# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global #TrackingRef '- DT_BKC_CIF_V1.txt' _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_cambridge 0222 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? _publ_contact_author_name 'Baokuan Chen' _publ_contact_author_email chenbaokuan@163.com _publ_section_title ; Controlled Solvo-Thermal Synthesis of Novel Organic Functionalized Polyoxovanadates ; loop_ _publ_author_name 'Baokuan Chen' 'Bo Wang' 'Guozheng Lin' 'Linyuan Fan' 'Yuanzhen Gao' ; Yingnan Chi ; 'Changwen Hu' data_compound1 #TrackingRef '- DT_BKC_CIF_V1.txt' _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 860491' #TrackingRef 'compound1.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C48 H40 As8 N8 O56 V16, 4(C3 H7 N O), 12(O)' _chemical_formula_sum ' C60 H68 As8 N12 O72 V16' _chemical_formula_weight 3523.66 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' As As 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 2/m' _symmetry_space_group_name_HALL '-C 2y' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, -y, z' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z' _cell_length_a 24.181(4) _cell_length_b 26.241(4) _cell_length_c 14.983(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 124.473(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7838(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 2722 _cell_measurement_theta_min 2.50 _cell_measurement_theta_max 26.08 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.15 _exptl_crystal_size_mid 0.13 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.493 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3440 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.661 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.678 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.727 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 19402 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0607 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0842 _diffrn_reflns_limit_h_min -28 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -31 _diffrn_reflns_limit_k_max 31 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 1.57 _diffrn_reflns_theta_max 25.01 _reflns_number_total 7087 _reflns_number_gt 4306 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1650P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7030 _refine_ls_number_parameters 403 _refine_ls_number_restraints 51 _refine_ls_R_factor_all 0.1057 _refine_ls_R_factor_gt 0.0740 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2425 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2175 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.963 _refine_ls_restrained_S_all 0.966 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group As1 As 0.16120(4) 0.11199(3) 0.82220(7) 0.0314(3) Uani 1 1 d . . . As2 As 0.12641(5) 0.11132(3) 0.40214(7) 0.0313(3) Uani 1 1 d . . . V1 V 0.0000 0.22429(7) 0.5000 0.0317(5) Uani 1 2 d S . . V2 V 0.27715(10) 0.0000 0.71225(17) 0.0297(5) Uani 1 2 d S . . V3 V -0.01484(7) 0.17825(5) 0.30127(11) 0.0326(4) Uani 1 1 d . . . V4 V 0.21992(8) 0.10146(5) 0.66872(13) 0.0347(4) Uani 1 1 d . . . V5 V 0.22786(10) 0.0000 0.84943(16) 0.0336(5) Uani 1 2 d S . . V6 V 0.20494(10) 0.0000 0.47892(17) 0.0311(5) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.2892(4) 0.0000 0.9760(7) 0.044(2) Uani 1 2 d S . . O2 O 0.1444(3) 0.1240(2) 0.5266(4) 0.0358(14) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1618(3) 0.04784(19) 0.8335(4) 0.0327(14) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2530(3) 0.0472(2) 0.7776(4) 0.0329(14) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1352(3) 0.0498(2) 0.3845(5) 0.0385(15) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2400(3) 0.0476(2) 0.5998(5) 0.0321(13) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.0183(3) 0.2206(2) 0.2231(5) 0.0473(17) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.2564(4) 0.0000 0.4438(8) 0.046(2) Uani 1 2 d S . . O9 O 0.1660(3) 0.1311(2) 0.7203(5) 0.0381(15) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.3572(5) 0.0000 0.7736(9) 0.062(3) Uani 1 2 d S . . O11 O 0.0452(3) 0.1243(2) 0.3137(5) 0.0397(15) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.0549(3) 0.2019(2) 0.4485(5) 0.0376(14) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.0709(3) 0.2028(2) 0.3505(4) 0.0350(14) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2787(3) 0.1422(2) 0.7113(5) 0.0477(17) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.0000 0.2858(3) 0.5000 0.047(2) Uani 1 2 d S . . O16 O 0.0868(3) 0.1298(2) 0.7944(5) 0.0374(14) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.1805(4) 0.1540(3) 0.3787(7) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.2920(6) 0.2481(4) 0.3125(10) 0.091(4) Uani 1 1 d . . . H1B H 0.2854 0.2805 0.3067 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 0.3202 0.2350 0.3014 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.2577(6) 0.2175(4) 0.3394(9) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.3344(6) 0.1717(5) 1.1587(9) 0.068(3) Uani 1 1 d D . . C11 C 0.3095(6) 0.1223(4) 1.1518(9) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.3265 0.1016 1.2123 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.2568(6) 0.1061(4) 1.0461(9) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.2386 0.0736 1.0364 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.2201(6) 0.1312(4) 0.3494(10) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.2216 0.0960 0.3442 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.2627(7) 0.1807(5) 0.9695(9) 0.086(5) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.2491 0.2007 0.9090 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.1747(6) 0.2035(4) 0.3787(11) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.1450 0.2173 0.3927 0.085 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.3865(5) 0.1918(5) 1.2598(8) 0.094(4) Uani 1 1 d D . . C5 C 0.2579(6) 0.1639(4) 0.3280(10) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.2836 0.1498 0.3059 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.3178(7) 0.1988(5) 1.0746(11) 0.094(5) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.3405 0.2288 1.0814 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.2116(6) 0.2358(4) 0.3585(12) 0.080(4) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.2052 0.2708 0.3577 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.2316(4) 0.1386(3) 0.9555(7) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.0902(12) 0.2626(10) 0.111(2) 0.188(10) Uani 1 1 d U . . H13A H 0.1074 0.2841 0.0798 0.282 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.1148 0.2686 0.1872 0.282 Uiso 1 1 calc R . . H13C H 0.0437 0.2701 0.0778 0.282 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.1368(8) 0.1895(7) 0.0452(13) 0.118(6) Uani 1 1 d U . . H14A H 0.1506 0.2200 0.0273 0.178 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.1097 0.1692 -0.0188 0.178 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 0.1758 0.1704 0.0982 0.178 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.0697(14) 0.1593(9) 0.1080(19) 0.169(9) Uani 1 1 d DU . . H15A H 0.0411 0.1652 0.1300 0.203 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.0983(6) 0.2030(7) 0.0888(9) 0.111(5) Uani 1 1 d D . . O17 O 0.0815(11) 0.1136(8) 0.0963(17) 0.221(9) Uani 1 1 d DU . . O1W O 0.1039(4) 0.0000 0.5767(6) 0.034(2) Uani 1 2 d S . . O2W O 0.1130(6) 0.0000 0.9110(11) 0.079(4) Uani 1 2 d S . . O3W O 0.0493(9) 0.0726(6) 0.9085(15) 0.187(6) Uani 1 1 d U . . O4W O 0.0000 0.1125(10) 0.5000 0.083(8) Uani 0.50 2 d SPU . . O5W O 0.4037(10) 0.1275(9) 0.5818(18) 0.111(6) Uani 0.50 1 d PU . . O6W O 0.0104(14) 0.0000 0.715(2) 0.103(7) Uani 0.50 2 d SPU . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 As1 0.0392(5) 0.0184(5) 0.0308(5) -0.0006(3) 0.0165(4) 0.0020(4) As2 0.0409(5) 0.0204(5) 0.0368(5) 0.0045(4) 0.0245(4) 0.0035(4) V1 0.0391(12) 0.0161(10) 0.0349(11) 0.000 0.0179(10) 0.000 V2 0.0247(10) 0.0184(10) 0.0388(12) 0.000 0.0137(9) 0.000 V3 0.0388(9) 0.0225(8) 0.0315(8) 0.0031(6) 0.0169(7) 0.0014(6) V4 0.0400(9) 0.0211(8) 0.0413(9) -0.0014(6) 0.0220(7) -0.0029(6) V5 0.0356(12) 0.0207(10) 0.0281(11) 0.000 0.0082(9) 0.000 V6 0.0368(12) 0.0202(10) 0.0446(12) 0.000 0.0280(10) 0.000 O1 0.044(5) 0.045(6) 0.032(5) 0.000 0.014(4) 0.000 O2 0.045(4) 0.029(3) 0.032(3) 0.003(3) 0.021(3) 0.011(3) O3 0.041(3) 0.016(3) 0.035(3) -0.003(2) 0.017(3) -0.006(2) O4 0.039(3) 0.015(3) 0.033(3) 0.002(2) 0.013(3) 0.000(2) O5 0.058(4) 0.025(3) 0.035(3) 0.001(3) 0.027(3) -0.001(3) O6 0.036(3) 0.021(3) 0.039(3) -0.006(2) 0.021(3) -0.008(2) O7 0.060(4) 0.031(4) 0.044(4) 0.015(3) 0.025(3) 0.004(3) O8 0.047(5) 0.040(5) 0.071(7) 0.000 0.045(5) 0.000 O9 0.045(4) 0.024(3) 0.035(3) 0.007(3) 0.016(3) 0.008(3) O10 0.042(6) 0.051(6) 0.081(8) 0.000 0.027(6) 0.000 O11 0.041(4) 0.033(3) 0.033(3) 0.000(3) 0.015(3) 0.005(3) O12 0.041(3) 0.036(3) 0.032(3) -0.003(3) 0.018(3) -0.008(3) O13 0.034(3) 0.032(3) 0.028(3) -0.001(3) 0.010(3) 0.002(3) O14 0.054(4) 0.019(3) 0.063(4) -0.004(3) 0.029(4) -0.004(3) O15 0.051(6) 0.026(5) 0.049(6) 0.000 0.019(5) 0.000 O16 0.035(3) 0.038(4) 0.035(3) 0.006(3) 0.017(3) 0.009(3) C3 0.044(5) 0.025(5) 0.049(5) -0.001(4) 0.036(5) 0.001(4) N1 0.119(9) 0.033(5) 0.172(13) 0.018(6) 0.113(10) 0.006(6) C6 0.068(7) 0.038(6) 0.065(7) -0.001(5) 0.043(6) -0.009(5) C12 0.085(9) 0.058(8) 0.054(7) -0.031(6) 0.035(7) -0.026(7) C11 0.075(8) 0.039(6) 0.053(7) 0.001(5) 0.021(6) 0.001(6) C10 0.066(7) 0.046(6) 0.054(7) -0.018(5) 0.030(6) -0.014(5) C4 0.081(8) 0.044(7) 0.087(9) 0.014(6) 0.056(8) -0.002(6) C8 0.117(11) 0.074(9) 0.030(6) 0.013(6) 0.020(7) -0.039(8) C2 0.084(9) 0.053(7) 0.125(11) -0.002(7) 0.089(9) -0.009(6) N2 0.068(7) 0.121(10) 0.069(7) -0.066(7) 0.025(6) -0.040(7) C5 0.083(8) 0.054(7) 0.091(9) 0.015(6) 0.068(8) -0.003(6) C7 0.095(10) 0.061(8) 0.069(9) 0.013(7) 0.012(8) -0.039(8) C1 0.088(9) 0.031(6) 0.150(14) 0.009(7) 0.085(10) 0.008(6) C9 0.039(5) 0.027(5) 0.034(5) -0.006(4) 0.020(4) -0.006(4) C13 0.184(13) 0.167(13) 0.190(13) 0.013(9) 0.093(9) 0.007(9) C14 0.111(9) 0.148(11) 0.110(9) -0.005(7) 0.071(7) -0.006(7) C15 0.180(16) 0.26(3) 0.116(12) -0.024(18) 0.109(12) 0.00(2) N3 0.064(7) 0.204(17) 0.053(7) -0.006(9) 0.027(6) -0.012(9) O17 0.224(16) 0.23(2) 0.156(13) -0.051(15) 0.073(12) -0.022(17) O1W 0.044(5) 0.033(5) 0.023(4) 0.000 0.016(4) 0.000 O2W 0.111(10) 0.030(6) 0.126(11) 0.000 0.086(9) 0.000 O3W 0.226(10) 0.169(10) 0.200(10) 0.007(8) 0.141(8) 0.021(8) O4W 0.076(10) 0.081(11) 0.091(11) 0.000 0.046(8) 0.000 O5W 0.099(8) 0.112(9) 0.107(9) 0.001(6) 0.049(7) 0.001(6) O6W 0.091(9) 0.110(10) 0.101(9) 0.000 0.051(7) 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag As1 O16 1.668(6) . ? As1 O9 1.672(6) . ? As1 O3 1.691(5) . ? As1 C9 1.878(8) . ? As2 O11 1.668(6) . ? As2 O5 1.670(6) . ? As2 O2 1.690(6) . ? As2 C3 1.898(8) . ? V1 O15 1.614(9) . ? V1 O12 1.966(6) 2_556 ? V1 O12 1.966(6) . ? V1 O13 1.982(5) . ? V1 O13 1.982(5) 2_556 ? V1 V3 3.0405(17) . ? V1 V3 3.0405(17) 2_556 ? V2 O10 1.607(10) . ? V2 O4 1.866(6) 6 ? V2 O4 1.866(6) . ? V2 O6 1.868(6) 6 ? V2 O6 1.868(6) . ? V2 V6 2.891(3) . ? V2 V4 2.8994(17) 6 ? V2 V4 2.8994(17) . ? V2 V5 2.901(3) . ? V3 O7 1.583(6) . ? V3 O11 1.960(6) . ? V3 O16 1.969(6) 2_556 ? V3 O12 1.971(6) . ? V3 O13 1.981(6) . ? V4 O14 1.595(6) . ? V4 O2 1.954(6) . ? V4 O4 1.963(6) . ? V4 O6 1.967(6) . ? V4 O9 2.011(6) . ? V5 O1 1.617(8) . ? V5 O3 1.937(6) 6 ? V5 O3 1.937(6) . ? V5 O4 1.949(6) . ? V5 O4 1.949(6) 6 ? V6 O8 1.602(9) . ? V6 O6 1.954(6) . ? V6 O6 1.954(6) 6 ? V6 O5 1.963(6) 6 ? V6 O5 1.963(6) . ? O16 V3 1.969(6) 2_556 ? C3 C2 1.306(14) . ? C3 C4 1.392(14) . ? N1 C6 1.369(13) . ? N1 H1B 0.8600 . ? N1 H1C 0.8600 . ? C6 C1 1.386(15) . ? C6 C5 1.415(15) . ? C12 C7 1.297(16) . ? C12 C11 1.409(16) . ? C12 N2 1.414(11) . ? C11 C10 1.424(14) . ? C11 H11A 0.9300 . ? C10 C9 1.416(14) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C4 C5 1.418(14) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C8 C9 1.286(14) . ? C8 C7 1.452(16) . ? C8 H8A 0.9300 . ? C2 C1 1.382(15) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C5 H5A 0.9300 . ? C7 H7A 0.9300 . ? C1 H1A 0.9300 . ? C13 N3 1.63(3) . ? C13 H13A 0.9600 . ? C13 H13B 0.9600 . ? C13 H13C 0.9600 . ? C14 N3 1.453(18) . ? C14 H14A 0.9600 . ? C14 H14B 0.9600 . ? C14 H14C 0.9600 . ? C15 O17 1.268(16) . ? C15 N3 1.449(17) . ? C15 H15A 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O16 As1 O9 108.1(3) . . ? O16 As1 O3 104.5(3) . . ? O9 As1 O3 112.8(3) . . ? O16 As1 C9 111.3(3) . . ? O9 As1 C9 111.7(3) . . ? O3 As1 C9 108.2(3) . . ? O11 As2 O5 105.6(3) . . ? O11 As2 O2 106.8(3) . . ? O5 As2 O2 112.9(3) . . ? O11 As2 C3 110.9(3) . . ? O5 As2 C3 112.2(3) . . ? O2 As2 C3 108.3(3) . . ? O15 V1 O12 107.39(18) . 2_556 ? O15 V1 O12 107.39(18) . . ? O12 V1 O12 145.2(4) 2_556 . ? O15 V1 O13 106.54(18) . . ? O12 V1 O13 90.8(2) 2_556 . ? O12 V1 O13 79.3(2) . . ? O15 V1 O13 106.54(18) . 2_556 ? O12 V1 O13 79.3(2) 2_556 2_556 ? O12 V1 O13 90.8(2) . 2_556 ? O13 V1 O13 146.9(4) . 2_556 ? O15 V1 V3 113.41(4) . . ? O12 V1 V3 122.28(18) 2_556 . ? O12 V1 V3 39.50(16) . . ? O13 V1 V3 39.87(17) . . ? O13 V1 V3 122.77(18) 2_556 . ? O15 V1 V3 113.41(4) . 2_556 ? O12 V1 V3 39.50(16) 2_556 2_556 ? O12 V1 V3 122.28(18) . 2_556 ? O13 V1 V3 122.77(18) . 2_556 ? O13 V1 V3 39.87(17) 2_556 2_556 ? V3 V1 V3 133.18(8) . 2_556 ? O10 V2 O4 109.5(4) . 6 ? O10 V2 O4 109.5(4) . . ? O4 V2 O4 83.1(4) 6 . ? O10 V2 O6 109.0(4) . 6 ? O4 V2 O6 84.0(2) 6 6 ? O4 V2 O6 141.5(3) . 6 ? O10 V2 O6 109.0(4) . . ? O4 V2 O6 141.5(3) 6 . ? O4 V2 O6 84.0(2) . . ? O6 V2 O6 83.9(3) 6 . ? O10 V2 V6 113.6(4) . . ? O4 V2 V6 118.72(18) 6 . ? O4 V2 V6 118.72(18) . . ? O6 V2 V6 41.98(17) 6 . ? O6 V2 V6 41.98(17) . . ? O10 V2 V4 113.33(5) . 6 ? O4 V2 V4 42.05(17) 6 6 ? O4 V2 V4 118.41(19) . 6 ? O6 V2 V4 42.17(17) 6 6 ? O6 V2 V4 119.08(18) . 6 ? V6 V2 V4 80.99(5) . 6 ? O10 V2 V4 113.33(5) . . ? O4 V2 V4 118.41(19) 6 . ? O4 V2 V4 42.05(17) . . ? O6 V2 V4 119.08(18) 6 . ? O6 V2 V4 42.17(17) . . ? V6 V2 V4 80.99(5) . . ? V4 V2 V4 133.34(9) 6 . ? O10 V2 V5 116.1(4) . . ? O4 V2 V5 41.56(18) 6 . ? O4 V2 V5 41.56(18) . . ? O6 V2 V5 117.25(19) 6 . ? O6 V2 V5 117.25(19) . . ? V6 V2 V5 130.35(9) . . ? V4 V2 V5 79.88(5) 6 . ? V4 V2 V5 79.88(5) . . ? O7 V3 O11 107.7(3) . . ? O7 V3 O16 105.1(3) . 2_556 ? O11 V3 O16 84.5(3) . 2_556 ? O7 V3 O12 105.1(3) . . ? O11 V3 O12 90.1(3) . . ? O16 V3 O12 149.5(3) 2_556 . ? O7 V3 O13 106.6(3) . . ? O11 V3 O13 145.6(3) . . ? O16 V3 O13 88.4(2) 2_556 . ? O12 V3 O13 79.2(2) . . ? O7 V3 V1 111.9(3) . . ? O11 V3 V1 121.58(18) . . ? O16 V3 V1 122.38(19) 2_556 . ? O12 V3 V1 39.38(18) . . ? O13 V3 V1 39.90(16) . . ? O14 V4 O2 107.8(3) . . ? O14 V4 O4 107.6(3) . . ? O2 V4 O4 144.6(3) . . ? O14 V4 O6 105.2(3) . . ? O2 V4 O6 90.1(2) . . ? O4 V4 O6 79.0(2) . . ? O14 V4 O9 102.3(3) . . ? O2 V4 O9 83.8(2) . . ? O4 V4 O9 90.5(2) . . ? O6 V4 O9 152.4(2) . . ? O14 V4 V2 108.7(2) . . ? O2 V4 V2 123.75(18) . . ? O4 V4 V2 39.55(17) . . ? O6 V4 V2 39.61(17) . . ? O9 V4 V2 126.81(18) . . ? O1 V5 O3 106.9(3) . 6 ? O1 V5 O3 106.9(3) . . ? O3 V5 O3 80.8(3) 6 . ? O1 V5 O4 106.4(3) . . ? O3 V5 O4 146.8(3) 6 . ? O3 V5 O4 90.7(2) . . ? O1 V5 O4 106.4(3) . 6 ? O3 V5 O4 90.7(2) 6 6 ? O3 V5 O4 146.8(3) . 6 ? O4 V5 O4 78.9(3) . 6 ? O1 V5 V2 111.0(3) . . ? O3 V5 V2 123.59(18) 6 . ? O3 V5 V2 123.59(18) . . ? O4 V5 V2 39.44(17) . . ? O4 V5 V2 39.44(17) 6 . ? O8 V6 O6 107.1(3) . . ? O8 V6 O6 107.1(3) . 6 ? O6 V6 O6 79.4(3) . 6 ? O8 V6 O5 105.9(3) . 6 ? O6 V6 O5 146.9(3) . 6 ? O6 V6 O5 89.3(2) 6 6 ? O8 V6 O5 105.9(3) . . ? O6 V6 O5 89.3(2) . . ? O6 V6 O5 146.9(3) 6 . ? O5 V6 O5 83.4(3) 6 . ? O8 V6 V2 110.3(4) . . ? O6 V6 V2 39.73(17) . . ? O6 V6 V2 39.73(17) 6 . ? O5 V6 V2 123.79(19) 6 . ? O5 V6 V2 123.79(19) . . ? As2 O2 V4 129.9(3) . . ? As1 O3 V5 128.1(3) . . ? V2 O4 V5 99.0(2) . . ? V2 O4 V4 98.4(3) . . ? V5 O4 V4 144.3(3) . . ? As2 O5 V6 131.6(3) . . ? V2 O6 V6 98.3(2) . . ? V2 O6 V4 98.2(3) . . ? V6 O6 V4 147.1(3) . . ? As1 O9 V4 129.1(3) . . ? As2 O11 V3 134.3(3) . . ? V1 O12 V3 101.1(3) . . ? V3 O13 V1 100.2(2) . . ? As1 O16 V3 138.3(4) . 2_556 ? C2 C3 C4 121.2(9) . . ? C2 C3 As2 120.1(7) . . ? C4 C3 As2 118.3(7) . . ? C6 N1 H1B 120.0 . . ? C6 N1 H1C 120.0 . . ? H1B N1 H1C 120.0 . . ? N1 C6 C1 123.4(10) . . ? N1 C6 C5 120.2(10) . . ? C1 C6 C5 115.3(10) . . ? C7 C12 C11 123.3(10) . . ? C7 C12 N2 115.7(12) . . ? C11 C12 N2 120.4(12) . . ? C12 C11 C10 115.7(10) . . ? C12 C11 H11A 122.2 . . ? C10 C11 H11A 122.2 . . ? C9 C10 C11 120.9(10) . . ? C9 C10 H10A 119.5 . . ? C11 C10 H10A 119.5 . . ? C3 C4 C5 117.3(10) . . ? C3 C4 H4A 121.3 . . ? C5 C4 H4A 121.3 . . ? C9 C8 C7 123.4(10) . . ? C9 C8 H8A 118.3 . . ? C7 C8 H8A 118.3 . . ? C3 C2 C1 121.9(10) . . ? C3 C2 H2A 119.1 . . ? C1 C2 H2A 119.1 . . ? C6 C5 C4 121.8(11) . . ? C6 C5 H5A 119.1 . . ? C4 C5 H5A 119.1 . . ? C12 C7 C8 117.6(11) . . ? C12 C7 H7A 121.2 . . ? C8 C7 H7A 121.2 . . ? C2 C1 C6 121.8(10) . . ? C2 C1 H1A 119.1 . . ? C6 C1 H1A 119.1 . . ? C8 C9 C10 117.9(9) . . ? C8 C9 As1 125.9(8) . . ? C10 C9 As1 115.8(7) . . ? N3 C13 H13A 109.5 . . ? N3 C13 H13B 109.5 . . ? H13A C13 H13B 109.5 . . ? N3 C13 H13C 109.5 . . ? H13A C13 H13C 109.5 . . ? H13B C13 H13C 109.5 . . ? N3 C14 H14A 109.5 . . ? N3 C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14B 109.5 . . ? N3 C14 H14C 109.5 . . ? H14A C14 H14C 109.5 . . ? H14B C14 H14C 109.5 . . ? O17 C15 N3 123(2) . . ? O17 C15 H15A 118.3 . . ? N3 C15 H15A 118.3 . . ? C15 N3 C14 113.4(18) . . ? C15 N3 C13 126.4(17) . . ? C14 N3 C13 120.3(17) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_reflns_theta_full 25.01 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.992 _refine_diff_density_max 2.050 _refine_diff_density_min -0.830 _refine_diff_density_rms 0.193 loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons 1 -0.037 0.000 -0.026 990.8 448.3 2 0.001 0.500 -0.018 990.8 448.3 _platon_squeeze_details ; ? ; # Attachment 'compound2.cif' data_compound2 #TrackingRef '- DT_BKC_CIF_V1.txt' _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 860492' #TrackingRef 'compound2.