# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2014 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_zcc96 # start Validation Reply Form _vrf_PLAT230_ALERT_2_B ; PROBLEM: Hirshfeld Test Diff for P1 -- O30 .. 16.5 su RESPONSE: This involves a bond to central P atom that is ordered with an oxo O atom that is partially disordered involving small displacements from the averaged structure. The Hirshfeld test is failing since one atom is likely to be vibrating harmonically and the other anharmonically. ; # end Validation Reply Form #Added by publCIF (Thu Jan 9 15:21:01 2014) _audit_update_record ; 2014-01-09 # Formatted by publCIF ; _audit_creation_date 2014-01-06 _audit_creation_method ; Olex2 1.2-beta (compiled 2013.12.10 svn.r2850 for OlexSys, GUI svn.r4736) ; _shelxl_version_number 2013-3 _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C6 O86 P2 Re2 W23, 7(K), 4(Na), 23(O)' _chemical_formula_sum 'C6 K7 Na4 O109 P2 Re2 W23' _chemical_formula_weight 6844.61 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Re Re -1.0185 7.2310 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.0794(4) _cell_length_b 19.8716(6) _cell_length_c 21.3258(6) _cell_angle_alpha 76.506(2) _cell_angle_beta 84.428(2) _cell_angle_gamma 82.631(2) _cell_volume 5332.3(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 9468 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_theta_max 31.116 _cell_measurement_theta_min 2.212 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.197 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.037 _exptl_absorpt_coefficient_mu 27.390 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.3521 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0132 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2012/1 (Bruker,2012) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1148 before and 0.0834 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.0375. The \l/2 correction factor is 0.0015. ; _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_density_diffrn 4.263 _exptl_crystal_density_meas . _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 5934 _exptl_crystal_recrystallization_method 'The material was recrystallised from water.' _exptl_crystal_size_max 0.355 _exptl_crystal_size_mid 0.268 _exptl_crystal_size_min 0.088 _exptl_special_details ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0413 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0603 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 28 _diffrn_reflns_limit_k_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_number 64578 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 30.514 _diffrn_reflns_theta_min 1.574 _diffrn_ambient_temperature 173.15 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source ? _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 24012 _reflns_number_total 32520 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement ? _computing_data_collection ? _computing_data_reduction ? _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution ? _refine_diff_density_max 4.748 _refine_diff_density_min -5.419 _refine_diff_density_rms 0.563 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.075 _refine_ls_hydrogen_treatment undef _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 1443 _refine_ls_number_reflns 32520 _refine_ls_number_restraints 138 _refine_ls_R_factor_all 0.0803 _refine_ls_R_factor_gt 0.0530 _refine_ls_restrained_S_all 1.075 _refine_ls_shift/su_max 0.022 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0322P)^2^+319.6019P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1166 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1358 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1. Uiso/Uaniso restraints and constraints Na2 \\sim Na2': within 1.7A with sigma of 0.04 and sigma for terminal atoms of 0.08 Uanis(W26B) \\sim Ueq, Uanis(O26A) \\sim Ueq: with sigma of 0.002 and sigma for terminal atoms of 0.002 Uanis(C6) \\sim Ueq: with sigma of 0.007 and sigma for terminal atoms of 0.007 Uanis(O15W) \\sim Ueq: with sigma of 0.007 and sigma for terminal atoms of 0.007 Uanis(O27W) \\sim Ueq: with sigma of 0.007 and sigma for terminal atoms of 0.007 Uanis(O1W) \\sim Ueq: with sigma of 0.007 and sigma for terminal atoms of 0.007 Uanis(O17W) \\sim Ueq: with sigma of 0.007 and sigma for terminal atoms of 0.007 Uanis(O9W) \\sim Ueq: with sigma of 0.007 and sigma for terminal atoms of 0.007 Uanis(O24W) \\sim Ueq: with sigma of 0.007 and sigma for terminal atoms of 0.007 Uanis(O12W) \\sim Ueq: with sigma of 0.007 and sigma for terminal atoms of 0.007 Uanis(O22W) \\sim Ueq: with sigma of 0.007 and sigma for terminal atoms of 0.007 Uanis(W22A) = Uanis(W22B) Uanis(W23A) = Uanis(W23B) Uanis(O26A) = Uanis(W26B) Uanis(W25A) = Uanis(O25B) Uanis(O51A) = Uanis(W51B) Uanis(W21A) = Uanis(W21B) Uanis(O21W) = Uanis(O21W) Uanis(O21W) = Uanis(O21W) Uanis(K6') = Uanis(K6) Uanis(K2A) = Uanis(K2B) 2. Rigid body (RIGU) restrains W22A, W22B, O86, O69, W19 with sigma for 1-2 distances of 0.002 and sigma for 1-3 distances of 0.002 O25B with sigma for 1-2 distances of 0.002 and sigma for 1-3 distances of 0.002 W18, W26B, W6 with sigma for 1-2 distances of 0.002 and sigma for 1-3 distances of 0.002 W18, W26B, O26A, W6 with sigma for 1-2 distances of 0.002 and sigma for 1-3 distances of 0.002 W10, W51B, O25B, W6, W18 with sigma for 1-2 distances of 0.002 and sigma for 1-3 distances of 0.002 Re2, C6, O78 with sigma for 1-2 distances of 0.002 and sigma for 1-3 distances of 0.002 3. Others Sof(K2B)=1-FVAR(1) Sof(K2A)=FVAR(1) Sof(W22B)=1-FVAR(2) Sof(W22A)=FVAR(2) Sof(W23B)=1-FVAR(3) Sof(W23A)=FVAR(3) Sof(W21B)=1-FVAR(4) Sof(W21A)=FVAR(4) Sof(K6)=1-FVAR(5) Sof(K6')=FVAR(5) Fixed Sof: W26B(0.05) W51B(0.05) O5W(0.5) O27W(0.5) O1W(0.5) O11W(0.5) O16W(0.5) O15W(0.5) W6(0.95) W10(0.95) W18(0.95) W25A(0.05) Na2'(0.5) Na2(0.5) ; _atom_sites_solution_hydrogens . _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C -0.06125(13) 0.71468(8) 0.93050(7) 0.0316(4) Uani 1 1 d . . . . . C2 C -0.10710(9) 0.43171(6) 0.79032(6) 0.0167(3) Uani 1 1 d . . . . . C3 C -0.04387(11) 0.33825(8) 0.71965(7) 0.0242(4) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.04102(11) 0.58867(7) 0.97027(6) 0.0210(3) Uani 1 1 d . . . . . C5 C -0.08118(10) 0.47363(8) 0.66262(7) 0.0280(4) Uani 1 1 d . . . . . C6 C -0.11053(12) 0.60640(8) 0.89400(6) 0.0264(2) Uani 1 1 d . U . . . K1 K 0.27906(2) 0.54519(2) 1.05317(2) 0.02864(9) Uani 1 1 d . . . . . K2B K 0.56346(14) 0.61026(9) 0.50179(8) 0.03361(12) Uani 0.2045(7) 1 d . . P A 2 K2 K -0.36435(4) 0.65790(2) 0.82090(2) 0.06518(14) Uani 1 1 d . . . . . K4 K 0.03388(4) 1.09207(2) 0.67815(2) 0.06826(14) Uani 1 1 d . . . . . K8 K 0.48444(5) 1.05479(3) 0.78948(3) 0.0709(2) Uani 1 1 d . . . . . K3 K 0.33398(4) 0.90448(2) 0.43616(3) 0.05745(15) Uani 1 1 d . . . . . Na1 Na 0.62517(7) 0.62227(5) 0.63299(4) 0.0618(3) Uani 1 1 d . . . . . Na3 Na 0.25280(6) 0.81490(5) 1.03538(3) 0.0571(3) Uani 1 1 d . . . . . K6' K -0.19778(7) 0.80385(5) 0.56078(4) 0.0600(2) Uani 0.5649(9) 1 d . . P B 1 Na4 Na -0.03445(7) 0.56478(6) 0.49209(5) 0.0726(3) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.32733(8) 0.68834(5) 0.64856(5) 0.0258(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.26604(7) 0.53197(5) 0.69005(4) 0.0191(2) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.09474(7) 0.58577(5) 0.82869(4) 0.0197(2) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.18895(8) 1.05516(6) 0.52191(6) 0.0331(3) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.09376(9) 0.83373(5) 0.83533(5) 0.0295(3) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.28167(6) 0.61649(5) 0.76676(4) 0.0187(2) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.45277(6) 0.49394(5) 0.73987(4) 0.0172(2) Uani 1 1 d . . . . . O9 O 0.01520(8) 0.75965(6) 0.54743(5) 0.0298(3) Uani 1 1 d . . . . . O10 O 0.23875(7) 0.47975(5) 0.81950(4) 0.0217(3) Uani 1 1 d . . . . . O11 O 0.39016(7) 0.30395(5) 0.63412(4) 0.0194(2) Uani 1 1 d . . . . . O12 O 0.51776(7) 0.41893(5) 0.65798(4) 0.0174(2) Uani 1 1 d . . . . . O13 O 0.11180(7) 0.63876(5) 0.69879(4) 0.0179(2) Uani 1 1 d . . . . . O14 O 0.29789(8) 0.14122(5) 0.83964(5) 0.0248(3) Uani 1 1 d . . . . . O15 O 0.13879(6) 0.41286(5) 0.66618(4) 0.0161(2) Uani 1 1 d . . . . . O16 O 0.21509(7) 0.27907(5) 0.69807(4) 0.0215(3) Uani 1 1 d . . . . . O17 O 0.07509(7) 0.50471(5) 0.74406(4) 0.0179(2) Uani 1 1 d . . . . . O18 O 0.39126(7) 0.37139(5) 0.95448(4) 0.0225(3) Uani 1 1 d . . . . . O19 O 0.48302(7) 0.16880(5) 0.85322(5) 0.0228(3) Uani 1 1 d . . . . . O1A O 0.10879(7) 0.36749(4) 0.79957(4) 0.0174(2) Uani 1 1 d . . . . . O20 O 0.37646(7) 0.18740(5) 0.72122(5) 0.0223(3) Uani 1 1 d . . . . . O21 O 0.41227(7) 0.48572(5) 0.86745(5) 0.0217(3) Uani 1 1 d . . . . . O22 O 0.34503(7) 0.72076(6) 0.81375(5) 0.0312(3) Uani 1 1 d . . . . . O23 O 0.33032(7) 0.44302(5) 0.60827(4) 0.0213(3) Uani 1 1 d . . . . . O24 O 0.32939(7) 0.38566(5) 0.72689(4) 0.0154(2) Uani 1 1 d . . . . . O25B O -0.05586(9) 0.86718(6) 0.58219(5) 0.0345(2) Uani 1 1 d . . . C 2 W26B W 0.14706(10) 0.91809(7) 0.53323(6) 0.03122(9) Uani 0.05 1 d . U P C 2 O27 O 0.57260(7) 0.39253(5) 0.88998(4) 0.0195(2) Uani 1 1 d . . . . . O28 O 0.04304(7) 0.84206(5) 0.70632(4) 0.0216(3) Uani 1 1 d . . . . . O29 O 0.14314(7) 0.78146(5) 0.62551(4) 0.0189(2) Uani 1 1 d . . . . . O30 O 0.41361(7) 0.36845(5) 0.83188(4) 0.0208(3) Uani 1 1 d . . . . . O31 O 0.19969(7) 0.75841(5) 0.73951(4) 0.0207(2) Uani 1 1 d . . . . . O32 O 0.41412(8) 0.24207(5) 0.93791(5) 0.0251(3) Uani 1 1 d . . . . . O33 O 0.61150(7) 0.40255(5) 0.76449(4) 0.0242(3) Uani 1 1 d . . . . . O34 O 0.48251(7) 0.29546(5) 0.75305(4) 0.0198(2) Uani 1 1 d . . . . . O35 O 0.59503(8) 0.29262(5) 0.64541(5) 0.0237(3) Uani 1 1 d . . . . . O36 O 0.60596(8) 0.52303(5) 0.81183(5) 0.0278(3) Uani 1 1 d . . . . . O37 O 0.51094(8) 0.18509(6) 0.60956(5) 0.0276(3) Uani 1 1 d . . . . . O38 O -0.01256(8) 0.71463(5) 0.79676(5) 0.0258(3) Uani 1 1 d . . . . . O39 O 0.21817(7) 0.87488(5) 0.66078(5) 0.0217(2) Uani 1 1 d . . . . . O40 O 0.59075(7) 0.26520(5) 0.87131(4) 0.0246(3) Uani 1 1 d . . . . . O41 O 0.73211(7) 0.38591(5) 0.64973(5) 0.0249(3) Uani 1 1 d . . . . . O42 O 0.43808(8) 0.55424(6) 0.60695(5) 0.0259(3) Uani 1 1 d . . . . . O43 O 0.13213(7) 0.23101(5) 0.81739(4) 0.0230(3) Uani 1 1 d . . . . . O44 O 0.21514(7) 0.35914(6) 0.90407(4) 0.0235(3) Uani 1 1 d . . . . . O45 O 0.68190(7) 0.27354(5) 0.75577(5) 0.0240(3) Uani 1 1 d . . . . . O46 O 0.40214(8) 0.78183(5) 0.68990(6) 0.0335(3) Uani 1 1 d . . . . . O47 O -0.05416(7) 0.73535(6) 0.67288(5) 0.0278(3) Uani 1 1 d . . . . . O48 O 0.31079(7) 0.27817(5) 0.81425(4) 0.0204(2) Uani 1 1 d . . . . . O49 O 0.23322(8) 0.47813(6) 0.95082(4) 0.0261(3) Uani 1 1 d . . . . . O50 O -0.15125(8) 0.86210(6) 0.67916(5) 0.0324(3) Uani 1 1 d . . . . . W51B W 0.04552(11) 0.97462(9) 0.61204(10) 0.0494(3) Uani 0.05 1 d . . P C -1 O52 O 0.57463(8) 0.17713(5) 0.73484(4) 0.0225(3) Uani 1 1 d . . . . . O53 O 0.56997(8) 0.28385(6) 0.99932(5) 0.0297(3) Uani 1 1 d . . . . . O54 O 0.48045(7) 0.64686(6) 0.73957(6) 0.0310(3) Uani 1 1 d . . . . . O55 O 0.17798(9) 0.13965(6) 0.73755(5) 0.0306(3) Uani 1 1 d . . . . . O56 O 0.22285(8) 0.21819(6) 0.92488(5) 0.0264(3) Uani 1 1 d . . . . . O57 O 0.15104(8) 0.69874(6) 0.87226(5) 0.0267(3) Uani 1 1 d . . . . . O58 O 0.22322(9) 1.00601(5) 0.65099(5) 0.0311(3) Uani 1 1 d . . . . . O59 O 0.36525(9) 0.10466(6) 0.96637(5) 0.0335(3) Uani 1 1 d . . . . . O60 O -0.07041(9) 0.96123(6) 0.71961(5) 0.0346(3) Uani 1 1 d . . . . . O61 O -0.10034(8) 0.84177(6) 0.80019(5) 0.0302(3) Uani 1 1 d . . . . . O62 O 0.05567(8) 0.55522(6) 1.02176(5) 0.0315(3) Uani 1 1 d . . . . . O63 O 0.17778(9) 0.67157(5) 0.57629(5) 0.0292(3) Uani 1 1 d . . . . . O64 O 0.21644(8) 0.35452(5) 0.56606(5) 0.0263(3) Uani 1 1 d . . . . . O65 O -0.16986(8) 0.99699(5) 0.60477(5) 0.0264(3) Uani 1 1 d . . . . . O66 O 0.20331(9) 0.79200(6) 0.50125(5) 0.0304(3) Uani 1 1 d . . . . . O67 O 0.27707(9) 0.85998(6) 0.78869(5) 0.0388(3) Uani 1 1 d . . . . . O68 O 0.03245(10) 0.87469(6) 0.44437(5) 0.0346(3) Uani 1 1 d . . . . . O69 O 0.35306(8) 0.80754(6) 0.56899(5) 0.03086(18) Uani 1 1 d . . . . . O70 O 0.69977(9) 0.14360(6) 0.84015(5) 0.0351(3) Uani 1 1 d . . . . . O71 O -0.21543(9) 0.74417(7) 0.77022(6) 0.0435(4) Uani 1 1 d . . . . . O72 O 0.02614(8) 0.29658(6) 0.91451(5) 0.0304(3) Uani 1 1 d . . . . . O73 O 0.26325(10) 0.78160(6) 0.91507(5) 0.0443(3) Uani 1 1 d . . . . . O74 O 0.33133(8) 0.94104(7) 0.56591(6) 0.0398(4) Uani 1 1 d . . . . . O75 O -0.07233(8) 0.28882(6) 0.71349(6) 0.0367(3) Uani 1 1 d . . . . . O76 O 0.37361(10) 0.69031(6) 0.51482(5) 0.0365(3) Uani 1 1 d . . . . . O77 O 0.38800(9) 0.91991(6) 0.68471(7) 0.0421(4) Uani 1 1 d . . . . . O78 O -0.18549(9) 0.57958(7) 0.89373(6) 0.0389(3) Uani 1 1 d . . . . . O79 O -0.01841(10) 0.62335(6) 0.60969(6) 0.0384(3) Uani 1 1 d . . . . . O80 O 0.11825(9) 0.95330(6) 0.75624(5) 0.0353(3) Uani 1 1 d . . . . . O81 O -0.17697(9) 0.43745(8) 0.82830(6) 0.0436(4) Uani 1 1 d . . . . . O82 O -0.10595(11) 0.75849(7) 0.95422(6) 0.0539(4) Uani 1 1 d . . . . . O83 O -0.13280(10) 0.50165(7) 0.62185(6) 0.0517(4) Uani 1 1 d . . . . . O84 O -0.04824(11) 0.94840(7) 0.85127(5) 0.0553(4) Uani 1 1 d . . . . . O85 O 0.30806(10) 0.99812(6) 0.77385(6) 0.0527(4) Uani 1 1 d . . . . . O86 O 0.52634(9) 0.86511(6) 0.59657(7) 0.0458(3) Uani 1 1 d . . . . . K6 K -0.19530(9) 0.79777(7) 0.48749(6) 0.0600(2) Uani 0.4351(9) 1 d . . P B 2 O2W O 0.17969(10) 0.68031(7) 1.03025(6) 0.0414(4) Uani 1 1 d . . . . . O3W O 0.36809(9) 0.60386(7) 0.93274(6) 0.0443(4) Uani 1 1 d . . . . . O4W O 0.58246(10) 0.56920(8) 0.94073(6) 0.0479(4) Uani 1 1 d . . . . . O7W O 0.15385(13) 0.53424(8) 0.54418(8) 0.0618(5) Uani 1 1 d . . . . . O17W O -0.25872(14) 1.05296(10) 0.73964(9) 0.0748(4) Uani 1 1 d . U . . . O8W O -0.07788(14) 0.77382(8) 0.38896(8) 0.0635(6) Uani 1 1 d . . . . . O13W O 0.56051(13) 1.02151(9) 0.67194(9) 0.0724(6) Uani 1 1 d . . . . . O10W O 0.34537(14) 0.51224(10) 0.46765(7) 0.0699(6) Uani 1 1 d . . . . . O6W O 0.53697(12) 0.79632(9) 0.79055(10) 0.0788(6) Uani 1 1 d . . . . . O9W O 0.10413(15) 0.67962(10) 0.43630(8) 0.0728(4) Uani 1 1 d . U . . . O18W O -0.26031(19) 0.98871(9) 0.92094(7) 0.0887(7) Uani 1 1 d . . . . . O20W O -0.33698(18) 0.73022(13) 0.92267(9) 0.0977(9) Uani 1 1 d . . . . . O19W O -0.34731(15) 0.89777(11) 0.73716(12) 0.1037(9) Uani 1 1 d . . . . . O14W O 0.45688(17) 1.05867(9) 0.54548(10) 0.0887(7) Uani 1 1 d . . . . . O26W O -0.2010(2) 0.66368(14) 0.55731(10) 0.1225(10) Uani 1 1 d . . . . . O21W O -0.27101(19) 0.86618(14) 0.88680(13) 0.1247(11) Uani 1 1 d . . . D 2 O12W O 0.2301(2) 0.82681(14) 0.35669(12) 0.1172(5) Uani 1 1 d . U . . . O5W O 0.4814(2) 0.83034(13) 0.90009(13) 0.0507(8) Uani 0.5 1 d . . P . . O22W O -0.3372(2) 0.75009(14) 0.65438(13) 0.1178(5) Uani 1 1 d . U . . . O25W O 0.09193(17) 0.88960(16) 0.96358(10) 0.1153(11) Uani 1 1 d . . . . . O27W O 0.0040(2) 1.02496(15) 0.94471(14) 0.0539(5) Uani 0.5 1 d . U P . . O1W O 0.1776(2) 0.73486(17) 1.14240(15) 0.0580(5) Uani 0.5 1 d . U P . . O11W O 0.57983(19) 0.71649(19) 0.51632(11) 0.0602(10) Uani 0.5 1 d . . P . . O16W O -0.1182(2) 1.12709(16) 0.74581(14) 0.0686(10) Uani 0.5 1 d . . P . . O15W O -0.0459(3) 1.15893(17) 0.84989(16) 0.0617(5) Uani 0.5 1 d . U P . . P1 P 0.38177(2) 0.33293(2) 0.78124(2) 0.01071(7) Uani 1 1 d . . . . . P2 P 0.15134(2) 0.81289(2) 0.68401(2) 0.01499(8) Uani 1 1 d . . . . . Re1 Re 0.00527(2) 0.42275(2) 0.72928(2) 0.01582(1) Uani 1 1 d . . . . . Re2 Re 0.01340(2) 0.64754(2) 0.88811(2) 0.02140(1) Uani 1 1 d . . . . . W1 W 0.25165(2) 0.36461(2) 0.63950(2) 0.01686(1) Uani 1 1 d . . . . . W2 W 0.14014(2) 0.30186(2) 0.86797(2) 0.01849(1) Uani 1 1 d . . . . . W3 W 0.16211(2) 0.55643(2) 0.76378(2) 0.01529(1) Uani 1 1 d . . . . . W4 W 0.48494(2) 0.23243(2) 0.66811(2) 0.01974(1) Uani 1 1 d . . . . . W5 W 0.23880(2) 0.19792(2) 0.76345(2) 0.02006(1) Uani 1 1 d . . . . . W6 W 0.07459(2) 0.84520(2) 0.52041(2) 0.01844(1) Uani 0.95 1 d . . P . . W7 W 0.29412(2) 0.43316(2) 0.89698(2) 0.01901(1) Uani 1 1 d . . . . . W8 W 0.38847(2) 0.48897(2) 0.66411(2) 0.01579(1) Uani 1 1 d . . . . . W9 W 0.52811(2) 0.46042(2) 0.81351(2) 0.01921(1) Uani 1 1 d . . . . . W10 W -0.07530(2) 0.93524(2) 0.63876(2) 0.01752(1) Uani 0.95 1 d . . P C . W11 W 0.50771(2) 0.31128(2) 0.92906(2) 0.02143(1) Uani 1 1 d . . . . . W12 W 0.62351(2) 0.35682(2) 0.69452(2) 0.01969(1) Uani 1 1 d . . . . . W13 W 0.60426(2) 0.20607(2) 0.80939(2) 0.02238(1) Uani 1 1 d . . . . . W14 W 0.35302(2) 0.17708(2) 0.90490(2) 0.02195(1) Uani 1 1 d . . . . . W15 W 0.35632(2) 0.68710(2) 0.73555(2) 0.02037(1) Uani 1 1 d . . . . . W16 W -0.09787(2) 0.77413(2) 0.74601(2) 0.02471(2) Uani 1 1 d . . . . . W17 W 0.04660(2) 0.68609(2) 0.62597(2) 0.02239(1) Uani 1 1 d . . . . . W18 W 0.18997(2) 0.97879(2) 0.57760(2) 0.02092(1) Uani 0.95 1 d . . P C . W19 W 0.28619(2) 0.72900(2) 0.56463(2) 0.02429(1) Uani 1 1 d . . . . . W20 W 0.22107(2) 0.77042(2) 0.84408(2) 0.02570(1) Uani 1 1 d . . . . . W21B W -0.01060(2) 0.89771(2) 0.79653(2) 0.02006(2) Uani 0.42267(18) 1 d . . P E 2 W22B W 0.39946(2) 0.86171(2) 