Electronic Supplementary Information for Dalton Transactions This journal is © The Royal Society of Chemistry 2008 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_cambridge 0222 _publ_contact_author ; Prof. Ghezai Musie Department of Chemistry University of Texas--San Antonio One UTSA Circle San Antonio, TX 78249 USA ; _publ_contact_author_email ghezai.musie@utsa.edu _publ_contact_author_fax 1(210)4584445 _publ_contact_author_phone 1(210)4585454 loop_ _publ_author_name _publ_author_address A.Curtiss ; Department of Chemistry University of Texas--San Antonio One UTSA Circle San Antonio, TX 78249 USA ; M.Bera ; Department of Chemistry University of Texas--San Antonio One UTSA Circle San Antonio, TX 78249 USA ; G.Musie '' D.R.Powell '' _publ_section_title ; Synthesis and characterization of mono- and ?6-sulfato hexanuclear zinc complexes of a new symmetric dinucleating ligand ; _publ_section_references ; Bruker (1998) SMART and SAINT, Bruker AXS, Inc., Madison, Wisconsin, USA. Sheldrick, G. M. (2002) SADABS. Version 2.03. University of G\"ottingen, Germany Sheldrick, G. M. (2000) SHELXTL. Version 6.10. Bruker AXS, Inc., Madison, Wisconsin, USA. ; _publ_section_acknowledgements ; The authors wish to thank the National Science Foundation (CHE-0130835) and the University of Oklahoma for funds to acquire the diffractometer and computers used in this work. ; _publ_contact_author_name 'Prof. Ghezai Musie' data_06197 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 668910' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C69 H63 N6 O31 S Zn6, 6(Na), (O H), 10.5(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C69 H85 N6 Na6 O42.5 S Zn6' _chemical_formula_weight 2240.65 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Trigonal _symmetry_space_group_name_H-M P-3c1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z' '-x+y, -x, z' 'y, x, -z+1/2' 'x-y, -y, -z+1/2' '-x, -x+y, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'y, -x+y, -z' 'x-y, x, -z' '-y, -x, z-1/2' '-x+y, y, z-1/2' 'x, x-y, z-1/2' _cell_length_a 22.912(2) _cell_length_b 22.912(2) _cell_length_c 22.757(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 120.00 _cell_volume 10346.0(19) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 6146 _cell_measurement_theta_min 2.52 _cell_measurement_theta_max 25.93 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.32 _exptl_crystal_size_mid 0.18 _exptl_crystal_size_min 0.09 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.439 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4572 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.498 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6458 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8770 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 2002)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD Bruker APEX' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 36523 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0443 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0250 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_h_max 24 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 2.05 _diffrn_reflns_theta_max 21.97 _reflns_number_total 4209 _reflns_number_gt 3088 _reflns_threshold_expression I>2\s(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXTL (Sheldrick, 2000)' _computing_structure_refinement 'SHELXTL (Sheldrick, 2000)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL (Sheldrick, 2000)' _computing_publication_material 'SHELXTL (Sheldrick, 2000)' _refine_special_details ; The data were truncated at 0.95 \%A resolution because data in higher resolution shells had Rint > 0.30. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1900P)^2^+100.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 4209 _refine_ls_number_parameters 414 _refine_ls_number_restraints 25 _refine_ls_R_factor_all 0.1346 _refine_ls_R_factor_gt 0.1055 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3391 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2979 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.074 _refine_ls_restrained_S_all 1.075 _refine_ls_shift/su_max 0.031 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Na1 Na 0.7573(4) 0.4448(4) 0.0034(3) 0.101(2) Uani 1 1 d . . . Na2 Na 0.7747(6) 0.3705(5) 0.2545(4) 0.152(4) Uani 1 1 d . . . Zn1 Zn 0.77261(8) 0.49009(8) 0.16587(6) 0.0657(6) Uani 1 1 d . B . Zn2 Zn 0.82151(8) 0.37109(8) 0.12111(6) 0.0667(6) Uani 1 1 d . . . S1 S 0.6667 0.3333 0.1197(2) 0.0678(16) Uani 1 3 d S . . O1 O 0.7999(5) 0.5259(5) 0.0826(3) 0.070(2) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.8063(7) 0.5760(8) 0.0551(6) 0.075(4) Uani 1 1 d . B . O3 O 0.8040(6) 0.5754(6) -0.0003(4) 0.101(4) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.8167(8) 0.6382(7) 0.0862(6) 0.073(4) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.7854(10) 0.6693(9) 0.0636(9) 0.101(5) Uani 1 1 d . B . H5 H 0.7595 0.6511 0.0288 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.7883(12) 0.7224(13) 0.0861(10) 0.126(7) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.7626 0.7406 0.0699 0.151 Uiso 1 1 calc R B . C7 C 0.8294(12) 0.7524(11) 0.1344(12) 0.125(7) Uani 1 1 d . B . H7 H 0.8335 0.7926 0.1507 0.150 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.8644(11) 0.7234(10) 0.1589(8) 0.110(6) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.8936 0.7444 0.1913 0.132 Uiso 1 1 calc R B . C9 C 0.8567(9) 0.6638(8) 0.1362(7) 0.088(5) Uani 1 1 d . B . C10 C 0.8974(8) 0.6355(8) 0.1617(6) 0.080(4) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.9163 0.6220 0.1287 0.096 Uiso 1 1 calc R B . H10B H 0.9359 0.6723 0.1830 0.096 Uiso 1 1 calc R . . N11 N 0.8635(6) 0.5776(6) 0.2019(4) 0.075(3) Uani 1 1 d . B . C12 C 0.9083(7) 0.5511(8) 0.2139(6) 0.079(4) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.8973 0.5288 0.2528 0.095 Uiso 1 1 calc R B . H12B H 0.9555 0.5887 0.2151 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.9016(7) 0.5008(7) 0.1672(6) 0.069(4) Uani 1 1 d . B . H13 H 0.9125 0.5235 0.1279 0.082 Uiso 1 1 calc R . . O14 O 0.8327(5) 0.4487(5) 0.1678(4) 0.074(3) Uani 1 1 d . B . C15 C 0.9452(8) 0.4703(8) 0.1774(6) 0.085(4) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.9932 0.5061 0.1769 0.102 Uiso 1 1 calc R B . H15B H 0.9351 0.4485 0.2165 0.102 Uiso 1 1 calc R . . N16 N 0.9333(6) 0.4201(6) 0.1318(5) 0.075(3) Uani 1 1 d . B . C17 C 0.9726(7) 0.4552(8) 0.0779(6) 0.084(4) Uani 1 1 d . . . H17A H 1.0208 0.4826 0.0887 0.100 Uiso 1 1 calc R B . H17B H 0.9576 0.4866 0.0640 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.9661(8) 0.4092(8) 0.0281(6) 0.078(4) Uani 1 1 d . B . C19 C 1.0177(8) 0.3939(9) 0.0193(7) 0.088(5) Uani 1 1 d . . . H19 H 1.0549 0.4120 0.0456 0.106 Uiso 1 1 calc R B . C20 C 1.0160(8) 0.3545(9) -0.0253(7) 0.090(5) Uani 1 1 d . B . H20 H 1.0510 0.3440 -0.0297 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.9626(9) 0.3293(10) -0.0647(7) 0.095(5) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.9610 0.3009 -0.0959 0.114 Uiso 1 1 calc R B . C22 C 0.9119(8) 0.3448(9) -0.0594(6) 0.087(5) Uani 1 1 d . B . H22 H 0.8771 0.3296 -0.0880 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.9124(8) 0.3826(9) -0.0120(6) 0.082(4) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.8571(8) 0.3988(9) -0.0103(6) 0.085(5) Uani 1 1 d . B . O25 O 0.8237(5) 0.3900(8) 0.0377(4) 0.111(5) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.8407(5) 0.4174(7) -0.0551(4) 0.097(3) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.8415(8) 0.5954(9) 0.2570(6) 0.091(5) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.8207 0.6232 0.2480 0.109 Uiso 1 1 calc R B . H27B H 0.8808 0.6217 0.2829 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.7904(10) 