# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. 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V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _computing_publication_material ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _computing_structure_refinement ; SHELXL, G.M. Sheldrick, Acta Cryst. (2008). A64, 112-122 ; _computing_structure_solution ; olex2.solve (L.J. Bourhis, O.V. Dolomanov, R.J. Gildea, J.A.K. Howard, H. Puschmann, in preparation, 2011) ; _refine_diff_density_max 0.623 _refine_diff_density_min -0.662 _refine_diff_density_rms 0.103 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.971 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 1282 _refine_ls_number_reflns 24841 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1140 _refine_ls_R_factor_gt 0.0514 _refine_ls_restrained_S_all 0.971 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details ; w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0393P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3 ; _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0955 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1157 _refine_special_details ; Refined as a 2-component twin. ; _olex2_refinement_description ; 1. Others Fixed Uiso: H1A(0.022) H1B(0.022) H2A(0.023) H2B(0.023) H3A(0.021) H3B(0.021) H4A(0.023) H4B(0.023) H5(0.02) H6A(0.027) H6B(0.027) H7A(0.031) H7B(0.031) H8A(0.036) H8B(0.036) H9A(0.03) H9B(0.03) H10A(0.022) H10B(0.022) H11A(0.024) H11B(0.024) H12A(0.029) H12B(0.029) H13A(0.056) H13B(0.056) H13C(0.056) H14(0.023) H15A(0.025) H15B(0.025) H16A(0.033) H16B(0.033) H17A(0.041) H17B(0.041) H18A(0.037) H18B(0.037) H19A(0.027) H19B(0.027) H20A(0.024) H20B(0.024) H21A(0.036) H21B(0.036) H22A(0.066) H22B(0.066) H22C(0.066) H23A(0.026) H23B(0.026) H24A(0.027) H24B(0.027) H25A(0.025) H25B(0.025) H26A(0.023) H26B(0.023) H27(0.021) H28A(0.025) H28B(0.025) H29A(0.03) H29B(0.03) H30A(0.03) H30B(0.03) H31A(0.029) H31B(0.029) H32A(0.027) H32B(0.027) H33A(0.034) H33B(0.034) H34A(0.042) H34B(0.042) H35A(0.07) H35B(0.07) H35C(0.07) H36(0.024) H37A(0.031) H37B(0.031) H38A(0.038) H38B(0.038) H39A(0.038) H39B(0.038) H40A(0.038) H40B(0.038) H41A(0.028) H41B(0.028) H42A(0.02) H42B(0.02) H43A(0.028) 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H90C(0.2059) H92A(0.7205) H92B(0.755) H92C(0.7057) H78C(0.732) H78D(0.6696) Fixed Z: H1A(0.8036) H1B(0.7979) H2A(0.7145) H2B(0.6647) H3A(0.8279) H3B(0.8713) H4A(0.7308) H4B(0.7465) H5(0.8766) H6A(0.9177) H6B(0.8923) H7A(0.9881) H7B(0.9626) H8A(1.0068) H8B(1.0321) H9A(0.9617) H9B(0.989) H10A(0.9212) H10B(0.8948) H11A(0.7378) H11B(0.7002) H12A(0.6527) H12B(0.668) H13A(0.5405) H13B(0.5754) H13C(0.5587) H14(0.6464) H15A(0.6221) H15B(0.6034) H16A(0.5288) H16B(0.5555) H17A(0.5219) H17B(0.494) H18A(0.5497) H18B(0.5688) H19A(0.6174) H19B(0.6439) H20A(0.7839) H20B(0.8205) H21A(0.8668) H21B(0.859) H22A(0.9553) H22B(0.9574) H22C(0.9889) H23A(0.738) H23B(0.7372) H24A(0.6378) H24B(0.685) H25A(0.7597) H25B(0.7679) H26A(0.8645) H26B(0.8118) H27(0.8717) H28A(0.8123) H28B(0.7883) H29A(0.8534) H29B(0.8963) H30A(0.9113) H30B(0.8508) H31A(0.9034) H31B(0.9282) H32A(0.8195) H32B(0.8627) H33A(0.6549) H33B(0.6242) H34A(0.6176) H34B(0.5832) H35A(0.5453) H35B(0.6029) H35C(0.5908) H36(0.6375) H37A(0.6828) H37B(0.6385) H38A(0.5981) H38B(0.5769) H39A(0.5979) H39B(0.6565) H40A(0.6167) H40B(0.661) H41A(0.7222) H41B(0.7009) H42A(0.8501) H42B(0.8609) H43A(0.9385) H43B(0.916) H44A(0.9201) H44B(0.9756) H44C(0.9723) H45A(0.2993) H45B(0.3047) H46A(0.1659) H46B(0.216) H47A(0.2494) H47B(0.2342) H48A(0.3742) H48B(0.3327) H49(0.3764) H50A(0.3944) H50B(0.4224) H51A(0.4884) H51B(0.4601) H52A(0.5109) H52B(0.5327) H53A(0.4588) H53B(0.4878) H54A(0.3943) H54B(0.4231) H55A(0.2021) H55B(0.2381) H56A(0.1676) H56B(0.1532) H57A(0.0412) H57B(0.0624) H57C(0.0779) H58(0.1482) H59A(0.1256) H59B(0.1058) H60A(0.0308) H60B(0.0579) H61A(0.0245) H61B(-0.0046) H62A(0.0705) H62B(0.0505) H63A(0.1189) H63B(0.1455) H64A(0.3199) H64B(0.2851) H65A(0.3631) H65B(0.3656) H66A(0.4544) H66B(0.4604) H66C(0.4887) H67A(0.2302) H67B(0.2352) H68A(0.1891) H68B(0.1402) H69A(0.2741) H69B(0.2625) H70A(0.3096) H70B(0.363) H71(0.3693) H72A(0.3082) H72B(0.2846) H73A(0.349) H73B(0.3927) H74A(0.344) H74B(0.4047) H75A(0.4235) H75B(0.3964) 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0.75813(2) 0.01430(14) Uani 1 1 d . . . . . P1 P 0.39941(14) -0.04994(6) 0.81552(5) 0.0151(3) Uani 1 1 d . . . . . P2 P 0.34752(14) -0.05530(6) 0.71193(5) 0.0155(3) Uani 1 1 d . . . . . P3 P 0.17369(14) 0.07495(5) 0.79127(5) 0.0159(3) Uani 1 1 d . . . . . P4 P 0.06126(14) 0.01804(6) 0.71642(5) 0.0173(3) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.5645(4) 0.11257(16) 0.61626(13) 0.0277(10) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.1877(4) -0.22650(15) 0.91032(14) 0.0301(10) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.2992(4) 0.27244(16) 0.55965(15) 0.0366(11) Uani 1 1 d . . . . . O4 O -0.0225(4) -0.04706(17) 0.94290(14) 0.0253(10) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.5666(5) 0.01321(17) 0.73010(16) 0.0174(10) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.3096(5) -0.17390(17) 0.80440(16) 0.0183(10) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.1592(5) 0.14942(18) 0.68425(16) 0.0226(10) Uani 1 1 d . . . . . N4 N -0.0143(4) -0.02184(17) 0.82186(15) 0.0161(10) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.5595(5) -0.0212(2) 0.78726(19) 0.0180(12) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.5932 0.0106 0.8036 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . H1B H 0.6149 -0.0622 0.7979 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.5186(5) -0.0296(2) 0.7031(2) 0.0193(12) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.5690 -0.0725 0.7145 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . H2B H 0.5339 -0.0051 0.6647 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.3959(5) -0.1472(2) 0.83306(19) 0.0179(12) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.4814 -0.1621 0.8279 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B H 0.3762 -0.1694 0.8713 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.3448(5) -0.1519(2) 0.74878(18) 0.0195(12) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.2852 -0.1725 0.7308 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H 0.4291 -0.1705 0.7465 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.4086(5) -0.0451(2) 0.88192(19) 0.0165(12) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.4187 0.0048 0.8766 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.5247(6) -0.0834(2) 0.9129(2) 0.0227(13) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.5200 -0.1328 0.9177 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H 0.6014 -0.0636 0.8923 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.5321(6) -0.0768(3) 0.9675(2) 0.0257(14) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.6018 -0.1057 0.9881 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . H7B H 0.5500 -0.0282 0.9626 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.4100(6) -0.0994(3) 0.9983(2) 0.0302(15) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.3976 -0.1495 1.0068 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H8B H 0.4163 -0.0919 1.0321 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.2992(6) -0.0610(2) 0.9680(2) 0.0254(14) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.3080 -0.0112 0.9617 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . H9B H 0.2220 -0.0782 0.9890 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.2890(5) -0.0707(2) 0.91477(18) 0.0180(12) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.2759 -0.1202 0.9212 