# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2009 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'Leroy Cronin' _publ_contact_author_email LEE@CHEM.GLA.AC.UK _publ_section_title ; Grafting Ligands to Direct the Self-Assembly of Co/Ni2+ Substituted Polyoxometalate Clusters ; loop_ _publ_author_name 'Leroy Cronin' 'Thomas Boyd' 'De-Liang Long' 'Chris Ritchie' # Attachment 'Compound 1.cif' data_cr4-48b _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 698661' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C24 H81 Co3 N6 Na2 O56 P W10' _chemical_formula_weight 3442.19 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 19.8809(6) _cell_length_b 15.1911(4) _cell_length_c 25.0011(7) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 106.846(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7226.6(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 2494 _cell_measurement_theta_min 4.4 _cell_measurement_theta_max 37.6 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.30 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 3.164 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6292 _exptl_absorpt_coefficient_mu 16.657 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0575 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2867 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Apex2' _diffrn_measurement_method '\w & \p scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 30329 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0591 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0558 _diffrn_reflns_limit_h_min -24 _diffrn_reflns_limit_h_max 24 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_theta_min 1.77 _diffrn_reflns_theta_max 26.00 _reflns_number_total 7112 _reflns_number_gt 5446 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker Apex2' _computing_cell_refinement 'Bruker Apex2' _computing_data_reduction 'Bruker Apex2' _computing_structure_solution 'SHELXL-97 (sHELDRICK, 1997' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Co2 and ligand of N3 are in a two-fold disorder model. Their occupancies and those of water molecules in these area are set to 0.5. Some sodium atoms in solvent area are missing and the total number of sodium is less that in the formula which was obtained from chemical analysisi. However there are more solvent water molecules that that in the formula and this is a compensation of the missing sodium in x-ray diffraction contribution. Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0235P)^2^+152.0031P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment riding _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 7112 _refine_ls_number_parameters 506 _refine_ls_number_restraints 12 _refine_ls_R_factor_all 0.0557 _refine_ls_R_factor_gt 0.0357 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0793 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0718 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.027 _refine_ls_restrained_S_all 1.027 _refine_ls_shift/su_max 0.004 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.416903(17) 0.22177(2) 0.151105(13) 0.01160(8) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.479384(17) 0.38018(2) 0.388586(13) 0.01057(8) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.312162(17) 0.39856(2) 0.196754(13) 0.01054(8) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.587514(17) 0.54903(2) 0.350530(13) 0.01031(8) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.402740(18) 0.21952(2) 0.294486(13) 0.01177(8) Uani 1 1 d . . . Co1 Co 0.40052(6) 0.54421(7) 0.28387(4) 0.0095(2) Uani 1 1 d . . . Co2 Co 0.03232(15) 0.46117(19) -0.01330(13) 0.0389(8) Uani 0.50 1 d P . 1 Na1 Na 0.1624(8) 0.4657(10) 0.2568(6) 0.033(4) Uiso 0.25 1 d P . 1 Na1' Na 0.1107(12) 0.4976(15) 0.2759(9) 0.073(6) Uiso 0.25 1 d P . 2 P2 P 0.5000 0.38797(19) 0.2500 0.0086(6) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.4167(3) 0.1866(4) 0.2252(2) 0.0119(13) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.3634(3) 0.1422(4) 0.1107(2) 0.0172(14) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.5088(3) 0.1650(3) 0.1693(2) 0.0142(14) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4926(3) 0.3290(3) 0.2978(2) 0.0123(13) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.5530(3) 0.2845(3) 0.4034(2) 0.0132(13) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4145(3) 0.2840(3) 0.3627(2) 0.0164(14) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.4728(3) 0.3934(3) 0.4551(2) 0.0141(14) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4193(3) 0.4590(3) 0.3485(2) 0.0132(14) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.4340(3) 0.4458(3) 0.2285(2) 0.0110(13) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.5593(3) 0.4538(3) 0.3890(2) 0.0137(14) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5008(3) 0.5843(3) 0.3183(2) 0.0112(13) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.6208(3) 0.6243(3) 0.4036(2) 0.0145(14) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.3846(3) 0.6129(3) 0.2097(2) 0.0082(12) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.3248(3) 0.4804(4) 0.1436(2) 0.0146(14) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.3075(3) 0.4786(3) 0.2475(2) 0.0121(13) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.2253(3) 0.3704(3) 0.1666(2) 0.0145(14) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3430(3) 0.3084(3) 0.2548(2) 0.0112(13) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.3557(3) 0.3099(4) 0.1556(2) 0.0139(14) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.3455(3) 0.1397(4) 0.3024(2) 0.0158(14) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.3099(3) 0.6419(4) 0.5283(2) 0.0231(16) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.2699(4) 0.1370(5) -0.0683(4) 0.062(3) Uani 1 1 d D . . O22' O -0.0336(7) 0.4401(8) -0.0905(5) 0.030(3) Uani 0.50 1 d P . . O22 O 0.0970(7) 0.4686(11) 0.0665(6) 0.068(6) Uani 0.50 1 d PD . . O23 O 0.0683(4) 0.3136(5) -0.0024(3) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.0000 0.5063(17) 0.2500 0.074(8) Uiso 0.50 2 d SP . . O25 O 0.2445(9) 0.3805(10) 0.3277(7) 0.053(4) Uiso 0.50 1 d P . . O26 O 0.2035(3) 0.2896(4) 0.0630(2) 0.0292(17) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.0000 0.2671(19) 0.2500 0.230(13) Uiso 1 2 d S . . O31 O -0.2079(7) 0.4408(9) -0.0713(5) 0.034(4) Uani 0.50 1 d P A 2 O32 O -0.1218(8) 0.5070(10) 0.0416(8) 0.060(5) Uani 0.50 1 d P B 2 O33 O -0.0169(8) 0.4000(10) 0.0219(9) 0.068(6) Uani 0.50 1 d P C 2 O34 O 0.0993(10) 0.4375(12) 0.1688(8) 0.073(6) Uiso 0.50 1 d P . . O35 O -0.1068(12) 0.2933(15) 0.0582(9) 0.101(7) Uiso 0.50 1 d P D 2 O36 O -0.1692(10) 0.2645(11) -0.0706(7) 0.062(5) Uani 0.50 1 d P E 2 O37' O 0.0097(19) 0.360(2) 0.3189(14) 0.074(10) Uiso 0.30 1 d P F 1 O37 O 0.040(2) 0.380(3) 0.3318(17) 0.115(14) Uiso 0.35 1 d P G 2 O37" O 0.1262(15) 0.3892(17) 0.3369(11) 0.070(8) Uiso 0.35 1 d P H 1 N1 N 0.3504(3) 0.6582(4) 0.3081(3) 0.0121(16) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.3443(4) 0.6166(4) 0.4212(3) 0.0144(17) Uani 1 1 d . . . N3 N -0.0450(7) 0.4447(8) 0.0343(6) 0.034(4) Uiso 0.50 1 d PD . 1 N4 N -0.1618(6) 0.3289(7) -0.0151(5) 0.021(3) Uiso 0.50 1 d PD I 1 C1 C 0.2833(4) 0.6376(5) 0.3203(3) 0.0114(19) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.2614 0.6931 0.3277 0.014 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.2506 0.6095 0.2871 0.014 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.2935(5) 0.5781(6) 0.3692(3) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.3118 0.5208 0.3607 0.023 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.2477 0.5675 0.3762 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.4113(4) 0.6418(6) 0.4090(3) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.4355 0.5879 0.4019 0.020 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.4428 0.6720 0.4419 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.3970(5) 0.7025(5) 0.3581(3) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.3744 0.7573 0.3656 0.022 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.4419 0.7184 0.3511 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.3371(5) 0.7180(6) 0.2584(3) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.3782 0.7571 0.2628 0.022 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.2958 0.7554 0.2567 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.3594(5) 0.5534(6) 0.4694(3) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.4061 0.5667 0.4956 0.024 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.3607 0.4927 0.4553 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.3043(5) 0.5591(6) 0.5001(3) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.2569 0.5532 0.4733 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.3110 0.5106 0.5276 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.3239(4) 0.6674(5) 0.2043(3) 0.0152(19) Uiso 1 1 d . . . H8A H 0.2812 0.6306 0.1980 0.018 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.3174 0.7084 0.1725 0.018 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.1184(8) 0.4778(11) 0.0088(7) 0.028(5) Uiso 0.50 1 d PD . 1 C12 C -0.1601(11) 0.4199(9) -0.0381(7) 0.033(5) Uani 0.50 1 d PD I 1 C13 C -0.0489(10) 0.3536(9) 0.0546(6) 0.027(5) Uiso 0.50 1 d PD I 1 C14 C -0.0896(8) 0.2908(11) 0.0095(7) 0.030(5) Uiso 0.50 1 d PD I 1 C15 C -0.2041(12) 0.2680(10) -0.0601(7) 0.038(7) Uani 0.50 1 d PD I 1 C16 C -0.2085(9) 0.1788(11) -0.0355(8) 0.043(7) Uani 0.50 1 d PD I 1 C17 C -0.0123(8) 0.5023(12) 0.0855(7) 0.039(5) Uiso 0.50 1 d PD . . C18 C 0.0634(9) 0.4757(17) 0.1109(8) 0.061(7) Uiso 0.50 1 d PD . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.00883(16) 0.01187(17) 0.01320(15) -0.00224(13) 0.00177(13) -0.00041(14) W2 0.00946(16) 0.01227(17) 0.00956(15) 0.00187(13) 0.00208(12) 0.00004(14) W3 0.00734(16) 0.01277(17) 0.01088(15) -0.00039(13) 0.00166(12) -0.00002(13) W4 0.00965(16) 0.01167(17) 0.00920(15) 0.00013(13) 0.00210(12) -0.00146(13) W5 0.00918(16) 0.01150(17) 0.01365(16) 0.00173(13) 0.00176(13) -0.00198(14) Co1 0.0085(5) 0.0113(5) 0.0083(5) 0.0001(4) 0.0019(4) 0.0006(4) Co2 0.0261(15) 0.0402(17) 0.0503(17) -0.0276(14) 0.0108(13) -0.0008(13) P2 0.0057(13) 0.0115(15) 0.0082(13) 0.000 0.0015(11) 0.000 O1 0.003(3) 0.018(3) 0.012(3) 0.004(2) -0.002(2) -0.002(2) O2 0.008(3) 0.021(3) 0.020(3) -0.007(3) 0.000(2) -0.004(3) O3 0.023(3) 0.005(3) 0.014(3) -0.001(2) 0.005(2) 0.000(2) O4 0.016(3) 0.011(3) 0.010(3) 0.004(2) 0.004(2) 0.005(2) O5 0.014(3) 0.009(3) 0.014(3) 0.003(2) 0.000(2) 0.002(2) O6 0.014(3) 0.009(3) 0.026(3) 0.003(2) 0.004(3) -0.007(2) O7 0.009(3) 0.015(3) 0.017(3) 0.001(2) 0.002(2) 0.002(2) O8 0.014(3) 0.012(3) 0.011(3) -0.001(2) 0.001(2) -0.005(2) O9 0.013(3) 0.010(3) 0.008(3) 0.001(2) 0.000(2) -0.001(2) O10 0.015(3) 0.011(3) 0.013(3) 0.000(2) 0.001(2) 0.000(2) O11 0.006(3) 0.011(3) 0.015(3) 0.002(2) 0.001(2) -0.003(2) O12 0.017(3) 0.014(3) 0.012(3) 0.000(2) 0.004(2) -0.004(3) O13 0.009(3) 0.004(3) 0.011(3) -0.002(2) 0.002(2) 0.000(2) O14 0.013(3) 0.015(3) 0.015(3) 0.001(2) 0.003(2) 0.004(2) O15 0.013(3) 0.012(3) 0.010(3) -0.002(2) 0.000(2) 0.001(2) O16 0.008(3) 0.016(3) 0.018(3) -0.003(2) 0.002(2) 0.000(2) O17 0.004(3) 0.017(3) 0.011(3) -0.001(2) -0.001(2) -0.002(2) O18 0.012(3) 0.018(3) 0.012(3) -0.002(2) 0.004(2) -0.004(2) O19 0.013(3) 0.014(3) 0.019(3) -0.001(2) 0.003(2) -0.006(2) O20 0.025(3) 0.029(4) 0.016(3) -0.001(3) 0.006(3) 0.008(3) O21 0.064(6) 0.061(6) 0.071(6) 0.002(5) 0.034(5) 0.002(5) O22' 0.042(8) 0.020(7) 0.035(7) -0.015(6) 0.020(6) -0.001(6) O22 0.028(9) 0.084(11) 0.078(11) -0.061(9) -0.007(8) 0.021(9) O23 0.058(5) 0.070(5) 0.040(4) -0.030(4) 0.029(4) -0.032(4) O26 0.034(4) 0.036(4) 0.022(3) -0.005(3) 0.017(3) -0.015(3) O31 0.028(8) 0.056(9) 0.014(6) 0.008(6) -0.003(6) 0.008(7) O32 0.025(8) 0.046(9) 0.119(14) -0.033(9) 0.037(9) -0.013(7) O33 0.034(9) 0.027(9) 0.156(17) -0.027(9) 0.047(10) 0.000(7) O36 0.090(13) 0.037(10) 0.084(12) 0.020(8) 0.064(10) 0.008(9) N1 0.004(3) 0.021(4) 0.008(3) -0.004(3) -0.002(3) 0.002(3) N2 0.012(4) 0.024(4) 0.006(3) 0.003(3) -0.001(3) 0.003(3) C1 0.003(4) 0.013(4) 0.017(4) 0.002(3) 0.002(3) 0.003(3) C2 0.013(4) 0.025(5) 0.021(4) 0.005(4) 0.007(4) 0.006(4) C3 0.005(4) 0.024(5) 0.017(4) -0.007(4) -0.002(3) 0.003(4) C4 0.015(4) 0.015(5) 0.026(5) -0.006(4) 0.005(4) -0.008(4) C5 0.020(5) 0.023(5) 0.013(4) 0.006(4) 0.006(4) 0.009(4) C6 0.018(5) 0.027(5) 0.017(4) 0.004(4) 0.010(4) 0.008(4) C7 0.028(5) 0.028(5) 0.015(4) 0.005(4) 0.011(4) -0.003(4) C12 0.039(13) 0.030(11) 0.025(10) 0.008(9) 0.004(10) 0.005(10) C15 0.050(15) 0.036(13) 0.013(10) 0.003(9) -0.012(11) 0.012(12) C16 0.026(12) 0.040(13) 0.052(14) -0.003(11) -0.009(11) -0.017(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O2 1.730(5) . ? W1 O18 1.835(6) . ? W1 O5 1.897(6) 2_655 ? W1 O1 1.929(5) . ? W1 O3 1.952(6) . ? W1 O4 2.488(5) 2_655 ? W2 O7 1.716(6) . ? W2 O8 1.780(5) . ? W2 O6 1.932(5) . ? W2 O10 1.941(6) . ? W2 O5 2.018(5) . ? W2 O4 2.484(5) . ? W3 O16 1.725(5) . ? W3 O15 1.778(5) . ? W3 O14 1.889(6) . ? W3 O17 1.960(5) . ? W3 O18 2.033(6) . ? W3 O9 2.428(5) . ? W4 O12 1.731(5) . ? W4 O11 1.761(5) . ? W4 O10 1.910(5) . ? W4 O14 2.000(6) 2_655 ? W4 O13 2.000(5) 2_655 ? W4 O9 2.461(5) 2_655 ? W5 O19 1.713(6) . ? W5 O17 1.881(5) . ? W5 O1 1.899(5) . ? W5 O3 1.917(5) 2_655 ? W5 O6 1.921(6) . ? W5 O4 2.424(5) . ? Co1 O8 2.020(5) . ? Co1 O11 2.023(5) . ? Co1 O15 2.065(5) . ? Co1 O13 2.070(5) . ? Co1 N1 2.169(7) . ? Co1 O9 2.265(5) . ? Co2 N3 1.568(13) 5_565 ? Co2 C17 1.819(19) 5_565 ? Co2 C11 1.921(17) 5_565 ? Co2 Co2 1.995(6) 5_565 ? Co2 O22' 2.019(13) . ? Co2 O22 2.040(14) . ? Co2 N3 2.213(16) . ? Co2 O23 2.345(9) . ? Na1 O34 2.24(2) . ? Na1 O25 2.41(2) . ? Na1 O37" 2.59(3) . ? Na1 O15 2.967(18) . ? Na1 O19 3.011(16) 4 ? Na1' O24 2.11(2) . ? Na1' O34 2.77(3) . ? Na1' O37 2.88(5) . ? Na1' O1 2.92(2) 4 ? Na1' Na1' 4.21(5) 2 ? P2 O4 1.535(5) . ? P2 O4 1.535(5) 2_655 ? P2 O9 1.541(5) 2_655 ? P2 O9 1.541(5) . ? O1 Na1' 2.92(2) 4_545 ? O3 W5 1.917(5) 2_655 ? O4 W1 2.488(5) 2_655 ? O5 W1 1.897(6) 2_655 ? O9 W4 2.461(5) 2_655 ? O13 C8 1.436(9) . ? O13 W4 2.000(5) 2_655 ? O14 W4 2.000(6) 2_655 ? O19 Na1 3.011(16) 4_545 ? O20 C7 1.430(10) . ? O21 C16 1.409(14) . ? O22' C17 1.24(2) 5_565 ? O22' C18 1.44(3) 5_565 ? O22 C18 1.456(17) . ? O24 Na1' 2.11(2) 2 ? O34 C18 1.53(3) . ? N1 C4 1.484(10) . ? N1 C1 1.487(10) . ? N1 C5 1.498(10) . ? N2 C6 1.501(10) . ? N2 C3 1.501(11) . ? N2 C2 1.513(10) . ? N3 C13 1.485(15) . ? N3 C11 1.500(15) . ? N3 C17 1.531(16) . ? N3 Co2 1.568(13) 5_565 ? N4 C12 1.503(15) . ? N4 C14 1.505(15) . ? N4 C15 1.509(15) . ? C1 C2 1.486(11) . ? C3 C4 1.530(12) . ? C5 C8 1.510(11) . ? C6 C7 1.512(12) . ? C11 C12 1.508(16) . ? C11 Co2 1.921(17) 5_565 ? C13 C14 1.519(16) . ? C15 C16 1.501(16) . ? C17 O22' 1.24(2) 5_565 ? C17 C18 1.508(16) . ? C17 Co2 1.819(19) 5_565 ? C18 O22' 1.44(3) 5_565 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 W1 O18 103.9(2) . . ? O2 W1 O5 101.5(2) . 2_655 ? O18 W1 O5 91.7(2) . 2_655 ? O2 W1 O1 101.3(2) . . ? O18 W1 O1 87.5(2) . . ? O5 W1 O1 156.7(2) 2_655 . ? O2 W1 O3 101.7(2) . . ? O18 W1 O3 154.3(2) . . ? O5 W1 O3 85.5(2) 2_655 . ? O1 W1 O3 85.2(2) . . ? O2 W1 O4 171.2(2) . 2_655 ? O18 W1 O4 83.4(2) . 2_655 ? O5 W1 O4 73.01(19) 2_655 2_655 ? O1 W1 O4 83.7(2) . 2_655 ? O3 W1 O4 71.37(19) . 