# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2009 data_global _journal_coden_Cambridge 222 loop_ _publ_author_name 'Linda Doerrer' 'Marisa C. Buzzeo' 'Stefanie A. Cantalupo' 'Antonio G. DiPasquale' 'June S. Lum' 'Curtis Moore' 'Arnold Rheingold' _publ_contact_author_name 'Linda Doerrer' _publ_contact_author_email DOERRER@BU.EDU _publ_section_title ; Three-Coordinate Late Transition Metal Fluorinated Alkoxide Complexes ; # Attachment 'Doerrer-MOR3-Six_structures.cif' data_lhd178_Compound_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 738719' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C53 H24 F72 K8 O8' _chemical_formula_weight 2469.52 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 21.061(11) _cell_length_b 21.046(11) _cell_length_c 21.082(10) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 113.734(6) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8554(7) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 9258 _cell_measurement_theta_min 2.26 _cell_measurement_theta_max 25.37 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.50 _exptl_crystal_size_mid 0.33 _exptl_crystal_size_min 0.19 _exptl_crystal_density_diffrn 1.918 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4824 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.608 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7510 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8933 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_reflns_number 100958 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0570 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0403 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 25 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 1.06 _diffrn_reflns_theta_max 25.33 _reflns_number_total 15543 _reflns_number_gt 11046 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0374P)^2^+6.7059P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_number_reflns 15543 _refine_ls_number_parameters 1408 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0679 _refine_ls_R_factor_gt 0.0396 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1002 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0852 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.038 _refine_ls_restrained_S_all 1.038 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.97705(14) 0.83957(13) 0.40955(13) 0.0244(6) Uani 1 1 d . . . C2 C 1.03994(16) 0.79865(15) 0.45840(15) 0.0363(8) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.93457(15) 0.86166(13) 0.45186(14) 0.0281(7) Uani 1 1 d . . . C4 C 1.00529(16) 0.89975(15) 0.38587(15) 0.0340(7) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.94509(15) 0.60482(12) 0.26828(14) 0.0269(6) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.89429(17) 0.55050(14) 0.26900(17) 0.0376(8) Uani 1 1 d . . . C7 C 1.01354(17) 0.59924(14) 0.33552(16) 0.0372(8) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.96224(17) 0.59608(14) 0.20346(16) 0.0371(8) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.85298(14) 0.83436(13) 0.11005(13) 0.0242(6) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.88015(15) 0.79012(13) 0.06658(14) 0.0278(7) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.89573(17) 0.89752(13) 0.12684(15) 0.0323(7) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.77470(16) 0.85005(14) 0.06510(14) 0.0313(7) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.70495(15) 0.73531(13) 0.26755(14) 0.0268(6) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.64764(15) 0.76590(15) 0.20144(15) 0.0345(7) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.70303(15) 0.76883(14) 0.33293(14) 0.0289(7) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.68755(17) 0.66338(15) 0.27041(16) 0.0368(8) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.20796(14) 0.77422(13) 0.26798(14) 0.0246(6) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.20093(16) 0.73674(14) 0.32888(15) 0.0317(7) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.19523(17) 0.84648(14) 0.27750(16) 0.0355(7) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.15102(16) 0.75048(15) 0.19791(15) 0.0349(7) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.35630(15) 0.68155(13) 0.11332(13) 0.0255(6) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.27718(16) 0.67066(14) 0.06665(14) 0.0323(7) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.39466(19) 0.61648(15) 0.12597(16) 0.0364(8) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.38661(15) 0.72628(14) 0.07281(14) 0.0301(7) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.45033(15) 0.90367(13) 0.29280(14) 0.0278(6) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.39948(17) 0.95550(14) 0.29899(17) 0.0384(8) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.51632(16) 0.90233(14) 0.36237(16) 0.0352(7) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.47252(18) 0.92309(15) 0.23326(17) 0.0411(8) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.47825(15) 0.64997(13) 0.40929(14) 0.0261(6) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.54235(16) 0.68696(15) 0.46156(15) 0.0375(8) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.50471(17) 0.59367(14) 0.37775(16) 0.0359(7) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.43731(16) 0.62158(14) 0.45024(15) 0.0329(7) Uani 1 1 d . . . C1S C 0.87459(17) 1.04869(15) 0.38161(17) 0.0465(9) Uani 1 1 d . . . H1S1 H 0.9163 1.0504 0.3718 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H1S2 H 0.8824 1.0194 0.4202 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H1S3 H 0.8644 1.0912 0.3941 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C2S C 0.81293(16) 1.02524(13) 0.31696(15) 0.0320(7) Uani 1 1 d . . . C3S C 0.75522(17) 0.99602(14) 0.32152(16) 0.0368(8) Uani 1 1 d . . . H3S H 0.7543 0.9897 0.3658 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C4S C 0.69875(17) 0.97590(14) 0.26204(17) 0.0398(8) Uani 1 1 d . . . H4S H 0.6599 0.9564 0.2661 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C5S C 0.69994(17) 0.98475(14) 0.19664(17) 0.0406(8) Uani 1 1 d . . . H5S H 0.6620 0.9711 0.1561 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C6S C 0.75688(18) 1.01354(14) 0.19158(16) 0.0389(8) Uani 1 1 d . . . H6S H 0.7578 1.0196 0.1473 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C7S C 0.81313(16) 1.03376(13) 0.25130(15) 0.0352(7) Uani 1 1 d . . . H7S H 0.8518 1.0535 0.2470 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C8S C 0.81086(18) 0.50081(16) 0.03947(18) 0.0515(9) Uani 1 1 d . . . H8S1 H 0.7912 0.4700 0.0017 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H8S2 H 0.8283 0.4784 0.0840 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H8S3 H 0.8490 0.5238 0.0344 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C9S C 0.75525(16) 0.54751(14) 0.03691(15) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . C10S C 0.70873(17) 0.53314(15) 0.06715(16) 0.0394(8) Uani 1 1 d . . . H10S H 0.7125 0.4935 0.0900 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C11S C 0.65715(17) 0.57567(16) 0.06448(15) 0.0405(8) Uani 1 1 d . . . H11S H 0.6259 0.5648 0.0850 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C12S C 0.65150(16) 0.63403(15) 0.03177(15) 0.0380(8) Uani 1 1 d . . . H12S H 0.6167 0.6634 0.0302 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C13S C 0.69711(17) 0.64901(14) 0.00143(14) 0.0360(8) Uani 1 1 d . . . H13S H 0.6934 0.6888 -0.0211 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C14S C 0.74799(16) 0.60632(15) 0.00388(14) 0.0353(7) Uani 1 1 d . . . H14S H 0.7787 0.6172 -0.0173 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C15S C 0.0892(2) 0.9231(2) 0.0632(2) 0.0688(12) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.0989 0.9294 0.1123 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.0668 0.8818 0.0480 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H15C H 0.0582 0.9569 0.0357 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C16S C 0.15618(19) 0.92528(17) 0.05324(16) 0.0473(9) Uani 1 1 d . . . C17S C 0.1694(2) 0.87968(18) 0.01133(17) 0.0631(12) Uani 1 1 d . . . H17S H 0.1376 0.8460 -0.0085 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C18S C 0.2299(3) 0.8842(2) -0.00100(18) 0.0731(15) Uani 1 1 d . . . H18S H 0.2387 0.8537 -0.0298 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C19S C 0.2775(2) 0.9333(2) 0.0289(2) 0.0696(13) Uani 1 1 d . . . H19S H 0.3185 0.9364 0.0204 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C20S C 0.2645(2) 0.97642(19) 0.0700(2) 0.0618(11) Uani 1 1 d . . . H20S H 0.2969 1.0095 0.0909 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C21S C 0.2054(2) 0.97296(17) 0.08174(17) 0.0520(10) Uani 1 1 d . . . H21S H 0.1975 1.0042 0.1103 0.062 Uiso 1 1 calc R . . F1 F 1.08349(11) 0.82826(11) 0.51421(11) 0.0831(8) Uani 1 1 d . . . F2 F 1.01744(11) 0.74651(10) 0.48019(11) 0.0618(6) Uani 1 1 d . . . F3 F 1.07686(10) 0.77673(10) 0.42450(10) 0.0591(6) Uani 1 1 d . . . F4 F 0.96905(11) 0.89543(12) 0.50816(10) 0.0709(7) Uani 1 1 d . . . F5 F 0.87974(10) 0.89668(9) 0.41234(9) 0.0479(5) Uani 1 1 d . . . F6 F 0.90761(11) 0.81195(9) 0.47122(11) 0.0579(6) Uani 1 1 d . . . F7 F 1.04545(11) 0.88350(10) 0.35269(11) 0.0591(6) Uani 1 1 d . . . F8 F 0.95254(10) 0.93315(8) 0.33982(10) 0.0495(5) Uani 1 1 d . . . F9 F 1.0356(3) 0.9431(3) 0.4360(3) 0.0495(12) Uani 0.75 1 d P . . F10 F 1.05342(9) 0.65078(9) 0.34288(10) 0.0485(5) Uani 1 1 d . . . F11 F 0.99949(10) 0.59692(10) 0.39210(9) 0.0554(5) Uani 1 1 d . . . F12 F 1.05391(16) 0.54989(14) 0.33564(16) 0.0537(8) Uani 0.90 1 d P . . F13 F 0.92323(11) 0.49249(8) 0.28251(12) 0.0613(6) Uani 1 1 d . . . F14 F 0.83918(10) 0.54776(10) 0.20830(10) 0.0558(5) Uani 1 1 d . . . F15 F 0.86930(10) 0.56209(9) 0.31776(10) 0.0474(5) Uani 1 1 d . . . F16 F 0.98079(12) 0.53725(9) 0.19378(11) 0.0614(6) Uani 1 1 d . . . F17 F 0.90776(10) 0.61210(9) 0.14499(9) 0.0463(5) Uani 1 1 d . . . F18 F 1.01456(10) 0.63509(9) 0.20691(10) 0.0510(5) Uani 1 1 d . . . F19 F 0.94408(9) 0.76855(9) 0.10476(9) 0.0423(5) Uani 1 1 d . . . F20 F 0.88299(10) 0.81775(8) 0.00958(8) 0.0439(5) Uani 1 1 d . . . F21 F 0.83909(9) 0.73898(8) 0.04418(9) 0.0372(4) Uani 1 1 d . . . F22 F 0.88564(13) 0.93425(9) 0.07180(10) 0.0633(6) Uani 1 1 d . . . F23 F 0.96387(10) 0.88519(9) 0.15721(11) 0.0539(5) Uani 1 1 d . . . F24 F 0.88055(10) 0.93273(8) 0.17196(9) 0.0426(5) Uani 1 1 d . . . F25 F 0.73469(9) 0.79850(8) 0.05923(9) 0.0462(5) Uani 1 1 d . . . F26 F 0.75108(10) 0.89397(9) 0.09611(10) 0.0517(5) Uani 1 1 d . . . F27 F 0.75974(18) 0.86769(15) -0.00038(16) 0.0505(8) Uani 0.90 1 d P . . F28 F 0.66531(10) 0.82529(9) 0.19155(9) 0.0487(5) Uani 1 1 d . . . F29 F 0.64082(10) 0.73354(9) 0.14430(9) 0.0532(5) Uani 1 1 d . . . F30 F 0.5846(7) 0.7738(4) 0.2044(6) 0.0460(15) Uani 0.75 1 d P . . F31 F 0.70851(11) 0.83212(8) 0.32901(9) 0.0507(5) Uani 1 1 d . . . F32 F 0.64526(9) 0.75769(10) 0.34386(9) 0.0524(5) Uani 1 1 d . . . F33 F 0.75628(9) 0.75066(9) 0.39089(8) 0.0445(5) Uani 1 1 d . . . F34 F 0.69753(11) 0.63060(8) 0.22071(10) 0.0512(5) Uani 1 1 d . . . F35 F 0.72937(12) 0.63738(9) 0.33060(10) 0.0602(6) Uani 1 1 d . . . F36 F 0.62164(12) 0.65182(10) 0.26175(13) 0.0705(7) Uani 1 1 d . . . F37 F 0.20267(10) 0.67353(8) 0.31906(9) 0.0452(5) Uani 1 1 d . . . F38 F 0.25414(9) 0.74881(8) 0.38929(8) 0.0435(5) Uani 1 1 d . . . F39 F 0.14248(10) 0.74877(10) 0.33823(10) 0.0517(5) Uani 1 1 d . . . F40 F 0.23706(12) 0.86664(9) 0.34053(10) 0.0582(6) Uani 1 1 d . . . F41 F 0.20913(10) 0.88252(8) 0.23203(9) 0.0444(5) Uani 1 1 d . . . F42 F 0.1323(6) 0.8604(5) 0.2714(4) 0.075(3) Uani 0.80 1 d P . . F43 F 0.15052(10) 0.78618(9) 0.14472(8) 0.0457(5) Uani 1 1 d . . . F44 F 0.16459(10) 0.69092(9) 0.18412(9) 0.0504(5) Uani 1 1 d . . . F45 F 0.0867(6) 0.7548(4) 0.1955(6) 0.080(3) Uani 0.70 1 d P . . F46 F 0.25014(9) 0.62738(9) 0.09589(9) 0.0467(5) Uani 1 1 d . . . F47 F 0.26274(10) 0.65153(10) 0.00198(9) 0.0539(5) Uani 1 1 d . . . F48 F 0.24036(9) 0.72411(9) 0.06216(10) 0.0509(5) Uani 1 1 d . . . F49 F 0.3750(7) 0.5782(6) 0.0652(7) 0.049(2) Uani 0.60 1 d P . . F50 F 0.3791(11) 0.5811(9) 0.1721(9) 0.047(3) Uani 0.60 1 d P . . F51 F 0.4669(10) 0.6244(10) 0.1541(10) 0.046(3) Uani 0.60 1 d P . . F52 F 0.38845(10) 0.70056(9) 0.01490(9) 0.0488(5) Uani 1 1 d . . . F53 F 0.45112(9) 0.74361(9) 0.11243(9) 0.0475(5) Uani 1 1 d . . . F54 F 0.34857(10) 0.77929(9) 0.05278(10) 0.0505(5) Uani 1 1 d . . . F55 F 0.34567(10) 0.96381(10) 0.23796(10) 0.0589(6) Uani 1 1 d . . . F56 F 0.37198(11) 0.93698(9) 0.34347(10) 0.0542(5) Uani 1 1 d . . . F57 F 0.4294(5) 1.0110(4) 0.3257(3) 0.0507(15) Uani 0.75 1 d P . . F58 F 0.55644(11) 0.95325(9) 0.37589(11) 0.0672(7) Uani 1 1 d . . . F59 F 0.49851(10) 0.89340(10) 0.41636(9) 0.0532(5) Uani 1 1 d . . . F60 F 0.5553(10) 0.8487(8) 0.3657(9) 0.040(2) Uani 0.60 1 d P . . F61 F 0.49523(15) 0.98257(11) 0.23694(13) 0.0861(8) Uani 1 1 d . . . F62 F 0.42009(11) 0.91589(11) 0.17116(10) 0.0645(6) Uani 1 1 d . . . F63 F 0.5279(13) 0.8919(11) 0.2375(13) 0.044(3) Uani 0.50 1 d P . . F64 F 0.58505(10) 0.70473(10) 0.43145(10) 0.0585(6) Uani 1 1 d . . . F65 F 0.58086(10) 0.65527(10) 0.51922(10) 0.0622(6) Uani 1 1 d . . . F66 F 0.52199(10) 0.74130(9) 0.48213(10) 0.0552(5) Uani 1 1 d . . . F67 F 0.53139(11) 0.61504(9) 0.33378(11) 0.0553(5) Uani 1 1 d . . . F68 F 0.45164(11) 0.55615(9) 0.34050(11) 0.0579(6) Uani 1 1 d . . . F69 F 0.5571(5) 0.5601(5) 0.4227(7) 0.0548(17) Uani 0.75 1 d P . . F70 F 0.4677(5) 0.5693(3) 0.4888(4) 0.0452(13) Uani 0.75 1 d P . . F71 F 0.37536(9) 0.59983(9) 0.40707(9) 0.0482(5) Uani 1 1 d . . . F72 F 0.4296(3) 0.6631(4) 0.4932(3) 0.0454(13) Uani 0.75 1 d P . . F9B F 1.0614(8) 0.9262(9) 0.4387(11) 0.048(4) Uani 0.25 1 d P . . F12B F 1.0352(18) 0.5365(13) 0.3564(17) 0.062(9) Uani 0.10 1 d P . . F27B F 0.7726(15) 0.8962(12) 0.0178(13) 0.042(7) Uani 0.10 1 d P . . F30B F 0.585(2) 0.7523(13) 0.197(2) 0.073(9) Uani 0.25 1 d P . . F42B F 0.1217(19) 0.8591(17) 0.2590(11) 0.030(5) Uani 0.20 1 d P . . F46B F 0.0848(11) 0.7438(6) 0.1936(12) 0.032(4) Uani 0.30 1 d P . . F49B F 0.3971(10) 0.5900(10) 0.0750(11) 0.066(5) Uani 0.40 1 d P . . F50B F 0.3729(15) 0.5770(13) 0.1611(13) 0.053(5) Uani 0.40 1 d P . . F51B F 0.4573(16) 0.6246(15) 0.1649(16) 0.048(4) Uani 0.40 1 d P . . F57B F 0.4228(18) 1.0161(14) 0.2979(10) 0.067(6) Uani 0.25 1 d P . . F60B F 0.5589(17) 0.8594(13) 0.3580(16) 0.065(7) Uani 0.40 1 d P . . F63B F 0.5172(14) 0.8770(11) 0.2247(13) 0.058(4) Uani 0.50 1 d P . . F69B F 0.5384(18) 0.5478(15) 0.426(2) 0.067(8) Uani 0.25 1 d P . . F70B F 0.4712(15) 0.5915(9) 0.5060(13) 0.069(6) Uani 0.25 1 d P . . F72B F 0.4050(10) 0.6742(11) 0.4696(9) 0.052(4) Uani 0.25 1 d P . . K1 K 0.81832(3) 0.86138(3) 0.26005(3) 0.02428(14) Uani 1 1 d . . . K2 K 0.98568(3) 0.76734(3) 0.26071(3) 0.02511(14) Uani 1 1 d . . . K3 K 0.88019(3) 0.69693(3) 0.36987(3) 0.02623(14) Uani 1 1 d . . . K4 K 0.79406(3) 0.69029(3) 0.16035(3) 0.02510(14) Uani 1 1 d . . . K5 K 0.31739(3) 0.64512(3) 0.25827(3) 0.02519(14) Uani 1 1 d . . . K6 K 0.30150(3) 0.82593(3) 0.16787(3) 0.02645(14) Uani 1 1 d . . . K7 K 0.38453(3) 0.79770(3) 0.37924(3) 0.02618(14) Uani 1 1 d . . . K8 K 0.48854(3) 0.74089(3) 0.26996(3) 0.02644(14) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.93662(9) 0.80551(8) 0.35399(9) 0.0246(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.91525(9) 0.66189(8) 0.26617(9) 0.0252(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.85964(9) 0.80440(8) 0.16892(9) 0.0242(4) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.76793(9) 0.74225(9) 0.26600(9) 0.0253(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.27144(9) 0.76540(8) 0.26835(9) 0.0247(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.36348(10) 0.70910(8) 0.17358(9) 0.0256(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.41945(9) 0.84637(8) 0.28010(9) 0.0255(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.43791(9) 0.68911(9) 0.35849(9) 0.0268(4) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0236(15) 0.0272(15) 0.0235(14) -0.0033(12) 0.0105(12) -0.0014(12) C2 0.0308(18) 0.0412(19) 0.0319(16) -0.0082(14) 0.0075(14) 0.0047(15) C3 0.0290(17) 0.0314(16) 0.0247(15) 0.0004(12) 0.0118(13) 0.0002(13) C4 0.0334(19) 0.0378(18) 0.0338(16) -0.0084(14) 0.0165(15) -0.0130(15) C5 0.0267(16) 0.0198(14) 0.0326(15) -0.0004(12) 0.0102(13) 0.0016(12) C6 0.042(2) 0.0279(17) 0.0445(19) -0.0021(14) 0.0191(17) -0.0011(15) C7 0.0366(19) 0.0230(16) 0.0427(19) 0.0036(13) 0.0063(15) 0.0064(14) C8 0.039(2) 0.0306(17) 0.0452(19) -0.0109(14) 0.0204(16) 0.0007(15) C9 0.0270(16) 0.0249(14) 0.0211(14) -0.0019(11) 0.0100(12) -0.0015(12) C10 0.0298(17) 0.0292(16) 0.0256(15) -0.0031(12) 0.0123(13) -0.0037(13) C11 0.043(2) 0.0262(15) 0.0329(16) -0.0014(13) 0.0200(15) -0.0039(14) C12 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-0.0098(9) 0.0331(10) -0.0026(10) F32 0.0342(11) 0.0860(15) 0.0493(11) -0.0212(10) 0.0298(9) -0.0085(10) F33 0.0421(11) 0.0618(12) 0.0252(9) -0.0033(8) 0.0091(8) 0.0106(9) F34 0.0713(14) 0.0374(10) 0.0543(12) -0.0163(9) 0.0352(11) -0.0142(10) F35 0.0862(17) 0.0389(11) 0.0514(12) 0.0082(9) 0.0234(12) -0.0088(11) F36 0.0597(15) 0.0589(14) 0.1157(19) -0.0183(13) 0.0591(14) -0.0294(12) F37 0.0687(14) 0.0286(9) 0.0460(11) 0.0042(8) 0.0310(10) -0.0027(9) F38 0.0493(12) 0.0518(11) 0.0280(9) 0.0028(8) 0.0141(9) -0.0120(9) F39 0.0411(12) 0.0680(13) 0.0623(13) 0.0145(10) 0.0378(10) 0.0060(10) F40 0.0948(17) 0.0328(10) 0.0458(12) -0.0094(9) 0.0270(11) -0.0022(10) F41 0.0576(13) 0.0301(9) 0.0523(11) 0.0083(8) 0.0292(10) 0.0029(9) F42 0.058(5) 0.046(3) 0.148(7) 0.005(5) 0.068(5) 0.017(3) F43 0.0467(12) 0.0527(11) 0.0316(9) 0.0073(8) 0.0094(8) -0.0021(9) F44 0.0561(13) 0.0395(11) 0.0427(11) -0.0099(9) 0.0064(9) -0.0074(9) F45 0.021(4) 0.158(7) 0.061(4) -0.022(5) 0.017(3) -0.014(5) F46 0.0392(11) 0.0538(12) 0.0462(11) 0.0064(9) 0.0163(9) -0.0163(9) F47 0.0545(13) 0.0729(14) 0.0291(10) -0.0145(9) 0.0114(9) -0.0241(11) F48 0.0300(11) 0.0433(11) 0.0609(12) 0.0002(9) -0.0010(9) 0.0024(9) F49 0.078(6) 0.032(4) 0.036(5) -0.017(3) 0.021(4) 0.002(3) F50 0.071(7) 0.038(5) 0.039(3) 0.008(2) 0.029(3) 0.009(4) F51 0.030(6) 0.058(4) 0.060(4) 0.016(3) 0.028(4) 0.018(4) F52 0.0644(14) 0.0607(12) 0.0337(10) -0.0077(9) 0.0328(9) -0.0139(10) F53 0.0347(11) 0.0657(13) 0.0377(10) 0.0101(9) 0.0100(9) -0.0169(9) F54 0.0575(13) 0.0402(11) 0.0703(13) 0.0236(10) 0.0429(11) 0.0135(10) F55 0.0465(13) 0.0689(14) 0.0530(12) 0.0091(10) 0.0114(10) 0.0276(11) F56 0.0612(14) 0.0546(12) 0.0610(13) 0.0041(10) 0.0393(11) 0.0143(10) F57 0.057(3) 0.023(3) 0.077(4) -0.006(3) 0.032(4) -0.001(2) F58 0.0532(14) 0.0450(12) 0.0787(15) -0.0028(11) 0.0008(11) -0.0274(10) F59 0.0446(12) 0.0762(14) 0.0322(10) -0.0027(9) 0.0086(9) -0.0063(10) F60 0.033(4) 0.033(3) 0.040(4) -0.006(3) 0.000(3) 0.004(3) F61 0.128(2) 0.0571(15) 0.0986(19) 0.0051(13) 0.0716(17) -0.0395(15) F62 0.0505(13) 0.1055(18) 0.0392(11) 0.0235(11) 0.0199(10) 0.0033(12) F63 0.040(5) 0.055(8) 0.049(5) -0.006(4) 0.030(4) 0.001(5) F64 0.0398(12) 0.0769(15) 0.0589(13) -0.0010(11) 0.0199(10) -0.0254(11) F65 0.0443(12) 0.0663(14) 0.0487(12) 0.0158(10) -0.0096(10) -0.0056(10) F66 0.0539(13) 0.0458(12) 0.0542(12) -0.0206(9) 0.0096(10) -0.0124(10) F67 0.0669(15) 0.0516(12) 0.0751(14) 0.0003(10) 0.0574(12) 0.0061(11) F68 0.0648(14) 0.0486(12) 0.0755(14) -0.0336(11) 0.0439(12) -0.0162(11) F69 0.060(3) 0.049(5) 0.066(3) 0.022(3) 0.037(2) 0.028(3) F70 0.055(3) 0.037(3) 0.051(3) 0.0167(19) 0.029(3) 0.005(2) F71 0.0374(11) 0.0650(13) 0.0466(11) -0.0066(9) 0.0214(9) -0.0194(10) F72 0.058(4) 0.046(3) 0.045(3) -0.010(2) 0.035(2) -0.001(2) F9B 0.039(9) 0.057(10) 0.058(7) -0.030(7) 0.030(8) -0.028(6) F12B 0.08(2) 0.028(13) 0.09(2) 0.036(12) 0.048(15) 0.017(12) F27B 0.035(13) 0.055(18) 0.022(13) 0.016(11) -0.002(10) -0.024(13) F30B 0.016(7) 0.15(3) 0.051(8) -0.010(16) 0.009(6) 0.015(16) F42B 0.035(10) 0.033(10) 0.027(5) 0.017(5) 0.016(5) 0.023(7) F46B 0.019(7) 0.020(3) 0.049(8) -0.001(4) 0.005(5) -0.005(3) F49B 0.108(14) 0.033(7) 0.034(5) -0.021(4) 0.004(7) 0.016(7) F50B 0.048(7) 0.026(6) 0.099(15) 0.028(9) 0.045(10) 0.009(5) F51B 0.030(6) 0.041(5) 0.092(12) 0.007(6) 0.045(6) 0.016(4) F57B 0.075(10) 0.017(5) 0.107(17) 0.010(12) 0.034(15) -0.004(5) F60B 0.043(9) 0.079(15) 0.058(8) 0.004(7) 0.005(5) 0.032(9) F63B 0.062(10) 0.063(10) 0.068(11) 0.012(6) 0.045(8) 0.013(6) F69B 0.12(2) 0.033(9) 0.063(8) 0.020(7) 0.050(14) 0.023(11) F70B 0.063(8) 0.091(17) 0.052(12) 0.029(10) 0.021(8) -0.012(13) F72B 0.073(13) 0.042(8) 0.075(13) -0.013(9) 0.064(10) 0.001(8) K1 0.0238(3) 0.0248(3) 0.0250(3) -0.0009(2) 0.0106(3) 0.0023(3) K2 0.0226(3) 0.0269(3) 0.0268(3) -0.0015(2) 0.0109(3) 0.0005(3) K3 0.0268(4) 0.0271(3) 0.0257(3) 0.0006(2) 0.0116(3) -0.0005(3) K4 0.0235(3) 0.0288(3) 0.0233(3) -0.0024(2) 0.0097(3) -0.0014(3) K5 0.0254(3) 0.0251(3) 0.0260(3) 0.0000(2) 0.0114(3) -0.0024(3) K6 0.0262(3) 