# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_cambridge 0222 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? _publ_contact_author_name 'William H. Casey' _publ_contact_author_email whcasey@ucdavis.edu loop_ _publ_author_name 'Jung-Ho Son' 'C. Andre Ohlin' 'William H. Casey' data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 879341' #TrackingRef '- Cr2Nb10-submission.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'Cr2 H4 Nb10 O34, 10(C4 H12 N), 2(Cl), 22(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C40 H168 Cl2 Cr2 N10 Nb10 O56' _chemical_formula_weight 2789.84 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cr Cr 0.3209 0.6236 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Nb Nb -2.0727 0.6215 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.9543(5) _cell_length_b 12.7933(6) _cell_length_c 17.4275(8) _cell_angle_alpha 76.5050(10) _cell_angle_beta 86.8020(10) _cell_angle_gamma 73.5450(10) _cell_volume 2485.39(19) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 90(2) _cell_measurement_reflns_used 9985 _cell_measurement_theta_min 2.40 _cell_measurement_theta_max 27.50 _exptl_crystal_description Prism _exptl_crystal_colour Green _exptl_crystal_size_max 0.29 _exptl_crystal_size_mid 0.29 _exptl_crystal_size_min 0.23 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.864 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1418 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.464 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6761 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7294 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker, 2003)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 90(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 31693 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0165 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0191 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 2.30 _diffrn_reflns_theta_max 27.50 _reflns_number_total 11387 _reflns_number_gt 10208 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'Bruker SHELXTL' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0285P)^2^+1.2602P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00042(8) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 11387 _refine_ls_number_parameters 658 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0243 _refine_ls_R_factor_gt 0.0205 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0540 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0523 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.053 _refine_ls_restrained_S_all 1.053 _refine_ls_shift/su_max 0.005 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Nb1 Nb 0.669603(13) 0.617921(13) 0.651260(9) 0.00926(4) Uani 1 1 d . . . Nb2 Nb 0.766443(13) 0.595744(13) 0.470240(9) 0.00849(4) Uani 1 1 d . . . Nb3 Nb 0.907331(13) 0.410709(13) 0.640756(9) 0.00865(4) Uani 1 1 d . . . Nb4 Nb 0.929459(14) 0.629479(13) 0.704311(9) 0.00930(4) Uani 1 1 d . . . Nb5 Nb 0.791208(13) 0.809915(13) 0.542191(9) 0.00930(4) Uani 1 1 d . . . Cr1 Cr 0.98765(2) 0.40156(2) 0.469685(16) 0.00827(6) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl 0.51392(5) 0.75116(5) 0.01562(3) 0.02522(11) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.53378(11) 0.62538(11) 0.69771(8) 0.0135(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.64214(11) 0.59844(10) 0.54450(7) 0.0107(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.75272(11) 0.45478(11) 0.67772(7) 0.0116(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.77101(11) 0.63275(11) 0.73297(7) 0.0117(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.65758(11) 0.77772(11) 0.59994(7) 0.0115(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.86060(10) 0.60775(10) 0.58464(7) 0.0099(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.71166(11) 0.57421(11) 0.38498(8) 0.0131(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.84353(11) 0.43139(10) 0.52841(7) 0.0097(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.74980(11) 0.75366(11) 0.45157(7) 0.0112(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.95050(11) 0.26306(11) 0.67288(8) 0.0128(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.97449(11) 0.46379(11) 0.71689(7) 0.0114(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.05374(10) 0.43037(10) 0.56379(7) 0.0096(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.99218(11) 0.64339(11) 0.78993(8) 0.0139(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.88217(11) 0.78288(10) 0.63856(7) 0.0114(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 1.07753(12) 0.61476(11) 0.62758(8) 0.0109(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.74985(11) 0.95604(11) 0.50642(8) 0.0141(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.96140(11) 0.76358(11) 0.49124(8) 0.0112(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.89037(14) 0.03161(14) 0.91488(11) 0.0245(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.80049(15) 0.16643(13) 0.77459(9) 0.0205(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.37908(14) 0.09647(15) 0.68285(9) 0.0195(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.59321(14) 0.53367(13) 0.27175(9) 0.0178(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.42621(15) 0.72612(15) 0.19263(11) 0.0263(4) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.23440(15) 0.58167(15) 0.81645(10) 0.0227(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.35956(14) 0.73522(14) 0.79327(10) 0.0244(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.43079(16) 0.91786(15) 0.61095(10) 0.0299(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.29912(14) 0.87672(14) 0.89473(11) 0.0245(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.08925(16) 0.86109(14) 0.96087(9) 0.0229(3) Uani 1 1 d . . . O28 O -0.00409(15) 0.68400(15) 0.94136(10) 0.0255(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.63037(13) 0.26679(13) 0.54169(9) 0.0115(3) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.08206(13) 0.93822(13) 0.67747(9) 0.0129(3) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.71485(14) 0.46674(14) 0.93150(9) 0.0156(3) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.81972(14) 0.75717(14) 0.13851(9) 0.0159(3) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.64057(14) 0.91277(13) 0.81034(9) 0.0147(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.75007(16) 0.19940(16) 0.57152(11) 0.0155(4) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.7480 0.1710 0.6287 0.023 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.8034 0.2467 0.5595 0.023 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 0.7773 0.1363 0.5459 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.58563(17) 0.35916(17) 0.58411(12) 0.0176(4) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.5054 0.4003 0.5668 0.026 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.6350 0.4103 0.5722 0.026 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 0.5872 0.3275 0.6411 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.55108(16) 0.19185(16) 0.55644(12) 0.0160(4) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.4781 0.2300 0.5266 0.024 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.5341 0.1741 0.6129 0.024 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 0.5893 0.1225 0.5395 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.63550(17) 0.31611(17) 0.45523(11) 0.0166(4) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.6981 0.3530 0.4454 0.025 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.5608 0.3711 0.4375 0.025 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.6509 0.2566 0.4262 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.15870(17) 1.00876(17) 0.68729(12) 0.0179(4) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.1129 1.0722 0.7085 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.1904 1.0366 0.6360 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 0.2229 0.9636 0.7238 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.03801(18) 0.89086(17) 0.75591(12) 0.0199(4) Uani 1 1 d . . . H6A H -0.0113 0.8441 0.7492 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H6B H -0.0077 0.9520 0.7794 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 0.1042 0.8453 0.7907 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.01887(17) 1.00827(17) 0.62462(12) 0.0191(4) Uani 1 1 d . . . H25 H -0.0639 1.0696 0.6481 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H7B H -0.0689 0.9620 0.6180 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H7C H 0.0100 1.0391 0.5730 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.15062(18) 0.84532(17) 0.64034(12) 0.0189(4) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.1818 0.8771 0.5899 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.0997 0.8012 0.6313 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.2152 0.7970 0.6756 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.7894(2) 0.54255(19) 0.93352(13) 0.0247(5) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.8611 0.4997 0.9636 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.7466 0.6029 0.9588 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.8091 0.5747 0.8795 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.7784(2) 0.37790(19) 0.88989(13) 0.0252(5) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.7295 0.3287 0.8879 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.8511 0.3340 0.9184 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 0.7962 0.4127 0.8361 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.68924(19) 0.41496(19) 1.01405(12) 0.0219(4) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.6395 0.3661 1.0133 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.6490 0.4739 1.0412 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 0.7624 0.3708 1.0419 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.60288(18) 0.53234(19) 0.88867(12) 0.0232(4) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.5619 0.5918 0.9152 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.5539 0.4826 0.8886 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 0.6195 0.5656 0.8342 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.7610(2) 0.7336(2) 0.21590(13) 0.0304(5) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.7388 0.8011 0.2372 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.8145 0.6729 0.2529 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H13C H 0.6910 0.7115 0.2085 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.8536(2) 0.65327(19) 0.10753(14) 0.0306(5) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.7839 0.6300 0.1015 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.9083 0.5936 0.1446 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 0.8910 0.6680 0.0562 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.92674(19) 0.7902(2) 0.14982(13) 0.0265(5) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.9654 0.8054 0.0990 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.9801 0.7292 0.1868 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H15C H 0.9051 0.8576 0.1710 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.7404(2) 0.8506(2) 0.08129(14) 0.0288(5) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.7816 0.8673 0.0317 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.7161 0.9172 0.1034 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H16C H 0.6715 0.8285 0.0712 