# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_cambridge 0222 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? _publ_contact_author_name 'Sun, Junliang' loop_ _publ_author_name 'Sun, Junliang' 'Huang, Shiliang' 'Inge, Andrew' 'Yang, Sihai' 'Christensen, Kirsten' 'Zou, Xiaodong' data_SU-75 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 876071' #TrackingRef '- SU-75(dien).cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'Ge9.75 O22.75' _chemical_formula_weight 1071.75 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ge Ge 0.1547 1.8001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting tetragonal _symmetry_space_group_name_H-M I-42d loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z' 'y, -x, -z' '-y, x, -z' '-x+1/2, y, -z+3/4' 'x+1/2, -y, -z+3/4' '-y+1/2, -x, z+3/4' 'y+1/2, x, z+3/4' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' '-x+1/2, -y+1/2, z+1/2' 'y+1/2, -x+1/2, -z+1/2' '-y+1/2, x+1/2, -z+1/2' '-x+1, y+1/2, -z+5/4' 'x+1, -y+1/2, -z+5/4' '-y+1, -x+1/2, z+5/4' 'y+1, x+1/2, z+5/4' _cell_length_a 18.145(3) _cell_length_b 18.145(3) _cell_length_c 41.701(9) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 13730(4) _cell_formula_units_Z 16 _cell_measurement_temperature 120(2) _cell_measurement_reflns_used 21402 _cell_measurement_theta_min 1.2 _cell_measurement_theta_max 31.7 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.06 _exptl_crystal_size_mid 0.06 _exptl_crystal_size_min 0.01 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.074 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 7904 _exptl_absorpt_coefficient_mu 8.471 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.826 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.34.44 (release 25-10-2010 CrysAlis171 .NET) (compiled Oct 25 2010,18:11:34) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 120(2) _diffrn_source_power 2.0 _diffrn_source_voltage 50.0 _diffrn_source_current 40.0 _diffrn_radiation_wavelength 0.68890 _diffrn_radiation_type Synchrotron _diffrn_source Synchrotron _diffrn_radiation_monochromator Synchrotron _diffrn_measurement_specimen_support Loop _diffrn_detector CCD _diffrn_measurement_device ; CrystalLogic Kappa (3 circle) ; _diffrn_measurement_device_type ; Rigaku Saturn724+ (2x2 bin mode) ; _diffrn_detector_area_resol_mean 28.5714 _diffrn_measurement_method 'profile data from \w-scans' _diffrn_reflns_number 61756 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0694 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0334 