# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. 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The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ISOR instruction is used for O6, O42, O2, O24, O34, O4, O3, O57, C6, O7W, C2, C8, O38, O39, O56, O47, O16, O59, O58, O48, O21, N2, C4, O37, O40 and O46. The DFIX instruction is used for C2 and C3, C10 and N2. The DELU instruction is used for C2 and C3, C8 and C9, C7 and C8, C6 and C7, C5 and C6, P2 and O46. C3, OW10, OW11, OW12 and OW13 are refined isotropically. Now, 163 restraints are used in the refinement. The largest residual density peak is 4.117, which is near O14. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0750P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 12976 _refine_ls_number_parameters 1065 _refine_ls_number_restraints 163 _refine_ls_R_factor_all 0.0771 _refine_ls_R_factor_gt 0.0548 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1473 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1321 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.031 _refine_ls_restrained_S_all 1.028 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.50386(6) -0.88952(5) 0.07204(3) 0.01353(16) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.28099(6) -1.03618(5) 0.28237(3) 0.01391(16) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.03058(6) -0.76946(5) 0.30168(3) 0.01484(17) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.65405(6) -0.82188(5) 0.15612(3) 0.01629(17) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.25592(6) -0.62040(5) 0.08835(3) 0.01589(17) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.44206(6) -0.96534(5) 0.37655(3) 0.01460(17) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.61897(6) -0.86128(5) 0.31492(3) 0.01506(17) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.19533(6) -0.69736(6) 0.39579(3) 0.01622(17) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.31053(6) -1.00082(5) 0.13633(3) 0.01376(16) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.06006(6) -0.73436(5) 0.15486(3) 0.01507(17) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.40645(6) -0.55583(6) 0.17296(3) 0.01838(18) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.37218(6) -0.59557(6) 0.33413(3) 0.01751(18) Uani 1 1 d . . . W13 W -0.02334(6) -0.45937(6) 0.17602(3) 0.01933(18) Uani 1 1 d . . . W14 W -0.04949(6) -0.49537(6) 0.32450(3) 0.01967(18) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.12945(6) -0.39122(6) 0.26191(3) 0.02114(19) Uani 1 1 d . . . Ni1 Ni 0.5380(2) -1.22004(18) 0.33701(10) 0.0209(5) Uani 1 1 d . . . Ni2 Ni 0.59343(19) -1.15681(17) 0.07088(10) 0.0172(5) Uani 1 1 d . . . Ni3 Ni 0.55885(18) -1.18056(17) 0.20431(9) 0.0145(5) Uani 1 1 d . . . Ni4 Ni 0.8645(2) -1.02843(19) 0.22674(11) 0.0218(5) Uani 1 1 d . . . Ni5 Ni 0.72429(18) -1.08562(17) 0.14812(10) 0.0146(5) Uani 1 1 d . . . Ni6 Ni 0.69714(18) -1.12014(17) 0.28205(10) 0.0153(5) Uani 1 1 d . . . Ni7 Ni 0.7661(2) -0.7576(2) 0.40168(11) 0.0242(6) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.2094(4) -0.6521(3) 0.24139(19) 0.0102(9) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.4781(3) -0.9379(3) 0.22254(18) 0.0098(8) Uani 1 1 d U . . C1 C 0.814(2) -0.604(2) 0.4611(12) 0.050(6) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.7766 -0.5589 0.4316 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.859(2) -0.568(2) 0.5033(10) 0.050(6) Uani 1 1 d DU . . H2A H 0.8602 -0.5042 0.4988 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.899(3) -0.627(2) 0.5497(13) 0.076(9) Uiso 1 1 d DU . . H3A H 0.9211 -0.6036 0.5803 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.906(2) -0.725(2) 0.5517(12) 0.055(7) Uani 1 1 d U . . H4A H 0.9395 -0.7679 0.5827 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.865(2) -0.763(2) 0.5078(11) 0.051(6) Uani 1 1 d U . . C6 C 0.861(2) -0.860(2) 0.5075(12) 0.057(7) Uani 1 1 d U . . C7 C 0.892(2) -0.929(2) 0.5563(13) 0.070(8) Uani 1 1 d U . . H7A H 0.9211 -0.9158 0.5884 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.877(3) -1.014(3) 0.5530(14) 0.074(8) Uani 1 1 d U . . H8A H 0.8909 -1.0593 0.5850 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.841(3) -1.038(2) 0.5025(14) 0.071(8) Uani 1 1 d U . . H9A H 0.8333 -1.0980 0.5006 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.817(2) -0.9673(19) 0.4547(14) 0.065(8) Uani 1 1 d D . . H10A H 0.7948 -0.9821 0.4209 0.077 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.8247(15) -0.6983(17) 0.4619(8) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.8264(15) -0.8799(14) 0.4577(8) 0.040(5) Uani 1 1 d DU . . O1 O -0.0282(10) -0.7342(10) 0.1039(6) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.1266(11) -0.3834(10) 0.1307(6) 0.028(3) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.2319(12) -0.5819(10) 0.0166(5) 0.027(3) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.4212(11) -0.5832(10) 0.2549(6) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.4796(12) -0.4801(10) 0.1537(6) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2906(10) -0.6488(8) 0.1863(5) 0.013(2) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.4313(11) -0.5318(9) 0.3691(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.5079(11) -0.8918(9) -0.0039(5) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.1248(11) -0.2746(10) 0.2728(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.7599(10) -0.7798(10) 0.1373(6) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.4768(9) -0.8991(9) 0.2823(5) 0.013(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.1156(11) -0.7595(10) 0.3592(6) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.2568(11) -1.0372(10) 0.0824(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2693(9) -0.6750(9) 0.2970(5) 0.016(3) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.1686(12) -0.4398(10) 0.3733(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.2071(11) -1.0983(9) 0.3210(6) 0.022(3) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.1040(9) -0.5379(9) 0.2492(5) 0.014(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.7151(12) -0.8315(10) 0.3474(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.2329(10) -0.4717(9) 0.3164(6) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.3369(11) -0.5417(9) 0.1013(5) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.4242(11) -1.0032(9) 0.4478(5) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.1667(11) -0.6945(10) 0.1073(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.4979(9) -0.8711(9) 0.1717(5) 0.015(3) Uani 1 1 d . . . O24 O -0.1171(11) -0.4400(11) 0.2511(6) 0.028(3) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.2829(11) -0.6188(9) 0.3998(5) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.2464(10) -1.0483(9) 0.2040(5) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O27 O -0.0252(10) -0.7528(10) 0.2253(5) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.1446(11) -0.7005(11) 0.4686(5) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O29 O -0.0785(10) -0.7940(11) 0.3441(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.8241(10) -1.1481(9) 0.2147(5) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.7456(10) -0.9578(9) 0.1649(5) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.6223(10) -0.8032(9) 0.2387(5) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.6876(11) -1.2022(10) 0.1396(5) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.3298(10) -0.8184(9) 0.3904(5) 0.018(3) Uani 1 1 d U . . O35 O 0.0664(11) -0.5689(10) 0.3738(5) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.5555(10) -0.9120(10) 0.3808(6) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.0207(11) -0.3578(9) 0.2030(5) 0.022(3) Uani 1 1 d U . . O38 O 0.1576(10) -0.7248(8) 0.2341(5) 0.014(2) Uani 1 1 d U . . O39 O 0.0014(12) -0.3876(10) 0.3178(5) 0.027(3) Uani 1 1 d U . . O40 O 0.6169(10) -0.8385(9) 0.0799(5) 0.015(3) Uani 1 1 d U . . O41 O 0.2534(10) -0.4419(9) 0.2021(5) 0.017(3) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.5527(10) -1.0836(9) 0.3448(5) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . O43 O 0.1638(10) -0.8676(9) 0.1530(5) 0.016(3) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.7156(11) -0.9869(9) 0.2871(5) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.4551(9) -1.1074(9) 0.1370(5) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.3669(9) -0.9457(8) 0.2186(5) 0.0114(18) Uani 1 1 d U . . O47 O 0.1394(10) -0.9009(9) 0.2847(5) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . O48 O 0.1133(11) -0.5048(9) 0.1247(5) 0.022(3) Uani 1 1 d U . . O49 O -0.0490(9) -0.6172(9) 0.3053(5) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O50 O -0.0246(10) -0.5841(10) 0.1716(5) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.6030(10) -1.0196(9) 0.0866(5) 0.015(3) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.3885(10) -0.7395(9) 0.0772(5) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.5847(9) -1.0488(9) 0.2158(5) 0.012(2) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.4289(10) -1.1417(10) 0.2719(5) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.6634(10) -1.2408(10) 0.2693(5) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.4849(10) -0.7296(9) 0.3362(5) 0.021(3) Uani 1 1 d U . . O57 O 0.3200(9) -0.9758(9) 0.3433(5) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . O58 O 0.3707(9) -0.9126(9) 0.0932(5) 0.013(2) Uani 1 1 d U . . O59 O 0.5230(10) -0.6815(9) 0.1521(5) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . O1W O 0.3983(13) -1.1915(11) 0.4016(6) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.5454(13) -1.3119(10) 0.1894(7) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.5922(13) -1.2997(10) 0.0657(5) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.7413(11) -1.1952(10) 0.0107(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.8140(11) -1.1913(11) 0.3440(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O6W O 0.8556(11) -1.1259(11) 0.0771(6) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O7W O 0.6370(16) -1.2791(15) 0.4049(8) 0.063(5) Uani 