0.5303(11) 0.2877(8) 0.125(8) Uani 1 1 d . B . O30 O 0.7821(10) 0.5325(9) 0.3414(5) 0.213(11) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.7552(6) 0.4792(6) 0.2562(4) 0.101(4) Uani 1 1 d . B . C31 C 0.9482(8) 0.3688(9) 0.1538(7) 0.086(5) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.9863 0.3899 0.1818 0.104 Uiso 1 1 calc R B . H31B H 0.9619 0.3504 0.1206 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.8887(9) 0.3132(7) 0.1836(6) 0.081(4) Uani 1 1 d . B . O33 O 0.8292(5) 0.2996(5) 0.1670(4) 0.071(2) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.8997(6) 0.2812(6) 0.2232(5) 0.104(4) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.7229(4) 0.3147(4) 0.1416(3) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.6667 0.3333 0.0468(6) 0.078(5) Uani 1 3 d S . . O37 O 0.6667 0.3333 0.3076(11) 0.132(8) Uani 1 3 d S . . H37 H 0.6248 0.3169 0.2931 0.158 Uiso 0.33 1 d PR . . O1S O 0.7210(9) 0.4212(9) 0.4048(7) 0.197(9) Uani 1 1 d . . . H1SA H 0.7583 0.4214 0.4175 0.236 Uiso 1 1 d R . . H1SB H 0.7434 0.4588 0.3830 0.236 Uiso 1 1 d R . . O2S O 0.8303(10) 0.6215(17) -0.0973(6) 0.302(17) Uani 1 1 d U . . H2SA H 0.8210 0.6040 -0.0608 0.363 Uiso 1 1 d R . . H2SB H 0.7990 0.5875 -0.1192 0.363 Uiso 1 1 d R . . O3S O 1.0000 0.2631(8) 0.2500 0.219(17) Uani 1 2 d S . . H3S H 0.9655 0.2697 0.2410 0.263 Uiso 1 1 d R . . O4S O 0.8889(13) 0.319(2) 0.3457(12) 0.19(2) Uani 0.40(2) 1 d PU A 1 H4SA H 0.8697 0.2796 0.3658 0.228 Uiso 0.40(2) 1 d PR A 1 H4SB H 0.8922 0.3074 0.3085 0.228 Uiso 0.40(2) 1 d PR A 1 O4S' O 0.8534(10) 0.3953(10) 0.3229(6) 0.049(5) Uani 0.381(4) 1 d P B 2 H4SC H 0.8495 0.4044 0.3607 0.059 Uiso 0.381(4) 1 d PR B 2 H4SD H 0.8403 0.3512 0.3244 0.059 Uiso 0.381(4) 1 d PR B 2 O4S" O 0.906(2) 0.158(3) 0.329(3) 0.13(3) Uani 0.22(2) 1 d PU C 3 H4SE H 0.8831 0.1725 0.3505 0.151 Uiso 0.22(2) 1 d PR C 3 H4SF H 0.9349 0.1896 0.3040 0.151 Uiso 0.22(2) 1 d PR C 3 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Na1 0.112(5) 0.109(5) 0.088(4) 0.011(4) 0.018(4) 0.060(4) Na2 0.196(9) 0.132(7) 0.151(8) 0.031(6) 0.063(7) 0.100(7) Zn1 0.0755(11) 0.0761(11) 0.0361(9) 0.0008(7) -0.0049(7) 0.0308(9) Zn2 0.0738(11) 0.0831(12) 0.0398(9) 0.0092(7) -0.0027(7) 0.0366(9) S1 0.084(3) 0.084(3) 0.036(3) 0.000 0.000 0.0419(13) O1 0.079(6) 0.088(7) 0.038(5) 0.003(5) 0.002(4) 0.038(5) C2 0.077(9) 0.100(12) 0.043(8) 0.014(8) -0.001(6) 0.042(9) O3 0.134(10) 0.148(10) 0.047(6) 0.010(6) -0.007(5) 0.091(8) C4 0.082(10) 0.076(9) 0.059(8) 0.020(7) 0.008(7) 0.039(8) C5 0.114(14) 0.090(12) 0.102(13) 0.005(11) 0.012(11) 0.054(11) C6 0.144(19) 0.15(2) 0.105(15) -0.006(15) -0.001(14) 0.088(17) C7 0.141(18) 0.094(14) 0.15(2) 0.004(14) 0.037(16) 0.067(14) C8 0.137(17) 0.103(14) 0.095(12) -0.009(11) 0.007(12) 0.063(13) C9 0.100(12) 0.077(10) 0.071(10) 0.002(8) 0.005(9) 0.033(9) C10 0.080(10) 0.091(11) 0.062(8) -0.005(8) -0.016(7) 0.038(9) N11 0.082(8) 0.079(8) 0.041(6) 0.002(5) -0.005(5) 0.024(7) C12 0.075(9) 0.099(11) 0.049(8) 0.017(7) -0.007(7) 0.033(9) C13 0.066(9) 0.067(8) 0.052(7) 0.002(6) -0.012(6) 0.018(7) O14 0.071(6) 0.085(6) 0.057(5) 0.008(4) -0.005(4) 0.033(5) C15 0.080(10) 0.095(11) 0.067(9) 0.024(9) -0.007(7) 0.034(9) N16 0.080(8) 0.094(8) 0.050(6) 0.013(6) -0.004(5) 0.043(7) C17 0.073(9) 0.105(12) 0.066(9) 0.033(9) 0.006(7) 0.040(9) C18 0.080(10) 0.089(11) 0.060(9) 0.024(8) 0.005(8) 0.039(9) C19 0.081(11) 0.116(13) 0.064(9) 0.015(9) -0.009(8) 0.046(10) C20 0.083(11) 0.114(13) 0.073(10) 0.022(10) 0.012(9) 0.050(10) C21 0.097(12) 0.138(15) 0.055(9) 0.006(9) 0.010(9) 0.062(12) C22 0.084(11) 0.128(14) 0.048(8) 0.009(8) 0.004(7) 0.051(10) C23 0.082(10) 0.112(12) 0.043(8) 0.025(8) 0.007(7) 0.041(9) C24 0.073(10) 0.138(14) 0.047(8) 0.029(8) 0.007(7) 0.055(10) O25 0.091(7) 0.212(14) 0.045(6) 0.032(7) 0.007(5) 0.086(9) O26 0.093(7) 0.156(11) 0.051(6) 0.036(6) 0.018(5) 0.070(8) C27 0.075(10) 0.120(13) 0.045(8) -0.017(8) -0.016(7) 0.024(9) C28 0.118(15) 0.137(17) 0.057(11) -0.017(11) -0.012(10) 0.016(13) O30 0.222(18) 0.196(16) 0.049(8) -0.048(9) 0.025(9) -0.023(14) O31 0.093(7) 0.115(9) 0.036(5) -0.002(5) 0.001(5) 0.008(7) C31 0.086(11) 0.115(13) 0.072(9) 0.015(9) -0.012(8) 0.062(10) C32 0.104(13) 0.068(9) 0.057(8) 0.012(7) -0.014(8) 0.033(9) O33 0.076(6) 0.076(6) 0.055(5) 0.006(4) -0.010(5) 0.033(5) O34 0.109(8) 0.099(8) 0.090(8) 0.024(6) -0.022(6) 0.042(7) O35 0.078(6) 0.081(6) 0.033(4) 0.005(4) 0.007(4) 0.043(5) O36 0.101(7) 0.101(7) 0.033(7) 0.000 0.000 0.050(4) O37 0.129(12) 0.129(12) 0.14(2) 0.000 0.000 0.065(6) O1S 0.172(15) 0.192(17) 0.141(12) 0.047(11) -0.098(12) 0.027(13) O2S 0.164(16) 0.64(5) 0.041(7) -0.027(15) -0.008(8) 0.16(2) O3S 0.21(2) 0.103(9) 0.38(4) -0.110(14) -0.22(3) 0.107(12) O4S 0.062(17) 0.27(5) 0.058(17) 0.05(2) -0.026(13) -0.05(2) O4S' 0.072(13) 0.069(13) 0.002(7) -0.008(7) 0.003(8) 0.032(11) O4S" 0.06(3) 0.14(5) 0.11(4) 0.02(3) -0.01(3) 0.00(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Na1 O1 2.417(11) . ? Na1 O1S 2.51(2) 11_655 ? Na1 O25 2.532(13) . ? Na1 O36 2.551(8) . ? Na1 O3 2.627(14) . ? Na1 O26 2.650(13) . ? Na2 O4S' 2.23(2) . ? Na2 O37 2.491(16) . ? Na2 O31 2.511(14) 3_665 ? Na2 O14 2.547(13) . ? Na2 O31 2.741(16) . ? Na2 O35 2.852(13) . ? Na2 Zn2 3.217(9) . ? Na2 Zn1 3.422(9) . ? Na2 Zn1 3.499(10) 3_665 ? Na2 H4SD 2.3770 . ? Zn1 O35 2.019(8) 2_655 ? Zn1 O14 2.026(10) . ? Zn1 O1 2.035(8) . ? Zn1 O31 2.084(9) . ? Zn1 N11 2.204(11) . ? Zn1 O33 2.249(10) 2_655 ? Zn1 Zn2 3.116(2) 2_655 ? Zn1 Na2 3.499(10) 2_655 ? Zn2 O25 1.943(9) . ? Zn2 O14 1.974(10) . ? Zn2 O35 2.018(8) . ? Zn2 O33 2.025(9) . ? Zn2 N16 2.237(12) . ? Zn2 Zn1 3.116(2) 3_665 ? S1 O35 1.624(9) 3_665 ? S1 O35 1.624(9) . ? S1 O35 1.624(9) 2_655 ? S1 O36 1.661(14) . ? O1 C2 1.251(16) . ? C2 O3 1.263(16) . ? C2 C4 1.50(2) . ? C4 C5 1.34(2) . ? C4 C9 1.39(2) . ? C5 C6 1.29(3) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 C7 1.39(3) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 C8 1.39(3) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 C9 1.39(2) . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 C10 1.49(2) . ? C10 N11 1.473(18) . ? C10 H10A 0.9900 . ? C10 H10B 0.9900 . ? N11 C12 1.456(19) . ? N11 C27 1.481(19) . ? C12 C13 1.52(2) . ? C12 H12A 0.9900 . ? C12 H12B 0.9900 . ? C13 O14 1.426(15) . ? C13 C15 1.50(2) . ? C13 H13 1.0000 . ? C15 N16 1.47(2) . ? C15 H15A 0.9900 . ? C15 H15B 0.9900 . ? N16 C31 1.466(19) . ? N16 C17 1.495(17) . ? C17 C18 1.50(2) . ? C17 H17A 0.9900 . ? C17 H17B 0.9900 . ? C18 C23 1.40(2) . ? C18 C19 1.40(2) . ? C19 C20 1.35(2) . ? C19 H19 0.9500 . ? C20 C21 1.39(2) . ? C20 H20 0.9500 . ? C21 C22 1.38(2) . ? C21 H21 0.9500 . ? C22 C23 1.38(2) . ? C22 H22 0.9500 . ? C23 C24 1.49(2) . ? C24 O26 1.233(16) . ? C24 O25 1.291(17) . ? C27 C28 1.53(2) . ? C27 H27A 0.9900 . ? C27 H27B 0.9900 . ? C28 O30 1.24(2) . ? C28 O31 1.26(2) . ? O31 Na2 2.511(14) 2_655 ? C31 C32 1.48(2) . ? C31 H31A 0.9900 . ? C31 H31B 0.9900 . ? C32 O34 1.263(17) . ? C32 O33 1.293(18) . ? O33 Zn1 2.249(10) 3_665 ? O35 Zn1 2.019(8) 3_665 ? O36 Na1 2.551(8) 3_665 ? O36 Na1 2.551(8) 2_655 ? O37 Na2 2.491(16) 3_665 ? O37 Na2 2.491(16) 2_655 ? O37 H37 0.9001 . ? O1S Na1 2.51(2) 11_656 ? O1S H1SA 0.8999 . ? O1S H1SB 0.8999 . ? O2S H2SA 0.9000 . ? O2S H2SB 0.8999 . ? O3S H3S 0.9001 . ? O4S H4SA 0.9001 . ? O4S H4SB 0.9000 . ? O4S' H4SC 0.9001 . ? O4S' H4SD 0.8998 . ? O4S" H4SE 0.8999 . ? O4S" H4SF 0.8999 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Na1 O1S 142.9(5) . 11_655 ? O1 Na1 O25 92.2(4) . . ? O1S Na1 O25 123.0(5) 11_655 . ? O1 Na1 O36 107.1(4) . . ? O1S Na1 O36 93.1(5) 11_655 . ? O25 Na1 O36 76.9(3) . . ? O1 Na1 O3 51.0(3) . . ? O1S Na1 O3 95.1(5) 11_655 . ? O25 Na1 O3 124.8(5) . . ? O36 Na1 O3 144.8(4) . . ? O1 Na1 O26 119.7(4) . . ? O1S Na1 O26 82.0(5) 11_655 . ? O25 Na1 O26 49.7(3) . . ? O36 Na1 O26 106.2(4) . . ? O3 Na1 O26 108.8(4) . . ? O4S' Na2 O37 106.7(8) . . ? O4S' Na2 O31 97.7(7) . 