# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. 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The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ISOR 0.01 O1 O12 O14 O15 O21 O22 O13 O18 O3W The largest residual density peak (1.407) taking a very close range (0.656) with O atom (O22). This can be attributed to the series termination errors. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0309P)^2^+49.9430P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6708 _refine_ls_number_parameters 617 _refine_ls_number_restraints 72 _refine_ls_R_factor_all 0.1211 _refine_ls_R_factor_gt 0.0749 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1689 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1458 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.038 _refine_ls_restrained_S_all 1.056 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.69714(13) 0.30490(11) 0.27618(11) 0.0373(3) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.84084(14) 0.24317(13) 0.50679(14) 0.0586(5) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.97727(18) 0.35491(12) 0.24366(12) 0.0538(5) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.85446(15) 0.56535(13) 0.27239(11) 0.0429(4) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 1.28174(15) 0.54847(17) 0.46758(14) 0.0699(6) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 1.1189(2) 0.29129(17) 0.46914(15) 0.0805(7) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.64910(16) 0.55598(13) -0.03295(15) 0.0286(4) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 1.0000 1.0000 0.0000 0.0412(7) Uani 1 2 d S . . Cu3 Cu 0.53221(16) 0.95192(15) 0.12723(15) 0.0324(4) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 1.0000 0.5000 0.5000 0.0280(12) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.8077(15) 0.2742(12) 0.2204(13) 0.084(4) Uani 1 1 d U . . O1W O 0.4974(11) 0.4868(11) -0.2306(10) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . H105 H 0.5082 0.5319 -0.2618 0.079 Uiso 1 1 d R . . H106 H 0.4228 0.4716 -0.2347 0.079 Uiso 1 1 d R . . O2 O 0.9583(12) 0.2076(14) 0.4639(10) 0.094(6) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.4890(11) 0.9889(11) 0.2526(9) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.1790(14) 0.1949(11) 0.4594(11) 0.072(4) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.7863(10) 0.5932(9) 0.1644(9) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.8096(11) 0.6425(13) 0.3722(10) 0.082(5) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.6464(12) 0.3743(11) 0.3815(9) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.7366(12) 0.2172(11) 0.3616(9) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.7574(13) 0.3300(12) 0.5538(10) 0.073(4) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.5543(11) 0.2098(9) 0.1755(9) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.4122(13) 0.5728(15) 0.4516(12) 0.097(5) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.9795(11) 0.3206(14) 0.6563(10) 0.088(5) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.2636(17) 0.4123(14) 0.4871(14) 0.117(6) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.7672(15) 0.1251(12) 0.5134(12) 0.092(5) Uani 1 1 d U . . O14 O 1.0269(16) 0.2652(12) 0.3216(12) 0.104(5) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.7108(14) 0.4295(11) 0.2362(13) 0.078(4) Uani 1 1 d U . . O17 O 1.0790(17) 0.4423(15) 0.4418(14) 0.028(4) Uani 0.50 1 d P . . O18 O 0.8705(16) 0.4058(14) 0.4662(15) 0.027(4) Uani 0.50 1 d PU . . O19 O 0.8992(16) 0.4444(14) 0.3638(14) 0.023(4) Uani 0.50 1 d P . . O20 O 1.0135(16) 0.4003(14) 0.5397(15) 0.025(4) Uani 0.50 1 d P . . O21 O 1.1520(16) 0.4593(13) 0.3183(13) 0.109(6) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.9197(15) 0.4662(12) 0.2128(14) 0.090(4) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.9698(10) 0.2918(9) 0.1241(9) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.8615(12) 0.9614(10) -0.1517(10) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.8859(12) 0.8462(9) -0.0265(10) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.8646(13) 0.7742(11) 0.0218(11) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.7562(12) 0.6902(10) -0.0461(10) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.6985(12) 0.6974(10) -0.1452(11) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . N8 N 1.3647(10) 0.9877(9) -0.0589(9) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . N9 N 1.2972(11) 1.0440(10) -0.2253(9) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.5659(10) 0.7389(8) 0.0251(9) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.4770(10) 0.7617(9) 0.0540(9) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . N13 N 1.3758(11) 0.9594(9) 0.0267(9) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . N14 N 1.2659(11) 0.9387(10) 0.0339(10) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . N15 N 1.1822(11) 0.9554(10) -0.0464(10) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . N17 N 0.5491(11) 0.6351(9) 0.0136(9) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.7664(14) 0.8570(13) -0.2001(12) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.7821(14) 0.7959(11) -0.1286(12) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.6606(14) 0.8109(15) -0.3066(13) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.5982 0.7376 -0.3388 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.6578(19) 0.8832(18) -0.3583(16) 0.065(5) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.5890 0.8585 -0.4282 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.7553(18) 0.9951(16) -0.3107(15) 0.054(5) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.7516 1.0418 -0.3488 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.8557(16) 1.0312(15) -0.2052(14) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.9195 1.1041 -0.1709 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 1.2067(13) 1.0129(11) -0.1983(11) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . C14 C 1.0864(17) 1.0104(15) -0.2538(14) 0.054(5) Uani 1 1 d . . . H14 H 1.0200 0.9806 -0.2382 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 1.1615(17) 1.0878(15) -0.3615(14) 0.055(5) Uani 1 1 d . . . H15 H 1.1499 1.1158 -0.4162 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 1.2466(13) 0.9831(11) -0.1029(12) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . C17 C 1.0671(18) 1.0551(17) -0.3358(14) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.9896 1.0613 -0.3710 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 1.2747(18) 1.0803(15) -0.3079(14) 0.056(5) Uani 1 1 d . . . H18 H 1.3388 1.1008 -0.3286 0.067 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.4485(10) 0.5874(9) 0.0283(9) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.4067(12) 0.6682(11) 0.0531(10) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.3000(13) 0.6433(11) 0.0795(12) 0.027(3) Uani 1 1 d U . . C12 C 0.2420(14) 0.7143(12) 0.1019(14) 0.039(4) Uani 1 1 d U . . H12 H 0.2673 0.7841 0.0979 0.047 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 0.2616(11) 0.5379(9) 0.0795(10) 0.035(3) Uani 1 1 d U . . C9 C 0.1483(18) 0.6814(15) 0.1298(17) 0.062(6) Uani 1 1 d U . . H9 H 0.1048 0.7269 0.1409 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.1727(17) 0.5103(15) 0.1103(17) 0.057(5) Uani 1 1 d U . . H11 H 0.1455 0.4391 0.1112 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.116(2) 0.5820(16) 0.1421(18) 0.068(6) Uani 1 1 d U . . H10 H 0.0590 0.5627 0.1702 0.082 Uiso 1 1 calc R . . O3W O 0.4569(19) 0.8873(17) 0.3866(16) 0.141(7) Uani 1 1 d U . . H104 H 0.4670 0.9187 0.3436 0.169 Uiso 1 1 d R . . H103 H 0.3787 0.8452 0.3588 0.169 Uiso 1 1 d R . . O4W O 1.463(2) 1.275(2) -0.358(2) 0.064(7) Uani 0.50 1 d PU . . H101 H 1.5236 1.3313 -0.3002 0.076 Uiso 0.50 1 d PR . . H102 H 1.3970 1.2897 -0.3791 0.076 Uiso 0.50 1 d PR . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0308(7) 0.0276(7) 0.0414(8) 0.0103(6) 0.0147(6) 0.0019(6) Mo2 0.0373(9) 0.0419(9) 0.0615(11) 0.0383(8) -0.0060(7) -0.0084(7) Mo3 0.0952(13) 0.0307(8) 0.0347(8) 0.0103(7) 0.0370(9) 0.0185(8) Mo4 0.0594(10) 0.0544(9) 0.0333(8) 0.0295(7) 0.0215(7) 0.0375(8) Mo5 0.0296(9) 0.0810(14) 0.0557(11) -0.0011(10) 0.0193(8) -0.0090(8) Mo6 0.151(2) 0.0802(14) 0.0598(12) 0.0471(11) 0.0522(13) 0.0939(15) Cu1 0.0311(10) 0.0196(9) 0.0456(11) 0.0190(8) 0.0242(9) 0.0108(7) Cu2 0.0440(17) 0.0279(14) 0.0393(16) 0.0219(13) 0.0089(13) 0.0043(12) Cu3 0.0266(10) 0.0345(10) 0.0386(11) 0.0228(9) 0.0133(8) 0.0109(8) Si1 0.030(3) 0.022(3) 0.026(3) 0.007(2) 0.010(2) 0.008(2) O1 0.099(8) 0.069(7) 0.122(9) 0.048(6) 0.082(7) 0.036(6) O1W 0.045(7) 0.084(10) 0.074(9) 0.048(8) 0.022(7) 0.024(7) O2 0.051(8) 0.144(14) 0.045(8) -0.020(8) 0.015(7) 0.047(9) O2W 0.051(7) 0.081(9) 0.038(7) 0.022(6) 0.024(6) 0.030(7) O3 0.117(12) 0.077(10) 0.086(10) 0.047(8) 0.074(9) 0.079(9) O4 0.040(6) 0.055(7) 0.044(7) 0.036(6) 0.007(5) 0.003(5) O5 0.029(7) 0.124(13) 0.044(7) -0.019(8) 0.013(6) 0.019(7) O6 0.067(8) 0.086(10) 0.035(6) 0.025(7) 0.020(6) 0.054(8) O7 0.080(9) 0.090(10) 0.032(6) 0.033(7) 0.014(6) 0.058(8) O8 0.095(11) 0.100(11) 0.042(7) 0.031(7) 0.026(7) 0.070(9) O9 0.046(7) 0.041(7) 0.046(7) 0.012(6) -0.018(6) 0.009(6) O10 0.065(10) 0.171(17) 0.085(11) 0.054(11) 0.060(9) 0.056(11) O11 0.031(7) 0.141(14) 0.040(7) -0.015(8) 0.008(6) 0.025(8) O12 0.130(10) 0.094(9) 0.098(9) 0.077(8) 0.014(6) 0.022(7) O13 0.120(9) 0.063(7) 0.082(8) 0.054(6) 0.039(6) 0.011(6) O14 0.117(9) 0.072(8) 0.088(8) 0.062(7) 0.015(6) 0.009(6) O15 0.104(8) 0.055(7) 0.118(8) 0.046(6) 0.082(7) 0.041(6) O17 0.034(11) 0.031(11) 0.016(9) 0.012(8) 0.007(8) 0.016(9) O18 0.022(8) 0.022(7) 0.032(8) 0.015(6) 0.009(6) 0.003(6) O19 0.024(10) 0.017(9) 0.029(10) 0.013(8) 0.014(8) 0.005(8) O20 0.018(9) 0.018(9) 0.041(11) 0.015(9) 0.011(8) 0.010(8) O21 0.118(9) 0.077(8) 0.094(8) 0.065(7) 0.014(6) 0.010(6) O22 0.104(8) 0.066(7) 0.136(9) 0.047(6) 0.086(7) 0.042(6) O23 0.050(7) 0.033(6) 0.042(6) 0.001(5) 0.023(6) 0.005(5) N1 0.043(8) 0.026(7) 0.034(7) 0.013(6) 0.016(6) 0.015(6) N2 0.043(8) 0.019(6) 0.042(8) 0.015(6) 0.020(6) 0.012(6) N3 0.053(9) 0.033(8) 0.052(9) 0.019(7) 0.025(8) 0.016(7) N4 0.037(7) 0.027(7) 0.043(8) 0.017(6) 0.024(6) 0.014(6) N5 0.034(7) 0.037(8) 0.054(9) 0.027(7) 0.018(7) 0.011(6) N8 0.021(6) 0.021(6) 0.038(7) 0.015(5) 0.013(5) 0.003(5) N9 0.029(7) 0.032(7) 0.031(7) 0.017(6) 0.012(6) 0.007(6) N11 0.015(6) 0.012(6) 0.030(6) 0.002(5) 0.005(5) -0.001(4) N12 0.026(6) 0.018(6) 0.038(7) 0.014(5) 0.018(6) 0.008(5) N13 0.030(7) 0.029(7) 0.037(7) 0.016(6) 0.017(6) 0.013(5) N14 0.031(7) 0.034(7) 0.049(8) 0.024(6) 0.019(6) 0.016(6) N15 0.023(6) 0.030(7) 0.047(8) 0.021(6) 0.014(6) 0.006(5) N17 0.036(7) 0.017(6) 0.034(7) 0.015(5) 0.018(6) 0.015(5) C1 0.031(8) 0.038(9) 0.026(8) 0.003(7) 0.008(7) 0.007(7) C2 0.032(8) 0.018(7) 0.031(8) 0.002(6) 0.012(7) 0.002(6) C3 0.020(8) 0.062(12) 0.038(9) 0.021(9) 0.000(7) 0.006(8) C4 0.067(13) 0.086(16) 0.050(11) 0.043(12) 0.021(10) 0.036(12) C5 0.063(12) 0.067(13) 0.066(13) 0.049(11) 0.038(11) 0.041(11) C6 0.055(11) 0.060(11) 0.061(11) 0.049(10) 0.037(10) 0.040(9) C13 0.027(8) 0.020(7) 0.030(8) 0.014(6) 0.001(6) 0.005(6) C14 0.047(11) 0.065(12) 0.051(11) 0.025(10) 0.015(9) 0.033(10) C15 0.052(12) 0.058(12) 0.052(11) 0.041(10) 0.014(10) 0.016(9) C16 0.029(8) 0.026(8) 0.034(8) 0.007(7) 0.013(7) 0.018(6) C17 0.059(12) 0.092(15) 0.041(10) 0.035(11) 0.018(9) 0.054(12) C18 0.054(12) 0.054(11) 0.051(11) 0.032(10) 0.017(9) 0.011(9) N6 0.019(6) 0.025(6) 0.028(6) 0.020(5) 0.012(5) 0.005(5) C7 0.018(7) 0.026(7) 0.028(7) 0.017(6) 0.013(6) 0.004(6) C8 0.032(8) 0.018(6) 0.042(8) 0.014(6) 0.024(7) 0.012(6) C12 0.039(9) 0.034(8) 0.078(12) 0.043(9) 0.037(8) 0.028(7) N10 0.041(7) 0.020(6) 0.056(8) 0.026(6) 0.029(6) 0.007(5) C9 0.070(13) 0.057(11) 0.126(17) 0.060(12) 0.078(13) 0.051(10) C11 0.067(12) 0.046(10) 0.107(16) 0.056(11) 0.063(11) 0.035(9) C10 0.090(15) 0.059(12) 0.124(18) 0.064(13) 0.089(14) 0.045(11) O3W 0.143(11) 0.158(11) 0.130(10) 0.071(8) 0.055(8) 0.072(8) O4W 0.072(11) 0.055(10) 0.059(10) 0.028(8) 0.019(8) 0.031(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O9 1.651(10) . ? Mo1 O1 1.875(13) . ? Mo1 O15 1.891(13) . ? Mo1 O7 1.929(11) . ? Mo1 O6 1.935(11) . ? Mo1 O19 2.273(16) . ? Mo1 O18 2.438(17) . ? Mo2 O13 1.645(12) . ? Mo2 O7 1.857(10) . ? Mo2 O2 1.870(12) . ? Mo2 O8 1.890(12) . ? Mo2 O11 1.927(12) . ? Mo2 O20 2.338(17) . ? Mo2 O18 2.374(17) . ? Mo3 O23 1.644(10) . ? Mo3 O21 1.892(16) . ? Mo3 O22 1.900(14) . ? Mo3 O14 1.910(13) . ? Mo3 O1 1.910(14) . ? Mo3 O17 2.400(17) . ? Mo3 O19 2.447(17) . ? Mo4 O4 1.648(9) . ? Mo4 O11 1.865(13) 2_766 ? Mo4 O5 1.867(11) . ? Mo4 O22 1.898(14) . ? Mo4 O15 1.947(13) . ? Mo4 O19 2.386(16) . ? Mo4 O20 2.393(17) 2_766 ? Mo5 O10 1.643(12) . ? Mo5 O6 1.846(11) 2_766 ? Mo5 O8 1.890(13) 2_766 ? Mo5 O12 1.892(14) . ? Mo5 O21 1.903(16) . ? Mo5 O17 2.328(19) . ? Mo5 O18 2.505(18) 2_766 ? Mo6 O3 1.652(11) . ? Mo6 O14 1.858(14) . ? Mo6 O5 1.929(12) 2_766 ? Mo6 O12 1.929(17) . ? Mo6 O2 1.938(15) . ? Mo6 O17 2.308(17) . ? Mo6 O20 2.448(17) . ? Cu1 N17 1.992(11) . ? Cu1 N6 2.006(10) 2_665 ? Cu1 N10 2.011(12) 2_665 ? Cu1 N4 2.019(11) . ? Cu2 N2 2.003(11) 2_775 ? Cu2 N2 2.003(11) . ? Cu2 N1 2.008(12) 2_775 ? Cu2 N1 2.008(12) . ? Cu3 N13 1.965(11) 1_455 ? Cu3 N8 1.980(11) 2_775 ? Cu3 N9 2.008(11) 2_775 ? Cu3 O2W 2.013(11) . ? Cu3 N12 2.293(10) . ? Si1 O18 1.540(17) 2_766 ? Si1 O18 1.540(17) . ? Si1 O20 1.610(16) 2_766 ? Si1 O20 1.610(16) . ? Si1 O19 1.678(17) . ? Si1 O19 1.678(17) 2_766 ? Si1 O17 1.691(18) 2_766 ? Si1 O17 1.691(18) . ? O1W H105 0.8500 . ? O1W H106 0.8500 . ? O5 Mo6 1.929(12) 2_766 ? O6 Mo5 1.846(11) 2_766 ? O8 Mo5 1.890(13) 2_766 ? O11 Mo4 1.865(13) 2_766 ? O18 O20 1.70(2) . ? O18 O19 1.78(2) . ? O18 Mo5 2.505(18) 2_766 ? O20 Mo4 2.393(17) 2_766 ? N1 C1 1.349(18) . ? N1 C6 1.354(17) . ? N2 N3 1.348(16) . ? N2 C2 1.356(18) . ? N3 N4 1.281(17) . ? N4 N5 1.366(16) . ? N5 C2 1.334(17) . ? N8 C16 1.317(16) . ? N8 N13 1.338(15) . ? N8 Cu3 1.980(11) 2_775 ? N9 C13 1.294(17) . ? N9 C18 1.352(19) . ? N9 Cu3 2.008(11) 2_775 ? N11 N17 1.313(14) . ? N11 N12 1.367(14) . ? N12 C7 1.310(15) . ? N13 N14 1.338(15) . ? N13 Cu3 1.965(11) 1_655 ? N14 N15 1.340(15) . ? N15 C16 1.361(18) . ? N17 N6 1.338(14) . ? C1 C3 1.41(2) . ? C1 C2 1.46(2) . ? C3 C4 1.36(2) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.43(3) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 C6 1.39(2) . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 H6 0.9300 . ? C13 C14 1.37(2) . ? C13 C16 1.462(18) . ? C14 C17 1.42(2) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 C17 1.33(2) . ? C15 C18 1.35(2) . ? C15 H15 0.9300 . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 H18 0.9300 . ? N6 C7 1.340(16) . ? N6 Cu1 2.006(10) 2_665 ? C7 C8 1.457(17) . ? 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O21 Mo3 O19 99.6(7) . . ? O22 Mo3 O19 63.3(6) . . ? O14 Mo3 O19 95.6(7) . . ? O1 Mo3 O19 61.4(6) . . ? O17 Mo3 O19 50.6(6) . . ? O4 Mo4 O11 100.4(6) . 2_766 ? O4 Mo4 O5 102.0(6) . . ? O11 Mo4 O5 91.7(5) 2_766 . ? O4 Mo4 O22 99.3(7) . . ? O11 Mo4 O22 88.1(6) 2_766 . ? O5 Mo4 O22 158.4(7) . . ? O4 Mo4 O15 98.9(6) . . ? O11 Mo4 O15 160.4(7) 2_766 . ? O5 Mo4 O15 87.4(6) . . ? O22 Mo4 O15 85.7(6) . . ? O4 Mo4 O19 154.5(6) . . ? O11 Mo4 O19 98.7(7) 2_766 . ? O5 Mo4 O19 94.1(7) . . ? O22 Mo4 O19 64.6(6) . . ? O15 Mo4 O19 61.9(6) . . ? O4 Mo4 O20 158.6(6) . 2_766 ? O11 Mo4 O20 63.7(6) 2_766 2_766 ? O5 Mo4 O20 66.2(6) . 2_766 ? O22 Mo4 O20 94.6(7) . 2_766 ? O15 Mo4 O20 98.3(6) . 2_766 ? O19 Mo4 O20 46.9(6) . 2_766 ? O10 Mo5 O6 100.9(7) . 2_766 ? O10 Mo5 O8 100.2(8) . 2_766 ? O6 Mo5 O8 89.7(5) 2_766 2_766 ? O10 Mo5 O12 99.6(9) . . ? O6 Mo5 O12 89.6(7) 2_766 . ? O8 Mo5 O12 159.9(8) 2_766 . ? O10 Mo5 O21 100.2(8) . . ? O6 Mo5 O21 158.9(7) 2_766 . ? O8 Mo5 O21 86.2(6) 2_766 . ? O12 Mo5 O21 87.3(6) . . ? O10 Mo5 O17 156.7(8) . . ? O6 Mo5 O17 96.0(6) 2_766 . ? O8 Mo5 O17 95.8(6) 2_766 . ? O12 Mo5 O17 64.4(7) . . ? O21 Mo5 O17 63.9(7) . . ? O10 Mo5 O18 157.2(8) . 2_766 ? O6 Mo5 O18 64.9(5) 2_766 2_766 ? O8 Mo5 O18 63.6(6) 2_766 2_766 ? O12 Mo5 O18 98.1(7) . 2_766 ? O21 Mo5 O18 94.8(7) . 2_766 ? O17 Mo5 O18 46.1(6) . 2_766 ? O3 Mo6 O14 101.6(7) . . ? O3 Mo6 O5 98.5(6) . 2_766 ? O14 Mo6 O5 160.0(7) . 2_766 ? O3 Mo6 O12 97.2(8) . . ? O14 Mo6 O12 90.8(6) . . ? O5 Mo6 O12 86.9(7) 2_766 . ? O3 Mo6 O2 100.2(7) . . ? O14 Mo6 O2 89.0(7) . . ? O5 Mo6 O2 87.3(5) 2_766 . ? O12 Mo6 O2 162.3(7) . . ? O3 Mo6 O17 156.2(6) . . ? O14 Mo6 O17 65.8(6) . . ? O5 Mo6 O17 95.5(6) 2_766 . ? O12 Mo6 O17 64.3(7) . . ? O2 Mo6 O17 99.7(7) . . ? O3 Mo6 O20 154.8(6) . . ? O14 Mo6 O20 96.7(7) . . ? O5 Mo6 O20 64.2(6) 2_766 . ? O12 Mo6 O20 99.7(7) . . ? O2 Mo6 O20 62.8(6) . . ? O17 Mo6 O20 48.7(6) . . ? N17 Cu1 N6 93.3(4) . 2_665 ? N17 Cu1 N10 174.1(4) . 2_665 ? N6 Cu1 N10 80.8(4) 2_665 2_665 ? N17 Cu1 N4 93.2(4) . . ? N6 Cu1 N4 173.4(5) 2_665 . ? N10 Cu1 N4 92.7(4) 2_665 . ? N2 Cu2 N2 180.000(2) 2_775 . ? N2 Cu2 N1 82.2(5) 2_775 2_775 ? N2 Cu2 N1 97.8(5) . 2_775 ? N2 Cu2 N1 97.8(5) 2_775 . ? N2 Cu2 N1 82.2(5) . . ? N1 Cu2 N1 180.000(2) 2_775 . ? N13 Cu3 N8 93.4(4) 1_455 2_775 ? N13 Cu3 N9 173.8(5) 1_455 2_775 ? N8 Cu3 N9 80.7(5) 2_775 2_775 ? N13 Cu3 O2W 91.6(5) 1_455 . ? N8 Cu3 O2W 145.5(5) 2_775 . ? N9 Cu3 O2W 92.1(5) 2_775 . ? N13 Cu3 N12 100.2(4) 1_455 . ? N8 Cu3 N12 103.9(4) 2_775 . ? N9 Cu3 N12 83.3(4) 2_775 . ? O2W Cu3 N12 108.8(5) . . ? O18 Si1 O18 180(2) 2_766 . ? O18 Si1 O20 65.5(8) 2_766 2_766 ? O18 Si1 O20 114.5(8) . 2_766 ? O18 Si1 O20 114.5(8) 2_766 . ? O18 Si1 O20 65.5(8) . . ? O20 Si1 O20 180.0(13) 2_766 . ? O18 Si1 O19 112.9(8) 2_766 . ? O18 Si1 O19 67.1(8) . . ? O20 Si1 O19 70.6(8) 2_766 . ? O20 Si1 O19 109.4(8) . . ? O18 Si1 O19 67.1(8) 2_766 2_766 ? O18 Si1 O19 112.9(8) . 2_766 ? O20 Si1 O19 109.4(8) 2_766 2_766 ? O20 Si1 O19 70.6(8) . 2_766 ? O19 Si1 O19 180.000(5) . 2_766 ? O18 Si1 O17 108.2(9) 2_766 2_766 ? O18 Si1 O17 71.8(9) . 2_766 ? O20 Si1 O17 73.0(8) 2_766 2_766 ? O20 Si1 O17 107.0(8) . 2_766 ? O19 Si1 O17 104.1(8) . 2_766 ? O19 Si1 O17 75.9(8) 2_766 2_766 ? O18 Si1 O17 71.8(9) 2_766 . ? O18 Si1 O17 108.2(9) . . ? O20 Si1 O17 107.0(8) 2_766 . ? O20 Si1 O17 73.0(8) . . ? O19 Si1 O17 75.9(8) . . ? O19 Si1 O17 104.1(8) 2_766 . ? O17 Si1 O17 180.000(6) 2_766 . ? Mo1 O1 Mo3 136.5(8) . . ? H105 O1W H106 107.7 . . ? Mo2 O2 Mo6 136.1(9) . . ? Mo4 O5 Mo6 135.9(7) . 2_766 ? Mo5 O6 Mo1 138.2(6) 2_766 . ? Mo2 O7 Mo1 137.8(8) . . ? Mo5 O8 Mo2 136.8(8) 2_766 . ? Mo4 O11 Mo2 135.6(9) 2_766 . ? Mo5 O12 Mo6 133.0(10) . . ? Mo6 O14 Mo3 135.2(9) . . ? Mo1 O15 Mo4 134.2(8) . . ? Si1 O17 Mo6 120.9(9) . . ? Si1 O17 Mo5 122.3(9) . . ? Mo6 O17 Mo5 98.2(7) . . ? Si1 O17 Mo3 117.6(8) . . ? Mo6 O17 Mo3 95.4(6) . . ? Mo5 O17 Mo3 96.6(6) . . ? Si1 O18 O20 59.3(8) . . ? Si1 O18 O19 60.2(8) . . ? O20 O18 O19 100.6(12) . . ? Si1 O18 Mo2 126.9(9) . . ? O20 O18 Mo2 67.7(8) . . ? O19 O18 Mo2 135.5(11) . . ? Si1 O18 Mo1 123.1(9) . . ? O20 O18 Mo1 135.1(11) . . ? O19 O18 Mo1 62.9(8) . . ? Mo2 O18 Mo1 94.4(6) . . ? Si1 O18 Mo5 119.9(9) . 2_766 ? O20 O18 Mo5 128.5(11) . 2_766 ? O19 O18 Mo5 123.9(10) . 2_766 ? Mo2 O18 Mo5 92.1(6) . 2_766 ? Mo1 O18 Mo5 91.2(6) . 2_766 ? Si1 O19 O18 52.8(7) . . ? Si1 O19 Mo1 125.5(8) . . ? O18 O19 Mo1 72.8(8) . . ? Si1 O19 Mo4 119.7(8) . . ? O18 O19 Mo4 137.5(11) . . ? Mo1 O19 Mo4 98.7(6) . . ? Si1 O19 Mo3 115.9(8) . . ? O18 O19 Mo3 127.7(10) . . ? Mo1 O19 Mo3 96.2(6) . . ? Mo4 O19 Mo3 94.3(6) . . ? Si1 O20 O18 55.3(7) . . ? Si1 O20 Mo2 125.2(9) . . ? O18 O20 Mo2 69.9(8) . . ? Si1 O20 Mo4 122.7(9) . 2_766 ? O18 O20 Mo4 136.8(11) . 2_766 ? Mo2 O20 Mo4 95.8(6) . 2_766 ? Si1 O20 Mo6 117.3(9) . . ? O18 O20 Mo6 127.5(11) . . ? Mo2 O20 Mo6 95.1(6) . . ? Mo4 O20 Mo6 93.3(5) 2_766 . ? Mo3 O21 Mo5 137.0(10) . . ? Mo4 O22 Mo3 137.8(9) . . ? C1 N1 C6 119.5(14) . . ? C1 N1 Cu2 114.9(9) . . ? C6 N1 Cu2 125.6(11) . . ? N3 N2 C2 104.4(11) . . ? N3 N2 Cu2 144.1(10) . . ? C2 N2 Cu2 111.2(9) . . ? N4 N3 N2 108.6(12) . . ? N3 N4 N5 112.7(11) . . ? N3 N4 Cu1 133.2(10) . . ? N5 N4 Cu1 114.0(9) . . ? C2 N5 N4 101.8(12) . . ? C16 N8 N13 104.7(11) . . ? C16 N8 Cu3 113.0(9) . 2_775 ? N13 N8 Cu3 141.8(9) . 2_775 ? C13 N9 C18 119.0(13) . . ? C13 N9 Cu3 115.3(9) . 2_775 ? C18 N9 Cu3 125.4(11) . 2_775 ? N17 N11 N12 107.4(10) . . ? C7 N12 N11 106.1(10) . . ? C7 N12 Cu3 140.2(9) . . ? N11 N12 Cu3 111.1(7) . . ? N14 N13 N8 110.0(10) . . ? N14 N13 Cu3 125.6(9) . 1_655 ? N8 N13 Cu3 124.4(9) . 1_655 ? N13 N14 N15 108.8(11) . . ? N14 N15 C16 104.0(11) . . ? N11 N17 N6 110.2(10) . . ? N11 N17 Cu1 124.6(9) . . ? N6 N17 Cu1 125.0(8) . . ? N1 C1 C3 125.0(15) . . ? N1 C1 C2 112.6(12) . . ? C3 C1 C2 122.4(14) . . ? N5 C2 N2 112.6(13) . . ? N5 C2 C1 127.9(13) . . ? N2 C2 C1 119.1(12) . . ? C4 C3 C1 114.1(16) . . ? C4 C3 H3 123.0 . . ? C1 C3 H3 123.0 . . ? C3 C4 C5 123.4(17) . . ? C3 C4 H4 118.3 . . ? C5 C4 H4 118.3 . . ? C6 C5 C4 117.3(15) . . ? C6 C5 H5 121.3 . . ? C4 C5 H5 121.3 . . ? N1 C6 C5 120.7(16) . . ? N1 C6 H6 119.7 . . ? C5 C6 H6 119.7 . . ? N9 C13 C14 122.6(14) . . ? N9 C13 C16 113.4(12) . . ? C14 C13 C16 124.0(14) . . ? C13 C14 C17 117.5(17) . . ? C13 C14 H14 121.3 . . ? C17 C14 H14 121.3 . . ? C17 C15 C18 119.9(16) . . ? C17 C15 H15 120.1 . . ? C18 C15 H15 120.1 . . ? N8 C16 N15 112.5(12) . . ? N8 C16 C13 117.4(13) . . ? N15 C16 C13 130.1(12) . . ? C15 C17 C14 118.9(16) . . ? C15 C17 H17 120.6 . . ? C14 C17 H17 120.6 . . ? N9 C18 C15 121.9(17) . . ? N9 C18 H18 119.0 . . ? C15 C18 H18 119.0 . . ? N17 N6 C7 105.1(9) . . ? N17 N6 Cu1 141.5(8) . 2_665 ? C7 N6 Cu1 113.4(8) . 2_665 ? N12 C7 N6 111.1(11) . . ? N12 C7 C8 130.6(12) . . ? N6 C7 C8 118.2(11) . . ? N10 C8 C12 122.3(12) . . ? N10 C8 C7 112.0(11) . . ? C12 C8 C7 125.7(12) . . ? C9 C12 C8 118.9(13) . . ? C9 C12 H12 120.5 . . ? C8 C12 H12 120.5 . . ? C11 N10 C8 116.8(13) . . ? C11 N10 Cu1 127.7(10) . 2_665 ? C8 N10 Cu1 115.5(9) . 2_665 ? C12 C9 C10 120.8(15) . . ? C12 C9 H9 119.6 . . ? C10 C9 H9 119.6 . . ? N10 C11 C10 123.7(15) . . ? N10 C11 H11 118.1 . . ? C10 C11 H11 118.1 . . ? C9 C10 C11 116.8(15) . . ? C9 C10 H10 121.6 . . ? C11 C10 H10 121.6 . . ? H104 O3W H103 108.8 . . ? H101 O4W H102 108.7 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.982 _diffrn_reflns_theta_full 24.99 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.982 _refine_diff_density_max 1.380 _refine_diff_density_min -1.762 _refine_diff_density_rms 0.200 data_dd2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 882114' #TrackingRef '2.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C34 H24 Cu3 N22, Mo12 O40 Si, C10 H8 N2' _chemical_formula_sum 'C44 H32 Cu3 Mo12 N24 O40 Si' _chemical_formula_weight 2906.96 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_int_tables_number 2 _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.518(5) _cell_length_b 11.898(5) _cell_length_c 15.108(5) _cell_angle_alpha 78.678(5) _cell_angle_beta 70.577(5) _cell_angle_gamma 70.663(5) _cell_volume 1833.8(13) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 9114 _cell_measurement_theta_min 1.42 _cell_measurement_theta_max 25 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.3 _exptl_crystal_size_mid 0.21 _exptl_crystal_size_min 0.13 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.632 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1389 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.953 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.480 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.681 _exptl_absorpt_process_details sadabs(Sheldrick,1996) _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'multiwire proportional' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 8798 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0629 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1802 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -8 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 1.44 _diffrn_reflns_theta_max 24.50 _reflns_number_total 6112 _reflns_number_gt 3049 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker FRAMBO' _computing_cell_refinement 'Bruker FRAMBO' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. DELU 0.010 0.010 N76 C47 C48 C49 C56 C57 ISOR 0.010 C6 C7 C15 C19 C49 C57 N5 N8 ISOR 0.010 O2 O8 O23 O66 O67 O68 O69 O70 O97 O98 O96 DELU 0.010 0.010 C1 C2 C3 C5 C6 N7 DELU 0.010 0.010 O5 O23 O31 O69 O97 O98 SIMU 0.040 0.080 3.800 O5 O23 O31 O69 O97 O98 DELU 0.010 0.010 O1 O3 O15 O23 O96 SIMU 0.040 0.080 3.800 O1 O3 O15 O23 O96 ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0462P)^2^+119.6911P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6112 _refine_ls_number_parameters 580 _refine_ls_number_restraints 252 _refine_ls_R_factor_all 0.2123 _refine_ls_R_factor_gt 0.1135 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2566 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2282 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.054 _refine_ls_restrained_S_all 1.042 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O68 O 1.081(3) 0.884(2) 0.950(2) 0.018(7) Uani 0.50 1 d PU . . O2 O 1.4463(19) 0.7504(19) 0.8116(15) 0.068(6) Uani 1 1 d U . . O8 O 1.348(2) 0.8660(19) 0.9681(16) 0.068(7) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.845(2) 0.902(2) 0.8482(18) 0.085(6) Uani 1 1 d U . . O70 O 0.901(2) 0.721(2) 1.0800(16) 0.074(7) Uani 1 1 d U . . O97 O 0.713(2) 0.8946(18) 1.0487(16) 0.063(6) Uani 1 1 d U . . O98 O 0.777(3) 1.144(2) 0.849(2) 0.103(8) Uani 1 1 d U . . O96 O 1.005(2) 1.026(2) 0.749(2) 0.099(8) Uani 1 1 d U . . C1 C 0.271(3) 0.505(2) 0.779(2) 0.043(6) Uani 1 1 d U . . H1 H 0.2854 0.5182 0.8330 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.373(3) 0.473(2) 0.697(2) 0.044(6) Uani 1 1 d U . . H2 H 0.4571 0.4628 0.6959 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.345(3) 0.459(2) 0.621(2) 0.038(6) Uani 1 1 d U . . H3 H 0.4136 0.4386 0.5669 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.134(3) 0.500(2) 0.692(2) 0.036(5) Uani 1 1 d U . . C6 C 0.153(3) 0.516(2) 0.777(2) 0.040(6) Uani 1 1 d U . . H6 H 0.0834 0.5331 0.8306 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.007(2) 0.515(2) 0.679(2) 0.031(6) Uani 1 1 d U . . C15 C 0.218(2) 0.810(2) 0.4264(18) 0.033(6) Uani 1 1 d U . . C18 C 0.259(2) 0.916(2) 0.3839(18) 0.024(6) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.395(3) 1.027(3) 0.276(2) 0.047(8) Uani 1 1 d U . . H19 H 0.4713 1.0271 0.2284 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.374(3) 0.916(2) 0.320(3) 0.062(11) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.4383 0.8447 0.3061 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.187(2) 1.126(2) 0.3674(19) 0.032(7) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.1238 1.1978 0.3832 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.306(3) 1.132(2) 0.300(2) 0.056(10) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.3225 1.2052 0.2744 0.067 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.0917(17) 0.8371(16) 0.4791(15) 0.026(5) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.275(2) 0.6962(18) 0.4196(16) 0.039(6) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.1777(19) 0.6445(17) 0.4704(14) 0.028(5) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.073(2) 0.7280(16) 0.5095(15) 0.038(6) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.1605(19) 1.0221(16) 0.4098(15) 0.030(5) Uani 1 1 d U . . N7 N 0.227(2) 0.4701(16) 0.6146(15) 0.033(5) Uani 1 1 d U . . N8 N 0.004(2) 0.4964(17) 0.5964(16) 0.033(5) Uani 1 1 d U . . O1 O 1.031(2) 0.7322(19) 0.8970(16) 0.068(6) Uani 1 1 d U . . O3 O 1.205(2) 0.8427(19) 0.7877(16) 0.064(6) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.8906(18) 0.823(2) 1.2257(15) 0.071(7) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.6695(18) 0.7880(16) 1.2236(15) 0.062(7) Uani 1 1 d U . . O11 O 1.111(2) 0.699(2) 1.1167(15) 0.087(9) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.9073(19) 1.2623(15) 0.7007(13) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . O15 O 1.051(2) 0.802(2) 0.7043(16) 0.065(6) Uani 1 1 d U . . O17 O 1.1063(18) 0.5379(16) 1.0121(18) 0.068(7) Uani 1 1 d . . . O18 O 1.238(2) 0.708(2) 0.9479(15) 0.069(7) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.5959(17) 1.0250(15) 0.9129(13) 0.039(5) Uani 1 1 d U . . Cu1 Cu 0.0000 1.0000 0.5000 0.0318(12) Uani 1 2 d S . . Cu2 Cu 0.1870(3) 0.4696(2) 0.4984(2) 0.0339(9) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 1.0000 1.0000 1.0000 0.036(3) Uani 1 2 d S . . Mo1 Mo 1.3053(2) 0.82273(19) 0.87745(19) 0.0338(7) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 1.0613(2) 0.68695(19) 1.01093(18) 0.0330(6) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.7758(2) 0.8593(2) 1.1587(2) 0.0410(7) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.7274(2) 1.0088(2) 0.9403(2) 0.0564(10) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.9264(2) 1.1853(2) 0.8014(2) 0.0545(9) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 1.0365(3) 0.8700(2) 0.7962(2) 0.0548(9) Uani 1 1 d . . . N76 N 0.294(2) 0.2964(19) 0.4905(16) 0.037(5) Uani 1 1 d U . . C56 C 0.258(3) 0.214(2) 0.553(2) 0.042(7) Uani 1 1 d U . . H56 H 0.1755 0.2344 0.5934 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.413(3) 0.266(2) 0.426(2) 0.044(6) Uani 1 1 d U . . H57 H 0.4378 0.3253 0.3799 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.460(2) 0.066(2) 0.498(2) 0.043(7) Uani 1 1 d U . . C48 C 0.500(3) 0.147(2) 0.426(2) 0.051(8) Uani 1 1 d U . . H48 H 0.5789 0.1265 0.3801 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.337(3) 0.097(2) 0.563(2) 0.041(6) Uani 1 1 d U . . H49 H 0.3084 0.0412 0.6108 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.478(2) 0.453(2) 0.991(2) 0.034(7) Uani 1 1 d . . . C62 C 0.330(3) 0.337(2) 1.040(2) 0.037(7) Uani 1 1 d . . . H62 H 0.2590 0.3180 1.0847 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.368(3) 0.424(3) 1.059(3) 0.060(10) Uani 1 1 d . . . H60 H 0.3245 0.4634 1.1131 0.072 Uiso 1 1 calc R . . N66 N 0.385(3) 0.277(2) 0.965(2) 0.055(8) Uani 1 1 d . . . C64 C 0.532(3) 0.391(2) 0.9135(19) 0.042(8) Uani 1 1 d . . . H64 H 0.5996 0.4111 0.8654 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.489(4) 0.298(3) 0.904(3) 0.066(10) Uani 1 1 d . . . H65 H 0.5343 0.2500 0.8549 0.079 Uiso 1 1 calc R . . O66 O 0.978(3) 0.879(3) 1.058(2) 0.027(8) Uani 0.50 1 d PU . . O69 O 0.943(4) 1.001(3) 0.902(3) 0.048(8) Uani 0.50 1 d PU . . O67 O 1.149(3) 0.987(3) 0.945(2) 0.029(8) Uani 0.50 1 d PU . . O99 O 1.304(2) 0.9889(17) 0.8138(18) 0.076(8) Uani 1 1 d . . . N11 N -0.126(2) 0.5292(16) 0.6105(15) 0.034(6) Uani 1 1 d . . . N10 N -0.189(2) 0.568(2) 0.6939(19) 0.050(7) Uani 1 1 d . . . N9 N -0.107(2) 0.5581(19) 0.7392(17) 0.047(7) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O68 0.020(10) 0.012(10) 0.024(11) -0.009(8) -0.008(8) -0.002(8) O2 0.053(9) 0.068(10) 0.058(10) 0.011(8) -0.003(7) -0.009(7) O8 0.094(10) 0.054(9) 0.067(10) -0.004(8) -0.040(8) -0.019(8) O23 0.078(9) 0.063(8) 0.090(9) 0.006(7) 0.001(7) -0.022(7) O70 0.063(10) 0.091(11) 0.059(10) -0.005(8) -0.027(8) -0.005(8) O97 0.078(9) 0.050(8) 0.071(9) -0.004(7) -0.037(7) -0.017(7) O98 0.091(10) 0.081(10) 0.113(11) 0.009(8) -0.003(8) -0.032(8) O96 0.085(10) 0.085(10) 0.110(11) 0.001(8) -0.003(8) -0.033(8) C1 0.064(13) 0.020(13) 0.047(14) 0.004(13) -0.041(11) 0.007(13) C2 0.045(11) 0.038(16) 0.054(17) 0.019(14) -0.025(10) -0.019(13) C3 0.050(11) 0.012(12) 0.048(15) -0.003(12) -0.009(12) -0.007(12) C5 0.043(12) 0.015(12) 0.048(14) 0.010(12) -0.025(9) -0.001(11) C6 0.046(9) 0.033(10) 0.037(9) -0.010(8) -0.008(7) -0.005(8) C7 0.032(9) 0.020(9) 0.037(10) 0.008(8) -0.012(8) -0.005(7) C15 0.034(10) 0.030(9) 0.023(10) 0.007(8) -0.001(8) -0.008(8) C18 0.013(12) 0.021(12) 0.038(17) -0.013(11) -0.016(11) 0.009(10) C19 0.037(10) 0.045(11) 0.057(12) -0.008(8) -0.001(8) -0.019(8) C20 0.025(16) 0.025(15) 0.11(3) 0.010(17) 0.000(18) -0.009(12) C21 0.034(15) 0.010(12) 0.042(18) -0.006(12) 0.001(13) -0.002(11) C22 0.049(19) 0.034(16) 0.07(2) 0.020(16) 0.000(17) -0.024(15) N1 0.020(11) 0.017(10) 0.044(15) -0.018(10) -0.008(10) -0.001(8) N2 0.040(14) 0.022(11) 0.047(16) -0.016(11) 0.003(12) -0.009(10) N3 0.029(12) 0.024(11) 0.021(13) 0.005(9) -0.009(10) 0.006(9) N4 0.068(17) 0.004(10) 0.036(15) 0.003(9) -0.019(13) -0.001(10) N5 0.034(8) 0.017(8) 0.034(9) -0.004(7) -0.007(7) -0.003(7) N7 0.055(12) 0.006(9) 0.035(11) 0.003(9) -0.018(9) -0.002(10) N8 0.036(9) 0.020(8) 0.041(10) 0.007(7) -0.012(7) -0.012(7) O1 0.070(12) 0.069(12) 0.083(14) 0.013(11) -0.021(11) -0.056(10) O3 0.061(12) 0.073(12) 0.079(14) 0.024(11) -0.028(11) -0.055(10) O4 0.032(11) 0.110(19) 0.057(15) -0.042(14) -0.024(11) 0.027(12) O5 0.049(12) 0.029(10) 0.080(17) -0.019(11) 0.033(11) -0.020(9) O11 0.051(14) 0.14(2) 0.034(15) -0.046(15) 0.001(11) 0.025(14) O13 0.069(14) 0.031(10) 0.039(13) -0.006(9) -0.013(11) -0.013(10) O15 0.055(13) 0.076(15) 0.075(16) -0.004(13) -0.034(12) -0.020(11) O17 0.044(12) 0.027(11) 0.14(2) 0.018(12) -0.039(14) -0.016(9) O18 0.089(17) 0.101(18) 0.058(16) 0.032(13) -0.044(13) -0.080(15) O31 0.043(11) 0.029(10) 0.048(12) 0.009(9) -0.026(9) -0.009(8) Cu1 0.031(3) 0.012(2) 0.040(3) -0.005(2) 0.001(2) -0.0017(18) Cu2 0.0384(19) 0.0120(15) 0.040(2) 0.0021(14) -0.0084(16) 0.0023(13) Si1 0.039(6) 0.021(5) 0.049(8) 0.007(5) -0.014(6) -0.014(5) Mo1 0.0214(12) 0.0201(11) 0.0517(18) -0.0041(11) -0.0071(11) 0.0015(9) Mo2 0.0338(13) 0.0154(11) 0.0404(17) -0.0017(10) -0.0072(12) 0.0008(9) Mo3 0.0318(14) 0.0422(15) 0.0491(18) 0.0157(13) -0.0120(13) -0.0220(12) Mo4 0.0300(14) 0.0267(13) 0.113(3) 0.0170(15) -0.0308(16) -0.0123(11) Mo5 0.0289(14) 0.0400(15) 0.059(2) 0.0258(14) 0.0013(13) 0.0046(11) Mo7 0.0535(18) 0.0240(13) 0.073(2) -0.0162(14) 0.0054(15) -0.0104(12) N76 0.040(11) 0.034(10) 0.035(14) 0.002(9) -0.014(9) -0.008(9) C56 0.041(14) 0.024(11) 0.050(19) 0.001(11) -0.012(11) 0.000(8) C57 0.041(9) 0.033(8) 0.047(10) -0.003(8) -0.007(7) -0.002(7) C47 0.028(12) 0.038(13) 0.058(19) 0.012(11) -0.026(10) 0.002(10) C48 0.034(14) 0.041(13) 0.06(2) 0.016(13) -0.017(11) 0.001(9) C49 0.046(9) 0.026(8) 0.041(10) 0.001(8) -0.014(7) 0.000(7) C61 0.023(14) 0.017(12) 0.06(2) -0.014(13) -0.011(14) -0.005(11) C62 0.041(17) 0.033(16) 0.05(2) 0.005(15) -0.034(15) -0.011(13) C60 0.06(2) 0.037(17) 0.09(3) -0.005(17) -0.02(2) -0.032(16) N66 0.070(19) 0.039(15) 0.09(2) 0.028(16) -0.069(19) -0.036(14) C64 0.07(2) 0.025(15) 0.027(17) -0.009(13) -0.023(15) 0.010(14) C65 0.09(3) 0.035(18) 0.08(3) 0.009(18) -0.03(2) -0.021(18) O66 0.027(8) 0.027(8) 0.027(8) -0.0027(13) -0.008(2) -0.008(2) O69 0.047(11) 0.046(11) 0.053(11) -0.003(8) -0.017(8) -0.014(8) O67 0.031(11) 0.023(11) 0.032(12) -0.006(8) -0.003(8) -0.008(8) O99 0.12(2) 0.035(12) 0.11(2) 0.022(13) -0.093(18) -0.026(13) N11 0.050(14) 0.010(10) 0.031(14) -0.006(10) 0.009(11) -0.015(10) N10 0.027(13) 0.053(16) 0.050(18) -0.029(14) 0.012(13) 0.005(12) N9 0.045(15) 0.032(13) 0.037(16) 0.003(11) 0.015(13) -0.008(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O68 Si1 1.56(3) . ? O68 O67 1.64(4) . ? O68 O66 1.67(4) . ? O68 Mo1 2.37(3) . ? O68 Mo2 2.40(3) . ? O2 Mo1 1.64(2) . ? O8 Mo1 1.81(2) . ? O8 Mo4 2.01(2) 2_777 ? O23 Mo4 1.92(2) . ? O23 Mo7 2.01(2) . ? O70 Mo2 1.75(2) . ? O70 Mo3 2.06(2) . ? O97 Mo4 1.91(2) . ? O97 Mo3 1.95(2) . ? O98 Mo5 1.82(3) . ? O98 Mo4 2.00(2) . ? O96 Mo7 1.81(3) . ? O96 Mo5 2.00(3) . ? C1 C6 1.34(4) . ? C1 C2 1.40(4) . ? C2 C3 1.36(4) . ? C3 N7 1.35(3) . ? C5 N7 1.31(3) . ? C5 C6 1.43(4) . ? C5 C7 1.48(4) . ? C7 N8 1.33(3) . ? C7 N9 1.33(3) . ? C15 N2 1.30(3) . ? C15 N1 1.37(3) . ? C15 C18 1.46(3) . ? C18 C20 1.35(3) . ? C18 N5 1.41(3) . ? C19 C22 1.36(4) . ? C19 C20 1.41(4) . ? C21 N5 1.36(3) . ? C21 C22 1.43(3) . ? N1 N4 1.35(3) . ? N1 Cu1 1.907(17) . ? N2 N3 1.38(3) . ? N3 N4 1.32(3) . ? N3 Cu2 2.01(2) . ? N5 Cu1 1.96(2) . ? N7 Cu2 1.96(2) . ? N8 N11 1.37(3) . ? N8 Cu2 2.10(2) . ? O1 Mo2 1.81(2) . ? O1 Mo7 2.01(2) . ? O3 Mo7 1.83(2) . ? O3 Mo1 1.99(2) . ? O4 Mo3 1.82(2) . ? O4 Mo5 1.98(2) 2_777 ? O5 Mo3 1.656(17) . ? O11 Mo5 1.88(2) 2_777 ? O11 Mo2 1.91(2) . ? O13 Mo5 1.656(19) . ? O15 Mo7 1.67(2) . ? O17 Mo2 1.673(18) . ? O18 Mo1 1.786(18) . ? O18 Mo2 2.01(2) . ? O31 Mo4 1.642(17) . ? Cu1 N1 1.907(17) 2_576 ? Cu1 N5 1.96(2) 2_576 ? Cu2 N11 1.99(2) 2_566 ? Cu2 N76 2.02(2) . ? Si1 O68 1.56(3) 2_777 ? Si1 O66 1.58(3) . ? Si1 O66 1.58(3) 2_777 ? Si1 O67 1.61(3) 2_777 ? Si1 O67 1.61(3) . ? Si1 O69 1.81(4) . ? Si1 O69 1.81(4) 2_777 ? Mo1 O99 2.019(19) . ? Mo1 O67 2.31(3) . ? Mo2 O66 2.32(3) . ? Mo3 O99 1.79(2) 2_777 ? Mo3 O67 2.36(3) 2_777 ? Mo3 O66 2.37(3) . ? Mo4 O8 2.01(2) 2_777 ? Mo4 O69 2.32(4) . ? Mo5 O11 1.88(2) 2_777 ? Mo5 O4 1.98(2) 2_777 ? Mo5 O69 2.40(4) . ? Mo7 O69 2.20(4) . ? N76 C56 1.28(3) . ? N76 C57 1.37(3) . ? C56 C49 1.40(3) . ? C57 C48 1.44(4) . ? C47 C48 1.37(4) . ? C47 C49 1.41(4) . ? C47 C47 1.54(5) 2_656 ? C61 C64 1.36(4) . ? C61 C60 1.44(4) . ? C61 C61 1.46(5) 2_667 ? C62 N66 1.32(4) . ? C62 C60 1.35(4) . ? N66 C65 1.31(4) . ? C64 C65 1.41(4) . ? O66 O67 1.78(4) 2_777 ? O67 O66 1.78(4) 2_777 ? O67 Mo3 2.36(3) 2_777 ? O99 Mo3 1.79(2) 2_777 ? N11 N10 1.31(3) . ? N11 Cu2 1.99(2) 2_566 ? N10 N9 1.30(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Si1 O68 O67 60.4(15) . . ? Si1 O68 O66 58.7(15) . . ? O67 O68 O66 106(2) . . ? Si1 O68 Mo1 127.6(15) . . ? O67 O68 Mo1 67.6(15) . . ? O66 O68 Mo1 138.7(19) . . ? Si1 O68 Mo2 125.3(16) . . ? O67 O68 Mo2 148(2) . . ? O66 O68 Mo2 66.9(14) . . ? Mo1 O68 Mo2 96.0(10) . . ? Mo1 O8 Mo4 138.0(13) . 2_777 ? Mo4 O23 Mo7 128.3(14) . . ? Mo2 O70 Mo3 135.6(14) . . ? Mo4 O97 Mo3 134.4(12) . . ? Mo5 O98 Mo4 133.3(16) . . ? Mo7 O96 Mo5 136.9(16) . . ? C6 C1 C2 117(3) . . ? C3 C2 C1 118(3) . . ? N7 C3 C2 126(3) . . ? N7 C5 C6 124(3) . . ? N7 C5 C7 111(3) . . ? C6 C5 C7 125(3) . . ? C1 C6 C5 120(3) . . ? N8 C7 N9 115(3) . . ? N8 C7 C5 118(2) . . ? N9 C7 C5 126(3) . . ? N2 C15 N1 115(2) . . ? N2 C15 C18 133(2) . . ? N1 C15 C18 112(2) . . ? C20 C18 N5 123(2) . . ? C20 C18 C15 125(2) . . ? N5 C18 C15 112(2) . . ? C22 C19 C20 121(3) . . ? C18 C20 C19 119(3) . . ? N5 C21 C22 124(2) . . ? C19 C22 C21 117(2) . . ? N4 N1 C15 102.7(18) . . ? N4 N1 Cu1 138.1(16) . . ? C15 N1 Cu1 118.8(16) . . ? C15 N2 N3 103.1(19) . . ? N4 N3 N2 109.6(19) . . ? N4 N3 Cu2 121.5(16) . . ? N2 N3 Cu2 128.6(14) . . ? N3 N4 N1 110(2) . . ? C21 N5 C18 116(2) . . ? C21 N5 Cu1 128.2(16) . . ? C18 N5 Cu1 115.7(15) . . ? C5 N7 C3 114(2) . . ? C5 N7 Cu2 119.8(19) . . ? C3 N7 Cu2 125(2) . . ? C7 N8 N11 100(2) . . ? C7 N8 Cu2 110.6(17) . . ? N11 N8 Cu2 146.9(18) . . ? Mo2 O1 Mo7 138.5(12) . . ? Mo7 O3 Mo1 136.0(13) . . ? Mo3 O4 Mo5 136.6(13) . 2_777 ? Mo5 O11 Mo2 137.1(13) 2_777 . ? Mo1 O18 Mo2 137.3(14) . . ? N1 Cu1 N1 180.000(4) . 2_576 ? N1 Cu1 N5 99.4(8) . 2_576 ? N1 Cu1 N5 80.6(8) 2_576 2_576 ? N1 Cu1 N5 80.6(8) . . ? N1 Cu1 N5 99.4(8) 2_576 . ? N5 Cu1 N5 180.000(2) 2_576 . ? N7 Cu2 N11 173.6(9) . 2_566 ? N7 Cu2 N3 88.1(8) . . ? N11 Cu2 N3 92.8(8) 2_566 . ? N7 Cu2 N76 89.7(8) . . ? N11 Cu2 N76 92.8(8) 2_566 . ? N3 Cu2 N76 149.0(8) . . ? N7 Cu2 N8 79.1(9) . . ? N11 Cu2 N8 94.5(8) 2_566 . ? N3 Cu2 N8 95.1(8) . . ? N76 Cu2 N8 114.8(8) . . ? O68 Si1 O68 180.000(9) . 