# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_cambridge 0222 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? _publ_contact_author_name 'Junwei Zhao' _publ_contact_author_email zhaojunwei@henu.edu.cn loop_ _publ_author_name 'Junwei Zhao' 'Dongying Shi' 'Lijuan Chen' 'Pengtao Ma' 'Jingping Wang' ; Jingyang Niu ; data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 862488' #TrackingRef '- 1-6.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C20 H120 Cu8 Eu2 Ge2 N20 O101 W22' _chemical_formula_weight 7259.48 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ge Ge 0.1547 1.8001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Eu Eu -0.1578 3.6682 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 13.874(3) _cell_length_b 24.062(5) _cell_length_c 18.647(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 92.854(4) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6217(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 10894 _cell_measurement_theta_min 1.98 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description cubic _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.18 _exptl_crystal_size_mid 0.16 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.878 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6476 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.168 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1029 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1675 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean none _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 31076 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0813 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0959 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -28 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 1.98 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 10894 _reflns_number_gt 6936 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ISOR instruction is used for O4, C4, O8 and O8W. The DFIX instruction is used for N8 and C8, N10 and C10, N3 and C3, N9 and C9, N7 and C7, C7 and C8. O2W-O7W, O9W, O10W, N7, N8, N10, and C7-C10 are refined isotropically. Now, there are 30 restraints were used in the refinement. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0165P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10894 _refine_ls_number_parameters 723 _refine_ls_number_restraints 30 _refine_ls_R_factor_all 0.0786 _refine_ls_R_factor_gt 0.0429 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0794 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0756 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.021 _refine_ls_restrained_S_all 1.021 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.22487(5) -0.05763(2) 0.71591(4) 0.02509(18) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.08252(5) 0.03722(2) 0.63895(4) 0.02624(18) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.16345(5) 0.18612(2) 0.62791(4) 0.02741(19) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.35316(5) 0.13889(2) 0.54071(4) 0.02499(18) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.51442(5) 0.03306(2) 0.62368(4) 0.02289(17) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.47233(5) -0.01502(2) 0.79004(4) 0.02642(18) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.25538(5) 0.03157(2) 0.88242(4) 0.02732(19) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.11137(5) 0.12756(2) 0.80553(4) 0.02841(19) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.33643(5) 0.16244(2) 0.86779(4) 0.02694(18) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.38626(5) 0.22241(2) 0.68779(4) 0.02676(19) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.55077(5) 0.11531(2) 0.77075(4) 0.02646(18) Uani 1 1 d . . . Eu1 Eu 0.27094(6) -0.02214(3) 0.52231(5) 0.0245(2) Uani 1 1 d . . . Ge1 Ge 0.30713(12) 0.07982(6) 0.70813(10) 0.0208(4) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.10903(15) -0.13927(7) 0.55775(12) 0.0328(6) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.25578(16) -0.15404(7) 0.44160(12) 0.0362(6) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.34208(15) -0.16051(7) 0.59723(12) 0.0313(5) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.2059(3) -0.11490(9) 0.97385(16) 0.0888(12) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.2018(8) 0.0113(4) 0.4078(7) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.1461(10) -0.2075(5) 1.0127(8) 0.074 Uiso 1 1 d . . . O3W O 0.4261(11) -0.2546(6) 0.5423(9) 0.083(5) Uiso 1 1 d . . . O4W O -0.1744(11) 0.2064(6) 0.8307(9) 0.091(5) Uiso 1 1 d . . . O5W O 0.7007(12) -0.0983(7) 0.9191(10) 0.113(6) Uiso 1 1 d . . . O6W O 0.1779(13) -0.0961(7) 0.2771(11) 0.113(6) Uiso 1 1 d . . . O7W O 0.2839(15) 0.0741(8) 0.3089(13) 0.152(8) Uiso 1 1 d . . . O8W O 0.7835(17) 0.0044(9) 0.8662(14) 0.054(7) Uani 0.50 1 d PU . . O9W O -0.029(2) -0.0308(12) 0.8160(18) 0.084(10) Uiso 0.50 1 d P . . O10W O 0.310(2) -0.3801(13) 0.296(2) 0.102(11) Uiso 0.50 1 d P . . O1 O 0.1613(7) -0.0972(3) 0.4754(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.2219(7) -0.1885(3) 0.5510(6) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3516(7) -0.1147(3) 0.5072(6) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2952(7) 0.0747(3) 0.5270(6) 0.031(3) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.1144(7) 0.0079(3) 0.5554(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4125(8) -0.0059(4) 0.5891(6) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2408(7) -0.0792(3) 0.6244(5) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.2006(7) -0.1202(4) 0.7549(6) 0.031(3) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.2141(7) -0.0156(3) 0.8098(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.2362(7) 0.0283(3) 0.6699(5) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3592(7) -0.0503(3) 0.7424(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.0946(7) -0.0317(4) 0.6928(6) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.0396(8) 0.0411(4) 0.6269(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0771(7) 0.0732(4) 0.7390(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1152(7) 0.1124(3) 0.6134(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.0661(7) 0.2253(4) 0.5983(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3057(7) 0.1403(3) 0.6555(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1392(7) 0.1767(3) 0.7258(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.2548(8) 0.2418(3) 0.6595(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.2317(7) 0.1805(4) 0.5408(6) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.3875(8) 0.1580(4) 0.4562(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.4088(7) 0.2080(3) 0.5917(6) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.4702(7) 0.1015(3) 0.5794(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.6005(7) 0.0846(3) 0.6883(6) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.4278(7) 0.0600(3) 0.7191(5) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.5375(7) -0.0210(3) 0.7015(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.5237(8) -0.0704(3) 0.8348(6) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.5599(7) 0.0434(4) 0.8195(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.3852(7) 0.0115(3) 0.8574(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.2417(8) -0.0073(4) 0.9571(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.2655(7) 0.0953(3) 0.7920(6) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.3175(8) 0.0988(4) 0.9272(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.1350(7) 0.0725(4) 0.8795(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.0061(8) 0.1525(4) 0.8327(7) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.1989(8) 0.1761(3) 0.8647(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.3749(8) 0.2095(4) 0.9344(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.4541(7) 0.1319(3) 0.8397(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.3456(7) 0.2070(3) 0.7831(5) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.4383(8) 0.2871(4) 0.6983(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.4936(7) 0.1755(3) 0.7163(6) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.6508(7) 0.1455(4) 0.8085(6) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.3961(7) -0.0145(3) 0.4327(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.0568(10) -0.1797(5) 0.6402(8) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.0772 -0.2152 0.6405 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.0773 -0.1636 0.6817 0.050 Uiso 1 1 calc R . . N2 N -0.0186(9) -0.1050(5) 0.5494(8) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . H2A H -0.0126 -0.0679 0.5545 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H2B H -0.0457 -0.1118 0.5054 0.052 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.1629(11) -0.1961(6) 0.3772(10) 0.064(5) Uani 1 1 d D . . H3A H 0.1067 -0.2004 0.3986 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.1513 -0.1772 0.3360 0.077 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.3572(10) -0.2052(5) 0.4016(8) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.4043 -0.1848 0.3829 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.3838 -0.2265 0.4370 0.055 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.4651(9) -0.1350(4) 0.6397(7) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.5089 -0.1339 0.6057 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.4584 -0.1004 0.6571 0.037 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.3358(10) -0.2040(4) 0.6888(8) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.2793 -0.1972 0.7089 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.3386 -0.2406 0.6791 0.043 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.1017(11) -0.1145(7) 0.8989(10) 0.086(6) Uiso 1 1 d D . . H7A H 0.1054 -0.0839 0.8715 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.1059 -0.1446 0.8706 0.103 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.1074(12) -0.0881(7) 1.0408(10) 0.092(6) Uiso 1 1 d D . . H8A H 0.0990 -0.1134 1.0754 0.110 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.1271 -0.0561 1.0618 0.110 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.3158(16) -0.1037(7) 1.0449(11) 0.122(9) Uani 1 1 d D . . H9A H 0.3072 -0.0720 1.0694 0.146 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.3181 -0.1321 1.0765 0.146 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 0.3054(11) -0.1424(6) 0.9099(9) 0.065(5) Uiso 1 1 d D . . H10A H 0.2892 -0.1765 0.8934 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.3096 -0.1195 0.8720 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C1 C -0.0470(16) -0.1777(9) 0.6323(15) 0.093(9) Uani 1 1 d . . . H1C H -0.0696 -0.2076 0.6007 0.112 Uiso 1 1 calc R . . H1D H -0.0737 -0.1837 0.6788 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.0813(14) -0.1264(7) 0.6038(14) 0.076(8) Uani 1 1 d . . . H2C H -0.0846 -0.0995 0.6424 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H2D H -0.1460 -0.1314 0.5826 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.2041(13) -0.2502(6) 0.3620(15) 0.089(10) Uani 1 1 d D . . H3C H 0.1698 -0.2672 0.3210 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.1996 -0.2747 0.4031 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.3105(14) -0.2403(7) 0.3458(11) 0.055(6) Uani 1 1 d U . . H4C H 0.3440 -0.2756 0.3439 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.3141 -0.2223 0.2995 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.4993(13) -0.1721(7) 0.6976(11) 0.049(6) Uani 1 1 d . . . H5C H 0.5459 -0.1531 0.7294 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 0.5302 -0.2045 0.6780 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.4134(13) -0.1894(6) 0.7382(10) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . H6C H 0.4303 -0.2210 0.7686 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 0.3939 -0.1591 0.7685 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.0121(12) -0.1151(7) 0.9346(9) 0.057 Uiso 1 1 d D . . H7C H -0.0033 -0.1529 0.9480 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H7D H -0.0394 -0.1016 0.9021 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.0192(13) -0.0796(7) 0.9999(9) 0.060 Uiso 1 1 d D . . H8C H 0.0145 -0.0409 0.9857 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H8D H -0.0345 -0.0878 1.0295 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.4060(15) -0.1009(9) 1.0088(14) 0.084 Uiso 1 1 d D . . H9C H 0.4602 -0.1092 1.0420 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H9D H 0.4150 -0.0643 0.9886 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.3966(14) -0.1448(10) 0.9498(13) 0.098(8) Uiso 1 1 d D . . H10C H 0.4480 -0.1395 0.9170 0.118 Uiso 1 1 calc R . . H10D H 0.4044 -0.1813 0.9712 0.118 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0374(5) 0.0134(3) 0.0252(5) 0.0013(3) 0.0097(4) -0.0023(3) W2 0.0282(4) 0.0196(3) 0.0313(5) -0.0009(3) 0.0059(4) -0.0003(3) W3 0.0351(5) 0.0158(3) 0.0320(5) 0.0026(3) 0.0083(4) 0.0052(3) W4 0.0355(4) 0.0135(3) 0.0267(5) 0.0018(3) 0.0091(4) 0.0017(3) W5 0.0300(4) 0.0147(3) 0.0245(4) 0.0008(3) 0.0077(4) 0.0013(3) W6 0.0361(5) 0.0171(3) 0.0265(5) 0.0034(3) 0.0055(4) 0.0022(3) W7 0.0433(5) 0.0156(3) 0.0239(4) 0.0013(3) 0.0103(4) -0.0004(3) W8 0.0345(5) 0.0204(3) 0.0314(5) -0.0023(3) 0.0118(4) 0.0025(3) W9 0.0396(5) 0.0144(3) 0.0275(5) -0.0033(3) 0.0082(4) 0.0006(3) W10 0.0382(5) 0.0126(3) 0.0301(5) 0.0003(3) 0.0085(4) -0.0002(3) W11 0.0319(4) 0.0188(3) 0.0290(5) -0.0017(3) 0.0042(4) -0.0007(3) Eu1 0.0320(5) 0.0142(3) 0.0280(6) 0.0008(4) 0.0065(4) -0.0008(3) Ge1 0.0276(10) 0.0116(7) 0.0238(11) 0.0011(7) 0.0069(9) 0.0010(7) Cu1 0.0419(14) 0.0211(9) 0.0363(15) 0.0055(10) 0.0111(12) 0.0006(9) Cu2 0.0483(15) 0.0240(9) 0.0372(16) -0.0067(10) 0.0113(12) -0.0029(10) Cu3 0.0432(14) 0.0194(9) 0.0321(15) 0.0047(9) 0.0098(12) -0.0022(9) Cu4 0.193(4) 0.0352(13) 0.041(2) -0.0018(13) 0.036(2) -0.0106(18) O1W 0.043(8) 0.055(7) 0.040(9) 0.016(7) -0.010(7) -0.009(6) O8W 0.060(11) 0.048(9) 0.053(11) -0.023(8) 0.008(9) 0.004(8) O1 0.020(6) 0.012(4) 0.050(9) -0.003(5) 0.007(6) -0.005(4) O2 0.032(7) 0.016(5) 0.036(8) 0.010(5) 0.016(6) 0.003(5) O3 0.040(7) 0.015(5) 0.019(7) 0.006(5) 0.003(6) 0.003(5) O4 0.039(6) 0.010(4) 0.042(7) -0.006(5) -0.005(5) -0.010(4) O5 0.029(7) 0.020(5) 0.029(7) 0.000(5) 0.003(6) -0.008(5) O6 0.044(7) 0.019(5) 0.033(8) 0.002(5) 0.008(6) 0.013(5) O7 0.034(7) 0.008(4) 0.024(7) 0.003(4) 0.010(6) 0.005(4) O8 0.031(3) 0.030(3) 0.031(3) 0.0008(10) 0.0017(10) -0.0006(10) O9 0.041(7) 0.011(4) 0.027(7) -0.009(5) 0.008(6) 0.002(5) O10 0.031(7) 0.014(4) 0.021(7) 0.005(5) 0.010(5) -0.008(5) O11 0.047(7) 0.012(4) 0.018(7) -0.004(5) -0.001(6) 0.006(5) O12 0.030(7) 0.025(5) 0.030(8) 0.003(5) 0.014(6) -0.012(5) O13 0.049(8) 0.027(5) 0.042(9) 0.000(6) 0.015(7) -0.007(6) O14 0.033(7) 0.041(6) 0.014(7) 0.005(5) 0.006(6) -0.007(5) O15 0.048(7) 0.011(4) 0.016(7) -0.004(4) 0.012(6) 0.002(5) O16 0.017(7) 0.061(7) 0.039(9) -0.002(7) 0.007(6) -0.002(6) O17 0.040(7) 0.013(4) 0.026(7) 0.001(5) -0.004(6) -0.005(5) O18 0.045(8) 0.016(5) 0.027(8) -0.007(5) 0.004(6) -0.001(5) O19 0.048(8) 0.018(5) 0.020(7) -0.005(5) 0.003(6) -0.006(5) O20 0.035(7) 0.022(5) 0.029(8) 0.002(5) 0.014(6) 0.003(5) O21 0.060(8) 0.021(5) 0.024(8) 0.006(5) -0.005(6) 0.004(6) O22 0.033(7) 0.016(5) 0.026(7) 0.005(5) 0.009(6) -0.007(5) O23 0.023(6) 0.017(5) 0.038(8) 0.002(5) 0.002(6) 0.002(5) O24 0.025(6) 0.017(5) 0.034(8) 0.007(5) 0.007(6) 0.002(5) O25 0.029(7) 0.013(4) 0.017(7) 0.006(4) 0.004(5) 0.001(4) O26 0.047(7) 0.013(4) 0.019(7) 0.002(5) 0.004(6) 0.002(5) O27 0.049(8) 0.013(5) 0.034(8) 0.009(5) 0.010(6) 0.007(5) O28 0.029(7) 0.030(5) 0.037(8) 0.005(5) 0.013(6) 0.001(5) O29 0.035(7) 0.017(5) 0.030(7) 0.004(5) 0.000(6) 0.005(5) O30 0.060(9) 0.027(5) 0.025(8) 0.004(5) 0.005(7) -0.003(6) O31 0.038(7) 0.016(5) 0.019(7) 0.000(5) 0.009(6) 0.005(5) O32 0.048(8) 0.022(5) 0.022(7) 0.003(5) 0.010(6) 0.000(5) O33 0.030(7) 0.025(5) 0.024(7) 0.000(5) 0.015(6) -0.008(5) O34 0.042(8) 0.040(6) 0.055(10) -0.008(6) 0.006(7) 0.013(6) O35 0.052(8) 0.018(5) 0.018(7) -0.010(5) 0.000(6) -0.009(5) O36 0.044(8) 0.022(5) 0.025(8) -0.002(5) -0.006(6) 0.000(5) O37 0.033(7) 0.018(5) 0.032(8) 0.002(5) 0.006(6) -0.001(5) O38 0.025(6) 0.017(5) 0.018(7) -0.004(5) 0.005(5) -0.002(4) O39 0.049(8) 0.017(5) 0.045(9) -0.007(5) 0.010(7) -0.016(5) O40 0.034(7) 0.017(5) 0.032(8) -0.013(5) 0.001(6) -0.004(5) O41 0.019(7) 0.055(7) 0.040(9) -0.007(6) 0.002(6) 0.009(6) O42 0.037(7) 0.018(5) 0.038(8) 0.004(5) 0.017(6) 0.008(5) N1 0.051(11) 0.039(8) 0.035(11) 0.011(7) 0.003(9) 0.016(8) N2 0.042(10) 0.047(8) 0.042(11) 0.015(8) 0.019(9) 0.000(8) N3 0.049(11) 0.066(10) 0.076(15) -0.030(10) -0.007(10) 0.017(9) N4 0.054(11) 0.032(7) 0.053(12) 0.004(8) 0.023(10) -0.010(7) N5 0.049(10) 0.018(6) 0.027(9) 0.000(6) 0.011(8) 0.000(6) N6 0.045(10) 0.005(5) 0.056(12) -0.001(6) -0.003(9) -0.002(6) N9 0.23(3) 0.064(12) 0.065(18) -0.006(12) -0.006(19) 0.018(16) C1 0.073(19) 0.087(17) 0.12(3) 0.056(17) 0.013(18) 0.010(15) C2 0.048(14) 0.048(12) 0.13(2) 0.041(14) 0.012(15) 0.020(11) C3 0.054(16) 0.056(13) 0.16(3) -0.051(16) 0.022(17) -0.032(12) C4 0.069(10) 0.040(8) 0.057(10) -0.017(7) 0.008(8) 0.000(7) C5 0.045(13) 0.059(11) 0.042(14) -0.012(11) -0.012(11) 0.024(10) C6 0.050(13) 0.025(8) 0.035(13) 0.012(8) 0.016(11) -0.008(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O8 1.712(9) . ? W1 O7 1.807(10) . ? W1 O11 1.913(11) . ? W1 O12 1.940(10) . ? W1 O9 2.034(10) . ? W1 O10 2.248(8) . ? W1 Eu1 3.7948(13) . ? W2 O13 1.700(11) . ? W2 O5 1.786(10) . ? W2 O15 1.930(8) . ? W2 O12 1.942(9) . ? W2 O14 2.061(10) . ? W2 O10 2.192(10) . ? W2 Eu1 3.7644(12) . ? W3 O16 1.715(11) . ? W3 O18 1.886(11) . ? W3 O15 1.911(8) . ? W3 O19 1.918(10) . ? W3 O20 1.925(10) . ? W3 O17 2.298(10) . ? W4 O21 1.731(11) . ? W4 O4 1.753(8) . ? W4 O20 1.960(10) . ? W4 O23 1.962(10) . ? W4 O22 2.047(9) . ? W4 O17 2.271(10) . ? W5 O42 1.726(10) 3_656 ? W5 O6 1.790(11) . ? W5 O23 1.929(9) . ? W5 O26 1.963(9) . ? W5 O24 2.067(10) . ? W5 O25 2.290(10) . ? W6 O27 1.709(9) . ? W6 O29 1.896(10) . ? W6 O28 1.920(10) . ? W6 O26 1.927(10) . ? W6 O11 1.957(10) . ? W6 O25 2.305(9) . ? W7 O30 1.696(10) . ? W7 O9 1.836(10) . ? W7 O33 1.938(10) . ? W7 O29 1.945(10) . ? W7 O32 1.998(10) . ? W7 O31 2.289(9) . ? W8 O34 1.680(10) . ? W8 O14 1.849(10) . ? W8 O33 1.928(10) . ? W8 O18 1.954(10) . ? W8 O35 1.980(10) . ? W8 O31 2.301(10) . ? W9 O36 1.744(10) . ? W9 O37 1.887(10) . ? W9 O32 1.915(9) . ? W9 O38 1.919(10) . ? W9 O35 1.934(11) . ? W9 O31 2.331(10) . ? W10 O39 1.724(9) . ? W10 O22 1.866(10) . ? W10 O40 1.922(10) . ? W10 O38 1.926(10) . ? W10 O19 1.930(11) . ? W10 O17 2.334(9) . ? W11 O41 1.688(11) . ? W11 O24 1.869(10) . ? W11 O40 1.917(10) . ? W11 O37 1.946(10) . ? W11 O28 1.955(9) . ? W11 O25 2.334(10) . ? Eu1 O6 2.306(11) . ? Eu1 O4 2.356(8) . ? Eu1 O5 2.399(10) . ? Eu1 O7 2.401(9) . ? Eu1 O1W 2.434(12) . ? Eu1 O42 2.476(10) . ? Eu1 O1 2.493(9) . ? Eu1 O3 2.515(8) . ? Eu1 O10 3.068(10) . ? Eu1 Cu2 3.514(2) . ? Eu1 Cu1 3.684(2) . ? Eu1 Cu3 3.725(2) . ? Ge1 O10 1.715(9) . ? Ge1 O31 1.734(10) . ? Ge1 O25 1.742(10) . ? Ge1 O17 1.754(9) . ? Cu1 N2 1.953(13) . ? Cu1 O2 1.972(9) . ? Cu1 N1 1.986(13) . ? Cu1 O1 2.004(10) . ? Cu2 N3 1.992(15) . ? Cu2 O3 1.999(10) . ? Cu2 O1 2.016(9) . ? Cu2 N4 2.038(13) . ? Cu2 O2 2.273(10) . ? Cu3 N5 1.944(13) . ? Cu3 O2 1.958(11) . ? Cu3 N6 2.009(14) . ? Cu3 O3 2.017(10) . ? Cu4 N7 1.961(19) . ? Cu4 N10 1.982(16) . ? Cu4 N9 1.99(2) . ? Cu4 N8 2.004(19) . ? O42 W5 1.726(9) 3_656 ? N1 C1 1.44(2) . ? N1 H1A 0.9000 . ? N1 H1B 0.9000 . ? N2 C2 1.46(2) . ? N2 H2A 0.9000 . ? N2 H2B 0.9000 . ? N3 C3 1.456(9) . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 C4 1.47(2) . ? N4 H4A 0.9000 . ? N4 H4B 0.9000 . ? N5 C5 1.46(2) . ? N5 H5A 0.9000 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N6 C6 1.42(2) . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? N7 C7 1.439(9) . ? N7 H7A 0.9000 . ? N7 H7B 0.9000 . ? N8 C8 1.424(9) . ? N8 H8A 0.9000 . ? N8 H8B 0.9000 . ? N9 C9 1.451(10) . ? N9 H9A 0.9000 . ? N9 H9B 0.9000 . ? N10 C10 1.436(10) . ? N10 H10A 0.9000 . ? N10 H10B 0.9000 . ? C1 C2 1.42(2) . ? C1 H1C 0.9700 . ? C1 H1D 0.9700 . ? C2 H2C 0.9700 . ? C2 H2D 0.9700 . ? C3 C4 1.54(2) . ? C3 H3C 0.9700 . ? C3 H3D 0.9700 . ? C4 H4C 0.9700 . ? C4 H4D 0.9700 . ? C5 C6 1.50(2) . ? C5 H5C 0.9700 . ? C5 H5D 0.9700 . ? C6 H6C 0.9700 . ? C6 H6D 0.9700 . ? C7 C8 1.487(10) . ? C7 H7C 0.9700 . ? C7 H7D 0.9700 . ? C8 H8C 0.9700 . ? C8 H8D 0.9700 . ? C9 C10 1.53(3) . ? C9 H9C 0.9700 . ? C9 H9D 0.9700 . ? C10 H10C 0.9700 . ? C10 H10D 0.9700 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O8 W1 O7 100.6(4) . . ? O8 W1 O11 100.5(4) . . ? O7 W1 O11 96.1(4) . . ? O8 W1 O12 100.1(4) . . ? O7 W1 O12 92.3(4) . . ? O11 W1 O12 155.9(4) . . ? O8 W1 O9 92.7(4) . . ? O7 W1 O9 166.7(4) . . ? O11 W1 O9 81.0(4) . . ? O12 W1 O9 85.6(4) . . ? O8 W1 O10 171.9(4) . . ? O7 W1 O10 83.7(4) . . ? O11 W1 O10 85.8(4) . . ? O12 W1 O10 72.7(4) . . ? O9 W1 O10 83.2(4) . . ? O8 W1 Eu1 130.4(4) . . ? O7 W1 Eu1 29.8(2) . . ? O11 W1 Eu1 90.9(3) . . ? O12 W1 Eu1 85.2(3) . . ? O9 W1 Eu1 136.9(3) . . ? O10 W1 Eu1 54.0(2) . . ? O13 W2 O5 101.2(5) . . ? O13 W2 O15 99.3(4) . . ? O5 W2 O15 94.8(4) . . ? O13 W2 O12 100.1(4) . . ? O5 W2 O12 95.4(4) . . ? O15 W2 O12 155.9(4) . . ? O13 W2 O14 90.9(5) . . ? O5 W2 O14 167.7(4) . . ? O15 W2 O14 81.3(4) . . ? O12 W2 O14 84.1(4) . . ? O13 W2 O10 171.9(5) . . ? O5 W2 O10 84.9(4) . . ? O15 W2 O10 85.3(4) . . ? O12 W2 O10 73.9(4) . . ? O14 W2 O10 83.2(4) . . ? O13 W2 Eu1 131.3(4) . . ? O5 W2 Eu1 30.3(3) . . ? O15 W2 Eu1 92.0(3) . . ? O12 W2 Eu1 86.0(3) . . ? O14 W2 Eu1 137.7(3) . . ? O10 W2 Eu1 54.6(3) . . ? O16 W3 O18 101.7(5) . . ? O16 W3 O15 101.6(5) . . ? O18 W3 O15 87.0(4) . . ? O16 W3 O19 102.3(5) . . ? O18 W3 O19 86.2(4) . . ? O15 W3 O19 156.1(4) . . ? O16 W3 O20 100.3(5) . . ? O18 W3 O20 158.0(4) . . ? O15 W3 O20 90.0(4) . . ? O19 W3 O20 87.8(4) . . ? O16 W3 O17 171.8(4) . . ? O18 W3 O17 85.3(4) . . ? O15 W3 O17 82.9(4) . . ? O19 W3 O17 73.7(4) . . ? O20 W3 O17 72.7(4) . . ? O21 W4 O4 104.2(5) . . ? O21 W4 O20 98.1(5) . . ? O4 W4 O20 93.6(4) . . ? O21 W4 O23 101.3(5) . . ? O4 W4 O23 90.9(4) . . ? O20 W4 O23 158.4(4) . . ? O21 W4 O22 95.3(4) . . ? O4 W4 O22 160.4(5) . . ? O20 W4 O22 83.6(4) . . ? O23 W4 O22 85.1(4) . . ? O21 W4 O17 163.8(4) . . ? O4 W4 O17 89.9(4) . . ? O20 W4 O17 72.7(4) . . ? O23 W4 O17 86.2(4) . . ? O22 W4 O17 70.7(4) . . ? O42 W5 O6 102.9(5) 3_656 . ? O42 W5 O23 100.6(4) 3_656 . ? O6 W5 O23 93.7(4) . . ? O42 W5 O26 100.5(4) 3_656 . ? O6 W5 O26 90.9(4) . . ? O23 W5 O26 156.8(4) . . ? O42 W5 O24 95.6(4) 3_656 . ? O6 W5 O24 161.4(4) . . ? O23 W5 O24 84.2(4) . . ? O26 W5 O24 84.2(4) . . ? O42 W5 O25 165.6(5) 3_656 . ? O6 W5 O25 89.6(4) . . ? O23 W5 O25 85.6(4) . . ? O26 W5 O25 71.7(4) . . ? O24 W5 O25 71.8(4) . . ? O27 W6 O29 101.7(4) . . ? O27 W6 O28 100.9(5) . . ? O29 W6 O28 88.8(4) . . ? O27 W6 O26 99.1(4) . . ? O29 W6 O26 159.1(4) . . ? O28 W6 O26 89.0(4) . . ? O27 W6 O11 100.9(4) . . ? O29 W6 O11 85.6(4) . . ? O28 W6 O11 158.2(4) . . ? O26 W6 O11 88.8(4) . . ? O27 W6 O25 169.9(4) . . ? O29 W6 O25 87.4(4) . . ? O28 W6 O25 74.8(4) . . ? O26 W6 O25 72.0(4) . . ? O11 W6 O25 83.8(3) . . ? O30 W7 O9 102.7(5) . . ? O30 W7 O33 99.9(5) . . ? O9 W7 O33 93.3(4) . . ? O30 W7 O29 101.7(5) . . ? O9 W7 O29 85.9(4) . . ? O33 W7 O29 158.0(4) . . ? O30 W7 O32 99.6(5) . . ? O9 W7 O32 157.2(4) . . ? O33 W7 O32 87.3(4) . . ? O29 W7 O32 85.2(4) . . ? O30 W7 O31 171.1(4) . . ? O9 W7 O31 84.2(4) . . ? O33 W7 O31 73.9(4) . . ? O29 W7 O31 84.1(4) . . ? O32 W7 O31 74.0(4) . . ? O34 W8 O14 104.9(5) . . ? O34 W8 O33 98.6(5) . . ? O14 W8 O33 91.3(4) . . ? O34 W8 O18 102.8(5) . . ? O14 W8 O18 88.4(4) . . ? O33 W8 O18 158.0(4) . . ? O34 W8 O35 98.0(5) . . ? O14 W8 O35 157.1(4) . . ? O33 W8 O35 85.9(4) . . ? O18 W8 O35 85.9(4) . . ? O34 W8 O31 168.6(5) . . ? O14 W8 O31 84.1(4) . . ? O33 W8 O31 73.8(4) . . ? O18 W8 O31 84.3(4) . . ? O35 W8 O31 73.3(4) . . ? O36 W9 O37 102.2(5) . . ? O36 W9 O32 98.7(5) . . ? O37 W9 O32 89.7(4) . . ? O36 W9 O38 101.1(4) . . ? O37 W9 O38 84.0(4) . . ? O32 W9 O38 160.0(4) . . ? O36 W9 O35 100.3(4) . . ? O37 W9 O35 157.4(4) . . ? O32 W9 O35 89.4(4) . . ? O38 W9 O35 89.2(4) . . ? O36 W9 O31 170.4(4) . . ? O37 W9 O31 84.6(4) . . ? O32 W9 O31 74.4(4) . . ? O38 W9 O31 86.1(4) . . ? O35 W9 O31 73.4(4) . . ? O39 W10 O22 100.9(5) . . ? O39 W10 O40 100.7(5) . . ? O22 W10 O40 89.5(4) . . ? O39 W10 O38 102.0(5) . . ? O22 W10 O38 156.9(4) . . ? O40 W10 O38 83.7(4) . . ? O39 W10 O19 101.4(4) . . ? O22 W10 O19 89.1(4) . . ? O40 W10 O19 157.8(4) . . ? O38 W10 O19 89.0(4) . . ? O39 W10 O17 170.7(5) . . ? O22 W10 O17 72.3(4) . . ? O40 W10 O17 85.9(4) . . ? O38 W10 O17 85.2(4) . . ? O19 W10 O17 72.6(4) . . ? O41 W11 O24 100.6(5) . . ? O41 W11 O40 101.9(5) . . ? O24 