3_665 ? O37 Na2 O31 77.9(4) . 3_665 ? O4S' Na2 O14 106.9(7) . . ? O37 Na2 O14 134.1(6) . . ? O31 Na2 O14 126.7(5) 3_665 . ? O4S' Na2 O31 103.7(7) . . ? O37 Na2 O31 73.7(3) . . ? O31 Na2 O31 148.2(6) 3_665 . ? O14 Na2 O31 68.7(4) . . ? O4S' Na2 O35 147.8(6) . . ? O37 Na2 O35 99.4(7) . . ? O31 Na2 O35 69.4(4) 3_665 . ? O14 Na2 O35 64.6(3) . . ? O31 Na2 O35 101.5(4) . . ? O4S' Na2 Zn2 115.6(6) . . ? O37 Na2 Zn2 137.0(7) . . ? O31 Na2 Zn2 88.9(3) 3_665 . ? O14 Na2 Zn2 37.8(3) . . ? O31 Na2 Zn2 102.4(3) . . ? O35 Na2 Zn2 38.2(2) . . ? O4S' Na2 Zn1 122.7(6) . . ? O37 Na2 Zn1 98.6(4) . . ? O31 Na2 Zn1 138.1(5) 3_665 . ? O14 Na2 Zn1 36.1(3) . . ? O31 Na2 Zn1 37.5(2) . . ? O35 Na2 Zn1 70.0(3) . . ? Zn2 Na2 Zn1 65.08(18) . . ? O4S' Na2 Zn1 121.2(6) . 3_665 ? O37 Na2 Zn1 96.7(5) . 3_665 ? O31 Na2 Zn1 36.1(2) 3_665 3_665 ? O14 Na2 Zn1 91.8(4) . 3_665 ? O31 Na2 Zn1 134.8(5) . 3_665 ? O35 Na2 Zn1 35.2(2) . 3_665 ? Zn2 Na2 Zn1 55.09(16) . 3_665 ? Zn1 Na2 Zn1 105.2(3) . 3_665 ? O4S' Na2 H4SD 22.2 . . ? O37 Na2 H4SD 103.0 . . ? O31 Na2 H4SD 75.5 3_665 . ? O14 Na2 H4SD 119.6 . . ? O31 Na2 H4SD 124.4 . . ? O35 Na2 H4SD 132.8 . . ? Zn2 Na2 H4SD 113.0 . . ? Zn1 Na2 H4SD 143.8 . . ? Zn1 Na2 H4SD 100.8 3_665 . ? O35 Zn1 O14 99.2(4) 2_655 . ? O35 Zn1 O1 94.7(3) 2_655 . ? O14 Zn1 O1 93.7(4) . . ? O35 Zn1 O31 96.7(4) 2_655 . ? O14 Zn1 O31 93.3(5) . . ? O1 Zn1 O31 165.5(4) . . ? O35 Zn1 N11 173.9(3) 2_655 . ? O14 Zn1 N11 82.2(4) . . ? O1 Zn1 N11 91.1(4) . . ? O31 Zn1 N11 77.2(4) . . ? O35 Zn1 O33 77.9(3) 2_655 2_655 ? O14 Zn1 O33 176.0(4) . 2_655 ? O1 Zn1 O33 89.3(4) . 2_655 ? O31 Zn1 O33 84.3(4) . 2_655 ? N11 Zn1 O33 100.4(4) . 2_655 ? O35 Zn1 Zn2 39.5(2) 2_655 2_655 ? O14 Zn1 Zn2 137.4(3) . 2_655 ? O1 Zn1 Zn2 83.1(3) . 2_655 ? O31 Zn1 Zn2 100.2(3) . 2_655 ? N11 Zn1 Zn2 140.1(4) . 2_655 ? O33 Zn1 Zn2 40.4(2) 2_655 2_655 ? O35 Zn1 Na2 79.7(3) 2_655 . ? O14 Zn1 Na2 47.7(3) . . ? O1 Zn1 Na2 138.4(3) . . ? O31 Zn1 Na2 53.2(4) . . ? N11 Zn1 Na2 97.1(4) . . ? O33 Zn1 Na2 128.6(3) 2_655 . ? Zn2 Zn1 Na2 113.3(2) 2_655 . ? O35 Zn1 Na2 54.6(3) 2_655 2_655 ? O14 Zn1 Na2 112.9(3) . 2_655 ? O1 Zn1 Na2 140.9(3) . 2_655 ? O31 Zn1 Na2 45.2(3) . 2_655 ? N11 Zn1 Na2 119.4(3) . 2_655 ? O33 Zn1 Na2 63.2(3) 2_655 2_655 ? Zn2 Zn1 Na2 57.86(15) 2_655 2_655 ? Na2 Zn1 Na2 66.1(3) . 2_655 ? 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C13 O14 Zn2 109.9(8) . . ? C13 O14 Zn1 109.5(8) . . ? Zn2 O14 Zn1 126.7(5) . . ? C13 O14 Na2 124.5(8) . . ? Zn2 O14 Na2 89.8(4) . . ? Zn1 O14 Na2 96.2(4) . . ? N16 C15 C13 110.5(11) . . ? N16 C15 H15A 109.5 . . ? C13 C15 H15A 109.5 . . ? N16 C15 H15B 109.5 . . ? C13 C15 H15B 109.5 . . ? H15A C15 H15B 108.1 . . ? C31 N16 C15 111.0(11) . . ? C31 N16 C17 113.2(12) . . ? C15 N16 C17 109.3(12) . . ? C31 N16 Zn2 107.5(9) . . ? C15 N16 Zn2 100.7(9) . . ? C17 N16 Zn2 114.3(8) . . ? N16 C17 C18 114.7(13) . . ? N16 C17 H17A 108.6 . . ? C18 C17 H17A 108.6 . . ? N16 C17 H17B 108.6 . . ? C18 C17 H17B 108.6 . . ? H17A C17 H17B 107.6 . . ? C23 C18 C19 117.7(16) . . ? C23 C18 C17 123.5(15) . . ? C19 C18 C17 118.8(14) . . ? C20 C19 C18 121.9(15) . . ? C20 C19 H19 119.0 . . ? C18 C19 H19 119.0 . . ? C19 C20 C21 119.3(17) . . ? C19 C20 H20 120.4 . . ? C21 C20 H20 120.4 . . ? C22 C21 C20 121.2(17) . . ? C22 C21 H21 119.4 . . ? C20 C21 H21 119.4 . . ? C21 C22 C23 119.1(15) . . ? C21 C22 H22 120.5 . . ? C23 C22 H22 120.5 . . ? C22 C23 C18 120.7(16) . . ? C22 C23 C24 115.8(14) . . ? C18 C23 C24 123.2(16) . . ? O26 C24 O25 119.5(14) . . ? O26 C24 C23 120.7(13) . . ? O25 C24 C23 119.7(12) . . ? C24 O25 Zn2 144.0(10) . . ? C24 O25 Na1 96.9(9) . . ? Zn2 O25 Na1 117.2(5) . . ? C24 O26 Na1 92.8(9) . . ? N11 C27 C28 108.6(14) . . ? N11 C27 H27A 110.0 . . ? C28 C27 H27A 110.0 . . ? N11 C27 H27B 110.0 . . ? C28 C27 H27B 110.0 . . ? H27A C27 H27B 108.3 . . ? O30 C28 O31 123.8(19) . . ? O30 C28 C27 118.0(17) . . ? O31 C28 C27 117.9(14) . . ? C28 O31 Zn1 117.0(11) . . ? C28 O31 Na2 128.8(13) . 2_655 ? Zn1 O31 Na2 98.8(4) . 2_655 ? C28 O31 Na2 122.1(14) . . ? Zn1 O31 Na2 89.2(5) . . ? Na2 O31 Na2 91.7(6) 2_655 . ? N16 C31 C32 111.3(13) . . ? N16 C31 H31A 109.4 . . ? C32 C31 H31A 109.4 . . ? N16 C31 H31B 109.4 . . ? C32 C31 H31B 109.4 . . ? H31A C31 H31B 108.0 . . ? O34 C32 O33 124.0(14) . . ? O34 C32 C31 117.4(15) . . ? O33 C32 C31 118.6(12) . . ? C32 O33 Zn2 117.6(8) . . ? C32 O33 Zn1 148.9(9) . 3_665 ? Zn2 O33 Zn1 93.5(4) . 3_665 ? S1 O35 Zn2 122.9(4) . . ? S1 O35 Zn1 132.9(5) . 3_665 ? Zn2 O35 Zn1 101.1(4) . 3_665 ? S1 O35 Na2 111.4(4) . . ? Zn2 O35 Na2 80.7(3) . . ? Zn1 O35 Na2 90.2(3) 3_665 . ? S1 O36 Na1 112.8(3) . 3_665 ? S1 O36 Na1 112.8(3) . . ? Na1 O36 Na1 106.0(3) 3_665 . ? S1 O36 Na1 112.8(3) . 2_655 ? Na1 O36 Na1 106.0(3) 3_665 2_655 ? Na1 O36 Na1 106.0(3) . 2_655 ? Na2 O37 Na2 98.5(8) . 3_665 ? Na2 O37 Na2 98.5(8) . 2_655 ? Na2 O37 Na2 98.5(8) 3_665 2_655 ? Na2 O37 H37 129.5 . . ? Na2 O37 H37 51.5 3_665 . ? Na2 O37 H37 57.0 2_655 . ? Na1 O1S H1SA 96.1 11_656 . ? Na1 O1S H1SB 112.1 11_656 . ? H1SA O1S H1SB 95.0 . . ? H2SA O2S H2SB 102.5 . . ? H4SA O4S H4SB 105.3 . . ? Na2 O4S' H4SC 124.5 . . ? Na2 O4S' H4SD 88.2 . . ? H4SC O4S' H4SD 101.9 . . ? 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O31 Na2 Zn1 O14 140.8(6) . . . . ? O35 Na2 Zn1 O14 -73.9(4) . . . . ? Zn2 Na2 Zn1 O14 -32.7(4) . . . . ? Zn1 Na2 Zn1 O14 -71.5(4) 3_665 . . . ? O4S' Na2 Zn1 O1 100.0(8) . . . . ? O37 Na2 Zn1 O1 -143.7(6) . . . . ? O31 Na2 Zn1 O1 -62.2(9) 3_665 . . . ? O14 Na2 Zn1 O1 27.2(7) . . . . ? O31 Na2 Zn1 O1 168.0(6) . . . . ? O35 Na2 Zn1 O1 -46.7(6) . . . . ? Zn2 Na2 Zn1 O1 -5.5(5) . . . . ? Zn1 Na2 Zn1 O1 -44.3(6) 3_665 . . . ? O4S' Na2 Zn1 O31 -68.0(7) . . . . ? O37 Na2 Zn1 O31 48.3(6) . . . . ? O31 Na2 Zn1 O31 129.7(8) 3_665 . . . ? O14 Na2 Zn1 O31 -140.8(6) . . . . ? O35 Na2 Zn1 O31 145.2(5) . . . . ? Zn2 Na2 Zn1 O31 -173.6(5) . . . . ? Zn1 Na2 Zn1 O31 147.7(5) 3_665 . . . ? O4S' Na2 Zn1 N11 0.2(7) . . . . ? O37 Na2 Zn1 N11 116.5(6) . . . . ? O31 Na2 Zn1 N11 -162.1(7) 3_665 . . . ? O14 Na2 Zn1 N11 -72.6(5) . . . . ? O31 Na2 Zn1 N11 68.2(5) . . . . ? O35 Na2 Zn1 N11 -146.5(4) . . . . ? Zn2 Na2 Zn1 N11 -105.4(3) . . . . ? Zn1 Na2 Zn1 N11 -144.1(4) 3_665 . . . ? O4S' Na2 Zn1 O33 -109.1(7) . . . 2_655 ? O37 Na2 Zn1 O33 7.2(7) . . . 2_655 ? O31 Na2 Zn1 O33 88.6(7) 3_665 . . 2_655 ? O14 Na2 Zn1 O33 178.0(5) . . . 2_655 ? O31 Na2 Zn1 O33 -41.1(5) . . . 2_655 ? O35 Na2 Zn1 O33 104.1(4) . . . 2_655 ? Zn2 Na2 Zn1 O33 145.3(3) . . . 2_655 ? Zn1 Na2 Zn1 O33 106.6(3) 3_665 . . 2_655 ? O4S' Na2 Zn1 Zn2 -153.3(6) . . . 2_655 ? O37 Na2 Zn1 Zn2 -37.0(6) . . . 2_655 ? O31 Na2 Zn1 Zn2 44.4(7) 3_665 . . 2_655 ? O14 Na2 Zn1 Zn2 133.8(4) . . . 2_655 ? O31 Na2 Zn1 Zn2 -85.3(4) . . . 2_655 ? O35 Na2 Zn1 Zn2 59.9(3) . . . 2_655 ? Zn2 Na2 Zn1 Zn2 101.11(15) . . . 2_655 ? Zn1 Na2 Zn1 Zn2 62.4(2) 3_665 . . 2_655 ? O4S' Na2 Zn1 Na2 -118.9(7) . . . 2_655 ? O37 Na2 Zn1 Na2 -2.6(5) . . . 2_655 ? O31 Na2 Zn1 Na2 78.9(6) 3_665 . . 2_655 ? O14 Na2 Zn1 Na2 168.3(4) . . . 2_655 ? O31 Na2 Zn1 Na2 -50.9(4) . . . 2_655 ? O35 Na2 Zn1 Na2 94.4(3) . . . 2_655 ? Zn2 Na2 Zn1 Na2 135.6(2) . . . 2_655 ? Zn1 Na2 Zn1 Na2 96.8(2) 3_665 . . 