# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. 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The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2\s(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0839P)^2^+2.5120P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10282 _refine_ls_number_parameters 506 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0870 _refine_ls_R_factor_gt 0.0599 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1666 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1533 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.117 _refine_ls_restrained_S_all 1.117 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.3342(5) 0.0543(5) 0.9149(3) 0.0344(11) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.3288 0.1275 0.9014 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.2972(5) 0.0169(5) 0.9784(3) 0.0426(13) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.2666 0.0627 1.0074 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.3056(6) -0.0889(6) 0.9987(3) 0.0496(15) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.2834 -0.1164 1.0429 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.3471(6) -0.1536(5) 0.9531(3) 0.0425(13) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.3505 -0.2284 0.9650 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.3840(5) -0.1108(4) 0.8901(3) 0.0316(10) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.4331(5) -0.1787(5) 0.8412(3) 0.0376(12) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.4439 -0.2454 0.8658 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.5195 -0.1172 0.8377 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.3441(6) -0.2406(4) 0.7611(3) 0.0390(12) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.2098(6) -0.3411(6) 0.7613(4) 0.0625(19) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.1702 -0.3024 0.7908 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.2178 -0.4098 0.7839 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.1553 -0.3756 0.7095 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.4096(8) -0.2952(6) 0.7157(4) 0.0616(18) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.3557 -0.3306 0.6638 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.4210 -0.3626 0.7381 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.4944 -0.2279 0.7158 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.6541(5) 0.5486(5) 0.7861(3) 0.0395(12) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.5814 0.5103 0.8061 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.7306(6) 0.6780(5) 0.8087(3) 0.0521(15) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.7127 0.7276 0.8439 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.8341(6) 0.7326(5) 0.7782(4) 0.0581(17) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.8908 0.8211 0.7934 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.8549(5) 0.6588(5) 0.7257(3) 0.0474(14) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.9239 0.6970 0.7029 