0.018(8) 0.010(7) C38 0.062(11) 0.042(10) 0.061(12) -0.003(8) 0.028(9) -0.009(8) C39 0.063(11) 0.032(9) 0.041(10) 0.003(7) 0.016(8) -0.001(8) C40 0.076(13) 0.068(13) 0.073(14) 0.004(11) 0.037(11) -0.006(11) C41 0.071(11) 0.022(7) 0.026(8) 0.000(6) -0.006(7) 0.023(8) C42 0.038(9) 0.020(8) 0.080(13) -0.001(8) -0.006(8) 0.003(7) C43 0.050(10) 0.045(10) 0.064(12) 0.000(9) 0.005(9) 0.016(8) C44 0.056(11) 0.041(10) 0.114(18) 0.008(11) 0.027(11) -0.008(9) C45 0.074(11) 0.009(7) 0.040(9) -0.007(6) -0.004(8) 0.006(7) C46 0.097(14) 0.048(11) 0.042(11) -0.005(8) -0.019(10) 0.027(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O29 1.712(8) . ? W1 O1 1.884(8) . ? W1 O18 1.918(8) . ? W1 O10 1.943(8) . ? W1 O23 1.948(8) . ? W1 O49 2.277(7) . ? W2 O19 1.711(8) . ? W2 O17 1.889(8) . ? W2 O6 1.907(8) . ? W2 O31 1.932(8) . ? W2 O23 1.971(8) . ? W2 O39 2.293(8) . ? W3 O41 1.705(8) . ? W3 O3 1.919(8) . ? W3 O53 1.920(8) . ? W3 O33 1.931(8) . ? W3 O20 1.944(8) . ? W3 O22 2.309(7) . ? W4 O48 1.707(8) . ? W4 O12 1.879(8) . ? W4 O9 1.895(8) . ? W4 O35 1.919(8) . ? W4 O36 1.934(8) . ? W4 O24 2.316(8) . ? W5 O26 1.708(8) . ? W5 O3 1.890(8) . ? W5 O18 1.921(8) . ? W5 O11 1.929(9) . ? W5 O37 1.940(9) . ? W5 O49 2.294(8) . ? W6 O55 1.699(8) . ? W6 O33 1.913(8) . ? W6 O1 1.924(8) . ? W6 O28 1.929(8) . ? W6 O7 1.945(8) . ? W6 O22 2.305(7) . ? W7 O32 1.709(8) . ? W7 O6 1.899(8) . ? W7 O7 1.931(8) . ? W7 O5 1.933(8) . ? W7 O2 1.934(8) . ? W7 O16 2.303(7) . ? W8 O30 1.703(8) . ? W8 O4 1.888(8) . ? W8 O2 1.916(8) . ? W8 O12 1.942(8) . ? W8 O25 1.982(8) . ? W8 O16 2.310(7) . ? W9 O38 1.697(8) . ? W9 O4 1.898(8) . ? W9 O14 1.924(9) . ? W9 O51 1.942(8) . ? W9 O17 1.946(9) . ? W9 O39 2.337(8) . ? W10 O45 1.708(8) . ? W10 O13 1.887(9) . ? W10 O21 1.918(8) . ? W10 O9 1.947(8) . ? W10 O25 1.959(8) . ? W10 O15 2.311(8) . ? W11 O61 1.697(9) . ? W11 O51 1.902(8) . ? W11 O60 1.918(8) . ? W11 O27 1.923(9) . ? W11 O57 1.935(10) . ? W11 O43 2.321(8) . ? W12 O46 1.675(8) . ? W12 O58 1.892(8) . ? W12 O13 1.911(9) . ? W12 O27 1.927(8) . ? W12 O14 1.972(8) . ? W12 O34 2.314(8) . ? W13 O59 1.704(9) . ? W13 O10 1.891(8) . ? W13 O57 1.917(10) . ? W13 O56 1.928(8) . ? W13 O31 1.935(8) . ? W13 O43 2.311(8) . ? W14 O62 1.690(9) . ? W14 O47 1.901(9) . ? W14 O35 1.913(8) . ? W14 O20 1.919(8) . ? W14 O42 1.923(8) . ? W14 O24 2.312(8) . ? W15 O44 1.697(9) . ? W15 O5 1.890(8) . ? W15 O36 1.917(8) . ? W15 O28 1.929(8) . ? W15 O42 1.940(8) . ? W15 O24 2.318(8) . ? W16 O52 1.700(8) . ? W16 O50 1.895(9) . ? W16 O21 1.922(8) . ? W16 O47 1.922(9) . ? W16 O53 1.936(8) . ? W16 O15 2.323(8) . ? W17 O8 1.703(8) . ? W17 O50 1.908(9) . ? W17 O58 1.927(8) . ? W17 O11 1.938(9) . ? W17 O40 1.944(9) . ? W17 O34 2.311(8) . ? W18 O54 1.718(9) . ? W18 O37 1.892(9) . ? W18 O40 1.904(9) . ? W18 O60 1.927(9) . ? W18 O56 1.936(8) . ? W18 O43 2.333(7) . ? V19 O34 1.694(8) . ? V19 O39 1.704(8) . ? V19 O49 1.707(8) . ? V19 O43 1.755(8) . ? V20 O15 1.699(8) . ? V20 O22 1.702(8) . ? V20 O16 1.703(8) . ? V20 O24 1.763(8) . ? N1 C9 1.495(19) . ? N1 C1 1.51(2) . ? N1 C13 1.529(18) . ? N1 C5 1.533(18) . ? N2 C25 1.489(15) . ? N2 C29 1.520(16) . ? N2 C21 1.545(17) . ? N2 C17 1.546(16) . ? N3 C37 1.495(17) . ? N3 C33 1.515(16) . ? N3 C41 1.520(17) . ? N3 C45 1.559(17) . ? N4 C57 1.47(3) . ? N4 C53 1.48(2) . ? N4 C61 1.50(2) . ? N4 C49 1.57(2) . ? N5 C73 1.49(2) . ? N5 C65 1.50(2) . ? N5 C77 1.53(2) . ? N5 C69 1.54(2) . ? N6 C89 1.51(2) . ? N6 C93 1.54(2) . ? N6 C85 1.55(2) . ? N6 C81 1.55(3) . ? N7 C97 1.12(2) . ? C1 C2 1.48(2) . ? C2 C3 1.56(3) . ? C3 C4 1.49(3) . ? C5 C6 1.53(2) . ? C6 C7 1.51(2) . ? C7 C8 1.51(2) . ? C9 C10 1.52(2) . ? C10 C11 1.45(2) . ? C11 C12 1.54(3) . ? C13 C14 1.52(2) . ? C14 C15 1.50(3) . ? C15 C16 1.44(4) . ? C17 C18 1.52(2) . ? C18 C19 1.53(2) . ? C19 C20 1.35(3) . ? C21 C22 1.53(2) . ? C22 C23 1.52(2) . ? C23 C24 1.53(3) . ? C25 C26 1.50(2) . ? C26 C27 1.55(2) . ? C27 C28 1.48(3) . ? C29 C30 1.48(2) . ? C30 C31 1.46(2) . ? C31 C32 1.53(2) . ? C33 C34 1.482(18) . ? C34 C35 1.519(18) . ? C35 C36 1.54(2) . ? C37 C38 1.528(19) . ? C38 C39 1.50(2) . ? C39 C40 1.52(2) . ? C41 C42 1.52(2) . ? C42 C43 1.50(2) . ? C43 C44 1.53(2) . ? C45 C46 1.53(2) . ? C46 C47 1.55(3) . ? C47 C48 1.58(3) . ? C49 C50 1.44(2) . ? C50 C51 1.49(2) . ? C51 C52 1.50(3) . ? C53 C54 1.52(3) . ? C54 C55 1.67(3) . ? C55 C56 1.50(5) . ? C57 C58 1.52(3) . ? C58 C59 1.37(3) . ? C59 C60 1.54(4) . ? C61 C62 1.50(3) . ? C62 C64 1.50(5) . ? C63 C64 1.45(7) . ? C65 C66 1.55(3) . ? C66 C67 1.64(3) . ? C67 C68 1.45(3) . ? C69 C70 1.52(3) . ? C70 C71 1.50(3) . ? C71 C72 1.49(5) . ? C73 C74 1.50(2) . ? C74 C75 1.53(3) . ? C75 C76 1.49(5) . ? C77 C78 1.53(3) . ? C78 C79 1.53(4) . ? C79 C80 1.22(7) . ? C81 C82 1.54(4) . ? C82 C83 1.58(4) . ? C83 C84 1.33(4) . ? C85 C86 1.502(17) . ? C86 C87 1.554(18) . ? C87 C88 1.471(19) . ? C89 C90 1.54(3) . ? C90 C91 1.50(5) . ? C91 C92 1.30(6) . ? C93 C94 1.46(4) . ? C94 C95 1.30(5) . ? C95 C96 1.46(6) . ? C97 C98 1.52(3) . ? N8 C99 1.11(3) . ? C99 C100 1.50(3) . ? N9 C101 1.06(4) . ? C101 C102 1.41(5) . ? N10 C103 1.10(3) . ? C103 C104 1.47(3) . ? N11 C105 1.12(4) . ? C105 C106 1.40(5) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O29 W1 O1 97.7(4) . . ? O29 W1 O18 99.0(4) . . ? O1 W1 O18 92.0(4) . . ? O29 W1 O10 96.3(4) . . ? O1 W1 O10 165.4(3) . . ? O18 W1 O10 89.6(4) . . ? O29 W1 O23 102.8(4) . . ? O1 W1 O23 88.1(3) . . ? O18 W1 O23 158.0(3) . . ? O10 W1 O23 85.0(4) . . ? O29 W1 O49 171.2(3) . . ? O1 W1 O49 83.6(3) . . ? O18 W1 O49 72.2(3) . . ? O10 W1 O49 83.1(3) . . ? O23 W1 O49 85.9(3) . . ? O19 W2 O17 100.7(4) . . ? O19 W2 O6 96.1(4) . . ? O17 W2 O6 92.6(3) . . ? O19 W2 O31 97.6(4) . . ? O17 W2 O31 91.5(4) . . ? O6 W2 O31 164.7(3) . . ? O19 W2 O23 102.6(4) . . ? O17 W2 O23 156.7(3) . . ? O6 W2 O23 85.8(4) . . ? O31 W2 O23 84.7(4) . . ? O19 W2 O39 173.4(4) . . ? O17 W2 O39 72.9(3) . . ? O6 W2 O39 83.1(3) . . ? O31 W2 O39 84.0(3) . . ? O23 W2 O39 83.9(3) . . ? O41 W3 O3 98.8(4) . . ? 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V19 O49 W5 125.7(4) . . ? W1 O49 W5 94.3(3) . . ? W16 O50 W17 161.8(5) . . ? W11 O51 W9 151.9(5) . . ? W3 O53 W16 152.4(5) . . ? W13 O56 W18 120.5(4) . . ? W13 O57 W11 121.1(4) . . ? W12 O58 W17 122.7(4) . . ? W11 O60 W18 122.0(5) . . ? C9 N1 C1 108.1(12) . . ? C9 N1 C13 110.0(13) . . ? C1 N1 C13 112.3(13) . . ? C9 N1 C5 110.8(12) . . ? C1 N1 C5 109.0(13) . . ? C13 N1 C5 106.6(12) . . ? C25 N2 C29 111.3(10) . . ? C25 N2 C21 106.5(10) . . ? C29 N2 C21 112.1(11) . . ? C25 N2 C17 110.3(11) . . ? C29 N2 C17 104.8(10) . . ? C21 N2 C17 111.9(10) . . ? C37 N3 C33 112.1(10) . . ? C37 N3 C41 107.4(10) . . ? C33 N3 C41 110.9(10) . . ? C37 N3 C45 111.6(11) . . ? C33 N3 C45 105.5(9) . . ? C41 N3 C45 109.3(11) . . ? C57 N4 C53 110.3(16) . . ? C57 N4 C61 111.7(17) . . ? C53 N4 C61 106.6(13) . . ? C57 N4 C49 105.1(14) . . ? C53 N4 C49 113.1(15) . . ? C61 N4 C49 110.2(15) . . ? C73 N5 C65 111.7(14) . . ? C73 N5 C77 106.4(13) . . ? C65 N5 C77 111.1(14) . . ? C73 N5 C69 110.8(13) . . ? C65 N5 C69 104.5(12) . . ? C77 N5 C69 112.4(14) . . ? C89 N6 C93 107.8(15) . . ? C89 N6 C85 109.7(16) . . ? C93 N6 C85 115.5(16) . . ? C89 N6 C81 112.9(17) . . ? C93 N6 C81 107.9(16) . . ? C85 N6 C81 103.1(15) . . ? C2 C1 N1 114.5(14) . . ? C1 C2 C3 108.8(16) . . ? C4 C3 C2 112(2) . . ? C6 C5 N1 114.2(13) . . ? C7 C6 C5 111.6(14) . . ? C6 C7 C8 112.7(15) . . ? N1 C9 C10 116.5(14) . . ? C11 C10 C9 112.1(17) . . ? C10 C11 C12 113.3(18) . . ? C14 C13 N1 115.1(14) . . ? C15 C14 C13 111.9(17) . . ? C16 C15 C14 119(2) . . ? C18 C17 N2 115.1(11) . . ? C17 C18 C19 116.1(15) . . ? C20 C19 C18 111(2) . . ? C22 C21 N2 115.9(12) . . ? C23 C22 C21 109.9(15) . . ? C22 C23 C24 111.1(17) . . ? N2 C25 C26 118.3(12) . . ? C25 C26 C27 108.1(14) . . ? C28 C27 C26 115.2(18) . . ? C30 C29 N2 118.9(13) . . ? C31 C30 C29 119.5(18) . . ? C30 C31 C32 115.7(18) . . ? C34 C33 N3 117.2(11) . . ? C33 C34 C35 109.5(11) . . ? C34 C35 C36 113.5(12) . . ? N3 C37 C38 115.3(11) . . ? C39 C38 C37 110.2(13) . . ? C38 C39 C40 113.2(13) . . ? C42 C41 N3 116.7(11) . . ? C43 C42 C41 110.2(12) . . ? C42 C43 C44 113.6(14) . . ? C46 C45 N3 114.6(11) . . ? C45 C46 C47 107.2(15) . . ? C46 C47 C48 109(2) . . ? C50 C49 N4 116.1(15) . . ? C49 C50 C51 113.2(17) . . ? C50 C51 C52 115.4(19) . . ? N4 C53 C54 115.6(15) . . ? C53 C54 C55 107.3(17) . . ? C56 C55 C54 101(2) . . ? N4 C57 C58 117(2) . . ? C59 C58 C57 120(3) . . ? C58 C59 C60 120(3) . . ? N4 C61 C62 117(2) . . ? C64 C62 C61 115(3) . . ? C63 C64 C62 114(4) . . ? N5 C65 C66 119.7(15) . . ? C65 C66 C67 108.7(16) . . ? C68 C67 C66 109.7(17) . . ? C70 C69 N5 113.9(15) . . ? C71 C70 C69 110.2(18) . . ? C72 C71 C70 118(2) . . ? N5 C73 C74 117.6(15) . . ? C73 C74 C75 117.2(19) . . ? C76 C75 C74 106(3) . . ? C78 C77 N5 116.1(16) . . ? C77 C78 C79 111(2) . . ? C80 C79 C78 122(5) . . ? C82 C81 N6 117(2) . . ? C81 C82 C83 108(3) . . ? C84 C83 C82 119(3) . . ? C86 C85 N6 115.9(18) . . ? C85 C86 C87 110(2) . . ? C88 C87 C86 97(3) . . ? N6 C89 C90 118(2) . . ? C91 C90 C89 111(3) . . ? C92 C91 C90 115(4) . . ? C94 C93 N6 114(2) . . ? C95 C94 C93 110(4) . . ? C94 C95 C96 124(4) . . ? N7 C97 C98 179(2) . . ? N8 C99 C100 176(2) . . ? N9 C101 C102 169(4) . . ? N10 C103 C104 175(3) . . ? N11 C105 C106 179(5) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 25.