# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2014 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_shelx _audit_creation_date 2013-09-30T13:35:57-00:00 _audit_creation_method 'WinGX routine CIF_UPDATE' _audit_conform_dict_name cif_core.dic _audit_conform_dict_version 2.4.3 _audit_conform_dict_location ftp://ftp.iucr.org/pub/cif_core.dic #----------------------------------------------------------------------------# # CHEMICAL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_formula_moiety 'C21 H63 La3 N3 Na O82 Si W12' _chemical_formula_sum 'C21 H63 La3 N3 Na O82 Si W12' _chemical_formula_weight 4343.75 _chemical_compound_source 'synthesis as described' _chemical_absolute_configuration ad #----------------------------------------------------------------------------# # UNIT CELL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _symmetry_cell_setting trigonal _symmetry_space_group_name_H-M 'R 3 :H' _symmetry_space_group_name_Hall 'R 3' _symmetry_Int_Tables_number 146 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z' '-x+y, -x, z' 'x+2/3, y+1/3, z+1/3' '-y+2/3, x-y+1/3, z+1/3' '-x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3' 'x+1/3, y+2/3, z+2/3' '-y+1/3, x-y+2/3, z+2/3' '-x+y+1/3, -x+2/3, z+2/3' _cell_length_a 17.982(5) _cell_length_b 17.982(5) _cell_length_c 21.190(10) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 120 _cell_volume 5934(4) _cell_formula_units_Z 3 _cell_measurement_temperature 120(2) _cell_measurement_reflns_used 15467 _cell_measurement_theta_min 2.325 _cell_measurement_theta_max 25.64 _cell_measurement_wavelength 0.71073 #----------------------------------------------------------------------------# # CRYSTAL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.2 _exptl_crystal_size_mid 0.1 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_density_diffrn 3.647 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5850 _exptl_special_details ; ? ; #----------------------------------------------------------------------------# # ABSORPTION CORRECTION # #----------------------------------------------------------------------------# _exptl_absorpt_correction_type analytical _exptl_absorpt_process_details ; (see. N.W. Alcock (1970). Cryst. Computing, p271) ; _exptl_absorpt_coefficient_mu 18.9710 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1114 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2852 _exptl_absorpt_correction_T_ave 0.2148 #----------------------------------------------------------------------------# # DATA COLLECTION # #----------------------------------------------------------------------------# _diffrn_ambient_temperature 120(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_measurement_device_type 'STOE IPDS II' _diffrn_measurement_method 'rotation method' _diffrn_detector_area_resol_mean '0.15 mm' _diffrn_reflns_number 15467 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 2.325 _diffrn_reflns_theta_max 25.64 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _reflns_number_total 15467 _reflns_number_gt 11216 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' #----------------------------------------------------------------------------# # COMPUTER PROGRAMS USED # #----------------------------------------------------------------------------# _computing_data_collection 'X-Area 1.31 (Stoe & Cie GmbH, 2005)' _computing_cell_refinement 'X-Area 1.31 (Stoe & Cie GmbH, 2005)' _computing_data_reduction 'X-Area 1.31 (Stoe & Cie GmbH, 2005)' _computing_structure_solution 'SIR2004 (Giacovazzo et al, 2004)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Ortep-3 for Windows (Farrugia, 1997)' _computing_publication_material 'WinGX publication routines (Farrugia, 1999)' #----------------------------------------------------------------------------# # STRUCTURE SOLUTION #----------------------------------------------------------------------------# _atom_sites_solution_hydrogens geom #----------------------------------------------------------------------------# # REFINEMENT INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _refine_special_details ; Refined as a 2-component twin. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_number_reflns 15467 _refine_ls_number_parameters 372 _refine_ls_number_restraints 419 _refine_ls_number_constraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1581 _refine_ls_R_factor_gt 0.1314 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3302 _refine_ls_wR_factor_gt 0.3068 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.11 _refine_ls_restrained_S_all 1.098 _refine_ls_shift/su_max 0 _refine_ls_shift/su_mean 0 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1591 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons and Flack (2004), Acta Cryst. A60, s61). ; _refine_ls_abs_structure_Flack -0.15(8) _refine_diff_density_max 5.852 _refine_diff_density_min -3.155 _refine_diff_density_rms 0.47 #----------------------------------------------------------------------------# # ATOMIC TYPES, COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS # #----------------------------------------------------------------------------# loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0 0 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.006 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' La La -0.2871 2.4523 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.849 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O5W O 0.117(11) -0.106(11) 0.088(7) 0.10(4) Uani 1 d . . O6W O -0.057(17) 0.035(17) 0.059(12) 0.17(9) Uani 1 d . . O7W O 0.790(8) 0.623(9) 0.299(6) 0.08(3) Uani 1 d . . O8W O 0.162(12) 0.105(12) 0.951(9) 0.12(6) Uani 1 d . . O9W O 0.248(7) 0.224(7) 0.787(5) 0.062(15) Uani 1 d . . W1 W 0.1240(3) 0.0571(4) 0.24942(18) 0.0312(11) Uani 1 d . . W2 W 0.0729(3) 0.1369(3) 0.52077(18) 0.0277(10) Uani 1 d . . W3 W 0.1876(4) -0.0178(3) 0.3915(2) 0.0294(11) Uani 1 d . . W4 W 0.1974(3) 0.1924(3) 0.39308(19) 0.0274(11) Uani 1 d . . Si1 Si 0 0 0.392(3) 0.036(8) Uani 1 d . . O1 O 0.098(6) 0.184(5) 0.593(4) 0.036(11) Uani 1 d . . O2 O 0.167(5) 0.142(5) 0.310(4) 0.031(10) Uani 1 d . . O3 O 0.159(5) 0.004(5) 0.310(4) 0.030(11) Uani 1 d . . O4 O 0.203(5) 0.091(5) 0.192(3) 0.032(15) Uani 1 d . . O5 O 0 0 0.312(6) 0.031(11) Uani 1 d . . O6 O 0.285(5) -0.004(5) 0.380(4) 0.033(15) Uani 1 d . . O7 O -0.047(5) 0.049(5) 0.528(3) 0.025(11) Uani 1 d . . O8 O 0.212(4) 0.098(5) 0.408(3) 0.028(10) Uani 1 d . . O9 O 0.305(5) 0.275(5) 0.382(4) 0.030(13) Uani 1 d . . O10 O 0.050(5) 0.099(4) 0.416(3) 0.023(9) Uani 1 d . . O11 O 0.138(5) 0.252(4) 0.380(3) 0.026(11) Uani 1 d . . O12 O 0.045(5) -0.052(5) 0.217(3) 0.031(12) Uani 1 d . . O13 O 0.170(5) -0.040(5) 0.481(4) 0.034(14) Uani 1 d . . O14 O 0.182(5) 0.201(5) 0.483(3) 0.026(11) Uani 1 d . . La1 La 0.1615(6) 0.2504(5) 0.7031(3) 0.046(2) Uani 1 d . . O1W O 0.112(6) 0.355(6) 0.666(5) 0.050(15) Uani 1 d . . O2W O 0.266(6) 0.392(7) 0.756(5) 0.054(15) Uani 1 d . . N101 N 0.255(6) 0.203(7) 0.636(4) 0.040(11) Uani 1 d . . C102 C 0.309(6) 0.248(6) 0.594(5) 0.036(15) Uani 1 d . . C103 C 0.350(6) 0.227(7) 0.555(5) 0.029(15) Uani 1 d . . H103 H 0.3892 0.2664 0.5253 0.035 Uiso 1 calc . . C104 C 0.333(7) 0.140(7) 0.559(6) 0.033(17) Uani 1 d . . O104 O 0.370(5) 0.108(6) 0.522(4) 0.042(19) Uani 1 d . . H104 H 0.3322 0.0601 0.5076 0.063 Uiso 1 calc . . C105 C 0.278(7) 0.088(8) 0.606(5) 0.032(16) Uani 1 d . . H105 H 0.2687 0.0316 0.6128 0.038 Uiso 1 calc . . C106 C 0.238(7) 0.119(8) 0.642(5) 0.036(14) Uani 1 d . . C107 C 0.325(8) 0.342(7) 0.592(6) 0.045(17) Uani 1 d . . O108 O 0.267(6) 0.346(6) 0.621(4) 0.040(11) Uani 1 d . . O109 O 0.372(6) 0.396(6) 0.557(4) 0.049(19) Uani 1 d . . C110 C 0.170(6) 0.064(6) 0.690(5) 0.041(15) Uani 1 d . . O111 O 0.122(5) 0.095(5) 0.712(4) 0.045(11) Uani 1 d . . O112 O 0.160(5) -0.009(4) 0.709(3) 0.032(14) Uani 1 d . . Na1 Na 0 0 0.773(3) 0.045(10) Uani 1 d . . O4W O -0.025(9) 0.084(9) 0.847(6) 0.09(3) Uani 1 d . . O3W O 0.099(7) 0.303(7) 0.797(5) 0.064(17) Uani 1 d . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O5W 0.10(6) 0.11(6) 0.10(6) 0.01(5) -0.01(4) 0.05(5) O6W 0.17(10) 0.17(10) 0.18(10) 0.00(5) 0.00(5) 0.09(6) O7W 0.08(5) 0.08(5) 0.08(5) -0.01(4) 0.00(4) 0.04(4) O8W 0.12(7) 0.12(8) 0.12(8) 0.01(5) 0.01(5) 0.05(5) O9W 0.06(3) 0.07(3) 0.04(2) 0.01(2) -0.01(2) 0.02(2) W1 0.037(3) 0.036(3) 0.0196(18) 0.003(2) 0.0022(18) 0.018(2) W2 0.032(2) 0.030(2) 0.0196(17) -0.0013(16) -0.003(2) 0.014(2) W3 0.034(3) 0.035(3) 0.022(2) 0.005(2) 0.0042(19) 0.020(2) W4 0.027(2) 0.030(2) 0.024(2) 0.0009(18) 0.0021(17) 0.013(2) Si1 0.035(11) 0.035(11) 0.037(15) 0 0 0.018(5) O1 0.04(2) 0.04(2) 0.032(13) -0.006(13) 0.001(14) 0.021(16) O2 0.03(2) 0.038(19) 0.032(16) -0.004(15) 0.001(15) 0.020(15) O3 0.03(2) 0.03(2) 0.030(17) 0.003(15) 0.003(16) 0.010(18) O4 0.05(3) 0.02(3) 0.03(2) -0.01(2) 0.01(2) 0.02(2) O5 0.031(14) 0.031(14) 0.031(17) 0 0 0.016(7) O6 0.04(3) 0.04(3) 0.03(3) -0.01(3) 0.00(2) 0.02(3) O7 0.030(18) 0.02(2) 0.03(2) 0.002(18) -0.002(16) 0.016(14) O8 0.03(2) 0.032(17) 0.03(2) -0.002(15) 0.007(18) 0.019(17) O9 0.029(18) 0.04(2) 0.03(3) -0.01(2) 0.00(2) 0.018(17) O10 0.028(16) 0.025(17) 0.027(15) -0.002(15) -0.002(15) 0.021(14) O11 0.03(2) 0.024(19) 0.03(2) -0.004(16) -0.004(18) 0.013(17) O12 0.03(2) 0.04(2) 0.03(2) 0.001(17) 0.003(16) 0.020(15) O13 0.04(3) 0.04(2) 0.028(17) -0.001(18) 0.003(18) 0.02(2) O14 0.029(18) 0.03(2) 0.027(15) -0.003(15) -0.003(14) 0.021(16) La1 0.060(5) 0.050(4) 0.022(3) -0.006(3) -0.004(3) 0.022(4) O1W 0.04(3) 0.04(3) 0.06(3) -0.01(2) 0.00(2) 0.02(3) O2W 0.04(3) 0.06(2) 0.06(3) -0.02(2) 0.00(2) 0.02(2) N101 0.04(2) 0.037(18) 0.04(2) 0.000(16) -0.003(16) 0.017(17) C102 0.04(3) 0.04(2) 0.03(3) -0.003(18) -0.005(19) 0.02(2) C103 0.03(3) 0.03(2) 0.02(3) 0.007(19) -0.010(18) 0.01(2) C104 0.03(3) 0.03(2) 0.04(3) 0.00(2) 0.004(19) 0.02(2) O104 0.03(3) 0.05(4) 0.04(4) 0.00(3) 0.01(3) 0.02(3) C105 0.03(3) 0.03(2) 0.03(3) 0.002(19) -0.001(19) 0.01(2) C106 0.03(3) 0.04(2) 0.03(3) 0.004(18) -0.001(18) 0.014(19) C107 0.05(3) 0.04(2) 0.04(3) 0.00(2) 0.00(2) 0.02(2) O108 0.04(2) 0.048(18) 0.041(19) 0.008(16) -0.011(15) 0.027(15) O109 0.06(4) 0.04(3) 0.04(3) 0.00(3) 0.00(3) 0.02(3) C110 0.04(3) 0.04(2) 0.04(3) 0.00(2) 0.002(19) 0.015(19) O111 0.05(2) 0.047(15) 0.04(2) 0.003(15) 0.004(15) 0.022(15) O112 0.03(2) 0.04(2) 0.02(2) 0.003(18) -0.002(19) 0.013(18) Na1 0.052(12) 0.052(12) 0.03(2) 0 0 0.026(6) O4W 0.10(5) 0.09(5) 0.07(4) -0.01(3) 0.04(4) 0.04(4) O3W 0.06(3) 0.06(3) 0.05(3) -0.03(3) 0.00(3) 0.02(3) #----------------------------------------------------------------------------# # MOLECULAR GEOMETRY # #----------------------------------------------------------------------------# _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. The hydrogen atoms of water molecules were not located. The formula moiety used in the manuscript and the CIF file is based on elemental analysis and hence represents the true hydrogen atoms of water molecules of the bulk material. The high residual electron density is associated with the heavy atoms of W. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O9W La1 2.55(10) . ? W1 O4 1.75(8) . ? W1 O2 1.84(8) . ? W1 O12 1.88(9) . ? W1 O3 1.89(8) . ? W1 O12 1.90(8) 2 ? W1 O5 2.34(7) . ? W2 O1 1.69(7) . ? W2 O7 1.87(8) 3 ? W2 O14 1.89(8) . ? W2 O13 1.89(8) 2 ? W2 O7 1.94(8) . ? W2 O10 2.30(6) . ? W3 O6 1.67(8) . ? W3 O3 1.89(8) . ? W3 O11 1.90(7) 3 ? W3 O13 1.94(8) . ? W3 O8 1.94(8) . ? W3 O10 2.32(6) 3 ? W4 O9 1.77(8) . ? W4 O8 1.86(8) . ? W4 O11 1.88(7) . ? W4 O2 1.93(8) . ? W4 O14 1.95(7) . ? W4 O10 2.37(7) . ? Si1 O10 1.62(7) 3 ? Si1 O10 1.62(7) . ? Si1 O10 1.62(7) 2 ? Si1 O5 1.71(14) . ? O1 La1 2.62(8) . ? O5 W1 2.34(7) 3 ? O5 W1 2.34(7) 2 ? O7 W2 1.87(8) 2 ? O10 W3 2.32(6) 2 ? O11 W3 1.90(7) 2 ? O12 W1 1.90(8) 3 ? O13 W2 1.89(8) 3 ? La1 O112 2.38(7) 2 ? La1 O108 2.51(9) . ? La1 O111 2.53(7) . ? La1 O2W 2.55(10) . ? La1 O1W 2.57(10) . ? La1 N101 2.65(11) . ? La1 O3W 2.67(10) . ? La1 Na1 4.22(3) . ? N101 C102 1.27(16) . ? N101 C106 1.39(17) . ? C102 C103 1.28(17) . ? C102 C107 1.57(5) . ? C103 C104 1.44(16) . ? C104 O104 1.32(15) . ? C104 C105 1.39(16) . ? C105 C106 1.34(17) . ? C106 C110 1.52(14) . ? C107 O109 1.17(15) . ? C107 O108 1.24(16) . ? C110 O112 1.30(5) . ? C110 O111 1.31(5) . ? O111 Na1 2.38(9) . ? O112 La1 2.38(7) 3 ? Na1 O4W 2.37(13) . ? Na1 O4W 2.37(13) 2 ? Na1 O4W 2.37(13) 3 ? Na1 O111 2.38(9) 3 ? Na1 O111 2.38(9) 2 ? Na1 La1 4.22(3) 2 ? Na1 La1 4.22(3) 3 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 W1 O2 106(3) . . ? O4 W1 O12 99(3) . . ? O2 W1 O12 154(3) . . ? O4 W1 O3 103(4) . . ? O2 W1 O3 81(3) . . ? O12 W1 O3 89(3) . . ? O4 W1 O12 102(4) . 2 ? O2 W1 O12 92(3) . 2 ? O12 W1 O12 87(4) . 2 ? O3 W1 O12 155(3) . 2 ? O4 W1 O5 170(4) . . ? O2 W1 O5 83(3) . . ? O12 W1 O5 72(3) . . ? O3 W1 O5 83(3) . . ? O12 W1 O5 72(3) 2 . ? O1 W2 O7 103(4) . 3 ? O1 W2 O14 98(4) . . ? O7 W2 O14 87(3) 3 . ? O1 W2 O13 99(4) . 2 ? O7 W2 O13 158(3) 3 2 ? O14 W2 O13 89(3) . 2 ? O1 W2 O7 104(4) . . ? O7 W2 O7 86(4) 3 . ? O14 W2 O7 158(3) . . ? O13 W2 O7 90(3) 2 . ? O1 W2 O10 169(3) . . ? O7 W2 O10 85(3) 3 . ? O14 W2 O10 76(3) . . ? O13 W2 O10 73(3) 2 . ? O7 W2 O10 83(3) . . ? O6 W3 O3 102(4) . . ? O6 W3 O11 103(4) . 3 ? O3 W3 O11 91(3) . 3 ? O6 W3 O13 103(4) . . ? O3 W3 O13 155(3) . . ? O11 W3 O13 87(3) 3 . ? O6 W3 O8 102(3) . . ? O3 W3 O8 83(3) . . ? O11 W3 O8 154(3) 3 . ? O13 W3 O8 89(3) . . ? O6 W3 O10 173(3) . 3 ? O3 W3 O10 84(3) . 3 ? O11 W3 O10 72(3) 3 3 ? O13 W3 O10 72(3) . 3 ? O8 W3 O10 82(3) . 3 ? O9 W4 O8 101(3) . . ? O9 W4 O11 101(3) . . ? O8 W4 O11 157(3) . . ? O9 W4 O2 102(3) . . ? O8 W4 O2 82(3) . . ? O11 W4 O2 92(3) . . ? O9 W4 O14 101(3) . . ? O8 W4 O14 89(3) . . ? O11 W4 O14 88(3) . . ? O2 W4 O14 156(3) . . ? O9 W4 O10 171(3) . . ? O8 W4 O10 86(3) . . ? O11 W4 O10 71(3) . . ? O2 W4 O10 84(3) . . ? O14 W4 O10 73(3) . . ? O10 Si1 O10 111(3) 3 . ? O10 Si1 O10 111(3) 3 2 ? O10 Si1 O10 111(3) . 2 ? O10 Si1 O5 108(3) 3 . ? O10 Si1 O5 108(3) . . ? O10 Si1 O5 108(3) 2 . ? W2 O1 La1 169(5) . . ? W1 O2 W4 159(5) . . ? W1 O3 W3 156(5) . . ? Si1 O5 W1 124(2) . . ? Si1 O5 W1 124(2) . 3 ? W1 O5 W1 91(3) . 3 ? Si1 O5 W1 124(2) . 2 ? W1 O5 W1 91(3) . 2 ? W1 O5 W1 91(3) 3 2 ? W2 O7 W2 152(4) 2 . ? W4 O8 W3 153(4) . . ? Si1 O10 W2 123(4) . . ? Si1 O10 W3 127(4) . 2 ? W2 O10 W3 93(2) . 2 ? Si1 O10 W4 122(4) . . ? W2 O10 W4 91(2) . . ? W3 O10 W4 91(2) 2 . ? W4 O11 W3 125(4) . 2 ? W1 O12 W1 125(4) . 3 ? W2 O13 W3 122(4) 3 . ? W2 O14 W4 120(4) . . ? O112 La1 O108 135(3) 2 . ? O112 La1 O111 73(3) 2 . ? O108 La1 O111 120(3) . . ? O112 La1 O2W 130(3) 2 . ? O108 La1 O2W 72(3) . . ? O111 La1 O2W 137(3) . . ? O112 La1 O9W 118(3) 2 . ? O108 La1 O9W 106(3) . . ? O111 La1 O9W 67(3) . . ? O2W La1 O9W 70(4) . . ? O112 La1 O1W 76(3) 2 . ? O108 La1 O1W 73(3) . . ? O111 La1 O1W 145(3) . . ? O2W La1 O1W 76(3) . . ? O9W La1 O1W 144(3) . . ? O112 La1 O1 70(3) 2 . ? O108 La1 O1 73(3) . . ? O111 La1 O1 75(3) . . ? O2W La1 O1 142(3) . . ? O9W La1 O1 134(3) . . ? O1W La1 O1 80(3) . . ? O112 La1 N101 123(3) 2 . ? O108 La1 N101 58(3) . . ? O111 La1 N101 63(3) . . ? O2W La1 N101 107(3) . . ? O9W La1 N101 77(3) . . ? O1W La1 N101 126(3) . . ? O1 La1 N101 65(3) . . ? O112 La1 O3W 68(3) 2 . ? O108 La1 O3W 125(3) . . ? O111 La1 O3W 114(3) . . ? O2W La1 O3W 63(3) . . ? O9W La1 O3W 87(4) . . ? O1W La1 O3W 67(4) . . ? O1 La1 O3W 132(3) . . ? N101 La1 O3W 163(3) . . ? O112 La1 Na1 50.1(18) 2 . ? O108 La1 Na1 149(2) . . ? O111 La1 Na1 29.7(18) . . ? O2W La1 Na1 133(3) . . ? O9W La1 Na1 73(3) . . ? O1W La1 Na1 125(2) . . ? O1 La1 Na1 85(2) . . ? N101 La1 Na1 93(2) . . ? O3W La1 Na1 86(3) . . ? C102 N101 C106 116(10) . . ? C102 N101 La1 125(8) . . ? C106 N101 La1 118(8) . . ? N101 C102 C103 129(10) . . ? N101 C102 C107 112(10) . . ? C103 C102 C107 119(10) . . ? C102 C103 C104 117(10) . . ? O104 C104 C105 119(10) . . ? O104 C104 C103 124(10) . . ? C105 C104 C103 117(10) . . ? C106 C105 C104 119(10) . . ? C105 C106 N101 122(10) . . ? C105 C106 C110 123(10) . . ? N101 C106 C110 115(10) . . ? O109 C107 O108 124(10) . . ? O109 C107 C102 125(10) . . ? O108 C107 C102 110(10) . . ? C107 O108 La1 133(8) . . ? O112 C110 O111 122(6) . . ? O112 C110 C106 121(8) . . ? O111 C110 C106 117(8) . . ? C110 O111 Na1 117(5) . . ? C110 O111 La1 124(6) . . ? Na1 O111 La1 119(3) . . ? C110 O112 La1 151(7) . 3 ? O4W Na1 O4W 80(6) . 2 ? O4W Na1 O4W 80(6) . 3 ? O4W Na1 O4W 80(6) 2 3 ? O4W Na1 O111 159(4) . 3 ? O4W Na1 O111 82(5) 2 3 ? O4W Na1 O111 108(4) 3 3 ? O4W Na1 O111 82(4) . 2 ? O4W Na1 O111 108(4) 2 2 ? O4W Na1 O111 159(4) 3 2 ? O111 Na1 O111 93(4) 3 2 ? O4W Na1 O111 108(4) . . ? O4W Na1 O111 159(4) 2 . ? O4W Na1 O111 82(5) 3 . ? O111 Na1 O111 93(4) 3 . ? O111 Na1 O111 93(4) 2 . ? O4W Na1 La1 88(4) . 2 ? O4W Na1 La1 79(3) 2 2 ? O4W Na1 La1 158(4) 3 2 ? O111 Na1 La1 76.7(18) 3 2 ? O111 Na1 La1 31.7(16) 2 2 ? O111 Na1 La1 120(3) . 2 ? O4W Na1 La1 158(4) . 3 ? O4W Na1 La1 88(4) 2 3 ? O4W Na1 La1 79(3) 3 3 ? O111 Na1 La1 31.7(16) 3 3 ? O111 Na1 La1 120(3) 2 3 ? O111 Na1 La1 76.7(18) . 3 ? La1 Na1 La1 108.4(10) 2 3 ? O4W Na1 La1 79(3) . . ? O4W Na1 La1 158(4) 2 . ? O4W Na1 La1 88(4) 3 . ? O111 Na1 La1 120(3) 3 . ? O111 Na1 La1 76.7(18) 2 . ? O111 Na1 La1 31.7(16) . . ? La1 Na1 La1 108.4(10) 2 . ? La1 Na1 La1 108.4(10) 3 . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O7 W2 O1 La1 4E1(3) 3 . . . ? O14 W2 O1 La1 -5E1(3) . . . . ? O13 W2 O1 La1 -14E1(3) 2 . . . ? O7 W2 O1 La1 13E1(3) . . . . ? O10 W2 O1 La1 -10E1(3) . . . . ? O4 W1 O2 W4 -131(12) . . . . ? O12 W1 O2 W4 38(17) . . . . ? O3 W1 O2 W4 -30(12) . . . . ? O12 W1 O2 W4 126(12) 2 . . . ? O5 W1 O2 W4 54(12) . . . . ? O4 W1 O3 W3 128(11) . . . . ? O2 W1 O3 W3 24(11) . . . . ? O12 W1 O3 W3 -132(11) . . . . ? O12 W1 O3 W3 -50(16) 2 . . . ? O5 W1 O3 W3 -61(11) . . . . ? O6 W3 O3 W1 -125(11) . . . . ? O11 W3 O3 W1 131(11) 3 . . . ? O13 W3 O3 W1 48(16) . . . . ? O8 W3 O3 W1 -24(11) . . . . ? O10 W3 O3 W1 59(11) 3 . . . ? 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0.605981 11.00000 0.02821 0.03095 = 0.03045 0.00227 -0.00148 0.01088 AFIX 43 H105 2 0.268681 0.031613 0.612841 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C106 1 0.237617 0.118615 0.641648 11.00000 0.03433 0.03590 = 0.03384 0.00405 -0.00113 0.01426 C107 1 0.324975 0.342136 0.592082 11.00000 0.04585 0.04091 = 0.04452 -0.00147 -0.00111 0.01951 O108 4 0.267236 0.345938 0.621350 11.00000 0.03730 0.04789 = 0.04139 0.00762 -0.01094 0.02661 O109 4 0.372369 0.395829 0.557245 11.00000 0.05568 0.04319 = 0.03811 -0.00024 -0.00399 0.01741 C110 1 0.169765 0.064341 0.689956 11.00000 0.03897 0.04090 = 0.03683 0.00471 0.00214 0.01479 O111 4 0.122053 0.094742 0.711660 11.00000 0.04658 0.04739 = 0.04040 0.00252 0.00366 0.02225 O112 4 0.159648 -0.008967 0.708679 11.00000 0.02977 0.03807 = 0.02299 0.00319 -0.00217 0.01268 NA1 5 0.000000 0.000000 0.772958 10.33333 0.05167 0.05167 = 0.03038 0.00000 0.00000 0.02584 O4W 4 -0.024531 0.083559 0.847311 11.00000 0.10398 0.08701 = 0.06710 -0.00820 0.03703 0.04212 O3W 4 0.099430 0.302642 0.796999 11.00000 0.06231 0.06045 = 0.05303 -0.02595 0.00254 0.01765 HKLF 5 REM khc325 in R 3 REM R1 = 0.1314 for 11216 Fo > 4sig(Fo) and 0.1581 for all 15467 data REM 372 parameters refined using 419 restraints END ; # END of CIF _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 952639' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_khc464 _audit_creation_date 2013-10-02T18:32:05-00:00 _audit_creation_method 'WinGX routine CIF_UPDATE' _audit_conform_dict_name cif_core.dic _audit_conform_dict_version 2.3 _audit_conform_dict_location ftp://ftp.iucr.org/pub/cif_core.dic #----------------------------------------------------------------------------# # CHEMICAL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_formula_moiety 'C21 H63 Ce3 N3 Na O82 Si W12' _chemical_formula_sum 'C21 H63 Ce3 N3 Na O82 Si W12' _chemical_formula_weight 4347.35 _chemical_compound_source 'synthesis as described' _chemical_absolute_configuration ad #----------------------------------------------------------------------------# # UNIT CELL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z' '-x+y, -x, z' 'x+2/3, y+1/3, z+1/3' '-y+2/3, x-y+1/3, z+1/3' '-x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3' 'x+1/3, y+2/3, z+2/3' '-y+1/3, x-y+2/3, z+2/3' '-x+y+1/3, -x+2/3, z+2/3' _cell_length_a 18.0556(10) _cell_length_b 18.0556(10) _cell_length_c 21.1228(11) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 120 _cell_volume 5963.6(6) _cell_formula_units_Z 3 _cell_measurement_temperature 120(2) _cell_measurement_reflns_used 3820 _cell_measurement_theta_min 2.78 _cell_measurement_theta_max 26.1 #----------------------------------------------------------------------------# # CRYSTAL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.15 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_density_diffrn 3.586 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5697 _exptl_special_details ; ? ; #----------------------------------------------------------------------------# # ABSORPTION CORRECTION # #----------------------------------------------------------------------------# _exptl_absorpt_correction_type analytical _exptl_absorpt_process_details ; (see. N.W. Alcock (1970). Cryst. Computing, p271) ; _exptl_absorpt_coefficient_mu 19.1110 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1342 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2235 _exptl_absorpt_correction_T_ave 0.1902 #----------------------------------------------------------------------------# # DATA COLLECTION # #----------------------------------------------------------------------------# _diffrn_ambient_temperature 120(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'STOE IPDS II' _diffrn_measurement_method 'rotation method' _diffrn_detector_area_resol_mean '0.15 mm' _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1196 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1183 _diffrn_reflns_number 4973 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 7 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 2.78 _diffrn_reflns_theta_max 26.1 _diffrn_reflns_theta_full 26.1 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _reflns_number_total 3820 _reflns_number_gt 2870 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) #----------------------------------------------------------------------------# # COMPUTER PROGRAMS USED # #----------------------------------------------------------------------------# _computing_data_collection 'X-Area 1.31 (Stoe & Cie GmbH, 2005)' _computing_cell_refinement 'X-Area 1.31 (Stoe & Cie GmbH, 2005)' _computing_data_reduction 'X-Area 1.31 (Stoe & Cie GmbH, 2005)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'ORTEP-3 for Windows (Farrugia, 1997)' _computing_publication_material 'WinGX (Farrugia, 1999)' #----------------------------------------------------------------------------# # REFINEMENT INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The hydrogen atoms of water molecules were not located. The formula moeity used in the manuscript and the CIF file is based on elemental analysis and hence represents the true hydrogen atoms of water molecules of the bulk material. The high residual electron density is associated with the heavy atoms of W. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1297P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_number_reflns 3820 _refine_ls_number_parameters 189 _refine_ls_number_restraints 73 _refine_ls_R_factor_all 0.1078 _refine_ls_R_factor_gt 0.0769 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2164 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1817 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.013 _refine_ls_restrained_S_all 1.003 _refine_ls_shift/su_max 0.004 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.06(4) _refine_diff_density_max 2.442 _refine_diff_density_min -3.465 _refine_diff_density_rms 0.529 #----------------------------------------------------------------------------# # ATOMIC TYPES, COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS # #----------------------------------------------------------------------------# loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0 0 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ce Ce -0.2486 2.6331 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.006 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.849 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Si1 Si 0 0 0.9688(18) 0.032(5) Uani 1 3 d S . . W2 W -0.07322(12) -0.13652(12) 0.8379(12) 0.0183(4) Uani 1 1 d U . . O104 O -0.369(3) -0.105(3) 0.839(2) 0.046(11) Uani 1 1 d . . . H104 H -0.4027 -0.1425 0.8627 0.069 Uiso 1 1 calc R . . Na1 Na 0 0 0.5874 0.064(9) Uani 1 3 d SDU . . W3 W -0.02423(13) -0.20751(13) 0.9685(12) 0.0223(5) Uani 1 1 d U . . W4 W -0.19943(13) -0.18786(13) 0.9648(12) 0.0225(5) Uani 1 1 d U . . W1 W -0.12354(13) -0.05597(14) 1.1096(12) 0.0234(5) Uani 1 1 d U . . O109 O -0.370(2) -0.386(2) 0.8045(18) 0.0312(7) Uani 1 1 d DU . . Ce1 Ce -0.1619(2) -0.24590(19) 0.6551(12) 0.0312(7) Uani 1 1 d U . . O2 O -0.1665(17) -0.1431(17) 1.0502(16) 0.0234(5) Uani 1 1 d U . . O9 O -0.3022(17) -0.2633(18) 0.9751(16) 0.0225(5) Uani 1 1 d U . . O6 O -0.016(2) -0.295(2) 0.9751(17) 0.0223(5) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.004(2) -0.158(2) 1.0527(17) 0.0234(5) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.1846(19) -0.2006(19) 0.8751(17) 0.0183(4) Uani 1 1 d U . . O13 O -0.0417(19) -0.2077(19) 0.8769(17) 0.0183(4) Uani 1 1 d U . . O8 O -0.206(2) -0.087(2) 0.9527(18) 0.0225(5) Uani 1 1 d U . . O11 O -0.137(2) -0.2565(19) 0.9799(17) 0.0223(5) Uani 1 1 d U . . O10 O -0.0557(19) -0.0962(19) 0.9444(17) 0.0183(4) Uani 1 1 d U . . O4 O -0.200(2) -0.090(2) 1.1628(17) 0.0234(5) Uani 1 1 d U . . O12 O -0.056(2) -0.102(2) 1.1440(18) 0.0234(5) Uani 1 1 d U . . O5 O 0 0 1.048(3) 0.028(12) Uani 1 3 d S . . O1 O -0.095(2) -0.180(2) 0.7612(18) 0.0312(13) Uani 1 1 d U . . O2W O -0.263(2) -0.389(2) 0.6043(18) 0.0312(13) Uani 1 1 d U . . O4W O -0.251(2) -0.212(2) 0.5786(18) 0.0312(13) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.0401(19) -0.0500(19) 0.8269(17) 0.0183(4) Uani 1 1 d U . . O3W O -0.127(2) -0.239(2) 0.5375(18) 0.0312(13) Uani 1 1 d U . . N101 N -0.249(2) -0.196(3) 0.720(2) 0.0312(13) Uani 1 1 d DU . . C103 C -0.351(3) -0.224(3) 0.802(2) 0.0312(13) Uani 1 1 d D . . H103 H -0.3906 -0.26 0.8316 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C104 C -0.333(3) -0.141(3) 0.795(2) 0.0312(13) Uani 1 1 d D . . C102 C -0.311(3) -0.253(3) 0.765(2) 0.0312(13) Uani 1 1 d D . . C106 C -0.238(3) -0.118(3) 0.718(2) 0.0312(13) Uani 1 1 d D . . C107 C -0.316(3) -0.336(3) 0.772(2) 0.0312(13) Uani 1 1 d DU . . C110 C -0.171(3) -0.059(3) 0.672(2) 0.0312(13) Uani 1 1 d . . . O108 O -0.263(2) -0.348(2) 0.7343(18) 0.0312(13) Uani 1 1 d U . . O111 O -0.117(2) -0.085(2) 0.6458(18) 0.0312(13) Uani 1 1 d U . . O112 O -0.012(2) -0.169(2) 0.6521(18) 0.0312(13) Uani 1 1 d U . . O1W O -0.111(2) -0.348(2) 0.6808(18) 0.0312(13) Uani 1 1 d . . . O8W O 0.549(4) 0.062(4) 0.731(3) 0.085(16) Uani 1 1 d U . . O5W O 0.085(3) 0.129(2) 0.512(2) 0.064(9) Uani 1 1 d DU . . C105 C -0.278(2) -0.079(3) 0.7552(19) 0.0312(13) Uani 1 1 d D . . H105 H -0.2676 -0.0228 0.7523 0.037 Uiso 1 1 calc R . . O9W O 0.648(5) 0.049(4) 0.808(3) 0.10(2) Uani 1 1 d U . . O6W O 0.548(4) 0.784(4) 0.937(3) 0.10(2) Uani 1 1 d U . . O7W O 0.693(5) 0.496(5) 0.740(4) 0.11(2) Uani 1 1 d U . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Si1 0.039(8) 0.039(8) 0.020(10) 0 0 0.019(4) W2 0.0223(10) 0.0206(10) 0.0113(7) 0.0004(6) -0.0007(7) 0.0103(8) O104 0.07(3) 0.05(3) 0.04(2) -0.015(18) -0.013(19) 0.05(2) Na1 0.061(14) 0.061(14) 0.07(2) 0 0 0.031(7) W3 0.0272(11) 0.0215(10) 0.0195(10) 0.0016(7) -0.0029(7) 0.0131(9) W4 0.0224(10) 0.0243(11) 0.0173(9) 0.0008(7) 0.0021(7) 0.0089(9) W1 0.0275(11) 0.0293(11) 0.0127(8) 0.0030(7) 0.0036(7) 0.0137(9) O109 0.0387(17) 0.0341(16) 0.0170(12) -0.0047(10) -0.0049(10) 0.0153(13) Ce1 0.0387(17) 0.0341(16) 0.0170(12) -0.0047(10) -0.0049(10) 0.0153(13) O2 0.0275(11) 0.0293(11) 0.0127(8) 0.0030(7) 0.0036(7) 0.0137(9) O9 0.0224(10) 0.0243(11) 0.0173(9) 0.0008(7) 0.0021(7) 0.0089(9) O6 0.0272(11) 0.0215(10) 0.0195(10) 0.0016(7) -0.0029(7) 0.0131(9) O3 0.0275(11) 0.0293(11) 0.0127(8) 0.0030(7) 0.0036(7) 0.0137(9) O14 0.0223(10) 0.0206(10) 0.0113(7) 0.0004(6) -0.0007(7) 0.0103(8) O13 0.0223(10) 0.0206(10) 0.0113(7) 0.0004(6) -0.0007(7) 0.0103(8) O8 0.0224(10) 0.0243(11) 0.0173(9) 0.0008(7) 0.0021(7) 0.0089(9) O11 0.0272(11) 0.0215(10) 0.0195(10) 0.0016(7) -0.0029(7) 0.0131(9) O10 0.0223(10) 0.0206(10) 0.0113(7) 0.0004(6) -0.0007(7) 0.0103(8) O4 0.0275(11) 0.0293(11) 0.0127(8) 0.0030(7) 0.0036(7) 0.0137(9) O12 0.0275(11) 0.0293(11) 0.0127(8) 0.0030(7) 0.0036(7) 0.0137(9) O5 0.03(2) 0.03(2) 0.02(3) 0 0 0.015(10) O1 0.0387(17) 0.0341(17) 0.0170(16) -0.0047(17) -0.0049(18) 0.0153(16) O2W 0.0387(17) 0.0341(17) 0.0170(16) -0.0047(17) -0.0049(18) 0.0153(16) O4W 0.0387(17) 0.0341(17) 0.0170(16) -0.0047(17) -0.0049(18) 0.0153(16) O7 0.0223(10) 0.0206(10) 0.0113(7) 0.0004(6) -0.0007(7) 0.0103(8) O3W 0.0387(17) 0.0341(17) 0.0170(16) -0.0047(17) -0.0049(18) 0.0153(16) N101 0.0387(17) 0.0341(17) 0.0170(16) -0.0047(17) -0.0049(18) 0.0153(16) C103 0.0387(17) 0.0341(17) 0.0170(16) -0.0047(17) -0.0049(18) 0.0153(16) C104 0.0387(17) 0.0341(17) 0.0170(16) -0.0047(17) -0.0049(18) 0.0153(16) C102 0.0387(17) 0.0341(17) 0.0170(16) -0.0047(17) -0.0049(18) 0.0153(16) C106 0.0387(17) 0.0341(17) 0.0170(16) -0.0047(17) -0.0049(18) 0.0153(16) C107 0.0387(17) 0.0341(17) 0.0170(16) -0.0047(17) -0.0049(18) 0.0153(16) C110 0.0387(17) 0.0341(17) 0.0170(16) -0.0047(17) -0.0049(18) 0.0153(16) O108 0.0387(17) 0.0341(17) 0.0170(16) -0.0047(17) -0.0049(18) 0.0153(16) O111 0.0387(17) 0.0341(17) 0.0170(16) -0.0047(17) -0.0049(18) 0.0153(16) O112 0.0387(17) 0.0341(17) 0.0170(16) -0.0047(17) -0.0049(18) 0.0153(16) O1W 0.0387(17) 0.0341(17) 0.0170(16) -0.0047(17) -0.0049(18) 0.0153(16) O8W 0.082(18) 0.086(18) 0.085(18) -0.001(9) -0.001(9) 0.041(11) O5W 0.061(14) 0.061(14) 0.07(2) 0 0 0.031(7) C105 0.0387(17) 0.0341(17) 0.0170(16) -0.0047(17) -0.0049(18) 0.0153(16) O9W 0.14(4) 0.08(3) 0.12(4) 0.01(3) 0.02(3) 0.08(3) O6W 0.10(3) 0.11(3) 0.09(3) -0.02(2) 0.04(2) 0.05(2) O7W 0.12(2) 0.11(2) 0.11(2) 0.000(10) 0.001(10) 0.055(14) #----------------------------------------------------------------------------# # MOLECULAR GEOMETRY # #----------------------------------------------------------------------------# _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Si1 O10 1.60(3) . ? Si1 O10 1.60(3) 3 ? Si1 O10 1.60(3) 2 ? Si1 O5 1.68(6) . ? W2 O1 1.76(3) . ? W2 O13 1.84(3) . ? W2 O7 1.87(3) . ? W2 O14 1.92(3) . ? W2 O7 1.93(3) 3 ? W2 O10 2.34(3) . ? O104 C104 1.45(6) . ? O104 H104 0.82 . ? Na1 O111 2.26(4) 3 ? Na1 O111 2.26(4) 2 ? Na1 O111 2.26(4) . ? Na1 O5W 2.597(11) 2 ? Na1 O5W 2.597(12) . ? Na1 O5W 2.597(11) 3 ? Na1 Ce1 4.162(9) 3 ? Na1 Ce1 4.162(9) 2 ? Na1 Ce1 4.162(9) . ? W3 O6 1.67(3) . ? W3 O11 1.78(3) . ? W3 O8 1.88(3) 2 ? W3 O3 1.94(3) . ? W3 O13 1.96(3) . ? W3 O10 2.40(3) . ? W4 O9 1.68(3) . ? W4 O8 1.89(3) . ? W4 O14 1.94(3) . ? W4 O2 1.94(3) . ? W4 O11 2.08(3) . ? W4 O10 2.32(3) . ? W1 O4 1.65(3) . ? W1 O2 1.85(3) . ? W1 O3 1.86(3) 3 ? W1 O12 1.93(3) 3 ? W1 O12 1.94(3) . ? W1 O5 2.33(3) . ? O109 C107 1.169(19) . ? Ce1 O112 2.35(4) . ? Ce1 O108 2.48(3) . ? Ce1 O1W 2.51(4) . ? Ce1 O1 2.54(3) . ? Ce1 O2W 2.54(3) . ? Ce1 O3W 2.55(3) . ? Ce1 N101 2.56(4) . ? Ce1 O4W 2.57(3) . ? Ce1 O111 2.60(4) . ? O3 W1 1.86(3) 2 ? O8 W3 1.88(3) 3 ? O12 W1 1.93(3) 2 ? O5 W1 2.33(3) 3 ? O5 W1 2.33(3) 2 ? O7 W2 1.93(3) 2 ? N101 C106 1.33(6) . ? N101 C102 1.43(7) . ? C103 C102 1.33(7) . ? C103 C104 1.38(7) . ? C103 H103 0.93 . ? C104 C105 1.36(2) . ? C102 C107 1.45(7) . ? C106 C105 1.47(2) . ? C106 C110 1.49(7) . ? C107 O108 1.34(6) . ? C110 O112 1.25(6) 3 ? C110 O111 1.39(6) . ? O112 C110 1.25(6) 2 ? C105 H105 0.93 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O10 Si1 O10 110.2(13) . 3 ? O10 Si1 O10 110.2(13) . 2 ? O10 Si1 O10 110.2(13) 3 2 ? O10 Si1 O5 108.8(13) . . ? O10 Si1 O5 108.8(13) 3 . ? O10 Si1 O5 108.8(13) 2 . ? O1 W2 O13 100.3(15) . . ? O1 W2 O7 99.7(14) . . ? O13 W2 O7 92.8(13) . . ? O1 W2 O14 100.0(14) . . ? O13 W2 O14 89.5(13) . . ? O7 W2 O14 159.5(12) . . ? O1 W2 O7 101.0(14) . 3 ? O13 W2 O7 158.4(12) . 3 ? O7 W2 O7 80.2(18) . 3 ? O14 W2 O7 90.2(12) . 3 ? O1 W2 O10 172.7(14) . . ? O13 W2 O10 75.3(11) . . ? O7 W2 O10 86.5(11) . . ? O14 W2 O10 74.4(11) . . ? O7 W2 O10 83.9(11) 3 . ? C104 O104 H104 109.5 . . ? O111 Na1 O111 93.2(13) 3 2 ? O111 Na1 O111 93.2(13) 3 . ? O111 Na1 O111 93.2(13) 2 . ? O111 Na1 O5W 113.1(14) 3 2 ? O111 Na1 O5W 151.1(15) 2 2 ? O111 Na1 O5W 74.4(14) . 2 ? O111 Na1 O5W 74.4(14) 3 . ? O111 Na1 O5W 113.1(14) 2 . ? O111 Na1 O5W 151.1(15) . . ? O5W Na1 O5W 86.5(17) 2 . ? O111 Na1 O5W 151.1(15) 3 3 ? O111 Na1 O5W 74.4(14) 2 3 ? O111 Na1 O5W 113.1(14) . 3 ? O5W Na1 O5W 86.5(17) 2 3 ? O5W Na1 O5W 86.5(17) . 3 ? O111 Na1 Ce1 33.7(9) 3 3 ? O111 Na1 Ce1 121.8(11) 2 3 ? O111 Na1 Ce1 75.2(9) . 3 ? O5W Na1 Ce1 80.8(11) 2 3 ? O5W Na1 Ce1 80.6(11) . 3 ? O5W Na1 Ce1 162.4(13) 3 3 ? O111 Na1 Ce1 75.2(9) 3 2 ? O111 Na1 Ce1 33.7(9) 2 2 ? O111 Na1 Ce1 121.8(11) . 2 ? O5W Na1 Ce1 162.4(13) 2 2 ? O5W Na1 Ce1 80.8(11) . 2 ? O5W Na1 Ce1 80.6(11) 3 2 ? Ce1 Na1 Ce1 108.8(3) 3 2 ? O111 Na1 Ce1 121.8(11) 3 . ? O111 Na1 Ce1 75.2(10) 2 . ? O111 Na1 Ce1 33.7(9) . . ? O5W Na1 Ce1 80.6(11) 2 . ? O5W Na1 Ce1 162.4(13) . . ? O5W Na1 Ce1 80.8(11) 3 . ? Ce1 Na1 Ce1 108.8(3) 3 . ? Ce1 Na1 Ce1 108.8(3) 2 . ? O6 W3 O11 98.0(15) . . ? O6 W3 O8 105.0(14) . 