# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2010 data_global _journal_coden_Cambridge 222 _journal_volume ? _journal_page_first ? _journal_year ? loop_ _publ_author_name 'Schmitt, Wolfgang' _publ_contact_author_name 'Schmitt, Wolfgang' _publ_contact_author_email schmittw@tcd.ie _publ_section_title ; Aggregation of dinuclear {Fe2hpdta} units to form polynuclear oxy/hydroxy-bridged Fe(III) coordination complexes ; # Attachment '- Compound2.CIF' data_a _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 781103' #TrackingRef '- Compound2.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C68 H116 Fe18 N36 O82' _chemical_formula_weight 3755.28 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting ? _symmetry_space_group_name_H-M p-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 17.0895(13) _cell_length_b 23.847(2) _cell_length_c 24.049(2) _cell_angle_alpha 64.4540(10) _cell_angle_beta 81.699(2) _cell_angle_gamma 87.770(2) _cell_volume 8746.9(12) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 200(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description unsymmetrical _exptl_crystal_colour 'dark red' _exptl_crystal_size_max 0.2 _exptl_crystal_size_mid 0.2 _exptl_crystal_size_min 0.2 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.426 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3800 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.533 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.736 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.743 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker AXS Inc., 2000)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 200(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 36718 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0722 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1787 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -28 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_theta_min 1.01 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 30833 _reflns_number_gt 13706 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1157P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 30833 _refine_ls_number_parameters 1842 _refine_ls_number_restraints 233 _refine_ls_R_factor_all 0.1536 _refine_ls_R_factor_gt 0.0788 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2355 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2082 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.953 _refine_ls_restrained_S_all 0.951 _refine_ls_shift/su_max 0.013 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Fe1 Fe 0.40722(8) 0.46829(6) 0.81068(6) 0.0246(3) Uani 1 1 d . . . Fe2 Fe 0.48480(9) 0.58405(7) 0.78870(6) 0.0295(4) Uani 1 1 d . . . Fe3 Fe 0.29129(9) 0.50579(7) 0.88822(6) 0.0325(4) Uani 1 1 d . . . Fe4 Fe 0.53707(9) 0.53125(7) 0.67262(6) 0.0270(3) Uani 1 1 d . . . Fe5 Fe 0.29374(9) 0.34488(7) 0.92710(6) 0.0298(4) Uani 1 1 d . . . Fe6 Fe 0.33399(9) 0.50411(7) 0.67278(6) 0.0286(4) Uani 1 1 d . . . Fe7 Fe 0.50080(8) 0.34751(7) 0.91789(6) 0.0278(3) Uani 1 1 d . . . Fe8 Fe 0.33232(8) 0.36928(7) 0.76375(6) 0.0275(3) Uani 1 1 d . . . Fe9 Fe 0.53655(8) 0.36736(7) 0.78473(6) 0.0278(3) Uani 1 1 d . . . Fe10 Fe 0.15157(8) 0.04547(7) 0.67929(6) 0.0271(3) Uani 1 1 d . . . Fe11 Fe 0.25471(9) 0.14567(7) 0.58418(6) 0.0338(4) Uani 1 1 d . . . Fe12 Fe 0.03346(9) 0.12333(8) 0.60543(7) 0.0377(4) Uani 1 1 d . . . Fe13 Fe 0.34648(9) 0.00349(7) 0.66064(6) 0.0308(4) Uani 1 1 d . . . Fe14 Fe -0.03824(9) 0.02097(7) 0.75958(6) 0.0345(4) Uani 1 1 d . . . Fe15 Fe 0.19387(9) -0.07507(7) 0.63549(6) 0.0319(4) Uani 1 1 d . . . Fe16 Fe 0.11792(9) 0.06426(7) 0.81693(6) 0.0307(4) Uani 1 1 d . . . Fe17 Fe 0.09236(9) -0.10485(7) 0.75785(6) 0.0347(4) Uani 1 1 d . . . Fe18 Fe 0.22804(9) -0.03489(7) 0.81289(6) 0.0310(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3896(4) 0.5390(3) 0.8344(3) 0.0314(16) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.4903(4) 0.5299(3) 0.7482(3) 0.0240(15) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3195(4) 0.4295(3) 0.8833(3) 0.0300(16) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.3488(4) 0.4548(3) 0.7571(3) 0.0267(15) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.4824(4) 0.4070(3) 0.8382(3) 0.0276(16) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4418(4) 0.3400(3) 0.7634(3) 0.0284(16) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.5427(4) 0.4394(3) 0.7009(3) 0.0301(16) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.3215(4) 0.3215(3) 0.8557(3) 0.0359(18) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.3383(4) 0.4217(3) 0.6701(3) 0.0307(16) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.5382(4) 0.2974(3) 0.8702(3) 0.0324(17) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.4432(4) 0.5308(3) 0.6313(3) 0.0281(16) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.6561(4) 0.5297(3) 0.6757(3) 0.0358(18) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.5439(4) 0.6268(3) 0.6302(3) 0.0337(17) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.7660(5) 0.4913(5) 0.6475(4) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.5823(5) 0.7161(3) 0.5483(3) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.2131(4) 0.5019(3) 0.6786(3) 0.0373(18) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1113(5) 0.5098(4) 0.6269(4) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.3199(4) 0.5873(3) 0.6768(3) 0.0420(19) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.3099(7) 0.6898(4) 0.6213(4) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.3946(4) 0.3070(3) 0.9548(3) 0.0328(17) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.2614(4) 0.3569(3) 1.0063(3) 0.0401(19) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.2075(6) 0.3179(4) 1.1062(4) 0.081(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.1794(4) 0.3373(4) 0.9184(3) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.1019(5) 0.2721(4) 0.9023(4) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.6187(4) 0.3649(3) 0.9189(3) 0.0358(18) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.7316(5) 0.3170(4) 0.9453(4) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.4774(4) 0.3999(3) 0.9662(3) 0.0351(17) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.4687(8) 0.3998(5) 1.0578(4) 0.103(4) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.1449(4) 0.1259(3) 0.6033(3) 0.0353(17) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.2673(4) 0.0624(3) 0.6434(3) 0.0311(16) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.0337(4) 0.0574(3) 0.6880(3) 0.0303(16) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.1387(4) -0.0323(3) 0.6798(3) 0.0287(16) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.1706(4) 0.0382(3) 0.7577(3) 0.0287(16) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.1627(4) -0.1042(3) 0.8164(3) 0.0384(18) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.3039(4) -0.0488(3) 0.7494(3) 0.0333(17) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.0130(4) -0.0612(3) 0.7932(3) 0.0359(18) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.1665(4) -0.1494(3) 0.7179(3) 0.0337(17) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.1545(4) -0.0175(3) 