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 2.53 _refine_diff_density_min -2.18 _refine_diff_density_rms 0.25 # Attachment 'compound4.cif' data_hm380tba _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 654678' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C102 H227 Mo17 N9 O62 V3' _chemical_formula_weight 4355.73 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 31.2232(11) _cell_length_b 15.8592(5) _cell_length_c 33.5475(14) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 102.542(4) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 16215.5(10) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 9623 _cell_measurement_theta_min 3.1031 _cell_measurement_theta_max 28.5214 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.1833 _exptl_crystal_size_mid 0.1009 _exptl_crystal_size_min 0.0571 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 1.784 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 8724 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.507 _exptl_absorpt_correction_type analytical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.817 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.93 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.32.5 (release 08-05-2007 CrysAlis171 .NET) (compiled May 8 2007,13:10:02) Analytical numeric absorption correction using a multifaceted crystal model based on expressions derived by R.C. Clark & J.S. Reid. (Clark, R. C. & Reid, J. S. (1995). Acta Cryst. A51, 887-897) ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Oxford Gemini Kappa CCD' _diffrn_measurement_method '\w & \p scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 15.9832 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 70889 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1339 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1682 _diffrn_reflns_limit_h_min -34 _diffrn_reflns_limit_h_max 34 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -36 _diffrn_reflns_limit_l_max 35 _diffrn_reflns_theta_min 3.11 _diffrn_reflns_theta_max 23.00 _reflns_number_total 22223 _reflns_number_gt 10929 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ; CrysAlis CCD, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.32.5 (release 08-05-2007 CrysAlis171 .NET) (compiled May 8 2007,13:10:02) ; _computing_cell_refinement ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.32.5 (release 08-05-2007 CrysAlis171 .NET) (compiled May 8 2007,13:10:02) ; _computing_data_reduction ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.32.5 (release 08-05-2007 CrysAlis171 .NET) (compiled May 8 2007,13:10:02) ; _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Each of the metal positions on the cluster shell were refined with a Mo atom with occupancy 0.94444 (0.47222 for special positions) and a V atom with occupancy 0.05556 (0.02778 for special position). Total contents for the cluster shell 18 metal positions therefore sum to 17Mo + 1V. EXYZ and EADP instructions were used to restrain parameters for Mo and V atom at the same positions" ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1023P)^2^+303.8330P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 22223 _refine_ls_number_parameters 1168 _refine_ls_number_restraints 64 _refine_ls_R_factor_all 0.2136 _refine_ls_R_factor_gt 0.1112 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2913 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2382 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.057 _refine_ls_restrained_S_all 1.056 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.14215(7) 1.00033(14) 0.15956(8) 0.0624(7) Uani 0.94 1 d P A 1 Mo2 Mo 0.20326(7) 0.81636(12) 0.12946(7) 0.0532(6) Uani 0.94 1 d P A 1 Mo3 Mo 0.23267(6) 1.13435(13) 0.28789(7) 0.0508(6) Uani 0.94 1 d P A 1 Mo4 Mo 0.37841(7) 0.87009(16) 0.33824(6) 0.0576(7) Uani 0.94 1 d P A 1 Mo5 Mo 0.19011(6) 1.18838(12) 0.17590(7) 0.0471(6) Uani 0.94 1 d P A 1 Mo6 Mo 0.18275(7) 0.94815(13) 0.27209(8) 0.0574(7) Uani 0.94 1 d P A 1 Mo7 Mo 0.24179(7) 0.76256(12) 0.24165(7) 0.0481(6) Uani 0.94 1 d P A 1 Mo8 Mo 0.34534(6) 0.78090(12) 0.23246(7) 0.0490(6) Uani 0.94 1 d P A 1 Mo9 Mo 0.30734(8) 0.83953(13) 0.12105(7) 0.0583(6) Uani 0.94 1 d P A 1 Mo10 Mo 0.40195(6) 0.99361(13) 0.24929(7) 0.0515(6) Uani 0.94 1 d P A 1 Mo11 Mo 0.27055(8) 1.01584(17) 0.04499(7) 0.0676(8) Uani 0.94 1 d P A 1 Mo12 Mo 0.36110(7) 1.05309(13) 0.13826(7) 0.0540(6) Uani 0.94 1 d P A 1 Mo13 Mo 0.16672(8) 0.99566(17) 0.05459(7) 0.0694(7) Uani 0.94 1 d P A 1 Mo14 Mo 0.32424(8) 1.03270(14) 0.36506(6) 0.0581(6) Uani 0.94 1 d P A 1 Mo15 Mo 0.27530(7) 0.84576(16) 0.34883(6) 0.0597(7) Uani 0.94 1 d P A 1 Mo16 Mo 0.34815(7) 1.15779(13) 0.27687(8) 0.0573(6) Uani 0.94 1 d P A 1 Mo17 Mo 0.30616(7) 1.21431(12) 0.16555(8) 0.0587(7) Uani 0.94 1 d P A 1 Mo18 Mo 0.21694(9) 1.18164(13) 0.07130(7) 0.0635(7) Uani 0.94 1 d P A 1 V1 V 0.14215(7) 1.00033(14) 0.15956(8) 0.0624(7) Uani 0.06 1 d P B 2 V2 V 0.20326(7) 0.81636(12) 0.12946(7) 0.0532(6) Uani 0.06 1 d P C 2 V3 V 0.23267(6) 1.13435(13) 0.28789(7) 0.0508(6) Uani 0.06 1 d P D 2 V4 V 0.37841(7) 0.87009(16) 0.33824(6) 0.0576(7) Uani 0.06 1 d P E 2 V5 V 0.19011(6) 1.18838(12) 0.17590(7) 0.0471(6) Uani 0.06 1 d P F 2 V6 V 0.18275(7) 0.94815(13) 0.27209(8) 0.0574(7) Uani 0.06 1 d P G 2 V7 V 0.24179(7) 0.76256(12) 0.24165(7) 0.0481(6) Uani 0.06 1 d P H 2 V8 V 0.34534(6) 0.78090(12) 0.23246(7) 0.0490(6) Uani 0.06 1 d P I 2 V9 V 0.30734(8) 0.83953(13) 0.12105(7) 0.0583(6) Uani 0.06 1 d P J 2 V10 V 0.40195(6) 0.99361(13) 0.24929(7) 0.0515(6) Uani 0.06 1 d P K 2 V11 V 0.27055(8) 1.01584(17) 0.04499(7) 0.0676(8) Uani 0.06 1 d P L 2 V12 V 0.36110(7) 1.05309(13) 0.13826(7) 0.0540(6) Uani 0.06 1 d P M 2 V13 V 0.16672(8) 0.99566(17) 0.05459(7) 0.0694(7) Uani 0.06 1 d P N 2 V14 V 0.32424(8) 1.03270(14) 0.36506(6) 0.0581(6) Uani 0.06 1 d P O 2 V15 V 0.27530(7) 0.84576(16) 0.34883(6) 0.0597(7) Uani 0.06 1 d P P 2 V16 V 0.34815(7) 1.15779(13) 0.27687(8) 0.0573(6) Uani 0.06 1 d P Q 2 V17 V 0.30616(7) 1.21431(12) 0.16555(8) 0.0587(7) Uani 0.06 1 d P R 2 V18 V 0.21694(9) 1.18164(13) 0.07130(7) 0.0635(7) Uani 0.06 1 d P S 2 V19 V 0.25071(11) 1.0196(2) 0.14647(10) 0.0312(8) Uani 1 1 d . A 1 V20 V 0.29267(10) 0.9617(2) 0.26138(10) 0.0291(8) Uani 1 1 d . A 1 O1 O 0.1549(4) 0.9842(8) 0.2182(4) 0.040(3) Uiso 1 1 d . A 1 O2 O 0.2974(4) 0.7117(8) 0.2373(4) 0.038(3) Uani 1 1 d . A 1 O3 O 0.2017(4) 1.1655(8) 0.2337(4) 0.036(3) Uani 1 1 d . A 1 O4 O 0.3238(4) 0.7925(7) 0.1740(4) 0.039(4) Uani 1 1 d . A 1 O5 O 0.2654(4) 0.7794(8) 0.3013(4) 0.039(3) Uani 1 1 d . A 1 O6 O 0.2251(4) 0.7689(7) 0.1835(4) 0.039(3) Uani 1 1 d . A 1 O7 O 0.2016(4) 0.8503(7) 0.2465(4) 0.033(3) Uani 1 1 d . A 1 O8 O 0.3170(5) 1.3176(9) 0.1631(5) 0.058(4) Uani 1 1 d . A 1 O9 O 0.4013(4) 0.9468(8) 0.3040(4) 0.044(4) Uani 1 1 d . A 1 O10 O 0.1436(4) 1.0169(8) 0.1017(4) 0.042(4) Uani 1 1 d . A 1 O11 O 0.2513(4) 1.2142(8) 0.1819(4) 0.047(4) Uani 1 1 d . A 1 O12 O 0.3607(4) 0.8008(8) 0.2909(4) 0.040(3) Uani 1 1 d . A 1 O13 O 0.3888(4) 1.0361(8) 0.1952(4) 0.048(4) Uani 1 1 d . A 1 O14 O 0.3445(4) 0.9340(8) 0.1384(4) 0.039(3) Uani 1 1 d . A 1 O15 O 0.3303(4) 1.0278(7) 0.2492(3) 0.029(3) Uani 1 1 d . A 1 O16 O 0.2888(3) 0.8697(7) 0.2355(3) 0.025(3) Uiso 1 1 d . A 1 O17 O 0.2529(5) 0.7768(8) 0.1113(4) 0.049(4) Uani 1 1 d . A 1 O18 O 0.1391(4) 1.1205(8) 0.1658(4) 0.040(3) Uani 1 1 d . A 1 O19 O 0.1685(5) 0.7389(9) 0.1125(4) 0.054(4) Uani 1 1 d . A 1 O20 O 0.2697(5) 1.0804(9) 0.3372(4) 0.051(4) Uani 1 1 d . A 1 O21 O 0.4014(4) 1.1048(8) 0.2711(4) 0.043(4) Uani 1 1 d . A 1 O22 O 0.2430(4) 1.0093(7) 0.2574(4) 0.031(3) Uani 1 1 d . A 1 O23 O 0.1690(4) 0.8950(8) 0.1543(4) 0.046(4) Uani 1 1 d . A 1 O24 O 0.3117(4) 0.9353(8) 0.3138(3) 0.033(3) Uani 1 1 d . A 1 O25 O 0.3780(4) 0.8850(8) 0.2278(4) 0.043(4) Uani 1 1 d . A 1 O26 O 0.1670(4) 1.2836(8) 0.1770(4) 0.043(4) Uani 1 1 d . A 1 O27 O 0.3202(5) 1.0574(9) 0.0846(4) 0.057(4) Uani 1 1 d . A 1 O28 O 0.2248(4) 0.9087(8) 0.3223(4) 0.042(4) Uani 1 1 d . A 1 O29 O 0.0894(5) 0.9761(9) 0.1519(4) 0.054(4) Uani 1 1 d . A 1 O30 O 0.3837(4) 0.7075(9) 0.2311(4) 0.046(4) Uani 1 1 d . A 1 O31 O 0.1862(4) 0.8869(7) 0.0797(4) 0.039(3) Uani 1 1 d . A 1 O32 O 0.2140(4) 0.6751(8) 0.2477(4) 0.044(4) Uani 1 1 d . A 1 O33 O 0.1843(4) 1.0601(8) 0.2919(4) 0.043(4) Uani 1 1 d . A 1 O34 O 0.2985(4) 1.0715(7) 0.1625(4) 0.029(3) Uani 1 1 d . A 1 O35 O 0.3760(4) 0.9592(8) 0.3756(4) 0.037(3) Uani 1 1 d . A 1 O36 O 0.3366(4) 0.8104(8) 0.3625(4) 0.043(4) Uani 1 1 d . A 1 O37 O 0.1885(4) 1.1915(8) 0.1169(4) 0.038(3) Uani 1 1 d . A 1 O38 O 0.3383(5) 0.7804(9) 0.0974(4) 0.056(4) Uani 1 1 d . A 1 O39 O 0.2573(4) 0.9137(8) 0.1488(4) 0.033(3) Uani 1 1 d . A 1 O40 O 0.2701(4) 1.2085(7) 0.1097(4) 0.046(4) Uani 1 1 d . A 1 O41 O 0.2181(4) 1.2176(9) 0.3121(4) 0.050(4) Uani 1 1 d . A 1 O42 O 0.2923(4) 0.9431(9) 0.3835(4) 0.049(4) Uani 1 1 d . A 1 O43 O 0.2303(4) 1.0452(8) 0.0942(4) 0.045(4) Uani 1 1 d . A 1 O44 O 0.2540(5) 0.7845(10) 0.3798(4) 0.062(5) Uani 1 1 d . A 1 O45 O 0.4561(4) 0.9829(8) 0.2534(4) 0.047(4) Uani 1 1 d . A 1 O46 O 0.4071(5) 1.0521(10) 0.1203(5) 0.062(5) Uani 1 1 d . A 1 O47 O 0.3498(4) 1.0968(8) 0.3274(4) 0.042(4) Uani 1 1 d . A 1 O48 O 0.4246(5) 0.8227(11) 0.3631(5) 0.065(5) Uani 1 1 d . A 1 O49 O 0.2105(4) 1.0525(7) 0.1695(4) 0.033(3) Uani 1 1 d . A 1 O50 O 0.3363(4) 1.1936(8) 0.2207(4) 0.041(3) Uani 1 1 d . A 1 O51 O 0.2813(5) 0.9093(8) 0.0706(4) 0.052(4) Uani 1 1 d . A 1 O52 O 0.3674(4) 1.2501(8) 0.2982(4) 0.049(4) Uani 1 1 d . A 1 O53 O 0.2860(4) 1.1656(8) 0.2741(4) 0.038(3) Uani 1 1 d . A 1 O54 O 0.2046(6) 1.2737(11) 0.0477(5) 0.080(5) Uani 1 1 d . A 1 O55 O 0.1372(4) 0.9117(9) 0.2853(5) 0.056(4) Uani 1 1 d . A 1 O56 O 0.1680(4) 1.1164(9) 0.0445(4) 0.047(4) Uani 1 1 d . A 1 O57 O 0.2106(6) 0.9793(10) 0.0227(4) 0.066(5) Uani 1 1 d . A 1 O58 O 0.3547(4) 1.1697(7) 0.1445(4) 0.034(3) Uani 1 1 d . A 1 O59 O 0.1231(7) 0.9664(11) 0.0203(6) 0.093(6) Uani 1 1 d . A 1 O60 O 0.2513(5) 1.1293(9) 0.0367(4) 0.056(4) Uani 1 1 d . A 1 O61 O 0.2925(7) 0.9999(12) 0.0051(6) 0.102(7) Uani 1 1 d . A 1 O62 O 0.3377(6) 1.0949(10) 0.4077(5) 0.074(5) Uani 1 1 d . A 1 N1 N 0.3825(8) 0.7368(18) 0.9871(8) 0.101(8) Uiso 1 1 d . T 1 N2 N 0.5208(6) 0.7647(11) 0.2842(6) 0.055(5) Uani 1 1 d . U 1 N3 N 0.2219(5) 0.5044(11) 0.1507(5) 0.046(5) Uani 1 1 d . V 1 N4 N 0.0647(13) 0.177(3) 0.2506(12) 0.169(14) Uiso 1 1 d D W 1 N5 N 0.0559(17) 0.773(3) 0.0856(18) 0.20(4) Uani 0.50 1 d PD X 1 N6 N 0.2877(12) 0.296(3) 0.4370(11) 0.078(11) Uiso 0.60 1 d P Y 1 N7 N 0.4939(12) 0.706(2) 0.0713(11) 0.154(13) Uiso 1 1 d . Z 1 N8 N 0.345(2) 0.570(5) 0.395(2) 0.17(3) Uiso 0.60 1 d P A 1 N9 N 0.069(3) 0.256(7) 0.054(3) 0.18(4) Uiso 0.40 1 d P B 1 C1 C 0.3983(12) 0.653(2) 1.0006(11) 0.119(12) Uiso 1 1 d D . . C2 C 0.3736(16) 0.594(3) 0.9688(14) 0.106(18) Uiso 0.60 1 d PD T . C3 C 0.3958(15) 0.514(3) 0.9848(15) 0.097(16) Uiso 0.60 1 d PD . . C4 C 0.4430(16) 0.495(4) 0.9913(19) 0.13(2) Uiso 0.60 1 d PD T . C5 C 0.4064(7) 0.7653(18) 0.9510(8) 0.079(8) Uiso 1 1 d D . . C6 C 0.4556(7) 0.7589(18) 0.9658(8) 0.082(8) Uiso 1 1 d D T . C7 C 0.4769(9) 0.808(2) 0.9358(9) 0.099(10) Uiso 1 1 d D . . C8 C 0.5269(9) 0.811(2) 0.9485(11) 0.123(12) Uiso 1 1 d D T . C9 C 0.3954(10) 0.800(2) 1.0230(9) 0.097(10) Uiso 1 1 d D . . C10 C 0.3834(15) 0.887(2) 1.0071(13) 0.167(17) Uiso 1 1 d D T . C11 C 0.4024(13) 0.942(3) 1.0433(13) 0.167(17) Uiso 1 1 d D . . C12 C 0.4520(13) 