# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2009 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'Petr Kilian' _publ_contact_author_email PK7@ST-ANDREWS.AC.UK _publ_section_title ; Phosphorus Peri-bridged Acenaphthenes: Efficient Syntheses, Characterisation and Quaternization Reactions ; loop_ _publ_author_name 'Petr Kilian' 'Amy L. Fuller' 'Alexandra Slawin' 'Piotr Wawrzyniak' 'J Woollins' # Attachment '5.cif' data_5 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 716818' # start Validation Reply Form _vrf_PLAT029_piotr11 ; PROBLEM: _diffrn_measured_fraction_theta_full Low 0.92 RESPONSE: copper rotating anode datacollection- as complete a dataset as could be collected. ; # end Validation Reply Form _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C30 H37 P' _chemical_formula_sum 'C30 H37 P' _chemical_formula_weight 428.57 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.2955 0.4335 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 5.9256(6) _cell_length_b 10.4535(10) _cell_length_c 20.302(2) _cell_angle_alpha 78.711(4) _cell_angle_beta 87.112(4) _cell_angle_gamma 85.654(4) _cell_volume 1228.9(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used 17920 _cell_measurement_theta_min 1.96 _cell_measurement_theta_max 69.27 _exptl_crystal_description platelet _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.200 _exptl_crystal_size_mid 0.200 _exptl_crystal_size_min 0.010 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.158 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 464 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.074 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8823 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_process_details 'Jacobson, R. (1998) Private communication' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_source 'rotating anode' _diffrn_radiation_monochromator confocal _diffrn_measurement_device_type CCD _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 15542 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0535 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0280 _diffrn_reflns_limit_h_min -7 _diffrn_reflns_limit_h_max 7 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 4.32 _diffrn_reflns_theta_max 68.26 _reflns_number_total 4080 _reflns_number_gt 3809 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2004)' _computing_cell_refinement 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2004)' _computing_data_reduction 'CrystalClear (Rigaku Corp., 2004)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0951P)^2^+1.5157P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 4080 _refine_ls_number_parameters 281 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0781 _refine_ls_R_factor_gt 0.0739 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1869 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1832 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.044 _refine_ls_restrained_S_all 1.044 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group P2 P 0.52668(13) 0.34018(7) 0.81085(4) 0.0328(2) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.2958(5) 0.3526(3) 0.87885(14) 0.0334(6) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.2224(6) 0.3740(3) 0.94181(15) 0.0372(7) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.2946 0.4344 0.9617 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.0383(6) 0.3058(3) 0.97720(15) 0.0391(7) Uani 1 1 d . . . H3A H -0.0140 0.3254 1.0193 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.0663(5) 0.2118(3) 0.95195(14) 0.0364(7) Uani 1 1 d . . . C5 C -0.0619(5) 0.0824(3) 0.86726(15) 0.0369(7) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.0454(6) 0.0507(3) 0.81006(16) 0.0414(7) Uani 1 1 d . . . H6A H -0.0046 -0.0199 0.7926 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.2297(6) 0.1208(3) 0.77620(15) 0.0386(7) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.3049 0.0932 0.7384 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.2992(5) 0.2283(3) 0.79791(14) 0.0341(7) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.1863(5) 0.2582(3) 0.85513(14) 0.0340(7) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.0193(5) 0.1879(3) 0.89019(15) 0.0370(7) Uani 1 1 d . . . C11 C -0.2490(6) 0.1162(3) 0.97397(16) 0.0436(8) Uani 1 1 d . . . H11A H -0.3986 0.1637 0.9778 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H11B H -0.2149 0.0602 1.0181 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.2485(6) 0.0313(3) 0.91806(16) 0.0432(8) Uani 1 1 d . . . H12A H -0.2156 -0.0624 0.9373 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H12B H -0.3969 0.0422 0.8966 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.4836(5) 0.4905(3) 0.74490(14) 0.0311(6) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.4549(5) 0.6168(3) 0.76217(14) 0.0323(6) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.3477(5) 0.7182(3) 0.71700(14) 0.0333(6) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.3166 0.8002 0.7302 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.2840(5) 0.7059(3) 0.65408(14) 0.0332(6) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.3533(5) 0.5879(3) 0.63439(14) 0.0346(7) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.3265 0.5794 0.5898 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.4597(5) 0.4821(3) 0.67672(14) 0.0321(6) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.5478(5) 0.6556(3) 0.82492(15) 0.0352(7) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.7054(6) 0.5521(3) 0.86709(16) 0.0418(7) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.7548 0.5860 0.9053 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.8378 0.5309 0.8393 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.6244 0.4731 0.8836 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.6956(6) 0.7726(3) 0.80073(19) 0.0503(9) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.7563 0.7990 0.8397 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.6032 0.8459 0.7755 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H21C H 0.8210 0.7470 0.7716 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.3525(6) 0.6990(3) 0.86954(16) 0.0435(8) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.4134 0.7235 0.9090 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.2536 0.6270 0.8842 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H22C H 0.2653 0.7744 0.8441 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.1594(5) 0.8167(3) 0.60513(15) 0.0374(7) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.0859(11) 0.9332(4) 0.6366(2) 0.0865(17) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.2191 0.9678 0.6517 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H24B H -0.0179 0.9064 0.6751 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.0089 1.0009 0.6034 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.3138(8) 0.8592(4) 0.5442(2) 0.0680(12) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.4506 0.8919 0.5584 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.2347 0.9286 0.5124 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H25C H 0.3561 0.7844 0.5226 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C26 C -0.0526(8) 0.7656(4) 0.5819(3) 0.0744(13) Uani 1 1 d . . . H26A H -0.1546 0.7380 0.6208 0.112 Uiso 1 1 calc R . . H26B H -0.0087 0.6909 0.5603 0.112 Uiso 1 1 calc R . . H26C H -0.1302 0.8351 0.5497 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.5622(5) 0.3710(3) 0.64138(14) 0.0351(7) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.7149(6) 0.2645(3) 0.68417(16) 0.0426(8) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.8354 0.3051 0.7023 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.7823 0.2040 0.6562 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 0.6245 0.2163 0.7213 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.7176(6) 0.4336(3) 0.58267(17) 0.0460(8) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.8390 0.4746 0.6002 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.6291 0.4999 0.5516 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H29C H 0.7837 0.3660 0.5588 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.3731(6) 0.3063(3) 0.61263(16) 0.0417(7) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.4406 0.2364 0.5906 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.2899 0.3720 0.5798 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H30C H 0.2688 0.2694 0.6493 0.063 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P2 0.0397(4) 0.0261(4) 0.0320(4) -0.0048(3) -0.0050(3) 0.0013(3) C1 0.0411(16) 0.0260(13) 0.0328(14) -0.0043(12) -0.0069(12) 0.0007(12) C2 0.0516(18) 0.0295(14) 0.0314(15) -0.0073(12) -0.0083(13) 0.0006(13) C3 0.0510(18) 0.0344(15) 0.0310(15) -0.0054(13) -0.0021(13) 0.0016(13) C4 0.0424(16) 0.0310(14) 0.0324(15) 0.0009(12) -0.0040(12) 0.0030(12) C5 0.0471(17) 0.0258(14) 0.0358(15) 0.0010(12) -0.0095(13) -0.0017(12) C6 0.061(2) 0.0233(14) 0.0402(17) -0.0047(13) -0.0102(15) -0.0021(13) C7 0.0546(19) 0.0268(14) 0.0348(15) -0.0075(12) -0.0031(13) 0.0008(13) C8 0.0460(17) 0.0236(13) 