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety C48H44As8N8O56V16,4(C2H7N),C3NO,4(C2N),11(O) _chemical_formula_sum 'C67 H72 As8 N17 O68 V16' _chemical_formula_weight 3617.82 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' As As 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'Pbcn ' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2n 2ab' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y+1/2, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, y, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y-1/2, -z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' 'x, -y, z-1/2' _cell_length_a 21.7320(18) _cell_length_b 25.715(2) _cell_length_c 26.451(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 14782(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 9802 _cell_measurement_theta_min 2.43 _cell_measurement_theta_max 25.59 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.16 _exptl_crystal_size_mid 0.14 _exptl_crystal_size_min 0.13 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.626 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 7076 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.823 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.643 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.693 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 70503 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0662 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0524 _diffrn_reflns_limit_h_min -25 _diffrn_reflns_limit_h_max 25 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 30 _diffrn_reflns_limit_l_min -29 _diffrn_reflns_limit_l_max 31 _diffrn_reflns_theta_min 1.76 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 13013 _reflns_number_gt 9575 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1002P)^2^+129.6296P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00012(4) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 12957 _refine_ls_number_parameters 741 _refine_ls_number_restraints 7 _refine_ls_R_factor_all 0.0942 _refine_ls_R_factor_gt 0.0728 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2122 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2015 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.065 _refine_ls_restrained_S_all 1.066 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group As1 As 0.05873(4) 0.84155(3) 0.86412(3) 0.0292(2) Uani 1 1 d . . . As2 As 0.19383(4) 0.64446(3) 0.85492(3) 0.0275(2) Uani 1 1 d . . . As3 As -0.04406(4) 0.53899(4) 0.86496(3) 0.0321(2) Uani 1 1 d . . . As4 As 0.17996(5) 0.73581(3) 0.62980(3) 0.0331(2) Uani 1 1 d . . . V1 V 0.18759(7) 0.77471(5) 0.84295(5) 0.0275(3) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.12616(7) 0.87466(5) 0.75441(5) 0.0271(3) Uani 1 1 d . . . V3 V 0.22081(7) 0.79960(5) 0.73380(5) 0.0291(3) Uani 1 1 d . . . V4 V -0.09628(7) 0.84384(5) 0.85410(5) 0.0267(3) Uani 1 1 d . . . V5 V 0.10890(7) 0.53618(5) 0.84545(5) 0.0293(3) Uani 1 1 d . . . V6 V -0.12739(7) 0.50433(5) 0.76477(5) 0.0313(4) Uani 1 1 d . . . V7 V 0.22204(7) 0.58106(6) 0.74727(5) 0.0316(4) Uani 1 1 d . . . V8 V 0.17428(7) 0.60557(6) 0.64145(5) 0.0320(4) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.0791(5) 0.8906(4) 0.9136(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.1300(7) 0.8806(5) 0.9438(5) 0.076(4) Uani 1 1 d . . . H2C H 0.1520 0.8498 0.9399 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.1486(10) 0.9181(7) 0.9809(6) 0.112(6) Uani 1 1 d . . . H3C H 0.1833 0.9139 1.0011 0.134 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.1068(10) 0.9650(5) 0.9845(6) 0.093(6) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.0621(8) 0.9737(6) 0.9525(6) 0.092(5) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.0414 1.0053 0.9531 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.0460(7) 0.9366(5) 0.9183(5) 0.076(4) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.0121 0.9421 0.8975 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.2621(4) 0.6348(3) 0.8980(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.2544(6) 0.6171(6) 0.9456(5) 0.084(5) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.2155 0.6072 0.9565 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.3029(6) 0.6138(6) 0.9777(4) 0.076(4) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.2960 0.6030 1.0108 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.3634(6) 0.6259(5) 0.9628(4) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.3696(7) 0.6409(9) 0.9132(5) 0.125(8) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.4087 0.6475 0.9004 0.150 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.3187(6) 0.6462(7) 0.8817(4) 0.091(5) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.3242 0.6580 0.8488 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.0582(4) 0.4877(3) 0.9141(3) 0.0288(19) Uani 1 1 d . . . C14 C -0.0520(7) 0.4367(4) 0.9048(4) 0.077(4) Uani 1 1 d . . . H14A H -0.0425 0.4262 0.8720 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.0590(8) 0.3990(5) 0.9417(4) 0.090(5) Uani 1 1 d . . . H15A H -0.0545 0.3640 0.9337 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C16 C -0.0725(5) 0.4137(4) 0.9902(3) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . C17 C -0.0806(9) 0.4644(5) 0.9997(5) 0.113(7) Uani 1 1 d . . . H17A H -0.0935 0.4747 1.0317 0.135 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -0.0700(7) 0.5019(6) 0.9628(5) 0.088(4) Uani 1 1 d U . . H18A H -0.0710 0.5369 0.9714 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.2439(5) 0.7466(3) 0.5828(3) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.2306(7) 0.7542(7) 0.5332(5) 0.091(5) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.1899 0.7572 0.5228 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.2781(8) 0.7575(7) 0.4978(5) 0.102(6) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.2688 0.7601 0.4636 0.123 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.3382(8) 0.7570(5) 0.5131(4) 0.073(4) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.3524(8) 0.7519(9) 0.5637(5) 0.124(8) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.3930 0.7521 0.5749 0.149 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.3033(7) 0.7465(7) 0.5975(5) 0.097(5) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.3121 0.7425 0.6317 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.2117(6) 0.9928(6) 0.8705(5) 0.075(4) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.1966 1.0263 0.8605 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.2408 0.9969 0.8975 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H26C H 0.1780 0.9717 0.8818 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.2787(7) 0.8964(6) 0.6153(4) 0.079(4) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.2969 0.8637 0.6245 0.118 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.3102 0.9197 0.6037 0.118 Uiso 1 1 calc R . . H27C H 0.2491 0.8911 0.5889 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.2186(6) 0.9682(4) 0.6488(4) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.1991 0.9814 0.6788 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.1882 0.9633 0.6229 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 0.2489 0.9926 0.6373 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.2667(7) 0.9164(4) 0.8387(5) 0.076(4) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.2858 0.9022 0.8090 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.2340 0.8939 0.8494 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H25C H 0.2967 0.9193 0.8652 0.115 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.1251(9) 1.0019(6) 1.0219(5) 0.144(7) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.1064 1.0313 1.0241 0.173 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.1547 0.9947 1.0423 0.173 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.4132(5) 0.6222(5) 0.9950(4) 0.088(4) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.4495 0.6294 0.9842 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.4078 0.6128 1.0259 0.105 Uiso 1 1 calc R . . N3 N -0.0764(5) 0.3771(3) 1.0286(3) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H3A H -0.0841 0.3868 1.0590 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H3B H -0.0712 0.3446 1.0219 0.075 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.3852(6) 0.7636(5) 0.4768(4) 0.091(4) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.2420(5) 0.9676(3) 0.8271(3) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . H5B H 0.2449 0.9817 0.7978 0.063 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.2478(4) 0.9192(3) 0.6599(3) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . H6B H 0.2473 0.9048 0.6892 0.060 Uiso 1 1 calc R . . O1 O -0.0134(3) 0.8189(2) 0.8736(2) 0.0390(15) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.0609(3) 0.8685(2) 0.8054(2) 0.0340(14) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1046(3) 0.7894(2) 0.8702(2) 0.0353(14) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.1362(3) 0.6038(2) 0.8702(2) 0.0352(14) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2172(3) 0.6403(2) 0.7941(2) 0.0318(13) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.1629(3) 0.7044(2) 0.8632(2) 0.0329(14) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.0885(3) 0.5913(2) 0.8764(2) 0.0395(15) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.0284(3) 0.5624(2) 0.8679(2) 0.0365(15) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.0534(3) 0.5125(2) 0.8069(2) 0.0351(14) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1476(3) 0.6767(2) 0.6231(2) 0.0380(15) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.1195(3) 0.7762(2) 0.6192(2) 0.0433(16) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.2095(3) 0.7400(2) 0.6889(2) 0.0344(14) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.2859(3) 0.8283(2) 0.7246(2) 0.0422(16) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1563(3) 0.9319(2) 0.7598(2) 0.0377(15) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.0598(3) 0.8810(2) 0.7040(2) 0.0327(14) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.1165(3) 0.8864(2) 0.8954(2) 0.0365(15) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1630(3) 0.8418(2) 0.6949(2) 0.0320(13) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1336(4) 0.4951(2) 0.8856(2) 0.0483(18) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1699(3) 0.5389(2) 0.7908(2) 0.0315(13) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.0682(3) 0.4958(2) 0.7913(2) 0.0355(14) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.1578(3) 0.4477(2) 0.7740(2) 0.0434(16) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.1710(3) 0.5532(2) 0.8061(2) 0.0333(14) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.2295(3) 0.6347(2) 0.6936(2) 0.0331(14) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.2888(3) 0.5537(2) 0.7511(2) 0.0404(15) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.2165(3) 0.5831(2) 0.5967(2) 0.0467(17) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.2356(3) 0.7967(2) 0.8830(2) 0.0391(15) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.1764(3) 0.8263(2) 0.7906(2) 0.0284(13) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.2373(3) 0.7454(2) 0.78619(19) 0.0338(14) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.4442(9) 0.8474(8) 0.0431(8) 0.150(5) Uiso 1 1 d . . . C29 C 0.4326(12) 0.8051(10) 0.0144(10) 0.152(4) Uiso 1 1 d . . . C30 C 0.4665(12) 0.8458(10) 0.0873(10) 0.152(4) Uiso 1 1 d . . . N8 N 0.3692(10) 0.8526(8) 0.9590(8) 0.152(4) Uiso 1 1 d . . . C31 C 0.3225(14) 0.8834(12) 0.9707(11) 0.179(6) Uiso 1 1 d . . . C32 C 0.3774(13) 0.8102(11) 0.9186(11) 0.179(6) Uiso 1 1 d . . . N9 N 0.0000 0.7058(14) 0.7500 0.179(6) Uiso 1 2 d S . . C33 C 0.0533(12) 0.6791(9) 0.7425(9) 0.150(5) Uiso 1 1 d . . . C34 C 0.0341(18) 0.7531(19) 0.7432(19) 0.150(5) Uiso 0.50 1 d PD . . O29 O 0.0827(15) 0.7765(12) 0.7304(12) 0.150(5) Uiso 0.50 1 d PD . . O1W O 0.0370(3) 0.7343(2) 0.5893(3) 0.0503(19) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.0311(4) 0.6864(4) 0.8682(3) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.3903(8) 0.8500(6) 0.7461(6) 0.066(4) Uiso 0.50 1 d P . . O4W O 0.2306(7) 0.5024(6) 0.5271(6) 0.062(4) Uiso 0.50 1 d P . . O5W O 0.0045(9) 0.7715(8) 0.5027(8) 0.199(8) Uiso 1 1 d . . . O6W O 0.0535(10) 0.3837(9) 0.8000(8) 0.101(7) Uiso 0.50 1 d P . . O7W O 0.5358(16) 0.6418(13) 0.9318(13) 0.173(12) Uiso 0.50 1 d P . . O8W O 0.3702(11) 0.7608(9) 0.8003(9) 0.111(7) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 As1 0.0415(5) 0.0247(4) 0.0214(4) 0.0021(3) 0.0033(4) 0.0066(4) As2 0.0350(5) 0.0230(4) 0.0245(4) 0.0023(3) 0.0065(3) 0.0018(4) As3 0.0396(5) 0.0355(5) 0.0213(4) -0.0010(4) 0.0096(4) -0.0016(4) As4 0.0554(6) 0.0248(5) 0.0191(4) -0.0003(3) 0.0020(4) 0.0062(4) V1 0.0379(8) 0.0238(7) 0.0207(7) 0.0019(5) -0.0017(6) 0.0001(6) V2 0.0394(9) 0.0189(7) 0.0230(7) 0.0025(5) -0.0015(6) -0.0042(6) V3 0.0384(8) 0.0267(7) 0.0221(7) 0.0042(6) 0.0014(6) -0.0028(6) V4 0.0405(9) 0.0200(7) 0.0197(7) -0.0032(5) 0.0016(6) 0.0012(6) V5 0.0432(9) 0.0208(7) 0.0240(7) 0.0050(6) 0.0097(6) 0.0039(6) V6 0.0474(9) 0.0208(7) 0.0256(7) -0.0014(6) 0.0105(6) -0.0083(6) V7 0.0407(9) 0.0277(8) 0.0262(7) 0.0035(6) 0.0094(6) 0.0103(7) V8 0.0481(10) 0.0268(8) 0.0213(7) -0.0013(6) 0.0098(6) -0.0006(7) C1 0.052(6) 0.038(5) 0.024(4) -0.007(4) 0.005(4) -0.012(5) C2 0.119(12) 0.056(8) 0.052(7) -0.014(6) -0.001(8) -0.012(8) C3 0.145(16) 0.115(14) 0.076(10) -0.032(10) -0.016(10) -0.044(13) C4 0.169(17) 0.047(8) 0.064(9) -0.027(7) 0.043(10) -0.038(10) C5 0.124(14) 0.060(9) 0.091(11) -0.040(8) -0.013(10) 0.023(9) C6 0.109(11) 0.058(8) 0.059(8) -0.018(6) -0.005(7) 0.016(8) C7 0.043(5) 0.039(5) 0.020(4) 0.003(4) 0.011(4) 0.013(4) C8 0.064(8) 0.134(13) 0.054(7) 0.049(8) 0.016(6) 0.016(9) C9 0.058(8) 0.130(13) 0.040(6) 0.026(7) -0.006(6) 0.027(8) C10 0.065(8) 0.086(9) 0.038(6) 0.000(6) -0.013(5) 0.010(7) C11 0.061(9) 0.27(2) 0.042(7) 0.055(11) -0.003(6) -0.055(12) C12 0.066(8) 0.184(17) 0.022(5) 0.032(8) -0.006(5) -0.020(10) C13 0.024(4) 0.041(5) 0.021(4) 0.003(4) 0.010(3) -0.005(4) C14 0.161(14) 0.042(7) 0.028(5) -0.010(5) 0.025(7) -0.020(8) C15 0.189(17) 0.040(7) 0.041(6) -0.001(5) 0.036(8) -0.018(8) C16 0.059(7) 0.048(6) 0.029(5) 0.004(4) 0.009(4) 0.001(5) C17 0.22(2) 0.066(9) 0.053(8) 0.029(7) 0.083(10) 0.068(11) C18 0.116(8) 0.076(7) 0.071(7) 0.009(6) 0.038(6) 0.025(7) C19 0.064(7) 0.031(5) 0.022(4) 0.001(4) 0.008(4) -0.005(5) C20 0.092(11) 0.135(14) 0.045(7) 0.004(8) 0.004(7) -0.027(10) C21 0.122(14) 0.157(16) 0.028(6) -0.009(8) 0.018(7) -0.058(12) C22 0.129(13) 0.061(7) 0.028(5) -0.015(5) 0.030(7) -0.049(8) C23 0.103(12) 0.23(2) 0.044(8) -0.012(10) 0.035(8) -0.063(14) C24 0.083(10) 0.175(17) 0.033(6) 0.003(8) 0.009(6) -0.015(11) C26 0.067(8) 0.092(10) 0.067(8) -0.013(7) -0.001(7) -0.020(8) C27 0.099(11) 0.097(11) 0.040(6) 0.010(7) 0.003(7) -0.014(9) C28 0.082(9) 0.038(6) 0.058(7) 0.017(5) -0.014(6) -0.017(6) C25 0.117(12) 0.042(7) 0.070(8) 0.016(6) -0.041(8) -0.031(7) N1 0.25(2) 0.103(11) 0.077(9) -0.049(8) 0.012(11) -0.075(13) N2 0.073(7) 0.153(12) 0.038(5) 0.002(6) -0.012(5) 0.008(8) N3 0.109(8) 0.045(5) 0.033(5) 0.009(4) 0.022(5) 0.009(5) N4 0.121(10) 0.106(9) 0.046(6) -0.037(6) 0.046(6) -0.076(8) N5 0.086(7) 0.043(5) 0.030(4) 0.005(4) -0.007(4) -0.026(5) N6 0.070(6) 0.047(5) 0.033(4) 0.019(4) -0.004(4) -0.018(5) O1 0.051(4) 0.041(4) 0.025(3) 0.009(3) 0.001(3) 0.003(3) O2 0.042(4) 0.028(3) 0.032(3) 0.011(3) 0.004(3) 0.007(3) O3 0.046(4) 0.037(3) 0.023(3) 0.006(3) 0.005(3) 0.009(3) O4 0.042(4) 0.030(3) 0.034(3) -0.003(3) 0.017(3) -0.006(3) O5 0.039(3) 0.029(3) 0.027(3) 0.003(2) 0.006(3) -0.004(3) O6 0.042(4) 0.024(3) 0.033(3) 0.005(2) 0.015(3) 0.005(3) O7 0.053(4) 0.041(4) 0.024(3) -0.007(3) 0.004(3) 0.006(3) O8 0.043(4) 0.031(3) 0.036(3) -0.007(3) 0.018(3) -0.006(3) O9 0.044(4) 0.033(3) 0.028(3) -0.006(3) 0.014(3) -0.005(3) O10 0.061(4) 0.024(3) 0.029(3) 0.002(2) -0.005(3) 0.004(3) O11 0.064(5) 0.033(4) 0.032(3) -0.005(3) -0.013(3) 0.016(3) O12 0.054(4) 0.031(3) 0.019(3) 0.003(2) -0.004(3) 0.007(3) O13 0.046(4) 0.044(4) 0.037(3) 0.008(3) 0.000(3) -0.008(3) O14 0.054(4) 0.020(3) 0.040(3) 0.006(3) -0.009(3) -0.001(3) O15 0.047(4) 0.029(3) 0.022(3) -0.004(2) -0.004(3) 0.004(3) O16 0.058(4) 0.028(3) 0.024(3) -0.007(2) -0.004(3) 0.007(3) O17 0.045(4) 0.030(3) 0.021(3) 0.005(2) 0.004(3) -0.006(3) O18 0.085(5) 0.033(4) 0.027(3) 0.006(3) 0.008(3) 0.014(4) O19 0.046(4) 0.026(3) 0.023(3) 0.007(2) 0.006(3) 0.006(3) O20 0.059(4) 0.026(3) 0.021(3) 0.000(2) 0.011(3) -0.002(3) O21 0.067(5) 0.022(3) 0.041(4) -0.003(3) 0.015(3) -0.010(3) O22 0.045(4) 0.032(3) 0.023(3) 0.001(2) 0.009(3) -0.004(3) O23 0.044(4) 0.030(3) 0.026(3) 0.002(2) 0.005(3) 0.000(3) O24 0.046(4) 0.038(4) 0.037(3) 0.005(3) 0.012(3) 0.015(3) O25 0.074(5) 0.039(4) 0.027(3) -0.003(3) 0.018(3) 0.001(3) O26 0.048(4) 0.043(4) 0.026(3) -0.001(3) -0.014(3) 0.001(3) O27 0.036(3) 0.026(3) 0.023(3) 0.001(2) -0.001(2) 0.000(2) O28 0.048(4) 0.035(3) 0.018(3) 0.004(2) 0.003(2) 0.005(3) O1W 0.037(4) 0.036(4) 0.078(5) -0.033(4) 0.017(3) -0.022(3) O2W 0.043(4) 0.102(7) 0.058(5) 0.005(5) 0.004(4) -0.006(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag As1 O3 1.680(6) . ? As1 O1 1.692(7) . ? As1 O2 1.701(5) . ? As1 C1 1.870(9) . ? As2 O4 1.681(6) . ? As2 O5 1.690(5) . ? As2 O6 1.696(6) . ? As2 C7 1.887(9) . ? As3 O7 1.684(6) . ? As3 O8 1.689(6) . ? As3 O9 1.693(6) . ? As3 C13 1.877(8) . ? As4 O10 1.685(6) . ? As4 O12 1.694(5) . ? As4 O11 1.698(6) . ? As4 C19 1.885(9) . ? V1 O26 1.592(6) . ? V1 O27 1.934(5) . ? V1 O6 1.960(6) . ? V1 O3 1.977(6) . ? V1 O28 1.998(6) . ? V1 V3 3.0440(19) . ? V2 O14 1.618(6) . ? V2 O27 1.911(6) . ? V2 O17 1.957(6) . ? V2 O2 1.964(6) . ? V2 O15 1.970(6) . ? V2 V3 2.873(2) . ? V2 V4 3.0474(19) 4_556 ? V3 O13 1.614(6) . ? V3 O27 1.913(6) . ? V3 O17 1.952(6) . ? V3 O12 1.954(6) . ? V3 O28 1.999(6) . ? V4 O16 1.607(6) . ? V4 O11 1.945(6) 4_556 ? V4 O17 1.946(6) 4_556 ? V4 O15 1.975(6) 4_556 ? V4 O1 1.980(7) . ? V4 V2 3.0474(19) 4_556 ? V5 O18 1.592(6) . ? V5 O4 1.949(6) . ? V5 O19 1.963(6) . ? V5 O8 1.966(6) . ? V5 O20 1.977(6) . ? V5 V6 3.0548(19) 4_556 ? V6 O21 1.618(6) . ? V6 O22 1.918(6) . ? V6 O19 1.950(6) 4_556 ? V6 O9 1.967(7) . ? V6 O20 1.977(6) 4_556 ? V6 V7 2.868(2) 4_556 ? V6 V5 3.0548(19) 4_556 ? V7 O24 1.615(6) . ? V7 O22 1.933(6) 4_556 ? V7 O19 1.946(6) . ? V7 O5 1.966(6) . ? V7 O23 1.986(6) . ? V7 V6 2.868(2) 4_556 ? V7 V8 3.051(2) . ? V8 O25 1.607(6) . ? V8 O22 1.934(6) 4_556 ? V8 O7 1.957(7) 4_556 ? V8 O23 1.975(6) . ? V8 O10 1.978(6) . ? C1 C2 1.389(17) . ? C1 C6 1.390(15) . ? C2 C3 1.433(18) . ? C2 H2C 0.9300 . ? C3 C4 1.51(3) . ? C3 H3C 0.9300 . ? C4 C5 1.31(2) . ? C4 N1 1.429(17) . ? C5 C6 1.362(18) . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 H6A 0.9300 . ? C7 C12 1.335(15) . ? C7 C8 1.349(13) . ? C8 C9 1.356(17) . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.407(17) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 C11 1.375(16) . ? C10 N2 1.380(14) . ? C11 C12 1.391(17) . ? C11 H11A 0.9300 . ? C12 H12A 0.9300 . ? C13 C14 1.341(14) . ? C13 C18 1.363(15) . ? C14 C15 1.385(15) . ? C14 H14A 0.9300 . ? C15 C16 1.369(14) . ? C15 H15A 0.9300 . ? C16 C17 1.339(16) . ? C16 N3 1.386(12) . ? C17 C18 1.392(17) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C18 H18A 0.9300 . ? C19 C24 1.348(18) . ? C19 C20 1.359(15) . ? C20 C21 1.396(19) . ? C20 H20A 0.9300 . ? C21 C22 1.37(2) . ? C21 H21A 0.9300 . ? C22 C23 1.379(19) . ? C22 N4 1.412(14) . ? C23 C24 1.398(18) . ? C23 H23A 0.9300 . ? C24 H24A 0.9300 . ? C26 N5 1.474(15) . ? C26 H26A 0.9600 . ? C26 H26B 0.9600 . ? C26 H26C 0.9600 . ? C27 N6 1.478(15) . ? C27 H27A 0.9600 . ? C27 H27B 0.9600 . ? C27 H27C 0.9600 . ? C28 N6 1.442(14) . ? C28 H28A 0.9600 . ? C28 H28B 0.9600 . ? C28 H28C 0.9600 . ? C25 N5 1.453(15) . ? C25 H25A 0.9600 . ? C25 H25B 0.9600 . ? C25 H25C 0.9600 . ? N1 H1A 0.8600 . ? N1 H1B 0.8600 . ? N2 H2A 0.8600 . ? N2 H2B 0.8600 . ? N3 H3A 0.8600 . ? N3 H3B 0.8600 . ? N5 H5B 0.8600 . ? N6 H6B 0.8600 . ? O7 V8 1.957(7) 4_556 ? O11 V4 1.945(6) 4_556 ? O15 V4 1.975(6) 4_556 ? O17 V4 1.946(6) 4_556 ? O19 V6 1.950(6) 4_556 ? O20 V6 1.977(6) 4_556 ? O22 V7 1.933(6) 4_556 ? O22 V8 1.934(6) 4_556 ? N7 C30 1.27(3) . ? N7 C29 1.35(3) . ? N8 C31 1.32(3) . ? N8 C32 1.54(3) . ? N9 C33 1.36(3) . ? N9 C33 1.36(3) 4_556 ? N9 C34 1.43(4) . ? N9 C34 1.43(4) 4_556 ? C33 C34 1.95(5) . ? C34 O29 1.262(19) . ? C34 C34 1.52(7) 4_556 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 As1 O1 105.1(3) . . ? O3 As1 O2 113.3(3) . . ? O1 As1 O2 107.6(3) . . ? O3 As1 C1 109.4(4) . . ? O1 As1 C1 110.4(4) . . ? O2 As1 C1 110.9(4) . . ? O4 As2 O5 114.3(3) . . ? O4 As2 O6 103.9(3) . . ? O5 As2 O6 107.4(3) . . ? O4 As2 C7 111.0(3) . . ? O5 As2 C7 109.3(3) . . ? O6 As2 C7 110.7(3) . . ? O7 As3 O8 104.0(3) . . ? O7 As3 O9 114.5(3) . . ? O8 As3 O9 107.3(3) . . ? O7 As3 C13 110.1(3) . . ? O8 As3 C13 111.8(3) . . ? O9 As3 C13 109.0(3) . . ? O10 As4 O12 108.2(3) . . ? O10 As4 O11 102.2(3) . . ? O12 As4 O11 114.0(3) . . ? O10 As4 C19 111.8(3) . . ? O12 As4 C19 108.6(4) . . ? O11 As4 C19 111.8(4) . . ? O26 V1 O27 108.4(3) . . ? O26 V1 O6 109.0(3) . . ? O27 V1 O6 142.6(3) . . ? O26 V1 O3 106.7(3) . . ? O27 V1 O3 90.9(2) . . ? O6 V1 O3 80.0(2) . . ? O26 V1 O28 106.3(3) . . ? O27 V1 O28 77.8(2) . . ? O6 V1 O28 90.3(2) . . ? O3 V1 O28 147.0(3) . . ? O26 V1 V3 113.7(2) . . ? O27 V1 V3 37.46(17) . . ? O6 V1 V3 121.19(17) . . ? O3 V1 V3 121.43(17) . . ? O28 V1 V3 40.40(16) . . ? O14 V2 O27 108.5(3) . . ? O14 V2 O17 107.4(3) . . ? O27 V2 O17 83.6(2) . . ? O14 V2 O2 107.7(3) . . ? O27 V2 O2 90.9(2) . . ? O17 V2 O2 144.4(3) . . ? O14 V2 O15 106.3(3) . . ? O27 V2 O15 144.2(2) . . ? O17 V2 O15 78.0(2) . . ? O2 V2 O15 86.8(3) . . ? O14 V2 V3 109.8(2) . . ? O27 V2 V3 41.33(16) . . ? O17 V2 V3 42.63(17) . . ? O2 V2 V3 126.38(17) . . ? O15 V2 V3 116.80(17) . . ? O14 V2 V4 113.9(2) . 