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.7759(4) 0.5287(4) 0.7058(3) 0.0344(11) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.7955(5) 0.4460(5) 0.6481(3) 0.0371(11) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.8090 0.3794 0.6714 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.8755 0.4984 0.6337 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.6835(4) 0.3816(5) 0.5766(3) 0.0318(10) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.6418(5) 0.4734(5) 0.5421(3) 0.0447(13) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.5634 0.4258 0.5007 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.7112 0.5323 0.5229 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H17C H 0.6238 0.5215 0.5805 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.7192(5) 0.3095(6) 0.5203(3) 0.0466(13) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.7340 0.2431 0.5419 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.7983 0.3684 0.5086 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 0.6484 0.2706 0.4741 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.6978(5) 0.1476(5) 0.7808(3) 0.0351(11) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.8203(6) 0.1312(7) 0.8042(4) 0.0656(19) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.8939 0.2038 0.7961 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.8086 0.0527 0.7740 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.8370 0.1264 0.8576 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.5742(5) 0.3043(5) 0.8767(3) 0.0350(11) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.5408 0.3497 0.9066 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.6586 0.3644 0.8713 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H21C H 0.5837 0.2387 0.9020 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.4684(5) 0.0142(4) 0.6185(3) 0.0343(11) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.4090 -0.0170 0.5680 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.4668 -0.0582 0.6408 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H22C H 0.5565 0.0679 0.6153 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.3272(5) 0.4010(5) 0.8771(3) 0.0353(11) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.3330(8) 0.4898(6) 0.9436(4) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.4097 0.5719 0.9520 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.3380 0.4528 0.9887 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.2550 0.5023 0.9334 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.1245(4) -0.0143(4) 0.7425(3) 0.0314(10) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.1122 0.0245 0.7876 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.1241 -0.0953 0.7494 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H25C H 0.0541 -0.0293 0.6988 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.0723(5) 0.1956(4) 0.6491(3) 0.0312(10) Uani 1 1 d . . . C27 C -0.0545(6) 0.2007(7) 0.6267(3) 0.0605(18) Uani 1 1 d . . . H27A H -0.1029 0.1727 