2_655 ? O4S' Na2 Zn2 O25 -140.6(11) . . . . ? O37 Na2 Zn2 O25 50.7(12) . . . . ? O31 Na2 Zn2 O25 121.5(10) 3_665 . . . ? O14 Na2 Zn2 O25 -55.8(11) . . . . ? O31 Na2 Zn2 O25 -28.5(12) . . . . ? O35 Na2 Zn2 O25 64.4(10) . . . . ? Zn1 Na2 Zn2 O25 -24.5(11) . . . . ? Zn1 Na2 Zn2 O25 108.0(10) 3_665 . . . ? O4S' Na2 Zn2 O14 -84.8(8) . . . . ? O37 Na2 Zn2 O14 106.5(6) . . . . ? O31 Na2 Zn2 O14 177.3(6) 3_665 . . . ? O31 Na2 Zn2 O14 27.2(4) . . . . ? O35 Na2 Zn2 O14 120.1(5) . . . . ? Zn1 Na2 Zn2 O14 31.2(3) . . . . ? Zn1 Na2 Zn2 O14 163.8(4) 3_665 . . . ? O4S' Na2 Zn2 O35 155.1(7) . . . . ? O37 Na2 Zn2 O35 -13.7(5) . . . . ? O31 Na2 Zn2 O35 57.1(5) 3_665 . . . ? O14 Na2 Zn2 O35 -120.1(5) . . . . ? O31 Na2 Zn2 O35 -92.9(5) . . . . ? Zn1 Na2 Zn2 O35 -88.9(3) . . . . ? Zn1 Na2 Zn2 O35 43.7(3) 3_665 . . . ? O4S' Na2 Zn2 O33 62.0(7) . . . . ? O37 Na2 Zn2 O33 -106.7(6) . . . . ? O31 Na2 Zn2 O33 -35.9(5) 3_665 . . . ? O14 Na2 Zn2 O33 146.8(5) . . . . ? O31 Na2 Zn2 O33 174.0(5) . . . . ? O35 Na2 Zn2 O33 -93.1(4) . . . . ? Zn1 Na2 Zn2 O33 178.0(3) . . . . ? Zn1 Na2 Zn2 O33 -49.4(3) 3_665 . . . ? O4S' Na2 Zn2 N16 -12.0(8) . . . . ? O37 Na2 Zn2 N16 179.3(5) . . . . ? O31 Na2 Zn2 N16 -110.0(5) 3_665 . . . ? O14 Na2 Zn2 N16 72.8(5) . . . . ? O31 Na2 Zn2 N16 100.0(5) . . . . ? O35 Na2 Zn2 N16 -167.1(4) . . . . ? Zn1 Na2 Zn2 N16 104.0(3) . . . . ? Zn1 Na2 Zn2 N16 -123.4(3) 3_665 . . . ? O4S' Na2 Zn2 Zn1 111.4(7) . . . 3_665 ? O37 Na2 Zn2 Zn1 -57.3(4) . . . 3_665 ? O31 Na2 Zn2 Zn1 13.5(4) 3_665 . . 3_665 ? O14 Na2 Zn2 Zn1 -163.8(4) . . . 3_665 ? O31 Na2 Zn2 Zn1 -136.6(4) . . . 3_665 ? O35 Na2 Zn2 Zn1 -43.7(3) . . . 3_665 ? Zn1 Na2 Zn2 Zn1 -132.6(2) . . . 3_665 ? O35 Zn1 O1 C2 112.2(13) 2_655 . . . ? O14 Zn1 O1 C2 -148.2(13) . . . . ? O31 Zn1 O1 C2 -30(2) . . . . ? N11 Zn1 O1 C2 -66.0(13) . . . . ? O33 Zn1 O1 C2 34.4(13) 2_655 . . . ? Zn2 Zn1 O1 C2 74.4(13) 2_655 . . . ? Na2 Zn1 O1 C2 -168.0(11) . . . . ? Na2 Zn1 O1 C2 77.4(14) 2_655 . . . ? O35 Zn1 O1 Na1 -27.1(5) 2_655 . . . ? O14 Zn1 O1 Na1 72.5(5) . . . . ? O31 Zn1 O1 Na1 -168.8(16) . . . . ? N11 Zn1 O1 Na1 154.7(5) . . . . ? O33 Zn1 O1 Na1 -104.9(5) 2_655 . . . ? Zn2 Zn1 O1 Na1 -64.8(4) 2_655 . . . ? Na2 Zn1 O1 Na1 52.7(7) . . . . ? Na2 Zn1 O1 Na1 -61.8(7) 2_655 . . . ? O1S Na1 O1 C2 -20.7(13) 11_655 . . . ? O25 Na1 O1 C2 142.1(8) . . . . ? O36 Na1 O1 C2 -140.8(8) . . . . ? O3 Na1 O1 C2 7.5(8) . . . . ? O26 Na1 O1 C2 98.4(9) . . . . ? O1S Na1 O1 Zn1 131.5(8) 11_655 . . . ? O25 Na1 O1 Zn1 -65.7(5) . . . . ? O36 Na1 O1 Zn1 11.4(6) . . . . ? O3 Na1 O1 Zn1 159.7(7) . . . . ? O26 Na1 O1 Zn1 -109.4(5) . . . . ? Zn1 O1 C2 O3 -158.2(10) . . . . ? Na1 O1 C2 O3 -14.1(15) . . . . ? Zn1 O1 C2 C4 22(2) . . . . ? Na1 O1 C2 C4 165.8(12) . . . . ? O1 C2 O3 Na1 12.8(13) . . . . ? C4 C2 O3 Na1 -167.1(12) . . . . ? O1 Na1 O3 C2 -7.3(8) . . . . ? O1S Na1 O3 C2 156.0(9) 11_655 . . . ? O25 Na1 O3 C2 -67.2(10) . . . . ? O36 Na1 O3 C2 53.2(12) . . . . ? O26 Na1 O3 C2 -120.7(9) . . . . ? O1 C2 C4 C5 -141.5(15) . . . . ? O3 C2 C4 C5 38(2) . . . . ? O1 C2 C4 C9 38(2) . . . . ? O3 C2 C4 C9 -141.6(15) . . . . ? C9 C4 C5 C6 -2(3) . . . . ? C2 C4 C5 C6 178.4(18) . . . . ? C4 C5 C6 C7 4(3) . . . . ? C5 C6 C7 C8 -3(3) . . . . ? C6 C7 C8 C9 -2(3) . . . . ? C7 C8 C9 C4 4(3) . . . . ? C7 C8 C9 C10 177.2(17) . . . . ? C5 C4 C9 C8 -3(2) . . . . ? C2 C4 C9 C8 177.2(15) . . . . ? C5 C4 C9 C10 -175.2(15) . . . . ? C2 C4 C9 C10 5(2) . . . . ? C8 C9 C10 N11 103.4(18) . . . . ? C4 C9 C10 N11 -84.3(18) . . . . ? C9 C10 N11 C12 170.7(13) . . . . ? C9 C10 N11 C27 -65.5(16) . . . . ? C9 C10 N11 Zn1 55.0(16) . . . . ? O14 Zn1 N11 C12 -8.2(8) . . . . ? O1 Zn1 N11 C12 -101.9(8) . . . . ? O31 Zn1 N11 C12 86.9(8) . . . . ? O33 Zn1 N11 C12 168.6(7) 2_655 . . . ? Zn2 Zn1 N11 C12 177.6(6) 2_655 . . . ? Na2 Zn1 N11 C12 37.2(8) . . . . ? Na2 Zn1 N11 C12 103.7(8) 2_655 . . . ? O14 Zn1 N11 C10 110.7(10) . . . . ? O1 Zn1 N11 C10 17.0(11) . . . . ? O31 Zn1 N11 C10 -154.2(11) . . . . ? O33 Zn1 N11 C10 -72.5(10) 2_655 . . . ? Zn2 Zn1 N11 C10 -63.5(11) 2_655 . . . ? Na2 Zn1 N11 C10 156.1(10) . . . . ? Na2 Zn1 N11 C10 -137.4(9) 2_655 . . . ? O14 Zn1 N11 C27 -125.2(10) . . . . ? O1 Zn1 N11 C27 141.1(10) . . . . ? O31 Zn1 N11 C27 -30.1(10) . . . . ? O33 Zn1 N11 C27 51.6(10) 2_655 . . . ? Zn2 Zn1 N11 C27 60.6(11) 2_655 . . . ? Na2 Zn1 N11 C27 -79.8(10) . . . . ? Na2 Zn1 N11 C27 -13.3(11) 2_655 . . . ? C10 N11 C12 C13 -86.0(13) . . . . ? C27 N11 C12 C13 149.7(12) . . . . ? Zn1 N11 C12 C13 36.8(12) . . . . ? N11 C12 C13 O14 -58.8(14) . . . . ? N11 C12 C13 C15 -178.8(11) . . . . ? C15 C13 O14 Zn2 -44.8(12) . . . . ? C12 C13 O14 Zn2 -168.0(8) . . . . ? C15 C13 O14 Zn1 171.8(9) . . . . ? C12 C13 O14 Zn1 48.6(11) . . . . ? C15 C13 O14 Na2 59.4(14) . . . . ? C12 C13 O14 Na2 -63.9(13) . . . . ? O25 Zn2 O14 C13 -76.3(8) . . . . ? O35 Zn2 O14 C13 176.2(8) . . . . ? O33 Zn2 O14 C13 92.0(8) . . . . ? N16 Zn2 O14 C13 17.4(8) . . . . ? Zn1 Zn2 O14 C13 143.8(7) 3_665 . . . ? Na2 Zn2 O14 C13 126.9(9) . . . . ? O25 Zn2 O14 Zn1 59.1(7) . . . . ? O35 Zn2 O14 Zn1 -48.4(6) . . . . ? O33 Zn2 O14 Zn1 -132.5(5) . . . . ? N16 Zn2 O14 Zn1 152.8(6) . . . . ? Zn1 Zn2 O14 Zn1 -80.8(5) 3_665 . . . ? Na2 Zn2 O14 Zn1 -97.6(6) . . . . ? O25 Zn2 O14 Na2 156.8(4) . . . . ? O35 Zn2 O14 Na2 49.2(4) . . . . ? O33 Zn2 O14 Na2 -34.9(5) . . . . ? N16 Zn2 O14 Na2 -109.5(4) . . . . ? Zn1 Zn2 O14 Na2 16.8(4) 3_665 . . . ? O35 Zn1 O14 C13 163.1(7) 2_655 . . . ? O1 Zn1 O14 C13 67.7(8) . . . . ? O31 Zn1 O14 C13 -99.5(8) . . . . ? N11 Zn1 O14 C13 -22.9(8) . . . . ? Zn2 Zn1 O14 C13 151.6(6) 2_655 . . . ? Na2 Zn1 O14 C13 -130.0(9) . . . . ? Na2 Zn1 O14 C13 -141.6(7) 2_655 . . . ? O35 Zn1 O14 Zn2 27.5(6) 2_655 . . . ? O1 Zn1 O14 Zn2 -67.8(6) . . . . ? O31 Zn1 O14 Zn2 124.9(6) . . . . ? N11 Zn1 O14 Zn2 -158.5(6) . . . . ? Zn2 Zn1 O14 Zn2 16.0(8) 2_655 . . . ? Na2 Zn1 O14 Zn2 94.5(6) . . . . ? Na2 Zn1 O14 Zn2 82.8(6) 2_655 . . . ? O35 Zn1 O14 Na2 -66.9(4) 2_655 . . . ? O1 Zn1 O14 Na2 -162.3(4) . . . . ? O31 Zn1 O14 Na2 30.4(5) . . . . ? N11 Zn1 O14 Na2 107.1(4) . . . . ? Zn2 Zn1 O14 Na2 -78.4(5) 2_655 . . . ? Na2 Zn1 O14 Na2 -11.6(4) 2_655 . . . ? O4S' Na2 O14 C13 -4.0(12) . . . . ? O37 Na2 O14 C13 131.5(12) . . . . ? O31 Na2 O14 C13 -117.6(11) 3_665 . . . ? O31 Na2 O14 C13 94.4(10) . . . . ? O35 Na2 O14 C13 -150.6(11) . . . . ? Zn2 Na2 O14 C13 -114.2(11) . . . . ? Zn1 Na2 O14 C13 118.8(11) . . . . ? Zn1 Na2 O14 C13 -127.5(10) 3_665 . . . ? O4S' Na2 O14 Zn2 110.2(6) . . . . ? O37 Na2 O14 Zn2 -114.3(8) . . . . ? O31 Na2 O14 Zn2 -3.4(8) 3_665 . . . ? O31 Na2 O14 Zn2 -151.3(4) . . . . ? O35 Na2 O14 Zn2 -36.4(3) . . . . ? Zn1 Na2 O14 Zn2 -127.0(5) . . . . ? Zn1 Na2 O14 Zn2 -13.2(3) 3_665 . . . ? O4S' Na2 O14 Zn1 -122.9(6) . . . . ? O37 Na2 O14 Zn1 12.6(10) . . . . ? O31 Na2 O14 Zn1 123.5(7) 3_665 . . . ? O31 Na2 O14 Zn1 -24.4(4) . . . . ? O35 Na2 O14 Zn1 90.6(4) . . . . ? Zn2 Na2 O14 Zn1 127.0(5) . . . . ? Zn1 Na2 O14 Zn1 113.7(3) 3_665 . . . ? O14 C13 C15 N16 59.0(14) . . . . ? C12 C13 C15 N16 177.4(11) . . . . ? C13 C15 N16 C31 -153.0(12) . . . . ? C13 C15 N16 C17 81.4(14) . . . . ? C13 C15 N16 Zn2 -39.3(12) . . . . ? O25 Zn2 N16 C31 -121.3(10) . . . . ? O14 Zn2 N16 C31 128.8(9) . . . . ? O35 Zn2 N16 C31 46.9(16) . . . . ? O33 Zn2 N16 C31 11.4(9) . . . . ? Zn1 Zn2 N16 C31 9.5(10) 3_665 . . . ? Na2 Zn2 N16 C31 79.2(9) . . . . ? O25 Zn2 N16 C15 122.3(9) . . . . ? O14 Zn2 N16 C15 12.4(8) . . . . ? O35 Zn2 N16 C15 -69.4(15) . . . . ? O33 Zn2 N16 C15 -104.9(8) . . . . ? Zn1 Zn2 N16 C15 -106.8(8) 3_665 . . . ? Na2 Zn2 N16 C15 -37.1(8) . . . . ? O25 Zn2 N16 C17 5.2(11) . . . . ? O14 Zn2 N16 C17 -104.7(10) . . . . ? O35 Zn2 N16 C17 173.5(10) . . . . ? O33 Zn2 N16 C17 138.0(11) . . . . ? Zn1 Zn2 N16 C17 136.0(9) 3_665 . . . ? Na2 Zn2 N16 C17 -154.2(10) . . . . ? C31 N16 C17 C18 54.3(16) . . . . ? C15 N16 C17 C18 178.6(12) . . . . ? Zn2 N16 C17 C18 -69.3(14) . . . . ? N16 C17 C18 C23 82.9(17) . . . . ? N16 C17 C18 C19 -99.9(16) . . . . ? C23 C18 C19 C20 -1(2) . . . . ? C17 C18 C19 C20 -178.3(14) . . . . ? C18 C19 C20 C21 2(2) . . . . ? C19 C20 C21 C22 1(3) . . . . ? C20 C21 C22 C23 -4(3) . . . . ? C21 C22 C23 C18 5(2) . . . . ? C21 C22 C23 C24 178.3(15) . . . . ? C19 C18 C23 C22 -2(2) . . . . ? C17 C18 C23 C22 175.0(14) . . . . ? C19 C18 C23 C24 -175.4(14) . . . . ? C17 C18 C23 C24 2(2) . . . . ? C22 