4_556 ? O27 V2 V4 115.12(17) . 4_556 ? O17 V2 V4 38.55(18) . 4_556 ? O2 V2 V4 118.21(19) . 4_556 ? O15 V2 V4 39.50(17) . 4_556 ? V3 V2 V4 78.41(5) . 4_556 ? O13 V3 O27 113.3(3) . . ? O13 V3 O17 103.3(3) . . ? O27 V3 O17 83.6(2) . . ? O13 V3 O12 112.2(3) . . ? O27 V3 O12 134.1(3) . . ? O17 V3 O12 92.0(2) . . ? O13 V3 O28 105.5(3) . . ? O27 V3 O28 78.3(2) . . ? O17 V3 O28 150.3(3) . . ? O12 V3 O28 84.0(2) . . ? O13 V3 V2 110.4(2) . . ? O27 V3 V2 41.28(17) . . ? O17 V3 V2 42.77(17) . . ? O12 V3 V2 123.5(2) . . ? O28 V3 V2 117.76(18) . . ? O13 V3 V1 116.5(2) . . ? O27 V3 V1 37.93(16) . . ? O17 V3 V1 117.63(18) . . ? O12 V3 V1 112.42(17) . . ? O28 V3 V1 40.38(17) . . ? V2 V3 V1 77.96(5) . . ? O16 V4 O11 106.9(3) . 4_556 ? O16 V4 O17 105.6(3) . 4_556 ? O11 V4 O17 91.4(3) 4_556 4_556 ? O16 V4 O15 108.1(3) . 4_556 ? O11 V4 O15 145.0(3) 4_556 4_556 ? O17 V4 O15 78.1(2) 4_556 4_556 ? O16 V4 O1 107.0(3) . . ? O11 V4 O1 81.4(3) 4_556 . ? O17 V4 O1 147.4(2) 4_556 . ? O15 V4 O1 89.7(3) 4_556 . ? O16 V4 V2 113.9(2) . 4_556 ? O11 V4 V2 121.28(18) 4_556 4_556 ? O17 V4 V2 38.81(17) 4_556 4_556 ? O15 V4 V2 39.36(17) 4_556 4_556 ? O1 V4 V2 121.55(18) . 4_556 ? O18 V5 O4 105.4(3) . . ? O18 V5 O19 106.7(3) . . ? O4 V5 O19 90.6(2) . . ? O18 V5 O8 109.0(3) . . ? O4 V5 O8 82.1(3) . . ? O19 V5 O8 144.2(3) . . ? O18 V5 O20 106.6(3) . . ? O4 V5 O20 147.9(3) . . ? O19 V5 O20 77.8(2) . . ? O8 V5 O20 90.0(3) . . ? O18 V5 V6 114.5(2) . 4_556 ? O4 V5 V6 121.27(17) . 4_556 ? O19 V5 V6 38.54(18) . 4_556 ? O8 V5 V6 119.83(19) . 4_556 ? O20 V5 V6 39.40(17) . 4_556 ? O21 V6 O22 107.6(3) . . ? O21 V6 O19 109.3(3) . 4_556 ? O22 V6 O19 84.1(2) . 4_556 ? O21 V6 O9 110.2(3) . . ? O22 V6 O9 90.7(3) . . ? O19 V6 O9 140.0(3) 4_556 . ? O21 V6 O20 106.2(3) . 4_556 ? O22 V6 O20 145.4(2) . 4_556 ? O19 V6 O20 78.0(2) 4_556 4_556 ? O9 V6 O20 84.5(3) . 4_556 ? O21 V6 V7 110.1(3) . 4_556 ? O22 V6 V7 42.07(18) . 4_556 ? O19 V6 V7 42.54(16) 4_556 4_556 ? O9 V6 V7 125.15(18) . 4_556 ? O20 V6 V7 117.35(18) 4_556 4_556 ? O21 V6 V5 116.0(2) . 4_556 ? O22 V6 V5 115.72(18) . 4_556 ? O19 V6 V5 38.82(17) 4_556 4_556 ? O9 V6 V5 113.84(17) . 4_556 ? O20 V6 V5 39.40(18) 4_556 4_556 ? V7 V6 V5 78.69(5) 4_556 4_556 ? O24 V7 O22 113.6(3) . 4_556 ? O24 V7 O19 104.0(3) . . ? O22 V7 O19 83.8(2) 4_556 . ? O24 V7 O5 110.2(3) . . ? O22 V7 O5 135.8(3) 4_556 . ? O19 V7 O5 91.6(2) . . ? O24 V7 O23 105.9(3) . . ? O22 V7 O23 77.4(2) 4_556 . ? O19 V7 O23 149.1(3) . . ? O5 V7 O23 85.3(2) . . ? O24 V7 V6 110.6(2) . 4_556 ? O22 V7 V6 41.65(17) 4_556 4_556 ? O19 V7 V6 42.66(17) . 4_556 ? O5 V7 V6 124.35(18) . 4_556 ? O23 V7 V6 117.19(19) . 4_556 ? O24 V7 V8 117.0(2) . . ? O22 V7 V8 37.92(17) 4_556 . ? O19 V7 V8 117.39(19) . . ? O5 V7 V8 113.57(18) . . ? O23 V7 V8 39.51(18) . . ? V6 V7 V8 78.24(6) 4_556 . ? O25 V8 O22 107.4(3) . 4_556 ? O25 V8 O7 107.4(3) . 4_556 ? O22 V8 O7 90.4(3) 4_556 4_556 ? O25 V8 O23 107.7(3) . . ? O22 V8 O23 77.6(2) 4_556 . ? O7 V8 O23 144.9(3) 4_556 . ? O25 V8 O10 108.6(3) . . ? O22 V8 O10 144.0(3) 4_556 . ? O7 V8 O10 80.5(3) 4_556 . ? O23 V8 O10 89.9(3) . . ? O25 V8 V7 114.1(3) . . ? O22 V8 V7 37.91(18) 4_556 . ? O7 V8 V7 120.42(17) 4_556 . ? O23 V8 V7 39.76(17) . . ? O10 V8 V7 121.02(18) . . ? C2 C1 C6 121.2(10) . . ? C2 C1 As1 117.8(8) . . ? C6 C1 As1 120.9(8) . . ? C1 C2 C3 119.6(14) . . ? C1 C2 H2C 120.2 . . ? C3 C2 H2C 120.2 . . ? C2 C3 C4 114.2(16) . . ? C2 C3 H3C 122.9 . . ? C4 C3 H3C 122.9 . . ? C5 C4 N1 122.7(17) . . ? C5 C4 C3 122.9(12) . . ? N1 C4 C3 113.9(18) . . ? C4 C5 C6 120.0(14) . . ? C4 C5 H5A 120.0 . . ? C6 C5 H5A 120.0 . . ? C5 C6 C1 121.6(14) . . ? C5 C6 H6A 119.2 . . ? C1 C6 H6A 119.2 . . ? C12 C7 C8 119.3(10) . . ? C12 C7 As2 120.0(7) . . ? C8 C7 As2 120.7(8) . . ? C7 C8 C9 120.6(12) . . ? C7 C8 H8A 119.7 . . ? C9 C8 H8A 119.7 . . ? C8 C9 C10 122.4(11) . . ? C8 C9 H9A 118.8 . . ? C10 C9 H9A 118.8 . . ? C11 C10 N2 122.1(12) . . ? C11 C10 C9 114.9(11) . . ? N2 C10 C9 123.0(11) . . ? C10 C11 C12 121.4(12) . . ? C10 C11 H11A 119.3 . . ? C12 C11 H11A 119.3 . . ? C7 C12 C11 121.2(10) . . ? C7 C12 H12A 119.4 . . ? C11 C12 H12A 119.4 . . ? C14 C13 C18 117.1(10) . . ? C14 C13 As3 122.9(7) . . ? C18 C13 As3 119.8(9) . . ? C13 C14 C15 122.9(10) . . ? C13 C14 H14A 118.5 . . ? C15 C14 H14A 118.5 . . ? C16 C15 C14 119.5(11) . . ? C16 C15 H15A 120.3 . . ? C14 C15 H15A 120.3 . . ? C17 C16 C15 118.2(10) . . ? C17 C16 N3 121.0(9) . . ? C15 C16 N3 120.8(10) . . ? C16 C17 C18 121.5(11) . . ? C16 C17 H17A 119.3 . . ? C18 C17 H17A 119.3 . . ? C13 C18 C17 120.5(13) . . ? C13 C18 H18A 119.7 . . ? C17 C18 H18A 119.7 . . ? C24 C19 C20 118.9(11) . . ? C24 C19 As4 121.1(8) . . ? C20 C19 As4 120.1(10) . . ? C19 C20 C21 119.9(14) . . ? C19 C20 H20A 120.1 . . ? C21 C20 H20A 120.1 . . ? C22 C21 C20 120.5(12) . . ? C22 C21 H21A 119.7 . . ? C20 C21 H21A 119.7 . . ? C21 C22 C23 120.2(12) . . ? C21 C22 N4 119.3(12) . . ? C23 C22 N4 120.5(15) . . ? C22 C23 C24 117.3(16) . . ? C22 C23 H23A 121.4 . . ? C24 C23 H23A 121.4 . . ? C19 C24 C23 123.1(13) . . ? C19 C24 H24A 118.4 . . ? C23 C24 H24A 118.4 . . ? N5 C26 H26A 109.5 . . ? N5 C26 H26B 109.5 . . ? H26A C26 H26B 109.5 . . ? N5 C26 H26C 109.5 . . ? H26A C26 H26C 109.5 . . ? H26B C26 H26C 109.5 . . ? N6 C27 H27A 109.5 . . ? N6 C27 H27B 109.5 . . ? H27A C27 H27B 109.5 . . ? N6 C27 H27C 109.5 . . ? H27A C27 H27C 109.5 . . ? H27B C27 H27C 109.5 . . ? N6 C28 H28A 109.5 . . ? N6 C28 H28B 109.5 . . ? H28A C28 H28B 109.5 . . ? N6 C28 H28C 109.5 . . ? H28A C28 H28C 109.5 . . ? H28B C28 H28C 109.5 . . ? N5 C25 H25A 109.5 . . ? N5 C25 H25B 109.5 . . ? H25A C25 H25B 109.5 . . ? N5 C25 H25C 109.5 . . ? H25A C25 H25C 109.5 . . ? H25B C25 H25C 109.5 . . ? C4 N1 H1A 120.0 . . ? C4 N1 H1B 120.0 . . ? H1A N1 H1B 120.0 . . ? C10 N2 H2A 120.0 . . ? C10 N2 H2B 120.0 . . ? H2A N2 H2B 120.0 . . ? C16 N3 H3A 120.0 . . ? C16 N3 H3B 120.0 . . ? H3A N3 H3B 120.0 . . ? C25 N5 C26 113.6(10) . . ? C25 N5 H5B 123.2 . . ? C26 N5 H5B 123.2 . . ? C28 N6 C27 112.6(9) . . ? C28 N6 H6B 123.7 . . ? C27 N6 H6B 123.7 . . ? As1 O1 V4 133.8(3) . . ? As1 O2 V2 132.9(3) . . ? As1 O3 V1 131.2(3) . . ? As2 O4 V5 134.5(3) . . ? As2 O5 V7 131.7(3) . . ? As2 O6 V1 134.0(3) . . ? As3 O7 V8 130.7(4) . 4_556 ? As3 O8 V5 133.9(3) . . ? As3 O9 V6 130.9(3) . . ? As4 O10 V8 133.4(4) . . ? As4 O11 V4 133.5(4) . 4_556 ? As4 O12 V3 131.2(3) . . ? V2 O15 V4 101.1(3) . 4_556 ? V4 O17 V3 147.7(3) 4_556 . ? V4 O17 V2 102.6(3) 4_556 . ? V3 O17 V2 94.6(2) . . ? V7 O19 V6 94.8(2) . 4_556 ? V7 O19 V5 148.1(3) . . ? V6 O19 V5 102.6(3) 4_556 . ? V6 O20 V5 101.2(3) 4_556 . ? V6 O22 V7 96.3(2) . 4_556 ? V6 O22 V8 152.1(4) . 4_556 ? V7 O22 V8 104.2(3) 4_556 4_556 ? V8 O23 V7 100.7(3) . . ? V2 O27 V3 97.4(2) . . ? V2 O27 V1 151.2(3) . . ? V3 O27 V1 104.6(3) . . ? V1 O28 V3 99.2(3) . . ? C30 N7 C29 124(2) . . ? C31 N8 C32 133(2) . . ? C33 N9 C33 119(4) . 4_556 ? C33 N9 C34 88(2) . . ? C33 N9 C34 152(3) 4_556 . ? C33 N9 C34 152(3) . 4_556 ? C33 N9 C34 88(2) 4_556 4_556 ? C34 N9 C34 64(4) . 4_556 ? N9 C33 C34 47.4(16) . . ? O29 C34 N9 150(4) . . ? O29 C34 C34 151(3) . 4_556 ? N9 C34 C34 57.9(19) . 4_556 ? O29 C34 C33 107(3) . . ? N9 C34 C33 44.3(15) . . ? C34 C34 C33 102.1(14) 4_556 . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O14 V2 V3 O13 -6.7(3) . . . . ? O27 V2 V3 O13 -102.5(4) . . . . ? O17 V2 V3 O13 87.7(3) . . . . ? O2 V2 V3 O13 -138.6(3) . . . . ? O15 V2 V3 O13 114.3(3) . . . . ? V4 V2 V3 O13 104.8(2) 4_556 . . . ? O14 V2 V3 O27 95.7(3) . . . . ? O17 V2 V3 O27 -169.8(4) . . . . ? O2 V2 V3 O27 -36.1(3) . . . . ? O15 V2 V3 O27 -143.2(3) . . . . ? V4 V2 V3 O27 -152.8(3) 4_556 . . . ? O14 V2 V3 O17 -94.4(3) . . . . ? O27 V2 V3 O17 169.8(4) . . . . ? O2 V2 V3 O17 133.7(3) . . . . ? O15 V2 V3 O17 26.6(3) . . . . ? V4 V2 V3 O17 17.1(2) 4_556 . . . ? O14 V2 V3 O12 -143.6(3) . . . . ? O27 V2 V3 O12 120.7(3) . . . . ? O17 V2 V3 O12 -49.2(3) . . . . ? O2 V2 V3 O12 84.5(3) . . . . ? O15 V2 V3 O12 -22.5(3) . . . . ? V4 V2 V3 O12 -32.1(2) 4_556 . . . ? O14 V2 V3 O28 114.4(3) . . . . ? O27 V2 V3 O28 18.7(3) . . . . ? O17 V2 V3 O28 -151.2(3) . . . . ? O2 V2 V3 O28 -17.5(3) . . . . ? O15 V2 V3 O28 -124.5(3) . . . . ? V4 V2 V3 O28 -134.1(2) 4_556 . . . ? O14 V2 V3 V1 107.4(2) . . . . ? O27 V2 V3 V1 11.6(3) . . . . ? O17 V2 V3 V1 -158.2(3) . . . . ? O2 V2 V3 V1 -24.5(2) . . . . ? O15 V2 V3 V1 -131.6(2) . . . . ? V4 V2 V3 V1 -141.15(5) 4_556 . . . ? O26 V1 V3 O13 4.9(4) . . . . ? O27 V1 V3 O13 94.5(4) . . . . ? O6 V1 V3 O13 -128.0(3) . . . . ? O3 V1 V3 O13 134.3(4) . . . . ? O28 V1 V3 O13 -82.7(4) . . . . ? O26 V1 V3 O27 -89.6(4) . . . . ? O6 V1 V3 O27 137.5(4) . . . . ? O3 V1 V3 O27 39.8(4) . . . . ? O28 V1 V3 O27 -177.2(4) . . . . ? O26 V1 V3 O17 -118.6(3) . . . . ? O27 V1 V3 O17 -29.0(3) . . . . ? O6 V1 V3 O17 108.5(3) . . . . ? O3 V1 V3 O17 10.8(3) . . . . ? O28 V1 V3 O17 153.8(3) . . . . ? O26 V1 V3 O12 136.4(3) . . . . ? O27 V1 V3 O12 -134.0(3) . . . . ? O6 V1 V3 O12 3.5(3) . . . . ? O3 V1 V3 O12 -94.2(3) . . . . ? O28 V1 V3 O12 48.8(3) . . . . ? O26 V1 V3 O28 87.6(4) . . . . ? O27 V1 V3 O28 177.2(4) . . . . ? O6 V1 V3 O28 -45.4(4) . . . . ? O3 V1 V3 O28 -143.0(4) . . . . ? O26 V1 V3 V2 -102.1(3) . . . . ? O27 V1 V3 V2 -12.5(3) . . . . ? O6 V1 V3 V2 125.0(2) . . . . ? O3 V1 V3 V2 27.4(2) . . . . ? O28 V1 V3 V2 170.3(3) . . . . ? O24 V7 V8 O25 6.8(4) . . . . ? O22 V7 V8 O25 -87.6(4) 4_556 . . . ? O19 V7 V8 O25 -118.0(3) . . . . ? O5 V7 V8 O25 136.9(3) . . . . ? O23 V7 V8 O25 89.0(4) . . . . ? V6 V7 V8 O25 -100.5(3) 4_556 . . . ? O24 V7 V8 O22 94.4(4) . . . 4_556 ? O19 V7 V8 O22 -30.4(3) . . . 4_556 ? O5 V7 V8 O22 -135.4(3) . . . 4_556 ? O23 V7 V8 O22 176.7(4) . . . 4_556 ? V6 V7 V8 O22 -12.9(3) 4_556 . . 4_556 ? O24 V7 V8 O7 136.7(4) . . . 4_556 ? O22 V7 V8 O7 42.3(4) 4_556 . . 4_556 ? O19 V7 V8 O7 12.0(3) . . . 4_556 ? O5 V7 V8 O7 -93.1(3) . . . 4_556 ? O23 V7 V8 O7 -141.0(4) . . . 4_556 ? V6 V7 V8 O7 29.4(2) 4_556 . . 4_556 ? O24 V7 V8 O23 -82.3(4) . . . . ? O22 V7 V8 O23 -176.7(4) 4_556 . . . ? O19 V7 V8 O23 153.0(3) . . . . ? O5 V7 V8 O23 47.9(3) . . . . ? V6 V7 V8 O23 170.4(3) 4_556 . . . ? O24 V7 V8 O10 -125.8(4) . . . . ? O22 V7 V8 O10 139.8(4) 4_556 . . . ? O19 V7 V8 O10 109.4(3) . . . . ? O5 V7 V8 O10 4.3(3) . . . . ? O23 V7 V8 O10 -43.6(4) . . . . ? V6 V7 V8 O10 126.9(2) 4_556 . . . ? O3 As1 C1 C2 5.9(9) . . . . ? O1 As1 C1 C2 121.1(9) . . . . ? O2 As1 C1 C2 -119.8(8) . . . . ? O3 As1 C1 C6 -177.2(9) . . . . ? O1 As1 C1 C6 -62.0(10) . . . . ? O2 As1 C1 C6 57.1(10) . . . . ? C6 C1 C2 C3 0.8(19) . . . . ? As1 C1 C2 C3 177.7(11) . . . . ? C1 C2 C3 C4 3(2) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -8(2) . . . . ? C2 C3 C4 N1 179.3(13) . . . . ? N1 C4 C5 C6 -178.7(14) . . . . ? C3 C4 C5 C6 9(3) . . . . ? C4 C5 C6 C1 -5(3) . . . . ? C2 C1 C6 C5 0(2) . . . . ? As1 C1 C6 C5 -176.8(12) . . . . ? O4 As2 C7 C12 153.1(11) . . . . ? O5 As2 C7 C12 26.1(12) . . . . ? O6 As2 C7 C12 -92.0(11) . . . . ? O4 As2 C7 C8 -28.0(11) . . . . ? O5 As2 C7 C8 -155.1(10) . . . . ? O6 As2 C7 C8 86.8(11) . . . . ? C12 C7 C8 C9 4(2) . . . . ? As2 C7 C8 C9 -175.2(12) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -3(2) . . . . ? C8 C9 C10 C11 -1(2) . . . . ? C8 C9 C10 N2 -179.5(15) . . . . ? N2 C10 C11 C12 -177.6(17) . . . . ? C9 C10 C11 C12 4(3) . . . . ? C8 C7 C12 C11 -1(3) . . . . ? As2 C7 C12 C11 178.1(15) . . . . ? C10 C11 C12 C7 -3(3) . . . . ? O7 As3 C13 C14 150.4(10) . . . . ? O8 As3 C13 C14 -94.5(11) . . . . ? O9 As3 C13 C14 24.0(11) . . . . ? O7 As3 C13 C18 -35.7(11) . . . . ? O8 As3 C13 C18 79.4(10) . . . . ? O9 As3 C13 C18 -162.2(10) . . . . ? C18 C13 C14 C15 2(2) . . . . ? As3 C13 C14 C15 176.2(13) . . . . ? C13 C14 C15 C16 0(3) . . . . ? C14 C15 C16 C17 2(2) . . . . ? C14 C15 C16 N3 -176.4(14) . . . . ? C15 C16 C17 C18 -6(3) . . . . ? N3 C16 C17 C18 172.7(15) . . . . ? C14 C13 C18 C17 -6(2) . . . . ? As3 C13 C18 C17 -180.0(13) . . . . ? C16 C17 C18 C13 8(3) . . . . ? O10 As4 C19 C24 -107.2(12) . . . . ? O12 As4 C19 C24 12.2(12) . . . . ? O11 As4 C19 C24 138.9(11) . . . . ? O10 As4 C19 C20 72.1(11) . . . . ? O12 As4 C19 C20 -168.6(10) . . . . ? O11 As4 C19 C20 -41.9(11) . . . . ? C24 C19 C20 C21 5(2) . . . . ? As4 C19 C20 C21 -174.2(12) . . . . ? C19 C20 C21 C22 -5(3) . . . . ? C20 C21 C22 C23 2(3) . . . . ? C20 C21 C22 N4 -176.2(14) . . . . ? C21 C22 C23 C24 1(3) . . . . ? N4 C22 C23 C24 178.9(15) . . . . ? C20 C19 C24 C23 -2(3) . . . . ? As4 C19 C24 C23 177.0(15) . . . . ? C22 C23 C24 C19 -1(3) . . . . ? O3 As1 O1 V4 -157.5(4) . . . . ? O2 As1 O1 V4 -36.5(6) . . . . ? C1 As1 O1 V4 84.7(6) . . . . ? O16 V4 O1 As1 -83.1(5) . . . . ? O11 V4 O1 As1 171.8(5) 4_556 . . . ? O17 V4 O1 As1 92.7(6) 4_556 . . . ? O15 V4 O1 As1 25.8(5) 4_556 . . . ? V2 V4 O1 As1 50.2(6) 4_556 . . . ? O3 As1 O2 V2 -32.4(6) . . . . ? O1 As1 O2 V2 -148.1(4) . . . . ? C1 As1 O2 V2 91.1(6) . . . . ? O14 V2 O2 As1 -97.8(5) . . . . ? O27 V2 O2 As1 11.9(5) . . . . ? O17 V2 O2 As1 92.1(6) . . . . ? O15 V2 O2 As1 156.1(5) . . . . ? V3 V2 O2 As1 34.8(6) . . . . ? V4 V2 O2 As1 131.3(4) 4_556 . . . ? O1 As1 O3 V1 155.6(4) . . . . ? O2 As1 O3 V1 38.4(5) . . . . ? C1 As1 O3 V1 -85.9(5) . . . . ? O26 V1 O3 As1 88.3(5) . . . . ? O27 V1 O3 As1 -21.1(5) . . . . ? O6 V1 O3 As1 -164.7(5) . . . . ? O28 V1 O3 As1 -89.8(6) . . . . ? V3 V1 O3 As1 -44.1(5) . . . . ? O5 As2 O4 V5 28.0(6) . . . . ? O6 As2 O4 V5 144.7(5) . . . . ? C7 As2 O4 V5 -96.2(6) . . . . ? O18 V5 O4 As2 101.4(6) . . . . ? O19 V5 O4 As2 -6.1(5) . . . . ? O8 V5 O4 As2 -151.0(5) . . . . ? O20 V5 O4 As2 -73.6(7) . . . . ? V6 V5 O4 As2 -30.7(6) 4_556 . . . ? O4 As2 O5 V7 -33.8(6) . . . . ? O6 As2 O5 V7 -148.5(4) . . . . ? C7 As2 O5 V7 91.3(5) . . . . ? O24 V7 O5 As2 -90.6(5) . . . . ? O22 V7 O5 As2 97.7(5) 4_556 . . . ? O19 V7 O5 As2 15.0(5) . . . . ? O23 V7 O5 As2 164.2(5) . . . . ? V6 V7 O5 As2 44.3(5) 4_556 . . . ? V8 V7 O5 As2 135.9(4) . . . . ? O4 As2 O6 V1 -165.8(5) . . . . ? O5 As2 O6 V1 -44.3(6) . . . . ? C7 As2 O6 V1 75.0(5) . . . . ? O26 V1 O6 As2 -83.5(5) . . . . ? O27 V1 O6 As2 93.9(6) . . . . ? O3 V1 O6 As2 172.1(5) . . . . ? O28 V1 O6 As2 23.8(5) . . . . ? V3 V1 O6 As2 51.3(6) . . . . ? O8 As3 O7 V8 156.7(4) . . . 4_556 ? O9 As3 O7 V8 39.9(5) . . . 4_556 ? C13 As3 O7 V8 -83.3(5) . . . 4_556 ? O7 As3 O8 V5 -163.6(5) . . . . ? O9 As3 O8 V5 -41.9(6) . . . . ? C13 As3 O8 V5 77.6(5) . . . . ? O18 V5 O8 As3 -80.1(6) . . . . ? O4 V5 O8 As3 176.3(5) . . . . ? O19 V5 O8 As3 96.3(6) . . . . ? O20 V5 O8 As3 27.5(5) . . . . ? V6 V5 O8 As3 54.6(5) 4_556 . . . ? O7 As3 O9 V6 -36.3(5) . . . . ? O8 As3 O9 V6 -151.2(4) . . . . ? C13 As3 O9 V6 87.6(5) . . . . ? O21 V6 O9 As3 -94.0(5) . . . . ? O22 V6 O9 As3 15.1(5) . . . . ? O19 V6 O9 As3 96.7(5) 4_556 . . . ? O20 V6 O9 As3 160.7(5) 4_556 . . . ? V7 V6 O9 As3 40.9(5) 4_556 . . . ? V5 V6 O9 As3 133.7(4) 4_556 . . . ? O12 As4 O10 V8 -44.5(5) . . . . ? O11 As4 O10 V8 -165.1(5) . . . . ? C19 As4 O10 V8 75.1(6) . . . . ? O25 V8 O10 As4 -85.4(5) . . . . ? O22 V8 O10 As4 91.9(6) 4_556 . . . ? O7 V8 O10 As4 169.3(5) 4_556 . . . ? O23 V8 O10 As4 23.3(5) . . . . ? V7 V8 O10 As4 49.4(5) . . . . ? O10 As4 O11 V4 146.6(5) . . . 4_556 ? O12 As4 O11 V4 30.1(7) . . . 4_556 ? C19 As4 O11 V4 -93.6(6) . . . 4_556 ? O10 As4 O12 V3 -149.9(4) . . . . ? O11 As4 O12 V3 -36.9(6) . . . . ? C19 As4 O12 V3 88.5(5) . . . . ? O13 V3 O12 As4 -87.8(5) . . . . ? O27 V3 O12 As4 100.5(5) . . . . ? O17 V3 O12 As4 17.4(5) . . . . ? O28 V3 O12 As4 167.9(5) . . . . ? V2 V3 O12 As4 48.4(5) . . . . ? V1 V3 O12 As4 138.5(4) . . . . ? O14 V2 O15 V4 108.1(3) . . . 4_556 ? O27 V2 O15 V4 -57.3(5) . . . 4_556 ? O17 V2 O15 V4 3.3(2) . . . 4_556 ? O2 V2 O15 V4 -144.4(3) . . . 4_556 ? V3 V2 O15 V4 -14.8(3) . . . 4_556 ? O13 V3 O17 V4 131.7(6) . . . 4_556 ? O27 V3 O17 V4 -115.8(6) . . . 4_556 ? O12 V3 O17 V4 18.3(6) . . . 4_556 ? O28 V3 O17 V4 -63.2(8) . . . 4_556 ? V2 V3 O17 V4 -122.5(7) . . . 4_556 ? V1 V3 O17 V4 -98.4(6) . . . 4_556 ? O13 V3 O17 V2 -105.8(3) . . . . ? O27 V3 O17 V2 6.7(2) . . . . ? O12 V3 O17 V2 140.9(3) . . . . ? O28 V3 O17 V2 59.4(5) . . . . ? V1 V3 O17 V2 24.2(3) . . . . ? O14 V2 O17 V4 -106.8(3) . . . 4_556 ? O27 V2 O17 V4 145.8(3) . . . 4_556 ? O2 V2 O17 V4 63.3(5) . . . 4_556 ? O15 V2 O17 V4 -3.3(2) . . . 4_556 ? V3 V2 O17 V4 152.5(4) . . . 4_556 ? O14 V2 O17 V3 100.6(3) . . . . ? O27 V2 O17 V3 -6.7(2) . . . . ? O2 V2 O17 V3 -89.3(4) . . . . ? O15 V2 O17 V3 -155.8(3) . . . . ? V4 V2 O17 V3 -152.5(4) 4_556 . . . ? O24 V7 O19 V6 -105.3(3) . . . 4_556 ? O22 V7 O19 V6 7.5(2) 4_556 . . 4_556 ? O5 V7 O19 V6 143.4(3) . . . 4_556 ? O23 V7 O19 V6 60.0(5) . . . 4_556 ? V8 V7 O19 V6 25.7(3) . . . 4_556 ? O24 V7 O19 V5 131.4(6) . . . . ? O22 V7 O19 V5 -115.9(6) 4_556 . . . ? O5 V7 O19 V5 20.1(6) . . . . ? O23 V7 O19 V5 -63.4(9) . . . . ? V6 V7 O19 V5 -123.4(7) 4_556 . . . ? V8 V7 O19 V5 -97.6(6) . . . . ? O18 V5 O19 V7 -130.0(6) . . . . ? O4 V5 O19 V7 -23.7(6) . . . . ? O8 V5 O19 V7 53.6(9) . . . . ? O20 V5 O19 V7 126.1(7) . . . . ? V6 V5 O19 V7 121.5(7) 4_556 . . . ? O18 V5 O19 V6 108.5(3) . . . 4_556 ? O4 V5 O19 V6 -145.1(3) . . . 4_556 ? O8 V5 O19 V6 -67.8(5) . . . 4_556 ? O20 V5 O19 V6 4.7(2) . . . 4_556 ? O18 V5 O20 V6 -108.6(3) . . . 4_556 ? O4 V5 O20 V6 66.3(6) . . . 4_556 ? O19 V5 O20 V6 -4.6(2) . . . 4_556 ? O8 V5 O20 V6 141.5(3) . . . 4_556 ? O21 V6 O22 V7 -100.7(3) . . . 4_556 ? O19 V6 O22 V7 7.6(2) 4_556 . . 4_556 ? O9 V6 O22 V7 147.8(3) . . . 4_556 ? O20 V6 O22 V7 66.5(5) 4_556 . . 4_556 ? V5 V6 O22 V7 30.8(3) 4_556 . . 4_556 ? O21 V6 O22 V8 122.1(7) . . . 4_556 ? O19 V6 O22 V8 -129.5(7) 4_556 . . 4_556 ? O9 V6 O22 V8 10.7(7) . . . 4_556 ? O20 V6 O22 V8 -70.6(9) 4_556 . . 4_556 ? V7 V6 O22 V8 -137.2(8) 4_556 . . 4_556 ? V5 V6 O22 V8 -106.3(7) 4_556 . . 4_556 ? O25 V8 O23 V7 -106.6(3) . . . . ? O22 V8 O23 V7 -2.1(2) 4_556 . . . ? O7 V8 O23 V7 70.6(5) 4_556 . . . ? O10 V8 O23 V7 143.8(3) . . . . ? O24 V7 O23 V8 113.3(3) . . . . ? O22 V7 O23 V8 2.1(2) 4_556 . . . ? O19 V7 O23 V8 -51.8(6) . . . . ? O5 V7 O23 V8 -137.0(3) . . . . ? V6 V7 O23 V8 -10.5(3) 4_556 . . . ? O14 V2 O27 V3 -99.3(3) . . . . ? O17 V2 O27 V3 6.9(2) . . . . ? O2 V2 O27 V3 151.7(3) . . . . ? O15 V2 O27 V3 65.9(5) . . . . ? V4 V2 O27 V3 29.7(3) 4_556 . . . ? O14 V2 O27 V1 120.8(7) . . . . ? O17 V2 O27 V1 -133.0(7) . . . . ? O2 V2 O27 V1 11.8(7) . . . . ? O15 V2 O27 V1 -74.0(8) . . . . ? V3 V2 O27 V1 -139.9(8) . . . . ? V4 V2 O27 V1 -110.2(6) 4_556 . . . ? O13 V3 O27 V2 94.9(3) . . . . ? O17 V3 O27 V2 -6.9(2) . . . . ? O12 V3 O27 V2 -93.6(3) . . . . ? O28 V3 O27 V2 -163.2(3) . . . . ? V1 V3 O27 V2 -161.3(4) . . . . ? O13 V3 O27 V1 -103.8(3) . . . . ? O17 V3 O27 V1 154.4(3) . . . . ? O12 V3 O27 V1 67.7(4) . . . . ? O28 V3 O27 V1 -1.9(3) . . . . ? V2 V3 O27 V1 161.3(4) . . . . ? O26 V1 O27 V2 -116.1(7) . . . . ? O6 V1 O27 V2 66.5(8) . . . . ? O3 V1 O27 V2 -8.2(7) . . . . ? O28 V1 O27 V2 140.6(7) . . . . ? V3 V1 O27 V2 138.7(8) . . . . ? O26 V1 O27 V3 105.2(3) . . . . ? O6 V1 O27 V3 -72.2(5) . . . . ? O3 V1 O27 V3 -146.9(3) . . . . ? O28 V1 O27 V3 1.9(3) . . . . ? O26 V1 O28 V3 -107.6(3) . . . . ? O27 V1 O28 V3 -1.8(2) . . . . ? O6 V1 O28 V3 142.5(3) . . . . ? O3 V1 O28 V3 70.6(5) . . . . ? O13 V3 O28 V1 113.0(3) . . . . ? O27 V3 O28 V1 1.8(2) . . . . ? O17 V3 O28 V1 -52.0(6) . . . . ? O12 V3 O28 V1 -135.6(3) . . . . ? V2 V3 O28 V1 -10.7(3) . . . . ? C33 N9 C33 C34 178(2) 4_556 . . . ? C34 N9 C33 C34 -7(7) 4_556 . . . ? C33 N9 C34 O29 11(9) . . . . ? C33 N9 C34 O29 -166(6) 4_556 . . . ? C34 N9 C34 O29 -173(13) 4_556 . . . ? C33 N9 C34 C34 -177(4) . . . 