# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global #TrackingRef '- 833800-revise.cif' _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'Prof. Can-Zhong Lu' _publ_contact_author_address ; State Key Laboratory of Structural Chemistry Fujian Institute of Research on the Structure of Matter Fuzhou Fujian 350002 CHINA ; _publ_contact_author_email czlu@fjirsm.ac.cn _publ_section_title ; Two hybrid polyoxometalate-pillared metal-organic frameworks ; loop_ _publ_author_name 'Xiao-Yuan Wu' 'Qi-Kai Zhang' 'Xiao-Fei Kuang' 'Wen-Bin Yang' ; Rong-Min Yu ; 'Can-Zhong Lu' ###END data_a_833800 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 833800' #TrackingRef '- 833800-revise.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C36 H32 Cu5 N30 O44 Si W12, 4(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C36 H40 Cu5 N30 O48 Si W12' _chemical_formula_weight 4212.97 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.195(10) _cell_length_b 13.489(11) _cell_length_c 14.276(12) _cell_angle_alpha 104.904(8) _cell_angle_beta 111.632(6) _cell_angle_gamma 105.607(2) _cell_volume 1929(3) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 2101 _cell_measurement_theta_min 2.7710 _cell_measurement_theta_max 27.4449 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.627 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1897 _exptl_absorpt_coefficient_mu 19.287 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1133 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1133 _exptl_absorpt_process_details 'RIGAKU/MSC(2004), CrystalClear Version 1.3.6' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type Mercury2 _diffrn_measurement_method CCD_Profile_fitting _diffrn_detector_area_resol_mean 13.6612 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 14945 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0432 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0773 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 2.46 _diffrn_reflns_theta_max 27.44 _reflns_number_total 8720 _reflns_number_gt 7051 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. A 'soft' restraint with a large esd (ISOR) was applied on some C, N, O atoms to prevent them going splitting. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0091P)^2^+149.1118P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 8720 _refine_ls_number_parameters 634 _refine_ls_number_restraints 120 _refine_ls_R_factor_all 0.1111 _refine_ls_R_factor_gt 0.0940 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1804 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1730 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.248 _refine_ls_restrained_S_all 1.245 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Si1 Si -0.5000 0.0000 -0.5000 0.0214(17) Uani 1 2 d S . . W1 W -0.35316(11) -0.06191(9) -0.27041(8) 0.0356(3) Uani 1 1 d . . . W2 W -0.78300(10) -0.05100(9) -0.46902(9) 0.0374(3) Uani 1 1 d . . . W3 W -0.51954(13) -0.14510(8) -0.75405(9) 0.0439(3) Uani 1 1 d . . . W4 W -0.80162(9) -0.19737(8) -0.72336(8) 0.0297(2) Uani 1 1 d . . . W5 W -0.65603(9) -0.25759(7) -0.49204(8) 0.0288(2) Uani 1 1 d . . . W6 W -0.37518(12) -0.20641(9) -0.52617(9) 0.0444(3) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu -0.1505(3) -0.0563(2) 0.0306(2) 0.0268(6) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.0326(3) 0.4510(2) 0.1261(2) 0.0294(6) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu -0.5000 -0.5000 0.0000 0.0378(11) Uani 1 2 d S . . O1 O -0.634(3) -0.096(2) -0.535(2) 0.018(6) Uani 0.50 1 d PU . . O2 O -0.399(2) 0.057(2) -0.363(2) 0.014(5) Uani 0.50 1 d PU . . O3 O -0.512(2) 0.101(2) -0.538(2) 0.016(5) Uani 0.50 1 d PU . . O4 O -0.420(2) -0.058(2) -0.558(2) 0.015(5) Uani 0.50 1 d PU . . O5 O -0.743(2) -0.177(2) -0.4495(15) 0.061(6) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.5184(18) -0.175(2) -0.3452(17) 0.067(7) Uani 1 1 d U . . O7 O -0.2843(16) -0.0922(17) -0.1602(15) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.221(3) 0.0683(19) -0.243(2) 0.072(7) Uani 1 1 d U . . O9 O -0.308(2) -0.140(2) -0.3706(18) 0.068(7) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.759(3) 0.084(2) -0.4893(19) 0.090(8) Uani 1 1 d U . . O11A O -0.674(3) 0.047(3) -0.309(3) 0.026(7) Uani 0.50 1 d P . . O11B O -0.627(3) 0.031(2) -0.334(2) 0.024(7) Uani 0.50 1 d P . . O12 O -0.576(2) -0.0296(19) -0.781(2) 0.076(7) Uani 1 1 d U . . O13 O -0.5275(17) -0.2082(14) -0.8742(15) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.689(2) -0.2254(17) -0.779(2) 0.063(6) Uani 1 1 d U . . O15A O -0.441(3) -0.247(3) -0.687(3) 0.027(7) Uani 0.50 1 d P . . O15B O -0.492(4) -0.222(3) -0.665(3) 0.039(9) Uani 0.50 1 d P . . O16 O -0.943(2) -0.2936(16) -0.8267(17) 0.064(7) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.760(2) -0.287(2) -0.6391(19) 0.067(6) Uani 1 1 d U . . O18 O -0.732(2) -0.3776(18) -0.4830(19) 0.065(6) Uani 1 1 d U . . O19 O -0.5369(19) -0.289(2) -0.5362(16) 0.070(8) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.314(2) -0.3056(17) -0.5344(17) 0.053(5) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.915(2) -0.078(2) -0.454(2) 0.071(7) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.851(2) -0.126(2) -0.6210(18) 0.066(7) Uani 1 1 d . . . OW1 O -0.0107(17) 0.4886(18) 0.2479(16) 0.051(5) Uani 1 1 d . . . HW1B H 0.0509 0.5521 0.2920 0.061 Uiso 1 1 d R . . HW1A H -0.0738 0.5070 0.2242 0.061 Uiso 1 1 d R . . OW2 O 0.0017(18) 0.0114(19) 0.2302(17) 0.055(6) Uani 1 1 d . . . HW2A H 0.0226 0.0773 0.2743 0.066 Uiso 1 1 d R . . HW2B H 0.0698 -0.0002 0.2418 0.066 Uiso 1 1 d R . . OW3 O 0.027(4) 0.223(3) 0.358(3) 0.129(13) Uani 1 1 d . . . HW3A H -0.0129 0.1802 0.3792 0.155 Uiso 1 1 d R . . HW3B H 0.1072 0.2501 0.4015 0.155 Uiso 1 1 d R . . OW4 O -0.043(4) 0.400(4) 0.392(3) 0.147(16) Uani 1 1 d . . . HW4A H -0.0330 0.4296 0.3479 0.176 Uiso 1 1 d R . . HW4B H -0.0211 0.3448 0.3825 0.176 Uiso 1 1 d R . . N1 N -0.2001(18) -0.2000(17) 0.1425(16) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.255(2) -0.1877(19) 0.0423(17) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . N3 N -0.3655(19) -0.2751(16) -0.0211(17) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . N4 N -0.3854(18) -0.3467(15) 0.0251(16) 0.028(4) Uani 1 1 d U . . C5 C -0.282(3) -0.2971(18) 0.126(2) 0.034(6) Uani 1 1 d . . . C6 C -0.267(2) -0.3560(18) 0.1991(19) 0.026(5) Uani 1 1 d . . . N7 N -0.3626(18) -0.4613(15) 0.1515(15) 0.027(4) Uani 1 1 d U . . C8 C -0.353(3) -0.528(2) 0.208(2) 0.038(6) Uani 1 1 d . . . H8A H -0.4159 -0.6006 0.1772 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.251(3) -0.488(2) 0.311(3) 0.046(7) Uani 1 1 d . . . H9A H -0.2487 -0.5340 0.3492 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.151(3) -0.382(3) 0.360(3) 0.069(11) Uani 1 1 d . . . H10A H -0.0812 -0.3584 0.4284 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.161(2) -0.313(2) 0.301(2) 0.041(6) Uani 1 1 d . . . H11A H -0.0987 -0.2410 0.3293 0.049 Uiso 1 1 calc R . . N12 N 0.1344(17) 0.5121(15) 0.0575(16) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.1239(19) 0.5402(15) -0.0261(16) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.2332(19) 0.5615(18) -0.037(2) 0.045(6) Uani 1 1 d . . . N15 N 0.3167(18) 0.5466(15) 0.0456(17) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.257(2) 0.518(2) 0.102(2) 0.030(5) Uani 1 1 d U . . C17 C 0.299(2) 0.4905(17) 0.1989(17) 0.021(4) Uani 1 1 d U . . C18 C 0.415(2) 0.497(2) 0.256(2) 0.037(6) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.4820 0.5300 0.2423 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.438(3) 0.453(3) 0.340(2) 0.047(7) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.5182 0.4535 0.3788 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.341(3) 0.413(2) 0.359(3) 0.054(8) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.3523 0.3798 0.4093 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.226(2) 0.4177(19) 0.309(2) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.1634 0.3960 0.3300 0.037 Uiso 1 1 calc R . . N22 N 0.2039(18) 0.4556(16) 0.2248(16) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . N23 N -0.0216(17) 0.2633(13) 0.0550(16) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . N24 N 0.0663(15) 0.2384(13) 0.0273(14) 0.018(3) Uani 1 1 d U . . N25 N 0.0515(17) 0.1353(14) 0.0145(16) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . N26 N -0.0488(17) 0.0884(13) 0.0293(14) 0.020(4) Uani 1 1 d . . . C27 C -0.0960(18) 0.1686(16) 0.0534(16) 0.017(4) Uani 1 1 d U . . C28 C -0.199(2) 0.1429(18) 0.0780(19) 0.027(5) Uani 1 1 d U . . N29 N -0.238(2) 0.0374(17) 0.0766(18) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . C30 C -0.330(3) 0.011(2) 0.107(2) 0.047(7) Uani 1 1 d U . . H30A H -0.3564 -0.0603 0.1087 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C31 C -0.388(4) 0.078(3) 0.137(3) 0.074(13) Uani 1 1 d . . . H31A H -0.4457 0.0570 0.1639 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C32 C -0.355(3) 0.179(3) 0.125(3) 0.053(8) Uani 1 1 d U . . H32A H -0.4001 0.2235 0.1341 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C33 C -0.257(3) 0.215(2) 0.100(2) 0.041(6) Uani 1 1 d . . . H33A H -0.2300 0.2850 0.0972 0.050 