2_777 ? O68 Si1 O66 64.3(15) . . ? O68 Si1 O66 115.7(15) 2_777 . ? O68 Si1 O66 115.7(15) . 2_777 ? O68 Si1 O66 64.3(15) 2_777 2_777 ? O66 Si1 O66 180.0(12) . 2_777 ? O68 Si1 O67 117.6(15) . 2_777 ? O68 Si1 O67 62.4(15) 2_777 2_777 ? O66 Si1 O67 67.7(15) . 2_777 ? O66 Si1 O67 112.3(15) 2_777 2_777 ? O68 Si1 O67 62.4(15) . . ? O68 Si1 O67 117.6(15) 2_777 . ? O66 Si1 O67 112.3(15) . . ? O66 Si1 O67 67.7(15) 2_777 . ? O67 Si1 O67 180.000(3) 2_777 . ? O68 Si1 O69 71.5(16) . . ? O68 Si1 O69 108.5(16) 2_777 . ? O66 Si1 O69 99.8(17) . . ? O66 Si1 O69 80.2(17) 2_777 . ? O67 Si1 O69 80.2(17) 2_777 . ? O67 Si1 O69 99.8(17) . . ? O68 Si1 O69 108.5(16) . 2_777 ? O68 Si1 O69 71.5(16) 2_777 2_777 ? O66 Si1 O69 80.2(17) . 2_777 ? O66 Si1 O69 99.8(17) 2_777 2_777 ? O67 Si1 O69 99.8(17) 2_777 2_777 ? O67 Si1 O69 80.2(17) . 2_777 ? O69 Si1 O69 180.000(11) . 2_777 ? O2 Mo1 O18 104.6(11) . . ? O2 Mo1 O8 102.2(11) . . ? O18 Mo1 O8 97.5(10) . . ? O2 Mo1 O3 97.7(11) . . ? O18 Mo1 O3 90.9(8) . . ? O8 Mo1 O3 155.6(10) . . ? O2 Mo1 O99 97.6(11) . . ? O18 Mo1 O99 156.3(11) . . ? O8 Mo1 O99 85.6(9) . . ? O3 Mo1 O99 77.9(8) . . ? O2 Mo1 O67 155.8(11) . . ? O18 Mo1 O67 98.9(11) . . ? O8 Mo1 O67 68.7(11) . . ? O3 Mo1 O67 87.5(11) . . ? O99 Mo1 O67 60.3(11) . . ? O2 Mo1 O68 160.6(11) . . ? O18 Mo1 O68 64.4(11) . . ? O8 Mo1 O68 95.3(10) . . ? O3 Mo1 O68 67.8(10) . . ? O99 Mo1 O68 92.0(10) . . ? O67 Mo1 O68 41.0(10) . . ? O17 Mo2 O70 103.8(11) . . ? O17 Mo2 O1 100.8(11) . . ? O70 Mo2 O1 97.2(10) . . ? O17 Mo2 O11 99.3(12) . . ? O70 Mo2 O11 89.6(10) . . ? O1 Mo2 O11 156.6(11) . . ? O17 Mo2 O18 96.4(10) . . ? O70 Mo2 O18 157.9(11) . . ? O1 Mo2 O18 87.6(8) . . ? O11 Mo2 O18 78.3(9) . . ? O17 Mo2 O66 162.5(12) . . ? O70 Mo2 O66 65.5(11) . . ? O1 Mo2 O66 94.5(11) . . ? O11 Mo2 O66 67.9(11) . . ? O18 Mo2 O66 92.7(10) . . ? O17 Mo2 O68 154.4(10) . . ? O70 Mo2 O68 100.6(10) . . ? O1 Mo2 O68 68.2(10) . . ? O11 Mo2 O68 88.6(11) . . ? O18 Mo2 O68 61.1(9) . . ? O66 Mo2 O68 41.4(10) . . ? O5 Mo3 O99 102.9(10) . 2_777 ? O5 Mo3 O4 103.3(12) . . ? O99 Mo3 O4 98.0(10) 2_777 . ? O5 Mo3 O97 94.8(11) . . ? O99 Mo3 O97 89.6(9) 2_777 . ? O4 Mo3 O97 158.2(10) . . ? O5 Mo3 O70 97.4(9) . . ? O99 Mo3 O70 157.5(11) 2_777 . ? O4 Mo3 O70 86.6(9) . . ? O97 Mo3 O70 79.0(9) . . ? O5 Mo3 O67 156.9(11) . 2_777 ? O99 Mo3 O67 61.7(11) 2_777 2_777 ? O4 Mo3 O67 96.3(12) . 2_777 ? O97 Mo3 O67 69.4(10) . 2_777 ? O70 Mo3 O67 96.0(10) . 2_777 ? O5 Mo3 O66 156.6(10) . . ? O99 Mo3 O66 100.2(11) 2_777 . ? O4 Mo3 O66 69.6(11) . . ? O97 Mo3 O66 88.9(10) . . ? O70 Mo3 O66 60.6(10) . . ? O67 Mo3 O66 44.1(10) 2_777 . ? O31 Mo4 O97 102.0(9) . . ? O31 Mo4 O23 97.9(11) . . ? O97 Mo4 O23 98.4(10) . . ? O31 Mo4 O98 95.8(10) . . ? O97 Mo4 O98 160.1(11) . . ? O23 Mo4 O98 87.8(11) . . ? O31 Mo4 O8 97.3(9) . 2_777 ? O97 Mo4 O8 86.2(9) . 2_777 ? O23 Mo4 O8 162.8(10) . 2_777 ? O98 Mo4 O8 82.7(11) . 2_777 ? O31 Mo4 O69 152.7(12) . . ? O97 Mo4 O69 100.8(12) . . ? O23 Mo4 O69 63.9(12) . . ? O98 Mo4 O69 65.0(12) . . ? O8 Mo4 O69 99.0(12) 2_777 . ? O13 Mo5 O98 100.9(12) . . ? O13 Mo5 O11 105.2(10) . 2_777 ? O98 Mo5 O11 98.1(12) . 2_777 ? O13 Mo5 O4 96.4(10) . 2_777 ? O98 Mo5 O4 160.0(11) . 2_777 ? O11 Mo5 O4 86.8(10) 2_777 2_777 ? O13 Mo5 O96 95.3(10) . . ? O98 Mo5 O96 86.7(12) . . ? O11 Mo5 O96 157.6(11) 2_777 . ? O4 Mo5 O96 81.8(10) 2_777 . ? O13 Mo5 O69 149.3(12) . . ? O98 Mo5 O69 65.7(12) . . ? O11 Mo5 O69 104.0(12) 2_777 . ? O4 Mo5 O69 94.4(11) 2_777 . ? O96 Mo5 O69 58.0(12) . . ? O15 Mo7 O96 102.5(12) . . ? O15 Mo7 O3 100.5(10) . . ? O96 Mo7 O3 97.3(11) . . ? O15 Mo7 O23 95.7(11) . . ? O96 Mo7 O23 86.9(10) . . ? O3 Mo7 O23 162.0(11) . . ? O15 Mo7 O1 99.4(10) . . ? O96 Mo7 O1 155.9(11) . . ? O3 Mo7 O1 88.5(9) . . ? O23 Mo7 O1 81.0(9) . . ? O15 Mo7 O69 156.1(12) . . ? O96 Mo7 O69 64.3(14) . . ? O3 Mo7 O69 100.8(12) . . ? O23 Mo7 O69 65.1(12) . . ? O1 Mo7 O69 91.7(12) . . ? C56 N76 C57 119(2) . . ? C56 N76 Cu2 120.5(19) . . ? C57 N76 Cu2 120.5(17) . . ? N76 C56 C49 124(3) . . ? N76 C57 C48 123(3) . . ? C48 C47 C49 121(2) . . ? C48 C47 C47 121(3) . 2_656 ? C49 C47 C47 117(3) . 2_656 ? C47 C48 C57 116(3) . . ? C56 C49 C47 117(3) . . ? C64 C61 C60 116(3) . . ? C64 C61 C61 125(3) . 2_667 ? C60 C61 C61 119(3) . 2_667 ? N66 C62 C60 125(3) . . ? C62 C60 C61 117(3) . . ? C65 N66 C62 119(3) . . ? C61 C64 C65 122(3) . . ? N66 C65 C64 120(3) . . ? Si1 O66 O68 57.1(14) . . ? Si1 O66 O67 56.8(14) . 2_777 ? O68 O66 O67 103(2) . 2_777 ? Si1 O66 Mo2 128.6(17) . . ? O68 O66 Mo2 71.7(15) . . ? O67 O66 Mo2 142(2) 2_777 . ? Si1 O66 Mo3 124.3(16) . . ? O68 O66 Mo3 150(2) . . ? O67 O66 Mo3 67.7(14) 2_777 . ? Mo2 O66 Mo3 97.4(11) . . ? Si1 O69 Mo7 124.4(19) . . ? Si1 O69 Mo4 115.6(18) . . ? Mo7 O69 Mo4 102.7(15) . . ? Si1 O69 Mo5 113.0(18) . . ? Mo7 O69 Mo5 100.8(15) . . ? Mo4 O69 Mo5 95.9(14) . . ? Si1 O67 O68 57.3(14) . . ? Si1 O67 O66 55.5(14) . 2_777 ? O68 O67 O66 102(2) . 2_777 ? Si1 O67 Mo1 128.4(17) . . ? O68 O67 Mo1 71.4(15) . . ? O66 O67 Mo1 152(2) 2_777 . ? Si1 O67 Mo3 123.6(17) . 2_777 ? O68 O67 Mo3 141(2) . 2_777 ? O66 O67 Mo3 68.2(14) 2_777 2_777 ? Mo1 O67 Mo3 99.2(12) . 2_777 ? Mo3 O99 Mo1 137.9(15) 2_777 . ? N10 N11 N8 111(2) . . ? N10 N11 Cu2 131(2) . 2_566 ? N8 N11 Cu2 117.4(16) . 2_566 ? N9 N10 N11 109(2) . . ? N10 N9 C7 105(2) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.987 _diffrn_reflns_theta_full 24.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.987 _refine_diff_density_max 1.784 _refine_diff_density_min -1.482 _refine_diff_density_rms 0.280 data_dd _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 882115' #TrackingRef '5.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C24 H16 Cu3 N20 O44 Si W12, 2(H2 O) ' _chemical_formula_sum 'C24 H20 Cu3 N20 O46 Si W12 ' _chemical_formula_weight 3749.42 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c _symmetry_space_group_name_hall '-C 2yc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 22.690(6) _cell_length_b 13.916(4) _cell_length_c 20.317(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 98.975(4) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6337(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 1785 _cell_measurement_theta_min 2.5046 _cell_measurement_theta_max 24.9572 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.18 _exptl_crystal_size_min 0.14 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.930 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6644 _exptl_absorpt_coefficient_mu 22.801 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.010 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.041 _exptl_absorpt_process_details sadabs(Sheldrick,1996) _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'multiwire proportional' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 15141 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0972 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1207 _diffrn_reflns_limit_h_min -26 _diffrn_reflns_limit_h_max 24 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 1.72 _diffrn_reflns_theta_max 24.98 _reflns_number_total 5572 _reflns_number_gt 3464 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker FRAMBO' _computing_cell_refinement 'Bruker FRAMBO' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. DELU 0.010 0.010 N7 N8 N9 N10 C2 DELU 0.010 0.010 N1 C8 C9 C10 C11 C12 SIMU 0.040 0.080 3.800 N7 N8 N9 N10 C2 DELU 0.010 0.010 C1 C3 C4 C5 C6 N6 SIMU 0.040 0.080 3.800 N1 C8 C9 C10 C11 C12 SIMU 0.040 0.080 3.800 C1 C3 C4 C5 C6 N6 DELU 0.010 0.010 N2 N3 N4 N5 C7 ISOR 0.01 O3 O4 O13 O21 O18 O20 O23 O2 O15 O22 ISOR 0.01 C1 N3 N10 C8 ISOR 0.01 O5 O12 O17 ISOR 0.01 O6 O11 O16 O1W O2W O3W SIMU 0.040 0.080 3.800 O6 O16 O21 O1 O21 O22 SIMU 0.040 0.080 3.800 O14 O19 O17 O23 SIMU 0.040 0.080 3.800 O5 O12 O15 O16 O18 The largest residual density peak (5.72) taking a very close range (0.460) with W atom (W5). This can be attributed to the series termination errors. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0001P)^2^+5780.3149P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 5572 _refine_ls_number_parameters 476 _refine_ls_number_restraints 586 _refine_ls_R_factor_all 0.1856 _refine_ls_R_factor_gt 0.1256 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2586 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2342 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.124 _refine_ls_restrained_S_all 1.083 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.2194(3) -0.0146(4) 0.4431(3) 0.0189(13) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.2500 -0.2500 0.5000 0.0147(16) Uani 1 2 d S . . N1 N 0.2257(15) 0.003(3) 0.3475(19) 0.020(6) Uani 1 1 d U . . N2 N 0.2527(18) 0.147(3) 0.125(2) 0.025 Uiso 1 1 d U . . N3 N 0.2235(15) -0.003(2) 0.0913(18) 0.015(7) Uani 1 1 d U . . N4 N 0.2467(19) 0.140(3) 0.060(2) 0.027(9) Uani 1 1 d U . . N5 N 0.2300(18) 0.049(3) 0.040(2) 0.022(8) Uani 1 1 d U . . N6 N -0.1049(18) -0.220(3) 0.432(2) 0.035(7) Uani 1 1 d U . . N7 N 0.1019(18) -0.110(3) 0.417(2) 0.025(7) Uani 1 1 d U . . N8 N 0.1605(17) -0.120(3) 0.4297(19) 0.020(6) Uani 1 1 d U . . N9 N 0.1714(16) -0.212(3) 0.451(2) 0.022(6) Uani 1 1 d U . . N10 N 0.1238(16) -0.255(3) 0.4542(19) 0.019(6) Uani 1 1 d U . . O1 O 0.0000 0.666(4) 0.2500 0.046(15) Uani 1 2 d SU . . O2 O 0.021(3) -0.078(5) 0.268(4) 0.031(14) Uani 0.50 1 d PU . . O1W O 0.2307(17) 0.207(3) 0.581(2) 0.050(10) Uani 1 1 d U . . H101 H 0.2331 0.2668 0.5742 0.059 Uiso 1 1 d R . . H102 H 0.2063 0.1988 0.6086 0.059 Uiso 1 1 d R . . O3 O -0.094(2) 0.109(4) 0.431(3) 0.077(16) Uani 1 1 d U . . O2W O 0.2758(15) 0.099(2) 0.4729(18) 0.030(8) Uani 1 1 d U . . O3W O 0.2998(16) -0.142(3) 0.4356(19) 0.037(9) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.102(3) 0.301(5) 0.410(3) 0.099(14) Uani 1 1 d U . . O6 O -0.054(2) 0.512(4) 0.310(2) 0.066(10) Uani 1 1 d U . . O7 O -0.001(5) 0.382(8) 0.199(5) 0.079 Uiso 0.50 1 d P . . O8 O 0.072(5) 0.297(8) 0.297(5) 0.079 Uiso 0.50 1 d P . . O9 O -0.003(2) 0.192(4) 0.294(3) 0.014(13) Uiso 0.50 1 d P . . O10 O -0.042(2) 0.289(5) 0.298(3) 0.017(13) Uiso 0.50 1 d P . . O11 O -0.1304(16) 0.201(3) 0.316(2) 0.043(9) Uani 1 1 d U . . O13 O -0.0464(19) 0.069(3) 0.317(2) 0.051(10) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.0679(17) 0.520(3) 0.316(2) 0.048(9) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.167(3) 0.204(5) 0.325(3) 0.093(13) Uani 1 1 d U . . O16 O -0.1291(17) 0.385(3) 0.312(2) 0.044(9) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.137(2) 0.386(3) 0.310(2) 0.062(9) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.024(3) 0.168(4) 0.409(3) 0.087(13) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.1397(19) 0.476(4) 0.433(2) 0.063(12) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.2263(19) 0.291(3) 0.252(2) 0.058(12) Uani 1 1 d U . . O21 O -0.0907(14) 0.478(2) 0.4327(16) 0.024(7) Uani 1 1 d U . . O22 O -0.0587(14) 0.293(3) 0.4078(17) 0.031(7) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.0223(17) 0.427(3) 0.408(2) 0.048(8) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.067(2) 0.061(4) 0.316(3) 0.081(12) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.1409(15) 0.106(2) 0.4332(17) 0.028(8) Uani 1 1 d U . . Si1 Si 0.0000 0.2924(17) 0.2500 0.034 Uiso 1 2 d S . . W1 W 0.0000 0.54707(18) 0.2500 0.0264(8) Uani 1 2 d S . . W2 W -0.05978(8) 0.41886(14) 0.37366(10) 0.0198(5) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.0000 0.0400(2) 0.2500 0.0576(13) Uani 1 2 d S . . W4 W -0.06131(10) 0.16616(15) 0.37411(12) 0.0274(5) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.09436(17) 0.1672(2) 0.37480(14) 0.0735(12) Uani 1 1 d U . . W6 W 0.09500(11) 0.42079(15) 0.37366(11) 0.0294(6) Uani 1 1 d U . . W8 W 0.15550(10) 0.29282(18) 0.25052(11) 0.0370(6) Uani 1 1 d U . . C1 C 0.013(2) -0.207(4) 0.427(3) 0.030(7) Uani 1 1 d U . . C2 C 0.079(2) -0.190(3) 0.431(2) 0.025(7) Uani 1 1 d U . . C3 C -0.008(2) -0.295(4) 0.438(3) 0.033(7) Uani 1 1 d U . . H3 H 0.0167 -0.3490 0.4419 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.024(2) -0.122(4) 0.420(3) 0.032(7) Uani 1 1 d U . . H4 H -0.0089 -0.0612 0.4121 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.068(2) -0.301(4) 0.444(3) 0.032(7) Uani 1 1 d U . . H5 H -0.0844 -0.3585 0.4561 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.080(2) -0.138(4) 0.427(3) 0.032(7) Uani 1 1 d U . . H6 H -0.1043 -0.0842 0.4272 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.238(2) 0.060(3) 0.143(2) 0.022(9) Uani 1 1 d U . . C8 C 0.234(2) 0.034(3) 0.212(2) 0.021(7) Uani 1 1 d U . . C9 C 0.276(2) 0.067(3) 0.264(2) 0.022(7) Uani 1 1 d U . . H9 H 0.3110 0.0950 0.2537 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.269(2) 0.058(4) 0.328(3) 0.026(7) Uani 1 1 d U . . H10 H 0.2941 0.0918 0.3598 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.185(2) -0.034(4) 0.299(2) 0.025(7) Uani 1 1 d U . . H11 H 0.1520 -0.0667 0.3100 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.191(2) -0.024(4) 0.234(3) 0.029(7) Uani 1 1 d U . . H12 H 0.1652 -0.0584 0.2027 0.035 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.026(3) 0.018(3) 0.014(3) 0.003(2) 0.004(2) -0.002(2) Cu2 0.016(4) 0.016(4) 0.013(4) -0.001(3) 0.002(3) 0.002(3) N1 0.007(13) 0.034(15) 0.018(12) -0.010(13) -0.003(10) 0.003(11) N3 0.015(11) 0.012(9) 0.017(10) 0.004(7) 0.000(8) 0.002(8) N4 0.04(3) 0.014(14) 0.02(2) 0.004(14) -0.01(2) -0.001(17) N5 0.04(2) 0.009(15) 0.020(15) 0.006(12) 0.000(19) 0.003(16) N6 0.029(13) 0.027(13) 0.053(17) 0.009(15) 0.013(14) 0.001(10) N7 0.030(12) 0.024(12) 0.022(16) 0.010(13) 0.004(14) 0.001(11) N8 0.027(11) 0.015(11) 0.017(15) 0.006(13) -0.001(13) -0.003(10) N9 0.025(10) 0.011(12) 0.036(16) 0.004(13) 0.021(13) 0.001(10) N10 0.021(9) 0.019(8) 0.020(10) 0.000(8) 0.011(8) -0.001(7) O1 0.07(4) 0.02(2) 0.05(4) 0.000 0.01(3) 0.000 O2 0.031(16) 0.028(16) 0.033(17) 0.000(9) 0.004(9) -0.001(9) O1W 0.045(13) 0.050(13) 0.052(13) 0.006(9) 0.004(9) 0.000(9) O3 0.084(18) 0.076(18) 0.072(18) 0.001(10) 0.015(10) -0.006(10) O2W 0.031(11) 0.031(11) 0.030(11) 0.003(9) 0.009(9) -0.006(9) O3W 0.035(12) 0.039(12) 0.039(12) 0.003(9) 0.011(9) 0.004(9) O5 0.106(16) 0.096(16) 0.097(16) -0.004(9) 0.022(9) 0.004(9) O6 0.063(13) 0.067(13) 0.065(13) 0.008(9) 0.006(9) 0.000(9) O11 0.036(11) 0.046(12) 0.047(12) -0.005(9) -0.001(9) 0.004(9) O13 0.052(12) 0.053(12) 0.048(12) -0.010(9) 0.004(9) 0.004(9) O14 0.032(15) 0.068(18) 0.045(17) 0.019(16) 0.006(15) 0.003(15) O15 0.096(15) 0.094(15) 0.091(15) 0.002(9) 0.019(9) 0.002(9) O16 0.041(11) 0.041(11) 0.047(12) 0.000(9) -0.004(8) 0.004(8) O17 0.068(11) 0.064(11) 0.055(11) 0.001(9) 0.011(8) 0.004(8) O4 0.086(14) 0.089(14) 0.087(14) -0.004(7) 0.012(7) 0.005(7) O19 0.04(2) 0.10(3) 0.05(2) 0.00(2) 0.014(19) 0.00(2) O20 0.059(14) 0.051(14) 0.063(14) -0.004(9) 0.005(9) 0.006(9) O21 0.027(10) 0.022(10) 0.022(11) 0.000(8) -0.001(8) 0.010(8) O22 0.033(10) 0.025(10) 0.034(10) -0.006(8) -0.001(8) -0.002(8) O23 0.042(11) 0.053(11) 0.046(11) 0.011(9) 0.001(8) -0.004(8) O12 0.080(14) 0.083(14) 0.079(14) -0.003(7) 0.012(7) 0.006(7) O18 0.031(11) 0.024(11) 0.027(11) 0.001(9) 0.002(8) 0.011(8) W1 0.0144(14) 0.0068(12) 0.057(2) 0.000 0.0028(14) 0.000 W2 0.0124(9) 0.0274(11) 0.0203(11) -0.0048(9) 0.0046(8) 0.0014(8) W3 0.142(4) 0.0076(14) 0.0202(19) 0.000 0.004(2) 0.000 W4 0.0420(13) 0.0209(10) 0.0235(13) 0.0087(9) 0.0182(10) 0.0084(9) W5 0.132(3) 0.0699(19) 0.0232(15) 0.0212(13) 0.0263(17) 0.087(2) W6 0.0479(14) 0.0201(10) 0.0164(12) -0.0062(9) -0.0064(10) 0.0014(10) W8 0.0416(13) 0.0361(12) 0.0402(14) 0.0175(12) 0.0281(11) 0.0280(11) C1 0.029(9) 0.027(9) 0.032(11) 0.005(9) 0.002(8) 0.003(8) C2 0.026(11) 0.022(14) 0.028(17) 0.007(15) 0.006(15) -0.001(10) C3 0.029(13) 0.022(11) 0.043(18) 0.008(16) -0.006(15) 0.004(12) C4 0.028(13) 0.020(12) 0.044(18) 0.008(16) 0.000(15) -0.003(11) C5 0.033(13) 0.027(13) 0.035(17) 0.009(16) -0.001(15) 0.000(11) C6 0.027(12) 0.029(12) 0.038(18) 0.014(16) 0.001(15) 0.002(11) C7 0.02(2) 0.03(2) 0.016(15) 0.002(12) -0.002(19) 0.01(2) C8 0.021(10) 0.024(10) 0.020(9) -0.008(8) 0.005(8) 0.007(8) C9 0.015(14) 0.028(16) 0.023(13) -0.007(14) 0.003(11) 0.004(12) C10 0.013(14) 0.042(17) 0.022(11) -0.007(15) -0.001(12) 0.000(12) C11 0.014(14) 0.040(17) 0.020(13) -0.013(14) 0.000(11) -0.002(12) C12 0.028(15) 0.037(16) 0.018(12) -0.006(14) -0.008(13) -0.010(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 N8 1.97(4) . ? Cu1 N1 1.98(4) . ? Cu1 N5 2.01(4) 6_556 ? Cu1 O2W 2.07(3) . ? Cu1 O18 2.43(3) . ? Cu2 N4 1.97(4) 6_556 ? Cu2 N4 1.97(4) 4_545 ? Cu2 N9 1.97(4) . ? Cu2 N9 1.97(4) 7_546 ? Cu2 O3W 2.39(4) 7_546 ? Cu2 O3W 2.39(4) . ? N1 C11 1.35(6) . ? N1 C10 1.35(6) . ? N2 N4 1.31(6) . ? N2 C7 1.33(6) . ? N3 N5 1.29(5) . ? N3 C7 1.36(6) . ? N4 N5 1.35(5) . ? N4 Cu2 1.97(4) 4 ? N5 Cu1 2.01(4) 6 ? N6 C6 1.29(6) . ? N6 C5 1.39(6) . ? N7 C2 1.28(6) . ? N7 N8 1.32(5) . ? N8 N9 1.36(5) . ? N9 N10 1.25(5) . ? N10 C2 1.39(6) . ? O1 W1 1.66(5) . ? O2 O2 1.10(12) 2 ? O2 W3 1.74(7) . ? O3 W4 1.67(5) . ? O5 W6 1.82(7) . ? O5 W5 1.99(6) . ? O6 W2 1.84(5) . ? O6 W1 1.93(5) . ? O7 O10 1.62(12) 2 ? O7 Si1 1.62(11) . ? O7 W2 2.23(11) 2 ? O7 W6 2.45(11) 2 ? O7 W1 2.52(11) . ? O8 Si1 1.77(10) . ? O8 W8 2.24(10) . ? O8 W6 2.32(11) . ? O8 W5 2.40(11) . ? O9 O10 1.64(8) . ? O9 Si1 1.67(6) . ? O9 O9 1.80(11) 2 ? O9 W4 2.29(5) . ? O9 W3 2.29(6) . ? O10 Si1 1.47(6) . ? O10 O7 1.62(12) 2 ? O10 W4 2.39(6) . ? O10 W2 2.44(6) . ? O11 W4 1.87(4) . ? O11 W8 1.88(4) 2 ? O13 W4 1.85(4) . ? O13 W3 1.88(4) . ? O14 W6 1.86(4) . ? O14 W1 1.91(4) . ? O15 W8 1.93(6) . ? O15 W5 2.13(6) . ? O16 W8 1.84(4) 2 ? O16 W2 1.91(4) . ? O17 W6 1.79(5) . ? O17 W8 1.86(5) . ? O4 W5 1.84(6) . ? O4 W4 1.95(6) . ? O19 W6 1.64(5) . ? O20 W8 1.60(4) . ? O21 W2 1.69(3) . ? O22 W2 1.88(4) . ? O22 W4 1.89(4) . ? O23 W6 1.89(4) . ? O23 W2 1.89(4) . ? O12 W3 1.89(6) . ? O12 W5 1.93(6) . ? O18 W5 1.69(3) . ? Si1 O10 1.47(6) 2 ? Si1 O7 1.62(11) 2 ? Si1 O9 1.67(6) 2 ? Si1 O8 1.77(10) 2 ? W1 O14 1.91(4) 2 ? W1 O6 1.93(5) 2 ? W1 O7 2.52(11) 2 ? W2 O7 2.23(11) 2 ? W3 O2 1.74(7) 2 ? W3 O13 1.88(4) 2 ? W3 O12 1.89(6) 2 ? W3 O9 2.29(6) 2 ? W6 O7 2.45(11) 2 ? W8 O16 1.84(4) 2 ? W8 O11 1.88(4) 2 ? C1 C3 1.34(7) . ? C1 C4 1.44(7) . ? C1 C2 1.52(7) . ? C3 C5 1.40(7) . ? C4 C6 1.33(7) . ? C7 C8 1.46(7) . ? C8 C9 1.39(6) . ? C8 C12 1.39(7) . ? C9 C10 1.34(7) . ? C11 C12 1.35(7) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N8 Cu1 N1 96.3(16) . . ? N8 Cu1 N5 86.1(15) . 6_556 ? N1 Cu1 N5 167.2(16) . 6_556 ? N8 Cu1 O2W 169.9(15) . . ? N1 Cu1 O2W 93.1(15) . . ? N5 Cu1 O2W 85.5(14) 6_556 . ? N8 Cu1 O18 91.8(14) . . ? N1 Cu1 O18 89.8(14) . . ? N5 Cu1 O18 102.7(14) 6_556 . ? O2W Cu1 O18 84.7(13) . . ? N4 Cu2 N4 180.000(4) 6_556 4_545 ? N4 Cu2 N9 88.9(16) 6_556 . ? N4 Cu2 N9 91.1(16) 4_545 . ? N4 Cu2 N9 91.1(16) 6_556 7_546 ? N4 Cu2 N9 88.9(16) 4_545 7_546 ? N9 Cu2 N9 180(2) . 7_546 ? N4 Cu2 O3W 94.9(16) 6_556 7_546 ? N4 Cu2 O3W 85.1(16) 4_545 7_546 ? N9 Cu2 O3W 88.6(14) . 7_546 ? N9 Cu2 O3W 91.4(14) 7_546 7_546 ? N4 Cu2 O3W 85.1(16) 6_556 . ? N4 Cu2 O3W 94.9(16) 4_545 . ? N9 Cu2 O3W 91.4(14) . . ? N9 Cu2 O3W 88.6(14) 7_546 . ? O3W Cu2 O3W 180.0(14) 7_546 . ? C11 N1 C10 116(4) . . ? C11 N1 Cu1 121(3) . . ? C10 N1 Cu1 122(3) . . ? N4 N2 C7 103(4) . . ? N5 N3 C7 103(4) . . ? N2 N4 N5 110(4) . . ? N2 N4 Cu2 124(3) . 4 ? N5 N4 Cu2 125(3) . 4 ? N3 N5 N4 110(4) . . ? N3 N5 Cu1 130(3) . 6 ? N4 N5 Cu1 120(3) . 6 ? C6 N6 C5 118(4) . . ? C2 N7 N8 107(4) . . ? N7 N8 N9 107(3) . . ? N7 N8 Cu1 126(3) . . ? N9 N8 Cu1 125(3) . . ? N10 N9 N8 111(4) . . ? N10 N9 Cu2 125(3) . . ? N8 N9 Cu2 121(3) . . ? N9 N10 C2 105(4) . . ? O2 O2 W3 72(2) 2 . ? W6 O5 W5 136(3) . . ? W2 O6 W1 138(3) . . ? O10 O7 Si1 54(4) 2 . ? O10 O7 W2 77(5) 2 2 ? Si1 O7 W2 130(6) . 2 ? O10 O7 W6 132(6) 2 2 ? Si1 O7 W6 119(5) . 2 ? W2 O7 W6 97(4) 2 2 ? O10 O7 W1 138(6) 2 . ? Si1 O7 W1 116(5) . . ? W2 O7 W1 96(4) 2 . ? W6 O7 W1 90(4) 2 . ? Si1 O8 W8 123(5) . . ? Si1 O8 W6 119(5) . . ? W8 O8 W6 101(4) . . ? Si1 O8 W5 114(5) . . ? W8 O8 W5 99(4) . . ? W6 O8 W5 97(4) . . ? O10 O9 Si1 53(3) . . ? O10 O9 O9 100(3) . 2 ? Si1 O9 O9 57(2) . 2 ? O10 O9 W4 73(3) . . ? Si1 O9 W4 126(3) . . ? O9 O9 W4 147(4) 2 . ? O10 O9 W3 146(4) . . ? Si1 O9 W3 124(3) . . ? O9 O9 W3 66.9(14) 2 . ? W4 O9 W3 101(2) . . ? Si1 O10 O7 63(5) . 2 ? Si1 O10 O9 65(3) . . ? O7 O10 O9 109(5) 2 . ? Si1 O10 W4 131(4) . . ? O7 O10 W4 136(5) 2 . ? O9 O10 W4 66(3) . . ? Si1 O10 W2 126(4) . . ? O7 O10 W2 63(4) 2 . ? O9 O10 W2 142(4) . . ? W4 O10 W2 93(2) . . ? W4 O11 W8 139(2) . 2 ? W4 O13 W3 142(3) . . ? W6 O14 W1 138(2) . . ? W8 O15 W5 121(3) . . ? W8 O16 W2 140(2) 2 . ? W6 O17 W8 149(3) . . ? W5 O4 W4 137(3) . . ? W2 O22 W4 138(2) . . ? W6 O23 W2 137(2) . . ? W3 O12 W5 135(3) . . ? W5 O18 Cu1 140.7(19) . . ? O10 Si1 O10 177(5) . 2 ? O10 Si1 O7 63(4) . 2 ? O10 Si1 O7 120(5) 2 2 ? O10 Si1 O7 120(5) . . ? O10 Si1 O7 63(4) 2 . ? O7 Si1 O7 79(8) 2 . ? O10 Si1 O9 114(3) . 2 ? O10 Si1 O9 63(3) 2 2 ? O7 Si1 O9 172(5) 2 2 ? O7 Si1 O9 108(4) . 2 ? O10 Si1 O9 63(3) . . ? O10 Si1 O9 114(3) 2 . ? O7 Si1 O9 108(4) 2 . ? O7 Si1 O9 172(5) . . ? O9 Si1 O9 65(4) 2 . ? O10 Si1 O8 74(4) . 2 ? O10 Si1 O8 107(4) 2 2 ? O7 Si1 O8 104(5) 2 2 ? O7 Si1 O8 73(5) . 2 ? O9 Si1 O8 81(4) 2 2 ? O9 Si1 O8 102(4) . 2 ? O10 Si1 O8 107(4) . . ? O10 Si1 O8 74(4) 2 . ? O7 Si1 O8 73(5) 2 . ? O7 Si1 O8 104(5) . . ? O9 Si1 O8 102(4) 2 . ? O9 Si1 O8 81(4) . . ? O8 Si1 O8 176(8) 2 . ? O1 W1 O14 101.2(14) . . ? O1 W1 O14 101.2(13) . 2 ? O14 W1 O14 158(3) . 2 ? O1 W1 O6 104.6(15) . . ? O14 W1 O6 91.7(18) . . ? O14 W1 O6 82.7(19) 2 . ? O1 W1 O6 104.6(15) . 2 ? O14 W1 O6 82.7(19) . 2 ? O14 W1 O6 91.7(18) 2 2 ? O6 W1 O6 151(3) . 2 ? O1 W1 O7 156(2) . . ? O14 W1 O7 94(3) . . ? O14 W1 O7 65(3) 2 . ? O6 W1 O7 94(3) . . ? O6 W1 O7 58(3) 2 . ? O1 W1 O7 156(2) . 2 ? O14 W1 O7 65(3) . 2 ? O14 W1 O7 94(3) 2 2 ? O6 W1 O7 58(3) . 2 ? O6 W1 O7 94(3) 2 2 ? O7 W1 O7 49(5) . 2 ? O21 W2 O6 103.3(19) . . ? O21 W2 O22 100.1(15) . . ? O6 W2 O22 155.9(19) . . ? O21 W2 O23 102.0(17) . . ? O6 W2 O23 92.5(19) . . ? O22 W2 O23 87.9(16) . . ? O21 W2 O16 101.1(17) . . ? O6 W2 O16 82(2) . . ? O22 W2 O16 88.4(16) . . ? O23 W2 O16 156.9(18) . . ? O21 W2 O7 161(3) . 2 ? O6 W2 O7 66(3) . 2 ? O22 W2 O7 93(3) . 2 ? O23 W2 O7 65(3) . 2 ? O16 W2 O7 93(3) . 2 ? O21 W2 O10 158.6(18) . . ? O6 W2 O10 93(2) . . ? O22 W2 O10 63.3(17) . . ? O23 W2 O10 91.3(19) . . ? O16 W2 O10 66.8(18) . . ? O7 W2 O10 40(3) 2 . ? O2 W3 O2 37(4) . 2 ? O2 W3 O13 102(3) . . ? O2 W3 O13 101(3) 2 . ? O2 W3 O13 101(3) . 2 ? O2 W3 O13 102(3) 2 2 ? O13 W3 O13 155(3) . 2 ? O2 W3 O12 117(3) . 2 ? O2 W3 O12 81(3) 2 2 ? O13 W3 O12 90(2) . 2 ? O13 W3 O12 86(2) 2 2 ? O2 W3 O12 81(3) . . ? O2 W3 O12 117(3) 2 . ? O13 W3 O12 86(2) . . ? O13 W3 O12 90(2) 2 . ? O12 W3 O12 162(3) 2 . ? O2 W3 O9 144(3) . . ? O2 W3 O9 159(3) 2 . ? O13 W3 O9 58.2(19) . . ? O13 W3 O9 97.6(19) 2 . ? O12 W3 O9 94(2) 2 . ? O12 W3 O9 69(2) . . ? O2 W3 O9 159(3) . 2 ? O2 W3 O9 144(3) 2 2 ? O13 W3 O9 97.6(19) . 2 ? O13 W3 O9 58.2(19) 2 2 ? O12 W3 O9 69(2) 2 2 ? O12 W3 O9 94(2) . 2 ? O9 W3 O9 46(3) . 2 ? O3 W4 O13 104(2) . . ? O3 W4 O11 99(2) . . ? O13 W4 O11 90.6(18) . . ? O3 W4 O22 101(2) . . ? O13 W4 O22 155.6(18) . . ? O11 W4 O22 87.7(16) . . ? O3 W4 O4 106(3) . . ? O13 W4 O4 88(2) . . ? O11 W4 O4 155(2) . . ? O22 W4 O4 83(2) . . ? O3 W4 O9 160(2) . . ? O13 W4 O9 59(2) . . ? O11 W4 O9 91.9(19) . . ? O22 W4 O9 97.1(18) . . ? O4 W4 O9 67(2) . . ? O3 W4 O10 159(2) . . ? O13 W4 O10 93(2) . . ? O11 W4 O10 68.0(18) . . ? O22 W4 O10 64.2(18) . . ? O4 W4 O10 87(2) . . ? O9 W4 O10 40.9(19) . . ? O18 W5 O4 103(2) . . ? O18 W5 O12 99(2) . . ? O4 W5 O12 91(2) . . ? O18 W5 O5 102(2) . . ? O4 W5 O5 84(2) . . ? O12 W5 O5 159(2) . . ? O18 W5 O15 91(2) . . ? O4 W5 O15 164(2) . . ? O12 W5 O15 95(2) . . ? O5 W5 O15 85(2) . . ? O18 W5 O8 152(3) . . ? O4 W5 O8 98(3) . . ? O12 W5 O8 99(3) . . ? O5 W5 O8 62(3) . . ? O15 W5 O8 66(3) . . ? O19 W6 O17 109(2) . . ? O19 W6 O5 97(3) . . ? O17 W6 O5 91(2) . . ? O19 W6 O14 103(2) . . ? O17 W6 O14 85(2) . . ? O5 W6 O14 160(2) . . ? O19 W6 O23 101(2) . . ? O17 W6 O23 150(2) . . ? O5 W6 O23 86(2) . . ? O14 W6 O23 88.6(17) . . ? O19 W6 O8 152(3) . . ? O17 W6 O8 53(3) . . ? O5 W6 O8 65(3) . . ? O14 W6 O8 97(3) . . ? O23 W6 O8 99(3) . . ? O19 W6 O7 158(3) . 2 ? O17 W6 O7 91(3) . 2 ? O5 W6 O7 93(3) . 2 ? O14 W6 O7 67(3) . 2 ? O23 W6 O7 60(3) . 2 ? O8 W6 O7 50(4) . 2 ? O20 W8 O16 104(2) . 2 ? O20 W8 O17 109(2) . . ? O16 W8 O17 83.4(19) 2 . ? O20 W8 O11 101(2) . 2 ? O16 W8 O11 86.7(16) 2 2 ? O17 W8 O11 149.5(18) . 2 ? O20 W8 O15 88(2) . . ? O16 W8 O15 167(2) 2 . ? O17 W8 O15 87(2) . . ? O11 W8 O15 97(2) 2 . ? O20 W8 O8 154(3) . . ? O16 W8 O8 94(3) 2 . ? O17 W8 O8 54(3) . . ? O11 W8 O8 98(3) 2 . ? O15 W8 O8 73(3) . . ? C3 C1 C4 124(5) . . ? C3 C1 C2 120(5) . . ? C4 C1 C2 115(4) . . ? N7 C2 N10 110(4) . . ? N7 C2 C1 124(4) . . ? N10 C2 C1 126(4) . . ? C1 C3 C5 116(5) . . ? C6 C4 C1 113(5) . . ? N6 C5 C3 120(5) . . ? N6 C6 C4 127(5) . . ? N2 C7 N3 114(4) . . ? N2 C7 C8 123(4) . . ? N3 C7 C8 123(4) . . ? C9 C8 C12 113(5) . . ? C9 C8 C7 120(5) . . ? C12 C8 C7 127(4) . . ? C10 C9 C8 121(5) . . ? C9 C10 N1 123(5) . . ? C12 C11 N1 121(5) . . ? C11 C12 C8 124(5) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_reflns_theta_full 24.98 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _refine_diff_density_max 5.657 _refine_diff_density_min -7.647 _refine_diff_density_rms 0.667 data_dd3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 882116' #TrackingRef '3.