# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2014 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. 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The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0600P)^2^+2.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack -0.004(12) _refine_ls_number_reflns 24255 _refine_ls_number_parameters 1626 _refine_ls_number_restraints 2363 _refine_ls_R_factor_all 0.0641 _refine_ls_R_factor_gt 0.0541 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1353 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1251 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.006 _refine_ls_restrained_S_all 1.031 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Co1 Co 0.33573(5) 0.73719(3) 0.20589(5) 0.04521(16) Uani 1 1 d . B . Co2 Co 0.30403(5) 0.76776(3) 0.39833(5) 0.04751(17) Uani 1 1 d . B . Co3 Co 0.21402(5) 0.65275(3) 0.08079(5) 0.04645(17) Uani 1 1 d . . . Co4 Co 0.18443(5) 0.68178(3) 0.27636(5) 0.04628(16) Uani 1 1 d . B . Co5 Co 0.40983(5) 0.83547(3) 0.22947(5) 0.04581(16) Uani 1 1 d . . . Co6 Co 0.46566(6) 0.76855(3) 0.58351(5) 0.05539(19) Uani 1 1 d . . . Co7 Co 0.52727(6) 0.80636(3) 0.42294(5) 0.05184(18) Uani 1 1 d . . . Co8 Co 0.05312(6) 0.65886(3) -0.10436(5) 0.05406(19) Uani 1 1 d . . . Co9 Co 0.10628(5) 0.58457(3) 0.24780(5) 0.04803(17) Uani 1 1 d . . . Co10 Co -0.00774(5) 0.61515(3) 0.05443(5) 0.05019(17) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.0443(3) 0.61393(19) -0.1740(3) 0.0696(12) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1662(3) 0.69759(15) -0.0460(2) 0.0530(9) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.6277(3) 0.85073(18) 0.5262(4) 0.0733(13) Uani 1 1 d . . . H3B H 0.6122 0.8775 0.5625 0.088 Uiso 1 1 calc R . . O4 O 0.4708(3) 0.77044(15) 0.2826(3) 0.0490(8) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.3540(3) 0.79972(15) 0.1152(3) 0.0501(9) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4832(3) 0.87111(15) 0.3387(3) 0.0526(9) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.0991(3) 0.60673(14) -0.0054(3) 0.0484(8) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.3497(3) 0.67676(16) 0.1286(3) 0.0560(10) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.0479(3) 0.64976(15) 0.1930(3) 0.0495(8) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.1077(3) 0.57318(18) -0.0530(3) 0.0700(12) Uani 1 1 d . . . H10D H -0.0911 0.5500 -0.0947 0.084 Uiso 1 1 calc R . . O11 O 0.5572(4) 0.81788(18) 0.6485(3) 0.0707(12) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3565(3) 0.72706(16) 0.5272(3) 0.0605(11) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1677(3) 0.74317(17) 0.3528(3) 0.0559(9) Uani 1 1 d . B . O14 O 0.4168(3) 0.81651(14) 0.4795(3) 0.0505(9) Uani 1 1 d . B . O15 O 0.1623(3) 0.62142(16) 0.3601(3) 0.0536(9) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.0325(3) 0.54885(15) 0.1395(3) 0.0542(9) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3090(3) 0.80946(15) 0.2713(2) 0.0481(8) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.5327(3) 0.74371(16) 0.5040(3) 0.0613(11) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.2063(3) 0.60756(15) 0.2014(3) 0.0485(8) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.0098(3) 0.68246(16) -0.0206(3) 0.0564(10) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.1927(3) 0.71540(15) 0.1566(2) 0.0474(8) Uani 1 1 d . . . H21C H 0.1453 0.7423 0.1251 0.057 Uiso 1 1 calc R . . O22 O 0.3257(3) 0.70337(14) 0.3253(2) 0.0460(8) Uani 1 1 d . . . H22C H 0.3732 0.6768 0.3579 0.055 Uiso 0.50 1 d PR A 1 C93 C 0.4006(7) 0.6641(4) 0.3658(7) 0.044(2) Uani 0.50 1 d P B 2 H93A H 0.4608 0.6819 0.3896 0.066 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 H93B H 0.4032 0.6390 0.3174 0.066 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 H93C H 0.3867 0.6455 0.4170 0.066 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 N1 N 0.1177(4) 0.6351(2) -0.1835(3) 0.0625(13) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.6451(4) 0.7920(2) 0.3898(4) 0.0617(13) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.4997(3) 0.85541(17) 0.1782(3) 0.0505(11) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.2803(3) 0.59649(17) 0.0275(3) 0.0503(11) Uani 1 1 d . . . N5 N -0.1260(4) 0.6280(2) 0.0862(4) 0.0624(13) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.3979(5) 0.7933(2) 0.6582(3) 0.0662(14) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.2365(3) 0.82658(19) 0.4438(3) 0.0516(11) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.0152(4) 0.56640(19) 0.2991(4) 0.0561(12) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.3332(4) 0.8960(2) 0.1854(4) 0.0591(12) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.3671 0.9258 0.2064 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.3139 0.8965 0.1212 0.071 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 0.5307(4) 0.7140(2) 0.6677(4) 0.0677(14) Uani 1 1 d . . . H10B H 0.5383 0.7231 0.7288 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 0.4983 0.6830 0.6549 0.081 Uiso 1 1 calc R . . N11 N 0.1821(4) 0.5236(2) 0.2972(4) 0.0589(12) Uani 1 1 d . . . H11B H 0.1752 0.5142 0.3537 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 0.1643 0.4960 0.2566 0.071 Uiso 1 1 calc R . . N12 N -0.0068(4) 0.7154(2) -0.1853(4) 0.0679(14) Uani 1 1 d . . . H12B H 0.0364 0.7333 -0.2055 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H12C H -0.0517 0.7024 -0.2367 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C1 C -0.0195(6) 0.5856(3) -0.2438(5) 0.086(2) Uani 1 1 d . . . H1A H -0.0643 0.5938 -0.3056 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H1B H -0.0239 0.5477 -0.2325 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.0781(6) 0.5982(3) -0.2454(5) 0.0737(19) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.1260(7) 0.5778(3) -0.3017(5) 0.090(2) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.0989 0.5517 -0.3466 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.2136(8) 0.5963(4) -0.2913(6) 0.104(3) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.2485 0.5822 -0.3287 0.124 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.2521(7) 0.6347(3) -0.2282(5) 0.086(2) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.3128 0.6476 -0.2226 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.2023(6) 0.6544(3) -0.1729(4) 0.0673(17) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.2271(5) 0.6980(3) -0.1020(4) 0.0686(18) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.2924 0.6937 -0.0618 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.2222 0.7320 -0.1346 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.7210(6) 0.8353(4) 0.5340(7) 0.093(3) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.7422 0.8086 0.5835 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.7631 0.8659 0.5516 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.7252(5) 0.8135(3) 0.4423(6) 0.076(2) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.8023(5) 0.8139(4) 0.4107(8) 0.096(3) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.8583 0.8302 0.4472 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.7990(6) 0.7914(4) 0.3287(9) 0.111(4) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.8534 0.7902 0.3091 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.7152(5) 0.7698(3) 0.2724(7) 0.082(2) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.7104 0.7553 0.2130 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.6399(5) 0.7705(3) 0.3068(5) 0.0649(16) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.5464(4) 0.7460(2) 0.2579(5) 0.0564(14) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.5342 0.7487 0.1895 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.5485 0.7085 0.2741 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.4135(5) 0.7988(3) 0.0558(4) 0.0594(15) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.3778 0.8103 -0.0079 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.4359 0.7627 0.0519 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.4967(4) 0.8350(2) 0.0957(4) 0.0541(14) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.5680(5) 0.8463(3) 0.0571(5) 0.0703(18) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.5691 0.8319 -0.0007 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.6378(5) 0.8801(3) 0.1087(6) 0.077(2) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.6864 0.8894 0.0834 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.6401(5) 0.9007(3) 0.1936(5) 0.0643(16) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.6889 0.9235 0.2267 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.5694(4) 0.8872(2) 0.2285(5) 0.0553(14) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.5523(5) 0.9034(2) 0.3187(5) 0.0608(15) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.6114 0.9008 0.3705 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.5316 0.9402 0.3139 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.1301(4) 0.5567(2) -0.0245(4) 0.0578(15) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.0903 0.5445 -0.0863 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.1236 0.5315 0.0231 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.2316(4) 0.5583(2) -0.0241(4) 0.0529(13) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.2731(6) 0.5231(2) -0.0690(5) 0.0695(18) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.2376 0.4966 -0.1084 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.3684(5) 0.5278(3) -0.0546(6) 0.078(2) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.3995 0.5036 -0.0828 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.4178(5) 0.5673(3) 0.0002(5) 0.0683(17) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.4829 0.5709 0.0092 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.3722(4) 0.6016(2) 0.0420(4) 0.0548(14) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.4166(5) 0.6463(3) 0.1053(4) 0.0632(16) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.4614 0.6323 0.1631 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.4519 0.6685 0.0738 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C29 C -0.0258(4) 0.6747(2) 0.2178(5) 0.0600(15) Uani 1 1 d . . . H29A H -0.0267 0.7123 0.2022 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H29B H -0.0141 0.6717 0.2861 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C30 C -0.1201(4) 0.6511(2) 0.1679(5) 0.0606(15) Uani 1 1 d . . . C31 C -0.1974(5) 0.6537(3) 0.2001(6) 0.077(2) Uani 1 1 d . . . H31A H -0.1936 0.6697 0.2582 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C32 C -0.2791(5) 0.6325(3) 0.1454(7) 0.089(2) Uani 1 1 d . . . H32A H -0.3327 0.6338 0.1663 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C33 C -0.2860(5) 0.6097(3) 0.0620(7) 0.086(2) Uani 1 1 d . . . H33A H -0.3435 0.5954 0.0243 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C34 C -0.2067(5) 0.6079(3) 0.0337(6) 0.0709(18) Uani 