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Si1 0.025(4) 0.025(4) 0.016(4) 0.010(3) 0.009(3) 0.012(3) W1 0.0501(6) 0.0487(6) 0.0298(5) 0.0289(5) 0.0214(5) 0.0341(5) W2 0.0271(5) 0.0416(6) 0.0358(6) 0.0209(5) 0.0109(4) 0.0032(4) W3 0.0831(9) 0.0227(5) 0.0276(6) 0.0118(4) 0.0307(6) 0.0156(5) W4 0.0279(5) 0.0207(4) 0.0310(5) 0.0095(4) 0.0105(4) 0.0021(4) W5 0.0294(5) 0.0196(4) 0.0309(5) 0.0141(4) 0.0094(4) 0.0036(4) W6 0.0597(7) 0.0309(6) 0.0363(6) 0.0134(5) 0.0080(5) 0.0300(5) Cu1 0.0340(15) 0.0179(13) 0.0427(17) 0.0195(12) 0.0250(13) 0.0132(11) Cu2 0.0284(14) 0.0317(15) 0.0351(16) 0.0221(13) 0.0140(12) 0.0149(12) Cu3 0.045(3) 0.024(2) 0.035(2) 0.0215(19) 0.010(2) 0.0044(18) O1 0.019(7) 0.016(7) 0.019(7) 0.009(5) 0.009(5) 0.004(5) O2 0.014(7) 0.013(7) 0.017(7) 0.006(5) 0.006(5) 0.009(5) O3 0.018(7) 0.014(7) 0.016(7) 0.009(5) 0.005(5) 0.006(5) O4 0.016(7) 0.016(7) 0.016(7) 0.007(5) 0.008(5) 0.006(5) O5 0.083(16) 0.096(17) 0.020(10) 0.022(10) 0.021(10) 0.066(14) O6 0.030(9) 0.098(14) 0.041(11) -0.007(9) 0.014(8) 0.018(9) O7 0.028(9) 0.064(13) 0.040(11) 0.040(10) 0.004(8) 0.008(9) O8 0.107(14) 0.058(12) 0.103(15) 0.041(10) 0.092(12) 0.034(10) O9 0.048(12) 0.080(16) 0.054(14) -0.009(12) 0.023(11) 0.028(12) O10 0.104(15) 0.066(13) 0.047(12) 0.042(11) -0.003(10) -0.001(11) O11A 0.05(2) 0.034(18) 0.029(18) 0.021(15) 0.031(17) 0.038(17) O11B 0.043(19) 0.017(15) 0.020(16) 0.005(12) 0.023(15) 0.018(14) O12 0.093(14) 0.059(12) 0.118(16) 0.038(11) 0.087(13) 0.037(10) O13 0.040(10) 0.034(10) 0.036(10) 0.016(8) 0.017(8) -0.001(8) O14 0.075(12) 0.042(10) 0.110(15) 0.045(10) 0.068(11) 0.030(9) O15A 0.04(2) 0.013(15) 0.034(19) 0.012(14) 0.020(17) 0.020(15) O15B 0.06(3) 0.016(17) 0.018(18) -0.005(13) 0.006(17) 0.008(17) O16 0.050(12) 0.039(11) 0.048(13) 0.006(10) -0.020(10) 0.013(10) O17 0.076(10) 0.073(10) 0.057(10) 0.029(7) 0.027(7) 0.040(8) O18 0.085(10) 0.050(9) 0.061(9) 0.028(7) 0.036(8) 0.019(7) O19 0.037(11) 0.100(19) 0.034(12) -0.014(11) 0.006(9) 0.028(12) O20 0.069(14) 0.049(12) 0.060(14) 0.020(10) 0.036(11) 0.044(11) O21 0.084(17) 0.11(2) 0.081(18) 0.068(16) 0.059(15) 0.076(17) O22 0.110(19) 0.090(17) 0.062(14) 0.044(13) 0.057(14) 0.092(16) OW1 0.032(10) 0.066(14) 0.045(12) 0.020(10) 0.004(9) 0.027(10) OW2 0.034(10) 0.078(15) 0.054(13) 0.034(12) 0.011(9) 0.029(11) OW3 0.16(3) 0.11(3) 0.10(3) 0.06(2) 0.05(2) 0.05(3) OW4 0.20(4) 0.22(5) 0.12(3) 0.14(3) 0.10(3) 0.15(4) N1 0.030(10) 0.038(11) 0.033(11) 0.024(9) 0.019(9) 0.005(9) N2 0.054(14) 0.053(14) 0.023(11) 0.026(10) 0.021(10) 0.029(12) N3 0.036(11) 0.022(10) 0.039(12) 0.022(9) 0.015(9) 0.006(8) N4 0.034(8) 0.018(7) 0.036(8) 0.018(6) 0.013(6) 0.012(6) C5 0.057(16) 0.013(10) 0.027(13) 0.008(9) 0.018(11) 0.007(10) C6 0.031(12) 0.025(11) 0.029(12) 0.010(9) 0.020(10) 0.012(10) N7 0.034(8) 0.026(7) 0.020(7) 0.017(6) 0.010(6) 0.009(6) C8 0.047(15) 0.032(13) 0.042(15) 0.022(12) 0.021(13) 0.018(12) C9 0.07(2) 0.052(17) 0.061(19) 0.038(15) 0.046(17) 0.051(16) C10 0.049(19) 0.07(2) 0.09(3) 0.06(2) 0.023(19) 0.022(17) C11 0.023(12) 0.050(16) 0.036(15) 0.011(12) 0.004(11) 0.017(12) N12 0.022(9) 0.022(9) 0.034(11) 0.010(8) 0.010(8) 0.015(8) N13 0.034(11) 0.021(9) 0.034(11) 0.013(8) 0.018(9) 0.013(8) N14 0.024(11) 0.034(12) 0.069(17) 0.036(12) 0.011(10) 0.002(9) N15 0.029(10) 0.024(10) 0.048(13) 0.024(9) 0.017(9) 0.020(8) C16 0.029(6) 0.031(7) 0.031(7) 0.008(4) 0.015(5) 0.015(5) C17 0.023(6) 0.018(6) 0.022(6) 0.010(4) 0.007(4) 0.014(4) C18 0.030(13) 0.034(13) 0.047(16) 0.021(12) 0.018(12) 0.007(11) C19 0.049(17) 0.07(2) 0.032(15) 0.016(14) 0.016(13) 0.037(16) C20 0.048(17) 0.048(17) 0.06(2) 0.041(16) 0.011(15) 0.014(14) C21 0.020(11) 0.027(12) 0.044(15) 0.023(11) 0.010(10) 0.005(9) N22 0.033(11) 0.032(11) 0.034(11) 0.026(9) 0.016(9) 0.014(9) N23 0.026(9) 0.008(8) 0.040(11) 0.010(8) 0.012(8) 0.009(7) N24 0.017(5) 0.016(5) 0.023(5) 0.008(4) 0.009(4) 0.010(4) N25 0.027(10) 0.019(9) 0.034(11) 0.019(8) 0.012(8) 0.010(8) N26 0.029(9) 0.011(8) 0.015(8) 0.005(6) 0.009(7) 0.004(7) C27 0.018(6) 0.016(5) 0.017(6) 0.012(4) 0.007(4) 0.003(4) C28 0.028(6) 0.025(6) 0.029(6) 0.010(4) 0.014(5) 0.014(5) N29 0.042(12) 0.034(11) 0.045(13) 0.032(10) 0.028(10) 0.018(10) C30 0.050(10) 0.044(10) 0.055(10) 0.032(8) 0.027(8) 0.012(7) C31 0.11(3) 0.08(2) 0.15(4) 0.09(3) 0.12(3) 0.08(2) C32 0.053(9) 0.051(9) 0.055(9) 0.022(5) 0.026(6) 0.024(5) C33 0.047(16) 0.040(15) 0.065(19) 0.031(14) 0.039(15) 0.026(13) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Si1 O1 1.59(3) 2_454 ? Si1 O1 1.59(3) . ? Si1 O3 1.61(3) . ? Si1 O3 1.61(3) 2_454 ? Si1 O2 1.70(3) . ? Si1 O2 1.70(3) 2_454 ? Si1 O4 1.71(3) 2_454 ? Si1 O4 1.71(3) . ? W1 O7 1.700(16) . ? W1 O12 1.84(2) 2_454 ? W1 O6 1.86(2) . ? W1 O8 1.87(2) . ? W1 O9 1.886(19) . ? W1 O2 2.37(3) . ? W1 O3 2.44(3) 2_454 ? W2 O21 1.66(2) . ? W2 O22 1.87(2) . ? W2 O10 1.87(2) . ? W2 O11B 1.90(3) . ? W2 O5 1.95(2) . ? W2 O11A 2.00(3) . ? W2 O4 2.33(3) 2_454 ? W2 O1 2.48(3) . ? W3 O13 1.660(18) . ? W3 O11B 1.73(3) 2_454 ? W3 O15B 1.84(4) . ? W3 O14 1.91(2) . ? W3 O12 1.93(2) . ? W3 O11A 2.07(4) 2_454 ? W3 O15A 2.11(3) . ? W3 O4 2.39(3) . ? W3 O2 2.45(3) 2_454 ? W4 O16 1.663(18) . ? W4 O14 1.89(2) . ? W4 O8 1.90(2) 2_454 ? W4 O22 1.912(19) . ? W4 O17 1.95(2) . ? W4 O2 2.28(3) 2_454 ? W4 O1 2.42(3) . ? W5 O18 1.70(2) . ? W5 O5 1.854(19) . ? W5 O17 1.87(2) . ? W5 O19 1.89(2) . ? W5 O6 1.91(2) . ? W5 O3 2.33(3) 2_454 ? W5 O1 2.38(3) . ? W6 O20 1.695(18) . ? W6 O15B 1.88(4) . ? W6 O10 1.89(2) 2_454 ? W6 O9 1.91(2) . ? W6 O19 1.92(2) . ? W6 O15A 1.99(3) . ? W6 O4 2.33(3) . ? W6 O3 2.46(3) 2_454 ? Cu1 N2 1.97(2) . ? Cu1 N25 1.980(19) 2 ? Cu1 N29 1.99(2) . ? Cu1 N26 2.020(16) . ? Cu1 O7 2.435(17) . ? Cu2 N13 1.97(2) 2_565 ? Cu2 OW1 1.98(2) . ? Cu2 N12 1.99(2) . ? Cu2 N22 2.016(19) . ? Cu2 N23 2.272(16) . ? Cu3 N7 2.009(18) . ? Cu3 N7 2.009(18) 2_445 ? Cu3 N4 2.014(18) . ? Cu3 N4 2.014(18) 2_445 ? O1 O3 1.73(4) 2_454 ? O1 O2 1.82(4) 2_454 ? O2 O1 1.82(4) 2_454 ? O2 W4 2.28(2) 2_454 ? O2 W3 2.45(3) 2_454 ? O3 O1 1.73(4) 2_454 ? O3 W5 2.33(3) 2_454 ? O3 W1 2.44(3) 2_454 ? O3 W6 2.46(3) 2_454 ? O4 W2 2.33(3) 2_454 ? O8 W4 1.90(2) 2_454 ? O10 W6 1.89(2) 2_454 ? O11A O11B 0.83(3) . ? O11A W3 2.07(3) 2_454 ? O11B W3 1.73(3) 2_454 ? O12 W1 1.84(2) 2_454 ? O15A O15B 0.90(4) . ? OW1 HW1B 0.8497 . ? OW1 HW1A 0.8500 . ? OW2 HW2A 0.8499 . ? OW2 HW2B 0.8501 . ? OW3 HW3A 0.8501 . ? OW3 HW3B 0.8499 . ? OW4 HW4A 0.8497 . ? OW4 HW4B 0.8500 . ? N1 C5 1.32(3) . ? N1 N2 1.41(3) . ? N2 N3 1.31(3) . ? N3 N4 1.32(2) . ? N4 C5 1.35(3) . ? C5 C6 1.46(3) . ? C6 N7 1.37(3) . ? C6 C11 1.37(3) . ? N7 C8 1.35(3) . ? C8 C9 1.37(4) . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.39(4) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 C11 1.41(4) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 H11A 0.9300 . ? N12 N13 1.32(3) . ? N12 C16 1.36(3) . ? N13 N14 1.36(3) . ? N13 Cu2 1.97(2) 2_565 ? N14 N15 1.35(3) . ? N15 C16 1.33(3) . ? C16 C17 1.47(3) . ? C17 C18 1.31(3) . ? C17 N22 1.35(3) . ? C18 C19 1.43(4) . ? C18 H18A 0.9300 . ? C19 C20 1.32(4) . ? C19 H19A 0.9300 . ? C20 C21 1.34(4) . ? C20 H20A 0.9300 . ? C21 N22 1.39(3) . ? C21 H21A 0.9300 . ? N23 C27 1.34(2) . ? N23 N24 1.36(2) . ? N24 N25 1.31(2) . ? N25 N26 1.34(2) . ? N25 Cu1 1.980(19) 2 ? N26 C27 1.38(3) . ? C27 C28 1.40(3) . ? C28 N29 1.37(3) . ? C28 C33 1.38(3) . ? N29 C30 1.34(3) . ? C30 C31 1.37(4) . ? C30 H30A 0.9300 . ? C31 C32 1.39(4) . ? C31 H31A 0.9300 . ? C32 C33 1.38(4) . ? C32 H32A 0.9300 . ? C33 H33A 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Si1 O1 180.000(4) 2_454 . ? O1 Si1 O3 65.4(13) 2_454 . ? O1 Si1 O3 114.6(13) . . ? O1 Si1 O3 114.6(13) 2_454 2_454 ? O1 Si1 O3 65.4(13) . 2_454 ? O3 Si1 O3 180.000(7) . 2_454 ? O1 Si1 O2 67.0(13) 2_454 . ? O1 Si1 O2 113.0(13) . . ? O3 Si1 O2 108.0(13) . . ? O3 Si1 O2 72.0(13) 2_454 . ? O1 Si1 O2 113.0(13) 2_454 2_454 ? O1 Si1 O2 67.0(13) . 2_454 ? O3 Si1 O2 72.0(13) . 2_454 ? O3 Si1 O2 108.0(13) 2_454 2_454 ? O2 Si1 O2 180.000(6) . 2_454 ? O1 Si1 O4 108.6(13) 2_454 2_454 ? O1 Si1 O4 71.4(13) . 2_454 ? O3 Si1 O4 72.8(13) . 2_454 ? O3 Si1 O4 107.2(13) 2_454 2_454 ? O2 Si1 O4 75.3(12) . 2_454 ? O2 Si1 O4 104.7(12) 2_454 2_454 ? O1 Si1 O4 71.4(13) 2_454 . ? O1 Si1 O4 108.6(13) . . ? O3 Si1 O4 107.2(13) . . ? O3 Si1 O4 72.8(13) 2_454 . ? O2 Si1 O4 104.7(12) . . ? O2 Si1 O4 75.3(12) 2_454 . ? O4 Si1 O4 180.0(17) 2_454 . ? O7 W1 O12 101.0(12) . 2_454 ? O7 W1 O6 101.3(10) . . ? O12 W1 O6 86.3(10) 2_454 . ? O7 W1 O8 102.6(11) . . ? O12 W1 O8 87.4(10) 2_454 . ? O6 W1 O8 156.0(12) . . ? O7 W1 O9 102.0(11) . . ? O12 W1 O9 157.0(12) 2_454 . ? O6 W1 O9 90.2(9) . . ? O8 W1 O9 86.7(10) . . ? O7 W1 O2 155.6(9) . . ? O12 W1 O2 64.3(10) 2_454 . ? O6 W1 O2 97.2(10) . . ? O8 W1 O2 59.4(10) . . ? O9 W1 O2 93.8(10) . . ? O7 W1 O3 156.8(9) . 2_454 ? O12 W1 O3 93.6(11) 2_454 2_454 ? O6 W1 O3 61.4(10) . 2_454 ? O8 W1 O3 96.0(10) . 2_454 ? O9 W1 O3 65.1(10) . 2_454 ? O2 W1 O3 47.6(9) . 2_454 ? O21 W2 O22 102.2(12) . . ? O21 W2 O10 102.9(13) . . ? O22 W2 O10 88.2(10) . . ? O21 W2 O11B 113.7(13) . . ? O22 W2 O11B 143.9(12) . . ? O10 W2 O11B 87.3(11) . . ? O21 W2 O5 99.7(11) . . ? O22 W2 O5 88.9(8) . . ? O10 W2 O5 157.3(12) . . ? O11B W2 O5 81.9(11) . . ? O21 W2 O11A 90.5(13) . . ? O22 W2 O11A 166.8(13) . . ? O10 W2 O11A 85.5(11) . . ? O11B W2 O11A 24.3(11) . . ? O5 W2 O11A 92.5(10) . . ? O21 W2 O4 156.8(11) . 