0.0294(3) 0.0242(3) 0.0014(2) 0.0105(3) 0.0008(3) K7 0.0275(4) 0.0273(3) 0.0250(3) -0.0002(2) 0.0119(3) -0.0013(3) K8 0.0232(3) 0.0307(3) 0.0267(3) -0.0005(3) 0.0114(3) -0.0013(3) O1 0.0251(11) 0.0247(10) 0.0225(9) -0.0023(8) 0.0081(8) -0.0018(8) O2 0.0246(11) 0.0228(10) 0.0281(10) -0.0010(8) 0.0106(8) 0.0038(8) O3 0.0260(11) 0.0255(10) 0.0219(9) 0.0017(8) 0.0105(8) 0.0002(8) O4 0.0200(11) 0.0312(11) 0.0278(10) -0.0015(8) 0.0127(8) -0.0021(8) O5 0.0197(11) 0.0286(10) 0.0277(10) 0.0002(8) 0.0117(8) 0.0006(8) O6 0.0273(11) 0.0283(10) 0.0224(10) -0.0022(8) 0.0112(8) -0.0017(8) O7 0.0251(11) 0.0243(10) 0.0272(10) 0.0000(8) 0.0106(8) -0.0042(8) O8 0.0248(11) 0.0282(10) 0.0264(10) 0.0021(8) 0.0093(8) 0.0021(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 O1 1.345(3) . ? C1 C4 1.564(4) . ? C1 C3 1.567(4) . ? C1 C2 1.568(4) . ? C1 K3 3.535(3) . ? C2 F1 1.321(3) . ? C2 F3 1.333(4) . ? C2 F2 1.347(4) . ? C3 F4 1.322(3) . ? C3 F6 1.331(3) . ? C3 F5 1.340(3) . ? C4 F7 1.341(3) . ? C4 F8 1.343(4) . ? C4 F9 1.347(7) . ? C4 F9B 1.374(18) . ? C5 O2 1.348(3) . ? C5 C8 1.558(4) . ? C5 C7 1.567(4) . ? C5 C6 1.570(4) . ? C6 F14 1.339(4) . ? C6 F13 1.343(4) . ? C6 F15 1.352(4) . ? C7 F11 1.341(4) . ? C7 F12 1.342(4) . ? C7 F10 1.342(4) . ? C7 F12B 1.41(3) . ? C8 F16 1.339(3) . ? C8 F17 1.346(4) . ? C8 F18 1.353(4) . ? C9 O3 1.348(3) . ? C9 C11 1.564(4) . ? C9 C10 1.567(4) . ? C9 C12 1.571(4) . ? C10 F19 1.340(3) . ? C10 F21 1.342(3) . ? C10 F20 1.358(3) . ? C11 F22 1.338(3) . ? C11 F23 1.341(4) . ? C11 F24 1.342(3) . ? C12 F26 1.339(3) . ? C12 F27 1.339(4) . ? C12 F25 1.348(3) . ? C12 F27B 1.38(3) . ? C13 O4 1.348(3) . ? C13 C15 1.563(4) . ? C13 C16 1.564(4) . ? C13 C14 1.568(4) . ? C13 K3 3.538(3) . ? C14 F30B 1.32(4) . ? C14 F29 1.340(3) . ? C14 F28 1.344(4) . ? C14 F30 1.364(13) . ? C15 F33 1.339(3) . ? C15 F31 1.342(3) . ? C15 F32 1.347(3) . ? C16 F35 1.336(4) . ? C16 F34 1.340(3) . ? C16 F36 1.347(4) . ? C17 O5 1.347(3) . ? C17 C20 1.563(4) . ? C17 C18 1.564(4) . ? C17 C19 1.571(4) . ? C18 F38 1.339(3) . ? C18 F39 1.347(3) . ? C18 F37 1.349(3) . ? C19 F42 1.312(11) . ? C19 F40 1.334(4) . ? C19 F41 1.344(3) . ? C19 F42B 1.46(4) . ? C20 F45 1.338(11) . ? C20 F44 1.343(4) . ? C20 F43 1.346(3) . ? C20 F46B 1.37(2) . ? C21 O6 1.348(3) . ? C21 C23 1.557(4) . ? C21 C24 1.569(4) . ? C21 C22 1.574(4) . ? C22 F47 1.334(3) . ? C22 F46 1.348(3) . ? C22 F48 1.348(3) . ? C23 F49B 1.23(2) . ? C23 F51B 1.25(3) . ? C23 F50B 1.31(2) . ? C23 F50 1.364(18) . ? C23 F51 1.40(2) . ? C23 F49 1.426(11) . ? C24 F53 1.328(3) . ? C24 F54 1.339(3) . ? C24 F52 1.350(3) . ? C25 O7 1.345(3) . ? C25 C28 1.560(4) . ? C25 C27 1.563(4) . ? C25 C26 1.570(4) . ? C25 K7 3.500(3) . ? C26 F57 1.339(10) . ? C26 F55 1.340(4) . ? C26 F56 1.343(4) . ? C26 F57B 1.37(3) . ? C27 F60B 1.30(3) . ? C27 F58 1.323(3) . ? C27 F59 1.347(4) . ? C27 F60 1.38(2) . ? C28 F63 1.31(3) . ? C28 F61 1.331(4) . ? C28 F62 1.339(4) . ? C28 F63B 1.41(3) . ? C29 O8 1.347(3) . ? C29 C30 1.564(4) . ? C29 C32 1.564(4) . ? C29 C31 1.567(4) . ? C30 F65 1.337(3) . ? C30 F64 1.346(4) . ? C30 F66 1.352(4) . ? C31 F69 1.332(12) . ? C31 F68 1.335(4) . ? C31 F67 1.340(3) . ? C31 F69B 1.38(3) . ? C32 F70B 1.27(3) . ? C32 F72 1.314(8) . ? C32 F71 1.336(3) . ? C32 F70 1.365(9) . ? C32 F72B 1.44(2) . ? C1S C2S 1.537(4) . ? C2S C7S 1.398(4) . ? C2S C3S 1.399(4) . ? C3S C4S 1.402(4) . ? C4S C5S 1.402(5) . ? C4S K1 3.498(3) . ? C5S C6S 1.386(5) . ? C5S K1 3.473(3) . ? C6S C7S 1.403(4) . ? C6S K1 3.537(3) . ? C8S C9S 1.513(4) . ? C9S C14S 1.398(4) . ? C9S C10S 1.400(4) . ? C10S C11S 1.391(5) . ? C11S C12S 1.390(4) . ? C12S C13S 1.388(4) . ? C12S K4 3.349(3) . ? C13S C14S 1.383(4) . ? C13S K4 3.262(3) . ? C14S K4 3.517(3) . ? C15S C16S 1.508(5) . ? C16S C21S 1.393(5) . ? C16S C17S 1.406(5) . ? C17S C18S 1.402(6) . ? C17S K6 3.538(4) . ? C18S C19S 1.401(6) . ? C18S K6 3.483(4) . ? C19S C20S 1.358(6) . ? C20S C21S 1.365(5) . ? F2 K3 3.073(3) . ? F3 K2 3.211(3) . ? F5 K1 3.032(2) . ? F6 K3 3.125(2) . ? F7 K2 3.059(2) . ? F8 K1 3.045(2) . ? F9 F9B 0.633(12) . ? F10 K2 3.011(2) . ? F11 K3 3.165(2) . ? F12 F12B 0.75(2) . ? F14 K4 3.186(3) . ? F15 K3 3.018(2) . ? F17 K4 3.028(2) . ? F18 K2 3.156(2) . ? F19 K2 3.043(2) . ? F20 K3 2.938(2) 4_575 ? F21 K4 3.133(2) . ? F23 K2 3.212(2) . ? 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O1 K3 O2 81.36(6) . . ? O4 K3 O2 82.70(7) . . ? O1 K3 F20 112.77(5) . 4_576 ? O4 K3 F20 120.90(6) . 4_576 ? O2 K3 F20 152.70(6) . 4_576 ? O1 K3 F15 137.28(6) . . ? O4 K3 F15 97.17(6) . . ? O2 K3 F15 56.58(5) . . ? F20 K3 F15 103.53(5) 4_576 . ? O1 K3 F33 98.76(6) . . ? O4 K3 F33 57.12(6) . . ? O2 K3 F33 139.25(5) . . ? F20 K3 F33 64.18(5) 4_576 . ? F15 K3 F33 117.35(6) . . ? O1 K3 F2 58.09(6) . . ? O4 K3 F2 138.79(6) . . ? O2 K3 F2 103.12(7) . . ? F20 K3 F2 69.13(6) 4_576 . ? F15 K3 F2 120.35(6) . . ? F33 K3 F2 111.41(7) . . ? O1 K3 F6 56.72(6) . . ? O4 K3 F6 98.22(6) . . ? O2 K3 F6 137.39(6) . . ? F20 K3 F6 58.16(5) 4_576 . ? F15 K3 F6 160.61(5) . . ? F33 K3 F6 62.92(6) . . ? F2 K3 F6 50.27(6) . . ? O1 K3 F11 102.82(7) . . ? O4 K3 F11 138.36(6) . . ? O2 K3 F11 58.28(5) . . ? F20 K3 F11 95.00(5) 4_576 . ? F15 K3 F11 50.80(6) . . ? F33 K3 F11 154.69(5) . . ? F2 K3 F11 70.42(6) . . ? F6 K3 F11 119.79(6) . . ? O1 K3 F35 138.77(6) . . ? O4 K3 F35 57.88(6) . . ? O2 K3 F35 104.61(6) . . ? 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O4 K4 F34 55.98(5) . . ? O3 K4 F34 137.06(5) . . ? F25 K4 F34 116.46(6) . . ? F17 K4 F34 120.43(6) . . ? O2 K4 F21 103.64(7) . . ? O4 K4 F21 136.96(6) . . ? O3 K4 F21 57.44(5) . . ? F25 K4 F21 51.11(5) . . ? F17 K4 F21 65.98(5) . . ? F34 K4 F21 156.59(5) . . ? O2 K4 F14 57.75(5) . . ? O4 K4 F14 104.52(6) . . ? O3 K4 F14 136.58(6) . . ? F25 K4 F14 156.70(5) . . ? F17 K4 F14 51.29(5) . . ? F34 K4 F14 69.25(6) . . ? F21 K4 F14 114.23(5) . . ? O2 K4 F29 136.13(6) . . ? O4 K4 F29 56.81(5) . . ? O3 K4 F29 102.43(6) . . ? F25 K4 F29 66.59(5) . . ? F17 K4 F29 159.98(5) . . ? F34 K4 F29 50.16(6) . . ? F21 K4 F29 115.40(5) . . ? F14 K4 F29 117.09(5) . . ? O2 K4 C13S 141.61(7) . . ? O4 K4 C13S 134.15(8) . . ? O3 K4 C13S 113.06(7) . . ? F25 K4 C13S 64.30(7) . . ? F17 K4 C13S 86.59(7) . . ? F34 K4 C13S 94.11(8) . . ? F21 K4 C13S 62.97(7) . . ? F14 K4 C13S 93.36(7) . . ? F29 K4 C13S 77.41(7) . . ? O2 K4 C12S 146.45(7) . . ? O4 K4 C12S 113.13(8) . . ? O3 K4 C12S 128.84(7) . . ? F25 K4 C12S 73.38(7) . . ? F17 K4 C12S 102.19(7) . . ? F34 K4 C12S 70.31(8) . . ? F21 K4 C12S 86.43(8) . . ? F14 K4 C12S 88.84(7) . . ? F29 K4 C12S 58.90(7) . . ? C13S K4 C12S 24.19(8) . . ? O2 K4 C14S 118.48(7) . . ? O4 K4 C14S 153.74(7) . . ? O3 K4 C14S 116.34(7) . . ? F25 K4 C14S 80.65(7) . . ? F17 K4 C14S 63.78(7) . . ? F34 K4 C14S 101.80(7) . . ? F21 K4 C14S 59.15(7) . . ? F14 K4 C14S 76.05(7) . . ? F29 K4 C14S 98.98(6) . . ? C13S K4 C14S 23.16(7) . . ? C12S K4 C14S 40.89(8) . . ? O6 K5 O8 82.72(7) . . ? O6 K5 O5 79.86(6) . . ? O8 K5 O5 82.78(6) . . ? O6 K5 F50 57.1(4) . . ? O8 K5 F50 97.4(4) . . ? O5 K5 F50 136.4(4) . . ? O6 K5 F71 137.54(6) . . ? O8 K5 F71 56.14(5) . . ? O5 K5 F71 102.57(6) . . ? F50 K5 F71 113.6(4) . . ? O6 K5 F50B 57.5(5) . . ? O8 K5 F50B 100.9(5) . . ? O5 K5 F50B 135.9(5) . . ? F50 K5 F50B 3.5(9) . . ? F71 K5 F50B 116.0(5) . . ? O6 K5 F44 95.01(6) . . ? O8 K5 F44 137.36(6) . . ? O5 K5 F44 55.13(5) . . ? F50 K5 F44 117.1(4) . . ? F71 K5 F44 121.51(5) . . ? 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F48 K6 F55 161.47(5) . . ? F41 K6 F55 63.83(6) . . ? F62 K6 F55 50.24(6) . . ? F54 K6 F55 121.07(6) . . ? F43 K6 F55 113.60(5) . . ? O7 K6 C18S 135.24(11) . . ? O5 K6 C18S 144.08(11) . . ? O6 K6 C18S 111.11(8) . . ? F48 K6 C18S 67.06(9) . . ? F41 K6 C18S 103.11(8) . . ? F62 K6 C18S 79.75(11) . . ? F54 K6 C18S 57.25(8) . . ? F43 K6 C18S 86.57(10) . . ? F55 K6 C18S 94.49(9) . . ? O7 K6 C17S 150.58(8) . . ? O5 K6 C17S 121.83(10) . . ? O6 K6 C17S 120.35(7) . . ? F48 K6 C17S 65.93(8) . . ? F41 K6 C17S 83.43(9) . . ? F62 K6 C17S 98.56(9) . . ? F54 K6 C17S 75.65(9) . . ? F43 K6 C17S 64.67(9) . . ? F55 K6 C17S 96.51(8) . . ? C18S K6 C17S 23.02(10) . . ? O7 K6 K8 41.33(4) . . ? O5 K6 K8 82.12(5) . . ? O6 K6 K8 41.00(4) . . ? F48 K6 K8 96.55(5) . . ? F41 K6 K8 126.66(5) . . ? F62 K6 K8 70.01(6) . . ? F54 K6 K8 74.35(5) . . ? F43 K6 K8 132.21(5) . . ? F55 K6 K8 96.57(4) . . ? C18S K6 K8 128.65(8) . . ? C17S K6 K8 149.88(8) . . ? O8 K7 O5 85.66(6) . . ? O8 K7 O7 86.18(6) . . ? O5 K7 O7 80.94(7) . . ? O8 K7 F52 109.59(6) . 4_576 ? O5 K7 F52 122.81(7) . 4_576 ? O7 K7 F52 151.33(6) . 4_576 ? O8 K7 F59 105.91(7) . . ? O5 K7 F59 137.85(6) . . ? O7 K7 F59 60.21(6) . . ? F52 K7 F59 91.89(6) 4_576 . ? O8 K7 F56 142.70(6) . . ? O5 K7 F56 94.08(6) . . ? O7 K7 F56 57.13(5) . . ? F52 K7 F56 101.80(6) 4_576 . ? F59 K7 F56 52.37(6) . . ? O8 K7 F38 100.10(6) . . ? O5 K7 F38 57.19(6) . . ? O7 K7 F38 136.66(5) . . ? F52 K7 F38 65.83(5) 4_576 . ? F59 K7 F38 150.39(6) . . ? F56 K7 F38 111.02(6) . . ? O8 K7 F66 56.19(6) . . ? O5 K7 F66 140.84(6) . . ? O7 K7 F66 102.81(7) . . ? F52 K7 F66 69.84(6) 4_576 . ? F59 K7 F66 69.27(6) . . ? F56 K7 F66 121.04(6) . . ? F38 K7 F66 116.36(6) . . ? O8 K7 F72B 55.0(4) . . ? O5 K7 F72B 100.2(4) . . ? O7 K7 F72B 140.6(4) . . ? F52 K7 F72B 57.1(4) 4_576 . ? F59 K7 F72B 119.9(4) . . ? F56 K7 F72B 158.7(4) . . ? F38 K7 F72B 65.3(4) . . ? F66 K7 F72B 52.7(4) . . ? O8 K7 F40 140.68(6) . . ? O5 K7 F40 57.53(6) . . ? O7 K7 F40 99.75(6) . . ? F52 K7 F40 83.28(5) 4_576 . ? F59 K7 F40 110.73(7) . . ? F56 K7 F40 61.29(6) . . ? F38 K7 F40 50.19(6) . . ? F66 K7 F40 153.03(6) . . ? F72B K7 F40 114.1(4) . . ? O8 K7 C25 100.36(7) . . ? O5 K7 C25 96.14(7) . . ? O7 K7 C25 20.08(6) . . ? F52 K7 C25 131.44(7) 4_576 . ? F59 K7 C25 42.42(6) . . ? F56 K7 C25 42.49(6) . . ? F38 K7 C25 144.66(6) . . ? F66 K7 C25 98.96(7) . . ? F72B K7 C25 148.8(4) . . ? F40 K7 C25 97.15(7) . . ? O8 K7 K8 43.41(4) . . ? O5 K7 K8 85.46(6) . . ? O7 K7 K8 43.17(5) . . ? F52 K7 K8 142.81(5) 4_576 . ? F59 K7 K8 77.35(5) . . ? F56 K7 K8 99.32(4) . . ? F38 K7 K8 132.19(4) . . ? F66 K7 K8 73.06(6) . . ? F72B K7 K8 97.5(4) . . ? F40 K7 K8 133.88(4) . . ? C25 K7 K8 57.34(6) . . ? O6 K8 O7 82.50(6) . . ? O6 K8 O8 83.31(7) . . ? O7 K8 O8 84.43(6) . . ? O6 K8 F67 98.55(6) . . ? O7 K8 F67 140.97(6) . . ? O8 K8 F67 57.25(5) . . ? O6 K8 F30 110.6(2) . . ? O7 K8 F30 109.61(18) . . ? O8 K8 F30 161.0(2) . . ? F67 K8 F30 106.4(2) . . ? O6 K8 F60 138.8(4) . . ? O7 K8 F60 56.3(4) . . ? O8 K8 F60 92.8(4) . . ? F67 K8 F60 113.6(4) . . ? F30 K8 F60 85.0(5) . . ? O6 K8 F30B 106.8(7) . . ? O7 K8 F30B 118.0(6) . . ? O8 K8 F30B 156.0(7) . . ? F67 K8 F30B 99.2(6) . . ? F30 K8 F30B 9.2(6) . . ? F60 K8 F30B 93.2(7) . . ? O6 K8 F32 161.03(6) . . ? O7 K8 F32 111.70(6) . . ? O8 K8 F32 109.76(6) . . ? F67 K8 F32 78.53(6) . . ? F30 K8 F32 53.7(2) . . ? F60 K8 F32 56.5(4) . . ? F30B K8 F32 56.0(7) . . ? O6 K8 F53 56.15(5) . . ? O7 K8 F53 99.02(6) . . ? O8 K8 F53 138.03(6) . . ? F67 K8 F53 113.99(6) . . ? F30 K8 F53 54.5(2) . . ? F60 K8 F53 124.0(4) . . ? F30B K8 F53 51.7(7) . . ? F32 K8 F53 107.59(5) . . ? O6 K8 F60B 137.7(6) . . ? O7 K8 F60B 55.8(6) . . ? O8 K8 F60B 97.8(6) . . ? F67 K8 F60B 117.7(6) . . ? F30 K8 F60B 80.8(7) . . ? F60 K8 F60B 5.3(10) . . ? F30B K8 F60B 89.1(8) . . ? F32 K8 F60B 56.2(6) . . ? F53 K8 F60B 118.8(6) . . ? O6 K8 F63B 104.3(4) . . ? O7 K8 F63B 56.9(5) . . ? O8 K8 F63B 138.3(5) . . ? F67 K8 F63B 153.5(5) . . ? F30 K8 F63B 52.8(5) . . ? F60 K8 F63B 54.5(5) . . ? F30B K8 F63B 61.5(7) . . ? F32 K8 F63B 75.5(5) . . ? F53 K8 F63B 69.8(4) . . ? F60B K8 F63B 49.3(7) . . ? O6 K8 F51B 54.4(5) . . ? O7 K8 F51B 135.8(6) . . ? O8 K8 F51B 98.1(5) . . ? F67 K8 F51B 64.3(5) . . ? F30 K8 F51B 81.0(5) . . ? F60 K8 F51B 164.3(6) . . ? F30B K8 F51B 72.4(7) . . ? F32 K8 F51B 108.8(5) . . ? F53 K8 F51B 51.3(5) . . ? F60B K8 F51B 161.3(8) . . ? F63B K8 F51B 119.9(6) . . ? C1 O1 K3 120.46(15) . . ? C1 O1 K2 120.12(16) . . ? K3 O1 K2 99.11(6) . . ? C1 O1 K1 118.21(15) . . ? K3 O1 K1 97.88(7) . . ? K2 O1 K1 96.01(7) . . ? C5 O2 K3 119.78(16) . . ? C5 O2 K4 119.90(15) . . ? K3 O2 K4 97.72(7) . . ? C5 O2 K2 118.51(16) . . ? K3 O2 K2 98.36(6) . . ? K4 O2 K2 97.82(6) . . ? C9 O3 K1 120.36(15) . . ? C9 O3 K2 120.24(16) . . ? K1 O3 K2 97.15(7) . . ? C9 O3 K4 119.11(15) . . ? K1 O3 K4 97.96(6) . . ? K2 O3 K4 96.80(6) . . ? C13 O4 K3 119.79(16) . . ? C13 O4 K4 120.01(15) . . ? K3 O4 K4 97.08(7) . . ? C13 O4 K1 120.16(16) . . ? K3 O4 K1 97.63(6) . . ? K4 O4 K1 96.89(6) . . ? C17 O5 K7 120.27(15) . . ? C17 O5 K5 120.41(15) . . ? K7 O5 K5 94.85(6) . . ? C17 O5 K6 117.81(15) . . ? K7 O5 K6 98.95(7) . . ? K5 O5 K6 99.75(6) . . ? C21 O6 K8 121.61(16) . . ? C21 O6 K5 118.23(16) . . ? K8 O6 K5 97.33(7) . . ? C21 O6 K6 118.01(15) . . ? K8 O6 K6 96.52(6) . . ? K5 O6 K6 100.52(7) . . ? C25 O7 K7 116.71(16) . . ? C25 O7 K6 121.35(16) . . ? K7 O7 K6 100.29(7) . . ? C25 O7 K8 121.22(17) . . ? K7 O7 K8 94.18(6) . . ? K6 O7 K8 97.75(6) . . ? C29 O8 K7 124.59(16) . . ? C29 O8 K8 119.61(16) . . ? K7 O8 K8 94.41(6) . . ? C29 O8 K5 120.03(16) . . ? K7 O8 K5 95.50(7) . . ? K8 O8 K5 95.97(7) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 0.468 _refine_diff_density_min -0.313 _refine_diff_density_rms 0.061 ###END data_lhd168_0m_Compound2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 738720' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C28 H24 Co F36 K2 O10' _chemical_formula_weight 1341.60 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M Pn loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' 'x+1/2, -y, z+1/2' _cell_length_a 15.4345(8) _cell_length_b 15.2808(8) _cell_length_c 19.7039(10) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 102.4080(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 4538.6(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 9216 _cell_measurement_theta_min 2.31 _cell_measurement_theta_max 25.29 _exptl_crystal_description Prism _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.43 _exptl_crystal_size_mid 0.27 _exptl_crystal_size_min 0.22 _exptl_crystal_density_diffrn 1.963 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2644 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.760 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7358 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8506 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_reflns_number 68150 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0367 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0322 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 1.33 _diffrn_reflns_theta_max 25.36 _reflns_number_total 13594 _reflns_number_gt 12264 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0397P)^2^+6.4033P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.520(12) _refine_ls_number_reflns 13594 _refine_ls_number_parameters 1469 _refine_ls_number_restraints 20 _refine_ls_R_factor_all 0.0471 _refine_ls_R_factor_gt 0.0393 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0921 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0874 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.035 _refine_ls_restrained_S_all 1.035 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.0169(3) 0.8445(3) 0.9759(2) 0.0232(10) Uani 1 1 d . . . C2 C -0.0602(4) 0.9032(3) 0.9378(3) 0.0319(12) Uani 1 1 d . . . C3 C -0.0230(4) 0.7570(3) 0.9965(3) 0.0384(13) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.0627(3) 0.8917(3) 1.0442(2) 0.0251(11) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.3141(3) 0.6981(3) 0.9762(2) 0.0227(10) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.4077(6) 0.7275(7) 0.9654(4) 0.033(2) Uani 0.60 1 d P . . C7 C 0.3195(6) 0.5961(5) 0.9929(5) 0.033(2) Uani 0.60 1 d P . . C8 C 0.2942(6) 0.7460(6) 1.0391(4) 0.0284(19) Uani 0.60 1 d P . . C9 C 0.2173(3) 0.9580(3) 0.8231(2) 0.0192(9) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.2967(3) 0.9793(3) 0.7888(3) 0.0262(11) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.1299(3) 0.9666(3) 0.7680(3) 0.0296(11) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.2176(4) 1.0265(3) 0.8814(3) 0.0292(11) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.0557(3) 0.6653(3) 0.7679(2) 0.0211(10) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.0718(4) 0.6357(4) 0.6967(3) 0.0353(12) Uani 1 1 d . . . C15 C -0.0444(3) 0.6942(3) 0.7572(3) 0.0285(11) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.0727(3) 0.5864(3) 0.8189(3) 0.0268(10) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.4359(3) 0.5279(3) 0.6849(2) 0.0238(11) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.3960(9) 0.5106(6) 0.7487(6) 0.042(3) Uani 0.60 1 d PU . . C19 C 0.5276(6) 0.4805(6) 0.6928(5) 0.038(2) Uani 0.60 1 d PU . . C20 C 0.3710(7) 0.4841(6) 0.6195(5) 0.041(2) Uani 0.60 1 d PU . . C21 C 0.6236(4) 0.6786(3) 0.5247(3) 0.0300(11) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.6625(4) 0.7508(4) 0.4870(3) 0.0394(13) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.5897(4) 0.6049(4) 0.4723(3) 0.0392(14) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.6974(4) 0.6449(5) 0.5841(4) 0.0494(16) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.5982(3) 0.8168(3) 0.7480(2) 0.0200(10) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.5946(3) 0.9187(3) 0.7456(3) 0.0305(11) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.5344(3) 0.7852(3) 0.7945(2) 0.0263(10) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.6946(3) 0.7877(3) 0.7828(3) 0.0277(11) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.3225(3) 0.7944(3) 0.5466(2) 0.0236(10) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.3251(4) 0.7648(5) 0.4730(3) 0.0470(15) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.2921(4) 0.8934(4) 0.5437(3) 0.0401(14) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.2511(4) 0.7431(4) 0.5732(3) 0.0365(13) Uani 1 1 d . . . C6B C 0.3945(10) 0.6643(12) 0.9603(8) 0.045(4) Uani 0.40 1 d P . . C7B C 0.2742(9) 0.6407(9) 1.0273(7) 0.041(4) Uani 0.40 1 d P . . C8B C 0.3336(10) 0.7940(9) 1.0125(7) 0.037(3) Uani 0.40 1 d P . . C18B C 0.3452(16) 0.5058(10) 0.7089(10) 0.055(4) Uani 0.40 1 d PU . . C19B C 0.5240(11) 0.5114(8) 0.7416(8) 0.037(3) Uani 0.40 1 d PU . . C20B C 0.4370(10) 0.4664(8) 0.6229(7) 0.034(3) Uani 0.43 1 d PU . . C1K C 0.8203(3) 0.4403(4) 0.7996(3) 0.0323(12) Uani 1 1 d . . . H1K1 H 0.8657 0.4050 0.8310 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H1K2 H 0.8507 0.4872 0.7790 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C2K C 0.7683(4) 0.3835(3) 0.7435(3) 0.0298(11) Uani 1 1 d . . . H2K1 H 0.7211 0.4183 0.7134 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H2K2 H 0.8078 0.3599 0.7144 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C3K C 0.6857(4) 0.2527(3) 0.7235(2) 0.0279(11) Uani 1 1 d . . . H3K1 H 0.7293 0.2249 0.7000 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H3K2 H 0.6412 0.2838 0.6881 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C4K C 0.6410(4) 0.1842(3) 0.7588(3) 0.0311(12) Uani 1 1 d . . . H4K1 H 0.6152 0.1381 0.7252 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H4K2 H 0.6845 0.1568 0.7972 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C5K C 0.5170(4) 0.1672(3) 0.8105(3) 0.0338(12) Uani 1 1 d . . . H5K1 H 0.5520 0.1333 0.8498 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H5K2 H 0.4903 0.1256 0.7734 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C6K C 0.4453(4) 0.2175(3) 0.8341(3) 0.0358(13) Uani 1 1 d . . . H6K1 H 0.4130 0.2550 0.7960 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H6K2 H 0.4024 0.1768 0.8481 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C7K C 0.4249(3) 0.3170(4) 0.9215(3) 0.0326(12) Uani 1 1 d . . . H7K1 H 0.3831 0.2757 0.9363 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H7K2 H 0.3903 0.3574 0.8866 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C8K C 0.4737(4) 0.3676(3) 0.9826(3) 0.0324(12) Uani 1 1 d . . . H8K1 H 0.4310 0.3972 1.0059 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H8K2 H 0.5105 0.3275 1.0164 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C9K C 0.5753(3) 0.4845(3) 1.0144(3) 0.0282(11) Uani 1 1 d . . . H9K1 H 0.6180 0.4486 1.0477 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H9K2 H 0.5331 0.5116 1.0396 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C10K C 0.6235(4) 0.5539(3) 0.9843(3) 0.0311(12) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.5812 0.5871 0.9486 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.6517 0.5951 1.0212 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C11K C 0.7385(4) 0.5774(3) 0.9246(3) 0.0308(12) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.7684 0.6181 0.9613 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.6978 0.6117 0.8887 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C12K C 0.8062(3) 0.5321(3) 0.8928(2) 0.0262(11) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.8427 0.5758 