0.61682(2) 0.02155(2) Uani 0.61689(17) 1 d . . P F 2 W23B W 0.27226(2) 0.94538(2) 0.72779(2) 0.02049(2) Uani 0.58774(17) 1 d . . P E 2 K2A K 0.50508(4) 0.59695(2) 0.47359(2) 0.03361(12) Uani 0.7955(7) 1 d . . P A 1 W22A W 0.39809(2) 0.85801(2) 0.63577(2) 0.02155(2) Uani 0.38311(17) 1 d . . P F 1 W23A W 0.25099(2) 0.94072(2) 0.74208(2) 0.02049(2) Uani 0.41226(17) 1 d . . P E 1 O26A O 0.18378(9) 0.90660(6) 0.51990(5) 0.03122(9) Uani 1 1 d . U . C 1 W25A W -0.02238(11) 0.88821(8) 0.57087(6) 0.0345(2) Uani 0.05 1 d . . P C 1 O51A O 0.06110(9) 0.98833(7) 0.62187(8) 0.0494(3) Uani 1 1 d . . . C 1 W21A W 0.00887(2) 0.90990(2) 0.79043(2) 0.02006(2) Uani 0.57733(18) 1 d . . P E 1 Na2' Na -0.1575(2) 0.89586(11) 0.97530(16) 0.1370(10) Uani 0.5 1 d . . P G 2 O24W O -0.2283(2) 0.60165(16) 0.72193(15) 0.1429(5) Uani 1 1 d . U . H 1 Na2 Na -0.1089(2) 0.89670(15) 1.01455(18) 0.1312(12) Uani 0.5 1 d . . P I 1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0388(8) 0.0284(7) 0.0243(6) -0.0049(5) 0.0081(6) -0.0016(7) C2 0.0148(5) 0.0141(5) 0.0227(5) -0.0035(4) -0.0126(4) 0.0001(4) C3 0.0218(6) 0.0223(6) 0.0262(6) -0.0030(5) 0.0040(5) -0.0024(5) C4 0.0220(6) 0.0211(6) 0.0175(5) -0.0045(4) -0.0032(5) 0.0086(5) C5 0.0213(5) 0.0323(7) 0.0311(6) 0.0008(5) -0.0052(5) -0.0180(5) C6 0.0288(2) 0.0328(3) 0.0150(4) -0.0007(3) -0.0019(2) -0.00182(19) K1 0.02446(13) 0.03793(16) 0.02509(12) -0.01070(11) -0.00149(11) -0.00267(12) K2B 0.0345(2) 0.0340(2) 0.02879(17) -0.00896(15) 0.00976(15) 0.00389(17) K2 0.0710(2) 0.0457(2) 0.0767(2) 0.02091(19) -0.04879(16) -0.02966(17) K4 0.1209(3) 0.0411(2) 0.05463(17) -0.01726(14) -0.05421(16) -0.0044(2) K8 0.0720(3) 0.0665(3) 0.0780(3) -0.0199(3) -0.0107(3) -0.0103(3) K3 0.0480(2) 0.0434(2) 0.0654(3) -0.0009(2) 0.0163(2) 0.01661(19) Na1 0.0620(5) 0.0941(5) 0.0394(3) -0.0278(3) 0.0130(3) -0.0353(4) Na3 0.0463(4) 0.0944(6) 0.0355(3) -0.0291(3) -0.0245(3) 0.0176(4) K6' 0.0531(3) 0.0665(4) 0.0532(3) 0.0108(3) -0.0134(3) -0.0178(3) Na4 0.0496(4) 0.0819(6) 0.0850(6) -0.0014(5) -0.0352(4) -0.0115(4) O1 0.0194(4) 0.0310(5) 0.0296(4) -0.0148(4) 0.0101(4) -0.0070(4) O2 0.0126(3) 0.0313(4) 0.0186(3) -0.0150(3) -0.0045(3) -0.0018(3) O3 0.0121(4) 0.0266(4) 0.0185(4) -0.0051(3) -0.0002(3) 0.0044(4) O5 0.0243(4) 0.0354(6) 0.0380(5) 0.0015(5) -0.0083(4) -0.0102(4) O6 0.0365(5) 0.0213(4) 0.0312(4) -0.0098(4) -0.0152(4) 0.0123(4) O7 0.0068(3) 0.0236(4) 0.0286(4) -0.0113(3) -0.0004(3) -0.0027(3) O8 0.0108(3) 0.0220(4) 0.0182(3) -0.0028(3) -0.0071(3) 0.0013(3) O9 0.0379(5) 0.0378(5) 0.0158(4) -0.0031(4) -0.0053(4) -0.0151(4) O10 0.0158(4) 0.0282(5) 0.0199(4) -0.0043(3) -0.0066(3) 0.0041(4) O11 0.0152(4) 0.0227(4) 0.0206(4) -0.0067(3) -0.0019(3) 0.0006(3) O12 0.0230(4) 0.0152(4) 0.0138(3) -0.0024(3) -0.0024(3) -0.0017(3) O13 0.0178(4) 0.0181(4) 0.0151(3) -0.0007(3) -0.0037(3) 0.0039(3) O14 0.0300(5) 0.0147(4) 0.0269(4) 0.0009(4) -0.0016(4) -0.0026(4) O15 0.0109(3) 0.0211(4) 0.0167(3) -0.0053(3) -0.0038(3) 0.0006(3) O16 0.0175(4) 0.0310(5) 0.0140(4) -0.0006(3) -0.0002(3) -0.0036(4) O17 0.0143(4) 0.0156(4) 0.0243(4) -0.0047(3) -0.0028(3) -0.0021(3) O18 0.0188(4) 0.0292(5) 0.0188(4) -0.0051(3) -0.0063(3) 0.0031(4) O19 0.0158(4) 0.0211(4) 0.0219(4) 0.0084(4) -0.0008(3) 0.0089(4) O1A 0.0190(4) 0.0107(4) 0.0215(4) 0.0006(3) -0.0017(3) -0.0061(3) O20 0.0194(4) 0.0176(4) 0.0286(4) -0.0084(3) -0.0019(4) 0.0089(4) O21 0.0167(4) 0.0242(4) 0.0261(4) -0.0089(3) -0.0061(3) 0.0006(4) O22 0.0170(4) 0.0338(5) 0.0483(5) -0.0163(4) -0.0148(4) -0.0003(4) O23 0.0168(4) 0.0305(5) 0.0185(4) -0.0098(3) -0.0034(3) 0.0003(4) O24 0.0163(4) 0.0182(4) 0.0092(3) -0.0002(3) -0.0011(3) 0.0016(3) O25B 0.0341(4) 0.0430(4) 0.0274(2) -0.0124(2) -0.0055(2) 0.0027(3) W26B 0.03212(15) 0.02996(14) 0.03274(15) -0.00755(11) -0.00280(12) -0.00632(11) O27 0.0149(4) 0.0238(4) 0.0218(4) -0.0074(3) -0.0022(3) -0.0047(3) O28 0.0194(4) 0.0262(4) 0.0207(4) -0.0115(3) -0.0071(3) 0.0080(4) O29 0.0143(4) 0.0198(4) 0.0248(4) -0.0070(3) -0.0028(3) -0.0051(3) O30 0.0142(4) 0.0340(5) 0.0144(3) -0.0089(3) -0.0044(3) 0.0054(4) O31 0.0194(4) 0.0257(4) 0.0199(4) -0.0094(3) -0.0066(3) -0.0020(3) O32 0.0245(4) 0.0253(5) 0.0229(4) -0.0023(4) -0.0081(4) 0.0057(4) O33 0.0183(4) 0.0327(5) 0.0239(4) -0.0158(3) -0.0045(3) 0.0086(4) O34 0.0157(4) 0.0272(4) 0.0160(3) -0.0084(3) -0.0017(3) 0.0072(4) O35 0.0214(4) 0.0251(5) 0.0226(4) -0.0062(3) -0.0043(4) 0.0089(4) O36 0.0269(5) 0.0257(5) 0.0326(4) -0.0078(4) -0.0130(4) 0.0010(4) O37 0.0267(5) 0.0386(5) 0.0205(4) -0.0158(3) 0.0006(4) 0.0007(4) O38 0.0254(5) 0.0274(5) 0.0211(4) -0.0030(4) -0.0073(4) 0.0102(4) O39 0.0185(4) 0.0145(4) 0.0370(4) -0.0095(3) -0.0119(3) -0.0056(3) O40 0.0217(4) 0.0323(5) 0.0168(4) -0.0056(3) -0.0102(3) 0.0157(4) O41 0.0190(4) 0.0258(5) 0.0269(4) 0.0010(4) 0.0003(4) -0.0054(4) O42 0.0201(4) 0.0329(5) 0.0210(4) -0.0006(4) -0.0031(4) 0.0018(4) O43 0.0225(4) 0.0283(5) 0.0197(4) -0.0068(3) 0.0035(3) -0.0096(4) O44 0.0191(4) 0.0376(5) 0.0135(3) -0.0107(3) 0.0015(3) 0.0046(4) O45 0.0149(4) 0.0305(5) 0.0260(4) -0.0071(4) -0.0040(3) 0.0026(4) O46 0.0211(4) 0.0190(5) 0.0595(6) 0.0037(4) -0.0173(4) -0.0108(4) O47 0.0111(4) 0.0500(6) 0.0236(4) -0.0112(4) -0.0017(3) -0.0020(4) O48 0.0145(4) 0.0289(5) 0.0179(4) -0.0025(3) -0.0041(3) -0.0063(3) O49 0.0263(5) 0.0390(5) 0.0155(3) -0.0127(3) -0.0055(3) 0.0019(4) O50 0.0187(4) 0.0455(6) 0.0247(5) 0.0068(5) -0.0024(4) 0.0004(5) W51B 0.0241(3) 0.0348(4) 0.0788(6) 0.0061(4) 0.0023(3) -0.0031(2) O52 0.0246(4) 0.0245(4) 0.0180(4) -0.0065(3) -0.0046(3) 0.0048(4) O53 0.0292(5) 0.0361(6) 0.0214(4) -0.0023(4) -0.0114(4) 0.0054(4) O54 0.0098(4) 0.0351(5) 0.0466(6) -0.0049(5) -0.0045(4) -0.0028(4) O55 0.0319(5) 0.0211(5) 0.0382(5) -0.0050(4) -0.0060(4) -0.0012(4) O56 0.0263(5) 0.0330(5) 0.0153(4) -0.0009(4) 0.0016(4) 0.0032(4) O57 0.0283(5) 0.0325(5) 0.0162(4) -0.0034(4) -0.0019(4) 0.0040(4) O58 0.0418(5) 0.0142(4) 0.0394(5) -0.0078(4) -0.0253(4) 0.0096(4) O59 0.0338(5) 0.0328(6) 0.0233(5) 0.0116(4) -0.0041(4) 0.0033(5) O60 0.0362(5) 0.0429(6) 0.0216(4) -0.0075(4) -0.0102(4) 0.0138(5) O61 0.0288(5) 0.0339(5) 0.0202(4) -0.0025(4) -0.0015(4) 0.0185(4) O62 0.0286(5) 0.0363(6) 0.0230(4) 0.0043(4) -0.0081(4) 0.0051(5) O63 0.0476(6) 0.0158(4) 0.0243(4) -0.0079(3) 0.0087(4) -0.0065(4) O64 0.0293(5) 0.0242(5) 0.0230(4) -0.0005(4) -0.0070(4) 0.0019(4) O65 0.0240(4) 0.0227(5) 0.0321(5) -0.0024(4) -0.0056(4) -0.0051(4) O66 0.0379(6) 0.0325(5) 0.0190(4) -0.0036(4) 0.0032(4) -0.0049(5) O67 0.0384(5) 0.0443(6) 0.0404(5) -0.0108(4) -0.0256(4) -0.0094(4) O68 0.0522(6) 0.0369(6) 0.0153(4) -0.0059(4) -0.0036(4) -0.0063(5) O69 0.0328(3) 0.0309(3) 0.0268(3) 0.00187(19) 0.0094(2) -0.0199(2) O70 0.0306(5) 0.0420(6) 0.0309(5) -0.0066(5) -0.0127(4) 0.0085(5) O71 0.0313(6) 0.0499(7) 0.0345(6) 0.0124(6) 0.0047(5) 0.0053(6) O72 0.0260(5) 0.0352(6) 0.0267(5) -0.0049(4) 0.0059(4) -0.0004(4) O73 0.0614(6) 0.0387(6) 0.0379(4) -0.0212(4) -0.0349(4) 0.0228(5) O74 0.0140(4) 0.0393(6) 0.0522(7) 0.0145(6) 0.0014(5) 0.0002(5) O75 0.0308(5) 0.0377(5) 0.0502(6) -0.0186(4) -0.0107(4) -0.0142(4) O76 0.0494(6) 0.0220(5) 0.0307(5) -0.0060(4) 0.0185(5) 0.0083(5) O77 0.0385(6) 0.0196(5) 0.0711(7) -0.0099(5) -0.0260(5) 0.0025(5) O78 0.0326(3) 0.0414(4) 0.0420(5) -0.0068(3) -0.0034(2) -0.0063(2) O79 0.0540(6) 0.0325(5) 0.0326(5) -0.0032(4) -0.0095(5) -0.0224(5) O80 0.0448(6) 0.0322(5) 0.0321(4) -0.0153(4) -0.0193(4) 0.0112(5) O81 0.0256(5) 0.0709(8) 0.0346(5) -0.0167(5) 0.0125(5) -0.0083(6) O82 0.0638(8) 0.0536(7) 0.0325(6) -0.0094(5) 0.0048(6) 0.0308(6) O83 0.0585(6) 0.0336(6) 0.0572(6) 0.0244(5) -0.0412(5) -0.0192(5) O84 0.0721(8) 0.0664(7) 0.0253(4) -0.0252(4) -0.0187(5) 0.0393(6) O85 0.0765(7) 0.0265(5) 0.0627(6) -0.0085(4) -0.0538(4) -0.0002(5) O86 0.0214(3) 0.0286(5) 0.0829(6) -0.0061(5) 0.0106(3) -0.0091(2) K6 0.0531(3) 0.0665(4) 0.0532(3) 0.0108(3) -0.0134(3) -0.0178(3) O2W 0.0353(6) 0.0459(6) 0.0444(6) -0.0197(5) 0.0064(5) 0.0014(5) O3W 0.0351(5) 0.0451(7) 0.0483(6) 0.0108(6) -0.0163(5) -0.0181(5) O4W 0.0376(6) 0.0741(8) 0.0329(5) -0.0219(5) -0.0127(5) 0.0170(6) O7W 0.0673(9) 0.0467(8) 0.0671(9) -0.0006(7) -0.0217(7) 0.0001(7) O17W 0.0681(7) 0.0751(7) 0.0867(7) -0.0329(5) -0.0082(6) 0.0019(6) O8W 0.0835(11) 0.0466(8) 0.0647(9) -0.0173(6) -0.0087(8) -0.0111(8) O13W 0.0651(9) 0.0662(10) 0.0838(11) -0.0096(9) 0.0171(9) -0.0290(7) O10W 0.0820(11) 0.0798(11) 0.0344(7) 0.0049(8) 0.0027(8) 0.0038(10) O6W 0.0409(7) 0.0667(9) 0.1444(13) -0.0458(8) -0.0273(8) -0.0078(6) O9W 0.0768(7) 0.0779(7) 0.0641(6) -0.0222(5) -0.0054(5) 0.0016(6) O18W 0.1730(18) 0.0521(8) 0.0301(6) -0.0111(6) -0.0167(9) 0.0389(10) O20W 0.0987(14) 0.1346(18) 0.0504(10) -0.0064(11) 0.0073(10) -0.0138(14) O19W 0.0631(10) 0.0810(12) 0.1317(17) 0.0169(12) 0.0004(11) 0.0429(9) O14W 0.1238(14) 0.0643(9) 0.0886(12) -0.0181(8) -0.0177(10) -0.0399(9) O26W 0.1389(18) 0.1613(19) 0.0867(11) -0.0507(11) -0.0411(11) -0.0211(15) O21W 0.1053(16) 0.1141(18) 0.1337(18) -0.0238(14) 0.0498(13) 0.0153(14) O12W 0.1142(8) 0.1241(8) 0.1131(8) -0.0340(6) 0.0037(6) -0.0074(6) O5W 0.0611(15) 0.0260(11) 0.0423(12) 0.0191(10) 0.0233(12) 0.0104(12) O22W 0.1174(8) 0.1192(8) 0.1175(8) -0.0276(6) -0.0123(6) -0.0097(6) O25W 0.0729(13) 0.195(2) 0.0726(12) -0.0316(14) -0.0154(10) 0.0149(15) O27W 0.0593(8) 0.0525(7) 0.0535(7) -0.0216(6) 0.0014(6) -0.0054(6) O1W 0.0599(8) 0.0622(8) 0.0560(8) -0.0126(6) -0.0119(6) -0.0163(6) O11W 0.0296(11) 0.117(2) 0.0258(10) -0.0149(13) -0.0138(9) 0.0287(14) O16W 0.0769(18) 0.0469(15) 0.0582(15) 0.0006(13) 0.0413(13) 0.0241(14) O15W 0.0600(8) 0.0594(8) 0.0651(8) -0.0117(6) 0.0018(6) -0.0126(6) P1 0.00912(11) 0.01353(12) 0.00876(10) -0.00330(9) -0.00003(9) 0.00247(10) P2 0.01039(11) 0.02017(14) 0.01591(11) -0.00655(10) -0.00291(10) -0.00114(11) Re1 0.01079(2) 0.02023(2) 0.01640(2) -0.00329(2) -0.00245(2) -0.00191(2) Re2 0.02207(2) 0.02641(2) 0.01299(2) -0.00343(2) -0.00253(2) 0.00675(2) W1 0.01456(2) 0.02275(2) 0.01290(2) -0.00396(2) -0.00167(2) -0.00017(2) W2 0.01556(2) 0.02254(2) 0.01466(2) -0.00089(2) 0.00030(2) 0.00098(2) W3 0.01076(2) 0.01973(2) 0.01605(2) -0.00542(2) -0.00219(2) -0.00061(2) W4 0.01863(2) 0.02388(2) 0.01711(2) -0.00829(2) -0.00191(2) 0.00354(2) W5 0.02158(2) 0.01916(2) 0.01970(2) -0.00453(2) -0.00236(2) -0.00215(2) W6 0.02323(2) 0.02109(2) 0.01222(2) -0.00433(2) -0.00063(2) -0.00634(2) W7 0.01654(2) 0.02688(2) 0.01445(2) -0.00849(2) -0.00508(2) 0.00472(2) W8 0.01151(2) 0.02196(2) 0.01336(2) -0.00356(2) -0.00129(2) -0.00021(2) W9 0.01458(2) 0.02589(2) 0.01897(2) -0.00763(2) -0.00626(2) -0.00027(2) W10 0.01430(2) 0.02335(2) 0.01425(2) -0.00366(2) -0.00444(2) 0.00194(2) W11 0.01811(2) 0.03045(3) 0.01512(2) -0.00608(2) -0.00691(2) 0.00580(2) W12 0.01135(2) 0.02734(2) 0.01945(2) -0.00495(2) -0.00118(2) 0.00093(2) W13 0.01856(2) 0.02789(3) 0.01862(2) -0.00573(2) -0.00348(2) 0.00786(2) W14 0.02401(2) 0.02206(2) 0.01649(2) -0.00044(2) -0.00212(2) 0.00312(2) W15 0.01149(2) 0.02000(2) 0.03114(2) -0.00748(2) -0.00585(2) -0.00079(2) W16 0.01354(2) 0.03466(3) 0.01802(2) 0.00624(2) -0.00044(2) 0.00383(2) W17 0.03103(2) 0.02365(2) 0.01478(2) -0.00238(2) -0.00502(2) -0.01247(2) W18 0.01722(2) 0.01964(2) 0.02768(2) -0.00768(2) -0.00352(2) -0.00274(2) W19 0.02954(3) 0.01913(2) 0.02170(2) -0.00436(2) 0.00935(2) -0.00208(2) W20 0.02769(2) 0.02809(3) 0.02421(2) -0.01079(2) -0.01666(2) 0.00660(2) W21B 0.02130(3) 0.02412(3) 0.01421(2) -0.00518(2) -0.00303(2) 0.00255(3) W22B 0.01509(2) 0.01873(3) 0.02707(4) 0.00365(3) -0.00131(3) -0.00426(2) W23B 0.02020(3) 0.01908(2) 0.02430(3) -0.00532(2) -0.00844(2) -0.00390(2) K2A 0.0345(2) 0.0340(2) 0.02879(17) -0.00896(15) 0.00976(15) 0.00389(17) W22A 0.01509(2) 0.01873(3) 0.02707(4) 0.00365(3) -0.00131(3) -0.00426(2) W23A 0.02020(3) 0.01908(2) 0.02430(3) -0.00532(2) -0.00844(2) -0.00390(2) O26A 0.03212(15) 0.02996(14) 0.03274(15) -0.00755(11) -0.00280(12) -0.00632(11) W25A 0.0341(4) 0.0430(4) 0.0274(2) -0.0124(2) -0.0055(2) 0.0027(3) O51A 0.0241(3) 0.0348(4) 0.0788(6) 0.0061(4) 0.0023(3) -0.0031(2) W21A 0.02130(3) 0.02412(3) 0.01421(2) -0.00518(2) -0.00303(2) 0.00255(3) Na2' 0.1438(15) 0.0321(9) 0.207(2) -0.0061(12) 0.1051(14) -0.0308(10) O24W 0.1433(8) 0.1451(8) 0.1439(8) -0.0417(6) -0.0052(7) -0.0156(7) Na2 0.1060(17) 0.0779(16) 0.178(2) 0.0065(17) 0.0557(16) -0.0061(14) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 O82 1.172(2) . ? C1 Re2 1.8994(17) . ? C2 O81 1.1734(17) . ? C2 Re1 1.8857(12) . ? C3 O75 1.133(2) . ? C3 Re1 1.9334(16) . ? C4 O62 1.1627(16) . ? C4 Re2 1.9044(12) . ? C5 O83 1.1461(19) . ? C5 Re1 1.9157(14) . ? C6 O78 1.176(2) . ? C6 Re2 1.8879(16) . ? O1 W15 1.9232(11) . ? O1 W19 1.8832(10) . ? O2 W3 2.0805(9) . ? O2 W8 1.8160(9) . ? O3 Re2 2.0913(10) . ? O3 W3 1.7437(9) . ? O5 W18 1.6943(11) . ? O6 W20 1.9503(10) . ? O6 W21B 1.8567(10) . ? O6 W21A 1.8814(10) . ? O7 W3 2.0994(10) . ? O7 W15 1.7761(9) . ? O8 W8 1.9201(9) . ? O8 W9 1.8775(9) . ? O9 W6 1.9027(12) . ? O9 W17 1.9869(9) . ? O10 W3 1.9321(9) . ? O10 W7 1.8596(9) . ? O11 W1 2.0524(9) . ? O11 W4 1.8231(9) . ? O12 W8 2.0621(9) . ? O12 W12 1.8347(8) . ? O13 W3 1.9681(8) . ? O13 W17 1.8421(8) . ? O14 W5 1.9165(10) . ? O14 W14 1.9375(12) . ? O15 Re1 2.1162(8) . ? O15 W1 1.7750(8) . ? O16 W1 1.9442(9) . ? O16 W5 1.8833(9) . ? O17 Re1 2.0647(10) . ? O17 W3 1.7673(10) . ? O18 W7 1.9557(9) . ? O18 W11 1.9276(10) . ? O19 W13 1.9045(9) . ? O19 W14 1.9447(9) . ? O1A Re1 2.1285(9) . ? O1A W2 1.7573(8) . ? O20 W4 1.9072(9) . ? O20 W5 1.9424(9) . ? O21 W7 1.9477(10) . ? O21 W9 1.8994(9) . ? O22 W15 1.9230(12) . ? O22 W20 1.9248(10) . ? O23 W1 1.9298(10) . ? O23 W8 1.9214(11) . ? O24 P1 1.5212(8) . ? O24 W1 2.3501(9) . ? O24 W8 2.3511(8) . ? O25B W6 2.1163(11) . ? O25B W10 1.9907(13) . ? W26B W6 1.9127(15) . ? W26B W18 1.8640(16) . ? O27 W9 1.9427(8) . ? O27 W11 1.8994(9) . ? O28 P2 1.5349(10) . ? O28 W10 2.5205(9) . ? O28 W16 2.3953(10) . ? O28 W21B 2.4388(10) . ? O28 W21A 2.4602(10) . ? O29 P2 1.5378(11) . ? O29 W6 2.4911(9) . ? O29 W17 2.4060(10) . ? O29 W19 2.4357(9) . ? O30 P1 1.5350(11) . ? O30 W7 2.4331(9) . ? O30 W9 2.4475(10) . ? O30 W11 2.4776(9) . ? O31 P2 1.5312(9) . ? O31 W15 2.3430(9) . ? O31 W20 2.3441(10) . ? O32 W11 1.9213(11) . ? O32 W14 1.8975(12) . ? O33 W9 1.9034(10) . ? O33 W12 1.9046(11) . ? O34 P1 1.5669(9) . ? O34 W4 2.4266(10) . ? O34 W12 2.4218(9) . ? O34 W13 2.4051(9) . ? O35 W4 1.9428(10) . ? O35 W12 1.9195(12) . ? O36 W9 1.6980(12) . ? O37 W4 1.7156(11) . ? O38 Re2 2.1185(9) . ? O38 W16 1.7644(9) . ? O39 P2 1.5602(10) . ? O39 W18 2.4018(8) . ? O39 W22B 2.4685(9) . ? O39 W23B 2.4270(11) . ? O39 W22A 2.3605(9) . ? O39 W23A 2.4999(11) . ? O40 W11 1.8832(10) . ? O40 W13 1.9445(11) . ? O41 W12 1.7186(10) . ? O42 W8 1.7069(10) . ? O43 W2 1.9812(11) . ? O43 W5 1.8730(10) . ? O44 W2 1.9216(11) . ? O44 W7 1.8733(11) . ? O45 W12 1.9720(9) . ? O45 W13 1.8827(10) . ? O46 W15 2.0424(10) . ? O46 W22B 1.9472(10) . ? O46 W22A 1.6741(10) . ? O47 W16 1.9046(11) . ? O47 W17 1.8884(10) . ? O48 P1 1.5219(10) . ? O48 W2 2.4498(9) . ? O48 W5 2.4480(11) . ? O48 W14 2.4876(9) . ? O49 W7 1.6941(10) . ? O50 W10 1.8604(12) . ? O50 W16 2.0719(11) . ? W51B W10 1.8353(16) . ? W51B W18 1.9642(15) . ? W51B W25A 2.399(3) . ? O52 W4 1.9679(9) . ? O52 W13 1.9005(11) . ? O53 W11 1.7167(10) . ? O54 W15 1.7160(9) . ? O55 W5 1.7026(13) . ? O56 W2 2.0639(10) . ? O56 W14 1.8473(10) . ? O57 Re2 2.1404(11) . ? O57 W20 1.7485(11) . ? O58 W18 1.8759(12) . ? O58 W23B 1.9053(10) . ? O58 W23A 2.1044(10) . ? O59 W14 1.7077(10) . ? O60 W10 1.9207(12) . ? O60 W21B 1.9813(10) . ? O60 W21A 1.9263(11) . ? O61 W16 1.9619(12) . ? O61 W21B 1.7017(12) . ? O61 W21A 2.0551(12) . ? O63 W17 1.9525(11) . ? O63 W19 1.8945(12) . ? O64 W1 1.7365(11) . ? O65 W10 1.7119(10) . ? O66 W6 1.9314(11) . ? O66 W19 1.9277(10) . ? O67 W20 2.0699(12) . ? O67 W23B 1.8790(11) . ? O67 W23A 1.6911(11) . ? O68 W6 1.7100(10) . ? O69 W19 1.9087(12) . ? O69 W22B 1.8351(13) . ? O69 W22A 2.0885(13) . ? O70 W13 1.7068(11) . ? O71 W16 1.7095(13) . ? O72 W2 1.7098(10) . ? O73 W20 1.7310(13) . ? O74 W18 1.9197(10) . ? O74 W22B 1.8673(11) . ? O74 W22A 2.1072(11) . ? O76 W19 1.7166(12) . ? O77 W22B 2.0374(14) . ? O77 W23B 1.7726(12) . ? O77 W22A 1.7750(14) . ? O77 W23A 2.1212(12) . ? O79 W17 1.7115(14) . ? O80 W21B 2.1336(12) . ? O80 W23B 2.0436(12) . ? O80 W23A 1.7292(12) . ? O80 W21A 1.7727(12) . ? O84 W21B 1.7116(14) . ? O84 W21A 1.7190(13) . ? O85 W23B 1.7257(15) . ? O85 W23A 1.7305(15) . ? O86 W22B 1.6796(11) . ? O86 W22A 1.8072(12) . ? W6 O26A 1.9915(12) . ? W6 W25A 1.8393(14) . ? W10 W25A 1.9286(15) . ? W10 O51A 2.1462(13) . ? W18 O26A 2.1099(13) . ? W18 O51A 1.8603(13) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O82 C1 Re2 176.85(13) . . ? O81 C2 Re1 179.83(15) . . ? O75 C3 Re1 179.43(13) . . ? O62 C4 Re2 176.80(13) . . ? O83 C5 Re1 177.23(16) . . ? O78 C6 Re2 175.44(14) . . ? W19 O1 W15 155.90(6) . . ? W8 O2 W3 149.99(5) . . ? W3 O3 Re2 164.06(5) . . ? W21B O6 W20 159.65(6) . . ? W21A O6 W20 152.59(6) . . ? W15 O7 W3 153.28(5) . . ? W9 O8 W8 156.61(6) . . ? W6 O9 W17 126.02(6) . . ? W7 O10 W3 154.38(6) . . ? W4 O11 W1 151.94(5) . . ? W12 O12 W8 151.83(5) . . ? W17 O13 W3 155.96(6) . . ? W5 O14 W14 124.52(5) . . ? W1 O15 Re1 152.04(5) . . ? W5 O16 W1 