2_655 ? O7 W2 O8 103.8(2) . . ? O7 W2 O6 100.5(3) . . ? O8 W2 O6 92.7(2) . . ? O7 W2 O10 102.7(2) . . ? O8 W2 O10 91.7(2) . . ? O6 W2 O10 154.6(2) . . ? O7 W2 O5 99.3(2) . . ? O8 W2 O5 156.9(2) . . ? O6 W2 O5 84.0(2) . . ? O10 W2 O5 82.2(2) . . ? O7 W2 O4 168.3(2) . . ? O8 W2 O4 85.9(2) . . ? O6 W2 O4 72.2(2) . . ? O10 W2 O4 83.2(2) . . ? O5 W2 O4 71.30(19) . . ? O16 W3 O15 103.2(3) . . ? O16 W3 O14 100.1(2) . . ? O15 W3 O14 95.6(2) . . ? O16 W3 O17 102.0(2) . . ? O15 W3 O17 91.1(2) . . ? O14 W3 O17 154.7(2) . . ? O16 W3 O18 97.7(2) . . ? O15 W3 O18 158.6(2) . . ? O14 W3 O18 85.2(2) . . ? O17 W3 O18 79.9(2) . . ? O16 W3 O9 173.2(2) . . ? O15 W3 O9 79.5(2) . . ? O14 W3 O9 73.3(2) . . ? O17 W3 O9 84.06(19) . . ? O18 W3 O9 80.26(19) . . ? O12 W4 O11 104.8(3) . . ? O12 W4 O10 102.6(2) . . ? O11 W4 O10 94.0(2) . . ? O12 W4 O14 99.0(2) . 2_655 ? O11 W4 O14 155.4(2) . 2_655 ? O10 W4 O14 86.8(2) . 2_655 ? O12 W4 O13 97.4(2) . 2_655 ? O11 W4 O13 87.5(2) . 2_655 ? O10 W4 O13 158.9(2) . 2_655 ? O14 W4 O13 83.3(2) 2_655 2_655 ? O12 W4 O9 167.1(2) . 2_655 ? O11 W4 O9 84.7(2) . 2_655 ? O10 W4 O9 85.0(2) . 2_655 ? O14 W4 O9 70.85(19) 2_655 2_655 ? O13 W4 O9 74.11(19) 2_655 2_655 ? O19 W5 O17 103.3(2) . . ? O19 W5 O1 101.3(2) . . ? O17 W5 O1 86.9(2) . . ? O19 W5 O3 100.8(2) . 2_655 ? O17 W5 O3 155.8(2) . 2_655 ? O1 W5 O3 87.7(2) . 2_655 ? O19 W5 O6 99.9(2) . . ? O17 W5 O6 89.9(2) . . ? O1 W5 O6 158.7(2) . . ? O3 W5 O6 86.7(2) 2_655 . ? O19 W5 O4 171.5(2) . . ? O17 W5 O4 82.7(2) . . ? O1 W5 O4 84.9(2) . . ? O3 W5 O4 73.4(2) 2_655 . ? O6 W5 O4 73.8(2) . . ? O8 Co1 O11 85.5(2) . . ? O8 Co1 O15 88.7(2) . . ? O11 Co1 O15 168.2(2) . . ? O8 Co1 O13 170.0(2) . . ? O11 Co1 O13 96.1(2) . . ? O15 Co1 O13 87.9(2) . . ? O8 Co1 N1 106.4(2) . . ? O11 Co1 N1 96.7(2) . . ? O15 Co1 N1 94.8(2) . . ? O13 Co1 N1 83.3(2) . . ? O8 Co1 O9 92.7(2) . . ? O11 Co1 O9 91.8(2) . . ? O15 Co1 O9 78.2(2) . . ? O13 Co1 O9 77.34(19) . . ? N1 Co1 O9 159.6(2) . . ? N3 Co2 C17 53.1(6) 5_565 5_565 ? N3 Co2 C11 49.7(6) 5_565 5_565 ? C17 Co2 C11 81.1(7) 5_565 5_565 ? N3 Co2 Co2 75.7(6) 5_565 5_565 ? C17 Co2 Co2 100.0(6) 5_565 5_565 ? C11 Co2 Co2 110.1(5) 5_565 5_565 ? N3 Co2 O22' 87.0(6) 5_565 . ? C17 Co2 O22' 37.4(6) 5_565 . ? C11 Co2 O22' 116.9(7) 5_565 . ? Co2 Co2 O22' 96.3(4) 5_565 . ? N3 Co2 O22 99.2(7) 5_565 . ? C17 Co2 O22 148.0(8) 5_565 . ? C11 Co2 O22 67.5(7) 5_565 . ? Co2 Co2 O22 85.7(4) 5_565 . ? O22' Co2 O22 173.8(6) . . ? N3 Co2 N3 119.1(5) 5_565 . ? C17 Co2 N3 125.6(6) 5_565 . ? C11 Co2 N3 140.2(6) 5_565 . ? Co2 Co2 N3 43.4(3) 5_565 . ? O22' Co2 N3 97.9(5) . . ? O22 Co2 N3 79.6(6) . . ? N3 Co2 O23 146.9(6) 5_565 . ? C17 Co2 O23 112.3(6) 5_565 . ? C11 Co2 O23 102.6(5) 5_565 . ? Co2 Co2 O23 136.9(3) 5_565 . ? O22' Co2 O23 92.9(4) . . ? O22 Co2 O23 81.7(5) . . ? N3 Co2 O23 93.7(4) . . ? O34 Na1 O25 133.5(9) . . ? O34 Na1 O37" 118.2(10) . . ? O25 Na1 O37" 58.0(8) . . ? O34 Na1 O15 102.5(8) . . ? O25 Na1 O15 68.1(6) . . ? O37" Na1 O15 125.7(8) . . ? O34 Na1 O19 75.5(6) . 4 ? O25 Na1 O19 139.6(7) . 4 ? O37" Na1 O19 141.9(9) . 4 ? O15 Na1 O19 79.5(4) . 4 ? O24 Na1' O34 86.5(9) . . ? O24 Na1' O37 64.8(11) . . ? O34 Na1' O37 110.5(12) . . ? O24 Na1' O1 76.1(10) . 4 ? O34 Na1' O1 110.6(8) . 4 ? O37 Na1' O1 119.9(12) . 4 ? O24 Na1' Na1' 3.6(9) . 2 ? O34 Na1' Na1' 85.3(8) . 2 ? O37 Na1' Na1' 62.2(10) . 2 ? O1 Na1' Na1' 79.7(5) 4 2 ? O4 P2 O4 108.5(4) . 2_655 ? O4 P2 O9 109.0(3) . 2_655 ? O4 P2 O9 109.9(3) 2_655 2_655 ? O4 P2 O9 109.9(3) . . ? O4 P2 O9 109.0(3) 2_655 . ? O9 P2 O9 110.5(4) 2_655 . ? W5 O1 W1 147.6(3) . . ? W5 O1 Na1' 101.0(5) . 4_545 ? W1 O1 Na1' 108.4(5) . 4_545 ? W5 O3 W1 126.0(3) 2_655 . ? P2 O4 W5 127.6(3) . . ? P2 O4 W2 126.0(3) . . ? W5 O4 W2 88.52(18) . . ? P2 O4 W1 124.3(3) . 2_655 ? W5 O4 W1 89.13(17) . 2_655 ? W2 O4 W1 89.32(16) . 2_655 ? W1 O5 W2 126.4(3) 2_655 . ? W5 O6 W2 125.5(3) . . ? W2 O8 Co1 145.1(3) . . ? P2 O9 Co1 122.3(3) . . ? P2 O9 W3 127.8(3) . . ? Co1 O9 W3 87.30(19) . . ? P2 O9 W4 125.2(3) . 2_655 ? Co1 O9 W4 93.26(18) . 2_655 ? W3 O9 W4 90.08(16) . 2_655 ? W4 O10 W2 142.5(3) . . ? W4 O11 Co1 144.7(3) . . ? C8 O13 W4 128.1(4) . 2_655 ? C8 O13 Co1 106.3(4) . . ? W4 O13 Co1 115.2(2) 2_655 . ? W3 O14 W4 125.6(3) . 2_655 ? W3 O15 Co1 114.8(3) . . ? W3 O15 Na1 105.3(4) . . ? Co1 O15 Na1 139.8(4) . . ? W5 O17 W3 155.0(3) . . ? W1 O18 W3 154.3(3) . . ? W5 O19 Na1 120.4(4) . 4_545 ? C17 O22' C18 67.9(11) 5_565 5_565 ? C17 O22' Co2 62.5(10) 5_565 . ? C18 O22' Co2 106.5(10) 5_565 . ? C18 O22 Co2 116.8(11) . . ? Na1' O24 Na1' 172.8(19) . 2 ? C18 O34 Na1 146.4(15) . . ? C18 O34 Na1' 132.3(14) . . ? Na1 O34 Na1' 28.6(7) . . ? C4 N1 C1 107.4(6) . . ? C4 N1 C5 110.0(6) . . ? C1 N1 C5 110.1(6) . . ? C4 N1 Co1 111.9(5) . . ? C1 N1 Co1 113.7(5) . . ? C5 N1 Co1 103.8(5) . . ? C6 N2 C3 110.0(6) . . ? C6 N2 C2 111.7(6) . . ? C3 N2 C2 109.4(6) . . ? C13 N3 C11 108.4(13) . . ? C13 N3 C17 107.3(13) . . ? C11 N3 C17 106.8(12) . . ? C13 N3 Co2 173.9(13) . 5_565 ? C11 N3 Co2 77.5(9) . 5_565 ? C17 N3 Co2 71.9(9) . 5_565 ? C13 N3 Co2 113.8(11) . . ? C11 N3 Co2 118.4(11) . . ? C17 N3 Co2 101.1(10) . . ? Co2 N3 Co2 60.9(5) 5_565 . ? C12 N4 C14 112.6(13) . . ? C12 N4 C15 110.4(11) . . ? C14 N4 C15 109.2(12) . . ? C2 C1 N1 112.3(6) . . ? C1 C2 N2 111.7(7) . . ? N2 C3 C4 111.1(6) . . ? N1 C4 C3 110.4(7) . . ? N1 C5 C8 112.1(7) . . ? N2 C6 C7 111.4(7) . . ? O20 C7 C6 109.6(7) . . ? O13 C8 C5 106.6(6) . . ? N3 C11 C12 112.5(14) . . ? N3 C11 Co2 52.8(7) . 5_565 ? C12 C11 Co2 127.3(14) . 5_565 ? N4 C12 C11 107.9(13) . . ? N3 C13 C14 113.6(13) . . ? N4 C14 C13 107.6(13) . . ? C16 C15 N4 109.5(12) . . ? O21 C16 C15 108.1(13) . . ? O22' C17 C18 62.2(13) 5_565 . ? O22' C17 N3 127.4(17) 5_565 . ? C18 C17 N3 109.2(15) . . ? O22' C17 Co2 80.1(12) 5_565 5_565 ? C18 C17 Co2 113.9(14) . 5_565 ? N3 C17 Co2 55.0(7) . 5_565 ? O22' C18 O22 91.6(15) 5_565 . ? O22' C18 C17 49.9(11) 5_565 . ? O22 C18 C17 108.7(15) . . ? O22' C18 O34 134.7(18) 5_565 . ? O22 C18 O34 120.1(15) . . ? C17 C18 O34 129.4(17) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 26.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 1.67 _refine_diff_density_min -1.57 _refine_diff_density_rms 0.29 # Attachment 'Compound 2.cif' data_cr4-51 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 698662' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C24 H81 N6 Na2 Ni3 O56 P W10' _chemical_formula_weight 3441.53 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 19.7772(8) _cell_length_b 14.9644(7) _cell_length_c 24.4378(11) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 106.709(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6927.1(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 5809 _cell_measurement_theta_min 5.7 _cell_measurement_theta_max 56.6 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 3.300 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6304 _exptl_absorpt_coefficient_mu 17.474 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1278 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2739 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Apex2' _diffrn_measurement_method '\w & \p scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 28971 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0465 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0406 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_h_max 24 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -29 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_theta_min 1.73 _diffrn_reflns_theta_max 26.00 _reflns_number_total 6635 _reflns_number_gt 5284 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker Apex2' _computing_cell_refinement 'Bruker Apex2' _computing_data_reduction 'Bruker Apex2' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (sHELDRICK, 1997' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Crystals of this compound have very weak diffraction, but its isostructure cobalt compound diffract very well (compound 1 reported in the same paper). As both crystals of Ni and Co compounds have identical unit cell, cluster positions and similar chemical analyses, we assign the formula of this compound 'C24 H81 N6 Na2 Ni3 O56 P W10' to be the same as its cobalt analogues with Ni replacing Co, however some Na and Ni sites in solvent area are missing due to too weak diffraction of the crystals. Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0506P)^2^+222.4496P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 6635 _refine_ls_number_parameters 384 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0534 _refine_ls_R_factor_gt 0.0374 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1080 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0988 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.032 _refine_ls_restrained_S_all 1.032 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.91653(2) 0.70478(3) 0.14711(2) 0.02392(13) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.97815(2) 0.86447(3) 0.39080(2) 0.02083(12) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.81080(2) 0.88260(3) 0.19596(2) 0.02220(13) Uani 1 1 d . . . W4 W 1.08623(2) 1.03497(3) 0.351087(19) 0.02020(12) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.90284(2) 0.70008(3) 0.29450(2) 0.02376(13) Uani 1 1 d . . . Ni1 Ni 0.89874(7) 1.03010(9) 0.28444(6) 0.0177(3) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 0.686(2) 0.924(3) 0.2860(18) 0.112(13) Uiso 0.25 1 d P . . Na2 Na 0.519(2) 0.871(3) 0.331(2) 0.144(15) Uiso 0.30 1 d P . . P1 P 1.0000 0.8722(2) 0.2500 0.0169(8) Uani 1 2 d S . . O1 O 1.1179(4) 1.1119(5) 0.4049(4) 0.0282(19) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.9978(4) 1.0698(5) 0.3177(3) 0.0205(17) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.0582(4) 0.9386(5) 0.3909(3) 0.0215(17) Uani 1 1 d . . . O4 O 1.0520(4) 0.7666(5) 0.4075(3) 0.0251(18) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.9713(4) 0.8798(6) 0.4592(3) 0.0284(19) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.9185(4) 0.9447(5) 0.3495(3) 0.0241(18) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.9934(4) 0.8120(5) 0.2994(3) 0.0206(17) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.9140(4) 0.7658(5) 0.3640(3) 0.0232(18) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.9339(4) 0.9312(5) 0.2290(3) 0.0193(17) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.8419(4) 0.7915(5) 0.2549(3) 0.0258(18) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.9167(4) 0.6692(5) 0.2235(3) 0.0248(18) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.8456(5) 0.6185(5) 0.3029(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 1.0087(4) 0.6450(5) 0.1675(4) 0.0282(19) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.8635(5) 0.6244(6) 0.1061(4) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.8540(4) 0.7939(5) 0.1529(3) 0.0252(18) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.8075(4) 0.9650(5) 0.2475(3) 0.0242(18) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.7232(4) 0.8555(5) 0.1661(4) 0.0276(19) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.8254(4) 0.9665(5) 0.1423(3) 0.0241(18) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.8851(4) 1.0997(5) 0.2109(3) 0.0222(17) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.7928(8) 1.1326(10) 0.5291(5) 0.086(5) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.622(3) 0.938(3) 0.207(2) 0.085(14) Uiso 0.30 1 d P . . O22 O 0.7724(18) 0.838(2) 0.367(2) 0.19(3) Uani 0.50 1 d P . . O23 O 0.5000 0.989(3) 0.2500 0.108(15) Uani 0.50 2 d SP . . O24 O 0.5000 0.736(3) 0.2500 0.201(18) Uani 1 2 d S . . O26 O 0.5734(18) 0.744(2) 0.4658(14) 0.079(10) Uiso 0.40 1 d P . . O27' O 0.8337(14) 0.7270(17) 0.9719(11) 0.088(7) Uiso 0.60 1 d P . . O27 O 0.804(2) 0.718(2) 0.9387(16) 0.079(10) Uiso 0.40 1 d P . . O28 O 0.6874(19) 1.049(2) 0.0827(15) 0.053(9) Uiso 0.30 1 d P . . O29 O 0.951(3) 0.659(3) 0.995(2) 0.046(12) Uiso 0.20 1 d P . . O30 O 0.812(3) 0.732(4) 0.428(2) 0.050(13) Uiso 0.20 1 d P . . N1 N 0.8498(5) 1.1408(6) 0.3106(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.8389(6) 1.1041(7) 0.4249(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.8241(7) 1.1533(9) 0.2041(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.8369(7) 1.2052(9) 0.2599(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.7804(6) 1.1226(9) 0.3212(5) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.8964(7) 1.1872(9) 0.3619(6) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.7905(6) 1.0604(8) 0.3721(5) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.9089(7) 1.1259(8) 0.4140(6) 0.031(3) Uiso 1 1 d . . . C7 C 0.8527(8) 1.0414(11) 0.4753(6) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.7909(10) 1.0464(14) 0.5009(7) 0.069(5) Uani 1 1 d . . . O29' O 1.028(3) 0.576(4) 1.043(3) 0.13(2) Uiso 0.30 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0237(2) 0.0220(2) 0.0258(3) -0.00407(19) 0.0067(2) -0.00767(19) W2 0.0199(2) 0.0241(2) 0.0194(2) 0.00377(18) 0.00719(19) 0.00446(18) W3 0.0156(2) 0.0250(2) 0.0258(3) 0.00391(19) 0.00571(19) -0.00314(18) W4 0.0172(2) 0.0217(2) 0.0214(2) -0.00330(18) 0.00486(19) 0.00172(17) W5 0.0236(2) 0.0210(2) 0.0277(3) 0.00418(19) 0.0090(2) -0.00368(18) Ni1 0.0136(7) 0.0204(7) 0.0199(7) 0.0043(6) 0.0061(6) 0.0043(5) P1 0.0168(19) 0.0142(19) 0.020(2) 0.000 0.0057(17) 0.000 O1 0.029(4) 0.028(4) 0.030(5) -0.004(4) 0.011(4) -0.001(4) O2 0.019(4) 0.021(4) 0.024(4) 0.002(3) 0.010(3) 0.004(3) O3 0.020(4) 0.024(4) 0.020(4) -0.004(3) 0.005(3) 0.005(3) O4 0.025(4) 0.028(4) 0.021(4) 0.006(3) 0.003(3) 0.008(3) O5 0.025(4) 0.037(5) 0.026(4) 0.001(4) 0.012(4) 0.006(4) O6 0.022(4) 0.030(4) 0.023(4) 0.004(3) 0.011(3) 0.003(3) O7 0.020(4) 0.020(4) 0.022(4) 0.004(3) 0.007(3) 0.002(3) O8 0.022(4) 0.023(4) 0.027(4) 0.008(3) 0.011(3) 0.001(3) O9 0.014(4) 0.024(4) 0.021(4) 0.001(3) 0.006(3) 0.004(3) O10 0.024(4) 0.024(4) 0.030(4) 0.004(3) 0.009(4) -0.001(3) O11 0.030(4) 0.021(4) 0.025(4) -0.001(3) 0.009(4) -0.003(3) O12 0.039(5) 0.023(4) 0.035(5) 0.006(4) 0.013(4) -0.009(4) O13 0.033(5) 0.021(4) 0.033(5) -0.003(4) 0.013(4) -0.004(3) O14 0.031(5) 0.031(5) 0.037(5) -0.005(4) 0.010(4) -0.012(4) O15 0.023(4) 0.029(4) 0.022(4) 0.001(3) 0.004(3) -0.001(3) O16 0.018(4) 0.030(4) 0.024(4) 0.004(3) 0.004(3) 0.005(3) O17 0.019(4) 0.028(4) 0.035(5) 0.006(4) 0.008(4) -0.003(3) O18 0.012(4) 0.033(5) 0.025(4) 0.008(4) 0.001(3) -0.003(3) O19 0.019(4) 0.026(4) 0.025(4) 0.003(3) 0.011(3) 0.007(3) O20 0.096(10) 0.111(12) 0.049(7) -0.017(7) 0.018(7) 0.055(9) O22 0.11(2) 0.10(2) 0.44(7) -0.18(4) 0.20(4) -0.08(2) O23 0.14(4) 0.07(3) 0.12(4) 0.000 0.05(3) 0.000 O24 0.048(14) 0.37(6) 0.21(3) 0.000 0.073(19) 0.000 N1 0.028(5) 0.023(5) 0.025(5) 0.003(4) 0.004(4) 0.002(4) N2 0.030(6) 0.036(6) 0.026(6) -0.002(5) 0.002(5) 0.004(5) C1 0.035(7) 0.040(8) 0.035(7) 0.006(6) 0.007(6) 0.008(6) C2 0.043(8) 0.035(7) 0.030(7) 0.010(6) 0.021(6) 0.010(6) C3 0.018(6) 0.048(8) 0.032(7) 0.006(6) 0.014(5) 0.009(5) C4 0.031(7) 0.039(8) 0.035(7) 0.000(6) -0.003(6) 0.007(6) C5 0.030(6) 0.033(7) 0.024(6) 0.002(5) 0.010(5) -0.001(5) C7 0.040(8) 0.062(10) 0.031(7) 0.003(7) 0.013(7) 0.018(7) C8 0.074(13) 0.095(15) 0.042(10) 0.013(10) 0.020(9) 0.020(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O14 1.716(8) . ? W1 O15 1.851(8) . ? W1 O4 1.871(8) 2_755 ? W1 O11 1.941(8) . ? W1 O13 1.963(8) . ? W1 O7 2.473(7) 2_755 ? W2 O5 1.730(8) . ? W2 O6 1.780(8) . ? W2 O3 1.933(8) . ? W2 O8 1.934(8) . ? W2 O4 2.025(8) . ? W2 O7 2.466(8) . ? W3 O17 1.723(8) . ? W3 O16 1.777(8) . ? W3 O18 1.896(8) . ? W3 O10 1.950(8) . ? W3 O15 2.030(8) . ? W3 O9 2.445(7) . ? W4 O1 1.724(8) . ? W4 O2 1.781(7) . ? W4 O3 1.908(8) . ? W4 O18 1.992(7) 2_755 ? W4 O19 2.012(8) 2_755 ? W4 O9 2.439(7) 2_755 ? W5 O12 1.717(8) . ? W5 O11 1.889(8) . ? W5 O10 1.895(8) . ? W5 O13 1.915(8) 2_755 ? W5 O8 1.920(8) . ? W5 O7 2.430(7) . ? Ni1 O2 1.984(7) . ? Ni1 O6 1.989(8) . ? Ni1 O16 2.020(8) . ? Ni1 O19 2.028(8) . ? Ni1 N1 2.109(10) . ? Ni1 O9 2.248(8) . ? Na1 O21 1.99(6) . ? Na1 O22 2.56(7) . ? Na1 O16 2.88(4) . ? Na1 Na2 3.85(6) . ? Na2 O23 2.60(6) . ? Na2 O24 2.78(6) . ? Na2 O21 2.86(7) 2_655 ? Na2 Na2 3.81(9) 2_655 ? P1 O9 1.538(7) 2_755 ? P1 O9 1.538(7) . ? P1 O7 1.541(8) 2_755 ? P1 O7 1.541(8) . ? O4 W1 1.871(8) 2_755 ? O7 W1 2.473(7) 2_755 ? O9 W4 2.439(7) 2_755 ? O13 W5 1.915(8) 2_755 ? O18 W4 1.992(7) 2_755 ? O19 C1 1.418(15) . ? O19 W4 2.012(8) 2_755 ? O20 C8 1.46(2) . ? O21 Na2 2.86(7) 2_655 ? O23 Na2 2.60(5) 2_655 ? O24 Na2 2.78(6) 2_655 ? O27' O27 0.87(4) . ? N1 C3 1.491(16) . ? N1 C4 1.496(16) . ? N1 C2 1.532(15) . ? N2 C7 1.509(17) . ? N2 C5 1.517(15) . ? N2 C6 1.518(17) . ? C1 C2 1.525(19) . ? C3 C5 1.520(17) . ? C4 C6 1.530(18) . ? C7 C8 1.53(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O14 W1 O15 103.9(4) . . ? O14 W1 O4 101.7(4) . 