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.68172(18) 0.96492(18) 0.73228(12) 0.0214(4) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.7315 0.9062 0.7082 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.7264 1.0154 0.7397 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H17C H 0.6143 1.0074 0.6977 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.74311(18) 0.84584(18) 0.86216(12) 0.0209(4) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.7922 0.7882 0.8369 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.7161 0.8101 0.9130 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 0.7884 0.8952 0.8707 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.56570(19) 1.00150(18) 0.84824(14) 0.0257(5) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.6113 1.0507 0.8567 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.5382 0.9665 0.8991 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 0.4986 1.0455 0.8138 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.57072(18) 0.83719(17) 0.79849(12) 0.0189(4) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.5452 0.8012 0.8498 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.6189 0.7798 0.7727 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.5023 0.8812 0.7653 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H1 H 1.131(2) 0.564(2) 0.6397(15) 0.025(7) Uiso 1 1 d . . . H2 H 0.963(2) 0.7732(19) 0.4488(14) 0.014(6) Uiso 1 1 d . . . H3 H 0.866(2) 0.076(2) 0.8737(18) 0.036(8) Uiso 1 1 d . . . H4 H 0.884(3) 0.063(2) 0.9448(18) 0.035(9) Uiso 1 1 d . . . H5 H 0.837(2) 0.204(2) 0.7453(17) 0.035(8) Uiso 1 1 d . . . H6 H 0.739(3) 0.209(2) 0.7765(16) 0.031(8) Uiso 1 1 d . . . H7 H 0.395(2) 0.048(2) 0.6643(16) 0.030(8) Uiso 1 1 d . . . H8 H 0.342(2) 0.147(2) 0.6540(16) 0.027(7) Uiso 1 1 d . . . H9 H 0.622(3) 0.539(3) 0.3046(18) 0.040(9) Uiso 1 1 d . . . H10 H 0.561(2) 0.489(2) 0.2848(16) 0.029(8) Uiso 1 1 d . . . H12 H 0.470(2) 0.668(2) 0.2161(17) 0.034(8) Uiso 1 1 d . . . H11 H 0.446(2) 0.735(2) 0.1480(18) 0.034(8) Uiso 1 1 d . . . H13 H 0.174(2) 0.595(2) 0.8040(15) 0.025(7) Uiso 1 1 d . . . H14 H 0.270(3) 0.543(3) 0.7903(18) 0.039(9) Uiso 1 1 d . . . H15 H 0.326(3) 0.686(3) 0.8013(18) 0.046(9) Uiso 1 1 d . . . H16 H 0.409(2) 0.713(2) 0.7630(17) 0.033(8) Uiso 1 1 d . . . H17 H 0.393(3) 0.952(3) 0.5670(18) 0.047(9) Uiso 1 1 d . . . H18 H 0.498(3) 0.884(2) 0.6007(16) 0.036(8) Uiso 1 1 d . . . H19 H 0.344(3) 0.852(3) 0.929(2) 0.051(10) Uiso 1 1 d . . . H20 H 0.325(2) 0.840(2) 0.8611(17) 0.032(8) Uiso 1 1 d . . . H22 H 0.039(3) 0.911(2) 0.9417(16) 0.029(8) Uiso 1 1 d . . . H21 H 0.145(3) 0.870(2) 0.9395(17) 0.031(8) Uiso 1 1 d . . . H23 H 0.023(3) 0.732(3) 0.9394(19) 0.047(10) Uiso 1 1 d . . . H24 H 0.001(2) 0.673(2) 0.8989(18) 0.038(8) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Nb1 0.00812(8) 0.01125(8) 0.00958(8) -0.00369(6) 0.00027(6) -0.00350(6) Nb2 0.00763(8) 0.00978(8) 0.00905(8) -0.00312(6) -0.00041(6) -0.00309(6) Nb3 0.00857(8) 0.00949(8) 0.00882(8) -0.00268(6) -0.00017(6) -0.00344(6) Nb4 0.00893(8) 0.01097(8) 0.00951(8) -0.00402(6) -0.00032(6) -0.00368(6) Nb5 0.00905(8) 0.00915(8) 0.01060(8) -0.00343(6) -0.00005(6) -0.00297(6) Cr1 0.00772(13) 0.00920(14) 0.00898(14) -0.00323(11) -0.00016(10) -0.00310(11) Cl1 0.0263(3) 0.0359(3) 0.0180(2) -0.0073(2) 0.0008(2) -0.0150(2) O1 0.0121(6) 0.0166(7) 0.0129(6) -0.0046(5) 0.0015(5) -0.0052(5) O2 0.0096(6) 0.0113(6) 0.0121(6) -0.0031(5) -0.0007(5) -0.0038(5) O3 0.0113(6) 0.0130(6) 0.0117(6) -0.0035(5) 0.0007(5) -0.0049(5) O4 0.0110(6) 0.0142(6) 0.0108(6) -0.0045(5) 0.0003(5) -0.0036(5) O5 0.0104(6) 0.0122(6) 0.0123(6) -0.0045(5) -0.0008(5) -0.0023(5) O6 0.0089(6) 0.0111(6) 0.0106(6) -0.0030(5) 0.0000(5) -0.0036(5) O7 0.0122(6) 0.0154(7) 0.0129(6) -0.0040(5) -0.0010(5) -0.0046(5) O8 0.0090(6) 0.0112(6) 0.0098(6) -0.0029(5) -0.0002(5) -0.0037(5) O9 0.0110(6) 0.0119(6) 0.0112(6) -0.0031(5) -0.0008(5) -0.0036(5) O10 0.0127(6) 0.0120(6) 0.0141(6) -0.0028(5) -0.0006(5) -0.0039(5) O11 0.0108(6) 0.0128(6) 0.0111(6) -0.0031(5) -0.0006(5) -0.0037(5) O12 0.0092(6) 0.0106(6) 0.0097(6) -0.0026(5) -0.0008(5) -0.0036(5) O13 0.0145(6) 0.0153(7) 0.0138(6) -0.0059(5) -0.0008(5) -0.0050(5) O14 0.0119(6) 0.0113(6) 0.0125(6) -0.0045(5) 0.0000(5) -0.0041(5) O15 0.0091(6) 0.0120(7) 0.0123(6) -0.0043(5) -0.0009(5) -0.0028(5) O16 0.0152(6) 0.0122(6) 0.0154(7) -0.0038(5) -0.0003(5) -0.0038(5) O17 0.0122(6) 0.0119(6) 0.0102(7) -0.0026(5) 0.0003(5) -0.0044(5) O18 0.0285(9) 0.0234(8) 0.0211(8) -0.0070(7) -0.0058(7) -0.0037(7) O19 0.0216(8) 0.0200(8) 0.0198(8) -0.0018(6) 0.0025(6) -0.0083(7) O20 0.0232(8) 0.0182(8) 0.0173(7) -0.0035(7) -0.0036(6) -0.0059(7) O21 0.0197(8) 0.0223(8) 0.0163(7) -0.0066(6) -0.0005(6) -0.0118(6) O22 0.0262(9) 0.0250(9) 0.0222(9) -0.0005(7) 0.0040(7) -0.0029(7) O23 0.0140(8) 0.0340(9) 0.0248(8) -0.0141(7) 0.0008(7) -0.0080(7) O24 0.0209(8) 0.0291(9) 0.0301(9) -0.0175(7) 0.0087(7) -0.0107(7) O25 0.0249(9) 0.0330(10) 0.0251(9) -0.0138(7) -0.0057(7) 0.0094(7) O26 0.0248(8) 0.0247(9) 0.0255(9) -0.0108(7) 0.0008(7) -0.0052(7) O27 0.0210(8) 0.0249(9) 0.0211(8) -0.0059(7) -0.0002(7) -0.0033(7) O28 0.0316(9) 0.0342(10) 0.0169(8) -0.0103(7) 0.0023(7) -0.0158(8) N1 0.0098(7) 0.0121(8) 0.0135(7) -0.0033(6) -0.0013(6) -0.0042(6) N2 0.0124(7) 0.0132(8) 0.0141(8) -0.0043(6) 0.0007(6) -0.0042(6) N3 0.0165(8) 0.0171(8) 0.0136(8) -0.0033(6) -0.0001(6) -0.0051(7) N4 0.0160(8) 0.0190(8) 0.0143(8) -0.0050(7) 0.0003(6) -0.0062(7) N5 0.0151(8) 0.0140(8) 0.0166(8) -0.0051(6) 0.0013(6) -0.0056(6) C1 0.0109(9) 0.0174(10) 0.0180(9) -0.0041(8) -0.0037(7) -0.0027(7) C2 0.0173(10) 0.0174(10) 0.0196(10) -0.0096(8) -0.0007(8) -0.0028(8) C3 0.0135(9) 0.0153(9) 0.0217(10) -0.0036(8) -0.0018(7) -0.0081(7) C4 0.0144(9) 0.0212(10) 0.0136(9) -0.0021(8) -0.0005(7) -0.0055(8) C5 0.0167(9) 0.0191(10) 0.0212(10) -0.0056(8) -0.0013(8) -0.0088(8) C6 0.0236(10) 0.0210(10) 0.0171(10) -0.0047(8) 0.0056(8) -0.0101(8) C7 0.0154(9) 0.0162(10) 0.0254(11) -0.0032(8) -0.0070(8) -0.0036(8) C8 0.0194(10) 0.0170(10) 0.0206(10) -0.0087(8) 0.0041(8) -0.0028(8) C9 0.0271(11) 0.0265(12) 0.0268(11) -0.0072(9) 0.0030(9) -0.0169(9) C10 0.0259(11) 0.0241(11) 0.0257(11) -0.0133(9) -0.0001(9) -0.0008(9) C11 0.0229(11) 0.0274(11) 0.0150(10) 0.0002(8) 0.0002(8) -0.0105(9) C12 0.0197(10) 0.0278(12) 0.0191(10) -0.0049(9) -0.0039(8) -0.0014(9) C13 0.0306(12) 0.0392(14) 0.0232(11) -0.0100(10) 0.0106(9) -0.0123(11) C14 0.0425(14) 0.0239(12) 0.0294(12) -0.0125(10) 0.0125(10) -0.0127(10) C15 0.0211(11) 0.0376(13) 0.0242(11) -0.0063(10) -0.0048(9) -0.0129(10) C16 0.0253(11) 0.0260(12) 0.0324(12) -0.0004(10) -0.0119(10) -0.0055(9) C17 0.0210(10) 0.0233(11) 0.0189(10) 0.0009(8) 0.0015(8) -0.0093(9) C18 0.0194(10) 0.0224(11) 0.0202(10) -0.0030(8) -0.0046(8) -0.0055(8) C19 0.0257(11) 0.0185(11) 0.0347(12) -0.0140(9) 0.0099(9) -0.0045(9) C20 0.0191(10) 0.0221(10) 0.0203(10) -0.0075(8) 0.0013(8) -0.0114(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Nb1 O1 1.7614(13) . ? Nb1 O2 1.9906(12) . ? Nb1 O4 1.9955(13) . ? Nb1 O3 1.9957(13) . ? Nb1 O5 1.9986(13) . ? Nb1 O6 2.4869(12) . ? Nb1 Nb3 3.3223(2) . ? Nb1 Nb4 3.3423(2) . ? Nb1 Nb2 3.3462(3) . ? Nb2 O7 1.7649(13) . ? Nb2 O2 1.9135(12) . ? Nb2 O9 1.9235(13) . ? Nb2 O8 2.0760(12) . ? Nb2 O12 2.1512(12) 2_766 ? Nb2 O6 2.3992(12) . ? Nb2 Cr1 3.0743(3) . ? Nb2 Nb5 3.3573(3) . ? Nb3 O10 1.7704(13) . ? Nb3 O3 1.8961(13) . ? Nb3 O11 1.9274(13) . ? Nb3 O8 2.0726(12) . ? Nb3 O12 2.1807(12) . ? Nb3 O6 2.3949(12) . ? Nb3 Cr1 3.0990(3) . ? Nb3 Nb4 3.3210(3) . ? Nb4 O13 1.7734(13) . ? Nb4 O4 1.9231(13) . ? Nb4 O14 1.9694(13) . ? Nb4 O11 1.9952(13) . ? Nb4 O15 2.1498(13) . ? Nb4 O6 2.3868(12) . ? Nb5 O16 1.7591(13) . ? Nb5 O5 1.9324(13) . ? Nb5 O14 1.9602(13) . ? Nb5 O9 2.0190(13) . ? Nb5 O17 2.1540(13) . ? Nb5 O6 2.4259(12) . ? Cr1 O8 1.9428(12) . ? Cr1 O15 1.9821(13) 2_766 ? Cr1 O6 1.9849(12) 2_766 ? Cr1 O17 1.9860(14) 2_766 ? Cr1 O12 2.0103(13) . ? Cr1 O12 2.0131(13) 2_766 ? O6 Cr1 1.9849(12) 2_766 ? O12 Cr1 2.0131(13) 2_766 ? O12 Nb2 2.1512(12) 2_766 ? O15 Cr1 1.9821(13) 2_766 ? O15 H1 0.77(3) . ? O17 Cr1 1.9860(14) 2_766 ? O17 H2 0.72(2) . ? O18 H3 0.81(3) . ? O18 H4 0.72(3) . ? O19 H5 0.81(3) . ? O19 H6 0.78(3) . ? O20 H7 0.74(3) . ? O20 H8 0.76(3) . ? O21 H9 0.71(3) . ? O21 H10 0.76(3) . ? O22 H12 0.81(3) . ? O22 H11 0.79(3) . ? O23 H13 0.72(3) . ? O23 H14 0.77(3) . ? O24 H15 0.82(3) . ? O24 H16 0.80(3) . ? O25 H17 0.86(3) . ? O25 H18 0.83(3) . ? O26 H19 0.77(3) . ? O26 H20 0.82(3) . ? O27 H22 0.77(3) . ? O27 H21 0.77(3) . ? O28 H23 0.77(3) . ? O28 H24 0.78(3) . ? N1 C2 1.495(2) . ? N1 C1 1.495(2) . ? N1 C4 1.497(2) . ? N1 C3 1.502(2) . ? N2 C6 1.492(2) . ? N2 C7 1.494(2) . ? N2 C5 1.497(2) . ? N2 C8 1.500(2) . ? N3 C11 1.491(2) . ? N3 C10 1.493(3) . ? N3 C12 1.495(3) . ? N3 C9 1.498(3) . ? N4 C15 1.492(3) . ? N4 C13 1.493(3) . ? N4 C14 1.493(3) . ? N4 C16 1.493(3) . ? N5 C18 1.490(2) . ? N5 C17 1.492(2) . ? N5 C19 1.495(2) . ? N5 C20 1.498(2) . ? C1 H1A 0.9800 . ? C1 H1B 0.9800 . ? C1 H1C 0.9800 . ? C2 H2A 0.9800 . ? C2 H2B 0.9800 . ? C2 H2C 0.9800 . ? C3 H3A 0.9800 . ? C3 H3B 0.9800 . ? C3 H3C 0.9800 . ? C4 H4A 0.9800 . ? C4 H4B 0.9800 . ? C4 H4C 0.9800 . ? C5 H5A 0.9800 . ? C5 H5B 0.9800 . ? C5 H5C 0.9800 . ? C6 H6A 0.9800 . ? C6 H6B 0.9800 . ? C6 H6C 0.9800 . ? C7 H25 0.9800 . ? C7 H7B 0.9800 . ? C7 H7C 0.9800 . ? C8 H8A 0.9800 . ? C8 H8B 0.9800 . ? C8 H8C 0.9800 . ? C9 H9A 0.9800 . ? C9 H9B 0.9800 . ? C9 H9C 0.9800 . ? C10 H10A 0.9800 . ? C10 H10B 0.9800 . ? C10 H10C 0.9800 . ? C11 H11A 0.9800 . ? C11 H11B 0.9800 . ? C11 H11C 0.9800 . ? C12 H12A 0.9800 . ? C12 H12B 0.9800 . ? C12 H12C 0.9800 . ? C13 H13A 0.9800 . ? C13 H13B 0.9800 . ? C13 H13C 0.9800 . ? C14 H14A 0.9800 . ? C14 H14B 0.9800 . ? C14 H14C 0.9800 . ? C15 H15A 0.9800 . ? C15 H15B 0.9800 . ? C15 H15C 0.9800 . ? C16 H16A 0.9800 . ? C16 H16B 0.9800 . ? C16 H16C 0.9800 . ? C17 H17A 0.9800 . ? C17 H17B 0.9800 . ? C17 H17C 0.9800 . ? C18 H18A 0.9800 . ? C18 H18B 0.9800 . ? C18 H18C 0.9800 . ? C19 H19A 0.9800 . ? C19 H19B 0.9800 . ? C19 H19C 0.9800 . ? C20 H20A 0.9800 . ? C20 H20B 0.9800 . ? C20 H20C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Nb1 O2 103.63(5) . . ? O1 Nb1 O4 104.14(6) . . ? O2 Nb1 O4 152.23(5) . . ? O1 Nb1 O3 103.71(6) . . ? O2 Nb1 O3 86.71(5) . . ? O4 Nb1 O3 86.56(5) . . ? O1 Nb1 O5 103.12(6) . . ? O2 Nb1 O5 86.87(5) . . ? O4 Nb1 O5 87.10(5) . . ? O3 Nb1 O5 153.17(5) . . ? O1 Nb1 O6 179.55(5) . . ? O2 Nb1 O6 75.94(5) . . ? O4 Nb1 O6 76.29(5) . . ? O3 Nb1 O6 76.43(5) . . ? O5 Nb1 O6 76.74(5) . . ? O1 Nb1 Nb3 134.20(4) . . ? O2 Nb1 Nb3 81.44(4) . . ? O4 Nb1 Nb3 79.15(4) . . ? O3 Nb1 Nb3 30.51(4) . . ? O5 Nb1 Nb3 122.68(4) . . ? O6 Nb1 Nb3 45.96(3) . . ? O1 Nb1 Nb4 134.96(4) . . ? O2 Nb1 Nb4 121.41(4) . . ? O4 Nb1 Nb4 30.83(4) . . ? O3 Nb1 Nb4 80.45(4) . . ? O5 Nb1 Nb4 80.79(4) . . ? O6 Nb1 Nb4 45.47(3) . . ? Nb3 Nb1 Nb4 59.775(5) . . ? O1 Nb1 Nb2 133.87(4) . . ? O2 Nb1 Nb2 30.33(4) . . ? O4 Nb1 Nb2 121.95(4) . . ? O3 Nb1 Nb2 82.39(4) . . ? O5 Nb1 Nb2 78.97(4) . . ? O6 Nb1 Nb2 45.69(3) . . ? Nb3 Nb1 Nb2 63.424(5) . . ? Nb4 Nb1 Nb2 91.131(6) . . ? O7 Nb2 O2 104.91(6) . . ? O7 Nb2 O9 106.31(6) . . ? O2 Nb2 O9 94.49(5) . . ? O7 Nb2 O8 100.41(6) . . ? O2 Nb2 O8 88.27(5) . . ? O9 Nb2 O8 151.39(5) . . ? O7 Nb2 O12 98.22(5) . 2_766 ? O2 Nb2 O12 154.43(5) . 2_766 ? O9 Nb2 O12 89.27(5) . 2_766 ? O8 Nb2 O12 76.83(5) . 