0.8764(3) 0.0326(17) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.3053(4) -0.0629(3) 0.6425(3) 0.0320(17) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.4052(5) 0.0501(3) 0.5723(3) 0.0416(19) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.5180(5) 0.0727(4) 0.5092(4) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.4268(4) 0.0390(3) 0.6931(3) 0.0398(19) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.5120(5) 0.0082(4) 0.7622(4) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.1023(4) -0.1057(3) 0.6056(3) 0.0377(18) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.0630(5) -0.1884(4) 0.5942(4) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.2094(4) -0.0060(3) 0.5467(3) 0.0374(18) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.2574(6) 0.0183(4) 0.4506(4) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.0071(4) 0.0382(3) 0.8232(3) 0.0338(17) Uani 1 1 d . . . O49 O -0.1187(5) -0.0203(4) 0.7334(3) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O50 O -0.1988(6) -0.1035(6) 0.7684(4) 0.100(4) Uani 1 1 d . . . O51 O -0.1031(4) 0.1009(4) 0.7347(3) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O52 O -0.2084(5) 0.1503(6) 0.7527(4) 0.087(4) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.2075(4) 0.1063(3) 0.8365(3) 0.0380(18) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.2513(4) 0.1189(4) 0.9140(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.0922(4) 0.1508(3) 0.7575(3) 0.0370(18) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.0203(5) 0.2329(4) 0.7503(4) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.0456(7) -0.1427(5) 1.0067(5) 0.093(4) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.1125(6) -0.1737(5) 0.9454(4) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . O63 O -0.0039(7) -0.1417(7) 0.9278(5) 0.106(5) Uani 1 1 d . . . O71 O 0.4702(5) 0.2956(4) 0.6723(4) 0.054(2) Uani 1 1 d . A . O72 O 0.5031(5) 0.3255(4) 0.5739(3) 0.054(2) Uani 1 1 d . A . O81 O 0.8053(6) 0.0504(4) 1.0035(4) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . O82 O 0.8096(7) 0.1187(6) 0.9065(4) 0.104(4) Uani 1 1 d . . . O83 O 0.7453(6) 0.1402(6) 0.9787(5) 0.091(4) Uani 1 1 d . . . O91 O 0.2164(9) 0.4097(5) 0.5650(7) 0.129(5) Uani 1 1 d . . . O92 O 0.1977(8) 0.3212(6) 0.5744(6) 0.115(4) Uani 1 1 d . . . O93 O 0.2924(8) 0.3365(7) 0.6116(5) 0.113(5) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.4567(6) 0.5636(5) 0.5651(4) 0.029(2) Uani 1 1 d U . . H1A H 0.4621 0.6082 0.5533 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.5361(6) 0.5402(5) 0.5430(4) 0.033(2) Uani 1 1 d U . . H2A H 0.5325 0.4958 0.5551 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.5492 0.5615 0.4981 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.6641(6) 0.5143(5) 0.5843(5) 0.037(2) Uani 1 1 d U . . H3A H 0.7034 0.5298 0.5474 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.6480 0.4725 0.5929 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.6979(7) 0.5133(6) 0.6369(5) 0.040(3) Uani 1 1 d U . . C5 C 0.6206(7) 0.6200(5) 0.5448(5) 0.038(3) Uani 1 1 d U . . H5A H 0.6118 0.6380 0.5017 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.6770 0.6227 0.5452 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.5788(7) 0.6583(5) 0.5756(5) 0.040(3) Uani 1 1 d U . . C7 C 0.3845(6) 0.5516(5) 0.5401(4) 0.030(2) Uani 1 1 d U . . H7A H 0.3857 0.5801 0.4966 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.3845 0.5094 0.5439 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.2417(6) 0.5353(6) 0.5690(5) 0.046(3) Uani 1 1 d U . . H8A H 0.2544 0.4996 0.5603 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.2185 0.5663 0.5343 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.1826(7) 0.5156(5) 0.6295(5) 0.039(3) Uani 1 1 d U . . C10 C 0.3047(7) 0.6259(5) 0.5687(5) 0.042(3) Uani 1 1 d U . . H10A H 0.2528 0.6395 0.5571 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.3437 0.6521 0.5345 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.3139(7) 0.6354(6) 0.6257(5) 0.043(3) Uani 1 1 d U . . C12 C 0.3908(6) 0.2548(5) 1.0137(4) 0.032(2) Uani 1 1 d U . . H12A H 0.3727 0.2692 1.0458 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.3242(7) 0.2118(5) 1.0140(5) 0.041(3) Uani 1 1 d U . . H13A H 0.3406 0.1962 0.9830 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.3141 0.1766 1.0545 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.2095(7) 0.2545(6) 1.0538(5) 0.049(3) Uani 1 1 d U . . H14A H 0.2221 0.2195 1.0910 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.1530 0.2525 1.0534 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.2288(7) 0.3122(6) 1.0574(5) 0.052(3) Uani 1 1 d U . . C16 C 0.2007(7) 0.2266(5) 0.9693(5) 0.045(3) Uani 1 1 d U . . H16A H 0.1633 0.1952 1.0001 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.2323 0.2085 0.9447 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.1570(7) 0.2821(6) 0.9277(5) 0.047(3) Uani 1 1 d U . . C18 C 0.4673(6) 0.2269(5) 1.0256(5) 0.034(2) Uani 1 1 d U . . H18A H 0.4813 0.2035 1.0013 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.4652 0.1986 1.0694 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.6098(6) 0.2635(5) 0.9977(5) 0.037(2) Uani 1 1 d U . . H19A H 0.6135 0.2309 0.9836 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.6310 0.2478 1.0368 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.6582(7) 0.3170(5) 0.9519(5) 0.036(2) Uani 1 1 d U . . C21 C 0.5153(7) 0.3084(5) 1.0504(4) 0.038(3) Uani 1 1 d U . . H21A H 0.5261 0.2885 1.0912 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.4841(7) 0.3739(5) 1.0245(5) 0.041(3) Uani 1 1 d U . . C23 C 0.6340(8) 0.5273(8) 0.8405(6) 0.086(5) Uani 1 1 d U . . H23A H 0.6656 0.5142 0.8742 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.6394 0.4971 0.8233 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.6627(8) 0.5872(8) 0.7929(6) 0.085(5) Uani 1 1 d U . . H24A H 0.7137 0.5821 0.7722 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.6709 0.6140 0.8127 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.4216(11) 0.7147(6) 0.7244(6) 0.085(5) Uani 1 1 d U . . H25A H 0.4332 0.7507 0.6847 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.3665 0.7158 0.7407 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.4718(12) 0.7162(8) 0.7674(8) 0.104(5) Uani 1 1 d U . . H26A H 0.4952 0.7530 0.7620 0.125 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.1514(8) 0.5045(9) 0.8302(7) 0.090(5) Uani 1 1 d U . . H27A H 0.1305 0.4921 0.8036 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.1128(8) 0.4888(9) 0.8905(7) 0.091(5) Uani 1 1 d U . . H28A H 0.0741 0.4555 0.9019 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.0851 0.5245 0.8921 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.3417(12) 0.5396(8) 0.9829(8) 0.105(5) Uani 1 1 d U . . H29A H 0.3811 0.5448 1.0033 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.2898(11) 0.5829(8) 0.9594(8) 0.098(5) Uani 1 1 d U . . H30A H 0.2738 0.6095 0.9777 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.2166(7) 0.2748(6) 0.7686(5) 0.049(3) Uani 1 1 d U . . H31A H 0.2053 0.2512 0.8134 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 0.1997 0.2499 0.7493 