154.89(6) . . ? W3 O17 Re1 164.23(5) . . ? W11 O18 W7 126.27(5) . . ? W13 O19 W14 151.47(6) . . ? W2 O1A Re1 152.28(5) . . ? W4 O20 W5 146.84(5) . . ? W9 O21 W7 125.96(6) . . ? W15 O22 W20 123.33(6) . . ? W8 O23 W1 123.48(4) . . ? P1 O24 W1 128.27(6) . . ? P1 O24 W8 128.30(5) . . ? W1 O24 W8 92.37(3) . . ? W10 O25B W6 128.28(6) . . ? W18 W26B W6 157.23(8) . . ? W11 O27 W9 124.79(5) . . ? P2 O28 W10 125.86(5) . . ? P2 O28 W16 124.87(6) . . ? P2 O28 W21B 129.54(6) . . ? P2 O28 W21A 124.06(6) . . ? W16 O28 W10 90.82(3) . . ? W16 O28 W21B 85.10(3) . . ? W16 O28 W21A 93.65(3) . . ? W21B O28 W10 87.72(3) . . ? W21A O28 W10 86.81(3) . . ? P2 O29 W6 125.89(5) . . ? P2 O29 W17 125.28(5) . . ? P2 O29 W19 126.24(5) . . ? W17 O29 W6 90.09(3) . . ? W17 O29 W19 89.54(3) . . ? W19 O29 W6 88.08(3) . . ? P1 O30 W7 124.74(5) . . ? P1 O30 W9 127.00(5) . . ? P1 O30 W11 126.60(5) . . ? W7 O30 W9 89.21(4) . . ? W7 O30 W11 89.73(3) . . ? W9 O30 W11 87.47(3) . . ? P2 O31 W15 127.63(5) . . ? P2 O31 W20 128.01(6) . . ? W15 O31 W20 92.53(3) . . ? W14 O32 W11 151.48(6) . . ? W9 O33 W12 147.99(6) . . ? P1 O34 W4 123.62(5) . . ? P1 O34 W12 123.25(5) . . ? P1 O34 W13 128.53(5) . . ? W12 O34 W4 89.78(3) . . ? W13 O34 W4 90.40(3) . . ? W13 O34 W12 90.18(3) . . ? W12 O35 W4 124.74(5) . . ? W16 O38 Re2 148.70(6) . . ? P2 O39 W18 129.66(5) . . ? P2 O39 W22B 123.53(5) . . ? P2 O39 W23B 126.29(5) . . ? P2 O39 W22A 122.33(5) . . ? P2 O39 W23A 117.75(5) . . ? W18 O39 W22B 88.36(3) . . ? W18 O39 W23B 88.49(3) . . ? W18 O39 W23A 93.08(3) . . ? W23B O39 W22B 87.66(3) . . ? W22A O39 W18 94.85(3) . . ? W22A O39 W23A 89.04(3) . . ? W11 O40 W13 149.93(6) . . ? W5 O43 W2 126.10(6) . . ? W7 O44 W2 152.53(5) . . ? W13 O45 W12 124.95(5) . . ? W22B O46 W15 150.62(7) . . ? W22A O46 W15 156.35(7) . . ? W17 O47 W16 151.04(6) . . ? P1 O48 W2 125.26(6) . . ? P1 O48 W5 126.47(5) . . ? P1 O48 W14 126.25(5) . . ? W2 O48 W14 90.35(3) . . ? W5 O48 W2 89.10(3) . . ? W5 O48 W14 87.44(3) . . ? W10 O50 W16 125.78(6) . . ? W10 W51B W18 156.78(11) . . ? W10 W51B W25A 52.15(6) . . ? W18 W51B W25A 107.56(9) . . ? W13 O52 W4 124.81(5) . . ? W14 O56 W2 127.04(5) . . ? W20 O57 Re2 153.85(6) . . ? W18 O58 W23B 126.01(6) . . ? W18 O58 W23A 126.68(5) . . ? W10 O60 W21B 123.47(6) . . ? W10 O60 W21A 125.69(6) . . ? W16 O61 W21A 123.65(5) . . ? W21B O61 W16 126.18(6) . . ? W19 O63 W17 124.84(6) . . ? W19 O66 W6 125.14(5) . . ? W23B O67 W20 156.29(7) . . ? W23A O67 W20 147.92(7) . . ? W19 O69 W22A 141.27(5) . . ? W22B O69 W19 150.05(6) . . ? W18 O74 W22A 121.06(6) . . ? W22B O74 W18 127.35(6) . . ? W23B O77 W22B 125.57(7) . . ? W22A O77 W23A 121.85(7) . . ? W23B O80 W21B 145.69(6) . . ? W23A O80 W21A 143.10(7) . . ? O24 P1 O30 111.32(5) . . ? O24 P1 O34 109.55(5) . . ? O24 P1 O48 110.88(5) . . ? O30 P1 O34 107.40(5) . . ? O48 P1 O30 109.08(5) . . ? O48 P1 O34 108.50(5) . . ? O28 P2 O29 109.03(5) . . ? O28 P2 O39 108.01(5) . . ? O29 P2 O39 107.44(5) . . ? O31 P2 O28 110.16(5) . . ? O31 P2 O29 111.17(5) . . ? O31 P2 O39 110.93(6) . . ? C2 Re1 C3 88.28(6) . . ? C2 Re1 C5 88.68(6) . . ? C2 Re1 O15 175.71(5) . . ? C2 Re1 O17 95.15(5) . . ? C2 Re1 O1A 94.43(4) . . ? C3 Re1 O15 94.07(5) . . ? C3 Re1 O17 172.39(5) . . ? C3 Re1 O1A 92.65(5) . . ? C5 Re1 C3 88.44(7) . . ? C5 Re1 O15 94.97(5) . . ? C5 Re1 O17 98.41(6) . . ? C5 Re1 O1A 176.72(5) . . ? O15 Re1 O1A 81.88(3) . . ? O17 Re1 O15 82.10(4) . . ? O17 Re1 O1A 80.33(4) . . ? C1 Re2 C4 89.32(6) . . ? C1 Re2 O3 171.26(5) . . ? C1 Re2 O38 90.66(5) . . ? C1 Re2 O57 93.18(6) . . ? C4 Re2 O3 99.19(5) . . ? C4 Re2 O38 178.01(6) . . ? C4 Re2 O57 97.79(5) . . ? C6 Re2 C1 87.72(7) . . ? C6 Re2 C4 87.51(6) . . ? C6 Re2 O3 94.62(6) . . ? C6 Re2 O38 94.48(5) . . ? C6 Re2 O57 174.63(5) . . ? O3 Re2 O38 80.77(4) . . ? O3 Re2 O57 83.72(4) . . ? O38 Re2 O57 80.22(4) . . ? O11 W1 O24 79.91(4) . . ? O15 W1 O11 164.68(4) . . ? O15 W1 O16 91.69(4) . . ? O15 W1 O23 96.07(4) . . ? O15 W1 O24 86.32(4) . . ? O16 W1 O11 80.81(4) . . ? O16 W1 O24 86.20(4) . . ? O23 W1 O11 85.91(4) . . ? O23 W1 O16 155.66(4) . . ? O23 W1 O24 71.38(3) . . ? O64 W1 O11 93.42(4) . . ? O64 W1 O15 101.23(4) . . ? O64 W1 O16 102.02(5) . . ? O64 W1 O23 99.04(4) . . ? O64 W1 O24 168.55(4) . . ? O1A W2 O43 89.25(4) . . ? O1A W2 O44 94.40(4) . . ? O1A W2 O48 88.92(3) . . ? O1A W2 O56 158.75(4) . . ? O43 W2 O48 71.49(4) . . ? O43 W2 O56 81.00(4) . . ? O44 W2 O43 152.54(4) . . ? O44 W2 O48 81.36(4) . . ? O44 W2 O56 86.07(4) . . ? O56 W2 O48 70.12(3) . . ? 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O22 W20 O31 71.57(4) . . ? O22 W20 O67 86.49(4) . . ? O57 W20 O6 91.09(5) . . ? O57 W20 O22 97.16(5) . . ? O57 W20 O31 86.86(4) . . ? O57 W20 O67 163.42(5) . . ? O67 W20 O31 78.93(4) . . ? O73 W20 O6 101.97(5) . . ? O73 W20 O22 98.74(5) . . ? O73 W20 O31 167.99(5) . . ? O73 W20 O57 101.69(5) . . ? O73 W20 O67 93.68(5) . . ? O6 W21B O28 82.10(4) . . ? O6 W21B O60 151.44(5) . . ? O6 W21B O80 81.39(4) . . ? O60 W21B O28 74.06(4) . . ? O60 W21B O80 79.53(5) . . ? O61 W21B O6 98.17(5) . . ? O61 W21B O28 75.69(4) . . ? O61 W21B O60 91.05(5) . . ? O61 W21B O80 156.36(5) . . ? O61 W21B O84 109.11(6) . . ? O80 W21B O28 80.86(4) . . ? O84 W21B O6 103.96(6) . . ? O84 W21B O28 171.32(5) . . ? O84 W21B O60 98.33(5) . . ? O84 W21B O80 93.78(6) . . ? O46 W22B O39 79.95(4) . . ? O46 W22B O77 85.41(5) . . ? O69 W22B O39 85.06(4) . . ? O69 W22B O46 88.28(5) . . ? O69 W22B O74 89.98(6) . . ? O69 W22B O77 155.77(5) . . ? O74 W22B O39 71.72(4) . . ? O74 W22B O46 151.66(4) . . ? O74 W22B O77 84.68(6) . . ? O77 W22B O39 70.81(4) . . ? O86 W22B O39 167.52(6) . . ? O86 W22B O46 101.03(5) . . ? O86 W22B O69 107.37(6) . . ? O86 W22B O74 106.47(5) . . ? O86 W22B O77 96.80(7) . . ? O58 W23B O39 71.76(4) . . ? O58 W23B O80 81.78(4) . . ? O67 W23B O39 81.64(5) . . ? O67 W23B O58 151.29(5) . . ? O67 W23B O80 84.16(4) . . ? O77 W23B O39 75.91(5) . . ? O77 W23B O58 90.83(5) . . ? O77 W23B O67 93.04(5) . . ? O77 W23B O80 158.12(6) . . ? O80 W23B O39 82.21(4) . . ? O85 W23B O39 177.90(4) . . ? O85 W23B O58 106.25(5) . . ? O85 W23B O67 100.18(6) . . ? O85 W23B O77 104.95(6) . . ? O85 W23B O80 96.90(6) . . ? O46 W22A O39 88.79(4) . . ? O46 W22A O69 88.19(5) . . ? O46 W22A O74 155.81(5) . . ? O46 W22A O77 103.17(6) . . ? O46 W22A O86 107.26(5) . . ? O69 W22A O39 82.70(4) . . ? O69 W22A O74 77.20(5) . . ? O74 W22A O39 70.48(4) . . ? O77 W22A O39 77.71(5) . . ? O77 W22A O69 157.01(5) . . ? O77 W22A O74 84.95(6) . . ? O77 W22A O86 102.29(6) . . ? O86 W22A O39 163.32(5) . . ? O86 W22A O69 93.05(6) . . ? O86 W22A O74 92.86(5) . . ? O58 W23A O39 67.35(4) . . ? O58 W23A O77 76.67(4) . . ? O67 W23A O39 83.11(5) . . ? O67 W23A O58 149.81(5) . . ? O67 W23A O77 87.34(5) . . ? O67 W23A O80 100.59(5) . . ? O67 W23A O85 107.92(6) . . ? O77 W23A O39 68.94(4) . . ? O80 W23A O39 86.57(5) . . ? O80 W23A O58 84.28(4) . . ? O80 W23A O77 153.28(6) . . ? O80 W23A O85 109.70(6) . . ? O85 W23A O39 157.54(5) . . ? O85 W23A O58 98.10(5) . . ? O85 W23A O77 91.60(6) . . ? W6 O26A W18 129.02(5) . . ? W6 W25A W51B 112.59(8) . . ? W6 W25A W10 157.59(9) . . ? W10 W25A W51B 48.71(6) . . ? W18 O51A W10 136.43(9) . . ? O6 W21A O28 81.04(4) . . ? O6 W21A O60 155.31(5) . . ? O6 W21A O61 86.13(5) . . ? O60 W21A O28 74.44(4) . . ? O60 W21A O61 82.83(5) . . ? O61 W21A O28 69.85(4) . . ? O80 W21A O6 91.12(5) . . ? O80 W21A O28 87.71(5) . . ? O80 W21A O60 90.74(5) . . ? O80 W21A O61 157.55(5) . . ? O84 W21A O6 102.64(5) . . ? O84 W21A O28 163.80(6) . . ? O84 W21A O60 100.19(6) . . ? O84 W21A O61 94.50(6) . . ? O84 W21A O80 107.83(7) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O5 W18 O51A W10 118.52(10) . . . . ? O9 W6 W25A W51B 147.24(7) . . . . ? O9 W6 W25A W10 117.2(2) . . . . ? O25B W6 W25A W51B 154.8(2) . . . . ? O25B W6 W25A W10 124.8(3) . . . . ? W26B W6 W25A W51B -8.35(7) . . . . ? W26B W6 W25A W10 -38.4(2) . . . . ? W26B W18 O51A W10 14.13(11) . . . . ? O29 W6 W25A W51B 76.00(7) . . . . ? O29 W6 W25A W10 46.0(2) . . . . ? O39 W18 O51A W10 -68.88(10) . . . . ? W51B W18 O51A W10 16.4(2) . . . . ? O58 W18 O51A W10 -142.57(11) . . . . ? O66 W6 W25A W51B 58.07(17) . . . . ? O66 W6 W25A W10 28.0(3) . . . . ? O68 W6 W25A W51B -110.84(8) . . . . ? O68 W6 W25A W10 -140.9(2) . . . . ? O74 W18 O51A W10 -82.7(2) . . . . ? Re1 O15 W1 O11 -51.7(2) . . . . ? Re1 O15 W1 O16 8.44(12) . . . . ? Re1 O15 W1 O23 -148.46(12) . . . . ? Re1 O15 W1 O24 -77.64(12) . . . . ? Re1 O15 W1 O64 111.04(12) . . . . ? Re1 O17 W3 O2 64.88(19) . . . . ? Re1 O17 W3 O3 -114.42(19) . . . . ? Re1 O17 W3 O7 80.7(3) . . . . ? Re1 O17 W3 O10 -20.3(2) . . . . ? Re1 O17 W3 O13 150.78(19) . . . . ? Re1 O1A W2 O43 66.99(12) . . . . ? Re1 O1A W2 O44 -140.26(12) . . . . ? Re1 O1A W2 O48 138.49(12) . . . . ? Re1 O1A W2 O56 129.26(12) . . . . ? Re1 O1A W2 O72 -34.21(13) . . . . ? Re2 O3 W3 O2 70.4(3) . . . . ? Re2 O3 W3 O7 63.5(2) . . . . ? Re2 O3 W3 O10 151.2(2) . . . . ? Re2 O3 W3 O13 -19.7(2) . . . . ? Re2 O3 W3 O17 -113.1(2) . . . . ? Re2 O38 W16 O28 140.03(13) . . . . ? Re2 O38 W16 O47 -137.48(13) . . . . ? Re2 O38 W16 O50 136.32(12) . . . . ? Re2 O38 W16 O61 67.35(13) . . . . ? Re2 O38 W16 O71 -33.20(14) . . . . ? Re2 O57 W20 O6 15.32(14) . . . . ? Re2 O57 W20 O22 -141.71(14) . . . . ? Re2 O57 W20 O31 -70.74(14) . . . . ? Re2 O57 W20 O67 -39.8(3) . . . . ? Re2 O57 W20 O73 117.78(14) . . . . ? W1 O11 W4 O20 26.37(13) . . . . ? W1 O11 W4 O34 -58.08(13) . . . . ? W1 O11 W4 O35 -130.30(13) . . . . ? W1 O11 W4 O37 128.97(13) . . . . ? W1 O11 W4 O52 -49.67(19) . . . . ? W1 O16 W5 O14 30.7(2) . . . . ? W1 O16 W5 O20 -40.44(14) . . . . ? W1 O16 W5 O43 117.51(14) . . . . ? W1 O16 W5 O48 44.64(14) . . . . ? W1 O16 W5 O55 -142.02(14) . . . . ? W1 O24 P1 O30 -174.83(5) . . . . ? W1 O24 P1 O34 66.53(7) . . . . ? W1 O24 P1 O48 -53.20(7) . . . . ? W2 O43 W5 O14 77.98(6) . . . . ? W2 O43 W5 O16 -77.87(6) . . . . ? W2 O43 W5 O20 3.69(13) . . . . ? W2 O43 W5 O48 3.67(5) . . . . ? W2 O43 W5 O55 179.62(6) . . . . ? W2 O44 W7 O10 25.42(12) . . . . ? W2 O44 W7 O18 -132.50(12) . . . . ? W2 O44 W7 O21 -59.13(17) . . . . ? W2 O44 W7 O30 -60.32(12) . . . . ? W2 O44 W7 O49 129.46(12) . . . . ? W2 O48 P1 O24 -59.39(8) . . . . ? W2 O48 P1 O30 63.55(7) . . . . ? W2 O48 P1 O34 -179.74(5) . . . . ? W2 O56 W14 O14 -69.37(8) . . . . ? W2 O56 W14 O19 7.30(17) . . . . ? W2 O56 W14 O32 86.78(8) . . . . ? W2 O56 W14 O48 2.86(7) . . . . ? W2 O56 W14 O59 -171.15(8) . . . . ? W3 O2 W8 O8 -26.78(12) . . . . ? W3 O2 W8 O12 37.2(2) . . . . ? W3 O2 W8 O23 129.81(11) . . . . ? W3 O2 W8 O24 58.88(11) . . . . ? W3 O2 W8 O42 -129.74(11) . . . . ? W3 O7 W15 O1 -27.49(12) . . . . ? W3 O7 W15 O22 129.18(12) . . . . ? W3 O7 W15 O31 58.18(12) . . . . ? W3 O7 W15 O46 32.4(3) . . . . ? W3 O7 W15 O54 -130.29(12) . . . . ? W3 O10 W7 O18 -149.16(11) . . . . ? W3 O10 W7 O21 -86.11(13) . . . . ? W3 O10 W7 O30 -158.51(13) . . . . ? W3 O10 W7 O44 118.37(13) . . . . ? W3 O10 W7 O49 13.45(14) . . . . ? W3 O13 W17 O9 -149.08(12) . . . . ? W3 O13 W17 O29 -159.92(12) . . . . ? W3 O13 W17 O47 117.64(13) . . . . ? W3 O13 W17 O63 -87.19(13) . . . . ? W3 O13 W17 O79 13.11(13) . . . . ? W4 O34 P1 O24 -57.03(7) . . . . ? W4 O34 P1 O30 -178.07(5) . . . . ? W4 O34 P1 O48 64.15(6) . . . . ? W5 O48 P1 O24 60.52(7) . . . . ? W5 O48 P1 O30 -176.54(5) . . . . ? W5 O48 P1 O34 -59.83(7) . . . . ? W6 W26B W18 O5 -139.50(19) . . . . ? W6 W26B W18 O39 47.05(19) . . . . ? W6 W26B W18 W51B -36.96(19) . . . . ? W6 W26B W18 O58 29.9(3) . . . . ? W6 W26B W18 O74 119.38(19) . . . . ? W6 W26B W18 O26A 133.9(3) . . . . ? W6 W26B W18 O51A -36.4(2) . . . . ? W6 O29 P2 O28 59.73(7) . . . . ? W6 O29 P2 O31 -178.63(5) . . . . ? W6 O29 P2 O39 -57.09(7) . . . . ? W7 O21 W9 O8 79.73(6) . . . . ? W7 O21 W9 O27 -75.62(6) . . . . ? W7 O21 W9 O30 -1.23(5) . . . . ? W7 O21 W9 O33 -3.20(13) . . . . ? W7 O21 W9 O36 -175.15(6) . . . . ? W7 O30 P1 O24 62.05(7) . . . . ? W7 O30 P1 O34 -178.04(5) . . . . ? W7 O30 P1 O48 -60.63(7) . . . . ? W8 O8 W9 O21 -118.40(12) . . . . ? W8 O8 W9 O27 -36.46(18) . . . . ? W8 O8 W9 O30 -46.13(12) . . . . ? W8 O8 W9 O33 37.45(12) . . . . ? W8 O8 W9 O36 138.66(12) . . . . ? W8 O12 W12 O33 -23.47(12) . . . . ? W8 O12 W12 O34 61.56(11) . . . . ? W8 O12 W12 O35 134.40(12) . . . . ? W8 O12 W12 O41 -126.84(12) . . . . ? W8 O12 W12 O45 55.84(18) . . . . ? W8 O24 P1 O30 51.53(7) . . . . ? W8 O24 P1 O34 -67.11(8) . . . . ? W8 O24 P1 O48 173.16(6) . . . . ? W9 O27 W11 O18 -68.89(6) . . . . ? W9 O27 W11 O30 2.60(5) . . . . ? W9 O27 W11 O32 8.13(14) . . . . ? W9 O27 W11 O40 86.45(6) . . . . ? W9 O27 W11 O53 -170.51(6) . . . . ? W9 O30 P1 O24 -58.05(7) . . . . ? W9 O30 P1 O34 61.87(7) . . . . ? W9 O30 P1 O48 179.28(5) . . . . ? W10 O28 P2 O29 -59.23(8) . . . . ? W10 O28 P2 O31 178.52(6) . . . . ? W10 O28 P2 O39 57.23(8) . . . . ? W11 O30 P1 O24 -177.44(5) . . . . ? W11 O30 P1 O34 -57.52(7) . . . . ? W11 O30 P1 O48 59.88(7) . . . . ? W11 O32 W14 O14 -35.49(19) . . . . ? W11 O32 W14 O19 28.94(11) . . . . ? W11 O32 W14 O48 -54.26(11) . . . . ? W11 O32 W14 O56 -126.53(11) . . . . ? W11 O32 W14 O59 131.01(11) . . . . ? W12 O34 P1 O24 58.48(7) . . . . ? W12 O34 P1 O30 -62.56(6) . . . . ? W12 O34 P1 O48 179.65(5) . . . . ? W12 O45 W13 O19 -16.18(17) . . . . ? W12 O45 W13 O34 -3.41(6) . . . . ? W12 O45 W13 O40 -87.74(7) . . . . ? W12 O45 W13 O52 69.20(7) . . . . ? W12 O45 W13 O70 171.52(7) . . . . ? W13 O34 P1 O24 -179.73(6) . . . . ? W13 O34 P1 O30 59.24(8) . . . . ? W13 O34 P1 O48 -58.55(8) . . . . ? W13 O40 W11 O18 -51.28(17) . . . . ? W13 O40 W11 O27 -131.98(10) . . . . ? W13 O40 W11 O30 -58.07(10) . . . . ? W13 O40 W11 O32 25.79(10) . . . . ? W13 O40 W11 O53 127.57(10) . . . . ? W14 O48 P1 O24 178.76(6) . . . . ? W14 O48 P1 O30 -58.30(8) . . . . ? W14 O48 P1 O34 58.41(8) . . . . ? W15 O1 W19 O29 -48.39(14) . . . . ? W15 O1 W19 O63 -120.82(14) . . . . ? W15 O1 W19 O66 -39.0(2) . . . . ? W15 O1 W19 O69 36.52(14) . . . . ? W15 O1 W19 O76 137.39(14) . . . . ? W15 O31 P2 O28 174.07(7) . . . . ? W15 O31 P2 O29 53.09(9) . . . . ? W15 O31 P2 O39 -66.40(9) . . . . ? W15 O46 W22A O39 46.29(18) . . . . ? W15 O46 W22A O69 -36.44(18) . . . . ? W15 O46 W22A O74 15.9(3) . . . . ? W15 O46 W22A O77 123.37(18) . . . . ? W15 O46 W22A O86 -129.08(17) . . . . ? W16 O28 P2 O29 62.44(7) . . . . ? W16 O28 P2 O31 -59.81(8) . . . . ? W16 O28 P2 O39 178.90(6) . . . . ? W16 O47 W17 O9 -133.16(13) . . . . ? W16 O47 W17 O13 25.99(13) . . . . ? W16 O47 W17 O29 -60.79(13) . . . . ? W16 O47 W17 O63 -65.65(17) . . . . ? W16 O47 W17 O79 129.24(13) . . . . ? W16 O50 W10 O25B 91.07(8) . . . . ? W16 O50 W10 O28 4.78(6) . . . . ? W16 O50 W10 W51B 19.3(2) . . . . ? W16 O50 W10 O60 -67.07(8) . . . . ? W16 O50 W10 O65 -167.48(7) . . . . ? W16 O50 W10 W25A 87.39(8) . . . . ? W16 O50 W10 O51A -2.33(17) . . . . ? W16 O61 W21B O6 -74.15(7) . . . . ? W16 O61 W21B O28 5.48(6) . . . . ? W16 O61 W21B O60 78.74(7) . . . . ? W16 O61 W21B O80 13.03(15) . . . . ? W16 O61 W21B O84 177.93(6) . . . . ? W17 O29 P2 O28 -61.22(7) . . . . ? W17 O29 P2 O31 60.42(7) . . . . ? W17 O29 P2 O39 -178.04(5) . . . . ? W17 O63 W19 O1 77.26(6) . . . . ? W17 O63 W19 O29 -3.47(5) . . . . ? W17 O63 W19 O66 -78.16(6) . . . . ? W17 O63 W19 O69 -8.37(15) . . . . ? W17 O63 W19 O76 -177.60(6) . . . . ? W18 O39 P2 O28 -58.34(8) . . . . ? W18 O39 P2 O29 59.14(8) . . . . ? W18 O39 P2 O31 -179.16(6) . . . . ? W18 W51B W10 O25B -28.2(3) . . . . ? W18 W51B W10 O28 52.1(3) . . . . ? W18 W51B W10 O50 38.2(4) . . . . ? W18 W51B W10 O60 125.3(3) . . . . ? W18 W51B W10 O65 -134.9(3) . . . . ? W18 W51B W10 W25A -32.6(3) . . . . ? W18 W51B W10 O51A 136.5(6) . . . . ? W18 O74 W22B O39 1.43(8) . . . . ? W18 O74 W22B O46 -0.08(19) . . . . ? W18 O74 W22B O69 86.24(10) . . . . ? W18 O74 W22B O77 -70.09(10) . . . . ? W18 O74 W22B O86 -165.63(10) . . . . ? W19 O29 P2 O28 178.35(5) . . . . ? W19 O29 P2 O31 -60.01(7) . . . . ? W19 O29 P2 O39 61.54(7) . . . . ? W19 O69 W22B O39 -57.28(12) . . . . ? W19 O69 W22B O46 22.78(12) . . . . ? W19 O69 W22B O74 -128.93(12) . . . . ? W19 O69 W22B O77 -52.03(18) . . . . ? W19 O69 W22B O86 123.79(12) . . . . ? W20 O6 W21B O28 27.2(2) . . . . ? W20 O6 W21B O60 -6.2(3) . . . . ? W20 O6 W21B O61 101.5(2) . . . . ? W20 O6 W21B O80 -54.6(2) . . . . ? W20 O6 W21B O84 -146.4(2) . . . . ? W20 O6 W21A O28 54.47(15) . . . . ? W20 O6 W21A O60 61.2(2) . . . . ? W20 O6 W21A O61 124.67(16) . . . . ? W20 O6 W21A O80 -33.03(16) . . . . ? W20 O6 W21A O84 -141.59(15) . . . . ? W20 O31 P2 O28 -53.62(8) . . . . ? W20 O31 P2 O29 -174.59(6) . . . . ? W20 O31 P2 O39 65.92(8) . . . . ? W20 O67 W23B O39 -53.96(17) . . . . ? W20 O67 W23B O58 -31.9(2) . . . . ? W20 O67 W23B O77 -129.24(18) . . . . ? W20 O67 W23B O80 28.99(17) . . . . ? W20 O67 W23B O85 124.98(18) . . . . ? W20 O67 W23A O39 -74.63(14) . . . . ? W20 O67 W23A O58 -86.32(16) . . . . ? W20 O67 W23A O77 -143.73(14) . . . . ? W20 O67 W23A O80 10.56(15) . . . . ? W20 O67 W23A O85 125.45(14) . . . . ? W21B O6 W21A O28 -83.69(4) . . . . ? W21B O6 W21A O60 -76.98(11) . . . . ? W21B O6 W21A O61 -13.50(4) . . . . ? W21B O6 W21A O80 -171.19(5) . . . . ? W21B O6 W21A O84 80.25(6) . . . . ? W21B O28 P2 O29 178.56(6) . . . . ? W21B O28 P2 O31 56.31(8) . . . . ? W21B O28 P2 O39 -64.98(7) . . . . ? W21B O80 W23A O39 68.76(10) . . . . ? W21B O80 W23A O58 136.31(11) . . . . ? W21B O80 W23A O67 -13.57(12) . . . . ? W21B O80 W23A O77 91.89(13) . . . . ? W21B O80 W23A O85 -127.11(10) . . . . ? W21B O80 W21A O6 46.1(2) . . . . ? W21B O80 W21A O28 -34.9(2) . . . . ? W21B O80 W21A O60 -109.3(2) . . . . ? W21B O80 W21A O61 -36.46(18) . . . . ? W21B O80 W21A O84 149.8(2) . . . . ? W21B O84 W21A O6 -78.55(5) . . . . ? W21B O84 W21A O28 22.99(16) . . . . ? W21B O84 W21A O60 92.00(5) . . . . ? W21B O84 W21A O61 8.49(4) . . . . ? W21B O84 W21A O80 -173.90(5) . . . . ? W22B O39 P2 O28 -178.65(6) . . . . ? W22B O39 P2 O29 -61.16(7) . . . . ? W22B O39 P2 O31 60.53(8) . . . . ? W22B O46 W22A O39 103.84(5) . . . . ? W22B O46 W22A O69 21.11(5) . . . . ? W22B O46 W22A O74 73.44(14) . . . . ? W22B O46 W22A O77 -179.08(7) . . . . ? W22B O46 W22A O86 -71.52(7) . . . . ? W22B O77 W23B O39 2.00(6) . . . . ? W22B O77 W23B O58 -68.95(7) . . . . ? W22B O77 W23B O67 82.59(8) . . . . ? W22B O77 W23B O80 0.71(17) . . . . ? W22B O77 W23B O85 -176.02(7) . . . . ? W22B O77 W22A O39 -95.09(5) . . . . ? W22B O77 W22A O46 179.11(7) . . . . ? W22B O77 W22A O69 -62.94(11) . . . . ? W22B O77 W22A O74 -24.00(5) . . . . ? W22B O77 W22A O86 67.84(6) . . . . ? W22B O86 W22A O39 -37.6(2) . . . . ? W22B O86 W22A O46 126.08(6) . . . . ? W22B O86 W22A O69 37.02(4) . . . . ? W22B O86 W22A O74 -40.30(5) . . . . ? W22B O86 W22A O77 -125.75(5) . . . . ? W23B O39 P2 O28 66.15(7) . . . . ? W23B O39 P2 O29 -176.36(5) . . . . ? W23B O39 P2 O31 -54.67(7) . . . . ? W23B O58 W18 O5 -163.26(7) . . . . ? W23B O58 W18 W26B 27.22(16) . . . . ? W23B O58 W18 O39 9.39(6) . . . . ? W23B O58 W18 W51B 91.69(8) . . . . ? W23B O58 W18 O74 -62.63(7) . . . . ? W23B O58 W18 O26A -8.97(15) . . . . ? W23B O58 W18 O51A 96.45(8) . . . . ? W23B O67 W23A O39 70.41(4) . . . . ? W23B O67 W23A O58 58.71(9) . . . . ? W23B O67 W23A O77 1.30(5) . . . . ? W23B O67 W23A O80 155.59(6) . . . . ? W23B O67 W23A O85 -89.52(6) . . . . ? W23B O77 W22A O39 8.71(7) . . . . ? W23B O77 W22A O46 -77.09(8) . . . . ? W23B O77 W22A O69 40.86(16) . . . . ? W23B O77 W22A O74 79.80(8) . . . . ? W23B O77 W22A O86 171.64(7) . . . . ? W23B O80 W23A O39 -62.13(7) . . . . ? W23B O80 W23A O58 5.43(8) . . . . ? W23B O80 W23A O67 -144.45(9) . . . . ? W23B O80 W23A O77 -38.99(9) . . . . ? W23B O80 W23A O85 102.01(8) . . . . ? W23B O80 W21A O6 26.27(13) . . . . ? W23B O80 W21A O28 -54.71(12) . . . . ? W23B O80 W21A O60 -129.11(13) . . . . ? W23B O80 W21A O61 -56.31(19) . . . . ? W23B O80 W21A O84 129.94(12) . . . . ? W23B O85 W23A O39 -5.31(11) . . . . ? W23B O85 W23A O58 -52.92(4) . . . . ? W23B O85 W23A O67 111.56(5) . . . . ? W23B O85 W23A O77 23.84(4) . . . . ? W23B O85 W23A O80 -139.71(4) . . . . ? W22A O39 P2 O28 170.76(6) . . . . ? W22A O39 P2 O29 -71.75(7) . . . . ? W22A O39 P2 O31 49.94(8) . . . . ? W22A O69 W22B O39 -60.48(4) . . . . ? W22A O69 W22B O46 19.57(5) . . . . ? W22A O69 W22B O74 -132.14(5) . . . . ? W22A O69 W22B O77 -55.24(10) . . . . ? W22A O69 W22B O86 120.59(6) . . . . ? W22A O74 W22B O39 49.25(6) . . . . ? W22A O74 W22B O46 47.73(11) . . . . ? W22A O74 W22B O69 134.05(5) . . . . ? W22A O74 W22B O77 -22.28(5) . . . . ? W22A O74 W22B O86 -117.81(8) . . . . ? W22A O77 W23B O39 -8.53(6) . . . . ? W22A O77 W23B O58 -79.48(8) . . . . ? W22A O77 W23B O67 72.06(8) . . . . ? W22A O77 W23B O80 -9.82(18) . . . . ? W22A O77 W23B O85 173.45(7) . . . . ? W22A O86 W22B O39 50.8(2) . . . . ? W22A O86 W22B O46 -42.54(5) . . . . ? W22A O86 W22B O69 -134.19(5) . . . . ? W22A O86 W22B O74 130.53(6) . . . . ? W22A O86 W22B O77 44.08(4) . . . . ? W23A O39 P2 O28 62.66(6) . . . . ? W23A O39 P2 O29 -179.85(4) . . . . ? W23A O39 P2 O31 -58.16(6) . . . . ? W23A O58 W18 O5 -175.36(7) . . . . ? W23A O58 W18 W26B 15.11(16) . . . . ? W23A O58 W18 O39 -2.71(6) . . . . ? W23A O58 W18 W51B 79.59(8) . . . . ? W23A O58 W18 O74 -74.73(7) . . . . ? W23A O58 W18 O26A -21.07(15) . . . . ? W23A O58 W18 O51A 84.34(7) . . . . ? W23A O67 W23B O39 -103.16(5) . . . . ? W23A O67 W23B O58 -81.13(11) . . . . ? W23A O67 W23B O77 -178.44(6) . . . . ? W23A O67 W23B O80 -20.21(5) . . . . ? W23A O67 W23B O85 75.78(6) . . . . ? W23A O77 W23B O39 -78.07(10) . . . . ? W23A O77 W23B O58 -149.02(11) . . . . ? W23A O77 W23B O67 2.53(10) . . . . ? W23A O77 W23B O80 -79.36(14) . . . . ? W23A O77 W23B O85 103.91(11) . . . . ? W23A O77 W22A O39 14.75(6) . . . . ? W23A O77 W22A O46 -71.05(7) . . . . ? W23A O77 W22A O69 46.90(15) . . . . ? W23A O77 W22A O74 85.84(7) . . . . ? W23A O77 W22A O86 177.68(7) . . . . ? W23A O80 W21A O6 16.23(12) . . . . ? W23A O80 W21A O28 -64.76(12) . . . . ? W23A O80 W21A O60 -139.15(12) . . . . ? W23A O80 W21A O61 -66.35(18) . . . . ? W23A O80 W21A O84 119.89(12) . . . . ? W23A O85 W23B O58 114.67(4) . . . . ? W23A O85 W23B O67 -54.01(4) . . . . ? W23A O85 W23B O77 -149.97(5) . . . . ? W23A O85 W23B O80 31.25(4) . . . . ? O26A W6 W25A W51B -6.77(7) . . . . ? O26A W6 W25A W10 -36.8(2) . . . . ? O26A W18 O51A W10 11.46(12) . . . . ? W25A W51B W10 O25B 4.41(5) . . . . ? W25A W51B W10 O28 84.70(5) . . . . ? W25A W51B W10 O50 70.76(17) . . . . ? W25A W51B W10 O60 157.90(5) . . . . ? W25A W51B W10 O65 -102.34(6) . . . . ? W25A W51B W10 O51A 169.1(4) . . . . ? W21A O6 W21B O28 89.27(4) . . . . ? W21A O6 W21B O60 55.87(11) . . . . ? W21A O6 W21B O61 163.49(5) . . . . ? W21A O6 W21B O80 7.39(4) . . . . ? W21A O6 W21B O84 -84.39(6) . . . . ? W21A O28 P2 O29 -173.17(5) . . . . ? W21A O28 P2 O31 64.58(7) . . . . ? W21A O28 P2 O39 -56.71(7) . . . . ? W21A O61 W21B O6 -110.32(16) . . . . ? W21A O61 W21B O28 -30.68(15) . . . . ? W21A O61 W21B O60 42.58(15) . . . . ? W21A O61 W21B O80 -23.13(12) . . . . ? W21A O61 W21B O84 141.76(16) . . . . ? W21A O80 W23A O39 70.41(12) . . . . ? W21A O80 W23A O58 137.96(13) . . . . ? W21A O80 W23A O67 -11.92(13) . . . . ? W21A O80 W23A O77 93.54(14) . . . . ? W21A O80 W23A O85 -125.46(12) . . . . ? W21A O84 W21B O6 86.89(4) . . . . ? W21A O84 W21B O60 -75.12(4) . . . . ? W21A O84 W21B O61 -169.16(5) . . . . ? W21A O84 W21B O80 4.83(4) . . . . ? _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 917606' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_pw11reco # start Validation Reply Form _vrf_PLAT601_pw11reco ; PROBLEM: Structure Contains Solvent Accessible VOIDS of . 302 Ang3 RESPONSE: This structures includes diffuse solvent (water). The residual electron density was too diffuse to locate the remaining water molecules reliably. ; _vrf_PLAT420_ALERT_2_B ; PROBLEM: D-H Without Acceptor O3W - H3WB .. RESPONSE: The compound contains water molecules that are not directly bonded to the POM. Since the solvent is diffuse, the hydrogen atom positions cannot be located from the differencemaps. ; _vrf_PLAT019_ALERT_1_B ; PROBLEM: Check _diffrn_measured_fraction_theta_full/_max 0.966 This crystal gave weak diffraction and diffracted to relatively low maximum resolution and the the data were truncated to of 25.682 \%A. ; # end Validation Reply Form #Added by publCIF (Thu Jan 9 14:37:34 2014) _audit_update_record ; 2014-01-09 # Formatted by publCIF ; _audit_creation_date 2014-01-05 _audit_creation_method ; Olex2 1.2-beta (compiled 2013.12.10 svn.r2850 for OlexSys, GUI svn.r4736) ; _shelxl_version_number 2013-3 _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C6 O86 P2 Re2 W23, 3(C3 H10 N), 2(C3 H9 N), 2(Na), 1.5(O), 1.5(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C21 H56 N5 Na2 O89 P2 Re2 W23' _chemical_formula_weight 6511.58 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Re Re -1.0185 7.2310 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 61 _space_group_name_H-M_alt 'P b c a' _space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 23.0635(18) _cell_length_b 26.1690(19) _cell_length_c 38.199(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 23055(3) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_reflns_used 9256 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_theta_max 26.68 _cell_measurement_theta_min 2.205 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.297 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.026 _exptl_absorpt_coefficient_mu 25.064 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.3685 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0449 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2012/1 (Bruker,2012) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1034 before and 0.0795 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.1218. The \l/2 correction factor is 0.0015. ; _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_colour_primary red _exptl_crystal_density_diffrn 3.752 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_F_000 22664 _exptl_crystal_recrystallization_method 'The material was crystallised from water.' _exptl_crystal_size_max 0.534 _exptl_crystal_size_mid 0.09 _exptl_crystal_size_min 0.064 _exptl_special_details ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1409 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1251 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.965 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_h_min -28 _diffrn_reflns_limit_k_max 31 _diffrn_reflns_limit_k_min -31 _diffrn_reflns_limit_l_max 46 _diffrn_reflns_limit_l_min -42 _diffrn_reflns_number 90059 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.965 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 26.000 _diffrn_reflns_theta_max 25.682 _diffrn_reflns_theta_min 1.292 _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 512 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.965 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 10539 _reflns_number_total 21865 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT v8.32B (Bruker, 2013)' _computing_data_collection 'APEX2 v2013.6-2 (Bruker, 2013)' _computing_data_reduction 'SAINT v8.32B (Bruker, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _refine_diff_density_max 5.050 _refine_diff_density_min -3.344 _refine_diff_density_rms 0.677 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.056 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 1336 _refine_ls_number_reflns 21865 _refine_ls_number_restraints 1968 _refine_ls_R_factor_all 0.1951 _refine_ls_R_factor_gt 0.1000 _refine_ls_restrained_S_all 1.016 _refine_ls_shift/su_max 0.055 _refine_ls_shift/su_mean 0.004 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0725P)^2^+5102.6606P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2082 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2679 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All N(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups, All O(H,H) groups 2. Restrained distances N2S-C5S = N2S-C6S = N2S-C4S 1.475 with sigma of 0.02 N3S-C7S = N3S-C9S = N3S-C8S 1.475 with sigma of 0.02 N1S-C1S = N1S-C2S = N1S-C3S 1.475 with sigma of 0.02 N5S-C14S = N5S-C13S = N5S-C15S 1.475 with sigma of 0.02 C9S-C8S \\sim C9S-C7S \\sim C8S-C7S with sigma of 0.01 3. Uiso/Uaniso restraints and constraints Uanis(C4) \\sim Ueq, Uanis(C5) \\sim Ueq: with sigma of 0.007 and sigma for terminal atoms of 0.007 Uanis(O4W) \\sim Ueq, Uanis(O5W) \\sim Ueq: with sigma of 0.007 and sigma for terminal atoms of 0.007 Uanis(O2W) \\sim Ueq: with sigma of 0.007 and sigma for terminal atoms of 0.007 Uanis(O1W) \\sim Ueq: with sigma of 0.007 and sigma for terminal atoms of 0.007 4. Rigid body (RIGU) restrains All non-hydrogen atoms with sigma for 1-2 distances of 0.002 and sigma for 1-3 distances of 0.002 with sigma for 1-2 distances of 0.002 and sigma for 1-3 distances of 0.002 5. Others Fixed Sof: O1W(0.5) O2W(0.5) O4W(0.5) O5W(0.5) H5WA(0.5) H5WB(0.5) 6.a Free rotating group: O3W(H3WA,H3WB), O5W(H5WA,H5WB) 6.b Ternary CH refined with riding coordinates: N1S(H1S), N2S(H2S), N5S(H5S) 6.c Idealised Me refined as rotating group: C1S(H1SA,H1SB,H1SC), C2S(H2SA,H2SB,H2SC), C3S(H3SA,H3SB,H3SC), C4S(H4SA,H4SB, H4SC), C5S(H5SA,H5SB,H5SC), C6S(H6SA,H6SB,H6SC), C7S(H7SA,H7SB,H7SC), C8S(H8SA, H8SB,H8SC), C9S(H9SA,H9SB,H9SC), C10S(H10A,H10B,H10C), C11S(H11A,H11B,H11C), C12S(H12A,H12B,H12C), C13S(H13A,H13B,H13C), C14S(H14A,H14B,H14C), C15S(H15A, H15B,H15C) ; _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.4005(6) 0.2841(5) -0.0707(3) 0.0343(7) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.4501(6) 0.3284(5) -0.0137(3) 0.0339(8) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.3887(6) 0.2407(5) -0.0121(3) 0.0342(8) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.3884(6) 0.5108(5) 0.0982(3) 0.0371(7) Uani 1 1 d . U . . . C5 C 0.4026(6) 0.4699(5) 0.1592(3) 0.0361(6) Uani 1 1 d . U . . . C6 C 0.4552(6) 0.4280(5) 0.1008(3) 0.0394(9) Uani 1 1 d . . . . . C1S C -0.0179(5) 0.3380(2) 0.0651(3) 0.0499(13) Uani 1 1 d D . . . . H1SA H -0.0560 0.3321 0.0545 0.075 Uiso 1 1 calc GR . . . . H1SB H -0.0216 0.3376 0.0907 0.075 Uiso 1 1 calc GR . . . . H1SC H 0.0089 0.3111 0.0577 0.075 Uiso 1 1 calc GR . . . . C2S C -0.0108(6) 0.4002(5) 0.01690(16) 0.0535(17) Uani 1 1 d D . . . . H2SA H 0.0017 0.3722 0.0017 0.080 Uiso 1 1 calc GR . . . . H2SB H 0.0086 0.4319 0.0097 0.080 Uiso 1 1 calc GR . . . . H2SC H -0.0529 0.4045 0.0150 0.080 Uiso 1 1 calc GR . . . . C3S C -0.0177(5) 0.4294(3) 0.0762(2) 0.0654(13) Uani 1 1 d D . . . . H3SA H -0.0565 0.4394 0.0682 0.098 Uiso 1 1 calc GR . . . . H3SB H 0.0083 0.4590 0.0749 0.098 Uiso 1 1 calc GR . . . . H3SC H -0.0199 0.4174 0.1004 0.098 Uiso 1 1 calc GR . . . . C4S C 0.0298(9) 0.1526(5) 0.11953(16) 0.0984(17) Uani 1 1 d D . . . . H4SA H -0.0112 0.1475 0.1137 0.148 Uiso 1 1 calc GR . . . . H4SB H 0.0508 0.1203 0.1165 0.148 Uiso 1 1 calc GR . . . . H4SC H 0.0464 0.1786 0.1040 0.148 Uiso 1 1 calc GR . . . . C5S C -0.0175(3) 0.1934(4) 0.1715(3) 0.0884(11) Uani 1 1 d D . . . . H5SA H -0.0239 0.2269 0.1608 0.133 Uiso 1 1 calc GR . . . . H5SB H -0.0123 0.1975 0.1968 0.133 Uiso 1 1 calc GR . . . . H5SC H -0.0511 0.1714 0.1671 0.133 Uiso 1 1 calc GR . . . . C6S C 0.0569(6) 0.1224(3) 0.1732(3) 0.0937(11) Uani 1 1 d D . . . . H6SA H 0.0249 0.0982 0.1763 0.140 Uiso 1 1 calc GR . . . . H6SB H 0.0736 0.1309 0.1961 0.140 Uiso 1 1 calc GR . . . . H6SC H 0.0868 0.1070 0.1583 0.140 Uiso 1 1 calc GR . . . . C7S C 0.17091(14) 0.1415(2) 0.03874(9) 0.1068(13) Uani 1 1 d D . . . . H7SA H 0.1383 0.1524 0.0534 0.160 Uiso 1 1 calc GR . . . . H7SB H 0.2060 0.1390 0.0531 0.160 Uiso 1 1 calc GR . . . . H7SC H 0.1623 0.1080 0.0285 0.160 Uiso 1 1 calc GR . . . . C8S C 0.13468(13) 0.1815(2) -0.01644(9) 0.189(2) Uani 1 1 d D . . . . H8SA H 0.1366 0.1507 -0.0311 0.284 Uiso 1 1 calc GR . . . . H8SB H 0.1405 0.2118 -0.0311 0.284 Uiso 1 1 calc GR . . . . H8SC H 0.0966 0.1834 -0.0051 0.284 Uiso 1 1 calc GR . . . . C9S C 0.24054(12) 0.1829(2) -0.00256(9) 0.0986(19) Uani 1 1 d D . . . . H9SA H 0.2660 0.1940 0.0165 0.148 Uiso 1 1 calc GR . . . . H9SB H 0.2423 0.2077 -0.0217 0.148 Uiso 1 1 calc GR . . . . H9SC H 0.2532 0.1494 -0.0111 0.148 Uiso 1 1 calc GR . . . . C10S C 0.2524(7) 0.2293(7) -0.1775(5) 0.0723(13) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.2231 0.2155 -0.1935 0.108 Uiso 1 1 calc GR . . . . H10B H 0.2648 0.2631 -0.1858 0.108 Uiso 1 1 calc GR . . . . H10C H 0.2359 0.2324 -0.1540 0.108 Uiso 1 1 calc GR . . . . C11S C 0.2792(7) 0.1412(6) -0.1650(5) 0.0712(15) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.2531 0.1443 -0.1448 0.107 Uiso 1 1 calc GR . . . . H11B H 0.3128 0.1203 -0.1585 0.107 Uiso 1 1 calc GR . . . . H11C H 0.2585 0.1250 -0.1844 0.107 Uiso 1 1 calc GR . . . . C12S C 0.3335(8) 0.2109(7) -0.1499(4) 0.0727(9) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.3456 0.2465 -0.1533 0.109 Uiso 1 1 calc GR . . . . H12B H 0.3679 0.1889 -0.1486 0.109 Uiso 1 1 calc GR . . . . H12C H 0.3115 0.2081 -0.1280 0.109 Uiso 1 1 calc GR . . . . C13S C 0.3389(3) 0.5453(6) 0.2565(3) 0.1004(13) Uani 1 1 d D . . . . H13A H 0.3385 0.5618 0.2335 0.151 Uiso 1 1 calc GR . . . . H13B H 0.3407 0.5082 0.2536 0.151 Uiso 1 1 calc GR . . . . H13C H 0.3728 0.5570 0.2698 0.151 Uiso 1 1 calc GR . . . . C14S C 0.2739(8) 0.6084(3) 0.2589(3) 0.0971(14) Uani 1 1 d D . . . . H14A H 0.3053 0.6323 0.2644 0.146 Uiso 1 1 calc GR . . . . H14B H 0.2371 0.6221 0.2676 0.146 Uiso 1 1 calc GR . . . . H14C H 0.2716 0.6036 0.2335 0.146 Uiso 1 1 calc GR . . . . C15S C 0.2439(4) 0.5189(3) 0.2658(4) 0.0963(17) Uani 1 1 d D . . . . H15A H 0.2132 0.5339 0.2513 0.144 Uiso 1 1 calc GR . . . . H15B H 0.2269 0.5039 0.2869 0.144 Uiso 1 1 calc GR . . . . H15C H 0.2641 0.4923 0.2524 0.144 Uiso 1 1 calc GR . . . . N1S N 0.0047(4) 0.38835(19) 0.05378(13) 0.0552(9) Uani 1 1 d D . . . . H1S H 0.0479 0.3878 0.0558 0.066 Uiso 1 1 calc R . . . . N2S N 0.0349(3) 0.1697(2) 0.15631(14) 0.0907(8) Uani 1 1 d D . . . . H2S H 0.0666 0.1957 0.1573 0.109 Uiso 1 1 calc R . . . . N3S N 0.1802(2) 0.1792(3) 0.01043(15) 0.1341(10) Uani 1 1 d D . . . . N4S N 0.3004(6) 0.1964(5) -0.1766(4) 0.0703(7) Uani 1 1 d . . . . . N5S N 0.2856(2) 0.5590(2) 0.2758(2) 0.0972(9) Uani 1 1 d D . . . . H5S H 0.2914 0.5617 0.3017 0.117 Uiso 1 1 calc R . . . . Na1 Na 0.5626(4) 0.4361(4) 0.1749(3) 0.118(4) Uani 1 1 d . . . . . Na2 Na 0.5368(4) 