1 1 d . . . C35 C -0.2020(5) 0.5834(3) -0.0560(5) 0.079(2) Uani 1 1 d . . . H35A H -0.2377 0.5503 -0.0667 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H35B H -0.2312 0.6071 -0.1088 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.5308(6) 0.8476(3) 0.7162(5) 0.085(2) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.5312 0.8852 0.7012 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.5763 0.8418 0.7786 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.4346(6) 0.8318(3) 0.7176(4) 0.075(2) Uani 1 1 d . . . C38 C 0.3814(8) 0.8521(4) 0.7718(6) 0.095(3) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.4055 0.8798 0.8142 0.114 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.2982(8) 0.8327(4) 0.7641(6) 0.098(3) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.2623 0.8471 0.8003 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.2621(7) 0.7916(4) 0.7039(5) 0.096(3) Uani 1 1 d . . . H40A H 0.2023 0.7776 0.6988 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.3162(6) 0.7712(3) 0.6506(4) 0.0712(18) Uani 1 1 d . . . C42 C 0.2952(6) 0.7269(3) 0.5844(5) 0.079(2) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.3025 0.6937 0.6196 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 0.2296 0.7293 0.5441 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.1005(5) 0.7726(3) 0.3740(5) 0.0632(15) Uani 1 1 d . . . H43A H 0.0680 0.7511 0.4091 0.076 Uiso 1 1 calc R B . H43B H 0.0538 0.7844 0.3156 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.1453(4) 0.8209(2) 0.4334(4) 0.0570(14) Uani 1 1 d . B . C45 C 0.0997(6) 0.8560(3) 0.4742(5) 0.079(2) Uani 1 1 d . . . H45A H 0.0351 0.8524 0.4677 0.094 Uiso 1 1 calc R B . C46 C 0.1518(6) 0.8969(3) 0.5250(6) 0.088(2) Uani 1 1 d . B . H46A H 0.1220 0.9211 0.5545 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.2426(5) 0.9033(3) 0.5339(5) 0.0704(18) Uani 1 1 d . . . H47A H 0.2768 0.9319 0.5681 0.084 Uiso 1 1 calc R B . C48 C 0.2851(5) 0.8672(2) 0.4918(4) 0.0554(14) Uani 1 1 d . B . C49 C 0.3860(4) 0.8678(2) 0.4929(4) 0.0566(14) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.3928 0.8911 0.4427 0.068 Uiso 1 1 calc R B . H49B H 0.4255 0.8819 0.5533 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.1049(4) 0.6211(3) 0.4203(4) 0.0592(15) Uani 1 1 d . . . H50A H 0.0847 0.6572 0.4276 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H50B H 0.1419 0.6083 0.4827 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.0203(4) 0.5871(3) 0.3834(4) 0.0599(15) Uani 1 1 d . . . C52 C -0.0484(5) 0.5752(3) 0.4218(5) 0.074(2) Uani 1 1 d . . . H52A H -0.0467 0.5891 0.4809 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C53 C -0.1206(5) 0.5426(3) 0.3738(6) 0.081(2) Uani 1 1 d . . . H53A H -0.1688 0.5342 0.4001 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C54 C -0.1229(5) 0.5224(3) 0.2881(6) 0.074(2) Uani 1 1 d . . . H54A H -0.1725 0.5001 0.2554 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C55 C -0.0528(4) 0.5347(2) 0.2501(5) 0.0586(14) Uani 1 1 d . . . C56 C -0.0364(5) 0.5168(2) 0.1602(5) 0.0640(16) Uani 1 1 d . . . H56A H -0.0152 0.4800 0.1666 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H56B H -0.0955 0.5188 0.1083 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.2254(4) 0.8381(2) 0.2238(4) 0.0512(12) Uani 1 1 d . . . H57A H 0.1785 0.8340 0.2574 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H57B H 0.1984 0.8245 0.1596 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.2498(4) 0.8941(3) 0.2206(4) 0.0589(15) Uani 1 1 d . . . H58A H 0.2682 0.9085 0.2856 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.1703(6) 0.9276(3) 0.1586(6) 0.086(2) Uani 1 1 d . . . H59A H 0.1891 0.9648 0.1650 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H59B H 0.1586 0.9174 0.0925 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.0813(6) 0.9211(4) 0.1847(6) 0.084(2) Uani 1 1 d . . . C61 C 0.0110(7) 0.8889(6) 0.1282(8) 0.143(5) Uani 1 1 d . . . H61A H 0.0170 0.8735 0.0728 0.171 Uiso 1 1 calc R . . C62 C -0.0698(10) 0.8804(9) 0.1572(13) 0.196(8) Uani 1 1 d . . . H62A H -0.1182 0.8576 0.1237 0.236 Uiso 1 1 calc R . . C63 C -0.0751(10) 0.9073(8) 0.2381(13) 0.159(8) Uani 1 1 d . . . H63A H -0.1305 0.9038 0.2556 0.191 Uiso 1 1 calc R . . C64 C -0.0058(10) 0.9374(6) 0.2915(12) 0.155(6) Uani 1 1 d . . . H64A H -0.0108 0.9539 0.3464 0.186 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.0719(7) 0.9433(4) 0.2633(8) 0.108(3) Uani 1 1 d . . . H65A H 0.1218 0.9640 0.3005 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.5996(6) 0.7059(3) 0.5442(5) 0.076(2) Uani 1 1 d . . . H66A H 0.6564 0.7119 0.5254 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H66B H 0.5750 0.6708 0.5226 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.6235(6) 0.7093(3) 0.6502(5) 0.079(2) Uani 1 1 d . . . H67A H 0.6559 0.7435 0.6687 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C68 C 0.6897(6) 0.6671(3) 0.7072(5) 0.090(2) Uani 1 1 d . . . H68A H 0.7511 0.6712 0.6966 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H68B H 0.6988 0.6737 0.7743 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.6590(7) 0.6123(3) 0.6866(6) 0.088(2) Uani 1 1 d . . . C70 C 0.6985(8) 0.5808(4) 0.6363(7) 0.109(3) Uani 1 1 d . . . H70A H 0.7461 0.5945 0.6135 0.131 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.6702(9) 0.5271(4) 0.6165(8) 0.118(4) Uani 1 1 d . . . H71A H 0.6995 0.5056 0.5823 0.142 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.5989(10) 0.5073(4) 0.6485(10) 0.139(5) Uani 1 1 d . . . H72A H 0.5764 0.4729 0.6317 0.167 Uiso 1 1 calc R . . C73 C 0.5603(10) 0.5375(4) 0.7048(9) 0.148(5) Uani 1 1 d . . . H73A H 0.5151 0.5235 0.7308 0.177 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.5916(8) 0.5900(4) 0.7218(7) 0.112(3) Uani 1 1 d . . . H74A H 0.5652 0.6112 0.7591 0.134 Uiso 1 1 calc R . . C75 C 0.2773(4) 0.5680(3) 0.2212(4) 0.0584(15) Uani 1 1 d . . . H75A H 0.3389 0.5845 0.2301 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H75B H 0.2652 0.5437 0.1676 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C76 C 0.2791(4) 0.5376(3) 0.3086(4) 0.0615(15) Uani 1 1 d . . . H76A H 0.3003 0.5619 0.3630 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C77 C 0.3463(5) 0.4909(3) 0.3271(5) 0.074(2) Uani 1 1 d . . . H77A H 0.3508 0.4756 0.3888 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H77B H 0.3215 0.4638 0.2791 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C78 C 0.4429(6) 0.5075(4) 0.3254(6) 0.083(2) Uani 1 1 d . . . C79 C 0.4980(7) 0.5383(6) 0.3923(7) 0.126(4) Uani 1 1 d . . . H79A H 0.4777 0.5471 0.4443 0.151 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.5825(8) 0.5575(8) 0.3889(9) 0.167(7) Uani 1 1 d . . . H80A H 0.6197 0.5790 0.4375 0.201 Uiso 1 1 calc R . . C81 C 0.6095(9) 0.5457(8) 0.3189(12) 0.167(7) Uani 1 1 d . . . H81A H 0.6680 0.5592 0.3176 0.200 Uiso 1 1 calc R . . C82 C 0.5627(10) 0.5164(6) 0.2483(10) 0.141(5) Uani 1 1 d . . . H82A H 0.5859 0.5086 0.1977 0.170 Uiso 1 1 calc R . . C83 C 0.4757(7) 0.4973(4) 0.2524(7) 0.101(3) Uani 1 1 d . . . H83A H 0.4390 0.4765 0.2023 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C84 C -0.0846(5) 0.7163(2) -0.0665(5) 0.0629(16) Uani 1 1 d . . . H84A H -0.1029 0.7379 -0.0202 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H84B H -0.1395 0.6957 -0.1024 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C85 C -0.0507(5) 0.7511(2) -0.1322(4) 0.0599(14) Uani 1 1 d . . . H85A H -0.0016 0.7752 -0.0937 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C86 C -0.1273(5) 0.7840(3) -0.2006(5) 0.0708(18) Uani 1 1 d . . . H86A H -0.1037 0.7966 -0.2515 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H86B H -0.1821 0.7615 -0.2289 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C87 C -0.1577(5) 0.8298(2) -0.1562(4) 0.0581(14) Uani 1 1 d . . . C88 C -0.1055(6) 0.8753(3) -0.1396(6) 0.079(2) Uani 1 1 d . . . H88A H -0.0487 0.8766 -0.1548 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C89 C -0.1346(8) 0.9199(3) -0.1007(7) 0.106(3) Uani 1 1 d . . . H89A H -0.0980 0.9508 -0.0905 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C90 C -0.2146(6) 0.9183(4) -0.0780(6) 0.089(2) Uani 1 1 d . . . H90A H -0.2346 0.9483 -0.0521 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C91 C -0.2666(6) 0.8741(4) -0.0919(6) 0.094(3) Uani 1 1 d . . . H91A H -0.3229 0.8731 -0.0756 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C92 C -0.2374(6) 0.8298(4) -0.1305(6) 0.089(2) Uani 1 1 d . . . H92A H -0.2741 0.7989 -0.1390 0.106 Uiso 1 1 calc R . . Cl1 Cl 0.1594(3) 0.46696(10) 0.52080(17) 0.1260(11) Uani 1 1 d DU . . O23 O 0.2218(8) 0.4438(5) 0.5996(7) 0.159(5) Uani 0.665(17) 1 d PDU C 1 O24 O 0.0712(6) 0.4735(7) 0.5363(10) 0.178(5) Uani 0.665(17) 1 d PDU C 1 O25 O 0.1479(12) 0.4359(5) 0.4413(7) 0.207(6) Uani 0.665(17) 1 d PDU C 1 O26 O 0.1922(11) 0.5170(3) 0.5065(7) 0.149(5) Uani 0.665(17) 1 d PDU C 1 O23B O 0.1383(18) 0.4515(9) 0.4268(7) 0.155(6) Uani 0.335(17) 1 d PDU C 2 O24B O 0.2449(11) 0.4948(10) 0.5473(19) 0.167(8) Uani 0.335(17) 1 d PDU C 2 O25B O 0.0883(13) 0.4992(8) 0.5323(18) 0.172(8) Uani 0.335(17) 1 d PDU C 2 O26B O 0.170(2) 0.4226(6) 0.5784(15) 0.179(8) Uani 0.335(17) 1 d PDU C 2 Cl2 Cl 0.5541(2) 0.71184(9) 0.91979(16) 0.1054(8) Uani 1 1 d DU . . O27 O 0.5955(15) 0.6686(6) 0.8915(12) 0.158(7) Uani 0.395(11) 1 d PDU D 1 O28 O 0.5718(12) 0.7571(5) 0.8746(9) 0.105(5) Uani 0.395(11) 1 d PDU D 1 O29 O 0.4553(6) 0.7046(9) 0.8916(13) 0.180(7) Uani 0.395(11) 1 d PDU D 1 O30 O 0.5867(14) 0.7183(7) 1.0166(5) 0.144(8) Uani 0.395(11) 1 d PDU D 1 O27B O 0.5145(10) 0.6625(3) 0.8933(9) 0.153(5) Uani 0.605(11) 1 d PDU D 2 O28B O 0.6425(6) 0.7128(6) 0.9019(9) 0.160(5) Uani 0.605(11) 1 d PDU D 2 O29B O 0.4983(11) 0.7519(5) 0.8710(8) 0.191(6) Uani 0.605(11) 1 d PDU D 2 O30B O 0.5709(8) 0.7186(5) 1.0167(4) 0.110(4) Uani 0.605(11) 1 d PDU D 2 Cl3 Cl 0.35505(17) 0.95798(7) 0.97474(13) 0.0853(6) Uani 1 1 d DU . . O31 O 0.4388(5) 0.9480(4) 0.9501(6) 0.135(4) Uani 0.759(9) 1 d PDU E 1 O32 O 0.2938(6) 0.9864(3) 0.9043(6) 0.138(4) Uani 0.759(9) 1 d PDU E 1 O33 O 0.3177(6) 0.9087(2) 0.9859(5) 0.104(3) Uani 0.759(9) 1 d PDU E 1 O34 O 0.3804(7) 0.9848(3) 1.0605(5) 0.121(3) Uani 0.759(9) 1 d PDU E 1 O31B O 0.370(2) 0.9846(10) 0.8997(13) 0.151(8) Uani 0.241(9) 1 d PDU E 2 O32B O 0.2650(9) 0.9715(10) 0.9813(19) 0.130(7) Uani 0.241(9) 1 d PDU E 2 O33B O 0.3577(18) 0.9038(3) 0.963(2) 0.125(8) Uani 0.241(9) 1 d PDU E 2 O34B O 0.4224(14) 0.9725(11) 1.0591(11) 0.136(8) Uani 0.241(9) 1 d PDU E 2 Cl4 Cl -0.0448(4) 0.7174(2) 0.5635(3) 0.1106(19) Uani 0.539(6) 1 d PDU F 1 O35 O -0.0715(10) 0.7070(6) 0.4675(5) 0.136(6) Uani 0.539(6) 1 d PDU F 1 O36 O 0.0394(8) 0.6921(6) 0.6097(9) 0.196(9) Uani 0.539(6) 1 d PDU F 1 O37 O -0.1147(9) 0.6997(7) 0.6017(10) 0.193(8) Uani 0.539(6) 1 d PDU F 1 O38 O -0.0334(12) 0.7716(3) 0.5788(11) 0.192(8) Uani 0.539(6) 1 d PDU F 1 O4W O 0.0668(19) 0.8054(13) 0.738(2) 