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.2159 -0.0446 0.8948 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.5199(5) 0.0841(2) 0.70960(19) 0.0197(12) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.5258 0.1034 0.7378 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.4303 0.0838 0.7002 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.5924(6) 0.1311(2) 0.66072(19) 0.0244(13) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.5688 0.1799 0.6527 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 0.6836 0.1264 0.6680 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.6236(6) 0.1578(3) 0.5690(2) 0.0374(15) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.6107 0.1403 0.5405 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H 0.7136 0.1601 0.5754 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H13C H 0.5870 0.2041 0.5587 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.3029(5) -0.0467(2) 0.64416(18) 0.0189(12) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.2187 -0.0687 0.6464 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.2905(5) 0.0291(2) 0.60685(18) 0.0211(13) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.2305 0.0529 0.6221 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.3729 0.0523 0.6034 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.2453(7) 0.0346(2) 0.55244(18) 0.0277(13) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.2408 0.0839 0.5288 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.1600 0.0147 0.5555 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.3333(7) -0.0037(3) 0.5285(2) 0.0338(15) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.4161 0.0194 0.5219 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.2993 -0.0017 0.4940 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.3491(6) -0.0791(3) 0.5653(2) 0.0305(15) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.4106 -0.1018 0.5497 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.2680 -0.1035 0.5688 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.3944(6) -0.0848(2) 0.6203(2) 0.0229(13) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.4791 -0.0642 0.6174 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 0.3998 -0.1341 0.6439 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.1776(6) -0.1662(2) 0.8154(2) 0.0200(12) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.1278 -0.1635 0.7839 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H 0.1670 -0.1218 0.8205 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.1244(6) -0.2237(2) 0.8635(2) 0.0296(14) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.0339 -0.2156 0.8668 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H21B H 0.1337 -0.2685 0.8590 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.1292(8) -0.2774(3) 0.9568(2) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.1382 -0.3235 0.9553 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . H22B H 0.0400 -0.2664 0.9574 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . H22C H 0.1700 -0.2765 0.9889 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.1451(6) 0.1570(2) 0.73518(18) 0.0215(12) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.0592 0.1734 0.7380 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.2049 0.1924 0.7372 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.0506(6) 0.1115(2) 0.67575(19) 0.0229(12) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.0458 0.1179 0.6378 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . H24B H -0.0271 0.1305 0.6850 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C -0.0625(6) -0.0083(2) 0.76834(19) 0.0204(12) Uani 1 1 d . . . . . H25A H -0.1264 0.0288 0.7597 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . H25B H -0.1044 -0.0505 0.7679 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.0253(5) 0.0427(2) 0.8265(2) 0.0190(12) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.0358 0.0353 0.8645 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . H26B H -0.0409 0.0780 0.8118 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.2505(6) 0.10814(19) 0.83786(17) 0.0175(10) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 0.2623 0.0676 0.8717 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.3824(5) 0.1398(2) 0.8206(2) 0.0205(12) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.4362 0.1064 0.8123 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . H28B H 0.3753 0.1821 0.7883 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.4410(6) 0.1574(2) 0.8650(2) 0.0254(13) Uani 1 1 d . . . . . H29A H 0.5239 0.1791 0.8534 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . H29B H 0.4540 0.1144 0.8963 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.3583(5) 0.2068(2) 0.8808(2) 0.0252(13) Uani 1 1 d . . . . . H30A H 0.3966 0.2146 0.9113 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . H30B H 0.3534 0.2518 0.8508 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.2267(6) 0.1777(2) 0.89562(19) 0.0246(14) Uani 1 1 d . . . . . H31A H 0.1742 0.2120 0.9034 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . H31B H 0.2308 0.1355 0.9282 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.1661(6) 0.1602(2) 0.8513(2) 0.0224(12) Uani 1 1 d . . . . . H32A H 0.1556 0.2028 0.8195 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . H32B H 0.0823 0.1397 0.8627 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.1800(6) 0.2167(2) 0.64065(19) 0.0281(13) Uani 1 1 d . . . . . H33A H 0.2180 0.2496 0.6549 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . H33B H 0.0987 0.2360 0.6242 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.2644(7) 0.2079(2) 0.6000(2) 0.0351(15) Uani 1 1 d . . . . . H34A H 0.3412 0.1833 0.6176 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H34B H 0.2219 0.1789 0.5832 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.3817(7) 0.3132(3) 0.5759(2) 0.0470(17) Uani 1 1 d . . . . . H35A H 0.4302 0.3430 0.5453 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . H35B H 0.4388 0.2833 0.6029 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . H35C H 0.3336 0.3419 0.5908 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C -0.0087(5) -0.0187(2) 0.66981(19) 0.0199(12) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 0.0455 -0.0037 0.6375 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C -0.1393(6) 0.0128(3) 0.6521(2) 0.0260(13) Uani 1 1 d . . . . . H37A H -0.1973 -0.0021 0.6828 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . H37B H -0.1337 0.0639 0.6385 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C -0.1900(6) -0.0107(3) 0.6085(2) 0.0314(13) Uani 1 1 d . . . . . H38A H -0.2751 0.0086 0.5981 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H38B H -0.1352 0.0074 0.5769 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C -0.1956(6) -0.0884(3) 0.6274(2) 0.0317(14) Uani 1 1 d . . . . . H39A H -0.2242 -0.1020 0.5979 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H39B H -0.2573 -0.1060 0.6565 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C -0.0674(6) -0.1212(3) 0.6469(2) 0.0317(14) Uani 1 1 d . . . . . H40A H -0.0080 -0.1078 0.6167 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H40B H -0.0757 -0.1722 0.6610 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C -0.0150(6) -0.0979(2) 0.6905(2) 0.0229(12) Uani 1 1 d . . . . . H41A H -0.0697 -0.1151 0.7222 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . H41B H 0.0699 -0.1175 0.7009 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C -0.1118(5) -0.0571(2) 0.86113(18) 0.0171(11) Uani 1 1 d . . . . . H42A H -0.1530 -0.0922 0.8501 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . H42B H -0.1762 -0.0227 0.8609 