data_global _journal_coden_Cambridge 222 _journal_volume ? _journal_page_first ? _journal_year ? loop_ _publ_author_name 'Cronin, Leroy' 'McGlone, Thomas' 'Vila-Nadal, Laia' 'Miras, Haralampos' 'Long, De-Liang' 'Poblet, J.' _publ_contact_author_name 'Cronin, Leroy' _publ_contact_author_email L.Cronin@chem.gla.ac.uk _publ_section_title ; Assembly of Titanium Embedded Polyoxometalates with Unprecedented Structural Features ; # Attachment '- compound1.cif' data_tm3-43 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 795796' #TrackingRef '- compound1.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H69 Na13 O100 Sb2 Ti W18' _chemical_formula_weight 5569.12 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Sb Sb -0.5866 1.5461 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ti Ti 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.3948(2) _cell_length_b 17.4618(3) _cell_length_c 23.1989(4) _cell_angle_alpha 74.019(2) _cell_angle_beta 78.653(2) _cell_angle_gamma 76.950(2) _cell_volume 4653.55(14) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 33017 _cell_measurement_theta_min 3.14 _cell_measurement_theta_max 26.0 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.27 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 3.974 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4936 _exptl_absorpt_coefficient_mu 22.980 _exptl_absorpt_correction_type analytical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0627 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2606 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.41 (release 06-05-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled May 6 2009,17:20:42) Analytical numeric absorption correction using a multifaceted crystal model based on expressions derived by R.C. Clark & J.S. Reid. (Clark, R. C. & Reid, J. S. (1995). Acta Cryst. A51, 887-897) ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Oxford Gemini CCD' _diffrn_measurement_method '\w & \p scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 66892 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0362 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0419 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_theta_min 3.14 _diffrn_reflns_theta_max 26.00 _reflns_number_total 18192 _reflns_number_gt 14463 _reflns_threshold_expression >2\s(I) _computing_data_collection ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.41 (release 06-05-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled May 6 2009,17:20:42) ; _computing_cell_refinement ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.41 (release 06-05-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled May 6 2009,17:20:42) ; _computing_data_reduction ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.41 (release 06-05-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled May 6 2009,17:20:42) ; _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2\s(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0508P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 18192 _refine_ls_number_parameters 1138 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0467 _refine_ls_R_factor_gt 0.0335 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0894 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0864 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.042 _refine_ls_restrained_S_all 1.042 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.51987(3) 0.20807(3) 0.24737(2) 0.01600(10) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.59455(3) 0.14415(3) 0.119499(19) 0.01407(10) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.21581(4) 0.26687(3) 0.30035(2) 0.01727(10) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.58172(4) -0.21459(3) 0.27307(2) 0.01886(11) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.38548(3) 0.13697(3) 0.028313(19) 0.01404(10) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.27598(4) 0.33638(3) 0.02157(2) 0.01729(10) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.10092(4) -0.18937(3) 0.24216(2) 0.01777(10) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.20431(4) -0.08118(3) 0.45064(2) 0.01928(11) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.03302(3) 0.25275(3) 0.21780(2) 0.01556(10) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.50649(4) -0.14103(3) 0.39818(2) 0.01942(11) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.37187(4) -0.24144(3) 0.19211(2) 0.01774(10) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.01338(4) -0.10271(3) 0.37563(2) 0.01674(10) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.16555(4) -0.26832(3) 0.45887(2) 0.02028(11) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.11584(3) 0.19009(3) 0.073884(19) 0.01519(10) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.49075(3) 0.34323(3) 0.11230(2) 0.01647(10) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.18880(4) 0.40084(3) 0.16620(2) 0.01770(10) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.25474(4) -0.35725(3) 0.32317(2) 0.02106(11) Uani 1 1 d . . . W18 W 0.46809(4) -0.32774(3) 0.40556(2) 0.02194(11) Uani 1 1 d . . . Sb19 Sb 0.29732(6) -0.12722(4) 0.30488(3) 0.01446(15) Uani 1 1 d . . . Sb20 Sb 0.30921(5) 0.16341(4) 0.17857(3) 0.01261(15) Uani 1 1 d . . . Ti Ti 0.36112(17) 0.06401(13) 0.35141(9) 0.0242(5) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 0.5954(4) -0.0115(3) 0.25746(19) 0.0247(10) Uani 1 1 d . . . Na2 Na 0.5182(4) -0.0591(3) 0.12754(19) 0.0223(10) Uani 1 1 d . . . Na3 Na 0.2311(4) -0.0331(3) 0.1173(2) 0.0272(11) Uani 1 1 d . . . Na4 Na 0.0285(4) 0.0412(3) 0.2184(2) 0.0285(11) Uani 1 1 d . . . Na5 Na 0.0755(4) 0.0950(3) 0.3475(2) 0.0254(10) Uani 1 1 d . . . Na6 Na 0.5596(3) 0.2817(3) -0.02615(19) 0.0205(10) Uani 1 1 d . . . Na7 Na 0.7459(4) 0.4388(3) 0.0810(2) 0.0306(12) Uani 1 1 d . . . Na8 Na 0.8053(4) 0.2503(3) 0.0445(2) 0.0316(12) Uani 1 1 d . . . Na9 Na 0.2878(4) 0.0676(3) 0.5172(2) 0.0380(13) Uani 1 1 d . . . Na10 Na -0.0197(6) -0.3004(5) 0.3789(3) 0.078(2) Uani 1 1 d . . . Na11 Na 0.6861(5) -0.2705(5) 0.4882(3) 0.071(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.6066(6) 0.2657(5) 0.0858(3) 0.0182(17) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1982(6) 0.3788(4) 0.2516(4) 0.0217(18) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1445(6) 0.3036(4) 0.0202(3) 0.0200(17) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4982(6) -0.2628(4) 0.2354(3) 0.0208(17) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.5447(6) 0.0550(4) 0.1590(3) 0.0169(16) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2315(6) 0.1501(5) 0.0142(3) 0.0207(17) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1204(6) -0.0889(4) 0.2121(3) 0.0199(17) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.3429(6) -0.3546(4) 0.2491(3) 0.0212(17) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.0777(6) 0.1482(4) 0.2422(3) 0.0190(17) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.3786(6) 0.0496(4) 0.0878(3) 0.0183(17) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.6361(6) 0.1592(4) 0.1936(3) 0.0168(16) Uiso 1 1 d . . . O12 O 0.1768(6) -0.1875(5) 0.4992(3) 0.0231(18) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1965(6) -0.1523(4) 0.3831(3) 0.0172(16) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.4089(6) 0.3414(4) 0.0517(3) 0.0179(17) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.5126(6) 0.1632(4) 0.0533(3) 0.0175(16) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3764(6) 0.2645(4) 0.2752(3) 0.0190(17) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3264(6) -0.2968(4) 0.4541(3) 0.0175(16) Uiso 1 1 d . . . O18 O 0.4339(6) -0.2799(5) 0.1295(3) 0.0239(18) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.2398(6) -0.0016(5) 0.3829(3) 0.0237(18) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.2774(6) 0.2095(4) 0.0938(3) 0.0151(16) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.3667(6) 0.2593(5) -0.0177(3) 0.0201(17) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.5421(6) 0.3138(4) 0.1904(3) 0.0200(17) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.4556(6) 0.1008(5) -0.0340(3) 0.0200(17) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.5498(6) 0.4282(4) 0.0807(3) 0.0214(17) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.0329(6) -0.1715(5) 0.3208(3) 0.0208(17) Uani 1 1 d . . . O26 O -0.0022(6) 0.1944(5) 0.0414(4) 0.0230(18) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.1739(6) -0.3198(5) 0.3958(3) 0.0241(18) Uiso 1 1 d . . . O28 O 0.4435(5) 0.2153(4) 0.1626(3) 0.0133(15) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.3618(6) -0.1295(5) 0.4458(3) 0.0223(18) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.5235(6) -0.2584(5) 0.4388(3) 0.0237(18) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.1536(6) 0.5048(4) 0.1516(4) 0.0275(19) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.5347(6) -0.1167(4) 0.2315(3) 0.0193(17) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.2149(5) 0.2604(4) 0.2035(3) 0.0144(16) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.2171(6) -0.2310(5) 0.1826(3) 0.0248(19) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.4267(6) -0.1979(4) 0.3425(3) 0.0183(17) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.7165(6) -0.2423(5) 0.2385(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.1966(6) 0.2881(5) 0.3703(3) 0.0269(19) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.1295(6) 0.0969(4) 0.1273(3) 0.0216(18) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.7314(6) 0.1119(5) 0.0868(3) 0.0209(17) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.2652(6) -0.2181(4) 