0.2475(4) 0.1910(2) 0.138(4) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.2195(4) 0.3434(3) 0.0184(2) 0.0288(6) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.2809(4) 0.4321(3) 0.0106(2) 0.0282(6) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.3396(4) 0.3409(3) 0.0167(2) 0.0322(6) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.3233(4) 0.5258(3) 0.0264(2) 0.0318(7) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.2642(4) 0.5592(3) -0.0300(2) 0.0300(6) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.3379(4) 0.4813(3) -0.0397(2) 0.0289(5) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.2017(4) 0.6292(3) -0.0721(2) 0.0289(9) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.2660(4) 0.5457(3) -0.0981(2) 0.0316(5) Uani 1 1 d . . . . . O9 O 0.3101(4) 0.4426(3) -0.1598(2) 0.0340(6) Uani 1 1 d . . . . . O10 O 0.1071(4) 0.5344(3) -0.1683(2) 0.0353(8) Uani 1 1 d . . . . . O11 O 0.0671(4) 0.4715(3) -0.1126(2) 0.0323(6) Uani 1 1 d . . . . . O12 O 0.2279(4) 0.3761(3) -0.1557(2) 0.0338(6) Uani 1 1 d . . . . . O13 O 0.1245(4) 0.3226(3) -0.1739(2) 0.0357(8) Uani 1 1 d . . . . . O14 O 0.0795(4) 0.3737(3) -0.1174(2) 0.0337(6) Uani 1 1 d . . . . . O15 O 0.1767(4) 0.3195(3) -0.1074(2) 0.0327(5) Uani 1 1 d . . . . . O16 O 0.1004(4) 0.3718(3) -0.0489(2) 0.0308(5) Uani 1 1 d . . . . . O17 O 0.2301(4) 0.2339(3) -0.0874(2) 0.0290(9) Uani 1 1 d . . . . . O18 O 0.1053(4) 0.3220(3) 0.0154(2) 0.0312(7) Uani 1 1 d . . . . . O19 O 0.2914(4) 0.2918(3) -0.0427(2) 0.0318(6) Uani 1 1 d . . . . . O20 O 0.1070(4) 0.4287(3) 0.0755(2) 0.0329(7) Uani 1 1 d . . . . . O21 O 0.3575(4) 0.3826(3) -0.0472(2) 0.0317(6) Uani 1 1 d . . . . . O22 O 0.1475(4) 0.4214(3) 0.0022(2) 0.0279(6) Uani 1 1 d . . . . . O23 O 0.2154(4) 0.4743(3) -0.04814(19) 0.0263(4) Uani 1 1 d . . . . . O24 O 0.0877(4) 0.4695(3) -0.0455(2) 0.0294(5) Uani 1 1 d . . . . . O25 O 0.1546(4) 0.5394(3) -0.1011(2) 0.0312(5) Uani 1 1 d . . . . . O26 O 0.3184(4) 0.5496(3) -0.1632(2) 0.0351(8) Uani 1 1 d . . . . . O27 O 0.3389(4) 0.3408(3) -0.1746(2) 0.0338(8) Uani 1 1 d . . . . . O28 O 0.2772(4) 0.4334(3) -0.0946(2) 0.0283(4) Uani 1 1 d . . . . . O29 O 0.3382(4) 0.4106(3) 0.0708(2) 0.0321(6) Uani 1 1 d . . . . . O30 O 0.3603(4) 0.3692(3) 0.1345(2) 0.0354(6) Uani 1 1 d . . . . . O31 O 0.3748(4) 0.3550(4) 0.2031(2) 0.0447(6) Uani 1 1 d . . . . . O32 O 0.2877(4) 0.4240(3) 0.1975(2) 0.0397(6) Uani 1 1 d . . . . . O33 O 0.2681(4) 0.2025(4) 0.1874(2) 0.0453(6) Uani 1 1 d . . . . . O34 O 0.2945(4) 0.4566(3) 0.1338(2) 0.0358(6) Uani 1 1 d . . . . . O35 O 0.2828(4) 0.3197(3) 0.0778(2) 0.0325(6) Uani 1 1 d . . . . . O36 O 0.3284(4) 0.2265(3) 0.0620(2) 0.0368(8) Uani 1 1 d . . . . . O37 O 0.2088(4) 0.2449(3) 0.0714(2) 0.0376(6) Uani 1 1 d . . . . . O38 O 0.0888(4) 0.2407(3) 0.0667(2) 0.0383(8) Uani 1 1 d . . . . . O39 O 0.1522(4) 0.1972(3) 0.1198(2) 0.0404(6) Uani 1 1 d . . . . . O40 O 0.1492(4) 0.3295(3) 0.0877(2) 0.0324(6) Uani 1 1 d . . . . . O41 O 0.2177(4) 0.2762(3) 0.1365(2) 0.0361(5) Uani 1 1 d . . . . . O42 O 0.2238(4) 0.3714(3) 0.1415(2) 0.0315(5) Uani 1 1 d . . . . . O43 O 0.3390(4) 0.2689(3) 0.1270(2) 0.0385(6) Uani 1 1 d . . . . . O44 O 0.1755(4) 0.4279(4) 0.1990(2) 0.0420(6) Uani 1 1 d . . . . . O45 O 0.1284(4) 0.4242(4) 0.2645(2) 0.0466(8) Uani 1 1 d . . . . . O46 O 0.1323(4) 0.3171(4) 0.2518(2) 0.0475(7) Uani 1 1 d . . . . . O47 O 0.1098(4) 0.2164(4) 0.2548(2) 0.0491(8) Uani 1 1 d . . . . . O48 O -0.0036(4) 0.3363(4) 0.1594(2) 0.0425(10) Uani 1 1 d . . . . . O49 O 0.1675(4) 0.3209(3) 0.1867(2) 0.0391(5) Uani 1 1 d . . . . . O50 O 0.3740(4) 0.3952(3) -0.1147(2) 0.0334(6) Uani 1 1 d . . . . . O51 O 0.3403(4) 0.4074(4) 0.2638(2) 0.0454(8) Uani 1 1 d . . . . . O52 O 0.2872(4) 0.3260(3) -0.1079(2) 0.0326(5) Uani 1 1 d . . . . . O53 O 0.2189(4) 0.2512(4) 0.2365(2) 0.0477(7) Uani 1 1 d . . . . . O54 O 0.0882(4) 0.2793(3) 0.1337(2) 0.0408(6) Uani 1 1 d . . . . . O55 O 0.3631(4) 0.2558(4) 0.1972(2) 0.0448(6) Uani 1 1 d . . . . . O56 O 0.3103(4) 0.3055(4) 0.2488(2) 0.0477(7) Uani 1 1 d . . . . . O57 O 0.3246(4) 0.2002(4) 0.2543(2) 0.0487(9) Uani 1 1 d . . . . . O58 O 0.0690(4) 0.2758(4) 0.2016(2) 0.0448(6) Uani 1 1 d . . . . . O59 O 0.1567(4) 0.2103(4) 0.1878(2) 0.0456(6) Uani 1 1 d . . . . . O60 O 0.2041(4) 0.1200(3) 0.1598(2) 0.0461(10) Uani 1 1 d . . . . . O61 O 0.2764(4) 0.3155(3) 0.1841(2) 0.0387(5) Uani 1 1 d . . . . . O62 O 0.1002(4) 0.3803(3) 0.1368(2) 0.0384(6) Uani 1 1 d . . . . . O63 O 0.2227(4) 0.4069(3) 0.0721(2) 0.0298(6) Uani 1 1 d . . . . . O64 O 0.2624(4) 0.1927(3) 0.1182(2) 0.0396(6) Uani 1 1 d . . . . . O65 O 0.2318(4) 0.5159(3) 0.1781(2) 0.0391(9) Uani 1 1 d . . . . . O66 O 0.1750(4) 0.4565(3) 0.1292(2) 0.0349(6) Uani 1 1 d . . . . . O67 O 0.2080(4) 0.5075(3) 0.0147(2) 0.0290(6) Uani 1 1 d . . . . . O68 O 0.0850(4) 0.5091(3) 0.0225(2) 0.0314(8) Uani 1 1 d . . . . . O69 O 0.1740(4) 0.2927(3) -0.0392(2) 0.0309(6) Uani 1 1 d . . . . . O70 O 0.1325(4) 0.4280(3) -0.1626(2) 0.0347(6) Uani 1 1 d . . . . . O71 O 0.1465(4) 0.5538(3) -0.0340(2) 0.0290(6) Uani 1 1 d . . . . . O72 O 0.4468(4) 0.4492(3) -0.0656(2) 0.0331(9) Uani 1 1 d . . . . . O73 O 0.1675(4) 0.4277(3) -0.0978(2) 0.0284(4) Uani 1 1 d . . . . . O74 O 0.2154(4) 0.4955(3) -0.1492(2) 0.0330(6) Uani 1 1 d . . . . . O75 O 0.2218(4) 0.3778(3) -0.05259(19) 0.0261(5) Uani 1 1 d . . . . . O76 O 0.2296(4) 0.3736(4) 0.2426(2) 0.0458(7) Uani 1 1 d . . . . . O77 O 0.3597(4) 0.4913(3) -0.1089(2) 0.0333(6) Uani 1 1 d . . . . . O78 O -0.0054(4) 0.4092(3) -0.0705(2) 0.0310(9) Uani 1 1 d . . . . . O79 O 0.0803(4) 0.3740(4) 0.2062(2) 0.0441(6) Uani 1 1 d . . . . . O80 O 0.4454(4) 0.3054(4) 0.1547(2) 0.0437(10) Uani 1 1 d . . . . . O81 O 0.5032(4) 0.3365(3) -0.0098(3) 0.0476(19) Uani 1 1 d . . . . . O82 O 0.3997(5) 0.2015(4) -0.0009(3) 0.0721(15) Uani 1 1 d . . . . . O83 O 0.3946(6) 0.5520(4) 0.0897(3) 0.078(2) Uani 1 1 d . . . . . O84 O 0.4231(6) 0.4856(5) 0.1847(3) 0.0868(11) Uani 1 1 d . . . . . O85 O 0.4207(4) 0.2662(4) -0.0982(2) 0.0492(11) Uani 1 1 d . . . . . O86 O 0.5046(5) 0.4238(5) 0.0988(4) 0.085(3) Uani 1 1 d . . . . . O1W O 0.3706(9) 0.5840(8) -0.0652(5) 0.0565(16) Uani 0.5 1 d . U P . . O2W O 0.5041(7) 0.2614(6) 0.0824(4) 0.0346(15) Uani 0.5 1 d . U P . . O3W O 0.4018(9) 0.3890(6) -0.2324(3) 0.141(8) Uani 1 1 d . . . . . H3WA H 0.3797 0.3937 -0.2142 0.212 Uiso 1 1 d G . . . . H3WB H 0.4229 0.3618 -0.2293 0.212 Uiso 1 1 d G . . . . O4W O 0.4782(10) 0.2844(8) 0.2475(6) 0.0667(16) Uani 0.5 1 d . U P . . O5W O 0.4972(9) 0.3844(8) 0.2168(6) 0.0610(16) Uani 0.5 1 d . U P . . H5WA H 0.4988 0.4157 0.2244 0.092 Uiso 0.5 1 d G . P . . H5WB H 0.4994 0.3635 0.2345 0.092 Uiso 0.5 1 d G . P . . P1 P 0.22197(15) 0.32161(13) 0.16193(8) 0.0299(4) Uani 1 1 d . . . . . P2 P 0.22004(14) 0.42757(11) -0.07319(7) 0.0210(4) Uani 1 1 d . . . . . Re1 Re 0.37787(3) 0.44316(2) 0.11597(2) 0.03632(15) Uani 1 1 d . . . . . Re2 Re 0.37774(2) 0.30901(2) -0.02740(2) 0.03322(14) Uani 1 1 d . . . . . W1 W 0.13532(2) 0.49041(2) -0.00793(2) 0.02840(14) Uani 1 1 d . . . . . W2 W 0.15903(2) 0.40031(2) 0.09931(2) 0.03009(14) Uani 1 1 d . . . . . W3 W 0.28247(2) 0.49854(2) -0.00447(2) 0.02843(14) Uani 1 1 d . . . . . W4 W 0.13823(3) 0.25993(2) 0.09591(2) 0.03599(15) Uani 1 1 d . . . . . W5 W 0.15701(2) 0.35014(2) -0.00931(2) 0.02848(14) Uani 1 1 d . . . . . W6 W 0.23511(3) 0.29474(2) -0.07305(2) 0.03091(14) Uani 1 1 d . . . . . W7 W 0.06753(2) 0.41732(2) -0.07797(2) 0.03162(14) Uani 1 1 d . . . . . W8 W 0.29147(2) 0.37613(2) 0.04410(2) 0.02702(13) Uani 1 1 d . . . . . W9 W 0.37248(2) 0.43688(2) -0.07287(2) 0.03030(14) Uani 1 1 d . . . . . W10 W 0.29577(2) 0.50466(2) -0.13606(2) 0.03275(15) Uani 1 1 d . . . . . W11 W 0.13538(2) 0.49290(2) -0.13841(2) 0.03207(15) Uani 1 1 d . . . . . W12 W 0.13805(3) 0.25481(3) 0.22607(2) 0.04585(18) Uani 1 1 d . . . . . W13 W 0.30772(3) 0.37466(2) -0.14060(2) 0.03203(15) Uani 1 1 d . . . . . W14 W 0.28576(3) 0.25378(2) 0.09220(2) 0.03543(15) Uani 1 1 d . . . . . W15 W 0.23604(3) 0.45494(2) 0.16359(2) 0.03582(15) Uani 1 1 d . . . . . W16 W 0.37419(3) 0.31439(2) 0.16133(2) 0.03964(16) Uani 1 1 d . . . . . W17 W 0.20643(2) 0.56509(2) -0.06729(2) 0.02928(14) Uani 1 1 d . . . . . W18 W 0.29871(3) 0.24434(2) 0.22409(2) 0.04759(18) Uani 1 1 d . . . . . W19 W 0.14968(3) 0.36260(2) -0.14221(2) 0.03452(15) Uani 1 1 d . . . . . W20 W 0.06898(3) 0.33149(2) 0.16657(2) 0.04092(17) Uani 1 1 d . . . . . W21 W 0.30865(3) 0.37435(2) 0.23005(2) 0.04341(17) Uani 1 1 d . . . . . W22 W 0.15074(3) 0.38466(3) 0.23175(2) 0.04635(18) Uani 1 1 d . . . . . W23 W 0.21094(3) 0.18469(2) 0.15421(2) 0.04235(17) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0427(14) 0.0313(14) 0.0288(8) -0.0013(7) 0.0013(7) 0.0042(10) C2 0.0410(7) 0.0333(16) 0.0274(17) -0.0014(12) -0.0004(7) 0.0068(6) C3 0.0428(18) 0.0314(7) 0.0284(14) -0.0010(6) 0.0006(11) 0.0074(7) C4 0.0403(16) 0.0392(7) 0.0318(13) 0.0011(6) -0.0012(10) -0.0041(6) C5 0.0401(12) 0.0383(13) 0.0300(7) -0.0001(7) -0.0024(6) -0.0008(9) C6 0.0436(7) 0.0411(18) 0.0334(18) 0.0014(13) 0.0018(7) -0.0037(7) C1S 0.035(3) 0.0566(10) 0.058(2) -0.0306(9) 0.0060(18) 0.0095(10) C2S 0.047(4) 0.058(2) 0.0556(10) -0.0324(9) 0.0094(10) 0.011(2) C3S 0.080(3) 0.0587(12) 0.0580(14) -0.0311(9) 0.0131(13) 0.0092(12) C4S 0.098(4) 0.070(3) 0.1277(11) 0.0068(11) 0.0517(11) 0.025(2) C5S 0.0752(14) 0.064(2) 0.126(2) 0.0041(15) 0.0506(12) 0.0136(12) C6S 0.082(2) 0.0689(14) 0.1299(19) 0.0102(11) 0.0539(15) 0.0191(12) C7S 0.104(3) 0.1597(19) 0.0562(15) 0.0093(12) 0.0305(14) -0.0467(16) C8S 0.1207(17) 0.324(6) 0.1225(18) 0.1074(17) 0.0024(12) -0.0906(16) C9S 0.1033(12) 0.156(5) 0.036(3) -0.008(2) 0.0188(11) -0.0627(12) C10S 0.0628(12) 0.0857(14) 0.068(3) 0.0302(13) 0.0010(12) -0.0118(9) C11S 0.057(3) 0.0849(11) 0.071(4) 0.0335(11) 0.003(2) -0.0127(10) C12S 0.0633(14) 0.086(2) 0.0684(14) 0.0332(11) 0.0015(10) -0.0142(11) C13S 0.1259(12) 0.076(2) 0.100(3) -0.0087(18) -0.0034(11) 0.0025(11) C14S 0.126(3) 0.0750(12) 0.090(3) -0.0099(11) -0.006(2) 0.0031(11) C15S 0.1240(15) 0.0757(15) 0.089(5) -0.0098(14) -0.0053(14) 0.0018(11) N1S 0.053(2) 0.0571(10) 0.0556(10) -0.0318(7) 0.0062(9) 0.0030(9) N2S 0.0787(15) 0.0667(14) 0.1266(12) 0.0088(9) 0.0544(9) 0.0180(10) N3S 0.1032(13) 0.207(2) 0.0920(14) 0.0525(12) 0.0303(9) -0.0444(11) N4S 0.0611(12) 0.0842(11) 0.0656(14) 0.0333(9) 0.0037(9) -0.0131(8) N5S 0.1233(13) 0.0748(12) 0.0935(19) -0.0090(10) -0.0077(11) 0.0023(9) Na1 0.065(5) 0.139(7) 0.149(8) 0.018(7) -0.030(5) -0.028(5) Na2 0.116(6) 0.232(9) 0.066(5) -0.012(6) -0.020(5) 0.109(5) O1 0.0364(8) 0.0273(12) 0.0226(9) -0.0006(7) 0.0009(6) 0.0011(7) O2 0.0368(13) 0.0261(7) 0.0217(10) -0.0010(6) -0.0008(8) 0.0019(6) O3 0.0396(10) 0.0304(11) 0.0265(8) -0.0008(7) 0.0003(6) 0.0039(7) O4 0.0421(13) 0.0268(14) 0.0266(11) -0.0031(9) -0.0043(8) 0.0025(10) O5 0.0386(10) 0.0264(9) 0.0250(9) 0.0003(7) 0.0003(7) 0.0013(7) O6 0.0363(9) 0.0265(10) 0.0239(8) 0.0008(7) -0.0005(6) 0.0017(7) O7 0.036(2) 0.0267(9) 0.0245(19) 0.0021(8) 0.0063(14) 0.0035(8) O8 0.0393(9) 0.0310(10) 0.0246(8) 0.0024(7) 0.0018(6) 0.0028(7) O9 0.0435(13) 0.0340(8) 0.0246(11) 0.0007(6) 0.0012(8) 0.0031(7) O10 0.0415(16) 0.0406(12) 0.0237(12) 0.0043(9) 0.0000(10) 0.0042(10) O11 0.0392(10) 0.0352(10) 0.0226(10) -0.0002(7) -0.0008(7) 0.0024(7) O12 0.0433(7) 0.0349(13) 0.0231(12) -0.0026(9) -0.0003(6) 0.0025(6) O13 0.0458(17) 0.0359(12) 0.0255(11) -0.0045(8) -0.0037(10) 0.0020(10) O14 0.0414(10) 0.0359(11) 0.0238(9) -0.0019(7) -0.0029(7) 0.0023(7) O15 0.0409(10) 0.0324(10) 0.0247(9) -0.0030(7) -0.0018(7) 0.0010(7) O16 0.0361(10) 0.0330(10) 0.0234(9) 0.0002(6) -0.0010(6) -0.0001(7) O17 0.0372(19) 0.0280(9) 0.0219(16) -0.0017(8) -0.0015(12) 0.0005(8) O18 0.0374(11) 0.0317(14) 0.0245(12) 0.0024(10) 0.0003(8) -0.0012(9) O19 0.0409(8) 0.0300(13) 0.0247(10) -0.0017(8) -0.0003(6) 0.0033(7) O20 0.0392(11) 0.0354(14) 0.0243(12) -0.0028(10) -0.0006(9) -0.0006(9) O21 0.0387(14) 0.0292(7) 0.0274(10) -0.0001(6) -0.0002(8) 0.0034(7) O22 0.0357(13) 0.0281(7) 0.0199(12) 0.0007(6) 0.0004(9) 0.0010(6) O23 0.0361(8) 0.0246(7) 0.0183(7) -0.0012(5) -0.0005(6) 0.0015(5) O24 0.0358(10) 0.0316(10) 0.0207(8) 0.0007(6) -0.0001(7) 0.0014(7) O25 0.0396(10) 0.0315(10) 0.0227(8) 0.0017(6) 0.0001(7) 0.0028(7) O26 0.0449(17) 0.0340(11) 0.0265(12) 0.0039(8) 0.0043(10) 0.0005(9) O27 0.0403(15) 0.0333(14) 0.0280(11) -0.0054(9) 0.0031(9) 0.0002(10) O28 0.0356(7) 0.0290(8) 0.0202(8) 0.0009(6) 0.0020(5) 0.0012(5) O29 0.0393(10) 0.0329(11) 0.0240(9) 0.0010(7) -0.0004(6) -0.0007(7) O30 0.0399(14) 0.0403(8) 0.0260(10) 0.0023(6) -0.0011(8) -0.0030(7) O31 0.0500(10) 0.0536(11) 0.0304(9) 0.0048(7) -0.0008(7) -0.0046(8) O32 0.0440(11) 0.0505(10) 0.0247(9) -0.0006(7) -0.0003(7) -0.0049(7) O33 0.0535(10) 0.0489(11) 0.0336(9) 0.0106(7) -0.0018(7) -0.0035(8) O34 0.0425(8) 0.0409(13) 0.0241(10) -0.0022(8) -0.0011(6) -0.0029(7) O35 0.0430(13) 0.0297(7) 0.0246(10) 0.0023(6) -0.0003(8) 0.0008(6) O36 0.0508(13) 0.0300(15) 0.0295(12) 0.0066(9) 0.0024(9) 0.0020(10) O37 0.0498(8) 0.0350(13) 0.0280(11) 0.0029(9) 0.0008(6) -0.0014(7) O38 0.0509(12) 0.0355(17) 0.0284(12) 0.0021(10) -0.0025(8) -0.0039(10) O39 0.0502(10) 0.0389(10) 0.0322(10) 0.0063(7) -0.0002(7) -0.0037(7) O40 0.0420(13) 0.0343(7) 0.0210(12) 0.0003(6) -0.0017(9) -0.0021(6) O41 0.0456(9) 0.0382(7) 0.0247(8) 0.0032(5) -0.0003(6) -0.0023(6) O42 0.0386(11) 0.0374(7) 0.0186(9) 0.0007(5) 0.0009(7) -0.0026(6) O43 0.0469(10) 0.0400(11) 0.0287(9) 0.0067(7) -0.0003(7) -0.0001(7) O44 0.0461(10) 0.0551(10) 0.0249(9) -0.0048(7) 0.0015(7) -0.0049(7) O45 0.0503(18) 0.0655(13) 0.0240(12) -0.0064(9) 0.0014(10) -0.0056(11) O46 0.0488(14) 0.0639(8) 0.0298(11) 0.0014(7) 0.0003(9) -0.0072(7) O47 0.0559(16) 0.0641(13) 0.0272(12) 0.0078(9) 0.0006(10) -0.0111(10) O48 0.0433(9) 0.054(2) 0.0302(19) -0.0010(15) 0.0013(8) -0.0050(9) O49 0.0431(7) 0.0525(9) 0.0218(8) 0.0022(6) 0.0020(5) -0.0055(6) O50 0.0411(10) 0.0322(11) 0.0269(9) -0.0013(7) 0.0006(7) 0.0031(7) O51 0.0492(16) 0.0587(15) 0.0282(12) 0.0006(9) -0.0035(10) -0.0069(11) O52 0.0405(10) 0.0315(9) 0.0258(9) -0.0012(6) 0.0001(7) 0.0025(7) O53 0.0541(7) 0.0560(14) 0.0331(13) 0.0083(10) -0.0013(6) -0.0062(7) O54 0.0473(11) 0.0487(10) 0.0263(9) 0.0020(7) -0.0003(7) -0.0034(7) O55 0.0525(10) 0.0508(11) 0.0311(10) 0.0091(7) -0.0040(7) -0.0030(7) O56 0.0534(14) 0.0578(8) 0.0319(11) 0.0070(7) -0.0014(9) -0.0065(7) O57 0.0557(18) 0.0575(13) 0.0331(13) 0.0136(9) -0.0032(11) -0.0030(11) O58 0.0500(10) 0.0568(10) 0.0277(10) 0.0028(7) 0.0007(7) -0.0072(7) O59 0.0526(11) 0.0528(11) 0.0314(9) 0.0076(7) -0.0010(7) -0.0045(8) O60 0.057(2) 0.0410(9) 0.040(2) 0.0113(9) -0.0012(15) -0.0041(9) O61 0.0435(7) 0.0479(9) 0.0248(8) 0.0050(6) -0.0027(5) -0.0031(6) O62 0.0406(10) 0.0496(10) 0.0250(9) -0.0011(7) 0.0020(7) -0.0032(7) O63 0.0380(8) 0.0289(12) 0.0224(9) -0.0018(7) 0.0007(6) 0.0009(7) O64 0.0501(10) 0.0351(10) 0.0336(9) 0.0083(7) -0.0015(7) -0.0019(7) O65 0.048(2) 0.0440(9) 0.0250(17) -0.0065(8) -0.0023(13) -0.0012(9) O66 0.0424(10) 0.0387(10) 0.0235(9) -0.0053(7) 0.0001(7) -0.0013(7) O67 0.0384(7) 0.0271(13) 0.0214(11) -0.0007(8) -0.0013(6) 0.0021(6) O68 0.0398(12) 0.0311(17) 0.0234(11) 0.0027(10) 0.0031(8) 0.0041(10) O69 0.0398(10) 0.0281(10) 0.0248(9) -0.0006(7) -0.0007(7) 0.0009(7) O70 0.0433(13) 0.0376(8) 0.0233(11) -0.0019(6) -0.0008(8) 0.0022(7) O71 0.0372(10) 0.0279(9) 0.0219(9) 0.0005(7) 0.0007(7) 0.0025(7) O72 0.0366(9) 0.0317(19) 0.0309(19) -0.0018(14) 0.0021(8) 0.0026(8) O73 0.0358(7) 0.0308(8) 0.0186(7) -0.0012(6) -0.0022(5) 0.0010(5) O74 0.0413(7) 0.0331(13) 0.0245(12) 0.0015(9) 0.0010(6) 0.0033(6) O75 0.0347(10) 0.0245(7) 0.0190(8) 0.0007(5) -0.0006(7) 0.0005(6) O76 0.0502(7) 0.0587(14) 0.0285(13) 0.0000(9) 0.0000(6) -0.0081(6) O77 0.0405(10) 0.0320(10) 0.0276(9) 0.0024(7) 0.0019(7) 0.0024(7) O78 0.0363(9) 0.0323(19) 0.0242(18) -0.0026(14) -0.0020(8) 0.0012(8) O79 0.0478(10) 0.0581(11) 0.0264(9) -0.0018(7) 0.0024(7) -0.0065(8) O80 0.0454(9) 0.052(2) 0.0339(19) 0.0069(14) -0.0018(8) -0.0002(8) O81 0.0405(9) 0.042(4) 0.060(4) -0.020(3) -0.0004(9) 0.0091(9) O82 0.095(4) 0.0442(9) 0.077(2) 0.0211(9) 0.0089(19) 0.0232(9) O83 0.152(6) 0.0431(9) 0.040(3) 0.0060(9) -0.017(3) -0.0238(9) O84 0.113(2) 0.093(2) 0.0534(10) -0.0198(10) -0.0343(10) -0.0086(16) O85 0.060(2) 0.053(2) 0.0348(10) -0.0088(9) 0.0065(9) 0.0095(16) O86 0.0452(9) 0.070(6) 0.141(7) 0.010(5) 0.0117(9) 0.0002(9) O1W 0.057(3) 0.057(3) 0.055(3) 0.005(2) 0.000(2) 0.003(2) O2W 0.034(3) 0.036(3) 0.033(3) -0.003(2) 0.002(2) -0.002(2) O3W 0.25(2) 0.135(12) 0.041(7) 0.028(8) -0.003(11) -0.031(14) O4W 0.067(3) 0.069(3) 0.065(3) 0.000(2) -0.001(2) 0.003(2) O5W 0.060(3) 0.062(3) 0.061(3) -0.001(2) -0.002(2) 0.000(2) P1 0.0368(7) 0.0362(7) 0.0166(7) 0.0055(5) 0.0016(5) -0.0041(5) P2 0.0302(7) 0.0213(7) 0.0114(7) -0.0005(5) -0.0006(5) -0.0008(5) Re1 0.0425(3) 0.0400(3) 0.0264(2) 0.0002(2) -0.0018(2) -0.0062(2) Re2 0.0405(3) 0.0303(2) 0.0289(2) -0.0012(2) -0.0010(2) 0.0086(2) W1 0.0369(3) 0.0271(2) 0.0212(2) 0.0002(2) 0.0005(2) 0.0020(2) W2 0.0361(3) 0.0331(2) 0.0210(2) -0.0026(2) 0.0003(2) 0.0013(2) W3 0.0384(3) 0.0243(2) 0.0226(2) -0.0037(2) -0.0015(2) 0.0006(2) W4 0.0496(3) 0.0330(3) 0.0254(2) 0.0022(2) -0.0008(2) -0.0054(2) W5 