2_755 ? O15 W1 O4 93.7(4) . 2_755 ? O14 W1 O11 101.6(4) . . ? O15 W1 O11 86.6(3) . . ? O4 W1 O11 155.9(3) 2_755 . ? O14 W1 O13 101.3(4) . . ? O15 W1 O13 154.4(3) . . ? O4 W1 O13 86.0(4) 2_755 . ? O11 W1 O13 83.5(3) . . ? O14 W1 O7 171.7(4) . 2_755 ? O15 W1 O7 83.6(3) . 2_755 ? O4 W1 O7 73.7(3) 2_755 2_755 ? O11 W1 O7 82.4(3) . 2_755 ? O13 W1 O7 71.7(3) . 2_755 ? O5 W2 O6 103.6(4) . . ? O5 W2 O3 102.4(4) . . ? O6 W2 O3 91.3(3) . . ? O5 W2 O8 101.6(4) . . ? O6 W2 O8 93.4(3) . . ? O3 W2 O8 153.7(3) . . ? O5 W2 O4 98.9(3) . . ? O6 W2 O4 157.5(3) . . ? O3 W2 O4 82.6(3) . . ? O8 W2 O4 83.2(3) . . ? O5 W2 O7 168.8(3) . . ? O6 W2 O7 86.3(3) . . ? O3 W2 O7 82.6(3) . . ? O8 W2 O7 71.9(3) . . ? O4 W2 O7 71.5(3) . . ? O17 W3 O16 103.1(4) . . ? O17 W3 O18 101.4(3) . . ? O16 W3 O18 94.3(4) . . ? O17 W3 O10 102.4(4) . . ? O16 W3 O10 91.7(3) . . ? O18 W3 O10 153.5(3) . . ? O17 W3 O15 98.5(4) . . ? O16 W3 O15 158.2(3) . . ? O18 W3 O15 84.5(3) . . ? O10 W3 O15 80.5(3) . . ? O17 W3 O9 173.7(3) . . ? O16 W3 O9 78.2(3) . . ? O18 W3 O9 72.3(3) . . ? O10 W3 O9 83.8(3) . . ? O15 W3 O9 80.7(3) . . ? O1 W4 O2 104.4(4) . . ? O1 W4 O3 102.2(4) . . ? O2 W4 O3 93.7(3) . . ? O1 W4 O18 99.4(3) . 2_755 ? O2 W4 O18 155.5(3) . 2_755 ? O3 W4 O18 86.9(3) . 2_755 ? O1 W4 O19 97.6(4) . 2_755 ? O2 W4 O19 88.1(3) . 2_755 ? O3 W4 O19 159.0(3) . 2_755 ? O18 W4 O19 83.0(3) 2_755 2_755 ? O1 W4 O9 167.5(3) . 2_755 ? O2 W4 O9 84.6(3) . 2_755 ? O3 W4 O9 85.6(3) . 2_755 ? O18 W4 O9 71.0(3) 2_755 2_755 ? O19 W4 O9 73.7(3) 2_755 2_755 ? O12 W5 O11 102.2(4) . . ? O12 W5 O10 103.3(4) . . ? O11 W5 O10 86.9(4) . . ? O12 W5 O13 100.2(4) . 2_755 ? O11 W5 O13 89.2(4) . 2_755 ? O10 W5 O13 156.4(3) . 2_755 ? O12 W5 O8 99.8(4) . . ? O11 W5 O8 158.0(3) . . ? O10 W5 O8 88.7(3) . . ? O13 W5 O8 86.3(3) 2_755 . ? O12 W5 O7 170.5(3) . . ? O11 W5 O7 85.1(3) . . ? O10 W5 O7 83.0(3) . . ? O13 W5 O7 73.5(3) 2_755 . ? O8 W5 O7 73.0(3) . . ? O2 Ni1 O6 85.5(3) . . ? O2 Ni1 O16 167.7(3) . . ? O6 Ni1 O16 89.5(3) . . ? O2 Ni1 O19 94.2(3) . . ? O6 Ni1 O19 169.8(3) . . ? O16 Ni1 O19 88.7(3) . . ? O2 Ni1 N1 97.3(3) . . ? O6 Ni1 N1 105.3(4) . . ? O16 Ni1 N1 94.9(4) . . ? O19 Ni1 N1 84.8(3) . . ? O2 Ni1 O9 90.2(3) . . ? O6 Ni1 O9 92.0(3) . . ? O16 Ni1 O9 78.7(3) . . ? O19 Ni1 O9 77.8(3) . . ? N1 Ni1 O9 161.6(3) . . ? O21 Na1 O22 154(3) . . ? O21 Na1 O16 91(2) . . ? O22 Na1 O16 86.1(14) . . ? O21 Na1 Na2 86(2) . . ? O22 Na1 Na2 96.3(16) . . ? O16 Na1 Na2 177.6(16) . . ? O23 Na2 O24 89.5(17) . . ? O23 Na2 O21 66.4(14) . 2_655 ? O24 Na2 O21 95.7(17) . 2_655 ? O23 Na2 Na2 42.8(12) . 2_655 ? O24 Na2 Na2 46.6(11) . 2_655 ? O21 Na2 Na2 77.1(17) 2_655 2_655 ? O23 Na2 Na1 66.0(12) . . ? O24 Na2 Na1 84.1(13) . . ? O21 Na2 Na1 132.4(19) 2_655 . ? Na2 Na2 Na1 68.6(15) 2_655 . ? O9 P1 O9 109.9(6) 2_755 . ? O9 P1 O7 110.0(4) 2_755 2_755 ? O9 P1 O7 109.2(4) . 2_755 ? O9 P1 O7 109.2(4) 2_755 . ? O9 P1 O7 110.0(4) . . ? O7 P1 O7 108.5(6) 2_755 . ? W4 O2 Ni1 145.4(4) . . ? W4 O3 W2 142.2(4) . . ? W1 O4 W2 125.7(4) 2_755 . ? W2 O6 Ni1 146.4(5) . . ? P1 O7 W5 126.2(4) . . ? P1 O7 W2 125.7(4) . . ? W5 O7 W2 89.1(3) . . ? P1 O7 W1 125.7(4) . 2_755 ? W5 O7 W1 89.3(2) . 2_755 ? W2 O7 W1 89.1(2) . 2_755 ? W5 O8 W2 126.0(4) . . ? P1 O9 Ni1 123.9(4) . . ? P1 O9 W4 124.1(4) . 2_755 ? Ni1 O9 W4 93.3(3) . 2_755 ? P1 O9 W3 127.5(4) . . ? Ni1 O9 W3 86.8(2) . . ? W4 O9 W3 90.4(2) 2_755 . ? W5 O10 W3 154.4(5) . . ? W5 O11 W1 148.9(5) . . ? W5 O13 W1 125.4(4) 2_755 . ? W1 O15 W3 154.3(4) . . ? W3 O16 Ni1 116.2(4) . . ? W3 O16 Na1 106.6(9) . . ? Ni1 O16 Na1 132.6(9) . . ? W3 O18 W4 126.1(4) . 2_755 ? C1 O19 W4 126.9(7) . 2_755 ? C1 O19 Ni1 106.6(7) . . ? W4 O19 Ni1 115.2(4) 2_755 . ? Na1 O21 Na2 125(3) . 2_655 ? Na2 O23 Na2 94(2) 2_655 . ? Na2 O24 Na2 87(2) . 2_655 ? C3 N1 C4 108.4(10) . . ? C3 N1 C2 107.9(9) . . ? C4 N1 C2 107.7(10) . . ? C3 N1 Ni1 115.8(8) . . ? C4 N1 Ni1 113.1(7) . . ? C2 N1 Ni1 103.4(7) . . ? C7 N2 C5 110.4(10) . . ? C7 N2 C6 108.5(10) . . ? C5 N2 C6 109.1(10) . . ? O19 C1 C2 105.5(10) . . ? C1 C2 N1 110.4(10) . . ? N1 C3 C5 110.1(9) . . ? N1 C4 C6 109.4(11) . . ? N2 C5 C3 109.5(10) . . ? N2 C6 C4 109.7(10) . . ? N2 C7 C8 109.1(12) . . ? O20 C8 C7 108.8(17) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.973 _diffrn_reflns_theta_full 26.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.973 _refine_diff_density_max 1.64 _refine_diff_density_min -1.23 _refine_diff_density_rms 0.30 # Attachment 'Compound 4.cif' data_cr4-48bco9 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 698663' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C144 H553 Co27 N36 Na18 O467 P15 W81' _chemical_formula_weight 27624.55 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Hexagonal _symmetry_space_group_name_H-M P63/m loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z' '-x+y, -x, z' '-x, -y, z+1/2' 'y, -x+y, z+1/2' 'x-y, x, z+1/2' '-x, -y, -z' 'y, -x+y, -z' 'x-y, x, -z' 'x, y, -z-1/2' '-y, x-y, -z-1/2' '-x+y, -x, -z-1/2' _cell_length_a 34.7146(5) _cell_length_b 34.7146(5) _cell_length_c 31.5499(14) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 120.00 _cell_volume 32927.0(16) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 2.786 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 25102 _exptl_absorpt_coefficient_mu 14.887 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0945 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.3822 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Apex2' _diffrn_measurement_method '\w & \p scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 50661 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0870 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0814 _diffrn_reflns_limit_h_min -33 _diffrn_reflns_limit_h_max 32 _diffrn_reflns_limit_k_min -33 _diffrn_reflns_limit_k_max 33 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_theta_min 1.74 _diffrn_reflns_theta_max 20.00 _reflns_number_total 9830 _reflns_number_gt 5756 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker Apex2' _computing_cell_refinement 'Bruker Apex2' _computing_data_reduction 'Bruker Apex2' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1435P)^2^+5545.7017P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 9830 _refine_ls_number_parameters 624 _refine_ls_number_restraints 7 _refine_ls_R_factor_all 0.1770 _refine_ls_R_factor_gt 0.1181 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3587 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2853 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.038 _refine_ls_restrained_S_all 1.038 _refine_ls_shift/su_max 0.007 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.55035(4) 0.13961(4) 0.53955(5) 0.0717(5) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.44009(4) 0.23326(4) 0.53706(5) 0.0783(5) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.43816(4) 0.23238(5) 0.42727(6) 0.0923(6) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.54908(4) 0.13918(4) 0.42202(5) 0.0854(5) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.43415(4) 0.08372(4) 0.54158(6) 0.0840(6) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.49721(4) 0.18466(4) 0.59564(5) 0.0700(5) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.43330(5) 0.08276(5) 0.42206(6) 0.0992(6) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.49355(5) 0.18267(5) 0.36726(6) 0.0959(6) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.37563(4) 0.13268(5) 0.48188(6) 0.0947(6) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.21903(4) 0.05779(4) 0.69494(5) 0.0807(5) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.14485(5) 0.18617(4) 0.69141(6) 0.0913(6) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.25765(5) 0.22012(5) 0.69015(6) 0.0936(6) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.18047(5) 0.12421(4) 0.63627(6) 0.0871(6) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.29736(6) 0.15312(7) 0.7500 0.0895(8) Uani 1 2 d S . . Co1 Co 0.61148(12) 0.24499(12) 0.48024(14) 0.0668(15) Uani 1 1 d . . . Co2 Co 0.56096(11) 0.28572(12) 0.53240(15) 0.0648(14) Uani 1 1 d . . . Co3 Co 0.55954(13) 0.28498(13) 0.42956(15) 0.0750(16) Uani 1 1 d . . . Co4 Co 0.01648(17) -0.06813(18) 0.7500 0.081(2) Uani 1 2 d S . . Co5 Co 0.10283(13) 0.02791(13) 0.69825(16) 0.0793(16) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 0.6780(13) 0.4031(14) 0.6438(15) 0.110(14) Uiso 0.33 1 d P . 1 Na1' Na 0.6667 0.3333 0.6569(13) 0.025(10) Uiso 0.33 3 d SP A 2 Na2 Na 0.4304(6) 0.3124(6) 0.6116(7) 0.110(6) Uiso 0.75 1 d P . . Na3 Na 0.609(2) 0.097(3) 0.635(3) 0.12(3) Uiso 0.20 1 d P . . Na4 Na 0.6037(8) 0.2691(9) 0.3227(10) 0.071(8) Uiso 0.40 1 d P . . Na5 Na 0.2129(19) -0.0339(19) 0.648(2) 0.049(17) Uiso 0.15 1 d P . . Na6 Na 0.243(3) -0.084(3) 0.712(3) 0.09(3) Uiso 0.15 1 d P . . Na7 Na 0.315(2) 0.304(2) 0.558(2) 0.06(2) Uiso 0.15 1 d P . . P1 P 0.4974(2) 0.1883(2) 0.4830(3) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.6667 0.3333 0.4174(5) 0.064(4) Uani 1 3 d S . . P3 P 0.6667 0.3333 0.5435(5) 0.058(4) Uani 1 3 d S . . P4 P 0.1782(3) 0.1204(3) 0.7500 0.057(4) Uani 1 2 d S . . P5 P 0.0000 0.0000 0.6896(5) 0.079(5) Uani 1 3 d S . . O1 O 0.4943(6) 0.1889(6) 0.6537(7) 0.078(6) Uiso 1 1 d . . . O2 O 0.4957(5) 0.2731(5) 0.5357(6) 0.061(5) Uiso 1 1 d . . . O3 O 0.5415(6) 0.2391(6) 0.5777(6) 0.069(6) Uiso 1 1 d . . . O4 O 0.5815(6) 0.1168(6) 0.5591(6) 0.074(6) Uiso 1 1 d . . . O5 O 0.5412(6) 0.2328(6) 0.4791(6) 0.068(6) Uiso 1 1 d . . . O6 O 0.5911(5) 0.1964(5) 0.4346(6) 0.062(5) Uiso 1 1 d . . . O7 O 0.4530(5) 0.1969(5) 0.5747(6) 0.061(5) Uiso 1 1 d . . . O8 O 0.5786(6) 0.3388(6) 0.5793(7) 0.078(6) Uiso 1 1 d . . . O9 O 0.5439(6) 0.1232(7) 0.4829(7) 0.084(7) Uiso 1 1 d . . . O10 O 0.4959(7) 0.2711(7) 0.4299(8) 0.098(7) Uiso 1 1 d . . . O11 O 0.4575(6) 0.1948(6) 0.4791(6) 0.070(6) Uiso 1 1 d . . . O12 O 0.5337(6) 0.1549(7) 0.3713(7) 0.088(7) Uiso 1 1 d . . . O13 O 0.3959(8) 0.0280(8) 0.4045(9) 0.118(9) Uiso 1 1 d . . . O14 O 0.4256(6) 0.2477(6) 0.4850(6) 0.071(6) Uiso 1 1 d . . . O15 O 0.4152(6) 0.2557(6) 0.5696(7) 0.082(6) Uiso 1 1 d . . . O16 O 0.3980(6) 0.1071(6) 0.5237(7) 0.084(7) Uiso 1 1 d . . . O17 O 0.3193(6) 0.0980(7) 0.4817(7) 0.089(7) Uiso 1 1 d . . . O18 O 0.4454(6) 0.1176(6) 0.5881(7) 0.076(6) Uiso 1 1 d . . . O19 O 0.3937(6) 0.1063(7) 0.4435(7) 0.088(7) Uiso 1 1 d . . . O20 O 0.6742(6) 0.2481(6) 0.4806(6) 0.066(6) Uiso 1 1 d . . . O21 O 0.5388(6) 0.2378(7) 0.3841(7) 0.091(7) Uiso 1 1 d . . . O22 O 0.6240(6) 0.2937(6) 0.4349(7) 0.081(6) Uiso 1 1 d . . . O23 O 0.4857(6) 0.0839(6) 0.4148(6) 0.074(6) Uiso 1 1 d . . . O24 O 0.3850(5) 0.1756(6) 0.5242(6) 0.066(5) Uiso 1 1 d . . . O25 O 0.4899(7) 0.1843(7) 0.3133(8) 0.098(8) Uiso 1 1 d . . . O26 O 0.6219(5) 0.2914(6) 0.5254(6) 0.064(5) Uiso 1 1 d . . . O27 O 0.5765(4) 0.3378(6) 0.3809(6) 0.091(7) Uiso 1 1 d D . . O28 O 0.4139(6) 0.2545(6) 0.3931(6) 0.075(6) Uiso 1 1 d . . . O29 O 0.3822(7) 0.1740(7) 0.4426(8) 0.097(7) Uiso 1 1 d . . . O30 O 0.4469(7) 0.1205(7) 0.3741(7) 0.095(7) Uiso 1 1 d . . . O31 O 0.4952(6) 0.1621(6) 0.4398(6) 0.072(6) Uiso 1 1 d . . . O32 O 0.4972(5) 0.1613(6) 0.5222(6) 0.062(5) Uiso 1 1 d . . . O33 O 0.4366(6) 0.0729(6) 0.4841(6) 0.065(6) Uiso 1 1 d . . . O34 O 0.3976(6) 0.0310(7) 0.5619(7) 0.091(7) Uiso 1 1 d . . . O35 O 0.6667 0.3333 0.5921(10) 0.063(9) Uiso 1 3 d S . 1 O36 O 0.6667 0.3333 0.3643(16) 0.130(17) Uiso 1 3 d S . . O37 O 0.4482(6) 0.1945(6) 0.3901(7) 0.080(6) Uiso 1 1 d . . . O38 O 0.4861(6) 0.0837(7) 0.5442(7) 0.090(7) Uiso 1 1 d . . . O39 O 0.5905(5) 0.1947(5) 0.5234(6) 0.061(5) Uiso 1 1 d . . . O40 O 0.5772(7) 0.1162(7) 0.4004(7) 0.096(7) Uiso 1 1 d . . . O41 O 0.5338(6) 0.1567(6) 0.5921(6) 0.070(6) Uiso 1 1 d . . . O42 O 0.0817(9) -0.0140(9) 0.7500 0.084(9) Uiso 1 2 d S . . O43 O 0.2251(8) 0.0370(8) 0.7500 0.066(8) Uiso 1 2 d S . . O44 O 0.1613(6) 0.0259(6) 0.6958(6) 0.067(6) Uiso 1 1 d . . . O45 O 0.1814(6) 0.1198(6) 0.5829(7) 0.087(7) Uiso 1 1 d . . . O46 O 0.2107(7) 0.2319(8) 0.6839(8) 0.110(8) Uiso 1 1 d . . . O47 O 0.2572(8) 0.2348(9) 0.7500 0.078(9) Uiso 1 2 d S . . O48 O 0.2332(7) 0.0289(7) 0.6601(8) 0.098(8) Uiso 1 1 d . . . O49 O 0.1541(6) 0.1623(6) 0.6420(6) 0.074(6) Uiso 1 1 d . . . O50 O 0.1324(8) 0.0742(8) 0.6527(8) 0.112(8) Uiso 1 1 d . . . O51 O 0.0989(7) 0.1349(7) 0.7031(8) 0.098(7) Uiso 1 1 d . . . O52 O 0.3013(8) 0.2684(8) 0.6699(9) 0.068(8) Uiso 0.70 1 d P . . O53 O -0.0120(7) -0.0472(7) 0.7038(8) 0.095(7) Uiso 1 1 d . . . O54 O 0.2173(7) 0.1005(7) 0.6578(8) 0.098(7) Uiso 1 1 d . . . O55 O 0.1303(8) 0.0814(8) 0.7500 0.073(8) Uiso 1 2 d S . . O56 O 0.0000 0.0000 0.6411(13) 0.102(13) Uiso 1 3 d S . . O57 O 0.1868(6) 0.1509(6) 0.7079(7) 0.075(6) Uiso 1 1 d . . . O58 O 0.2143(9) 0.1030(9) 0.7500 0.087(10) Uiso 1 2 d S . . O59 O 0.2368(7) 0.1830(7) 0.6451(7) 0.095(7) Uiso 1 1 d . . . O60 O 0.0736(7) -0.0262(7) 0.6531(8) 0.099(7) Uiso 1 1 d . . . O61 O 0.1232(7) 0.2189(8) 0.6693(8) 0.108(8) Uiso 1 1 d . . . O62 O 0.2859(6) 0.1872(6) 0.7081(7) 0.081(6) Uiso 1 1 d . . . O63 O 0.2820(6) 0.1112(6) 0.7088(7) 0.077(6) Uiso 1 1 d . . . O64 O 0.1557(11) 0.2050(11) 0.7500 0.110(12) Uiso 1 2 d S . . O65 O 0.3560(9) 0.1808(9) 0.7500 0.083(9) Uiso 1 2 d S . . O66 O 0.4587(11) 0.0734(12) 0.6611(12) 0.122(13) Uiso 0.70 1 d P . . O67 O 0.1440(12) 0.9443(12) 0.7500 0.095(13) Uiso 0.80 2 d SP . . O68 O 0.1399(16) -0.0348(16) 0.6045(18) 0.155(19) Uiso 0.60 1 d P . . O69 O 0.4427(17) 0.3544(18) 0.5509(19) 0.19(2) Uiso 0.65 1 d P . . O70 O 0.5137(13) 0.9349(13) 0.6774(14) 0.130(15) Uiso 0.65 1 d P . . O71 O 0.455(3) 0.126(3) 0.7500 0.15(4) Uiso 0.40 2 d SP . . O72 O 0.4335(18) 0.9268(18) 0.709(2) 0.14(2) Uiso 0.50 1 d P . . O73 O 0.5791(16) 0.1522(17) 0.6621(18) 0.16(2) Uiso 0.60 1 d P . . O74 O 0.368(2) 0.305(2) 0.615(2) 0.09(2) Uiso 0.30 1 d P . . O75 O 0.415(3) 0.267(3) 0.678(3) 0.17(3) Uiso 0.40 1 d P . . O76 O 0.5532(17) 0.0237(18) 0.634(2) 0.083(18) Uiso 0.35 1 d P . . O77 O 0.231(2) 0.243(2) 0.561(2) 0.15(3) Uiso 0.45 1 d P . . O78 O 0.5021(12) 0.3256(13) 0.6184(14) 0.070(13) Uiso 0.45 1 d P . . O79 O 0.465(3) 0.236(3) 0.697(3) 0.12(3) Uiso 0.30 1 d P . . O80 O 0.645(2) 0.085(2) 0.411(2) 0.09(2) Uiso 0.30 1 d P . . O81 O 0.385(3) 0.976(3) 0.662(3) 0.14(3) Uiso 0.30 1 d P . . O82 O 0.330(2) 0.312(2) 0.483(2) 0.10(2) Uiso 0.30 1 d P . . O83 O 0.264(3) -0.015(3) 0.7500 0.19(4) Uiso 0.50 2 d SP . . O84 O 0.238(2) 0.339(2) 0.660(2) 0.13(2) Uiso 0.40 1 d P . . O85 O 0.217(2) 0.305(2) 0.7500 0.09(3) Uiso 0.40 2 d SP . . O86 O 0.0000 0.0000 0.5000 0.11(4) Uiso 0.50 6 d SP . . N1 N 0.5896(4) 0.3715(3) 0.2947(4) 0.115(15) Uiso 0.70 1 d PD . . N2 N 0.4903(9) 0.0049(10) 0.5451(10) 0.113(11) Uiso 