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.1725(7) 0.3336(6) 0.7491(6) 0.049(3) Uani 1 1 d U . . H32A H 0.1777 0.3546 0.7040 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 0.1168 0.3246 0.7653 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.6951(7) 0.3339(7) 0.7342(6) 0.061(3) Uani 1 1 d U . . H33A H 0.7294 0.3009 0.7331 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.7046 0.3694 0.6938 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.7126(7) 0.3510(7) 0.7814(6) 0.060(3) Uani 1 1 d U . . H34A H 0.7654 0.3696 0.7702 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.7109 0.3142 0.8207 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.3640(7) -0.0936(5) 0.6198(5) 0.039(2) Uani 1 1 d U . . H35A H 0.3864 -0.0649 0.5774 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.4290(7) -0.1105(5) 0.6608(5) 0.044(3) Uani 1 1 d U . . H36A H 0.4085 -0.1396 0.7030 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.4720 -0.1298 0.6450 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.5119(7) -0.0169(6) 0.6042(5) 0.049(3) Uani 1 1 d U . . H37A H 0.5312 -0.0435 0.5843 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 0.5570 -0.0039 0.6165 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.4777(7) 0.0387(6) 0.5583(5) 0.042(3) Uani 1 1 d U . . C39 C 0.4886(7) -0.0601(5) 0.7166(5) 0.043(3) Uani 1 1 d U . . H39A H 0.5446 -0.0686 0.7130 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.4617 -0.0946 0.7528 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.4756(7) 0.0006(6) 0.7242(5) 0.044(3) Uani 1 1 d U . . C41 C 0.3263(7) -0.1499(5) 0.6177(5) 0.040(3) Uani 1 1 d U . . H41A H 0.3627 -0.1663 0.5939 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H41B H 0.3125 -0.1824 0.6595 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.1988(7) -0.1798(5) 0.6020(6) 0.050(3) Uani 1 1 d U . . H42A H 0.2024 -0.2124 0.6433 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 0.2126 -0.1972 0.5722 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.1153(7) -0.1566(6) 0.5988(5) 0.045(3) Uani 1 1 d U . . C44 C 0.2712(7) -0.0838(5) 0.5200(5) 0.039(3) Uani 1 1 d U . . H44A H 0.3276 -0.0829 0.5063 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H44B H 0.2448 -0.1003 0.4969 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.2460(7) -0.0197(6) 0.5037(5) 0.041(3) Uani 1 1 d U . . C46 C -0.0518(6) 0.0465(5) 0.8677(4) 0.034(2) Uani 1 1 d U . . H46A H -0.0790 0.0856 0.8478 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C47 C -0.1106(6) -0.0088(5) 0.8921(4) 0.037(2) Uani 1 1 d U . . H47A H -0.0838 -0.0477 0.9113 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H47B H -0.1522 -0.0060 0.9227 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C48 C -0.1721(8) -0.0653(6) 0.8416(5) 0.060(3) Uani 1 1 d U . . H48A H -0.2269 -0.0732 0.8608 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H48B H -0.1410 -0.0988 0.8674 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C49 C -0.1645(8) -0.0633(7) 0.7764(6) 0.061(3) Uani 1 1 d U . . C50 C -0.2053(7) 0.0426(6) 0.8167(5) 0.057(3) Uani 1 1 d U . . H50A H -0.2297 0.0500 0.8519 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H50B H -0.2462 0.0275 0.8022 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C51 C -0.1701(8) 0.1036(7) 0.7648(6) 0.057(3) Uani 1 1 d U . . C52 C -0.0101(6) 0.0478(5) 0.9179(4) 0.033(2) Uani 1 1 d U . . H52A H -0.0457 0.0608 0.9451 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H52B H 0.0085 0.0067 0.9427 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.1158(6) 0.0900(5) 0.9281(5) 0.036(2) Uani 1 1 d U . . H53A H 0.1148 0.0486 0.9618 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H53B H 0.1016 0.1191 0.9460 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.1979(7) 0.1061(5) 0.8914(5) 0.039(3) Uani 1 1 d U . . C55 C 0.0340(6) 0.1592(5) 0.8511(5) 0.040(3) Uani 1 1 d U . . H55A H 0.0617 0.1858 0.8634 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H55B H -0.0222 0.1620 0.8631 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 0.0507(7) 0.1842(6) 0.7797(5) 0.040(3) Uani 1 1 d U . . C57 C 0.2416(12) 0.2277(7) 0.4487(7) 0.101(5) Uani 1 1 d U . . H57A H 0.1859 0.2268 0.4448 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H57B H 0.2663 0.2634 0.4126 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.2760(12) 0.1734(7) 0.4479(7) 0.101(5) Uani 1 1 d U . . H58A H 0.2933 0.1707 0.4107 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.3225(7) 0.1751(6) 0.6750(5) 0.050(3) Uani 1 1 d U . . H59A H 0.3284 0.1312 0.7007 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H59B H 0.3247 0.1973 0.7004 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.3905(8) 0.1987(6) 0.6199(6) 0.057(3) Uani 1 1 d U . . H60A H 0.3892 0.2435 0.5973 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H60B H 0.4411 0.1880 0.6352 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.0066(13) 0.2557(7) 0.5841(7) 0.108(5) Uani 1 1 d U . . H62A H 0.0036 0.2916 0.5903 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C63 C -0.0294(8) 0.0276(6) 0.5721(6) 0.059(3) Uani 1 1 d U . . H63A H -0.0327 -0.0053 0.6141 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H63B H -0.0293 0.0086 0.5437 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C64 C -0.0983(8) 0.0674(6) 0.5675(5) 0.057(3) Uani 1 1 d U . . H64A H -0.1467 0.0422 0.5829 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H64B H -0.0998 0.0965 0.5245 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C65 C -0.0314(8) -0.2080(7) 0.8169(6) 0.068(4) Uani 1 1 d U . . H65A H -0.0730 -0.1861 0.8307 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H65B H -0.0431 -0.2523 0.8398 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C66 C -0.0280(9) -0.1893(6) 0.7497(5) 0.067(4) Uani 1 1 d U . . H66A H -0.0793 -0.1959 0.7405 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H66B H 0.0103 -0.2139 0.7366 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.3689(7) -0.0797(6) 0.8860(5) 0.050(3) Uani 1 1 d U . . H67A H 0.4056 -0.0828 0.8528 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H67B H 0.3885 -0.1036 0.9253 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C68 C 0.3585(7) -0.0097(5) 0.8743(5) 0.045(3) Uani 1 1 d U . . H68A H 0.3251 -0.0072 0.9094 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H68B H 0.4096 0.0095 0.8696 0.054 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.5960(5) 0.5542(4) 0.5737(3) 0.0260(19) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.3139(5) 0.5610(4) 0.5771(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.2508(5) 0.2483(4) 0.9996(3) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.5280(5) 0.2774(4) 1.0082(3) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.5520(5) 0.5296(4) 0.8645(3) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . H5C H 0.5324 0.5120 0.9032 0.038 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.6088(5) 0.6189(4) 0.7447(4) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.6230 0.6456 0.7069 0.054 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.4358(6) 0.6566(4) 0.7157(4) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H7C H 0.4249 0.6530 0.6836 0.053 