2_454 ? O22 W2 O4 94.8(10) . 2_454 ? O10 W2 O4 61.5(11) . 2_454 ? O11B W2 O4 52.2(12) . 2_454 ? O5 W2 O4 96.3(10) . 2_454 ? O11A W2 O4 72.1(12) . 2_454 ? O21 W2 O1 156.0(11) . . ? O22 W2 O1 63.2(9) . . ? O10 W2 O1 95.8(12) . . ? O11B W2 O1 81.7(12) . . ? O5 W2 O1 63.0(9) . . ? O11A W2 O1 106.0(11) . . ? O4 W2 O1 47.1(9) 2_454 . ? O13 W3 O11B 111.6(12) . 2_454 ? O13 W3 O15B 113.2(13) . . ? O11B W3 O15B 93.4(15) 2_454 . ? O13 W3 O14 101.9(9) . . ? O11B W3 O14 146.1(13) 2_454 . ? O15B W3 O14 77.3(15) . . ? O13 W3 O12 100.0(10) . . ? O11B W3 O12 82.5(13) 2_454 . ? O15B W3 O12 145.5(15) . . ? O14 W3 O12 87.1(9) . . ? O13 W3 O11A 90.3(10) . 2_454 ? O11B W3 O11A 23.0(11) 2_454 2_454 ? O15B W3 O11A 94.6(15) . 2_454 ? O14 W3 O11A 167.3(12) . 2_454 ? O12 W3 O11A 94.4(11) . 2_454 ? O13 W3 O15A 92.3(12) . . ? O11B W3 O15A 89.0(14) 2_454 . ? O15B W3 O15A 25.0(14) . . ? O14 W3 O15A 94.6(12) . . ? O12 W3 O15A 167.0(12) . . ? O11A W3 O15A 81.1(12) 2_454 . ? O13 W3 O4 155.3(9) . . ? O11B W3 O4 52.1(12) 2_454 . ? O15B W3 O4 56.5(12) . . ? O14 W3 O4 97.5(10) . . ? O12 W3 O4 96.1(10) . . ? O11A W3 O4 69.8(11) 2_454 . ? O15A W3 O4 70.9(11) . . ? O13 W3 O2 153.7(9) . 2_454 ? O11B W3 O2 85.8(12) 2_454 2_454 ? O15B W3 O2 84.0(14) . 2_454 ? O14 W3 O2 61.1(9) . 2_454 ? O12 W3 O2 61.6(9) . 2_454 ? O11A W3 O2 108.7(11) 2_454 2_454 ? O15A W3 O2 108.1(11) . 2_454 ? O4 W3 O2 51.0(8) . 2_454 ? O16 W4 O14 100.3(12) . . ? O16 W4 O8 104.2(11) . 2_454 ? O14 W4 O8 88.3(9) . 2_454 ? O16 W4 O22 102.3(12) . . ? O14 W4 O22 157.4(11) . . ? O8 W4 O22 86.4(9) 2_454 . ? O16 W4 O17 98.4(10) . . ? O14 W4 O17 88.4(10) . . ? O8 W4 O17 157.4(11) 2_454 . ? O22 W4 O17 88.1(9) . . ? O16 W4 O2 158.2(11) . 2_454 ? O14 W4 O2 65.1(10) . 2_454 ? O8 W4 O2 61.1(11) 2_454 2_454 ? O22 W4 O2 93.2(11) . 2_454 ? O17 W4 O2 97.3(10) . 2_454 ? O16 W4 O1 156.3(11) . . ? O14 W4 O1 94.5(10) . . ? O8 W4 O1 94.5(11) 2_454 . ? O22 W4 O1 64.2(10) . . ? O17 W4 O1 63.4(9) . . ? O2 W4 O1 45.4(9) 2_454 . ? O18 W5 O5 97.5(12) . . ? O18 W5 O17 101.1(11) . . ? O5 W5 O17 89.8(9) . . ? O18 W5 O19 103.4(12) . . ? O5 W5 O19 159.1(12) . . ? O17 W5 O19 86.9(10) . . ? O18 W5 O6 100.7(11) . . ? O5 W5 O6 86.6(9) . . ? O17 W5 O6 158.2(11) . . ? O19 W5 O6 88.8(8) . . ? O18 W5 O3 159.1(11) . 2_454 ? O5 W5 O3 94.8(10) . 2_454 ? O17 W5 O3 95.7(10) . 2_454 ? O19 W5 O3 65.0(10) . 2_454 ? O6 W5 O3 63.2(10) . 2_454 ? O18 W5 O1 157.6(11) . . ? O5 W5 O1 66.3(10) . . ? O17 W5 O1 65.1(10) . . ? O19 W5 O1 93.7(11) . . ? O6 W5 O1 93.9(11) . . ? O3 W5 O1 43.0(9) 2_454 . ? O20 W6 O15B 112.4(14) . . ? O20 W6 O10 101.3(12) . 2_454 ? O15B W6 O10 93.6(13) . 2_454 ? O20 W6 O9 99.4(10) . . ? O15B W6 O9 147.2(14) . . ? O10 W6 O9 87.6(11) 2_454 . ? O20 W6 O19 100.0(11) . . ? O15B W6 O19 79.0(15) . . ? O10 W6 O19 158.7(12) 2_454 . ? O9 W6 O19 88.1(9) . . ? O20 W6 O15A 89.6(12) . . ? O15B W6 O15A 26.6(13) . . ? O10 W6 O15A 85.0(12) 2_454 . ? O9 W6 O15A 169.4(12) . . ? O19 W6 O15A 96.0(12) . . ? O20 W6 O4 156.9(10) . . ? O15B W6 O4 57.5(12) . . ? O10 W6 O4 61.5(11) 2_454 . ? O9 W6 O4 95.4(10) . . ? O19 W6 O4 98.1(10) . . ? O15A W6 O4 74.3(11) . . ? O20 W6 O3 154.5(9) . 2_454 ? O15B W6 O3 83.1(14) . 2_454 ? O10 W6 O3 97.6(12) 2_454 2_454 ? O9 W6 O3 64.4(9) . 2_454 ? O19 W6 O3 61.9(9) . 2_454 ? O15A W6 O3 109.1(11) . 2_454 ? O4 W6 O3 48.6(9) . 2_454 ? N2 Cu1 N25 92.5(8) . 2 ? N2 Cu1 N29 93.4(8) . . ? N25 Cu1 N29 174.1(7) 2 . ? N2 Cu1 N26 173.9(8) . . ? N25 Cu1 N26 93.2(7) 2 . ? N29 Cu1 N26 80.9(7) . . ? N2 Cu1 O7 100.3(7) . . ? N25 Cu1 O7 90.1(7) 2 . ? N29 Cu1 O7 89.5(8) . . ? N26 Cu1 O7 81.9(6) . . ? N13 Cu2 OW1 90.9(8) 2_565 . ? N13 Cu2 N12 92.8(7) 2_565 . ? OW1 Cu2 N12 145.0(8) . . ? N13 Cu2 N22 173.5(8) 2_565 . ? OW1 Cu2 N22 92.5(8) . . ? N12 Cu2 N22 81.3(7) . . ? N13 Cu2 N23 100.7(7) 2_565 . ? OW1 Cu2 N23 109.2(8) . . ? N12 Cu2 N23 104.3(7) . . ? N22 Cu2 N23 83.4(7) . . ? N7 Cu3 N7 180.0(11) . 2_445 ? N7 Cu3 N4 82.4(7) . . ? N7 Cu3 N4 97.6(7) 2_445 . ? N7 Cu3 N4 97.6(7) . 2_445 ? N7 Cu3 N4 82.4(7) 2_445 2_445 ? N4 Cu3 N4 180.000(2) . 2_445 ? Si1 O1 O3 57.9(12) . 2_454 ? Si1 O1 O2 59.4(12) . 2_454 ? O3 O1 O2 98.1(17) 2_454 2_454 ? Si1 O1 W5 124.8(15) . . ? O3 O1 W5 66.9(12) 2_454 . ? O2 O1 W5 134.5(16) 2_454 . ? Si1 O1 W4 122.7(14) . . ? O3 O1 W4 133.4(17) 2_454 . ? O2 O1 W4 63.3(11) 2_454 . ? W5 O1 W4 95.2(9) . . ? Si1 O1 W2 119.8(14) . . ? O3 O1 W2 129.0(16) 2_454 . ? O2 O1 W2 125.3(15) 2_454 . ? W5 O1 W2 93.3(9) . . ? W4 O1 W2 93.0(9) . . ? Si1 O2 O1 53.6(11) . 2_454 ? Si1 O2 W4 124.9(14) . 2_454 ? O1 O2 W4 71.3(12) 2_454 2_454 ? Si1 O2 W1 119.9(12) . . ? O1 O2 W1 136.7(15) 2_454 . ? W4 O2 W1 99.1(9) 2_454 . ? Si1 O2 W3 115.6(12) . 2_454 ? O1 O2 W3 128.0(15) 2_454 2_454 ? W4 O2 W3 96.6(9) 2_454 2_454 ? W1 O2 W3 94.5(9) . 2_454 ? Si1 O3 O1 56.7(12) . 2_454 ? Si1 O3 W5 126.8(14) . 2_454 ? O1 O3 W5 70.1(12) 2_454 2_454 ? Si1 O3 W1 120.5(13) . 2_454 ? O1 O3 W1 135.1(17) 2_454 2_454 ? W5 O3 W1 95.4(9) 2_454 2_454 ? Si1 O3 W6 118.2(14) . 2_454 ? O1 O3 W6 130.0(16) 2_454 2_454 ? W5 O3 W6 95.5(9) 2_454 2_454 ? W1 O3 W6 92.6(9) 2_454 2_454 ? Si1 O4 W6 120.4(13) . . ? Si1 O4 W2 121.7(13) . 2_454 ? W6 O4 W2 98.2(9) . 2_454 ? Si1 O4 W3 118.1(13) . . ? W6 O4 W3 96.1(9) . . ? W2 O4 W3 96.9(9) 2_454 . ? W5 O5 W2 136.9(13) . . ? W1 O6 W5 139.0(14) . . ? W1 O7 Cu1 157.6(11) . . ? W1 O8 W4 139.8(16) . 2_454 ? W1 O9 W6 137.7(13) . . ? W2 O10 W6 138.6(17) . 2_454 ? O11B O11A W2 71(3) . . ? O11B O11A W3 55(3) . 2_454 ? W2 O11A W3 120.8(16) . 2_454 ? O11A O11B W3 102(4) . 2_454 ? O11A O11B W2 84(4) . . ? W3 O11B W2 152.8(18) 2_454 . ? W1 O12 W3 139.6(14) 2_454 . ? W4 O14 W3 137.0(13) . . ? O15B O15A W6 70(3) . . ? O15B O15A W3 60(3) . . ? W6 O15A W3 117.6(15) . . ? O15A O15B W3 95(4) . . ? O15A O15B W6 84(4) . . ? W3 O15B W6 142(2) . . ? W5 O17 W4 135.7(13) . . ? W5 O19 W6 137.3(14) . . ? W2 O22 W4 139.2(13) . . ? Cu2 OW1 HW1B 101.2 . . ? Cu2 OW1 HW1A 105.3 . . ? HW1B OW1 HW1A 101.6 . . ? HW2A OW2 HW2B 108.7 . . ? HW3A OW3 HW3B 108.2 . . ? HW4A OW4 HW4B 108.4 . . ? C5 N1 N2 104(2) . . ? N3 N2 N1 106.2(19) . . ? N3 N2 Cu1 137.4(16) . . ? N1 N2 Cu1 116.3(16) . . ? N2 N3 N4 112.5(19) . . ? N3 N4 C5 104.1(18) . . ? N3 N4 Cu3 144.7(16) . . ? C5 N4 Cu3 111.0(14) . . ? N1 C5 N4 113(2) . . ? N1 C5 C6 127(2) . . ? N4 C5 C6 120(2) . . ? N7 C6 C11 124(2) . . ? N7 C6 C5 113(2) . . ? C11 C6 C5 123(2) . . ? C8 N7 C6 118(2) . . ? C8 N7 Cu3 127.5(17) . . ? C6 N7 Cu3 114.3(14) . . ? N7 C8 C9 120(2) . . ? N7 C8 H8A 120.2 . . ? C9 C8 H8A 120.2 . . ? C8 C9 C10 123(3) . . ? C8 C9 H9A 118.3 . . ? C10 C9 H9A 118.3 . . ? C9 C10 C11 117(3) . . ? C9 C10 H10A 121.7 . . ? C11 C10 H10A 121.7 . . ? C6 C11 C10 118(3) . . ? C6 C11 H11A 121.1 . . ? C10 C11 H11A 121.1 . . ? N13 N12 C16 103.5(18) . . ? N13 N12 Cu2 142.5(15) . . ? C16 N12 Cu2 113.5(16) . . ? N12 N13 N14 112.2(19) . . ? N12 N13 Cu2 124.3(14) . 2_565 ? N14 N13 Cu2 123.5(16) . 2_565 ? N15 N14 N13 106(2) . . ? C16 N15 N14 107.0(19) . . ? N15 C16 N12 111(2) . . ? N15 C16 C17 132(2) . . ? N12 C16 C17 117(2) . . ? C18 C17 N22 122(2) . . ? C18 C17 C16 125(2) . . ? N22 C17 C16 112.8(18) . . ? C17 C18 C19 119(2) . . ? C17 C18 H18A 120.4 . . ? C19 C18 H18A 120.4 . . ? C20 C19 C18 117(3) . . ? C20 C19 H19A 121.3 . . ? C18 C19 H19A 121.3 . . ? C19 C20 C21 123(3) . . ? C19 C20 H20A 118.5 . . ? C21 C20 H20A 118.5 . . ? C20 C21 N22 119(2) . . ? C20 C21 H21A 120.6 . . ? N22 C21 H21A 120.6 . . ? C17 N22 C21 119.1(19) . . ? C17 N22 Cu2 115.4(14) . . ? C21 N22 Cu2 125.2(15) . . ? C27 N23 N24 106.0(15) . . ? C27 N23 Cu2 139.5(15) . . ? N24 N23 Cu2 112.3(12) . . ? N25 N24 N23 110.3(16) . . ? N24 N25 N26 108.4(17) . . ? N24 N25 Cu1 126.5(14) . 2 ? N26 N25 Cu1 125.0(13) . 2 ? N25 N26 C27 107.3(15) . . ? N25 N26 Cu1 141.7(14) . . ? C27 N26 Cu1 111.0(13) . . ? N23 C27 N26 107.9(17) . . ? N23 C27 C28 133(2) . . ? N26 C27 C28 119.2(17) . . ? N29 C28 C33 123(2) . . ? N29 C28 C27 112.7(19) . . ? C33 C28 C27 124(2) . . ? C30 N29 C28 116(2) . . ? C30 N29 Cu1 128.4(18) . . ? C28 N29 Cu1 116.0(15) . . ? N29 C30 C31 126(3) . . ? N29 C30 H30A 116.9 . . ? C31 C30 H30A 116.9 . . ? C30 C31 C32 116(3) . . ? C30 C31 H31A 122.1 . . ? C32 C31 H31A 122.1 . . ? C33 C32 C31 121(3) . . ? C33 C32 H32A 119.6 . . ? C31 C32 H32A 119.6 . . ? C28 C33 C32 118(3) . . ? C28 C33 H33A 121.0 . . ? C32 C33 H33A 121.0 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.989 _diffrn_reflns_theta_full 27.44 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.989 _refine_diff_density_max 1.904 _refine_diff_density_min -2.854 _refine_diff_density_rms 0.402 # Attachment '- 833801-revise.cif' data_a_833801 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 833801' #TrackingRef '- 833801-revise.