0.8746 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.8459 0.4961 0.9281 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C13K C 0.0532(4) 1.0179(3) 0.4776(2) 0.0310(12) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.0899 0.9962 0.4456 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.0054 1.0552 0.4509 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C14K C 0.0140(4) 0.9421(3) 0.5093(3) 0.0312(12) Uani 1 1 d . . . H14A H -0.0185 0.9032 0.4723 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.0618 0.9077 0.5392 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C15K C -0.0832(3) 0.9065(3) 0.5827(3) 0.0277(11) Uani 1 1 d . . . H15A H -0.0365 0.8761 0.6169 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H15B H -0.1122 0.8633 0.5477 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C16K C -0.1497(4) 0.9457(3) 0.6183(3) 0.0313(12) Uani 1 1 d . . . H16A H -0.1956 0.9774 0.5843 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H16B H -0.1792 0.8991 0.6400 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C17K C -0.1626(3) 1.0401(3) 0.7106(3) 0.0290(11) Uani 1 1 d . . . H17A H -0.1906 0.9920 0.7318 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H17B H -0.2100 1.0744 0.6804 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C18K C -0.1110(4) 1.0975(3) 0.7662(3) 0.0310(12) Uani 1 1 d . . . H18A H -0.1500 1.1190 0.7964 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H18B H -0.0620 1.0637 0.7953 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C19K C -0.0262(4) 1.2260(3) 0.7865(3) 0.0351(13) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.0199 1.1920 0.8185 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H19B H -0.0659 1.2525 0.8141 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C20K C 0.0168(4) 1.2967(3) 0.7527(3) 0.0351(13) Uani 1 1 d . . . H20A H -0.0285 1.3280 0.7181 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.0461 1.3394 0.7881 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C21K C 0.1336(4) 1.3203(4) 0.6939(3) 0.0430(14) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.1642 1.3586 0.7322 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.0959 1.3573 0.6581 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C22K C 0.1998(4) 1.2722(4) 0.6633(3) 0.0403(14) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.2414 1.3141 0.6489 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.2345 1.2319 0.6982 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C23K C 0.2133(4) 1.1786(4) 0.5707(3) 0.0397(14) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.2484 1.1352 0.6025 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.2547 1.2202 0.5557 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C24K C 0.1577(4) 1.1332(4) 0.5086(3) 0.0356(13) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.1178 1.1758 0.4795 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.1963 1.1066 0.4801 0.043 Uiso 1 1 calc R . . Co1 Co 0.15157(4) 0.78947(4) 0.88242(3) 0.01695(13) Uani 1 1 d . . . Co2 Co 0.49436(4) 0.70130(3) 0.62699(3) 0.01683(13) Uani 1 1 d . . . F1 F -0.0861(3) 0.8811(2) 0.87143(16) 0.0566(10) Uani 1 1 d . . . F2 F -0.0349(2) 0.98761(18) 0.93932(16) 0.0386(7) Uani 1 1 d . . . F3 F -0.1317(2) 0.9009(2) 0.96553(19) 0.0437(8) Uani 1 1 d . . . F4 F -0.0867(2) 0.7269(2) 0.94541(18) 0.0506(9) Uani 1 1 d . . . F5 F 0.0389(3) 0.6963(2) 1.0106(2) 0.0675(12) Uani 1 1 d . . . F6 F -0.0584(3) 0.7657(2) 1.05211(18) 0.0562(10) Uani 1 1 d . . . F7 F 0.1132(2) 0.8364(2) 1.08813(17) 0.0461(8) Uani 1 1 d . . . F8 F 0.11631(18) 0.95569(18) 1.03217(15) 0.0322(7) Uani 1 1 d . . . F9 F 0.0056(2) 0.92846(18) 1.07856(14) 0.0336(7) Uani 1 1 d . . . F10 F 0.4062(3) 0.8212(3) 0.9740(2) 0.0867(17) Uani 1 1 d . . . F11 F 0.4193(2) 0.7011(3) 0.90433(16) 0.0506(9) Uani 1 1 d . . . F12 F 0.4740(2) 0.6862(3) 1.01313(17) 0.0536(9) Uani 1 1 d . . . F13 F 0.3666(3) 0.5617(3) 0.9470(2) 0.0849(17) Uani 1 1 d . . . F14 F 0.3600(3) 0.5880(3) 1.0641(3) 0.114(2) Uani 1 1 d . . . F15 F 0.2379(2) 0.5683(2) 0.99133(19) 0.0552(10) Uani 1 1 d . . . F16 F 0.3689(3) 0.7630(3) 1.08864(19) 0.0827(16) Uani 1 1 d . . . F17 F 0.2274(3) 0.6990(3) 1.06259(17) 0.0622(11) Uani 1 1 d . . . F18 F 0.2675(2) 0.8327(2) 1.01811(18) 0.0511(9) Uani 1 1 d . . . F19 F 0.37063(19) 0.99459(19) 0.83657(17) 0.0372(7) Uani 1 1 d . . . F20 F 0.3141(2) 0.91192(18) 0.75029(16) 0.0363(7) Uani 1 1 d . . . F21 F 0.2843(2) 1.05015(18) 0.74703(16) 0.0382(7) Uani 1 1 d . . . F22 F 0.06323(19) 0.93036(18) 0.78982(17) 0.0366(7) Uani 1 1 d . . . F23 F 0.1078(2) 1.05047(19) 0.75178(19) 0.0478(9) Uani 1 1 d . . . F24 F 0.1363(2) 0.9268(2) 0.70875(16) 0.0454(8) Uani 1 1 d . . . F25 F 0.2346(2) 1.10845(18) 0.86320(17) 0.0408(8) Uani 1 1 d . . . F26 F 0.2771(3) 1.0075(2) 0.93813(15) 0.0471(9) Uani 1 1 d . . . F27 F 0.1385(2) 1.0290(2) 0.89908(18) 0.0468(9) Uani 1 1 d . . . F28 F 0.1573(2) 0.6259(2) 0.69828(17) 0.0457(8) Uani 1 1 d . . . F29 F 0.0426(3) 0.6958(3) 0.64805(15) 0.0571(10) Uani 1 1 d . . . F30 F 0.0341(3) 0.5590(3) 0.67446(19) 0.0634(11) Uani 1 1 d . . . F31 F -0.0994(2) 0.6382(2) 0.71892(18) 0.0486(9) Uani 1 1 d . . . F32 F -0.0564(2) 0.7717(2) 0.7270(2) 0.0491(9) Uani 1 1 d . . . F33 F -0.0679(2) 0.7004(2) 0.81768(16) 0.0420(8) Uani 1 1 d . . . F34 F 0.0120(2) 0.52307(19) 0.80448(19) 0.0457(9) Uani 1 1 d . . . F35 F 0.1517(2) 0.55095(18) 0.81948(16) 0.0373(7) Uani 1 1 d . . . F36 F 0.0742(2) 0.61254(19) 0.88331(14) 0.0361(7) Uani 1 1 d . . . F37 F 0.3367(3) 0.5678(2) 0.7561(2) 0.0635(11) Uani 1 1 d . . . F38 F 0.4831(6) 0.5289(3) 0.80608(19) 0.140(3) Uani 1 1 d . . . F39 F 0.3649(3) 0.4311(2) 0.75246(19) 0.0557(10) Uani 1 1 d . . . F40 F 0.5359(3) 0.4126(3) 0.7335(3) 0.0919(17) Uani 1 1 d . . . F41 F 0.5901(2) 0.5404(3) 0.7304(2) 0.0727(13) Uani 1 1 d . . . F42 F 0.5386(4) 0.4653(2) 0.6247(3) 0.0849(16) Uani 1 1 d . . . F43 F 0.2855(3) 0.5002(3) 0.6372(4) 0.137(3) Uani 1 1 d . . . F44 F 0.3940(4) 0.3920(2) 0.6261(2) 0.0791(15) Uani 1 1 d . . . F45 F 0.3840(3) 0.5084(3) 0.56346(19) 0.0735(13) Uani 1 1 d . . . F46 F 0.6820(3) 0.8235(3) 0.5233(2) 0.0700(12) Uani 1 1 d . . . F47 F 0.7393(4) 0.7298(3) 0.4707(3) 0.105(2) Uani 1 1 d . . . F48 F 0.6097(4) 0.7765(4) 0.4315(3) 0.121(3) Uani 1 1 d . . . F49 F 0.5698(4) 0.5348(3) 0.5051(3) 0.103(2) Uani 1 1 d . . . F50 F 0.6489(3) 0.5778(2) 0.43665(17) 0.0525(10) Uani 1 1 d . . . F51 F 0.5200(2) 0.6297(3) 0.4262(2) 0.0710(13) Uani 1 1 d . . . F52 F 0.7411(3) 0.7149(4) 0.6228(3) 0.0401(12) Uani 0.75 1 d P . . F53 F 0.6629(3) 0.6062(3) 0.6345(2) 0.0519(12) Uani 0.75 1 d P . . F54 F 0.7581(4) 0.5977(4) 0.5685(3) 0.0468(14) Uani 0.75 1 d P . . F55 F 0.6306(2) 0.94942(18) 0.69458(16) 0.0372(7) Uani 1 1 d . . . F56 F 0.6371(2) 0.9583(2) 0.80395(17) 0.0491(9) Uani 1 1 d . . . F57 F 0.5105(2) 0.94643(19) 0.73143(19) 0.0457(8) Uani 1 1 d . . . F58 F 0.45142(18) 0.78312(18) 0.75794(15) 0.0317(6) Uani 1 1 d . . . F59 F 0.5362(2) 0.8357(2) 0.84957(15) 0.0448(8) Uani 1 1 d . . . F60 F 0.55419(19) 0.70360(18) 0.81695(14) 0.0322(6) Uani 1 1 d . . . F61 F 0.75370(18) 0.8322(2) 0.75552(15) 0.0363(7) Uani 1 1 d . . . F62 F 0.7060(2) 0.70369(17) 0.77279(15) 0.0314(7) Uani 1 1 d . . . F63 F 0.7143(2) 0.8020(2) 0.85200(14) 0.0397(7) Uani 1 1 d . . . F64 F 0.3744(3) 0.8210(3) 0.44458(19) 0.0704(12) Uani 1 1 d . . . F65 F 0.3625(3) 0.6854(3) 0.4752(2) 0.0644(12) Uani 1 1 d . . . F66 F 0.2459(3) 0.7606(3) 0.42973(19) 0.0759(14) Uani 1 1 d . . . F67 F 0.3607(2) 0.9453(2) 0.5419(2) 0.0646(12) Uani 1 1 d . . . F68 F 0.2290(2) 0.9121(2) 0.4873(2) 0.0589(10) Uani 1 1 d . . . F69 F 0.2618(2) 0.9168(2) 0.5984(2) 0.0562(10) Uani 1 1 d . . . F70 F 0.1676(2) 0.7666(2) 0.5438(2) 0.0517(9) Uani 1 1 d . . . F71 F 0.2602(3) 0.7513(3) 0.64185(18) 0.0597(10) Uani 1 1 d . . . F72 F 0.2558(2) 0.6579(2) 0.5614(2) 0.0633(12) Uani 1 1 d . . . F52B F 0.7125(14) 0.6728(14) 0.6337(10) 0.062(5) Uani 0.25 1 d P . . F53B F 0.6752(9) 0.5506(9) 0.5909(5) 0.041(3) Uani 0.25 1 d P . . F54B F 0.7739(13) 0.6273(16) 0.5432(10) 0.059(6) Uani 0.25 1 d P . . K1 K 0.28503(7) 0.73438(6) 0.78470(5) 0.0232(2) Uani 1 1 d . . . K2 K 0.53417(7) 0.88759(7) 0.56445(6) 0.0302(2) Uani 1 1 d . . . K3 K 0.62932(8) 0.37287(7) 0.86859(6) 0.0329(3) Uani 1 1 d . . . K4 K 0.01283(7) 1.12158(7) 0.62973(5) 0.0276(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.0748(3) 0.8329(3) 0.9364(2) 0.0506(11) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.2522(2) 0.70991(19) 0.91691(15) 0.0199(7) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.2283(2) 0.87627(19) 0.84886(16) 0.0194(7) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.1109(2) 0.73173(19) 0.79152(15) 0.0201(6) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.4376(2) 0.6137(2) 0.67087(18) 0.0320(8) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.5544(2) 0.7118(2) 0.54847(17) 0.0298(8) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.5759(2) 0.7856(2) 0.68302(15) 0.0245(7) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4008(2) 0.7897(2) 0.58997(18) 0.0269(8) Uani 1 1 d . . . O1K O 0.7603(2) 0.4776(2) 0.83742(16) 0.0253(7) Uani 1 1 d . . . O2K O 0.7296(2) 0.3130(2) 0.77487(16) 0.0263(7) Uani 1 1 d . . . O3K O 0.5729(2) 0.2267(2) 0.78523(17) 0.0277(8) Uani 1 1 d . . . O4K O 0.4875(2) 0.2702(2) 0.89206(18) 0.0295(8) Uani 1 1 d . . . O5K O 0.5287(2) 0.4309(2) 0.95964(16) 0.0259(7) Uani 1 1 d . . . O6K O 0.6894(2) 0.5142(2) 0.95367(17) 0.0251(7) Uani 1 1 d . . . O7K O 0.1069(2) 1.0672(2) 0.53299(17) 0.0304(8) Uani 1 1 d . . . O8K O -0.0446(2) 0.9753(2) 0.54944(16) 0.0250(7) Uani 1 1 d . . . O9K O -0.1043(2) 1.0052(2) 0.67068(17) 0.0257(7) Uani 1 1 d . . . O10K O -0.0757(2) 1.1695(2) 0.73544(16) 0.0265(7) Uani 1 1 d . . . O11K O 0.0804(2) 1.2577(2) 0.71977(18) 0.0324(8) Uani 1 1 d . . . O12K O 0.1543(2) 1.2240(2) 0.60478(19) 0.0324(8) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.023(2) 0.025(2) 0.025(2) -0.0061(19) 0.012(2) -0.0019(19) C2 0.031(3) 0.037(3) 0.026(3) -0.006(2) 0.004(2) -0.006(2) C3 0.044(3) 0.031(3) 0.045(3) -0.007(2) 0.020(3) -0.007(3) C4 0.029(3) 0.022(2) 0.025(2) 0.0017(19) 0.009(2) 0.000(2) C5 0.022(3) 0.023(2) 0.021(2) 0.0016(18) 0.001(2) -0.0050(19) C6 0.023(5) 0.044(6) 0.028(5) 0.002(4) 0.002(4) -0.004(4) C7 0.037(5) 0.019(4) 0.038(5) -0.001(4) -0.004(4) -0.001(4) C8 0.026(4) 0.032(5) 0.020(4) -0.004(3) -0.011(4) -0.003(4) C9 0.021(2) 0.018(2) 0.021(2) 0.0016(17) 0.0074(19) -0.0028(17) C10 0.025(3) 0.024(2) 0.030(3) 0.001(2) 0.007(2) -0.001(2) C11 0.022(3) 0.028(3) 0.035(3) 0.005(2) -0.002(2) -0.002(2) C12 0.032(3) 0.023(2) 0.035(3) -0.004(2) 0.013(2) -0.002(2) C13 0.019(2) 0.024(2) 0.021(2) 0.0028(18) 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-0.036(2) 0.065(3) -0.047(2) F45 0.080(3) 0.099(3) 0.0290(19) -0.006(2) -0.014(2) -0.006(3) F46 0.080(3) 0.064(2) 0.072(3) -0.015(2) 0.030(2) -0.037(2) F47 0.122(4) 0.062(3) 0.171(5) 0.007(3) 0.122(4) 0.004(3) F48 0.102(4) 0.144(5) 0.093(4) 0.089(4) -0.034(3) -0.059(4) F49 0.197(6) 0.046(2) 0.095(3) -0.031(2) 0.095(4) -0.060(3) F50 0.061(2) 0.062(2) 0.0375(18) -0.0101(16) 0.0186(17) 0.0255(19) F51 0.036(2) 0.097(3) 0.071(3) -0.050(2) -0.008(2) 0.010(2) F52 0.033(3) 0.049(3) 0.036(3) -0.007(2) 0.002(2) 0.000(2) F53 0.056(3) 0.056(3) 0.042(3) 0.012(2) 0.006(2) 0.006(2) F54 0.034(3) 0.056(4) 0.048(4) -0.015(3) 0.004(3) 0.018(3) F55 0.0371(18) 0.0288(15) 0.0443(18) 0.0076(13) 0.0055(15) -0.0072(13) F56 0.061(2) 0.0353(17) 0.0473(19) -0.0185(14) 0.0028(17) -0.0132(15) F57 0.0354(18) 0.0281(16) 0.073(2) 0.0018(15) 0.0106(17) 0.0101(13) F58 0.0175(14) 0.0435(16) 0.0366(16) -0.0003(13) 0.0112(12) -0.0022(12) F59 0.051(2) 0.059(2) 0.0302(15) -0.0187(15) 0.0209(15) -0.0099(16) F60 0.0309(16) 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0.003(10) 0.032(8) 0.005(9) K1 0.0238(5) 0.0231(5) 0.0242(5) -0.0033(4) 0.0087(4) -0.0015(4) K2 0.0305(6) 0.0246(5) 0.0358(6) 0.0048(4) 0.0075(5) -0.0019(4) K3 0.0313(6) 0.0355(6) 0.0369(6) -0.0125(5) 0.0188(5) -0.0112(5) K4 0.0324(6) 0.0278(5) 0.0248(5) -0.0037(4) 0.0110(5) -0.0068(4) O1 0.046(3) 0.059(3) 0.059(3) -0.023(2) 0.038(2) -0.008(2) O2 0.0213(17) 0.0204(16) 0.0167(15) 0.0013(12) 0.0010(13) 0.0020(12) O3 0.0156(16) 0.0188(15) 0.0230(16) 0.0014(12) 0.0022(13) -0.0003(12) O4 0.0185(16) 0.0207(15) 0.0208(15) -0.0024(12) 0.0032(13) -0.0059(12) O5 0.040(2) 0.0162(16) 0.042(2) 0.0084(14) 0.0150(17) -0.0021(14) O6 0.0303(19) 0.0332(18) 0.0271(17) -0.0054(14) 0.0089(15) 0.0020(15) O7 0.0285(18) 0.0276(16) 0.0180(15) -0.0008(13) 0.0063(14) -0.0078(14) O8 0.0241(19) 0.0245(17) 0.0301(19) 0.0016(13) 0.0017(16) 0.0013(14) O1K 0.0254(18) 0.0298(17) 0.0209(16) -0.0013(13) 0.0054(14) -0.0026(14) O2K 0.0294(19) 0.0309(17) 0.0209(16) -0.0017(13) 0.0102(15) -0.0014(14) O3K 0.035(2) 0.0177(15) 0.0312(19) 0.0023(13) 0.0080(16) -0.0007(14) O4K 0.0265(19) 0.0316(18) 0.0318(19) 0.0032(15) 0.0091(16) -0.0028(15) O5K 0.0252(18) 0.0335(18) 0.0206(16) 0.0033(13) 0.0087(14) 0.0049(14) O6K 0.0272(19) 0.0254(17) 0.0239(17) -0.0015(13) 0.0080(15) 0.0011(14) O7K 0.030(2) 0.0382(19) 0.0245(17) 0.0035(15) 0.0083(15) 0.0007(16) O8K 0.0268(18) 0.0244(17) 0.0231(17) -0.0007(13) 0.0036(15) 0.0050(14) O9K 0.0211(18) 0.0282(17) 0.0279(18) -0.0037(14) 0.0051(14) -0.0031(14) O10K 0.033(2) 0.0267(17) 0.0190(15) -0.0020(13) 0.0036(14) 0.0011(14) O11K 0.034(2) 0.0297(18) 0.0325(19) -0.0026(15) 0.0035(16) -0.0077(15) O12K 0.0239(19) 0.0345(19) 0.037(2) 0.0049(16) 0.0034(16) -0.0032(15) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 O1 1.317(6) . ? C1 C2 1.550(7) . ? C1 C4 1.556(6) . ? C1 C3 1.563(7) . ? C2 F1 1.326(6) . ? C2 F3 1.334(6) . ? C2 F2 1.345(6) . ? C3 F5 1.317(7) . ? C3 F4 1.329(6) . ? C3 F6 1.332(7) . ? C4 F7 1.335(6) . ? C4 F8 1.335(6) . ? C4 F9 1.344(6) . ? C4 K2 3.436(5) 2_475 ? C5 O2 1.353(5) . ? C5 C6B 1.440(17) . ? C5 C8 1.527(10) . ? C5 C7B 1.558(16) . ? C5 C6 1.570(10) . ? C5 C7 1.592(9) . ? C5 C8B 1.630(15) . ? C6 C6B 0.988(18) . ? C6 F11 1.317(10) . ? C6 F12 1.384(9) . ? C6 F10 1.443(11) . ? C6 C8B 1.913(18) . ? C7 C7B 1.271(19) . ? C7 F15 1.323(10) . ? C7 F13 1.381(11) . ? C7 F14 1.412(9) . ? C7 C6B 1.78(2) . ? C8 C8B 1.148(17) . ? C8 F16 1.366(8) . ? C8 F17 1.414(10) . ? C8 F18 1.423(9) . ? C8 C7B 1.645(16) . ? C9 O3 1.345(5) . ? C9 C11 1.545(7) . ? C9 C12 1.555(7) . ? C9 C10 1.555(7) . ? C10 F19 1.334(6) . ? C10 F20 1.341(6) . ? C10 F21 1.349(5) . ? C11 F22 1.320(6) . ? C11 F24 1.339(6) . ? C11 F23 1.346(6) . ? C12 F26 1.318(6) . ? C12 F27 1.340(6) . ? C12 F25 1.344(6) . ? C13 O4 1.343(5) . ? C13 C14 1.545(7) . ? C13 C16 1.555(6) . ? C13 C15 1.576(7) . ? C14 F28 1.322(6) . ? C14 F29 1.335(6) . ? C14 F30 1.339(6) . ? C15 F32 1.321(6) . ? C15 F31 1.322(5) . ? C15 F33 1.322(6) . ? C16 F36 1.326(6) . ? C16 F35 1.332(6) . ? C16 F34 1.335(5) . ? C17 O5 1.340(5) . ? C17 C18 1.537(11) . ? C17 C20B 1.544(13) . ? C17 C19 1.568(10) . ? C17 C19B 1.585(14) . ? C17 C20 1.599(11) . ? C17 C18B 1.61(2) . ? C18 C18B 0.99(2) . ? C18 F37 1.297(11) . ? C18 F39 1.314(10) . ? C18 F38 1.584(15) . ? C18 C19B 2.01(2) . ? C19 C19B 1.083(18) . ? C19 F40 1.301(10) . ? C19 F42 1.407(11) . ? C19 F41 1.417(10) . ? C19 C20B 1.753(16) . ? C20 C20B 1.042(17) . ? C20 F45 1.221(11) . ? C20 F44 1.451(11) . ? C20 F43 1.457(13) . ? C20 C18B 1.92(2) . ? C21 O6 1.354(6) . ? C21 C22 1.524(8) . ? C21 C24 1.537(8) . ? C21 C23 1.540(8) . ? C22 F48 1.277(7) . ? C22 F46 1.321(7) . ? C22 F47 1.333(7) . ? C22 K2 3.453(6) . ? C23 F51 1.305(7) . ? C23 F49 1.322(7) . ? C23 F50 1.333(7) . ? C24 F52B 1.045(18) . ? C24 F54 1.271(9) . ? C24 F53 1.360(8) . ? C24 F52 1.399(9) . ? C24 F53B 1.495(16) . ? C24 F54B 1.590(19) . ? C25 O7 1.340(5) . ? C25 C26 1.557(6) . ? C25 C27 1.560(7) . ? C25 C28 1.562(7) . ? C26 F55 1.334(6) . ? C26 F57 1.337(6) . ? C26 F56 1.339(6) . ? C26 K2 3.522(5) . ? C27 F59 1.327(5) . ? C27 F58 1.328(5) . ? C27 F60 1.337(5) . ? C28 F62 1.317(5) . ? C28 F61 1.340(6) . ? C28 F63 1.349(6) . ? C29 O8 1.324(6) . ? C29 C30 1.528(8) . ? C29 C32 1.534(7) . ? C29 C31 1.580(7) . ? C29 K2 3.511(5) . ? C30 F66 1.334(7) . ? C30 F65 1.340(8) . ? C30 F64 1.347(8) . ? C31 F69 1.314(7) . ? C31 F67 1.329(7) . ? C31 F68 1.342(6) . ? C32 F72 1.328(6) . ? C32 F71 1.335(6) . ? C32 F70 1.343(6) . ? C6B F11 1.365(16) . ? C6B F12 1.466(16) . ? C6B F13 1.63(2) . ? C7B F15 1.368(14) . ? C7B F17 1.419(17) . ? C7B F14 1.586(15) . ? C8B F18 1.205(14) . ? C8B F10 1.539(17) . ? C8B F16 1.557(14) . ? C8B K4 3.451(13) 2_575 ? C18B F37 1.354(17) . ? C18B F39 1.421(17) . ? C18B F43 1.51(2) . ? C19B F41 1.175(17) . ? C19B F40 1.533(14) . ? C19B F38 1.559(19) . ? C19B K3 3.411(12) . ? C20B F44 1.326(13) . ? C20B F45 1.429(14) . ? C20B F42 1.560(16) . ? C1K O1K 1.426(6) . ? C1K C2K 1.495(7) . ? C2K O2K 1.435(6) . ? C3K O2K 1.427(6) . ? C3K C4K 1.504(7) . ? C4K O3K 1.426(6) . ? C5K O3K 1.416(6) . ? C5K C6K 1.500(8) . ? C6K O4K 1.435(6) . ? C7K O4K 1.423(6) . ? C7K C8K 1.491(8) . ? C8K O5K 1.424(6) . ? C9K O5K 1.421(6) . ? C9K C10K 1.489(8) . ? C10K O6K 1.425(6) . ? C11K O6K 1.420(6) . ? C11K C12K 1.499(7) . ? C12K O1K 1.432(5) . ? C13K O7K 1.434(6) . ? C13K C14K 1.503(8) . ? C14K O8K 1.417(6) . ? C15K O8K 1.434(6) . ? C15K C16K 1.488(8) . ? C16K O9K 1.439(6) . ? C17K O9K 1.421(6) . ? C17K C18K 1.493(7) . ? C18K O10K 1.420(6) . ? C19K O10K 1.418(6) . ? C19K C20K 1.496(8) . ? C20K O11K 1.419(7) . ? C21K O11K 1.424(7) . ? C21K C22K 1.489(9) . ? C22K O12K 1.420(6) . ? C23K O12K 1.424(7) . ? C23K C24K 1.504(8) . ? C24K O7K 1.422(6) . ? Co1 O1 1.875(4) . ? Co1 O4 1.974(3) . ? Co1 O2 1.975(3) . ? Co1 O3 1.984(3) . ? Co1 K1 3.2193(12) . ? Co2 O5 1.906(3) . ? Co2 O7 1.966(3) . ? Co2 O6 1.973(4) . ? Co2 O8 1.997(3) . ? Co2 K2 3.2132(12) . ? F2 K2 3.118(3) 2_475 ? F8 K2 2.845(3) 2_475 ? F9 K2 2.868(3) 2_475 ? F10 K4 3.274(4) 2_575 ? F11 K1 2.830(3) . ? F16 K4 2.816(5) 2_575 ? F20 K1 2.855(3) . ? F23 K4 2.756(3) . ? F28 K1 2.845(3) . ? F37 K1 2.761(3) . ? F38 K3 3.331(6) . ? F40 K3 2.807(5) . ? F46 K2 2.761(5) . ? F52 F52B 0.83(2) . ? F53 F53B 1.252(12) . ? F53 F52B 1.28(2) . ? F54 F54B 0.751(17) . ? F54 F53B 1.611(16) . ? F55 K2 2.836(3) . ? F58 K1 2.830(3) . ? F64 K2 3.193(4) . ? F66 K3 2.814(4) 2_464 ? F67 K2 2.763(4) . ? F71 K1 2.770(3) . ? K1 O4 2.719(3) . ? K1 O3 2.746(3) . ? K1 O2 2.784(3) . ? K2 O8 2.677(4) . ? K2 O6 2.731(3) . ? K2 O7 2.767(3) . ? K2 F8 2.845(3) 2_574 ? K2 F9 2.868(3) 2_574 ? K2 F2 3.118(3) 2_574 ? K2 C4 3.436(5) 2_574 ? K3 O1K 2.750(4) . ? K3 O5K 2.759(4) . ? K3 O6K 2.770(3) . ? K3 O3K 2.799(3) . ? K3 O2K 2.806(4) . ? K3 O4K 2.811(4) . ? K3 F66 2.814(4) 2_565 ? K4 O7K 2.761(4) . ? K4 O8K 2.772(3) . ? K4 O9K 2.777(4) . ? K4 O11K 2.787(3) . ? K4 O12K 2.814(4) . ? K4 F16 2.816(5) 2_474 ? K4 O10K 2.823(4) . ? K4 F10 3.274(4) 2_474 ? K4 C8B 3.451(13) 2_474 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 C1 C2 109.9(4) . . ? O1 C1 C4 109.5(4) . . ? C2 C1 C4 108.0(4) . . ? O1 C1 C3 113.2(4) . . ? C2 C1 C3 108.5(4) . . ? C4 C1 C3 107.6(4) . . ? 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O4 K1 F58 163.52(9) . . ? O3 K1 F58 105.65(9) . . ? F37 K1 F58 83.74(10) . . ? F71 K1 F58 73.67(10) . . ? O2 K1 F58 124.37(9) . . ? F11 K1 F58 70.79(9) . . ? O4 K1 F28 57.03(9) . . ? O3 K1 F28 119.16(10) . . ? F37 K1 F28 62.24(12) . . ? F71 K1 F28 61.28(11) . . ? O2 K1 F28 103.87(10) . . ? F11 K1 F28 133.10(11) . . ? F58 K1 F28 125.57(9) . . ? O4 K1 F20 103.50(9) . . ? O3 K1 F20 56.02(9) . . ? F37 K1 F20 139.48(11) . . ? F71 K1 F20 70.40(11) . . ? O2 K1 F20 114.80(9) . . ? F11 K1 F20 104.11(11) . . ? F58 K1 F20 60.68(9) . . ? F28 K1 F20 122.40(10) . . ? O4 K1 Co1 37.66(6) . . ? O3 K1 Co1 37.82(7) . . ? F37 K1 Co1 127.82(8) . . ? F71 K1 Co1 128.09(9) . . ? O2 K1 Co1 37.53(7) . . ? F11 K1 Co1 89.82(7) . . ? F58 K1 Co1 139.95(7) . . ? F28 K1 Co1 93.45(7) . . ? F20 K1 Co1 92.70(7) . . ? O8 K2 O6 65.39(11) . . ? O8 K2 F46 125.05(11) . . ? O6 K2 F46 59.66(11) . . ? O8 K2 F67 56.70(10) . . ? O6 K2 F67 115.23(11) . . ? F46 K2 F67 154.12(14) . . ? O8 K2 O7 64.89(10) . . ? O6 K2 O7 62.06(10) . . ? F46 K2 O7 89.49(12) . . ? F67 K2 O7 110.94(12) . . ? O8 K2 F55 106.94(10) . . ? O6 K2 F55 112.42(10) . . ? F46 K2 F55 94.45(11) . . ? F67 K2 F55 109.96(12) . . ? O7 K2 F55 56.12(8) . . ? O8 K2 F8 155.44(10) . 2_574 ? O6 K2 F8 137.31(11) . 2_574 ? F46 K2 F8 78.28(10) . 2_574 ? F67 K2 F8 99.11(9) . 2_574 ? O7 K2 F8 128.98(9) . 2_574 ? F55 K2 F8 75.48(8) . 2_574 ? O8 K2 F9 112.87(10) . 2_574 ? O6 K2 F9 177.70(11) . 2_574 ? F46 K2 F9 122.03(11) . 2_574 ? F67 K2 F9 62.54(10) . 2_574 ? O7 K2 F9 118.89(9) . 2_574 ? F55 K2 F9 69.37(8) . 2_574 ? F8 K2 F9 44.10(9) 2_574 2_574 ? O8 K2 F2 110.11(10) . 2_574 ? O6 K2 F2 122.59(9) . 2_574 ? F46 K2 F2 98.55(12) . 2_574 ? F67 K2 F2 61.47(11) . 2_574 ? O7 K2 F2 171.95(10) . 2_574 ? F55 K2 F2 122.35(8) . 