W11 O40 91.3(4) . . ? O41 W11 O37 102.5(5) . . ? O24 W11 O37 156.9(4) . . ? O40 W11 O37 85.1(4) . . ? O41 W11 O28 98.9(5) . . ? O24 W11 O28 90.8(4) . . ? O40 W11 O28 158.4(4) . . ? O37 W11 O28 84.6(4) . . ? O41 W11 O25 170.5(4) . . ? O24 W11 O25 74.2(4) . . ? O40 W11 O25 86.4(4) . . ? O37 W11 O25 82.9(4) . . ? O28 W11 O25 73.5(4) . . ? O6 Eu1 O4 72.3(3) . . ? O6 Eu1 O5 124.6(3) . . ? O4 Eu1 O5 79.8(3) . . ? O6 Eu1 O7 81.1(3) . . ? O4 Eu1 O7 124.5(3) . . ? O5 Eu1 O7 76.8(3) . . ? O6 Eu1 O1W 134.9(4) . . ? O4 Eu1 O1W 75.8(4) . . ? O5 Eu1 O1W 78.7(4) . . ? O7 Eu1 O1W 143.9(3) . . ? O6 Eu1 O42 75.2(4) . . ? O4 Eu1 O42 81.2(3) . . ? O5 Eu1 O42 145.7(3) . . ? O7 Eu1 O42 137.2(3) . . ? O1W Eu1 O42 69.1(4) . . ? O6 Eu1 O1 143.2(3) . . ? O4 Eu1 O1 144.5(3) . . ? O5 Eu1 O1 76.3(3) . . ? O7 Eu1 O1 74.7(3) . . ? O1W Eu1 O1 74.0(4) . . ? O42 Eu1 O1 104.7(3) . . ? O6 Eu1 O3 80.7(3) . . ? O4 Eu1 O3 144.8(3) . . ? O5 Eu1 O3 135.1(3) . . ? O7 Eu1 O3 71.2(3) . . ? O1W Eu1 O3 110.7(4) . . ? O42 Eu1 O3 70.1(3) . . ? O1 Eu1 O3 65.5(3) . . ? O6 Eu1 O10 67.4(3) . . ? O4 Eu1 O10 66.6(3) . . ? O5 Eu1 O10 57.7(3) . . ? O7 Eu1 O10 58.2(3) . . ? O1W Eu1 O10 125.7(3) . . ? O42 Eu1 O10 136.2(3) . . ? O1 Eu1 O10 118.8(3) . . ? O3 Eu1 O10 122.8(3) . . ? O6 Eu1 Cu2 114.6(2) . . ? O4 Eu1 Cu2 156.2(3) . . ? O5 Eu1 Cu2 110.3(2) . . ? O7 Eu1 Cu2 79.3(2) . . ? O1W Eu1 Cu2 84.8(3) . . ? O42 Eu1 Cu2 78.9(2) . . ? O1 Eu1 Cu2 34.2(2) . . ? O3 Eu1 Cu2 33.9(2) . . ? O10 Eu1 Cu2 137.14(16) . . ? O6 Eu1 Cu1 122.9(2) . . ? O4 Eu1 Cu1 146.9(3) . . ? O5 Eu1 Cu1 67.4(2) . . ? O7 Eu1 Cu1 44.6(2) . . ? O1W Eu1 Cu1 101.1(3) . . ? O42 Eu1 Cu1 129.2(2) . . ? O1 Eu1 Cu1 30.8(3) . . ? O3 Eu1 Cu1 67.7(2) . . ? O10 Eu1 Cu1 91.01(16) . . ? Cu2 Eu1 Cu1 50.36(5) . . ? O6 Eu1 Cu3 75.3(2) . . ? O4 Eu1 Cu3 146.7(3) . . ? O5 Eu1 Cu3 113.5(2) . . ? O7 Eu1 Cu3 41.0(2) . . ? O1W Eu1 Cu3 135.2(3) . . ? O42 Eu1 Cu3 97.9(2) . . ? O1 Eu1 Cu3 68.2(2) . . ? O3 Eu1 Cu3 30.6(2) . . ? O10 Eu1 Cu3 93.90(17) . . ? Cu2 Eu1 Cu3 50.39(5) . . ? Cu1 Eu1 Cu3 53.24(5) . . ? O10 Ge1 O31 108.7(4) . . ? O10 Ge1 O25 112.3(4) . . ? O31 Ge1 O25 108.3(5) . . ? O10 Ge1 O17 112.1(5) . . ? O31 Ge1 O17 109.3(4) . . ? O25 Ge1 O17 106.0(4) . . ? N2 Cu1 O2 165.5(5) . . ? N2 Cu1 N1 84.5(6) . . ? O2 Cu1 N1 94.4(5) . . ? N2 Cu1 O1 95.0(5) . . ? O2 Cu1 O1 86.3(4) . . ? N1 Cu1 O1 179.0(5) . . ? N2 Cu1 Eu1 102.8(4) . . ? O2 Cu1 Eu1 87.4(3) . . ? N1 Cu1 Eu1 139.7(5) . . ? O1 Cu1 Eu1 39.6(3) . . ? N3 Cu2 O3 177.7(5) . . ? N3 Cu2 O1 97.0(5) . . ? O3 Cu2 O1 84.9(4) . . ? N3 Cu2 N4 84.9(6) . . ? O3 Cu2 N4 93.4(5) . . ? O1 Cu2 N4 174.2(5) . . ? N3 Cu2 O2 101.5(6) . . ? O3 Cu2 O2 77.5(4) . . ? O1 Cu2 O2 78.5(4) . . ? N4 Cu2 O2 106.6(5) . . ? N3 Cu2 Eu1 137.7(4) . . ? O3 Cu2 Eu1 44.5(3) . . ? O1 Cu2 Eu1 44.0(3) . . ? N4 Cu2 Eu1 132.4(4) . . ? O2 Cu2 Eu1 87.5(2) . . ? N5 Cu3 O2 177.0(5) . . ? N5 Cu3 N6 83.8(5) . . ? O2 Cu3 N6 97.1(5) . . ? N5 Cu3 O3 94.2(5) . . ? O2 Cu3 O3 84.9(4) . . ? N6 Cu3 O3 177.8(5) . . ? N5 Cu3 Eu1 94.7(3) . . ? O2 Cu3 Eu1 86.5(3) . . ? N6 Cu3 Eu1 139.7(4) . . ? O3 Cu3 Eu1 39.4(3) . . ? N7 Cu4 N10 94.8(7) . . ? N7 Cu4 N9 171.4(7) . . ? N10 Cu4 N9 85.0(7) . . ? N7 Cu4 N8 86.6(7) . . ? N10 Cu4 N8 178.4(7) . . ? N9 Cu4 N8 93.8(8) . . ? Cu1 O1 Cu2 99.4(4) . . ? Cu1 O1 Eu1 109.5(5) . . ? Cu2 O1 Eu1 101.9(4) . . ? Cu3 O2 Cu1 115.3(5) . . ? Cu3 O2 Cu2 93.4(4) . . ? Cu1 O2 Cu2 92.2(4) . . ? Cu2 O3 Cu3 100.5(4) . . ? Cu2 O3 Eu1 101.6(4) . . ? Cu3 O3 Eu1 110.0(4) . . ? W4 O4 Eu1 160.1(6) . . ? W2 O5 Eu1 127.6(5) . . ? W5 O6 Eu1 156.9(5) . . ? W1 O7 Eu1 128.2(4) . . ? W7 O9 W1 155.3(6) . . ? Ge1 O10 W2 124.7(5) . . ? Ge1 O10 W1 123.8(5) . . ? W2 O10 W1 96.0(3) . . ? Ge1 O10 Eu1 123.1(4) . . ? W2 O10 Eu1 89.8(3) . . ? W1 O10 Eu1 89.7(3) . . ? W1 O11 W6 155.0(5) . . ? W1 O12 W2 116.4(5) . . ? W8 O14 W2 152.3(5) . . ? W3 O15 W2 157.0(6) . . ? Ge1 O17 W4 121.3(5) . . ? Ge1 O17 W3 120.6(5) . . ? W4 O17 W3 94.7(4) . . ? Ge1 O17 W10 124.5(5) . . ? W4 O17 W10 95.6(3) . . ? W3 O17 W10 92.6(3) . . ? W3 O18 W8 149.4(5) . . ? W3 O19 W10 121.0(5) . . ? W3 O20 W4 119.7(5) . . ? W10 O22 W4 121.3(4) . . ? W5 O23 W4 142.0(5) . . ? W11 O24 W5 119.3(5) . . ? Ge1 O25 W5 121.7(5) . . ? Ge1 O25 W6 120.7(4) . . ? W5 O25 W6 95.0(3) . . ? Ge1 O25 W11 124.8(4) . . ? W5 O25 W11 94.6(3) . . ? W6 O25 W11 92.3(4) . . ? W6 O26 W5 121.2(5) . . ? W6 O28 W11 119.3(6) . . ? W6 O29 W7 150.6(6) . . ? Ge1 O31 W7 123.8(4) . . ? Ge1 O31 W8 121.6(5) . . ? W7 O31 W8 93.1(3) . . ? Ge1 O31 W9 123.1(5) . . ? W7 O31 W9 93.3(4) . . ? W8 O31 W9 93.8(3) . . ? W9 O32 W7 118.3(6) . . ? W8 O33 W7 119.0(5) . . ? W9 O35 W8 119.6(5) . . ? W9 O37 W11 153.8(6) . . ? W9 O38 W10 154.3(5) . . ? W11 O40 W10 152.2(6) . . ? W5 O42 Eu1 160.4(5) 3_656 . ? C1 N1 Cu1 107.8(12) . . ? C1 N1 H1A 110.1 . . ? Cu1 N1 H1A 110.1 . . ? C1 N1 H1B 110.1 . . ? Cu1 N1 H1B 110.1 . . ? H1A N1 H1B 108.5 . . ? C2 N2 Cu1 111.4(11) . . ? C2 N2 H2A 109.4 . . ? Cu1 N2 H2A 109.4 . . ? C2 N2 H2B 109.4 . . ? Cu1 N2 H2B 109.4 . . ? H2A N2 H2B 108.0 . . ? C3 N3 Cu2 108.9(12) . . ? C3 N3 H3A 109.9 . . ? Cu2 N3 H3A 109.9 . . ? C3 N3 H3B 109.9 . . ? Cu2 N3 H3B 109.9 . . ? H3A N3 H3B 108.3 . . ? C4 N4 Cu2 108.6(11) . . ? C4 N4 H4A 110.0 . . ? Cu2 N4 H4A 110.0 . . ? C4 N4 H4B 110.0 . . ? Cu2 N4 H4B 110.0 . . ? H4A N4 H4B 108.4 . . ? C5 N5 Cu3 110.8(10) . . ? C5 N5 H5A 109.5 . . ? Cu3 N5 H5A 109.5 . . ? C5 N5 H5B 109.5 . . ? Cu3 N5 H5B 109.5 . . ? H5A N5 H5B 108.1 . . ? C6 N6 Cu3 110.9(9) . . ? C6 N6 H6A 109.5 . . ? Cu3 N6 H6A 109.5 . . ? C6 N6 H6B 109.5 . . ? Cu3 N6 H6B 109.5 . . ? H6A N6 H6B 108.0 . . ? C7 N7 Cu4 107.1(13) . . ? C7 N7 H7A 110.3 . . ? Cu4 N7 H7A 110.3 . . ? C7 N7 H7B 110.3 . . ? Cu4 N7 H7B 110.3 . . ? H7A N7 H7B 108.5 . . ? C8 N8 Cu4 107.8(14) . . ? C8 N8 H8A 110.1 . . ? Cu4 N8 H8A 110.1 . . ? C8 N8 H8B 110.1 . . ? Cu4 N8 H8B 110.1 . . ? H8A N8 H8B 108.4 . . ? C9 N9 Cu4 110.4(16) . . ? C9 N9 H9A 109.6 . . ? Cu4 N9 H9A 109.6 . . ? C9 N9 H9B 109.6 . . ? Cu4 N9 H9B 109.6 . . ? H9A N9 H9B 108.1 . . ? C10 N10 Cu4 108.9(15) . . ? C10 N10 H10A 109.9 . . ? Cu4 N10 H10A 109.9 . . ? C10 N10 H10B 109.9 . . ? Cu4 N10 H10B 109.9 . . ? H10A N10 H10B 108.3 . . ? C2 C1 N1 112.5(18) . . ? C2 C1 H1C 109.1 . . ? N1 C1 H1C 109.1 . . ? C2 C1 H1D 109.1 . . ? N1 C1 H1D 109.1 . . ? H1C C1 H1D 107.8 . . ? C1 C2 N2 111.5(17) . . ? C1 C2 H2C 109.3 . . ? N2 C2 H2C 109.3 . . ? C1 C2 H2D 109.3 . . ? N2 C2 H2D 109.3 . . ? H2C C2 H2D 108.0 . . ? N3 C3 C4 106.7(14) . . ? N3 C3 H3C 110.4 . . ? C4 C3 H3C 110.4 . . ? N3 C3 H3D 110.4 . . ? C4 C3 H3D 110.4 . . ? H3C C3 H3D 108.6 . . ? N4 C4 C3 110.2(16) . . ? N4 C4 H4C 109.6 . . ? C3 C4 H4C 109.6 . . ? N4 C4 H4D 109.6 . . ? C3 C4 H4D 109.6 . . ? H4C C4 H4D 108.1 . . ? N5 C5 C6 107.8(14) . . ? N5 C5 H5C 110.2 . . ? C6 C5 H5C 110.2 . . ? N5 C5 H5D 110.2 . . ? C6 C5 H5D 110.2 . . ? H5C C5 H5D 108.5 . . ? N6 C6 C5 109.7(15) . . ? N6 C6 H6C 109.7 . . ? C5 C6 H6C 109.7 . . ? N6 C6 H6D 109.7 . . ? C5 C6 H6D 109.7 . . ? H6C C6 H6D 108.2 . . ? N7 C7 C8 110.4(16) . . ? N7 C7 H7C 109.6 . . ? C8 C7 H7C 109.6 . . ? N7 C7 H7D 109.6 . . ? C8 C7 H7D 109.6 . . ? H7C C7 H7D 108.1 . . ? N8 C8 C7 112.2(17) . . ? N8 C8 H8C 109.2 . . ? C7 C8 H8C 109.2 . . ? N8 C8 H8D 109.2 . . ? C7 C8 H8D 109.2 . . ? H8C C8 H8D 107.9 . . ? N9 C9 C10 104.9(18) . . ? N9 C9 H9C 110.8 . . ? C10 C9 H9C 110.8 . . ? N9 C9 H9D 110.8 . . ? C10 C9 H9D 110.8 . . ? H9C C9 H9D 108.8 . . ? N10 C10 C9 112.8(19) . . ? N10 C10 H10C 109.0 . . ? C9 C10 H10C 109.0 . . ? N10 C10 H10D 109.0 . . ? C9 C10 H10D 109.0 . . ? H10C C10 H10D 107.8 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1A O36 0.90 2.40 3.174(16) 143.9 2_546 N1 H1A O38 0.90 2.55 3.334(15) 145.3 2_546 N1 H1B O8 0.90 2.38 3.191(19) 150.6 . N1 H1B O39 0.90 2.55 3.113(18) 121.3 2_546 N2 H2A O5 0.90 2.53 3.281(15) 140.7 . N2 H2B O15 0.90 2.37 3.262(19) 169.7 3_556 N3 H3A O16 0.90 2.47 3.308(18) 154.3 3_556 N3 H3B O6W 0.90 2.28 3.06(2) 144.8 . N4 H4A O40 0.90 2.40 3.175(16) 145.0 3_656 N4 H4B O3W 0.90 2.13 2.99(2) 160.0 . N5 H5A O21 0.90 1.97 2.837(16) 159.9 3_656 N5 H5B O26 0.90 2.34 3.124(14) 146.1 . N5 H5B O11 0.90 2.47 3.204(15) 139.1 . N6 H6A O8 0.90 2.34 3.055(16) 136.9 . N6 H6B O35 0.90 2.22 3.083(14) 161.3 2_546 N7 H7A O9W 0.90 2.44 3.07(3) 127.2 . N7 H7A O9 0.90 2.54 3.334(19) 147.0 . N7 H7B O39 0.90 2.16 3.02(2) 159.7 2_546 N8 H8A O34 0.90 2.49 3.29(2) 148.2 3_557 N8 H8B O8W 0.90 2.17 3.02(3) 155.4 3_657 N9 H9A O8W 0.90 2.41 3.25(3) 155.5 3_657 N9 H9B O41 0.90 2.19 2.93(2) 138.7 3_657 N10 H10A O19 0.90 2.27 3.166(18) 174.1 2_546 N10 H10B O8 0.90 2.59 3.22(2) 126.8 . _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _refine_diff_density_max 2.433 _refine_diff_density_min -2.542 _refine_diff_density_rms 0.338 #===END data_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 862489' #TrackingRef '- 1-6.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C20 H120 Cu8 Ge2 N20 O101 Tb2 W22' _chemical_formula_weight 7273.40 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ge Ge 0.1547 1.8001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Tb Tb -0.1723 4.1537 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 13.771(9) _cell_length_b 23.905(16) _cell_length_c 18.536(13) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 92.870(13) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6094(7) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 10666 _cell_measurement_theta_min 1.80 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description cubic _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.23 _exptl_crystal_size_mid 0.17 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.964 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6484 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.766 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0734 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1627 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean none _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 30219 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1357 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1676 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -27 _diffrn_reflns_limit_k_max 28 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 1.80 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 10666 _reflns_number_gt 5682 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ISOR instruction is used for N9, N2, C4, O4, O6, O7, O17, O19, O23, O30, O32, O36, O9, O31, N5, O20, O3, O21, O34, O39, O25, N4, O30, O11, O27, O26, O35 and O40. The DFIX instruction is used for N9 and C9, N10 and C10, C3 and C4, C9 and C10, C7 and C8, N7 and C7. The DELU instruction is used for C1 and C2, C3 and C4, C5 and C6, W8 and O34. O1W-O7W, O9W, O10W, O29, N7-N10, C1, C3, and C7-C10 are refined isotropically. Now, there are 176 restraints were used in the refinement. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0001P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.000175(7) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 10666 _refine_ls_number_parameters 695 _refine_ls_number_restraints 176 _refine_ls_R_factor_all 0.1124 _refine_ls_R_factor_gt 0.0594 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1074 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1017 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.983 _refine_ls_restrained_S_all 0.980 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.22609(8) -0.05776(4) 0.71612(6) 0.0266(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.08297(8) 0.03643(4) 0.63837(6) 0.0274(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.16224(8) 0.18578(4) 0.62663(6) 0.0282(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.35181(8) 0.13790(4) 0.53928(6) 0.0266(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.51405(8) 0.03278(4) 0.62296(5) 0.0251(3) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.47346(8) -0.01464(4) 0.79076(6) 0.0274(3) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.25611(8) 0.03192(4) 0.88321(6) 0.0290(3) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.11128(8) 0.12743(4) 0.80531(6) 0.0296(3) Uani 1 1 d U . . W9 W 0.33639(8) 0.16286(4) 0.86745(6) 0.0280(3) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.38534(8) 0.22239(4) 0.68634(6) 0.0285(3) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.55110(8) 0.11580(4) 0.76991(6) 0.0281(3) Uani 1 1 d . . . Tb1 Tb 0.27164(9) -0.02279(4) 0.52188(6) 0.0255(3) Uani 1 1 d . . . Ge1 Ge 0.3077(2) 0.07993(10) 0.70794(14) 0.0234(6) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.1097(2) -0.13887(11) 0.55799(17) 0.0327(8) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.2556(2) -0.15372(12) 0.44136(17) 0.0354(9) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.3419(2) -0.16029(11) 0.59769(17) 0.0323(9) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.2046(4) -0.11407(15) 0.9743(2) 0.0833(17) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.2043(12) 0.0088(7) 0.4083(9) 0.044(5) Uiso 1 1 d . . . O2W O 0.1293(15) -0.2090(8) 1.0172(12) 0.074 Uiso 1 1 d . . . O3W O 0.427(2) -0.2546(10) 0.5447(15) 0.115(9) Uiso 1 1 d . . . O4W O -0.1735(16) 0.2090(9) 0.8288(13) 0.087(7) Uiso 1 1 d . . . O5W O 0.7063(18) -0.1014(10) 0.9182(14) 0.099(8) Uiso 1 1 d . . . O6W O 0.176(2) -0.0958(11) 0.2727(15) 0.120(10) Uiso 1 1 d . . . O7W O 0.289(2) 0.0772(13) 0.3108(18) 0.148(12) Uiso 1 1 d . . . O8W O 0.791(3) 0.0063(16) 0.862(2) 0.074(14) Uani 0.50 1 d P . . O9W O -0.030(3) -0.0202(19) 0.812(3) 0.096(16) Uiso 0.50 1 d P . . O10W O 0.323(4) -0.391(2) 0.296(3) 0.101(16) Uiso 0.50 1 d P . . O1 O 0.1628(11) -0.0959(6) 0.4780(8) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.2211(12) -0.1880(5) 0.5495(8) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3511(11) -0.1139(5) 0.5070(8) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.2937(11) 0.0739(6) 0.5241(8) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.1169(11) 0.0077(6) 0.5552(8) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4123(11) -0.0065(6) 0.5896(8) 0.027(4) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.2475(11) -0.0788(5) 0.6254(8) 0.024(4) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.1996(11) -0.1201(5) 0.7569(8) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2120(10) -0.0162(5) 0.8103(8) 0.022(4) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.2389(11) 0.0277(5) 0.6676(8) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3605(12) -0.0499(6) 0.7419(9) 0.032(4) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.0972(13) -0.0317(6) 0.6950(9) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.0398(12) 0.0396(5) 0.6233(10) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0745(11) 0.0737(6) 0.7392(8) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1134(11) 0.1129(6) 0.6093(9) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.0650(12) 0.2248(6) 0.5952(9) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3050(11) 0.1399(5) 0.6531(8) 0.021(4) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.1347(12) 0.1775(6) 0.7233(9) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.2534(12) 0.2431(6) 0.6553(9) 0.030(4) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.2307(10) 0.1806(5) 0.5407(8) 0.014(3) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.3859(10) 0.1560(6) 0.4577(8) 0.022(4) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.4116(10) 0.2082(5) 0.5920(8) 0.022(4) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.4675(11) 0.0994(5) 0.5766(8) 0.024(4) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.6008(11) 0.0847(6) 0.6880(8) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.4307(11) 0.0586(6) 0.7187(8) 0.026(4) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.5395(10) -0.0197(5) 0.7040(7) 0.017(4) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.5237(11) -0.0700(6) 0.8373(8) 0.027(4) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.5616(11) 0.0419(6) 0.8200(8) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.3906(13) 0.0098(7) 0.8595(10) 0.045 Uiso 1 1 d . . . O30 O 0.2422(12) -0.0073(6) 0.9591(8) 0.035(4) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.2674(11) 0.0966(6) 0.7947(8) 0.023(4) Uani 1 1 d U . . O32 O 0.3144(11) 0.0980(6) 0.9281(8) 0.024(4) Uani 1 1 d U . . O33 O 0.1385(11) 0.0721(5) 0.8792(8) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.0077(12) 0.1518(7) 0.8331(9) 0.042(5) Uani 1 1 d U . . O35 O 0.1988(10) 0.1753(5) 0.8656(8) 0.022(4) Uani 1 1 d U . . O36 O 0.3762(11) 0.2113(6) 0.9324(8) 0.027(4) Uani 1 1 d U . . O37 O 0.4596(12) 0.1319(6) 0.8395(9) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.3421(11) 0.2109(5) 0.7831(9) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.4400(12) 0.2853(6) 0.6992(9) 0.039(5) Uani 1 1 d U . . O40 O 0.4902(11) 0.1750(6) 0.7167(8) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . O41 O 0.6496(11) 0.1479(6) 0.8091(8) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.3978(11) -0.0165(6) 0.4331(8) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.0575(14) -0.1818(8) 0.6408(11) 0.038(6) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.0786 -0.2174 0.6407 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.0764 -0.1659 0.6833 0.045 Uiso 1 1 calc R . . N2 N -0.0203(14) -0.1045(8) 0.5496(12) 0.039(6) Uani 1 1 d U . . H2A H -0.0145 -0.0672 0.5547 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H2B H -0.0474 -0.1114 0.5053 0.047 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.1583(17) -0.1941(8) 0.3774(14) 0.063(8) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.1026 -0.1989 0.4000 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.1453 -0.1746 0.3366 0.076 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.3546(15) -0.2026(8) 0.4018(12) 0.046(6) Uani 1 1 d U . . H4A H 0.4015 -0.1818 0.3828 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.3821 -0.2241 0.4371 0.055 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.4636(14) -0.1336(7) 0.6426(10) 0.027(5) Uani 1 1 d U . . H5A H 0.5072 -0.1294 0.6084 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.4539 -0.0999 0.6625 0.033 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.3368(16) -0.2052(8) 0.6873(11) 0.041(6) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.2797 -0.1992 0.7077 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.3403 -0.2418 0.6763 0.050 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.0968(15) -0.1151(10) 0.8964(13) 0.063(7) Uiso 1 1 d D . . H7A H 0.1067 -0.0884 0.8634 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.0949 -0.1485 0.8739 0.075 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.108(2) -0.0882(11) 1.0401(16) 0.090(10) Uiso 1 1 d . . . H8A H 0.0942 -0.1158 1.0710 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.1316 -0.0589 1.0658 0.108 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.3138(17) -0.1011(11) 1.0431(15) 0.080 Uiso 1 1 d D . . H9A H 0.3046 -0.0688 1.0669 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.3172 -0.1290 1.0758 0.096 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 0.3034(19) -0.1426(12) 0.9095(15) 0.095(10) Uiso 1 1 d D . . H10A H 0.2861 -0.1766 0.8923 0.114 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.3094 -0.1193 0.8719 0.114 Uiso 1 1 calc R . . C1 C -0.047(2) -0.1795(12) 0.6294(18) 0.064 Uiso 1 1 d U . . H1C H -0.0675 -0.2080 0.5946 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H1D H -0.0767 -0.1883 0.6745 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.084(2) -0.1261(11) 0.6039(15) 0.052(9) Uani 1 1 d U . . H2C H -0.0854 -0.1000 0.6440 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H2D H -0.1493 -0.1303 0.5831 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.2017(17) -0.2489(12) 0.3606(18) 0.061(9) Uiso 1 1 d DU . . H3C H 0.1668 -0.2657 0.3194 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.1979 -0.2739 0.4016 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.3059(17) -0.2390(12) 0.3441(17) 0.057(9) Uani 1 1 d DU . . H4C H 0.3090 -0.2209 0.2975 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.3396 -0.2746 0.3420 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.505(2) -0.1734(11) 0.7009(14) 0.048(8) Uani 1 1 d U . . H5C H 0.5367 -0.2053 0.6797 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 0.5517 -0.1544 0.7336 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.417(2) -0.1906(12) 0.7387(14) 0.059(10) Uani 1 1 d U . . H6C H 0.4320 -0.2226 0.7694 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 0.3964 -0.1602 0.7692 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.0032(16) -0.1048(12) 0.9321(13) 0.057 Uiso 1 1 d D . . H7C H -0.0410 -0.0842 0.8995 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H7D H -0.0270 -0.1402 0.9431 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.022(2) -0.0722(11) 1.0001(14) 0.060 Uiso 1 1 d D . . H8C H 0.0269 -0.0328 0.9880 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H8D H -0.0327 -0.0766 1.0303 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.407(2) -0.0981(12) 1.0050(17) 0.084 Uiso 1 1 d D . . H9C H 0.4129 -0.0629 0.9796 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H9D H 0.4629 -0.1029 1.0385 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.397(2) -0.1462(12) 0.9534(16) 0.081 Uiso 1 1 d D . . H10C H 0.4509 -0.1459 0.9216 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H10D H 0.3995 -0.1811 0.9802 0.098 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0407(7) 0.0192(5) 0.0207(6) 0.0016(5) 0.0090(6) -0.0011(5) W2 0.0342(7) 0.0237(5) 0.0247(6) -0.0010(5) 0.0058(6) -0.0003(5) W3 0.0372(7) 0.0217(5) 0.0262(6) 0.0026(5) 0.0072(6) 0.0041(5) W4 0.0394(7) 0.0201(5) 0.0212(6) 0.0026(5) 0.0101(6) 0.0023(5) W5 0.0332(7) 0.0210(5) 0.0217(6) 0.0002(5) 0.0092(6) 0.0006(5) W6 0.0384(7) 0.0220(5) 0.0221(6) 0.0042(5) 0.0051(6) 0.0030(5) W7 0.0466(8) 0.0215(5) 0.0198(6) 0.0004(5) 0.0113(6) -0.0014(5) W8 0.0389(7) 0.0261(6) 0.0249(6) -0.0013(5) 0.0121(6) 0.0018(5) W9 0.0418(7) 0.0215(5) 0.0214(6) -0.0019(5) 0.0081(6) 0.0007(5) W10 0.0418(8) 0.0193(5) 0.0253(6) -0.0001(5) 0.0100(6) -0.0004(5) W11 0.0354(7) 0.0253(5) 0.0240(6) -0.0014(5) 0.0047(6) -0.0002(5) Tb1 0.0350(8) 0.0194(6) 0.0225(7) 0.0012(5) 0.0064(7) -0.0002(6) Ge1 0.0337(17) 0.0188(12) 0.0183(14) -0.0003(12) 0.0072(14) 0.0001(12) Cu1 0.046(2) 0.0253(16) 0.0276(19) 0.0034(15) 0.0088(18) -0.0011(16) Cu2 0.048(2) 0.0264(16) 0.033(2) -0.0042(16) 0.0079(19) -0.0027(16) Cu3 0.046(2) 0.0217(15) 0.0298(19) 0.0026(15) 0.0088(18) -0.0043(16) Cu4 0.172(5) 0.039(2) 0.042(3) 0.002(2) 0.035(3) -0.011(3) O8W 0.09(3) 0.06(3) 0.08(3) -0.03(3) 0.02(3) 0.00(3) O1 0.031(11) 0.036(9) 0.019(9) 0.003(8) 0.015(9) 0.013(8) O2 0.053(12) 0.016(8) 0.024(10) -0.014(8) 0.012(10) -0.001(8) O3 0.039(8) 0.019(6) 0.016(7) 0.007(6) 0.003(7) 0.003(6) O4 0.022(7) 0.024(7) 0.029(7) -0.008(6) -0.003(7) -0.013(6) O5 0.036(11) 0.021(8) 0.034(10) -0.017(8) 0.012(9) 0.001(8) O6 0.034(8) 0.019(6) 0.028(7) -0.014(6) -0.002(7) -0.006(6) O7 0.031(7) 0.016(6) 0.027(7) 0.007(6) 0.018(7) 0.016(6) O8 0.040(11) 0.013(7) 0.023(9) 0.004(7) 0.007(9) -0.011(8) O9 0.026(7) 0.022(7) 0.019(7) -0.012(6) 0.008(6) 0.001(6) O10 0.031(10) 0.019(8) 0.023(9) 0.001(7) 0.009(9) 0.010(8) O11 0.045(8) 0.017(6) 0.034(8) -0.002(6) -0.004(7) -0.008(6) O12 0.063(13) 0.023(9) 0.035(11) 0.004(9) -0.005(11) 0.018(9) O13 0.041(12) 0.008(8) 0.079(15) -0.006(9) -0.019(11) 0.004(8) O14 0.027(10) 0.035(9) 0.031(10) 0.005(8) 0.017(9) -0.012(8) O15 0.028(10) 0.032(9) 0.041(11) -0.011(9) 0.024(10) -0.015(8) O16 0.042(12) 0.046(10) 0.036(11) 0.023(9) 0.016(10) 0.009(9) O17 0.028(7) 0.011(6) 0.024(7) 0.001(6) 0.002(7) 0.004(6) O18 0.045(12) 0.027(9) 0.046(12) -0.018(9) 0.036(11) -0.017(9) O19 0.038(8) 0.016(6) 0.034(8) -0.003(6) -0.011(7) 0.002(6) O20 0.009(7) 0.012(6) 0.020(7) -0.001(6) 0.001(6) 0.008(5) O21 0.018(7) 0.029(7) 0.019(7) -0.001(6) 0.014(6) -0.005(6) O22 0.013(7) 0.026(7) 0.028(7) 0.005(6) 0.012(6) 0.004(6) O23 0.032(8) 0.015(6) 0.026(7) 0.012(6) 0.005(7) 0.007(6) O24 0.019(9) 0.031(9) 0.025(10) 0.000(8) -0.002(8) -0.015(8) O25 0.030(8) 0.032(7) 0.016(7) -0.012(6) 0.003(7) 0.006(6) O26 0.018(4) 0.017(4) 0.018(4) 0.0001(10) 0.0005(10) 0.0003(10) O27 0.026(7) 0.033(7) 0.021(7) 0.004(6) -0.004(7) 0.014(6) O28 0.026(10) 0.039(9) 0.024(10) -0.007(8) 0.016(9) 0.014(8) O30 0.044(7) 0.036(6) 0.028(7) 0.007(5) 0.019(6) -0.012(6) O31 0.033(8) 0.024(7) 0.013(7) -0.009(6) 0.004(6) 0.004(6) O32 0.036(8) 0.022(7) 0.013(7) -0.009(6) -0.007(7) -0.007(6) O33 0.038(10) 0.019(8) 0.015(9) -0.003(7) 0.012(9) 0.007(8) O34 0.042(7) 0.059(8) 0.027(8) -0.005(7) 0.017(7) -0.010(7) O35 0.022(4) 0.022(4) 0.021(4) -0.0004(10) 0.0012(10) -0.0002(10) O36 0.039(8) 0.019(6) 0.024(7) -0.010(6) -0.004(7) -0.013(6) O37 0.038(11) 0.019(8) 0.039(11) -0.002(8) -0.004(10) 0.001(8) O38 0.026(10) 0.019(8) 0.039(11) -0.003(8) 0.024(9) -0.010(7) O39 0.033(8) 0.037(7) 0.048(8) -0.007(7) -0.005(7) -0.016(7) O40 0.026(4) 0.025(4) 0.025(4) 0.0002(10) 0.0012(10) -0.0001(10) O41 0.030(11) 0.046(10) 0.022(10) -0.017(8) 0.015(9) 0.002(9) O42 0.031(10) 0.018(8) 0.034(10) 0.014(8) -0.015(9) 0.005(8) N1 0.037(15) 0.036(12) 0.042(15) 0.010(11) 0.012(13) 0.013(11) N2 0.041(9) 0.035(8) 0.041(9) 0.009(8) -0.009(8) 0.005(8) N3 0.057(18) 0.039(14) 0.09(2) -0.011(15) -0.036(17) 0.007(13) N4 0.051(10) 0.039(9) 0.049(10) -0.013(8) 0.017(8) -0.007(8) N5 0.038(9) 0.025(8) 0.019(8) 0.002(7) 0.008(8) 0.001(7) N6 0.048(16) 0.040(13) 0.038(15) -0.011(12) 0.023(14) -0.028(12) C2 0.05(2) 0.058(19) 0.05(2) 0.022(17) 0.029(18) 0.025(16) C4 0.058(12) 0.051(11) 0.063(12) -0.016(9) 0.008(9) 0.002(9) C5 0.07(2) 0.044(16) 0.030(17) -0.010(15) 0.006(16) -0.029(16) C6 0.10(3) 0.053(18) 0.024(17) -0.017(15) 0.033(19) -0.050(19) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O8 1.718(13) . ? W1 O7 1.794(14) . ? W1 O11 1.898(17) . ? W1 O12 1.903(17) . ? W1 O9 2.026(13) . ? W1 O10 2.243(13) . ? W2 O13 1.701(17) . ? W2 O5 1.772(14) . ? W2 O12 1.942(15) . ? W2 O15 1.958(14) . ? W2 O14 2.078(15) . ? W2 O10 2.198(15) . ? W3 O16 1.711(17) . ? W3 O18 1.861(15) . ? W3 O15 1.888(14) . ? W3 O20 1.895(13) . ? W3 O19 1.917(15) . ? W3 O17 2.283(14) . ? W4 O21 1.663(13) . ? W4 O4 1.742(13) . ? W4 O23 1.937(15) . ? W4 O20 1.956(13) . ? W4 O22 2.092(14) . ? W4 O17 2.237(14) . ? W5 O42 1.682(15) 3_656 ? W5 O6 1.772(15) . ? W5 O23 1.905(13) . ? W5 O26 1.975(14) . ? W5 O24 2.068(15) . ? W5 O25 2.248(14) . ? W6 O27 1.706(14) . ? W6 O29 1.847(16) . ? W6 O28 1.878(16) . ? W6 O26 1.890(13) . ? W6 O11 1.952(16) . ? W6 O25 2.263(15) . ? W7 O30 1.709(14) . ? W7 O9 1.854(14) . ? W7 O33 1.882(14) . ? W7 O32 1.940(14) . ? W7 O29 1.996(17) . ? W7 O31 2.265(14) . ? W8 O34 1.647(16) . ? W8 O14 1.829(16) . ? W8 O33 1.927(14) . ? W8 O35 1.969(15) . ? W8 O18 1.973(16) . ? W8 O31 2.290(15) . ? W9 O36 1.738(14) . ? W9 O35 1.917(14) . ? W9 O38 1.945(15) . ? W9 O37 1.946(15) . ? W9 O32 1.949(14) . ? W9 O31 2.258(14) . ? W10 O39 1.693(15) . ? W10 O22 1.835(14) . ? W10 O40 1.898(15) . ? W10 O38 1.937(14) . ? W10 O19 1.942(16) . ? W10 O17 2.329(14) . ? W11 O41 1.690(16) . ? W11 O24 1.852(14) . ? W11 O37 1.887(15) . ? W11 O40 1.897(15) . ? W11 O28 1.998(15) . ? W11 O25 2.316(15) . ? Tb1 O6 2.288(16) . ? Tb1 O4 2.332(13) . ? Tb1 O5 2.364(14) . ? Tb1 O7 2.375(14) . ? Tb1 O1W 2.381(18) . ? Tb1 O1 2.415(16) . ? Tb1 O42 2.457(15) . ? Tb1 O3 2.460(14) . ? Tb1 Cu2 3.470(4) . ? Ge1 O10 1.715(15) . ? Ge1 O17 1.757(13) . ? Ge1 O25 1.770(15) . ? Ge1 O31 1.774(13) . ? Cu1 O2 1.945(15) . ? Cu1 N2 1.968(19) . ? Cu1 O1 1.974(14) . ? Cu1 N1 2.009(18) . ? Cu1 Cu2 3.045(4) . ? Cu2 N4 1.965(19) . ? Cu2 O3 1.989(16) . ? Cu2 N3 1.99(2) . ? Cu2 O1 2.024(14) . ? Cu2 O2 2.239(15) . ? Cu3 N5 1.94(2) . ? Cu3 O2 1.964(17) . ? Cu3 N6 1.98(2) . ? Cu3 O3 2.022(14) . ? Cu3 O7 2.412(13) . ? Cu4 N9 1.95(3) . ? Cu4 N8 1.95(3) . ? Cu4 N10 1.98(3) . ? Cu4 N7 2.02(2) . ? O42 W5 1.682(15) 3_656 ? N1 C1 1.45(3) . ? N1 H1A 0.9000 . ? N1 H1B 0.9000 . ? N2 C2 1.46(3) . ? N2 H2A 0.9000 . ? N2 H2B 0.9000 . ? N3 C3 1.48(3) . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 C4 1.51(3) . ? N4 H4A 0.9000 . ? N4 H4B 0.9000 . ? N5 C5 1.53(3) . ? N5 H5A 0.9000 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N6 C6 1.46(3) . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? N7 C7 1.497(10) . ? N7 H7A 0.9000 . ? N7 H7B 0.9000 . ? N8 C8 1.41(3) . ? N8 H8A 0.9000 . ? N8 H8B 0.9000 . ? N9 C9 1.499(10) . ? 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N5 Cu3 O7 96.1(6) . . ? O2 Cu3 O7 85.2(6) . . ? N6 Cu3 O7 102.6(7) . . ? O3 Cu3 O7 77.9(5) . . ? N9 Cu4 N8 94.0(11) . . ? N9 Cu4 N10 85.5(11) . . ? N8 Cu4 N10 178.1(12) . . ? N9 Cu4 N7 170.6(10) . . ? N8 Cu4 N7 87.1(11) . . ? N10 Cu4 N7 93.7(10) . . ? Cu1 O1 Cu2 99.2(6) . . ? Cu1 O1 Tb1 111.8(7) . . ? Cu2 O1 Tb1 102.5(6) . . ? Cu1 O2 Cu3 114.4(7) . . ? Cu1 O2 Cu2 93.1(6) . . ? Cu3 O2 Cu2 94.0(6) . . ? Cu2 O3 Cu3 100.4(6) . . ? Cu2 O3 Tb1 102.0(6) . . ? Cu3 O3 Tb1 110.2(6) . . ? W4 O4 Tb1 158.7(9) . . ? W2 O5 Tb1 128.8(8) . . ? W5 O6 Tb1 156.1(8) . . ? W1 O7 Tb1 129.5(7) . . ? W1 O7 Cu3 122.8(7) . . ? Tb1 O7 Cu3 100.6(5) . . ? W7 O9 W1 152.9(8) . . ? Ge1 O10 W2 123.4(7) . . ? Ge1 O10 W1 122.8(8) . . ? W2 O10 W1 95.1(5) . . ? W1 O11 W6 154.7(8) . . ? W1 O12 W2 117.0(9) . . ? W8 O14 W2 151.3(7) . . ? W3 O15 W2 153.4(10) . . ? Ge1 O17 W4 122.0(7) . . ? Ge1 O17 W3 120.6(7) . . ? W4 O17 W3 95.3(6) . . ? Ge1 O17 W10 122.8(8) . . ? W4 O17 W10 96.4(5) . . ? W3 O17 W10 92.4(5) . . ? W3 O18 W8 148.8(8) . . ? W3 O19 W10 119.3(7) . . ? W3 O20 W4 120.4(7) . . ? W10 O22 W4 120.1(6) . . ? W5 O23 W4 144.2(8) . . ? W11 O24 W5 119.5(7) . . ? Ge1 O25 W5 120.9(8) . . ? Ge1 O25 W6 120.6(7) . . ? W5 O25 W6 97.2(5) . . ? Ge1 O25 W11 122.5(7) . . ? W5 O25 W11 95.9(6) . . ? W6 O25 W11 93.1(6) . . ? W6 O26 W5 122.1(7) . . ? W6 O28 W11 118.1(8) . . ? W6 O29 W7 148.0(11) . . ? Ge1 O31 W9 123.9(7) . . ? Ge1 O31 W7 122.6(7) . . ? W9 O31 W7 95.1(6) . . ? Ge1 O31 W8 119.2(8) . . ? W9 O31 W8 95.3(5) . . ? W7 O31 W8 93.4(5) . . ? W7 O32 W9 118.2(7) . . ? W7 O33 W8 121.0(7) . . ? W9 O35 W8 119.8(7) . . ? W11 O37 W9 151.7(10) . . ? W10 O38 W9 148.7(8) . . ? W11 O40 W10 155.4(8) . . ? W5 O42 Tb1 162.8(7) 3_656 . ? C1 N1 Cu1 105.1(17) . . ? C1 N1 H1A 110.7 . . ? Cu1 N1 H1A 110.7 . . ? C1 N1 H1B 110.7 . . ? Cu1 N1 H1B 110.7 . . ? H1A N1 H1B 108.8 . . ? C2 N2 Cu1 111.8(15) . . ? C2 N2 H2A 109.3 . . ? Cu1 N2 H2A 109.3 . . ? C2 N2 H2B 109.3 . . ? Cu1 N2 H2B 109.3 . . ? H2A N2 H2B 107.9 . . ? C3 N3 Cu2 106.7(17) . . ? C3 N3 H3A 110.4 . . ? Cu2 N3 H3A 110.4 . . ? C3 N3 H3B 110.4 . . ? Cu2 N3 H3B 110.4 . . ? H3A N3 H3B 108.6 . . ? C4 N4 Cu2 108.4(15) . . ? C4 N4 H4A 110.0 . . ? Cu2 N4 H4A 110.0 . . ? C4 N4 H4B 110.0 . . ? Cu2 N4 H4B 110.0 . . ? H4A N4 H4B 108.4 . . ? C5 N5 Cu3 112.6(14) . . ? C5 N5 H5A 109.1 . . ? Cu3 N5 H5A 109.1 . . ? C5 N5 H5B 109.1 . . ? Cu3 N5 H5B 109.1 . . ? H5A N5 H5B 107.8 . . ? C6 N6 Cu3 111.1(14) . . ? C6 N6 H6A 109.4 . . ? Cu3 N6 H6A 109.4 . . ? C6 N6 H6B 109.4 . . ? Cu3 N6 H6B 109.4 . . ? H6A N6 H6B 108.0 . . ? C7 N7 Cu4 107.5(17) . . ? C7 N7 H7A 110.2 . . ? Cu4 N7 H7A 110.2 . . ? C7 N7 H7B 110.2 . . ? Cu4 N7 H7B 110.2 . . ? H7A N7 H7B 108.5 . . ? C8 N8 Cu4 110(2) . . ? C8 N8 H8A 109.7 . . ? Cu4 N8 H8A 109.7 . . ? C8 N8 H8B 109.7 . . ? Cu4 N8 H8B 109.7 . . ? H8A N8 H8B 108.2 . . ? C9 N9 Cu4 111(2) . . ? C9 N9 H9A 109.5 . . ? Cu4 N9 H9A 109.5 . . ? C9 N9 H9B 109.5 . . ? Cu4 N9 H9B 109.5 . . ? H9A N9 H9B 108.1 . . ? C10 N10 Cu4 107(2) . . ? C10 N10 H10A 110.3 . . ? Cu4 N10 H10A 110.3 . . ? C10 N10 H10B 110.3 . . ? Cu4 N10 H10B 110.3 . . ? H10A N10 H10B 108.6 . . ? C2 C1 N1 114(2) . . ? C2 C1 H1C 108.7 . . ? N1 C1 H1C 108.7 . . ? C2 C1 H1D 108.7 . . ? N1 C1 H1D 108.7 . . ? H1C C1 H1D 107.6 . . ? C1 C2 N2 109(2) . . ? C1 C2 H2C 109.8 . . ? N2 C2 H2C 109.8 . . ? C1 C2 H2D 109.8 . . ? N2 C2 H2D 109.8 . . ? H2C C2 H2D 108.3 . . ? N3 C3 C4 108(2) . . ? N3 C3 H3C 110.2 . . ? C4 C3 H3C 110.2 . . ? N3 C3 H3D 110.2 . . ? C4 C3 H3D 110.2 . . ? H3C C3 H3D 108.5 . . ? C3 C4 N4 110(2) . . ? C3 C4 H4C 109.7 . . ? N4 C4 H4C 109.7 . . ? C3 C4 H4D 109.7 . . ? N4 C4 H4D 109.7 . . ? H4C C4 H4D 108.2 . . ? C6 C5 N5 102(2) . . ? C6 C5 H5C 111.3 . . ? N5 C5 H5C 111.3 . . ? C6 C5 H5D 111.3 . . ? N5 C5 H5D 111.3 . . ? H5C C5 H5D 109.2 . . ? N6 C6 C5 111(2) . . ? N6 C6 H6C 109.3 . . ? C5 C6 H6C 109.3 . . ? N6 C6 H6D 109.3 . . ? C5 C6 H6D 109.3 . . ? H6C C6 H6D 108.0 . . ? C8 C7 N7 110(2) . . ? C8 C7 H7C 109.7 . . ? N7 C7 H7C 109.7 . . ? C8 C7 H7D 109.7 . . ? N7 C7 H7D 109.7 . . ? H7C C7 H7D 108.2 . . ? N8 C8 C7 114(3) . . ? N8 C8 H8C 108.8 . . ? C7 C8 H8C 108.8 . . ? N8 C8 H8D 108.8 . . ? C7 C8 H8D 108.8 . . ? H8C C8 H8D 107.6 . . ? C10 C9 N9 102(2) . . ? C10 C9 H9C 111.3 . . ? N9 C9 H9C 111.3 . . ? C10 C9 H9D 111.3 . . ? N9 C9 H9D 111.3 . . ? H9C C9 H9D 109.2 . . ? N10 C10 C9 111(3) . . ? N10 C10 H10C 109.5 . . ? C9 C10 H10C 109.5 . . ? N10 C10 H10D 109.5 . . ? C9 C10 H10D 109.5 . . ? H10C C10 H10D 108.1 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1A O36 0.90 2.28 3.06(2) 143.7 2_546 N1 H1A O38 0.90 2.44 3.21(2) 142.9 2_546 N1 H1B O8 0.90 2.39 3.20(3) 149.1 . N1 H1B O39 0.90 2.49 3.07(3) 122.1 2_546 N2 H2A O5 0.90 2.55 3.28(2) 139.2 . N2 H2B O15 0.90 2.27 3.16(3) 170.3 3_556 N3 H3A O16 0.90 2.40 3.23(3) 153.6 3_556 N3 H3B O6W 0.90 2.28 3.07(4) 146.4 . N4 H4A O40 0.90 2.43 3.21(2) 144.3 3_656 N4 H4A O22 0.90 2.67 3.22(2) 120.4 3_656 N4 H4B O3W 0.90 2.18 3.05(4) 160.7 . N5 H5A O21 0.90 2.06 2.90(2) 154.8 3_656 N5 H5B O26 0.90 2.36 3.11(2) 141.3 . N5 H5B O11 0.90 2.33 3.11(2) 144.7 . N6 H6A O8 0.90 2.39 3.10(2) 135.7 . N6 H6B O35 0.90 2.19 3.05(2) 161.2 2_546 N7 H7A O9 0.90 2.49 3.30(3) 150.8 . N7 H7A O8 0.90 2.52 3.01(3) 114.7 . N7 H7B O39 0.90 2.12 3.00(3) 163.1 2_546 N8 H8A O34 0.90 2.47 3.28(3) 149.0 3_557 N8 H8B O8W 0.90 2.10 2.98(5) 165.5 3_657 N9 H9A O8W 0.90 2.43 3.25(4) 152.5 3_657 N9 H9B O41 0.90 2.21 2.98(3) 143.4 3_657 N10 H10A O19 0.90 2.17 3.07(3) 176.6 2_546 N10 H10B O8 0.90 2.55 3.15(3) 124.7 . _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _refine_diff_density_max 2.863 _refine_diff_density_min -4.475 _refine_diff_density_rms 0.478 #===END data_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 862490' #TrackingRef '- 1-6.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C20 H118 Cu8 Dy2 Ge2 N20 O100 W22' _chemical_formula_weight 7262.54 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ge Ge 0.1547 1.8001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Dy Dy -0.1892 4.4098 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 13.957(7) _cell_length_b 24.115(12) _cell_length_c 18.694(9) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 93.164(8) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6282(5) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 10997 _cell_measurement_theta_min 1.77 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description cubic _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.16 _exptl_crystal_size_mid 0.14 _exptl_crystal_size_min 0.11 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.839 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6468 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.118 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1193 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1853 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean none _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 31329 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0770 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0931 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 28 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 1.77 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 10997 _reflns_number_gt 8771 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ISOR instruction is used for O20, O28, O31, O37, O41, C2, O2, O10, N9, O4, C5, O37, W2 and O29. The DFIX instruction is used for N9 and C9, N10 and C10, C7 and C8, C9 and C10, N7 and C7, N8 and C8, C3 and C4, C5 and C6. The simu instruction is used for C1 and C2. O2W-O7W, O24-O26, N7, N8, N10 and C7-C10 are refined isotropically. Now, there are 104 restraints were used in the refinement. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0695P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.000115(14) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 10997 _refine_ls_number_parameters 710 _refine_ls_number_restraints 104 _refine_ls_R_factor_all 0.0684 _refine_ls_R_factor_gt 0.0534 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1409 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1328 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.028 _refine_ls_restrained_S_all 1.033 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.22565(5) -0.05837(3) 0.71489(3) 0.01233(16) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.08392(4) 0.03593(3) 0.63735(3) 0.01354(16) Uani 1 1 d U . . W3 W 0.16290(5) 0.18513(3) 0.62685(3) 0.01487(17) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.35138(4) 0.13722(2) 0.53929(3) 0.01204(16) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.51330(4) 0.03222(2) 0.62221(3) 0.00972(16) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.47229(5) -0.01578(3) 0.78915(3) 0.01402(16) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.25611(5) 0.03063(3) 0.88179(3) 0.01504(17) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.11145(5) 0.12616(3) 0.80448(3) 0.01590(17) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.33587(5) 0.16179(3) 0.86647(3) 0.01429(16) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.38552(5) 0.22147(3) 0.68605(3) 0.01399(16) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.55001(4) 0.11466(3) 0.76945(3) 0.01394(16) Uani 1 1 d . . . Dy1 Dy 0.27251(5) -0.02312(3) 0.52191(4) 0.01153(18) Uani 1 1 d . . . Ge1 Ge 0.30757(11) 0.07904(6) 0.70733(8) 0.0078(3) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.11016(15) -0.13910(8) 0.55729(11) 0.0201(5) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.25627(15) -0.15317(8) 0.44056(11) 0.0232(5) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.34133(14) -0.16088(8) 0.59636(10) 0.0182(4) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.2013(3) -0.11466(13) 0.97406(16) 0.0803(13) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.2058(9) 0.0073(5) 0.4105(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.130(2) -0.2093(12) 1.0107(16) 0.145(10) Uiso 1 1 d . . . O3W O 0.4272(14) -0.2540(8) 0.5407(10) 0.075(5) Uiso 1 1 d . . . O4W O -0.1740(15) 0.2058(8) 0.8319(11) 0.084(6) Uiso 1 1 d . . . O5W O 0.6994(18) -0.1015(9) 0.9215(12) 0.105(7) Uiso 1 1 d . . . O6W O 0.1786(17) -0.0953(9) 0.2761(12) 0.101(7) Uiso 1 1 d . . . O7W O 0.289(2) 0.0795(12) 0.3162(16) 0.145(11) Uiso 1 1 d . . . O8W O 0.781(3) 0.0079(14) 0.8645(18) 0.075(11) Uani 0.50 1 d P . . O9W O -0.029(3) -0.0276(17) 0.8150(17) 0.085(14) Uani 0.50 1 d P . . O1 O 0.1647(8) -0.0973(4) 0.4767(6) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.2214(8) -0.1886(4) 0.5495(6) 0.019(2) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.3507(7) -0.1142(4) 0.5074(5) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2942(8) 0.0725(4) 0.5264(6) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.1184(8) 0.0058(5) 0.5559(5) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4143(8) -0.0072(4) 0.5889(5) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2430(8) -0.0795(4) 0.6228(5) 0.015(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.1997(9) -0.1220(5) 0.7530(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2123(8) -0.0164(4) 0.8087(6) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.2363(7) 0.0272(4) 0.6695(5) 0.010(2) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.3617(7) -0.0503(4) 0.7415(5) 0.011(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.0937(8) -0.0330(4) 0.6913(5) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.0400(9) 0.0391(5) 0.6251(7) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0784(8) 0.0728(4) 0.7388(6) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1155(8) 0.1113(4) 0.6123(5) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.0666(8) 0.2249(5) 0.5966(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3052(8) 0.1390(4) 0.6559(6) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1367(9) 0.1751(5) 0.7261(6) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.2538(8) 0.2422(4) 0.6573(6) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.2317(7) 0.1795(4) 0.5399(6) 0.015(2) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.3857(9) 0.1559(5) 0.4540(7) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.4087(8) 0.2063(4) 0.5908(5) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.4682(8) 0.0992(4) 0.5789(5) 0.015(2) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.5995(8) 0.0845(4) 0.6882(5) 0.014(2) Uiso 1 1 d . . . O25 O 0.4265(7) 0.0587(4) 0.7183(5) 0.007(2) Uiso 1 1 d . . . O26 O 0.5393(8) -0.0210(4) 0.7001(5) 0.013(2) Uiso 1 1 d . . . O27 O 0.5241(9) -0.0711(5) 0.8337(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.5597(8) 0.0429(5) 0.8174(6) 0.021(3) Uani 1 1 d U . . O29 O 0.3850(8) 0.0105(4) 0.8568(5) 0.015(2) Uani 1 1 d U . . O30 O 0.2434(9) -0.0086(5) 0.9572(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.2659(7) 0.0958(4) 0.7911(5) 0.013(2) Uani 1 1 d U . . O32 O 0.3167(8) 0.0979(5) 0.9258(5) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.1354(8) 0.0716(4) 0.8801(6) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.0039(9) 0.1521(5) 0.8327(7) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.1988(8) 0.1753(4) 0.8642(5) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.3728(9) 0.2100(5) 0.9317(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.4556(8) 0.1319(4) 0.8395(5) 0.018(2) Uani 1 1 d U . . O38 O 0.3406(8) 0.2074(4) 0.7813(6) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.4361(9) 0.2866(5) 0.6974(7) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.4910(8) 0.1738(4) 0.7151(5) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.6513(8) 0.1471(5) 0.8080(6) 0.025(3) Uani 1 1 d U . . O42 O 0.3969(8) -0.0148(5) 0.4358(6) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.0568(11) -0.1817(7) 0.6397(9) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.0764 -0.2172 0.6392 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.0766 -0.1664 0.6818 0.046 Uiso 1 1 calc R . . N2 N -0.0209(11) -0.1034(6) 0.5484(9) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . H2A H -0.0147 -0.0663 0.5489 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H2B H -0.0511 -0.1133 0.5065 0.044 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.1601(14) -0.1938(9) 0.3740(10) 0.058(6) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.1041 -0.1984 0.3949 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.1492 -0.1749 0.3329 0.070 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.3540(11) -0.2026(6) 0.4007(8) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.3999 -0.1820 0.3815 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.3819 -0.2234 0.4361 0.036 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.4664(10) -0.1339(6) 0.6414(7) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.5105 -0.1321 0.6081 0.024 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.4589 -0.0997 0.6594 0.024 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.3331(11) -0.2050(6) 0.6864(7) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.2770 -0.1980 0.7063 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.3355 -0.2415 0.6763 0.033 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.0957(15) -0.1137(10) 0.8991(13) 0.079(7) Uiso 1 1 d D . . H7A H 0.1065 -0.0860 0.8683 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.0971 -0.1457 0.8745 0.095 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.0976(18) -0.0864(11) 1.0361(14) 0.095(8) Uiso 1 1 d D . . H8A H 0.0824 -0.1127 1.0676 0.114 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.1189 -0.0564 1.0609 0.114 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.3070(17) -0.1084(11) 1.0409(13) 0.094(8) Uani 1 1 d DU . . H9A H 0.2994 -0.0777 1.0674 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.3071 -0.1377 1.0706 0.113 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 0.2978(15) -0.1415(10) 0.9062(12) 0.080(7) Uiso 1 1 d D . . H10A H 0.2831 -0.1762 0.8918 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.2969 -0.1195 0.8673 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C1 C -0.0493(16) -0.1785(10) 0.6293(13) 0.050(4) Uani 1 1 d U . . H1C H -0.0714 -0.2041 0.5920 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H1D H -0.0783 -0.1889 0.6733 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.0785(16) -0.1215(10) 0.6091(13) 0.050(4) Uani 1 1 d U . . H2C H -0.0672 -0.0968 0.6496 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H2D H -0.1463 -0.1207 0.5947 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.2057(16) -0.2490(10) 0.3599(15) 0.068(8) Uani 1 1 d D . . H3C H 0.2017 -0.2729 0.4013 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.1726 -0.2669 0.3192 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.3080(16) -0.2393(13) 0.3448(17) 0.078(9) Uani 1 1 d D . . H4C H 0.3117 -0.2221 0.2981 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.3417 -0.2744 0.3442 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.4992(13) -0.1723(8) 0.6992(10) 0.035(5) Uani 1 1 d DU . . H5C H 0.5300 -0.2044 0.6791 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 0.5452 -0.1539 0.7319 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.4146(12) -0.1897(8) 0.7374(10) 0.040(5) Uani 1 1 d D . . H6C H 0.3951 -0.1597 0.7679 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 0.4315 -0.2213 0.7677 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.0013(16) -0.1066(12) 0.9254(14) 0.079 Uiso 1 1 d D . . H7C H -0.0434 -0.0886 0.8895 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H7D H -0.0287 -0.1422 0.9372 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.012(2) -0.0716(12) 0.9899(14) 0.090 Uiso 1 1 d D . . H8C H -0.0443 -0.0747 1.0177 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H8D H 0.0176 -0.0332 0.9752 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.402(2) -0.1054(13) 1.0084(14) 0.095 Uiso 1 1 d D . . H9C H 0.4520 -0.1191 1.0417 0.114 Uiso 1 1 calc R . . H9D H 0.4165 -0.0674 0.9960 0.114 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.3941(17) -0.1406(11) 0.9430(13) 0.073 Uiso 1 1 d D . . H10C H 0.4398 -0.1273 0.9097 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H10D H 0.4120 -0.1782 0.9562 0.088 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0093(3) 0.0145(3) 0.0133(3) 0.0012(2) 0.0013(2) -0.0019(3) W2 0.0028(3) 0.0208(3) 0.0167(3) -0.0011(2) -0.0025(2) -0.0007(2) W3 0.0079(3) 0.0172(3) 0.0195(4) 0.0027(2) -0.0001(3) 0.0056(3) W4 0.0085(3) 0.0151(3) 0.0125(3) 0.0020(2) 0.0004(2) 0.0016(3) W5 0.0019(3) 0.0156(3) 0.0116(3) 0.0004(2) -0.0008(2) 0.0006(2) W6 0.0085(3) 0.0196(4) 0.0137(3) 0.0045(2) -0.0028(3) 0.0033(3) W7 0.0159(4) 0.0179(3) 0.0116(3) 0.0015(2) 0.0026(3) -0.0003(3) W8 0.0075(4) 0.0224(4) 0.0181(4) -0.0024(3) 0.0034(3) 0.0024(3) W9 0.0122(4) 0.0165(3) 0.0140(4) -0.0022(2) -0.0003(3) 0.0005(3) W10 0.0119(4) 0.0134(3) 0.0166(4) 0.0004(2) -0.0002(3) -0.0008(3) W11 0.0046(3) 0.0210(4) 0.0157(4) -0.0020(2) -0.0042(2) -0.0009(3) Dy1 0.0047(4) 0.0168(4) 0.0129(4) 0.0012(3) -0.0022(3) -0.0008(3) Ge1 0.0020(8) 0.0110(8) 0.0103(8) 0.0021(6) -0.0011(6) 0.0004(6) Cu1 0.0132(11) 0.0232(11) 0.0242(12) 0.0053(8) 0.0026(9) 0.0003(8) Cu2 0.0200(12) 0.0256(11) 0.0242(12) -0.0053(9) 0.0023(9) -0.0024(9) Cu3 0.0109(11) 0.0216(11) 0.0220(11) 0.0041(8) 0.0001(8) -0.0037(8) Cu4 0.168(4) 0.0417(18) 0.0335(18) -0.0027(13) 0.022(2) -0.014(2) O1W 0.018(7) 0.048(8) 0.033(8) 0.029(6) -0.015(6) -0.011(6) O8W 0.10(3) 0.06(2) 0.06(2) -0.036(18) -0.02(2) 0.02(2) O9W 0.09(3) 0.14(4) 0.028(19) 0.03(2) 0.037(19) 0.02(2) O1 0.014(6) 0.015(6) 0.025(6) -0.007(5) -0.003(5) -0.006(5) O2 0.007(5) 0.024(5) 0.025(6) 0.009(4) -0.001(4) 0.007(4) O3 0.010(6) 0.016(6) 0.020(6) 0.005(4) -0.003(5) 0.002(5) O4 0.012(5) 0.021(5) 0.024(6) -0.003(4) -0.001(4) 0.011(4) O5 0.025(7) 0.029(7) 0.008(6) 0.000(4) -0.003(5) 0.010(5) O6 0.014(6) 0.016(6) 0.017(6) 0.006(4) -0.008(5) 0.002(5) O7 0.016(6) 0.019(6) 0.011(6) -0.002(4) 0.009(5) -0.002(5) O8 0.021(7) 0.033(7) 0.023(7) -0.001(5) 0.003(5) -0.014(5) O9 0.018(7) 0.025(6) 0.017(6) 0.000(5) 0.010(5) 0.010(5) O10 0.010(2) 0.010(2) 0.010(2) 0.0000(10) 0.0001(10) -0.0001(10) O11 0.010(6) 0.015(5) 0.008(5) 0.001(4) 0.000(4) -0.004(4) O12 0.006(6) 0.029(7) 0.016(6) 0.008(5) -0.003(4) -0.001(5) O13 0.018(7) 0.021(7) 0.049(8) -0.003(5) 0.010(6) 0.001(5) O14 0.012(6) 0.020(6) 0.026(7) -0.006(5) 0.000(5) 0.003(5) O15 0.011(6) 0.023(6) 0.014(6) -0.006(4) 0.005(4) 0.001(5) O16 0.015(7) 0.026(7) 0.037(8) 0.012(5) 0.000(5) 0.007(5) O17 0.010(6) 0.016(6) 0.031(7) 0.006(5) 0.009(5) 0.008(5) O18 0.029(8) 0.023(6) 0.019(6) 0.002(5) -0.001(5) 0.011(5) O19 0.018(7) 0.014(6) 0.026(7) 0.000(5) -0.003(5) 0.006(5) O20 0.007(5) 0.017(5) 0.022(5) 0.002(4) -0.001(4) 0.007(4) O21 0.027(8) 0.033(7) 0.036(8) 0.003(5) 0.020(6) -0.005(6) O22 0.021(7) 0.022(6) 0.008(5) 0.001(4) 0.009(4) -0.001(5) O23 0.013(6) 0.020(6) 0.012(6) 0.006(4) 0.003(4) 0.005(5) O27 0.035(8) 0.026(7) 0.017(6) 0.012(5) 0.003(5) 0.013(5) O28 0.010(5) 0.032(6) 0.021(5) -0.004(4) -0.007(4) -0.001(5) O29 0.014(2) 0.015(2) 0.015(2) -0.0003(10) 0.0004(10) -0.0002(10) O30 0.025(7) 0.021(6) 0.032(7) 0.002(5) 0.007(5) 0.011(5) O31 0.004(5) 0.018(5) 0.017(5) -0.001(4) 0.001(4) -0.005(4) O32 0.008(6) 0.036(7) 0.008(6) 0.000(5) 0.003(4) 0.007(5) O33 0.019(7) 0.025(6) 0.020(6) 0.002(5) 0.010(5) 0.000(5) O34 0.017(7) 0.046(8) 0.037(8) 0.002(6) 0.011(6) 0.017(6) O35 0.028(7) 0.020(6) 0.012(6) 0.005(4) 0.006(5) -0.005(5) O36 0.031(8) 0.028(7) 0.020(7) 0.001(5) 0.002(5) 0.004(6) O37 0.018(5) 0.026(5) 0.009(4) -0.001(4) -0.007(4) 0.001(4) O38 0.012(6) 0.022(6) 0.027(7) -0.006(5) 0.012(5) 0.001(5) O39 0.022(7) 0.021(7) 0.049(8) -0.001(5) -0.005(6) 0.010(5) O40 0.018(7) 0.025(6) 0.011(6) -0.007(4) -0.001(5) 0.003(5) O41 0.016(6) 0.028(6) 0.028(6) -0.009(5) -0.009(5) -0.005(5) O42 0.016(7) 0.032(7) 0.019(6) -0.009(5) 0.011(5) -0.011(5) N1 0.022(9) 0.042(10) 0.052(11) 0.017(8) 0.014(8) 0.014(8) N2 0.016(9) 0.034(9) 0.058(12) 0.015(8) -0.013(8) -0.003(7) N3 0.051(14) 0.086(16) 0.036(11) -0.028(10) -0.006(9) -0.001(11) N4 0.034(10) 0.032(9) 0.024(9) -0.004(7) 0.007(7) 0.005(7) N5 0.013(8) 0.025(8) 0.022(8) 0.006(6) 0.000(6) 0.006(6) N6 0.028(9) 0.030(9) 0.025(9) 0.001(6) -0.002(7) -0.003(7) N9 0.105(12) 0.100(11) 0.076(11) 0.005(8) -0.004(9) 0.011(9) C1 0.032(7) 0.062(8) 0.057(8) 0.014(6) 0.011(6) 0.009(6) C2 0.032(7) 0.062(8) 0.056(8) 0.014(6) 0.011(6) 0.009(6) C3 0.08(2) 0.051(15) 0.079(19) -0.040(13) 0.028(15) -0.016(14) C4 0.051(18) 0.08(2) 0.10(2) -0.032(17) 0.019(16) -0.030(15) C5 0.024(8) 0.038(8) 0.042(8) 0.001(7) 0.001(7) -0.001(7) C6 0.040(14) 0.042(12) 0.035(12) 0.005(9) -0.019(10) 0.004(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O8 1.739(11) . ? W1 O7 1.824(10) . ? W1 O11 1.945(10) . ? W1 O12 1.967(11) . ? W1 O9 2.042(10) . ? W1 O10 2.239(9) . ? W2 O13 1.734(12) . ? W2 O5 1.778(10) . ? W2 O15 1.934(10) . ? W2 O12 1.947(10) . ? W2 O14 2.100(11) . ? W2 O10 2.188(10) . ? W3 O16 1.721(11) . ? W3 O15 1.913(10) . ? W3 O18 1.927(11) . ? W3 O19 1.936(11) . ? W3 O20 1.938(10) . ? W3 O17 2.314(11) . ? W4 O21 1.749(11) . ? W4 O4 1.763(11) . ? W4 O20 1.958(10) . ? W4 O23 1.978(10) . ? W4 O22 2.062(11) . ? W4 O17 2.307(11) . ? W5 O42 1.752(10) 3_656 ? W5 O6 1.762(11) . ? W5 O23 1.899(10) . ? W5 O26 1.960(10) . ? W5 O24 2.097(10) . ? W5 O25 2.311(9) . ? W6 O27 1.712(11) . ? W6 O29 1.911(10) . ? W6 O28 1.924(11) . ? W6 O11 1.929(10) . ? W6 O26 1.958(10) . ? W6 O25 2.302(9) . ? W7 O30 1.715(11) . ? W7 O9 1.854(11) . ? W7 O29 1.946(11) . ? W7 O33 1.951(11) . ? W7 O32 1.986(11) . ? W7 O31 2.322(10) . ? W8 O34 1.735(11) . ? W8 O14 1.820(11) . ? W8 O18 1.927(11) . ? W8 O33 1.947(11) . ? W8 O35 1.996(11) . ? W8 O31 2.302(10) . ? W9 O36 1.742(12) . ? W9 O37 1.913(11) . ? W9 O32 1.926(11) . ? W9 O38 1.938(11) . ? W9 O35 1.939(12) . ? W9 O31 2.307(10) . ? W10 O39 1.730(12) . ? W10 O22 1.864(10) . ? W10 O40 1.922(11) . ? W10 O38 1.950(11) . ? W10 O19 1.952(11) . ? W10 O17 2.336(11) . ? W11 O41 1.737(11) . ? W11 O24 1.851(10) . ? W11 O40 1.912(11) . ? W11 O28 1.949(11) . ? W11 O37 1.953(11) . ? W11 O25 2.350(10) . ? Dy1 O6 2.315(11) . ? Dy1 O4 2.327(11) . ? Dy1 O1W 2.352(11) . ? Dy1 O7 2.379(10) . ? Dy1 O5 2.380(11) . ? Dy1 O42 2.441(10) . ? Dy1 O1 2.456(10) . ? Dy1 O3 2.475(10) . ? Dy1 Cu2 3.487(3) . ? Ge1 O10 1.725(10) . ? Ge1 O25 1.732(10) . ? Ge1 O17 1.737(10) . ? Ge1 O31 1.748(10) . ? Cu1 O2 1.971(10) . ? Cu1 O1 1.999(11) . ? Cu1 N2 2.020(15) . ? Cu1 N1 2.027(15) . ? Cu2 N4 1.987(14) . ? Cu2 O3 2.000(11) . ? Cu2 O1 2.000(11) . ? Cu2 N3 2.032(18) . ? Cu2 O2 2.286(11) . ? Cu3 O2 1.963(11) . ? Cu3 N6 2.000(14) . ? Cu3 N5 2.004(14) . ? Cu3 O3 2.018(10) . ? Cu4 N9 1.89(3) . ? Cu4 N7 1.98(2) . ? Cu4 N10 2.01(2) . ? Cu4 N8 2.02(3) . ? O42 W5 1.752(10) 3_656 ? N1 C1 1.48(3) . ? N1 H1A 0.9000 . ? N1 H1B 0.9000 . ? N2 C2 1.49(3) . ? N2 H2A 0.9000 . ? N2 H2B 0.9000 . ? N3 C3 1.50(3) . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 C4 1.49(3) . ? N4 H4A 0.9000 . ? N4 H4B 0.9000 . ? N5 C5 1.48(2) . ? N5 H5A 0.9000 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N6 C6 1.49(2) . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? N7 C7 1.475(10) . ? N7 H7A 0.9000 . ? N7 H7B 0.9000 . ? N8 C8 1.476(10) . ? N8 H8A 0.9000 . ? N8 H8B 0.9000 . ? N9 C9 1.486(10) . ? N9 H9A 0.9000 . ? N9 H9B 0.9000 . ? 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Cu3 O2 Cu1 114.6(6) . . ? Cu3 O2 Cu2 93.0(4) . . ? Cu1 O2 Cu2 92.7(4) . . ? Cu2 O3 Cu3 100.5(5) . . ? Cu2 O3 Dy1 101.9(4) . . ? Cu3 O3 Dy1 110.8(4) . . ? W4 O4 Dy1 159.9(6) . . ? W2 O5 Dy1 129.7(6) . . ? W5 O6 Dy1 155.6(5) . . ? W1 O7 Dy1 128.8(5) . . ? W7 O9 W1 153.4(6) . . ? Ge1 O10 W2 124.9(5) . . ? Ge1 O10 W1 124.1(5) . . ? W2 O10 W1 96.2(4) . . ? W6 O11 W1 155.0(6) . . ? W2 O12 W1 114.8(5) . . ? W8 O14 W2 152.6(6) . . ? W3 O15 W2 157.2(6) . . ? Ge1 O17 W4 120.6(5) . . ? Ge1 O17 W3 121.3(5) . . ? W4 O17 W3 93.9(4) . . ? Ge1 O17 W10 125.5(6) . . ? W4 O17 W10 95.1(4) . . ? W3 O17 W10 92.4(4) . . ? W3 O18 W8 149.5(6) . . ? W3 O19 W10 119.4(5) . . ? W3 O20 W4 120.2(5) . . ? W10 O22 W4 121.5(5) . . ? W5 O23 W4 143.2(6) . . ? W11 O24 W5 119.4(5) . . ? Ge1 O25 W6 121.5(5) . . ? Ge1 O25 W5 121.8(5) . . ? W6 O25 W5 95.2(3) . . ? Ge1 O25 W11 124.2(5) . . ? W6 O25 W11 92.3(3) . . ? W5 O25 W11 94.1(3) . . ? W6 O26 W5 120.8(5) . . ? W6 O28 W11 120.0(5) . . ? W6 O29 W7 150.9(6) . . ? Ge1 O31 W8 122.1(5) . . ? Ge1 O31 W9 123.8(5) . . ? W8 O31 W9 94.7(4) . . ? Ge1 O31 W7 122.2(5) . . ? W8 O31 W7 92.5(3) . . ? W9 O31 W7 93.5(4) . . ? W9 O32 W7 119.0(5) . . ? W8 O33 W7 117.9(5) . . ? W9 O35 W8 119.0(5) . . ? W9 O37 W11 152.7(6) . . ? W9 O38 W10 151.2(6) . . ? W11 O40 W10 153.8(6) . . ? W5 O42 Dy1 161.3(6) 3_656 . ? C1 N1 Cu1 106.3(12) . . ? C1 N1 H1A 110.5 . . ? Cu1 N1 H1A 110.5 . . ? C1 N1 H1B 110.5 . . ? Cu1 N1 H1B 110.5 . . ? H1A N1 H1B 108.7 . . ? C2 N2 Cu1 109.6(12) . . ? C2 N2 H2A 109.7 . . ? Cu1 N2 H2A 109.7 . . ? C2 N2 H2B 109.7 . . ? Cu1 N2 H2B 109.7 . . ? H2A N2 H2B 108.2 . . ? C3 N3 Cu2 105.2(14) . . ? C3 N3 H3A 110.7 . . ? Cu2 N3 H3A 110.7 . . ? C3 N3 H3B 110.7 . . ? Cu2 N3 H3B 110.7 . . ? H3A N3 H3B 108.8 . . ? C4 N4 Cu2 109.9(14) . . ? C4 N4 H4A 109.7 . . ? Cu2 N4 H4A 109.7 . . ? C4 N4 H4B 109.7 . . ? Cu2 N4 H4B 109.7 . . ? H4A N4 H4B 108.2 . . ? C5 N5 Cu3 109.4(10) . . ? C5 N5 H5A 109.8 . . ? Cu3 N5 H5A 109.8 . . ? C5 N5 H5B 109.8 . . ? Cu3 N5 H5B 109.8 . . ? H5A N5 H5B 108.3 . . ? C6 N6 Cu3 109.2(11) . . ? C6 N6 H6A 109.8 . . ? Cu3 N6 H6A 109.8 . . ? C6 N6 H6B 109.8 . . ? Cu3 N6 H6B 109.8 . . ? H6A N6 H6B 108.3 . . ? C7 N7 Cu4 115.3(17) . . ? C7 N7 H7A 108.4 . . ? Cu4 N7 H7A 108.4 . . ? C7 N7 H7B 108.4 . . ? Cu4 N7 H7B 108.4 . . ? H7A N7 H7B 107.5 . . ? C8 N8 Cu4 109.1(19) . . ? C8 N8 H8A 109.9 . . ? Cu4 N8 H8A 109.9 . . ? C8 N8 H8B 109.9 . . ? Cu4 N8 H8B 109.9 . . ? H8A N8 H8B 108.3 . . ? C9 N9 Cu4 114.5(19) . . ? C9 N9 H9A 108.6 . . ? Cu4 N9 H9A 108.6 . . ? C9 N9 H9B 108.6 . . ? Cu4 N9 H9B 108.6 . . ? H9A N9 H9B 107.6 . . ? C10 N10 Cu4 109.0(17) . . ? C10 N10 H10A 109.9 . . ? Cu4 N10 H10A 109.9 . . ? C10 N10 H10B 109.9 . . ? Cu4 N10 H10B 109.9 . . ? H10A N10 H10B 108.3 . . ? C2 C1 N1 109.9(18) . . ? C2 C1 H1C 109.7 . . ? N1 C1 H1C 109.7 . . ? C2 C1 H1D 109.7 . . ? N1 C1 H1D 109.7 . . ? H1C C1 H1D 108.2 . . ? C1 C2 N2 108.4(17) . . ? C1 C2 H2C 110.0 . . ? N2 C2 H2C 110.0 . . ? C1 C2 H2D 110.0 . . ? N2 C2 H2D 110.0 . . ? H2C C2 H2D 108.4 . . ? C4 C3 N3 108(2) . . ? C4 C3 H3C 110.0 . . ? N3 C3 H3C 110.0 . . ? C4 C3 H3D 110.0 . . ? N3 C3 H3D 110.0 . . ? H3C C3 H3D 108.4 . . ? C3 C4 N4 110.0(19) . . ? C3 C4 H4C 109.7 . . ? N4 C4 H4C 109.7 . . ? C3 C4 H4D 109.7 . . ? N4 C4 H4D 109.7 . . ? H4C C4 H4D 108.2 . . ? C6 C5 N5 108.0(15) . . ? C6 C5 H5C 110.1 . . ? N5 C5 H5C 110.1 . . ? C6 C5 H5D 110.1 . . ? N5 C5 H5D 110.1 . . ? H5C C5 H5D 108.4 . . ? C5 C6 N6 111.3(16) . . ? C5 C6 H6C 109.4 . . ? N6 C6 H6C 109.4 . . ? C5 C6 H6D 109.4 . . ? N6 C6 H6D 109.4 . . ? H6C C6 H6D 108.0 . . ? C8 C7 N7 105(2) . . ? C8 C7 H7C 110.7 . . ? N7 C7 H7C 110.7 . . ? C8 C7 H7D 110.7 . . ? N7 C7 H7D 110.7 . . ? H7C C7 H7D 108.8 . . ? C7 C8 N8 114(2) . . ? C7 C8 H8C 108.8 . . ? N8 C8 H8C 108.8 . . ? C7 C8 H8D 108.8 . . ? N8 C8 H8D 108.8 . . ? H8C C8 H8D 107.7 . . ? N9 C9 C10 106(2) . . ? N9 C9 H9C 110.4 . . ? C10 C9 H9C 110.4 . . ? N9 C9 H9D 110.4 . . ? C10 C9 H9D 110.4 . . ? H9C C9 H9D 108.6 . . ? N10 C10 C9 114(2) . . ? N10 C10 H10C 108.6 . . ? C9 C10 H10C 108.6 . . ? N10 C10 H10D 108.6 . . ? C9 C10 H10D 108.7 . . ? H10C C10 H10D 107.6 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1A O36 0.90 2.33 3.12(2) 145.5 2_546 N1 H1A O38 0.90 2.58 3.341(19) 142.4 2_546 N1 H1B O8 0.90 2.37 3.17(2) 148.8 . N1 H1B O39 0.90 2.54 3.14(2) 124.2 2_546 N2 H2A O5 0.90 2.54 3.27(2) 138.6 . N2 H2B O15 0.90 2.35 3.22(2) 162.3 3_556 N3 H3A O16 0.90 2.48 3.33(2) 156.9 3_556 N4 H4A O40 0.90 2.43 3.219(18) 146.0 3_656 N4 H4B O3W 0.90 2.15 3.02(2) 162.0 . N5 H5A O21 0.90 1.99 2.851(18) 159.6 3_656 N5 H5B O26 0.90 2.31 3.086(17) 144.3 . N5 H5B O11 0.90 2.42 3.163(17) 140.4 . N5 H5B O6 0.90 2.65 3.279(16) 128.0 . N6 H6A O8 0.90 2.32 3.05(2) 137.4 . N6 H6B O35 0.90 2.19 3.063(18) 163.3 2_546 N7 H7A O9W 0.90 2.51 3.08(4) 121.4 . N7 H7A O9 0.90 2.53 3.36(3) 153.6 . N7 H7B O39 0.90 2.15 3.02(3) 164.2 2_546 N8 H8A O34 0.90 2.46 3.30(3) 155.5 3_557 N8 H8B O8W 0.90 2.25 3.10(4) 155.9 3_657 N9 H9A O8W 0.90 2.42 3.28(4) 158.9 3_657 N9 H9B O41 0.90 2.32 3.00(3) 132.2 3_657 N10 H10A O19 0.90 2.22 3.11(3) 173.0 2_546 N10 H10B O8 0.90 2.47 3.14(3) 131.9 . _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993 _refine_diff_density_max 3.137 _refine_diff_density_min -3.993 _refine_diff_density_rms 0.505 # Attachment '4.CIF' data_4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 862491' #TrackingRef '4.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C36 H202 Cu9 Ge4 La2 N36 Na2 O182 W44' _chemical_formula_weight 13327.76 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ge Ge 0.1547 1.8001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' La La -0.2871 2.4523 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 22.995(7) _cell_length_b 19.848(6) _cell_length_c 26.438(9) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 92.429(7) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 12056(7) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 21250 _cell_measurement_theta_min 1.15 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_size_max 0.18 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.671 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 11814 _exptl_absorpt_coefficient_mu 22.607 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1061 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1723 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean none _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 61300 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1126 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1495 _diffrn_reflns_limit_h_min -27 _diffrn_reflns_limit_h_max 27 _diffrn_reflns_limit_k_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 31 _diffrn_reflns_theta_min 1.15 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 21250 _reflns_number_gt 12706 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0697P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.000163(7) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 21250 _refine_ls_number_parameters 1281 _refine_ls_number_restraints 216 _refine_ls_R_factor_all 0.1272 _refine_ls_R_factor_gt 0.0683 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1863 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1549 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.043 _refine_ls_restrained_S_all 1.040 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.81244(6) 0.47674(6) -0.02712(6) 0.0368(4) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.85778(6) 0.54380(6) -0.13418(6) 0.0392(4) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.72918(6) 0.46332(6) -0.13392(5) 0.0319(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.65467(6) 0.61492(6) -0.19007(5) 0.0326(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.78385(6) 0.69235(6) -0.18991(5) 0.0362(3) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.87454(5) 0.71340(6) -0.06907(6) 0.0318(3) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.82904(5) 0.64707(6) 0.03688(6) 0.0314(3) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.68793(6) 0.55218(6) 0.03504(5) 0.0287(3) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.60403(5) 0.54094(6) -0.07149(5) 0.0266(3) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.62436(5) 0.69350(6) -0.01165(5) 0.0248(3) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.67276(6) 0.76532(6) -0.12941(5) 0.0288(3) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.67225(5) 0.89065(6) 0.12691(5) 0.0290(3) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.62487(5) 0.95959(6) 0.00387(5) 0.0232(3) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.59811(5) 1.11159(6) 0.06064(5) 0.0263(3) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.68455(5) 1.10328(6) -0.03755(5) 0.0249(3) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.82692(5) 1.01037(5) -0.02645(5) 0.0237(3) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.87039(5) 0.94707(6) 0.08392(5) 0.0257(3) Uani 1 1 d . . . W18 W 0.77891(6) 0.96735(7) 0.19716(5) 0.0348(3) Uani 1 1 d . . . W19 W 0.64775(6) 1.04081(7) 0.18501(5) 0.0347(3) Uani 1 1 d . . . W20 W 0.72038(6) 1.19370(6) 0.13402(6) 0.0349(4) Uani 1 1 d . . . W21 W 0.80677(5) 1.18196(6) 0.03487(6) 0.0323(3) Uani 1 1 d . . . W22 W 0.85128(5) 1.11756(6) 0.14635(6) 0.0366(4) Uani 1 1 d . . . La1 La 0.76476(7) 0.82704(8) 0.00171(7) 0.0219(4) Uani 1 1 d . . . Ge1 Ge 0.74342(12) 0.62438(13) -0.07396(12) 0.0212(7) Uani 1 1 d . . . Ge2 Ge 0.73937(12) 1.03329(14) 0.07696(12) 0.0205(7) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.72179(17) 1.20675(19) 0.31263(15) 0.0362(10) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 1.0000 1.0000 0.0000 0.0389(15) Uani 1 2 d S . . Cu3 Cu 0.72480(16) 0.45061(17) -0.31228(14) 0.0356(10) Uani 1 1 d G . . C7 C 0.6166(5) 0.3973(7) -0.2897(6) 0.073 Uiso 1 1 d GD . . H7A H 0.5772 0.4149 -0.2922 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.6178 0.3647 -0.2624 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.6260(6) 0.3595(7) -0.3375(6) 0.062 Uiso 1 1 d GD . . H8A H 0.6265 0.3113 -0.3312 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.5955 0.3695 -0.3628 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.8403(5) 0.4965(7) -0.3316(6) 0.034(8) Uani 1 1 d GU . . H9A H 0.8657 0.5166 -0.3558 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.8629 0.4645 -0.3112 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.8166(5) 0.5505(6) -0.2982(6) 0.047(9) Uani 1 1 d GU . . H10A H 0.8468 0.5669 -0.2746 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.8019 0.5881 -0.3184 0.056 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.6554(4) 0.4543(6) -0.2735(5) 0.066(10) Uani 1 1 d GD . . H7C H 0.6650 0.4508 -0.2403 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H7D H 0.6370 0.4938 -0.2789 0.079 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.6819(5) 0.3821(6) -0.3540(4) 0.038(7) Uani 1 1 d GU . . H8C H 0.6765 0.3988 -0.3855 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H8D H 0.7050 0.3457 -0.3562 0.046 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.7917(5) 0.4611(7) -0.3590(4) 0.038(7) Uani 1 1 d GU . . H9C H 0.8036 0.4203 -0.3692 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H9D H 0.7800 0.4849 -0.3865 0.045 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 0.7689(5) 0.5190(6) -0.2706(4) 0.056(9) Uani 1 1 d G . . H10C H 0.7442 0.5513 -0.2611 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H10D H 0.7840 0.4991 -0.2424 0.068 Uiso 1 1 calc R . . Cu4 Cu 1.09435(17) 0.16651(19) 0.56489(18) 0.0443(11) Uani 1 1 d . . . Cu5 Cu 0.87962(19) 0.2778(2) -0.16802(19) 0.0509(12) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 0.5871(3) 0.8720(4) 0.3363(4) 0.018(2) Uani 1 1 d GU . . O5W O 0.6448(9) 0.8549(13) 0.3760(8) 0.081 Uiso 1 1 d G . . O6W O 0.5909(7) 0.8612(9) 0.2962(7) 0.099 Uiso 1 1 d G . . O7W O 0.5936(10) 0.9054(12) 0.4028(8) 0.080 Uiso 1 1 d G . . O1W O 0.7699(12) 1.2869(14) 0.2565(12) 0.084(9) Uiso 1 1 d . . . O2W O 0.7771(12) 0.3686(14) -0.2513(12) 0.078(9) Uiso 1 1 d . . . O3W O 1.0513(9) 0.0709(11) 0.5425(10) 0.054(7) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.9534(12) 0.2580(14) -0.1088(12) 0.083 Uiso 1 1 d . . . O8W O 0.9718(13) 0.4125(18) 0.6467(14) 0.117(13) Uani 1 1 d . . . O9W O 0.5568(10) 0.2774(11) 0.4401(11) 0.068(8) Uani 1 1 d . . . O10W O 0.985(2) 0.292(3) 0.390(2) 0.075(16) Uiso 0.50 1 d P . . O11W O 1.0255(15) -0.1315(15) 0.5865(15) 0.117(13) Uani 1 1 d . . . O12W O 0.4755(18) 0.374(2) 0.3201(17) 0.148(15) Uiso 1 1 d . . . O13W O 0.895(3) 0.702(3) 0.674(3) 0.023(17) Uiso 0.25 1 d P . . O14W O 0.533(4) 0.495(4) 0.274(4) 0.05(2) Uiso 0.25 1 d P . . O15W O 1.0134(16) 0.4526(18) 0.4116(16) 0.131(14) Uiso 1 1 d . . . O1 O 0.8432(10) 0.4136(11) 0.0114(10) 0.053(6) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.8388(8) 0.5550(8) 0.0038(8) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.7391(8) 0.4927(9) 0.0042(8) 0.031(5) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.7683(7) 0.4226(8) -0.0768(7) 0.024(4) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.7753(8) 0.5473(9) -0.0903(9) 0.038(6) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.8694(8) 0.4830(9) -0.0785(8) 0.032(5) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.9175(9) 0.5254(11) -0.1668(10) 0.050(7) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.8176(9) 0.6048(10) -0.1790(9) 0.043(6) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.8822(8) 0.6146(10) -0.0950(9) 0.042(6) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.8048(9) 0.4756(10) -0.1623(9) 0.046(6) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.7077(10) 0.3925(9) -0.1668(8) 0.041(6) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.6652(8) 0.4820(10) -0.0955(8) 0.037(6) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.7012(9) 0.5355(10) -0.1775(8) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.6123(11) 0.5914(10) -0.2429(9) 0.052(7) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.6303(8) 0.7027(9) -0.1830(8) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.6120(7) 0.5856(9) -0.1342(7) 0.026(5) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.7196(8) 0.6651(9) -0.1295(7) 0.027(5) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.7213(9) 0.6472(9) -0.2290(8) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.8220(11) 0.7217(11) -0.2390(9) 0.052(7) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.7317(8) 0.7676(8) -0.1841(8) 0.028(5) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.8320(9) 0.7192(8) -0.1334(7) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.9443(8) 0.7302(10) -0.0856(8) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.8505(8) 0.7921(9) -0.0456(8) 0.035(5) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.7930(7) 0.6732(8) -0.0397(7) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.8947(8) 0.6739(9) -0.0036(9) 0.040(6) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.8672(9) 0.6252(9) 0.0924(9) 0.043(6) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.8060(8) 0.7301(8) 0.0514(7) 0.023(4) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.7533(9) 0.6074(9) 0.0491(8) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.6799(9) 0.5118(9) 0.0904(8) 0.038(5) Uani 1 1 d U . . O30 O 0.6375(8) 0.6266(9) 0.0427(7) 0.026(5) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.6834(7) 0.6077(8) -0.0404(7) 0.024(5) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.6271(8) 0.5094(9) -0.0046(7) 0.025(5) Uani 1 1 d U . . O33 O 0.5444(8) 0.4913(11) -0.0832(9) 0.048(6) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.5725(7) 0.6160(9) -0.0457(8) 0.028(5) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.5666(8) 0.7363(10) 0.0100(9) 0.044(6) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.6845(8) 0.7445(9) 0.0070(9) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.6269(7) 0.7234(9) -0.0803(7) 0.030(5) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.6340(10) 0.8351(9) -0.1501(9) 0.043(6) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.7244(9) 0.7982(10) -0.0843(8) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.6315(8) 0.8199(9) 0.1429(9) 0.039(6) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.7149(8) 0.9936(9) 0.1311(8) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.7224(8) 0.8567(9) 0.0863(7) 0.026(5) Uani 1 1 d U . . O43 O 0.7302(8) 0.8903(9) 0.1845(8) 0.034(5) Uani 1 1 d U . . O44 O 0.6252(8) 0.9527(9) 0.1752(7) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.6254(7) 0.9299(9) 0.0736(7) 0.025(5) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.5667(8) 0.9147(11) -0.0230(9) 0.042(6) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.6799(7) 1.0490(8) 0.0376(7) 0.019(4) Uani 1 1 d U . . O48 O 0.6349(7) 1.0261(8) -0.0489(7) 0.021(4) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.6863(8) 0.9130(9) -0.0084(8) 0.028(5) Uani 1 1 d U . . O50 O 0.5689(7) 1.0336(8) 0.0315(8) 0.027(5) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.5372(8) 1.1590(9) 0.0678(8) 0.031(5) Uani 1 1 d U . . O52 O 0.6051(8) 1.0671(9) 0.1267(8) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.6563(8) 1.1714(10) 0.0890(8) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.6195(7) 1.1444(9) -0.0054(7) 0.025(5) Uani 1 1 d U . . O55 O 0.6748(8) 1.1387(10) -0.0958(8) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.7358(8) 1.1642(9) -0.0018(8) 0.033(5) Uani 1 1 d U . . O57 O 0.7507(8) 1.0492(8) -0.0476(8) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.8059(8) 0.9269(8) -0.0430(8) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.8685(9) 1.0336(9) -0.0774(9) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.8349(7) 1.1050(9) 0.0064(8) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.7899(7) 0.9855(9) 0.0465(7) 0.024(5) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.8906(7) 0.9873(9) 0.0191(7) 0.024(5) Uani 1 1 d . . . O63 O 0.9395(8) 0.9297(9) 0.1095(8) 0.037(5) Uani 1 1 d U . . O64 O 0.8492(8) 0.8681(9) 0.0577(8) 0.035(6) Uani 1 1 d . . . O65 O 0.8756(9) 1.0458(9) 0.1108(8) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . O66 O 0.8270(7) 0.9395(8) 0.1438(7) 0.019(4) Uani 1 1 d U . . O67 O 0.8178(11) 0.9370(12) 0.2481(9) 0.062(7) Uani 1 1 d . . . O68 O 0.8110(8) 1.0532(9) 0.1888(8) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . O69 O 0.7132(9) 1.0100(10) 0.2285(9) 0.045(6) Uani 1 1 d U . . O70 O 0.6015(9) 1.0648(11) 0.2326(8) 0.043(6) Uani 1 1 d . . . O71 O 0.6921(8) 1.1212(10) 0.1756(8) 0.037(6) Uani 1 1 d . . . O72 O 0.6947(10) 1.2641(10) 0.1655(10) 0.055(7) Uani 1 1 d . . . O73 O 0.7957(8) 1.1849(10) 0.1699(8) 0.038(5) Uani 1 1 d U . . O74 O 0.7692(7) 1.1095(8) 0.0938(8) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . O75 O 0.7598(7) 1.2358(8) 0.0797(7) 0.024(4) Uani 1 1 d U . . O76 O 0.8393(9) 1.2449(10) -0.0005(10) 0.051(7) Uani 1 1 d . . . O77 O 0.8621(7) 1.1790(9) 0.0913(7) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . O78 O 0.9092(9) 1.1403(10) 0.1850(10) 0.056(8) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.6042(14) 1.2434(15) 0.2868(12) 0.050 Uiso 1 1 d D . . H1A H 0.5734 1.2160 0.3001 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.5877 1.2668 0.2573 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.6207(10) 1.2950(14) 0.3257(12) 0.042 Uiso 1 1 d DU . . H2A H 0.5923 1.2960 0.3518 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.6222 1.3393 0.3102 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.8359(13) 1.1641(15) 0.3362(13) 0.038(8) Uani 1 1 d U . . H3A H 0.8563 1.1954 0.3151 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.8637 1.1457 0.3612 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.8122(16) 1.1132(19) 0.3071(15) 0.061(11) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.8000 1.0773 0.3291 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.8420 1.0952 0.2860 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.9785(16) 1.1387(18) 0.0230(15) 0.057 Uiso 1 1 d . . . H5A H 0.9404 1.1371 0.0374 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.9861 1.1848 0.0131 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 1.0225(15) 1.1169(17) 0.0604(15) 0.053(10) Uani 1 1 d U . . H6A H 1.0162 1.1382 0.0928 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 1.0609 1.1293 0.0498 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.0319(19) 0.193(2) 0.6553(17) 0.076(13) Uiso 1 1 d . . . H11A H 0.9948 0.1913 0.6712 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 1.0542 0.2306 0.6695 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.0653(19) 0.127(2) 0.6635(18) 0.079 Uiso 1 1 d . . . H12A H 1.0764 0.1214 0.6991 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 1.0409 0.0890 0.6531 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 