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -52 _diffrn_reflns_limit_l_max 52 _diffrn_reflns_theta_min 1.19 _diffrn_reflns_theta_max 25.50 _reflns_number_total 7022 _reflns_number_gt 6803 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Squeeze in Platon was applied to remove the contribution from the disordered guest molecules. Since the framework is also disordered, the composition in each void cannot be defined. Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1227P)^2^+45.3855P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.0(19) _refine_ls_number_reflns 7022 _refine_ls_number_parameters 281 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0563 _refine_ls_R_factor_gt 0.0544 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1664 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1643 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.043 _refine_ls_restrained_S_all 1.043 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ge1A Ge 0.23427(7) 0.27189(10) 0.22341(4) 0.0173(3) Uani 0.6608(9) 1 d P . 1 Ge2A Ge 0.33814(14) 0.25937(15) 0.27877(6) 0.0121(3) Uani 0.6608(9) 1 d P . 1 Ge3A Ge 0.34906(10) 0.15458(8) 0.22415(3) 0.0113(2) Uani 0.6608(9) 1 d P . 1 Ge4A Ge 0.22168(7) 0.14494(6) 0.26920(3) 0.0114(2) Uani 0.6608(9) 1 d P . 1 Ge5A Ge 0.4973(6) 0.2083(6) 0.2553(2) 0.0118(8) Uani 0.6608(9) 1 d P . 1 Ge6A Ge 0.08370(8) 0.23326(9) 0.25178(4) 0.0285(3) Uani 0.6608(9) 1 d P . 1 Ge7A Ge 0.26066(9) 0.40616(8) 0.26620(4) 0.0304(3) Uani 0.6608(9) 1 d P . 1 Ge8A Ge 0.28841(8) 0.21029(9) 0.15852(3) 0.0275(3) Uani 0.6608(9) 1 d P . 1 Ge9A Ge 0.24119(8) 0.21477(7) 0.33595(3) 0.0199(2) Uani 0.6608(9) 1 d P . 1 Ge0A Ge 0.13008(11) 0.33926(11) 0.31022(5) 0.0322(5) Uani 0.521(4) 1 d P . 1 O01A O 0.2243(8) 0.2732(6) 0.2752(3) 0.020 Uiso 0.6608(9) 1 d P . 1 O02A O 0.3621(7) 0.2814(7) 0.2314(3) 0.020 Uiso 0.6608(9) 1 d P . 1 O03A O 0.3291(5) 0.1532(6) 0.2699(2) 0.020 Uiso 0.6608(9) 1 d P . 1 O04A O 0.2406(12) 0.1681(9) 0.2224(5) 0.020 Uiso 0.6608(9) 1 d P . 1 O05A O 0.4356(5) 0.2521(5) 0.2833(2) 0.0221(16) Uiso 0.6608(9) 1 d P . 1 O06A O 0.4500(5) 0.1556(5) 0.2292(2) 0.0209(15) Uiso 0.6608(9) 1 d P . 1 O07A O 0.3455(5) 0.0539(5) 0.2207(2) 0.0212(15) Uiso 0.6608(9) 1 d P . 1 O08A O 0.2231(4) 0.0474(4) 0.26365(17) 0.0138(13) Uiso 0.6608(9) 1 d P . 1 O09A O 0.3378(5) 0.3587(5) 0.2818(2) 0.0288(18) Uiso 0.6608(9) 1 d P . 1 O10A O 0.2369(6) 0.3741(5) 0.2284(3) 0.0333(19) Uiso 0.6608(9) 1 d P . 1 O11A O 0.1334(4) 0.2723(4) 0.21981(19) 0.0194(15) Uiso 0.6608(9) 1 d P . 