2_766 ? O7 Nb2 O6 173.35(5) . . ? O2 Nb2 O6 79.49(5) . . ? O9 Nb2 O6 78.01(5) . . ? O8 Nb2 O6 74.52(4) . . ? O12 Nb2 O6 76.58(4) 2_766 . ? O7 Nb2 Cr1 91.43(4) . . ? O2 Nb2 Cr1 126.69(4) . . ? O9 Nb2 Cr1 129.39(4) . . ? O8 Nb2 Cr1 38.52(3) . . ? O12 Nb2 Cr1 40.71(3) 2_766 . ? O6 Nb2 Cr1 81.93(3) . . ? O7 Nb2 Nb1 136.59(4) . . ? O2 Nb2 Nb1 31.69(4) . . ? O9 Nb2 Nb1 85.10(4) . . ? O8 Nb2 Nb1 82.44(3) . . ? O12 Nb2 Nb1 124.15(3) 2_766 . ? O6 Nb2 Nb1 47.88(3) . . ? Cr1 Nb2 Nb1 113.689(7) . . ? O7 Nb2 Nb5 138.60(4) . . ? O2 Nb2 Nb5 82.11(4) . . ? O9 Nb2 Nb5 32.48(4) . . ? O8 Nb2 Nb5 120.76(3) . . ? O12 Nb2 Nb5 87.77(3) 2_766 . ? O6 Nb2 Nb5 46.24(3) . . ? Cr1 Nb2 Nb5 117.340(8) . . ? Nb1 Nb2 Nb5 60.178(5) . . ? O10 Nb3 O3 104.43(6) . . ? O10 Nb3 O11 105.10(6) . . ? O3 Nb3 O11 94.78(5) . . ? O10 Nb3 O8 101.40(5) . . ? O3 Nb3 O8 90.09(5) . . ? O11 Nb3 O8 150.88(5) . . ? O10 Nb3 O12 98.68(5) . . ? O3 Nb3 O12 154.97(5) . . ? O11 Nb3 O12 88.30(5) . . ? 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O13 Nb4 O6 175.33(5) . . ? O4 Nb4 O6 80.09(5) . . ? O14 Nb4 O6 76.04(5) . . ? O11 Nb4 O6 76.82(5) . . ? O15 Nb4 O6 75.06(5) . . ? O13 Nb4 Nb3 133.39(4) . . ? O4 Nb4 Nb3 80.06(4) . . ? O14 Nb4 Nb3 122.15(4) . . ? O11 Nb4 Nb3 31.53(4) . . ? O15 Nb4 Nb3 82.09(3) . . ? O6 Nb4 Nb3 46.11(3) . . ? O13 Nb4 Nb1 136.65(4) . . ? O4 Nb4 Nb1 32.12(4) . . ? O14 Nb4 Nb1 84.19(4) . . ? O11 Nb4 Nb1 84.28(4) . . ? O15 Nb4 Nb1 123.02(3) . . ? O6 Nb4 Nb1 47.96(3) . . ? Nb3 Nb4 Nb1 59.814(5) . . ? O16 Nb5 O5 104.81(6) . . ? O16 Nb5 O14 105.27(6) . . ? O5 Nb5 O14 93.12(5) . . ? O16 Nb5 O9 103.03(6) . . ? O5 Nb5 O9 90.34(5) . . ? O14 Nb5 O9 149.55(5) . . ? O16 Nb5 O17 101.38(6) . . ? O5 Nb5 O17 153.62(5) . . ? O14 Nb5 O17 82.92(5) . . ? O9 Nb5 O17 80.70(5) . . ? O16 Nb5 O6 175.64(5) . . ? O5 Nb5 O6 79.42(5) . . ? O14 Nb5 O6 75.26(5) . . ? O9 Nb5 O6 75.68(5) . . ? O17 Nb5 O6 74.34(5) . . ? O16 Nb5 Nb2 133.57(4) . . ? O5 Nb5 Nb2 79.46(4) . . ? O14 Nb5 Nb2 120.82(4) . . ? O9 Nb5 Nb2 30.77(4) . . ? O17 Nb5 Nb2 80.29(4) . . ? O6 Nb5 Nb2 45.58(3) . . ? O8 Cr1 O15 98.01(5) . 2_766 ? O8 Cr1 O6 170.53(5) . 2_766 ? O15 Cr1 O6 88.58(5) 2_766 2_766 ? O8 Cr1 O17 97.99(5) . 2_766 ? O15 Cr1 O17 90.61(6) 2_766 2_766 ? O6 Cr1 O17 88.69(5) 2_766 2_766 ? O8 Cr1 O12 82.87(5) . . ? O15 Cr1 O12 175.49(5) 2_766 . ? O6 Cr1 O12 90.05(5) 2_766 . ? O17 Cr1 O12 93.65(5) 2_766 . ? O8 Cr1 O12 83.21(5) . 2_766 ? O15 Cr1 O12 93.88(5) 2_766 2_766 ? O6 Cr1 O12 89.59(5) 2_766 2_766 ? O17 Cr1 O12 175.15(5) 2_766 2_766 ? O12 Cr1 O12 81.82(5) . 2_766 ? O8 Cr1 Nb2 41.72(4) . . ? O15 Cr1 Nb2 86.24(4) 2_766 . ? O6 Cr1 Nb2 132.78(4) 2_766 . ? O17 Cr1 Nb2 138.20(4) 2_766 . ? O12 Cr1 Nb2 91.55(4) . . ? O12 Cr1 Nb2 44.18(3) 2_766 . ? O8 Cr1 Nb3 41.04(4) . . ? O15 Cr1 Nb3 137.51(4) 2_766 . ? O6 Cr1 Nb3 133.60(4) 2_766 . ? O17 Cr1 Nb3 86.22(4) 2_766 . ? O12 Cr1 Nb3 44.48(3) . . ? O12 Cr1 Nb3 91.70(4) 2_766 . ? Nb2 Cr1 Nb3 69.196(7) . . ? Nb2 O2 Nb1 117.97(6) . . ? Nb3 O3 Nb1 117.20(6) . . ? Nb4 O4 Nb1 117.05(6) . . ? Nb5 O5 Nb1 117.50(6) . . ? Cr1 O6 Nb4 94.25(5) 2_766 . ? Cr1 O6 Nb3 93.95(5) 2_766 . ? Nb4 O6 Nb3 87.98(4) . . ? Cr1 O6 Nb2 92.77(5) 2_766 . ? Nb4 O6 Nb2 172.57(6) . . ? Nb3 O6 Nb2 93.97(4) . . ? Cr1 O6 Nb5 94.02(5) 2_766 . ? Nb4 O6 Nb5 88.90(4) . . ? Nb3 O6 Nb5 171.64(6) . . ? Nb2 O6 Nb5 88.18(4) . . ? Cr1 O6 Nb1 179.12(6) 2_766 . ? Nb4 O6 Nb1 86.57(4) . . ? Nb3 O6 Nb1 85.75(4) . . ? Nb2 O6 Nb1 86.43(4) . . ? Nb5 O6 Nb1 86.32(4) . . ? Cr1 O8 Nb3 100.98(5) . . ? Cr1 O8 Nb2 99.76(5) . . ? Nb3 O8 Nb2 115.34(6) . . ? Nb2 O9 Nb5 116.74(6) . . ? Nb3 O11 Nb4 115.69(6) . . ? Cr1 O12 Cr1 98.18(5) . 2_766 ? Cr1 O12 Nb2 99.90(5) . 2_766 ? Cr1 O12 Nb2 95.11(5) 2_766 2_766 ? Cr1 O12 Nb3 95.28(5) . . ? Cr1 O12 Nb3 99.98(5) 2_766 . ? Nb2 O12 Nb3 156.82(7) 2_766 . ? Nb5 O14 Nb4 118.11(6) . . ? Cr1 O15 Nb4 102.11(6) 2_766 . ? Cr1 O15 H1 106.8(19) 2_766 . ? Nb4 O15 H1 118.2(19) . . ? Cr1 O17 Nb5 102.94(6) 2_766 . ? Cr1 O17 H2 105.4(19) 2_766 . ? Nb5 O17 H2 116.1(19) . . ? H3 O18 H4 107(3) . . ? 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H25 C7 H7C 109.5 . . ? H7B C7 H7C 109.5 . . ? N2 C8 H8A 109.5 . . ? N2 C8 H8B 109.5 . . ? H8A C8 H8B 109.5 . . ? N2 C8 H8C 109.5 . . ? H8A C8 H8C 109.5 . . ? H8B C8 H8C 109.5 . . ? N3 C9 H9A 109.5 . . ? N3 C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? N3 C9 H9C 109.5 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? N3 C10 H10A 109.5 . . ? N3 C10 H10B 109.5 . . ? H10A C10 H10B 109.5 . . ? N3 C10 H10C 109.5 . . ? H10A C10 H10C 109.5 . . ? H10B C10 H10C 109.5 . . ? N3 C11 H11A 109.5 . . ? N3 C11 H11B 109.5 . . ? H11A C11 H11B 109.5 . . ? N3 C11 H11C 109.5 . . ? H11A C11 H11C 109.5 . . ? H11B C11 H11C 109.5 . . ? N3 C12 H12A 109.5 . . ? N3 C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? N3 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? N4 C13 H13A 109.5 . . ? N4 C13 H13B 109.5 . . ? H13A C13 H13B 109.5 . . ? N4 C13 H13C 109.5 . . ? H13A C13 H13C 109.5 . . ? H13B C13 H13C 109.5 . . ? N4 C14 H14A 109.5 . . ? N4 C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14B 109.5 . . ? N4 C14 H14C 109.5 . . ? H14A C14 H14C 109.5 . . ? H14B C14 H14C 109.5 . . ? N4 C15 H15A 109.5 . . ? N4 C15 H15B 109.5 . . ? H15A C15 H15B 109.5 . . ? N4 C15 H15C 109.5 . . ? H15A C15 H15C 109.5 . . ? H15B C15 H15C 109.5 . . ? N4 C16 H16A 109.5 . . ? N4 C16 H16B 109.5 . . ? H16A C16 H16B 109.5 . . ? N4 C16 H16C 109.5 . . ? H16A C16 H16C 109.5 . . ? H16B C16 H16C 109.5 . . ? N5 C17 H17A 109.5 . . ? N5 C17 H17B 109.5 . . ? H17A C17 H17B 109.5 . . ? N5 C17 H17C 109.5 . . ? H17A C17 H17C 109.5 . . ? H17B C17 H17C 109.5 . . ? N5 C18 H18A 109.5 . . ? N5 C18 H18B 109.5 . . ? H18A C18 H18B 109.5 . . ? N5 C18 H18C 109.5 . . ? H18A C18 H18C 109.5 . . ? H18B C18 H18C 109.5 . . ? N5 C19 H19A 109.5 . . ? N5 C19 H19B 109.5 . . ? H19A C19 H19B 109.5 . . ? N5 C19 H19C 109.5 . . ? H19A C19 H19C 109.5 . . ? H19B C19 H19C 109.5 . . ? N5 C20 H20A 109.5 . . ? N5 C20 H20B 109.5 . . ? H20A C20 H20B 109.5 . . ? N5 C20 H20C 109.5 . . ? H20A C20 H20C 109.5 . . ? H20B C20 H20C 109.5 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O15 H1 O7 0.77(3) 2.29(3) 2.9962(19) 154(2) 2_766 O17 H2 O10 0.72(2) 2.39(2) 3.0533(19) 153(2) 2_766 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 27.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 0.656 _refine_diff_density_min -0.795 _refine_diff_density_rms 0.080 #===END data_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 886364' #TrackingRef '- Cr2Nb10-submission.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'Cr H6 K Nb5 O19, 3(C4 H12 N), 5(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C12 H52 Cr K N3 Nb5 O24' _chemical_formula_weight 1178.22 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cr Cr 0.3209 0.6236 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Nb Nb -2.0727 0.6215 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.8564(4) _cell_length_b 14.0354(5) _cell_length_c 14.0485(5) _cell_angle_alpha 114.0920(10) _cell_angle_beta 100.7010(10) _cell_angle_gamma 102.2830(10) _cell_volume 1818.12(11) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 90(2) _cell_measurement_reflns_used 9239 _cell_measurement_theta_min 2.68 _cell_measurement_theta_max 30.53 _exptl_crystal_description Prism _exptl_crystal_colour Green _exptl_crystal_size_max 0.18 _exptl_crystal_size_mid 0.11 _exptl_crystal_size_min 0.11 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.152 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1170 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.012 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7134 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8090 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker, 2003)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 90(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 23575 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0188 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0207 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 2.63 _diffrn_reflns_theta_max 27.51 _reflns_number_total 8325 _reflns_number_gt 7722 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'Bruker SHELXTL' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0076P)^2^+4.8287P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00015(6) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 8325 _refine_ls_number_parameters 492 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0251 _refine_ls_R_factor_gt 0.0225 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0557 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0549 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.198 _refine_ls_restrained_S_all 1.198 _refine_ls_shift/su_max 0.007 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Nb1 Nb 1.04820(2) 0.74971(2) 0.86299(2) 0.00887(6) Uani 1 1 d . . . Nb2 Nb 0.97964(2) 0.485058(19) 0.686251(19) 0.00769(6) Uani 1 1 d . . . Nb3 Nb 1.18543(2) 0.698363(19) 0.661295(19) 0.00752(6) Uani 1 1 d . . . Nb4 Nb 0.94281(2) 0.808349(19) 0.66011(2) 0.00811(6) Uani 1 1 d . . . Nb5 Nb 0.74406(2) 0.60461(2) 0.68357(2) 0.00868(6) Uani 1 1 d . . . Cr1 Cr 0.89147(4) 0.55113(3) 0.49751(3) 0.00705(9) Uani 1 1 d . . . K1 K 0.39440(6) 0.36191(5) 0.57310(5) 0.01506(13) Uani 1 1 d . . . O1 O 1.1131(2) 0.82754(16) 1.00653(16) 0.0142(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.04785(19) 0.59696(16) 0.83357(16) 0.0107(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.20960(19) 0.76384(16) 0.81407(16) 0.0107(4) Uani 1 1 d . . . O4 O 1.01241(19) 0.85768(16) 0.81311(16) 0.0107(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.85303(19) 0.69186(16) 0.83202(16) 0.0112(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.95935(18) 0.63947(15) 0.65838(15) 0.0088(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.9966(2) 0.36369(16) 0.68810(16) 0.0131(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.15460(18) 0.54524(15) 0.65906(15) 0.0086(4) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.79672(19) 0.47321(16) 0.67614(16) 0.0099(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.34578(19) 0.72457(16) 0.64590(16) 0.0117(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.11875(19) 0.80560(15) 0.63816(16) 0.0098(4) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.92297(18) 0.42057(15) 0.50933(15) 0.0084(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.9269(2) 0.92525(16) 0.64655(16) 0.0130(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.76313(19) 0.73164(16) 0.65262(16) 0.0104(4) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.8736(2) 0.68582(16) 0.48837(17) 0.0101(4) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.5818(2) 0.57064(17) 0.69046(17) 0.0144(4) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.7093(2) 0.51801(18) 0.50864(17) 0.0100(4) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.3815(3) 0.3573(2) 0.7740(2) 0.0314(6) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.3937(2) 0.5628(2) 0.79487(19) 0.0189(5) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.5999(2) 0.27813(19) 0.5481(2) 0.0170(4) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.5972(2) 0.86309(19) 0.69030(19) 0.0182(5) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.8542(3) 0.6998(3) 0.1864(2) 0.0299(6) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.3711(3) 0.9213(2) 0.1607(3) 0.0303(6) Uani 1 1 d . . . O24 O -0.0023(3) 0.8730(2) 0.1719(2) 0.0277(6) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.3257(3) 0.1255(2) 0.0023(2) 