2_574 ? F8 K2 F2 53.24(8) 2_574 2_574 ? F9 K2 F2 56.19(8) 2_574 2_574 ? O8 K2 F64 57.19(10) . . ? O6 K2 F64 71.95(11) . . ? F46 K2 F64 103.03(12) . . ? F67 K2 F64 54.19(12) . . ? O7 K2 F64 116.59(11) . . ? F55 K2 F64 161.25(11) . . ? F8 K2 F64 114.42(10) 2_574 . ? F9 K2 F64 105.88(11) 2_574 . ? F2 K2 F64 62.05(10) 2_574 . ? O8 K2 Co2 38.30(7) . . ? O6 K2 Co2 37.68(8) . . ? F46 K2 Co2 92.09(9) . . ? F67 K2 Co2 94.93(8) . . ? O7 K2 Co2 37.44(6) . . ? F55 K2 Co2 93.14(6) . . ? F8 K2 Co2 164.28(7) 2_574 . ? F9 K2 Co2 141.72(7) 2_574 . ? F2 K2 Co2 141.62(7) 2_574 . ? F64 K2 Co2 79.65(8) . . ? O8 K2 C4 133.86(12) . 2_574 ? O6 K2 C4 158.71(12) . 2_574 ? F46 K2 C4 100.35(12) . 2_574 ? F67 K2 C4 79.15(11) . 2_574 ? O7 K2 C4 129.71(11) . 2_574 ? F55 K2 C4 73.91(10) . 2_574 ? F8 K2 C4 22.08(10) 2_574 2_574 ? F9 K2 C4 22.39(10) 2_574 2_574 ? F2 K2 C4 48.56(9) 2_574 2_574 ? F64 K2 C4 108.94(12) . 2_574 ? Co2 K2 C4 162.58(9) . 2_574 ? O1K K3 O5K 120.12(11) . . ? O1K K3 O6K 60.94(10) . . ? O5K K3 O6K 61.18(10) . . ? O1K K3 O3K 119.00(11) . . ? O5K K3 O3K 119.36(11) . . ? O6K K3 O3K 178.14(11) . . ? O1K K3 O2K 60.44(10) . . ? O5K K3 O2K 179.25(11) . . ? O6K K3 O2K 119.50(11) . . ? O3K K3 O2K 59.97(10) . . ? O1K K3 F40 85.11(13) . . ? O5K K3 F40 107.50(13) . . ? O6K K3 F40 116.23(13) . . ? O3K K3 F40 65.47(12) . . ? O2K K3 F40 71.96(13) . . ? O1K K3 O4K 176.02(11) . . ? O5K K3 O4K 60.36(10) . . ? O6K K3 O4K 120.48(11) . . ? O3K K3 O4K 59.72(10) . . ? O2K K3 O4K 119.05(11) . . ? F40 K3 O4K 90.99(13) . . ? O1K K3 F66 94.85(12) . 2_565 ? O5K K3 F66 110.60(12) . 2_565 ? O6K K3 F66 101.89(12) . 2_565 ? O3K K3 F66 76.24(12) . 2_565 ? O2K K3 F66 69.69(12) . 2_565 ? F40 K3 F66 135.53(14) . 2_565 ? O4K K3 F66 88.49(12) . 2_565 ? O1K K3 F38 88.46(16) . . ? O5K K3 F38 65.12(12) . . ? O6K K3 F38 77.17(11) . . ? O3K K3 F38 104.69(12) . . ? O2K K3 F38 114.57(13) . . ? F40 K3 F38 47.59(12) . . ? O4K K3 F38 88.31(16) . . ? F66 K3 F38 175.59(15) 2_565 . ? O1K K3 C19B 74.5(3) . . ? O5K K3 C19B 91.8(3) . . ? O6K K3 C19B 90.3(3) . . ? O3K K3 C19B 91.5(3) . . ? O2K K3 C19B 87.9(3) . . ? F40 K3 C19B 26.3(3) . . ? O4K K3 C19B 101.6(3) . . ? F66 K3 C19B 157.5(3) 2_565 . ? F38 K3 C19B 26.7(3) . . ? F23 K4 O7K 102.92(11) . . ? F23 K4 O8K 103.00(10) . . ? O7K K4 O8K 60.95(11) . . ? F23 K4 O9K 75.60(10) . . ? O7K K4 O9K 118.66(10) . . ? O8K K4 O9K 60.05(10) . . ? F23 K4 O11K 71.51(10) . . ? O7K K4 O11K 118.94(12) . . ? O8K K4 O11K 174.46(10) . . ? O9K K4 O11K 118.10(11) . . ? F23 K4 O12K 94.85(10) . . ? O7K K4 O12K 60.26(11) . . ? O8K K4 O12K 120.92(11) . . ? O9K K4 O12K 170.08(11) . . ? O11K K4 O12K 59.86(11) . . ? F23 K4 F16 137.44(13) . 2_474 ? O7K K4 F16 119.31(12) . 2_474 ? O8K K4 F16 101.85(12) . 2_474 ? O9K K4 F16 87.84(11) . 2_474 ? O11K K4 F16 83.07(12) . 2_474 ? O12K K4 F16 101.24(12) . 2_474 ? F23 K4 O10K 73.11(11) . . ? O7K K4 O10K 176.00(10) . . ? O8K K4 O10K 118.97(11) . . ? O9K K4 O10K 60.21(10) . . ? O11K K4 O10K 60.69(11) . . ? O12K K4 O10K 120.08(11) . . ? F16 K4 O10K 64.69(11) 2_474 . ? F23 K4 F10 171.50(11) . 2_474 ? O7K K4 F10 70.53(11) . 2_474 ? O8K K4 F10 69.25(10) . 2_474 ? O9K K4 F10 102.46(13) . 2_474 ? O11K K4 F10 116.18(11) . 2_474 ? O12K K4 F10 86.59(13) . 2_474 ? F16 K4 F10 49.94(11) 2_474 2_474 ? O10K K4 F10 113.36(11) . 2_474 ? F23 K4 C8B 158.6(3) . 2_474 ? O7K K4 C8B 96.6(3) . 2_474 ? O8K K4 C8B 78.9(2) . 2_474 ? O9K K4 C8B 87.4(3) . 2_474 ? O11K K4 C8B 106.5(2) . 2_474 ? O12K K4 C8B 102.5(3) . 2_474 ? F16 K4 C8B 26.3(3) 2_474 2_474 ? O10K K4 C8B 87.2(3) . 2_474 ? F10 K4 C8B 26.3(3) 2_474 2_474 ? C1 O1 Co1 167.0(4) . . ? C5 O2 Co1 137.4(3) . . ? C5 O2 K1 126.1(3) . . ? Co1 O2 K1 83.29(10) . . ? C9 O3 Co1 135.2(3) . . ? C9 O3 K1 125.9(3) . . ? Co1 O3 K1 84.13(10) . . ? C13 O4 Co1 134.9(3) . . ? C13 O4 K1 123.7(3) . . ? Co1 O4 K1 85.04(10) . . ? C17 O5 Co2 144.2(4) . . ? C21 O6 Co2 141.2(3) . . ? C21 O6 K2 121.8(3) . . ? Co2 O6 K2 84.54(12) . . ? C25 O7 Co2 140.6(3) . . ? C25 O7 K2 124.8(3) . . ? Co2 O7 K2 83.70(10) . . ? C29 O8 Co2 139.5(3) . . ? C29 O8 K2 118.7(3) . . ? Co2 O8 K2 85.53(13) . . ? C1K O1K C12K 111.1(4) . . ? C1K O1K K3 118.3(3) . . ? C12K O1K K3 115.8(3) . . ? C3K O2K C2K 110.9(4) . . ? C3K O2K K3 115.6(3) . . ? C2K O2K K3 112.2(3) . . ? C5K O3K C4K 112.9(4) . . ? C5K O3K K3 116.3(3) . . ? C4K O3K K3 114.6(3) . . ? C7K O4K C6K 112.1(4) . . ? C7K O4K K3 114.1(3) . . ? C6K O4K K3 114.7(3) . . ? C9K O5K C8K 112.9(4) . . ? C9K O5K K3 114.5(3) . . ? C8K O5K K3 116.5(3) . . ? C11K O6K C10K 111.9(4) . . ? C11K O6K K3 115.1(3) . . ? C10K O6K K3 114.2(3) . . ? C24K O7K C13K 112.7(4) . . ? C24K O7K K4 115.4(3) . . ? C13K O7K K4 112.3(3) . . ? C14K O8K C15K 111.8(4) . . ? C14K O8K K4 116.2(3) . . ? C15K O8K K4 116.3(3) . . ? C17K O9K C16K 111.5(4) . . ? C17K O9K K4 116.7(3) . . ? C16K O9K K4 116.3(3) . . ? C19K O10K C18K 111.5(4) . . ? C19K O10K K4 114.1(3) . . ? C18K O10K K4 113.9(3) . . ? C20K O11K C21K 113.0(4) . . ? C20K O11K K4 113.8(3) . . ? C21K O11K K4 116.1(3) . . ? C22K O12K C23K 112.4(4) . . ? C22K O12K K4 114.4(3) . . ? C23K O12K K4 114.2(3) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 0.642 _refine_diff_density_min -0.585 _refine_diff_density_rms 0.068 ###END data_lhd124_Compound_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 738721' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C24 H24 F27 Fe K O9' _chemical_formula_weight 1064.38 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.4662(16) _cell_length_b 10.6115(16) _cell_length_c 17.205(3) _cell_angle_alpha 82.527(2) _cell_angle_beta 89.910(2) _cell_angle_gamma 79.954(2) _cell_volume 1865.1(5) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9480 _cell_measurement_theta_min 2.33 _cell_measurement_theta_max 25.44 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.29 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.14 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.895 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1056 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.699 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.787 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.865 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_reflns_number 38872 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0368 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0224 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 1.19 _diffrn_reflns_theta_max 25.46 _reflns_number_total 6818 _reflns_number_gt 6322 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0380P)^2^+4.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6818 _refine_ls_number_parameters 587 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0439 _refine_ls_R_factor_gt 0.0407 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0991 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0964 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.024 _refine_ls_restrained_S_all 1.024 _refine_ls_shift/su_max 0.146 _refine_ls_shift/su_mean 0.004 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Fe1 Fe 0.75222(3) 0.10735(3) 0.281905(19) 0.01478(10) Uani 1 1 d . . . K1 K 0.87251(5) -0.18211(5) 0.21569(3) 0.01951(13) Uani 1 1 d . . . F1 F 1.07787(17) 0.02423(18) 0.41805(9) 0.0357(4) Uani 1 1 d . . . F2 F 1.18304(16) -0.10910(15) 0.34699(11) 0.0345(4) Uani 1 1 d . . . F3 F 1.24981(15) 0.06819(16) 0.35963(10) 0.0332(4) Uani 1 1 d . . . F4 F 1.10646(17) -0.07901(17) 0.19417(11) 0.0361(4) Uani 1 1 d . . . F5 F 1.25280(16) 0.03693(18) 0.20558(11) 0.0381(4) Uani 1 1 d . . . F6 F 1.07569(18) 0.11852(19) 0.14039(10) 0.0408(4) Uani 1 1 d . . . F7 F 1.15221(17) 0.27426(16) 0.24920(11) 0.0371(4) Uani 1 1 d . . . F8 F 0.94606(17) 0.29303(16) 0.22948(11) 0.0372(4) Uani 1 1 d . . . F9 F 1.02273(19) 0.26782(17) 0.34697(11) 0.0407(4) Uani 1 1 d . . . F10 F 0.85139(17) 0.03162(18) 0.05312(11) 0.0387(4) Uani 1 1 d . . . F11 F 0.6556(3) -0.01276(18) 0.02710(12) 0.0640(7) Uani 1 1 d . . . F12 F 0.7246(2) 0.16690(19) -0.02899(10) 0.0488(5) Uani 1 1 d . . . F13 F 0.46836(16) 0.06844(17) 0.11773(10) 0.0319(4) Uani 1 1 d . . . F14 F 0.4763(2) 0.2172(2) 0.02337(13) 0.0585(7) Uani 1 1 d . . . F15 F 0.4686(2) 0.2644(3) 0.14883(13) 0.0685(7) Uani 1 1 d . . . F16 F 0.83962(19) 0.2687(2) 0.08251(12) 0.0543(6) Uani 1 1 d . . . F17 F 0.69538(17) 0.32901(15) 0.17194(9) 0.0293(4) Uani 1 1 d . . . F18 F 0.6367(2) 0.37557(15) 0.05015(10) 0.0389(4) Uani 1 1 d . . . F19 F 0.42673(19) 0.18874(19) 0.44929(10) 0.0419(5) Uani 1 1 d . . . F20 F 0.38380(17) 0.30401(19) 0.33759(11) 0.0387(4) Uani 1 1 d . . . F21 F 0.39315(18) 0.3979(2) 0.43955(12) 0.0456(5) Uani 1 1 d . . . F22 F 0.53316(19) 0.47659(18) 0.29725(11) 0.0426(5) Uani 1 1 d . . . F23 F 0.6100(2) 0.51114(18) 0.40762(12) 0.0541(6) Uani 1 1 d . . . F24 F 0.73567(19) 0.4208(2) 0.32516(11) 0.0449(5) Uani 1 1 d . . . F25 F 0.6708(2) 0.12967(19) 0.49875(11) 0.0485(5) Uani 1 1 d . . . F26 F 0.7918(2) 0.2684(3) 0.46538(14) 0.0645(7) Uani 1 1 d . . . F27 F 0.6150(2) 0.3189(2) 0.52875(11) 0.0468(5) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.93978(16) 0.04395(17) 0.28475(10) 0.0196(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.70514(17) 0.07485(16) 0.17590(10) 0.0196(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.6333(2) 0.20233(19) 0.34329(12) 0.0321(5) Uani 1 1 d . . . O4 O 1.07619(18) -0.40181(19) 0.24881(12) 0.0287(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 1.00905(19) -0.29888(18) 0.09387(12) 0.0282(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.73616(18) -0.29160(17) 0.11088(11) 0.0229(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.61473(16) -0.22164(17) 0.25009(10) 0.0196(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.73194(16) -0.08074(16) 0.35049(10) 0.0175(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.96003(18) -0.27943(17) 0.37332(11) 0.0248(4) Uani 1 1 d . . . C1 C 1.0561(2) 0.0821(2) 0.27934(15) 0.0193(5) Uani 1 1 d . . . C2 C 1.1434(3) 0.0161(3) 0.35185(16) 0.0253(6) Uani 1 1 d . . . C3 C 1.1248(3) 0.0396(3) 0.20406(16) 0.0264(6) Uani 1 1 d . . . C4 C 1.0450(3) 0.2313(3) 0.27597(18) 0.0279(6) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.6667(2) 0.1506(2) 0.10772(14) 0.0181(5) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.7258(4) 0.0832(4) 0.0368(2) 0.0226(10) Uani 0.729(7) 1 d P . . C6' C 0.7826(11) 0.1439(11) 0.0534(6) 0.031(3) Uani 0.271(7) 1 d P . . C7 C 0.5165(4) 0.1746(4) 0.0997(2) 0.0229(10) Uani 0.729(7) 1 d P . . C7' C 0.5542(10) 0.1007(11) 0.0671(6) 0.026(3) Uani 0.271(7) 1 d P . . C8 C 0.7113(4) 0.2844(3) 0.1026(2) 0.0207(9) Uani 0.729(7) 1 d P . . C8' C 0.6153(15) 0.2930(11) 0.1196(7) 0.037(4) Uani 0.271(7) 1 d P . . C9 C 0.5963(2) 0.2909(2) 0.39171(15) 0.0205(5) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.4480(3) 0.2963(3) 0.40487(16) 0.0285(6) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.6182(3) 0.4272(3) 0.35548(17) 0.0300(6) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.6688(3) 0.2534(3) 0.47241(18) 0.0322(7) Uani 1 1 d . . . C13 C 1.1693(3) -0.4081(3) 0.1883(2) 0.0346(7) Uani 1 1 d . . . H41A H 1.2376 -0.4853 0.2010 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H41B H 1.2108 -0.3306 0.1831 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 1.1008(3) -0.4154(3) 0.11327(19) 0.0333(7) Uani 1 1 d . . . H42A H 1.1643 -0.4259 0.0709 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 1.0557 -0.4905 0.1193 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.9218(3) -0.3055(3) 0.03145(16) 0.0307(6) Uani 1 1 d . . . H43A H 0.9696 -0.3543 -0.0081 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H43B H 0.8877 -0.2171 0.0057 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.8100(3) -0.3699(3) 0.05991(17) 0.0286(6) Uani 1 1 d . . . H44A H 0.7552 -0.3794 0.0149 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H44B H 0.8428 -0.4569 0.0882 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.6322(3) -0.3491(2) 0.14497(16) 0.0237(5) Uani 1 1 d . . . H45A H 0.6670 -0.4252 0.1833 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H45B H 0.5827 -0.3781 0.1037 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.5449(3) -0.2506(3) 0.18518(16) 0.0228(5) Uani 1 1 d . . . H46A H 0.5169 -0.1712 0.1480 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H46B H 0.4667 -0.2850 0.2039 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.5397(2) -0.1211(2) 0.28699(15) 0.0198(5) Uani 1 1 d . . . H47A H 0.4508 -0.1392 0.2960 0.024 Uiso 1 1 calc R . . H47B H 0.5335 -0.0376 0.2528 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.6043(2) -0.1146(2) 0.36343(15) 0.0200(5) Uani 1 1 d . . . H48A H 0.5503 -0.0492 0.3913 0.024 Uiso 1 1 calc R . . H48B H 0.6127 -0.1992 0.3966 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.8112(3) -0.1142(2) 0.42215(15) 0.0217(5) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.7565 -0.0940 0.4674 0.026 Uiso 1 1 calc R . . H49B H 0.8803 -0.0608 0.4195 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.8726(3) -0.2547(3) 0.43488(16) 0.0256(6) Uani 1 1 d . . . H50A H 0.9198 -0.2755 0.4860 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H50B H 0.8049 -0.3092 0.4351 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 1.0312(3) -0.4082(3) 0.38462(18) 0.0338(7) Uani 1 1 d . . . H51A H 0.9725 -0.4702 0.3787 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H51B H 1.0706 -0.4282 0.4381 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 1.1351(3) -0.4195(3) 0.3249(2) 0.0364(7) Uani 1 1 d . . . H52A H 1.1901 -0.3533 0.3284 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H52B H 1.1909 -0.5057 0.3348 0.044 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Fe1 0.01626(18) 0.01375(17) 0.01432(17) -0.00228(13) 0.00260(13) -0.00233(13) K1 0.0198(3) 0.0173(3) 0.0220(3) -0.0048(2) 0.0028(2) -0.0032(2) F1 0.0356(9) 0.0524(11) 0.0205(8) 0.0003(8) -0.0032(7) -0.0157(8) F2 0.0295(9) 0.0224(8) 0.0480(11) 0.0068(7) -0.0101(8) -0.0034(7) F3 0.0248(8) 0.0361(9) 0.0392(9) 0.0049(8) -0.0120(7) -0.0140(7) F4 0.0339(9) 0.0364(10) 0.0439(10) -0.0210(8) 0.0141(8) -0.0112(7) F5 0.0208(8) 0.0505(11) 0.0462(11) -0.0094(9) 0.0134(7) -0.0128(8) F6 0.0464(11) 0.0544(12) 0.0212(8) 0.0036(8) 0.0017(7) -0.0146(9) F7 0.0328(9) 0.0261(9) 0.0532(11) 0.0060(8) -0.0054(8) -0.0154(7) F8 0.0331(9) 0.0222(8) 0.0529(11) 0.0045(8) -0.0144(8) -0.0018(7) F9 0.0502(11) 0.0305(9) 0.0443(11) -0.0177(8) -0.0039(9) -0.0055(8) F10 0.0302(9) 0.0443(11) 0.0409(10) -0.0160(8) 0.0057(8) 0.0030(8) F11 0.131(2) 0.0240(9) 0.0384(11) -0.0070(8) -0.0349(13) -0.0152(11) F12 0.0765(15) 0.0436(11) 0.0206(9) 0.0045(8) 0.0146(9) -0.0013(10) F13 0.0292(9) 0.0373(9) 0.0310(9) 0.0054(7) -0.0035(7) -0.0177(7) F14 0.0470(12) 0.0680(14) 0.0553(13) 0.0393(11) -0.0322(10) -0.0311(11) F15 0.0455(12) 0.0984(19) 0.0460(12) -0.0128(13) 0.0062(10) 0.0329(12) F16 0.0427(11) 0.0838(16) 0.0400(11) 0.0191(11) -0.0079(9) -0.0412(11) F17 0.0442(10) 0.0196(8) 0.0264(8) -0.0061(6) -0.0023(7) -0.0098(7) F18 0.0644(12) 0.0181(8) 0.0319(9) 0.0070(7) -0.0122(8) -0.0082(8) F19 0.0474(11) 0.0521(12) 0.0300(9) 0.0048(8) 0.0058(8) -0.0267(9) F20 0.0330(9) 0.0477(11) 0.0352(10) -0.0017(8) -0.0087(8) -0.0088(8) F21 0.0321(10) 0.0532(12) 0.0513(12) -0.0225(10) 0.0092(8) 0.0041(8) F22 0.0477(11) 0.0350(10) 0.0384(10) 0.0160(8) 0.0022(8) -0.0040(8) F23 0.0966(17) 0.0295(10) 0.0438(11) -0.0148(9) 0.0218(11) -0.0250(10) F24 0.0424(11) 0.0557(12) 0.0420(11) -0.0030(9) 0.0123(8) -0.0263(9) F25 0.0601(13) 0.0374(11) 0.0375(10) 0.0101(9) -0.0101(9) 0.0094(9) F26 0.0307(11) 0.0998(19) 0.0599(14) 0.0047(13) -0.0147(10) -0.0139(11) F27 0.0673(13) 0.0473(11) 0.0251(9) -0.0117(8) -0.0075(9) -0.0033(10) O1 0.0148(8) 0.0198(9) 0.0242(9) -0.0018(7) 0.0009(7) -0.0040(7) O2 0.0274(9) 0.0155(8) 0.0153(8) 0.0005(7) -0.0041(7) -0.0044(7) O3 0.0398(12) 0.0254(10) 0.0296(11) -0.0085(9) 0.0107(9) 0.0023(9) O4 0.0225(10) 0.0277(10) 0.0349(11) -0.0072(9) -0.0003(8) 0.0011(8) O5 0.0323(11) 0.0204(9) 0.0325(11) -0.0058(8) 0.0108(8) -0.0044(8) O6 0.0313(10) 0.0172(9) 0.0222(9) -0.0048(7) 0.0055(8) -0.0079(7) O7 0.0187(9) 0.0204(9) 0.0201(9) -0.0041(7) 0.0003(7) -0.0038(7) O8 0.0200(9) 0.0175(8) 0.0154(8) -0.0003(7) 0.0017(7) -0.0055(7) O9 0.0287(10) 0.0169(9) 0.0261(10) 0.0015(7) -0.0013(8) 0.0005(7) C1 0.0167(12) 0.0202(12) 0.0213(13) -0.0012(10) -0.0009(10) -0.0050(10) C2 0.0207(13) 0.0271(14) 0.0280(14) 0.0004(11) -0.0038(11) -0.0076(11) C3 0.0233(14) 0.0312(15) 0.0262(14) -0.0032(12) 0.0041(11) -0.0097(11) C4 0.0250(14) 0.0227(14) 0.0358(16) -0.0014(12) -0.0067(12) -0.0054(11) C5 0.0206(12) 0.0167(12) 0.0167(12) -0.0005(10) -0.0002(10) -0.0041(10) C6 0.030(2) 0.0215(19) 0.0177(18) -0.0042(15) -0.0008(15) -0.0074(16) C6' 0.035(6) 0.034(6) 0.025(5) -0.003(5) 0.000(5) -0.011(5) C7 0.0247(19) 0.021(2) 0.0220(19) 0.0005(16) -0.0028(15) -0.0038(15) C7' 0.029(6) 0.027(6) 0.021(5) 0.003(5) -0.004(4) -0.007(4) C8 0.021(2) 0.0201(18) 0.0199(18) 0.0015(14) 0.0007(15) -0.0044(14) C8' 0.063(10) 0.022(6) 0.026(6) -0.004(4) -0.017(6) -0.007(5) C9 0.0238(13) 0.0189(12) 0.0180(12) -0.0042(10) 0.0028(10) 0.0000(10) C10 0.0326(15) 0.0326(15) 0.0215(13) -0.0031(12) 0.0013(11) -0.0090(12) C11 0.0385(16) 0.0262(14) 0.0273(15) -0.0055(12) 0.0080(12) -0.0099(12) C12 0.0272(15) 0.0378(17) 0.0294(15) -0.0028(13) -0.0048(12) -0.0003(12) C13 0.0228(14) 0.0256(14) 0.054(2) -0.0075(14) 0.0095(13) -0.0004(11) C14 0.0356(16) 0.0223(14) 0.0413(17) -0.0075(13) 0.0158(13) -0.0013(12) C15 0.0446(17) 0.0267(14) 0.0219(14) -0.0064(11) 0.0112(12) -0.0070(12) C16 0.0404(16) 0.0236(14) 0.0234(14) -0.0087(11) 0.0046(12) -0.0059(12) C17 0.0316(14) 0.0183(12) 0.0228(13) -0.0018(10) 0.0000(11) -0.0093(11) C18 0.0214(13) 0.0245(13) 0.0236(13) -0.0023(11) -0.0031(10) -0.0077(10) C19 0.0167(12) 0.0201(12) 0.0223(13) -0.0021(10) 0.0039(10) -0.0027(10) C20 0.0194(12) 0.0203(12) 0.0214(13) -0.0021(10) 0.0072(10) -0.0073(10) C21 0.0272(14) 0.0234(13) 0.0152(12) -0.0014(10) -0.0013(10) -0.0072(11) C22 0.0303(14) 0.0255(14) 0.0197(13) 0.0047(11) -0.0014(11) -0.0067(11) C23 0.0436(18) 0.0182(13) 0.0345(16) 0.0013(12) -0.0134(13) 0.0049(12) C24 0.0307(16) 0.0284(15) 0.0466(19) -0.0099(14) -0.0124(13) 0.0086(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Fe1 O3 1.8748(19) . ? Fe1 O1 1.9595(17) . ? Fe1 O2 1.9782(17) . ? Fe1 O8 2.2260(17) . ? Fe1 K1 3.4459(7) . ? K1 O6 2.7874(19) . ? K1 O5 2.832(2) . ? K1 O7 2.8514(18) . ? K1 F4 2.8558(18) . ? K1 O9 2.8652(19) . ? K1 O4 2.8685(19) . ? K1 O8 2.9642(18) . ? K1 O2 2.9706(18) . ? K1 O1 2.9992(19) . ? K1 F10 3.345(2) . ? F1 C2 1.333(3) . ? F2 C2 1.334(3) . ? F3 C2 1.341(3) . ? F4 C3 1.338(3) . ? F5 C3 1.335(3) . ? F6 C3 1.334(3) . ? F7 C4 1.342(3) . ? F8 C4 1.331(3) . ? F9 C4 1.337(4) . ? F10 C6' 1.281(12) . ? F10 C6 1.348(4) . ? F11 C6 1.382(4) . ? F11 C7' 1.679(12) . ? F12 C6 1.343(4) . ? F12 C6' 1.516(11) . ? F13 C7' 1.307(11) . ? F13 C7 1.313(4) . ? F14 C7 1.374(4) . ? F14 C7' 1.472(10) . ? F15 C7 1.384(5) . ? F15 C8' 1.680(16) . ? F16 C8 1.373(5) . ? F16 C6' 1.676(12) . ? F17 C8 1.340(4) . ? F17 C8' 1.365(11) . ? F18 C8 1.368(4) . ? F18 C8' 1.429(12) . ? F19 C10 1.341(3) . ? F20 C10 1.325(3) . ? F21 C10 1.340(3) . ? F22 C11 1.332(4) . ? F23 C11 1.337(3) . ? F24 C11 1.329(3) . ? F25 C12 1.328(4) . ? F26 C12 1.328(4) . ? F27 C12 1.333(4) . ? O1 C1 1.347(3) . ? O2 C5 1.352(3) . ? O3 C9 1.343(3) . ? O4 C24 1.423(4) . ? O4 C13 1.425(4) . ? O5 C15 1.428(4) . ? O5 C14 1.429(3) . ? O6 C16 1.421(3) . ? O6 C17 1.427(3) . ? O7 C19 1.428(3) . ? O7 C18 1.430(3) . ? O8 C20 1.453(3) . ? O8 C21 1.457(3) . ? O9 C22 1.419(3) . ? O9 C23 1.427(3) . ? C1 C4 1.560(4) . ? C1 C3 1.560(4) . ? C1 C2 1.561(4) . ? C5 C6' 1.528(11) . ? C5 C7 1.551(4) . ? C5 C8' 1.553(12) . ? C5 C8 1.562(4) . ? C5 C6 1.566(4) . ? C5 C7' 1.571(10) . ? C6 C6' 1.016(12) . ? C6 C7' 1.854(11) . ? C6' C8 1.852(12) . ? C7 C7' 1.044(12) . ? C7 C8' 1.826(13) . ? C8 C8' 1.039(15) . ? C9 C11 1.554(4) . ? C9 C12 1.554(4) . ? C9 C10 1.561(4) . ? C13 C14 1.494(5) . ? C15 C16 1.506(4) . ? C17 C18 1.503(4) . ? C19 C20 1.495(4) . ? C21 C22 1.505(4) . ? C23 C24 1.496(5) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 Fe1 O1 136.41(9) . . ? O3 Fe1 O2 121.83(9) . . ? O1 Fe1 O2 100.90(7) . . ? O3 Fe1 O8 93.13(8) . . ? O1 Fe1 O8 87.20(7) . . ? O2 Fe1 O8 99.87(7) . . ? O3 Fe1 K1 149.12(7) . . ? O1 Fe1 K1 60.16(5) . . ? O2 Fe1 K1 59.29(5) . . ? O8 Fe1 K1 58.38(5) . . ? O6 K1 O5 61.17(6) . . ? O6 K1 O7 60.31(5) . . ? O5 K1 O7 120.26(6) . . ? O6 K1 F4 129.59(5) . . ? O5 K1 F4 72.62(5) . . ? O7 K1 F4 165.12(5) . . ? O6 K1 O9 129.71(6) . . ? O5 K1 O9 117.16(6) . . ? O7 K1 O9 91.77(5) . . ? F4 K1 O9 87.98(6) . . ? O6 K1 O4 95.45(6) . . ? O5 K1 O4 58.56(6) . . ? O7 K1 O4 116.94(6) . . ? F4 K1 O4 75.41(6) . . ? O9 K1 O4 58.78(6) . . ? O6 K1 O8 118.21(5) . . ? O5 K1 O8 175.42(5) . . ? O7 K1 O8 58.33(5) . . ? F4 K1 O8 109.44(5) . . ? O9 K1 O8 59.33(5) . . ? O4 K1 O8 117.62(5) . . ? O6 K1 O2 91.99(5) . . ? O5 K1 O2 118.53(6) . . ? O7 K1 O2 74.45(5) . . ? F4 K1 O2 93.06(5) . . ? O9 K1 O2 121.76(5) . . ? O4 K1 O2 168.47(6) . . ? O8 K1 O2 65.75(5) . . ? O6 K1 O1 152.58(5) . . ? O5 