0.6644 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H27B H -0.1052 0.1448 0.5776 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H27C H -0.0380 0.2881 0.6235 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.3711(5) 0.3857(4) 0.6399(3) 0.0309(10) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.2950 0.3939 0.6477 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.3613 0.3636 0.5858 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 0.4490 0.4665 0.6616 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.2550(4) 0.1320(4) 0.4627(3) 0.0267(9) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.3232(5) 0.1700(5) 0.4008(3) 0.0397(12) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.3734 0.1232 0.3960 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.3815 0.2615 0.4134 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H30C H 0.2587 0.1498 0.3530 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.0808(5) -0.1896(4) 0.5658(3) 0.0356(11) Uani 1 1 d . . . C32 C -0.0434(7) -0.2922(7) 0.5279(5) 0.082(2) Uani 1 1 d . . . H32A H -0.0362 -0.3716 0.5210 0.123 Uiso 1 1 calc R . . H32B H -0.0743 -0.2761 0.4787 0.123 Uiso 1 1 calc R . . H32C H -0.1048 -0.2994 0.5581 0.123 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.3774(4) -0.0061(4) 0.8712(2) 0.0296(8) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.6761(4) 0.4725(4) 0.7372(2) 0.0305(9) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3321(4) -0.1388(3) 0.72885(19) 0.0372(8) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.5788(3) 0.2899(3) 0.60085(18) 0.0321(7) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.5991(3) 0.0703(3) 0.79777(19) 0.0352(8) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.7041(3) 0.2366(3) 0.7467(2) 0.0382(8) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.4858(3) 0.2462(3) 0.80400(16) 0.0255(6) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4287(3) 0.0870(3) 0.66480(16) 0.0228(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3772(3) 0.4456(3) 0.82605(19) 0.0373(8) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.2716(3) 0.2828(3) 0.87360(18) 0.0353(8) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2460(3) 0.0693(3) 0.73028(16) 0.0229(6) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1405(3) 0.2484(3) 0.71421(18) 0.0321(7) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.1042(3) 0.1382(3) 0.59972(17) 0.0267(7) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3827(3) 0.2882(3) 0.67568(16) 0.0239(6) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.3231(3) 0.1471(3) 0.52716(16) 0.0262(7) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1336(3) 0.0868(3) 0.44385(17) 0.0313(7) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1148(3) -0.0747(3) 0.55807(16) 0.0249(6) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.1504(5) -0.2244(4) 0.6070(2) 0.0742(16) Uani 1 1 d . . . Ni1 Ni 0.41483(5) 0.05169(5) 0.77022(3) 0.02408(15) Uani 1 1 d . . . Ni2 Ni 0.55279(5) 0.27665(5) 0.70785(3) 