0.0319(14) -0.0038(11) -0.0054(12) 0.0021(12) C9 0.0418(16) 0.0281(14) 0.0318(14) -0.0056(12) -0.0042(12) 0.0002(12) C10 0.0479(17) 0.0282(14) 0.0332(15) -0.0017(12) -0.0060(13) 0.0002(13) C11 0.0468(18) 0.0387(16) 0.0413(17) 0.0018(14) -0.0025(14) -0.0012(14) C12 0.0492(19) 0.0324(15) 0.0443(18) 0.0035(14) -0.0067(14) -0.0036(13) C13 0.0325(14) 0.0272(13) 0.0334(14) -0.0053(12) -0.0035(11) -0.0001(11) C14 0.0360(15) 0.0272(13) 0.0341(15) -0.0065(12) 0.0012(12) -0.0038(11) C15 0.0402(16) 0.0261(13) 0.0336(15) -0.0066(12) 0.0021(12) -0.0019(12) C16 0.0372(15) 0.0290(14) 0.0333(15) -0.0070(12) 0.0021(12) -0.0005(12) C17 0.0445(17) 0.0306(14) 0.0293(14) -0.0070(12) -0.0029(12) -0.0014(12) C18 0.0363(15) 0.0259(13) 0.0351(15) -0.0091(12) -0.0004(12) -0.0008(11) C19 0.0441(17) 0.0284(14) 0.0349(15) -0.0085(12) -0.0045(12) -0.0064(12) C20 0.0446(18) 0.0395(16) 0.0447(17) -0.0127(14) -0.0127(14) -0.0050(14) C21 0.059(2) 0.0409(18) 0.054(2) -0.0098(16) -0.0075(17) -0.0161(16) C22 0.057(2) 0.0404(17) 0.0347(16) -0.0111(13) -0.0049(14) 0.0016(15) C23 0.0480(18) 0.0283(14) 0.0335(15) -0.0027(12) -0.0011(13) 0.0027(13) C24 0.148(5) 0.053(2) 0.051(2) -0.0077(19) -0.015(3) 0.043(3) C25 0.075(3) 0.065(2) 0.053(2) 0.0112(19) 0.007(2) 0.006(2) C26 0.063(3) 0.056(2) 0.096(3) 0.010(2) -0.027(2) -0.002(2) C27 0.0430(16) 0.0313(14) 0.0317(14) -0.0100(12) 0.0021(12) 0.0005(12) C28 0.0485(18) 0.0355(16) 0.0433(17) -0.0122(14) 0.0038(14) 0.0092(14) C29 0.054(2) 0.0407(17) 0.0435(18) -0.0114(14) 0.0097(15) -0.0016(15) C30 0.0520(19) 0.0326(15) 0.0427(17) -0.0143(13) 0.0003(14) 0.0001(13) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag P2 C13 1.865(3) . ? P2 C8 1.910(3) . ? P2 C1 1.910(3) . ? P2 C9 2.321(3) . ? C1 C2 1.384(4) . ? C1 C9 1.393(4) . ? C2 C3 1.433(5) . ? C2 H2A 0.9500 . ? C3 C4 1.391(5) . ? C3 H3A 0.9500 . ? C4 C10 1.390(4) . ? C4 C11 1.520(4) . ? C5 C6 1.381(5) . ? C5 C10 1.403(4) . ? C5 C12 1.527(4) . ? C6 C7 1.432(5) . ? C6 H6A 0.9500 . ? C7 C8 1.381(4) . ? C7 H7A 0.9500 . ? C8 C9 1.388(4) . ? C9 C10 1.364(4) . ? C11 C12 1.571(5) . ? C11 H11A 0.9900 . ? C11 H11B 0.9900 . ? C12 H12A 0.9900 . ? C12 H12B 0.9900 . ? C13 C18 1.419(4) . ? C13 C14 1.427(4) . ? C14 C15 1.394(4) . ? C14 C19 1.548(4) . ? C15 C16 1.382(4) . ? C15 H15A 0.9500 . ? C16 C17 1.396(4) . ? C16 C23 1.539(4) . ? C17 C18 1.391(4) . ? C17 H17A 0.9500 . ? C18 C27 1.552(4) . ? C19 C20 1.530(4) . ? C19 C22 1.530(4) . ? C19 C21 1.544(4) . ? C20 H20A 0.9800 . ? C20 H20B 0.9800 . ? C20 H20C 0.9800 . ? C21 H21A 0.9800 . ? C21 H21B 0.9800 . ? C21 H21C 0.9800 . ? C22 H22A 0.9800 . ? C22 H22B 0.9800 . ? C22 H22C 0.9800 . ? C23 C24 1.508(5) . ? C23 C25 1.515(5) . ? C23 C26 1.532(5) . ? C24 H24A 0.9800 . ? C24 H24B 0.9800 . ? C24 H24C 0.9800 . ? C25 H25A 0.9800 . ? C25 H25B 0.9800 . ? C25 H25C 0.9800 . ? C26 H26A 0.9800 . ? C26 H26B 0.9800 . ? C26 H26C 0.9800 . ? C27 C28 1.537(4) . ? C27 C30 1.546(5) . ? C27 C29 1.540(4) . ? C28 H28A 0.9800 . ? C28 H28B 0.9800 . ? C28 H28C 0.9800 . ? C29 H29A 0.9800 . ? C29 H29B 0.9800 . ? C29 H29C 0.9800 . ? C30 H30A 0.9800 . ? C30 H30B 0.9800 . ? C30 H30C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C13 P2 C8 105.65(12) . . ? C13 P2 C1 106.22(12) . . ? C8 P2 C1 73.46(13) . . ? C13 P2 C9 112.17(12) . . ? C8 P2 C9 36.71(11) . . ? C1 P2 C9 36.86(12) . . ? C2 C1 C9 115.6(3) . . ? C2 C1 P2 152.1(3) . . ? C9 C1 P2 87.83(19) . . ? C1 C2 C3 120.5(3) . . ? C1 C2 H2A 119.8 . . ? C3 C2 H2A 119.8 . . ? C4 C3 C2 122.2(3) . . ? C4 C3 H3A 118.9 . . ? C2 C3 H3A 118.9 . . ? C3 C4 C10 115.8(3) . . ? C3 C4 C11 138.4(3) . . ? C10 C4 C11 105.8(3) . . ? C6 C5 C10 116.2(3) . . ? C6 C5 C12 138.1(3) . . ? C10 C5 C12 105.7(3) . . ? C5 C6 C7 122.0(3) . . ? C5 C6 H6A 119.0 . . ? C7 C6 H6A 119.0 . . ? C8 C7 C6 120.7(3) . . ? C8 C7 H7A 119.7 . . ? C6 C7 H7A 119.7 . . ? C7 C8 C9 115.7(3) . . ? C7 C8 P2 152.0(2) . . ? C9 C8 P2 88.0(2) . . ? C10 C9 C8 124.3(3) . . ? C10 C9 C1 124.2(3) . . ? C8 C9 C1 110.4(3) . . ? C10 C9 P2 166.3(2) . . ? C8 C9 P2 55.34(17) . . ? C1 C9 P2 55.31(16) . . ? C9 C10 C4 121.6(3) . . ? C9 C10 C5 120.9(3) . . ? C4 C10 C5 117.3(3) . . ? C4 C11 C12 105.9(3) . . ? C4 C11 H11A 110.6 . . ? C12 C11 H11A 110.6 . . ? C4 C11 H11B 110.6 . . ? C12 C11 H11B 110.6 . . ? H11A C11 H11B 108.7 . . ? C5 C12 C11 105.1(3) . . ? C5 C12 H12A 110.7 . . ? C11 C12 H12A 110.7 . . ? C5 C12 H12B 110.7 . . ? C11 C12 H12B 110.7 . . ? H12A C12 H12B 108.8 . . ? C18 C13 C14 117.8(2) . . ? C18 C13 P2 121.0(2) . . ? C14 C13 P2 121.0(2) . . ? C15 C14 C13 118.2(3) . . ? C15 C14 C19 115.8(2) . . ? C13 C14 C19 125.9(2) . . ? C16 C15 C14 123.6(3) . . ? C16 C15 H15A 118.2 . . ? C14 C15 H15A 118.2 . . ? C15 C16 C17 116.0(3) . . ? C15 C16 C23 123.5(2) . . ? C17 C16 C23 120.4(3) . . ? C18 C17 C16 123.4(3) . . ? C18 C17 H17A 118.3 . . ? C16 C17 H17A 118.3 . . ? C17 C18 C13 118.4(2) . . ? C17 C18 C27 114.9(2) . . ? C13 C18 C27 126.4(2) . . ? C20 C19 C22 109.8(2) . . ? C20 C19 C21 104.4(3) . . ? C22 C19 C21 108.2(3) . . ? C20 C19 C14 115.8(2) . . ? C22 C19 C14 110.2(3) . . ? C21 C19 C14 108.0(2) . . ? C19 C20 H20A 109.5 . . ? C19 C20 H20B 109.5 . . ? H20A C20 H20B 109.5 . . ? C19 C20 H20C 109.5 . . ? H20A C20 H20C 109.5 . . ? H20B C20 H20C 109.5 . . ? C19 C21 H21A 109.5 . . ? C19 C21 H21B 109.5 . . ? H21A C21 H21B 109.5 . . ? C19 C21 H21C 109.5 . . ? H21A C21 H21C 109.5 . . ? H21B C21 H21C 109.5 . . ? C19 C22 H22A 109.5 . . ? C19 C22 H22B 109.5 . . ? H22A C22 H22B 109.5 . . ? C19 C22 H22C 109.5 . . ? H22A C22 H22C 109.5 . . ? H22B C22 H22C 109.5 . . ? C24 C23 C25 109.4(3) . . ? C24 C23 C16 112.7(3) . . ? C25 C23 C16 108.9(3) . . ? C24 C23 C26 108.0(4) . . ? C25 C23 C26 108.5(3) . . ? C16 C23 C26 109.2(3) . . ? C23 C24 H24A 109.5 . . ? C23 C24 H24B 109.5 . . ? H24A C24 H24B 109.5 . . ? C23 C24 H24C 109.5 . . ? H24A C24 H24C 109.5 . . ? H24B C24 H24C 109.5 . . ? C23 C25 H25A 109.5 . . ? C23 C25 H25B 109.5 . . ? H25A C25 H25B 109.5 . . ? C23 C25 H25C 109.5 . . ? H25A C25 H25C 109.5 . . ? H25B C25 H25C 109.5 . . ? C23 C26 H26A 109.5 . . ? C23 C26 H26B 109.5 . . ? H26A C26 H26B 109.5 . . ? C23 C26 H26C 109.5 . . ? H26A C26 H26C 109.5 . . ? H26B C26 H26C 109.5 . . ? C28 C27 C30 109.2(2) . . ? C28 C27 C29 104.8(3) . . ? C30 C27 C29 108.6(3) . . ? C28 C27 C18 115.9(2) . . ? C30 C27 C18 110.6(2) . . ? C29 C27 C18 107.4(2) . . ? C27 C28 H28A 109.5 . . ? C27 C28 H28B 109.5 . . ? H28A C28 H28B 109.5 . . ? C27 C28 H28C 109.5 . . ? H28A C28 H28C 109.5 . . ? H28B C28 H28C 109.5 . . ? C27 C29 H29A 109.5 . . ? C27 C29 H29B 109.5 . . ? H29A C29 H29B 109.5 . . ? C27 C29 H29C 109.5 . . ? H29A C29 H29C 109.5 . . ? H29B C29 H29C 109.5 . . ? C27 C30 H30A 109.5 . . ? C27 C30 H30B 109.5 . . ? H30A C30 H30B 109.5 . . ? C27 C30 H30C 109.5 . . ? H30A C30 H30C 109.5 . . ? H30B C30 H30C 109.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C13 P2 C1 C2 -106.0(5) . . . . ? C8 P2 C1 C2 152.0(5) . . . . ? C9 P2 C1 C2 148.5(6) . . . . ? C13 P2 C1 C9 105.49(18) . . . . ? C8 P2 C1 C9 3.57(17) . . . . ? C9 C1 C2 C3 -2.7(4) . . . . ? P2 C1 C2 C3 -147.3(4) . . . . ? C1 C2 C3 C4 3.2(4) . . . . ? C2 C3 C4 C10 0.2(4) . . . . ? C2 C3 C4 C11 175.9(3) . . . . ? C10 C5 C6 C7 0.3(4) . . . . ? C12 C5 C6 C7 -176.6(3) . . . . ? C5 C6 C7 C8 -3.5(5) . . . . ? C6 C7 C8 C9 2.7(4) . . . . ? C6 C7 C8 P2 148.1(4) . . . . ? C13 P2 C8 C7 104.5(5) . . . . ? C1 P2 C8 C7 -152.8(5) . . . . ? C9 P2 C8 C7 -149.2(6) . . . . ? C13 P2 C8 C9 -106.26(18) . . . . ? C1 P2 C8 C9 -3.58(17) . . . . ? C7 C8 C9 C10 1.2(4) . . . . ? P2 C8 C9 C10 -163.4(3) . . . . ? C7 C8 C9 C1 169.6(3) . . . . ? P2 C8 C9 C1 5.0(2) . . . . ? C7 C8 C9 P2 164.6(3) . . . . ? C2 C1 C9 C10 -0.9(4) . . . . ? P2 C1 C9 C10 163.4(3) . . . . ? C2 C1 C9 C8 -169.3(2) . . . . ? P2 C1 C9 C8 -5.0(2) . . . . ? C2 C1 C9 P2 -164.3(3) . . . . ? C8 P2 C9 C10 93.2(10) . . . . ? C1 P2 C9 C10 -92.5(10) . . . . ? C13 P2 C9 C8 86.60(19) . . . . ? C1 P2 C9 C8 174.3(3) . . . . ? C13 P2 C9 C1 -87.67(19) . . . . ? C8 P2 C9 C1 -174.3(3) . . . . ? C8 C9 C10 C4 171.2(3) . . . . ? C1 C9 C10 C4 4.3(5) . . . . ? P2 C9 C10 C4 87.4(10) . . . . ? C8 C9 C10 C5 -4.4(5) . . . . ? C1 C9 C10 C5 -171.3(3) . . . . ? P2 C9 C10 C5 -88.2(10) . . . . ? C3 C4 C10 C9 -3.7(4) . . . . ? C11 C4 C10 C9 179.2(3) . . . . ? C3 C4 C10 C5 172.0(3) . . . . ? C11 C4 C10 C5 -5.0(4) . . . . ? C6 C5 C10 C9 3.5(4) . . . . ? C12 C5 C10 C9 -178.7(3) . . . . ? C6 C5 C10 C4 -172.3(3) . . . . ? C12 C5 C10 C4 5.5(4) . . . . ? C3 C4 C11 C12 -173.7(3) . . . . ? C10 C4 C11 C12 2.3(3) . . . . ? C6 C5 C12 C11 173.6(4) . . . . ? C10 C5 C12 C11 -3.4(3) . . . . ? C4 C11 C12 C5 0.7(3) . . . . ? C8 P2 C13 C18 -48.9(3) . . . . ? C1 P2 C13 C18 -125.8(2) . . . . ? C9 P2 C13 C18 -87.2(2) . . . . ? C8 P2 C13 C14 125.9(2) . . . . ? C1 P2 C13 C14 49.0(3) . . . . ? C9 P2 C13 C14 87.6(2) . . . . ? C18 C13 C14 C15 16.9(4) . . . . ? P2 C13 C14 C15 -158.0(2) . . . . ? C18 C13 C14 C19 -158.4(3) . . . . ? P2 C13 C14 C19 26.7(4) . . . . ? C13 C14 C15 C16 -5.5(4) . . . . ? C19 C14 C15 C16 170.3(3) . . . . ? C14 C15 C16 C17 -6.2(4) . . . . ? C14 C15 C16 C23 178.2(3) . . . . ? C15 C16 C17 C18 6.5(4) . . . . ? C23 C16 C17 C18 -177.7(3) . . . . ? C16 C17 C18 C13 5.0(4) . . . . ? C16 C17 C18 C27 -169.1(3) . . . . ? C14 C13 C18 C17 -16.7(4) . . . . ? P2 C13 C18 C17 158.2(2) . . . . ? C14 C13 C18 C27 156.7(3) . . . . ? P2 C13 C18 C27 -28.4(4) . . . . ? C15 C14 C19 C20 -168.3(3) . . . . ? C13 C14 C19 C20 7.1(4) . . . . ? C15 C14 C19 C22 66.4(3) . . . . ? C13 C14 C19 C22 -118.2(3) . . . . ? C15 C14 C19 C21 -51.7(3) . . . . ? C13 C14 C19 C21 123.7(3) . . . . ? C15 C16 C23 C24 -7.9(5) . . . . ? C17 C16 C23 C24 176.6(4) . . . . ? C15 C16 C23 C25 113.7(4) . . . . ? C17 C16 C23 C25 -61.7(4) . . . . ? C15 C16 C23 C26 -127.9(4) . . . . ? C17 C16 C23 C26 56.6(4) . . . . ? C17 C18 C27 C28 169.9(3) . . . . ? C13 C18 C27 C28 -3.6(4) . . . . ? C17 C18 C27 C30 -65.1(3) . . . . ? C13 C18 C27 C30 121.3(3) . . . . ? C17 C18 C27 C29 53.2(3) . . . . ? C13 C18 C27 C29 -120.4(3) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.909 _diffrn_reflns_theta_full 67.