K1 O1 124.87(5) . . ? O7 K1 O1 112.46(5) . . ? F4 K1 O1 53.25(5) . . ? O9 K1 O1 74.22(5) . . ? O4 K1 O1 110.31(5) . . ? O8 K1 O1 58.04(5) . . ? O2 K1 O1 61.14(5) . . ? O6 K1 F10 76.97(5) . . ? O5 K1 F10 70.41(5) . . ? O7 K1 F10 106.58(5) . . ? F4 K1 F10 69.25(5) . . ? O9 K1 F10 153.21(5) . . ? O4 K1 F10 124.33(5) . . ? O8 K1 F10 114.08(5) . . ? O2 K1 F10 49.14(4) . . ? O1 K1 F10 80.70(5) . . ? O6 K1 Fe1 122.97(4) . . ? O5 K1 Fe1 144.76(4) . . ? O7 K1 Fe1 80.64(4) . . ? F4 K1 Fe1 84.48(4) . . ? O9 K1 Fe1 87.63(4) . . ? O4 K1 Fe1 140.77(4) . . ? O8 K1 Fe1 39.75(3) . . ? O2 K1 Fe1 34.93(3) . . ? O1 K1 Fe1 34.52(3) . . ? F10 K1 Fe1 76.63(3) . . ? C3 F4 K1 127.43(15) . . ? C6' F10 C6 45.4(5) . . ? C6' F10 K1 119.2(5) . . ? C6 F10 K1 109.44(18) . . ? C6 F11 C7' 73.8(4) . . ? C6 F12 C6' 41.1(5) . . ? C7' F13 C7 46.9(5) . . ? C7 F14 C7' 42.9(4) . . ? C7 F15 C8' 72.4(4) . . ? C8 F16 C6' 74.1(4) . . ? C8 F17 C8' 45.2(6) . . ? C8 F18 C8' 43.5(6) . . ? C1 O1 Fe1 143.35(16) . . ? C1 O1 K1 124.91(14) . . ? Fe1 O1 K1 85.31(6) . . ? C5 O2 Fe1 134.65(15) . . ? C5 O2 K1 133.80(15) . . ? Fe1 O2 K1 85.79(6) . . ? C9 O3 Fe1 154.54(19) . . ? C24 O4 C13 112.4(2) . . ? C24 O4 K1 115.72(15) . . ? C13 O4 K1 111.93(16) . . ? C15 O5 C14 113.0(2) . . ? C15 O5 K1 110.36(15) . . ? C14 O5 K1 119.14(16) . . ? C16 O6 C17 112.1(2) . . ? C16 O6 K1 117.39(16) . . ? C17 O6 K1 114.23(14) . . ? C19 O7 C18 111.13(19) . . ? C19 O7 K1 113.86(14) . . ? C18 O7 K1 114.30(14) . . ? C20 O8 C21 110.66(18) . . ? C20 O8 Fe1 120.20(14) . . ? C21 O8 Fe1 114.37(14) . . ? C20 O8 K1 115.52(13) . . ? C21 O8 K1 111.31(14) . . ? Fe1 O8 K1 81.87(5) . . ? C22 O9 C23 112.1(2) . . ? C22 O9 K1 118.16(15) . . ? C23 O9 K1 115.56(16) . . ? O1 C1 C4 112.7(2) . . ? O1 C1 C3 109.5(2) . . ? C4 C1 C3 108.6(2) . . ? O1 C1 C2 109.6(2) . . ? C4 C1 C2 108.2(2) . . ? C3 C1 C2 108.1(2) . . ? F1 C2 F2 107.2(2) . . ? F1 C2 F3 107.2(2) . . ? F2 C2 F3 107.3(2) . . ? F1 C2 C1 110.9(2) . . ? F2 C2 C1 110.7(2) . . ? F3 C2 C1 113.3(2) . . ? F6 C3 F5 107.6(2) . . ? F6 C3 F4 107.0(2) . . ? F5 C3 F4 107.0(2) . . ? F6 C3 C1 110.8(2) . . ? F5 C3 C1 113.6(2) . . ? F4 C3 C1 110.5(2) . . ? F8 C4 F9 106.8(2) . . ? F8 C4 F7 107.5(2) . . ? F9 C4 F7 107.5(2) . . ? F8 C4 C1 110.7(2) . . ? F9 C4 C1 111.0(2) . . ? F7 C4 C1 113.1(2) . . ? O2 C5 C6' 107.9(5) . . ? O2 C5 C7 109.8(2) . . ? C6' C5 C7 137.6(5) . . ? O2 C5 C8' 112.4(4) . . ? C6' C5 C8' 110.0(7) . . ? C7 C5 C8' 72.1(6) . . ? O2 C5 C8 112.1(2) . . ? C6' C5 C8 73.7(5) . . ? C7 C5 C8 108.2(2) . . ? C8' C5 C8 39.0(5) . . ? O2 C5 C6 110.0(2) . . ? C6' C5 C6 38.3(5) . . ? C7 C5 C6 108.9(2) . . ? C8' C5 C6 134.0(5) . . ? C8 C5 C6 107.6(2) . . ? O2 C5 C7' 110.7(4) . . ? C6' C5 C7' 108.6(6) . . ? C7 C5 C7' 39.0(4) . . ? C8' C5 C7' 107.2(6) . . ? C8 C5 C7' 133.8(4) . . ? C6 C5 C7' 72.4(5) . . ? C6' C6 F12 78.6(7) . . ? C6' C6 F10 63.8(7) . . ? F12 C6 F10 106.2(3) . . ? C6' C6 F11 169.5(7) . . ? F12 C6 F11 111.7(3) . . ? F10 C6 F11 110.2(3) . . ? C6' C6 C5 68.8(7) . . ? F12 C6 C5 112.3(3) . . ? F10 C6 C5 109.3(3) . . ? F11 C6 C5 107.1(3) . . ? C6' C6 C7' 119.6(8) . . ? F12 C6 C7' 105.1(4) . . ? F10 C6 C7' 148.5(4) . . ? F11 C6 C7' 60.4(4) . . ? C5 C6 C7' 53.9(4) . . ? C6 C6' F10 70.8(8) . . ? C6 C6' F12 60.3(6) . . ? F10 C6' F12 100.3(7) . . ? C6 C6' C5 72.9(7) . . ? F10 C6' C5 115.6(8) . . ? F12 C6' C5 105.3(7) . . ? C6 C6' F16 165.3(11) . . ? F10 C6' F16 123.5(8) . . ? F12 C6' F16 115.5(7) . . ? C5 C6' F16 96.0(6) . . ? C6 C6' C8 120.5(9) . . ? F10 C6' C8 152.6(8) . . ? F12 C6' C8 107.0(6) . . ? C5 C6' C8 54.0(4) . . ? F16 C6' C8 45.5(3) . . ? C7' C7 F13 66.2(6) . . ? C7' C7 F14 73.6(6) . . ? F13 C7 F14 104.5(3) . . ? C7' C7 F15 174.9(6) . . ? F13 C7 F15 110.3(3) . . ? F14 C7 F15 111.3(3) . . ? C7' C7 C5 71.5(6) . . ? F13 C7 C5 112.5(3) . . ? F14 C7 C5 111.1(3) . . ? F15 C7 C5 107.3(3) . . ? C7' C7 C8' 119.9(8) . . ? F13 C7 C8' 153.3(4) . . ? F14 C7 C8' 102.1(4) . . ? F15 C7 C8' 61.3(5) . . ? C5 C7 C8' 54.0(5) . . ? C7 C7' F13 66.8(7) . . ? C7 C7' F14 63.5(6) . . ? F13 C7' F14 99.5(7) . . ? C7 C7' C5 69.4(6) . . ? F13 C7' C5 111.6(7) . . ? F14 C7' C5 104.9(7) . . ? C7 C7' F11 163.2(9) . . ? F13 C7' F11 120.6(7) . . ? F14 C7' F11 125.3(7) . . ? C5 C7' F11 93.8(6) . . ? C7 C7' C6 119.5(8) . . ? F13 C7' C6 148.9(7) . . ? F14 C7' C6 110.5(6) . . ? C5 C7' C6 53.7(3) . . ? F11 C7' C6 45.7(3) . . ? C8' C8 F17 68.7(6) . . ? C8' C8 F18 71.3(7) . . ? F17 C8 F18 105.4(3) . . ? C8' C8 F16 177.6(7) . . ? F17 C8 F16 110.5(3) . . ? F18 C8 F16 111.0(3) . . ? C8' C8 C5 70.0(6) . . ? F17 C8 C5 109.6(3) . . ? F18 C8 C5 111.8(3) . . ? F16 C8 C5 108.4(3) . . ? C8' C8 C6' 118.8(8) . . ? F17 C8 C6' 144.4(4) . . ? F18 C8 C6' 109.9(4) . . ? F16 C8 C6' 60.4(4) . . ? C5 C8 C6' 52.3(4) . . ? C8 C8' F17 66.2(7) . . ? C8 C8' F18 65.1(8) . . ? F17 C8' F18 100.9(8) . . ? C8 C8' C5 71.0(8) . . ? F17 C8' C5 108.8(8) . . ? F18 C8' C5 109.1(9) . . ? C8 C8' F15 164.9(10) . . ? F17 C8' F15 118.9(9) . . ? F18 C8' F15 124.2(8) . . ? C5 C8' F15 94.0(7) . . ? C8 C8' C7 121.0(9) . . ? F17 C8' C7 146.4(8) . . ? F18 C8' C7 111.9(6) . . ? C5 C8' C7 53.9(4) . . ? F15 C8' C7 46.3(4) . . ? O3 C9 C11 111.7(2) . . ? O3 C9 C12 111.6(2) . . ? C11 C9 C12 109.3(2) . . ? O3 C9 C10 107.1(2) . . ? C11 C9 C10 108.3(2) . . ? C12 C9 C10 108.6(2) . . ? F20 C10 F19 106.9(2) . . ? F20 C10 F21 106.6(2) . . ? F19 C10 F21 108.0(2) . . ? F20 C10 C9 111.4(2) . . ? F19 C10 C9 110.4(2) . . ? F21 C10 C9 113.2(2) . . ? F24 C11 F22 106.8(2) . . ? F24 C11 F23 106.6(2) . . ? F22 C11 F23 108.2(2) . . ? F24 C11 C9 110.5(2) . . ? F22 C11 C9 111.1(2) . . ? F23 C11 C9 113.3(2) . . ? F26 C12 F25 106.5(2) . . ? F26 C12 F27 109.1(3) . . ? F25 C12 F27 105.7(3) . . ? F26 C12 C9 110.3(2) . . ? F25 C12 C9 110.8(2) . . ? F27 C12 C9 114.2(2) . . ? O4 C13 C14 108.3(2) . . ? O5 C14 C13 108.6(2) . . ? O5 C15 C16 112.0(2) . . ? O6 C16 C15 108.0(2) . . ? O6 C17 C18 108.6(2) . . ? O7 C18 C17 108.7(2) . . ? O7 C19 C20 108.6(2) . . ? O8 C20 C19 110.37(19) . . ? O8 C21 C22 112.2(2) . . ? O9 C22 C21 108.5(2) . . ? O9 C23 C24 108.5(2) . . ? O4 C24 C23 109.1(2) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.985 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.987 _refine_diff_density_max 1.148 _refine_diff_density_min -0.964 _refine_diff_density_rms 0.071 ###END data_lhd65_Compound_4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 738722' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common LHDV-41 _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C24 H24 Co F27 K O9' _chemical_formula_weight 1067.46 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.4471(19) _cell_length_b 10.6184(19) _cell_length_c 17.165(3) _cell_angle_alpha 82.451(3) _cell_angle_beta 89.384(3) _cell_angle_gamma 79.214(3) _cell_volume 1854.1(6) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 5921 _cell_measurement_theta_min 0.00 _cell_measurement_theta_max 0.00 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour blue-green _exptl_crystal_size_max 0.12 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.912 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1058 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.759 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9145 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9703 _exptl_absorpt_process_details SADABS _diffrn_refln_scan_width 0.3 _diffrn_refln_scan_rate 10 _space_group_IT_number 2 _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_reflns_number 21938 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0228 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0306 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 1.20 _diffrn_reflns_theta_max 28.27 _reflns_number_total 8264 _reflns_number_gt 6801 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution SIR-2004 _computing_structure_refinement SHELXL-97 _computing_molecular_graphics ORTEP-32 _computing_publication_material WinGX _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0587P)^2^+2.0045P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 8264 _refine_ls_number_parameters 548 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0578 _refine_ls_R_factor_gt 0.0458 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1190 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1118 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.044 _refine_ls_restrained_S_all 1.044 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 1.0532(2) 0.0871(2) 0.27929(15) 0.0221(5) Uani 1 1 d . . . C2 C 1.1411(3) 0.0208(3) 0.35133(17) 0.0288(6) Uani 1 1 d . . . C3 C 1.0458(3) 0.2356(3) 0.27339(18) 0.0307(6) Uani 1 1 d . . . C4 C 1.1204(3) 0.0405(3) 0.20382(17) 0.0293(6) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.5976(3) 0.2851(3) 0.39441(15) 0.0249(5) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.4486(3) 0.2953(3) 0.40582(16) 0.0291(6) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.6235(3) 0.4171(3) 0.35338(18) 0.0342(7) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.6659(3) 0.2557(3) 0.47655(18) 0.0351(7) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.6612(3) 0.1511(2) 0.10936(15) 0.0225(5) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.7201(3) 0.0799(3) 0.0396(2) 0.0237(8) Uiso 0.744(4) 1 d P A 1 C11 C 0.7097(3) 0.2817(3) 0.10326(19) 0.0206(7) Uiso 0.744(4) 1 d P A 1 C12 C 0.5103(3) 0.1809(3) 0.1009(2) 0.0237(8) Uiso 0.744(4) 1 d P A 1 F19 F 0.6616(3) -0.0150(2) 0.02763(15) 0.0345(6) Uiso 0.744(4) 1 d P A 1 F20 F 0.8415(4) 0.0199(4) 0.0569(2) 0.0387(11) Uiso 0.744(4) 1 d P A 1 F21 F 0.7123(3) 0.1578(3) -0.02839(17) 0.0389(8) Uiso 0.744(4) 1 d P A 1 F22 F 0.7020(3) 0.3261(3) 0.17188(17) 0.0291(8) Uiso 0.744(4) 1 d P A 1 F23 F 0.8329(2) 0.2716(3) 0.08565(14) 0.0307(6) Uiso 0.744(4) 1 d P A 1 F24 F 0.6473(3) 0.3734(3) 0.04857(16) 0.0307(7) Uiso 0.744(4) 1 d P A 1 F25 F 0.4579(3) 0.2622(3) 0.14888(16) 0.0416(7) Uiso 0.744(4) 1 d P A 1 F26 F 0.4666(3) 0.2324(3) 0.02899(16) 0.0347(6) Uiso 0.744(4) 1 d P A 1 F27 F 0.4555(3) 0.0827(3) 0.12147(18) 0.0329(8) Uiso 0.744(4) 1 d P A 1 C10A C 0.7783(15) 0.1426(15) 0.0559(9) 0.052(4) Uiso 0.256(4) 1 d P A 2 C11A C 0.6099(17) 0.2962(16) 0.1192(10) 0.058(4) Uiso 0.256(4) 1 d P A 2 C12A C 0.5498(14) 0.1032(14) 0.0685(8) 0.046(3) Uiso 0.256(4) 1 d P A 2 F19A F 0.8584(10) 0.0391(10) 0.0575(6) 0.033(3) Uiso 0.256(4) 1 d P A 2 F20A F 0.8563(7) 0.2279(8) 0.0746(4) 0.0301(17) Uiso 0.256(4) 1 d P A 2 F21A F 0.7510(8) 0.1692(6) -0.0220(4) 0.0229(16) Uiso 0.256(4) 1 d P A 2 F22A F 0.4832(8) 0.3105(9) 0.1477(5) 0.042(2) Uiso 0.256(4) 1 d P A 2 F23A F 0.6694(9) 0.3336(7) 0.1751(4) 0.020(2) Uiso 0.256(4) 1 d P A 2 F24A F 0.6063(8) 0.3803(7) 0.0569(4) 0.0239(17) Uiso 0.256(4) 1 d P A 2 F25A F 0.4739(7) 0.0554(7) 0.1113(4) 0.0162(16) Uiso 0.256(4) 1 d P A 2 F26A F 0.4943(6) 0.1926(6) 0.0085(4) 0.0207(14) Uiso 0.256(4) 1 d P A 2 F27A F 0.6053(7) -0.0076(6) 0.0393(4) 0.0222(14) Uiso 0.256(4) 1 d P A 2 C13 C 0.6024(3) -0.1106(3) 0.36034(16) 0.0252(5) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.5487 -0.0427 0.3874 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.6108 -0.1939 0.3952 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.5371(3) -0.1202(3) 0.28523(16) 0.0241(5) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.4485 -0.1382 0.2957 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.5293 -0.0374 0.2499 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.5454(3) -0.2523(3) 0.18420(16) 0.0263(6) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.5166 -0.1731 0.1467 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.4673 -0.2869 0.2030 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.6347(3) -0.3507(3) 0.14437(16) 0.0275(6) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.6702 -0.4266 0.1830 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.5863 -0.3803 0.1032 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.8149(3) -0.3726(3) 0.06003(17) 0.0318(6) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.7617 -0.3831 0.0148 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.8484 -0.4593 0.0890 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.9265(3) -0.3079(3) 0.03171(17) 0.0338(7) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.9764 -0.3570 -0.0075 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.8916 -0.2195 0.0055 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 1.1055(3) -0.4164(3) 0.1143(2) 0.0365(7) Uani 1 1 d . . . H19A H 1.1701 -0.4268 0.0719 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 1.0618 -0.4921 0.1205 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 1.1722(3) -0.4083(3) 0.1893(2) 0.0380(7) Uani 1 1 d . . . H20A H 1.2417 -0.4853 0.2023 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 1.2123 -0.3303 0.1840 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 1.1354(3) -0.4196(3) 0.3264(2) 0.0396(7) Uani 1 1 d . . . H21A H 1.1907 -0.3543 0.3297 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 1.1911 -0.5066 0.3368 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 1.0300(3) -0.4058(3) 0.38583(19) 0.0368(7) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.9712 -0.4673 0.3803 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 1.0683 -0.4248 0.4396 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.8699(3) -0.2479(3) 0.43420(16) 0.0291(6) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.9165 -0.2650 0.4855 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.8028 -0.3029 0.4361 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.8068(3) -0.1072(3) 0.41755(15) 0.0251(5) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.7496 -0.0835 0.4618 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.8752 -0.0536 0.4138 0.030 Uiso 1 1 calc R . . O1 O 0.93618(17) 0.05216(17) 0.28708(11) 0.0241(4) Uani 1 1 d . A . O2 O 0.6387(2) 0.18643(18) 0.35320(12) 0.0310(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.69613(18) 0.07588(17) 0.17862(10) 0.0234(4) Uani 1 1 d . A . O4 O 0.73046(17) -0.07939(16) 0.34528(10) 0.0213(4) Uani 1 1 d . A . O5 O 0.61333(17) -0.22233(17) 0.24899(11) 0.0239(4) Uani 1 1 d . A . O6 O 0.73798(19) -0.29336(17) 0.11018(11) 0.0260(4) Uani 1 1 d . A . O7 O 1.0118(2) -0.30043(18) 0.09461(12) 0.0312(4) Uani 1 1 d . A . O8 O 1.07757(19) -0.40205(19) 0.24960(12) 0.0316(4) Uani 1 1 d . A . O9 O 0.95897(19) -0.27635(17) 0.37288(11) 0.0282(4) Uani 1 1 d . A . F1 F 1.17880(16) -0.10555(16) 0.34712(11) 0.0364(4) Uani 1 1 d . . . F2 F 1.07658(17) 0.03215(19) 0.41811(10) 0.0393(4) Uani 1 1 d . . . F3 F 1.24914(16) 0.06978(17) 0.35742(10) 0.0365(4) Uani 1 1 d . . . F4 F 1.02464(19) 0.27558(17) 0.34425(11) 0.0426(4) Uani 1 1 d . . . F5 F 0.94636(17) 0.29898(16) 0.22730(11) 0.0378(4) Uani 1 1 d . . . F6 F 1.15346(17) 0.27430(16) 0.24531(12) 0.0404(4) Uani 1 1 d . . . F7 F 1.07210(18) 0.11835(19) 0.13970(10) 0.0416(4) Uani 1 1 d . . . F8 F 1.24911(16) 0.03258(19) 0.20414(11) 0.0404(4) Uani 1 1 d . . . F9 F 1.09888(17) -0.07781(17) 0.19556(11) 0.0380(4) Uani 1 1 d . A . F10 F 0.38824(17) 0.29795(18) 0.33761(11) 0.0404(4) Uani 1 1 d . . . F11 F 0.42266(18) 0.19297(19) 0.45262(10) 0.0418(4) Uani 1 1 d . . . F12 F 0.39213(18) 0.40174(19) 0.43597(12) 0.0471(5) Uani 1 1 d . . . F13 F 0.53993(19) 0.46361(18) 0.29356(11) 0.0462(5) Uani 1 1 d . . . F14 F 0.74231(19) 0.40354(19) 0.32397(12) 0.0449(5) Uani 1 1 d . . . F15 F 0.6149(2) 0.50711(18) 0.40204(13) 0.0544(6) Uani 1 1 d . . . F16 F 0.6100(2) 0.33035(19) 0.52901(11) 0.0495(5) Uani 1 1 d . . . F17 F 0.6643(2) 0.13510(18) 0.50856(11) 0.0461(5) Uani 1 1 d . . . F18 F 0.7896(2) 0.2668(2) 0.47049(14) 0.0610(6) Uani 1 1 d . . . K1 K 0.87046(5) -0.18414(5) 0.21641(3) 0.02311(13) Uani 1 1 d . . . Co1 Co 0.75134(3) 0.11003(3) 0.279218(19) 0.01803(9) Uani 1 1 d . A . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0189(12) 0.0213(12) 0.0264(13) -0.0019(10) -0.0001(10) -0.0051(10) C2 0.0243(14) 0.0306(14) 0.0316(14) 0.0017(12) -0.0054(11) -0.0087(11) C3 0.0283(15) 0.0253(13) 0.0378(16) 0.0000(12) -0.0056(12) -0.0059(11) C4 0.0237(14) 0.0334(15) 0.0318(14) -0.0029(12) 0.0024(11) -0.0091(11) C5 0.0260(14) 0.0245(13) 0.0233(13) -0.0062(11) 0.0008(10) -0.0007(10) C6 0.0322(15) 0.0297(14) 0.0258(13) -0.0059(11) 0.0025(11) -0.0057(12) C7 0.0404(17) 0.0287(14) 0.0342(16) -0.0066(12) 0.0063(13) -0.0069(13) C8 0.0317(16) 0.0360(16) 0.0358(16) -0.0082(13) -0.0067(12) 0.0015(12) C9 0.0245(13) 0.0216(12) 0.0216(12) -0.0003(10) -0.0034(10) -0.0064(10) C13 0.0222(13) 0.0258(13) 0.0298(14) -0.0064(11) 0.0068(10) -0.0088(10) C14 0.0200(13) 0.0243(12) 0.0284(13) -0.0039(11) 0.0041(10) -0.0050(10) C15 0.0256(14) 0.0278(13) 0.0273(13) -0.0043(11) -0.0032(10) -0.0086(11) C16 0.0345(15) 0.0229(13) 0.0270(13) -0.0027(11) -0.0010(11) -0.0106(11) C17 0.0418(17) 0.0268(14) 0.0285(14) -0.0093(12) 0.0042(12) -0.0074(12) C18 0.0456(18) 0.0297(14) 0.0266(14) -0.0065(12) 0.0108(12) -0.0072(13) C19 0.0340(16) 0.0283(14) 0.0470(18) -0.0090(13) 0.0147(14) -0.0028(12) C20 0.0255(15) 0.0296(15) 0.058(2) -0.0086(14) 0.0057(14) -0.0011(12) C21 0.0319(17) 0.0324(15) 0.0512(19) -0.0110(14) -0.0129(14) 0.0065(13) C22 0.0449(18) 0.0233(14) 0.0375(16) -0.0014(12) -0.0124(14) 0.0044(13) C23 0.0361(16) 0.0244(13) 0.0260(13) 0.0018(11) 0.0003(11) -0.0075(11) C24 0.0329(15) 0.0234(13) 0.0197(12) -0.0019(10) -0.0013(10) -0.0078(11) O1 0.0184(9) 0.0261(9) 0.0275(9) -0.0005(8) 0.0001(7) -0.0059(7) O2 0.0349(11) 0.0253(10) 0.0328(11) -0.0100(8) 0.0095(8) -0.0019(8) O3 0.0297(10) 0.0203(8) 0.0199(9) 0.0012(7) -0.0042(7) -0.0066(7) O4 0.0218(9) 0.0211(9) 0.0218(9) -0.0017(7) 0.0010(7) -0.0067(7) O5 0.0215(9) 0.0260(9) 0.0253(9) -0.0075(8) 0.0003(7) -0.0045(7) O6 0.0324(10) 0.0213(9) 0.0263(9) -0.0052(8) 0.0051(8) -0.0084(8) O7 0.0336(11) 0.0247(10) 0.0361(11) -0.0070(8) 0.0094(9) -0.0058(8) O8 0.0246(10) 0.0307(10) 0.0382(11) -0.0093(9) -0.0014(8) 0.0013(8) O9 0.0298(10) 0.0211(9) 0.0304(10) 0.0009(8) -0.0019(8) 0.0009(8) F1 0.0312(9) 0.0260(8) 0.0490(10) 0.0052(8) -0.0109(8) -0.0045(7) F2 0.0394(10) 0.0531(11) 0.0260(8) 0.0004(8) -0.0044(7) -0.0138(8) F3 0.0281(9) 0.0380(9) 0.0440(10) 0.0033(8) -0.0137(7) -0.0131(7) F4 0.0507(12) 0.0329(9) 0.0465(11) -0.0154(8) -0.0049(9) -0.0063(8) F5 0.0328(9) 0.0269(8) 0.0499(11) 0.0036(8) -0.0113(8) -0.0011(7) F6 0.0329(10) 0.0297(9) 0.0594(12) 0.0046(8) -0.0039(8) -0.0152(7) F7 0.0447(11) 0.0520(11) 0.0262(9) 0.0026(8) 0.0008(7) -0.0100(9) F8 0.0215(8) 0.0515(11) 0.0502(11) -0.0096(9) 0.0098(7) -0.0103(8) F9 0.0363(10) 0.0353(9) 0.0472(10) -0.0174(8) 0.0092(8) -0.0110(8) F10 0.0355(10) 0.0460(10) 0.0395(10) -0.0020(8) -0.0105(8) -0.0092(8) F11 0.0421(10) 0.0510(11) 0.0338(9) 0.0022(8) 0.0070(8) -0.0186(9) F12 0.0346(10) 0.0486(11) 0.0579(12) -0.0229(10) 0.0065(9) 0.0040(8) F13 0.0492(11) 0.0390(10) 0.0434(11) 0.0147(9) 0.0036(9) -0.0039(9) F14 0.0433(11) 0.0479(11) 0.0489(11) -0.0078(9) 0.0140(9) -0.0221(9) F15 0.0852(16) 0.0315(10) 0.0533(12) -0.0161(9) 0.0212(11) -0.0218(10) F16 0.0685(14) 0.0469(11) 0.0311(10) -0.0142(9) -0.0084(9) 0.0010(10) F17 0.0557(12) 0.0409(10) 0.0343(10) 0.0042(8) -0.0096(9) 0.0038(9) F18 0.0348(11) 0.0802(16) 0.0668(14) -0.0029(12) -0.0165(10) -0.0113(11) K1 0.0219(3) 0.0217(3) 0.0258(3) -0.0043(2) 0.0024(2) -0.0035(2) Co1 0.01778(17) 0.01753(16) 0.01869(17) -0.00275(13) 0.00024(12) -0.00283(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 O1 1.343(3) . ? C1 C3 1.554(4) . ? C1 C2 1.556(4) . ? C1 C4 1.560(4) . ? C2 F2 1.331(3) . ? C2 F1 1.337(3) . ? C2 F3 1.339(3) . ? C3 F5 1.332(3) . ? C3 F6 1.333(3) . ? C3 F4 1.343(4) . ? C4 F7 1.329(3) . ? C4 F8 1.331(3) . ? C4 F9 1.342(3) . ? C5 O2 1.342(3) . ? C5 C6 1.552(4) . ? C5 C7 1.553(4) . ? C5 C8 1.555(4) . ? C6 F10 1.331(3) . ? C6 F11 1.333(3) . ? C6 F12 1.338(3) . ? C7 F14 1.325(3) . ? C7 F13 1.336(4) . ? C7 F15 1.340(3) . ? C8 F18 1.321(4) . ? C8 F17 1.328(4) . ? C8 F16 1.336(4) . ? C9 O3 1.355(3) . ? C9 C10A 1.517(16) . ? C9 C12 1.553(4) . ? C9 C11 1.553(4) . ? C9 C10 1.559(4) . ? C9 C12A 1.561(15) . ? C9 C11A 1.564(17) . ? C10 F19 1.311(4) . ? C10 F20 1.326(5) . ? C10 F21 1.333(4) . ? C11 F23 1.307(4) . ? C11 F22 1.321(5) . ? C11 F24 1.338(4) . ? C12 F27 1.289(5) . ? C12 F25 1.312(5) . ? C12 F26 1.332(4) . ? F20 K1 3.240(4) . ? C10A F19A 1.248(18) . ? C10A F21A 1.352(17) . ? C10A F20A 1.396(17) . ? C11A F23A 1.293(18) . ? C11A F24A 1.296(18) . ? C11A F22A 1.394(19) . ? C12A F25A 1.211(16) . ? C12A F26A 1.359(15) . ? C12A F27A 1.366(16) . ? F19A K1 3.358(11) . ? C13 O4 1.451(3) . ? C13 C14 1.489(4) . ? C13 H13A 0.9900 . ? C13 H13B 0.9900 . ? C14 O5 1.429(3) . ? C14 H14A 0.9900 . ? C14 H14B 0.9900 . ? C15 O5 1.427(3) . ? C15 C16 1.496(4) . ? C15 H15A 0.9900 . ? C15 H15B 0.9900 . ? C16 O6 1.420(3) . ? C16 H16A 0.9900 . ? C16 H16B 0.9900 . ? C17 O6 1.420(3) . ? C17 C18 1.506(4) . ? C17 H17A 0.9900 . ? C17 H17B 0.9900 . ? C18 O7 1.427(4) . ? C18 H18A 0.9900 . ? C18 H18B 0.9900 . ? C19 O7 1.427(4) . ? C19 