0.949(3) 1.0509(13) 0.153(16) Uiso 1 1 d D T . C13 C 0.3315(13) 0.754(3) 0.9645(12) 0.133(13) Uiso 1 1 d D . . C14 C 0.3023(15) 0.732(3) 0.9942(14) 0.19(2) Uiso 1 1 d D T . C15 C 0.2559(16) 0.765(4) 0.9792(16) 0.21(2) Uiso 1 1 d D . . C16 C 0.2221(17) 0.758(4) 1.0049(17) 0.109(18) Uiso 0.60 1 d PD T . C16' C 0.234(5) 0.657(10) 1.007(4) 0.21(6) Uiso 0.40 1 d P . . C17 C 0.5240(6) 0.6760(15) 0.3023(6) 0.051(6) Uiso 1 1 d D . . C18 C 0.4836(7) 0.6465(15) 0.3163(7) 0.069(7) Uiso 1 1 d D U . C20 C 0.4571(12) 0.522(3) 0.3445(11) 0.133(14) Uiso 1 1 d D U . C19 C 0.4914(10) 0.5526(17) 0.3228(10) 0.103(10) Uiso 1 1 d D . . C21 C 0.4850(7) 0.7724(14) 0.2435(6) 0.052(6) Uiso 1 1 d D . . C22 C 0.4945(7) 0.7166(16) 0.2096(6) 0.070(7) Uiso 1 1 d D U . C23 C 0.4568(8) 0.7227(17) 0.1730(7) 0.083(9) Uiso 1 1 d D . . C24 C 0.4536(11) 0.8106(18) 0.1553(10) 0.105(10) Uiso 1 1 d D U . C25 C 0.5074(7) 0.8303(16) 0.3140(6) 0.059(7) Uiso 1 1 d D . . C26 C 0.5386(8) 0.8392(17) 0.3551(7) 0.073(8) Uiso 1 1 d D U . C27 C 0.5207(13) 0.898(2) 0.3823(12) 0.104(13) Uiso 0.80 1 d PD U 1 C28 C 0.5135(18) 0.981(3) 0.3626(16) 0.106(18) Uiso 0.60 1 d PD U 1 C28' C 0.539(2) 0.934(5) 0.414(2) 0.08(2) Uiso 0.40 1 d P C 2 C29 C 0.5668(7) 0.7868(13) 0.2778(7) 0.053(6) Uiso 1 1 d D . . C30 C 0.5678(9) 0.8746(15) 0.2613(8) 0.083(9) Uiso 1 1 d D U . C31 C 0.6121(10) 0.915(2) 0.2649(12) 0.131(13) Uiso 1 1 d D . . C32 C 0.6154(11) 1.0088(19) 0.2623(10) 0.102(10) Uiso 1 1 d D U . C33 C 0.2371(6) 0.4349(14) 0.1811(5) 0.044(5) Uiso 1 1 d D . . C34 C 0.2551(7) 0.4585(13) 0.2250(6) 0.056(6) Uiso 1 1 d D V . C35 C 0.2676(7) 0.3793(12) 0.2493(5) 0.047(6) Uiso 1 1 d D . . C36 C 0.2858(8) 0.3946(17) 0.2941(6) 0.070(7) Uiso 1 1 d D V . C37 C 0.2588(7) 0.5677(15) 0.1484(7) 0.054(6) Uiso 1 1 d D . . C38 C 0.2963(7) 0.5270(14) 0.1334(7) 0.063(7) Uiso 1 1 d D V . C39 C 0.3292(7) 0.5925(15) 0.1279(7) 0.065(7) Uiso 1 1 d D . . C40 C 0.3685(8) 0.5590(18) 0.1130(8) 0.083(8) Uiso 1 1 d D V . C41 C 0.1845(7) 0.5574(15) 0.1629(7) 0.058(7) Uiso 1 1 d D . . C42 C 0.1438(7) 0.5098(14) 0.1671(7) 0.060(7) Uiso 1 1 d D V . C43 C 0.1139(8) 0.5656(17) 0.1860(8) 0.084(9) Uiso 1 1 d D . . C44 C 0.0723(10) 0.519(2) 0.1895(11) 0.127(13) Uiso 1 1 d D V . C45 C 0.2023(8) 0.4597(16) 0.1088(7) 0.067(7) Uiso 1 1 d D . . C46 C 0.1828(10) 0.5203(18) 0.0753(8) 0.097(10) Uiso 1 1 d D V . C47 C 0.1609(12) 0.469(2) 0.0380(10) 0.126(13) Uiso 1 1 d D . . C48 C 0.133(2) 0.519(4) 0.0045(19) 0.13(3) Uiso 0.50 1 d PD V . C49 C 0.1104(15) 0.236(3) 0.2568(13) 0.159(17) Uiso 1 1 d D . . C50 C 0.1157(13) 0.317(3) 0.2784(13) 0.149(15) Uiso 1 1 d D W . C51 C 0.1528(13) 0.376(3) 0.2767(12) 0.138(14) Uiso 1 1 d D . . C52 C 0.1555(17) 0.466(3) 0.2891(15) 0.18(2) Uiso 1 1 d D W . C53 C 0.0269(14) 0.237(3) 0.2270(12) 0.142(14) Uiso 1 1 d D . . C54 C 0.0363(14) 0.263(3) 0.1863(12) 0.141(14) Uiso 1 1 d D W . C55 C -0.0047(18) 0.311(4) 0.1671(19) 0.26(3) Uiso 1 1 d D . . C57 C 0.0618(18) 0.089(3) 0.2322(16) 0.21(2) Uiso 1 1 d D . . C58 C 0.0191(19) 0.040(4) 0.217(2) 0.11(2) Uiso 0.50 1 d PD W . C59 C -0.010(3) -0.034(5) 0.202(3) 0.16(3) Uiso 0.50 1 d PD . . C61 C 0.0532(16) 0.174(3) 0.2976(15) 0.18(2) Uiso 1 1 d D . . C62 C 0.085(2) 0.125(4) 0.3293(18) 0.11(2) Uiso 0.50 1 d PD W . C63 C 0.064(3) 0.078(6) 0.359(3) 0.17(4) Uiso 0.50 1 d PD . . C65 C 0.056(4) 0.775(7) 0.1306(18) 0.20(4) Uiso 0.50 1 d PD . . C66 C 0.0492(15) 0.769(4) 0.1734(16) 0.20(2) Uiso 1 1 d D X . C67 C 0.0935(13) 0.789(3) 0.1998(12) 0.138(14) Uiso 1 1 d D . . C69 C 0.080(2) 0.769(4) 0.0510(17) 0.092(19) Uiso 0.50 1 d PD . . C70 C 0.075(3) 0.754(6) 0.0060(19) 0.16(3) Uiso 0.50 1 d PD X . C71 C 0.111(2) 0.761(5) -0.017(2) 0.13(3) Uiso 0.50 1 d PD . . C73 C 0.017(2) 0.841(4) 0.0618(19) 0.23(3) Uiso 1 1 d D . . C74 C 0.028(2) 0.933(4) 0.0562(18) 0.22(2) Uiso 1 1 d D X . C75 C -0.003(3) 1.005(6) 0.043(3) 0.20(4) Uiso 0.50 1 d PD . . C77 C 0.029(2) 0.690(4) 0.068(2) 0.11(2) Uiso 0.50 1 d PD . . C78 C 0.057(2) 0.612(4) 0.0760(19) 0.037(17) Uiso 0.30 1 d PD X . C81 C 0.2627(18) 0.372(4) 0.4370(16) 0.080(17) Uiso 0.50 1 d PD . . C82 C 0.249(3) 0.419(5) 0.397(2) 0.15(3) Uiso 0.50 1 d PD Y . C83 C 0.232(3) 0.509(5) 0.394(3) 0.17(4) Uiso 0.50 1 d PD . . C84 C 0.199(3) 0.535(6) 0.418(3) 0.18(4) Uiso 0.50 1 d PD Y . C85 C 0.3066(17) 0.263(3) 0.4859(16) 0.19(2) Uiso 1 1 d D . . C86 C 0.318(2) 0.172(4) 0.4964(15) 0.12(2) Uiso 0.50 1 d PD Y . C87 C 0.3245(14) 0.143(3) 0.5406(13) 0.062(14) Uiso 0.50 1 d PD . . C88 C 0.3565(16) 0.205(3) 0.5625(16) 0.024(14) Uiso 0.30 1 d PD Y . C89 C 0.3259(17) 0.308(3) 0.4169(15) 0.174(18) Uiso 1 1 d D . . C90 C 0.367(2) 0.355(5) 0.434(2) 0.14(3) Uiso 0.50 1 d PD Y . C91 C 0.404(3) 0.349(7) 0.412(3) 0.19(4) Uiso 0.50 1 d PD . . C93 C 0.2587(15) 0.230(3) 0.4206(14) 0.168(17) Uiso 1 1 d D . . C94 C 0.2171(17) 0.203(4) 0.4325(19) 0.10(2) Uiso 0.50 1 d PD Y . C95 C 0.203(3) 0.113(4) 0.423(3) 0.15(3) Uiso 0.50 1 d PD . . C97 C 0.5244(16) 0.679(3) 0.0945(14) 0.148(16) Uiso 1 1 d . . . C98 C 0.5588(16) 0.637(3) 0.1292(14) 0.167(17) Uiso 1 1 d . Z . C99 C 0.3418(18) 0.591(4) 0.366(2) 0.19(2) Uiso 1 1 d . . . C100 C 0.3367(11) 0.623(2) 0.3239(11) 0.117(12) Uiso 1 1 d . A . C101 C 0.083(4) 0.203(8) 0.079(4) 0.18(4) Uiso 0.50 1 d P B 1 C102 C 0.095(3) 0.268(8) 0.091(3) 0.17(4) Uiso 0.50 1 d P D 2 N10 N 0.1646(14) 0.711(3) 0.3239(12) 0.069(12) Uiso 0.50 1 d P . . C105 C 0.126(2) 0.680(4) 0.314(2) 0.10(2) Uiso 0.50 1 d P . . C106 C 0.095(2) 0.661(5) 0.295(2) 0.11(2) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0395(12) 0.0366(13) 0.116(2) -0.0195(14) 0.0269(13) -0.0084(10) Mo2 0.0550(13) 0.0235(11) 0.0797(16) -0.0089(11) 0.0116(12) -0.0053(10) Mo3 0.0431(12) 0.0348(12) 0.0782(16) -0.0206(11) 0.0213(11) 0.0047(10) Mo4 0.0497(13) 0.0835(18) 0.0422(12) 0.0171(12) 0.0156(10) 0.0347(12) Mo5 0.0450(12) 0.0211(11) 0.0817(15) -0.0012(11) 0.0280(11) 0.0048(9) Mo6 0.0435(12) 0.0367(13) 0.1044(19) -0.0006(13) 0.0430(13) -0.0015(10) Mo7 0.0489(12) 0.0251(11) 0.0770(15) -0.0032(11) 0.0284(11) -0.0084(10) Mo8 0.0438(12) 0.0253(11) 0.0843(16) -0.0052(11) 0.0280(11) 0.0060(9) Mo9 0.0761(15) 0.0288(12) 0.0832(16) -0.0067(12) 0.0466(14) 0.0080(11) Mo10 0.0319(11) 0.0333(12) 0.0937(17) 0.0067(12) 0.0236(11) 0.0035(9) Mo11 0.0787(16) 0.089(2) 0.0424(13) 0.0126(13) 0.0294(12) 0.0352(15) Mo12 0.0487(13) 0.0400(13) 0.0847(17) -0.0005(12) 0.0395(12) 0.0005(10) Mo13 0.0717(16) 0.0724(18) 0.0533(14) 0.0230(13) -0.0102(12) -0.0214(14) Mo14 0.0885(17) 0.0375(13) 0.0426(12) -0.0094(10) 0.0015(12) 0.0084(12) Mo15 0.0646(14) 0.0774(17) 0.0366(12) 0.0151(12) 0.0096(11) -0.0313(13) Mo16 0.0511(13) 0.0268(12) 0.1013(18) -0.0191(12) 0.0323(13) -0.0123(10) Mo17 0.0462(12) 0.0187(11) 0.118(2) 0.0021(12) 0.0340(13) -0.0025(10) Mo18 0.110(2) 0.0283(12) 0.0550(14) 0.0134(11) 0.0250(14) 0.0104(13) V1 0.0395(12) 0.0366(13) 0.116(2) -0.0195(14) 0.0269(13) -0.0084(10) V2 0.0550(13) 0.0235(11) 0.0797(16) -0.0089(11) 0.0116(12) -0.0053(10) V3 0.0431(12) 0.0348(12) 0.0782(16) -0.0206(11) 0.0213(11) 0.0047(10) V4 0.0497(13) 0.0835(18) 0.0422(12) 0.0171(12) 0.0156(10) 0.0347(12) V5 0.0450(12) 0.0211(11) 0.0817(15) -0.0012(11) 0.0280(11) 0.0048(9) V6 0.0435(12) 0.0367(13) 0.1044(19) -0.0006(13) 0.0430(13) -0.0015(10) V7 0.0489(12) 0.0251(11) 0.0770(15) -0.0032(11) 0.0284(11) -0.0084(10) V8 0.0438(12) 0.0253(11) 0.0843(16) -0.0052(11) 0.0280(11) 0.0060(9) V9 0.0761(15) 0.0288(12) 0.0832(16) -0.0067(12) 0.0466(14) 0.0080(11) V10 0.0319(11) 0.0333(12) 0.0937(17) 0.0067(12) 0.0236(11) 0.0035(9) V11 0.0787(16) 0.089(2) 0.0424(13) 0.0126(13) 0.0294(12) 0.0352(15) V12 0.0487(13) 0.0400(13) 0.0847(17) -0.0005(12) 0.0395(12) 0.0005(10) V13 0.0717(16) 0.0724(18) 0.0533(14) 0.0230(13) -0.0102(12) -0.0214(14) V14 0.0885(17) 0.0375(13) 0.0426(12) -0.0094(10) 0.0015(12) 0.0084(12) V15 0.0646(14) 0.0774(17) 0.0366(12) 0.0151(12) 0.0096(11) -0.0313(13) V16 0.0511(13) 0.0268(12) 0.1013(18) -0.0191(12) 0.0323(13) -0.0123(10) V17 0.0462(12) 0.0187(11) 0.118(2) 0.0021(12) 0.0340(13) -0.0025(10) V18 0.110(2) 0.0283(12) 0.0550(14) 0.0134(11) 0.0250(14) 0.0104(13) V19 0.039(2) 0.0181(19) 0.040(2) -0.0021(16) 0.0166(17) -0.0018(15) V20 0.0286(18) 0.0197(18) 0.042(2) -0.0012(16) 0.0143(16) 0.0014(15) O2 0.048(8) 0.017(7) 0.054(9) 0.004(7) 0.023(7) -0.002(6) O3 0.034(7) 0.028(8) 0.053(9) -0.011(7) 0.026(7) -0.003(6) O4 0.057(9) 0.015(7) 0.060(9) -0.001(6) 0.046(8) 0.003(6) O5 0.029(7) 0.040(9) 0.051(9) 0.013(7) 0.013(7) -0.008(7) O6 0.053(8) 0.006(7) 0.061(9) -0.004(6) 0.021(7) -0.004(6) O7 0.029(7) 0.023(7) 0.049(8) -0.002(6) 0.017(6) -0.009(6) O8 0.071(10) 0.023(8) 0.082(11) -0.011(8) 0.021(9) -0.018(8) O9 0.042(8) 0.036(9) 0.051(9) 0.002(7) 0.005(7) -0.003(7) O10 0.039(8) 0.034(9) 0.051(9) -0.002(7) 0.006(7) -0.003(7) O11 0.048(9) 0.028(8) 0.071(10) 0.000(8) 0.025(8) -0.010(7) O12 0.037(8) 0.029(8) 0.052(9) 0.003(7) 0.004(7) 0.003(7) O13 0.042(8) 0.033(9) 0.080(11) 0.005(8) 0.036(8) -0.009(7) O14 0.043(8) 0.027(8) 0.053(9) -0.001(7) 0.025(7) 0.000(7) O15 0.034(7) 0.023(7) 0.030(7) 0.003(6) 0.007(6) -0.001(6) O17 0.083(11) 0.025(8) 0.029(8) -0.012(6) -0.008(7) -0.008(8) O18 0.042(8) 0.025(8) 0.055(9) 0.010(7) 0.015(7) 0.005(6) O19 0.058(9) 0.049(10) 0.052(9) -0.002(8) 0.002(8) -0.001(8) O20 0.078(11) 0.033(9) 0.053(9) -0.016(7) 0.037(8) 0.001(8) O21 0.039(8) 0.026(8) 0.072(10) -0.003(7) 0.030(7) -0.013(7) O22 0.036(7) 0.022(7) 0.043(8) 0.001(6) 0.025(6) -0.001(6) O23 0.042(8) 0.026(8) 0.072(10) -0.014(7) 0.016(8) -0.008(7) O24 0.038(7) 0.028(8) 0.032(7) -0.016(6) 0.008(6) -0.006(6) O25 0.044(8) 0.018(8) 0.066(10) 0.006(7) 0.011(7) -0.003(6) O26 0.048(8) 0.022(8) 0.060(9) 0.002(7) 0.017(7) 0.008(7) O27 0.073(10) 0.044(10) 0.065(10) 0.018(8) 0.041(9) -0.003(8) O28 0.038(8) 0.041(9) 0.051(9) -0.011(7) 0.022(7) -0.012(7) O29 0.054(9) 0.044(10) 0.060(10) 0.002(8) 0.003(8) 0.002(8) O30 0.032(7) 0.043(9) 0.067(10) -0.002(8) 0.021(7) -0.002(7) O31 0.056(9) 0.011(7) 0.050(9) -0.012(6) 0.010(7) -0.006(6) O32 0.047(8) 0.038(9) 0.045(8) 0.013(7) 0.004(7) 0.004(7) O33 0.050(9) 0.031(8) 0.054(9) -0.002(7) 0.022(7) 0.009(7) O34 0.032(7) 0.018(7) 0.038(7) 0.008(6) 0.012(6) 0.006(6) O35 0.033(7) 0.034(8) 0.038(8) 0.017(7) -0.005(6) 0.001(6) O36 0.047(8) 0.011(7) 0.072(10) 0.006(7) 0.015(8) 0.011(6) O37 0.036(7) 0.028(8) 0.051(9) 0.018(7) 0.009(7) 0.001(6) O38 0.081(11) 0.033(9) 0.056(10) -0.001(8) 0.021(9) 0.012(8) O39 0.035(7) 0.027(8) 