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.921 _refine_diff_density_max 0.688 _refine_diff_density_min -0.231 _refine_diff_density_rms 0.063 # Attachment '8.cif' data_8 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 716819' #============================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C34 H43 Cl9 I P ' _chemical_formula_moiety 'C31 H40 P, 3(C H Cl3), I ' _chemical_formula_weight 928.67 _chemical_melting_point ? #============================================================================== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' _symmetry_Int_Tables_number 2 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 -X,-Y,-Z #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 11.2391(16) _cell_length_b 11.8953(12) _cell_length_c 18.116(3) _cell_angle_alpha 74.273(20) _cell_angle_beta 80.28(2) _cell_angle_gamma 63.267(14) _cell_volume 2079.0(6) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 7671 _cell_measurement_theta_min 2.0 _cell_measurement_theta_max 26.4 _cell_measurement_temperature 125.1 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.21 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.09 _exptl_crystal_density_diffrn 1.483 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 936.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.410 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'Jacobson, R. (1998) Private communication' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.685 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.881 #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71075 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Saturn' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 14.63 _diffrn_reflns_number 23814 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.077 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.986 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.986 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement was performed using all reflections. The weighted R-factor (wR) and goodness of fit (S) are based on F^2^. R-factor (gt) are based on F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 7239 _reflns_number_gt 6455 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_R_factor_gt 0.0733 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2240 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_number_reflns 7239 _refine_ls_number_parameters 417 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.193 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1038P)^2^+4.1215P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_shift/su_max 0.0030 _refine_diff_density_max 0.89 _refine_diff_density_min -1.00 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.003 0.002 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; I I -0.474 1.812 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; P P 0.102 0.094 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Cl Cl 0.148 0.159 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group I(1) I 0.85020(5) 0.21699(4) 0.81703(3) 0.0387(2) Uani 1.00 1 d . . . Cl(1) Cl 0.4134(2) 0.3738(2) 0.86440(14) 0.0649(6) Uani 1.00 1 d . . . Cl(2) Cl 0.5088(4) 0.3520(3) 1.0067(2) 0.1094(13) Uani 1.00 1 d . . . Cl(3) Cl 0.5014(5) 0.1357(3) 0.9769(2) 0.1203(15) Uani 1.00 1 d . . . Cl(4) Cl -0.1572(2) 0.3603(2) 1.03241(13) 0.0612(6) Uani 1.00 1 d . . . Cl(5) Cl 0.0518(2) 0.1002(2) 1.04669(11) 0.0472(4) Uani 1.00 1 d . . . Cl(6) Cl 0.1086(2) 0.3180(2) 0.96824(12) 0.0537(5) Uani 1.00 1 d . . . Cl(7) Cl 0.1336(4) 0.6249(4) 0.4451(2) 0.1108(13) Uani 1.00 1 d . . . Cl(8) Cl 0.2983(2) 0.7573(2) 0.4187(2) 0.0892(10) Uani 1.00 1 d . . . Cl(9) Cl 0.4072(4) 0.5065(3) 0.3878(3) 0.1251(15) Uani 1.00 1 d . . . P(2) P 0.32055(17) -0.02146(16) 0.78370(9) 0.0260(3) Uani 1.00 1 d . . . C(1) C 0.4856(7) -0.0228(6) 0.7859(3) 0.0320(15) Uani 1.00 1 d . . . C(2) C 0.5729(6) 0.0233(6) 0.7963(3) 0.0309(14) Uani 1.00 1 d . . . C(3) C 0.7105(7) -0.0596(7) 0.8049(3) 0.0349(15) Uani 1.00 1 d . . . C(4) C 0.7606(6) -0.1924(6) 0.8065(3) 0.0306(14) Uani 1.00 1 d . . . C(5) C 0.7117(7) -0.3690(6) 0.8093(3) 0.0336(15) Uani 1.00 1 d . . . C(6) C 0.6145(7) -0.4097(6) 0.8080(3) 0.0329(15) Uani 1.00 1 d . . . C(7) C 0.4764(7) -0.3218(6) 0.7978(4) 0.0328(15) Uani 1.00 1 d . . . C(8) C 0.4397(6) -0.1915(6) 0.7866(3) 0.0278(14) Uani 1.00 1 d . . . C(9) C 0.5370(6) -0.1520(6) 0.7876(3) 0.0283(14) Uani 1.00 1 d . . . C(10) C 0.6675(6) -0.2351(6) 0.7991(3) 0.0287(14) Uani 1.00 1 d . . . C(11) C 0.8934(7) -0.3120(7) 0.8179(4) 0.0383(16) Uani 1.00 1 d . . . C(12) C 0.8572(7) -0.4281(7) 0.8253(4) 0.0401(17) Uani 1.00 1 d . . . C(13) C 0.2436(6) 0.0643(6) 0.6929(3) 0.0260(13) Uani 1.00 1 d . . . C(14) C 0.2534(6) 0.1812(6) 0.6527(3) 0.0267(13) Uani 1.00 1 d . . . C(15) C 0.2619(6) 0.2085(6) 0.5730(3) 0.0284(14) Uani 1.00 1 d . . . C(16) C 0.2577(6) 0.1291(6) 0.5299(3) 0.0264(13) Uani 1.00 1 d . . . C(17) C 0.2255(6) 0.0279(6) 0.5702(3) 0.0296(14) Uani 1.00 1 d . . . C(18) C 0.2145(6) -0.0051(6) 0.6502(3) 0.0268(13) Uani 1.00 1 d . . . C(19) C 0.2407(6) 0.2890(6) 0.6895(3) 0.0289(14) Uani 1.00 1 d . . . C(20) C 0.2177(7) 0.2655(6) 0.7761(3) 0.0309(14) Uani 1.00 1 d . . . C(21) C 0.1157(8) 0.4088(7) 0.6583(4) 0.0437(18) Uani 1.00 1 d . . . C(22) C 0.3588(8) 0.3221(8) 0.6646(4) 0.0439(18) Uani 1.00 1 d . . . C(23) C 0.2798(6) 0.1602(6) 0.4424(3) 0.0303(14) Uani 1.00 1 d . . . C(24) C 0.4033(8) 0.1874(8) 0.4198(4) 0.0436(18) Uani 1.00 1 d . . . C(25) C 0.1575(9) 0.2812(8) 0.4084(4) 0.055(2) Uani 1.00 1 d . . . C(26) C 0.3003(8) 0.0469(7) 0.4094(3) 0.0390(17) Uani 1.00 1 d . . . C(27) C 0.1593(6) -0.1076(6) 0.6823(4) 0.0311(14) Uani 1.00 1 d . . . C(28) C 0.1330(7) -0.1339(6) 0.7707(3) 0.0316(15) Uani 1.00 1 d . . . C(29) C 0.0197(7) -0.0503(8) 0.6491(4) 0.0415(18) Uani 1.00 1 d . . . C(30) C 0.2487(8) -0.2353(7) 0.6582(4) 0.0395(17) Uani 1.00 1 d . . . C(31) C 0.2242(7) -0.0051(6) 0.8738(3) 0.0319(15) Uani 1.00 1 d . . . C(32) C -0.0123(7) 0.2569(7) 0.9881(4) 0.0375(16) Uani 1.00 1 d . . . C(33) C 0.5255(8) 0.2753(8) 0.9360(4) 0.0451(19) Uani 1.00 1 d . . . C(34) C 0.2647(9) 0.6505(8) 0.3875(5) 0.050(2) Uani 1.00 1 d . . . H(2) H 0.5406 0.1116 0.7976 0.037 Uiso 1.00 1 c R . . H(3) H 0.7698 -0.0252 0.8096 0.042 Uiso 1.00 1 c R . . H(6) H 0.6401 -0.4993 0.8140 0.040 Uiso 1.00 1 c R . . H(7) H 0.4117 -0.3530 0.7987 0.039 Uiso 1.00 1 c R . . H(11a) H 0.9335 -0.3210 0.8650 0.046 Uiso 1.00 1 c R . . H(11b) H 0.9569 -0.3074 0.7734 0.046 Uiso 1.00 1 c R . . H(12a) H 0.9123 -0.4808 0.7878 0.048 Uiso 1.00 1 c R . . H(12b) H 0.8728 -0.4839 0.8776 0.048 Uiso 1.00 1 c R . . H(15) H 0.2710 0.2850 0.5464 0.034 Uiso 1.00 1 c R . . H(17) H 0.2103 -0.0207 0.5420 0.035 Uiso 1.00 1 c R . . H(20a) H 0.2998 0.1987 0.8000 0.037 Uiso 1.00 1 c R . . H(20b) H 0.1460 0.2371 0.7917 0.037 Uiso 1.00 1 c R . . H(20c) H 0.1924 0.3457 0.7926 0.037 Uiso 1.00 1 c R . . H(21a) H 0.1202 0.4248 0.6022 0.052 Uiso 1.00 1 c R . . H(21b) H 0.1109 0.4837 0.6737 0.052 Uiso 1.00 1 c R . . H(21c) H 0.0362 0.3944 0.6793 0.052 Uiso 1.00 1 c R . . H(22a) H 0.3517 0.3866 0.6912 0.053 Uiso 1.00 1 c R . . H(22b) H 0.3596 0.3569 0.6090 0.053 Uiso 1.00 1 c R . . H(22c) H 0.4416 0.2440 0.6775 0.053 Uiso 1.00 1 c R . . H(24a) H 0.4115 0.2150 0.3638 0.052 Uiso 1.00 1 c R . . H(24b) H 0.4829 0.1088 0.4375 0.052 Uiso 1.00 1 c R . . H(24c) H 0.3946 0.2559 0.4435 0.052 Uiso 1.00 1 c R . . H(25a) H 0.0779 0.2644 0.4219 0.066 Uiso 1.00 1 c R . . H(25b) H 0.1712 0.3025 0.3524 0.066 Uiso 1.00 1 c R . . H(25c) H 0.1455 0.3536 0.4294 0.066 Uiso 1.00 1 c R . . H(26a) H 0.3263 0.0636 0.3545 0.047 Uiso 1.00 1 c R . . H(26b) H 0.2170 0.0368 0.4163 0.047 Uiso 1.00 1 c R . . H(26c) H 0.3707 -0.0323 0.4361 0.047 Uiso 1.00 1 c R . . H(28a) H 0.2183 -0.1790 0.7955 0.038 Uiso 1.00 1 c R . . H(28b) H 0.0837 -0.1874 0.7860 0.038 Uiso 1.00 1 c R . . H(28c) H 0.0804 -0.0517 0.7864 0.038 Uiso 1.00 1 c R . . H(29a) H -0.0213 -0.1105 0.6697 0.050 Uiso 1.00 1 c R . . H(29b) H 0.0298 -0.0365 0.5930 0.050 Uiso 1.00 1 c R . . H(29c) H -0.0371 0.0322 0.6636 0.050 Uiso 1.00 1 c R . . H(30a) H 0.2471 -0.2225 0.6025 0.047 Uiso 1.00 1 c R . . H(30b) H 0.2160 -0.3004 0.6846 0.047 Uiso 1.00 1 c R . . H(30c) H 0.3404 -0.2646 0.6719 0.047 Uiso 1.00 1 c R . . H(31a) H 0.2362 -0.0907 0.9047 0.038 Uiso 1.00 1 c R . . H(31b) H 0.1296 0.0479 0.8639 0.038 Uiso 1.00 1 c R . . H(31c) H 0.2545 0.0364 0.9018 0.038 Uiso 1.00 1 c R . . H(32) H -0.0360 0.2525 0.9385 0.045 Uiso 1.00 1 c R . . H(33) H 0.6183 0.2498 0.9122 0.054 Uiso 1.00 1 c R . . H(34) H 0.2360 0.6898 0.3336 0.060 Uiso 1.00 1 c R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 I(1) 0.0338(3) 0.0323(3) 0.0456(3) -0.0089(2) -0.0022(2) -0.0109(2) Cl(1) 0.0750(16) 0.0643(14) 0.0639(14) -0.0395(13) -0.0266(12) 0.0040(11) Cl(2) 0.162(3) 0.079(2) 0.092(2) -0.028(2) -0.050(2) -0.0413(17) Cl(3) 0.193(4) 0.077(2) 0.121(2) -0.091(2) -0.063(2) 0.0248(19) Cl(4) 0.0422(12) 0.0618(14) 0.0551(12) -0.0087(10) 0.0054(9) -0.0038(10) Cl(5) 0.0535(12) 0.0471(11) 0.0399(10) -0.0229(9) 0.0046(8) -0.0097(8) Cl(6) 0.0564(13) 0.0684(14) 0.0433(11) -0.0384(11) -0.0004(9) -0.0031(9) Cl(7) 0.114(2) 0.165(3) 0.105(2) -0.114(2) 0.032(2) -0.036(2) Cl(8) 0.0601(16) 0.0738(18) 0.160(3) -0.0360(14) 0.0134(17) -0.0647(19) Cl(9) 0.116(3) 0.0506(17) 0.199(4) -0.0240(18) 0.011(2) -0.044(2) P(2) 0.0250(8) 0.0255(8) 0.0270(8) -0.0104(7) 0.0009(6) -0.0071(6) C(1) 0.036(3) 0.031(3) 0.028(3) -0.014(3) 0.003(2) -0.007(2) C(2) 0.029(3) 0.033(3) 0.036(3) -0.015(3) -0.002(2) -0.011(2) C(3) 0.035(4) 0.038(3) 0.031(3) -0.015(3) -0.006(3) -0.005(2) C(4) 0.028(3) 0.033(3) 0.022(3) -0.009(3) -0.006(2) 0.001(2) C(5) 0.030(3) 0.030(3) 0.027(3) -0.006(3) 0.000(2) 0.001(2) C(6) 0.032(3) 0.024(3) 0.035(3) -0.006(2) -0.000(2) -0.006(2) C(7) 0.027(3) 0.035(3) 0.041(3) -0.016(3) 0.005(3) -0.014(3) C(8) 0.028(3) 0.032(3) 0.027(3) -0.013(2) -0.005(2) -0.008(2) C(9) 0.024(3) 0.029(3) 0.033(3) -0.012(2) 0.001(2) -0.009(2) C(10) 0.026(3) 0.032(3) 0.024(3) -0.011(2) 0.002(2) -0.003(2) C(11) 0.035(4) 0.043(4) 0.034(3) -0.015(3) -0.005(3) -0.006(3) C(12) 0.028(3) 0.040(4) 0.042(4) -0.007(3) -0.003(3) -0.005(3) C(13) 0.024(3) 0.030(3) 0.026(3) -0.012(2) 0.000(2) -0.011(2) C(14) 0.022(3) 0.034(3) 0.026(3) -0.012(2) 0.005(2) -0.014(2) C(15) 0.026(3) 0.024(3) 0.033(3) -0.013(2) 0.003(2) -0.001(2) C(16) 0.018(3) 0.026(3) 0.028(3) -0.001(2) -0.002(2) -0.008(2) C(17) 0.027(3) 0.028(3) 0.038(3) -0.012(2) -0.001(2) -0.015(2) C(18) 0.019(3) 0.026(3) 0.032(3) -0.008(2) 0.004(2) -0.007(2) C(19) 0.030(3) 0.026(3) 0.031(3) -0.012(2) -0.002(2) -0.006(2) C(20) 0.030(3) 0.032(3) 0.035(3) -0.014(3) -0.001(2) -0.012(2) C(21) 0.055(5) 0.030(3) 0.043(4) -0.016(3) -0.005(3) -0.006(3) C(22) 0.052(4) 0.049(4) 0.043(4) -0.034(4) 0.008(3) -0.015(3) C(23) 0.025(3) 0.034(3) 0.031(3) -0.014(3) 0.002(2) -0.006(2) C(24) 0.053(5) 0.057(5) 0.033(3) -0.038(4) 0.009(3) -0.010(3) C(25) 0.052(5) 0.050(5) 0.039(4) -0.003(4) -0.003(3) -0.008(3) C(26) 0.050(4) 0.042(4) 0.026(3) -0.024(3) 0.003(3) -0.006(3) C(27) 0.026(3) 0.035(3) 0.037(3) -0.019(3) 0.002(2) -0.005(2) C(28) 0.027(3) 0.033(3) 0.036(3) -0.019(3) 0.004(2) -0.000(2) C(29) 0.038(4) 0.056(4) 0.041(4) -0.032(3) -0.008(3) -0.003(3) C(30) 0.053(4) 0.031(3) 0.038(3) -0.022(3) 0.003(3) -0.009(3) C(31) 0.031(3) 0.035(3) 0.022(3) -0.007(3) -0.005(2) -0.005(2) C(32) 0.028(3) 0.045(4) 0.033(3) -0.012(3) -0.004(3) -0.005(3) C(33) 0.045(4) 0.063(5) 0.036(4) -0.031(4) 0.011(3) -0.017(3) C(34) 0.060(5) 0.048(4) 0.053(4) -0.034(4) -0.007(4) -0.007(3) #============================================================================== _computing_data_collection CrystalClear _computing_cell_refinement CrystalClear _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution SIR97 _computing_structure_refinement SHELXL _computing_publication_material 'CrystalStructure 3.8' _computing_molecular_graphics ? #============================================================================== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ENTER SPECIAL DETAILS OF THE MOLECULAR GEOMETRY ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 Cl(1) C(33) 1.744(7) yes . . Cl(2) C(33) 1.704(10) yes . . Cl(3) C(33) 1.747(11) yes . . Cl(4) C(32) 1.761(7) yes . . Cl(5) C(32) 1.760(7) yes . . Cl(6) C(32) 1.756(10) yes . . Cl(7) C(34) 1.751(11) yes . . Cl(8) C(34) 1.722(12) yes . . Cl(9) C(34) 1.740(8) yes . . P(2) C(1) 1.855(9) yes . . P(2) C(8) 1.848(6) yes . . P(2) C(13) 1.809(6) yes . . P(2) C(31) 1.806(6) yes . . C(1) C(2) 1.378(13) yes . . C(1) C(9) 1.371(10) yes . . C(2) C(3) 1.420(9) yes . . C(3) C(4) 1.412(11) yes . . C(4) C(10) 1.391(13) yes . . C(4) C(11) 1.526(8) yes . . C(5) C(6) 1.386(13) yes . . C(5) C(10) 1.406(10) yes . . C(5) C(12) 1.505(10) yes . . C(6) C(7) 1.438(9) yes . . C(7) C(8) 1.377(10) yes . . C(8) C(9) 1.375(12) yes . . C(9) C(10) 1.364(8) yes . . C(11) C(12) 1.574(14) yes . . C(13) C(14) 1.428(10) yes . . C(13) C(18) 1.435(12) yes . . C(14) C(15) 1.388(9) yes . . C(14) C(19) 1.541(12) yes . . C(15) C(16) 1.399(12) yes . . C(16) C(17) 1.392(10) yes . . C(16) C(23) 1.530(8) yes . . C(17) C(18) 1.395(9) yes . . C(18) C(27) 1.544(11) yes . . C(19) C(20) 1.515(9) yes . . C(19) C(21) 1.534(8) yes . . C(19) C(22) 1.514(13) yes . . C(23) C(24) 1.529(13) yes . . C(23) C(25) 1.538(9) yes . . C(23) C(26) 1.530(13) yes . . C(27) C(28) 1.549(9) yes . . C(27) C(29) 1.556(11) yes . . C(27) C(30) 1.532(10) yes . . C(2) H(2) 0.950 no . . C(3) H(3) 0.950 no . . C(6) H(6) 0.950 no . . C(7) H(7) 0.950 no . . C(11) H(11a) 0.990 no . . C(11) H(11b) 0.990 no . . C(12) H(12a) 0.990 no . . C(12) H(12b) 0.990 no . . C(15) H(15) 0.950 no . . C(17) H(17) 0.950 no . . C(20) H(20a) 0.980 no . . C(20) H(20b) 0.980 no . . C(20) H(20c) 0.980 no . . C(21) H(21a) 0.980 no . . C(21) H(21b) 0.980 no . . C(21) H(21c) 0.980 no . . C(22) H(22a) 0.980 no . . C(22) H(22b) 0.980 no . . C(22) H(22c) 0.980 no . . C(24) H(24a) 0.980 no . . C(24) H(24b) 0.980 no . . C(24) H(24c) 0.980 no . . C(25) H(25a) 0.980 no . . C(25) H(25b) 0.980 no . . C(25) H(25c) 0.980 no . . C(26) H(26a) 0.980 no . . C(26) H(26b) 0.980 no . . C(26) H(26c) 0.980 no . . C(28) H(28a) 0.980 no . . C(28) H(28b) 0.980 no . . C(28) H(28c) 0.980 no . . C(29) H(29a) 0.980 no . . C(29) H(29b) 0.980 no . . C(29) H(29c) 0.980 no . . C(30) H(30a) 0.980 no . . C(30) H(30b) 0.980 no . . C(30) H(30c) 0.980 no . . C(31) H(31a) 0.980 no . . C(31) H(31b) 0.980 no . . C(31) H(31c) 0.980 no . . C(32) H(32) 1.000 no . . C(33) H(33) 1.000 no . . C(34) H(34) 1.000 no . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 C(1) P(2) C(8) 76.1(3) yes . . . C(1) P(2) C(13) 113.4(3) yes . . . C(1) P(2) C(31) 112.4(3) yes . . . C(8) P(2) C(13) 114.2(3) yes . . . C(8) P(2) C(31) 110.9(2) yes . . . C(13) P(2) C(31) 121.3(2) yes . . . P(2) C(1) C(2) 156.2(5) yes . . . P(2) C(1) C(9) 85.6(5) yes . . . C(2) C(1) C(9) 117.0(6) yes . . . C(1) C(2) C(3) 120.7(7) yes . . . C(2) C(3) C(4) 121.0(8) yes . . . C(3) C(4) C(10) 116.0(6) yes . . . C(3) C(4) C(11) 138.0(8) yes . . . C(10) C(4) C(11) 106.0(6) yes . . . C(6) C(5) C(10) 115.8(6) yes . . . C(6) C(5) C(12) 138.3(6) yes . . . C(10) C(5) C(12) 105.7(7) yes . . . C(5) C(6) C(7) 122.7(7) yes . . . C(6) C(7) C(8) 118.8(8) yes . . . P(2) C(8) C(7) 154.9(6) yes . . . P(2) C(8) C(9) 85.8(4) yes . . . C(7) C(8) C(9) 118.1(5) yes . . . C(1) C(9) C(8) 112.5(6) yes . . . C(1) C(9) C(10) 123.6(8) yes . . . C(8) C(9) C(10) 123.4(7) yes . . . C(4) C(10) C(5) 117.1(6) yes . . . C(4) C(10) C(9) 121.6(7) yes . . . C(5) C(10) C(9) 121.2(8) yes . . . C(4) C(11) C(12) 104.7(7) yes . . . C(5) C(12) C(11) 106.2(5) yes . . . P(2) C(13) C(14) 119.8(6) yes . . . P(2) C(13) C(18) 118.6(4) yes . . . C(14) C(13) C(18) 118.2(5) yes . . . C(13) C(14) C(15) 118.4(7) yes . . . C(13) C(14) C(19) 125.7(5) yes . . . C(15) C(14) C(19) 115.6(6) yes . . . C(14) C(15) C(16) 123.4(6) yes . . . C(15) C(16) C(17) 116.6(6) yes . . . C(15) C(16) C(23) 120.0(6) yes . . . C(17) C(16) C(23) 123.3(7) yes . . . C(16) C(17) C(18) 122.8(8) yes . . . C(13) C(18) C(17) 118.6(7) yes . . . C(13) C(18) C(27) 127.3(5) yes . . . C(17) C(18) C(27) 113.8(7) yes . . . C(14) C(19) C(20) 116.0(6) yes . . . C(14) C(19) C(21) 106.4(6) yes . . . C(14) C(19) C(22) 110.8(5) yes . . . C(20) C(19) C(21) 105.2(5) yes . . . C(20) C(19) C(22) 110.4(7) yes . . . C(21) C(19) C(22) 107.5(6) yes . . . C(16) C(23) C(24) 110.4(6) yes . . . C(16) C(23) C(25) 108.9(5) yes . . . C(16) C(23) C(26) 110.6(6) yes . . . C(24) C(23) C(25) 108.7(6) yes . . . C(24) C(23) C(26) 108.4(6) yes . . . C(25) C(23) C(26) 109.8(7) yes . . . C(18) C(27) C(28) 113.9(7) yes . . . C(18) C(27) C(29) 106.4(5) yes . . . C(18) C(27) C(30) 112.3(5) yes . . . C(28) C(27) C(29) 105.1(5) yes . . . C(28) C(27) C(30) 109.5(5) yes . . . C(29) C(27) C(30) 109.3(7) yes . . . Cl(4) C(32) Cl(5) 110.7(4) yes . . . Cl(4) C(32) Cl(6) 110.2(5) yes . . . Cl(5) C(32) Cl(6) 110.3(4) yes . . . Cl(1) C(33) Cl(2) 112.1(4) yes . . . Cl(1) C(33) Cl(3) 110.1(6) yes . . . Cl(2) C(33) Cl(3) 108.8(4) yes . . . Cl(7) C(34) Cl(8) 109.5(5) yes . . . Cl(7) C(34) Cl(9) 111.6(5) yes . . . Cl(8) C(34) Cl(9) 110.5(6) yes . . . C(1) C(2) H(2) 119.6 no . . . C(3) C(2) H(2) 119.6 no . . . C(2) C(3) H(3) 119.5 no . . . C(4) C(3) H(3) 119.5 no . . . C(5) C(6) H(6) 118.7 no . . . C(7) C(6) H(6) 118.7 no . . . C(6) C(7) H(7) 120.6 no . . . C(8) C(7) H(7) 120.6 no . . . C(4) C(11) H(11a) 110.8 no . . . C(4) C(11) H(11b) 110.8 no . . . C(12) C(11) H(11a) 110.8 no . . . C(12) C(11) H(11b) 110.8 no . . . H(11a) C(11) H(11b) 108.9 no . . . C(5) C(12) H(12a) 110.5 no . . . C(5) C(12) H(12b) 110.5 no . . . C(11) C(12) H(12a) 110.5 no . . . C(11) C(12) H(12b) 110.5 no . . . H(12a) C(12) H(12b) 108.7 no . . . C(14) C(15) H(15) 118.3 no . . . C(16) C(15) H(15) 118.3 no . . . C(16) C(17) H(17) 118.6 no . . . C(18) C(17) H(17) 118.6 no . . . C(19) C(20) H(20a) 109.5 no . . . C(19) C(20) H(20b) 109.5 no . . . C(19) C(20) H(20c) 109.5 no . . . H(20a) C(20) H(20b) 109.5 no . . . H(20a) C(20) H(20c) 109.5 no . . . H(20b) C(20) H(20c) 109.5 no . . . C(19) C(21) H(21a) 109.5 no . . . C(19) C(21) H(21b) 109.5 no . . . C(19) C(21) H(21c) 109.5 no . . . H(21a) C(21) H(21b) 109.5 no . . . H(21a) C(21) H(21c) 109.5 no . . . H(21b) C(21) H(21c) 109.5 no . . . C(19) C(22) H(22a) 109.5 no . . . C(19) C(22) H(22b) 109.5 no . . . C(19) C(22) H(22c) 109.5 no . . . H(22a) C(22) H(22b) 109.5 no . . . H(22a) C(22) H(22c) 109.5 no . . . H(22b) C(22) H(22c) 109.5 no . . . C(23) C(24) H(24a) 109.5 no . . . C(23) C(24) H(24b) 109.5 no . . . C(23) C(24) H(24c) 109.5 no . . . H(24a) C(24) H(24b) 109.5 no . . . H(24a) C(24) H(24c) 109.5 no . . . H(24b) C(24) H(24c) 109.5 no . . . C(23) C(25) H(25a) 109.5 no . . . C(23) C(25) H(25b) 109.5 no . . . C(23) C(25) H(25c) 109.5 no . . . H(25a) C(25) H(25b) 109.5 no . . . H(25a) C(25) H(25c) 109.5 no . . . H(25b) C(25) H(25c) 109.5 no . . . C(23) C(26) H(26a) 109.5 no . . . C(23) C(26) H(26b) 109.5 no . . . C(23) C(26) H(26c) 109.5 no . . . H(26a) C(26) H(26b) 109.5 no . . . H(26a) C(26) H(26c) 109.5 no . . . H(26b) C(26) H(26c) 109.5 no . . . C(27) C(28) H(28a) 109.5 no . . . C(27) C(28) H(28b) 109.5 no . . . C(27) C(28) H(28c) 109.5 no . . . H(28a) C(28) H(28b) 109.5 no . . . H(28a) C(28) H(28c) 109.5 no . . . H(28b) C(28) H(28c) 109.5 no . . . C(27) C(29) H(29a) 109.5 no . . . C(27) C(29) H(29b) 109.5 no . . . C(27) C(29) H(29c) 109.5 no . . . H(29a) C(29) H(29b) 109.5 no . . . H(29a) C(29) H(29c) 109.5 no . . . H(29b) C(29) H(29c) 109.5 no . . . C(27) C(30) H(30a) 109.5 no . . . C(27) C(30) H(30b) 109.5 no . . . C(27) C(30) H(30c) 109.5 no . . . H(30a) C(30) H(30b) 109.5 no . . . H(30a) C(30) H(30c) 109.5 no . . . H(30b) C(30) H(30c) 109.5 no . . . P(2) C(31) H(31a) 109.5 no . . . P(2) C(31) H(31b) 109.5 no . . . P(2) C(31) H(31c) 109.5 no . . . H(31a) C(31) H(31b) 109.5 no . . . H(31a) C(31) H(31c) 109.5 no . . . H(31b) C(31) H(31c) 109.5 no . . . Cl(4) C(32) H(32) 108.5 no . . . Cl(5) C(32) H(32) 108.5 no . . . Cl(6) C(32) H(32) 108.5 no . . . Cl(1) C(33) H(33) 108.6 no . . . Cl(2) C(33) H(33) 108.6 no . . . Cl(3) C(33) H(33) 108.6 no . . . Cl(7) C(34) H(34) 108.4 no . . . Cl(8) C(34) H(34) 108.4 no . . . Cl(9) C(34) H(34) 108.4 no . . . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 C(1) P(2) C(8) C(7) 163.2(14) ? . . . . C(1) P(2) C(8) C(9) 0.0(3) ? . . . . C(8) P(2) C(1) C(2) -162.5(13) ? . . . . C(8) P(2) C(1) C(9) -0.0(3) ? . . . . C(1) P(2) C(13) C(14) -39.5(5) ? . . . . C(1) P(2) C(13) C(18) 119.4(5) ? . . . . C(13) P(2) C(1) C(2) 86.8(13) ? . . . . C(13) P(2) C(1) C(9) -110.6(4) ? . . . . C(31) P(2) C(1) C(2) -55.4(13) ? . . . . C(31) P(2) C(1) C(9) 107.1(4) ? . . . . C(8) P(2) C(13) C(14) -124.2(5) ? . . . . C(8) P(2) C(13) C(18) 34.8(6) ? . . . . C(13) P(2) C(8) C(7) -87.1(13) ? . . . . C(13) P(2) C(8) C(9) 109.7(4) ? . . . . C(31) P(2) C(8) C(7) 54.1(14) ? . . . . C(31) P(2) C(8) C(9) -109.0(4) ? . . . . C(31) P(2) C(13) C(14) 99.0(6) ? . . . . C(31) P(2) C(13) C(18) -102.1(5) ? . . . . P(2) C(1) C(2) C(3) 163.0(10) ? . . . . P(2) C(1) C(9) C(8) 0.0(5) ? . . . . P(2) C(1) C(9) C(10) -171.9(6) ? . . . . C(2) C(1) C(9) C(8) 172.2(6) ? . . . . C(2) C(1) C(9) C(10) 0.2(7) ? . . . . C(9) C(1) C(2) C(3) 2.7(9) ? . . . . C(1) C(2) C(3) C(4) -2.9(9) ? . . . . C(2) C(3) C(4) C(10) 0.1(7) ? . . . . C(2) C(3) C(4) C(11) -176.5(7) ? . . . . C(3) C(4) C(10) C(5) -172.9(5) ? . . . . C(3) C(4) C(10) C(9) 2.7(9) ? . . . . C(3) C(4) C(11) C(12) 170.5(7) ? . . . . C(10) C(4) C(11) C(12) -6.4(7) ? . . . . C(11) C(4) C(10) C(5) 4.7(7) ? . . . . C(11) C(4) C(10) C(9) -179.6(6) ? . . . . C(6) C(5) C(10) C(4) 174.8(6) ? . . . . C(6) C(5) C(10) C(9) -0.8(9) ? . . . . C(10) C(5) C(6) C(7) -0.8(9) ? . . . . C(6) C(5) C(12) C(11) -177.5(8) ? . . . . C(12) C(5) C(6) C(7) 172.8(8) ? . . . . C(10) C(5) C(12) C(11) -3.5(7) ? . . . . C(12) C(5) C(10) C(4) -0.8(8) ? . . . . C(12) C(5) C(10) C(9) -176.4(6) ? . . . . C(5) C(6) C(7) C(8) 2.0(10) ? . . . . C(6) C(7) C(8) P(2) -162.4(10) ? . . . . C(6) C(7) C(8) C(9) -1.5(9) ? . . . . P(2) C(8) C(9) C(1) -0.0(5) ? . . . . P(2) C(8) C(9) C(10) 172.0(6) ? . . . . C(7) C(8) C(9) C(1) -172.0(6) ? . . . . C(7) C(8) C(9) C(10) -0.0(9) ? . . . . C(1) C(9) C(10) C(4) -3.1(10) ? . . . . C(1) C(9) C(10) C(5) 172.4(6) ? . . . . C(8) C(9) C(10) C(4) -174.2(6) ? . . . . C(8) C(9) C(10) C(5) 1.3(10) ? . . . . C(4) C(11) C(12) C(5) 6.0(7) ? . . . . P(2) C(13) C(14) C(15) 146.0(5) ? . . . . P(2) C(13) C(14) C(19) -40.9(8) ? . . . . P(2) C(13) C(18) C(17) -145.7(4) ? . . . . P(2) C(13) C(18) C(27) 40.1(7) ? . . . . C(14) C(13) C(18) C(17) 13.6(8) ? . . . . C(14) C(13) C(18) C(27) -160.6(5) ? . . . . C(18) C(13) C(14) C(15) -13.0(8) ? . . . . C(18) C(13) C(14) C(19) 160.1(6) ? . . . . C(13) C(14) C(15) C(16) 1.8(9) ? . . . . C(13) C(14) C(19) C(20) 0.9(9) ? . . . . C(13) C(14) C(19) C(21) -115.6(7) ? . . . . C(13) C(14) C(19) C(22) 127.8(6) ? . . . . C(15) C(14) C(19) C(20) 174.2(6) ? . . . . C(15) C(14) C(19) C(21) 57.7(7) ? . . . . C(15) C(14) C(19) C(22) -58.9(7) ? . . . . C(19) C(14) C(15) C(16) -172.0(5) ? . . . . C(14) C(15) C(16) C(17) 8.8(9) ? . . . . C(14) C(15) C(16) C(23) -174.7(5) ? . . . . C(15) C(16) C(17) C(18) -8.1(8) ? . . . . C(15) C(16) C(23) C(24) 48.0(7) ? . . . . C(15) C(16) C(23) C(25) -71.2(9) ? . . . . C(15) C(16) C(23) C(26) 168.0(6) ? . . . . C(17) C(16) C(23) C(24) -135.7(6) ? . . . . C(17) C(16) C(23) C(25) 105.0(8) ? . . . . C(17) C(16) C(23) C(26) -15.7(8) ? . . . . C(23) C(16) C(17) C(18) 175.5(5) ? . . . . C(16) C(17) C(18) C(13) -2.9(8) ? . . . . C(16) C(17) C(18) C(27) 172.0(5) ? . . . . C(13) C(18) C(27) C(28) 0.5(8) ? . . . . C(13) C(18) C(27) C(29) 115.9(6) ? . . . . C(13) C(18) C(27) C(30) -124.6(6) ? . . . . C(17) C(18) C(27) C(28) -173.9(4) ? . . . . C(17) C(18) C(27) C(29) -58.5(6) ? . . . . C(17) C(18) C(27) C(30) 61.0(7) ? . . . . loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_publ_flag _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 Cl(2) Cl(2) 3.381(6) ? . 2_667 Cl(2) C(6) 3.535(7) ? . 2_657 Cl(2) C(7) 3.488(8) ? . 2_657 Cl(3) Cl(3) 3.121(6) ? . 2_657 Cl(8) C(26) 3.413(10) ? . 1_565 C(6) Cl(2) 3.535(7) ? . 2_657 C(7) Cl(2) 3.488(8) ? . 2_657 C(26) Cl(8) 3.413(10) ? . 1_545 I(1) H(3) 3.424 ? . . I(1) H(6) 3.121 ? . 1_565 I(1) H(20b) 3.385 ? . 1_655 I(1) H(28c) 3.202 ? . 1_655 I(1) H(31b) 2.987 ? . 1_655 I(1) H(32) 2.933 ? . 1_655 I(1) H(33) 2.802 ? . . I(1) H(34) 2.811 ? . 2_666 Cl(1) H(2) 3.269 ? . . Cl(1) H(6) 3.396 ? . 1_565 Cl(1) H(7) 3.135 ? . 1_565 Cl(1) H(20a) 3.397 ? . . Cl(1) H(20c) 3.169 ? . . Cl(1) H(22a) 3.276 ? . . Cl(2) H(31a) 3.359 ? . 2_657 Cl(3) H(2) 3.275 ? . . Cl(3) H(31c) 3.331 ? . 2_657 Cl(4) H(11a) 3.169 ? . 2_657 Cl(4) H(12b) 2.972 ? . 1_465 Cl(4) H(28a) 3.437 ? . 2_557 Cl(4) H(28b) 3.385 ? . 2_557 Cl(4) H(31a) 3.552 ? . 2_557 Cl(5) H(3) 3.238 ? . 2_657 Cl(5) H(11a) 3.498 ? . 2_657 Cl(5) H(28b) 3.363 ? . 2_557 Cl(5) H(28c) 3.161 ? . 2_557 Cl(5) H(31a) 3.254 ? . 2_557 Cl(5) H(31b) 3.430 ? . . Cl(5) H(31b) 3.234 ? . 2_557 Cl(5) H(31c) 3.188 ? . . Cl(6) H(11a) 2.985 ? . 2_657 Cl(6) H(12b) 3.004 ? . 1_465 Cl(6) H(20b) 3.491 ? . . Cl(6) H(20c) 3.134 ? . . Cl(6) H(31c) 3.456 ? . . Cl(7) H(21a) 3.209 ? . . Cl(7) H(21a) 3.441 ? . 2_566 Cl(7) H(21c) 3.301 ? . 2_566 Cl(7) H(25a) 3.188 ? . 2_566 Cl(7) H(25c) 3.258 ? . . Cl(7) H(25c) 3.502 ? . 2_566 Cl(8) H(22b) 3.450 ? . 2_666 Cl(8) H(22c) 3.136 ? . 2_666 Cl(8) H(26b) 3.016 ? . 1_565 Cl(8) H(26c) 3.061 ? . 1_565 Cl(8) H(29c) 3.155 ? . 2_566 Cl(8) H(30a) 3.338 ? . 1_565 Cl(9) H(22a) 3.436 ? . 2_666 Cl(9) H(24a) 3.589 ? . . Cl(9) H(24c) 2.938 ? . . Cl(9) H(30c) 3.287 ? . 2_656 C(1) H(26a) 3.017 ? . 2_656 C(2) H(26a) 3.041 ? . 2_656 C(3) H(26a) 3.001 ? . 2_656 C(3) H(29a) 3.480 ? . 1_655 C(4) H(25b) 3.315 ? . 2_656 C(4) H(26a) 3.001 ? . 2_656 C(4) H(29a) 3.447 ? . 1_655 C(5) H(24a) 3.343 ? . 2_656 C(5) H(25b) 3.053 ? . 2_656 C(6) H(24a) 3.304 ? . 2_656 C(7) H(24a) 3.153 ? . 2_656 C(8) H(24a) 2.958 ? . 2_656 C(9) H(24a) 2.933 ? . 2_656 C(9) H(26a) 2.957 ? . 2_656 C(10) H(24a) 3.140 ? . 2_656 C(10) H(25b) 3.109 ? . 2_656 C(10) H(26a) 2.982 ? . 2_656 C(11) H(25b) 3.249 ? . 2_656 C(11) H(28b) 3.013 ? . 1_655 C(11) H(29a) 3.403 ? . 1_655 C(12) H(20c) 3.575 ? . 1_645 C(12) H(21c) 3.594 ? . 1_645 C(12) H(25b) 3.164 ? . 2_656 C(12) H(32) 3.548 ? . 1_645 C(16) H(24b) 3.018 ? . 2_656 C(17) H(24b) 2.929 ? . 