2 ? O11 W3 O8 156.9(14) . 2 ? O6 W3 O3 103.8(13) . . ? O11 W3 O3 94.2(13) . . ? O8 W3 O3 81.2(13) 2 . ? O6 W3 O13 99.9(13) . . ? O11 W3 O13 89.4(13) . . ? O8 W3 O13 86.0(12) 2 . ? O3 W3 O13 155.3(13) . . ? O6 W3 O10 169.5(12) . . ? O11 W3 O10 75.9(12) . . ? O8 W3 O10 81.2(12) 2 . ? O3 W3 O10 85.4(11) . . ? O13 W3 O10 71.8(11) . . ? O9 W4 O8 102.9(13) . . ? O9 W4 O14 101.0(13) . . ? O8 W4 O14 93.4(12) . . ? O9 W4 O2 101.6(11) . . ? O8 W4 O2 83.1(12) . . ? O14 W4 O2 157.3(12) . . ? O9 W4 O11 102.0(13) . . ? O8 W4 O11 154.7(13) . . ? O14 W4 O11 86.0(12) . . ? O2 W4 O11 87.8(12) . . ? O9 W4 O10 173.1(12) . . ? O8 W4 O10 82.7(12) . . ? O14 W4 O10 74.4(11) . . ? O2 W4 O10 82.8(10) . . ? O11 W4 O10 72.8(11) . . ? O4 W1 O2 103.0(14) . . ? O4 W1 O3 100.3(14) . 3 ? O2 W1 O3 83.6(13) . 3 ? O4 W1 O12 99.7(14) . 3 ? O2 W1 O12 156.8(12) . 3 ? O3 W1 O12 88.2(14) 3 3 ? O4 W1 O12 100.3(14) . . ? O2 W1 O12 88.6(13) . . ? O3 W1 O12 159.1(13) 3 . ? O12 W1 O12 91.6(19) 3 . ? O4 W1 O5 170.9(15) . . ? O2 W1 O5 83.9(12) . . ? O3 W1 O5 86.1(13) 3 . ? O12 W1 O5 73.9(12) 3 . ? O12 W1 O5 73.8(11) . . ? O112 Ce1 O108 131.5(11) . . ? O112 Ce1 O1W 72.4(12) . . ? O108 Ce1 O1W 73.6(12) . . ? O112 Ce1 O1 67.1(11) . . ? O108 Ce1 O1 75.7(11) . . ? O1W Ce1 O1 83.7(11) . . ? O112 Ce1 O2W 128.1(12) . . ? O108 Ce1 O2W 69.1(10) . . ? O1W Ce1 O2W 71.4(11) . . ? O1 Ce1 O2W 141.3(11) . . ? O112 Ce1 O3W 76.1(11) . . ? O108 Ce1 O3W 139.9(11) . . ? O1W Ce1 O3W 94.0(11) . . ? O1 Ce1 O3W 142.1(11) . . ? O2W Ce1 O3W 70.7(11) . . ? O112 Ce1 N101 122.6(12) . . ? O108 Ce1 N101 62.8(13) . . ? O1W Ce1 N101 131.3(11) . . ? O1 Ce1 N101 66.2(11) . . ? O2W Ce1 N101 109.2(12) . . ? O3W Ce1 N101 133.3(11) . . ? O112 Ce1 O4W 121.3(12) . . ? O108 Ce1 O4W 106.3(12) . . ? O1W Ce1 O4W 145.3(10) . . ? O1 Ce1 O4W 130.5(11) . . ? O2W Ce1 O4W 76.3(11) . . ? O3W Ce1 O4W 63.1(11) . . ? N101 Ce1 O4W 71.4(11) . . ? O112 Ce1 O111 73.6(12) . . ? O108 Ce1 O111 125.3(11) . . ? O1W Ce1 O111 144.8(11) . . ? O1 Ce1 O111 74.7(11) . . ? O2W Ce1 O111 140.2(11) . . ? O3W Ce1 O111 86.8(10) . . ? N101 Ce1 O111 63.4(12) . . ? O4W Ce1 O111 64.2(11) . . ? O112 Ce1 Na1 51.2(9) . . ? O108 Ce1 Na1 152.3(8) . . ? O1W Ce1 Na1 122.7(8) . . ? O1 Ce1 Na1 83.6(9) . . ? O2W Ce1 Na1 134.8(8) . . ? O3W Ce1 Na1 65.8(8) . . ? N101 Ce1 Na1 92.2(10) . . ? O4W Ce1 Na1 73.6(8) . . ? O111 Ce1 Na1 28.8(8) . . ? W1 O2 W4 153.2(16) . . ? W1 O3 W3 154.1(18) 2 . ? W2 O14 W4 119.6(15) . . ? W2 O13 W3 123.1(15) . . ? W3 O8 W4 157.3(18) 3 . ? W3 O11 W4 120.6(16) . . ? Si1 O10 W4 126.1(16) . . ? Si1 O10 W2 124.2(18) . . ? W4 O10 W2 91.6(10) . . ? Si1 O10 W3 124.0(16) . . ? W4 O10 W3 90.7(10) . . ? W2 O10 W3 89.7(10) . . ? W1 O12 W1 120.3(15) 2 . ? Si1 O5 W1 123.9(11) . 3 ? Si1 O5 W1 123.9(11) . . ? W1 O5 W1 91.9(15) 3 . ? Si1 O5 W1 123.9(11) . 2 ? W1 O5 W1 91.9(15) 3 2 ? W1 O5 W1 91.9(15) . 2 ? W2 O1 Ce1 166(2) . . ? W2 O7 W2 154.8(17) . 2 ? C106 N101 C102 116(4) . . ? C106 N101 Ce1 124(3) . . ? C102 N101 Ce1 120(3) . . ? C102 C103 C104 119(5) . . ? C102 C103 H103 120.3 . . ? C104 C103 H103 120.3 . . ? C103 C104 C105 130(5) . . ? C103 C104 O104 121(4) . . ? C105 C104 O104 109(4) . . ? C103 C102 N101 119(5) . . ? C103 C102 C107 125(5) . . ? N101 C102 C107 115(4) . . ? N101 C106 C105 130(4) . . ? N101 C106 C110 115(4) . . ? C105 C106 C110 115(4) . . ? O109 C107 O108 127(5) . . ? O109 C107 C102 118(5) . . ? O108 C107 C102 115(4) . . ? O112 C110 O111 113(4) 3 . ? O112 C110 C106 129(5) 3 . ? O111 C110 C106 118(4) . . ? C107 O108 Ce1 127(3) . . ? C110 O111 Na1 124(3) . . ? C110 O111 Ce1 118(3) . . ? Na1 O111 Ce1 117.5(15) . . ? C110 O112 Ce1 152(3) 2 . ? C104 C105 C106 106(4) . . ? C104 C105 H105 127.2 . . ? C106 C105 H105 127.2 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O111 Na1 Ce1 O112 -99.8(16) 3 . . . ? O111 Na1 Ce1 O112 -15.3(13) 2 . . . ? O111 Na1 Ce1 O112 -135.3(19) . . . . ? O5W Na1 Ce1 O112 148.8(16) 2 . . . ? O5W Na1 Ce1 O112 105(4) . . . . ? O5W Na1 Ce1 O112 60.9(15) 3 . . . ? Ce1 Na1 Ce1 O112 -134.4(12) 3 . . . ? Ce1 Na1 Ce1 O112 -15.9(10) 2 . . . ? O111 Na1 Ce1 O108 7(2) 3 . . . ? O111 Na1 Ce1 O108 92(2) 2 . . . ? O111 Na1 Ce1 O108 -28(2) . . . . ? O5W Na1 Ce1 O108 -104(2) 2 . . . ? O5W Na1 Ce1 O108 -148(4) . . . . ? O5W Na1 Ce1 O108 168(2) 3 . . . ? Ce1 Na1 Ce1 O108 -27.1(19) 3 . . . ? Ce1 Na1 Ce1 O108 91.4(18) 2 . . . ? O111 Na1 Ce1 O1W -112.4(13) 3 . . . ? O111 Na1 Ce1 O1W -28.0(13) 2 . . . ? O111 Na1 Ce1 O1W -148.0(17) . . . . ? O5W Na1 Ce1 O1W 136.1(14) 2 . . . ? O5W Na1 Ce1 O1W 93(4) . . . . ? O5W Na1 Ce1 O1W 48.2(15) 3 . . . ? Ce1 Na1 Ce1 O1W -147.0(8) 3 . . . ? Ce1 Na1 Ce1 O1W -28.5(10) 2 . . . ? O111 Na1 Ce1 O1 -34.1(14) 3 . . . ? O111 Na1 Ce1 O1 50.3(13) 2 . . . ? O111 Na1 Ce1 O1 -69.6(17) . . . . ? O5W Na1 Ce1 O1 -145.6(14) 2 . . . ? O5W Na1 Ce1 O1 171(4) . . . . ? O5W Na1 Ce1 O1 126.5(15) 3 . . . ? Ce1 Na1 Ce1 O1 -68.7(9) 3 . . . ? Ce1 Na1 Ce1 O1 49.8(9) 2 . . . ? O111 Na1 Ce1 O2W 151.7(16) 3 . . . ? O111 Na1 Ce1 O2W -123.9(15) 2 . . . ? O111 Na1 Ce1 O2W 116.2(19) . . . . ? O5W Na1 Ce1 O2W 40.2(17) 2 . . . ? O5W Na1 Ce1 O2W -3(4) . . . . ? O5W Na1 Ce1 O2W -47.7(17) 3 . . . ? Ce1 Na1 Ce1 O2W 117.1(12) 3 . . . ? Ce1 Na1 Ce1 O2W -124.4(12) 2 . . . ? O111 Na1 Ce1 O3W 168.9(14) 3 . . . ? O111 Na1 Ce1 O3W -106.7(13) 2 . . . ? O111 Na1 Ce1 O3W 133.4(18) . . . . ? O5W Na1 Ce1 O3W 57.4(15) 2 . . . ? O5W Na1 Ce1 O3W 14(4) . . . . ? O5W Na1 Ce1 O3W -30.4(15) 3 . . . ? Ce1 Na1 Ce1 O3W 134.3(10) 3 . . . ? Ce1 Na1 Ce1 O3W -107.2(10) 2 . . . ? O111 Na1 Ce1 N101 31.6(13) 3 . . . ? O111 Na1 Ce1 N101 116.0(12) 2 . . . ? O111 Na1 Ce1 N101 -3.9(17) . . . . ? O5W Na1 Ce1 N101 -79.9(14) 2 . . . ? O5W Na1 Ce1 N101 -123(4) . . . . ? O5W Na1 Ce1 N101 -167.8(14) 3 . . . ? Ce1 Na1 Ce1 N101 -3.0(8) 3 . . . ? Ce1 Na1 Ce1 N101 115.5(8) 2 . . . ? O111 Na1 Ce1 O4W 101.5(13) 3 . . . ? O111 Na1 Ce1 O4W -174.0(12) 2 . . . ? O111 Na1 Ce1 O4W 66.0(17) . . . . ? O5W Na1 Ce1 O4W -10.0(14) 2 . . . ? O5W Na1 Ce1 O4W -53(4) . . . . ? O5W Na1 Ce1 O4W -97.8(14) 3 . . . ? Ce1 Na1 Ce1 O4W 66.9(8) 3 . . . ? Ce1 Na1 Ce1 O4W -174.6(9) 2 . . . ? O111 Na1 Ce1 O111 35.5(17) 3 . . . ? O111 Na1 Ce1 O111 120(2) 2 . . . ? O5W Na1 Ce1 O111 -75.9(18) 2 . . . ? O5W Na1 Ce1 O111 -119(4) . . . . ? O5W Na1 Ce1 O111 -164(2) 3 . . . ? Ce1 Na1 Ce1 O111 0.9(14) 3 . . . ? Ce1 Na1 Ce1 O111 119.4(17) 2 . . . ? O4 W1 O2 W4 125(4) . . . . ? O3 W1 O2 W4 26(4) 3 . . . ? O12 W1 O2 W4 -44(6) 3 . . . ? O12 W1 O2 W4 -135(4) . . . . ? O5 W1 O2 W4 -61(4) . . . . ? O9 W4 O2 W1 -124(4) . . . . ? O8 W4 O2 W1 -22(4) . . . . ? O14 W4 O2 W1 60(6) . . . . ? O11 W4 O2 W1 134(4) . . . . ? O10 W4 O2 W1 61(4) . . . . ? O6 W3 O3 W1 138(4) . . . 2 ? O11 W3 O3 W1 -123(4) . . . 2 ? O8 W3 O3 W1 34(4) 2 . . 2 ? O13 W3 O3 W1 -25(6) . . . 2 ? O10 W3 O3 W1 -48(4) . . . 2 ? O1 W2 O14 W4 174.3(18) . . . . ? O13 W2 O14 W4 73.9(17) . . . . ? O7 W2 O14 W4 -23(4) . . . . ? O7 W2 O14 W4 -84.5(17) 3 . . . ? O10 W2 O14 W4 -0.9(15) . . . . ? O9 W4 O14 W2 -173.8(17) . . . . ? O8 W4 O14 W2 82.3(18) . . . . ? O2 W4 O14 W2 2(4) . . . . ? O11 W4 O14 W2 -72.3(17) . . . . ? O10 W4 O14 W2 0.9(15) . . . . ? O1 W2 O13 W3 -170.5(19) . . . . ? O7 W2 O13 W3 89.1(18) . . . . ? O14 W2 O13 W3 -70.5(18) . . . . ? O7 W2 O13 W3 19(5) 3 . . . ? O10 W2 O13 W3 3.5(16) . . . . ? O6 W3 O13 W2 169.9(19) . . . . ? O11 W3 O13 W2 71.9(19) . . . . ? O8 W3 O13 W2 -85(2) 2 . . . ? O3 W3 O13 W2 -27(4) . . . . ? O10 W3 O13 W2 -3.4(16) . . . . ? O9 W4 O8 W3 122(4) . . . 3 ? O14 W4 O8 W3 -136(5) . . . 3 ? O2 W4 O8 W3 22(4) . . . 3 ? O11 W4 O8 W3 -48(6) . . . 3 ? O10 W4 O8 W3 -62(5) . . . 3 ? O6 W3 O11 W4 -170.9(16) . . . . ? O8 W3 O11 W4 7(4) 2 . . . ? O3 W3 O11 W4 84.6(17) . . . . ? O13 W3 O11 W4 -71.0(17) . . . . ? O10 W3 O11 W4 0.3(14) . . . . ? O9 W4 O11 W3 175.0(17) . . . . ? O8 W4 O11 W3 -15(4) . . . . ? O14 W4 O11 W3 74.6(17) . . . . ? O2 W4 O11 W3 -83.5(17) . . . . ? O10 W4 O11 W3 -0.4(14) . . . . ? O10 Si1 O10 W4 -59(3) 3 . . . ? O10 Si1 O10 W4 179.7(14) 2 . . . ? O5 Si1 O10 W4 60.6(19) . . . . ? O10 Si1 O10 W2 64(2) 3 . . . ? O10 Si1 O10 W2 -58(2) 2 . . . ? O5 Si1 O10 W2 -176.9(13) . . . . ? O10 Si1 O10 W3 -179.2(13) 3 . . . ? O10 Si1 O10 W3 59(3) 2 . . . ? O5 Si1 O10 W3 -60.1(18) . . . . ? O9 W4 O10 Si1 -175(9) . . . . ? O8 W4 O10 Si1 39(2) . . . . ? O14 W4 O10 Si1 135(2) . . . . ? O2 W4 O10 Si1 -44(2) . . . . ? O11 W4 O10 Si1 -134(2) . . . . ? O9 W4 O10 W2 49(10) . . . . ? O8 W4 O10 W2 -96.3(11) . . . . ? O14 W4 O10 W2 -0.6(11) . . . . ? O2 W4 O10 W2 179.8(12) . . . . ? O11 W4 O10 W2 90.0(11) . . . . ? O9 W4 O10 W3 -41(10) . . . . ? O8 W4 O10 W3 174.0(11) . . . . ? O14 W4 O10 W3 -90.4(11) . . . . ? O2 W4 O10 W3 90.1(11) . . . . ? O11 W4 O10 W3 0.2(9) . . . . ? O1 W2 O10 Si1 -176(10) . . . . ? O13 W2 O10 Si1 130(2) . . . . ? O7 W2 O10 Si1 36(2) . . . . ? O14 W2 O10 Si1 -136(2) . . . . ? O7 W2 O10 Si1 -44.5(19) 3 . . . ? O1 W2 O10 W4 -39(11) . . . . ? O13 W2 O10 W4 -93.1(12) . . . . ? O7 W2 O10 W4 173.1(12) . . . . ? O14 W2 O10 W4 0.7(11) . . . . ? O7 W2 O10 W4 92.6(12) 3 . . . ? O1 W2 O10 W3 51(11) . . . . ? O13 W2 O10 W3 -2.4(11) . . . . ? O7 W2 O10 W3 -96.2(12) . . . . ? O14 W2 O10 W3 91.4(12) . . . . ? O7 W2 O10 W3 -176.7(12) 3 . . . ? O6 W3 O10 Si1 -169(6) . . . . ? O11 W3 O10 Si1 136(2) . . . . ? O8 W3 O10 Si1 -42(2) 2 . . . ? O3 W3 O10 Si1 40(2) . . . . ? O13 W3 O10 Si1 -130(2) . . . . ? O6 W3 O10 W4 56(7) . . . . ? O11 W3 O10 W4 -0.3(11) . . . . ? O8 W3 O10 W4 -177.5(12) 2 . . . ? O3 W3 O10 W4 -95.7(11) . . . . ? O13 W3 O10 W4 93.9(12) . . . . ? O6 W3 O10 W2 -36(7) . . . . ? O11 W3 O10 W2 -91.9(12) . . . . ? O8 W3 O10 W2 90.9(11) 2 . . . ? O3 W3 O10 W2 172.7(12) . . . . ? O13 W3 O10 W2 2.3(10) . . . . ? O4 W1 O12 W1 -169.7(18) . . . 2 ? O2 W1 O12 W1 87.3(18) . . . 2 ? O3 W1 O12 W1 19(5) 3 . . 2 ? O12 W1 O12 W1 -70(2) 3 . . 2 ? O5 W1 O12 W1 3.2(15) . . . 2 ? O10 Si1 O5 W1 -177.9(11) . . . 3 ? O10 Si1 O5 W1 -57.9(11) 3 . . 3 ? O10 Si1 O5 W1 62.1(11) 2 . . 3 ? O10 Si1 O5 W1 -57.9(11) . . . . ? O10 Si1 O5 W1 62.1(11) 3 . . . ? O10 Si1 O5 W1 -177.9(11) 2 . . . ? O10 Si1 O5 W1 62.1(11) . . . 2 ? O10 Si1 O5 W1 -177.9(11) 3 . . 2 ? O10 Si1 O5 W1 -57.9(11) 2 . . 2 ? O4 W1 O5 Si1 -178(7) . . . . ? O2 W1 O5 Si1 41.5(9) . . . . ? O3 W1 O5 Si1 -42.5(9) 3 . . . ? O12 W1 O5 Si1 -131.7(10) 3 . . . ? O12 W1 O5 Si1 131.7(10) . . . . ? O4 W1 O5 W1 -44(7) . . . 3 ? O2 W1 O5 W1 175.5(13) . . . 3 ? O3 W1 O5 W1 91.5(12) 3 . . 3 ? O12 W1 O5 W1 2.3(11) 3 . . 3 ? O12 W1 O5 W1 -94.2(15) . . . 3 ? O4 W1 O5 W1 48(7) . . . 2 ? O2 W1 O5 W1 -92.6(12) . . . 2 ? O3 W1 O5 W1 -176.5(13) 3 . . 2 ? O12 W1 O5 W1 94.3(15) 3 . . 2 ? O12 W1 O5 W1 -2.3(11) . . . 2 ? O13 W2 O1 Ce1 125(8) . . . . ? O7 W2 O1 Ce1 -141(8) . . . . ? O14 W2 O1 Ce1 33(8) . . . . ? O7 W2 O1 Ce1 -59(8) 3 . . . ? O10 W2 O1 Ce1 72(16) . . . . ? O112 Ce1 O1 W2 156(9) . . . . ? O108 Ce1 O1 W2 -55(8) . . . . ? O1W Ce1 O1 W2 -130(8) . . . . ? O2W Ce1 O1 W2 -81(9) . . . . ? O3W Ce1 O1 W2 142(7) . . . . ? N101 Ce1 O1 W2 11(8) . . . . ? O4W Ce1 O1 W2 44(9) . . . . ? O111 Ce1 O1 W2 78(8) . . . . ? Na1 Ce1 O1 W2 106(8) . . . . ? O1 W2 O7 W2 139(4) . . . 