0.2790(3) 0.0217(18) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.2698(6) 0.4219(5) -0.0371(4) 0.0261(19) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.2010(6) 0.3824(5) 0.0891(3) 0.0213(18) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.1220(6) -0.3122(5) 0.2904(3) 0.0246(18) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.0520(6) -0.0598(5) 0.4372(3) 0.0223(18) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.2491(6) 0.1549(4) 0.3176(3) 0.0184(17) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.0634(6) 0.2694(4) 0.2946(3) 0.0175(16) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.3480(6) 0.3859(4) 0.1536(4) 0.0230(18) Uani 1 1 d . . . O48 O -0.1328(6) -0.0802(5) 0.3911(3) 0.0265(19) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.0435(6) 0.3737(4) 0.1868(3) 0.0187(17) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.5994(6) 0.2125(5) 0.2998(3) 0.0252(19) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.3712(6) -0.1370(4) 0.1665(3) 0.0199(17) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.3879(6) -0.3609(5) 0.3582(3) 0.0237(18) Uiso 1 1 d . . . O53 O 0.1907(6) -0.0349(5) 0.5085(3) 0.0251(19) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.0507(6) -0.0201(5) 0.3180(3) 0.0242(18) Uani 1 1 d . . . O55 O -0.1123(6) 0.2672(5) 0.2373(3) 0.0214(18) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.4588(6) -0.0431(5) 0.3473(3) 0.0214(18) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.5851(6) -0.3206(5) 0.3409(3) 0.0226(18) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.0505(6) 0.2511(5) 0.1342(3) 0.0193(17) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.4644(6) 0.1125(5) 0.2806(3) 0.0199(17) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.0216(6) -0.2103(5) 0.4425(3) 0.0237(18) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.1257(7) -0.3415(5) 0.5230(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.6220(6) -0.1709(5) 0.3358(3) 0.0230(18) Uani 1 1 d . . . O63 O 0.2423(7) -0.4580(5) 0.3456(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O64 O -0.0171(7) -0.1949(5) 0.2141(3) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O65 O 0.5865(6) -0.1183(5) 0.4419(3) 0.0262(19) Uani 1 1 d . . . O66 O 0.5190(7) -0.4200(5) 0.4525(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O67 O 0.3861(7) 0.0869(5) 0.4115(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O68 O 0.1874(8) 0.2020(6) 0.4896(4) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O69 O 0.0432(9) 0.1301(6) 0.4378(4) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O70 O -0.1343(8) 0.1189(7) 0.3631(5) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . O71 O 0.8223(8) -0.1793(6) 0.1583(4) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . O72 O 0.3075(7) -0.0611(6) 0.0240(4) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O73 O 0.7225(8) -0.0673(6) 0.0926(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O74 O 0.5778(8) -0.2422(6) 0.5784(4) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . Na12 Na 0.2653(9) -0.4509(6) 0.6750(5) 0.071(3) Uiso 0.70 1 d P . . Na13 Na 0.1807(19) -0.4885(14) 0.6852(10) 0.063(6) Uiso 0.30 1 d P . . O76 O 0.4052(9) -0.4716(7) 0.1855(5) 0.054(3) Uiso 1 1 d . . . O77 O 0.7524(6) 0.2471(5) 0.3315(3) 0.0253(19) Uani 1 1 d . . . O78 O 0.7819(7) 0.2979(5) 0.1343(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O79 O 0.7911(7) 0.3889(5) -0.0080(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O80 O 0.9432(7) 0.4315(5) 0.0785(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O81 O 0.1255(9) 0.6656(6) 0.1459(4) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O82 O 0.5979(7) 0.4147(5) -0.0631(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O83 O 0.0109(8) 0.4118(6) -0.0560(5) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O84 O -0.1627(13) 0.1116(10) 0.2464(7) 0.025(4) Uiso 0.50 1 d P . . O84' O -0.148(2) 0.0780(16) 0.2126(11) 0.047(6) Uiso 0.40 1 d P . . O85 O -0.0886(14) 0.0200(10) 0.1478(7) 0.032(4) Uiso 0.50 1 d P . . O86 O 0.0719(11) -0.0763(8) 0.0823(6) 0.029(3) Uiso 0.60 1 d P . . O87 O 0.7815(11) -0.0655(8) 0.2130(6) 0.024(3) Uiso 0.60 1 d P . . O88 O 0.7052(10) 0.0186(7) 0.3242(5) 0.066(3) Uiso 1 1 d . . . O89 O 0.7553(8) 0.2236(6) -0.0410(4) 0.047(3) Uiso 1 1 d . . . O90 O 0.8645(10) 0.3237(8) 0.3588(6) 0.048(3) Uiso 0.80 1 d P . . O91 O 0.3913(11) -0.5969(8) 0.2446(6) 0.044(3) Uiso 0.70 1 d P . . O92 O 0.6337(11) 0.2491(8) 0.4308(6) 0.081(4) Uiso 1 1 d . . . O93 O 0.3243(14) 0.3131(11) -0.1368(8) 0.036(4) Uiso 0.50 1 d P . . O94 O 0.4003(10) -0.0567(7) 0.5608(5) 0.067(3) Uiso 1 1 d . . . O95' O 0.545(2) 0.4357(16) 0.2292(11) 0.053(7) Uiso 0.40 1 d P . . O95 O 0.6736(13) 0.3685(9) 0.2716(7) 0.039(4) Uiso 0.60 1 d P . . O96 O -0.0072(13) 0.6312(9) 0.2452(7) 0.054(4) Uiso 0.70 1 d P . . O96' O -0.124(3) 0.645(2) 0.3141(17) 0.064(11) Uiso 0.30 1 d P . . O97 O 0.1433(14) -0.4699(10) 0.7714(7) 0.030(4) Uiso 0.50 1 d P . . O98 O -0.1950(11) -0.2346(8) 0.3893(6) 0.029(3) Uiso 0.60 1 d P . . O99' O 0.0863(18) 0.2856(14) -0.1830(10) 0.047(6) Uiso 0.45 1 d P . . O99 O 0.1166(12) 0.3800(9) -0.1686(6) 0.025(3) Uiso 0.55 1 d P . . O101 O 0.4089(12) -0.6027(9) 0.3270(6) 0.033(3) Uiso 0.60 1 d P . . O102 O 0.4054(14) -0.5477(10) 0.7155(8) 0.033(4) Uiso 0.50 1 d P . . O103 O 0.9719(15) -0.2085(11) 0.0873(8) 0.037(4) Uiso 0.50 1 d P . . O104 O 0.4327(14) -0.4119(10) 0.6425(7) 0.031(4) Uiso 0.50 1 d P . . O105 O 0.6568(14) 0.5143(10) 0.1634(8) 0.033(4) Uiso 0.50 1 d P . . O106 O -0.0603(17) 0.0417(12) 0.0415(9) 0.050(5) Uiso 0.50 1 d P . . O107 O 0.0406(17) 0.4926(13) 0.3035(9) 0.030(5) Uiso 0.40 1 d P . . O108 O 0.780(2) -0.3951(17) 0.5291(12) 0.030(7) Uiso 0.30 1 d P . . O109 O 0.226(3) -0.558(2) 0.6346(16) 0.056(10) Uiso 0.30 1 d P . . O110 O 0.335(3) -0.4383(19) 0.5773(14) 0.043(8) Uiso 0.30 1 d P . . O111 O -0.046(2) -0.4309(18) 0.5749(13) 0.035(7) Uiso 0.30 1 d P . . O112 O 0.584(2) -0.4631(16) 0.5704(11) 0.025(6) Uiso 0.30 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0118(2) 0.0186(2) 0.0194(2) -0.00780(18) -0.00543(17) 0.00036(18) W2 0.0107(2) 0.0145(2) 0.0169(2) -0.00453(17) -0.00339(16) 0.00008(17) W3 0.0136(2) 0.0193(2) 0.0200(2) -0.00893(18) -0.00404(17) 0.00151(18) W4 0.0141(2) 0.0176(2) 0.0238(2) -0.00496(19) -0.00321(18) -0.00042(18) W5 0.0113(2) 0.0164(2) 0.0150(2) -0.00498(17) -0.00237(16) -0.00179(17) W6 0.0136(2) 0.0156(2) 0.0217(2) -0.00039(18) -0.00750(18) -0.00132(18) W7 0.0156(2) 0.0191(2) 0.0198(2) -0.00609(18) -0.00396(18) -0.00268(18) W8 0.0176(2) 0.0251(3) 0.0173(2) -0.00774(19) -0.00168(18) -0.00581(19) W9 0.0100(2) 0.0151(2) 0.0210(2) -0.00484(18) -0.00349(17) 0.00050(17) W10 0.0155(2) 0.0231(3) 0.0216(2) -0.00642(19) -0.00677(18) -0.00272(19) W11 0.0178(2) 0.0168(2) 0.0188(2) -0.00713(18) -0.00151(18) -0.00116(18) W12 0.0123(2) 0.0191(2) 0.0187(2) -0.00554(18) -0.00213(17) -0.00143(18) W13 0.0180(2) 0.0233(3) 0.0179(2) -0.00276(19) -0.00238(18) -0.00326(19) W14 0.0101(2) 0.0166(2) 0.0189(2) -0.00357(18) -0.00435(17) -0.00157(17) W15 0.0110(2) 0.0134(2) 0.0255(2) -0.00405(18) -0.00587(18) -0.00131(17) W16 0.0117(2) 0.0125(2) 0.0286(2) -0.00505(18) -0.00583(18) 0.00108(17) W17 0.0210(2) 0.0178(2) 0.0238(2) -0.00503(19) -0.00260(19) -0.00293(19) W18 0.0179(2) 0.0193(2) 0.0242(2) -0.00035(19) -0.00515(19) 0.00100(19) Sb19 0.0118(3) 0.0153(4) 0.0166(3) -0.0057(3) -0.0029(3) -0.0002(3) Sb20 0.0096(3) 0.0132(4) 0.0154(3) -0.0049(3) -0.0035(3) 0.0005(3) Ti 0.0206(11) 0.0247(12) 0.0261(11) -0.0065(9) -0.0032(9) -0.0015(9) Na1 0.030(3) 0.023(2) 0.022(2) -0.0041(19) -0.0025(19) -0.009(2) Na2 0.022(2) 0.022(2) 0.021(2) -0.0071(19) -0.0014(18) 0.0004(19) Na3 0.027(2) 0.026(3) 0.025(2) -0.007(2) 0.003(2) -0.001(2) Na4 0.042(3) 0.019(2) 0.023(2) -0.0082(19) 0.005(2) -0.008(2) Na5 0.023(2) 0.026(3) 0.028(2) -0.009(2) -0.0046(19) -0.001(2) Na6 0.019(2) 0.022(2) 0.023(2) -0.0018(19) -0.0066(18) -0.0108(19) Na7 0.028(3) 0.029(3) 0.033(3) 0.009(2) -0.015(2) -0.012(2) Na8 0.017(2) 0.029(3) 0.045(3) -0.003(2) -0.006(2) -0.003(2) Na9 0.033(3) 0.045(3) 0.041(3) -0.014(3) -0.005(2) -0.010(3) Na10 0.078(5) 0.069(5) 0.080(5) -0.015(4) -0.001(4) -0.009(4) Na11 0.048(4) 0.098(6) 0.068(5) -0.030(4) -0.015(3) 0.004(4) O1 0.008(4) 0.025(4) 0.024(4) -0.006(3) -0.008(3) -0.001(3) O2 0.015(4) 0.018(4) 0.036(5) -0.015(4) -0.008(3) 0.003(3) O3 0.021(4) 0.019(4) 0.022(4) -0.005(3) -0.006(3) -0.006(3) O4 0.017(4) 0.013(4) 0.033(4) -0.005(3) -0.008(3) 0.003(3) O5 0.019(4) 0.017(4) 0.018(4) -0.006(3) -0.007(3) -0.006(3) O6 0.016(4) 0.023(4) 0.027(4) -0.012(3) -0.003(3) -0.005(3) O7 0.028(4) 0.013(4) 0.019(4) -0.004(3) -0.005(3) -0.002(3) O8 0.024(4) 0.017(4) 0.025(4) -0.010(3) -0.002(3) -0.003(3) O9 0.018(4) 0.017(4) 0.023(4) -0.003(3) -0.005(3) -0.006(3) O10 0.023(4) 0.011(4) 0.021(4) -0.004(3) -0.001(3) -0.004(3) O12 0.023(4) 0.024(4) 0.017(4) 0.001(3) -0.002(3) -0.001(3) O13 0.019(4) 0.017(4) 0.017(4) -0.008(3) -0.001(3) -0.002(3) O14 0.009(4) 0.018(4) 0.027(4) -0.004(3) -0.004(3) -0.001(3) O15 0.020(4) 0.017(4) 0.014(4) -0.002(3) -0.005(3) -0.002(3) O16 0.018(4) 0.021(4) 0.020(4) -0.008(3) -0.009(3) 0.000(3) O18 0.025(4) 0.028(5) 0.024(4) -0.018(4) 0.000(3) -0.003(4) O19 0.023(4) 0.020(4) 0.026(4) -0.007(3) -0.003(3) 0.002(3) O20 0.012(4) 0.015(4) 0.020(4) -0.004(3) -0.005(3) -0.003(3) O21 0.012(4) 0.024(4) 0.021(4) 0.004(3) -0.006(3) -0.007(3) O22 0.013(4) 0.019(4) 0.033(4) -0.011(3) -0.008(3) -0.002(3) O23 0.014(4) 0.030(5) 0.020(4) -0.013(3) -0.004(3) -0.003(3) O24 0.018(4) 0.016(4) 0.034(5) -0.006(3) -0.009(3) -0.005(3) O25 