0.02426(15) Uani 1 1 d . . . Ni3 Ni 0.31465(6) 0.25908(5) 0.76768(3) 0.02443(15) Uani 1 1 d . . . Ni4 Ni 0.26388(5) 0.10113(5) 0.62339(3) 0.02109(14) Uani 1 1 d . . . Ni5 Ni 0.0000 0.0000 0.5000 0.02334(18) Uani 1 2 d S . . H1O H 0.2693 -0.1705 0.6887 0.050 Uiso 1 1 d . . . H2O H 0.5068 0.2681 0.5680 0.050 Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.043(3) 0.041(3) 0.026(3) 0.007(2) 0.007(2) 0.026(2) C2 0.054(3) 0.054(3) 0.031(3) 0.010(2) 0.015(3) 0.033(3) C3 0.069(4) 0.061(4) 0.030(3) 0.019(3) 0.024(3) 0.033(3) C4 0.059(3) 0.040(3) 0.033(3) 0.017(2) 0.014(3) 0.024(3) C5 0.039(3) 0.033(2) 0.026(2) 0.0096(19) 0.005(2) 0.020(2) C6 0.054(3) 0.040(3) 0.037(3) 0.020(2) 0.013(2) 0.034(2) C7 0.064(4) 0.030(2) 0.032(3) 0.010(2) 0.011(2) 0.028(2) C8 0.072(4) 0.045(3) 0.052(4) 0.023(3) -0.001(3) 0.014(3) C9 0.109(6) 0.063(4) 0.046(4) 0.015(3) 0.024(4) 0.067(4) C10 0.039(3) 0.038(3) 0.038(3) 0.006(2) 0.008(2) 0.017(2) C11 0.059(4) 0.039(3) 0.051(4) -0.003(3) 0.012(3) 0.018(3) C12 0.055(4) 0.032(3) 0.066(4) 0.002(3) 0.011(3) 0.003(3) C13 0.040(3) 0.042(3) 0.045(3) 0.005(2) 0.012(3) 0.006(2) C14 0.025(2) 0.036(3) 0.033(3) 0.005(2) 0.002(2) 0.008(2) C15 0.031(3) 0.047(3) 0.036(3) 0.013(2) 0.010(2) 0.019(2) C16 0.030(2) 0.040(3) 0.031(3) 0.011(2) 0.012(2) 0.018(2) C17 0.045(3) 0.046(3) 0.044(3) 0.019(2) 0.008(3) 0.021(3) C18 0.038(3) 0.062(4) 0.043(3) 0.006(3) 0.012(2) 0.027(3) C19 0.037(3) 0.051(3) 0.026(3) 0.011(2) 0.005(2) 0.028(2) C20 0.058(4) 0.102(5) 0.071(5) 0.041(4) 0.025(3) 0.059(4) C21 0.039(3) 0.037(3) 0.018(2) -0.0033(19) -0.006(2) 0.015(2) C22 0.047(3) 0.035(2) 0.030(3) 0.003(2) 0.011(2) 0.027(2) C23 0.048(3) 0.039(3) 0.025(3) 0.001(2) 0.007(2) 0.028(2) C24 0.113(6) 0.055(4) 0.045(4) -0.005(3) 0.029(4) 0.050(4) C25 0.031(2) 0.032(2) 0.030(3) 0.0082(19) 0.009(2) 0.012(2) C26 0.037(3) 0.032(2) 0.031(3) 0.004(2) 0.009(2) 0.022(2) C27 0.053(4) 0.096(5) 0.044(4) -0.014(3) -0.003(3) 0.057(4) C28 0.042(3) 0.026(2) 0.032(3) 0.0111(19) 0.006(2) 0.022(2) C29 0.032(2) 0.025(2) 0.025(2) 0.0034(18) 0.0060(19) 0.0158(19) C30 0.035(3) 0.063(3) 0.026(3) 0.012(2) 0.010(2) 0.024(2) C31 0.047(3) 0.033(3) 0.022(2) 0.0036(19) 0.005(2) 0.015(2) C32 0.066(5) 0.067(5) 0.101(6) 0.027(4) 0.009(4) 0.023(4) N1 0.036(2) 0.035(2) 0.023(2) 0.0092(16) 0.0066(17) 0.0213(17) N2 0.031(2) 0.032(2) 0.023(2) 0.0045(16) 0.0027(16) 0.0127(17) O1 0.060(2) 0.0254(16) 0.0288(18) 0.0069(13) 0.0037(16) 0.0243(16) O2 0.0266(16) 0.0397(18) 0.0256(17) 0.0091(14) 0.0047(13) 0.0115(14) O3 0.0411(19) 0.0428(19) 0.0311(19) 0.0146(15) 0.0075(15) 0.0271(16) O4 0.0327(18) 0.047(2) 0.038(2) 0.0176(16) 0.0075(15) 0.0203(16) O5 0.0305(16) 0.0250(15) 0.0170(15) 0.0007(12) -0.0001(12) 0.0123(13) O6 0.0305(16) 0.0232(14) 0.0184(15) 0.0025(11) 0.0044(12) 0.0169(12) O7 0.050(2) 0.0320(17) 0.0327(19) 0.0005(15) 0.0080(16) 0.0237(16) O8 0.053(2) 0.0368(19) 0.0247(17) 0.0044(14) 0.0133(16) 0.0278(16) O9 0.0278(15) 0.0233(14) 0.0182(15) 0.0040(11) 0.0052(12) 0.0126(12) O10 0.0394(18) 0.0422(18) 0.0222(17) -0.0001(14) 