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C72 H60 Cu9 Mo24 N60 O86 P2, H2O' _chemical_formula_sum 'C72 H62 Cu9 Mo24 N60 O87 P2' _chemical_formula_weight 6096.18 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.4510(17) _cell_length_b 14.8499(19) _cell_length_c 21.992(2) _cell_angle_alpha 99.752(5) _cell_angle_beta 92.350(2) _cell_angle_gamma 116.253(4) _cell_volume 3849.2(8) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 8253 _cell_measurement_theta_min 3.0313 _cell_measurement_theta_max 27.4835 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.630 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2909 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.229 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5644 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6430 _exptl_absorpt_process_details 'RIGAKU/MSC(2004), CrystalClear Version 1.3.6' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type Saturn70 _diffrn_measurement_method CCD_Profile_fitting _diffrn_detector_area_resol_mean 28.5714 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 30390 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0389 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0739 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_theta_min 2.00 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _reflns_number_total 17348 _reflns_number_gt 12836 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. A 'soft' restraint with a large esd (ISOR) is applied on some C, N, O atoms to prevent them going splitting. The lattice water molecules (Ow4 and ow5) are site occupancy disorder, and the site occupancy of ow4 and ow5 are fixed as 0.25. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1031P)^2^+8.3141P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.0024(2) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 17348 _refine_ls_number_parameters 1198 _refine_ls_number_restraints 48 _refine_ls_R_factor_all 0.0913 _refine_ls_R_factor_gt 0.0680 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2050 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1774 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.085 _refine_ls_restrained_S_all 1.096 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group P1 P 0.0000 0.5000 0.0000 0.0349(7) Uani 1 2 d S . . P2 P 1.0000 0.0000 0.5000 0.0262(6) Uani 1 2 d S . . Mo1 Mo 0.22458(7) 0.57122(6) 0.11861(4) 0.0437(2) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.00348(7) 0.37509(7) -0.15390(4) 0.0456(2) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo -0.16965(8) 0.35532(8) 0.10194(5) 0.0534(3) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.05319(9) 0.30706(8) 0.04812(5) 0.0516(3) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.24273(8) 0.47257(7) -0.03900(5) 0.0530(3) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo -0.19110(7) 0.23710(7) -0.05538(4) 0.0444(2) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.72205(6) -0.07919(6) 0.43130(4) 0.03344(18) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 1.19439(6) 0.26634(6) 0.53931(4) 0.03587(19) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.92432(7) 0.18346(6) 0.45497(4) 0.0375(2) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 1.08925(7) 0.12960(6) 0.66030(4) 0.0411(2) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.87061(7) -0.12913(7) 0.61827(4) 0.0441(2) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo 0.82295(7) 0.07511(7) 0.58657(5) 0.0451(2) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.5000 0.0000 0.0000 0.0463(4) Uani 1 2 d S . . Cu2 Cu 0.03181(9) 0.03724(9) 0.09416(5) 0.0348(3) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.56070(9) 0.42546(9) 0.54749(5) 0.0375(3) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.47768(9) 0.23401(8) 0.25242(5) 0.0350(3) Uani 1 1 d . . . Cu5 Cu 0.93455(8) 0.43965(8) 0.40917(5) 0.0316(2) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.7434(6) 0.4890(6) 0.5399(3) 0.0314(15) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.7612(6) 0.4553(6) 0.4821(3) 0.0347(16) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.8636(5) 0.4703(5) 0.4824(3) 0.0282(14) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.9188(5) 0.5168(5) 0.5411(3) 0.0292(14) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.8427(7) 0.5270(6) 0.5748(3) 0.0279(16) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.8775(7) 0.5737(7) 0.6419(4) 0.0350(18) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.9828(6) 0.5924(6) 0.6608(3) 0.0346(16) Uani 1 1 d . . . C8 C 1.0222(9) 0.6286(11) 0.7203(5) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . H8A H 1.0930 0.6376 0.7338 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.9613(11) 0.6537(13) 0.7632(5) 0.079(5) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.9924 0.6824 0.8046 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.8539(11) 0.6356(13) 0.7439(5) 0.078(5) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.8100 0.6484 0.7723 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.8127(9) 0.5978(9) 0.6810(5) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.7427 0.5891 0.6660 0.064 Uiso 1 1 calc R . . N12 N 0.4793(6) 0.3979(6) 0.4624(3) 0.0334(15) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.4477(6) 0.4452(6) 0.4246(4) 0.0391(17) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.4185(7) 0.3892(7) 0.3673(4) 0.0449(19) Uani 1 1 d . . . N15 N 0.4305(7) 0.3042(6) 0.3669(4) 0.0408(18) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.4682(7) 0.3130(7) 0.4260(4) 0.0352(18) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.5034(8) 0.2463(7) 0.4533(4) 0.0377(19) Uani 1 1 d . . . N18 N 0.5527(6) 0.2876(6) 0.5125(4) 0.0385(17) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.5966(9) 0.2381(9) 0.5408(5) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.6309 0.2657 0.5818 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.5916(9) 0.1456(8) 0.5099(6) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.6259 0.1137 0.5293 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.5358(10) 0.1021(9) 0.4506(6) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.5293 0.0392 0.4301 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.4903(9) 0.1520(8) 0.4225(5) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.4506 0.1230 0.3828 0.054 Uiso 1 1 calc R . . N23 N 0.7822(7) 0.4673(7) 0.3276(4) 0.0428(18) Uani 1 1 d . . . N24 N 0.7958(6) 0.3962(6) 0.3514(3) 0.0389(17) Uani 1 1 d . . . N25 N 0.7090(6) 0.3046(6) 0.3366(3) 0.0385(17) Uani 1 1 d . . . N26 N 0.6336(6) 0.3149(6) 0.3010(3) 0.0342(15) Uani 1 1 d . . . N29 N 0.5142(6) 0.3763(6) 0.2366(3) 0.0374(16) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.6808(7) 0.4132(7) 0.2963(4) 0.0367(19) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.6178(8) 0.4498(8) 0.2591(5) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.4497(9) 0.3980(9) 0.1994(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.3779 0.3476 0.1829 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.4885(10) 0.4949(10) 0.1849(7) 0.068(4) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.4424 0.5097 0.1601 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.5955(14) 0.5679(12) 0.2079(8) 0.090(5) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.6238 0.6319 0.1973 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.6610(12) 0.5464(10) 0.2469(7) 0.073(4) Uani 1 1 d . . . H33A H 0.7327 0.5960 0.2644 0.087 Uiso 1 1 calc R . . N34 N 0.3139(6) 0.1570(6) 0.2163(3) 0.0350(16) Uani 1 1 d . . . N35 N 0.2379(6) 0.1702(6) 0.1839(3) 0.0371(16) Uani 1 1 d . . . N36 N 0.1533(6) 0.0775(7) 0.1626(4) 0.0404(18) Uani 1 1 d . . . N37 N 0.1714(6) 0.0039(6) 0.1819(4) 0.0405(18) Uani 1 1 d . . . C38 C 0.2723(7) 0.0548(7) 0.2146(4) 0.0353(19) Uani 1 1 d . . . C39 C 0.3417(7) 0.0162(7) 0.2404(4) 0.0349(18) Uani 1 1 d . . . N40 N 0.4454(6) 0.0898(6) 0.2644(3) 0.0373(16) Uani 1 1 d . . . C41 C 0.5218(8) 0.0615(8) 0.2858(5) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . H41A H 0.5938 0.1114 0.3024 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.4933(9) -0.0396(9) 0.2828(5) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.5461 -0.0579 0.2975 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.3867(10) -0.1152(9) 0.2583(5) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H43A H 0.3676 -0.1840 0.2563 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.3098(9) -0.0868(8) 0.2369(5) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . H44A H 0.2375 -0.1360 0.2203 0.058 Uiso 1 1 calc R . . N45 N 0.5027(7) 0.2391(7) 0.1143(4) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . N46 N 0.5136(7) 0.1922(6) 0.1577(4) 0.0407(17) Uani 1 1 d . . . N47 N 0.5189(7) 0.1074(7) 0.1347(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . N48 N 0.5126(7) 0.0987(6) 0.0731(4) 0.0438(19) Uani 1 1 d . . . C49 C 0.5037(7) 0.1810(7) 0.0614(4) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . C50 C 0.4915(8) 0.1908(8) -0.0032(5) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . N51 N 0.4965(7) 0.1125(6) -0.0432(4) 0.0422(18) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.4888(9) 0.1142(9) -0.1037(5) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H52A H 0.4968 0.0647 -0.1323 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.4688(10) 0.1897(9) -0.1248(5) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H53A H 0.4608 0.1888 -0.1671 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.4612(11) 0.2657(10) -0.0817(6) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H54A H 0.4476 0.3157 -0.0955 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.4730(10) 