1 1 d U . . O8W O 1.0128(13) -1.0763(13) 0.1693(7) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . O9W O 0.5372(14) -1.3590(13) 0.3227(7) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . O10W O 0.8872(13) -0.9001(11) 0.2411(7) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . O11W O 0.9537(12) -1.0868(12) 0.2997(7) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . O12W O 0.6899(13) -0.6220(11) 0.3564(7) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . O13W O 0.6032(13) -0.7048(16) 0.4515(7) 0.056(5) Uani 1 1 d . . . OW1 O 0.0705(16) -0.2547(17) 0.1051(9) 0.070(6) Uani 1 1 d . . . OW2 O 0.8450(14) 0.4170(15) 0.0434(8) 0.066(6) Uani 1 1 d . . . OW3 O 0.8541(18) -0.965(2) 0.0180(10) 0.085(7) Uani 1 1 d . . . OW4 O 0.3104(16) -1.2613(16) 0.1782(11) 0.080(7) Uani 1 1 d . . . OW5 O 0.7123(19) 0.439(2) 0.1272(12) 0.111(9) Uani 1 1 d . . . OW6 O 0.3108(19) -1.3157(17) 0.3481(11) 0.084(7) Uani 1 1 d . . . OW7 O 1.0097(18) 0.3905(18) -0.0075(9) 0.079(6) Uani 1 1 d . . . OW8 O 1.0027(18) -0.9360(17) 0.0817(9) 0.075(6) Uani 1 1 d . . . OW9 O 0.533(2) -1.1940(18) 0.5094(9) 0.088(8) Uani 1 1 d . . . OW10 O 0.367(3) -1.256(3) 0.0462(16) 0.152(13) Uiso 1 1 d . . . OW11 O 0.530(2) -0.583(2) 0.5452(12) 0.113(9) Uiso 1 1 d . . . OW12 O 0.749(3) 0.366(3) -0.0223(17) 0.170(15) Uiso 1 1 d . . . OW13 O 0.717(3) -0.526(3) 0.2456(14) 0.136(11) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0136(3) 0.0124(4) 0.0114(4) 0.0018(3) -0.0016(3) -0.0029(3) W2 0.0127(3) 0.0131(4) 0.0141(4) 0.0023(3) -0.0014(3) -0.0042(3) W3 0.0107(3) 0.0152(4) 0.0169(4) 0.0017(3) -0.0017(3) -0.0042(3) W4 0.0127(3) 0.0143(4) 0.0209(4) 0.0014(3) -0.0018(3) -0.0052(3) W5 0.0157(3) 0.0125(4) 0.0152(4) 0.0028(3) -0.0011(3) -0.0027(3) W6 0.0131(3) 0.0142(4) 0.0129(4) 0.0006(3) -0.0020(3) -0.0026(3) W7 0.0112(3) 0.0149(4) 0.0181(4) -0.0025(3) -0.0037(3) -0.0039(3) W8 0.0130(3) 0.0162(4) 0.0152(4) -0.0016(3) -0.0023(3) -0.0021(3) W9 0.0130(3) 0.0133(4) 0.0128(4) 0.0009(3) -0.0039(3) -0.0032(3) W10 0.0127(3) 0.0147(4) 0.0153(4) 0.0015(3) -0.0035(3) -0.0033(3) W11 0.0171(4) 0.0135(4) 0.0232(4) 0.0008(3) -0.0013(3) -0.0058(3) W12 0.0150(3) 0.0146(4) 0.0210(4) -0.0021(3) -0.0050(3) -0.0035(3) W13 0.0158(3) 0.0148(4) 0.0206(4) 0.0010(3) -0.0033(3) -0.0003(3) W14 0.0153(3) 0.0174(4) 0.0205(4) -0.0008(3) -0.0032(3) -0.0012(3) W15 0.0193(4) 0.0147(4) 0.0252(4) -0.0011(3) -0.0043(3) -0.0029(3) Ni1 0.0201(11) 0.0182(13) 0.0187(12) 0.0047(10) -0.0025(10) -0.0035(10) Ni2 0.0174(11) 0.0151(12) 0.0144(12) 0.0010(9) -0.0025(9) -0.0027(10) Ni3 0.0120(10) 0.0144(12) 0.0144(11) 0.0018(9) -0.0013(9) -0.0036(9) Ni4 0.0157(11) 0.0239(13) 0.0244(13) -0.0012(10) -0.0032(10) -0.0069(11) Ni5 0.0117(10) 0.0147(12) 0.0159(11) 0.0001(9) -0.0021(9) -0.0041(9) Ni6 0.0127(10) 0.0126(12) 0.0171(12) 0.0006(9) -0.0046(9) -0.0015(9) Ni7 0.0224(12) 0.0309(15) 0.0198(13) -0.0010(10) -0.0042(10) -0.0113(11) P1 0.0092(19) 0.008(2) 0.013(2) -0.0002(17) -0.0038(17) -0.0032(18) P2 0.0094(18) 0.009(2) 0.007(2) -0.0012(16) -0.0015(16) -0.0006(17) C1 0.051(15) 0.045(16) 0.050(16) -0.009(12) 0.002(13) -0.021(14) C2 0.059(10) 0.052(10) 0.050(10) -0.020(8) -0.006(8) -0.031(8) C4 0.049(10) 0.071(11) 0.048(10) 0.000(8) -0.016(8) -0.025(8) C5 0.036(12) 0.069(15) 0.035(13) -0.006(13) -0.008(11) -0.008(13) C6 0.048(10) 0.065(10) 0.046(10) 0.011(8) 0.001(8) -0.016(8) C7 0.051(16) 0.067(17) 0.056(17) 0.022(12) 0.016(14) 0.000(14) C8 0.062(11) 0.075(11) 0.061(11) 0.019(9) 0.010(8) -0.014(9) C9 0.062(18) 0.06(2) 0.071(18) 0.030(15) 0.007(15) -0.017(16) C10 0.056(17) 0.07(2) 0.07(2) 0.024(16) -0.009(16) -0.030(17) N1 0.028(9) 0.060(14) 0.034(11) 0.002(10) -0.006(9) -0.013(10) N2 0.031(7) 0.039(8) 0.042(8) 0.009(7) -0.012(7) -0.007(6) O1 0.018(6) 0.036(8) 0.023(7) -0.008(6) 0.002(6) -0.012(6) O2 0.018(5) 0.024(6) 0.030(6) -0.007(5) -0.008(5) 0.005(5) O3 0.033(6) 0.028(6) 0.011(5) 0.007(5) -0.002(5) -0.006(5) O4 0.023(6) 0.025(6) 0.029(6) 0.004(5) 0.004(5) -0.020(5) O5 0.036(8) 0.022(7) 0.034(8) 0.012(6) -0.009(7) -0.022(7) O6 0.022(5) 0.012(5) 0.007(5) 0.001(4) -0.006(4) -0.008(5) O7 0.029(7) 0.012(7) 0.039(8) -0.003(6) -0.014(6) -0.006(6) O8 0.028(7) 0.017(7) 0.008(6) 0.001(5) -0.003(5) 0.003(6) O9 0.022(7) 0.019(7) 0.042(9) 0.005(6) -0.008(6) -0.004(6) O10 0.019(6) 0.029(8) 0.032(8) -0.002(6) 0.001(6) -0.017(6) O11 0.014(6) 0.015(6) 0.010(6) 0.010(5) -0.005(5) -0.007(5) O12 0.030(7) 0.033(8) 0.021(7) 0.003(6) -0.002(6) -0.024(7) O13 0.028(7) 0.039(8) 0.015(7) 0.003(6) 0.002(6) -0.026(7) O14 0.011(5) 0.017(7) 0.015(6) -0.004(5) -0.002(5) -0.001(5) O15 0.037(8) 0.029(8) 0.025(8) 0.000(6) 0.001(6) -0.017(7) O16 0.026(6) 0.019(6) 0.025(6) 0.012(5) -0.004(5) -0.014(5) O17 0.011(5) 0.015(6) 0.017(6) 0.011(5) -0.006(5) -0.006(5) O18 0.031(7) 0.021(8) 0.041(9) 0.003(6) -0.022(7) -0.007(6) O19 0.019(6) 0.013(7) 0.036(8) -0.009(6) -0.010(6) -0.003(6) O20 0.033(7) 0.015(7) 0.024(7) 0.012(5) -0.009(6) -0.013(6) O21 0.026(6) 0.012(5) 0.015(6) 0.009(4) -0.006(5) -0.003(5) O22 0.027(7) 0.022(7) 0.025(7) 0.002(6) 0.001(6) -0.005(6) O23 0.012(6) 0.027(7) 0.013(6) -0.005(5) -0.002(5) -0.012(6) O24 0.023(6) 0.049(7) 0.017(6) 0.003(5) -0.003(5) -0.020(5) O25 0.026(7) 0.022(7) 0.011(6) -0.008(5) -0.002(5) -0.005(6) O26 0.020(6) 0.019(7) 0.017(7) -0.003(5) 0.003(5) -0.007(6) O27 0.018(6) 0.029(8) 0.012(6) 0.004(5) -0.002(5) -0.009(6) O28 0.025(7) 0.037(8) 0.015(7) -0.001(6) -0.002(6) -0.010(7) O29 0.016(6) 0.041(9) 0.027(8) 0.004(6) -0.007(6) -0.014(6) O30 0.021(6) 0.014(7) 0.019(7) 0.005(5) -0.005(6) 0.004(6) O31 0.019(6) 0.015(7) 0.024(7) -0.002(5) -0.010(6) -0.005(6) O32 0.013(6) 0.011(6) 0.024(7) 0.000(5) -0.007(5) 0.004(5) O33 0.025(7) 0.023(7) 0.016(7) 0.008(5) -0.008(6) -0.010(6) O34 0.015(5) 0.011(5) 0.020(6) 0.005(4) -0.007(5) 0.002(4) O35 0.027(7) 0.027(8) 0.019(7) -0.002(6) -0.003(6) -0.006(6) O36 0.016(6) 0.023(7) 0.037(8) 0.000(6) -0.011(6) -0.012(6) O37 0.038(6) 0.015(6) 0.013(5) 0.006(4) -0.006(5) -0.011(5) O38 0.016(5) 0.006(5) 0.019(5) 0.001(4) 0.002(4) -0.006(4) O39 0.032(6) 0.026(6) 0.017(6) -0.009(5) 0.000(5) -0.005(5) O40 0.015(3) 0.015(3) 0.016(3) 0.0002(10) -0.0010(10) -0.0070(14) O41 0.016(6) 0.013(6) 0.020(7) 0.001(5) -0.001(5) -0.005(5) O42 0.011(5) 0.018(6) 0.023(6) -0.005(5) -0.009(5) 0.000(5) O43 0.027(6) 0.008(6) 0.013(6) -0.001(5) -0.002(5) -0.007(5) O44 0.030(7) 0.018(7) 0.020(7) -0.002(5) -0.009(6) -0.013(6) O45 0.009(5) 0.021(7) 0.021(7) 0.001(5) -0.005(5) -0.004(5) O46 0.0114(19) 0.011(2) 0.011(2) -0.0003(10) -0.0011(10) -0.0042(13) O47 0.012(5) 0.010(5) 0.022(6) -0.001(4) -0.008(5) 0.002(4) O48 0.027(6) 0.011(6) 0.023(6) -0.003(5) 0.001(5) -0.005(5) O49 0.007(5) 0.022(7) 0.029(7) 0.005(6) 0.000(5) -0.009(5) O50 0.015(6) 0.022(7) 0.018(7) -0.008(5) -0.003(5) 0.001(6) O51 0.021(6) 0.009(6) 0.011(6) -0.002(5) 0.002(5) -0.004(5) O52 0.022(6) 0.008(6) 0.028(7) 0.001(5) 0.002(6) -0.007(6) O53 0.012(5) 0.017(6) 0.009(6) 0.006(5) -0.008(5) -0.007(5) O54 0.009(6) 0.026(7) 0.023(7) 0.003(6) 0.004(5) -0.003(6) O55 0.018(6) 0.023(7) 0.015(6) 0.004(5) -0.001(5) -0.012(6) O56 0.011(5) 0.017(6) 0.024(6) -0.009(5) 0.000(5) 0.005(5) O57 0.006(5) 0.016(6) 0.028(6) 0.008(5) 0.006(5) -0.002(4) O58 0.011(5) 0.022(6) 0.008(5) 0.004(4) -0.006(4) -0.008(4) O59 0.020(5) 0.019(6) 0.016(6) 0.009(5) -0.008(5) -0.005(5) O1W 0.038(8) 0.036(9) 0.031(8) 0.015(7) 0.008(7) -0.014(7) O2W 0.044(8) 0.024(8) 0.051(9) 0.009(7) -0.023(8) -0.027(7) O3W 0.049(9) 0.026(8) 0.016(7) 0.001(6) 0.003(6) -0.023(7) O4W 0.020(6) 0.029(8) 0.030(8) -0.012(6) 0.012(6) -0.012(6) O5W 0.021(7) 0.042(9) 0.030(8) -0.005(7) -0.002(6) -0.015(7) O6W 0.020(7) 0.038(9) 0.037(9) -0.001(7) 0.005(6) -0.012(7) O7W 0.058(8) 0.061(9) 0.042(8) 0.002(7) -0.010(7) 0.000(7) O8W 0.031(8) 0.046(10) 0.045(10) 0.002(8) -0.001(7) -0.011(8) O9W 0.042(9) 0.044(11) 0.046(10) 0.004(8) 0.007(8) -0.005(8) O10W 0.035(8) 0.029(9) 0.053(10) -0.008(7) 0.000(8) -0.013(7) O11W 0.031(8) 0.044(10) 0.050(10) -0.014(8) -0.033(8) 0.002(7) O12W 0.035(8) 0.020(8) 0.049(10) 0.008(7) -0.004(8) 0.003(7) O13W 0.032(8) 0.095(15) 0.044(10) -0.015(10) 0.009(8) -0.031(10) OW1 0.049(11) 0.083(15) 0.085(15) 0.033(12) -0.018(11) -0.036(11) OW2 0.037(9) 0.071(14) 0.055(12) 0.048(10) 0.001(9) 0.002(9) OW3 0.070(14) 0.13(2) 0.074(15) 0.029(14) -0.033(12) -0.057(15) OW4 0.045(11) 0.056(13) 0.15(2) -0.017(13) 0.000(13) -0.033(10) OW5 0.055(13) 0.14(3) 0.13(2) 0.019(18) -0.021(15) -0.028(16) OW6 0.072(14) 0.061(15) 0.12(2) -0.004(13) -0.014(14) -0.023(12) OW7 0.075(14) 0.090(17) 0.059(13) 0.009(11) -0.034(12) -0.021(13) OW8 0.071(13) 0.091(17) 0.074(14) 0.031(12) -0.027(12) -0.044(13) OW9 0.122(19) 0.083(16) 0.071(15) -0.034(12) 0.031(14) -0.063(16) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O8 1.734(11) . ? W1 O51 1.799(11) . ? W1 O58 1.882(11) . ? W1 O40 1.930(11) . ? W1 O52 2.035(12) . ? W1 O23 2.303(11) . ? W2 O16 1.712(12) . ? W2 O54 1.847(11) . ? W2 O57 1.925(13) . ? W2 O26 1.942(12) . ? W2 O47 2.012(11) . ? W2 O46 2.382(11) . ? W3 O29 1.754(13) . ? W3 O47 1.841(11) . ? W3 O12 1.868(12) . ? W3 O27 1.937(12) . ? W3 O49 1.996(12) . ? W3 O38 2.371(11) . ? W4 O10 1.719(12) . ? W4 O31 1.820(12) . ? W4 O32 1.895(12) . ? W4 O40 1.925(11) . ? W4 O59 2.007(12) . ? W4 O23 2.388(11) . ? W5 O3 1.722(12) . ? W5 O52 1.827(12) . ? W5 O22 1.885(14) . ? W5 O20 1.910(13) . ? W5 O48 1.996(12) . ? W5 O6 2.320(11) . ? W6 O21 1.707(12) . ? W6 O42 1.809(11) . ? W6 O57 1.897(12) . ? W6 O36 1.943(12) . ? W6 O34 2.008(11) . ? W6 O11 2.375(11) . ? W7 O18 1.737(13) . ? W7 O44 1.805(12) . ? W7 O36 1.882(13) . ? W7 O32 1.892(12) . ? W7 O56 1.976(11) . ? W7 O11 2.342(11) . ? W8 O28 1.714(12) . ? W8 O34 1.849(11) . ? W8 O12 1.925(12) . ? W8 O25 1.935(13) . ? W8 O35 1.969(13) . ? W8 O14 2.397(12) . ? W9 O13 1.707(12) . ? W9 O45 1.829(11) . ? W9 O26 1.892(12) . ? W9 O58 1.929(12) . ? W9 O43 2.044(11) . ? W9 O46 2.405(10) . ? W10 O1 1.728(12) . ? W10 O43 1.810(11) . ? W10 O27 1.902(12) . ? W10 O22 1.904(13) . ? W10 O50 2.010(12) . ? W10 O38 2.381(11) . ? W11 O5 1.740(13) . ? W11 O59 1.831(12) . ? W11 O4 1.908(13) . ? W11 O20 