0.0144(5) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.2595(3) 0.6173(2) 0.0988(2) 0.0163(5) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.7388(2) 0.0065(2) 0.4671(2) 0.0143(5) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.4547(3) 0.1474(3) 0.0814(3) 0.0258(7) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.4559 0.0802 0.0870 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.4647 0.2063 0.1536 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 0.5278 0.1699 0.0553 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.2128(3) 0.0859(3) 0.0383(3) 0.0178(6) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.2141 0.0169 0.0398 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.1291 0.0732 -0.0130 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 0.2212 0.1416 0.1118 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.3142(4) 0.0401(3) -0.1091(3) 0.0279(8) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.3899 0.0653 -0.1314 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.2319 0.0283 -0.1615 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 0.3134 -0.0291 -0.1074 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.3226(3) 0.2297(3) -0.0013(3) 0.0224(7) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.3318 0.2862 0.0720 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.2382 0.2164 -0.0522 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.3957 0.2551 -0.0260 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.3411(4) 0.6994(3) 0.2138(3) 0.0288(8) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.3529 0.7742 0.2229 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.4278 0.6893 0.2291 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 0.2960 0.6887 0.2647 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.2466(4) 0.5032(3) 0.0836(3) 0.0240(7) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.1993 0.4890 0.1319 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.3349 0.4965 0.1016 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 0.1971 0.4496 0.0072 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.1261(3) 0.6318(3) 0.0802(3) 0.0221(7) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.1362 0.7080 0.0947 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.0826 0.6156 0.1296 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H7C H 0.0722 0.5813 0.0041 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.3233(4) 0.6358(3) 0.0193(3) 0.0252(7) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.2663 0.5843 -0.0556 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.4093 0.6237 0.0301 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.3360 0.7116 0.0316 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.6625(3) -0.0436(3) 0.5227(3) 0.0216(7) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.5925 -0.1118 0.4675 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.6228 0.0083 0.5664 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.7222 -0.0603 0.5707 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.8075(3) -0.0692(3) 0.4070(3) 0.0239(7) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.8630 -0.0338 0.3753 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.7415 -0.1379 0.3483 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 0.8631 -0.0856 0.4579 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.8398(3) 0.1144(3) 0.5520(3) 0.0218(7) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.8986 0.1021 0.6047 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.7948 0.1646 0.5903 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 0.8919 0.1468 0.5163 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.6485(3) 0.0271(3) 0.3889(3) 0.0190(6) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.7004 0.0625 0.3552 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.6023 0.0754 0.4285 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 0.5836 -0.0431 0.3319 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H1 H 0.910(4) 0.691(3) 0.452(3) 0.028(12) Uiso 1 1 d . . . H2 H 0.679(4) 0.468(3) 0.485(3) 0.016(11) Uiso 1 1 d . . . H3 H 0.319(5) 0.332(4) 0.792(4) 0.042(14) Uiso 1 1 d . . . H4 H 0.379(6) 0.432(6) 0.795(5) 0.10(2) Uiso 1 1 d . . . H5 H 0.324(4) 0.556(3) 0.757(3) 0.013(9) Uiso 1 1 d . . . H6 H 0.444(4) 0.572(3) 0.764(3) 0.021(10) Uiso 1 1 d . . . H7 H 0.607(4) 0.268(4) 0.492(4) 0.035(13) Uiso 1 1 d . . . H8 H 0.667(4) 0.336(3) 0.592(3) 0.020(10) Uiso 1 1 d . . . H9 H 0.531(4) 0.820(3) 0.684(3) 0.023(10) Uiso 1 1 d . . . H10 H 0.646(4) 0.831(3) 0.684(3) 0.022(11) Uiso 1 1 d . . . H11 H 0.902(5) 0.689(4) 0.227(4) 0.056(16) Uiso 1 1 d . . . H12 H 0.899(5) 0.754(4) 0.197(4) 0.044(15) Uiso 1 1 d . . . H13 H 0.368(5) 0.976(4) 0.208(4) 0.045(14) Uiso 1 1 d . . . H14 H 0.299(4) 0.895(3) 0.115(4) 0.026(11) Uiso 1 1 d . . . H15 H 0.068(5) 0.877(4) 0.195(4) 0.032(14) Uiso 1 1 d . . . H16 H 0.037(5) 0.951(5) 0.233(5) 0.067(17) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Nb1 0.01108(12) 0.00798(11) 0.00687(11) 0.00288(9) 0.00312(9) 0.00265(9) Nb2 0.00930(12) 0.00722(11) 0.00723(11) 0.00376(9) 0.00308(9) 0.00271(9) Nb3 0.00755(11) 0.00696(11) 0.00751(11) 0.00313(9) 0.00230(9) 0.00180(9) Nb4 0.00917(12) 0.00682(11) 0.00847(12) 0.00344(9) 0.00307(9) 0.00274(9) Nb5 0.00888(12) 0.00835(11) 0.00950(12) 0.00397(9) 0.00453(9) 0.00300(9) Cr1 0.0076(2) 0.0069(2) 0.0067(2) 0.00308(16) 0.00224(16) 0.00251(16) K1 0.0118(3) 0.0149(3) 0.0188(3) 0.0093(3) 0.0020(2) 0.0041(2) O1 0.0190(11) 0.0113(10) 0.0099(10) 0.0034(8) 0.0048(8) 0.0033(8) O2 0.0137(10) 0.0103(9) 0.0084(9) 0.0046(8) 0.0033(8) 0.0039(8) O3 0.0112(9) 0.0098(9) 0.0092(9) 0.0038(8) 0.0019(7) 0.0024(7) O4 0.0127(10) 0.0090(9) 0.0101(9) 0.0038(8) 0.0044(8) 0.0034(8) O5 0.0137(10) 0.0109(9) 0.0100(9) 0.0042(8) 0.0068(8) 0.0045(8) O6 0.0099(9) 0.0080(9) 0.0091(9) 0.0040(7) 0.0039(7) 0.0031(7) O7 0.0153(10) 0.0115(10) 0.0134(10) 0.0068(8) 0.0037(8) 0.0042(8) O8 0.0087(9) 0.0085(9) 0.0081(9) 0.0037(7) 0.0018(7) 0.0025(7) O9 0.0102(9) 0.0094(9) 0.0105(9) 0.0050(8) 0.0042(7) 0.0021(7) O10 0.0091(9) 0.0128(10) 0.0117(10) 0.0052(8) 0.0029(8) 0.0016(8) O11 0.0110(9) 0.0085(9) 0.0103(9) 0.0048(8) 0.0036(7) 0.0027(7) O12 0.0090(9) 0.0080(9) 0.0083(9) 0.0033(7) 0.0036(7) 0.0028(7) O13 0.0172(10) 0.0094(9) 0.0136(10) 0.0053(8) 0.0055(8) 0.0059(8) O14 0.0108(9) 0.0094(9) 0.0117(9) 0.0043(8) 0.0052(8) 0.0046(7) O15 0.0116(10) 0.0104(10) 0.0097(10) 0.0055(8) 0.0045(8) 0.0035(8) O16 0.0130(10) 0.0148(10) 0.0163(10) 0.0066(9) 0.0076(8) 0.0049(8) O17 0.0090(10) 0.0070(10) 0.0115(10) 0.0028(9) 0.0024(8) 0.0013(8) O18 0.0302(15) 0.0327(15) 0.0436(17) 0.0227(13) 0.0200(13) 0.0154(12) O19 0.0131(11) 0.0302(13) 0.0212(12) 0.0174(10) 0.0080(10) 0.0084(10) O20 0.0157(11) 0.0164(11) 0.0130(11) 0.0043(9) 0.0036(9) -0.0002(9) O21 0.0129(11) 0.0164(11) 0.0251(12) 0.0093(10) 0.0067(9) 0.0049(10) O22 0.0214(13) 0.0363(16) 0.0430(17) 0.0329(14) 0.0036(12) 0.0055(12) O23 0.0243(14) 0.0179(13) 0.0336(15) 0.0041(12) -0.0052(12) 0.0063(11) O24 0.0378(17) 0.0159(12) 0.0253(13) 0.0058(11) 0.0168(12) 0.0025(11) N1 0.0175(13) 0.0114(12) 0.0131(12) 0.0047(10) 0.0046(10) 0.0046(10) N2 0.0180(13) 0.0191(13) 0.0144(12) 0.0098(11) 0.0055(10) 0.0063(10) N3 0.0126(12) 0.0145(12) 0.0179(13) 0.0092(10) 0.0055(10) 0.0042(10) C1 0.0188(16) 0.0282(18) 0.0313(19) 0.0190(16) 0.0017(14) 0.0038(14) C2 0.0194(15) 0.0156(14) 0.0212(16) 0.0093(13) 0.0101(13) 0.0056(12) C3 0.0290(18) 0.0223(17) 0.0226(17) 0.0004(14) 0.0161(15) 0.0032(14) C4 0.0252(17) 0.0196(16) 0.0304(18) 0.0167(14) 0.0119(14) 0.0090(13) C5 0.033(2) 0.0250(18) 0.0186(17) 0.0052(14) -0.0026(14) 0.0099(15) C6 0.0323(19) 0.0208(16) 0.0267(18) 0.0140(14) 0.0146(15) 0.0121(14) C7 0.0184(16) 0.0301(18) 0.0250(17) 0.0175(15) 0.0094(13) 0.0090(14) C8 0.0272(18) 0.0318(19) 0.0299(18) 0.0221(16) 0.0173(15) 0.0114(15) C9 0.0163(15) 0.0286(18) 0.0317(18) 0.0226(15) 0.0112(14) 0.0086(13) C10 0.0237(17) 0.0263(17) 0.0287(18) 0.0131(15) 0.0143(14) 0.0153(14) C11 0.0218(16) 0.0180(16) 0.0174(15) 0.0070(13) 0.0024(13) -0.0036(13) C12 0.0178(15) 0.0204(16) 0.0221(16) 0.0138(13) 0.0044(12) 0.0059(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Nb1 O1 1.761(2) . ? Nb1 O4 1.9886(19) . ? Nb1 O5 1.994(2) . ? Nb1 O3 1.998(2) . ? Nb1 O2 2.0100(19) . ? Nb1 O6 2.5082(19) . ? Nb1 Nb2 3.3353(4) . ? Nb1 Nb3 3.3354(4) . ? Nb1 Nb4 3.3488(4) . ? Nb1 Nb5 3.3557(4) . ? Nb2 O7 1.762(2) . ? Nb2 O2 1.8923(19) . ? Nb2 O9 1.9304(19) . ? Nb2 O8 2.0779(19) . ? Nb2 O12 2.1757(19) . ? Nb2 O6 2.4005(19) . ? Nb2 Cr1 3.0748(5) 2_766 ? Nb2 Nb5 3.3467(4) . ? Nb3 O10 1.773(2) . ? Nb3 O3 1.8968(19) . ? Nb3 O11 1.9158(19) . ? Nb3 O8 2.0896(19) . ? Nb3 O12 2.1834(19) 2_766 ? Nb3 O6 2.4043(19) . ? Nb3 Cr1 3.1021(5) 2_766 ? Nb3 Nb4 3.3250(3) . ? Nb4 O13 1.767(2) . ? Nb4 O4 1.9052(19) . ? Nb4 O14 1.9782(19) . ? Nb4 O11 1.9962(19) . ? Nb4 O15 2.175(2) . ? Nb4 O6 2.4056(19) . ? Nb4 K1 3.9088(7) 2_666 ? Nb5 O16 1.756(2) . ? Nb5 O5 1.906(2) . ? Nb5 O14 1.9798(19) . ? Nb5 O9 2.0132(19) . ? Nb5 O17 2.163(2) . ? Nb5 O6 2.4062(19) . ? Nb5 K1 3.8927(7) 2_666 ? Nb5 K1 4.0518(7) . ? Cr1 O8 1.9474(19) 2_766 ? Cr1 O6 1.9731(19) . ? Cr1 O17 1.984(2) . ? Cr1 O15 1.993(2) . ? Cr1 O12 1.9970(19) 2_766 ? Cr1 O12 1.9991(19) . ? Cr1 Nb2 3.0748(5) 2_766 ? Cr1 Nb3 3.1021(5) 2_766 ? Cr1 K1 3.6826(8) 2_666 ? K1 O17 2.708(2) 2_666 ? K1 O15 2.725(2) 2_666 ? K1 O20 2.749(2) . ? K1 O16 2.777(2) . ? K1 O18 2.878(3) . ? K1 O14 2.887(2) 2_666 ? K1 O19 3.241(3) . ? K1 Cr1 3.6826(7) 2_666 ? K1 Nb5 3.8927(7) 2_666 ? K1 Nb4 3.9088(7) 2_666 ? K1 H4 2.91(6) . ? K1 H6 2.92(4) . ? K1 H7 3.06(5) . ? K1 H8 3.03(4) . ? O8 Cr1 1.9474(19) 2_766 ? O12 Cr1 1.9970(19) 2_766 ? O12 Nb3 2.1834(19) 2_766 ? O14 K1 2.887(2) 2_666 ? O15 K1 2.725(2) 2_666 ? O15 H1 0.72(4) . ? O17 K1 2.708(2) 2_666 ? O17 H2 0.62(4) . ? O18 H3 0.82(5) . ? O18 H4 0.97(7) . ? O19 H5 0.81(4) . ? O19 H6 0.77(4) . ? O20 H7 0.76(5) . ? O20 H8 0.86(4) . ? O21 H9 0.80(4) . ? O21 H10 0.76(4) . ? O22 H11 0.79(6) . ? O22 H12 0.75(5) . ? O23 H13 0.80(5) . ? O23 H14 0.81(4) . ? O24 H15 0.75(5) . ? O24 H16 1.01(6) . ? N1 C4 1.492(4) . ? N1 C3 1.494(4) . ? N1 C2 1.496(4) . ? N1 C1 1.501(4) . ? N2 C7 1.494(4) . ? N2 C5 1.496(4) . ? N2 C8 1.497(4) . ? N2 C6 1.498(4) . ? N3 C9 1.494(4) . ? N3 C12 1.494(4) . ? N3 C10 1.496(4) . ? N3 C11 1.500(4) . ? C1 H1A 0.9800 . ? C1 H1B 0.9800 . ? C1 H1C 0.9800 . ? C2 H2A 0.9800 . ? C2 H2B 0.9800 . ? C2 H2C 0.9800 . ? C3 H3A 0.9800 . ? C3 H3B 0.9800 . ? C3 H3C 0.9800 . ? C4 H4A 0.9800 . ? C4 H4B 0.9800 . ? C4 H4C 0.9800 . ? C5 H5A 0.9800 . ? C5 H5B 0.9800 . ? C5 H5C 0.9800 . ? C6 H6A 0.9800 . ? C6 H6B 0.9800 . ? C6 H6C 0.9800 . ? C7 H7A 0.9800 . ? C7 H7B 0.9800 . ? C7 H7C 0.9800 . ? C8 H8A 0.9800 . ? C8 H8B 0.9800 . ? C8 H8C 0.9800 . ? C9 H9A 0.9800 . ? C9 H9B 0.9800 . ? C9 H9C 0.9800 . ? C10 H10A 0.9800 . ? C10 H10B 0.9800 . ? C10 H10C 0.9800 . ? C11 H11A 0.9800 . ? C11 H11B 0.9800 . ? C11 H11C 0.9800 . ? C12 H12A 0.9800 . ? C12 H12B 0.9800 . ? C12 H12C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Nb1 O4 104.32(9) . . ? O1 Nb1 O5 105.38(9) . . ? O4 Nb1 O5 86.48(8) . . ? O1 Nb1 O3 103.03(9) . . ? O4 Nb1 O3 86.93(8) . . ? O5 Nb1 O3 151.59(8) . . ? O1 Nb1 O2 103.91(9) . . ? O4 Nb1 O2 151.77(8) . . ? O5 Nb1 O2 85.98(8) . . ? O3 Nb1 O2 86.89(8) . . ? O1 Nb1 O6 179.10(8) . . ? O4 Nb1 O6 75.73(7) . . ? O5 Nb1 O6 75.52(7) . . ? O3 Nb1 O6 76.07(7) . . ? O2 Nb1 O6 76.05(7) . . ? O1 Nb1 Nb2 134.13(7) . . ? O4 Nb1 Nb2 121.54(6) . . ? O5 Nb1 Nb2 78.28(6) . . ? O3 Nb1 Nb2 81.77(6) . . ? O2 Nb1 Nb2 30.24(5) . . ? O6 Nb1 Nb2 45.85(4) . . ? O1 Nb1 Nb3 133.16(7) . . ? O4 Nb1 Nb3 78.60(6) . . ? O5 Nb1 Nb3 121.43(6) . . ? O3 Nb1 Nb3 30.20(6) . . ? O2 Nb1 Nb3 82.28(6) . . ? O6 Nb1 Nb3 45.94(4) . . ? Nb2 Nb1 Nb3 63.665(7) . . ? O1 Nb1 Nb4 134.27(7) . . ? O4 Nb1 Nb4 29.96(6) . . ? O5 Nb1 Nb4 80.02(6) . . ? O3 Nb1 Nb4 80.53(6) . . ? O2 Nb1 Nb4 121.82(6) . . ? O6 Nb1 Nb4 45.77(4) . . ? Nb2 Nb1 Nb4 91.598(9) . . ? Nb3 Nb1 Nb4 59.661(7) . . ? O1 Nb1 Nb5 135.23(7) . . ? O4 Nb1 Nb5 79.43(6) . . ? O5 Nb1 Nb5 29.86(6) . . ? O3 Nb1 Nb5 121.74(6) . . ? O2 Nb1 Nb5 80.54(6) . . ? O6 Nb1 Nb5 45.67(4) . . ? Nb2 Nb1 Nb5 60.022(7) . . ? Nb3 Nb1 Nb5 91.572(9) . . ? Nb4 Nb1 Nb5 60.329(7) . . ? O7 Nb2 O2 106.20(9) . . ? O7 Nb2 O9 105.02(9) . . ? O2 Nb2 O9 95.06(8) . . ? O7 Nb2 O8 101.26(8) . . ? O2 Nb2 O8 89.58(8) . . ? O9 Nb2 O8 150.81(8) . . ? O7 Nb2 O12 96.80(8) . . ? O2 Nb2 O12 155.17(8) . . ? O9 Nb2 O12 87.72(8) . . ? O8 Nb2 O12 76.68(7) . . ? O7 Nb2 O6 171.98(8) . . ? O2 Nb2 O6 80.87(7) . . ? O9 Nb2 O6 77.67(7) . . ? O8 Nb2 O6 74.64(7) . . ? O12 Nb2 O6 75.63(7) . . ? O7 Nb2 Cr1 91.33(7) . 