C23 C24 O26 -44(2) . . . . ? C18 C23 C24 O26 129.8(17) . . . . ? C22 C23 C24 O25 132.7(17) . . . . ? C18 C23 C24 O25 -54(2) . . . . ? O26 C24 O25 Zn2 -172.7(15) . . . . ? C23 C24 O25 Zn2 11(3) . . . . ? O26 C24 O25 Na1 -11.2(19) . . . . ? C23 C24 O25 Na1 172.3(14) . . . . ? O14 Zn2 O25 C24 115(2) . . . . ? O35 Zn2 O25 C24 -146(2) . . . . ? O33 Zn2 O25 C24 -50(2) . . . . ? N16 Zn2 O25 C24 30(2) . . . . ? Zn1 Zn2 O25 C24 -105(2) 3_665 . . . ? Na2 Zn2 O25 C24 159.5(18) . . . . ? O14 Zn2 O25 Na1 -44.0(7) . . . . ? O35 Zn2 O25 Na1 55.1(7) . . . . ? O33 Zn2 O25 Na1 150.5(5) . . . . ? N16 Zn2 O25 Na1 -129.3(7) . . . . ? Zn1 Zn2 O25 Na1 95.5(7) 3_665 . . . ? Na2 Zn2 O25 Na1 0.3(15) . . . . ? O1 Na1 O25 C24 -122.1(11) . . . . ? O1S Na1 O25 C24 45.7(13) 11_655 . . . ? O36 Na1 O25 C24 130.8(11) . . . . ? O3 Na1 O25 C24 -79.8(11) . . . . ? O26 Na1 O25 C24 5.9(10) . . . . ? O1 Na1 O25 Zn2 45.7(7) . . . . ? O1S Na1 O25 Zn2 -146.5(7) 11_655 . . . ? O36 Na1 O25 Zn2 -61.3(7) . . . . ? O3 Na1 O25 Zn2 88.0(7) . . . . ? O26 Na1 O25 Zn2 173.8(10) . . . . ? O25 C24 O26 Na1 10.7(18) . . . . ? C23 C24 O26 Na1 -172.9(15) . . . . ? O1 Na1 O26 C24 58.7(11) . . . . ? O1S Na1 O26 C24 -153.4(11) 11_655 . . . ? O25 Na1 O26 C24 -6.2(10) . . . . ? O36 Na1 O26 C24 -62.5(11) . . . . ? O3 Na1 O26 C24 113.9(10) . . . . ? C12 N11 C27 C28 -73.4(16) . . . . ? C10 N11 C27 C28 164.0(14) . . . . ? Zn1 N11 C27 C28 38.2(15) . . . . ? N11 C27 C28 O30 158(2) . . . . ? N11 C27 C28 O31 -28(3) . . . . ? O30 C28 O31 Zn1 175(2) . . . . ? C27 C28 O31 Zn1 1(3) . . . . ? O30 C28 O31 Na2 46(3) . . . 2_655 ? C27 C28 O31 Na2 -128.1(15) . . . 2_655 ? O30 C28 O31 Na2 -78(3) . . . . ? C27 C28 O31 Na2 108.5(18) . . . . ? O35 Zn1 O31 C28 -162.1(16) 2_655 . . . ? O14 Zn1 O31 C28 98.3(16) . . . . ? O1 Zn1 O31 C28 -21(3) . . . . ? N11 Zn1 O31 C28 17.0(16) . . . . ? O33 Zn1 O31 C28 -85.0(16) 2_655 . . . ? Zn2 Zn1 O31 C28 -122.3(16) 2_655 . . . ? Na2 Zn1 O31 C28 126.2(17) . . . . ? Na2 Zn1 O31 C28 -142.2(18) 2_655 . . . ? O35 Zn1 O31 Na2 -19.9(5) 2_655 . . 2_655 ? O14 Zn1 O31 Na2 -119.5(5) . . . 2_655 ? O1 Zn1 O31 Na2 121.7(16) . . . 2_655 ? N11 Zn1 O31 Na2 159.3(6) . . . 2_655 ? O33 Zn1 O31 Na2 57.3(5) 2_655 . . 2_655 ? Zn2 Zn1 O31 Na2 19.9(5) 2_655 . . 2_655 ? Na2 Zn1 O31 Na2 -91.6(6) . . . 2_655 ? O35 Zn1 O31 Na2 71.8(4) 2_655 . . . ? O14 Zn1 O31 Na2 -27.9(4) . . . . ? O1 Zn1 O31 Na2 -146.7(16) . . . . ? N11 Zn1 O31 Na2 -109.1(5) . . . . ? O33 Zn1 O31 Na2 148.9(4) 2_655 . . . ? Zn2 Zn1 O31 Na2 111.5(3) 2_655 . . . ? Na2 Zn1 O31 Na2 91.6(6) 2_655 . . . ? O4S' Na2 O31 C28 4.8(14) . . . . ? O37 Na2 O31 C28 108.4(13) . . . . ? O31 Na2 O31 C28 135.6(14) 3_665 . . . ? O14 Na2 O31 C28 -98.3(13) . . . . ? O35 Na2 O31 C28 -155.0(12) . . . . ? Zn2 Na2 O31 C28 -115.9(12) . . . . ? Zn1 Na2 O31 C28 -121.8(14) . . . . ? Zn1 Na2 O31 C28 -168.5(12) 3_665 . . . ? O4S' Na2 O31 Zn1 126.6(6) . . . . ? O37 Na2 O31 Zn1 -129.7(7) . . . . ? O31 Na2 O31 Zn1 -102.5(11) 3_665 . . . ? O14 Na2 O31 Zn1 23.5(4) . . . . ? O35 Na2 O31 Zn1 -33.1(4) . . . . ? Zn2 Na2 O31 Zn1 6.0(4) . . . . ? Zn1 Na2 O31 Zn1 -46.6(6) 3_665 . . . ? O4S' Na2 O31 Na2 -134.6(6) . . . 2_655 ? O37 Na2 O31 Na2 -31.0(7) . . . 2_655 ? O31 Na2 O31 Na2 -3.8(14) 3_665 . . 2_655 ? O14 Na2 O31 Na2 122.3(4) . . . 2_655 ? O35 Na2 O31 Na2 65.6(5) . . . 2_655 ? Zn2 Na2 O31 Na2 104.7(3) . . . 2_655 ? Zn1 Na2 O31 Na2 98.7(5) . . . 2_655 ? Zn1 Na2 O31 Na2 52.1(6) 3_665 . . 2_655 ? C15 N16 C31 C32 86.7(15) . . . . ? C17 N16 C31 C32 -149.8(13) . . . . ? Zn2 N16 C31 C32 -22.6(14) . . . . ? N16 C31 C32 O34 -152.7(14) . . . . ? N16 C31 C32 O33 28(2) . . . . ? O34 C32 O33 Zn2 162.8(12) . . . . ? C31 C32 O33 Zn2 -18.4(18) . . . . ? O34 C32 O33 Zn1 -15(3) . . . 3_665 ? C31 C32 O33 Zn1 163.5(12) . . . 3_665 ? O25 Zn2 O33 C32 90.7(11) . . . . ? O14 Zn2 O33 C32 -74.3(11) . . . . ? O35 Zn2 O33 C32 -164.4(10) . . . . ? N16 Zn2 O33 C32 3.2(10) . . . . ? Zn1 Zn2 O33 C32 -179.0(12) 3_665 . . . ? Na2 Zn2 O33 C32 -102.9(10) . . . . ? O25 Zn2 O33 Zn1 -90.3(6) . . . 3_665 ? O14 Zn2 O33 Zn1 104.7(4) . . . 3_665 ? O35 Zn2 O33 Zn1 14.6(3) . . . 3_665 ? N16 Zn2 O33 Zn1 -177.8(4) . . . 3_665 ? Na2 Zn2 O33 Zn1 76.1(3) . . . 3_665 ? O35 S1 O35 Zn2 178.2(4) 3_665 . . . ? O35 S1 O35 Zn2 -57.7(8) 2_655 . . . ? O36 S1 O35 Zn2 60.2(5) . . . . ? O35 S1 O35 Zn1 22.5(9) 3_665 . . 3_665 ? O35 S1 O35 Zn1 146.7(2) 2_655 . . 3_665 ? O36 S1 O35 Zn1 -95.4(5) . . . 3_665 ? O35 S1 O35 Na2 -89.1(4) 3_665 . . . ? O35 S1 O35 Na2 35.1(6) 2_655 . . . ? O36 S1 O35 Na2 153.0(3) . . . . ? O25 Zn2 O35 S1 -45.7(7) . . . . ? O14 Zn2 O35 S1 66.3(6) . . . . ? O33 Zn2 O35 S1 -178.6(6) . . . . ? N16 Zn2 O35 S1 146.4(10) . . . . ? Zn1 Zn2 O35 S1 -162.1(7) 3_665 . . . ? Na2 Zn2 O35 S1 109.6(6) . . . . ? O25 Zn2 O35 Zn1 116.3(5) . . . 3_665 ? O14 Zn2 O35 Zn1 -131.6(3) . . . 3_665 ? O33 Zn2 O35 Zn1 -16.5(3) . . . 3_665 ? N16 Zn2 O35 Zn1 -51.5(12) . . . 3_665 ? Na2 Zn2 O35 Zn1 -88.4(3) . . . 3_665 ? O25 Zn2 O35 Na2 -155.3(5) . . . . ? O14 Zn2 O35 Na2 -43.3(3) . . . . ? O33 Zn2 O35 Na2 71.8(3) . . . . ? N16 Zn2 O35 Na2 36.9(12) . . . . ? Zn1 Zn2 O35 Na2 88.4(3) 3_665 . . . ? O4S' Na2 O35 S1 -167.2(11) . . . . ? O37 Na2 O35 S1 48.8(5) . . . . ? O31 Na2 O35 S1 122.0(5) 3_665 . . . ? O14 Na2 O35 S1 -85.8(5) . . . . ? O31 Na2 O35 S1 -26.3(6) . . . . ? Zn2 Na2 O35 S1 -121.8(5) . . . . ? Zn1 Na2 O35 S1 -47.0(4) . . . . ? Zn1 Na2 O35 S1 137.0(6) 3_665 . . . ? O4S' Na2 O35 Zn2 -45.4(12) . . . . ? O37 Na2 O35 Zn2 170.6(4) . . . . ? O31 Na2 O35 Zn2 -116.3(4) 3_665 . . . ? O14 Na2 O35 Zn2 36.0(3) . . . . ? O31 Na2 O35 Zn2 95.5(4) . . . . ? Zn1 Na2 O35 Zn2 74.8(2) . . . . ? Zn1 Na2 O35 Zn2 -101.2(4) 3_665 . . . ? O4S' Na2 O35 Zn1 55.8(12) . . . 3_665 ? O37 Na2 O35 Zn1 -88.2(4) . . . 3_665 ? O31 Na2 O35 Zn1 -15.1(4) 3_665 . . 3_665 ? O14 Na2 O35 Zn1 137.2(4) . . . 3_665 ? O31 Na2 O35 Zn1 -163.3(4) . . . 3_665 ? Zn2 Na2 O35 Zn1 101.2(4) . . . 3_665 ? Zn1 Na2 O35 Zn1 175.9(3) . . . 3_665 ? O35 S1 O36 Na1 -84.0(4) 3_665 . . 3_665 ? O35 S1 O36 Na1 36.0(4) . . . 3_665 ? O35 S1 O36 Na1 156.0(4) 2_655 . . 3_665 ? O35 S1 O36 Na1 156.0(4) 3_665 . . . ? O35 S1 O36 Na1 -84.0(4) . . . . ? O35 S1 O36 Na1 36.0(4) 2_655 . . . ? O35 S1 O36 Na1 36.0(4) 3_665 . . 2_655 ? O35 S1 O36 Na1 156.0(4) . . . 2_655 ? O35 S1 O36 Na1 -84.0(4) 2_655 . . 2_655 ? O1 Na1 O36 S1 -12.5(4) . . . . ? O1S Na1 O36 S1 -161.0(4) 11_655 . . . ? O25 Na1 O36 S1 75.8(3) . . . . ? O3 Na1 O36 S1 -57.6(7) . . . . ? O26 Na1 O36 S1 116.4(3) . . . . ? O1 Na1 O36 Na1 -136.4(5) . . . 3_665 ? O1S Na1 O36 Na1 75.1(5) 11_655 . . 3_665 ? O25 Na1 O36 Na1 -48.1(5) . . . 3_665 ? O3 Na1 O36 Na1 178.5(6) . . . 3_665 ? O26 Na1 O36 Na1 -7.4(6) . . . 3_665 ? O1 Na1 O36 Na1 111.3(5) . . . 2_655 ? O1S Na1 O36 Na1 -37.2(5) 11_655 . . 2_655 ? O25 Na1 O36 Na1 -160.4(5) . . . 2_655 ? O3 Na1 O36 Na1 66.2(10) . . . 2_655 ? O26 Na1 O36 Na1 -119.7(3) . . . 2_655 ? O4S' Na2 O37 Na2 -128.6(9) . . . 3_665 ? O31 Na2 O37 Na2 -34.2(7) 3_665 . . 3_665 ? O14 Na2 O37 Na2 95.8(4) . . . 3_665 ? O31 Na2 O37 Na2 131.6(6) . . . 3_665 ? O35 Na2 O37 Na2 32.3(6) . . . 3_665 ? Zn2 Na2 O37 Na2 40.8(7) . . . 3_665 ? Zn1 Na2 O37 Na2 103.3(4) . . . 3_665 ? Zn1 Na2 O37 Na2 -3.2(7) 3_665 . . 3_665 ? O4S' Na2 O37 Na2 131.4(8) . . . 2_655 ? O31 Na2 O37 Na2 -134.1(6) 3_665 . . 2_655 ? O14 Na2 O37 Na2 -4.2(12) . . . 2_655 ? O31 Na2 O37 Na2 31.6(6) . . . 2_655 ? O35 Na2 O37 Na2 -67.7(5) . . . 2_655 ? Zn2 Na2 O37 Na2 -59.2(5) . . . 2_655 ? Zn1 Na2 O37 Na2 3.3(7) . . . 2_655 ? Zn1 Na2 O37 Na2 -103.2(4) 3_665 . . 