0.140(8) Uani 0.270(3) 1 d PU F 1 Cl4B Cl -0.1378(5) 0.6803(3) 0.5261(4) 0.124(3) Uani 0.461(6) 1 d PDU F 2 O35B O -0.1548(13) 0.7213(6) 0.5820(10) 0.173(9) Uani 0.461(6) 1 d PDU F 2 O36B O -0.2163(9) 0.6748(6) 0.4464(8) 0.172(8) Uani 0.461(6) 1 d PDU F 2 O37B O -0.0590(10) 0.6935(8) 0.4979(13) 0.196(10) Uani 0.461(6) 1 d PDU F 2 O38B O -0.1210(14) 0.6336(5) 0.5761(11) 0.228(11) Uani 0.461(6) 1 d PDU F 2 O5W O 0.0499(15) 0.7582(11) 0.6667(16) 0.087(7) Uani 0.230(3) 1 d PU F 2 O1W O 0.1724(4) 0.8029(2) 0.9859(4) 0.0842(14) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.1255(6) 0.8882(3) 0.8655(7) 0.151(3) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.3742(15) 0.6214(7) 0.5372(17) 0.192(9) Uani 0.50 1 d P . . O6W O 0.0158(12) 0.8706(7) 0.6740(10) 0.133(5) Uani 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Co1 0.0498(4) 0.0452(4) 0.0430(3) 0.0008(3) 0.0177(3) -0.0068(3) Co2 0.0547(4) 0.0483(4) 0.0405(3) -0.0013(3) 0.0159(3) -0.0074(3) Co3 0.0545(4) 0.0447(4) 0.0415(3) 0.0013(3) 0.0167(3) -0.0049(3) Co4 0.0493(4) 0.0488(4) 0.0420(3) 0.0026(3) 0.0159(3) -0.0076(3) Co5 0.0476(4) 0.0414(4) 0.0511(4) 0.0059(3) 0.0189(3) -0.0016(3) Co6 0.0705(5) 0.0470(4) 0.0424(4) -0.0010(3) 0.0077(4) 0.0009(4) Co7 0.0508(4) 0.0466(4) 0.0542(4) 0.0031(3) 0.0100(4) -0.0034(3) Co8 0.0711(5) 0.0451(4) 0.0432(4) 0.0034(3) 0.0131(4) 0.0025(4) Co9 0.0485(4) 0.0462(4) 0.0502(4) 0.0103(3) 0.0162(3) -0.0027(3) Co10 0.0511(4) 0.0457(4) 0.0498(4) 0.0065(3) 0.0094(4) -0.0030(3) O1 0.077(3) 0.063(3) 0.056(2) 0.000(2) 0.001(2) 0.001(2) O2 0.070(3) 0.049(2) 0.0416(18) 0.0042(16) 0.0184(19) -0.0061(18) O3 0.067(3) 0.056(3) 0.085(3) -0.007(2) 0.006(3) -0.012(2) O4 0.047(2) 0.0443(19) 0.057(2) 0.0033(18) 0.0181(18) -0.0012(16) O5 0.050(2) 0.050(2) 0.053(2) 0.0101(17) 0.0185(18) -0.0015(17) O6 0.057(2) 0.045(2) 0.059(2) 0.0047(18) 0.022(2) -0.0010(17) O7 0.059(2) 0.0384(19) 0.0457(18) 0.0016(15) 0.0128(18) -0.0009(16) O8 0.058(2) 0.056(2) 0.060(2) -0.0094(19) 0.026(2) -0.0057(19) O9 0.047(2) 0.046(2) 0.054(2) 0.0080(17) 0.0134(18) -0.0024(16) O10 0.071(3) 0.061(3) 0.065(3) -0.006(2) 0.001(2) -0.007(2) O11 0.085(3) 0.059(3) 0.054(2) -0.015(2) 0.000(2) -0.001(2) O12 0.089(3) 0.051(2) 0.0425(19) 0.0059(17) 0.021(2) -0.007(2) O13 0.053(2) 0.062(2) 0.056(2) -0.0117(19) 0.0224(19) -0.0119(19) O14 0.060(2) 0.043(2) 0.0475(19) 0.0008(16) 0.0138(18) 0.0011(17) O15 0.053(2) 0.061(2) 0.049(2) 0.0080(18) 0.0189(18) -0.0035(18) O16 0.054(2) 0.045(2) 0.060(2) 0.0083(18) 0.013(2) -0.0070(17) O17 0.049(2) 0.051(2) 0.0460(18) 0.0093(16) 0.0165(17) 0.0020(16) O18 0.077(3) 0.051(2) 0.053(2) 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0.020(3) 0.009(3) C85 0.070(4) 0.051(3) 0.054(3) 0.010(3) 0.011(3) 0.010(3) C86 0.087(5) 0.054(4) 0.058(3) 0.007(3) 0.003(3) 0.007(3) C87 0.063(4) 0.055(3) 0.053(3) 0.010(3) 0.013(3) 0.005(3) C88 0.091(5) 0.055(4) 0.100(5) 0.001(4) 0.041(5) 0.000(3) C89 0.138(9) 0.060(5) 0.138(8) -0.008(5) 0.071(7) -0.005(5) C90 0.095(6) 0.090(6) 0.085(5) -0.021(4) 0.029(5) 0.014(5) C91 0.076(5) 0.126(7) 0.086(5) -0.019(5) 0.033(4) -0.002(5) C92 0.070(5) 0.111(7) 0.081(5) -0.002(5) 0.018(4) -0.017(4) Cl1 0.212(3) 0.0985(17) 0.0929(15) 0.0299(14) 0.085(2) 0.0644(19) O23 0.180(10) 0.158(10) 0.129(8) 0.088(8) 0.031(8) 0.053(8) O24 0.227(11) 0.172(11) 0.164(9) 0.008(9) 0.102(9) 0.067(9) O25 0.329(13) 0.138(10) 0.165(10) -0.019(9) 0.089(11) 0.070(10) O26 0.262(12) 0.086(6) 0.108(7) 0.056(6) 0.070(8) 0.039(7) O23B 0.267(14) 0.134(13) 0.096(10) 0.048(10) 0.102(10) 0.066(12) O24B 0.213(14) 0.126(13) 0.168(13) 0.036(12) 0.068(13) 0.028(13) O25B 0.272(14) 0.091(11) 0.149(12) 0.011(11) 0.056(13) 0.104(11) O26B 0.270(15) 0.117(12) 0.154(13) 0.052(11) 0.070(13) 0.065(12) Cl2 0.165(2) 0.0862(14) 0.0848(13) 0.0086(11) 0.0678(16) 0.0091(15) O27 0.213(14) 0.115(11) 0.127(10) -0.036(10) 0.021(11) 0.045(11) O28 0.117(11) 0.116(10) 0.072(7) 0.039(7) 0.012(8) -0.041(8) O29 0.162(13) 0.189(14) 0.177(12) 0.010(12) 0.033(12) -0.033(12) O30 0.181(13) 0.147(13) 0.100(12) 0.005(12) 0.037(11) 0.031(12) O27B 0.176(11) 0.091(8) 0.191(10) -0.021(8) 0.051(10) -0.008(8) O28B 0.182(10) 0.173(11) 0.174(9) 0.002(9) 0.128(8) -0.038(9) O29B 0.261(13) 0.131(10) 0.146(9) 0.054(8) 0.008(11) 0.051(10) O30B 0.141(8) 0.139(9) 0.074(6) 0.010(6) 0.068(6) 0.029(7) Cl3 0.1246(17) 0.0665(11) 0.0712(10) 0.0109(9) 0.0394(12) -0.0011(11) O31 0.125(7) 0.157(8) 0.138(7) -0.006(7) 0.064(6) 0.017(6) O32 0.134(8) 0.142(8) 0.122(7) 0.057(6) 0.013(6) 0.041(6) O33 0.155(8) 0.072(5) 0.091(5) 0.004(4) 0.046(5) -0.036(5) O34 0.175(9) 0.100(6) 0.098(5) -0.028(5) 0.055(6) -0.008(6) O31B 0.173(14) 0.143(14) 0.138(13) 0.047(12) 0.048(13) -0.006(13) O32B 0.129(13) 0.131(13) 0.136(13) 0.015(12) 0.051(12) 0.007(12) O33B 0.150(14) 0.087(12) 0.140(14) -0.006(12) 0.046(12) 0.037(11) O34B 0.133(14) 0.135(14) 0.124(13) -0.028(13) 0.014(13) -0.017(13) Cl4 0.151(5) 0.113(4) 0.083(3) 0.026(3) 0.058(3) 0.036(3) O35 0.169(12) 0.165(12) 0.083(7) 0.034(8) 0.052(8) 0.084(10) O36 0.201(17) 0.228(19) 0.161(13) 0.098(13) 0.057(12) 0.136(14) O37 0.237(18) 0.240(19) 0.104(10) 0.005(14) 0.056(13) 0.007(16) O38 0.25(2) 0.103(11) 0.206(17) 0.032(12) 0.043(16) 0.010(13) O4W 0.101(14) 0.17(2) 0.166(18) 0.053(16) 0.073(14) 0.000(15) Cl4B 0.150(5) 0.151(5) 0.078(3) 0.024(3) 0.047(3) 0.082(4) O35B 0.214(18) 0.187(17) 0.121(13) -0.021(12) 0.054(13) 0.110(14) O36B 0.24(2) 0.159(16) 0.107(11) -0.001(12) 0.034(13) 0.031(15) O37B 0.210(18) 0.209(19) 0.174(17) 0.018(17) 0.065(17) 0.038(17) O38B 0.33(3) 0.22(2) 0.181(17) 0.107(16) 0.157(17) 0.175(19) O5W 0.059(11) 0.124(18) 0.088(14) 0.049(12) 0.038(11) 0.013(11) O1W 0.080(3) 0.069(3) 0.090(3) -0.001(3) 0.005(3) 0.007(3) O2W 0.116(6) 0.145(7) 0.187(8) 0.036(6) 0.035(6) 0.003(5) O3W 0.20(2) 0.114(13) 0.28(2) -0.065(15) 0.090(18) 0.025(12) O6W 0.143(13) 0.161(14) 0.105(9) 0.009(10) 0.053(9) 0.010(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Co1 O8 1.984(4) . ? Co1 O22 2.039(3) . ? Co1 O21 2.125(4) . ? Co1 O5 2.174(4) . ? Co1 O4 2.181(4) . ? Co1 O17 2.189(4) . ? Co1 Co5 2.7307(14) . ? Co2 N7 2.046(5) . ? Co2 O13 2.052(4) . ? Co2 O22 2.061(4) . ? Co2 O12 2.129(4) . ? Co2 O14 2.160(4) . ? Co2 O17 2.209(4) . ? Co3 O8 2.040(4) . ? Co3 N4 2.048(5) . ? Co3 O21 2.048(4) . ? Co3 O2 2.153(4) . ? Co3 O7 2.166(4) . ? Co3 O19 2.184(4) . ? Co4 O13 2.008(4) . ? Co4 O21 2.034(3) . ? Co4 O15 2.083(4) . ? Co4 O22 2.100(4) . ? Co4 O9 2.212(4) . ? Co4 O19 2.283(4) . ? Co4 Co9 2.7296(14) . ? Co5 N3 1.820(5) . ? Co5 O5 1.902(4) . ? Co5 O6 1.909(4) . ? Co5 N9 1.924(5) . ? Co5 O17 1.928(4) . ? Co5 O4 1.951(4) . ? Co6 N6 1.842(6) . ? Co6 O18 1.892(4) . ? Co6 O11 1.904(5) . ? Co6 O12 1.922(5) . ? Co6 N10 1.938(5) . ? Co6 O14 1.947(4) . ? Co6 Co7 2.9967(15) . ? Co7 O18 2.001(4) . ? Co7 N2 2.014(6) . ? Co7 O6 2.069(4) . ? Co7 O14 2.100(4) . ? Co7 O3 2.134(5) . ? Co7 O4 2.220(4) . ? Co8 N1 1.851(6) . ? Co8 O20 1.889(4) . ? Co8 O1 1.906(5) . ? Co8 N12 1.928(5) . ? Co8 O2 1.933(4) . ? Co8 O7 1.961(4) . ? Co9 N8 1.824(5) . ? Co9 O15 1.894(4) . ? Co9 O16 1.903(4) . ? Co9 O19 1.931(4) . ? Co9 N11 1.942(5) . ? Co9 O9 1.948(4) . ? Co9 Co10 2.9959(15) . ? Co10 N5 2.004(6) . ? Co10 O20 2.054(4) . ? Co10 O7 2.077(4) . ? Co10 O16 2.100(4) . ? Co10 O10 2.132(4) . ? Co10 O9 2.183(4) . ? O1 C1 1.416(9) . ? O2 C7 1.419(7) . ? O3 C8 1.427(9) . ? O3 H3B 0.9500 . ? O4 C14 1.441(7) . ? O5 C15 1.443(6) . ? O6 C21 1.430(7) . ? O7 C22 1.422(7) . ? O8 C28 1.398(7) . ? O9 C29 1.424(7) . ? O10 C35 1.430(9) . ? O10 H10D 0.9500 . ? O11 C36 1.420(8) . ? O12 C42 1.440(8) . ? O13 C43 1.374(8) . ? O14 C49 1.427(7) . ? O15 C50 1.428(7) . ? O16 C56 1.427(7) . ? O17 C57 1.442(7) . ? O18 C66 1.394(8) . ? O19 C75 1.436(7) . ? O20 C84 1.421(7) . ? O21 H21C 1.0000 . ? O22 C93 1.494(9) . ? O22 H22C 1.0001 . ? C93 H22C 0.5097 . ? C93 H93A 0.9800 . ? C93 H93B 0.9800 . ? C93 H93C 0.9800 . ? N1 C6 1.328(9) . ? N1 C2 1.334(9) . ? N2 C9 1.340(9) . ? N2 C13 1.345(9) . ? N3 C16 1.334(8) . ? N3 C20 1.360(8) . ? N4 C23 1.323(7) . ? N4 C27 1.338(8) . ? N5 C34 1.334(9) . ? N5 C30 1.341(9) . ? N6 C41 1.327(9) . ? N6 C37 1.333(9) . ? N7 C44 1.339(8) . ? N7 C48 1.348(8) . ? N8 C55 1.337(8) . ? N8 C51 1.354(8) . ? N9 C58 1.503(7) . ? N9 H9A 0.9200 . ? N9 H9B 0.9200 . ? N10 C67 1.501(10) . ? N10 H10B 0.9200 . ? N10 H10C 0.9200 . ? N11 C76 1.459(8) . ? N11 H11B 0.9200 . ? N11 H11C 0.9200 . ? N12 C85 1.494(8) . ? N12 H12B 0.9200 . ? N12 H12C 0.9200 . ? C1 C2 1.509(12) . ? C1 H1A 0.9900 . ? C1 H1B 0.9900 . ? C2 C3 1.370(11) . ? C3 C4 1.363(13) . ? C3 H3A 0.9500 . ? C4 C5 1.367(13) . ? C4 H4A 0.9500 . ? C5 C6 1.372(10) . ? C5 H5A 0.9500 . ? C6 C7 1.510(10) . ? C7 H7A 0.9900 . ? C7 H7B 0.9900 . ? C8 C9 1.508(12) . ? C8 H8A 0.9900 . ? C8 H8B 0.9900 . ? C9 C10 1.379(11) . ? C10 C11 1.348(14) . ? C10 H10A 0.9500 . ? C11 C12 1.400(12) . ? C11 H11A 0.9500 . ? C12 C13 1.380(10) . ? C12 H12A 0.9500 . ? C13 C14 1.510(9) . ? C14 H14A 0.9900 . ? C14 H14B 0.9900 . ? C15 C16 1.526(9) . ? C15 H15A 0.9900 . ? C15 H15B 0.9900 . ? C16 C17 1.395(8) . ? C17 C18 1.399(11) . ? C17 H17A 0.9500 . ? C18 C19 1.371(10) . ? C18 H18A 0.9500 . ? C19 C20 1.366(8) . ? C19 H19A 0.9500 . ? C20 C21 1.512(9) . ? C21 H21A 0.9900 . ? C21 H21B 0.9900 . ? C22 C23 1.525(9) . ? C22 H22A 0.9900 . ? C22 H22B 0.9900 . ? C23 C24 1.383(8) . ? C24 C25 1.388(10) . ? C24 H24A 0.9500 . ? C25 C26 1.371(10) . ? C25 H25A 0.9500 . ? C26 C27 1.379(8) . ? C26 H26A 0.9500 . ? C27 C28 1.509(9) . ? C28 H28A 0.9900 . ? C28 H28B 0.9900 . ? C29 C30 1.514(9) . ? C29 H29A 0.9900 . ? C29 H29B 0.9900 . ? C30 C31 1.389(9) . ? C31 C32 1.366(11) . ? C31 H31A 0.9500 . ? C32 C33 1.358(12) . ? C32 H32A 0.9500 . ? C33 C34 1.383(11) . ? C33 H33A 0.9500 . ? C34 C35 1.507(11) . ? C35 H35A 0.9900 . ? C35 H35B 0.9900 . ? C36 C37 1.507(12) . ? C36 H36A 0.9900 . ? C36 H36B 0.9900 . ? C37 C38 1.403(11) . ? C38 C39 1.318(13) . ? C38 H38A 0.9500 . ? C39 C40 1.386(14) . ? C39 H39A 0.9500 . ? C40 C41 1.403(11) . ? C40 H40A 0.9500 . ? C41 C42 1.478(10) . ? C42 H42A 0.9900 . ? C42 H42B 0.9900 . ? C43 C44 1.553(9) . ? C43 H43A 0.9900 . ? C43 H43B 0.9900 . ? C44 C45 1.383(9) . ? C45 C46 1.388(11) . ? C45 H45A 0.9500 . ? C46 C47 1.342(11) . ? C46 H46A 0.9500 . ? C47 C48 1.381(9) . ? C47 H47A 0.9500 . ? C48 C49 1.512(9) . ? C49 H49A 0.9900 . ? C49 H49B 0.9900 . ? C50 C51 1.500(9) . ? C50 H50A 0.9900 . ? C50 H50B 0.9900 . ? C51 C52 1.362(9) . ? C52 C53 1.385(11) . ? C52 H52A 0.9500 . ? C53 C54 1.380(11) . ? C53 H53A 0.9500 . ? C54 C55 1.379(9) . ? C54 H54A 0.9500 . ? C55 C56 1.517(9) . ? C56 H56A 0.9900 . ? C56 H56B 0.9900 . ? C57 C58 1.485(9) . ? C57 H57A 0.9900 . ? C57 H57B 0.9900 . ? C58 C59 1.535(9) . ? C58 H58A 1.0000 . ? C59 C60 1.513(10) . ? C59 H59A 0.9900 . ? C59 H59B 0.9900 . ? C60 C65 1.357(13) . ? C60 C61 1.403(16) . ? C61 C62 1.427(19) . ? C61 H61A 0.9500 . ? C62 C63 1.42(2) . ? C62 H62A 0.9500 . ? C63 C64 1.35(2) . ? C63 H63A 0.9500 . ? C64 C65 1.367(14) . ? C64 H64A 0.9500 . ? C65 H65A 0.9500 . ? C66 C67 1.525(10) . ? C66 H66A 0.9900 . ? C66 H66B 0.9900 . ? C67 C68 1.541(10) . ? C67 H67A 1.0000 . ? C68 C69 1.481(11) . ? C68 H68A 0.9900 . ? C68 H68B 0.9900 . ? C69 C70 1.359(12) . ? C69 C74 1.398(13) . ? C70 C71 1.443(14) . ? C70 H70A 0.9500 . ? C71 C72 1.396(15) . ? C71 H71A 0.9500 . ? C72 C73 1.396(16) . ? C72 H72A 0.9500 . ? C73 C74 1.423(14) . ? C73 H73A 0.9500 . ? C74 H74A 0.9500 . ? C75 C76 1.519(7) . ? C75 H75A 0.9900 . ? C75 H75B 0.9900 . ? C76 C77 1.535(9) . ? C76 H76A 1.0000 . ? 