data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _journal_volume ? _journal_page_first ? _journal_year ? _publ_contact_author_name 'Bogdan Botar' _publ_contact_author_email B.BOTAR@FZ-JUELICH.DE _publ_section_title ; Acetate-driven polyoxometalate demetalation: An open-shell di-iron polytungstate comprising two rotational Keggin isomers ; loop_ _publ_author_name 'Bogdan Botar' 'Paul Kogerler' # Attachment 'Fe2W20-BB-PK-revised.cif' data_fe1m _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 677799' _vrf_PLAT213_fe1m ; PROBLEM: Atom O6W has ADP max/min Ratio ............. 6.90 oblat RESPONSE: Isolated solvent water without asigning H-atoms has high temperature factors and was constrained with ISOR instruction ; _vrf_PLAT216_fe1m ; PROBLEM: Disordered O16W (An/Solv) ADP max/min Ratio 24.00 RESPONSE: Isolated solvent water without asigning H-atoms has high temperature factors and was constrained with ISOR instruction ; _vrf_PLAT220_fe1m ; PROBLEM: Large Non-Solvent O Ueq(max)/Ueq(min) ... 5.34 Ratio RESPONSE: Isolated solvent water without asigning H-atoms has high temperature factors and was constrained with ISOR instruction ; _vrf_PLAT306_fe1m ; PROBLEM: Isolated Oxygen Atom (H-atoms Missing ?) ....... O11W RESPONSE: H-atoms for water ligands were not assigned for this heavy atom structure with high absorption ; # end Validation Reply Form _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'Fe2 O73 OH Si2 W20, 5(C2 H8 N), K8, 17(H2O)' _chemical_formula_sum 'C10 H75 Fe2 K8 N5 O91 Si2 W20' _chemical_formula_weight 5879.43 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.428(3) _cell_length_b 19.803(5) _cell_length_c 22.591(8) _cell_angle_alpha 64.248(4) _cell_angle_beta 88.096(7) _cell_angle_gamma 80.864(5) _cell_volume 4940(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used 1015 _cell_measurement_theta_min 2.62 _cell_measurement_theta_max 28.12 _exptl_crystal_description prismatic _exptl_crystal_colour yellow-green _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.22 _exptl_crystal_size_min 0.16 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 3.952 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5220 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.934 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0375 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1143 _exptl_absorpt_process_details 'Bruker SADABS' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 50845 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0553 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0793 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -26 _diffrn_reflns_limit_k_max 26 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_theta_min 1.83 _diffrn_reflns_theta_max 28.35 _reflns_number_total 24267 _reflns_number_gt 20346 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. H-atoms of isolated solvent water molecules were not assigned. ISOR constrains have been used for some of those atoms. The final formula includes 8 K cations found analytically (only 7.5 were found crystallographically). ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0574P)^2^+70.4767P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 24267 _refine_ls_number_parameters 1279 _refine_ls_number_restraints 72 _refine_ls_R_factor_all 0.0617 _refine_ls_R_factor_gt 0.0505 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1295 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1239 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.018 _refine_ls_restrained_S_all 1.018 _refine_ls_shift/su_max 0.012 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.46330(4) 0.25603(3) 0.88243(2) 0.00977(10) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.20080(4) 0.26350(3) 0.92364(2) 0.01055(10) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.19792(4) 0.21038(3) 0.64929(2) 0.01071(10) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.09793(4) 0.59611(3) 0.89825(2) 0.00992(10) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.53930(4) 0.26833(3) 0.72165(2) 0.01033(10) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.33839(4) 0.10277(3) 0.92316(2) 0.01035(10) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.33945(4) 0.37665(3) 0.60711(2) 0.01031(10) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.34487(4) 0.67264(3) 0.91300(2) 0.01080(10) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.39647(4) 0.09777(3) 0.76351(2) 0.01071(10) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.14443(4) 0.80144(3) 0.81830(2) 0.01121(10) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.13471(4) 0.10606(3) 0.80649(2) 0.01104(10) Uani 1 1 d . . . W12 W -0.01845(4) 0.28484(3) 0.81111(2) 0.01041(10) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.04870(4) 0.38596(3) 0.65451(2) 0.01042(10) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.32437(4) 0.80710(3) 0.61213(2) 0.01514(11) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.01158(4) 0.61304(3) 0.75573(2) 0.01108(10) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.06278(4) 0.81055(3) 0.65892(2) 0.01375(11) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.46180(4) 0.60548(3) 0.67693(2) 0.01190(10) Uani 1 1 d . . . W18 W 0.53384(4) 0.59449(3) 0.81974(2) 0.01138(10) Uani 1 1 d . . . W19 W 0.41048(4) 0.80134(3) 0.76963(2) 0.01205(10) Uani 1 1 d . . . W20 W 0.17841(4) 0.68306(3) 0.60864(2) 0.01419(11) Uani 1 1 d . . . Fe1 Fe 0.40318(14) 0.41635(10) 0.72642(8) 0.0104(3) Uani 1 1 d . . . Fe2 Fe 0.11265(14) 0.42507(10) 0.77131(9) 0.0103(3) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.2638(3) 0.66706(19) 0.76491(16) 0.0089(6) Uani 1 1 d . . . Si2 Si 0.2625(3) 0.26675(18) 0.76983(16) 0.0078(6) Uani 1 1 d U . . K1 K 0.3167(2) 0.46592(16) 0.85609(15) 0.0170(6) Uani 1 1 d . . . K2 K -0.0137(2) 0.41394(17) 0.91726(14) 0.0175(6) Uani 1 1 d . . . K3 K 0.6973(3) 0.36903(18) 0.88193(16) 0.0236(6) Uani 1 1 d . . . K4 K 0.3970(3) 0.5415(2) 0.41249(17) 0.0368(9) Uani 1 1 d . . . K5 K 0.8888(3) 0.2194(2) 0.6821(2) 0.0336(8) Uani 1 1 d . . . K6 K 0.6409(5) 0.0806(3) 0.8846(3) 0.0644(14) Uani 1 1 d . . . K7 K 0.7922(2) 0.61045(18) 0.94225(16) 0.0230(6) Uani 1 1 d . . . K8 K 0.9046(7) -0.0494(6) 0.8783(6) 0.052(2) Uani 0.50 1 d P . . O1 O -0.0554(7) 0.3320(5) 0.7179(4) 0.0117(17) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.0207(7) 0.3787(5) 0.8090(4) 0.0136(18) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3518(7) 0.2680(5) 0.9414(4) 0.0112(17) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4575(7) 0.1462(5) 0.9329(4) 0.0126(17) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.0797(7) 0.2410(5) 0.8883(4) 0.0118(17) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3021(7) 0.2337(5) 0.8481(4) 0.0086(16) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.4269(7) 0.3533(5) 0.8224(4) 0.0128(17) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.0516(8) 0.8812(5) 0.6265(5) 0.0167(19) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.1797(7) 0.3621(5) 0.8604(4) 0.0141(18) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.2608(8) 0.7639(5) 0.5627(4) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.1440(7) 0.3226(5) 0.7553(4) 0.0100(16) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3673(7) 0.0122(5) 0.9843(4) 0.0157(19) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.2839(7) 0.7191(5) 0.8026(4) 0.0097(16) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1149(7) 0.1362(5) 0.7145(5) 0.0168(19) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.6623(8) 0.6028(5) 0.8429(5) 0.0170(19) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.4776(7) 0.1773(5) 0.7298(4) 0.0112(17) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.2364(7) 0.6103(5) 0.9256(4) 0.0112(17) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.0157(7) 0.6005(6) 0.9607(5) 0.0172(19) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.2208(7) 0.7243(5) 0.6872(4) 0.0107(17) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.5000(8) 0.7191(5) 0.7711(4) 0.0163(19) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.3515(7) 0.3167(4) 0.7222(4) 0.0086(16) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.0566(8) 0.0353(5) 0.8369(5) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.0345(7) 0.1906(5) 0.8005(5) 0.0145(18) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.0734(7) 0.7192(5) 0.8473(4) 0.0119(17) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.4842(7) 0.3158(5) 0.6310(4) 0.0114(17) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.5783(7) 0.2567(5) 0.9221(4) 0.0135(18) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.3573(7) 0.8312(5) 0.6823(4) 0.0122(17) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.0400(7) 0.4593(5) 0.6842(4) 0.0103(16) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.0979(8) 0.6221(5) 0.6779(4) 0.0139(18) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.4605(7) 0.5049(5) 0.7197(5) 0.0158(19) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.0573(8) 0.8683(6) 0.8329(5) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.2506(6) 0.1947(5) 0.7541(4) 0.0089(16) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.4449(7) 0.6071(5) 0.8878(4) 0.0147(18) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.0566(7) 0.5114(5) 0.7885(4) 0.0129(18) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.3794(7) 0.4481(5) 0.6295(4) 0.0108(17) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.4268(7) 0.7526(5) 0.8670(4) 0.0145(18) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.2734(7) 0.8553(5) 0.7867(4) 0.0121(17) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.2275(7) 0.7537(5) 0.9030(4) 0.0131(18) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.1035(8) 0.8324(6) 0.7288(4) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.3470(8) 0.4195(5) 0.5227(4) 0.0167(19) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.3883(8) 0.6424(5) 0.9926(4) 0.0175(19) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.5463(7) 0.3608(5) 0.7171(4) 0.0123(17) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.5339(8) 0.6099(6) 0.6090(5) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O44 O -0.0379(7) 0.4306(5) 0.5871(4) 0.0140(18) Uani 1 1 d U . . O45 O 0.0881(7) 0.2866(5) 0.6500(4) 0.0136(18) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.1431(8) 0.2735(5) 0.9902(5) 0.0175(19) Uani 1 1 d U . . O47 O 0.5273(7) 0.2277(5) 0.8154(5) 0.0141(18) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.2500(7) 0.1519(5) 0.9666(4) 0.0133(18) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.1711(7) 0.6155(5) 0.8018(4) 0.0110(17) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.3119(7) 0.6196(5) 0.6429(4) 0.0135(18) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.2952(7) 0.2796(5) 0.6173(4) 0.0094(16) Uani 1 1 d . . . O52 O -0.0247(8) 0.6108(5) 0.8383(4) 0.0138(18) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.2065(7) 0.0960(5) 0.8839(4) 0.0138(18) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.3783(7) 0.6137(5) 0.7661(4) 0.0122(17) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.2690(7) 0.0452(5) 0.7982(4) 0.0144(18) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.3832(9) 0.8763(6) 0.5489(5) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.4095(7) 0.0908(5) 0.8495(4) 0.0141(18) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.0624(7) 0.7660(5) 0.5972(5) 0.0158(19) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.6740(7) 0.2348(6) 0.7143(5) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.1605(8) 0.2024(5) 0.5798(5) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.3255(7) 0.1296(5) 0.6796(4) 0.0138(18) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.1371(7) 0.4979(5) 0.9247(5) 0.0167(19) Uani 1 1 d . . . O63 O 0.0057(8) 0.7252(5) 0.7187(5) 0.0168(19) Uani 1 1 d . . . O64 O 0.5376(8) 0.4964(5) 0.8544(4) 0.0152(18) Uani 1 1 d . . . O65 O -0.1184(8) 0.6207(6) 0.7247(5) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O66 