0.018(4) 0.022(4) 0.021(4) -0.005(3) -0.001(3) -0.004(3) O26 0.011(4) 0.028(5) 0.035(5) -0.015(4) -0.002(3) -0.004(3) O28 0.008(3) 0.011(4) 0.022(4) -0.005(3) -0.005(3) -0.001(3) O29 0.018(4) 0.031(5) 0.020(4) -0.005(3) -0.009(3) -0.004(3) O30 0.018(4) 0.027(5) 0.024(4) 0.000(3) -0.006(3) -0.005(3) O31 0.023(4) 0.010(4) 0.048(5) -0.003(4) -0.008(4) -0.003(3) O32 0.021(4) 0.016(4) 0.024(4) -0.008(3) -0.005(3) -0.003(3) O33 0.012(4) 0.013(4) 0.021(4) -0.008(3) -0.006(3) 0.000(3) O34 0.019(4) 0.036(5) 0.019(4) -0.010(4) -0.001(3) -0.002(4) O35 0.012(4) 0.020(4) 0.024(4) -0.007(3) -0.002(3) -0.003(3) O36 0.013(4) 0.032(5) 0.045(5) -0.017(4) 0.003(4) -0.006(4) O37 0.024(4) 0.037(5) 0.024(4) -0.017(4) -0.006(3) 0.002(4) O38 0.016(4) 0.017(4) 0.026(4) 0.000(3) -0.001(3) 0.001(3) O39 0.008(4) 0.025(4) 0.029(4) -0.007(3) -0.006(3) 0.001(3) O40 0.024(4) 0.018(4) 0.021(4) -0.005(3) -0.004(3) 0.002(3) O41 0.021(4) 0.024(5) 0.032(5) 0.001(4) -0.007(4) -0.008(4) O42 0.013(4) 0.023(4) 0.028(4) -0.004(3) -0.009(3) 0.002(3) O43 0.025(4) 0.018(4) 0.029(4) -0.004(3) -0.005(4) -0.003(3) O44 0.014(4) 0.033(5) 0.020(4) -0.010(3) 0.002(3) -0.004(3) O45 0.011(4) 0.018(4) 0.025(4) -0.002(3) -0.004(3) -0.001(3) O46 0.009(4) 0.024(4) 0.020(4) -0.009(3) -0.002(3) 0.000(3) O47 0.016(4) 0.016(4) 0.037(5) -0.006(3) -0.009(3) 0.000(3) O48 0.020(4) 0.036(5) 0.027(4) -0.015(4) -0.003(3) -0.004(4) O49 0.011(4) 0.014(4) 0.033(4) -0.009(3) -0.007(3) 0.000(3) O50 0.019(4) 0.033(5) 0.024(4) -0.014(4) -0.006(3) 0.005(4) O51 0.022(4) 0.012(4) 0.025(4) -0.001(3) -0.011(3) 0.000(3) O53 0.017(4) 0.038(5) 0.025(4) -0.010(4) -0.006(3) -0.009(4) O54 0.028(5) 0.020(4) 0.028(4) -0.011(3) -0.004(4) -0.004(4) O55 0.011(4) 0.025(4) 0.024(4) -0.001(3) -0.003(3) 0.000(3) O56 0.018(4) 0.023(4) 0.026(4) -0.009(3) 0.002(3) -0.010(3) O57 0.020(4) 0.023(4) 0.020(4) 0.003(3) -0.005(3) 0.000(3) O58 0.013(4) 0.024(4) 0.023(4) -0.012(3) -0.006(3) 0.004(3) O59 0.021(4) 0.024(4) 0.018(4) -0.005(3) -0.007(3) -0.004(3) O60 0.014(4) 0.033(5) 0.024(4) -0.006(4) -0.002(3) -0.007(4) O61 0.038(5) 0.028(5) 0.026(4) -0.005(4) 0.004(4) -0.013(4) O62 0.019(4) 0.019(4) 0.034(5) -0.012(4) -0.003(3) -0.001(3) O63 0.034(5) 0.024(5) 0.041(5) -0.001(4) -0.008(4) -0.008(4) O64 0.025(4) 0.043(5) 0.023(4) -0.013(4) -0.006(4) -0.003(4) O65 0.026(4) 0.032(5) 0.024(4) -0.009(4) -0.006(4) -0.009(4) O66 0.034(5) 0.023(5) 0.031(5) 0.003(4) -0.014(4) -0.002(4) O67 0.028(5) 0.041(6) 0.035(5) -0.007(4) -0.008(4) -0.006(4) O68 0.038(6) 0.058(7) 0.041(6) 0.008(5) -0.005(5) -0.010(5) O69 0.061(7) 0.044(6) 0.039(6) -0.019(5) 0.013(5) -0.018(5) O70 0.036(6) 0.078(8) 0.046(6) 0.000(6) 0.005(5) 0.002(6) O71 0.039(6) 0.058(7) 0.045(6) 0.009(5) 0.006(5) -0.007(5) O72 0.024(5) 0.051(6) 0.042(5) -0.026(5) 0.000(4) -0.001(4) O73 0.044(6) 0.047(6) 0.034(5) -0.011(4) -0.007(4) -0.015(5) O74 0.049(6) 0.058(7) 0.045(6) -0.016(5) -0.007(5) -0.004(5) O77 0.010(4) 0.037(5) 0.028(4) -0.012(4) -0.004(3) 0.002(3) O78 0.032(5) 0.042(6) 0.036(5) 0.008(4) -0.024(4) -0.014(4) O79 0.041(5) 0.023(5) 0.031(5) 0.000(4) -0.009(4) -0.010(4) O80 0.028(5) 0.042(6) 0.034(5) 0.002(4) -0.010(4) -0.016(4) O81 0.062(7) 0.029(5) 0.055(6) -0.021(5) -0.020(5) -0.003(5) O82 0.029(5) 0.024(5) 0.038(5) -0.005(4) -0.005(4) -0.006(4) O83 0.032(5) 0.048(6) 0.056(7) 0.003(5) -0.009(5) -0.012(5) _geom_special_details ; All s.u.'s (except the s.u. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell s.u.'s are taken into account individually in the estimation of s.u.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between s.u.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell s.u.'s is used for estimating s.u.'s involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O50 1.737(8) . ? W1 O59 1.857(8) . ? W1 O16 1.913(7) . ? W1 O11 1.919(7) . ? W1 O22 1.993(8) . ? W1 O28 2.306(7) . ? W1 Na1 3.687(5) . ? W2 O39 1.751(7) . ? W2 O5 1.752(7) . ? W2 O15 1.919(7) . ? W2 O11 1.988(7) . ? W2 O1 2.080(8) . ? W2 O28 2.224(7) . ? W2 Na8 3.451(5) . ? W2 Na1 3.583(4) . ? W2 Na6 3.607(4) . ? W3 O37 1.722(7) . ? W3 O45 1.850(7) . ? W3 O46 1.909(7) . ? W3 O16 1.955(7) . ? W3 O2 1.957(8) . ? W3 O33 2.283(7) . ? W3 Na5 3.610(5) . ? W4 O36 1.729(7) . ? W4 O32 1.748(7) . ? W4 O4 1.922(8) . ? W4 O62 2.004(8) . ? W4 O57 2.072(7) . ? W4 O35 2.272(7) . ? W4 Na1 3.505(5) . ? W5 O23 1.733(7) . ? W5 O10 1.758(7) . ? W5 O6 1.952(7) . ? W5 O15 1.965(7) . ? W5 O21 2.091(7) . ? W5 O20 2.281(7) . ? W5 Na6 3.504(4) . ? W6 O41 1.720(8) . ? W6 O3 1.854(7) . ? W6 O21 1.870(8) . ? W6 O42 1.935(8) . ? W6 O14 1.940(7) . ? W6 O20 2.381(7) . ? W6 Na6 3.468(4) . ? W7 O64 1.745(8) . ? W7 O7 1.754(7) . ? W7 O25 1.929(7) . ? W7 O34 1.951(7) . ? W7 O43 2.113(8) . ? W7 O40 2.262(7) . ? W7 Na10 3.480(8) . ? W8 O53 1.711(8) . ? W8 O19 1.842(8) . ? W8 O44 1.911(7) . ? W8 O29 1.938(7) . ? W8 O12 1.954(8) . ? W8 O13 2.279(7) . ? W8 Na5 3.601(4) . ? W9 O55 1.746(7) . ? W9 O9 1.749(7) . ? W9 O58 1.917(7) . ? W9 O46 2.000(7) . ? W9 O49 2.061(7) . ? W9 O33 2.242(7) . ? W9 Na5 3.511(4) . ? W9 Na4 3.703(5) . ? W10 O65 1.722(8) . ? W10 O56 1.838(8) . ? W10 O29 1.913(7) . ? W10 O62 1.918(7) . ? W10 O30 1.987(8) . ? W10 O35 2.299(7) . ? W10 Na11 3.375(7) . ? W10 Na1 3.554(4) . ? W11 O18 1.737(7) . ? W11 O51 1.754(7) . ? W11 O34 1.936(7) . ? W11 O4 1.937(7) . ? W11 O8 2.116(7) . ? W11 O40 2.267(7) . ? W12 O48 1.752(8) . ? W12 O54 1.755(8) . ? W12 O25 1.927(8) . ? W12 O44 1.962(7) . ? W12 O60 2.077(8) . ? W12 O13 2.261(7) . ? W12 Na10 3.546(8) . ? W12 Na5 3.564(5) . ? W13 O61 1.744(8) . ? W13 O27 1.894(8) . ? W13 O60 1.896(7) . ? W13 O17 1.932(7) . ? W13 O12 1.938(8) . ? W13 O13 2.338(7) . ? W13 Na10 3.444(8) . ? W14 O38 1.750(7) . ? W14 O26 1.751(7) . ? W14 O58 1.932(7) . ? W14 O6 1.938(7) . ? W14 O3 2.096(7) . ? W14 O20 2.258(7) . ? W15 O24 1.718(7) . ? W15 O1 1.872(7) . ? W15 O14 1.899(7) . ? W15 O47 1.933(7) . ? W15 O22 1.935(7) . ? W15 O28 2.363(7) . ? W15 Na6 3.550(4) . ? W16 O31 1.722(7) . ? W16 O42 1.875(8) . ? W16 O49 1.901(7) . ? W16 O47 1.905(7) . ? W16 O2 1.935(8) . ? W16 O33 2.334(7) . ? W17 O63 1.726(8) . ? W17 O8 1.841(7) . ? W17 O43 1.865(8) . ? W17 O52 1.959(8) . ? W17 O27 1.978(8) . ? W17 O40 2.385(7) . ? W17 Na10 3.417(8) . ? W18 O66 1.739(8) . ? W18 O57 1.869(7) . ? W18 O52 1.889(8) . ? W18 O30 1.905(8) . ? W18 O17 1.942(7) . ? W18 O35 2.342(7) . ? Sb19 O35 1.980(7) . ? Sb19 O40 1.985(8) . ? Sb19 O13 1.991(7) . ? Sb20 O33 1.987(7) . ? Sb20 O20 1.989(7) . ? Sb20 O28 1.996(7) . ? Ti O67 1.653(9) . ? Ti O45 1.952(7) . ? Ti O59 1.989(8) . ? Ti O19 1.998(8) . ? Ti O56 2.000(8) . ? Ti Na5 3.474(5) . ? Ti Na1 3.504(5) . ? Ti Na9 3.789(6) . ? Na1 O32 2.392(9) . ? Na1 O5 2.394(8) . ? Na1 O87 2.428(14) . ? Na1 O56 2.432(8) . ? Na1 O88 2.475(12) . ? Na1 O59 2.514(9) . ? Na1 O62 2.863(9) . ? Na1 Na2 3.683(6) . ? Na2 O10 2.372(8) . ? Na2 O32 2.374(8) . ? Na2 O51 2.406(9) . ? Na2 O5 2.409(8) . ? Na2 O23 2.415(8) 2_655 ? Na2 O73 2.487(10) . ? Na2 Na3 3.531(6) . ? Na3 O72 2.321(9) . ? Na3 O38 2.382(9) . ? Na3 O51 2.414(8) . ? Na3 O7 2.430(8) . ? Na3 O10 2.461(9) . ? Na3 O86 2.599(14) . ? Na3 Na4 3.373(6) . ? Na4 O84' 2.16(3) . ? Na4 O54 2.306(9) . ? Na4 O38 2.314(8) . ? Na4 O9 2.321(9) . ? Na4 O7 2.330(8) . ? Na4 O84 2.463(16) . ? Na4 O85 2.536(17) . ? 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O25 W12 O60 84.7(3) . . ? O44 W12 O60 84.0(3) . . ? O48 W12 O13 163.8(3) . . ? O54 W12 O13 89.7(3) . . ? O25 W12 O13 84.8(3) . . ? O44 W12 O13 72.6(3) . . ? O60 W12 O13 72.9(3) . . ? O48 W12 Na10 86.3(3) . . ? O54 W12 Na10 134.3(3) . . ? O25 W12 Na10 40.9(2) . . ? O44 W12 Na10 131.0(3) . . ? O60 W12 Na10 47.1(3) . . ? O13 W12 Na10 88.4(2) . . ? O48 W12 Na5 99.8(3) . . ? O54 W12 Na5 36.5(3) . . ? O25 W12 Na5 129.5(2) . . ? O44 W12 Na5 56.1(2) . . ? O60 W12 Na5 139.5(2) . . ? O13 W12 Na5 87.7(2) . . ? Na10 W12 Na5 170.04(14) . . ? O61 W13 O27 102.1(4) . . ? O61 W13 O60 99.0(4) . . ? O27 W13 O60 89.4(3) . . ? O61 W13 O17 100.3(3) . . ? O27 W13 O17 89.2(3) . . ? O60 W13 O17 160.5(3) . . ? O61 W13 O12 98.1(3) . . ? O27 W13 O12 159.7(3) . . ? O60 W13 O12 89.0(3) . . ? O17 W13 O12 85.7(3) . . ? O61 W13 O13 168.8(3) . . ? O27 W13 O13 87.0(3) . . ? O60 W13 O13 74.4(3) . . ? O17 W13 O13 86.2(3) . . ? O12 W13 O13 73.2(3) . . ? O61 W13 Na10 92.5(3) . . ? O27 W13 Na10 43.3(3) . . ? O60 W13 Na10 48.8(3) . . ? O17 W13 Na10 132.5(2) . . ? O12 W13 Na10 137.7(3) . . ? O13 W13 Na10 89.7(2) . . ? O38 W14 O26 104.8(4) . . ? O38 W14 O58 93.6(3) . . ? O26 W14 O58 100.7(3) . . ? O38 W14 O6 93.5(3) . . ? O26 W14 O6 99.3(3) . . ? O58 W14 O6 156.2(3) . . ? O38 W14 O3 161.9(3) . . ? O26 W14 O3 93.3(3) . . ? O58 W14 O3 82.9(3) . . ? O6 W14 O3 83.3(3) . . ? O38 W14 O20 89.3(3) . . ? O26 W14 O20 165.2(3) . . ? O58 W14 O20 82.7(3) . . ? O6 W14 O20 74.7(3) . . ? O3 W14 O20 72.7(3) . . ? O24 W15 O1 99.3(3) . . ? O24 W15 O14 102.9(3) . . ? O1 W15 O14 89.9(3) . . ? O24 W15 O47 102.7(3) . . ? O1 W15 O47 158.0(3) . . ? O14 W15 O47 85.8(3) . . ? O24 W15 O22 98.4(3) . . ? O1 W15 O22 90.3(3) . . ? O14 W15 O22 158.4(3) . . ? O47 W15 O22 86.0(3) . . ? O24 W15 O28 168.8(3) . . ? O1 W15 O28 73.4(3) . . ? O14 W15 O28 85.9(3) . . ? O47 W15 O28 84.7(3) . . ? O22 W15 O28 73.5(3) . . ? O24 W15 Na6 91.7(3) . . ? O1 W15 Na6 48.4(2) . . ? O14 W15 Na6 45.0(2) . . ? O47 W15 Na6 130.7(2) . . ? O22 W15 Na6 138.6(2) . . ? O28 W15 Na6 89.62(18) . . ? O31 W16 O42 102.0(4) . . ? O31 W16 O49 99.9(3) . . ? O42 W16 O49 90.3(3) . . ? O31 W16 O47 101.1(3) . . ? O42 W16 O47 86.7(3) . . ? O49 W16 O47 158.9(3) . . ? O31 W16 O2 98.4(4) . . ? O42 W16 O2 159.3(3) . . ? O49 W16 O2 89.0(3) . . ? O47 W16 O2 86.5(3) . . ? O31 W16 O33 