2_766 ? O2 Nb2 Cr1 128.10(6) . 2_766 ? O9 Nb2 Cr1 127.49(6) . 2_766 ? O8 Nb2 Cr1 38.65(5) . 2_766 ? O12 Nb2 Cr1 40.33(5) . 2_766 ? O6 Nb2 Cr1 81.18(5) . 2_766 ? O7 Nb2 Nb1 138.53(7) . . ? O2 Nb2 Nb1 32.34(6) . . ? O9 Nb2 Nb1 85.85(6) . . ? O8 Nb2 Nb1 82.80(5) . . ? O12 Nb2 Nb1 123.91(5) . . ? O6 Nb2 Nb1 48.57(5) . . ? Cr1 Nb2 Nb1 113.806(11) 2_766 . ? O7 Nb2 Nb5 137.58(7) . . ? O2 Nb2 Nb5 82.30(6) . . ? O9 Nb2 Nb5 32.70(6) . . ? O8 Nb2 Nb5 120.58(5) . . ? O12 Nb2 Nb5 87.01(5) . . ? O6 Nb2 Nb5 45.94(4) . . ? Cr1 Nb2 Nb5 116.339(11) 2_766 . ? Nb1 Nb2 Nb5 60.291(7) . . ? O10 Nb3 O3 106.49(9) . . ? O10 Nb3 O11 105.00(9) . . ? O3 Nb3 O11 95.36(8) . . ? O10 Nb3 O8 101.40(8) . . ? O3 Nb3 O8 88.78(8) . . ? O11 Nb3 O8 150.84(8) . . ? O10 Nb3 O12 97.33(8) . 2_766 ? O3 Nb3 O12 153.83(8) . 2_766 ? O11 Nb3 O12 88.68(8) . 2_766 ? O8 Nb3 O12 75.79(7) . 2_766 ? O10 Nb3 O6 171.95(8) . . ? O3 Nb3 O6 80.48(7) . . ? O11 Nb3 O6 77.89(7) . . ? O8 Nb3 O6 74.35(7) . . ? O12 Nb3 O6 75.10(7) 2_766 . ? O10 Nb3 Cr1 91.91(6) . 2_766 ? O3 Nb3 Cr1 126.75(6) . 2_766 ? O11 Nb3 Cr1 127.98(6) . 2_766 ? O8 Nb3 Cr1 38.14(5) . 2_766 ? O12 Nb3 Cr1 39.89(5) 2_766 2_766 ? O6 Nb3 Cr1 80.54(5) . 2_766 ? O10 Nb3 Nb4 137.41(7) . . ? O3 Nb3 Nb4 82.49(6) . . ? O11 Nb3 Nb4 32.53(6) . . ? O8 Nb3 Nb4 120.64(5) . . ? O12 Nb3 Nb4 87.34(5) 2_766 . ? O6 Nb3 Nb4 46.29(4) . . ? Cr1 Nb3 Nb4 116.296(11) 2_766 . ? O10 Nb3 Nb1 138.49(6) . . ? O3 Nb3 Nb1 32.00(6) . . ? O11 Nb3 Nb1 85.73(6) . . ? O8 Nb3 Nb1 82.64(5) . . ? O12 Nb3 Nb1 123.30(5) 2_766 . ? O6 Nb3 Nb1 48.56(5) . . ? Cr1 Nb3 Nb1 113.072(11) 2_766 . ? Nb4 Nb3 Nb1 60.369(7) . . ? O13 Nb4 O4 106.08(9) . . ? O13 Nb4 O14 104.15(9) . . ? O4 Nb4 O14 93.31(8) . . ? O13 Nb4 O11 102.13(9) . . ? O4 Nb4 O11 91.80(8) . . ? O14 Nb4 O11 150.64(8) . . ? O13 Nb4 O15 99.81(8) . . ? O4 Nb4 O15 154.09(8) . . ? O14 Nb4 O15 81.14(8) . . ? O11 Nb4 O15 81.72(8) . . ? O13 Nb4 O6 174.09(8) . . ? O4 Nb4 O6 79.75(7) . . ? O14 Nb4 O6 76.09(7) . . ? O11 Nb4 O6 76.43(7) . . ? O15 Nb4 O6 74.35(7) . . ? O13 Nb4 Nb3 132.96(7) . . ? O4 Nb4 Nb3 79.88(6) . . ? O14 Nb4 Nb3 122.32(6) . . ? O11 Nb4 Nb3 31.07(5) . . ? O15 Nb4 Nb3 81.85(5) . . ? O6 Nb4 Nb3 46.25(5) . . ? O13 Nb4 Nb1 137.49(7) . . ? O4 Nb4 Nb1 31.42(6) . . ? O14 Nb4 Nb1 85.26(6) . . ? O11 Nb4 Nb1 84.18(5) . . ? O15 Nb4 Nb1 122.68(5) . . ? O6 Nb4 Nb1 48.34(5) . . ? Nb3 Nb4 Nb1 59.970(7) . . ? O13 Nb4 K1 87.52(7) . 2_666 ? O4 Nb4 K1 138.72(6) . 2_666 ? O14 Nb4 K1 45.41(6) . 2_666 ? O11 Nb4 K1 123.87(6) . 2_666 ? O15 Nb4 K1 42.26(6) . 2_666 ? O6 Nb4 K1 88.59(5) . 2_666 ? Nb3 Nb4 K1 119.026(12) . 2_666 ? Nb1 Nb4 K1 123.929(12) . 2_666 ? O16 Nb5 O5 105.05(9) . . ? O16 Nb5 O14 104.47(9) . . ? O5 Nb5 O14 94.05(8) . . ? O16 Nb5 O9 102.46(9) . . ? O5 Nb5 O9 90.91(8) . . ? O14 Nb5 O9 150.27(8) . . ? O16 Nb5 O17 100.83(9) . . ? O5 Nb5 O17 154.05(8) . . ? O14 Nb5 O17 81.18(8) . . ? O9 Nb5 O17 81.64(8) . . ? O16 Nb5 O6 175.21(8) . . ? O5 Nb5 O6 79.60(7) . . ? O14 Nb5 O6 76.05(7) . . ? O9 Nb5 O6 76.07(7) . . ? O17 Nb5 O6 74.48(7) . . ? O16 Nb5 Nb2 133.31(7) . . ? O5 Nb5 Nb2 79.00(6) . . ? O14 Nb5 Nb2 121.83(6) . . ? O9 Nb5 Nb2 31.20(5) . . ? O17 Nb5 Nb2 81.96(5) . . ? O6 Nb5 Nb2 45.80(4) . . ? O16 Nb5 Nb1 136.44(7) . . ? O5 Nb5 Nb1 31.39(6) . . ? O14 Nb5 Nb1 85.05(6) . . ? O9 Nb5 Nb1 84.07(6) . . ? O17 Nb5 Nb1 122.70(6) . . ? O6 Nb5 Nb1 48.22(5) . . ? Nb2 Nb5 Nb1 59.687(8) . . ? O16 Nb5 K1 88.11(7) . 2_666 ? O5 Nb5 K1 139.89(6) . 2_666 ? O14 Nb5 K1 45.85(6) . 2_666 ? O9 Nb5 K1 123.61(6) . 2_666 ? O17 Nb5 K1 42.08(6) . 2_666 ? O6 Nb5 K1 88.97(5) . 2_666 ? Nb2 Nb5 K1 118.996(12) . 2_666 ? Nb1 Nb5 K1 124.217(12) . 2_666 ? O16 Nb5 K1 34.09(7) . . ? O5 Nb5 K1 126.26(6) . . ? O14 Nb5 K1 122.56(6) . . ? O9 Nb5 K1 75.98(6) . . ? O17 Nb5 K1 76.11(6) . . ? O6 Nb5 K1 141.78(5) . . ? Nb2 Nb5 K1 106.273(12) . . ? Nb1 Nb5 K1 150.403(12) . . ? K1 Nb5 K1 85.272(15) 2_666 . ? O8 Cr1 O6 171.55(8) 2_766 . ? O8 Cr1 O17 96.97(9) 2_766 . ? O6 Cr1 O17 88.94(8) . . ? O8 Cr1 O15 97.36(8) 2_766 . ? O6 Cr1 O15 88.76(8) . . ? O17 Cr1 O15 88.91(9) . . ? O8 Cr1 O12 84.01(8) 2_766 2_766 ? O6 Cr1 O12 89.76(8) . 2_766 ? O17 Cr1 O12 176.73(8) . 2_766 ? O15 Cr1 O12 94.07(8) . 2_766 ? O8 Cr1 O12 83.40(8) 2_766 . ? O6 Cr1 O12 90.10(8) . . ? O17 Cr1 O12 94.87(8) . . ? O15 Cr1 O12 176.03(8) . . ? O12 Cr1 O12 82.13(8) 2_766 . ? O8 Cr1 Nb2 41.79(6) 2_766 2_766 ? O6 Cr1 Nb2 133.57(6) . 2_766 ? O17 Cr1 Nb2 136.94(6) . 2_766 ? O15 Cr1 Nb2 86.06(6) . 2_766 ? O12 Cr1 Nb2 44.84(5) 2_766 2_766 ? O12 Cr1 Nb2 91.98(5) . 2_766 ? O8 Cr1 Nb3 41.50(6) 2_766 2_766 ? O6 Cr1 Nb3 133.51(6) . 2_766 ? O17 Cr1 Nb3 86.47(7) . 2_766 ? O15 Cr1 Nb3 137.28(6) . 2_766 ? O12 Cr1 Nb3 92.25(5) 2_766 2_766 ? O12 Cr1 Nb3 44.46(5) . 2_766 ? Nb2 Cr1 Nb3 69.444(11) 2_766 2_766 ? O8 Cr1 K1 85.94(6) 2_766 2_666 ? O6 Cr1 K1 102.52(6) . 2_666 ? O17 Cr1 K1 45.92(6) . 2_666 ? O15 Cr1 K1 46.47(6) . 2_666 ? O12 Cr1 K1 137.34(6) 2_766 2_666 ? O12 Cr1 K1 137.49(6) . 2_666 ? Nb2 Cr1 K1 106.679(16) 2_766 2_666 ? Nb3 Cr1 K1 106.847(16) 2_766 2_666 ? O17 K1 O15 61.69(6) 2_666 2_666 ? O17 K1 O20 133.02(7) 2_666 . ? O15 K1 O20 145.24(7) 2_666 . ? O17 K1 O16 76.59(7) 2_666 . ? O15 K1 O16 126.49(6) 2_666 . ? O20 K1 O16 87.79(7) . . ? O17 K1 O18 125.91(7) 2_666 . ? O15 K1 O18 88.51(7) 2_666 . ? O20 K1 O18 97.73(8) . . ? O16 K1 O18 90.43(8) . . ? O17 K1 O14 57.58(6) 2_666 2_666 ? O15 K1 O14 57.56(6) 2_666 2_666 ? O20 K1 O14 100.68(7) . 2_666 ? O16 K1 O14 124.33(6) . 2_666 ? O18 K1 O14 140.88(8) . 2_666 ? O17 K1 O19 78.90(6) 2_666 . ? O15 K1 O19 85.35(6) 2_666 . ? O20 K1 O19 125.40(7) . . ? O16 K1 O19 53.39(6) . . ? O18 K1 O19 53.00(7) . . ? O14 K1 O19 131.82(6) 2_666 . ? O17 K1 Cr1 31.76(5) 2_666 2_666 ? O15 K1 Cr1 32.03(4) 2_666 2_666 ? O20 K1 Cr1 159.16(6) . 2_666 ? O16 K1 Cr1 97.17(5) . 2_666 ? O18 K1 Cr1 102.45(6) . 2_666 ? O14 K1 Cr1 59.89(4) 2_666 2_666 ? O19 K1 Cr1 72.32(4) . 2_666 ? O17 K1 Nb5 32.37(5) 2_666 2_666 ? O15 K1 Nb5 66.44(5) 2_666 2_666 ? O20 K1 Nb5 109.13(5) . 2_666 ? O16 K1 Nb5 95.70(5) . 2_666 ? O18 K1 Nb5 152.62(6) . 2_666 ? O14 K1 Nb5 29.47(4) 2_666 2_666 ? O19 K1 Nb5 111.27(4) . 2_666 ? Cr1 K1 Nb5 50.348(11) 2_666 2_666 ? O17 K1 Nb4 66.24(5) 2_666 2_666 ? O15 K1 Nb4 32.47(4) 2_666 2_666 ? O20 K1 Nb4 116.45(5) . 2_666 ? O16 K1 Nb4 142.81(5) . 2_666 ? O18 K1 Nb4 111.94(6) . 2_666 ? O14 K1 Nb4 29.21(4) 2_666 2_666 ? O19 K1 Nb4 117.25(5) . 2_666 ? Cr1 K1 Nb4 50.427(11) 2_666 2_666 ? Nb5 K1 Nb4 51.167(10) 2_666 2_666 ? O17 K1 Nb5 85.80(5) 2_666 . ? O15 K1 Nb5 144.12(5) 2_666 . ? O20 K1 Nb5 68.45(5) . . ? O16 K1 Nb5 20.76(4) . . ? O18 K1 Nb5 100.13(6) . . ? O14 K1 Nb5 118.69(4) 2_666 . ? O19 K1 Nb5 73.06(5) . . ? Cr1 K1 Nb5 112.457(17) 2_666 . ? Nb5 K1 Nb5 94.728(14) 2_666 . ? Nb4 K1 Nb5 145.839(18) 2_666 . ? O17 K1 H4 108.6(14) 2_666 . ? O15 K1 H4 85.8(13) 2_666 . ? O20 K1 H4 110.4(13) . . ? O16 K1 H4 76.9(13) . . ? O18 K1 H4 19.3(14) . . ? O14 K1 H4 143.4(13) 2_666 . ? O19 K1 H4 33.8(14) . . ? Cr1 K1 H4 90.4(13) 2_666 . ? Nb5 K1 H4 139.3(13) 2_666 . ? Nb4 K1 H4 115.5(13) 2_666 . ? Nb5 K1 H4 91.1(13) . . ? O17 K1 H6 75.3(8) 2_666 . ? O15 K1 H6 94.6(8) 2_666 . ? O20 K1 H6 118.7(8) . . ? O16 K1 H6 40.5(8) . . ? O18 K1 H6 62.5(8) . . ? O14 K1 H6 132.2(8) 2_666 . ? O19 K1 H6 13.1(8) . . ? Cr1 K1 H6 76.1(8) 2_666 . ? Nb5 K1 H6 106.8(8) 2_666 . ? Nb4 K1 H6 124.9(8) 2_666 . ? Nb5 K1 H6 60.5(8) . . ? H4 K1 H6 44.0(16) . . ? O17 K1 H7 120.7(9) 2_666 . ? O15 K1 H7 139.5(9) 2_666 . ? O20 K1 H7 13.7(9) . . ? O16 K1 H7 89.6(8) . . ? O18 K1 H7 111.3(9) . . ? O14 K1 H7 88.5(9) 2_666 . ? O19 K1 H7 134.9(9) . . ? Cr1 K1 H7 145.5(9) 2_666 . ? Nb5 K1 H7 95.5(9) 2_666 . ? Nb4 K1 H7 107.8(9) 2_666 . ? Nb5 K1 H7 69.0(8) . . ? H4 K1 H7 124.0(16) . . ? H6 K1 H7 125.7(12) . . ? O17 K1 H8 128.1(7) 2_666 . ? O15 K1 H8 161.5(8) 2_666 . ? O20 K1 H8 16.3(8) . . ? O16 K1 H8 71.8(8) . . ? O18 K1 H8 94.7(7) . . ? O14 K1 H8 111.8(7) 2_666 . ? O19 K1 H8 111.1(8) . . ? Cr1 K1 H8 159.8(7) 2_666 . ? Nb5 K1 H8 112.6(7) 2_666 . ? Nb4 K1 H8 131.6(8) 2_666 . ? Nb5 K1 H8 53.1(8) . . ? H4 K1 H8 103.0(15) . . ? H6 K1 H8 103.1(11) . . ? H7 K1 H8 24.1(10) . . ? Nb2 O2 Nb1 117.42(10) . . ? Nb3 O3 Nb1 117.80(10) . . ? Nb4 O4 Nb1 118.62(10) . . ? Nb5 O5 Nb1 118.75(10) . . ? Cr1 O6 Nb2 93.60(7) . . ? Cr1 O6 Nb3 93.99(7) . . ? Nb2 O6 Nb3 94.16(7) . . ? Cr1 O6 Nb4 94.95(7) . . ? Nb2 O6 Nb4 171.17(9) . . ? Nb3 O6 Nb4 87.46(6) . . ? Cr1 O6 Nb5 94.45(7) . . ? Nb2 O6 Nb5 88.26(6) . . ? Nb3 O6 Nb5 171.06(9) . . ? Nb4 O6 Nb5 88.88(6) . . ? Cr1 O6 Nb1 178.99(10) . . ? Nb2 O6 Nb1 85.58(6) . . ? Nb3 O6 Nb1 85.50(6) . . ? Nb4 O6 Nb1 85.89(6) . . ? Nb5 O6 Nb1 86.10(6) . . ? Cr1 O8 Nb2 99.56(8) 2_766 . ? Cr1 O8 Nb3 100.36(8) 2_766 . ? Nb2 O8 Nb3 115.18(9) . . ? Nb2 O9 Nb5 116.11(9) . . ? Nb3 O11 Nb4 116.39(9) . . ? Cr1 O12 Cr1 97.87(8) 2_766 . ? Cr1 O12 Nb2 94.83(8) 2_766 . ? Cr1 O12 Nb2 100.06(8) . . ? Cr1 O12 Nb3 100.43(8) 2_766 2_766 ? Cr1 O12 Nb3 95.65(8) . 2_766 ? Nb2 O12 Nb3 156.35(10) . 2_766 ? Nb4 O14 Nb5 116.68(9) . . ? Nb4 O14 K1 105.38(8) . 2_666 ? Nb5 O14 K1 104.68(8) . 2_666 ? Cr1 O15 Nb4 101.94(9) . . ? Cr1 O15 K1 101.50(8) . 2_666 ? Nb4 O15 K1 105.27(8) . 2_666 ? Cr1 O15 H1 104(3) . . ? Nb4 O15 H1 120(3) . . ? K1 O15 H1 120(3) 2_666 . ? Nb5 O16 K1 125.16(10) . . ? Cr1 O17 Nb5 102.12(9) . . ? Cr1 O17 K1 102.32(9) . 2_666 ? Nb5 O17 K1 105.54(8) . 