O 0.4948(8) 0.8683(6) 0.7540(5) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O67 O 0.2516(7) 0.4594(5) 0.7357(4) 0.0132(18) Uani 1 1 d . . . O68 O -0.1443(8) 0.2643(6) 0.8435(5) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O69 O 0.4894(8) 0.0216(5) 0.7662(5) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O70 O 0.1780(8) 0.8644(5) 0.6069(4) 0.0158(19) Uani 1 1 d U . . O71 O 0.5757(7) 0.6076(5) 0.7305(5) 0.0154(19) Uani 1 1 d . . . O72 O 0.1882(7) 0.4029(5) 0.6177(4) 0.0124(17) Uani 1 1 d . . . O73 O 0.1451(9) 0.6621(6) 0.5457(5) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O74 O 0.4297(7) 0.7210(5) 0.6419(5) 0.0173(19) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.8765(9) 0.2855(6) 0.9727(5) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.3868(9) 0.4515(6) 0.9792(5) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.4026(12) 0.5799(8) 0.5182(6) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.2343(12) 0.5377(8) 0.3361(7) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.7912(12) 0.3585(8) 0.5771(7) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O6W O -0.2183(8) 0.4670(6) 0.9298(5) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . O7W O 0.7822(11) 0.4804(7) 0.7782(7) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . O8W O 0.691(2) -0.0595(15) 0.8991(12) 0.039(6) Uani 0.50 1 d P . . O9W O 0.8555(9) 0.7590(7) 0.8744(6) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O10W O 0.6312(10) 0.7241(7) 0.9347(6) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O11W O 0.6791(11) 0.8798(9) 0.8205(8) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . O12W O 0.5613(15) 0.0316(8) 0.6381(8) 0.067(5) Uani 1 1 d . . . O13W O 0.8712(17) 0.8424(12) 0.5189(10) 0.083(6) Uani 1 1 d U . . O14W O 0.0402(19) 0.9920(15) 0.5029(13) 0.038(6) Uani 0.50 1 d PU . . O15W O 0.1319(19) 0.9991(12) 0.4906(10) 0.027(5) Uani 0.50 1 d PU . . O16W O 0.780(2) 0.0180(19) 0.6164(15) 0.065(10) Uani 0.50 1 d P . . O17W O 0.8446(14) -0.0566(10) 0.7488(9) 0.069(5) Uani 1 1 d . . . O18W O 0.8427(18) 0.0901(13) 0.9033(13) 0.037(6) Uani 0.50 1 d P . . O19W O 0.958(2) -0.0387(15) 1.0122(13) 0.044(6) Uani 0.50 1 d PU . . O20W O 0.894(2) 0.1817(15) 0.5806(13) 0.039(6) Uani 0.50 1 d PU . . O21W O 0.862(2) 0.0708(16) 0.7552(14) 0.046(7) Uani 0.50 1 d PU . . N1 N 0.2047(13) 0.0005(8) 0.6861(7) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . H1D H 0.2227 -0.0486 0.7181 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H1E H 0.2162 0.0326 0.7040 0.041 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.5022(11) 0.1920(8) 0.5851(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . H2D H 0.5036 0.1405 0.6078 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H2E H 0.4675 0.2146 0.6101 0.033 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.8901(13) 0.5896(9) 0.5911(7) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . H3D H 0.8812 0.5396 0.6140 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 0.9406 0.5989 0.6144 0.047 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.3197(10) 0.8936(7) 0.8959(6) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . H4D H 0.3029 0.9403 0.8604 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H4E H 0.3139 0.8570 0.8820 0.027 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.6989(12) 0.7412(8) 0.7029(8) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . H5D H 0.6391 0.7237 0.7262 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H5E H 0.7484 0.6994 0.7069 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.0886(14) 0.0144(10) 0.6669(10) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.0446 0.0061 0.7056 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.0753 -0.0206 0.6488 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 0.0683 0.0668 0.6336 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.2780(18) 0.0119(11) 0.6300(11) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.3541 0.0018 0.6457 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.2606 0.0643 0.5962 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 0.2674 -0.0231 0.6113 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.6173(17) 0.2082(13) 0.5753(12) 0.051(5) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.6554 0.1889 0.6182 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.6163 0.2632 0.5517 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 0.6553 0.1832 0.5497 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.4393(15) 0.2204(11) 0.5219(7) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.3652 0.2083 0.5306 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.4753 0.1960 0.4953 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.4359 0.2755 0.4980 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.9329(14) 0.6017(9) 0.5260(8) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . H5A H 1.0024 0.5677 0.5319 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.9442 0.6545 0.5017 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 0.8804 0.5906 0.5013 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.7859(18) 0.6382(13) 0.5872(12) 0.056(6) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.7620 0.6278 0.6317 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.7310 0.6276 0.5636 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 0.7949 0.6916 0.5637 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.2400(13) 0.8882(11) 0.9474(8) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.1662 0.8950 0.9295 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.2446 0.9279 0.9617 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H7C H 0.2565 0.8382 0.9850 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.4354(13) 0.8838(9) 0.9195(7) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.4846 0.8882 0.8836 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.4546 0.8336 0.9565 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.4425 