1 O12A O 0.3560(5) 0.1672(5) 0.1800(2) 0.0214(13) Uiso 0.6608(9) 1 d P . 1 O13A O 0.3240(4) 0.2487(5) 0.32275(19) 0.0173(14) Uiso 0.6608(9) 1 d P . 1 O14A O 0.2487(5) 0.2797(5) 0.1792(2) 0.0247(14) Uiso 0.6608(9) 1 d P . 1 O15A O 0.2122(5) 0.1406(5) 0.3131(2) 0.0207(15) Uiso 0.6608(9) 1 d P . 1 O16A O 0.0721(6) 0.2990(6) 0.2836(3) 0.041(2) Uiso 0.6608(9) 1 d P . 1 O17A O 0.1731(6) 0.2839(6) 0.3385(2) 0.0337(16) Uiso 0.6608(9) 1 d P . 1 O18A O 0.1873(5) 0.4084(5) 0.2936(2) 0.0302(18) Uiso 0.6608(9) 1 d P . 1 O19A O 0.0727(9) 0.3898(9) 0.3354(4) 0.053(3) Uiso 0.521(4) 1 d P . 1 O20A O 0.2970(5) 0.4997(8) 0.2622(2) 0.0349(18) Uiso 0.6608(9) 1 d P . 1 O21A O 0.2500 0.1835(11) 0.3750 0.026(3) Uiso 0.6608(9) 2 d SP . 1 O22A O 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0.2731(16) 0.2271(6) 0.020 Uiso 0.3392(9) 1 d P . 2 O02B O 0.346(2) 0.255(2) 0.2816(9) 0.020 Uiso 0.3392(9) 1 d P . 2 O03B O 0.3468(17) 0.1687(14) 0.2295(6) 0.020 Uiso 0.3392(9) 1 d P . 2 O04B O 0.2465(11) 0.1613(11) 0.2687(4) 0.020 Uiso 0.3392(9) 1 d P . 2 O05B O 0.4586(9) 0.2790(9) 0.2345(4) 0.0221(16) Uiso 0.3392(9) 1 d P . 2 O06B O 0.4447(9) 0.1512(9) 0.2801(4) 0.0209(15) Uiso 0.3392(9) 1 d P . 2 O07B O 0.3487(9) 0.0505(9) 0.2690(4) 0.0212(15) Uiso 0.3392(9) 1 d P . 2 O08B O 0.2411(8) 0.0585(8) 0.2165(3) 0.0138(13) Uiso 0.3392(9) 1 d P . 2 O09B O 0.3571(10) 0.3794(10) 0.2364(4) 0.0288(18) Uiso 0.3392(9) 1 d P . 2 O10B O 0.2273(11) 0.3617(11) 0.2802(5) 0.0333(19) Uiso 0.3392(9) 1 d P . 2 O11B O 0.1265(9) 0.2637(9) 0.2722(4) 0.0194(15) Uiso 0.3392(9) 1 d P . 2 O12B O 0.3290(9) 0.1362(9) 0.3192(4) 0.0214(13) Uiso 0.3392(9) 1 d P . 2 O13B O 0.3624(9) 0.2824(9) 0.1868(4) 0.0173(14) Uiso 0.3392(9) 1 d P . 2 O14B O 0.2190(10) 0.2590(10) 0.3196(4) 0.0247(14) Uiso 0.3392(9) 1 d P . 2 O15B O 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0.0013(5) Ge3A 0.0125(5) 0.0122(6) 0.0093(5) 0.0018(4) 0.0004(4) -0.0022(4) Ge4A 0.0101(5) 0.0098(5) 0.0144(4) 0.0000(4) 0.0021(4) -0.0008(4) Ge5A 0.0081(14) 0.0163(16) 0.011(2) -0.0019(12) -0.0028(14) -0.0015(11) Ge6A 0.0159(5) 0.0390(7) 0.0306(7) -0.0044(7) -0.0003(6) 0.0069(5) Ge7A 0.0395(7) 0.0117(5) 0.0399(9) 0.0028(6) 0.0029(7) 0.0039(5) Ge8A 0.0279(7) 0.0395(8) 0.0152(5) 0.0041(5) -0.0041(4) -0.0043(5) Ge9A 0.0260(7) 0.0186(6) 0.0151(4) -0.0016(4) 0.0044(4) 0.0000(4) Ge0A 0.0291(10) 0.0326(10) 0.0349(8) -0.0020(7) 0.0021(7) 0.0057(6) Ge1B 0.0130(7) 0.0161(5) 0.0227(5) 0.0066(5) -0.0017(5) 0.0022(5) Ge2B 0.0099(8) 0.0122(6) 0.0142(6) 0.0000(5) 0.0005(5) 0.0013(5) Ge3B 0.0125(5) 0.0122(6) 