1.926(12) . ? W11 O41 2.006(11) . ? W11 O6 2.393(11) . ? W12 O7 1.719(12) . ? W12 O56 1.855(12) . ? W12 O4 1.866(13) . ? W12 O25 1.876(13) . ? W12 O19 1.972(12) . ? W12 O14 2.358(11) . ? W13 O2 1.727(13) . ? W13 O50 1.831(13) . ? W13 O48 1.860(12) . ? W13 O24 1.929(13) . ? W13 O37 1.957(12) . ? W13 O17 2.369(11) . ? W14 O15 1.687(13) . ? W14 O49 1.852(12) . ? W14 O35 1.877(13) . ? W14 O39 1.936(14) . ? W14 O24 1.953(13) . ? W14 O17 2.333(11) . ? W15 O9 1.705(14) . ? W15 O41 1.871(11) . ? W15 O19 1.890(13) . ? W15 O39 1.933(14) . ? W15 O37 1.954(12) . ? W15 O17 2.337(12) . ? Ni1 O55 2.021(12) . ? Ni1 O7W 2.039(17) . ? Ni1 O9W 2.076(18) . ? Ni1 O1W 2.080(14) . ? Ni1 O42 2.095(13) . ? Ni1 O54 2.100(13) . ? Ni2 O33 2.008(12) . ? Ni2 O8 2.030(12) 2_635 ? Ni2 O45 2.076(12) . ? Ni2 O4W 2.078(12) . ? Ni2 O3W 2.097(13) . ? Ni2 O51 2.110(12) . ? Ni3 O33 2.002(13) . ? Ni3 O55 2.026(12) . ? Ni3 O54 2.032(12) . ? Ni3 O2W 2.047(13) . ? Ni3 O45 2.088(12) . ? Ni3 O53 2.122(12) . ? Ni4 O8W 2.039(15) . ? Ni4 O10W 2.064(15) . ? Ni4 O30 2.066(14) . ? Ni4 O11W 2.070(14) . ? Ni4 O44 2.088(13) . ? Ni4 O31 2.097(12) . ? Ni5 O33 1.977(13) . ? Ni5 O30 2.025(12) . ? Ni5 O31 2.061(12) . ? Ni5 O6W 2.096(13) . ? Ni5 O51 2.103(12) . ? Ni5 O53 2.113(11) . ? Ni6 O30 2.015(13) . ? Ni6 O55 2.031(12) . ? Ni6 O44 2.066(12) . ? Ni6 O5W 2.083(14) . ? Ni6 O42 2.085(12) . ? Ni6 O53 2.125(11) . ? Ni7 O18 2.035(13) . ? Ni7 N2 2.039(19) . ? Ni7 N1 2.05(2) . ? Ni7 O12W 2.056(15) . ? Ni7 O13W 2.091(15) . ? Ni7 O29 2.120(13) 1_655 ? P1 O38 1.502(12) . ? P1 O14 1.517(12) . ? P1 O6 1.541(12) . ? P1 O17 1.625(12) . ? P2 O46 1.497(11) . ? P2 O11 1.510(11) . ? P2 O23 1.534(13) . ? P2 O53 1.598(12) . ? C1 N1 1.33(3) . ? C1 C2 1.42(3) . ? C2 C3 1.333(18) . ? C3 C4 1.38(4) . ? C4 C5 1.44(3) . ? C5 N1 1.36(3) . ? C5 C6 1.43(4) . ? C6 N2 1.37(3) . ? C6 C7 1.43(4) . ? C7 C8 1.35(4) . ? C8 C9 1.41(4) . ? C9 C10 1.41(4) . ? C10 N2 1.335(18) . ? O8 Ni2 2.030(12) 2_635 ? O29 Ni7 2.120(13) 1_455 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O8 W1 O51 100.6(5) . . ? O8 W1 O58 98.4(6) . . ? O51 W1 O58 93.7(5) . . ? O8 W1 O40 101.7(6) . . ? O51 W1 O40 93.2(5) . . ? O58 W1 O40 157.1(5) . . ? O8 W1 O52 93.3(5) . . ? O51 W1 O52 166.0(5) . . ? O58 W1 O52 84.1(5) . . ? O40 W1 O52 84.0(5) . . ? O8 W1 O23 174.5(5) . . ? O51 W1 O23 83.7(5) . . ? O58 W1 O23 84.6(4) . . ? O40 W1 O23 74.5(4) . . ? O52 W1 O23 82.4(5) . . ? O16 W2 O54 100.5(6) . . ? O16 W2 O57 103.1(5) . . ? O54 W2 O57 92.7(5) . . ? O16 W2 O26 98.5(6) . . ? O54 W2 O26 93.7(5) . . ? O57 W2 O26 156.0(5) . . ? O16 W2 O47 93.4(5) . . ? O54 W2 O47 166.1(5) . . ? O57 W2 O47 82.8(5) . . ? O26 W2 O47 85.5(5) . . ? O16 W2 O46 172.3(5) . . ? O54 W2 O46 83.3(5) . . ? O57 W2 O46 83.4(4) . . ? O26 W2 O46 74.4(4) . . ? O47 W2 O46 83.2(4) . . ? O29 W3 O47 100.2(6) . . ? O29 W3 O12 102.1(6) . . ? O47 W3 O12 91.2(5) . . ? O29 W3 O27 99.0(5) . . ? O47 W3 O27 91.6(5) . . ? O12 W3 O27 157.8(5) . . ? O29 W3 O49 97.8(6) . . ? O47 W3 O49 162.0(5) . . ? O12 W3 O49 84.8(5) . . ? O27 W3 O49 85.7(5) . . ? 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O55 Ni6 O42 82.0(5) . . ? O44 Ni6 O42 97.4(5) . . ? O5W Ni6 O42 92.9(5) . . ? O30 Ni6 O53 83.9(5) . . ? O55 Ni6 O53 83.9(5) . . ? O44 Ni6 O53 88.4(5) . . ? O5W Ni6 O53 177.3(5) . . ? O42 Ni6 O53 89.8(4) . . ? O18 Ni7 N2 93.1(7) . . ? O18 Ni7 N1 173.5(7) . . ? N2 Ni7 N1 80.4(8) . . ? O18 Ni7 O12W 91.9(6) . . ? N2 Ni7 O12W 171.2(7) . . ? N1 Ni7 O12W 94.6(8) . . ? O18 Ni7 O13W 90.2(6) . . ? N2 Ni7 O13W 89.2(8) . . ? N1 Ni7 O13W 90.0(7) . . ? O12W Ni7 O13W 83.5(7) . . ? O18 Ni7 O29 89.4(5) . 1_655 ? N2 Ni7 O29 98.3(7) . 1_655 ? N1 Ni7 O29 91.2(6) . 1_655 ? O12W Ni7 O29 89.0(6) . 1_655 ? O13W Ni7 O29 172.5(7) . 1_655 ? O38 P1 O14 111.8(7) . . ? O38 P1 O6 111.7(6) . . ? O14 P1 O6 112.0(6) . . ? O38 P1 O17 108.2(6) . . ? O14 P1 O17 106.0(6) . . ? O6 P1 O17 106.8(6) . . ? O46 P2 O11 110.3(6) . . ? O46 P2 O23 109.7(6) . . ? O11 P2 O23 112.9(6) . . ? O46 P2 O53 109.5(6) . . ? O11 P2 O53 107.0(6) . . ? O23 P2 O53 107.4(6) . . ? N1 C1 C2 123(3) . . ? C3 C2 C1 118(3) . . ? C2 C3 C4 119(3) . . ? C3 C4 C5 123(3) . . ? N1 C5 C6 117(2) . . ? N1 C5 C4 115(3) . . ? C6 C5 C4 127(3) . . ? N2 C6 C5 115(2) . . ? N2 C6 C7 123(3) . . ? C5 C6 C7 121(3) . . ? C8 C7 C6 116(3) . . ? C7 C8 C9 122(3) . . ? C10 C9 C8 119(3) . . ? N2 C10 C9 121(3) . . ? C1 N1 C5 122(2) . . ? C1 N1 Ni7 125.2(17) . . ? C5 N1 Ni7 112.8(18) . . ? C10 N2 C6 119(2) . . ? C10 N2 Ni7 126.5(17) . . ? C6 N2 Ni7 113.5(17) . . ? W12 O4 W11 156.8(7) . . ? P1 O6 W5 129.8(6) . . ? P1 O6 W11 127.6(6) . . ? W5 O6 W11 90.4(4) . . ? W1 O8 Ni2 143.1(7) . 2_635 ? P2 O11 W7 127.5(6) . . ? P2 O11 W6 128.3(7) . . ? W7 O11 W6 91.1(4) . . ? W3 O12 W8 154.1(8) . . ? P1 O14 W12 130.0(7) . . ? P1 O14 W8 128.8(6) . . ? W12 O14 W8 89.4(4) . . ? P1 O17 W14 123.0(6) . . ? P1 O17 W15 124.4(6) . . ? W14 O17 W15 93.3(4) . . ? P1 O17 W13 121.9(6) . . ? W14 O17 W13 92.7(4) . . ? W15 O17 W13 93.1(4) . . ? W7 O18 Ni7 157.2(8) . . ? W15 O19 W12 149.5(7) . . ? W5 O20 W11 121.4(6) . . ? W5 O22 W10 155.7(8) . . ? P2 O23 W1 128.7(6) . . ? P2 O23 W4 126.1(6) . . ? W1 O23 W4 91.4(4) . . ? W13 O24 W14 122.4(7) . . ? W12 O25 W8 122.6(6) . . ? W9 O26 W2 121.7(6) . . ? W10 O27 W3 122.5(6) . . ? W3 O29 Ni7 155.8(8) . 1_455 ? Ni6 O30 Ni5 99.1(5) . . ? Ni6 O30 Ni4 98.7(5) . . ? Ni5 O30 Ni4 98.0(5) . . ? W4 O31 Ni5 132.2(6) . . ? W4 O31 Ni4 127.5(6) . . ? Ni5 O31 Ni4 95.9(5) . . ? W7 O32 W4 148.5(7) . . ? Ni5 O33 Ni3 103.1(6) . . ? Ni5 O33 Ni2 101.9(6) . . ? Ni3 O33 Ni2 99.0(5) . . ? W8 O34 W6 162.2(7) . . ? W14 O35 W8 150.2(7) . . ? W7 O36 W6 123.4(6) . . ? W15 O37 W13 121.8(6) . . ? P1 O38 W3 129.4(6) . . ? P1 O38 W10 128.3(7) . . ? W3 O38 W10 90.2(4) . . ? W15 O39 W14 122.8(6) . . ? W4 O40 W1 121.3(6) . . ? W15 O41 W11 148.0(7) . . ? W6 O42 Ni6 134.1(7) . . ? W6 O42 Ni1 127.2(6) . . ? Ni6 O42 Ni1 95.4(5) . . ? W10 O43 W9 163.2(7) . . ? W7 O44 Ni6 133.3(7) . . ? W7 O44 Ni4 128.0(7) . . ? Ni6 O44 Ni4 96.4(5) . . ? W9 O45 Ni2 129.3(7) . . ? W9 O45 Ni3 132.9(6) . . ? Ni2 O45 Ni3 94.2(4) . . ? P2 O46 W2 128.4(6) . . ? P2 O46 W9 127.8(6) . . ? W2 O46 W9 88.7(4) . . ? W3 O47 W2 164.2(6) . . ? W13 O48 W5 149.3(7) . . ? W14 O49 W3 149.6(6) . . ? W13 O50 W10 150.1(7) . . ? W1 O51 Ni5 132.4(6) . . ? W1 O51 Ni2 129.8(6) . . ? Ni5 O51 Ni2 94.5(5) . . ? W5 O52 W1 163.7(7) . . ? P2 O53 Ni5 123.0(6) . . ? P2 O53 Ni3 121.6(6) . . ? Ni5 O53 Ni3 94.7(4) . . ? P2 O53 Ni6 123.4(6) . . ? Ni5 O53 Ni6 93.0(4) . . ? Ni3 O53 Ni6 93.1(4) . . ? W2 O54 Ni3 133.0(7) . . ? W2 O54 Ni1 127.5(6) . . ? Ni3 O54 Ni1 95.3(5) . . ? Ni1 O55 Ni3 98.0(5) . . ? Ni1 O55 Ni6 99.5(5) . . ? Ni3 O55 Ni6 98.9(5) . . ? W12 O56 W7 163.1(8) . . ? W6 O57 W2 145.5(6) . . ? W1 O58 W9 145.0(6) . . ? W11 O59 W4 162.2(7) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.963 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.963 _refine_diff_density_max 4.117 _refine_diff_density_min -3.690 _refine_diff_density_rms 0.521 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 926539' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_2 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C12 H60 N9 Ni6 O66.50 P2 W15' _chemical_formula_weight 4566.64 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 14.850(5) _cell_length_b 17.906(6) _cell_length_c 28.881(10) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 95.649(5) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7642(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 13405 _cell_measurement_theta_min 2.07 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.16 _exptl_crystal_size_mid 0.09 _exptl_crystal_size_min 0.05 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.969 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 8140 _exptl_absorpt_coefficient_mu 24.064 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1229 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.3791 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Mercury CCD' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 46664 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1095 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1051 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -34 _diffrn_reflns_limit_l_max 34 _diffrn_reflns_theta_min 2.07 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 13405 _reflns_number_gt 9001 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ISOR instruction is used for O42, O49, N5, O15, O52, N1, C4, O32, O44, N2, O41, O21, O16 and O14. The DELU instruction is used for N3 and C4. The DFIX instruction is used for C7 and C8, C11 and C12, C1 and C2, C3 and C4, N9 and C12, C11 and N7, N7 and C10, C2 and N2, C7 and N6, C8 and N4, C9 and N8, C1 and N1. C1, C2, C3, C5-C12, OW1 and OW5 are refined isotropically. Now, 97 restraints are used in the refinement. The main reason of Solvent Accessible VOIDS is as follows: It is well known that the packing of the large molecules often result in the occurrence of a large number of pores or channels in the solid-state structures, which is related to the fact that it is rather difficult for large molecules to adopt the most close arrangement when they form the crystals. This phenomenon has been also observed in cobalt, manganese, nickel and vanadium derivatives of the cyclic 48-tungsto-8-phosphate [H7P8W48O184]33-(B. S. Bassil, M. Ibrahim, S. S. Mal, A. Suchopar, R. N. Biboum, B. Keita, L. Nadjo, S. Nellutla, J. van Tol, N. S. Dalal and U. Kortz, Inorg. Chem., 2010, 49, 4949), [H2bpy][Cu(4,4'-bpy)]2[HPCuMo11O39] (Y. Lu, Y. Xu, E. B. Wang, J. Lu, C. W. Hu and L. Xu, Cryst. Growth Des., 2005, 5, 257) and [Mn(H2O)2{Mn3(B-beta-GeW9O33(OH))(B-beta- GeW8O30(OH))}2]22 C (N. H. Nsouli, A. H. Ismail, I. S. Helgadottir, M. H. Dickman, J. M. Clemente-Juan and U. Kortz, Inorg. Chem., 2009, 48, 5884). ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0939P)^2^+374.2928P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens ? _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 13405 _refine_ls_number_parameters 923 _refine_ls_number_restraints 97 _refine_ls_R_factor_all 0.1242 _refine_ls_R_factor_gt 0.0844 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2311 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2030 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.074 _refine_ls_restrained_S_all 1.072 _refine_ls_shift/su_max 0.004 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.29299(9) 0.18082(8) 0.23289(4) 0.0375(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.06665(9) 0.21297(8) 0.22032(4) 0.0361(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.21368(9) 0.35885(8) 0.22789(4) 0.0372(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.26380(9) 0.06512(7) 0.33761(4) 0.0329(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.04112(9) 0.09807(7) 0.32534(4) 0.0324(3) Uani 1 1 d . . . W6 W -0.04221(9) 0.29232(8) 0.32005(4) 0.0351(3) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.10302(9) 0.43557(8) 0.32759(4) 0.0358(3) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.34897(9) 0.39898(8) 0.34078(4) 0.0371(3) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.42456(8) 0.22297(8) 0.34627(4) 0.0369(3) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.26200(8) 0.06760(7) 0.46966(4) 0.0298(3) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.03926(8) 0.10231(7) 0.45661(4) 0.0287(3) Uani 1 1 d . . . W12 W -0.04313(8) 0.29386(7) 0.45180(4) 0.0295(3) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.10503(8) 0.43497(7) 0.45915(4) 0.0286(3) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.34748(8) 0.39857(7) 0.47222(4) 0.0303(3) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.42260(8) 0.22200(8) 0.47746(4) 0.0314(3) Uani 1 1 d . . . Ni1 Ni 0.3714(3) 0.1260(3) 0.57980(14) 0.0399(10) Uani 1 1 d . . . Ni2 Ni 0.1645(3) 0.1563(2) 0.56211(11) 0.0278(8) Uani 1 1 d . . . Ni3 Ni -0.0433(3) 0.1847(2) 0.55499(14) 0.0367(10) Uani 1 1 d . . . Ni4 Ni 0.0948(2) 0.3181(2) 0.55825(12) 0.0282(8) Uani 1 1 d . . . Ni5 Ni 0.2287(3) 0.4533(2) 0.56880(13) 0.0368(9) Uani 1 1 d . . . Ni6 Ni 0.3002(2) 0.2886(2) 0.56900(12) 0.0272(8) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.1905(5) 0.2520(4) 0.3273(2) 0.0244(16) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.1872(4) 0.2532(4) 0.4695(2) 0.0204(14) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3570(18) 0.1358(15) 0.1949(6) 0.054(7) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1750(14) 0.1654(12) 0.1994(7) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.0133(15) 0.1921(12) 0.1751(7) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.1131(16) 0.3049(13) 0.1962(9) 0.054(7) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2276(18) 0.4290(16) 0.1856(9) 0.060(7) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2835(17) 0.2789(15) 0.2026(8) 0.056(7) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2637(14) 0.1033(12) 0.2722(6) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.0592(15) 0.1360(12) 0.2614(7) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.0025(15) 0.2693(11) 0.2579(6) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1378(16) 0.4026(10) 0.2648(7) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3090(13) 0.3794(13) 0.2739(7) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3773(15) 0.2144(12) 0.2779(7) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1909(14) 0.2510(12) 0.2720(6) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1735(13) 0.1678(11) 0.3430(6) 0.032(5) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.1126(13) 0.3060(11) 0.3400(6) 0.031(5) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.2835(14) 0.2807(12) 0.3489(6) 0.033(5) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.3180(15) -0.0151(13) 0.3265(7) 0.047(6) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1438(13) 0.0341(13) 0.3194(7) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.0444(14) 0.0340(12) 0.3103(8) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.0228(15) 0.1873(12) 0.3278(7) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.1572(14) 0.2946(13) 0.3010(7) 0.042(5) Uani 1 1 d U . . O22 O -0.0134(11) 0.3931(10) 0.3077(6) 0.023(4) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.0821(19) 0.5278(12) 0.3127(8) 0.055(7) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.2300(14) 0.4359(11) 0.3420(7) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.4091(18) 0.4783(14) 0.3330(8) 0.059(8) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.4436(14) 0.3260(12) 0.3330(8) 0.045(6) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.5311(14) 0.1931(14) 0.3384(8) 0.049(6) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.3608(15) 0.1310(13) 0.3489(7) 0.044(6) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.2509(15) 0.0568(12) 0.3980(6) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.0547(13) 0.0891(12) 0.3889(6) 0.030(5) Uani 1 1 d . . . O31 O -0.0448(13) 0.3092(13) 0.3818(7) 0.040(6) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.0853(14) 0.4321(12) 0.3891(6) 0.039(5) Uani 1 1 d U . . O33 O 0.3632(15) 0.3899(14) 0.4037(6) 0.046(6) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.4334(13) 0.2383(14) 0.4091(6) 0.038(6) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.3211(17) -0.0159(12) 0.4791(8) 0.050(6) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.1397(16) 0.0337(11) 0.4624(7) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . O37 O -0.0516(15) 0.0433(14) 0.4535(8) 0.050(6) Uani 1 1 d . . . O38 O -0.0220(12) 0.1926(11) 0.4380(6) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . O39 O -0.1611(14) 0.2960(16) 0.4498(7) 0.052(7) Uani 1 1 d . . . O40 O -0.0178(13) 0.3986(10) 0.4531(6) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.0927(14) 0.5310(12) 0.4627(7) 0.039(5) Uani 1 1 d U . . O42 O 0.2307(14) 0.4329(12) 0.4501(7) 0.039(5) Uani 1 1 d U . . O43 O 0.4026(14) 0.4829(12) 0.4796(8) 0.044(6) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.4448(11) 0.3302(11) 0.4793(6) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . O45 O 0.5320(13) 0.1906(15) 0.4878(7) 0.046(6) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.3599(12) 0.1323(11) 0.4599(7) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.1713(14) 0.1721(12) 0.4514(7) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.1151(13) 0.3061(11) 0.4496(6) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.2805(12) 0.2809(10) 0.4577(6) 0.023(4) Uani 1 1 d U . . O50 O 0.2609(14) 0.0990(11) 0.5276(6) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.0532(14) 0.1304(11) 0.5174(6) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . O52 O -0.0151(13) 0.2821(12) 0.5134(7) 0.036(5) Uani 1 1 d U . . O53 O 0.1227(13) 0.4111(10) 0.5203(6) 0.030(5) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.3141(14) 0.3846(13) 0.5306(6) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.3862(14) 0.2188(12) 0.5369(7) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.1859(12) 0.2534(11) 0.5223(7) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.1358(16) 0.0656(13) 0.6008(7) 0.047(6) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.0108(13) 0.3823(13) 0.5956(7) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.4088(13) 0.3202(13) 0.6123(7) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.2744(12) 0.1915(10) 0.6020(6) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.0725(13) 0.2204(11) 0.5910(7) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.2067(12) 0.3516(11) 0.5987(7) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.562(2) 0.0819(19) 0.5815(12) 0.064 Uiso 1 1 d D . . C2 C 0.549(2) 0.1509(19) 0.6094(12) 0.060 Uiso 1 1 d D . . C3 C 0.474(3) -0.012(2) 0.5705(13) 0.065 Uiso 1 1 d D . . C4 C 0.414(3) -0.024(3) 0.6085(14) 0.071(11) Uani 1 1 d DU . . C5 C -0.241(3) 0.182(3) 0.5275(16) 0.079 Uiso 1 1 d . . . C6 C -0.223(3) 0.249(3) 0.5572(17) 0.083 Uiso 1 1 d . . . C7 C -0.089(3) 0.128(2) 0.6420(11) 0.080 Uiso 1 1 d D . . C8 C -0.162(3) 0.181(2) 0.6231(14) 0.080 Uiso 1 1 d D . . C9 C 0.326(3) 0.594(3) 0.5584(15) 0.078 Uiso 1 1 d D . . C10 C 0.381(3) 0.553(2) 0.5946(16) 0.080 Uiso 1 1 d D . . C11 C 0.280(2) 0.534(2) 0.6441(14) 0.080 Uiso 1 1 d D . . C12 C 0.193(2) 0.493(3) 0.6502(11) 0.080 Uiso 1 1 d D . . N1 N 0.4764(19) 0.0606(18) 0.5543(11) 0.059(8) Uani 1 1 d DU . . N2 N 0.4643(19) 0.1660(19) 0.6304(10) 0.060(8) Uani 1 1 d DU . . N3 N 0.344(2) 0.0268(18) 0.6164(10) 0.054(8) Uani 1 1 d U . . N4 N -0.1357(19) 0.2417(16) 0.5918(10) 0.052(8) Uani 1 1 d D . . N5 N -0.1581(19) 0.1464(17) 0.5109(10) 0.050(7) Uani 1 1 d U . . N6 N -0.0506(19) 0.0940(15) 0.6012(8) 0.043(7) Uani 1 1 d D . . N7 N 0.333(2) 0.4892(15) 0.6137(10) 0.052(8) Uani 1 1 d D . . N8 N 0.252(2) 0.5501(16) 0.5331(10) 0.057(9) Uani 1 1 d D . . N9 N 0.1329(17) 0.5042(15) 0.6070(9) 0.040(7) Uani 1 1 d D . . OW1 O -0.364(2) 0.204(2) 0.2879(12) 0.093 Uiso 1 1 d . . . OW2 O -0.2793(12) 0.2516(13) 0.2696(7) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . OW3 O -0.0420(16) 0.4020(11) 0.2077(7) 0.040(6) Uani 1 1 d . . . OW4 O 0.1300(14) 0.0104(12) 0.2164(6) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . OW5 O 0.249(5) 0.594(4) 0.408(2) 0.10(2) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0416(8) 0.0430(8) 0.0285(6) 0.0011(6) 0.0070(5) 0.0067(6) W2 0.0418(7) 0.0386(8) 0.0273(6) -0.0015(6) -0.0001(5) 0.0015(6) W3 0.0457(8) 0.0390(8) 0.0269(6) 0.0032(6) 0.0034(6) 0.0008(6) W4 0.0374(7) 0.0353(7) 0.0266(6) 0.0009(5) 0.0059(5) 0.0091(6) W5 0.0354(7) 0.0344(7) 0.0273(6) -0.0020(5) 0.0017(5) -0.0017(6) W6 0.0327(7) 0.0420(8) 0.0293(6) -0.0026(6) -0.0033(5) 0.0101(6) W7 0.0439(8) 0.0357(8) 0.0271(6) 0.0020(5) -0.0002(5) 0.0087(6) W8 0.0385(7) 0.0420(8) 0.0308(6) 0.0029(6) 0.0034(5) -0.0063(6) W9 0.0277(7) 0.0523(9) 0.0313(6) 0.0027(6) 0.0060(5) 0.0049(6) W10 0.0340(7) 0.0296(7) 0.0263(6) 0.0011(5) 0.0048(5) 0.0085(5) W11 0.0298(6) 0.0286(7) 0.0282(6) -0.0019(5) 0.0055(5) -0.0025(5) W12 0.0220(6) 0.0365(7) 0.0298(6) -0.0022(5) 0.0022(5) 0.0054(5) W13 0.0331(7) 0.0280(7) 0.0242(6) -0.0014(5) 0.0002(5) 0.0061(5) W14 0.0272(6) 0.0333(7) 