0.9231 0.9338 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.7462(14) 0.7798(13) 0.7321(13) 0.057(7) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.7669 0.7453 0.7782 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.6934 0.8233 0.7300 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.8111 0.7978 0.7086 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.664(2) 0.7859(16) 0.6322(11) 0.066(7) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.6329 0.7537 0.6166 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.7269 0.8040 0.6064 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 0.6085 0.8295 0.6271 0.099 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0071(2) 0.0129(2) 0.0061(2) -0.00093(18) 0.00184(17) -0.00253(17) W2 0.0082(2) 0.0155(2) 0.0050(2) -0.00181(18) 0.00341(17) -0.00209(18) W3 0.0106(2) 0.0126(2) 0.0073(2) -0.00292(18) 0.00169(17) -0.00192(18) W4 0.0070(2) 0.0143(2) 0.0065(2) -0.00253(18) 0.00382(17) -0.00300(17) W5 0.0070(2) 0.0132(2) 0.0074(2) -0.00170(18) 0.00400(17) -0.00137(17) W6 0.0091(2) 0.0118(2) 0.0056(2) 0.00062(18) 0.00191(17) -0.00277(17) W7 0.0093(2) 0.0133(2) 0.0045(2) -0.00025(18) 0.00352(17) -0.00303(18) W8 0.0077(2) 0.0153(2) 0.0073(2) -0.00270(18) 0.00179(17) -0.00302(18) W9 0.0094(2) 0.0115(2) 0.0081(2) -0.00169(18) 0.00240(17) -0.00112(17) W10 0.0092(2) 0.0127(2) 0.0097(2) -0.00327(18) 0.00307(17) -0.00141(18) W11 0.0093(2) 0.0120(2) 0.0089(2) -0.00141(18) 0.00211(17) -0.00349(18) W12 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0.023(5) -0.008(4) -0.003(4) -0.003(4) O61 0.007(4) 0.019(5) 0.013(4) -0.005(4) -0.004(3) 0.001(3) O62 0.012(4) 0.015(4) 0.019(5) -0.003(4) 0.005(4) -0.004(4) O63 0.014(5) 0.015(4) 0.018(5) -0.006(4) 0.004(4) 0.003(4) O64 0.018(5) 0.012(4) 0.011(4) -0.001(4) 0.001(4) 0.000(4) O65 0.021(5) 0.029(5) 0.016(5) -0.015(4) 0.004(4) -0.003(4) O66 0.023(5) 0.025(5) 0.021(5) -0.011(4) 0.006(4) -0.011(4) O67 0.008(4) 0.021(5) 0.010(4) -0.004(4) 0.001(3) -0.008(3) O68 0.009(4) 0.032(6) 0.023(5) -0.011(5) 0.003(4) -0.006(4) O69 0.011(4) 0.024(5) 0.014(5) -0.006(4) 0.002(4) 0.003(4) O70 0.021(4) 0.015(3) 0.008(3) -0.003(3) 0.001(3) 0.000(3) O71 0.012(4) 0.018(5) 0.015(5) -0.005(4) 0.006(4) -0.005(4) O72 0.004(4) 0.015(4) 0.012(4) 0.000(3) -0.002(3) -0.001(3) O73 0.037(6) 0.018(5) 0.016(5) -0.005(4) -0.007(4) 0.002(4) O74 0.011(4) 0.020(5) 0.012(4) 0.001(4) 0.003(3) 0.002(4) O1W 0.024(6) 0.031(6) 0.016(5) -0.005(4) 0.009(4) -0.003(4) O2W 0.020(5) 0.030(6) 0.016(5) 0.002(4) -0.003(4) 0.004(4) O3W 0.051(9) 0.055(9) 0.025(7) -0.012(6) -0.003(6) -0.019(7) O4W 0.046(8) 0.056(9) 0.040(8) -0.027(7) -0.002(6) -0.007(7) O5W 0.052(9) 0.050(8) 0.043(8) -0.020(7) -0.003(7) -0.018(7) O6W 0.007(4) 0.028(5) 0.022(5) -0.001(4) -0.007(4) 0.010(4) O7W 0.044(8) 0.041(7) 0.044(8) -0.013(6) 0.027(6) -0.018(6) O8W 0.034(14) 0.049(15) 0.024(12) -0.006(11) -0.012(10) -0.001(11) O9W 0.021(6) 0.048(7) 0.027(6) -0.008(6) 0.000(5) 0.007(5) O10W 0.027(6) 0.056(8) 0.033(7) -0.030(6) 0.004(5) 0.007(5) O11W 0.025(7) 0.058(9) 0.080(12) -0.026(8) -0.001(7) -0.009(6) O12W 0.084(13) 0.039(8) 0.053(10) -0.003(7) 0.033(9) 0.004(8) O13W 0.085(7) 0.089(7) 0.082(7) -0.045(5) 0.000(5) -0.008(5) O14W 0.039(7) 0.038(7) 0.033(7) -0.012(5) 0.003(5) -0.002(5) O15W 0.033(6) 0.027(6) 0.019(6) -0.009(4) -0.007(4) -0.001(4) O16W 0.040(17) 0.08(2) 0.054(19) -0.030(17) -0.025(14) 0.056(16) O17W 0.048(10) 0.075(12) 0.072(12) -0.024(10) -0.009(8) 0.004(8) O18W 0.018(11) 0.024(11) 0.055(17) -0.002(11) 0.012(10) -0.014(9) O19W 0.043(8) 0.046(8) 0.041(8) -0.019(5) 0.004(5) -0.008(5) O20W 0.037(7) 0.042(7) 0.035(7) -0.017(5) 0.002(5) 0.002(5) O21W 0.047(8) 0.044(8) 0.045(8) -0.017(5) -0.001(5) -0.009(5) N1 0.050(10) 0.021(7) 0.027(7) -0.007(6) -0.005(7) -0.003(6) N2 0.029(7) 0.038(8) 0.014(6) -0.010(6) 0.012(5) -0.006(6) N3 0.047(9) 0.037(8) 0.018(7) -0.003(6) -0.016(6) 0.010(7) N4 0.025(7) 0.027(6) 0.011(6) -0.004(5) -0.004(5) -0.005(5) N5 0.028(7) 0.026(7) 0.054(10) -0.015(7) 0.028(7) -0.009(6) C1 0.030(9) 0.025(8) 0.055(12) -0.015(8) -0.008(8) 0.005(7) C2 0.052(13) 0.030(10) 0.060(14) -0.024(10) -0.001(10) -0.003(9) C3 0.041(12) 0.058(13) 0.068(15) -0.040(12) 0.019(10) -0.009(10) C4 0.039(10) 0.052(11) 0.005(6) -0.005(7) 0.003(6) 0.011(8) C5 0.037(9) 0.026(8) 0.016(7) 0.002(6) 0.003(6) -0.001(7) C6 0.046(13) 0.066(15) 0.057(14) -0.037(12) -0.012(10) 0.025(11) C7 0.015(7) 0.055(11) 0.021(8) -0.006(8) 0.010(6) -0.012(7) C8 0.025(8) 0.029(8) 0.015(7) -0.002(6) -0.003(6) 0.004(6) C9 0.011(8) 0.073(15) 0.10(2) -0.057(15) -0.024(10) 0.011(9) C10 0.047(13) 0.10(2) 0.040(13) -0.017(13) 0.002(10) -0.016(13) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O26 1.717(9) . ? W1 O7 1.802(9) . ? W1 O47 1.938(9) . ? W1 O3 1.950(9) . ? W1 O4 1.981(9) . ? W1 O6 2.344(8) . ? W1 K6 3.790(6) . ? W1 K3 3.938(3) . ? W1 K1 4.058(3) . ? W2 O46 1.720(9) . ? W2 O9 1.833(9) . ? W2 O5 1.924(9) . ? W2 O3 1.955(9) . ? W2 O48 1.986(9) . ? W2 O6 2.312(8) . ? W2 K2 3.624(3) . ? W2 K1 4.104(3) . ? W3 O60 1.731(10) . ? W3 O51 1.863(8) . ? W3 O45 1.873(9) . ? W3 O61 1.964(9) . ? W3 O14 1.974(9) . ? W3 O32 2.352(8) . ? W3 K5 3.879(4) 1_455 ? W4 O18 1.739(9) . ? W4 O62 1.756(9) . ? W4 O17 1.949(9) . ? W4 O52 1.973(9) . ? W4 O24 2.170(9) . ? W4 O49 2.231(9) . ? W4 K1 3.832(3) . ? W4 K7 3.893(3) 1_455 ? W4 K2 3.915(3) . ? W5 O59 1.731(9) . ? W5 O42 1.804(9) . ? W5 O47 1.921(9) . ? W5 O25 1.940(9) . ? W5 O16 2.003(9) . ? W5 O21 2.380(8) . ? W5 K4 3.855(4) 2_666 ? W5 K6 3.987(5) . ? W6 O12 1.712(9) . ? W6 O48 1.880(9) . ? W6 O4 1.889(9) . ? W6 O53 1.939(9) . ? W6 O57 1.946(9) . ? W6 O6 2.379(8) . ? W6 K6 3.831(6) . ? W7 O40 1.724(9) . ? W7 O35 1.834(9) . ? W7 O72 1.905(8) . ? W7 O25 1.947(8) . ? W7 O51 1.997(8) . ? W7 O21 2.341(8) . ? W7 K4 3.810(4) 2_666 ? W8 O41 1.705(9) . ? W8 O17 1.903(9) . ? W8 O36 1.907(9) . ? W8 O33 1.907(9) . ? W8 O38 1.929(9) . ? W8 O13 2.355(8) . ? W9 O69 1.727(9) . ? W9 O16 1.868(9) . ? W9 O57 1.897(9) . ? W9 O61 1.915(9) . ? W9 O55 