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C -0.0636(6) -0.0918(2) 0.9168(2) 0.0231(13) Uani 1 1 d . . . . . H43A H -0.1309 -0.1219 0.9385 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . H43B H 0.0073 -0.1221 0.9160 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C44 C -0.1230(7) -0.0089(3) 0.9536(2) 0.0378(17) Uani 1 1 d . . . . . H44A H -0.1555 0.0244 0.9201 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H44B H -0.0925 0.0159 0.9756 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H44C H -0.1901 -0.0407 0.9723 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . Ni2 Ni 0.25174(7) 0.48050(2) 0.25947(2) 0.01541(15) Uani 1 1 d . . . . . P5 P 0.09769(14) 0.43592(6) 0.31714(5) 0.0165(3) Uani 1 1 d . . . . . P6 P 0.14915(14) 0.42818(6) 0.21401(5) 0.0170(3) Uani 1 1 d . . . . . P7 P 0.32682(14) 0.55979(6) 0.28966(5) 0.0176(3) Uani 1 1 d . . . . . P8 P 0.44147(14) 0.49562(6) 0.21920(5) 0.0174(3) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.3110(4) 0.26419(16) 0.41210(13) 0.0275(10) Uani 1 1 d . . . . . O6 O -0.0594(4) 0.59773(16) 0.11685(13) 0.0264(9) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.5194(4) 0.45000(17) 0.44311(14) 0.0278(10) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 0.1790(5) 0.31040(18) 0.30691(15) 0.0180(10) Uani 1 1 d . . . . . N6 N -0.0665(4) 0.49946(18) 0.23109(16) 0.0167(10) Uani 1 1 d . . . . . N7 N 0.5114(4) 0.46207(18) 0.32416(15) 0.0166(10) Uani 1 1 d . . . . . N8 N 0.3530(4) 0.62813(18) 0.18150(16) 0.0239(10) Uani 1 1 d . . . . . C45 C -0.0614(5) 0.4652(2) 0.28871(19) 0.0177(12) Uani 1 1 d . . . . . H45A H -0.1176 0.4245 0.2993 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . H45B H -0.0948 0.4974 0.3047 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C -0.0203(5) 0.4554(2) 0.20440(19) 0.0169(11) Uani 1 1 d . . . . . H46A H -0.0348 0.4796 0.1659 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . H46B H -0.0722 0.4130 0.2160 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 0.1443(6) 0.3318(2) 0.25165(19) 0.0225(13) Uani 1 1 d . . . . . H47A H 0.0583 0.3151 0.2494 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . H47B H 0.2015 0.3094 0.2342 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 0.0973(5) 0.3389(2) 0.33625(19) 0.0191(12) Uani 1 1 d . . . . . H48A H 0.1200 0.3175 0.3742 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . H48B H 0.0104 0.3244 0.3327 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C 0.0856(5) 0.4434(2) 0.3827(2) 0.0195(12) Uani 1 1 d . . . . . H49 H 0.0742 0.4935 0.3764 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C -0.0290(6) 0.4042(2) 0.4152(2) 0.0229(13) Uani 1 1 d . . . . . H50A H -0.1066 0.4210 0.3944 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . H50B H -0.0207 0.3542 0.4224 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C51 C -0.0377(6) 0.4155(3) 0.4675(2) 0.0288(14) Uani 1 1 d . . . . . H51A H -0.1090 0.3885 0.4884 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H51B H -0.0542 0.4650 0.4601 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C52 C 0.0826(6) 0.3938(3) 0.5001(2) 0.0310(15) Uani 1 1 d . . . . . H52A H 0.0950 0.3433 0.5109 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . H52B H 0.0756 0.4044 0.5327 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C53 C 0.1962(6) 0.4326(2) 0.4670(2) 0.0276(14) Uani 1 1 d . . . . . H53A H 0.1869 0.4828 0.4588 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . H53B H 0.2741 0.4170 0.4878 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C54 C 0.2063(5) 0.4194(2) 0.4151(2) 0.0214(13) Uani 1 1 d . . . . . H54A H 0.2790 0.4449 0.3943 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . H54B H 0.2194 0.3695 0.4231 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C55 C -0.0216(6) 0.5705(2) 0.2104(2) 0.0223(13) Uani 1 1 d . . . . . H55A H 0.0689 0.5706 0.2021 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . H55B H -0.0311 0.5905 0.2381 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C56 C -0.0903(6) 0.6155(2) 0.1611(2) 0.0227(12) Uani 1 1 d . . . . . H56A H -0.1818 0.6102 0.1676 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . H56B H -0.0684 0.6645 0.1532 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C57 C -0.1292(8) 0.6368(3) 0.0710(2) 0.0441(19) Uani 1 1 d . . . . . H57A H -0.1031 0.6241 0.0412 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . H57B H -0.1138 0.6862 0.0624 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . H57C H -0.2187 0.6270 0.0779 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C58 C 0.1945(5) 0.4376(2) 0.14581(18) 0.0200(12) Uani 1 1 d . . . . . H58 H 0.2784 0.4152 0.1482 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C59 C 0.2090(5) 0.5125(2) 0.10972(19) 0.0231(13) Uani 1 1 d . . . . . H59A H 0.2689 0.5356 0.1256 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . H59B H 0.1272 0.5363 0.1058 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C60 C 0.2572(7) 0.5180(3) 0.05439(19) 0.0332(14) Uani 1 1 d . . . . . H60A H 0.2641 0.5673 0.0308 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . H60B H 0.3415 0.4969 0.0579 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C61 C 0.1665(7) 0.4808(3) 0.0303(2) 0.0451(18) Uani 1 1 d . . . . . H61A H 0.0840 0.5042 0.0245 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . H61B H 0.1989 0.4832 -0.0046 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C62 C 0.1507(7) 0.4056(3) 0.0666(2) 0.0447(18) Uani 1 1 d . . . . . H62A H 0.2323 0.3815 0.0705 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . H62B H 0.0906 0.3828 0.0505 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C63 C 0.1026(6) 0.3993(2) 0.1220(2) 0.0242(13) Uani 1 1 d . . . . . H63A H 0.0179 0.4199 0.1189 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . H63B H 0.0970 0.3500 0.1455 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C64 C 0.3127(6) 0.3161(2) 0.3164(2) 0.0277(14) Uani 1 1 d . . . . . H64A H 0.3279 0.3612 0.3199 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . H64B H 0.3600 0.3160 0.2851 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C65 C 0.3638(6) 0.2600(2) 0.36474(19) 0.0243(12) Uani 1 1 d . . . . . H65A H 0.3439 0.2144 0.3631 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . H65B H 0.4561 0.2643 0.3656 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C66 C 0.3728(7) 0.2203(3) 0.4573(2) 0.0357(17) Uani 1 1 d . . . . . H66A H 0.4625 0.2314 0.4544 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . H66B H 0.3612 0.1722 0.4604 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . H66C H 0.3382 0.2264 0.4887 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C67 C 0.3561(6) 0.6399(2) 0.2313(2) 0.0258(13) Uani 1 1 d . . . . . H67A H 0.2918 0.6748 0.2302 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . H67B H 0.4390 0.6589 0.2352 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C68 C 0.4607(6) 0.5883(2) 0.17762(19) 0.0241(13) Uani 1 1 d . . . . . H68A H 0.5365 0.6064 0.1891 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . H68B H 0.4727 0.5934 0.1402 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C69 C 0.5619(6) 0.4702(3) 0.27202(19) 0.0217(12) Uani 1 1 d . . . . . H69A H 0.6005 0.4261 0.2741 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . H69B H 0.6287 0.5058 0.2625 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C70 C 0.4745(5) 0.5289(2) 0.3257(2) 0.0191(12) Uani 1 1 d . . . . . H70A H 0.5416 0.5631 0.3096 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . H70B H 0.4643 0.5246 0.3630 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C71 C 0.2485(6) 0.5956(2) 0.33480(19) 0.0210(11) Uani 1 1 d . . . . . H71 H 0.2356 0.5562 0.3693 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C72 