# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # ####################################################################### data_xb4714_0m _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 905143' #TrackingRef 'xb4714-1.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C9 H96 Ag As8 Mo12 N14 O74' _chemical_formula_weight 3443.51 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ag Ag -0.8971 1.1015 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' As As 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 14.1354(15) _cell_length_b 16.2354(16) _cell_length_c 18.2610(19) _cell_angle_alpha 85.536(2) _cell_angle_beta 87.940(2) _cell_angle_gamma 88.518(2) _cell_volume 4174.3(7) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour pale _exptl_crystal_size_max 0.16 _exptl_crystal_size_mid 0.14 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.740 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3310 _exptl_absorpt_coefficient_mu 5.240 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.437 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.533 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 21123 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0287 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0610 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 1.12 _diffrn_reflns_theta_max 25.10 _reflns_number_total 14663 _reflns_number_gt 11381 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0637P)^2^+64.3949P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 14663 _refine_ls_number_parameters 874 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0734 _refine_ls_R_factor_gt 0.0562 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1513 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1415 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.042 _refine_ls_restrained_S_all 1.042 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ag1 Ag 0.27766(6) 0.83557(5) 0.26580(5) 0.0289(2) Uani 1 1 d . . . As1 As 0.29093(8) 0.71774(7) 0.37334(6) 0.0236(2) Uani 1 1 d . . . As2 As 0.29890(8) 0.98949(7) 0.29603(6) 0.0221(2) Uani 1 1 d . . . As3 As 0.28718(8) 0.79428(7) 0.12946(6) 0.0214(2) Uani 1 1 d . . . As4 As 0.51677(8) 0.82334(7) 0.25679(6) 0.0238(2) Uani 1 1 d . . . As5 As 0.04446(8) 0.84307(7) 0.27965(7) 0.0261(3) Uani 1 1 d . . . As6 As 0.27692(9) 0.84185(7) 0.53436(6) 0.0276(3) Uani 1 1 d . . . As7 As 0.26442(8) 1.08660(7) 0.11035(6) 0.0240(3) Uani 1 1 d . . . As8 As 0.25803(9) 0.56787(7) 0.16387(6) 0.0255(3) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 0.17772(8) 0.63669(7) 0.54421(6) 0.0321(2) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.40944(8) 0.65450(6) 0.54772(6) 0.0307(2) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.49233(7) 0.80708(6) 0.43699(5) 0.0233(2) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.06765(7) 0.79085(6) 0.45198(5) 0.0242(2) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.06295(7) 1.03522(6) 0.22209(5) 0.0236(2) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.18545(7) 1.19077(6) 0.27450(6) 0.0288(2) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.48728(6) 1.00591(5) 0.16720(5) 0.0195(2) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.41633(7) 1.18262(6) 0.22959(5) 