1.985(9) . ? W9 O32 2.363(8) . ? W9 K6 4.031(6) . ? W10 O31 1.714(9) . ? W10 O24 1.831(9) . ? W10 O39 1.901(10) . ? W10 O38 1.968(9) . ? W10 O37 2.005(8) . ? W10 O13 2.314(8) . ? W11 O22 1.712(10) . ? W11 O23 1.877(9) . ? W11 O53 1.908(9) . ? W11 O14 1.909(10) . ? W11 O55 1.952(9) . ? W11 O32 2.332(8) . ? W11 K5 3.897(4) 1_455 ? W12 O68 1.736(9) . ? W12 O2 1.834(9) . ? W12 O1 1.933(9) . ? W12 O5 1.943(9) . ? W12 O23 1.991(9) . ? W12 O11 2.391(8) . ? W12 K5 3.934(4) 1_455 ? W13 O44 1.702(9) . ? W13 O28 1.833(8) . ? W13 O72 1.912(8) . ? W13 O1 1.962(8) . ? W13 O45 1.997(9) . ? W13 O11 2.321(8) . ? W13 K5 3.927(4) 1_455 ? W14 O56 1.732(11) . ? W14 O74 1.851(9) . ? W14 O27 1.917(9) . ? W14 O10 1.926(10) . ? W14 O70 1.962(9) . ? W14 O19 2.309(9) . ? W15 O65 1.741(10) . ? W15 O34 1.812(8) . ? W15 O52 1.887(9) . ? W15 O29 1.983(8) . ? W15 O63 1.994(9) . ? W15 O49 2.286(9) . ? W15 K2 4.096(3) . ? W16 O8 1.750(9) . ? W16 O63 1.875(9) . ? W16 O39 1.911(10) . ? W16 O58 1.948(10) . ? W16 O70 1.963(10) . ? W16 O19 2.292(8) . ? W17 O43 1.728(9) . ? W17 O30 1.799(9) . ? W17 O71 1.911(9) . ? W17 O50 1.970(9) . ? W17 O74 2.044(9) . ? W17 O54 2.292(9) . ? W18 O64 1.743(9) . ? W18 O15 1.750(9) . ? W18 O33 1.944(9) . ? W18 O71 1.979(9) . ? W18 O20 2.195(9) . ? W18 O54 2.207(9) . ? W18 K1 3.828(3) . ? W19 O66 1.730(10) . ? W19 O20 1.809(9) . ? W19 O27 1.904(9) . ? W19 O37 1.982(9) . ? W19 O36 1.984(9) . ? W19 O13 2.317(8) . ? W20 O73 1.724(10) . ? W20 O50 1.874(9) . ? W20 O29 1.883(9) . ? W20 O10 1.922(10) . ? W20 O58 1.935(9) . ? W20 O19 2.355(9) . ? Fe1 O30 1.940(9) . ? Fe1 O7 1.981(9) . ? Fe1 O67 1.984(9) . ? Fe1 O42 1.994(9) . ? Fe1 O35 2.016(9) . ? Fe1 O21 2.210(8) . ? Fe1 K1 3.557(3) . ? Fe1 K4 3.818(4) 2_666 ? Fe2 O34 1.935(9) . ? Fe2 O9 1.975(9) . ? Fe2 O67 1.975(9) . ? Fe2 O28 1.978(9) . ? Fe2 O2 2.006(9) . ? Fe2 O11 2.186(9) . ? Fe2 K2 3.538(3) . ? Fe2 K1 3.616(3) . ? Si1 O49 1.623(9) . ? Si1 O54 1.626(9) . ? Si1 O13 1.646(9) . ? Si1 O19 1.672(9) . ? Si1 K1 3.559(4) . ? Si2 O21 1.645(9) . ? Si2 O32 1.642(9) . ? Si2 O11 1.642(9) . ? Si2 O6 1.657(9) . ? K1 O7 2.804(9) . ? K1 O2W 2.821(11) . ? K1 O62 2.821(10) . ? K1 O9 2.841(10) . ? K1 O64 2.899(10) . ? K1 O67 2.925(9) . ? K1 O54 2.953(9) . ? K1 O49 2.973(9) . ? K1 O30 3.359(10) . ? K2 O18 2.645(10) 2_567 ? K2 O6W 2.648(10) . ? K2 O62 2.749(10) . ? K2 O2 2.827(9) . ? K2 O1W 2.850(11) 1_455 ? K2 O34 2.905(9) . ? K2 O9 2.939(9) . ? K2 O46 2.959(10) . ? K2 K3 4.019(4) 1_455 ? K3 O26 2.676(9) . ? K3 O7W 2.748(12) . ? K3 O64 2.796(10) . ? K3 O1W 2.843(12) . ? K3 O41 2.922(10) 2_667 ? K3 O6W 2.929(12) 1_655 ? K3 O68 3.013(11) 1_655 ? K3 K2 4.019(4) 1_655 ? K4 O4W 2.733(14) . ? K4 O40 2.752(10) . ? K4 O3W 2.809(14) . ? K4 O42 2.861(9) 2_666 ? K4 O5W 2.889(16) 2_666 ? K4 O35 2.915(9) 2_666 ? K4 O3W 3.085(15) 2_666 ? K4 O25 3.153(10) 2_666 ? K4 O43 3.221(11) 2_666 ? K4 W7 3.810(4) 2_666 ? K4 Fe1 3.818(4) 2_666 ? K4 W5 3.855(4) 2_666 ? K5 O20W 2.70(3) . ? K5 O21W 2.75(3) . ? K5 O59 2.748(10) . ? K5 O5W 2.852(15) . ? K5 O1 2.864(10) 1_655 ? K5 O45 2.918(9) 1_655 ? K5 O14 2.960(10) 1_655 ? K5 O23 3.070(10) 1_655 ? K5 W3 3.879(4) 1_655 ? K5 W11 3.897(4) 1_655 ? K5 W13 3.927(4) 1_655 ? K5 W12 3.934(4) 1_655 ? K6 O18W 2.61(2) . ? K6 O8W 2.62(3) . ? K6 O12 2.733(10) 2_657 ? K6 O47 2.794(10) . ? K6 O4 2.863(10) . ? K6 O57 2.962(11) . ? K6 K8 3.873(10) . ? K7 O10W 2.713(12) . ? K7 O18 2.786(10) 1_655 ? K7 O15 2.878(10) . ? K7 O2W 2.885(11) 2_667 ? K7 O9W 2.891(14) . ? K7 O62 2.896(10) 2_667 ? K7 O6W 2.997(12) 1_655 ? K7 O52 3.214(9) 1_655 ? K7 W4 3.893(3) 1_655 ? K7 K2 4.088(4) 2_667 ? K7 K1 4.374(5) 2_667 ? K7 K2 4.485(5) 1_655 ? K8 O22 2.604(13) 1_655 ? K8 O8W 2.71(3) . ? K8 O31 2.765(12) 1_645 ? K8 O21W 2.76(3) . ? K8 O18W 3.03(3) . ? K8 O17W 3.11(2) . ? K8 O19W 3.22(3) . ? O1 K5 2.864(10) 1_455 ? O12 K6 2.733(10) 2_657 ? O14 K5 2.960(10) 1_455 ? O18 K2 2.645(10) 2_567 ? O18 K7 2.786(9) 1_455 ? O22 K8 2.604(13) 1_455 ? O23 K5 3.070(10) 1_455 ? O25 K4 3.153(10) 2_666 ? O31 K8 2.765(12) 1_465 ? O35 K4 2.915(9) 2_666 ? O41 K3 2.922(10) 2_667 ? O42 K4 2.861(9) 2_666 ? O43 K4 3.221(11) 2_666 ? O45 K5 2.918(9) 1_455 ? O52 K7 3.214(9) 1_455 ? O62 K7 2.896(10) 2_667 ? O68 K3 3.013(11) 1_455 ? O1W K2 2.850(11) 1_655 ? O2W K7 2.885(11) 2_667 ? O3W K4 3.085(15) 2_666 ? O5W K4 2.889(16) 2_666 ? O6W K3 2.929(12) 1_455 ? O6W K7 2.997(12) 1_455 ? O14W O14W 0.99(5) 2_576 ? O14W O15W 1.18(3) . ? N1 C1 1.47(2) . ? N1 C2 1.49(3) . ? N1 H1D 0.9200 . ? N1 H1E 0.9200 . ? N2 C4 1.48(2) . ? N2 C3 1.50(2) . ? N2 H2D 0.9200 . ? N2 H2E 0.9200 . ? N3 C6 1.47(2) . ? N3 C5 1.48(2) . ? N3 H3D 0.9200 . ? N3 H3E 0.9200 . ? N4 C7 1.482(19) . ? N4 C8 1.504(19) . ? N4 H4D 0.9200 . ? N4 H4E 0.9200 . ? N5 C9 1.41(2) . ? N5 C10 1.49(3) . ? N5 H5D 0.9200 . ? N5 H5E 0.9200 . ? C1 H1A 0.9800 . ? C1 H1B 0.9800 . ? C1 H1C 0.9800 . ? C2 H2A 0.9800 . ? C2 H2B 0.9800 . ? C2 H2C 0.9800 . ? C3 H3A 0.9800 . ? C3 H3B 0.9800 . ? C3 H3C 0.9800 . ? C4 H4A 0.9800 . ? C4 H4B 0.9800 . ? C4 H4C 0.9800 . ? C5 H5A 0.9800 . ? C5 H5B 0.9800 . ? C5 H5C 0.9800 . ? C6 H6A 0.9800 . ? C6 H6B 0.9800 . ? C6 H6C 0.9800 . ? C7 H7A 0.9800 . ? C7 H7B 0.9800 . ? C7 H7C 0.9800 . ? C8 H8A 0.9800 . ? C8 H8B 0.9800 . ? C8 H8C 0.9800 . ? C9 H9A 0.9800 . ? C9 H9B 0.9800 . ? C9 H9C 0.9800 . ? C10 H10A 0.9800 . ? C10 H10B 0.9800 . ? C10 H10C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O26 W1 O7 103.7(4) . . ? O26 W1 O47 100.9(4) . . ? O7 W1 O47 90.9(4) . . ? O26 W1 O3 100.5(4) . . ? O7 W1 O3 92.4(4) . . ? O47 W1 O3 156.9(4) . . ? O26 W1 O4 96.6(4) . . ? O7 W1 O4 159.6(4) . . ? O47 W1 O4 84.7(3) . . ? O3 W1 O4 84.3(3) . . ? O26 W1 O6 168.4(4) . . ? O7 W1 O6 86.8(3) . . ? O47 W1 O6 83.5(3) . . ? O3 W1 O6 73.9(3) . . ? O4 W1 O6 73.0(3) . . ? O26 W1 K6 80.4(3) . . ? O7 W1 K6 135.2(3) . . ? O47 W1 K6 45.4(3) . . ? O3 W1 K6 131.3(3) . . ? O4 W1 K6 47.8(3) . . ? O6 W1 K6 95.6(2) . . ? O26 W1 K3 33.4(3) . . ? O7 W1 K3 71.2(3) . . ? O47 W1 K3 93.9(3) . . ? O3 W1 K3 108.8(3) . . ? O4 W1 K3 128.8(3) . . ? O6 W1 K3 157.9(2) . . ? K6 