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.4834(7) 0.6592(4) 0.8176(4) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H8C H 0.4891 0.6547 0.8542 0.065 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.2217(5) 0.5392(4) 0.8108(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.2356 0.5689 0.7745 0.053 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 0.1727(6) 0.4678(5) 0.9364(4) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . H10C H 0.1616 0.4445 0.9756 0.070 Uiso 1 1 calc R . . N11 N 0.3334(6) 0.4835(5) 0.9752(4) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.3437 0.4468 1.0013 0.059 Uiso 1 1 calc R . . N12 N 0.2578(6) 0.5885(5) 0.9037(4) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . H12B H 0.2307 0.6188 0.8811 0.057 Uiso 1 1 calc R . . N13 N 0.3013(5) 0.2885(4) 0.7503(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . H13C H 0.3342 0.2678 0.7363 0.049 Uiso 1 1 calc R . . N14 N 0.2052(5) 0.3737(4) 0.7733(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H14C H 0.1774 0.3956 0.7890 0.041 Uiso 1 1 calc R . . N15 N 0.6076(5) 0.3116(4) 0.7479(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.5903 0.2817 0.7417 0.050 Uiso 1 1 calc R . . N16 N 0.6541(5) 0.3956(4) 0.7879(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H16C H 0.6651 0.4282 0.7923 0.041 Uiso 1 1 calc R . . N17 N 0.4571(5) -0.0533(4) 0.6602(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . N18 N 0.2552(5) -0.1277(4) 0.5880(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . N19 N -0.1442(5) -0.0059(5) 0.8375(4) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . N20 N 0.0581(5) 0.0928(4) 0.8864(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . N21 N 0.2484(6) 0.2364(4) 0.5059(4) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H21B H 0.2497 0.2716 0.5076 0.066 Uiso 1 1 calc R . . N22 N 0.2833(5) 0.1226(4) 0.5065(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.2977 0.0862 0.5105 0.047 Uiso 1 1 calc R . . N23 N 0.2460(5) 0.1849(4) 0.6518(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . H23C H 0.2057 0.2026 0.6627 0.051 Uiso 1 1 calc R . . N24 N 0.3811(5) 0.1704(4) 0.5798(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . H24C H 0.4197 0.1635 0.5565 0.050 Uiso 1 1 calc R . . N25 N 0.0245(6) 0.2052(5) 0.5168(4) 0.056(3) Uani 1 1 d U . . H25C H 0.0275 0.2047 0.4810 0.067 Uiso 1 1 calc R . . N26 N 0.0043(6) 0.1926(4) 0.6371(4) 0.050(3) Uani 1 1 d U . . H26B H -0.0073 0.1854 0.6757 0.060 Uiso 1 1 calc R . . N27 N 0.0436(5) 0.0639(5) 0.5571(4) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H27B H 0.0847 0.0621 0.5327 0.054 Uiso 1 1 calc R . . N28 N -0.0905(5) 0.1013(5) 0.6054(4) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . H28C H -0.1302 0.1114 0.6253 0.056 Uiso 1 1 calc R . . N29 N 0.0447(6) -0.1933(4) 0.8288(4) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H29B H 0.0677 -0.2168 0.8601 0.062 Uiso 1 1 calc R . . N30 N -0.0037(6) -0.1206(5) 0.7155(4) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H30B H -0.0243 -0.0930 0.6848 0.066 Uiso 1 1 calc R . . N31 N 0.2864(5) -0.1032(4) 0.8875(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . H31C H 0.2659 -0.1387 0.9141 0.049 Uiso 1 1 calc R . . N32 N 0.3228(5) 0.0220(4) 0.8184(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H32C H 0.3367 0.0588 0.7904 0.044 Uiso 1 1 calc R . . N61 N 0.0477(9) -0.1501(5) 0.9587(5) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . N71 N 0.4995(7) 0.3335(5) 0.6206(4) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . N81 N 0.7839(6) 0.1013(6) 0.9641(5) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . N91 N 0.2366(8) 0.3544(6) 0.5855(5) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . O1W O -0.0834(6) -0.1487(6) 0.5806(5) 0.098(4) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.3390(9) 0.7873(5) 0.5012(6) 0.132(5) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.1802(8) 0.0983(6) 0.3516(5) 0.121(5) Uani 1 1 d . . . O4W O -0.1389(7) 0.2431(6) 0.7967(7) 0.119(4) Uani 1 1 d . . . O5W O -0.3586(12) 0.1688(7) 0.7991(12) 0.299(17) Uani 1 1 d . . . O6W O -0.1434(10) 0.2460(8) 0.9184(7) 0.174(7) Uani 1 1 d . . . O7W O -0.3482(9) -0.1592(8) 0.8286(6) 0.172(7) Uani 1 1 d . . . O10W O 0.3121(12) 0.7914(11) 0.8242(13) 0.304(15) Uani 1 1 d . . . O12W O 0.8024(12) 0.4403(9) 0.8668(9) 0.202(8) Uani 1 1 d . . . C61 C 0.0130(14) 0.2579(8) 0.5279(8) 0.121(5) Uani 1 1 d U . . H61A H 0.0097 0.2962 0.4942 0.145 Uiso 1 1 calc R . . O11W O 0.1908(13) 0.7883(13) 0.4612(11) 0.272(14) Uani 1 1 d . . . O13W O 0.1976(16) 0.4442(10) 1.0812(11) 0.257(11) Uani 1 1 d . . . O14W O -0.3688(15) 0.1904(12) 0.8979(9) 0.265(13) Uani 1 1 d . . . O73A O 0.548(3) 0.3755(12) 0.6211(8) 0.070(12) Uani 0.61(6) 1 d P A 1 O73B O 0.485(4) 0.3928(13) 0.6117(11) 0.063(19) Uani 0.39(6) 1 d P A 2 O9W O 0.3884(10) 0.1789(9) 0.8377(10) 0.288(16) Uani 1 1 d . . . O8W O -0.3097(14) -0.0557(11) 0.9636(11) 0.251(10) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Fe1 0.0293(8) 0.0259(8) 0.0183(7) -0.0093(6) -0.0021(6) -0.0019(7) Fe2 0.0408(9) 0.0260(8) 0.0220(7) -0.0103(6) -0.0036(7) -0.0059(7) Fe3 0.0352(9) 0.0372(9) 0.0252(7) -0.0148(7) -0.0006(7) 0.0025(7) Fe4 0.0326(9) 0.0274(8) 0.0190(7) -0.0085(6) -0.0012(6) -0.0051(7) Fe5 0.0312(9) 0.0327(9) 0.0215(7) -0.0091(7) 0.0021(6) -0.0058(7) Fe6 0.0320(9) 0.0313(8) 0.0217(7) -0.0101(7) -0.0050(6) -0.0022(7) Fe7 0.0318(9) 0.0293(8) 0.0212(7) -0.0096(7) -0.0031(6) -0.0026(7) Fe8 0.0307(9) 0.0295(8) 0.0220(7) -0.0107(7) -0.0019(6) -0.0067(7) Fe9 0.0294(8) 0.0313(8) 0.0231(7) -0.0125(7) -0.0019(6) -0.0015(7) Fe10 0.0301(8) 0.0305(8) 0.0182(7) -0.0084(6) 0.0001(6) -0.0101(7) Fe11 0.0379(9) 0.0284(8) 0.0271(8) -0.0057(7) 0.0034(7) -0.0133(7) Fe12 0.0388(10) 0.0417(10) 0.0260(8) 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-0.038(9) -0.005(10) C59 0.072(8) 0.039(6) 0.047(6) -0.026(5) -0.008(6) -0.006(6) C60 0.057(7) 0.044(6) 0.067(7) -0.022(6) -0.003(6) -0.007(6) C62 0.215(14) 0.047(7) 0.060(7) -0.018(5) -0.034(10) 0.018(9) C63 0.069(8) 0.064(8) 0.052(6) -0.032(6) -0.008(6) -0.013(6) C64 0.065(8) 0.068(8) 0.037(6) -0.017(6) -0.017(6) -0.004(6) C65 0.087(9) 0.072(8) 0.050(6) -0.028(6) -0.010(6) -0.040(7) C66 0.089(8) 0.071(8) 0.048(6) -0.027(6) -0.012(6) -0.047(7) C67 0.052(7) 0.061(7) 0.031(5) -0.010(5) -0.013(5) -0.005(6) C68 0.049(6) 0.054(6) 0.034(5) -0.017(5) -0.023(5) -0.002(6) N1 0.028(5) 0.028(5) 0.026(4) -0.017(4) 0.000(4) 0.002(4) N2 0.031(5) 0.036(5) 0.024(4) -0.013(4) -0.005(4) -0.006(4) N3 0.030(5) 0.041(5) 0.020(4) -0.011(4) -0.006(4) -0.009(4) N4 0.039(5) 0.033(5) 0.023(4) -0.016(4) -0.003(4) 0.000(4) N5 0.041(6) 0.032(5) 0.017(4) -0.005(4) -0.006(4) -0.008(4) N6 0.039(6) 0.054(6) 0.026(5) -0.002(5) 0.002(4) -0.019(5) N7 0.083(8) 0.033(5) 0.019(4) -0.012(4) -0.015(5) 0.008(5) N8 0.102(9) 0.029(5) 0.033(5) -0.012(5) -0.015(6) 0.005(6) N9 0.046(6) 0.054(6) 0.029(5) -0.012(5) -0.011(4) -0.015(5) N10 0.039(6) 0.076(8) 0.041(6) -0.011(6) 0.007(5) 0.001(6) N11 0.078(8) 0.045(6) 0.032(5) -0.020(5) -0.019(5) 0.019(6) N12 0.059(7) 0.051(6) 0.045(6) -0.032(5) -0.010(5) 0.023(5) N13 0.045(6) 0.031(5) 0.053(6) -0.021(5) -0.012(5) -0.007(5) N14 0.031(5) 0.036(5) 0.041(5) -0.020(4) -0.010(4) 