169.2(3) . . ? O42 W16 O33 87.0(3) . . ? O49 W16 O33 73.8(3) . . ? O47 W16 O33 85.3(3) . . ? O2 W16 O33 73.0(3) . . ? O63 W17 O8 100.5(4) . . ? O63 W17 O43 100.1(4) . . ? O8 W17 O43 94.5(3) . . ? O63 W17 O52 100.8(4) . . ? O8 W17 O52 89.0(3) . . ? O43 W17 O52 157.8(3) . . ? O63 W17 O27 100.4(4) . . ? O8 W17 O27 158.8(3) . . ? O43 W17 O27 85.4(3) . . ? O52 W17 O27 83.5(3) . . ? O63 W17 O40 172.0(3) . . ? O8 W17 O40 74.3(3) . . ? O43 W17 O40 74.7(3) . . ? O52 W17 O40 85.3(3) . . ? O27 W17 O40 85.2(3) . . ? O63 W17 Na10 91.0(3) . . ? O8 W17 Na10 138.5(3) . . ? O43 W17 Na10 44.0(3) . . ? O52 W17 Na10 128.1(3) . . ? O27 W17 Na10 44.6(3) . . ? O40 W17 Na10 89.2(2) . . ? O66 W18 O57 100.6(4) . . ? O66 W18 O52 101.4(4) . . ? O57 W18 O52 88.4(3) . . ? O66 W18 O30 98.6(4) . . ? O57 W18 O30 90.8(3) . . ? O52 W18 O30 159.8(3) . . ? O66 W18 O17 100.4(3) . . ? O57 W18 O17 158.9(3) . . ? O52 W18 O17 88.1(3) . . ? O30 W18 O17 85.4(3) . . ? O66 W18 O35 170.9(3) . . ? O57 W18 O35 74.0(3) . . ? O52 W18 O35 86.0(3) . . ? O30 W18 O35 74.4(3) . . ? O17 W18 O35 85.0(3) . . ? O35 Sb19 O40 91.5(3) . . ? O35 Sb19 O13 90.8(3) . . ? O40 Sb19 O13 91.8(3) . . ? O33 Sb20 O20 90.8(3) . . ? O33 Sb20 O28 89.7(3) . . ? O20 Sb20 O28 92.4(3) . . ? O67 Ti O45 104.5(4) . . ? O67 Ti O59 107.5(4) . . ? O45 Ti O59 84.1(3) . . ? O67 Ti O19 104.8(4) . . ? O45 Ti O19 88.3(3) . . ? O59 Ti O19 147.7(3) . . ? O67 Ti O56 106.3(4) . . ? O45 Ti O56 149.2(3) . . ? O59 Ti O56 86.8(3) . . ? O19 Ti O56 83.8(3) . . ? O67 Ti Na5 111.1(3) . . ? O45 Ti Na5 44.7(2) . . ? O59 Ti Na5 121.3(2) . . ? O19 Ti Na5 43.6(2) . . ? O56 Ti Na5 120.9(2) . . ? O67 Ti Na1 116.5(3) . . ? O45 Ti Na1 120.6(2) . . ? O59 Ti Na1 44.6(2) . . ? O19 Ti Na1 117.8(2) . . ? O56 Ti Na1 42.3(2) . . ? Na5 Ti Na1 132.42(12) . . ? O67 Ti Na9 29.3(3) . . ? O45 Ti Na9 99.7(2) . . ? O59 Ti Na9 136.4(2) . . ? O19 Ti Na9 75.9(2) . . ? O56 Ti Na9 107.1(2) . . ? Na5 Ti Na9 87.18(11) . . ? Na1 Ti Na9 136.54(12) . . ? O32 Na1 O5 78.4(3) . . ? O32 Na1 O87 86.2(4) . . ? O5 Na1 O87 90.9(4) . . ? O32 Na1 O56 82.5(3) . . ? O5 Na1 O56 123.2(3) . . ? O87 Na1 O56 140.5(4) . . ? O32 Na1 O88 144.8(4) . . ? O5 Na1 O88 134.3(4) . . ? O87 Na1 O88 81.3(4) . . ? O56 Na1 O88 86.5(3) . . ? O32 Na1 O59 123.2(3) . . ? O5 Na1 O59 80.0(3) . . ? O87 Na1 O59 145.8(4) . . ? O56 Na1 O59 67.3(3) . . ? O88 Na1 O59 81.9(4) . . ? O32 Na1 O62 60.8(3) . . ? O5 Na1 O62 138.7(3) . . ? O87 Na1 O62 81.2(4) . . ? O56 Na1 O62 60.4(3) . . ? O88 Na1 O62 84.7(3) . . ? O59 Na1 O62 126.5(3) . . ? O32 Na1 Ti 102.9(2) . . ? O5 Na1 Ti 101.5(2) . . ? O87 Na1 Ti 165.8(3) . . ? O56 Na1 Ti 33.61(19) . . ? O88 Na1 Ti 85.0(3) . . ? O59 Na1 Ti 33.77(18) . . ? O62 Na1 Ti 93.71(19) . . ? O32 Na1 W4 26.92(18) . . ? O5 Na1 W4 103.8(2) . . ? O87 Na1 W4 77.2(3) . . ? O56 Na1 W4 75.8(2) . . ? O88 Na1 W4 117.9(3) . . ? O59 Na1 W4 136.9(2) . . ? O62 Na1 W4 34.89(16) . . ? Ti Na1 W4 106.05(12) . . ? O32 Na1 W10 74.8(2) . . ? O5 Na1 W10 143.0(2) . . ? O87 Na1 W10 111.9(3) . . ? O56 Na1 W10 28.65(19) . . ? O88 Na1 W10 79.6(3) . . ? O59 Na1 W10 94.0(2) . . ? O62 Na1 W10 32.57(16) . . ? Ti Na1 W10 61.32(8) . . ? W4 Na1 W10 57.12(7) . . ? O32 Na1 W2 102.6(2) . . ? O5 Na1 W2 25.38(18) . . ? O87 Na1 W2 85.1(3) . . ? O56 Na1 W2 134.3(2) . . ? O88 Na1 W2 108.9(3) . . ? O59 Na1 W2 72.58(19) . . ? O62 Na1 W2 158.9(2) . . ? Ti Na1 W2 103.15(12) . . ? W4 Na1 W2 126.04(13) . . ? W10 Na1 W2 162.30(14) . . ? O32 Na1 Na2 39.2(2) . . ? O5 Na1 Na2 40.1(2) . . ? O87 Na1 Na2 81.6(3) . . ? O56 Na1 Na2 110.7(2) . . ? O88 Na1 Na2 161.9(3) . . ? O59 Na1 Na2 109.5(2) . . ? O62 Na1 Na2 98.6(2) . . ? Ti Na1 Na2 112.35(14) . . ? W4 Na1 Na2 63.74(10) . . ? W10 Na1 Na2 112.64(14) . . ? W2 Na1 Na2 63.45(10) . . ? O10 Na2 O32 126.5(3) . . ? O10 Na2 O51 86.7(3) . . ? O32 Na2 O51 74.3(3) . . ? O10 Na2 O5 75.1(3) . . ? O32 Na2 O5 78.4(3) . . ? O51 Na2 O5 127.8(3) . . ? O10 Na2 O23 87.9(3) . 2_655 ? O32 Na2 O23 139.4(3) . 2_655 ? O51 Na2 O23 88.9(3) . 2_655 ? O5 Na2 O23 137.2(3) . 2_655 ? O10 Na2 O73 124.4(3) . . ? O32 Na2 O73 95.6(3) . . ? O51 Na2 O73 144.4(3) . . ? O5 Na2 O73 81.2(3) . . ? O23 Na2 O73 76.8(3) 2_655 . ? O10 Na2 Na3 44.0(2) . . ? O32 Na2 Na3 105.6(2) . . ? O51 Na2 Na3 42.98(19) . . ? O5 Na2 Na3 107.6(2) . . ? O23 Na2 Na3 83.7(2) 2_655 . ? O73 Na2 Na3 158.2(3) . . ? O10 Na2 Na1 107.4(2) . . ? O32 Na2 Na1 39.6(2) . . ? O51 Na2 Na1 107.2(2) . . ? O5 Na2 Na1 39.78(19) . . ? O23 Na2 Na1 158.1(2) 2_655 . ? O73 Na2 Na1 81.5(2) . . ? Na3 Na2 Na1 118.21(15) . . ? O72 Na3 O38 122.7(3) . . ? O72 Na3 O51 91.2(3) . . ? O38 Na3 O51 137.5(3) . . ? O72 Na3 O7 140.6(4) . . ? O38 Na3 O7 87.0(3) . . ? O51 Na3 O7 79.0(3) . . ? O72 Na3 O10 80.6(3) . . ? O38 Na3 O10 77.6(3) . . ? O51 Na3 O10 84.6(3) . . ? O7 Na3 O10 135.1(3) . . ? O72 Na3 O86 75.0(4) . . ? O38 Na3 O86 96.1(4) . . ? O51 Na3 O86 118.8(4) . . ? O7 Na3 O86 76.7(4) . . ? O10 Na3 O86 146.0(4) . . ? O72 Na3 Na4 155.4(3) . . ? O38 Na3 Na4 43.3(2) . . ? O51 Na3 Na4 111.8(2) . . ? O7 Na3 Na4 43.7(2) . . ? O10 Na3 Na4 109.2(2) . . ? O86 Na3 Na4 85.8(3) . . ? O72 Na3 Na2 80.5(3) . . ? O38 Na3 Na2 112.9(3) . . ? O51 Na3 Na2 42.8(2) . . ? O7 Na3 Na2 113.5(2) . . ? O10 Na3 Na2 42.08(19) . . ? O86 Na3 Na2 149.2(3) . . ? Na4 Na3 Na2 122.21(17) . . ? O84' Na4 O54 108.6(7) . . ? O84' Na4 O38 109.5(7) . . ? O54 Na4 O38 140.6(4) . . ? O84' Na4 O9 104.7(7) . . ? O54 Na4 O9 82.0(3) . . ? O38 Na4 O9 79.1(3) . . ? O84' Na4 O7 120.5(7) . . ? O54 Na4 O7 78.2(3) . . ? O38 Na4 O7 91.0(3) . . ? O9 Na4 O7 134.3(3) . . ? O84' Na4 O84 25.7(7) . . ? O54 Na4 O84 92.7(4) . . ? O38 Na4 O84 118.4(4) . . ? O9 Na4 O84 82.7(4) . . ? O7 Na4 O84 138.5(5) . . ? O84' Na4 O85 48.9(8) . . ? O54 Na4 O85 132.6(5) . . ? O38 Na4 O85 81.8(4) . . ? O9 Na4 O85 138.4(5) . . ? O7 Na4 O85 82.3(4) . . ? O84 Na4 O85 74.5(6) . . ? O84' Na4 Na3 127.5(7) . . ? O54 Na4 Na3 113.9(3) . . ? O38 Na4 Na3 44.9(2) . . ? O9 Na4 Na3 110.3(3) . . ? O7 Na4 Na3 46.1(2) . . ? O84 Na4 Na3 151.3(4) . . ? O85 Na4 Na3 79.4(4) . . ? O84' Na4 Na5 107.1(7) . . ? O54 Na4 Na5 41.6(2) . . ? O38 Na4 Na5 115.5(3) . . ? O9 Na4 Na5 40.9(2) . . ? O7 Na4 Na5 112.8(3) . . ? O84 Na4 Na5 81.9(4) . . ? O85 Na4 Na5 155.6(4) . . ? Na3 Na4 Na5 124.98(18) . . ? O84' Na4 W9 87.9(7) . . ? O54 Na4 W9 99.3(2) . . ? O38 Na4 W9 72.6(2) . . ? O9 Na4 W9 21.05(18) . . ? O7 Na4 W9 151.0(3) . . ? O84 Na4 W9 70.1(4) . . ? O85 Na4 W9 117.4(4) . . ? Na3 Na4 W9 113.38(15) . . ? Na5 Na4 W9 57.76(10) . . ? O69 Na5 O9 143.3(4) . . ? O69 Na5 O54 133.5(4) . . ? O9 Na5 O54 79.4(3) . . ? O69 Na5 O19 87.5(4) . . ? O9 Na5 O19 118.2(3) . . ? O54 Na5 O19 80.8(3) . . ? O69 Na5 O45 90.4(3) . . ? O9 Na5 O45 77.6(3) . . ? O54 Na5 O45 124.7(3) . . ? O19 Na5 O45 67.6(3) . . ? O69 Na5 O70 81.4(4) . . ? O9 Na5 O70 90.4(3) . . ? O54 Na5 O70 81.2(4) . . ? O19 Na5 O70 142.4(4) . . ? O45 Na5 O70 147.6(4) . . ? O69 Na5 O46 84.5(3) . . ? O9 Na5 O46 59.5(2) . . ? O54 Na5 O46 137.5(3) . . ? O19 Na5 O46 126.2(3) . . ? O45 Na5 O46 59.4(2) . . ? O70 Na5 O46 88.5(3) . . ? O69 Na5 O44 76.9(3) . . ? O9 Na5 O44 137.9(3) . . ? O54 Na5 O44 58.6(3) . . ? O19 Na5 O44 58.8(2) . . ? O45 Na5 O44 125.1(3) . . ? O70 Na5 O44 83.6(3) . . ? O46 Na5 O44 160.6(3) . . ? O69 Na5 Ti 89.0(3) . . ? O9 Na5 Ti 98.4(2) . . ? O54 Na5 Ti 104.4(2) . . ? O19 Na5 Ti 34.2(2) . . ? O45 Na5 Ti 33.34(17) . . ? O70 Na5 Ti 170.2(3) . . ? O46 Na5 Ti 92.45(18) . . ? O44 Na5 Ti 92.46(18) . . ? O69 Na5 W9 116.9(3) . . ? O9 Na5 W9 26.44(19) . . ? O54 Na5 W9 102.8(2) . . ? O19 Na5 W9 134.1(2) . . ? O45 Na5 W9 73.73(19) . . ? O70 Na5 W9 82.2(3) . . ? O46 Na5 W9 34.72(15) . . ? O44 Na5 W9 158.2(2) . . ? Ti Na5 W9 103.99(12) . . ? O69 Na5 Na4 160.9(3) . . ? O9 Na5 Na4 40.1(2) . . ? O54 Na5 Na4 39.8(2) . . ? O19 Na5 Na4 105.9(2) . . ? O45 Na5 Na4 107.2(2) . . ? O70 Na5 Na4 79.7(3) . . ? O46 Na5 Na4 97.9(2) . . ? O44 Na5 Na4 98.1(2) . . ? Ti Na5 Na4 109.75(15) . . ? W9 Na5 Na4 63.15(10) . . ? O69 Na5 W12 107.8(3) . . ? O9 Na5 W12 104.8(2) . . ? O54 Na5 W12 25.86(19) . . ? O19 Na5 W12 73.0(2) . . ? O45 Na5 W12 135.5(2) . . ? O70 Na5 W12 76.5(3) . . ? O46 Na5 W12 158.5(2) . . ? O44 Na5 W12 33.40(15) . . ? Ti Na5 W12 105.02(12) . . ? W9 Na5 W12 126.22(13) . . ? Na4 Na5 W12 64.76(11) . . ? O82 Na6 O18 87.0(3) . 