0.0260(2) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.05573(7) 0.70168(6) 0.16503(5) 0.0252(2) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo 0.15785(8) 0.68042(6) 0.00344(5) 0.0285(2) Uani 1 1 d . . . Mo13 Mo 0.39116(7) 0.64340(6) 0.00663(5) 0.0277(2) Uani 1 1 d . . . Mo14 Mo 0.48195(7) 0.65972(6) 0.16793(5) 0.0204(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.1739(7) 0.6130(6) 0.6367(5) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1159(7) 0.5609(6) 0.5081(5) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.0819(6) 0.7241(6) 0.5440(5) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.3032(6) 0.5926(5) 0.5224(5) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2823(6) 0.7379(5) 0.5614(4) 0.0319(19) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.1942(5) 0.7072(5) 0.4365(4) 0.0260(17) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.4066(7) 0.6353(6) 0.6414(5) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4977(7) 0.5878(6) 0.5190(5) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.4764(6) 0.7545(5) 0.5375(4) 0.0344(19) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.3895(5) 0.7102(5) 0.4293(4) 0.0262(17) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5820(6) 0.7435(6) 0.4077(5) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.5531(7) 0.8899(6) 0.4638(5) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.3583(6) 0.8676(5) 0.4673(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.0157(6) 0.8605(6) 0.4791(5) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.0010(6) 0.7238(6) 0.4092(5) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.1133(5) 0.8495(4) 0.3605(4) 0.0252(17) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1713(6) 0.8650(5) 0.4987(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.4579(5) 0.8515(5) 0.3390(4) 0.0282(17) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.2949(6) 0.8917(5) 0.6092(5) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.2925(6) 0.6140(5) 0.3486(4) 0.0335(19) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.0290(6) 1.0352(5) 0.1652(5) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.0084(6) 1.0212(5) 0.3094(5) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.2007(6) 1.0557(5) 0.2799(4) 0.0285(18) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.1573(6) 1.0441(5) 0.1269(4) 0.0292(18) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.0815(6) 1.1538(5) 0.2204(5) 0.0339(19) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.1060(5) 0.9191(5) 0.2223(4) 0.0290(18) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.1776(7) 1.2912(5) 0.2384(5) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.2786(6) 1.1629(4) 0.1678(4) 0.0283(18) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.3155(6) 1.1880(5) 0.3027(4) 0.0317(19) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.1347(7) 1.1935(6) 0.3608(5) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.4099(7) 1.2814(5) 0.1876(5) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.5079(6) 1.1858(5) 0.2869(5) 0.0312(19) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.4765(5) 1.1276(5) 0.1506(4) 0.0282(18) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.3964(5) 1.0466(5) 0.2592(4) 0.0237(16) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.5394(6) 