0.0299(6) 0.0018(5) 0.0000(5) -0.0044(5) W15 0.0233(6) 0.0431(8) 0.0278(6) 0.0021(5) 0.0022(5) 0.0065(5) Ni1 0.038(2) 0.043(3) 0.039(2) 0.0037(19) 0.0051(18) 0.015(2) Ni2 0.034(2) 0.029(2) 0.0202(16) -0.0001(16) 0.0029(15) 0.0056(17) Ni3 0.032(2) 0.039(2) 0.040(2) -0.0060(19) 0.0127(18) -0.0039(19) Ni4 0.0278(19) 0.032(2) 0.0255(17) -0.0020(16) 0.0050(15) 0.0047(17) Ni5 0.043(2) 0.032(2) 0.033(2) -0.0001(18) -0.0061(18) 0.0031(19) Ni6 0.031(2) 0.025(2) 0.0257(17) -0.0008(16) 0.0031(15) 0.0036(16) P1 0.031(4) 0.023(4) 0.020(3) 0.000(3) 0.006(3) 0.005(3) P2 0.017(3) 0.018(4) 0.026(3) 0.002(3) 0.000(3) 0.002(3) O1 0.074(18) 0.075(19) 0.011(9) 0.001(11) -0.011(10) -0.008(15) O2 0.037(12) 0.029(12) 0.050(13) -0.005(10) -0.003(10) -0.018(10) O3 0.057(14) 0.041(14) 0.025(10) 0.014(10) 0.004(10) -0.006(11) O4 0.049(15) 0.034(14) 0.077(17) 0.018(13) -0.004(13) -0.005(11) O5 0.054(16) 0.072(19) 0.056(15) 0.011(14) 0.012(13) -0.001(14) O6 0.059(16) 0.066(18) 0.046(14) -0.001(13) 0.024(12) 0.001(14) O7 0.040(12) 0.039(13) 0.024(10) 0.007(9) 0.010(9) 0.000(10) O8 0.048(13) 0.035(13) 0.031(11) 0.009(10) 0.008(10) 0.006(11) O9 0.051(13) 0.027(12) 0.027(10) 0.006(9) -0.007(9) 0.012(10) O10 0.068(15) 0.011(10) 0.035(11) 0.007(9) 0.006(11) 0.007(10) O11 0.031(11) 0.053(14) 0.035(11) 0.008(10) 0.021(9) -0.010(10) O12 0.054(14) 0.035(13) 0.028(10) 0.003(9) 0.016(10) 0.012(11) O13 0.043(12) 0.042(13) 0.015(9) -0.017(9) -0.003(8) -0.003(10) O14 0.032(5) 0.032(5) 0.032(5) -0.0006(10) 0.0031(11) 0.0003(10) O15 0.036(8) 0.029(8) 0.025(7) 0.015(7) -0.013(6) -0.007(7) O16 0.037(8) 0.038(9) 0.026(7) 0.006(7) 0.016(7) 0.010(7) O17 0.049(14) 0.052(15) 0.042(12) 0.015(11) 0.013(11) 0.024(12) O18 0.025(11) 0.046(14) 0.050(13) 0.003(11) 0.003(10) 0.018(10) O19 0.032(12) 0.039(13) 0.054(13) 0.019(11) 0.010(10) -0.006(10) O20 0.047(13) 0.031(12) 0.047(12) 0.011(10) 0.021(10) 0.024(10) O21 0.033(8) 0.054(9) 0.039(8) -0.001(8) -0.001(7) 0.010(7) O22 0.015(9) 0.023(10) 0.029(10) 0.003(8) -0.004(7) 0.013(8) O23 0.09(2) 0.014(11) 0.059(15) -0.001(11) -0.008(14) 0.015(12) O24 0.038(12) 0.030(12) 0.039(11) -0.004(10) 0.012(10) -0.009(10) O25 0.079(18) 0.055(16) 0.041(13) -0.006(12) -0.001(12) -0.055(15) O26 0.033(12) 0.034(13) 0.063(14) 0.025(11) -0.014(11) -0.010(10) O27 0.029(12) 0.073(18) 0.047(13) -0.003(13) 0.019(10) 0.008(12) O28 0.042(13) 0.048(15) 0.042(12) 0.016(11) 0.009(10) 0.010(11) O29 0.046(13) 0.048(14) 0.023(10) 0.012(10) 0.010(9) -0.007(11) O30 0.034(11) 0.044(13) 0.012(8) -0.004(9) 0.004(8) 0.008(10) O31 0.022(10) 0.068(16) 0.028(10) -0.021(11) -0.002(8) 0.008(11) O32 0.043(9) 0.050(9) 0.023(7) -0.006(7) 0.003(7) 0.008(8) O33 0.040(13) 0.076(18) 0.021(10) -0.005(11) 0.004(9) -0.004(12) O34 0.026(11) 0.079(17) 0.010(8) 0.001(10) 0.006(8) -0.014(11) O35 0.070(17) 0.031(13) 0.050(14) -0.006(11) 0.015(12) 0.031(12) O36 0.061(15) 0.013(10) 0.040(12) 0.002(9) 0.009(11) 0.002(10) O37 0.035(13) 0.060(16) 0.056(14) -0.003(13) 0.003(11) -0.027(12) O38 0.031(11) 0.030(11) 0.016(8) -0.012(8) 0.001(8) -0.003(9) O39 0.026(12) 0.10(2) 0.033(11) -0.006(13) -0.005(9) 0.011(13) O40 0.034(11) 0.015(10) 0.034(10) 0.003(8) 0.012(9) 0.006(8) O41 0.038(8) 0.041(9) 0.037(8) 0.011(7) 0.006(7) 0.015(7) O42 0.040(9) 0.040(9) 0.038(8) 0.017(7) 0.007(7) 0.000(7) O43 0.029(12) 0.029(12) 0.075(16) -0.018(12) 0.010(11) -0.017(10) O44 0.011(7) 0.034(8) 0.027(7) -0.005(7) -0.004(6) -0.011(6) O45 0.022(11) 0.09(2) 0.024(10) 0.010(12) -0.004(8) 0.007(12) O46 0.018(10) 0.027(11) 0.052(12) -0.010(10) -0.009(9) 0.013(8) O47 0.032(12) 0.034(13) 0.049(13) -0.007(10) 0.014(10) -0.010(10) O48 0.035(11) 0.036(12) 0.027(10) -0.001(9) 0.012(9) 0.004(10) O49 0.029(8) 0.015(7) 0.025(7) -0.005(6) -0.002(6) 0.005(6) O50 0.041(12) 0.028(12) 0.024(10) -0.002(9) 0.001(9) 0.015(10) O51 0.041(12) 0.032(12) 0.026(10) 0.012(9) 0.014(9) 0.003(10) O52 0.027(8) 0.045(9) 0.038(8) -0.007(7) 0.006(7) 0.007(7) O53 0.038(12) 0.017(10) 0.033(10) 0.001(9) -0.006(9) 0.003(9) O54 0.037(12) 0.056(15) 0.019(9) 0.003(10) 0.000(9) 0.022(11) O55 0.032(12) 0.044(14) 0.042(12) -0.014(11) -0.004(9) 0.009(10) O56 0.025(10) 0.021(10) 0.040(11) -0.001(9) 0.008(8) 0.011(8) O57 0.058(15) 0.055(16) 0.027(11) 0.003(10) -0.003(10) -0.036(13) O58 0.027(11) 0.055(15) 0.032(11) -0.001(10) -0.002(9) 0.018(10) O59 0.024(11) 0.055(15) 0.040(12) -0.006(11) 0.000(9) -0.003(10) O60 0.033(11) 0.025(11) 0.019(9) 0.010(8) 0.010(8) 0.007(9) O61 0.029(11) 0.033(12) 0.034(11) -0.007(9) 0.009(9) 0.005(9) O62 0.016(10) 0.032(12) 0.047(12) 0.004(10) 0.001(9) -0.002(9) C4 0.071(13) 0.067(13) 0.077(14) 0.005(9) 0.018(10) 0.009(9) N1 0.053(11) 0.058(12) 0.067(11) 0.000(9) 0.012(9) 0.017(9) N2 0.056(11) 0.066(12) 0.057(11) -0.007(9) -0.005(9) 0.007(9) N3 0.053(18) 0.06(2) 0.043(16) 0.025(15) -0.001(14) 0.017(14) N4 0.040(16) 0.06(2) 0.062(18) 0.008(16) 0.022(14) 0.025(15) N5 0.041(10) 0.051(11) 0.057(11) -0.006(9) 0.005(8) -0.002(8) N6 0.056(18) 0.042(17) 0.036(14) 0.006(13) 0.022(13) -0.020(14) N7 0.06(2) 0.035(17) 0.057(18) -0.018(15) -0.013(15) 0.014(15) N8 0.09(3) 0.028(16) 0.050(18) -0.004(14) -0.003(17) 0.001(16) N9 0.036(15) 0.035(16) 0.046(15) -0.019(13) 0.002(12) 0.018(12) OW2 0.006(9) 0.056(15) 0.058(13) 0.001(12) -0.004(9) -0.009(9) OW3 0.067(16) 0.025(12) 0.030(11) 0.005(9) 0.018(11) 0.017(11) OW4 0.035(11) 0.038(13) 0.024(10) -0.001(9) -0.006(9) -0.009(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.72(2) . ? W1 O12 1.82(2) . ? W1 O7 1.871(19) . ? W1 O2 1.94(2) . ? W1 O6 1.96(3) . ? W1 O13 2.342(19) . ? W2 O3 1.72(2) . ? W2 O8 1.83(2) . ? W2 O9 1.86(2) . ? W2 O4 1.94(2) . ? W2 O2 1.97(2) . ? W2 O13 2.357(18) . ? W3 O5 1.78(3) . ? W3 O10 1.80(2) . ? W3 O11 1.88(2) . ? W3 O4 1.93(2) . ? W3 O6 1.95(2) . ? W3 O13 2.36(2) . ? W4 O17 1.69(2) . ? W4 O29 1.779(18) . ? W4 O28 1.87(2) . ? W4 O18 1.89(2) . ? W4 O7 2.010(18) . ? W4 O14 2.29(2) . ? W5 O19 1.73(2) . ? W5 O30 1.834(17) . ? W5 O20 1.863(19) . ? W5 O18 1.928(19) . ? W5 O8 2.010(19) . ? W5 O14 2.34(2) . ? W6 O21 1.74(2) . ? W6 O31 1.814(18) . ? W6 O22 1.897(19) . ? W6 O20 1.91(2) . ? W6 O9 1.99(2) . ? W6 O15 2.327(19) . ? W7 O23 1.73(2) . ? W7 O32 1.822(19) . ? W7 O24 1.89(2) . ? W7 O22 1.924(18) . ? W7 O10 2.02(2) . ? W7 O15 2.351(19) . ? W8 O25 1.70(2) . ? W8 O33 1.815(19) . ? W8 O24 1.89(2) . ? W8 O26 1.95(2) . ? W8 O11 1.99(2) . ? W8 O16 2.35(2) . ? W9 O27 1.71(2) . ? W9 O34 1.826(17) . ? W9 O28 1.91(2) . ? W9 O26 1.91(2) . ? W9 O12 2.04(2) . ? W9 O16 2.344(19) . ? W10 O35 1.74(2) . ? W10 O50 1.766(18) . ? W10 O46 1.90(2) . ? W10 O36 1.91(2) . ? W10 O29 2.070(19) . ? W10 O47 2.34(2) . ? W11 O37 1.71(2) . ? W11 O51 1.819(19) . ? W11 O38 1.907(19) . ? W11 O36 1.93(2) . ? W11 O30 2.005(16) . ? W11 O47 2.34(2) . ? W12 O39 1.75(2) . ? W12 O52 1.80(2) . ? W12 O38 1.888(19) . ? W12 O40 1.912(18) . ? W12 O31 2.04(2) . ? W12 O48 2.37(2) . ? W13 O41 1.73(2) . ? W13 O53 1.810(18) . ? W13 O42 1.91(2) . ? W13 O40 1.929(19) . ? W13 O32 2.016(19) . ? W13 O48 2.33(2) . ? W14 O43 1.72(2) . ? W14 O54 1.821(19) . ? W14 O44 1.890(19) . ? W14 O42 1.89(2) . ? W14 O33 2.023(19) . ? W14 O49 2.350(18) . ? W15 O45 1.72(2) . ? W15 O55 1.85(2) . ? W15 O46 1.90(2) . ? W15 O44 1.965(19) . ? W15 O34 2.019(17) . ? W15 O49 2.378(18) . ? Ni1 O60 2.011(18) . ? Ni1 N2 2.04(3) . ? Ni1 O55 2.10(2) . ? Ni1 N3 2.13(3) . ? Ni1 N1 2.14(3) . ? Ni1 O50 2.17(2) . ? Ni2 O60 2.006(19) . ? Ni2 O61 2.026(19) . ? Ni2 O57 2.04(2) . ? Ni2 O51 2.05(2) . ? Ni2 O50 2.092(19) . ? Ni2 O56 2.13(2) . ? Ni3 O61 2.02(2) . ? Ni3 N4 2.08(3) . ? Ni3 N6 2.11(3) . ? Ni3 O51 2.12(2) . ? Ni3 N5 2.14(3) . ? Ni3 O52 2.18(2) . ? Ni4 O62 2.026(19) . ? Ni4 O61 2.03(2) . ? Ni4 O53 2.059(19) . ? Ni4 O58 2.07(2) . ? Ni4 O52 2.08(2) . ? Ni4 O56 2.127(18) . ? Ni5 N7 2.02(3) . ? Ni5 O62 2.06(2) . ? Ni5 N8 2.06(3) . ? Ni5 N9 2.09(2) . ? Ni5 O53 2.141(19) . ? Ni5 O54 2.15(2) . ? Ni6 O59 2.02(2) . ? Ni6 O60 2.037(18) . ? Ni6 O62 2.04(2) . ? Ni6 O54 2.07(2) . ? Ni6 O55 2.07(2) . ? Ni6 O56 2.16(2) . ? P1 O16 1.55(2) . ? P1 O15 1.58(2) . ? P1 O13 1.598(18) . ? P1 O14 1.60(2) . ? P2 O48 1.50(2) . ? P2 O56 1.53(2) . ? P2 O49 1.54(2) . ? P2 O47 1.55(2) . ? C1 N1 1.478(10) . ? C1 C2 1.496(10) . ? C2 N2 1.480(10) . ? C3 N1 1.39(5) . ? C3 C4 1.498(10) . ? C4 N3 1.42(5) . ? C5 C6 1.48(7) . ? C5 N5 1.50(5) . ? C6 N4 1.56(6) . ? C7 N6 1.486(10) . ? C7 C8 1.508(10) . ? C8 N4 1.483(10) . ? C9 C10 1.47(6) . ? C9 N8 1.484(10) . ? C10 N7 1.479(10) . ? C11 N7 1.476(10) . ? C11 C12 1.501(10) . ? C12 N9 1.477(10) . ? OW1 OW2 1.65(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 W1 O12 103.1(10) . . ? O1 W1 O7 102.4(10) . . ? O12 W1 O7 89.8(9) . . ? O1 W1 O2 98.3(10) . . ? O12 W1 O2 158.6(9) . . ? O7 W1 O2 86.8(9) . . ? O1 W1 O6 99.0(10) . . ? O12 W1 O6 92.1(10) . . ? O7 W1 O6 157.5(9) . . ? O2 W1 O6 83.3(10) . . ? 