0.042(8) 0.000(6) 0.023(6) 0.003(6) O40 0.057(9) 0.007(7) 0.083(11) 0.017(7) 0.034(8) -0.004(6) O41 0.046(9) 0.045(10) 0.058(9) -0.014(8) 0.009(7) 0.020(7) O42 0.044(8) 0.054(10) 0.045(9) 0.007(8) 0.003(7) 0.009(8) O43 0.058(9) 0.029(8) 0.057(9) 0.015(7) 0.032(8) 0.019(7) O44 0.063(10) 0.069(12) 0.056(10) 0.014(9) 0.015(8) -0.017(9) O45 0.049(9) 0.020(8) 0.083(11) 0.003(7) 0.039(8) -0.002(7) O46 0.063(10) 0.049(10) 0.083(11) 0.029(9) 0.036(9) 0.012(8) O47 0.048(8) 0.024(8) 0.055(9) -0.020(7) 0.016(7) -0.007(7) O48 0.052(9) 0.079(13) 0.065(11) 0.028(10) 0.014(8) 0.014(9) O49 0.030(7) 0.016(7) 0.055(9) 0.004(6) 0.011(6) 0.001(6) O50 0.035(7) 0.027(8) 0.054(9) 0.009(7) -0.004(7) 0.000(6) O51 0.068(10) 0.018(8) 0.071(10) 0.000(7) 0.019(8) 0.001(7) O52 0.057(9) 0.025(8) 0.065(10) -0.006(7) 0.012(8) 0.002(7) O53 0.038(8) 0.019(8) 0.061(9) -0.006(7) 0.021(7) 0.011(6) O54 0.112(15) 0.054(12) 0.073(12) -0.004(10) 0.016(11) 0.003(11) O55 0.043(9) 0.054(10) 0.076(11) 0.027(9) 0.024(8) 0.004(8) O56 0.051(9) 0.042(9) 0.043(9) 0.000(7) 0.000(7) 0.014(7) O57 0.102(13) 0.049(11) 0.038(9) -0.013(8) -0.008(9) 0.002(10) O58 0.033(7) 0.019(7) 0.056(8) 0.026(7) 0.022(7) 0.000(6) O59 0.122(16) 0.063(13) 0.102(15) 0.051(11) 0.039(13) 0.030(12) O60 0.063(10) 0.047(10) 0.063(10) 0.024(8) 0.023(8) 0.015(8) O61 0.128(17) 0.078(14) 0.108(16) 0.032(13) 0.045(14) 0.044(13) O62 0.091(13) 0.052(11) 0.075(12) -0.018(9) 0.007(10) 0.024(10) N2 0.050(11) 0.036(11) 0.085(14) -0.014(11) 0.032(11) -0.004(9) N3 0.034(9) 0.035(11) 0.072(13) 0.001(10) 0.016(9) 0.005(9) N5 0.16(5) 0.06(3) 0.46(12) 0.11(5) 0.26(7) 0.07(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O29 1.656(14) . ? Mo1 O23 1.894(13) . ? Mo1 O18 1.922(13) . ? Mo1 O1 1.936(13) . ? Mo1 O10 1.970(13) . ? Mo1 O49 2.246(12) . ? Mo2 O19 1.656(14) . ? Mo2 O17 1.893(15) . ? Mo2 O6 1.945(13) . ? Mo2 O23 1.945(13) . ? Mo2 O31 1.985(13) . ? Mo2 O39 2.275(12) . ? Mo3 O41 1.663(13) . ? Mo3 O53 1.888(12) . ? Mo3 O3 1.929(13) . ? Mo3 O33 1.943(13) . ? Mo3 O20 1.992(15) . ? Mo3 O22 2.286(12) . ? Mo4 O48 1.677(15) . ? Mo4 O35 1.901(14) . ? Mo4 O12 1.911(13) . ? Mo4 O9 1.916(13) . ? Mo4 O36 1.931(13) . ? Mo4 O24 2.311(12) . ? Mo5 O26 1.677(12) . ? Mo5 O18 1.890(13) . ? Mo5 O11 1.921(13) . ? Mo5 O3 1.927(13) . ? Mo5 O37 1.971(13) . ? Mo5 O49 2.271(12) . ? Mo6 O55 1.683(13) . ? Mo6 O33 1.893(13) . ? Mo6 O1 1.916(13) . ? Mo6 O7 1.926(12) . ? Mo6 O28 1.997(14) . ? Mo6 O22 2.264(11) . ? Mo7 O32 1.671(13) . ? Mo7 O7 1.905(12) . ? Mo7 O6 1.909(13) . ? Mo7 O2 1.948(12) . ? Mo7 O5 1.995(13) . ? Mo7 O16 2.283(11) . ? Mo8 O30 1.679(13) . ? Mo8 O2 1.892(12) . ? Mo8 O4 1.939(14) . ? Mo8 O12 1.942(13) . ? Mo8 O25 1.965(12) . ? Mo8 O16 2.279(11) . ? Mo9 O38 1.667(14) . ? Mo9 O4 1.892(13) . ? Mo9 O14 1.907(13) . ? Mo9 O17 1.934(14) . ? Mo9 O51 2.039(14) . ? Mo9 O39 2.307(11) . ? Mo10 O45 1.674(13) . ? Mo10 O13 1.896(14) . ? Mo10 O21 1.910(13) . ? Mo10 O25 1.952(13) . ? Mo10 O9 1.984(13) . ? Mo10 O15 2.302(12) . ? Mo11 O61 1.648(19) . ? Mo11 O51 1.891(14) . ? Mo11 O60 1.899(14) . ? Mo11 O27 1.925(16) . ? Mo11 O57 1.946(17) . ? Mo11 O43 2.327(12) . ? Mo12 O46 1.674(14) . ? Mo12 O58 1.876(12) . ? Mo12 O13 1.936(15) . ? Mo12 O14 1.958(13) . ? Mo12 O27 1.970(16) . ? Mo12 O34 2.294(11) . ? Mo13 O59 1.65(2) . ? Mo13 O10 1.903(13) . ? Mo13 O57 1.931(17) . ? Mo13 O56 1.947(14) . ? Mo13 O31 1.957(13) . ? Mo13 O43 2.275(15) . ? Mo14 O62 1.712(16) . ? Mo14 O20 1.912(15) . ? Mo14 O42 1.915(14) . ? Mo14 O47 1.924(13) . ? Mo14 O35 1.963(12) . ? Mo14 O24 2.282(11) . ? Mo15 O44 1.663(14) . ? Mo15 O5 1.879(14) . ? Mo15 O28 1.915(14) . ? Mo15 O42 1.937(15) . ? Mo15 O36 1.950(13) . ? Mo15 O24 2.297(12) . ? Mo16 O52 1.683(13) . ? Mo16 O21 1.911(13) . ? Mo16 O50 1.926(13) . ? Mo16 O53 1.928(12) . ? Mo16 O47 1.944(14) . ? Mo16 O15 2.280(12) . ? Mo17 O8 1.678(13) . ? Mo17 O11 1.908(13) . ? Mo17 O50 1.912(13) . ? Mo17 O58 1.940(12) . ? Mo17 O40 1.967(15) . ? Mo17 O34 2.278(12) . ? Mo18 O54 1.665(17) . ? Mo18 O56 1.902(14) . ? Mo18 O40 1.915(15) . ? Mo18 O60 1.932(14) . ? Mo18 O37 1.934(13) . ? Mo18 O43 2.304(13) . ? V19 O34 1.685(12) . ? V19 O49 1.691(12) . ? V19 O39 1.692(13) . ? V19 O43 1.779(14) . ? V20 O16 1.688(12) . ? V20 O15 1.690(12) . ? V20 O22 1.703(12) . ? V20 O24 1.778(12) . ? N1 C1 1.45(4) . ? N1 C9 1.55(4) . ? N1 C5 1.62(3) . ? N1 C13 1.63(4) . ? N2 C17 1.53(3) . ? N2 C29 1.54(3) . ? N2 C25 1.56(3) . ? N2 C21 1.57(3) . ? N3 C33 1.51(3) . ? N3 C37 1.54(3) . ? N3 C41 1.57(3) . ? N3 C45 1.57(3) . ? N4 C57 1.532(19) . ? N4 C53 1.58(5) . ? N4 C49 1.67(5) . ? N4 C61 1.69(5) . ? N5 C69 1.51(7) . ? N5 C65 1.51(2) . ? N5 C77 1.61(8) . ? N5 C73 1.70(7) . ? N6 C93 1.42(5) . ? N6 C81 1.43(6) . ? N6 C89 1.50(5) . ? N6 C85 1.70(6) . ? N7 C97 1.17(5) . ? N8 C99 1.01(7) . ? N9 C101 1.21(13) . ? C1 C2 1.50(2) . ? C2 C3 1.49(2) . ? C3 C4 1.47(2) . ? C5 C6 1.512(18) . ? C6 C7 1.536(18) . ? C7 C8 1.526(19) . ? C9 C10 1.500(19) . ? C10 C11 1.501(19) . ? C11 C12 1.520(19) . ? C13 C14 1.530(19) . ? C14 C15 1.52(2) . ? C15 C16 1.51(2) . ? C16 C16' 1.64(15) . ? C17 C18 1.513(17) . ? C18 C19 1.516(18) . ? C20 C19 1.499(19) . ? C21 C22 1.520(17) . ? C22 C23 1.507(18) . ? C23 C24 1.510(18) . ? C25 C26 1.512(17) . ? C26 C27 1.492(19) . ? C27 C28 1.47(2) . ? C29 C30 1.501(18) . ? C30 C31 1.501(18) . ? C31 C32 1.503(19) . ? C33 C34 1.505(17) . ? C34 C35 1.502(17) . ? C35 C36 1.507(17) . ? C37 C38 1.515(17) . ? C38 C39 1.501(17) . ? C39 C40 1.515(18) . ? C41 C42 1.509(17) . ? C42 C43 1.521(18) . ? C43 C44 1.524(19) . ? C45 C46 1.506(18) . ? C46 C47 1.518(19) . ? C47 C48 1.50(2) . ? C49 C50 1.480(19) . ? C50 C51 1.491(19) . ? C51 C52 1.492(19) . ? C53 C54 1.515(19) . ? C54 C55 1.51(2) . ? C57 C58 1.52(2) . ? C58 C59 1.51(2) . ? C61 C62 1.51(2) . ? C62 C63 1.51(2) . ? C65 C66 1.50(2) . ? C66 C67 1.508(19) . ? C69 C70 1.50(2) . ? C70 C71 1.51(2) . ? C73 C74 1.51(2) . ? C74 C75 1.50(2) . ? C77 C78 1.50(2) . ? C81 C82 1.51(2) . ? C82 C83 1.52(2) . ? C83 C84 1.50(2) . ? C85 C86 1.51(2) . ? C86 C87 1.52(2) . ? C87 C88 1.48(2) . ? C89 C90 1.49(2) . ? C90 C91 1.50(2) . ? C93 C94 1.50(2) . ? C94 C95 1.51(2) . ? C97 C98 1.55(6) . ? C99 C100 1.47(6) . ? N10 C105 1.29(7) . ? C105 C106 1.06(8) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O29 Mo1 O23 103.0(6) . . ? O29 Mo1 O18 100.2(6) . . ? O23 Mo1 O18 156.6(5) . . ? O29 Mo1 O1 96.0(6) . . ? O23 Mo1 O1 88.9(6) . . ? O18 Mo1 O1 91.4(6) . . ? O29 Mo1 O10 96.5(6) . . ? O23 Mo1 O10 85.4(6) . . ? O18 Mo1 O10 89.3(5) . . ? O1 Mo1 O10 167.1(5) . . ? O29 Mo1 O49 171.8(6) . . ? O23 Mo1 O49 85.0(5) . . ? O18 Mo1 O49 71.7(5) . . ? O1 Mo1 O49 85.3(5) . . ? O10 Mo1 O49 82.6(5) . . ? O19 Mo2 O17 99.5(6) . . ? O19 Mo2 O6 96.0(6) . . ? O17 Mo2 O6 91.5(5) . . ? O19 Mo2 O23 104.0(6) . . ? O17 Mo2 O23 156.4(5) . . ? O6 Mo2 O23 87.8(6) . . ? O19 Mo2 O31 95.3(6) . . ? O17 Mo2 O31 90.3(5) . . ? O6 Mo2 O31 168.1(5) . . ? O23 Mo2 O31 85.8(6) . . ? O19 Mo2 O39 172.6(6) . . ? O17 Mo2 O39 73.0(5) . . ? O6 Mo2 O39 84.7(5) . . ? O23 Mo2 O39 83.4(5) . . ? O31 Mo2 O39 84.5(5) . . ? O41 Mo3 O53 105.1(6) . . ? O41 Mo3 O3 97.0(6) . . ? O53 Mo3 O3 89.3(5) . . ? O41 Mo3 O33 98.5(6) . . ? O53 Mo3 O33 156.4(5) . . ? O3 Mo3 O33 89.0(5) . . ? O41 Mo3 O20 96.1(6) . . ? O53 Mo3 O20 86.2(6) . . ? O3 Mo3 O20 166.8(5) . . ? O33 Mo3 O20 90.1(6) . . ? O41 Mo3 O22 170.6(6) . . ? O53 Mo3 O22 84.2(5) . . ? O3 Mo3 O22 83.8(5) . . ? O33 Mo3 O22 72.1(5) . . ? O20 Mo3 O22 83.4(5) . . ? O48 Mo4 O35 99.1(7) . . ? O48 Mo4 O12 102.6(7) . . ? O35 Mo4 O12 158.3(5) . . ? O48 Mo4 O9 100.9(7) . . ? O35 Mo4 O9 89.8(6) . . ? O12 Mo4 O9 86.9(6) . . ? O48 Mo4 O36 99.1(6) . . ? O35 Mo4 O36 87.7(5) . . ? O12 Mo4 O36 88.2(6) . . ? O9 Mo4 O36 160.0(6) . . ? O48 Mo4 O24 171.1(6) . . ? O35 Mo4 O24 75.0(5) . . ? O12 Mo4 O24 83.5(5) . . ? O9 Mo4 O24 85.9(5) . . ? O36 Mo4 O24 74.3(5) . . ? O26 Mo5 O18 99.7(6) . . ? O26 Mo5 O11 103.2(6) . . ? O18 Mo5 O11 156.9(6) . . ? O26 Mo5 O3 97.8(6) . . ? O18 Mo5 O3 92.3(5) . . ? O11 Mo5 O3 88.2(6) . . ? O26 Mo5 O37 94.7(6) . . ? O18 Mo5 O37 89.9(5) . . ? O11 Mo5 O37 84.7(6) . . ? O3 Mo5 O37 166.8(5) . . ? O26 Mo5 O49 170.9(6) . . ? O18 Mo5 O49 71.7(5) . . ? O11 Mo5 O49 85.4(5) . . ? O3 Mo5 O49 85.5(5) . . ? O37 Mo5 O49 82.8(5) . . ? O55 Mo6 O33 100.8(7) . . ? O55 Mo6 O1 96.6(6) . . ? O33 Mo6 O1 91.3(6) . . ? O55 Mo6 O7 101.4(6) . . ? O33 Mo6 O7 157.8(5) . . ? O1 Mo6 O7 86.6(5) . . ? O55 Mo6 O28 96.2(6) . . ? O33 Mo6 O28 92.1(6) . . ? O1 Mo6 O28 165.8(5) . . ? O7 Mo6 O28 85.1(5) . . ? O55 Mo6 O22 174.3(6) . . ? O33 Mo6 O22 73.5(5) . . ? O1 Mo6 O22 84.0(5) . . ? O7 Mo6 O22 84.3(4) . . ? O28 Mo6 O22 83.8(5) . . ? O32 Mo7 O7 103.1(6) . . ? O32 Mo7 O6 97.7(6) . . ? O7 Mo7 O6 90.6(5) . . ? O32 Mo7 O2 99.2(6) . . ? O7 Mo7 O2 157.5(5) . . ? O6 Mo7 O2 89.7(5) . . ? O32 Mo7 O5 94.5(6) . . ? O7 Mo7 O5 85.6(5) . . ? O6 Mo7 O5 167.8(5) . . ? O2 Mo7 O5 89.4(5) . . ? O32 Mo7 O16 171.5(5) . . ? O7 Mo7 O16 85.0(4) . . ? O6 Mo7 O16 84.6(5) . . ? O2 Mo7 O16 72.6(4) . . ? O5 Mo7 O16 83.5(4) . . ? O30 Mo8 O2 100.6(6) . . ? O30 Mo8 O4 97.6(6) . . ? 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C106 C105 N10 160(8) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.984 _diffrn_reflns_theta_full 23.