4_556 ? C33 N9 C34 C34 7(8) 4_556 . . 4_556 ? C33 N9 C34 C33 -176(4) 4_556 . . . ? C34 N9 C34 C33 177(4) 4_556 . . . ? N9 C33 C34 O29 -175(5) . . . . ? N9 C33 C34 C34 3(3) . . . 4_556 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 1.443 _refine_diff_density_min -1.010 _refine_diff_density_rms 0.166 loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons 1 0.000 0.866 0.250 553.8 243.9 2 0.000 0.134 0.750 553.7 241.5 3 0.500 0.366 0.250 553.8 243.2 4 0.500 0.634 0.750 553.8 242.3 _platon_squeeze_details ; ? ; # Attachment 'compound3.cif' data_compound3 #TrackingRef '- DT_BKC_CIF_V1.txt' _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 860493' #TrackingRef 'compound3.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ' C48 H48 As8 N8 O56 V16, 8(C2 H8 N), O' _chemical_formula_sum 'C64 H112 As8 N16 O57 V16' _chemical_formula_weight 3432.10 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' As As 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M ' C 2/c ' _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2yc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 27.341(3) _cell_length_b 26.566(3) _cell_length_c 20.434(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 112.657(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 13697(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 9883 _cell_measurement_theta_min 2.37 _cell_measurement_theta_max 28.31 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.664 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6784 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.035 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.418 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.545 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, Bruker(2005)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 33864 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0406 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0472 _diffrn_reflns_limit_h_min -32 _diffrn_reflns_limit_h_max 29 _diffrn_reflns_limit_k_min -31 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 1.11 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 12067 _reflns_number_gt 9021 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SMART' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0999P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 12023 _refine_ls_number_parameters 714 _refine_ls_number_restraints 47 _refine_ls_R_factor_all 0.0653 _refine_ls_R_factor_gt 0.0501 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1572 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1476 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.083 _refine_ls_restrained_S_all 1.086 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group As1 As 0.88030(2) 0.099856(19) 0.62809(3) 0.02914(15) Uani 1 1 d . . . As2 As 0.87892(2) 0.210005(19) 0.88102(3) 0.03252(15) Uani 1 1 d . . . As3 As 0.87911(2) 0.401298(19) 0.74530(3) 0.02996(15) Uani 1 1 d . . . As4 As 1.11752(2) 0.291694(18) 1.00573(3) 0.02984(15) Uani 1 1 d . . . V1 V 0.98795(3) 0.14671(3) 0.97878(4) 0.0313(2) Uani 1 1 d . . . V2 V 1.00910(3) 0.35441(3) 0.98956(5) 0.0311(2) Uani 1 1 d . . . V3 V 1.10369(3) 0.16473(3) 1.00373(4) 0.0290(2) Uani 1 1 d . . . V4 V 1.00571(3) 0.07228(3) 0.88914(4) 0.0285(2) Uani 1 1 d . . . V5 V 0.89440(3) 0.10830(3) 0.79792(4) 0.0282(2) Uani 1 1 d . . . V6 V 1.10411(3) 0.39314(3) 0.90777(5) 0.0291(2) Uani 1 1 d . . . V7 V 0.99226(3) 0.42889(3) 0.88101(5) 0.0303(2) Uani 1 1 d . . . V8 V 0.89419(3) 0.33702(3) 0.89355(5) 0.0306(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.94740(13) 0.11055(13) 0.89418(18) 0.0339(8) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.87248(14) 0.17617(13) 0.80949(19) 0.0401(9) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.94003(15) 0.20466(13) 0.94642(19) 0.0398(9) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.95200(13) 0.06671(13) 0.79160(18) 0.0355(8) Uani 1 1 d . . . O5 O 1.04776(13) 0.11536(12) 0.96584(17) 0.0317(8) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.04474(14) 0.19693(13) 1.0212(2) 0.0375(8) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.12928(15) 0.23185(13) 0.9914(2) 0.0391(9) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.86882(15) 0.27044(13) 0.8544(2) 0.0419(9) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.87596(14) 0.12848(13) 0.69859(18) 0.0362(8) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.94188(14) 0.07643(13) 0.65396(19) 0.0371(9) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.86547(14) 0.14265(14) 0.56360(18) 0.0394(9) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.95121(14) 0.30507(13) 0.97414(19) 0.0380(9) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.86415(14) 0.35765(14) 0.79311(19) 0.0412(9) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.94077(13) 0.42466(13) 0.78330(19) 0.0369(9) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.95119(13) 0.38390(13) 0.91217(18) 0.0342(8) Uani 1 1 d . . . O16 O 1.05168(13) 0.39319(12) 0.95031(17) 0.0310(8) Uani 1 1 d . . . O17 O 1.04656(13) 0.43294(13) 0.84053(19) 0.0363(8) Uani 1 1 d . . . O18 O 1.12700(15) 0.32505(14) 0.9430(2) 0.0422(9) Uani 1 1 d . . . O19 O 1.05476(14) 0.29575(13) 1.0017(2) 0.0371(9) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.87447(14) 0.37257(13) 0.66991(19) 0.0358(8) Uani 1 1 d . . . O21 O 1.14327(16) 0.14378(15) 1.0776(2) 0.0485(10) Uani 1 1 d . . . O22 O 1.00776(15) 0.01749(13) 0.9236(2) 0.0432(9) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.97803(17) 0.12050(15) 1.0432(2) 0.0514(11) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.84971(15) 0.07106(13) 0.8000(2) 0.0437(10) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.85345(16) 0.35859(16) 0.9248(2) 0.0505(10) Uani 1 1 d . . . O26 O 1.01855(17) 0.38031(16) 1.0639(2) 0.0519(11) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.98840(16) 0.48396(13) 0.9114(2) 0.0471(10) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.14873(15) 0.43090(14) 0.9557(2) 0.0462(10) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.8321(2) 0.0447(2) 0.6009(3) 0.0375(12) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.8433(3) 0.0054(2) 0.6502(3) 0.0555(17) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.8737 0.0071 0.6915 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.8110(3) -0.0346(3) 0.6389(4) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.8194 -0.0610 0.6712 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.7663(3) -0.0357(3) 0.5796(4) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.7431 -0.0626 0.5732 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.7539(2) -0.0001(3) 0.5298(4) 0.0603(18) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.7234 -0.0031 0.4889 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.7871(2) 0.0423(2) 0.5395(3) 0.0477(15) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.8310(2) 0.4558(2) 0.7229(3) 0.0404(13) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.7851(2) 0.4562(3) 0.7380(4) 0.0577(17) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.7528(3) 0.4993(4) 0.7186(5) 0.079(2) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.7232 0.5014 0.7303 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.7635(3) 0.5362(4) 0.6849(5) 0.085(3) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.7401 0.5632 0.6710 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.8082(4) 0.5371(3) 0.6687(5) 0.085(3) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.8150 0.5646 0.6452 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.8426(3) 0.4966(2) 0.6881(4) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.8730 0.4965 0.6782 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 1.16388(17) 0.31477(18) 1.0949(2) 0.0449(14) Uani 1 1 d G . . C14 C 1.2088(2) 0.3422(2) 1.1016(3) 0.105(4) Uani 1 1 d G . . H14A H 1.2159 0.3497 1.0616 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 1.24331(19) 0.3585(2) 1.1681(4) 0.162(7) Uani 1 1 d G . . H15A H 1.2734 0.3768 1.1725 0.194 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 1.2328(3) 0.3472(3) 1.2278(3) 0.143(6) Uani 1 1 d G . . H16A H 1.2559 0.3581 1.2723 0.171 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 1.1879(4) 0.3198(3) 1.2211(2) 0.144(5) Uani 1 1 d GU . . H17A H 1.1809 0.3123 1.2611 0.173 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 1.1534(3) 0.3035(3) 1.1547(3) 0.108(4) Uani 1 1 d GU . . C19 C 0.8430(6) 0.2401(4) 0.6604(8) 0.140(5) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.8733 0.2443 0.6480 0.210 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.8213 0.2133 0.6327 0.210 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 0.8548 0.2320 0.7099 0.210 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.7690(5) 0.2934(6) 0.6613(9) 0.180(7) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.7601 0.3279 0.6483 0.271 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.7758 0.2889 0.7106 0.271 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.7401 0.2722 0.6334 0.271 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.8932(4) 0.4804(3) 0.9720(6) 0.107(4) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.9223 0.4684 1.0129 0.160 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.8837 0.4553 0.9353 0.160 Uiso 1 1 calc R . . H21C H 0.8634 0.4871 0.9844 0.160 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.8675(4) 0.5495(4) 0.8811(5) 0.114(4) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.8810 0.5798 0.8685 0.172 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.8365 0.5573 0.8904 0.172 Uiso 1 1 calc R . . H22C H 0.8585 0.5259 0.8427 0.172 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.8990(5) 0.9496(5) 0.8530(6) 0.166(6) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.9243 0.9257 0.8498 0.249 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.8974 0.9780 0.8232 0.249 Uiso 1 1 calc R . . H23C H 0.8647 0.9340 0.8379 0.249 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.8869(5) 1.0026(6) 0.9486(6) 0.177(7) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.9044 1.0075 0.9988 0.266 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.8514 0.9909 0.9379 0.266 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.8858 1.0339 0.9245 0.266 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.8291(2) 0.1899(3) 0.9182(3) 0.0502(15) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.8375(4) 0.1425(4) 0.9493(6) 0.109(3) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.8669 0.1237 0.9516 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.8028(5) 0.1231(5) 0.9765(7) 0.139(5) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.8085 0.0916 0.9981 0.166 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.7581(6) 0.1523(6) 0.9708(9) 0.155(6) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.7372 0.1423 0.9951 0.186 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.7457(5) 0.1924(7) 0.9328(9) 0.175(7) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.7125 0.2068 0.9222 0.209 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.7823(4) 0.2159(4) 0.9057(6) 0.106(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.7739(2) 0.0769(3) 0.4882(3) 0.084(2) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.7939 0.1027 0.4924 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.7453 0.0735 0.4510 0.101 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.7725(3) 0.4173(4) 0.7732(5) 0.127(4) Uani 1 1 d . . . H2B H 0.7931 0.3916 0.7867 0.153 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 0.7440 0.4187 0.7816 0.153 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 1.1178(6) 0.2734(6) 1.1559(7) 0.228(7) Uani 1 1 d U . . H3B H 1.1166 0.2646 1.1957 0.273 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 1.0950 0.2616 1.1169 0.273 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.8169(5) 0.2797(4) 0.6482(11) 0.244(9) Uani 1 1 d . . . H4B H 0.8080 0.2853 0.6016 0.293 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.8407 0.3037 0.6707 0.293 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.9090(2) 0.5271(2) 0.9462(3) 0.0638(16) Uani 1 1 d . . . H5B H 0.9380 0.5206 0.9369 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 0.9181 0.5501 0.9811 0.077 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.9149(4) 0.9664(3) 0.9258(4) 0.111(3) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.9170 0.9385 0.9519 0.133 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.9482 0.9781 0.9389 0.133 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.7695(4) 0.2601(4) 0.8695(8) 0.174(6) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.7909 0.2734 0.8528 0.209 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.7400 0.2747 0.8632 0.209 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.8912(19) 0.2493(15) 0.078(3) 0.492(18) Uani 1 1 d DU . . H33A H 0.8579 0.2656 0.0524 0.738 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.8870 0.2250 0.1098 0.738 Uiso 1 1 calc R . . H33C H 0.9029 0.2327 0.0445 0.738 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.9295(18) 0.2859(13) 0.117(2) 0.490(16) Uani 1 1 d DU . . H9B H 0.9215 0.2987 0.1521 0.588 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.9307 0.3113 0.0880 0.588 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.9808(17) 0.2586(16) 0.145(3) 0.487(18) Uani 1 1 d DU . . H34A H 1.0073 0.2797 0.1782 0.730 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.9914 0.2501 0.1066 0.730 Uiso 1 1 calc R . . H34C H 0.9769 0.2284 0.1682 0.730 Uiso 1 1 calc R . . O29 O 0.0000 0.2478(11) 0.7500 0.43(2) Uani 1 2 d S . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 As1 0.0248(3) 0.0283(3) 0.0287(3) 0.0014(2) 0.0042(2) 0.0009(2) As2 0.0292(3) 0.0274(3) 0.0378(3) -0.0026(2) 0.0095(2) -0.0026(2) As3 0.0225(3) 0.0280(3) 0.0355(3) -0.0019(2) 0.0069(2) 0.0001(2) As4 0.0259(3) 0.0236(3) 0.0359(3) -0.0010(2) 0.0073(2) -0.0017(2) V1 0.0310(5) 0.0315(5) 0.0284(5) 0.0018(4) 0.0081(4) -0.0048(4) V2 0.0275(5) 0.0302(5) 0.0328(5) -0.0082(4) 0.0085(4) -0.0028(4) V3 0.0271(5) 0.0261(5) 0.0263(4) 0.0005(3) 0.0018(4) -0.0017(4) V4 0.0263(5) 0.0235(4) 0.0288(4) 0.0037(3) 0.0029(4) -0.0024(3) V5 0.0220(4) 0.0261(4) 0.0309(5) 0.0002(3) 0.0040(4) -0.0032(3) V6 0.0203(4) 0.0248(4) 0.0372(5) -0.0011(4) 0.0055(4) -0.0007(3) V7 0.0236(5) 0.0221(4) 0.0417(5) -0.0069(4) 0.0087(4) -0.0008(3) V8 0.0244(5) 0.0287(5) 0.0381(5) -0.0044(4) 0.0112(4) -0.0011(4) O1 0.0243(19) 0.035(2) 0.0340(19) -0.0028(15) 0.0022(16) -0.0032(15) O2 0.036(2) 0.034(2) 0.042(2) -0.0038(17) 0.0048(18) 0.0049(17) O3 0.038(2) 0.033(2) 0.042(2) -0.0053(16) 0.0089(18) -0.0017(16) O4 0.0266(19) 0.037(2) 0.034(2) 0.0006(16) 0.0017(16) 0.0047(15) O5 0.0288(19) 0.0287(18) 0.0318(18) -0.0044(15) 0.0052(16) -0.0054(15) O6 0.0268(19) 0.036(2) 0.046(2) -0.0045(17) 0.0105(17) -0.0056(16) O7 0.041(2) 0.0221(18) 0.055(2) -0.0005(16) 0.019(2) 0.0001(16) O8 0.038(2) 0.0240(19) 0.050(2) -0.0041(16) 0.0023(19) -0.0027(16) O9 0.039(2) 0.0308(19) 0.0316(19) -0.0023(16) 0.0060(17) 0.0044(16) O10 0.029(2) 0.043(2) 0.036(2) 0.0089(16) 0.0083(17) 0.0046(16) O11 0.038(2) 0.039(2) 0.036(2) 0.0150(16) 0.0085(18) 0.0102(17) O12 0.032(2) 0.036(2) 0.043(2) -0.0007(17) 0.0106(17) -0.0046(16) O13 0.031(2) 0.040(2) 0.045(2) 0.0035(17) 0.0059(18) -0.0081(17) O14 0.0205(18) 0.039(2) 0.044(2) -0.0006(16) 0.0041(16) -0.0062(15) O15 0.0255(19) 0.0303(19) 0.042(2) -0.0030(16) 0.0084(16) -0.0030(15) O16 0.0274(19) 0.0266(18) 0.0351(19) -0.0030(14) 0.0077(16) 0.0002(14) O17 0.0233(19) 0.037(2) 0.044(2) 0.0045(16) 0.0079(17) 0.0046(15) O18 0.046(2) 0.031(2) 0.054(2) 0.0086(17) 0.024(2) 0.0096(17) O19 0.030(2) 0.0281(19) 0.051(2) 0.0011(16) 0.0136(18) -0.0025(15) O20 0.034(2) 0.0287(19) 0.047(2) -0.0037(16) 0.0171(18) -0.0059(16) O21 0.041(2) 0.052(2) 0.039(2) 0.0064(19) -0.0001(19) 0.0017(19) O22 0.044(2) 0.031(2) 0.042(2) 0.0089(17) 0.0033(19) -0.0060(17) O23 0.062(3) 0.053(3) 0.038(2) 0.0057(19) 0.017(2) -0.010(2) O24 0.032(2) 0.037(2) 0.058(3) 0.0018(18) 0.0127(19) -0.0127(17) O25 0.037(2) 0.056(3) 0.065(3) -0.013(2) 0.027(2) -0.0007(19) O26 0.056(3) 0.055(3) 0.047(2) -0.014(2) 0.022(2) -0.001(2) O27 0.047(2) 0.028(2) 0.068(3) -0.0191(19) 0.024(2) -0.0022(18) O28 0.032(2) 0.041(2) 0.054(2) -0.0045(18) 0.0037(19) -0.0081(17) C1 0.031(3) 0.034(3) 0.044(3) -0.008(2) 0.010(3) 0.000(2) C2 0.062(4) 0.043(4) 0.053(4) -0.005(3) 0.012(3) -0.013(3) C3 0.075(5) 0.053(4) 0.073(5) -0.001(4) 0.027(4) -0.015(4) C4 0.067(5) 0.042(4) 0.090(6) -0.018(4) 0.029(5) -0.008(3) C5 0.039(4) 0.056(4) 0.077(5) -0.016(4) 0.013(3) -0.013(3) C6 0.034(3) 0.042(3) 0.063(4) -0.002(3) 0.014(3) 0.003(3) C7 0.034(3) 0.037(3) 0.045(3) -0.007(3) 0.009(3) 0.010(2) C8 0.032(3) 0.068(5) 0.068(4) -0.003(4) 0.014(3) 0.009(3) C9 0.041(4) 0.101(7) 0.091(6) 0.001(5) 0.020(4) 0.026(4) C10 0.066(6) 0.075(6) 0.088(6) -0.011(5) 0.002(5) 0.036(5) C11 0.106(7) 0.049(4) 0.091(6) 0.008(4) 0.027(6) 0.018(5) C12 0.065(5) 0.043(4) 0.087(5) 0.008(4) 0.028(4) 0.016(3) C13 0.031(3) 0.046(4) 0.045(3) -0.013(3) 0.001(3) -0.001(3) C14 0.060(5) 0.061(5) 0.132(8) -0.046(5) -0.032(5) 0.003(4) C15 0.048(6) 0.111(9) 0.236(17) -0.061(10) -0.045(8) -0.006(5) C16 0.129(11) 0.117(10) 0.119(10) -0.045(8) -0.022(8) 0.040(8) C17 0.173(9) 0.167(9) 0.082(6) -0.017(6) 0.036(6) 0.010(7) C18 0.114(8) 0.144(9) 0.059(5) -0.035(6) 0.026(5) -0.060(7) C19 0.183(14) 0.064(6) 0.186(13) 0.040(7) 0.085(11) 0.032(8) C20 0.097(10) 0.181(15) 0.224(17) -0.043(12) 0.019(11) -0.047(10) C21 0.086(7) 0.052(5) 0.188(11) -0.047(6) 0.058(7) -0.027(5) C22 0.073(6) 0.137(9) 0.087(6) -0.039(6) -0.021(5) 0.022(6) C23 0.187(13) 0.152(11) 0.082(8) 0.059(8) -0.032(8) -0.029(10) C24 0.203(14) 0.217(15) 0.106(9) 0.086(9) 0.054(9) 0.173(13) C25 0.042(4) 0.053(4) 0.059(4) 0.004(3) 0.023(3) -0.005(3) C26 0.110(8) 0.108(8) 0.132(9) 0.012(7) 0.072(7) -0.021(6) C27 0.138(11) 0.133(10) 0.167(12) 0.051(9) 0.083(10) -0.017(9) C28 0.173(14) 0.145(12) 0.216(15) 0.059(11) 0.151(13) 0.010(10) C29 0.087(9) 0.215(17) 0.260(19) 0.044(15) 0.110(12) -0.003(10) C30 0.074(7) 0.094(7) 0.160(10) 0.015(7) 0.058(7) -0.005(5) N1 0.059(4) 0.081(5) 0.073(4) 0.010(4) -0.019(3) -0.017(3) N2 0.081(6) 0.146(8) 0.188(9) 0.078(7) 0.090(6) 0.056(5) N3 0.211(15) 0.320(18) 0.110(9) 0.012(10) 0.015(9) -0.091(13) N4 0.141(10) 0.094(8) 0.56(3) -0.030(13) 0.208(16) -0.031(7) N5 0.045(3) 0.056(4) 0.080(4) -0.034(3) 0.014(3) 0.006(3) N6 0.147(8) 0.078(5) 0.083(5) 0.015(4) 0.017(5) -0.051(5) N7 0.087(7) 0.112(8) 0.340(19) 0.052(10) 0.100(10) 0.017(6) C33 0.489(19) 0.50(2) 0.49(2) -0.002(10) 0.193(11) -0.005(10) N9 0.50(3) 0.51(3) 0.48(3) -0.02(2) 0.20(3) -0.003(15) C34 0.491(19) 0.50(2) 0.48(2) 0.001(10) 0.197(11) -0.005(10) O29 0.017(7) 0.57(5) 0.59(5) 0.000 -0.007(14) 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag As1 O11 1.668(3) . ? As1 O9 1.673(3) . ? As1 O10 1.678(3) . ? As1 C1 1.905(5) . ? As2 O2 1.667(4) . ? As2 O8 1.683(4) . ? As2 O3 1.696(4) . ? As2 C25 1.875(6) . ? As3 O13 1.666(4) . ? As3 