0.001(4) N15 0.034(6) 0.054(6) 0.043(5) -0.030(5) 0.004(4) -0.001(5) N16 0.020(5) 0.048(6) 0.042(5) -0.026(5) -0.005(4) -0.002(4) N17 0.040(6) 0.035(5) 0.036(5) -0.017(4) -0.001(4) -0.010(4) N18 0.037(5) 0.046(6) 0.031(5) -0.020(4) -0.008(4) -0.001(5) N19 0.039(6) 0.063(7) 0.024(5) -0.015(5) 0.001(4) -0.022(5) N20 0.034(5) 0.047(6) 0.034(5) -0.021(5) -0.009(4) -0.013(4) N21 0.086(8) 0.021(5) 0.036(5) 0.007(4) -0.003(5) -0.017(5) N22 0.054(6) 0.033(5) 0.021(4) -0.006(4) 0.007(4) -0.016(5) N23 0.037(6) 0.031(5) 0.060(6) -0.021(5) 0.001(5) 0.000(4) N24 0.038(6) 0.053(6) 0.038(5) -0.025(5) 0.009(4) -0.027(5) N25 0.075(8) 0.060(7) 0.022(5) -0.009(5) -0.004(5) -0.002(6) N26 0.059(7) 0.042(6) 0.045(5) -0.015(4) -0.014(5) 0.011(5) N27 0.033(6) 0.071(7) 0.042(5) -0.033(5) -0.005(4) -0.007(5) N28 0.035(6) 0.060(7) 0.035(5) -0.011(5) -0.007(4) 0.002(5) N29 0.067(7) 0.043(6) 0.039(5) -0.014(5) 0.006(5) -0.024(5) N30 0.065(7) 0.071(7) 0.025(5) -0.013(5) -0.011(5) -0.037(6) N31 0.059(6) 0.025(5) 0.032(5) 0.003(4) -0.034(5) -0.004(5) N32 0.048(6) 0.032(5) 0.027(4) -0.011(4) -0.001(4) -0.009(4) N61 0.105(11) 0.042(7) 0.038(6) -0.017(6) 0.039(7) -0.023(7) N71 0.081(8) 0.038(6) 0.031(6) -0.005(5) 0.000(5) -0.018(6) N81 0.046(7) 0.092(9) 0.042(6) -0.041(7) -0.002(5) 0.002(7) N91 0.073(9) 0.059(8) 0.054(7) -0.037(7) -0.002(6) -0.013(7) O1W 0.096(8) 0.142(11) 0.073(7) -0.059(7) -0.015(6) -0.014(8) O2W 0.205(15) 0.080(9) 0.135(11) -0.059(9) -0.060(11) 0.002(9) O3W 0.161(12) 0.151(12) 0.086(8) -0.077(9) -0.046(8) 0.050(10) O4W 0.089(9) 0.121(10) 0.179(13) -0.093(10) -0.035(9) 0.026(8) O5W 0.21(2) 0.097(12) 0.38(3) 0.055(16) 0.09(2) 0.086(13) O6W 0.202(17) 0.192(16) 0.133(13) -0.080(12) -0.029(12) 0.102(14) O7W 0.138(13) 0.230(19) 0.099(10) -0.029(11) 0.018(9) -0.068(12) O10W 0.188(19) 0.28(3) 0.43(4) -0.19(3) 0.06(2) 0.135(19) O12W 0.22(2) 0.173(17) 0.22(2) -0.086(16) -0.052(16) 0.008(15) C61 0.230(14) 0.059(7) 0.055(6) -0.008(6) -0.023(10) 0.020(10) O11W 0.24(2) 0.42(3) 0.34(3) -0.30(3) -0.22(2) 0.21(2) O13W 0.38(3) 0.20(2) 0.24(2) -0.131(19) -0.07(2) -0.04(2) O14W 0.32(3) 0.33(3) 0.164(18) -0.13(2) -0.031(18) 0.11(2) O73A 0.11(3) 0.071(13) 0.026(8) -0.014(9) 0.004(11) -0.061(15) O73B 0.12(5) 0.044(16) 0.030(12) -0.020(11) -0.007(16) -0.04(2) O9W 0.134(14) 0.197(18) 0.26(2) 0.174(17) -0.071(14) -0.067(13) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Fe1 O5 1.869(7) . ? Fe1 O4 1.874(6) . ? Fe1 O1 2.000(6) . ? Fe1 O2 2.018(6) . ? Fe1 O3 2.028(6) . ? Fe1 Fe3 2.904(2) . ? Fe1 Fe2 2.912(2) . ? Fe2 O1 1.900(7) . ? Fe2 O2 1.917(6) . ? Fe2 N7 2.114(8) . ? Fe2 N8 2.182(9) . ? Fe2 N5 2.184(8) . ? Fe2 N6 2.243(9) . ? Fe3 O3 1.913(7) . ? Fe3 O1 1.928(7) . ? Fe3 N11 2.149(9) . ? Fe3 N9 2.190(8) . ? Fe3 N10 2.198(9) . ? Fe3 N12 2.200(9) . ? Fe4 O2 1.865(6) . ? Fe4 O7 1.996(6) . ? Fe4 O11 2.008(6) . ? Fe4 O12 2.045(7) . ? Fe4 O13 2.057(7) . ? Fe4 N1 2.282(7) . ? Fe5 O3 1.864(7) . ? Fe5 O20 1.981(7) . ? Fe5 O8 2.013(7) . ? Fe5 O23 2.019(7) . ? Fe5 O21 2.042(7) . ? Fe5 N3 2.276(8) . ? Fe6 O4 1.904(6) . ? Fe6 O11 1.973(6) . ? Fe6 O9 1.993(7) . ? Fe6 O18 2.031(7) . ? Fe6 O16 2.051(7) . ? Fe6 N2 2.181(8) . ? Fe7 O5 1.891(6) . ? Fe7 O20 1.987(7) . ? Fe7 O10 2.016(6) . ? Fe7 O27 2.037(7) . ? Fe7 O25 2.078(7) . ? Fe7 N4 2.197(8) . ? Fe8 O6 1.972(7) . ? Fe8 O8 1.987(6) . ? Fe8 O4 2.005(7) . ? Fe8 O9 2.039(6) . ? Fe8 N14 2.155(8) . ? Fe8 N13 2.182(8) . ? Fe9 O6 1.980(7) . ? Fe9 O7 1.998(6) . ? Fe9 O5 2.011(6) . ? Fe9 O10 2.017(7) . ? Fe9 N15 2.148(9) . ? Fe9 N16 2.166(8) . ? Fe10 O32 1.871(6) . ? Fe10 O33 1.893(6) . ? Fe10 O29 2.014(7) . ? Fe10 O31 2.017(7) . ? Fe10 O30 2.022(6) . ? Fe10 Fe11 2.9151(19) . ? Fe10 Fe12 2.928(2) . ? Fe11 O29 1.895(7) . ? Fe11 O30 1.905(7) . ? Fe11 N22 2.152(8) . ? Fe11 N21 2.183(9) . ? Fe11 N23 2.186(9) . ? Fe11 N24 2.237(8) . ? Fe12 O29 1.900(7) . ? Fe12 O31 1.929(6) . ? Fe12 N26 2.115(10) . ? Fe12 N27 2.176(9) . ? Fe12 N28 2.203(9) . ? Fe12 N25 2.204(9) . ? Fe13 O30 1.869(7) . ? Fe13 O39 1.992(6) . ? Fe13 O35 1.992(6) . ? Fe13 O42 2.045(7) . ? Fe13 O40 2.047(7) . ? Fe13 N17 2.283(9) . ? Fe14 O31 1.847(6) . ? Fe14 O36 1.992(8) . ? Fe14 O48 2.005(6) . ? Fe14 O49 2.035(7) . ? Fe14 O51 2.065(8) . ? Fe14 N19 2.298(9) . ? Fe15 O32 1.907(6) . ? Fe15 O39 1.979(7) . ? Fe15 O37 2.013(6) . ? Fe15 O46 2.045(7) . ? Fe15 O44 2.089(7) . ? Fe15 N18 2.184(9) . ? Fe16 O33 1.890(6) . ? Fe16 O48 1.981(7) . ? Fe16 O38 1.998(7) . ? Fe16 O55 2.016(7) . ? Fe16 O53 2.074(7) . ? Fe16 N20 2.176(9) . ? Fe17 O34 1.984(7) . ? Fe17 O36 1.991(7) . ? Fe17 O32 2.006(6) . ? Fe17 O37 2.020(7) . ? Fe17 N29 2.156(9) . ? Fe17 N30 2.176(9) . ? Fe18 O35 1.987(7) . ? Fe18 O34 1.995(7) . ? Fe18 O33 2.003(7) . ? Fe18 O38 2.009(6) . ? Fe18 N31 2.177(8) . ? Fe18 N32 2.206(8) . ? O11 C1 1.425(10) . ? O12 C4 1.278(12) . ? O13 C6 1.267(11) . ? O14 C4 1.272(13) . ? O15 C6 1.243(13) . ? O16 C9 1.267(12) . ? O17 C9 1.245(12) . ? O18 C11 1.283(13) . ? 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O71 N71 O73A 114.6(11) . . ? O72 N71 O73B 114.0(15) . . ? O71 N71 O73B 112.2(15) . . ? O73A N71 O73B 51.4(15) . . ? O81 N81 O83 123.1(10) . . ? O81 N81 O82 119.6(12) . . ? O83 N81 O82 116.8(13) . . ? O93 N91 O92 122.0(15) . . ? O93 N91 O91 122.8(15) . . ? O92 N91 O91 115.1(15) . . ? C62 C61 N25 122.8(15) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.981 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.981 _refine_diff_density_max 3.098 _refine_diff_density_min -0.754 _refine_diff_density_rms 0.174 # Attachment '- compound1.CIF' data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 781104' #TrackingRef '- compound1.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C45 H82 Fe5 N7 O34' _chemical_formula_weight 1544.43 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting ? _symmetry_space_group_name_H-M p-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.8196(9) _cell_length_b 15.1458(10) _cell_length_c 18.8635(13) _cell_angle_alpha 75.873(8) _cell_angle_beta 70.197(8) _cell_angle_gamma 78.956(8) _cell_volume 3317.9(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.2 _exptl_crystal_size_mid 0.2 _exptl_crystal_size_min 0.2 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.546 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1606 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.161 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.793 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.793 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 21141 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0705 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1251 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 2.07 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 10997 _reflns_number_gt 6443 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0818P)^2^+0.2000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10997 _refine_ls_number_parameters 810 _refine_ls_number_restraints 1791 _refine_ls_R_factor_all 0.1136 _refine_ls_R_factor_gt 0.0681 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1775 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1634 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.016 _refine_ls_restrained_S_all 