W1 K3 98.10(11) . . ? O26 W1 K1 95.0(3) . . ? O7 W1 K1 35.9(3) . . ? O47 W1 K1 126.7(3) . . ? O3 W1 K1 59.4(3) . . ? O4 W1 K1 143.4(2) . . ? O6 W1 K1 90.7(2) . . ? K6 W1 K1 168.78(10) . . ? K3 W1 K1 73.17(7) . . ? O46 W2 O9 101.6(4) . . ? O46 W2 O5 100.8(4) . . ? O9 W2 O5 91.7(4) . . ? O46 W2 O3 98.5(4) . . ? O9 W2 O3 92.0(4) . . ? O5 W2 O3 159.2(4) . . ? O46 W2 O48 98.4(4) . . ? O9 W2 O48 160.0(4) . . ? O5 W2 O48 85.6(4) . . ? O3 W2 O48 83.9(4) . . ? O46 W2 O6 169.5(4) . . ? O9 W2 O6 86.7(3) . . ? O5 W2 O6 85.2(3) . . ? O3 W2 O6 74.5(3) . . ? O48 W2 O6 73.4(3) . . ? O46 W2 K2 54.0(3) . . ? O9 W2 K2 53.8(3) . . ? O5 W2 K2 78.8(3) . . ? O3 W2 K2 119.4(3) . . ? O48 W2 K2 144.0(3) . . ? O6 W2 K2 136.2(2) . . ? O46 W2 K1 92.8(3) . . ? O9 W2 K1 36.2(3) . . ? O5 W2 K1 127.9(2) . . ? O3 W2 K1 58.2(3) . . ? O48 W2 K1 141.8(3) . . ? O6 W2 K1 90.1(2) . . ? K2 W2 K1 69.51(6) . . ? O60 W3 O51 102.8(4) . . ? O60 W3 O45 101.9(4) . . ? O51 W3 O45 90.5(4) . . ? O60 W3 O61 99.0(4) . . ? O51 W3 O61 87.4(4) . . ? O45 W3 O61 159.0(4) . . ? O60 W3 O14 99.0(4) . . ? O51 W3 O14 158.1(4) . . ? O45 W3 O14 87.3(4) . . ? O61 W3 O14 86.9(4) . . ? O60 W3 O32 168.5(4) . . ? O51 W3 O32 85.8(3) . . ? O45 W3 O32 85.5(4) . . ? O61 W3 O32 73.5(3) . . ? O14 W3 O32 72.3(3) . . ? O60 W3 K5 84.1(3) . 1_455 ? O51 W3 K5 136.3(3) . 1_455 ? O45 W3 K5 46.3(3) . 1_455 ? O61 W3 K5 134.7(3) . 1_455 ? O14 W3 K5 48.3(3) . 1_455 ? O32 W3 K5 95.1(2) . 1_455 ? O18 W4 O62 102.7(4) . . ? O18 W4 O17 100.7(4) . . ? O62 W4 O17 94.3(4) . . ? O18 W4 O52 94.9(4) . . ? O62 W4 O52 97.5(4) . . ? O17 W4 O52 157.9(4) . . ? O18 W4 O24 90.4(4) . . ? O62 W4 O24 167.0(4) . . ? O17 W4 O24 82.6(3) . . ? O52 W4 O24 81.7(3) . . ? O18 W4 O49 165.2(4) . . ? O62 W4 O49 89.0(4) . . ? O17 W4 O49 87.3(3) . . ? O52 W4 O49 74.3(3) . . ? O24 W4 O49 78.2(3) . . ? O18 W4 K1 143.4(3) . . ? O62 W4 K1 43.2(3) . . ? O17 W4 K1 74.6(2) . . ? O52 W4 K1 101.7(3) . . ? O24 W4 K1 124.0(2) . . ? O49 W4 K1 50.7(2) . . ? O18 W4 K7 39.7(3) . 1_455 ? O62 W4 K7 102.2(3) . 1_455 ? O17 W4 K7 139.4(2) . 1_455 ? O52 W4 K7 55.4(3) . 1_455 ? O24 W4 K7 88.2(2) . 1_455 ? O49 W4 K7 129.3(2) . 1_455 ? K1 W4 K7 139.56(7) . 1_455 ? O18 W4 K2 90.0(3) . . ? O62 W4 K2 37.9(3) . . ? O17 W4 K2 132.0(2) . . ? O52 W4 K2 63.0(3) . . ? O24 W4 K2 144.6(2) . . ? O49 W4 K2 93.9(2) . . ? K1 W4 K2 69.62(6) . . ? K7 W4 K2 70.12(7) 1_455 . ? O59 W5 O42 102.7(4) . . ? O59 W5 O47 102.2(4) . . ? O42 W5 O47 90.5(4) . . ? O59 W5 O25 101.9(4) . . ? O42 W5 O25 89.8(4) . . ? O47 W5 O25 155.2(4) . . ? O59 W5 O16 97.0(4) . . ? O42 W5 O16 160.3(4) . . ? O47 W5 O16 85.3(4) . . ? O25 W5 O16 86.2(4) . . ? O59 W5 O21 175.1(4) . . ? O42 W5 O21 78.5(3) . . ? O47 W5 O21 82.6(3) . . ? O25 W5 O21 73.2(3) . . ? O16 W5 O21 81.9(3) . . ? O59 W5 K4 84.2(3) . 2_666 ? O42 W5 K4 44.4(3) . 2_666 ? O47 W5 K4 134.2(3) . 2_666 ? O25 W5 K4 54.5(3) . 2_666 ? O16 W5 K4 139.6(3) . 2_666 ? O21 W5 K4 93.5(2) . 2_666 ? O59 W5 K6 71.0(3) . . ? O42 W5 K6 120.6(3) . . ? O47 W5 K6 39.7(3) . . ? O25 W5 K6 149.6(3) . . ? O16 W5 K6 66.1(3) . . ? O21 W5 K6 112.7(2) . . ? K4 W5 K6 147.62(11) 2_666 . ? O12 W6 O48 101.4(4) . . ? O12 W6 O4 101.9(4) . . ? O48 W6 O4 89.9(4) . . ? O12 W6 O53 100.2(4) . . ? O48 W6 O53 88.1(4) . . ? O4 W6 O53 157.8(4) . . ? O12 W6 O57 101.1(4) . . ? O48 W6 O57 157.2(4) . . ? O4 W6 O57 88.7(4) . . ? O53 W6 O57 84.6(4) . . ? O12 W6 O6 173.0(4) . . ? O48 W6 O6 73.5(3) . . ? O4 W6 O6 73.7(3) . . ? O53 W6 O6 84.6(3) . . ? O57 W6 O6 84.2(3) . . ? O12 W6 K6 86.3(3) . . ? O48 W6 K6 135.7(3) . . ? O4 W6 K6 46.0(3) . . ? O53 W6 K6 133.8(3) . . ? O57 W6 K6 49.5(3) . . ? O6 W6 K6 94.0(2) . . ? O40 W7 O35 101.7(4) . . ? O40 W7 O72 101.5(4) . . ? O35 W7 O72 93.7(4) . . ? O40 W7 O25 99.8(4) . . ? O35 W7 O25 92.0(4) . . ? O72 W7 O25 156.2(4) . . ? O40 W7 O51 98.6(4) . . ? O35 W7 O51 159.7(3) . . ? O72 W7 O51 83.2(4) . . ? O25 W7 O51 83.5(4) . . ? O40 W7 O21 173.3(4) . . ? O35 W7 O21 76.1(3) . . ? O72 W7 O21 85.0(3) . . ? O25 W7 O21 74.0(3) . . ? O51 W7 O21 83.6(3) . . ? O40 W7 K4 78.8(3) . 2_666 ? 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O18 K2 O2 161.0(3) 2_567 . ? O6W K2 O2 105.0(3) . . ? O62 K2 O2 120.4(3) . . ? O18 K2 O1W 82.7(3) 2_567 1_455 ? O6W K2 O1W 73.9(3) . 1_455 ? O62 K2 O1W 151.8(3) . 1_455 ? O2 K2 O1W 79.6(3) . 1_455 ? O18 K2 O34 140.0(3) 2_567 . ? O6W K2 O34 108.8(3) . . ? O62 K2 O34 67.7(3) . . ? O2 K2 O34 58.1(3) . . ? O1W K2 O34 137.3(3) 1_455 . ? O18 K2 O9 123.3(3) 2_567 . ? O6W K2 O9 160.1(3) . . ? O62 K2 O9 76.8(3) . . ? O2 K2 O9 55.7(3) . . ? O1W K2 O9 103.8(3) 1_455 . ? O34 K2 O9 59.0(3) . . ? O18 K2 O46 76.3(3) 2_567 . ? O6W K2 O46 136.4(3) . . ? O62 K2 O46 89.3(3) . . ? O2 K2 O46 91.0(3) . . ? O1W K2 O46 69.4(3) 1_455 . ? O34 K2 O46 114.0(3) . . ? O9 K2 O46 55.6(3) . . ? O18 K2 Fe2 154.5(2) 2_567 . ? O6W K2 Fe2 127.5(2) . . ? O62 K2 Fe2 86.0(2) . . ? O2 K2 Fe2 34.50(18) . . ? O1W K2 Fe2 110.5(2) 1_455 . ? O34 K2 Fe2 33.13(17) . . ? O9 K2 Fe2 33.93(18) . . ? O46 K2 Fe2 87.81(19) . . ? O18 K2 W2 103.7(2) 2_567 . ? O6W K2 W2 152.5(3) . . ? O62 K2 W2 91.2(2) . . ? O2 K2 W2 66.14(19) . . ? O1W K2 W2 78.8(2) 1_455 . ? O34 K2 W2 88.95(18) . . ? O9 K2 W2 30.19(18) . . ? O46 K2 W2 28.04(17) . . ? Fe2 K2 W2 60.05(5) . . ? O18 K2 W4 77.9(2) 2_567 . ? O6W K2 W4 94.3(3) . . ? O62 K2 W4 23.1(2) . . ? O2 K2 W4 120.4(2) . . ? O1W K2 W4 159.3(2) 1_455 . ? O34 K2 W4 62.30(18) . . ? O9 K2 W4 92.92(19) . . ? O46 K2 W4 112.2(2) . . ? Fe2 K2 W4 90.19(7) . . ? W2 K2 W4 112.76(7) . . ? O18 K2 K3 106.3(2) 2_567 1_455 ? O6W K2 K3 46.8(3) . 1_455 ? O62 K2 K3 158.3(2) . 1_455 ? O2 K2 K3 65.1(2) . 1_455 ? O1W K2 K3 45.0(2) 1_455 1_455 ? O34 K2 K3 104.8(2) . 1_455 ? O9 K2 K3 117.8(2) . 1_455 ? O46 K2 K3 112.0(2) . 1_455 ? Fe2 K2 K3 98.10(9) . 1_455 ? W2 K2 K3 109.37(9) . 1_455 ? W4 K2 K3 135.25(9) . 1_455 ? O26 K3 O7W 147.5(4) . . ? O26 K3 O64 102.1(3) . . ? O7W K3 O64 77.8(3) . . ? O26 K3 O1W 96.2(3) . . ? O7W K3 O1W 105.2(4) . . ? O64 K3 O1W 138.3(3) . . ? O26 K3 O41 74.6(3) . 2_667 ? O7W K3 O41 133.7(4) . 