O20 1.680(4) . ? As3 O14 1.680(3) . ? As3 C7 1.890(5) . ? As4 O18 1.660(4) . ? As4 O7 1.670(3) . ? As4 O19 1.689(3) . ? As4 C13 1.877(4) . ? V1 O23 1.603(4) . ? V1 O1 1.914(3) . ? V1 O5 1.942(4) . ? V1 O3 1.964(4) . ? V1 O6 1.976(4) . ? V1 V4 2.8611(12) . ? V1 V3 3.0429(13) . ? V2 O26 1.596(4) . ? V2 O15 1.922(4) . ? V2 O16 1.944(3) . ? V2 O19 1.952(4) . ? V2 O12 1.984(4) . ? V2 V7 2.8742(13) . ? V2 V8 3.0306(12) . ? V3 O21 1.582(4) . ? V3 O5 1.935(3) . ? V3 O11 1.960(4) 2_756 ? V3 O7 1.967(4) . ? V3 O6 1.975(4) . ? V4 O22 1.608(3) . ? V4 O5 1.923(3) . ? V4 O1 1.927(4) . ? V4 O10 1.953(4) 2_756 ? V4 O4 1.974(3) . ? V4 V5 3.0465(12) . ? V5 O24 1.586(3) . ? V5 O2 1.943(4) . ? V5 O1 1.943(3) . ? V5 O9 1.968(4) . ? V5 O4 1.968(3) . ? V6 O28 1.591(4) . ? V6 O16 1.942(3) . ? V6 O17 1.953(3) . ? V6 O18 1.958(4) . ? V6 O20 1.969(4) 2_756 ? V6 V7 3.0435(12) . ? V7 O27 1.609(3) . ? V7 O15 1.909(3) . ? V7 O16 1.942(3) . ? V7 O14 1.953(4) . ? V7 O17 1.961(4) . ? V8 O25 1.589(4) . ? V8 O15 1.915(3) . ? V8 O8 1.955(4) . ? V8 O12 1.971(4) . ? V8 O13 1.972(4) . ? O10 V4 1.953(4) 2_756 ? O11 V3 1.960(4) 2_756 ? O20 V6 1.969(4) 2_756 ? C1 C6 1.378(8) . ? C1 C2 1.399(8) . ? C2 C3 1.343(9) . ? C3 C4 1.349(10) . ? C4 C5 1.335(10) . ? C5 C6 1.411(8) . ? C6 N1 1.336(8) . ? C7 C12 1.399(9) . ? C7 C8 1.401(8) . ? C8 N2 1.376(10) . ? C8 C9 1.408(10) . ? C9 C10 1.293(12) . ? C10 C11 1.383(12) . ? C11 C12 1.384(10) . ? C13 C14 1.3900 . ? C13 C18 1.3900 . ? C14 C15 1.3900 . ? C15 C16 1.3900 . ? C16 C17 1.3900 . ? C17 C18 1.3900 . ? C18 N3 1.268(14) . ? C19 N4 1.243(13) . ? C20 N4 1.479(16) . ? C21 N5 1.476(10) . ? C22 N5 1.499(10) . ? C23 N6 1.448(13) . ? C24 N6 1.417(13) . ? C25 C30 1.388(11) . ? C25 C26 1.389(11) . ? C26 C27 1.372(13) . ? C27 C28 1.415(16) . ? C28 C29 1.284(18) . ? C29 C30 1.457(14) . ? C30 N7 1.360(13) . ? C33 N9 1.425(19) . ? N9 C34 1.486(19) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O11 As1 O9 107.10(17) . . ? O11 As1 O10 114.26(17) . . ? O9 As1 O10 107.01(18) . . ? O11 As1 C1 111.3(2) . . ? O9 As1 C1 109.3(2) . . ? O10 As1 C1 107.7(2) . . ? O2 As2 O8 106.40(18) . . ? O2 As2 O3 112.64(18) . . ? O8 As2 O3 108.88(17) . . ? O2 As2 C25 110.7(2) . . ? O8 As2 C25 110.4(3) . . ? O3 As2 C25 107.8(2) . . ? O13 As3 O20 105.83(17) . . ? O13 As3 O14 114.55(18) . . ? O20 As3 O14 107.44(18) . . ? O13 As3 C7 111.7(2) . . ? O20 As3 C7 109.1(2) . . ? O14 As3 C7 108.1(2) . . ? O18 As4 O7 105.98(18) . . ? O18 As4 O19 112.73(18) . . ? O7 As4 O19 108.22(17) . . ? O18 As4 C13 109.1(2) . . ? O7 As4 C13 112.2(2) . . ? O19 As4 C13 108.7(2) . . ? O23 V1 O1 107.56(18) . . ? O23 V1 O5 110.09(19) . . ? O1 V1 O5 83.51(14) . . ? O23 V1 O3 108.4(2) . . ? O1 V1 O3 90.58(15) . . ? O5 V1 O3 141.07(15) . . ? O23 V1 O6 106.62(19) . . ? O1 V1 O6 144.97(15) . . ? O5 V1 O6 77.80(14) . . ? O3 V1 O6 85.87(15) . . ? O23 V1 V4 110.49(16) . . ? O1 V1 V4 42.02(11) . . ? O5 V1 V4 42.00(10) . . ? O3 V1 V4 125.58(11) . . ? O6 V1 V4 116.67(11) . . ? O23 V1 V3 115.14(16) . . ? O1 V1 V3 115.69(11) . . ? O5 V1 V3 38.22(10) . . ? O3 V1 V3 116.67(11) . . ? O6 V1 V3 39.61(10) . . ? V4 V1 V3 78.11(3) . . ? O26 V2 O15 112.80(19) . . ? O26 V2 O16 105.15(18) . . ? O15 V2 O16 83.04(14) . . ? O26 V2 O19 111.3(2) . . ? O15 V2 O19 135.56(16) . . ? O16 V2 O19 91.15(14) . . ? O26 V2 O12 105.23(19) . . ? O15 V2 O12 77.56(15) . . ? O16 V2 O12 148.45(15) . . ? O19 V2 O12 85.70(15) . . ? O26 V2 V7 110.92(16) . . ? O15 V2 V7 41.23(10) . . ? O16 V2 V7 42.27(10) . . ? O19 V2 V7 123.51(11) . . ? O12 V2 V7 116.82(11) . . ? O26 V2 V8 115.42(16) . . ? O15 V2 V8 37.75(10) . . ? O16 V2 V8 116.73(10) . . ? O19 V2 V8 114.42(11) . . ? O12 V2 V8 39.82(11) . . ? V7 V2 V8 77.72(3) . . ? O21 V3 O5 106.74(18) . . ? O21 V3 O11 104.09(19) . 2_756 ? O5 V3 O11 90.21(15) . 2_756 ? O21 V3 O7 107.13(19) . . ? O5 V3 O7 145.95(16) . . ? O11 V3 O7 84.90(16) 2_756 . ? O21 V3 O6 106.61(19) . . ? O5 V3 O6 77.99(15) . . ? O11 V3 O6 149.12(16) 2_756 . ? O7 V3 O6 89.18(15) . . ? O21 V3 V1 112.93(16) . . ? O5 V3 V1 38.38(10) . . ? O11 V3 V1 122.42(11) 2_756 . ? O7 V3 V1 121.30(11) . . ? O6 V3 V1 39.64(10) . . ? O22 V4 O5 105.81(17) . . ? O22 V4 O1 110.13(18) . . ? O5 V4 O1 83.67(14) . . ? O22 V4 O10 109.92(19) . 2_756 ? O5 V4 O10 91.24(15) . 2_756 ? O1 V4 O10 139.49(16) . 2_756 ? O22 V4 O4 105.14(17) . . ? O5 V4 O4 147.79(15) . . ? O1 V4 O4 77.56(14) . . ? O10 V4 O4 86.48(15) 2_756 . ? O22 V4 V1 109.33(15) . . ? O5 V4 V1 42.51(10) . . ? O1 V4 V1 41.68(10) . . ? O10 V4 V1 125.78(11) 2_756 . ? O4 V4 V1 117.04(11) . . ? O22 V4 V5 114.23(14) . . ? O5 V4 V5 117.03(11) . . ? O1 V4 V5 38.27(10) . . ? O10 V4 V5 116.10(11) 2_756 . ? O4 V4 V5 39.33(10) . . ? V1 V4 V5 78.39(3) . . ? O24 V5 O2 107.37(18) . . ? O24 V5 O1 105.88(18) . . ? O2 V5 O1 89.60(15) . . ? O24 V5 O9 107.70(18) . . ? O2 V5 O9 84.50(15) . . ? O1 V5 O9 146.15(15) . . ? O24 V5 O4 107.21(18) . . ? O2 V5 O4 145.19(16) . . ? O1 V5 O4 77.30(15) . . ? O9 V5 O4 88.79(15) . . ? O24 V5 V4 112.71(15) . . ? O2 V5 V4 119.95(11) . . ? O1 V5 V4 37.88(10) . . ? O9 V5 V4 121.02(11) . . ? O4 V5 V4 39.46(10) . . ? O28 V6 O16 104.32(18) . . ? O28 V6 O17 108.08(18) . . ? O16 V6 O17 77.35(15) . . ? O28 V6 O18 107.19(19) . . ? O16 V6 O18 91.32(15) . . ? O17 V6 O18 144.61(16) . . ? O28 V6 O20 105.98(19) . 2_756 ? O16 V6 O20 149.45(15) . 2_756 ? O17 V6 O20 89.56(15) . 2_756 ? O18 V6 O20 83.52(15) . 2_756 ? O28 V6 V7 113.14(15) . . ? O16 V6 V7 38.40(10) . . ? O17 V6 V7 39.05(11) . . ? O18 V6 V7 120.75(12) . . ? O20 V6 V7 122.14(11) 2_756 . ? O27 V7 O15 107.82(18) . . ? O27 V7 O16 108.88(18) . . ? O15 V7 O16 83.42(14) . . ? O27 V7 O14 108.55(19) . . ? O15 V7 O14 91.15(15) . . ? O16 V7 O14 142.03(15) . . ? O27 V7 O17 106.60(18) . . ? O15 V7 O17 144.40(15) . . ? O16 V7 O17 77.16(14) . . ? O14 V7 O17 86.37(15) . . ? O27 V7 V2 110.07(16) . . ? O15 V7 V2 41.55(11) . . ? O16 V7 V2 42.33(10) . . ? O14 V7 V2 125.97(11) . . ? O17 V7 V2 116.17(11) . . ? O27 V7 V6 115.16(14) . . ? O15 V7 V6 115.09(11) . . ? O16 V7 V6 38.39(10) . . ? O14 V7 V6 116.39(11) . . ? O17 V7 V6 38.88(10) . . ? V2 V7 V6 78.19(3) . . ? O25 V8 O15 109.17(19) . . ? O25 V8 O8 107.31(19) . . ? O15 V8 O8 143.42(16) . . ? O25 V8 O12 105.71(19) . . ? O15 V8 O12 78.04(15) . . ? O8 V8 O12 89.65(15) . . ? O25 V8 O13 104.0(2) . . ? O15 V8 O13 90.40(15) . . ? O8 V8 O13 83.44(16) . . ? O12 V8 O13 150.18(16) . . ? O25 V8 V2 113.41(16) . . ? O15 V8 V2 37.90(11) . . ? O8 V8 V2 121.24(12) . . ? O12 V8 V2 40.15(10) . . ? O13 V8 V2 122.94(11) . . ? V1 O1 V4 96.30(15) . . ? V1 O1 V5 151.2(2) . . ? V4 O1 V5 103.85(16) . . ? As2 O2 V5 132.4(2) . . ? As2 O3 V1 131.1(2) . . ? V5 O4 V4 101.22(16) . . ? V4 O5 V3 149.5(2) . . ? V4 O5 V1 95.49(15) . . ? V3 O5 V1 103.40(15) . . ? V3 O6 V1 100.74(16) . . ? As4 O7 V3 137.6(2) . . ? As2 O8 V8 138.0(2) . . ? As1 O9 V5 133.6(2) . . ? As1 O10 V4 134.5(2) . 2_756 ? As1 O11 V3 136.0(2) . 2_756 ? V8 O12 V2 100.03(16) . . ? As3 O13 V8 134.9(2) . . ? As3 O14 V7 133.9(2) . . ? V7 O15 V8 151.5(2) . . ? V7 O15 V2 97.22(15) . . ? V8 O15 V2 104.35(16) . . ? V6 O16 V7 103.20(16) . . ? V6 O16 V2 147.89(18) . . ? V7 O16 V2 95.39(15) . . ? V6 O17 V7 102.07(16) . . ? As4 O18 V6 130.8(2) . . ? As4 O19 V2 130.17(19) . . ? As3 O20 V6 132.25(19) . 2_756 ? C6 C1 C2 119.4(5) . . ? C6 C1 As1 125.1(4) . . ? C2 C1 As1 115.4(4) . . ? C3 C2 C1 121.3(7) . . ? C2 C3 C4 118.7(7) . . ? C5 C4 C3 122.9(7) . . ? C4 C5 C6 119.9(7) . . ? N1 C6 C1 124.0(6) . . ? N1 C6 C5 118.3(6) . . ? C1 C6 C5 117.7(6) . . ? C12 C7 C8 120.2(6) . . ? C12 C7 As3 116.3(4) . . ? C8 C7 As3 123.5(5) . . ? N2 C8 C7 122.3(6) . . ? N2 C8 C9 120.1(7) . . ? C7 C8 C9 117.5(7) . . ? C10 C9 C8 121.4(8) . . ? C9 C10 C11 122.8(8) . . ? C10 C11 C12 118.9(8) . . ? C11 C12 C7 119.1(7) . . ? C14 C13 C18 120.0 . . ? C14 C13 As4 120.5(3) . . ? C18 C13 As4 119.5(3) . . ? C13 C14 C15 120.0 . . ? C16 C15 C14 120.0 . . ? C17 C16 C15 120.0 . . ? C18 C17 C16 120.0 . . ? N3 C18 C17 114.4(7) . . ? N3 C18 C13 124.9(8) . . ? C17 C18 C13 120.0 . . ? C30 C25 C26 121.0(7) . . ? C30 C25 As2 123.0(6) . . ? C26 C25 As2 115.1(6) . . ? C27 C26 C25 120.4(11) . . ? C26 C27 C28 118.1(11) . . ? C29 C28 C27 121.5(12) . . ? C28 C29 C30 121.7(13) . . ? N7 C30 C25 123.8(9) . . ? N7 C30 C29 120.4(11) . . ? C25 C30 C29 115.8(10) . . ? C19 N4 C20 130.7(14) . . ? C21 N5 C22 115.2(7) . . ? C24 N6 C23 124.0(10) . . ? C33 N9 C34 105(4) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 1.387 _refine_diff_density_min -1.030 _refine_diff_density_rms 0.144 loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.130 0.250 290 92 ' ' 2 0.500 0.097 0.750 214 57 ' ' 3 0.250 0.250 0.000 31 4 ' ' 4 0.750 0.250 0.500 31 4 ' ' 5 0.500 0.370 0.750 290 92 ' ' 6 0.000 0.403 0.250 214 57 ' ' 7 0.000 0.597 0.750 214 57 ' ' 8 0.500 0.630 0.250 290 92 ' ' 9 0.250 0.750 0.500 31 4 ' ' 10 0.750 0.750 0.000 31 4 ' ' 11 0.000 0.870 0.750 290 92 ' ' 12 0.500 0.903 0.250 214 57 ' ' _platon_squeeze_details ; ; # Attachment 'compound4.cif' data_compound4 #TrackingRef '- DT_BKC_CIF_V1.txt' _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 860494' #TrackingRef 'compound4.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 2(C48H40As8O56V16),6(C3H7NO),16(C2H8N),9(O) _chemical_formula_sum 'C146 H250 As16 N22 O127 V32' _chemical_formula_weight 7174.48 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' As As 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C c' _symmetry_space_group_name_HALL 'C -2yc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' 'x, -y, z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' 'x+1/2, -y+1/2, z+1/2' _cell_length_a 26.9560(10) _cell_length_b 26.4805(10) _cell_length_c 20.1034(8) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 111.0210(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 13395.0(9) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 9851 _cell_measurement_theta_min 2.72 _cell_measurement_theta_max 28.20 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.27 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.23 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.779 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 7120.0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.110 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.449 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.489 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 46403 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0299 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0448 _diffrn_reflns_limit_h_min -32 _diffrn_reflns_limit_h_max 32 _diffrn_reflns_limit_k_min -27 _diffrn_reflns_limit_k_max 31 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 2.72 _diffrn_reflns_theta_max 25.20 _reflns_number_total 12075 _reflns_number_gt 21177 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0581P)^2^+36.0085P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.334(6) _refine_ls_number_reflns 23338 _refine_ls_number_parameters 1550 _refine_ls_number_restraints 51 _refine_ls_R_factor_all 0.0438 _refine_ls_R_factor_gt 0.0371 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1007 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0976 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.036 _refine_ls_restrained_S_all 1.039 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group As1 As 0.75284(2) 0.10668(2) 0.88682(3) 0.01525(13) Uani 1 1 d . . . As2 As 0.51498(2) 0.09627(2) 0.64956(3) 0.01545(13) Uani 1 1 d . . . As3 As 0.75604(2) 0.39532(2) 0.78670(3) 0.01381(13) Uani 1 1 d . . . As4 As 0.51730(2) 0.20761(2) 0.90823(3) 0.01667(13) Uani 1 1 d . . . As5 As 0.75812(2) 0.21266(2) 0.62911(3) 0.01576(13) Uani 1 1 d . . . As6 As 0.51515(2) 0.40132(2) 0.78844(3) 0.01506(13) Uani 1 1 d . . . As7 As 0.52176(2) 0.29169(2) 0.53303(3) 0.01463(13) Uani 1 1 d . . . As8 As 0.75283(2) 0.28771(2) 1.04389(3) 0.01439(13) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.8028(2) 0.0529(3) 0.9200(3) 0.0231(14) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.8017(3) 0.0137(3) 0.8746(4) 0.0302(16) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.7768 0.0133 0.8284 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.8384(3) -0.0256(3) 0.8990(4) 0.0381(19) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.8368 -0.0528 0.8689 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.8760(3) -0.0253(3) 0.9650(5) 0.0384(19) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.9005 -0.0515 0.9798 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.8777(3) 0.0144(3) 1.0102(5) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.9034 0.0146 1.0558 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.8414(3) 0.0545(3) 0.9885(4) 0.0343(17) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.8431 0.0814 1.0188 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.4654(2) 0.0418(3) 0.6303(3) 0.0187(13) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.4764(3) 0.0017(3) 0.6779(3) 0.0269(15) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.5082 0.0010 0.7168 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.4400(3) -0.0376(3) 0.6677(4) 0.0305(16) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.4472 -0.0644 0.6996 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.3931(3) -0.0362(3) 0.6097(4) 0.0333(17) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.3683 -0.0619 0.6032 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.3828(3) 0.0023(3) 0.5615(4) 0.0303(17) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.3518 0.0017 0.5215 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.4185(3) 0.0433(3) 0.5714(4) 0.0263(15) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.4109 0.0702 0.5395 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.8046(2) 0.4500(2) 0.8072(3) 0.0188(13) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.8464(3) 0.4518(3) 0.7821(4) 0.0263(15) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.8505 0.4260 0.7532 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.8812(3) 0.4907(3) 0.7995(4) 0.0304(16) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.9091 0.4912 0.7825 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.8761(3) 0.5297(3) 0.8421(4) 0.0347(18) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.9007 0.5558 0.8549 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.8328(3) 0.5293(3) 0.8659(4) 0.0380(18) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.8279 0.5559 0.8932 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.7981(3) 0.4896(3) 0.8485(4) 0.0328(17) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.7698 0.4891 0.8647 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.4657(2) 0.1838(2) 0.9450(3) 0.0201(13) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.4702(3) 0.1353(3) 0.9726(4) 0.0283(15) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.4983 0.1146 0.9735 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.4319(3) 0.1181(3) 0.9991(4) 0.0368(18) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.4351 0.0863 1.0200 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.3887(3) 0.1493(3) 0.9936(4) 0.0396(19) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.3625 0.1377 1.0099 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.3844(3) 0.1953(3) 0.9653(5) 0.0399(18) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.3553 0.2153 0.9624 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.4222(3) 0.2139(3) 0.9401(4) 0.0317(16) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.4187 0.2460 0.9202 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.8058(3) 0.1932(2) 0.5831(4) 0.0264(15) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.7876(3) 0.1922(3) 0.5076(4) 0.0380(18) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.7528 0.2010 0.4805 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.8233(4) 0.1775(4) 0.4747(5) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.8117 0.1764 0.4253 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.8742(3) 0.1648(3) 0.5131(6) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.8973 0.1552 0.4903 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.8907(4) 0.1662(4) 0.5843(7) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.9256 0.1571 0.6105 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.8574(3) 0.1807(3) 0.6211(5) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.8703 0.1818 0.6706 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.4681(2) 0.4576(2) 0.7592(3) 0.0165(12) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.4815(3) 0.4968(3) 0.7243(3) 0.0245(14) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.5137 0.4965 0.7172 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.4465(3) 0.5369(3) 0.6997(4) 0.0331(17) Uani 1 1 d . . . H33A H 0.4551 0.5634 0.6753 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.3995(3) 0.5376(3) 0.7112(4) 0.0293(16) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.3765 0.5648 0.6952 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.3858(3) 0.4974(3) 0.7470(4) 0.0287(16) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.3539 0.4977 0.7547 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.4209(2) 0.4571(3) 0.7705(3) 0.0229(14) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.4123 0.4300 0.7938 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.4741(2) 0.3175(2) 0.4446(3) 0.0193(13) Uani 1 1 d . . . C38 C 0.4310(3) 0.3463(3) 0.4416(4) 0.0309(16) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.4249 0.3537 0.4832 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.3968(3) 0.3641(3) 0.3769(4) 0.0372(18) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.3675 0.3835 0.3747 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.4063(3) 0.3530(3) 0.3170(4) 0.0385(19) Uani 1 1 d . . . H40A H 0.3821 0.3638 0.2733 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.4508(3) 0.3262(4) 0.3183(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . H41A H 0.4576 0.3206 0.2767 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.4849(3) 0.3079(3) 0.3831(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.5148 0.2893 0.3855 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.7988(3) 0.3143(3) 1.1328(3) 0.0218(14) Uani 1 1 d . . . C44 C 0.7870(4) 0.3044(4) 1.1919(4) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H44A H 0.7565 0.2866 1.1888 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.8227(5) 0.3219(4) 1.2581(5) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . H45A H 0.8158 0.3158 1.2995 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.8679(3) 0.3482(3) 1.2615(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . H46A H 0.8919 0.3585 1.3055 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.8771(3) 0.3587(3) 1.2029(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . H47A H 0.9069 0.3776 1.2059 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.8423(3) 0.3417(3) 1.1355(4) 0.0316(16) Uani 1 1 d . . . H48A H 0.8490 0.3491 1.0942 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.7666(3) 0.0568(3) 0.5235(4) 0.0360(18) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.7510 0.0864 0.4965 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H49B H 0.7764 0.0336 0.4937 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H49C H 0.7976 0.0662 0.5633 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.5149(3) 0.0085(3) 0.4662(4) 0.0306(16) Uani 1 1 d . . . H60A H 0.5295 -0.0012 0.5154 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H60B H 0.5051 -0.0211 0.4369 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H60C H 0.4841 