1.067 _refine_ls_shift/su_max 0.013 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Fe1 Fe 0.34541(9) 0.41181(7) 0.36555(5) 0.0186(2) Uani 1 1 d . . . Fe2 Fe 0.20938(9) 0.22638(7) 0.37943(5) 0.0196(2) Uani 1 1 d . . . Fe3 Fe 0.47518(9) 0.19114(7) 0.39288(5) 0.0198(2) Uani 1 1 d . . . Fe4 Fe 0.39484(9) 0.27414(7) 0.23171(5) 0.0193(2) Uani 1 1 d . . . Fe5 Fe 0.57236(9) 0.14126(8) 0.13190(6) 0.0232(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3777(4) 0.2065(4) 0.3355(3) 0.0256(9) Uani 1 1 d U . . O1W O 0.0301(5) 0.3478(5) 0.0636(4) 0.0462(13) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.2429(5) 0.3182(4) 0.4245(3) 0.0272(9) Uani 1 1 d U . . O2W O 0.1224(6) 0.5271(5) 0.0041(4) 0.0629(16) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.4266(5) 0.5179(4) 0.3504(3) 0.0282(10) Uani 1 1 d U . . O3W O 0.0747(9) 0.7381(7) 0.7853(5) 0.091(2) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.4824(5) 0.6061(4) 0.4064(3) 0.0352(12) Uani 1 1 d U . . O4W O -0.0175(8) -0.1109(6) 0.7043(5) 0.0788(19) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.2160(5) 0.4966(4) 0.3382(3) 0.0307(10) Uani 1 1 d U . . O5W O 0.2353(7) 0.2351(6) 0.7070(4) 0.0706(15) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.0569(6) 0.5844(5) 0.3811(3) 0.0477(15) Uani 1 1 d U . . O6W O 1.1870(8) 0.2007(7) 0.0189(5) 0.088(2) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.1867(5) 0.0986(4) 0.3873(3) 0.0327(10) Uani 1 1 d U . . O7W O 1.1731(9) 0.0158(8) 0.0808(6) 0.107(2) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.1629(5) -0.0407(4) 0.4585(3) 0.0345(12) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.0507(5) 0.2848(4) 0.3891(3) 0.0345(10) Uani 1 1 d U . . O10 O -0.1283(5) 0.2955(4) 0.4563(3) 0.0341(12) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.4661(5) 0.3225(4) 0.3982(3) 0.0269(9) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.4108(5) 0.1173(4) 0.4868(3) 0.0312(10) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.6074(5) 0.1291(4) 0.3239(3) 0.0326(10) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.4056(5) 0.3916(4) 0.2604(3) 0.0273(9) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.2306(5) 0.2760(4) 0.2713(3) 0.0283(10) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.3484(5) 0.5081(4) -0.0162(3) 0.0385(13) Uani 1 1 d U . . H16A H 0.2813 0.5189 -0.0110 0.058 Uiso 1 1 calc R . . O17 O 0.5547(5) 0.2541(4) 0.1745(3) 0.0308(10) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.5787(5) 0.1626(4) 0.0269(3) 0.0365(11) Uani 1 1 d U . . O19 O 1.0303(10) 0.0810(9) 0.0011(7) 0.128(3) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.4105(5) 0.1718(4) 0.1776(3) 0.0296(10) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.6389(5) 0.0668(4) 0.2107(3) 0.0328(10) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.5860(6) -0.1784(5) 0.0318(4) 0.0477(16) Uani 1 1 d U . . H22A H 0.5428 -0.1776 0.0080 0.072 Uiso 1 1 calc R . . O41 O 0.0313(7) 0.3380(6) 0.7298(4) 0.0687(18) Uani 1 1 d U . . H41A H -0.0017 0.3662 0.6992 0.103 Uiso 1 1 calc R . . O42 O 0.3945(8) 0.3120(6) 0.7353(5) 0.075(2) Uani 1 1 d U . . H42A H 0.3382 0.2946 0.7345 0.113 Uiso 1 1 calc R . . O43 O 0.1657(7) 0.6225(7) 0.6782(5) 0.076(2) Uani 1 1 d U . . O51 O 0.2373(6) -0.1150(5) 0.3282(3) 0.0495(15) Uani 1 1 d U . . H51A H 0.1923 -0.1154 0.3062 0.074 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.2633(5) 0.4636(4) 0.4739(3) 0.0229(14) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.1197(5) 0.1791(4) 0.5065(3) 0.0229(14) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.6096(6) 0.1821(4) 0.4470(3) 0.0248(14) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.3410(5) 0.3798(4) 0.1387(3) 0.0239(14) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.7404(6) 0.1920(5) 0.0739(4) 0.0342(14) Uani 1 1 d U . . N6 N 0.5089(6) 0.0036(5) 0.1519(3) 0.0289(15) Uani 1 1 d . . . N41 N 0.1638(9) 0.4029(9) 0.7972(5) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.1713(6) 0.3281(5) 0.5009(4) 0.0220(16) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.0986 0.3614 0.4987 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.2281(7) 0.3805(5) 0.5334(4) 0.0243(16) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.1769 0.3983 0.5803 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.2926 0.3426 0.5451 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.3468(7) 0.5063(5) 0.4866(4) 0.0260(17) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.3902 0.4605 0.5146 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.3100 0.5531 0.5170 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.4237(7) 0.5492(5) 0.4094(4) 0.0234(16) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.1670(7) 0.5307(5) 0.4635(4) 0.0275(17) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.1805 0.5907 0.4656 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.1011 0.5143 0.5059 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.1436(7) 0.5368(6) 0.3886(4) 0.0286(18) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.1570(6) 0.2314(5) 0.5483(4) 0.0222(16) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.2273 0.2015 0.5562 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.1021 0.2342 0.5982 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.1536(7) 0.0806(5) 0.5213(4) 0.0255(17) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.0977 0.0513 0.5655 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.2237 0.0688 0.5329 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.1672(7) 0.0404(5) 0.4519(4) 0.0259(17) Uani 1 1 d . . . C10 C -0.0012(6) 0.2004(5) 0.5162(4) 0.0256(17) Uani 1 1 d . . . H10A H -0.0372 0.2263 0.5620 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H10B H -0.0318 0.1436 0.5243 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.0297(6) 0.2653(5) 0.4500(4) 0.0249(17) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.5990(7) 0.2726(5) 0.4664(5) 0.0284(18) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.6694 0.2830 0.4696 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.5425 0.2756 0.5156 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.5664(7) 0.3437(6) 0.4043(4) 0.0272(17) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.5542 0.4041 0.4168 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.6255 0.3437 0.3558 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.5810(7) 0.1082(6) 0.5150(4) 0.0283(18) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.6105 0.1163 0.5538 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.6141 0.0493 0.5009 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.4555(7) 0.1105(6) 0.5469(4) 0.0310(19) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.4364 0.0550 0.5847 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.4240 0.1625 0.5721 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.7186(7) 0.1597(6) 0.3918(5) 0.0305(18) Uani 1 1 d . . . H16B H 0.7722 0.1305 0.4188 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H16C H 0.7457 0.2153 0.3576 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.7059(7) 0.0957(6) 0.3458(4) 0.0303(18) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.7705 0.0933 0.3005 