1 1 d . . . N3 N 0.3382(9) 0.1152(9) 0.6406(10) 0.103(10) Uiso 1 1 d . . . N4 N 0.3160(11) 0.1552(12) 0.5763(13) 0.108(13) Uiso 0.80 1 d P . . C1 C 0.5381(5) 0.3350(6) 0.3562(6) 0.18(2) Uiso 1 1 d D . . C2 C 0.5850(11) 0.3379(6) 0.2620(8) 0.13(2) Uiso 0.70 1 d PD . . C3 C 0.5529(4) 0.3691(6) 0.3213(4) 0.107(16) Uiso 0.80 1 d PD . . C4 C 0.6070(8) 0.4128(5) 0.2683(6) 0.18(2) Uiso 1 1 d D . . C5 C 0.5120(13) 0.0247(13) 0.6248(14) 0.072(13) Uiso 0.70 1 d P . . C6 C 0.4787(12) -0.0085(13) 0.5932(14) 0.117(14) Uiso 1 1 d . . . C7 C 0.4560(12) -0.0230(12) 0.5136(13) 0.112(14) Uiso 1 1 d . . . C8 C 0.5346(13) 0.0075(13) 0.5294(14) 0.118(14) Uiso 1 1 d . . . C9 C 0.3651(14) 0.1674(15) 0.6370(16) 0.108(16) Uiso 0.80 1 d P . . C10 C 0.3315(11) 0.1795(12) 0.6155(13) 0.090(12) Uiso 0.90 1 d P . . C11 C 0.2909(13) 0.1136(13) 0.5841(14) 0.053(13) Uiso 0.60 1 d P . . C12 C 0.3196(13) 0.0943(13) 0.6003(14) 0.071(13) Uiso 0.70 1 d P . . C13 C 0.2849(14) 0.1708(15) 0.5512(16) 0.123(16) Uiso 0.90 1 d P . . C14 C 0.3720(18) 0.1059(5) 0.6717(19) 0.21(4) Uiso 0.70 1 d PD . . C15 C 0.356(2) 0.0582(7) 0.684(2) 0.18(3) Uiso 0.70 1 d PD . . C16 C 0.298(3) 0.203(3) 0.517(3) 0.22(4) Uiso 0.70 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0544(6) 0.0471(6) 0.1077(12) -0.0029(7) 0.0043(7) 0.0210(5) W2 0.0551(6) 0.0719(7) 0.1117(12) -0.0055(7) -0.0005(7) 0.0347(5) W3 0.0688(7) 0.0962(9) 0.1125(13) -0.0119(9) -0.0257(8) 0.0418(6) W4 0.0680(7) 0.0662(7) 0.1127(12) -0.0292(8) -0.0006(8) 0.0265(6) W5 0.0578(7) 0.0562(7) 0.1245(13) -0.0043(8) 0.0102(8) 0.0183(6) W6 0.0569(6) 0.0570(6) 0.0928(11) 0.0017(7) 0.0076(7) 0.0260(5) W7 0.0694(8) 0.0772(8) 0.1316(14) -0.0389(9) -0.0147(9) 0.0219(7) W8 0.0842(9) 0.0982(10) 0.0902(12) -0.0280(9) -0.0202(8) 0.0344(7) W9 0.0513(7) 0.0805(9) 0.1394(15) -0.0208(9) -0.0122(8) 0.0233(6) W10 0.0571(7) 0.0661(7) 0.1191(13) 0.0004(7) 0.0088(7) 0.0310(5) W11 0.0684(7) 0.0532(7) 0.1489(15) 0.0095(8) -0.0037(9) 0.0277(6) W12 0.0660(8) 0.0578(7) 0.1487(16) 0.0126(8) 0.0098(9) 0.0247(6) W13 0.0782(8) 0.0663(7) 0.1138(13) 0.0099(8) 0.0040(8) 0.0339(6) W14 0.0565(9) 0.0714(11) 0.137(2) 0.000 0.000 0.0291(8) Co1 0.0482(19) 0.0496(19) 0.097(3) -0.007(2) 0.001(2) 0.0199(15) Co2 0.0511(18) 0.0480(19) 0.095(3) 0.001(2) 0.000(2) 0.0242(15) Co3 0.068(2) 0.066(2) 0.084(3) -0.005(2) -0.009(2) 0.0281(18) Co4 0.055(3) 0.050(3) 0.137(6) 0.000 0.000 0.026(2) Co5 0.067(2) 0.062(2) 0.111(4) -0.006(2) -0.012(2) 0.0336(17) P1 0.043(3) 0.057(4) 0.070(6) -0.008(4) -0.004(4) 0.024(3) P2 0.063(5) 0.063(5) 0.068(10) 0.000 0.000 0.031(3) P3 0.049(5) 0.049(5) 0.076(10) 0.000 0.000 0.025(2) P4 0.024(4) 0.049(5) 0.099(9) 0.000 0.000 0.020(4) P5 0.063(6) 0.063(6) 0.111(13) 0.000 0.000 0.032(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O4 1.74(2) . ? W1 O39 1.787(15) . ? W1 O9 1.86(2) . ? W1 O41 1.94(2) . ? W1 O38 2.105(17) . ? W1 O32 2.38(2) . ? W2 O2 1.724(15) . ? W2 O15 1.75(2) . ? W2 O14 1.86(2) . ? W2 O7 1.94(2) . ? W2 O24 2.001(15) . ? W2 O11 2.51(2) . ? W3 O28 1.76(2) . ? W3 O10 1.77(2) . ? W3 O37 1.92(2) . ? W3 O14 2.01(2) . ? W3 O29 2.044(19) . ? W3 O11 2.39(2) . ? W4 O40 1.68(3) . ? W4 O6 1.827(15) . ? W4 O12 1.85(2) . ? W4 O9 1.98(2) . ? W4 O23 2.086(15) . ? W4 O31 2.43(2) . ? W5 O34 1.746(19) . ? W5 O18 1.80(2) . ? W5 O38 1.81(2) . ? W5 O33 1.864(19) . ? W5 O16 1.89(2) . ? W6 O3 1.831(16) . ? W6 O1 1.85(2) . ? W6 O7 1.91(2) . ? W6 O41 1.95(2) . ? W6 O18 2.128(16) . ? W6 O32 2.456(18) . ? W6 Na1 3.64(5) 2_655 ? W7 O13 1.77(2) . ? W7 O23 1.81(2) . ? W7 O30 1.90(2) . ? W7 O33 1.999(18) . ? W7 O19 2.03(2) . ? W8 O25 1.71(2) . ? W8 O21 1.847(18) . ? W8 O37 1.95(2) . ? W8 O30 1.958(19) . ? W8 O12 2.06(2) . ? W8 O31 2.41(2) . ? W9 O17 1.708(19) . ? W9 O19 1.81(2) . ? W9 O29 1.82(2) . ? W9 O24 1.901(19) . ? W9 O16 1.95(2) . ? W10 O48 1.72(3) . ? W10 O44 1.740(17) . ? W10 O54 1.91(2) . ? W10 O43 1.933(13) . ? W10 O63 2.086(16) . ? W10 O58 2.40(2) . ? W10 Na5 3.42(7) . ? W11 O51 1.735(19) . ? W11 O61 1.79(3) . ? W11 O49 1.87(2) . ? W11 O64 1.934(10) . ? W11 O46 2.04(2) . ? W11 O57 2.38(2) . ? W12 O52 1.72(2) . ? W12 O59 1.81(2) . ? W12 O46 1.88(3) . ? W12 O62 1.93(2) . ? W12 O47 1.958(9) . ? W12 O57 2.496(16) . ? W13 O45 1.69(2) . ? W13 O50 1.78(2) . ? W13 O54 1.96(3) . ? W13 O49 1.96(2) . ? W13 O59 2.019(18) . ? W13 O57 2.41(2) . ? W14 O65 1.76(3) . ? W14 O63 1.82(2) . ? W14 O63 1.82(2) 10_557 ? W14 O62 1.94(2) . ? W14 O62 1.94(2) 10_557 ? W14 O58 2.51(3) . ? Co1 O39 2.040(18) . ? Co1 O26 2.043(19) . ? Co1 O6 2.056(18) . ? Co1 O22 2.09(2) . ? Co1 O20 2.13(2) . ? Co1 O5 2.26(2) . ? Co2 O3 2.005(19) . ? Co2 O26 2.037(19) . ? Co2 O20 2.044(18) 3_665 ? Co2 O2 2.084(18) . ? Co2 O8 2.20(2) . ? Co2 O5 2.328(19) . ? Co3 O10 2.01(2) . ? Co3 O21 2.02(2) . ? Co3 O20 2.036(18) 3_665 ? Co3 O22 2.11(2) . ? Co3 O5 2.232(19) . ? Co3 O27 2.233(19) . ? Co4 O53 2.08(3) 10_557 ? Co4 O53 2.08(3) . ? Co4 O42 2.10(2) . ? Co4 O51 2.12(2) 3 ? Co4 O51 2.12(2) 12_557 ? Co4 O55 2.22(3) 3 ? Co5 O50 2.01(2) . ? Co5 O42 2.062(17) . ? Co5 O44 2.07(2) . ? Co5 O53 2.077(19) 2 ? Co5 O60 2.16(2) . ? Co5 O55 2.292(18) . ? Na1 O3 2.68(5) 3_665 ? Na1 O35 2.78(5) . ? Na1 W6 3.64(5) 3_665 ? Na1 Na1 3.90(8) 2_655 ? Na1 Na1 3.90(8) 3_665 ? Na2 O74 2.06(8) . ? Na2 O15 2.21(3) . ? Na2 O78 2.30(5) . ? Na2 O69 2.31(6) . ? Na2 O75 2.52(9) . ? Na2 Na3 2.56(9) 3_665 ? Na2 Na7 4.22(7) . ? Na3 O76 2.31(9) . ? Na3 Na2 2.56(8) 2_655 ? Na3 O78 2.59(8) 2_655 ? Na3 O73 2.72(12) . ? Na3 O4 2.79(9) . ? Na3 C5 3.05(8) . ? Na4 N1 2.48(4) 2_655 ? Na4 O36 2.57(4) . ? Na4 O21 2.75(4) . ? Na4 C4 2.92(4) 2_655 ? Na4 Na4 3.82(4) 3_665 ? Na4 Na4 3.82(4) 2_655 ? Na5 O48 1.96(7) . ? Na5 O68 2.87(9) . ? Na5 Na6 3.16(12) . ? Na6 Na6 2.43(18) 10_557 ? Na6 O83 2.44(13) . ? Na7 O82 2.41(11) . ? Na7 O74 2.55(11) . ? Na7 O77 2.60(8) . ? Na7 O13 3.02(7) 9_556 ? P1 O11 1.52(2) . ? P1 O5 1.538(16) . ? P1 O32 1.55(2) . ? P1 O31 1.62(2) . ? P2 O22 1.534(18) 2_655 ? P2 O22 1.534(18) . ? P2 O22 1.534(18) 3_665 ? P2 O36 1.67(5) . ? P3 O35 1.53(4) . ? P3 O26 1.611(16) 2_655 ? P3 O26 1.611(16) . ? P3 O26 1.611(16) 3_665 ? P4 O55 1.53(2) . ? P4 O57 1.63(2) 10_557 ? P4 O57 1.63(2) . ? P4 O58 1.64(4) . ? P5 O56 1.53(4) . ? P5 O53 1.54(2) 3 ? P5 O53 1.54(2) . ? P5 O53 1.54(2) 2 ? O3 Na1 2.68(5) 2_655 ? O13 Na7 3.02(7) 8_556 ? O20 Co3 2.036(18) 2_655 ? O20 Co2 2.044(18) 2_655 ? O27 C1 1.504(16) . ? O35 Na1 2.78(5) 3_665 ? O35 Na1 2.78(5) 2_655 ? O36 Na4 2.57(4) 2_655 ? O36 Na4 2.57(4) 3_665 ? O42 Co5 2.062(17) 10_557 ? O43 W10 1.933(13) 10_557 ? O47 W12 1.958(9) 10_557 ? O51 Co4 2.12(2) 2 ? O53 Co5 2.077(19) 3 ? O55 Co4 2.22(3) 2 ? O55 Co5 2.292(18) 10_557 ? O58 W10 2.40(2) 10_557 ? O64 W11 1.934(10) 10_557 ? O76 C5 1.48(8) . ? O78 Na3 2.59(8) 3_665 ? O83 Na6 2.44(13) 10_557 ? N1 C3 1.493(15) . ? N1 C4 1.498(15) . ? N1 C2 1.504(17) . ? N1 Na4 2.48(4) 3_665 ? N2 C7 1.48(4) . ? N2 C8 1.57(5) . ? N2 C6 1.58(5) . ? N3 C12 1.45(5) . ? N3 C9 1.57(5) . ? N3 C14 1.68(6) . ? N4 C11 1.28(5) . ? N4 C10 1.44(5) . ? N4 C13 1.64(7) . ? C1 C3 1.504(16) . ? C2 C2 0.76(5) 10_556 ? C4 C4 1.16(4) 10_556 ? C4 Na4 2.92(4) 3_665 ? C5 C6 1.53(5) . ? C7 C8 1.43(6) 7_656 ? C8 C7 1.43(6) 7_656 ? C9 C10 1.58(7) . ? C11 C12 1.54(7) . ? C13 C16 1.45(10) . ? C14 C15 1.503(18) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 W1 O39 104.9(8) . . ? O4 W1 O9 102.1(10) . . ? O39 W1 O9 87.9(8) . . ? O4 W1 O41 100.5(9) . . ? O39 W1 O41 96.2(8) . . ? O9 W1 O41 155.2(9) . . ? O4 W1 O38 99.7(9) . . ? O39 W1 O38 155.0(9) . . ? O9 W1 O38 82.8(8) . . ? O41 W1 O38 83.3(8) . . ? O4 W1 O32 169.0(7) . . ? O39 W1 O32 84.8(7) . . ? O9 W1 O32 83.2(9) . . ? O41 W1 O32 72.9(8) . . ? O38 W1 O32 71.1(8) . . ? O2 W2 O15 105.1(8) . . ? O2 W2 O14 96.1(8) . . ? O15 W2 O14 97.9(10) . . ? O2 W2 O7 90.4(8) . . ? O15 W2 O7 104.7(9) . . ? O14 W2 O7 153.9(8) . . ? O2 W2 O24 157.6(9) . . ? O15 W2 O24 97.3(8) . . ? O14 W2 O24 80.7(7) . . ? O7 W2 O24 83.6(7) . . ? O2 W2 O11 86.5(7) . . ? O15 W2 O11 164.8(8) . . ? O14 W2 O11 70.7(8) . . ? O7 W2 O11 84.6(7) . . ? O24 W2 O11 71.5(7) . . ? O28 W3 O10 107.7(10) . . ? O28 W3 O37 102.4(10) . . ? O10 W3 O37 91.3(10) . . ? O28 W3 O14 103.0(9) . . ? O10 W3 O14 94.0(9) . . ? O37 W3 O14 151.0(9) . . ? O28 W3 O29 98.7(9) . . ? O10 W3 O29 153.6(11) . . ? O37 W3 O29 82.8(9) . . ? O14 W3 O29 79.8(8) . . ? O28 W3 O11 169.3(7) . . ? O10 W3 O11 82.1(9) . . ? O37 W3 O11 81.3(8) . . ? O14 W3 O11 71.4(8) . . ? O29 W3 O11 71.6(8) . . ? O40 W4 O6 105.4(9) . . ? O40 W4 O12 96.4(11) . . ? O6 W4 O12 93.3(8) . . ? O40 W4 O9 104.6(11) . . ? O6 W4 O9 90.3(8) . . ? O12 W4 O9 156.9(10) . . ? O40 W4 O23 96.6(9) . . ? O6 W4 O23 157.8(9) . . ? O12 W4 O23 81.3(8) . . ? O9 W4 O23 86.7(7) . . ? O40 W4 O31 165.9(8) . . ? O6 W4 O31 85.5(7) . . ? O12 W4 O31 73.8(9) . . ? O9 W4 O31 83.8(9) . . ? O23 W4 O31 72.3(7) . . ? O34 W5 O18 101.1(10) . . ? O34 W5 O38 100.7(10) . . ? O18 W5 O38 94.1(10) . . ? O34 W5 O33 103.2(9) . . ? O18 W5 O33 155.6(8) . . ? O38 W5 O33 84.2(9) . . ? O34 W5 O16 105.6(10) . . ? O18 W5 O16 86.3(10) . . ? O38 W5 O16 153.1(9) . . ? O33 W5 O16 84.5(9) . . ? O3 W6 O1 106.1(8) . . ? O3 W6 O7 91.0(8) . . ? O1 W6 O7 104.1(9) . . ? O3 W6 O41 94.4(8) . . ? O1 W6 O41 99.9(9) . . ? O7 W6 O41 152.9(8) . . ? O3 W6 O18 155.4(8) . . ? O1 W6 O18 98.5(8) . . ? O7 W6 O18 82.6(8) . . ? O41 W6 O18 81.6(8) . . ? O3 W6 O32 84.8(7) . . ? O1 W6 O32 166.6(8) . . ? O7 W6 O32 83.1(7) . . ? O41 W6 O32 71.0(8) . . ? O18 W6 O32 70.9(7) . . ? O3 W6 Na1 45.2(10) . 2_655 ? O1 W6 Na1 65.3(9) . 2_655 ? O7 W6 Na1 118.6(8) . 2_655 ? O41 W6 Na1 82.9(8) . 2_655 ? O18 W6 Na1 155.2(10) . 2_655 ? O32 W6 Na1 121.4(8) . 2_655 ? O13 W7 O23 100.0(11) . . ? O13 W7 O30 106.7(11) . . ? O23 W7 O30 89.0(10) . . ? O13 W7 O33 101.3(10) . . ? O23 W7 O33 89.1(9) . . ? O30 W7 O33 151.9(8) . . ? O13 W7 O19 104.8(11) . . ? O23 W7 O19 154.8(8) . . ? O30 W7 O19 88.4(10) . . ? O33 W7 O19 81.5(9) . . ? O25 W8 O21 107.0(10) . . ? O25 W8 O37 106.3(11) . . ? O21 W8 O37 91.9(9) . . ? O25 W8 O30 96.4(9) . . ? O21 W8 O30 156.5(10) . . ? O37 W8 O30 83.2(9) . . ? O25 W8 O12 98.9(11) . . ? O21 W8 O12 92.5(9) . . ? O37 W8 O12 151.9(9) . . ? O30 W8 O12 81.8(9) . . ? O25 W8 O31 165.7(10) . . ? O21 W8 O31 84.2(8) . . ? O37 W8 O31 81.6(8) . . ? O30 W8 O31 72.3(8) . . ? O12 W8 O31 71.3(8) . . ? O17 W9 O19 101.9(10) . . ? O17 W9 O29 101.6(10) . . ? O19 W9 O29 90.3(11) . . ? O17 W9 O24 104.0(9) . . ? O19 W9 O24 154.0(8) . . ? O29 W9 O24 87.4(10) . . ? O17 W9 O16 104.8(9) . . ? O19 W9 O16 84.6(10) . . ? O29 W9 O16 153.6(8) . . ? O24 W9 O16 86.0(9) . . ? O48 W10 O44 102.3(9) . . ? O48 W10 O54 101.0(11) . . ? O44 W10 O54 91.7(9) . . ? O48 W10 O43 103.8(12) . . ? O44 W10 O43 93.2(9) . . ? O54 W10 O43 153.0(10) . . ? O48 W10 O63 100.0(9) . . ? O44 W10 O63 157.6(9) . . ? O54 W10 O63 82.2(8) . . ? O43 W10 O63 83.2(9) . . ? O48 W10 O58 167.9(10) . . ? O44 W10 O58 88.4(9) . . ? O54 W10 O58 84.1(9) . . ? O43 W10 O58 69.5(10) . . ? O63 W10 O58 69.6(9) . . ? O48 W10 Na5 23.4(12) . . ? O44 W10 Na5 84.2(12) . . ? O54 W10 Na5 116.4(13) . . ? O43 W10 Na5 90.5(14) . . ? O63 W10 Na5 117.9(12) . . ? O58 W10 Na5 158.2(12) . . ? O51 W11 O61 105.8(11) . . ? O51 W11 O49 89.8(10) . . ? O61 W11 O49 100.2(11) . . ? O51 W11 O64 93.9(12) . . ? O61 W11 O64 103.3(15) . . ? O49 W11 O64 154.2(14) . . ? O51 W11 O46 156.8(12) . . ? O61 W11 O46 97.1(10) . . ? O49 W11 O46 82.8(9) . . ? O64 W11 O46 83.9(11) . . ? O51 W11 O57 84.9(10) . . ? O61 W11 O57 166.2(9) . . ? O49 W11 O57 70.6(8) . . ? O64 W11 O57 84.3(13) . . ? O46 W11 O57 72.0(9) . . ? O52 W12 O59 104.2(11) . . ? O52 W12 O46 100.7(12) . . ? O59 W12 O46 89.6(11) . . ? O52 W12 O62 103.0(11) . . ? O59 W12 O62 87.0(10) . . ? O46 W12 O62 156.1(9) . . ? O52 W12 O47 102.8(11) . . ? O59 W12 O47 153.0(9) . . ? O46 W12 O47 85.6(12) . . ? O62 W12 O47 86.7(12) . . ? O52 W12 O57 169.5(11) . . ? O59 W12 O57 68.9(8) . . ? O46 W12 O57 71.9(9) . . ? O62 W12 O57 84.9(7) . . ? O47 W12 O57 84.4(8) . . ? O45 W13 O50 104.6(10) . . ? O45 W13 O54 105.2(11) . . ? O50 W13 O54 88.8(11) . . ? O45 W13 O49 100.9(10) . . ? O50 W13 O49 96.0(11) . . ? O54 W13 O49 151.3(9) . . ? O45 W13 O59 100.1(9) . . ? O50 W13 O59 155.2(11) . . ? O54 W13 O59 82.6(9) . . ? O49 W13 O59 81.3(9) . . ? O45 W13 O57 164.9(8) . . ? O50 W13 O57 87.8(9) . . ? O54 W13 O57 83.3(9) . . ? O49 W13 O57 68.7(8) . . ? O59 W13 O57 68.1(8) . . ? O65 W14 O63 103.5(9) . . ? O65 W14 O63 103.5(9) . 10_557 ? O63 W14 O63 91.1(13) . 10_557 ? O65 W14 O62 101.5(9) . . ? O63 W14 O62 86.2(9) . . ? O63 W14 O62 154.8(8) 10_557 . ? O65 W14 O62 101.5(9) . 10_557 ? O63 W14 O62 154.8(8) . 10_557 ? O63 W14 O62 86.2(9) 10_557 10_557 ? O62 W14 O62 85.8(14) . 10_557 ? O65 W14 O58 171.4(13) . . ? O63 W14 O58 70.8(8) . . ? O63 W14 O58 70.8(8) 10_557 . ? O62 W14 O58 84.7(8) . . ? O62 W14 O58 84.7(8) 10_557 . ? O39 Co1 O26 93.2(7) . . ? O39 Co1 O6 86.4(7) . . ? O26 Co1 O6 171.2(8) . . ? O39 Co1 O22 172.4(8) . . ? O26 Co1 O22 87.5(8) . . ? O6 Co1 O22 91.8(8) . . ? O39 Co1 O20 87.6(7) . . ? O26 Co1 O20 100.5(7) . . ? O6 Co1 O20 88.2(7) . . ? O22 Co1 O20 99.8(8) . . ? O39 Co1 O5 87.7(7) . . ? O26 Co1 O5 84.8(7) . . ? O6 Co1 O5 86.5(7) . . ? O22 Co1 O5 84.8(7) . . ? O20 Co1 O5 173.1(7) . . ? O3 Co2 O26 94.0(8) . . ? O3 Co2 O20 171.4(8) . 3_665 ? O26 Co2 O20 89.1(8) . 3_665 ? O3 Co2 O2 84.4(8) . . ? O26 Co2 O2 173.5(7) . . ? O20 Co2 O2 91.6(8) 3_665 . ? O3 Co2 O8 92.1(8) . . ? O26 Co2 O8 98.7(7) . . ? O20 Co2 O8 95.3(7) 3_665 . ? O2 Co2 O8 87.7(7) . . ? O3 Co2 O5 91.7(7) . . ? O26 Co2 O5 83.1(7) . . ? O20 Co2 O5 80.7(7) 3_665 . ? O2 Co2 O5 90.7(7) . . ? O8 Co2 O5 175.7(8) . . ? O10 Co3 O21 84.6(9) . . ? O10 Co3 O20 91.2(9) . 3_665 ? O21 Co3 O20 172.0(8) . 3_665 ? O10 Co3 O22 173.1(9) . . ? O21 Co3 O22 95.5(9) . . ? O20 Co3 O22 87.9(8) 3_665 . ? O10 Co3 O5 88.2(8) . . ? O21 Co3 O5 89.8(8) . . ? O20 Co3 O5 83.2(7) 3_665 . ? O22 Co3 O5 84.9(8) . . ? O10 Co3 O27 90.4(8) . . ? O21 Co3 O27 91.1(8) . . ? O20 Co3 O27 95.7(7) 3_665 . ? O22 Co3 O27 96.5(7) . . ? O5 Co3 O27 178.2(8) . . ? O53 Co4 O53 88.8(14) 10_557 . ? O53 Co4 O42 100.1(9) 10_557 . ? O53 Co4 O42 100.1(9) . . ? O53 Co4 O51 171.1(9) 10_557 3 ? O53 Co4 O51 90.8(9) . 3 ? O42 Co4 O51 88.7(10) . 3 ? O53 Co4 O51 90.8(9) 10_557 12_557 ? O53 Co4 O51 171.1(9) . 12_557 ? O42 Co4 O51 88.7(10) . 12_557 ? O51 Co4 O51 88.3(12) 3 12_557 ? O53 Co4 O55 84.6(7) 10_557 3 ? O53 Co4 O55 84.6(7) . 3 ? O42 Co4 O55 173.4(12) . 3 ? O51 Co4 O55 86.5(9) 3 3 ? O51 Co4 O55 86.5(9) 12_557 3 ? O50 Co5 O42 171.1(10) . . ? O50 Co5 O44 83.2(10) . . ? O42 Co5 O44 90.9(11) . . ? O50 Co5 O53 95.5(11) . 2 ? O42 Co5 O53 89.7(12) . 2 ? O44 Co5 O53 174.9(9) . 2 ? O50 Co5 O60 93.1(9) . . ? O42 Co5 O60 93.5(9) . . ? O44 Co5 O60 89.3(8) . . ? O53 Co5 O60 95.8(10) 2 . ? O50 Co5 O55 91.2(8) . . ? O42 Co5 O55 82.2(8) . . ? O44 Co5 O55 92.1(9) . . ? O53 Co5 O55 82.9(10) 2 . ? O60 Co5 O55 175.5(8) . . ? O3 Na1 O35 92.4(16) 3_665 . ? O3 Na1 W6 28.9(6) 3_665 3_665 ? O35 Na1 W6 119.3(16) . 3_665 ? O3 Na1 Na1 126.7(11) 3_665 2_655 ? O35 Na1 Na1 45.5(8) . 2_655 ? W6 Na1 Na1 139.1(14) 3_665 2_655 ? O3 Na1 Na1 118.0(16) 3_665 3_665 ? O35 Na1 Na1 45.5(8) . 3_665 ? W6 Na1 Na1 144.6(14) 3_665 3_665 ? Na1 Na1 Na1 60.000(2) 2_655 3_665 ? O74 Na2 O15 99(2) . . ? O74 Na2 O78 171(3) . . ? O15 Na2 O78 89.2(15) . . ? O74 Na2 O69 89(3) . . ? O15 Na2 O69 87.3(17) . . ? O78 Na2 O69 96.3(19) . . ? O74 Na2 O75 90(3) . . ? O15 Na2 O75 94(2) . . ? O78 Na2 O75 85(2) . . ? O69 Na2 O75 179(3) . . ? O74 Na2 Na3 110(3) . 3_665 ? O15 Na2 Na3 147(2) . 3_665 ? O78 Na2 Na3 64(2) . 3_665 ? O69 Na2 Na3 77(2) . 3_665 ? O75 Na2 Na3 103(3) . 