2 ? O13 W2 O7 W2 -120(4) . . . 2 ? O14 W2 O7 W2 -24(6) . . . 2 ? O7 W2 O7 W2 40(4) 3 . . 2 ? O10 W2 O7 W2 -45(4) . . . 2 ? O112 Ce1 N101 C106 50(2) . . . . ? O108 Ce1 N101 C106 174(2) . . . . ? O1W Ce1 N101 C106 145(2) . . . . ? O1 Ce1 N101 C106 88(2) . . . . ? O2W Ce1 N101 C106 -133(2) . . . . ? O3W Ce1 N101 C106 -52(3) . . . . ? O4W Ce1 N101 C106 -66(2) . . . . ? O111 Ce1 N101 C106 3.9(19) . . . . ? Na1 Ce1 N101 C106 6.1(19) . . . . ? O112 Ce1 N101 C102 -126.0(19) . . . . ? O108 Ce1 N101 C102 -2.3(18) . . . . ? O1W Ce1 N101 C102 -31(2) . . . . ? O1 Ce1 N101 C102 -88(2) . . . . ? O2W Ce1 N101 C102 51(2) . . . . ? O3W Ce1 N101 C102 131.9(19) . . . . ? O4W Ce1 N101 C102 118(2) . . . . ? O111 Ce1 N101 C102 -172(2) . . . . ? Na1 Ce1 N101 C102 -169.9(17) . . . . ? C102 C103 C104 C105 -0.7(16) . . . . ? C102 C103 C104 O104 -173(4) . . . . ? C104 C103 C102 N101 1(2) . . . . ? C104 C103 C102 C107 173(4) . . . . ? C106 N101 C102 C103 -2(2) . . . . ? Ce1 N101 C102 C103 175(2) . . . . ? C106 N101 C102 C107 -174(3) . . . . ? Ce1 N101 C102 C107 3(3) . . . . ? C102 N101 C106 C105 1(3) . . . . ? Ce1 N101 C106 C105 -175(2) . . . . ? C102 N101 C106 C110 178(3) . . . . ? Ce1 N101 C106 C110 2(3) . . . . ? C103 C102 C107 O109 13(6) . . . . ? N101 C102 C107 O109 -175(4) . . . . ? C103 C102 C107 O108 -172(3) . . . . ? N101 C102 C107 O108 -1(5) . . . . ? N101 C106 C110 O112 166(4) . . . 3 ? C105 C106 C110 O112 -17(6) . . . 3 ? N101 C106 C110 O111 -11(5) . . . . ? C105 C106 C110 O111 166(3) . . . . ? O109 C107 O108 Ce1 172(4) . . . . ? C102 C107 O108 Ce1 -1(5) . . . . ? O112 Ce1 O108 C107 113(4) . . . . ? O1W Ce1 O108 C107 160(4) . . . . ? O1 Ce1 O108 C107 72(3) . . . . ? O2W Ce1 O108 C107 -124(4) . . . . ? O3W Ce1 O108 C107 -124(3) . . . . ? N101 Ce1 O108 C107 2(3) . . . . ? O4W Ce1 O108 C107 -56(4) . . . . ? O111 Ce1 O108 C107 13(4) . . . . ? Na1 Ce1 O108 C107 29(4) . . . . ? O112 C110 O111 Na1 12(5) 3 . . . ? C106 C110 O111 Na1 -171(3) . . . . ? O112 C110 O111 Ce1 -163(3) 3 . . . ? C106 C110 O111 Ce1 15(5) . . . . ? O111 Na1 O111 C110 35(4) 3 . . . ? O111 Na1 O111 C110 129(3) 2 . . . ? O5W Na1 O111 C110 -78(3) 2 . . . ? O5W Na1 O111 C110 -27(5) . . . . ? O5W Na1 O111 C110 -157(3) 3 . . . ? Ce1 Na1 O111 C110 7(3) 3 . . . ? Ce1 Na1 O111 C110 110(3) 2 . . . ? Ce1 Na1 O111 C110 -174(4) . . . . ? O111 Na1 O111 Ce1 -150.3(11) 3 . . . ? O111 Na1 O111 Ce1 -57(2) 2 . . . ? O5W Na1 O111 Ce1 96.5(17) 2 . . . ? O5W Na1 O111 Ce1 147(3) . . . . ? O5W Na1 O111 Ce1 17(2) 3 . . . ? Ce1 Na1 O111 Ce1 -179.1(14) 3 . . . ? Ce1 Na1 O111 Ce1 -75.8(15) 2 . . . ? O112 Ce1 O111 C110 -150(3) . . . . ? O108 Ce1 O111 C110 -21(3) . . . . ? O1W Ce1 O111 C110 -135(3) . . . . ? O1 Ce1 O111 C110 -80(3) . . . . ? O2W Ce1 O111 C110 79(3) . . . . ? O3W Ce1 O111 C110 133(3) . . . . ? N101 Ce1 O111 C110 -10(3) . . . . ? O4W Ce1 O111 C110 71(3) . . . . ? Na1 Ce1 O111 C110 175(4) . . . . ? O112 Ce1 O111 Na1 34.8(15) . . . . ? O108 Ce1 O111 Na1 164.5(13) . . . . ? O1W Ce1 O111 Na1 51(2) . . . . ? O1 Ce1 O111 Na1 105.0(17) . . . . ? O2W Ce1 O111 Na1 -96(2) . . . . ? O3W Ce1 O111 Na1 -41.6(16) . . . . ? N101 Ce1 O111 Na1 175.6(19) . . . . ? O4W Ce1 O111 Na1 -103.2(17) . . . . ? O108 Ce1 O112 C110 -68(7) . . . 2 ? O1W Ce1 O112 C110 -116(7) . . . 2 ? O1 Ce1 O112 C110 -25(7) . . . 2 ? O2W Ce1 O112 C110 -163(7) . . . 2 ? O3W Ce1 O112 C110 146(7) . . . 2 ? N101 Ce1 O112 C110 13(7) . . . 2 ? O4W Ce1 O112 C110 100(7) . . . 2 ? O111 Ce1 O112 C110 55(7) . . . 2 ? Na1 Ce1 O112 C110 76(7) . . . 2 ? C103 C104 C105 C106 0(2) . . . . ? O104 C104 C105 C106 173(3) . . . . ? N101 C106 C105 C104 -1(3) . . . . ? C110 C106 C105 C104 -177(3) . . . . ? _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 952640' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_shelx _audit_creation_date 2013-10-17T13:39:29-00:00 _audit_creation_method 'WinGX routine CIF_UPDATE' _audit_conform_dict_name cif_core.dic _audit_conform_dict_version 2.4.3 _audit_conform_dict_location ftp://ftp.iucr.org/pub/cif_core.dic #----------------------------------------------------------------------------# # CHEMICAL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_formula_moiety 'C21 H63 N3 O82 Na1 Si1 Eu3 W12' _chemical_formula_sum 'C21 H63 Eu3 N3 Na O82 Si W12' _chemical_formula_weight 4382.9 _chemical_absolute_configuration rmad #----------------------------------------------------------------------------# # UNIT CELL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _symmetry_cell_setting trigonal _symmetry_space_group_name_H-M 'R 3 :H' _symmetry_space_group_name_Hall 'R 3' _symmetry_Int_Tables_number 146 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z' '-x+y, -x, z' 'x+2/3, y+1/3, z+1/3' '-y+2/3, x-y+1/3, z+1/3' '-x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3' 'x+1/3, y+2/3, z+2/3' '-y+1/3, x-y+2/3, z+2/3' '-x+y+1/3, -x+2/3, z+2/3' _cell_length_a 18.0786(7) _cell_length_b 18.0786(7) _cell_length_c 20.9495(9) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 120 _cell_volume 5929.7(5) _cell_formula_units_Z 3 _cell_measurement_temperature 120(2) _cell_measurement_reflns_used 4892 _cell_measurement_theta_min 2.339 _cell_measurement_theta_max 25.675 _cell_measurement_wavelength 0.71073 #----------------------------------------------------------------------------# # CRYSTAL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.22 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_diffrn 3.682 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5904 _exptl_special_details ; ? ; #----------------------------------------------------------------------------# # ABSORPTION CORRECTION # #----------------------------------------------------------------------------# _exptl_absorpt_correction_type sphere _exptl_absorpt_process_details ; Interpolation using Int.Tab. Vol. C (1992) p. 523,Tab. 6.3.3.3 for values of muR in the range 0-2.5, and Int.Tab. Vol.II (1959) p.302; Table 5.3.6 B for muR in the range 2.6-10.0. The interpolation procedure of C.W.Dwiggins Jr (Acta Cryst.(1975) A31,146-148) is used with some modification. ; _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0579 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0840 _exptl_absorpt_correction_T_ave 0.0735 _exptl_absorpt_coefficient_mu 19.874 _exptl_crystal_size_rad 0.1100 #----------------------------------------------------------------------------# # DATA COLLECTION # #----------------------------------------------------------------------------# _diffrn_ambient_temperature 120(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_measurement_device_type 'STOE IPDS II' _diffrn_measurement_method 'rotation method' _diffrn_detector_area_resol_mean '0.15 mm' _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0829 _diffrn_reflns_number 11382 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 2.339 _diffrn_reflns_theta_max 25.675 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.976 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.975 _reflns_number_total 4892 _reflns_number_gt 4130 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' #----------------------------------------------------------------------------# # COMPUTER PROGRAMS USED # #----------------------------------------------------------------------------# _computing_data_collection 'X-Area 1.31 (Stoe & Cie GmbH, 2005)' _computing_cell_refinement 'X-Area 1.31 (Stoe & Cie GmbH, 2005)' _computing_data_reduction 'X-Area 1.31 (Stoe & Cie GmbH, 2005)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Ortep for Windows (Farrugia, 2012)' _computing_publication_material 'WinGX publication routines (Farrugia, 2012)' #----------------------------------------------------------------------------# # STRUCTURE SOLUTION #----------------------------------------------------------------------------# _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom #----------------------------------------------------------------------------# # REFINEMENT INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0640P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_number_reflns 4892 _refine_ls_number_parameters 371 _refine_ls_number_restraints 419 _refine_ls_number_constraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.065 _refine_ls_R_factor_gt 0.0519 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1169 _refine_ls_wR_factor_gt 0.112 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.985 _refine_ls_restrained_S_all 0.957 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1695 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons and Flack (2004), Acta Cryst. A60, s61). ; _refine_ls_abs_structure_Flack -0.01(3) _refine_diff_density_max 2.593 _refine_diff_density_min -1.641 _refine_diff_density_rms 0.336 #----------------------------------------------------------------------------# # ATOMIC TYPES, COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS # #----------------------------------------------------------------------------# loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0 0 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.006 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Eu Eu -0.1578 3.6682 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.849 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O5W O 0.839(3) 1.025(3) 0.929(2) 0.086(13) Uani 1 d . . O6W O 0.620(3) 0.938(3) 0.791(2) 0.079(12) Uani 1 d . . O7W O 0.834(4) 0.869(4) 0.041(3) 0.13(2) Uani 1 d . . O8W O 0.7351(18) 0.7846(18) 0.2245(11) 0.039(5) Uani 1 d . . O9W O 0.609(3) 0.821(2) 0.6978(17) 0.067(10) Uani 1 d . . W1 W 0.87641(10) 0.94568(11) 0.75181(6) 0.0294(4) Uani 1 d . . W2 W 0.92581(8) 0.86338(8) 0.47818(5) 0.0160(3) Uani 1 d . . W3 W 0.82072(9) 1.03178(9) 0.61078(5) 0.0210(3) Uani 1 d . . W4 W 0.79777(9) 0.81745(9) 0.60484(5) 0.0209(3) Uani 1 d . . Si1 Si 1 1 0.6108(9) 0.018(2) Uani 1 d . . O1 O 0.9006(15) 0.8186(16) 0.4033(11) 0.027(4) Uani 1 d . . O2 O 0.8310(15) 0.8590(15) 0.6889(10) 0.024(4) Uani 1 d . . O3 O 0.8445(15) 1.0075(15) 0.6916(11) 0.025(4) Uani 1 d . . O4 O 0.7980(18) 0.9085(18) 0.8081(12) 0.036(6) Uani 1 d . . O5 O 1 1 0.6873(18) 0.023(5) Uani 1 d . . O6 O 0.7231(14) 1.0236(15) 0.6211(12) 0.026(5) Uani 1 d . . O7 O 1.0417(13) 0.9466(13) 0.4690(9) 0.017(4) Uani 1 d . . O8 O 0.7903(13) 0.9154(13) 0.5899(10) 0.015(3) Uani 1 d . . O9 O 0.6932(15) 0.7417(15) 0.6149(12) 0.027(5) Uani 1 d . . O10 O 0.9442(14) 0.9017(14) 0.5834(10) 0.018(4) Uani 1 d . . O11 O 0.8523(14) 0.7483(15) 0.6206(11) 0.025(4) Uani 1 d . . O12 O 0.9584(17) 1.0572(16) 0.7864(11) 0.030(5) Uani 1 d . . O13 O 0.8342(14) 1.0483(13) 0.5192(10) 0.020(4) Uani 1 d . . O14 O 0.8135(15) 0.8033(14) 0.5170(10) 0.022(4) Uani 1 d . . Eu1 Eu 0.83636(12) 0.76048(13) 0.29692(8) 0.0309(4) Uani 1 d . . O1W O 0.8897(16) 0.6587(17) 0.3133(12) 0.035(5) Uani 1 d . . O2W O 0.7380(19) 0.6205(19) 0.2425(12) 0.043(5) Uani 1 d . . N101 N 0.7529(18) 0.8077(19) 0.3618(13) 0.030(4) Uani 1 d . . C102 C 0.694(2) 0.759(2) 0.4044(15) 0.029(6) Uani 1 d . . C103 C 0.648(2) 0.781(2) 0.4454(14) 0.024(6) Uani 1 d . . H103 H 0.6059 0.7411 0.474 0.029 Uiso 1 calc . . C104 C 0.669(2) 0.866(2) 0.4406(17) 0.029(6) Uani 1 d . . O104 O 0.631(2) 0.895(2) 0.4817(13) 0.048(7) Uani 1 d . . H104 H 0.6602 0.9133 0.5149 0.072 Uiso 1 calc . . C105 C 0.729(2) 0.922(2) 0.3946(17) 0.032(6) Uani 1 d . . H105 H 0.7413 0.9789 0.3893 0.038 Uiso 1 calc . . C106 C 0.768(2) 0.888(2) 0.3579(17) 0.033(6) Uani 1 d . . C107 C 0.684(2) 0.668(2) 0.4073(16) 0.028(6) Uani 1 d . . O108 O 0.7380(14) 0.6577(16) 0.3730(11) 0.026(4) Uani 1 d . . O109 O 0.632(2) 0.612(2) 0.4463(12) 0.040(6) Uani 1 d . . C110 C 0.833(2) 0.9420(19) 0.3118(16) 0.033(6) Uani 1 d . . O111 O 0.8788(17) 0.9096(16) 0.2900(12) 0.037(4) Uani 1 d . . O112 O 0.8444(18) 1.0143(15) 0.2913(13) 0.041(6) Uani 1 d . . Na1 Na 1 1 0.2259(14) 0.049(4) Uani 1 d . . O4W O 1.060(3) 0.912(4) 0.163(3) 0.119(16) Uani 1 d . . O3W O 0.880(2) 0.776(2) 0.1835(13) 0.048(6) Uani 1 d . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O5W 0.07(2) 0.08(2) 0.08(2) -0.004(18) 0.013(17) 0.015(16) O6W 0.08(2) 0.09(2) 0.09(2) -0.018(18) 0.003(17) 0.062(18) O7W 0.16(3) 0.14(3) 0.11(3) -0.01(2) 0.00(2) 0.08(2) O8W 0.049(11) 0.051(12) 0.013(9) -0.002(9) -0.009(8) 0.022(9) O9W 0.08(2) 0.08(2) 0.059(18) -0.012(15) 0.007(16) 0.055(17) W1 0.0364(9) 0.0381(9) 0.0113(6) -0.0012(6) 0.0056(6) 0.0168(7) W2 0.0175(6) 0.0197(7) 0.0100(5) -0.0016(5) 0.0018(5) 0.0086(6) W3 0.0223(7) 0.0235(7) 0.0174(7) -0.0063(5) 0.0019(5) 0.0116(6) W4 0.0228(7) 0.0224(7) 0.0172(7) 0.0003(5) 0.0078(5) 0.0111(6) Si1 0.018(4) 0.018(4) 0.018(5) 0 0 0.0091(18) O1 0.020(8) 0.035(10) 0.020(6) -0.011(6) -0.001(6) 0.010(7) O2 0.026(9) 0.030(8) 0.016(7) 0.000(6) 0.001(6) 0.014(7) O3 0.032(9) 0.025(9) 0.018(7) -0.007(6) 0.005(7) 0.014(8) O4 0.043(12) 0.037(12) 0.020(10) -0.001(8) 0.009(9) 0.013(10) O5 0.026(7) 0.026(7) 0.018(9) 0 0 0.013(3) O6 0.017(10) 0.025(11) 0.030(11) 0.000(9) 0.006(8) 0.005(9) O7 0.018(7) 0.015(8) 0.012(8) -0.004(7) -0.001(6) 0.005(6) O8 0.015(4) 0.016(4) 0.015(4) -0.0007(15) 0.0004(15) 0.008(2) O9 0.025(8) 0.023(9) 0.036(12) -0.003(9) 0.013(8) 0.013(7) O10 0.022(7) 0.020(8) 0.017(7) -0.004(6) 0.002(6) 0.014(6) O11 0.021(9) 0.027(9) 0.027(9) 0.001(7) 0.000(8) 0.012(7) O12 0.041(10) 0.029(9) 0.015(9) -0.002(7) 0.006(7) 0.013(7) O13 0.026(9) 0.016(8) 0.018(7) -0.003(7) -0.009(7) 0.011(8) O14 0.026(8) 0.023(9) 0.020(7) -0.003(7) 0.003(6) 0.013(7) Eu1 0.0382(10) 0.0445(11) 0.0138(8) -0.0109(7) -0.0057(7) 0.0235(9) O1W 0.032(11) 0.036(10) 0.037(12) -0.005(9) 0.004(9) 0.018(10) O2W 0.047(13) 0.046(9) 0.027(11) -0.024(9) -0.012(9) 0.017(9) N101 0.034(10) 0.036(8) 0.022(8) -0.006(7) -0.006(7) 0.018(8) C102 0.027(11) 0.041(10) 0.027(12) -0.002(9) -0.005(8) 0.024(9) C103 0.027(12) 0.030(10) 0.012(10) -0.007(8) -0.008(8) 0.012(9) C104 0.033(12) 0.030(10) 0.024(11) -0.009(9) -0.013(8) 0.015(9) O104 0.071(17) 0.057(16) 0.023(12) -0.016(11) -0.005(10) 0.038(14) C105 0.038(12) 0.030(11) 0.026(11) -0.006(9) -0.008(8) 0.015(9) C106 0.033(12) 0.038(10) 0.029(11) -0.003(8) -0.009(8) 0.020(9) C107 0.028(11) 0.034(10) 0.025(11) -0.006(9) -0.005(8) 0.018(9) O108 0.022(8) 0.035(8) 0.026(8) -0.008(6) -0.006(6) 0.019(6) O109 0.055(14) 0.063(14) 0.024(12) 0.009(10) 0.009(9) 0.046(12) C110 0.028(11) 0.032(10) 0.034(12) -0.005(9) -0.012(8) 0.012(9) O111 0.038(9) 0.040(7) 0.031(9) -0.007(7) -0.008(7) 0.018(7) O112 0.047(12) 0.028(9) 0.041(12) -0.009(8) -0.007(9) 0.014(9) Na1 0.056(6) 0.056(6) 0.035(10) 0 0 0.028(3) O4W 0.11(2) 0.13(3) 0.11(3) -0.002(19) 0.061(19) 0.054(18) O3W 0.062(15) 0.060(12) 0.022(8) 0.000(8) 0.009(10) 0.030(11) #----------------------------------------------------------------------------# # MOLECULAR GEOMETRY # #----------------------------------------------------------------------------# _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O8W Eu1 2.58(3) . ? W1 O4 1.70(3) . ? W1 O12 1.89(3) 2_765 ? W1 O2 1.89(2) . ? W1 O12 1.95(2) . ? W1 O3 1.95(2) . ? W1 O5 2.36(2) . ? W2 O1 1.72(2) . ? W2 O7 1.88(2) . ? W2 O13 1.89(2) 2_765 ? W2 O14 1.94(2) . ? W2 O7 1.94(2) 3_675 ? W2 O10 2.28(2) . ? W3 O6 1.71(2) . ? W3 O3 1.85(2) . ? W3 O11 1.85(2) 3_675 ? W3 O13 1.94(2) . ? W3 O8 1.94(2) . ? W3 O10 2.36(2) 3_675 ? W4 O9 1.70(2) . ? W4 O8 1.87(2) . ? W4 O2 1.89(2) . ? W4 O14 1.90(2) . ? W4 O11 1.97(2) . ? W4 O10 2.35(2) . ? Si1 O5 1.60(4) . ? Si1 O10 1.65(2) . ? Si1 O10 1.65(2) 2_765 ? Si1 O10 1.65(2) 3_675 ? O1 Eu1 2.49(2) . ? O5 W1 2.36(2) 3_675 ? O5 W1 2.36(2) 2_765 ? O7 W2 1.94(2) 2_765 ? O10 W3 2.36(2) 2_765 ? O11 W3 1.85(2) 2_765 ? O12 W1 1.89(3) 3_675 ? O13 W2 1.89(2) 3_675 ? Eu1 O112 2.34(2) 2_765 ? Eu1 O111 2.41(2) . ? Eu1 O108 2.42(2) . ? Eu1 O3W 2.47(3) . ? Eu1 N101 2.48(3) . ? Eu1 O1W 2.49(3) . ? Eu1 O2W 2.52(3) . ? Eu1 Na1 4.112(11) . ? N101 C102 1.33(5) . ? N101 C106 1.33(5) . ? C102 C103 1.39(5) . ? C102 C107 1.56(3) . ? C103 C104 1.40(5) . ? C104 O104 1.35(5) . ? C104 C105 1.42(5) . ? C105 C106 1.38(5) . ? C106 C110 1.46(5) . ? C107 O109 1.28(4) . ? C107 O108 1.29(4) . ? C110 O112 1.29(2) . ? C110 O111 1.31(2) . ? O111 Na1 2.39(3) . ? O112 Eu1 2.34(2) 3_675 ? Na1 O111 2.39(3) 3_675 ? Na1 O111 2.39(3) 2_765 ? Na1 O4W 2.67(5) 3_675 ? Na1 O4W 2.67(5) 2_765 ? Na1 O4W 2.67(5) . ? Na1 Eu1 4.112(11) 2_765 ? Na1 Eu1 4.112(11) 3_675 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 W1 O12 98.5(12) . 2_765 ? O4 W1 O2 103.0(12) . . ? O12 W1 O2 91.1(11) 2_765 . ? O4 W1 O12 101.7(11) . . ? O12 W1 O12 89.0(16) 2_765 . ? O2 W1 O12 155.0(10) . . ? O4 W1 O3 104.3(12) . . ? O12 W1 O3 157.3(10) 2_765 . ? O2 W1 O3 84.0(9) . . ? O12 W1 O3 86.4(10) . . ? O4 W1 O5 170.9(12) . . ? O12 W1 O5 74.1(9) 2_765 . ? O2 W1 O5 82.8(9) . . ? O12 W1 O5 73.2(9) . . ? O3 W1 O5 83.2(9) . . ? O1 W2 O7 102.1(10) . . ? O1 W2 O13 99.9(11) . 2_765 ? O7 W2 O13 92.8(9) . 2_765 ? O1 W2 O14 99.3(10) . . ? O7 W2 O14 157.9(9) . . ? O13 W2 O14 88.4(9) 2_765 . ? O1 W2 O7 101.7(11) . 3_675 ? O7 W2 O7 85.1(13) . 3_675 ? O13 W2 O7 158.3(9) 2_765 3_675 ? O14 W2 O7 85.7(9) . 3_675 ? O1 W2 O10 170.9(10) . . ? O7 W2 O10 85.5(8) . . ? O13 W2 O10 74.5(8) 2_765 . ? O14 W2 O10 73.6(8) . . ? O7 W2 O10 83.7(8) 3_675 . ? O6 W3 O3 102.4(11) . . ? O6 W3 O11 103.1(11) . 3_675 ? O3 W3 O11 92.3(10) . 3_675 ? O6 W3 O13 100.6(10) . . ? O3 W3 O13 156.2(10) . . ? O11 W3 O13 88.4(10) 3_675 . ? O6 W3 O8 102.3(10) . . ? O3 W3 O8 85.6(9) . . ? O11 W3 O8 154.3(10) 3_675 . ? O13 W3 O8 83.6(9) . . ? O6 W3 O10 171.5(10) . 3_675 ? O3 W3 O10 85.4(9) . 3_675 ? O11 W3 O10 73.1(9) 3_675 3_675 ? O13 W3 O10 72.0(8) . 3_675 ? O8 W3 O10 81.2(8) . 3_675 ? O9 W4 O8 101.9(10) . . ? O9 W4 O2 102.0(11) . . ? O8 W4 O2 86.5(10) . . ? O9 W4 O14 101.1(11) . . ? O8 W4 O14 93.0(9) . . ? O2 W4 O14 156.5(10) . . ? O9 W4 O11 100.1(10) . . ? O8 W4 O11 157.9(10) . . ? O2 W4 O11 86.3(10) . . ? O14 W4 O11 85.5(10) . . ? O9 W4 O10 169.7(9) . . ? O8 W4 O10 86.9(8) . . ? O2 W4 O10 83.6(9) . . ? O14 W4 O10 72.8(9) . . ? O11 W4 O10 71.6(8) . . ? O5 Si1 O10 110.4(10) . . ? O5 Si1 O10 110.4(10) . 2_765 ? O10 Si1 O10 108.5(10) . 2_765 ? O5 Si1 O10 110.4(10) . 3_675 ? O10 Si1 O10 108.5(10) . 3_675 ? O10 Si1 O10 108.5(10) 2_765 3_675 ? W2 O1 Eu1 166.8(14) . . ? W1 O2 W4 153.8(14) . . ? W3 O3 W1 153.5(12) . . ? Si1 O5 W1 124.9(8) . . ? Si1 O5 W1 124.9(8) . 3_675 ? W1 O5 W1 90.6(11) . 3_675 ? Si1 O5 W1 124.9(8) . 2_765 ? W1 O5 W1 90.6(11) . 2_765 ? W1 O5 W1 90.6(11) 3_675 2_765 ? W2 O7 W2 151.9(12) . 2_765 ? W4 O8 W3 150.9(12) . . ? Si1 O10 W2 125.5(13) . . ? Si1 O10 W4 121.1(11) . . ? W2 O10 W4 92.4(8) . . ? Si1 O10 W3 124.8(12) . 2_765 ? W2 O10 W3 92.0(7) . 2_765 ? W4 O10 W3 91.6(8) . 2_765 ? W3 O11 W4 123.7(12) 2_765 . ? W1 O12 W1 122.0(12) 3_675 . ? W2 O13 W3 121.4(11) 3_675 . ? W4 O14 W2 121.1(12) . . ? O112 Eu1 O111 76.1(9) 2_765 . ? O112 Eu1 O108 130.7(9) 2_765 . ? O111 Eu1 O108 126.8(8) . . ? O112 Eu1 O3W 71.1(10) 2_765 . ? O111 Eu1 O3W 84.8(10) . . ? O108 Eu1 O3W 142.2(9) . . ? O112 Eu1 N101 125.4(9) 2_765 . ? O111 Eu1 N101 63.6(9) . . ? O108 Eu1 N101 64.1(9) . . ? O3W Eu1 N101 134.5(10) . . ? O112 Eu1 O1 69.5(9) 2_765 . ? O111 Eu1 O1 76.2(9) . . ? O108 Eu1 O1 75.1(8) . . ? O3W Eu1 O1 139.2(10) . . ? N101 Eu1 O1 66.4(8) . . ? O112 Eu1 O1W 68.6(9) 2_765 . ? O111 Eu1 O1W 144.1(9) . . ? O108 Eu1 O1W 75.5(8) . . ? O3W Eu1 O1W 89.9(9) . . ? N101 Eu1 O1W 134.9(9) . . ? O1 Eu1 O1W 85.3(8) . . ? O112 Eu1 O2W 124.1(9) 2_765 . ? O111 Eu1 O2W 139.9(9) . . ? O108 Eu1 O2W 69.4(8) . . ? O3W Eu1 O2W 72.8(10) . . ? N101 Eu1 O2W 110.4(9) . . ? O1 Eu1 O2W 140.7(9) . . ? O1W Eu1 O2W 70.1(9) . . ? O112 Eu1 O8W 127.2(10) 2_765 . ? O111 Eu1 O8W 68.3(9) . . ? O108 Eu1 O8W 101.9(8) . . ? O3W Eu1 O8W 68.1(10) . . ? N101 Eu1 O8W 70.0(8) . . ? O1 Eu1 O8W 132.6(8) . . ? O1W Eu1 O8W 140.9(9) . . ? O2W Eu1 O8W 72.5(10) . . ? O112 Eu1 Na1 52.2(7) 2_765 . ? O111 Eu1 Na1 30.8(6) . . ? O108 Eu1 Na1 155.9(6) . . ? O3W Eu1 Na1 60.8(8) . . ? N101 Eu1 Na1 94.4(8) . . ? O1 Eu1 Na1 86.6(7) . . ? O1W Eu1 Na1 119.2(6) . . ? O2W Eu1 Na1 131.9(8) . . ? O8W Eu1 Na1 78.9(7) . . ? C102 N101 C106 115(3) . . ? C102 N101 Eu1 124(2) . . ? C106 N101 Eu1 121(2) . . ? N101 C102 C103 129(3) . . ? N101 C102 C107 111(3) . . ? C103 C102 C107 120(3) . . ? C102 C103 C104 114(3) . . ? O104 C104 C103 118(3) . . ? O104 C104 C105 121(3) . . ? C103 C104 C105 121(3) . . ? C106 C105 C104 117(3) . . ? N101 C106 C105 125(4) . . ? N101 C106 C110 116(3) . . ? C105 C106 C110 119(3) . . ? O109 C107 O108 124(3) . . ? O109 C107 C102 120(3) . . ? O108 C107 C102 116(3) . . ? C107 O108 Eu1 125(2) . . ? O112 C110 O111 121(3) . . ? O112 C110 C106 125(3) . . ? O111 C110 C106 114(3) . . ? C110 O111 Na1 117.3(19) . . ? C110 O111 Eu1 124(2) . . ? Na1 O111 Eu1 118.0(9) . . ? C110 O112 Eu1 148(2) . 3_675 ? O111 Na1 O111 91.4(11) 3_675 2_765 ? O111 Na1 O111 91.4(11) 3_675 . ? O111 Na1 O111 91.4(11) 2_765 . ? O111 Na1 O4W 112.0(12) 3_675 3_675 ? O111 Na1 O4W 147.7(14) 2_765 3_675 ? O111 Na1 O4W 67.1(16) . 3_675 ? O111 Na1 O4W 67.1(16) 3_675 2_765 ? O111 Na1 O4W 112.0(13) 2_765 2_765 ? O111 Na1 O4W 147.7(14) . 2_765 ? O4W Na1 O4W 98(2) 3_675 2_765 ? O111 Na1 O4W 147.7(14) 3_675 . ? O111 Na1 O4W 67.1(16) 2_765 . ? O111 Na1 O4W 112.0(13) . . ? O4W Na1 O4W 98(2) 3_675 . ? O4W Na1 O4W 98(2) 2_765 . ? O111 Na1 Eu1 76.5(6) 3_675 2_765 ? O111 Na1 Eu1 31.2(5) 2_765 2_765 ? O111 Na1 Eu1 118.6(10) . 2_765 ? O4W Na1 Eu1 170.3(15) 3_675 2_765 ? O4W Na1 Eu1 80.9(11) 2_765 2_765 ? O4W Na1 Eu1 72.9(14) . 2_765 ? O111 Na1 Eu1 31.2(5) 3_675 3_675 ? O111 Na1 Eu1 118.6(10) 2_765 3_675 ? O111 Na1 Eu1 76.5(6) . 3_675 ? O4W Na1 Eu1 80.9(11) 3_675 3_675 ? O4W Na1 Eu1 72.9(14) 2_765 3_675 ? O4W Na1 Eu1 170.3(15) . 3_675 ? Eu1 Na1 Eu1 107.7(4) 2_765 3_675 ? O111 Na1 Eu1 118.6(10) 3_675 . ? O111 Na1 Eu1 76.5(6) 2_765 . ? O111 Na1 Eu1 31.2(5) . . ? O4W Na1 Eu1 72.9(14) 3_675 . ? O4W Na1 Eu1 170.3(15) 2_765 . ? O4W Na1 Eu1 80.9(11) . . ? Eu1 Na1 Eu1 107.7(4) 2_765 . ? Eu1 Na1 Eu1 107.7(4) 3_675 . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O7 W2 O1 Eu1 -129(6) . . . . ? O13 W2 O1 Eu1 136(6) 2_765 . . . ? O14 W2 O1 Eu1 46(6) . . . . ? O7 W2 O1 Eu1 -41(7) 3_675 . . . ? O4 W1 O2 W4 126(3) . . . . ? O12 W1 O2 W4 -136(3) 2_765 . . . ? O12 W1 O2 W4 -46(5) . . . . ? O3 W1 O2 W4 22(3) . . . . ? O5 W1 O2 W4 -62(3) . . . . ? O9 W4 O2 W1 -124(3) . . . . ? O8 W4 O2 W1 -22(3) . . . . ? O14 W4 O2 W1 67(4) . . . . ? O11 W4 O2 W1 137(3) . . . . ? O10 W4 O2 W1 65(3) . . . . ? O6 W3 O3 W1 127(3) . . . . ? O11 W3 O3 W1 -129(3) 3_675 . . . ? O13 W3 O3 W1 -38(5) . . . . ? O8 W3 O3 W1 26(3) . . . . ? O10 W3 O3 W1 -56(3) 3_675 . . . ? O10 Si1 O5 W1 -59.6(8) . . . . ? O10 Si1 O5 W1 -179.5(8) 2_765 . . . ? O10 Si1 O5 W1 60.5(8) 3_675 . . . ? O10 Si1 O5 W1 -179.6(8) . . . 