2_667 ? O64 K3 O41 72.7(3) . 2_667 ? O1W K3 O41 76.7(3) . 2_667 ? O26 K3 O6W 140.1(3) . 1_655 ? O7W K3 O6W 71.4(4) . 1_655 ? O64 K3 O6W 72.1(3) . 1_655 ? O1W K3 O6W 69.9(3) . 1_655 ? O41 K3 O6W 65.9(3) 2_667 1_655 ? O26 K3 O68 84.1(3) . 1_655 ? O7W K3 O68 83.2(3) . 1_655 ? O64 K3 O68 153.4(3) . 1_655 ? O1W K3 O68 64.9(3) . 1_655 ? O41 K3 O68 133.5(3) 2_667 1_655 ? O6W K3 O68 119.1(3) 1_655 1_655 ? O26 K3 W1 20.65(19) . . ? O7W K3 W1 129.7(3) . . ? O64 K3 W1 88.3(2) . . ? O1W K3 W1 116.4(2) . . ? O41 K3 W1 84.6(2) 2_667 . ? O6W K3 W1 148.1(2) 1_655 . ? O68 K3 W1 89.6(2) 1_655 . ? O26 K3 K2 141.3(2) . 1_655 ? O7W K3 K2 63.7(3) . 1_655 ? O64 K3 K2 109.3(2) . 1_655 ? O1W K3 K2 45.2(2) . 1_655 ? O41 K3 K2 93.5(2) 2_667 1_655 ? O6W K3 K2 41.18(19) 1_655 1_655 ? O68 K3 K2 78.0(2) 1_655 1_655 ? W1 K3 K2 160.97(10) . 1_655 ? O26 K3 K1 68.8(2) . . ? O7W K3 K1 102.7(3) . . ? O64 K3 K1 33.9(2) . . ? O1W K3 K1 145.9(2) . . ? O41 K3 K1 69.9(2) 2_667 . ? O6W K3 K1 101.5(2) 1_655 . ? O68 K3 K1 138.3(2) 1_655 . ? W1 K3 K1 54.58(6) . . ? K2 K3 K1 141.91(10) 1_655 . ? O4W K4 O40 93.6(4) . . ? O4W K4 O3W 134.5(4) . . ? O40 K4 O3W 73.2(4) . . ? O4W K4 O42 77.8(4) . 2_666 ? O40 K4 O42 164.3(3) . 2_666 ? O3W K4 O42 122.2(4) . 2_666 ? O4W K4 O5W 73.9(4) . 2_666 ? O40 K4 O5W 92.5(4) . 2_666 ? O3W K4 O5W 63.7(4) . 2_666 ? O42 K4 O5W 97.6(4) 2_666 2_666 ? O4W K4 O35 122.8(4) . 2_666 ? O40 K4 O35 121.6(3) . 2_666 ? O3W K4 O35 100.3(4) . 2_666 ? O42 K4 O35 56.0(2) 2_666 2_666 ? O5W K4 O35 137.6(3) 2_666 2_666 ? O4W K4 O3W 129.0(4) . 2_666 ? O40 K4 O3W 66.6(3) . 2_666 ? O3W K4 O3W 86.1(4) . 2_666 ? O42 K4 O3W 108.6(3) 2_666 2_666 ? O5W K4 O3W 147.8(4) 2_666 2_666 ? O35 K4 O3W 55.0(3) 2_666 2_666 ? O4W K4 O25 121.7(4) . 2_666 ? O40 K4 O25 141.7(3) . 2_666 ? O3W K4 O25 71.3(3) . 2_666 ? O42 K4 O25 51.9(2) 2_666 2_666 ? O5W K4 O25 84.6(3) 2_666 2_666 ? O35 K4 O25 53.1(2) 2_666 2_666 ? O3W K4 O25 96.8(3) 2_666 2_666 ? O4W K4 O43 73.3(4) . 2_666 ? O40 K4 O43 71.5(3) . 2_666 ? O3W K4 O43 136.0(4) . 2_666 ? O42 K4 O43 93.3(3) 2_666 2_666 ? O5W K4 O43 142.2(3) 2_666 2_666 ? O35 K4 O43 77.4(3) 2_666 2_666 ? O3W K4 O43 56.1(3) 2_666 2_666 ? O25 K4 O43 129.1(2) 2_666 2_666 ? O4W K4 W7 139.4(3) . 2_666 ? O40 K4 W7 124.7(2) . 2_666 ? O3W K4 W7 75.9(3) . 2_666 ? O42 K4 W7 61.72(19) 2_666 2_666 ? O5W K4 W7 112.9(3) 2_666 2_666 ? O35 K4 W7 27.81(17) 2_666 2_666 ? O3W K4 W7 66.7(3) 2_666 2_666 ? O25 K4 W7 30.66(15) 2_666 2_666 ? O43 K4 W7 104.1(2) 2_666 2_666 ? O4W K4 Fe1 92.3(3) . 2_666 ? O40 K4 Fe1 139.1(2) . 2_666 ? O3W K4 Fe1 126.4(3) . 2_666 ? O42 K4 Fe1 30.68(18) 2_666 2_666 ? O5W K4 Fe1 127.9(3) 2_666 2_666 ? O35 K4 Fe1 31.35(17) 2_666 2_666 ? O3W K4 Fe1 78.4(3) 2_666 2_666 ? O25 K4 Fe1 60.26(16) 2_666 2_666 ? O43 K4 Fe1 71.68(18) 2_666 2_666 ? W7 K4 Fe1 50.77(5) 2_666 2_666 ? O4W K4 W5 92.4(3) . 2_666 ? O40 K4 W5 169.5(3) . 2_666 ? O3W K4 W5 96.5(3) . 2_666 ? O42 K4 W5 26.21(18) 2_666 2_666 ? O5W K4 W5 80.9(3) 2_666 2_666 ? O35 K4 W5 61.23(17) 2_666 2_666 ? O3W K4 W5 115.5(3) 2_666 2_666 ? O25 K4 W5 30.07(16) 2_666 2_666 ? O43 K4 W5 118.62(19) 2_666 2_666 ? W7 K4 W5 52.21(5) 2_666 2_666 ? Fe1 K4 W5 49.07(5) 2_666 2_666 ? O20W K5 O21W 83.6(8) . . ? O20W K5 O59 106.2(6) . . ? O21W K5 O59 78.2(6) . . ? O20W K5 O5W 78.0(6) . . ? O21W K5 O5W 142.7(7) . . ? O59 K5 O5W 76.2(4) . . ? O20W K5 O1 141.8(6) . 1_655 ? O21W K5 O1 132.4(6) . 1_655 ? O59 K5 O1 95.4(3) . 1_655 ? O5W K5 O1 77.0(3) . 1_655 ? O20W K5 O45 95.4(6) . 1_655 ? O21W K5 O45 129.7(6) . 1_655 ? O59 K5 O45 147.0(3) . 1_655 ? O5W K5 O45 84.5(4) . 1_655 ? O1 K5 O45 53.8(3) 1_655 1_655 ? O20W K5 O14 86.0(6) . 1_655 ? O21W K5 O14 76.2(6) . 1_655 ? O59 K5 O14 150.1(3) . 1_655 ? O5W K5 O14 133.5(4) . 1_655 ? O1 K5 O14 90.7(3) 1_655 1_655 ? O45 K5 O14 53.7(3) 1_655 1_655 ? O20W K5 O23 139.0(6) . 1_655 ? O21W K5 O23 83.7(6) . 1_655 ? O59 K5 O23 109.1(3) . 1_655 ? O5W K5 O23 130.4(3) . 1_655 ? O1 K5 O23 53.5(3) 1_655 1_655 ? O45 K5 O23 64.6(3) 1_655 1_655 ? O14 K5 O23 53.1(3) 1_655 1_655 ? O20W K5 W3 80.5(6) . 1_655 ? O21W K5 W3 104.7(6) . 1_655 ? O59 K5 W3 173.1(3) . 1_655 ? O5W K5 W3 103.9(3) . 1_655 ? O1 K5 W3 77.99(19) 1_655 1_655 ? O45 K5 W3 27.64(18) 1_655 1_655 ? O14 K5 W3 29.87(18) 1_655 1_655 ? O23 K5 W3 65.44(18) 1_655 1_655 ? O20W K5 W11 111.6(5) . 1_655 ? O21W K5 W11 68.8(6) . 1_655 ? O59 K5 W11 125.5(2) . 1_655 ? O5W K5 W11 148.4(3) . 1_655 ? O1 K5 W11 78.1(2) 1_655 1_655 ? O45 K5 W11 65.06(19) 1_655 1_655 ? O14 K5 W11 28.35(19) 1_655 1_655 ? O23 K5 W11 28.20(17) 1_655 1_655 ? W3 K5 W11 51.59(5) 1_655 1_655 ? O20W K5 W13 114.3(6) . 1_655 ? O21W K5 W13 148.6(6) . 1_655 ? O59 K5 W13 117.6(2) . 1_655 ? O5W K5 W13 68.5(3) . 1_655 ? O1 K5 W13 28.47(17) 1_655 1_655 ? O45 K5 W13 29.48(18) 1_655 1_655 ? O14 K5 W13 79.46(19) 1_655 1_655 ? O23 K5 W13 65.79(17) 1_655 1_655 ? W3 K5 W13 56.91(5) 1_655 1_655 ? W11 K5 W13 80.35(7) 1_655 1_655 ? O20W K5 W12 160.8(6) . 1_655 ? O21W K5 W12 104.8(6) . 1_655 ? O59 K5 W12 92.6(2) . 1_655 ? O5W K5 W12 103.1(3) . 1_655 ? O1 K5 W12 27.74(18) 1_655 1_655 ? O45 K5 W12 65.8(2) 1_655 1_655 ? O14 K5 W12 79.4(2) 1_655 1_655 ? O23 K5 W12 29.90(17) 1_655 1_655 ? W3 K5 W12 80.60(7) 1_655 1_655 ? W11 K5 W12 57.82(6) 1_655 1_655 ? W13 K5 W12 50.87(5) 1_655 1_655 ? O18W K6 O8W 93.0(8) . . ? O18W K6 O12 89.5(6) . 2_657 ? O8W K6 O12 73.0(6) . 2_657 ? O18W K6 O47 108.3(6) . . ? O8W K6 O47 149.5(6) . . ? O12 K6 O47 127.2(4) 2_657 . ? O18W K6 O4 124.1(7) . . ? O8W K6 O4 128.4(7) . . ? O12 K6 O4 73.0(3) 2_657 . ? O47 K6 O4 55.6(3) . . ? O18W K6 O57 172.4(6) . . ? O8W K6 O57 92.8(6) . . ? O12 K6 O57 96.9(3) 2_657 . ? O47 K6 O57 64.5(3) . . ? O4 K6 O57 54.8(3) . . ? O18W K6 W1 107.6(6) . . ? O8W K6 W1 157.6(6) . . ? O12 K6 W1 97.9(3) 2_657 . ? O47 K6 W1 29.6(2) . . ? O4 K6 W1 30.82(19) . . ? O57 K6 W1 67.5(2) . . ? O18W K6 W6 151.1(6) . . ? O8W K6 W6 104.9(6) . . ? O12 K6 W6 74.8(2) 2_657 . ? O47 K6 W6 66.0(2) . . ? O4 K6 W6 28.34(19) . . ? O57 K6 W6 29.96(19) . . ? W1 K6 W6 52.70(8) . . ? O18W K6 K8 51.4(6) . . ? O8W K6 K8 44.2(6) . . ? O12 K6 K8 89.0(3) 2_657 . ? O47 K6 K8 141.0(3) . . ? O4 K6 K8 161.8(3) . . ? O57 K6 K8 132.5(3) . . ? W1 K6 K8 158.1(2) . . ? W6 K6 K8 148.8(2) . . ? O18W K6 W5 104.1(5) . . ? O8W K6 W5 128.5(6) . . ? O12 K6 W5 152.8(3) 2_657 . ? O47 K6 W5 26.1(2) . . ? O4 K6 W5 79.9(2) . . ? O57 K6 W5 68.4(2) . . ? W1 K6 W5 55.68(8) . . ? W6 K6 W5 82.50(11) . . ? K8 K6 W5 118.0(2) . . ? O18W K6 W9 150.0(6) . . ? O8W K6 W9 85.1(5) . . ? O12 K6 W9 118.2(3) 2_657 . ? O47 K6 W9 65.5(2) . . ? O4 K6 W9 78.2(2) . . ? O57 K6 W9 26.20(18) . . ? W1 K6 W9 81.35(11) . . ? W6 K6 W9 55.99(9) . . ? K8 K6 W9 113.7(2) . . ? W5 K6 W9 56.64(8) . . ? O10W K7 O18 127.9(4) . 