0.9974(5) 0.0817(5) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.5808(5) 1.0028(5) 0.2259(5) 0.0312(19) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.3457(6) 1.0095(5) 0.1245(4) 0.0322(19) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.2732(6) 1.1248(5) 0.0235(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.3127(6) 1.0089(5) 0.3898(4) 0.0335(19) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.4534(5) 0.8912(4) 0.1939(4) 0.0268(17) Uani 1 1 d . . . O41 O -0.0305(7) 0.6436(6) 0.2121(5) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O42 O -0.0061(6) 0.7876(6) 0.1310(5) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.1066(6) 0.7535(5) 0.2475(4) 0.0318(19) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.1851(5) 0.7472(5) 0.1010(4) 0.0280(18) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.1536(6) 0.6014(5) 0.2022(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.0640(6) 0.6430(5) 0.0765(5) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.1020(6) 0.7665(6) -0.0379(5) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.1397(7) 0.6027(6) -0.0519(5) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.2839(6) 0.7106(5) -0.0274(4) 0.0329(19) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.2611(6) 0.5939(5) 0.0718(4) 0.0274(17) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.3845(7) 0.5604(6) -0.0451(5) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.4746(7) 0.7023(6) -0.0403(5) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.4613(6) 0.5919(5) 0.0859(4) 0.0323(19) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.3809(5) 0.7324(5) 0.0975(4) 0.0253(17) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.5733(6) 0.7178(5) 0.1291(5) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.5399(7) 0.5821(5) 0.2184(5) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.3444(6) 0.6113(5) 0.2077(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.2666(7) 0.4665(5) 0.1792(5) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.2954(6) 0.8745(5) 0.0575(4) 0.0302(18) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.4498(6) 0.7343(5) 0.2452(4) 0.0282(18) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.2994(14) 0.3496(12) 0.0207(10) 0.071(5) Uiso 1 1 d . . . C2 C 0.2532(18) 0.4206(16) -0.0297(14) 0.105(8) Uiso 1 1 d . . . C3 C 0.2998(10) 0.7588(9) 0.7962(7) 0.042(3) Uiso 1 1 d . . . C4 C 0.2699(10) 0.8445(9) 0.8205(8) 0.043(3) Uiso 1 1 d . . . C5 C 0.0211(14) 0.5097(12) 0.3541(11) 0.075(5) Uiso 1 1 d . . . C6 C 0.0594(14) 0.4330(12) 0.3212(11) 0.076(5) Uiso 1 1 d . . . C7 C -0.0006(9) 0.9528(8) 0.0128(7) 0.038(3) Uiso 1 1 d . . . N1 N 0.2459(10) 0.3366(9) 0.0932(8) 0.065(4) Uiso 1 1 d . . . N2 N 0.1532(19) 0.3968(16) -0.0489(14) 0.149(9) Uiso 1 1 d . . . N3 N 0.2745(9) 0.7568(8) 0.7173(7) 0.054(3) Uiso 1 1 d . . . N4 N 0.3192(7) 0.8553(6) 0.8904(6) 0.035(2) Uiso 1 1 d . . . N5 N 0.0877(8) 0.5808(7) 0.3480(6) 0.042(3) Uiso 1 1 d . . . N6 N 0.0628(10) 0.4408(9) 0.2387(8) 0.066(4) Uiso 1 1 d . . . N7 N 0.0958(8) 0.9262(7) 0.0362(6) 0.037(2) Uiso 1 1 d . . . O101 O 0.2278(7) 0.0054(6) 0.9254(5) 0.046(2) Uiso 1 1 d . . . O102 O 0.5334(8) 0.8529(7) 0.0130(6) 0.060(3) Uiso 1 1 d . . . O103 O 0.4782(8) 0.9493(7) 0.6090(6) 