C 0.1207(5) 0.6276(2) 0.3170(2) 0.0230(13) Uani 1 1 d . . . . . H72A H 0.0668 0.5946 0.3082 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . H72B H 0.1297 0.6698 0.2846 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C73 C 0.0595(6) 0.6461(2) 0.3609(2) 0.0272(13) Uani 1 1 d . . . . . H73A H -0.0241 0.6667 0.3490 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . H73B H 0.0477 0.6036 0.3927 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C74 C 0.1404(6) 0.6969(2) 0.3748(2) 0.0327(15) Uani 1 1 d . . . . . H74A H 0.1446 0.7412 0.3440 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H74B H 0.1018 0.7061 0.4047 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C75 C 0.2719(6) 0.6689(2) 0.3901(2) 0.0308(15) Uani 1 1 d . . . . . H75A H 0.2684 0.6278 0.4235 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . H75B H 0.3240 0.7044 0.3964 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C76 C 0.3331(6) 0.6486(2) 0.3466(2) 0.0239(13) Uani 1 1 d . . . . . H76A H 0.4167 0.6281 0.3585 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . H76B H 0.3442 0.6902 0.3140 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C77 C 0.3407(6) 0.6928(3) 0.1347(2) 0.0404(16) Uani 1 1 d . . . . . H77A H 0.3156 0.7305 0.1466 0.048 Uiso 0.432(16) 1 calc R U P A 1 H77B H 0.4234 0.7050 0.1171 0.048 Uiso 0.432(16) 1 calc R U P A 1 H77C H 0.3825 0.7307 0.1421 0.048 Uiso 0.568(16) 1 calc R U P A 2 H77D H 0.3839 0.6873 0.1042 0.048 Uiso 0.568(16) 1 calc R U P A 2 C78 C 0.2515(16) 0.6881(5) 0.0972(5) 0.025(4) Uani 0.432(16) 1 d . . P A 1 H78A H 0.1771 0.6614 0.1154 0.030 Uiso 0.432(16) 1 calc R U P A 1 H78B H 0.2887 0.6655 0.0743 0.030 Uiso 0.432(16) 1 calc R U P A 1 C79 C 0.1090(10) 0.7970(3) 0.0650(3) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . . . H79A H 0.0370 0.7660 0.0702 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . H79B H 0.1007 0.8359 0.0310 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . H79C H 0.1120 0.8146 0.0939 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . C80 C 0.5106(5) 0.4567(2) 0.1741(2) 0.0205(12) Uani 1 1 d . . . . . H80 H 0.4593 0.4733 0.1409 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C81 C 0.5112(5) 0.3778(2) 0.1938(2) 0.0243(13) Uani 1 1 d . . . . . H81A H 0.5639 0.3591 0.2261 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . H81B H 0.4249 0.3602 0.2034 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C82 C 0.5621(6) 0.3534(3) 0.1513(2) 0.0282(13) Uani 1 1 d . . . . . H82A H 0.5636 0.3022 0.1653 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . H82B H 0.5054 0.3692 0.1202 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C83 C 0.6911(6) 0.3802(3) 0.1341(2) 0.0359(15) Uani 1 1 d . . . . . H83A H 0.7182 0.3659 0.1048 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H83B H 0.7500 0.3598 0.1640 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C84 C 0.6954(6) 0.4581(3) 0.1158(2) 0.0347(15) Uani 1 1 d . . . . . H84A H 0.6453 0.4785 0.0830 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H84B H 0.7832 0.4740 0.1074 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C85 C 0.6443(6) 0.4836(3) 0.1583(2) 0.0305(13) Uani 1 1 d . . . . . H85A H 0.6993 0.4671 0.1899 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . H85B H 0.6441 0.5347 0.1443 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C86 C 0.6082(5) 0.4285(2) 0.36478(19) 0.0205(12) Uani 1 1 d . . . . . H86A H 0.6749 0.4626 0.3625 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . H86B H 0.6468 0.3901 0.3569 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C87 C 0.5559(6) 0.4002(2) 0.4213(2) 0.0261(14) Uani 1 1 d . . . . . H87A H 0.4822 0.3710 0.4219 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . H87B H 0.6202 0.3697 0.4449 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C88 C 0.6234(7) 0.4873(3) 0.4536(2) 0.0345(16) Uani 1 1 d . . . . . H88A H 0.6632 0.5157 0.4200 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H88B H 0.6847 0.4544 0.4761 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H88C H 0.5931 0.5171 0.4717 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . F1 F 0.6364(4) 0.26756(16) 0.31545(14) 0.0439(9) Uani 1 1 d . . . . . F2 F 0.8166(4) 0.20843(15) 0.33452(14) 0.0492(10) Uani 1 1 d . . . . . F3 F 0.7885(4) 0.29539(17) 0.36346(14) 0.0559(12) Uani 1 1 d . . . . . F4 F 0.8162(5) 0.3183(2) 0.27685(16) 0.0744(15) Uani 1 1 d . . . . . B1 B 0.7636(7) 0.2720(3) 0.3222(2) 0.0244(14) Uani 1 1 d . . . . . F5 F 0.8299(4) 0.19304(18) 0.80584(16) 0.0578(12) Uani 1 1 d . . . . . F6 F 0.7069(4) 0.09813(13) 0.82395(13) 0.0413(10) Uani 1 1 d . . . . . F7 F 0.8030(4) 0.14649(15) 0.74378(13) 0.0424(10) Uani 1 1 d . . . . . F8 F 0.6425(3) 0.20228(14) 0.76488(14) 0.0435(10) Uani 1 1 d . . . . . B2 B 0.7469(8) 0.1603(3) 0.7846(2) 0.0262(14) Uani 1 1 d . . . . . F9 F 0.3025(3) 0.36935(16) 0.75921(13) 0.0413(9) Uani 1 1 d . . . . . F10 F 0.3314(4) 0.31479(15) 0.70178(14) 0.0421(9) Uani 1 1 d . . . . . F11 F 0.1406(3) 0.31149(13) 0.74065(12) 0.0331(8) Uani 1 1 d . . . . . F12 F 0.2118(3) 0.41157(13) 0.67848(13) 0.0406(10) Uani 1 1 d . . . . . B3 B 0.2461(8) 0.3513(2) 0.7198(2) 0.0266(14) Uani 1 1 d . . . . . F13 F 0.3260(5) 0.1714(2) 0.22724(17) 0.0883(17) Uani 1 1 d . . . . . F14 F 0.3031(5) 0.27676(17) 0.16648(18) 0.0732(15) Uani 1 1 d . . . . . F15 F 0.3009(4) 0.18617(15) 0.14158(13) 0.0420(9) Uani 1 1 d . . . . . F16 F 0.1396(4) 0.20444(19) 0.19069(15) 0.0558(11) Uani 1 1 d . . . . . B4 B 0.2662(7) 0.2092(2) 0.1816(2) 0.0230(14) Uani 1 1 d . . . . . N9 N 0.9646(7) 0.1856(4) 0.5447(2) 0.092(2) Uani 1 1 d . . . . . C89 C 0.9786(7) 0.1805(4) 0.5039(3) 0.0514(19) Uani 1 1 d . . . . . C90 C 0.9955(9) 0.1859(4) 0.4525(3) 0.071(2) Uani 1 1 d . . . . . H90A H 0.9304 0.2159 0.4300 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . H90B H 0.9899 0.1400 0.4505 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . H90C H 1.0782 0.2059 0.4400 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . N10 N 0.5342(6) 0.6121(3) 0.04217(19) 0.0608(16) Uani 1 1 d . . . . . C91 C 0.5255(7) 0.6557(3) 0.0033(3) 0.0472(18) Uani 1 1 d . . . . . C92 C 0.5031(10) 0.7137(3) -0.0438(3) 0.081(3) Uani 1 1 d . . . . . H92A H 0.5747 0.7205 -0.0678 0.121 Uiso 1 1 calc R U . . . H92B H 0.4918 0.7550 -0.0351 0.121 Uiso 1 1 calc R U . . . H92C H 0.4272 0.7057 -0.0611 0.121 Uiso 1 1 calc R U . . . C78A C 0.2130(9) 0.7109(5) 0.1210(4) 0.024(3) Uani 0.568(16) 1 d . . P A 2 H78C H 0.1756 0.7320 0.1449 0.029 Uiso 0.568(16) 1 calc R U P A 2 H78D H 0.1633 0.6696 0.1236 0.029 Uiso 0.568(16) 1 calc R U P A 2 O8 O 0.2166(5) 0.7618(2) 0.0650(2) 0.0708(18) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ni1 0.0127(4) 0.0172(3) 0.0135(3) -0.0063(2) -0.0008(4) 0.0030(3) P1 0.0135(8) 0.0159(6) 0.0150(7) -0.0048(5) -0.0006(6) 0.0022(5) P2 0.0147(8) 0.0174(6) 0.0147(6) -0.0064(5) -0.0009(6) 0.0027(5) P3 0.0149(8) 0.0150(5) 0.0180(7) -0.0063(5) 0.0008(6) 0.0018(5) P4 0.0159(8) 0.0235(6) 0.0129(7) -0.0072(5) -0.0013(6) 0.0033(6) O1 0.038(3) 0.0273(17) 0.015(2) -0.0037(14) 0.0005(19) -0.0032(17) O2 0.037(3) 0.0273(17) 0.022(2) -0.0040(14) 0.002(2) -0.0063(17) O3 0.044(3) 0.0262(17) 0.031(2) -0.0004(15) 0.006(2) 0.0021(18) O4 0.022(3) 0.0389(19) 0.018(2) -0.0141(16) -0.0030(19) 0.0014(17) N1 0.021(3) 0.0138(18) 0.017(2) -0.0062(16) 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0.019(3) 0.022(2) 0.017(3) -0.0092(19) 0.002(2) 0.005(2) C15 0.021(4) 0.022(2) 0.019(3) -0.0070(19) -0.001(2) 0.004(2) C16 0.026(4) 0.034(2) 0.020(3) -0.006(2) -0.003(3) -0.003(3) C17 0.038(5) 0.050(3) 0.017(3) -0.015(2) -0.005(3) 0.002(3) C18 0.035(4) 0.041(3) 0.028(3) -0.026(2) 0.004(3) -0.003(3) C19 0.023(4) 0.026(2) 