0.0292 0.4584 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.7468(3) -0.0138(3) 0.5922(4) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H50A H 0.7194 -0.0272 0.6071 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H50B H 0.7774 -0.0058 0.6333 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H50C H 0.7562 -0.0384 0.5636 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.5850(5) 0.0673(7) 0.1966(8) 0.108(5) Uani 1 1 d . . . H51A H 0.5611 0.0915 0.1658 0.161 Uiso 1 1 calc R . . H51B H 0.5786 0.0649 0.2404 0.161 Uiso 1 1 calc R . . H51C H 0.5795 0.0349 0.1736 0.161 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.6827(6) 0.0527(5) 0.2554(10) 0.151(9) Uani 1 1 d . . . H52A H 0.7156 0.0689 0.2599 0.227 Uiso 1 1 calc R . . H52B H 0.6812 0.0201 0.2339 0.227 Uiso 1 1 calc R . . H52C H 0.6805 0.0489 0.3017 0.227 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.5190(5) 0.2471(6) 0.1137(6) 0.090(4) Uani 1 1 d . . . H53A H 0.4865 0.2638 0.0858 0.135 Uiso 1 1 calc R . . H53B H 0.5151 0.2325 0.1553 0.135 Uiso 1 1 calc R . . H53C H 0.5268 0.2210 0.0858 0.135 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.6138(6) 0.2590(7) 0.1784(7) 0.129(7) Uani 1 1 d . . . H54A H 0.6418 0.2836 0.1920 0.194 Uiso 1 1 calc R . . H54B H 0.6218 0.2331 0.1503 0.194 Uiso 1 1 calc R . . H54C H 0.6107 0.2442 0.2203 0.194 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.7652(4) 0.5534(4) 0.6600(5) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H55A H 0.7518 0.5833 0.6749 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H55B H 0.7966 0.5617 0.6505 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H55C H 0.7735 0.5285 0.6971 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 0.7435(4) 0.4873(3) 0.5697(6) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H56A H 0.7160 0.4754 0.5273 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H56B H 0.7517 0.4617 0.6058 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H56C H 0.7747 0.4951 0.5593 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.5022(3) 0.5450(3) 0.9214(5) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . H57A H 0.5149 0.5751 0.9060 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H57B H 0.4708 0.5528 0.9314 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H57C H 0.4941 0.5200 0.8846 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.5286(3) 0.4788(3) 1.0150(5) 0.0397(19) Uani 1 1 d . . . H58A H 0.5572 0.4681 1.0570 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H58B H 0.5208 0.4528 0.9794 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H58C H 0.4976 0.4853 1.0267 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.5354(3) 0.0537(3) 0.3722(4) 0.0310(16) Uani 1 1 d . . . H59A H 0.5628 0.0722 0.3628 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H59B H 0.5048 0.0750 0.3631 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H59C H 0.5259 0.0246 0.3418 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.3952(5) 0.3235(8) 0.6292(9) 0.123(6) Uani 1 1 d . . . H61A H 0.4113 0.3257 0.5937 0.185 Uiso 1 1 calc R . . H61B H 0.3896 0.3569 0.6438 0.185 Uiso 1 1 calc R . . H61C H 0.3617 0.3064 0.6097 0.185 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.4023(7) 0.2842(7) 0.7475(9) 0.131(6) Uani 1 1 d DU . . H62A H 0.4247 0.2660 0.7886 0.196 Uiso 1 1 calc R . . H62B H 0.3707 0.2649 0.7237 0.196 Uiso 1 1 calc R . . H62C H 0.3927 0.3161 0.7622 0.196 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.8594(8) 0.2747(8) 0.9473(12) 0.151(7) Uani 1 1 d U . . H63A H 0.8673 0.2753 0.9978 0.227 Uiso 1 1 calc R . . H63B H 0.8583 0.3087 0.9301 0.227 Uiso 1 1 calc R . . H63C H 0.8865 0.2560 0.9373 0.227 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.7906(4) 0.2473(3) 0.8244(5) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H64A H 0.7578 0.2292 0.8030 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H64B H 0.8184 0.2303 0.8139 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H64C H 0.7867 0.2810 0.8057 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.6314(4) 0.1826(6) 0.7325(6) 0.079(4) Uani 1 1 d . . . H66A H 0.6287 0.1573 0.7632 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.6456(7) 0.2752(7) 0.7223(10) 0.132(6) Uani 1 1 d U . . H65A H 0.6443 0.2677 0.6750 0.198 Uiso 1 1 calc R . . H65B H 0.6798 0.2890 0.7497 0.198 Uiso 1 1 calc R . . H65C H 0.6184 0.2992 0.7200 0.198 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.6373(8) 0.2390(7) 0.8291(8) 0.120(6) Uani 1 1 d U . . H67A H 0.6416 0.2741 0.8420 0.181 Uiso 1 1 calc R . . H67B H 0.6659 0.2199 0.8619 0.181 Uiso 1 1 calc R . . H67C H 0.6041 0.2271 0.8306 0.181 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.5598(6) 0.3739(6) 0.2731(9) 0.099(4) Uani 1 1 d U . . H69A H 0.5582 0.3677 0.3178 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.6240(9) 0.4500(6) 0.3239(9) 0.161(9) Uani 1 1 d . . . H70A H 0.6231 0.4393 0.3690 0.242 Uiso 1 1 calc R . . H70B H 0.6114 0.4841 0.3146 0.242 Uiso 1 1 calc R . . H70C H 0.6599 0.4482 0.3249 0.242 Uiso 1 1 calc R . . C68 C 0.5861(6) 0.4286(5) 0.1868(7) 0.092(4) Uani 1 1 d . . . H68A H 0.5640 0.4049 0.1528 0.138 Uiso 1 1 calc R . . H68B H 0.6215 0.4274 0.1859 0.138 Uiso 1 1 calc R . . H68C H 0.5720 0.4620 0.1747 0.138 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.4875(4) 0.1816(4) 0.2817(5) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . H71A H 0.4996 0.1856 0.3309 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.3994(4) 0.1995(5) 0.2845(7) 0.075(3) Uani 1 1 d . . . H72A H 0.4189 0.2008 0.3349 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H72B H 0.3718 0.1746 0.2746 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H72C H 0.3839 0.2320 0.2683 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C73 C 0.4120(4) 0.1828(4) 0.1697(5) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . H73A H 0.4387 0.1739 0.1506 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H73B H 0.3967 0.2148 0.1509 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H73C H 0.3847 0.1574 0.1568 0.098 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.7273(2) 0.0324(2) 0.5499(3) 0.0279(13) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.7177 0.0548 0.5768 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.6980 0.0247 0.5122 0.033 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.6389(4) 0.0832(5) 0.2113(6) 0.107(4) Uani 1 1 d . . . H2B H 0.6425 0.1140 0.2316 0.129 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 0.6429 0.0873 0.1691 0.129 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.5625(3) 0.2840(3) 0.1355(4) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . H3B H 0.5552 0.3085 0.1616 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 0.5656 0.2983 0.0966 0.070 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.7250(2) 0.5334(2) 0.5956(3) 0.0321(14) Uani 1 1 d . . . H4B H 0.7166 0.5571 0.5613 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.6954 0.5261 0.6046 0.038 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.5441(2) 0.5253(2) 0.9872(3) 0.0269(13) Uani 1 1 d . . . H5B H 0.5737 0.5192 0.9778 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 0.5519 0.5493 1.0212 0.032 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.55504(19) 0.0374(2) 0.4476(3) 0.0199(11) Uani 1 1 d . . . H6B H 0.5842 0.0181 0.4560 0.024 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 0.5646 0.0648 0.4758 0.024 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.4329(5) 0.2934(5) 0.6953(7) 0.123(5) Uani 1 1 d DU . . H7A H 0.4420 0.2637 0.6812 0.148 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.4627 0.3112 0.7174 0.148 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.8056(4) 0.2495(5) 0.9103(7) 0.113(5) Uani 1 1 d . . . H8B H 0.7804 0.2669 0.9201 0.136 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.8065 0.2180 0.9273 0.136 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.6377(3) 0.2326(3) 0.7534(5) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.5876(5) 0.4145(5) 0.2635(7) 0.107(4) Uani 1 1 d U . . N11 N 0.4359(3) 0.1860(3) 0.2470(4) 0.0543(19) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.51225(16) 0.12852(16) 0.7210(2) 0.0184(9) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.68818(16) 0.38754(15) 0.9905(2) 0.0158(8) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.76108(16) 0.31926(15) 0.9759(2) 0.0169(9) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.69154(15) 0.11003(15) 0.6180(2) 0.0167(9) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.58383(16) 0.39309(15) 0.5865(2) 0.0159(9) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.50905(17) 0.23079(16) 0.5423(2) 0.0196(9) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.68942(16) 0.28936(15) 1.0415(2) 0.0162(9) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.58618(16) 0.37942(15) 0.9530(2) 0.0169(9) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.78714(16) 0.42506(16) 0.9923(2) 0.0204(9) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.65827(17) 0.12538(17) 0.4694(2) 0.0227(10) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.68585(16) 0.38606(15) 0.6200(2) 0.0164(9) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.68220(16) 0.11328(15) 0.9854(2) 0.0179(9) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.75888(16) 0.13390(17) 0.8152(2) 0.0189(9) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.58494(16) 0.29688(16) 0.5332(2) 0.0179(9) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.58175(16) 0.10733(15) 0.9168(2) 0.0157(9) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.69581(16) 0.20910(15) 0.5681(2) 0.0181(9) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.68333(16) 0.43027(16) 0.8792(2) 0.0176(9) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.58786(16) 0.11421(15) 0.5473(2) 0.0156(8) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.51223(16) 0.32172(16) 0.6010(2) 0.0186(9) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.51273(16) 0.36847(16) 0.7153(2) 0.0192(9) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.58548(15) 0.29845(16) 1.0134(2) 0.0156(8) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.68469(16) 0.06957(15) 0.7256(2) 0.0171(9) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.69381(16) 0.41984(16) 0.7523(2) 0.0191(9) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.59064(16) 0.19981(15) 0.4981(2) 0.0168(9) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.77160(16) 0.27184(15) 0.6593(2) 0.0176(9) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.50629(17) 0.26917(16) 0.8874(2) 0.0212(9) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.76034(17) 0.36586(16) 0.8627(2) 0.0179(9) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.57624(15) 0.07066(16) 0.6724(2) 0.0186(9) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.69096(15) 0.08132(17) 0.8604(2) 0.0192(9) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.64712(17) 0.48609(16) 0.6271(2) 0.0220(10) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.49817(16) 0.13530(16) 0.5804(2) 0.0210(9) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.48152(15) 0.07148(16) 0.8210(2) 0.0189(9) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.77074(17) 0.35292(17) 0.7346(2) 0.0210(9) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.64516(16) 0.01346(16) 0.9416(2) 0.0196(9) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.78590(17) 0.36798(16) 0.6017(2) 0.0220(10) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.78798(17) 0.07232(17) 0.7161(2) 0.0234(10) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.58646(16) 0.06375(16) 0.8129(2) 0.0173(9) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.60989(18) 0.11158(17) 1.0676(2) 0.0253(10) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.57742(16) 0.42405(16) 0.8266(2) 0.0184(9) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.61415(18) 0.38688(17) 0.4664(2) 0.0241(10) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.68684(16) 0.31156(15) 0.5488(2) 0.0180(9) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.62663(17) 0.47999(16) 0.9583(2) 0.0206(9) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.76970(17) 0.22850(16) 1.0336(2) 0.0197(9) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.51157(17) 0.17740(16) 0.8327(2) 0.0213(10) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.76494(17) 0.15207(16) 0.9495(2) 0.0215(10) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.78136(18) 0.13058(17) 1.0981(2) 0.0257(10) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.63043(17) 0.01950(16) 0.5948(2) 0.0227(10) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.48581(17) 0.42793(17) 0.5867(2) 0.0235(10) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.49408(16) 0.36280(17) 0.8385(2) 0.0219(10) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.76831(17) 0.17745(17) 0.7017(2) 0.0220(10) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.68176(16) 0.18799(16) 1.0578(2) 0.0189(9) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.48819(18) 0.35089(18) 0.9750(3) 0.0271(11) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.57847(16) 0.20192(15) 0.9734(2) 0.0188(9) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.65183(18) 0.37392(19) 1.1057(2) 0.0265(10) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.49170(17) 0.14805(17) 0.4412(2) 0.0236(10) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.5219(3) 0.1724(4) 0.2544(4) 0.080(2) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.6295(3) 0.1718(3) 0.6684(3) 0.0604(18) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.5368(4) 0.3450(4) 0.2230(5) 0.104(3) Uani 1 1 d U . . O1W O 0.8056(3) 0.1088(4) 0.2465(4) 0.102(3) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.7087(4) 0.1641(4) 0.2080(5) 0.107(3) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.6293(5) 0.1513(5) 0.3261(6) 0.139(4) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.4673(7) 0.2223(5) 0.6608(9) 0.187(8) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.7205(10) 0.339(2) 0.396(2) 0.32(3) Uani 0.50 1 d P . . V1 V 0.62769(4) 0.35825(4) 0.54186(5) 0.0144(2) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.62281(4) 0.14027(4) 1.00480(5) 0.0158(2) Uani 1 1 d . . . V3 V 0.53200(4) 0.16497(4) 0.51747(5) 0.0135(2) Uani 1 1 d . . . V4 V 0.64034(4) 0.07003(4) 0.90928(5) 0.0143(2) Uani 1 1 d . . . V5 V 0.64354(4) 0.42904(4) 0.65493(5) 0.0138(2) Uani 1 1 d . . . V6 V 0.52725(4) 0.33379(4) 0.93536(5) 0.0143(2) Uani 1 1 d . . . V7 V 0.64843(4) 0.14971(4) 0.53693(5) 0.0145(2) Uani 1 1 d . . . V8 V 0.63112(4) 0.07451(4) 0.62870(5) 0.0137(2) Uani 1 1 d . . . V9 V 0.62940(4) 0.42528(4) 0.92438(5) 0.0147(2) Uani 1 1 d . . . V10 V 0.74470(4) 0.34056(4) 0.63085(5) 0.0139(2) Uani 1 1 d . . . V11 V 0.74017(4) 0.15946(4) 1.03044(5) 0.0148(2) Uani 1 1 d . . . V12 V 0.74257(4) 0.11074(4) 0.71577(5) 0.0141(2) Uani 1 1 d . . . V13 V 0.64383(4) 0.34904(4) 1.02977(5) 0.0148(2) Uani 1 1 d . . . V14 V 0.52930(4) 0.10688(4) 0.82022(5) 0.0143(2) Uani 1 1 d . . . V15 V 0.74105(4) 0.38852(4) 0.94395(5) 0.0136(2) Uani 1 1 d . . . V16 V 0.53173(4) 0.39128(4) 0.63345(5) 0.0147(2) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.58889(16) 0.43264(16) 0.6992(2) 0.0174(9) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 As1 0.0108(3) 0.0160(3) 0.0172(3) -0.0022(2) 0.0029(2) -0.0021(2) As2 0.0122(3) 0.0158(3) 0.0176(3) 0.0037(2) 0.0045(2) 0.0012(2) As3 0.0119(3) 0.0130(3) 0.0169(3) -0.0004(2) 0.0057(2) 0.0007(2) As4 0.0164(3) 0.0116(3) 0.0191(3) -0.0007(2) 0.0028(2) -0.0007(2) As5 0.0134(3) 0.0116(3) 0.0218(3) 0.0000(2) 0.0056(2) 0.0012(2) As6 0.0114(3) 0.0143(3) 0.0200(3) 0.0029(2) 0.0063(2) 0.0016(2) As7 0.0125(3) 0.0107(3) 0.0214(3) 0.0006(2) 0.0069(2) 0.0012(2) As8 0.0146(3) 0.0112(3) 0.0158(3) -0.0009(2) 0.0036(2) -0.0016(2) C1 0.012(3) 0.026(4) 0.031(4) 0.009(3) 0.008(3) -0.001(3) C2 0.034(4) 0.031(4) 0.030(4) 0.008(3) 0.016(3) 0.009(3) C3 0.048(5) 0.026(4) 0.050(5) 0.013(3) 0.030(4) 0.016(3) C4 0.019(4) 0.029(4) 0.065(5) 0.020(4) 0.012(4) 0.000(3) C5 0.021(4) 0.045(5) 0.057(5) 0.030(4) -0.007(4) -0.012(3) C6 0.027(4) 0.033(4) 0.035(4) 0.010(3) 0.003(3) -0.013(3) C7 0.017(3) 0.028(4) 0.015(3) -0.004(3) 0.010(2) -0.002(3) C8 0.035(4) 0.021(4) 0.020(3) 0.000(3) 0.004(3) -0.007(3) C9 0.040(4) 0.019(3) 0.032(4) 0.003(3) 0.012(3) -0.009(3) C10 0.037(4) 0.023(4) 0.044(4) -0.011(3) 0.020(4) -0.004(3) C11 0.015(3) 0.025(4) 0.043(4) -0.007(3) 0.001(3) 0.001(3) C12 0.022(3) 0.021(3) 0.034(4) -0.004(3) 0.008(3) 0.005(3) C13 0.019(3) 0.018(3) 0.016(3) 0.001(2) 0.003(2) 0.000(2) C14 0.023(4) 0.029(4) 0.030(4) -0.001(3) 0.014(3) -0.004(3) C15 0.019(3) 0.034(4) 0.044(4) 0.005(3) 0.019(3) 0.000(3) C16 0.029(4) 0.031(4) 0.038(4) 0.007(3) 0.005(3) -0.013(3) C17 0.054(5) 0.026(4) 0.036(4) -0.008(3) 0.018(4) -0.016(4) C18 0.038(4) 0.035(4) 0.034(4) -0.005(3) 0.024(3) -0.016(3) C19 0.022(3) 0.023(3) 0.013(3) -0.001(2) 0.004(2) -0.003(3) C20 0.031(4) 0.019(3) 0.036(4) -0.001(3) 0.014(3) 0.000(3) C21 0.043(4) 0.029(4) 0.042(4) 0.000(3) 0.021(4) -0.015(3) C22 0.028(4) 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0.0024(16) O5 0.015(2) 0.011(2) 0.024(2) 0.0027(17) 0.0096(18) 0.0025(16) O6 0.019(2) 0.014(2) 0.029(2) 0.0015(18) 0.0135(19) 0.0030(17) O7 0.015(2) 0.012(2) 0.021(2) -0.0030(17) 0.0053(17) -0.0021(16) O8 0.017(2) 0.014(2) 0.022(2) 0.0010(17) 0.0103(17) 0.0001(17) O9 0.018(2) 0.015(2) 0.026(2) -0.0041(18) 0.0063(18) -0.0028(17) O10 0.020(2) 0.023(2) 0.023(2) -0.0028(19) 0.0052(18) 0.0044(18) O11 0.013(2) 0.015(2) 0.022(2) -0.0004(17) 0.0071(17) 0.0000(16) O12 0.016(2) 0.014(2) 0.020(2) 0.0024(17) 0.0006(17) 0.0013(16) O13 0.014(2) 0.022(2) 0.017(2) -0.0013(18) 0.0005(17) -0.0038(17) O14 0.013(2) 0.019(2) 0.023(2) -0.0010(18) 0.0076(17) 0.0055(17) O15 0.015(2) 0.013(2) 0.016(2) -0.0007(16) 0.0025(17) -0.0015(16) O16 0.017(2) 0.015(2) 0.022(2) 0.0009(17) 0.0062(17) 0.0043(17) O17 0.015(2) 0.016(2) 0.023(2) -0.0002(18) 0.0089(18) -0.0004(17) O18 0.014(2) 0.012(2) 0.019(2) -0.0020(16) 0.0035(17) 0.0012(16) O19 0.017(2) 0.015(2) 0.028(3) 0.0013(18) 0.0124(19) -0.0002(17) O20 0.019(2) 0.013(2) 0.029(2) -0.0064(18) 0.0132(19) -0.0035(17) O22 0.014(2) 0.019(2) 0.016(2) 0.0034(17) 0.0077(16) -0.0010(16) O23 0.013(2) 0.010(2) 0.022(2) -0.0009(17) 0.0001(17) -0.0030(16) O24 0.016(2) 0.018(2) 0.025(2) -0.0021(18) 0.0104(18) 0.0010(17) O26 0.016(2) 0.015(2) 0.019(2) -0.0007(17) 0.0052(17) 0.0014(16) O27 0.013(2) 0.011(2) 0.025(2) -0.0015(17) 0.0020(17) 0.0049(16) O28 0.020(2) 0.014(2) 0.024(2) 0.0019(18) 0.0018(18) 0.0032(18) O29 0.021(2) 0.014(2) 0.021(2) 0.0050(17) 0.0109(18) 0.0017(17) O30 0.011(2) 0.025(2) 0.019(2) 0.0042(18) 0.0045(17) 0.0056(17) O31 0.010(2) 0.025(2) 0.020(2) -0.0027(18) 0.0007(17) -0.0077(17) O32 0.023(2) 0.010(2) 0.037(3) 0.0052(19) 0.015(2) 0.0035(17) O33 0.013(2) 0.021(2) 0.028(2) 0.011(2) 0.0066(18) 0.0055(18) O34 0.010(2) 0.018(2) 0.029(2) 0.0003(18) 0.0068(18) -0.0029(17) O35 0.017(2) 0.021(2) 0.024(2) -0.0035(18) 0.0063(18) 0.0072(18) O36 0.019(2) 0.014(2) 0.019(2) 0.0036(17) -0.0016(17) -0.0037(17) O37 0.018(2) 0.017(2) 0.035(3) 0.0060(19) 0.0138(19) 0.0015(18) O38 0.018(2) 0.023(2) 0.027(2) -0.0016(19) 0.0053(18) 0.0107(18) O39 0.013(2) 0.017(2) 0.020(2) 0.0038(17) 0.0038(17) 0.0015(16) O40 0.025(2) 0.024(2) 0.027(2) 0.008(2) 0.009(2) -0.0010(19) O41 0.015(2) 0.017(2) 0.023(2) 0.0064(18) 0.0078(18) -0.0019(17) O42 0.025(2) 0.026(2) 0.022(2) 0.0079(19) 0.0094(19) 0.0038(19) O43 0.019(2) 0.012(2) 0.025(2) -0.0013(17) 0.0093(18) 0.0012(17) O44 0.021(2) 0.011(2) 0.034(3) -0.0063(18) 0.0141(19) -0.0020(17) O45 