0.2680(9) -0.0207(5) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H55A H 0.4690 0.3190 0.0086 0.065 Uiso 1 1 calc R . . N56 N -0.0942(6) 0.0077(5) 0.0311(3) 0.0311(14) Uani 1 1 d . . . N57 N -0.1286(5) -0.0259(5) -0.0307(3) 0.0304(14) Uani 1 1 d . . . N58 N -0.2284(6) -0.0317(6) -0.0420(4) 0.0401(17) Uani 1 1 d . . . N59 N -0.2620(6) -0.0042(6) 0.0110(4) 0.0390(17) Uani 1 1 d . . . C60 C -0.1777(7) 0.0218(6) 0.0551(4) 0.0300(16) Uani 1 1 d . . . C61 C -0.1656(7) 0.0548(7) 0.1223(4) 0.0366(19) Uani 1 1 d . . . N62 N -0.0731(6) 0.0575(6) 0.1516(3) 0.0401(18) Uani 1 1 d . . . C63 C -0.0557(10) 0.0814(10) 0.2139(4) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H63A H 0.0088 0.0862 0.2345 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C64 C -0.1320(11) 0.0994(12) 0.2488(6) 0.073(4) Uani 1 1 d . . . H64A H -0.1218 0.1103 0.2920 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C65 C -0.2210(9) 0.1008(11) 0.2188(6) 0.069(4) Uani 1 1 d . . . H65A H -0.2691 0.1178 0.2418 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C66 C -0.2420(8) 0.0769(9) 0.1532(5) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . H66A H -0.3038 0.0760 0.1320 0.058 Uiso 1 1 calc R . . O1 O -0.0960(10) 0.5224(9) -0.0251(6) 0.036(3) Uani 0.50 1 d P . . O2 O 0.0669(9) 0.4945(8) -0.0543(5) 0.029(2) Uani 0.50 1 d P . . O3 O -0.0602(10) 0.3885(9) 0.0138(5) 0.033(3) Uani 0.50 1 d P . . O4 O 0.0669(10) 0.5748(9) 0.0540(6) 0.038(3) Uani 0.50 1 d P . . O5 O 0.3342(7) 0.6074(8) 0.1716(5) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2902(10) 0.5420(7) 0.0416(5) 0.095(3) Uani 1 1 d U . . O7A O 0.1789(13) 0.4308(11) 0.1192(7) 0.042(3) Uani 0.50 1 d PU . . O7B O 0.1283(12) 0.4300(11) 0.1017(7) 0.044(3) Uani 0.50 1 d PU . . O8 O 0.1256(7) 0.5917(6) 0.1647(5) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2617(7) 0.6979(6) 0.0920(5) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.0020(11) 0.3210(9) -0.2270(4) 0.091(3) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.0856(7) 0.4780(7) 0.1561(7) 0.110(5) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.1300(7) 0.3871(7) -0.1135(6) 0.087(3) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.0934(7) 0.2671(6) -0.1221(4) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.2370(9) 0.2575(10) 0.0211(5) 0.094(3) Uani 1 1 d U . . O15 O -0.2481(7) 0.2890(7) 0.1503(4) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.2592(7) 0.5833(7) -0.0710(6) 0.093(4) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.0594(8) 0.3124(10) 0.0997(4) 0.087(3) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.1554(10) 0.3471(7) -0.0062(4) 0.093(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.0787(6) 0.2209(5) 0.0757(4) 0.0507(18) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.0665(8) 0.2255(10) -0.0140(4) 0.093(4) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.3478(7) 0.4502(6) -0.0586(4) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.2791(7) 0.1164(6) -0.0858(5) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 1.0380(9) -0.0179(8) 0.4332(5) 0.026(2) Uani 0.50 1 d P . . O24 O 0.9548(8) -0.1064(8) 0.5189(5) 0.026(2) Uani 0.50 1 d P . . O25 O 0.9069(9) 0.0296(9) 0.4924(5) 0.030(2) Uani 0.50 1 d P . . O26 O 1.0982(9) 0.0796(8) 0.5449(5) 0.025(2) Uani 0.50 1 d P . . O27 O 1.2043(8) 0.1014(6) 0.6407(4) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.5966(6) -0.1108(8) 0.3965(4) 0.075(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.7204(8) -0.0213(6) 0.5107(4) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.8031(8) 0.0655(5) 0.4184(4) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 1.2916(8) 0.1999(7) 0.5525(4) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . O32 O 1.0712(7) 0.2767(9) 0.5107(3) 0.081(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 1.2132(7) 0.2259(10) 0.4513(4) 0.086(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 1.1504(7) 0.2437(6) 0.6166(4) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . O35 O 1.2916(6) 0.3872(5) 0.5569(5) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.8699(8) 0.1709(6) 0.5351(4) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 1.0116(7) 0.1707(10) 0.3947(4) 0.093(4) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.8911(7) 0.2712(5) 0.4360(4) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.9519(8) 0.1436(7) 0.6420(6) 0.089(3) Uani 1 1 d U . . O40 O 0.9964(7) -0.0031(7) 0.6655(6) 0.086(3) Uani 1 1 d U . . O41 O 1.1287(8) 0.1922(7) 0.7323(4) 0.069(2) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.7952(7) -0.0512(7) 0.6117(6) 0.087(3) Uani 1 1 d U . . O43 O 0.8204(6) -0.1859(6) 0.6758(3) 0.0499(18) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.7327(7) 0.1042(7) 0.6234(4) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . OW1 O -0.0440(7) -0.1335(6) 0.1094(4) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . HW1A H -0.0128 -0.1651 0.0885 0.097 Uiso 1 1 d R . . HW1B H -0.1138 -0.1637 0.0971 0.097 Uiso 1 1 d R . . OW2 O 0.5293(13) 0.3904(9) 0.6318(5) 0.121(5) Uani 1 1 d . . . HW2A H 0.5645 0.4444 0.6600 0.181 Uiso 1 1 d R . . HW2B H 0.5506 0.3459 0.6371 0.181 Uiso 1 1 d R . . OW3 O 1.0058(8) 0.6127(6) 0.3828(4) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . HW3A H 0.9516 0.6194 0.3666 0.079 Uiso 1 1 d R . . HW3B H 1.0376 0.6587 0.4157 0.099 Uiso 1 1 d R . . OW4 O 0.187(3) 0.651(2) 0.3112(15) 0.058(8) Uiso 0.25 1 d P . . OW5 O 0.631(2) 0.3439(19) 0.7038(11) 0.037(5) Uiso 0.25 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P1 0.0287(15) 0.0248(15) 0.0557(19) 0.0100(14) 0.0092(14) 0.0153(13) P2 0.0259(13) 0.0227(14) 0.0318(14) 0.0068(11) 0.0051(11) 0.0121(11) Mo1 0.0402(5) 0.0317(4) 0.0535(5) 0.0001(4) -0.0036(4) 0.0151(4) Mo2 0.0416(5) 0.0367(5) 0.0542(5) -0.0007(4) 0.0023(4) 0.0179(4) Mo3 0.0362(5) 0.0640(6) 0.0718(6) 0.0342(5) 0.0175(4) 0.0253(4) Mo4 0.0693(6) 0.0458(5) 0.0609(6) 0.0180(4) 0.0184(5) 0.0419(5) Mo5 0.0406(5) 0.0405(5) 0.0880(7) 0.0176(5) 0.0249(5) 0.0246(4) Mo6 0.0381(4) 0.0346(4) 0.0560(5) -0.0003(4) -0.0042(4) 0.0169(4) Mo7 0.0278(4) 0.0289(4) 0.0419(4) 0.0068(3) 0.0000(3) 0.0121(3) Mo8 0.0314(4) 0.0289(4) 0.0407(4) 0.0038(3) 0.0016(3) 0.0094(3) Mo9 0.0478(5) 0.0375(4) 0.0407(4) 0.0140(3) 0.0095(3) 0.0291(4) Mo10 0.0477(5) 0.0326(4) 0.0359(4) 0.0023(3) -0.0037(3) 0.0146(4) Mo11 0.0333(4) 0.0565(6) 0.0472(5) 0.0302(4) 0.0113(3) 0.0173(4) Mo12 0.0411(5) 0.0464(5) 0.0632(5) 0.0194(4) 0.0210(4) 0.0296(4) Cu1 0.0488(10) 0.0388(9) 0.0424(9) -0.0009(7) 0.0084(7) 0.0151(8) Cu2 0.0266(5) 0.0420(6) 0.0335(5) -0.0009(5) -0.0040(4) 0.0171(5) Cu3 0.0376(6) 0.0339(6) 0.0398(6) 0.0012(5) -0.0002(5) 0.0178(5) Cu4 0.0277(5) 0.0347(6) 0.0406(6) 0.0010(5) -0.0077(4) 0.0157(4) Cu5 0.0233(5) 0.0381(6) 0.0303(5) -0.0009(4) -0.0018(4) 0.0146(4) N1 0.025(3) 0.035(4) 0.029(3) -0.003(3) 0.001(3) 0.012(3) N2 0.024(3) 0.036(4) 0.041(4) 0.003(3) -0.002(3) 0.014(3) N3 0.019(3) 0.034(4) 0.031(3) 0.003(3) 0.000(2) 0.014(3) N4 0.025(3) 0.031(4) 0.027(3) 0.001(3) -0.001(3) 0.011(3) C5 0.030(4) 0.034(4) 0.022(3) -0.002(3) -0.004(3) 0.020(3) C6 0.032(4) 0.038(5) 0.030(4) 0.001(4) -0.004(3) 0.015(4) N7 0.030(4) 0.042(4) 0.030(3) -0.004(3) -0.004(3) 0.019(3) C8 0.049(6) 0.101(10) 0.034(5) -0.015(5) -0.009(4) 0.046(7) C9 0.063(8) 0.147(14) 0.030(5) -0.015(7) -0.012(5) 0.063(9) C10 0.065(8) 0.135(13) 0.038(6) -0.019(7) 0.003(5) 0.063(9) C11 0.048(6) 0.069(7) 0.039(5) -0.012(5) -0.009(4) 0.033(6) N12 0.027(3) 0.032(4) 0.037(4) -0.002(3) 0.002(3) 0.013(3) N13 0.038(4) 0.038(4) 0.041(4) -0.002(3) -0.003(3) 0.022(3) N14 0.051(5) 0.050(5) 0.038(4) -0.005(4) -0.002(4) 0.033(4) N15 0.041(4) 0.048(5) 0.037(4) 0.001(3) -0.004(3) 0.027(4) C16 0.024(4) 0.028(4) 0.049(5) 0.001(4) 0.005(3) 0.010(3) C17 0.034(5) 0.029(4) 0.044(5) 0.004(4) 0.010(4) 0.011(4) N18 0.035(4) 0.032(4) 0.048(4) 0.006(3) 0.003(3) 0.016(3) C19 0.041(5) 0.054(6) 0.055(6) 0.013(5) -0.003(4) 0.021(5) C20 0.049(6) 0.045(6) 0.082(8) 0.029(6) 0.018(6) 0.030(5) C21 0.066(7) 0.055(7) 0.076(8) 0.031(6) 0.022(6) 0.040(6) C22 0.056(6) 0.049(6) 0.045(5) 0.012(5) 0.013(5) 0.036(5) N23 0.040(4) 0.045(5) 0.046(4) 0.010(4) -0.001(3) 0.022(4) N24 0.031(4) 0.046(5) 0.037(4) 0.004(3) 0.002(3) 0.017(3) N25 0.030(4) 0.046(5) 0.037(4) 0.004(3) -0.006(3) 0.018(3) N26 0.030(4) 0.032(4) 0.038(4) 0.002(3) -0.005(3) 0.014(3) N29 0.036(4) 0.047(5) 0.038(4) 0.006(3) -0.001(3) 0.028(4) C27 0.033(4) 0.033(5) 0.040(5) 0.005(4) 0.002(4) 0.012(4) C28 0.041(5) 0.042(6) 0.053(6) 0.004(5) -0.008(4) 0.020(4) C30 0.049(6) 0.053(6) 0.055(6) 0.001(5) -0.014(5) 0.031(5) C31 0.053(7) 0.063(8) 0.095(10) 0.016(7) -0.014(7) 0.034(6) C32 0.104(12) 0.072(10) 0.114(13) 0.050(10) 0.003(10) 0.048(9) C33 0.069(8) 0.053(7) 0.085(9) 0.015(7) -0.019(7) 0.021(6) N34 0.028(4) 0.038(4) 0.039(4) 0.003(3) -0.003(3) 0.017(3) N35 0.033(4) 0.041(4) 0.032(3) -0.001(3) -0.008(3) 0.015(3) N36 0.033(4) 0.051(5) 0.039(4) 0.002(4) 0.004(3) 0.023(4) N37 0.032(4) 0.045(5) 0.038(4) 0.003(3) -0.006(3) 0.015(3) C38 0.026(4) 0.050(5) 0.026(4) 0.002(4) 0.002(3) 0.016(4) C39 0.027(4) 0.044(5) 0.030(4) 0.003(4) -0.003(3) 0.015(4) N40 0.036(4) 0.047(5) 0.032(3) 0.005(3) -0.001(3) 0.023(4) C41 0.033(5) 0.055(6) 0.052(5) 0.011(5) 0.010(4) 0.026(5) C42 0.048(6) 0.058(7) 