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Co3 O19 Co4 91.20(14) . . ? C84 O20 Co8 110.7(3) . . ? C84 O20 Co10 130.9(4) . . ? Co8 O20 Co10 99.83(18) . . ? Co4 O21 Co3 102.90(17) . . ? Co4 O21 Co1 97.46(15) . . ? Co3 O21 Co1 94.99(16) . . ? Co4 O21 H21C 119.0 . . ? Co3 O21 H21C 119.0 . . ? Co1 O21 H21C 119.0 . . ? C93 O22 Co1 113.4(4) . . ? C93 O22 Co2 122.9(5) . . ? Co1 O22 Co2 101.27(16) . . ? C93 O22 Co4 121.5(5) . . ? Co1 O22 Co4 98.08(15) . . ? Co2 O22 Co4 95.17(16) . . ? C93 O22 H22C 5.9 . . ? Co1 O22 H22C 119.2 . . ? Co2 O22 H22C 119.2 . . ? Co4 O22 H22C 119.2 . . ? O22 C93 H22C 11.6 . . ? O22 C93 H93A 109.5 . . ? O22 C93 H93B 109.5 . . ? H93A C93 H93B 109.5 . . ? O22 C93 H93C 109.5 . . ? H93A C93 H93C 109.5 . . ? H93B C93 H93C 109.5 . . ? C6 N1 C2 123.7(6) . . ? C6 N1 Co8 118.1(4) . . ? C2 N1 Co8 118.1(6) . . ? C9 N2 C13 120.2(6) . . ? C9 N2 Co7 118.7(5) . . ? C13 N2 Co7 119.8(4) . . ? C16 N3 C20 123.6(5) . . ? C16 N3 Co5 117.7(4) . . ? C20 N3 Co5 118.6(4) . . ? C23 N4 C27 121.9(5) . . ? C23 N4 Co3 120.1(4) . . ? C27 N4 Co3 117.9(4) . . ? C34 N5 C30 120.5(6) . . ? C34 N5 Co10 120.6(5) . . ? C30 N5 Co10 118.3(4) . . ? C41 N6 C37 123.9(7) . . ? C41 N6 Co6 118.1(5) . . ? C37 N6 Co6 118.0(6) . . ? C44 N7 C48 121.0(5) . . ? C44 N7 Co2 118.4(4) . . ? C48 N7 Co2 120.2(4) . . ? C55 N8 C51 124.7(5) . . ? C55 N8 Co9 117.9(4) . . ? C51 N8 Co9 117.3(4) . . ? C58 N9 Co5 109.2(3) . . ? C58 N9 H9A 109.8 . . ? Co5 N9 H9A 109.8 . . ? C58 N9 H9B 109.8 . . ? Co5 N9 H9B 109.8 . . ? H9A N9 H9B 108.3 . . ? C67 N10 Co6 104.7(4) . . ? C67 N10 H10B 110.8 . . ? Co6 N10 H10B 110.8 . . ? C67 N10 H10C 110.8 . . ? Co6 N10 H10C 110.8 . . ? H10B N10 H10C 108.9 . . ? C76 N11 Co9 107.4(4) . . ? C76 N11 H11B 110.2 . . ? Co9 N11 H11B 110.2 . . ? C76 N11 H11C 110.2 . . ? Co9 N11 H11C 110.2 . . ? H11B N11 H11C 108.5 . . ? C85 N12 Co8 108.7(3) . . ? C85 N12 H12B 110.0 . . ? Co8 N12 H12B 110.0 . . ? C85 N12 H12C 110.0 . . ? Co8 N12 H12C 110.0 . . ? H12B N12 H12C 108.3 . . ? O1 C1 C2 112.2(6) . . ? O1 C1 H1A 109.2 . . ? C2 C1 H1A 109.2 . . ? O1 C1 H1B 109.2 . . ? C2 C1 H1B 109.2 . . ? H1A C1 H1B 107.9 . . ? N1 C2 C3 119.6(8) . . ? N1 C2 C1 111.8(6) . . ? C3 C2 C1 128.6(7) . . ? C4 C3 C2 118.0(8) . . ? C4 C3 H3A 121.0 . . ? C2 C3 H3A 121.0 . . ? C3 C4 C5 121.3(8) . . ? C3 C4 H4A 119.3 . . ? C5 C4 H4A 119.3 . . ? C4 C5 C6 119.4(9) . . ? C4 C5 H5A 120.3 . . ? C6 C5 H5A 120.3 . . ? N1 C6 C5 118.1(7) . . ? N1 C6 C7 112.4(6) . . ? C5 C6 C7 129.5(8) . . ? O2 C7 C6 110.3(6) . . ? O2 C7 H7A 109.6 . . ? C6 C7 H7A 109.6 . . ? O2 C7 H7B 109.6 . . ? C6 C7 H7B 109.6 . . ? H7A C7 H7B 108.1 . . ? O3 C8 C9 109.9(6) . . ? O3 C8 H8A 109.7 . . ? C9 C8 H8A 109.7 . . ? O3 C8 H8B 109.7 . . ? C9 C8 H8B 109.7 . . ? H8A C8 H8B 108.2 . . ? N2 C9 C10 120.0(8) . . ? N2 C9 C8 114.3(7) . . ? C10 C9 C8 125.7(8) . . ? C11 C10 C9 120.6(8) . . ? C11 C10 H10A 119.7 . . ? C9 C10 H10A 119.7 . . ? C10 C11 C12 119.8(8) . . ? C10 C11 H11A 120.1 . . ? C12 C11 H11A 120.1 . . ? C13 C12 C11 117.3(8) . . ? C13 C12 H12A 121.3 . . ? C11 C12 H12A 121.3 . . ? N2 C13 C12 121.9(7) . . ? N2 C13 C14 113.9(6) . . ? C12 C13 C14 124.1(7) . . ? O4 C14 C13 112.6(5) . . ? O4 C14 H14A 109.1 . . ? C13 C14 H14A 109.1 . . ? O4 C14 H14B 109.1 . . ? C13 C14 H14B 109.1 . . ? H14A C14 H14B 107.8 . . ? O5 C15 C16 109.6(5) . . ? O5 C15 H15A 109.8 . . ? C16 C15 H15A 109.8 . . ? O5 C15 H15B 109.8 . . ? C16 C15 H15B 109.8 . . ? H15A C15 H15B 108.2 . . ? N3 C16 C17 119.5(6) . . ? N3 C16 C15 113.3(5) . . ? C17 C16 C15 127.2(6) . . ? C16 C17 C18 116.1(7) . . ? C16 C17 H17A 122.0 . . ? C18 C17 H17A 122.0 . . ? C19 C18 C17 123.8(6) . . ? C19 C18 H18A 118.1 . . ? C17 C18 H18A 118.1 . . ? C20 C19 C18 117.2(7) . . ? C20 C19 H19A 121.4 . . ? C18 C19 H19A 121.4 . . ? N3 C20 C19 119.8(6) . . ? N3 C20 C21 110.5(5) . . ? C19 C20 C21 129.7(6) . . ? O6 C21 C20 111.3(5) . . ? O6 C21 H21A 109.4 . . ? C20 C21 H21A 109.4 . . ? O6 C21 H21B 109.4 . . ? C20 C21 H21B 109.4 . . ? H21A C21 H21B 108.0 . . ? O7 C22 C23 111.3(5) . . ? O7 C22 H22A 109.4 . . ? 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C31 C32 H32A 119.0 . . ? C32 C33 C34 117.9(7) . . ? C32 C33 H33A 121.1 . . ? C34 C33 H33A 121.1 . . ? N5 C34 C33 121.3(8) . . ? N5 C34 C35 114.1(6) . . ? C33 C34 C35 124.6(7) . . ? O10 C35 C34 111.4(5) . . ? O10 C35 H35A 109.4 . . ? C34 C35 H35A 109.4 . . ? O10 C35 H35B 109.4 . . ? C34 C35 H35B 109.4 . . ? H35A C35 H35B 108.0 . . ? O11 C36 C37 110.2(6) . . ? O11 C36 H36A 109.6 . . ? C37 C36 H36A 109.6 . . ? O11 C36 H36B 109.6 . . ? C37 C36 H36B 109.6 . . ? H36A C36 H36B 108.1 . . ? N6 C37 C38 118.0(9) . . ? N6 C37 C36 113.1(6) . . ? C38 C37 C36 128.9(8) . . ? C39 C38 C37 120.2(9) . . ? C39 C38 H38A 119.9 . . ? C37 C38 H38A 119.9 . . ? C38 C39 C40 121.0(8) . . ? C38 C39 H39A 119.5 . . ? C40 C39 H39A 119.5 . . ? C39 C40 C41 118.4(9) . . ? C39 C40 H40A 120.8 . . ? C41 C40 H40A 120.8 . . ? N6 C41 C40 118.3(8) . . ? N6 C41 C42 112.8(6) . . ? C40 C41 C42 128.9(8) . . ? O12 C42 C41 110.8(6) . . ? O12 C42 H42A 109.5 . . ? C41 C42 H42A 109.5 . . ? O12 C42 H42B 109.5 . . ? 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C51 C52 C53 119.3(7) . . ? C51 C52 H52A 120.3 . . ? C53 C52 H52A 120.3 . . ? C54 C53 C52 120.3(7) . . ? C54 C53 H53A 119.8 . . ? C52 C53 H53A 119.8 . . ? C55 C54 C53 119.7(7) . . ? C55 C54 H54A 120.1 . . ? C53 C54 H54A 120.1 . . ? N8 C55 C54 117.6(6) . . ? N8 C55 C56 111.7(5) . . ? C54 C55 C56 130.7(6) . . ? O16 C56 C55 110.2(5) . . ? O16 C56 H56A 109.6 . . ? C55 C56 H56A 109.6 . . ? O16 C56 H56B 109.6 . . ? C55 C56 H56B 109.6 . . ? H56A C56 H56B 108.1 . . ? O17 C57 C58 108.7(5) . . ? O17 C57 H57A 110.0 . . ? C58 C57 H57A 110.0 . . ? O17 C57 H57B 110.0 . . ? C58 C57 H57B 110.0 . . ? H57A C57 H57B 108.3 . . ? C57 C58 N9 106.4(5) . . ? C57 C58 C59 113.8(6) . . ? N9 C58 C59 110.3(5) . . ? C57 C58 H58A 108.7 . . ? N9 C58 H58A 108.7 . . ? C59 C58 H58A 108.7 . . ? C60 C59 C58 111.6(6) . . ? C60 C59 H59A 109.3 . . ? C58 C59 H59A 109.3 . . ? C60 C59 H59B 109.3 . . ? C58 C59 H59B 109.3 . . ? H59A C59 H59B 108.0 . . ? C65 C60 C61 121.0(9) . . ? C65 C60 C59 120.9(10) . . ? 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C69 C70 H70A 119.1 . . ? C71 C70 H70A 119.1 . . ? C72 C71 C70 119.0(10) . . ? C72 C71 H71A 120.5 . . ? C70 C71 H71A 120.5 . . ? C71 C72 C73 120.8(11) . . ? C71 C72 H72A 119.6 . . ? C73 C72 H72A 119.6 . . ? C72 C73 C74 117.1(12) . . ? C72 C73 H73A 121.5 . . ? C74 C73 H73A 121.5 . . ? C69 C74 C73 123.8(11) . . ? C69 C74 H74A 118.1 . . ? C73 C74 H74A 118.1 . . ? O19 C75 C76 110.9(5) . . ? O19 C75 H75A 109.5 . . ? C76 C75 H75A 109.5 . . ? O19 C75 H75B 109.5 . . ? C76 C75 H75B 109.5 . . ? H75A C75 H75B 108.0 . . ? N11 C76 C75 105.6(5) . . ? N11 C76 C77 114.2(6) . . ? C75 C76 C77 113.2(5) . . ? N11 C76 H76A 107.8 . . ? C75 C76 H76A 107.8 . . ? C77 C76 H76A 107.8 . . ? C78 C77 C76 111.0(6) . . ? C78 C77 H77A 109.4 . . ? C76 C77 H77A 109.4 . . ? C78 C77 H77B 109.4 . . ? C76 C77 H77B 109.4 . . ? H77A C77 H77B 108.0 . . ? C79 C78 C83 115.1(9) . . ? C79 C78 C77 121.7(8) . . ? C83 C78 C77 122.9(9) . . ? C78 C79 C80 123.1(10) . . ? C78 C79 H79A 118.4 . . ? C80 C79 H79A 118.4 . . ? C81 C80 C79 118.4(15) . . ? C81 C80 H80A 120.8 . . ? C79 C80 H80A 120.8 . . ? C80 C81 C82 125.1(15) . . ? C80 C81 H81A 117.4 . . ? C82 C81 H81A 117.4 . . ? C81 C82 C83 115.9(11) . . ? C81 C82 H82A 122.0 . . ? C83 C82 H82A 122.0 . . ? C78 C83 C82 122.3(11) . . ? C78 C83 H83A 118.8 . . ? C82 C83 H83A 118.8 . . ? O20 C84 C85 107.4(5) . . ? O20 C84 H84A 110.2 . . ? C85 C84 H84A 110.2 . . ? O20 C84 H84B 110.2 . . ? C85 C84 H84B 110.2 . . ? H84A C84 H84B 108.5 . . ? N12 C85 C84 106.0(5) . . ? N12 C85 C86 109.8(5) . . ? C84 C85 C86 115.0(6) . . ? N12 C85 H85A 108.6 . . ? C84 C85 H85A 108.6 . . ? C86 C85 H85A 108.6 . . ? C87 C86 C85 113.6(5) . . ? C87 C86 H86A 108.9 . . ? C85 C86 H86A 108.9 . . ? C87 C86 H86B 108.9 . . ? C85 C86 H86B 108.9 . . ? H86A C86 H86B 107.7 . . ? C92 C87 C88 116.5(7) . . ? C92 C87 C86 122.9(7) . . ? C88 C87 C86 120.6(6) . . ? C87 C88 C89 121.7(8) . . ? C87 C88 H88A 119.1 . . ? C89 C88 H88A 119.1 . . ? C90 C89 C88 119.6(8) . . ? C90 C89 H89A 120.2 . . ? C88 C89 H89A 120.2 . . ? C89 C90 C91 120.3(8) . . ? C89 C90 H90A 119.9 . . ? C91 C90 H90A 119.9 . . ? C90 C91 C92 120.0(8) . . ? C90 C91 H91A 120.0 . . ? C92 C91 H91A 120.0 . . ? C87 C92 C91 121.8(8) . . ? C87 C92 H92A 119.1 . . ? C91 C92 H92A 119.1 . . ? O23 Cl1 O25B 119.0(14) . . ? O23 Cl1 O25 111.0(5) . . ? O25B Cl1 O25 122.6(15) . . ? O23 Cl1 O23B 128.3(13) . . ? O25B Cl1 O23B 110.0(6) . . ? O25 Cl1 O23B 18.7(12) . . ? O23 Cl1 O26B 38.6(11) . . ? O25B Cl1 O26B 110.1(6) . . ? O25 Cl1 O26B 91.7(12) . . ? O23B Cl1 O26B 109.8(6) . . ? O23 Cl1 O26 109.7(5) . . ? O25B Cl1 O26 78.5(10) . . ? O25 Cl1 O26 110.0(5) . . ? O23B Cl1 O26 94.9(11) . . ? O26B Cl1 O26 147.9(11) . . ? O23 Cl1 O24B 69.9(11) . . ? O25B Cl1 O24B 109.3(6) . . ? O25 Cl1 O24B 112.9(14) . . ? O23B Cl1 O24B 109.4(6) . . ? O26B Cl1 O24B 108.2(6) . . ? O26 Cl1 O24B 42.0(10) . . ? O23 Cl1 O24 109.3(5) . . ? O25B Cl1 O24 29.3(10) . . ? O25 Cl1 O24 109.1(6) . . ? O23B Cl1 O24 105.1(15) . . ? O26B Cl1 O24 85.9(12) . . ? O26 Cl1 O24 107.7(5) . . ? O24B Cl1 O24 134.8(12) . . ? O29B Cl2 O30 115.4(11) . . ? O29B Cl2 O27 132.7(11) . . ? O30 Cl2 O27 111.3(6) . . ? O29B Cl2 O27B 112.3(6) . . ? O30 Cl2 O27B 112.8(11) . . ? O27 Cl2 O27B 52.4(9) . . ? O29B Cl2 O28 46.3(7) . . ? O30 Cl2 O28 110.3(6) . . ? O27 Cl2 O28 109.7(6) . . ? O27B Cl2 O28 136.9(9) . . ? O29B Cl2 O30B 110.3(5) . . ? O30 Cl2 O30B 9.7(12) . . ? O27 Cl2 O30B 117.0(11) . . ? O27B Cl2 O30B 109.3(5) . . ? O28 Cl2 O30B 113.4(10) . . ? O29B Cl2 O29 62.0(8) . . ? O30 Cl2 O29 109.2(6) . . ? O27 Cl2 O29 109.0(6) . . ? O27B Cl2 O29 59.0(8) . . ? O28 Cl2 O29 107.2(6) . . ? O30B Cl2 O29 99.5(11) . . ? O29B Cl2 O28B 109.6(5) . . ? O30 Cl2 O28B 98.1(11) . . ? O27 Cl2 O28B 55.4(9) . . ? O27B Cl2 O28B 107.4(5) . . ? O28 Cl2 O28B 64.8(8) . . ? O30B Cl2 O28B 107.8(5) . . ? O29 Cl2 O28B 152.5(10) . . ? O32 Cl3 O31B 49.8(11) . . ? O32 Cl3 O33B 117.5(13) . . ? O31B Cl3 O33B 111.3(6) . . ? O32 Cl3 O34 112.2(5) . . ? O31B Cl3 O34 116.0(13) . . ? O33B Cl3 O34 126.2(13) . . ? O32 Cl3 O34B 132.8(13) . . ? O31B Cl3 O34B 110.5(6) . . ? O33B Cl3 O34B 109.6(6) . . ? O34 Cl3 O34B 29.2(11) . . ? O32 Cl3 O33 111.5(5) . . ? O31B Cl3 O33 134.5(12) . . ? O33B Cl3 O33 32.6(10) . . ? O34 Cl3 O33 109.5(4) . . ? O34B