0.0049(14) 0.0280(15) O11 0.0292(16) 0.0325(16) 0.0232(16) 0.0012(13) 0.0032(13) 0.0206(13) O12 0.0310(16) 0.0210(14) 0.0210(15) 0.0048(12) 0.0036(13) 0.0143(12) O13 0.0259(16) 0.0331(16) 0.0177(15) 0.0032(12) 0.0023(12) 0.0134(13) O14 0.0283(17) 0.0446(19) 0.0226(17) 0.0105(14) 0.0049(13) 0.0179(15) O15 0.0302(16) 0.0246(15) 0.0200(16) 0.0036(12) 0.0020(13) 0.0146(13) O16 0.123(4) 0.038(2) 0.045(3) -0.0018(18) -0.027(3) 0.044(2) Ni1 0.0333(3) 0.0247(3) 0.0188(3) 0.0057(2) 0.0049(2) 0.0178(2) Ni2 0.0267(3) 0.0248(3) 0.0208(3) 0.0045(2) 0.0028(2) 0.0126(2) Ni3 0.0329(3) 0.0249(3) 0.0181(3) 0.0011(2) 0.0039(2) 0.0174(2) Ni4 0.0251(3) 0.0228(3) 0.0167(3) 0.0023(2) 0.0024(2) 0.0136(2) Ni5 0.0240(4) 0.0291(4) 0.0180(4) 0.0042(3) 0.0022(3) 0.0145(3) _geom_special_details ; All s.u.'s (except the s.u. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell s.u.'s are taken into account individually in the estimation of s.u.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between s.u.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell s.u.'s is used for estimating s.u.'s involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 N1 1.338(6) . ? C1 C2 1.378(7) . ? C1 H1 0.9500 . ? C2 C3 1.380(8) . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 C4 1.379(8) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.386(7) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 N1 1.351(6) . ? C5 C6 1.505(7) . ? C6 C7 1.539(7) . ? C6 H6A 0.9900 . ? C6 H6B 0.9900 . ? C7 O1 1.443(5) . ? C7 C9 1.518(8) . ? C7 C8 1.527(8) . ? C8 H8A 0.9800 . ? C8 H8B 0.9800 . ? C8 H8C 0.9800 . ? C9 H9A 0.9800 . ? C9 H9B 0.9800 . ? C9 H9C 0.9800 . ? C10 N2 1.356(6) . ? C10 C11 1.379(7) . ? C10 H10 0.9500 . ? C11 C12 1.377(9) . ? C11 H11 0.9500 . ? C12 C13 1.374(8) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.386(7) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 N2 1.356(6) . ? C14 C15 1.500(7) . ? C15 C16 1.532(7) . ? C15 H15A 0.9900 . ? C15 H15B 0.9900 . ? C16 O2 1.442(5) . ? C16 C17 1.517(7) . ? C16 C18 1.518(7) . ? C17 H17A 0.9800 . ? C17 H17B 0.9800 . ? C17 H17C 0.9800 . ? C18 H18A 0.9800 . ? C18 H18B 0.9800 . ? C18 H18C 0.9800 . ? C19 O3 1.259(6) . ? C19 O4 1.264(6) . ? C19 C20 1.526(7) . ? C20 H20A 0.9800 . ? C20 H20B 0.9800 . ? C20 H20C 0.9800 . ? C21 O5 1.426(5) . ? C21 H21A 0.9800 . ? C21 H21B 0.9800 . ? C21 H21C 0.9800 . ? C22 O6 1.435(5) . ? C22 H22A 0.9800 . ? C22 H22B 0.9800 . ? C22 H22C 0.9800 . ? C23 O7 1.250(6) . ? C23 O8 1.259(6) . ? C23 C24 1.514(7) . ? C23 Ni3 2.445(5) . ? C24 H24A 0.9800 . ? C24 H24B 0.9800 . ? C24 H24C 0.9800 . ? C25 O9 1.433(5) . ? C25 H25A 0.9800 . ? C25 H25B 0.9800 . ? C25 H25C 0.9800 . ? C26 O10 1.241(6) . ? C26 O11 1.294(5) . ? C26 C27 1.503(7) . ? C27 H27A 0.9800 . ? C27 H27B 0.9800 . ? C27 H27C 0.9800 . ? C28 O12 1.428(5) . ? C28 H28A 0.9800 . ? C28 H28B 0.9800 . ? C28 H28C 0.9800 . ? C29 O13 1.250(5) . ? C29 O14 1.258(5) . ? C29 C30 1.519(6) . ? C30 H30A 0.9800 . ? C30 H30B 0.9800 . ? C30 H30C 0.9800 . ? C31 O16 1.237(6) . ? C31 