0.067(3) Uiso 1 1 d . . . O104 O 0.1171(8) 0.0231(7) 0.4389(6) 0.062(3) Uiso 1 1 d . . . O105 O 0.0526(10) 0.4653(9) 0.0756(8) 0.087(4) Uiso 1 1 d . . . O106 O 0.7687(10) 0.7645(9) 0.3253(8) 0.091(4) Uiso 1 1 d . . . O107 O 0.0813(10) 0.7878(9) 0.6833(8) 0.086(4) Uiso 1 1 d . . . O108 O 0.8241(10) 0.9817(9) 0.3572(8) 0.089(4) Uiso 1 1 d . . . O109 O 0.4965(12) 0.5556(10) 0.3703(9) 0.109(5) Uiso 1 1 d . . . O110 O 0.7668(11) 0.9216(10) 0.2198(8) 0.101(5) Uiso 1 1 d . . . O111 O 0.4912(13) 0.4296(11) 0.1688(10) 0.122(6) Uiso 1 1 d . . . O112 O 0.3548(13) 0.4214(11) 0.3079(10) 0.119(6) Uiso 1 1 d . . . O113 O 0.3339(12) 0.2678(11) 0.4241(10) 0.118(6) Uiso 1 1 d . . . O114 O 0.292(2) 0.4410(17) 0.4586(15) 0.203(11) Uiso 1 1 d . . . O115 O 0.1362(18) 0.3301(16) 0.4648(14) 0.186(10) Uiso 1 1 d . . . O116 O 0.0628(16) 0.2656(14) 0.1034(13) 0.164(8) Uiso 1 1 d . . . O117 O 0.174(2) 0.2281(17) 0.9366(15) 0.087(8) Uiso 0.50 1 d P . . O118 O 0.775(2) 0.828(2) 0.4339(19) 0.114(11) Uiso 0.50 1 d P . . O119 O 0.704(2) 0.560(2) 0.3535(19) 0.116(11) Uiso 0.50 1 d P . . O120 O 0.925(2) 0.334(2) 0.2018(18) 0.107(10) Uiso 0.50 1 d P . . O121 O 0.140(2) 0.5073(19) 0.8187(17) 0.102(9) Uiso 0.50 1 d P . . O122 O 0.696(3) 0.448(3) 0.220(2) 0.152(15) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ag1 0.0300(5) 0.0260(5) 0.0305(5) -0.0022(4) 0.0023(4) -0.0016(4) As1 0.0235(6) 0.0240(6) 0.0229(6) 0.0000(4) 0.0031(4) -0.0009(5) As2 0.0227(6) 0.0176(6) 0.0255(6) -0.0002(4) 0.0025(4) -0.0007(4) As3 0.0221(6) 0.0178(6) 0.0243(6) -0.0029(4) 0.0004(4) 0.0003(4) As4 0.0207(6) 0.0224(6) 0.0277(6) 0.0001(5) 0.0026(5) -0.0010(4) As5 0.0215(6) 0.0242(6) 0.0322(6) -0.0026(5) 0.0031(5) -0.0012(5) As6 0.0338(7) 0.0266(6) 0.0222(6) -0.0025(5) 0.0023(5) 0.0012(5) As7 0.0275(6) 0.0175(6) 0.0268(6) 0.0001(4) -0.0013(5) -0.0007(5) As8 0.0332(7) 0.0169(6) 0.0261(6) -0.0016(4) 0.0046(5) -0.0049(5) Mo1 0.0362(6) 0.0301(6) 0.0282(5) 0.0056(4) 0.0070(4) -0.0027(5) Mo2 0.0352(6) 0.0254(6) 0.0302(5) 0.0034(4) -0.0013(4) 0.0038(4) Mo3 0.0238(5) 0.0234(5) 0.0225(5) -0.0002(4) -0.0013(4) -0.0017(4) Mo4 0.0209(5) 0.0259(5) 0.0252(5) -0.0035(4) 0.0070(4) 0.0025(4) Mo6 0.0200(5) 0.0196(5) 0.0310(5) -0.0025(4) 0.0009(4) 0.0006(4) Mo7 0.0291(6) 0.0183(5) 0.0392(6) -0.0068(4) 0.0033(4) 0.0019(4) Mo8 0.0200(5) 0.0154(5) 0.0225(5) 0.0001(4) 0.0035(4) -0.0018(4) Mo9 0.0295(5) 0.0176(5) 0.0311(5) -0.0041(4) 0.0030(4) -0.0041(4) Mo11 0.0225(5) 0.0233(5) 0.0299(5) -0.0030(4) 0.0007(4) -0.0043(4) Mo12 0.0337(6) 0.0268(5) 0.0257(5) -0.0029(4) -0.0043(4) -0.0074(4) Mo13 0.0336(6) 0.0256(5) 0.0242(5) -0.0052(4) 0.0059(4) -0.0036(4) Mo14 0.0225(5) 0.0155(5) 0.0225(5) 0.0003(4) 0.0026(4) 0.0034(4) O1 0.063(7) 0.057(7) 0.036(5) 0.011(5) 0.017(5) 0.003(5) O2 0.061(7) 0.048(6) 0.050(6) 0.015(5) -0.001(5) -0.021(5) O3 0.043(5) 0.048(6) 0.030(5) 0.004(4) 0.015(4) 0.004(4) O4 0.037(5) 0.034(5) 0.037(5) 0.001(4) 0.006(4) 0.008(4) O5 0.036(5) 0.035(5) 0.024(4) -0.002(3) 0.004(3) 0.000(4) O6 0.026(4) 0.023(4) 0.027(4) -0.001(3) 0.010(3) 0.001(3) O7 0.057(6) 0.047(6) 0.041(5) 0.011(4) 0.001(5) -0.008(5) O8 0.045(6) 0.040(6) 0.052(6) 0.003(4) 0.003(5) 0.014(4) O9 0.039(5) 0.030(5) 0.034(5) -0.002(4) -0.009(4) 0.004(4) O10 0.022(4) 0.028(4) 0.027(4) 0.003(3) -0.001(3) -0.001(3) O11 0.034(5) 