3_665 ? O74 Na2 Na7 27(2) . . ? O15 Na2 Na7 84.5(13) . . ? O78 Na2 Na7 160.9(16) . . ? O69 Na2 Na7 65.4(17) . . ? O75 Na2 Na7 113(2) . . ? Na3 Na2 Na7 114(2) 3_665 . ? O76 Na3 Na2 120(4) . 2_655 ? O76 Na3 O78 167(4) . 2_655 ? Na2 Na3 O78 53.1(17) 2_655 2_655 ? O76 Na3 O73 112(4) . . ? Na2 Na3 O73 128(3) 2_655 . ? O78 Na3 O73 76(3) 2_655 . ? O76 Na3 O4 93(3) . . ? Na2 Na3 O4 97(3) 2_655 . ? O78 Na3 O4 78(2) 2_655 . ? O73 Na3 O4 79(3) . . ? O76 Na3 C5 28(2) . . ? Na2 Na3 C5 141(4) 2_655 . ? O78 Na3 C5 151(4) 2_655 . ? O73 Na3 C5 88(3) . . ? O4 Na3 C5 75(2) . . ? N1 Na4 O36 110.7(11) 2_655 . ? N1 Na4 O21 118.4(12) 2_655 . ? O36 Na4 O21 98.9(14) . . ? N1 Na4 C4 30.8(5) 2_655 2_655 ? O36 Na4 C4 140.9(13) . 2_655 ? O21 Na4 C4 107.7(10) . 2_655 ? N1 Na4 Na4 129.0(10) 2_655 3_665 ? O36 Na4 Na4 41.9(8) . 3_665 ? O21 Na4 Na4 109.3(12) . 3_665 ? C4 Na4 Na4 140.8(7) 2_655 3_665 ? N1 Na4 Na4 73.5(11) 2_655 2_655 ? O36 Na4 Na4 41.9(8) . 2_655 ? O21 Na4 Na4 135.1(7) . 2_655 ? C4 Na4 Na4 100.6(12) 2_655 2_655 ? Na4 Na4 Na4 60.000(2) 3_665 2_655 ? O48 Na5 O68 86(3) . . ? O48 Na5 Na6 117(3) . . ? O68 Na5 Na6 147(2) . . ? O48 Na5 W10 20.3(12) . . ? O68 Na5 W10 82(2) . . ? Na6 Na5 W10 111(2) . . ? Na6 Na6 O83 60(2) 10_557 . ? Na6 Na6 Na5 129(2) 10_557 . ? O83 Na6 Na5 78(3) . . ? O82 Na7 O74 125(4) . . ? O82 Na7 O77 103(3) . . ? O74 Na7 O77 119(3) . . ? O82 Na7 O13 106(3) . 9_556 ? O74 Na7 O13 70(2) . 9_556 ? O77 Na7 O13 133(3) . 9_556 ? O82 Na7 Na2 104(3) . . ? O74 Na7 Na2 21.3(19) . . ? O77 Na7 Na2 133(3) . . ? O13 Na7 Na2 73.4(14) 9_556 . ? O11 P1 O5 111.2(12) . . ? O11 P1 O32 115.2(11) . . ? O5 P1 O32 112.1(10) . . ? O11 P1 O31 103.0(11) . . ? O5 P1 O31 104.0(10) . . ? O32 P1 O31 110.4(11) . . ? O22 P2 O22 107.8(10) 2_655 . ? O22 P2 O22 107.8(10) 2_655 3_665 ? O22 P2 O22 107.8(10) . 3_665 ? O22 P2 O36 111.1(9) 2_655 . ? O22 P2 O36 111.1(9) . . ? O22 P2 O36 111.1(9) 3_665 . ? O35 P3 O26 110.8(8) . 2_655 ? O35 P3 O26 110.8(8) . . ? O26 P3 O26 108.1(9) 2_655 . ? O35 P3 O26 110.8(8) . 3_665 ? O26 P3 O26 108.1(9) 2_655 3_665 ? O26 P3 O26 108.1(9) . 3_665 ? O55 P4 O57 109.8(9) . 10_557 ? O55 P4 O57 109.8(9) . . ? O57 P4 O57 109.1(16) 10_557 . ? O55 P4 O58 111.5(16) . . ? O57 P4 O58 108.3(10) 10_557 . ? O57 P4 O58 108.3(10) . . ? O56 P5 O53 106.9(11) . 3 ? O56 P5 O53 106.9(11) . . ? O53 P5 O53 111.9(10) 3 . ? O56 P5 O53 106.9(11) . 2 ? O53 P5 O53 111.9(10) 3 2 ? O53 P5 O53 111.9(10) . 2 ? W2 O2 Co2 146.4(11) . . ? W6 O3 Co2 145.5(11) . . ? W6 O3 Na1 105.9(14) . 2_655 ? Co2 O3 Na1 107.8(13) . 2_655 ? W1 O4 Na3 141(2) . . ? P1 O5 Co3 127.5(11) . . ? P1 O5 Co1 128.4(13) . . ? Co3 O5 Co1 90.9(6) . . ? P1 O5 Co2 119.2(11) . . ? Co3 O5 Co2 90.7(7) . . ? Co1 O5 Co2 88.6(6) . . ? W4 O6 Co1 143.5(10) . . ? W6 O7 W2 146.2(9) . . ? W1 O9 W4 150.2(12) . . ? W3 O10 Co3 150.8(15) . . ? P1 O11 W3 131.7(11) . . ? P1 O11 W2 120.1(10) . . ? W3 O11 W2 90.1(7) . . ? W4 O12 W8 123.6(12) . . ? W7 O13 Na7 113.8(19) . 8_556 ? W2 O14 W3 127.3(12) . . ? W2 O15 Na2 142.8(11) . . ? W5 O16 W9 153.7(13) . . ? W5 O18 W6 126.6(10) . . ? W9 O19 W7 154.3(13) . . ? Co3 O20 Co2 105.4(7) 2_655 2_655 ? Co3 O20 Co1 118.8(10) 2_655 . ? Co2 O20 Co1 118.2(10) 2_655 . ? W8 O21 Co3 145.0(12) . . ? W8 O21 Na4 108.1(11) . . ? Co3 O21 Na4 106.9(9) . . ? P2 O22 Co1 133.6(13) . . ? P2 O22 Co3 125.4(13) . . ? Co1 O22 Co3 99.3(8) . . ? W7 O23 W4 126.3(11) . . ? W9 O24 W2 129.1(10) . . ? P3 O26 Co2 122.3(11) . . ? P3 O26 Co1 132.1(12) . . ? Co2 O26 Co1 103.5(7) . . ? C1 O27 Co3 116.3(9) . . ? W9 O29 W3 128.6(12) . . ? W7 O30 W8 129.2(12) . . ? P1 O31 W8 129.4(12) . . ? P1 O31 W4 123.2(11) . . ? W8 O31 W4 90.8(7) . . ? P1 O32 W1 127.2(10) . . ? P1 O32 W6 123.7(11) . . ? W1 O32 W6 90.8(6) . . ? W5 O33 W7 154.9(12) . . ? P3 O35 Na1 125.9(11) . 3_665 ? P3 O35 Na1 125.9(11) . 2_655 ? Na1 O35 Na1 89.1(16) 3_665 2_655 ? P3 O35 Na1 125.9(11) . . ? Na1 O35 Na1 89.1(16) 3_665 . ? Na1 O35 Na1 89.1(16) 2_655 . ? P2 O36 Na4 120.8(12) . 2_655 ? P2 O36 Na4 120.8(12) . . ? Na4 O36 Na4 96.2(16) 2_655 . ? P2 O36 Na4 120.8(12) . 3_665 ? Na4 O36 Na4 96.2(16) 2_655 3_665 ? Na4 O36 Na4 96.2(16) . 3_665 ? W3 O37 W8 144.2(10) . . ? W5 O38 W1 126.5(12) . . ? W1 O39 Co1 149.3(10) . . ? W1 O41 W6 124.5(11) . . ? Co5 O42 Co5 104.7(12) . 10_557 ? Co5 O42 Co4 118.4(9) . . ? Co5 O42 Co4 118.4(9) 10_557 . ? W10 O43 W10 128.0(16) 10_557 . ? W10 O44 Co5 144.9(11) . . ? W12 O46 W11 125.1(13) . . ? W12 O47 W12 149.4(18) 10_557 . ? W10 O48 Na5 136(2) . . ? W11 O49 W13 128.3(11) . . ? W13 O50 Co5 147.3(15) . . ? W11 O51 Co4 144.9(13) . 2 ? P5 O53 Co5 124.2(14) . 3 ? P5 O53 Co4 130.6(13) . . ? Co5 O53 Co4 101.3(10) 3 . ? W10 O54 W13 145.0(12) . . ? P4 O55 Co4 127.6(18) . 2 ? P4 O55 Co5 123.0(11) . . ? Co4 O55 Co5 91.1(8) 2 . ? P4 O55 Co5 123.0(11) . 10_557 ? Co4 O55 Co5 91.1(8) 2 10_557 ? Co5 O55 Co5 90.9(9) . 10_557 ? P4 O57 W11 123.5(12) . . ? P4 O57 W13 124.2(11) . . ? W11 O57 W13 91.8(7) . . ? P4 O57 W12 125.4(10) . . ? W11 O57 W12 91.0(7) . . ? W13 O57 W12 90.9(7) . . ? P4 O58 W10 123.7(8) . . ? P4 O58 W10 123.7(8) . 10_557 ? W10 O58 W10 92.7(12) . 10_557 ? P4 O58 W14 124.6(15) . . ? W10 O58 W14 91.3(9) . . ? W10 O58 W14 91.3(9) 10_557 . ? W12 O59 W13 131.9(12) . . ? W12 O62 W14 151.8(13) . . ? W14 O63 W10 128.2(11) . . ? W11 O64 W11 145.8(18) 10_557 . ? Na2 O74 Na7 132(4) . . ? C5 O76 Na3 105(4) . . ? Na2 O78 Na3 63(2) . 3_665 ? Na6 O83 Na6 60(5) . 10_557 ? C3 N1 C4 106.9(13) . . ? C3 N1 C2 125.7(16) . . ? C4 N1 C2 101.4(14) . . ? C3 N1 Na4 123.1(12) . 3_665 ? C4 N1 Na4 91.0(13) . 3_665 ? C2 N1 Na4 101.3(17) . 3_665 ? C7 N2 C8 106(3) . . ? C7 N2 C6 117(3) . . ? C8 N2 C6 115(3) . . ? C12 N3 C9 112(3) . . ? C12 N3 C14 127(3) . . ? C9 N3 C14 101(2) . . ? C11 N4 C10 110(4) . . ? C11 N4 C13 106(3) . . ? C10 N4 C13 110(4) . . ? O27 C1 C3 112.7(13) . . ? C2 C2 N1 133.3(12) 10_556 . ? N1 C3 C1 113.7(16) . . ? C4 C4 N1 123.7(9) 10_556 . ? C4 C4 Na4 125.9(7) 10_556 3_665 ? N1 C4 Na4 58.2(11) . 3_665 ? O76 C5 C6 119(4) . . ? O76 C5 Na3 47(3) . . ? C6 C5 Na3 143(3) . . ? C5 C6 N2 115(3) . . ? C8 C7 N2 116(3) 7_656 . ? C7 C8 N2 111(4) 7_656 . ? N3 C9 C10 104(3) . . ? N4 C10 C9 109(4) . . ? N4 C11 C12 109(4) . . ? N3 C12 C11 107(4) . . ? C16 C13 N4 127(5) . . ? C15 C14 N3 116(3) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.935 _diffrn_reflns_theta_full 20.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.935 _refine_diff_density_max 3.11 _refine_diff_density_min -1.93 _refine_diff_density_rms 0.40 # Attachment 'compound 3.cif' data_sad _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 698664' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C12 H45 Co2 N3 Na2 O44.50 P W9' _chemical_formula_weight 2792.97 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.460(2) _cell_length_b 13.112(2) _cell_length_c 17.209(2) _cell_angle_alpha 80.46(1) _cell_angle_beta 80.38(1) _cell_angle_gamma 67.59(1) _cell_volume 2546(1) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min 2 _cell_measurement_theta_max 27.5 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour Purple _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 3.643 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2502 _exptl_absorpt_coefficient_mu 21.028 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0435 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2840 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Nonius Kappa CCD' _diffrn_measurement_method '\w & \p scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 38101 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0709 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0942 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 1.78 _diffrn_reflns_theta_max 27.50 _reflns_number_total 11644 _reflns_number_gt 7592 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Collect (Nonius BV, 1997-2000)' _computing_cell_refinement 'HKL Scalepack (Otwinowski & Minor 1997)' _computing_data_reduction 'HKL Denzo and Scalepack (Otinowski & Minor 1997)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker-AXS APEX II software suite' _computing_publication_material 'Bruker-AXS APEX II software suite' _refine_special_details ; Due to too highly disorders for the sodium ions in the solvent area, no further sodium sites were assigned except the one coordinating to the organic ligands. The extra solvent oxygen sites (more than the water oxygen number in the formula) can be considered as partially occupied sodium missing in the solvent area for the contribution of x-ray diffraction. Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0341P)^2^+88.0568P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment riding _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 11644 _refine_ls_number_parameters 672 _refine_ls_number_restraints 10 _refine_ls_R_factor_all 0.1102 _refine_ls_R_factor_gt 0.0585 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1244 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1076 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.013 _refine_ls_restrained_S_all 1.013 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.28311(6) 0.71648(6) 0.86860(4) 0.02533(17) Uani 1 1 d . . . W2 W -0.00828(6) 0.79270(6) 0.85561(4) 0.02282(17) Uani 1 1 d . . . W3 W -0.19194(6) 1.08667(6) 0.81745(4) 0.02156(16) Uani 1 1 d . . . W4 W -0.06647(7) 1.28208(6) 0.79248(4) 0.02972(18) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.24651(7) 1.20056(6) 0.80405(4) 0.02905(19) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.41391(6) 0.92842(6) 0.84113(4) 0.02480(17) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.17547(7) 0.81026(6) 0.68539(4) 0.02225(19) Uani 0.9140(14) 1 d P . . W8 W -0.00845(6) 1.10695(6) 0.64617(4) 0.02101(19) Uani 0.9140(14) 1 d P . . W9 W 0.30896(6) 1.02570(7) 0.65772(4) 0.02254(19) Uani 0.9140(14) 1 d P . . O1 O 0.3807(11) 0.5845(10) 0.8922(7) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.2305(9) 0.7709(9) 0.9612(6) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1392(11) 0.6830(9) 0.8769(6) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.1289(9) 0.8832(9) 0.8203(6) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2812(10) 0.7088(10) 0.7544(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3790(10) 0.7993(10) 0.8340(7) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.0287(9) 0.8441(9) 0.9509(6) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.0893(10) 0.7089(9) 0.8702(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.1162(10) 0.9293(10) 0.8150(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.0527(10) 0.7685(10) 0.7448(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.1711(9) 1.0704(9) 0.9223(6) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.3340(11) 1.0985(12) 0.8183(6) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.2042(11) 1.2361(9) 0.8018(6) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.1480(10) 1.0900(10) 0.7003(6) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.0049(9) 1.0821(10) 0.7936(6) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.0656(11) 1.2495(9) 0.8966(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.1378(14) 1.4240(11) 0.7796(7) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.0554(11) 1.2482(10) 0.6811(6) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1943(10) 1.1827(9) 0.9066(6) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.2846(13) 1.3157(10) 0.7955(7) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.2200(10) 1.0255(10) 0.8019(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.2943(11) 1.1592(10) 0.6914(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.3931(10) 1.0822(10) 0.8187(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.4262(9) 0.9410(10) 0.7217(6) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.5596(11) 0.8718(12) 0.8530(6) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.3406(9) 0.9465(9) 0.9386(6) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.2756(11) 0.8920(10) 0.6631(7) 0.028(3) Uiso 1 1 d . . . O28 O 0.1481(9) 1.0986(9) 0.6351(6) 0.024(3) Uiso 1 1 d . . . O30 O -0.0445(11) 1.1404(11) 0.5508(6) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.3866(11) 1.0293(12) 0.5650(7) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.0840(9) 1.0101(9) 0.9268(5) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.0579(14) 0.9490(12) 0.6559(8) 0.034(4) Uiso 1 1 d . . . O34 O 0.0918(12) 1.2644(9) 0.7706(7) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O35' O -0.2996(11) 0.8925(11) 0.9538(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O36' O 0.623(5) 0.581(5) 0.942(3) 0.39(5) Uani 1 1 d . . . O38' O 0.625(11) 1.310(9) 0.652(8) 0.73(9) Uiso 1 1 d D . . O81 O 0.602(2) 0.336(2) 0.9341(11) 0.198(17) Uani 1 1 d . . . O82 O 0.511(2) 0.710(2) 0.6622(18) 0.152(10) Uani 1 1 d . . . O83 O 0.639(2) 0.7908(18) 0.5487(12) 0.109(8) Uani 1 1 d . . . O84 O 0.4863(12) 0.1455(12) 0.9538(7) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . O85 O 0.855(5) 0.664(4) 0.426(3) 0.18(2) Uiso 0.60 1 d P . . O86 O 0.367(3) 0.436(5) 0.2307(18) 0.30(3) Uani 1 1 d . . . O88 O 0.275(6) 0.487(6) 0.578(4) 0.40(3) Uiso 1 1 d . . . O90 O 0.030(5) 0.601(4) 0.437(3) 0.173(19) Uiso 0.60 1 d P . . O91 O 0.651(11) 0.438(9) 0.510(7) 0.26(5) Uiso 0.40 1 d P . . O92 O 0.809(6) 0.386(5) 0.511(4) 0.29(3) Uiso 0.75 1 d P . . O93 O 0.476(6) 0.554(5) 0.589(4) 0.39(3) Uiso 1 1 d . . . O94 O 0.734(4) 0.663(4) 0.427(3) 0.118(15) Uiso 0.50 1 d P . . P1 P 0.1091(4) 1.0014(3) 0.8373(2) 0.0147(8) Uani 1 1 d . . . Co1 Co 0.08151(18) 0.86831(17) 1.01772(11) 0.0179(5) Uani 1 1 d . . . Co2 Co -0.19199(19) 0.94244(19) 1.00730(12) 0.0222(5) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 0.5000 0.5000 1.0000 0.080(4) Uani 1 2 d S . . C1 C 0.682(3) 0.629(2) 0.955(3) 0.122(15) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.6317 0.6961 0.9780 0.146 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.7206 0.6504 0.9047 0.146 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.758(4) 0.572(6) 1.000(4) 0.42(8) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.7567 0.4980 1.0080 0.507 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.7291 0.6015 1.0512 0.507 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.947(4) 0.460(2) 0.9532(17) 0.090(11) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.9204 0.4624 0.9028 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.9346 0.3981 0.9881 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.075(4) 0.441(2) 0.9409(16) 0.126(18) Uani 1 1 d . . . H4A H 1.1181 0.3709 0.9197 0.151 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 1.0879 0.4994 0.9021 0.151 Uiso 1 1 calc R . . C5A C 0.970(4) 0.618(5) 0.643(3) 0.07(3) Uiso 0.28(5) 1 d PD A 1 H5A H 0.9994 0.5453 0.6733 0.087 Uiso 0.28(5) 1 calc PR A 1 H5B H 1.0292 0.6505 0.6366 0.087 Uiso 0.28(5) 1 calc PR A 1 O37A O 0.947(5) 0.605(4) 0.562(2) 0.06(3) Uiso 0.28(5) 1 d PD A 1 C5B C 0.929(4) 0.597(3) 0.637(3) 0.15(3) Uiso 0.72(5) 1 d PD A 2 H5C H 0.9709 0.5306 0.6698 0.180 Uiso 0.72(5) 1 calc PR A 2 H5D H 0.9844 0.6182 0.5981 0.180 Uiso 0.72(5) 1 calc PR A 2 O37B O 0.841(7) 0.575(5) 0.596(4) 0.31(4) Uiso 0.72(5) 1 d PD A 2 C6 C 0.860(2) 0.691(2) 0.6882(15) 0.076(8) Uani 1 1 d D . . H6A H 0.8792 0.7061 0.7361 0.092 Uiso 1 1 calc R A 1 H6B H 0.8067 0.6506 0.7040 0.092 Uiso 1 1 calc R A 1 C7 C 0.876(2) 0.857(2) 0.6029(13) 0.060(6) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.9375 0.8098 0.5677 0.071 Uiso 1 1 calc R A . H7B H 0.9121 0.8722 0.6431 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.8102(19) 0.9617(18) 0.5575(11) 0.045(6) Uani 1 1 d . A . H8A H 0.7715 0.9454 0.5193 