2_655 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O37 H37 O31 0.90 2.24 3.143(14) 179.4 2_655 O1S H1SA O26 0.90 1.97 2.87(2) 179.1 12_556 O1S H1SB O30 0.90 1.74 2.64(2) 176.1 . O2S H2SA O3 0.90 1.49 2.39(2) 178.6 . O2S H2SB O30 0.90 1.49 2.39(3) 176.2 11_655 O3S H3S O34 0.90 1.70 2.604(16) 179.2 . O4S H4SA O2S 0.90 1.64 2.54(4) 176.4 12_556 O4S H4SB O34 0.90 2.06 2.96(4) 179.7 . O4S' H4SC O26 0.90 2.00 2.896(17) 179.3 12_556 O4S" H4SE O2S 0.90 2.14 3.04(8) 179.5 12_556 O4S" H4SF O3S 0.90 2.01 2.91(5) 178.4 . _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 21.97 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 1.355 _refine_diff_density_min -0.988 _refine_diff_density_rms 0.164 #===END # Attachment 'MonoZinc.cif' data_07012 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 668911' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '2(C23 H27 N2 O11 Zn), H12 O6 Zn, 12(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C46 H90 N4 O40 Zn3' _chemical_formula_weight 1535.33 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.355(3) _cell_length_b 12.631(4) _cell_length_c 14.161(4) _cell_angle_alpha 88.638(8) _cell_angle_beta 71.466(8) _cell_angle_gamma 65.914(8) _cell_volume 1591.2(8) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 5437 _cell_measurement_theta_min 2.23 _cell_measurement_theta_max 28.20 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.26 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.602 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 804 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.228 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.740 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.954 _exptl_absorpt_process_details 'TWINABS (Sheldrick, 2002)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD Bruker APEX' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 15461 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0246 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0288 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 1.53 _diffrn_reflns_theta_max 25.10 _reflns_number_total 5641 _reflns_number_gt 5062 _reflns_threshold_expression >2\s(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXTL (Sheldrick, 2000)' _computing_structure_refinement 'SHELXTL (Sheldrick, 2000)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL (Sheldrick, 2000)' _computing_publication_material 'SHELXTL (Sheldrick, 2000)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0640P)^2^+7.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 5641 _refine_ls_number_parameters 503 _refine_ls_number_restraints 56 _refine_ls_R_factor_all 0.0581 _refine_ls_R_factor_gt 0.0528 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1396 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1361 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.042 _refine_ls_restrained_S_all 1.556 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Zn1 Zn 0.15145(8) 0.61752(6) 0.36445(5) 0.0195(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.1197(5) 0.6524(4) 0.2284(3) 0.0189(9) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.0766(7) 0.7523(5) 0.1961(4) 0.0189(13) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.0436(5) 0.7700(4) 0.1177(3) 0.0234(10) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.0632(7) 0.8559(5) 0.2550(4) 0.0182(12) Uani 1 1 d . . . C5 C -0.0742(7) 0.9541(5) 0.2817(5) 0.0219(13) Uani 1 1 d . . . H5 H -0.1536 0.9529 0.2626 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.0961(8) 1.0544(6) 0.3362(5) 0.0257(14) Uani 1 1 d . . . H6 H -0.1910 1.1200 0.3561 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.0203(8) 1.0574(6) 0.3610(5) 0.0256(14) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.0063 1.1258 0.3972 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.1587(8) 0.9610(6) 0.3332(5) 0.0244(14) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.2393 0.9651 0.3489 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.1811(7) 0.8579(5) 0.2827(4) 0.0199(13) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.3314(7) 0.7536(5) 0.2583(5) 0.0215(13) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.3573 0.7127 0.1916 0.026 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.4095 0.7811 0.2547 0.026 Uiso 1 1 calc R . . N11 N 0.3320(6) 0.6696(5) 0.3340(4) 0.0194(11) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.4756(7) 0.5615(5) 0.2994(5) 0.0206(13) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.4969 0.5246 0.3585 0.025 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.5589 0.5827 0.2631 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.4689(7) 0.4747(5) 0.2311(4) 0.0167(12) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.4540 0.5091 0.1689 0.020 Uiso 1 1 calc R . . O14 O 0.3440(5) 0.4499(4) 0.2861(3) 0.0187(9) Uani 1 1 d D . . H14 H 0.325(8) 0.417(6) 0.245(4) 0.022 Uiso 1 1 d D . . C15 C 0.6155(7) 0.3643(5) 0.2039(4) 0.0194(13) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.7005 0.3844 0.1696 0.023 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.6295 0.3319 0.2661 0.023 Uiso 1 1 calc R . . N16 N 0.6173(5) 0.2727(4) 0.1365(4) 0.0157(10) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.7534(7) 0.1579(5) 0.1230(4) 0.0177(12) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.8453 0.1659 0.0817 0.021 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.7627 0.1383 0.1894 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.7399(7) 0.0604(5) 0.0728(4) 0.0181(12) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.8302(7) 0.0180(5) -0.0267(5) 0.0203(13) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.8986 0.0501 -0.0603 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.8221(8) -0.0707(6) -0.0779(5) 0.0251(14) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.8833 -0.0980 -0.1461 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.7247(8) -0.1187(6) -0.0289(5) 0.0260(14) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.7177 -0.1785 -0.0636 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.6368(8) -0.0794(6) 0.0713(5) 0.0251(14) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.5722 -0.1146 0.1052 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.6416(7) 0.0099(5) 0.1225(5) 0.0212(13) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.5386(7) 0.0511(6) 0.2307(5) 0.0244(14) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.4771(5) 0.1599(4) 0.2597(3) 0.0252(10) Uani 1 1 d D . . H25 H 0.438(8) 0.222(4) 0.235(5) 0.030 Uiso 1 1 d D . . O26 O 0.5171(6) -0.0238(4) 0.2853(4) 0.0350(12) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.3158(7) 0.7208(6) 0.4325(5) 0.0249(14) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.2384 0.8025 0.4477 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.4122 0.7215 0.4298 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.2709(7) 0.6505(6) 0.5150(5) 0.0250(14) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.2086(5) 0.5887(4) 0.4979(3) 0.0275(11) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.2942(6) 0.6602(4) 0.5947(4) 0.0353(12) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.6062(7) 0.3140(5) 0.0382(4) 0.0170(12) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.6702 0.2479 -0.0159 0.020 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 0.6445 0.3749 0.0240 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.4455(7) 0.3636(5) 0.0382(4) 0.0158(12) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.3467(5) 0.3545(4) 0.1131(3) 0.0185(9) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.4273(5) 0.4089(4) -0.0390(3) 0.0203(9) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.0360(6) 0.5205(5) 0.3877(5) 0.0377(13) Uani 1 1 d D . . H35A H 0.063(9) 0.4477(18) 0.379(7) 0.045 Uiso 1 1 d D . . H35B H -0.060(8) 0.536(7) 0.410(6) 0.045 Uiso 1 1 d D . . O36 O -0.0392(5) 0.7624(4) 0.4568(3) 0.0310(11) Uani 1 1 d D . . H36A H -0.111(6) 0.821(5) 0.449(5) 0.037 Uiso 1 1 d D . . H36B H -0.086(7) 0.754(7) 0.515(3) 0.037 Uiso 1 1 d D . . Zn1A Zn 0.0000 0.5000 0.0000 0.0146(3) Uani 1 2 d S . . O1A O 0.0622(5) 0.4894(4) 0.1315(3) 0.0187(9) Uani 1 1 d D . . H1A1 H 0.153(3) 0.442(4) 0.117(5) 0.022 Uiso 1 1 d D . . H1A2 H 0.053(7) 0.550(3) 0.162(5) 0.022 Uiso 1 1 d D . . O2A O 0.2084(5) 0.3852(4) -0.0793(4) 0.0295(11) Uani 1 1 d D . . H2A1 H 0.234(8) 0.351(6) -0.137(3) 0.035 Uiso 1 1 d D . . H2A2 H 0.278(6) 0.402(7) -0.077(5) 0.035 Uiso 1 1 d D . . O3A O 0.0622(5) 0.6417(4) -0.0355(3) 0.0209(9) Uani 1 1 d D . . H3A1 H 0.058(8) 0.682(5) 0.012(4) 0.025 Uiso 1 1 d D . . H3A2 H 0.016(7) 0.687(4) -0.070(4) 0.025 Uiso 1 1 d D . . O1S O 0.1620(5) 0.2788(5) 0.3513(4) 0.0296(11) Uani 1 1 d D . . H1S1 H 0.253(3) 0.237(6) 0.318(5) 0.036 Uiso 1 1 d D . . H1S2 H 0.114(6) 0.270(7) 0.316(5) 0.036 Uiso 1 1 d D . . O2S O 0.2948(8) 0.2640(5) 0.7462(4) 0.0467(16) Uani 1 1 d D . . H2S1 H 0.337(10) 0.1912(17) 0.743(6) 0.056 Uiso 1 1 d D . . H2S2 H 0.289(10) 0.280(7) 0.689(3) 0.056 Uiso 1 1 d D . . O3S O 0.2657(6) 0.3814(5) 0.5757(4) 0.0370(12) Uani 1 1 d D . . H3S1 H 0.319(8) 0.318(3) 0.538(5) 0.044 Uiso 1 1 d D . . H3S2 H 0.282(9) 0.434(4) 0.542(5) 0.044 Uiso 1 1 d D . . O4S O 0.0343(6) 0.6741(4) 0.7582(4) 0.0275(10) Uani 1 1 d D . . H4S1 H 0.045(8) 0.609(3) 0.778(5) 0.033 Uiso 1 1 d D . . H4S2 H 0.121(4) 0.654(6) 0.716(5) 0.033 Uiso 1 1 d D . . O5S O 0.3277(8) 0.0309(8) 0.4906(5) 0.066(2) Uani 1 1 d D . . H5S1 H 0.375(11) 0.067(9) 0.503(7) 0.080 Uiso 1 1 d D . . H5S2 H 0.382(10) 0.011(10) 0.429(3) 0.080 Uiso 1 1 d D . . O6S O 0.5142(13) 0.2115(11) 0.4353(8) 0.037(2) Uani 0.569(11) 1 d PD A 1 H6S1 H 0.569(14) 0.243(12) 0.403(9) 0.045 Uiso 0.569(11) 1 d PD A 1 H6S2 H 0.487(18) 0.198(15) 0.388(7) 0.045 Uiso 0.569(11) 1 d PD A 1 O6S' O 0.4669(17) 0.1733(14) 0.4615(10) 0.037(2) Uani 0.431(11) 1 d PD A 2 H6S3 H 0.44(2) 0.241(7) 0.443(16) 0.045 Uiso 0.431(11) 1 d PD A 2 H6S4 H 0.538(17) 0.137(14) 0.409(9) 0.045 Uiso 0.431(11) 1 d PD A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Zn1 0.0192(4) 0.0268(4) 0.0113(4) 0.0024(3) -0.0068(3) -0.0074(3) O1 0.028(2) 0.014(2) 0.016(2) 0.0019(16) -0.0121(18) -0.0071(18) C2 0.021(3) 0.021(3) 0.015(3) -0.001(2) -0.007(2) -0.008(3) O3 0.038(3) 0.019(2) 0.019(2) 0.0031(17) -0.018(2) -0.011(2) C4 0.025(3) 0.016(3) 0.013(3) 0.000(2) -0.008(2) -0.007(3) C5 0.030(3) 0.018(3) 0.018(3) 0.002(2) -0.012(3) -0.007(3) C6 0.030(4) 0.020(3) 0.021(3) 0.000(3) -0.009(3) -0.005(3) C7 0.039(4) 0.018(3) 0.019(3) -0.002(2) -0.008(3) -0.012(3) C8 0.032(4) 0.027(3) 0.017(3) -0.001(3) -0.009(3) -0.015(3) C9 0.027(3) 0.019(3) 0.012(3) -0.001(2) -0.006(2) -0.009(3) C10 0.025(3) 0.023(3) 0.017(3) -0.003(2) -0.005(3) -0.011(3) N11 0.017(3) 0.023(3) 0.015(2) -0.005(2) -0.006(2) -0.004(2) C12 0.017(3) 0.022(3) 0.019(3) -0.004(2) -0.006(2) -0.004(3) C13 0.020(3) 0.018(3) 0.013(3) -0.002(2) -0.006(2) -0.007(3) O14 0.020(2) 0.024(2) 0.013(2) 0.0015(17) -0.0074(17) -0.0088(18) C15 0.021(3) 0.021(3) 0.015(3) -0.004(2) -0.009(2) -0.005(3) N16 0.019(3) 0.016(2) 0.013(2) 0.0019(19) -0.010(2) -0.005(2) C17 0.019(3) 0.018(3) 0.017(3) 0.005(2) -0.010(2) -0.005(3) C18 0.021(3) 0.015(3) 0.018(3) 0.006(2) -0.011(2) -0.004(2) C19 0.023(3) 0.017(3) 0.020(3) 0.006(2) -0.010(3) -0.007(3) C20 0.029(4) 0.021(3) 0.019(3) 0.000(2) -0.011(3) -0.002(3) C21 0.038(4) 0.016(3) 0.030(4) 0.003(3) -0.020(3) -0.011(3) C22 0.032(4) 0.020(3) 0.029(4) 0.009(3) -0.015(3) -0.012(3) C23 0.024(3) 0.019(3) 0.022(3) 0.006(2) -0.014(3) -0.007(3) C24 0.026(3) 0.031(4) 0.022(3) 0.008(3) -0.011(3) -0.015(3) O25 0.029(2) 0.022(2) 0.020(2) 0.0054(18) -0.0059(19) -0.009(2) O26 0.043(3) 0.032(3) 0.027(3) 0.013(2) -0.006(2) -0.017(2) C27 0.023(3) 0.030(4) 0.018(3) -0.007(3) -0.010(3) -0.005(3) C28 0.023(3) 0.024(3) 0.020(3) -0.007(3) -0.011(3) 0.001(3) O29 0.027(2) 0.035(3) 0.014(2) 0.0038(19) -0.0073(19) -0.007(2) O30 0.046(3) 0.030(3) 0.023(2) -0.003(2) -0.024(2) 0.001(2) C31 0.022(3) 0.016(3) 0.011(3) 0.003(2) -0.007(2) -0.005(2) C32 0.023(3) 0.010(3) 0.016(3) -0.001(2) -0.010(2) -0.006(2) O33 0.023(2) 0.021(2) 0.016(2) 0.0067(17) -0.0095(18) -0.0109(18) O34 0.027(2) 0.024(2) 0.015(2) 0.0073(17) -0.0127(18) -0.0115(19) O35 0.024(3) 0.035(3) 0.055(3) 0.013(3) -0.009(2) -0.017(2) O36 0.027(3) 0.032(3) 0.018(2) 0.005(2) -0.003(2) 0.001(2) Zn1A 0.0184(5) 0.0141(5) 0.0114(5) 0.0009(3) -0.0076(4) -0.0049(4) O1A 0.026(2) 0.016(2) 0.016(2) 0.0023(17) -0.0116(18) -0.0073(18) O2A 0.019(2) 0.036(3) 0.028(3) -0.016(2) -0.007(2) -0.005(2) O3A 0.033(2) 0.021(2) 0.016(2) 0.0056(17) -0.0157(19) -0.012(2) O1S 0.027(2) 0.040(3) 0.026(3) 0.008(2) -0.012(2) -0.015(2) O2S 0.083(5) 0.028(3) 0.021(3) 0.001(2) -0.024(3) -0.010(3) O3S 0.035(3) 0.045(3) 0.033(3) 0.017(2) -0.014(2) -0.019(3) O4S 0.036(3) 0.023(2) 0.029(3) 0.009(2) -0.015(2) -0.014(2) O5S 0.063(5) 0.114(7) 0.032(3) 0.018(4) -0.014(3) -0.049(5) O6S 0.043(6) 0.055(6) 0.025(5) 0.009(4) -0.015(4) -0.029(4) O6S' 0.043(6) 0.055(6) 0.025(5) 0.009(4) -0.015(4) -0.029(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Zn1 O35 1.992(5) . ? Zn1 O1 2.064(4) . ? Zn1 O36 2.117(5) . ? Zn1 O29 2.135(4) . ? Zn1 N11 2.143(5) . ? Zn1 O14 2.225(4) . ? O1 C2 1.281(7) . ? C2 O3 1.252(7) . ? C2 C4 1.503(8) . ? C4 C5 1.395(9) . ? C4 C9 1.405(9) . ? C5 C6 1.397(9) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 C7 1.373(10) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 C8 1.390(10) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 C9 1.398(9) . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 C10 1.511(9) . ? C10 N11 1.490(8) . ? C10 H10A 0.9900 . ? C10 H10B 0.9900 . ? N11 C27 1.482(8) . ? N11 C12 1.492(8) . ? C12 C13 1.517(8) . ? C12 H12A 0.9900 . ? C12 H12B 0.9900 . ? C13 O14 1.434(7) . ? C13 C15 1.525(8) . ? C13 H13 1.0000 . ? O14 H14 0.836(15) . ? C15 N16 1.507(7) . ? C15 H15A 0.9900 . ? C15 H15B 0.9900 . ? N16 C31 1.497(7) . ? N16 C17 1.517(7) . ? C17 C18 1.512(8) . ? C17 H17A 0.9900 . ? C17 H17B 0.9900 . ? C18 C19 1.392(9) . ? C18 C23 1.411(9) . ? C19 C20 1.394(9) . ? C19 H19 0.9500 . ? C20 C21 1.378(10) . ? C20 H20 0.9500 . ? C21 C22 1.390(10) . ? C21 H21 0.9500 . ? C22 C23 1.382(9) . ? C22 H22 0.9500 . ? C23 C24 1.517(9) . ? C24 O26 1.253(8) . ? C24 O25 1.269(8) . ? O25 H25 0.849(15) . ? C27 C28 1.520(10) . ? C27 H27A 0.9900 . ? C27 H27B 0.9900 . ? C28 O30 1.245(8) . ? C28 O29 1.267(8) . ? C31 C32 1.520(8) . ? C31 H31A 0.9900 . ? C31 H31B 0.9900 . ? C32 O34 1.253(7) . ? C32 O33 1.259(7) . ? O35 H35A 0.844(15) . ? O35 H35B 0.88(8) . ? O36 H36A 0.841(15) . ? O36 H36B 0.842(15) . ? Zn1A O2A 2.001(4) . ? Zn1A O2A 2.001(4) 2_565 ? Zn1A O3A 2.136(4) 2_565 ? Zn1A O3A 2.136(4) . ? Zn1A O1A 2.140(4) 2_565 ? Zn1A O1A 2.140(4) . ? O1A H1A1 0.842(15) . ? O1A H1A2 0.840(15) . ? O2A H2A1 0.836(15) . ? O2A H2A2 0.837(15) . ? O3A H3A1 0.835(15) . ? O3A H3A2 0.835(15) . ? O1S H1S1 0.846(15) . ? O1S H1S2 0.845(15) . ? O2S H2S1 0.838(15) . ? O2S H2S2 0.837(15) . ? O3S H3S1 0.844(15) . ? O3S H3S2 0.843(15) . ? O4S H4S1 0.834(15) . ? O4S H4S2 0.836(15) . ? O5S H5S1 0.850(15) . ? O5S H5S2 0.849(16) . ? O6S H6S1 0.841(16) . ? O6S H6S2 0.841(16) . ? O6S H6S3 0.6(2) . ? O6S H6S4 0.92(16) . ? O6S' H6S2 1.06(10) . ? O6S' H6S3 0.843(16) . ? O6S' H6S4 0.840(16) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O35 Zn1 O1 91.0(2) . . ? O35 Zn1 O36 91.2(2) . . ? O1 Zn1 O36 98.70(18) . . ? O35 Zn1 O29 96.4(2) . . ? O1 Zn1 O29 172.22(18) . . ? O36 Zn1 O29 83.62(18) . . ? O35 Zn1 N11 162.1(2) . . ? O1 Zn1 N11 94.97(18) . . ? O36 Zn1 N11 104.5(2) . . ? O29 Zn1 N11 77.25(19) . . ? O35 Zn1 O14 83.2(2) . . ? O1 Zn1 O14 87.86(16) . . ? O36 Zn1 O14 171.42(17) . . ? O29 Zn1 O14 90.60(16) . . ? N11 Zn1 O14 80.28(18) . . ? C2 O1 Zn1 127.0(4) . . ? O3 C2 O1 124.0(5) . . ? O3 C2 C4 116.9(5) . . ? O1 C2 C4 119.1(5) . . ? C5 C4 C9 119.7(6) . . ? C5 C4 C2 116.9(5) . . ? C9 C4 C2 