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.984 _refine_diff_density_max 1.35 _refine_diff_density_min -0.83 _refine_diff_density_rms 0.19 # Attachment 'compound3.cif' data_hm380b _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 661130' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C36 H114 Mo17 N6 O88 V3' _chemical_formula_weight 3823.13 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.995(3) _cell_length_b 16.060(4) _cell_length_c 24.086(6) _cell_angle_alpha 106.848(6) _cell_angle_beta 91.719(6) _cell_angle_gamma 91.012(6) _cell_volume 5177(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 7304 _cell_measurement_theta_min 4.71 _cell_measurement_theta_max 50.87 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.18 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 2.453 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3718 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.359 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6761 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7983 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Apex2 CCD' _diffrn_measurement_method '\w & \p scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 44457 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0509 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1102 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_theta_min 1.33 _diffrn_reflns_theta_max 25.50 _reflns_number_total 18598 _reflns_number_gt 10151 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection Apex2 _computing_cell_refinement Apex2 _computing_data_reduction Apex2 _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Each of the metal positions on the cluster shell were refined with a Mo atom with occupancy 0.94444 and a V atom with occupancy 0.05556. Total contents for the cluster shell 18 metal positions therefore sum to 17Mo + 1V. EXYZ and EADP instructions were used to restrain parameters for Mo and V atom at the same positions" ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0851P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 18598 _refine_ls_number_parameters 1166 _refine_ls_number_restraints 4 _refine_ls_R_factor_all 0.1115 _refine_ls_R_factor_gt 0.0567 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1707 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1522 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.946 _refine_ls_restrained_S_all 0.946 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.08481(5) 0.52599(5) 0.39766(3) 0.0322(2) Uani 0.94 1 d P . . Mo2 Mo 0.48592(5) 0.58657(5) 0.32780(3) 0.0311(2) Uani 0.94 1 d P . . Mo3 Mo 0.40398(5) 0.66127(5) 0.21853(3) 0.0302(2) Uani 0.94 1 d P . . Mo4 Mo -0.01952(5) 0.39085(5) 0.16182(3) 0.0332(2) Uani 0.94 1 d P . . Mo5 Mo 0.13377(5) 0.48471(5) 0.09284(3) 0.0305(2) Uani 0.94 1 d P . . Mo6 Mo 0.31806(5) 0.48475(5) 0.40568(3) 0.0332(2) Uani 0.94 1 d P . . Mo7 Mo 0.47543(5) 0.36652(5) 0.21299(3) 0.0304(2) Uani 0.94 1 d P . . Mo8 Mo 0.14504(5) 0.70124(5) 0.20972(3) 0.0338(2) Uani 0.94 1 d P . . Mo9 Mo 0.06775(5) 0.30780(5) 0.28171(3) 0.0319(2) Uani 0.94 1 d P . . Mo10 Mo -0.01034(5) 0.60795(5) 0.27882(3) 0.0299(2) Uani 0.94 1 d P . . Mo11 Mo 0.30063(6) 0.26613(5) 0.28951(3) 0.0375(2) Uani 0.94 1 d P . . Mo12 Mo 0.39187(5) 0.44146(5) 0.10552(3) 0.0323(2) Uani 0.94 1 d P . . Mo13 Mo 0.34422(5) 0.73066(5) 0.44260(3) 0.0335(2) Uani 0.94 1 d P . . Mo14 Mo 0.22525(6) 0.25515(5) 0.03790(3) 0.0348(2) Uani 0.94 1 d P . . Mo15 Mo 0.28585(6) 0.82764(5) 0.34044(3) 0.0349(2) Uani 0.94 1 d P . . Mo16 Mo 0.11450(5) 0.76102(5) 0.41296(3) 0.0345(2) Uani 0.94 1 d P . . Mo17 Mo 0.08994(6) 0.17455(5) 0.12386(3) 0.0374(2) Uani 0.94 1 d P . . Mo18 Mo 0.32886(6) 0.16354(5) 0.13187(3) 0.0378(2) Uani 0.94 1 d P . . V1 V 0.08481(5) 0.52599(5) 0.39766(3) 0.0322(2) Uani 0.06 1 d P . . V2 V 0.48592(5) 0.58657(5) 0.32780(3) 0.0311(2) Uani 0.06 1 d P . . V3 V 0.40398(5) 0.66127(5) 0.21853(3) 0.0302(2) Uani 0.06 1 d P . . V4 V -0.01952(5) 0.39085(5) 0.16182(3) 0.0332(2) Uani 0.06 1 d P . . V5 V 0.13377(5) 0.48471(5) 0.09284(3) 0.0305(2) Uani 0.06 1 d P . . V6 V 0.31806(5) 0.48475(5) 0.40568(3) 0.0332(2) Uani 0.06 1 d P . . V7 V 0.47543(5) 0.36652(5) 0.21299(3) 0.0304(2) Uani 0.06 1 d P . . V8 V 0.14504(5) 0.70124(5) 0.20972(3) 0.0338(2) Uani 0.06 1 d P . . V9 V 0.06775(5) 0.30780(5) 0.28171(3) 0.0319(2) Uani 0.06 1 d P . . V10 V -0.01034(5) 0.60795(5) 0.27882(3) 0.0299(2) Uani 0.06 1 d P . . V11 V 0.30063(6) 0.26613(5) 0.28951(3) 0.0375(2) Uani 0.06 1 d P . . V12 V 0.39187(5) 0.44146(5) 0.10552(3) 0.0323(2) Uani 0.06 1 d P . . V13 V 0.34422(5) 0.73066(5) 0.44260(3) 0.0335(2) Uani 0.06 1 d P . . V14 V 0.22525(6) 0.25515(5) 0.03790(3) 0.0348(2) Uani 0.06 1 d P . . V15 V 0.28585(6) 0.82764(5) 0.34044(3) 0.0349(2) Uani 0.06 1 d P . . V16 V 0.11450(5) 0.76102(5) 0.41296(3) 0.0345(2) Uani 0.06 1 d P . . V17 V 0.08994(6) 0.17455(5) 0.12386(3) 0.0374(2) Uani 0.06 1 d P . . V18 V 0.32886(6) 0.16354(5) 0.13187(3) 0.0378(2) Uani 0.06 1 d P . . V19 V 0.23838(9) 0.59865(8) 0.30791(5) 0.0231(3) Uani 1 1 d . . . V20 V 0.22462(9) 0.37197(8) 0.18906(5) 0.0244(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.2408(4) 0.2249(3) -0.0349(2) 0.0384(17) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1241(4) 0.1825(4) 0.0441(2) 0.0398(17) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1968(4) 0.1066(3) 0.1217(2) 0.0379(16) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.3408(3) 0.3334(3) 0.0639(2) 0.0265(14) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.4157(3) 0.2490(3) 0.1565(2) 0.0302(15) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.0184(3) 0.2821(3) 0.1234(2) 0.0313(15) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.0817(4) 0.2129(3) 0.2007(2) 0.0322(15) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.0080(3) 0.4412(3) 0.1021(2) 0.0307(15) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.0091(3) 0.3652(3) 0.2338(2) 0.0289(15) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.5825(3) 0.3201(3) 0.2165(2) 0.0343(16) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.4919(3) 0.3971(3) 0.1418(2) 0.0288(14) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.4022(4) 0.3277(3) 0.2667(2) 0.0319(15) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1139(4) 0.5049(3) 0.0297(2) 0.0317(15) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2675(4) 0.4880(3) 0.1014(2) 0.0279(14) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.3563(4) 0.2060(3) 0.3256(2) 0.0352(16) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.0248(4) 0.2497(3) 0.2978(2) 0.0395(17) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.1400(4) 0.3785(4) 0.1547(2) 0.0383(16) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1713(4) 0.2460(3) 0.3065(2) 0.0382(16) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.0758(4) 0.3990(3) 0.3455(2) 0.0336(15) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.4983(3) 0.4743(3) 0.2605(2) 0.0265(14) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.4221(3) 0.5584(3) 0.1648(2) 0.0270(14) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.4529(4) 0.4691(3) 0.0536(2) 0.0335(15) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.1190(3) 0.5912(3) 0.1438(2) 0.0289(15) Uani 1 1 d . . . O24 O -0.0297(3) 0.5162(3) 0.2164(2) 0.0318(15) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.3003(3) 0.3732(3) 0.3607(2) 0.0285(14) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.3763(3) 0.4699(3) 0.4641(2) 0.0328(15) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.1258(4) 0.7659(3) 0.1673(2) 0.0367(16) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.4630(4) 0.7293(3) 0.1885(2) 0.0332(15) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.5990(4) 0.5830(3) 0.3512(2) 0.0324(15) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.5066(4) 0.6461(3) 0.2710(2) 0.0300(15) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.1894(4) 0.4934(3) 0.4361(2) 0.0333(15) Uani 1 1 d . . . O32 O -0.0056(4) 0.5103(3) 0.4388(2) 0.0346(15) Uani 1 1 d . . . O33 O -0.1221(4) 0.6387(4) 0.2947(2) 0.0371(16) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.0180(4) 0.6890(3) 0.2329(2) 0.0311(15) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.1855(4) 0.7828(3) 0.2782(2) 0.0304(15) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.3681(3) 0.7654(3) 0.2900(2) 0.0266(14) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.0438(3) 0.7120(3) 0.3480(2) 0.0306(15) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.3226(3) 0.6204(3) 0.4417(2) 0.0290(15) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.1060(4) 0.6441(3) 0.4265(2) 0.0307(15) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.4435(3) 0.6815(3) 0.3835(2) 0.0317(15) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.3573(4) 0.8312(3) 0.4079(2) 0.0351(16) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.3013(4) 0.9296(3) 0.3365(2) 0.0434(17) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.0353(4) 0.8134(4) 0.4614(2) 0.0459(19) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.4177(4) 0.7737(4) 0.5011(2) 0.0446(18) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.2275(4) 0.7742(3) 0.4699(2) 0.0336(16) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.2966(4) 0.1895(3) 0.2153(2) 0.0327(15) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.1589(3) 0.3527(3) 0.0514(2) 0.0297(15) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.2063(3) 0.3534(3) 0.2529(2) 0.0274(14) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.3353(3) 0.4141(3) 0.1881(2) 0.0270(14) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.1385(3) 0.4323(3) 0.1717(2) 0.0242(14) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.2193(3) 0.2711(3) 0.1351(2) 0.0248(14) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.3148(4) 0.1669(3) 0.0559(2) 0.0350(16) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.1479(3) 0.6012(3) 0.2604(2) 0.0277(14) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.2170(3) 0.5226(3) 0.3425(2) 0.0273(14) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.3442(3) 0.5853(3) 0.2764(2) 0.0265(14) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.2439(3) 0.7007(3) 0.3607(2) 0.0265(14) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.1695(3) 0.8500(3) 0.3901(2) 0.0320(15) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.0198(3) 0.5462(3) 0.3315(2) 0.0294(15) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.4164(3) 0.5117(3) 0.3613(2) 0.0268(14) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.2761(3) 0.6710(3) 0.1973(2) 0.0282(14) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.0001(4) 0.0980(4) 0.1020(2) 0.0480(19) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.3903(4) 0.0727(3) 0.1234(2) 0.0430(17) Uani 1 1 d . . . O63 O 0.8811(4) 0.7062(4) 0.1526(2) 0.0453(18) Uani 1 1 d . . . O64 O 0.6862(4) 0.6420(4) 0.2322(2) 0.0452(18) Uani 1 1 d . . . O65 O 0.6323(4) 0.7345(4) 0.1149(3) 0.0503(19) Uani 1 1 d . . . O66 O 0.4375(5) 0.6841(6) 0.6399(4) 0.101(3) Uani 1 1 d . . . O67 O 0.2372(5) 0.6894(5) 0.7318(3) 0.054(3) Uani 0.80 1 d P . . O68 O 0.2125(7) 0.7957(6) 0.6159(6) 0.070(4) Uani 0.60 1 d P . . O69 O 0.6562(7) 0.8318(6) 0.5554(4) 0.063(3) Uani 0.60 1 d P . . O70 O 0.8948(6) 0.7561(7) 0.5780(4) 0.086(3) Uani 0.80 1 d P . . O71 O 0.8437(10) 0.8681(9) 0.4737(6) 0.074(4) Uiso 0.50 1 d P . . O72 O 0.4646(11) 0.8839(10) 0.1583(7) 0.085(5) Uiso 0.50 1 d P J . O73 O 0.5856(14) 1.0900(19) 0.3717(18) 0.020(11) Uiso 0.10 1 d PD A 2 O74 O 0.6819(11) 1.0611(10) 0.2000(7) 0.088(5) Uiso 0.50 1 d P J . O75 O 0.0129(8) 0.7985(9) 0.0423(5) 0.132(5) Uani 0.80 1 d P . . O76 O 0.3422(7) 0.6359(6) -0.0188(4) 0.095(4) Uani 0.80 1 d P . . O77 O -0.1419(11) 0.9253(10) 0.3207(7) 0.117(5) Uiso 0.60 1 d P . . O79 O 0.1764(11) 0.9960(9) 0.1940(6) 0.105(5) Uiso 0.60 1 d P B 2 O81 O -0.1646(17) 0.8748(14) 0.1626(10) 0.114(8) Uiso 0.40 1 d P . . O82 O 0.4798(9) 0.7647(8) -0.0248(5) 0.055(4) Uiso 0.50 1 d P . . O83 O 0.1710(9) 0.8213(8) 0.8246(5) 0.056(4) Uiso 0.50 1 d P . . O84 O 0.1571(11) 0.9043(10) 0.7176(7) 0.054(4) Uiso 0.40 1 d P . . O85 O 0.5712(11) 0.8315(9) 0.3680(6) 0.051(4) Uiso 0.40 1 d P C 1 O86 O 0.7472(13) 1.0285(11) 0.5010(8) 0.079(6) Uiso 0.40 1 d P D 2 O87 O 0.3296(18) 0.7693(15) -0.0871(11) 0.081(8) Uiso 0.30 1 d P . . O88 O 0.6583(14) 0.8677(12) 0.2163(9) 0.089(6) Uiso 0.40 1 d P E 1 O89 O 0.5265(15) 0.9062(13) 0.0622(9) 0.094(7) Uiso 0.40 1 d P . . O90 O 0.7870(19) 1.0577(16) 0.4432(11) 0.089(8) Uiso 0.30 1 d P F 1 O91 O 0.0000 1.0000 0.5000 0.066(14) Uiso 0.20 2 d SP . . O92 O 0.118(3) 1.055(2) 0.3903(16) 0.081(12) Uiso 0.20 1 d P . . O93 O 0.9816(19) 0.9147(16) 0.5986(11) 0.137(10) Uiso 0.40 1 d P . . O94 O 0.501(5) 1.036(3) 0.004(3) 0.06(2) Uiso 0.10 1 d P . . O95 O 0.7287(15) 0.8023(13) 0.2830(9) 0.102(7) Uiso 0.40 1 d P G 2 O96 O 0.560(2) 0.918(2) 0.4659(14) 0.059(9) Uiso 0.20 1 d P H 2 O97 O 0.210(2) -0.1130(19) 0.0339(13) 0.052(9) Uiso 0.20 1 d P . 