Cl3 O33 109.3(13) . . ? O32 Cl3 O32B 60.1(11) . . ? O31B Cl3 O32B 109.0(6) . . ? O33B Cl3 O32B 108.3(6) . . ? O34 Cl3 O32B 79.4(11) . . ? O34B Cl3 O32B 108.0(6) . . ? O33 Cl3 O32B 77.8(10) . . ? O32 Cl3 O31 109.1(4) . . ? O31B Cl3 O31 60.6(11) . . ? O33B Cl3 O31 74.3(11) . . ? O34 Cl3 O31 107.9(5) . . ? O34B Cl3 O31 80.4(11) . . ? O33 Cl3 O31 106.4(4) . . ? O32B Cl3 O31 169.0(11) . . ? O35 Cl4 O36 110.8(5) . . ? O35 Cl4 O38 109.8(6) . . ? O36 Cl4 O38 109.1(6) . . ? O35 Cl4 O37 109.9(6) . . ? O36 Cl4 O37 108.7(6) . . ? O38 Cl4 O37 108.5(6) . . ? O38B Cl4B O36B 109.8(6) . . ? O38B Cl4B O37B 109.5(6) . . ? O36B Cl4B O37B 109.3(6) . . ? O38B Cl4B O35B 110.6(6) . . ? O36B Cl4B O35B 108.9(6) . . ? O37B Cl4B O35B 108.7(6) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 0.527 _refine_diff_density_min -0.624 _refine_diff_density_rms 0.069 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 950149' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_R-1 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C92.5 H109 Co10 N12 O22, 4(Cl O4), 3.5 (H2 O)' _chemical_formula_sum 'C92.50 H116 Cl4 Co10 N12 O41.50' _chemical_formula_weight 2791.07 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21' _symmetry_space_group_name_Hall 'P 2yb' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 15.130(8) _cell_length_b 25.739(12) _cell_length_c 15.205(7) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 107.966(9) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 5633(5) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 14304 _cell_measurement_theta_min 2.7344 _cell_measurement_theta_max 27.3507 _exptl_crystal_description Prism _exptl_crystal_colour Red-brown _exptl_crystal_size_max 0.2000 _exptl_crystal_size_mid 0.0800 _exptl_crystal_size_min 0.0600 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.646 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2850 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.617 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7065 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method CCD_Profile_fitting _diffrn_detector_area_resol_mean 28.5714 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 35399 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0695 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1492 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -31 _diffrn_reflns_limit_k_max 31 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 2.28 _diffrn_reflns_theta_max 25.68 _reflns_number_total 18670 _reflns_number_gt 9205 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0180P)^2^+3.5000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.016(19) _refine_ls_number_reflns 18670 _refine_ls_number_parameters 1551 _refine_ls_number_restraints 3137 _refine_ls_R_factor_all 0.1404 _refine_ls_R_factor_gt 0.0647 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1306 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1080 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.004 _refine_ls_restrained_S_all 0.972 _refine_ls_shift/su_max 0.006 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Co1 Co 0.79380(10) 0.14928(6) 0.16449(11) 0.0535(4) Uani 1 1 d . A . Co2 Co 0.60238(10) 0.18112(6) 0.19774(11) 0.0538(4) Uani 1 1 d . A . Co3 Co 0.91886(10) 0.06501(6) 0.28576(11) 0.0545(4) Uani 1 1 d . . . Co4 Co 0.72380(9) 0.09459(6) 0.31638(10) 0.0522(4) Uani 1 1 d . A . Co5 Co 0.77063(10) 0.24821(6) 0.09145(11) 0.0537(4) Uani 1 1 d . . . Co6 Co 0.41635(10) 0.18053(7) 0.03700(13) 0.0647(5) Uani 1 1 d . . . Co7 Co 0.57622(11) 0.21827(7) -0.02522(11) 0.0594(5) Uani 1 1 d . . . Co8 Co 1.10451(10) 0.07060(7) 0.44641(13) 0.0644(5) Uani 1 1 d . . . Co9 Co 0.75122(10) -0.00285(7) 0.39257(10) 0.0550(4) Uani 1 1 d . . . Co10 Co 0.94509(10) 0.02728(6) 0.50663(11) 0.0582(5) Uani 1 1 d . . . O1 O 1.1753(5) 0.0243(4) 0.5449(6) 0.083(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.0456(5) 0.1093(3) 0.3326(6) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.4740(6) 0.2622(4) -0.1239(6) 0.083(3) Uani 1 1 d . . . H3D H 0.4397 0.2882 -0.1073 0.100 Uiso 1 1 calc R . . O4 O 0.7161(5) 0.1837(3) 0.0288(5) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.8848(5) 0.2121(3) 0.1469(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.6617(5) 0.2826(3) 0.0193(5) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.0046(5) 0.0186(3) 0.3999(5) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.8716(5) 0.0898(3) 0.1506(5) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.8060(5) 0.0624(3) 0.4499(5) 0.0522(19) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.0533(5) -0.0147(3) 0.6064(6) 0.082(3) Uani 1 1 d . . . H10D H 1.0944 -0.0369 0.5906 0.098 Uiso 1 1 calc R . . O11 O 0.3524(5) 0.2286(3) -0.0554(6) 0.080(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.4728(5) 0.1395(3) 0.1459(6) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.6478(5) 0.1566(3) 0.3328(5) 0.055(2) Uani 1 1 d . A . O14 O 0.5204(4) 0.2292(3) 0.0849(5) 0.054(2) Uani 1 1 d . A . O15 O 0.6370(5) 0.0343(3) 0.3359(5) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.8604(5) -0.0386(3) 0.4652(5) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.7276(5) 0.2224(3) 0.1913(5) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.4979(5) 0.1556(3) -0.0276(6) 0.069(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.7968(5) 0.0203(3) 0.2925(5) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 1.0198(5) 0.0937(3) 0.5089(6) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.8441(4) 0.1279(3) 0.3061(5) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . H4B H 0.8756 0.1542 0.3516 0.063 Uiso 1 1 calc R . . O22 O 0.6732(4) 0.1169(3) 0.1757(5) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . H22C H 0.6446 0.0946 0.1359 0.063 Uiso 0.50 1 d PR A 1 C93 C 0.6199(4) 0.0763(3) 0.1024(5) 0.29(3) Uani 0.50 1 d PRU A 2 H93A H 0.6496 0.0730 0.0554 0.441 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H93B H 0.5569 0.0876 0.0750 0.441 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H93C H 0.6203 0.0433 0.1319 0.441 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 N1 N 1.1838(7) 0.0453(4) 0.3825(8) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.6110(7) 0.2042(4) -0.1422(6) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.8226(7) 0.2678(4) -0.0006(6) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.9702(6) 0.0083(4) 0.2174(8) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.5563(6) 0.2409(4) 0.2631(7) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.7016(7) -0.0215(4) 0.4846(7) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.8138(6) 0.3073(4) 0.1686(6) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H12B H 0.8764 0.3080 0.1866 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 0.7929 0.3364 0.1363 0.079 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 0.3328(6) 0.1246(4) -0.0278(8) 0.079(3) Uani 1 1 d . . . H8C H 0.3463 0.0945 0.0037 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H8D H 0.2731 0.1327 -0.0357 0.095 Uiso 1 1 calc R . . N11 N 0.7008(7) -0.0627(4) 0.3148(6) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H3B H 0.7404 -0.0897 0.3307 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 0.6463 -0.0723 0.3222 0.074 Uiso 1 1 calc R . . N12 N 1.1864(6) 0.1271(4) 0.5060(7) 0.075(3) Uani 1 1 d . . . H10B H 1.2372 0.1143 0.5486 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 1.2049 0.1449 0.4638 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 1.2418(8) -0.0035(6) 0.5193(10) 0.089(5) Uani 1 1 d . . . H1A H 1.2295 -0.0404 0.5224 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 1.3024 0.0036 0.5630 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 1.2438(9) 0.0095(5) 0.4230(10) 0.075(4) Uani 1 1 d . . . C3 C 1.3005(13) -0.0120(8) 0.3784(13) 0.118(7) Uani 1 1 d . . . H3A H 1.3410 -0.0389 0.4048 0.142 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.2959(11) 0.0064(8) 0.2982(18) 0.147(9) Uani 1 1 d . . . H4A H 1.3380 -0.0057 0.2695 0.176 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.2277(10) 0.0453(6) 0.2504(10) 0.102(5) Uani 1 1 d . . . H5A H 1.2216 0.0565 0.1906 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 1.1717(8) 0.0647(6) 0.3026(10) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . C7 C 1.1006(8) 0.1104(5) 0.2713(9) 0.068(4) Uani 1 1 d . . . H7A H 1.1329 0.1434 0.2760 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 1.0620 0.1055 0.2079 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.4621(12) 0.2486(7) -0.2176(12) 0.114(6) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.4463 0.2792 -0.2565 0.137 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.4124 0.2235 -0.2390 0.137 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.5553(9) 0.2251(6) -0.2223(10) 0.089(5) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.5837(12) 0.2260(7) -0.3030(10) 0.128(6) Uani 1 1 d U . . H10A H 0.5472 0.2408 -0.3580 0.154 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.6737(13) 0.2023(6) -0.2945(12) 0.125(6) Uani 1 1 d U . . H11A H 0.6949 0.2010 -0.3458 0.150 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.7279(11) 0.1818(5) -0.2111(10) 0.096(5) Uani 1 1 d U . . H12A H 0.7867 0.1684 -0.2041 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.6914(10) 0.1821(5) -0.1396(8) 0.067(4) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.7395(8) 0.1596(5) -0.0471(8) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.7244 0.1229 -0.0482 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.8060 0.1624 -0.0356 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.9451(8) 0.2126(5) 0.0890(8) 0.072(4) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.9524 0.1775 0.0691 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 1.0060 0.2254 0.1245 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.9045(8) 0.2479(5) 0.0026(7) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.9426(9) 0.2592(6) -0.0675(9) 0.082(4) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.9994 0.2462 -0.0691 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.8852(11) 0.2931(6) -0.1374(10) 0.085(5) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.9070 0.3015 -0.1865 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.8063(11) 0.3129(6) -0.1386(10) 0.081(5) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.7732 0.3353 -0.1852 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.7750(9) 0.2990(6) -0.0677(10) 0.073(4) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.6816(9) 0.3164(5) -0.0512(9) 0.083(5) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.6867 0.3523 -0.0305 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.6311 0.3142 -0.1088 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 1.0221(8) -0.0302(5) 0.3695(8) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.9751 -0.0543 0.3759 