0.026(3) -0.018(2) -0.001(3) 0.006(2) C20 0.016(3) 0.022(2) 0.020(3) -0.005(2) -0.002(3) -0.001(2) C21 0.035(4) 0.023(2) 0.032(3) -0.012(2) -0.002(3) -0.005(2) C22 0.059(6) 0.033(3) 0.032(4) -0.005(2) 0.021(4) -0.010(3) C23 0.023(3) 0.019(2) 0.020(3) -0.0037(19) 0.001(2) 0.006(2) C24 0.023(3) 0.031(3) 0.013(3) -0.006(2) 0.000(2) 0.013(2) C25 0.016(3) 0.027(3) 0.021(3) -0.012(2) -0.005(3) 0.000(2) C26 0.014(3) 0.022(2) 0.022(3) -0.009(2) -0.001(2) 0.004(2) C27 0.018(3) 0.018(2) 0.017(2) -0.0073(17) -0.001(3) 0.004(2) C28 0.019(3) 0.016(2) 0.028(3) -0.009(2) 0.001(3) -0.004(2) C29 0.028(4) 0.026(2) 0.023(3) -0.011(2) -0.006(3) -0.004(2) C30 0.020(3) 0.031(3) 0.030(3) -0.017(2) 0.001(3) -0.006(2) C31 0.029(4) 0.025(2) 0.024(3) -0.014(2) 0.005(3) 0.000(2) C32 0.024(4) 0.018(2) 0.028(3) -0.012(2) 0.001(3) 0.002(2) C33 0.032(4) 0.020(2) 0.023(3) 0.002(2) 0.006(3) 0.004(2) C34 0.041(4) 0.028(2) 0.030(3) -0.002(2) 0.009(3) 0.007(3) C35 0.044(4) 0.032(3) 0.047(4) 0.007(3) -0.010(3) -0.004(3) C36 0.020(3) 0.024(2) 0.013(2) -0.0039(19) -0.002(2) 0.002(2) C37 0.022(3) 0.041(3) 0.019(3) -0.016(2) -0.009(2) 0.012(3) C38 0.024(3) 0.049(3) 0.027(3) -0.021(2) -0.007(3) 0.006(3) C39 0.016(3) 0.060(3) 0.030(3) -0.029(3) -0.001(3) -0.002(3) C40 0.038(4) 0.035(3) 0.029(3) -0.019(2) -0.004(3) -0.008(3) C41 0.016(3) 0.034(3) 0.020(3) -0.012(2) -0.002(2) 0.001(2) C42 0.015(3) 0.023(2) 0.015(3) -0.0103(19) 0.000(2) -0.002(2) C43 0.023(4) 0.023(2) 0.022(3) -0.008(2) 0.003(3) -0.001(2) C44 0.033(5) 0.054(3) 0.037(4) -0.029(3) 0.005(3) 0.002(3) Ni2 0.0141(4) 0.0169(3) 0.0167(3) -0.0078(2) -0.0013(4) 0.0022(3) P5 0.0154(8) 0.0190(6) 0.0168(7) -0.0087(5) -0.0012(6) 0.0024(5) P6 0.0189(9) 0.0167(6) 0.0175(7) -0.0089(5) -0.0026(6) 0.0019(5) P7 0.0138(8) 0.0167(6) 0.0225(7) -0.0077(5) -0.0044(6) 0.0031(5) P8 0.0134(8) 0.0229(6) 0.0144(7) -0.0051(5) -0.0032(6) 0.0025(5) O5 0.029(3) 0.0355(18) 0.017(2) -0.0087(15) -0.002(2) 0.0102(17) O6 0.031(3) 0.0320(18) 0.017(2) -0.0096(15) -0.0016(19) 0.0074(17) O7 0.026(3) 0.038(2) 0.025(2) -0.0177(17) 0.000(2) -0.0023(18) N5 0.020(3) 0.0184(18) 0.015(2) -0.0053(16) 0.000(2) 0.0056(19) N6 0.014(3) 0.0214(19) 0.016(2) -0.0084(16) -0.003(2) -0.0018(18) N7 0.019(3) 0.0209(19) 0.011(2) -0.0083(16) -0.001(2) 0.0070(18) N8 0.019(3) 0.0206(19) 0.026(2) -0.0017(17) -0.014(2) 0.0011(19) C45 0.011(3) 0.024(2) 0.018(3) -0.007(2) -0.001(2) 0.002(2) C46 0.013(3) 0.022(2) 0.017(3) -0.008(2) -0.005(2) 0.001(2) C47 0.028(4) 0.020(2) 0.022(3) -0.010(2) -0.006(3) 0.007(2) C48 0.020(3) 0.020(2) 0.019(3) -0.0087(19) -0.001(2) -0.003(2) C49 0.017(3) 0.021(2) 0.024(3) -0.012(2) -0.004(3) 0.006(2) C50 0.017(3) 0.029(3) 0.024(3) -0.011(2) -0.001(3) 0.005(2) C51 0.028(4) 0.040(3) 0.020(3) -0.013(2) 0.002(3) 0.005(3) C52 0.026(4) 0.045(3) 0.029(3) -0.021(3) 0.003(3) 0.001(3) C53 0.023(4) 0.034(3) 0.029(3) -0.015(2) -0.010(3) 0.006(2) C54 0.016(3) 0.023(2) 0.030(3) -0.014(2) -0.003(3) 0.001(2) C55 0.019(4) 0.025(2) 0.024(3) -0.011(2) -0.005(3) 0.003(2) C56 0.019(3) 0.022(2) 0.027(3) -0.009(2) 0.000(3) 0.003(2) C57 0.070(6) 0.034(3) 0.023(3) -0.004(2) -0.003(3) 0.005(3) C58 0.019(3) 0.029(2) 0.016(3) -0.014(2) 0.000(2) -0.001(2) C59 0.019(4) 0.032(3) 0.019(3) -0.010(2) -0.007(2) 0.007(2) C60 0.027(4) 0.053(3) 0.016(3) -0.008(2) -0.005(3) 0.000(3) C61 0.037(5) 0.083(5) 0.024(3) -0.029(3) -0.001(3) -0.012(4) C62 0.039(5) 0.075(4) 0.038(4) -0.043(3) 0.008(3) -0.018(4) C63 0.017(3) 0.036(3) 0.027(3) -0.020(2) -0.001(3) -0.006(2) C64 0.032(4) 0.026(3) 0.021(3) -0.004(2) 0.005(3) 0.006(3) C65 0.020(3) 0.028(3) 0.021(3) -0.005(2) 0.000(3) 0.007(2) C66 0.044(5) 0.037(3) 0.021(3) -0.005(2) -0.006(3) 0.007(3) C67 0.019(3) 0.016(2) 0.040(3) -0.007(2) -0.001(3) 0.004(2) C68 0.030(4) 0.024(2) 0.016(3) -0.006(2) -0.002(2) -0.003(2) C69 0.016(3) 0.033(3) 0.017(3) -0.011(2) -0.004(3) 0.006(2) C70 0.014(3) 0.016(2) 0.026(3) -0.007(2) -0.003(3) 0.002(2) C71 0.018(3) 0.018(2) 0.029(3) -0.0111(18) -0.004(3) 0.007(3) C72 0.024(4) 0.022(2) 0.025(3) -0.011(2) -0.005(3) 0.009(2) C73 0.017(3) 0.030(3) 0.043(3) -0.023(2) -0.010(3) 0.010(2) C74 0.041(5) 0.026(3) 0.037(3) -0.019(2) -0.005(3) 0.009(3) C75 0.030(4) 0.032(3) 0.037(3) -0.021(2) -0.012(3) 0.009(3) C76 0.021(3) 0.022(2) 0.035(3) -0.017(2) -0.004(3) 0.003(2) C77 0.030(4) 0.031(3) 0.039(3) 0.012(2) -0.016(3) -0.012(3) C78 0.044(9) 0.013(5) 0.014(6) 0.000(4) -0.016(7) 0.005(6) C79 0.103(8) 0.048(4) 0.058(5) -0.015(3) 0.022(5) -0.013(5) C80 0.012(3) 0.038(3) 0.012(3) -0.010(2) 0.000(2) 0.000(2) C81 0.020(3) 0.030(3) 0.023(3) -0.010(2) -0.003(3) 0.010(2) C82 0.024(3) 0.036(3) 0.023(3) -0.009(2) -0.001(3) 0.011(3) C83 0.031(4) 0.056(3) 0.024(3) -0.020(3) 0.003(3) 0.013(3) C84 0.022(4) 0.067(4) 0.016(3) -0.015(3) 0.003(3) -0.001(3) C85 0.015(3) 0.057(3) 0.025(3) -0.021(3) 0.001(2) -0.001(3) C86 0.021(3) 0.022(2) 0.020(3) -0.010(2) -0.006(3) 0.005(2) C87 0.034(4) 0.027(3) 0.015(3) -0.005(2) -0.006(3) 0.007(2) C88 0.031(5) 0.048(3) 0.034(4) -0.026(3) 0.001(3) -0.005(3) F1 0.020(2) 0.062(2) 0.050(2) -0.0203(17) 0.0000(18) 0.0069(17) F2 0.047(3) 0.0425(18) 0.073(3) -0.0374(17) -0.020(2) 0.0148(17) F3 0.062(3) 0.071(2) 0.059(2) -0.0513(19) -0.019(2) 0.024(2) F4 0.069(4) 0.089(3) 0.039(2) 0.007(2) -0.004(3) -0.049(3) B1 0.015(4) 0.027(3) 0.033(3) -0.014(2) 0.001(3) 0.002(3) F5 0.052(3) 0.062(2) 0.079(3) -0.049(2) -0.003(2) -0.014(2) F6 0.043(3) 0.0244(14) 0.048(2) -0.0048(13) -0.0044(19) 0.0068(14) F7 0.041(3) 0.0524(18) 0.040(2) -0.0243(16) -0.0043(19) 0.0213(17) F8 0.028(2) 0.0283(15) 0.061(2) -0.0009(15) 0.0123(19) 0.0123(15) B2 0.018(4) 0.024(3) 0.039(3) -0.013(2) 0.001(4) 0.005(3) F9 0.035(2) 0.0581(19) 0.041(2) -0.0298(16) 0.0039(18) -0.0147(17) F10 0.034(2) 0.0465(18) 0.058(2) -0.0334(17) 0.0032(19) 0.0089(17) F11 0.029(2) 0.0233(14) 0.0403(19) -0.0036(13) -0.0014(17) -0.0034(14) F12 0.036(3) 0.0291(15) 0.045(2) 0.0002(13) -0.0021(19) -0.0007(14) B3 0.025(4) 0.021(2) 0.037(3) -0.014(2) 0.002(4) 0.000(3) F13 0.071(4) 0.142(4) 0.039(3) -0.019(2) -0.014(3) 0.073(3) F14 0.081(4) 0.0417(19) 0.116(4) -0.052(2) 0.050(3) -0.026(2) F15 0.042(2) 0.0491(18) 0.047(2) -0.0322(15) 0.0019(19) -0.0026(16) F16 0.024(2) 0.093(3) 0.049(2) -0.025(2) 0.0064(19) -0.012(2) B4 0.018(4) 0.019(2) 0.030(3) -0.007(2) -0.003(3) 0.004(3) N9 0.072(5) 0.153(7) 0.046(4) -0.033(4) 0.002(4) -0.020(5) C89 0.040(5) 0.090(5) 0.024(3) -0.020(3) -0.001(3) -0.011(4) C90 0.096(7) 0.086(5) 0.040(4) -0.033(4) 0.008(4) -0.014(5) N10 0.058(4) 0.075(4) 0.030(3) 0.005(3) -0.007(3) -0.009(3) C91 0.042(5) 0.044(3) 0.045(4) -0.004(3) -0.002(4) -0.002(3) C92 0.156(10) 0.034(3) 0.041(4) -0.001(3) -0.018(5) 0.004(4) C78A 0.022(6) 0.022(5) 0.017(5) 0.007(4) -0.001(4) 0.000(4) O8 0.034(3) 0.053(3) 0.070(3) 0.042(2) -0.025(3) -0.013(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ni1 P1 2.2134(15) . ? Ni1 P2 2.2263(13) . ? Ni1 P3 2.2537(13) . ? Ni1 P4 2.2462(16) . ? P1 C1 1.876(6) . ? P1 C3 1.901(4) . ? P1 C5 1.844(5) . ? P2 C2 1.891(6) . ? P2 C4 1.887(4) . ? P2 C14 1.843(5) . ? P3 C23 1.845(4) . ? P3 C26 1.842(5) . ? P3 C27 1.842(5) . ? P4 C24 1.852(5) . ? P4 C25 1.859(6) . ? P4 C36 1.860(5) . ? O1 C12 1.428(6) . ? O1 C13 1.426(6) . ? O2 C21 1.420(6) . ? O2 C22 1.453(7) . ? O3 C34 1.432(6) . ? O3 C35 1.402(7) . ? O4 C43 1.431(6) . ? O4 C44 1.427(7) . ? N1 C1 1.450(6) . ? N1 C2 1.441(6) . ? N1 C11 1.459(5) . ? N2 C3 1.443(6) . ? N2 C4 1.455(6) . ? N2 C20 1.460(7) . ? N3 C23 1.456(6) . ? N3 C24 1.467(7) . ? N3 C33 1.478(6) . ? N4 C25 1.467(6) . ? N4 C26 1.458(6) . ? N4 C42 1.475(6) . ? C5 C6 1.542(7) . ? C5 C10 1.534(7) . ? C6 C7 1.540(7) . ? C7 C8 1.524(8) . ? C8 C9 1.491(8) . ? C9 C10 1.536(6) . ? C11 C12 1.534(7) . ? C14 C15 1.533(6) . ? C14 C19 1.543(7) . ? C15 C16 1.517(7) . ? C16 C17 