0.049(6) 0.019(5) 0.006(5) 0.030(5) C43 0.081(8) 0.043(6) 0.042(5) 0.012(5) 0.005(5) 0.033(6) C44 0.044(5) 0.041(6) 0.055(6) 0.010(5) -0.004(4) 0.015(4) N45 0.040(4) 0.050(5) 0.043(4) -0.003(4) 0.007(3) 0.018(4) N46 0.037(4) 0.045(5) 0.039(4) 0.002(4) 0.006(3) 0.019(4) N47 0.038(4) 0.059(6) 0.046(5) 0.013(4) 0.005(4) 0.021(4) N48 0.037(4) 0.039(5) 0.046(4) 0.004(4) 0.008(3) 0.011(4) C49 0.032(4) 0.025(4) 0.042(5) 0.005(4) -0.004(4) 0.002(3) C50 0.038(5) 0.040(5) 0.049(5) 0.000(4) 0.009(4) 0.005(4) N51 0.040(4) 0.039(4) 0.044(4) 0.004(4) 0.014(3) 0.015(4) C52 0.052(6) 0.056(7) 0.057(6) 0.016(5) 0.017(5) 0.025(5) C53 0.062(7) 0.049(6) 0.039(5) 0.010(5) -0.004(5) 0.012(5) C54 0.065(8) 0.057(7) 0.062(7) 0.010(6) 0.007(6) 0.022(6) C55 0.055(6) 0.040(6) 0.057(6) 0.006(5) 0.008(5) 0.015(5) N56 0.027(3) 0.030(4) 0.033(3) 0.003(3) 0.001(3) 0.012(3) N57 0.023(3) 0.029(4) 0.036(4) 0.003(3) -0.003(3) 0.010(3) N58 0.028(4) 0.050(5) 0.040(4) 0.004(4) 0.000(3) 0.018(3) N59 0.024(3) 0.048(5) 0.045(4) 0.006(4) 0.000(3) 0.018(3) C60 0.026(4) 0.026(4) 0.035(4) 0.005(3) 0.001(3) 0.009(3) C61 0.031(4) 0.035(5) 0.040(4) 0.002(4) 0.007(4) 0.013(4) N62 0.034(4) 0.051(5) 0.032(4) -0.003(3) -0.007(3) 0.022(4) C63 0.056(6) 0.088(9) 0.030(4) -0.001(5) 0.002(4) 0.042(6) C64 0.059(7) 0.120(13) 0.047(6) 0.006(7) 0.011(5) 0.050(8) C65 0.038(6) 0.097(10) 0.061(7) -0.015(7) 0.004(5) 0.033(6) C66 0.033(5) 0.060(7) 0.055(6) 0.008(5) 0.011(4) 0.026(5) O1 0.034(6) 0.023(6) 0.050(7) 0.002(5) 0.008(5) 0.014(5) O2 0.032(6) 0.015(5) 0.042(6) 0.008(5) 0.004(5) 0.011(4) O3 0.032(6) 0.030(6) 0.035(6) -0.004(5) -0.007(5) 0.016(5) O4 0.030(6) 0.029(6) 0.052(7) 0.014(6) 0.004(5) 0.011(5) O5 0.053(5) 0.109(8) 0.089(6) 0.041(6) 0.007(5) 0.048(5) O6 0.127(7) 0.052(5) 0.086(6) 0.013(4) 0.055(6) 0.020(5) O7A 0.044(7) 0.036(6) 0.048(7) 0.006(5) 0.003(5) 0.022(5) O7B 0.038(6) 0.048(7) 0.047(7) 0.005(5) -0.005(5) 0.022(5) O8 0.055(5) 0.056(5) 0.103(7) 0.040(5) 0.027(5) 0.035(4) O9 0.055(5) 0.054(5) 0.103(7) 0.036(5) 0.023(5) 0.034(4) O10 0.152(10) 0.102(8) 0.063(5) 0.010(5) 0.033(6) 0.098(8) O11 0.046(5) 0.055(6) 0.212(14) 0.054(7) -0.041(7) 0.005(4) O12 0.055(5) 0.043(5) 0.156(10) 0.038(6) -0.022(6) 0.012(4) O13 0.054(5) 0.054(5) 0.090(6) 0.027(4) 0.023(4) 0.036(4) O14 0.080(6) 0.149(8) 0.076(5) 0.001(5) -0.006(4) 0.083(6) O15 0.052(5) 0.063(5) 0.071(5) 0.023(4) 0.016(4) 0.019(4) O16 0.053(5) 0.045(5) 0.165(11) 0.031(6) -0.037(6) 0.010(4) O17 0.069(5) 0.156(8) 0.053(4) -0.001(5) -0.001(4) 0.076(5) O18 0.145(10) 0.042(5) 0.071(6) 0.003(4) 0.057(6) 0.023(6) O19 0.049(4) 0.034(4) 0.064(4) 0.007(3) -0.009(3) 0.017(3) O20 0.079(6) 0.186(12) 0.055(5) 0.008(6) 0.006(5) 0.102(8) O21 0.047(4) 0.061(5) 0.087(6) 0.000(4) 0.008(4) 0.036(4) O22 0.049(4) 0.036(4) 0.115(7) 0.015(5) 0.011(5) 0.018(4) O23 0.026(5) 0.027(6) 0.034(6) 0.016(5) 0.007(4) 0.016(5) O24 0.017(5) 0.025(5) 0.028(5) 0.004(4) -0.001(4) 0.004(4) O25 0.030(6) 0.030(6) 0.032(6) 0.006(5) 0.006(5) 0.017(5) O26 0.027(5) 0.030(6) 0.021(5) 0.011(4) 0.004(4) 0.015(5) O27 0.105(7) 0.058(5) 0.077(6) 0.042(5) 0.049(5) 0.058(5) O28 0.033(4) 0.103(7) 0.087(6) 0.056(6) 0.006(4) 0.017(4) O29 0.103(7) 0.030(4) 0.057(5) 0.010(4) 0.029(5) 0.000(4) O30 0.113(7) 0.026(4) 0.051(4) 0.001(3) 0.034(5) 0.004(4) O31 0.100(7) 0.063(5) 0.075(5) 0.039(5) 0.043(5) 0.059(5) O32 0.047(5) 0.162(10) 0.034(4) 0.000(5) -0.003(3) 0.056(6) O33 0.055(5) 0.174(11) 0.040(4) -0.001(5) 0.001(4) 0.071(6) O34 0.084(6) 0.059(5) 0.079(5) 0.043(4) 0.046(5) 0.055(5) O35 0.049(4) 0.027(4) 0.112(7) 0.020(4) 0.022(5) 0.013(3) O36 0.102(7) 0.031(4) 0.055(5) -0.001(3) 0.035(5) 0.004(4) O37 0.043(4) 0.186(12) 0.043(4) -0.014(6) -0.009(3) 0.061(6) O38 0.065(5) 0.033(4) 0.070(5) 0.006(3) -0.019(4) 0.026(3) O39 0.070(5) 0.057(5) 0.144(7) 0.047(5) -0.017(5) 0.024(4) O40 0.057(5) 0.058(5) 0.145(7) 0.040(5) -0.026(5) 0.023(4) O41 0.102(7) 0.079(6) 0.040(4) 0.001(4) 0.003(4) 0.060(6) O42 0.055(5) 0.060(5) 0.143(7) 0.037(5) -0.027(5) 0.022(4) O43 0.042(4) 0.061(5) 0.045(4) 0.025(4) 0.014(3) 0.017(3) O44 0.063(5) 0.075(6) 0.059(5) 0.008(4) 0.027(4) 0.042(5) OW1 0.060(5) 0.044(4) 0.083(6) 0.004(4) -0.004(4) 0.021(4) OW2 0.236(16) 0.081(8) 0.078(7) 0.045(6) 0.067(9) 0.087(10) OW3 0.082(6) 0.038(4) 0.067(5) -0.008(4) -0.018(4) 0.027(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag P1 O4 1.427(13) . ? P1 O4 1.427(13) 2_565 ? P1 O2 1.538(11) 2_565 ? P1 O2 1.538(11) . ? P1 O1 1.571(12) 2_565 ? P1 O1 1.571(12) . ? P1 O3 1.579(12) 2_565 ? P1 O3 1.579(12) . ? P2 O26 1.495(11) . ? P2 O26 1.495(11) 2_756 ? P2 O25 1.511(11) 2_756 ? P2 O25 1.511(11) . ? P2 O24 1.559(11) . ? P2 O24 1.559(11) 2_756 ? P2 O23 1.594(11) 2_756 ? P2 O23 1.594(11) . ? Mo1 O5 1.663(9) . ? Mo1 O7B 1.872(15) . ? Mo1 O8 1.805(8) . ? Mo1 O9 1.922(7) . ? Mo1 O7A 1.898(14) . ? Mo1 O6 2.012(10) . ? Mo1 O1 2.400(13) 2_565 ? Mo2 O10 1.655(9) . ? Mo2 O12 1.809(9) . ? Mo2 O13 1.835(8) . ? Mo2 O11 1.972(9) 2_565 ? Mo2 O8 2.019(8) 2_565 ? Mo2 O2 2.420(12) . ? Mo3 O15 1.656(8) . ? Mo3 O11 1.829(12) . ? Mo3 O17 1.854(9) . ? Mo3 O16 1.965(8) 2_565 ? Mo3 O14 1.981(11) . ? Mo3 O3 2.467(12) . ? Mo3 O2 2.483(10) 2_565 ? Mo4 O19 1.661(7) . ? Mo4 O18 1.823(9) . ? Mo4 O20 1.860(10) . ? Mo4 O7B 1.812(15) . ? Mo4 O17 1.951(9) . ? Mo4 O7A 2.177(15) . ? Mo4 O1 2.484(12) 2_565 ? Mo4 O3 2.491(11) . ? Mo5 O21 1.646(7) . ? Mo5 O6 1.822(11) . ? Mo5 O16 1.825(8) . ? Mo5 O18 1.990(9) . ? Mo5 O12 1.996(10) . ? Mo5 O1 2.493(12) 2_565 ? Mo6 O22 1.647(8) . ? Mo6 O14 1.838(10) . ? Mo6 O9 1.869(7) 2_565 ? Mo6 O20 1.962(8) . ? Mo6 O13 1.984(8) . ? Mo6 O3 2.365(11) . ? Mo7 O28 1.651(8) . ? Mo7 O31 1.818(7) 2_756 ? Mo7 O29 1.817(8) . ? Mo7 O27 1.958(8) 2_756 ? Mo7 O30 2.012(7) . ? Mo7 O26 2.455(10) 2_756 ? Mo7 O25 2.457(12) . ? Mo8 O35 1.652(7) . ? Mo8 O32 1.826(8) . ? Mo8 O34 1.859(7) . ? Mo8 O33 1.987(8) . ? Mo8 O31 1.993(8) . ? Mo8 O24 2.419(10) 2_756 ? Mo8 O26 2.517(11) . ? Mo9 O38 1.659(7) . ? Mo9 O30 1.806(8) . ? Mo9 O37 1.847(8) . ? Mo9 O36 1.943(7) . ? Mo9 O32 2.032(8) . ? Mo9 O24 2.465(11) 2_756 ? Mo9 O25 2.476(11) . ? Mo10 O41 1.627(8) . ? Mo10 O27 1.823(8) . ? Mo10 O40 1.835(9) . ? Mo10 O34 1.963(7) . ? Mo10 O39 1.981(9) . ? Mo10 O23 2.440(11) 2_756 ? Mo11 O43 1.641(6) . ? Mo11 O33 1.833(9) 2_756 ? Mo11 O42 1.863(9) . ? Mo11 O37 1.953(9) 2_756 ? Mo11 O40 1.960(10) . ? Mo11 O23 2.477(10) 2_756 ? Mo11 O24 2.508(10) . ? Mo12 O44 1.656(7) . ? Mo12 O39 1.838(10) . ? Mo12 O36 1.874(8) . ? Mo12 O42 1.927(8) . ? Mo12 O29 1.997(9) . ? Mo12 O23 2.399(10) 2_756 ? Cu1 N48 1.929(8) . ? Cu1 N48 1.929(8) 2_655 ? Cu1 N51 2.073(8) . ? Cu1 N51 2.073(8) 2_655 ? Cu2 N57 1.984(7) 2 ? Cu2 N36 1.980(8) . ? Cu2 N56 1.983(7) . ? Cu2 N62 2.017(8) . ? Cu2 OW1 2.369(8) . ? Cu3 N13 1.970(8) 2_666 ? Cu3 N12 2.010(7) . ? Cu3 N18 2.014(8) . ? Cu3 OW2 2.021(9) . ? Cu3 N1 2.235(7) . ? Cu4 N34 2.029(7) . ? Cu4 N26 2.034(7) . ? Cu4 N29 2.043(8) . ? Cu4 N40 2.055(8) . ? Cu4 N46 2.206(8) . ? Cu5 N4 1.990(7) 2_766 ? Cu5 N24 1.993(7) . ? Cu5 N3 1.994(7) . ? Cu5 N7 2.047(7) 2_766 ? N1 C5 1.340(10) . ? N1 N2 1.355(10) . ? N2 N3 1.295(9) . ? N3 N4 1.364(9) . ? N4 C5 1.334(10) . ? N4 Cu5 1.990(7) 2_766 ? C5 C6 1.479(11) . ? C6 N7 1.350(11) . ? C6 C11 1.363(13) . ? N7 C8 1.316(12) . ? N7 Cu5 2.047(7) 2_766 ? C8 C9 1.385(15) . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.382(16) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 C11 1.390(14) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 H11A 0.9300 . ? N12 C16 1.318(11) . ? N12 N13 1.341(10) . ? N13 N14 1.322(11) . ? N13 Cu3 1.970(8) 2_666 ? N14 N15 1.340(11) . ? N15 C16 1.340(12) . ? C16 C17 1.469(13) . ? C17 N18 1.344(12) . ? C17 C22 1.379(13) . ? N18 C19 1.336(12) . ? C19 C20 1.399(16) . ? C19 H19A 0.9300 . ? C20 C21 1.373(17) . ? C20 H20A 0.9300 . ? C21 C22 1.353(14) . ? C21 H21A 0.9300 . ? C22 H22A 0.9300 . ? N23 C27 1.322(12) . ? N23 N24 1.332(11) . ? N24 N25 1.316(11) . ? N25 N26 1.334(10) . ? N26 C27 1.333(11) . ? N29 C28 1.339(12) . ? N29 C30 1.345(11) . ? C27 C28 1.478(13) . ? C28 C33 1.368(16) . ? C30 C31 1.395(16) . ? C30 H30A 0.9300 . ? C31 C32 1.37(2) . ? C31 H31A 0.9300 . ? C32 C33 1.376(18) . ? C32 H32A 0.9300 . ? C33 H33A 0.9300 . ? N34 N35 1.324(10) . ? N34 C38 1.359(12) . ? N35 N36 1.327(11) . ? N36 N37 1.348(11) . ? N37 C38 1.327(11) . ? C38 C39 1.434(12) . ? C39 N40 1.348(11) . ? C39 C44 1.380(14) . ? N40 C41 1.365(11) . ? C41 C42 1.363(15) . ? C41 H41A 0.9300 . ? C42 C43 1.384(16) . ? C42 H42A 0.9300 . ? C43 C44 1.373(15) . ? C43 H43A 0.9300 . ? C44 H44A 0.9300 . ? N45 N46 1.311(12) . ? N45 C49 1.331(12) . ? N46 N47 1.309(12) . ? N47 N48 1.334(11) . ? N48 C49 1.344(12) . ? C49 C50 1.463(14) . ? C50 N51 1.364(13) . ? C50 C55 1.385(16) . ? N51 C52 1.335(13) . ? C52 C53 1.407(16) . ? C52 H52A 0.9300 . ? C53 C54 1.390(17) . ? C53 H53A 0.9300 . ? C54 C55 1.337(17) . ? C54 H54A 0.9300 . ? C55 H55A 0.9300 . ? N56 C60 1.342(10) . ? N56 N57 1.351(10) . ? N57 N58 1.316(10) . ? N57 Cu2 1.984(7) 2 ? N58 N59 1.333(11) . ? N59 C60 1.331(11) . ? C60 C61 1.454(12) . ? C61 N62 1.358(11) . ? C61 C66 1.381(13) . ? N62 C63 1.341(12) . ? C63 C64 1.397(15) . ? C63 H63A 0.9300 . ? C64 C65 1.353(17) . ? C64 H64A 0.9300 . ? C65 C66 1.412(16) . ? C65 H65A 0.9300 . ? C66 H66A 0.9300 . ? O1 O4 1.689(17) 2_565 ? O1 Mo1 2.400(13) 2_565 ? O1 Mo4 2.484(12) 2_565 ? O1 Mo5 2.493(12) 2_565 ? O2 O4 1.632(16) 2_565 ? O2 Mo3 2.483(10) 2_565 ? O3 O4 1.685(17) 2_565 ? O4 O2 1.632(16) 2_565 ? O4 O3 1.685(17) 2_565 ? O4 O1 1.689(17) 2_565 ? O8 Mo2 2.019(8) 2_565 ? O9 Mo6 1.869(7) 2_565 ? O11 Mo2 1.972(9) 2_565 ? O16 Mo3 1.965(8) 2_565 ? O23 O26 1.779(15) 2_756 ? O23 Mo12 2.399(10) 2_756 ? O23 Mo10 2.440(11) 2_756 ? O23 Mo11 2.477(10) 2_756 ? O24 O26 1.731(14) 2_756 ? O24 O25 1.754(15) 2_756 ? O24 Mo8 2.419(10) 2_756 ? O24 Mo9 2.465(11) 2_756 ? O25 O26 1.660(15) 2_756 ? O25 O24 1.754(15) 2_756 ? O26 O25 1.660(15) 2_756 ? O26 O24 1.731(14) 2_756 ? O26 O23 1.779(15) 2_756 ? O26 Mo7 2.455(10) 2_756 ? O27 Mo7 1.958(8) 2_756 ? O31 Mo7 1.818(7) 2_756 ? O33 Mo11 1.833(9) 2_756 ? O37 Mo11 1.953(9) 2_756 ? OW1 HW1A 0.8500 . ? OW1 HW1B 0.8499 . ? OW2 HW2A 0.8500 . ? OW2 HW2B 0.8501 . ? OW3 HW3A 0.8500 . ? OW3 HW3B 0.8499 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 P1 O4 180.0(10) . 