1.1760(19) 0.180(2) 0.4840(18) 0.080(14) Uiso 1 1 d . . . H13A H 1.2029 0.1546 0.4640 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 1.1898 0.2260 0.4869 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 1.1163(19) 0.178(2) 0.4593(19) 0.091(15) Uiso 1 1 d . . . H14A H 1.1044 0.1323 0.4525 0.110 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 1.1156 0.2030 0.4276 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.808(2) 0.177(2) -0.1282(19) 0.084(14) Uiso 1 1 d . . . H15A H 0.7800 0.1403 -0.1343 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.8319 0.1663 -0.0984 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.778(2) 0.241(2) -0.123(2) 0.096(16) Uani 1 1 d U . . H16A H 0.7522 0.2383 -0.0949 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.7551 0.2506 -0.1535 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.9254(17) 0.3802(19) -0.2223(13) 0.080 Uiso 1 1 d D . . H17A H 0.8922 0.3737 -0.2457 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.9411 0.4250 -0.2268 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.9706(17) 0.3273(19) -0.2289(19) 0.085 Uiso 1 1 d D . . H18A H 1.0008 0.3292 -0.2021 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.9883 0.3312 -0.2614 0.101 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.6472(13) 1.1996(16) 0.2701(13) 0.069(10) Uani 1 1 d U . . H1C H 0.6544 1.2091 0.2377 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.6340 1.1569 0.2713 0.083 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.6792(9) 1.2766(12) 0.3482(9) 0.034(6) Uani 1 1 d DU . . H2C H 0.6747 1.2626 0.3802 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H2D H 0.7013 1.3140 0.3498 0.041 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.7884(11) 1.2004(13) 0.3624(9) 0.039(7) Uani 1 1 d . . . H3C H 0.8003 1.2417 0.3721 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.7782 1.1773 0.3899 0.047 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.7643(12) 1.1334(15) 0.2759(11) 0.061(9) Uani 1 1 d . . . H4C H 0.7404 1.0982 0.2696 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.7765 1.1490 0.2462 0.073 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.9793(10) 1.0961(11) -0.0200(10) 0.031(6) Uani 1 1 d U . . H5C H 1.0055 1.1118 -0.0415 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 0.9441 1.0967 -0.0362 0.037 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 1.0179(12) 1.0412(11) 0.0653(10) 0.044(7) Uani 1 1 d . . . H6C H 0.9898 1.0309 0.0867 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 1.0518 1.0246 0.0783 0.053 Uiso 1 1 calc R . . N11 N 1.0232(10) 0.2008(12) 0.5990(11) 0.044(8) Uani 1 1 d . . . H11C H 1.0173 0.2445 0.5911 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H11D H 0.9916 0.1773 0.5880 0.053 Uiso 1 1 calc R . . N12 N 1.1171(13) 0.1284(14) 0.6336(14) 0.070(11) Uani 1 1 d . . . H12C H 1.1315 0.0865 0.6304 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H12D H 1.1447 0.1543 0.6490 0.084 Uiso 1 1 calc R . . N13 N 1.1719(11) 0.1493(14) 0.5347(14) 0.064(10) Uani 1 1 d . . . H13C H 1.2003 0.1662 0.5555 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H13D H 1.1775 0.1046 0.5324 0.077 Uiso 1 1 calc R . . N14 N 1.0755(13) 0.2115(14) 0.4964(11) 0.057(9) Uani 1 1 d . . . H14C H 1.0381 0.2046 0.4865 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H14D H 1.0820 0.2562 0.4983 0.069 Uiso 1 1 calc R . . N15 N 0.8425(15) 0.1883(14) -0.1720(14) 0.084(13) Uani 1 1 d . . . H15C H 0.8197 0.1855 -0.2005 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H15D H 0.8701 0.1562 -0.1734 0.101 Uiso 1 1 calc R . . N16 N 0.8240(17) 0.2962(18) -0.1129(14) 0.093(13) Uani 1 1 d . . . H16C H 0.8416 0.2920 -0.0819 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H16D H 0.8081 0.3375 -0.1159 0.111 Uiso 1 1 calc R . . N17 N 0.9090(14) 0.3688(15) -0.1685(12) 0.071 Uiso 1 1 d D . . H17C H 0.8815 0.3983 -0.1596 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H17D H 0.9403 0.3732 -0.1470 0.085 Uiso 1 1 calc R . . N18 N 0.9339(11) 0.2622(14) -0.2256(12) 0.057(9) Uani 1 1 d . . . H18C H 0.9569 0.2263 -0.2190 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H18D H 0.9134 0.2549 -0.2548 0.068 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0412(8) 0.0146(6) 0.0540(10) -0.0020(6) -0.0045(7) 0.0040(5) W2 0.0359(8) 0.0229(7) 0.0600(10) -0.0134(7) 0.0165(7) -0.0011(6) W3 0.0401(8) 0.0179(6) 0.0384(8) -0.0092(6) 0.0094(7) -0.0035(5) W4 0.0483(8) 0.0279(7) 0.0213(7) -0.0042(6) -0.0016(6) -0.0042(6) W5 0.0526(9) 0.0259(7) 0.0312(8) -0.0038(6) 0.0168(7) -0.0075(6) W6 0.0276(7) 0.0176(6) 0.0506(9) -0.0070(6) 0.0074(7) -0.0033(5) W7 0.0358(7) 0.0158(6) 0.0415(9) 0.0009(6) -0.0134(6) -0.0008(5) W8 0.0422(8) 0.0185(6) 0.0252(7) 0.0014(6) -0.0004(6) -0.0062(5) W9 0.0282(7) 0.0231(6) 0.0286(8) -0.0040(6) 0.0016(6) -0.0054(5) W10 0.0272(6) 0.0207(6) 0.0265(7) -0.0037(6) 0.0017(6) -0.0014(5) W11 0.0430(8) 0.0203(6) 0.0226(7) 0.0009(6) -0.0031(6) -0.0009(5) W12 0.0347(7) 0.0290(7) 0.0233(7) 0.0024(6) -0.0002(6) -0.0003(6) W13 0.0245(6) 0.0215(6) 0.0232(7) -0.0025(6) -0.0028(5) 0.0011(5) W14 0.0251(6) 0.0255(6) 0.0280(8) -0.0061(6) -0.0013(6) 0.0042(5) W15 0.0277(6) 0.0209(6) 0.0260(7) 0.0036(6) -0.0005(6) 0.0040(5) W16 0.0235(6) 0.0161(6) 0.0316(8) 0.0015(6) 0.0027(6) -0.0002(5) W17 0.0228(6) 0.0187(6) 0.0352(8) -0.0021(6) -0.0051(6) 0.0015(5) W18 0.0418(8) 0.0394(8) 0.0222(8) -0.0044(6) -0.0086(6) 0.0062(6) W19 0.0415(8) 0.0418(8) 0.0206(7) -0.0073(6) 0.0000(6) 0.0068(6) W20 0.0360(7) 0.0262(7) 0.0415(9) -0.0168(7) -0.0095(7) 0.0047(6) W21 0.0309(7) 0.0161(6) 0.0496(9) -0.0036(6) -0.0026(7) -0.0009(5) W22 0.0329(7) 0.0285(7) 0.0471(9) -0.0146(7) -0.0151(7) 0.0027(6) La1 0.0265(9) 0.0149(8) 0.0241(10) 0.0018(7) -0.0006(8) -0.0016(7) Ge1 0.0255(16) 0.0140(14) 0.0241(18) -0.0033(13) 0.0006(14) -0.0005(12) Ge2 0.0197(15) 0.0182(15) 0.0233(18) -0.0017(14) -0.0043(13) 0.0019(12) Cu1 0.046(2) 0.037(2) 0.026(2) -0.0086(19) -0.0055(19) 0.0025(18) Cu2 0.043(3) 0.019(3) 0.055(4) -0.002(3) 0.003(3) -0.005(2) Cu3 0.053(2) 0.027(2) 0.027(2) -0.0041(18) 0.006(2) 0.0008(18) C9 0.038(11) 0.034(11) 0.030(11) 0.004(9) -0.002(9) 0.007(8) C10 0.046(12) 0.049(12) 0.044(12) -0.005(9) 0.005(9) 0.006(9) N7 0.10(2) 0.054(19) 0.05(2) -0.036(18) 0.03(2) -0.027(18) N8 0.046(10) 0.039(10) 0.029(10) -0.001(8) -0.002(8) 0.003(8) N9 0.042(10) 0.034(10) 0.039(10) 0.000(8) 0.017(8) -0.003(8) N10 0.07(2) 0.07(2) 0.029(18) -0.008(16) 0.017(17) 0.013(18) Cu4 0.040(2) 0.034(2) 0.059(3) 0.003(2) -0.004(2) -0.0038(18) Cu5 0.056(3) 0.043(3) 0.054(3) -0.005(2) 0.006(2) 0.005(2) Na1 0.018(2) 0.019(2) 0.018(2) 0.0002(10) 0.0001(10) 0.0004(10) O3W 0.031(12) 0.045(14) 0.09(2) -0.006(14) 0.010(13) 0.011(11) O8W 0.08(2) 0.15(3) 0.12(3) 0.03(3) 0.08(2) -0.02(2) O9W 0.060(16) 0.046(15) 0.09(2) 0.025(16) -0.026(16) -0.003(13) O11W 0.13(3) 0.08(2) 0.15(4) 0.02(2) 0.04(3) 0.07(2) O1 0.056(9) 0.039(9) 0.063(10) 0.003(8) -0.013(8) 0.008(8) O2 0.040(12) 0.012(10) 0.050(15) 0.003(10) 0.003(11) -0.006(9) O3 0.027(8) 0.021(8) 0.044(9) 0.005(7) -0.001(7) 0.002(7) O4 0.026(8) 0.014(7) 0.033(9) 0.006(7) 0.001(7) -0.006(6) O5 0.032(12) 0.018(10) 0.065(17) 0.010(11) 0.013(12) 0.006(9) O6 0.032(8) 0.018(8) 0.047(9) -0.001(7) 0.007(7) 0.011(7) O7 0.035(13) 0.047(14) 0.071(19) 0.006(14) 0.016(13) -0.006(11) O8 0.042(13) 0.035(12) 0.053(16) 0.014(12) 0.016(12) -0.017(10) O9 0.039(12) 0.044(13) 0.043(15) -0.027(12) -0.009(11) 0.005(10) O10 0.054(9) 0.039(9) 0.046(10) -0.010(8) 0.015(8) -0.001(8) O11 0.071(15) 0.011(10) 0.044(15) -0.011(10) 0.022(13) -0.004(10) O12 0.041(12) 0.036(12) 0.036(14) 0.016(11) 0.004(11) -0.022(10) O13 0.047(13) 0.038(12) 0.029(13) 0.010(11) 0.023(11) 0.007(10) O14 0.092(18) 0.037(13) 0.027(14) -0.015(11) -0.003(13) -0.014(13) O15 0.049(13) 0.015(10) 0.037(14) 0.004(10) -0.026(11) 0.006(9) O16 0.016(9) 0.037(11) 0.023(12) 0.013(10) -0.005(9) -0.001(8) O17 0.038(12) 0.024(11) 0.019(12) -0.006(9) 0.003(10) 0.001(9) O18 0.068(15) 0.016(10) 0.028(13) -0.004(10) 0.008(12) -0.004(10) O19 0.089(18) 0.037(13) 0.033(15) -0.004(12) 0.030(14) -0.002(13) O20 0.036(11) 0.017(10) 0.033(13) -0.017(10) 0.015(10) -0.011(9) O21 0.056(13) 0.013(10) 0.018(12) -0.006(9) 0.005(10) -0.007(9) O22 0.035(12) 0.036(12) 0.042(14) -0.017(11) 0.008(11) 0.006(10) O23 0.036(8) 0.024(8) 0.045(9) 0.002(7) 0.005(7) 0.013(7) O24 0.024(7) 0.018(7) 0.032(9) -0.007(7) -0.004(7) -0.010(6) O25 0.038(12) 0.012(10) 0.068(18) -0.013(11) -0.011(12) 0.002(9) O26 0.057(14) 0.023(11) 0.049(16) -0.011(11) -0.023(12) -0.012(10) O27 0.032(8) 0.013(7) 0.025(8) 0.002(7) 0.004(7) -0.009(6) O28 0.064(14) 0.021(11) 0.022(13) -0.014(10) -0.005(11) -0.001(10) O29 0.051(9) 0.025(8) 0.039(9) -0.004(7) -0.001(8) -0.012(7) O30 0.032(11) 0.026(11) 0.018(11) -0.010(9) -0.003(9) -0.016(9) O31 0.017(9) 0.020(10) 0.036(13) -0.003(9) 0.006(9) -0.007(8) O32 0.032(8) 0.020(7) 0.023(8) -0.005(7) 0.009(7) -0.012(7) O33 0.028(12) 0.066(15) 0.051(17) -0.007(14) 0.012(12) -0.002(11) O34 0.016(10) 0.034(11) 0.035(13) -0.004(10) -0.001(9) 0.007(8) O35 0.030(11) 0.045(13) 0.058(17) -0.022(13) -0.006(12) 0.011(10) O36 0.039(12) 0.015(10) 0.053(15) 0.002(10) 0.013(11) -0.009(9) O37 0.019(10) 0.042(12) 0.027(12) -0.022(10) -0.007(9) 0.010(9) O38 0.067(15) 0.015(10) 0.049(16) -0.009(11) 0.005(13) 0.006(10) O39 0.045(13) 0.037(12) 0.022(12) -0.004(10) 0.010(10) -0.001(10) O40 0.039(12) 0.027(11) 0.050(16) 0.011(11) -0.004(11) -0.014(10) O41 0.043(12) 0.021(11) 0.034(13) -0.004(10) 0.004(11) 0.005(9) O42 0.032(8) 0.031(8) 0.016(8) 0.000(7) 0.003(7) -0.002(7) O43 0.044(9) 0.035(8) 0.024(9) 0.012(7) -0.001(7) 0.012(7) O44 0.041(12) 0.042(12) 0.011(11) 0.010(10) 0.003(9) 0.030(10) O45 0.022(10) 0.026(10) 0.024(12) -0.006(9) -0.012(9) -0.012(8) O46 0.023(11) 0.061(15) 0.040(15) -0.001(13) -0.003(11) -0.010(11) O47 0.014(7) 0.020(7) 0.024(8) -0.005(7) 0.006(6) 0.000(6) O48 0.019(9) 0.016(9) 0.030(12) 0.008(9) 0.005(9) 0.000(8) O49 0.027(8) 0.022(8) 0.034(9) 0.003(7) -0.007(7) 0.007(7) O50 0.025(10) 0.012(9) 0.043(14) -0.001(9) -0.008(10) 0.004(8) O51 0.028(8) 0.025(8) 0.038(9) -0.004(7) -0.015(7) 0.009(7) O52 0.042(12) 0.031(11) 0.026(13) -0.007(10) -0.004(10) 0.012(10) O53 0.027(11) 0.049(13) 0.032(13) -0.004(11) -0.007(10) 0.021(10) O54 0.023(7) 0.024(8) 0.025(8) -0.002(7) -0.009(7) 0.015(6) O55 0.021(10) 0.052(13) 0.032(13) -0.007(11) 0.009(10) -0.004(10) O56 0.030(8) 0.027(8) 0.043(9) -0.004(7) 0.001(7) 0.010(7) O57 0.042(12) 0.014(10) 0.030(13) 0.005(9) 0.004(10) 0.002(9) O58 0.027(10) 0.011(9) 0.049(15) 0.017(10) -0.003(10) -0.003(8) O59 0.045(13) 0.020(11) 0.047(15) 0.008(11) 0.008(12) 0.002(9) O60 0.017(10) 0.027(11) 0.044(14) 0.004(10) 0.016(10) -0.003(8) O61 0.019(10) 0.026(10) 0.026(12) -0.001(9) -0.018(9) -0.002(8) O62 0.018(9) 0.027(10) 0.026(12) 0.003(9) -0.011(9) 0.004(8) O63 0.039(8) 0.029(8) 0.042(9) -0.001(7) -0.003(8) -0.009(7) O64 0.029(11) 0.028(11) 0.047(15) -0.020(11) -0.022(11) -0.002(9) O65 0.045(13) 0.025(11) 0.035(14) -0.010(10) 0.010(11) 0.000(10) O66 0.013(7) 0.013(7) 0.031(8) 0.001(7) -0.009(7) 0.005(6) O67 0.069(17) 0.073(17) 0.042(17) 0.007(14) -0.028(14) 0.016(14) O68 0.026(11) 0.033(12) 0.046(15) 0.000(11) -0.011(10) 0.014(9) O69 0.050(9) 0.038(9) 0.047(10) 0.006(8) 0.001(8) 0.023(7) O70 0.038(12) 0.060(15) 0.031(14) -0.020(12) 0.016(11) 0.008(11) O71 0.040(12) 0.039(12) 0.031(13) -0.005(11) -0.007(11) 0.032(10) O72 0.066(16) 0.034(13) 0.066(19) -0.005(13) -0.004(15) 0.015(12) O73 0.035(8) 0.038(8) 0.041(9) -0.013(8) -0.010(7) 0.005(7) O74 0.022(7) 0.017(7) 0.036(9) 0.005(7) 0.002(7) 0.013(6) O75 0.028(8) 0.013(7) 0.031(9) -0.011(7) -0.007(7) 0.001(6) O76 0.050(14) 0.029(12) 0.073(19) 0.019(13) 0.001(14) -0.009(11) O77 0.025(5) 0.025(5) 0.025(5) -0.0001(10) 0.0007(10) -0.0002(10) O78 0.046(13) 0.022(11) 0.10(2) -0.019(13) -0.032(14) 0.017(10) C3 0.035(11) 0.040(11) 0.038(12) 0.000(9) -0.005(9) -0.002(9) C4 0.06(3) 0.07(3) 0.05(3) -0.01(2) -0.01(2) 0.00(2) C6 0.049(12) 0.053(12) 0.056(13) -0.002(9) -0.007(9) -0.001(9) C16 0.093(18) 0.097(18) 0.099(18) 0.001(10) 0.006(10) 0.004(10) N1 0.068(12) 0.072(12) 0.065(13) -0.014(9) -0.005(9) -0.001(9) N2 0.038(9) 0.037(10) 0.026(10) -0.003(8) -0.010(8) -0.002(8) N3 0.054(17) 0.044(16) 0.018(15) 0.010(13) -0.015(13) -0.015(14) N4 0.07(2) 0.09(2) 0.028(18) -0.030(17) -0.016(16) 0.039(18) N5 0.032(9) 0.027(9) 0.033(10) 0.010(8) 0.000(8) -0.007(8) N6 0.065(19) 0.023(14) 0.043(19) -0.005(14) -0.014(16) -0.006(13) N11 0.035(15) 0.031(15) 0.07(2) 0.020(15) 0.000(15) 0.013(12) N12 0.06(2) 0.035(17) 0.12(3) 0.03(2) -0.01(2) 0.008(15) N13 0.038(17) 0.039(17) 0.11(3) 0.03(2) -0.004(19) -0.006(14) N14 0.09(2) 0.041(17) 0.05(2) -0.011(16) 0.001(18) 0.022(16) N15 0.12(3) 0.036(18) 0.11(3) -0.03(2) 0.07(3) -0.043(19) N16 0.13(3) 0.08(3) 0.07(3) -0.04(2) 0.02(3) 0.02(3) N18 0.042(17) 0.060(19) 0.07(2) -0.025(18) -0.019(16) 0.021(15) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.74(2) . ? W1 O2 1.845(18) . ? W1 O6 1.93(2) . ? W1 O3 1.937(19) . ? W1 O4 1.948(18) . ? W1 O5 2.32(2) . ? W2 O7 1.69(2) . ? W2 O9 1.820(19) . ? W2 O8 1.91(2) . ? W2 O6 1.91(2) . ? W2 O10 1.95(2) . ? W2 O5 2.26(2) . ? W3 O11 1.714(19) . ? W3 O12 1.86(2) . ? W3 O4 1.905(18) . ? W3 O13 1.93(2) . ? W3 O10 1.94(2) . ? W3 O5 2.26(2) . ? W4 O14 1.73(2) . ? W4 O15 1.843(17) . ? W4 O16 1.900(18) . ? W4 O13 1.927(19) . ? W4 O18 1.99(2) . ? W4 O17 2.364(18) . ? W5 O19 1.70(2) . ? W5 O21 1.897(19) . ? W5 O8 1.92(2) . ? W5 O20 1.925(18) . ? W5 O18 1.95(2) . ? W5 O17 2.286(19) . ? W6 O22 1.712(19) . ? W6 O23 1.778(18) . ? W6 O21 1.930(19) . ? W6 O25 1.94(2) . ? W6 O9 2.088(19) . ? W6 O24 2.209(17) . ? W7 O26 1.73(2) . ? W7 O27 1.778(17) . ? W7 O28 1.95(2) . ? W7 O25 1.96(2) . ? W7 O2 2.043(18) . ? W7 O24 2.216(19) . ? W8 O29 1.69(2) . ? W8 O3 1.877(19) . ? W8 O28 1.88(2) . ? W8 O30 1.893(19) . ? W8 O32 1.911(17) . ? W8 O31 2.277(19) . ? W9 O33 1.71(2) . ? W9 O34 1.803(18) . ? W9 O16 1.895(18) . ? W9 O32 1.929(19) . ? W9 O12 1.96(2) . ? W9 O31 2.374(16) . ? W10 O35 1.696(19) . ? W10 O36 1.766(18) . ? W10 O37 1.91(2) . ? W10 O30 1.970(19) . ? W10 O34 2.124(18) . ? W10 O31 2.325(17) . ? W11 O38 1.72(2) . ? W11 O39 1.77(2) . ? W11 O37 1.90(2) . ? W11 O20 2.024(18) . ? W11 O15 2.095(19) . ? W11 O17 2.262(18) . ? W12 O42 1.743(18) . ? W12 O40 1.750(18) . ? W12 O45 1.904(18) . ? W12 O43 1.98(2) . ? W12 O44 2.106(18) . ? W12 O41 2.267(19) . ? W13 O49 1.730(17) . ? W13 O46 1.734(19) . ? W13 O45 1.935(19) . ? W13 O48 1.942(17) . ? W13 O50 2.103(17) . ? W13 O47 2.334(16) . ? W14 O51 1.704(17) . ? W14 O50 1.843(17) . ? W14 O53 1.92(2) . ? W14 O54 1.95(2) . ? W14 O52 1.96(2) . ? W14 O47 2.356(16) . ? W15 O55 1.70(2) . ? W15 O57 1.890(18) . ? W15 O56 1.911(19) . ? W15 O48 1.927(16) . ? W15 O54 1.932(17) . ? W15 O47 2.267(18) . ? W16 O59 1.75(2) . ? W16 O58 1.774(17) . ? W16 O62 1.912(16) . ? W16 O57 1.973(18) . ? W16 O60 2.074(19) . ? W16 O61 2.20(2) . ? W17 O63 1.74(2) . ? W17 O64 1.775(17) . ? W17 O66 1.912(19) . ? W17 O62 1.964(19) . ? W17 O65 2.086(18) . ? W17 O61 2.199(16) . ? W18 O67 1.69(2) . ? W18 O68 1.87(2) . ? W18 O66 1.911(19) . ? W18 O43 1.92(2) . ? W18 O69 1.95(2) . ? W18 O41 2.30(2) . ? W19 O70 1.748(19) . ? W19 O44 1.84(2) . ? W19 O52 1.87(2) . ? W19 O71 1.92(2) . ? W19 O69 1.95(2) . ? W19 O41 2.341(19) . ? W20 O72 1.74(2) . ? W20 O53 1.907(19) . ? W20 O75 1.92(2) . ? W20 O71 1.94(2) . ? W20 O73 1.946(19) . ? W20 O74 2.298(17) . ? W21 O76 1.75(2) . ? W21 O60 1.833(18) . ? W21 O56 1.895(19) . ? W21 O77 1.921(18) . ? W21 O75 1.954(18) . ? W21 O74 2.314(18) . ? W22 O78 1.70(2) . ? W22 O65 1.808(19) . ? W22 O77 1.921(19) . ? W22 O68 1.96(2) . ? W22 O73 1.969(19) . ? W22 O74 2.301(18) . ? La1 O36 2.477(17) . ? La1 O23 2.478(19) . ? La1 O39 2.49(2) . ? La1 O49 2.489(17) . ? La1 O27 2.495(18) . ? La1 O58 2.514(17) . ? La1 O64 2.525(17) . ? La1 O42 2.547(19) . ? Ge1 O31 1.704(17) . ? Ge1 O24 1.724(17) . ? Ge1 O17 1.743(19) . ? Ge1 O5 1.759(19) . ? Ge2 O47 1.711(17) . ? Ge2 O74 1.713(18) . ? Ge2 O61 1.725(19) . ? Ge2 O41 1.75(2) . ? Cu1 N2 1.96(2) . ? Cu1 N3 1.98(2) . ? Cu1 N1 2.01(3) . ? Cu1 N4 2.02(3) . ? Cu2 N6 1.94(3) 3_775 ? Cu2 N6 1.94(3) . ? Cu2 N5 2.03(2) 3_775 ? Cu2 N5 2.03(2) . ? Cu3 N7 1.934(6) . ? Cu3 N8 1.987(7) . ? Cu3 N10 1.998(7) . ? Cu3 N9 2.023(7) . ? C7 N7 1.492(5) . ? C7 C8 1.492(5) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 N8 1.445(5) . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 N9 1.483(5) . ? C9 C10 1.506(5) . ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? C10 N10 1.480(5) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? N7 H7C 0.9000 . ? N7 H7D 0.9000 . ? N8 H8C 0.9000 . ? N8 H8D 0.9000 . ? N9 H9C 0.9000 . ? N9 H9D 0.9000 . ? N10 H10C 0.9000 . ? N10 H10D 0.9000 . ? Cu4 N13 2.01(3) . ? Cu4 N12 2.02(3) . ? Cu4 N11 2.02(3) . ? Cu4 N14 2.05(3) . ? Cu4 O3W 2.21(2) . ? Cu5 N17 1.93(3) . ? Cu5 N15 1.97(3) . ? Cu5 N16 2.01(3) . ? Cu5 N18 2.03(3) . ? Cu5 O4W 2.29(3) . ? Na1 O6W 1.089(12) . ? Na1 O5W 1.691(19) . ? Na1 O7W 1.88(2) . ? O5W O7W 1.72(2) . ? C1 N1 1.40(4) . ? C1 C2 1.491(10) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C2 N2 1.492(10) . ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? C3 C4 1.37(4) . ? C3 N3 1.50(4) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C4 N4 1.41(4) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5 N5 1.42(4) . ? C5 C6 1.45(5) . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C6 N6 1.51(4) . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? C11 N11 1.50(5) . ? C11 C12 1.53(5) . ? C11 H11A 0.9700 . ? C11 H11B 0.9700 . ? C12 N12 1.46(5) . ? C12 H12A 0.9700 . ? C12 H12B 0.9700 . ? C13 N13 1.48(5) . ? C13 C14 1.49(6) . ? C13 H13A 0.9700 . ? C13 H13B 0.9700 . ? C14 N14 1.53(5) . ? C14 H14A 0.9700 . ? C14 H14B 0.9700 . ? C15 C16 1.45(5) . ? C15 N15 1.45(5) . ? C15 H15A 0.9700 . ? C15 H15B 0.9700 . ? C16 N16 1.54(5) . ? C16 H16A 0.9700 . ? C16 H16B 0.9700 . ? C17 C18 1.494(10) . ? C17 N17 1.503(10) . ? C17 H17A 0.9700 . ? C17 H17B 0.9700 . ? C18 N18 1.55(5) . ? C18 H18A 0.9700 . ? C18 H18B 0.9700 . ? N1 H1C 0.9000 . ? N1 H1D 0.9000 . ? N2 H2C 0.9000 . ? N2 H2D 0.9000 . ? N3 H3C 0.9000 . ? N3 H3D 0.9000 . ? N4 H4C 0.9000 . ? N4 H4D 0.9000 . ? N5 H5C 0.9000 . ? N5 H5D 0.9000 . ? N6 H6C 0.9000 . ? N6 H6D 0.9000 . ? N11 H11C 0.9000 . ? N11 H11D 0.9000 . ? N12 H12C 0.9000 . ? N12 H12D 0.9000 . ? N13 H13C 0.9000 . ? N13 H13D 0.9000 . ? N14 H14C 0.9000 . ? N14 H14D 0.9000 . ? N15 H15C 0.9000 . ? N15 H15D 0.9000 . ? N16 H16C 0.9000 . ? N16 H16D 0.9000 . ? N17 H17C 0.9000 . ? N17 H17D 0.9000 . ? N18 H18C 0.9000 . ? N18 H18D 0.9000 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 W1 O2 103.3(10) . . ? O1 W1 O6 100.8(10) . . ? O2 W1 O6 92.1(9) . . ? O1 W1 O3 102.0(10) . . ? O2 W1 O3 87.0(8) . . ? O6 W1 O3 156.8(8) . . ? O1 W1 O4 100.6(9) . . ? O2 W1 O4 156.1(8) . . ? O6 W1 O4 84.9(8) . . ? O3 W1 O4 86.6(8) . . ? O1 W1 O5 169.4(10) . . ? O2 W1 O5 85.1(8) . . ? O6 W1 O5 72.1(7) . . ? O3 W1 O5 84.7(7) . . ? O4 W1 O5 71.4(7) . . ? O7 W2 O9 102.7(10) . . ? O7 W2 O8 101.7(10) . . ? O9 W2 O8 89.6(9) . . ? O7 W2 O6 99.5(10) . . ? O9 W2 O6 91.1(9) . . ? O8 W2 O6 158.0(8) . . ? O7 W2 O10 99.4(10) . . ? O9 W2 O10 157.9(9) . . ? O8 W2 O10 85.7(9) . . ? O6 W2 O10 85.4(9) . . ? O7 W2 O5 169.3(8) . . ? O9 W2 O5 86.0(9) . . ? O8 W2 O5 84.5(8) . . ? O6 W2 O5 73.6(7) . . ? O10 W2 O5 72.1(8) . . ? O11 W3 O12 102.9(9) . . ? O11 W3 O4 99.8(9) . . ? O12 W3 O4 90.6(8) . . ? 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O8 W5 O17 87.1(8) . . ? O20 W5 O17 72.8(7) . . ? O18 W5 O17 77.2(8) . . ? O22 W6 O23 103.1(9) . . ? O22 W6 O21 102.1(9) . . ? O23 W6 O21 95.8(8) . . ? O22 W6 O25 96.6(9) . . ? O23 W6 O25 96.3(9) . . ? O21 W6 O25 154.8(7) . . ? O22 W6 O9 90.4(8) . . ? O23 W6 O9 166.4(8) . . ? O21 W6 O9 79.3(8) . . ? O25 W6 O9 83.9(8) . . ? O22 W6 O24 168.0(8) . . ? O23 W6 O24 85.0(8) . . ? O21 W6 O24 85.7(7) . . ? O25 W6 O24 73.4(7) . . ? O9 W6 O24 82.0(7) . . ? O26 W7 O27 101.2(9) . . ? O26 W7 O28 100.5(9) . . ? O27 W7 O28 93.5(8) . . ? O26 W7 O25 98.9(10) . . ? O27 W7 O25 96.3(8) . . ? O28 W7 O25 156.0(8) . . ? O26 W7 O2 94.5(9) . . ? O27 W7 O2 163.9(8) . . ? O28 W7 O2 79.9(7) . . ? O25 W7 O2 84.8(8) . . ? O26 W7 O24 171.3(9) . . ? O27 W7 O24 83.0(8) . . ? O28 W7 O24 86.8(7) . . ? O25 W7 O24 72.8(8) . . ? O2 W7 O24 82.0(7) . . ? O29 W8 O3 99.9(9) . . ? O29 W8 O28 102.8(9) . . ? O3 W8 O28 86.7(8) . . ? O29 W8 O30 100.9(9) . . ? O3 W8 O30 159.1(8) . . ? O28 W8 O30 90.7(7) . . ? O29 W8 O32 99.2(9) . . ? 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H3C N3 H3D 108.6 . . ? C4 N4 Cu1 108(2) . . ? C4 N4 H4C 110.1 . . ? Cu1 N4 H4C 110.1 . . ? C4 N4 H4D 110.1 . . ? Cu1 N4 H4D 110.1 . . ? H4C N4 H4D 108.5 . . ? C5 N5 Cu2 111(2) . . ? C5 N5 H5C 109.4 . . ? Cu2 N5 H5C 109.4 . . ? C5 N5 H5D 109.4 . . ? Cu2 N5 H5D 109.4 . . ? H5C N5 H5D 108.0 . . ? C6 N6 Cu2 111(2) . . ? C6 N6 H6C 109.5 . . ? Cu2 N6 H6C 109.5 . . ? C6 N6 H6D 109.5 . . ? Cu2 N6 H6D 109.5 . . ? H6C N6 H6D 108.0 . . ? C11 N11 Cu4 109(2) . . ? C11 N11 H11C 109.8 . . ? Cu4 N11 H11C 109.8 . . ? C11 N11 H11D 109.8 . . ? Cu4 N11 H11D 109.8 . . ? H11C N11 H11D 108.3 . . ? C12 N12 Cu4 108(2) . . ? C12 N12 H12C 110.1 . . ? Cu4 N12 H12C 110.1 . . ? C12 N12 H12D 110.1 . . ? Cu4 N12 H12D 110.1 . . ? H12C N12 H12D 108.4 . . ? C13 N13 Cu4 112(2) . . ? C13 N13 H13C 109.1 . . ? Cu4 N13 H13C 109.1 . . ? C13 N13 H13D 109.1 . . ? Cu4 N13 H13D 109.1 . . ? H13C N13 H13D 107.8 . . ? C14 N14 Cu4 105(2) . . ? C14 N14 H14C 110.7 . . ? Cu4 N14 H14C 110.7 . . ? C14 N14 H14D 110.7 . . ? Cu4 N14 H14D 110.7 . . ? H14C N14 H14D 108.8 . . ? C15 N15 Cu5 111(3) . . ? C15 N15 H15C 109.5 . . ? Cu5 N15 H15C 109.5 . . ? C15 N15 H15D 109.5 . . ? Cu5 N15 H15D 109.5 . . ? H15C N15 H15D 108.1 . . ? C16 N16 Cu5 101(3) . . ? C16 N16 H16C 111.5 . . ? Cu5 N16 H16C 111.5 . . ? C16 N16 H16D 111.5 . . ? Cu5 N16 H16D 111.5 . . ? H16C N16 H16D 109.3 . . ? C17 N17 Cu5 104(2) . . ? C17 N17 H17C 110.9 . . ? Cu5 N17 H17C 110.9 . . ? C17 N17 H17D 110.9 . . ? Cu5 N17 H17D 110.9 . . ? H17C N17 H17D 108.9 . . ? C18 N18 Cu5 106(2) . . ? C18 N18 H18C 110.6 . . ? Cu5 N18 H18C 110.6 . . ? C18 N18 H18D 110.6 . . ? Cu5 N18 H18D 110.6 . . ? H18C N18 H18D 108.8 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1C O72 0.90 2.42 3.28(4) 160.0 . N1 H1C O71 0.90 2.57 3.15(4) 123.1 . N1 H1D O70 0.90 2.21 3.03(4) 150.5 . N2 H2C O27 0.90 1.95 2.82(3) 160.2 2_655 N2 H2D O43 0.90 2.39 3.22(3) 152.2 2_655 N2 H2D O66 0.90 2.58 3.24(3) 131.0 2_655 N2 H2D O42 0.90 2.53 3.21(3) 133.0 2_655 N3 H3C O40 0.90 2.25 3.01(3) 141.7 2_655 N3 H3C O42 0.90 2.60 3.40(3) 149.2 2_655 N3 H3D O28 0.90 2.27 3.16(3) 171.2 2_655 N4 H4C O69 0.90 2.14 2.97(4) 153.2 . N4 H4D O73 0.90 2.20 3.10(4) 173.1 . N5 H5C O63 0.90 2.39 3.12(3) 138.2 3_775 N5 H5C O9W 0.90 2.55 3.28(3) 138.1 4_675 N5 H5D O59 0.90 2.37 3.16(3) 147.1 . N6 H6C O63 0.90 2.41 3.11(3) 135.4 . N6 H6D O59 0.90 2.17 3.01(3) 155.4 3_775 N7 H7C O11 0.90 2.43 3.26(3) 152.9 . N7 H7D O14 0.90 2.24 3.02(2) 144.2 . N8 H8C O58 0.90 2.03 2.89(3) 159.9 2_644 N8 H8D O20 0.90 2.35 3.15(2) 148.8 2_644 N8 H8D O39 0.90 2.49 3.22(2) 138.3 2_644 N8 H8D O21 0.90 2.66 3.26(2) 125.3 2_644 N9 H9C O38 0.90 2.26 3.03(2) 143.4 2_644 N9 H9D O57 0.90 2.25 3.15(2) 176.7 2_644 N10 H10C O18 0.90 2.16 3.00(2) 155.0 . N10 H10C O13 0.90 2.48 2.99(2) 116.1 . N10 H10D O10 0.90 2.20 3.07(3) 161.8 . N11 H11C O51 0.90 2.07 2.92(3) 157.9 4_676 N11 H11D O34 0.90 2.18 3.06(3) 166.3 2_645 N12 H12C O29 0.90 2.50 3.36(4) 158.7 4_666 N12 H12D O72 0.90 2.02 2.89(4) 159.8 4_676 N13 H13C O75 0.90 2.45 3.24(3) 147.0 4_676 N13 H13D O3 0.90 2.53 3.33(3) 149.2 4_666 N14 H14C O35 0.90 2.49 3.30(4) 149.8 2_645 N14 H14D O54 0.90 2.16 3.03(3) 164.6 4_676 N15 H15C O18 0.90 2.19 3.06(4) 161.2 2_644 N15 H15D O12W 0.90 2.51 3.31(5) 148.7 4_665 N15 H15D O14 0.90 2.61 3.17(4) 121.2 2_644 N16 H16C O76 0.90 2.35 3.15(5) 147.4 1_545 N16 H16D O4 0.90 2.20 2.99(4) 146.3 . N17 H17C O10 0.90 2.34 3.21(4) 163.0 . N17 H17C O7 0.90 2.66 3.11(4) 111.9 . N18 H18C O12W 0.90 2.27 3.09(5) 151.3 4_665 N18 H18D O15 0.90 2.16 3.02(3) 160.5 2_644 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _refine_diff_density_max 4.402 _refine_diff_density_min -3.520 _refine_diff_density_rms 0.640 #===END data_5 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 862492' #TrackingRef '- 1-6.