0.015(2) 0.014(2) 0.028(2) 0.0021(18) 0.0058(18) 0.0005(17) O46 0.026(2) 0.016(2) 0.020(2) -0.0012(18) 0.0062(19) 0.0014(18) O47 0.021(2) 0.019(2) 0.024(2) -0.0048(18) 0.0077(19) -0.0058(18) O48 0.027(2) 0.018(2) 0.023(2) 0.0025(19) -0.0021(19) -0.0016(19) O49 0.022(2) 0.013(2) 0.028(2) -0.0055(18) 0.0038(19) 0.0015(17) O50 0.016(2) 0.024(2) 0.028(2) 0.002(2) 0.0052(19) 0.0042(18) O51 0.011(2) 0.025(2) 0.027(2) 0.0097(19) 0.0046(18) -0.0024(18) O52 0.019(2) 0.021(2) 0.021(2) 0.0045(19) 0.0023(18) -0.0032(18) O53 0.022(2) 0.019(2) 0.015(2) -0.0023(17) 0.0061(17) -0.0021(18) O54 0.025(2) 0.028(3) 0.037(3) -0.009(2) 0.021(2) -0.005(2) O55 0.018(2) 0.012(2) 0.023(2) -0.0005(17) 0.0030(18) -0.0015(17) O56 0.027(2) 0.030(3) 0.024(2) -0.004(2) 0.011(2) -0.002(2) O58 0.018(2) 0.028(3) 0.017(2) -0.0056(19) -0.0035(18) 0.0015(19) O59 0.055(4) 0.118(7) 0.069(5) 0.020(5) 0.027(4) 0.005(4) O60 0.062(4) 0.069(5) 0.051(4) -0.032(3) 0.022(3) -0.009(3) O61 0.107(6) 0.120(7) 0.086(5) -0.041(5) 0.035(5) -0.007(5) O1W 0.088(6) 0.155(10) 0.063(5) 0.028(5) 0.029(5) 0.039(6) O2W 0.097(6) 0.161(10) 0.074(6) 0.050(6) 0.044(5) 0.050(6) O3W 0.202(13) 0.125(10) 0.117(9) 0.026(7) 0.089(9) 0.013(9) O4W 0.267(17) 0.115(10) 0.273(17) 0.133(11) 0.209(16) 0.090(10) O5W 0.074(16) 0.67(10) 0.24(4) 0.13(5) 0.09(2) 0.16(3) V1 0.0133(5) 0.0136(5) 0.0171(5) 0.0041(4) 0.0063(4) 0.0021(4) V2 0.0157(5) 0.0135(5) 0.0164(5) 0.0030(4) 0.0038(4) -0.0020(4) V3 0.0135(5) 0.0115(5) 0.0135(5) -0.0002(4) 0.0023(4) 0.0012(4) V4 0.0118(5) 0.0091(5) 0.0186(5) 0.0022(4) 0.0015(4) -0.0010(4) V5 0.0124(5) 0.0092(5) 0.0214(5) 0.0029(4) 0.0079(4) 0.0012(4) V6 0.0132(5) 0.0126(5) 0.0199(5) 0.0001(4) 0.0092(4) -0.0005(4) V7 0.0139(5) 0.0129(5) 0.0162(5) -0.0019(4) 0.0046(4) 0.0029(4) V8 0.0128(5) 0.0109(5) 0.0147(5) -0.0020(4) 0.0015(4) 0.0014(4) V9 0.0138(5) 0.0110(5) 0.0215(5) -0.0021(4) 0.0092(4) -0.0012(4) V10 0.0125(5) 0.0115(5) 0.0200(5) 0.0008(4) 0.0085(4) 0.0008(4) V11 0.0139(5) 0.0118(5) 0.0143(5) 0.0004(4) -0.0005(4) -0.0011(4) V12 0.0094(5) 0.0114(5) 0.0196(5) 0.0003(4) 0.0027(4) 0.0017(4) V13 0.0155(5) 0.0147(5) 0.0155(5) -0.0032(4) 0.0072(4) -0.0028(4) V14 0.0096(5) 0.0127(5) 0.0182(5) 0.0010(4) 0.0020(4) -0.0014(4) V15 0.0116(5) 0.0104(5) 0.0187(5) -0.0013(4) 0.0053(4) -0.0007(4) V16 0.0110(5) 0.0121(5) 0.0218(5) 0.0004(4) 0.0069(4) 0.0013(4) O21 0.012(2) 0.020(2) 0.021(2) -0.0022(18) 0.0059(17) -0.0026(17) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag As1 O13 1.669(4) . ? As1 O47 1.687(4) . ? As1 O31 1.697(4) . ? As1 C1 1.908(7) . ? As2 O33 1.660(4) . ? As2 O30 1.689(4) . ? As2 O1 1.696(4) . ? As2 C7 1.909(6) . ? As3 O35 1.676(4) . ? As3 O29 1.681(4) . ? As3 O24 1.697(4) . ? As3 C13 1.896(6) . ? As4 O46 1.674(4) . ? As4 O28 1.683(4) . ? As4 O55 1.705(4) . ? As4 C19 1.903(6) . ? As5 O52 1.669(4) . ? As5 O27 1.673(4) . ? As5 O16 1.690(4) . ? As5 C25 1.905(6) . ? As6 O51 1.669(4) . ? As6 O41 1.686(4) . ? As6 O20 1.690(4) . ? As6 C31 1.907(6) . ? As7 O6 1.673(4) . ? As7 O19 1.678(4) . ? As7 O14 1.707(4) . ? As7 C37 1.908(6) . ? As8 O45 1.666(4) . ? As8 O3 1.683(4) . ? As8 O7 1.693(4) . ? As8 C43 1.906(6) . ? C1 C2 1.376(10) . ? C1 C6 1.397(10) . ? C2 C3 1.398(10) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.351(12) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C5 1.380(13) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 C6 1.403(11) . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 H6A 0.9300 . ? C7 C12 1.388(9) . ? C7 C8 1.390(9) . ? C8 C9 1.394(9) . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.377(11) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 C11 1.365(11) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C12 1.417(10) . ? C11 H11A 0.9300 . ? C12 H12A 0.9300 . ? C13 C18 1.386(10) . ? C13 C14 1.391(9) . ? C14 C15 1.353(10) . ? C14 H14A 0.9300 . ? C15 C16 1.380(11) . ? C15 H15A 0.9300 . ? C16 C17 1.409(11) . ? C16 H16A 0.9300 . ? C17 C18 1.368(10) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C18 H18A 0.9300 . ? C19 C20 1.385(9) . ? C19 C24 1.391(9) . ? C20 C21 1.397(10) . ? C20 H20A 0.9300 . ? C21 C22 1.401(11) . ? C21 H21A 0.9300 . ? C22 C23 1.332(12) . ? C22 H22A 0.9300 . ? C23 C24 1.382(10) . ? C23 H23A 0.9300 . ? C24 H24A 0.9300 . ? C25 C30 1.365(10) . ? C25 C26 1.418(11) . ? C26 C27 1.405(11) . ? C26 H26A 0.9300 . ? C27 C28 1.352(13) . ? C27 H27A 0.9300 . ? C28 C29 1.339(15) . ? C28 H28A 0.9300 . ? C29 C30 1.407(12) . ? C29 H29A 0.9300 . ? C30 H30A 0.9300 . ? C31 C36 1.372(9) . ? C31 C32 1.371(9) . ? C32 C33 1.388(10) . ? C32 H32A 0.9300 . ? C33 C34 1.368(10) . ? C33 H33A 0.9300 . ? C34 C35 1.406(10) . ? C34 H34A 0.9300 . ? C35 C36 1.389(9) . ? C35 H35A 0.9300 . ? C36 H36A 0.9300 . ? C37 C38 1.372(9) . ? C37 C42 1.392(10) . ? C38 C39 1.380(10) . ? C38 H38A 0.9300 . ? C39 C40 1.351(11) . ? C39 H39A 0.9300 . ? C40 C41 1.387(11) . ? C40 H40A 0.9300 . ? C41 C42 1.385(11) . ? C41 H41A 0.9300 . ? C42 H42A 0.9300 . ? C43 C44 1.362(11) . ? C43 C48 1.365(10) . ? C44 C45 1.411(12) . ? C44 H44A 0.9300 . ? C45 C46 1.383(14) . ? C45 H45A 0.9300 . ? C46 C47 1.319(12) . ? C46 H46A 0.9300 . ? C47 C48 1.416(10) . ? C47 H47A 0.9300 . ? C48 H48A 0.9300 . ? C49 N1 1.493(9) . ? C49 H49A 0.9600 . ? C49 H49B 0.9600 . ? C49 H49C 0.9600 . ? C60 N6 1.478(9) . ? C60 H60A 0.9600 . ? C60 H60B 0.9600 . ? C60 H60C 0.9600 . ? C50 N1 1.475(10) . ? C50 H50A 0.9600 . ? C50 H50B 0.9600 . ? C50 H50C 0.9600 . ? C51 N2 1.437(14) . ? C51 H51A 0.9600 . ? C51 H51B 0.9600 . ? C51 H51C 0.9600 . ? C52 N2 1.443(15) . ? C52 H52A 0.9600 . ? C52 H52B 0.9600 . ? C52 H52C 0.9600 . ? C53 N3 1.468(13) . ? C53 H53A 0.9600 . ? C53 H53B 0.9600 . ? C53 H53C 0.9600 . ? C54 N3 1.495(16) . ? C54 H54A 0.9600 . ? C54 H54B 0.9600 . ? C54 H54C 0.9600 . ? C55 N4 1.459(10) . ? C55 H55A 0.9600 . ? C55 H55B 0.9600 . ? C55 H55C 0.9600 . ? C56 N4 1.481(10) . ? C56 H56A 0.9600 . ? C56 H56B 0.9600 . ? C56 H56C 0.9600 . ? C57 N5 1.491(10) . ? C57 H57A 0.9600 . ? C57 H57B 0.9600 . ? C57 H57C 0.9600 . ? C58 N5 1.474(9) . ? C58 H58A 0.9600 . ? C58 H58B 0.9600 . ? C58 H58C 0.9600 . ? C59 N6 1.479(8) . ? C59 H59A 0.9600 . ? C59 H59B 0.9600 . ? C59 H59C 0.9600 . ? C61 N7 1.570(19) . ? C61 H61A 0.9600 . ? C61 H61B 0.9600 . ? 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O47 As1 C1 C2 -175.8(5) . . . . ? O31 As1 C1 C2 58.1(6) . . . . ? O13 As1 C1 C6 118.9(5) . . . . ? O47 As1 C1 C6 1.4(6) . . . . ? O31 As1 C1 C6 -124.7(5) . . . . ? C6 C1 C2 C3 2.6(10) . . . . ? As1 C1 C2 C3 179.8(5) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -2.3(11) . . . . ? C2 C3 C4 C5 1.2(12) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -0.6(12) . . . . ? C2 C1 C6 C5 -2.0(10) . . . . ? As1 C1 C6 C5 -179.2(5) . . . . ? C4 C5 C6 C1 1.0(11) . . . . ? O33 As2 C7 C12 -10.5(6) . . . . ? O30 As2 C7 C12 -136.2(5) . . . . ? O1 As2 C7 C12 107.6(5) . . . . ? O33 As2 C7 C8 171.8(5) . . . . ? O30 As2 C7 C8 46.0(5) . . . . ? O1 As2 C7 C8 -70.2(5) . . . . ? C12 C7 C8 C9 -0.9(10) . . . . ? As2 C7 C8 C9 176.8(5) . . . . ? C7 C8 C9 C10 0.4(11) . . . . ? C8 C9 C10 C11 1.6(11) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -3.1(11) . . . . ? C8 C7 C12 C11 -0.4(9) . . . . ? As2 C7 C12 C11 -178.2(5) . . . . ? C10 C11 C12 C7 2.4(10) . . . . ? O35 As3 C13 C18 178.7(5) . . . . ? O29 As3 C13 C18 -62.9(6) . . . . ? O24 As3 C13 C18 52.5(6) . . . . ? O35 As3 C13 C14 -1.3(6) . . . . ? O29 As3 C13 C14 117.1(5) . . . . ? O24 As3 C13 C14 -127.4(5) . . . . ? C18 C13 C14 C15 2.0(10) . . . . ? As3 C13 C14 C15 -178.1(5) . . . . ? C13 C14 C15 C16 -0.3(11) . . . . ? C14 C15 C16 C17 -1.8(11) . . . . ? C15 C16 C17 C18 2.4(12) . . . . ? C16 C17 C18 C13 -0.8(12) . . . . ? C14 C13 C18 C17 -1.4(11) . . . . ? As3 C13 C18 C17 178.7(6) . . . . ? O46 As4 C19 C20 69.5(6) . . . . ? O28 As4 C19 C20 -173.4(5) . . . . ? O55 As4 C19 C20 -55.8(6) . . . . ? O46 As4 C19 C24 -106.7(5) . . . . ? O28 As4 C19 C24 10.4(6) . . . . ? O55 As4 C19 C24 128.0(5) . . . . ? C24 C19 C20 C21 -3.4(10) . . . . ? As4 C19 C20 C21 -179.6(5) . . . . ? C19 C20 C21 C22 3.2(11) . . . . ? C20 C21 C22 C23 -1.7(12) . . . . ? C21 C22 C23 C24 0.2(13) . . . . ? C22 C23 C24 C19 -0.4(12) . . . . ? C20 C19 C24 C23 2.0(11) . . . . ? As4 C19 C24 C23 178.2(6) . . . . ? O52 As5 C25 C30 -39.1(7) . . . . ? O27 As5 C25 C30 76.0(7) . . . . ? O16 As5 C25 C30 -164.3(6) . . . . ? O52 As5 C25 C26 141.5(5) . . . . ? O27 As5 C25 C26 -103.4(6) . . . . ? O16 As5 C25 C26 16.3(6) . . . . ? C30 C25 C26 C27 1.0(11) . . . . ? As5 C25 C26 C27 -179.7(6) . . . . ? C25 C26 C27 C28 -0.4(13) . . . . ? C26 C27 C28 C29 0.2(15) . . . . ? C27 C28 C29 C30 -0.5(16) . . . . ? C26 C25 C30 C29 -1.2(12) . . . . ? As5 C25 C30 C29 179.4(7) . . . . ? C28 C29 C30 C25 1.0(15) . . . . ? O51 As6 C31 C36 -10.2(6) . . . . ? O41 As6 C31 C36 -137.4(5) . . . . ? O20 As6 C31 C36 106.4(5) . . . . ? O51 As6 C31 C32 172.6(5) . . . . ? O41 As6 C31 C32 45.5(5) . . . . ? O20 As6 C31 C32 -70.7(5) . . . . ? C36 C31 C32 C33 -0.1(10) . . . . ? As6 C31 C32 C33 177.0(5) . . . . ? C31 C32 C33 C34 1.0(11) . . . . ? C32 C33 C34 C35 -1.0(11) . . . . ? C33 C34 C35 C36 0.1(10) . . . . ? C32 C31 C36 C35 -0.7(10) . . . . ? As6 C31 C36 C35 -177.8(5) . . . . ? C34 C35 C36 C31 0.7(10) . . . . ? O6 As7 C37 C38 101.0(6) . . . . ? O19 As7 C37 C38 -15.2(6) . . . . ? O14 As7 C37 C38 -140.0(6) . . . . ? O6 As7 C37 C42 -81.0(6) . . . . ? O19 As7 C37 C42 162.8(6) . . . . ? O14 As7 C37 C42 38.0(6) . . . . ? C42 C37 C38 C39 2.7(12) . . . . ? As7 C37 C38 C39 -179.3(6) . . . . ? C37 C38 C39 C40 -0.2(13) . . . . ? C38 C39 C40 C41 -3.0(14) . . . . ? C39 C40 C41 C42 3.5(14) . . . . ? C40 C41 C42 C37 -0.9(14) . . . . ? C38 C37 C42 C41 -2.2(12) . . . . ? As7 C37 C42 C41 179.9(7) . . . . ? O45 As8 C43 C44 -84.6(7) . . . . ? O3 As8 C43 C44 160.8(6) . . . . ? O7 As8 C43 C44 36.2(7) . . . . ? O45 As8 C43 C48 94.5(6) . . . . ? O3 As8 C43 C48 -20.1(6) . . . . ? O7 As8 C43 C48 -144.7(6) . . . . ? C48 C43 C44 C45 -2.3(14) . . . . ? As8 C43 C44 C45 176.8(8) . . . . ? C43 C44 C45 C46 0.0(16) . . . . ? C44 C45 C46 C47 2.5(16) . . . . ? C45 C46 C47 C48 -2.6(14) . . . . ? C44 C43 C48 C47 2.3(12) . . . . ? As8 C43 C48 C47 -176.8(6) . . . . ? C46 C47 C48 C43 0.3(12) . . . . ? O60 C66 N9 C65 -5(2) . . . . ? O60 C66 N9 C67 178.1(10) . . . . ? O61 C69 N10 C70 -172.0(15) . . . . ? O61 C69 N10 C68 6(2) . . . . ? O59 C71 N11 C73 -2.8(17) . . . . ? O59 C71 N11 C72 -176.7(11) . . . . ? O33 As2 O1 V14 -177.6(3) . . . . ? O30 As2 O1 V14 -52.4(3) . . . . ? C7 As2 O1 V14 63.4(4) . . . . ? O45 As8 O3 V15 171.4(3) . . . . ? O7 As8 O3 V15 52.3(4) . . . . ? C43 As8 O3 V15 -70.1(4) . . . . ? O19 As7 O6 V3 -152.0(3) . . . . ? O14 As7 O6 V3 -29.5(4) . . . . ? C37 As7 O6 V3 89.2(4) . . . . ? O45 As8 O7 V13 -165.4(3) . . . . ? O3 As8 O7 V13 -49.7(3) . . . . ? C43 As8 O7 V13 73.4(3) . . . . ? O47 As1 O13 V12 -170.9(3) . . . . ? O31 As1 O13 V12 -47.6(4) . . . . ? C1 As1 O13 V12 69.3(4) . . . . ? O6 As7 O14 V1 -167.7(3) . . . . ? O19 As7 O14 V1 -50.3(4) . . . . ? C37 As7 O14 V1 72.1(4) . . . . ? O52 As5 O16 V7 -39.6(4) . . . . ? O27 As5 O16 V7 -157.7(3) . . . . ? C25 As5 O16 V7 83.1(3) . . . . ? O6 As7 O19 V16 168.3(3) . . . . ? O14 As7 O19 V16 49.1(3) . . . . ? C37 As7 O19 V16 -72.4(3) . . . . ? O51 As6 O20 V16 179.6(3) . . . . ? O41 As6 O20 V16 -54.7(3) . . . . ? C31 As6 O20 V16 61.6(4) . . . . ? O35 As3 O24 V5 -25.6(4) . . . . ? O29 As3 O24 V5 -144.6(3) . . . . ? C13 As3 O24 V5 97.7(4) . . . . ? O52 As5 O27 V10 -142.3(4) . . . . ? O16 As5 O27 V10 -18.7(4) . . . . ? C25 As5 O27 V10 99.4(4) . . . . ? O46 As4 O28 V6 -152.3(4) . . . . ? O55 As4 O28 V6 -29.5(4) . . . . ? C19 As4 O28 V6 88.2(4) . . . . ? O35 As3 O29 V15 -172.1(3) . . . . ? O24 As3 O29 V15 -48.4(4) . . . . ? C13 As3 O29 V15 67.7(4) . . . . ? O33 As2 O30 V8 -4.7(4) . . . . ? O1 As2 O30 V8 -125.8(3) . . . . ? C7 As2 O30 V8 117.9(3) . . . . ? O13 As1 O31 V4 -148.7(3) . . . . ? O47 As1 O31 V4 -30.8(4) . . . . ? C1 As1 O31 V4 92.6(4) . . . . ? O30 As2 O33 V3 -4.7(5) . . . . ? O1 As2 O33 V3 116.1(4) . . . . ? C7 As2 O33 V3 -125.9(4) . . . . ? O29 As3 O35 V10 144.2(3) . . . . ? O24 As3 O35 V10 25.8(4) . . . . ? C13 As3 O35 V10 -96.0(4) . . . . ? O51 As6 O41 V9 -12.4(4) . . . . ? O20 As6 O41 V9 -132.5(3) . . . . ? C31 As6 O41 V9 110.6(4) . . . . ? O3 As8 O45 V11 -130.3(4) . . . . ? O7 As8 O45 V11 -9.0(4) . . . . ? C43 As8 O45 V11 111.3(4) . . . . ? O28 As4 O46 V14 170.4(3) . . . . ? O55 As4 O46 V14 51.1(4) . . . . ? C19 As4 O46 V14 -70.9(4) . . . . ? O13 As1 O47 V11 153.1(3) . . . . ? O31 As1 O47 V11 35.0(4) . . . . ? C1 As1 O47 V11 -87.0(4) . . . . ? O41 As6 O51 V6 -3.1(5) . . . . ? O20 As6 O51 V6 117.2(4) . . . . ? C31 As6 O51 V6 -125.3(4) . . . . ? O27 As5 O52 V12 158.1(3) . . . . ? O16 As5 O52 V12 37.1(4) . . . . ? C25 As5 O52 V12 -84.1(4) . . . . ? O46 As4 O55 V2 -45.0(4) . . . . ? O28 As4 O55 V2 -163.4(3) . . . . ? C19 As4 O55 V2 78.3(4) . . . . ? V5 O11 V1 O42 93.5(2) . . . . ? V10 O11 V1 O42 -102.5(2) . . . . ? V5 O11 V1 O5 -9.01(17) . . . . ? V10 O11 V1 O5 155.0(2) . . . . ? V5 O11 V1 O14 -93.4(2) . . . . ? V10 O11 V1 O14 70.6(3) . . . . ? V5 O11 V1 O43 -165.4(2) . . . . ? V10 O11 V1 O43 -1.44(18) . . . . ? V10 O11 V1 V5 164.0(3) . . . . ? V5 O11 V1 V10 -164.0(3) . . . . ? V5 O5 V1 O42 -106.0(2) . . . . ? V16 O5 V1 O42 128.2(5) . . . . ? V5 O5 V1 O11 8.81(17) . . . . ? V16 O5 V1 O11 -117.0(5) . . . . ? V5 O5 V1 O14 141.13(18) . . . . ? V16 O5 V1 O14 15.3(5) . . . . ? V5 O5 V1 O43 60.3(4) . . . . ? V16 O5 V1 O43 -65.5(6) . . . . ? V16 O5 V1 V5 -125.8(5) . . . . ? V5 O5 V1 V10 26.01(19) . . . . ? V16 O5 V1 V10 -99.8(5) . . . . ? As7 O14 V1 O42 -83.1(3) . . . . ? As7 O14 V1 O11 103.6(3) . . . . ? As7 O14 V1 O5 21.9(3) . . . . ? As7 O14 V1 O43 172.3(3) . . . . ? As7 O14 V1 V5 52.1(3) . . . . ? As7 O14 V1 V10 142.4(2) . . . . ? V10 O43 V1 O42 114.8(2) . . . . ? V10 O43 V1 O11 1.40(18) . . . . ? V10 O43 V1 O5 -51.4(4) . . . . ? V10 O43 V1 O14 -133.5(2) . . . . ? V10 O43 V1 V5 -9.5(2) . . . . ? V4 O12 V2 O40 94.8(2) . . . . ? V11 O12 V2 O40 -102.3(2) . . . . ? V4 O12 V2 O15 -10.99(17) . . . . ? V11 O12 V2 O15 152.0(2) . . . . ? V4 O12 V2 O55 -94.8(2) . . . . ? V11 O12 V2 O55 68.2(3) . . . . ? V4 O12 V2 O53 -166.0(2) . . . . ? V11 O12 V2 O53 -3.05(18) . . . . ? V11 O12 V2 V4 162.9(3) . . . . ? V4 O12 V2 V11 -162.9(3) . . . . ? V4 O15 V2 O40 -102.7(2) . . . . ? V14 O15 V2 O40 122.5(5) . . . . ? V4 O15 V2 O12 11.02(17) . . . . ? V14 O15 V2 O12 -123.8(5) . . . . ? V4 O15 V2 O55 145.19(18) . . . . ? V14 O15 V2 O55 10.4(5) . . . . ? V4 O15 V2 O53 63.9(4) . . . . ? V14 O15 V2 O53 -70.9(7) . . . . ? V14 O15 V2 V4 -134.8(6) . . . . ? V4 O15 V2 V11 29.75(19) . . . . ? V14 O15 V2 V11 -105.1(5) . . . . ? As4 O55 V2 O40 -89.8(3) . . . . ? As4 O55 V2 O12 99.6(3) . . . . ? As4 O55 V2 O15 18.4(3) . . . . ? As4 O55 V2 O53 167.5(3) . . . . ? As4 O55 V2 V4 45.8(3) . . . . ? As4 O55 V2 V11 137.4(2) . . . . ? V11 O53 V2 O40 115.4(2) . . . . ? V11 O53 V2 O12 2.90(17) . . . . ? V11 O53 V2 O15 -51.4(4) . . . . ? V11 O53 V2 O55 -133.85(19) . . . . ? V11 O53 V2 V4 -7.8(2) . . . . ? V8 O18 V3 O58 -137.4(4) . . . . ? V7 O18 V3 O58 107.2(2) . . . . ? V8 O18 V3 O33 -35.6(4) . . . . ? V7 O18 V3 O33 -151.0(2) . . . . ? V8 O18 V3 O6 48.5(5) . . . . ? V7 O18 V3 O6 -66.8(3) . . . . ? V8 O18 V3 O26 120.2(4) . . . . ? V7 O18 V3 O26 4.87(17) . . . . ? V8 O18 V3 V7 115.4(4) . . . . ? As2 O33 V3 O58 124.5(4) . . . . ? As2 O33 V3 O18 17.4(4) . . . . ? As2 O33 V3 O6 -126.9(4) . . . . ? As2 O33 V3 O26 -47.2(6) . . . . ? As2 O33 V3 V7 -4.2(5) . . . . ? As7 O6 V3 O58 -92.0(4) . . . . ? As7 O6 V3 O18 81.9(5) . . . . ? As7 O6 V3 O33 167.5(4) . . . . ? As7 O6 V3 O26 13.5(4) . . . . ? As7 O6 V3 V7 40.6(4) . . . . ? V7 O26 V3 O58 -109.2(2) . . . . ? V7 O26 V3 O18 -4.78(17) . . . . ? V7 O26 V3 O33 62.5(4) . . . . ? V7 O26 V3 O6 141.42(19) . . . . ? V2 O15 V4 O36 95.0(2) . . . . ? V14 O15 V4 O36 -104.5(2) . . . . ? V2 O15 V4 O12 -11.00(17) . . . . ? V14 O15 V4 O12 149.5(2) . . . . ? V2 O15 V4 O31 -94.4(2) . . . . ? V14 O15 V4 O31 66.1(3) . . . . ? V2 O15 V4 O39 -165.0(2) . . . . ? V14 O15 V4 O39 -4.51(18) . . . . ? V14 O15 V4 V2 160.5(3) . . . . ? V2 O15 V4 V14 -160.5(3) . . . . ? V2 O12 V4 O36 -101.5(2) . . . . ? V11 O12 V4 O36 118.0(5) . . . . ? V2 O12 V4 O15 11.06(17) . . . . ? V11 O12 V4 O15 -129.5(5) . . . . ? V2 O12 V4 O31 145.88(19) . . . . ? V11 O12 V4 O31 5.4(5) . . . . ? V2 O12 V4 O39 65.3(4) . . . . ? V11 O12 V4 O39 -75.2(6) . . . . ? V11 O12 V4 V2 -140.5(6) . . . . ? V2 O12 V4 V14 31.72(19) . . . . ? V11 O12 V4 V14 -108.8(5) . . . . ? As1 O31 V4 O36 -95.0(4) . . . . ? As1 O31 V4 O15 94.3(4) . . . . ? As1 O31 V4 O12 13.2(4) . . . . ? As1 O31 V4 O39 161.8(4) . . . . ? As1 O31 V4 V2 40.1(4) . . . . ? As1 O31 V4 V14 131.9(3) . . . . ? V14 O39 V4 O36 115.7(2) . . . . ? V14 O39 V4 O15 4.43(17) . . . . ? V14 O39 V4 O12 -51.3(4) . . . . ? V14 O39 V4 O31 -133.1(2) . . . . ? V14 O39 V4 V2 -7.1(2) . . . . ? O40 V2 V4 O36 -10.4(2) . . . . ? O12 V2 V4 O36 93.5(2) . . . . ? O15 V2 V4 O36 -102.9(2) . . . . ? O55 V2 V4 O36 -146.1(2) . . . . ? O53 V2 V4 O36 109.1(2) . . . . ? V11 V2 V4 O36 103.96(16) . . . . ? O40 V2 V4 O15 92.5(3) . . . . ? O12 V2 V4 O15 -163.6(3) . . . . ? O55 V2 V4 O15 -43.2(2) . . . . ? O53 V2 V4 O15 -148.0(2) . . . . ? V11 V2 V4 O15 -153.15(18) . . . . ? O40 V2 V4 O12 -103.9(3) . . . . ? O15 V2 V4 O12 163.6(3) . . . . ? O55 V2 V4 O12 120.5(2) . . . . ? O53 V2 V4 O12 15.6(2) . . . . ? V11 V2 V4 O12 10.50(18) . . . . ? O40 V2 V4 O31 -146.1(2) . . . . ? O12 V2 V4 O31 -42.3(2) . . . . ? O15 V2 V4 O31 121.4(2) . . . . ? O55 V2 V4 O31 78.2(2) . . . . ? O53 V2 V4 O31 -26.7(2) . . . . ? V11 V2 V4 O31 -31.80(15) . . . . ? O40 V2 V4 O39 109.2(2) . . . . ? O12 V2 V4 O39 -147.0(2) . . . . ? O15 V2 V4 O39 16.7(2) . . . . ? O55 V2 V4 O39 -26.5(2) . . . . ? O53 V2 V4 O39 -131.4(2) . . . . ? V11 V2 V4 O39 -136.46(14) . . . . ? O40 V2 V4 V14 104.65(18) . . . . ? O12 V2 V4 V14 -151.50(18) . . . . ? O15 V2 V4 V14 12.15(18) . . . . ? O55 V2 V4 V14 -31.04(15) . . . . ? O53 V2 V4 V14 -135.89(14) . . . . ? V11 V2 V4 V14 -141.00(4) . . . . ? V1 O11 V5 O32 -100.5(2) . . . . ? V10 O11 V5 O32 117.1(5) . . . . ? V1 O11 V5 O5 9.02(17) . . . . ? V10 O11 V5 O5 -133.4(5) . . . . ? V1 O11 V5 O24 147.52(19) . . . . ? V10 O11 V5 O24 5.1(5) . . . . ? V1 O11 V5 O21 66.0(4) . . . . ? V10 O11 V5 O21 -76.4(6) . . . . ? V10 O11 V5 V1 -142.4(6) . . . . ? V1 O11 V5 V16 31.3(2) . . . . ? V10 O11 V5 V16 -111.1(5) . . . . ? V1 O5 V5 O32 98.3(2) . . . . ? V16 O5 V5 O32 -106.0(2) . . . . ? V1 O5 V5 O11 -8.85(17) . . . . ? V16 O5 V5 O11 146.8(2) . . . . ? V1 O5 V5 O24 -92.7(3) . . . . ? V16 O5 V5 O24 63.0(3) . . . . ? V1 O5 V5 O21 -160.4(2) . . . . ? V16 O5 V5 O21 -4.70(18) . . . . ? V16 O5 V5 V1 155.7(3) . . . . ? V1 O5 V5 V16 -155.7(3) . . . . ? As3 O24 V5 O32 -96.8(4) . . . . ? As3 O24 V5 O11 12.6(3) . . . . ? As3 O24 V5 O5 94.2(4) . . . . ? As3 O24 V5 O21 159.1(3) . . . . ? As3 O24 V5 V1 38.5(4) . . . . ? As3 O24 V5 V16 131.4(3) . . . . ? O42 V1 V5 O32 -10.5(2) . . . . ? O11 V1 V5 O32 94.8(2) . . . . ? O5 V1 V5 O32 -98.4(2) . . . . ? O14 V1 V5 O32 -146.1(2) . . . . ? O43 V1 V5 O32 110.9(2) . . . . ? V10 V1 V5 O32 104.79(17) . . . . ? O42 V1 V5 O11 -105.3(3) . . . . ? O5 V1 V5 O11 166.8(3) . . . . ? O14 V1 V5 O11 119.1(2) . . . . ? O43 V1 V5 O11 16.1(2) . . . . ? V10 V1 V5 O11 9.99(18) . . . . ? O42 V1 V5 O5 88.0(2) . . . . ? O11 V1 V5 O5 -166.8(3) . . . . ? O14 V1 V5 O5 -47.7(2) . . . . ? O43 V1 V5 O5 -150.6(2) . . . . ? V10 V1 V5 O5 -156.78(18) . . . . ? O42 V1 V5 O24 -145.9(2) . . . . ? O11 V1 V5 O24 -40.7(2) . . . . ? O5 V1 V5 O24 126.1(2) . . . . ? O14 V1 V5 O24 78.4(2) . . . . ? O43 V1 V5 O24 -24.5(2) . . . . ? V10 V1 V5 O24 -30.68(15) . . . . ? O42 