0.049(6) 0.046(5) -0.004(4) 0.002(4) 0.006(4) O12 0.061(7) 0.046(6) 0.037(5) 0.006(4) -0.009(5) -0.019(5) O13 0.052(6) 0.025(5) 0.032(5) 0.003(4) 0.007(4) 0.010(4) O14 0.038(5) 0.056(6) 0.049(6) -0.014(5) 0.011(4) 0.015(5) O15 0.042(5) 0.048(6) 0.040(5) -0.006(4) 0.004(4) -0.006(4) O16 0.024(4) 0.021(4) 0.029(4) -0.001(3) 0.008(3) 0.002(3) O17 0.048(5) 0.027(5) 0.030(4) -0.004(3) -0.010(4) 0.006(4) O18 0.027(4) 0.031(5) 0.026(4) -0.003(3) 0.000(3) -0.001(3) O19 0.042(5) 0.036(5) 0.037(5) -0.011(4) -0.006(4) 0.000(4) O20 0.041(5) 0.032(5) 0.028(4) -0.006(4) 0.005(4) -0.010(4) O21 0.033(5) 0.030(5) 0.055(6) 0.005(4) -0.009(4) -0.008(4) O22 0.039(5) 0.039(5) 0.039(5) -0.006(4) 0.009(4) 0.001(4) O23 0.034(5) 0.023(4) 0.029(4) -0.004(3) -0.003(3) 0.005(3) O24 0.030(4) 0.028(4) 0.031(4) -0.008(3) -0.001(3) -0.010(3) O25 0.028(5) 0.027(5) 0.047(5) -0.004(4) -0.005(4) 0.011(3) O26 0.028(4) 0.025(4) 0.034(4) -0.004(3) 0.006(3) 0.003(3) O27 0.058(6) 0.018(4) 0.062(6) -0.004(4) 0.002(5) 0.001(4) O28 0.037(5) 0.015(4) 0.033(4) -0.004(3) 0.002(4) -0.002(3) O29 0.035(5) 0.026(4) 0.035(5) -0.008(4) 0.003(4) -0.007(4) O30 0.046(6) 0.039(5) 0.053(6) -0.016(4) 0.009(5) 0.001(4) O31 0.054(6) 0.018(4) 0.048(5) 0.002(4) 0.004(4) -0.006(4) O32 0.032(5) 0.019(4) 0.043(5) -0.001(3) -0.001(4) -0.011(3) O33 0.029(4) 0.021(4) 0.034(4) 0.000(3) 0.008(3) -0.006(3) O34 0.022(4) 0.025(4) 0.023(4) -0.002(3) 0.007(3) -0.002(3) O35 0.048(6) 0.037(5) 0.032(5) -0.001(4) 0.013(4) -0.001(4) O36 0.021(4) 0.021(4) 0.051(5) 0.009(4) -0.006(4) -0.010(3) O37 0.039(5) 0.020(4) 0.039(5) -0.003(3) -0.009(4) -0.002(4) O38 0.046(5) 0.033(5) 0.028(4) 0.007(4) 0.003(4) -0.006(4) O39 0.036(5) 0.032(5) 0.033(5) -0.006(4) 0.003(4) 0.002(4) O40 0.032(4) 0.018(4) 0.031(4) -0.002(3) 0.002(3) -0.001(3) O41 0.041(5) 0.042(6) 0.056(6) -0.001(4) 0.011(5) -0.022(4) O42 0.037(5) 0.053(6) 0.048(6) -0.005(5) -0.009(4) 0.006(4) O43 0.033(5) 0.034(5) 0.028(4) 0.000(3) 0.007(4) -0.006(4) O44 0.029(4) 0.027(4) 0.029(4) -0.006(3) 0.003(3) -0.004(3) O45 0.038(5) 0.038(5) 0.033(5) 0.005(4) 0.010(4) 0.006(4) O46 0.032(5) 0.040(5) 0.042(5) -0.013(4) -0.001(4) -0.010(4) O47 0.044(5) 0.041(5) 0.040(5) 0.004(4) -0.013(4) 0.002(4) O48 0.056(6) 0.037(5) 0.044(5) -0.011(4) -0.010(5) -0.010(4) O49 0.038(5) 0.035(5) 0.026(4) -0.002(4) 0.003(4) -0.004(4) O50 0.034(5) 0.020(4) 0.028(4) -0.001(3) 0.003(3) -0.002(3) O51 0.059(6) 0.038(6) 0.046(6) -0.015(4) 0.003(5) -0.006(5) O52 0.051(6) 0.044(6) 0.035(5) -0.003(4) 0.010(4) -0.006(4) O53 0.037(5) 0.021(4) 0.039(5) -0.007(3) 0.008(4) 0.003(4) O54 0.026(4) 0.023(4) 0.027(4) -0.004(3) 0.001(3) 0.000(3) O55 0.030(5) 0.037(5) 0.038(5) 0.000(4) 0.001(4) -0.006(4) O56 0.051(6) 0.034(5) 0.039(5) 0.002(4) -0.002(4) 0.018(4) O57 0.045(5) 0.041(5) 0.025(4) 0.001(4) 0.001(4) -0.013(4) O58 0.074(7) 0.020(5) 0.039(5) 0.000(4) -0.004(5) -0.002(4) O59 0.041(5) 0.024(4) 0.025(4) 0.001(3) -0.002(4) -0.007(4) O60 0.034(5) 0.026(4) 0.024(4) -0.004(3) 0.003(3) -0.003(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ag1 As3 2.6262(14) . ? Ag1 As2 2.6279(14) . ? Ag1 As1 2.6409(14) . ? As1 O10 1.753(7) . ? As1 O6 1.760(7) . ? As1 O20 1.776(8) . ? As2 O23 1.753(8) . ? As2 O34 1.765(7) . ? As2 O39 1.784(8) . ? As3 O54 1.753(7) . ? As3 O44 1.764(8) . ? As3 O59 1.780(8) . ? As4 