2_655 ? O82 Na6 O89 91.7(3) . . ? O18 Na6 O89 84.6(3) 2_655 . ? O82 Na6 O15 154.6(3) . . ? O18 Na6 O15 118.2(3) 2_655 . ? O89 Na6 O15 93.4(3) . . ? O82 Na6 O21 119.4(3) . . ? O18 Na6 O21 82.7(3) 2_655 . ? O89 Na6 O21 145.5(4) . . ? O15 Na6 O21 65.3(3) . . ? O82 Na6 O14 85.2(3) . . ? O18 Na6 O14 133.8(3) 2_655 . ? O89 Na6 O14 141.0(3) . . ? O15 Na6 O14 75.3(3) . . ? O21 Na6 O14 62.4(3) . . ? O82 Na6 O1 94.0(3) . . ? O18 Na6 O1 165.6(3) 2_655 . ? O89 Na6 O1 81.0(3) . . ? O15 Na6 O1 62.3(2) . . ? O21 Na6 O1 109.0(3) . . ? O14 Na6 O1 60.6(2) . . ? O82 Na6 W6 96.7(2) . . ? O18 Na6 W6 103.2(2) 2_655 . ? O89 Na6 W6 168.8(3) . . ? O15 Na6 W6 75.87(19) . . ? O21 Na6 W6 31.33(19) . . ? O14 Na6 W6 33.51(16) . . ? O1 Na6 W6 90.99(18) . . ? O82 Na6 W5 154.7(3) . . ? O18 Na6 W5 93.1(2) 2_655 . ? O89 Na6 W5 113.5(3) . . ? O15 Na6 W5 32.93(17) . . ? O21 Na6 W5 36.00(18) . . ? O14 Na6 W5 76.50(19) . . ? O1 Na6 W5 91.99(19) . . ? W6 Na6 W5 58.60(7) . . ? O82 Na6 W15 81.4(2) . . ? O18 Na6 W15 161.7(2) 2_655 . ? O89 Na6 W15 109.8(3) . . ? O15 Na6 W15 73.4(2) . . ? O21 Na6 W15 90.6(2) . . ? O14 Na6 W15 31.31(16) . . ? O1 Na6 W15 31.24(16) . . ? W6 Na6 W15 64.46(8) . . ? W5 Na6 W15 91.33(10) . . ? O82 Na6 Na8 82.4(2) . . ? O18 Na6 Na8 123.5(2) 2_655 . ? O89 Na6 Na8 40.9(3) . . ? O15 Na6 Na8 85.2(2) . . ? O21 Na6 Na8 148.4(2) . . ? O14 Na6 Na8 100.4(2) . . ? O1 Na6 Na8 42.71(17) . . ? W6 Na6 Na8 133.06(15) . . ? W5 Na6 Na8 117.65(14) . . ? W15 Na6 Na8 69.07(11) . . ? O82 Na6 W2 128.6(3) . . ? O18 Na6 W2 140.2(2) 2_655 . ? O89 Na6 W2 78.2(3) . . ? O15 Na6 W2 29.89(17) . . ? O21 Na6 W2 91.5(2) . . ? O14 Na6 W2 73.84(18) . . ? O1 Na6 W2 34.89(17) . . ? W6 Na6 W2 90.74(10) . . ? W5 Na6 W2 62.60(7) . . ? W15 Na6 W2 56.59(6) . . ? Na8 Na6 W2 57.20(10) . . ? O41 Na7 O79 99.8(3) 2_665 . ? O41 Na7 O80 88.7(3) 2_665 . ? O79 Na7 O80 88.1(3) . . ? O41 Na7 O78 171.6(3) 2_665 . ? O79 Na7 O78 85.0(3) . . ? O80 Na7 O78 84.6(3) . . ? O41 Na7 O24 97.5(3) 2_665 . ? O79 Na7 O24 86.5(3) . . ? O80 Na7 O24 172.4(4) . . ? O78 Na7 O24 89.6(3) . . ? O41 Na7 O105 71.8(5) 2_665 . ? O79 Na7 O105 165.7(5) . . ? O80 Na7 O105 102.9(5) . . ? O78 Na7 O105 104.8(5) . . ? O24 Na7 O105 83.3(4) . . ? O41 Na7 Na8 142.3(3) 2_665 . ? O79 Na7 Na8 42.5(2) . . ? O80 Na7 Na8 89.4(3) . . ? O78 Na7 Na8 42.9(2) . . ? O24 Na7 Na8 83.0(2) . . ? O105 Na7 Na8 144.8(4) . . ? O26 Na8 O79 107.0(3) 1_655 . ? O26 Na8 O89 104.2(4) 1_655 . ? O79 Na8 O89 88.7(4) . . ? O26 Na8 O78 97.4(3) 1_655 . ? O79 Na8 O78 85.5(3) . . ? O89 Na8 O78 158.3(4) . . ? O26 Na8 O1 156.7(3) 1_655 . ? O79 Na8 O1 93.3(3) . . ? O89 Na8 O1 87.1(3) . . ? O78 Na8 O1 72.5(3) . . ? O26 Na8 O39 96.8(3) 1_655 . ? O79 Na8 O39 154.0(3) . . ? O89 Na8 O39 75.2(3) . . ? O78 Na8 O39 101.9(3) . . ? O1 Na8 O39 66.1(3) . . ? O26 Na8 W2 123.9(3) 1_655 . ? O79 Na8 W2 129.0(3) . . ? O89 Na8 W2 81.9(3) . . ? O78 Na8 W2 85.6(2) . . ? O1 Na8 W2 36.51(19) . . ? O39 Na8 W2 29.81(16) . . ? O26 Na8 Na7 111.1(3) 1_655 . ? O79 Na8 Na7 42.5(2) . . ? O89 Na8 Na7 125.7(3) . . ? O78 Na8 Na7 43.4(2) . . ? O1 Na8 Na7 76.4(2) . . ? O39 Na8 Na7 136.3(2) . . ? W2 Na8 Na7 108.71(15) . . ? O26 Na8 Na6 145.6(3) 1_655 . ? O79 Na8 Na6 78.7(2) . . ? O89 Na8 Na6 41.4(3) . . ? O78 Na8 Na6 116.9(3) . . ? O1 Na8 Na6 48.51(19) . . ? O39 Na8 Na6 75.7(2) . . ? W2 Na8 Na6 61.48(10) . . ? Na7 Na8 Na6 96.03(15) . . ? O68 Na9 O94 167.7(5) . . ? O68 Na9 O65 88.6(4) . 2_656 ? O94 Na9 O65 80.2(4) . 2_656 ? O68 Na9 O53 113.6(4) . . ? O94 Na9 O53 76.5(4) . . ? O65 Na9 O53 155.2(4) 2_656 . ? O68 Na9 O67 88.0(4) . . ? O94 Na9 O67 98.5(4) . . ? O65 Na9 O67 97.7(3) 2_656 . ? O53 Na9 O67 94.1(3) . . ? O68 Na9 O48 75.7(3) . 2_556 ? O94 Na9 O48 99.4(4) . 2_556 ? O65 Na9 O48 92.0(3) 2_656 2_556 ? O53 Na9 O48 83.5(3) . 2_556 ? O67 Na9 O48 160.8(4) . 2_556 ? O68 Na9 Na11 40.9(3) . 2_656 ? O94 Na9 Na11 128.5(3) . 2_656 ? O65 Na9 Na11 48.3(2) 2_656 2_656 ? O53 Na9 Na11 154.4(3) . 2_656 ? O67 Na9 Na11 88.0(3) . 2_656 ? O48 Na9 Na11 86.2(3) 2_556 2_656 ? O68 Na9 Ti 89.7(3) . . ? O94 Na9 Ti 99.9(3) . . ? O65 Na9 Ti 116.7(3) 2_656 . ? O53 Na9 Ti 76.1(2) . . ? O67 Na9 Ti 19.0(2) . . ? O48 Na9 Ti 147.7(2) 2_556 . ? Na11 Na9 Ti 101.59(17) 2_656 . ? O98 Na10 O25 87.5(5) . . ? O98 Na10 O27 149.6(5) . . ? O25 Na10 O27 78.1(3) . . ? O98 Na10 O43 132.9(5) . . ? O25 Na10 O43 66.5(3) . . ? O27 Na10 O43 64.5(3) . . ? O98 Na10 O60 86.2(5) . . ? O25 Na10 O60 64.4(3) . . ? O27 Na10 O60 63.5(3) . . ? O43 Na10 O60 113.2(4) . . ? O98 Na10 O96' 74.9(9) . 1_545 ? O25 Na10 O96' 109.9(9) . 1_545 ? O27 Na10 O96' 135.1(9) . 1_545 ? O43 Na10 O96' 78.2(9) . 1_545 ? O60 Na10 O96' 160.7(9) . 1_545 ? O98 Na10 W17 162.7(5) . . ? O25 Na10 W17 77.5(3) . . ? O27 Na10 W17 34.7(2) . . ? O43 Na10 W17 32.0(2) . . ? O60 Na10 W17 94.7(3) . . ? O96' Na10 W17 102.1(9) 1_545 . ? O98 Na10 W13 118.4(5) . . ? O25 Na10 W13 75.7(3) . . ? O27 Na10 W13 32.2(2) . . ? O43 Na10 W13 93.3(3) . . ? O60 Na10 W13 33.01(19) . . ? O96' Na10 W13 166.3(9) 1_545 . ? W17 Na10 W13 66.34(14) . . ? O98 Na10 W7 103.5(4) . . ? O25 Na10 W7 32.4(2) . . ? O27 Na10 W7 78.1(3) . . ? O43 Na10 W7 36.8(2) . . ? O60 Na10 W7 93.7(3) . . ? O96' Na10 W7 87.0(8) 1_545 . ? W17 Na10 W7 59.21(12) . . ? W13 Na10 W7 92.67(19) . . ? O98 Na10 W12 77.3(4) . . ? O25 Na10 W12 31.1(2) . . ? O27 Na10 W12 76.6(3) . . ? O43 Na10 W12 94.1(3) . . ? O60 Na10 W12 35.5(2) . . ? O96' Na10 W12 132.6(9) 1_545 . ? W17 Na10 W12 93.49(19) . . ? W13 Na10 W12 58.14(13) . . ? W7 Na10 W12 63.24(13) . . ? O98 Na10 Na11 32.8(4) . 1_455 ? O25 Na10 Na11 112.3(3) . 1_455 ? O27 Na10 Na11 132.4(3) . 1_455 ? O43 Na10 Na11 163.0(4) . 1_455 ? O60 Na10 Na11 79.2(3) . 1_455 ? O96' Na10 Na11 86.8(9) 1_545 1_455 ? W17 Na10 Na11 164.0(3) . 1_455 ? W13 Na10 Na11 102.9(2) . 1_455 ? W7 Na10 Na11 135.4(2) . 1_455 ? W12 Na10 Na11 90.1(2) . 1_455 ? O108 Na11 O74 98.2(8) . . ? O108 Na11 O68 93.5(8) . 2_656 ? O74 Na11 O68 83.4(4) . 2_656 ? O108 Na11 O30 119.6(8) . . ? O74 Na11 O30 94.3(4) . . ? O68 Na11 O30 146.7(5) 2_656 . ? O108 Na11 O98 101.2(8) . 1_655 ? O74 Na11 O98 153.4(6) . 1_655 ? O68 Na11 O98 77.5(4) 2_656 1_655 ? O30 Na11 O98 91.7(4) . 1_655 ? O108 Na11 O65 175.7(8) . . ? O74 Na11 O65 81.5(4) . . ? O68 Na11 O65 82.2(4) 2_656 . ? O30 Na11 O65 64.6(3) . . ? O98 Na11 O65 77.8(4) 1_655 . ? O108 Na11 W10 153.6(8) . . ? O74 Na11 W10 93.9(3) . . ? O68 Na11 W10 111.2(4) 2_656 . ? O30 Na11 W10 35.6(2) . . ? O98 Na11 W10 76.3(4) 1_655 . ? O65 Na11 W10 30.40(18) . . ? O108 Na11 Na9 133.9(7) . 2_656 ? O74 Na11 Na9 75.0(3) . 2_656 ? O68 Na11 Na9 40.8(3) 2_656 2_656 ? O30 Na11 Na9 106.5(3) . 2_656 ? O98 Na11 Na9 78.5(4) 1_655 2_656 ? O65 Na11 Na9 41.9(2) . 2_656 ? W10 Na11 Na9 72.02(17) . 2_656 ? O108 Na11 Na10 73.9(7) . 1_655 ? O74 Na11 Na10 151.5(4) . 1_655 ? O68 Na11 Na10 70.1(3) 2_656 1_655 ? O30 Na11 Na10 113.5(3) . 1_655 ? O98 Na11 Na10 29.0(3) 1_655 1_655 ? O65 Na11 Na10 104.4(3) . 1_655 ? W10 Na11 Na10 105.1(2) . 1_655 ? Na9 Na11 Na10 90.7(2) 2_656 1_655 ? W15 O1 W2 118.3(4) . . ? W15 O1 Na8 139.6(4) . . ? W2 O1 Na8 99.1(3) . . ? W15 O1 Na6 100.4(3) . . ? W2 O1 Na6 97.2(3) . . ? Na8 O1 Na6 88.8(3) . . ? W16 O2 W3 119.6(4) . . ? W6 O3 W14 118.8(4) . . ? W4 O4 W11 144.0(4) . . ? W2 O5 Na1 118.8(4) . . ? W2 O5 Na2 132.8(4) . . ? Na1 O5 Na2 100.1(3) . . ? W14 O6 W5 116.1(4) . . ? W7 O7 Na4 138.9(4) . . ? W7 O7 Na3 128.1(4) . . ? Na4 O7 Na3 90.2(3) . . ? W17 O8 W11 119.0(4) . . ? W9 O9 Na4 130.5(4) . . ? W9 O9 Na5 116.6(4) . . ? Na4 O9 Na5 99.1(3) . . ? W5 O10 Na2 132.3(4) . . ? W5 O10 Na3 127.2(4) . . ? Na2 O10 Na3 93.9(3) . . ? W1 O11 W2 117.7(3) . . ? W13 O12 W8 119.3(4) . . ? Sb19 O13 W12 113.7(3) . . ? Sb19 O13 W8 114.7(3) . . ? W12 O13 W8 94.7(3) . . ? Sb19 O13 W13 136.4(3) . . ? W12 O13 W13 95.2(3) . . ? W8 O13 W13 93.3(2) . . ? W15 O14 W6 154.5(4) . . ? W15 O14 Na6 103.7(3) . . ? W6 O14 Na6 99.2(3) . . ? W2 O15 W5 144.2(4) . . ? W2 O15 Na6 110.4(3) . . ? W5 O15 Na6 104.2(3) . . ? W1 O16 W3 149.0(4) . . ? W13 O17 W18 147.0(4) . . ? W11 O18 Na6 150.6(4) . 2_655 ? W8 O19 Ti 136.8(4) . . ? W8 O19 Na5 113.2(4) . . ? Ti O19 Na5 102.1(3) . . ? Sb20 O20 W14 116.2(3) . . ? Sb20 O20 W5 112.6(3) . . ? W14 O20 W5 93.3(3) . . ? Sb20 O20 W6 136.8(3) . . ? W14 O20 W6 94.3(2) . . ? W5 O20 W6 94.1(2) . . ? W6 O21 W5 118.8(4) . . ? W6 O21 Na6 105.3(3) . . ? W5 O21 Na6 100.0(3) . . ? W15 O22 W1 119.5(4) . . ? W5 O23 Na2 158.5(4) . 2_655 ? W15 O24 Na7 126.0(4) . . ? W12 O25 W7 145.6(4) . . ? W12 O25 Na10 108.0(4) . . ? W7 O25 Na10 105.0(4) . . ? W14 O26 Na8 142.6(4) . 1_455 ? W13 O27 W17 151.6(4) . . ? W13 O27 Na10 104.5(4) . . ? W17 O27 Na10 100.8(4) . . ? Sb20 O28 W2 112.4(3) . . ? Sb20 O28 W1 115.2(3) . . ? W2 O28 W1 95.1(2) . . ? Sb20 O28 W15 137.0(3) . . ? W2 O28 W15 95.4(2) . . ? W1 O28 W15 93.2(2) . . ? W10 O29 W8 148.5(4) . . ? W18 O30 W10 119.0(4) . . ? W18 O30 Na11 135.4(4) . . ? W10 O30 Na11 98.4(4) . . ? W4 O32 Na2 133.7(4) . . ? W4 O32 Na1 114.8(4) . . ? Na2 O32 Na1 101.2(3) . . ? Sb20 O33 W9 110.7(3) . . ? Sb20 O33 W3 116.2(3) . . ? W9 O33 W3 94.7(3) . . ? Sb20 O33 W16 137.3(3) . . ? W9 O33 W16 95.6(2) . . ? W3 O33 W16 93.5(2) . . ? W11 O34 W7 118.1(4) . . ? Sb19 O35 W4 112.1(3) . . ? Sb19 O35 W10 115.3(3) . . ? W4 O35 W10 95.2(3) . . ? Sb19 O35 W18 137.9(4) . . ? W4 O35 W18 94.8(3) . . ? W10 O35 W18 92.5(3) . . ? W14 O38 Na4 135.7(4) . . ? W14 O38 Na3 130.3(4) . . ? Na4 O38 Na3 91.8(3) . . ? W2 O39 Na8 101.6(3) . . ? Sb19 O40 W7 113.8(3) . . ? Sb19 O40 W11 114.2(3) . . ? W7 O40 W11 94.8(3) . . ? Sb19 O40 W17 136.7(4) . . ? W7 O40 W17 94.3(3) . . ? W11 O40 W17 94.3(3) . . ? W6 O41 Na7 155.3(5) . 2_665 ? W16 O42 W6 154.2(4) . . ? W17 O43 W7 117.7(4) . . ? W17 O43 Na10 104.0(4) . . ? W7 O43 Na10 99.2(3) . . ? W8 O44 W12 119.2(4) . . ? W8 O44 Na5 92.9(3) . . ? W12 O44 Na5 90.5(3) . . ? W3 O45 Ti 141.0(4) . . ? W3 O45 Na5 111.4(3) . . ? Ti O45 Na5 102.0(3) . . ? W3 O46 W9 116.7(3) . . ? W3 O46 Na5 93.9(3) . . ? W9 O46 Na5 88.6(3) . . ? W16 O47 W15 149.9(4) . . ? W12 O48 Na9 139.1(4) . 2_556 ? W16 O49 W9 117.5(3) . . ? W11 O51 Na2 132.7(4) . . ? W11 O51 Na3 128.2(4) . . ? Na2 O51 Na3 94.2(3) . . ? W18 O52 W17 153.9(4) . . ? W8 O53 Na9 130.0(4) . . ? W12 O54 Na4 139.6(4) . . ? W12 O54 Na5 117.6(4) . . ? Na4 O54 Na5 98.5(3) . . ? W10 O56 Ti 139.4(4) . . ? W10 O56 Na1 112.0(3) . . ? Ti O56 Na1 104.1(3) . . ? W18 O57 W4 119.0(4) . . ? W9 O58 W14 146.1(4) . . ? W1 O59 Ti 139.8(4) . . ? W1 O59 Na1 114.2(3) . . ? Ti O59 Na1 101.6(3) . . ? W13 O60 W12 117.5(4) . . ? W13 O60 Na10 98.2(4) . . ? W12 O60 Na10 97.4(3) . . ? W10 O62 W4 118.7(4) . . ? W10 O62 Na1 94.0(3) . . ? W4 O62 Na1 90.3(3) . . ? W10 O65 Na9 167.6(5) . 2_656 ? W10 O65 Na11 97.5(4) . . ? Na9 O65 Na11 89.7(3) 2_656 . ? Ti O67 Na9 131.7(5) . . ? Na9 O68 Na11 98.3(4) . 2_656 ? Na13 Na12 O110 106.6(14) . . ? Na13 Na12 O104 164.1(13) . . ? O110 Na12 O104 62.0(9) . . ? Na13 Na12 O102 104.3(12) . . ? O110 Na12 O102 98.5(10) . . ? O104 Na12 O102 68.6(7) . . ? Na13 Na12 O97 58.1(11) . . ? O110 Na12 O97 163.6(10) . . ? O104 Na12 O97 134.2(7) . . ? O102 Na12 O97 91.6(7) . . ? Na13 Na12 O95 134.4(13) . 2_656 ? O110 Na12 O95 116.8(10) . 