0.0354(3) 0.0260(2) 0.0241(2) 0.0009(2) 0.0005(2) -0.0006(2) W6 0.0423(3) 0.0240(2) 0.0264(2) -0.0043(2) -0.0008(2) 0.0015(2) W7 0.0360(3) 0.0351(3) 0.0237(2) 0.0000(2) -0.0025(2) -0.0008(2) W8 0.0359(3) 0.0260(2) 0.0191(2) -0.00013(19) 0.0010(2) 0.0021(2) W9 0.0337(3) 0.0302(2) 0.0270(2) 0.0004(2) 0.0010(2) 0.0026(2) W10 0.0408(3) 0.0328(2) 0.0246(2) 0.0050(2) 0.0044(2) 0.0011(2) W11 0.0396(3) 0.0366(3) 0.0200(2) 0.0011(2) -0.0023(2) 0.0032(2) W12 0.0521(3) 0.0609(3) 0.0245(3) 0.0096(3) 0.0033(3) -0.0083(3) W13 0.0427(3) 0.0324(2) 0.0210(2) -0.0026(2) 0.0021(2) 0.0040(2) W14 0.0493(3) 0.0282(2) 0.0288(3) 0.0049(2) 0.0034(2) 0.0013(2) W15 0.0442(3) 0.0394(3) 0.0238(2) -0.0064(2) -0.0006(2) -0.0019(3) W16 0.0410(3) 0.0466(3) 0.0313(3) 0.0087(2) -0.0021(2) -0.0002(3) W17 0.0387(3) 0.0239(2) 0.0253(2) 0.0019(2) 0.0012(2) 0.0025(2) W18 0.0555(4) 0.0547(3) 0.0325(3) 0.0135(3) -0.0059(3) -0.0032(3) W19 0.0443(3) 0.0357(3) 0.0236(2) -0.0063(2) -0.0028(2) 0.0007(2) W20 0.0405(3) 0.0569(3) 0.0254(3) 0.0012(2) 0.0036(2) -0.0054(3) W21 0.0504(3) 0.0559(3) 0.0239(3) 0.0017(2) -0.0049(3) -0.0096(3) W22 0.0504(3) 0.0653(3) 0.0233(3) -0.0074(3) 0.0043(3) -0.0080(3) W23 0.0543(3) 0.0357(3) 0.0371(3) 0.0113(2) -0.0013(3) -0.0037(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 O85 1.239(16) . ? C1 Re2 1.855(13) . ? C2 O81 1.252(16) . ? C2 Re2 1.822(13) . ? C3 O82 1.141(16) . ? C3 Re2 1.898(12) . ? C4 O83 1.136(17) . ? C4 Re1 1.910(13) . ? C5 O84 1.157(17) . ? C5 Re1 1.884(13) . ? C6 O86 1.147(18) . ? C6 Re1 1.917(14) . ? C1S H1SA 0.9800 . ? C1S H1SB 0.9800 . ? C1S H1SC 0.9800 . ? C1S N1S 1.481(9) . ? C2S H2SA 0.9800 . ? C2S H2SB 0.9800 . ? C2S H2SC 0.9800 . ? C2S N1S 1.486(8) . ? C3S H3SA 0.9800 . ? C3S H3SB 0.9800 . ? C3S H3SC 0.9800 . ? C3S N1S 1.468(9) . ? C4S H4SA 0.9800 . ? C4S H4SB 0.9800 . ? C4S H4SC 0.9800 . ? C4S N2S 1.479(9) . ? C5S H5SA 0.9800 . ? C5S H5SB 0.9800 . ? C5S H5SC 0.9800 . ? C5S N2S 1.477(10) . ? C6S H6SA 0.9800 . ? C6S H6SB 0.9800 . ? C6S H6SC 0.9800 . ? C6S N2S 1.485(10) . ? C7S H7SA 0.9800 . ? C7S H7SB 0.9800 . ? C7S H7SC 0.9800 . ? C7S N3S 1.480(8) . ? C8S H8SA 0.9800 . ? C8S H8SB 0.9800 . ? C8S H8SC 0.9800 . ? C8S N3S 1.470(6) . ? C9S H9SA 0.9800 . ? C9S H9SB 0.9800 . ? C9S H9SC 0.9800 . ? C9S N3S 1.480(6) . ? C10S H10A 0.9800 . ? C10S H10B 0.9800 . ? C10S H10C 0.9800 . ? C10S N4S 1.40(2) . ? C11S H11A 0.9800 . ? C11S H11B 0.9800 . ? C11S H11C 0.9800 . ? C11S N4S 1.59(2) . ? C12S H12A 0.9800 . ? C12S H12B 0.9800 . ? C12S H12C 0.9800 . ? C12S N4S 1.33(2) . ? C13S H13A 0.9800 . ? C13S H13B 0.9800 . ? C13S H13C 0.9800 . ? C13S N5S 1.477(10) . ? C14S H14A 0.9800 . ? C14S H14B 0.9800 . ? C14S H14C 0.9800 . ? C14S N5S 1.469(9) . ? C15S H15A 0.9800 . ? C15S H15B 0.9800 . ? C15S H15C 0.9800 . ? C15S N5S 1.473(10) . ? N1S H1S 1.0000 . ? N2S H2S 1.0000 . ? N5S H5S 1.0000 . ? Na1 H5WA 2.4532 . ? O1 W5 1.796(8) . ? O1 W8 2.110(8) . ? O2 W3 1.833(8) . ? O2 W8 1.959(8) . ? O3 Re2 2.075(8) . ? O3 W8 1.783(8) . ? O4 W3 1.671(8) . ? O5 W3 1.909(8) . ? O5 W17 1.958(8) . ? O6 W3 1.911(8) . ? O6 W9 1.895(8) . ? O7 W17 1.692(8) . ? O8 W10 1.931(8) . ? O8 W17 1.879(8) . ? O9 W10 1.890(8) . ? O9 W13 1.923(8) . ? O10 W11 1.707(8) . ? O11 W7 1.938(8) . ? O11 W11 1.941(8) . ? O12 W13 1.930(9) . ? O12 W19 1.908(9) . ? O13 W19 1.703(8) . ? O14 W7 1.909(8) . ? O14 W19 1.899(9) . ? O15 W6 1.989(8) . ? O15 W19 1.851(8) . ? O16 W5 2.076(8) . ? O16 W7 1.797(8) . ? O17 W6 1.687(8) . ? O18 W5 1.689(8) . ? O19 Re2 2.124(9) . ? O19 W6 1.743(8) . ? O20 W2 1.679(8) . ? O21 Re2 2.121(8) . ? O21 W9 1.760(8) . ? O22 W1 1.867(8) . ? O22 W5 1.930(8) . ? O23 P2 1.556(8) . ? O23 W1 2.439(8) . ? O23 W3 2.361(8) . ? O23 W17 2.495(8) . ? O24 W1 1.887(8) . ? O24 W7 1.903(8) . ? O25 W11 1.927(8) . ? O25 W17 1.883(8) . ? O26 W10 1.651(8) . ? O27 W13 1.728(8) . ? O28 P2 1.559(9) . ? O28 W9 2.351(8) . ? O28 W10 2.484(8) . ? O28 W13 2.438(8) . ? O29 Re1 2.131(8) . ? O29 W8 1.736(8) . ? O30 Re1 2.100(8) . ? O30 W16 1.793(8) . ? O31 W16 1.917(9) . ? O31 W21 1.908(9) . ? O32 W15 1.937(9) . ? O32 W21 1.862(9) . ? O33 W18 1.914(9) . ? O33 W23 1.886(9) . ? O34 Re1 2.071(9) . ? O34 W15 1.763(9) . ? O35 W8 1.968(8) . ? O35 W14 1.813(8) . ? O36 W14 1.677(9) . ? O37 W4 1.919(9) . ? O37 W14 1.959(9) . ? O38 W4 1.674(9) . ? O39 W4 1.907(9) . ? O39 W23 1.914(9) . ? O40 W2 1.920(8) . ? O40 W4 1.864(8) . ? O41 P1 1.539(9) . ? O41 W4 2.437(9) . ? O41 W14 2.382(9) . ? O41 W23 2.493(8) . ? O42 P1 1.519(9) . ? O42 W2 2.324(8) . ? O42 W15 2.360(8) . ? O43 W14 1.852(9) . ? O43 W16 1.948(9) . ? O44 W15 2.070(9) . ? O44 W22 1.780(9) . ? O45 W22 1.703(9) . ? O46 W12 1.909(10) . ? O46 W22 1.972(10) . ? O47 W12 1.624(9) . ? O48 W20 1.701(9) . ? O49 P1 1.574(9) . ? O49 W12 2.388(9) . ? O49 W20 2.415(9) . ? O49 W22 2.427(9) . ? O50 W9 1.937(8) . ? O50 W13 1.898(9) . ? O51 W21 1.716(9) . ? O52 W6 1.973(8) . ? O52 W13 1.844(8) . ? O53 W12 1.909(10) . ? O53 W18 1.909(10) . ? O54 W4 1.916(9) . ? O54 W20 1.908(9) . ? O55 W16 2.074(9) . ? O55 W18 1.829(9) . ? O56 W18 1.877(9) . ? O56 W21 1.938(10) . ? O57 W18 1.737(9) . ? O58 W12 1.928(9) . ? O58 W20 1.977(9) . ? O59 W12 1.917(9) . ? O59 W23 1.914(9) . ? O60 W23 1.713(9) . ? O61 P1 1.522(9) . ? O61 W16 2.417(9) . ? O61 W18 2.464(9) . ? O61 W21 2.452(9) . ? O62 W2 2.043(9) . ? O62 W20 1.854(9) . ? O63 W2 1.806(8) . ? O63 W8 2.076(8) . ? O64 W14 1.959(9) . ? O64 W23 1.828(9) . ? O65 W15 1.692(9) . ? O66 W2 1.897(8) . ? O66 W15 1.926(8) . ? O67 W1 1.939(8) . ? O67 W3 1.881(8) . ? O68 W1 1.714(8) . ? O69 W5 1.929(8) . ? O69 W6 1.913(8) . ? O70 W11 1.934(8) . ? O70 W19 1.922(8) . ? O71 W1 1.952(8) . ? O71 W17 1.901(8) . ? O72 W9 1.767(9) . ? O73 P2 1.533(9) . ? O73 W7 2.443(8) . ? O73 W11 2.422(8) . ? O73 W19 2.439(8) . ? O74 W10 1.935(9) . ? O74 W11 1.892(9) . ? O75 P2 1.523(8) . ? O75 W5 2.343(8) . ? O75 W6 2.329(7) . ? O76 W21 1.885(10) . ? O76 W22 1.887(10) . ? O77 W9 2.002(8) . ? O77 W10 1.837(8) . ? O78 W7 1.720(8) . ? O79 W20 1.897(9) . ? O79 W22 1.916(9) . ? O80 W16 1.677(9) . ? O3W H3WA 0.8702 . ? O3W H3WB 0.8699 . ? O5W H5WA 0.8701 . ? O5W H5WB 0.8702 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O85 C1 Re2 173.9(11) . . ? O81 C2 Re2 167.8(11) . . ? O82 C3 Re2 173.2(12) . . ? O83 C4 Re1 175.7(12) . . ? O84 C5 Re1 173.4(13) . . ? O86 C6 Re1 164.5(13) . . ? H1SA C1S H1SB 109.5 . . ? H1SA C1S H1SC 109.5 . . ? H1SB C1S H1SC 109.5 . . ? N1S C1S H1SA 109.5 . . ? N1S C1S H1SB 109.5 . . ? N1S C1S H1SC 109.5 . . ? H2SA C2S H2SB 109.5 . . ? H2SA C2S H2SC 109.5 . . ? H2SB C2S H2SC 109.5 . . ? N1S C2S H2SA 109.5 . . ? N1S C2S H2SB 109.5 . . ? N1S C2S H2SC 109.5 . . ? H3SA C3S H3SB 109.5 . . ? H3SA C3S H3SC 109.5 . . ? H3SB C3S H3SC 109.5 . . ? N1S C3S H3SA 109.5 . . ? N1S C3S H3SB 109.5 . . ? N1S C3S H3SC 109.5 . . ? H4SA C4S H4SB 109.5 . . ? H4SA C4S H4SC 109.5 . . ? H4SB C4S H4SC 109.5 . . ? N2S C4S H4SA 109.5 . . ? N2S C4S H4SB 109.5 . . ? N2S C4S H4SC 109.5 . . ? H5SA C5S H5SB 109.5 . . ? H5SA C5S H5SC 109.5 . . ? H5SB C5S H5SC 109.5 . . ? N2S C5S H5SA 109.5 . . ? N2S C5S H5SB 109.5 . . ? N2S C5S H5SC 109.5 . . ? H6SA C6S H6SB 109.5 . . ? H6SA C6S H6SC 109.5 . . ? H6SB C6S H6SC 109.5 . . ? N2S C6S H6SA 109.5 . . ? N2S C6S H6SB 109.5 . . ? N2S C6S H6SC 109.5 . . ? H7SA C7S H7SB 109.5 . . ? H7SA C7S H7SC 109.5 . . ? H7SB C7S H7SC 109.5 . . ? N3S C7S H7SA 109.5 . . ? N3S C7S H7SB 109.5 . . ? N3S C7S H7SC 109.5 . . ? H8SA C8S H8SB 109.5 . . ? H8SA C8S H8SC 109.5 . . ? H8SB C8S H8SC 109.5 . . ? N3S C8S H8SA 109.5 . . ? N3S C8S H8SB 109.5 . . ? N3S C8S H8SC 109.5 . . ? H9SA C9S H9SB 109.5 . . ? H9SA C9S H9SC 109.5 . . ? H9SB C9S H9SC 109.5 . . ? N3S C9S H9SA 109.5 . . ? N3S C9S H9SB 109.5 . . ? N3S C9S H9SC 109.5 . . ? 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O56 W18 O61 72.4(3) . . ? O57 W18 O33 103.5(4) . . ? O57 W18 O53 103.3(4) . . ? O57 W18 O55 101.7(4) . . ? O57 W18 O56 100.6(4) . . ? O57 W18 O61 170.3(4) . . ? O12 W19 O70 85.5(4) . . ? O12 W19 O73 84.2(3) . . ? O13 W19 O12 104.1(4) . . ? O13 W19 O14 99.1(4) . . ? O13 W19 O15 104.5(4) . . ? O13 W19 O70 100.9(4) . . ? O13 W19 O73 169.0(4) . . ? O14 W19 O12 155.8(3) . . ? O14 W19 O70 83.7(4) . . ? O14 W19 O73 71.9(3) . . ? O15 W19 O12 89.3(4) . . ? O15 W19 O14 91.3(4) . . ? O15 W19 O70 154.6(3) . . ? O15 W19 O73 82.5(3) . . ? O70 W19 O73 72.2(3) . . ? O48 W20 O49 170.3(4) . . ? O48 W20 O54 100.2(4) . . ? O48 W20 O58 99.4(4) . . ? O48 W20 O62 103.5(4) . . ? O48 W20 O79 102.7(4) . . ? O54 W20 O49 84.8(3) . . ? O54 W20 O58 85.2(4) . . ? O58 W20 O49 72.5(3) . . ? O62 W20 O49 84.8(3) . . ? O62 W20 O54 90.0(4) . . ? O62 W20 O58 157.1(4) . . ? O62 W20 O79 91.8(4) . . ? O79 W20 O49 71.5(4) . . ? O79 W20 O54 156.0(4) . . ? O79 W20 O58 83.9(4) . . ? O31 W21 O56 86.3(4) . . ? 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W5 O22 W1 O67 -122.1(11) . . . . ? W5 O22 W1 O68 134.9(11) . . . . ? W5 O22 W1 O71 -43.5(17) . . . . ? W5 O75 P2 O23 52.2(7) . . . . ? W5 O75 P2 O28 170.8(5) . . . . ? W5 O75 P2 O73 -68.1(6) . . . . ? W6 O15 W19 O12 26.2(11) . . . . ? W6 O15 W19 O13 130.7(11) . . . . ? W6 O15 W19 O14 -129.6(11) . . . . ? W6 O15 W19 O70 -51.7(16) . . . . ? W6 O15 W19 O73 -58.0(11) . . . . ? W6 O52 W13 O9 34.6(17) . . . . ? W6 O52 W13 O12 -37.7(11) . . . . ? W6 O52 W13 O27 -138.1(11) . . . . ? W6 O52 W13 O28 48.4(11) . . . . ? W6 O52 W13 O50 119.1(11) . . . . ? W6 O75 P2 O23 -175.1(5) . . . . ? W6 O75 P2 O28 -56.5(7) . . . . ? W6 O75 P2 O73 64.6(7) . . . . ? W7 O14 W19 O12 -13.3(12) . . . . ? W7 O14 W19 O13 -177.3(5) . . . . ? W7 O14 W19 O15 77.8(6) . . . . ? W7 O14 W19 O70 -77.2(6) . . . . ? W7 O14 W19 O73 -3.9(5) . . . . ? W7 O24 W1 O22 -22.8(9) . . . . ? W7 O24 W1 O23 58.7(9) . . . . ? W7 O24 W1 O67 62.9(13) . . . . ? W7 O24 W1 O68 -126.4(9) . . . . ? W7 O24 W1 O71 133.0(9) . . . . ? W7 O73 P2 O23 -64.0(6) . . . . ? W7 O73 P2 O28 178.2(4) . . . . ? W7 O73 P2 O75 57.6(6) . . . . ? W8 O1 W5 O16 39.8(18) . . . . ? W8 O1 W5 O18 -128.0(9) . . . . ? W8 O1 W5 O22 -24.8(9) . . . . ? W8 O1 W5 O69 132.8(9) . . . . ? W8 O1 W5 O75 61.3(9) . . . . ? W8 O2 W3 O4 14.4(12) . . . . ? W8 O2 W3 O5 -153.4(10) . . . . ? W8 O2 W3 O6 117.6(12) . . . . ? W8 O2 W3 O23 -159.5(12) . . . . ? W8 O2 W3 O67 -86.2(12) . . . . ? W8 O35 W14 O36 17.3(13) . . . . ? W8 O35 W14 O37 -84.1(12) . . . . ? W8 O35 W14 O41 -157.9(12) . . . . ? W8 O35 W14 O43 119.4(12) . . . . ? W8 O35 W14 O64 -146.3(10) . . . . ? W8 O63 W2 O20 -121.1(9) . . . . ? W8 O63 W2 O40 -17.4(10) . . . . ? W8 O63 W2 O42 67.8(9) . . . . ? W8 O63 W2 O62 46(2) . . . . ? W8 O63 W2 O66 140.1(9) . . . . ? W9 O28 P2 O23 60.8(6) . . . . ? W9 O28 P2 O73 179.2(5) . . . . ? W9 O28 P2 O75 -59.8(6) . . . . ? W9 O50 W13 O9 78.9(5) . . . . ? W9 O50 W13 O12 16.7(12) . . . . ? W9 O50 W13 O27 178.3(5) . . . . ? W9 O50 W13 O28 5.7(4) . . . . ? W9 O50 W13 O52 -75.7(5) . . . . ? W9 O77 W10 O8 86.5(6) . . . . ? W9 O77 W10 O9 -68.1(6) . . . . ? W9 O77 W10 O26 -172.9(5) . . . . ? W9 O77 W10 O28 3.3(5) . . . . ? W9 O77 W10 O74 10.0(11) . . . . ? W10 O8 W17 O5 132.0(10) . . . . ? W10 O8 W17 O7 -126.9(10) . . . . ? W10 O8 W17 O23 61.9(10) . . . . ? W10 O8 W17 O25 -23.5(10) . . . . ? W10 O8 W17 O71 50.6(15) . . . . ? W10 O28 P2 O23 -63.5(6) . . . . ? W10 O28 P2 O73 55.0(6) . . . . ? W10 O28 P2 O75 175.9(4) . . . . ? W10 O74 W11 O10 127.5(10) . . . . ? W10 O74 W11 O11 -50.2(15) . . . . ? W10 O74 W11 O25 27.8(10) . . . . ? W10 O74 W11 O70 -129.7(10) . . . . ? W10 O74 W11 O73 -57.1(10) . . . . ? W11 O25 W17 O5 -44.0(15) . . . . ? W11 O25 W17 O7 133.9(9) . . . . ? W11 O25 W17 O8 30.0(10) . . . . ? W11 O25 W17 O23 -52.5(9) . . . . ? W11 O25 W17 O71 -126.3(10) . . . . ? W11 O73 P2 O23 58.2(7) . . . . ? W11 O73 P2 O28 -59.6(7) . . . . ? W11 O73 P2 O75 179.7(5) . . . . ? W12 O49 P1 O41 59.8(7) . . . . ? W12 O49 P1 O42 -179.9(5) . . . . ? W12 O49 P1 O61 -58.6(7) . . . . ? W13 O9 W10 O8 -17.7(12) . . . . ? W13 O9 W10 O26 167.6(6) . . . . ? W13 O9 W10 O28 -4.1(5) . . . . ? W13 O9 W10 O74 -89.7(6) . . . . ? W13 O9 W10 O77 64.0(6) . . . . ? W13 O28 P2 O23 -176.9(4) . . . . ? W13 O28 P2 O73 -58.5(6) . . . . ? W13 O28 P2 O75 62.5(6) . . . . ? W14 O41 P1 O42 60.3(7) . . . . ? W14 O41 P1 O49 -179.4(5) . . . . ? W14 O41 P1 O61 -61.0(7) . . . . ? W14 O64 W23 O33 -84.8(7) . . . . ? W14 O64 W23 O39 71.2(6) . . . . ? W14 O64 W23 O41 -1.4(5) . . . . ? W14 O64 W23 O59 -2.3(13) . . . . ? W14 O64 W23 O60 171.3(6) . . . . ? W15 O32 W21 O31 118.7(12) . . . . ? W15 O32 W21 O51 -138.8(11) . . . . ? W15 O32 W21 O56 33.1(18) . . . . ? W15 O32 W21 O61 47.1(11) . . . . ? W15 O32 W21 O76 -36.5(12) . . . . ? W15 O42 P1 O41 -175.9(5) . . . . ? W15 O42 P1 O49 64.6(7) . . . . ? W15 O42 P1 O61 -55.7(7) . . . . ? W15 O44 W22 O45 128.8(11) . . . . ? W15 O44 W22 O46 -54.1(17) . . . . ? W15 O44 W22 O49 -58.1(11) . . . . ? W15 O44 W22 O76 26.3(11) . . . . ? W15 O44 W22 O79 -128.9(11) . . . . ? W15 O66 W2 O20 -176.0(5) . . . . ? W15 O66 W2 O40 41.0(12) . . . . ? W15 O66 W2 O42 10.6(4) . . . . ? W15 O66 W2 O62 93.6(5) . . . . ? W15 O66 W2 O63 -71.8(5) . . . . ? W16 O43 W14 O35 29.6(11) . . . . ? W16 O43 W14 O36 133.0(11) . . . . ? W16 O43 W14 O37 -59.1(16) . . . . ? W16 O43 W14 O41 -57.6(11) . . . . ? W16 O43 W14 O64 -127.6(11) . . . . ? W16 O55 W18 O33 89.6(6) . . . . ? W16 O55 W18 O53 18.5(13) . . . . ? W16 O55 W18 O56 -65.7(6) . . . . ? W16 O55 W18 O57 -166.8(6) . . . . ? W16 O55 W18 O61 5.3(5) . . . . ? W16 O61 P1 O41 62.4(7) . . . . ? W16 O61 P1 O42 -58.5(7) . . . . ? W16 O61 P1 O49 -179.4(5) . . . . ? W17 O23 P2 O28 63.3(6) . . . . ? W17 O23 P2 O73 -56.1(6) . . . . ? W17 O23 P2 O75 -177.1(5) . . . . ? W18 O33 W23 O39 37.4(18) . . . . ? W18 O33 W23 O41 50.8(12) . . . . ? W18 O33 W23 O59 -33.1(12) . . . . ? W18 O33 W23 O60 -134.0(12) . . . . ? W18 O33 W23 O64 119.8(12) . . . . ? W18 O61 P1 O41 -60.8(7) . . . . ? W18 O61 P1 O42 178.4(5) . . . . ? W18 O61 P1 O49 57.4(7) . . . . ? W19 O73 P2 O23 -178.6(4) . . . . ? W19 O73 P2 O28 63.5(6) . . . . ? W19 O73 P2 O75 -57.1(6) . . . . ? W20 O49 P1 O41 -63.5(7) . . . . ? W20 O49 P1 O42 56.8(7) . . . . ? W20 O49 P1 O61 178.2(5) . . . . ? W21 O56 W18 O33 -27.5(14) . . . . ? W21 O56 W18 O53 -91.8(7) . . . . ? W21 O56 W18 O55 63.3(7) . . . . ? W21 O56 W18 O57 165.4(6) . . . . ? W21 O56 W18 O61 -7.7(5) . . . . ? W21 O61 P1 O41 -179.5(5) . . . . ? W21 O61 P1 O42 59.6(7) . . . . ? W21 O61 P1 O49 -61.3(7) . . . . ? W21 O76 W22 O44 -23.3(11) . . . . ? W21 O76 W22 O45 -126.0(11) . . . . ? W21 O76 W22 O46 132.8(12) . . . . ? W21 O76 W22 O49 60.6(11) . . . . ? W21 O76 W22 O79 60.4(17) . . . . ? W22 O49 P1 O41 -179.1(5) . . . . ? W22 O49 P1 O42 -58.8(6) . . . . ? W22 O49 P1 O61 62.6(7) . . . . ? W22 O76 W21 O31 -60.2(17) . . . . ? W22 O76 W21 O32 25.0(11) . . . . ? W22 O76 W21 O51 129.5(11) . . . . ? W22 O76 W21 O56 -130.8(12) . . . . ? W22 O76 W21 O61 -58.7(11) . . . . ? W22 O79 W20 O48 175.7(6) . . . . ? W22 O79 W20 O49 3.8(5) . . . . ? W22 O79 W20 O54 13.9(13) . . . . ? W22 O79 W20 O58 77.4(6) . . . . ? W22 O79 W20 O62 -80.1(6) . . . . ? W23 O41 P1 O42 -178.6(5) . . . . ? W23 O41 P1 O49 -58.2(7) . . . . ? W23 O41 P1 O61 60.1(7) . . . . ? _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 917607' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_pw11mnco # start Validation Reply Form _vrf_PLAT780_pw11mnco ; PROBLEM: Coordinates do not Form a Properly Connected Set Please Do ! RESPONSE: This problem arose because PLATON thinks that certain atoms have to be transformed to a better position. Plotting the asymmetric unit shows that the structure DOES form a connected set. The central polyoxometalate cluster is centered in the cell and the water molecules and counterions are also in the unit cell. A few disordered water molecules and K ions are isolated but the ordered groups are connected and DO form a connected set. ; _vrf_PLAT220_ALERT_2_B ; PROBLEM: Large Non-Solvent O Ueq(max)/Ueq(min) ... 