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.8648 0.9946 0.5281 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.712(2) 0.876(2) 0.6986(12) 0.067(8) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.7540 0.8871 0.7372 0.081 Uiso 1 1 calc R A . H9B H 0.6570 0.8428 0.7267 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.645(2) 0.989(2) 0.6541(16) 0.077(9) Uani 1 1 d . A . H10A H 0.6017 0.9763 0.6171 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.5888 1.0348 0.6922 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.648(3) 1.153(3) 0.5656(17) 0.128(17) Uani 1 1 d D A . H11A H 0.5983 1.1387 0.5346 0.154 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.7013 1.1816 0.5294 0.154 Uiso 1 1 calc R . . H12A H 0.5205 1.2241 0.6545 0.154 Uiso 1 1 d R . . H12B H 0.5130 1.3038 0.5756 0.154 Uiso 1 1 d R . . C12 C 0.568(4) 1.245(4) 0.627(3) 0.43(8) Uani 1 1 d D . . N1 N 0.881(2) 0.5592(19) 0.9864(16) 0.082(8) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.7970(16) 0.8003(17) 0.6402(12) 0.065(6) Uani 1 1 d D A . N3 N 0.7153(18) 1.0493(19) 0.6110(10) 0.066(6) Uani 1 1 d . . . O103 O 0.594(5) 0.388(4) 0.783(3) 0.104(17) Uiso 0.40 1 d P . . O100 O 0.472(10) 0.393(9) 0.808(7) 0.17(4) Uiso 0.30 1 d P . . O104 O 0.329(5) 0.494(5) 0.713(3) 0.114(18) Uiso 0.40 1 d P . . O106 O 0.153(4) 0.527(4) 0.731(3) 0.148(16) Uiso 0.60 1 d P . . O105 O 0.430(5) 0.440(4) 0.760(3) 0.058(14) Uiso 0.30 1 d P . . W88 W 0.1492(8) 1.1786(8) 0.6439(5) 0.036(2) Uiso 0.0860(14) 1 d P . . W99 W 0.3346(9) 0.8758(8) 0.6780(6) 0.035(2) Uiso 0.0860(14) 1 d P . . W77 W 0.0163(11) 0.9655(9) 0.6634(6) 0.033(3) Uiso 0.0860(14) 1 d P . . O125 O 0.2051(11) 0.7423(10) 0.6035(7) 0.039(3) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0254(4) 0.0273(4) 0.0170(3) -0.0026(3) 0.0004(3) -0.0038(3) W2 0.0279(4) 0.0326(4) 0.0148(3) -0.0049(3) 0.0029(3) -0.0200(3) W3 0.0181(4) 0.0359(4) 0.0094(3) 0.0008(3) -0.0008(3) -0.0102(3) W4 0.0389(5) 0.0272(4) 0.0155(3) 0.0040(3) 0.0009(3) -0.0078(3) W5 0.0418(5) 0.0412(5) 0.0143(3) 0.0006(3) 0.0010(3) -0.0295(4) W6 0.0181(4) 0.0455(5) 0.0137(3) -0.0037(3) 0.0020(3) -0.0163(3) W7 0.0249(4) 0.0326(4) 0.0131(3) -0.0051(3) 0.0024(3) -0.0155(4) W8 0.0224(4) 0.0340(4) 0.0090(3) 0.0020(3) 0.0000(3) -0.0155(3) W9 0.0219(4) 0.0415(5) 0.0108(3) -0.0024(3) 0.0034(3) -0.0211(4) O1 0.034(8) 0.037(7) 0.032(7) -0.007(6) 0.002(6) -0.007(6) O2 0.019(6) 0.028(6) 0.021(6) 0.007(5) -0.006(5) -0.003(5) O3 0.060(9) 0.027(7) 0.020(6) -0.003(5) -0.001(6) -0.025(7) O4 0.024(6) 0.034(7) 0.015(5) -0.003(5) 0.000(5) -0.018(5) O5 0.020(6) 0.035(7) 0.022(6) -0.008(5) 0.001(5) 0.005(5) O6 0.032(7) 0.038(7) 0.031(7) -0.010(6) 0.010(6) -0.012(6) O7 0.027(6) 0.037(7) 0.012(5) 0.005(5) 0.000(5) -0.024(6) O8 0.041(7) 0.035(7) 0.016(6) -0.008(5) 0.003(5) -0.026(6) O9 0.029(7) 0.048(8) 0.026(6) 0.006(6) -0.015(5) -0.027(6) O10 0.038(8) 0.044(8) 0.023(6) -0.005(5) 0.007(5) -0.032(6) O11 0.018(6) 0.041(7) 0.011(5) -0.010(5) 0.003(4) -0.012(5) O12 0.028(7) 0.072(10) 0.016(6) 0.004(6) -0.006(5) -0.016(7) O13 0.041(8) 0.028(7) 0.025(6) -0.003(5) 0.002(6) -0.010(6) O14 0.028(7) 0.056(8) 0.021(6) -0.008(6) 0.007(5) -0.028(6) O15 0.022(6) 0.044(7) 0.016(6) -0.009(5) -0.002(5) -0.016(6) O16 0.046(8) 0.026(6) 0.019(6) -0.005(5) 0.003(5) -0.019(6) O17 0.085(12) 0.040(8) 0.025(7) 0.008(6) -0.005(7) -0.032(8) O18 0.040(8) 0.043(8) 0.020(6) 0.001(6) -0.004(6) -0.011(6) O19 0.035(7) 0.022(6) 0.019(6) -0.003(5) 0.001(5) -0.013(5) O20 0.085(11) 0.038(8) 0.025(7) -0.001(6) 0.000(7) -0.049(8) O21 0.031(7) 0.040(7) 0.016(6) -0.002(5) -0.003(5) -0.020(6) O22 0.059(9) 0.055(8) 0.011(5) 0.003(5) -0.007(5) -0.046(7) O23 0.026(7) 0.042(8) 0.026(6) -0.002(6) 0.005(5) -0.017(6) O24 0.017(6) 0.045(7) 0.015(5) -0.006(5) 0.003(5) -0.015(6) O25 0.030(8) 0.097(11) 0.017(6) -0.007(7) 0.000(5) -0.038(8) O26 0.019(6) 0.039(7) 0.011(5) -0.005(5) 0.002(4) -0.011(5) O30 0.045(8) 0.068(10) 0.012(6) -0.001(6) 0.002(5) -0.031(8) O31 0.040(8) 0.074(10) 0.018(6) -0.012(6) 0.013(6) -0.032(8) O32 0.020(6) 0.030(6) 0.008(5) 0.001(4) 0.002(4) -0.011(5) O34 0.063(9) 0.022(6) 0.031(7) 0.010(5) -0.015(6) -0.023(7) O35' 0.049(9) 0.074(10) 0.012(6) 0.000(6) -0.006(5) -0.044(8) O36' 0.44(7) 0.67(10) 0.27(5) 0.28(6) -0.24(5) -0.49(8) O81 0.16(2) 0.25(3) 0.039(11) -0.060(15) -0.031(13) 0.12(2) O82 0.10(2) 0.14(2) 0.20(3) -0.01(2) 0.028(19) -0.045(17) O83 0.15(2) 0.129(18) 0.105(15) 0.024(13) -0.086(15) -0.101(16) O84 0.042(9) 0.069(10) 0.036(8) 0.002(7) 0.005(6) -0.024(8) O86 0.11(3) 0.60(8) 0.12(2) 0.11(4) -0.05(2) -0.12(4) P1 0.018(2) 0.023(2) 0.0064(17) -0.0011(15) 0.0008(15) -0.0116(17) Co1 0.0199(12) 0.0226(12) 0.0109(10) 0.0000(9) 0.0016(8) -0.0097(10) Co2 0.0232(13) 0.0328(13) 0.0137(10) 0.0002(9) 0.0004(9) -0.0157(11) Na1 0.085(11) 0.096(12) 0.070(9) 0.001(8) -0.019(8) -0.044(10) C1 0.05(2) 0.046(17) 0.25(5) -0.04(2) 0.02(3) -0.007(16) C2 0.08(3) 0.44(10) 0.60(13) 0.48(11) -0.10(5) -0.13(5) C3 0.19(4) 0.047(17) 0.058(17) 0.016(14) -0.04(2) -0.07(2) C4 0.21(4) 0.039(16) 0.043(17) 0.002(12) 0.08(2) 0.01(2) C6 0.055(17) 0.09(2) 0.09(2) -0.001(17) -0.039(16) -0.027(16) C7 0.037(13) 0.083(19) 0.052(14) -0.015(13) 0.005(11) -0.017(13) C8 0.056(14) 0.075(16) 0.023(10) -0.022(10) 0.000(10) -0.038(13) C9 0.058(16) 0.12(2) 0.022(11) -0.012(13) 0.011(11) -0.038(17) C10 0.030(13) 0.12(2) 0.09(2) -0.023(18) 0.024(13) -0.047(16) C11 0.18(4) 0.20(4) 0.08(2) 0.07(2) -0.09(2) -0.16(4) C12 0.34(9) 0.23(6) 0.23(6) 0.16(5) 0.21(6) 0.26(6) N1 0.068(16) 0.064(16) 0.102(19) 0.048(14) -0.001(13) -0.036(13) N2 0.048(13) 0.098(17) 0.061(13) -0.032(12) -0.003(10) -0.033(12) N3 0.068(14) 0.118(18) 0.029(9) 0.004(11) 0.011(9) -0.064(14) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.722(12) . ? W1 O2 1.775(11) . ? W1 O6 1.871(12) . ? W1 O3 1.980(12) . ? W1 O5 1.990(11) . ? W1 O4 2.427(11) . ? W2 O8 1.721(10) . ? W2 O7 1.818(10) . ? W2 O9 1.889(12) . ? W2 O3 1.901(13) . ? W2 O10 1.962(11) . ? W2 O4 2.379(10) . ? W3 O12 1.714(12) . ? W3 O11 1.832(10) . ? W3 O13 1.883(11) . ? W3 O9 1.918(12) . ? W3 O14 1.996(11) . ? W3 O15 2.398(11) . ? W4 O17 1.723(13) . ? W4 O16 1.773(10) . ? W4 O34 1.875(13) . ? W4 O13 2.000(12) . ? W4 O18 2.010(11) . ? W4 O15 2.424(11) . ? W5 O20 1.725(11) . ? W5 O19 1.785(10) . ? W5 O23 1.916(12) . ? W5 O34 1.931(13) . ? W5 O22 2.031(11) . ? W5 O21 2.448(11) . ? W6 O25 1.713(12) . ? W6 O26 1.778(10) . ? W6 O23 1.913(12) . ? W6 O6 1.928(12) . ? W6 O24 2.019(10) . ? W6 O21 2.414(11) . ? W7 O125 1.705(12) . ? W7 O27 1.890(12) . ? W7 O5 1.891(11) . ? W7 O10 1.901(10) . ? W7 O33 1.904(15) . ? W7 W77 2.266(12) . ? W7 W99 2.421(10) . ? W7 O4 2.550(10) . ? W8 O30 1.716(11) . ? W8 W77 1.743(11) . ? W8 O18 1.886(12) . ? W8 O28 1.890(11) . ? W8 O33 1.904(15) . ? W8 O14 1.904(11) . ? W8 W88 2.472(10) . ? W8 O15 2.530(10) . ? W9 O31 1.726(11) . ? W9 W99 1.849(10) . ? W9 O24 1.864(11) . ? W9 O22 1.868(11) . ? W9 O27 1.935(11) . ? W9 O28 1.939(11) . ? W9 W88 2.235(10) . ? W9 O21 2.543(10) . ? O1 Na1 2.422(12) . ? O2 Co1 2.006(11) . ? O4 P1 1.544(11) . ? O7 Co1 2.072(10) . ? O7 Co2 2.121(11) . ? O11 Co1 2.074(10) 2_577 ? O11 Co2 2.100(11) . ? O14 W77 2.150(18) . ? O15 P1 1.544(12) . ? O16 Co1 1.995(11) 2_577 ? O18 W88 2.369(16) . ? O19 Co2 2.026(10) 2_577 ? O21 P1 1.538(11) . ? O22 W88 2.019(15) . ? O24 W99 1.961(14) . ? O26 Co2 2.057(11) 2_577 ? O27 W99 0.760(12) . ? O28 W88 1.091(13) . ? O32 P1 1.534(10) . ? O32 Co2 2.207(10) 2_577 ? O32 Co1 2.230(10) . ? O32 Co1 2.246(11) 2_577 ? O34 W88 2.492(15) . ? O35' Co2 2.087(11) . ? O36' C1 1.20(4) . ? O36' Na1 2.20(3) . ? O38' C12 1.45(2) . ? O81 Na1 2.40(2) . ? O82 W99 2.45(3) . ? O85 O94 1.51(6) . ? O85 W88 2.20(6) 2_676 ? Co1 O16 1.995(11) 2_577 ? Co1 O11 2.074(10) 2_577 ? Co1 O32 2.246(11) 2_577 ? Co2 O19 2.026(10) 2_577 ? Co2 O26 2.057(11) 2_577 ? Co2 O32 2.207(10) 2_577 ? Na1 O36' 2.20(3) 2_667 ? Na1 O81 2.40(2) 2_667 ? Na1 O1 2.422(12) 2_667 ? C1 C2 1.26(6) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C2 N1 1.45(4) . ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? C3 N1 1.40(3) . ? C3 C4 1.50(5) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C4 N1 1.45(4) 2_767 ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5A C6 1.52(2) . ? C5A O37A 1.52(2) . ? C5A H5A 0.9700 . ? C5A H5B 0.9700 . ? C5B C6 1.525(19) . ? C5B O37B 1.53(2) . ? C5B H5C 0.9700 . ? C5B H5D 0.9700 . ? C6 N2 1.52(3) . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? C7 N2 1.46(3) . ? C7 C8 1.47(3) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 N3 1.59(3) . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 N2 1.52(3) . ? C9 C10 1.53(3) . ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? C10 N3 1.43(3) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C11 N3 1.47(4) . ? C11 C12 1.65(6) . ? C11 H11A 0.9700 . ? C11 H11B 0.9700 . ? C12 H12A 0.7991 . ? C12 H12B 1.1870 . ? N1 C4 1.45(4) 2_767 ? O103 O100 1.49(11) . ? O100 O105 1.04(11) . ? O104 O105 1.48(7) . ? W88 O85 2.20(6) 2_676 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 W1 O2 104.2(5) . . ? O1 W1 O6 103.5(6) . . ? O2 W1 O6 95.2(5) . . ? O1 W1 O3 99.2(5) . . ? O2 W1 O3 88.1(5) . . ? O6 W1 O3 155.5(5) . . ? O1 W1 O5 98.9(5) . . ? O2 W1 O5 155.8(5) . . ? O6 W1 O5 86.3(5) . . ? O3 W1 O5 81.1(5) . . ? O1 W1 O4 168.1(5) . . ? O2 W1 O4 83.6(4) . . ? O6 W1 O4 84.5(4) . . ? O3 W1 O4 71.7(4) . . ? O5 W1 O4 72.5(4) . . ? O8 W2 O7 104.4(5) . . ? O8 W2 O9 101.5(5) . . ? O7 W2 O9 90.8(5) . . ? O8 W2 O3 99.0(5) . . ? O7 W2 O3 91.4(5) . . ? O9 W2 O3 158.1(5) . . ? O8 W2 O10 96.9(5) . . ? O7 W2 O10 158.6(4) . . ? O9 W2 O10 86.4(5) . . ? O3 W2 O10 83.7(5) . . ? O8 W2 O4 169.3(5) . . ? O7 W2 O4 84.2(4) . . ? O9 W2 O4 84.5(4) . . ? O3 W2 O4 74.1(4) . . ? O10 W2 O4 74.4(4) . . ? O12 W3 O11 104.6(5) . . ? O12 W3 O13 102.2(6) . . ? O11 W3 O13 93.3(5) . . ? O12 W3 O9 99.4(6) . . ? O11 W3 O9 90.0(5) . . ? O13 W3 O9 156.5(5) . . ? O12 W3 O14 97.5(5) . . ? O11 W3 O14 157.7(5) . . ? O13 W3 O14 85.1(5) . . ? O9 W3 O14 83.1(5) . . ? O12 W3 O15 170.5(4) . . ? O11 W3 O15 84.5(4) . . ? O13 W3 O15 74.3(5) . . ? O9 W3 O15 83.0(4) . . ? O14 W3 O15 73.6(4) . . ? O17 W4 O16 104.2(5) . . ? O17 W4 O34 103.4(6) . . ? O16 W4 O34 95.7(5) . . ? O17 W4 O13 98.9(6) . . ? O16 W4 O13 88.4(5) . . ? O34 W4 O13 155.5(5) . . ? O17 W4 O18 99.5(5) . . ? O16 W4 O18 154.9(5) . . ? O34 W4 O18 86.8(5) . . ? O13 W4 O18 79.8(5) . . ? O17 W4 O15 168.1(5) . . ? O16 W4 O15 83.4(4) . . ? O34 W4 O15 84.7(4) . . ? O13 W4 O15 71.8(4) . . ? O18 W4 O15 72.0(4) . . ? O20 W5 O19 103.8(5) . . ? O20 W5 O23 101.6(6) . . ? O19 W5 O23 91.8(5) . . ? O20 W5 O34 101.9(6) . . ? O19 W5 O34 93.9(5) . . ? O23 W5 O34 153.6(5) . . ? O20 W5 O22 100.6(5) . . ? O19 W5 O22 155.4(4) . . ? O23 W5 O22 80.8(5) . . ? O34 W5 O22 83.3(5) . . ? O20 W5 O21 171.1(5) . . ? O19 W5 O21 83.1(4) . . ? O23 W5 O21 72.2(4) . . ? O34 W5 O21 83.0(4) . . ? O22 W5 O21 72.3(4) . . ? O25 W6 O26 105.0(5) . . ? O25 W6 O23 100.3(6) . . ? O26 W6 O23 92.2(5) . . ? O25 W6 O6 102.2(6) . . ? O26 W6 O6 94.0(5) . . ? O23 W6 O6 154.2(5) . . ? O25 W6 O24 99.2(5) . . ? O26 W6 O24 155.7(5) . . ? O23 W6 O24 81.5(5) . . ? O6 W6 O24 82.7(5) . . ? O25 W6 O21 169.4(5) . . ? O26 W6 O21 83.8(4) . . ? O23 W6 O21 73.0(4) . . ? O6 W6 O21 82.7(5) . . ? O24 W6 O21 72.0(4) . . ? O125 W7 O27 103.2(5) . . ? O125 W7 O5 103.2(5) . . ? O27 W7 O5 88.0(5) . . ? O125 W7 O10 102.0(5) . . ? O27 W7 O10 154.5(5) . . ? O5 W7 O10 89.7(5) . . ? O125 W7 O33 103.0(6) . . ? O27 W7 O33 84.2(6) . . ? O5 W7 O33 153.7(5) . . ? O10 W7 O33 86.7(6) . . ? O125 W7 W77 105.4(5) . . ? O27 W7 W77 91.9(5) . . ? O5 W7 W77 150.6(4) . . ? O10 W7 W77 78.0(5) . . ? O33 W7 W77 8.8(6) . . ? O125 W7 W99 104.9(5) . . ? O27 W7 W99 14.6(4) . . ? O5 W7 W99 73.4(4) . . ? O10 W7 W99 150.8(4) . . ? O33 W7 W99 97.9(5) . . ? W77 W7 W99 105.1(4) . . ? O125 W7 O4 170.8(5) . . ? O27 W7 O4 84.0(4) . . ? O5 W7 O4 71.0(4) . . ? O10 W7 O4 71.3(4) . . ? O33 W7 O4 83.2(5) . . ? W77 W7 O4 79.7(4) . . ? W99 W7 O4 80.7(3) . . ? O30 W8 W77 102.6(6) . . ? O30 W8 O18 101.9(6) . . ? W77 W8 O18 151.8(5) . . ? O30 W8 O28 103.7(5) . . ? W77 W8 O28 98.8(5) . . ? O18 W8 O28 88.6(5) . . ? O30 W8 O33 102.8(6) . . ? W77 W8 O33 14.4(6) . . ? O18 W8 O33 155.2(5) . . ? O28 W8 O33 84.8(6) . . ? O30 W8 O14 99.9(5) . . ? W77 W8 O14 72.1(6) . . ? O18 W8 O14 90.2(5) . . ? O28 W8 O14 156.0(5) . . ? O33 W8 O14 86.3(6) . . ? O30 W8 W88 104.1(5) . . ? W77 W8 W88 121.9(5) . . ? O18 W8 W88 64.2(4) . . ? O28 W8 W88 24.6(4) . . ? O33 W8 W88 108.5(5) . . ? O14 W8 W88 147.9(4) . . ? O30 W8 O15 169.0(5) . . ? W77 W8 O15 82.2(4) . . ? O18 W8 O15 71.3(4) . . ? O28 W8 O15 85.0(4) . . ? O33 W8 O15 84.3(5) . . ? O14 W8 O15 71.9(4) . . ? W88 W8 O15 81.1(3) . . ? O31 W9 W99 100.2(5) . . ? O31 W9 O24 102.3(5) . . ? W99 W9 O24 63.8(5) . . ? O31 W9 O22 102.4(6) . . ? W99 W9 O22 150.8(4) . . ? O24 W9 O22 93.3(5) . . ? O31 W9 O27 102.0(6) . . ? W99 W9 O27 23.0(4) . . ? O24 W9 O27 86.0(5) . . ? O22 W9 O27 155.1(5) . . ? O31 W9 O28 102.8(5) . . ? W99 W9 O28 106.0(5) . . ? O24 W9 O28 154.3(4) . . ? O22 W9 O28 86.8(5) . . ? O27 W9 O28 83.3(5) . . ? O31 W9 W88 101.8(5) . . ? W99 W9 W88 133.8(4) . . ? O24 W9 W88 146.0(4) . . ? O22 W9 W88 58.1(5) . . ? O27 W9 W88 111.9(5) . . ? O28 W9 W88 29.2(4) . . ? O31 W9 O21 171.1(5) . . ? W99 W9 O21 82.6(4) . . ? O24 W9 O21 71.2(4) . . ? O22 W9 O21 72.5(4) . . ? O27 W9 O21 83.9(4) . . ? O28 W9 O21 84.4(4) . . ? W88 W9 O21 81.8(4) . . ? W1 O1 Na1 133.2(6) . . ? W1 O2 Co1 139.4(6) . . ? W2 O3 W1 123.2(6) . . ? P1 O4 W2 125.8(6) . . ? P1 O4 W1 124.3(6) . . ? W2 O4 W1 90.5(4) . . ? P1 O4 W7 127.4(6) . . ? W2 O4 W7 88.3(3) . . ? W1 O4 W7 88.8(4) . . ? W7 O5 W1 127.6(6) . . ? W1 O6 W6 148.4(7) . . ? W2 O7 Co1 134.0(6) . . ? W2 O7 Co2 124.6(5) . . ? Co1 O7 Co2 99.3(4) . . ? W2 O9 W3 149.1(6) . . ? W7 O10 W2 125.7(6) . . ? W3 O11 Co1 132.2(6) . 2_577 ? W3 O11 Co2 125.2(5) . . ? Co1 O11 Co2 100.4(4) 2_577 . ? W3 O13 W4 123.1(6) . . ? W8 O14 W3 124.7(6) . . ? W8 O14 W77 50.5(4) . . ? W3 O14 W77 115.0(6) . . ? P1 O15 W3 126.5(6) . . ? P1 O15 W4 123.6(6) . . ? W3 O15 W4 90.2(4) . . ? P1 O15 W8 126.5(6) . . ? W3 O15 W8 89.0(3) . . ? W4 O15 W8 89.5(4) . . ? W4 O16 Co1 139.9(6) . 2_577 ? W8 O18 W4 127.2(6) . . ? W8 O18 W88 70.0(5) . . ? W4 O18 W88 102.3(5) . . ? W5 O19 Co2 138.8(6) . 2_577 ? P1 O21 W6 126.7(6) . . ? P1 O21 W5 124.9(6) . . ? W6 O21 W5 88.5(3) . . ? P1 O21 W9 127.1(6) . . ? W6 O21 W9 89.0(4) . . ? W5 O21 W9 88.4(3) . . ? W9 O22 W88 70.1(4) . . ? W9 O22 W5 126.3(5) . . ? W88 O22 W5 108.5(6) . . ? W6 O23 W5 124.7(6) . . ? W9 O24 W99 57.7(4) . . ? W9 O24 W6 126.9(6) . . ? W99 O24 W6 116.2(6) . . ? W6 O26 Co2 137.6(6) . 2_577 ? W99 O27 W7 126.6(14) . . ? W99 O27 W9 72.1(12) . . ? W7 O27 W9 153.1(7) . . ? W88 O28 W8 109.1(9) . . ? W88 O28 W9 90.6(8) . . ? W8 O28 W9 151.9(6) . . ? P1 O32 Co2 123.1(6) . 2_577 ? P1 O32 Co1 123.6(6) . . ? Co2 O32 Co1 92.6(4) 2_577 . ? P1 O32 Co1 122.7(6) . 2_577 ? Co2 O32 Co1 91.7(4) 2_577 2_577 ? Co1 O32 Co1 94.4(4) . 2_577 ? W7 O33 W8 152.6(8) . . ? W4 O34 W5 148.2(6) . . ? W4 O34 W88 102.0(5) . . ? W5 O34 W88 95.1(6) . . ? C1 O36' Na1 143(4) . . ? O94 O85 W88 105(4) . 2_676 ? O32 P1 O21 111.2(6) . . ? O32 P1 O4 110.6(6) . . ? O21 P1 O4 107.3(6) . . ? O32 P1 O15 111.1(6) . . ? O21 P1 O15 109.4(6) . . ? O4 P1 O15 107.1(6) . . ? O16 Co1 O2 95.7(5) 2_577 . ? O16 Co1 O7 92.5(4) 2_577 . ? O2 Co1 O7 95.8(4) . . ? O16 Co1 O11 96.8(4) 2_577 2_577 ? O2 Co1 O11 91.9(4) . 2_577 ? O7 Co1 O11 167.2(5) . 2_577 ? O16 Co1 O32 174.9(4) 2_577 . ? O2 Co1 O32 89.4(4) . . ? O7 Co1 O32 86.6(4) . . ? O11 Co1 O32 83.3(4) 2_577 . ? O16 Co1 O32 89.3(4) 2_577 2_577 ? O2 Co1 O32 175.0(4) . 