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O61 Ni4 O52 82.5(8) . . ? O53 Ni4 O52 96.1(8) . . ? O58 Ni4 O52 91.2(8) . . ? O62 Ni4 O56 85.2(8) . . ? O61 Ni4 O56 84.2(7) . . ? O53 Ni4 O56 90.5(8) . . ? O58 Ni4 O56 177.3(8) . . ? O52 Ni4 O56 91.5(8) . . ? N7 Ni5 O62 99.0(10) . . ? N7 Ni5 N8 84.2(12) . . ? O62 Ni5 N8 174.6(10) . . ? N7 Ni5 N9 92.4(10) . . ? O62 Ni5 N9 91.1(10) . . ? N8 Ni5 N9 93.1(12) . . ? N7 Ni5 O53 177.1(9) . . ? O62 Ni5 O53 79.9(8) . . ? N8 Ni5 O53 96.8(10) . . ? N9 Ni5 O53 90.3(9) . . ? N7 Ni5 O54 93.3(9) . . ? O62 Ni5 O54 80.5(8) . . ? N8 Ni5 O54 95.1(11) . . ? N9 Ni5 O54 170.5(10) . . ? O53 Ni5 O54 83.9(8) . . ? O59 Ni6 O60 97.2(8) . . ? O59 Ni6 O62 96.9(8) . . ? O60 Ni6 O62 96.2(8) . . ? O59 Ni6 O54 89.0(9) . . ? O60 Ni6 O54 173.8(8) . . ? O62 Ni6 O54 82.7(8) . . ? O59 Ni6 O55 87.5(8) . . ? O60 Ni6 O55 81.2(8) . . ? O62 Ni6 O55 175.2(8) . . ? O54 Ni6 O55 99.4(9) . . ? O59 Ni6 O56 179.0(8) . . ? O60 Ni6 O56 82.5(7) . . ? O62 Ni6 O56 84.1(7) . . ? O54 Ni6 O56 91.2(8) . . ? O55 Ni6 O56 91.5(7) . . ? O16 P1 O15 110.4(11) . . ? O16 P1 O13 108.4(11) . . ? O15 P1 O13 108.3(11) . . ? O16 P1 O14 111.0(11) . . ? O15 P1 O14 111.8(11) . . ? O13 P1 O14 106.8(11) . . ? O48 P2 O56 107.6(10) . . ? O48 P2 O49 109.6(11) . . ? O56 P2 O49 108.7(10) . . ? O48 P2 O47 112.4(12) . . ? O56 P2 O47 108.8(11) . . ? O49 P2 O47 109.7(10) . . ? W1 O2 W2 120.8(11) . . ? W3 O4 W2 122.7(12) . . ? W3 O6 W1 120.6(11) . . ? W1 O7 W4 147.6(12) . . ? W2 O8 W5 150.7(12) . . ? W2 O9 W6 150.3(11) . . ? W3 O10 W7 152.3(13) . . ? W3 O11 W8 148.3(10) . . ? W1 O12 W9 150.1(12) . . ? P1 O13 W1 123.7(11) . . ? P1 O13 W3 123.1(11) . . ? W1 O13 W3 92.6(7) . . ? P1 O13 W2 123.8(11) . . ? W1 O13 W2 92.5(6) . . ? W3 O13 W2 92.3(7) . . ? P1 O14 W4 128.9(11) . . ? P1 O14 W5 126.3(11) . . ? W4 O14 W5 92.4(7) . . ? P1 O15 W6 127.4(11) . . ? P1 O15 W7 127.1(11) . . ? W6 O15 W7 91.3(7) . . ? P1 O16 W9 127.3(12) . . ? P1 O16 W8 128.4(11) . . ? W9 O16 W8 90.9(7) . . ? W4 O18 W5 122.2(12) . . ? W5 O20 W6 155.5(13) . . ? W6 O22 W7 122.2(8) . . ? W8 O24 W7 155.4(12) . . ? W9 O26 W8 120.1(11) . . ? W4 O28 W9 156.6(13) . . ? W4 O29 W10 165.2(13) . . ? W5 O30 W11 162.5(12) . . ? W6 O31 W12 162.6(14) . . ? W7 O32 W13 163.1(13) . . ? W8 O33 W14 163.6(14) . . ? W9 O34 W15 160.9(13) . . ? W10 O36 W11 121.9(10) . . ? W12 O38 W11 147.1(9) . . ? W12 O40 W13 121.0(9) . . ? W14 O42 W13 146.7(11) . . ? W14 O44 W15 120.7(8) . . ? W15 O46 W10 146.8(11) . . ? P2 O47 W10 127.4(12) . . ? P2 O47 W11 125.3(11) . . ? W10 O47 W11 91.5(7) . . ? P2 O48 W13 129.1(12) . . ? P2 O48 W12 127.1(11) . . ? W13 O48 W12 90.8(7) . . ? P2 O49 W14 128.6(10) . . ? P2 O49 W15 126.9(10) . . ? W14 O49 W15 90.3(6) . . ? W10 O50 Ni2 132.7(10) . . ? W10 O50 Ni1 130.7(11) . . ? Ni2 O50 Ni1 93.7(7) . . ? W11 O51 Ni2 132.8(11) . . ? W11 O51 Ni3 127.1(11) . . ? Ni2 O51 Ni3 96.8(8) . . ? W12 O52 Ni4 132.0(11) . . ? W12 O52 Ni3 126.9(11) . . ? Ni4 O52 Ni3 95.0(8) . . ? W13 O53 Ni4 133.9(10) . . ? W13 O53 Ni5 125.6(10) . . ? Ni4 O53 Ni5 96.3(8) . . ? W14 O54 Ni6 131.4(12) . . ? W14 O54 Ni5 128.7(11) . . ? Ni6 O54 Ni5 96.1(8) . . ? W15 O55 Ni6 130.3(12) . . ? W15 O55 Ni1 129.1(11) . . ? Ni6 O55 Ni1 96.2(9) . . ? P2 O56 Ni2 123.7(11) . . ? P2 O56 Ni4 124.0(11) . . ? Ni2 O56 Ni4 92.6(7) . . ? P2 O56 Ni6 122.6(11) . . ? Ni2 O56 Ni6 93.0(7) . . ? Ni4 O56 Ni6 92.1(7) . . ? Ni2 O60 Ni1 101.6(8) . . ? Ni2 O60 Ni6 100.4(7) . . ? Ni1 O60 Ni6 100.0(8) . . ? Ni3 O61 Ni2 100.5(8) . . ? Ni3 O61 Ni4 101.6(9) . . ? Ni2 O61 Ni4 98.6(8) . . ? Ni4 O62 Ni6 98.5(9) . . ? Ni4 O62 Ni5 100.2(9) . . ? Ni6 O62 Ni5 99.8(8) . . ? N1 C1 C2 111(3) . . ? N2 C2 C1 122(3) . . ? N1 C3 C4 115(3) . . ? N3 C4 C3 122(4) . . ? C6 C5 N5 115(4) . . ? C5 C6 N4 113(4) . . ? N6 C7 C8 107(3) . . ? N4 C8 C7 118(3) . . ? C10 C9 N8 114(4) . . ? C9 C10 N7 113(4) . . ? N7 C11 C12 109(3) . . ? N9 C12 C11 107(3) . . ? C3 N1 C1 96(3) . . ? C3 N1 Ni1 111(2) . . ? C1 N1 Ni1 107(2) . . ? C2 N2 Ni1 101(2) . . ? C4 N3 Ni1 106(2) . . ? C8 N4 C6 101(3) . . ? C8 N4 Ni3 100(2) . . ? C6 N4 Ni3 105(2) . . ? C5 N5 Ni3 108(2) . . ? C7 N6 Ni3 104(2) . . ? C11 N7 C10 96(3) . . ? C11 N7 Ni5 97(2) . . ? C10 N7 Ni5 112(3) . . ? C9 N8 Ni5 111(3) . . ? C12 N9 Ni5 90(2) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 4.442 _refine_diff_density_min -3.239 _refine_diff_density_rms 0.536 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 926540' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_3 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C10 H67 N10 Ni7 O70.50 P2 W15' _chemical_formula_weight 4686.40 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 14.221(7) _cell_length_b 18.116(10) _cell_length_c 28.841(15) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 86.547(11) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7417(7) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 12782 _cell_measurement_theta_min 2.40 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 4.197 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 8388 _exptl_absorpt_coefficient_mu 25.049 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0819 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2392 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Mercury CCD' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 44381 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0708 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0608 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -34 _diffrn_reflns_limit_l_max 32 _diffrn_reflns_theta_min 2.40 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 12782 _reflns_number_gt 10237 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ISOR instruction is used for C1, C4, C6, C6', O42, O56, OW7, O48, OW4, O65, O12, O45, O51, O53 and O39. The DFIX instruction is used for Ni7 and N7, Ni7 and N8, Ni7 and N9, Ni7 and N10, Ni7 and C9, Ni7 and C10, C7 and N7, C2 and N2, C5 and N5, C6 and N6, C8 and N8, C9 and N9, C10 and N10, C7 and C8, C5 and C6, C9 and C10, NI7 and C7, NI7 and C8, C1 and C2, C3 and C4. The DELU instruction is used for C1 and C2, N2 and C2. C7-C10, N7-N10, OW5, O26, O27, O28, O44 and C2 are refined isotropically. C6, O26, O27 and O28 are disordered over two positions. Now, 110 restraints are used in the refinement. The main reason of Solvent Accessible VOIDS is as follows: It is well known that the packing of the large molecules often result in the occurrence of a large number of pores or channels in the solid-state structures, which is related to the fact that it is rather difficult for large molecules to adopt the most close arrangement when they form the crystals. This phenomenon has been also observed in cobalt, manganese, nickel and vanadium derivatives of the cyclic 48-tungsto-8-phosphate [H7P8W48O184]33-(B. S. Bassil, M. Ibrahim, S. S. Mal, A. Suchopar, R. N. Biboum, B. Keita, L. Nadjo, S. Nellutla, J. van Tol, N. S. Dalal and U. Kortz, Inorg. Chem., 2010, 49, 4949), [H2bpy][Cu(4,4'-bpy)]2[HPCuMo11O39] (Y. Lu, Y. Xu, E. B. Wang, J. Lu, C. W. Hu and L. Xu, Cryst. Growth Des., 2005, 5, 257) and [Mn(H2O)2{Mn3(B-beta-GeW9O33(OH))(B-beta- GeW8O30(OH))}2]22 C (N. H. Nsouli, A. H. Ismail, I. S. Helgadottir, M. H. Dickman, J. M. Clemente-Juan and U. Kortz, Inorg. Chem., 2009, 48, 5884). The largest residual density peak is 5.064, which is near Ni7. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0985P)^2^+158.7317P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens ? _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 12782 _refine_ls_number_parameters 971 _refine_ls_number_restraints 110 _refine_ls_R_factor_all 0.0824 _refine_ls_R_factor_gt 0.0669 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1847 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1715 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.068 _refine_ls_restrained_S_all 1.065 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.55583(6) 0.78956(5) 0.27950(3) 0.0269(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.71065(6) 0.64604(5) 0.27543(3) 0.0266(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.79186(6) 0.82294(5) 0.27217(3) 0.0278(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.44355(6) 0.71072(5) 0.17672(3) 0.0255(2) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.59656(6) 0.56977(5) 0.17315(3) 0.0259(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.85324(6) 0.60615(5) 0.16570(3) 0.0264(2) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.93050(6) 0.78060(5) 0.16211(3) 0.0270(2) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.76260(6) 0.93639(5) 0.16559(3) 0.0264(2) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.53087(6) 0.90285(5) 0.17364(3) 0.0255(2) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.44572(5) 0.70745(4) 0.04477(3) 0.01758(18) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.60130(5) 0.56873(4) 0.04144(3) 0.01673(18) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.85383(5) 0.60652(4) 0.03391(3) 0.01762(18) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.93038(5) 0.78086(4) 0.02975(3) 0.01848(19) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.76115(6) 0.93255(4) 0.03316(3) 0.01919(19) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.52942(5) 0.89736(4) 0.04190(3) 0.01767(18) Uani 1 1 d . . . Ni1 Ni 0.44613(18) 0.81443(14) -0.05883(9) 0.0229(5) Uani 1 1 d . . . Ni2 Ni 0.59002(16) 0.68320(13) -0.05851(8) 0.0166(5) Uani 1 1 d . . . Ni3 Ni 0.73270(18) 0.55074(13) -0.06573(8) 0.0214(5) Uani 1 1 d . . . Ni4 Ni 0.80458(17) 0.71300(13) -0.06446(8) 0.0177(5) Uani 1 1 d . . . Ni5 Ni 0.87850(19) 0.87243(14) -0.07466(9) 0.0247(6) Uani 1 1 d . . . Ni6 Ni 0.66223(17) 0.84366(13) -0.06145(8) 0.0171(5) Uani 1 1 d . . . Ni7 Ni 0.1860(4) 0.7622(4) 0.1846(2) 0.086(2) Uani 0.68 1 d PGD . . Ni7' Ni 0.1566(8) 0.8393(4) 0.2155(3) 0.080(4) Uani 0.32 1 d PG . . C7 C 0.0855(11) 0.6678(7) 0.2457(4) 0.080 Uiso 1 1 d GD . . C8 C 0.1033(10) 0.7365(8) 0.2733(3) 0.070 Uiso 1 1 d GD . . C9 C 0.2697(10) 0.8737(7) 0.1287(4) 0.070 Uiso 1 1 d GD . . C10 C 0.2041(11) 0.8341(8) 0.0982(3) 0.070 Uiso 1 1 d GD . . N7 N 0.1302(10) 0.6628(5) 0.1971(4) 0.070 Uiso 1 1 d GD . . N8 N 0.1946(9) 0.7674(6) 0.2528(2) 0.070 Uiso 1 1 d GD . . N9 N 0.2430(8) 0.8627(5) 0.1792(4) 0.070 Uiso 1 1 d GD . . N10 N 0.1883(10) 0.7571(7) 0.1153(2) 0.070 Uiso 1 1 d GD . . P1 P 0.6864(4) 0.7517(3) 0.17516(17) 0.0209(10) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.6866(3) 0.7488(3) 0.03234(15) 0.0141(9) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4716(12) 0.8108(10) 0.3244(5) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . OW1 O 0.3739(12) 0.4881(9) 0.2175(6) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.6045(10) 0.7012(9) 0.3060(5) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . OW2 O 1.058(2) 0.623(2) -0.0590(12) 0.041(8) Uani 0.50 1 d P . . OW2' O 1.044(3) 0.576(3) -0.0946(19) 0.082(15) Uani 0.50 1 d P . . O3 O 0.7249(12) 0.5802(9) 0.3167(5) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . OW3 O 0.982(2) 0.850(2) -0.2137(8) 0.115(12) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.7871(11) 0.7269(9) 0.3004(6) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . OW4 O 0.5474(16) 1.0930(11) 0.2124(7) 0.026(4) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.8611(12) 0.8661(9) 0.3126(5) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . OW5 