1.523(8) . ? C17 C18 1.528(7) . ? C18 C19 1.531(7) . ? C20 C21 1.518(7) . ? C27 C28 1.550(8) . ? C27 C32 1.553(6) . ? C28 C29 1.518(7) . ? C29 C30 1.530(7) . ? C30 C31 1.522(8) . ? C31 C32 1.523(7) . ? C33 C34 1.487(8) . ? C36 C37 1.539(8) . ? C36 C41 1.535(6) . ? C37 C38 1.536(7) . ? C38 C39 1.508(7) . ? C39 C40 1.532(9) . ? C40 C41 1.540(7) . ? C42 C43 1.504(7) . ? Ni2 P5 2.2210(16) . ? Ni2 P6 2.2137(14) . ? Ni2 P7 2.2446(13) . ? Ni2 P8 2.2653(16) . ? P5 C45 1.870(6) . ? P5 C48 1.890(4) . ? P5 C49 1.846(5) . ? P6 C46 1.883(5) . ? P6 C47 1.885(4) . ? P6 C58 1.851(5) . ? P7 C67 1.853(5) . ? P7 C70 1.840(5) . ? P7 C71 1.852(5) . ? P8 C68 1.851(5) . ? P8 C69 1.851(5) . ? P8 C80 1.851(5) . ? O5 C65 1.435(6) . ? O5 C66 1.394(6) . ? O6 C56 1.421(6) . ? O6 C57 1.418(7) . ? O7 C87 1.425(5) . ? O7 C88 1.441(7) . ? N5 C47 1.446(6) . ? N5 C48 1.447(6) . ? N5 C64 1.463(7) . ? N6 C45 1.460(6) . ? N6 C46 1.450(6) . ? N6 C55 1.455(6) . ? N7 C69 1.464(6) . ? N7 C70 1.461(5) . ? N7 C86 1.483(6) . ? N8 C67 1.462(6) . ? N8 C68 1.443(7) . ? N8 C77 1.475(6) . ? C49 C50 1.550(8) . ? C49 C54 1.534(7) . ? C50 C51 1.526(7) . ? C51 C52 1.530(8) . ? C52 C53 1.546(8) . ? C53 C54 1.535(7) . ? C55 C56 1.509(7) . ? C58 C59 1.512(6) . ? C58 C63 1.547(7) . ? C59 C60 1.550(7) . ? C60 C61 1.529(8) . ? C61 C62 1.521(8) . ? C62 C63 1.547(7) . ? C64 C65 1.499(7) . ? C71 C72 1.516(8) . ? C71 C76 1.547(7) . ? C72 C73 1.526(7) . ? C73 C74 1.519(7) . ? C74 C75 1.517(8) . ? C75 C76 1.537(7) . ? C77 C78 1.423(14) . ? C77 C78A 1.425(11) . ? C78 O8 1.504(10) . ? C79 O8 1.362(10) . ? C80 C81 1.527(7) . ? 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-0.01037 AFIX 137 H22A 2 0.138205 -0.323460 0.955278 11.00000 -1.50000 H22B 2 0.040011 -0.266449 0.957442 11.00000 -1.50000 H22C 2 0.169986 -0.276491 0.988862 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C23 1 0.145120 0.157030 0.735184 11.00000 0.02347 0.01865 = 0.01966 -0.00374 0.00116 0.00575 AFIX 23 H23A 2 0.059221 0.173369 0.737993 11.00000 -1.20000 H23B 2 0.204859 0.192401 0.737153 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.050595 0.111515 0.675745 11.00000 0.02337 0.03060 = 0.01313 -0.00631 0.00024 0.01337 AFIX 23 H24A 2 0.045816 0.117949 0.637773 11.00000 -1.20000 H24B 2 -0.027062 0.130538 0.685030 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 -0.062535 -0.008251 0.768335 11.00000 0.01580 0.02665 = 0.02131 -0.01174 -0.00502 -0.00018 AFIX 23 H25A 2 -0.126394 0.028790 0.759701 11.00000 -1.20000 H25B 2 -0.104369 -0.050473 0.767867 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.025290 0.042684 0.826531 11.00000 0.01391 0.02150 = 0.02209 -0.00875 -0.00097 0.00357 AFIX 23 H26A 2 0.035835 0.035252 0.864498 11.00000 -1.20000 H26B 2 -0.040850 0.077976 0.811829 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.250482 0.108139 0.837862 11.00000 0.01818 0.01798 = 0.01696 -0.00730 -0.00103 0.00441 AFIX 13 H27 2 0.262301 0.067552 0.871730 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.382364 0.139803 0.820625 11.00000 0.01919 0.01563 = 0.02797 -0.00942 0.00137 -0.00421 AFIX 23 H28A 2 0.436167 0.106365 0.812349 11.00000 -1.20000 H28B 2 0.375337 0.182114 0.788275 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.440951 0.157424 0.865029 11.00000 0.02811 0.02638 = 0.02285 -0.01061 -0.00552 -0.00377 AFIX 23 H29A 2 0.523915 0.179076 0.853405 11.00000 -1.20000 H29B 2 0.454003 0.114375 0.896301 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.358296 0.206756 0.880778 11.00000 0.02006 0.03074 = 0.02975 -0.01696 0.00136 -0.00622 AFIX 23 H30A 2 0.396596 0.214615 0.911302 11.00000 -1.20000 H30B 2 0.353416 0.251838 0.850817 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.226696 0.177695 0.895623 11.00000 0.02934 0.02455 = 0.02414 -0.01406 0.00484 0.00005 AFIX 23 H31A 2 0.174199 0.212030 0.903377 11.00000 -1.20000 H31B 2 0.230762 0.135477 0.928169 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.166131 0.160196 0.851337 11.00000 0.02414 0.01772 = 0.02845 -0.01219 0.00063 0.00223 AFIX 23 H32A 2 0.155572 0.202820 0.819474 11.00000 -1.20000 H32B 2 0.082256 0.139684 0.862718 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.179998 0.216686 0.640647 11.00000 0.03210 0.02013 = 0.02333 0.00199 0.00551 0.00381 AFIX 23 H33A 2 0.217958 0.249594 0.654933 11.00000 -1.20000 H33B 2 0.098695 0.235951 0.624185 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.264410 0.207941 0.599965 11.00000 0.04051 0.02791 = 0.02958 -0.00214 0.00854 0.00669 AFIX 23 H34A 2 0.341178 0.183334 0.617557 11.00000 -1.20000 H34B 2 0.221860 0.178948 0.583210 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.381666 0.313228 0.575859 11.00000 0.04399 0.03175 = 0.04654 0.00724 -0.01000 -0.00432 AFIX 137 H35A 2 0.430217 0.343046 0.545283 11.00000 -1.50000 H35B 2 0.438824 0.283252 0.602876 11.00000 -1.50000 H35C 2 0.333639 0.341899 0.590751 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C36 1 -0.008730 -0.018722 0.669806 11.00000 0.02023 0.02431 = 0.01263 -0.00393 -0.00205 0.00174 AFIX 13 H36 2 0.045540 -0.003707 0.637453 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 -0.139324 0.012844 0.652123 11.00000 0.02227 0.04114 = 0.01907 -0.01634 -0.00876 0.01200 AFIX 23 H37A 2 -0.197273 -0.002108 0.682810 11.00000 -1.20000 H37B 2 -0.133672 0.063917 0.638482 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 -0.190032 -0.010650 0.608519 11.00000 0.02447 0.04852 = 0.02719 -0.02099 -0.00702 0.00599 AFIX 23 H38A 2 -0.275067 0.008634 0.598072 11.00000 -1.20000 H38B 2 -0.135183 0.007393 0.576913 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 -0.195567 -0.088415 0.627354 11.00000 0.01620 0.05992 = 0.02995 -0.02927 -0.00120 -0.00219 AFIX 23 H39A 2 -0.224186 -0.102036 0.597901 11.00000 -1.20000 H39B 2 -0.257328 -0.106039 0.656535 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 -0.067432 -0.121186 0.646893 11.00000 0.03767 0.03478 = 0.02879 -0.01888 -0.00384 -0.00764 AFIX 23 H40A 2 -0.008047 -0.107848 0.616718 11.00000 -1.20000 H40B 2 -0.075656 -0.172165 0.661004 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 -0.014978 -0.097942 0.690522 11.00000 0.01625 0.03442 = 0.01968 -0.01181 -0.00221 0.00084 AFIX 23 H41A 2 -0.069684 -0.115147 0.722218 11.00000 -1.20000 H41B 2 0.069897 -0.117504 0.700914 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 -0.111801 -0.057052 0.861125 11.00000 0.01525 0.02327 = 0.01531 -0.01026 0.00045 -0.00191 AFIX 23 H42A 2 -0.153031 -0.092213 0.850121 11.00000 -1.20000 H42B 2 -0.176238 -0.022736 0.860925 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 -0.063645 -0.091785 0.916820 11.00000 0.02318 0.02343 = 0.02218 -0.00781 0.00321 -0.00133 AFIX 23 H43A 2 -0.130918 -0.121871 0.938498 11.00000 -1.20000 H43B 2 0.007267 -0.122065 0.916027 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 -0.123021 -0.008889 0.953577 11.00000 0.03291 0.05396 = 0.03726 -0.02945 0.00489 0.00192 AFIX 137 H44A 2 -0.155526 0.024370 0.920080 11.00000 -1.50000 H44B 2 -0.092469 0.015913 0.975649 11.00000 -1.50000 H44C 2 -0.190110 -0.040725 0.972337 11.00000 -1.50000 AFIX 0 NI2 6 0.251742 0.480500 0.259471 11.00000 0.01411 0.01686 = 0.01666 -0.00783 -0.00135 0.00220 P5 8 0.097692 0.435915 0.317136 11.00000 0.01544 0.01904 = 0.01678 -0.00865 -0.00119 0.00236 P6 8 0.149155 0.428179 0.214005 11.00000 0.01885 0.01674 = 0.01747 -0.00887 -0.00262 0.00193 P7 8 0.326816 0.559792 0.289665 11.00000 0.01376 0.01675 = 0.02252 -0.00768 -0.00438 0.00306 P8 8 0.441473 0.495618 0.219203 11.00000 0.01343 0.02286 = 0.01437 -0.00505 -0.00321 0.00251 O5 7 0.310979 0.264186 0.412100 11.00000 0.02943 0.03553 = 0.01660 -0.00866 -0.00203 0.01023 O6 7 -0.059420 0.597732 0.116848 11.00000 0.03060 0.03198 = 0.01710 -0.00956 -0.00160 