1_655 ? O10W K7 O15 84.7(3) . . ? O18 K7 O15 133.1(3) 1_655 . ? O10W K7 O2W 69.8(4) . 2_667 ? O18 K7 O2W 137.4(3) 1_655 2_667 ? O15 K7 O2W 80.9(3) . 2_667 ? O10W K7 O9W 67.2(4) . . ? O18 K7 O9W 69.9(3) 1_655 . ? O15 K7 O9W 102.5(3) . . ? O2W K7 O9W 136.3(3) 2_667 . ? O10W K7 O62 114.1(3) . 2_667 ? O18 K7 O62 69.8(3) 1_655 2_667 ? O15 K7 O62 132.6(3) . 2_667 ? O2W K7 O62 67.7(3) 2_667 2_667 ? O9W K7 O62 124.8(3) . 2_667 ? O10W K7 O6W 130.4(3) . 1_655 ? O18 K7 O6W 101.7(3) 1_655 1_655 ? O15 K7 O6W 56.0(3) . 1_655 ? O2W K7 O6W 74.7(3) 2_667 1_655 ? O9W K7 O6W 142.9(3) . 1_655 ? O62 K7 O6W 81.3(3) 2_667 1_655 ? O10W K7 O52 128.9(3) . 1_655 ? O18 K7 O52 53.8(3) 1_655 1_655 ? O15 K7 O52 79.8(3) . 1_655 ? O2W K7 O52 151.2(3) 2_667 1_655 ? O9W K7 O52 69.3(3) . 1_655 ? O62 K7 O52 112.1(3) 2_667 1_655 ? O6W K7 O52 76.8(3) 1_655 1_655 ? O10W K7 W4 135.5(3) . 1_655 ? O18 K7 W4 23.49(19) 1_655 1_655 ? O15 K7 W4 109.7(2) . 1_655 ? O2W K7 W4 151.9(2) 2_667 1_655 ? O9W K7 W4 68.6(2) . 1_655 ? O62 K7 W4 87.31(19) 2_667 1_655 ? O6W K7 W4 89.4(2) 1_655 1_655 ? O52 K7 W4 30.37(17) 1_655 1_655 ? O10W K7 K2 106.2(3) . 2_667 ? O18 K7 K2 39.9(2) 1_655 2_667 ? O15 K7 K2 169.1(2) . 2_667 ? O2W K7 K2 101.7(2) 2_667 2_667 ? O9W K7 K2 83.1(3) . 2_667 ? O62 K7 K2 42.21(19) 2_667 2_667 ? O6W K7 K2 114.1(2) 1_655 2_667 ? O52 K7 K2 93.66(19) 1_655 2_667 ? W4 K7 K2 63.30(6) 1_655 2_667 ? O10W K7 K1 76.4(3) . 2_667 ? O18 K7 K1 101.6(2) 1_655 2_667 ? O15 K7 K1 120.3(2) . 2_667 ? O2W K7 K1 39.4(2) 2_667 2_667 ? O9W K7 K1 119.9(3) . 2_667 ? O62 K7 K1 39.46(19) 2_667 2_667 ? O6W K7 K1 97.1(2) 1_655 2_667 ? O52 K7 K1 151.32(19) 1_655 2_667 ? W4 K7 K1 123.45(9) 1_655 2_667 ? K2 K7 K1 62.93(7) 2_667 2_667 ? O10W K7 K2 162.9(3) . 1_655 ? O18 K7 K2 67.6(2) 1_655 1_655 ? O15 K7 K2 78.5(2) . 1_655 ? O2W K7 K2 104.4(2) 2_667 1_655 ? O9W K7 K2 119.1(3) . 1_655 ? O62 K7 K2 76.3(2) 2_667 1_655 ? O6W K7 K2 34.75(19) 1_655 1_655 ? O52 K7 K2 50.73(16) 1_655 1_655 ? W4 K7 K2 55.17(6) 1_655 1_655 ? K2 K7 K2 90.64(8) 2_667 1_655 ? K1 K7 K2 109.77(9) 2_667 1_655 ? O22 K8 O8W 148.8(7) 1_655 . ? O22 K8 O31 77.0(4) 1_655 1_645 ? O8W K8 O31 128.8(7) . 1_645 ? O22 K8 O21W 65.1(7) 1_655 . ? O8W K8 O21W 93.2(8) . . ? O31 K8 O21W 93.1(7) 1_645 . ? O22 K8 O18W 70.6(5) 1_655 . ? O8W K8 O18W 82.5(7) . . ? O31 K8 O18W 147.6(5) 1_645 . ? O21W K8 O18W 74.8(8) . . ? O22 K8 O17W 99.9(5) 1_655 . ? O8W K8 O17W 81.9(7) . . ? O31 K8 O17W 62.7(4) 1_645 . ? O21W K8 O17W 52.8(7) . . ? O18W K8 O17W 124.0(7) . . ? O22 K8 O19W 80.9(6) 1_655 . ? O8W K8 O19W 96.5(8) . . ? O31 K8 O19W 119.2(6) 1_645 . ? O21W K8 O19W 126.3(8) . . ? O18W K8 O19W 54.6(7) . . ? O17W K8 O19W 178.0(7) . . ? O22 K8 K6 106.9(4) 1_655 . ? O8W K8 K6 42.5(6) . . ? O31 K8 K6 160.0(5) 1_645 . ? O21W K8 K6 71.9(6) . . ? O18W K8 K6 42.2(4) . . ? O17W K8 K6 97.3(4) . . ? O19W K8 K6 80.7(5) . . ? W12 O1 W13 120.2(4) . . ? W12 O1 K5 108.6(4) . 1_455 ? W13 O1 K5 107.5(4) . 1_455 ? W12 O2 Fe2 113.7(4) . . ? W12 O2 K2 127.5(4) . . ? Fe2 O2 K2 92.5(3) . . ? W1 O3 W2 118.8(4) . . ? W6 O4 W1 121.9(5) . . ? W6 O4 K6 105.6(4) . . ? W1 O4 K6 101.4(3) . . ? W2 O5 W12 140.3(4) . . ? Si2 O6 W2 123.4(4) . . ? Si2 O6 W1 123.5(4) . . ? W2 O6 W1 92.4(3) . . ? Si2 O6 W6 124.8(4) . . ? W2 O6 W6 91.8(3) . . ? W1 O6 W6 91.5(3) . . ? W1 O7 Fe1 141.5(5) . . ? W1 O7 K1 122.0(4) . . ? Fe1 O7 K1 94.5(3) . . ? W2 O9 Fe2 140.6(5) . . ? W2 O9 K1 121.4(4) . . ? Fe2 O9 K1 95.7(3) . . ? W2 O9 K2 96.0(4) . . ? Fe2 O9 K2 89.9(3) . . ? K1 O9 K2 99.8(3) . . ? W20 O10 W14 118.4(5) . . ? Si2 O11 Fe2 124.4(5) . . ? Si2 O11 W13 125.8(5) . . ? Fe2 O11 W13 90.8(3) . . ? Si2 O11 W12 124.5(4) . . ? Fe2 O11 W12 89.2(3) . . ? W13 O11 W12 91.5(3) . . ? W6 O12 K6 146.3(5) . 2_657 ? Si1 O13 W10 122.5(4) . . ? Si1 O13 W19 122.8(4) . . ? W10 O13 W19 96.3(3) . . ? Si1 O13 W8 125.9(5) . . ? W10 O13 W8 89.9(3) . . ? W19 O13 W8 90.3(3) . . ? W11 O14 W3 121.3(5) . . ? W11 O14 K5 104.2(4) . 1_455 ? W3 O14 K5 101.8(4) . 1_455 ? W18 O15 K7 146.5(5) . . ? W9 O16 W5 158.7(5) . . ? W8 O17 W4 149.5(5) . . ? W4 O18 K2 145.1(5) . 2_567 ? W4 O18 K7 116.8(4) . 1_455 ? K2 O18 K7 97.6(3) 2_567 1_455 ? Si1 O19 W16 123.5(4) . . ? Si1 O19 W14 123.1(5) . . ? W16 O19 W14 94.7(3) . . ? Si1 O19 W20 125.0(4) . . ? W16 O19 W20 90.9(3) . . ? W14 O19 W20 90.2(3) . . ? W19 O20 W18 143.8(5) . . ? Si2 O21 Fe1 125.4(5) . . ? Si2 O21 W7 125.4(5) . . ? Fe1 O21 W7 91.8(3) . . ? Si2 O21 W5 124.3(4) . . ? Fe1 O21 W5 87.9(3) . . ? W7 O21 W5 91.2(3) . . ? W11 O22 K8 168.2(6) . 1_455 ? W11 O23 W12 156.4(5) . . ? W11 O23 K5 101.2(4) . 1_455 ? W12 O23 K5 99.9(3) . 1_455 ? W10 O24 W4 143.2(5) . . ? W5 O25 W7 120.4(4) . . ? W5 O25 K4 95.4(3) . 2_666 ? W7 O25 K4 93.7(3) . 2_666 ? W1 O26 K3 126.0(4) . . ? W19 O27 W14 151.0(5) . . ? W13 O28 Fe2 114.7(4) . . ? W20 O29 W15 146.6(5) . . ? W17 O30 Fe1 148.9(6) . . ? W17 O30 K1 110.0(4) . . ? Fe1 O30 K1 79.4(3) . . ? W10 O31 K8 168.1(6) . 1_465 ? Si2 O32 W11 125.3(4) . . ? Si2 O32 W3 122.5(4) . . ? W11 O32 W3 92.5(3) . . ? Si2 O32 W9 124.0(4) . . ? W11 O32 W9 91.5(3) . . ? W3 O32 W9 91.4(3) . . ? W8 O33 W18 147.9(5) . . ? W15 O34 Fe2 147.8(5) . . ? W15 O34 K2 118.7(4) . . ? Fe2 O34 K2 91.7(3) . . ? W7 O35 Fe1 116.2(4) . . ? W7 O35 K4 104.4(4) . 2_666 ? Fe1 O35 K4 99.9(3) . 2_666 ? W8 O36 W19 116.6(4) . . ? W19 O37 W10 119.8(4) . . ? 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