C20 1.489(5) . ? C19 H19A 0.9900 . ? C19 H19B 0.9900 . ? C20 O8 1.423(4) . ? C20 H20A 0.9900 . ? C20 H20B 0.9900 . ? C21 O8 1.430(4) . ? C21 C22 1.494(5) . ? C21 H21A 0.9900 . ? C21 H21B 0.9900 . ? C22 O9 1.425(3) . ? C22 H22A 0.9900 . ? C22 H22B 0.9900 . ? C23 O9 1.422(3) . ? C23 C24 1.507(4) . ? C23 H23A 0.9900 . ? C23 H23B 0.9900 . ? C24 O4 1.449(3) . ? C24 H24A 0.9900 . ? C24 H24B 0.9900 . ? O1 Co1 1.9143(18) . ? O1 K1 3.115(2) . ? O2 Co1 1.8810(19) . ? O3 Co1 1.9262(18) . ? O3 K1 3.0056(19) . ? O4 Co1 2.2222(17) . ? O4 K1 2.8701(18) . ? O5 K1 2.8300(19) . ? O6 K1 2.7921(19) . ? O7 K1 2.829(2) . ? O8 K1 2.858(2) . ? O9 K1 2.837(2) . ? F9 K1 2.8252(18) . ? K1 Co1 3.4452(8) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 C1 C3 113.3(2) . . ? O1 C1 C2 109.2(2) . . ? C3 C1 C2 108.4(2) . . ? O1 C1 C4 109.8(2) . . ? C3 C1 C4 108.1(2) . . ? C2 C1 C4 108.0(2) . . ? F2 C2 F1 107.3(2) . . ? F2 C2 F3 107.2(2) . . ? F1 C2 F3 107.2(2) . . ? F2 C2 C1 110.9(2) . . ? F1 C2 C1 110.5(2) . . ? F3 C2 C1 113.5(2) . . ? F5 C3 F6 107.7(2) . . ? F5 C3 F4 106.4(2) . . ? F6 C3 F4 107.3(2) . . ? F5 C3 C1 110.8(2) . . ? F6 C3 C1 113.6(2) . . ? F4 C3 C1 110.7(2) . . ? F7 C4 F8 107.8(2) . . ? F7 C4 F9 106.8(2) . . ? F8 C4 F9 106.6(2) . . ? F7 C4 C1 111.1(2) . . ? F8 C4 C1 113.8(2) . . ? F9 C4 C1 110.4(2) . . ? O2 C5 C6 107.6(2) . . ? O2 C5 C7 113.6(2) . . ? C6 C5 C7 108.7(2) . . ? O2 C5 C8 109.4(2) . . ? C6 C5 C8 108.7(2) . . ? C7 C5 C8 108.8(2) . . ? F10 C6 F11 106.5(2) . . ? F10 C6 F12 106.5(2) . . ? F11 C6 F12 108.0(2) . . ? F10 C6 C5 110.9(2) . . ? F11 C6 C5 111.0(2) . . ? F12 C6 C5 113.5(2) . . ? F14 C7 F13 107.1(2) . . ? F14 C7 F15 106.8(3) . . ? F13 C7 F15 108.0(3) . . ? F14 C7 C5 110.4(2) . . ? F13 C7 C5 111.0(2) . . ? F15 C7 C5 113.2(2) . . ? F18 C8 F17 106.8(2) . . ? F18 C8 F16 108.5(3) . . ? F17 C8 F16 105.4(3) . . ? F18 C8 C5 110.6(3) . . ? F17 C8 C5 110.9(2) . . ? F16 C8 C5 114.3(2) . . ? O3 C9 C10A 108.9(6) . . ? O3 C9 C12 109.4(2) . . ? C10A C9 C12 137.9(6) . . ? O3 C9 C11 112.2(2) . . ? C10A C9 C11 72.0(6) . . ? C12 C9 C11 108.2(2) . . ? O3 C9 C10 110.1(2) . . ? C10A C9 C10 39.7(6) . . ? C12 C9 C10 109.1(2) . . ? C11 C9 C10 107.7(2) . . ? O3 C9 C12A 110.4(6) . . ? C10A C9 C12A 108.7(8) . . ? C12 C9 C12A 40.3(5) . . ? C11 C9 C12A 134.3(6) . . ? C10 C9 C12A 71.5(6) . . ? O3 C9 C11A 112.9(6) . . ? C10A C9 C11A 108.9(9) . . ? C12 C9 C11A 70.9(6) . . ? C11 C9 C11A 39.9(6) . . ? C10 C9 C11A 134.0(6) . . ? C12A C9 C11A 107.0(8) . . ? F19 C10 F20 102.9(3) . . ? F19 C10 F21 106.0(3) . . ? F20 C10 F21 111.8(3) . . ? F19 C10 C9 112.7(3) . . ? F20 C10 C9 110.2(3) . . ? F21 C10 C9 112.8(3) . . ? F23 C11 F22 103.8(3) . . ? F23 C11 F24 104.9(3) . . ? F22 C11 F24 109.2(3) . . ? F23 C11 C9 113.3(3) . . ? F22 C11 C9 110.8(3) . . ? F24 C11 C9 114.2(3) . . ? F27 C12 F25 102.3(3) . . ? F27 C12 F26 107.4(3) . . ? F25 C12 F26 106.7(3) . . ? F27 C12 C9 114.3(3) . . ? F25 C12 C9 111.1(3) . . ? F26 C12 C9 114.1(3) . . ? C10 F20 K1 114.0(3) . . ? F19A C10A F21A 100.2(12) . . ? F19A C10A F20A 102.3(12) . . ? F21A C10A F20A 107.7(11) . . ? F19A C10A C9 120.4(12) . . ? F21A C10A C9 115.7(11) . . ? F20A C10A C9 109.2(11) . . ? F23A C11A F24A 109.0(13) . . ? F23A C11A F22A 100.8(13) . . ? F24A C11A F22A 106.3(13) . . ? F23A C11A C9 112.7(12) . . ? F24A C11A C9 117.1(12) . . ? F22A C11A C9 109.4(12) . . ? F25A C12A F26A 115.2(12) . . ? F25A C12A F27A 96.3(11) . . ? F26A C12A F27A 109.2(11) . . ? F25A C12A C9 116.6(11) . . ? F26A C12A C9 111.0(10) . . ? F27A C12A C9 106.9(10) . . ? C10A F19A K1 118.6(9) . . ? O4 C13 C14 110.3(2) . . ? O4 C13 H13A 109.6 . . ? C14 C13 H13A 109.6 . . ? O4 C13 H13B 109.6 . . ? C14 C13 H13B 109.6 . . ? H13A C13 H13B 108.1 . . ? O5 C14 C13 108.6(2) . . ? O5 C14 H14A 110.0 . . ? C13 C14 H14A 110.0 . . ? O5 C14 H14B 110.0 . . ? C13 C14 H14B 110.0 . . ? H14A C14 H14B 108.4 . . ? O5 C15 C16 108.8(2) . . ? O5 C15 H15A 109.9 . . ? C16 C15 H15A 109.9 . . ? O5 C15 H15B 109.9 . . ? C16 C15 H15B 109.9 . . ? H15A C15 H15B 108.3 . . ? O6 C16 C15 108.6(2) . . ? O6 C16 H16A 110.0 . . ? C15 C16 H16A 110.0 . . ? O6 C16 H16B 110.0 . . ? C15 C16 H16B 110.0 . . ? H16A C16 H16B 108.3 . . ? O6 C17 C18 107.9(2) . . ? O6 C17 H17A 110.1 . . ? C18 C17 H17A 110.1 . . ? O6 C17 H17B 110.1 . . ? C18 C17 H17B 110.1 . . ? H17A C17 H17B 108.4 . . ? O7 C18 C17 111.9(2) . . ? O7 C18 H18A 109.2 . . ? C17 C18 H18A 109.2 . . ? O7 C18 H18B 109.2 . . ? C17 C18 H18B 109.2 . . ? H18A C18 H18B 107.9 . . ? O7 C19 C20 108.6(2) . . ? O7 C19 H19A 110.0 . . ? C20 C19 H19A 110.0 . . ? O7 C19 H19B 110.0 . . ? C20 C19 H19B 110.0 . . ? H19A C19 H19B 108.3 . . ? O8 C20 C19 108.1(2) . . ? O8 C20 H20A 110.1 . . ? C19 C20 H20A 110.1 . . ? O8 C20 H20B 110.1 . . ? C19 C20 H20B 110.1 . . ? H20A C20 H20B 108.4 . . ? O8 C21 C22 109.1(2) . . ? O8 C21 H21A 109.9 . . ? C22 C21 H21A 109.9 . . ? O8 C21 H21B 109.9 . . ? C22 C21 H21B 109.9 . . ? H21A C21 H21B 108.3 . . ? O9 C22 C21 108.1(3) . . ? O9 C22 H22A 110.1 . . ? C21 C22 H22A 110.1 . . ? O9 C22 H22B 110.1 . . ? C21 C22 H22B 110.1 . . ? H22A C22 H22B 108.4 . . ? O9 C23 C24 107.9(2) . . ? O9 C23 H23A 110.1 . . ? C24 C23 H23A 110.1 . . ? O9 C23 H23B 110.1 . . ? C24 C23 H23B 110.1 . . ? H23A C23 H23B 108.4 . . ? O4 C24 C23 112.0(2) . . ? O4 C24 H24A 109.2 . . ? C23 C24 H24A 109.2 . . ? O4 C24 H24B 109.2 . . ? C23 C24 H24B 109.2 . . ? H24A C24 H24B 107.9 . . ? C1 O1 Co1 145.74(17) . . ? C1 O1 K1 122.71(15) . . ? Co1 O1 K1 82.79(6) . . ? C5 O2 Co1 150.27(18) . . ? C9 O3 Co1 133.66(16) . . ? C9 O3 K1 131.68(15) . . ? Co1 O3 K1 85.67(6) . . ? C24 O4 C13 109.56(19) . . ? C24 O4 Co1 111.38(14) . . ? C13 O4 Co1 120.47(15) . . ? C24 O4 K1 112.51(14) . . ? C13 O4 K1 116.82(14) . . ? Co1 O4 K1 84.12(6) . . ? C15 O5 C14 111.54(19) . . ? C15 O5 K1 114.75(15) . . ? C14 O5 K1 113.09(14) . . ? C16 O6 C17 112.2(2) . . ? C16 O6 K1 113.63(15) . . ? C17 O6 K1 117.11(16) . . ? C19 O7 C18 112.9(2) . . ? C19 O7 K1 119.02(17) . . ? C18 O7 K1 110.63(16) . . ? C20 O8 C21 112.4(2) . . ? C20 O8 K1 112.23(17) . . ? C21 O8 K1 115.71(16) . . ? C23 O9 C22 112.2(2) . . ? C23 O9 K1 117.26(15) . . ? C22 O9 K1 115.88(16) . . ? C4 F9 K1 130.80(16) . . ? O6 K1 F9 129.59(6) . . ? O6 K1 O7 61.12(6) . . ? F9 K1 O7 73.07(5) . . ? O6 K1 O5 60.32(5) . . ? F9 K1 O5 164.12(5) . . ? O7 K1 O5 120.28(6) . . ? O6 K1 O9 131.23(6) . . ? F9 K1 O9 87.08(6) . . ? O7 K1 O9 117.20(6) . . ? O5 K1 O9 93.21(6) . . ? O6 K1 O8 95.78(6) . . ? F9 K1 O8 75.87(6) . . ? O7 K1 O8 58.50(6) . . ? O5 K1 O8 117.71(6) . . ? O9 K1 O8 58.98(6) . . ? O6 K1 O4 118.94(6) . . ? F9 K1 O4 107.96(5) . . ? O7 K1 O4 176.90(6) . . ? O5 K1 O4 59.21(5) . . ? O9 K1 O4 60.19(5) . . ? O8 K1 O4 118.72(6) . . ? O6 K1 O3 92.29(5) . . ? F9 K1 O3 92.59(5) . . ? O7 K1 O3 119.45(6) . . ? O5 K1 O3 73.57(5) . . ? O9 K1 O3 120.43(5) . . ? O8 K1 O3 168.43(6) . . ? O4 K1 O3 63.57(5) . . ? O6 K1 O1 152.14(5) . . ? F9 K1 O1 52.20(5) . . ? O7 K1 O1 124.31(5) . . ? O5 K1 O1 112.74(5) . . ? O9 K1 O1 73.53(5) . . ? O8 K1 O1 110.10(6) . . ? O4 K1 O1 57.30(5) . . ? O3 K1 O1 60.66(5) . . ? O6 K1 F20 74.95(8) . . ? F9 K1 F20 70.66(8) . . ? O7 K1 F20 70.33(8) . . ? O5 K1 F20 104.42(8) . . ? O9 K1 F20 153.75(8) . . ? O8 K1 F20 124.84(8) . . ? O4 K1 F20 112.76(8) . . ? O3 K1 F20 49.76(8) . . ? O1 K1 F20 81.68(8) . . ? O6 K1 F19A 79.53(19) . . ? F9 K1 F19A 66.39(19) . . ? O7 K1 F19A 71.42(18) . . ? O5 K1 F19A 107.98(19) . . ? O9 K1 F19A 149.10(19) . . ? O8 K1 F19A 123.92(18) . . ? O4 K1 F19A 111.67(18) . . ? O3 K1 F19A 49.66(18) . . ? O1 K1 F19A 77.56(19) . . ? F20 K1 F19A 4.7(2) . . ? O6 K1 Co1 123.50(4) . . ? F9 K1 Co1 82.03(4) . . ? O7 K1 Co1 143.01(4) . . ? O5 K1 Co1 82.12(4) . . ? O9 K1 Co1 87.69(4) . . ? O8 K1 Co1 140.33(5) . . ? O4 K1 Co1 39.91(3) . . ? O3 K1 Co1 33.88(3) . . ? O1 K1 Co1 33.45(3) . . ? F20 K1 Co1 75.87(7) . . ? F19A K1 Co1 73.71(18) . . ? O2 Co1 O1 128.38(9) . . ? O2 Co1 O3 124.39(9) . . ? O1 Co1 O3 107.23(8) . . ? O2 Co1 O4 86.67(8) . . ? O1 Co1 O4 87.82(7) . . ? O3 Co1 O4 96.33(7) . . ? O2 Co1 K1 141.86(6) . . ? O1 Co1 K1 63.76(6) . . ? O3 Co1 K1 60.45(5) . . ? O4 Co1 K1 55.97(5) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.900 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _refine_diff_density_max 0.729 _refine_diff_density_min -0.584 _refine_diff_density_rms 0.084 ###END data_lhd167_Compound_4-THF _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 738723' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C28 H32 Co F27 K O10' _chemical_formula_weight 1139.57 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M Pc loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' 'x, -y, z+1/2' _cell_length_a 14.5960(6) _cell_length_b 17.7566(8) _cell_length_c 17.6882(8) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 113.9120(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 4190.9(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_reflns_used 9660 _cell_measurement_theta_min 2.36 _cell_measurement_theta_max 25.40 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.37 _exptl_crystal_size_mid 0.34 _exptl_crystal_size_min 0.30 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.806 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2276 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.679 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7872 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8222 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_reflns_number 34231 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0229 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0330 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_theta_min 1.15 _diffrn_reflns_theta_max 25.44 _reflns_number_total 11098 _reflns_number_gt 10174 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0870P)^2^+4.3000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.006(15) _refine_ls_number_reflns 11098 _refine_ls_number_parameters 1208 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_R_factor_all 0.0502 _refine_ls_R_factor_gt 0.0458 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1268 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1223 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.980 _refine_ls_restrained_S_all 0.979 _refine_ls_shift/su_max 0.007 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Co1 Co 0.14625(4) 0.55754(3) 0.27489(4) 0.01904(16) Uani 1 1 d . . . Co2 Co -0.33704(4) 0.94475(3) 0.76711(4) 0.01782(16) Uani 1 1 d . . . K1 K 0.63971(8) 0.52637(6) 0.59776(8) 0.0301(3) Uani 1 1 d . . . K2 K -0.84557(7) 1.03251(5) 0.59104(7) 0.0240(2) Uani 1 1 d . . . F1 F 0.3243(3) 0.3381(2) 0.3209(4) 0.096(2) Uani 1 1 d . . . F2 F 0.3003(4) 0.4170(3) 0.2233(6) 0.146(4) Uani 1 1 d . . . F3 F 0.2433(5) 0.3026(3) 0.1937(4) 0.101(2) Uani 1 1 d . . . F4 F 0.0381(4) 0.3229(2) 0.1332(3) 0.0828(16) Uani 1 1 d . . . F5 F 0.0002(3) 0.4336(2) 0.1599(3) 0.0660(12) Uani 1 1 d . . . F6 F 0.1122(4) 0.4211(2) 0.1095(3) 0.0685(13) Uani 1 1 d . . . F7 F 0.1439(3) 0.25699(16) 0.2834(3) 0.0545(10) Uani 1 1 d . . . F8 F 0.0350(4) 0.3367(3) 0.2892(4) 0.101(2) Uani 1 1 d . . . F9 F 0.1800(5) 0.3345(2) 0.3793(3) 0.0801(16) Uani 1 1 d . . . F10 F 0.4406(4) 0.6387(4) 0.3272(3) 0.099(2) Uani 1 1 d . . . F11 F 0.4094(4) 0.7411(2) 0.3706(3) 0.0903(18) Uani 1 1 d . . . F12 F 0.5142(3) 0.6633(3) 0.4564(3) 0.0663(12) Uani 1 1 d . . . F13 F 0.2523(4) 0.6455(5) 0.4879(3) 0.133(3) Uani 1 1 d . . . F14 F 0.2481(5) 0.7377(3) 0.4093(4) 0.116(2) Uani 1 1 d . . . F15 F 0.3848(4) 0.7171(3) 0.5163(3) 0.0816(15) Uani 1 1 d . . . F16 F 0.4299(5) 0.5190(3) 0.4157(4) 0.121(3) Uani 1 1 d . . . F17 F 0.3025(5) 0.5132(3) 0.4457(3) 0.117(3) Uani 1 1 d . . . F18 F 0.4344(4) 0.5696(3) 0.5296(3) 0.0831(16) Uani 1 1 d . . . F19 F -0.0768(4) 0.5286(2) 0.3993(3) 0.0704(14) Uani 1 1 d . . . F20 F 0.0595(3) 0.5073(2) 0.3851(3) 0.0701(14) Uani 1 1 d . . . F21 F -0.0809(4) 0.46425(18) 0.2930(3) 0.0724(14) Uani 1 1 d . . . F22 F -0.2274(3) 0.5817(2) 0.2520(3) 0.0675(12) Uani 1 1 d . . . F23 F -0.1683(3) 0.5528(2) 0.1621(3) 0.0644(12) Uani 1 1 d . . . F24 F -0.1762(2) 0.66947(18) 0.1917(2) 0.0481(9) Uani 1 1 d . . . F25 F -0.0130(3) 0.72642(16) 0.3150(2) 0.0451(8) Uani 1 1 d . . . F26 F 0.0485(3) 0.6524(2) 0.4208(2) 0.0569(10) Uani 1 1 d . . . F27 F -0.1104(3) 0.67947(18) 0.3672(3) 0.0545(10) Uani 1 1 d . . . F28 F -0.2416(3) 0.8587(3) 0.9774(3) 0.0639(11) Uani 1 1 d . . . F29 F -0.2524(3) 0.7682(2) 0.8976(3) 0.0675(13) Uani 1 1 d . . . F30 F -0.1177(3) 0.78249(19) 1.0088(2) 0.0463(8) Uani 1 1 d . . . F31 F -0.0842(3) 0.75475(19) 0.8645(3) 0.0595(11) Uani 1 1 d . . . F32 F -0.0393(3) 0.8543(3) 0.8264(3) 0.0655(12) Uani 1 1 d . . . F33 F 0.0249(2) 0.8268(2) 0.9554(2) 0.0452(8) Uani 1 1 d . . . F34 F -0.0528(3) 0.92829(19) 1.0270(2) 0.0484(9) Uani 1 1 d . . . F35 F -0.0422(3) 0.9771(2) 0.9190(3) 0.0670(13) Uani 1 1 d . . . F36 F -0.1757(3) 0.99121(19) 0.9379(3) 0.0580(11) Uani 1 1 d . . . F37 F -0.6646(2) 0.8408(2) 0.6774(2) 0.0499(9) Uani 1 1 d . . . F38 F -0.5452(3) 0.77596(16) 0.7778(3) 0.0624(12) Uani 1 1 d . . . F39 F -0.6574(3) 0.8374(2) 0.8038(3) 0.0642(12) Uani 1 1 d . . . F40 F -0.6211(4) 0.9824(3) 0.6598(3) 0.0833(16) Uani 1 1 d . . . F41 F -0.6859(3) 0.9794(3) 0.7489(3) 0.0716(13) Uani 1 1 d . . . F42 F -0.5488(3) 1.04291(17) 0.7802(3) 0.0530(10) Uani 1 1 d . . . F43 F -0.4543(3) 0.8505(2) 0.9130(2) 0.0475(9) Uani 1 1 d . . . F44 F -0.4039(2) 0.9653(2) 0.8964(2) 0.0441(8) Uani 1 1 d . . . F45 F -0.5460(3) 0.9539(2) 0.9043(3) 0.0555(10) Uani 1 1 d . . . F46 F -0.3850(3) 1.18982(18) 0.6184(2) 0.0567(10) Uani 1 1 d . . . F47 F -0.4741(3) 1.0939(2) 0.6234(2) 0.0513(9) Uani 1 1 d . . . F48 F -0.3366(3) 1.07619(18) 0.6103(2) 0.0456(8) Uani 1 1 d . . . F49 F -0.4557(2) 1.19328(17) 0.7467(2) 0.0443(8) Uani 1 1 d . . . F50 F -0.3156(2) 1.24870(14) 0.7744(2) 0.0388(8) Uani 1 1 d . . . F51 F -0.3324(3) 1.17387(16) 0.8625(2) 0.0423(8) Uani 1 1 d . . . F52 F -0.1863(3) 1.17156(18) 0.7214(3) 0.0541(10) Uani 1 1 d . . . F53 F -0.1597(2) 1.14072(18) 0.8457(3) 0.0472(9) Uani 1 1 d . . . F54 F -0.1738(2) 1.05457(15) 0.7570(3) 0.0410(8) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.5082(3) 0.4632(2) 0.6597(3) 0.0443(10) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.5766(3) 0.3795(2) 0.5587(3) 0.0483(12) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.6608(3) 0.4567(2) 0.4629(3) 0.0376(9) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.7587(3) 0.59215(18) 0.5291(2) 0.0289(7) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.7011(3) 0.67627(19) 0.6359(2) 0.0310(8) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.6038(3) 0.6014(2) 0.7230(3) 0.0419(10) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1726(4) 0.4531(2) 0.2876(3) 0.0565(14) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.2629(3) 0.62030(19) 0.3269(2) 0.0319(8) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.0155(3) 0.59712(19) 0.2540(2) 0.0291(8) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1361(3) 0.5887(2) 0.1593(2) 0.0324(8) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.9694(3) 0.9536(2) 0.6496(3) 0.0430(10) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.8927(3) 0.8850(2) 0.5445(3) 0.0443(10) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.8118(3) 0.9748(2) 0.4571(3) 0.0351(9) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.7259(3) 1.10960(18) 0.5309(2) 0.0298(8) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.7932(3) 1.18233(18) 0.6390(2) 0.0317(8) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.8883(3) 1.0935(2) 0.7187(2) 0.0374(9) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.2171(2) 0.88534(17) 0.8197(2) 0.0243(7) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.4642(2) 0.89870(17) 0.7488(2) 0.0240(7) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.3460(3) 1.05184(16) 0.7742(3) 0.0272(8) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.3435(2) 0.91394(18) 0.6522(2) 0.0261(7) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.5086(5) 0.3855(4) 0.6623(5) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.4537 0.3672 0.6768 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.5730 0.3672 0.7046 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.4946(5) 0.3566(3) 0.5789(6) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.4905 0.3009 0.5785 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.4310 0.3763 0.5367 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.5711(5) 0.3517(3) 0.4835(5) 0.0567(19) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.5093 0.3705 0.4383 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.5679 0.2960 0.4838 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.6600(5) 0.3758(3) 0.4685(5) 0.0543(18) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.7221 0.3583 0.5144 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.6572 0.3531 0.4165 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.7424(4) 0.4852(3) 0.4457(4) 0.0424(14) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.7363 0.4674 0.3908 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.8070 0.4670 0.4880 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.7388(5) 0.5687(3) 0.4469(4) 0.0397(13) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.7896 0.5900 0.4292 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.6719 0.5866 0.4085 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.7755(4) 0.6713(3) 0.5394(4) 0.0322(11) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.7168 0.6991 0.5001 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.8351 0.6855 0.5292 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.7921(4) 0.6897(3) 0.6270(4) 0.0314(11) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.8461 0.6576 0.6660 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.8122 0.7430 0.6393 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.7058(4) 0.7006(3) 0.7142(4) 0.0382(13) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.7176 0.7556 0.7203 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.7617 0.6749 0.7592 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.6104(5) 0.6820(3) 0.7191(4) 0.0445(14) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.6076 0.7052 0.7690 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.5538 0.7016 0.6698 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.5134(5) 0.5803(4) 0.7295(4) 0.0531(17) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.4548 0.5975 0.6803 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.5100 0.6033 0.7793 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.5134(5) 0.4988(5) 0.7354(4) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.5753 0.4822 0.7821 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.4554 0.4825 0.7468 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.1597(4) 0.3871(2) 0.2503(3) 0.0268(10) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.2593(5) 0.3597(4) 0.2477(6) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.0777(5) 0.3899(3) 0.1608(4) 0.0473(16) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.1295(5) 0.3270(3) 0.2998(4) 0.0435(14) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.3367(3) 0.6309(3) 0.4014(3) 0.0259(10) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.4281(4) 0.6693(4) 0.3892(4) 0.0510(16) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.3079(5) 0.6861(5) 0.4540(5) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.3760(7) 0.5563(4) 0.4478(5) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . C21 C -0.0479(4) 0.5955(2) 0.2906(3) 0.0265(11) Uani 1 1 d . . . C22 C -0.0385(5) 0.5229(3) 0.3421(5) 0.0519(17) Uani 1 1 d . . . C23 C -0.1549(5) 0.6014(3) 0.2239(5) 0.0493(16) Uani 1 1 d . . . C24 C -0.0306(4) 0.6645(3) 0.3495(4) 0.0378(13) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.0476(4) 0.6073(3) 0.0866(4) 0.0375(12) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.0041 0.6427 0.1002 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.0087 0.5615 0.0611 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.0894(5) 0.6436(3) 0.0301(4) 0.0436(14) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.0429 0.6377 -0.0286 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.1023 0.6979 0.0427 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.1847(5) 0.6017(4) 0.0488(4) 0.0442(14) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.1722 0.5542 0.0168 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.2330 0.6326 0.0359 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.2228(4) 0.5863(3) 0.1394(4) 0.0336(12) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.2551 0.5361 0.1525 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.2724 0.6249 0.1711 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C29 C -0.9601(6) 0.8734(4) 0.6456(6) 0.069(2) Uani 1 1 d . . . H29A H -1.0113 0.8479 0.6598 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H29B