1 O98 O 0.183(3) -0.069(3) 0.0010(19) 0.105(15) Uiso 0.20 1 d P . 1 N1 N 0.7264(4) 0.5842(4) 0.1161(3) 0.0332(18) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.2474(5) 0.6258(4) 0.6154(3) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.7735(6) 0.7205(6) 0.4806(4) 0.075(3) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.5292(12) 1.0397(10) 0.2719(5) 0.085(5) Uiso 0.60 1 d PD . . N5 N 0.2320(10) 0.7787(8) 0.0160(6) 0.062(4) Uiso 0.60 1 d P . . N6 N -0.0173(16) 0.9736(14) 0.2379(10) 0.074(7) Uiso 0.40 1 d P I 1 N6' N 0.0249(13) 1.0049(8) 0.2848(8) 0.080(6) Uiso 0.50 1 d PD B 2 C1 C 0.8295(5) 0.5573(5) 0.1037(3) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.8887(6) 0.6349(6) 0.0990(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.6752(6) 0.5237(5) 0.1430(3) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.7015(6) 0.5506(6) 0.2077(4) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.6762(6) 0.5849(6) 0.0598(3) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.5943(6) 0.6538(6) 0.0773(4) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.3287(7) 0.5628(6) 0.5949(5) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.4127(8) 0.6166(7) 0.5864(5) 0.074(3) Uiso 1 1 d . . . C9 C 0.1783(7) 0.5850(6) 0.6488(4) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.2209(7) 0.5981(7) 0.7066(4) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.1899(8) 0.6418(7) 0.5634(4) 0.072(4) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.1487(7) 0.7374(7) 0.5856(4) 0.073(4) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.6594(9) 0.7068(10) 0.4769(5) 0.100(5) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.6274(9) 0.7470(8) 0.5384(5) 0.085(4) Uiso 1 1 d . . . C15 C 0.8195(11) 0.6481(9) 0.5023(6) 0.028(4) Uiso 0.50 1 d P . . C16 C 0.9052(11) 0.6760(10) 0.5319(7) 0.032(4) Uiso 0.50 1 d P . . C17 C 0.8142(10) 0.7164(8) 0.4223(6) 0.019(3) Uiso 0.50 1 d P . . C18 C 0.8058(13) 0.8056(12) 0.4169(8) 0.050(5) Uiso 0.50 1 d P . . C19 C 0.5525(13) 1.1309(11) 0.2542(8) 0.072(6) Uiso 0.60 1 d P J . C20 C 0.6035(16) 1.1112(14) 0.2018(10) 0.097(7) Uiso 0.60 1 d P . . C21 C 0.432(2) 1.0164(18) 0.2471(12) 0.077(9) Uiso 0.40 1 d P J . C22 C 0.4017(16) 0.9171(14) 0.2098(10) 0.074(7) Uiso 0.50 1 d P . . C23 C 0.539(2) 1.0911(13) 0.3368(6) 0.086(11) Uiso 0.35 1 d PD J 1 C24 C 0.4981(16) 1.0434(16) 0.3748(11) 0.092(12) Uiso 0.35 1 d PD J 1 C25 C 0.2845(12) 0.7542(10) 0.0604(7) 0.094(5) Uiso 0.80 1 d P . . C26 C 0.3041(10) 0.6612(9) 0.0412(6) 0.076(4) Uiso 0.80 1 d P . . C27 C 0.1442(13) 0.7307(11) -0.0136(7) 0.063(5) Uiso 0.60 1 d P . . C28 C 0.0624(10) 0.7161(9) 0.0201(6) 0.109(5) Uiso 1 1 d . . . C29 C 0.187(3) 0.867(2) 0.0580(17) 0.074(12) Uiso 0.30 1 d P . . C31 C -0.0003(16) 0.9095(9) 0.2751(10) 0.050(6) Uiso 0.40 1 d PD I 1 C32 C -0.0450(15) 0.8832(13) 0.3125(9) 0.087(6) Uiso 0.60 1 d P . . C33 C 0.049(2) 1.026(2) 0.2292(14) 0.057(9) Uiso 0.30 1 d P B 2 C34 C 0.1555(18) 1.0174(15) 0.2433(11) 0.056(7) Uiso 0.40 1 d P B 2 C35 C -0.017(3) 0.941(2) 0.1652(16) 0.030(10) Uiso 0.20 1 d P I 1 C36 C -0.0915(18) 0.8823(15) 0.1369(10) 0.026(6) Uiso 0.30 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0223(4) 0.0524(5) 0.0235(4) 0.0139(3) 0.0030(3) -0.0017(4) Mo2 0.0204(4) 0.0442(4) 0.0302(4) 0.0135(3) -0.0007(3) -0.0018(3) Mo3 0.0224(4) 0.0417(4) 0.0286(4) 0.0140(3) 0.0015(3) -0.0034(3) Mo4 0.0205(4) 0.0491(4) 0.0327(4) 0.0166(3) -0.0005(3) -0.0049(3) Mo5 0.0250(4) 0.0453(4) 0.0237(4) 0.0140(3) 0.0002(3) 0.0002(3) Mo6 0.0268(4) 0.0501(4) 0.0264(4) 0.0174(3) -0.0015(3) -0.0009(4) Mo7 0.0219(4) 0.0402(4) 0.0299(4) 0.0116(3) 0.0008(3) 0.0025(3) Mo8 0.0272(4) 0.0444(4) 0.0345(4) 0.0183(3) 0.0024(3) 0.0043(4) Mo9 0.0254(4) 0.0432(4) 0.0302(4) 0.0154(3) 0.0027(3) -0.0050(3) Mo10 0.0183(4) 0.0462(4) 0.0262(4) 0.0118(3) 0.0020(3) 0.0023(3) Mo11 0.0309(4) 0.0489(4) 0.0402(4) 0.0248(3) -0.0012(4) -0.0004(4) Mo12 0.0220(4) 0.0515(5) 0.0253(4) 0.0144(3) 0.0027(3) -0.0029(4) Mo13 0.0296(4) 0.0405(4) 0.0254(4) 0.0025(3) -0.0063(3) -0.0012(4) Mo14 0.0368(4) 0.0416(4) 0.0223(4) 0.0042(3) 0.0007(3) -0.0049(4) Mo15 0.0382(4) 0.0324(4) 0.0319(4) 0.0059(3) 0.0040(4) -0.0018(4) Mo16 0.0243(4) 0.0446(5) 0.0275(4) -0.0009(3) 0.0044(3) 0.0003(4) Mo17 0.0320(4) 0.0409(4) 0.0359(4) 0.0066(3) 0.0009(4) -0.0121(4) Mo18 0.0349(4) 0.0338(4) 0.0421(5) 0.0074(3) -0.0034(4) -0.0004(4) V1 0.0223(4) 0.0524(5) 0.0235(4) 0.0139(3) 0.0030(3) -0.0017(4) V2 0.0204(4) 0.0442(4) 0.0302(4) 0.0135(3) -0.0007(3) -0.0018(3) V3 0.0224(4) 0.0417(4) 0.0286(4) 0.0140(3) 0.0015(3) -0.0034(3) V4 0.0205(4) 0.0491(4) 0.0327(4) 0.0166(3) -0.0005(3) -0.0049(3) V5 0.0250(4) 0.0453(4) 0.0237(4) 0.0140(3) 0.0002(3) 0.0002(3) V6 0.0268(4) 0.0501(4) 0.0264(4) 0.0174(3) -0.0015(3) 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0.056(6) 0.165(8) 0.055(5) 0.060(5) -0.018(4) 0.000(6) O75 0.078(8) 0.198(12) 0.092(9) -0.001(9) -0.016(7) 0.026(8) O76 0.099(8) 0.076(7) 0.099(8) 0.006(6) 0.014(7) 0.001(6) N1 0.019(3) 0.065(4) 0.023(3) 0.025(3) -0.007(3) 0.003(3) N2 0.036(4) 0.061(5) 0.044(4) 0.024(3) 0.026(3) 0.017(4) N3 0.037(5) 0.097(6) 0.107(7) 0.055(5) 0.024(5) 0.003(5) C1 0.021(4) 0.055(5) 0.043(5) 0.027(4) 0.011(4) 0.013(4) C2 0.021(4) 0.057(5) 0.042(5) 0.019(4) 0.005(4) 0.003(4) C3 0.027(5) 0.068(5) 0.038(4) 0.038(4) -0.011(4) -0.022(4) C4 0.039(5) 0.065(6) 0.032(5) 0.014(4) 0.002(4) 0.005(5) C5 0.031(5) 0.074(6) 0.019(4) 0.011(4) -0.003(4) 0.015(5) C6 0.029(5) 0.067(6) 0.047(6) 0.012(5) 0.009(4) 0.017(5) C7 0.048(6) 0.072(7) 0.093(8) 0.030(6) 0.042(5) 0.035(5) C9 0.061(6) 0.073(6) 0.046(5) 0.027(5) 0.010(5) -0.017(5) C10 0.056(7) 0.093(8) 0.049(6) 0.032(5) 0.003(5) -0.005(6) C11 0.088(8) 0.109(9) 0.015(5) 0.013(5) -0.005(5) -0.018(7) C12 0.068(7) 0.096(8) 0.055(7) 0.021(6) 0.002(6) 0.055(6) C13 0.065(8) 0.169(13) 0.053(7) 0.014(8) -0.011(6) -0.023(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O32 1.690(5) . ? Mo1 O39 1.837(5) . ? Mo1 O31 1.871(5) . ? Mo1 O58 1.921(5) . ? Mo1 O19 2.062(5) . ? Mo1 O54 2.301(5) . ? Mo2 O29 1.671(5) . ? Mo2 O40 1.835(5) . ? Mo2 O59 1.901(5) . ? Mo2 O30 1.908(5) . ? Mo2 O20 2.060(4) . ? Mo2 O55 2.303(5) . ? Mo3 O28 1.692(5) . ? Mo3 O21 1.807(4) . ? Mo3 O60 1.868(5) . ? Mo3 O30 1.950(5) . ? Mo3 O36 2.104(4) . ? Mo3 O55 2.270(5) . ? Mo4 O17 1.692(5) . ? Mo4 O6 1.820(5) . ? Mo4 O8 1.889(5) . ? Mo4 O9 1.928(5) . ? Mo4 O24 2.071(5) . ? Mo4 O50 2.284(5) . ? Mo5 O13 1.662(5) . ? Mo5 O23 1.813(5) . ? Mo5 O14 1.874(5) . ? Mo5 O8 1.926(5) . ? Mo5 O47 2.106(5) . ? Mo5 O50 2.291(5) . ? Mo6 O26 1.684(5) . ? Mo6 O25 1.813(5) . ? Mo6 O59 1.886(5) . ? Mo6 O31 1.956(5) . ? Mo6 O38 2.097(5) . ? Mo6 O54 2.263(5) . ? Mo7 O10 1.696(5) . ? Mo7 O20 1.794(4) . ? Mo7 O12 1.907(5) . ? Mo7 O11 1.935(5) . ? Mo7 O5 2.121(5) . ? Mo7 O49 2.243(5) . ? Mo8 O27 1.674(6) . ? Mo8 O35 1.849(5) . ? Mo8 O34 1.904(5) . ? Mo8 O60 1.916(5) . ? Mo8 O23 2.023(5) . ? Mo8 O53 2.283(5) . ? Mo9 O16 1.702(6) . ? Mo9 O19 1.788(5) . ? Mo9 O9 1.855(5) . ? Mo9 O18 1.946(6) . ? Mo9 O7 2.115(5) . ? Mo9 O48 2.258(5) . ? Mo10 O33 1.671(5) . ? Mo10 O24 1.784(5) . ? Mo10 O58 1.867(5) . ? Mo10 O34 1.979(5) . ? Mo10 O37 2.099(5) . ? Mo10 O53 2.269(5) . ? Mo11 O15 1.664(6) . ? Mo11 O46 1.852(5) . ? Mo11 O12 1.901(5) . ? Mo11 O18 1.910(5) . ? Mo11 O25 2.047(5) . ? Mo11 O48 2.279(5) . ? Mo12 O22 1.692(5) . ? Mo12 O4 1.853(5) . ? Mo12 O11 1.885(5) . ? Mo12 O14 1.918(5) . ? Mo12 O21 2.031(4) . ? Mo12 O49 2.317(5) . ? Mo13 O44 1.686(5) . ? Mo13 O38 1.786(5) . ? Mo13 O45 1.852(5) . ? Mo13 O40 2.022(5) . ? Mo13 O41 2.029(6) . ? Mo13 O56 2.314(5) . ? Mo14 O1 1.700(5) . ? Mo14 O47 1.788(5) . ? Mo14 O2 1.856(6) . ? Mo14 O4 1.999(5) . ? Mo14 O52 2.038(6) . ? Mo14 O51 2.285(5) . ? Mo15 O42 1.678(6) . ? Mo15 O36 1.794(5) . ? Mo15 O41 1.869(5) . ? Mo15 O35 1.988(5) . ? Mo15 O57 2.024(5) . ? Mo15 O56 2.299(5) . ? Mo16 O43 1.684(5) . ? Mo16 O37 1.792(5) . ? Mo16 O57 1.838(5) . ? Mo16 O39 1.998(5) . ? Mo16 O45 2.028(5) . ? Mo16 O56 2.302(5) . ? Mo17 O61 1.703(6) . ? Mo17 O7 1.782(5) . ? Mo17 O3 1.860(5) . ? Mo17 O6 2.014(5) . ? Mo17 O2 2.032(5) . ? Mo17 O51 2.319(5) . ? Mo18 O62 1.671(5) . ? Mo18 O5 1.772(5) . ? Mo18 O52 1.852(5) . ? Mo18 O46 1.998(5) . ? Mo18 O3 2.024(5) . ? Mo18 O51 2.316(5) . ? V19 O55 1.673(5) . ? V19 O53 1.690(5) . ? V19 O54 1.694(5) . ? V19 O56 1.758(4) . ? V20 O48 1.675(5) . ? V20 O50 1.676(5) . ? V20 O49 1.683(5) . ? V20 O51 1.757(4) . ? O63 C2 1.465(9) . ? O64 C4 1.437(10) . ? O65 C6 1.431(10) . ? O66 C8 1.452(12) . ? O67 C10 1.426(12) . ? O68 C12 1.321(14) . ? O69 C14 1.353(15) . ? O70 C16 1.449(16) . ? O71 C18 1.52(2) . ? O72 C22 1.52(3) . ? O74 C20 1.37(3) . ? O75 C28 1.471(17) . ? O76 C26 1.500(17) . ? O77 C32 1.52(2) . ? O79 C34 1.18(3) . ? O81 C36 1.23(3) . ? O92 O93 1.49(4) 2_676 ? O93 O92 1.49(4) 2_676 ? O94 O94 1.12(11) 2_675 ? O97 C29 0.81(5) 1_545 ? O97 O98 1.26(5) . ? O97 N5 1.70(3) 1_545 ? N1 C3 1.498(11) . ? N1 C5 1.511(10) . ? N1 C1 1.526(9) . ? N2 C9 1.530(12) . ? N2 C7 1.531(11) . ? N2 