O15 1.278(6) . ? C31 C32 1.430(9) . ? C32 H32A 0.9800 . ? C32 H32B 0.9800 . ? C32 H32C 0.9800 . ? N1 Ni1 2.110(4) . ? N2 Ni2 2.095(4) . ? O1 Ni1 2.037(3) . ? O1 H1O 0.8590 . ? O2 Ni2 2.070(3) . ? O2 H2O 0.8606 . ? O3 Ni1 2.046(3) . ? O4 Ni2 2.055(3) . ? O5 Ni1 2.073(3) . ? O5 Ni3 2.078(3) . ? O5 Ni2 2.083(3) . ? O6 Ni4 2.031(3) . ? O6 Ni1 2.054(3) . ? O6 Ni2 2.061(3) . ? O7 Ni3 2.111(3) . ? O8 Ni3 2.139(3) . ? O9 Ni3 2.035(3) . ? O9 Ni4 2.079(3) . ? O9 Ni1 2.091(3) . ? O10 Ni3 2.046(3) . ? O11 Ni4 2.088(3) . ? O11 Ni5 2.105(3) . ? O12 Ni3 2.016(3) . ? O12 Ni2 2.048(3) . ? O12 Ni4 2.061(3) . ? O13 Ni4 2.072(3) . ? O14 Ni5 2.021(3) . ? O15 Ni5 2.099(3) . ? O15 Ni4 2.117(3) . ? Ni1 Ni2 2.9528(7) . ? Ni3 Ni4 2.9094(7) . ? Ni5 O14 2.021(3) 2_556 ? Ni5 O15 2.099(3) 2_556 ? Ni5 O11 2.105(3) 2_556 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 C1 C2 124.0(5) . . ? N1 C1 H1 118.0 . . ? C2 C1 H1 118.0 . . ? C1 C2 C3 118.3(5) . . ? C1 C2 H2 120.8 . . ? C3 C2 H2 120.8 . . ? C4 C3 C2 118.1(5) . . ? C4 C3 H3 120.9 . . ? C2 C3 H3 120.9 . . ? C3 C4 C5 120.9(5) . . ? C3 C4 H4 119.5 . . ? C5 C4 H4 119.5 . . ? N1 C5 C4 120.6(5) . . ? N1 C5 C6 118.1(4) . . ? C4 C5 C6 121.3(4) . . ? C5 C6 C7 114.2(4) . . ? C5 C6 H6A 108.7 . . ? C7 C6 H6A 108.7 . . ? C5 C6 H6B 108.7 . . ? C7 C6 H6B 108.7 . . ? H6A C6 H6B 107.6 . . ? O1 C7 C9 108.8(4) . . ? O1 C7 C8 109.3(5) . . ? C9 C7 C8 111.7(5) . . ? O1 C7 C6 105.8(4) . . ? C9 C7 C6 109.0(5) . . ? C8 C7 C6 112.1(4) . . ? C7 C8 H8A 109.5 . . ? C7 C8 H8B 109.5 . . ? H8A C8 H8B 109.5 . . ? C7 C8 H8C 109.5 . . ? H8A C8 H8C 109.5 . . ? H8B C8 H8C 109.5 . . ? 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C22 O6 Ni4 O11 -176.2(6) . . . . ? Ni1 O6 Ni4 O11 48.7(7) . . . . ? Ni2 O6 Ni4 O11 -45.2(7) . . . . ? C22 O6 Ni4 O15 40.2(3) . . . . ? Ni1 O6 Ni4 O15 -94.90(13) . . . . ? Ni2 O6 Ni4 O15 171.26(11) . . . . ? C22 O6 Ni4 Ni3 180.0(3) . . . . ? Ni1 O6 Ni4 Ni3 44.87(10) . . . . ? Ni2 O6 Ni4 Ni3 -48.96(9) . . . . ? C28 O12 Ni4 O6 141.6(3) . . . . ? Ni3 O12 Ni4 O6 -96.60(12) . . . . ? Ni2 O12 Ni4 O6 5.47(12) . . . . ? C28 O12 Ni4 O13 51.5(3) . . . . ? Ni3 O12 Ni4 O13 173.26(12) . . . . ? Ni2 O12 Ni4 O13 -84.67(13) . . . . ? C28 O12 Ni4 O9 -138.8(3) . . . . ? Ni3 O12 Ni4 O9 -17.00(12) . . . . ? Ni2 O12 Ni4 O9 85.07(13) . . . . ? C28 O12 Ni4 O11 -45.1(3) . . . . ? Ni3 O12 Ni4 O11 76.70(12) . . . . ? Ni2 O12 Ni4 O11 178.76(13) . . . . ? C28 O12 Ni4 O15 -24.3(7) . . . . ? Ni3 O12 Ni4 O15 97.5(5) . . . . ? Ni2 O12 Ni4 O15 -160.4(5) . . . . ? C28 O12 Ni4 Ni3 -121.8(3) . . . . ? Ni2 O12 Ni4 Ni3 102.07(14) . . . . ? C29 O13 Ni4 O6 154.7(4) . . . . ? C29 O13 Ni4 O12 -124.1(4) . . . . ? 