H -0.8930 0.8569 0.6854 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C30 C -0.9742(6) 0.8537(3) 0.5599(5) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . H30A H -0.9756 0.7983 0.5533 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H30B H -1.0387 0.8743 0.5199 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C31 C -0.8951(5) 0.8636(3) 0.4679(5) 0.0559(19) Uani 1 1 d . . . H31A H -0.9573 0.8825 0.4231 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H31B H -0.8947 0.8080 0.4641 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C32 C -0.8050(5) 0.8956(3) 0.4578(4) 0.0495(17) Uani 1 1 d . . . H32A H -0.7427 0.8790 0.5041 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H32B H -0.8033 0.8776 0.4054 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C33 C -0.7317(5) 1.0085(3) 0.4432(4) 0.0426(14) Uani 1 1 d . . . H33A H -0.7362 0.9946 0.3876 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H33B H -0.6668 0.9901 0.4848 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C34 C -0.7376(5) 1.0920(3) 0.4495(4) 0.0422(14) Uani 1 1 d . . . H34A H -0.6841 1.1164 0.4374 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H34B H -0.8033 1.1105 0.4092 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C35 C -0.7110(4) 1.1874(3) 0.5479(4) 0.0422(14) Uani 1 1 d . . . H35A H -0.7688 1.2162 0.5087 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H35B H -0.6498 1.2044 0.5417 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C36 C -0.7003(4) 1.2006(3) 0.6340(4) 0.0415(14) Uani 1 1 d . . . H36A H -0.6459 1.1687 0.6728 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H36B H -0.6832 1.2540 0.6493 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C37 C -0.7946(5) 1.2010(3) 0.7168(4) 0.0412(14) Uani 1 1 d . . . H37A H -0.7883 1.2562 0.7254 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H37B H -0.7375 1.1766 0.7620 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C38 C -0.8899(5) 1.1748(3) 0.7178(4) 0.0459(15) Uani 1 1 d . . . H38A H -0.8973 1.1941 0.7675 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H38B H -0.9470 1.1932 0.6682 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C39 C -0.9739(5) 1.0637(5) 0.7263(4) 0.0543(19) Uani 1 1 d . . . H39A H -1.0355 1.0797 0.6788 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H39B H -0.9777 1.0820 0.7778 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C40 C -0.9650(5) 0.9806(5) 0.7280(4) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . H40A H -0.9007 0.9653 0.7727 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H40B H -1.0201 0.9579 0.7393 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C41 C -0.1482(3) 0.8694(2) 0.8953(3) 0.0214(9) Uani 1 1 d . . . C42 C -0.1878(4) 0.8157(4) 0.9446(4) 0.0399(13) Uani 1 1 d . . . C43 C -0.0592(4) 0.8282(3) 0.8852(4) 0.0430(14) Uani 1 1 d . . . C44 C -0.1067(5) 0.9424(3) 0.9458(4) 0.0474(16) Uani 1 1 d . . . C45 C -0.5330(3) 0.9091(3) 0.7800(3) 0.0245(10) Uani 1 1 d . . . C46 C -0.6017(5) 0.8410(4) 0.7573(4) 0.0474(15) Uani 1 1 d . . . C47 C -0.5952(5) 0.9806(4) 0.7416(5) 0.0520(17) Uani 1 1 d . . . C48 C -0.4826(5) 0.9191(4) 0.8756(4) 0.0436(14) Uani 1 1 d . . . C49 C -0.3250(3) 1.1146(2) 0.7433(3) 0.0224(10) Uani 1 1 d . . . C50 C -0.3809(4) 1.1202(3) 0.6488(4) 0.0369(12) Uani 1 1 d . . . C51 C -0.3571(4) 1.1836(3) 0.7827(3) 0.0283(10) Uani 1 1 d . . . C52 C -0.2102(4) 1.1211(3) 0.7672(4) 0.0337(12) Uani 1 1 d . . . C53 C -0.2571(4) 0.9098(3) 0.6309(3) 0.0291(11) Uani 1 1 d . . . H53A H -0.2095 0.8708 0.6645 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H53B H -0.2220 0.9588 0.6408 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C54 C -0.2984(5) 0.8894(3) 0.5399(4) 0.0384(13) Uani 1 1 d . . . H54A H -0.3065 0.9348 0.5053 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H54B H -0.2540 0.8532 0.5285 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C55 C -0.3988(4) 0.8542(3) 0.5243(4) 0.0387(13) Uani 1 1 d . . . H55A H -0.4457 0.8590 0.4655 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H55B H -0.3915 0.8004 0.5401 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C56 C -0.4332(4) 0.8996(3) 0.5791(3) 0.0334(11) Uani 1 1 d . . . H56A H -0.4642 0.9474 0.5518 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H56B H -0.4825 0.8711 0.5930 0.040 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Co1 0.0200(4) 0.0169(3) 0.0200(4) -0.0015(2) 0.0079(3) -0.0007(2) Co2 0.0159(3) 0.0176(3) 0.0186(4) 0.0015(2) 0.0056(3) 0.0003(2) K1 0.0342(6) 0.0222(5) 0.0394(7) 0.0020(5) 0.0206(6) 0.0002(4) K2 0.0237(5) 0.0231(5) 0.0270(6) -0.0024(4) 0.0120(5) -0.0025(4) F1 0.033(2) 0.054(2) 0.171(6) 0.028(3) 0.011(3) 0.0180(18) F2 0.054(3) 0.113(4) 0.302(11) 0.118(6) 0.105(5) 0.033(3) F3 0.160(5) 0.075(3) 0.119(5) 0.037(3) 0.111(5) 0.076(3) F4 0.109(4) 0.0366(19) 0.059(3) -0.0124(19) -0.011(3) -0.026(2) F5 0.0322(19) 0.057(2) 0.091(3) 0.018(2) 0.006(2) -0.0004(16) F6 0.134(4) 0.0392(18) 0.042(2) -0.0012(17) 0.045(3) 0.004(2) F7 0.090(3) 0.0213(14) 0.052(2) 0.0029(15) 0.028(2) -0.0062(16) F8 0.070(3) 0.103(4) 0.161(6) 0.077(4) 0.080(4) 0.028(3) F9 0.157(5) 0.047(2) 0.040(2) 0.0105(18) 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F26 0.047(2) 0.084(3) 0.031(2) -0.0111(19) 0.0075(18) 0.0017(19) F27 0.063(2) 0.0396(17) 0.087(3) -0.0048(18) 0.057(2) 0.0066(16) F28 0.049(2) 0.104(3) 0.045(2) 0.003(2) 0.026(2) 0.006(2) F29 0.056(2) 0.065(2) 0.061(3) 0.020(2) 0.003(2) -0.041(2) F30 0.0500(19) 0.0492(18) 0.0336(19) 0.0183(15) 0.0108(17) -0.0042(15) F31 0.065(3) 0.0394(18) 0.065(3) -0.0058(18) 0.017(2) 0.0188(17) F32 0.046(2) 0.112(3) 0.049(2) 0.026(2) 0.031(2) 0.033(2) F33 0.0201(15) 0.059(2) 0.046(2) 0.0108(17) 0.0028(15) 0.0113(13) F34 0.0419(19) 0.0473(18) 0.035(2) -0.0140(16) -0.0064(17) -0.0048(15) F35 0.045(2) 0.044(2) 0.092(4) 0.012(2) 0.008(2) -0.0189(16) F36 0.061(2) 0.0369(17) 0.051(2) -0.0162(17) -0.004(2) 0.0177(16) F37 0.0331(18) 0.071(2) 0.040(2) -0.0167(18) 0.0097(17) -0.0257(16) F38 0.080(3) 0.0223(14) 0.123(4) -0.0149(19) 0.080(3) -0.0140(15) F39 0.064(2) 0.052(2) 0.110(4) -0.026(2) 0.070(3) -0.0252(18) F40 0.069(3) 0.130(4) 0.051(3) 0.046(3) 0.024(2) 0.051(3) F41 0.035(2) 0.100(3) 0.082(3) 0.021(3) 0.026(2) 0.029(2) F42 0.0350(18) 0.0287(15) 0.095(3) 0.0004(18) 0.026(2) 0.0063(13) F43 0.0355(17) 0.060(2) 0.041(2) 0.0278(17) 0.0097(16) -0.0002(15) F44 0.0364(18) 0.065(2) 0.0340(19) -0.0218(16) 0.0173(16) -0.0286(16) F45 0.050(2) 0.079(2) 0.055(2) -0.030(2) 0.039(2) -0.0210(18) F46 0.087(3) 0.0364(17) 0.045(2) 0.0150(16) 0.024(2) 0.0201(18) F47 0.0318(18) 0.064(2) 0.042(2) -0.0049(17) -0.0020(16) 0.0036(15) F48 0.070(2) 0.0348(15) 0.0385(19) 0.0066(14) 0.0290(19) 0.0081(16) F49 0.0300(16) 0.0366(16) 0.068(2) -0.0066(16) 0.0218(17) 0.0081(13) F50 0.0440(19) 0.0178(12) 0.053(2) 0.0003(13) 0.0179(18) -0.0014(12) F51 0.066(2) 0.0289(15) 0.0356(19) -0.0031(13) 0.0248(18) 0.0029(14) F52 0.053(2) 0.0343(16) 0.095(3) 0.0132(18) 0.050(2) -0.0082(14) F53 0.0286(16) 0.0396(17) 0.058(2) -0.0041(16) 0.0011(17) -0.0021(13) F54 0.0295(16) 0.0273(14) 0.076(3) 0.0022(15) 0.0312(18) 0.0044(12) O1 0.033(2) 0.052(2) 0.044(3) 0.026(2) 0.013(2) 0.0024(17) O2 0.035(2) 0.0256(18) 0.076(3) 0.001(2) 0.013(2) -0.0010(15) O3 0.037(2) 0.0293(17) 0.045(3) -0.0115(17) 0.015(2) 0.0053(16) O4 0.0301(18) 0.0286(16) 0.030(2) -0.0013(14) 0.0142(17) 0.0002(13) O5 0.0308(18) 0.0334(17) 0.027(2) -0.0103(15) 0.0099(17) 0.0033(14) O6 0.0262(19) 0.071(3) 0.031(2) 0.0006(19) 0.0137(18) 0.0013(18) O7 0.086(4) 0.0218(17) 0.043(3) -0.0080(17) 0.007(3) 0.013(2) O8 0.0312(19) 0.0299(17) 0.0223(19) 0.0052(15) -0.0019(16) -0.0110(14) O9 0.0290(19) 0.0338(18) 0.029(2) 0.0049(15) 0.0169(17) 0.0078(14) O10 0.0262(18) 0.047(2) 0.0212(19) 0.0012(16) 0.0070(16) -0.0033(15) O11 0.034(2) 0.053(2) 0.036(2) 0.0200(19) 0.0079(19) -0.0076(17) O12 0.035(2) 0.0232(17) 0.057(3) 0.0036(17) 0.001(2) -0.0014(15) O13 0.029(2) 0.039(2) 0.035(2) -0.0082(17) 0.0108(18) 0.0113(15) O14 0.0269(17) 0.0314(17) 0.033(2) 0.0062(16) 0.0145(17) 0.0020(14) O15 0.0284(18) 0.0276(16) 0.031(2) -0.0084(15) 0.0037(16) -0.0002(14) O16 0.0291(19) 0.057(2) 0.030(2) -0.0016(18) 0.0153(18) 0.0050(16) O17 0.0211(16) 0.0255(15) 0.0202(18) 0.0016(14) 0.0021(15) 0.0047(12) O18 0.0219(16) 0.0246(15) 0.0302(19) -0.0049(14) 0.0153(15) -0.0046(12) O19 0.0318(18) 0.0164(14) 0.038(2) 0.0011(14) 0.0186(17) -0.0032(13) O20 0.0219(16) 0.0342(17) 0.0209(18) 0.0011(14) 0.0074(15) 0.0010(13) C1 0.038(3) 0.060(4) 0.079(6) 0.038(4) 0.026(4) 0.008(3) C2 0.032(3) 0.026(3) 0.125(8) 0.016(4) 0.027(4) -0.006(2) C3 0.053(4) 0.021(2) 0.081(6) -0.006(3) 0.012(4) -0.002(2) C4 0.052(4) 0.033(3) 0.060(4) -0.018(3) 0.004(3) 0.009(3) C5 0.038(3) 0.052(3) 0.038(3) -0.012(3) 0.017(3) 0.011(3) C6 0.040(3) 0.054(3) 0.033(3) 0.000(3) 0.024(3) 0.007(3) C7 0.029(3) 0.025(2) 0.042(3) 0.002(2) 0.015(3) -0.0053(19) C8 0.026(2) 0.025(2) 0.039(3) -0.005(2) 0.010(2) -0.0038(19) C9 0.041(3) 0.035(3) 0.029(3) -0.009(2) 0.005(3) 0.009(2) C10 0.054(4) 0.050(3) 0.033(3) -0.009(3) 0.020(3) 0.013(3) C11 0.034(3) 0.090(5) 0.039(4) -0.012(3) 0.018(3) -0.004(3) C12 0.031(3) 0.119(7) 0.024(3) 0.011(4) 0.010(3) -0.013(4) C13 0.025(2) 0.016(2) 0.036(3) -0.005(2) 0.010(2) 0.0007(18) C14 0.045(4) 0.048(4) 0.118(8) 0.030(4) 0.050(5) 0.016(3) C15 0.070(4) 0.022(2) 0.047(4) -0.006(2) 0.021(4) -0.015(3) C16 0.043(3) 0.037(3) 0.054(4) 0.008(3) 0.023(3) 0.011(2) C17 0.022(2) 0.025(2) 0.022(3) -0.0024(19) 0.000(2) 0.0045(18) C18 0.027(3) 0.069(4) 0.045(4) -0.004(3) 0.003(3) -0.007(3) C19 0.046(4) 0.117(7) 0.034(4) -0.027(4) 0.001(3) 0.037(4) C20 0.072(5) 0.047(4) 0.049(5) 0.016(3) -0.017(4) -0.011(4) C21 0.025(2) 0.020(2) 0.041(3) 0.001(2) 0.021(2) 0.0036(17) C22 0.058(4) 0.041(3) 0.082(5) 0.013(3) 0.054(4) 0.012(3) C23 0.033(3) 0.049(3) 0.069(5) -0.015(3) 0.025(3) -0.007(3) C24 0.036(3) 0.039(3) 0.046(4) -0.010(3) 0.025(3) 0.002(2) C25 0.032(3) 0.041(3) 0.030(3) 0.000(2) 0.003(3) -0.003(2) C26 0.054(4) 0.045(3) 0.023(3) 0.006(2) 0.006(3) -0.003(3) C27 0.051(4) 0.053(3) 0.033(3) -0.003(3) 0.022(3) 0.004(3) C28 0.035(3) 0.037(3) 0.035(3) -0.002(2) 0.021(3) -0.006(2) C29 0.060(4) 0.051(4) 0.085(6) 0.045(4) 0.017(4) -0.009(3) C30 0.058(4) 0.029(3) 0.078(6) 0.013(3) 0.012(4) -0.017(3) C31 0.044(3) 0.036(3) 0.066(5) -0.023(3) -0.001(3) 0.008(3) C32 0.042(3) 0.045(3) 0.046(4) -0.024(3) 0.001(3) 0.017(3) C33 0.040(3) 0.061(4) 0.036(3) 0.002(3) 0.025(3) 0.017(3) C34 0.037(3) 0.060(3) 0.041(3) 0.013(3) 0.027(3) 0.010(3) C35 0.030(3) 0.036(3) 0.065(4) 0.009(3) 0.024(3) -0.006(2) C36 0.025(3) 0.031(3) 0.055(4) -0.007(3) 0.002(3) -0.009(2) C37 0.052(3) 0.030(3) 0.029(3) -0.012(2) 0.002(3) 0.006(2) C38 0.058(4) 0.054(3) 0.025(3) -0.005(3) 0.016(3) 0.025(3) C39 0.028(3) 0.111(6) 0.027(3) -0.005(3) 0.015(3) -0.002(3) C40 0.033(3) 0.136(7) 0.031(4) 0.031(4) 0.009(3) -0.021(4) C41 0.018(2) 0.022(2) 0.021(2) 0.0020(18) 0.005(2) -0.0043(16) C42 0.029(3) 0.060(3) 0.025(3) 0.014(3) 0.005(2) -0.007(3) C43 0.030(3) 0.051(3) 0.047(4) 0.015(3) 0.015(3) 0.006(2) C44 0.037(3) 0.042(3) 0.042(4) -0.006(3) -0.006(3) 0.002(2) C45 0.019(2) 0.029(2) 0.027(3) 0.002(2) 0.010(2) -0.0016(18) C46 0.042(3) 0.055(3) 0.052(4) -0.017(3) 0.026(3) -0.014(3) C47 0.034(3) 0.060(4) 0.066(5) 0.014(3) 0.024(3) 0.013(3) C48 0.036(3) 0.057(3) 0.042(4) -0.004(3) 0.020(3) 0.000(3) C49 0.020(2) 0.0146(19) 0.030(3) 0.0047(19) 0.008(2) 0.0015(16) C50 0.047(3) 0.029(2) 0.032(3) 0.007(2) 0.013(3) 0.010(2) C51 0.029(3) 0.021(2) 0.031(3) 0.000(2) 0.008(2) -0.0008(18) C52 0.027(3) 0.027(2) 0.047(4) 0.004(2) 0.015(3) -0.004(2) C53 0.030(3) 0.031(2) 0.030(3) 0.000(2) 0.016(2) 0.0023(19) C54 0.048(3) 0.043(3) 0.031(3) 0.004(2) 0.023(3) 0.005(2) C55 0.046(3) 0.042(3) 0.023(3) -0.007(2) 0.008(3) 0.000(2) C56 0.024(3) 0.041(3) 0.026(3) -0.003(2) 0.001(2) 0.001(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Co1 O7 1.889(4) . ? Co1 O9 1.923(3) . ? Co1 O8 1.928(3) . ? Co1 O10 2.065(4) . ? Co2 O19 1.914(3) . ? Co2 O17 1.929(3) . ? Co2 O18 1.932(3) . ? Co2 O20 2.070(3) . ? K1 O4 2.750(4) . ? K1 O2 2.760(4) . ? K1 O1 2.802(4) . ? K1 O5 2.802(4) . ? K1 O3 2.812(4) . ? K1 O6 2.810(4) . ? K1 F18 2.845(5) . ? K1 F23 2.922(4) 2_665 ? K1 F22 3.256(5) 2_665 ? K2 O12 2.748(4) . ? K2 O14 2.751(3) . ? K2 O16 2.794(4) . ? K2 O11 2.797(4) . ? K2 O13 2.802(4) . ? K2 O15 2.803(3) . ? K2 F34 2.853(4) 2_474 ? K2 F41 2.974(5) . ? K2 F40 3.127(4) . ? K2 F35 3.232(5) 2_474 ? F1 C14 1.315(11) . ? F2 C14 1.338(8) . ? F3 C14 1.348(10) . ? F4 C15 1.326(6) . ? F5 C15 1.367(8) . ? F6 C15 1.324(8) . ? F7 C16 1.312(6) . ? F8 C16 1.325(7) . ? F9 C16 1.302(8) . ? F10 C18 1.301(8) . ? F11 C18 1.317(8) . ? F12 C18 1.339(8) . ? F13 C19 1.389(12) . ? F14 C19 1.292(9) . ? F15 C19 1.332(9) . ? F16 C20 1.320(12) . ? F17 C20 1.306(10) . ? F18 C20 1.370(9) . ? F19 C22 1.343(7) . ? F20 C22 1.349(8) . ? F21 C22 1.337(9) . ? F22 C23 1.384(7) . ? F22 K1 3.256(5) 2_464 ? F23 C23 1.344(8) . ? F23 K1 2.922(4) 2_464 ? F24 C23 1.318(7) . ? F25 C24 1.332(6) . ? F26 C24 1.337(7) . ? F27 C24 1.349(6) . ? F28 C42 1.380(7) . ? F29 C42 1.288(7) . ? F30 C42 1.320(7) . ? F31 C43 1.364(7) . ? F32 C43 1.274(7) . ? F33 C43 1.347(7) . ? F34 C44 1.351(8) . ? F34 K2 2.853(4) 2_675 ? F35 C44 1.362(8) . ? F35 K2 3.232(5) 2_675 ? F36 C44 1.292(7) . ? F37 C46 1.338(8) . ? F38 C46 1.380(8) . ? F39 C46 1.372(7) . ? F40 C47 1.339(9) . ? F41 C47 1.381(7) . ? F42 C47 1.333(8) . ? F43 C48 1.367(7) . ? F44 C48 1.337(7) . ? F45 C48 1.369(7) . ? F46 C50 1.340(6) . ? F47 C50 1.331(7) . ? F48 C50 1.361(6) . ? F49 C51 1.329(6) . ? F50 C51 1.341(5) . ? F51 C51 1.319(6) . ? F52 C52 1.346(6) . ? F53 C52 1.328(7) . ? F54 C52 1.337(6) . ? O1 C1 1.380(8) . ? O1 C12 1.454(8) . ? O2 C3 1.390(9) . ? O2 C2 1.439(8) . ? O3 C4 1.442(7) . ? O3 C5 1.436(7) . ? O4 C6 1.424(7) . ? O4 C7 1.425(6) . ? O5 C8 1.419(6) . ? O5 C9 1.426(7) . ? O6 C11 1.421(7) . ? O6 C10 1.437(7) . ? O7 C13 1.321(6) . ? O8 C17 1.334(6) . ? O9 C21 1.328(6) . ? O10 C28 1.446(6) . ? O10 C25 1.442(7) . ? O11 C29 1.436(8) . ? O11 C40 1.442(9) . ? O12 C31 1.395(9) . ? O12 C30 1.436(8) . ? O13 C32 1.409(7) . ? O13 C33 1.421(7) . ? O14 C34 1.413(7) . ? O14 C35 1.412(6) . ? O15 C37 1.425(7) . ? O15 C36 1.430(7) . ? O16 C39 1.412(7) . ? O16 C38 1.443(7) . ? O17 C41 1.338(6) . ? O18 C45 1.339(6) . ? O19 C49 1.331(5) . ? O20 C56 1.441(6) . ? O20 C53 1.456(6) . ? C1 C2 1.494(12) . ? C3 C4 1.487(10) . ? C5 C6 1.484(8) . ? C7 C8 1.504(8) . ? C9 C10 1.467(9) . ? C11 C12 1.450(11) . ? C13 C15 1.551(9) . ? C13 C16 1.553(8) . ? C13 C14 1.552(7) . ? C17 C19 1.524(8) . ? C17 C20 1.541(8) . ? C17 C18 1.589(8) . ? C21 C23 1.532(8) . ? C21 C22 1.552(7) . ? C21 C24 1.562(7) . ? C25 C26 1.510(8) . ? C26 C27 1.493(9) . ? C27 C28 1.493(8) . ? C29 C30 1.486(12) . ? C31 C32 1.508(10) . ? C33 C34 1.493(9) . ? C35 C36 1.485(9) . ? C37 C38 1.474(9) . ? C39 C40 1.481(12) . ? C41 C42 1.554(7) . ? C41 C44 1.552(7) . ? C41 C43 1.562(7) . ? C45 C46 1.517(7) . ? C45 C47 1.549(8) . ? C45 C48 1.557(8) . ? C49 C50 1.537(8) . ? C49 C52 1.558(6) . ? C49 C51 1.570(6) . ? C53 C54 1.516(8) . ? C54 C55 1.512(8) . ? C55 C56 1.494(8) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O7 Co1 O9 121.3(2) . . ? O7 Co1 O8 114.4(2) . . ? O9 Co1 O8 119.74(16) . . ? O7 Co1 O10 108.11(19) . . ? O9 Co1 O10 92.52(15) . . ? O8 Co1 O10 90.73(15) . . ? O19 Co2 O17 125.77(15) . . ? O19 Co2 O18 110.18(14) . . ? O17 Co2 O18 118.15(14) . . ? O19 Co2 O20 110.49(15) . . ? O17 Co2 O20 90.03(14) . . ? O18 Co2 O20 93.73(14) . . ? O4 K1 O2 119.84(13) . . ? O4 K1 O1 176.46(12) . . ? O2 K1 O1 60.46(14) . . ? O4 K1 O5 60.35(10) . . ? O2 K1 O5 179.18(13) . . ? O1 K1 O5 119.30(13) . . ? O4 K1 O3 60.44(11) . . ? O2 K1 O3 60.81(14) . . ? O1 K1 O3 118.90(14) . . ? O5 K1 O3 119.18(12) . . ? O4 K1 O6 119.96(12) . . ? O2 K1 O6 119.70(14) . . ? O1 K1 O6 60.37(13) . . ? O5 K1 O6 60.23(11) . . ? O3 K1 O6 175.20(13) . . ? O4 K1 F18 116.33(13) . . ? O2 K1 F18 87.78(13) . . ? O1 K1 F18 60.18(13) . . ? O5 K1 F18 91.43(12) . . ? O3 K1 F18 102.56(15) . . ? O6 K1 F18 72.85(15) . . ? O4 K1 F23 72.47(11) . 2_665 ? O2 K1 F23 79.22(12) . 2_665 ? O1 K1 F23 110.85(12) . 2_665 ? O5 K1 F23 101.58(12) . 2_665 ? O3 K1 F23 72.64(13) . 2_665 ? O6 K1 F23 112.15(14) . 2_665 ? F18 K1 F23 166.88(13) . 2_665 ? O4 K1 F22 110.60(10) . 2_665 ? O2 K1 F22 71.20(13) . 2_665 ? O1 K1 F22 72.91(10) . 2_665 ? O5 K1 F22 109.54(12) . 2_665 ? O3 K1 F22 102.64(12) . 2_665 ? O6 K1 F22 81.80(12) . 2_665 ? F18 K1 F22 132.97(12) . 2_665 ? F23 K1 F22 40.39(11) 2_665 2_665 ? O12 K2 O14 118.66(13) . . ? O12 K2 O16 120.05(14) . . ? O14 K2 O16 120.32(12) . . ? O12 K2 O11 60.83(14) . . ? O14 K2 O11 179.08(13) . . ? O16 K2 O11 60.33(13) . . ? O12 K2 O13 60.46(13) . . ? O14 K2 O13 59.86(11) . . ? O16 K2 O13 177.01(12) . . ? O11 K2 O13 119.46(13) . . ? O12 K2 O15 178.75(12) . . ? O14 K2 O15 60.43(11) . . ? O16 K2 O15 60.69(12) . . ? O11 K2 O15 120.09(13) . . ? O13 K2 O15 118.87(12) . . ? O12 K2 F34 90.98(11) . 2_474 ? O14 K2 F34 117.54(11) . 2_474 ? O16 K2 F34 71.23(12) . 2_474 ? O11 K2 F34 61.89(11) . 2_474 ? O13 K2 F34 105.94(12) . 2_474 ? O15 K2 F34 90.23(11) . 2_474 ? O12 K2 F41 89.11(13) . . ? O14 K2 F41 98.18(12) . . ? O16 K2 F41 73.20(12) . . ? O11 K2 F41 82.62(12) . . ? O13 K2 F41 109.79(12) . . ? O15 K2 F41 90.19(13) . . ? F34 K2 F41 138.73(12) 2_474 . ? O12 K2 F40 86.62(14) . . ? O14 K2 F40 64.05(11) . . ? O16 K2 F40 109.76(13) . . ? O11 K2 F40 116.50(13) . . ? O13 K2 F40 73.10(12) . . ? O15 K2 F40 92.18(14) . . ? F34 K2 F40 177.58(14) 2_474 . ? F41 K2 F40 41.02(11) . . ? O12 K2 F35 69.43(11) . 2_474 ? O14 K2 F35 97.04(12) . 2_474 ? O16 K2 F35 112.19(12) . 2_474 ? O11 K2 F35 82.07(13) . 2_474 ? O13 K2 F35 65.01(11) . 2_474 ? O15 K2 F35 111.36(11) . 2_474 ? F34 K2 F35 40.99(11) 2_474 2_474 ? F41 K2 F35 157.85(13) . 2_474 ? F40 K2 F35 137.87(13) . 2_474 ? C20 F18 K1 119.9(6) . . ? C23 F22 K1 97.5(4) . 2_464 ? C23 F23 K1 115.3(3) . 2_464 ? C44 F34 K2 116.3(4) . 2_675 ? C44 F35 K2 97.1(4) . 