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 1.0819 -0.0424 0.4088 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 1.0222(8) -0.0305(5) 0.2672(8) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . C24 C 1.0647(10) -0.0636(5) 0.2301(11) 0.087(4) Uani 1 1 d U . . H24A H 1.1019 -0.0892 0.2663 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 1.0541(9) -0.0606(5) 0.1324(10) 0.084(4) Uani 1 1 d U . . H25A H 1.0841 -0.0837 0.1041 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.9952(9) -0.0204(5) 0.0820(10) 0.077(4) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.9836 -0.0174 0.0185 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.9555(9) 0.0143(5) 0.1287(10) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.8930(8) 0.0587(5) 0.0847(9) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.9233 0.0798 0.0496 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.8359 0.0451 0.0422 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.7821(8) 0.0878(5) 0.5235(8) 0.067(4) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.7155 0.0851 0.5121 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.7976 0.1243 0.5238 0.080 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.9158(6) 0.0406(3) 0.6233(5) 0.075(3) Uani 1 1 d GU . . C30 C 0.8321(6) 0.0646(3) 0.6182(5) 0.073(3) Uani 1 1 d GU . . C31 C 0.8024(5) 0.0670(4) 0.6959(7) 0.085(3) Uani 1 1 d GU . . H31A H 0.7463 0.0831 0.6925 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.8564(7) 0.0454(4) 0.7789(5) 0.088(4) Uani 1 1 d GU . . H32A H 0.8365 0.0470 0.8309 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.9401(7) 0.0213(4) 0.7840(5) 0.089(4) Uani 1 1 d GU . . H33A H 0.9762 0.0069 0.8395 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.9698(5) 0.0189(3) 0.7063(6) 0.080(3) Uani 1 1 d GU . . C35 C 1.0555(10) -0.0050(7) 0.6990(10) 0.103(6) Uani 1 1 d . . . H35A H 1.1075 0.0178 0.7280 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 1.0659 -0.0375 0.7329 0.124 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.2843(10) 0.2587(7) -0.0311(11) 0.109(6) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.2238 0.2524 -0.0757 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.2987 0.2953 -0.0336 0.130 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.3403(5) 0.2043(3) 0.1005(6) 0.078(3) Uani 1 1 d GU . . C37 C 0.2804(6) 0.2456(4) 0.0658(5) 0.091(4) Uani 1 1 d GU . . C38 C 0.2287(5) 0.2668(3) 0.1182(7) 0.092(4) Uani 1 1 d GU . . H38A H 0.1886 0.2944 0.0950 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.2369(5) 0.2468(4) 0.2053(7) 0.092(4) Uani 1 1 d GU . . H39A H 0.2023 0.2611 0.2404 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.2968(6) 0.2056(4) 0.2400(5) 0.089(4) Uani 1 1 d GU . . H40A H 0.3024 0.1922 0.2983 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.3486(5) 0.1843(3) 0.1876(6) 0.086(3) Uani 1 1 d GU . . C42 C 0.4164(9) 0.1400(6) 0.2042(10) 0.088(5) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.4561 0.1415 0.2679 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 0.3820 0.1077 0.1963 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.6278(8) 0.1863(5) 0.3988(8) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . H43A H 0.6850 0.1981 0.4436 0.079 Uiso 1 1 calc R A . H43B H 0.5938 0.1658 0.4311 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.5679(8) 0.2343(5) 0.3517(10) 0.061(4) Uani 1 1 d . A . C45 C 0.5265(10) 0.2692(6) 0.3976(9) 0.083(5) Uani 1 1 d . . . H45A H 0.5335 0.2655 0.4602 0.099 Uiso 1 1 calc R A . C46 C 0.4748(10) 0.3094(6) 0.3467(11) 0.097(5) Uani 1 1 d U A . H46A H 0.4459 0.3324 0.3762 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.4642(9) 0.3171(5) 0.2553(10) 0.075(4) Uani 1 1 d U . . H47A H 0.4313 0.3453 0.2226 0.090 Uiso 1 1 calc R A . C48 C 0.5057(8) 0.2801(5) 0.2144(10) 0.063(4) Uani 1 1 d . A . C49 C 0.5061(8) 0.2807(4) 0.1159(7) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.4473 0.2943 0.0767 0.067 Uiso 1 1 calc R A . H49B H 0.5551 0.3035 0.1103 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.5781(8) 0.0353(5) 0.3993(9) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . H50A H 0.5749 0.0704 0.4211 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H50B H 0.5155 0.0240 0.3661 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.6194(10) -0.0001(5) 0.4801(9) 0.071(4) Uani 1 1 d U . . C52 C 0.5796(9) -0.0118(6) 0.5499(10) 0.078(4) Uani 1 1 d U . . H52A H 0.5223 0.0023 0.5476 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.6245(11) -0.0433(6) 0.6202(10) 0.089(5) Uani 1 1 d U . . H53A H 0.5992 -0.0516 0.6670 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.7151(10) -0.0643(6) 0.6200(9) 0.080(4) Uani 1 1 d . . . H54A H 0.7473 -0.0851 0.6695 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.7554(9) -0.0552(5) 0.5518(9) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . C56 C 0.8392(9) -0.0703(5) 0.5298(9) 0.079(4) Uani 1 1 d . . . H56A H 0.8912 -0.0700 0.5863 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H56B H 0.8316 -0.1057 0.5066 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.7762(7) 0.2508(4) 0.2768(7) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . H57A H 0.7429 0.2470 0.3216 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H57B H 0.8384 0.2370 0.3035 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.7808(8) 0.3057(5) 0.2533(8) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . H58A H 0.7175 0.3196 0.2354 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.8420(9) 0.3403(6) 0.3326(8) 0.083(4) Uani 1 1 d . . . H59A H 0.9069 0.3319 0.3431 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H59B H 0.8329 0.3765 0.3143 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.8189(9) 0.3328(5) 0.4190(7) 0.112(4) Uani 1 1 d GU . . C61 C 0.8755(7) 0.3038(5) 0.4919(10) 0.150(5) Uani 1 1 d GU . . H61A H 0.9299 0.2890 0.4870 0.181 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.8508(9) 0.2970(5) 0.5719(8) 0.166(5) Uani 1 1 d GU . . H62A H 0.8887 0.2775 0.6206 0.199 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.7696(9) 0.3191(5) 0.5791(6) 0.141(5) Uani 1 1 d GU . . H63A H 0.7531 0.3145 0.6327 0.169 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.7130(7) 0.3481(5) 0.5063(9) 0.145(5) Uani 1 1 d GU . . H64A H 0.6587 0.3630 0.5111 0.174 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.7377(8) 0.3550(4) 0.4263(7) 0.136(5) Uani 1 1 d GU . . H65A H 0.6998 0.3744 0.3775 0.163 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.4574(9) 0.1167(6) -0.0951(10) 0.104(5) Uani 1 1 d . . . H66A H 0.4781 0.0824 -0.0706 0.125 Uiso 1 1 calc R . . H66B H 0.4757 0.1221 -0.1501 0.125 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.3514(9) 0.1209(5) -0.1187(11) 0.100(5) Uani 1 1 d . . . H67A H 0.3342 0.1546 -0.1491 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C68 C 0.2961(9) 0.0793(5) -0.1879(10) 0.114(5) Uani 1 1 d . . . H68A H 0.2303 0.0861 -0.2004 0.136 Uiso 1 1 calc R . . H68B H 0.3100 0.0835 -0.2457 0.136 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.3146(9) 0.0235(4) -0.1573(10) 0.160(6) Uani 1 1 d GU . . C70 C 0.3670(8) -0.0074(6) -0.1974(8) 0.165(5) Uani 1 1 d GU . . H70A H 0.3914 0.0066 -0.2414 0.198 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.3831(7) -0.0592(5) -0.1718(9) 0.169(6) Uani 1 1 d GU . . H71A H 0.4181 -0.0799 -0.1986 0.203 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.3467(9) -0.0802(3) -0.1060(10) 0.183(6) Uani 1 1 d GU . . H72A H 0.3574 -0.1149 -0.0889 0.220 Uiso 1 1 calc R . . C73 C 0.2943(8) -0.0493(6) -0.0659(8) 0.183(6) Uani 1 1 d GU . . H73A H 0.2699 -0.0633 -0.0219 0.220 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.2783(8) 0.0026(5) -0.0915(9) 0.172(6) Uani 1 1 d GU . . H74A H 0.2432 0.0232 -0.0647 0.207 Uiso 1 1 calc R . . C75 C 0.7753(7) -0.0170(4) 0.2182(7) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H75A H 0.8273 -0.0405 0.2259 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H75B H 0.7638 0.0008 0.1594 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C76 C 0.6872(8) -0.0482(5) 0.2193(8) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . H76A H 0.6344 -0.0242 0.2010 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C77 C 0.6669(9) -0.0926(6) 0.1474(11) 0.100(6) Uani 1 1 d . . . H77A H 0.7104 -0.1206 0.1718 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H77B H 0.6050 -0.1058 0.1398 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C78 C 0.6733(8) -0.0777(5) 0.0540(6) 0.109(4) Uani 1 1 d GU . . C79 C 0.7472(7) -0.0928(4) 0.0237(7) 0.122(4) Uani 1 1 d GU . . H79A H 0.7914 -0.1160 0.0586 0.146 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.7552(7) -0.0732(5) -0.0587(8) 0.124(4) Uani 1 1 d GU . . H80A H 0.8047 -0.0833 -0.0790 0.148 Uiso 1 1 calc R . . C81 C 0.6892(8) -0.0385(5) -0.1109(6) 0.122(4) Uani 1 1 d GU . . H81A H 0.6946 -0.0254 -0.1660 0.147 Uiso 1 1 calc R . . C82 C 0.6153(7) -0.0235(4) -0.0806(8) 0.140(5) Uani 1 1 d GU . . H82A H 0.5711 -0.0003 -0.1155 0.168 Uiso 1 1 calc R . . C83 C 0.6073(6) -0.0431(5) 0.0018(8) 0.128(4) Uani 1 1 d GU . . H83A H 0.5578 -0.0330 0.0221 0.153 Uiso 1 1 calc R . . C84 C 1.0683(8) 0.1277(5) 0.5836(9) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . H84A H 1.1034 0.1073 0.6364 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H84B H 1.0239 0.1487 0.6022 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C85 C 1.1338(7) 0.1627(4) 0.5518(8) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . H85A H 1.0961 0.1866 0.5048 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C86 C 1.2053(8) 0.1963(5) 0.6299(10) 0.097(5) Uani 1 1 d . . . H86A H 1.2341 0.1744 0.6829 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H86B H 1.2539 0.2094 0.6065 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C87 C 1.1562(5) 0.2421(3) 0.6600(6) 0.075(3) Uani 1 1 d GU . . C88 C 1.1420(6) 0.2873(4) 0.6073(5) 0.098(4) Uani 1 1 d GU . . H88A H 1.1591 0.2886 0.5536 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C89 C 1.1021(6) 0.3305(3) 0.6348(6) 0.103(4) Uani 1 1 d GU . . H89A H 1.0926 0.3607 0.5996 0.124 Uiso 1 1 calc R . . C90 C 1.0765(6) 0.3286(3) 0.7150(7) 0.099(4) Uani 1 1 d GU . . H90A H 1.0498 0.3575 0.7335 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C91 C 1.0907(6) 0.2834(4) 0.7677(5) 0.105(4) Uani 1 1 d GU . . H91A H 1.0736 0.2821 0.8214 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C92 C 1.1306(6) 0.2402(3) 0.7402(6) 0.097(4) Uani 1 1 d GU . . H92A H 1.1401 0.2100 0.7754 0.116 Uiso 1 1 calc R . . Cl1 Cl 0.0255(3) 0.37067(15) 0.1470(3) 0.0968(12) Uani 1 1 d DU . . O23 O 0.0163(8) 0.3209(3) 0.1884(9) 0.109(4) Uani 0.694(9) 1 d PDU B 1 O24 O 0.0965(7) 0.4000(4) 0.2101(8) 0.124(4) Uani 0.694(9) 1 d PDU B 1 O25 O 0.0495(8) 0.3607(5) 0.0636(6) 0.127(4) Uani 0.694(9) 1 d PDU B 1 O26 O -0.0625(6) 0.3971(5) 0.1232(8) 0.116(4) Uani 0.694(9) 1 d PDU B 1 O23B