O18 1.776(8) . ? As4 O60 1.778(8) . ? As4 O40 1.778(8) . ? As5 O26 1.779(8) . ? As5 O43 1.806(8) . ? As5 O16 1.809(8) . ? As6 O19 1.672(8) . ? As6 O17 1.672(8) . ? As6 O13 1.686(8) . ? As6 O5 1.722(8) . ? As7 O38 1.659(8) . ? As7 O37 1.688(8) . ? As7 O24 1.688(8) . ? As7 O28 1.705(7) . ? As8 O58 1.650(8) . ? As8 O57 1.683(8) . ? As8 O50 1.700(8) . ? As8 O45 1.705(8) . ? Mo1 O1 1.701(9) . ? Mo1 O2 1.713(10) . ? Mo1 O4 1.935(8) . ? Mo1 O3 1.936(9) . ? Mo1 O6 2.205(7) . ? Mo1 O5 2.285(8) . ? Mo2 O7 1.713(9) . ? Mo2 O8 1.724(9) . ? Mo2 O9 1.894(8) . ? Mo2 O4 1.918(9) . ? Mo2 O5 2.241(8) . ? Mo2 O10 2.302(7) . ? Mo3 O11 1.711(9) . ? Mo3 O12 1.726(9) . ? Mo3 O18 1.950(8) . ? Mo3 O9 1.971(8) . ? Mo3 O10 2.185(8) . ? Mo3 O13 2.184(8) . ? Mo4 O14 1.699(9) . ? Mo4 O15 1.727(9) . ? Mo4 O3 1.941(8) . ? Mo4 O16 1.954(7) . ? Mo4 O17 2.161(8) . ? Mo4 O6 2.240(7) . ? Mo6 O21 1.692(8) . ? Mo6 O22 1.748(8) . ? Mo6 O25 1.947(8) . ? Mo6 O26 1.966(8) . ? Mo6 O24 2.151(8) . ? Mo6 O23 2.292(8) . ? Mo7 O30 1.711(9) . ? Mo7 O27 1.714(9) . ? Mo7 O29 1.926(8) . ? Mo7 O25 1.934(8) . ? Mo7 O23 2.192(8) . ? Mo7 O28 2.379(8) . ? Mo8 O35 1.716(8) . ? Mo8 O36 1.729(8) . ? Mo8 O40 1.955(7) . ? Mo8 O33 1.977(8) . ? Mo8 O37 2.172(8) . ? Mo8 O34 2.210(7) . ? Mo9 O32 1.699(8) . ? Mo9 O31 1.724(8) . ? Mo9 O33 1.918(8) . ? Mo9 O29 1.923(8) . ? Mo9 O34 2.254(7) . ? Mo9 O28 2.326(8) . ? Mo11 O42 1.714(9) . ? Mo11 O41 1.724(8) . ? Mo11 O46 1.938(8) . ? Mo11 O43 1.949(8) . ? Mo11 O45 2.193(8) . ? Mo11 O44 2.244(8) . ? Mo12 O48 1.707(8) . ? Mo12 O47 1.723(9) . ? Mo12 O49 1.914(8) . ? Mo12 O46 1.923(9) . ? Mo12 O44 2.207(7) . ? Mo12 O50 2.327(8) . ? Mo13 O52 1.702(9) . ? Mo13 O51 1.710(9) . ? Mo13 O53 1.911(9) . ? Mo13 O49 1.937(9) . ? Mo13 O54 2.282(7) . ? Mo13 O50 2.283(8) . ? Mo14 O56 1.711(8) . ? Mo14 O55 1.719(8) . ? Mo14 O53 1.962(8) . ? Mo14 O60 1.963(7) . ? Mo14 O57 2.195(8) . ? Mo14 O54 2.212(8) . ? C1 N1 1.50(2) . ? C1 C2 1.56(3) . ? C2 N2 1.53(3) . ? C3 N3 1.500(18) . ? C3 C4 1.537(19) . ? C4 N4 1.500(17) . ? C5 C6 1.50(3) . ? C5 N5 1.50(2) . ? C6 N6 1.50(2) . ? C7 N7 1.485(16) . ? C7 C7 1.57(3) 2_575 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag As3 Ag1 As2 120.89(5) . . ? As3 Ag1 As1 118.70(5) . . ? As2 Ag1 As1 118.56(5) . . ? O10 As1 O6 103.6(4) . . ? O10 As1 O20 98.1(4) . . ? O6 As1 O20 96.0(4) . . ? O10 As1 Ag1 120.7(2) . . ? O6 As1 Ag1 117.1(3) . . ? O20 As1 Ag1 117.1(3) . . ? O23 As2 O34 104.4(4) . . ? O23 As2 O39 97.3(4) . . ? O34 As2 O39 97.1(4) . . ? O23 As2 Ag1 115.5(3) . . ? O34 As2 Ag1 121.0(2) . . ? O39 As2 Ag1 117.7(3) . . ? O54 As3 O44 104.0(4) . . ? O54 As3 O59 96.8(4) . . ? O44 As3 O59 98.0(4) . . ? O54 As3 Ag1 121.1(2) . . ? O44 As3 Ag1 114.7(2) . . ? O59 As3 Ag1 118.3(3) . . ? O18 As4 O60 97.1(3) . . ? O18 As4 O40 97.9(4) . . ? O60 As4 O40 96.1(4) . . ? O26 As5 O43 97.3(3) . . ? O26 As5 O16 97.1(3) . . ? O43 As5 O16 96.1(3) . . ? O19 As6 O17 112.6(4) . . ? O19 As6 O13 110.9(4) . . ? O17 As6 O13 106.2(4) . . ? O19 As6 O5 106.6(4) . . ? O17 As6 O5 108.9(4) . . ? O13 As6 O5 111.8(4) . . ? O38 As7 O37 109.3(4) . . ? O38 As7 O24 109.5(4) . . ? O37 As7 O24 106.6(4) . . ? O38 As7 O28 110.1(4) . . ? O37 As7 O28 111.4(4) . . ? O24 As7 O28 109.8(4) . . ? O58 As8 O57 109.1(5) . . ? O58 As8 O50 109.7(4) . . ? O57 As8 O50 