3_675 ? O10 Si1 O5 W1 60.4(8) 2_765 . . 3_675 ? O10 Si1 O5 W1 -59.6(8) 3_675 . . 3_675 ? O10 Si1 O5 W1 60.4(8) . . . 2_765 ? O10 Si1 O5 W1 -59.6(8) 2_765 . . 2_765 ? O10 Si1 O5 W1 -179.6(8) 3_675 . . 2_765 ? O1 W2 O7 W2 130(3) . . . 2_765 ? O13 W2 O7 W2 -129(2) 2_765 . . 2_765 ? O14 W2 O7 W2 -37(4) . . . 2_765 ? O7 W2 O7 W2 29(3) 3_675 . . 2_765 ? O10 W2 O7 W2 -55(2) . . . 2_765 ? O9 W4 O8 W3 124(2) . . . . ? O2 W4 O8 W3 22(2) . . . . ? O14 W4 O8 W3 -134(2) . . . . ? O11 W4 O8 W3 -49(4) . . . . ? O10 W4 O8 W3 -62(2) . . . . ? O5 Si1 O10 W2 -178.2(9) . . . . ? O10 Si1 O10 W2 -57.1(15) 2_765 . . . ? O10 Si1 O10 W2 60.7(14) 3_675 . . . ? O5 Si1 O10 W4 62.4(13) . . . . ? O10 Si1 O10 W4 -176.5(8) 2_765 . . . ? O10 Si1 O10 W4 -59(2) 3_675 . . . ? O5 Si1 O10 W3 -55.0(13) . . . 2_765 ? O10 Si1 O10 W3 66(2) 2_765 . . 2_765 ? O10 Si1 O10 W3 -176.1(10) 3_675 . . 2_765 ? O9 W4 O14 W2 -172.4(13) . . . . ? O8 W4 O14 W2 84.9(13) . . . . ? O2 W4 O14 W2 -3(3) . . . . ? O11 W4 O14 W2 -73.0(13) . . . . ? O10 W4 O14 W2 -1.0(11) . . . . ? C106 N101 C102 C103 -1(2) . . . . ? Eu1 N101 C102 C103 176.0(16) . . . . ? C106 N101 C102 C107 -177(3) . . . . ? Eu1 N101 C102 C107 -1(2) . . . . ? N101 C102 C103 C104 -1(2) . . . . ? C107 C102 C103 C104 175(2) . . . . ? C102 C103 C104 O104 -176(2) . . . . ? C102 C103 C104 C105 3(4) . . . . ? O104 C104 C105 C106 176(3) . . . . ? C103 C104 C105 C106 -3(5) . . . . ? C102 N101 C106 C105 1(4) . . . . ? Eu1 N101 C106 C105 -176(3) . . . . ? C102 N101 C106 C110 179(2) . . . . ? Eu1 N101 C106 C110 3(4) . . . . ? C104 C105 C106 N101 1(5) . . . . ? C104 C105 C106 C110 -177(3) . . . . ? N101 C102 C107 O109 179(3) . . . . ? C103 C102 C107 O109 2(4) . . . . ? N101 C102 C107 O108 6(3) . . . . ? C103 C102 C107 O108 -172(2) . . . . ? O109 C107 O108 Eu1 179(3) . . . . ? C102 C107 O108 Eu1 -8(3) . . . . ? N101 C106 C110 O112 165(3) . . . . ? C105 C106 C110 O112 -17(5) . . . . ? N101 C106 C110 O111 -13(4) . . . . ? C105 C106 C110 O111 166(3) . . . . ? O112 C110 O111 Na1 11(4) . . . . ? C106 C110 O111 Na1 -171(2) . . . . ? O112 C110 O111 Eu1 -159(2) . . . . ? C106 C110 O111 Eu1 18(4) . . . . ? O111 C110 O112 Eu1 -81(5) . . . 3_675 ? C106 C110 O112 Eu1 102(5) . . . 3_675 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O104 H104 O5W 0.84 2.8 2.97(6) 93.3 9_564 _iucr_refine_instructions_details ; TITL khc369 in R 3 CELL 0.71073 18.0786 18.0786 20.9495 90.000 90.000 120.000 ZERR 3.00 0.0007 0.0007 0.0009 0.000 0.000 0.000 LATT -3 SYMM - Y, X - Y, Z SYMM - X + Y, - X, Z SFAC C H N O NA SI EU W UNIT 63 189 9 246 3 3 9 36 MERG 2 BOND -0.5 DFIX 1.3 C110 O112 C110 O111 DFIX 2.3 O111 O112 DFIX 1.57 C102 C107 FLAT N101 C102 C103 C104 C105 C106 O104 C107 C110 ISOR 0.01 ISOR 0.001 O8 DELU TEMP -153 PLAN -10 EQIV $1 -x+y+1/3, -x+5/3, z-1/3 HTAB O104 O5W_$1 SHEL 100 0.82 FMAP 2 ACTA CONF L.S. 4 WGHT 0.064000 FVAR 0.04364 O5W 4 0.839228 1.024812 0.929421 11.00000 0.06518 0.08239 = 0.08079 -0.00366 0.01304 0.01468 O6W 4 0.620069 0.938044 0.790972 11.00000 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It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_shelx _audit_creation_date 2013-10-17T13:20:20-00:00 _audit_creation_method 'WinGX routine CIF_UPDATE' _audit_conform_dict_name cif_core.dic _audit_conform_dict_version 2.4.3 _audit_conform_dict_location ftp://ftp.iucr.org/pub/cif_core.dic #----------------------------------------------------------------------------# # CHEMICAL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_formula_moiety 'O40 Si W12, 4(C5 H6 N), O' _chemical_formula_sum 'C20 H24 N4 O41 Si W12' _chemical_formula_weight 3210.72 _chemical_compound_source 'synthesis as described' #----------------------------------------------------------------------------# # UNIT CELL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P n m a' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ac 2n' _symmetry_Int_Tables_number 62 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' '-x, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z-1/2' 'x, -y-1/2, z' _cell_length_a 16.5140(4) _cell_length_b 20.8786(7) _cell_length_c 14.0532(4) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 4845.4(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 120(2) _cell_measurement_reflns_used 4740 _cell_measurement_theta_min 2.467 _cell_measurement_theta_max 25.682 _cell_measurement_wavelength 0.71073 #----------------------------------------------------------------------------# # CRYSTAL INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.32 _exptl_crystal_size_mid 0.32 _exptl_crystal_size_min 0.27 _exptl_crystal_density_diffrn 4.401 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5608 _exptl_special_details ; ? ; #----------------------------------------------------------------------------# # ABSORPTION CORRECTION # #----------------------------------------------------------------------------# _exptl_absorpt_correction_type sphere _exptl_absorpt_process_details ; Interpolation using Int.Tab. Vol. C (1992) p. 523,Tab. 6.3.3.3 for values of muR in the range 0-2.5, and Int.Tab. Vol.II (1959) p.302; Table 5.3.6 B for muR in the range 2.6-10.0. The interpolation procedure of C.W.Dwiggins Jr (Acta Cryst.(1975) A31,146-148) is used with some modification. ; _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0097 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0280 _exptl_absorpt_correction_T_ave 0.0208 _exptl_absorpt_coefficient_mu 28.494 _exptl_crystal_size_rad 0.1500 #----------------------------------------------------------------------------# # DATA COLLECTION # #----------------------------------------------------------------------------# _diffrn_ambient_temperature 120(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_measurement_device_type 'STOE IPDS II' _diffrn_measurement_method 'rotation method' _diffrn_detector_area_resol_mean '0.15 mm' _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1462 _diffrn_reflns_number 24070 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 2.467 _diffrn_reflns_theta_max 25.682 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _reflns_number_total 4740 _reflns_number_gt 3927 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' #----------------------------------------------------------------------------# # COMPUTER PROGRAMS USED # #----------------------------------------------------------------------------# _computing_data_collection 'X-Area 1.31 (Stoe & Cie GmbH, 2005)' _computing_cell_refinement 'X-Area 1.31 (Stoe & Cie GmbH, 2005)' _computing_data_reduction 'X-Area 1.31 (Stoe & Cie GmbH, 2005)' _computing_structure_solution 'SIR2004 (Giacovazzo et al, 2004)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Ortep-3 for Windows (Farrugia, 1997)' _computing_publication_material 'WinGX publication routines (Farrugia, 1999)' #----------------------------------------------------------------------------# # STRUCTURE SOLUTION #----------------------------------------------------------------------------# _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom #----------------------------------------------------------------------------# # REFINEMENT INFORMATION # #----------------------------------------------------------------------------# _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0293P)^2^+709.8214P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_number_reflns 4740 _refine_ls_number_parameters 385 _refine_ls_number_restraints 467 _refine_ls_number_constraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1193 _refine_ls_R_factor_gt 0.1011 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2104 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2018 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.238 _refine_ls_restrained_S_all 1.217 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0 _refine_diff_density_max 3.79 _refine_diff_density_min -4.611 _refine_diff_density_rms 0.492 #----------------------------------------------------------------------------# # ATOMIC TYPES, COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS # #----------------------------------------------------------------------------# loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.006 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0 0 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.849 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.34681(10) 0.25 0.19126(11) 0.0203(4) Uani 1 d . . W2 W 0.34311(11) 0.25 0.69482(11) 0.0208(4) Uani 1 d . . W3 W 0.23508(8) 0.36831(7) 0.56645(11) 0.0336(4) Uani 1 d . . W4 W 0.45559(7) 0.36849(6) 0.31721(9) 0.0259(3) Uani 1 d . . W5 W 0.44942(8) 0.37007(7) 0.56864(11) 0.0349(4) Uani 1 d . . W6 W 0.24129(8) 0.37116(6) 0.31572(9) 0.0268(3) Uani 1 d . . W7 W 0.13268(11) 0.25 0.43284(14) 0.0363(5) Uani 1 d . . W8 W 0.55853(12) 0.25 0.44764(16) 0.0478(6) Uani 1 d . . Si1 Si 0.3449(8) 0.25 0.4446(10) 0.030(2) Uani 1 d . . O21 O 0.262(3) 0.302(2) 0.440(4) 0.038(3) Uani 0.5 d . . O22 O 0.346(3) 0.291(2) 0.349(3) 0.036(3) Uani 0.5 d . . O23 O 0.426(3) 0.298(2) 0.443(4) 0.036(3) Uani 0.5 d . . O24 O 0.348(3) 0.290(2) 0.536(3) 0.037(3) Uani 0.5 d . . O1 O 0.661(2) 0.25 0.451(2) 0.032(5) Uani 1 d . . O2 O 0.033(2) 0.25 0.435(2) 0.037(6) Uani 1 d . . O3 O 0.350(2) 0.25 0.071(2) 0.040(6) Uani 1 d . . O4 O 0.1830(16) 0.4246(12) 0.6240(19) 0.040(5) Uani 1 d . . O5 O 0.4968(17) 0.4283(13) 0.629(2) 0.046(5) Uani 1 d . . O6 O 0.1939(15) 0.4306(11) 0.2555(19) 0.036(4) Uani 1 d . . O7 O 0.5072(18) 0.4254(12) 0.262(2) 0.048(6) Uani 1 d . . O8 O 0.3483(15) 0.4030(11) 0.3122(19) 0.038(3) Uani 1 d . . O9 O 0.545(3) 0.598(2) 0.557(3) 0.092(12) Uani 1 d . . O10 O 0.2669(15) 0.3147(12) 0.217(2) 0.042(4) Uani 1 d . . O11 O 0.3430(16) 0.4008(12) 0.573(2) 0.043(4) Uani 1 d . . O12 O 0.4231(16) 0.3115(12) 0.668(2) 0.044(4) Uani 1 d . . O13 O 0.5463(18) 0.3228(16) 0.544(2) 0.057(5) Uani 1 d . . O14 O 0.2616(16) 0.3126(12) 0.671(2) 0.043(4) Uani 1 d . . O15 O 0.1702(18) 0.3029(14) 0.531(2) 0.053(4) Uani 1 d . . O16 O 0.1469(19) 0.3193(14) 0.342(2) 0.054(4) Uani 1 d . . O17 O 0.2398(18) 0.3974(13) 0.440(2) 0.048(4) Uani 1 d . . O18 O 0.4297(16) 0.3123(13) 0.216(2) 0.045(4) Uani 1 d . . O19 O 0.5325(18) 0.3093(14) 0.353(2) 0.053(4) Uani 1 d . . O20 O 0.344(3) 0.25 0.812(3) 0.062(8) Uani 1 d . . N1A N 0.7236(16) 0.3901(12) 0.6398(18) 0.042(6) Uani 1 d . . H1A H 0.739 0.3715 0.6929 0.05 Uiso 1 calc . . C2A C 0.7383(15) 0.3608(13) 0.5516(18) 0.039(6) Uani 1 d . . H2A H 0.7661 0.321 0.5493 0.046 Uiso 1 calc . . C3A C 0.7126(17) 0.3897(12) 0.4671(18) 0.036(6) Uani 1 d . . H3A H 0.7234 0.3699 0.4076 0.043 Uiso 1 calc . . C4A C 0.6708(19) 0.4482(12) 0.4708(18) 0.037(6) Uani 1 d . . H4A H 0.6522 0.4673 0.4134 0.044 Uiso 1 calc . . C5A C 0.6562(18) 0.4790(11) 0.5581(17) 0.033(5) Uani 1 d . . H5A H 0.6282 0.5188 0.5603 0.039 Uiso 1 calc . . C6A C 0.684(2) 0.4496(14) 0.6422(19) 0.043(6) Uani 1 d . . H6A H 0.6754 0.4704 0.7016 0.052 Uiso 1 calc . . N1B N -0.029(3) 0.366(2) 0.572(3) 0.070(8) Uani 1 d . . H1B H -0.0083 0.3269 0.5756 0.084 Uiso 1 calc . . C2B C -0.053(3) 0.387(2) 0.482(4) 0.065(8) Uani 1 d . . H2B H -0.0407 0.3626 0.4275 0.078 Uiso 1 calc . . C3B C -0.094(3) 0.443(3) 0.472(4) 0.070(9) Uani 1 d . . H3B H -0.1169 0.4544 0.4118 0.084 Uiso 1 calc . . C4B C -0.101(3) 0.476(3) 0.537(4) 0.070(9) Uani 1 d . . H4B H -0.1271 0.5158 0.528 0.084 Uiso 1 calc . . C5B C -0.073(3) 0.459(3) 0.635(4) 0.072(9) Uani 1 d . . H5B H -0.0803 0.4876 0.6864 0.087 Uiso 1 calc . . C6B C -0.034(3) 0.399(3) 0.649(4) 0.074(9) Uani 1 d . . H6B H -0.0135 0.3853 0.7085 0.089 Uiso 1 calc . . O1W O 0.056(3) 0.254(3) 0.680(4) 0.15(3) Uani 1 calc . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0198(8) 0.0222(8) 0.0189(8) 0 0.0002(7) 0 W2 0.0228(8) 0.0223(8) 0.0172(8) 0 0.0000(7) 0 W3 0.0327(7) 0.0312(7) 0.0368(8) -0.0148(6) 0.0146(6) -0.0091(6) W4 0.0245(6) 0.0259(6) 0.0272(6) 0.0056(5) 0.0048(5) 0.0034(5) W5 0.0277(7) 0.0399(8) 0.0371(8) -0.0179(6) -0.0103(6) 0.0078(6) W6 0.0345(7) 0.0221(6) 0.0239(6) 0.0051(5) -0.0058(5) -0.0024(5) W7 0.0165(8) 0.0682(14) 0.0243(10) 0 0.0011(7) 0 W8 0.0166(9) 0.0974(19) 0.0294(11) 0 0.0006(8) 0 Si1 0.024(4) 0.038(5) 0.030(4) 0 0.000(4) 0 O21 0.036(5) 0.035(7) 0.044(6) -0.001(5) 0.001(5) -0.001(5) O22 0.046(6) 0.029(7) 0.032(5) 0.000(6) -0.001(5) -0.004(5) O23 0.036(5) 0.027(8) 0.046(6) 0.000(5) 0.000(5) -0.003(5) O24 0.048(6) 0.033(7) 0.032(5) -0.002(6) 0.001(5) -0.002(5) O1 0.028(7) 0.042(13) 0.027(13) 0 0.004(8) 0 O2 0.027(7) 0.054(15) 0.031(14) 0 0.004(9) 0 O3 0.029(13) 0.063(15) 0.028(7) 0 0.000(9) 0 O4 0.046(10) 0.037(8) 0.038(9) 0.009(7) 0.011(9) 0.007(8) O5 0.049(10) 0.048(9) 0.042(12) 0.000(8) -0.014(10) -0.013(8) O6 0.035(9) 0.028(8) 0.045(9) -0.010(7) -0.008(9) 0.004(7) O7 0.059(11) 0.031(9) 0.054(13) -0.010(7) 0.026(10) -0.012(8) O8 0.032(5) 0.032(6) 0.051(8) -0.006(6) -0.003(6) 0.002(5) O9 0.087(15) 0.102(15) 0.088(15) -0.001(10) -0.006(10) 0.020(10) O10 0.036(7) 0.038(8) 0.051(6) -0.018(6) -0.004(6) 0.005(6) O11 0.033(5) 0.036(7) 0.059(9) 0.001(6) -0.001(6) 0.000(5) O12 0.036(7) 0.040(8) 0.057(7) -0.001(6) -0.004(6) -0.002(6) O13 0.044(6) 0.071(9) 0.055(8) -0.003(7) -0.002(6) 0.019(6) O14 0.036(7) 0.038(8) 0.056(6) 0.000(6) 0.002(6) 0.005(6) O15 0.051(7) 0.059(8) 0.050(7) -0.008(6) 0.001(6) -0.019(7) O16 0.050(6) 0.061(9) 0.051(7) 0.003(6) 0.001(6) -0.021(6) O17 0.056(8) 0.049(7) 0.039(5) -0.006(5) 0.002(5) -0.006(6) O18 0.037(7) 0.044(8) 0.052(6) -0.015(6) 0.000(6) -0.004(6) O19 0.049(6) 0.062(9) 0.050(7) -0.004(7) 0.002(6) 0.026(7) O20 0.055(16) 0.102(18) 0.028(7) 0 -0.008(9) 0 N1A 0.039(10) 0.045(9) 0.040(8) 0.001(7) -0.005(8) 0.001(8) C2A 0.036(10) 0.041(9) 0.039(8) 0.004(7) 0.001(8) 0.004(8) C3A 0.042(11) 0.029(9) 0.038(8) 0.000(7) -0.008(8) -0.002(8) C4A 0.039(11) 0.035(9) 0.036(8) 0.004(7) 0.002(8) -0.001(8) C5A 0.038(10) 0.028(8) 0.032(8) 0.007(7) 0.007(8) -0.012(8) C6A 0.046(11) 0.044(9) 0.039(8) 0.003(8) 0.002(9) 0.005(8) N1B 0.069(12) 0.068(10) 0.072(10) 0.002(7) -0.001(9) 0.000(9) C2B 0.065(13) 0.063(11) 0.067(10) 0.001(9) 0.003(9) -0.004(9) C3B 0.071(13) 0.070(11) 0.068(10) 0.004(8) 0.002(9) 0.001(9) C4B 0.069(13) 0.067(11) 0.074(11) 0.002(8) 0.006(9) -0.002(9) C5B 0.073(13) 0.072(11) 0.071(10) -0.007(9) 0.005(9) -0.004(9) C6B 0.070(13) 0.081(12) 0.070(10) 0.001(8) 0.002(9) 0.003(9) O1W 0.15(4) 0.15(4) 0.15(4) 0.00(2) 0.01(2) 0.00(2) #----------------------------------------------------------------------------# # MOLECULAR GEOMETRY # #----------------------------------------------------------------------------# _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O3 1.69(3) . ? W1 O18 1.92(3) 8_565 ? W1 O18 1.92(3) . ? W1 O10 1.92(2) . ? W1 O10 1.92(2) 8_565 ? W1 O22 2.37(5) 8_565 ? W1 O22 2.38(5) . ? W2 O20 1.65(4) . ? W2 O12 1.88(3) 8_565 ? W2 O12 1.88(3) . ? W2 O14 1.91(3) . ? W2 O14 1.91(3) 8_565 ? W2 O24 2.38(5) 8_565 ? W2 O24 2.38(5) . ? W3 O4 1.67(3) . ? W3 O15 1.81(3) . ? W3 O17 1.89(3) . ? W3 O11 1.91(3) . ? W3 O14 1.92(3) . ? W3 O21 2.29(5) . ? W3 O24 2.52(5) . ? W4 O7 1.65(3) . ? W4 O19 1.84(3) . ? W4 O18 1.90(3) . ? W4 O9 1.90(4) 5_666 ? W4 O8 1.91(2) . ? W4 O23 2.36(5) . ? W4 O22 2.47(5) . ? W5 O5 1.68(3) . ? W5 O11 1.87(3) . ? W5 O9 1.88(5) 5_666 ? W5 O12 1.91(3) . ? W5 O13 1.91(3) . ? W5 O23 2.36(5) . ? W5 O24 2.42(5) . ? W6 O6 1.69(2) . ? W6 O17 1.82(3) . ? W6 O10 1.87(2) . ? W6 O8 1.89(3) . ? W6 O16 1.93(3) . ? W6 O21 2.29(5) . ? W6 O22 2.46(5) . ? W7 O2 1.65(3) . ? W7 O15 1.87(3) 8_565 ? W7 O15 1.87(3) . ? W7 O16 1.94(3) . ? W7 O16 1.94(3) 8_565 ? W7 O21 2.41(5) . ? W7 O21 2.41(5) 8_565 ? W8 O1 1.69(3) . ? W8 O19 1.87(3) 8_565 ? W8 O19 1.87(3) . ? W8 O13 2.05(3) 8_565 ? W8 O13 2.05(3) . ? W8 O23 2.41(5) . ? W8 O23 2.41(5) 8_565 ? Si1 O24 1.52(5) 8_565 ? Si1 O24 1.52(5) . ? Si1 O22 1.59(5) 8_565 ? Si1 O22 1.59(5) . ? Si1 O23 1.66(5) . ? Si1 O23 1.66(5) 8_565 ? Si1 O21 1.75(5) . ? Si1 O21 1.75(5) 8_565 ? O22 O22 1.70(9) 8_565 ? O24 O24 1.65(9) 8_565 ? O9 W5 1.88(5) 5_666 ? O9 W4 1.90(4) 5_666 ? N1A C2A 1.403(19) . ? N1A C6A 1.406(19) . ? N1A H1A 0.88 . ? C2A C3A 1.398(18) . ? C2A H2A 0.95 . ? C3A C4A 1.404(18) . ? C3A H3A 0.95 . ? C4A C5A 1.407(18) . ? C4A H4A 0.95 . ? C5A C6A 1.407(18) . ? C5A H5A 0.95 . ? C6A H6A 0.95 . ? N1B C6B 1.29(6) . ? N1B C2B 1.40(7) . ? N1B H1B 0.88 . ? C2B C3B 1.35(7) . ? C2B H2B 0.95 . ? C3B C4B 1.15(7) . ? C3B H3B 0.95 . ? C4B C5B 1.50(8) . ? C4B H4B 0.95 . ? C5B C6B 1.41(7) . ? C5B H5B 0.95 . ? C6B H6B 0.95 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 W1 O18 99.1(12) . 8_565 ? O3 W1 O18 99.1(12) . . ? O18 W1 O18 85.3(17) 8_565 . ? O3 W1 O10 101.8(12) . . ? O18 W1 O10 158.9(12) 8_565 . ? O18 W1 O10 88.8(11) . . ? O3 W1 O10 101.8(12) . 8_565 ? O18 W1 O10 88.8(11) 8_565 8_565 ? O18 W1 O10 158.9(12) . 8_565 ? O10 W1 O10 89.4(16) . 8_565 ? O3 W1 O22 158.9(11) . 8_565 ? O18 W1 O22 66.0(15) 8_565 8_565 ? O18 W1 O22 94.5(15) . 8_565 ? O10 W1 O22 94.4(15) . 8_565 ? O10 W1 O22 64.6(15) 8_565 8_565 ? O3 W1 O22 158.9(11) . . ? O18 W1 O22 94.5(15) 8_565 . ? O18 W1 O22 66.0(15) . . ? O10 W1 O22 64.6(15) . . ? O10 W1 O22 94.4(15) 8_565 . ? O22 W1 O22 42(2) 8_565 . ? O20 W2 O12 101.3(15) . 8_565 ? O20 W2 O12 101.3(15) . . ? O12 W2 O12 86.1(16) 8_565 . ? O20 W2 O14 100.4(15) . . ? O12 W2 O14 158.3(12) 8_565 . ? O12 W2 O14 89.6(11) . . ? O20 W2 O14 100.4(15) . 8_565 ? O12 W2 O14 89.6(11) 8_565 8_565 ? O12 W2 O14 158.3(12) . 8_565 ? O14 W2 O14 86.5(16) . 8_565 ? O20 W2 O24 159.6(11) . 8_565 ? O12 W2 O24 63.4(15) 8_565 8_565 ? O12 W2 O24 91.5(15) . 8_565 ? O14 W2 O24 95.4(15) . 8_565 ? O14 W2 O24 67.7(15) 8_565 8_565 ? O20 W2 O24 159.6(11) . . ? O12 W2 O24 91.5(15) 8_565 . ? O12 W2 O24 63.4(15) . . ? O14 W2 O24 67.7(15) . . ? O14 W2 O24 95.4(15) 8_565 . ? O24 W2 O24 40(2) 8_565 . ? O4 W3 O15 111.2(14) . . ? O4 W3 O17 104.7(12) . . ? O15 W3 O17 90.4(13) . . ? O4 W3 O11 101.9(12) . . ? O15 W3 O11 146.8(13) . . ? O17 W3 O11 84.0(12) . . ? O4 W3 O14 100.0(12) . . ? O15 W3 O14 83.6(13) . . ? O17 W3 O14 155.1(12) . . ? O11 W3 O14 87.9(11) . . ? O4 W3 O21 154.4(16) . . ? O15 W3 O21 56.5(16) . . ? O17 W3 O21 56.8(16) . . ? O11 W3 O21 94.0(15) . . ? O14 W3 O21 100.5(15) . . ? O4 W3 O24 157.6(15) . . ? O15 W3 O24 84.2(15) . . ? O17 W3 O24 91.0(14) . . ? O11 W3 O24 63.3(14) . . ? O14 W3 O24 64.4(13) . . ? O21 W3 O24 48.0(17) . . ? O7 W4 O19 104.7(15) . . ? O7 W4 O18 102.1(13) . . ? O19 W4 O18 86.8(13) . . ? O7 W4 O9 100.2(17) . 5_666 ? O19 W4 O9 89.7(16) . 5_666 ? O18 W4 O9 157.6(17) . 5_666 ? O7 W4 O8 100.9(13) . . ? O19 W4 O8 154.3(13) . . ? O18 W4 O8 89.8(11) . . ? O9 W4 O8 83.9(15) 5_666 . ? O7 W4 O23 155.4(17) . . ? O19 W4 O23 61.4(15) . . ? O18 W4 O23 97.4(15) . . ? O9 W4 O23 61.8(18) 5_666 . ? O8 W4 O23 94.0(14) . . ? O7 W4 O22 159.0(16) . . ? O19 W4 O22 90.9(15) . . ? O18 W4 O22 64.2(14) . . ? O9 W4 O22 93.8(18) 5_666 . ? O8 W4 O22 64.9(14) . . ? O23 W4 O22 45.5(17) . . ? O5 W5 O11 99.9(13) . . ? O5 W5 O9 101.4(17) . 5_666 ? O11 W5 O9 87.7(16) . 5_666 ? O5 W5 O12 101.5(13) . . ? O11 W5 O12 88.8(11) . . ? O9 W5 O12 157.0(16) 5_666 . ? O5 W5 O13 94.3(14) . . ? O11 W5 O13 165.8(13) . . ? O9 W5 O13 88.3(16) 5_666 . ? O12 W5 O13 89.5(13) . . ? O5 W5 O23 157.4(16) . . ? O11 W5 O23 95.1(15) . . ? O9 W5 O23 62.2(18) 5_666 . ? O12 W5 O23 95.5(14) . . ? O13 W5 O23 70.9(15) . . ? O5 W5 O24 157.5(16) . . ? O11 W5 O24 66.1(14) . . ? O9 W5 O24 95.6(18) 5_666 . ? O12 W5 O24 62.4(14) . . ? O13 W5 O24 100.8(16) . . ? O23 W5 O24 45.1(17) . . ? O6 W6 O17 104.5(12) . . ? O6 W6 O10 101.2(12) . . ? O17 W6 O10 154.4(13) . . ? O6 W6 O8 99.3(11) . . ? O17 W6 O8 86.1(12) . . ? O10 W6 O8 89.4(11) . . ? O6 W6 O16 97.7(13) . . ? O17 W6 O16 88.5(13) . . ? O10 W6 O16 88.5(12) . . ? O8 W6 O16 162.9(12) . . ? O6 W6 O21 155.6(15) . . ? O17 W6 O21 57.4(16) . . ? O10 W6 O21 98.1(16) . . ? O8 W6 O21 95.6(15) . . ? O16 W6 O21 67.9(15) . . ? O6 W6 O22 157.2(15) . . ? O17 W6 O22 91.9(15) . . ? O10 W6 O22 63.4(14) . . ? O8 W6 O22 65.5(13) . . ? O16 W6 O22 98.6(15) . . ? O21 W6 O22 47.1(17) . . ? O2 W7 O15 108.7(14) . 8_565 ? O2 W7 O15 108.7(14) . . ? O15 W7 O15 72(2) 8_565 . ? O2 W7 O16 97.5(12) . . ? O15 W7 O16 152.0(13) 8_565 . ? O15 W7 O16 90.2(13) . . ? O2 W7 O16 97.5(12) . 8_565 ? O15 W7 O16 90.2(13) 8_565 8_565 ? O15 W7 O16 152.0(13) . 8_565 ? O16 W7 O16 96.4(18) . 8_565 ? O2 W7 O21 152.7(12) . . ? O15 W7 O21 86.7(16) 8_565 . ? O15 W7 O21 53.5(16) . . ? O16 W7 O21 65.3(16) . . ? O16 W7 O21 105.1(16) 8_565 . ? O2 W7 O21 152.7(12) . 8_565 ? O15 W7 O21 53.5(16) 8_565 8_565 ? O15 W7 O21 86.7(16) . 8_565 ? O16 W7 O21 105.1(16) . 8_565 ? O16 W7 O21 65.3(16) 8_565 8_565 ? O21 W7 O21 54(2) . 8_565 ? O1 W8 O19 104.4(13) . 8_565 ? O1 W8 O19 104.4(13) . . ? O19 W8 O19 83.0(19) 8_565 . ? O1 W8 O13 94.6(11) . 8_565 ? O19 W8 O13 87.6(12) 8_565 8_565 ? O19 W8 O13 160.3(13) . 8_565 ? O1 W8 O13 94.6(11) . . ? O19 W8 O13 160.3(13) 8_565 . ? O19 W8 O13 87.6(12) . . ? O13 W8 O13 95.9(18) 8_565 . ? O1 W8 O23 155.7(11) . . ? O19 W8 O23 92.6(16) 8_565 . ? O19 W8 O23 60.1(15) . . ? 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C4B C5B C6B N1B 0(7) . . . . ? _iucr_refine_instructions_details ; TITL khc326 in P n m a CELL 0.71073 16.5140 20.8786 14.0532 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.00 0.0004 0.0007 0.0004 0.000 0.000 0.000 LATT 1 SYMM 1/2 - X, - Y, 1/2 + Z SYMM 1/2 + X, 1/2 - Y, 1/2 - Z SYMM - X, 1/2 + Y, - Z SFAC C N O H SI W UNIT 80 16 164 96 4 48 MERG 2 BOND -0.5 ISOR 0.01 DELU SHEL 100 0.82 DFIX 1.4 N1A C2A C2A C3A C3A C4A C4A C5A C5A C6A C6A N1A DANG 2.45 N1A C3A C2A C4A C3A C5A C4A C6A C5A N1A FLAT N1A C2A C3A C4A C5A C6A FMAP 2 ACTA PLAN -5 BOND $H CONF L.S. 4 TEMP -153 WGHT 0.029300 709.821411 FVAR 0.03297 MOLE 1 W1 6 0.346806 0.250000 0.191260 10.50000 0.01980 0.02216 = 0.01892 0.00000 0.00024 0.00000 W2 6 0.343113 0.250000 0.694816 10.50000 0.02277 0.02225 = 0.01724 0.00000 0.00000 0.00000 W3 6 0.235080 0.368314 0.566450 11.00000 0.03273 0.03120 = 0.03678 -0.01483 0.01455 -0.00912 W4 6 0.455589 0.368485 0.317214 11.00000 0.02451 0.02591 = 0.02722 0.00561 0.00479 0.00335 W5 6 0.449422 0.370070 0.568639 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