2_656 C(18) H(24b) 3.328 ? . 2_656 C(20) H(12a) 3.423 ? . 1_465 C(21) H(12a) 3.100 ? . 1_465 C(21) H(25a) 3.515 ? . 2_566 C(21) H(25b) 3.481 ? . 2_566 C(21) H(25c) 3.287 ? . 2_566 C(23) H(24b) 3.548 ? . 2_656 C(24) H(24b) 3.586 ? . 2_656 C(24) H(26c) 3.476 ? . 2_656 C(24) H(30c) 3.441 ? . 2_656 C(25) H(21a) 3.469 ? . 2_566 C(25) H(21b) 3.288 ? . 2_566 C(25) H(21c) 3.527 ? . 2_566 C(26) H(24b) 3.535 ? . 2_656 C(26) H(29a) 3.354 ? . 2_556 C(28) H(11b) 3.430 ? . 1_455 C(29) H(11b) 3.549 ? . 1_455 C(29) H(26b) 3.014 ? . 2_556 C(31) H(32) 3.471 ? . . C(32) H(11a) 3.308 ? . 2_657 C(32) H(12b) 3.020 ? . 1_465 C(32) H(31b) 3.470 ? . . C(32) H(31c) 3.447 ? . . C(33) H(2) 3.508 ? . . C(33) H(6) 3.559 ? . 1_565 C(34) H(29c) 3.444 ? . 2_566 H(2) Cl(1) 3.269 ? . . H(2) Cl(3) 3.275 ? . . H(2) C(33) 3.508 ? . . H(2) H(33) 3.395 ? . . H(3) I(1) 3.424 ? . . H(3) Cl(5) 3.238 ? . 2_657 H(3) H(26a) 3.533 ? . 2_656 H(3) H(28b) 3.188 ? . 1_655 H(3) H(28c) 3.324 ? . 1_655 H(3) H(29a) 3.194 ? . 1_655 H(3) H(29c) 3.253 ? . 1_655 H(6) I(1) 3.121 ? . 1_545 H(6) Cl(1) 3.396 ? . 1_545 H(6) C(33) 3.559 ? . 1_545 H(6) H(33) 3.125 ? . 1_545 H(7) Cl(1) 3.135 ? . 1_545 H(11a) Cl(4) 3.169 ? . 2_657 H(11a) Cl(5) 3.498 ? . 2_657 H(11a) Cl(6) 2.985 ? . 2_657 H(11a) C(32) 3.308 ? . 2_657 H(11a) H(28b) 2.791 ? . 1_655 H(11b) C(28) 3.430 ? . 1_655 H(11b) C(29) 3.549 ? . 1_655 H(11b) H(21b) 3.154 ? . 1_645 H(11b) H(25a) 3.498 ? . 2_656 H(11b) H(25b) 2.870 ? . 2_656 H(11b) H(28b) 2.496 ? . 1_655 H(11b) H(29a) 2.655 ? . 1_655 H(11b) H(30b) 3.104 ? . 1_655 H(12a) C(20) 3.423 ? . 1_645 H(12a) C(21) 3.100 ? . 1_645 H(12a) H(20b) 3.189 ? . 1_645 H(12a) H(20c) 2.886 ? . 1_645 H(12a) H(21b) 2.739 ? . 1_645 H(12a) H(21c) 2.608 ? . 1_645 H(12a) H(25b) 2.815 ? . 2_656 H(12a) H(32) 3.470 ? . 1_645 H(12b) Cl(4) 2.972 ? . 1_645 H(12b) Cl(6) 3.004 ? . 1_645 H(12b) C(32) 3.020 ? . 1_645 H(12b) H(20c) 3.559 ? . 1_645 H(12b) H(32) 2.777 ? . 1_645 H(17) H(24b) 3.177 ? . 2_656 H(20a) Cl(1) 3.397 ? . . H(20b) I(1) 3.385 ? . 1_455 H(20b) Cl(6) 3.491 ? . . H(20b) H(12a) 3.189 ? . 1_465 H(20b) H(32) 3.064 ? . . H(20c) Cl(1) 3.169 ? . . H(20c) Cl(6) 3.134 ? . . H(20c) C(12) 3.575 ? . 1_465 H(20c) H(12a) 2.886 ? . 1_465 H(20c) H(12b) 3.559 ? . 1_465 H(21a) Cl(7) 3.209 ? . . H(21a) Cl(7) 3.441 ? . 2_566 H(21a) C(25) 3.469 ? . 2_566 H(21a) H(25a) 3.297 ? . 2_566 H(21a) H(25b) 3.593 ? . 2_566 H(21a) H(25c) 2.979 ? . 2_566 H(21b) C(25) 3.288 ? . 2_566 H(21b) H(11b) 3.154 ? . 1_465 H(21b) H(12a) 2.739 ? . 1_465 H(21b) H(25a) 3.031 ? . 2_566 H(21b) H(25b) 3.057 ? . 2_566 H(21b) H(25c) 3.221 ? . 2_566 H(21b) H(30b) 3.334 ? . 1_565 H(21c) Cl(7) 3.301 ? . 2_566 H(21c) C(12) 3.594 ? . 1_465 H(21c) C(25) 3.527 ? . 2_566 H(21c) H(12a) 2.608 ? . 1_465 H(21c) H(25b) 3.245 ? . 2_566 H(21c) H(25c) 3.111 ? . 2_566 H(22a) Cl(1) 3.276 ? . . H(22a) Cl(9) 3.436 ? . 2_666 H(22a) H(30b) 3.304 ? . 1_565 H(22b) Cl(8) 3.450 ? . 2_666 H(22c) Cl(8) 3.136 ? . 2_666 H(22c) H(26a) 3.548 ? . 2_656 H(22c) H(26c) 3.405 ? . 2_656 H(24a) Cl(9) 3.589 ? . . H(24a) C(5) 3.343 ? . 2_656 H(24a) C(6) 3.304 ? . 2_656 H(24a) C(7) 3.153 ? . 2_656 H(24a) C(8) 2.958 ? . 2_656 H(24a) C(9) 2.933 ? . 2_656 H(24a) C(10) 3.140 ? . 2_656 H(24a) H(30c) 3.034 ? . 2_656 H(24b) C(16) 3.018 ? . 2_656 H(24b) C(17) 2.929 ? . 2_656 H(24b) C(18) 3.328 ? . 2_656 H(24b) C(23) 3.548 ? . 2_656 H(24b) C(24) 3.586 ? . 2_656 H(24b) C(26) 3.535 ? . 2_656 H(24b) H(17) 3.177 ? . 2_656 H(24b) H(24b) 2.862 ? . 2_656 H(24b) H(26c) 2.751 ? . 2_656 H(24b) H(30c) 3.361 ? . 2_656 H(24c) Cl(9) 2.938 ? . . H(24c) H(26c) 3.358 ? . 2_656 H(24c) H(30c) 3.363 ? . 2_656 H(25a) Cl(7) 3.188 ? . 2_566 H(25a) C(21) 3.515 ? . 2_566 H(25a) H(11b) 3.498 ? . 2_656 H(25a) H(21a) 3.297 ? . 2_566 H(25a) H(21b) 3.031 ? . 2_566 H(25a) H(29a) 3.092 ? . 2_556 H(25a) H(29b) 3.513 ? . 2_556 H(25b) C(4) 3.315 ? . 2_656 H(25b) C(5) 3.053 ? . 2_656 H(25b) C(10) 3.109 ? . 2_656 H(25b) C(11) 3.249 ? . 2_656 H(25b) C(12) 3.164 ? . 2_656 H(25b) C(21) 3.481 ? . 2_566 H(25b) H(11b) 2.870 ? . 2_656 H(25b) H(12a) 2.815 ? . 2_656 H(25b) H(21a) 3.593 ? . 2_566 H(25b) H(21b) 3.057 ? . 2_566 H(25b) H(21c) 3.245 ? . 2_566 H(25b) H(29a) 3.522 ? . 2_556 H(25c) Cl(7) 3.258 ? . . H(25c) Cl(7) 3.502 ? . 2_566 H(25c) C(21) 3.287 ? . 2_566 H(25c) H(21a) 2.979 ? . 2_566 H(25c) H(21b) 3.221 ? . 2_566 H(25c) H(21c) 3.111 ? . 2_566 H(26a) C(1) 3.017 ? . 2_656 H(26a) C(2) 3.041 ? . 2_656 H(26a) C(3) 3.001 ? . 2_656 H(26a) C(4) 3.001 ? . 2_656 H(26a) C(9) 2.957 ? . 2_656 H(26a) C(10) 2.982 ? . 2_656 H(26a) H(3) 3.533 ? . 2_656 H(26a) H(22c) 3.548 ? . 2_656 H(26a) H(29a) 3.302 ? . 2_556 H(26b) Cl(8) 3.016 ? . 1_545 H(26b) C(29) 3.014 ? . 2_556 H(26b) H(29a) 2.592 ? . 2_556 H(26b) H(29b) 2.808 ? . 2_556 H(26b) H(29c) 3.160 ? . 2_556 H(26c) Cl(8) 3.061 ? . 1_545 H(26c) C(24) 3.476 ? . 2_656 H(26c) H(22c) 3.405 ? . 2_656 H(26c) H(24b) 2.751 ? . 2_656 H(26c) H(24c) 3.358 ? . 2_656 H(28a) Cl(4) 3.437 ? . 2_557 H(28b) Cl(4) 3.385 ? . 2_557 H(28b) Cl(5) 3.363 ? . 2_557 H(28b) C(11) 3.013 ? . 1_455 H(28b) H(3) 3.188 ? . 1_455 H(28b) H(11a) 2.791 ? . 1_455 H(28b) H(11b) 2.496 ? . 1_455 H(28c) I(1) 3.202 ? . 1_455 H(28c) Cl(5) 3.161 ? . 2_557 H(28c) H(3) 3.324 ? . 1_455 H(29a) C(3) 3.480 ? . 1_455 H(29a) C(4) 3.447 ? . 1_455 H(29a) C(11) 3.403 ? . 1_455 H(29a) C(26) 3.354 ? . 2_556 H(29a) H(3) 3.194 ? . 1_455 H(29a) H(11b) 2.655 ? . 1_455 H(29a) H(25a) 3.092 ? . 2_556 H(29a) H(25b) 3.522 ? . 2_556 H(29a) H(26a) 3.302 ? . 2_556 H(29a) H(26b) 2.592 ? . 2_556 H(29b) H(25a) 3.513 ? . 2_556 H(29b) H(26b) 2.808 ? . 2_556 H(29b) H(29b) 3.347 ? . 2_556 H(29c) Cl(8) 3.155 ? . 2_566 H(29c) C(34) 3.444 ? . 2_566 H(29c) H(3) 3.253 ? . 1_455 H(29c) H(26b) 3.160 ? . 2_556 H(29c) H(34) 3.055 ? . 2_566 H(30a) Cl(8) 3.338 ? . 1_545 H(30b) H(11b) 3.104 ? . 1_455 H(30b) H(21b) 3.334 ? . 1_545 H(30b) H(22a) 3.304 ? . 1_545 H(30c) Cl(9) 3.287 ? . 2_656 H(30c) C(24) 3.441 ? . 2_656 H(30c) H(24a) 3.034 ? . 2_656 H(30c) H(24b) 3.361 ? . 2_656 H(30c) H(24c) 3.363 ? . 2_656 H(31a) Cl(2) 3.359 ? . 2_657 H(31a) Cl(4) 3.552 ? . 2_557 H(31a) Cl(5) 3.254 ? . 2_557 H(31a) H(33) 3.593 ? . 2_657 H(31b) I(1) 2.987 ? . 1_455 H(31b) Cl(5) 3.430 ? . . H(31b) Cl(5) 3.234 ? . 2_557 H(31b) C(32) 3.470 ? . . H(31b) H(32) 2.841 ? . . H(31c) Cl(3) 3.331 ? . 2_657 H(31c) Cl(5) 3.188 ? . . H(31c) Cl(6) 3.456 ? . . H(31c) C(32) 3.447 ? . . H(31c) H(32) 3.218 ? . . H(32) I(1) 2.933 ? . 1_455 H(32) C(12) 3.548 ? . 1_465 H(32) C(31) 3.471 ? . . H(32) H(12a) 3.470 ? . 1_465 H(32) H(12b) 2.777 ? . 1_465 H(32) H(20b) 3.064 ? . . H(32) H(31b) 2.841 ? . . H(32) H(31c) 3.218 ? . . H(33) I(1) 2.802 ? . . H(33) H(2) 3.395 ? . . H(33) H(6) 3.125 ? . 1_565 H(33) H(31a) 3.593 ? . 2_657 H(34) I(1) 2.811 ? . 2_666 H(34) H(29c) 3.055 ? . 2_566 #============================================================================== # Additional structures and associated data_? identifiers # should be added at this point if there is more than one # structure analysis in the CIF. #============================================================================== # End of CIF #============================================================================== # Attachment '9.cif' data_9 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 716820' #============================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C16 H20 B P ' _chemical_formula_moiety 'C16 H20 B P ' _chemical_formula_weight 254.12 _chemical_melting_point ? #============================================================================== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/n' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2yn' _symmetry_Int_Tables_number 14 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 1/2-X,1/2+Y,1/2-Z 3 -X,-Y,-Z 4 1/2+X,1/2-Y,1/2+Z #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 10.421(2) _cell_length_b 7.5169(16) _cell_length_c 19.287(5) _cell_angle_alpha 90.0000 _cell_angle_beta 104.317(5) _cell_angle_gamma 90.0000 _cell_volume 1463.9(6) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 5870 _cell_measurement_theta_min 2.0 _cell_measurement_theta_max 26.4 _cell_measurement_temperature 125.1 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.18 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.09 _exptl_crystal_density_diffrn 1.153 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 544.