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Ni5 O11 Ni4 O9 -124.17(12) . . . . ? C26 O11 Ni4 O15 134.0(4) . . . . ? Ni5 O11 Ni4 O15 -25.32(11) . . . . ? C26 O11 Ni4 Ni3 -7.6(3) . . . . ? Ni5 O11 Ni4 Ni3 -166.90(11) . . . . ? C31 O15 Ni4 O6 38.6(4) . . . . ? Ni5 O15 Ni4 O6 -161.04(11) . . . . ? C31 O15 Ni4 O12 -156.4(5) . . . . ? Ni5 O15 Ni4 O12 4.0(6) . . . . ? C31 O15 Ni4 O13 128.0(4) . . . . ? Ni5 O15 Ni4 O13 -71.62(13) . . . . ? C31 O15 Ni4 O9 -43.3(4) . . . . ? Ni5 O15 Ni4 O9 117.10(12) . . . . ? C31 O15 Ni4 O11 -135.0(4) . . . . ? Ni5 O15 Ni4 O11 25.35(12) . . . . ? C31 O15 Ni4 Ni3 -72.2(4) . . . . ? Ni5 O15 Ni4 Ni3 88.15(13) . . . . ? O12 Ni3 Ni4 O6 79.16(14) . . . . ? O9 Ni3 Ni4 O6 -76.21(14) . . . . ? O10 Ni3 Ni4 O6 -176.79(12) . . . . ? O5 Ni3 Ni4 O6 2.30(11) . . . . ? O7 Ni3 Ni4 O6 105.8(2) . . . . ? O8 Ni3 Ni4 O6 -105.7(2) . . . . ? C23 Ni3 Ni4 O6 167.0(7) . . . . ? O9 Ni3 Ni4 O12 -155.36(17) . . . . ? O10 Ni3 Ni4 O12 104.05(15) . . . . ? O5 Ni3 Ni4 O12 -76.86(14) . . . . ? O7 Ni3 Ni4 O12 26.6(2) . . . . ? O8 Ni3 Ni4 O12 175.1(2) . . . . ? C23 Ni3 Ni4 O12 87.8(7) . . . . ? O12 Ni3 Ni4 O13 -8.98(16) . . . . ? O9 Ni3 Ni4 O13 -164.34(16) . . . . ? O10 Ni3 Ni4 O13 95.07(15) . . . . ? O5 Ni3 Ni4 O13 -85.83(14) . . . . ? O7 Ni3 Ni4 O13 17.6(2) . . . . ? O8 Ni3 Ni4 O13 166.1(2) . . . . ? C23 Ni3 Ni4 O13 78.9(7) . . . . ? O12 Ni3 Ni4 O9 155.36(17) . . . . ? O10 Ni3 Ni4 O9 -100.59(15) . . . . ? O5 Ni3 Ni4 O9 78.51(14) . . . . ? O7 Ni3 Ni4 O9 -178.0(2) . . . . ? O8 Ni3 Ni4 O9 -29.5(2) . . . . ? C23 Ni3 Ni4 O9 -116.8(7) . . . . ? O12 Ni3 Ni4 O11 -100.14(15) . . . . ? O9 Ni3 Ni4 O11 104.50(15) . . . . ? O10 Ni3 Ni4 O11 3.91(13) . . . . ? O5 Ni3 Ni4 O11 -176.99(12) . . . . ? O7 Ni3 Ni4 O11 -73.5(2) . . . . ? O8 Ni3 Ni4 O11 75.0(2) . . . . ? C23 Ni3 Ni4 O11 -12.3(7) . . . . ? O12 Ni3 Ni4 O15 -161.58(17) . . . . ? O9 Ni3 Ni4 O15 43.06(17) . . . . ? O10 Ni3 Ni4 O15 -57.53(15) . . . . ? O5 Ni3 Ni4 O15 121.56(14) . . . . ? O7 Ni3 Ni4 O15 -135.0(2) . . . . ? O8 Ni3 Ni4 O15 13.5(2) . . . . ? C23 Ni3 Ni4 O15 -73.7(7) . . . . ? C29 O14 Ni5 O15 149.2(4) . . . 2_556 ? C29 O14 Ni5 O15 -30.8(4) . . . . ? C29 O14 Ni5 O11 -133.2(4) . . . 2_556 ? C29 O14 Ni5 O11 46.8(4) . . . . ? C31 O15 Ni5 O14 -130.2(4) . . . . ? Ni4 O15 Ni5 O14 68.02(13) . . . . ? C31 O15 Ni5 O14 49.8(4) . . . 2_556 ? Ni4 O15 Ni5 O14 -111.98(13) . . . 2_556 ? C31 O15 Ni5 O11 -43.4(4) . . . 2_556 ? Ni4 O15 Ni5 O11 154.87(12) . . . 2_556 ? C31 O15 Ni5 O11 136.6(4) . . . . ? Ni4 O15 Ni5 O11 -25.13(12) . . . . ? C26 O11 Ni5 O14 138.5(4) . . . . ? Ni4 O11 Ni5 O14 -65.52(13) . . . . ? C26 O11 Ni5 O14 -41.5(4) . . . 2_556 ? Ni4 O11 Ni5 O14 114.48(13) . . . 2_556 ? C26 O11 Ni5 O15 49.5(4) . . . 2_556 ? Ni4 O11 Ni5 O15 -154.45(12) . . . 2_556 ? C26 O11 Ni5 O15 -130.5(4) . . . . ? Ni4 O11 Ni5 O15 25.55(12) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O1 H1O O16 0.86 1.70 2.557(5) 176.1 . O2 H2O O13 0.86 1.96 2.731(4) 148.2 . _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _refine_diff_density_max 0.786 _refine_diff_density_min -1.322 _refine_diff_density_rms 0.315 loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons 1 0.000 -0.024 0.000 316.7 179.9 _platon_squeeze_details ; The residual electron density was assigned to several molecules of the methanol and diethyl ether solvent. ; _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 964330'