113.0(4) . . ? O58 As8 O45 108.7(5) . . ? O57 As8 O45 106.3(4) . . ? O50 As8 O45 109.9(4) . . ? O1 Mo1 O2 105.4(5) . . ? O1 Mo1 O4 98.4(4) . . ? O2 Mo1 O4 97.0(5) . . ? O1 Mo1 O3 96.3(4) . . ? O2 Mo1 O3 100.2(5) . . ? O4 Mo1 O3 153.4(4) . . ? O1 Mo1 O6 161.1(4) . . ? O2 Mo1 O6 92.5(4) . . ? O4 Mo1 O6 85.0(3) . . ? O3 Mo1 O6 74.2(3) . . ? O1 Mo1 O5 88.6(4) . . ? O2 Mo1 O5 164.0(4) . . ? O4 Mo1 O5 72.9(3) . . ? O3 Mo1 O5 85.6(4) . . ? O6 Mo1 O5 74.6(3) . . ? O7 Mo2 O8 103.1(5) . . ? O7 Mo2 O9 100.6(4) . . ? O8 Mo2 O9 99.4(4) . . ? O7 Mo2 O4 100.8(4) . . ? O8 Mo2 O4 97.8(4) . . ? O9 Mo2 O4 148.7(3) . . ? O7 Mo2 O5 87.7(4) . . ? O8 Mo2 O5 167.7(4) . . ? O9 Mo2 O5 84.0(3) . . ? O4 Mo2 O5 74.2(3) . . ? O7 Mo2 O10 165.0(4) . . ? O8 Mo2 O10 91.5(4) . . ? O9 Mo2 O10 73.2(3) . . ? O4 Mo2 O10 80.3(3) . . ? O5 Mo2 O10 78.1(3) . . ? O11 Mo3 O12 102.3(5) . . ? O11 Mo3 O18 95.6(4) . . ? O12 Mo3 O18 99.4(4) . . ? O11 Mo3 O9 97.4(4) . . ? O12 Mo3 O9 94.4(4) . . ? O18 Mo3 O9 158.6(3) . . ? O11 Mo3 O10 90.9(4) . . ? O12 Mo3 O10 163.9(4) . . ? O18 Mo3 O10 88.3(3) . . ? O9 Mo3 O10 74.6(3) . . ? O11 Mo3 O13 167.7(4) . . ? O12 Mo3 O13 90.0(4) . . ? O18 Mo3 O13 81.9(3) . . ? O9 Mo3 O13 81.8(3) . . ? O10 Mo3 O13 77.0(3) . . ? O14 Mo4 O15 101.1(5) . . ? O14 Mo4 O3 99.7(4) . . ? O15 Mo4 O3 97.6(4) . . ? O14 Mo4 O16 99.5(4) . . ? O15 Mo4 O16 94.7(4) . . ? O3 Mo4 O16 154.7(3) . . ? O14 Mo4 O17 87.3(4) . . ? O15 Mo4 O17 171.5(4) . . ? O3 Mo4 O17 82.2(4) . . ? O16 Mo4 O17 82.3(3) . . ? O14 Mo4 O6 167.9(4) . . ? O15 Mo4 O6 89.8(4) . . ? O3 Mo4 O6 73.3(3) . . ? O16 Mo4 O6 84.8(3) . . ? O17 Mo4 O6 82.0(3) . . ? O21 Mo6 O22 103.2(4) . . ? O21 Mo6 O25 99.4(4) . . ? O22 Mo6 O25 98.0(4) . . ? O21 Mo6 O26 100.4(4) . . ? O22 Mo6 O26 93.4(4) . . ? O25 Mo6 O26 154.3(3) . . ? O21 Mo6 O24 88.6(4) . . ? O22 Mo6 O24 167.6(4) . . ? O25 Mo6 O24 83.6(3) . . ? O26 Mo6 O24 80.6(3) . . ? O21 Mo6 O23 167.5(4) . . ? O22 Mo6 O23 87.2(4) . . ? O25 Mo6 O23 72.0(3) . . ? O26 Mo6 O23 85.7(3) . . ? O24 Mo6 O23 81.5(3) . . ? O30 Mo7 O27 104.0(4) . . ? O30 Mo7 O29 97.3(4) . . ? O27 Mo7 O29 99.0(4) . . ? O30 Mo7 O25 101.4(4) . . ? O27 Mo7 O25 94.9(4) . . ? O29 Mo7 O25 153.2(3) . . ? O30 Mo7 O23 94.8(4) . . ? O27 Mo7 O23 160.0(4) . . ? O29 Mo7 O23 85.1(3) . . ? O25 Mo7 O23 74.5(3) . . ? O30 Mo7 O28 166.8(4) . . ? O27 Mo7 O28 87.0(4) . . ? O29 Mo7 O28 73.5(3) . . ? O25 Mo7 O28 84.5(3) . . ? O23 Mo7 O28 75.2(3) . . ? O35 Mo8 O36 104.6(4) . . ? O35 Mo8 O40 100.8(4) . . ? O36 Mo8 O40 93.9(3) . . ? O35 Mo8 O33 91.8(4) . . ? O36 Mo8 O33 96.9(3) . . ? O40 Mo8 O33 160.7(3) . . ? O35 Mo8 O37 92.5(4) . . ? O36 Mo8 O37 162.8(4) . . ? O40 Mo8 O37 81.1(3) . . ? O33 Mo8 O37 83.9(3) . . ? O35 Mo8 O34 162.9(4) . . ? O36 Mo8 O34 87.4(3) . . ? O40 Mo8 O34 90.1(3) . . ? O33 Mo8 O34 74.5(3) . . ? O37 Mo8 O34 76.2(3) . . ? O32 Mo9 O31 103.7(4) . . ? O32 Mo9 O33 100.6(4) . . ? O31 Mo9 O33 98.9(4) . . ? O32 Mo9 O29 97.4(4) . . ? O31 Mo9 O29 100.7(4) . . ? O33 Mo9 O29 149.3(3) . . ? O32 Mo9 O34 92.2(3) . . ? O31 Mo9 O34 163.7(4) . . ? O33 Mo9 O34 74.5(3) . . ? O29 Mo9 O34 80.1(3) . . ? O32 Mo9 O28 169.8(3) . . ? O31 Mo9 O28 84.5(4) . . ? O33 Mo9 O28 83.9(3) . . ? O29 Mo9 O28 74.8(3) . . ? O34 Mo9 O28 80.0(3) . . ? O42 Mo11 O41 103.0(5) . . ? O42 Mo11 O46 98.3(4) . . ? O41 Mo11 O46 98.2(4) . . ? O42 