2_666 ? Cr1 O17 H2 112(4) . . ? Nb5 O17 H2 118(4) . . ? K1 O17 H2 115(4) 2_666 . ? K1 O18 H3 132(3) . . ? K1 O18 H4 82(4) . . ? H3 O18 H4 101(5) . . ? K1 O19 H5 84(3) . . ? K1 O19 H6 59(3) . . ? H5 O19 H6 105(4) . . ? K1 O20 H7 108(3) . . ? K1 O20 H8 101(2) . . ? H7 O20 H8 103(4) . . ? H9 O21 H10 103(4) . . ? H11 O22 H12 98(5) . . ? H13 O23 H14 105(4) . . ? H15 O24 H16 77(4) . . ? C4 N1 C3 109.4(3) . . ? C4 N1 C2 109.4(2) . . ? C3 N1 C2 109.7(2) . . ? C4 N1 C1 108.9(2) . . ? C3 N1 C1 109.4(3) . . ? C2 N1 C1 110.1(2) . . ? C7 N2 C5 107.9(3) . . ? C7 N2 C8 109.7(2) . . ? C5 N2 C8 110.4(3) . . ? C7 N2 C6 110.2(3) . . ? C5 N2 C6 109.4(3) . . ? C8 N2 C6 109.2(3) . . ? C9 N3 C12 110.4(2) . . ? C9 N3 C10 109.6(2) . . ? C12 N3 C10 109.8(2) . . ? C9 N3 C11 109.0(2) . . ? C12 N3 C11 108.7(2) . . ? C10 N3 C11 109.4(2) . . ? N1 C1 H1A 109.5 . . ? N1 C1 H1B 109.5 . . ? H1A C1 H1B 109.5 . . ? N1 C1 H1C 109.5 . . ? H1A C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? N1 C2 H2A 109.5 . . ? N1 C2 H2B 109.5 . . ? H2A C2 H2B 109.5 . . ? N1 C2 H2C 109.5 . . ? H2A C2 H2C 109.5 . . ? H2B C2 H2C 109.5 . . ? N1 C3 H3A 109.5 . . ? N1 C3 H3B 109.5 . . ? H3A C3 H3B 109.5 . . ? N1 C3 H3C 109.5 . . ? H3A C3 H3C 109.5 . . ? H3B C3 H3C 109.5 . . ? N1 C4 H4A 109.5 . . ? N1 C4 H4B 109.5 . . ? H4A C4 H4B 109.5 . . ? N1 C4 H4C 109.5 . . ? H4A C4 H4C 109.5 . . ? H4B C4 H4C 109.5 . . ? N2 C5 H5A 109.5 . . ? N2 C5 H5B 109.5 . . ? H5A C5 H5B 109.5 . . ? N2 C5 H5C 109.5 . . ? H5A C5 H5C 109.5 . . ? H5B C5 H5C 109.5 . . ? N2 C6 H6A 109.5 . . ? N2 C6 H6B 109.5 . . ? H6A C6 H6B 109.5 . . ? N2 C6 H6C 109.5 . . ? H6A C6 H6C 109.5 . . ? H6B C6 H6C 109.5 . . ? N2 C7 H7A 109.5 . . ? N2 C7 H7B 109.5 . . ? H7A C7 H7B 109.5 . . ? N2 C7 H7C 109.5 . . ? H7A C7 H7C 109.5 . . ? H7B C7 H7C 109.5 . . ? N2 C8 H8A 109.5 . . ? N2 C8 H8B 109.5 . . ? H8A C8 H8B 109.5 . . ? N2 C8 H8C 109.5 . . ? H8A C8 H8C 109.5 . . ? H8B C8 H8C 109.5 . . ? N3 C9 H9A 109.5 . . ? N3 C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? N3 C9 H9C 109.5 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? N3 C10 H10A 109.5 . . ? N3 C10 H10B 109.5 . . ? H10A C10 H10B 109.5 . . ? N3 C10 H10C 109.5 . . ? H10A C10 H10C 109.5 . . ? H10B C10 H10C 109.5 . . ? N3 C11 H11A 109.5 . . ? N3 C11 H11B 109.5 . . ? H11A C11 H11B 109.5 . . ? N3 C11 H11C 109.5 . . ? H11A C11 H11C 109.5 . . ? H11B C11 H11C 109.5 . . ? N3 C12 H12A 109.5 . . ? N3 C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? N3 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O17 H2 O10 0.62(4) 2.49(4) 3.046(3) 151(5) 2_766 O15 H1 O7 0.72(4) 2.30(4) 2.987(3) 159(4) 2_766 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 27.51 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 0.579 _refine_diff_density_min -0.515 _refine_diff_density_rms 0.095 #===END data_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 894649' #TrackingRef '- Cr2Nb10-submission.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'Cr2 H4 Nb10 O34, 12(H2 O), 8(K)' _chemical_formula_sum 'H28 Cr2 K8 Nb10 O46' _chemical_formula_weight 2110.12 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Cr Cr 0.3209 0.6236 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Nb Nb -2.0727 0.6215 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 9.6658(8) _cell_length_b 10.6352(9) _cell_length_c 11.4163(10) _cell_angle_alpha 75.2450(10) _cell_angle_beta 80.5600(10) _cell_angle_gamma 87.6550(10) _cell_volume 1119.50(16) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 95(2) _cell_measurement_reflns_used 9140 _cell_measurement_theta_min 2.91 _cell_measurement_theta_max 27.62 _exptl_crystal_description Prism _exptl_crystal_colour Green _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.19 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.130 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1006 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.785 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5182 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6006 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker, 2003)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 95(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 12373 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0208 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0259 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_theta_min 2.91 _diffrn_reflns_theta_max 27.62 _reflns_number_total 5072 _reflns_number_gt 4600 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'Bruker SHELXTL' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0411P)^2^+1.6363P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 5072 _refine_ls_number_parameters 354 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0271 _refine_ls_R_factor_gt 0.0238 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0719 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0697 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.083 _refine_ls_restrained_S_all 1.083 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Nb1 Nb 0.25137(3) 0.24577(3) 0.36996(3) 0.00670(8) Uani 1 1 d . . . Nb2 Nb 0.51261(3) 0.24636(3) 0.13623(3) 0.00604(7) Uani 1 1 d . . . Nb3 Nb 0.41885(3) 0.53278(3) 0.23619(3) 0.00606(7) Uani 1 1 d . . . Nb4 Nb 0.09015(3) 0.48733(3) 0.19742(3) 0.00633(7) Uani 1 1 d . . . Nb5 Nb 0.17512(3) 0.21828(3) 0.10361(3) 0.00649(8) Uani 1 1 d . . . Cr1 Cr 0.65064(5) 0.51505(5) 0.01821(4) 0.00570(11) Uani 1 1 d . . . K1 K 0.03638(8) 0.68430(8) 0.40883(7) 0.01540(16) Uani 1 1 d . . . K2 K 0.60107(8) 0.28520(7) 0.46677(7) 0.01565(16) Uani 1 1 d . . . K3 K 0.13653(7) 0.83303(7) 0.07173(7) 0.01120(15) Uani 1 1 d . . . K4 K 0.64821(8) 0.86093(7) 0.16796(7) 0.01603(16) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.2115(2) 0.1537(2) 0.5237(2) 0.0118(5) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.4371(2) 0.1775(2) 0.3070(2) 0.0084(5) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3626(2) 0.3956(2) 0.3826(2) 0.0087(5) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.0903(2) 0.3678(2) 0.3555(2) 0.0088(5) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1633(2) 0.1437(2) 0.2784(2) 0.0089(5) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.6989(2) 0.6211(2) -0.1546(2) 0.0077(5) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.6636(2) 0.1497(2) 0.1236(2) 0.0100(5) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.5755(2) 0.4098(2) 0.1816(2) 0.0075(4) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.3760(2) 0.1599(2) 0.0775(2) 0.0088(5) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.5028(2) 0.6397(2) 0.2954(2) 0.0103(5) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.2301(2) 0.6001(2) 0.2315(2) 0.0090(5) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.4644(2) 0.6075(2) 0.0369(2) 0.0067(4) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.0624(2) 0.5836(2) 0.2173(2) 0.0106(5) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0284(2) 0.3481(2) 0.1299(2) 0.0077(4) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1738(2) 0.5818(2) 0.0143(2) 0.0078(4) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.0888(2) 0.1047(2) 0.0517(2) 0.0114(5) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.2503(2) 0.3515(2) -0.0649(2) 0.0086(5) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1805(3) 0.8875(3) 0.4300(3) 0.0226(6) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.0801(3) 0.9038(3) 0.2385(3) 0.0190(6) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.7885(3) 0.4781(3) 0.4536(3) 0.0184(6) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.8136(3) 0.1790(3) 0.3155(3) 0.0192(6) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.4614(3) 0.0736(3) 0.6162(2) 0.0145(5) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.3549(3) 0.8955(3) 0.1751(3) 0.0214(6) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.127(5) 0.601(5) -0.041(5) 0.033(14) Uiso 1 1 d . . . H2 H 0.206(6) 0.373(6) -0.112(5) 0.046(18) Uiso 1 1 d . . . H3 H 0.168(7) 0.903(6) 0.520(7) 0.07(2) Uiso 1 1 d . . . H4 H 0.157(7) 0.972(6) 0.365(6) 0.07(2) Uiso 1 1 d . . . H5 H -0.118(7) 0.905(6) 0.309(6) 0.07(2) Uiso 1 1 d . . . H6 H -0.055(6) 0.972(6) 0.200(6) 0.050(19) Uiso 1 1 d . . . H7 H 0.740(6) 0.529(5) 0.482(5) 0.034(15) Uiso 1 1 d . . . H8 H 0.788(5) 0.527(5) 0.381(5) 0.028(13) Uiso 1 1 d . . . H9 H 0.884(5) 0.239(4) 0.276(4) 0.021(12) Uiso 1 1 d . . . H10 H 0.784(6) 0.161(6) 0.274(5) 0.035(17) Uiso 1 1 d . . . H11 H 0.396(6) 0.065(5) 0.589(5) 0.043(17) Uiso 1 1 d . . . H12 H 0.487(5) -0.003(5) 0.626(4) 0.021(12) Uiso 1 1 d . . . H13 H 0.355(5) 0.983(5) 0.150(4) 0.021(11) Uiso 1 1 d . . . H14 H 0.433(7) 0.908(6) 0.116(6) 0.06(2) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Nb1 0.00616(14) 0.00757(14) 0.00614(14) -0.00123(10) -0.00132(10) 0.00093(10) Nb2 0.00509(14) 0.00653(14) 0.00640(14) -0.00138(10) -0.00124(10) 0.00082(10) Nb3 0.00562(14) 0.00724(14) 0.00593(14) -0.00239(10) -0.00158(10) 0.00050(10) Nb4 0.00522(14) 0.00722(14) 0.00675(14) -0.00198(10) -0.00145(10) 0.00095(10) Nb5 0.00606(14) 0.00632(14) 0.00750(14) -0.00193(10) -0.00194(10) 0.00005(10) Cr1 0.0049(2) 0.0066(2) 0.0057(2) -0.00142(19) -0.00138(19) 0.00036(19) K1 0.0156(4) 0.0168(4) 0.0141(4) -0.0051(3) -0.0013(3) 0.0010(3) K2 0.0139(4) 0.0146(4) 0.0188(4) -0.0022(3) -0.0068(3) 0.0005(3) K3 0.0103(3) 0.0115(3) 0.0116(3) -0.0028(3) -0.0016(3) 0.0006(3) K4 0.0189(4) 0.0135(4) 0.0158(4) -0.0063(3) 0.0013(3) -0.0014(3) O1 0.0117(12) 0.0142(12) 0.0083(11) -0.0006(9) -0.0020(9) 0.0010(9) O2 0.0077(11) 0.0102(11) 0.0068(11) -0.0007(9) -0.0028(9) 0.0018(9) O3 0.0085(11) 0.0095(11) 0.0088(11) -0.0030(9) -0.0021(9) 0.0009(9) O4 0.0075(11) 0.0094(11) 0.0089(11) -0.0029(9) 0.0004(9) 0.0018(9) O5 0.0083(11) 0.0078(11) 0.0098(11) -0.0005(9) -0.0015(9) -0.0015(9) O6 0.0081(11) 0.0084(11) 0.0065(11) -0.0013(9) -0.0016(9) -0.0004(9) O7 0.0075(11) 0.0117(12) 0.0098(11) -0.0017(9) -0.0008(9) 0.0012(9) O8 0.0060(10) 0.0103(11) 0.0066(11) -0.0023(9) -0.0020(8) 0.0015(8) O9 0.0098(11) 0.0078(11) 0.0089(11) -0.0026(9) -0.0011(9) -0.0002(9) O10 0.0098(11) 0.0105(11) 0.0113(11) -0.0039(9) -0.0016(9) -0.0022(9) O11 0.0096(11) 0.0090(11) 0.0092(11) -0.0038(9) -0.0015(9) 0.0015(9) O12 0.0077(11) 0.0069(10) 0.0059(11) -0.0016(8) -0.0023(8) 0.0015(8) O13 0.0075(11) 0.0127(12) 0.0118(11) -0.0034(9) -0.0018(9) 0.0004(9) O14 0.0067(11) 0.0084(11) 0.0076(11) -0.0002(9) -0.0020(9) -0.0016(8) O15 0.0079(11) 0.0085(11) 0.0073(11) -0.0016(9) -0.0028(9) 0.0016(9) O16 0.0126(12) 0.0102(11) 0.0122(12) -0.0027(9) -0.0043(9) 0.0002(9) O17 0.0078(11) 0.0111(12) 0.0079(11) -0.0028(9) -0.0036(9) 0.0003(9) O18 0.0258(15) 0.0220(15) 0.0210(15) -0.0045(12) -0.0079(12) -0.0007(12) O19 0.0217(14) 0.0175(14) 0.0149(14) -0.0023(11) 0.0026(11) 0.0014(11) O20 0.0199(14) 0.0207(14) 0.0150(14) -0.0070(12) -0.0004(11) 0.0017(11) O21 0.0156(14) 0.0247(15) 0.0171(14) -0.0031(12) -0.0049(11) -0.0038(11) O22 0.0156(13) 0.0129(13) 0.0164(13) -0.0042(10) -0.0068(11) 0.0048(10) O23 0.0225(15) 0.0112(13) 0.0318(16) -0.0026(11) -0.0124(13) -0.0010(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Nb1 O1 1.767(2) . ? Nb1 O5 1.985(2) . ? Nb1 O4 1.986(2) . ? Nb1 O2 2.001(2) . ? Nb1 O3 2.005(2) . ? Nb1 O6 2.485(2) 2_665 ? Nb1 Nb4 3.3181(4) . ? Nb1 Nb5 3.3287(5) . ? Nb1 Nb2 3.3584(4) . ? Nb1 K1 3.6262(8) 2_566 ? Nb1 K2 3.7948(8) . ? Nb2 O7 1.758(2) . ? Nb2 O2 1.929(2) . ? Nb2 O9 1.935(2) . ? Nb2 O8 2.076(2) . ? Nb2 O12 2.166(2) 2_665 ? Nb2 O6 2.446(2) 2_665 ? Nb2 Cr1 3.0859(6) . ? Nb2 K3 3.9995(8) 2_665 ? Nb2 K2 4.1259(9) . ? Nb2 K4 4.1966(9) 1_545 ? Nb3 O10 1.748(2) . ? Nb3 O3 1.935(2) . ? Nb3 O11 1.936(2) . ? Nb3 O8 2.082(2) . ? Nb3 O12 2.186(2) . ? Nb3 O6 2.473(2) 2_665 ? Nb3 Cr1 3.1022(6) . ? Nb3 Nb4 3.3496(5) . ? Nb3 K2 3.8177(8) . ? Nb3 K4 4.0476(9) . ? Nb4 O13 1.777(2) . ? Nb4 O4 1.925(2) . ? Nb4 O14 1.987(2) . ? Nb4 O11 1.991(2) . ? Nb4 O15 2.115(2) . ? Nb4 O6 2.344(2) 2_665 ? Nb4 Nb5 3.3301(5) . ? Nb4 K1 3.5438(8) . ? Nb4 K3 3.6074(8) . ? Nb5 O16 1.765(2) . ? Nb5 O5 1.937(2) . ? Nb5 O14 1.979(2) . ? Nb5 O9 2.013(2) . ? Nb5 O17 2.115(2) . ? Nb5 O6 2.377(2) 2_665 ? Nb5 K4 3.5657(8) 2_665 ? Nb5 K3 4.0059(8) 2_565 ? Cr1 O8 1.954(2) . ? Cr1 O17 1.970(2) 2_665 ? Cr1 O15 1.981(2) 2_665 ? Cr1 O6 1.997(2) . ? Cr1 O12 2.023(2) . ? Cr1 O12 2.024(2) 2_665 ? K1 O4 2.695(2) 2_566 ? K1 O18 2.700(3) . ? K1 O20 2.750(3) 2_666 ? K1 O11 2.820(2) . ? K1 O19 2.948(3) . ? K1 O13 2.967(2) . ? K1 O1 3.006(3) 2_566 ? K1 O20 3.205(3) 1_455 ? K1 Nb1 3.6262(8) 2_566 ? K1 K3 