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C40 H218 Cu10 Ge4 K4 N40 O184 Pr2 W44' _chemical_formula_weight 13657.92 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ge Ge 0.1547 1.8001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Pr Pr -0.2180 2.8214 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 23.046(3) _cell_length_b 20.377(3) _cell_length_c 26.318(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 94.774(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 12316(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 526 _cell_measurement_theta_min 3.55 _cell_measurement_theta_max 16.38 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_size_max 0.28 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.14 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.683 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 12156 _exptl_absorpt_coefficient_mu 22.330 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0621 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1461 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean none _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 62305 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0768 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0985 _diffrn_reflns_limit_h_min -27 _diffrn_reflns_limit_h_max 27 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -31 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_theta_min 1.34 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 21637 _reflns_number_gt 14962 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ISOR instruction is used for O13, O19, O20, O51, N19, C21, Cu6, C19, C8, O5, O16 and O53. The DFIX instruction is used for N21 and C21, C21 and C22, C22 and N22, C3 and C4, C13 and C14, N18 and C18, N20 and C20, Cu6 and N21, Cu6 and N20. O2W-O4W, O6W, O7W, O9W, O11W, O16W-O2OW, O64, O72, N12, N20, N21, C3, C12, C13, C16-C18 and C20 are refined isotropically. Now, there are 93 restraints were used in the refinement. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0161P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 21637 _refine_ls_number_parameters 1442 _refine_ls_number_restraints 93 _refine_ls_R_factor_all 0.0809 _refine_ls_R_factor_gt 0.0460 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1026 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0945 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.051 _refine_ls_restrained_S_all 1.053 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.89802(3) 0.64061(3) 0.08171(2) 0.01849(15) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.86524(3) 0.55418(3) 0.20019(2) 0.01805(15) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.77689(3) 0.70143(3) 0.15573(2) 0.01935(16) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.68447(3) 0.69136(3) 0.04980(3) 0.02162(16) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.80473(3) 0.63203(3) -0.02241(2) 0.01955(16) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.87818(3) 0.49550(3) 0.01698(2) 0.01732(15) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.84456(3) 0.41085(3) 0.13362(2) 0.01603(15) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.73955(3) 0.47152(3) 0.20285(2) 0.01760(15) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.65186(3) 0.61507(3) 0.15607(2) 0.02045(16) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.63932(3) 0.45344(3) 0.08376(2) 0.01667(15) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.66895(3) 0.52885(3) -0.02141(2) 0.01753(15) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.71142(3) 0.17763(3) 0.03849(2) 0.01839(15) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.63928(3) 0.22914(3) -0.06815(3) 0.02153(16) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.66745(3) 0.06377(3) -0.12947(3) 0.02632(17) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.70890(3) 0.21684(4) -0.19201(3) 0.02715(18) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.81784(3) 0.30995(3) -0.13670(2) 0.02275(16) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.89884(3) 0.25669(3) -0.01866(2) 0.01821(15) Uani 1 1 d . . . W18 W 0.86488(3) 0.11371(3) 0.03456(2) 0.01820(15) Uani 1 1 d . . . W19 W 0.74122(3) 0.01371(3) -0.02143(3) 0.02279(16) Uani 1 1 d . . . W20 W 0.80562(3) 0.00888(3) -0.13163(3) 0.02459(17) Uani 1 1 d . . . W21 W 0.84757(3) 0.16463(3) -0.19424(3) 0.02700(18) Uani 1 1 d . . . W22 W 0.92993(3) 0.10946(3) -0.07450(2) 0.02035(16) Uani 1 1 d . . . Pr1 Pr 0.74571(4) 0.35717(4) 0.00028(3) 0.0174(2) Uani 1 1 d . . . Ge1 Ge 0.76453(7) 0.54940(7) 0.08753(6) 0.0131(3) Uani 1 1 d . . . Ge2 Ge 0.77949(7) 0.16524(8) -0.07467(6) 0.0164(4) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.5000 0.5000 0.0000 0.0295(7) Uani 1 2 d S . . Cu2 Cu 1.10336(10) 0.12695(10) -0.05048(8) 0.0305(5) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.72484(10) 0.20416(10) 0.17610(8) 0.0297(5) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.78775(11) -0.01027(11) 0.68537(8) 0.0371(6) Uani 1 1 d . . . Cu5 Cu 0.42264(11) 0.15148(11) 0.81893(9) 0.0403(6) Uani 1 1 d . . . Cu6 Cu 0.6376(2) -0.1801(2) -0.1474(3) 0.077(2) Uani 0.50 1 d PDU . . K1 K 1.04836(18) 0.60361(19) 0.09678(16) 0.0378(10) Uani 1 1 d . . . K2 K 1.0232(2) 0.4007(2) 0.05116(16) 0.0451(12) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.9585(5) 0.6913(5) 0.0945(4) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O1W O 1.2032(6) 0.1706(6) -0.0274(6) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.7559(8) -0.0933(8) 0.7459(6) 0.084 Uiso 1 1 d . . . O3W O 0.8282(9) 0.0976(10) 0.6584(8) 0.112(7) Uiso 1 1 d . . . O4W O 0.5034(10) 0.0905(11) 0.8737(8) 0.127(8) Uiso 1 1 d . . . O5W O 0.3367(6) 0.2013(7) 0.7619(5) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . O6W O 0.6501(17) -0.0916(18) -0.2236(14) 0.101(12) Uiso 0.50 1 d P . . O7W O 0.6168(15) -0.2679(16) -0.0890(12) 0.079(10) Uiso 0.50 1 d P . . O8W O 0.5998(15) 0.0604(14) 0.1170(16) 0.097(13) Uani 0.50 1 d P . . O9W O 0.4884(14) 0.3234(16) 0.1294(12) 0.077(10) Uiso 0.50 1 d P . . O10W O 0.5751(13) 0.0513(17) -0.0018(13) 0.085(11) Uani 0.50 1 d P . . O11W O 0.5274(9) 0.0085(10) -0.2543(8) 0.116(7) Uiso 1 1 d . . . O12W O 1.0754(9) 0.3229(9) 0.1252(7) 0.104(7) Uani 1 1 d . . . O13W O 0.9699(8) 0.2497(10) 0.1258(7) 0.099(7) Uani 1 1 d . . . O14W O 0.5748(6) 0.2840(7) 0.0576(5) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . O15W O 1.0094(6) 0.4857(7) 0.1361(5) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . O16W O 0.556(2) 0.508(2) 0.2484(17) 0.136(16) Uiso 0.50 1 d P . . O17W O 0.492(3) 0.420(4) 0.199(3) 0.10(2) Uiso 0.25 1 d P . . O18W O 0.485(2) 0.169(3) -0.035(2) 0.056(16) Uiso 0.25 1 d P . . O19W O 0.894(2) -0.181(3) -0.1764(19) 0.049(14) Uiso 0.25 1 d P . . O20W O 1.007(3) -0.040(3) -0.162(2) 0.063(17) Uiso 0.25 1 d P . . O2 O 0.8218(4) 0.5725(5) 0.0517(3) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.9313(4) 0.5719(5) 0.0497(4) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.8383(4) 0.6912(5) 0.1113(4) 0.019(2) Uiso 1 1 d . . . O5 O 0.8687(4) 0.6754(5) 0.0163(4) 0.018(2) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.8998(4) 0.5912(5) 0.1437(4) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.9127(5) 0.5763(5) 0.2504(4) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.8914(4) 0.4710(5) 0.1868(4) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.7963(4) 0.5082(4) 0.1411(3) 0.013(2) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.8037(4) 0.5149(5) 0.2390(3) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.8133(5) 0.6309(5) 0.1942(4) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.8007(5) 0.7674(5) 0.1930(4) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.7066(4) 0.6840(5) 0.1871(4) 0.018(2) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.7303(4) 0.6201(5) 0.1074(4) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.7330(4) 0.7450(5) 0.1014(4) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.7139(4) 0.5018(4) 0.0530(3) 0.010(2) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.6482(5) 0.7552(5) 0.0167(4) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.6584(5) 0.6179(5) 0.0167(4) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.6338(5) 0.6810(5) 0.1042(4) 0.025(3) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.7537(4) 0.6849(5) 0.0147(4) 0.020(2) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.8046(5) 0.6741(5) -0.0793(4) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.7412(5) 0.5735(5) -0.0356(4) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.8580(5) 0.5634(5) -0.0352(4) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.9361(5) 0.4617(5) -0.0118(4) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.8191(4) 0.4457(5) -0.0041(3) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.8860(4) 0.4585(5) 0.0847(4) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.8886(5) 0.3441(5) 0.1473(4) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.7924(4) 0.3837(5) 0.0864(4) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.7919(5) 0.4011(5) 0.1887(4) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.7100(5) 0.4345(6) 0.2529(4) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.6900(4) 0.4447(5) 0.1458(4) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.7001(5) 0.5528(5) 0.1966(4) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.5948(5) 0.6277(5) 0.1926(4) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.6282(4) 0.5482(5) 0.1158(4) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.5736(5) 0.4279(5) 0.1037(4) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.6631(4) 0.3820(5) 0.0539(4) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.6094(4) 0.4952(5) 0.0202(4) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.6231(5) 0.5529(5) -0.0731(4) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.6930(4) 0.4525(5) -0.0421(4) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.6879(5) 0.1527(5) 0.0967(4) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.7252(4) 0.2610(5) 0.0520(4) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.7949(5) 0.1554(5) 0.0490(4) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.7294(4) 0.2048(5) -0.0404(3) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.7089(4) 0.0838(5) 0.0083(4) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.6379(4) 0.1909(5) -0.0008(4) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.5654(5) 0.2349(6) -0.0840(4) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.6564(4) 0.3078(5) -0.0460(4) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.6686(5) 0.2389(5) -0.1340(4) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.6407(5) 0.1292(5) -0.0916(4) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.6049(5) 0.0312(6) -0.1610(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.7251(5) 0.0054(5) -0.1591(4) 0.030(3) Uani 1 1 d U . . O52 O 0.6751(5) 0.0049(5) -0.0710(4) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.7562(4) 0.0848(5) -0.0864(4) 0.021(2) Uani 1 1 d U . . O54 O 0.6891(5) 0.1281(5) -0.1773(4) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.6583(5) 0.2353(6) -0.2411(4) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.7709(5) 0.1840(6) -0.2294(4) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.7868(4) 0.2052(5) -0.1322(4) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.7507(5) 0.2994(5) -0.1877(4) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.8461(5) 0.3826(5) -0.1591(4) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.7742(5) 0.3378(5) -0.0892(4) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.8604(5) 0.2531(5) -0.1891(4) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.8801(4) 0.2830(5) -0.0895(4) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O63 O 0.9539(5) 0.3104(5) -0.0005(4) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O64 O 0.8349(5) 0.2934(5) 0.0013(4) 0.025(3) Uiso 1 1 d . . . O65 O 0.8492(4) 0.1623(5) -0.0429(4) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O66 O 0.9541(5) 0.1910(5) -0.0503(4) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O67 O 0.9061(4) 0.1957(4) 0.0382(4) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . O68 O 0.8895(5) 0.0824(5) 0.0920(4) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O69 O 0.9248(5) 0.0798(5) -0.0046(4) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O70 O 0.8163(5) 0.0432(5) 0.0075(4) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O71 O 0.7303(5) -0.0514(5) 0.0185(4) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O72 O 0.7839(5) -0.0360(5) -0.0710(4) 0.026(3) Uiso 1 1 d . . . O73 O 0.8333(5) -0.0566(6) -0.1635(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O74 O 0.8741(4) 0.0414(5) -0.0949(4) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O75 O 0.8159(5) 0.0805(5) -0.1775(4) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O76 O 0.8836(6) 0.1446(6) -0.2464(4) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O77 O 0.9042(4) 0.1465(5) -0.1406(4) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O78 O 0.9946(5) 0.0733(5) -0.0863(4) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.4867(6) 0.5310(6) 0.0710(5) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.4567 0.5092 0.0829 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.5187 0.5239 0.0923 0.031 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.5132(6) 0.5958(6) -0.0159(5) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.5473 0.6009 -0.0297 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.4845 0.6108 -0.0381 0.038 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 1.0892(7) 0.1754(6) -0.1163(5) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . H3A H 1.0523 0.1904 -0.1198 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 1.1134 0.2100 -0.1168 0.045 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 1.1401(9) 0.0588(7) -0.0931(6) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . H4A H 1.1739 0.0452 -0.0769 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 1.1163 0.0239 -0.0976 0.070 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 1.0996(6) 0.0694(6) 0.0113(5) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . H5A H 1.0830 0.0308 0.0020 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 1.1358 0.0615 0.0254 0.036 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 1.0731(6) 0.1971(6) -0.0073(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . H6A H 1.0946 0.2337 -0.0093 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 1.0360 0.2066 -0.0182 0.028 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.6475(7) 0.1943(7) 0.2034(6) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.6310 0.1563 0.1924 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.6517 0.1935 0.2377 0.049 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.6969(6) 0.2921(6) 0.1569(5) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.7256 0.3214 0.1640 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.6868 0.2933 0.1231 0.036 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.8068(7) 0.2160(7) 0.1580(5) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.8081 0.2128 0.1240 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.8197 0.2561 0.1678 0.046 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 0.7549(7) 0.1199(6) 0.2044(5) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.7612 0.1227 0.2385 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.7287 0.0878 0.1969 0.043 Uiso 1 1 calc R . . N11 N 0.8251(7) -0.0836(7) 0.6498(5) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.8012 -0.1185 0.6477 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.8312 -0.0711 0.6178 0.048 Uiso 1 1 calc R . . N12 N 0.8592(7) -0.0134(8) 0.7316(6) 0.056 Uiso 1 1 d . . . H12A H 0.8718 0.0275 0.7389 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.8521 -0.0335 0.7609 0.068 Uiso 1 1 calc R . . N13 N 0.7407(7) 0.0457(9) 0.7288(6) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.7414 0.0281 0.7602 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.7568 0.0859 0.7317 0.071 Uiso 1 1 calc R . . N14 N 0.7200(6) -0.0024(7) 0.6330(5) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.7322 0.0144 0.6041 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.7052 -0.0426 0.6259 0.038 Uiso 1 1 calc R . . N15 N 0.3809(8) 0.1700(8) 0.8828(7) 0.063(5) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.4073 0.1794 0.9089 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.3575 0.2051 0.8774 0.076 Uiso 1 1 calc R . . N16 N 0.3771(7) 0.0649(8) 0.8159(7) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.3614 0.0570 0.7841 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.4005 0.0311 0.8260 0.070 Uiso 1 1 calc R . . N17 N 0.4656(8) 0.1340(10) 0.7553(6) 0.070(6) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.4744 0.0911 0.7538 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.4420 0.1440 0.7273 0.083 Uiso 1 1 calc R . . N18 N 0.4704(7) 0.2355(7) 0.8249(6) 0.051(5) Uani 1 1 d D . . H18A H 0.4469 0.2706 0.8260 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.4947 0.2349 0.8535 0.062 Uiso 1 1 calc R . . N19 N 0.5747(16) -0.2169(19) -0.2102(14) 0.071(11) Uani 0.50 1 d PU . . H19A H 0.5936 -0.2285 -0.2374 0.085 Uiso 0.50 1 calc PR . . H19B H 0.5553 -0.2520 -0.1998 0.085 Uiso 0.50 1 calc PR . . N20 N 0.5757(12) -0.1169(16) -0.1311(14) 0.080 Uiso 0.50 1 d PD . . H20A H 0.5667 -0.1205 -0.0986 0.096 Uiso 0.50 1 calc PR . . H20B H 0.5853 -0.0752 -0.1377 0.096 Uiso 0.50 1 calc PR . . N21 N 0.7003(10) -0.1478(15) -0.0974(10) 0.056(10) Uiso 0.50 1 d PD . . H21A H 0.7087 -0.1060 -0.1048 0.067 Uiso 0.50 1 calc PR . . H21B H 0.6874 -0.1484 -0.0660 0.067 Uiso 0.50 1 calc PR . . N22 N 0.7023(13) -0.2432(15) -0.1696(12) 0.051(9) Uani 0.50 1 d PDU . . H22A H 0.7017 -0.2821 -0.1536 0.061 Uiso 0.50 1 calc PR . . H22B H 0.6995 -0.2495 -0.2036 0.061 Uiso 0.50 1 calc PR . . C1 C 0.4738(10) 0.6017(9) 0.0679(9) 0.056(6) Uani 1 1 d . . . H1C H 0.4791 0.6213 0.1015 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.4337 0.6085 0.0545 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.5138(9) 0.6323(10) 0.0337(8) 0.051(6) Uani 1 1 d . . . H2C H 0.5530 0.6324 0.0503 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H2D H 0.5023 0.6775 0.0271 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 1.0993(9) 0.1301(10) -0.1585(8) 0.061(6) Uiso 1 1 d D . . H3C H 1.1072 0.1549 -0.1886 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 1.0650 0.1034 -0.1667 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.1507(8) 0.0867(10) -0.1423(7) 0.055(6) Uani 1 1 d DU . . H4C H 1.1544 0.0521 -0.1671 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 1.1863 0.1123 -0.1395 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.0655(10) 0.1020(10) 0.0484(9) 0.062(7) Uani 1 1 d . . . H5C H 1.0767 0.0854 0.0824 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 1.0244 0.0930 0.0405 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 1.0761(9) 0.1735(8) 0.0466(6) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . H6C H 1.1142 0.1832 0.0634 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 1.0472 0.1963 0.0647 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.6104(8) 0.2498(9) 0.1857(8) 0.047(6) Uani 1 1 d . . . H7C H 0.5927 0.2409 0.1517 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H7D H 0.5795 0.2555 0.2082 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.6453(8) 0.3101(9) 0.1852(7) 0.037(5) Uani 1 1 d U . . H8C H 0.6576 0.3241 0.2196 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H8D H 0.6232 0.3452 0.1678 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.8430(9) 0.1664(9) 0.1833(7) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . H9C H 0.8539 0.1791 0.2183 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H9D H 0.8783 0.1607 0.1660 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.8096(8) 0.1047(9) 0.1820(7) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . H10C H 0.8019 0.0894 0.1472 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H10D H 0.8310 0.0710 0.2016 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.8813(9) -0.1023(11) 0.6773(9) 0.068(8) Uani 1 1 d . . . H11C H 0.8758 -0.1399 0.6990 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H11D H 0.9091 -0.1142 0.6531 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.9025(10) -0.0490(11) 0.7070(9) 0.061 Uiso 1 1 d . . . H12C H 0.9219 -0.0189 0.6854 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H12D H 0.9314 -0.0650 0.7329 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.6791(9) 0.0519(10) 0.7072(6) 0.050 Uiso 1 1 d D . . H13C H 0.6552 0.0203 0.7235 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H13D H 0.6648 0.0955 0.7142 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.6738(9) 0.0404(11) 0.6512(6) 0.052(6) Uani 1 1 d D . . H14C H 0.6748 0.0824 0.6340 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H14D H 0.6362 0.0206 0.6417 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.3467(14) 0.1141(13) 0.8958(11) 0.097(10) Uani 1 1 d . . . H15C H 0.3692 0.0878 0.9210 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H15D H 0.3122 0.1293 0.9109 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.3296(13) 0.0741(15) 0.8523(11) 0.101(10) Uiso 1 1 d . . . H16C H 0.2959 0.0939 0.8337 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H16D H 0.3180 0.0314 0.8641 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.5180(14) 0.1718(15) 0.7552(12) 0.111(11) Uiso 1 1 d . . . H17C H 0.5291 0.1771 0.7207 0.133 Uiso 1 1 calc R . . H17D H 0.5496 0.1502 0.7754 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.5045(12) 0.2391(15) 0.7786(9) 0.106 Uiso 1 1 d D . . H18C H 0.4828 0.2653 0.7528 0.127 Uiso 1 1 calc R . . H18D H 0.5410 0.2615 0.7878 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.533(3) -0.161(3) -0.224(2) 0.12(2) Uani 0.50 1 d PU . . H19C H 0.5497 -0.1263 -0.2434 0.140 Uiso 0.50 1 calc PR . . H19D H 0.4961 -0.1752 -0.2412 0.140 Uiso 0.50 1 calc PR . . C20 C 0.528(2) -0.142(3) -0.1682(19) 0.10(2) Uiso 0.50 1 d PD . . H20C H 0.5124 -0.1805 -0.1524 0.122 Uiso 0.50 1 calc PR . . H20D H 0.4972 -0.1091 -0.1688 0.122 Uiso 0.50 1 calc PR . . C21 C 0.7542(16) -0.188(2) -0.0968(13) 0.067(14) Uani 0.50 1 d PDU . . H21C H 0.7518 -0.2268 -0.0762 0.081 Uiso 0.50 1 calc PR . . H21D H 0.7883 -0.1624 -0.0846 0.081 Uiso 0.50 1 calc PR . . C22 C 0.7547(13) -0.2037(18) -0.1520(13) 0.054(12) Uani 0.50 1 d PD . . H22C H 0.7896 -0.2283 -0.1576 0.064 Uiso 0.50 1 calc PR . . H22D H 0.7552 -0.1634 -0.1717 0.064 Uiso 0.50 1 calc PR . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0199(4) 0.0096(3) 0.0263(4) -0.0017(3) 0.0035(3) -0.0024(3) W2 0.0227(4) 0.0109(3) 0.0200(3) -0.0021(3) -0.0018(3) 0.0008(3) W3 0.0249(4) 0.0079(3) 0.0253(4) -0.0036(3) 0.0023(3) 0.0012(3) W4 0.0262(4) 0.0095(3) 0.0287(4) 0.0014(3) -0.0002(3) 0.0052(3) W5 0.0253(4) 0.0119(3) 0.0216(3) 0.0041(3) 0.0027(3) -0.0016(3) W6 0.0199(4) 0.0095(3) 0.0231(3) -0.0013(3) 0.0053(3) -0.0008(3) W7 0.0204(4) 0.0073(3) 0.0201(3) 0.0001(3) -0.0003(3) 0.0012(3) W8 0.0217(4) 0.0141(3) 0.0171(3) 0.0016(3) 0.0024(3) 0.0001(3) W9 0.0221(4) 0.0129(3) 0.0269(4) -0.0032(3) 0.0054(3) 0.0030(3) W10 0.0164(4) 0.0113(3) 0.0222(3) 0.0006(3) 0.0012(3) 0.0004(3) W11 0.0198(4) 0.0129(3) 0.0193(3) 0.0020(3) -0.0020(3) 0.0015(3) W12 0.0222(4) 0.0111(3) 0.0219(4) -0.0002(3) 0.0015(3) -0.0003(3) W13 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0.014(6) 0.031(7) -0.016(5) -0.012(6) 0.006(5) O55 0.048(9) 0.046(8) 0.025(7) -0.008(6) -0.013(6) 0.003(7) O56 0.038(8) 0.038(7) 0.018(6) -0.004(5) 0.013(5) -0.010(6) O57 0.016(6) 0.027(7) 0.018(6) 0.001(5) -0.011(5) 0.003(5) O58 0.033(7) 0.021(6) 0.015(6) -0.001(5) -0.006(5) 0.010(5) O59 0.043(8) 0.020(7) 0.041(7) 0.010(6) 0.008(6) -0.001(6) O60 0.036(7) 0.019(6) 0.026(6) 0.005(5) -0.007(5) 0.000(5) O61 0.049(8) 0.026(7) 0.025(6) 0.008(5) 0.012(6) -0.006(6) O62 0.019(6) 0.023(6) 0.028(6) 0.001(5) 0.002(5) 0.004(5) O63 0.033(8) 0.025(7) 0.040(7) -0.012(6) 0.007(6) -0.009(6) O65 0.021(6) 0.019(6) 0.019(6) 0.008(5) -0.004(5) 0.005(5) O66 0.029(7) 0.013(6) 0.038(7) -0.001(5) 0.004(5) 0.004(5) O67 0.013(6) 0.009(5) 0.026(6) -0.008(5) 0.000(5) -0.001(4) O68 0.029(7) 0.024(7) 0.040(7) 0.003(6) 0.000(6) 0.004(5) O69 0.024(7) 0.011(6) 0.035(7) 0.001(5) -0.005(5) -0.005(5) O70 0.033(7) 0.006(6) 0.033(7) -0.005(5) -0.003(5) 0.001(5) O71 0.036(8) 0.012(6) 0.055(8) 0.004(6) 0.012(6) 0.001(5) O73 0.040(8) 0.026(7) 0.057(9) -0.012(6) -0.011(7) -0.005(6) O74 0.021(6) 0.010(6) 0.029(6) -0.005(5) -0.003(5) -0.006(5) O75 0.045(8) 0.031(7) 0.022(6) -0.001(5) -0.002(6) 0.010(6) O76 0.064(10) 0.046(8) 0.019(6) -0.006(6) 0.013(6) -0.001(7) O77 0.017(6) 0.016(6) 0.040(7) -0.004(5) 0.009(5) -0.001(5) O78 0.022(7) 0.026(7) 0.046(8) 0.007(6) 0.006(6) 0.011(5) N1 0.022(8) 0.023(8) 0.033(8) -0.001(7) 0.000(6) 0.008(6) N2 0.023(9) 0.029(9) 0.039(9) -0.004(7) -0.017(7) 0.006(7) N3 0.060(11) 0.017(8) 0.037(9) 0.003(7) 0.015(8) -0.004(7) N4 0.105(16) 0.025(10) 0.050(11) 0.019(8) 0.030(10) 0.005(10) N5 0.039(10) 0.017(8) 0.034(8) 0.008(7) 0.009(7) -0.001(7) N6 0.020(8) 0.012(7) 0.040(8) 0.000(6) 0.013(6) -0.010(6) N7 0.046(11) 0.039(10) 0.035(9) 0.018(8) -0.002(8) -0.006(8) N8 0.044(10) 0.013(8) 0.033(8) -0.004(6) 0.011(7) -0.014(7) N9 0.061(12) 0.024(9) 0.030(9) 0.007(7) 0.003(8) -0.021(8) N10 0.044(10) 0.023(8) 0.040(9) 0.008(7) 0.002(8) -0.008(7) N11 0.057(12) 0.029(9) 0.031(9) 0.006(7) -0.006(8) 0.005(8) N13 0.052(12) 0.072(13) 0.048(11) -0.023(10) -0.024(9) 0.011(10) N14 0.053(11) 0.026(9) 0.016(7) 0.002(6) 0.003(7) 0.001(7) N15 0.069(14) 0.041(12) 0.083(14) -0.019(10) 0.027(11) 0.014(10) N16 0.050(12) 0.033(10) 0.089(14) -0.028(10) -0.003(10) -0.017(9) N17 0.041(12) 0.112(17) 0.053(12) -0.027(12) -0.012(9) -0.012(12) N18 0.072(13) 0.029(10) 0.049(11) -0.016(8) -0.023(9) 0.015(9) N19 0.065(14) 0.073(14) 0.072(14) -0.005(9) -0.011(9) 0.001(9) N22 0.058(12) 0.046(12) 0.049(12) -0.015(9) 0.013(9) -0.006(9) C1 0.055(15) 0.036(13) 0.076(16) -0.020(12) -0.002(13) 0.013(11) C2 0.042(14) 0.049(14) 0.063(14) -0.016(12) 0.016(11) 0.000(11) C4 0.069(10) 0.051(9) 0.048(9) 0.006(8) 0.026(8) -0.010(8) C5 0.063(16) 0.040(14) 0.085(17) 0.040(13) 0.012(13) 0.011(12) C6 0.073(16) 0.026(11) 0.024(10) -0.002(9) 0.004(10) 0.011(10) C7 0.030(12) 0.046(13) 0.065(14) 0.021(11) 0.001(10) 0.007(10) C8 0.041(8) 0.030(8) 0.038(8) 0.017(7) 0.001(7) -0.004(7) C9 0.066(15) 0.047(13) 0.026(11) 0.010(10) 0.012(10) 0.006(12) C10 0.043(13) 0.035(12) 0.048(12) 0.004(10) 0.025(10) -0.014(10) C11 0.046(15) 0.074(18) 0.080(17) -0.039(14) -0.028(13) 0.015(13) C14 0.047(14) 0.073(16) 0.035(11) 0.006(11) 0.008(10) 0.042(12) C15 0.12(3) 0.064(19) 0.11(2) -0.004(17) 0.06(2) -0.023(18) C19 0.12(2) 0.11(2) 0.12(2) -0.005(10) 0.006(10) -0.002(10) C21 0.073(16) 0.058(16) 0.071(16) 0.001(10) 0.007(10) 0.001(10) C22 0.03(2) 0.06(3) 0.07(3) 0.04(2) 0.00(2) 0.02(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.745(11) . ? W1 O3 1.835(10) . ? W1 O6 1.914(10) . ? W1 O5 1.931(9) . ? W1 O4 1.935(10) . ? W1 O2 2.323(10) . ? W1 K1 3.536(4) . ? W2 O7 1.705(10) . ? W2 O8 1.843(10) . ? W2 O6 1.901(10) . ? W2 O11 1.966(10) . ? W2 O10 1.983(10) . ? W2 O9 2.325(9) . ? W3 O12 1.726(10) . ? W3 O15 1.900(10) . ? W3 O11 1.912(10) . ? W3 O13 1.913(10) . ? W3 O4 1.920(10) . ? W3 O14 2.300(10) . ? W4 O17 1.740(10) . ? W4 O18 1.809(10) . ? W4 O20 1.913(10) . ? W4 O19 1.933(11) . ? W4 O15 2.010(10) . ? W4 O14 2.291(10) . ? W5 O21 1.726(11) . ? W5 O22 1.899(11) . ? W5 O23 1.910(10) . ? W5 O20 1.922(10) . ? W5 O5 1.934(10) . ? W5 O2 2.304(9) . ? W6 O24 1.733(10) . ? W6 O25 1.750(10) . ? W6 O26 1.930(10) . ? W6 O23 1.976(10) . ? W6 O3 2.117(10) . ? W6 O2 2.277(10) . ? W6 K2 3.679(4) 3_765 ? W6 K2 3.901(5) . ? W6 K1 4.093(4) 3_765 ? W7 O27 1.718(11) . ? W7 O28 1.745(10) . ? W7 O26 1.928(10) . ? W7 O29 1.975(10) . ? W7 O8 2.092(10) . ? W7 O9 2.291(9) . ? W8 O30 1.708(10) . ? W8 O31 1.890(10) . ? W8 O32 1.891(10) . ? W8 O10 1.907(9) . ? W8 O29 1.932(10) . ? W8 O9 2.293(9) . ? W9 O33 1.713(11) . ? W9 O34 1.783(10) . ? W9 O19 1.937(10) . ? W9 O32 1.945(10) . ? W9 O13 2.014(10) . ? W9 O14 2.303(10) . ? W10 O35 1.724(11) . ? W10 O36 1.764(9) . ? W10 O31 1.935(10) . ? W10 O37 1.950(10) . ? W10 O34 2.131(10) . ? W10 O16 2.194(9) . ? W11 O38 1.724(10) . ? W11 O39 1.754(10) . ? W11 O37 1.950(10) . ? W11 O22 1.959(11) . ? W11 O18 2.097(10) . ? W11 O16 2.208(9) . ? W12 O40 1.743(11) . ? W12 O41 1.759(9) . ? W12 O45 1.930(10) . ? W12 O42 1.973(10) . ? W12 O44 2.070(9) . ? W12 O43 2.221(9) . ? W13 O46 1.723(11) . ? W13 O47 1.740(10) . ? W13 O48 1.922(11) . ? W13 O45 1.939(11) . ? W13 O49 2.128(10) . ? W13 O43 2.200(10) . ? W14 O50 1.733(11) . ? W14 O49 1.804(10) . ? W14 O54 1.913(12) . ? W14 O52 1.948(11) . ? W14 O51 1.990(11) . ? W14 O53 2.294(10) . ? W15 O55 1.709(11) . ? W15 O48 1.906(11) . ? W15 O54 1.911(11) . ? W15 O56 1.921(11) . ? W15 O58 1.937(11) . ? W15 O57 2.300(9) . ? W16 O59 1.740(11) . ? W16 O60 1.763(11) . ? W16 O62 1.900(10) . ? W16 O58 1.973(10) . ? W16 O61 2.105(11) . ? W16 O57 2.257(10) . ? W16 K1 3.630(4) 3_765 ? W17 O63 1.713(11) . ? W17 O64 1.771(11) . ? W17 O67 1.942(10) . ? W17 O62 1.952(10) . ? W17 O66 2.070(11) . ? W17 O65 2.300(10) . ? W17 K1 3.772(4) 3_765 ? W18 O68 1.694(11) . ? W18 O42 1.889(10) . ? W18 O69 1.919(11) . ? W18 O67 1.921(9) . ? W18 O70 1.922(10) . ? W18 O65 2.268(9) . ? W19 O71 1.725(11) . ? W19 O44 1.817(10) . ? W19 O70 1.928(10) . ? W19 O52 1.930(11) . ? W19 O72 1.978(11) . ? W19 O53 2.290(10) . ? W20 O73 1.726(12) . ? W20 O74 1.899(10) . ? W20 O75 1.922(11) . ? W20 O51 1.936(11) . ? W20 O72 1.940(10) . ? W20 O53 2.310(10) . ? W21 O76 1.711(11) . ? W21 O61 1.831(11) . ? W21 O77 1.878(11) . ? W21 O75 1.928(12) . ? W21 O56 1.965(12) . ? W21 O57 2.386(10) . ? W22 O78 1.714(11) . ? W22 O66 1.849(10) . ? W22 O74 1.938(9) . ? W22 O77 1.943(11) . ? W22 O69 1.951(10) . ? W22 O65 2.361(10) . ? Pr1 O64 2.429(11) . ? Pr1 O41 2.455(9) . ? Pr1 O25 2.483(10) . ? Pr1 O28 2.487(10) . ? Pr1 O39 2.504(10) . ? Pr1 O47 2.512(10) . ? Pr1 O36 2.512(10) . ? Pr1 O60 2.527(11) . ? Ge1 O16 1.718(9) . ? Ge1 O14 1.744(10) . ? Ge1 O9 1.749(9) . ? Ge1 O2 1.749(10) . ? Ge2 O43 1.723(10) . ? Ge2 O57 1.739(10) . ? Ge2 O53 1.744(10) . ? Ge2 O65 1.749(10) . ? Cu1 N1 2.021(13) . ? Cu1 N1 2.021(13) 3_665 ? Cu1 N2 2.024(13) 3_665 ? Cu1 N2 2.024(13) . ? Cu2 N6 1.988(12) . ? Cu2 N3 1.997(13) . ? Cu2 N5 2.011(12) . ? Cu2 N4 2.014(16) . ? Cu3 N8 1.956(13) . ? Cu3 N10 1.974(13) . ? Cu3 N7 1.985(15) . ? Cu3 N9 2.000(15) . ? Cu3 O40 2.429(11) . ? Cu4 N12 1.965(16) . ? Cu4 N11 1.997(15) . ? Cu4 N13 1.997(17) . ? Cu4 N14 2.001(14) . ? Cu5 N18 2.035(16) . ? Cu5 N15 2.041(17) . ? Cu5 N17 2.047(18) . ? Cu5 N16 2.052(15) . ? Cu6 N21 1.986(10) . ? Cu6 N20 1.994(10) . ? Cu6 N22 2.09(3) . ? Cu6 N19 2.23(3) . ? Cu6 O7W 2.43(3) . ? K1 O24 2.651(11) 3_765 ? K1 O1 2.733(12) . ? K1 O15W 2.793(14) . ? K1 O59 2.833(12) 3_765 ? K1 O62 2.854(11) 3_765 ? K1 O3 2.947(11) . ? K1 O63 3.078(12) 3_765 ? K1 W16 3.630(4) 3_765 ? K1 W17 3.772(4) 3_765 ? K1 W6 4.093(4) 3_765 ? K1 K2 4.101(6) 3_765 ? K2 O12W 2.713(17) . ? K2 O63 2.724(11) . ? K2 O24 2.787(11) . ? K2 O15W 2.866(14) . ? K2 O23 2.897(11) 3_765 ? K2 O3 2.986(11) 3_765 ? K2 O24 3.159(11) 3_765 ? K2 W6 3.679(4) 3_765 ? K2 K1 4.101(6) 3_765 ? K2 K2 4.930(9) 3_765 ? O3 K2 2.986(11) 3_765 ? O23 K2 2.897(11) 3_765 ? O24 K1 2.651(11) 3_765 ? O24 K2 3.159(11) 3_765 ? O59 K1 2.833(12) 3_765 ? O62 K1 2.854(11) 3_765 ? O63 K1 3.078(12) 3_765 ? N1 C1 1.47(2) . ? N1 H1A 0.9000 . ? N1 H1B 0.9000 . ? N2 C2 1.50(2) . ? N2 H2A 0.9000 . ? N2 H2B 0.9000 . ? N3 C3 1.48(2) . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 C4 1.45(2) . ? N4 H4A 0.9000 . ? N4 H4B 0.9000 . ? N5 C5 1.46(3) . ? N5 H5A 0.9000 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N6 C6 1.49(2) . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? N7 C7 1.47(2) . ? N7 H7A 0.9000 . ? N7 H7B 0.9000 . ? N8 C8 1.50(2) . ? N8 H8A 0.9000 . ? N8 H8B 0.9000 . ? N9 C9 1.44(2) . ? N9 H9A 0.9000 . ? N9 H9B 0.9000 . ? N10 C10 1.47(2) . ? N10 H10A 0.9000 . ? N10 H10B 0.9000 . ? N11 C11 1.48(2) . ? N11 H11A 0.9000 . ? N11 H11B 0.9000 . ? N12 C12 1.43(3) . ? N12 H12A 0.9000 . ? N12 H12B 0.9000 . ? N13 C13 1.49(2) . ? N13 H13A 0.9000 . ? N13 H13B 0.9000 . ? N14 C14 1.49(2) . ? N14 H14A 0.9000 . ? N14 H14B 0.9000 . ? N15 C15 1.44(3) . ? N15 H15A 0.9000 . ? N15 H15B 0.9000 . ? N16 C16 1.52(3) . ? N16 H16A 0.9000 . ? N16 H16B 0.9000 . ? N17 C17 1.43(3) . ? N17 H17A 0.9000 . ? N17 H17B 0.9000 . ? 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O62 K1 W6 94.2(2) 3_765 3_765 ? O3 K1 W6 90.2(2) . 3_765 ? O63 K1 W6 70.0(2) 3_765 3_765 ? W1 K1 W6 118.97(11) . 3_765 ? W16 K1 W6 93.33(9) 3_765 3_765 ? W17 K1 W6 78.57(8) 3_765 3_765 ? O24 K1 K2 42.3(2) 3_765 3_765 ? O1 K1 K2 75.5(2) . 3_765 ? O15W K1 K2 102.5(3) . 3_765 ? O59 K1 K2 144.1(3) 3_765 3_765 ? O62 K1 K2 98.2(2) 3_765 3_765 ? O3 K1 K2 46.7(2) . 3_765 ? O63 K1 K2 41.6(2) 3_765 3_765 ? W1 K1 K2 65.49(9) . 3_765 ? W16 K1 K2 123.37(13) 3_765 3_765 ? W17 K1 K2 67.74(9) 3_765 3_765 ? W6 K1 K2 56.85(9) 3_765 3_765 ? O12W K2 O63 99.8(5) . . ? O12W K2 O24 160.3(5) . . ? O63 K2 O24 68.9(3) . . ? O12W K2 O15W 82.2(5) . . ? O63 K2 O15W 134.3(4) . . ? O24 K2 O15W 94.2(4) . . ? O12W K2 O23 83.4(5) . 3_765 ? O63 K2 O23 128.3(3) . 3_765 ? O24 K2 O23 116.3(3) . 3_765 ? O15W K2 O23 97.4(4) . 3_765 ? O12W K2 O3 125.5(5) . 3_765 ? O63 K2 O3 85.3(3) . 3_765 ? O24 K2 O3 71.1(3) . 3_765 ? O15W K2 O3 130.5(4) . 3_765 ? O23 K2 O3 54.4(3) 3_765 3_765 ? O12W K2 O24 128.9(5) . 3_765 ? O63 K2 O24 127.9(3) . 3_765 ? O24 K2 O24 68.1(4) . 3_765 ? O15W K2 O24 76.9(3) . 3_765 ? O23 K2 O24 54.4(3) 3_765 3_765 ? O3 K2 O24 53.6(3) 3_765 3_765 ? O12W K2 W6 115.5(5) . 3_765 ? O63 K2 W6 120.4(3) . 3_765 ? O24 K2 W6 84.1(2) . 3_765 ? O15W K2 W6 98.4(3) . 3_765 ? O23 K2 W6 32.3(2) 3_765 3_765 ? O3 K2 W6 35.1(2) 3_765 3_765 ? O24 K2 W6 28.07(19) 3_765 3_765 ? O12W K2 W6 140.8(5) . . ? O63 K2 W6 76.3(3) . . ? O24 K2 W6 23.2(2) . . ? O15W K2 W6 74.4(3) . . ? O23 K2 W6 130.0(2) 3_765 . ? O3 K2 W6 93.4(2) 3_765 . ? O24 K2 W6 75.9(2) 3_765 . ? W6 K2 W6 98.91(10) 3_765 . ? O12W K2 K1 142.0(4) . 3_765 ? O63 K2 K1 48.6(3) . 3_765 ? O24 K2 K1 39.8(2) . 3_765 ? O15W K2 K1 133.7(3) . 3_765 ? O23 K2 K1 100.2(2) 3_765 3_765 ? O3 K2 K1 45.9(2) 3_765 3_765 ? O24 K2 K1 79.3(2) 3_765 3_765 ? W6 K2 K1 76.43(10) 3_765 3_765 ? W6 K2 K1 61.46(9) . 3_765 ? O12W K2 K1 108.5(4) . . ? O63 K2 K1 147.4(3) . . ? O24 K2 K1 79.2(2) . . ? O15W K2 K1 39.4(3) . . ? O23 K2 K1 72.1(2) 3_765 . ? O3 K2 K1 91.1(2) 3_765 . ? O24 K2 K1 37.5(2) 3_765 . ? W6 K2 K1 60.81(8) 3_765 . ? W6 K2 K1 71.54(9) . . ? K1 K2 K1 108.51(12) 3_765 . ? O12W K2 K2 159.2(5) . 3_765 ? O63 K2 K2 101.0(3) . 3_765 ? O24 K2 K2 36.5(2) . 3_765 ? O15W K2 K2 84.1(3) . 3_765 ? O23 K2 K2 83.0(2) 3_765 3_765 ? O3 K2 K2 55.7(2) 3_765 3_765 ? O24 K2 K2 31.6(2) 3_765 3_765 ? W6 K2 K2 51.42(8) 3_765 3_765 ? W6 K2 K2 47.49(8) . 3_765 ? K1 K2 K2 56.42(10) 3_765 3_765 ? K1 K2 K2 52.09(9) . 3_765 ? W1 O1 K1 102.0(4) . . ? K1 O15W K2 99.9(4) . . ? Ge1 O2 W6 120.8(5) . . ? Ge1 O2 W5 120.9(5) . . ? W6 O2 W5 94.9(3) . . ? Ge1 O2 W1 124.1(5) . . ? W6 O2 W1 96.2(4) . . ? W5 O2 W1 92.5(4) . . ? W1 O3 W6 119.9(5) . . ? W1 O3 K1 92.4(4) . . ? W6 O3 K1 144.1(5) . . ? W1 O3 K2 117.1(4) . 3_765 ? W6 O3 K2 90.6(3) . 3_765 ? K1 O3 K2 87.5(3) . 3_765 ? W3 O4 W1 152.6(6) . . ? W1 O5 W5 119.8(5) . . ? W2 O6 W1 153.5(6) . . ? W2 O8 W7 120.5(5) . . ? Ge1 O9 W7 121.3(5) . . ? Ge1 O9 W8 120.2(5) . . ? W7 O9 W8 95.1(3) . . ? Ge1 O9 W2 124.2(5) . . ? W7 O9 W2 95.6(3) . . ? W8 O9 W2 93.2(3) . . ? W8 O10 W2 119.3(5) . . ? W3 O11 W2 151.4(6) . . ? W3 O13 W9 118.6(5) . . ? Ge1 O14 W4 121.4(5) . . ? Ge1 O14 W3 123.9(5) . . ? W4 O14 W3 94.5(3) . . ? Ge1 O14 W9 121.7(5) . . ? W4 O14 W9 93.3(4) . . ? W3 O14 W9 94.4(3) . . ? W3 O15 W4 119.1(5) . . ? Ge1 O16 W10 125.2(5) . . ? Ge1 O16 W11 125.2(5) . . ? W10 O16 W11 96.6(3) . . ? W4 O18 W11 154.1(6) . . ? W4 O19 W9 119.3(5) . . ? W4 O20 W5 148.7(6) . . ? W5 O22 W11 155.7(6) . . ? W5 O23 W6 120.5(5) . . ? W5 O23 K2 118.0(4) . 3_765 ? W6 O23 K2 96.2(4) . 3_765 ? W6 O24 K1 137.0(6) . 3_765 ? W6 O24 K2 117.4(5) . . ? K1 O24 K2 97.9(3) 3_765 . ? W6 O24 K2 92.9(4) . 3_765 ? K1 O24 K2 96.0(3) 3_765 3_765 ? K2 O24 K2 111.9(4) . 3_765 ? W6 O25 Pr1 157.2(5) . . ? W7 O26 W6 143.1(5) . . ? W7 O28 Pr1 159.7(6) . . ? W8 O29 W7 119.9(5) . . ? W8 O31 W10 157.8(6) . . ? W8 O32 W9 150.2(5) . . ? W9 O34 W10 152.5(6) . . ? W10 O36 Pr1 134.0(5) . . ? W11 O37 W10 114.9(5) . . ? W11 O39 Pr1 134.7(5) . . ? W12 O40 Cu3 121.2(5) . . ? W12 O41 Pr1 134.3(5) . . ? W18 O42 W12 156.1(6) . . ? Ge2 O43 W13 125.9(5) . . ? Ge2 O43 W12 123.9(5) . . ? W13 O43 W12 97.0(4) . . ? W19 O44 W12 153.1(6) . . ? W12 O45 W13 117.7(5) . . ? W13 O47 Pr1 133.3(5) . . ? W15 O48 W13 158.3(6) . . ? W14 O49 W13 151.9(6) . . ? W20 O51 W14 118.9(5) . . ? W19 O52 W14 119.4(5) . . ? Ge2 O53 W19 121.7(5) . . ? Ge2 O53 W14 120.8(5) . . ? W19 O53 W14 93.8(4) . . ? Ge2 O53 W20 124.3(5) . . ? W19 O53 W20 94.1(4) . . ? W14 O53 W20 94.5(4) . . ? W15 O54 W14 149.4(6) . . ? W15 O56 W21 120.5(5) . . ? Ge2 O57 W16 122.9(5) . . ? Ge2 O57 W15 121.1(5) . . ? W16 O57 W15 95.7(4) . . ? Ge2 O57 W21 122.6(5) . . ? W16 O57 W21 94.9(4) . . ? W15 O57 W21 92.1(3) . . ? W15 O58 W16 119.6(5) . . ? W16 O59 K1 102.4(5) . 3_765 ? W16 O60 Pr1 156.8(6) . . ? W21 O61 W16 120.6(5) . . ? W16 O62 W17 143.0(6) . . ? W16 O62 K1 97.5(4) . 3_765 ? W17 O62 K1 101.7(4) . 3_765 ? W17 O63 K2 163.9(6) . . ? W17 O63 K1 99.9(5) . 3_765 ? K2 O63 K1 89.7(3) . 3_765 ? W17 O64 Pr1 161.2(6) . . ? Ge2 O65 W18 121.1(5) . . ? Ge2 O65 W17 121.3(5) . . ? W18 O65 W17 94.5(4) . . ? Ge2 O65 W22 124.5(5) . . ? W18 O65 W22 92.6(3) . . ? W17 O65 W22 95.2(4) . . ? W22 O66 W17 122.8(6) . . ? W18 O67 W17 120.5(5) . . ? W18 O69 W22 119.8(5) . . ? W18 O70 W19 148.8(6) . . ? W20 O72 W19 118.5(5) . . ? W20 O74 W22 153.5(6) . . ? W20 O75 W21 152.5(6) . . ? W21 O77 W22 153.0(6) . . ? C1 N1 Cu1 107.4(11) . . ? C1 N1 H1A 110.2 . . ? Cu1 N1 H1A 110.2 . . ? C1 N1 H1B 110.2 . . ? Cu1 N1 H1B 110.2 . . ? H1A N1 H1B 108.5 . . ? C2 N2 Cu1 106.8(11) . . ? C2 N2 H2A 110.4 . . ? Cu1 N2 H2A 110.4 . . ? C2 N2 H2B 110.4 . . ? Cu1 N2 H2B 110.4 . . ? H2A N2 H2B 108.6 . . ? C3 N3 Cu2 108.6(11) . . ? C3 N3 H3A 110.0 . . ? Cu2 N3 H3A 110.0 . . ? C3 N3 H3B 110.0 . . ? Cu2 N3 H3B 110.0 . . ? H3A N3 H3B 108.4 . . ? C4 N4 Cu2 109.6(12) . . ? C4 N4 H4A 109.7 . . ? Cu2 N4 H4A 109.7 . . ? C4 N4 H4B 109.7 . . ? Cu2 N4 H4B 109.7 . . ? H4A N4 H4B 108.2 . . ? C5 N5 Cu2 109.7(11) . . ? C5 N5 H5A 109.7 . . ? Cu2 N5 H5A 109.7 . . ? C5 N5 H5B 109.7 . . ? Cu2 N5 H5B 109.7 . . ? H5A N5 H5B 108.2 . . ? C6 N6 Cu2 108.7(10) . . ? C6 N6 H6A 109.9 . . ? Cu2 N6 H6A 109.9 . . ? C6 N6 H6B 109.9 . . ? Cu2 N6 H6B 109.9 . . ? H6A N6 H6B 108.3 . . ? C7 N7 Cu3 108.9(11) . . ? C7 N7 H7A 109.9 . . ? Cu3 N7 H7A 109.9 . . ? C7 N7 H7B 109.9 . . ? Cu3 N7 H7B 109.9 . . ? H7A N7 H7B 108.3 . . ? C8 N8 Cu3 110.7(10) . . ? C8 N8 H8A 109.5 . . ? Cu3 N8 H8A 109.5 . . ? C8 N8 H8B 109.5 . . ? Cu3 N8 H8B 109.5 . . ? H8A N8 H8B 108.1 . . ? C9 N9 Cu3 109.2(11) . . ? C9 N9 H9A 109.8 . . ? Cu3 N9 H9A 109.8 . . ? C9 N9 H9B 109.8 . . ? Cu3 N9 H9B 109.8 . . ? H9A N9 H9B 108.3 . . ? C10 N10 Cu3 108.5(11) . . ? C10 N10 H10A 110.0 . . ? Cu3 N10 H10A 110.0 . . ? C10 N10 H10B 110.0 . . ? Cu3 N10 H10B 110.0 . . ? H10A N10 H10B 108.4 . . ? C11 N11 Cu4 110.9(11) . . ? C11 N11 H11A 109.5 . . ? Cu4 N11 H11A 109.5 . . ? C11 N11 H11B 109.5 . . ? Cu4 N11 H11B 109.5 . . ? H11A N11 H11B 108.0 . . ? C12 N12 Cu4 108.5(13) . . ? C12 N12 H12A 110.0 . . ? Cu4 N12 H12A 110.0 . . ? C12 N12 H12B 110.0 . . ? Cu4 N12 H12B 110.0 . . ? H12A N12 H12B 108.4 . . ? C13 N13 Cu4 112.1(11) . . ? C13 N13 H13A 109.2 . . ? Cu4 N13 H13A 109.2 . . ? C13 N13 H13B 109.2 . . ? Cu4 N13 H13B 109.2 . . ? H13A N13 H13B 107.9 . . ? C14 N14 Cu4 111.3(10) . . ? C14 N14 H14A 109.4 . . ? Cu4 N14 H14A 109.4 . . ? C14 N14 H14B 109.4 . . ? Cu4 N14 H14B 109.4 . . ? H14A N14 H14B 108.0 . . ? C15 N15 Cu5 110.7(14) . . ? C15 N15 H15A 109.5 . . ? Cu5 N15 H15A 109.5 . . ? C15 N15 H15B 109.5 . . ? Cu5 N15 H15B 109.5 . . ? H15A N15 H15B 108.1 . . ? C16 N16 Cu5 105.1(14) . . ? C16 N16 H16A 110.7 . . ? Cu5 N16 H16A 110.7 . . ? C16 N16 H16B 110.7 . . ? Cu5 N16 H16B 110.7 . . ? H16A N16 H16B 108.8 . . ? C17 N17 Cu5 111.9(16) . . ? C17 N17 H17A 109.2 . . ? Cu5 N17 H17A 109.2 . . ? C17 N17 H17B 109.2 . . ? Cu5 N17 H17B 109.2 . . ? H17A N17 H17B 107.9 . . ? C18 N18 Cu5 107.1(14) . . ? C18 N18 H18A 110.3 . . ? Cu5 N18 H18A 110.3 . . ? C18 N18 H18B 110.3 . . ? Cu5 N18 H18B 110.3 . . ? H18A N18 H18B 108.5 . . ? C19 N19 Cu6 107(3) . . ? C19 N19 H19A 110.4 . . ? Cu6 N19 H19A 110.4 . . ? C19 N19 H19B 110.4 . . ? Cu6 N19 H19B 110.4 . . ? H19A N19 H19B 108.6 . . ? C20 N20 Cu6 98(3) . . ? C20 N20 H20A 112.1 . . ? Cu6 N20 H20A 112.1 . . ? C20 N20 H20B 112.1 . . ? Cu6 N20 H20B 112.1 . . ? H20A N20 H20B 109.8 . . ? C21 N21 Cu6 113(2) . . ? C21 N21 H21A 109.0 . . ? Cu6 N21 H21A 109.0 . . ? C21 N21 H21B 109.0 . . ? Cu6 N21 H21B 109.0 . . ? H21A N21 H21B 107.8 . . ? C22 N22 Cu6 99(2) . . ? C22 N22 H22A 111.9 . . ? Cu6 N22 H22A 111.9 . . ? C22 N22 H22B 111.9 . . ? Cu6 N22 H22B 111.9 . . ? H22A N22 H22B 109.6 . . ? N1 C1 C2 108.3(17) . . ? N1 C1 H1C 110.0 . . ? C2 C1 H1C 110.0 . . ? N1 C1 H1D 110.0 . . ? C2 C1 H1D 110.0 . . ? H1C C1 H1D 108.4 . . ? C1 C2 N2 111.0(16) . . ? C1 C2 H2C 109.4 . . ? N2 C2 H2C 109.4 . . ? C1 C2 H2D 109.4 . . ? N2 C2 H2D 109.4 . . ? H2C C2 H2D 108.0 . . ? N3 C3 C4 108.8(16) . . ? N3 C3 H3C 109.9 . . ? C4 C3 H3C 109.9 . . ? N3 C3 H3D 109.9 . . ? C4 C3 H3D 109.9 . . ? H3C C3 H3D 108.3 . . ? N4 C4 C3 107.2(17) . . ? N4 C4 H4C 110.3 . . ? C3 C4 H4C 110.3 . . ? N4 C4 H4D 110.3 . . ? C3 C4 H4D 110.3 . . ? H4C C4 H4D 108.5 . . ? N5 C5 C6 109.0(17) . . ? N5 C5 H5C 109.9 . . ? C6 C5 H5C 109.9 . . ? N5 C5 H5D 109.9 . . ? C6 C5 H5D 109.9 . . ? H5C C5 H5D 108.3 . . ? C5 C6 N6 110.7(15) . . ? C5 C6 H6C 109.5 . . ? N6 C6 H6C 109.5 . . ? C5 C6 H6D 109.5 . . ? N6 C6 H6D 109.5 . . ? H6C C6 H6D 108.1 . . ? C8 C7 N7 110.0(16) . . ? C8 C7 H7C 109.7 . . ? N7 C7 H7C 109.7 . . ? C8 C7 H7D 109.7 . . ? N7 C7 H7D 109.7 . . ? H7C C7 H7D 108.2 . . ? C7 C8 N8 104.9(15) . . ? C7 C8 H8C 110.8 . . ? N8 C8 H8C 110.8 . . ? C7 C8 H8D 110.8 . . ? N8 C8 H8D 110.8 . . ? H8C C8 H8D 108.8 . . ? N9 C9 C10 107.9(17) . . ? N9 C9 H9C 110.1 . . ? C10 C9 H9C 110.1 . . ? N9 C9 H9D 110.1 . . ? C10 C9 H9D 110.1 . . ? H9C C9 H9D 108.4 . . ? N10 C10 C9 106.0(15) . . ? N10 C10 H10C 110.5 . . ? C9 C10 H10C 110.5 . . ? N10 C10 H10D 110.5 . . ? C9 C10 H10D 110.5 . . ? H10C C10 H10D 108.7 . . ? C12 C11 N11 108.8(18) . . ? C12 C11 H11C 109.9 . . ? N11 C11 H11C 109.9 . . ? C12 C11 H11D 109.9 . . ? N11 C11 H11D 109.9 . . ? H11C C11 H11D 108.3 . . ? C11 C12 N12 115(2) . . ? C11 C12 H12C 108.5 . . ? N12 C12 H12C 108.5 . . ? C11 C12 H12D 108.5 . . ? N12 C12 H12D 108.5 . . ? H12C C12 H12D 107.5 . . ? C14 C13 N13 111.2(16) . . ? C14 C13 H13C 109.4 . . ? N13 C13 H13C 109.4 . . ? C14 C13 H13D 109.4 . . ? N13 C13 H13D 109.4 . . ? H13C C13 H13D 108.0 . . ? C13 C14 N14 114.2(15) . . ? C13 C14 H14C 108.7 . . ? N14 C14 H14C 108.7 . . ? C13 C14 H14D 108.7 . . ? N14 C14 H14D 108.7 . . ? H14C C14 H14D 107.6 . . ? C16 C15 N15 112(2) . . ? C16 C15 H15C 109.1 . . ? N15 C15 H15C 109.1 . . ? C16 C15 H15D 109.1 . . ? N15 C15 H15D 109.1 . . ? H15C C15 H15D 107.9 . . ? C15 C16 N16 114(2) . . ? C15 C16 H16C 108.7 . . ? N16 C16 H16C 108.7 . . ? C15 C16 H16D 108.7 . . ? N16 C16 H16D 108.7 . . ? H16C C16 H16D 107.6 . . ? N17 C17 C18 106(3) . . ? N17 C17 H17C 110.5 . . ? C18 C17 H17C 110.5 . . ? N17 C17 H17D 110.5 . . ? C18 C17 H17D 110.5 . . ? H17C C17 H17D 108.7 . . ? C17 C18 N18 115(2) . . ? C17 C18 H18C 108.6 . . ? N18 C18 H18C 108.6 . . ? C17 C18 H18D 108.6 . . ? N18 C18 H18D 108.6 . . ? H18C C18 H18D 107.6 . . ? C20 C19 N19 93(4) . . ? C20 C19 H19C 113.1 . . ? N19 C19 H19C 113.1 . . ? C20 C19 H19D 113.1 . . ? N19 C19 H19D 113.1 . . ? H19C C19 H19D 110.5 . . ? C19 C20 N20 127(5) . . ? C19 C20 H20C 105.6 . . ? N20 C20 H20C 105.6 . . ? C19 C20 H20D 105.6 . . ? N20 C20 H20D 105.6 . . ? H20C C20 H20D 106.1 . . ? N21 C21 C22 101(3) . . ? N21 C21 H21C 111.6 . . ? C22 C21 H21C 111.6 . . ? N21 C21 H21D 111.6 . . ? C22 C21 H21D 111.6 . . ? H21C C21 H21D 109.4 . . ? C21 C22 N22 110(3) . . ? C21 C22 H22C 109.6 . . ? N22 C22 H22C 109.6 . . ? C21 C22 H22D 109.6 . . ? N22 C22 H22D 109.6 . . ? H22C C22 H22D 108.1 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1A O38 0.90 2.23 3.058(18) 153.0 3_665 N1 H1B O35 0.90 2.33 2.980(16) 128.6 . N1 H1B O34 0.90 2.60 3.393(17) 147.9 . N2 H2A O38 0.90 2.37 3.174(18) 148.0 . N2 H2B O35 0.90 2.24 2.968(16) 137.8 3_665 N2 H2B O14W 0.90 2.57 3.310(19) 139.9 3_665 N3 H3A O1 0.90 2.52 3.002(17) 114.2 3_765 N3 H3B O4 0.90 2.30 3.188(17) 169.3 3_765 N4 H4A O70 0.90 2.56 3.166(18) 125.1 3_755 N4 H4A O71 0.90 2.59 3.44(2) 158.1 3_755 N4 H4B O68 0.90 2.18 2.959(19) 144.9 3_755 N5 H5A O69 0.90 2.26 3.094(16) 153.8 3_755 N5 H5B O72 0.90 2.18 3.072(18) 170.0 3_755 N5 H5B O70 0.90 2.58 3.069(17) 114.7 3_755 N6 H6A O5 0.90 2.05 2.944(15) 170.9 3_765 N6 H6B O66 0.90 2.03 2.881(17) 157.7 . N7 H7A O7 0.90 2.49 3.077(18) 123.5 2_645 N7 H7B O11 0.90 2.29 3.058(17) 142.7 2_645 N7 H7B O12 0.90 2.54 3.247(19) 135.5 2_645 N8 H8A O29 0.90 2.29 3.182(16) 173.4 . N8 H8B O41 0.90 2.23 2.957(17) 137.0 . N8 H8B O36 0.90 2.59 3.312(17) 137.4 . N9 H9A O42 0.90 2.29 3.116(17) 151.7 . N9 H9B O27 0.90 2.48 3.245(17) 142.7 . N9 H9B O5W 0.90 2.62 3.236(19) 126.2 4_665 N10 H10A O32 0.90 2.34 3.047(17) 135.1 2_645 N10 H10A O13 0.90 2.39 3.199(17) 150.0 2_645 N10 H10A O11 0.90 2.57 3.217(18) 129.1 2_645 N10 H10B O10 0.90 2.41 2.993(17) 122.3 2_645 N11 H11A O58 0.90 2.35 3.167(19) 150.2 2_645 N11 H11A O60 0.90 2.39 3.121(18) 137.8 2_645 N11 H11B O39 0.90 2.08 2.923(17) 155.5 2_645 N12 H12A O76 0.90 2.43 3.31(2) 167.3 1_556 N12 H12B O73 0.90 2.13 3.01(2) 165.9 1_556 N13 H13A O51 0.90 2.24 3.11(2) 164.4 1_556 N13 H13A O75 0.90 2.51 2.980(18) 113.0 1_556 N13 H13B O56 0.90 2.26 3.08(2) 152.6 1_556 N14 H14A O22 0.90 2.29 3.186(17) 170.6 2_645 N14 H14B O59 0.90 2.16 2.908(18) 140.2 2_645 N15 H15A O18W 0.90 2.22 3.08(6) 159.6 1_556 N15 H15B O19 0.90 2.38 3.076(19) 134.8 3_666 N15 H15B O15 0.90 2.43 3.20(2) 144.3 3_666 N16 H16A O10 0.90 2.25 3.005(18) 141.4 4_566 N16 H16B O8W 0.90 2.39 3.12(3) 138.3 3_656 N17 H17A O11W 0.90 2.10 2.95(3) 156.6 1_556 N17 H17B O27 0.90 2.36 3.25(2) 170.3 4_566 N18 H18A O33 0.90 2.32 3.181(19) 160.5 3_666 N18 H18B O46 0.90 2.22 3.111(18) 171.2 1_556 N19 H19A O61 0.90 2.31 3.21(4) 173.6 2_644 N19 H19B O9W 0.90 2.62 3.44(5) 152.6 3_655 N20 H20B O50 0.90 2.31 3.20(4) 175.0 . N21 H21A O72 0.90 2.36 3.03(2) 130.8 . N21 H21A O52 0.90 2.57 3.25(3) 132.9 . N22 H22A O3W 0.90 2.55 3.34(4) 147.2 2_645 N22 H22B O56 0.90 2.37 3.15(3) 145.2 2_644 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 4.313 _refine_diff_density_min -2.946 _refine_diff_density_rms 0.388 #===END data_6 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 862493' #TrackingRef '- 1-6.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C26 H151 Cu5 Er2 Ge4 K N26 Na2 O173 W44' _chemical_formula_weight 12713.79 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ge Ge 0.1547 1.8001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Er Er -0.2586 4.9576 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 17.545(3) _cell_length_b 24.176(5) _cell_length_c 24.666(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 103.843(4) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 10159(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 1513 _cell_measurement_theta_min 2.49 _cell_measurement_theta_max 27.31 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour PURPLE _exptl_crystal_size_max 0.48 _exptl_crystal_size_mid 0.28 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas 0 _exptl_crystal_density_diffrn 4.156 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 11158 _exptl_absorpt_coefficient_mu 26.835 _exptl_absorpt_correction_type MULTI-SCAN _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0273 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0751 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean NONE _diffrn_standards_number NONE _diffrn_standards_interval_count NONE _diffrn_standards_interval_time NONE _diffrn_standards_decay_% NONE _diffrn_reflns_number 50560 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0803 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0908 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -28 _diffrn_reflns_limit_k_max 26 _diffrn_reflns_limit_l_min -29 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_theta_min 1.70 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 17584 _reflns_number_gt 12044 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ISOR instruction is used for O2, O12, O13, O18, O62, Na1, O35, O37, O67, C12, O76, O17, O60, O26, N5, N10, O51, O71, O22, O28, O15, O21, O6, O3 and O62. The DFIX instruction is used for C13 and C14, C7 and C8, N14 and C14, N13 and C13, N3 and C3, Na1 and O5W, Na1 and O6W, Na1 and O2W, Na1 and O3W, O3W and O6W, O2W and O6W, O2W and O5W, O3W and O5W, W6 and O2W, N4 and C4, N12 and C12. Na1, O2W, O3W, O5W-O10W, O32, N13, N14, C3, C4 C7, C13, and C14 are refined isotropically. Now, there are 166 restraints were used in the refinement. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0220P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment CONSTR _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 17584 _refine_ls_number_parameters 1215 _refine_ls_number_restraints 166 _refine_ls_R_factor_all 0.0738 _refine_ls_R_factor_gt 0.0481 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0886 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0848 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.054 _refine_ls_restrained_S_all 1.093 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group K1 K 0.0000 0.5000 0.5000 0.0351(16) Uani 1 2 d S . . W1 W -0.14437(4) 0.26247(3) 0.44478(3) 0.02113(18) Uani 1 1 d . . . W2 W -0.01964(4) 0.36016(3) 0.42476(3) 0.02255(18) Uani 1 1 d . . . W3 W -0.12916(4) 0.38206(3) 0.51795(3) 0.02087(18) Uani 1 1 d . . . W4 W -0.08743(4) 0.30325(3) 0.65202(3) 0.01970(18) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.05145(4) 0.41157(3) 0.63026(3) 0.02193(18) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.15840(4) 0.39038(3) 0.53578(3) 0.02251(18) Uani 1 1 d D . . W7 W 0.14557(4) 0.25528(3) 0.45914(3) 0.01898(17) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.02371(4) 0.15929(3) 0.47964(3) 0.01817(17) Uani 1 1 d . . . W9 W -0.10674(4) 0.18681(3) 0.57783(3) 0.01858(17) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.06139(4) 0.20792(3) 0.67464(3) 0.02031(18) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.19661(4) 0.31472(3) 0.65396(3) 0.02028(18) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.44842(4) 0.16297(3) 0.60517(3) 0.02055(18) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.34979(4) 0.05762(3) 0.54051(3) 0.01535(16) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.29225(4) -0.05916(3) 0.62227(3) 0.02359(19) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.50272(4) -0.04231(3) 0.62315(3) 0.02110(18) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.60421(4) 0.06534(4) 0.68863(3) 0.0259(2) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.50623(5) 0.16593(4) 0.76200(3) 0.0334(2) Uani 1 1 d . . . W18 W 0.31303(5) 0.15481(4) 0.75377(3) 0.0288(2) Uani 1 1 d . . . W19 W 0.20326(4) 0.03778(3) 0.68353(3) 0.02296(19) Uani 1 1 d . . . W20 W 0.33327(5) -0.05313(4) 0.76153(3) 0.0355(2) Uani 1 1 d . . . W21 W 0.54497(5) -0.03611(4) 0.76317(3) 0.0325(2) Uani 1 1 d . . . W22 W 0.44481(5) 0.06664(4) 0.83536(3) 0.0375(2) Uani 1 1 d . . . Er1 Er 0.22207(5) 0.16720(4) 0.58776(3) 0.01944(19) Uani 1 1 d . . . Ge1 Ge 0.02753(10) 0.28490(8) 0.55033(7) 0.0130(4) Uani 1 1 d . . . Ge2 Ge 0.40211(10) 0.05544(8) 0.68562(7) 0.0181(4) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 0.3252(5) 0.5198(4) 0.5926(3) 0.063 Uiso 1 1 d D . . O1 O -0.2274(7) 0.2371(5) 0.3993(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.8135(8) -0.1988(6) 0.6854(5) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.3449(5) 0.4358(4) 0.5890(5) 0.086 Uiso 1 1 d D . . O3W O 0.3160(10) 0.6023(4) 0.5985(6) 0.099 Uiso 1 1 d D . . O4W O 0.5920(9) 0.7951(8) -0.1742(8) 0.087(6) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.3702(10) 0.5292(6) 0.5226(5) 0.094 Uiso 1 1 d D . . O6W O 0.2549(8) 0.5058(6) 0.6469(6) 0.081 Uiso 1 1 d D . . O7W O -0.1310(18) 0.0936(16) 0.6986(13) 0.073(10) Uiso 0.50 1 d P . . O8W O 0.520(2) 0.326(2) 0.7823(16) 0.110(14) Uiso 0.50 1 d P . . O9W O 0.8424(18) 0.4264(16) 0.2947(13) 0.073(10) Uiso 0.50 1 d P . . O10W O 0.6484(16) 0.8092(13) -0.0442(11) 0.171(11) Uiso 1 1 d . . . O2 O -0.0668(6) 0.2130(5) 0.4415(4) 0.026(3) Uani 1 1 d U . . O3 O -0.0460(6) 0.3142(5) 0.5004(4) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . O4 O -0.1526(6) 0.2294(5) 0.5144(4) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.1918(6) 0.3292(5) 0.4709(5) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.1107(6) 0.3154(5) 0.3950(4) 0.024(3) Uani 1 1 d U . . O7 O -0.0184(7) 0.3968(6) 0.3660(4) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.0478(7) 0.3037(5) 0.4227(4) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.0609(6) 0.3958(5) 0.4787(5) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.0920(7) 0.4063(6) 0.4560(4) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.1997(7) 0.4314(6) 0.5179(5) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.0370(6) 0.4132(5) 0.5657(4) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . O13 O -0.1346(6) 0.3378(5) 0.5814(4) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . O14 O -0.1460(7) 0.3285(6) 0.6945(4) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.0179(6) 0.2583(5) 0.7015(4) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . O16 O -0.1466(6) 0.2381(5) 0.6229(4) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.0152(6) 0.2551(5) 0.5996(4) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . O18 O -0.0098(6) 0.3605(5) 0.6598(4) 0.021(3) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.0371(7) 0.4709(5) 0.6651(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.1435(6) 0.3853(5) 0.6750(5) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.0897(6) 0.3361(5) 0.5831(4) 0.016(3) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.1137(7) 0.4417(5) 0.5800(5) 0.032(3) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.2169(7) 0.4343(5) 0.5103(5) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.2302(7) 0.3695(5) 0.6019(5) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.1751(6) 0.3231(5) 0.5009(4) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.1853(7) 0.2657(5) 0.4020(4) 0.029(3) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.2195(6) 0.2154(5) 0.5034(5) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.0749(6) 0.2378(5) 0.5183(4) 0.015(3) Uani 1 1 d U . . O29 O 0.0808(7) 0.1938(5) 0.4295(4) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O30 O -0.0157(6) 0.1015(5) 0.4402(4) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.1088(6) 0.1319(5) 0.5243(4) 0.016(3) Uani 1 1 d . . . O32 O -0.0382(6) 0.1586(5) 0.5355(4) 0.014(3) Uiso 1 1 d . . . O33 O -0.1763(6) 0.1370(5) 0.5743(5) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O34 O -0.0324(6) 0.1638(5) 0.6438(5) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.0899(7) 0.1740(6) 0.7368(4) 0.034(3) Uani 1 1 d U . . O36 O 0.1181(6) 0.1784(5) 0.6319(4) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.1245(6) 0.2744(5) 0.6856(4) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . O38 O 0.2795(7) 0.3184(6) 0.7096(5) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.2168(6) 0.2594(5) 0.6130(5) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.3559(6) 0.1950(5) 0.5898(4) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.4733(7) 0.1797(5) 0.6852(5) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.5063(7) 0.2108(6) 0.5815(5) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.5448(7) 0.1074(5) 0.6330(5) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.3822(6) 0.0919(5) 0.6250(4) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.4275(6) 0.1163(5) 0.5407(4) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.3432(6) 0.0332(5) 0.4752(4) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.4496(6) 0.0080(5) 0.5720(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.2674(6) 0.1035(5) 0.5289(4) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.3025(6) -0.0010(5) 0.5735(4) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.2557(7) -0.1114(5) 0.5781(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.3297(6) 0.0084(5) 0.6897(4) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . O52 O 0.3057(6) -0.0961(5) 0.6930(5) 0.032(3) Uani 1 1 d U . . O53 O 0.1992(6) -0.0267(5) 0.6336(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.4038(6) -0.0688(5) 0.6293(4) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.5315(6) -0.0920(5) 0.5811(4) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.5450(7) -0.0755(6) 0.6975(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.4889(6) 0.0187(5) 0.6902(4) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.5965(6) 0.0043(6) 0.6383(4) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.6956(6) 0.0850(6) 0.6897(5) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.6266(6) 0.0084(6) 0.7489(5) 0.033(3) Uani 1 1 d U . . O61 O 0.5773(6) 0.1126(6) 0.7441(5) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.5663(7) 0.2203(6) 0.7853(5) 0.042(4) Uani 1 1 d U . . O63 O 0.5148(7) 0.1274(6) 0.8302(5) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . O64 O 0.4144(6) 0.0971(5) 0.7444(4) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . O65 O 0.4103(7) 0.1968(6) 0.7715(5) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . O66 O 0.2574(8) 0.1991(6) 0.7835(5) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . O67 O 0.3636(8) 0.1158(7) 0.8297(5) 0.051(4) Uani 1 1 d U . . O68 O 0.2901(6) 0.1709(5) 0.6826(4) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O69 O 0.2491(7) 0.0874(5) 0.7406(4) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O70 O 0.1057(6) 0.0393(6) 0.6864(5) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O71 O 0.2076(6) 0.0825(5) 0.6293(4) 0.026(3) Uani 1 1 d U . . O72 O 0.2326(6) -0.0232(6) 0.7458(4) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O73 O 0.3261(7) -0.1045(7) 0.8069(5) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . O74 O 0.3759(7) 0.0067(6) 0.8110(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O75 O 0.4416(7) -0.0621(6) 0.7589(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O76 O 0.6009(7) -0.0778(6) 0.8134(5) 0.049(4) Uani 1 1 d U . . O77 O 0.5217(7) 0.0216(6) 0.8085(4) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O78 O 0.4713(9) 0.0557(7) 0.9044(5) 0.064(5) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.0000 0.0000 0.5000 0.0264(8) Uani 1 2 d S . . Cu2 Cu 0.69775(14) -0.14445(11) 0.63777(10) 0.0373(7) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu -0.12474(14) 0.30079(12) 0.79604(10) 0.0393(7) Uani 1 1 d . . . N1 N -0.0060(8) 0.0366(7) 0.5709(5) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . H1C H 0.0345 0.0260 0.5988 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H1D H -0.0043 0.0736 0.5674 0.034 Uiso 1 1 calc R . . N2 N -0.1137(9) -0.0100(7) 0.4878(6) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . H2C H -0.1376 0.0025 0.4536 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H2D H -0.1246 -0.0463 0.4894 0.047 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.6622(9) -0.1835(7) 0.5646(6) 0.043(5) Uani 1 1 d D . . H3A H 0.6371 -0.1594 0.5385 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.7043 -0.1965 0.5537 0.052 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.6250(9) -0.1935(8) 0.6648(6) 0.047(5) Uani 1 1 d D . . H4A H 0.6519 -0.2145 0.6930 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.5901 -0.1731 0.6776 0.056 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.7153(8) -0.0942(7) 0.7030(6) 0.032(4) Uani 1 1 d U . . H5A H 0.6730 -0.0724 0.7003 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.7218 -0.1142 0.7345 0.039 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.7726(9) -0.0942(8) 0.6106(6) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.8190 -0.1114 0.6136 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.7529 -0.0855 0.5745 0.053 Uiso 1 1 calc R . . N7 N -0.2431(10) 0.2943(9) 0.7789(7) 0.057(6) Uani 1 1 d . . . H7C H -0.2603 0.3037 0.8092 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H7D H -0.2648 0.3175 0.7509 0.068 Uiso 1 1 calc R . . N8 N -0.1246(12) 0.2223(8) 0.7761(8) 0.058(6) Uani 1 1 d . . . H8C H -0.0914 0.2168 0.7539 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H8D H -0.1077 0.2020 0.8073 0.070 Uiso 1 1 calc R . . N9 N -0.0085(9) 0.3065(8) 0.8103(6) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . H9C H 0.0140 0.2905 0.8432 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H9D H 0.0083 0.2889 0.7832 0.048 Uiso 1 1 calc R . . N10 N -0.1186(11) 0.3794(9) 0.8184(7) 0.060(6) Uani 1 1 d U . . H10C H -0.1643 0.3967 0.8038 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H10D H -0.1078 0.3825 0.8558 0.072 Uiso 1 1 calc R . . N11 N 0.4250(8) 0.5679(7) -0.0299(6) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . H11C H 0.4088 0.5367 -0.0481 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H11D H 0.4517 0.5600 0.0047 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H11E H 0.4560 0.5862 -0.0476 0.060 Uiso 1 1 calc R . . N12 N 0.3192(10) 0.6871(8) 0.0086(9) 0.082(7) Uani 1 1 d D . . H12C H 0.3390 0.7176 0.0269 0.123 Uiso 1 1 calc R . . H12D H 0.2900 0.6693 0.0279 0.123 Uiso 1 1 calc R . . H12E H 0.2896 0.6963 -0.0248 0.123 Uiso 1 1 calc R . . N13 N 0.855(2) 0.6261(17) -0.3381(13) 0.062(11) Uiso 0.50 1 d PD . . H13C H 0.8490 0.6621 -0.3330 0.093 Uiso 0.50 1 calc PR . . H13D H 0.8087 0.6092 -0.3424 0.093 Uiso 0.50 1 calc PR . . H13E H 0.8731 0.6209 -0.3684 0.093 Uiso 0.50 1 calc PR . . N14 N 0.8576(17) 0.5267(15) -0.3687(12) 0.044 Uiso 0.50 1 d PD . . H14C H 0.8645 0.4906 -0.3728 0.066 Uiso 0.50 1 calc PR . . H14D H 0.8743 0.5452 -0.3948 0.066 Uiso 0.50 1 calc PR . . H14E H 0.8068 0.5335 -0.3722 0.066 Uiso 0.50 1 calc PR . . C1 C -0.0810(10) 0.0195(9) 0.5826(8) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . H1A H -0.0945 0.0445 0.6096 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H1B H -0.0758 -0.0174 0.5985 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.1443(12) 0.0200(10) 0.5302(8) 0.046(6) Uani 1 1 d . . . H2A H -0.1910 0.0018 0.5360 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H2B H -0.1577 0.0577 0.5182 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.6085(14) -0.2303(10) 0.5687(10) 0.080 Uiso 1 1 d D . . H3C H 0.5626 -0.2287 0.5377 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.6351 -0.2651 0.5664 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.5844(14) -0.2283(11) 0.6197(9) 0.073(8) Uiso 1 1 d D . . H4C H 0.5866 -0.2658 0.6340 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.5297 -0.2173 0.6107 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.7861(11) -0.0591(9) 0.7058(8) 0.041(6) Uani 1 1 d . . . H5C H 0.8337 -0.0794 0.7225 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 0.7841 -0.0260 0.7277 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.7837(12) -0.0441(11) 0.6447(9) 0.056(7) Uani 1 1 d . . . H6C H 0.7409 -0.0186 0.6306 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 0.8324 -0.0262 0.6426 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.2662(14) 0.2378(12) 0.7627(11) 0.077 Uiso 1 1 d D . . H7A H -0.3116 0.2386 0.7313 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H7B H -0.2818 0.2197 0.7935 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.2034(16) 0.2042(12) 0.7472(11) 0.094(11) Uani 1 1 d D . . H8A H -0.2101 0.1657 0.7561 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H8B H -0.2088 0.2069 0.7072 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.0141(10) 0.3665(10) 0.8115(8) 0.040(6) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.0446 0.3759 0.8486 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.0471 0.3725 0.7856 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.0549(13) 0.4035(9) 0.7966(9) 0.055(7) Uani 1 1 d . . . H10A H -0.0415 0.4399 0.8127 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H10B H -0.0717 0.4074 0.7564 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.3581(12) 0.6017(10) -0.0279(9) 0.052(7) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.3290 0.6103 -0.0656 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.3236 0.5815 -0.0096 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.3823(12) 0.6518(10) 0.0017(10) 0.062(7) Uani 1 1 d DU . . H12A H 0.4150 0.6723 -0.0179 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.4144 0.6425 0.0384 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.912(3) 0.6023(17) -0.2878(16) 0.070 Uiso 0.50 1 d PD . . H13A H 0.9652 0.6169 -0.2828 0.084 Uiso 0.50 1 calc PR . . H13B H 0.8949 0.6057 -0.2535 0.084 Uiso 0.50 1 calc PR . . C14 C 0.903(3) 0.545(2) -0.3118(15) 0.09(2) Uiso 0.50 1 d PD . . H14A H 0.8828 0.5229 -0.2856 0.114 Uiso 0.50 1 calc PR . . H14B H 0.9564 0.5316 -0.3088 0.114 Uiso 0.50 1 calc PR . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 K1 0.052(4) 0.011(4) 0.046(4) 0.004(3) 0.020(3) -0.001(3) W1 0.0261(4) 0.0170(5) 0.0185(4) -0.0021(3) 0.0019(3) 0.0004(3) W2 0.0348(5) 0.0147(5) 0.0182(4) 0.0066(3) 0.0064(3) 0.0025(4) W3 0.0275(4) 0.0122(4) 0.0222(4) 0.0024(3) 0.0046(3) 0.0059(3) W4 0.0276(4) 0.0157(5) 0.0183(4) -0.0010(3) 0.0105(3) 0.0048(3) W5 0.0311(4) 0.0105(4) 0.0242(4) -0.0068(3) 0.0067(4) 0.0006(3) W6 0.0306(4) 0.0103(4) 0.0284(4) -0.0008(4) 0.0105(4) -0.0037(3) W7 0.0295(4) 0.0124(4) 0.0181(4) 0.0007(3) 0.0118(3) 0.0009(3) W8 0.0279(4) 0.0085(4) 0.0191(4) -0.0038(3) 0.0075(3) -0.0001(3) W9 0.0242(4) 0.0108(4) 0.0228(4) -0.0001(3) 0.0098(3) -0.0011(3) W10 0.0275(4) 0.0180(5) 0.0168(4) 0.0036(3) 0.0079(3) 0.0075(3) W11 0.0254(4) 0.0152(4) 0.0187(4) -0.0046(3) 0.0023(3) 0.0027(3) W12 0.0241(4) 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0.000(5) O52 0.028(6) 0.024(7) 0.047(7) 0.012(6) 0.014(5) -0.001(5) O53 0.012(6) 0.029(9) 0.034(7) 0.004(6) 0.007(5) -0.001(6) O54 0.027(7) 0.016(8) 0.023(6) -0.003(6) 0.008(5) 0.015(6) O55 0.030(7) 0.004(7) 0.031(7) 0.001(6) 0.007(6) 0.001(5) O56 0.037(8) 0.027(9) 0.040(8) 0.013(7) 0.014(7) 0.009(6) O57 0.020(6) 0.024(8) 0.027(7) 0.005(6) 0.002(5) 0.005(6) O58 0.013(6) 0.045(10) 0.017(6) -0.008(6) -0.006(5) 0.004(6) O59 0.015(7) 0.044(11) 0.054(9) 0.000(8) -0.002(6) 0.011(6) O60 0.022(6) 0.039(7) 0.037(6) -0.007(6) 0.003(5) 0.012(5) O61 0.021(7) 0.050(11) 0.038(8) -0.020(7) 0.006(6) -0.006(7) O62 0.041(6) 0.040(7) 0.040(6) -0.026(5) 0.000(5) -0.007(5) O63 0.052(9) 0.042(10) 0.021(7) -0.011(7) 0.003(6) 0.007(8) O64 0.019(6) 0.016(7) 0.018(6) -0.007(5) 0.001(5) 0.006(5) O65 0.027(8) 0.063(12) 0.036(8) -0.016(8) 0.000(6) 0.013(7) O66 0.056(9) 0.021(9) 0.050(9) -0.005(7) 0.014(7) 0.012(7) O67 0.063(7) 0.068(9) 0.029(6) -0.007(6) 0.023(6) 0.007(7) O68 0.026(7) 0.029(9) 0.020(7) -0.007(6) -0.001(5) 0.005(6) O69 0.044(8) 0.029(9) 0.009(6) 0.001(6) 0.008(6) 0.010(6) O70 0.022(7) 0.058(11) 0.023(7) 0.008(7) 0.000(6) 0.003(7) O71 0.027(6) 0.027(7) 0.024(6) -0.003(5) 0.008(5) 0.018(5) O72 0.021(7) 0.043(10) 0.016(6) 0.004(6) 0.002(5) -0.003(6) O73 0.043(8) 0.062(12) 0.046(9) 0.031(8) 0.017(7) 0.012(8) O74 0.052(8) 0.030(9) 0.021(7) -0.002(6) 0.015(6) 0.011(7) O75 0.039(8) 0.029(9) 0.032(7) 0.007(7) 0.007(6) 0.014(7) O76 0.040(7) 0.054(8) 0.050(7) 0.023(6) 0.004(6) 0.027(6) O77 0.033(8) 0.058(11) 0.017(7) 0.011(7) 0.000(6) 0.010(7) O78 0.093(12) 0.068(14) 0.033(8) -0.013(9) 0.019(8) 0.005(10) Cu1 0.0280(18) 0.018(2) 0.0329(19) -0.0062(16) 0.0070(15) -0.0007(15) Cu2 0.0401(15) 0.0381(18) 0.0384(15) 0.0144(13) 0.0189(12) 0.0069(13) Cu3 0.0491(16) 0.0392(19) 0.0336(14) -0.0027(13) 0.0174(13) 0.0074(13) N1 0.029(9) 0.025(11) 0.027(9) -0.007(8) 0.000(7) -0.007(8) N2 0.056(11) 0.024(11) 0.043(10) -0.003(9) 0.021(9) 0.003(9) N3 0.045(11) 0.048(14) 0.047(11) 0.011(10) 0.030(9) -0.003(9) N4 0.057(12) 0.054(15) 0.035(10) 0.011(10) 0.020(9) 0.008(10) N5 0.029(7) 0.040(8) 0.028(7) 0.019(7) 0.007(6) 0.014(6) N6 0.035(10) 0.061(16) 0.033(10) 0.017(10) 0.004(8) -0.003(10) N7 0.075(14) 0.052(15) 0.047(11) -0.005(11) 0.019(10) -0.010(11) N8 0.083(15) 0.029(13) 0.072(14) -0.002(11) 0.036(12) 0.002(11) N9 0.051(11) 0.042(13) 0.032(10) -0.011(9) 0.022(9) 0.006(9) N10 0.061(9) 0.061(10) 0.053(9) -0.022(8) 0.005(7) 0.019(8) N11 0.039(10) 0.037(13) 0.045(10) 0.009(9) 0.013(9) -0.006(9) N12 0.068(14) 0.036(15) 0.15(2) 0.011(15) 0.051(15) 0.025(11) C1 0.026(11) 0.035(14) 0.044(13) 0.005(11) 0.020(10) -0.009(10) C2 0.059(15) 0.038(16) 0.045(14) -0.003(12) 0.020(12) 0.004(12) C5 0.032(12) 0.045(16) 0.044(13) 0.009(12) 0.005(10) -0.010(11) C6 0.032(13) 0.06(2) 0.076(18) 0.027(16) 0.022(13) -0.008(13) C8 0.11(3) 0.06(2) 0.09(2) -0.010(18) -0.02(2) 0.04(2) C9 0.021(11) 0.069(19) 0.029(11) 0.008(12) 0.002(9) 0.011(12) C10 0.070(17) 0.025(15) 0.060(16) -0.031(13) -0.006(13) 0.006(13) C11 0.041(14) 0.055(19) 0.063(16) -0.016(14) 0.017(12) 0.009(13) C12 0.059(10) 0.059(11) 0.069(10) -0.004(9) 0.021(8) 0.005(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag K1 O12 2.820(11) . ? K1 O12 2.820(11) 3_566 ? K1 O22 2.825(12) 3_566 ? K1 O22 2.825(12) . ? K1 O9 2.834(12) . ? K1 O9 2.834(12) 3_566 ? K1 O10 2.841(14) . ? K1 O10 2.841(14) 3_566 ? K1 W3 3.7338(9) . ? K1 W3 3.7338(9) 3_566 ? K1 W5 3.7842(9) . ? K1 W5 3.7842(9) 3_566 ? W1 O1 1.724(11) . ? W1 O2 1.828(11) . ? W1 O4 1.932(11) . ? W1 O6 1.960(11) . ? W1 O5 1.991(12) . ? W1 O3 2.301(11) . ? W2 O7 1.704(12) . ? W2 O8 1.816(12) . ? W2 O9 1.901(12) . ? W2 O6 1.925(11) . ? W2 O10 1.979(11) . ? W2 O3 2.311(10) . ? W3 O11 1.718(12) . ? W3 O5 1.891(12) . ? W3 O10 1.892(11) . ? W3 O12 1.912(11) . ? W3 O13 1.917(10) . ? W3 O3 2.303(11) . ? W4 O14 1.745(10) . ? W4 O15 1.855(11) . ? W4 O18 1.919(11) . ? W4 O16 1.929(12) . ? W4 O13 1.931(10) . ? W4 O17 2.326(10) . ? W5 O19 1.722(12) . ? W5 O20 1.838(12) . ? W5 O18 1.894(11) . ? W5 O12 1.940(11) . ? W5 O22 1.976(11) . ? W5 O21 2.346(11) . ? W6 O23 1.699(12) . ? W6 O24 1.875(11) . ? W6 O25 1.896(11) . ? W6 O22 1.937(12) . ? W6 O9 1.942(11) . ? W6 O21 2.284(10) . ? W7 O26 1.732(10) . ? W7 O27 1.768(11) . ? W7 O29 1.907(12) . ? W7 O25 1.939(12) . ? W7 O8 2.093(12) . ? W7 O28 2.171(10) . ? W8 O30 1.747(12) . ? W8 O31 1.759(10) . ? W8 O32 1.947(9) . ? W8 O29 1.956(11) . ? W8 O2 2.093(11) . ? W8 O28 2.215(11) . ? W9 O33 1.703(11) . ? W9 O4 1.884(12) . ? W9 O32 1.899(10) . ? W9 O16 1.906(11) . ? W9 O34 1.908(11) . ? W9 O17 2.277(11) . ? W10 O35 1.704(11) . ? W10 O36 1.765(11) . ? W10 O37 1.933(11) . ? W10 O34 1.956(12) . ? W10 O15 2.073(11) . ? W10 O17 2.312(11) . ? W11 O38 1.746(11) . ? W11 O39 1.762(12) . ? W11 O37 1.906(11) . ? W11 O24 2.028(12) . ? W11 O20 2.069(13) . ? W11 O21 2.295(10) . ? W12 O42 1.730(12) . ? W12 O40 1.756(11) . ? W12 O45 1.911(11) . ? W12 O41 1.958(12) . ? W12 O43 2.141(12) . ? W12 O44 2.193(11) . ? W13 O46 1.695(10) . ? W13 O48 1.790(11) . ? W13 O49 1.919(11) . ? W13 O45 1.967(11) . ? W13 O47 2.111(11) . ? W13 O44 2.188(11) . ? W14 O50 1.690(13) . ? W14 O49 1.887(11) . ? W14 O53 1.891(11) . ? W14 O52 1.924(12) . ? W14 O54 1.937(10) . ? W14 O51 2.311(11) . ? W15 O55 1.739(11) . ? W15 O47 1.838(12) . ? W15 O54 1.890(11) . ? W15 O58 1.956(12) . ? W15 O56 1.977(12) . ? W15 O57 2.272(12) . ? W16 O59 1.666(12) . ? W16 O43 1.821(12) . ? W16 O58 1.913(12) . ? W16 O61 1.927(12) . ? W16 O60 1.995(13) . ? W16 O57 2.325(11) . ? W17 O62 1.697(13) . ? W17 O41 1.874(12) . ? W17 O63 1.896(13) . ? W17 O65 1.905(12) . ? W17 O61 1.916(12) . ? W17 O64 2.285(11) . ? W18 O66 1.726(13) . ? W18 O68 1.747(11) . ? W18 O65 1.943(13) . ? W18 O69 1.961(13) . ? W18 O67 2.095(14) . ? W18 O64 2.316(10) . ? W19 O70 1.730(11) . ? W19 O71 1.735(12) . ? W19 O69 1.877(12) . ? W19 O53 1.977(12) . ? W19 O72 2.101(12) . ? W19 O51 2.300(11) . ? W20 O73 1.696(13) . ? W20 O72 1.862(11) . ? W20 O74 1.923(13) . ? W20 O75 1.930(11) . ? W20 O52 1.944(13) . ? W20 O51 2.302(11) . ? W21 O76 1.712(12) . ? W21 O56 1.878(13) . ? W21 O60 1.891(13) . ? W21 O77 1.893(14) . ? W21 O75 1.898(12) . ? W21 O57 2.262(11) . ? W22 O78 1.675(13) . ? W22 O67 1.834(14) . ? W22 O74 1.891(13) . ? W22 O63 1.939(14) . ? W22 O77 1.967(13) . ? W22 O64 2.299(10) . ? Er1 O39 2.321(13) . ? Er1 O71 2.331(13) . ? Er1 O36 2.353(10) . ? Er1 O68 2.361(11) . ? Er1 O31 2.375(10) . ? Er1 O27 2.376(11) . ? Er1 O48 2.380(11) . ? Er1 O40 2.431(10) . ? Ge1 O3 1.710(11) . ? Ge1 O28 1.711(10) . ? Ge1 O21 1.719(11) . ? Ge1 O17 1.731(10) . ? Ge2 O44 1.699(11) . ? Ge2 O51 1.726(11) . ? Ge2 O64 1.735(10) . ? Ge2 O57 1.743(11) . ? Na1 O3W 2.008(9) . ? Na1 O6W 2.056(9) . ? Na1 O2W 2.066(9) . ? Na1 O5W 2.076(9) . ? Cu1 N2 1.960(15) . ? Cu1 N2 1.960(15) 3_556 ? Cu1 N1 1.985(13) 3_556 ? Cu1 N1 1.985(13) . ? Cu2 N4 1.972(16) . ? Cu2 N5 1.981(16) . ? Cu2 N3 2.001(16) . ? Cu2 N6 2.018(16) . ? Cu3 N8 1.960(19) . ? Cu3 N10 1.97(2) . ? Cu3 N9 1.989(15) . ? Cu3 N7 2.023(17) . ? N1 C1 1.473(19) . ? N1 H1C 0.9000 . ? N1 H1D 0.9000 . ? N2 C2 1.47(2) . ? N2 H2C 0.9000 . ? N2 H2D 0.9000 . ? N3 C3 1.491(10) . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 C4 1.439(10) . ? N4 H4A 0.9000 . ? N4 H4B 0.9000 . ? N5 C5 1.49(2) . ? N5 H5A 0.9000 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N6 C6 1.46(3) . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? N7 C7 1.45(3) . ? N7 H7C 0.9000 . ? N7 H7D 0.9000 . ? N8 C8 1.46(3) . ? N8 H8C 0.9000 . ? N8 H8D 0.9000 . ? N9 C9 1.50(3) . ? N9 H9C 0.9000 . ? N9 H9D 0.9000 . ? N10 C10 1.47(3) . ? N10 H10C 0.9000 . ? N10 H10D 0.9000 . ? N11 C11 1.44(2) . ? N11 H11C 0.8900 . ? N11 H11D 0.8900 . ? N11 H11E 0.8900 . ? N12 C12 1.441(10) . ? N12 H12C 0.8900 . ? N12 H12D 0.8900 . ? N12 H12E 0.8900 . ? N13 C13 1.514(11) . ? N13 H13C 0.8900 . ? N13 H13D 0.8900 . ? N13 H13E 0.8900 . ? N14 C14 1.507(11) . ? N14 H14C 0.8900 . ? N14 H14D 0.8900 . ? N14 H14E 0.8900 . ? C1 C2 1.49(2) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? C3 C4 1.42(3) . ? C3 H3C 0.9700 . ? C3 H3D 0.9700 . ? C4 H4C 0.9700 . ? C4 H4D 0.9700 . ? C5 C6 1.54(3) . ? C5 H5C 0.9700 . ? C5 H5D 0.9700 . ? C6 H6C 0.9700 . ? C6 H6D 0.9700 . ? C7 C8 1.489(10) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 C10 1.48(3) . ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C11 C12 1.42(3) . ? C11 H11A 0.9700 . ? C11 H11B 0.9700 . ? C12 H12A 0.9700 . ? C12 H12B 0.9700 . ? C13 C14 1.506(11) . ? C13 H13A 0.9700 . ? C13 H13B 0.9700 . ? C14 H14A 0.9700 . ? 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