2_675 ? C47 F40 K2 102.7(3) . . ? C47 F41 K2 108.8(4) . . ? C1 O1 C12 114.0(5) . . ? C1 O1 K1 114.7(4) . . ? C12 O1 K1 113.4(3) . . ? C3 O2 C2 114.0(5) . . ? C3 O2 K1 117.3(4) . . ? C2 O2 K1 115.6(4) . . ? C4 O3 C5 113.3(4) . . ? C4 O3 K1 111.9(4) . . ? C5 O3 K1 114.2(3) . . ? C6 O4 C7 111.8(4) . . ? C6 O4 K1 115.0(3) . . ? C7 O4 K1 118.0(3) . . ? C8 O5 C9 112.2(4) . . ? C8 O5 K1 110.8(3) . . ? C9 O5 K1 113.9(3) . . ? C11 O6 C10 110.5(5) . . ? C11 O6 K1 114.5(4) . . ? C10 O6 K1 113.4(3) . . ? C13 O7 Co1 146.1(4) . . ? C17 O8 Co1 139.1(3) . . ? C21 O9 Co1 137.0(3) . . ? C28 O10 C25 110.2(4) . . ? C28 O10 Co1 121.0(3) . . ? C25 O10 Co1 128.5(3) . . ? C29 O11 C40 114.1(6) . . ? C29 O11 K2 112.9(4) . . ? C40 O11 K2 113.9(3) . . ? C31 O12 C30 112.5(5) . . ? C31 O12 K2 117.1(4) . . ? C30 O12 K2 116.0(4) . . ? C32 O13 C33 111.2(4) . . ? C32 O13 K2 113.2(4) . . ? C33 O13 K2 115.6(3) . . ? C34 O14 C35 112.2(4) . . ? C34 O14 K2 116.7(3) . . ? C35 O14 K2 118.1(3) . . ? C37 O15 C36 113.0(4) . . ? C37 O15 K2 113.9(3) . . ? C36 O15 K2 110.2(3) . . ? C39 O16 C38 111.4(5) . . ? C39 O16 K2 115.3(4) . . ? C38 O16 K2 112.8(3) . . ? C41 O17 Co2 140.0(3) . . ? C45 O18 Co2 134.6(3) . . ? C49 O19 Co2 140.5(3) . . ? C56 O20 C53 109.0(4) . . ? C56 O20 Co2 126.3(3) . . ? C53 O20 Co2 124.5(3) . . ? O1 C1 C2 108.3(5) . . ? O2 C2 C1 110.7(6) . . ? O2 C3 C4 110.7(5) . . ? O3 C4 C3 109.3(5) . . ? O3 C5 C6 108.1(4) . . ? O4 C6 C5 108.3(5) . . ? O4 C7 C8 107.0(4) . . ? O5 C8 C7 108.1(4) . . ? O5 C9 C10 108.4(5) . . ? O6 C10 C9 108.1(4) . . ? O6 C11 C12 107.2(5) . . ? O1 C12 C11 111.7(5) . . ? O7 C13 C15 112.1(4) . . ? O7 C13 C16 110.1(5) . . ? C15 C13 C16 108.7(4) . . ? O7 C13 C14 110.3(5) . . ? C15 C13 C14 108.9(6) . . ? C16 C13 C14 106.6(4) . . ? F1 C14 F2 107.6(7) . . ? F1 C14 F3 109.1(5) . . ? F2 C14 F3 108.4(8) . . ? F1 C14 C13 111.9(7) . . ? F2 C14 C13 108.6(5) . . ? F3 C14 C13 111.2(6) . . ? F4 C15 F6 110.7(6) . . ? F4 C15 F5 105.7(6) . . ? F6 C15 F5 107.2(5) . . ? F4 C15 C13 112.8(5) . . ? F6 C15 C13 111.3(5) . . ? F5 C15 C13 108.8(5) . . ? F9 C16 F7 105.4(5) . . ? F9 C16 F8 104.0(6) . . ? F7 C16 F8 110.0(6) . . ? F9 C16 C13 111.9(5) . . ? F7 C16 C13 114.7(5) . . ? F8 C16 C13 110.3(5) . . ? O8 C17 C19 112.4(4) . . ? O8 C17 C20 112.5(4) . . ? C19 C17 C20 111.2(6) . . ? O8 C17 C18 108.2(4) . . ? C19 C17 C18 105.2(5) . . ? C20 C17 C18 106.9(5) . . ? F10 C18 F11 106.3(7) . . ? F10 C18 F12 108.3(6) . . ? F11 C18 F12 108.9(5) . . ? F10 C18 C17 110.3(5) . . ? F11 C18 C17 110.4(5) . . ? F12 C18 C17 112.5(6) . . ? F14 C19 F15 110.2(8) . . ? F14 C19 F13 105.3(7) . . ? F15 C19 F13 107.5(7) . . ? F14 C19 C17 111.6(6) . . ? F15 C19 C17 115.0(5) . . ? F13 C19 C17 106.5(7) . . ? F17 C20 F16 108.7(7) . . ? F17 C20 F18 106.4(7) . . ? F16 C20 F18 108.4(7) . . ? F17 C20 C17 111.4(7) . . ? F16 C20 C17 111.1(7) . . ? F18 C20 C17 110.7(6) . . ? O9 C21 C23 108.5(5) . . ? O9 C21 C22 113.0(4) . . ? C23 C21 C22 109.2(5) . . ? O9 C21 C24 110.6(4) . . ? C23 C21 C24 107.3(4) . . ? C22 C21 C24 107.9(5) . . ? F21 C22 F19 108.9(5) . . ? F21 C22 F20 108.2(5) . . ? F19 C22 F20 105.1(6) . . ? F21 C22 C21 111.0(6) . . ? F19 C22 C21 114.5(5) . . ? F20 C22 C21 108.9(5) . . ? F24 C23 F23 107.9(6) . . ? F24 C23 F22 107.8(5) . . ? F23 C23 F22 104.4(5) . . ? F24 C23 C21 112.6(4) . . ? F23 C23 C21 110.4(5) . . ? F22 C23 C21 113.3(6) . . ? F25 C24 F26 108.1(5) . . ? F25 C24 F27 106.8(4) . . ? F26 C24 F27 108.1(5) . . ? F25 C24 C21 110.5(4) . . ? F26 C24 C21 110.3(4) . . ? F27 C24 C21 112.9(4) . . ? O10 C25 C26 103.4(4) . . ? C27 C26 C25 103.4(5) . . ? C28 C27 C26 103.7(5) . . ? O10 C28 C27 105.9(5) . . ? O11 C29 C30 107.9(5) . . ? O12 C30 C29 108.6(6) . . ? O12 C31 C32 109.4(5) . . ? O13 C32 C31 108.4(4) . . ? O13 C33 C34 109.2(4) . . ? O14 C34 C33 108.0(5) . . ? O14 C35 C36 108.5(5) . . ? O15 C36 C35 108.6(4) . . ? O15 C37 C38 108.7(5) . . ? O16 C38 C37 107.8(4) . . ? O16 C39 C40 107.5(5) . . ? O11 C40 C39 110.0(5) . . ? O17 C41 C42 113.0(4) . . ? O17 C41 C44 111.0(4) . . ? C42 C41 C44 109.6(5) . . ? O17 C41 C43 108.0(4) . . ? C42 C41 C43 107.0(4) . . ? C44 C41 C43 108.0(4) . . ? F29 C42 F30 111.8(5) . . ? F29 C42 F28 103.9(5) . . ? F30 C42 F28 105.1(5) . . ? F29 C42 C41 112.4(5) . . ? F30 C42 C41 115.0(4) . . ? F28 C42 C41 107.6(5) . . ? F32 C43 F33 109.5(5) . . ? F32 C43 F31 104.7(6) . . ? F33 C43 F31 105.9(5) . . ? F32 C43 C41 113.5(5) . . ? F33 C43 C41 113.1(5) . . ? F31 C43 C41 109.5(4) . . ? F36 C44 F35 106.1(5) . . ? F36 C44 F34 109.4(6) . . ? F35 C44 F34 105.5(5) . . ? F36 C44 C41 113.2(5) . . ? F35 C44 C41 109.9(5) . . ? F34 C44 C41 112.3(5) . . ? O18 C45 C46 107.9(4) . . ? O18 C45 C47 109.7(4) . . ? C46 C45 C47 109.2(5) . . ? O18 C45 C48 111.2(4) . . ? C46 C45 C48 110.3(5) . . ? C47 C45 C48 108.5(5) . . ? F37 C46 F39 108.3(5) . . ? F37 C46 F38 110.9(5) . . ? F39 C46 F38 103.8(5) . . ? F37 C46 C45 112.2(5) . . ? F39 C46 C45 111.6(5) . . ? F38 C46 C45 109.7(5) . . ? F42 C47 F40 113.4(6) . . ? F42 C47 F41 105.8(5) . . ? F40 C47 F41 103.9(6) . . ? F42 C47 C45 111.7(5) . . ? F40 C47 C45 110.6(6) . . ? F41 C47 C45 111.1(5) . . ? F44 C48 F43 110.9(5) . . ? F44 C48 F45 104.8(5) . . ? F43 C48 F45 109.9(5) . . ? F44 C48 C45 110.0(5) . . ? F43 C48 C45 110.0(5) . . ? F45 C48 C45 111.2(5) . . ? O19 C49 C50 113.0(4) . . ? O19 C49 C52 110.6(4) . . ? C50 C49 C52 109.2(4) . . ? O19 C49 C51 108.2(4) . . ? C50 C49 C51 108.0(4) . . ? C52 C49 C51 107.7(4) . . ? F46 C50 F47 108.3(5) . . ? F46 C50 F48 106.4(4) . . ? F47 C50 F48 105.0(5) . . ? F46 C50 C49 114.4(5) . . ? F47 C50 C49 111.3(5) . . ? F48 C50 C49 110.9(4) . . ? F51 C51 F49 107.6(4) . . ? F51 C51 F50 106.9(4) . . ? F49 C51 F50 106.6(4) . . ? F51 C51 C49 111.8(4) . . ? F49 C51 C49 110.4(4) . . ? F50 C51 C49 113.3(4) . . ? F53 C52 F54 106.9(4) . . ? F53 C52 F52 106.6(4) . . ? F54 C52 F52 107.1(4) . . ? F53 C52 C49 112.5(5) . . ? F54 C52 C49 110.0(4) . . ? F52 C52 C49 113.5(4) . . ? O20 C53 C54 105.9(4) . . ? C55 C54 C53 103.4(4) . . ? C56 C55 C54 102.3(4) . . ? O20 C56 C55 104.8(4) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _refine_diff_density_max 1.062 _refine_diff_density_min -0.532 _refine_diff_density_rms 0.079 ###END data_lhd95_Compound_6 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 738724' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common SAC-I-281 _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C28 H32 F27 K O10 Zn' _chemical_formula_weight 1146.01 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.797(3) _cell_length_b 10.801(3) _cell_length_c 21.012(5) _cell_angle_alpha 86.243(3) _cell_angle_beta 84.020(3) _cell_angle_gamma 61.203(3) _cell_volume 2135.3(10) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 208(2) _cell_measurement_reflns_used 9923 _cell_measurement_theta_min 0.00 _cell_measurement_theta_max 0.00 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.12 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.06 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.782 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1144 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.840 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9059 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9513 _exptl_absorpt_process_details SADABS _diffrn_refln_scan_width 0.3 _diffrn_refln_scan_rate 10 _space_group_IT_number 2 _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 208(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_reflns_number 20819 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0375 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0433 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 1.95 _diffrn_reflns_theta_max 28.56 _reflns_number_total 9460 _reflns_number_gt 7580 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution SIR-2004 _computing_structure_refinement SHELXL-97 _computing_molecular_graphics ORTEP-32 _computing_publication_material WinGX _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1153P)^2^+2.2235P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 9460 _refine_ls_number_parameters 607 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0807 _refine_ls_R_factor_gt 0.0667 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2087 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1930 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.100 _refine_ls_restrained_S_all 1.100 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.1564(4) 0.5134(4) 0.77162(17) 0.0414(8) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.1637(6) 0.6051(6) 0.8231(2) 0.0643(13) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.1510(5) 0.3828(6) 0.8045(2) 0.0602(12) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.0183(5) 0.6022(7) 0.7380(2) 0.0677(15) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.5527(4) 0.1420(4) 0.62236(19) 0.0405(8) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.6960(6) 0.0030(6) 0.6154(4) 0.0819(19) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.5230(16) 0.2103(7) 0.5536(5) 0.175(7) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.4464(10) 0.0968(11) 0.6506(5) 0.139(5) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.6547(5) 0.2457(5) 0.83553(19) 0.0482(9) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.6184(10) 0.2926(10) 0.9062(3) 0.104(3) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.7905(7) 0.2551(9) 0.8110(4) 0.095(2) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.6808(10) 0.0949(8) 0.8326(5) 0.117(3) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.5329(6) 0.6121(5) 0.7211(2) 0.0552(11) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.5516 0.5741 0.7648 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.4462 0.7035 0.7228 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.6539(11) 0.6271(11) 0.6898(4) 0.114(3) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.6406 0.7219 0.6962 0.137 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.7425 0.5574 0.7072 0.137 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.6574(7) 0.6033(7) 0.6224(3) 0.0835(18) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.7540 0.5659 0.6018 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.5950 0.6910 0.6002 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.6057(5) 0.4973(5) 0.6220(2) 0.0537(10) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.5492 0.5150 0.5855 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.6857 0.4013 0.6191 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.2151(8) 0.0113(9) 0.9186(4) 0.096(2) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.1325 0.0608 0.8935 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.1954 -0.0471 0.9515 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.1234(6) 0.2083(8) 0.9867(3) 0.084(2) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.1003 0.1585 1.0227 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.0407 0.2570 0.9616 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.1588(6) 0.3113(7) 1.0106(3) 0.081(2) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.1861 0.3577 0.9745 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.0757 0.3839 1.0349 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.3071(7) 0.3354(6) 1.0776(3) 0.0800(18) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.2231 0.4091 1.1009 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.3418 0.3809 1.0438 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.4188(9) 0.2540(7) 1.1219(3) 0.086(2) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.4383 0.3184 1.1445 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.3867 0.2028 1.1537 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.6564(9) 0.0799(8) 1.1240(3) 0.091(2) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.6329 0.0212 1.1552 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.6742 0.1446 1.1473 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 1.2157(4) -0.1942(5) 0.6290(2) 0.0512(10) Uani 1 1 d . . . H23A H 1.3038 -0.2077 0.6048 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 1.2399 -0.2635 0.6644 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 1.1911(4) -0.3546(4) 0.5674(2) 0.0506(10) Uani 1 1 d . . . H24A H 1.2137 -0.4199 0.6043 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 1.2792 -0.3782 0.5406 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 1.0880(5) -0.3675(5) 0.5299(2) 0.0501(9) Uani 1 1 d . . . H25A H 1.1249 -0.4660 0.5178 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.9975 -0.3375 0.5557 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.9723(5) -0.2859(5) 0.4346(2) 0.0534(10) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.8788 -0.2533 0.4579 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 1.0072 -0.3833 0.4213 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.9620(5) -0.1924(5) 0.3772(2) 0.0534(10) Uani 1 1 d . . . H27A H 1.0571 -0.2157 0.3578 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.9101 -0.2063 0.3452 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.8653(5) 0.0473(5) 0.34547(19) 0.0510(10) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.8109 0.0336 0.3147 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.9560 0.0323 0.3235 0.061 Uiso 1 1 calc R . . O1 O 0.2657(3) 0.4748(3) 0.72656(12) 0.0423(6) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.5682(3) 0.2284(3) 0.65966(14) 0.0485(7) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.5471(3) 0.3388(3) 0.80331(13) 0.0489(7) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.5195(3) 0.5148(3) 0.68181(12) 0.0407(6) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2411(4) 0.1112(5) 0.94805(17) 0.0706(10) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2720(4) 0.2417(3) 1.05037(16) 0.0668(9) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.5450(5) 0.1560(4) 1.08555(16) 0.0716(10) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.1286(3) -0.2132(3) 0.58844(13) 0.0452(6) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.0679(3) -0.2797(3) 0.47413(13) 0.0454(6) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.8898(3) -0.0505(3) 0.39714(12) 0.0458(6) Uani 1 1 d . . . F1 F 0.2101(6) 0.6903(5) 0.7975(2) 0.1122(16) Uani 1 1 d . . . F2 F 0.2532(4) 0.5227(5) 0.86614(16) 0.0975(13) Uani 1 1 d . . . F3 F 0.0405(4) 0.6828(4) 0.85650(16) 0.0861(10) Uani 1 1 d . . . F4 F 0.2769(3) 0.2865(4) 0.81933(16) 0.0816(10) Uani 1 1 d . . . F5 F 0.0614(3) 0.4152(4) 0.85759(13) 0.0699(8) Uani 1 1 d . . . F6 F 0.1055(4) 0.3234(4) 0.76512(18) 0.0901(11) Uani 1 1 d . . . F7 F 0.0024(4) 0.7292(5) 0.7212(2) 0.1067(15) Uani 1 1 d . . . F8 F -0.0982(3) 0.6224(5) 0.77553(15) 0.0864(11) Uani 1 1 d . . . F9 F 0.0190(3) 0.5429(5) 0.68482(14) 0.0947(13) Uani 1 1 d . . . F10 F 0.8041(3) 0.0128(5) 0.6164(2) 0.0991(13) Uani 1 1 d . . . F11 F 0.6871(10) -0.0708(5) 0.6755(3) 0.189(4) Uani 1 1 d . . . F12 F 0.7038(4) -0.0788(4) 0.56905(18) 0.0877(11) Uani 1 1 d . . . F13 F 0.4550(5) 0.3339(4) 0.5485(2) 0.1047(14) Uani 1 1 d . . . F14 F 0.4799(7) 0.1420(5) 0.5179(2) 0.131(2) Uani 1 1 d . . . F15 F 0.6778(8) 0.1751(9) 0.5285(3) 0.171(3) Uani 1 1 d . . . F16 F 0.3082(4) 0.2487(8) 0.6239(4) 0.198(4) Uani 1 1 d . . . F17 F 0.4347(4) 0.0015(5) 0.6204(2) 0.1049(14) Uani 1 1 d . . . F18 F 0.4102(6) 0.1085(7) 0.7053(2) 0.134(2) Uani 1 1 d . . . F19 F 0.5564(5) 0.4245(6) 0.91434(18) 0.1123(15) Uani 1 1 d . . . F20 F 0.7325(6) 0.2293(7) 0.94061(18) 0.140(2) Uani 1 1 d . . . F21 F 0.5204(6) 0.2456(8) 0.9314(3) 0.178(3) Uani 1 1 d . . . F22 F 0.7788(5) 0.3790(6) 0.8349(3) 0.1327(19) Uani 1 1 d . . . F23 F 0.9085(4) 0.1429(6) 0.8318(3) 0.1254(18) Uani 1 1 d . . . F24 F 0.8080(4) 0.2592(6) 0.7510(2) 0.1171(17) Uani 1 1 d . . . F25 F 0.7562(6) 0.0089(5) 0.8776(3) 0.136(2) Uani 1 1 d . . . F26 F 0.5670(6) 0.0861(5) 0.8310(4) 0.165(3) Uani 1 1 d . . . F27 F 0.7642(7) 0.0436(5) 0.7719(3) 0.159(3) Uani 1 1 d . . . K1 K 0.5000 0.0000 1.0000 0.0560(3) Uani 1 2 d S . . K2 K 1.0000 0.0000 0.5000 0.0446(3) Uani 1 2 d S . . Zn1 Zn 0.46722(4) 0.36357(4) 0.724207(17) 0.03314(14) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0353(17) 0.048(2) 0.0334(17) 0.0012(15) -0.0005(13) -0.0143(16) C2 0.061(3) 0.079(3) 0.054(3) -0.028(2) 0.015(2) -0.035(3) C3 0.057(3) 0.068(3) 0.047(2) 0.004(2) 0.0099(19) -0.026(2) C4 0.039(2) 0.097(4) 0.050(3) 0.007(3) 0.0011(18) -0.021(2) C5 0.0391(18) 0.0370(18) 0.0441(19) -0.0126(15) -0.0026(14) -0.0159(15) C6 0.053(3) 0.063(3) 0.123(5) -0.045(4) 0.006(3) -0.020(3) C7 0.325(17) 0.050(3) 0.133(7) 0.009(4) -0.169(10) -0.049(6) C8 0.143(7) 0.202(10) 0.147(7) -0.127(7) 0.096(6) -0.149(8) C9 0.051(2) 0.059(2) 0.0369(19) 0.0109(17) -0.0150(16) -0.027(2) C10 0.129(6) 0.118(6) 0.051(3) 0.013(4) -0.039(4) -0.043(6) C11 0.055(3) 0.117(6) 0.090(5) 0.030(4) -0.022(3) -0.023(4) C12 0.120(6) 0.061(4) 0.184(9) 0.045(5) -0.101(7) -0.043(4) C13 0.082(3) 0.046(2) 0.049(2) -0.0008(18) -0.019(2) -0.037(2) C14 0.169(8) 0.153(8) 0.103(5) 0.015(5) -0.033(5) -0.139(7) C15 0.080(4) 0.084(4) 0.100(5) -0.010(3) 0.024(3) -0.055(3) C16 0.055(2) 0.054(2) 0.050(2) -0.0013(19) 0.0109(18) -0.027(2) C17 0.091(5) 0.118(6) 0.104(5) 0.032(4) -0.062(4) -0.062(5) C18 0.053(3) 0.103(5) 0.076(4) 0.040(3) -0.014(2) -0.025(3) C19 0.067(3) 0.067(3) 0.058(3) 0.018(3) 0.010(2) 0.003(3) C20 0.110(5) 0.051(3) 0.056(3) -0.015(2) 0.016(3) -0.023(3) C21 0.142(6) 0.072(4) 0.047(3) -0.026(3) 0.008(3) -0.053(4) C22 0.129(6) 0.110(5) 0.061(3) 0.003(3) -0.039(4) -0.074(5) C23 0.041(2) 0.061(3) 0.043(2) 0.0113(18) -0.0155(16) -0.0169(19) C24 0.044(2) 0.042(2) 0.047(2) 0.0094(17) -0.0014(16) -0.0081(17) C25 0.056(2) 0.040(2) 0.052(2) 0.0052(17) 0.0010(18) -0.0219(19) C26 0.052(2) 0.053(2) 0.061(3) -0.012(2) -0.0044(19) -0.028(2) C27 0.053(2) 0.066(3) 0.043(2) -0.0134(19) -0.0049(17) -0.027(2) C28 0.050(2) 0.069(3) 0.0342(19) 0.0047(18) -0.0121(16) -0.028(2) O1 0.0320(12) 0.0541(16) 0.0316(12) 0.0015(11) 0.0006(9) -0.0141(12) O2 0.0400(13) 0.0555(17) 0.0527(16) -0.0244(13) 0.0038(11) -0.0237(13) O3 0.0522(16) 0.0499(16) 0.0370(13) -0.0004(12) -0.0147(11) -0.0163(13) O4 0.0512(14) 0.0438(14) 0.0343(13) -0.0024(10) -0.0008(10) -0.0287(12) O5 0.0578(19) 0.089(3) 0.059(2) 0.0132(18) -0.0162(15) -0.030(2) O6 0.074(2) 0.0439(17) 0.0530(18) -0.0002(14) 0.0065(16) -0.0073(16) O7 0.105(3) 0.078(2) 0.0424(17) -0.0087(16) -0.0141(17) -0.049(2) O8 0.0397(13) 0.0416(14) 0.0437(14) 0.0065(11) -0.0103(11) -0.0105(12) O9 0.0488(15) 0.0444(15) 0.0464(15) 0.0035(12) -0.0063(11) -0.0250(13) O10 0.0452(14) 0.0544(16) 0.0348(13) -0.0008(12) -0.0069(11) -0.0209(13) F1 0.150(4) 0.120(3) 0.106(3) -0.054(3) 0.050(3) -0.101(3) F2 0.073(2) 0.150(4) 0.0575(18) -0.034(2) -0.0099(15) -0.039(2) F3 0.079(2) 0.088(2) 0.077(2) -0.0377(18) 0.0296(17) -0.0303(19) F4 0.0685(19) 0.0660(19) 0.078(2) 0.0238(16) 0.0088(15) -0.0124(16) F5 0.0648(17) 0.086(2) 0.0485(14) 0.0091(14) 0.0155(12) -0.0332(16) F6 0.107(3) 0.108(3) 0.086(2) -0.025(2) 0.019(2) -0.078(3) F7 0.0610(19) 0.093(3) 0.113(3) 0.051(2) 0.0044(19) -0.0023(18) F8 0.0354(13) 0.131(3) 0.0657(18) 0.0166(19) 0.0039(12) -0.0223(17) F9 0.0563(17) 0.178(4) 0.0474(16) 0.005(2) -0.0122(12) -0.053(2) F10 0.0427(15) 0.102(3) 0.131(3) -0.046(2) 0.0006(17) -0.0138(17) F11 0.358(10) 0.072(3) 0.151(5) 0.058(3) -0.158(6) -0.094(5) F12 0.080(2) 0.0617(19) 0.103(3) -0.0480(18) 0.0064(19) -0.0165(17) F13 0.142(4) 0.066(2) 0.101(3) 0.0156(19) -0.060(3) -0.039(2) F14 0.219(6) 0.084(3) 0.100(3) -0.001(2) -0.096(3) -0.064(3) F15 0.209(6) 0.281(9) 0.105(4) -0.079(4) 0.082(4) -0.191(7) F16 0.0345(17) 0.240(7) 0.291(8) -0.198(6) -0.001(3) -0.022(3) F17 0.098(3) 0.119(3) 0.137(3) -0.065(3) 0.026(2) -0.083(3) F18 0.185(5) 0.211(6) 0.088(3) -0.048(3) 0.060(3) -0.167(5) F19 0.114(3) 0.143(4) 0.062(2) -0.039(2) -0.011(2) -0.042(3) F20 0.146(4) 0.185(5) 0.057(2) 0.018(3) -0.060(2) -0.047(4) F21 0.134(4) 0.247(8) 0.109(4) 0.094(5) 0.020(3) -0.073(5) F22 0.097(3) 0.105(3) 0.226(6) -0.008(4) -0.038(3) -0.067(3) F23 0.0530(19) 0.151(4) 0.143(4) 0.033(3) -0.042(2) -0.024(2) F24 0.083(2) 0.143(4) 0.082(3) 0.019(2) 0.033(2) -0.030(3) F25 0.144(4) 0.087(3) 0.169(5) 0.074(3) -0.077(4) -0.047(3) F26 0.110(4) 0.080(3) 0.337(9) 0.045(4) -0.086(5) -0.064(3) F27 0.160(5) 0.077(3) 0.172(5) -0.052(3) -0.094(4) 0.020(3) K1 0.0503(7) 0.0507(7) 0.0552(7) -0.0197(6) -0.0096(6) -0.0115(6) K2 0.0554(7) 0.0398(6) 0.0372(6) 0.0047(4) -0.0149(5) -0.0203(5) Zn1 0.0341(2) 0.0352(2) 0.0289(2) -0.00186(15) -0.00385(14) -0.01522(17) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 O1 1.345(4) . ? C1 C2 1.546(6) . ? C1 C4 1.547(6) . ? C1 C3 1.553(7) . ? C2 F1 1.308(7) . ? C2 F3 1.332(5) . ? C2 F2 1.339(7) . ? C3 F4 1.308(6) . ? C3 F6 1.340(7) . ? C3 F5 1.343(5) . ? C4 F9 1.321(7) . ? C4 F7 1.326(8) . ? C4 F8 1.343(5) . ? C5 O2 1.337(4) . ? C5 C8 1.506(7) . ? C5 C6 1.554(6) . ? C5 C7 1.570(9) . ? C6 F10 1.224(7) . ? C6 F12 1.327(7) . ? C6 F11 1.469(10) . ? C7 F13 1.177(8) . ? C7 F14 1.340(9) . ? C7 F15 1.564(17) . ? C8 F18 1.170(9) . ? C8 F17 1.306(7) . ? C8 F16 1.710(15) . ? C9 O3 1.330(5) . ? C9 C12 1.518(9) . ? C9 C11 1.550(8) . ? C9 C10 1.550(8) . ? C10 F19 1.264(10) . ? C10 F20 1.348(8) . ? C10 F21 1.422(11) . ? C11 F24 1.256(8) . ? C11 F23 1.357(7) . ? C11 F22 1.403(10) . ? C12 F26 1.281(9) . ? C12 F25 1.317(8) . ? C12 F27 1.456(13) . ? C13 O4 1.446(5) . ? C13 C14 1.475(9) . ? C13 H13A 0.9800 . ? C13 H13B 0.9800 . ? C14 C15 1.449(10) . ? C14 H14A 0.9800 . ? C14 H14B 0.9800 . ? C15 C16 1.497(7) . ? C15 H15A 0.9800 . ? C15 H15B 0.9800 . ? C16 O4 1.450(5) . ? C16 H16A 0.9800 . ? C16 H16B 0.9800 . ? C17 O5 1.429(9) . ? C17 C22 1.495(11) 2_657 ? C17 H17A 0.9800 . ? C17 H17B 0.9800 . ? C18 O5 1.410(8) . ? C18 C19 1.469(11) . ? C18 H18A 0.9800 . ? C18 H18B 0.9800 . ? C19 O6 1.414(7) . ? C19 H19A 0.9800 . ? C19 H19B 0.9800 . ? C20 O6 1.410(8) . ? C20 C21 1.482(10) . ? C20 H20A 0.9800 . ? C20 H20B 0.9800 . ? C21 O7 1.435(8) . ? C21 H21A 0.9800 . ? C21 H21B 0.9800 . ? C22 O7 1.392(8) . ? C22 C17 1.495(11) 2_657 ? C22 H22A 0.9800 . ? C22 H22B 0.9800 . ? C23 O8 1.424(5) . ? C23 C28 1.499(7) 2_756 ? C23 H23A 0.9800 . ? C23 H23B 0.9800 . ? C24 O8 1.420(5) . ? C24 C25 1.492(7) . ? C24 H24A 0.9800 . ? C24 H24B 0.9800 . ? C25 O9 1.425(5) . ? C25 H25A 0.9800 . ? C25 H25B 0.9800 . ? C26 O9 1.419(5) . ? C26 C27 1.500(7) . ? C26 H26A 0.9800 . ? C26 H26B 0.9800 . ? C27 O10 1.414(6) . ? C27 H27A 0.9800 . ? C27 H27B 0.9800 . ? C28 O10 1.416(5) . ? C28 C23 1.499(7) 2_756 ? C28 H28A 0.9800 . ? C28 H28B 0.9800 . ? O1 Zn1 1.910(3) . ? O2 Zn1 1.892(3) . ? O3 Zn1 1.896(3) . ? O4 Zn1 2.091(3) . ? O5 K1 2.770(4) . ? O6 K1 2.761(3) . ? O7 K1 2.770(3) . ? O8 K2 2.753(3) . ? O9 K2 2.821(3) . ? O10 K2 2.775(3) . ? F10 K2 3.026(4) . ? F15 K2 3.068(7) . ? F21 K1 3.026(6) . ? K1 O6 2.761(3) 2_657 ? K1 O7 2.770(3) 2_657 ? K1 O5 2.770(4) 2_657 ? K1 F21 3.026(6) 2_657 ? K2 O8 2.753(3) 2_756 ? K2 O10 2.775(3) 2_756 ? K2 O9 2.821(3) 2_756 ? K2 F10 3.026(4) 2_756 ? K2 F15 3.068(7) 2_756 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 C1 C2 111.5(3) . . ? O1 C1 C4 107.5(3) . . ? C2 C1 C4 108.5(4) . . ? O1 C1 C3 111.5(3) . . ? C2 C1 C3 109.3(4) . . ? C4 C1 C3 108.5(4) . . ? F1 C2 F3 107.8(5) . . ? F1 C2 F2 107.6(5) . . ? F3 C2 F2 105.6(4) . . ? F1 C2 C1 111.1(4) . . ? F3 C2 C1 114.2(4) . . ? F2 C2 C1 110.1(4) . . ? F4 C3 F6 107.3(5) . . ? F4 C3 F5 108.6(4) . . ? F6 C3 F5 105.9(4) . . ? F4 C3 C1 111.1(4) . . ? F6 C3 C1 110.6(4) . . ? F5 C3 C1 113.1(4) . . ? F9 C4 F7 106.3(5) . . ? F9 C4 F8 107.8(5) . . ? F7 C4 F8 106.7(5) . . ? F9 C4 C1 111.8(4) . . ? F7 C4 C1 111.1(5) . . ? F8 C4 C1 112.6(4) . . ? O2 C5 C8 113.7(4) . . ? O2 C5 C6 108.1(4) . . ? C8 C5 C6 105.0(6) . . ? O2 C5 C7 109.0(4) . . ? C8 C5 C7 113.8(8) . . ? C6 C5 C7 106.8(6) . . ? F10 C6 F12 113.0(5) . . ? F10 C6 F11 104.9(7) . . ? 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