2_656 ? O104 Na12 O95 60.3(6) . 2_656 ? O102 Na12 O95 83.0(7) . 2_656 ? O97 Na12 O95 77.0(6) . 2_656 ? Na13 Na12 O90 87.7(12) . 2_656 ? O110 Na12 O90 86.0(9) . 2_656 ? O104 Na12 O90 101.8(7) . 2_656 ? O102 Na12 O90 165.2(7) . 2_656 ? O97 Na12 O90 87.4(6) . 2_656 ? O95 Na12 O90 82.4(6) 2_656 2_656 ? Na13 Na12 O109 46.2(13) . . ? O110 Na12 O109 68.1(12) . . ? O104 Na12 O109 118.0(10) . . ? O102 Na12 O109 85.6(10) . . ? O97 Na12 O109 100.1(10) . . ? O95 Na12 O109 168.2(10) 2_656 . ? O90 Na12 O109 109.1(10) 2_656 . ? Na12 Na13 O109 102.9(18) . . ? Na12 Na13 O97 89.3(14) . . ? O109 Na13 O97 149.9(18) . . ? Na12 Na13 O107 153.1(16) . 2_556 ? O109 Na13 O107 94.7(15) . 2_556 ? O97 Na13 O107 85.3(10) . 2_556 ? Na12 Na13 O90 63.8(11) . 2_656 ? O109 Na13 O90 121.9(15) . 2_656 ? O97 Na13 O90 88.2(10) . 2_656 ? O107 Na13 O90 89.7(8) 2_556 2_656 ? Na12 Na13 O110 47.6(11) . . ? O109 Na13 O110 63.6(14) . . ? O97 Na13 O110 136.5(13) . . ? O107 Na13 O110 129.3(11) 2_556 . ? O90 Na13 O110 69.3(9) 2_656 . ? Na12 Na13 O102 49.7(10) . . ? O109 Na13 O102 83.2(14) . . ? O97 Na13 O102 84.1(9) . . ? O107 Na13 O102 154.5(11) 2_556 . ? O90 Na13 O102 113.0(9) 2_656 . ? O110 Na13 O102 72.3(9) . . ? Na12 Na13 O96' 142.2(16) . 2_556 ? O109 Na13 O96' 45.9(14) . 2_556 ? O97 Na13 O96' 109.9(13) . 2_556 ? O107 Na13 O96' 63.6(10) 2_556 2_556 ? O90 Na13 O96' 145.2(11) 2_656 2_556 ? O110 Na13 O96' 109.5(12) . 2_556 ? O102 Na13 O96' 98.7(11) . 2_556 ? Na8 O78 Na7 93.7(3) . . ? Na8 O79 Na7 95.0(3) . . ? O84' O84 Na4 61.0(16) . . ? O84 O84' Na4 93.3(18) . . ? Na8 O89 Na6 97.7(4) . . ? Na12 O90 Na13 28.5(5) 2_656 2_656 ? Na10 O96' Na13 137.6(15) 1_565 2_556 ? Na13 O97 Na12 32.7(7) . . ? Na10 O98 Na11 118.2(6) . 1_455 ? Na12 O102 Na13 26.0(5) . . ? Na13 O109 Na12 30.9(9) . . ? Na12 O110 Na13 25.7(6) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_reflns_theta_full 26.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _refine_diff_density_max 3.976 _refine_diff_density_min -2.062 _refine_diff_density_rms 0.294 # Attachment '- compound2.cif' data_p1_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 795797' #TrackingRef '- compound2.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H80 As2 K6 O106 Ti6 W16' _chemical_formula_weight 5390.08 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' As As 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ti Ti 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.2625(2) _cell_length_b 12.6540(2) _cell_length_c 15.9764(3) _cell_angle_alpha 73.571(2) _cell_angle_beta 76.674(2) _cell_angle_gamma 85.793(2) _cell_volume 2313.72(7) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 23599 _cell_measurement_theta_min 2.80 _cell_measurement_theta_max 29.3 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour 'pale green' _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.06 _exptl_crystal_size_min 0.06 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 3.868 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2424 _exptl_absorpt_coefficient_mu 21.394 _exptl_absorpt_correction_type analytical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.068 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.295 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.41 (release 06-05-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled May 6 2009,17:20:42) Analytical numeric absorption correction using a multifaceted crystal model based on expressions derived by R.C. Clark & J.S. Reid. (Clark, R. C. & Reid, J. S. (1995). Acta Cryst. A51, 887-897) ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Oxford Gemini CCD' _diffrn_measurement_method '\w & \p scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 42090 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0454 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0379 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 2.81 _diffrn_reflns_theta_max 26.00 _reflns_number_total 9085 _reflns_number_gt 7409 _reflns_threshold_expression >2\s(I) _computing_data_collection ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.41 (release 06-05-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled May 6 2009,17:20:42) ; _computing_cell_refinement ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.41 (release 06-05-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled May 6 2009,17:20:42) ; _computing_data_reduction ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.41 (release 06-05-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled May 6 2009,17:20:42) ; _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2\s(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0391P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 9085 _refine_ls_number_parameters 606 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0371 _refine_ls_R_factor_gt 0.0272 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0689 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0673 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.031 _refine_ls_restrained_S_all 1.031 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.66555(3) 0.71429(3) 0.36553(2) 0.01738(8) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.83607(3) 0.89632(3) 0.38893(2) 0.01869(8) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.90892(3) 0.53457(3) 0.31536(2) 0.01674(8) Uani 1 1 d . . . W4 W 1.08102(3) 0.71489(3) 0.33904(2) 0.01852(8) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.86861(3) 0.60598(3) 0.08464(2) 0.01627(9) Uani 0.90 1 d P . . W5' W 0.7231(3) 0.6085(3) 0.1637(2) 0.0191(7) Uani 0.10 1 d P . . W6' W 0.7059(3) 0.8751(3) 0.0463(2) 0.0160(7) Uani 0.10 1 d P . . W6 W 0.64929(3) 0.76853(3) 0.12947(2) 0.01739(9) Uani 0.90 1 d P . . W7 W 0.66654(3) 0.97679(3) 0.24607(2) 0.01655(8) Uani 1 1 d . . . W8 W 1.12941(3) 0.63268(3) 0.15230(2) 0.01827(8) Uani 1 1 d . . . W9' W 0.9331(3) 0.7198(3) -0.0090(2) 0.0184(7) Uani 0.10 1 d P . . W9 W 0.86958(11) 0.87056(10) -0.03135(9) 0.0144(6) Uani 0.045(2) 1 d P . . As1 As 0.91581(7) 0.83455(6) 0.17801(5) 0.01326(16) Uani 1 1 d . . . Ti1 Ti 0.86958(11) 0.87056(10) -0.03135(9) 0.0144(6) Uani 0.855(2) 1 d P . . Ti2 Ti 1.09962(13) 1.00590(11) 0.26914(9) 0.0174(3) Uani 1 1 d . . . Ti3 Ti 0.83307(12) 1.12369(10) 0.03488(9) 0.0122(3) Uani 1 1 d . . . K1 K 0.3194(2) 0.8633(2) 0.14561(19) 0.0559(7) Uani 1 1 d . . . K2 K 0.3379(3) 0.5986(3) 0.5100(3) 0.0417(9) Uani 0.80 1 d P . . K2' K 0.3328(18) 0.5780(16) 0.4828(13) 0.052(6) Uiso 0.20 1 d P . . O1 O 0.5619(5) 0.6341(5) 0.4441(4) 0.0230(13) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.8764(5) 0.4009(4) 0.3797(4) 0.0232(13) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.6502(5) 0.6928(5) 0.2586(4) 0.0248(14) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.7286(5) 0.7815(4) 0.4412(3) 0.0185(12) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.7874(5) 0.6101(4) 0.3721(4) 0.0197(12) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.8356(5) 0.9334(5) 0.4847(4) 0.0264(14) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.1628(5) 0.6953(5) 0.4165(4) 0.0248(14) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.9502(5) 0.7847(4) 0.3921(4) 0.0188(12) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.1820(5) 0.6591(4) 0.2493(4) 0.0194(12) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.2413(5) 0.5586(5) 0.1089(4) 0.0275(14) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.0027(5) 0.5785(4) 0.3848(4) 0.0203(13) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.9782(4) 0.7086(4) 0.2342(3) 0.0146(11) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.8013(5) 0.8399(4) 0.2712(3) 0.0168(12) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.8413(4) 0.7781(4) 0.1156(3) 0.0165(12) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.8682(6) 0.4842(5) 0.0585(4) 0.0340(16) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.5850(5) 0.8503(5) 0.3379(4) 0.0234(13) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.7248(5) 0.9943(4) 0.3440(4) 0.0200(13) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.5579(5) 1.0700(4) 0.2458(4) 0.0235(13) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.7805(5) 1.0537(4) 0.1609(4) 0.0215(13) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.7091(5) 0.6277(5) 0.1154(5) 0.0254(15) Uiso 1 1 d . . . O21 O 1.0498(5) 0.5070(4) 0.2443(4) 0.0203(13) Uani 1 1 d . . . O22 O 1.0208(5) 0.6184(4) 0.0865(4) 0.0185(12) Uani 1 1 d . . . O23 O 1.1568(5) 0.7728(4) 0.0835(4) 0.0201(13) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.7995(5) 1.2706(4) 0.0832(4) 0.0260(14) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.6538(5) 1.1470(5) 0.0318(4) 0.0285(14) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.6403(4) 0.9009(4) 0.1644(4) 0.0175(12) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.5113(5) 0.7476(6) 0.1312(4) 0.0359(16) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.7041(5) 0.8379(5) 0.0112(4) 0.0269(15) Uiso 1 1 d . . . O29 O 0.8827(6) 0.7080(5) -0.0242(4) 0.0241(16) Uiso 1 1 d . . . O30 O 0.9478(5) 0.9910(4) 0.3024(4) 0.0194(12) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.8319(6) 1.0010(4) 0.0004(4) 0.0266(14) Uani 1 1 d . . . O32 O 1.1223(5) 0.8607(4) 0.2669(4) 0.0185(12) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.9794(5) 1.1304(5) 0.0336(4) 0.0256(14) Uani 1 1 d . . . O34 O 1.0924(6) 1.1571(5) 0.2998(4) 0.0343(16) Uani 1 1 d . . . O35 O 1.1123(6) 0.9568(5) 0.4064(4) 0.0345(16) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.8432(5) 0.5482(4) 0.2193(4) 0.0185(12) Uani 1 1 d . . . O37 O 1.1266(5) 1.0793(5) 0.1518(4) 0.0285(14) Uani 1 1 d . . . O38 