2_577 ? O7 Co1 O32 84.3(4) . 2_577 ? O11 Co1 O32 87.1(4) 2_577 2_577 ? O32 Co1 O32 85.6(4) . 2_577 ? O19 Co2 O26 92.4(4) 2_577 2_577 ? O19 Co2 O35' 85.2(5) 2_577 . ? O26 Co2 O35' 88.1(5) 2_577 . ? O19 Co2 O11 173.3(4) 2_577 . ? O26 Co2 O11 90.5(4) 2_577 . ? O35' Co2 O11 100.9(4) . . ? O19 Co2 O7 92.4(4) 2_577 . ? O26 Co2 O7 172.4(4) 2_577 . ? O35' Co2 O7 98.2(5) . . ? O11 Co2 O7 84.1(4) . . ? O19 Co2 O32 90.7(4) 2_577 2_577 ? O26 Co2 O32 89.9(4) 2_577 2_577 ? O35' Co2 O32 175.3(4) . 2_577 ? O11 Co2 O32 83.3(4) . 2_577 ? O7 Co2 O32 84.1(4) . 2_577 ? O36' Na1 O36' 180(3) 2_667 . ? O36' Na1 O81 93(2) 2_667 2_667 ? O36' Na1 O81 87(2) . 2_667 ? O36' Na1 O81 87(2) 2_667 . ? O36' Na1 O81 93(2) . . ? O81 Na1 O81 180.0(13) 2_667 . ? O36' Na1 O1 89.5(9) 2_667 2_667 ? O36' Na1 O1 90.5(9) . 2_667 ? O81 Na1 O1 90.7(5) 2_667 2_667 ? O81 Na1 O1 89.3(5) . 2_667 ? O36' Na1 O1 90.5(9) 2_667 . ? O36' Na1 O1 89.5(9) . . ? O81 Na1 O1 89.3(5) 2_667 . ? O81 Na1 O1 90.7(5) . . ? O1 Na1 O1 179.998(2) 2_667 . ? O36' C1 C2 114(5) . . ? O36' C1 H1A 108.8 . . ? C2 C1 H1A 108.8 . . ? O36' C1 H1B 108.8 . . ? C2 C1 H1B 108.8 . . ? H1A C1 H1B 107.7 . . ? C1 C2 N1 126(4) . . ? C1 C2 H2A 105.9 . . ? N1 C2 H2A 105.9 . . ? C1 C2 H2B 105.9 . . ? N1 C2 H2B 105.9 . . ? H2A C2 H2B 106.2 . . ? N1 C3 C4 111(2) . . ? N1 C3 H3A 109.3 . . ? C4 C3 H3A 109.3 . . ? N1 C3 H3B 109.3 . . ? C4 C3 H3B 109.3 . . ? H3A C3 H3B 108.0 . . ? N1 C4 C3 112(2) 2_767 . ? N1 C4 H4A 109.1 2_767 . ? C3 C4 H4A 109.1 . . ? N1 C4 H4B 109.1 2_767 . ? C3 C4 H4B 109.1 . . ? H4A C4 H4B 107.9 . . ? C6 C5A O37A 111(3) . . ? C6 C5A H5A 109.5 . . ? O37A C5A H5A 109.5 . . ? C6 C5A H5B 109.5 . . ? O37A C5A H5B 109.5 . . ? H5A C5A H5B 108.0 . . ? C6 C5B O37B 108(3) . . ? C6 C5B H5C 110.2 . . ? O37B C5B H5C 110.2 . . ? C6 C5B H5D 110.2 . . ? O37B C5B H5D 110.2 . . ? H5C C5B H5D 108.5 . . ? C5A C6 N2 113(3) . . ? C5A C6 C5B 27(4) . . ? N2 C6 C5B 113(2) . . ? C5A C6 H6A 108.9 . . ? N2 C6 H6A 108.9 . . ? C5B C6 H6A 128.8 . . ? C5A C6 H6B 108.9 . . ? N2 C6 H6B 108.9 . . ? C5B C6 H6B 84.8 . . ? H6A C6 H6B 107.7 . . ? N2 C7 C8 109.4(19) . . ? N2 C7 H7A 109.8 . . ? C8 C7 H7A 109.8 . . ? N2 C7 H7B 109.8 . . ? C8 C7 H7B 109.8 . . ? H7A C7 H7B 108.2 . . ? C7 C8 N3 113.7(16) . . ? C7 C8 H8A 108.8 . . ? N3 C8 H8A 108.8 . . ? C7 C8 H8B 108.8 . . ? N3 C8 H8B 108.8 . . ? H8A C8 H8B 107.7 . . ? N2 C9 C10 109.7(18) . . ? N2 C9 H9A 109.7 . . ? C10 C9 H9A 109.7 . . ? N2 C9 H9B 109.7 . . ? C10 C9 H9B 109.7 . . ? H9A C9 H9B 108.2 . . ? N3 C10 C9 116(2) . . ? N3 C10 H10A 108.3 . . ? C9 C10 H10A 108.3 . . ? N3 C10 H10B 108.3 . . ? C9 C10 H10B 108.3 . . ? H10A C10 H10B 107.4 . . ? N3 C11 C12 110(2) . . ? N3 C11 H11A 109.7 . . ? C12 C11 H11A 109.7 . . ? N3 C11 H11B 109.7 . . ? C12 C11 H11B 109.7 . . ? H11A C11 H11B 108.2 . . ? O38' C12 C11 116(4) . . ? O38' C12 H12A 124.6 . . ? C11 C12 H12A 110.0 . . ? O38' C12 H12B 105.4 . . ? C11 C12 H12B 91.8 . . ? H12A C12 H12B 102.0 . . ? C3 N1 C4 109(2) . 2_767 ? C3 N1 C2 110(4) . . ? C4 N1 C2 111(4) 2_767 . ? C7 N2 C9 105.2(18) . . ? C7 N2 C6 112.3(18) . . ? C9 N2 C6 106.9(18) . . ? C10 N3 C11 114(2) . . ? C10 N3 C8 103.2(19) . . ? C11 N3 C8 114(2) . . ? O105 O100 O103 102(10) . . ? O100 O105 O104 155(9) . . ? O28 W88 O22 111.0(10) . . ? O28 W88 O85 139.0(17) . 2_676 ? O22 W88 O85 92.9(16) . 2_676 ? O28 W88 W9 60.2(7) . . ? O22 W88 W9 51.8(4) . . ? O85 W88 W9 125.4(16) 2_676 . ? O28 W88 O18 91.7(9) . . ? O22 W88 O18 137.0(6) . . ? O85 W88 O18 92.6(16) 2_676 . ? W9 W88 O18 142.0(5) . . ? O28 W88 W8 46.2(7) . . ? O22 W88 W8 145.7(6) . . ? O85 W88 W8 121.2(16) 2_676 . ? W9 W88 W8 104.1(4) . . ? O18 W88 W8 45.8(3) . . ? O28 W88 O34 126.5(9) . . ? O22 W88 O34 70.6(5) . . ? O85 W88 O34 92.3(14) 2_676 . ? W9 W88 O34 108.2(5) . . ? O18 W88 O34 66.6(5) . . ? W8 W88 O34 101.3(4) . . ? O27 W99 W9 84.9(13) . . ? O27 W99 O24 140.5(15) . . ? W9 W99 O24 58.5(4) . . ? O27 W99 W7 38.8(11) . . ? W9 W99 W7 120.6(5) . . ? O24 W99 W7 153.2(6) . . ? O27 W99 O82 130.2(15) . . ? W9 W99 O82 132.3(8) . . ? O24 W99 O82 88.4(9) . . ? W7 W99 O82 104.4(7) . . ? W8 W77 O14 57.4(5) . . ? W8 W77 W7 134.3(6) . . ? O14 W77 W7 153.3(6) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O2 W1 O1 Na1 -26.6(9) . . . . ? O6 W1 O1 Na1 72.5(9) . . . . ? O3 W1 O1 Na1 -116.9(8) . . . . ? O5 W1 O1 Na1 160.7(8) . . . . ? O4 W1 O1 Na1 -156.4(17) . . . . ? O1 W1 O2 Co1 -142.7(9) . . . . ? O6 W1 O2 Co1 112.0(10) . . . . ? O3 W1 O2 Co1 -43.7(9) . . . . ? O5 W1 O2 Co1 19.4(18) . . . . ? O4 W1 O2 Co1 28.1(9) . . . . ? O8 W2 O3 W1 178.0(6) . . . . ? O7 W2 O3 W1 -77.1(7) . . . . ? O9 W2 O3 W1 18.6(16) . . . . ? O10 W2 O3 W1 82.0(7) . . . . ? O4 W2 O3 W1 6.4(6) . . . . ? O1 W1 O3 W2 -178.4(7) . . . . ? O2 W1 O3 W2 77.5(7) . . . . ? O6 W1 O3 W2 -20.9(15) . . . . ? O5 W1 O3 W2 -80.8(7) . . . . ? O4 W1 O3 W2 -6.4(5) . . . . ? O8 W2 O4 P1 170(2) . . . . ? O7 W2 O4 P1 -45.8(7) . . . . ? O9 W2 O4 P1 45.5(7) . . . . ? O3 W2 O4 P1 -139.0(8) . . . . ? O10 W2 O4 P1 133.3(8) . . . . ? O8 W2 O4 W1 -55(2) . . . . ? O7 W2 O4 W1 88.8(4) . . . . ? O9 W2 O4 W1 -179.9(4) . . . . ? O3 W2 O4 W1 -4.4(4) . . . . ? O10 W2 O4 W1 -92.1(5) . . . . ? O8 W2 O4 W7 34(3) . . . . ? O7 W2 O4 W7 177.5(4) . . . . ? O9 W2 O4 W7 -91.1(4) . . . . ? O3 W2 O4 W7 84.3(4) . . . . ? O10 W2 O4 W7 -3.4(4) . . . . ? O1 W1 O4 P1 -179(2) . . . . ? O2 W1 O4 P1 49.8(7) . . . . ? O6 W1 O4 P1 -46.1(7) . . . . ? O3 W1 O4 P1 139.9(8) . . . . ? O5 W1 O4 P1 -134.0(8) . . . . ? O1 W1 O4 W2 46(2) . . . . ? O2 W1 O4 W2 -85.8(4) . . . . ? O6 W1 O4 W2 178.3(4) . . . . ? O3 W1 O4 W2 4.3(4) . . . . ? O5 W1 O4 W2 90.5(4) . . . . ? O1 W1 O4 W7 -43(2) . . . . ? O2 W1 O4 W7 -174.1(4) . . . . ? O6 W1 O4 W7 89.9(4) . . . . ? O3 W1 O4 W7 -84.1(4) . . . . ? O5 W1 O4 W7 2.1(4) . . . . ? O125 W7 O4 P1 -176(3) . . . . ? O27 W7 O4 P1 41.7(8) . . . . ? O5 W7 O4 P1 131.6(8) . . . . ? O10 W7 O4 P1 -132.0(9) . . . . ? O33 W7 O4 P1 -43.1(8) . . . . ? W77 W7 O4 P1 -51.3(7) . . . . ? W99 W7 O4 P1 56.0(7) . . . . ? O125 W7 O4 W2 -40(3) . . . . ? O27 W7 O4 W2 177.2(5) . . . . ? O5 W7 O4 W2 -92.8(5) . . . . ? O10 W7 O4 W2 3.6(4) . . . . ? O33 W7 O4 W2 92.4(5) . . . . ? W77 W7 O4 W2 84.3(4) . . . . ? W99 W7 O4 W2 -168.4(4) . . . . ? O125 W7 O4 W1 50(3) . . . . ? O27 W7 O4 W1 -92.2(5) . . . . ? O5 W7 O4 W1 -2.3(4) . . . . ? O10 W7 O4 W1 94.2(5) . . . . ? O33 W7 O4 W1 -177.0(5) . . . . ? W77 W7 O4 W1 174.8(4) . . . . ? W99 W7 O4 W1 -77.8(3) . . . . ? O125 W7 O5 W1 -169.0(8) . . . . ? O27 W7 O5 W1 87.9(8) . . . . ? O10 W7 O5 W1 -66.7(8) . . . . ? O33 W7 O5 W1 15.4(18) . . . . ? W77 W7 O5 W1 -2.3(15) . . . . ? W99 W7 O5 W1 89.1(8) . . . . ? O4 W7 O5 W1 3.5(6) . . . . ? O1 W1 O5 W7 167.9(8) . . . . ? O2 W1 O5 W7 5.4(17) . . . . ? O6 W1 O5 W7 -89.0(8) . . . . ? O3 W1 O5 W7 69.9(8) . . . . ? O4 W1 O5 W7 -3.6(7) . . . . ? O1 W1 O6 W6 -129.0(13) . . . . ? O2 W1 O6 W6 -23.0(14) . . . . ? O3 W1 O6 W6 73.9(18) . . . . ? O5 W1 O6 W6 132.8(14) . . . . ? O4 W1 O6 W6 60.0(13) . . . . ? O25 W6 O6 W1 129.7(13) . . . . ? O26 W6 O6 W1 23.4(14) . . . . ? O23 W6 O6 W1 -79.9(17) . . . . ? O24 W6 O6 W1 -132.5(14) . . . . ? O21 W6 O6 W1 -59.8(13) . . . . ? O8 W2 O7 Co1 138.5(8) . . . . ? O9 W2 O7 Co1 -119.4(8) . . . . ? O3 W2 O7 Co1 38.8(8) . . . . ? O10 W2 O7 Co1 -37.4(19) . . . . ? O4 W2 O7 Co1 -35.0(7) . . . . ? O8 W2 O7 Co2 -61.6(7) . . . . ? O9 W2 O7 Co2 40.5(6) . . . . ? O3 W2 O7 Co2 -161.3(6) . . . . ? O10 W2 O7 Co2 122.5(12) . . . . ? O4 W2 O7 Co2 124.9(6) . . . . ? O8 W2 O9 W3 131.7(12) . . . . ? O7 W2 O9 W3 26.8(13) . . . . ? O3 W2 O9 W3 -69(2) . . . . ? O10 W2 O9 W3 -131.9(13) . . . . ? O4 W2 O9 W3 -57.3(12) . . . . ? O12 W3 O9 W2 -131.9(12) . . . . ? O11 W3 O9 W2 -27.1(13) . . . . ? O13 W3 O9 W2 71.4(18) . . . . ? O14 W3 O9 W2 131.6(13) . . . . ? O15 W3 O9 W2 57.3(12) . . . . ? O125 W7 O10 W2 168.2(8) . . . . ? O27 W7 O10 W2 -20.1(17) . . . . ? O5 W7 O10 W2 64.7(8) . . . . ? O33 W7 O10 W2 -89.3(8) . . . . ? W77 W7 O10 W2 -88.4(8) . . . . ? W99 W7 O10 W2 11.0(15) . . . . ? O4 W7 O10 W2 -5.3(7) . . . . ? O8 W2 O10 W7 -167.9(8) . . . . ? O7 W2 O10 W7 8.1(19) . . . . ? O9 W2 O10 W7 90.9(8) . . . . ? O3 W2 O10 W7 -69.6(8) . . . . ? O4 W2 O10 W7 5.6(7) . . . . ? O12 W3 O11 Co1 -141.1(8) . . . 2_577 ? O13 W3 O11 Co1 -37.5(8) . . . 2_577 ? O9 W3 O11 Co1 119.2(8) . . . 2_577 ? O14 W3 O11 Co1 47.7(17) . . . 2_577 ? O15 W3 O11 Co1 36.3(7) . . . 2_577 ? O12 W3 O11 Co2 59.1(8) . . . . ? O13 W3 O11 Co2 162.7(7) . . . . ? O9 W3 O11 Co2 -40.6(7) . . . . ? O14 W3 O11 Co2 -112.1(12) . . . . ? O15 W3 O11 Co2 -123.5(7) . . . . ? O12 W3 O13 W4 -178.6(6) . . . . ? O11 W3 O13 W4 75.7(7) . . . . ? O9 W3 O13 W4 -22.2(16) . . . . ? O14 W3 O13 W4 -82.0(7) . . . . ? O15 W3 O13 W4 -7.7(6) . . . . ? O17 W4 O13 W3 -180.0(7) . . . . ? O16 W4 O13 W3 -75.9(7) . . . . ? O34 W4 O13 W3 24.3(15) . . . . ? O18 W4 O13 W3 81.9(7) . . . . ? O15 W4 O13 W3 7.7(6) . . . . ? O30 W8 O14 W3 -164.4(8) . . . . ? W77 W8 O14 W3 95.5(8) . . . . ? O18 W8 O14 W3 -62.2(8) . . . . ? O28 W8 O14 W3 24.9(17) . . . . ? O33 W8 O14 W3 93.2(8) . . . . ? W88 W8 O14 W3 -26.4(14) . . . . ? O15 W8 O14 W3 8.0(6) . . . . ? O30 W8 O14 W77 100.2(6) . . . . ? O18 W8 O14 W77 -157.7(5) . . . . ? O28 W8 O14 W77 -70.6(12) . . . . ? O33 W8 O14 W77 -2.2(7) . . . . ? W88 W8 O14 W77 -121.9(8) . . . . ? O15 W8 O14 W77 -87.5(5) . . . . ? O12 W3 O14 W8 168.3(8) . . . . ? O11 W3 O14 W8 -20.2(18) . . . . ? O13 W3 O14 W8 66.6(8) . . . . ? O9 W3 O14 W8 -93.1(8) . . . . ? O15 W3 O14 W8 -8.4(7) . . . . ? O12 W3 O14 W77 -133.8(7) . . . . ? O11 W3 O14 W77 37.7(16) . . . . ? O13 W3 O14 W77 124.5(7) . . . . ? O9 W3 O14 W77 -35.2(6) . . . . ? O15 W3 O14 W77 49.5(6) . . . . ? O12 W3 O15 P1 -152(3) . . . . ? O11 W3 O15 P1 44.0(8) . . . . ? O13 W3 O15 P1 139.0(8) . . . . ? O9 W3 O15 P1 -46.7(7) . . . . ? O14 W3 O15 P1 -131.5(8) . . . . ? O12 W3 O15 W4 75(3) . . . . ? O11 W3 O15 W4 -89.8(4) . . . . ? O13 W3 O15 W4 5.3(4) . . . . ? O9 W3 O15 W4 179.5(4) . . . . ? O14 W3 O15 W4 94.7(5) . . . . ? O12 W3 O15 W8 -15(3) . . . . ? O11 W3 O15 W8 -179.3(4) . . . . ? O13 W3 O15 W8 -84.3(4) . . . . ? O9 W3 O15 W8 90.0(4) . . . . ? O14 W3 O15 W8 5.2(4) . . . . ? O17 W4 O15 P1 180(2) . . . . ? O16 W4 O15 P1 -50.4(7) . . . . ? O34 W4 O15 P1 46.0(7) . . . . ? O13 W4 O15 P1 -140.8(8) . . . . ? O18 W4 O15 P1 134.3(8) . . . . ? O17 W4 O15 W3 -45(3) . . . . ? O16 W4 O15 W3 85.4(5) . . . . ? O34 W4 O15 W3 -178.2(4) . . . . ? O13 W4 O15 W3 -5.0(4) . . . . ? O18 W4 O15 W3 -89.9(4) . . . . ? O17 W4 O15 W8 44(3) . . . . ? O16 W4 O15 W8 174.4(5) . . . . ? O34 W4 O15 W8 -89.2(4) . . . . ? O13 W4 O15 W8 84.0(4) . . . . ? O18 W4 O15 W8 -0.9(4) . . . . ? O30 W8 O15 P1 175(2) . . . . ? W77 W8 O15 P1 57.6(8) . . . . ? O18 W8 O15 P1 -132.2(8) . . . . ? O28 W8 O15 P1 -42.0(8) . . . . ? O33 W8 O15 P1 43.3(8) . . . . ? O14 W8 O15 P1 131.2(9) . . . . ? W88 W8 O15 P1 -66.5(7) . . . . ? O30 W8 O15 W3 38(3) . . . . ? W77 W8 O15 W3 -79.1(5) . . . . ? O18 W8 O15 W3 91.1(5) . . . . ? O28 W8 O15 W3 -178.7(4) . . . . ? O33 W8 O15 W3 -93.4(5) . . . . ? O14 W8 O15 W3 -5.5(4) . . . . ? W88 W8 O15 W3 156.8(4) . . . . ? O30 W8 O15 W4 -52(3) . . . . ? W77 W8 O15 W4 -169.3(5) . . . . ? O18 W8 O15 W4 1.0(4) . . . . ? O28 W8 O15 W4 91.1(4) . . . . ? O33 W8 O15 W4 176.4(5) . . . . ? O14 W8 O15 W4 -95.7(5) . . . . ? W88 W8 O15 W4 66.6(3) . . . . ? O17 W4 O16 Co1 142.3(11) . . . 2_577 ? O34 W4 O16 Co1 -112.3(11) . . . 2_577 ? O13 W4 O16 Co1 43.5(11) . . . 2_577 ? O18 W4 O16 Co1 -18(2) . . . 2_577 ? O15 W4 O16 Co1 -28.3(10) . . . 2_577 ? O30 W8 O18 W4 169.6(8) . . . . ? W77 W8 O18 W4 19.4(17) . . . . ? O28 W8 O18 W4 -86.7(8) . . . . ? O33 W8 O18 W4 -12.2(19) . . . . ? O14 W8 O18 W4 69.4(8) . . . . ? W88 W8 O18 W4 -90.4(8) . . . . ? O15 W8 O18 W4 -1.4(7) . . . . ? O30 W8 O18 W88 -100.0(5) . . . . ? W77 W8 O18 W88 109.8(11) . . . . ? O28 W8 O18 W88 3.7(4) . . . . ? O33 W8 O18 W88 78.2(14) . . . . ? O14 W8 O18 W88 159.8(4) . . . . ? O15 W8 O18 W88 89.0(4) . . . . ? O17 W4 O18 W8 -170.0(8) . . . . ? O16 W4 O18 W8 -9.5(18) . . . . ? O34 W4 O18 W8 87.0(8) . . . . ? O13 W4 O18 W8 -72.5(8) . . . . ? O15 W4 O18 W8 1.5(7) . . . . ? O17 W4 O18 W88 116.0(7) . . . . ? O16 W4 O18 W88 -83.6(13) . . . . ? O34 W4 O18 W88 12.9(5) . . . . ? O13 W4 O18 W88 -146.6(6) . . . . ? O15 W4 O18 W88 -72.6(5) . . . . ? O20 W5 O19 Co2 -146.6(10) . . . 2_577 ? O23 W5 O19 Co2 -44.1(10) . . . 2_577 ? O34 W5 O19 Co2 110.2(9) . . . 2_577 ? O22 W5 O19 Co2 27.7(19) . . . 2_577 ? O21 W5 O19 Co2 27.7(9) . . . 2_577 ? O25 W6 O21 P1 166(3) . . . . ? O26 W6 O21 P1 -47.6(8) . . . . ? O23 W6 O21 P1 -141.7(8) . . . . ? O6 W6 O21 P1 47.3(8) . . . . ? O24 W6 O21 P1 131.9(8) . . . . ? O25 W6 O21 W5 -60(3) . . . . ? O26 W6 O21 W5 86.4(4) . . . . ? O23 W6 O21 W5 -7.8(4) . . . . ? O6 W6 O21 W5 -178.8(4) . . . . ? O24 W6 O21 W5 -94.2(4) . . . . ? O25 W6 O21 W9 28(3) . . . . ? O26 W6 O21 W9 174.8(4) . . . . ? O23 W6 O21 W9 80.6(4) . . . . ? O6 W6 O21 W9 -90.4(4) . . . . ? O24 W6 O21 W9 -5.8(4) . . . . ? O20 W5 O21 P1 -170(3) . . . . ? O19 W5 O21 P1 48.9(7) . . . . ? O23 W5 O21 P1 143.1(8) . . . . ? O34 W5 O21 P1 -45.9(7) . . . . ? O22 W5 O21 P1 -131.1(8) . . . . ? O20 W5 O21 W6 55(3) . . . . ? O19 W5 O21 W6 -86.3(4) . . . . ? O23 W5 O21 W6 7.8(4) . . . . ? O34 W5 O21 W6 178.9(4) . . . . ? O22 W5 O21 W6 93.6(5) . . . . ? O20 W5 O21 W9 -34(3) . . . . ? O19 W5 O21 W9 -175.3(5) . . . . ? O23 W5 O21 W9 -81.2(4) . . . . ? O34 W5 O21 W9 89.9(4) . . . . ? O22 W5 O21 W9 4.6(4) . . . . ? O31 W9 O21 P1 -175(3) . . . . ? W99 W9 O21 P1 -66.4(8) . . . . ? O24 W9 O21 P1 -131.1(9) . . . . ? O22 W9 O21 P1 129.0(9) . . . . ? O27 W9 O21 P1 -43.2(9) . . . . ? O28 W9 O21 P1 40.7(8) . . . . ? W88 W9 O21 P1 70.0(8) . . . . ? O31 W9 O21 W6 -38(4) . . . . ? W99 W9 O21 W6 71.1(4) . . . . ? O24 W9 O21 W6 6.3(4) . . . . ? O22 W9 O21 W6 -93.5(5) . . . . ? O27 W9 O21 W6 94.2(5) . . . . ? O28 W9 O21 W6 178.1(4) . . . . ? W88 W9 O21 W6 -152.6(4) . . . . ? O31 W9 O21 W5 51(4) . . . . ? W99 W9 O21 W5 159.6(4) . . . . ? O24 W9 O21 W5 94.8(4) . . . . ? O22 W9 O21 W5 -5.0(4) . . . . ? O27 W9 O21 W5 -177.3(5) . . . . ? O28 W9 O21 W5 -93.4(4) . . . . ? W88 W9 O21 W5 -64.1(3) . . . . ? O31 W9 O22 W88 96.3(6) . . . . ? W99 W9 O22 W88 -123.8(9) . . . . ? O24 W9 O22 W88 -160.3(5) . . . . ? O27 W9 O22 W88 -72.6(13) . . . . ? O28 W9 O22 W88 -6.1(5) . . . . ? O21 W9 O22 W88 -91.2(5) . . . . ? O31 W9 O22 W5 -165.0(8) . . . . ? W99 W9 O22 W5 -25.1(15) . . . . ? O24 W9 O22 W5 -61.5(8) . . . . ? O27 W9 O22 W5 26.1(18) . . . . ? O28 W9 O22 W5 92.7(8) . . . . ? W88 W9 O22 W5 98.8(8) . . . . ? O21 W9 O22 W5 7.5(7) . . . . ? O20 W5 O22 W9 166.5(8) . . . . ? O19 W5 O22 W9 -7.8(18) . . . . ? O23 W5 O22 W9 66.3(8) . . . . ? O34 W5 O22 W9 -92.6(8) . . . . ? O21 W5 O22 W9 -7.9(7) . . . . ? O20 W5 O22 W88 -115.0(7) . . . . ? O19 W5 O22 W88 70.6(14) . . . . ? O23 W5 O22 W88 144.7(7) . . . . ? O34 W5 O22 W88 -14.1(6) . . . . ? O21 W5 O22 W88 70.6(6) . . . . ? O25 W6 O23 W5 -176.3(7) . . . . ? O26 W6 O23 W5 -70.6(7) . . . . ? O6 W6 O23 W5 33.1(15) . . . . ? O24 W6 O23 W5 85.8(7) . . . . ? O21 W6 O23 W5 12.2(6) . . . . ? O20 W5 O23 W6 174.6(7) . . . . ? O19 W5 O23 W6 70.1(7) . . . . ? O34 W5 O23 W6 -32.5(14) . . . . ? O22 W5 O23 W6 -86.3(7) . . . . ? O21 W5 O23 W6 -12.1(6) . . . . ? O31 W9 O24 W99 -95.4(6) . . . . ? O22 W9 O24 W99 161.1(5) . . . . ? O27 W9 O24 W99 6.0(5) . . . . ? O28 W9 O24 W99 71.8(11) . . . . ? W88 W9 O24 W99 130.4(7) . . . . ? O21 W9 O24 W99 90.9(5) . . . . ? O31 W9 O24 W6 164.2(7) . . . . ? W99 W9 O24 W6 -100.4(8) . . . . ? O22 W9 O24 W6 60.7(7) . . . . ? O27 W9 O24 W6 -94.3(7) . . . . ? O28 W9 O24 W6 -28.6(15) . . . . ? W88 W9 O24 W6 30.0(12) . . . . ? O21 W9 O24 W6 -9.5(6) . . . . ? O25 W6 O24 W9 -164.1(8) . . . . ? O26 W6 O24 W9 11.3(16) . . . . ? O23 W6 O24 W9 -64.9(7) . . . . ? O6 W6 O24 W9 94.6(7) . . . . ? O21 W6 O24 W9 9.9(6) . . . . ? O25 W6 O24 W99 127.9(8) . . . . ? O26 W6 O24 W99 -56.7(15) . . . . ? O23 W6 O24 W99 -132.9(7) . . . . ? O6 W6 O24 W99 26.6(7) . . . . ? O21 W6 O24 W99 -58.1(6) . . . . ? O25 W6 O26 Co2 145.6(9) . . . 