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C52 H40 Cu3 N18 O6, 2(O40 Si W12), 6(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C52 H52 Cu3 N18 O92 Si2 W24' _chemical_formula_weight 7060.11 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/c' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 14.123(5) _cell_length_b 22.071(5) _cell_length_c 23.477(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 125.865(13) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 5931(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 4245 _cell_measurement_theta_min 1.4277 _cell_measurement_theta_max 16.2359 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.46 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.1 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.953 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6234 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.825 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.019 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.092 _exptl_absorpt_process_details sadabs(Sheldrick,1996) _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'multiwire proportional' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 29101 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1067 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1130 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -26 _diffrn_reflns_limit_k_max 26 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_theta_min 1.41 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 10461 _reflns_number_gt 7016 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker FRAMBO' _computing_cell_refinement 'Bruker FRAMBO' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. DELU 0.010 0.010 C12 C13 C14 C16 N7 DELU 0.010 0.010 C6 C7 C8 DELU 0.010 0.010 C17 C18 C21 ISOR 0.010 O10 O2 O7 O17 C11 C18 C25 C7 SIMU 0.040 0.080 3.800 C12 C13 C14 C15 C16 SIMU 0.040 0.080 3.800 C17 C18 C21 N9 DFIX 0.850 0.020 H111 O5W DFIX 0.850 0.010 O5W H112 DANG 1.340 0.010 H112 H111 ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0892P)^2^+260.9590P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10461 _refine_ls_number_parameters 862 _refine_ls_number_restraints 160 _refine_ls_R_factor_all 0.1149 _refine_ls_R_factor_gt 0.0750 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2021 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1783 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.034 _refine_ls_restrained_S_all 1.027 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.673(3) 0.5653(13) 0.3423(14) 0.034(7) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.6093 0.5843 0.3362 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.777(2) 0.5914(15) 0.3847(14) 0.032(7) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.7842 0.6263 0.4092 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.749(2) 0.4865(16) 0.3142(15) 0.043(8) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.7383 0.4503 0.2908 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.860(2) 0.5128(14) 0.3554(15) 0.032(7) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.9226 0.4953 0.3579 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.876(2) 0.5655(12) 0.3926(13) 0.027(6) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.992(2) 0.5944(13) 0.4391(12) 0.028(6) Uani 1 1 d U . . C7 C 1.090(3) 0.5560(15) 0.4741(17) 0.045(7) Uani 1 1 d U . . H7 H 1.0831 0.5141 0.4695 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 1.199(3) 0.5854(16) 0.5170(15) 0.046(8) Uani 1 1 d U . . H8 H 1.2661 0.5615 0.5392 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 1.006(3) 0.6551(15) 0.4499(17) 0.043(8) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.9409 0.6804 0.4283 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.116(3) 0.6786(15) 0.4933(17) 0.047(9) Uani 1 1 d . . . H10 H 1.1249 0.7204 0.4992 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.357(2) 0.4710(11) 0.2934(12) 0.020(5) Uani 1 1 d U . . C12 C 0.272(2) 0.4618(12) 0.2213(12) 0.023(5) Uani 1 1 d U . . C13 C 0.247(3) 0.4562(15) 0.1139(14) 0.043(6) Uani 1 1 d U . . H13 H 0.2770 0.4540 0.0879 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.129(3) 0.4517(14) 0.0792(14) 0.040(6) Uani 1 1 d U . . H14 H 0.0805 0.4517 0.0303 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.078(3) 0.4471(16) 0.1161(16) 0.044(7) Uani 1 1 d U . . H15 H -0.0011 0.4396 0.0928 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.150(3) 0.4542(14) 0.1870(15) 0.034(6) Uani 1 1 d U . . H16 H 0.1192 0.4541 0.2129 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.680(3) 0.3912(16) -0.0238(17) 0.049(7) Uani 1 1 d U . . H17 H 0.7402 0.4075 -0.0238 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.657(3) 0.4148(14) 0.0176(15) 0.034(6) Uani 1 1 d U . . H18 H 0.6955 0.4496 0.0429 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.508(3) 0.3413(14) -0.0211(17) 0.037(8) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.4450 0.3263 -0.0228 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.534(3) 0.3175(17) -0.0625(18) 0.054(10) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.4963 0.2830 -0.0891 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.574(3) 0.3879(15) 0.0241(16) 0.040(6) Uani 1 1 d U . . C22 C 0.553(2) 0.4100(12) 0.0759(14) 0.025(6) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.567(3) 0.4709(14) 0.0936(14) 0.034(7) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.5898 0.4978 0.0735 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.546(2) 0.4922(15) 0.1427(14) 0.032(7) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.5569 0.5329 0.1555 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.516(3) 0.3727(14) 0.1053(15) 0.035(7) Uani 1 1 d U . . H25 H 0.5002 0.3322 0.0917 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.502(2) 0.3943(12) 0.1549(14) 0.028(6) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.4873 0.3669 0.1788 0.033 Uiso 1 1 calc R . . Cu2 Cu 0.5000 0.5000 0.5000 0.0281(11) Uani 1 2 d S . . Cu3 Cu 0.4908(3) 0.48390(17) 0.24292(17) 0.0311(8) Uani 1 1 d . . . N1 N 1.213(2) 0.6442(15) 0.5275(13) 0.046(8) Uani 1 1 d . . . O6W O 0.426(2) 0.5785(11) 0.1927(12) 0.055(6) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.655(2) 0.5141(12) 0.3077(11) 0.034(6) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.4660(19) 0.4818(10) 0.3175(10) 0.026(5) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.5304(19) 0.4893(12) 0.3875(12) 0.034(6) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.461(2) 0.4833(11) 0.4065(13) 0.036(6) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.351(2) 0.4730(12) 0.3490(11) 0.037(6) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.323(2) 0.4636(12) 0.1857(11) 0.036(6) Uani 1 1 d U . . N8 N 0.510(2) 0.4534(12) 0.1704(12) 0.033(6) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.621(3) 0.3458(13) -0.0652(14) 0.047(6) Uani 1 1 d U . . O1 O 1.4044(18) 0.3142(9) 0.4224(12) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.3370(17) 0.4755(11) 0.4665(10) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.2709(17) 0.2083(10) 0.3644(9) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.561(3) 0.3988(12) 0.5352(13) 0.073(8) Uani 1 1 d . . . O4 O 1.2143(19) 0.3553(9) 0.4168(14) 0.048(6) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.484(3) 0.6963(11) 0.2088(16) 0.076(10) Uani 1 1 d . . . H101 H 0.4387 0.6666 0.1863 0.091 Uiso 1 1 d R . . H102 H 0.4416 0.7272 0.2002 0.091 Uiso 1 1 d R . . O5 O 1.3113(17) 0.2501(8) 0.4809(11) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . O4W O 1.446(2) 0.6672(13) 0.6207(12) 0.067(8) Uani 1 1 d . . . H103 H 1.3946 0.6908 0.5888 0.081 Uiso 1 1 d R . . H104 H 1.5108 0.6859 0.6435 0.081 Uiso 1 1 d R . . O6 O 1.083(2) 0.4180(9) 0.4484(11) 0.045(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.1526(17) 0.3034(9) 0.4914(11) 0.035(5) Uani 1 1 d U . . O8 O 1.2854(16) 0.2071(11) 0.5803(11) 0.047(6) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.9229(18) 0.3211(9) 0.3831(10) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.6691(18) 0.2301(10) 0.2495(12) 0.047(6) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.765(2) 0.1293(11) 0.3172(11) 0.057(7) Uani 1 1 d . . . O13 O 1.138(2) 0.3144(10) 0.1659(13) 0.055(7) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.587(2) 0.1238(12) 0.1787(13) 0.059(7) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.6855(17) 0.3344(9) 0.3202(11) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.8118(17) 0.2287(9) 0.3855(10) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.8834(18) 0.1212(10) 0.4604(11) 0.042(5) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.9874(15) 0.3733(11) 0.3106(10) 0.042(6) Uani 1 1 d . . . O19 O 1.0972(16) 0.2556(10) 0.3758(9) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.8181(18) 0.4285(11) 0.1888(13) 0.054(6) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.7819(19) 0.3283(12) 0.2475(11) 0.052(7) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.877(2) 0.0254(9) 0.1562(11) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.8146(19) 0.1024(9) 0.2249(11) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . O24 O 1.0785(19) 0.0948(10) 0.2247(10) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.7170(18) 0.2036(10) 0.1599(12) 0.045(6) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.9282(18) 0.2578(11) 0.1230(11) 0.046(6) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.6967(17) 0.2210(11) 0.0356(9) 0.044(6) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.1990(17) 0.1446(10) 0.4558(10) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . O29 O 1.2287(18) 0.0899(9) 0.3682(10) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . O30 O 1.1307(19) 0.2091(10) 0.2285(12) 0.047(6) Uani 1 1 d . . . O31 O 1.0466(17) 0.1564(9) 0.3026(10) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . O32 O 1.1743(19) 0.0210(8) 0.4407(11) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.8765(19) 0.1549(9) 0.1523(10) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.9518(17) 0.2602(10) 0.2384(10) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.9842(17) 0.3575(10) 0.1955(11) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.7716(19) 0.3117(11) 0.1350(11) 0.044(6) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.9910(19) 0.1008(9) 0.3945(11) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . O39 O 1.0158(17) 0.0408(9) 0.2986(11) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . O41 O 1.3125(19) 0.1229(10) 0.2914(10) 0.043(6) Uani 1 1 d . . . O83 O 0.8881(17) 0.2078(9) 0.3123(10) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.9937(6) 0.2214(3) 0.3062(4) 0.0168(14) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.87736(10) 0.36111(6) 0.21753(6) 0.0296(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 1.06980(11) 0.28693(6) 0.20094(6) 0.0334(3) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.77714(10) 0.28912(6) 0.31529(6) 0.0349(3) Uani 1 1 d . . . W10 W 1.20303(10) 0.14539(6) 0.29583(6) 0.0291(3) Uani 1 1 d . . . W11 W 1.11495(10) 0.08104(6) 0.38832(6) 0.0307(3) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.71536(10) 0.15753(6) 0.22679(6) 0.0301(3) Uani 1 1 d . . . W13 W 1.19751(10) 0.22061(5) 0.49161(6) 0.0276(3) Uani 1 1 d . . . W19 W 0.93204(11) 0.08602(6) 0.21093(6) 0.0316(3) Uani 1 1 d . . . W20 W 0.79766(10) 0.23077(6) 0.12285(6) 0.0297(3) Uani 1 1 d . . . W22 W 1.07144(10) 0.35300(6) 0.40936(7) 0.0343(3) Uani 1 1 d . . . W23 W 0.90255(11) 0.15894(6) 0.40453(6) 0.0315(3) Uani 1 1 d . . . W24 W 1.27023(10) 0.28831(6) 0.39291(7) 0.0351(3) Uani 1 1 d . . . O5W O 1.376(3) 0.2986(17) 0.2278(17) 0.103(12) Uani 1 1 d D . . H111 H 1.3049 0.2907 0.1957 0.124 Uiso 1 1 d RD . . H112 H 1.3877 0.3325 0.2159 0.124 Uiso 1 1 d RD . . O10 O 1.0413(18) 0.1981(9) 0.4637(10) 0.035(5) Uani 1 1 d U . . O2 O 1.1774(17) 0.3077(10) 0.3004(12) 0.045(5) Uani 1 1 d U . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.05(2) 0.034(17) 0.023(15) -0.012(13) 0.024(15) -0.004(14) C2 0.021(15) 0.06(2) 0.025(15) -0.015(14) 0.016(13) -0.016(14) C3 0.018(15) 0.07(2) 0.022(15) -0.018(15) -0.001(13) 0.001(15) C4 0.024(15) 0.046(19) 0.033(16) 0.014(14) 0.021(14) 0.005(14) C5 0.036(17) 0.024(15) 0.012(13) 0.001(11) 0.009(12) -0.004(12) C6 0.040(13) 0.036(17) 0.009(12) 0.002(10) 0.015(11) 0.007(11) C7 0.041(9) 0.034(10) 0.051(11) -0.003(8) 0.022(8) 0.008(7) C8 0.039(12) 0.05(2) 0.016(15) 0.002(14) 0.000(13) 0.011(13) C9 0.033(18) 0.05(2) 0.045(19) -0.024(16) 0.021(16) -0.021(16) C10 0.07(3) 0.033(19) 0.040(19) -0.011(15) 0.04(2) -0.008(18) C11 0.028(10) 0.017(9) 0.014(8) 0.001(7) 0.011(7) 0.004(7) C12 0.028(10) 0.022(12) 0.011(10) -0.007(9) 0.006(8) -0.013(10) C13 0.042(11) 0.062(16) 0.012(8) -0.006(11) 0.008(9) -0.001(13) C14 0.045(10) 0.051(15) 0.007(10) -0.011(11) 0.006(9) -0.020(12) C15 0.014(12) 0.070(16) 0.034(13) 0.008(13) 0.007(10) 0.005(12) C16 0.030(10) 0.041(14) 0.028(12) -0.011(11) 0.015(10) -0.006(11) C17 0.056(16) 0.060(17) 0.041(14) 0.003(13) 0.035(12) -0.003(14) C18 0.038(9) 0.036(10) 0.031(9) 0.011(7) 0.022(7) 0.002(7) C19 0.044(19) 0.038(18) 0.050(19) 0.017(15) 0.039(17) 0.015(15) C20 0.08(3) 0.05(2) 0.04(2) -0.014(17) 0.04(2) -0.01(2) C21 0.049(15) 0.050(16) 0.031(13) 0.007(12) 0.028(11) -0.006(12) C22 0.026(15) 0.028(16) 0.031(15) 0.007(12) 0.023(13) 0.006(12) C23 0.05(2) 0.035(18) 0.019(14) 0.005(12) 0.024(15) -0.007(14) C24 0.026(16) 0.047(19) 0.025(15) 0.003(13) 0.017(13) 0.003(14) C25 0.041(11) 0.039(11) 0.028(10) -0.008(8) 0.022(8) -0.006(8) C26 0.042(18) 0.019(15) 0.031(15) 0.006(12) 0.026(14) -0.002(12) Cu2 0.030(3) 0.040(3) 0.014(2) 0.002(2) 0.013(2) 0.000(2) Cu3 0.0265(19) 0.049(2) 0.0183(16) -0.0092(15) 0.0135(15) -0.0090(16) N1 0.037(16) 0.09(2) 0.026(14) -0.032(15) 0.024(13) -0.043(16) O6W 0.059(16) 0.051(15) 0.035(13) -0.004(11) 0.016(12) -0.006(12) N10 0.036(14) 0.063(18) 0.011(11) -0.003(11) 0.018(11) -0.007(13) N3 0.023(12) 0.033(14) 0.011(10) -0.009(9) 0.004(10) -0.006(10) N4 0.017(12) 0.065(18) 0.024(12) -0.004(12) 0.015(11) 0.001(12) N5 0.027(14) 0.031(14) 0.036(14) -0.009(11) 0.010(12) -0.014(11) N6 0.040(15) 0.060(18) 0.015(12) 0.005(11) 0.018(12) -0.003(13) N7 0.036(11) 0.054(16) 0.011(9) -0.010(11) 0.009(8) -0.019(12) N8 0.031(14) 0.052(17) 0.023(12) -0.020(11) 0.020(11) -0.011(12) N9 0.063(15) 0.052(15) 0.039(13) 0.013(11) 0.037(12) 0.018(12) O1 0.041(13) 0.024(11) 0.069(15) -0.007(11) 0.037(12) 0.002(9) O1W 0.031(12) 0.072(16) 0.027(11) 0.005(11) 0.019(10) 0.004(11) O3 0.028(11) 0.054(14) 0.018(10) 0.003(9) 0.009(9) 0.009(10) O2W 0.10(2) 0.060(18) 0.050(16) 0.023(13) 0.038(16) 0.020(16) O4 0.043(14) 0.022(11) 0.093(19) 0.019(12) 0.047(14) 0.012(10) O3W 0.13(3) 0.047(15) 0.13(3) -0.044(16) 0.12(2) -0.043(16) O5 0.035(12) 0.023(11) 0.059(14) -0.008(10) 0.034(11) -0.007(9) O4W 0.046(15) 0.13(2) 0.039(14) -0.034(15) 0.032(13) -0.035(15) O6 0.063(15) 0.023(11) 0.044(13) 0.000(10) 0.029(12) 0.011(10) O7 0.028(8) 0.026(8) 0.045(9) -0.001(7) 0.018(7) 0.008(6) O8 0.016(10) 0.072(17) 0.040(13) -0.012(12) 0.010(10) 0.005(10) O9 0.048(13) 0.038(12) 0.024(10) -0.006(9) 0.019(10) -0.015(10) O11 0.033(12) 0.053(15) 0.047(13) 0.004(11) 0.018(11) 0.022(11) O12 0.058(16) 0.066(17) 0.035(13) 0.016(12) 0.020(12) 0.046(13) O13 0.082(19) 0.040(14) 0.070(17) 0.010(12) 0.059(16) 0.011(13) O14 0.056(16) 0.063(17) 0.056(16) -0.010(13) 0.030(14) -0.006(13) O15 0.029(12) 0.043(13) 0.044(13) 0.003(10) 0.020(11) 0.004(10) O16 0.027(11) 0.039(13) 0.034(11) -0.009(9) 0.012(10) 0.003(9) O17 0.043(9) 0.058(10) 0.040(8) 0.001(7) 0.033(7) -0.012(7) O18 0.009(10) 0.072(16) 0.030(11) 0.002(11) 0.002(9) 0.014(10) O19 0.024(11) 0.058(14) 0.014(9) 0.005(9) 0.008(8) 0.003(10) O20 0.025(12) 0.060(16) 0.063(16) -0.009(13) 0.018(12) 0.007(11) O21 0.036(13) 0.10(2) 0.023(11) -0.004(12) 0.018(10) 0.004(13) O22 0.065(15) 0.021(11) 0.041(12) -0.009(9) 0.035(12) -0.015(10) O23 0.059(15) 0.030(12) 0.044(13) 0.006(10) 0.036(12) 0.013(10) O24 0.050(14) 0.049(14) 0.022(10) -0.009(9) 0.021(10) -0.016(11) O25 0.032(12) 0.050(14) 0.058(15) 0.016(12) 0.030(12) 0.011(11) O26 0.032(12) 0.065(16) 0.040(13) 0.014(11) 0.020(11) 0.003(11) O27 0.031(12) 0.077(17) 0.008(9) -0.002(10) 0.002(9) 0.019(11) O28 0.024(11) 0.051(14) 0.033(11) -0.004(10) 0.012(10) -0.003(10) O29 0.045(13) 0.046(13) 0.024(10) -0.001(9) 0.022(10) -0.003(10) O30 0.047(14) 0.057(15) 0.047(14) -0.001(11) 0.034(12) 0.015(11) O31 0.032(11) 0.040(12) 0.029(11) -0.003(9) 0.018(10) -0.002(9) O32 0.069(15) 0.017(10) 0.043(12) 0.011(9) 0.039(12) 0.024(10) O33 0.053(13) 0.033(12) 0.032(11) 0.012(9) 0.031(11) 0.016(10) O34 0.033(12) 0.057(14) 0.021(10) -0.007(10) 0.010(10) -0.007(10) O36 0.024(11) 0.055(15) 0.039(12) -0.004(11) 0.014(10) -0.012(10) O37 0.048(14) 0.069(16) 0.040(12) 0.006(11) 0.039(12) 0.006(12) O38 0.046(14) 0.031(12) 0.048(13) -0.005(10) 0.025(11) -0.015(10) O39 0.032(12) 0.034(12) 0.046(13) -0.001(10) 0.021(11) -0.004(9) O41 0.055(14) 0.058(15) 0.034(12) 0.014(10) 0.036(12) 0.023(12) O83 0.033(12) 0.032(12) 0.031(11) 0.006(9) 0.007(10) 0.012(9) Si1 0.013(3) 0.019(4) 0.023(4) 0.001(3) 0.013(3) 0.000(3) W2 0.0296(7) 0.0326(7) 0.0273(6) 0.0079(5) 0.0169(5) 0.0083(5) W5 0.0383(7) 0.0353(7) 0.0318(7) 0.0079(5) 0.0235(6) 0.0007(6) W9 0.0269(7) 0.0513(8) 0.0257(6) -0.0026(6) 0.0151(5) 0.0097(6) W10 0.0267(6) 0.0338(7) 0.0296(6) -0.0032(5) 0.0182(5) 0.0045(5) W11 0.0303(7) 0.0303(7) 0.0289(6) 0.0086(5) 0.0159(6) 0.0042(5) W12 0.0245(6) 0.0387(7) 0.0278(6) -0.0069(5) 0.0157(5) -0.0050(5) W13 0.0255(6) 0.0325(7) 0.0198(6) -0.0005(5) 0.0105(5) 0.0037(5) W19 0.0391(7) 0.0308(7) 0.0278(6) -0.0087(5) 0.0212(6) -0.0084(5) W20 0.0313(7) 0.0379(7) 0.0184(6) 0.0026(5) 0.0137(5) 0.0035(5) W22 0.0261(7) 0.0370(7) 0.0368(7) -0.0149(6) 0.0168(6) -0.0028(5) W23 0.0353(7) 0.0399(7) 0.0261(6) 0.0083(5) 0.0218(6) 0.0080(6) W24 0.0241(6) 0.0291(7) 0.0445(7) -0.0042(6) 0.0160(6) -0.0026(5) O5W 0.06(2) 0.15(3) 0.09(2) 0.01(2) 0.039(19) 0.03(2) O10 0.044(9) 0.033(8) 0.038(8) 0.005(6) 0.029(7) 0.016(7) O2 0.027(8) 0.043(9) 0.055(9) 0.007(7) 0.019(7) 0.004(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C2 1.32(4) . ? C1 N10 1.33(4) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C5 1.43(4) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 N10 1.39(4) . ? C3 C4 1.40(4) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.39(4) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 C6 1.48(4) . ? C6 C9 1.36(4) . ? C6 C7 1.40(4) . ? C7 C8 1.41(5) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 N1 1.31(4) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C10 1.37(5) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 N1 1.34(4) . ? C10 H10 0.9300 . ? C11 N3 1.31(3) . ? C11 N6 1.36(3) . ? C11 C12 1.40(3) . ? C12 N7 1.39(3) . ? C12 C16 1.42(4) . ? C13 C14 1.36(4) . ? C13 N7 1.38(3) . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 C15 1.41(4) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 C16 1.36(4) . ? C15 H15 0.9300 . ? C16 H16 0.9300 . ? C17 N9 1.30(4) . ? C17 C18 1.30(4) . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 C21 1.39(4) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 C20 1.34(4) . ? C19 C21 1.38(4) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 N9 1.41(4) . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 C22 1.50(4) . ? C22 C25 1.36(4) . ? C22 C23 1.38(4) . ? C23 C24 1.43(4) . ? C23 H23 0.9300 . ? C24 N8 1.34(4) . ? C24 H24 0.9300 . ? C25 C26 1.37(4) . ? C25 H25 0.9300 . ? C26 N8 1.34(4) . ? C26 H26 0.9300 . ? Cu2 N5 1.96(3) . ? Cu2 N5 1.96(3) 3_666 ? Cu2 O1W 2.02(2) 3_666 ? Cu2 O1W 2.02(2) . ? Cu2 O2W 2.36(3) . ? Cu2 O2W 2.36(3) 3_666 ? Cu3 N7 1.97(2) . ? Cu3 N3 1.98(2) . ? Cu3 N8 1.99(2) . ? Cu3 N10 2.00(2) . ? Cu3 O6W 2.31(2) . ? N3 N4 1.34(3) . ? N4 N5 1.29(3) . ? N5 N6 1.36(3) . ? O1 W24 1.69(2) . ? O3 W24 1.89(2) . ? O3 W10 1.91(2) . ? O4 W24 1.91(2) . ? O4 W22 1.92(2) . ? O3W H101 0.8498 . ? O3W H102 0.8500 . ? O5 W13 1.881(18) . ? O5 W24 1.98(2) . ? O4W H103 0.8500 . ? O4W H104 0.8498 . ? O6 W22 1.66(2) . ? O7 W22 1.91(2) . ? O7 W13 1.933(19) . ? O8 W13 1.71(2) . ? O9 W9 1.853(19) . ? O9 W22 1.94(2) . ? O11 W9 1.91(2) . ? O11 W12 1.92(2) . ? O12 W12 1.91(2) . ? O12 W23 1.93(2) . ? O13 W5 1.70(2) . ? O14 W12 1.65(2) . ? O15 W9 1.69(2) . ? O16 W23 1.882(19) . ? O16 W9 1.95(2) . ? O17 W23 1.703(19) . ? O18 W2 1.812(19) . ? O18 W22 1.94(2) . ? O19 Si1 1.61(2) . ? O19 W13 2.342(17) . ? O19 W24 2.346(19) . ? O19 W22 2.39(2) . ? O20 W2 1.65(2) . ? O21 W9 1.85(2) . ? O21 W2 1.99(2) . ? O22 W19 1.695(19) . ? O23 W12 1.88(2) . ? O23 W19 1.90(2) . ? O24 W19 1.91(2) . ? O24 W10 1.921(19) . ? O25 W12 1.88(2) . ? O25 W20 1.89(2) . ? O26 W5 1.86(2) . ? O26 W20 1.94(2) . ? O27 W20 1.689(18) . ? O28 W13 1.88(2) . ? O28 W11 1.92(2) . ? O29 W11 1.931(19) . ? O29 W10 1.948(19) . ? O30 W5 1.86(2) . ? O30 W10 1.91(2) . ? O31 Si1 1.64(2) . ? O31 W10 2.318(19) . ? O31 W11 2.34(2) . ? O31 W19 2.362(19) . ? O32 W11 1.663(18) . ? O33 W19 1.886(18) . ? O33 W20 1.902(19) . ? 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O15 W9 O11 100.2(9) . . ? O21 W9 O11 92.1(10) . . ? O9 W9 O11 156.0(9) . . ? O15 W9 O16 99.7(9) . . ? O21 W9 O16 158.8(9) . . ? O9 W9 O16 86.1(8) . . ? O11 W9 O16 84.4(9) . . ? O15 W9 O83 168.0(9) . . ? O21 W9 O83 88.3(9) . . ? O9 W9 O83 83.9(8) . . ? O11 W9 O83 72.2(8) . . ? O16 W9 O83 70.7(7) . . ? O41 W10 O30 103.4(9) . . ? O41 W10 O3 104.0(10) . . ? O30 W10 O3 85.6(9) . . ? O41 W10 O24 100.4(10) . . ? O30 W10 O24 86.3(9) . . ? O3 W10 O24 155.5(9) . . ? O41 W10 O29 99.2(9) . . ? O30 W10 O29 157.4(8) . . ? O3 W10 O29 88.7(8) . . ? O24 W10 O29 90.0(8) . . ? O41 W10 O31 168.9(9) . . ? O30 W10 O31 84.8(8) . . ? O3 W10 O31 83.9(8) . . ? O24 W10 O31 72.3(8) . . ? O29 W10 O31 72.8(8) . . ? O32 W11 O38 102.5(10) . . ? O32 W11 O28 99.9(10) . . ? O38 W11 O28 85.4(9) . . ? O32 W11 O39 99.7(9) . . ? O38 W11 O39 94.4(9) . . ? O28 W11 O39 159.9(9) . . ? O32 W11 O29 97.5(9) . . ? O38 W11 O29 159.3(9) . . ? O28 W11 O29 85.8(8) . . ? O39 W11 O29 87.5(8) . . ? O32 W11 O31 168.0(8) . . ? O38 W11 O31 88.2(8) . . ? O28 W11 O31 86.3(8) . . ? O39 W11 O31 73.6(8) . . ? O29 W11 O31 72.6(8) . . ? O14 W12 O23 103.1(11) . . ? O14 W12 O25 102.6(11) . . ? O23 W12 O25 87.5(9) . . ? O14 W12 O12 99.0(12) . . ? O23 W12 O12 91.1(9) . . ? O25 W12 O12 158.1(11) . . ? O14 W12 O11 98.7(11) . . ? O23 W12 O11 158.2(10) . . ? O25 W12 O11 87.3(10) . . ? O12 W12 O11 85.9(10) . . ? O14 W12 O83 167.8(10) . . ? O23 W12 O83 84.8(8) . . ? O25 W12 O83 86.8(9) . . ? O12 W12 O83 71.3(10) . . ? O11 W12 O83 73.7(8) . . ? O8 W13 O5 98.9(10) . . ? O8 W13 O28 101.4(10) . . ? O5 W13 O28 90.9(8) . . ? O8 W13 O7 99.8(10) . . ? O5 W13 O7 88.7(8) . . ? O28 W13 O7 158.6(9) . . ? O8 W13 O10 103.5(9) . . ? O5 W13 O10 157.5(9) . . ? O28 W13 O10 85.9(8) . . ? O7 W13 O10 86.3(8) . . ? O8 W13 O19 169.4(9) . . ? O5 W13 O19 73.4(8) . . ? O28 W13 O19 86.2(8) . . ? O7 W13 O19 73.2(8) . . ? O10 W13 O19 84.2(7) . . ? O22 W19 O33 105.9(9) . . ? O22 W19 O23 102.9(10) . . ? O33 W19 O23 86.6(8) . . ? O22 W19 O24 100.1(10) . . ? O33 W19 O24 89.3(9) . . ? O23 W19 O24 156.8(9) . . ? O22 W19 O39 97.0(9) . . ? O33 W19 O39 157.1(9) . . ? O23 W19 O39 88.0(9) . . ? O24 W19 O39 86.9(8) . . ? O22 W19 O31 166.9(9) . . ? O33 W19 O31 84.5(8) . . ? O23 W19 O31 85.4(8) . . ? O24 W19 O31 71.5(7) . . ? O39 W19 O31 72.9(8) . . ? O27 W20 O37 101.7(10) . . ? O27 W20 O25 102.1(10) . . ? O37 W20 O25 90.4(9) . . ? O27 W20 O33 103.2(10) . . ? O37 W20 O33 155.0(9) . . ? O25 W20 O33 86.3(9) . . ? O27 W20 O26 99.7(10) . . ? O37 W20 O26 88.7(9) . . ? O25 W20 O26 158.0(9) . . ? O33 W20 O26 85.2(9) . . ? O27 W20 O34 168.9(10) . . ? O37 W20 O34 72.3(9) . . ? O25 W20 O34 87.5(9) . . ? O33 W20 O34 82.8(8) . . ? O26 W20 O34 71.2(8) . . ? O6 W22 O7 97.6(9) . . ? O6 W22 O4 99.6(11) . . ? O7 W22 O4 86.9(9) . . ? O6 W22 O9 103.3(10) . . ? O7 W22 O9 90.7(8) . . ? O4 W22 O9 157.1(9) . . ? O6 W22 O18 104.7(10) . . ? O7 W22 O18 157.7(9) . . ? O4 W22 O18 88.7(9) . . ? O9 W22 O18 85.0(8) . . ? O6 W22 O19 167.3(9) . . ? O7 W22 O19 72.5(7) . . ? O4 W22 O19 72.4(8) . . ? O9 W22 O19 85.1(8) . . ? O18 W22 O19 85.3(8) . . ? O17 W23 O10 103.3(9) . . ? O17 W23 O16 100.9(10) . . ? O10 W23 O16 94.1(8) . . ? O17 W23 O38 100.3(10) . . ? O10 W23 O38 85.6(8) . . ? O16 W23 O38 158.3(9) . . ? O17 W23 O12 98.0(11) . . ? O10 W23 O12 158.6(10) . . ? O16 W23 O12 84.5(9) . . ? O38 W23 O12 87.9(9) . . ? O17 W23 O83 168.4(9) . . ? O10 W23 O83 87.6(8) . . ? O16 W23 O83 73.9(8) . . ? O38 W23 O83 84.4(8) . . ? O12 W23 O83 71.5(9) . . ? O1 W24 O2 105.2(10) . . ? O1 W24 O3 102.9(9) . . ? O2 W24 O3 87.0(9) . . ? O1 W24 O4 100.1(9) . . ? O2 W24 O4 92.0(10) . . ? O3 W24 O4 156.4(9) . . ? O1 W24 O5 98.3(10) . . ? O2 W24 O5 156.4(9) . . ? O3 W24 O5 85.0(8) . . ? O4 W24 O5 86.7(9) . . ? O1 W24 O19 168.2(9) . . ? O2 W24 O19 85.3(8) . . ? O3 W24 O19 82.7(8) . . ? O4 W24 O19 73.7(8) . . ? O5 W24 O19 71.7(7) . . ? H111 O5W H112 104.3 . . ? W23 O10 W13 150.6(11) . . ? W24 O2 W5 152.5(13) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 9.356 _refine_diff_density_min -4.655 _refine_diff_density_rms 0.552 data_dd4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 895651' #TrackingRef '4.