C11 1.554(12) . ? N3 C17 1.517(16) . ? N3 C15 1.547(18) . ? N3 C13 1.605(14) . ? N4 C21 1.46(3) . ? N4 C23 1.544(15) . ? N4 C19 1.67(2) . ? N5 C25 1.43(2) . ? N5 C27 1.49(2) . ? N5 C29 1.64(4) . ? N5 O97 1.70(3) 1_565 ? N6 C31 1.57(3) . ? N6 C35 1.68(4) . ? N6' C33 1.52(4) . ? C1 C2 1.518(12) . ? C3 C4 1.525(11) . ? C5 C6 1.587(12) . ? C7 C8 1.501(15) . ? C9 C10 1.454(13) . ? C11 C12 1.598(15) . ? C13 C14 1.518(16) . ? C15 C16 1.38(2) . ? C17 C18 1.48(2) . ? C19 C20 1.42(3) . ? C21 C22 1.63(3) . ? C23 C24 1.475(18) . ? C25 C26 1.46(2) . ? C27 C28 1.48(2) . ? C29 O97 0.81(5) 1_565 ? C31 C32 1.27(3) . ? C33 C34 1.53(4) . ? C35 C36 1.41(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O32 Mo1 O39 101.1(2) . . ? O32 Mo1 O31 100.9(2) . . ? O39 Mo1 O31 96.8(2) . . ? O32 Mo1 O58 103.4(2) . . ? O39 Mo1 O58 88.2(2) . . ? O31 Mo1 O58 153.8(2) . . ? O32 Mo1 O19 92.8(2) . . ? O39 Mo1 O19 164.5(2) . . ? O31 Mo1 O19 87.2(2) . . ? O58 Mo1 O19 81.9(2) . . ? O32 Mo1 O54 169.4(2) . . ? O39 Mo1 O54 87.6(2) . . ? O31 Mo1 O54 71.8(2) . . ? O58 Mo1 O54 82.78(19) . . ? O19 Mo1 O54 79.41(19) . . ? O29 Mo2 O40 101.2(2) . . ? O29 Mo2 O59 104.5(2) . . ? O40 Mo2 O59 89.9(2) . . ? O29 Mo2 O30 99.3(2) . . ? O40 Mo2 O30 95.7(2) . . ? O59 Mo2 O30 154.0(2) . . ? O29 Mo2 O20 92.4(2) . . ? O40 Mo2 O20 166.0(2) . . ? O59 Mo2 O20 83.1(2) . . ? O30 Mo2 O20 85.6(2) . . ? O29 Mo2 O55 167.8(2) . . ? O40 Mo2 O55 87.93(19) . . ? O59 Mo2 O55 83.5(2) . . ? O30 Mo2 O55 71.45(19) . . ? O20 Mo2 O55 79.22(18) . . ? O28 Mo3 O21 100.2(2) . . ? O28 Mo3 O60 103.5(2) . . ? O21 Mo3 O60 96.1(2) . . ? O28 Mo3 O30 98.2(2) . . ? O21 Mo3 O30 94.3(2) . . ? O60 Mo3 O30 153.8(2) . . ? O28 Mo3 O36 91.5(2) . . ? O21 Mo3 O36 168.3(2) . . ? O60 Mo3 O36 81.40(19) . . ? O30 Mo3 O36 83.56(19) . . ? O28 Mo3 O55 167.5(2) . . ? O21 Mo3 O55 87.9(2) . . ? O60 Mo3 O55 84.9(2) . . ? O30 Mo3 O55 71.51(19) . . ? O36 Mo3 O55 80.46(18) . . ? O17 Mo4 O6 101.7(2) . . ? O17 Mo4 O8 101.7(2) . . ? O6 Mo4 O8 95.9(2) . . ? O17 Mo4 O9 103.0(2) . . ? O6 Mo4 O9 88.4(2) . . ? O8 Mo4 O9 153.5(2) . . ? O17 Mo4 O24 91.4(2) . . ? O6 Mo4 O24 165.6(2) . . ? O8 Mo4 O24 87.3(2) . . ? O9 Mo4 O24 82.6(2) . . ? O17 Mo4 O50 169.9(2) . . ? O6 Mo4 O50 87.11(19) . . ? O8 Mo4 O50 72.1(2) . . ? O9 Mo4 O50 81.99(19) . . ? O24 Mo4 O50 80.48(17) . . ? O13 Mo5 O23 101.6(2) . . ? O13 Mo5 O14 103.7(2) . . ? O23 Mo5 O14 94.9(2) . . ? O13 Mo5 O8 98.6(2) . . ? O23 Mo5 O8 95.0(2) . . ? O14 Mo5 O8 153.2(2) . . ? O13 Mo5 O47 91.9(2) . . ? O23 Mo5 O47 166.5(2) . . ? O14 Mo5 O47 81.18(19) . . ? O8 Mo5 O47 83.5(2) . . ? O13 Mo5 O50 167.7(2) . . ? O23 Mo5 O50 86.7(2) . . ? O14 Mo5 O50 84.4(2) . . ? O8 Mo5 O50 71.4(2) . . ? O47 Mo5 O50 80.13(18) . . ? O26 Mo6 O25 101.0(2) . . ? O26 Mo6 O59 104.0(2) . . ? O25 Mo6 O59 95.0(2) . . ? O26 Mo6 O31 97.4(2) . . ? O25 Mo6 O31 94.5(2) . . ? O59 Mo6 O31 154.3(2) . . ? O26 Mo6 O38 92.1(2) . . ? O25 Mo6 O38 166.9(2) . . ? O59 Mo6 O38 81.52(19) . . ? O31 Mo6 O38 83.8(2) . . ? O26 Mo6 O54 166.8(2) . . ? O25 Mo6 O54 87.1(2) . . ? O59 Mo6 O54 85.5(2) . . ? O31 Mo6 O54 71.3(2) . . ? O38 Mo6 O54 80.10(18) . . ? O10 Mo7 O20 101.4(2) . . ? O10 Mo7 O12 102.8(3) . . ? O20 Mo7 O12 95.2(2) . . ? O10 Mo7 O11 98.4(2) . . ? O20 Mo7 O11 95.7(2) . . ? O12 Mo7 O11 153.6(2) . . ? O10 Mo7 O5 91.7(2) . . ? O20 Mo7 O5 166.8(2) . . ? O12 Mo7 O5 80.3(2) . . ? O11 Mo7 O5 83.7(2) . . ? O10 Mo7 O49 167.9(2) . . ? O20 Mo7 O49 87.4(2) . . ? O12 Mo7 O49 84.4(2) . . ? O11 Mo7 O49 72.13(19) . . ? O5 Mo7 O49 79.85(18) . . ? O27 Mo8 O35 100.4(2) . . ? O27 Mo8 O34 99.7(2) . . ? O35 Mo8 O34 95.6(2) . . ? O27 Mo8 O60 103.2(2) . . ? O35 Mo8 O60 87.9(2) . . ? O34 Mo8 O60 155.8(2) . . ? O27 Mo8 O23 93.2(2) . . ? O35 Mo8 O23 165.4(2) . . ? O34 Mo8 O23 87.5(2) . . ? O60 Mo8 O23 83.67(19) . . ? O27 Mo8 O53 170.3(2) . . ? O35 Mo8 O53 86.9(2) . . ? O34 Mo8 O53 73.0(2) . . ? O60 Mo8 O53 83.4(2) . . ? O23 Mo8 O53 80.32(19) . . ? O16 Mo9 O19 100.9(2) . . ? O16 Mo9 O9 102.5(2) . . ? O19 Mo9 O9 96.5(2) . . ? O16 Mo9 O18 97.7(3) . . ? O19 Mo9 O18 94.7(2) . . ? O9 Mo9 O18 154.6(2) . . ? O16 Mo9 O7 90.8(2) . . ? O19 Mo9 O7 168.3(2) . . ? O9 Mo9 O7 80.8(2) . . ? O18 Mo9 O7 83.7(2) . . ? O16 Mo9 O48 166.3(2) . . ? O19 Mo9 O48 89.2(2) . . ? O9 Mo9 O48 85.3(2) . . ? O18 Mo9 O48 72.1(2) . . ? O7 Mo9 O48 79.26(18) . . ? O33 Mo10 O24 101.7(2) . . ? O33 Mo10 O58 103.2(2) . . ? O24 Mo10 O58 97.2(2) . . ? O33 Mo10 O34 97.1(3) . . ? O24 Mo10 O34 93.9(2) . . ? O58 Mo10 O34 154.3(2) . . ? O33 Mo10 O37 90.6(2) . . ? O24 Mo10 O37 167.6(2) . . ? O58 Mo10 O37 81.3(2) . . ? O34 Mo10 O37 82.9(2) . . ? O33 Mo10 O53 166.1(2) . . ? O24 Mo10 O53 87.99(19) . . ? O58 Mo10 O53 85.2(2) . . ? O34 Mo10 O53 72.0(2) . . ? O37 Mo10 O53 79.59(17) . . ? O15 Mo11 O46 100.1(2) . . ? O15 Mo11 O12 103.6(2) . . ? O46 Mo11 O12 88.2(2) . . ? O15 Mo11 O18 99.7(3) . . ? O46 Mo11 O18 96.3(2) . . ? O12 Mo11 O18 155.1(2) . . ? O15 Mo11 O25 93.2(2) . . ? O46 Mo11 O25 165.8(2) . . ? O12 Mo11 O25 83.9(2) . . ? O18 Mo11 O25 86.2(2) . . ? O15 Mo11 O48 170.0(2) . . ? O46 Mo11 O48 86.8(2) . . ? O12 Mo11 O48 83.7(2) . . ? O18 Mo11 O48 72.2(2) . . ? O25 Mo11 O48 80.70(18) . . ? O22 Mo12 O4 101.0(2) . . ? O22 Mo12 O11 100.0(2) . . ? O4 Mo12 O11 95.1(2) . . ? O22 Mo12 O14 104.4(2) . . ? O4 Mo12 O14 88.1(2) . . ? O11 Mo12 O14 154.3(2) . . ? 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C3 N1 C5 110.6(6) . . ? C3 N1 C1 111.2(6) . . ? C5 N1 C1 108.7(6) . . ? C9 N2 C7 108.4(7) . . ? C9 N2 C11 107.6(7) . . ? C7 N2 C11 111.6(7) . . ? C17 N3 C15 107.9(9) . . ? C17 N3 C13 112.3(9) . . ? C15 N3 C13 109.3(10) . . ? C21 N4 C23 117.3(18) . . ? C21 N4 C19 101.9(17) . . ? C23 N4 C19 89.9(12) . . ? C25 N5 C27 122.7(14) . . ? C25 N5 C29 97.1(17) . . ? C27 N5 C29 101.4(17) . . ? C25 N5 O97 113.3(15) . 1_565 ? C27 N5 O97 107.8(15) . 1_565 ? C29 N5 O97 28.0(17) . 1_565 ? C31 N6 C35 122(2) . . ? C2 C1 N1 109.4(6) . . ? O63 C2 C1 108.9(7) . . ? N1 C3 C4 108.5(6) . . ? O64 C4 C3 109.5(7) . . ? N1 C5 C6 105.9(6) . . ? O65 C6 C5 110.5(7) . . ? C8 C7 N2 106.6(8) . . ? O66 C8 C7 110.1(9) . . ? C10 C9 N2 107.2(8) . . ? O67 C10 C9 107.5(9) . . ? N2 C11 C12 106.9(7) . . ? O68 C12 C11 113.0(9) . . ? C14 C13 N3 105.1(9) . . ? O69 C14 C13 108.2(11) . . ? C16 C15 N3 111.6(12) . . ? C15 C16 O70 111.2(13) . . ? C18 C17 N3 105.1(11) . . ? C17 C18 O71 107.2(15) . . ? C20 C19 N4 109.9(15) . . ? O74 C20 C19 116(2) . . ? N4 C21 C22 122(2) . . ? O72 C22 C21 111.4(19) . . ? C24 C23 N4 112.7(18) . . ? N5 C25 C26 110.3(13) . . ? C25 C26 O76 110.8(13) . . ? C28 C27 N5 120.9(14) . . ? O75 C28 C27 108.8(13) . . ? O97 C29 N5 80(4) 1_565 . ? C32 C31 N6 138(2) . . ? C31 C32 O77 109(2) . . ? N6' C33 C34 89(2) . . ? O79 C34 C33 94(2) . . ? C36 C35 N6 116(3) . . ? O81 C36 C35 121(3) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.966 _diffrn_reflns_theta_full 25.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.966 _refine_diff_density_max 1.87 _refine_diff_density_min -1.03 _refine_diff_density_rms 0.23 #Attachment 'compound1.cif' data_hm335a _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 662557' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H34 N2 Na4 O74 V3 W17' _chemical_formula_weight 4616.52 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting trigonal _symmetry_space_group_name_H-M R-3m loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z' '-x+y, -x, z' 'y, x, -z' 'x-y, -y, -z' '-x, -x+y, -z' 'x+2/3, y+1/3, z+1/3' '-y+2/3, x-y+1/3, z+1/3' '-x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3' 'y+2/3, x+1/3, -z+1/3' 'x-y+2/3, -y+1/3, -z+1/3' '-x+2/3, -x+y+1/3, -z+1/3' 'x+1/3, y+2/3, z+2/3' '-y+1/3, x-y+2/3, z+2/3' '-x+y+1/3, -x+2/3, z+2/3' 'y+1/3, x+2/3, -z+2/3' 'x-y+1/3, -y+2/3, -z+2/3' '-x+1/3, -x+y+2/3, -z+2/3' '-x, -y, -z' 'y, -x+y, -z' 'x-y, x, -z' '-y, -x, z' '-x+y, y, z' 'x, x-y, z' '-x+2/3, -y+1/3, -z+1/3' 'y+2/3, -x+y+1/3, -z+1/3' 'x-y+2/3, x+1/3, -z+1/3' '-y+2/3, -x+1/3, z+1/3' '-x+y+2/3, y+1/3, z+1/3' 'x+2/3, x-y+1/3, z+1/3' '-x+1/3, -y+2/3, -z+2/3' 'y+1/3, -x+y+2/3, -z+2/3' 'x-y+1/3, x+2/3, -z+2/3' '-y+1/3, -x+2/3, z+2/3' '-x+y+1/3, y+2/3, z+2/3' 'x+1/3, x-y+2/3, z+2/3' _cell_length_a 37.655(3) _cell_length_b 37.655(3) _cell_length_c 13.0008(13) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 120.00 _cell_volume 15965(2) _cell_formula_units_Z 9 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 3121 _cell_measurement_theta_min 4.33 _cell_measurement_theta_max 44.03 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.18 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 4.322 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 18099 _exptl_absorpt_coefficient_mu 27.947 _exptl_absorpt_correction_type Empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0815 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1665 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker ApexII CCD' _diffrn_measurement_method '\w & \p scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 21914 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0839 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0351 _diffrn_reflns_limit_h_min -37 _diffrn_reflns_limit_h_max 37 _diffrn_reflns_limit_k_min -35 _diffrn_reflns_limit_k_max 37 _diffrn_reflns_limit_l_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 12 _diffrn_reflns_theta_min 1.87 _diffrn_reflns_theta_max 20.82 _reflns_number_total 1970 _reflns_number_gt 1582 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker ApexII' _computing_cell_refinement 'Bruker ApexII' _computing_data_reduction 'Bruker ApexII' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Each of the metal positions on the cluster shell were refined with a W atom with occupancy 0.94444 (0.47222 for special positions) and a V atom with occupancy 0.05556 (0.02778 for special position). Total contents for the cluster shell 18 metal positions therefore sum to 17W + 1V. EXYZ and EADP instructions were used to restrain parameters for W and V atom at the same positions" ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0410P)^2^+2660.1404P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 1970 _refine_ls_number_parameters 246 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0599 _refine_ls_R_factor_gt 0.0443 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1163 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1043 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.160 _refine_ls_restrained_S_all 1.160 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.89079(2) 0.10921(2) 0.45586(12) 0.0300(5) Uani 0.94 2 d SP A 1 W2 W 0.95321(3) 0.13636(4) 0.24858(8) 0.0316(4) Uani 0.94 1 d P A 1 W3 W 0.92599(4) 0.16932(4) 0.00618(9) 0.0394(4) Uani 0.94 1 d P A 1 W4 W 0.95425(3) 0.23467(4) 0.22433(8) 0.0330(4) Uani 0.94 1 d P A 1 W5 W 0.88861(4) 0.20629(4) 0.44208(9) 0.0403(4) Uani 0.94 1 d P A 1 V1 V 0.89079(2) 0.10921(2) 0.45586(12) 0.0300(5) Uani 0.06 2 d SP B 3 V2 V 0.95321(3) 0.13636(4) 0.24858(8) 0.0316(4) Uani 0.06 1 d P C 3 V3 V 0.92599(4) 0.16932(4) 0.00618(9) 0.0394(4) Uani 0.06 1 d P D 3 V4 V 0.95425(3) 0.23467(4) 0.22433(8) 0.0330(4) Uani 0.06 1 d P E 3 V5 V 0.88861(4) 0.20629(4) 0.44208(9) 0.0403(4) Uani 0.06 1 d P F 3 V6 V 0.86002(9) 0.13998(9) 0.2257(4) 0.0285(15) Uani 1 2 d S A 1 Na1 Na 1.0000 0.1129(7) 0.5000 0.044(8) Uani 0.50 2 d SP . 