O 0.719(4) 1.163(3) 0.1925(17) 0.085(14) Uiso 0.50 1 d P . . O6 O 0.6665(10) 0.8352(8) 0.3043(5) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . OW6 O 1.255(3) 0.588(3) -0.1033(16) 0.076(13) Uiso 0.50 1 d P . . O7 O 0.5475(11) 0.8655(8) 0.2381(5) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . OW7 O 0.571(4) 1.110(4) 0.209(2) 0.07(2) Uani 0.50 1 d PU . . O8 O 0.4844(10) 0.7316(9) 0.2409(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.6261(10) 0.6014(8) 0.2366(5) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.8115(11) 0.6271(9) 0.2317(5) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.8812(9) 0.7877(8) 0.2287(4) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.7651(10) 0.8988(8) 0.2317(5) 0.027(3) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.6863(9) 0.7513(7) 0.2307(4) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.3258(12) 0.7083(10) 0.1919(6) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.4753(11) 0.6109(7) 0.1886(5) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.5712(14) 0.4795(9) 0.1875(6) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.7275(11) 0.5699(8) 0.1614(5) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.9167(11) 0.5262(9) 0.1760(5) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.9489(10) 0.6800(9) 0.1746(5) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . O20 O 1.0384(11) 0.8127(12) 0.1729(6) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.8646(11) 0.8684(9) 0.1571(5) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.8201(14) 1.0180(9) 0.1761(6) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.6378(13) 0.9654(9) 0.1824(5) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.4430(11) 0.9629(8) 0.1870(5) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.4630(12) 0.8133(9) 0.1687(5) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.6098(16) 0.6980(13) 0.1603(8) 0.010 Uiso 0.50 1 d P . . O26' O 0.5821(16) 0.6768(13) 0.1437(8) 0.010 Uiso 0.50 1 d P . . O27 O 0.7837(16) 0.7257(13) 0.1571(8) 0.010 Uiso 0.50 1 d P . . O27' O 0.8398(15) 0.7135(12) 0.1327(7) 0.007 Uiso 0.50 1 d P . . O28' O 0.6716(15) 0.8705(13) 0.1386(8) 0.010 Uiso 0.50 1 d P . . O28 O 0.6677(15) 0.8303(13) 0.1602(7) 0.010 Uiso 0.50 1 d P . . O29 O 0.4437(10) 0.6957(8) 0.1148(5) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.5793(9) 0.5707(8) 0.1119(4) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.8709(9) 0.6159(8) 0.1030(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.9385(11) 0.7688(8) 0.0991(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.7488(11) 0.9414(7) 0.1039(5) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.5441(11) 0.9109(8) 0.1120(5) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.3244(9) 0.7060(8) 0.0445(5) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.4717(9) 0.6048(8) 0.0446(4) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.5864(10) 0.4745(7) 0.0392(4) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.7323(9) 0.5715(7) 0.0531(4) 0.016(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.9151(10) 0.5241(8) 0.0274(5) 0.025(3) Uani 1 1 d U . . O40 O 0.9546(10) 0.6763(7) 0.0275(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O41 O 1.0438(9) 0.8150(9) 0.0212(5) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.8636(9) 0.8687(7) 0.0465(4) 0.022(3) Uani 1 1 d U . . O43 O 0.8212(12) 1.0139(8) 0.0253(5) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.6326(9) 0.9654(7) 0.0373(4) 0.021(3) Uiso 1 1 d . . . O45 O 0.4350(9) 0.9550(7) 0.0419(4) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . O46 O 0.4675(9) 0.8088(8) 0.0599(5) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.6065(10) 0.6970(7) 0.0515(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.7834(9) 0.7220(7) 0.0462(4) 0.018(3) Uani 1 1 d U . . O49 O 0.6653(10) 0.8260(7) 0.0495(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.4772(9) 0.7228(7) -0.0158(4) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.6211(9) 0.5906(7) -0.0184(4) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . O52 O 0.8195(9) 0.6192(8) -0.0251(5) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.8931(9) 0.7804(7) -0.0281(5) 0.022(3) Uani 1 1 d U . . O54 O 0.7598(9) 0.9017(8) -0.0253(4) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.5445(10) 0.8712(7) -0.0184(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.6860(9) 0.7479(7) -0.0212(4) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . O57 O 0.4408(12) 0.9089(9) -0.1019(5) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.5051(10) 0.6174(8) -0.0966(4) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.6315(11) 0.4997(9) -0.1062(6) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.9214(10) 0.6856(7) -0.1077(5) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.9865(13) 0.8260(9) -0.1164(6) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.6324(12) 0.9366(8) -0.0995(5) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O63 O 0.5670(9) 0.7793(7) -0.0923(4) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . O64 O 0.7093(10) 0.6503(7) -0.0957(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O65 O 0.7772(9) 0.8067(7) -0.0992(4) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . C1 C 0.244(2) 0.8277(16) -0.0461(11) 0.067(9) Uani 1 1 d DU . . C2 C 0.2598(16) 0.7561(15) -0.0712(10) 0.066 Uiso 1 1 d DU . . C3 C 0.839(2) 0.4172(15) -0.0524(8) 0.054(7) Uani 1 1 d D . . C4 C 0.853(2) 0.4298(19) -0.1036(8) 0.064(8) Uani 1 1 d DU . . C5 C 0.986(2) 1.0050(14) -0.0753(10) 0.067(10) Uani 1 1 d D . . C6 C 0.953(3) 1.003(4) -0.1234(10) 0.073(19) Uani 0.50 1 d PDU . . C6' C 0.917(4) 1.023(3) -0.098(2) 0.055(14) Uani 0.50 1 d PU . . N1 N 0.3249(13) 0.8522(11) -0.0214(6) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.3515(11) 0.7611(11) -0.0988(6) 0.035(5) Uani 1 1 d DU . . N3 N 0.7586(12) 0.4531(9) -0.0290(6) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.8435(14) 0.5142(12) -0.1118(7) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.9770(16) 0.9407(11) -0.0441(7) 0.047(6) Uani 1 1 d D . . N6 N 0.8633(16) 0.9620(13) -0.1168(7) 0.049(6) Uani 1 1 d D . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0349(5) 0.0251(5) 0.0205(4) -0.0009(3) -0.0009(3) 0.0008(4) W2 0.0350(5) 0.0248(5) 0.0202(4) 0.0019(3) -0.0032(3) 0.0009(4) W3 0.0348(5) 0.0275(5) 0.0213(4) -0.0013(3) -0.0043(3) -0.0010(4) W4 0.0271(5) 0.0269(5) 0.0222(4) 0.0002(3) -0.0001(3) -0.0035(3) W5 0.0350(5) 0.0210(4) 0.0219(4) 0.0027(3) -0.0023(3) -0.0051(3) W6 0.0310(5) 0.0261(5) 0.0224(4) 0.0016(3) -0.0031(3) 0.0042(3) W7 0.0265(5) 0.0314(5) 0.0232(4) -0.0020(3) -0.0023(3) -0.0030(4) W8 0.0370(5) 0.0203(4) 0.0221(4) -0.0022(3) -0.0025(3) -0.0044(3) W9 0.0357(5) 0.0197(4) 0.0212(4) -0.0014(3) -0.0013(3) 0.0043(3) W10 0.0195(4) 0.0139(4) 0.0192(4) 0.0005(3) -0.0006(3) 0.0000(3) W11 0.0233(4) 0.0089(4) 0.0178(4) 0.0008(3) 0.0000(3) -0.0021(3) W12 0.0224(4) 0.0124(4) 0.0182(4) 0.0005(3) -0.0019(3) 0.0006(3) W13 0.0218(4) 0.0155(4) 0.0182(4) -0.0004(3) -0.0018(3) -0.0038(3) W14 0.0297(4) 0.0101(4) 0.0178(4) -0.0007(3) -0.0016(3) -0.0040(3) W15 0.0256(4) 0.0104(4) 0.0171(4) -0.0008(3) -0.0022(3) 0.0030(3) Ni1 0.0266(14) 0.0177(13) 0.0244(13) 0.0010(10) -0.0028(10) 0.0032(10) Ni2 0.0212(12) 0.0096(11) 0.0191(11) 0.0011(9) -0.0015(9) 0.0009(9) Ni3 0.0311(14) 0.0103(12) 0.0228(13) -0.0013(10) -0.0011(10) 0.0000(10) Ni4 0.0233(13) 0.0123(12) 0.0175(12) 0.0004(9) -0.0009(9) -0.0016(9) Ni5 0.0293(14) 0.0180(13) 0.0266(13) 0.0010(10) 0.0011(10) -0.0076(11) Ni6 0.0234(12) 0.0123(12) 0.0158(11) 0.0004(9) -0.0020(9) -0.0005(9) Ni7 0.086(5) 0.095(6) 0.078(5) -0.002(4) -0.004(4) 0.011(4) Ni7' 0.080(10) 0.072(10) 0.089(10) 0.002(8) -0.004(8) -0.009(8) P1 0.030(3) 0.017(3) 0.016(2) -0.0003(19) -0.0006(19) -0.004(2) P2 0.019(2) 0.012(2) 0.011(2) 0.0011(17) -0.0017(17) -0.0031(18) O1 0.054(11) 0.041(10) 0.032(9) 0.008(7) -0.001(7) -0.021(8) OW1 0.051(10) 0.023(8) 0.048(10) 0.011(7) 0.005(8) -0.009(7) O2 0.027(8) 0.033(9) 0.034(8) 0.000(7) -0.006(6) 0.010(6) OW2 0.033(18) 0.05(2) 0.045(19) -0.007(16) -0.008(15) 0.015(15) OW2' 0.06(3) 0.07(3) 0.11(4) 0.02(3) -0.02(3) 0.01(2) O3 0.058(11) 0.042(10) 0.017(7) -0.006(7) -0.003(7) -0.012(8) OW3 0.11(2) 0.18(3) 0.056(15) -0.001(18) -0.021(14) -0.06(2) O4 0.031(8) 0.026(8) 0.050(10) -0.009(7) -0.012(7) 0.007(7) OW4 0.033(8) 0.021(7) 0.023(7) 0.000(6) 0.011(6) 0.005(7) O5 0.054(11) 0.037(10) 0.034(9) 0.001(7) -0.005(7) 0.006(8) O6 0.029(8) 0.025(8) 0.036(8) 0.000(6) 0.010(6) 0.009(6) O7 0.043(9) 0.016(7) 0.033(8) 0.006(6) 0.005(6) -0.015(6) OW7 0.06(2) 0.07(2) 0.07(2) -0.004(10) -0.008(10) 0.004(10) O8 0.022(8) 0.048(10) 0.026(8) 0.007(7) -0.004(6) -0.003(7) O9 0.018(7) 0.031(9) 0.040(9) 0.002(7) -0.003(6) 0.001(6) O10 0.043(9) 0.031(9) 0.029(8) 0.004(7) -0.002(7) -0.006(7) O11 0.023(7) 0.038(9) 0.017(7) -0.001(6) -0.015(5) 0.003(6) O12 0.025(6) 0.021(6) 0.035(6) -0.009(5) 0.001(5) 0.013(5) O13 0.024(7) 0.024(7) 0.014(6) 0.000(5) -0.007(5) -0.011(6) O14 0.041(10) 0.047(11) 0.043(10) 0.005(8) -0.005(7) -0.015(8) O15 0.051(9) 0.005(6) 0.029(8) -0.002(6) 0.000(6) 0.000(6) O16 0.077(13) 0.024(9) 0.042(10) 0.003(7) -0.019(9) -0.014(8) O17 0.046(9) 0.029(9) 0.026(8) -0.013(6) -0.003(7) 0.010(7) O18 0.042(9) 0.039(10) 0.026(8) 0.004(7) 0.001(6) 0.012(7) O19 0.030(8) 0.040(10) 0.041(9) 0.007(7) -0.025(7) 0.002(7) O20 0.027(9) 0.081(14) 0.040(10) -0.017(9) 0.005(7) -0.023(9) O21 0.038(9) 0.036(9) 0.019(7) 0.001(6) -0.001(6) -0.014(7) O22 0.084(14) 0.024(9) 0.037(9) 0.001(7) -0.015(9) -0.003(9) O23 0.073(12) 0.022(8) 0.031(8) 0.004(7) -0.017(8) -0.004(8) O24 0.042(9) 0.022(8) 0.038(9) -0.003(7) -0.002(7) 0.009(7) O25 0.054(10) 0.035(9) 0.021(7) 0.019(7) 0.003(7) 0.008(8) O29 0.043(9) 0.018(7) 0.023(7) 0.002(6) -0.003(6) -0.003(6) O30 0.023(7) 0.027(8) 0.021(7) -0.007(6) -0.008(5) 0.000(6) O31 0.026(7) 0.021(7) 0.025(7) 0.007(6) -0.006(6) 0.002(6) O32 0.038(9) 0.025(8) 0.034(8) -0.002(6) 0.003(7) 0.002(7) O33 0.041(9) 0.010(7) 0.036(8) 0.007(6) -0.008(7) 0.008(6) O34 0.041(9) 