2_565 ? O4 P1 O2 66.7(6) . 2_565 ? O4 P1 O2 113.3(6) 2_565 2_565 ? O4 P1 O2 113.3(6) . . ? O4 P1 O2 66.7(6) 2_565 . ? O2 P1 O2 180.0(5) 2_565 . ? O4 P1 O1 68.4(7) . 2_565 ? O4 P1 O1 111.6(7) 2_565 2_565 ? O2 P1 O1 106.6(6) 2_565 2_565 ? O2 P1 O1 73.4(6) . 2_565 ? O4 P1 O1 111.6(7) . . ? O4 P1 O1 68.4(7) 2_565 . ? O2 P1 O1 73.4(6) 2_565 . ? O2 P1 O1 106.6(6) . . ? O1 P1 O1 180.0(9) 2_565 . ? O4 P1 O3 68.0(6) . 2_565 ? O4 P1 O3 112.0(6) 2_565 2_565 ? O2 P1 O3 106.9(6) 2_565 2_565 ? O2 P1 O3 73.1(6) . 2_565 ? O1 P1 O3 105.8(6) 2_565 2_565 ? O1 P1 O3 74.2(6) . 2_565 ? O4 P1 O3 112.0(6) . . ? O4 P1 O3 68.0(6) 2_565 . ? O2 P1 O3 73.1(6) 2_565 . ? O2 P1 O3 106.9(6) . . ? O1 P1 O3 74.2(6) 2_565 . ? O1 P1 O3 105.8(6) . . ? O3 P1 O3 180.0(8) 2_565 . ? O26 P2 O26 180.0(8) . 2_756 ? O26 P2 O25 67.0(6) . 2_756 ? O26 P2 O25 113.0(6) 2_756 2_756 ? O26 P2 O25 113.0(6) . . ? O26 P2 O25 67.0(6) 2_756 . ? O25 P2 O25 180.0(9) 2_756 . ? O26 P2 O24 111.0(5) . . ? O26 P2 O24 69.0(5) 2_756 . ? O25 P2 O24 69.7(6) 2_756 . ? O25 P2 O24 110.3(6) . . ? O26 P2 O24 69.0(5) . 2_756 ? O26 P2 O24 111.0(5) 2_756 2_756 ? O25 P2 O24 110.3(6) 2_756 2_756 ? O25 P2 O24 69.7(6) . 2_756 ? O24 P2 O24 180.0(7) . 2_756 ? O26 P2 O23 70.2(5) . 2_756 ? O26 P2 O23 109.8(6) 2_756 2_756 ? O25 P2 O23 107.6(6) 2_756 2_756 ? O25 P2 O23 72.4(6) . 2_756 ? O24 P2 O23 75.2(5) . 2_756 ? O24 P2 O23 104.8(5) 2_756 2_756 ? O26 P2 O23 109.8(6) . . ? O26 P2 O23 70.2(5) 2_756 . ? O25 P2 O23 72.4(6) 2_756 . ? O25 P2 O23 107.6(6) . . ? O24 P2 O23 104.8(5) . . ? O24 P2 O23 75.2(5) 2_756 . ? O23 P2 O23 180.0(3) 2_756 . ? O5 Mo1 O7B 113.9(6) . . ? O5 Mo1 O8 102.5(5) . . ? O7B Mo1 O8 89.0(5) . . ? O5 Mo1 O9 100.6(4) . . ? O7B Mo1 O9 144.9(5) . . ? O8 Mo1 O9 89.9(3) . . ? O5 Mo1 O7A 91.2(6) . . ? O7B Mo1 O7A 23.3(5) . . ? O8 Mo1 O7A 99.5(5) . . ? O9 Mo1 O7A 163.1(5) . . ? O5 Mo1 O6 99.2(5) . . ? O7B Mo1 O6 86.0(5) . . ? O8 Mo1 O6 157.9(5) . . ? O9 Mo1 O6 82.1(4) . . ? O7A Mo1 O6 84.1(5) . . ? O5 Mo1 O1 158.2(5) . 2_565 ? O7B Mo1 O1 55.2(5) . 2_565 ? O8 Mo1 O1 96.5(4) . 2_565 ? O9 Mo1 O1 90.1(4) . 2_565 ? O7A Mo1 O1 74.9(6) . 2_565 ? O6 Mo1 O1 63.2(5) . 2_565 ? O10 Mo2 O12 105.5(6) . . ? O10 Mo2 O13 103.0(5) . . ? O12 Mo2 O13 96.1(4) . . ? O10 Mo2 O11 101.2(6) . 2_565 ? O12 Mo2 O11 87.9(4) . 2_565 ? O13 Mo2 O11 153.4(5) . 2_565 ? O10 Mo2 O8 98.6(5) . 2_565 ? O12 Mo2 O8 154.6(5) . 2_565 ? O13 Mo2 O8 85.8(3) . 2_565 ? O11 Mo2 O8 79.8(3) 2_565 2_565 ? O10 Mo2 O2 161.7(5) . . ? O12 Mo2 O2 65.8(5) . . ? O13 Mo2 O2 94.1(4) . . ? O11 Mo2 O2 63.6(5) 2_565 . ? O8 Mo2 O2 88.8(4) 2_565 . ? O15 Mo3 O11 99.6(5) . . ? O15 Mo3 O17 101.3(5) . . ? O11 Mo3 O17 95.9(5) . . ? O15 Mo3 O16 102.5(5) . 2_565 ? O11 Mo3 O16 88.1(4) . 2_565 ? O17 Mo3 O16 154.9(5) . 2_565 ? O15 Mo3 O14 101.5(5) . . ? O11 Mo3 O14 158.1(5) . . ? O17 Mo3 O14 85.8(4) . . ? O16 Mo3 O14 81.7(5) 2_565 . ? O15 Mo3 O3 158.1(4) . . ? O11 Mo3 O3 98.4(5) . . ? O17 Mo3 O3 64.5(4) . . ? O16 Mo3 O3 90.4(5) 2_565 . ? O14 Mo3 O3 62.6(4) . . ? O15 Mo3 O2 157.8(4) . 2_565 ? O11 Mo3 O2 63.8(5) . 2_565 ? O17 Mo3 O2 95.3(5) . 2_565 ? O16 Mo3 O2 64.3(4) 2_565 2_565 ? O14 Mo3 O2 94.3(5) . 2_565 ? O3 Mo3 O2 44.0(4) . 2_565 ? O19 Mo4 O18 102.7(5) . . ? O19 Mo4 O20 102.6(4) . . ? O18 Mo4 O20 94.3(5) . . ? O19 Mo4 O7B 108.5(5) . . ? O18 Mo4 O7B 91.3(6) . . ? O20 Mo4 O7B 146.4(6) . . ? O19 Mo4 O17 99.6(4) . . ? O18 Mo4 O17 157.2(5) . . ? O20 Mo4 O17 85.6(4) . . ? O7B Mo4 O17 77.0(6) . . ? O19 Mo4 O7A 90.9(5) . . ? O18 Mo4 O7A 87.2(5) . . ? O20 Mo4 O7A 165.8(5) . . ? O7B Mo4 O7A 19.4(5) . . ? O17 Mo4 O7A 87.6(5) . . ? O19 Mo4 O1 156.6(4) . 2_565 ? O18 Mo4 O1 66.1(4) . 2_565 ? O20 Mo4 O1 98.9(5) . 2_565 ? O7B Mo4 O1 53.8(6) . 2_565 ? O17 Mo4 O1 91.3(5) . 2_565 ? O7A Mo4 O1 68.7(5) . 2_565 ? O19 Mo4 O3 157.3(4) . . ? O18 Mo4 O3 96.6(5) . . ? O20 Mo4 O3 63.7(4) . . ? O7B Mo4 O3 82.8(5) . . ? O17 Mo4 O3 62.9(4) . . ? O7A Mo4 O3 102.1(5) . . ? O1 Mo4 O3 44.9(4) 2_565 . ? O21 Mo5 O6 102.9(5) . . ? O21 Mo5 O16 105.5(5) . . ? O6 Mo5 O16 95.9(5) . . ? O21 Mo5 O18 99.1(5) . . ? O6 Mo5 O18 87.3(4) . . ? O16 Mo5 O18 153.8(5) . . ? O21 Mo5 O12 99.8(5) . . ? O6 Mo5 O12 155.6(5) . . ? O16 Mo5 O12 86.4(4) . . ? O18 Mo5 O12 80.4(4) . . ? O21 Mo5 O1 157.4(4) . 2_565 ? O6 Mo5 O1 63.4(5) . 2_565 ? O16 Mo5 O1 94.2(5) . 2_565 ? O18 Mo5 O1 64.0(4) . 2_565 ? O12 Mo5 O1 92.2(4) . 2_565 ? O22 Mo6 O14 102.6(5) . . ? O22 Mo6 O9 99.6(4) . 2_565 ? O14 Mo6 O9 94.6(4) . 2_565 ? O22 Mo6 O20 102.5(5) . . ? O14 Mo6 O20 88.7(4) . . ? O9 Mo6 O20 156.4(5) 2_565 . ? O22 Mo6 O13 99.3(4) . . ? O14 Mo6 O13 157.8(5) . . ? O9 Mo6 O13 85.8(3) 2_565 . ? O20 Mo6 O13 82.6(4) . . ? O22 Mo6 O3 162.8(4) . . ? O14 Mo6 O3 66.5(5) . . ? O9 Mo6 O3 94.6(4) 2_565 . ? O20 Mo6 O3 65.2(5) . . ? O13 Mo6 O3 91.2(4) . . ? O28 Mo7 O31 103.2(5) . 2_756 ? O28 Mo7 O29 103.4(5) . . ? O31 Mo7 O29 96.5(4) 2_756 . ? O28 Mo7 O27 100.5(5) . 2_756 ? O31 Mo7 O27 88.1(3) 2_756 2_756 ? O29 Mo7 O27 153.8(4) . 2_756 ? O28 Mo7 O30 99.2(4) . . ? O31 Mo7 O30 156.3(4) 2_756 . ? O29 Mo7 O30 85.9(3) . . ? O27 Mo7 O30 80.0(3) 2_756 . ? O28 Mo7 O26 160.7(5) . 2_756 ? O31 Mo7 O26 66.2(4) 2_756 2_756 ? O29 Mo7 O26 94.0(4) . 2_756 ? O27 Mo7 O26 64.3(4) 2_756 2_756 ? O30 Mo7 O26 90.1(4) . 2_756 ? O28 Mo7 O25 158.5(5) . . ? O31 Mo7 O25 96.3(4) 2_756 . ? O29 Mo7 O25 64.8(4) . . ? O27 Mo7 O25 89.1(4) 2_756 . ? O30 Mo7 O25 63.4(4) . . ? O26 Mo7 O25 39.5(4) 2_756 . ? O35 Mo8 O32 102.8(5) . . ? O35 Mo8 O34 101.9(4) . . ? O32 Mo8 O34 95.5(4) . . ? O35 Mo8 O33 100.9(5) . . ? O32 Mo8 O33 88.3(3) . . ? O34 Mo8 O33 155.4(4) . . ? O35 Mo8 O31 98.3(4) . . ? O32 Mo8 O31 157.8(5) . . ? O34 Mo8 O31 86.8(3) . . ? O33 Mo8 O31 80.9(4) . . ? O35 Mo8 O24 160.7(4) . 2_756 ? O32 Mo8 O24 65.9(4) . 2_756 ? O34 Mo8 O24 95.0(4) . 2_756 ? O33 Mo8 O24 64.5(4) . 2_756 ? O31 Mo8 O24 91.9(4) . 2_756 ? O35 Mo8 O26 157.2(4) . . ? O32 Mo8 O26 97.8(4) . . ? O34 Mo8 O26 66.2(3) . . ? O33 Mo8 O26 89.3(4) . . ? O31 Mo8 O26 62.9(4) . . ? O24 Mo8 O26 41.0(3) 2_756 . ? O38 Mo9 O30 101.8(4) . . ? O38 Mo9 O37 102.4(5) . . ? O30 Mo9 O37 93.6(4) . . ? O38 Mo9 O36 101.6(4) . . ? O30 Mo9 O36 90.2(3) . . ? O37 Mo9 O36 154.4(5) . . ? O38 Mo9 O32 99.8(4) . . ? O30 Mo9 O32 158.0(5) . . ? O37 Mo9 O32 85.8(3) . . ? O36 Mo9 O32 81.4(4) . . ? O38 Mo9 O24 157.9(4) . 2_756 ? O30 Mo9 O24 97.3(4) . 2_756 ? O37 Mo9 O24 65.1(4) . 2_756 ? O36 Mo9 O24 89.3(4) . 2_756 ? O32 Mo9 O24 62.5(4) . 2_756 ? O38 Mo9 O25 160.1(4) . . ? O30 Mo9 O25 65.3(4) . . ? O37 Mo9 O25 93.8(5) . . ? O36 Mo9 O25 64.9(4) . . ? O32 Mo9 O25 92.8(4) . . ? O24 Mo9 O25 41.6(3) 2_756 . ? O41 Mo10 O27 103.6(5) . . ? O41 Mo10 O40 104.5(5) . . ? O27 Mo10 O40 93.5(4) . . ? O41 Mo10 O34 100.5(4) . . ? O27 Mo10 O34 88.4(3) . . ? O40 Mo10 O34 153.7(4) . . ? O41 Mo10 O39 100.3(5) . . ? O27 Mo10 O39 155.2(5) . . ? O40 Mo10 O39 86.8(4) . . ? O34 Mo10 O39 80.9(4) . . ? O41 Mo10 O23 158.2(4) . 2_756 ? O27 Mo10 O23 95.4(4) . 2_756 ? O40 Mo10 O23 63.3(4) . 2_756 ? O34 Mo10 O23 90.4(4) . 2_756 ? O39 Mo10 O23 62.6(4) . 2_756 ? O43 Mo11 O33 103.6(4) . 2_756 ? O43 Mo11 O42 103.7(4) . . ? O33 Mo11 O42 92.9(5) 2_756 . ? O43 Mo11 O37 99.0(4) . 2_756 ? O33 Mo11 O37 88.5(4) 2_756 2_756 ? O42 Mo11 O37 156.2(5) . 2_756 ? O43 Mo11 O40 99.5(4) . . ? O33 Mo11 O40 156.2(5) 2_756 . ? O42 Mo11 O40 87.4(4) . . ? O37 Mo11 O40 82.0(4) 2_756 . ? O43 Mo11 O23 156.0(4) . 2_756 ? O33 Mo11 O23 97.7(4) 2_756 2_756 ? O42 Mo11 O23 63.9(4) . 2_756 ? O37 Mo11 O23 92.3(4) 2_756 2_756 ? O40 Mo11 O23 61.2(4) . 2_756 ? O43 Mo11 O24 157.2(4) . . ? O33 Mo11 O24 64.2(4) 2_756 . ? O42 Mo11 O24 96.4(4) . . ? O37 Mo11 O24 63.0(4) 2_756 . ? O40 Mo11 O24 92.0(4) . . ? O23 Mo11 O24 45.4(4) 2_756 . ? O44 Mo12 O39 103.1(5) . . ? O44 Mo12 O36 101.5(4) . . ? O39 Mo12 O36 94.4(4) . . ? O44 Mo12 O42 100.6(5) . . ? O39 Mo12 O42 90.0(4) . . ? O36 Mo12 O42 155.9(5) . . ? O44 Mo12 O29 99.0(4) . . ? O39 Mo12 O29 157.6(5) . . ? O36 Mo12 O29 84.6(3) . . ? O42 Mo12 O29 82.5(4) . . ? O44 Mo12 O23 160.2(4) . 2_756 ? O39 Mo12 O23 65.2(5) . 2_756 ? O36 Mo12 O23 95.6(4) . 2_756 ? O42 Mo12 O23 64.9(4) . 2_756 ? O29 Mo12 O23 92.6(4) . 2_756 ? N48 Cu1 N48 180.0(6) . 2_655 ? N48 Cu1 N51 81.3(3) . . ? N48 Cu1 N51 98.7(3) 2_655 . ? N48 Cu1 N51 98.7(3) . 2_655 ? N48 Cu1 N51 81.3(3) 2_655 2_655 ? N51 Cu1 N51 180.0(6) . 