0.0093(5) 0.0018(4) 0.0004(4) -0.0022(4) Ge4B 0.0101(5) 0.0098(5) 0.0144(4) 0.0000(4) 0.0021(4) -0.0008(4) Ge5B 0.0081(14) 0.0163(16) 0.011(2) -0.0019(12) -0.0028(14) -0.0015(11) Ge6B 0.0159(5) 0.0390(7) 0.0306(7) -0.0044(7) -0.0003(6) 0.0069(5) Ge7B 0.0395(7) 0.0117(5) 0.0399(9) 0.0028(6) 0.0029(7) 0.0039(5) Ge8B 0.0279(7) 0.0395(8) 0.0152(5) 0.0041(5) -0.0041(4) -0.0043(5) Ge9B 0.0260(7) 0.0186(6) 0.0151(4) -0.0016(4) 0.0044(4) 0.0000(4) Ge0B 0.0291(10) 0.0326(10) 0.0349(8) -0.0020(7) 0.0021(7) 0.0057(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ge1A O11A 1.836(8) . ? Ge1A O10A 1.866(10) . ? Ge1A O14A 1.866(9) . ? Ge1A O04A 1.888(15) . ? Ge1A O01A 2.169(13) . ? Ge1A O02A 2.350(12) . ? Ge2A O05A 1.784(9) . ? Ge2A O09A 1.807(10) . ? Ge2A O13A 1.862(8) . ? Ge2A O03A 1.969(12) . ? Ge2A O02A 2.061(13) . ? Ge2A O01A 2.087(15) . ? Ge3A O07A 1.833(8) . ? Ge3A O06A 1.844(9) . ? Ge3A O12A 1.858(8) . ? Ge3A O03A 1.940(11) . ? Ge3A O04A 1.99(2) . ? Ge3A O02A 2.334(12) . ? Ge4A O08A 1.785(7) . ? Ge4A O15A 1.840(8) . ? Ge4A O23A 1.843(8) . ? Ge4A O03A 1.955(10) . ? Ge4A O04A 2.03(2) . ? Ge4A O01A 2.341(11) . ? Ge5A O06A 1.684(11) . ? Ge5A O08A 1.734(15) 11 ? Ge5A O07A 1.735(14) 11 ? Ge5A O05A 1.802(13) . ? Ge6A O23A 1.687(8) . ? Ge6A O20A 1.722(14) 11_455 ? Ge6A O11A 1.759(8) . ? Ge6A O16A 1.796(11) . ? Ge7A O10A 1.734(10) . ? Ge7A O18A 1.755(10) . ? Ge7A O09A 1.768(10) . ? Ge7A O20A 1.829(14) . ? Ge8A O14A 1.689(9) . ? Ge8A O12A 1.709(9) . ? Ge8A O22A 1.754(9) . ? Ge8A O24A 1.785(15) . ? Ge9A O13A 1.714(8) . ? Ge9A O15A 1.732(9) . ? Ge9A O21A 1.732(7) . ? Ge9A O17A 1.764(10) . ? Ge0A O16A 1.695(11) . ? Ge0A O17A 1.734(10) . ? Ge0A O19A 1.742(16) . ? Ge0A O18A 1.769(10) . ? O07A Ge5A 1.735(14) 12_545 ? O08A Ge5A 1.734(15) 12_545 ? O20A Ge6A 1.722(14) 12 ? O21A Ge9A 1.732(7) 5 ? O22A Ge8A 1.754(9) 14_454 ? Ge1B O04B 1.84(2) . ? Ge1B O14B 1.850(17) . ? Ge1B O10B 1.86(2) . ? Ge1B O11B 1.860(16) . ? Ge1B O01B 2.08(3) . ? Ge1B O02B 2.15(4) . ? Ge1B Ge2B 2.862(5) . ? Ge1B Ge3B 2.883(4) . ? Ge1B Ge4B 2.899(6) . ? Ge2B O01B 1.75(2) . ? Ge2B O03B 1.88(3) . ? Ge2B O13B 1.882(15) . ? Ge2B O09B 1.963(18) . ? Ge2B O05B 1.998(17) . ? Ge2B O02B 2.12(4) . ? Ge2B Ge4B 2.856(5) . ? Ge2B Ge3B 2.878(4) . ? Ge3B O04B 1.810(19) . ? Ge3B O06B 1.829(16) . ? Ge3B O07B 1.843(17) . ? Ge3B O12B 1.853(16) . ? Ge3B O02B 1.90(5) . ? Ge3B O03B 1.96(3) . ? Ge4B O08B 1.855(15) . ? Ge4B O15B 1.862(17) . ? Ge4B O23B 1.874(17) . ? Ge4B O03B 1.96(3) . ? Ge4B O04B 1.980(19) . ? Ge4B O01B 2.08(3) . ? Ge5B O08B 1.67(2) 11 ? Ge5B