V1 V5 O21 109.7(2) . . . . ? O11 V1 V5 O21 -145.0(2) . . . . ? O5 V1 V5 O21 21.8(2) . . . . ? O14 V1 V5 O21 -25.9(2) . . . . ? O43 V1 V5 O21 -128.9(2) . . . . ? V10 V1 V5 O21 -135.03(15) . . . . ? O42 V1 V5 V16 103.10(18) . . . . ? O11 V1 V5 V16 -151.64(19) . . . . ? O5 V1 V5 V16 15.13(17) . . . . ? O14 V1 V5 V16 -32.54(15) . . . . ? O43 V1 V5 V16 -135.50(14) . . . . ? V10 V1 V5 V16 -141.65(4) . . . . ? V9 O8 V6 O54 -121.4(5) . . . . ? V13 O8 V6 O54 96.9(3) . . . . ? V9 O8 V6 O28 64.6(6) . . . . ? V13 O8 V6 O28 -77.2(3) . . . . ? V9 O8 V6 O51 -17.0(5) . . . . ? V13 O8 V6 O51 -158.7(2) . . . . ? V9 O8 V6 O22 140.2(6) . . . . ? V13 O8 V6 O22 -1.55(18) . . . . ? V9 O8 V6 V13 141.7(6) . . . . ? As4 O28 V6 O54 -87.0(4) . . . . ? As4 O28 V6 O8 87.0(4) . . . . ? As4 O28 V6 O51 170.5(4) . . . . ? As4 O28 V6 O22 15.9(4) . . . . ? As4 O28 V6 V13 44.6(4) . . . . ? As6 O51 V6 O54 124.3(4) . . . . ? As6 O51 V6 O8 11.5(4) . . . . ? As6 O51 V6 O28 -124.6(4) . . . . ? As6 O51 V6 O22 -48.0(7) . . . . ? As6 O51 V6 V13 -3.9(4) . . . . ? V13 O22 V6 O54 -108.9(2) . . . . ? V13 O22 V6 O8 1.46(17) . . . . ? V13 O22 V6 O28 138.99(19) . . . . ? V13 O22 V6 O51 63.3(5) . . . . ? V12 O4 V7 O10 133.4(4) . . . . ? V8 O4 V7 O10 -106.6(2) . . . . ? V12 O4 V7 O18 -120.1(4) . . . . ? V8 O4 V7 O18 -0.10(17) . . . . ? V12 O4 V7 O16 24.4(4) . . . . ? V8 O4 V7 O16 144.45(17) . . . . ? V12 O4 V7 O26 -60.6(6) . . . . ? V8 O4 V7 O26 59.4(4) . . . . ? V12 O4 V7 V8 -120.0(5) . . . . ? V12 O4 V7 V3 -97.7(4) . . . . ? V8 O4 V7 V3 22.38(19) . . . . ? V8 O18 V7 O10 104.6(2) . . . . ? V3 O18 V7 O10 -108.5(2) . . . . ? V8 O18 V7 O4 0.10(17) . . . . ? V3 O18 V7 O4 146.97(19) . . . . ? V8 O18 V7 O16 -87.5(3) . . . . ? V3 O18 V7 O16 59.3(4) . . . . ? V8 O18 V7 O26 -151.75(19) . . . . ? V3 O18 V7 O26 -4.88(17) . . . . ? V3 O18 V7 V8 146.9(3) . . . . ? V8 O18 V7 V3 -146.9(3) . . . . ? As5 O16 V7 O10 -91.6(3) . . . . ? As5 O16 V7 O4 15.1(3) . . . . ? As5 O16 V7 O18 100.6(4) . . . . ? As5 O16 V7 O26 162.8(3) . . . . ? As5 O16 V7 V8 44.3(3) . . . . ? As5 O16 V7 V3 137.5(2) . . . . ? V3 O26 V7 O10 109.3(2) . . . . ? V3 O26 V7 O4 -56.6(4) . . . . ? V3 O26 V7 O18 4.75(17) . . . . ? V3 O26 V7 O16 -143.66(19) . . . . ? V3 O26 V7 V8 -16.0(2) . . . . ? O58 V3 V7 O10 -0.9(3) . . . . ? O18 V3 V7 O10 86.6(3) . . . . ? O33 V3 V7 O10 122.3(2) . . . . ? O6 V3 V7 O10 -131.5(2) . . . . ? O26 V3 V7 O10 -86.0(3) . . . . ? O58 V3 V7 O4 -125.2(2) . . . . ? O18 V3 V7 O4 -37.7(2) . . . . ? O33 V3 V7 O4 -1.9(2) . . . . ? O6 V3 V7 O4 104.2(2) . . . . ? O26 V3 V7 O4 149.8(2) . . . . ? O58 V3 V7 O18 -87.5(3) . . . . ? O33 V3 V7 O18 35.8(2) . . . . ? O6 V3 V7 O18 141.9(2) . . . . ? O26 V3 V7 O18 -172.5(3) . . . . ? O58 V3 V7 O16 126.5(2) . . . . ? O18 V3 V7 O16 -146.0(2) . . . . ? O33 V3 V7 O16 -110.2(2) . . . . ? O6 V3 V7 O16 -4.0(2) . . . . ? O26 V3 V7 O16 41.5(2) . . . . ? O58 V3 V7 O26 85.0(3) . . . . ? O18 V3 V7 O26 172.5(3) . . . . ? O33 V3 V7 O26 -151.7(2) . . . . ? O6 V3 V7 O26 -45.5(2) . . . . ? O58 V3 V7 V8 -109.76(19) . . . . ? O18 V3 V7 V8 -22.28(19) . . . . ? O33 V3 V7 V8 13.51(17) . . . . ? O6 V3 V7 V8 119.66(15) . . . . ? O26 V3 V7 V8 165.19(19) . . . . ? V3 O18 V8 O49 136.9(4) . . . . ? V7 O18 V8 O49 -105.3(2) . . . . ? V3 O18 V8 O4 -117.9(4) . . . . ? V7 O18 V8 O4 -0.10(17) . . . . ? V3 O18 V8 O23 -62.4(6) . . . . ? V7 O18 V8 O23 55.4(4) . . . . ? V3 O18 V8 O30 31.2(4) . . . . ? V7 O18 V8 O30 148.96(17) . . . . ? V3 O18 V8 V7 -117.8(4) . . . . ? V3 O18 V8 V12 -97.5(4) . . . . ? V7 O18 V8 V12 20.35(19) . . . . ? V7 O4 V8 O49 102.1(2) . . . . ? V12 O4 V8 O49 -107.1(2) . . . . ? V7 O4 V8 O18 0.10(17) . . . . ? V12 O4 V8 O18 150.94(19) . . . . ? V7 O4 V8 O23 -155.84(19) . . . . ? V12 O4 V8 O23 -5.00(17) . . . . ? V7 O4 V8 O30 -91.5(3) . . . . ? V12 O4 V8 O30 59.4(4) . . . . ? V12 O4 V8 V7 150.8(3) . . . . ? V7 O4 V8 V12 -150.8(3) . . . . ? V12 O23 V8 O49 108.5(2) . . . . ? V12 O23 V8 O18 -52.0(4) . . . . ? V12 O23 V8 O4 4.94(17) . . . . ? V12 O23 V8 O30 -147.5(2) . . . . ? V12 O23 V8 V7 -13.1(2) . . . . ? As2 O30 V8 O49 -108.1(3) . . . . ? As2 O30 V8 O18 -3.6(4) . . . . ? As2 O30 V8 O4 85.4(4) . . . . ? As2 O30 V8 O23 147.5(3) . . . . ? As2 O30 V8 V7 23.8(4) . . . . ? As2 O30 V8 V12 124.2(3) . . . . ? O10 V7 V8 O49 -3.6(2) . . . . ? O4 V7 V8 O49 -92.1(2) . . . . ? O18 V7 V8 O49 87.7(2) . . . . ? O16 V7 V8 O49 -137.8(2) . . . . ? O26 V7 V8 O49 118.7(2) . . . . ? V3 V7 V8 O49 108.20(17) . . . . ? O10 V7 V8 O18 -91.3(2) . . . . ? O4 V7 V8 O18 -179.8(3) . . . . ? O16 V7 V8 O18 134.5(2) . . . . ? O26 V7 V8 O18 30.9(2) . . . . ? V3 V7 V8 O18 20.45(17) . . . . ? O10 V7 V8 O4 88.6(2) . . . . ? O18 V7 V8 O4 179.8(3) . . . . ? O16 V7 V8 O4 -45.7(2) . . . . ? O26 V7 V8 O4 -149.2(2) . . . . ? V3 V7 V8 O4 -159.70(18) . . . . ? O10 V7 V8 O23 115.3(2) . . . . ? O4 V7 V8 O23 26.7(2) . . . . ? O18 V7 V8 O23 -153.5(2) . . . . ? O16 V7 V8 O23 -19.0(2) . . . . ? O26 V7 V8 O23 -122.53(19) . . . . ? V3 V7 V8 O23 -133.00(14) . . . . ? O10 V7 V8 O30 -133.5(2) . . . . ? O4 V7 V8 O30 138.0(2) . . . . ? O18 V7 V8 O30 -42.2(2) . . . . ? O16 V7 V8 O30 92.3(2) . . . . ? O26 V7 V8 O30 -11.2(2) . . . . ? V3 V7 V8 O30 -21.71(17) . . . . ? O10 V7 V8 V12 106.80(17) . . . . ? O4 V7 V8 V12 18.25(18) . . . . ? O18 V7 V8 V12 -161.90(18) . . . . ? O16 V7 V8 V12 -27.41(15) . . . . ? O26 V7 V8 V12 -130.99(14) . . . . ? V3 V7 V8 V12 -141.45(4) . . . . ? V6 O8 V9 O44 117.8(5) . . . . ? V13 O8 V9 O44 -99.1(2) . . . . ? V6 O8 V9 O2 -134.2(5) . . . . ? V13 O8 V9 O2 8.88(18) . . . . ? V6 O8 V9 O41 8.6(5) . . . . ? V13 O8 V9 O41 151.61(19) . . . . ? V6 O8 V9 O17 -73.3(6) . . . . ? V13 O8 V9 O17 69.7(3) . . . . ? V6 O8 V9 V13 -143.0(6) . . . . ? V6 O8 V9 V15 -110.7(5) . . . . ? V13 O8 V9 V15 32.32(19) . . . . ? V13 O2 V9 O44 98.9(2) . . . . ? V15 O2 V9 O44 -107.0(2) . . . . ? V13 O2 V9 O8 -8.80(18) . . . . ? V15 O2 V9 O8 145.3(2) . . . . ? V13 O2 V9 O41 -91.3(3) . . . . ? V15 O2 V9 O41 62.8(3) . . . . ? V13 O2 V9 O17 -157.3(2) . . . . ? V15 O2 V9 O17 -3.16(18) . . . . ? V15 O2 V9 V13 154.1(3) . . . . ? V13 O2 V9 V15 -154.1(3) . . . . ? As6 O41 V9 O44 -98.8(4) . . . . ? As6 O41 V9 O8 10.7(4) . . . . ? As6 O41 V9 O2 91.3(4) . . . . ? As6 O41 V9 O17 155.1(4) . . . . ? As6 O41 V9 V13 34.1(4) . . . . ? As6 O41 V9 V15 129.9(3) . . . . ? V15 O17 V9 O44 109.5(2) . . . . ? V15 O17 V9 O8 -59.5(4) . . . . ? V15 O17 V9 O2 3.14(18) . . . . ? V15 O17 V9 O41 -142.8(2) . . . . ? V15 O17 V9 V13 -14.0(2) . . . . ? V5 O11 V10 O37 -112.1(5) . . . . ? V1 O11 V10 O37 106.7(2) . . . . ? V5 O11 V10 O27 72.8(6) . . . . ? V1 O11 V10 O27 -68.5(3) . . . . ? V5 O11 V10 O43 142.7(6) . . . . ? V1 O11 V10 O43 1.45(18) . . . . ? V5 O11 V10 O35 -5.2(5) . . . . ? V1 O11 V10 O35 -146.4(2) . . . . ? V5 O11 V10 V1 141.2(6) . . . . ? As5 O27 V10 O37 -104.6(4) . . . . ? As5 O27 V10 O11 70.6(5) . . . . ? As5 O27 V10 O43 4.2(4) . . . . ? As5 O27 V10 O35 150.2(4) . . . . ? As5 O27 V10 V1 29.3(4) . . . . ? V1 O43 V10 O37 -107.3(2) . . . . ? V1 O43 V10 O11 -1.39(17) . . . . ? V1 O43 V10 O27 145.02(19) . . . . ? V1 O43 V10 O35 67.5(4) . . . . ? As3 O35 V10 O37 96.6(4) . . . . ? As3 O35 V10 O11 -12.8(4) . . . . ? As3 O35 V10 O27 -157.4(4) . . . . ? As3 O35 V10 O43 -78.3(5) . . . . ? As3 O35 V10 V1 -35.6(4) . . . . ? O42 V1 V10 O37 8.3(3) . . . . ? O11 V1 V10 O37 -88.9(3) . . . . ? O5 V1 V10 O37 -117.4(2) . . . . ? O14 V1 V10 O37 140.2(2) . . . . ? O43 V1 V10 O37 88.9(3) . . . . ? V5 V1 V10 O37 -99.69(19) . . . . ? O42 V1 V10 O11 97.2(3) . . . . ? O5 V1 V10 O11 -28.5(2) . . . . ? O14 V1 V10 O11 -130.9(2) . . . . ? O43 V1 V10 O11 177.8(3) . . . . ? V5 V1 V10 O11 -10.8(2) . . . . ? O42 V1 V10 O27 -122.3(2) . . . . ? O11 V1 V10 O27 140.5(2) . . . . ? O5 V1 V10 O27 112.0(2) . . . . ? O14 V1 V10 O27 9.6(2) . . . . ? O43 V1 V10 O27 -41.7(2) . . . . ? V5 V1 V10 O27 129.69(15) . . . . ? O42 V1 V10 O43 -80.6(3) . . . . ? O11 V1 V10 O43 -177.8(3) . . . . ? O5 V1 V10 O43 153.7(2) . . . . ? O14 V1 V10 O43 51.3(2) . . . . ? V5 V1 V10 O43 171.42(19) . . . . ? O42 V1 V10 O35 136.7(2) . . . . ? O11 V1 V10 O35 39.5(3) . . . . ? O5 V1 V10 O35 11.0(2) . . . . ? O14 V1 V10 O35 -91.4(2) . . . . ? O43 V1 V10 O35 -142.7(2) . . . . ? V5 V1 V10 O35 28.68(16) . . . . ? V2 O12 V11 O48 109.1(2) . . . . ? V4 O12 V11 O48 -111.9(5) . . . . ? V2 O12 V11 O47 -141.6(2) . . . . ? V4 O12 V11 O47 -2.6(5) . . . . ? V2 O12 V11 O45 -65.3(4) . . . . ? V4 O12 V11 O45 73.7(7) . . . . ? V2 O12 V11 O53 3.08(18) . . . . ? V4 O12 V11 O53 142.1(5) . . . . ? V4 O12 V11 V2 139.0(6) . . . . ? As1 O47 V11 O48 88.2(4) . . . . ? As1 O47 V11 O12 -19.9(3) . . . . ? As1 O47 V11 O45 -168.1(3) . . . . ? As1 O47 V11 O53 -89.3(4) . . . . ? As1 O47 V11 V2 -45.2(4) . . . . ? As8 O45 V11 O48 -116.0(4) . . . . ? As8 O45 V11 O12 58.5(6) . . . . ? As8 O45 V11 O47 137.0(4) . . . . ? As8 O45 V11 O53 -6.7(4) . . . . ? As8 O45 V11 V2 17.8(4) . . . . ? V2 O53 V11 O48 -106.8(2) . . . . ? V2 O53 V11 O12 -2.88(17) . . . . ? V2 O53 V11 O47 70.7(3) . . . . ? V2 O53 V11 O45 147.20(19) . . . . ? O40 V2 V11 O48 11.0(3) . . . . ? O12 V2 V11 O48 -85.4(3) . . . . ? O15 V2 V11 O48 -116.9(2) . . . . ? O55 V2 V11 O48 141.1(2) . . . . ? O53 V2 V11 O48 89.9(3) . . . . ? V4 V2 V11 O48 -97.05(19) . . . . ? O40 V2 V11 O12 96.4(3) . . . . ? O15 V2 V11 O12 -31.5(2) . . . . ? O55 V2 V11 O12 -133.5(2) . . . . ? O53 V2 V11 O12 175.4(3) . . . . ? V4 V2 V11 O12 -11.6(2) . . . . ? O40 V2 V11 O47 141.4(2) . . . . ? O12 V2 V11 O47 45.1(2) . . . . ? O15 V2 V11 O47 13.5(2) . . . . ? O55 V2 V11 O47 -88.4(2) . . . . ? O53 V2 V11 O47 -139.6(2) . . . . ? V4 V2 V11 O47 33.42(15) . . . . ? O40 V2 V11 O45 -118.9(2) . . . . ? O12 V2 V11 O45 144.7(3) . . . . ? O15 V2 V11 O45 113.2(2) . . . . ? O55 V2 V11 O45 11.2(2) . . . . ? O53 V2 V11 O45 -39.9(2) . . . . ? V4 V2 V11 O45 133.07(16) . . . . ? O40 V2 V11 O53 -79.0(3) . . . . ? O12 V2 V11 O53 -175.4(3) . . . . ? O15 V2 V11 O53 153.1(2) . . . . ? O55 V2 V11 O53 51.2(2) . . . . ? V4 V2 V11 O53 173.01(19) . . . . ? V7 O4 V12 O38 -132.9(4) . . . . ? V8 O4 V12 O38 109.0(2) . . . . ? V7 O4 V12 O52 -26.5(4) . . . . ? V8 O4 V12 O52 -144.6(2) . . . . ? V7 O4 V12 O23 123.1(4) . . . . ? V8 O4 V12 O23 5.00(17) . . . . ? V7 O4 V12 O13 55.3(6) . . . . ? V8 O4 V12 O13 -62.8(4) . . . . ? V7 O4 V12 V8 118.1(5) . . . . ? As5 O52 V12 O38 95.4(4) . . . . ? As5 O52 V12 O4 -10.7(4) . . . . ? As5 O52 V12 O23 -80.3(5) . . . . ? As5 O52 V12 O13 -157.9(4) . . . . ? As5 O52 V12 V8 -36.2(4) . . . . ? V8 O23 V12 O38 -107.5(2) . . . . ? V8 O23 V12 O4 -4.95(17) . . . . ? V8 O23 V12 O52 68.2(4) . . . . ? V8 O23 V12 O13 144.7(2) . . . . ? As1 O13 V12 O38 -75.7(4) . . . . ? As1 O13 V12 O4 96.0(4) . . . . ? As1 O13 V12 O52 179.8(3) . . . . ? As1 O13 V12 O23 30.8(3) . . . . ? As1 O13 V12 V8 55.8(4) . . . . ? O49 V8 V12 O38 2.0(3) . . . . ? O18 V8 V12 O38 -118.7(2) . . . . ? O4 V8 V12 O38 -85.0(3) . . . . ? O23 V8 V12 O38 87.2(3) . . . . ? O30 V8 V12 O38 125.6(2) . . . . ? V7 V8 V12 O38 -104.65(19) . . . . ? O49 V8 V12 O4 87.0(3) . . . . ? O18 V8 V12 O4 -33.6(2) . . . . ? O23 V8 V12 O4 172.3(3) . . . . ? O30 V8 V12 O4 -149.3(2) . . . . ? V7 V8 V12 O4 -19.60(18) . . . . ? O49 V8 V12 O52 130.0(2) . . . . ? O18 V8 V12 O52 9.4(2) . . . . ? O4 V8 V12 O52 43.0(2) . . . . ? O23 V8 V12 O52 -144.7(3) . . . . ? O30 V8 V12 O52 -106.3(2) . . . . ? V7 V8 V12 O52 23.44(16) . . . . ? O49 V8 V12 O23 -85.3(3) . . . . ? O18 V8 V12 O23 154.1(2) . . . . ? O4 V8 V12 O23 -172.3(3) . . . . ? O30 V8 V12 O23 38.4(2) . . . . ? V7 V8 V12 O23 168.11(19) . . . . ? O49 V8 V12 O13 -126.9(2) . . . . ? O18 V8 V12 O13 112.5(2) . . . . ? O4 V8 V12 O13 146.1(2) . . . . ? O23 V8 V12 O13 -41.6(2) . . . . ? O30 V8 V12 O13 -3.2(2) . . . . ? V7 V8 V12 O13 126.52(16) . . . . ? V9 O8 V13 O56 96.1(2) . . . . ? V6 O8 V13 O56 -99.9(2) . . . . ? V9 O8 V13 O2 -8.88(18) . . . . ? V6 O8 V13 O2 155.1(2) . . . . ? V9 O8 V13 O7 -94.2(3) . . . . ? V6 O8 V13 O7 69.8(3) . . . . ? V9 O8 V13 O22 -162.4(2) . . . . ? V6 O8 V13 O22 1.55(18) . . . . ? V6 O8 V13 V9 164.0(3) . . . . ? V9 O8 V13 V6 -164.0(3) . . . . ? V9 O2 V13 O56 -103.1(2) . . . . ? V15 O2 V13 O56 132.8(4) . . . . ? V9 O2 V13 O8 8.72(18) . . . . ? V15 O2 V13 O8 -115.4(4) . . . . ? V9 O2 V13 O7 145.05(18) . . . . ? V15 O2 V13 O7 21.0(4) . . . . ? V9 O2 V13 O22 63.7(4) . . . . ? V15 O2 V13 O22 -60.4(6) . . . . ? V15 O2 V13 V9 -124.1(5) . . . . ? V9 O2 V13 V6 25.50(19) . . . . ? V15 O2 V13 V6 -98.6(4) . . . . ? As8 O7 V13 O56 -88.5(3) . . . . ? As8 O7 V13 O8 101.7(3) . . . . ? As8 O7 V13 O2 19.3(3) . . . . ? As8 O7 V13 O22 167.4(3) . . . . ? As8 O7 V13 V9 47.6(3) . . . . ? As8 O7 V13 V6 140.8(2) . . . . ? V6 O22 V13 O56 108.9(2) . . . . ? V6 O22 V13 O8 -1.46(17) . . . . ? V6 O22 V13 O2 -57.9(4) . . . . ? V6 O22 V13 O7 -141.20(19) . . . . ? V6 O22 V13 V9 -14.6(2) . . . . ? O44 V9 V13 O56 -5.0(2) . . . . ? O8 V9 V13 O56 -101.3(3) . . . . ? O2 V9 V13 O56 91.8(2) . . . . ? O41 V9 V13 O56 -137.4(2) . . . . ? O17 V9 V13 O56 117.0(2) . . . . ? V15 V9 V13 O56 108.01(18) . . . . ? O44 V9 V13 O8 96.3(2) . . . . ? O2 V9 V13 O8 -166.9(3) . . . . ? O41 V9 V13 O8 -36.1(2) . . . . ? O17 V9 V13 O8 -141.7(2) . . . . ? V15 V9 V13 O8 -150.72(19) . . . . ? O44 V9 V13 O2 -96.8(2) . . . . ? O8 V9 V13 O2 166.9(3) . . . . ? O41 V9 V13 O2 130.8(2) . . . . ? O17 V9 V13 O2 25.2(2) . . . . ? V15 V9 V13 O2 16.21(18) . . . . ? O44 V9 V13 O7 -141.1(2) . . . . ? O8 V9 V13 O7 122.7(2) . . . . ? O2 V9 V13 O7 -44.3(2) . . . . ? O41 V9 V13 O7 86.5(2) . . . . ? O17 V9 V13 O7 -19.1(2) . . . . ? V15 V9 V13 O7 -28.06(15) . . . . ? O44 V9 V13 O22 115.7(2) . . . . ? O8 V9 V13 O22 19.4(2) . . . . ? O2 V9 V13 O22 -147.5(2) . . . . ? O41 V9 V13 O22 -16.7(2) . . . . ? O17 V9 V13 O22 -122.27(19) . . . . ? V15 V9 V13 O22 -131.27(14) . . . . ? O44 V9 V13 V6 106.13(16) . . . . ? O8 V9 V13 V6 9.87(18) . . . . ? O2 V9 V13 V6 -157.06(18) . . . . ? O41 V9 V13 V6 -26.25(16) . . . . ? O17 V9 V13 V6 -131.85(14) . . . . ? V15 V9 V13 V6 -140.85(4) . . . . ? O54 V6 V13 O56 -2.1(3) . . . . ? O8 V6 V13 O56 96.7(3) . . . . ? O28 V6 V13 O56 -133.8(3) . . . . ? O51 V6 V13 O56 122.6(3) . . . . ? O22 V6 V13 O56 -85.6(3) . . . . ? O54 V6 V13 O8 -98.8(3) . . . . ? O28 V6 V13 O8 129.5(3) . . . . ? O51 V6 V13 O8 25.9(3) . . . . ? O22 V6 V13 O8 177.7(3) . . . . ? O54 V6 V13 O2 -127.0(2) . . . . ? O8 V6 V13 O2 -28.2(2) . . . . ? O28 V6 V13 O2 101.3(2) . . . . ? O51 V6 V13 O2 -2.3(2) . . . . ? O22 V6 V13 O2 149.5(2) . . . . ? O54 V6 V13 O7 127.1(2) . . . . ? O8 V6 V13 O7 -134.0(2) . . . . ? O28 V6 V13 O7 -4.6(2) . . . . ? O51 V6 V13 O7 -108.1(2) . . . . ? O22 V6 V13 O7 43.6(2) . . . . ? O54 V6 V13 O22 83.5(3) . . . . ? O8 V6 V13 O22 -177.7(3) . . . . ? O28 V6 V13 O22 -48.2(2) . . . . ? O51 V6 V13 O22 -151.7(2) . . . . ? O54 V6 V13 V9 -109.65(19) . . . . ? O8 V6 V13 V9 -10.8(2) . . . . ? O28 V6 V13 V9 118.63(16) . . . . ? O51 V6 V13 V9 15.10(17) . . . . ? O22 V6 V13 V9 166.82(18) . . . . ? V4 O15 V14 O34 110.1(2) . . . . ? V2 O15 V14 O34 -116.7(5) . . . . ? V4 O15 V14 O1 -64.5(4) . . . . ? V2 O15 V14 O1 68.7(6) . . . . ? V4 O15 V14 O39 4.53(18) . . . . ? V2 O15 V14 O39 137.8(5) . . . . ? V4 O15 V14 O46 -140.4(2) . . . . ? V2 O15 V14 O46 -7.2(5) . . . . ? V2 O15 V14 V4 133.3(6) . . . . ? As2 O1 V14 O34 -74.8(3) . . . . ? As2 O1 V14 O15 99.8(4) . . . . ? As2 O1 V14 O39 34.4(3) . . . . ? As2 O1 V14 O46 177.7(3) . . . . ? As2 O1 V14 V4 59.9(3) . . . . ? V4 O39 V14 O34 -108.2(2) . . . . ? V4 O39 V14 O15 -4.36(17) . . . . ? V4 O39 V14 O1 144.38(19) . . . . ? V4 O39 V14 O46 66.6(3) . . . . ? As4 O46 V14 O34 80.9(3) . . . . ? As4 O46 V14 O15 -26.9(3) . . . . ? As4 O46 V14 O1 -174.0(3) . . . . ? As4 O46 V14 O39 -93.9(4) . . . . ? As4 O46 V14 V4 -52.9(3) . . . . ? O36 V4 V14 O34 9.4(3) . . . . ? O15 V4 V14 O34 -84.8(3) . . . . ? O12 V4 V14 O34 -119.2(2) . . . . ? O31 V4 V14 O34 139.8(2) . . . . ? O39 V4 V14 O34 88.2(3) . . . . ? V2 V4 V14 O34 -98.09(18) . . . . ? O36 V4 V14 O15 94.2(3) . . . . ? O12 V4 V14 O15 -34.4(2) . . . . ? O31 V4 V14 O15 -135.4(2) . . . . ? O39 V4 V14 O15 173.0(3) . . . . ? V2 V4 V14 O15 -13.27(19) . . . . ? O36 V4 V14 O1 -121.6(2) . . . . ? O15 V4 V14 O1 144.2(2) . . . . ? O12 V4 V14 O1 109.9(2) . . . . ? O31 V4 V14 O1 8.8(2) . . . . ? O39 V4 V14 O1 -42.7(2) . . . . ? V2 V4 V14 O1 130.97(16) . . . . ? O36 V4 V14 O39 -78.8(3) . . . . ? O15 V4 V14 O39 -173.0(3) . . . . ? O12 V4 V14 O39 152.6(2) . . . . ? O31 V4 V14 O39 51.6(2) . . . . ? V2 V4 V14 O39 173.70(19) . . . . ? O36 V4 V14 O46 140.1(2) . . . . ? O15 V4 V14 O46 45.9(2) . . . . ? O12 V4 V14 O46 11.5(2) . . . . ? O31 V4 V14 O46 -89.5(2) . . . . ? O39 V4 V14 O46 -141.0(2) . . . . ? V2 V4 V14 O46 32.66(15) . . . . ? As8 O3 V15 O9 83.3(3) . . . . ? As8 O3 V15 O2 -22.2(3) . . . . ? As8 O3 V15 O17 -90.6(4) . . . . ? As8 O3 V15 O29 -170.2(3) . . . . ? As8 O3 V15 V9 -47.9(4) . . . . ? V9 O2 V15 O9 109.5(2) . . . . ? V13 O2 V15 O9 -128.3(4) . . . . ? V9 O2 V15 O3 -142.3(2) . . . . ? V13 O2 V15 O3 -20.1(5) . . . . ? V9 O2 V15 O17 3.18(18) . . . . ? V13 O2 V15 O17 125.4(5) . . . . ? V9 O2 V15 O29 -67.5(4) . . . . ? V13 O2 V15 O29 54.7(6) . . . . ? V13 O2 V15 V9 122.2(5) . . . . ? V9 O17 V15 O9 -104.8(2) . . . . ? V9 O17 V15 O3 69.0(3) . . . . ? V9 O17 V15 O2 -3.10(17) . . . . ? V9 O17 V15 O29 146.1(2) . . . . ? As3 O29 V15 O9 -78.3(4) . . . . ? As3 O29 V15 O3 175.5(3) . . . . ? As3 O29 V15 O2 98.6(4) . . . . ? As3 O29 V15 O17 31.4(3) . . . . ? As3 O29 V15 V9 56.1(4) . . . . ? O44 V9 V15 O9 5.1(3) . . . . ? O8 V9 V15 O9 -123.2(2) . . . . ? O2 V9 V15 O9 -84.1(3) . . . . ? O41 V9 V15 O9 133.1(2) . . . . ? O17 V9 V15 O9 91.0(3) . . . . ? V13 V9 V15 O9 -101.67(18) . . . . ? O44 V9 V15 O3 133.7(2) . . . . ? O8 V9 V15 O3 5.4(2) . . . . ? O2 V9 V15 O3 44.4(2) . . . . ? O41 V9 V15 O3 -98.3(2) . . . . ? O17 V9 V15 O3 -140.5(2) . . . . ? V13 V9 V15 O3 26.87(15) . . . . ? O44 V9 V15 O2 89.2(3) . . . . ? O8 V9 V15 O2 -39.0(2) . . . . ? O41 V9 V15 O2 -142.7(2) . . . . ? O17 V9 V15 O2 175.1(3) . . . . ? V13 V9 V15 O2 -17.54(19) . . . . ? O44 V9 V15 O17 -85.9(3) . . . . ? O8 V9 V15 O17 145.9(2) . . . . ? O2 V9 V15 O17 -175.1(3) . . . . ? O41 V9 V15 O17 42.1(2) . . . . ? V13 V9 V15 O17 167.35(19) . . . . ? O44 V9 V15 O29 -127.0(2) . . . . ? O8 V9 V15 O29 104.7(2) . . . . ? O2 V9 V15 O29 143.8(2) . . . . ? O41 V9 V15 O29 1.0(2) . . . . ? O17 V9 V15 O29 -41.1(2) . . . . ? V13 V9 V15 O29 126.21(15) . . . . ? V5 O5 V16 O50 110.8(2) . . . . ? V1 O5 V16 O50 -125.3(5) . . . . ? V5 O5 V16 O19 -139.87(19) . . . . ? V1 O5 V16 O19 -16.0(5) . . . . ? V5 O5 V16 O21 4.72(18) . . . . ? V1 O5 V16 O21 128.6(5) . . . . ? V5 O5 V16 O20 -62.5(4) . . . . ? V1 O5 V16 O20 61.4(6) . . . . ? V1 O5 V16 V5 123.9(6) . . . . ? As7 O19 V16 O50 84.4(3) . . . . ? As7 O19 V16 O5 -20.7(3) . . . . ? As7 O19 V16 O21 -91.0(4) . . . . ? As7 O19 V16 O20 -169.7(3) . . . . ? As7 O19 V16 V5 -48.0(3) . . . . ? As6 O20 V16 O50 -73.9(3) . . . . ? As6 O20 V16 O5 99.3(4) . . . . ? As6 O20 V16 O19 178.9(3) . . . . ? As6 O20 V16 O21 35.1(3) . . . . ? As6 O20 V16 V5 59.2(3) . . . . ? O32 V5 V16 O50 8.4(3) . . . . ? O11 V5 V16 O50 -119.8(2) . . . . ? O5 V5 V16 O50 -82.5(3) . . . . ? O24 V5 V16 O50 137.8(2) . . . . ? O21 V5 V16 O50 90.2(3) . . . . ? V1 V5 V16 O50 -99.10(19) . . . . ? O32 V5 V16 O5 90.9(3) . . . . ? O11 V5 V16 O5 -37.4(2) . . . . ? O24 V5 V16 O5 -139.7(2) . . . . ? O21 V5 V16 O5 172.7(3) . . . . ? V1 V5 V16 O5 -16.61(19) . . . . ? O32 V5 V16 O19 138.4(2) . . . . ? O11 V5 V16 O19 10.2(2) . . . . ? 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V1 V5 O21 V16 -10.4(2) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 25.20 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _refine_diff_density_max 1.838 _refine_diff_density_min -0.683 _refine_diff_density_rms 0.111