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.7002 0.0343 0.3766 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.3330(7) 0.4710(5) 0.1577(4) 0.0277(17) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.2585 0.4868 0.1908 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.3470 0.5174 0.1110 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.4179(7) 0.4682(5) 0.1979(4) 0.0250(17) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.4927 0.4625 0.1622 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.4063 0.5245 0.2169 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.2299(7) 0.3571(6) 0.1476(4) 0.0331(19) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.2384 0.3041 0.1249 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.1908 0.4082 0.1206 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.1627(7) 0.3369(7) 0.2306(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.1383 0.3932 0.2505 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.0972 0.3093 0.2365 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.4217(7) 0.3733(6) 0.0619(4) 0.0276(18) Uani 1 1 d . . . H22B H 0.4487 0.3091 0.0612 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H22C H 0.4852 0.4038 0.0556 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.3803(8) 0.4131(6) -0.0074(4) 0.0331(19) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.4389 0.4001 -0.0533 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.3169 0.3831 -0.0020 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.7545(7) 0.2414(6) 0.1286(5) 0.0325(17) Uani 1 1 d U . . H24A H 0.8146 0.2793 0.1024 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.7744 0.1973 0.1702 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.6481(6) 0.3007(6) 0.1609(4) 0.0275(16) Uani 1 1 d U . . H25A H 0.6479 0.3145 0.2085 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.6433 0.3581 0.1248 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.7231(8) 0.2540(7) 0.0045(5) 0.0387(18) Uani 1 1 d U . . H26A H 0.7943 0.2705 -0.0316 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.6765 0.3097 0.0178 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.6673(8) 0.2057(7) -0.0316(4) 0.038(2) Uani 1 1 d U . . H27A H 0.6384 0.2497 -0.0694 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.7211 0.1602 -0.0574 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.8286(9) 0.1156(8) 0.0585(7) 0.056(2) Uani 1 1 d U . . H28A H 0.8086 0.0785 0.0309 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.8330 0.0774 0.1071 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.9445(11) 0.1460(12) 0.0115(9) 0.097(4) Uani 1 1 d U . . H29A H 0.9537 0.2075 -0.0087 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.3917(7) 0.0275(6) 0.1549(5) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.3525 -0.0262 0.1790 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.3866 0.0474 0.1031 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.3367(8) 0.1047(6) 0.2008(5) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.2667 0.1317 0.1910 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 0.3212 0.0801 0.2553 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.5257(9) -0.0469(6) 0.2262(4) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.4655 -0.0265 0.2685 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 0.5253 -0.1121 0.2309 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.6332(8) -0.0299(6) 0.2292(5) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H33A H 0.6397 -0.0548 0.2803 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.6942 -0.0600 0.1929 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.5712(7) -0.0488(5) 0.0890(4) 0.0300(18) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.6491 -0.0614 0.0869 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.5672 -0.0104 0.0404 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.5282(10) -0.1390(7) 0.0977(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.5394 -0.1809 0.1431 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.4489 -0.1284 0.1039 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.0644(12) 0.3584(11) 0.8407(7) 0.078(4) Uani 1 1 d . . . H41B H 0.0286 0.3829 0.8873 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H41C H 0.0867 0.2935 0.8558 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C42 C -0.0172(12) 0.3690(11) 0.8000(6) 0.078(4) Uani 1 1 d . . . H42B H -0.0787 0.3344 0.8320 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H42C H -0.0470 0.4331 0.7900 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.2505(13) 0.3664(12) 0.8383(8) 0.093(5) Uani 1 1 d . . . H43A H 0.2385 0.4024 0.8771 0.112 Uiso 1 1 calc R . . H43B H 0.2392 0.3038 0.8647 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.3653(12) 0.3674(10) 0.7895(6) 0.072(4) Uani 1 1 d . . . H44A H 0.3772 0.4299 0.7631 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H44B H 0.4142 0.3472 0.8214 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.1458(17) 0.4992(12) 0.7816(7) 0.105(6) Uani 1 1 d . . . H45A H 0.1938 0.5234 0.8006 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H45B H 0.0689 0.5194 0.8081 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.1727(12) 0.5398(13) 0.6866(10) 0.106(7) Uani 1 1 d . . . H46A H 0.2470 0.5154 0.6587 0.127 Uiso 1 1 calc R . . H46B H 0.1189 0.5229 0.6679 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.2944(9) -0.2040(7) 0.3417(5) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . H51B H 0.2604 -0.2349 0.3939 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H51C H 0.3717 -0.1999 0.3356 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.2895(11) -0.2586(8) 0.2854(6) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H52A H 0.3283 -0.3190 0.2948 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H52B H 0.3240 -0.2282 0.2339 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H52C H 0.2130 -0.2632 0.2920 0.093 Uiso 1 1 calc R . . O52 O 0.0950(10) -0.0499(8) 0.2489(7) 0.111(3) Uani 1 1 d U . . C53 C 0.037(3) -0.112(2) 0.2300(16) 0.179(10) Uiso 1 1 d D . . C54 C -0.057(2) -0.079(2) 0.2107(15) 0.175(10) Uiso 1 1 d D . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Fe1 0.0209(6) 0.0164(6) 0.0198(5) -0.0049(4) -0.0068(4) -0.0025(5) Fe2 0.0224(6) 0.0178(6) 0.0198(5) -0.0025(4) -0.0075(4) -0.0045(5) Fe3 0.0223(6) 0.0177(6) 0.0219(5) -0.0044(4) -0.0093(4) -0.0027(5) Fe4 0.0228(6) 0.0176(6) 0.0189(5) -0.0038(4) -0.0077(4) -0.0025(5) Fe5 0.0294(6) 0.0219(6) 0.0198(5) -0.0064(4) -0.0072(4) -0.0040(5) O1 0.0313(19) 0.027(2) 0.0233(17) -0.0066(16) -0.0112(16) -0.0077(18) O1W 0.041(2) 0.043(3) 0.054(2) -0.002(2) -0.018(2) -0.007(2) O2 0.033(2) 0.027(2) 0.0271(18) -0.0070(16) -0.0118(16) -0.0085(18) O2W 0.045(3) 0.056(3) 0.072(3) 0.013(3) -0.016(3) -0.006(3) O3 0.035(2) 0.027(2) 0.0275(19) -0.0077(17) -0.0127(17) -0.0073(19) O3W 0.088(5) 0.101(5) 0.087(5) -0.012(4) -0.031(4) -0.019(5) O4 0.043(3) 0.033(3) 0.039(3) -0.011(2) -0.013(2) -0.018(3) O4W 0.073(4) 0.072(4) 0.079(3) -0.005(3) -0.016(3) -0.006(3) O5 0.033(2) 0.031(2) 0.0318(19) -0.0068(17) -0.0136(17) -0.0038(18) O5W 0.066(3) 0.060(3) 0.072(3) -0.001(2) -0.014(2) -0.003(2) O6 0.041(3) 0.051(3) 0.042(3) -0.007(2) -0.012(2) 0.012(3) O6W 0.068(4) 0.077(4) 0.100(4) -0.008(3) -0.011(3) -0.004(4) O7 0.041(2) 0.030(2) 0.0314(18) -0.0073(17) -0.0122(17) -0.0109(18) O7W 0.093(4) 0.095(4) 0.105(4) -0.009(4) -0.009(4) 0.003(4) O8 0.042(3) 0.026(3) 0.037(3) -0.004(2) -0.011(2) -0.010(2) O9 0.034(2) 0.036(2) 0.0356(19) -0.0026(17) -0.0154(17) -0.0047(19) O10 0.030(3) 0.037(3) 0.037(3) -0.007(2) -0.012(2) -0.004(2) O11 0.033(2) 0.027(2) 0.0293(18) -0.0072(16) -0.0162(17) -0.0072(18) O12 0.034(2) 0.032(2) 0.0321(19) -0.0040(17) -0.0145(17) -0.0083(19) O13 0.036(2) 0.035(2) 0.0337(19) -0.0092(17) -0.0178(17) -0.0038(19) O14 0.0318(19) 0.028(2) 0.0277(18) -0.0053(16) -0.0139(16) -0.0074(18) O15 0.032(2) 0.030(2) 0.0267(18) -0.0037(16) -0.0135(16) -0.0066(18) O16 0.042(3) 0.033(3) 0.039(3) 0.006(2) -0.019(2) -0.005(3) O17 0.033(2) 0.031(2) 0.0329(18) -0.0080(16) -0.0125(16) -0.0090(18) O18 0.043(2) 0.035(2) 0.036(2) -0.0073(18) -0.0146(18) -0.008(2) O19 0.085(5) 0.105(6) 0.138(6) -0.011(5) 0.014(5) 0.016(5) O20 0.034(2) 0.030(2) 0.0308(18) -0.0097(16) -0.0121(17) -0.0085(18) O21 0.041(2) 0.031(2) 0.0333(19) -0.0109(17) -0.0160(17) -0.0043(19) O22 0.054(4) 0.047(4) 0.058(3) -0.033(3) -0.028(3) 0.007(3) O41 0.071(4) 0.073(4) 0.058(3) -0.007(3) -0.027(3) 0.008(4) O42 0.078(5) 0.059(4) 0.072(4) -0.011(4) 0.004(4) -0.021(4) O43 0.059(4) 0.075(5) 0.088(4) 0.003(4) -0.027(4) -0.007(4) O51 0.062(3) 0.041(3) 0.042(3) -0.007(2) -0.013(3) -0.003(3) N1 0.027(3) 0.018(3) 0.025(3) -0.007(2) -0.007(3) -0.002(3) N2 0.024(3) 0.020(4) 0.021(3) -0.002(2) -0.007(3) 0.001(3) N3 0.036(4) 0.014(3) 0.027(3) -0.005(2) -0.014(3) 0.001(3) N4 0.025(3) 0.028(4) 0.020(3) -0.004(2) -0.008(3) -0.007(3) N5 0.030(3) 0.040(4) 0.034(3) -0.014(3) -0.006(3) -0.004(3) N6 0.039(4) 0.025(4) 0.023(3) -0.005(3) -0.008(3) -0.009(3) N41 0.066(7) 0.102(10) 0.057(6) -0.024(6) -0.016(5) -0.017(7) C1 0.021(4) 0.024(4) 0.020(3) -0.009(3) -0.003(3) -0.001(3) C2 0.033(4) 0.017(4) 0.023(3) -0.005(3) -0.007(3) -0.003(4) C3 0.029(4) 0.027(5) 0.025(4) -0.012(3) -0.004(3) -0.009(4) C4 0.032(4) 0.015(4) 0.025(4) -0.006(3) -0.010(3) -0.001(4) C5 0.027(4) 0.018(4) 0.035(4) -0.012(3) -0.006(3) 0.005(4) C6 0.026(4) 0.019(4) 0.036(4) -0.008(3) -0.009(3) 0.010(4) C7 0.022(4) 0.025(4) 0.018(3) -0.003(3) -0.004(3) -0.007(3) C8 0.033(4) 0.019(4) 0.022(4) 0.004(3) -0.009(3) -0.005(4) C9 0.025(4) 0.020(4) 0.034(4) -0.001(3) -0.011(3) -0.007(4) C10 0.021(4) 0.025(4) 0.027(4) -0.005(3) 0.001(3) -0.009(4) C11 0.022(4) 0.022(4) 0.031(4) -0.006(3) -0.005(3) -0.007(4) C12 0.031(4) 0.024(5) 0.042(4) -0.015(3) -0.022(4) 0.002(4) C13 0.026(4) 0.025(5) 0.037(4) -0.007(3) -0.016(3) -0.005(4) C14 0.038(5) 0.024(5) 0.027(4) -0.002(3) -0.021(3) 0.003(4) C15 0.041(5) 0.034(5) 0.021(4) -0.004(3) -0.012(3) -0.008(4) C16 0.023(4) 0.034(5) 0.040(4) -0.012(4) -0.012(3) -0.004(4) C17 0.032(4) 0.030(5) 0.032(4) -0.011(3) -0.017(4) 0.009(4) C18 0.030(4) 0.024(5) 0.025(4) -0.004(3) -0.006(3) 0.000(4) C19 0.036(5) 0.018(4) 0.022(4) -0.004(3) -0.008(3) -0.008(4) C20 0.031(5) 0.038(5) 0.028(4) 0.004(3) -0.016(4) -0.001(4) C21 0.021(4) 0.050(6) 0.024(4) 0.010(4) -0.007(3) 0.000(4) C22 0.033(5) 0.028(5) 0.019(3) -0.003(3) -0.006(3) -0.006(4) C23 0.040(5) 0.027(5) 0.033(4) -0.005(3) -0.015(4) 0.001(4) C24 0.029(4) 0.038(4) 0.036(4) -0.010(3) -0.011(3) -0.012(3) C25 0.028(4) 0.031(4) 0.028(4) -0.007(3) -0.009(3) -0.013(3) C26 0.038(4) 0.044(5) 0.029(3) -0.007(3) -0.001(3) -0.011(4) C27 0.041(5) 0.048(5) 0.021(3) -0.007(3) -0.002(3) -0.010(4) C28 0.042(4) 0.058(5) 0.069(5) -0.032(4) -0.013(4) 0.007(4) C29 0.043(5) 0.091(8) 0.130(8) -0.034(7) 0.004(6) 0.014(5) C30 0.032(5) 0.034(5) 0.037(4) -0.011(4) -0.003(4) -0.016(4) C31 0.037(5) 0.031(5) 0.041(5) -0.015(4) -0.004(4) -0.008(4) C32 0.068(6) 0.024(5) 0.027(4) -0.003(3) -0.018(4) -0.019(5) C33 0.059(6) 0.022(5) 0.029(4) -0.007(3) -0.019(4) -0.003(4) C34 0.042(5) 0.025(5) 0.026(4) -0.011(3) -0.011(4) 0.000(4) C35 0.077(8) 0.039(6) 0.044(5) -0.023(4) -0.017(5) -0.010(6) C41 0.085(10) 0.090(11) 0.052(7) -0.002(6) -0.014(7) -0.020(8) C42 0.076(9) 0.104(11) 0.044(6) 0.003(6) -0.008(6) -0.028(8) C43 0.102(12) 0.116(14) 0.075(9) -0.038(9) -0.036(9) -0.003(10) C44 0.081(9) 0.077(10) 0.049(6) -0.006(6) -0.015(6) -0.005(8) C45 0.174(18) 0.105(13) 0.049(7) -0.004(7) -0.036(9) -0.056(13) C46 0.064(9) 0.127(15) 0.172(16) -0.124(14) -0.053(10) 0.038(9) C51 0.045(6) 0.045(6) 0.046(5) -0.007(4) -0.010(4) -0.008(5) C52 0.085(9) 0.036(6) 0.058(6) -0.005(5) -0.017(6) -0.005(6) O52 0.102(5) 0.091(5) 0.122(5) -0.005(4) -0.032(4) 0.003(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Fe1 O14 1.947(5) . ? Fe1 O2 1.982(5) . ? Fe1 O3 1.991(5) . ? Fe1 O11 2.010(6) . ? Fe1 O5 2.027(6) . ? Fe1 N1 2.216(6) . ? Fe2 O15 1.937(5) . ? Fe2 O2 1.974(5) . ? Fe2 O7 1.974(6) . ? Fe2 O9 2.023(6) . ? Fe2 O1 2.024(5) . ? Fe2 N2 2.278(6) . ? Fe3 O1 1.862(5) . ? Fe3 O12 1.862(5) . ? Fe3 O13 1.986(6) . ? Fe3 O11 1.997(5) . ? Fe3 N3 2.251(6) . ? Fe4 O1 1.936(5) . ? Fe4 O17 1.970(6) . ? Fe4 O15 1.978(6) . ? Fe4 O20 2.000(5) . ? Fe4 O14 2.024(5) . ? Fe4 N4 2.267(6) . ? Fe5 O18 1.904(5) . ? Fe5 O20 1.969(6) . ? Fe5 O21 1.970(6) . ? Fe5 O17 2.004(5) . ? Fe5 N5 2.249(7) . ? Fe5 N6 2.282(7) . ? O2 C1 1.448(8) . ? O3 C4 1.299(8) . ? O4 C4 1.228(9) . ? O5 C6 1.266(9) . ? O6 C6 1.235(10) . ? O7 C9 1.296(9) . ? O8 C9 1.215(9) . ? O9 C11 1.272(9) . ? O10 C11 1.234(10) . ? O11 C13 1.430(9) . ? O12 C15 1.409(9) . ? O13 C17 1.424(10) . ? O14 C19 1.427(9) . ? O15 C21 1.414(9) . ? O16 C23 1.403(10) . ? O16 H16A 0.8200 . ? O17 C25 1.423(9) . ? O18 C27 1.421(10) . ? O19 C29 1.323(17) . ? O20 C31 1.411(10) . ? O21 C33 1.431(10) . ? O22 C35 1.421(10) . ? O22 H22A 0.8200 . ? O41 C42 1.412(14) . ? O41 H41A 0.8200 . ? O42 C44 1.389(14) . ? O42 H42A 0.8200 . ? O43 C46 1.213(17) . ? O51 C51 1.415(12) . ? O51 H51A 0.8200 . ? N1 C3 1.461(9) . ? N1 C5 1.477(10) . ? N1 C2 1.494(9) . ? N2 C8 1.456(10) . ? N2 C10 1.478(10) . ? N2 C7 1.478(9) . ? N3 C16 1.469(10) . ? N3 C12 1.472(9) . ? N3 C14 1.473(10) . ? N4 C20 1.475(10) . ? N4 C22 1.482(9) . ? N4 C18 1.486(10) . ? N5 C28 1.464(13) . ? N5 C26 1.470(11) . ? N5 C24 1.488(10) . ? N6 C30 1.461(11) . ? N6 C32 1.487(10) . ? N6 C34 1.501(9) . ? N41 C45 1.405(19) . ? N41 C41 1.450(16) . ? N41 C43 1.510(18) . ? C1 C2 1.516(10) . ? C1 C7 1.527(10) . ? C1 H1A 0.9800 . ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? C3 C4 1.525(10) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C5 C6 1.519(11) . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 C9 1.519(10) . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C10 C11 1.494(11) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C12 C13 1.500(11) . ? C12 H12A 0.9700 . ? C12 H12B 0.9700 . ? C13 H13A 0.9700 . ? C13 H13B 0.9700 . ? C14 C15 1.512(12) . ? C14 H14A 0.9700 . ? C14 H14B 0.9700 . ? C15 H15A 0.9700 . ? C15 H15B 0.9700 . ? C16 C17 1.510(11) . ? C16 H16B 0.9700 . ? C16 H16C 0.9700 . ? C17 H17A 0.9700 . ? C17 H17B 0.9700 . ? C18 C19 1.512(11) . ? C18 H18A 0.9700 . ? C18 H18B 0.9700 . ? C19 H19A 0.9700 . ? C19 H19B 0.9700 . ? C20 C21 1.496(10) . ? C20 H20A 0.9700 . ? C20 H20B 0.9700 . ? C21 H21A 0.9700 . ? C21 H21B 0.9700 . ? 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