O05B 1.75(3) . ? Ge5B O06B 1.77(3) . ? Ge5B O07B 1.85(3) 11 ? Ge6B O23B 1.677(16) . ? Ge6B O20B 1.69(3) 11_455 ? Ge6B O11B 1.795(16) . ? Ge6B O16B 1.83(2) . ? Ge7B O18B 1.577(19) . ? Ge7B O20B 1.71(3) . ? Ge7B O10B 1.80(2) . ? Ge7B O09B 1.839(19) . ? Ge8B O21B 1.740(18) . ? Ge8B O12B 1.783(17) . ? Ge8B O14B 1.804(18) . ? Ge8B O24B 1.82(3) . ? Ge9B O17B 1.72(2) . ? Ge9B O13B 1.744(16) . ? Ge9B O15B 1.751(16) . ? Ge9B O22B 1.765(15) . ? Ge0B O16B 1.70(2) . ? Ge0B O19B 1.70(3) . ? Ge0B O17B 1.73(2) . ? Ge0B O18B 1.925(19) . ? O07B Ge5B 1.85(3) 12_545 ? O08B Ge5B 1.67(2) 12_545 ? O20B Ge6B 1.69(3) 12 ? O21B Ge8B 1.740(18) 5 ? O22B Ge9B 1.765(15) 14_454 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O11A Ge1A O10A 91.8(4) . . ? O11A Ge1A O14A 93.4(4) . . ? O10A Ge1A O14A 91.8(4) . . ? O11A Ge1A O04A 93.6(7) . . ? O10A Ge1A O04A 172.9(7) . . ? O14A Ge1A O04A 92.5(7) . . ? O11A Ge1A O01A 89.9(5) . . ? O10A Ge1A O01A 83.1(4) . . ? O14A Ge1A O01A 174.0(4) . . ? O04A Ge1A O01A 92.3(7) . . ? O11A Ge1A O02A 174.3(4) . . ? O10A Ge1A O02A 83.4(4) . . ? O14A Ge1A O02A 89.8(4) . . ? O04A Ge1A O02A 91.0(7) . . ? O01A Ge1A O02A 86.6(5) . . ? O05A Ge2A O09A 94.0(4) . . ? O05A Ge2A O13A 91.4(4) . . ? O09A Ge2A O13A 91.9(4) . . ? O05A Ge2A O03A 91.8(4) . . ? O09A Ge2A O03A 171.5(4) . . ? O13A Ge2A O03A 94.2(4) . . ? O05A Ge2A O02A 84.7(5) . . ? O09A Ge2A O02A 82.8(4) . . ? O13A Ge2A O02A 173.2(4) . . ? O03A Ge2A O02A 91.5(5) . . ? O05A Ge2A O01A 176.6(5) . . ? O09A Ge2A O01A 83.2(4) . . ? O13A Ge2A O01A 86.9(5) . . ? O03A Ge2A O01A 91.2(4) . . ? O02A Ge2A O01A 96.8(5) . . ? O07A Ge3A O06A 93.1(4) . . ? O07A Ge3A O12A 92.7(4) . . ? O06A Ge3A O12A 92.6(4) . . ? O07A Ge3A O03A 93.3(4) . . ? O06A Ge3A O03A 94.2(4) . . ? O12A Ge3A O03A 170.7(4) . . ? O07A Ge3A O04A 94.9(5) . . ? O06A Ge3A O04A 171.2(5) . . ? O12A Ge3A O04A 90.9(7) . . ? O03A Ge3A O04A 81.6(7) . . ? O07A Ge3A O02A 175.2(4) . . ? O06A Ge3A O02A 82.8(4) . . ? O12A Ge3A O02A 90.0(4) . . ? O03A Ge3A O02A 84.5(5) . . ? O04A Ge3A O02A 89.1(5) . . ? O08A Ge4A O15A 95.0(4) . . ? O08A Ge4A O23A 94.3(4) . . ? O15A Ge4A O23A 92.0(4) . . ? O08A Ge4A O03A 93.6(4) . . ? O15A Ge4A O03A 94.8(4) . . ? O23A Ge4A O03A 169.1(4) . . ? O08A Ge4A O04A 94.5(5) . . ? O15A Ge4A O04A 169.5(5) . . ? O23A Ge4A O04A 91.8(7) . . ? O03A Ge4A O04A 80.1(7) . . ? O08A Ge4A O01A 177.6(4) . . ? O15A Ge4A O01A 86.4(4) . . ? O23A Ge4A O01A 87.5(4) . . ? O03A Ge4A O01A 84.4(5) . . ? O04A Ge4A O01A 84.0(5) . . ? O06A Ge5A O08A 112.3(7) . 11 ? O06A Ge5A O07A 110.8(7) . 