2_577 ? O23 W6 O26 Co2 44.3(9) . . . 2_577 ? O6 W6 O26 Co2 -110.6(9) . . . 2_577 ? O24 W6 O26 Co2 -29.7(17) . . . 2_577 ? O21 W6 O26 Co2 -28.4(8) . . . 2_577 ? O125 W7 O27 W99 -98.5(18) . . . . ? O5 W7 O27 W99 4.6(18) . . . . ? O10 W7 O27 W99 90(2) . . . . ? O33 W7 O27 W99 159.5(19) . . . . ? W77 W7 O27 W99 155.2(18) . . . . ? O4 W7 O27 W99 75.8(18) . . . . ? O125 W7 O27 W9 133.4(15) . . . . ? O5 W7 O27 W9 -123.4(15) . . . . ? O10 W7 O27 W9 -38(2) . . . . ? O33 W7 O27 W9 31.5(15) . . . . ? W77 W7 O27 W9 27.1(15) . . . . ? W99 W7 O27 W9 -128(3) . . . . ? O4 W7 O27 W9 -52.3(15) . . . . ? O31 W9 O27 W99 87.8(13) . . . . ? O24 W9 O27 W99 -14.0(12) . . . . ? O22 W9 O27 W99 -103.3(16) . . . . ? O28 W9 O27 W99 -170.5(13) . . . . ? W88 W9 O27 W99 -164.1(11) . . . . ? O21 W9 O27 W99 -85.5(13) . . . . ? O31 W9 O27 W7 -133.8(15) . . . . ? W99 W9 O27 W7 138(2) . . . . ? O24 W9 O27 W7 124.4(16) . . . . ? O22 W9 O27 W7 35(2) . . . . ? O28 W9 O27 W7 -32.1(15) . . . . ? W88 W9 O27 W7 -25.8(17) . . . . ? O21 W9 O27 W7 52.9(15) . . . . ? O30 W8 O28 W88 93.8(10) . . . . ? W77 W8 O28 W88 -160.8(9) . . . . ? O18 W8 O28 W88 -8.1(9) . . . . ? O33 W8 O28 W88 -164.2(10) . . . . ? O14 W8 O28 W88 -95.5(14) . . . . ? O15 W8 O28 W88 -79.5(9) . . . . ? O30 W8 O28 W9 -133.8(13) . . . . ? W77 W8 O28 W9 -28.4(14) . . . . ? O18 W8 O28 W9 124.2(13) . . . . ? O33 W8 O28 W9 -31.8(13) . . . . ? O14 W8 O28 W9 37(2) . . . . ? W88 W8 O28 W9 132.3(19) . . . . ? O15 W8 O28 W9 52.9(13) . . . . ? O31 W9 O28 W88 -91.3(9) . . . . ? W99 W9 O28 W88 163.9(8) . . . . ? O24 W9 O28 W88 101.5(12) . . . . ? O22 W9 O28 W88 10.7(8) . . . . ? O27 W9 O28 W88 167.8(9) . . . . ? O21 W9 O28 W88 83.3(8) . . . . ? O31 W9 O28 W8 133.0(13) . . . . ? W99 W9 O28 W8 28.2(14) . . . . ? O24 W9 O28 W8 -34(2) . . . . ? O22 W9 O28 W8 -125.0(13) . . . . ? O27 W9 O28 W8 32.1(13) . . . . ? W88 W9 O28 W8 -135.7(18) . . . . ? O21 W9 O28 W8 -52.4(13) . . . . ? O125 W7 O33 W8 -131.8(18) . . . . ? O27 W7 O33 W8 -29.6(18) . . . . ? O5 W7 O33 W8 44(3) . . . . ? O10 W7 O33 W8 126.6(19) . . . . ? W77 W7 O33 W8 121(5) . . . . ? W99 W7 O33 W8 -24.5(19) . . . . ? O4 W7 O33 W8 55.1(18) . . . . ? O30 W8 O33 W7 132.9(18) . . . . ? W77 W8 O33 W7 -136(4) . . . . ? O18 W8 O33 W7 -45(3) . . . . ? O28 W8 O33 W7 30.0(18) . . . . ? O14 W8 O33 W7 -127.7(19) . . . . ? W88 W8 O33 W7 23(2) . . . . ? O15 W8 O33 W7 -55.5(18) . . . . ? O17 W4 O34 W5 127.6(12) . . . . ? O16 W4 O34 W5 21.5(13) . . . . ? O13 W4 O34 W5 -77.1(18) . . . . ? O18 W4 O34 W5 -133.4(13) . . . . ? O15 W4 O34 W5 -61.3(12) . . . . ? O17 W4 O34 W88 -111.3(6) . . . . ? O16 W4 O34 W88 142.7(5) . . . . ? O13 W4 O34 W88 44.1(13) . . . . ? O18 W4 O34 W88 -12.3(5) . . . . ? O15 W4 O34 W88 59.9(5) . . . . ? O20 W5 O34 W4 -126.8(12) . . . . ? O19 W5 O34 W4 -21.8(13) . . . . ? O23 W5 O34 W4 80.3(17) . . . . ? O22 W5 O34 W4 133.7(13) . . . . ? O21 W5 O34 W4 60.8(12) . . . . ? O20 W5 O34 W88 110.4(5) . . . . ? O19 W5 O34 W88 -144.6(5) . . . . ? O23 W5 O34 W88 -42.5(12) . . . . ? O22 W5 O34 W88 10.9(5) . . . . ? O21 W5 O34 W88 -62.0(4) . . . . ? Co2 O32 P1 O21 2.1(9) 2_577 . . . ? Co1 O32 P1 O21 -117.8(7) . . . . ? Co1 O32 P1 O21 119.6(7) 2_577 . . . ? Co2 O32 P1 O4 121.3(7) 2_577 . . . ? Co1 O32 P1 O4 1.3(9) . . . . ? Co1 O32 P1 O4 -121.2(7) 2_577 . . . ? Co2 O32 P1 O15 -120.0(7) 2_577 . . . ? Co1 O32 P1 O15 120.1(7) . . . . ? Co1 O32 P1 O15 -2.5(9) 2_577 . . . ? W6 O21 P1 O32 57.9(9) . . . . ? W5 O21 P1 O32 -60.8(8) . . . . ? W9 O21 P1 O32 -179.7(7) . . . . ? W6 O21 P1 O4 -63.2(8) . . . . ? W5 O21 P1 O4 178.2(6) . . . . ? W9 O21 P1 O4 59.3(9) . . . . ? W6 O21 P1 O15 -179.0(6) . . . . ? W5 O21 P1 O15 62.3(8) . . . . ? W9 O21 P1 O15 -56.6(9) . . . . ? W2 O4 P1 O32 59.9(8) . . . . ? W1 O4 P1 O32 -60.5(8) . . . . ? W7 O4 P1 O32 -179.7(6) . . . . ? W2 O4 P1 O21 -178.6(6) . . . . ? W1 O4 P1 O21 61.0(8) . . . . ? W7 O4 P1 O21 -58.2(8) . . . . ? W2 O4 P1 O15 -61.2(8) . . . . ? W1 O4 P1 O15 178.4(6) . . . . ? W7 O4 P1 O15 59.2(8) . . . . ? W3 O15 P1 O32 -58.3(8) . . . . ? W4 O15 P1 O32 61.5(8) . . . . ? W8 O15 P1 O32 -179.7(6) . . . . ? W3 O15 P1 O21 178.5(6) . . . . ? W4 O15 P1 O21 -61.6(8) . . . . ? W8 O15 P1 O21 57.1(9) . . . . ? W3 O15 P1 O4 62.5(8) . . . . ? W4 O15 P1 O4 -177.7(6) . . . . ? W8 O15 P1 O4 -58.9(8) . . . . ? W1 O2 Co1 O16 115.7(9) . . . 2_577 ? W1 O2 Co1 O7 22.6(10) . . . . ? W1 O2 Co1 O11 -147.3(9) . . . 2_577 ? W1 O2 Co1 O32 -64.0(9) . . . . ? W1 O2 Co1 O32 -68(5) . . . 2_577 ? W2 O7 Co1 O16 -113.6(8) . . . 2_577 ? Co2 O7 Co1 O16 83.0(5) . . . 2_577 ? W2 O7 Co1 O2 -17.6(8) . . . . ? Co2 O7 Co1 O2 179.1(4) . . . . ? W2 O7 Co1 O11 109.6(18) . . . 2_577 ? Co2 O7 Co1 O11 -53.7(19) . . . 2_577 ? W2 O7 Co1 O32 71.5(8) . . . . ? Co2 O7 Co1 O32 -91.9(4) . . . . ? W2 O7 Co1 O32 157.3(8) . . . 2_577 ? Co2 O7 Co1 O32 -6.0(4) . . . 2_577 ? P1 O32 Co1 O16 -131(4) . . . 2_577 ? Co2 O32 Co1 O16 95(5) 2_577 . . 2_577 ? Co1 O32 Co1 O16 4(5) 2_577 . . 2_577 ? P1 O32 Co1 O2 45.7(7) . . . . ? Co2 O32 Co1 O2 -87.7(4) 2_577 . . . ? Co1 O32 Co1 O2 -179.6(4) 2_577 . . . ? P1 O32 Co1 O7 -50.2(7) . . . . ? Co2 O32 Co1 O7 176.4(4) 2_577 . . . ? Co1 O32 Co1 O7 84.5(4) 2_577 . . . ? P1 O32 Co1 O11 137.7(7) . . . 2_577 ? Co2 O32 Co1 O11 4.3(4) 2_577 . . 2_577 ? Co1 O32 Co1 O11 -87.6(4) 2_577 . . 2_577 ? P1 O32 Co1 O32 -134.7(9) . . . 2_577 ? Co2 O32 Co1 O32 91.9(4) 2_577 . . 2_577 ? Co1 O32 Co1 O32 0.0 2_577 . . 2_577 ? W3 O11 Co2 O19 134(3) . . . 2_577 ? Co1 O11 Co2 O19 -31(4) 2_577 . . 2_577 ? W3 O11 Co2 O26 -109.9(7) . . . 2_577 ? Co1 O11 Co2 O26 85.2(5) 2_577 . . 2_577 ? W3 O11 Co2 O35' -21.7(8) . . . . ? Co1 O11 Co2 O35' 173.4(5) 2_577 . . . ? W3 O11 Co2 O7 75.5(7) . . . . ? Co1 O11 Co2 O7 -89.4(5) 2_577 . . . ? W3 O11 Co2 O32 160.3(7) . . . 2_577 ? Co1 O11 Co2 O32 -4.7(4) 2_577 . . 2_577 ? W2 O7 Co2 O19 110.2(6) . . . 2_577 ? Co1 O7 Co2 O19 -84.4(4) . . . 2_577 ? W2 O7 Co2 O26 -121(3) . . . 2_577 ? Co1 O7 Co2 O26 45(3) . . . 2_577 ? W2 O7 Co2 O35' 24.7(7) . . . . ? Co1 O7 Co2 O35' -169.8(4) . . . . ? W2 O7 Co2 O11 -75.5(6) . . . . ? Co1 O7 Co2 O11 90.0(4) . . . . ? W2 O7 Co2 O32 -159.4(6) . . . 2_577 ? Co1 O7 Co2 O32 6.1(4) . . . 2_577 ? C1 O36' Na1 O36' 146(13) . . . 2_667 ? C1 O36' Na1 O81 49(8) . . . 2_667 ? C1 O36' Na1 O81 -131(8) . . . . ? C1 O36' Na1 O1 -41(8) . . . 2_667 ? C1 O36' Na1 O1 139(8) . . . . ? W1 O1 Na1 O36' 103(2) . . . 2_667 ? W1 O1 Na1 O36' -77(2) . . . . ? W1 O1 Na1 O81 9.5(12) . . . 2_667 ? W1 O1 Na1 O81 -170.5(12) . . . . ? W1 O1 Na1 O1 -116(2) . . . 2_667 ? Na1 O36' C1 C2 60(10) . . . . ? O36' C1 C2 N1 132(8) . . . . ? N1 C3 C4 N1 57(3) . . . 2_767 ? O37A C5A C6 N2 -51(6) . . . . ? O37A C5A C6 C5B 45(6) . . . . ? O37B C5B C6 C5A -159(9) . . . . ? O37B C5B C6 N2 -64(5) . . . . ? N2 C7 C8 N3 65(2) . . . . ? N2 C9 C10 N3 -61(3) . . . . ? N3 C11 C12 O38' 85(8) . . . . ? C4 C3 N1 C4 -55(3) . . . 2_767 ? C4 C3 N1 C2 -178(3) . . . . ? C1 C2 N1 C3 -97(8) . . . . ? C1 C2 N1 C4 142(8) . . . 2_767 ? C8 C7 N2 C9 -64(2) . . . . ? C8 C7 N2 C6 179.9(17) . . . . ? C10 C9 N2 C7 61(2) . . . . ? C10 C9 N2 C6 -179.8(19) . . . . ? C5A C6 N2 C7 -49(4) . . . . ? C5B C6 N2 C7 -78(3) . . . . ? C5A C6 N2 C9 -164(3) . . . . ? C5B C6 N2 C9 167(3) . . . . ? C9 C10 N3 C11 176(2) . . . . ? C9 C10 N3 C8 53(3) . . . . ? C12 C11 N3 C10 71(3) . . . . ? C12 C11 N3 C8 -171(3) . . . . ? C7 C8 N3 C10 -55(2) . . . . ? C7 C8 N3 C11 -179.0(19) . . . . ? O103 O100 O105 O104 177(15) . . . . ? W8 O28 W88 O22 149.1(6) . . . . ? W9 O28 W88 O22 -10.5(8) . . . . ? W8 O28 W88 O85 -89(3) . . . 2_676 ? W9 O28 W88 O85 111(3) . . . 2_676 ? W8 O28 W88 W9 159.6(9) . . . . ? W8 O28 W88 O18 6.4(7) . . . . ? W9 O28 W88 O18 -153.2(5) . . . . ? W9 O28 W88 W8 -159.6(9) . . . . ? W8 O28 W88 O34 68.2(11) . . . . ? W9 O28 W88 O34 -91.4(9) . . . . ? W9 O22 W88 O28 11.7(9) . . . . ? W5 O22 W88 O28 -111.2(10) . . . . ? W9 O22 W88 O85 -134.3(15) . . . 2_676 ? W5 O22 W88 O85 102.9(15) . . . 2_676 ? W5 O22 W88 W9 -122.8(6) . . . . ? W9 O22 W88 O18 128.8(9) . . . . ? W5 O22 W88 O18 6.0(12) . . . . ? W9 O22 W88 W8 52.8(10) . . . . ? W5 O22 W88 W8 -70.0(12) . . . . ? W9 O22 W88 O34 134.3(5) . . . . ? W5 O22 W88 O34 11.5(5) . . . . ? O31 W9 W88 O28 95.2(9) . . . . ? W99 W9 W88 O28 -21.6(10) . . . . ? O24 W9 W88 O28 -130.5(9) . . . . ? O22 W9 W88 O28 -167.4(10) . . . . ? O27 W9 W88 O28 -13.1(9) . . . . ? O21 W9 W88 O28 -93.1(8) . . . . ? O31 W9 W88 O22 -97.4(6) . . . . ? W99 W9 W88 O22 145.8(6) . . . . ? O24 W9 W88 O22 36.9(8) . . . . ? O27 W9 W88 O22 154.4(5) . . . . ? O28 W9 W88 O22 167.4(10) . . . . ? O21 W9 W88 O22 74.4(5) . . . . ? O31 W9 W88 O85 -36.1(18) . . . 2_676 ? W99 W9 W88 O85 -152.9(18) . . . 2_676 ? O24 W9 W88 O85 98.2(19) . . . 2_676 ? O22 W9 W88 O85 61.3(18) . . . 2_676 ? O27 W9 W88 O85 -144.4(18) . . . 2_676 ? O28 W9 W88 O85 -131(2) . . . 2_676 ? O21 W9 W88 O85 135.7(18) . . . 2_676 ? O31 W9 W88 O18 142.4(9) . . . . ? W99 W9 W88 O18 25.6(11) . . . . ? O24 W9 W88 O18 -83.3(11) . . . . ? O22 W9 W88 O18 -120.3(10) . . . . ? O27 W9 W88 O18 34.1(10) . . . . ? O28 W9 W88 O18 47.2(9) . . . . ? O21 W9 W88 O18 -45.9(8) . . . . ? O31 W9 W88 W8 110.2(5) . . . . ? W99 W9 W88 W8 -6.6(6) . . . . ? O24 W9 W88 W8 -115.5(7) . . . . ? O22 W9 W88 W8 -152.4(6) . . . . ? O27 W9 W88 W8 2.0(5) . . . . ? O28 W9 W88 W8 15.0(7) . . . . ? O21 W9 W88 W8 -78.0(4) . . . . ? O31 W9 W88 O34 -142.6(6) . . . . ? W99 W9 W88 O34 100.6(6) . . . . ? O24 W9 W88 O34 -8.3(9) . . . . ? O22 W9 W88 O34 -45.3(5) . . . . ? O27 W9 W88 O34 109.1(5) . . . . ? O28 W9 W88 O34 122.2(10) . . . . ? O21 W9 W88 O34 29.1(5) . . . . ? W8 O18 W88 O28 -6.5(7) . . . . ? W4 O18 W88 O28 118.9(8) . . . . ? W8 O18 W88 O22 -130.3(9) . . . . ? W4 O18 W88 O22 -4.9(11) . . . . ? W8 O18 W88 O85 132.7(15) . . . 2_676 ? W4 O18 W88 O85 -101.9(15) . . . 2_676 ? W8 O18 W88 W9 -46.0(8) . . . . ? W4 O18 W88 W9 79.4(9) . . . . ? W4 O18 W88 W8 125.4(6) . . . . ? W8 O18 W88 O34 -135.9(5) . . . . ? W4 O18 W88 O34 -10.6(4) . . . . ? O30 W8 W88 O28 -92.3(10) . . . . ? W77 W8 W88 O28 22.5(11) . . . . ? O18 W8 W88 O28 171.0(10) . . . . ? O33 W8 W88 O28 16.6(11) . . . . ? O14 W8 W88 O28 130.5(11) . . . . ? O15 W8 W88 O28 97.5(10) . . . . ? O30 W8 W88 O22 -150.7(11) . . . . ? W77 W8 W88 O22 -35.8(12) . . . . ? O18 W8 W88 O22 112.6(11) . . . . ? O28 W8 W88 O22 -58.4(12) . . . . ? O33 W8 W88 O22 -41.7(12) . . . . ? O14 W8 W88 O22 72.1(14) . . . . ? O15 W8 W88 O22 39.2(10) . . . . ? O30 W8 W88 O85 37.6(18) . . . 2_676 ? W77 W8 W88 O85 152.5(17) . . . 2_676 ? O18 W8 W88 O85 -59.1(17) . . . 2_676 ? O28 W8 W88 O85 130(2) . . . 2_676 ? O33 W8 W88 O85 146.6(17) . . . 2_676 ? O14 W8 W88 O85 -99.6(19) . . . 2_676 ? O15 W8 W88 O85 -132.5(17) . . . 2_676 ? O30 W8 W88 W9 -110.5(5) . . . . ? W77 W8 W88 W9 4.4(6) . . . . ? O18 W8 W88 W9 152.8(5) . . . . ? O28 W8 W88 W9 -18.2(8) . . . . ? O33 W8 W88 W9 -1.5(6) . . . . ? O14 W8 W88 W9 112.3(8) . . . . ? O15 W8 W88 W9 79.4(4) . . . . ? O30 W8 W88 O18 96.7(6) . . . . ? W77 W8 W88 O18 -148.5(6) . . . . ? O28 W8 W88 O18 -171.0(10) . . . . ? O33 W8 W88 O18 -154.3(6) . . . . ? O14 W8 W88 O18 -40.5(9) . . . . ? O15 W8 W88 O18 -73.4(5) . . . . ? O30 W8 W88 O34 137.3(6) . . . . ? W77 W8 W88 O34 -107.9(6) . . . . ? O18 W8 W88 O34 40.6(5) . . . . ? O28 W8 W88 O34 -130.4(11) . . . . ? O33 W8 W88 O34 -113.7(6) . . . . ? O14 W8 W88 O34 0.1(10) . . . . ? O15 W8 W88 O34 -32.8(4) . . . . ? W4 O34 W88 O28 -62.4(12) . . . . ? W5 O34 W88 O28 90.7(12) . . . . ? W4 O34 W88 O22 -164.6(6) . . . . ? W5 O34 W88 O22 -11.5(5) . . . . ? W4 O34 W88 O85 103.2(16) . . . 2_676 ? W5 O34 W88 O85 -103.7(16) . . . 2_676 ? W4 O34 W88 W9 -128.3(5) . . . . ? W5 O34 W88 W9 24.8(5) . . . . ? W4 O34 W88 O18 11.3(5) . . . . ? W5 O34 W88 O18 164.4(6) . . . . ? W4 O34 W88 W8 -19.3(5) . . . . ? W5 O34 W88 W8 133.8(4) . . . . ? W7 O27 W99 W9 -158.0(13) . . . . ? W7 O27 W99 O24 -136.9(14) . . . . ? W9 O27 W99 O24 21.1(18) . . . . ? W9 O27 W99 W7 158.0(13) . . . . ? W7 O27 W99 O82 58(2) . . . . ? W9 O27 W99 O82 -143.9(16) . . . . ? O31 W9 W99 O27 -96.8(13) . . . . ? O24 W9 W99 O27 164.4(14) . . . . ? O22 W9 W99 O27 123.0(14) . . . . ? O28 W9 W99 O27 9.8(13) . . . . ? W88 W9 W99 O27 20.6(15) . . . . ? O21 W9 W99 O27 91.8(13) . . . . ? O31 W9 W99 O24 98.8(6) . . . . ? O22 W9 W99 O24 -41.4(11) . . . . ? O27 W9 W99 O24 -164.4(14) . . . . ? O28 W9 W99 O24 -154.6(5) . . . . ? W88 W9 W99 O24 -143.8(5) . . . . ? O21 W9 W99 O24 -72.7(4) . . . . ? O31 W9 W99 W7 -112.6(6) . . . . ? O24 W9 W99 W7 148.6(7) . . . . ? O22 W9 W99 W7 107.2(10) . . . . ? O27 W9 W99 W7 -15.8(10) . . . . ? O28 W9 W99 W7 -6.0(6) . . . . ? W88 W9 W99 W7 4.8(8) . . . . ? O21 W9 W99 W7 75.9(5) . . . . ? O31 W9 W99 O82 45.8(12) . . . . ? O24 W9 W99 O82 -53.0(12) . . . . ? O22 W9 W99 O82 -94.4(15) . . . . ? O27 W9 W99 O82 142.6(19) . . . . ? O28 W9 W99 O82 152.4(12) . . . . ? W88 W9 W99 O82 163.2(11) . . . . ? O21 W9 W99 O82 -125.6(12) . . . . ? W9 O24 W99 O27 -25(2) . . . . ? W6 O24 W99 O27 94(2) . . . . ? W6 O24 W99 W9 118.7(7) . . . . ? W9 O24 W99 W7 -96.5(13) . . . . ? W6 O24 W99 W7 22.3(17) . . . . ? W9 O24 W99 O82 143.8(8) . . . . ? W6 O24 W99 O82 -97.5(9) . . . . ? O125 W7 W99 O27 85.2(19) . . . . ? O5 W7 W99 O27 -175.2(19) . . . . ? O10 W7 W99 O27 -118.0(19) . . . . ? O33 W7 W99 O27 -20.6(19) . . . . ? W77 W7 W99 O27 -25.8(19) . . . . ? O4 W7 W99 O27 -102.3(18) . . . . ? O125 W7 W99 W9 110.8(6) . . . . ? O27 W7 W99 W9 25.7(16) . . . . ? O5 W7 W99 W9 -149.5(6) . . . . ? O10 W7 W99 W9 -92.3(10) . . . . ? O33 W7 W99 W9 5.1(7) . . . . ? W77 W7 W99 W9 -0.1(6) . . . . ? O4 W7 W99 W9 -76.6(5) . . . . ? O125 W7 W99 O24 -169.2(14) . . . . ? O27 W7 W99 O24 106(2) . . . . ? O5 W7 W99 O24 -69.5(14) . . . . ? O10 W7 W99 O24 -12.4(19) . . . . ? O33 W7 W99 O24 85.0(14) . . . . ? W77 W7 W99 O24 79.9(14) . . . . ? O4 W7 W99 O24 3.3(13) . . . . ? O125 W7 W99 O82 -52.8(9) . . . . ? O27 W7 W99 O82 -138(2) . . . . ? O5 W7 W99 O82 46.8(8) . . . . ? O10 W7 W99 O82 104.0(11) . . . . ? O33 W7 W99 O82 -158.6(9) . . . . ? W77 W7 W99 O82 -163.8(8) . . . . ? O4 W7 W99 O82 119.7(8) . . . . ? O30 W8 W77 O14 -96.5(6) . . . . ? O18 W8 W77 O14 53.6(12) . . . . ? O28 W8 W77 O14 157.2(5) . . . . ? O33 W8 W77 O14 171(3) . . . . ? W88 W8 W77 O14 147.9(5) . . . . ? O15 W8 W77 O14 73.5(4) . . . . ? O30 W8 W77 W7 114.4(8) . . . . ? O18 W8 W77 W7 -95.5(13) . . . . ? O28 W8 W77 W7 8.1(9) . . . . ? O33 W8 W77 W7 22(2) . . . . ? O14 W8 W77 W7 -149.1(9) . . . . ? W88 W8 W77 W7 -1.2(10) . . . . ? O15 W8 W77 W7 -75.6(8) . . . . ? W3 O14 W77 W8 -115.4(6) . . . . ? W8 O14 W77 W7 125.1(14) . . . . ? W3 O14 W77 W7 9.7(17) . . . . ? O125 W7 W77 W8 -111.9(9) . . . . ? O27 W7 W77 W8 -7.6(9) . . . . ? O5 W7 W77 W8 81.6(13) . . . . ? O10 W7 W77 W8 148.8(9) . . . . ? O33 W7 W77 W8 -37(4) . . . . ? W99 W7 W77 W8 -1.3(9) . . . . ? O4 W7 W77 W8 76.0(8) . . . . ? O125 W7 W77 O14 142.6(14) . . . . ? O27 W7 W77 O14 -113.1(14) . . . . ? O5 W7 W77 O14 -24.0(19) . . . . ? O10 W7 W77 O14 43.3(14) . . . . ? O33 W7 W77 O14 -143(5) . . . . ? W99 W7 W77 O14 -106.9(14) . . . . ? O4 W7 W77 O14 -29.6(13) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 27.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 4.739 _refine_diff_density_min -3.017 _refine_diff_density_rms 0.394