10.0 Ratio RESPONSE: There are terminal O's belonging to CO groups. Chemically these are very distinct from the bridging oxo O' atoms and have large librational motion and larger U iso's. This is normal! ; _vrf_PLAT306_ALERT_2_B ; PROBLEM:Isolated Oxygen Atom (H-atoms Missing ?) RESPONSE: The compound contains water molecules that are not directly bonded to the POM. Since the solvent is diffuse, the hydrogen atom positions cannot be located from the difference maps. ; # end Validation Reply Form #Added by publCIF (Thu Jan 9 13:59:26 2014) _audit_update_record ; 2014-01-09 # Formatted by publCIF ; _audit_creation_date 2014-01-03 _audit_creation_method ; Olex2 1.2-beta (compiled 2013.12.10 svn.r2850 for OlexSys, GUI svn.r4736) ; _shelxl_version_number 2013-3 _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C6 Mn2 O86 P2 W23, 6(C3 H10 N), K3, 12.5(H2O)' _chemical_formula_sum 'C24 H85 K3 Mn2 N6 O98.50 P2 W23' _chemical_formula_weight 6551.65 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _space_group_name_Hall '-C 2yc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 57.054(8) _cell_length_b 13.2708(18) _cell_length_c 36.998(5) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 127.936(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 22094(5) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_reflns_used 9887 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_theta_max 29.704 _cell_measurement_theta_min 2.159 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.348 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.045 _exptl_absorpt_coefficient_mu 24.313 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.3005 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0388 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_process_details ; The crystal faces were indexed and the distances of the faces were carefully measured for a numerical absorption correction. A combination of a numerical and multi-scan correction with inter-frame scaling was performed using the program SADABS-2012/1 (Bruker,2012). wR2(int) was 0.0785 before and 0.0591 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.1291. The \l/2 correction factor is 0.0015. ; _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_colour_primary orange _exptl_crystal_density_diffrn 3.939 _exptl_crystal_density_meas . _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_F_000 23184 _exptl_crystal_recrystallization_method 'The material was recrystallised from water.' _exptl_crystal_size_max 0.334 _exptl_crystal_size_mid 0.146 _exptl_crystal_size_min 0.091 _exptl_special_details ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0570 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0486 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_max 74 _diffrn_reflns_limit_h_min -74 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 48 _diffrn_reflns_limit_l_min -48 _diffrn_reflns_number 108179 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 26.000 _diffrn_reflns_theta_max 27.877 _diffrn_reflns_theta_min 1.396 _diffrn_ambient_temperature 173.15 _diffrn_detector_area_resol_mean 512 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 21142 _reflns_number_total 26360 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT v8.32B (Bruker, 2013)' _computing_data_collection 'APEX2 v2013.6-2 (Bruker, 2013)' _computing_data_reduction 'SAINT v8.32B (Bruker, 2013)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'ShelXS (Sheldrick, 2008)' _refine_diff_density_max 3.646 _refine_diff_density_min -2.483 _refine_diff_density_rms 0.337 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.033 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 1453 _refine_ls_number_reflns 26360 _refine_ls_number_restraints 144 _refine_ls_R_factor_all 0.0502 _refine_ls_R_factor_gt 0.0366 _refine_ls_restrained_S_all 1.034 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0341P)^2^+424.0826P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0798 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0868 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All N(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2. Uiso/Uaniso restraints and constraints Uanis(K1) \\sim Ueq: with sigma of 0.002 and sigma for terminal atoms of 0.002 Uanis(O11W) \\sim Ueq: with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.01 Uanis(O14W) = Uanis(O15W) Uanis(K3A) = Uanis(K3B) Uiso(O5WA) = Uiso(O5WB) 3. Rigid body (RIGU) restrains N4, C10C, C11C, C12C with sigma for 1-2 distances of 0.002 and sigma for 1-3 distances of 0.002 C3C, C1C, N1, C2C with sigma for 1-2 distances of 0.002 and sigma for 1-3 distances of 0.002 N6, C13C, C14C, C15C with sigma for 1-2 distances of 0.002 and sigma for 1-3 distances of 0.002 N5, C16C, C17C, C18C with sigma for 1-2 distances of 0.002 and sigma for 1-3 distances of 0.002 C8C, C7C, N3, C9C with sigma for 1-2 distances of 0.002 and sigma for 1-3 distances of 0.002 Mn1, C2, O79 with sigma for 1-2 distances of 0.002 and sigma for 1-3 distances of 0.002 C6, O86 with sigma for 1-2 distances of 0.002 and sigma for 1-3 distances of 0.002 C1, O78 with sigma for 1-2 distances of 0.002 and sigma for 1-3 distances of 0.002 Mn2, C4, O84 with sigma for 1-2 distances of 0.002 and sigma for 1-3 distances of 0.002 Mn2, C3, O83 with sigma for 1-2 distances of 0.002 and sigma for 1-3 distances of 0.002 Mn2, C5, O85 with sigma for 1-2 distances of 0.002 and sigma for 1-3 distances of 0.002 4. Others Sof(O15W)=1-FVAR(1) Sof(O14W)=FVAR(1) Sof(K3B)=1-FVAR(2) Sof(K3A)=FVAR(2) Sof(O5WB)=1-FVAR(3) Sof(O5WA)=FVAR(3) 5.a Ternary CH refined with riding coordinates: N1(H1), N2(H2), N3(H3), N4(H4), N6(H6), N5(H5) 5.b Idealised Me refined as rotating group: C1C(H1CA,H1CB,H1CC), C2C(H2CA,H2CB,H2CC), C3C(H3CA,H3CB,H3CC), C4C(H4CA,H4CB, H4CC), C5C(H5CA,H5CB,H5CC), C6C(H6CA,H6CB,H6CC), C7C(H7CA,H7CB,H7CC), C8C(H8CA, H8CB,H8CC), C9C(H9CA,H9CB,H9CC), C10C(H10A,H10B,H10C), C11C(H11A,H11B,H11C), C12C(H12A,H12B,H12C), C13C(H13A,H13B,H13C), C14C(H14A,H14B,H14C), C15C(H15A, H15B,H15C), C16C(H16A,H16B,H16C), C17C(H17A,H17B,H17C), C18C(H18A,H18B,H18C) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.1895(2) 0.6425(9) 0.3234(4) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.2160(2) 0.6675(9) 0.2892(3) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.1060(2) 0.3632(7) 0.0790(4) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.1624(2) 0.3596(8) 0.1356(4) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.1353(2) 0.3381(8) 0.0493(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.1841(3) 0.5077(9) 0.2673(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.16763(14) 0.7904(5) 0.2595(2) 0.0192(15) Uani 1 1 d . . . . . O1A O 0.00145(15) 0.8054(5) 0.1271(2) 0.0195(15) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.17756(16) 0.9652(5) 0.3052(2) 0.0240(16) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.14041(14) 0.9654(5) 0.2094(2) 0.0166(14) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.13251(14) 0.8164(5) 0.1502(2) 0.0169(14) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.13872(14) 0.8129(5) 0.2940(2) 0.0189(14) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.10533(14) 0.8258(5) 0.1948(2) 0.0154(14) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.11661(15) 1.0121(5) 0.1198(2) 0.0211(15) Uani 1 1 d . . . . . O9 O 0.11651(15) 0.9841(5) 0.2534(2) 0.0206(15) Uani 1 1 d . . . . . O10 O 0.08202(14) 1.0124(5) 0.1481(2) 0.0162(14) Uani 1 1 d . . . . . O11 O 0.09403(16) 1.0947(6) 0.2905(3) 0.0292(18) Uani 1 1 d . . . . . O12 O 0.06518(15) 1.0861(5) 0.1962(2) 0.0188(15) Uani 1 1 d . . . . . O13 O 0.03214(16) 1.1410(5) 0.1041(3) 0.0251(16) Uani 1 1 d . . . . . O14 O 0.01323(14) 1.0002(5) 0.1387(2) 0.0194(15) Uani 1 1 d . . . . . O15 O 0.04254(15) 0.9785(5) 0.2277(2) 0.0216(15) Uani 1 1 d . . . . . O16 O 0.02919(14) 0.9310(5) 0.0894(2) 0.0167(14) Uani 1 1 d . . . . . O17 O 0.06098(14) 0.8887(5) 0.1865(2) 0.0148(13) Uani 1 1 d . . . . . O18 O 0.01855(15) 0.8542(6) 0.0091(2) 0.0266(17) Uani 1 1 d . . . . . O19 O 0.00186(14) 0.7567(5) 0.0578(2) 0.0181(14) Uani 1 1 d . . . . . O20 O -0.01767(16) 0.9229(6) 0.1689(3) 0.0267(17) Uani 1 1 d . . . . . O21 O -0.03074(15) 0.6349(6) 0.0730(3) 0.0278(17) Uani 1 1 d . . . . . O22 O 0.02442(17) 0.5878(6) 0.2409(3) 0.0330(19) Uani 1 1 d . . . . . O23 O 0.02222(15) 0.6302(5) 0.1642(3) 0.0236(16) Uani 1 1 d . . . . . O24 O 0.07682(16) 0.7024(5) 0.2885(3) 0.0246(16) Uani 1 1 d . . . . . O25 O 0.02478(15) 0.5800(5) 0.0971(3) 0.0255(16) Uani 1 1 d . . . . . O26 O 0.08043(15) 0.5463(5) 0.1756(2) 0.0225(16) Uani 1 1 d . . . . . O27 O 0.12133(17) 0.4409(5) 0.2593(3) 0.0296(18) Uani 1 1 d . . . . . O28 O 0.06483(17) 0.4816(6) 0.0909(3) 0.0310(18) Uani 1 1 d . . . . . O29 O 0.04664(15) 0.6829(5) 0.0640(2) 0.0201(15) Uani 1 1 d . . . . . O30 O 0.12319(15) 0.6254(5) 0.2994(2) 0.0212(15) Uani 1 1 d . . . . . O31 O 0.13529(15) 0.6194(5) 0.2405(2) 0.0213(15) Uani 1 1 d . . . . . O32 O 0.10123(13) 0.6466(5) 0.1367(2) 0.0158(14) Uani 1 1 d . . . . . O33 O 0.08317(15) 0.7222(5) 0.2236(2) 0.0190(15) Uani 1 1 d . . . . . O34 O 0.05567(14) 0.7426(5) 0.1394(2) 0.0152(14) Uani 1 1 d . . . . . O35 O 0.09304(15) 0.8851(5) 0.2851(2) 0.0233(16) Uani 1 1 d . . . . . O36 O 0.07461(14) 0.8623(5) 0.0977(2) 0.0175(14) Uani 1 1 d . . . . . O37 O 0.10545(17) 0.6964(6) -0.1375(2) 0.0274(17) Uani 1 1 d . . . . . O38 O 0.15264(16) 0.6181(5) -0.0525(2) 0.0220(15) Uani 1 1 d . . . . . O39 O 0.10452(16) 0.6707(5) -0.0633(2) 0.0227(16) Uani 1 1 d . . . . . O40 O 0.10996(16) 0.8600(5) -0.0841(2) 0.0203(15) Uani 1 1 d . . . . . O41 O 0.15881(16) 0.8014(5) -0.0702(2) 0.0236(16) Uani 1 1 d . . . . . O42 O 0.10384(17) 1.0492(5) -0.0588(3) 0.0274(17) Uani 1 1 d . . . . . O43 O 0.15778(16) 0.9693(5) -0.0332(2) 0.0209(15) Uani 1 1 d . . . . . O44 O 0.20659(17) 0.9372(5) -0.0320(3) 0.0272(17) Uani 1 1 d . . . . . O45 O 0.15131(15) 0.9885(5) 0.0308(2) 0.0204(15) Uani 1 1 d . . . . . O46 O 0.21066(16) 0.7519(5) 0.0097(2) 0.0224(16) Uani 1 1 d . . . . . O47 O 0.20897(15) 0.9166(5) 0.0461(2) 0.0198(15) Uani 1 1 d . . . . . O48 O 0.15612(15) 0.7945(5) -0.0027(2) 0.0196(15) Uani 1 1 d . . . . . O49 O 0.10355(16) 0.8727(5) -0.0181(2) 0.0201(15) Uani 1 1 d . . . . . O50 O 0.16280(17) 0.4085(5) -0.0426(3) 0.0260(17) Uani 1 1 d . . . . . O51 O 0.13366(15) 0.5148(5) -0.0145(2) 0.0194(15) Uani 1 1 d . . . . . O52 O 0.07121(16) 0.5157(5) -0.0660(2) 0.0242(16) Uani 1 1 d . . . . . O53 O 0.08051(13) 0.6941(5) -0.0189(2) 0.0162(14) Uani 1 1 d . . . . . O54 O 0.10850(15) 0.5177(5) 0.0273(2) 0.0183(14) Uani 1 1 d . . . . . O55 O 0.07008(15) 0.8585(5) 0.0128(2) 0.0199(15) Uani 1 1 d . . . . . O56 O 0.13676(14) 0.6990(5) 0.0323(2) 0.0185(14) Uani 1 1 d . . . . . O57 O 0.13281(13) 0.8864(5) 0.0691(2) 0.0153(14) Uani 1 1 d . . . . . O58 O 0.20563(15) 0.9872(5) 0.1085(2) 0.0197(15) Uani 1 1 d . . . . . O59 O 0.16087(15) 1.0758(5) 0.1076(2) 0.0230(16) Uani 1 1 d . . . . . O60 O 0.18332(14) 0.8033(5) 0.0820(2) 0.0184(14) Uani 1 1 d . . . . . O61 O 0.24000(16) 0.7638(5) 0.0968(3) 0.0239(16) Uani 1 1 d . . . . . O62 O 0.26265(16) 0.9561(6) 0.1342(3) 0.0286(17) Uani 1 1 d . . . . . O63 O 0.23557(14) 0.8281(5) 0.1604(2) 0.0190(15) Uani 1 1 d . . . . . O64 O 0.18837(14) 0.8920(5) 0.1497(2) 0.0161(14) Uani 1 1 d . . . . . O65 O 0.26428(17) 0.6377(6) 0.0665(3) 0.0279(17) Uani 1 1 d . . . . . O66 O 0.23622(15) 0.5653(5) 0.1010(2) 0.0216(15) Uani 1 1 d . . . . . O67 O 0.18953(16) 0.4479(5) 0.0495(2) 0.0195(15) Uani 1 1 d . . . . . O68 O 0.10842(14) 0.7174(5) 0.0735(2) 0.0162(14) Uani 1 1 d . . . . . O69 O 0.16837(15) 0.5110(5) 0.0929(2) 0.0197(15) Uani 1 1 d . . . . . O70 O 0.13501(15) 0.5434(5) 0.1203(2) 0.0187(14) Uani 1 1 d . . . . . O71 O 0.22398(17) 0.4264(5) 0.1455(3) 0.0268(17) Uani 1 1 d . . . . . O72 O 0.16818(13) 0.7089(5) 0.1375(2) 0.0157(14) Uani 1 1 d . . . . . O73 O 0.21518(15) 0.6373(5) 0.1448(2) 0.0200(15) Uani 1 1 d . . . . . O74 O 0.22415(15) 0.7453(5) 0.2172(2) 0.0234(16) Uani 1 1 d . . . . . O75 O 0.16138(14) 0.6472(5) 0.2008(2) 0.0192(15) Uani 1 1 d . . . . . O76 O 0.20714(16) 0.5547(5) 0.0103(2) 0.0218(15) Uani 1 1 d . . . . . O77 O 0.18344(15) 0.6435(5) 0.0454(2) 0.0183(14) Uani 1 1 d . . . . . O78 O 0.19758(19) 0.6402(7) 0.3597(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . . . O79 O 0.24043(17) 0.6815(8) 0.3073(3) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . . . O80 O 0.02940(16) 0.7815(6) 0.2134(2) 0.0242(16) Uani 1 1 d . . . . . O81 O 0.07098(16) 0.5443(5) 0.2386(3) 0.0272(17) Uani 1 1 d . . . . . O82 O 0.13378(18) 0.7691(7) 0.3635(2) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . . . O83 O 0.0891(2) 0.3121(6) 0.0765(3) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . . . O84 O 0.1790(2) 0.3146(7) 0.1677(3) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . . . O85 O 0.1336(2) 0.2777(6) 0.0257(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . . . O86 O 0.1861(2) 0.4222(7) 0.2651(3) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . . . P1 P 0.07676(5) 0.79514(18) 0.18611(8) 0.0130(5) Uani 1 1 d . . . . . P2 P 0.16442(5) 0.73432(18) 0.03942(8) 0.0131(5) Uani 1 1 d . . . . . Mn1 Mn 0.17761(3) 0.64257(11) 0.26560(5) 0.0172(3) Uani 1 1 d . . . . . Mn2 Mn 0.13539(3) 0.43260(11) 0.08462(5) 0.0175(3) Uani 1 1 d . . . . . W1 W 0.20500(2) 0.75735(3) 0.15979(2) 0.01638(8) Uani 1 1 d . . . . . W2 W 0.10105(2) 0.79370(3) 0.02788(2) 0.01454(8) Uani 1 1 d . . . . . W3 W 0.10112(2) 0.58090(3) -0.02048(2) 0.01740(8) Uani 1 1 d . . . . . W4 W 0.13706(2) 0.66418(3) 0.14120(2) 0.01467(8) Uani 1 1 d . . . . . W5 W 0.23069(2) 0.88866(3) 0.11014(2) 0.01852(9) Uani 1 1 d . . . . . W6 W 0.11153(2) 0.92189(3) 0.14763(2) 0.01451(8) Uani 1 1 d . . . . . W7 W 0.14857(2) 0.89268(3) 0.26099(2) 0.01712(8) Uani 1 1 d . . . . . W8 W 0.12481(2) 0.94389(3) -0.03105(2) 0.01821(8) Uani 1 1 d . . . . . W9 W 0.16717(2) 0.96288(3) 0.09336(2) 0.01602(8) Uani 1 1 d . . . . . W10 W 0.12526(2) 0.72748(3) -0.08035(2) 0.01996(9) Uani 1 1 d . . . . . W11 W 0.08372(2) 1.00401(3) 0.25047(2) 0.02000(9) Uani 1 1 d . . . . . W12 W 0.10789(2) 0.56021(3) 0.24103(2) 0.02008(9) Uani 1 1 d . . . . . W13 W 0.06559(2) 0.59025(3) 0.11622(2) 0.01862(9) Uani 1 1 d . . . . . W14 W 0.16873(2) 0.50897(3) -0.00856(2) 0.01987(9) Uani 1 1 d . . . . . W15 W 0.23156(2) 0.65141(3) 0.05789(2) 0.02153(9) Uani 1 1 d . . . . . W16 W 0.04556(2) 0.64660(3) 0.22906(2) 0.02217(9) Uani 1 1 d . . . . . W17 W 0.04549(2) 1.03104(3) 0.13522(2) 0.01706(8) Uani 1 1 d . . . . . W18 W 0.00453(2) 0.68184(3) 0.10454(2) 0.01902(9) Uani 1 1 d . . . . . W19 W 0.01462(2) 0.89841(3) 0.17613(2) 0.01965(9) Uani 1 1 d . . . . . W20 W 0.20366(2) 0.52026(3) 0.10591(2) 0.01850(8) Uani 1 1 d . . . . . W21 W 0.03536(2) 0.81645(3) 0.06465(2) 0.01711(8) Uani 1 1 d . . . . . W22 W 0.18835(2) 0.87234(3) -0.01585(2) 0.02030(9) Uani 1 1 d . . . . . W23 W 0.11376(2) 0.75630(3) 0.30523(2) 0.02105(9) Uani 1 1 d . . . . . C1C C 0.0518(3) 1.1028(9) 0.0339(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . . . H1CA H 0.0434 1.1699 0.0215 0.054 Uiso 1 1 calc GR . . . . H1CB H 0.0673 1.1075 0.0671 0.054 Uiso 1 1 calc GR . . . . H1CC H 0.0360 1.0575 0.0273 0.054 Uiso 1 1 calc GR . . . . C2C C 0.0421(3) 1.0450(10) -0.0375(4) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . . . H2CA H 0.0265 1.0012 -0.0426 0.066 Uiso 1 1 calc GR . . . . H2CB H 0.0514 1.0126 -0.0498 0.066 Uiso 1 1 calc GR . . . . H2CC H 0.0334 1.1095 -0.0530 0.066 Uiso 1 1 calc GR . . . . C3C C 0.0887(3) 1.1276(10) 0.0197(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . . . H3CA H 0.0800 1.1904 0.0025 0.061 Uiso 1 1 calc GR . . . . H3CB H 0.0987 1.0923 0.0093 0.061 Uiso 1 1 calc GR . . . . H3CC H 0.1032 1.1429 0.0525 0.061 Uiso 1 1 calc GR . . . . N1 N 0.0649(2) 1.0625(7) 0.0122(3) 0.0321(19) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.0741 0.9958 0.0267 0.039 Uiso 1 1 calc R . . . . C4C C 0.2155(3) 1.1110(10) 0.2209(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . . . H4CA H 0.2050 1.0791 0.1907 0.064 Uiso 1 1 calc GR . . . . H4CB H 0.2290 1.1630 0.2243 0.064 Uiso 1 1 calc GR . . . . H4CC H 0.2011 1.1418 0.2237 0.064 Uiso 1 1 calc GR . . . . C5C C 0.2138(2) 0.9563(9) 0.2552(4) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . . . H5CA H 0.1990 0.9885 0.2567 0.052 Uiso 1 1 calc GR . . . . H5CB H 0.2260 0.9103 0.2812 0.052 Uiso 1 1 calc GR . . . . H5CC H 0.2037 0.9184 0.2265 0.052 Uiso 1 1 calc GR . . . . C6C C 0.2561(3) 0.9887(10) 0.2549(4) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . . . H6CA H 0.2465 0.9576 0.2248 0.055 Uiso 1 1 calc GR . . . . H6CB H 0.2671 0.9374 0.2789 0.055 Uiso 1 1 calc GR . . . . H6CC H 0.2698 1.0414 0.2597 0.055 Uiso 1 1 calc GR . . . . N2 N 0.2329(2) 1.0342(8) 0.2570(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.2435 1.0693 0.2872 0.040 Uiso 1 1 calc R . . . . C7C C 0.0446(3) 0.3416(10) -0.1519(4) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . . . H7CA H 0.0373 0.2737 -0.1536 0.056 Uiso 1 1 calc GR . . . . H7CB H 0.0324 0.3723 -0.1824 0.056 Uiso 1 1 calc GR . . . . H7CC H 0.0436 0.3829 -0.1309 0.056 Uiso 1 1 calc GR . . . . C8C C 0.0951(3) 0.2924(10) -0.0888(5) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . . . H8CA H 0.0965 0.3390 -0.0669 0.071 Uiso 1 1 calc GR . . . . H8CB H 0.1148 0.2815 -0.0804 0.071 Uiso 1 1 calc GR . . . . H8CC H 0.0869 0.2280 -0.0882 0.071 Uiso 1 1 calc GR . . . . C9C C 0.0871(3) 0.4377(9) -0.1356(4) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . . . H9CA H 0.0739 0.4662 -0.1666 0.049 Uiso 1 1 calc GR . . . . H9CB H 0.1071 0.4300 -0.1267 0.049 Uiso 1 1 calc GR . . . . H9CC H 0.0878 0.4830 -0.1140 0.049 Uiso 1 1 calc GR . . . . N3 N 0.0754(2) 0.3357(7) -0.1350(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.0759 0.2902 -0.1561 0.040 Uiso 1 1 calc R . . . . C10C C 0.1364(3) 1.2088(10) 0.2575(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.1440 1.2779 0.2656 0.076 Uiso 1 1 calc GR . . . . H10B H 0.1529 1.1612 0.2755 0.076 Uiso 1 1 calc GR . . . . H10C H 0.1223 1.1985 0.2640 0.076 Uiso 1 1 calc GR . . . . C11C C 0.0959(3) 1.2669(11) 0.1790(5) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.0827 1.2640 0.1876 0.081 Uiso 1 1 calc GR . . . . H11B H 0.0846 1.2506 0.1465 0.081 Uiso 1 1 calc GR . . . . H11C H 0.1042 1.3349 0.1847 0.081 Uiso 1 1 calc GR . . . . C12C C 0.1432(4) 1.1964(11) 0.1980(6) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.1525 1.2630 0.2066 0.085 Uiso 1 