11 ? O08A Ge5A O07A 110.9(7) 11 11 ? O06A Ge5A O05A 110.7(7) . . ? O08A Ge5A O05A 107.7(7) 11 . ? O07A Ge5A O05A 104.1(6) 11 . ? O23A Ge6A O20A 100.4(4) . 11_455 ? O23A Ge6A O11A 111.4(4) . . ? O20A Ge6A O11A 109.0(4) 11_455 . ? O23A Ge6A O16A 113.9(4) . . ? O20A Ge6A O16A 111.0(5) 11_455 . ? O11A Ge6A O16A 110.6(4) . . ? O10A Ge7A O18A 114.3(5) . . ? O10A Ge7A O09A 111.6(5) . . ? O18A Ge7A O09A 111.8(4) . . ? O10A Ge7A O20A 108.6(5) . . ? O18A Ge7A O20A 108.1(4) . . ? O09A Ge7A O20A 101.5(4) . . ? O14A Ge8A O12A 112.3(4) . . ? O14A Ge8A O22A 106.9(4) . . ? O12A Ge8A O22A 106.8(7) . . ? O14A Ge8A O24A 114.0(6) . . ? O12A Ge8A O24A 110.0(6) . . ? O22A Ge8A O24A 106.4(6) . . ? O13A Ge9A O15A 111.7(4) . . ? O13A Ge9A O21A 109.8(3) . . ? O15A Ge9A O21A 106.9(7) . . ? O13A Ge9A O17A 112.1(5) . . ? O15A Ge9A O17A 111.9(4) . . ? O21A Ge9A O17A 104.0(6) . . ? O16A Ge0A O17A 118.4(5) . . ? O16A Ge0A O19A 104.6(7) . . ? O17A Ge0A O19A 99.4(6) . . ? O16A Ge0A O18A 114.4(5) . . ? O17A Ge0A O18A 114.3(5) . . ? O19A Ge0A O18A 102.3(6) . . ? Ge2A O01A Ge1A 89.2(5) . . ? Ge2A O01A Ge4A 84.7(4) . . ? Ge1A O01A Ge4A 83.3(4) . . ? Ge2A O02A Ge3A 84.9(4) . . ? Ge2A O02A Ge1A 85.1(4) . . ? Ge3A O02A Ge1A 79.0(3) . . ? Ge3A O03A Ge4A 100.0(4) . . ? Ge3A O03A Ge2A 99.1(5) . . ? Ge4A O03A Ge2A 99.3(5) . . ? Ge1A O04A Ge3A 100.5(9) . . ? Ge1A O04A Ge4A 100.0(8) . . ? Ge3A O04A Ge4A 96.1(9) . . ? Ge2A O05A Ge5A 125.4(6) . . ? Ge5A O06A Ge3A 125.9(6) . . ? Ge5A O07A Ge3A 124.4(6) 12_545 . ? Ge5A O08A Ge4A 126.2(6) 12_545 . ? Ge7A O09A Ge2A 117.6(5) . . ? Ge7A O10A Ge1A 116.2(6) . . ? Ge6A O11A Ge1A 116.6(4) . . ? Ge8A O12A Ge3A 121.8(5) . . ? Ge9A O13A Ge2A 118.3(5) . . ? Ge8A O14A Ge1A 120.5(5) . . ? Ge9A O15A Ge4A 119.0(5) . . ? Ge0A O16A Ge6A 134.2(7) . . ? Ge0A O17A Ge9A 133.4(6) . . ? Ge7A O18A Ge0A 133.1(6) . . ? Ge6A O20A Ge7A 137.5(5) 12 . ? Ge9A O21A Ge9A 141.7(13) 5 . ? Ge8A O22A Ge8A 127.4(12) 14_454 . ? Ge6A O23A Ge4A 120.1(5) . . ? O04B Ge1B O14B 99.3(8) . . ? O04B Ge1B O10B 170.2(9) . . ? O14B Ge1B O10B 84.2(8) . . ? O04B Ge1B O11B 101.7(8) . . ? O14B Ge1B O11B 88.8(7) . . ? O10B Ge1B O11B 87.5(8) . . ? O04B Ge1B O01B 86.0(10) . . ? O14B Ge1B O01B 170.7(9) . . ? O10B Ge1B O01B 89.4(10) . . ? O11B Ge1B O01B 97.7(8) . . ? O04B Ge1B O02B 78.6(14) . . ? O14B Ge1B O02B 88.6(12) . . ? O10B Ge1B O02B 92.5(14) . . ? O11B Ge1B O02B 177.3(12) . . ? O01B Ge1B O02B 84.9(12) . . ? O04B Ge1B Ge2B 81.1(6) . . ? O14B Ge1B Ge2B 135.4(6) . . ? O10B Ge1B Ge2B 90.0(6) . . ? O11B Ge1B Ge2B 135.2(5) . . ? O14B Ge1B Ge3B 