Mo11 O43 95.6(4) . . ? O41 Mo11 O43 98.9(4) . . ? O46 Mo11 O43 154.9(4) . . ? O42 Mo11 O45 171.5(4) . . ? O41 Mo11 O45 85.4(4) . . ? O46 Mo11 O45 81.1(4) . . ? O43 Mo11 O45 82.0(3) . . ? O42 Mo11 O44 89.4(4) . . ? O41 Mo11 O44 166.1(4) . . ? O46 Mo11 O44 73.4(3) . . ? O43 Mo11 O44 86.0(3) . . ? O45 Mo11 O44 82.4(3) . . ? O48 Mo12 O47 105.4(4) . . ? O48 Mo12 O49 100.7(4) . . ? O47 Mo12 O49 96.3(4) . . ? O48 Mo12 O46 94.2(4) . . ? O47 Mo12 O46 101.6(4) . . ? O49 Mo12 O46 152.6(4) . . ? O48 Mo12 O44 161.8(4) . . ? O47 Mo12 O44 91.1(4) . . ? O49 Mo12 O44 84.6(3) . . ? O46 Mo12 O44 74.6(3) . . ? O48 Mo12 O50 89.7(4) . . ? O47 Mo12 O50 163.0(4) . . ? O49 Mo12 O50 72.7(3) . . ? O46 Mo12 O50 84.7(3) . . ? O44 Mo12 O50 75.2(3) . . ? O52 Mo13 O51 102.9(4) . . ? O52 Mo13 O53 102.0(4) . . ? O51 Mo13 O53 98.7(4) . . ? O52 Mo13 O49 95.5(4) . . ? O51 Mo13 O49 101.4(4) . . ? O53 Mo13 O49 149.6(3) . . ? O52 Mo13 O54 91.0(4) . . ? O51 Mo13 O54 165.5(4) . . ? O53 Mo13 O54 74.0(3) . . ? O49 Mo13 O54 81.1(3) . . ? O52 Mo13 O50 166.4(4) . . ? O51 Mo13 O50 87.2(4) . . ? O53 Mo13 O50 85.1(3) . . ? O49 Mo13 O50 73.4(3) . . ? O54 Mo13 O50 79.7(3) . . ? O56 Mo14 O55 102.8(4) . . ? O56 Mo14 O53 94.0(4) . . ? O55 Mo14 O53 98.7(4) . . ? O56 Mo14 O60 100.0(4) . . ? O55 Mo14 O60 95.1(4) . . ? O53 Mo14 O60 157.7(3) . . ? O56 Mo14 O57 90.8(4) . . ? O55 Mo14 O57 166.1(4) . . ? O53 Mo14 O57 82.9(3) . . ? O60 Mo14 O57 79.6(3) . . ? O56 Mo14 O54 164.3(4) . . ? O55 Mo14 O54 89.9(3) . . ? O53 Mo14 O54 74.8(3) . . ? O60 Mo14 O54 87.9(3) . . ? O57 Mo14 O54 77.1(3) . . ? Mo1 O3 Mo4 116.4(4) . . ? Mo2 O4 Mo1 117.8(4) . . ? As6 O5 Mo2 125.3(4) . . ? As6 O5 Mo1 129.8(4) . . ? Mo2 O5 Mo1 93.6(3) . . ? As1 O6 Mo1 131.8(4) . . ? As1 O6 Mo4 129.9(4) . . ? Mo1 O6 Mo4 95.6(3) . . ? Mo2 O9 Mo3 116.5(4) . . ? As1 O10 Mo3 125.3(4) . . ? As1 O10 Mo2 132.1(4) . . ? Mo3 O10 Mo2 94.1(3) . . ? As6 O13 Mo3 130.9(4) . . ? As5 O16 Mo4 117.7(4) . . ? As6 O17 Mo4 132.4(4) . . ? As4 O18 Mo3 123.8(4) . . ? As2 O23 Mo7 131.6(4) . . ? As2 O23 Mo6 130.5(4) . . ? Mo7 O23 Mo6 95.4(3) . . ? As7 O24 Mo6 132.8(4) . . ? Mo7 O25 Mo6 117.5(4) . . ? As5 O26 Mo6 118.9(4) . . ? As7 O28 Mo9 124.6(4) . . ? As7 O28 Mo7 127.9(4) . . ? Mo9 O28 Mo7 90.4(3) . . ? Mo7 O29 Mo9 120.3(4) . . ? Mo9 O33 Mo8 115.1(4) . . ? As2 O34 Mo8 122.5(4) . . ? As2 O34 Mo9 132.7(4) . . ? Mo8 O34 Mo9 94.9(3) . . ? As7 O37 Mo8 132.6(4) . . ? As4 O40 Mo8 123.9(4) . . ? As5 O43 Mo11 118.2(4) . . ? As3 O44 Mo12 132.0(4) . . ? As3 O44 Mo11 131.0(4) . . ? Mo12 O44 Mo11 94.8(3) . . ? As8 O45 Mo11 130.6(4) . . ? Mo12 O46 Mo11 116.1(4) . . ? Mo12 O49 Mo13 120.2(4) . . ? As8 O50 Mo13 124.3(4) . . ? As8 O50 Mo12 128.8(4) . . ? Mo13 O50 Mo12 92.8(3) . . ? Mo13 O53 Mo14 116.2(4) . . ? As3 O54 Mo14 125.2(4) . . ? As3 O54 Mo13 131.9(4) . . ? Mo14 O54 Mo13 94.0(3) . . ? As8 O57 Mo14 131.3(4) . . ? As4 O60 Mo14 122.1(4) . . ? N1 C1 C2 111.4(16) . . ? N2 C2 C1 110(2) . . ? N3 C3 C4 107.3(11) . . ? N4 C4 C3 107.0(11) . . ? C6 C5 N5 114.5(16) . . ? N6 C6 C5 113.0(16) . . ? N7 C7 C7 108.6(13) . 2_575 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.987 _diffrn_reflns_theta_full 25.10 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.987 _refine_diff_density_max 1.993 _refine_diff_density_min -1.009 _refine_diff_density_rms 0.241