1 Na2 Na 1.0568(7) 0.2470(7) 0.3093(17) 0.054(6) Uani 0.50 1 d P A 1 Na3 Na 1.0000 0.3069(8) 0.5000 0.056(9) Uani 0.50 2 d SP . 1 N1 N 0.8812(16) 0.0000 0.0000 0.037(16) Uiso 0.50 2 d SP G 1 N2 N 0.9154(9) 0.0846(9) -0.200(5) 0.038(16) Uiso 0.50 2 d SP H 1 O1 O 0.8999(4) 0.1001(4) 0.5773(19) 0.045(7) Uani 1 2 d S A 1 O2 O 1.0008(6) 0.1445(5) 0.2443(12) 0.038(5) Uani 1 1 d . A 1 O3 O 0.9596(6) 0.1747(7) -0.0854(14) 0.055(6) Uani 1 1 d . A 1 O4 O 1.0018(6) 0.2721(6) 0.2396(17) 0.060(6) Uani 1 1 d . A 1 O5 O 0.9089(6) 0.2317(6) 0.5530(11) 0.041(5) Uani 1 1 d . A 1 O6 O 0.9437(5) 0.1275(6) 0.3939(12) 0.040(5) Uani 1 1 d . A 1 O7 O 0.9224(3) 0.0776(3) 0.2337(19) 0.046(7) Uani 1 2 d S A 1 O8 O 0.9040(5) 0.1646(6) 0.4589(12) 0.044(5) Uani 1 1 d . A 1 O9 O 0.9615(5) 0.1898(6) 0.2718(12) 0.037(5) Uani 1 1 d . A 1 O10 O 0.9411(5) 0.1415(5) 0.1094(11) 0.030(4) Uani 1 1 d . A 1 O11 O 0.8759(8) 0.1241(8) -0.001(4) 0.037(13) Uiso 0.50 2 d SP A 1 O12 O 0.9684(11) 0.2207(10) 0.087(2) 0.024(8) Uiso 0.50 1 d P A 1 O13 O 0.9237(11) 0.2282(10) 0.340(2) 0.026(8) Uiso 0.50 1 d P A 1 O14 O 0.8358(7) 0.1642(7) 0.527(4) 0.031(12) Uiso 0.50 2 d SP A 1 O15 O 0.9030(6) 0.1963(7) -0.0652(17) 0.070(7) Uani 1 1 d . A 1 O16 O 0.9329(6) 0.2662(6) 0.1667 0.034(6) Uiso 1 2 d S A 1 O17 O 0.8847(4) 0.1153(4) 0.2800(15) 0.038(7) Uani 1 2 d S A 1 O18 O 0.8954(9) 0.1795(9) 0.156(2) 0.025(8) Uiso 0.50 1 d P A 1 O19 O 0.8434(7) 0.1566(7) 0.335(3) 0.025(11) Uiso 0.50 2 d SP A 1 O11' O 0.8870(9) 0.1130(9) -0.055(4) 0.053(15) Uiso 0.50 2 d SP I 2 O12' O 0.9447(11) 0.2113(9) 0.095(2) 0.016(7) Uiso 0.50 1 d P J 2 O13' O 0.9437(13) 0.2430(12) 0.370(3) 0.040(10) Uiso 0.50 1 d P K 2 O14' O 0.8362(8) 0.1638(8) 0.449(4) 0.040(13) Uiso 0.50 2 d SP L 2 O18' O 0.8638(7) 0.1362(7) 0.093(3) 0.024(11) Uiso 0.50 2 d SP M 2 O19' O 0.8861(10) 0.1901(10) 0.259(2) 0.033(8) Uiso 0.50 1 d P N 2 O20 O 1.0000 0.3008(7) 0.0000 0.048(7) Uiso 1 2 d S . 1 O21 O 1.0000 0.0000 0.5000 0.09(3) Uiso 1 12 d S O 1 O22 O 1.0000 0.2206(8) 0.5000 0.059(8) Uiso 1 2 d S P 1 O23 O 1.0529(12) 0.106(2) 0.345(6) 0.09(2) Uiso 0.50 2 d SP Q 1 O24 O 0.9606(13) 0.0394(13) 0.584(6) 0.07(2) Uiso 0.40 2 d SP . 1 O25 O 0.9607(13) 0.0393(13) 0.140(7) 0.07(2) Uiso 0.40 2 d SP R 1 O26 O 0.870(5) -0.065(3) 0.017(13) 0.09(5) Uiso 0.20 2 d SP S 1 O27 O 1.1400(8) 0.2801(15) 0.304(4) 0.052(13) Uiso 0.60 2 d SP . 1 O23' O 1.0408(15) 0.082(3) 0.218(7) 0.10(3) Uiso 0.40 2 d SP T 2 O25' O 0.980(3) 0.044(3) 0.208(8) 0.07(3) Uiso 0.20 1 d P U 2 O27' O 1.1299(15) 0.260(3) 0.246(7) 0.09(3) Uiso 0.40 2 d SP V 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0277(7) 0.0277(7) 0.0343(9) 0.0019(4) -0.0019(4) 0.0136(8) W2 0.0269(7) 0.0328(7) 0.0369(7) 0.0031(5) 0.0014(5) 0.0163(6) W3 0.0340(8) 0.0413(8) 0.0479(8) 0.0154(6) 0.0131(6) 0.0226(7) W4 0.0305(7) 0.0336(8) 0.0310(7) 0.0008(5) -0.0024(5) 0.0131(6) W5 0.0434(8) 0.0368(8) 0.0434(8) -0.0111(6) -0.0155(6) 0.0221(7) V1 0.0277(7) 0.0277(7) 0.0343(9) 0.0019(4) -0.0019(4) 0.0136(8) V2 0.0269(7) 0.0328(7) 0.0369(7) 0.0031(5) 0.0014(5) 0.0163(6) V3 0.0340(8) 0.0413(8) 0.0479(8) 0.0154(6) 0.0131(6) 0.0226(7) V4 0.0305(7) 0.0336(8) 0.0310(7) 0.0008(5) -0.0024(5) 0.0131(6) V5 0.0434(8) 0.0368(8) 0.0434(8) -0.0111(6) -0.0155(6) 0.0221(7) V6 0.029(3) 0.029(3) 0.029(3) 0.0021(14) -0.0021(14) 0.015(3) Na1 0.05(2) 0.032(13) 0.057(19) -0.016(8) -0.032(16) 0.023(10) Na2 0.052(15) 0.065(16) 0.049(14) -0.004(12) -0.013(11) 0.032(14) Na3 0.04(2) 0.038(14) 0.09(3) -0.005(9) -0.010(18) 0.021(10) O1 0.043(12) 0.043(12) 0.038(15) 0.000(7) 0.000(7) 0.013(15) O2 0.049(12) 0.040(11) 0.028(10) 0.015(8) 0.008(9) 0.025(10) O3 0.057(14) 0.081(16) 0.053(12) -0.015(11) -0.006(10) 0.053(13) O4 0.027(12) 0.042(13) 0.104(17) 0.020(12) -0.012(11) 0.011(10) O5 0.056(13) 0.051(13) 0.017(9) -0.007(8) -0.005(9) 0.028(11) O6 0.036(11) 0.057(13) 0.032(10) -0.013(9) 0.000(8) 0.028(10) O7 0.053(15) 0.053(15) 0.059(17) -0.001(6) 0.001(6) 0.048(16) O8 0.022(10) 0.081(15) 0.028(10) -0.002(10) -0.001(8) 0.025(10) O9 0.025(10) 0.060(13) 0.022(9) 0.001(8) 0.004(8) 0.018(10) O10 0.032(11) 0.035(11) 0.019(9) -0.003(8) 0.002(8) 0.013(9) O15 0.054(15) 0.092(18) 0.076(15) 0.046(13) 0.043(12) 0.046(14) O17 0.062(14) 0.062(14) 0.007(12) -0.004(5) 0.004(5) 0.042(16) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.69(2) . ? W1 O8 1.89(2) . ? W1 O8 1.89(2) 22_665 ? W1 O6 1.928(17) 22_665 ? W1 O6 1.928(17) . ? W1 O17 2.32(2) . ? W2 O2 1.663(18) . ? W2 O9 1.899(18) . ? W2 O10 1.899(15) . ? W2 O6 1.920(16) . ? W2 O7 1.926(11) . ? W2 O17 2.325(16) . ? W3 O3 1.674(19) . ? W3 O11 1.804(5) . ? W3 O15 1.88(2) . ? W3 O10 1.953(16) . ? W3 O12 2.08(3) . ? W3 O18 2.38(3) . ? W4 O4 1.646(18) . ? W4 O13 1.83(3) . ? W4 O16 1.891(3) . ? W4 O9 1.944(18) . ? W4 O12 2.00(3) . ? W4 O18 2.33(3) . ? W5 O5 1.687(16) . ? W5 O13 1.76(3) . ? W5 O15 1.90(2) 10_545 ? W5 O8 1.940(19) . ? W5 O14 2.13(3) . ? W5 O19 2.27(3) . ? V6 O18 1.69(3) . ? V6 O18 1.69(3) 22_665 ? V6 O17 1.76(2) . ? V6 O19 1.78(4) . ? Na1 O24 2.64(5) 20_666 ? Na1 O24 2.64(5) . ? Na1 O6 2.80(2) 6_766 ? Na1 O6 2.80(2) . ? Na1 O23 2.94(5) . ? Na1 O23 2.94(5) 21_546 ? Na2 O27 2.73(3) . ? Na2 O4 2.82(3) . ? Na3 O20 2.90(2) 14_645 ? Na3 O20 2.90(2) 9_665 ? O7 W2 1.926(11) 22_665 ? O11 W3 1.804(5) 22_665 ? O14 W5 2.13(3) 22_665 ? O15 W5 1.90(2) 10_545 ? O16 W4 1.891(3) 10_545 ? O17 W2 2.325(16) 22_665 ? O19 W5 2.27(3) 22_665 ? O20 Na3 2.90(2) 14_644 ? O20 Na3 2.90(2) 9_664 ? O23 O24 1.27(9) 20_666 ? O23 Na1 2.94(5) 20_666 ? O24 O23 1.27(9) 21_546 ? O24 Na1 2.64(5) 21_546 ? O27 Na2 2.73(3) 23_755 ? O25' O25' 0.92(19) 22_665 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 W1 O8 103.7(8) . . ? O1 W1 O8 103.7(8) . 22_665 ? O8 W1 O8 86.4(10) . 22_665 ? O1 W1 O6 100.7(8) . 22_665 ? O8 W1 O6 155.6(7) . 22_665 ? O8 W1 O6 87.7(7) 22_665 22_665 ? O1 W1 O6 100.7(8) . . ? O8 W1 O6 87.7(7) . . ? O8 W1 O6 155.6(7) 22_665 . ? O6 W1 O6 88.0(10) 22_665 . ? O1 W1 O17 169.3(11) . . ? O8 W1 O17 84.0(6) . . ? O8 W1 O17 84.0(6) 22_665 . ? O6 W1 O17 71.8(6) 22_665 . ? O6 W1 O17 71.8(6) . . ? O2 W2 O9 102.7(8) . . ? O2 W2 O10 104.0(7) . . ? O9 W2 O10 87.9(7) . . ? O2 W2 O6 98.9(7) . . ? O9 W2 O6 86.9(7) . . ? O10 W2 O6 157.1(7) . . ? O2 W2 O7 100.5(8) . . ? O9 W2 O7 156.6(8) . . ? O10 W2 O7 89.1(9) . . ? O6 W2 O7 86.9(9) . . ? O2 W2 O17 168.4(7) . . ? O9 W2 O17 84.3(6) . . ? O10 W2 O17 85.4(7) . . ? O6 W2 O17 71.9(7) . . ? O7 W2 O17 72.4(7) . . ? O3 W3 O11 116.8(18) . . ? O3 W3 O15 96.2(9) . . ? O11 W3 O15 86.5(17) . . ? O3 W3 O10 98.6(8) . . ? O11 W3 O10 88.7(16) . . ? O15 W3 O10 165.1(7) . . ? O3 W3 O12 93.7(12) . . ? O11 W3 O12 149.1(19) . . ? O15 W3 O12 95.4(12) . . ? O10 W3 O12 81.7(10) . . ? O3 W3 O18 162.9(10) . . ? O11 W3 O18 80.3(18) . . ? O15 W3 O18 85.7(10) . . ? O10 W3 O18 79.6(8) . . ? O12 W3 O18 69.2(12) . . ? O4 W4 O13 111.0(14) . . ? O4 W4 O16 97.7(9) . . ? O13 W4 O16 88.4(10) . . ? O4 W4 O9 98.0(8) . . ? O13 W4 O9 88.7(11) . . ? O16 W4 O9 164.1(8) . . ? O4 W4 O12 90.8(13) . . ? O13 W4 O12 157.6(15) . . ? O16 W4 O12 93.7(9) . . ? O9 W4 O12 83.2(10) . . ? O4 W4 O18 162.3(11) . . ? O13 W4 O18 86.6(14) . . ? O16 W4 O18 83.9(10) . . ? O9 W4 O18 80.3(9) . . ? O12 W4 O18 71.5(13) . . ? O5 W5 O13 111.1(13) . . ? O5 W5 O15 97.9(8) . 10_545 ? O13 W5 O15 88.9(13) . 10_545 ? O5 W5 O8 97.4(8) . . ? O13 W5 O8 90.4(11) . . ? O15 W5 O8 163.9(7) 10_545 . ? O5 W5 O14 88.2(12) . . ? O13 W5 O14 160.3(16) . . ? O15 W5 O14 92.0(14) 10_545 . ? O8 W5 O14 83.3(13) . . ? O5 W5 O19 158.8(10) . . ? O13 W5 O19 89.9(14) . . ? O15 W5 O19 85.1(12) 10_545 . ? O8 W5 O19 78.8(12) . . ? O14 W5 O19 70.6(14) . . ? O18 V6 O18 114(2) . 22_665 ? O18 V6 O17 106.9(11) . . ? O18 V6 O17 106.9(11) 22_665 . ? O18 V6 O19 112.5(12) . . ? O18 V6 O19 112.5(12) 22_665 . ? O17 V6 O19 103.7(15) . . ? O24 Na1 O24 80(4) 20_666 . ? O24 Na1 O6 109.0(16) 20_666 6_766 ? O24 Na1 O6 123.7(16) . 6_766 ? O24 Na1 O6 123.7(16) 20_666 . ? O24 Na1 O6 109.0(16) . . ? O6 Na1 O6 110.0(12) 6_766 . ? O24 Na1 O23 26(2) 20_666 . ? O24 Na1 O23 104(3) . . ? O6 Na1 O23 101.6(14) 6_766 . ? O6 Na1 O23 107.1(11) . . ? O24 Na1 O23 104(3) 20_666 21_546 ? O24 Na1 O23 26(2) . 21_546 ? O6 Na1 O23 107.1(11) 6_766 21_546 ? O6 Na1 O23 101.6(13) . 21_546 ? O23 Na1 O23 129(3) . 21_546 ? O27 Na2 O4 134.8(14) . . ? O20 Na3 O20 112.7(10) 14_645 9_665 ? W4 O4 Na2 114.8(10) . . ? W2 O6 W1 122.9(9) . . ? W2 O6 Na1 115.1(7) . . ? W1 O6 Na1 118.2(7) . . ? W2 O7 W2 122.2(12) . 22_665 ? W1 O8 W5 150.7(10) . . ? W2 O9 W4 148.3(9) . . ? W2 O10 W3 149.2(9) . . ? W3 O11 W3 168(3) . 22_665 ? W4 O12 W3 120.9(18) . . ? W5 O13 W4 163(2) . . ? W5 O14 W5 114(2) 22_665 . ? W3 O15 W5 166.7(11) . 10_545 ? W4 O16 W4 168.4(14) . 10_545 ? V6 O17 W1 123.5(11) . . ? V6 O17 W2 122.6(7) . 22_665 ? W1 O17 W2 93.4(7) . 22_665 ? V6 O17 W2 122.6(7) . . ? W1 O17 W2 93.4(7) . . ? W2 O17 W2 93.0(8) 22_665 . ? V6 O18 W4 124.0(15) . . ? V6 O18 W3 122.1(16) . . ? W4 O18 W3 97.8(11) . . ? V6 O19 W5 121.8(12) . . ? V6 O19 W5 121.8(12) . 22_665 ? W5 O19 W5 103.7(16) . 22_665 ? Na3 O20 Na3 107.1(9) 14_644 9_664 ? O24 O23 Na1 64(3) 20_666 . ? O24 O23 Na1 64(3) 20_666 20_666 ? Na1 O23 Na1 93(2) . 20_666 ? O23 O24 Na1 91(4) 21_546 21_546 ? O23 O24 Na1 91(4) 21_546 . ? Na1 O24 Na1 107(3) 21_546 . ? Na2 O27 Na2 133(2) 23_755 . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_reflns_theta_full 20.82 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _refine_diff_density_max 1.48 _refine_diff_density_min -1.72 _refine_diff_density_rms 0.30