93.5(6) . . ? O10B Ge1B Ge3B 133.7(6) . . ? O11B Ge1B Ge3B 138.8(5) . . ? O01B Ge1B Ge3B 86.1(7) . . ? O14B Ge1B Ge4B 141.1(6) . . ? O10B Ge1B Ge4B 134.7(7) . . ? O11B Ge1B Ge4B 92.5(5) . . ? O02B Ge1B Ge4B 89.5(12) . . ? Ge2B Ge1B Ge4B 59.42(14) . . ? Ge3B Ge1B Ge4B 61.37(13) . . ? O01B Ge2B O03B 89.2(14) . . ? O01B Ge2B O13B 91.7(10) . . ? O03B Ge2B O13B 93.5(9) . . ? O01B Ge2B O09B 94.4(11) . . ? O03B Ge2B O09B 175.0(11) . . ? O13B Ge2B O09B 89.9(7) . . ? O01B Ge2B O05B 175.4(11) . . ? O03B Ge2B O05B 94.9(11) . . ? O13B Ge2B O05B 86.0(7) . . ? O09B Ge2B O05B 81.7(7) . . ? O01B Ge2B O02B 94.4(14) . . ? O03B Ge2B O02B 83.7(15) . . ? O13B Ge2B O02B 173.3(12) . . ? O09B Ge2B O02B 92.5(14) . . ? O05B Ge2B O02B 88.2(13) . . ? O13B Ge2B Ge4B 90.9(5) . . ? O09B Ge2B Ge4B 140.7(6) . . ? O05B Ge2B Ge4B 137.6(5) . . ? O02B Ge2B Ge4B 91.2(13) . . ? O03B Ge2B Ge1B 86.1(9) . . ? O13B Ge2B Ge1B 137.8(5) . . ? O09B Ge2B Ge1B 93.9(6) . . ? O05B Ge2B Ge1B 136.2(5) . . ? Ge4B Ge2B Ge1B 60.92(13) . . ? O01B Ge2B Ge3B 92.5(9) . . ? O13B Ge2B Ge3B 135.6(5) . . ? O09B Ge2B Ge3B 133.8(6) . . ? O05B Ge2B Ge3B 91.9(5) . . ? Ge4B Ge2B Ge3B 61.94(13) . . ? Ge1B Ge2B Ge3B 60.28(10) . . ? O04B Ge3B O06B 172.8(8) . . ? O04B Ge3B O07B 97.0(8) . . ? O06B Ge3B O07B 88.7(8) . . ? O04B Ge3B O12B 91.4(8) . . ? O06B Ge3B O12B 93.1(7) . . ? O07B Ge3B O12B 90.8(7) . . ? O04B Ge3B O02B 86.1(14) . . ? O06B Ge3B O02B 88.1(14) . . ? O07B Ge3B O02B 176.4(15) . . ? O12B Ge3B O02B 91.0(13) . . ? O04B Ge3B O03B 81.2(11) . . ? O06B Ge3B O03B 94.3(11) . . ? O07B Ge3B O03B 90.8(9) . . ? O12B Ge3B O03B 172.5(11) . . ? O02B Ge3B O03B 87.8(14) . . ? O04B Ge3B Ge2B 81.0(6) . . ? O06B Ge3B Ge2B 91.8(5) . . ? O07B Ge3B Ge2B 131.0(5) . . ? O12B Ge3B Ge2B 138.0(5) . . ? O06B Ge3B Ge1B 136.2(5) . . ? O07B Ge3B Ge1B 135.0(5) . . ? O12B Ge3B Ge1B 89.5(5) . . ? O02B Ge3B Ge1B 48.1(13) . . ? O03B Ge3B Ge1B 84.2(8) . . ? Ge2B Ge3B Ge1B 59.59(11) . . ? O08B Ge4B O15B 91.5(7) . . ? O08B Ge4B O23B 91.8(7) . . ? O15B Ge4B O23B 92.9(7) . . ? O08B Ge4B O03B 95.4(9) . . ? O15B Ge4B O03B 93.7(10) . . ? O23B Ge4B O03B 170.1(9) . . ? O08B Ge4B O04B 96.9(8) . . ? O15B Ge4B O04B 168.0(8) . . ? O23B Ge4B O04B 95.4(7) . . ? O03B Ge4B O04B 77.0(10) . . ? O08B Ge4B O01B 173.8(9) . . ? O15B Ge4B O01B 88.3(9) . . ? O23B Ge4B O01B 94.4(8) . . ? O03B Ge4B O01B 78.4(10) . . ? O04B Ge4B O01B 82.4(9) . . ? O08B Ge4B Ge2B 136.2(5) . . ? O15B Ge4B Ge2B 88.9(5) . . ? O23B Ge4B Ge2B 132.0(5) . . ? O04B Ge4B Ge2B 79.1(6) . . ? O08B Ge4B Ge1B 134.8(5) . . ? O15B Ge4B Ge1B 133.7(5) . . ? O23B Ge4B Ge1B 86.4(5) . . ? O03B Ge4B Ge1B 83.7(7) . . ? Ge2B Ge4B Ge1B 59.66(12) . . ? O08B Ge5B O05B 107.6(15) 11 . ? O08B Ge5B O06B 111.9(14) 11 . ? O05B Ge5B O06B 117.4(15) . . ? O08B Ge5B O07B 113.2(15) 11 11 ? O05B Ge5B O07B 105.0(13) . 