123.3(5) . . ? C4 C5 C6 120.7(6) . . ? C4 C5 H5 119.7 . . ? C6 C5 H5 119.7 . . ? C7 C6 C5 119.6(6) . . ? C7 C6 H6 120.2 . . ? C5 C6 H6 120.2 . . ? C6 C7 C8 120.4(6) . . ? C6 C7 H7 119.8 . . ? C8 C7 H7 119.8 . . ? C7 C8 C9 121.0(6) . . ? C7 C8 H8 119.5 . . ? C9 C8 H8 119.5 . . ? C8 C9 C4 118.5(6) . . ? C8 C9 C10 119.0(6) . . ? C4 C9 C10 122.4(5) . . ? N11 C10 C9 112.6(5) . . ? N11 C10 H10A 109.1 . . ? C9 C10 H10A 109.1 . . ? N11 C10 H10B 109.1 . . ? C9 C10 H10B 109.1 . . ? H10A C10 H10B 107.8 . . ? C27 N11 C10 111.5(5) . . ? C27 N11 C12 108.4(5) . . ? C10 N11 C12 110.2(5) . . ? C27 N11 Zn1 105.1(4) . . ? C10 N11 Zn1 113.8(4) . . ? C12 N11 Zn1 107.5(4) . . ? N11 C12 C13 111.8(5) . . ? N11 C12 H12A 109.3 . . ? C13 C12 H12A 109.3 . . ? N11 C12 H12B 109.3 . . ? C13 C12 H12B 109.3 . . ? H12A C12 H12B 107.9 . . ? O14 C13 C12 107.0(5) . . ? O14 C13 C15 110.7(5) . . ? C12 C13 C15 108.7(5) . . ? O14 C13 H13 110.1 . . ? C12 C13 H13 110.1 . . ? C15 C13 H13 110.1 . . ? C13 O14 Zn1 108.2(3) . . ? C13 O14 H14 108(5) . . ? Zn1 O14 H14 112(5) . . ? N16 C15 C13 112.0(5) . . ? N16 C15 H15A 109.2 . . ? C13 C15 H15A 109.2 . . ? N16 C15 H15B 109.2 . . ? C13 C15 H15B 109.2 . . ? H15A C15 H15B 107.9 . . ? C31 N16 C15 111.7(5) . . ? C31 N16 C17 112.2(4) . . ? C15 N16 C17 111.0(4) . . ? C18 C17 N16 110.9(5) . . ? C18 C17 H17A 109.5 . . ? N16 C17 H17A 109.5 . . ? C18 C17 H17B 109.5 . . ? N16 C17 H17B 109.5 . . ? H17A C17 H17B 108.0 . . ? C19 C18 C23 118.9(6) . . ? C19 C18 C17 118.1(6) . . ? C23 C18 C17 123.0(5) . . ? C18 C19 C20 121.1(6) . . ? C18 C19 H19 119.5 . . ? C20 C19 H19 119.5 . . ? C21 C20 C19 119.6(6) . . ? C21 C20 H20 120.2 . . ? C19 C20 H20 120.2 . . ? C20 C21 C22 119.9(6) . . ? C20 C21 H21 120.0 . . ? C22 C21 H21 120.0 . . ? C23 C22 C21 121.1(6) . . ? C23 C22 H22 119.4 . . ? C21 C22 H22 119.4 . . ? C22 C23 C18 119.4(6) . . ? C22 C23 C24 118.2(6) . . ? C18 C23 C24 122.4(6) . . ? O26 C24 O25 124.1(6) . . ? O26 C24 C23 118.2(6) . . ? O25 C24 C23 117.7(6) . . ? C24 O25 H25 136(5) . . ? N11 C27 C28 110.5(5) . . ? N11 C27 H27A 109.5 . . ? C28 C27 H27A 109.5 . . ? N11 C27 H27B 109.5 . . ? C28 C27 H27B 109.5 . . ? H27A C27 H27B 108.1 . . ? O30 C28 O29 125.0(7) . . ? O30 C28 C27 118.0(6) . . ? O29 C28 C27 116.9(5) . . ? C28 O29 Zn1 114.3(4) . . ? N16 C31 C32 111.9(5) . . ? N16 C31 H31A 109.2 . . ? C32 C31 H31A 109.2 . . ? N16 C31 H31B 109.2 . . ? C32 C31 H31B 109.2 . . ? H31A C31 H31B 107.9 . . ? O34 C32 O33 127.1(6) . . ? O34 C32 C31 114.8(5) . . ? O33 C32 C31 118.1(5) . . ? Zn1 O35 H35A 132(6) . . ? Zn1 O35 H35B 135(5) . . ? H35A O35 H35B 93(6) . . ? Zn1 O36 H36A 137(5) . . ? Zn1 O36 H36B 119(5) . . ? H36A O36 H36B 97(5) . . ? O2A Zn1A O2A 180.0 . 2_565 ? O2A Zn1A O3A 89.3(2) . 2_565 ? O2A Zn1A O3A 90.7(2) 2_565 2_565 ? O2A Zn1A O3A 90.7(2) . . ? O2A Zn1A O3A 89.3(2) 2_565 . ? O3A Zn1A O3A 180.00(7) 2_565 . ? O2A Zn1A O1A 89.75(18) . 2_565 ? O2A Zn1A O1A 90.25(18) 2_565 2_565 ? O3A Zn1A O1A 89.59(16) 2_565 2_565 ? O3A Zn1A O1A 90.41(16) . 2_565 ? O2A Zn1A O1A 90.25(18) . . ? O2A Zn1A O1A 89.75(18) 2_565 . ? O3A Zn1A O1A 90.41(16) 2_565 . ? O3A Zn1A O1A 89.59(16) . . ? O1A Zn1A O1A 180.0 2_565 . ? Zn1A O1A H1A1 109(5) . . ? Zn1A O1A H1A2 120(5) . . ? H1A1 O1A H1A2 106(4) . . ? Zn1A O2A H2A1 125(5) . . ? Zn1A O2A H2A2 116(5) . . ? H2A1 O2A H2A2 108(4) . . ? Zn1A O3A H3A1 118(5) . . ? Zn1A O3A H3A2 114(5) . . ? H3A1 O3A H3A2 108(4) . . ? H1S1 O1S H1S2 105(4) . . ? H2S1 O2S H2S2 108(4) . . ? H3S1 O3S H3S2 107(4) . . ? H4S1 O4S H4S2 99(5) . . ? H5S1 O5S H5S2 95(5) . . ? H6S1 O6S H6S2 97(5) . . ? H6S1 O6S H6S3 115(10) . . ? H6S2 O6S H6S3 66(10) . . ? H6S1 O6S H6S4 115(10) . . ? H6S2 O6S H6S4 57(10) . . ? H6S3 O6S H6S4 106(10) . . ? H6S2 O6S' H6S3 50(10) . . ? H6S2 O6S' H6S4 51(10) . . ? H6S3 O6S' H6S4 97(5) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag #O29 Zn1 O1 C2 -65.6(14) . . . . ? #O36 Zn1 O14 C13 -143.0(12) . . . . ? #O1 Zn1 O29 C28 26.2(15) . . . . ? O35 Zn1 O1 C2 132.6(5) . . . . ? O36 Zn1 O1 C2 41.2(5) . . . . ? N11 Zn1 O1 C2 -64.3(5) . . . . ? O14 Zn1 O1 C2 -144.3(5) . . . . ? Zn1 O1 C2 O3 -171.9(4) . . . . ? Zn1 O1 C2 C4 7.8(8) . . . . ? O3 C2 C4 C5 53.3(8) . . . . ? O1 C2 C4 C5 -126.4(6) . . . . ? O3 C2 C4 C9 -126.2(7) . . . . ? O1 C2 C4 C9 54.2(9) . . . . ? C9 C4 C5 C6 -0.4(9) . . . . ? C2 C4 C5 C6 -179.8(6) . . . . ? C4 C5 C6 C7 2.1(10) . . . . ? C5 C6 C7 C8 -0.9(10) . . . . ? C6 C7 C8 C9 -2.0(10) . . . . ? C7 C8 C9 C4 3.7(9) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -177.3(6) . . . . ? C5 C4 C9 C8 -2.5(9) . . . . ? C2 C4 C9 C8 176.9(6) . . . . ? C5 C4 C9 C10 178.5(6) . . . . ? C2 C4 C9 C10 -2.1(9) . . . . ? C8 C9 C10 N11 96.3(7) . . . . ? C4 C9 C10 N11 -84.7(7) . . . . ? C9 C10 N11 C27 -67.0(6) . . . . ? C9 C10 N11 C12 172.5(5) . . . . ? C9 C10 N11 Zn1 51.6(6) . . . . ? O35 Zn1 N11 C27 -104.4(8) . . . . ? O1 Zn1 N11 C27 146.5(4) . . . . ? O36 Zn1 N11 C27 46.1(4) . . . . ? O29 Zn1 N11 C27 -33.7(4) . . . . ? O14 Zn1 N11 C27 -126.6(4) . . . . ? O35 Zn1 N11 C10 133.3(7) . . . . ? O1 Zn1 N11 C10 24.2(4) . . . . ? O36 Zn1 N11 C10 -76.2(4) . . . . ? O29 Zn1 N11 C10 -156.0(4) . . . . ? O14 Zn1 N11 C10 111.1(4) . . . . ? O35 Zn1 N11 C12 11.0(9) . . . . ? O1 Zn1 N11 C12 -98.2(4) . . . . ? O36 Zn1 N11 C12 161.5(4) . . . . ? O29 Zn1 N11 C12 81.6(4) . . . . ? O14 Zn1 N11 C12 -11.2(4) . . . . ? C27 N11 C12 C13 152.6(5) . . . . ? C10 N11 C12 C13 -85.1(6) . . . . ? Zn1 N11 C12 C13 39.5(6) . . . . ? N11 C12 C13 O14 -57.2(6) . . . . ? N11 C12 C13 C15 -176.7(5) . . . . ? C12 C13 O14 Zn1 43.6(5) . . . . ? C15 C13 O14 Zn1 161.8(4) . . . . ? O35 Zn1 O14 C13 168.2(4) . . . . ? O1 Zn1 O14 C13 76.9(3) . . . . ? O29 Zn1 O14 C13 -95.5(3) . . . . ? N11 Zn1 O14 C13 -18.5(3) . . . . ? O14 C13 C15 N16 62.3(6) . . . . ? C12 C13 C15 N16 179.5(5) . . . . ? C13 C15 N16 C31 62.4(6) . . . . ? C13 C15 N16 C17 -171.6(5) . . . . ? C31 N16 C17 C18 -65.4(6) . . . . ? C15 N16 C17 C18 168.9(5) . . . . ? N16 C17 C18 C19 107.0(6) . . . . ? N16 C17 C18 C23 -73.8(7) . . . . ? C23 C18 C19 C20 1.6(9) . . . . ? C17 C18 C19 C20 -179.2(5) . . . . ? C18 C19 C20 C21 -1.0(9) . . . . ? C19 C20 C21 C22 -0.8(10) . . . . ? C20 C21 C22 C23 2.0(10) . . . . ? C21 C22 C23 C18 -1.3(9) . . . . ? C21 C22 C23 C24 177.9(6) . . . . ? C19 C18 C23 C22 -0.4(9) . . . . ? C17 C18 C23 C22 -179.6(6) . . . . ? C19 C18 C23 C24 -179.6(6) . . . . ? C17 C18 C23 C24 1.2(9) . . . . ? C22 C23 C24 O26 37.8(9) . . . . ? C18 C23 C24 O26 -142.9(6) . . . . ? C22 C23 C24 O25 -140.9(6) . . . . ? C18 C23 C24 O25 38.4(9) . . . . ? C10 N11 C27 C28 163.4(5) . . . . ? C12 N11 C27 C28 -75.1(6) . . . . ? Zn1 N11 C27 C28 39.6(6) . . . . ? N11 C27 C28 O30 159.8(6) . . . . ? N11 C27 C28 O29 -22.1(8) . . . . ? O30 C28 O29 Zn1 169.3(5) . . . . ? C27 C28 O29 Zn1 -8.6(7) . . . . ? O35 Zn1 O29 C28 -172.1(4) . . . . ? O36 Zn1 O29 C28 -81.7(4) . . . . ? N11 Zn1 O29 C28 24.8(4) . . . . ? O14 Zn1 O29 C28 104.7(4) . . . . ? C15 N16 C31 C32 -96.1(6) . . . . ? C17 N16 C31 C32 138.6(5) . . . . ? N16 C31 C32 O34 174.1(5) . . . . ? N16 C31 C32 O33 -6.6(7) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O14 H14 O33 0.836(15) 1.96(3) 2.743(6) 156(7) . O25 H25 O33 0.849(15) 2.51(3) 3.317(6) 160(7) . O25 H25 N16 0.849(15) 2.26(7) 2.672(7) 110(6) . 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O5S H5S1 O6S' 0.850(15) 1.92(7) 2.680(17) 148(11) . O5S H5S2 O26 0.849(16) 2.01(2) 2.853(8) 174(10) . O6S H6S1 O30 0.841(16) 2.22(7) 2.967(13) 147(12) 2_666 O6S H6S2 O25 0.841(16) 1.94(4) 2.765(11) 165(15) . O6S' H6S4 O25 0.840(16) 2.4(2) 2.833(14) 116(18) . O6S' H6S4 O5S 0.840(16) 2.7(2) 2.827(18) 91(14) 2_656 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 25.10 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 2.043 _refine_diff_density_min -1.124 _refine_diff_density_rms 0.103 #===END