0.00736 O7 7 0.519400 0.450000 0.443110 11.00000 0.02559 0.03821 = 0.02478 -0.01770 -0.00031 -0.00234 N5 5 0.178958 0.310398 0.306909 11.00000 0.01986 0.01842 = 0.01493 -0.00529 -0.00032 0.00563 N6 5 -0.066508 0.499458 0.231090 11.00000 0.01420 0.02141 = 0.01569 -0.00837 -0.00345 -0.00179 N7 5 0.511443 0.462070 0.324164 11.00000 0.01943 0.02090 = 0.01142 -0.00835 -0.00066 0.00700 N8 5 0.353037 0.628133 0.181499 11.00000 0.01912 0.02058 = 0.02617 -0.00167 -0.01421 0.00107 C45 1 -0.061385 0.465207 0.288706 11.00000 0.01072 0.02359 = 0.01846 -0.00740 -0.00084 0.00181 AFIX 23 H45A 2 -0.117576 0.424480 0.299331 11.00000 -1.20000 H45B 2 -0.094785 0.497360 0.304747 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 -0.020303 0.455379 0.204397 11.00000 0.01280 0.02189 = 0.01699 -0.00827 -0.00502 0.00106 AFIX 23 H46A 2 -0.034768 0.479562 0.165886 11.00000 -1.20000 H46B 2 -0.072244 0.412955 0.216035 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 0.144270 0.331823 0.251645 11.00000 0.02766 0.02004 = 0.02169 -0.01000 -0.00629 0.00734 AFIX 23 H47A 2 0.058347 0.315101 0.249420 11.00000 -1.20000 H47B 2 0.201499 0.309374 0.234159 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 0.097263 0.338897 0.336253 11.00000 0.02018 0.01954 = 0.01888 -0.00874 -0.00081 -0.00276 AFIX 23 H48A 2 0.119967 0.317543 0.374245 11.00000 -1.20000 H48B 2 0.010390 0.324442 0.332667 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.085594 0.443373 0.382694 11.00000 0.01677 0.02108 = 0.02398 -0.01237 -0.00429 0.00606 AFIX 13 H49 2 0.074226 0.493475 0.376380 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 -0.028971 0.404219 0.415177 11.00000 0.01727 0.02907 = 0.02360 -0.01101 -0.00098 0.00541 AFIX 23 H50A 2 -0.106625 0.420998 0.394414 11.00000 -1.20000 H50B 2 -0.020689 0.354199 0.422369 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 -0.037715 0.415532 0.467531 11.00000 0.02797 0.03976 = 0.02024 -0.01291 0.00178 0.00531 AFIX 23 H51A 2 -0.109046 0.388533 0.488433 11.00000 -1.20000 H51B 2 -0.054162 0.465030 0.460131 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C52 1 0.082641 0.393774 0.500137 11.00000 0.02556 0.04502 = 0.02886 -0.02129 0.00298 0.00070 AFIX 23 H52A 2 0.094961 0.343300 0.510859 11.00000 -1.20000 H52B 2 0.075626 0.404438 0.532687 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C53 1 0.196205 0.432618 0.466968 11.00000 0.02299 0.03375 = 0.02884 -0.01484 -0.01004 0.00570 AFIX 23 H53A 2 0.186880 0.482828 0.458765 11.00000 -1.20000 H53B 2 0.274060 0.416962 0.487834 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 0.206266 0.419413 0.415080 11.00000 0.01559 0.02283 = 0.02995 -0.01445 -0.00281 0.00114 AFIX 23 H54A 2 0.278954 0.444934 0.394253 11.00000 -1.20000 H54B 2 0.219432 0.369488 0.423113 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C55 1 -0.021568 0.570490 0.210379 11.00000 0.01940 0.02541 = 0.02375 -0.01093 -0.00466 0.00320 AFIX 23 H55A 2 0.068882 0.570605 0.202135 11.00000 -1.20000 H55B 2 -0.031121 0.590451 0.238098 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C56 1 -0.090332 0.615505 0.161134 11.00000 0.01921 0.02219 = 0.02680 -0.00902 -0.00005 0.00289 AFIX 23 H56A 2 -0.181811 0.610235 0.167571 11.00000 -1.20000 H56B 2 -0.068442 0.664538 0.153177 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C57 1 -0.129165 0.636768 0.071042 11.00000 0.07038 0.03400 = 0.02271 -0.00431 -0.00347 0.00465 AFIX 137 H57A 2 -0.103124 0.624100 0.041198 11.00000 -1.50000 H57B 2 -0.113823 0.686160 0.062356 11.00000 -1.50000 H57C 2 -0.218733 0.627015 0.077924 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C58 1 0.194456 0.437600 0.145812 11.00000 0.01924 0.02905 = 0.01620 -0.01362 0.00023 -0.00080 AFIX 13 H58 2 0.278377 0.415238 0.148185 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C59 1 0.209008 0.512516 0.109719 11.00000 0.01918 0.03163 = 0.01900 -0.01002 -0.00699 0.00672 AFIX 23 H59A 2 0.268946 0.535610 0.125636 11.00000 -1.20000 H59B 2 0.127178 0.536324 0.105849 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C60 1 0.257215 0.518029 0.054389 11.00000 0.02682 0.05262 = 0.01604 -0.00784 -0.00494 -0.00041 AFIX 23 H60A 2 0.264074 0.567272 0.030832 11.00000 -1.20000 H60B 2 0.341499 0.496890 0.057865 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C61 1 0.166525 0.480842 0.030275 11.00000 0.03735 0.08261 = 0.02377 -0.02950 -0.00102 -0.01191 AFIX 23 H61A 2 0.084008 0.504242 0.024456 11.00000 -1.20000 H61B 2 0.198926 0.483214 -0.004550 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C62 1 0.150737 0.405577 0.066648 11.00000 0.03919 0.07510 = 0.03847 -0.04283 0.00848 -0.01820 AFIX 23 H62A 2 0.232268 0.381484 0.070489 11.00000 -1.20000 H62B 2 0.090601 0.382812 0.050549 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C63 1 0.102588 0.399305 0.122033 11.00000 0.01724 0.03636 = 0.02656 -0.02029 -0.00138 -0.00602 AFIX 23 H63A 2 0.017893 0.419896 0.118882 11.00000 -1.20000 H63B 2 0.097040 0.349989 0.145549 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C64 1 0.312742 0.316129 0.316433 11.00000 0.03197 0.02613 = 0.02087 -0.00386 0.00470 0.00649 AFIX 23 H64A 2 0.327924 0.361207 0.319855 11.00000 -1.20000 H64B 2 0.359995 0.316025 0.285054 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C65 1 0.363767 0.259991 0.364743 11.00000 0.02048 0.02803 = 0.02060 -0.00455 0.00034 0.00685 AFIX 23 H65A 2 0.343909 0.214371 0.363106 11.00000 -1.20000 H65B 2 0.456116 0.264293 0.365577 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C66 1 0.372808 0.220298 0.457258 11.00000 0.04417 0.03670 = 0.02113 -0.00471 -0.00569 0.00721 AFIX 137 H66A 2 0.462462 0.231409 0.454389 11.00000 -1.50000 H66B 2 0.361204 0.172235 0.460423 11.00000 -1.50000 H66C 2 0.338222 0.226399 0.488706 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C67 1 0.356054 0.639946 0.231347 11.00000 0.01870 0.01617 = 0.03982 -0.00732 -0.00051 0.00433 AFIX 23 H67A 2 0.291763 0.674754 0.230222 11.00000 -1.20000 H67B 2 0.439027 0.658886 0.235212 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C68 1 0.460698 0.588290 0.177621 11.00000 0.03028 0.02387 = 0.01648 -0.00568 -0.00233 -0.00345 AFIX 23 H68A 2 0.536543 0.606412 0.189075 11.00000 -1.20000 H68B 2 0.472669 0.593367 0.140180 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C69 1 0.561939 0.470248 0.272025 11.00000 0.01628 0.03310 = 0.01734 -0.01109 -0.00392 0.00601 AFIX 23 H69A 2 0.600517 0.426087 0.274070 11.00000 -1.20000 H69B 2 0.628682 0.505821 0.262488 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C70 1 0.474505 0.528889 0.325658 11.00000 0.01432 0.01631 = 0.02594 -0.00710 -0.00258 0.00232 AFIX 23 H70A 2 0.541570 0.563147 0.309575 11.00000 -1.20000 H70B 2 0.464281 0.524553 0.363021 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C71 1 0.248493 0.595627 0.334804 11.00000 0.01848 0.01765 = 0.02890 -0.01109 -0.00418 0.00742 AFIX 13 H71 2 0.235642 0.556170 0.369278 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C72 1 0.120661 0.627631 0.316960 11.00000 0.02446 0.02154 = 0.02467 -0.01051 -0.00454 0.00885 AFIX 23 H72A 2 0.066775 0.594595 0.308225 11.00000 -1.20000 H72B 2 0.129744 0.669818 0.284635 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C73 1 0.059489 0.646056 0.360856 11.00000 0.01691 0.03019 = 0.04253 -0.02291 -0.00983 0.01015 AFIX 23 H73A 2 -0.024062 0.666667 0.348972 11.00000 -1.20000 H73B 2 0.047734 0.603564 0.392727 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C74 1 0.140377 0.696933 0.374803 11.00000 0.04094 0.02645 = 0.03721 -0.01936 -0.00514 0.00935 AFIX 23 H74A 2 0.144650 0.741189 0.343990 11.00000 -1.20000 H74B 2 0.101759 0.706133 0.404718 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C75 1 0.271890 0.668860 0.390065 11.00000 0.02998 