O 1.2787(6) 1.0223(5) 0.2571(5) 0.0382(17) Uani 1 1 d . . . O41 O 1.0270(6) 1.3275(6) 0.1868(5) 0.0454(18) Uiso 1 1 d . . . O42 O 0.9842(9) 1.2108(8) 0.4418(6) 0.025(2) Uiso 0.65 1 d P . . O42' O 0.9419(17) 1.1817(16) 0.4452(12) 0.028(4) Uiso 0.35 1 d P . . O43 O 0.8315(16) 1.2146(15) 0.2699(12) 0.066(6) Uiso 0.70 1 d P . . O43' O 0.827(2) 1.222(2) 0.2479(19) 0.020(7) Uiso 0.30 1 d P . . O44 O 0.6094(8) 0.4534(7) 0.3198(6) 0.045(2) Uiso 0.80 1 d P . . O45' O 0.540(3) 0.975(3) -0.056(2) 0.033(8) Uiso 0.20 1 d P . . O45 O 0.5614(9) 0.9392(9) -0.0961(7) 0.055(3) Uiso 0.80 1 d P . . O46' O 1.181(2) 0.4219(18) 0.4335(14) 0.028(5) Uiso 0.30 1 d P . . O46 O 1.1373(11) 0.3866(10) 0.4385(8) 0.050(3) Uiso 0.70 1 d P . . O47' O 0.364(3) 0.843(3) 0.349(3) 0.048(10) Uiso 0.20 1 d P . . O47 O 0.3786(11) 0.7855(10) 0.3146(8) 0.060(3) Uiso 0.70 1 d P . . O48 O 0.3936(11) 0.5476(10) 0.3396(8) 0.061(3) Uiso 0.70 1 d P . . O49 O 0.3849(11) 1.2166(10) 0.2604(8) 0.064(3) Uiso 0.70 1 d P . . O50' O 0.615(3) 0.796(3) 0.613(2) 0.039(8) Uiso 0.20 1 d P . . O50 O 0.5590(13) 0.8299(12) 0.5802(10) 0.061(4) Uiso 0.60 1 d P . . O51 O 1.3765(13) 0.9766(12) 0.4009(10) 0.051(4) Uiso 0.50 1 d P . . O51' O 1.462(2) 0.940(2) 0.4831(19) 0.060(7) Uiso 0.30 1 d P . . O52' O 0.298(3) 0.803(2) 0.520(2) 0.027(7) Uiso 0.20 1 d P . . O52 O 0.3284(14) 0.7949(13) 0.5615(12) 0.054(4) Uiso 0.50 1 d P . . O53 O 0.6916(14) 0.6677(13) -0.1008(10) 0.052(4) Uiso 0.50 1 d P . . O53' O 0.674(2) 0.766(2) -0.1564(18) 0.058(7) Uiso 0.30 1 d P . . O55 O 0.2878(13) 1.3894(12) 0.2815(10) 0.051(4) Uiso 0.50 1 d P . . O56' O 0.630(3) 1.295(3) 0.224(2) 0.079(9) Uiso 0.30 1 d P . . O56 O 0.5449(15) 1.3055(13) 0.2295(11) 0.055(4) Uiso 0.50 1 d P . . O57 O 0.3930(15) 0.7613(14) 0.6737(11) 0.060(4) Uiso 0.50 1 d P . . O58 O 0.5462(14) 1.3452(13) 0.0261(11) 0.057(4) Uiso 0.50 1 d P . . O58' O 0.536(2) 1.294(2) 0.1151(19) 0.061(8) Uiso 0.30 1 d P . . O59 O 0.4738(17) 0.5163(16) 0.1484(13) 0.051(5) Uiso 0.40 1 d P . . O60 O 0.614(2) 0.507(2) 0.0282(16) 0.047(6) Uiso 0.30 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.01618(18) 0.01722(16) 0.01712(17) -0.00441(13) -0.00022(13) -0.00215(13) W2 0.02072(19) 0.01954(17) 0.01726(17) -0.00662(13) -0.00503(14) -0.00035(13) W3 0.02013(18) 0.01313(16) 0.01483(17) -0.00189(12) -0.00188(14) -0.00070(13) W4 0.01989(19) 0.01737(16) 0.01880(18) -0.00264(13) -0.00842(14) 0.00069(13) W5 0.0209(2) 0.01159(17) 0.01607(18) -0.00404(14) -0.00313(15) -0.00048(14) W5' 0.031(2) 0.0130(16) 0.0127(17) 0.0015(13) -0.0077(15) -0.0068(14) W6' 0.0237(19) 0.0127(15) 0.0143(16) -0.0034(13) -0.0084(14) -0.0040(13) W6 0.01443(19) 0.01826(18) 0.0202(2) -0.00610(15) -0.00382(15) -0.00140(14) W7 0.01495(17) 0.01530(16) 0.01866(17) -0.00461(13) -0.00277(13) 0.00145(12) W8 0.01806(18) 0.01450(16) 0.01860(17) -0.00151(13) -0.00142(14) 0.00260(13) W9' 0.023(2) 0.0172(17) 0.0170(17) -0.0063(13) -0.0044(15) -0.0046(14) W9 0.0155(9) 0.0126(8) 0.0145(8) -0.0024(5) -0.0032(6) -0.0015(5) As1 0.0137(4) 0.0120(4) 0.0137(4) -0.0028(3) -0.0033(3) 0.0004(3) Ti1 0.0155(9) 0.0126(8) 0.0145(8) -0.0024(5) -0.0032(6) -0.0015(5) Ti2 0.0235(8) 0.0142(7) 0.0171(7) -0.0054(6) -0.0081(6) -0.0012(6) Ti3 0.0152(7) 0.0075(6) 0.0129(7) -0.0009(5) -0.0035(6) -0.0003(5) K1 0.0484(16) 0.0626(17) 0.0564(17) -0.0144(13) -0.0124(13) -0.0040(13) K2 0.0224(17) 0.053(2) 0.038(2) -0.0008(18) 0.0047(15) -0.0023(14) O1 0.021(3) 0.023(3) 0.020(3) -0.004(2) 0.002(3) -0.002(2) O2 0.027(3) 0.018(3) 0.020(3) -0.002(2) 0.001(3) -0.005(2) O3 0.023(3) 0.033(3) 0.019(3) -0.007(3) -0.004(3) -0.008(3) O4 0.023(3) 0.019(3) 0.014(3) -0.004(2) -0.005(2) -0.005(2) O5 0.021(3) 0.014(3) 0.021(3) -0.004(2) 0.000(2) -0.002(2) O6 0.029(4) 0.031(3) 0.023(3) -0.012(3) -0.010(3) 0.006(3) O7 0.022(3) 0.028(3) 0.020(3) -0.001(2) -0.006(3) 0.001(3) O8 0.020(3) 0.017(3) 0.019(3) -0.003(2) -0.003(2) -0.001(2) O9 0.017(3) 0.018(3) 0.019(3) 0.000(2) -0.004(2) 0.002(2) O10 0.023(3) 0.027(3) 0.029(3) -0.008(3) -0.001(3) 0.006(3) O11 0.022(3) 0.023(3) 0.016(3) -0.003(2) -0.007(2) -0.001(2) O12 0.014(3) 0.012(3) 0.015(3) 0.002(2) -0.007(2) 0.005(2) O13 0.020(3) 0.010(3) 0.019(3) -0.003(2) -0.004(2) 0.001(2) O14 0.017(3) 0.019(3) 0.017(3) -0.009(2) -0.005(2) -0.001(2) O15 0.041(4) 0.024(3) 0.036(4) -0.007(3) -0.008(3) -0.001(3) O16 0.016(3) 0.024(3) 0.029(3) -0.009(3) 0.003(3) -0.006(2) O17 0.021(3) 0.024(3) 0.018(3) -0.007(2) -0.009(2) 0.000(2) O18 0.022(3) 0.022(3) 0.026(3) -0.006(2) -0.006(3) 0.007(2) O19 0.023(3) 0.019(3) 0.020(3) -0.001(2) -0.004(3) 0.000(2) O21 0.024(3) 0.016(3) 0.017(3) -0.003(2) 0.001(2) 0.004(2) O22 0.020(3) 0.020(3) 0.017(3) -0.008(2) -0.005(2) 0.004(2) O23 0.021(3) 0.019(3) 0.019(3) -0.002(2) -0.006(2) -0.002(2) O24 0.034(4) 0.017(3) 0.026(3) -0.005(2) -0.008(3) 0.003(3) O25 0.019(3) 0.036(4) 0.028(3) -0.002(3) -0.009(3) -0.001(3) O26 0.013(3) 0.015(3) 0.023(3) -0.003(2) -0.004(2) -0.002(2) O27 0.024(4) 0.047(4) 0.038(4) -0.015(3) -0.005(3) -0.002(3) O30 0.023(3) 0.016(3) 0.017(3) -0.002(2) -0.005(2) 0.001(2) O31 0.046(4) 0.008(3) 0.027(3) -0.005(2) -0.010(3) -0.001(3) O32 0.020(3) 0.015(3) 0.021(3) -0.007(2) -0.005(2) 0.000(2) O33 0.016(3) 0.034(3) 0.024(3) -0.002(3) -0.006(3) -0.003(3) O34 0.038(4) 0.034(4) 0.034(4) -0.014(3) -0.007(3) -0.004(3) O35 0.042(4) 0.039(4) 0.026(4) -0.017(3) -0.003(3) -0.009(3) O36 0.023(3) 0.015(3) 0.018(3) -0.005(2) -0.007(2) 0.002(2) O37 0.029(4) 0.027(3) 0.030(4) -0.006(3) -0.010(3) 0.002(3) O38 0.032(4) 0.039(4) 0.041(4) -0.005(3) -0.012(3) -0.002(3) _geom_special_details ; All s.u.'s (except the s.u. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell s.u.'s are taken into account individually in the estimation of s.u.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between s.u.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell s.u.'s is used for estimating s.u.'s involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.718(5) . ? W1 O3 1.856(6) . ? W1 O16 1.912(6) . ? W1 O5 1.920(6) . ? W1 O4 1.972(5) . ? W1 O13 2.334(5) . ? W1 K2' 3.81(2) 2_666 ? W1 K2 3.894(4) 2_666 ? W2 O6 1.722(6) . ? W2 O17 1.901(5) . ? W2 O4 1.906(5) . ? W2 O30 1.912(5) . ? W2 O8 1.913(6) . ? W2 O13 2.324(5) . ? W3 O2 1.733(5) . ? W3 O36 1.853(5) . ? W3 O5 1.901(6) . ? W3 O21 1.904(6) . ? W3 O11 1.973(5) . ? W3 O12 2.324(5) . ? W3 K2 3.739(3) 2_666 ? W3 K2' 3.85(2) 2_666 ? W4 O7 1.721(6) . ? W4 O11 1.908(5) . ? W4 O32 1.911(5) . ? W4 O8 1.913(6) . ? W4 O9 1.927(6) . ? W4 O12 2.338(5) . ? W4 K1 3.871(3) 1_655 ? W5 O15 1.708(6) . ? W5 W9' 1.828(3) . ? W5 O29 1.829(6) . ? W5 O22 1.892(5) . ? W5 O20 1.923(6) . ? W5 W5' 1.938(4) . ? W5 O36 2.024(5) . ? W5 O14 2.351(5) . ? W5' O20 0.795(6) . ? W5' O36 1.897(6) . ? W5' O3 2.095(7) . ? W5' W6 2.133(3) . ? W5' O14 2.511(6) . ? W6' O28 0.832(7) . ? W6' W6 1.663(3) . ? W6' O26 1.981(7) . ? W6' W9 2.109(4) . ? W6' O31 2.155(7) . ? W6' O14 2.296(6) . ? W6' K1 3.873(4) 2_675 ? W6 O27 1.724(6) . ? W6 O28 1.832(6) . ? W6 O26 1.898(5) . ? W6 O20 1.929(6) . ? W6 O3 2.017(6) . ? W6 O14 2.323(5) . ? W6 K1 4.105(3) . ? W7 O18 1.713(6) . ? W7 O19 1.823(5) . ? W7 O26 1.917(5) . ? W7 O17 1.935(5) . ? W7 O16 1.985(5) . ? W7 O13 2.321(5) . ? W8 O10 1.727(6) . ? W8 O23 1.812(5) . ? W8 O22 1.923(5) . ? W8 O9 1.928(5) . ? W8 O21 1.972(5) . ? W8 O12 2.325(5) . ? W8 K1 3.829(3) 1_655 ? W9' O29 0.752(6) . ? W9' W9 1.974(4) . ? W9' O22 2.139(6) . ? W9' O33 2.140(7) 2_775 ? W9' O14 2.334(6) . ? W9 O37 1.838(6) 2_775 ? W9 O33 1.843(6) 2_775 ? W9 O31 1.857(6) . ? W9 O28 2.019(7) . ? W9 O29 2.024(6) . ? W9 O14 2.266(5) . ? As1 O14 1.805(5) . ? As1 O12 1.806(5) . ? As1 O13 1.809(6) . ? Ti2 O37 1.806(6) . ? Ti2 O30 1.823(6) . ? Ti2 O32 1.847(5) . ? Ti2 O34 2.096(7) . ? Ti2 O35 2.142(6) . ? Ti2 O38 2.179(7) . ? Ti2 K1 3.642(3) 1_655 ? Ti3 O31 1.790(6) . ? Ti3 O33 1.798(6) . ? Ti3 O19 1.932(6) . ? Ti3 O23 1.954(5) 2_775 ? Ti3 O24 2.185(6) . ? Ti3 O25 2.206(6) . ? Ti3 K1 3.743(3) 2_675 ? K1 O45' 2.63(3) 2_675 ? K1 O27 2.678(7) . ? K1 O32 2.723(6) 1_455 ? K1 O45 2.809(11) 2_675 ? K1 O25 2.817(7) 2_675 ? K1 O47 2.843(12) . ? K1 O23 2.858(6) 1_455 ? K1 O38 2.990(8) 1_455 ? K1 O9 3.032(6) 1_455 ? K1 O31 3.331(6) 2_675 ? K1 O47' 3.35(4) . ? K1 Ti2 3.642(3) 1_455 ? K2 K2' 0.584(16) . ? K2 O52' 2.64(3) . ? K2 O1 2.727(7) . ? K2 O2 2.807(7) 2_666 ? K2 O52 2.816(17) . ? K2 O44 2.825(10) 2_666 ? K2 O48 2.892(13) . ? K2 O7 2.898(7) 1_455 ? K2 O5 3.055(6) 2_666 ? K2 O1 3.062(7) 2_666 ? K2 O47 3.296(12) . ? K2 O47' 3.41(4) . ? K2' O48 2.37(2) . ? K2' O7 2.71(2) 1_455 ? K2' O1 2.83(2) . ? K2' O1 2.94(2) 2_666 ? K2' O5 3.00(2) 2_666 ? K2' O2 3.02(2) 2_666 ? K2' O52' 3.05(4) . ? K2' O47 3.16(2) . ? K2' O46' 3.18(3) 1_455 ? K2' O44 3.30(2) 2_666 ? K2' O52 3.32(2) . ? O1 K2' 2.94(2) 2_666 ? O1 K2 3.062(7) 2_666 ? O2 K2 2.807(7) 2_666 ? O2 K2' 3.02(2) 2_666 ? O5 K2' 3.00(2) 2_666 ? O5 K2 3.055(6) 2_666 ? O7 K2' 2.71(2) 1_655 ? O7 K2 2.898(7) 1_655 ? O9 K1 3.032(6) 1_655 ? O23 Ti3 1.954(5) 2_775 ? O23 K1 2.858(6) 1_655 ? O25 K1 2.817(7) 2_675 ? O31 K1 3.331(6) 2_675 ? O32 K1 2.723(6) 1_655 ? O33 Ti1 1.843(6) 2_775 ? O33 W9 1.843(6) 2_775 ? O33 W9' 2.140(7) 2_775 ? O37 Ti1 1.838(6) 2_775 ? O37 W9 1.838(6) 2_775 ? O38 K1 2.990(8) 1_655 ? O42 O42' 0.642(18) . ? O44 K2 2.825(10) 2_666 ? O44 K2' 3.30(2) 2_666 ? O45' O45 0.87(3) . ? O45' K1 2.63(3) 2_675 ? O45 K1 2.809(10) 2_675 ? O46' O46 0.70(2) . ? O46' K2' 3.18(3) 1_655 ? O47' O47 1.01(4) . ? O50' O50 0.96(3) . ? 