1 calc GR . . . . H12B H 0.1330 1.1846 0.1653 0.085 Uiso 1 1 calc GR . . . . H12C H 0.1584 1.1446 0.2161 0.085 Uiso 1 1 calc GR . . . . N4 N 0.1209(3) 1.1916(8) 0.2074(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.1121 1.1224 0.1994 0.051 Uiso 1 1 calc R . . . . C13C C 0.1758(3) 1.1872(10) -0.0005(5) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.1580 1.1889 -0.0022 0.075 Uiso 1 1 calc GR . . . . H13B H 0.1721 1.1451 -0.0253 0.075 Uiso 1 1 calc GR . . . . H13C H 0.1808 1.2557 -0.0035 0.075 Uiso 1 1 calc GR . . . . C14C C 0.2052(3) 1.2038(11) 0.0834(5) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.2076 1.2756 0.0802 0.083 Uiso 1 1 calc GR . . . . H14B H 0.2231 1.1788 0.1126 0.083 Uiso 1 1 calc GR . . . . H14C H 0.1879 1.1944 0.0827 0.083 Uiso 1 1 calc GR . . . . C15C C 0.2288(3) 1.1406(11) 0.0483(6) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.2250 1.1042 0.0221 0.085 Uiso 1 1 calc GR . . . . H15B H 0.2443 1.1055 0.0768 0.085 Uiso 1 1 calc GR . . . . H15C H 0.2355 1.2092 0.0491 0.085 Uiso 1 1 calc GR . . . . N6 N 0.2006(2) 1.1450(8) 0.0437(4) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.1952 1.0743 0.0452 0.056 Uiso 1 1 calc R . . . . C16C C 0.1656(3) 0.4594(11) 0.3797(5) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.1723 0.5161 0.4010 0.072 Uiso 1 1 calc GR . . . . H16B H 0.1448 0.4442 0.3656 0.072 Uiso 1 1 calc GR . . . . H16C H 0.1674 0.4771 0.3558 0.072 Uiso 1 1 calc GR . . . . C17C C 0.2172(3) 0.3911(12) 0.4354(5) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.2224 0.4183 0.4165 0.080 Uiso 1 1 calc GR . . . . H17B H 0.2284 0.3291 0.4504 0.080 Uiso 1 1 calc GR . . . . H17C H 0.2220 0.4408 0.4587 0.080 Uiso 1 1 calc GR . . . . C18C C 0.1774(3) 0.2858(11) 0.3733(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.1572 0.2610 0.3589 0.076 Uiso 1 1 calc GR . . . . H18B H 0.1916 0.2307 0.3900 0.076 Uiso 1 1 calc GR . . . . H18C H 0.1786 0.3111 0.3496 0.076 Uiso 1 1 calc GR . . . . N5 N 0.1845(3) 0.3684(8) 0.4056(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.1795 0.3446 0.4258 0.051 Uiso 1 1 calc R . . . . O11W O 0.0000 0.5854(14) -0.2500 0.089(6) Uani 1 2 d S TU P . . O12W O -0.0309(3) 0.7576(10) -0.1999(4) 0.107(6) Uani 1 1 d . . . . . O10W O 0.0295(3) 0.6567(17) -0.1443(5) 0.147(8) Uani 1 1 d . . . . . O9W O -0.0155(5) 0.6131(9) -0.1322(6) 0.144(8) Uani 1 1 d . . . . . O14W O 0.2055(3) 0.8170(11) 0.4175(6) 0.047(3) Uani 0.627(14) 1 d . . P A 1 O15W O 0.1982(5) 0.7629(19) 0.4394(9) 0.047(3) Uani 0.373(14) 1 d . . P A 2 O5WB O 0.2337(5) 0.9140(18) 0.4477(8) 0.071(5) Uiso 0.492(15) 1 d . . P B 2 K1 K 0.12124(7) 0.9853(2) 0.37224(10) 0.0467(7) Uani 1 1 d . U . . . K2 K 0.01928(9) 0.7222(3) -0.04993(16) 0.0871(15) Uani 1 1 d . . . . . K3B K -0.0199(3) 0.6522(9) -0.0301(4) 0.0674(14) Uani 0.330(6) 1 d . . P C 2 O7W O 0.04253(18) 0.5292(7) -0.0110(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . . . O1W O 0.0661(2) 0.8818(9) 0.3296(4) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . . . O6W O 0.0627(3) 0.3681(8) 0.2725(4) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . . . O3W O 0.2149(3) 1.1600(9) 0.3062(4) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . . . O4W O 0.2312(2) 0.8650(9) 0.3764(4) 0.081(4) Uani 1 1 d . . . . . O2W O 0.1698(3) 1.0060(9) 0.3737(4) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . . . O13W O -0.0286(7) 1.1737(18) 0.1094(7) 0.256(17) Uani 1 1 d . . . . . K3A K -0.00368(13) 0.5444(4) -0.0012(2) 0.0674(14) Uani 0.670(6) 1 d . . P C 1 O5WA O 0.2674(5) 0.8740(18) 0.5036(8) 0.071(5) Uiso 0.508(15) 1 d . . P B 1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.020(5) 0.033(6) 0.025(4) 0.001(4) 0.013(4) -0.001(4) C2 0.019(3) 0.037(6) 0.015(4) 0.002(4) 0.010(3) 0.003(3) C3 0.029(4) 0.011(4) 0.039(6) 0.001(4) 0.026(4) 0.003(3) C4 0.030(4) 0.017(4) 0.031(4) 0.003(3) 0.021(3) 0.006(4) C5 0.033(6) 0.021(4) 0.033(5) -0.004(4) 0.025(5) -0.001(4) C6 0.033(6) 0.033(4) 0.017(5) -0.001(4) 0.011(5) 0.002(4) O1 0.018(3) 0.023(4) 0.017(3) -0.002(3) 0.010(3) 0.002(3) O1A 0.022(4) 0.021(4) 0.018(3) 0.000(3) 0.014(3) 0.003(3) O2 0.025(4) 0.021(4) 0.019(4) -0.014(3) 0.010(3) -0.008(3) O3 0.015(3) 0.016(3) 0.019(3) 0.000(3) 0.010(3) -0.004(3) O5 0.018(3) 0.014(3) 0.018(3) 0.000(3) 0.011(3) 0.006(3) O6 0.018(3) 0.021(4) 0.016(3) 0.001(3) 0.010(3) -0.001(3) O7 0.014(3) 0.019(3) 0.015(3) 0.000(3) 0.010(3) 0.000(3) O8 0.023(4) 0.022(4) 0.027(4) 0.002(3) 0.020(3) -0.001(3) O9 0.024(4) 0.017(4) 0.022(4) -0.004(3) 0.015(3) 0.002(3) O10 0.016(3) 0.014(3) 0.019(3) 0.000(3) 0.011(3) 0.002(3) O11 0.026(4) 0.031(4) 0.024(4) -0.012(3) 0.012(3) 0.002(3) O12 0.024(4) 0.014(3) 0.014(3) -0.003(3) 0.010(3) 0.001(3) O13 0.029(4) 0.020(4) 0.030(4) 0.003(3) 0.019(4) 0.001(3) O14 0.014(3) 0.021(4) 0.022(4) 0.002(3) 0.010(3) 0.004(3) O15 0.026(4) 0.023(4) 0.023(4) -0.003(3) 0.019(3) 0.004(3) O16 0.013(3) 0.022(4) 0.015(3) -0.008(3) 0.008(3) -0.004(3) O17 0.021(3) 0.011(3) 0.021(3) -0.001(3) 0.017(3) 0.001(3) O18 0.019(4) 0.039(5) 0.020(4) 0.006(3) 0.012(3) 0.006(3) O19 0.012(3) 0.023(4) 0.018(3) 0.002(3) 0.010(3) 0.002(3) O20 0.025(4) 0.030(4) 0.038(4) 0.008(3) 0.026(4) 0.008(3) O21 0.018(4) 0.029(4) 0.035(4) 0.000(3) 0.015(3) -0.001(3) O22 0.029(4) 0.046(5) 0.038(5) 0.014(4) 0.028(4) 0.003(4) O23 0.022(4) 0.021(4) 0.030(4) 0.008(3) 0.017(3) 0.001(3) O24 0.032(4) 0.026(4) 0.032(4) 0.006(3) 0.028(4) 0.004(3) O25 0.022(4) 0.021(4) 0.030(4) -0.001(3) 0.013(3) 0.000(3) O26 0.025(4) 0.018(4) 0.022(4) 0.003(3) 0.013(3) 0.001(3) O27 0.036(4) 0.014(4) 0.037(5) 0.010(3) 0.022(4) 0.006(3) O28 0.027(4) 0.026(4) 0.033(4) -0.007(3) 0.015(4) 0.000(3) O29 0.024(4) 0.021(4) 0.017(4) -0.002(3) 0.013(3) 0.001(3) O30 0.027(4) 0.017(4) 0.020(4) 0.007(3) 0.015(3) 0.006(3) O31 0.021(4) 0.025(4) 0.021(4) 0.007(3) 0.015(3) 0.001(3) O32 0.011(3) 0.022(4) 0.016(3) -0.004(3) 0.009(3) -0.005(3) O33 0.023(4) 0.019(4) 0.021(4) 0.007(3) 0.016(3) 0.002(3) O34 0.015(3) 0.019(3) 0.015(3) -0.004(3) 0.011(3) -0.006(3) O35 0.021(4) 0.025(4) 0.020(4) 0.003(3) 0.011(3) 0.008(3) O36 0.018(3) 0.021(4) 0.018(3) -0.004(3) 0.013(3) -0.004(3) O37 0.037(4) 0.034(4) 0.016(4) -0.004(3) 0.019(4) -0.005(4) O38 0.031(4) 0.022(4) 0.023(4) 0.007(3) 0.022(3) 0.004(3) O39 0.026(4) 0.023(4) 0.019(4) -0.002(3) 0.014(3) -0.005(3) O40 0.030(4) 0.020(4) 0.012(3) -0.001(3) 0.013(3) -0.005(3) O41 0.035(4) 0.023(4) 0.019(4) -0.007(3) 0.019(3) -0.009(3) O42 0.034(4) 0.022(4) 0.027(4) 0.007(3) 0.019(4) 0.004(3) O43 0.028(4) 0.019(4) 0.020(4) -0.003(3) 0.017(3) -0.003(3) O44 0.039(4) 0.021(4) 0.040(5) -0.001(3) 0.034(4) -0.010(3) O45 0.025(4) 0.019(4) 0.012(3) -0.003(3) 0.009(3) -0.001(3) O46 0.033(4) 0.020(4) 0.023(4) 0.005(3) 0.022(3) 0.006(3) O47 0.027(4) 0.018(4) 0.016(3) 0.000(3) 0.014(3) -0.005(3) O48 0.022(4) 0.020(4) 0.020(4) -0.001(3) 0.015(3) 0.001(3) O49 0.029(4) 0.016(3) 0.021(4) 0.001(3) 0.018(3) -0.003(3) O50 0.036(4) 0.019(4) 0.032(4) -0.012(3) 0.025(4) -0.005(3) O51 0.022(4) 0.021(4) 0.023(4) -0.001(3) 0.018(3) -0.001(3) O52 0.031(4) 0.023(4) 0.024(4) -0.009(3) 0.019(3) -0.009(3) O53 0.011(3) 0.018(3) 0.016(3) 0.000(3) 0.006(3) -0.001(3) O54 0.025(4) 0.016(3) 0.022(4) 0.004(3) 0.018(3) 0.003(3) O55 0.018(3) 0.019(4) 0.020(4) 0.004(3) 0.011(3) 0.005(3) O56 0.019(3) 0.024(4) 0.019(3) 0.001(3) 0.015(3) -0.004(3) O57 0.013(3) 0.017(3) 0.015(3) -0.007(3) 0.008(3) -0.008(3) O58 0.021(3) 0.018(4) 0.023(4) -0.002(3) 0.015(3) -0.001(3) O59 0.024(4) 0.021(4) 0.023(4) 0.001(3) 0.014(3) 0.003(3) O60 0.017(3) 0.019(4) 0.018(3) -0.003(3) 0.010(3) -0.001(3) O61 0.025(4) 0.020(4) 0.028(4) -0.009(3) 0.018(3) -0.003(3) O62 0.021(4) 0.029(4) 0.033(4) -0.007(3) 0.014(3) -0.009(3) O63 0.016(3) 0.027(4) 0.018(3) 0.001(3) 0.012(3) 0.000(3) O64 0.018(3) 0.013(3) 0.016(3) -0.001(3) 0.010(3) 0.001(3) O65 0.032(4) 0.027(4) 0.038(5) -0.001(3) 0.028(4) -0.002(3) O66 0.022(4) 0.025(4) 0.026(4) -0.001(3) 0.018(3) 0.002(3) O67 0.032(4) 0.015(3) 0.022(4) 0.003(3) 0.021(3) 0.005(3) O68 0.016(3) 0.019(3) 0.017(3) 0.002(3) 0.011(3) 0.002(3) O69 0.020(3) 0.021(4) 0.022(4) -0.004(3) 0.015(3) -0.004(3) O70 0.021(3) 0.020(4) 0.020(4) 0.002(3) 0.015(3) 0.001(3) O71 0.032(4) 0.020(4) 0.031(4) 0.005(3) 0.021(4) 0.007(3) O72 0.009(3) 0.024(4) 0.014(3) -0.001(3) 0.008(3) -0.002(3) O73 0.024(4) 0.016(3) 0.018(4) 0.001(3) 0.012(3) 0.000(3) O74 0.022(4) 0.026(4) 0.017(4) -0.003(3) 0.009(3) -0.001(3) O75 0.014(3) 0.025(4) 0.016(3) 0.000(3) 0.008(3) 0.004(3) O76 0.032(4) 0.018(4) 0.028(4) -0.006(3) 0.025(4) -0.005(3) O77 0.025(4) 0.014(3) 0.017(3) -0.003(3) 0.013(3) 0.001(3) O78 0.038(5) 0.056(6) 0.027(4) 0.002(4) 0.019(4) 0.001(4) O79 0.019(3) 0.080(7) 0.028(4) -0.003(4) 0.012(3) -0.002(3) O80 0.027(4) 0.029(4) 0.024(4) 0.007(3) 0.020(3) 0.005(3) O81 0.030(4) 0.023(4) 0.040(5) 0.016(3) 0.027(4) 0.012(3) O82 0.041(5) 0.046(5) 0.012(4) 0.003(3) 0.010(4) 0.010(4) O83 0.056(5) 0.026(4) 0.078(7) -0.014(4) 0.057(5) -0.014(4) O84 0.041(4) 0.046(5) 0.046(4) 0.024(4) 0.023(3) 0.013(4) O85 0.057(6) 0.034(4) 0.050(5) -0.017(4) 0.042(5) -0.008(4) O86 0.049(6) 0.032(4) 0.045(6) -0.001(4) 0.017(5) 0.008(4) P1 0.0139(11) 0.0155(12) 0.0140(11) 0.0008(9) 0.0108(10) 0.0008(9) P2 0.0138(11) 0.0156(12) 0.0123(11) -0.0017(9) 0.0093(10) -0.0020(9) Mn1 0.0161(7) 0.0210(8) 0.0132(7) 0.0021(6) 0.0083(6) 0.0034(6) Mn2 0.0231(7) 0.0133(7) 0.0230(8) -0.0011(6) 0.0176(7) -0.0015(6) W1 0.01694(18) 0.01786(19) 0.01502(19) -0.00058(15) 0.01017(16) -0.00007(15) W2 0.01574(18) 0.01498(19) 0.01313(18) 0.00034(14) 0.00899(15) -0.00007(14) W3 0.02070(19) 0.01667(19) 0.01708(19) -0.00353(15) 0.01275(17) -0.00438(15) W4 0.01681(18) 0.01503(18) 0.01309(18) 0.00033(14) 0.00965(16) 0.00126(14) W5 0.01804(19) 0.0197(2) 0.0202(2) -0.00349(16) 0.01296(17) -0.00434(15) W6 0.01522(18) 0.01477(18) 0.01482(18) 0.00092(14) 0.00989(15) 0.00010(14) W7 0.01625(18) 0.0187(2) 0.01443(19) -0.00154(15) 0.00845(16) -0.00022(15) W8 0.0244(2) 0.0167(2) 0.01628(19) 0.00120(15) 0.01389(17) -0.00131(16) W9 0.01781(18) 0.01530(19) 0.01547(19) -0.00229(15) 0.01050(16) -0.00202(15) W10 0.0272(2) 0.0198(2) 0.01649(19) -0.00268(16) 0.01530(18) -0.00415(17) W11 0.0221(2) 0.0209(2) 0.0173(2) -0.00275(16) 0.01229(17) 0.00286(16) W12 0.0225(2) 0.0170(2) 0.0246(2) 0.00473(16) 0.01640(18) 0.00332(16) W13 0.01733(19) 0.01658(19) 0.0211(2) -0.00512(16) 0.01139(17) -0.00196(15) W14 0.0266(2) 0.0173(2) 0.0224(2) -0.00352(16) 0.01846(18) -0.00184(16) W15 0.0233(2) 0.0219(2) 0.0279(2) -0.00243(17) 0.02002(19) -0.00120(17) W16 0.0242(2) 0.0241(2) 0.0260(2) 0.00781(17) 0.01937(19) 0.00355(17) W17 0.01727(18) 0.01623(19) 0.01888(19) 0.00195(15) 0.01172(16) 0.00203(15) W18 0.01631(18) 0.0185(2) 0.0228(2) -0.00026(16) 0.01231(17) -0.00227(15) W19 0.0201(2) 0.0210(2) 0.0234(2) 0.00259(16) 0.01621(18) 0.00323(16) W20 0.02022(19) 0.0176(2) 0.0209(2) 0.00049(16) 0.01429(17) 0.00150(15) W21 0.01502(18) 0.0215(2) 0.01369(18) -0.00003(15) 0.00826(16) -0.00054(15) W22 0.0268(2) 0.0206(2) 0.0210(2) -0.00170(16) 0.01845(18) -0.00468(17) W23 0.0246(2) 0.0261(2) 0.0162(2) 0.00474(16) 0.01445(18) 0.00566(17) C1C 0.032(5) 0.032(6) 0.036(5) 0.005(4) 0.017(5) 0.007(4) C2C 0.043(5) 0.038(7) 0.032(4) 0.005(4) 0.013(4) 0.015(5) C3C 0.040(5) 0.039(6) 0.042(6) 0.001(5) 0.024(5) 0.002(4) N1 0.032(4) 0.026(4) 0.030(4) 0.007(3) 0.014(3) 0.010(3) C4C 0.031(7) 0.046(8) 0.038(7) 0.002(6) 0.016(6) 0.006(6) C5C 0.024(6) 0.042(7) 0.037(7) -0.006(6) 0.018(5) -0.001(5) C6C 0.030(6) 0.049(8) 0.037(7) -0.011(6) 0.023(6) -0.003(6) N2 0.027(5) 0.040(6) 0.031(5) -0.007(5) 0.016(5) -0.006(4) C7C 0.038(4) 0.045(7) 0.032(5) -0.006(5) 0.024(4) -0.003(4) C8C 0.048(6) 0.040(6) 0.036(5) 0.003(4) 0.017(4) -0.005(5) C9C 0.042(5) 0.035(4) 0.027(5) -0.008(4) 0.025(5) -0.003(4) N3 0.037(4) 0.032(4) 0.034(4) -0.003(3) 0.022(3) 0.000(3) C10C 0.063(7) 0.032(7) 0.057(5) -0.009(4) 0.036(5) -0.006(6) C11C 0.061(6) 0.040(6) 0.061(6) -0.006(5) 0.037(5) -0.012(5) C12C 0.069(7) 0.040(7) 0.074(8) -0.015(6) 0.050(6) -0.020(6) N4 0.055(5) 0.022(5) 0.055(5) -0.012(4) 0.036(4) -0.018(4) C13C 0.051(5) 0.034(7) 0.054(5) -0.004(4) 0.027(4) -0.006(5) C14C 0.056(7) 0.042(7) 0.057(6) -0.005(5) 0.029(5) -0.010(6) C15C 0.051(5) 0.042(7) 0.070(8) 0.005(6) 0.034(5) -0.007(5) N6 0.045(5) 0.031(5) 0.056(5) -0.003(4) 0.027(4) -0.010(4) C16C 0.064(6) 0.047(5) 0.061(7) 0.011(5) 0.053(6) 0.006(5) C17C 0.057(5) 0.070(8) 0.056(6) -0.005(5) 0.047(5) 0.001(5) C18C 0.063(7) 0.051(6) 0.051(6) 0.004(5) 0.042(6) 0.006(5) N5 0.057(5) 0.044(5) 0.050(5) 0.007(4) 0.045(4) 0.002(4) O11W 0.097(9) 0.075(9) 0.129(10) 0.000 0.086(8) 0.000 O12W 0.087(9) 0.086(9) 0.068(9) -0.038(7) 0.007(7) 0.037(8) O10W 0.057(9) 0.29(3) 0.083(11) 0.026(14) 0.035(8) 0.055(12) O9W 0.30(3) 0.036(7) 0.155(16) -0.007(9) 0.166(18) -0.017(11) O14W 0.046(7) 0.042(8) 0.066(9) 0.001(7) 0.041(7) 0.004(6) O15W 0.046(7) 0.042(8) 0.066(9) 0.001(7) 0.041(7) 0.004(6) K1 0.0528(14) 0.0540(15) 0.0346(12) -0.0088(11) 0.0275(11) 0.0078(11) K2 0.055(2) 0.054(2) 0.092(3) -0.018(2) 0.015(2) 0.0112(18) K3B 0.061(3) 0.065(3) 0.078(4) -0.005(3) 0.044(3) -0.007(3) O7W 0.033(5) 0.053(6) 0.042(5) -0.007(4) 0.026(4) -0.008(4) O1W 0.067(7) 0.075(8) 0.063(7) 0.015(6) 0.053(6) 0.019(6) O6W 0.079(8) 0.049(6) 0.045(6) 0.010(5) 0.024(6) -0.006(6) O3W 0.082(8) 0.062(7) 0.050(7) -0.014(6) 0.032(6) -0.003(6) O4W 0.033(5) 0.072(8) 0.094(9) 0.044(7) 0.017(6) -0.004(5) O2W 0.077(8) 0.088(9) 0.044(6) -0.022(6) 0.038(6) -0.004(7) O13W 0.36(4) 0.19(2) 0.109(16) 0.064(15) 0.09(2) 0.19(2) K3A 0.061(3) 0.065(3) 0.078(4) -0.005(3) 0.044(3) -0.007(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 O78 1.117(13) . ? C1 Mn1 1.804(11) . ? C2 O79 1.129(12) . ? C2 Mn1 1.823(10) . ? C3 O83 1.132(12) . ? C3 Mn2 1.812(10) . ? C4 O84 1.131(13) . ? C4 Mn2 1.817(11) . ? C5 O85 1.145(13) . ? C5 Mn2 1.808(11) . ? C6 O86 1.150(14) . ? C6 Mn1 1.820(12) . ? O1 Mn1 2.016(7) . ? O1 W7 1.761(7) . ? O1A W18 1.897(7) . ? O1A W19 1.923(7) . ? O2 W7 1.735(6) . ? O3 W6 1.908(6) . ? O3 W7 1.924(7) . ? O5 W4 2.089(6) . ? O5 W6 1.806(6) . ? O6 W7 1.942(7) . ? O6 W23 1.870(7) . ? O7 P1 1.511(7) . ? O7 W6 2.357(6) . ? O7 W7 2.333(6) . ? O8 W6 1.715(7) . ? O9 W7 2.065(7) . ? O9 W11 1.826(7) . ? O10 W6 2.076(6) . ? O10 W17 1.848(6) . ? O11 W11 1.708(7) . ? O12 W11 1.931(7) . ? O12 W17 1.941(6) . ? O13 W17 1.719(7) . ? O14 W17 1.965(7) . ? O14 W19 1.901(7) . ? O15 W11 1.977(7) . ? O15 W19 1.890(7) . ? O16 W17 1.888(6) . ? O16 W21 1.915(6) . ? O17 P1 1.540(7) . ? O17 W11 2.418(6) . ? O17 W17 2.427(6) . ? O17 W19 2.430(6) . ? O18 W21 1.725(7) . ? O19 W18 1.917(7) . ? O19 W21 1.937(6) . ? O20 W19 1.721(7) . ? O21 W18 1.706(7) . ? O22 W16 1.706(7) . ? O23 W16 1.910(7) . ? O23 W18 1.903(7) . ? O24 W16 1.934(8) . ? O24 W23 1.931(7) . ? O25 W13 1.979(7) . ? O25 W18 1.905(7) . ? O26 W12 1.921(7) . ? O26 W13 1.895(7) . ? O27 W12 1.708(7) . ? O28 W13 1.705(7) . ? O29 W13 1.960(7) . ? O29 W21 1.890(7) . ? O30 W12 1.964(7) . ? O30 W23 1.870(7) . ? O31 Mn1 2.008(7) . ? O31 W12 1.760(7) . ? O32 W4 1.960(6) . ? O32 W13 1.837(6) . ? O33 P1 1.540(7) . ? O33 W12 2.431(7) . ? O33 W16 2.486(7) . ? O33 W23 2.426(7) . ? O34 P1 1.538(7) . ? O34 W13 2.395(6) . ? O34 W18 2.491(6) . ? O34 W21 2.450(6) . ? O35 W11 1.891(7) . ? O35 W23 1.947(7) . ? O36 W6 1.921(6) . ? O36 W21 1.874(6) . ? O37 W10 1.726(7) . ? O38 W10 1.906(7) . ? O38 W14 1.935(7) . ? O39 W3 2.083(7) . ? O39 W10 1.813(7) . ? O40 W8 1.939(7) . ? O40 W10 1.931(7) . ? O41 W10 1.970(7) . ? O41 W22 1.898(7) . ? O42 W8 1.712(7) . ? O43 W8 1.961(7) . ? O43 W22 1.932(7) . ? O44 W22 1.718(7) . ? O45 W8 1.902(6) . ? O45 W9 1.928(7) . ? O46 W15 1.940(7) . ? O46 W22 1.895(7) . ? O47 W5 1.917(7) . ? O47 W22 1.916(7) . ? O48 P2 1.544(7) . ? O48 W8 2.433(7) . ? O48 W10 2.434(7) . ? O48 W22 2.405(7) . ? O49 W2 2.075(7) . ? O49 W8 1.820(7) . ? O50 W14 1.718(7) . ? O51 W3 1.938(7) . ? O51 W14 1.876(7) . ? O52 W3 1.722(7) . ? O53 W2 1.902(6) . ? O53 W3 1.931(7) . ? O54 Mn2 2.032(7) . ? O54 W3 1.757(7) . ? O55 W2 1.720(7) . ? O56 P2 1.505(7) . ? O56 W2 2.313(7) . ? O56 W3 2.350(7) . ? O57 W2 1.930(6) . ? O57 W9 1.875(6) . ? O58 W5 1.911(7) . ? O58 W9 1.929(7) . ? O59 W9 1.699(7) . ? 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W3 O51 W14 O38 -40.4(10) . . . . ? W3 O51 W14 O50 -140.9(9) . . . . ? W3 O51 W14 O67 116.6(10) . . . . ? W3 O51 W14 O76 30.7(15) . . . . ? W3 O51 W14 O77 43.3(9) . . . . ? W3 O56 P2 O48 67.1(6) . . . . ? W3 O56 P2 O60 -173.0(4) . . . . ? W3 O56 P2 O77 -51.6(6) . . . . ? W4 O5 W6 O3 127.3(8) . . . . ? W4 O5 W6 O7 56.0(8) . . . . ? W4 O5 W6 O8 -131.2(8) . . . . ? W4 O5 W6 O10 30.2(16) . . . . ? W4 O5 W6 O36 -28.9(8) . . . . ? W4 O32 W13 O25 -146.5(9) . . . . ? W4 O32 W13 O26 118.0(10) . . . . ? W4 O32 W13 O28 14.3(10) . . . . ? W4 O32 W13 O29 -85.5(10) . . . . ? W4 O32 W13 O34 -159.0(10) . . . . ? W4 O68 W2 O49 36.6(17) . . . . ? W4 O68 W2 O53 135.2(8) . . . . ? W4 O68 W2 O55 -126.6(8) . . . . ? W4 O68 W2 O56 62.6(8) . . . . ? W4 O68 W2 O57 -23.3(8) . . . . ? W4 O72 W1 O60 -160.8(10) . . . . ? W4 O72 W1 O63 -151.3(8) . . . . ? W4 O72 W1 O64 -87.7(9) . . . . ? W4 O72 W1 O73 115.8(9) . . . . ? W4 O72 W1 O74 12.9(10) . . . . ? W5 O60 P2 O48 -57.0(5) . . . . ? 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