3.7487(11) . ? K1 K1 3.9729(16) 2_566 ? K1 H5 2.82(7) . ? K2 O22 2.708(3) . ? K2 O3 2.747(2) . ? K2 O20 2.751(3) . ? K2 O21 2.849(3) . ? K2 O18 2.935(3) 2_666 ? K2 O10 3.026(2) 2_666 ? K2 O2 3.051(2) . ? K2 O8 3.234(2) . ? K2 K1 4.0450(11) 2_666 ? K2 H7 3.02(5) . ? K2 H8 3.05(5) . ? K2 H11 3.02(6) . ? K3 O7 2.673(2) 2_665 ? K3 O16 2.754(2) 2_565 ? K3 O23 2.760(3) . ? K3 O19 2.805(3) . ? K3 O16 2.864(2) 1_565 ? K3 O11 2.888(2) . ? K3 O15 2.904(2) . ? K3 O13 3.259(2) . ? K3 Nb2 3.9995(8) 2_665 ? K3 Nb5 4.0059(8) 2_565 ? K3 H1 3.07(5) . ? K3 H6 2.78(6) . ? K3 H13 3.07(4) . ? K4 O10 2.736(2) . ? K4 O22 2.764(3) 2_666 ? K4 O23 2.835(3) . ? K4 O17 2.871(3) 2_665 ? K4 O9 2.914(2) 2_665 ? K4 O19 2.955(3) 1_655 ? K4 O7 2.988(2) 1_565 ? K4 O16 3.225(2) 2_665 ? K4 Nb5 3.5657(8) 2_665 ? K4 K3 4.0695(11) 2_675 ? K4 Nb2 4.1966(9) 1_565 ? K4 H13 3.08(5) . ? K4 H14 2.26(7) . ? O1 K1 3.006(3) 2_566 ? O4 K1 2.695(2) 2_566 ? O6 Nb4 2.344(2) 2_665 ? O6 Nb5 2.377(2) 2_665 ? O6 Nb2 2.446(2) 2_665 ? O6 Nb3 2.473(2) 2_665 ? O6 Nb1 2.485(2) 2_665 ? O7 K3 2.673(2) 2_665 ? O7 K4 2.988(2) 1_545 ? O9 K4 2.914(2) 2_665 ? O10 K2 3.026(2) 2_666 ? O12 Cr1 2.024(2) 2_665 ? O12 Nb2 2.166(2) 2_665 ? O15 Cr1 1.981(2) 2_665 ? O15 H1 0.82(5) . ? O16 K3 2.754(2) 2_565 ? O16 K3 2.864(2) 1_545 ? O16 K4 3.225(2) 2_665 ? O17 Cr1 1.970(2) 2_665 ? O17 K4 2.871(3) 2_665 ? O17 H2 0.73(6) . ? O18 K2 2.935(3) 2_666 ? O18 H3 1.07(7) . ? O18 H4 1.05(7) . ? O19 K4 2.955(3) 1_455 ? O19 H5 0.83(7) . ? O19 H6 0.77(6) . ? O20 K1 2.750(3) 2_666 ? O20 K1 3.205(3) 1_655 ? O20 H7 0.80(5) . ? O20 H8 0.86(5) . ? O21 H9 0.93(5) . ? O21 H10 0.66(6) . ? O22 K4 2.764(3) 2_666 ? O22 H11 0.76(6) . ? O22 H12 0.82(5) . ? O23 H13 0.90(5) . ? O23 H14 0.92(7) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Nb1 O5 103.10(10) . . ? O1 Nb1 O4 102.10(10) . . ? O5 Nb1 O4 88.51(10) . . ? O1 Nb1 O2 104.51(10) . . ? O5 Nb1 O2 87.96(10) . . ? O4 Nb1 O2 153.26(9) . . ? O1 Nb1 O3 103.27(10) . . ? O5 Nb1 O3 153.62(9) . . ? O4 Nb1 O3 86.55(10) . . ? O2 Nb1 O3 84.95(9) . . ? O1 Nb1 O6 178.35(10) . 2_665 ? O5 Nb1 O6 76.93(8) . 2_665 ? O4 Nb1 O6 76.25(8) . 2_665 ? O2 Nb1 O6 77.13(8) . 2_665 ? O3 Nb1 O6 76.73(8) . 2_665 ? O1 Nb1 Nb4 133.49(8) . . ? O5 Nb1 Nb4 81.47(7) . . ? O4 Nb1 Nb4 31.40(6) . . ? O2 Nb1 Nb4 121.97(6) . . ? O3 Nb1 Nb4 80.87(6) . . ? O6 Nb1 Nb4 44.86(5) 2_665 . ? O1 Nb1 Nb5 134.53(8) . . ? O5 Nb1 Nb5 31.49(6) . . ? O4 Nb1 Nb5 80.82(7) . . ? O2 Nb1 Nb5 82.40(6) . . ? O3 Nb1 Nb5 122.18(7) . . ? O6 Nb1 Nb5 45.45(5) 2_665 . ? Nb4 Nb1 Nb5 60.132(9) . . ? O1 Nb1 Nb2 135.06(8) . . ? O5 Nb1 Nb2 79.66(7) . . ? O4 Nb1 Nb2 122.84(7) . . ? O2 Nb1 Nb2 30.64(6) . . ? O3 Nb1 Nb2 81.36(7) . . ? O6 Nb1 Nb2 46.59(5) 2_665 . ? Nb4 Nb1 Nb2 91.443(11) . . ? Nb5 Nb1 Nb2 60.661(10) . . ? O1 Nb1 K1 55.62(8) . 2_566 ? O5 Nb1 K1 104.11(7) . 2_566 ? O4 Nb1 K1 46.96(7) . 2_566 ? O2 Nb1 K1 158.33(6) . 2_566 ? O3 Nb1 K1 91.25(7) . 2_566 ? O6 Nb1 K1 122.75(5) 2_665 2_566 ? Nb4 Nb1 K1 78.189(15) . 2_566 ? Nb5 Nb1 K1 117.201(16) . 2_566 ? Nb2 Nb1 K1 168.158(16) . 2_566 ? O1 Nb1 K2 82.29(8) . . ? O5 Nb1 K2 140.37(7) . . ? O4 Nb1 K2 129.31(7) . . ? O2 Nb1 K2 53.21(7) . . ? O3 Nb1 K2 44.39(7) . . ? O6 Nb1 K2 98.74(5) 2_665 . ? Nb4 Nb1 K2 123.230(15) . . ? Nb5 Nb1 K2 130.801(15) . . ? Nb2 Nb1 K2 70.147(15) . . ? K1 Nb1 K2 110.719(19) 2_566 . ? O7 Nb2 O2 100.30(10) . . ? O7 Nb2 O9 103.68(10) . . ? O2 Nb2 O9 94.27(10) . . ? O7 Nb2 O8 105.70(10) . . ? O2 Nb2 O8 88.25(9) . . ? O9 Nb2 O8 149.56(9) . . ? O7 Nb2 O12 104.01(10) . 2_665 ? O2 Nb2 O12 154.15(9) . 2_665 ? O9 Nb2 O12 88.47(9) . 2_665 ? O8 Nb2 O12 76.89(9) . 2_665 ? O7 Nb2 O6 179.43(10) . 2_665 ? O2 Nb2 O6 79.38(8) . 2_665 ? O9 Nb2 O6 75.90(9) . 2_665 ? O8 Nb2 O6 74.77(8) . 2_665 ? O12 Nb2 O6 76.38(8) 2_665 2_665 ? O7 Nb2 Cr1 98.35(8) . . ? O2 Nb2 Cr1 126.73(7) . . ? O9 Nb2 Cr1 128.52(7) . . ? O8 Nb2 Cr1 38.59(6) . . ? O12 Nb2 Cr1 40.82(6) 2_665 . ? O6 Nb2 Cr1 82.21(5) 2_665 . ? O7 Nb2 Nb1 132.09(8) . . ? O2 Nb2 Nb1 31.92(7) . . ? O9 Nb2 Nb1 83.62(7) . . ? O8 Nb2 Nb1 82.67(6) . . ? O12 Nb2 Nb1 123.66(6) 2_665 . ? O6 Nb2 Nb1 47.56(5) 2_665 . ? Cr1 Nb2 Nb1 113.856(14) . . ? O7 Nb2 K3 31.89(7) . 2_665 ? O2 Nb2 K3 132.08(7) . 2_665 ? O9 Nb2 K3 100.05(7) . 2_665 ? O8 Nb2 K3 100.61(6) . 2_665 ? O12 Nb2 K3 72.23(6) 2_665 2_665 ? O6 Nb2 K3 148.47(5) 2_665 2_665 ? Cr1 Nb2 K3 76.151(15) . 2_665 ? Nb1 Nb2 K3 163.965(14) . 2_665 ? O7 Nb2 K2 88.84(8) . . ? O2 Nb2 K2 44.08(7) . . ? O9 Nb2 K2 138.30(7) . . ? O8 Nb2 K2 50.59(6) . . ? O12 Nb2 K2 127.36(6) 2_665 . ? O6 Nb2 K2 91.24(5) 2_665 . ? Cr1 Nb2 K2 87.294(16) . . ? Nb1 Nb2 K2 59.891(13) . . ? K3 Nb2 K2 110.116(17) 2_665 . ? O7 Nb2 K4 37.09(8) . 1_545 ? O2 Nb2 K4 82.14(7) . 1_545 ? O9 Nb2 K4 73.10(7) . 1_545 ? O8 Nb2 K4 137.14(6) . 1_545 ? O12 Nb2 K4 123.01(6) 2_665 1_545 ? O6 Nb2 K4 142.35(5) 2_665 1_545 ? Cr1 Nb2 K4 134.419(17) . 1_545 ? Nb1 Nb2 K4 107.580(13) . 1_545 ? K3 Nb2 K4 59.482(15) 2_665 1_545 ? K2 Nb2 K4 97.856(16) . 1_545 ? O10 Nb3 O3 101.07(10) . . ? O10 Nb3 O11 104.80(10) . . ? O3 Nb3 O11 93.36(10) . . ? O10 Nb3 O8 105.54(10) . . ? O3 Nb3 O8 88.18(9) . . ? O11 Nb3 O8 148.72(9) . . ? O10 Nb3 O12 105.27(10) . . ? O3 Nb3 O12 152.10(9) . . ? O11 Nb3 O12 88.74(9) . . ? O8 Nb3 O12 76.12(9) . . ? O10 Nb3 O6 179.20(9) . 2_665 ? O3 Nb3 O6 78.24(8) . 2_665 ? O11 Nb3 O6 75.68(9) . 2_665 ? O8 Nb3 O6 74.07(8) . 2_665 ? O12 Nb3 O6 75.35(8) . 2_665 ? O10 Nb3 Cr1 98.68(8) . . ? O3 Nb3 Cr1 126.27(7) . . ? O11 Nb3 Cr1 128.46(7) . . ? O8 Nb3 Cr1 38.27(6) . . ? O12 Nb3 Cr1 40.52(6) . . ? O6 Nb3 Cr1 81.45(5) 2_665 . ? O10 Nb3 Nb4 136.00(8) . . ? O3 Nb3 Nb4 80.94(7) . . ? O11 Nb3 Nb4 31.95(7) . . ? O8 Nb3 Nb4 118.45(6) . . ? O12 Nb3 Nb4 86.42(6) . . ? O6 Nb3 Nb4 44.39(5) 2_665 . ? Cr1 Nb3 Nb4 115.563(14) . . ? O10 Nb3 K2 80.83(8) . . ? O3 Nb3 K2 43.17(7) . . ? O11 Nb3 K2 135.56(7) . . ? O8 Nb3 K2 57.88(6) . . ? O12 Nb3 K2 133.13(6) . . ? O6 Nb3 K2 98.37(5) 2_665 . ? Cr1 Nb3 K2 92.771(17) . . ? Nb4 Nb3 K2 121.637(15) . . ? O10 Nb3 K4 32.36(8) . . ? O3 Nb3 K4 133.18(7) . . ? O11 Nb3 K4 102.35(7) . . ? O8 Nb3 K4 99.14(6) . . ? O12 Nb3 K4 72.96(6) . . ? O6 Nb3 K4 148.28(5) 2_665 . ? Cr1 Nb3 K4 75.308(16) . . ? Nb4 Nb3 K4 131.229(15) . . ? K2 Nb3 K4 103.960(18) . . ? O13 Nb4 O4 104.50(10) . . ? O13 Nb4 O14 104.25(10) . . ? O4 Nb4 O14 91.29(9) . . ? O13 Nb4 O11 99.25(10) . . ? O4 Nb4 O11 90.97(10) . . ? O14 Nb4 O11 155.01(9) . . ? O13 Nb4 O15 99.44(10) . . ? O4 Nb4 O15 155.76(9) . . ? O14 Nb4 O15 86.44(9) . . ? O11 Nb4 O15 81.40(9) . . ? O13 Nb4 O6 174.01(9) . 2_665 ? O4 Nb4 O6 80.91(9) . 2_665 ? O14 Nb4 O6 77.93(9) . 2_665 ? O11 Nb4 O6 77.86(9) . 2_665 ? O15 Nb4 O6 75.01(8) . 2_665 ? O13 Nb4 Nb1 137.00(8) . . ? O4 Nb4 Nb1 32.52(7) . . ? O14 Nb4 Nb1 83.94(6) . . ? O11 Nb4 Nb1 84.68(7) . . ? O15 Nb4 Nb1 123.38(6) . . ? O6 Nb4 Nb1 48.39(5) 2_665 . ? O13 Nb4 Nb5 137.04(8) . . ? O4 Nb4 Nb5 81.57(7) . . ? O14 Nb4 Nb5 32.82(6) . . ? O11 Nb4 Nb5 123.41(7) . . ? O15 Nb4 Nb5 83.55(6) . . ? O6 Nb4 Nb5 45.54(5) 2_665 . ? Nb1 Nb4 Nb5 60.092(10) . . ? O13 Nb4 Nb3 130.06(8) . . ? O4 Nb4 Nb3 80.69(7) . . ? O14 Nb4 Nb3 125.48(7) . . ? O11 Nb4 Nb3 30.97(7) . . ? O15 Nb4 Nb3 81.06(6) . . ? O6 Nb4 Nb3 47.56(5) 2_665 . ? Nb1 Nb4 Nb3 61.105(9) . . ? Nb5 Nb4 Nb3 92.858(10) . . ? O13 Nb4 K1 56.70(8) . . ? O4 Nb4 K1 75.17(7) . . ? O14 Nb4 K1 151.11(7) . . ? O11 Nb4 K1 52.60(7) . . ? O15 Nb4 K1 116.21(6) . . ? O6 Nb4 K1 123.43(5) 2_665 . ? Nb1 Nb4 K1 96.486(16) . . ? Nb5 Nb4 K1 156.091(16) . . ? Nb3 Nb4 K1 78.114(15) . . ? O13 Nb4 K3 64.35(8) . . ? O4 Nb4 K3 136.06(7) . . ? O14 Nb4 K3 132.25(6) . . ? O11 Nb4 K3 53.04(7) . . ? O15 Nb4 K3 53.60(6) . . ? O6 Nb4 K3 109.99(5) 2_665 . ? Nb1 Nb4 K3 137.495(15) . . ? Nb5 Nb4 K3 136.914(16) . . ? Nb3 Nb4 K3 77.693(13) . . ? K1 Nb4 K3 63.221(18) . . ? O16 Nb5 O5 104.44(10) . . ? O16 Nb5 O14 103.97(10) . . ? O5 Nb5 O14 91.87(9) . . ? O16 Nb5 O9 101.86(10) . . ? O5 Nb5 O9 89.97(9) . . ? O14 Nb5 O9 152.76(9) . . ? O16 Nb5 O17 100.67(10) . . ? O5 Nb5 O17 154.38(10) . . ? O14 Nb5 O17 86.96(9) . . ? O9 Nb5 O17 79.88(9) . . ? O16 Nb5 O6 174.76(9) . 2_665 ? O5 Nb5 O6 80.52(8) . 2_665 ? O14 Nb5 O6 77.30(8) . 2_665 ? O9 Nb5 O6 76.21(8) . 2_665 ? O17 Nb5 O6 74.25(9) . 2_665 ? O16 Nb5 Nb1 136.81(8) . . ? O5 Nb5 Nb1 32.37(7) . . ? O14 Nb5 Nb1 83.77(6) . . ? O9 Nb5 Nb1 83.34(6) . . ? O17 Nb5 Nb1 122.33(7) . . ? O6 Nb5 Nb1 48.17(5) 2_665 . ? O16 Nb5 Nb4 136.90(8) . . ? O5 Nb5 Nb4 81.78(7) . . ? O14 Nb5 Nb4 32.98(6) . . ? O9 Nb5 Nb4 120.96(7) . . ? O17 Nb5 Nb4 83.44(7) . . ? O6 Nb5 Nb4 44.75(5) 2_665 . ? Nb1 Nb5 Nb4 59.777(8) . . ? O16 Nb5 K4 64.46(8) . 2_665 ? O5 Nb5 K4 135.78(7) . 2_665 ? O14 Nb5 K4 131.95(7) . 2_665 ? O9 Nb5 K4 54.80(7) . 2_665 ? O17 Nb5 K4 53.63(7) . 2_665 ? O6 Nb5 K4 110.84(5) 2_665 2_665 ? Nb1 Nb5 K4 138.043(17) . 2_665 ? Nb4 Nb5 K4 136.947(16) . 2_665 ? O16 Nb5 K3 35.03(8) . 2_565 ? O5 Nb5 K3 120.52(7) . 2_565 ? O14 Nb5 K3 72.75(7) . 2_565 ? O9 Nb5 K3 128.44(7) . 2_565 ? O17 Nb5 K3 83.52(7) . 2_565 ? O6 Nb5 K3 143.39(5) 2_665 2_565 ? Nb1 Nb5 K3 144.344(14) . 2_565 ? Nb4 Nb5 K3 104.910(14) . 2_565 ? K4 Nb5 K3 76.152(18) 2_665 2_565 ? O8 Cr1 O17 99.33(10) . 2_665 ? O8 Cr1 O15 99.52(10) . 2_665 ? O17 Cr1 O15 92.38(10) 2_665 2_665 ? O8 Cr1 O6 171.47(9) . . ? O17 Cr1 O6 86.54(10) 2_665 . ? O15 Cr1 O6 86.33(9) 2_665 . ? O8 Cr1 O12 82.88(9) . . ? O17 Cr1 O12 92.77(10) 2_665 . ? O15 Cr1 O12 173.88(10) 2_665 . ? O6 Cr1 O12 90.70(9) . . ? O8 Cr1 O12 83.07(9) . 2_665 ? O17 Cr1 O12 174.17(10) 2_665 2_665 ? O15 Cr1 O12 92.45(10) 2_665 2_665 ? O6 Cr1 O12 90.53(9) . 2_665 ? O12 Cr1 O12 82.22(10) . 2_665 ? O8 Cr1 Nb2 41.50(7) . . ? O17 Cr1 Nb2 139.34(7) 2_665 . ? O15 Cr1 Nb2 86.15(7) 2_665 . ? O6 Cr1 Nb2 133.74(7) . . ? O12 Cr1 Nb2 92.08(7) . . ? O12 Cr1 Nb2 44.38(6) 2_665 . ? O8 Cr1 Nb3 41.29(7) . . ? O17 Cr1 Nb3 85.81(7) 2_665 . ? O15 Cr1 Nb3 139.24(7) 2_665 . ? O6 Cr1 Nb3 134.02(7) . . ? O12 Cr1 Nb3 44.60(6) . . ? O12 Cr1 Nb3 92.65(7) 2_665 . ? Nb2 Cr1 Nb3 70.033(13) . . ? O4 K1 O18 93.00(8) 2_566 . ? O4 K1 O20 72.87(8) 2_566 2_666 ? O18 K1 O20 88.14(9) . 2_666 ? O4 K1 O11 146.51(7) 2_566 . ? O18 K1 O11 99.51(8) . . ? O20 K1 O11 76.61(8) 2_666 . ? O4 K1 O19 115.91(8) 2_566 . ? O18 K1 O19 78.23(9) . . ? O20 K1 O19 163.93(9) 2_666 . ? O11 K1 O19 97.09(8) . . ? O4 K1 O13 123.85(7) 2_566 . ? O18 K1 O13 139.87(8) . . ? O20 K1 O13 115.60(8) 2_666 . ? O11 K1 O13 59.49(7) . . ? O19 K1 O13 71.85(7) . . ? O4 K1 O1 61.38(7) 2_566 2_566 ? O18 K1 O1 82.44(8) . 2_566 ? O20 K1 O1 132.50(8) 2_666 2_566 ? O11 K1 O1 150.85(7) . 2_566 ? O19 K1 O1 54.54(7) . 2_566 ? O13 K1 O1 100.57(7) . 2_566 ? O4 K1 O20 70.00(7) 2_566 1_455 ? O18 K1 O20 159.83(9) . 1_455 ? O20 K1 O20 96.68(8) 2_666 1_455 ? O11 K1 O20 100.66(7) . 1_455 ? O19 K1 O20 99.04(8) . 1_455 ? O13 K1 O20 54.13(7) . 1_455 ? O1 K1 O20 79.88(7) 2_566 1_455 ? O4 K1 Nb4 130.94(6) 2_566 . ? O18 K1 Nb4 132.35(7) . . ? O20 K1 Nb4 88.75(6) 2_666 . ? O11 K1 Nb4 34.11(5) . . ? O19 K1 Nb4 94.13(6) . . ? O13 K1 Nb4 30.05(5) . . ? O1 K1 Nb4 130.57(5) 2_566 . ? O20 K1 Nb4 67.53(5) 1_455 . ? O4 K1 Nb1 32.59(5) 2_566 2_566 ? O18 K1 Nb1 89.76(7) . 2_566 ? O20 K1 Nb1 105.15(6) 2_666 2_566 ? O11 K1 Nb1 170.64(6) . 2_566 ? O19 K1 Nb1 83.50(6) . 2_566 ? O13 K1 Nb1 112.23(5) . 2_566 ? O1 K1 Nb1 29.02(4) 2_566 2_566 ? O20 K1 Nb1 70.07(5) 1_455 2_566 ? Nb4 K1 Nb1 136.57(2) . 2_566 ? O4 K1 K3 163.60(6) 2_566 . ? O18 K1 K3 83.47(7) . . ? O20 K1 K3 122.82(7) 2_666 . ? O11 K1 K3 49.74(5) . . ? O19 K1 K3 47.70(6) . . ? O13 K1 K3 56.64(5) . . ? O1 K1 K3 102.24(5) 2_566 . ? O20 K1 K3 109.70(6) 1_455 . ? Nb4 K1 K3 59.218(18) . . ? Nb1 K1 K3 131.12(2) 2_566 . ? O4 K1 K1 61.33(5) 2_566 2_566 ? O18 K1 K1 137.28(7) . 