O 0.0221(18) 0.3149(3) 0.1383(18) 0.116(5) Uani 0.306(9) 1 d PDU B 2 O24B O 0.0219(18) 0.3840(10) 0.2386(8) 0.116(5) Uani 0.306(9) 1 d PDU B 2 O25B O 0.1097(10) 0.3899(9) 0.1359(19) 0.124(5) Uani 0.306(9) 1 d PDU B 2 O26B O -0.0535(12) 0.3930(9) 0.0791(13) 0.123(5) Uani 0.306(9) 1 d PDU B 2 Cl2 Cl 0.5197(3) 0.37828(19) 0.6577(4) 0.150(2) Uani 1 1 d DU . . O27 O 0.4414(9) 0.3456(6) 0.6509(15) 0.202(7) Uani 0.669(19) 1 d PDU C 1 O28 O 0.6018(8) 0.3573(8) 0.7233(11) 0.183(7) Uani 0.669(19) 1 d PDU C 1 O29 O 0.5341(13) 0.3824(9) 0.5687(7) 0.195(7) Uani 0.669(19) 1 d PDU C 1 O30 O 0.5038(11) 0.4294(4) 0.6885(15) 0.164(6) Uani 0.669(19) 1 d PDU C 1 O27B O 0.4222(8) 0.3656(13) 0.628(2) 0.178(8) Uani 0.331(19) 1 d PDU C 2 O28B O 0.543(2) 0.4053(15) 0.7448(16) 0.195(9) Uani 0.331(19) 1 d PDU C 2 O29B O 0.573(2) 0.3312(8) 0.669(3) 0.185(8) Uani 0.331(19) 1 d PDU C 2 O30B O 0.540(2) 0.4107(12) 0.590(2) 0.183(9) Uani 0.331(19) 1 d PDU C 2 Cl3 Cl 0.9128(10) 0.6263(6) 0.0465(10) 0.146(5) Uani 0.459(12) 1 d PDU D 1 O31 O 0.8659(15) 0.6589(10) 0.0950(15) 0.145(7) Uani 0.459(12) 1 d PDU D 1 O32 O 0.8741(17) 0.6350(10) -0.0511(10) 0.156(7) Uani 0.459(12) 1 d PDU D 1 O33 O 1.0100(10) 0.6385(11) 0.0766(19) 0.138(7) Uani 0.459(12) 1 d PDU D 1 O34 O 0.9002(17) 0.5726(7) 0.0670(19) 0.163(7) Uani 0.459(12) 1 d PDU D 1 Cl3B Cl 0.9235(7) 0.6233(4) 0.0593(8) 0.105(3) Uani 0.541(12) 1 d PDU D 2 O31B O 0.9069(13) 0.6136(8) 0.1469(8) 0.142(6) Uani 0.541(12) 1 d PDU D 2 O32B O 0.8805(13) 0.6717(6) 0.0230(16) 0.154(7) Uani 0.541(12) 1 d PDU D 2 O33B O 1.0212(8) 0.6255(9) 0.0743(16) 0.140(7) Uani 0.541(12) 1 d PDU D 2 O34B O 0.8829(15) 0.5817(7) -0.0032(13) 0.166(7) Uani 0.541(12) 1 d PDU D 2 Cl4 Cl 0.4375(6) 0.1303(4) 0.5430(7) 0.148(4) Uani 0.535(5) 1 d PDU E 1 O35 O 0.3947(12) 0.1013(8) 0.4607(11) 0.183(7) Uani 0.535(5) 1 d PDU E 1 O36 O 0.4212(13) 0.1849(5) 0.5254(14) 0.179(7) Uani 0.535(5) 1 d PDU E 1 O37 O 0.5359(7) 0.1208(8) 0.5747(13) 0.167(7) Uani 0.535(5) 1 d PDU E 1 O38 O 0.3982(13) 0.1148(8) 0.6142(11) 0.171(7) Uani 0.535(5) 1 d PDU E 1 O4W O 0.3246(12) 0.2832(8) 0.4828(12) 0.127(7) Uani 0.535(5) 1 d PU E 1 Cl4B Cl 0.4764(6) 0.0917(4) 0.6427(6) 0.121(3) Uani 0.465(5) 1 d PDU E 2 O35B O 0.4256(12) 0.0441(5) 0.6238(15) 0.178(7) Uani 0.465(5) 1 d PDU E 2 O36B O 0.4189(12) 0.1327(6) 0.6595(15) 0.161(7) Uani 0.465(5) 1 d PDU E 2 O37B O 0.5561(10) 0.0854(8) 0.7238(10) 0.161(7) Uani 0.465(5) 1 d PDU E 2 O38B O 0.5072(14) 0.1058(9) 0.5655(11) 0.180(8) Uani 0.465(5) 1 d PDU E 2 O5W O 0.3256(17) 0.1753(13) 0.4459(12) 0.194(16) Uani 0.465(5) 1 d P E 2 O1W O 0.0140(6) 0.2139(4) 0.3290(6) 0.082(3) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.1314(7) 0.2994(4) 0.3750(7) 0.145(4) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.4793(14) 0.0373(7) 0.1351(15) 0.110(7) Uani 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Co1 0.0511(9) 0.0490(11) 0.0651(11) 0.0063(9) 0.0247(8) -0.0010(8) Co2 0.0465(9) 0.0515(11) 0.0668(11) 0.0054(9) 0.0226(8) 0.0001(8) Co3 0.0487(9) 0.0457(11) 0.0714(11) 0.0034(9) 0.0220(8) -0.0023(8) Co4 0.0481(9) 0.0498(11) 0.0617(11) 0.0086(8) 0.0214(8) 0.0003(7) Co5 0.0602(10) 0.0454(11) 0.0612(11) 0.0015(9) 0.0267(9) -0.0060(8) Co6 0.0474(9) 0.0552(12) 0.0854(13) -0.0033(10) 0.0117(9) 0.0008(8) Co7 0.0596(10) 0.0557(12) 0.0599(11) 0.0001(9) 0.0139(9) -0.0011(8) Co8 0.0476(9) 0.0530(12) 0.0912(13) -0.0057(10) 0.0196(9) -0.0033(8) Co9 0.0560(10) 0.0530(11) 0.0571(11) 0.0026(9) 0.0190(8) -0.0094(8) Co10 0.0552(10) 0.0485(11) 0.0680(12) 0.0044(9) 0.0148(9) -0.0055(8) O1 0.057(5) 0.068(7) 0.110(7) -0.008(6) 0.008(5) 0.008(5) O2 0.057(5) 0.032(5) 0.102(7) -0.001(5) 0.031(5) -0.005(4) O3 0.102(7) 0.073(7) 0.064(6) 0.010(5) 0.009(5) 0.009(5) O4 0.065(5) 0.040(5) 0.057(5) 0.001(4) 0.030(4) -0.007(4) O5 0.050(4) 0.055(6) 0.038(4) -0.003(4) 0.011(4) -0.012(4) O6 0.070(5) 0.049(5) 0.065(5) 0.002(4) 0.032(4) -0.011(4) O7 0.052(4) 0.049(6) 0.058(5) -0.013(4) 0.008(4) -0.002(4) O8 0.076(5) 0.060(6) 0.077(6) 0.010(5) 0.050(5) 0.017(4) O9 0.065(5) 0.039(5) 0.050(5) 0.009(4) 0.014(4) -0.014(4) O10 0.067(6) 0.068(7) 0.096(7) 0.009(6) 0.005(5) 0.022(5) O11 0.053(5) 0.071(7) 0.100(7) 0.002(5) -0.001(5) 0.021(4) O12 0.056(5) 0.069(7) 0.099(7) 0.001(5) 0.031(5) -0.010(5) O13 0.063(5) 0.060(6) 0.047(5) 0.005(4) 0.025(4) 0.016(4) O14 0.050(4) 0.027(5) 0.081(6) 0.005(4) 0.015(4) -0.003(3) O15 0.064(5) 0.049(6) 0.091(6) 0.006(5) 0.049(5) -0.003(4) O16 0.065(5) 0.042(5) 0.070(5) 0.014(4) 0.017(4) -0.005(4) O17 0.059(5) 0.052(5) 0.055(5) 0.003(4) 0.026(4) -0.010(4) O18 0.048(5) 0.068(6) 0.089(6) -0.033(5) 0.017(4) -0.012(4) O19 0.058(5) 0.044(5) 0.057(5) -0.005(4) 0.021(4) -0.016(4) O20 0.056(5) 0.045(5) 0.079(6) -0.004(5) 0.012(4) -0.015(4) O21 0.056(4) 0.034(5) 0.070(5) 0.000(4) 0.023(4) -0.010(3) O22 0.037(4) 0.059(6) 0.059(5) 0.007(4) 0.010(4) -0.009(3) C93 0.30(3) 0.29(3) 0.29(3) 0.004(10) 0.087(12) 0.006(10) N1 0.071(7) 0.046(7) 0.098(9) -0.002(6) 0.027(7) 0.001(5) N2 0.080(7) 0.046(7) 0.038(6) -0.005(5) 0.004(5) -0.010(5) N3 0.067(7) 0.055(8) 0.053(7) 0.016(5) 0.026(6) -0.003(5) N4 0.056(6) 0.057(8) 0.091(9) -0.009(6) 0.045(6) 0.002(5) N7 0.061(6) 0.062(8) 0.059(7) -0.019(6) 0.038(5) -0.011(5) N8 0.059(6) 0.061(8) 0.066(7) -0.025(6) 0.031(6) -0.030(5) N9 0.063(6) 0.075(8) 0.059(7) -0.005(6) 0.019(5) -0.017(6) N10 0.047(6) 0.068(8) 0.114(10) 0.004(7) 0.013(6) -0.001(5) N11 0.075(7) 0.062(8) 0.061(7) -0.009(6) 0.039(6) -0.023(5) N12 0.055(6) 0.057(7) 0.123(9) -0.008(7) 0.042(6) -0.009(5) C1 0.055(8) 0.074(10) 0.120(13) 0.018(10) 0.002(8) 0.039(7) C2 0.054(8) 0.067(10) 0.098(12) 0.000(9) 0.017(8) 0.011(7) C3 0.088(13) 0.121(18) 0.152(18) 0.020(14) 0.046(13) 0.005(11) C4 0.055(11) 0.111(18) 0.29(3) -0.055(19) 0.075(17) -0.025(10) C5 0.075(10) 0.114(14) 0.125(13) 0.024(11) 0.045(10) -0.037(9) C6 0.052(8) 0.086(11) 0.084(10) -0.022(9) 0.036(8) -0.027(8) C7 0.071(8) 0.062(10) 0.091(10) 0.014(8) 0.055(8) -0.006(7) C8 0.147(16) 0.079(13) 0.114(15) 0.027(11) 0.035(13) 0.024(11) C9 0.082(10) 0.093(12) 0.075(11) 0.001(9) -0.001(9) -0.006(9) C10 0.189(16) 0.150(18) 0.063(10) 0.023(11) 0.066(12) 0.007(12) C11 0.196(17) 0.100(15) 0.099(11) 0.009(10) 0.075(12) -0.002(11) C12 0.146(14) 0.062(10) 0.100(11) -0.017(9) 0.066(10) 0.001(9) C13 0.104(10) 0.050(9) 0.041(8) -0.008(7) 0.015(7) 0.004(8) C14 0.086(9) 0.036(8) 0.060(8) -0.005(7) 0.018(7) -0.007(6) C15 0.068(8) 0.086(11) 0.070(9) -0.026(8) 0.033(8) -0.009(7) C16 0.054(8) 0.069(9) 0.037(7) 0.004(7) 0.006(6) 0.002(7) C17 0.074(9) 0.115(13) 0.074(10) 0.006(9) 0.050(8) -0.008(9) C18 0.110(12) 0.079(12) 0.071(10) 0.018(8) 0.036(9) -0.028(9) C19 0.099(12) 0.064(10) 0.108(12) -0.002(9) 0.074(10) -0.013(9) C20 0.053(8) 0.075(11) 0.095(12) 0.007(9) 0.030(8) 0.007(7) C21 0.105(11) 0.055(10) 0.088(11) 0.029(8) 0.027(9) 0.032(8) C22 0.062(8) 0.035(8) 0.090(11) -0.004(7) 0.015(7) -0.001(6) C23 0.057(8) 0.057(9) 0.061(9) -0.005(7) 0.025(7) 0.013(6) C24 0.100(11) 0.047(9) 0.123(9) 0.016(9) 0.051(10) 0.012(8) C25 0.089(10) 0.050(9) 0.118(9) -0.003(9) 0.042(10) 0.019(7) C26 0.079(9) 0.060(10) 0.100(11) 0.002(8) 0.041(8) -0.010(7) C27 0.087(10) 0.049(9) 0.067(10) 0.005(7) 0.044(8) 0.006(7) C28 0.063(8) 0.067(10) 0.087(10) 0.010(8) 0.031(8) 0.000(7) C29 0.090(9) 0.051(9) 0.063(9) 0.004(7) 0.027(8) -0.007(7) N5 0.096(6) 0.060(6) 0.067(6) 0.007(5) 0.021(5) -0.016(5) C30 0.103(7) 0.059(7) 0.067(7) -0.004(6) 0.040(6) -0.014(6) C31 0.115(7) 0.068(7) 0.069(7) -0.007(6) 0.023(6) -0.005(6) C32 0.122(8) 0.084(8) 0.062(7) -0.011(6) 0.035(6) -0.015(7) C33 0.122(8) 0.081(8) 0.057(7) 0.006(6) 0.019(6) -0.017(7) C34 0.114(8) 0.054(7) 0.075(7) -0.007(6) 0.033(7) -0.018(6) C35 0.095(11) 0.130(16) 0.071(11) 0.041(11) 0.006(9) -0.014(11) C36 0.100(12) 0.090(13) 0.141(15) -0.027(11) 0.045(11) 0.009(10) N6 0.045(5) 0.095(8) 0.103(7) -0.008(6) 0.034(5) -0.002(5) C37 0.067(7) 0.091(8) 0.128(8) -0.031(7) 0.047(7) -0.003(6) C38 0.070(6) 0.089(8) 0.127(8) -0.025(7) 0.045(7) 0.002(6) C39 0.069(6) 0.090(8) 0.126(8) -0.032(7) 0.044(7) 0.002(6) C40 0.061(6) 0.100(8) 0.122(8) -0.025(7) 0.052(6) -0.014(6) C41 0.058(6) 0.088(8) 0.119(8) -0.024(7) 0.038(7) -0.014(6) C42 0.071(9) 0.074(12) 0.112(12) 0.029(10) 0.016(9) -0.009(8) C43 0.065(8) 0.072(10) 0.069(9) 0.033(8) 0.034(7) 0.017(7) C44 0.059(8) 0.062(10) 0.083(10) -0.006(8) 0.052(8) -0.003(6) C45 0.107(11) 0.102(14) 0.053(9) 0.007(9) 0.044(8) 0.008(10) C46 0.105(12) 0.101(13) 0.112(9) -0.009(11) 0.074(11) 0.037(10) C47 0.092(10) 0.039(8) 0.100(9) -0.011(8) 0.038(9) 0.002(7) C48 0.060(8) 0.046(9) 0.099(11) 0.015(8) 0.045(8) 0.003(6) C49 0.070(8) 0.032(8) 0.062(9) 0.018(6) 0.013(7) -0.002(6) C50 0.058(8) 0.042(9) 0.086(10) 0.008(7) 0.025(8) 0.013(6) C51 0.097(11) 0.040(8) 0.087(11) -0.017(8) 0.045(8) -0.024(8) C52 0.083(10) 0.060(10) 0.107(11) -0.003(7) 0.054(8) -0.003(7) C53 0.112(13) 0.081(13) 0.086(11) -0.003(8) 0.046(9) -0.012(9) C54 0.098(11) 0.066(11) 0.051(9) -0.004(8) -0.011(8) 0.000(8) C55 0.089(10) 0.040(8) 0.040(8) 0.005(7) 0.010(8) -0.012(7) C56 0.068(9) 0.080(12) 0.088(11) -0.011(9) 0.025(8) -0.025(8) C57 0.058(7) 0.042(7) 0.056(7) 0.000(6) 0.017(6) -0.008(6) C58 0.070(8) 0.059(9) 0.093(10) -0.021(7) 0.060(8) -0.020(7) C59 0.077(9) 0.081(11) 0.085(10) -0.017(8) 0.017(8) -0.036(8) C60 0.161(11) 0.122(10) 0.089(8) -0.049(7) 0.091(8) -0.060(8) C61 0.190(11) 0.178(11) 0.109(9) -0.044(9) 0.084(9) -0.041(9) C62 0.203(11) 0.176(11) 0.130(9) -0.030(9) 0.070(9) -0.032(9) C63 0.181(11) 0.160(11) 0.113(9) -0.040(8) 0.091(8) -0.054(9) C64 0.188(11) 0.152(11) 0.124(9) -0.040(9) 0.091(8) -0.061(9) C65 0.193(11) 0.143(10) 0.105(8) -0.054(8) 0.094(8) -0.053(9) C66 0.099(11) 0.110(14) 0.084(11) -0.044(10) -0.002(9) 0.006(9) C67 0.079(10) 0.073(10) 0.132(13) -0.044(10) 0.011(9) -0.037(8) C68 0.091(10) 0.079(12) 0.159(15) -0.030(11) 0.021(10) -0.011(9) C69 0.122(10) 0.076(9) 0.261(14) 0.035(10) 0.028(9) 0.009(8) C70 0.136(10) 0.090(9) 0.260(14) 0.016(10) 0.045(9) 0.007(8) C71 0.143(10) 0.092(9) 0.263(14) 0.021(10) 0.051(9) -0.008(8) C72 0.155(10) 0.086(9) 0.285(14) 0.014(10) 0.034(10) 0.018(8) C73 0.167(10) 0.086(9) 0.278(14) 0.017(10) 0.042(9) 0.012(8) C74 0.144(10) 0.083(9) 0.271(14) 0.023(10) 0.036(9) 0.028(8) C75 0.053(7) 0.066(9) 0.065(8) -0.001(7) 0.035(6) -0.018(6) C76 0.076(8) 0.075(10) 0.082(9) -0.042(8) 0.042(7) -0.037(7) C77 0.076(9) 0.080(12) 0.167(16) -0.046(11) 0.071(11) -0.038(8) C78 0.102(9) 0.137(10) 0.097(8) -0.014(7) 0.046(7) -0.016(7) C79 0.128(9) 0.131(10) 0.117(9) -0.032(8) 0.053(7) -0.015(8) C80 0.129(9) 0.149(10) 0.104(9) -0.021(8) 0.053(7) -0.012(8) C81 0.117(9) 0.161(10) 0.099(8) -0.005(8) 0.048(7) -0.025(8) C82 0.141(9) 0.173(10) 0.111(9) 0.001(8) 0.045(8) -0.006(8) C83 0.120(9) 0.166(10) 0.103(8) -0.014(8) 0.042(7) -0.006(8) C84 0.067(8) 0.051(9) 0.103(11) -0.010(8) 0.040(8) -0.007(7) C85 0.056(7) 0.037(7) 0.093(9) 0.005(6) 0.019(6) -0.002(5) C86 0.056(8) 0.086(11) 0.132(13) -0.024(9) 0.006(8) -0.023(7) C87 