2_655 ? N57 Cu2 N36 91.4(3) 2 . ? N57 Cu2 N56 93.5(3) 2 . ? N36 Cu2 N56 173.8(3) . . ? N57 Cu2 N62 172.8(3) 2 . ? N36 Cu2 N62 93.9(3) . . ? N56 Cu2 N62 80.9(3) . . ? N57 Cu2 OW1 97.9(3) 2 . ? N36 Cu2 OW1 89.1(3) . . ? N56 Cu2 OW1 94.0(3) . . ? N62 Cu2 OW1 87.0(3) . . ? N13 Cu3 N12 93.3(3) 2_666 . ? N13 Cu3 N18 173.4(3) 2_666 . ? N12 Cu3 N18 80.9(3) . . ? N13 Cu3 OW2 90.1(4) 2_666 . ? N12 Cu3 OW2 139.9(5) . . ? N18 Cu3 OW2 92.2(4) . . ? N13 Cu3 N1 99.4(3) 2_666 . ? N12 Cu3 N1 108.1(3) . . ? N18 Cu3 N1 85.6(3) . . ? OW2 Cu3 N1 110.7(5) . . ? N34 Cu4 N26 171.5(3) . . ? N34 Cu4 N29 99.9(3) . . ? N26 Cu4 N29 80.6(3) . . ? N34 Cu4 N40 80.9(3) . . ? N26 Cu4 N40 99.0(3) . . ? N29 Cu4 N40 176.9(3) . . ? N34 Cu4 N46 86.4(3) . . ? N26 Cu4 N46 102.1(3) . . ? N29 Cu4 N46 88.8(3) . . ? N40 Cu4 N46 88.3(3) . . ? N4 Cu5 N24 173.9(3) 2_766 . ? N4 Cu5 N3 94.3(3) 2_766 . ? N24 Cu5 N3 91.6(3) . . ? N4 Cu5 N7 81.1(3) 2_766 2_766 ? N24 Cu5 N7 93.1(3) . 2_766 ? N3 Cu5 N7 175.1(3) . 2_766 ? C5 N1 N2 104.5(6) . . ? C5 N1 Cu3 141.4(6) . . ? N2 N1 Cu3 111.1(5) . . ? N3 N2 N1 110.4(7) . . ? N2 N3 N4 108.8(6) . . ? N2 N3 Cu5 126.5(6) . . ? N4 N3 Cu5 124.6(5) . . ? C5 N4 N3 105.2(6) . . ? C5 N4 Cu5 113.9(5) . 2_766 ? N3 N4 Cu5 140.7(5) . 2_766 ? N4 C5 N1 111.2(7) . . ? N4 C5 C6 117.9(7) . . ? N1 C5 C6 130.9(7) . . ? N7 C6 C11 122.7(8) . . ? N7 C6 C5 112.5(7) . . ? C11 C6 C5 124.7(8) . . ? C8 N7 C6 118.8(8) . . ? C8 N7 Cu5 126.8(7) . 2_766 ? C6 N7 Cu5 114.4(6) . 2_766 ? N7 C8 C9 122.0(10) . . ? N7 C8 H8A 119.0 . . ? C9 C8 H8A 119.0 . . ? C10 C9 C8 119.2(10) . . ? C10 C9 H9A 120.4 . . ? C8 C9 H9A 120.4 . . ? C9 C10 C11 118.6(10) . . ? C9 C10 H10A 120.7 . . ? C11 C10 H10A 120.7 . . ? C6 C11 C10 118.4(10) . . ? C6 C11 H11A 120.8 . . ? C10 C11 H11A 120.8 . . ? C16 N12 N13 104.7(7) . . ? C16 N12 Cu3 113.0(6) . . ? N13 N12 Cu3 140.9(6) . . ? N14 N13 N12 109.6(7) . . ? N14 N13 Cu3 126.0(6) . 2_666 ? N12 N13 Cu3 124.2(6) . 2_666 ? N13 N14 N15 108.9(7) . . ? C16 N15 N14 104.5(8) . . ? N12 C16 N15 112.3(8) . . ? N12 C16 C17 118.0(8) . . ? N15 C16 C17 129.6(8) . . ? N18 C17 C22 122.3(9) . . ? N18 C17 C16 112.8(8) . . ? C22 C17 C16 124.9(9) . . ? C19 N18 C17 118.4(9) . . ? C19 N18 Cu3 126.5(7) . . ? C17 N18 Cu3 114.9(6) . . ? N18 C19 C20 121.0(10) . . ? N18 C19 H19A 119.5 . . ? C20 C19 H19A 119.5 . . ? C21 C20 C19 119.6(10) . . ? C21 C20 H20A 120.2 . . ? C19 C20 H20A 120.2 . . ? C22 C21 C20 119.0(11) . . ? C22 C21 H21A 120.5 . . ? C20 C21 H21A 120.5 . . ? C21 C22 C17 119.4(11) . . ? C21 C22 H22A 120.3 . . ? C17 C22 H22A 120.3 . . ? C27 N23 N24 101.5(8) . . ? N25 N24 N23 113.7(7) . . ? N25 N24 Cu5 127.6(6) . . ? N23 N24 Cu5 118.4(6) . . ? N24 N25 N26 105.8(7) . . ? N25 N26 C27 105.8(7) . . ? N25 N26 Cu4 142.1(6) . . ? C27 N26 Cu4 112.1(6) . . ? C28 N29 C30 118.3(9) . . ? C28 N29 Cu4 115.5(6) . . ? C30 N29 Cu4 125.6(7) . . ? N23 C27 N26 113.2(8) . . ? N23 C27 C28 127.6(9) . . ? N26 C27 C28 119.3(8) . . ? N29 C28 C33 123.5(10) . . ? N29 C28 C27 112.2(8) . . ? C33 C28 C27 124.3(10) . . ? N29 C30 C31 121.2(10) . . ? N29 C30 H30A 119.4 . . ? C31 C30 H30A 119.4 . . ? C32 C31 C30 119.0(11) . . ? C32 C31 H31A 120.5 . . ? C30 C31 H31A 120.5 . . ? C31 C32 C33 119.8(13) . . ? C31 C32 H32A 120.1 . . ? C33 C32 H32A 120.1 . . ? C28 C33 C32 118.1(13) . . ? C28 C33 H33A 120.9 . . ? C32 C33 H33A 120.9 . . ? N35 N34 C38 107.4(7) . . ? N35 N34 Cu4 140.0(6) . . ? C38 N34 Cu4 111.3(5) . . ? N34 N35 N36 106.5(7) . . ? N35 N36 N37 111.7(7) . . ? N35 N36 Cu2 127.3(6) . . ? N37 N36 Cu2 119.1(6) . . ? C38 N37 N36 104.0(8) . . ? N37 C38 N34 110.2(8) . . ? N37 C38 C39 129.6(9) . . ? N34 C38 C39 119.8(8) . . ? N40 C39 C44 122.3(8) . . ? N40 C39 C38 113.6(8) . . ? C44 C39 C38 124.0(8) . . ? C39 N40 C41 118.9(8) . . ? C39 N40 Cu4 114.2(6) . . ? C41 N40 Cu4 126.2(7) . . ? C42 C41 N40 120.4(9) . . ? C42 C41 H41A 119.8 . . ? N40 C41 H41A 119.8 . . ? C41 C42 C43 120.8(10) . . ? C41 C42 H42A 119.6 . . ? C43 C42 H42A 119.6 . . ? C44 C43 C42 118.8(10) . . ? C44 C43 H43A 120.6 . . ? C42 C43 H43A 120.6 . . ? C43 C44 C39 118.8(10) . . ? C43 C44 H44A 120.6 . . ? C39 C44 H44A 120.6 . . ? N46 N45 C49 104.6(8) . . ? N47 N46 N45 112.3(8) . . ? N47 N46 Cu4 125.5(6) . . ? N45 N46 Cu4 120.0(6) . . ? N46 N47 N48 106.7(8) . . ? N47 N48 C49 106.4(8) . . ? N47 N48 Cu1 138.6(7) . . ? C49 N48 Cu1 114.7(7) . . ? N45 C49 N48 110.0(8) . . ? N45 C49 C50 130.9(9) . . ? N48 C49 C50 118.9(9) . . ? N51 C50 C55 125.1(10) . . ? N51 C50 C49 111.2(10) . . ? C55 C50 C49 123.7(10) . . ? C52 N51 C50 116.8(10) . . ? C52 N51 Cu1 129.5(8) . . ? C50 N51 Cu1 113.4(7) . . ? N51 C52 C53 121.0(11) . . ? N51 C52 H52A 119.5 . . ? C53 C52 H52A 119.5 . . ? C54 C53 C52 119.3(11) . . ? C54 C53 H53A 120.4 . . ? C52 C53 H53A 120.4 . . ? C55 C54 C53 120.8(13) . . ? C55 C54 H54A 119.6 . . ? C53 C54 H54A 119.6 . . ? C54 C55 C50 116.8(12) . . ? C54 C55 H55A 121.6 . . ? C50 C55 H55A 121.6 . . ? C60 N56 N57 104.9(6) . . ? C60 N56 Cu2 113.9(5) . . ? N57 N56 Cu2 141.1(6) . . ? N58 N57 N56 108.6(7) . . ? N58 N57 Cu2 125.8(6) . 2 ? N56 N57 Cu2 124.6(5) . 2 ? N57 N58 N59 110.0(7) . . ? C60 N59 N58 105.3(7) . . ? N59 C60 N56 111.1(7) . . ? N59 C60 C61 131.4(8) . . ? N56 C60 C61 117.3(7) . . ? N62 C61 C66 123.6(9) . . ? N62 C61 C60 112.6(8) . . ? C66 C61 C60 123.7(9) . . ? C63 N62 C61 118.4(9) . . ? C63 N62 Cu2 126.8(7) . . ? C61 N62 Cu2 114.6(6) . . ? N62 C63 C64 121.6(10) . . ? N62 C63 H63A 119.2 . . ? C64 C63 H63A 119.2 . . ? C65 C64 C63 119.0(11) . . ? C65 C64 H64A 120.5 . . ? C63 C64 H64A 120.5 . . ? C64 C65 C66 121.1(11) . . ? C64 C65 H65A 119.5 . . ? C66 C65 H65A 119.5 . . ? C61 C66 C65 116.1(10) . . ? C61 C66 H66A 121.9 . . ? C65 C66 H66A 121.9 . . ? P1 O1 O4 51.8(6) . 2_565 ? P1 O1 Mo1 125.8(6) . 2_565 ? O4 O1 Mo1 74.1(6) 2_565 2_565 ? P1 O1 Mo4 120.7(6) . 2_565 ? O4 O1 Mo4 135.8(8) 2_565 2_565 ? Mo1 O1 Mo4 94.0(4) 2_565 2_565 ? P1 O1 Mo5 122.2(7) . 2_565 ? O4 O1 Mo5 131.2(7) 2_565 2_565 ? Mo1 O1 Mo5 94.4(4) 2_565 2_565 ? Mo4 O1 Mo5 91.3(4) 2_565 2_565 ? P1 O2 O4 53.4(6) . 2_565 ? P1 O2 Mo2 128.5(6) . . ? O4 O2 Mo2 75.3(6) 2_565 . ? P1 O2 Mo3 121.9(6) . 2_565 ? O4 O2 Mo3 130.8(7) 2_565 2_565 ? Mo2 O2 Mo3 93.0(4) . 2_565 ? P1 O3 O4 51.8(6) . 2_565 ? P1 O3 Mo6 127.1(6) . . ? O4 O3 Mo6 75.5(6) 2_565 . ? P1 O3 Mo3 120.8(6) . . ? O4 O3 Mo3 137.8(7) 2_565 . ? Mo6 O3 Mo3 94.3(4) . . ? P1 O3 Mo4 119.9(6) . . ? O4 O3 Mo4 128.6(8) 2_565 . ? Mo6 O3 Mo4 94.0(4) . . ? Mo3 O3 Mo4 92.4(4) . . ? P1 O4 O2 59.9(6) . 2_565 ? P1 O4 O3 60.3(6) . 2_565 ? O2 O4 O3 98.1(9) 2_565 2_565 ? P1 O4 O1 59.9(7) . 2_565 ? O2 O4 O1 97.3(8) 2_565 2_565 ? O3 O4 O1 96.2(9) 2_565 2_565 ? Mo5 O6 Mo1 138.9(7) . . ? Mo1 O7A Mo4 122.2(8) . . ? Mo1 O7B Mo4 151.5(9) . . ? Mo1 O8 Mo2 138.5(5) . 2_565 ? Mo6 O9 Mo1 139.6(5) 2_565 . ? Mo3 O11 Mo2 138.7(7) . 2_565 ? Mo2 O12 Mo5 140.3(6) . . ? Mo2 O13 Mo6 141.0(5) . . ? Mo6 O14 Mo3 136.1(7) . . ? Mo5 O16 Mo3 140.5(5) . 2_565 ? Mo3 O17 Mo4 140.2(6) . . ? Mo4 O18 Mo5 137.9(5) . . ? Mo4 O20 Mo6 136.7(7) . . ? P2 O23 O26 52.3(5) . 2_756 ? P2 O23 Mo12 123.7(5) . 2_756 ? O26 O23 Mo12 132.0(6) 2_756 2_756 ? P2 O23 Mo10 124.4(6) . 2_756 ? O26 O23 Mo10 72.2(5) 2_756 2_756 ? Mo12 O23 Mo10 94.5(4) 2_756 2_756 ? P2 O23 Mo11 119.6(6) . 2_756 ? O26 O23 Mo11 132.8(6) 2_756 2_756 ? Mo12 O23 Mo11 92.9(3) 2_756 2_756 ? Mo10 O23 Mo11 93.6(3) 2_756 2_756 ? P2 O24 O26 53.7(5) . 2_756 ? P2 O24 O25 53.9(5) . 2_756 ? O26 O24 O25 92.0(7) 2_756 2_756 ? P2 O24 Mo8 126.2(6) . 2_756 ? O26 O24 Mo8 72.6(5) 2_756 2_756 ? O25 O24 Mo8 133.7(7) 2_756 2_756 ? P2 O24 Mo9 123.3(5) . 2_756 ? O26 O24 Mo9 140.0(7) 2_756 2_756 ? O25 O24 Mo9 69.5(5) 2_756 2_756 ? Mo8 O24 Mo9 94.5(4) 2_756 2_756 ? P2 O24 Mo11 119.6(6) . . ? O26 O24 Mo11 125.7(6) 2_756 . ? O25 O24 Mo11 129.5(6) 2_756 . ? Mo8 O24 Mo11 92.7(3) 2_756 . ? Mo9 O24 Mo11 91.8(3) 2_756 . ? P2 O25 O26 56.0(5) . 2_756 ? P2 O25 O24 56.5(5) . 2_756 ? O26 O25 O24 95.0(7) 2_756 2_756 ? P2 O25 Mo7 126.0(6) . . ? O26 O25 Mo7 70.2(5) 2_756 . ? O24 O25 Mo7 139.6(7) 2_756 . ? P2 O25 Mo9 125.2(6) . . ? O26 O25 Mo9 131.3(7) 2_756 . ? O24 O25 Mo9 68.9(5) 2_756 . ? Mo7 O25 Mo9 92.5(4) . . ? P2 O26 O25 57.0(5) . 2_756 ? P2 O26 O24 57.3(5) . 2_756 ? O25 O26 O24 96.0(7) 2_756 2_756 ? P2 O26 O23 57.5(5) . 2_756 ? O25 O26 O23 93.5(7) 2_756 2_756 ? O24 O26 O23 90.8(7) 2_756 2_756 ? P2 O26 Mo7 127.1(6) . 2_756 ? O25 O26 Mo7 70.3(5) 2_756 2_756 ? O24 O26 Mo7 130.7(6) 2_756 2_756 ? O23 O26 Mo7 135.7(6) 2_756 2_756 ? P2 O26 Mo8 123.6(5) . . ? O25 O26 Mo8 137.5(6) 2_756 . ? O24 O26 Mo8 66.4(5) 2_756 . ? O23 O26 Mo8 123.6(6) 2_756 . ? Mo7 O26 Mo8 91.6(4) 2_756 . ? Mo10 O27 Mo7 140.3(5) . 2_756 ? Mo7 O29 Mo12 141.5(6) . . ? Mo9 O30 Mo7 137.8(6) . . ? Mo7 O31 Mo8 138.6(5) 2_756 . ? Mo8 O32 Mo9 136.7(6) . . ? Mo11 O33 Mo8 137.8(5) 2_756 . ? Mo8 O34 Mo10 138.8(5) . . ? Mo12 O36 Mo9 139.0(5) . . ? Mo9 O37 Mo11 139.9(6) . 2_756 ? Mo12 O39 Mo10 137.0(7) . . ? Mo10 O40 Mo11 141.6(6) . . ? Mo11 O42 Mo12 137.7(6) . . ? Cu2 OW1 HW1A 109.5 . . ? Cu2 OW1 HW1B 109.1 . . ? HW1A OW1 HW1B 109.5 . . ? Cu3 OW2 HW2A 109.3 . . ? Cu3 OW2 HW2B 109.7 . . ? HW2A OW2 HW2B 109.5 . . ? HW3A OW3 HW3B 109.8 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.982 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.982 _refine_diff_density_max 1.888 _refine_diff_density_min -1.612 _refine_diff_density_rms 0.264