0.03250 = 0.03722 -0.02136 -0.01197 0.00899 AFIX 23 H75A 2 0.268367 0.627837 0.423483 11.00000 -1.20000 H75B 2 0.324047 0.704361 0.396436 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C76 1 0.333089 0.648602 0.346617 11.00000 0.02090 0.02175 = 0.03478 -0.01710 -0.00368 0.00340 AFIX 23 H76A 2 0.416704 0.628115 0.358545 11.00000 -1.20000 H76B 2 0.344205 0.690192 0.313998 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C77 1 0.340709 0.692764 0.134714 11.00000 0.03003 0.03101 = 0.03909 0.01164 -0.01640 -0.01177 PART 1 AFIX 23 H77A 2 0.315597 0.730474 0.146617 21.00000 -1.20000 H77B 2 0.423427 0.704968 0.117148 21.00000 -1.20000 AFIX 23 PART 0 PART 2 H77C 2 0.382454 0.730729 0.142092 -21.00000 -1.20000 H77D 2 0.383914 0.687328 0.104194 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 PART 1 C78 1 0.251534 0.688129 0.097192 21.00000 0.04397 0.01282 = 0.01409 -0.00044 -0.01635 0.00536 AFIX 23 H78A 2 0.177061 0.661399 0.115352 21.00000 -1.20000 H78B 2 0.288722 0.665511 0.074327 21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C79 1 0.109042 0.797029 0.065029 11.00000 0.10284 0.04760 = 0.05788 -0.01478 0.02171 -0.01264 AFIX 137 H79A 2 0.037006 0.765990 0.070171 11.00000 -1.50000 H79B 2 0.100696 0.835854 0.031040 11.00000 -1.50000 H79C 2 0.112031 0.814601 0.093895 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C80 1 0.510562 0.456684 0.174149 11.00000 0.01236 0.03778 = 0.01191 -0.01000 0.00001 -0.00024 AFIX 13 H80 2 0.459295 0.473312 0.140949 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C81 1 0.511235 0.377817 0.193843 11.00000 0.02023 0.02952 = 0.02340 -0.00999 -0.00296 0.00964 AFIX 23 H81A 2 0.563920 0.359050 0.226056 11.00000 -1.20000 H81B 2 0.424859 0.360169 0.203394 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C82 1 0.562087 0.353383 0.151281 11.00000 0.02434 0.03584 = 0.02251 -0.00866 -0.00101 0.01071 AFIX 23 H82A 2 0.563618 0.302214 0.165262 11.00000 -1.20000 H82B 2 0.505355 0.369158 0.120215 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C83 1 0.691063 0.380192 0.134079 11.00000 0.03120 0.05635 = 0.02412 -0.01956 0.00344 0.01346 AFIX 23 H83A 2 0.718199 0.365917 0.104755 11.00000 -1.20000 H83B 2 0.750008 0.359838 0.164008 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C84 1 0.695447 0.458109 0.115773 11.00000 0.02183 0.06673 = 0.01560 -0.01543 0.00336 -0.00081 AFIX 23 H84A 2 0.645260 0.478522 0.082964 11.00000 -1.20000 H84B 2 0.783158 0.473960 0.107364 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C85 1 0.644256 0.483555 0.158290 11.00000 0.01545 0.05670 = 0.02461 -0.02128 0.00087 -0.00094 AFIX 23 H85A 2 0.699276 0.467104 0.189893 11.00000 -1.20000 H85B 2 0.644112 0.534730 0.144341 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C86 1 0.608249 0.428521 0.364782 11.00000 0.02113 0.02207 = 0.01982 -0.00959 -0.00637 0.00541 AFIX 23 H86A 2 0.674937 0.462573 0.362542 11.00000 -1.20000 H86B 2 0.646831 0.390137 0.356904 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C87 1 0.555950 0.400160 0.421329 11.00000 0.03415 0.02689 = 0.01502 -0.00499 -0.00577 0.00728 AFIX 23 H87A 2 0.482185 0.371016 0.421909 11.00000 -1.20000 H87B 2 0.620221 0.369738 0.444869 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C88 1 0.623414 0.487262 0.453570 11.00000 0.03129 0.04756 = 0.03397 -0.02609 0.00107 -0.00514 AFIX 137 H88A 2 0.663161 0.515664 0.419996 11.00000 -1.50000 H88B 2 0.684696 0.454358 0.476082 11.00000 -1.50000 H88C 2 0.593133 0.517108 0.471745 11.00000 -1.50000 AFIX 0 F1 4 0.636384 0.267562 0.315447 11.00000 0.01980 0.06190 = 0.04962 -0.02032 0.00005 0.00691 F2 4 0.816628 0.208433 0.334523 11.00000 0.04656 0.04248 = 0.07255 -0.03741 -0.02026 0.01485 F3 4 0.788516 0.295386 0.363459 11.00000 0.06163 0.07083 = 0.05875 -0.05128 -0.01888 0.02356 F4 4 0.816173 0.318298 0.276850 11.00000 0.06910 0.08885 = 0.03909 0.00672 -0.00442 -0.04899 B1 3 0.763631 0.272035 0.322197 11.00000 0.01469 0.02743 = 0.03304 -0.01354 0.00106 0.00185 F5 4 0.829915 0.193043 0.805835 11.00000 0.05223 0.06184 = 0.07888 -0.04894 -0.00281 -0.01378 F6 4 0.706873 0.098135 0.823949 11.00000 0.04336 0.02443 = 0.04849 -0.00476 -0.00441 0.00677 F7 4 0.803007 0.146489 0.743784 11.00000 0.04090 0.05236 = 0.04026 -0.02434 -0.00434 0.02125 F8 4 0.642472 0.202281 0.764875 11.00000 0.02790 0.02825 = 0.06089 -0.00095 0.01225 0.01229 B2 3 0.746940 0.160337 0.784603 11.00000 0.01756 0.02351 = 0.03891 -0.01331 0.00094 0.00486 F9 4 0.302469 0.369352 0.759209 11.00000 0.03510 0.05809 = 0.04060 -0.02976 0.00388 -0.01471 F10 4 0.331412 0.314785 0.701782 11.00000 0.03442 0.04648 = 0.05766 -0.03341 0.00323 0.00890 F11 4 0.140588 0.311495 0.740646 11.00000 0.02867 0.02329 = 0.04031 -0.00363 -0.00137 -0.00344 F12 4 0.211773 0.411574 0.678482 11.00000 0.03613 0.02911 = 0.04476 0.00017 -0.00212 -0.00066 B3 3 0.246142 0.351307 0.719784 11.00000 0.02455 0.02101 = 0.03677 -0.01356 0.00242 0.00048 F13 4 0.326023 0.171413 0.227237 11.00000 0.07124 0.14177 = 0.03921 -0.01875 -0.01359 0.07331 F14 4 0.303070 0.276757 0.166483 11.00000 0.08118 0.04169 = 0.11583 -0.05157 0.05021 -0.02596 F15 4 0.300860 0.186169 0.141585 11.00000 0.04226 0.04905 = 0.04689 -0.03215 0.00192 -0.00259 F16 4 0.139632 0.204444 0.190687 11.00000 0.02434 0.09324 = 0.04906 -0.02542 0.00644 -0.01173 B4 3 0.266236 0.209242 0.181591 11.00000 0.01821 0.01851 = 0.03009 -0.00654 -0.00304 0.00441 N9 5 0.964613 0.185635 0.544683 11.00000 0.07224 0.15264 = 0.04611 -0.03267 0.00155 -0.01973 C89 1 0.978605 0.180509 0.503929 11.00000 0.03955 0.09001 = 0.02390 -0.02004 -0.00084 -0.01121 C90 1 0.995465 0.185945 0.452457 11.00000 0.09594 0.08566 = 0.04043 -0.03257 0.00816 -0.01448 AFIX 137 H90A 2 0.930368 0.215888 0.430044 11.00000 -1.50000 H90B 2 0.989890 0.139967 0.450496 11.00000 -1.50000 H90C 2 1.078192 0.205865 0.440029 11.00000 -1.50000 AFIX 0 N10 5 0.534153 0.612097 0.042171 11.00000 0.05761 0.07456 = 0.02951 0.00504 -0.00741 -0.00869 C91 1 0.525488 0.655684 0.003335 11.00000 0.04247 0.04351 = 0.04494 -0.00392 -0.00243 -0.00164 C92 1 0.503051 0.713702 -0.043799 11.00000 0.15639 0.03355 = 0.04118 -0.00143 -0.01767 0.00356 AFIX 137 H92A 2 0.574690 0.720483 -0.067828 11.00000 -1.50000 H92B 2 0.491781 0.754986 -0.035057 11.00000 -1.50000 H92C 2 0.427169 0.705747 -0.061097 11.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 2 C78A 1 0.213020 0.710877 0.121049 -21.00000 0.02191 0.02227 = 0.01683 0.00653 -0.00090 0.00015 AFIX 23 H78C 2 0.175604 0.732005 0.144854 -21.00000 -1.20000 H78D 2 0.163324 0.669603 0.123591 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 O8 7 0.216591 0.761792 0.065004 11.00000 0.03435 0.05274 = 0.07017 0.04173 -0.02463 -0.01319 HKLF 4 REM p1bar in P-1 #2 REM R1 = 0.0514 for 15639 Fo > 4sig(Fo) and 0.1140 for all 24841 data REM 1282 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0393 0.0000 REM Highest difference peak 0.623, deepest hole -0.662, 1-sigma level 0.103 Q1 1 0.1606 0.0367 0.7799 11.00000 0.05 0.62 Q2 1 0.9792 0.1297 0.5400 11.00000 0.05 0.61 Q3 1 0.2487 -0.0317 0.7486 11.00000 0.05 0.59 Q4 1 0.3604 -0.0137 0.7342 11.00000 0.05 0.55 Q5 1 0.3988 -0.0794 0.8138 11.00000 0.05 0.54 ; _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelxl_version_number 2013-2 # start Validation Reply Form _vrf_PLAT220_p1bar ; PROBLEM: Large Non-Solvent C Ueq(max)/Ueq(min) ... 4.2 Ratio RESPONSE: One of the N-CH2CH2OCH3 tails is disordered in the last three atoms. A suitible disorder model was not found. ; _vrf_PLAT241_p1bar ; PROBLEM: Check High Ueq as Compared to Neighbors for O8 RESPONSE: One of the N-CH2CH2OCH3 tails is disordered in the last three atoms. A suitible disorder model was not found. ; _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 969326'