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.167 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'Jacobson, R. (1998) Private communication' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.970 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.985 #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71075 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Saturn' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 14.63 _diffrn_reflns_number 8174 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.041 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.992 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 7 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement was performed using all reflections. The weighted R-factor (wR) and goodness of fit (S) are based on F^2^. R-factor (gt) are based on F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 2556 _reflns_number_gt 2409 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_R_factor_gt 0.0528 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1696 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_number_reflns 2556 _refine_ls_number_parameters 168 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.223 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0821P)^2^+0.8084P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_shift/su_max 0.0010 _refine_diff_density_max 0.43 _refine_diff_density_min -0.42 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.003 0.002 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; P P 0.102 0.094 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; B B 0.001 0.001 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group P(1) P 0.43273(6) 0.19862(9) 0.64032(3) 0.0225(2) Uani 1.00 1 d . . . C(1) C 0.2571(2) 0.2561(3) 0.63411(14) 0.0269(5) Uani 1.00 1 d . . . C(2) C 0.1485(2) 0.3097(3) 0.65793(16) 0.0308(6) Uani 1.00 1 d . . . C(3) C 0.0196(2) 0.3165(3) 0.60850(16) 0.0314(6) Uani 1.00 1 d . . . C(4) C -0.0001(2) 0.2713(3) 0.53715(16) 0.0292(6) Uani 1.00 1 d . . . C(5) C 0.1110(2) 0.2181(3) 0.51448(15) 0.0270(6) Uani 1.00 1 d . . . C(6) C 0.0962(2) 0.1739(3) 0.44312(15) 0.0286(6) Uani 1.00 1 d . . . C(7) C 0.2094(2) 0.1212(3) 0.42321(14) 0.0283(6) Uani 1.00 1 d . . . C(8) C 0.3370(2) 0.1129(3) 0.47376(13) 0.0258(5) Uani 1.00 1 d . . . C(9) C 0.3494(2) 0.1591(3) 0.54437(14) 0.0246(5) Uani 1.00 1 d . . . C(10) C 0.2327(2) 0.2113(3) 0.56214(15) 0.0275(6) Uani 1.00 1 d . . . C(11) C -0.1138(2) 0.2659(3) 0.47011(17) 0.0353(7) Uani 1.00 1 d . . . C(12) C -0.0510(2) 0.1991(3) 0.40773(16) 0.0338(6) Uani 1.00 1 d . . . C(13) C 0.5318(2) 0.4035(3) 0.64757(14) 0.0265(5) Uani 1.00 1 d . . . C(14) C 0.6603(2) 0.3565(4) 0.6261(2) 0.0493(8) Uani 1.00 1 d . . . C(15) C 0.5614(3) 0.4645(4) 0.72557(17) 0.0500(8) Uani 1.00 1 d . . . C(16) C 0.4574(2) 0.5477(3) 0.59852(16) 0.0341(6) Uani 1.00 1 d . . . B(1) B 0.5107(3) 0.0064(4) 0.70019(17) 0.0346(7) Uani 1.00 1 d . . . H(1a) H 0.5928 -0.0299 0.6880 0.042 Uiso 1.00 1 c R . . H(1b) H 0.4490 -0.0941 0.6931 0.042 Uiso 1.00 1 c R . . H(1c) H 0.5306 0.0442 0.7503 0.042 Uiso 1.00 1 c R . . H(2) H 0.1587 0.3418 0.7066 0.037 Uiso 1.00 1 c R . . H(3) H -0.0542 0.3534 0.6256 0.038 Uiso 1.00 1 c R . . H(7) H 0.2028 0.0895 0.3748 0.034 Uiso 1.00 1 c R . . H(8) H 0.4126 0.0756 0.4584 0.031 Uiso 1.00 1 c R . . H(11a) H -0.1531 0.3857 0.4591 0.042 Uiso 1.00 1 c R . . H(11b) H -0.1838 0.1831 0.4766 0.042 Uiso 1.00 1 c R . . H(12a) H -0.0917 0.0854 0.3875 0.041 Uiso 1.00 1 c R . . H(12b) H -0.0638 0.2884 0.3689 0.041 Uiso 1.00 1 c R . . H(14a) H 0.6386 0.3102 0.5771 0.059 Uiso 1.00 1 c R . . H(14b) H 0.7090 0.2660 0.6589 0.059 Uiso 1.00 1 c R . . H(14c) H 0.7151 0.4634 0.6288 0.059 Uiso 1.00 1 c R . . H(15a) H 0.6127 0.3726 0.7565 0.060 Uiso 1.00 1 c R . . H(15b) H 0.4780 0.4848 0.7392 0.060 Uiso 1.00 1 c R . . H(15c) H 0.6125 0.5753 0.7311 0.060 Uiso 1.00 1 c R . . H(16a) H 0.3756 0.5768 0.6125 0.041 Uiso 1.00 1 c R . . H(16b) H 0.4356 0.5050 0.5490 0.041 Uiso 1.00 1 c R . . H(16c) H 0.5130 0.6542 0.6025 0.041 Uiso 1.00 1 c R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 P(1) 0.0207(3) 0.0276(4) 0.0193(4) -0.0003(2) 0.0052(2) -0.0007(2) C(1) 0.0236(12) 0.0294(13) 0.0279(14) -0.0030(10) 0.0069(10) -0.0041(11) C(2) 0.0310(14) 0.0311(14) 0.0326(15) -0.0024(11) 0.0124(12) -0.0038(11) C(3) 0.0221(12) 0.0293(14) 0.0474(17) 0.0004(10) 0.0175(12) -0.0043(12) C(4) 0.0202(12) 0.0232(12) 0.0437(17) -0.0026(10) 0.0071(11) -0.0030(11) C(5) 0.0206(12) 0.0290(13) 0.0314(14) -0.0037(10) 0.0063(11) -0.0034(11) C(6) 0.0265(13) 0.0250(13) 0.0302(15) -0.0020(10) -0.0009(11) 0.0009(11) C(7) 0.0309(13) 0.0314(14) 0.0207(13) -0.0016(11) 0.0030(10) -0.0009(11) C(8) 0.0258(12) 0.0293(13) 0.0234(13) -0.0001(10) 0.0084(10) -0.0004(10) C(9) 0.0211(12) 0.0294(13) 0.0221(12) -0.0002(10) 0.0031(10) -0.0019(10) C(10) 0.0215(12) 0.0326(14) 0.0287(14) -0.0034(10) 0.0066(10) -0.0061(11) C(11) 0.0213(13) 0.0290(14) 0.0514(19) 0.0010(11) 0.0008(12) 0.0030(13) C(12) 0.0257(13) 0.0321(14) 0.0369(16) -0.0002(11) -0.0052(12) 0.0019(12) C(13) 0.0202(12) 0.0325(14) 0.0249(13) -0.0017(10) 0.0016(10) -0.0018(11) C(14) 0.0282(15) 0.0424(17) 0.080(2) -0.0040(13) 0.0176(15) 0.0012(18) C(15) 0.065(2) 0.0443(18) 0.0303(16) -0.0110(16) -0.0079(15) -0.0062(14) C(16) 0.0369(15) 0.0283(14) 0.0368(16) -0.0014(11) 0.0085(12) 0.0024(12) B(1) 0.0442(17) 0.0355(17) 0.0272(16) 0.0069(14) 0.0148(14) 0.0054(13) #============================================================================== _computing_data_collection CrystalClear _computing_cell_refinement CrystalClear _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution SIR88 _computing_structure_refinement SHELXL _computing_publication_material 'CrystalStructure 3.8' _computing_molecular_graphics ? #============================================================================== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ENTER SPECIAL DETAILS OF THE MOLECULAR GEOMETRY ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 P(1) C(1) 1.856(2) yes . . P(1) C(9) 1.863(2) yes . . P(1) C(13) 1.840(2) yes . . P(1) B(1) 1.902(3) yes . . C(1) C(2) 1.382(4) yes . . C(1) C(10) 1.389(3) yes . . C(2) C(3) 1.443(3) yes . . C(3) C(4) 1.383(4) yes . . C(4) C(5) 1.394(4) yes . . C(4) C(11) 1.523(3) yes . . C(5) C(6) 1.387(4) yes . . C(5) C(10) 1.371(3) yes . . C(6) C(7) 1.386(4) yes . . C(6) C(12) 1.528(3) yes . . C(7) C(8) 1.443(3) yes . . C(8) C(9) 1.380(3) yes . . C(9) C(10) 1.399(3) yes . . C(11) C(12) 1.587(4) yes . . C(13) C(14) 1.536(4) yes . . C(13) C(15) 1.530(4) yes . . C(13) C(16) 1.519(3) yes . . C(2) H(2) 0.950 no . . C(3) H(3) 0.950 no . . C(7) H(7) 0.950 no . . C(8) H(8) 0.950 no . . C(11) H(11a) 0.990 no . . C(11) H(11b) 0.990 no . . C(12) H(12a) 0.990 no . . C(12) H(12b) 0.990 no . . C(14) H(14a) 0.980 no . . C(14) H(14b) 0.980 no . . C(14) H(14c) 0.980 no . . C(15) H(15a) 0.980 no . . C(15) H(15b) 0.980 no . . C(15) H(15c) 0.980 no . . C(16) H(16a) 0.980 no . . C(16) H(16b) 0.980 no . . C(16) H(16c) 0.980 no . . B(1) H(1a) 0.980 no . . B(1) H(1b) 0.980 no . . B(1) H(1c) 0.980 no . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 C(1) P(1) C(9) 76.29(11) yes . . . C(1) P(1) C(13) 109.65(11) yes . . . C(1) P(1) B(1) 118.86(14) yes . . . C(9) P(1) C(13) 108.90(11) yes . . . C(9) P(1) B(1) 120.40(12) yes . . . C(13) P(1) B(1) 116.23(12) yes . . . P(1) C(1) C(2) 157.2(2) yes . . . P(1) C(1) C(10) 86.66(18) yes . . . C(2) C(1) C(10) 116.1(2) yes . . . C(1) C(2) C(3) 119.7(2) yes . . . C(2) C(3) C(4) 122.3(2) yes . . . C(3) C(4) C(5) 116.9(2) yes . . . C(3) C(4) C(11) 138.1(2) yes . . . C(5) C(4) C(11) 105.0(2) yes . . . C(4) C(5) C(6) 118.9(2) yes . . . C(4) C(5) C(10) 120.2(2) yes . . . C(6) C(5) C(10) 120.9(2) yes . . . C(5) C(6) C(7) 116.8(2) yes . . . C(5) C(6) C(12) 105.5(2) yes . . . C(7) C(6) C(12) 137.8(2) yes . . . C(6) C(7) C(8) 122.1(2) yes . . . C(7) C(8) C(9) 120.1(2) yes . . . P(1) C(9) C(8) 158.0(2) yes . . . P(1) C(9) C(10) 86.09(17) yes . . . C(8) C(9) C(10) 115.9(2) yes . . . C(1) C(10) C(5) 124.8(2) yes . . . C(1) C(10) C(9) 111.0(2) yes . . . C(5) C(10) C(9) 124.2(2) yes . . . C(4) C(11) C(12) 105.8(2) yes . . . C(6) C(12) C(11) 104.9(2) yes . . . P(1) C(13) C(14) 107.30(19) yes . . . P(1) C(13) C(15) 107.4(2) yes . . . P(1) C(13) C(16) 111.05(16) yes . . . C(14) C(13) C(15) 110.9(2) yes . . . C(14) C(13) C(16) 109.9(2) yes . . . C(15) C(13) C(16) 110.2(2) yes . . . C(1) C(2) H(2) 120.2 no . . . C(3) C(2) H(2) 120.1 no . . . C(2) C(3) H(3) 118.9 no . . . C(4) C(3) H(3) 118.9 no . . . C(6) C(7) H(7) 119.0 no . . . C(8) C(7) H(7) 119.0 no . . . C(7) C(8) H(8) 120.0 no . . . C(9) C(8) H(8) 119.9 no . . . C(4) C(11) H(11a) 110.6 no . . . C(4) C(11) H(11b) 110.6 no . . . C(12) C(11) H(11a) 110.6 no . . . C(12) C(11) H(11b) 110.6 no . . . H(11a) C(11) H(11b) 108.7 no . . . C(6) C(12) H(12a) 110.8 no . . . C(6) C(12) H(12b) 110.8 no . . . C(11) C(12) H(12a) 110.8 no . . . C(11) C(12) H(12b) 110.8 no . . . H(12a) C(12) H(12b) 108.8 no . . . C(13) C(14) H(14a) 109.5 no . . . C(13) C(14) H(14b) 109.5 no . . . C(13) C(14) H(14c) 109.5 no . . . H(14a) C(14) H(14b) 109.5 no . . . H(14a) C(14) H(14c) 109.5 no . . . H(14b) C(14) H(14c) 109.5 no . . . C(13) C(15) H(15a) 109.5 no . . . C(13) C(15) H(15b) 109.5 no . . . C(13) C(15) H(15c) 109.5 no . . . H(15a) C(15) H(15b) 109.5 no . . . H(15a) C(15) H(15c) 109.5 no . . . H(15b) C(15) H(15c) 109.5 no . . . C(13) C(16) H(16a) 109.5 no . . . C(13) C(16) H(16b) 109.5 no . . . C(13) C(16) H(16c) 109.5 no . . . H(16a) C(16) H(16b) 109.5 no . . . H(16a) C(16) H(16c) 109.5 no . . . H(16b) C(16) H(16c) 109.5 no . . . P(1) B(1) H(1a) 109.5 no . . . P(1) B(1) H(1b) 109.5 no . . . P(1) B(1) H(1c) 109.5 no . . . H(1a) B(1) H(1b) 109.5 no . . . H(1a) B(1) H(1c) 109.5 no . . . H(1b) B(1) H(1c) 109.5 no . . . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 C(1) P(1) C(9) C(8) 179.9(4) ? . . . . C(1) P(1) C(9) C(10) -0.49(16) ? . . . . C(9) P(1) C(1) C(2) 178.6(5) ? . . . . C(9) P(1) C(1) C(10) 0.49(16) ? . . . . C(1) P(1) C(13) C(14) -160.43(19) ? . . . . C(1) P(1) C(13) C(15) 80.3(2) ? . . . . C(1) P(1) C(13) C(16) -40.3(2) ? . . . . C(13) P(1) C(1) C(2) -75.9(5) ? . . . . C(13) P(1) C(1) C(10) 105.98(17) ? . . . . B(1) P(1) C(1) C(2) 61.2(5) ? . . . . B(1) P(1) C(1) C(10) -116.91(18) ? . . . . C(9) P(1) C(13) C(14) -78.7(2) ? . . . . C(9) P(1) C(13) C(15) 162.05(18) ? . . . . C(9) P(1) C(13) C(16) 41.5(2) ? . . . . C(13) P(1) C(9) C(8) 73.5(5) ? . . . . C(13) P(1) C(9) C(10) -106.89(17) ? . . . . B(1) P(1) C(9) C(8) -64.5(6) ? . . . . B(1) P(1) C(9) C(10) 115.16(19) ? . . . . B(1) P(1) C(13) C(14) 61.2(2) ? . . . . B(1) P(1) C(13) C(15) -58.0(2) ? . . . . B(1) P(1) C(13) C(16) -178.6(2) ? . . . . P(1) C(1) C(2) C(3) -178.0(4) ? . . . . P(1) C(1) C(10) C(5) 179.7(2) ? . . . . P(1) C(1) C(10) C(9) -0.7(2) ? . . . . C(2) C(1) C(10) C(5) 0.5(4) ? . . . . C(2) C(1) C(10) C(9) -179.9(2) ? . . . . C(10) C(1) C(2) C(3) -0.1(3) ? . . . . C(1) C(2) C(3) C(4) -0.1(3) ? . . . . C(2) C(3) C(4) C(5) -0.0(3) ? . . . . C(2) C(3) C(4) C(11) -177.8(2) ? . . . . C(3) C(4) C(5) C(6) -179.1(2) ? . . . . C(3) C(4) C(5) C(10) 0.4(3) ? . . . . C(3) C(4) C(11) C(12) 179.0(3) ? . . . . C(5) C(4) C(11) C(12) 1.1(2) ? . . . . C(11) C(4) C(5) C(6) -0.7(3) ? . . . . C(11) C(4) C(5) C(10) 178.8(2) ? . . . . C(4) C(5) C(6) C(7) -179.8(2) ? . . . . C(4) C(5) C(6) C(12) -0.0(2) ? . . . . C(4) C(5) C(10) C(1) -0.7(4) ? . . . . C(4) C(5) C(10) C(9) 179.8(2) ? . . . . C(6) C(5) C(10) C(1) 178.8(2) ? . . . . C(6) C(5) C(10) C(9) -0.7(4) ? . . . . C(10) C(5) C(6) C(7) 0.7(3) ? . . . . C(10) C(5) C(6) C(12) -179.5(2) ? . . . . C(5) C(6) C(7) C(8) -0.2(3) ? . . . . C(5) C(6) C(12) C(11) 0.7(2) ? . . . . C(7) C(6) C(12) C(11) -179.7(3) ? . . . . C(12) C(6) C(7) C(8) -179.8(2) ? . . . . C(6) C(7) C(8) C(9) -0.3(4) ? . . . . C(7) C(8) C(9) P(1) 180.0(4) ? . . . . C(7) C(8) C(9) C(10) 0.4(3) ? . . . . P(1) C(9) C(10) C(1) 0.7(2) ? . . . . P(1) C(9) C(10) C(5) -179.7(2) ? . . . . C(8) C(9) C(10) C(1) -179.5(2) ? . . . . C(8) C(9) C(10) C(5) 0.1(3) ? . . . . C(4) C(11) C(12) C(6) -1.1(2) ? . . . . loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_publ_flag _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 C(4) C(6) 3.541(3) ? . 3_556 C(5) C(12) 3.597(3) ? . 3_556 C(6) C(4) 3.541(3) ? . 3_556 C(12) C(5) 3.597(3) ? . 3_556 P(1) H(8) 3.463 ? . 3_656 C(1) H(11a) 3.270 ? . 3_566 C(1) H(12a) 3.062 ? . 3_556 C(2) H(1b) 3.355 ? . 2_556 C(2) H(1c) 3.370 ? . 2_556 C(2) H(11a) 3.224 ? . 3_566 C(2) H(12a) 3.112 ? . 3_556 C(2) H(12b) 3.154 ? . 3_566 C(2) H(15b) 3.597 ? . 2_546 C(3) H(1c) 3.365 ? . 2_556 C(3) H(11a) 3.089 ? . 3_566 C(3) H(12a) 3.110 ? . 3_556 C(3) H(12b) 3.020 ? . 3_566 C(3) H(14c) 3.473 ? . 1_455 C(4) H(11a) 3.024 ? . 3_566 C(4) H(12a) 3.087 ? . 3_556 C(5) H(11a) 3.035 ? . 3_566 C(5) H(11b) 3.104 ? . 3_556 C(5) H(12a) 3.001 ? . 3_556 C(6) H(11b) 3.119 ? . 3_556 C(7) H(1a) 3.393 ? . 3_656 C(7) H(11b) 3.048 ? . 3_556 C(7) H(14b) 3.517 ? . 3_656 C(7) H(14c) 3.430 ? . 3_666 C(7) H(15a) 3.124 ? . 4_454 C(7) H(16c) 3.490 ? . 3_666 C(8) H(1a) 3.433 ? . 3_656 C(8) H(8) 2.973 ? . 3_656 C(8) H(11b) 3.028 ? . 3_556 C(8) H(14a) 3.356 ? . 3_656 C(8) H(16c) 2.968 ? . 3_666 C(9) H(8) 3.055 ? . 3_656 C(9) H(11b) 3.068 ? . 3_556 C(10) H(11a) 3.141 ? . 3_566 C(10) H(11b) 3.069 ? . 3_556 C(10) H(12a) 2.963 ? . 3_556 C(11) H(16a) 3.037 ? . 3_566 C(14) H(3) 2.979 ? . 1_655 C(14) H(16b) 3.438 ? . 3_666 C(15) H(1a) 3.577 ? . 2_656 C(15) H(1b) 3.523 ? . 1_565 C(15) H(7) 2.919 ? . 4_555 C(16) H(1b) 3.265 ? . 1_565 C(16) H(8) 3.435 ? . 3_666 C(16) H(11a) 3.130 ? . 3_566 C(16) H(11b) 3.505 ? . 3_566 C(16) H(14a) 3.456 ? . 3_666 C(16) H(16b) 3.326 ? . 3_666 B(1) H(2) 3.074 ? . 2_546 B(1) H(3) 3.474 ? . 2_546 B(1) H(8) 3.404 ? . 3_656 B(1) H(15c) 3.416 ? . 1_545 B(1) H(16c) 3.253 ? . 1_545 H(1a) C(7) 3.393 ? . 3_656 H(1a) C(8) 3.433 ? . 3_656 H(1a) C(15) 3.577 ? . 2_646 H(1a) H(7) 2.735 ? . 3_656 H(1a) H(8) 2.832 ? . 3_656 H(1a) H(14b) 3.511 ? . 2_646 H(1a) H(15a) 3.079 ? . 2_646 H(1a) H(15c) 3.075 ? . 1_545 H(1a) H(15c) 3.182 ? . 2_646 H(1a) H(16c) 2.893 ? . 1_545 H(1b) C(2) 3.355 ? . 2_546 H(1b) C(15) 3.523 ? . 1_545 H(1b) C(16) 3.265 ? . 1_545 H(1b) H(2) 2.511 ? . 2_546 H(1b) H(3) 3.420 ? . 2_546 H(1b) H(8) 3.567 ? . 3_656 H(1b) H(15b) 3.281 ? . 1_545 H(1b) H(15c) 3.000 ? . 1_545 H(1b) H(16a) 2.921 ? . 1_545 H(1b) H(16c) 2.766 ? . 1_545 H(1c) C(2) 3.370 ? . 2_546 H(1c) C(3) 3.365 ? . 2_546 H(1c) H(2) 2.776 ? . 2_546 H(1c) H(3) 2.749 ? . 2_546 H(1c) H(12b) 2.982 ? . 4_555 H(1c) H(14b) 3.529 ? . 2_646 H(1c) H(14c) 3.126 ? . 2_646 H(2) B(1) 3.074 ? . 2_556 H(2) H(1b) 2.511 ? . 2_556 H(2) H(1c) 2.776 ? . 2_556 H(2) H(12b) 3.180 ? . 3_566 H(2) H(15b) 3.326 ? . 2_546 H(3) C(14) 2.979 ? . 1_455 H(3) B(1) 3.474 ? . 2_556 H(3) H(1b) 3.420 ? . 2_556 H(3) H(1c) 2.749 ? . 2_556 H(3) H(11a) 3.595 ? . 3_566 H(3) H(12b) 2.951 ? . 3_566 H(3) H(14a) 3.122 ? . 1_455 H(3) H(14b) 2.778 ? . 1_455 H(3) H(14c) 2.558 ? . 1_455 H(7) C(15) 2.919 ? . 4_454 H(7) H(1a) 2.735 ? . 3_656 H(7) H(11b) 3.569 ? . 3_556 H(7) H(14a) 3.444 ? . 3_656 H(7) H(14b) 2.950 ? . 3_656 H(7) H(14c) 3.473 ? . 3_666 H(7) H(15a) 2.260 ? . 4_454 H(7) H(15b) 3.100 ? . 4_454 H(7) H(15c) 2.968 ? . 4_454 H(7) H(16c) 3.470 ? . 3_666 H(8) P(1) 3.463 ? . 3_656 H(8) C(8) 2.973 ? . 3_656 H(8) C(9) 3.055 ? . 3_656 H(8) C(16) 3.435 ? . 3_666 H(8) B(1) 3.404 ? . 3_656 H(8) H(1a) 2.832 ? . 3_656 H(8) H(1b) 3.567 ? . 3_656 H(8) H(8) 2.395 ? . 3_656 H(8) H(11b) 3.538 ? . 3_556 H(8) H(14a) 2.997 ? . 3_656 H(8) H(14b) 3.449 ? . 3_656 H(8) H(16b) 3.546 ? . 3_666 H(8) H(16c) 2.561 ? . 3_666 H(11a) C(1) 3.270 ? . 3_566 H(11a) C(2) 3.224 ? . 3_566 H(11a) C(3) 3.089 ? . 3_566 H(11a) C(4) 3.024 ? . 3_566 H(11a) C(5) 3.035 ? . 3_566 H(11a) C(10) 3.141 ? . 3_566 H(11a) C(16) 3.130 ? . 3_566 H(11a) H(3) 3.595 ? . 3_566 H(11a) H(14a) 3.558 ? . 1_455 H(11a) H(16a) 2.404 ? . 3_566 H(11a) H(16b) 3.023 ? . 3_566 H(11b) C(5) 3.104 ? . 3_556 H(11b) C(6) 3.119 ? . 3_556 H(11b) C(7) 3.048 ? . 3_556 H(11b) C(8) 3.028 ? . 3_556 H(11b) C(9) 3.068 ? . 3_556 H(11b) C(10) 3.069 ? . 3_556 H(11b) C(16) 3.505 ? . 3_566 H(11b) H(7) 3.569 ? . 3_556 H(11b) H(8) 3.538 ? . 3_556 H(11b) H(14a) 3.142 ? . 1_455 H(11b) H(16a) 2.917 ? . 3_566 H(11b) H(16b) 3.462 ? . 3_566 H(12a) C(1) 3.062 ? . 3_556 H(12a) C(2) 3.112 ? . 3_556 H(12a) C(3) 3.110 ? . 3_556 H(12a) C(4) 3.087 ? . 3_556 H(12a) C(5) 3.001 ? . 3_556 H(12a) C(10) 2.963 ? . 3_556 H(12a) H(15b) 3.166 ? . 4_454 H(12b) C(2) 3.154 ? . 3_566 H(12b) C(3) 3.020 ? . 3_566 H(12b) H(1c) 2.982 ? . 4_454 H(12b) H(2) 3.180 ? . 3_566 H(12b) H(3) 2.951 ? . 3_566 H(12b) H(15a) 3.394 ? . 4_454 H(12b) H(15b) 3.348 ? . 4_454 H(12b) H(16a) 3.506 ? . 3_566 H(14a) C(8) 3.356 ? . 3_656 H(14a) C(16) 3.456 ? . 3_666 H(14a) H(3) 3.122 ? . 1_655 H(14a) H(7) 3.444 ? . 3_656 H(14a) H(8) 2.997 ? . 3_656 H(14a) H(11a) 3.558 ? . 1_655 H(14a) H(11b) 3.142 ? . 1_655 H(14a) H(16b) 2.741 ? . 3_666 H(14a) H(16c) 3.444 ? . 3_666 H(14b) C(7) 3.517 ? . 3_656 H(14b) H(1a) 3.511 ? . 2_656 H(14b) H(1c) 3.529 ? . 2_656 H(14b) H(3) 2.778 ? . 1_655 H(14b) H(7) 2.950 ? . 3_656 H(14b) H(8) 3.449 ? . 3_656 H(14b) H(15c) 2.840 ? . 2_646 H(14c) C(3) 3.473 ? . 1_655 H(14c) C(7) 3.430 ? . 3_666 H(14c) H(1c) 3.126 ? . 2_656 H(14c) H(3) 2.558 ? . 1_655 H(14c) H(7) 3.473 ? . 3_666 H(14c) H(16b) 3.407 ? . 3_666 H(15a) C(7) 3.124 ? . 4_555 H(15a) H(1a) 3.079 ? . 2_656 H(15a) H(7) 2.260 ? . 4_555 H(15a) H(12b) 3.394 ? . 4_555 H(15a) H(15c) 3.594 ? . 2_646 H(15b) C(2) 3.597 ? . 2_556 H(15b) H(1b) 3.281 ? . 1_565 H(15b) H(2) 3.326 ? . 2_556 H(15b) H(7) 3.100 ? . 4_555 H(15b) H(12a) 3.166 ? . 4_555 H(15b) H(12b) 3.348 ? . 4_555 H(15c) B(1) 3.416 ? . 1_565 H(15c) H(1a) 3.075 ? . 1_565 H(15c) H(1a) 3.182 ? . 2_656 H(15c) H(1b) 3.000 ? . 1_565 H(15c) H(7) 2.968 ? . 4_555 H(15c) H(14b) 2.840 ? . 2_656 H(15c) H(15a) 3.594 ? . 2_656 H(16a) C(11) 3.037 ? . 3_566 H(16a) H(1b) 2.921 ? . 1_565 H(16a) H(11a) 2.404 ? . 3_566 H(16a) H(11b) 2.917 ? . 3_566 H(16a) H(12b) 3.506 ? . 3_566 H(16b) C(14) 3.438 ? . 3_666 H(16b) C(16) 3.326 ? . 3_666 H(16b) H(8) 3.546 ? . 3_666 H(16b) H(11a) 3.023 ? . 3_566 H(16b) H(11b) 3.462 ? . 3_566 H(16b) H(14a) 2.741 ? . 3_666 H(16b) H(14c) 3.407 ? . 3_666 H(16b) H(16b) 2.575 ? . 3_666 H(16b) H(16c) 3.321 ? . 3_666 H(16c) C(7) 3.490 ? . 3_666 H(16c) C(8) 2.968 ? . 3_666 H(16c) B(1) 3.253 ? . 1_565 H(16c) H(1a) 2.893 ? . 1_565 H(16c) H(1b) 2.766 ? . 1_565 H(16c) H(7) 3.470 ? . 3_666 H(16c) H(8) 2.561 ? . 3_666 H(16c) H(14a) 3.444 ? . 3_666 H(16c) H(16b) 3.321 ? . 3_666 #============================================================================== # Additional structures and associated data_? identifiers # should be added at this point if there is more than one # structure analysis in the CIF. #============================================================================== # End of CIF #==============================================================================