11 ? O06B Ge5B O07B 101.6(14) . 11 ? O23B Ge6B O20B 114.7(9) . 11_455 ? O23B Ge6B O11B 111.0(8) . . ? O20B Ge6B O11B 109.4(8) 11_455 . ? O23B Ge6B O16B 119.5(9) . . ? O20B Ge6B O16B 94.7(9) 11_455 . ? O11B Ge6B O16B 106.3(9) . . ? O18B Ge7B O20B 102.0(10) . . ? O18B Ge7B O10B 119.2(9) . . ? O20B Ge7B O10B 101.1(9) . . ? O18B Ge7B O09B 110.5(9) . . ? O20B Ge7B O09B 112.2(9) . . ? O10B Ge7B O09B 111.0(9) . . ? O21B Ge8B O12B 105.6(14) . . ? O21B Ge8B O14B 107.5(8) . . ? O12B Ge8B O14B 112.9(8) . . ? O21B Ge8B O24B 107.2(12) . . ? O12B Ge8B O24B 115.4(11) . . ? O14B Ge8B O24B 107.7(11) . . ? O17B Ge9B O13B 118.8(8) . . ? O17B Ge9B O15B 109.8(9) . . ? O13B Ge9B O15B 109.4(8) . . ? O17B Ge9B O22B 106.0(12) . . ? O13B Ge9B O22B 104.1(14) . . ? O15B Ge9B O22B 108.2(7) . . ? O16B Ge0B O19B 109.7(13) . . ? O16B Ge0B O17B 118.6(10) . . ? O19B Ge0B O17B 103.6(13) . . ? O16B Ge0B O18B 114.3(9) . . ? O19B Ge0B O18B 96.7(12) . . ? O17B Ge0B O18B 111.1(9) . . ? Ge2B O01B Ge4B 96.1(13) . . ? Ge2B O01B Ge1B 96.4(11) . . ? Ge4B O01B Ge1B 88.6(11) . . ? Ge3B O02B Ge2B 91.3(18) . . ? Ge3B O02B Ge1B 91(2) . . ? Ge2B O02B Ge1B 84.3(13) . . ? Ge2B O03B Ge3B 97.2(10) . . ? Ge2B O03B Ge4B 96.1(13) . . ? Ge3B O03B Ge4B 97.8(13) . . ? Ge3B O04B Ge1B 104.5(10) . . ? Ge3B O04B Ge4B 102.1(9) . . ? Ge1B O04B Ge4B 98.8(9) . . ? Ge5B O05B Ge2B 116.3(12) . . ? Ge5B O06B Ge3B 122.5(12) . . ? Ge3B O07B Ge5B 122.7(12) . 12_545 ? Ge5B O08B Ge4B 123.2(12) 12_545 . ? Ge7B O09B Ge2B 107.9(9) . . ? Ge7B O10B Ge1B 116.7(11) . . ? Ge6B O11B Ge1B 113.3(8) . . ? Ge8B O12B Ge3B 117.2(9) . . ? Ge9B O13B Ge2B 113.2(8) . . ? Ge8B O14B Ge1B 115.7(9) . . ? Ge9B O15B Ge4B 116.9(9) . . ? Ge0B O16B Ge6B 131.8(13) . . ? Ge9B O17B Ge0B 136.1(12) . . ? Ge7B O18B Ge0B 133.1(11) . . ? Ge6B O20B Ge7B 155.5(12) 12 . ? Ge8B O21B Ge8B 131(3) . 5 ? Ge9B O22B Ge9B 140(3) 14_454 . ? Ge6B O23B Ge4B 119.7(9) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 25.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 1.663 _refine_diff_density_min -1.120 _refine_diff_density_rms 0.173 # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.000 0.000 93 9 ' ' 2 -0.124 0.371 -0.008 5110 634 ' ' 3 0.000 0.500 0.250 93 15 ' ' 4 0.500 0.500 0.500 93 9 ' ' 5 0.500 0.000 0.750 93 15 ' ' _platon_squeeze_details ; ;