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C36 H24 Cu4 N14 O42 Si W12, 2(H O0.50) ' _chemical_formula_sum 'C36 H26 Cu4 N14 O43 Si W12 ' _chemical_formula_weight 3831.08 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 _symmetry_space_group_name_hall '-P 1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.637(5) _cell_length_b 12.944(5) _cell_length_c 13.411(5) _cell_angle_alpha 65.000(5) _cell_angle_beta 85.878(5) _cell_angle_gamma 61.512(5) _cell_volume 1724.1(11) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 2674 _cell_measurement_theta_min 2.7143 _cell_measurement_theta_max 28.2403 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour BLUE _exptl_crystal_size_max 0.43 _exptl_crystal_size_mid 0.35 _exptl_crystal_size_min 0.34 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.690 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1702 _exptl_absorpt_coefficient_mu 21.248 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.000 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.001 _exptl_absorpt_process_details adabs(Sheldrick,1996) _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'multiwire proportional' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 8288 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0430 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0961 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 1.70 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 6058 _reflns_number_gt 4510 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. DELU 0.010 0.010 C1 C2 C3 C10 C11 N6 DELU 0.010 0.010 C4 C5 C6 C7 C8 C9 C12 N7 DELU 0.010 0.010 C13 C14 C15 C16 C17 N5 SIMU 0.040 0.080 3.800 C3 C4 C5 C6 C9 C10 SIMU 0.040 0.080 3.800 C7 C8 C12 N7 ISOR 0.01 C3 C4 C9 C18 N6 N7 O1W ISOR 0.01 O2 O3 O4 O5 O6 O7 O8 O10 O11 O14 O15 O17 O18 O22 O24 SIMU 0.040 0.080 3.800 O2 O3 O7 O15 O22 O8 SIMU 0.040 0.080 3.800 O5 O11 O14 O18 O24 ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0453P)^2^+267.6407P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6058 _refine_ls_number_parameters 470 _refine_ls_number_restraints 427 _refine_ls_R_factor_all 0.1143 _refine_ls_R_factor_gt 0.0881 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2028 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1924 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.154 _refine_ls_restrained_S_all 1.121 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.551(3) 0.394(3) 0.191(3) 0.025(7) Uani 1 1 d U . . H1 H 0.5454 0.4756 0.1507 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.644(3) 0.296(3) 0.283(3) 0.029(8) Uani 1 1 d U . . H2 H 0.6992 0.3134 0.3050 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.652(3) 0.177(3) 0.340(3) 0.019(5) Uani 1 1 d U . . C4 C 0.744(3) 0.070(3) 0.434(3) 0.023(5) Uani 1 1 d U . . H4 H 0.8030 0.0812 0.4583 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.747(3) -0.046(3) 0.488(3) 0.023(6) Uani 1 1 d U . . H5 H 0.8084 -0.1135 0.5483 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.654(3) -0.065(3) 0.452(3) 0.016(5) Uani 1 1 d U . . C7 C 0.655(3) -0.184(3) 0.504(3) 0.018(6) Uani 1 1 d U . . H7 H 0.7142 -0.2544 0.5651 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.565(3) -0.196(3) 0.463(3) 0.023(6) Uani 1 1 d U . . H8 H 0.5622 -0.2735 0.4976 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.572(2) 0.028(3) 0.358(2) 0.012(5) Uani 1 1 d U . . C10 C 0.571(3) 0.149(3) 0.302(3) 0.018(5) Uani 1 1 d U . . C11 C 0.470(3) 0.366(3) 0.160(3) 0.028(8) Uani 1 1 d U . . H11 H 0.4053 0.4320 0.1017 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.480(3) -0.090(3) 0.369(3) 0.023(6) Uani 1 1 d U . . H12 H 0.4202 -0.0994 0.3420 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.208(4) 0.516(5) -0.424(3) 0.056(13) Uani 1 1 d U . . H13 H 0.2152 0.5453 -0.4996 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.102(4) 0.565(4) -0.395(3) 0.046(11) Uani 1 1 d U . . H14 H 0.0328 0.6267 -0.4494 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.310(4) 0.421(4) -0.347(4) 0.046(10) Uani 1 1 d U . . H15 H 0.3845 0.3795 -0.3687 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.092(3) 0.524(3) -0.279(3) 0.018(6) Uani 1 1 d U . . C17 C 0.302(3) 0.389(3) -0.238(3) 0.028(7) Uani 1 1 d U . . H17 H 0.3736 0.3315 -0.1864 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -0.014(3) 0.575(3) -0.234(3) 0.016(6) Uani 1 1 d U . . N2 N -0.189(2) 0.677(2) -0.200(2) 0.013(5) Uiso 1 1 d . . . N3 N -0.130(2) 0.668(2) -0.286(2) 0.010(5) Uiso 1 1 d . . . N1 N -0.114(2) 0.594(2) -0.104(2) 0.012 Uiso 1 1 d . . . N4 N -0.005(2) 0.532(2) -0.124(2) 0.012 Uiso 1 1 d . . . N5 N 0.196(2) 0.436(2) -0.202(2) 0.012 Uiso 1 1 d U . . N6 N 0.480(2) 0.246(2) 0.212(2) 0.020(5) Uani 1 1 d U . . N7 N 0.481(2) 0.022(2) 0.316(2) 0.013(4) Uani 1 1 d U . . O2 O -0.183(2) 0.387(2) 0.108(2) 0.031(6) Uani 1 1 d U . . O1W O 0.382(6) -0.311(6) 0.424(6) 0.066(19) Uani 0.50 1 d PU . . H101 H 0.3131 -0.2538 0.4282 0.079 Uiso 0.50 1 d PR . . H102 H 0.3757 -0.3103 0.3607 0.079 Uiso 0.50 1 d PR . . O3 O -0.260(3) 0.251(3) 0.046(2) 0.045(6) Uani 1 1 d U . . O2W O 0.3275(19) 0.298(2) 0.0245(18) 0.023(5) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.309(3) -0.104(3) 0.109(3) 0.072(10) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.203(3) 0.142(3) -0.046(3) 0.058(7) Uani 1 1 d U . . O6 O -0.127(2) 0.232(2) -0.291(2) 0.030(6) Uani 1 1 d U . . O7 O -0.087(3) 0.118(3) 0.215(3) 0.071(8) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.150(3) -0.029(3) 0.235(3) 0.061(8) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.2931(19) 0.087(2) 0.1614(18) 0.020(5) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.027(2) 0.274(3) -0.211(2) 0.040(6) Uani 1 1 d U . . O13 O -0.206(3) 0.478(2) -0.312(2) 0.050(8) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.118(2) 0.081(3) -0.266(2) 0.038(6) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.049(3) 0.210(3) 0.081(3) 0.062(7) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.467(2) -0.297(2) 0.054(2) 0.035(6) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.036(2) -0.099(3) 0.419(2) 0.042(7) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.258(2) 0.181(2) -0.257(2) 0.035(6) Uani 1 1 d U . . O19 O -0.281(3) 0.304(4) -0.163(3) 0.066(11) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.006(3) 0.098(4) -0.114(3) 0.011(8) Uiso 0.50 1 d P . . O20 O 0.013(4) 0.051(4) 0.091(3) 0.017(9) Uiso 0.50 1 d P . . O21 O -0.106(4) 0.147(4) -0.041(4) 0.020 Uiso 0.50 1 d P . . O23 O 0.133(4) -0.007(4) -0.010(4) 0.020 Uiso 0.50 1 d P . . O22 O -0.128(3) 0.348(3) -0.084(2) 0.050(7) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.299(3) -0.055(3) -0.099(3) 0.069(8) Uani 1 1 d U . . Si1 Si 0.0000 0.0000 0.0000 0.021(3) Uani 1 2 d S . . Cu1 Cu 0.1649(3) 0.4153(3) -0.0451(3) 0.0109(7) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.3814(3) 0.1761(3) 0.1793(3) 0.0152(8) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.17683(13) 0.12359(12) -0.17489(11) 0.0196(3) Uani 1 1 d . . . W2 W -0.14002(11) 0.32626(11) -0.21122(10) 0.0134(3) Uani 1 1 d . . . W3 W -0.12031(11) 0.26089(12) 0.07232(13) 0.0234(4) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.19632(13) 0.06115(12) 0.10813(14) 0.0314(4) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.31621(11) -0.20065(13) 0.03812(12) 0.0243(4) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.02219(12) -0.06452(13) 0.28424(11) 0.0210(3) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.016(15) 0.021(12) 0.035(19) -0.008(10) -0.006(12) -0.010(12) C2 0.05(2) 0.023(14) 0.014(17) -0.002(11) -0.010(13) -0.022(14) C3 0.014(8) 0.025(8) 0.021(9) -0.006(6) 0.000(6) -0.015(7) C4 0.020(9) 0.026(8) 0.021(9) -0.007(7) 0.011(7) -0.013(7) C5 0.018(11) 0.034(10) 0.020(13) -0.004(10) 0.000(9) -0.020(9) C6 0.016(10) 0.016(9) 0.012(11) -0.005(8) -0.001(8) -0.006(8) C7 0.026(13) 0.018(10) 0.007(12) 0.002(8) -0.005(10) -0.015(10) C8 0.028(13) 0.026(11) 0.016(13) -0.004(9) -0.005(10) -0.017(10) C9 0.011(7) 0.020(7) 0.006(8) -0.001(6) 0.002(6) -0.012(6) C10 0.011(11) 0.027(10) 0.020(12) -0.016(8) -0.003(9) -0.007(8) C11 0.012(14) 0.018(11) 0.05(2) -0.016(11) -0.002(12) -0.007(12) C12 0.024(13) 0.021(11) 0.025(14) -0.001(10) -0.007(10) -0.018(10) C13 0.051(18) 0.11(4) 0.015(15) -0.03(2) 0.020(11) -0.05(2) C14 0.051(16) 0.05(3) 0.013(14) -0.016(18) 0.002(15) -0.008(18) C15 0.047(17) 0.06(3) 0.051(19) -0.05(2) 0.010(15) -0.024(16) C16 0.017(12) 0.024(16) 0.014(14) -0.006(14) 0.005(11) -0.013(12) C17 0.017(13) 0.026(18) 0.037(15) -0.008(15) -0.003(13) -0.011(13) C18 0.013(10) 0.011(9) 0.013(10) 0.002(8) 0.001(7) -0.006(7) N6 0.019(8) 0.020(8) 0.019(9) 0.000(7) -0.002(6) -0.015(7) N7 0.018(8) 0.017(7) 0.011(8) -0.006(6) 0.004(6) -0.013(6) O2 0.040(9) 0.030(8) 0.038(9) -0.021(7) 0.003(7) -0.022(7) O1W 0.06(2) 0.07(2) 0.07(2) -0.025(12) 0.011(10) -0.036(13) O3 0.048(9) 0.061(9) 0.051(10) -0.029(7) 0.003(7) -0.041(7) O2W 0.017(11) 0.021(12) 0.012(12) 0.004(10) -0.012(9) -0.003(10) O4 0.095(14) 0.060(12) 0.064(13) -0.041(10) 0.005(9) -0.028(9) O5 0.072(10) 0.052(9) 0.049(10) -0.036(8) 0.000(8) -0.017(7) O6 0.027(9) 0.040(9) 0.035(10) -0.021(7) 0.007(7) -0.022(7) O7 0.057(10) 0.067(10) 0.076(11) -0.009(8) 0.011(8) -0.040(8) O8 0.049(10) 0.053(10) 0.067(11) -0.005(8) 0.018(8) -0.034(8) O10 0.022(8) 0.027(8) 0.020(9) -0.010(7) -0.002(6) -0.018(7) O11 0.038(9) 0.048(9) 0.039(9) -0.027(7) 0.013(7) -0.020(7) O13 0.07(2) 0.010(12) 0.045(19) 0.005(12) -0.027(15) -0.013(13) O14 0.037(9) 0.044(9) 0.049(9) -0.028(7) 0.004(7) -0.024(7) O15 0.045(9) 0.059(10) 0.067(10) -0.003(7) 0.021(8) -0.038(7) O16 0.016(12) 0.030(13) 0.030(15) 0.008(12) -0.005(10) -0.007(10) O17 0.046(10) 0.043(10) 0.038(10) -0.029(8) 0.012(8) -0.015(7) O18 0.041(9) 0.026(8) 0.044(10) -0.017(7) 0.017(7) -0.022(7) O19 0.08(2) 0.14(3) 0.08(3) -0.09(3) 0.053(19) -0.09(2) O22 0.050(9) 0.068(10) 0.046(10) -0.030(8) 0.009(7) -0.036(7) O24 0.087(11) 0.058(10) 0.063(10) -0.038(8) -0.006(8) -0.024(8) Si1 0.032(7) 0.029(7) 0.018(7) -0.017(6) 0.011(6) -0.023(6) Cu1 0.0067(16) 0.0159(17) 0.0104(19) -0.0048(15) -0.0011(14) -0.0063(14) Cu2 0.0149(18) 0.0196(19) 0.014(2) -0.0029(16) -0.0041(15) -0.0135(16) W1 0.0386(8) 0.0214(7) 0.0106(7) -0.0044(6) 0.0058(6) -0.0259(6) W2 0.0190(6) 0.0102(6) 0.0119(7) -0.0007(5) 0.0001(5) -0.0111(5) W3 0.0160(7) 0.0180(7) 0.0538(11) -0.0245(7) 0.0132(6) -0.0146(6) W4 0.0322(8) 0.0151(7) 0.0452(10) -0.0001(7) -0.0263(7) -0.0175(6) W5 0.0135(6) 0.0243(7) 0.0346(9) -0.0218(7) -0.0076(6) 0.0002(5) W6 0.0232(7) 0.0255(7) 0.0119(7) 0.0026(6) -0.0003(5) -0.0193(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C11 1.38(4) . ? C1 C2 1.40(4) . ? C2 C3 1.35(4) . ? C3 C10 1.43(4) . ? C3 C4 1.43(4) . ? C4 C5 1.34(5) . ? C5 C6 1.46(4) . ? C6 C9 1.35(4) . ? C6 C7 1.40(4) . ? C7 C8 1.40(4) . ? C8 C12 1.40(4) . ? C9 N7 1.37(4) . ? C9 C10 1.42(4) . ? C10 N6 1.38(4) . ? C11 N6 1.35(4) . ? C12 N7 1.32(4) . ? C13 C14 1.30(6) . ? C13 C15 1.36(6) . ? C14 C16 1.44(5) . ? C15 C17 1.35(5) . ? C16 N5 1.37(4) . ? C16 C18 1.40(4) . ? C17 N5 1.33(4) . ? C18 N4 1.33(4) . ? C18 N3 1.35(4) . ? N2 N1 1.32(3) . ? N2 N3 1.34(3) . ? N2 Cu2 2.35(2) 2_565 ? N1 N4 1.30(3) . ? N1 Cu1 2.03(2) 2_565 ? N4 Cu1 1.97(2) . ? N5 Cu1 2.05(2) . ? N6 Cu2 2.00(2) . ? N7 Cu2 1.94(2) . ? O2 W3 1.70(2) . ? O3 W5 1.83(2) 2 ? O3 W3 1.90(2) . ? O2W Cu1 1.87(2) . ? O2W Cu2 1.92(2) . ? O4 W5 1.84(3) . ? O4 W4 1.91(3) . ? O5 W4 1.90(3) . ? O5 W1 1.91(3) . ? O6 W2 1.88(2) . ? O6 W6 1.90(2) 2 ? O7 W6 1.89(3) . ? O7 W3 1.91(3) . ? O8 W4 1.85(3) . ? O8 W6 1.88(3) . ? O10 W4 1.687(19) . ? O10 Cu2 2.03(2) . ? O11 W1 1.85(3) . ? O11 W2 1.89(3) . ? O13 W2 1.66(2) . ? O14 W1 1.86(2) . ? O14 W6 1.92(2) 2 ? O15 W4 1.84(3) . ? O15 W3 1.91(3) . ? O16 W5 1.67(2) . ? O17 W6 1.66(3) . ? O18 W1 1.64(3) . ? O19 W5 1.84(3) 2 ? O19 W2 1.96(3) . ? O12 Si1 1.49(4) . ? O12 O21 1.58(6) . ? O12 W2 2.36(4) . ? O12 W1 2.52(4) . ? O20 Si1 1.67(4) . ? O20 W3 2.33(4) . ? O20 W6 2.36(4) . ? O20 W4 2.41(4) . ? O21 Si1 1.58(4) . ? O21 W2 2.34(4) . ? O21 W5 2.41(4) 2 ? O21 W3 2.47(4) . ? O23 Si1 1.63(4) . ? O23 W5 2.32(4) . ? O23 W1 2.37(4) . ? O23 W4 2.45(4) . ? O22 W2 1.87(3) . ? O22 W3 1.89(3) . ? O24 W1 1.90(3) . ? O24 W5 1.93(4) . ? Si1 O12 1.49(4) 2 ? Si1 O21 1.58(4) 2 ? Si1 O23 1.63(4) 2 ? Si1 O20 1.67(4) 2 ? Cu1 N1 2.03(2) 2_565 ? Cu2 N2 2.35(2) 2_565 ? W5 O3 1.83(2) 2 ? W5 O19 1.84(3) 2 ? W5 O21 2.41(4) 2 ? W6 O6 1.90(2) 2 ? W6 O14 1.92(2) 2 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C11 C1 C2 119(3) . . ? C3 C2 C1 120(3) . . ? C2 C3 C10 119(3) . . ? C2 C3 C4 125(3) . . ? C10 C3 C4 116(3) . . ? C5 C4 C3 122(3) . . ? C4 C5 C6 120(3) . . ? C9 C6 C7 116(3) . . ? C9 C6 C5 121(3) . . ? C7 C6 C5 122(3) . . ? C8 C7 C6 119(3) . . ? C7 C8 C12 120(3) . . ? C6 C9 N7 127(3) . . ? C6 C9 C10 118(3) . . ? N7 C9 C10 115(2) . . ? N6 C10 C9 117(2) . . ? N6 C10 C3 120(3) . . ? C9 C10 C3 123(3) . . ? N6 C11 C1 122(3) . . ? N7 C12 C8 122(3) . . ? C14 C13 C15 121(4) . . ? C13 C14 C16 120(4) . . ? C17 C15 C13 119(4) . . ? 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O21 Si1 O23 110(2) 2 2 ? O23 Si1 O23 180(3) . 2 ? O12 Si1 O20 72(2) 2 . ? O12 Si1 O20 108(2) . . ? O21 Si1 O20 73(2) . . ? O21 Si1 O20 107(2) 2 . ? O23 Si1 O20 77(2) . . ? O23 Si1 O20 103(2) 2 . ? O12 Si1 O20 108(2) 2 2 ? O12 Si1 O20 72(2) . 2 ? O21 Si1 O20 107(2) . 2 ? O21 Si1 O20 73(2) 2 2 ? O23 Si1 O20 103(2) . 2 ? O23 Si1 O20 77(2) 2 2 ? O20 Si1 O20 180(2) . 2 ? O2W Cu1 N4 175.9(9) . . ? O2W Cu1 N1 90.1(10) . 2_565 ? N4 Cu1 N1 92.6(10) . 2_565 ? O2W Cu1 N5 96.2(10) . . ? N4 Cu1 N5 81.0(9) . . ? N1 Cu1 N5 173.6(9) 2_565 . ? O2W Cu2 N7 161.0(10) . . ? O2W Cu2 N6 96.0(10) . . ? N7 Cu2 N6 83.4(10) . . ? O2W Cu2 O10 89.8(9) . . ? N7 Cu2 O10 90.3(9) . . ? N6 Cu2 O10 173.7(10) . . ? O2W Cu2 N2 83.8(9) . 2_565 ? N7 Cu2 N2 115.1(10) . 2_565 ? N6 Cu2 N2 98.5(10) . 2_565 ? O10 Cu2 N2 84.4(8) . 2_565 ? O18 W1 O11 101.5(12) . . ? O18 W1 O14 99.7(13) . . ? O11 W1 O14 89.6(11) . . ? O18 W1 O24 99.3(15) . . ? O11 W1 O24 159.1(15) . . ? O14 W1 O24 88.8(12) . . ? O18 W1 O5 101.4(14) . . ? 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