2_566 ? O20 K1 K1 53.24(6) 2_666 2_566 ? O11 K1 K1 89.36(5) . 2_566 ? O19 K1 K1 142.36(7) . 2_566 ? O13 K1 K1 80.01(5) . 2_566 ? O1 K1 K1 109.03(5) 2_566 2_566 ? O20 K1 K1 43.44(5) 1_455 2_566 ? Nb4 K1 K1 71.13(2) . 2_566 ? Nb1 K1 K1 84.61(2) 2_566 2_566 ? K3 K1 K1 130.33(3) . 2_566 ? O4 K1 H5 99.7(14) 2_566 . ? O18 K1 H5 75.4(13) . . ? O20 K1 H5 161.8(13) 2_666 . ? O11 K1 H5 113.5(14) . . ? O19 K1 H5 16.4(14) . . ? O13 K1 H5 82.5(14) . . ? O1 K1 H5 38.5(14) 2_566 . ? O20 K1 H5 96.2(14) 1_455 . ? Nb4 K1 H5 108.1(14) . . ? Nb1 K1 H5 67.5(14) 2_566 . ? K3 K1 H5 63.9(14) . . ? K1 K1 H5 138.2(14) 2_566 . ? O22 K2 O3 93.02(8) . . ? O22 K2 O20 144.70(9) . . ? O3 K2 O20 109.37(8) . . ? O22 K2 O21 103.85(9) . . ? O3 K2 O21 121.66(8) . . ? O20 K2 O21 87.58(9) . . ? O22 K2 O18 75.01(8) . 2_666 ? O3 K2 O18 167.02(8) . 2_666 ? O20 K2 O18 83.55(8) . 2_666 ? O21 K2 O18 58.32(8) . 2_666 ? O22 K2 O10 74.83(7) . 2_666 ? O3 K2 O10 88.17(7) . 2_666 ? O20 K2 O10 78.88(8) . 2_666 ? O21 K2 O10 150.04(8) . 2_666 ? O18 K2 O10 93.39(8) 2_666 2_666 ? O22 K2 O2 73.66(7) . . ? O3 K2 O2 55.32(7) . . ? O20 K2 O2 141.57(8) . . ? O21 K2 O2 76.52(8) . . ? O18 K2 O2 115.12(7) 2_666 . ? O10 K2 O2 129.29(7) 2_666 . ? O22 K2 O8 126.08(7) . . ? O3 K2 O8 55.03(6) . . ? O20 K2 O8 89.21(7) . . ? O21 K2 O8 70.57(7) . . ? O18 K2 O8 128.56(7) 2_666 . ? O10 K2 O8 134.95(7) 2_666 . ? O2 K2 O8 52.61(6) . . ? O22 K2 Nb1 68.85(6) . . ? O3 K2 Nb1 30.71(5) . . ? O20 K2 Nb1 139.50(6) . . ? O21 K2 Nb1 108.08(7) . . ? O18 K2 Nb1 136.63(6) 2_666 . ? O10 K2 Nb1 99.39(5) 2_666 . ? O2 K2 Nb1 31.68(4) . . ? O8 K2 Nb1 63.24(4) . . ? O22 K2 Nb3 120.69(6) . . ? O3 K2 Nb3 28.81(5) . . ? O20 K2 Nb3 87.61(6) . . ? O21 K2 Nb3 103.47(6) . . ? O18 K2 Nb3 159.96(6) 2_666 . ? O10 K2 Nb3 102.53(5) 2_666 . ? O2 K2 Nb3 63.24(4) . . ? O8 K2 Nb3 33.04(4) . . ? Nb1 K2 Nb3 52.879(12) . . ? O22 K2 K1 108.01(6) . 2_666 ? O3 K2 K1 150.48(6) . 2_666 ? O20 K2 K1 42.66(6) . 2_666 ? O21 K2 K1 73.97(7) . 2_666 ? O18 K2 K1 41.85(6) 2_666 2_666 ? O10 K2 K1 78.03(5) 2_666 2_666 ? O2 K2 K1 149.94(5) . 2_666 ? O8 K2 K1 120.27(5) . 2_666 ? Nb1 K2 K1 176.49(3) . 2_666 ? Nb3 K2 K1 129.83(2) . 2_666 ? O22 K2 Nb2 98.59(6) . . ? O3 K2 Nb2 60.12(5) . . ? O20 K2 Nb2 116.07(6) . . ? O21 K2 Nb2 62.28(6) . . ? O18 K2 Nb2 115.94(6) 2_666 . ? O10 K2 Nb2 147.57(5) 2_666 . ? O2 K2 Nb2 26.09(4) . . ? O8 K2 Nb2 29.73(4) . . ? Nb1 K2 Nb2 49.961(11) . . ? Nb3 K2 Nb2 52.929(12) . . ? K1 K2 Nb2 133.03(2) 2_666 . ? O22 K2 H7 139.8(10) . . ? O3 K2 H7 98.7(10) . . ? O20 K2 H7 15.0(10) . . ? O21 K2 H7 102.3(11) . . ? O18 K2 H7 93.8(10) 2_666 . ? O10 K2 H7 67.3(10) 2_666 . ? O2 K2 H7 142.7(10) . . ? O8 K2 H7 91.3(10) . . ? Nb1 K2 H7 129.4(10) . . ? Nb3 K2 H7 81.4(10) . . ? K1 K2 H7 52.0(10) 2_666 . ? Nb2 K2 H7 120.6(10) . . ? O22 K2 H8 160.5(10) . . ? O3 K2 H8 98.2(10) . . ? O20 K2 H8 16.0(10) . . ? O21 K2 H8 83.8(9) . . ? O18 K2 H8 94.7(10) 2_666 . ? O10 K2 H8 89.6(10) 2_666 . ? O2 K2 H8 125.8(10) . . ? O8 K2 H8 73.3(10) . . ? Nb1 K2 H8 126.4(10) . . ? Nb3 K2 H8 73.5(10) . . ? K1 K2 H8 56.3(10) 2_666 . ? Nb2 K2 H8 100.8(10) . . ? H7 K2 H8 22.3(12) . . ? O22 K2 H11 14.0(11) . . ? O3 K2 H11 80.5(11) . . ? O20 K2 H11 156.9(11) . . ? O21 K2 H11 105.3(11) . . ? O18 K2 H11 87.1(11) 2_666 . ? O10 K2 H11 80.6(11) 2_666 . ? O2 K2 H11 61.3(11) . . ? O8 K2 H11 113.0(11) . . ? Nb1 K2 H11 55.0(11) . . ? Nb3 K2 H11 107.3(11) . . ? K1 K2 H11 121.9(11) 2_666 . ? Nb2 K2 H11 87.0(11) . . ? H7 K2 H11 147.9(15) . . ? H8 K2 H11 170.1(14) . . ? O7 K3 O16 97.81(7) 2_665 2_565 ? O7 K3 O23 82.87(9) 2_665 . ? O16 K3 O23 152.96(8) 2_565 . ? O7 K3 O19 160.71(8) 2_665 . ? O16 K3 O19 74.16(8) 2_565 . ? O23 K3 O19 96.40(9) . . ? O7 K3 O16 98.87(7) 2_665 1_565 ? O16 K3 O16 74.68(8) 2_565 1_565 ? O23 K3 O16 78.50(8) . 1_565 ? O19 K3 O16 62.30(8) . 1_565 ? O7 K3 O11 99.13(7) 2_665 . ? O16 K3 O11 134.78(7) 2_565 . ? O23 K3 O11 70.99(8) . . ? O19 K3 O11 98.82(8) . . ? O16 K3 O11 142.08(7) 1_565 . ? O7 K3 O15 70.39(7) 2_665 . ? O16 K3 O15 92.75(7) 2_565 . ? O23 K3 O15 112.61(8) . . ? O19 K3 O15 126.59(8) . . ? O16 K3 O15 162.54(7) 1_565 . ? O11 K3 O15 55.11(7) . . ? O7 K3 O13 127.63(7) 2_665 . ? O16 K3 O13 81.31(7) 2_565 . ? O23 K3 O13 119.68(8) . . ? O19 K3 O13 69.36(8) . . ? O16 K3 O13 130.10(7) 1_565 . ? O11 K3 O13 55.35(6) . . ? O15 K3 O13 57.44(6) . . ? O7 K3 Nb4 103.57(5) 2_665 . ? O16 K3 Nb4 101.69(5) 2_565 . ? O23 K3 Nb4 104.42(6) . . ? O19 K3 Nb4 95.31(7) . . ? O16 K3 Nb4 157.56(5) 1_565 . ? O11 K3 Nb4 33.42(5) . . ? O15 K3 Nb4 35.90(5) . . ? O13 K3 Nb4 29.44(4) . . ? O7 K3 K1 145.15(6) 2_665 . ? O16 K3 K1 113.90(6) 2_565 . ? O23 K3 K1 75.42(7) . . ? O19 K3 K1 51.02(6) . . ? O16 K3 K1 103.02(5) 1_565 . ? O11 K3 K1 48.17(5) . . ? O15 K3 K1 93.08(5) . . ? O13 K3 K1 49.49(4) . . ? Nb4 K3 K1 57.561(17) . . ? O7 K3 Nb2 20.33(5) 2_665 2_665 ? O16 K3 Nb2 113.93(5) 2_565 2_665 ? O23 K3 Nb2 74.27(7) . 2_665 ? O19 K3 Nb2 170.65(7) . 2_665 ? O16 K3 Nb2 114.17(5) 1_565 2_665 ? O11 K3 Nb2 78.90(5) . 2_665 ? O15 K3 Nb2 59.46(5) . 2_665 ? O13 K3 Nb2 115.49(5) . 2_665 ? Nb4 K3 Nb2 87.738(16) . 2_665 ? K1 K3 Nb2 125.11(2) . 2_665 ? O7 K3 Nb5 94.49(5) 2_665 2_565 ? O16 K3 Nb5 21.59(5) 2_565 2_565 ? O23 K3 Nb5 173.64(6) . 2_565 ? O19 K3 Nb5 84.18(6) . 2_565 ? O16 K3 Nb5 96.27(5) 1_565 2_565 ? O11 K3 Nb5 115.22(5) . 2_565 ? O15 K3 Nb5 71.64(5) . 2_565 ? O13 K3 Nb5 66.46(4) . 2_565 ? Nb4 K3 Nb5 81.803(16) . 2_565 ? K1 K3 Nb5 109.53(2) . 2_565 ? Nb2 K3 Nb5 105.029(18) 2_665 2_565 ? O7 K3 H1 68.5(9) 2_665 . ? O16 K3 H1 78.1(10) 2_565 . ? O23 K3 H1 126.1(10) . . ? O19 K3 H1 124.9(9) . . ? O16 K3 H1 148.0(10) 1_565 . ? O11 K3 H1 69.9(10) . . ? O15 K3 H1 15.4(10) . . ? O13 K3 H1 60.0(9) . . ? Nb4 K3 H1 45.9(10) . . ? K1 K3 H1 103.1(9) . . ? Nb2 K3 H1 63.0(9) 2_665 . ? Nb5 K3 H1 57.5(10) 2_565 . ? O7 K3 H6 145.1(13) 2_665 . ? O16 K3 H6 71.7(13) 2_565 . ? O23 K3 H6 92.2(12) . . ? O19 K3 H6 15.8(13) . . ? O16 K3 H6 46.5(13) 1_565 . ? O11 K3 H6 111.9(13) . . ? O15 K3 H6 141.2(13) . . ? O13 K3 H6 84.7(13) . . ? Nb4 K3 H6 111.1(13) . . ? K1 K3 H6 63.8(13) . . ? Nb2 K3 H6 159.3(13) 2_665 . ? Nb5 K3 H6 86.6(12) 2_565 . ? H1 K3 H6 136.5(16) . . ? O7 K3 H13 81.9(8) 2_665 . ? O16 K3 H13 136.4(9) 2_565 . ? O23 K3 H13 16.6(9) . . ? O19 K3 H13 91.9(9) . . ? O16 K3 H13 62.5(9) 1_565 . ? O11 K3 H13 87.5(9) . . ? O15 K3 H13 126.8(9) . . ? O13 K3 H13 132.7(9) . . ? Nb4 K3 H13 120.9(9) . . ? K1 K3 H13 84.6(9) . . ? Nb2 K3 H13 79.0(9) 2_665 . ? Nb5 K3 H13 157.3(9) 2_565 . ? H1 K3 H13 138.4(13) . . ? H6 K3 H13 83.9(15) . . ? O10 K4 O22 78.87(8) . 2_666 ? O10 K4 O23 68.18(8) . . ? O22 K4 O23 71.79(9) 2_666 . ? O10 K4 O17 70.43(7) . 2_665 ? O22 K4 O17 143.90(8) 2_666 2_665 ? O23 K4 O17 111.85(8) . 2_665 ? O10 K4 O9 97.25(7) . 2_665 ? O22 K4 O9 151.14(8) 2_666 2_665 ? O23 K4 O9 80.18(8) . 2_665 ? O17 K4 O9 54.54(7) 2_665 2_665 ? O10 K4 O19 117.59(8) . 1_655 ? O22 K4 O19 83.49(8) 2_666 1_655 ? O23 K4 O19 153.27(9) . 1_655 ? O17 K4 O19 94.07(8) 2_665 1_655 ? O9 K4 O19 122.36(8) 2_665 1_655 ? O10 K4 O7 145.88(7) . 1_565 ? O22 K4 O7 71.73(7) 2_666 1_565 ? O23 K4 O7 86.17(7) . 1_565 ? O17 K4 O7 142.70(7) 2_665 1_565 ? O9 K4 O7 100.18(7) 2_665 1_565 ? O19 K4 O7 76.32(7) 1_655 1_565 ? O10 K4 O16 128.78(7) . 2_665 ? O22 K4 O16 145.14(8) 2_666 2_665 ? O23 K4 O16 133.62(8) . 2_665 ? O17 K4 O16 58.51(6) 2_665 2_665 ? O9 K4 O16 56.89(6) 2_665 2_665 ? O19 K4 O16 65.52(7) 1_655 2_665 ? O7 K4 O16 85.16(6) 1_565 2_665 ? O10 K4 Nb5 104.12(5) . 2_665 ? O22 K4 Nb5 174.02(6) 2_666 2_665 ? O23 K4 Nb5 114.08(7) . 2_665 ? O17 K4 Nb5 36.38(5) 2_665 2_665 ? O9 K4 Nb5 34.36(5) 2_665 2_665 ? O19 K4 Nb5 90.52(6) 1_655 2_665 ? O7 K4 Nb5 106.84(5) 1_565 2_665 ? O16 K4 Nb5 29.59(4) 2_665 2_665 ? O10 K4 Nb3 20.00(5) . . ? O22 K4 Nb3 95.94(6) 2_666 . ? O23 K4 Nb3 63.92(6) . . ? O17 K4 Nb3 58.87(5) 2_665 . ? O9 K4 Nb3 77.27(5) 2_665 . ? O19 K4 Nb3 130.61(6) 1_655 . ? O7 K4 Nb3 150.04(5) 1_565 . ? O16 K4 Nb3 116.00(5) 2_665 . ? Nb5 K4 Nb3 87.992(18) 2_665 . ? O10 K4 K3 170.44(6) . 2_675 ? O22 K4 K3 110.23(6) 2_666 2_675 ? O23 K4 K3 111.13(6) . 2_675 ? O17 K4 K3 101.84(5) 2_665 2_675 ? O9 K4 K3 73.39(5) 2_665 2_675 ? O19 K4 K3 67.61(6) 1_655 2_675 ? O7 K4 K3 41.03(5) 1_565 2_675 ? O16 K4 K3 44.38(4) 2_665 2_675 ? Nb5 K4 K3 67.113(18) 2_665 2_675 ? Nb3 K4 K3 150.65(2) . 2_675 ? O10 K4 Nb2 127.13(6) . 1_565 ? O22 K4 Nb2 63.49(6) 2_666 1_565 ? O23 K4 Nb2 65.66(6) . 1_565 ? O17 K4 Nb2 152.21(6) 2_665 1_565 ? O9 K4 Nb2 98.95(5) 2_665 1_565 ? O19 K4 Nb2 94.53(6) 1_655 1_565 ? O7 K4 Nb2 20.78(4) 1_565 1_565 ? O16 K4 Nb2 101.86(5) 2_665 1_565 ? Nb5 K4 Nb2 117.16(2) 2_665 1_565 ? Nb3 K4 Nb2 129.34(2) . 1_565 ? K3 K4 Nb2 57.849(16) 2_675 1_565 ? O10 K4 H13 84.4(9) . . ? O22 K4 H13 69.8(8) 2_666 . ? O23 K4 H13 16.7(9) . . ? O17 K4 H13 123.7(9) 2_665 . ? O9 K4 H13 81.4(8) 2_665 . ? O19 K4 H13 141.7(9) 1_655 . ? O7 K4 H13 69.6(9) 1_565 . ? O16 K4 H13 126.4(9) 2_665 . ? Nb5 K4 H13 115.4(8) 2_665 . ? Nb3 K4 H13 80.5(9) . . ? K3 K4 H13 95.8(9) 2_675 . ? Nb2 K4 H13 49.4(9) 1_565 . ? O10 K4 H14 78.5(16) . . ? O22 K4 H14 85.7(17) 2_666 . ? O23 K4 H14 16.3(17) . . ? O17 K4 H14 105.8(17) 2_665 . ? O9 K4 H14 65.6(17) 2_665 . ? O19 K4 H14 158.2(16) 1_655 . ? O7 K4 H14 82.3(16) 1_565 . ? O16 K4 H14 117.4(17) 2_665 . ? Nb5 K4 H14 100.0(17) 2_665 . ? Nb3 K4 H14 69.3(16) . . ? 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Cr1 O8 Nb2 99.92(10) . . ? Cr1 O8 Nb3 100.43(10) . . ? Nb2 O8 Nb3 117.33(11) . . ? Cr1 O8 K2 151.14(10) . . ? Nb2 O8 K2 99.68(8) . . ? Nb3 O8 K2 89.08(7) . . ? Nb2 O9 Nb5 117.63(11) . . ? Nb2 O9 K4 131.55(10) . 2_665 ? Nb5 O9 K4 90.84(8) . 2_665 ? Nb3 O10 K4 127.64(11) . . ? Nb3 O10 K2 125.66(11) . 2_666 ? K4 O10 K2 99.30(7) . 2_666 ? Nb3 O11 Nb4 117.09(11) . . ? Nb3 O11 K1 131.19(11) . . ? Nb4 O11 K1 93.29(9) . . ? Nb3 O11 K3 128.72(10) . . ? Nb4 O11 K3 93.54(8) . . ? K1 O11 K3 82.10(6) . . ? Cr1 O12 Cr1 97.78(10) . 2_665 ? Cr1 O12 Nb2 100.26(10) . 2_665 ? Cr1 O12 Nb2 94.80(9) 2_665 2_665 ? Cr1 O12 Nb3 94.88(9) . . ? Cr1 O12 Nb3 100.99(10) 2_665 . ? Nb2 O12 Nb3 156.41(12) 2_665 . ? Nb4 O13 K1 93.25(9) . . ? Nb4 O13 K3 86.20(8) . . ? K1 O13 K3 73.87(6) . . ? Nb5 O14 Nb4 114.20(11) . . ? Cr1 O15 Nb4 103.40(10) 2_665 . ? Cr1 O15 K3 129.09(10) 2_665 . ? Nb4 O15 K3 90.50(8) . . ? Cr1 O15 H1 116(4) 2_665 . ? Nb4 O15 H1 123(3) . . ? K3 O15 H1 94(4) . . ? Nb5 O16 K3 123.39(11) . 2_565 ? Nb5 O16 K3 131.29(11) . 1_545 ? K3 O16 K3 105.32(8) 2_565 1_545 ? Nb5 O16 K4 85.95(9) . 2_665 ? K3 O16 K4 102.81(7) 2_565 2_665 ? K3 O16 K4 83.65(6) 1_545 2_665 ? Cr1 O17 Nb5 104.41(11) 2_665 . ? Cr1 O17 K4 131.63(11) 2_665 2_665 ? Nb5 O17 K4 89.99(8) . 2_665 ? Cr1 O17 H2 118(5) 2_665 . ? Nb5 O17 H2 121(5) . . ? K4 O17 H2 90(5) 2_665 . ? K1 O18 K2 91.65(9) . 2_666 ? K1 O18 H3 115(4) . . ? K2 O18 H3 80(4) 2_666 . ? K1 O18 H4 109(3) . . ? K2 O18 H4 147(3) 2_666 . ? H3 O18 H4 111(5) . . ? K3 O19 K1 81.28(8) . . ? K3 O19 K4 108.74(10) . 1_455 ? K1 O19 K4 117.06(10) . 1_455 ? K3 O19 H5 152(5) . . ? K1 O19 H5 73(5) . . ? K4 O19 H5 92(5) 1_455 . ? K3 O19 H6 80(4) . . ? K1 O19 H6 137(5) . . ? K4 O19 H6 106(5) 1_455 . ? H5 O19 H6 112(6) . . ? K1 O20 K2 94.66(9) 2_666 . ? K1 O20 K1 83.32(8) 2_666 1_655 ? K2 O20 K1 171.40(11) . 1_655 ? K1 O20 H7 120(4) 2_666 . ? K2 O20 H7 102(4) . . ? K1 O20 H7 86(4) 1_655 . ? K1 O20 H8 141(3) 2_666 . ? K2 O20 H8 102(3) . . ? K1 O20 H8 75(3) 1_655 . ? 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