0.067(6) 0.098(8) 0.061(7) -0.002(6) 0.021(5) -0.009(6) C88 0.101(7) 0.102(9) 0.094(8) 0.003(7) 0.035(6) -0.010(7) C89 0.108(7) 0.107(9) 0.106(8) 0.001(7) 0.051(6) 0.014(7) C90 0.093(7) 0.107(9) 0.102(8) -0.011(7) 0.036(6) 0.014(6) C91 0.102(7) 0.123(9) 0.089(7) 0.002(7) 0.027(6) 0.016(7) C92 0.089(7) 0.120(9) 0.079(7) -0.002(7) 0.020(6) 0.014(7) Cl1 0.087(2) 0.087(3) 0.121(3) 0.003(3) 0.039(2) -0.004(2) O23 0.099(6) 0.094(7) 0.134(8) 0.025(7) 0.036(6) 0.003(6) O24 0.102(7) 0.121(7) 0.138(8) -0.016(7) 0.021(6) -0.015(6) O25 0.113(7) 0.118(7) 0.143(8) 0.002(7) 0.031(7) 0.010(6) O26 0.109(7) 0.100(7) 0.142(8) 0.002(7) 0.043(6) 0.023(6) O23B 0.109(8) 0.098(8) 0.139(9) 0.000(8) 0.036(8) 0.007(7) O24B 0.110(8) 0.104(8) 0.133(8) 0.011(8) 0.035(8) -0.004(7) O25B 0.112(8) 0.110(8) 0.147(9) 0.005(8) 0.033(8) -0.011(7) O26B 0.112(8) 0.111(8) 0.140(9) 0.005(8) 0.029(8) 0.017(7) Cl2 0.121(4) 0.123(5) 0.242(6) 0.081(4) 0.110(4) 0.042(3) O27 0.181(12) 0.128(12) 0.321(14) 0.099(12) 0.114(12) 0.017(11) O28 0.156(11) 0.138(12) 0.237(14) 0.064(11) 0.034(11) 0.107(10) O29 0.185(12) 0.166(14) 0.260(14) 0.053(12) 0.106(11) 0.032(11) O30 0.136(10) 0.078(10) 0.290(14) 0.050(11) 0.082(11) 0.067(8) O27B 0.163(14) 0.123(15) 0.275(16) 0.076(14) 0.108(14) 0.064(13) O28B 0.188(15) 0.144(15) 0.263(16) 0.065(15) 0.085(15) 0.069(14) O29B 0.162(14) 0.131(15) 0.282(16) 0.072(14) 0.099(14) 0.073(13) O30B 0.181(14) 0.107(15) 0.275(16) 0.095(14) 0.091(14) 0.046(13) Cl3 0.135(9) 0.109(9) 0.183(9) 0.031(9) 0.034(8) -0.013(8) O31 0.135(11) 0.132(13) 0.187(13) -0.008(12) 0.076(11) 0.037(11) O32 0.165(12) 0.132(13) 0.170(13) 0.031(12) 0.051(12) 0.012(12) O33 0.115(11) 0.134(13) 0.187(12) 0.043(12) 0.079(11) 0.023(11) O34 0.163(12) 0.117(12) 0.198(14) 0.035(12) 0.041(12) -0.015(11) Cl3B 0.078(5) 0.090(6) 0.182(7) 0.023(6) 0.094(5) 0.018(5) O31B 0.167(11) 0.137(12) 0.160(12) 0.016(11) 0.108(10) 0.045(10) O32B 0.142(11) 0.116(12) 0.206(13) 0.043(11) 0.055(11) 0.039(10) O33B 0.125(11) 0.134(12) 0.178(12) 0.048(11) 0.072(11) 0.031(10) O34B 0.197(12) 0.116(12) 0.186(13) 0.007(12) 0.062(12) -0.007(11) Cl4 0.112(6) 0.148(8) 0.197(9) -0.065(7) 0.066(7) -0.034(6) O35 0.163(12) 0.188(14) 0.205(13) -0.079(12) 0.065(12) -0.039(12) O36 0.171(12) 0.139(13) 0.204(13) -0.040(12) 0.027(12) -0.037(12) O37 0.141(11) 0.170(13) 0.190(12) -0.087(11) 0.052(11) -0.058(11) O38 0.134(12) 0.182(14) 0.202(13) -0.067(12) 0.057(12) -0.054(12) O4W 0.105(13) 0.158(17) 0.132(15) -0.012(13) 0.058(11) -0.035(12) Cl4B 0.082(6) 0.148(8) 0.150(7) -0.082(6) 0.062(5) -0.029(5) O35B 0.137(12) 0.195(14) 0.222(13) -0.099(13) 0.083(11) -0.041(12) O36B 0.143(12) 0.162(13) 0.186(13) -0.094(12) 0.064(11) -0.010(12) O37B 0.120(12) 0.165(14) 0.196(14) -0.052(13) 0.045(12) -0.040(12) O38B 0.155(13) 0.176(14) 0.209(13) -0.074(13) 0.058(13) -0.030(12) O5W 0.19(2) 0.35(4) 0.042(13) -0.003(17) 0.038(14) -0.19(3) O1W 0.098(6) 0.063(6) 0.077(6) -0.003(5) 0.012(5) 0.012(5) O2W 0.170(10) 0.136(10) 0.129(9) -0.003(7) 0.045(7) -0.043(8) O3W 0.139(16) 0.031(11) 0.19(2) -0.007(12) 0.086(16) 0.001(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Co1 O8 1.982(8) . ? Co1 O22 2.059(6) . ? Co1 O21 2.123(7) . ? Co1 O5 2.193(7) . ? Co1 O4 2.220(7) . ? Co1 O17 2.228(8) . ? Co1 Co5 2.757(3) . ? Co2 O22 2.053(7) . ? Co2 O13 2.054(7) . ? Co2 N7 2.065(9) . ? Co2 O12 2.159(8) . ? Co2 O14 2.168(7) . ? Co2 O17 2.200(7) . ? Co3 O21 2.052(7) . ? Co3 O8 2.058(8) . ? Co3 N4 2.077(9) . ? Co3 O2 2.153(7) . ? Co3 O7 2.175(8) . ? Co3 O19 2.206(7) . ? Co4 O13 2.027(7) . ? Co4 O21 2.062(6) . ? Co4 O15 2.113(7) . ? Co4 O22 2.117(7) . ? Co4 O9 2.191(7) . ? Co4 O19 2.293(7) . ? Co4 Co9 2.740(2) . ? Co5 N3 1.873(9) . ? Co5 O6 1.894(8) . ? Co5 N9 1.908(9) . ? Co5 O5 1.914(7) . ? Co5 O17 1.945(7) . ? Co5 O4 1.965(8) . ? Co6 N6 1.820(6) . ? Co6 O11 1.897(8) . ? Co6 O18 1.910(7) . ? Co6 O12 1.928(9) . ? Co6 O14 1.967(7) . ? Co6 N10 1.968(10) . ? Co7 O18 1.995(8) . ? Co7 N2 2.036(9) . ? Co7 O6 2.081(8) . ? Co7 O14 2.115(8) . ? Co7 O3 2.118(9) . ? Co7 O4 2.207(7) . ? Co8 N1 1.879(11) . ? Co8 O20 1.911(8) . ? Co8 N12 1.944(9) . ? Co8 O1 1.954(9) . ? Co8 O2 1.957(8) . ? Co8 O7 1.978(7) . ? Co9 N8 1.844(9) . ? Co9 O16 1.915(8) . ? Co9 O15 1.929(8) . ? Co9 O19 1.948(7) . ? Co9 N11 1.948(9) . ? Co9 O9 1.954(7) . ? Co10 N5 1.987(6) . ? Co10 O20 2.043(8) . ? Co10 O7 2.097(7) . ? Co10 O16 2.101(8) . ? Co10 O10 2.148(8) . ? Co10 O9 2.207(7) . ? O1 C1 1.384(13) . ? O2 C7 1.429(11) . ? O3 C8 1.422(16) . ? O3 H3D 0.9300 . ? O4 C14 1.447(12) . ? O5 C15 1.450(11) . ? O6 C21 1.484(14) . ? O7 C22 1.393(13) . ? O8 C28 1.395(13) . ? O9 C29 1.435(12) . ? O10 C35 1.421(15) . ? O10 H10D 0.9300 . ? O11 C36 1.426(14) . ? O12 C42 1.408(14) . ? O13 C43 1.368(13) . ? O14 C49 1.445(13) . ? O15 C50 1.502(12) . ? O16 C56 1.390(14) . ? O17 C57 1.476(12) . ? O18 C66 1.430(14) . ? O19 C75 1.440(12) . ? O20 C84 1.442(13) . ? O21 H4B 0.9800 . ? O22 C93 1.5598 . ? O22 H22C 0.8499 . ? C93 H22C 0.7099 . ? C93 H93A 0.9600 . ? C93 H93B 0.9600 . ? C93 H93C 0.9600 . ? N1 C6 1.273(14) . ? N1 C2 1.307(14) . ? N2 C13 1.333(13) . ? N2 C9 1.359(14) . ? N3 C20 1.324(15) . ? N3 C16 1.328(13) . ? N4 C27 1.306(14) . ? N4 C23 1.350(14) . ? N7 C44 1.315(14) . ? N7 C48 1.343(14) . ? N8 C51 1.342(15) . ? N8 C55 1.395(14) . ? N9 C58 1.518(12) . ? N9 H12B 0.9000 . ? N9 H12C 0.9000 . ? N10 C67 1.497(16) . ? N10 H8C 0.9000 . ? N10 H8D 0.9000 . ? N11 C76 1.452(14) . ? N11 H3B 0.9000 . ? N11 H3C 0.9000 . ? N12 C85 1.517(13) . ? N12 H10B 0.9000 . ? N12 H10C 0.9000 . ? C1 C2 1.511(17) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C2 C3 1.36(2) . ? C3 C4 1.29(2) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C5 1.46(2) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 C6 1.419(17) . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 C7 1.565(17) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 C9 1.557(18) . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 C10 1.420(17) . ? C10 C11 1.46(2) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C12 1.386(18) . ? C11 H11A 0.9300 . ? C12 C13 1.363(16) . ? C12 H12A 0.9300 . ? C13 C14 1.488(15) . ? C14 H14A 0.9700 . ? C14 H14B 0.9700 . ? C15 C16 1.559(16) . ? C15 H15A 0.9700 . ? C15 H15B 0.9700 . ? C16 C17 1.390(14) . ? C17 C18 1.441(18) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C18 C19 1.293(18) . ? C18 H18A 0.9300 . ? C19 C20 1.353(17) . ? C19 H19A 0.9300 . ? C20 C21 1.573(16) . ? C21 H21A 0.9700 . ? C21 H21B 0.9700 . ? C22 C23 1.557(15) . ? C22 H22A 0.9700 . ? C22 H22B 0.9700 . ? C23 C24 1.295(16) . ? C24 C25 1.446(17) . ? C24 H24A 0.9300 . ? C25 C26 1.427(17) . ? C25 H25A 0.9300 . ? C26 C27 1.387(16) . ? C26 H26A 0.9300 . ? C27 C28 1.504(16) . ? C28 H28A 0.9700 . ? C28 H28B 0.9700 . ? C29 C30 1.525(12) . ? C29 H29A 0.9700 . ? C29 H29B 0.9700 . ? N5 C30 1.3900 . ? N5 C34 1.3900 . ? C30 C31 1.3900 . ? C31 C32 1.3900 . ? C31 H31A 0.9300 . ? C32 C33 1.3900 . ? C32 H32A 0.9300 . ? C33 C34 1.3900 . ? C33 H33A 0.9300 . ? C34 C35 1.470(15) . ? C35 H35A 0.9700 . ? C35 H35B 0.9700 . ? C36 C37 1.530(16) . ? C36 H36A 0.9700 . ? C36 H36B 0.9700 . ? N6 C37 1.3900 . ? N6 C41 1.3900 . ? C37 C38 1.3900 . ? C38 C39 1.3900 . ? C38 H38A 0.9300 . ? C39 C40 1.3900 . ? C39 H39A 0.9300 . ? C40 C41 1.3900 . ? C40 H40A 0.9300 . ? C41 C42 1.502(15) . ? C42 H42A 0.9700 . ? C42 H42B 0.9700 . ? C43 C44 1.569(16) . ? C43 H43A 0.9700 . ? C43 H43B 0.9700 . ? C44 C45 1.400(16) . ? C45 C46 1.381(18) . ? C45 H45A 0.9300 . ? C46 C47 1.362(17) . ? C46 H46A 0.9300 . ? C47 C48 1.390(16) . ? C47 H47A 0.9300 . ? C48 C49 1.499(15) . ? C49 H49A 0.9700 . ? C49 H49B 0.9700 . ? C50 C51 1.501(17) . ? C50 H50A 0.9700 . ? C50 H50B 0.9700 . ? C51 C52 1.406(16) . ? C52 C53 1.347(18) . ? C52 H52A 0.9300 . ? C53 C54 1.474(19) . ? C53 H53A 0.9300 . ? C54 C55 1.376(17) . ? C54 H54A 0.9300 . ? C55 C56 1.459(16) . ? C56 H56A 0.9700 . ? C56 H56B 0.9700 . ? C57 C58 1.465(15) . ? C57 H57A 0.9700 . ? C57 H57B 0.9700 . ? C58 C59 1.553(15) . ? C58 H58A 0.9800 . ? C59 C60 1.473(13) . ? C59 H59A 0.9700 . ? C59 H59B 0.9700 . ? C60 C61 1.3900 . ? C60 C65 1.3900 . ? C61 C62 1.3900 . ? C61 H61A 0.9300 . ? C62 C63 1.3900 . ? C62 H62A 0.9300 . ? C63 C64 1.3900 . ? C63 H63A 0.9300 . ? C64 C65 1.3900 . ? C64 H64A 0.9300 . ? C65 H65A 0.9300 . ? C66 C67 1.534(17) . ? C66 H66A 0.9700 . ? C66 H66B 0.9700 . ? C67 C68 1.552(16) . ? C67 H67A 0.9800 . ? C68 C69 1.510(15) . ? C68 H68A 0.9700 . ? C68 H68B 0.9700 . ? C69 C70 1.3900 . ? C69 C74 1.3900 . ? C70 C71 1.3900 . ? C70 H70A 0.9300 . ? C71 C72 1.3900 . ? C71 H71A 0.9300 . ? C72 C73 1.3900 . ? C72 H72A 0.9300 . ? C73 C74 1.3900 . ? C73 H73A 0.9300 . ? C74 H74A 0.9300 . ? C75 C76 1.560(13) . ? C75 H75A 0.9700 . ? C75 H75B 0.9700 . ? C76 C77 1.546(16) . ? C76 H76A 0.9800 . ? C77 C78 1.503(15) . ? C77 H77A 0.9700 . ? C77 H77B 0.9700 . ? C78 C79 1.3900 . ? C78 C83 1.3900 . ? C79 C80 1.3900 . ? C79 H79A 0.9300 . ? C80 C81 1.3900 . ? C80 H80A 0.9300 . ? C81 C82 1.3900 . ? C81 H81A 0.9300 . ? C82 C83 1.3900 . ? C82 H82A 0.9300 . ? C83 H83A 0.9300 . ? C84 C85 1.525(14) . ? C84 H84A 0.9700 . ? C84 H84B 0.9700 . ? C85 C86 1.592(15) . ? C85 H85A 0.9800 . ? C86 C87 1.536(14) . ? C86 H86A 0.9700 . ? C86 H86B 0.9700 . ? C87 C88 1.3900 . ? C87 C92 1.3900 . ? C88 C89 1.3900 . ? C88 H88A 0.9300 . ? C89 C90 1.3900 . ? C89 H89A 0.9300 . ? C90 C91 1.3900 . ? C90 H90A 0.9300 . ? C91 C92 1.3900 . ? C91 H91A 0.9300 . ? C92 H92A 0.9300 . ? Cl1 O24 1.417(6) . ? Cl1 O25B 1.425(7) . ? Cl1 O26B 1.437(7) . ? Cl1 O26 1.438(6) . ? Cl1 O23B 1.440(7) . ? Cl1 O25 1.446(6) . ? Cl1 O24B 1.451(7) . ? Cl1 O23 1.453(6) . ? Cl2 O27 1.430(6) . ? Cl2 O30B 1.434(7) . ? Cl2 O29B 1.437(7) . ? Cl2 O28 1.437(6) . ? Cl2 O28B 1.440(7) . ? Cl2 O29 1.440(6) . ? Cl2 O27B 1.441(7) . ? Cl2 O30 1.441(6) . ? Cl3 O33 1.434(7) . ? Cl3 O32 1.435(7) . ? Cl3 O31 1.440(7) . ? 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O17 Co1 Co5 44.36(17) . . ? O22 Co2 O13 83.4(3) . . ? O22 Co2 N7 161.6(4) . . ? O13 Co2 N7 78.9(4) . . ? O22 Co2 O12 90.1(3) . . ? O13 Co2 O12 101.4(3) . . ? N7 Co2 O12 98.2(3) . . ? O22 Co2 O14 122.0(3) . . ? O13 Co2 O14 154.2(3) . . ? N7 Co2 O14 76.1(4) . . ? O12 Co2 O14 76.2(3) . . ? O22 Co2 O17 83.2(3) . . ? O13 Co2 O17 99.5(3) . . ? N7 Co2 O17 94.9(3) . . ? O12 Co2 O17 157.1(3) . . ? O14 Co2 O17 88.8(3) . . ? O21 Co3 O8 82.4(3) . . ? O21 Co3 N4 159.8(4) . . ? O8 Co3 N4 77.6(4) . . ? O21 Co3 O2 90.5(3) . . ? O8 Co3 O2 99.6(3) . . ? N4 Co3 O2 96.0(3) . . ? O21 Co3 O7 122.3(3) . . ? O8 Co3 O7 154.8(3) . . ? N4 Co3 O7 77.9(4) . . ? O2 Co3 O7 77.0(3) . . ? O21 Co3 O19 84.1(3) . . ? O8 Co3 O19 99.8(3) . . ? N4 Co3 O19 96.0(3) . . ? O2 Co3 O19 159.0(3) . . ? O7 Co3 O19 88.8(3) . . ? O13 Co4 O21 103.3(3) . . ? O13 Co4 O15 99.3(3) . . ? O21 Co4 O15 156.6(3) . . ? O13 Co4 O22 82.5(3) . . ? O21 Co4 O22 82.1(2) . . ? O15 Co4 O22 107.2(3) . . ? O13 Co4 O9 111.4(3) . . ? 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