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O29 W5 O20 92.8(3) . . ? O22 W5 O20 157.3(3) . . ? O15 W5 W5' 103.1(2) . . ? W9' W5 W5' 126.22(15) . . ? O29 W5 W5' 113.6(2) . . ? O22 W5 W5' 137.81(19) . . ? O20 W5 W5' 23.77(18) . . ? O15 W5 O36 99.3(3) . . ? W9' W5 O36 141.81(19) . . ? O29 W5 O36 157.6(3) . . ? O22 W5 O36 85.8(2) . . ? O20 W5 O36 80.8(3) . . ? W5' W5 O36 57.16(19) . . ? O15 W5 O14 171.1(3) . . ? W9' W5 O14 66.54(17) . . ? O29 W5 O14 74.4(2) . . ? O22 W5 O14 86.4(2) . . ? O20 W5 O14 73.9(2) . . ? W5' W5 O14 70.95(16) . . ? O36 W5 O14 83.16(19) . . ? O20 W5' O36 140.2(6) . . ? O20 W5' W5 77.1(6) . . ? O36 W5' W5 63.7(2) . . ? O20 W5' O3 119.3(6) . . ? O36 W5' O3 95.0(3) . . ? W5 W5' O3 135.9(2) . . ? O20 W5' W6 64.5(5) . . ? O36 W5' W6 134.5(2) . . ? W5 W5' W6 109.83(15) . . ? O3 W5' W6 56.97(18) . . ? O20 W5' O14 86.7(5) . . ? O36 W5' O14 81.5(2) . . ? W5 W5' O14 62.22(16) . . ? O3 W5' O14 77.3(2) . . ? W6 W5' O14 59.35(14) . . ? O28 W6' W6 87.9(5) . . ? O28 W6' O26 146.6(6) . . ? W6 W6' O26 62.06(18) . . ? 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O34 Ti2 O38 82.6(3) . . ? O35 Ti2 O38 78.2(3) . . ? O37 Ti2 K1 70.6(2) . 1_655 ? O30 Ti2 K1 132.78(19) . 1_655 ? O32 Ti2 K1 46.51(18) . 1_655 ? O34 Ti2 K1 133.4(2) . 1_655 ? O35 Ti2 K1 108.0(2) . 1_655 ? O38 Ti2 K1 55.1(2) . 1_655 ? O31 Ti3 O33 100.4(3) . . ? O31 Ti3 O19 95.4(3) . . ? O33 Ti3 O19 98.4(3) . . ? O31 Ti3 O23 96.4(3) . 2_775 ? O33 Ti3 O23 94.7(2) . 2_775 ? O19 Ti3 O23 160.5(3) . 2_775 ? O31 Ti3 O24 169.0(3) . . ? O33 Ti3 O24 90.4(3) . . ? O19 Ti3 O24 80.8(2) . . ? O23 Ti3 O24 84.7(2) 2_775 . ? O31 Ti3 O25 88.5(3) . . ? O33 Ti3 O25 170.0(3) . . ? O19 Ti3 O25 85.2(2) . . ? O23 Ti3 O25 79.6(2) 2_775 . ? O24 Ti3 O25 80.9(2) . . ? O31 Ti3 K1 62.8(2) . 2_675 ? O33 Ti3 K1 132.3(2) . 2_675 ? O19 Ti3 K1 126.07(18) . 2_675 ? O23 Ti3 K1 48.66(16) 2_775 2_675 ? O24 Ti3 K1 111.13(16) . 2_675 ? O25 Ti3 K1 48.50(17) . 2_675 ? O45' K1 O27 80.6(8) 2_675 . ? O45' K1 O32 130.7(8) 2_675 1_455 ? O27 K1 O32 138.4(2) . 1_455 ? O45' K1 O45 18.1(8) 2_675 2_675 ? O27 K1 O45 90.8(3) . 2_675 ? O32 K1 O45 114.1(3) 1_455 2_675 ? O45' K1 O25 77.6(8) 2_675 2_675 ? O27 K1 O25 81.0(2) . 2_675 ? O32 K1 O25 126.65(19) 1_455 2_675 ? O45 K1 O25 94.0(3) 2_675 2_675 ? O45' K1 O47 104.5(8) 2_675 . ? O27 K1 O47 69.6(3) . . ? O32 K1 O47 75.5(3) 1_455 . ? O45 K1 O47 94.3(3) 2_675 . ? O25 K1 O47 149.5(3) 2_675 . ? O45' K1 O23 128.0(7) 2_675 1_455 ? O27 K1 O23 110.8(2) . 1_455 ? O32 K1 O23 73.69(17) 1_455 1_455 ? O45 K1 O23 137.3(3) 2_675 1_455 ? O25 K1 O23 56.14(17) 2_675 1_455 ? O47 K1 O23 127.3(3) . 1_455 ? O45' K1 O38 75.6(8) 2_675 1_455 ? O27 K1 O38 120.0(2) . 1_455 ? O32 K1 O38 59.69(18) 1_455 1_455 ? O45 K1 O38 57.5(3) 2_675 1_455 ? O25 K1 O38 142.0(2) 2_675 1_455 ? O47 K1 O38 64.7(3) . 1_455 ? O23 K1 O38 127.3(2) 1_455 1_455 ? O45' K1 O9 173.1(8) 2_675 1_455 ? O27 K1 O9 92.53(19) . 1_455 ? O32 K1 O9 55.10(16) 1_455 1_455 ? O45 K1 O9 164.4(3) 2_675 1_455 ? O25 K1 O9 101.63(18) 2_675 1_455 ? O47 K1 O9 72.6(3) . 1_455 ? O23 K1 O9 54.69(15) 1_455 1_455 ? 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O47' K1 Ti2 69.2(7) . 1_455 ? K2' K2 O52' 130(2) . . ? K2' K2 O1 95(2) . . ? O52' K2 O1 92.9(7) . . ? K2' K2 O2 106(2) . 2_666 ? O52' K2 O2 73.8(7) . 2_666 ? O1 K2 O2 159.7(3) . 2_666 ? K2' K2 O52 147(2) . . ? O52' K2 O52 16.7(7) . . ? O1 K2 O52 87.5(4) . . ? O2 K2 O52 75.4(4) 2_666 . ? K2' K2 O44 141(2) . 2_666 ? O52' K2 O44 88.2(8) . 2_666 ? O1 K2 O44 85.5(2) . 2_666 ? O2 K2 O44 79.0(2) 2_666 2_666 ? O52 K2 O44 72.0(4) . 2_666 ? K2' K2 O48 23(2) . . ? O52' K2 O48 121.3(8) . . ? O1 K2 O48 73.0(3) . . ? O2 K2 O48 126.9(3) 2_666 . ? O52 K2 O48 134.0(4) . . ? O44 K2 O48 143.5(3) 2_666 . ? K2' K2 O7 66(2) . 1_455 ? O52' K2 O7 70.4(7) . 1_455 ? O1 K2 O7 125.4(2) . 1_455 ? O2 K2 O7 65.12(18) 2_666 1_455 ? O52 K2 O7 86.3(4) . 1_455 ? O44 K2 O7 141.9(3) 2_666 1_455 ? O48 K2 O7 73.3(3) . 1_455 ? K2' K2 O5 80(2) . 2_666 ? O52' K2 O5 128.3(7) . 2_666 ? O1 K2 O5 130.2(2) . 2_666 ? O2 K2 O5 56.18(16) 2_666 2_666 ? O52 K2 O5 123.3(4) . 2_666 ? O44 K2 O5 71.4(2) 2_666 2_666 ? O48 K2 O5 100.3(3) . 2_666 ? O7 K2 O5 97.15(19) 1_455 2_666 ? K2' K2 O1 73(2) . 2_666 ? O52' K2 O1 156.1(8) . 2_666 ? O1 K2 O1 77.11(19) . 2_666 ? O2 K2 O1 108.98(18) 2_666 2_666 ? O52 K2 O1 139.5(4) . 2_666 ? O44 K2 O1 69.7(2) 2_666 2_666 ? O48 K2 O1 76.9(3) . 2_666 ? O7 K2 O1 133.0(2) 1_455 2_666 ? O5 K2 O1 53.83(16) 2_666 2_666 ? K2' K2 O47 71(2) . . ? O52' K2 O47 65.7(7) . . ? O1 K2 O47 70.4(3) . . ? O2 K2 O47 115.5(3) 2_666 . ? O52 K2 O47 78.5(4) . . ? O44 K2 O47 142.5(3) 2_666 . ? O48 K2 O47 55.9(3) . . ? O7 K2 O47 55.2(3) 1_455 . ? O5 K2 O47 146.0(3) 2_666 . ? O1 K2 O47 128.2(3) 2_666 . ? K2' K2 O47' 88(2) . . ? O52' K2 O47' 48.5(10) . . ? O1 K2 O47' 73.3(7) . . ? O2 K2 O47' 106.7(7) 2_666 . ? O52 K2 O47' 61.3(8) . . ? O44 K2 O47' 128.8(7) 2_666 . ? O48 K2 O47' 73.1(7) . . ? O7 K2 O47' 56.5(7) 1_455 . ? O5 K2 O47' 153.6(7) 2_666 . ? O1 K2 O47' 142.7(7) 2_666 . ? O47 K2 O47' 17.3(7) . . ? K2 K2' O48 151(3) . . ? K2 K2' O7 103(2) . 1_455 ? O48 K2' O7 85.5(7) . 1_455 ? 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O48 K2' O46' 63.8(6) . 1_455 ? O7 K2' O46' 69.7(6) 1_455 1_455 ? O1 K2' O46' 138.3(8) . 1_455 ? O1 K2' O46' 81.6(6) 2_666 1_455 ? O5 K2' O46' 60.8(5) 2_666 1_455 ? O2 K2' O46' 83.5(7) 2_666 1_455 ? O52' K2' O46' 134.4(10) . 1_455 ? O47 K2' O46' 105.0(7) . 1_455 ? K2 K2' O44 32.4(19) . 2_666 ? O48 K2' O44 146.2(9) . 2_666 ? O7 K2' O44 128.0(7) 1_455 2_666 ? O1 K2' O44 75.4(5) . 2_666 ? O1 K2' O44 65.0(4) 2_666 2_666 ? O5 K2' O44 65.8(4) 2_666 2_666 ? O2 K2' O44 68.9(4) 2_666 2_666 ? O52' K2' O44 73.5(7) . 2_666 ? O47 K2' O44 127.8(6) . 2_666 ? O46' K2' O44 126.4(8) 1_455 2_666 ? K2 K2' O52 27.7(19) . . ? O48 K2' O52 134.3(9) . . ? O7 K2' O52 80.1(6) 1_455 . ? O1 K2' O52 76.6(5) . . ? O1 K2' O52 123.5(7) 2_666 . ? O5 K2' O52 109.5(6) 2_666 . ? O2 K2' O52 65.6(5) 2_666 . ? O52' K2' O52 13.8(6) . . ? O47 K2' O52 73.7(6) . . ? O46' K2' O52 143.9(9) 1_455 . ? O44 K2' O52 60.1(4) 2_666 . ? W1 O1 K2 147.4(3) . . ? W1 O1 K2' 143.6(5) . . ? K2 O1 K2' 11.9(3) . . ? W1 O1 K2' 106.7(5) . 2_666 ? K2 O1 K2' 104.4(5) . 2_666 ? K2' O1 K2' 102.4(6) . 2_666 ? W1 O1 K2 105.6(3) . 2_666 ? K2 O1 K2 102.89(19) . 2_666 ? K2' O1 K2 98.8(4) . 2_666 ? K2' O1 K2 10.9(3) 2_666 2_666 ? W3 O2 K2 108.6(3) . 2_666 ? W3 O2 K2' 105.0(5) . 2_666 ? K2 O2 K2' 10.7(3) 2_666 2_666 ? W1 O3 W6 144.3(3) . . ? W1 O3 W5' 141.8(3) . . ? W6 O3 W5' 62.48(19) . . ? W2 O4 W1 120.8(3) . . ? W3 O5 W1 150.5(3) . . ? W3 O5 K2' 101.0(4) . 2_666 ? W1 O5 K2' 98.8(5) . 2_666 ? W3 O5 K2 95.1(2) . 2_666 ? W1 O5 K2 100.5(2) . 2_666 ? K2' O5 K2 11.0(3) 2_666 2_666 ? W4 O7 K2' 146.0(5) . 1_655 ? W4 O7 K2 157.3(3) . 1_655 ? K2' O7 K2 11.3(4) 1_655 1_655 ? W4 O8 W2 153.1(3) . . ? W4 O9 W8 120.4(3) . . ? W4 O9 K1 100.2(2) . 1_655 ? W8 O9 K1 98.7(2) . 1_655 ? W4 O11 W3 120.6(3) . . ? As1 O12 W3 133.9(3) . . ? As1 O12 W8 118.5(2) . . ? W3 O12 W8 91.31(18) . . ? As1 O12 W4 118.6(3) . . ? W3 O12 W4 92.62(17) . . ? W8 O12 W4 91.66(18) . . ? As1 O13 W7 117.5(2) . . ? As1 O13 W2 119.2(3) . . ? W7 O13 W2 91.83(19) . . ? As1 O13 W1 133.9(3) . . ? W7 O13 W1 91.34(19) . . ? W2 O13 W1 92.77(19) . . ? As1 O14 W9 113.8(2) . . ? As1 O14 W6' 122.7(3) . . ? W9 O14 W6' 55.06(15) . . ? As1 O14 W6 128.9(3) . . ? W9 O14 W6 92.58(19) . . ? W6' O14 W6 42.19(12) . . ? As1 O14 W9' 122.2(3) . . ? W9 O14 W9' 50.81(14) . . ? W6' O14 W9' 93.9(2) . . ? W6 O14 W9' 108.5(2) . . ? As1 O14 W5 128.0(3) . . ? W9 O14 W5 92.54(19) . . ? W6' O14 W5 109.2(2) . . ? W6 O14 W5 91.00(18) . . ? W9' O14 W5 45.92(13) . . ? As1 O14 W5' 130.3(3) . . ? W9 O14 W5' 115.7(2) . . ? W6' O14 W5' 89.3(2) . . ? W6 O14 W5' 52.20(14) . . ? W9' O14 W5' 87.7(2) . . ? W5 O14 W5' 46.83(13) . . ? W1 O16 W7 117.4(3) . . ? W2 O17 W7 120.8(3) . . ? W7 O19 Ti3 145.2(3) . . ? W5' O20 W5 79.1(6) . . ? W5' O20 W6 93.7(6) . . ? W5 O20 W6 119.8(3) . . ? W3 O21 W8 118.1(3) . . ? W5 O22 W8 148.3(3) . . ? W5 O22 W9' 53.49(17) . . ? W8 O22 W9' 139.3(3) . . ? W8 O23 Ti3 146.7(3) . 2_775 ? W8 O23 K1 108.1(2) . 1_655 ? Ti3 O23 K1 100.4(2) 2_775 1_655 ? Ti3 O25 K1 95.6(2) . 2_675 ? W6 O26 W7 148.8(3) . . ? W6 O26 W6' 50.71(17) . . ? W7 O26 W6' 142.2(3) . . ? W6 O27 K1 136.6(3) . . ? W6' O28 W6 65.1(5) . . ? W6' O28 W9 84.5(5) . . ? W6 O28 W9 118.8(3) . . ? W9' O29 W5 78.0(6) . . ? W9' O29 W9 75.5(6) . . ? W5 O29 W9 119.9(3) . . ? Ti2 O30 W2 140.2(3) . . ? Ti3 O31 W9 164.8(4) . . ? Ti3 O31 W6' 128.2(4) . . ? W9 O31 W6' 62.91(19) . . ? Ti3 O31 K1 88.6(2) . 2_675 ? W9 O31 K1 103.2(2) . 2_675 ? W6' O31 K1 87.0(2) . 2_675 ? Ti2 O32 W4 140.8(3) . . ? Ti2 O32 K1 104.0(2) . 1_655 ? W4 O32 K1 112.1(2) . 1_655 ? Ti3 O33 Ti1 176.7(4) . 2_775 ? Ti3 O33 W9 176.7(4) . 2_775 ? Ti1 O33 W9 0.00(13) 2_775 2_775 ? Ti3 O33 W9' 124.2(3) . 2_775 ? Ti1 O33 W9' 58.9(2) 2_775 2_775 ? W9 O33 W9' 58.9(2) 2_775 2_775 ? W3 O36 W5' 146.5(3) . . ? W3 O36 W5 143.3(3) . . ? W5' O36 W5 59.13(18) . . ? Ti2 O37 Ti1 166.1(4) . 2_775 ? Ti2 O37 W9 166.1(4) . 2_775 ? Ti1 O37 W9 0.00(11) 2_775 2_775 ? Ti2 O38 K1 88.1(2) . 1_655 ? K2 O44 K2' 6.4(4) 2_666 2_666 ? O45 O45' K1 93(3) . 2_675 ? O45' O45 K1 69(2) . 2_675 ? O46 O46' K2' 159(3) . 1_655 ? O47 O47' K1 52(2) . . ? O47 O47' K2 75(2) . . ? K1 O47' K2 121.2(12) . . ? O47' O47 K1 112(2) . . ? O47' O47 K2' 97(2) . . ? K1 O47 K2' 138.1(6) . . ? O47' O47 K2 88(2) . . ? K1 O47 K2 146.8(5) . . ? K2' O47 K2 10.1(3) . . ? K2' O48 K2 5.6(5) . . ? O52 O52' K2 94(3) . . ? O52 O52' K2' 103(3) . . ? K2 O52' K2' 8.4(4) . . ? O52' O52 K2 69(3) . . ? O52' O52 K2' 64(3) . . ? K2 O52 K2' 5.5(4) . . ? O56 O56' O57 88(3) . 2_676 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 26.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 1.66 _refine_diff_density_min -1.57 _refine_diff_density_rms 0.23