0.015(7) 0.032(8) -0.001(6) -0.003(6) 0.004(6) O35 0.010(6) 0.030(8) 0.029(7) -0.001(6) 0.010(5) -0.009(5) O36 0.020(7) 0.026(8) 0.015(6) 0.009(5) -0.002(5) -0.001(6) O37 0.038(8) 0.011(7) 0.025(7) -0.002(5) -0.007(6) -0.004(6) O38 0.022(7) 0.014(7) 0.015(6) 0.001(5) -0.010(5) 0.002(5) O39 0.025(3) 0.025(3) 0.025(3) -0.0002(10) -0.0014(10) 0.0008(10) O40 0.026(7) 0.016(7) 0.031(7) -0.006(6) -0.009(6) 0.005(6) O41 0.014(7) 0.046(9) 0.027(7) 0.018(7) -0.006(5) -0.018(6) O42 0.023(6) 0.018(6) 0.024(6) -0.006(5) -0.005(5) -0.010(5) O43 0.047(10) 0.012(7) 0.046(9) 0.007(6) -0.011(7) -0.013(7) O45 0.029(6) 0.015(6) 0.024(6) -0.002(5) -0.011(5) 0.012(5) O46 0.024(7) 0.030(8) 0.023(7) 0.004(6) -0.002(6) 0.005(6) O47 0.037(8) 0.011(7) 0.029(8) -0.010(6) -0.014(6) -0.003(6) O48 0.020(6) 0.011(5) 0.023(6) 0.000(5) 0.004(5) 0.005(5) O49 0.028(8) 0.017(7) 0.028(7) 0.009(6) -0.005(6) -0.009(6) O50 0.025(7) 0.014(7) 0.025(7) 0.002(5) -0.002(5) 0.001(5) O51 0.016(5) 0.020(6) 0.015(5) -0.002(5) -0.009(4) -0.008(5) O52 0.016(7) 0.028(8) 0.025(7) -0.004(6) -0.006(5) -0.003(6) O53 0.013(5) 0.024(6) 0.027(6) -0.001(5) 0.009(5) -0.004(5) O54 0.018(7) 0.029(8) 0.012(6) 0.001(5) 0.001(5) -0.011(6) O55 0.028(7) 0.012(7) 0.032(8) -0.007(6) -0.013(6) 0.008(6) O56 0.023(6) 0.016(6) 0.017(5) 0.002(5) 0.003(5) -0.001(5) O57 0.043(10) 0.039(10) 0.037(9) 0.004(7) 0.002(7) 0.004(8) O58 0.030(8) 0.029(8) 0.013(6) 0.007(6) -0.003(5) -0.014(6) O59 0.043(10) 0.036(10) 0.042(9) -0.018(7) 0.000(7) -0.010(8) O60 0.042(9) 0.013(7) 0.023(7) -0.008(5) 0.005(6) 0.001(6) O61 0.052(11) 0.032(10) 0.049(10) -0.003(8) 0.013(8) -0.007(8) O62 0.057(11) 0.013(7) 0.034(8) 0.004(6) 0.009(7) -0.004(7) O63 0.021(7) 0.019(7) 0.016(6) 0.004(5) -0.002(5) -0.004(5) O64 0.035(8) 0.010(7) 0.027(7) -0.009(5) 0.001(6) -0.003(6) O65 0.031(6) 0.014(6) 0.010(5) 0.005(4) -0.001(5) 0.002(5) C1 0.061(11) 0.069(12) 0.072(12) -0.015(9) 0.002(9) 0.003(9) C3 0.061(18) 0.037(15) 0.059(17) 0.000(13) 0.029(14) 0.003(13) C4 0.064(11) 0.060(11) 0.068(11) -0.003(9) -0.001(9) 0.001(9) C5 0.08(2) 0.06(2) 0.066(19) 0.032(16) -0.059(17) -0.040(17) C6 0.07(2) 0.07(2) 0.07(2) -0.004(10) -0.001(10) -0.002(10) C6' 0.058(17) 0.053(17) 0.055(16) 0.003(10) -0.005(10) -0.002(10) N1 0.028(10) 0.034(11) 0.043(11) -0.009(9) -0.015(8) 0.021(8) N2 0.022(9) 0.042(12) 0.042(11) -0.019(9) 0.004(8) 0.010(8) N3 0.034(10) 0.017(9) 0.033(10) -0.001(7) -0.002(8) 0.016(7) N4 0.041(12) 0.041(12) 0.037(11) -0.002(9) 0.008(9) 0.012(9) N5 0.057(14) 0.035(12) 0.054(13) 0.019(10) -0.041(11) -0.025(10) N6 0.059(14) 0.059(15) 0.032(11) 0.021(10) -0.018(10) -0.025(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.753(17) . ? W1 O7 1.830(14) . ? W1 O8 1.874(15) . ? W1 O2 1.920(15) . ? W1 O6 1.952(16) . ? W1 O13 2.364(14) . ? W2 O3 1.704(16) . ? W2 O9 1.875(14) . ? W2 O10 1.885(16) . ? W2 O2 1.974(14) . ? W2 O4 1.985(15) . ? W2 O13 2.341(13) . ? W3 O5 1.753(17) . ? W3 O11 1.845(14) . ? W3 O12 1.856(14) . ? W3 O4 1.920(16) . ? W3 O6 1.971(14) . ? W3 O13 2.364(12) . ? W4 O14 1.705(17) . ? W4 O29 1.807(13) . ? W4 O25 1.892(16) . ? W4 O15 1.900(13) . ? W4 O8 2.009(14) . ? W4 O26' 2.22(2) . ? W4 O26 2.39(2) . ? W5 O16 1.719(16) . ? W5 O30 1.798(12) . ? W5 O17 1.873(16) . ? W5 O15 1.907(15) . ? W5 O9 1.987(15) . ? W5 O26' 2.13(2) . ? W5 O26 2.36(2) . ? W6 O18 1.741(15) . ? W6 O31 1.818(13) . ? W6 O17 1.915(16) . ? W6 O19 1.936(15) . ? W6 O10 1.995(15) . ? W6 O27' 2.18(2) . ? W6 O27 2.40(2) . ? W7 O20 1.687(15) . ? W7 O32 1.825(15) . ? W7 O21 1.856(16) . ? W7 O19 1.879(16) . ? W7 O27' 2.00(2) . ? W7 O11 2.008(14) . ? W7 O27 2.33(2) . ? W8 O22 1.726(17) . ? W8 O33 1.804(14) . ? W8 O23 1.886(19) . ? W8 O21 1.908(17) . ? W8 O28' 1.96(2) . ? W8 O12 2.028(14) . ? W8 O28 2.36(2) . ? W9 O24 1.683(15) . ? W9 O34 1.784(14) . ? W9 O25 1.897(17) . ? W9 O23 1.925(17) . ? W9 O7 2.005(14) . ? W9 O28' 2.26(2) . ? W9 O28 2.36(2) . ? W10 O35 1.725(12) . ? W10 O50 1.797(13) . ? W10 O36 1.895(14) . ? W10 O46 1.917(15) . ? W10 O29 2.028(13) . ? W10 O47 2.314(14) . ? W11 O37 1.721(13) . ? W11 O51 1.776(12) . ? W11 O38 1.913(12) . ? W11 O36 1.953(13) . ? W11 O30 2.038(13) . ? W11 O47 2.344(13) . ? W12 O39 1.733(14) . ? W12 O52 1.813(13) . ? W12 O38 1.892(13) . ? W12 O40 1.912(14) . ? W12 O31 2.030(13) . ? W12 O48 2.337(12) . ? W13 O41 1.731(12) . ? W13 O53 1.780(13) . ? W13 O42 1.900(14) . ? W13 O40 1.926(13) . ? W13 O32 2.023(15) . ? W13 O48 2.369(13) . ? W14 O43 1.711(14) . ? W14 O54 1.779(12) . ? W14 O42 1.918(14) . ? W14 O44 1.919(13) . ? W14 O33 2.044(14) . ? W14 O49 2.393(13) . ? W15 O45 1.701(12) . ? W15 O55 1.802(13) . ? W15 O46 1.888(15) . ? W15 O44 1.914(13) . ? W15 O34 2.058(14) . ? W15 O49 2.345(14) . ? Ni1 O63 2.023(13) . ? Ni1 N2 2.063(19) . ? Ni1 N1 2.093(18) . ? Ni1 O57 2.119(17) . ? Ni1 O50 2.136(13) . ? Ni1 O55 2.138(13) . ? Ni2 O63 2.030(13) . ? Ni2 O64 2.040(14) . ? Ni2 O58 2.060(13) . ? Ni2 O50 2.091(14) . ? Ni2 O51 2.100(13) . ? Ni2 O56 2.137(13) . ? Ni3 O64 2.036(14) . ? Ni3 N4 2.105(19) . ? Ni3 N3 2.106(17) . ? Ni3 O59 2.119(15) . ? Ni3 O52 2.147(13) . ? Ni3 O51 2.156(13) . ? Ni4 O64 2.020(13) . ? Ni4 O65 2.021(12) . ? Ni4 O52 2.062(14) . ? Ni4 O60 2.076(14) . ? Ni4 O53 2.083(13) . ? Ni4 O56 2.132(13) . ? Ni5 O65 2.029(13) . ? Ni5 N6 2.05(2) . ? Ni5 O61 2.071(17) . ? Ni5 N5 2.102(18) . ? Ni5 O53 2.159(14) . ? Ni5 O54 2.206(13) . ? Ni6 O65 2.022(13) . ? Ni6 O63 2.032(13) . ? Ni6 O62 2.069(15) . ? Ni6 O54 2.071(12) . ? Ni6 O55 2.085(14) . ? Ni6 O56 2.126(13) . ? Ni7 Ni7' 1.696(2) . ? Ni7 N8 1.983(3) . ? Ni7 N7 1.993(3) . ? Ni7 N9 1.995(3) . ? Ni7 N10 1.998(3) . ? Ni7 O14 2.236(19) . ? Ni7 O20 2.33(2) 1_455 ? Ni7' N9 1.621(2) . ? Ni7' N8 1.795(2) . ? Ni7' O20 2.194(19) 1_455 ? C7 C8 1.506(2) . ? C7 N7 1.507(2) . ? C7 OW3 1.85(3) 4_476 ? C8 N8 1.503(2) . ? C9 N9 1.496(2) . ? C9 C10 1.501(2) . ? C10 N10 1.492(2) . ? P1 O28 1.52(2) . ? P1 O27 1.52(2) . ? P1 O26 1.54(3) . ? P1 O13 1.601(13) . ? P1 O26' 2.24(3) . ? P2 O49 1.508(15) . ? P2 O48 1.535(13) . ? P2 O56 1.545(13) . ? P2 O47 1.552(15) . ? OW2 OW2' 1.35(6) . ? OW3 C7 1.85(4) 4_675 ? O20 Ni7' 2.19(5) 1_655 ? O20 Ni7 2.33(2) 1_655 ? O26 O26' 0.75(3) . ? O27 O27' 1.05(3) . ? O28' O28 0.96(3) . ? C1 N1 1.46(4) . ? C1 C2 1.496(10) . ? C2 N2 1.489(10) . ? C3 N3 1.44(3) . ? C3 C4 1.495(10) . ? C4 N4 1.55(4) . ? C5 C6' 1.26(6) . ? C5 N5 1.473(10) . ? C5 C6 1.496(10) . ? C6 C6' 0.94(7) . ? C6 N6 1.476(10) . ? C6' N6 1.46(6) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 W1 O7 104.4(7) . . ? O1 W1 O8 101.0(7) . . ? O7 W1 O8 88.5(7) . . ? O1 W1 O2 97.8(7) . . ? O7 W1 O2 157.7(7) . . ? O8 W1 O2 89.5(7) . . ? O1 W1 O6 99.6(7) . . ? O7 W1 O6 90.3(6) . . ? O8 W1 O6 159.0(6) . . ? O2 W1 O6 83.7(6) . . ? O1 W1 O13 168.9(6) . . ? O7 W1 O13 84.9(6) . . ? O8 W1 O13 85.2(5) . . ? O2 W1 O13 72.8(5) . . ? O6 W1 O13 73.8(5) . . ? O3 W2 O9 102.8(7) . . ? O3 W2 O10 102.8(7) . . ? O9 W2 O10 90.6(6) . . ? O3 W2 O2 99.4(7) . . ? O9 W2 O2 89.1(6) . . ? O10 W2 O2 157.3(6) . . ? O3 W2 O4 99.9(7) . . ? O9 W2 O4 156.9(6) . . ? O10 W2 O4 88.0(7) . . ? O2 W2 O4 83.4(6) . . ? O3 W2 O13 169.3(6) . . ? O9 W2 O13 84.3(5) . . ? O10 W2 O13 84.9(6) . . ? O2 W2 O13 72.5(5) . . ? O4 W2 O13 72.6(5) . . ? O5 W3 O11 102.4(7) . . ? O5 W3 O12 103.4(7) . . ? O11 W3 O12 89.3(6) . . ? O5 W3 O4 97.5(7) . . ? O11 W3 O4 88.8(7) . . ? O12 W3 O4 159.0(6) . . ? O5 W3 O6 99.5(7) . . ? O11 W3 O6 157.6(6) . . ? O12 W3 O6 89.9(6) . . ? O4 W3 O6 84.0(6) . . ? O5 W3 O13 168.6(6) . . ? O11 W3 O13 84.1(5) . . ? O12 W3 O13 85.8(5) . . ? O4 W3 O13 73.1(5) . . ? O6 W3 O13 73.5(6) . . ? O14 W4 O29 101.1(7) . . ? O14 W4 O25 101.0(8) . . ? O29 W4 O25 92.1(6) . . ? O14 W4 O15 99.8(8) . . ? O29 W4 O15 92.8(6) . . ? O25 W4 O15 157.3(7) . . ? O14 W4 O8 95.9(7) . . ? O29 W4 O8 162.9(6) . . ? O25 W4 O8 83.0(6) . . ? O15 W4 O8 85.8(6) . . ? O14 W4 O26' 159.0(9) . . ? O29 W4 O26' 65.5(8) . . ? O25 W4 O26' 95.8(8) . . ? O15 W4 O26' 66.4(8) . . ? O8 W4 O26' 98.6(7) . . ? O14 W4 O26 172.2(8) . . ? O29 W4 O26 81.2(7) . . ? O25 W4 O26 86.3(8) . . ? O15 W4 O26 72.6(7) . . ? O8 W4 O26 82.1(7) . . ? O26' W4 O26 18.1(6) . . ? O16 W5 O30 101.9(7) . . ? O16 W5 O17 103.7(8) . . ? O30 W5 O17 90.9(6) . . ? O16 W5 O15 98.1(8) . . ? O30 W5 O15 93.0(6) . . ? O17 W5 O15 156.5(6) . . ? O16 W5 O9 96.0(7) . . ? O30 W5 O9 162.1(6) . . ? O17 W5 O9 84.4(6) . . ? O15 W5 O9 84.8(6) . . ? O16 W5 O26' 159.5(9) . . ? O30 W5 O26' 65.0(8) . . ? O17 W5 O26' 92.6(8) . . ? O15 W5 O26' 68.3(7) . . ? O9 W5 O26' 97.8(8) . . ? O16 W5 O26 171.1(9) . . ? O30 W5 O26 81.4(7) . . ? O17 W5 O26 84.3(7) . . ? O15 W5 O26 73.4(7) . . ? O9 W5 O26 80.9(7) . . ? O26' W5 O26 18.2(6) . . ? O18 W6 O31 102.0(6) . . ? O18 W6 O17 102.8(7) . . ? O31 W6 O17 92.4(6) . . ? O18 W6 O19 100.2(7) . . ? O31 W6 O19 90.5(6) . . ? O17 W6 O19 155.7(6) . . ? O18 W6 O10 97.1(7) . . ? O31 W6 O10 160.9(6) . . ? O17 W6 O10 84.4(6) . . ? O19 W6 O10 85.0(7) . . ? O18 W6 O27' 151.2(8) . . ? O31 W6 O27' 59.3(7) . . ? O17 W6 O27' 99.8(7) . . ? O19 W6 O27' 61.4(7) . . ? O10 W6 O27' 102.6(7) . . ? O18 W6 O27 171.6(8) . . ? O31 W6 O27 80.9(7) . . ? O17 W6 O27 84.9(7) . . ? O19 W6 O27 71.8(7) . . ? O10 W6 O27 80.0(7) . . ? O27' W6 O27 26.1(8) . . ? O20 W7 O32 102.8(7) . . ? O20 W7 O21 100.8(9) . . ? O32 W7 O21 91.4(6) . . ? O20 W7 O19 99.2(9) . . ? O32 W7 O19 94.3(7) . . ? O21 W7 O19 157.4(7) . . ? O20 W7 O27' 154.9(9) . . ? O32 W7 O27' 60.6(8) . . ? O21 W7 O27' 98.4(8) . . ? O19 W7 O27' 66.0(7) . . ? O20 W7 O11 94.1(7) . . ? O32 W7 O11 162.9(6) . . ? O21 W7 O11 82.5(6) . . ? O19 W7 O11 85.6(7) . . ? O27' W7 O11 104.3(7) . . ? O20 W7 O27 171.5(9) . . ? O32 W7 O27 83.7(7) . . ? O21 W7 O27 84.4(7) . . ? O19 W7 O27 74.5(7) . . ? O27' W7 O27 26.9(8) . . ? O11 W7 O27 79.9(7) . . ? O22 W8 O33 102.2(7) . . ? O22 W8 O23 99.5(8) . . ? O33 W8 O23 94.8(7) . . ? O22 W8 O21 102.2(8) . . ? O33 W8 O21 91.9(6) . . ? O23 W8 O21 155.4(6) . . ? O22 W8 O28' 157.7(9) . . ? O33 W8 O28' 61.6(8) . . ? O23 W8 O28' 68.8(8) . . ? O21 W8 O28' 94.1(8) . . ? O22 W8 O12 95.0(7) . . ? O33 W8 O12 162.5(6) . . ? O23 W8 O12 85.4(6) . . ? 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